Экспериментальное исследование поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в нанодисперсных и текстурированных поликристаллах в геометрии обратного рассеяния тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Белгородский государственный национальный исследовательский университет

На правах рукописи

Иррибарра Казар Эстебан Фелипе

Экспериментальное исследование поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в нанодисперсных и текстурированных поликристаллах в геометрии обратного рассеяния

01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

005554294

Белгород 2014

6 НОЯ 2014

005554294

Работа выполнена в Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Белгородский государственный национальный исследовательский университет».

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук,

Кубанкин Александр Сергеевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Гришин Владислав Константинович доктор физико-математических наук, профессор Жакин Анатолий Иванович

Ведущая организация: Федеральное государственное образовательное

учреждение высшего профессионального образования «Московский физико-технический институт (государственный университет)»

Защита состоится «27» ноября 2014 г. в 15:30 на заседании диссертационного совета Д 212.015.04 при ФГАОУ ВПО «Белгородский государственный национальный исследовательский университет». Адрес: 308015, г. Белгород, ул. Победы, 85.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГАОУ ВПО «Белгородский государственный национальный исследовательский университет».

Автореферат разослан «15» октября 2014 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Беленко В.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы

В настоящее время интенсивно развиваются технологии, использующие материалы, в состав которых входят наноразмерные составляющие. Уменьшение размеров объектов исследования автоматически ведёт к проблеме совершенствования существующих методов исследования и созданию новых, позволяющих производить локальную диагностику атомной структуры нанодисперсных материалов. В связи с этим необходимо упомянуть о существовании двух основных методов диагностики атомной структуры вещества: рентгеноструктурный анализ и электронная микроскопия, каждый из которых имеет свои преимущества и недостатки.

К недостаткам рентгеноструктурного анализа относится сложность эффективного формирования потока рентгеновского излучения с высокой угловой плотностью, малым поперечным сечением и малой расходимостью, что является основным требованием для локальной диагностики атомной структуры нанодисперсных сред. Данные проблемы хорошо известны, а существующие в настоящее время методы получения потоков рентгеновского излучения необходимой плотности требуют существенных материальных затрат (синхротроны, лазеры на свободных электронах).

Методы электронной микроскопии также не лишены недостатков, основными из которых являются необходимость тщательной подготовки образцов и возможность исследования только приповерхностных слоев образца толщиной порядка 10 нм.

Таким образом, актуальной задачей, требующей решения, является исследование новых возможностей диагностики атомной структуры вещества. В связи с этим особый интерес представляют процессы взаимодействия релятивистских заряженных частиц с веществом. В данном случае возможно обоснованно рассчитывать на перспективность измерения параметров атомной структуры вещества исходя из измерения характеристик излучения, которое генерируется при взаимодействии заряженной частицы с атомами. Одним из таких механизмов образования излучения, характеристики которого связаны с параметрами атомной структуры вещества, является механизм поляризационного тормозного излучения (ПТИ).

ПТИ возникает вследствие рассеяния кулоновского поля движущейся в веществе быстрой заряженной частицы электронами атомов вещества. ПТИ реализуется при большом эффективном прицельном параметре столкновения частицы с атомами, поэтому характеристики ПТИ существенно зависят от межатомных корреляций в мишени, что

позволяет определять структурные характеристики вещества по спектрально-угловым характеристикам ПТИ.

Диссертация посвящена экспериментальному изучению ПТИ, образующегося вследствие взаимодействия релятивистских электронов с поликристаллами и затрагивает актуальную проблему в физике конденсированного состояния — исследование новых возможностей в диагностике атомной структуры вещества.

Цель диссертационной работы

Исследование ПТИ в геометрии обратного рассеяния, реализующегося при взаимодействии релятивистских электронов с поликристаллами.

Для достижения целей были поставлены и решены следующие основные задачи:

- Модифицировать экспериментальную установку "Рентген 1" Отдела физики высоких энергий ФИАН для измерения спектральных и ориентационных характеристик рентгеновского излучения, генерирующегося в геометрии обратного рассеяния при взаимодействии релятивистских электронов с поликристаллическими фольгами.

- Выполнить расчёт оптимальных условий проведения экспериментов по исследованию ПТИ в геометрии обратного рассеяния, образующегося при взаимодействии релятивистских электронов с поликристаллическими фольгами. Разработать методику проведения экспериментов.

- Выполнить экспериментальное исследование ПТИ в геометрии обратного рассеяния в текстурированных и нанодисперсных поликристаллах. Выполнить анализ результатов исследований с целью определения эффективности использования ПТИ в геометрии обратного рассеяния для диагностики атомной и блочной структуры поликристаллических сред.

- Сравнить результаты измерений ориентационных зависимостей выхода когерентных пиков ПТИ в геометрии обратного рассеяния из текстурированных поликристаллов с измерениями ориентационной зависимости брэгтовского рассеяния широкополосного рентгеновского излучения.

- Выполнить сравнение полученных результатов измерений спектров ПТИ в геометрии обратного рассеяния с существующей теорией.

Научная новизна

ПТИ релятивистских заряженных частиц в поликристаллах исследуется сравнительно недавно, и к настоящему времени можно выделить достаточно ограниченное число экспериментальных работ [1-6]. ПТИ в геометрии обратного рассеяния из поликристаллов впервые было экспериментально зафиксировано в 2012 г. [б], все последующие эксперименты в данном направлении были выполнены с участием соискателя и являются новыми:

- выполнено измерение спектров ПТИ в геометрии обратного рассеяния из нанодисперсных поликристаллов;

- выполнено измерение ориентационных зависимостей выхода ПТИ в геометрии обратного рассеяния из текстурированных поликристаллов и сравнение с ориентационными зависимостями брэгговского рассеяния широкополосного рентгеновского излучения;

- выполнено сравнение результатов измерений спектров ПТИ в геометрии обратного рассеяния с теорией.

Научная и практическая значимость полученных результатов

Научная значимость диссертационной работы в первую очередь определяется новизной полученных результатов, которые могут стать основой для развития нового направления в диагностике атомной структуры вещества. Поликристаллическое состояние является одним из основных состояний конденсированного вещества, поэтому новые результаты в физике излучения заряженных частиц, полученные при взаимодействии частиц с поликристаллами, являются значимыми.

Полученные в настоящей работе результаты могут стать основой нового энергодисперсионного метода диагностики атомной структуры вещества, основывающегося на измерении спектра ПТИ в геометрии обратного рассеяния в рентгеновском диапазоне. Прикладная ценность возможного нового метода на основе ПТИ в геометрии обратного рассеяния состоит в возможности более простого формирования пучка электронов в сравнении с рентгеновским излучением, что позволит получить высокое пространственное разрешение. Также, можно обоснованно предположить, что в ряде случаев исследование структуры поликристаллических и кристаллических сред на основе ПТИ более информативно, чем в методах

рентгеноструктурного анализа, поскольку сигнал ПТИ формируется внутри исследуемого образца и поглощается только при выходе из него, в то время как для методов рентгеноструктурного анализа поглощение сигнала дополнительно происходит при проникновении рентгеновского излучения в образец.

Достоверность полученных результатов

Достоверность результатов представленных исследований обеспечивается сертифицированным оборудованием, незначительной статистической ошибкой, повторяемостью результатов и соответствием полученных результатов расчётам, выполненных на основе апробированных методов. Перед проведением экспериментов проводился тщательный анализ функциональных особенностей экспериментальной установки с целью минимизации количества и интенсивности источников фона. Все основные результаты измерений спектров ПТИ получены с использованием энергодисперсионных полупроводниковых детекторов рентгеновского излучения, достаточно хорошо к настоящему времени изученных и хорошо себя зарекомендовавших.

Результаты всех выполненных исследований не противоречат известным результатам в обсуждаемой области физики и могут быть воспроизведены.

Положения, выносимые на защиту

1. Спектральные когерентные пики ПТИ, генерирующегося релятивистскими электронами в геометрии обратного рассеяния, могут быть достоверно измерены в нанодисперсных поликристаллах.

2. Зафиксирован эффект сужения спектральных пиков ПТИ, генерирующегося релятивистскими электронами в геометрии обратного рассеяния в нанодисперсных поликристаллах.

3. Ширина и положение максимума распределения текстуры в поликристаллах могут быть определены на основе измерения ориентационной зависимости выхода когерентных пиков ПТИ, генерирующегося релятивистскими электронами в геометрии обратного рассеяния.

Связь работы с научными программами

Часть работ в рамках диссертации была поддержана различными научными фондами и программами. Соискатель является исполнителем работ по государственному заданию №3.2009.2014/К.

Апробация работы

Материалы диссертации доложены на 6 международных и национальных конференциях и являются основой 6 статей, опубликованных в рецензируемых журналах, из которых 2 статьи напечатаны в российских журналах, рекомендованных ВАК, 3 статьи - в журналах, индексируемых базами данных SCOPUS (из трёх статей две переведены с русского).

Личный вклад автора

Автор принимал участие во всех этапах исследований: разработка экспериментальных установок, подготовка и проведение экспериментов, обработка экспериментальных данных, разработка математических моделей, обсуждение полученных результатов, оформление публикаций.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, трёх глав, заключения и списка литературы. Объем работы — 98 страниц, включая 33 рисунка и 2 таблицы. Список литературы состоит из 77 наименований.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цель и задачи исследования, показаны научная новизна и практическая значимость работы, изложены положения, выносимые на защиту, определен личный вклад автора и отражена апробация результатов работы.

Также во введении кратко представлены основные результаты работ, предшествовавших диссертационным исследованиям, выделены проблемы, присутствовавшие в данных работах, определены возможные пути их преодоления.

В первой главе диссертации приводится описание модифицированной в рамках диссертационных исследований экспериментальной установки «Рентген 1» отдела физики высоких энергий Физического института им. П. Н. Лебедева РАН, на которой бьиш выполнены экспериментальные исследования диссертации.

Общая схема установки представлена на рисунке 1. Микротрон генерирует пучок электронов с энергией 7 МэВ. Первым (по ходу пучка) поворотным магнитом (1) пучок выводится из первичного вакуумного канала, ведущего к синхротрону, и далее формируется двумя углеродными коллиматорами (13) с апертурой 5 мм. В процессе взаимодействия пучка с коллиматорами образуется интенсивный радиационный фон, преимущественно распространяющийся вдоль оси коллиматоров. Второй поворотный магнит (2) выводит пучок из области радиационного фона в магнитооптический канал формирования пучка, состоящий из двух пар квадрупольных магнитных линз (4) и корректора (5), регулирующего положение пучка электронов в вертикальной плоскости. Необходимые условия для регистрации характеристик излучения, генерирующегося в направлении, противоположном направлению распространения пучка электронов, были достигнуты установкой третьего поворотного магнита (3), выводящего пучок электронов в вакуумную камеру (6), в которой располагалась мишень (14). Ориентация мишени контролировалась гониометром (15), также имелась возможность вывода мишени с пучка электронов. Диагностика пространственного положения пучка и его интенсивности проводилась пропорциональной камерой (7) и цилиндром Фарадея (12). Излучение, генерирующееся в процессе взаимодействия электронов с мишенью (14), формируется коллиматорами (17) и (18), установленными перед детектором (8). Микротрон и детектор были закрыты свинцовой защитой (10) для снижения уровня радиационного фона. Вакуум в микротроне и мишенной камере был общим, при необходимости разделялся шиберным затвором (16).

Предварительно выполненные расчёты показали, что исследуемый в работе сигнал ПТИ в геометрии обратного рассеяния проявляется в области 2-7 кэВ в виде набора пиков с шириной порядка 10 эВ на фоне тормозного и характеристического рентгеновского излучений. Учитывая данные особенности, а также значительную скважность пучка электронов (более 5000), для исследований были выбраны кремниевые дрейфовые детекторы, имеющие максимальные показатели загрузки порядка 106 имп./сек. при энергетическом разрешении 100-200 эВ в исследуемой спектральной области. Высокое энергетическое разрешение детекторов позволило выделить измеряемые пики ПТИ на фоне характеристического рентгеновского излучения. Также, расчёты показали, что

суммарное угловое разрешение системы, задаваемое начальной расходимостью и поперечным размером пучка электронов, углом коллимирования излучения и разориентацией оси регистрации излучения относительно направления строгого обратного рассеяния, не должно превышать 50 мрад.

Во второй главе представлены результаты экспериментального исследования ПТИ в геометрии обратного рассеяния, генерируемого релятивистскими электронами в нанодисперсных поликристаллах.

На момент начала диссертационных исследований важной нерешённой задачей в изучении ПТИ в поликристаллах являлось исследование ПТИ в условиях, когда средний размер кристаллитов (зёрен), составляющих поликристалл, был бы существенно меньше длины фотопоглощения. Решение подобной задачи особенно важно, учитывая когерентный характер исследуемого процесса. В данном случае выход когерентных пиков ПТИ должен подавляться при уменьшении размеров кристаллитов.

В ранее выполненных работах исследования ПТИ носили фундаментальный характер, и утверждать о возможном применении ПТИ для диагностики атомной структуры вещества можно было лишь формально. Ситуацию изменили результаты работы [7], в которой выполнено теоретическое исследование ПТИ, генерирующегося в направлении противоположном направлению движения излучающих электронов.

В случае геометрии обратного рассеяния относительная ширина когерентных пиков ПТИ становится обратно пропорциональной не первой степени энергии излучающего электрона, как в ранее исследовавшихся случаях, а второй вне области проявления эффекта плотности. Согласно разработанной теории относительная ширина когерентных пиков ПТИ в поликристаллах может быть представлена в следующем виде:

где йв — разориентация угла наблюдения относительно направления строгого обратного

ш2

рассеяния, коэффициент р2 = у 2 + ^f учитывает эффект плотности где ша — плазменная частота мишени. Из (1) следует ещё одно важное следствие — влияние многократного рассеяния, угловой расходимости электронного пучка, конечности размера поперечного сечения электронного пучка и угла коллимирования излучения на спектральную ширину

перечисленные факторы). В рамках экспериментальной установки «Рентген 1» Д0 « 8 мрад « у-1 ~ 67 мрад.

(1)

пиков ПТИ назад несущественно при условии

включены все

Рисунок 1. Экспериментальная установка. 1, 2, 3 — поворотные магниты, 4 — квадрупольные линзы, 5 — корректор, 6 — мишенная камера, 7 — пропорциональная камера, В — детектор, 9 — вакуумметр, 10 — свинцовая защита, 11 — вакуумный канал, 12 — цилиндр Фарадея, 13 — углеродные коллиматоры, 14 — мишень, 15 — гониометр, 16 — вакуумный шибер

В ранее выполненных экспериментах по исследованию ПТИ размер зёрен поликристаллических мишеней не измерялся, поэтому целенаправленное измерение ПТИ из нанодисперсных поликристаллов является не только новой задачей фундаментального характера, но и имеет потенциальную прикладную ценность — определение возможности эффективного применения ПТИ для исследования наноструктурированных сред.

Первая часть главы посвящена экспериментальному исследованию ПТИ в геометрии обратного рассеяния из поликристаллической фольги никеля со средним размером зёрен 300 нм и толщиной 40 мкм. Согласно [7], расчётное положение когерентных пиков ПТИ в геометрии обратного рассеяния от различных кристаллографических плоскостей для никеля соответствует значениям: 3.05 кэВ (111), 3.52 кэВ (200), 4.97 кэВ (220), 5.83 кэВ (311), 6.09 кэВ (222) и 7.03 кэВ (400). Средний размер зёрен в эксперименте был существенно меньше длин фотопоглощения для соответствующих когерентных пиков ПТИ в рассматриваемой геометрии, например, фотонам ПТИ от плоскости (111) соответствует длина фотопоглощения 1.7 мкм, а фотонам для плоскости (400) — 16 мкм. Сигнал регистрировался энергодисперсионным кремниевым дрейфовым детектором с энергетическим разрешением 130 эВ (паспортное значение для энергии 5.9 кэВ и времени формирования 9.6 мкс) и площадью окна 7 мм2. Использовавшаяся в качестве мишени фольга была специально изготовлена без наличия ярко выраженной текстуры, что бьшо необходимо для достоверной интерпретации результатов.

Результат измерений ПТИ назад из поликристалла никеля представлен на рисунке 2. Приведенный спектр демонстрирует наличие когерентных пиков, положение которых хорошо согласуется с расчетными данными. Фитирование пика (220) функцией Гаусса показало, что положение и спектральная ширина пика равны 4.940 кэВ ± 7 эВ и 159 эВ ± 18 эВ при рассчитанном положении пика 4.97 кэВ. Измерение энергетического разрешения детектора в области пика (220) в условиях выполненного эксперимента показало величину 160 эВ ± 2 эВ (измерение проводилось на Кр линии характеристического излучения титана 4.932 кэВ). Данный результат также является подтверждением аномальной ширины пиков ПТИ в геометрии обратного рассеяния, поскольку ширина пика практически совпадает с энергетическим разрешением детектора.

Для сравнения теории изложенной в работах [7,8] с экспериментальными данными необходимо было усреднить теоретическую кривую по энергетическому разрешению детектора, определяемому выражением:

где ДЕе=ш — энергетическое разрешение детектора в эВ при определенной энергии ш в кэВ, Д£"Е=59кэВ — энергетическое разрешение детектора в эВ на энергии 5.9 кэВ [9].

Сравнение теоретических и экспериментальных данных показано на рисунке 2. Можно отметить, что положение и форма экспериментальных пиков хорошо описываются теоретической кривой. Данное обстоятельство позволяет утверждать, что измеренные пики могут быть интерпретированы как искомые. Хорошее согласие полуширин расчётных и измеренных пиков означает, что реальная ширина пиков ПТИ существенно меньше энергетического разрешения детектора.

АЕв=ш = 7(Д£е=5.9кэВ)2 - 1202 + 2440со

(2)

600

-О

3

Пик вылета

100

2 3 4 5 6 Энергия (кэВ)

Рисунок 2. Спектр ПТИ назад, электронов из поликристаллической фольги никеля. Средний размер зерна 300 нм

Провести сравнение амплитуд измеренных и расчётных пиков гораздо сложнее, поскольку такое сравнение требует абсолютных измерений. В имеющихся рамках возможно лишь сравнение относительных амплитуд, что и представлено на рисунке 2. Для удобства сравнения спектральной ширины измеренных и рассчитанных пиков нормировка на представленных спектрах произведена по пику (220). измеренному с лучшей статистикой в сравнении с остальными пиками. Различие в амплитудах остальных пиков может быть связано с наличием локальной текстуры или текстуры по толщине мишени.

Во второй части главы представлены результаты измерения спектра ПТИ в геометрии обратного рассеяния из поликристаллической фольги никеля толщиной 40 мкм и со средним размером зёрен 50 нм. Результаты измерения показали наличие текстуры у исследовавшейся мишени с преимущественной ориентацией плоскостей (220) вдоль поверхности мишени, что свойственно металлам с ГЦК решёткой [10].

На рисунке 3 представлены спектры ПТИ в геометрии обратного рассеяния, измеренные при различных углах ориентации плоскости поверхности мишени относительно оси пучка электронов. Легко заметить сильное изменение интенсивности пиков (111) и (220). Такое поведение характерно для поликристаллов обладающих текстурой. Предположение наличия текстуры было подтверждено выполненным рентгеноструктурным анализом.

Рисунок 3. Спектры ПТИ назад из поликристаллической фольги никеля. Средний размер зерен 50 нм. Угол между осью электронного пучка и нормалью мишени составляет а) <р = 0°и б) ср = 18°

Оптирование пика ПТИ от плоскости (220), выполненное на основе функции Гаусса показало, что положение и спектральная ширина пика соответственно равны 4.93 кэВ ± 10 эВ и 184 эВ ± 11 эВ при рассчитанном положении пика 4.98 кэВ. Также, фитирование пика (111) функцией Гаусса показало, что положение и спектральная ширина пика равны 2.99 кэВ ± 8 эВ и 170 эВ ± 9 эВ при рассчитанном положении пика 3.05 кэВ.

Таким образом, результаты представленных исследований демонстрируют перспективность использования ПТИ в геометрии обратного рассеяния для исследования атомной структуры нанодисперсных поликристаллических сред. Хорошее согласие положения и спектральной ширины измеренных пиков ПТИ с теорией показывает возможность измерения постоянной решётки и типа элементарной ячейки на основе измерения спектра ПТИ.

В третьей главе диссертационной работы представлены результаты исследования ПТИ в геометрии обратного рассеяния из текстурированных поликристаллов. Также, в рамках данной главы выполнено сравнение результатов измерений текстуры, полученных на основе ПТИ в геометрии обратного рассеяния, с результатами, полученными методами рентгеноструктурного анализа.

Для проведения исследований ПТИ назад из текстурированных поликристаллов использовалась экспериментальная установка, описанная в первой главе. На первом этапе в качестве мишени была выбрана поликристаллическая фольга вольфрама толщиной 20 мкм. Измеряемый сигнал коллимировался в телесном угле 1.5 10"7 ср., при этом детектор регистрировал сигнал только с поверхности мишени и держателя мишени, изготовленного из оргстекла, что позволило регистрировать "чистый" сигнал ПТИ без фона ХРИ, образующегося в деталях установки.

Измерение спектра ПТИ проводилось при углах ориентации мишени относительно оси пучка электронов в диапазоне -10° < <р < 16° с шагом 2°. Положение <р = 0° в ориентационной зависимости соответствовало направлению, когда нормаль к плоскости поверхности мишени совпадала с направлением оси коллиматоров. Сумма спектров ПТИ, измеренных во всём диапазоне ориентационных углов, представлена на рисунке 4.

Рисунок 4. Спектр, полученный при разных значениях ориентационного угла <р. Среди пиков ХРИ вольфрама и пиков вылета присутствуют пики ПТИ от плоскостей: (200), (211), (310), (222), (400)

В приведённом спектре на фоне пиков ХРИ вольфрама достаточно ярко проявляются пики ПТИ от плоскостей (200) и (310), также можно выделить пики от плоскостей (211), (222) и (400). Степень проявления перечисленных пиков существенно зависела от угла ориентации.

Положение основных измеренных пиков ПТИ хорошо согласуется с расчетным положением: 3.92 кэВ расчёт для (200) при измеренном значении 3.89 кэВ ± 0.001 кэВ; 6.20 кэВ расчёт для (310) при измеренном значении 6.13 кэВ ± 0.007 кэВ.

Особый интерес представляет измерение ориентационной зависимости выхода когерентных пиков ПТИ. Такая зависимость представлена на рисунке 5 для плоскости (200), по вертикальной оси отложен выход ПТИ (количество фотонов в пике ПТИ), нормированный на выход La линии характеристического рентгеновского излучения мишени (количество фотонов в пике La).

Рисунок 5. Сравнение ориентационных зависимостей выходов когерентной составляющей ПТИ (1) и дифрагированного рентгеновского излучения (2)

Важной частью запланированных исследований ПТИ в текстурированных поликристаллах являлось сравнение ориентационных зависимостей выхода ПТИ с аналогичными зависимостями, полученными методами рентгеноструктурного анализа.

В измерениях рентгеновский пучок генерировался микрофокусной рентгеновской трубкой Oxford Instruments Series 5000 Apogee с вольфрамовым анодом и размером фокального пятна 48 мкм, рабочие параметры трубки заданы следующим образом: ускоряющее напряжение U = 20 кэВ, ток эмиссии I = 200 мкА. Телесный угол детектора составлял 3,74 ■ 10~6 ср. Угол между осями излучения рентгеновской трубки и детектора равен 43.8°. Угловое разрешение установки 0.3°.

На рисунке 5 представлено сравнение ориентационных зависимостей выхода ПТИ и дифрагированного рентгеновского излучения, измеренных в максимально приближенных условиях. Из приведённого сравнения можно заметить достаточно хорошее совпадение максимумов и формы представленных зависимостей. Положение и спектральная ширина ориентационной зависимости выхода ПТИ равны 3.41° ± 0.21° и 10.16° + 0.77°, аналогичные измерения для рентгеновского излучения равны 3.61° ± 0.06° и 5.44° ± 0.18°. Стоит отметить, что ориентационная зависимость выхода ПТИ обладает более широким распределением, чем аналогичная зависимость для рентгеновского излучения. Такая разница в ширинах распределений объясняется наличием конечного углового распределения кулоновского поля псевдофотонов

релятивистских электронов, инициирующих излучение в мишени, имеющего в рассматриваемом случае характерный размер у-1 « 3.8°, что хорошо согласуется с представленными на рисунке 5 зависимостями. Конечное угловое распределение кулоновского поля электрона можно сравнить с начальной угловой расходимостью пучка рентгеновского излучения в методах рентгеноструктурного анализа.

Аналогичные измерения были выполнены для плоскости (220) текстурированного поликристалла никеля толщиной 40 мкм, результаты измерений представлены на рисунке 6.

4

2 3

О"

н 6 1

£ ш

31' £ § I 3

-20 -10 0 10 20 Ориентационный угол ^(градусы)

Рисунок 6. Сравнение ориентационных зависимостей выходов

когерентной составляющей ПТИ (1) и дифрагированного рентгеновского излучения (2), полученных от плоскости (220) фольги никеля

Из рисунка 6 можно заметить также хорошее совпадение максимумов и формы представленных зависимостей. Положение и спектральная ширина ориентационной зависимости выхода ПТИ равны 1.20° + 0.41° и 13.74° ± 1.59°, аналогичные измерения для рентгеновского излучения равны 1.39° ± 0.07° и 9.15° ± 0.27°.

Следует отметить, что разница в значениях ширин на полувысоте, измеренных с помощью ПТИ и с помощью рассеяния рентгеновского излучения, равны 4.7° для вольфрама и 4.6° для никеля. Данные значения сопоставимы со значением

распределения кулоновского поля псевдофотонов релятивистских электронов у-1 а 3.8°, что подтверждает предположение о влиянии данного фактора.

Следует отметить ещё об одном механизме, который может давать вклад в измеренные ориентационные зависимости. Как отмечалось ранее, ПТИ генерируется внутри мишени, в результате чего глубина исследуемого слоя больше глубины слоя, который исследуется методом рентгеноструктурного анализа, поскольку сигнал ПТИ поглощается, только выходя из мишени, в то время как в методе рентгеноструктурного анализа сигнал поглощается при проникновении в мишень и выходе из мишени.

Таким образом, представленные результаты демонстрируют возможность разработки нового метода исследования текстуры поликристаллов на основе ПТИ в геометрии обратного рассеяния.

Основные результаты диссертации

- Модифицирована экспериментальная установка "Рентген 1" ускорительного комплекса отдела физики высоких энергий ФИАН, на которой были выполнены представленные диссертационные исследования. Возможности установки позволили выполнить исследования в полном запланированном объёме.

- Выполнен расчёт оптимальных условий проведения эксперимента по исследованию сигнала ПТИ релятивистских электронов в нанодисперсных поликристаллических средах, распространяющегося в направлении противоположном направлению распространения скорости электронов. Разработаны методики проведения экспериментов.

- В результате экспериментального исследования ПТИ в геометрии обратного рассеяния в нанодисперсных поликристаллах удалось достоверно зафиксировать когерентные линии ПТИ из поликристаллов никеля со средним размером зёрен 300 нм и 50 нм. Выполненное сравнение полученных результатов с теорией [7] показало хорошее согласие по положению и форме зарегистрированных линий ПТИ.

- В результате экспериментального исследования ПТИ в геометрии обратного рассеяния в нанодисперсных поликристаллах удалось достоверно зафиксировать эффект сужения спектральной ширины когерентных пиков ПТИ.

Измерения показали, что ширина зафиксированных пиков ПТИ совпадает с энергетическим разрешением использовавшегося детектора с точностью, определяемой статистической ошибкой, что даёт основание предположить, что естественная ширина пиков существенно меньше величины энергетического разрешения детектора.

- В результате экспериментального исследования ПТИ в геометрии обратного рассеяния из поликристаллов с различной степенью текстурированности удалось достоверно измерить ориентационные зависимости выхода когерентных линий ПТИ от плоскости (200) для фольга вольфрама и плоскости (220) для фольги никеля. Выполненное сравнение измеренных ориентационных зависимостей с зависимостями, полученными при рассеянии широкополосного рентгеновского излучения, показало хорошее согласие по положению максимума зависимостей. В обеих измеренных ориентационных зависимостях можно отметить, что зависимости, измеренные на основе ПТИ, шире зависимостей, измеренных методом рентгеноструктурного анализа. Разница в ширине измеренных ориентационных зависимостей для обеих мишеней была сопоставима: 4.6° для поликристалла никеля и 4.7° для поликристалла вольфрама. Данная особенность может быть объяснена наличием начального углового распределения кулоновского поля релятивистского электрона, в рассматриваемом случае равного 3.8°.

Список статьей по теме диссертации:

1) Алексеев В.И., Елисеев А.Н., Иррибарра Э.Ф., Нажмудинов P.M., Насонов Н.Н., Кубанкин А.С., Полянский В. В., Сергиенко В.И. Диагностика нанодисперсных поликристаллов на основе поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов. «Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования» 2014;4:46,- -

2) Алексеев В.И., Иррибарра Э.Ф., Кубанкин А.С., Нажмудинов P.M., Насонов Н.Н., Полянский В.В., Сергиенко В.И. Экспериментальное исследование поляризационного тормозного излучения в мелкозернистых поликристаллах. «Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования» 2013;3:88.

3) Алексеев В.И., Иррибарра Э.Ф., Кищин И.А., Кубанкин А.С., Нажмудинов P.M., Насонов Н.Н., Полянский В.В., Сергиенко В.И. Экспериментальное исследование поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в поликристаллах с субмикронным размером зерна. Современные наукоемкие технологии 2013;6:44-46.

4) Alekseev V.I., Zhukova P.N., Irribarra Е., Kubankin A.S., Nasonov N.N., Nazhmudinov R.M., Sergienko V.I. X-ray studies of the distribution function of crystalline grains over orientation angles in mosaic crystals. Nuovo Cimento Soc Ital Fis С 2011;34(4):349-57.

5) Alekseev V.I., Eliseev A.N., Irribarra E.F., Nazhmudinov R.M., Nasonov N.N., Kubankin A.S., Polyansky V.V., Sergienko V.I. Diagnostics of nanodisperse polycrystals based on the polarization bremsstrahlung of relativistic electrons. J Surf Invest 2014;8(2):347-50.

6) Alekseev V.I., Irribarra E.F., Kubankin A.S., Nazhmudinov R.M., Nasonov N.N., Polyanskii V.V., Sergienko V.I. Experimental study of polarization bremsstrahlung from small-grained polycrystals. J Surf Invest 2013;7(2):276-8.

Список тезисов конференции, на которых обсуждались материалы диссертации:

7) Диагностика поликристаллов на основе поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в геометрии обратного рассеяния. Международная Тулиновская конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами; 2014. В.И. Алексеев, А.Н. Елисеев, Э.Ф. Иррибарра, И.А. Кищин, A.C. Кубанкин, P.M. Нажмудинов, И.С. Никулин и В.И. Сергиенко.

8) Диагностика поликристаллов на основе поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов. Международная Тулиновская конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами; 2012. В.И. Алексеев, Э.Ф. Иррибарра, A.C. Кубанкин, P.M. Нажмудинов, H.H. Насонов, В.В. Полянский и В.И. Сергиенко.

9) Экспериментальное исследование распределения микроблоков мозаичного кристалла по углам ориентации на основе рассеяния широкополосного рентгеновского излучения. Международная Тулиновская конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами; 2011. В.И. Алексеев, П.Н. Жукова, Э. Иррибарра, A.C. Кубанкин, М.С. Ладных, H.H. Насонов, P.M. Нажмудинов и В.И. Сергиенко.

10) Экспериментальное исследование распределения микроблоков мозаичного кристалла по углам ориентации на основе рассеяния широкополосного рентгеновского излучения. Национальная конференция "Рентгеновское Синхротронное излучения, Нейтроны и Электроны для исследования наносистем и материалов.; 2011. A.C. Кубанкин, В.И. Алексеев, П.Н. Жукова, Э.Ф. Иррибырра, H.H. Насонов, P.M. Нажмудинов и В.И. Сергиенко.

11)X-ray studies of the distribution function of crystalline grains over orientation angles in mosaic crystals. International conference chanelling 2010 "Charged and neutral particles chanelling phenomena"; 2010. V.l. Alekseev, P.N. Zhukova, E. Irribarra, A.S. Kubankin, N.N. Nasonov, R.M. Nazhmudinov и V.l. Sergienko.

12) Экспериментальное исследование распределения микроблоков мозаичного кристалла по углам ориентации на основе рассеяния широкополосного

рентгеновского излучения. Международная Тулиновская конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами; 2010. В.И. Алексеев, П.Н. Жукова, Э. Иррибарра, А.С. Кубанкин, М.С. Ладных, Н.Н. Насонов, P.M. Нажмудинов, В.И. Сергиенко и А.В. Субботин.

Список литературы:

[1] Blazhevich S., Chepurnov A., Grishin V., Ishkhanov В., Nasonov N., Petukhov V., Shvedunov V. Polarization bremsstrahlung of relativistic electrons in aluminium. Physics Letters, Section A: General, Atomic and Solid State Physics 1999; 254(3-4):230-2.

[2] Nawang S., Endo I., Iinuma M., Takahashi Т., Kohara A., Ueda K., Strokov S., Kuroiwa H., Ohnishi Т., Takabayashi Y., et al. Parametric X-ray study from textured molybdenum polycrystal. - J Phys Soc Jpn 2006(2):124705.

[3] Takabayashi Y., Endo I., Ueda K., Moriyoshi C., Shchagin A.V. Observation of intense PXR from textured polycrystal. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 2006 2;243(2):453-6.

[4] В. А. Астапенко, А. С. Кубанкин, H. H. Насонов, В. В. Полянский, Г. П. Похил, В. И. Сергиенко, В. А. Хабло. Экспериментальное измерение поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в поликристаллических мишенях. Письма в ЖЭТФ 2006;84(6):341.

[5] Н.А. Гостищев, А.С. Кубанкин, Н.Н. Насонов, В.В. Полянский, В.И. Сергиенко, В.А. Хабло. Угловая зависимость положения когерентного пика в спектре поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в полукристалле. Письма в ЖТФ 2008;34(17):78.

[6] В.И. Алексеев, К.А. Вохмянина, А.Н. Елисеев, П.Н. Жукова, А.С. Кубанкин, P.M. Нажмудинов, Н.Н. Насонов, В.В. Полянский, В.И. Сергиенко. Обнаружение когерентных пиков поляризационного тормозного излучения релятивистских электронов в поликристалле в геометрии обратного рассеяния. Письма в Журнал Технической Физики 2012;38(6).

[7] Astapenko V., Nasonov N., Zhukova P. Anomalous peak in the spectrum of polarizational bremsstrahlung from relativistic electrons moving through a solid target. Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics 2007;40(7): 1337-46.

[8] Nasonov N.N. Collective effects in the polarization bremsstrahlung of relativistic electrons in condensed media. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 1998 10/2;145(l-2):19-24.

[9] XR-100CR Si-PIN X-Ray Detector [Internet]; c2014 [cited 2014 07/23]. Available Sum: http://www.amptek.com/products/xr-100cr-si-pin-x-ray-detector/.

[10] M.M. Бородкина, Э.Н. Эспектор. Рентгено-графический анализ текстуры металлов и сплавов. Москва 1981.

Подписано в печать 25.09.2014. Гарнитура Times New Roman Формат 60x84/16. Усл. п. л. 1,00. Тираж 100 экз. Заказ 230. Оригинал-макет подготовлен и тиражирован в ИД «Белгород» НИУ «БелГУ» 308015, г. Белгород, ул. Победы, д. 85