Морфология поверхности кремния при закалке и сублимации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Родякина, Екатерина Евгеньевна АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Новосибирск МЕСТО ЗАЩИТЫ
2012 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.07 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Морфология поверхности кремния при закалке и сублимации»
 
Автореферат диссертации на тему "Морфология поверхности кремния при закалке и сублимации"

На правах рукописи

005045240

Родякина Екатерина Евгеньевна

МОРФОЛОГИЯ ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ ПРИ ЗАКАЛКЕ И СУБЛИМАЦИИ

01.04.07. - " Физика конденсированного состояния"

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

3 1 МАЯ 2012

Новосибирск-2012

005045240

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении nayi Институте физики полупроводников им. A.B. Ржанова Сибирского отделения Российскс академии наук

Официальные оппоненты:

Торопов Александр Иванович, кандидат физико-математических наук, Федеральнс государственное бюджетное учреждение науки Институт физики полупроводнике им. A.B. Ржанова Сибирского отделения Российской академии наук, заведующи лабораторией

Авилов Анатолий Сергеевич, доктор физико-математических наук, Федеральнс государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографи им. A.B. Шубникова Российской академии наук, заведующий лабораторией

Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное образовательно учреждение высшего профессионального образования Национальный исследовательски Томский государственный университет

Защита состоится « 19 » июня 2012 года в 10 часов

на заседании диссертационного совета Д 003.037.01 при Федеральном государственно] бюджетном учреждении науки Институте физики полупроводников им. A.B. Ржанов Сибирского отделения Российской академии наук, по адресу: 630090, г. Новосибирск, пр-т им. Ак. Лаврентьева, д. 13, конференц зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института физики полупроводников им. A.B. Ржанова Сибирского отделения Российской академии наук

Автореферат разослан «17» мая 2012 года Ученый секретарь диссертационного совета

Научный руководитель:

член-корреспондент РАН, профессо Александр Васильевич Латьпш

доктор физико-математических наук

Погосов Артур Григорьевич

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Взаимодействие собственных точечных дефектов (междоузельных атомов и вакансий) с поверхностью полупроводников оказывает существенное влияние на процессы формирования тонких плёнок в эпитаксиальных технологиях. На сегодняшний день определение вклада точечных дефектов в структурные процессы на поверхности кремния затрудненно в связи с их малой концентрацией в объёме кристалла по сравнению, например, с концентрацией точечных дефектов в металлах. Существенным при морфологических перестройках является образование и взаимодействие точечных дефектов (адатомов и вакансий), генерируемых на поверхности и в приповерхностных слоях.

Одним из классических способов изучения точечных дефектов на поверхности являются эксперименты по быстрому охлаждению кристалла. Атомные ступени на поверхности кристалла, являясь источником и стоком для адатомов и поверхностных вакансий, могут влиять на их распределение по поверхности. Если поверхность содержит равномерно расположенные атомные ступени на малом расстоянии друг от друга, то взаимодействие атомов и вакансий с поверхностью приведёт к смещению ступеней. Вдали от ступеней на достаточно широких террасах поведение адатомов и вакансий является слабо изученным, так как экспериментальное получение больших террас затруднено. Например, известно, что при сверхструктурном фазовом переходе (1 х1)=>(7х7) на поверхности 81(111) происходит значительный массоперенос между террасой и ступенью [1]. Интересным представляется анализ зарождения сверхструктурных доменов на достаточно широкой террасе и выяснение роли собственных точечных дефектов (адатомов и вакансий) в реконструкции поверхности. Таким образом, необходимо проведение экспериментов по быстрому охлаждению кристалла кремния с малой плотностью ступеней на грани (111).

В последнее время наблюдается интерес к процессам самоорганизации на поверхности кремния: атомные ступени в условиях электромиграции, германиевые квантовые точки, металлические кластеры на кремнии и так далее. Для всех этих исследований значимым является морфология поверхности кремния н её трансформации вследствие изменения характеристик адатомов и вакансий (диффузионной длины, концентрации, времени жизни и т.д.) под действием различных внешних условий (температура, давление, поток атомов на поверхность). В научной литературе этой теме посвящено большое количество работ, но многие вопросы до сих пор являются открытыми [см., например, обзор 2]. Это относится к морфологии поверхности кремния при повышенных температурах, что связано

с трудностями визуализации процессов на поверхности при высоких температурах, когд существенной становится сублимация атомов. Из-за большой термической скорост движения адатомов невозможно проследить экспериментально за их перемещением п поверхности, а, следовательно, и определить распределение и концентрацию в каждо отдельной точке. Косвенно судить о концентрации адатомов можно по перемещена ступеней при высоких температурах, так как скорость ступени непосредственно зависит о концентрации точечных дефектов на террасах. Для описания кинетики ступене] используются теоретические модели и сравниваются с результатами экспериментов 1 компьютерного моделирования.

Известно, что при протекании через образец кремния электрического тока наблюдаете: дрейф адатомов вызванный электрическим полем, который приводит к перераспределен!™ атомных ступеней атомных ступеней в эшелоны, флуктуациям ступеней в фазе, попарном; сближению ступеней и другим эффектам. Существует множество теоретических работ и экспериментальных данных по этой тематике, однако нет полного согласия между ними [2]. В частности, в литературе отсутствуют теории, объясняющие все экспериментально наблюдаемые особенности формирования эшелонов атомных ступеней под действием электрического тока, протекающего через образец, в связи со сложной зависимостью от температуры и направления электрического тока [3]. Последние результаты по эшелонированию атомных ступеней в присутствии внешнего потока атомов кремния противоречивы, в связи с чем, необходимы дополнительные эксперименты для проверки существующих теорий. Также обнаружено, что при определённых условиях формируется более сложная структура - антиэшелоны ступеней (скопление ступеней, противоположно направленных относительно ступеней в эшелоне), формирование которых не полностью объяснено. В том числе, в литературе отсутствуют как экспериментальные данные, так и теоретические модели, описывающие поведение антиэшелонов в процессе эпитаксиалыюго роста.

Целью настоящей диссертационной работы является анализ атомных процессов, происходящих на поверхности кремния при повышенных температурах и при закалке.

Для достижения поставленной цели в настоящей работе решались следующие основные задачи:

• Исследование влияния на морфологию поверхности 81(111) быстрого охлаждения (закалки) от высоких температур до комнатной, в частности, установление влияния адатомов и поверхностных вакансий на формирование сверхструктуры в процессе охлаждения.

• Изучение дрейфа адатомов кремния на поверхности Si(lll) в условиях электромиграции при повышенных температурах на основе анализа перемещения наклонных ступеней на участках между эшелонами ступеней.

• Анализ зависимостей перераспределения атомных ступеней, вызванного дрейфом адатомов кремния, на поверхности Si(lll) при эпитаксиальном росте, сублимации и квазиравновесии.

• Определение влияния электрического тока, нагревающего образец, на распределение атомных ступеней на поверхности Si(OOl) при сублимации.

Научная новизна работы

1. Определена энергия активации образования сверхструктурных доменов Si(lll)-(7x7) при закалке, составившая 0,7+0,1 эВ.

2. Выявлены закономерности перераспределения ступеней на поверхности Si(lll) при повышенных температурах в условиях полностью скомпенсированной сублимации.

3. Установлено влияние электрического тока, нагревающего кристалл, и внешнего потока атомов кремния на направление дрейфа адатомов и положение антиэшелонов в условиях электромиграции.

Практическая ценность работы

1. Разработан метод калибровки атомно-силовых микроскопов на основе измерения высоты островков адатомов (0,08 нм), образующихся на поверхности кремния (111) при закалке (патент RU 2407101 (2010.12.20) Бюл. № 35, 49 с. «Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии»).

2. Показаны возможности использования фазового и топографического контраста в методе атомно-силовой микроскопии для анализа распределения и формы атомных ступеней под слоем естественного окисла, на примере визуализации моноатомных ступеней на Si(001) и Si(l 11) высотой «0,14 нм и -0,31 нм соответственно.

3. Разработан держатель кремниевых образцов в геометрии плоского капилляра для in situ экспериментов в электронном микроскопе, позволяющий проводить эпитаксию и сублимацию на поверхности Si(l 11) при высоких температурах.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Закалка Si(lll) приводит к образованию на террасах между атомными ступенями треугольных доменов сверхструктуры (7x7), разделённых островками «замороженных» неупорядоченных адатомов. Количество адатомов не зависит от начальной температуры

закалки в пределах точности измерений. Зарождение сверхструктуры (7x7) лимитируете: концентрацией поверхностных вакансионных кластеров, характеризующей^ аррениусовской зависимостью от температуры с энергией 0,7 эВ.

2. На поверхности Si(l 11) градиент концентрации адатомов, возникающий вследствш дрейфа адатомов под действием электрического тока, нагревающего образец, приводит i изгибу одиночной ступени на участках между эшелонами и формированию ступени противоположного знака (антиступени). На основе экспериментальных данных и предложенного модельного описания поведения наклонных ступеней между эшелонами, а именно, из зависимости положения антиступени от расстояния между эшелонами проведена оценка величины эффективного заряда адатомов при 1280°С, составившая 0,07+0,01.

3. При длительном отжиге из антиступеней формируется антиэшелон ступеней, положение которого относительно соседних эшелонов связано с пересыщением на поверхности: при сублимации (отрицательном пересыщении) он формируется ближе к нижнему эшелону, при эпитаксиальном росте (положительном пересыщении) - к верхнему, при условиях близких к равновесным (пересыщении близком к нулю) - в центре между эшелонами.

4. На поверхности кремния Si(001) среднее расстояние между ступенями в эшелоне обратно пропорционально корню из количества ступеней в эшелоне. Это, согласно существующей теории, соответствует зависимости потенциала взаимодействия ступеней в эшелоне от расстояния между ступенями в виде суммы двух потенциалов с разными коэффициентами - логарифмического за счёт образования силовых монополей и обратно-квадратичного вследствие упругого (дипольного) взаимодействий.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих российских и международных научных конференциях:

International Workshop "Scanning Probe Microscopy", Russia, Nizhniy Novgorod, (2002, 2003, 2004); International Autumn School on Electron Microscopy "Progress in Materials Science through Electron Microscopy" (Berlin, Germany, 2002); Международный Симпозиум "Нанофизика и наноэлектроника" Россия, Нижний Новгород, (2005, 2007); XI, XIII Национальная конференция по росту кристаллов, Москва (2004, 2008); III Российское совещание по росту кристаллов и пленок кремния и исследованию их физических свойств и структурного совершенства "Кремний-2006", Красноярск (2006); 15-th, 16-th International Symposium "Nanostructures: physics and technology" Russia, Novosibirsk (2007), Vladivostok (2008); VIII, X Российской конференции по физике полупроводников, Екатеринбург

(2007), Нижний Новгород (2011); XXII Российская конференция по электронной микроскопии, Черноголовка (2008); 1-st Russian-Japanese Young Scientists Conference on Nanomaterials and Nanotechnology, Russia, Moscow (2008); IV Школа по метрологии, Новосибирск (2011).

Лнчный вклад соискателя заключался в постановке задачи, разработке системы плоского капилляра, активном участии в проведении экспериментов методом СВВ ОЭМ, проведении измерений методом АСМ, анализе и обработке полученных результатов, формулировке выводов и написании статей.

Публикации. Основные результаты диссертационной работы изложены в 20 публикациях: 6 статьях в рецензируемых международных и российских научных журналах, 2 патентах и 12 тезисах ведущих отечественных и международных конференций, в том числе 4 из них удовлетворяют перечню рецензируемых научных журналов и изданий ВАК.

Структура II объём диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения с выводами, содержит 183 страницы, 45 рисунков, 7 таблиц и список литературы, состоящий из 184 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении даётся обоснование актуальности темы исследования, сформулирована цель работы, указана её новизна и практическая ценность, изложены основные положения, выносимые на защиту, кратко изложено содержание диссертации.

Первая глава имеет обзорный характер. Приводятся данные об атомных процессах, происходящих на поверхности кристаллов в условиях сублимации и эпитаксиального роста, а также о равновесной структуре поверхности. Изложены данные о структуре и морфологии поверхности кремния (111) и (001). Описано влияние электрического тока, нагревающего образец, на перераспределение атомных ступеней на этих поверхностях. Приведён обзор существующих теорий и моделей, описывающих образование пар ступеней и эшелонов ступеней. Представлены литературные данные о величине и методах определения эффективного заряда адатомов на поверхности кремния. Указывается на имеющиеся в литературе экспериментальные и теоретические противоречия, на малое количество данных о процессах при повышенных температурах, в частности, при эпитаксиалыюм росте. Исходя из этого, обосновывается актуальность дальнейшего исследования атомных процессов на поверхности при повышенных температурах и

формулируются научные задачи, на решение которых направлена диссертационная работ; Представлен обзор современных экспериментальных методов исследования поверхност полупроводников, их границ применимости, достоинствах и недостатках, определяющи: выбор методов для решения поставленной задачи.

Во второй главе описаны основные принципы получения изображения отражательной электронной микроскопии и атомно-силовой микроскопии. Приводите конструкция держателя в геометрии плоского капилляра, разработанного i адаптированного в колонну электронного микроскопа для реализации эпитаксиалыюп роста при повышенных температурах. Представлены расчеты давления паров кремния i температуры образцов, реализуемые в представленной конструкции с заданной геометрией, показывающие возможность проведения эпитаксиального роста вплоть до температуры подложки порядка 1350°С. Описана процедура препарирования образцов для исследования в сверхвысоковакуумной камере ОЭМ и для последующего исследования в АСМ при атмосферных условиях. Проанализированы особенности визуализации поверхности кремния, содержащей эшелоны атомных ступеней, и указаны используемые режимы и методы обработки изображений на основании известной по ОЭМ-изображениям морфологии поверхности исследуемых образцов.

В третьей главе приводятся данные о структуре и морфологии поверхности Si(lll) после закалки от высоких температур до комнатной. Описан метод создания широких террас для исключения влияния ступеней, основанный на использовании эффекта эшелонирования моноатомных ступеней под действием электрического тока, нагревающего образец [1]. Приведена методика оценки скорости охлаждения образцов, средняя скорость составила 400°С/с в области высоких температур. Представлен детальный анализ ОЭМ-изображений до и после закалки при различных начальных температурах, который показал, что ступени между эшелонами сдвинулись в сторону сублимации (по направлению к вышележащим террасам), на террасах появляется неоднородность контраста. Приведены оценки вклада различных процессов, происходящих при закалке, и показано, что определяющим является сублимация с поверхности, а выходом объёмных вакансий и травлением можно пренебречь. Методом АСМ на террасах между ступенями обнаружено образование областей светлого и тёмного контрастов, представленных на рис. 1 (а), которые определяют неоднородный контраст на ОЭМ-изображения после закалки. Разница уровней этих областей составила в среднем 0,08±0,03 нм, что показано на спектре высот на рис. 1(6).

Рис.1. АСМ-изображснис сингулярного участка поверхности Si(lll) размером 3x3 мкм2 после закалки (а) и гистограмма распределения точек на изображении по высоте (б).

Подробный анализ ОЭМ- и АСМ-изображений позволил определить, что области тёмного контраста являются доменами сверхструктуры (7x7), разделёнными разупорядоченными скоплениями «замороженных» адатомов. Дополнительный анализ СТМ-изображений, подтвердил данный вывод, а сопоставление с DAS-моделью сверхструктуры [4] позволило представить профиль поверхности схематически, где разница высот, измеренная методом АСМ, является средней толщиной неупорядоченного слоя адатомов относительно атомов сверхструктуры (7x7) в верхнем слое. Обсуждается вклад в значение полученной толщины слоя адатомов конечного радиуса кривизны острия зонда атомного силового микроскопа и того, что измерения проводились в атмосферных условиях на окисленной поверхности.

Рассматриваются причины обнаруженного формирования вдоль ступеней зон обеднения по «замороженным» адатомам и различия формы их границ со стороны верхних и нижних террас. Показано, что форма этих границ также зависит от ориентации ступени относительно основных кристаллографических направлений на кремнии (111) с которыми совпадают направления сторон образующих треугольные домены сверхструктуры. Обсуждаются причины формирования скоплений адатомов между сверхструктурными доменами.

Представлены исследования влияния начальной температуры закалки на распределение доменов сверхструктуры и концентрации адатомов при высоких температурах. Установлено, что площадь поверхности вдали от ступеней, занятая сверхструктурными доменами, в пределах погрешности измерений не зависит от температуры образца перед закалкой, и составила 25±3%. Приводится оценка концентрации собственных точечных дефектов на поверхности при высоких температурах

и образующихся в процессе закалки. В частности показано, что величина концентрации адатомов при высоких температурах составляет в среднем 0,25 МС, а её изменение не превышает 0,1 монослоя. Представлена полученная экспериментально зависимость плотности распределения доменов от начальной температуры закалки (см. рис. 2). Построенная в аррениусовских координатах, она даёт характерную энергию в 0,7±0,1 эВ.

Поскольку хорошо известно, что центрами зарождения сверхструктуры является угловая тетравакансия [5], было выдвинуто предположение, что полученная нами энергия соответствует энергии отжига таких центров зарождения (вакансий или вакансионных кластеров) существующих при высокой температуре. Обсуждаются возможные источники образования вакансионных кластеров и механизмы отжига центров зарождения. Показано, что наиболее вероятным является генерация вакансий в приповерхностной области, выход объёмных вакансий и кислорода не вносит значимый вклад. Свидетельством в пользу выдвинутого нами предположения служит близкий по порядку величины барьер, равный 0.4 эВ, на рекомбинацию поверхностной вакансии и межузельного атома, являющуюся одним из возможных механизмов отжига центров зарождения [6]. А также то, что разница энергий формирования и развала элементарной ячейки сверхструктуры (для образования которой ключевой является угловая тетравакансия) в пределах точности совпадает с измеренной нами энергией [7]. Из полученных экспериментальных данный и приведенных оценок делается вывод о том, что зарождение сверхструктуры (7x7) лимитируется концентрацией поверхностных вакансионных кластеров, характеризующейся аррениусовской зависимостью от температуры закалки с энергией 0,7 эВ.

Четвертая глава посвящена исследованию морфологических перестроек на поверхности 81(111) под действием электрического тока, нагревающего образец до высоких (930 - 1350°С) температур, в условиях сублимации и эпитаксиального роста. Предложена модель, прогнозирующая изменения формы одиночной наклонной ступени (С) при движении между эшелонами (ЭС) (см. рис. 3(а)), а также положения антиэшелона,

6 6,5 7 7,5 8

10000/Т

Рис. 2. Зависимость плотности N распределения сверхструктурных доменов от температуры в аррениусовских координатах.

п(х)

ЭС

и

\Г\

(а)

V:

V.:

иг

V/

V.:

(б)

Рис. 3. Схематическое представление изменения формы ступени (а) и составляющих скорости для ступени и антиступени при сублимации (б). Обозначения см. в тексте.

вследствие дрейфа адатомов в условиях электромиграции при различных условиях. При нагреве образца электрическим током возникает сила ^ пропорциональная электрическому полю Е с коэффициентом пропорциональности, называемым

эффективным зарядом Эта сила

смещает адатомы и профиль концентрации становиться не симметричным (см. рис. 3(а)). Предложено определить эти изменения качественно следующим образом. Поместим в диффузионное поле адатомов в момент времени // ступень перпендикулярно начальным ступеням. Тогда поскольку скорость ступени зависит от локального пересыщения, то разные

участки будут иметь разную скорость и в момент времени /2 сдвинуться на разные расстояния, что можно зафиксировать экспериментально. В качестве таких модельных ступеней предложено использовать наклонные ступени между эшелонами, что позволит также не учитывать их взаимодействие. Тогда при указанном стрелкой направлении силы ступень изгибается. В условиях существования эшелонов, экспериментально, наблюдается изгиб ступеней, при этом формирующийся участок, противоположного относительно начального фронта, назовём его антиступенью, останавливается на некотором расстоянии от эшелона с/ в момент времени 13, но не аннигилирует со ступенями, принадлежащими эшелону.

Для объяснения этого явления, решалось диффузионное уравнение при условии соблюдения равенства потоков и граничных условий на эшелонах, а большое расстояние между ступенями позволило пренебречь их взаимодействием. Скорость движения участков ступеней, параллельных эшелонам можно записать в виде суммы двух

„о (Ч + ^М, составляющих: V -——

2т.

- постоянной (зависит только от расстояния между

эшелонами Ь = )) за счёт, например, сублимации и V

счёт дрейфа, переменной по знаку и величине в зависимости от положения ступени

относительно эшелонов (см. рис. 3(6)), где ю± - ширина вышележащей и нижележащей, относительно рассматриваемой ступени, террасы; те- время испарения одного монослоя адатомов; к - кинетический коэффициент встраивания адатома в ступень; Т7 - сила, действующая на адатомы при нагреве образца электрическим током; Т - температура образца; кв - постоянная Больцмана; Пщ - равновесная концентрация адатомов на поверхности; а — площадь поверхности, приходящаяся на один атом. Тогда сформировавшаяся антиступень может остановиться на некотором расстоянии с!<Ь/2 до нижнего эшелона, когда две составляющиеся будут равны и противоположны по направлению (см. рис. 3(6)). Из равенства скоростей получена формула для оценки эффективного заряда адатома по положению антиступени на террасе между эшелонами: к ВТ

Чед=-;-^-> где На качественном уровне можно проверить эту

2кпща Ехс(}2-^)

модель по перемещению антиступени при изменении пересыщения. Показано, что при росте антиступень сместиться к верхнему эшелону, а при полностью скомпенсированной сублимации (квазиравновесии) остановится в центре между эшелонами. Экспериментально обнаружено образование антиэшелонов ступеней (из-за наличия нескольких ступеней между эшелонами) при эпитаксиальном росте и квазиравновесии в полном соответствии с предложенной моделью. Описаны процессы формирования, распада и смещения антиэшелонов при изменении потока атомов на поверхность. Показано, что при сублимации антиэшелоны (АЭ) формируются ближе к нижележащему эшелону (Э) (рис. 4(а)), при росте - к вышележащему (рис. 4(6)), а при равновесии - в центре между эшелонами (рис. 4(в)).

"МЛ

Рис.4. АСМ-изображсния (10x10 мкм2) (фазовый контраст) антиэшелонов (АЭ), сформировавшихся около эшелонов (Э) при сублимации (а), росте (б) и квазиравновесии (в), и схематические изображения профиля поверхности.

Из сравнения расчётной модели и экспериментальных данных, установлено, что накопление адатомов происходит со стороны верхних террас при сублимации и эпитаксиальном росте. Заметим, что направление тока должно быть вверх по ступеням в интервале температур 1050-1250°С и противоположно в интервале 1250-1350°С. Обсуждаются возможные причины наблюдаемого экспериментально факта смещения адатомов в одну и ту же сторону при различных направлениях тока в зависимости от температуры.

Экспериментально полученная зависимость положения отдельных антиступеней от расстояния между эшелонами, представленная на рис. 5, является линейной, что подтверждает применимость метода измерения эффективного заряда.

Экспериментальные измеренные параметры составили: электрическое поле вдоль образца £-7 В/см, £ВГ(1280°С)=0,13 эВ, скорость сублимации порядка 2 МС/с, что соответствует тг=0,5 с. Оценка показала, что при киЕ,а2=1.7х107 нм/с [8] заряд

положителен и равен <?^/=0,07±0,01. Полученное значение сравнивается с величинами, определёнными другими методами и обсуждаются возможные причины погрешности оценки.

Приведены данные об особенностях формирования антиэшелонов в условиях близких к термодинамическому равновесию. В частности, установлено, что расстояние между ступенями в антиэшелоне зависит от расстояния между соседними наклонными ступенями. Из сравнения этой зависимости при сублимации или росте с равновесием показано, что сближение ступеней в антиэшелонах обусловлено движением ступеней, а электрический ток оказывает расталкивающее воздействие. Зарегистрировано значительное увеличение расстояния (до 100 мкм) между соседними наклонными ступенями на участках между эшелоном и антиэшелоном в условиях квазиравновесия при температуре 1300°С. Обсуждаются причины формирование широких террас.

В пятой главе представлено исследование методом атомно-силовой микроскопии поверхности 81(001) после сублимации и 81(111) после сублимации, эпитаксиального роста и квазиравновесия в условиях электромиграции. Показано, что на поверхности 81(111) эпитаксиальный рост не приводит к инверсии температурных интервалов эшелонирования:

эшелоны формируются при направлении нагревающего электрического тока в сторону нижележащих террас в первом (830°С - 1050°С) и третьем (1250°С - 1350°С) интервале температур, во втором (1050°С - 1250°С) и четвёртом (больше 1350°С) интервале - при направлении тока в сторону вышележащих террас.

Для ступеней внутри эшелонов необходимо учитывать их взаимодействие, препятствующее образованию макроступеней и фасеток. Оно определяет среднее расстояние между ступенями в зависимости от их количества вида № Измеренный экспериментально показатель степени а находится в пределах 0,54 до 0,67 для роста, сублимации и квазиравновесия при температурах 110СГС и 1300°С, которые соответствуют второму и третьему интервалам эшелонирования. В условиях квазиравновесия при температуре 1100°С получено значение а=0,4±0,1. Показано, что среднее и минимальное расстояние между ступенями имеют одинаковый показатель степени, что согласуется с рядом теоретических работ. Проводятся сравнения с имеющимися в литературе данными экспериментальных работ, измеренными при сублимации, и результатами моделирования. Обсуждаются теоретические модели для различных пересыщений, температур, механизмов взаимодействия и условия их применимости к описанию полученных экспериментальных результатов. Определено, что потенциал взаимодействия ступеней обратно пропорционален квадрату расстояния независимо от пересыщения на поверхности и температуры подложки, что свидетельствует об упругом (дипольном) взаимодействии близко расположенных ступеней.

Показана возможность использования как топографического, так и фазового контраста АСМ-изображений для анализа формы и распределения моноатомных ступеней. В частности, на поверхности 81(001) определение ступеней 8Л и 8В типа имеющих гладкий и изрезанный край, соответственно (см. например [9]), а также ширины эшелонов предпочтительно по фазовому контрасту (см. рис. 6(а-б)).

Продемонстрировано, что нагрев образцов 81(001) постоянным электрическим током приводит сначала к объединению ступеней в пары, с последующим объединением пар в эшелоны. На основе полученных по топографическим АСМ-изображениям спектров по высоте, показано, что метод атомно-силовой микроскопии с высокой точностью различает как отдельные ступени высотой 0,14 нм, так и пары ступеней. Измеренное минимальное расстояние между ступенями в паре •ш составило 50±15 нм (см. рис. 6(6)). Обсуждаются механизмы взаимодействия близкорасположенных ступеней на поверхности 81(001) вследствие электромиграции и механических деформаций поверхности, вызванных реконструкцией.

Рис. 6. АСМ-изображсния (фазовый контраст) эквидистантных ступеней (а) и эшелонов ступеней (б) на поверхности Э1(001экспериментальная зависимость среднего

расстояния между ступенями в эшелонах от их количества (в).

число ступеней, N

На фазовых АСМ-изображениях на рис. 6(6) видно, что ширина эшелона меньше суммы ширин отдельных эшелонов Ц) и уь с таким же суммарным количеством ступеней, что свидетельствует об обратной зависимости среднего расстояния между ступенями внутри эшелона от их количества. Количественный анализ АСМ-изображений показал, что среднее расстояние между ступенями в эшелоне, в пределах погрешности, обратно пропорционально корню из количества ступеней в эшелоне (рис. 6(в)). На основе работы

[10], предположено, что наилучшим потенциалом взаимодействия, описывающим экспериментальные данные, является сумма потенциалов с различными коэффициентами: дальнодействующего логарифмического, который возникает за счёт образования упругих силовых монополей на ступени из-за разной реконструкции на верхней и нижней террасах

[11] и обратно-квадратичного, который становиться существенным при маленьких расстояниях между ступенями и обусловлен, как и на поверхности $¡(111), упругим (дипольным) взаимодействием.

Представлен детальный анализ изображений двумерных отрицательных островков (ямок глубиной в один атомный слой), образующихся на террасах между атомными ступенями в результате кратковременного отжига при высоких температурах. Обнаружено, что взаимодействие круговой ступени, ограничивающей островок и

имеющей форму линзы, и ближайшей ступени может иметь характер притяжения, что объясняется в рамках имеющихся в литературе теорий взаимодействия ступеней.

Основные результаты и выводы диссертационной работы:

1. Обнаружено, что быстрое охлаждение (закалка) §¡(111) приводит к образованию на террасах между атомными ступенями треугольных доменов сверхструктуры (7x7), разделённых островками высотой 0,08±0,03 нм, состоящими из «замороженных» неупорядоченных адатомов. Определено, что количество адатомов не зависит от температуры закалки в пределах точности измерений и составляет 0,25±0,05 МС.

2. Установлено, что возможным источником зарождения сверхструктурных доменов (7x7) являются поверхностные вакансионные кластеры, «замороженные» от высоких температур. На основе анализа плотности распределения доменов, оценена энергия, характеризующая температурную зависимость концентрации вакансионных кластеров при высоких температурах (0,7±0,1 эВ).

3. Предложена модель, описывающая наблюдаемый на поверхности 81(111) изгиб ступени при движении между эшелонами в условиях сублимации, роста и квазиравновесия, который свидетельствует о наличии дрейфа адатомов вследствие нагрева образца постоянным электрическим током. На основе данной модели предложен метод оценки величины эффективного заряда адатома по положению антиступени относительно соседнего эшелона. Проведена оценка эффективного заряда при сублимации для 1280 С, составившая 0,07±0,01.

4. Экспериментально показано, что изгиб ступеней, приводит к формированию антиэшелонов ступеней. Положение антиэшелонов ступеней относительно соседних эшелонов зависит от пересыщения на поверхности: при сублимации они формируются ближе к нижнему эшелону, при эпитаксиапьном росте - к верхнему, при полностью скомпенсированной сублимации - в центре между эшелонами. Из сравнения модели и экспериментальных данных, установлено, что независимо от пересыщения на поверхности накопление адатомов происходит со стороны верхних, относительно эшелона, террас: при 1050-1240°С, если постоянный электрический ток протекает в направлении вверх по ступеням; при 1250-1350°С, если направление тока противоположно.

5. На поверхности 81(111) на основе сравнения зависимостей среднего расстояния между ступенями в эшелонах ступеней от их количества с теоретическими предсказаниями, определено, что при повышенных температурах взаимодействие атомных ступеней в эшелонах обратно пропорционально квадрату расстояния между ступенями

независимо от пересыщения на поверхности. Это свидетельствует об упругом (дипольном) взаимодействии ступеней в эшелонах.

6. Анализ полученных топографических и фазовых АСМ-изображений попарно объединенных ступеней и эшелонов ступеней на поверхности Si(OOl) показал, что минимальное расстояние между ступенями в эшелоне обратно пропорционально корню из их количества. Это означает, что необходимо учитывать дальнодействующий потенциал взаимодействия ступеней из-за локальных деформаций вследствие различной реконструкции на соседних террасах.

СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

[1] A.V. Latyshev, А.В. Krasilnikov, A.L. Aseev, L.V. Sokolov, S.I. Stenin. Reflection electron microscopy study of clean Si(lll) surface reconstruction during the (1 )o(7x7) phase transition. // Surf. Sci.- (1991).- V. 254,- P. 90-96.

[2] C. Misbah O. Pierre-Louis, Y. Saito. Crystal surfaces in and out of equilibrium: A modern view. // Rev. Mod. Phys.- (2010).- V. 82,- P. 981-1040.

[3] A.V. Latyshev, A.L. Aseev, A.B. Krasilnikov et al. Transformations on clean Si(lll) stepped surface during sublimation. II Surf. Sci.- (1989).- V. 213,- P. 157-169.

[4] K. Takayanagi, Y. Tanishiro, S. Takahashi, M. Takahashi. Structure analysis ofSi(lll)-(7x7) reconstructed surface by transmission electron diffraction. II Surf. Sci.- (1985).- V. 164.- P. 367-392.

[5] W. Shimada, T. Kato, H. Tochihara. Stabilization mechanism ofSi(lll)(7x7) domain growth: important role of shared corner-holes. II Surf. Sci.- (2001).- V. 491,- P. L663-L669.

[6] A. Takashima H. Hirayama K. Takayanagy Formation and healing of defects at the Si(l 11)-(7x7) surface under low-energy ion bombardment. II Phys. Rev. В.- (1997).-V. 57.- P. 72927298.

[7] T. Ishimaru, T. Hoshino, K. Shimada, T. Yamawaki, I. Ohdomari. Formation and annihilation of various stacking-fault half units in dimmer - adatom - stacking-fault. II Phys. Rev. В.- (2000).- V. 61,- P. 15577.

[8] E.S. Fu, D.J. Liu, M.D. Johnson, E.D. Williams, J.D. Weeks. The effective charge in surface electromigration. II Surf. Sci.- (1997).-V. 385,- P. 259-269.

[9] B.S. Swartzentruber, Y.W. Mo, M.G. Lagally. Domain Boundary Control of Edge Roughness in Vicinal Si(001). //Appl. Phys. Lett.- (1991).- V. 58(8).- P.822.

[10] M. Sato, Т. Mori, М. Uwaha, Y. Hirose. Growth of step bunches on Si(001) vicinal surface with drift of adatoms. //J. Phys. Soc. Jpn.- (2004).- V. 73,- P. 1827-1832.

[11] O.L. Alerhand, D. Vanderbilt, R.D. Meade, J.D. Joannopoulos. Spontaneous formation of stress domains on crystal surfaces. II Phys. Rev. Lett.- (1988).- V. 61.- P. 1973-1976.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ ИЗЛОЖЕНЫ В СЛЕДУЮЩИХ ПУБЛИКАЦИЯХ:

Al. S.S. Kosolobov, D.A. Nasimov, D.V. Sheglov, E.E. Rodyakina, A.V. Latyshev. Atomic force microscopy of silicon stepped surface. И Physics of Low Dimensional Structures.- (2002).-V. 5/6.- P. 231-238.

A2. D.A. Nasimov, D.V. Sheglov, E.E. Rodyakina, S.S. Kosolobov, L.I. Fedina, S.A. Tyis, A.V. Latyshev. AFM and STM studies of quenched Si(lll) surface. II Physics of Low Dimensional Structures.- (2003).- V. 3/4,- P. 157-166.

A3. E.E. Rodyakina, S.S. Kosolobov, D.V. Sheglov, D.A. Nasimov, Se Ahn Song, A.V. Latyshev. Atomic steps on sublimating Si(001) surface observed by atomic force microscopy. II Physics of Low Dimensional Structures.- (2004).- V. 1/2.- P. 9-18.

A4. D. Sheglov, S. Kosolobov, E. Rodyakina and A. Latyshev. Application of Atomic Force Microscopy in Epitaxial Nanotechnology. II Microscopy and Analysis.- (2005).- V. 19/5.- P. 911.

A5. Д.В. Щеглов, C.C. Косолобов, E.E. Родякина, A.B. Латышев. Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии. И патент RU 2371674,- Бюл. №30 (опубликован 2009.10.27).- 28 с.

А6. Д.В. Щеглов, С.С. Косолобов, Е.Е. Родякина, А.В. Латышев. Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии. II патент RU 2407101,- Бюл. №35 (опубликован 2010.12.20).- 49 с.

А7. Е.Е. Родякина, С.С. Косолобов, А.В. Латышев. Дрейф адатомов кремния в условиях электромиграции. И Письма в ЖЭТФ,- (2011).- Т. 94,- Вып. 2.- С. 151-156 (JETP Letters.-(2011).- Vol. 94.- No. 2,- P. 147-151).

A8. E.E. Родякина, С.С. Косолобов, А.В. Латышев. Электромиграция адатомов кремния на поверхности кремния (111). И Вестник НГУ: Серия Физика",- (2011).- Т. 6.-Вып. 2,- С. 65-76.

_Технический редактор Е.Г. Соколова_

Подписано к печати 15.05.2012 Формат 60x84/16. Бумага офсет №1. Гарнитура Тайме.

_Печ.л. 1,2. Тираж 120. Зак. № 77_

ИНГГ СО РАН, ОИТ, 630090, Новосибирск, пр-т Ак. Коптюга, 3.

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Родякина, Екатерина Евгеньевна

Введение.

Глава 1. Микроморфология поверхности кристалла (обзор литературы).

1.1 Атомные процессы на поверхности кристалла.

1.1.1 Рост кристаллов.

1.1.2 Атомные процессы при эпитаксиальном росте и сублимации в условиях эксперимента.

1.1.3 Термодинамическое равновесие на поверхности.

1.2 Структурные процессы на поверхности кремния.

1.2.1 Фазовый переход (1х1)<-^(7х7) на Si(l 11).

1.2.2 Сверхструктура (2x1) на Si(001).

1.3 Электромиграция на поверхности кремния.

1.3.1 Эшелонирование атомных ступеней на поверхности Si(l 11).

1.3.2 Перераспределение атомных ступеней на поверхности Si(001).

1.3.3 Эффективный заряд адатомов.

1.3.4 Формирование антиэшелонов ступеней на Si(l 11).

1.4 Методы исследования поверхности кристаллов.

1.4.1 Электронная микроскопия поверхности кристаллов.

1.4.2 Сканирующая зондовая микроскопия.

Выводы по главе.

Глава 2. Методы исследования структурных процессов.

2.1 Отражательная электронная микроскопия.

2.1.1 Описание микроскопа.

2.1.2 Система плоского капилляра для in situ экспериментов.

-32.1.3 Препарирование образцов.

2.2 Атомно-силовая микроскопия.

2.2.1 Прецизионные измерения методом АСМ.

2.2.2 Атомно-силовая микроскопия поверхности кремния.

Выводы по главе.

Глава 3. Закалка (быстрое охлаждение) подложек кремния.

3.1 Формирование широких террас.

3.2 Морфология поверхности кремния после закалки.

3.2.1 Скорость охлаждения образцов.

3.2.2 Анализ ОЭМ-изображений.

3.2.3 Образование треугольных островков.

3.3 Анализ сверхструктурной реконструкции.

3.4 Степень заполнения поверхности с вер х структур н ьт м и доменами.

3.5 Расчёт концентрации точечных дефектов.

3.6 Плотность распределения сверхструктурных доменов.

Выводы по главе.

Глава 4. Дрейф адатомов в условиях электромиграции.

4.1 Движение одиночной ступени на участках между эшелонами.

4.1.1 Формирование ступени противоположного знака.

4.1.2 Смещение антиступени при изменении пересыщения.

4.1.3 Скорость движения антиступени при сублимации.

4.2 Изгиб одиночной ступени при росте.

4.3 Формирование антиэшелонов.

4.4 Оценка эффективного заряда адатома при 1280°С.

4.5 Система эшелон - антиэшелон в условиях квазиравновесия.

Выводы по главе.

Глава 5. Эшелонирование атомных ступеней на поверхности 81(111) и (001).

5.1 Перераспределение ступеней на поверхности 111).

5.2 Эффекты электромиграции на 81(001).

5.2.1 Попарное объединение ступеней.

5.2.2 Формирование эшелонов.

5.2.3 Взаимодействие атомных ступеней.

Выводы по главе.

Выводы по диссертации.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Морфология поверхности кремния при закалке и сублимации"

Взаимодействие собственных точечных дефектов (междоузельных атомов и вакансий) с поверхностью полупроводников оказывает существенное влияние на процессы формирования тонких плёнок в эпитаксиальных технологиях. На сегодняшний день определение вклада точечных дефектов в структурные процессы на поверхности кремния затрудненно в связи с их малой концентрацией в объёме кристалла по сравнению, например, с концентрацией точечных дефектов в металлах [1]. Существенным при морфологических перестройках является генерация и взаимодействие точечных дефектов (адатомов и вакансий), генерируемых на поверхности и в приповерхностных слоях.

Одним из классических способов изучения точечных дефектов на поверхности являются эксперименты по быстрому охлаждению кристалла (закалке) [2]. Атомные ступени на поверхности кристалла, являясь источником и стоком для адатомов и поверхностных вакансий, могут влиять на их распределение по поверхности. Если поверхность содержит равномерно расположенные атомные ступени на малом расстоянии друг от друга, то взаимодействие атомов и вакансий с поверхностью приведёт к смещению ступеней. Вдали от ступеней на достаточно широких террасах поведение адатомов и вакансий является слабо изученным, так как экспериментальное получение больших террас затруднено. Например, известно, что при сверхструктурном фазовом переходе (1х1)=>(7х7) на поверхности Si(lll) происходит значительный массоперенос между террасой и ступенью [3]. Интересным представляется анализ зарождения сверхструктурных доменов на достаточно широкой террасе и выяснение роли собственных точечных дефектов (адатомов и вакансий) в реконструкции поверхности. Таким образом, необходимо проведение экспериментов по быстрому охлаждению кристалла кремния с малой плотностью ступеней на грани (111).

В последнее время наблюдается интерес к процессам самоорганизации на поверхности кремния: атомные ступени в условиях электромиграции, германиевые квантовые точки, металлические кластеры на кремнии и так далее. Для всех этих исследований значимым является морфология поверхности кремния и её трансформации вследствие изменения характеристик адатомов и вакансий (диффузионной длины, концентрации, времени жизни и т.д.) под действием различных внешних условий (температура, давление, поток атомов на поверхность). В научной литературе присутствует большое количество работ по этой теме, однако многие вопросы до сих пор являются открытыми [см., например, обзор 4]. Это относится к морфологии поверхности кремния при повышенных температурах, что связано с трудностями визуализации процессов на поверхности при высоких температурах, когда существенным фактором становится сублимация атомов. Из-за большой термической скорости перемещения адатомов невозможно проследить экспериментально за их перемещением по поверхности, а, следовательно, и определить распределение и концентрацию в каждой отдельной точке. Косвенно судить о концентрации адатомов можно по перемещению ступеней при высоких температурах, так как скорость ступени непосредственно зависит от концентрации точечных дефектов на террасах. Для описания кинетики ступеней используются теоретические модели и сравниваются с результатами экспериментов и компьютерного моделирования [ 5, 6, 7].

Известно, что при протекании через образец кремния электрического тока наблюдается дрейф адатомов вызванный электрическим полем [8], который приводит к перераспределению атомных ступеней в эшелоны, флуктуации ступеней в фазе {in phase step wandering), попарному сближению ступеней и другим эффектам [7, 9, 10, 11]. Существует множество теоретических работ и экспериментальных данных по этой тематике, однако нет полного согласия между ними [4]. В частности, в литературе отсутствуют теории, объясняющие все экспериментально наблюдаемые особенности формирования эшелонов атомных ступеней под действием электрического тока, протекающего через образец, в связи со сложной зависимостью от температуры и направления электрического тока [12]. Последние результаты по эшелонированию атомных ступеней в присутствии внешнего пока атомов кремния противоречивы [13, 14], в связи с чем, необходимы дополнительные эксперименты для проверки существующих теорий [15, 16, 17]. Также обнаружено, что при определённых условиях формируется более сложная структура - антиэшелоны ступеней (скопление ступеней, противоположно направленных относительно ступеней в эшелоне), формирование которых не полностью объяснено [18]. В том числе, в литературе отсутствуют как экспериментальные данные, так и теоретические модели, описывающие поведение антиэшелонов в процессе эпитаксиального роста.

Большими возможностями для проведения указанных выше экспериментов является комплексное исследование морфологии поверхности методом in situ сверхвысоковакуумной отражательной электронной микроскопии (СВВ ОЭМ) и ex situ методом атомно-силовой микроскопии (АСМ). Преимуществом ОЭМ является возможность наблюдения за изменением морфологии поверхности непосредственно при высоких температурах, в том числе в присутствие внешнего потока атомов. Использование метода АСМ для исследования поверхности быстро охлаждённых от высоких температур в сверхвысоком вакууме образцов (когда морфология поверхности не успевает значительно измениться) позволяет существенно дополнить in situ исследования методом ОЭМ.

Целью настоящей диссертационной работы является анализ атомных процессов, происходящих на поверхности кремния при повышенных температурах и при закалке.

Для достижения поставленной цели в настоящей работе решались следующие основные задачи:

1. Исследование влияния на морфологию поверхности 81(111) быстрого охлаждения (закалки) от высоких температур до комнатной, в частности, установление влияния адатомов и поверхностных вакансий на формирование сверхструктуры в процессе охлаждения.

2. Изучение дрейфа адатомов кремния на поверхности 81(111) в условиях электромиграции при повышенных температурах на основе анализа перемещения наклонных ступеней на участках между эшелонами ступеней.

3. Анализ зависимостей перераспределения атомных ступеней, вызванного дрейфом адатомов кремния, на поверхности 81(111) при эпитаксиальном росте, сублимации и квазиравновесии.

4. Определение влияния электрического тока, нагревающего образец, на распределение атомных ступеней на поверхности 81(001) при сублимации.

Научная новизна

• Определена энергия активации образования сверхструктурных доменов 81(111)-(7х7) при закалке, составившая 0,7±0,1 эВ.

• Выявлены закономерности перераспределения ступеней на поверхности кремния (111) при повышенных температурах в условиях полностью скомпенсированной сублимации.

• Установлено влияние электрического тока, нагревающего кристалл, и внешнего потока атомов кремния на направление дрейфа адатомов и положение антиэшелонов в условиях электромиграции.

Практическая ценность работы

• Разработан метод калибровки атомно-силовых микроскопов на основе измерения высоты островков адатомов (0,08 нм), образующихся на поверхности кремния (111) при закалке (патент RU 2407101 (2010.12.20') Бюл. № 35, 49 с. «Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии»).

• Показаны возможности использования фазового и топографического контраста для анализа распределения и формы атомных ступеней под слоем естественного окисла, на основе визуализации моноатомных ступеней на Si (001) и Si (111) высотой «0,14 нм и «0,31 нм соответственно.

• Разработан держатель кремниевых образцов в геометрии плоского капилляра для электронного микроскопа, позволяющий проводить эпитаксию и сублимацию на поверхности кремния (111) при высоких температурах.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих российских и международных научных конференциях:

International Workshop "Scanning Probe Microscopy-2002", (Nizhniy Novgorod, Russia, 2002); International Autumn School on Electron Microscopy "Progress in Materials Science through Electron Microscopy" (Berlin, Germany, 2002); Международного Симпозиума "Нанофизика и наноэлектроника" (Нижний Новгород, 2005, 2007); XI национальной конференции по росту кристаллов (Москва, Россия, 2004); III Российского совещания по росту кристаллов и пленок кремния и исследованию их физических свойств и структурного совершенства "Кремний-2006" (Красноярск Россия 2006); 15-th International Symposium "Nanostructures: physics and technology" (Novosibirsk, Russia, 2007); VIII Российской конференции по физике полупроводников "Полупроводники-2007" (Екатеринбург, Россия, 2007); XXII Российской конференции

-lino электронной микроскопии (Черноголовка, Россия, 2008); 16-th International

Symposium "Nanostructures: physics and technology" (Vladivostok, Russia, 2008); 1-st

Russian-Japanese Young Scientists Conference on Nanomaterials and Nanotechnology

Moscow, Russia, 2008); XIII Национальной конференции по росту кристаллов (Москва,

Россия, 2008); IV Школе по метрологии (Новосибирск, 2011); X Российской конференции по физике полупроводников "Полупроводники-2011" (Нижний Новгород,

2011).

Публикации:

Основные результаты диссертационной работы изложены в 20 публикациях: 6 статьях в рецензируемых международных и российских научных журналах, 2 патентах и 12 тезисах ведущих отечественных и международных конференций, в том числе 4 из них удовлетворяют перечню рецензируемых научных журналов и изданий ВАК.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Закалка кремния (111) приводит к образованию на террасах между атомными ступенями треугольных доменов сверхструктуры (7x7), разделённых островками, состоящими из «замороженных» неупорядоченных адатомов. Количество адатомов не зависит от начальной температуры закалки в пределах точности измерений. Зарождение сверхструктуры (7x7) лимитируется концентрацией поверхностных вакансионных кластеров, характеризующейся аррениусовской зависимостью от температуры с энергией 0,7 эВ.

2. Градиент концентрации адатомов, возникающий вследствие дрейфа адатомов под действием электрического тока, нагревающего образец, приводит к изгибу одиночной ступени на участках между эшелонами и формированию ступени противоположного знака (антиступени). На основе экспериментальных данных и предложенного модельного описания поведения наклонных ступеней между эшелонами, а именно из зависимости положения антиступени от расстояния между эшелонами, проведена оценка величины эффективного заряда адатомов при 12800С, составившая 0,07±0,01 единиц заряда электрона.

3. При длительном отжиге из антиступеней формируется антиэшелон ступеней, положение которого относительно соседних эшелонов однозначно связано с пересыщением на поверхности: при сублимации (отрицательном пересыщении), он формируется ближе к нижнему эшелону, при эпитаксиальном росте (положительном пересыщении) - к верхнему, при условиях близких к равновесным (пересыщении близком к нулю) - в центре между эшелонами.

4. На поверхности кремния (001) среднее расстояние между ступенями в эшелоне обратно пропорционально корню из количества ступеней в эшелоне. Это, согласно существующей теории, соответствует зависимости потенциала взаимодействия ступеней в эшелоне от расстояния между ступенями в виде суммы двух потенциалов с разными коэффициентами - логарифмического за счёт образования силовых монополей и обратно-квадратичного вследствие упругого и энтропийного взаимодействий.

Структура и объём диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения с выводами, содержит 183 страницы, 45 рисунков, 7 таблиц и список литературы, состоящий из 184 наименований. Нумерация рисунков и формул сквозная в пределах главы.