Разработка и создание двухкоординатных детекторов тепловых нейтронов для установок малоуглового рассеяния тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ПЕТЕРБУРГСКИЙ ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ им. Б. П. КОНСТАНТИНОВА»

УДК 539.1.074.825 На правах рукописи

005016544

Ильин Дмитрий Сергеевич

РАЗРАБОТКА И СОЗДАНИЕ ДВУХКООРДИНАТНЫХ ДЕТЕКТОРОВ ТЕПЛОВЫХ НЕЙТРОНОВ ДЛЯ УСТАНОВОК МАЛОУГЛОВОГО РАССЕЯНИЯ

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

3 МАЙ ш

Гатчина 2012

005016544

Работа выполнена в Отделении физики высоких энергий ФГБУ «Петербургский институт ядерной физики им. Б. П. Константинова».

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук А. Г. Крившич.

доктор физико-математических наук, профессор Л. В. Краснов,

доктор физико-математических наук, профессор А. И. Окороков.

Ведущая организация:

Санкт-Петербургский государственный политехнический университет.

Защита состоится « _» 2012 г. в ^

часов

на заседании диссертационного совета Д 002.115.01 в ФГБУ «ПИЯФ» по адресу: 188300, Ленинградская область, г. Гатчина, Орлова роща.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБУ «ПИЯФ».

Автореферат разослан « 3 » 2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

И. А. Митропольский

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Работа посвящена разработке и созданию двухкоординатных (2D) детекторов тепловых нейтронов для дифрактометров малоуглового рассеяния «Вектор» и «Мембрана-2» на реакторе ВВР-М в ФГБУ «ПИЯФ» (далее - ПИЯФ).

Актуальность работы

Метод малоуглового рассеяния нейтронов (SANS1) является эффективным дифракционным методом, который активно развивается и широко применяется в физике конденсированного состояния, молекулярной биологии, биофизике, при исследовании полимеров, в металлургии и других областях.

В ПИЯФ метод SANS представлен двумя дифрактометрами: «Вектор» [1] и «Мембрана-2» [2]. Ранее на обеих установках применялись однокоор-динатные (1D) детекторы, собранные из пропорциональных счетчиков СНМ-50 диаметром 12 мм [3], что вносило в рабочие характеристики установок ограничения принципиального характера: представление получаемой информации только в однокоординатном виде и низкое угловое разрешение.

Оснащение дифрактометров «Вектор» и «Мембрана-2» 2D-детекторами вызвано необходимостью развития и применения новых методов исследования, изучения новых классов объектов и решения экспериментальных задач на качественно новом уровне. В частности:

1) для изучения строения атомных кластеров (фуллеренов, нанотрубок и других структур с характерными размерами D~ 1 + 10 нм) на дифрак-тометре «Мембрана-2» требовалось расширить диапазон переданных импульсов, измеряемых в пределах детектора3, для регистрации нейтронов не только в малоугловой области рассеяния (6 < 1°, масштабы структур £>~10-М00 нм), но и в области промежуточных углов (1°<е<10°, £>-1-^-10 нм) и больших углов (9 > 10°, D ~ 1 нм) в двухкоординатном режиме регистрации нейтронов.

20-детектор с входным окном 200 * 200 мм2 и пространственным разрешением FWHMX,y < 2 мм позволяет проводить одновременные измерения в широком диапазоне переданных импульсов (до q = 0,6 Â" ), исследовать образцы малого объема, например, на основе биологических макромолекул или редких, впервые синтезированных веществ, а также сканировать большие по площади образцы тонким пучком нейтронов. Компактность детек-

1 SANS - Small-Angle Neutron Scattering.

2 D = 2 nlq, где q = 47tsin (в/2)/).-переданный импульс, 0 и X - угол рассеяния и длина волны нейтрона.

3 Угловой захват ID-детектора составляет всего 4,36°.

тора позволяет легко менять расстояние «образец - детектор» и тем самым выбирать необходимый диапазон углов рассеяния;

2) исследования физики магнитных явлений проводятся на дифракто-метре «Вектор». Характеристики имеющегося 1 D-детектора сдерживали возможность применения новых методов исследования магнитных свойств материи, например, метода измерения магнитно-ядерной интерференции [4], применяемого для изучения магнетизма наноматериалов немагнитных оксидов: Се02, А1203, ZnO и др. Развитие этого метода и области его применения на установке «Вектор» было связано с получением более детальной импульсной информации в области малых переданных импульсов q < 0,005 так как исследуемые корреляции имеют характерные масштабы/)^ 100 нм.

2Б-детектор, имеющий входное окно 300 х 300 мм2, пространственное разрешение FWHMX,\ < 2 мм и загрузочную способность не менее 100 кГц, позволит улучшить угловое разрешение детекторной системы в 5 раз и обеспечит регистрацию нейтронов без просчетов в необходимом диапазоне переданных импульсов.

Применение 20-детекторов на установках «Вектор» и «Мембрана-2» придает им качественно новые экспериментальные возможности. Это обусловлено тем, что анизотропию рассеяния нейтронов, возникающую при различных условиях на исследуемом образце (температура, давление, освещение, магнитное поле и др.), возможно изучать только при использовании 2Б-дете кторов.

Цель и задачи работы

Основной целью работы являлось создание 20-детекторов тепловых нейтронов для дифрактометров «Вектор» и «Мембрана-2», которые должны значительно расширить экспериментальные возможности метода SANS на этих установках. Для этого требовалось решить следующие задачи.

1. Разработать методы и технологические решения, позволяющие создавать 2Б-детекторы тепловых нейтронов с предельно возможными параметрами путем оптимизации структуры электрического поля и геометрии MWPC , состава и параметров газовой смеси, а также применения новых технологий изготовления детекторов, обеспечивающих долговременную чистоту рабочей газовой смеси.

2. На основании проведенных расчетов разработать и создать прототип 20-детектора нейтронов на базе MWPC, провести исследования его рабочих характеристик и подтвердить полученными экспериментальными данными правильность примененных подходов.

3. Разработать и создать 20-детекторы со следующими характеристиками:

4 MWPC - Multi-Wire Proportional Chamber.

4

• детектор для дифрактометра «Мембрана-2»: входное окно 200 х 200 мм2, эффективность регистрации нейтронов е > 70 % (X = 3 А), пространственное разрешение FWHMX,у <2 мм, загрузочная способность до 100 кГц;

• детектор для дифрактометра «Вектор»: входное окно 300 х 300 мм , эффективность регистрации нейтронов е > 70 % (Ъ. = 9 А), пространственное разрешение FWHMx,y < 2 мм, загрузочная способность до 100 кГц.

4. Провести комплекс исследований и измерений рабочих характеристик 2Б-детекторов в составе дифрактометров «Вектор» и «Мембрана-2» на реакторе ВВР-М, выбрать оптимальные режимы работы детекторов на основании результатов экспериментов с реальными физическими образцами.

Научная новизна работы

1. Разработан и применен комплекс программ расчета рабочих характеристик детектора нейтронов, используя который можно разрабатывать газоразрядные детекторы нейтронов с индивидуальным набором характеристик и оптимизировать их. Полученные результаты оценок и расчетов хорошо согласуются с экспериментальными измерениями: для коэффициента газового усиления (КГУ) расхождение не превышает 20 -25 %, для эффективности регистрации нейтронов - 5 %, а для пространственного разрешения —10-5-15 %.

2. Разработан и создан 2Б-детектор тепловых нейтронов для дифрактометра «Вектор». Детектор позволил получать импульсную информацию в области импульсов q < 0,005 А"1 во всем диапазоне интенсивностей пучка. При этом угловое разрешение детекторной системы улучшено в 5 раз и составило 0,66 х Ю"3 рад, а апертура детектора увеличена на 20 % и составила ±2,93° 0,036 А~\ X = 9 А).

Характеристики новой детекторной системы позволили развить и применить новый эффективный и чувствительный метод исследования магнитной структуры вещества - метод магнитно-ядерной интерференции в малоугловом рассеянии поляризованных нейтронов, позволяющий исследовать слабые магнитные корреляции и изучать изменения магнитной амплитуды рассеяния на уровне < 1 % .

3. Разработан и создан 2D-детектор тепловых нейтронов для дифрактометра «Мембрана-2». Достигнутое пространственное разрешение детектора 1,5 х 2 мм2 (X х Y) позволило реализовать двухкоординатный режим регистрации с возможностью выбора диапазона переданных импульсов в широких пределах, от qm„ = 0,04 А"1 (апертура 0=±Г, Х=Ъ А) до qmsx= = 0,6 А"1 (апертура 0 = ± 16°Д = 3 А).

Новые возможности установки позволяют исследовать материалы с масштабами структур D= 1 100 нм, в том числе с анизотропными свойствами.

Научная и практическая ценность работы

1. Разработанные методы оптимизации и технологические подходы позволяют создавать различные газоразрядные детекторы тепловых нейтронов, стабильно работающие в широком диапазоне напряжений, имеющие большую чувствительную область, высокую эффективность регистрации, пространственное разрешение, низкий уровень собственного шума и предельно низкую у-чувствительность.

2. На основе разработанной методики расчета и оптимизации рабочих характеристик газоразрядных детекторов тепловых нейтронов созданы 2D-детекторы с уникальным набором характеристик:

1) предельно высокое амплитудное разрешение dE/E= 13 20 %, сравнимое с амплитудным разрешением пропорционального счетчика. Это позволило обеспечить эффективную дискриминацию внешнего у-излучения (137Cs) и (при необходимости) снизить у-чувствительность детекторов более чем в 1000 раз и довести ее до 1,8 х Ю-8 при незначительной потере эффективности регистрации нейтронов < 5 % (с 70 до = 65 %);

2) низкий уровень собственного шума < 0,3 Гц (на всю площадь детектора), что дает возможность измерения интенсивности нейтронов, рассеянных на слаборассеивающих образцах;

3) высокое внутреннее разрешение - менее 0,6 мм, которое в несколько раз меньше размеров облака зарядов первичной ионизации - физического ограничения пространственного разрешения детектора;

4) стабильная работа в широком диапазоне рабочих напряжений: на аноде не менее 0,4 кВ, на дрейфовых электродах не менее 5 кВ;

5) загрузочная способность на уровне 125 кГц (при 10% просчетов) при минимально возможном числе регистрирующих каналов электроники -5 каналов.

3. Разработана и применена уникальная технология изготовления электродов MWPC из кварцевого стекла, которая позволила минимизировать газовыделение материалов во внутренний газовый объем детекторов и обеспечить продолжительный ресурс работы. Приборы успешно работают с 2007-2008 гг.

Апробация работы

Результаты работы докладывались на конференциях: The 11th Vienna Conference on Instrumentation, Vienna, Austria, February 19-24, 2007; 57-я Международная конференция «Ядро-2007. Фундаментальные проблемы ядерной физики, атомной энергетики и ядерных технологий», Воронеж, 2529 июня 2007; 58-я Международная конференция «Ядро-2008. Проблемы фундаментальной ядерной физики. Разработка ядерно-физических методов для нанотехнологий, медицинской физики и ядерной энергетики», Москва, 23-27 июня 2008; XX Совещание по использованию рассеяния нейтронов

в исследованиях конденсированного состояния (РНИКС-2008), Гатчина, 13-19 октября 2008; 59-я Международная конференция «Ядро-2009. Фундаментальные проблемы и прикладные аспекты ядерной физики: от космоса до нанотехнологий», Чебоксары, 15-19 июня 2009; IV Международная научная конференция «Актуальные проблемы физики твердого тела. ФТТ-2009», Минск, 20-23 октября 2009; XXI Совещание по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния (РНИКС-2010), Москва, 16-19 ноября 2010.

Публикации

По материалам диссертации опубликовано 4 работы, в том числе в журналах Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, «Физика твердого тела», «Известия РАН. Серия физическая», а также в материалах 6 конференций.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов, списка литературы и приложения. Работа содержит 11 таблиц и 110 рисунков. Общий объем диссертации 142 страницы.

2. КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении описывается основная цель работы и ее актуальность.

В первой главе приводится описание установок малоуглового рассеяния нейтронов «Вектор» и «Мембрана-2», их конструктивные особенности и характеристики, а также основные требования к новым детекторам и их конструкции.

Дифрактометр «Мембрана-2» является полномасштабной малоугловой установкой, предназначенной для исследования наноструктур, полимеров, биологических макромолекул и других объектов с характерными размерами от единиц до ста нанометров.

Существующий ID-детектор на установке «Мембрана-2» представляет собой сборку из 41 пропорционального счетчика СНМ-50. Особенность установки заключается в том, что при большой базе «образец - детектор» ¿2=7,68 м апертура ID-детектора составляет всего 9 = ±2,18°. Поэтому невозможно регистрировать нейтроны одновременно в большом телесном угле 0 <±10°, что необходимо для исследования структур масштаба D > 1 -5-10 нм (фуллерены, нанотрубки и др.).

Таким образом, основное требование к 20-детектору и установке в целом заключалось в обеспечении эффективной регистрации нейтронов одновременно в большом телесном угле рассеяния 0<±10°. Проведенные оценки показали, что указанные параметры могут быть достигнуты при

оснащении установки 20-детектором с чувствительной областью не менее 200 х 200 мм2 и пространственным разрешением FWHMX,у < 2 мм.

Дифрактометр «Вектор» предназначен для исследований спиновых корреляций и мезоскопических структур масштаба D = 10 + 100 нм, спиновой динамики при малых переданных импульсах с помощью поляризованных нейтронов теплового диапазона длин волн X = 7 12 А.

lD-детектор на установке «Вектор» представляет собой сборку из 20 пропорциональных счетчиков СНМ-50. При этом линейный размер чувствительной области детектора вдоль горизонтальной координаты составляет ~ 280 мм.

Для возможности развития и применения перспективного метода исследования магнитных свойств материи на установке «Вектор» — исследования магнитно-ядерной интерференции поляризованными нейтронами -необходима информация о переданном импульсе в области очень малых переданных импульсов q < 0,005 А-1. Регистрация нейтронов должна осуществляться без использования гасителя прямого пучка с минимально возможным уровнем просчетов.

Для получения информации в указанной области импульсов требовалось улучшить угловое разрешение детекторной системы в 5 раз, а 2D-детектор должен иметь пространственное разрешение FWHM^ < 2 мм. Конструкция и размещение установки в реакторном зале не позволяют существенно изменить базу «образец - детектор», поэтому чувствительная область 20-дстектора должна составлять не менее 300 х 300 мм2.

Для эффективного набора экспериментальных данных 20-детекторы для обеих установок должны удовлетворять ряду требований:

• обеспечивать эффективность регистрации нейтронов е > 70 %;

• обеспечивать загрузочную способность не менее 100 кГц (интенсивность пучков на обеих установках не превышает 1 х 105 н/с);

• для возможности исследования слаборассеивающих образцов иметь предельно низкую чувствительность к внешнему фону и низкий уровень собственного шума < 0,5 Гц.

Из проведенного анализа различных типов детекторов нейтронов следует, что оптимальной конструкцией детектора, обеспечивающей требуемые характеристики, является MWPC с газовым конвертером нейтронов 3Не. Необходимая загрузочная способность детекторов может быть реализована минимальным числом регистрирующих каналов электроники, что существенно с точки зрения стоимости детектирующей системы в целом.

Вторая глава посвящена разработке прототипа 2Б-детектора нейтронов на базе MWPC и отработке всех технических решений, которые были положены в основу финальных детекторов. Для создания детектора потребовалось решить ряд вопросов, связанных с конструкцией газового объема,

геометрией М\¥РС, технологией изготовления, регистрирующей электроникой, а также с выбором и оптимизацией состава газовой смеси.

Прототип 2Б-детектора должен был обеспечить следующие характеристики: пространственное разрешение у < 4 мм, эффективность регистрации нейтронов е > 50 % (к = 9 А).

Чувствительный элемент детектора нейтронов находится в замкнутом газовом объеме и состоит из двух функциональных частей (рис. 1): 1) МАУРС, обеспечивающей газовое усиление первичного заряда и его локализацию; 2) двух дрейфовых промежутков, обеспечивающих требуемую эффективность регистрации нейтронов.

Эффективность детектора вычислялась по формуле (см. рис. 1, 2)

е = ехр[-//8Х<4У]хехр[-/гЛй(4]х(1-ехр[-1иг^]Х (1)

где = пхах - линейный коэффициент поглощения нейтронов в веществе, пх - концентрация атомов вещества, - полное сечение взаимодействия тепловых нейтронов, с4х = 10 мм - толщина входного окна5.

Для выбора оптимального материала входного окна детектора, с точки зрения трансмиссионных6 свойств нейтронов, на установке «Вектор» на реакторе ВВР-М были проведены исследования конструкционных материалов. Из близких по своим механическим характеристикам алюминиевых сплавов (АМг5, В95, Д16) наиболее подходящим оказался сплав АМг5 (применен в конструкции). При толщине входного окна 10 мм суммарная трансмиссия нейтронов составила 12 %, из них < 3 % нейтронов, рассеянных на входном окне.

Рис. 1. Принципиальная схема Ю-детектора. Обозначения: £др. - направление силовых линий электрического поля в дрейфовых промежутках, с1А = 4 мм - зазор между входным окном и плоскостью дрейфового электрода, <1В = 32 мм - толщина чувствительной области детектора, +НУ и -НУ - потенциалы на аноде и дрейфовых электродах соответственно

5 Выбрана на основе модельных вычислений (ЦНИИ им. А. Н. Крылова) по параметру минимизации прогиба входного окна.

6 Рассеяние и поглощение нейтронов в образце.

Другим фактором неэффективности детектора являлся газовый зазор7 (с1А = 4 мм) между входным окном детектора и плоскостью переднего дрейфового электрода. В зазоре ослабление проходящего пучка нейтронов составило ~ 30 %.

Требуемая эффективность регистрации и долговременная ее стабильность обеспечиваются при давлении газа 3Не Р = 1,5 атм. (рис. 2). По оценкам, при достигнутом уровне герметизации газового объема (утечки по 3Не 5 %/год) величина эффективности сохраняется на уровне 55 60 % в течение 7-8 лет эксплуатации.

Пространственное разрешение детектора ограничено пробегами продуктов ядерной реакции 3Не(п,р)Т, которые для чистого газа-конвертера составляют несколько сантиметров. Для уменьшения пробега частиц и достижения требуемого пространственного разрешения р}УНМх,у < 4 мм в качестве второй газовой компоненты рабочей смеси использовался высокомолекулярный газ СР4. Этот газ локализует развитие электронной лавины в месте ее образования вблизи анодной проволочки и обладает хорошими гасящими свойствами.

Из-за различных ионизационных потерь и начальных энергий частиц (Ер = 573 кэВ, ЕТ= 191 кэВ) центр тяжести заряда облака первичной ионизации смещен относительно точки ядерной реакции на величину г = 0,35Кр, где Яр - пробег протона. Поэтому пространственное разрешение детектора ограничено величиной ДУ/,А = 2г= 0,7Яр [5], которая определяется давлением газа СР4 (рис. 3),

п г и л -т о г 1 3 [мм *а™ ]

Ар/, [мм] = 0,7 X пр [мм]« -

РСРДатм.] ' (2)

Для наполнения прототипа выбрано давление Рс^ =1,5 атм., при котором ДуА = 2 мм, что равно половине шага анода (.5 = 4 мм). Соответственно, пространственное разрешение составит РЖНМХ,у < = 4 мм (см. ниже).

Особенности технологии изготовления. Работа газоразрядных детекторов нейтронов осуществляется в условиях замкнутого газового объема. При этом стабильная работа детектора в течение длительного времени достигается при условии сохранения чистоты рабочей газовой смеси.

В связи с этим было решено отказаться от стандартной технологии изготовления электродов МУ/РС из стеклотекстолита. Для минимизации газовыделения материалами детектора в рабочий объем была разработана технология изготовления электродов из кварцевого стекла. Электроды представляют собой стеклянные рамки с напыленными на их поверхность

7 Газовый зазор необходим для предотвращения пробоя между дрейфовым электродом и входным окном детектора.

металлическими ламелями для пришивания анодных или катодных проволочек. Достигнута требуемая высокая поверхностная адгезия металла: ламели с размерами 2x5 мм2 выдерживали перпендикулярную нагрузку 0,5 кг даже после 10 циклов нагрева до 150 °С, а пайку проволочек можно проводить многократно припоем с температурой плавления 280 °С.

Давление газа Не, атм.

Рис. 2. Расчетная зависимость эффективности регистрации детектора нейтронов с длиной волны X = 9 А от давления газа 3Не.

1 - чувствительный объем детектора без учета факторов неэффективности;

2 - ослабление потока нейтронов в газовом зазоре;

3 - результирующая эффективность детектора

01234567 Давление газа атм.

Рис. 3. График зависимости расчетного пространственного разрешения Ду/, от давления газа СР4, построенный по данным вычислений пробегов частиц в БШМ [6]

Новая технология позволила минимизировать выделение газовых примесей в рабочий объем детектора, а также тренировать детектор перед заполнением рабочим газом (нагревать до 100-М20°С и откачивать до 10~7 мбар).

Геометрические параметры М\¥РС. Для обеспечения пространственного разрешения детектора Р\УНМ-Я Ч < 4 мм анодный электрод МУ/РС был изготовлен из золоченой вольфрамовой проволочки диаметром 25 мкм с шагом 5 = 4 мм. Симметрично относительно анодной плоскости на расстоянии Ьк= 4 мм размещены катодные плоскости X и У, состоящие из стрипов8. Стрипы плоскостей X и У (ширина стрипа м> = 3 мм, расстояние между стрипами с1п = 1 мм) ориентированы взаимно перпендикулярно для регистрации двух координат.

8 Катодный стрип - это гальванически объединенные в группу по четыре проволочки из нержавеющей стали диаметром 50 мкм.

Геометрические параметры М\\ФС выбирались в соответствии с условием (№ + <¿12)/^= 1, при котором одновременно обеспечивается высокая амплитуда наведенного на катоды сигнала (Ок) и минимальный уровень дифференциальной нелинейности [7-9].

Для съема сигналов применяется катодный метод съема информации на ЬС-линию задержки (ЛЗ), обеспечивающий высокую точность определения координаты, малое мертвое время, ограниченное длиной ЛЗ, Т < 1 мкс и минимальное число регистрирующих каналов электроники.

Катодные стрипы подсоединены к ЛЗ (рис. 4), с концов которой сигналы поступают на зарядочувствительные предусилители. Они обеспечивают формирование логических импульсов с временной привязкой к входному сигналу, не зависящей от его амплитуды. По временной задержке между приходом сигналов на предусилители определяется координата электронной лавины:

1-

(3)

где и - время прихода сигналов на концы ЛЗ, Т - длина ЛЗ (в не), /х -длина чувствительной области катодной плоскости вдоль координаты X.

Рис. 4. Схема съема информации с 20-детектора. Показаны подключенные к катодным стрипам ЛЗ с волновым сопротивлением = 100 Ом, предусилители с входным сопротивлением /?вх = 100 Ом, каналы преобразователя «время - код» (ПВК), аналогово-цифровой преобразователь (АЦП) и компьютер с интерфейсной РС1-картой. Дрейфовые электроды на рисунке не показаны

Особенность определения координат заключается в следующем: 1) координатный спектр вдоль оси X, перпендикулярной анодным проволочкам, имеет дискретный характер. Для того чтобы пространственное разрешение вдоль координаты X (РИ^НМх) определялось шагом анода 5 и не превышало его, удовлетворялось условие < л;

2) координатный спектр вдоль оси Y, параллельной анодным проволочкам, имеет непрерывный характер. Пространственное разрешение вдоль координаты Y (FWHM4) определяется величиной Dsph и внутренним разрешением детектора9 П¥НМт :

FWHMH = plk + FWHMl . (4)

Внутреннее разрешение детектора определяется конструкцией MWPC, параметрами JI3 и придетекторной электроники. При использовании метода съема сигналов на JI3 FWHMBR. ограничено уровнем шума, генерируемого в соединениях концов ЛЗ с предусилителями [10],

fvnwMl (5>

где МП - относительное внутреннее разрешение, © = 77т - фактор «качества» JI3, Т - длина ЛЗ (не), т - величина дисперсии сигнала, снимаемого с ЛЗ, е„ - спектральная плотность шума, приведенного ко входу предусили-теля (В/Гц"2), Z0 - волновое сопротивление ЛЗ, Qx - заряд, наведенный на катоде.

Для достижения внутреннего разрешения FWHMBa. < 1 мм, которое требуется для получения пространственного разрешения детектора FWHMy < 4 мм, волновое сопротивление линии задержки10 выбиралось как можно большим и составило Z0= 100 Ом. Для минимизации уровня шума электроники входное сопротивление катодных предусилителей RBX. согласовывалось с волновым сопротивлением ЛЗ: RBX = Zo= 100 Ом (режим «электронного охлаждения» [10]).

На основании расчетов в Garfield [11] для выбранной газовой смеси (1,5 атм. 3Не + 1,5 атм. CF4) и оптимизированной геометрии MWPC было показано, что внутреннее разрешение FWHMm, < 1 мм достигается при газовом усилении М> 220, что соответствует напряжению на аноде HVa= 2600 В и дрейфовых катодах НУдр =-2500В. Напряжение НУдр выбрано так, что напряженность электрического поля в дрейфовом промежутке меньше напряженности поля в промежутке «анод - катод». Это позволяет избежать собирания первичных электронов из дрейфового промежутка на стриповых катодах при их дрейфе к аноду.

Во второй части главы приводятся результаты испытаний прототипа 20-детектора в лаборатории на источнике нейтронов 252Cf и установке «Вектор» (реактор ВВР-М).

9 Под внутренним разрешением детектора подразумевается пространственное разрешение системы «МХУРС + ЛЗ + предусилители».

10 ЛЗ состоит из дискретных элементов РСА ЕР6700-13, имеющих временную задержку сигнала между отводами т = 6± 1 не и полосу пропускания В\¥~ 30 МГц.

Измеренное внутреннее разрешение составило FWHMm = 0,8 - 1,0 мм при напряжении HVa= 2600 -2700 В и HVflp =-2500 В (М= 270-420). В этом режиме обеспечивалось требуемое пространственное разрешение детектора FWHMx,y< 4 мм при регистрации нейтронов. Также показано, что в диапазоне напряжений на аноде HVa = 2450 -н 2 850 В среднее отклонение измеренного КГУ от вычисленного в Garfield не превышало 25 %.

Для измерения пространственного разрешения детектор облучался узким пучком тепловых нейтронов в центральной части чувствительной области. Ширину пучка (d) поэтапно уменьшали от 4 до 0,5 мм. Поскольку линейные размеры облака первичной ионизации конечны и определяются давлением газа CF4, то, начиная с d = 1,5 мм, ширина проекции пучка (FWHM) вдоль координаты Y перестает зависеть от дальнейшего уменьшения d и становится постоянной (рис. 5). Минимальное значение ширины проекции пучка соответствует пространственному разрешению детектора и составило FWHMY~ 2,5 мм. Эта величина хорошо согласуется с предварительной оценкой, где учитывается внутреннее разрешение детектора и расхождение пучка нейтронов.

Измерение эффективности регистрации нейтронов прототипа проводилось с помощью стандартного пропорционального счетчика СНМ-50, эффективность которого равна s = 97% (1 = 9 А) [12]. Измеренная эффективность регистрации тепловых нейтронов с длиной волны X = 9 Ä составила е = 55 %, что хорошо согласуется с расчетным значением (см. рис. 2).

4'5i

£ £

12.о .,, I — I.... I.... |... 4т... I.... |.....

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 Ширина нейтронного пучка (с/), мм

Рис. 5. Пространственное разрешение прототипа 20-детектора вдоль непрерывной координаты У, измеренное при напряжениях НУа= 2700 В, НУдр = -2500 В. Показана зависимость измеряемой ширины проекции пучка (РЦ'НМ) от ширины падающего пучка с{

I

Форма амплитудных спектров, измеряемых на детекторе, определяется следующими факторами: чистота и состав газовой смеси, однородность КГУ вдоль чувствительной площади ЛШРС, приложенное напряжение на электродах. Результатом оптимизации указанных параметров явилось

I

! 1

сходство амплитудных спектров, измеренных пропорциональным счетчиком (рис. 6А) и прототипом (рис. 6Б).

Амплитуды событий, обусловленных поглощением нейтронов, находятся в 800 - 3500 кан. АЦП (рис. 6Б). Полной энергии £ПОлн. = 764 кэВ, выделяемой в реакции 3Не(п,р)Т, соответствует пик в области 3200 кан. АЦП. Собственный шум детектора - события с амплитудами < 800 кан. АЦП (рис. 6В).

Достигнутое амплитудное разрешение на прототипе составило АЕ/Еаояи. = 13+20 % (НУа= 2500 - 2700 В, НУДР.= -2500 В) и позволило обеспечить режим регистрации, когда практически все регистрируемые события были обусловлены поглощением нейтронов, а собственный шум не превышал < 0,2 Гц на всю площадь детектора.

В

i

11

i

к

1 1

II

м

liiiii шиш НИМ МП 1! .'!

Рис. 6. Амплитудные спектры, измеренные на приборах (ось X - амплитуда сигнала в каналах АЦП, У - число событий в канале). А) пропорциональный счетчик СНМ-50, установка «Вектор», напряжение на аноде 2000 В; Б) прототип 2Б-детектора, установка «Вектор», НУа= 2600 В, НУдр.= -2500 В; В) собственный шум прототипа 2Б-детектора (порог дискриминатора занижен), НУа= 2600В, НУДР_ = -2500В

Таким образом, при разработке прототипа показана эффективность примененного подхода при выборе конструкции детектора, его рабочих параметров и достигнуты все требуемые характеристики.

В третьей главе проанализированы пути оптимизации конструкции прототипа 2В-детектора, необходимой для создания 20-детекторов с требуемыми характеристиками для установок «Вектор» и «Мембрана-2».

В конструкции прототипа основным источником неэффективности регистрации являлся большой зазор между входным окном и первым катодом. Поэтому для достижения требуемой эффективности £ > 70 % в экспериментальных образцах детекторов зазор был уменьшен до с1А=1,5 мм. Для исключения возможности электрического пробоя газового промежутка между дрейфовым катодом и корпусом детектора дрейфовый электрод был изготовлен из тонкого (2,5 мм) сплошного кварцевого стекла с металлическим напылением толщиной 15 + 20 мкм.

Детекторы предназначены для' регистрации нейтронов с разными длинами волн, поэтому в детекторе для установки «Вектор» (к = 9 А) эффек-

тивность регистрации е 70 % достигается при Р(3Не) = 2 атм., а в детекторе для установки «Мембрана-2» (X = 3 А) при Р(3Не) = 4 атм. (рис. 7).

Для сохранения требуемой эффективности регистрации давление газа Не выбрано на плато эффективности (указано стрелками на рис. 7). Такой подход при достигнутом уровне герметизации (см. таблицу) обеспечил практически постоянное значение эффективности регистрации нейтронов для обоих детекторов в течение первых 5 лет эксплуатации.

2345678 01234567

Давление 3Не, атм Давление 'Не, атм

Рис. 7. Расчетные эффективности 2В-детекторов с входными окнами 300 х 300 мм2 для установки «Вектор» (слева) и 200 х 200 мм2 для установки «Мембрана-2» (справа).

(1) - эффективность конверсии нейтронов чувствительным объемом детектора (30 мм) без учета факторов ослабления пучка;

(2) - это (1) с учетом потерь нейтронов во входном окне;

(3) - это (2) с учетом потерь нейтронов в дрейфовом катоде;

(4) - это (3) с учетом потерь нейтронов в газовом зазоре - итоговая эффективность

Для обеспечения требуемого пространственного разрешения на уровне FWHMXzy < 2 мм для обоих детекторов

1) выбрано давление газа CF4 Р = 2 атм., при котором расчетное пространственное разрешение составило Dspk= 1,48 мм (рис. 3);

2) выбран шаг анода s = 2 мм;

3) оптимизированы геометрические параметры MWPC: ширина стрипа w = 2 мм, зазор «анод - катод» Lx- 3 мм;

4). для достижения требуемого газового усиления и предотвращения возникновения эффекта электростатического расталкивания проволочек выбран диаметр анодных проволочек ¿4=15 мкм;

5) разработаны малошумящие предусилители (средний квадратичный шум 7 -г- 8 х 1 о3 ё), которые позволили достигнуть внутреннего разрешения FWHMm = 0,6 мм при газовом усилении М= 250.

Для эффективной регистрации нейтронов во всем диапазоне интенсив-ностей пучков (< 1 х ю5 н/с) на установках «Вектор» и «Мембрана-2» разработан 4-канальный ПВК, который обеспечивал регистрацию событий со скоростью 125 кГц при уровне просчетов 10 %.

Во второй части главы приведены результаты испытаний детекторов на реакторе. Рабочие характеристики детекторов измерялись на соответствующих установках «Вектор» и «Мембрана-2» по методике, примененной для прототипа, и приведены в таблице.

При исследовании у-чувствителъностии детекторов показано, что амплитуды событий, обусловленных регистрацией у-квантов, находятся преимущественно в низкоамплитудной части спектра в области собственных шумов детектора. Поэтому режекцией низкоамплитудных событий на обоих детекторах удается снизить у-чувствительность до еу~ 1,8 * 10 и собственный шум до < 0,3 Гц одновременно. При этом потеря эффективности регистрации нейтронов для обоих детекторов составила < 5 %.

Таким образом, 2В-детекторы способны эффективно регистрировать тепловые нейтроны в условиях сильного у-фона.

Таблица

Характеристики 2В-детекторов

Характеристика детектора Детектор для установки «Мембрана-2» Детектор для установки «Вектор»

Входное окно 200 х 200 мм2 300 х 300 мм2

Газовая смесь 4 атм. 3Не + 2 атм. СБ4 2 атм. 3Не + 2 атм. СБ4

Утечки газовой смеси 7 % в год 5 % в год

Эффективность регистрации нейтронов 70% (1 = 3 А) 72 % (1 = 9 А)

Пространственное разрешение (FWЯ^fx у) 1,6 х 2,0 мм2 1,5 х 2,0 мм2

Диапазон рабочих напряжений НУа= 3,0 -5- 3,4 кВ НУ„„ =-(1,0 + 6,0) кВ НУа= 2,9 3,3 кВ НУт=-(1,0 + 6,0)кВ

Собственный шум детектора < 0,2 Гц < 0,3 Гц

Загрузочная способность при 10 % просчетов 125 кГц 125 кГц

у-чувствительность < 2 х 10"8 <2 х КГ8

В четвертой главе обсуждаются вопросы, связанные с использованием новых 20-детекторов на экспериментальных установках «Вектор» и «Мембрана-2».

Для уменьшения регистрируемого фона реактора и возможности исследования слаборассеивающих образцов на дифрактометре «Вектор» была изготовлена защита детектора 300 * 300 мм2 из борированного полиэтилена. В результате чувствительность детектора к непучковым нейтронам уменьшилась в 300 раз. Существенно отметить, что собственный шум детектора с защитой составил всего 3 % от регистрируемого фона реактора.

11 Применялся у-источник "'Сэ (А = 8 х 107 Бк, £,= 0,662 МэВ).

17

Таким образом, при необходимости дополнительная защита детектора может снизить уровень регистрируемого реакторного фона еще на порядок.

Тестовые измерения на порошке А1203 показали, что характеристики новой детекторной системы позволили на установке «Вектор» увеличить диапазон переданных импульсов q одновременно в обе стороны (рис. 8):

• максимальный переданный импульс, измеряемый в пределах детектора, увеличен на 30 % и составил qm№ = 0,036 А-1;

• угловое разрешение детекторной системы вдоль горизонтальной оси пучка улучшено приблизительно в 5 раз и составило Д0 = 0,66 х Ю-3 рад.

Пространственное разрешение и загрузочная способность детектора обеспечили возможность получения на установке «Вектор» детальной информации в области малых переданных импульсов q < 0,005 Ä"1 без просчетов и без использования гасителя прямого пучка.

о 0.01-J г\ 1

— ■ — 2D детектор А,А \ » 1D детектор

*

\

д,А"

Рис. 8. Зависимость интенсивности рассеяния от переданного импульса для порошка А1203, измеренная на 2В-детекторе 300 х 300 мм и ID-детекторе. Оба детектора находятся в центральном положении относительно пучка на установке «Вектор»

Результаты экспериментов на образце CuZn с примесью Ni (1 ат. %) показали, что с помощью 2Б-детектора можно изучать изменения магнитной амплитуды рассеяния на уровне < 1 %. Таким образом, продемонстрирована перспективность использования нового детектора для развития и применения новых методов исследования магнитной структуры вещества.

Новый 2Г)-детектор с входным окном 200 х 200 мм2 был успешно испытан на установке «Мембрана-2» и показал свою перспективность для исследований как в области малых углов на образцах силоксана (Si + С60), пористого стекла (Vycor) D ~ 27 нм [13], так и в области больших углов на образце фторопласта (PTFE).

В частности, возможность изучения объектов со структурами масштаба D ~ 1 нм (в том числе с анизотропными свойствами) продемонстрирована на фторопласте с размером структуры D = 0,565 нм [14]. Характерный пик

интенсивности рассеяния нейтронов (рис. 9) соответствует области больших углов 6 ~ 30°, прежде недоступной для измерений на установке.

Таким образом, решена главная задача модернизации детекторной системы установки «Мембрана-2» - обеспечено эффективное измерение рассеяния для структур с размерами £)= 1 + 100 нм в двухкоординатном режиме регистрации нейтронов, при этом максимальный переданный импульс qmax может быть увеличен до 7 + 8 раз по сравнению с Ш-детектором

(?»« = 0,08 А"1).

Рис.9. Трехмерные координатные спектры рассеяния нейтронов (А,= 3 А, АХ/Х = 0,3) на образце фторопласта (СР2)„, измеренные на установке «Мембрана-2». Угол рассеяния 9 = 32°. Расстояние «образец - детектор» Ь2= 100 мм, на детекторе установлен поглотитель прямого пучка. А) исходный образец; Б) образец вытянут в указанном направлении

В выводах приведены основные результаты работы.

1. Разработан и построен для дифрактометра «Вектор» 20-детектор тепловых нейтронов. Достигнутые характеристики детектора позволили существенно улучшить параметры установки: угловое разрешение детекторной системы улучшено в 5 раз и составило АО = 0,66 х Ю-3 рад, максимальный переданный импульс увеличен на 30 % и составил qma¡í= 0,036 А" , обеспечены возможность измерений в области малых импульсов

0,005 А"1, а также двухкоординатный режим регистрации нейтронов во всем диапазоне интенсивностей пучка.

2. Разработан и построен для дифрактометра «Мембрана-2» 20-детектор тепловых нейтронов, который позволил измерять рассеяние нейтронов структурами масштаба £>= 1 - 100 нм в двухкоординатном режиме во всем диапазоне интенсивностей пучка. При этом максимальный переданный импульс измеряемый 20-детектором, может быть увеличен до 7 8 раз по сравнению с Ш-детектором = 0,08 А" ).

3. Разработан и применен комплекс программ расчета и оптимизации параметров конструкции детектора нейтронов. Полученные результаты оценок и расчетов, проведенные в программных пакетах SRIM и Garfield, хорошо согласуются с экспериментальными измерениями: для коэффициента газового усиления расхождение не превышает 20 + 25 %, для эффективности регистрации нейтронов - 5 %, а для пространственного разрешения - 10 н-15 %.

4. Разработана и применена новая технология изготовления электродов из кварцевого стекла, которая позволила минимизировать газовыделение материалами детекторов в их рабочий газовый объем и обеспечила большой ресурс работы. Детекторы уже проработали 5 лет без необходимости замены рабочего газа.

5. На обоих детекторах обеспечена возможность эффективного подавления внешнего у-излучения до чувствительности £г<2 * 10~8 (I37Cs) и низкий уровень собственных шумов < 0,3 Гц при незначительной потере эффективности регистрации нейтронов < 5 %. Это позволяет эффективно регистрировать рассеяние нейтронов в условиях сильного у-фона.

6. В настоящее время оба 20-детектора включены в состав экспериментальных установок. Продемонстрировано принципиальное преимущество использования новых 20-детекторов и их перспективность для дальнейшего развития метода малоуглового рассеяния.

Результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Andreev V., Ganzha G„ Ilyirt D„ Ivanov E., Kovalenko S., Krivshich A., Nadtochy A., Runov V. Two-Dimensional Detector of Thermal Neutrons // Nucl. Instrum. and Methods A. 2007. V. 581. P. 123-127.

2. Андреев В. А., Иванов E. А., Ильин Д. С., Коваленко С. К, Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В. Двухкоординатный детектор тепловых нейтронов // Изв. РАН. Серия физическая. 2008. Т. 77. С. 1065-1069.

3. Андреев В. А., Ганжа Г. А., Иванов Е. А., Ильин Д. С., Коваленко С. К, Колхидашвили М. Р., Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В., Соловей В. А., Шабанов Г. Д. Газонаполненные позиционно-чувствительные детекторы тепловых нейтронов вПИЯФ РАН И ФТТ. 2010. Т. 52. С. 964-968.

4. Андреев В. А., Ганжа Г. А., Иванов Е. А., Ильин Д. С., Коваленко С. Я, Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В. Препринт ПИЯФ-2780. Гатчина, 2008. 24 с.

5. Andreev V. A., Ilyin D. S., Ivanov Е. A., Kovalenko S. N.. Krivshich A. G„ Nadtochy А. V. Two-Dimensional Thermal Neutron Detector // Book of Abstracts of LVII International Conference on Nuclear Physics "Nucleus 2007" 2007. P. 314.

6. Андреев В. А., Иванов E. А., Ильин Д. С., Коваленко С. Я, Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В., Шабанов Г. Д. Позиционно-чувствительные

детекторы для экспериментов по дифракции тепловых нейтронов // Сборник тезисов 58-й Международной конференции «Ядро-2008». 2008. С. 268.

7. Андреев В. А., Иванов Е. А., Ильин Д. С., Коваленко С. Н., Колхидашвипи М. Р., Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В., Соловей В. А. Позиционно-чувствительные детекторы нейтронов для малоугловых дифрактометров в ПИЯФ РАН // Сборник тезисов XX Совещания по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния «РНИКС-2008». 2008. С. 145-146.

8. Андреев В. А., Ганжа Г. А., Иванов Е. А., Ильин Д. С., Коваленко С. Н., Колхидашвипи М. Р., Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В., Соловей В. А., Шабанов Г. Д. Разработка и создание двухкоординатных детекторов тепловых нейтронов в ПИЯФ РАН // Сборник тезисов 59-го Международного совещания по ядерной спектроскопии и структуре атомного ядра «Яд-ро-2009». 2009. С. 275.

9. Андреев В. А., Ганжа Г. А., Иванов Е. А., Ильин Д. С., Коваленко С. Н., Колхидашвши М. Р., Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В., Соловей В. А., Шабанов Г. Д. Двухкоординатные детекторы тепловых нейтронов для установок малоуглового рассеяния // Сборник докладов IV Международной научной конференции «ФТТ-2009». 2009. Т. 3. С. 394-396.

10. Андреев В. А., Ганжа Г. А., Иванов Е. А., Ильин Д. С., Коваленко С. Н., Колхидашвши М. Р., Крившич А. Г., Надточий А. В., Рунов В. В., Соловей В. А. Детекторы тепловых нейтронов для установок малоуглового рассеяния «Мембрана» и «Вектор» // Сборник тезисов XXI Совещания по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния «РНИКС-2010». 2010. С. 28.

Список цитируемых источников

[1] Григорьев С. В. и др. Препринт ПИЯФ-2028. Гатчина, 1995. 24 с.

[2] Agamalyan М. М. et al. Preprint PNPI-1599. Gatchina, 1990. 35 p.

[3] Засадыч Ю. Б. и др. IIПТЭ. 1980. Т. 5. С. 245.

[4] Gordeyev G. et al. II Physica В. 1997. V. 234-236. P. 837-838.

[5] Boie R. A. et al. // Nucl. Instrum. and Meth. 1982. V. 200. P. 533-545.

[6] BiersackJ. P. etal. SRIM. http://www.srim.org

[7] Smith G. C. et al. И Nuci. Instrum. and Meth. A. 1992. V. 323. P. 78-85.

[8] GattiE. etal. //Nucl. Instrum. and Meth. A. 1979. V. 163. P. 83-92.

[9] Smith G. C. etal // IEEE Trans. Nucl. Sci. 1988. V. 35. P. 409-413.

[10] Radeka V. //Nucl. Sci. 1974. V. 21. P. 51-64.

[11] VeenhofR. GARFIELD, http://consult.cern.ch/writeup/garfield

[12] Толченое Ю.М.и др. И ПТЭ. 1972. Т. 2. С. 47-48.

[13] Wiltzius Р. et al. И Phys. Rev. А. 1987. V. 36. P. 2991-2994.

[14] Noirez L. et al. // Appl. Phys. Let. 2007. V. 90. P. 243111.

Отпечатано в типографии ФГБУ «ПИЯФ»

188300, Гатчина Ленинградской обл., Орлова роща Зак. 77, тир. 100, уч.-изд. л. 1; 30.03.2012 г.

61 12-1/977

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ПЕТЕРБУРГСКИЙ ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ ИМ. Б.П. КОНСТАНТИНОВА»

на правах рукописи УДК 539.1.074.825

Ильин Дмитрий Сергеевич

Разработка и создание двухкоординатных детекторов тепловых нейтронов для установок малоуглового рассеяния

специальность 01.04.01 - «Приборы и методы экспериментальной физики»

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель: д. ф.-м. н. А. Г. Крившич

Гатчина 2012

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

Введение 5

Глава 1. Установки малоуглового рассеяния нейтронов 7

1.1. Метод мало углового рассеяния —

1.2. Общее устройство и основные характеристики установок малоуглового

рассеяния 8

1.3. Установка мало углового рассеяния нейтронов «Мембрана-2» 11

1.3.1. Характеристики установки, модернизация детекторной системы —

1.3.2. Основные требования к характеристикам 2D-детектора 12

1.4. Установка малоуглового рассеяния нейтронов «Вектор» 14

1.4.1. Характеристики установки, модернизация детекторной системы —

1.4.2. Основные требования к характеристикам 21>детектора 15

1.5. Выбор базовой конструкции 2Б-детекторов 16

1.5.1. Требуемые характеристики новых 20-детектора и критерии

их выбора —

1.5.2. Регистрация медленных нейтронов 17

1.5.3. 2В-детекторы тепловых нейтронов 19 Глава 2. Разработка, создание и испытание прототипа 20-детектора

тепловых нейтронов 28

2.1. Требуемые характеристики 20-детектора, основные задачи —

2.2. Вычисление характеристик детектора 31

2.2.1. Общее устройство —

2.2.2. Выбор состава газовой смеси 32

2.3. Вычисление рабочих характеристик многопроволочной

пропорциональной камеры (MWPC) 36

2.3.1. Моделирование работы MWPC в программе Garfield 37

2.3.2. Пространственное разрешение 38

2.3.3. Выбор геометрических параметров MWPC 39

2.3.4. Структура электрического поля 40

2.3.5. Коэффициент газового усиления 41

2.3.6. Симуляция индуцированных сигналов на катодах и аноде,

время сбора зарядов 44

2.3.7. Внутреннее разрешение 50

2.3.8. Оценка загрузочной способности детектора 51

2.4. Метод съема сигналов и определения координаты нейтронов 52

2.4.1. Выбор параметров линии задержки 53

2.4.2. Придетекторная электроника 55

2.4.3. Регистрирующая электроника —

2.5. Измерение характеристик прототипа 21>детектора 56

252

2.5.1. Испытания детектора на источнике нейтронов Cf —

2.5.2. Испытания детектора на установке «Вектор» 69

2.6. Конструкция 20-детектора и технология изготовления 73

2.6.1. Газовый объем —

2.6.2. Конструкция электродов MWPC 78

2.7. Выводы 83 Глава 3. Разработка и испытание 21)-дстекторов для установок «Вектор»

и «Мембрана-2» 84

3.1. Требуемые характеристики 2D-детекторов и их реализация —

3.1.1. Выбор состава газовой смеси —

3.1.2. Модернизация конструкции MWPC и вычисление рабочих

характеристик 86

3.1.3. Оптимизация придетекторной электроники 90

3.2. Испытание 2D-детектора с входным окном 200x200 мм2 и измерение

его характеристик 92

3.2.1. Испытания конструкции газового объема —

3.2.2. Измерение характеристик 2Б-детектора 93

3.2.3. Регистрирующая электроника 106

3.2.4. Заключение по испытаниям детектора с входным окном

200x200 мм2 108

3.3. Испытание 20-детектора с входным окном 300x300 мм и измерение

его характеристик 109

3.3.1. Испытания конструкции газового объема —

3.3.2. Измерение характеристик 2В-детектора —

3.3.3. Регистрирующая электроника 116

3.3.4. Демонстрационные измерения 117

3.3.5. Заключение по испытаниям 20-детектора с входным окном

300x300 мм2 118

3.4. Выводы 119

Глава 4. Использование построенных 20-детекторов на установках

«Вектор» и «Мембрана-2» 120

4.1. Дифрактометр «Мембрана-2» —

4.1.1. Сравнение работы Ш-детектора и 2В-дстектора

л

с входным окном 200x200 мм —

4.2. Дифрактометр «Вектор» 122

4.2.1. Анализатор поляризованных нейтронов —

4.2.2. Защита 2Б-детектора от реакторного фона 122

4.2.3. Сравнение работы Ш-детектора и 20-детектора

с входным окном 300x300 мм2 123

4.2.4. Развитие и применение новых методов исследования

при использовании 2Г)-детектора на установке «Вектор» 124

4.3. Вывод по главе 125 ВЫВОДЫ 126 ПРИЛОЖЕНИЕ 128 ЛИТЕРАТУРА 137

Введение

Качество информации, получаемой в таких областях науки как материаловедение, биология, физика полимеров, физика магнитных явлений и других методом малоуглового рассеяния нейтронов (SANS - Small-Angle Neutron Scattering), во многом определяется возможностями имеющейся экспериментальной базы. С этой точки зрения ключевую роль в научных исследованиях играют приборы исследования.

В настоящее время в ФГБУ «ПИЯФ» (далее - ПИЯФ) метод малоуглового рассеяния нейтронов представлен двумя экспериментальными установками «Вектор» [1-2] и «Мембрана-2» [3], активно использующихся для исследований на реакторе ВВР-М в Гатчине.

Получение новых и более детальных физических результатов, расширение классов исследуемых объектов, а также развитие и применение новых методов связано с оснащением установок 20-детекторами. Это связано и с тем фактом, что только при использовании 20-дстекторов можно изучать анизотропию рассеяния нейтронов, вызванную различными условиями на исследуемом образце: температурой, давлением, освещением, магнитным полем и др.

Используемые ранее детекторы на установках «Вектор» и «Мембрана-2» представляют собой однокоординатные (1D) системы, построенные на основе пропорциональных счетчиков СНМ-50 [4]. Экспериментальные возможности ID-детекторов имеют существенные недостатки:

• представление однокоординатной информации о зарегистрированном событии; соответственно невозможно исследовать анизотропию рассеяния нейтронов;

• малое число регистрирующих каналов на единицу длины чувствительной области детектора из-за большого диаметра счетчика СНМ-50 (12 мм). Поэтому необходимое угловое разрешение достигается либо за счет большой базы «образец-детектор» («Мембрана-2»), либо за счет дополнительной коллиматоров на детекторе («Вектор» и «Мембрана-2»);

• наличие больших нечувствительных зон между соседними пропорциональными счетчиками в апертуре 1D-детектора, что фактически означает частичную потерю информации при измерениях.

Основной целью модернизации детектора дифрактометра «Мембрана-2» являлось существенное расширение диапазона переданных импульсов для возможности работы кроме малоугловой области рассеяния (0<1°) в областях промежуточных (1°<9<10°) и больших углов (6Ь>10°) в двухкоординатном режиме регистрации нейтронов. Интерес к регистрации нейтронов в области промежуточных и

больших углов вызван необходимостью изучения строения атомных кластеров: фуллеренов, нанотрубок и других структур с характерными размерами £>-1-10 нм.

Исследования физики магнитных явлений проводятся на дифрактометре «Вектор». Характеристики имеющегося lD-детектора сдерживали возможность применения новых методов исследования магнитных свойств материи, например, метода измерения магнитно-ядерной интерференции [5], применяемого для изучения магнетизма наноматериалов немагнитных оксидов [6]: CeÛ2, А120з, ZnO и др. Развитие метода и области его применения на установке «Вектор» связано с получением более детальной импульсной информации в области малых переданных импульсов1 ¿/<0.005 Л"1, так как исследуемые корреляции имеют характерные масштабы £»100 нм.

Необходимо подчеркнуть, что только нейтронные методы могут дать информацию о магнитных корреляциях в этих системах, а для возможности их исследования необходим двухкоординатный детектор. 20-детектор имеющий пространственное разрешение FWHMx,у<2 мм и загрузочную способность не менее 100 кГц позволит улучшить угловое разрешение детекторной системы в 5 раз и обеспечит регистрацию нейтронов без просчетов в необходимом диапазоне переданных импульсов.

Таким образом, модернизация детекторных систем установок «Вектор» и «Мембрана-2» позволяет развивать новые методы исследования, изучать новые объекты и решать экспериментальные задачи на качественно новом уровне.

В работе описаны подходы и идеи, которые применялись при разработке 2D-детекторов с уникальным набором рабочих характеристик, не имеющих перечисленных недостатков однокоординатных детекторов. Основная часть работы посвящена выбору конструкции детектора. На основе представленных расчетов и технических решений был разработан прототип 21>детектора тепловых нейтронов, который был успешно испытан на установке «Вектор» [7-8]. Этот детектор был изготовлен с применением уникальной технологии изготовления электродов многопроволочной пропорциональной камеры из кварцевого стекла, которая позволила обеспечить ресурс работы для всех детекторов не менее 5 лет. Прототип лег в основу 2Г)-детскторов [910], разработанных для дифрактометров «Вектор» и «Мембрана-2», при этом для достижения требуемых характеристик конструкция прототипа была усовершенствована.

Использование новых детекторов в составе дифрактометров «Вектор» и «Мембрана-2» позволило качественно расширить возможности метода SANS в ПИЯФ.

' В указанной области нейтроны регистрируются только одним счетчиком 1 Б-детектора.

Глава 1. Установки малоуглового рассеяния нейтронов 1.1. Метод малоуглового рассеяния

Малоугловое рассеяние нейтронов является эффективным методом при исследованиях надатомной структуры вещества. Метод активно используется в физике конденсированного состояния, при физико-химическом анализе дисперсных систем, в биофизике и молекулярной биологии, при исследовании полимеров, в металлургии и других областях науки и техники.

Обычно в экспериментах SANS используют тепловые нейтроны с длиной волны А=2-10 À. Межатомные расстояния в конденсированной фазе вещества имеют такой же порядок величины, поэтому для исследования надатомной структуры оказывается достаточным регистрировать дифракционную картину в области малых углов рассеяния, откуда и получил название сам метод.

Уникальность нейтрона, как средства для исследования объектов, заключается в его свойствах: нейтральность - обуславливает высокую проникающую способность и низкое радиационное воздействие на образец, а наличие магнитного момента дает возможность изучения магнитных свойств материалов. Однако нейтронные дифракционные установки имеют относительно низкую светимость по сравнению с дифрактометрами, работающими на у-излучении [11]. Следовательно, для эффективной работы на установках SANS необходимо обеспечить максимально возможную эффективность регистрации нейтронов, что является одним из приоритетных параметров при выборе детектора.

Метод SANS основывается на исследовании дифракционной картины рассеяния нейтронов на неоднородностях среды (масштаба 10-404 Â), которая является суперпозицией рассеянных нейтронов на исследуемом образце. При этом в эксперименте измеряется пространственное распределение интенсивности рассеяния

где W(q) - поток нейтронов с переданным импульсом q, - телесный угол, - -

dQ.

макроскопическое сечение рассеяния, р(г) - распределение рассеивающей плотности (scattering-length density).

[11-13]:

2

(1.1)

da

Главной задачей структурного анализа вещества является восстановление

функции р(г) по измеренному сечению . Основным математическим аппаратом при

dD.

этом служит теория Фурье-преобразований [11].

1.2. Общее устройство и основные характеристики установок малоуглового рассеяния

Для понимания проблемы выбора детектора нейтронов для установки малоуглового рассеяния, рассмотрим специфику этих инструментов и их параметры, которые определяют требования к характеристикам детектора.

Установки малоуглового рассеяния измеряют интенсивность рассеяния при малых величинах переданного импульса

q - 4;r(siné?/2) / Я, (1.2)

в - угол рассеяния нейтронов, X - длина волны. Предел разрешения дифракционного эксперимента определяется соотношением [11]

\q\<2n ! D, (1.3)

где D - линейный размер неоднородности среды. Это значит, что для исследования неоднородностей плотности масштаба 10-^1 ООО Â (характерные размеры исследуемых систем) требуется измерить интенсивность рассеяния в диапазоне импульсов q= Â"1. Так как, используемые длины волн нейтронов не могут существенно превышать межплоскостные расстояния (для тепловых нейтронов А=2-^10 Â), то измерения необходимо проводить при очень малых углах рассеяния в. Поэтому одной из ключевых характеристик установки SANS является импульсное (или угловое) разрешение àq.

На Рис. 1.1 представлена типичная схема установки малоуглового рассеяния. Исходный пучок нейтронов проходит через монохроматор (2), где выбирается необходимая длина волны. Узкий пучок нейтронов, падающий на образец (5), формируется коллимационной системой первичного монохроматического излучения (3, 4): системой двух диафрагм, удаленных друг от друга на расстояние L]. Размеры диафрагм и расстояние L/ определяют размер проекции первичного пучка в плоскости детектора, а в совокупности с расстоянием от образца до детектора L2 - минимальный угол вmi„, с которого теоретически можно начать измерения интенсивности рассеянного излучения. Угол 6>т,„ или минимальный переданный импульс qmin определяют максимальный размер неоднородностей Д которые можно исследовать на данной установке.

Рис. 1.1. Схема формирования первичного и рассеянного излучения в установке малоуглового рассеяния: 1 - источник нейтронов; 2 - монохроматор, 3, 4 - система коллиматоров; 5 - образец; 6 - детектор нейтронов.

На практике цтгП оказывается большим по ряду причин:

• исследуемый образец имеет конечные размеры;

• детектор имеет конечное пространственным разрешение с^;

ЛЛ

наличие немонохроматичности первичного пучка

/I

В силу перечисленных факторов измеряемый импульс д имеет неопределенность

Ад[П]:

Аа Ши Ш'1 АЛ

• — ь ■

(1.4)

д в в X ' где ЛГ21 - расходимость первичного пучка нейтронов, Л<ГЬ - неопределенность расчета угла рассеяния, обусловленная конечными размерами образца и пространственным разрешением детектора.

Интенсивность рассеяния нейтронов в телесном угле О (см. ф-лу 1.1) может быть записана в виде [11]:

(Л 1 Агг

(1.5)

= /0АП,—АП2Гехр -/I/]—8

аО. а аО.

где 1о - плотность потока первичного пучка, V, ¡и, I - объем, коэффициент поглощения и

толщина образца, - сечение рассеяния, параметры Л£2ь — из ф-лы (1.4). сЮ. Л

Оптимальная работа установки достигается в режиме, когда обеспечивается

№ л максимальная величина-при заданных параметрах углового разрешения Ад.

¿О.

Проанализируем ф-лу (1.5) с точки зрения основных характеристик детектора: 1) Эффективность регистрации £ - отношение числа зарегистрированных нейтронов в детекторе N к числу падающих нейтронов N0 на его поверхность.

сИ¥ ^ N

Поскольку-и е - —, поэтому целесообразно использовать детектор с максимально

сЮ, ЛГ0

высокой эффективностью регистрации.

2) Пространственное разрешение определяет неоднородность угла рассеяния нейтронов А0.2 (см. ф-лу 1.4), а угловое разрешение детектора имеет вид

(1.6)

В соответствии с ф-лами (1.4) и (1.6) и обозначениями на Рис.1.1, импульсное разрешение установки в щелевой геометрии системы коллимации пучка (см.п.1.3) можно представить выражением [13]

Ад =

Л

ЗЛ

^ ^2 а

ч А у

+

О а1

V А у

+ йI

\ ^ '

—+ —

А А у

+

АЛ Л

О2

(1.7)

Оптимизация интенсивности рассеяния заключается в выборе таких параметров в (1.7), при которых все члены в скобках имеют примерно одинаковую величину. Это значит, что при изменении характеристик детектора, необходимо оптимизировать параметры систем монохроматизации и коллимации пучка.

3) Размер чувствительной области (апертура) детектора - определяет максимальный переданный импульс нейтронов дтах, измеряемый в пределах чувствительной области детектора:

Чтш = 4яг(зт втт 12)1 Л, (1.8)

дтах - максимальный угол рассеяния нейтронов, регистрируемых в пределах чувствительной области детектора = (а12)1 Ц,, где а - линейный размер

чувствительной области).

4) Границы динамического диапазона измеряемых интенсивностей в малоугловом эксперименте характеризуются: минимальной интенсивностью /„„„ (нижняя граница) - определяется собственным шумом детектора и его чувствительностью к фоновому излучению, и максимальной интенсивностью 11ШХ (верхняя граница) - временным разрешением детекторной системы. Эти характеристики очень важны, поскольку интенсивность рассеяния изменяется на несколько порядков величины в узком интервале значений импульсов д.

Суммировать сказанное выше можно в виде блок-схемы, Рис. 1.2. Видно, что разработка детектора для данной установки малоуглового рассеяния нейтронов требует оптимизации ключевых параметров детектора. Для формулировки комплекса

требований к характеристикам 20-детектора рассмотрим устройство и основные характеристики дифрактометров «Вектор» и «Мембрана-2».

Установка SANS

Геометрические параметры установки: 1-1,1-2, cfo ds

Длина волны Л

Спектр нейтронов АЛ

Интенсивность первичного пучка 10

Условия измерений

Детектор

Пространственное разрешение

Эффективность регистрации

Апертура

Временное разрешение

Чувствительность к фону

Амплитудное разрешение и собственный шум

Установка SANS: характеристики

Импу�