Физическое обоснование и реализация методов направленного воздействия на функциональные свойства магнитомягких аморфных и нанокристаллических материалов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ

На правах рукописи

ПОТАПОВ Анатолий Павлович

ФИЗИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ И РЕАЛИЗАЦИЯ МЕТОДОВ НАПРАВЛЕННОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ НА ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ СВОЙСТВА МАГНИТОМЯГКИХ АМОРФНЫХ И НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

01.04.11 - физика магнитных явлений

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

003458162

Екатеринбург- 2008

003458162

Работа выполнена в Ордена Трудового Красного Знамени Институте физики металлов Уральского отделения Российской академии наук

Научный консультант доктор физико-математических наук,

профессор Филиппов Борис Николаевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

Мушников Николай Варфоломеевич, доктор физико-математических наук, профессор Васьковский Владимир Олегович,

доктор физико-математических наук, профессор Шамсутдинов Миниахат Асгатович

Ведущая организация Институт физики СО РАН,

г. Красноярск

Защита состоится « 27 » февраля 2009 г. в « » на заседании диссертационного совета по защите диссертаций Д 004.003.01 при Институте физики металлов УрО РАН по адресу: 620041, Екатеринбург, ул. С.Ковалевской, 18

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики металлов УрО РАН.

Автореферат разослан «У» ОМ'^Ш 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук I Лошкарёва Н.Н

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Работа направлена на решение фундаментальной проблемы физики магнитных явлений - обоснование влияния на структуру и магнитные свойства аморфных и нанокристаллических сплавов методов термомагнитных и термомеханических воздействий, приводящих к новому уровню функциональных свойств магнитомягких материалов. Аморфные и нанокристаллические магнитные сплавы проявили себя как новые перспективные материалы, привлекающие, с одной стороны, многообразием и необычностью их магнитных свойств и, с другой стороны, новыми возможностями их практического использования [1—3]. Магнитные свойства этих веществ существенно связаны с их струстурными свойствами и химическим составом. Существенное значение в формировании их практически важных свойств имеют такие внешние воздействия, как термомагнитная (в постоянных и переменных полях) и термомеханическая обработки. Они приводят к таким новым физическим явлениям, как изменение характера наведенной анизотропии, сдвиг петли гистерезиса и др. Изучение этих явлений представляет не только научный, но и практический интерес, т.е. является актуальным.

Подбором состава можно получить сплав с нулевой магнитост-рикцией при нулевой константе магнитокристаллической анизотропии. В результате получают магнитный материал с наилучшими магнитомяг-кими свойствами. Таковыми являются аморфные магнитомягкие сплавы на основе кобальта [4,5].

Разработка в конце 80-тых годов нового класса магнитомягких материалов с нанокристаллической структурой [6,7] явилась подлинным прорывом в проблеме создания качественно новых магнитомягких материалов, отвечающих потребностям современной техники. Эти сплавы после оптимальной термической обработки имеют гистерезисные магнитные свойства, близкие к свойствам лучших кристаллических (пермаллои) и аморфных сплавов на основе кобальта и с индукцией насыщения В„ более чем в два раза превышающей В5 аморфных сплавов. Магнитомягкие нанокристаллические сплавы с уникальным сочетанием магнитных свойств получают путем кристаллизации аморфных сплавов на основе железа. Другими словами, аморфное состояние используется как промежуточное для создания принципиально нового состояния -нанокристаллического.

Формирование нанокристаллической структуры в процессе развития кристаллизации аморфной фазы, в первую очередь, определяется составом аморфных сплавов, который должен быть подобран так, чтобы он обеспечивал высокую скорость образования зародышей кристаллизации и задержку роста кристаллитов. Выполнение этих условий приводит к формированию наноструюурного состояния с величиной зерна около 10 нм. В результате в нанокристаллическом сплаве проявляется необычное для традиционных кристаллических материалов фазово-структурное состояние: мелкие зерна, вкрапленные в аморфную матрицу. Необычная мелкость зерна приводит к тому, что эти зерна являются однодоменными. Поворот вектора намагниченности в каждом зерне к своему направлению легкого намагничивания привел бы к большой магнитостатической энергии из-за появления большого числа близко расположенных магнитных зарядов, а также к повышению обменной энергии на границах между зернами. Таким образом, проявление естественной магнитной анизотропии зерен оказывается подавленным и при нулевой константе магнитострикции можно получить предельно магни-томягкий материал в нанокристаллическом состоянии. К тому же нанок-ристаллические сплавы по сравнению с аморфными, обладают стабильной структурой и более высокой термостабильностыо магнитных свойств.

На формировании магнитных свойств аморфных и нанокристал-лических сплавов большое влияние оказывают наведенная магнитная анизотропия различной природы [8,9]. Именно она во многих случаях определяет тип доменной структуры и характер перемагничивания, а, следовательно, и особенности магнитных свойств. Магнитная анизотропия, наведенная путем применения различных обработок : термических, термомагнитных (ТМО) и термомеханических (ТМхО), неодинаковым образом сказывается на магнитных свойствах в разных системах аморфных и нанокристаллических сплавов.

Одной из важных задач исследований аморфных и нанокристаллических магнитомягких сплавов является необходимость увязывания изменения их магнитных свойств с изменением их структурных особенностей. Это оказывается непростой задачей, если учесть, что представления о микронеоднородном строении этих сплавов имеют широкий спектр: от динамической кластерной структуры до микрогетерофазной и микрокристаллической. Чувствительность используемых в настоящее время методов прямого структурного анализа оказывается меньше чувствительности ряда физических свойств к структурным изменениям магнитомягких материалов. Интерпретация изменений этих свойств в

структурных терминах часто оказывается неоднозначной. Для более глубокого понимания физики магнитных явлений в этих материалах и в особенности понимания природы влияния внешних воздействий на маг-нитомягкие свойства, необходимо комплексное проведение экспериментальных работ в этой области магнетизма.

Результаты исследований позволят прогнозировать магнитные свойства новых составов. Это очень важно для нужд электроэнергетики, электроники, где требуются магнитомягкие материалы с широким спектром магнитных свойств: это и материалы с максимальной магнитной проницаемостью (прямоугольные петли гистерезиса), и материалы с низкими потерями на перемагничивание, и материалы с высокой начальной проницаемостью, и материалы с постоянной магнитной проницаемостью в широком интервале магнитных полей (наклонные петли гистерезиса).

Исследования по теме диссертации выполнены по проблеме 1.2.3. (физика магнитных явлений ), по теме " Спин" № г.р. 01.2.006 13391, по госконтракту № 02.513.11.3053, по проекту РФФИ №04-0217674. по теме "Исследование физических явлений в аморфных и на-нокристаллических ферромагнетиках и выяснение возможности их применения ", при поддержке проектов РФФИ № 17, 04-02-96069, 05-0217704, 96-02-16000, 99-02-16279, РФФИ Урал 01-02-96442 и программы ОФН РАН "Новые материалы и структуры "

Цель работы. Целью работы является выяснение физической природы изменения магнитных свойств, приобретаемых аморфными и нанокристаллическими ферромагнетиками в результате применения различных термических, термомагнитных и термомеханических воздействий на стадии структурной релаксации, на стадии появления структурных и микрокристаллических неоднородностей и при изменении состава сплавов. Определение на основе этих исследований параметров воздействий с целью получения оптимальных магнитных свойств маг-нитомягких материалов и выработка рекомендаций для целенаправленного создания новых функциональных материалов для современной техники.

Сформулированы следующие задачи: 1. Исследование физической природы изменения магнитных свойств сплавов на основе кобальта Ре-Со-Бь-В с практически нулевыми константами магнитокристаллической анизотропии и магнитострикции, а также сплавов на основе железа Ре-8ь-В с практически нулевой константой магнитокристаллической анизотропии в результате применения

различных термических, термомагнитных и термомеханических воздействий и изменения состава сплава.

2. Исследование дестабилизации доменной структуры аморфных и на-нокристаллических сплавов под влиянием внешних воздействий и разработка новых способов дестабилизации с целью получения в этих сплавах наилучших магнитных свойств: наибольших значений начальной или максимальной магнитных проницаемостей, наименьшей коэрцитивной силы, минимальных электромагнитных потерь.

3. Исследование влияния термомагнитных и термомеханических воздействий на магнитную проницаемость магнитомягких материалов на основе железа и кобальта, полученных быстрой закалкой из расплава и разработка физических принципов получения материала с постоянством магнитной проницаемости в широком интервале магнитных полей.

4. Экспериментальное обнаружение сдвига петель гистерезиса. Выяснение природы этого явления и установление возможностей регулирования величины сдвига.

5. Разработка новых способов усиления магнитной текстуры с целью снижения электромагнитных потерь на перемагничивание в аморфных сплавах на основе железа системы Ре-81-В.

6. Комплексное исследование магнитных свойств нанокристаллических сплавов в результате применения различных воздействий в аморфном и нанокристаллическом состояниях, а также во время перехода из аморфного в нанокристаллическое состояние. Выяснение возможностей регулирования размеров нанокристаллического зерна с целью существенного улучшения свойств магнитомягких материалов.

7. Исследование физической природы термостабильности магнитных свойств, приобретаемых магнитомягкими сплавами на основе железа и кобальта в результате различных внешних воздействий.

Научная новизна

Научную новизну работы определяет ряд впервые полученных важных результатов:

1. Установлены физические закономерности влияния индуцированной магнитной анизотропии различного происхождения на комплекс магнитных свойств аморфных и нанокристаллических сплавов на стадии их структурной релаксации и на стадии фазового расслоения.

2. Предложен новый способ дестабилизации доменной магнитной структуры путем термомагнитной обработки в высокочастотном магнитном поле, приводящий к получению рекордных магнитомягких свойств аморфных и нанокристаллических сплавов.

3. Обнаружено, что в ленточных образцах с поперечной магнитной анизотропией, наведенной термомеханической обработкой или отжигом на начало кристаллизации, получаются наклонные петли гистерезиса с постоянной магнитной проницаемостью в широкой области изменения внешних магнитных полей. Разработан метод получения магнитомягких материалов, обладающих указанными свойствами.

4. Экспериментально обнаружен сдвиг петель гистерезиса в аморфных и нанокристаллических сплавах на основе железа и кобальта (РеСо-СиМЬ81В), возникающий в результате их термомагнитной обработки в постоянных магнитных полях. Установлено, что сдвиг связан с выделением кластеров а-Со, Р-Со и нанофаз (Ре,Со)з81 и (Ре,Со)2В.

5. Выявлен механизм сильного снижения магнитных потерь на перемагничивание посредством комбинированной текстурующей обработки ленты сплава на основе железа, включающей последовательно операции формирования магнитоактивного (растягивающего) покрытия, промежуточную термообработку, отжиг и охлаждение в продольном переменном магнитном поле. Снижение потерь составляет 35-45% по сравнению с образцами, непрошедшими комбинированной обработки.

6. Впервые получена поперечная (поперек оси ленточного образца) магнитная анизотропия за счет термомеханической обработки нанокристаллического сплава на основе железа. Показано, что физический механизм этой анизотропии связан с появлением областей с отрицательной константой магнитострикции в выделениях Реюо^х при изменении содержания 81.

7. Выяснена физическая природа температурно-временной стабильности магнитных свойств аморфных и нанокристаллических сплавов на основе железа и кобальта, подвергнутых термомагнитным и термомеханическим воздействиям. Даны рекомендации по улучшению термостабильности и временной стабильности этих сплавов.

Научная и практическая ценность работы:

1. Работа вносит вклад в развитие физических представлений о связи магнитных свойств с особенностями структуры аморфных и нанокристаллических магнитомягких материалов, изменяемых с помощью термических, термомагнитных и термомеханических воздействий. Существенное научное значение имеет также выяснение природы магнитной анизотропии, наводимой благодаря указанным воздействиям, на стадии структурной релаксации и на стадии фазового расслоения сплава.

2. Полученные результаты являются физической основой для оптимизации магнитных свойств аморфных и нанокристаллических сплавов с целью практического применения в различных областях техники.

Научные предложения, выносимые на защиту:

1. Установленные физические механизмы влияния термических, термомагнитных и термомеханических воздействий на структурные особенности и магнитные свойства аморфных и нанокристаллических магни-томягких материалов на основе железа и кобальта.

2. Установленные физические механизмы воздействия индуцированной магнитной анизотропии различной природы на комплекс магнитных свойств аморфных и нанокристаллических сплавов на стадии структурной релаксации и на стадии фазового расслоения.

3. Разработанные новые способы и полученные аморфные и нанокристаллические материалы с рекордными магнитомягкими свойствами, привлекательными для практического применения.

4. Разработанный новый способ дестабилизации магнитной доменной структуры, заключающийся в использовании высокочастотного магнитного поля (вместо постоянного) в процессе отжига образцов при температурах близких к температуре Кюри. Полученное на основе этой обработки существенное улучшение свойств магнитомягких материалов.

5. Экспериментально обнаруженный эффект возникновения за счет термомеханической обработки нанокристаллических лент на основе Ре поперечной (ось анизотропии поперек ленточного образца) наведенной магнитной анизотропии и выясненную физическую природу этого эффекта.

6. Природа возникновения сдвига петель гистерезиса в аморфных и нанокристаллических сплавах на основе железа и кобальта при определенных концентрациях Со в сплавах, прошедших термомагнитную обработку в постоянном магнитном поле.

7. Найденная природа повышения температурно-временной стабильности магнитных свойств аморфных и нанокристаллических сплавов, приобретаемых в результате применения различных внешних воздействий.

7. Личный вклад автора.

Результаты, изложенные в диссертации, получены автором в кооперации с сотрудниками лабораторий микромагнетизма, ферромагнитных сплавов, механических свойств, прикладного магнетизма, прецизионных сплавов, электромагнетизма (ИФМ УрО РАН), сотрудниками ведущих

центров России (УрГУ), ИФТ УрО РАН (Ижевск), ИГФ, ИХ УрО РАН. Личный вклад автора включает выбор темы исследования, постановку цели и задач диссертационной работы, формирование комплекса методик исследований, обеспечивающих решение поставленных задач, усовершенствование установок для получения аморфных и нанокристалличе-ских материалов, измерения магнитных характеристик, анализ полученных результатов в публикациях и отчетах по проектам, разработка предложений по практическому использованию полученных результатов.

Апробация работы.

Основные результаты работы были представлены и доложены на следующих конференциях и симпозиумах:

на Международном Симпозиуме EASTMAG (Екатеринбург 2001, Казань 2007): на Международной конференции HYSTERESIS MODELING AND MICROMAGNETICS 2007 (ITALY); на Научной сессии ИФМ УрО РАН по итогам (Екатеринбург, 1988, 1999, 2002, 2003, 2004, 2005); на Ш-ем объединенном европейском магнитном симпозиуме JESM'06 (Испания, Сан-Себастьян); на международной школе-семинаре «Новые магнитные- материалы микроэлектроники» (2002,2004,2006, Москва); на 6-ой Европейской конференции по магнитным сенсорам и активаторам EMSA'06, (Испания, Бильбао); на Совещании по программе ОФН РАН «Новые материалы и структуры» (Москва, Черноголовка, декабрь 2006); на Международной научно-практической конференции « Нанотех-нология - технология XXI века » (2006, МГОУ, Москва); на Международной конференции «Функциональные Материалы» - ICFM'2005 (Украина, Крым, Пар-тенит); на Moscow International Symposium on Magnetism (Russia, Moskow, 2005); на X Международном семинаре «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» - Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов «ДСМСМС-1999,2002,2005» (Россия, Екатеринбург); на 2-ой научно-практической конференции "Нанотехнологии — производству 2005.Г. (Россия. Московская обл. г.Фрязино); на II -ой Байкальской Международной конференции "Магнитные материалы"(В1СММ - 2003) (Иркутск, Россия); на Международной конференции «Быстрозакаленные метастабильные материалы» (2002,) Оксфорд, Великобритания; на Байкальской Международной научно - практической конференции «Магнитные материалы» (2001, Иркутск); на 14-ой Международной конференции по мягким магнитным материалам (SMM -13,14,15,16) (1997, Гренобль, Франция; 1999, Венгрия; 2001 Бильбао, Испания; 2003, Дюссельдорф, Германия); на VII Европ. конф. «Магнитные материалы и их применение» (1998,Сарагоса, Испания); VIII международном симпозиуме по нелинейным электромагнитным системам (1997, Брауншвейг, Германия; 1999, Италия, Павиа). На международной конференции "6-й Металлургический Симпозиум по Цветным Металлам" (1989, Венгрия, Балатоналига); На совещаниях руководителей проектов по программе « Новые Материалы и структуры» отделения физических наук РАН (2004,2005,2006 г.г., Черноголовка).

Публикации

Основные результаты работы изложены в 59 публикациях в журналах, включенных ВАК в < (Перечень» ведущих рецензируемых журналов и в сборниках трудов конференций.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести разделов, заключения и списка литературы. Объем работы составляет 306 страниц, включая 135 иллюстраций, 30 таблиц и списка литературы из 222 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснованы актуальность темы и выбор объектов исследования, сформулированы цели и задачи, а также основные положения, составляющие научную новизну и практическую значимость диссертации.

1. Аморфные и нанокрнсталлические магнитомягкис сплавы

В первом разделе кратко изложены описание структурных особенностей аморфных и нанокристаллических сплавов и возможные механизмы индуцированной магнитной анизотропии. В работе [10] была сформулирована общая концепция, согласно которой изменения ближнего порядка в процессе закалки (т.е. при реальных скоростях охлаждения) идут вплоть до температуры стеклования и структура AMC должна соответствовать равновесной структуре расплава при этой температуре. Наличие химического ближнего порядка уже в исходном (закаленном) состоянии обеспечивает устойчивость аморфной структуры. Отклонение от стехиометрии и тенденция к атомному химическому упорядочению приводят к концентрационным неоднородностям, микронеодно-родностям (кластеризации). Проблему устойчивости аморфного состояния следует рассматривать как его устойчивость по отношению к кристаллическому состоянию, имея в виду конкретную кристаллическую фазу, в конкуренции с которой происходило аморфное затвердевание. Тенденция к образованию такой фазы определяет и особенности ближнего порядка в расплаве в этой области температур.

Особенности структуры магнитомягких материалов существенно сказываются на магнитных свойствах этих материалов. В свою очередь их структурные свойства сильно меняются в результате целого ряда внешних воздействий: термических, термомагнитных (в постоянных и переменных магнитных полях), а также термомеханических.

Возникла чрезвычайно важная задача. Необходимо было увязать изменение магнитных свойств в результате применения внешних воздействий со структурными особенностями этих систем.

Уже при первых исследованиях магнитных свойств аморфных материалов было обнаружено, что в исходном состоянии в процессе производства при закалке из расплава возникают хаотически распределенные внутренние напряжения. Это приводит к появлению магнитоуп-ругой энергии в локальных областях с той или иной величиной константы магнитострикции, обуславливающей возникновение перпендикулярной анизотропии. Величина магнитоупругой энергии, обусловленная связью между анизотропными напряжениями и магнитострикцией, может быть определена следующим образом:

Е„ = - (3/2)Х.зСТСоз26, где а -локальное напряжение, предположительно связанное с растяжением (сжатием) ленты вдоль нормали к её поверхности ; 9 - угол между направлениями растяжения (сжатия) и намагниченности.

Кроме хаотически распределенных напряжений в аморфных материалах могут образовываться мелкие кристаллики [11,12], концентрационные неоднородности, приводящие к флуктуаций магнитной анизотропии. В аморфном сплаве Бе-Р-С была обнаружена "рябь" намагниченности, обусловленная флуктуацией магнитной анизотропии [13] (появление волнообразного магнитного контраста, часто наблюдаемого с помощью лоренцовской микроскопии на тонких поликристаллических пленках).

При отжиге аморфных и нанокристаллических материалов в магнитном поле, как правило, образуется наведенная одноосная магнитная анизотропия. Ось легкого намагничивания лежит в плоскости ленты и совпадает с направлением поля при отжиге. Наличие наведенной одноосной анизотропии приводит к прямоугольности петли гистерезиса. Константа наведенной магнитной анизотропии Ки определялась из уравнения Ки= - 0.5М5Н3, где М5 - намагниченность насыщения, а Н5 - поле, в котором достигается намагниченность насыщения.

Для сознательного регулирования магнитных свойств необходимо знание природы наведенной одноосной анизотропии. В настоящее время имеется несколько теорий, в какой-то мере объясняющих эту анизотропию. Наиболее признаны из них теория направленного упорядочения атомов или анизотропных дефектов Нееля - Танигучи [8]. Физическая концепция этого явления состоит в следующем: диполь - диполь-ное взаимодействие различно для разных атомных пар, имеющихся в магнитном сплаве. Следовательно, если система термически активиру-

ется в присутствии внешнего магнитного поля, то атомные пары стремятся ориентироваться таким образом, чтобы полная магнитная энергия их была минимальной. Затем при охлаждении этой системы до низких температур, при которых атомная диффузия подавлена, эти ориентации атомных пар замораживаются. В результате в системе образуется одноосная магнитная анизотропия.

Расчет дает для константы одноосной анизотропии выражение: К„= 9/2МСа2 Сьг121<,(Т)215('Гя)2/к ТК, где N - число атомов в единице объема, Са и Сь - концентрация компонент А и В сплава, / - изменение энергии при замене двух пар атомов А - В парами А - А и В - В, 1б(Т) и 15(Т$) - намагниченности насыщения при температуре измерения Т и температуре магнитного отжигаТ5, к- константа Больцмана.

2. Получение аморфных и нанокристаллических магнитных

материалов и методы исследования пх свойств.

Этот раздел носит методический характер. В нем описана установка для получения аморфных лент методом закалки из расплава и кратко изложены методы и описана аппаратура для исследования их свойств. Получение магнитомягких нанокристаллических материалов производится в два этапа. На первом этапе методом быстрой закалки расплава на вращающийся теплоотводящий барабан получают ленты сплава в аморфном состоянии. На втором этапе в процессе термических обработок в них формируются зерна нанокристаллического размера. Термические и термомагнитные обработки аморфных и нанокристаллических лент проводили как в вакуумных установках, так и на воздухе. Формирование определенных магнитных свойств сплавов при термомагнитных обработках проводится в постоянных или переменных полях различной напряженности. Переменные (50 Гц) или постоянные магнитные поля небольшой напряженности (до 150 Э) обеспечиваются полем соленоида. В тороидальных образцах магнитное поле обеспечивается пропусканием тока через намагничивающую обмотку. Для проведения термомагнитных обработок в сильных магнитных полях отжиг проводится в электромагните (до 5-6 кЭ).

Термомеханическая обработка проводилась в вертикальной печи на длинном образце, в средней части которого обеспечивалась однородность температуры ( ДТ < 5°С) на длине не менее 100 мм. Охлаждение образца до комнатной температуры осуществлялось под нагрузкой. Величина растягивающих напряжений термомеханической обработки изменялась в диапазоне 200 400 МПа.

Магнитные параметры (остаточная намагниченность, коэрцитивная сила,...) получаемых аморфных и нанокристаллических лент определялись из петель гистерезиса. Основу установки для снятия индукционных петель гистерезиса составляет фотогальванометрический компенсационный микровеберметр Ф190. Максимальная напряженность магнитных полей при измерениях составляла 50 Э (40 А/см ). При необходимости измерения магнитных характеристик в более сильных магнитных полях использовался вибрационный магнитометр, где образец произвольной формы помещался или в поле катушек Гельмгольца (400 Э) или между полюсами электромагнита (5-6 кЭ).

Для измерения динамических петель гистерезиса и электромагнитных потерь на высоких частотах применялась установка, использующая метод определения потерь по площади динамической петли гистерезиса с автоматическим управлением данной установкой, а также приемом и обработкой экспериментальных данных. Для исследования структуры с помощью обработки сигналов ЯМР с аморфных лент был использован спектрометр спинового эха на диапазон частот 150-400 мГц, а так же использовался метод мессбауэровской спектроскопии на компыотизированном спектрометре ЯГРС-4М в режиме постоянных скоростей при 20°С, с источником - 57Со в матрице хрома. Для прямых структурных исследований был применена просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения на микроскопе .1ЕМ-200СХ.

3. Аморфные магннтомягкие сплавы на основе кобальта Уже в первой нашей работе при исследовании процессов перемагничи-вания аморфных сплавов состава РеВ1817В12 30-10 6) и Ре5Со7з8м5Вю (X, ~ 0) было показано, что для доведения их до насыщения необходимы высокие магнитные, по сравнению с коэрцитивной силой Нс, поля (Нс ~ 10"2 - 10"3 Э, Н5 ~ 103 ). Качественно петли гистерезиса для обоих сплавов подобны. Они аналогичны наблюдаемым в тонких магнитных пленках с большой дисперсией намагниченности. Подтверждением возможности существования такой структуры служит наличие большой разориентации намагниченности в плоскости ленты (более 20 градусов), которая определялась с помощью ЯМР. Наблюдаемые особенности намагничивания связаны, очевидно, с наличием магнитной анизотропии и ее дисперсии вдоль оси ленты. Определение среднего угла выхода намагниченности из плоскости ленты с помощью ЯГР дало угол 50 градусов для всех образцов. Угол выхода не изменялся в результате термомагнитной обработки, однако эта обработка приводила к

снижению поля насыщения 1.5 кЭ (вместо 2.6 кЭ до отжига). Обзор литературных данных показывал, что аморфному сплаву состава Ре5Со708115Вю (X ~ 0) разные авторы приписывали различные значения индукции насыщения, температуры Кюри, удельного электросопротивления. Это, по-видимому, было связано с некоторым отклонением химического состава сплава от номинального. Нами было показано, что свойства этого сплава сильно зависят от вариации состава по бору, который трудно контролируется. В связи с этим нами было проведено систематическое исследование влияния содержания бора на основные магнитные характеристики и температуру кристаллизации. В сплаве Ре5Со7о81|5Вю изменяли содержание бора от 8 до 12 ат.%, при этом точка кристаллизации Ткр возрастает от 455 до 530°С. При увеличении содержания бора в указанных пределах резко уменьшается температура Кюри Тс (от 418 до 214°С) и снятая в поле 2500 А/м индукция В^оо , близкая к индукции насыщения В5 (от 0,87 до 0,58 Тл). Такая сильная концентрационная зависимость этих свойств от содержания бора и приводит к такому разнообразию магнитных свойств, наблюдаемых в этой системе сплавов. В области составов с недостатком бора, где более высокая точка Кюри и индукция насыщения, при отжиге при 300°С в постоянном поле получается прямоугольная петля гистерезиса с максимальной магнитной проницаемостью (ц~106) и высокой остаточной индукцией (В,/Вм~0.98). Это обусловлено наведением максимальной константы анизотропии (Кц) - перемагничивание осуществляется одним или несколькими скачками, что приводит к существенному возрастанию электромагнитных потерь . Однако появление наведенной анизотропии приводит к стабилизации границ, поэтому коэрцитивная сила после такого отжига возрастает. Самая большая коэрцитивная сила получается при отжиге без поля. Образующаяся при охлаждении спонтанная анизотропия фиксирует локальную разориентацию магнитных моментов концентрационных неоднородностей и стабилизирует доменные границы. Отжиг в переменном поле наводит меньшую по величине одноосную анизотропии, приводя к дестабилизации доменных границ. Коэрцитивная сила, потери на перемагничивание и максимальная магнитная проницаемость уменьшаются, зато растет начальная магнитная проницаемость. Перемагничивание образца происходит более плавно, без скачкообразного движения доменных границ, происходит снижение магнитных потерь. Если увеличивать скорость охлаждения в переменном магнитном поле, то уменьшение константы анизотропии и дестабилизация границ приведут к еще большему снижению потерь и повышению начальной ц0 и максимальной цтах магнитных

проницаемостей (таб.1). Наиболее значительное снижение магнитных потерь наблюдалось после закалки в воду в переменном магнитном поле, при закалке из-за появления закалочных напряжений возникает небольшая локальная магнитоупругая анизотропия (таб. 2), приводящая к измельчению доменной структуры.

Таб.1

град/мин Но Й тах Нс,А/м в/вт Ро.5И(Ю Ро 2/20 000

5 7000 600 000 0.8 0.97 0.47 20.0

100 15 000 850 000 0.6 0.96 0.35 15.7

6000 55 000 1 250 000 0.4 0.94 0.23 8.5

Ро.5/4оо- потери (Вт/кг) на частоте 400 Гц и с Вт= 0.5 Тл, Ро2/20000 — потери на частоте 20 кГц и Вт= 0.2 Тл.

Таб.2

Обработка Но Цтах Нс, А/м 1 со вд$т

ТМО в Н_ (медл.охл.) 6 000 520 000 0.8 0.69 0.98

Закалка в воду 12 000 125 000 0.4 0.21 0.98

Закалка в воду 50 000 1 250 000 0.4 0.66 0.94

Охлаждение со скоростью 6000 град/мин и закалка в воду дают практически одинаковые результаты.

На рис.1 представлены петли гистерезиса исследованного образца после различных термообработок. Видно, что ТМО с медленным охлаждением (300°С/час) приводит к уменьшению коэрцитивной силы, повышению прямоугольное™ петли гистерезиса и достижению большей индукции в одном и том же максимальном поле по сравнению с охлаждением без поля. Закалка в воду без магнитного поля формирует округлую петлю гистерезиса с коэффициентом прямоугольности В,/Вт = 0.35 и низкой коэрцитивной силой Нс = 0.4 А/м. Закалка в переменном магнитном поле приводит к высокой прямоугольности петли гистерезиса (Вг/Вт = 0.94) и такой же низкой коэрцитивной силе Нс = 0.4 А/м с самыми высокими значениями начальной и максимальной магнитных проницаемостей. Следует отметить, что уменьшение напряженности магнитного поля при ТМО ниже 2400 А/м (30 Э) приводит к уменьшению прямоугольности петли гистерезиса. При закалке в воду для тороидальных образцов большой массы или в каркасах трудно обеспечить большие скорости охлаждения, поэтому нами был предложен другой способ термомагнитной обработки. Его идея основана на том, что при перемагничивании аморфных лент при частотах выше 50 кГц вихрето-ковая составляющая потерь практически равна классическим.

Рис. 1 Статические петли гистерезиса образца аморфного сплава Ре^Оу^^В?: 1 - отжиг при 300°С с медленным охлаждением без поля (а);

2 - ТМО в переменном поле Н~ с медленным охлаждением (а);

3 - закалка в воду о г 410°С (б);

4 - закалка в воду в Н~ (б).

Из этого можно сделать вывод, что при таких частотах происходит такое сильное измельчение доменной структуры, что перемагничивание в микрообластях осуществляется путем неоднородного вращения намагниченности. Если при таком перемагничивании производить отжиг образца, то следует ожидать, что, как и в случае ТМО во вращающемся магнитном поле, анизотропия наводиться не будет, а дестабилизация доменной структуры произойдет (таб. 3).

Таб.3

ТМО обработка Цо Ро 2/20000. Вт/кг Ро 5/20000, Вт/КГ

В поле 80 кГц 38000 9.8 25

В постоянном поле 5800 29.0 72

Наведенной магнитной анизотропии для сплавов с повышенным содержанием бора (X >10) нет, так как точка Кюри низкая, и поэтому отжиги что в продольном, что в поперечном поле, а также без поля приводят к одинаковым результатам.

После отжига в продольном магнитном поле было установлено, что почти во всех образцах возникает сдвинутая по оси полей петля гистерезиса на величину ЛН (расстояние центра петли гистерезиса от начала координат). Причем, чем больше содержание бора, тем при большей температуре отжига 1сд появляется сдвиг петли гистерезиса. Нами было проведено систематическое исследование магнитных свойств образцов аморфного материала, обладающих сдвинутой петлей гистерезиса с целью определения физического механизма формирования сдвига, а также установления влияния этого сдвига на динамические магнитные свойства, которое до сих пор не изучалось. Если к образцу кратковременно приложить отрицательное поле (обратное по направлению относительно к предварительно прилагавшемуся) величиной в несколько десятков А/см, а затем снимать петлю в полях ± 0.25 А/см, то величина ДН уменьшится, а Не возрастет. Можно подобрать такое обратное поле Нк (поле компенсации), после приложения которого петля становится симметричной. При дальнейшем увеличении обратного поля

сдвиг петли меняет знак, и после приложения поля величиной 100.....200 А/см петля оказывается предельно сдвинутой в другую сторону. Сдвиг петли гистерезиса можно ликвидировать еще одним способом, а именно, приложив кратковременно большое поле (в несколько кА/см) перпендикулярно плоскости тороида. Все приведенные выше результаты можно объяснить, если предположить, что при отжиге в маг-нитомягкой матрице выделяются какие-то области с повышенной коэрцитивной силой (рис. 2), направление намагниченности которых задается полем при отжиге.

После отжига при 250°С (а) структурные исследования показывают, что в аморфной матрице образца появляются дисперсные кластеры а-Со. После термообработки при 380°С (б) в структуре появляются дисперсные сегрегации фаз Сог81 и РезБ! (с размером зерна < 5пш).

л«) Щ^юМЯНиДИНВдни^ : №901

1 ж,.,, шмудддд

Рис. 2 Электрономикроскопические снимки структуры аморфного сплава Ре5Со7031,5В10 и картины микродифракции после термообработки при 250°С (а) и 380°С (б).

Взаимодействие этих областей с матрицей создает дополнительную силу, удерживающую намагниченность последней в направлении поля при отжиге. Это приводит к сдвигу петли гистерезиса магнитомяг-кой матрицы в противоположном направлении.

Если образец в состоянии остаточной намагниченности, когда половина высококоэрцитивных выделений полем Нк перемагничена в противоположном направлении, нагреть кратковременно без поля до 400°С, то его петля гистерезиса принимает перетянутую форму, а перемагничи-вание происходит в более высоких полях. Это означает, что при нагреве до температуры, близкой к точке Кюри (Тс = 430°С), из-за снижения энергии обменного взаимодействия в матрице, намагниченность образца разбивается на доменную структуру, соответствующую высококоэрци-тивньгм областям. Образовавшиеся междоменные границы стабилизируются по механизму локального направленного упорядочения, что и приводит к появлению перетянутой петли гистерезиса «перминварного» типа и затруднению процесса перемагничивания (рис. 3). После отжига в переменном магнитном поле сдвига петли гистерезиса не наблюдается,

так как число областей, ориентированных вдоль линии направления переменного магнитного поля в противоположных направлениях, примерно одинаково. И наоборот, если отжечь исходный образец с содержанием бора 8% (с низкой температурой кристаллизации) без магнитного поля, например, при 300°С в течение 1 часа, петля гистерезиса сразу получается перетянутой, причем форма ее зависит от состояния оста-

Рис. 3 Петли гистерезиса:

(a) - исходное состояние,

(b) - отжиг без поля,

(c) - отжиг в постоянном поле, (ф-отжигв Н_(50 Гц), (е) - отжиг в высокочастотном

поле, (80 кГц).

Выпадающие при отжиге мелкокристаллические образования фиксируют распределение остаточной намагниченности. Если доменных границ много, то предельная петля гистерезиса получается с малым коэффициентом прямоугольное™. Частная петля гистерезиса имеет причудливую форму с большим набором скачков перемагничивания.

Были измерены полные и гистерезисные электромагнитные потери для всех пяти составов с содержанием побору около 8,9,10,11, и 12 ат. % на частоте 80 кГц при амплитудном значении индукции Вм = 0.3 Тл в исходном состоянии (1) и после последовательных отжигов в вакууме при 300°С в продольном магнитном поле (2), поперечном поле (3), а также после закалки от 420°С (4). На некоторых образцах те же параметры были измерены после отжига при 300°С без магнитного поля. Концентрационная зависимость полных Р, и гистерезисных Р[, потерь после этих обработок представлена на рис. 4. Отжиг в продольном магнитном поле также как и без поля увеличивает потери на перемагни-чивание для сплавов с содержанием бора ниже 10 ат. %, но уменьшает их для сплавов с большим содержанием бора. Отжиг в поперечном магнитном поле и закалка от 420°С приводят к уменьшению полных потерь для всех сплавов. Классические потери на вихревые токи показаны кривой 5.

Сравнение гистерезисных и полных потерь показывает, что первые составляют всего несколько процентов от полных потерь. Для сплавов с 8.2 и 9.1 ат. % В , в которых магнитный отжиг приводит к

точной намагниченности.

заметной наведенной анизотропии, уровень потерь сильно различается для образцов, прошедших отжиг в продольном и поперечном магнитных полях. Гистерезисная компонента потерь изменяется слабо при отжиге в продольном магнитном поле, а полные потери возрастают почти в два раза. Это означает, что вихретоковая составляющая потерь увеличивается более чем вдвое. Последнее можно связать с увеличением ширины

Рис.4 Концентрационная зависимость полных Рт „ и гистерезисных потерь Рь от изменения содержания бора после:

1 - исходное состояние; (А) - отжиг без поля при 300°С

2 - ТМО в продольном магнитном поле при 300°С;

3 - ТМО в поперечном магнитном поле при 300°С;

4 - закалка в воде от 420°С.

доменов [14]. Для расчетов применялась формула определения потерь:

Р , = +Ре =Рсус,е-/+Ре

О в.

р. =

2 В2_а> г(Ю

л р с

<1Р ^ 1 « э

с (Л

2Л ил , „

я пВ ' I <1 В,

О В, ,

Л П ------ 5П

а в,

("Я

Р /Р = £_у

* " 4 Ь й5

„ жпО с/Л --+

Р.. =

<1

2Вгтсо г4Р ж 3 р с :

2/,

й "7 в„ 1 ж я Я

где Рь, Р], и Ре - полные, гистерезисные и вихревые потери на перемаг-ничивание, соответственно, В„, - амплитудное значение синусоидальной индукции, В5 - индукция насыщения, Ы - толщина кристалла, £> - ширина домена, со - круговая частота, р - удельное электросопротивление, с -скорость света, /¡(х) - функция Бесселя линейного аргумента, £У = 4тт/

(/■ - линейная частота), ¡¡г л пБ/с! - гиперболический синус, сЛ я пИ/с! -гиперболический котангенс. Если лВ/с}»\ ,то Рв/Рк,

После отжига в поперечном магнитном поле полные потери уменьшаются, так как уменьшается вихретоковая компонента потерь из-за измельчения доменной структуры, возникающей при образовании поперечной магнитной текстуры. Отжиг без магнитного поля образца с 9.1 ат. % В приводит к заметному росту полных потерь и гистерезисной компоненты потерь (почти в 8 раз), хотя внутренние напряжения и напряжения при навивке ленты в тороид были сняты этим отжигом. Самое большое снижение потерь имеет место после закалки от 420°С в воду. Для сплавов с содержанием В больше 10 ат.% значения потерь после закалки меньше потерь, показываемых кривыми 2 и 3, из-за более высокой температуры отжига. Для сплавов с меньшим содержанием бора устранение локальной индуцированной анизотропии и дестабилизация доменной структуры при закалке является существенным. Таким образом, исследование показывает, что для сплавов с X < 10 магнитный отжиг оказывает существенное влияние на величину магнитных потерь. Отсутствие эффекта стабилизации междоменных границ в сплавах с повышенным содержанием бора должно привести к повышенной устойчивости их магнитных свойств к влиянию низкотемпературного отжига по сравнению со сплавами с более низким содержанием бора. На высоких частотах перемагничивания влияние этих обработок на величину потерь сказывается очень сильно (рис. 5). Наиболее сильный рост потерь наблюдается для термообработки 1, когда для медленно охлажденного образца без поля наблюдается полная стабилизация доменных границ наведенной магнитной анизотропией, для 2 случая переменное магнитное поле, выделяя ось перемагничивания из-за четности эффекта, дестабилизирует доменную структуру и потери значительно уменьшаются. Наиболее низкие (и практически одинаковые) магнитные потери получаются после закалки в воду от температуры 410°С в переменном магнитном поле или без поля.

Анализируя данные, полученные на образцах, закаленных в воду в присутствии переменного магнитного поля, можно утверждать следующее. Этот новый способ обработки образцов приводит к особому комплексу магнитных свойств: высокой прямоугольное™ петли гистерезиса (Вг/Вм = 0.94), низкой коэрцитивной силе (Не = 0.3 А/м), высокой начальной (ро=50 ООО) и максимальной (р.тах=1200 ООО) магнитным про-ницаемостям, низким магнитным потерям.

о

0.2 0.4 О.в В,Т/1

Рис. 5 Зависимость магнитных потерь от индукции при частоте 20 кГц для образца аморфного сплава Ре5Со718й5В9 после: 1 - отжиг при 300°С с медленным охлаждением без поля; 2 - ТМО вН. с медленным охлаждением; 3 — закалка в воду от 410°С; 4 - закалка в воде в Н_ .

Следует особо подчеркнуть, что такие низкие потери, равные потерям закаленного образца с округлой петлей гистерезиса, никогда ранее в образцах с прямоугольной петлей не наблюдались.

Были исследованы также магнитные шумы. Установлено, что термические и термомагнитные обработки, приводящие к существенному улучшению статических магнитных свойств, увеличивают на порядок уровень магнитного шума. Наибольшими шумами обладают именно образцы с наивысшими магнитными свойствами, что, по-видимому, связано с тем, что упомянутые обработки приводят к крупной и хорошо ориентированной доменной структуре.

Отжиги в поперечном магнитном поле или отжиги, инициирующие кристаллизацию, приводящие к измельчению доменной структуры, снижают уровень магнитного шума. Особенно эффективен отжиг, приводящий к началу кристаллизации, с помощью которого можно уменьшить шумы по сравнению с шумами в исходном состоянии. Однако, к сожалению, эти обработки снижают величину магнитной проницаемости. Самая оптимальная обработка - термомагнитная обработка в высокочастотном магнитном поле (80 кГц). При сохранении высокой чувствительности удается достичь порога чувствительности менее 1 пТ (такой порог удается достичь на образцах в форме полоски).

Была изучена зависимость структуры и магнитных свойств при кристаллизации. Изучение электрономикроскопических снимков, спектров ЯМР, зависимостей сигналов ЯМР от поля и магнитных свойств аморфных лент сплава Ре5Со?о5]!5В1о позволило проанализировать изменение их структуры при отжигах и объяснить зависимость коэрцитивной силы от температуры отжига.

4. Магнитомягкие аморфные сплавы на основе железа Аморфные сплавы на основе железа имеют потери во много раз более низкие, чем потери в анизотропной трансформаторной стали.

С учетом способности к аморфизации предпочтительными являются сплавы Fe-Si-B [15]. Но рекордных значений магнитных характеристик не удавалось получить, применяя шаблонно термические и термомагнитные обработки. В этих сплавах для достижения тех или иных магнитных свойств требуется учитывать наличие магнитострикционной и индуцированной анизотропий. Этот сплав, имея большую магнитост-рикцию X ~ 30-Ю-6, проявлял более сложный механизм псрсмагничива-ния и требовал более всестороннего исследования зависимости его свойств от различных внешних воздействий.

В нашей работе большинство исследований было проведено на сплаве Fe8]Si7Bi2. Этот сплав имеет индукцию насыщения Bs = 1.65 Тл, температуру Кюри - 388°С, температуру кристаллизации - 510°С.

Для образцов сплава FeS)Si7Bn предварительно отожженных в вакууме при 350°С в течение 3 ч для исключения влияния изменения внутренних напряжений в процессе ТМО на результаты эксперимента, было проведено комплексное исследование влияния термических, термомагнитных обработок в постоянных и переменных полях различной напряженности и частоты, упругих механических воздействий, начальной кристаллизации на магнитные свойства аморфных материалов данной системы.

На рис. 6 приведены статические петли гистерезиса после ТМО в переменных магнитных полях различной амплитуды. Из рисунка видно, петли становятся уже и остаточная индукция подрастает по мере увеличения напряженности магнитного поля при ТМО.

Рис. 6 Квазистатические петли гистерезиса, (половинки) на образце FegiSi7Bi2, отожженном при 350°С без поля (1) и после ТМО в переменных магнитных полях с амплитудными напряженностями: 25 (2), 250 (3), 1500 (4) и 5000 А/м (5).

Такая же картина наблюдается при ТМО в постоянных магнитных полях. Но в отличие от действия ТМО в сплавах на основе кобальта, где такая обработка в постоянном магнитном поле приводила к образованию прямоугольной петли гистерезиса с большей коэрцитивной силой, в этих сплавах ТМО и в постоянных и переменных полях действуют в одном направлении, а именно, обе обработки приводят к снижению коэрцитивной силы. И на поведении магнитных потерь аналогичная картина (таб. 4).

Таб.4

Обработка Но Цшах Нс, А/м Вг, Тл Рш4оо,Вт/кг

Отжиг без поля 3 640 71 500 4 0.77 1.76

ТМО в Н_= 1500 А/м 5 790 +59% 300 000 +320% 1 -75% 0.72 -6% 1.28 -27%

ТМО в Н== 1500 А/м 4 740 +30% 120 000 +68% 3 -25% 0.90 +17% 1.64 -7%

В процентном отношении эффективность обработки в переменном поле выше. С ростом индукции, при которой измеряются потери (Вт/кг), эффективность ТМО увеличивается (таб. 5).

Полученные результаты можно объяснить, предположив, что в аморфных материалах на основе железа также существуют концентрационные неоднородности, обладающие магнитным моментом и большой константой магнитострикции.

Таб. 5

Обработка Ро 5/400 Ро.75/400 Р1.0/400

Отжиг без поля 1.00 1.91 3.44

ТМО в Н_= 1500 А/м 0.90 1.62 2.49

-10% -15% -28%

В структурном отношении это могут быть, например, области ближнего порядка, кластеры, предвыделения и на какой-то стадии отжига в зависимости от температуры микрокристаллические образования.

При ТМО как в постоянных, так и в переменных магнитных полях идет доворот намагниченности этих выделений к направлению действующего магнитного поля (идет конкуренция между индуцированной и магнитострикционной анизотропиями), происходит уменьшение дисперсии магнитной анизотропии. Полного устранения дисперсии не происходит, иначе бы повторилась ситуация с ТМО в сплавах на основе кобальта. Кроме стабилизации доменной структуры этими неоднородно-стями намагниченность самих сформировавшихся выделений ориентируется по полю во время термомагнитной обработки, еще более увеличивая остаточную индукцию и прямоугольность петли гистерезиса.

Была измерена зависимость удельных потерь от индукции при высоких частотах (20, 40 и 80 кГц) перемагничивания. Видно, что ТМО в переменном поле приводит к снижению электромагнитных потерь при всех частотах. ТМО в переменных магнитных полях эффективней за счет дестабилизации доменной структуры. После ТМО в переменном магнитном поле были определены полные, гистерезисные и вихретоко-вые потери.

Рис. 7 Зависимость полных удельных потерь от амплитудного значения индукции при частотах 20 кГц (1 и Г), 40 кГц (2 и 2') и 80 кГц (3 и 3') Кривые 1, 2 и 3 получены на образце, отожженном при 350°С без поля, кривые Г, 2' и 3'- после ТМО в Н_ с амплитудной напряженностью 1500 А/м.

В вихретоковой составляющей наибольшая доля приходится на вихре-токовые потери, которые обычно связывают с особенностями доменной структуры. Именно на эту составляющую действует отжиг в магнитном поле. Вероятно, после ТМО доменная структура становится более однородной, а доменные границы смещаются более плавно. Однако такое объяснение подходит только для объяснения поведения потерь при не очень высоких частотах, когда велика роль смещений границ. При частотах выше 40 кГц, как было показано в работе [55], в некоторых аморфных материалах потери на вихревые токи равны классическим, и отжиг в магнитном поле их не изменяет. В исследованном нами сплаве даже при перемагничивании с частотой 80 кГц потери на вихревые токи в 3 раза выше классических, то есть существует вихретоковая составляющая, которая уменьшается под влиянием ТМО. При исследовании зависимости магнитных параметров после ТМО с различными скоростями охлаждения в магнитном поле анализ результатов показывает, что ТМО с медленным охлаждением в печи (скорость охлаждения 150—-200 град/ч) приводит к максимальному улучшению статических магнитных свойств (таб. 6). При увеличении скорости охлаждения в магнитном поле до 50-100 град/мин (охлаждение на воздухе без печи) влияние на статические магнитные свойства снижается. Магнитные потери Р1.о/4оо(Вт/кг) снижаются сильнее всего после ТМО

Таб.6

Обработка Свойства

Но Цтах Р 1,0/400 Нс, А/м В„Тл НтА/м

Отжиг без поля 1 750 62 000 3.19 7.2 0.8 40

ТМО с охл. в печи 5 200 127 000 1.53 3.2 0.95 10

ТМО охл. без печи 4 725 93 000 2.19 5.6 0.9 16

Закалка в поле 800 40 000 3.40 10.4 0.8 58

с медленным охлаждением, а после закалки в воду в магнитном поле возрастают. Наблюдается разная зависимость изменения магнитных по-

терь (Вт/кг) от скорости охлаждения в магнитном поле при низкой частоте перемагничивания (400 Гц) и высоких частотах перемагничивания (20-80 кГц). А именно: наибольшее снижение магнитных потерь при высоких частотах перемагничивания происходит при скоростях охлаждения в магнитном поле 50-100 град/мин, а магнитные потери при 400 Гц сильнее снижаются при более низкой скорости охлаждения 150-200 град/ч. Варьирование наведенной магнитной анизотропии существенно сказывается на уровне магнитных свойств этих сплавов. В таб.7 приведены магнитные свойства образцов сплава Ре81817В]2 после термической и термомагнитных обработок без поля, в постоянном поле и в переменных магнитных полях частотой 50 Гц и 80 кГц. Видно, что в случае сплавов на основе железа самая удачная термомагнитная обработка - в высокочастотном магнитном поле.

Таб.7

Термообработка Но вувт Р10/400 Ро 2/10000 Р 0 7/10000

Отжиг без поля 2 400 0.65 2.0 7.7 74

В перемен, поле (80 кГц) В перемен. (50 Гц) 10 800 0.57 0.5 2.2 31

5 500 0.77 1.2 5.5 57

В постоян. поле 3 500 0.82 1.6 6.4 64

Было рассмотрено влияние упругих напряжений на магнитные свойства (рис.8). При наложении растягивающих напряжений определенной величины при намотке тороидальных сердечников происходит значительное снижение магнитных потерь. Самые большие потери наблюдаются на исходном образце без нагрузки. Потери уменьшаются при приложении к образцу растягивающих напряжений а = 90 МПа. При наличии в образце внутренних закалочных напряжений имеется самая значительная локальная разориентировка магнитных областей из-за большой магнитострикции образца. Приложение нагрузки улучшает магнитную текстуру образца вдоль линии растяжения. Потери уменьшаются. Отжиг в продольном магнитном поле при 350°С, снимая внутренние закалочные напряжения и еще более улучшая магнитную текстуру благодаря наведенной магнитной анизотропии, приводит к дальнейшему снижению магнитных потерь. Аморфные ленты данного сплава в исходном состоянии обладают низкой коэрцитивной силой порядка 0.011 Э, которая после отжига в продольном магнитном поле снижается до 0.006 Э. Из-за большой константы магнитострикции при намотке из этой ленты тороида диаметром 18 мм коэрцитивная сила увеличивается в пять раз. Было показано влияние упругих растягивающих напряжений на форму петли гистерезиса. Как и при отжиге в продольном магнитном поле происходит рост остаточной намагниченности до 90-95% и

Рис. 8 Зависимость электромагнитных потерь от амплитуды индукции в исходной ленте сплава Ре81817В|2 (1) и после отжига 350°С в переменном магнитном поле - 140 Э (2). То же, но при растяжении 9 кг/мм2 (кривые Г и 2' соответственно). Толщина ленты а = 28 мкм;Г=400 Гц.

коэрцитивной силы более чем в 7 раз в интервале нагрузок до 1000 Мпа. Еще более необычная ситуация с поведением магнитных свойств аморфных лент на основе железа получается при наложении изгибных напряжений на уже отожженную ленту. Лента, свернутая в кольцо диаметром 20 мм и затем отожженная при температуре 350°С в течение одного часа, разворачивается в прямую полоску, концы закрепляются, чтобы она вновь не свернулась в кольцо и снимается петля гистерезиса (рис. 9). На рисунке для наглядности приведены исходная предельная петля гистерезиса (кривая 1), предельная петля после отжига (кривая 2), частная петля гистерезиса после отжига (петля 3), а петля 4 - это частная петля гистерезиса после выпрямления ленты, отожженной в кольцевой форме. Самое примечательное в этом рисунке то, что частная петля гистерезиса (4) является прямоугольной, несмотря на то, что размагничивающий фактор должен сделать петлю наклонной, см. петлю 3. При такой маленькой коэрцитивной силе (меньше 0.1 Э) лента будет перемаг-ничиваться одним скачком. Можно, например, сделать электромагнитный счетчик числа оборотов какого-либо устройства в земном поле. Второй способ (рис. 10) - исходную ленту в форме полоски отжигаем при температуре 350°С в течение одного часа, затем сворачиваем

ее в кольцо в форме тороида и снимаем петлю гистерезиса. Диаметр кольца 25 мм. В ленте, свободной от закалочных напряжений, появились

Рис. 9 Трансформация предельной и частной петель гистерезиса при наложении изгибных напряжений (была отожжена в форме кольца, а затем выпрямлена).

изгибные напряжения. Эти напряжения разительно сказались на магнитных свойствах этой ленты.

1, , , 1 1 0.1 ¡10,2 0,3 ( 0,4 0,5 < 0,6 Н.э

1 0,0! I 0,'16 0.24 0!32 0,40 0,48Н,А/м

Рис. 10 Зависимость формы петли гистерезиса от величины намагничивающего поля.

Частные петли гистерезиса имеют также прямоугольную форму. При этом нами обнаружен новый эффект, заключающийся в том, что коэрцитивная сила зависит от намагничивающего поля, т.е., чем больше поле, тем больше коэрцитивная сила Нс. Величина Нс увеличивается в пределе в шесть раз по сравнению с самой узкой петлей гистерезиса, когда лента начинает перемагничиваться. Такая зависимость петель гистерезиса от величины перемагничивающего поля наблюдалась при исследовании процесса перемагничивания тонких пленок МпВ1 [16]. В нашем случае эффект возникает при наличии изгибных напряжений, в то время как в [16] таких напряжений нет. Скачкообразный характер перемагничивания в отрицательных полях говорит о том, что в этом случае гистерезис связан с задержкой роста или образования зародышей перемагничивания (см., например, теоретическую работу [17]). Зависимость коэрцитивной силы от амплитуды перемагничивающего поля свидетельствует о том, что при увеличении амплитуды поля происходит аннигиляция некоторых зародышей перемагничивания с меньшими полями зарождения и перемагничивание начинается с зародышей с большими полями зарождения или их роста.

Г, Вт/кг 4.5 ■

Рис. 11 Зависимость магнитных потерь от амплитуды индукции на частоте 400 Гц в ленте аморфного сплава Ре^^В^Сг после различных обработок: 1 - термическая обработка; 2 - нанесение покрытия; 3-ТМО;

4 - нанесение покрытия и ТМО.

Нами был разработан комплекс эффективных воздействий, формирующих одноосную магнитную анизотропию в ферромагнетиках пу-

тем нанесения ионоплазменным методом магнитоакгивного электроизоляционного покрытия (ЭИП) и термомагнитной обработки, а также изучение влияния этого комплекса на статические и динамические свойства образцов аморфных сплавов Рез^В^Сг, Ре^БЬВ^. После нанесения ЭИП ленту ферромагнитного сплава подвергали термообработке на снятие внутренних напряжений при различных температурах и выдержках или отжиг совмещали с последующей термомагниткой обработкой в переменном магнитном поле. На рис. 11 представлена зависимость магнитных потерь от амплитуды индукции при частоте перемаг-ничивания 400 Гц аморфного сплава Рез^ВвСз после указанных выше обработок. Видно, что имеет место значительное снижение магнитных потерь в результате формирования на поверхности образца магнитоактивного ЭИП из нитрида титана. На рис. 12 приведены динамические петли гистерезиса после комплексной ТМО обработки с использованием высокочастотного магнитного поля (80 кГц), приведшей к значительному снижению магнитных потерь (площадь динамической петли гистерезиса уменьшается в три

Рис. 12 Динамические петли гистерезиса лент аморфного сплава Ре^^дВпСг, измеренные на частоте 20 кГц после нанесения покрытия (1) и последующей ТМО в переменном магнитном поле £ = 80 кГц (2).

С целью выяснения того, что происходит на ранних стадиях кристаллизации аморфной ленты Ре^^Вю и каким образом это сказывается на магнитных свойствах были проведены дополнительные исследования, а именно, была проведена изотермическая кристаллизация аморфной ленты сплава Реу^^Вю- Было установлено, что в аморфной ленте образуется ОЦК Ре-В-Б! фаза с параметром решетки а = 0.2856 нм, имеющая одинаковый с исходной аморфной матрицей характер химического окружения. Эта фаза представляет собой, по-видимому, раствор замещения по отношению к атомам кремния и внедрения по отношению к атомам бора. Образование кристаллической ОЦК Ре-В-Б) фазы явилось причиной переориентации магнитных моментов в ленте после изотермических отжигов. Переориентацию магнитных моментов в ленте можно сознательно осуществить отжигом в поперечном магнитном поле

И I/.

[18]. После отжига в перпендикулярном постоянном магнитном поле получаются наклонные петли гистерезиса с постоянной магнитной проницаемостью в некотором интервале магнитных полей. Этот интервал для исследованных нами сплавов, в которых наблюдается постоянство магнитной проницаемости, не превышает 10 Э. Были проведены изотермические отжиги ряда сплавов на основе железа. Для каждого сплава подбирался оптимальный режим обработок (температура и продолжительность отжига на начало кристаллизации и температура термомагнитной обработки в поперечном магнитном поле (ТМОнх)), обеспечивающий сочетание линейности петли гистерезиса до максимально возможного значения магнитного поля с минимальным значением величины коэрцитивной силы и остаточной индукции. Самые удовлетворительные результаты проявил сплав Ре78№]819612. Для сравнения приводим наклонные петли гистерезиса, полученные двумя способами: отжигом в поперечном магнитном поле и отжигом на начало кристаллизации (рис. 13).

Рис.13 Кривые намагничивания аморфного сплава Ре78№]819В]2: а - после ТМО при 410°С в течение 1 часа в поперечном поле 2.5-105А/м; б - после отжига на начало кристаллизации по оптимальному режиму (450°С, 1 час).

В плоскости ленты величина константы индуцированной магнитной анизотропии (Ки) в результате отжига на начало кристаллизации в несколько раз (~ 10) превосходит К„, наведенную термомагнитной обработкой в поперечном постоянном магнитном поле. Величину поля на этом сплаве, до которого сохраняется линейность петли гистерезиса, можно довести этой термообработкой до 4800 А/м.

Для выяснения вопроса о природе индуцированной магнитной анизотропии в рассматриваемых аморфных сплавах на основе Ре, отожженных на начало кристаллизации по оптимальным режимам, были сняты петли гистерезиса при нагреве образцов до 380°С и охлаждении до комнатной температуры (рис. 14).

Из рис. 14 видно, что для аморфного сплава РеузИмБ^Вп, отожженного на начало кристаллизации по оптимальному режиму, при

Рис. 14 Аморфный сплав Ре78№18Ь)В|2, отожженный на начало кристаллизации по оптимальному режиму. Петли гистерезиса при различных температурах при нагреве от 20 до 380°С и после охлаждения при комнатной температу-

ре.

нагреве петля гистерезиса становится более крутой, то есть величина константы поперечной индуцированной магнитной анизотропии уменьшается. После охлаждения до комнатной температуры петля вновь становится наклонной (практически не отличаясь от исходной). Если индуцированная магнитная анизотропия обусловлена разностью температурных коэффициентов расширения (ТКР) кристаллической поверхности (большой ТКР) и аморфного объема, то так и должно быть.

Была оценена температурно-временная стабильность обоих методов получения наклонных петель гистерезиса. Оценки показали, что изменение проницаемости на 5% произойдет через 20 лет для образцов после отжига на начало кристаллизации в результате эксплуатации при температуре не выше 210°С, а отожженных в поперечном магнитном поле - при температуре эксплуатации не выше 100°С. То есть температурно-временная стабильность проницаемости сплава с анизотропией за счет начальной кристаллизации выше, чем для сплава с анизотропией, наведенной отжигом в Нь

5. Безметаллоидные аморфные сплавы. Система Са Мо -Хг

Ранее было показано, что безметаллоидный аморфный сплав состава Со81Мою2г9 обладает близкой к нулю магнитострикцией и высокими магнитными свойствами [19]. Однако исследований влияния термомагнитных обработок на статические и динамические магнитные свойства этого сплава с целью их оптимизации не проводилось. Нами были определены некоторые физические свойства, параметры квазистатических петель гистерезиса и магнитные потери при частотах от 20 до 80 кГц аморфного сплава указанного состава после различных термических обработок. Известно, что безметаллоидные аморфные сплавы менее склонны к охрупчиванию при термообработках, чем сплавы с металлоидами. Для определения температуры охрупчивания безметаллоидного аморф-

ного сплава состава Со^Мо^Гр были проведены 30-минутные отжиги в вакууме при температурах от 250 до 475°С. Для сравнения тоже самое было проведено для аморфных лент сплавов на основе кобальта. Результаты приведены на рис.15. Видно, что температура охрупчивания для Ре5Со7о£1'15 Вю-310°С , для сплава с пониженным содержанием металлоидов - 410°С , а для безметаллоидного сплава Со815Мо9 52г9 - 470°С. В исходном состоянии тороидальный образец имеет коэрцитивную силу Не = 5 А/м. Отжиг в продольном магнитном поле при 350°С снижает величину коэрцитивной силы в два раза. Термообработки при более высоких температурах еще сильнее снижают значение Не, однако при этом появляется сдвиг петли гистерезиса по оси полей АН. Так, после отжига образца в продольном магнитном поле 800 А/м при 450°С 15 мин его коэрцитивная сила Не = 0,5 А/м, а сдвиг петли гистерезиса ДН = 2,5 А/м, то есть вся петля смещена за ось индукции.

Рис. 15 Зависимость параметра

м 2 |з

350 4СЮ 4 ВО

Температура отжига,"С

пластичности е = 1/(0 -1) от температуры предварительного отжига (30 мин) для трех различных аморфных сплавов на основе кобальта:

1 - Ре5Со7о8115 Вю ,

2 - Ре5Со75814В,6,

3 - Со8) 5М09 ¡2т9.

С целью изучения возможностей снижения магнитных потерь безметаллоидного аморфного сплава были проведены отжиги при разных температурах без магнитного поля, в продольном или поперечном магнитных полях, а также закалка в воду от температуры выше точки Кюри. Измерения полных магнитных потерь при частотах 20 и 80 кГц и индукциях от 0.05 до 0.6 Тл показали (рис. 16), что отжиг без поля при 350°С, снимающий внутренние напряжения и не приводящий еще к ох-рупчиванию материала, значительно увеличивает потери из-за стабилизации доменной структуры (от 60 Вт/кг в исходном состоянии до 150 Вт/кг после отжига для потерь, измеренных при частоте 20 кГц и индукции 0.4 Тл). Отжиги в поперечном, а особенно в продольном магнитных полях, при 450°С в течение 15 мин существенно снижают потери (до 50 и 28 Вт/кг, соответственно). Закалка в воду от 465°С дает наименьшее значение потерь (18 Вт/кг).

Рис.16 Магнитные потери сплава после следующих термообработок: 1 - исходное состояние, 2-350°С в Н = О,

3 -450°С в Ш.,

4 - 450°С в К и,

5 - 465°С, закалка.

6. Нанокристаллические магнитомягкие материалы

В связи с уникальным сочетанием физических свойств нанокри-сталлических сплавов очень актуальным как в научном , так и в практическом отношении становится вопрос выяснения физической природы влияния тех внешних воздействий, результатом которых является получение материалов с оптимальными магнитными свойствами. Нами была показана возможность получения нанокристаллического состояния в аморфном сплаве Ре7з,5Си1ТЧЬз8^з>5В9 быстрой кристаллизацией (за несколько секунд) при повышенных температурах 580-670°С. В исходном состоянии он является аморфным, а при кристаллизации становится на-нокристаллическим магнитомягким материалом с высоким уровнем магнитных свойств. Сплав имеет две температуры кристаллизации: 510°С, выше которой образуются нанокристаллы, и 570°С, выше которой происходит кристаллизация их окружения, обогащенного ниобием, быстрый рост размеров зерна и деградация магнитных свойств Поэтому обычно для получения оптимальных магнитных параметров сплав отжигают при температурах 520 - 560°С в течение часа. Если проводить этот процесс кратковременно, но при более высокой температуре, то кристаллизация областей, обогащенных ниобием, запаздывает. За минимальную температуру отжига была взята температура 580°С. На рис. 17 показано, что при температуре отжига 580°С выдержки в течение 10-30 с приводят к коэрцитивной силе, близкой к получаемой традиционным методом - отжигом 1 ч при 540°С. Повышение температуры отжига при этих выдержках ведет к росту Нс, по-видимому, из-за того, что начинается вторая стадия кристаллизации.

а 2

а?

S40-C. 1 h

Рис. 17 Зависимость коэрцитивной силы Нс от температуры отжига Тотж Время выдержки: 1- 5 с, 2-10 с, 3-20 с, 4-60 с; штриховая линия - уровень Нс образца, отожженного 1 ч, 540°С.

Выдержки в 5 с недостаточно, чтобы при температуре 580°С сформировать состояние, обеспечивающее такую же низкую Нс. Зато при температурах отжига 600-650°С величина Нс ниже получаемой традиционным способом (при 620°С в два раза). Еще более короткая выдержка (1 с) расширяет интервал пониженных значений Не до 670°С.

Электронограммы образцов, отожженных 1 с при 660°С и 1 ч при 540°С показали, что в первом случае размер кристаллов мельче. Распределение кристаллов по размерам показало, что наиболее часто встречающийся размер в сплаве, отожженном при 660°С, составляет 5 -6 нм, а в отожженном при 540°С 8-10 им. Обычно при длительных отжигах размер зерна тем больше, чем выше температура отжига. В данном случае ситуация оказалась обратной. Вероятно, это связано с быстротой протекания кристаллизации. Другое отличие в кристаллической структуре состоит в том, что в сплаве, кристаллизованном при более высокой температуре, кристаллиты более совершенны. По электро-нограммам проведен расчет фазового состава нанокристаллических сплавов, полученных кристаллизацией при 660 и 540°С. Показано, что межплоскостные расстояния, характеризующие твердый раствор Fe-Si, смещаются в быстрозакристаллизованном образце к значениям, характеризующим твердый раствор железо-кремний с меньшим содержанием кремния, приблизительно к 12-13% Si (вместо 15-18% Si в образце, закристаллизованном при 540°С).

Еще одним из способов регулирования размера нанокристаллов сплава Fe73,sCuiNb3Si|ji5B9 , полученных при кристаллизации аморфной ленты, является предварительная деформация и низкотемпературный отжиг. Было показано, что предварительная деформация (прокаткой) и низкотемпературный отжиг (350-450°С) аморфного металлического сплава влияют на структуру и прочностные свойства закристаллизованного сплава. Затем этот сплав, был отожжен в вакууме при 540°С в течение 1 ч. Как показали исследования методом просвечивающей электронной микроскопии распределение по размерам зерен и наиболее часто встречающийся размер зерна составил 6-8 нм.

Был уточнен фазовый состав сплава. Основной фазой является a-твердый раствор кремния в железе с содержанием 15-18 ат. % Si. Другой распространенной фазой является Fe2 (Nb, В). Кроме того, в сплаве наблюдается немагнитная фаза типа Fe (Nb, В).

Способ создания поперечной магнитной анизотропии - отжиг иод растяжением, так называемая термомеханическая обработка (ТМехО) Епервые был применен нами к сплаву Fe73,5CuiNb3Si13 5В9. Во время отжига к образцу прикладывается растягивающее напряжение. Температура отжига и нагрузка подбирается экспериментально для достижения оптимальных магнитных свойств. Были детально установлены зависимости параметров этой анизотропии от условий ТМехО. В нанок-ристаллическом сплаве константа наведенной поперечной анизотропии возрастает при увеличении температуры и времени отжига, величины нагрузки. Константа поперечной анизотропии, наведенной термомеханической обработкой при использованных нагрузках, в четыре с лишним раза больше, чем может быть получено в аморфном сплаве на основе кобальта. Применение больших нагрузок при ТМехО в нанокристал-лическом сплаве наводит величину константы до 8000 Дж/м3. Термомеханическая обработка эффективна (то есть наводит анизотропию с большей по величине и термостабильности отрицательной константой Ки < 0 в быстрозакаленном (аморфном) сплаве на основе железа, но только в том случае, когда он перешел в нанокристаллическое состояние и имеет малую магнитострикцию. Так как в аморфных сплавах на основе железа поперечная анизотропия не наводится, нами была проделана работа по выявлению зависимости магнитных свойств, в том числе и параметров поперечной магнитной анизотропии, от содержания кремния в сплаве Fe73,5CuiNb3Sii3,5B9.

Было установлено, что при изменении содержания кремния от 0 до 13,5% наблюдаются следующие закономерности:

а. Исходное содержание кремния оказывает существенное влияние на средний размер зерна в сплаве. С увеличением кремния происходит уменьшение размера зерна от 30 до 10 нм. Недостаточное содержание кремния (до 9.5 ат.%) приводит к росту в сплаве зерен со структурой a-Fe микронных размеров.

б. Формирование поперечной анизотропии связано с появлением Fe-Si фазы с содержанием кремния более 14%. В этом случае магнитострик-ция фазы отрицательна и напряжения при растяжении выстраивают магнитные моменты поперек направления растяжения. Фаза этого состава появляется при содержании кремния в сплаве более 8 ат.%. Причина наведения поперечной анизотропии заключается в замораживании упру-

гих напряжений при охлаждении сплава в процессе ТМехО, которые, по-видимому, вызваны когерентной связью боридов с фазой Fe-Si.

в. Процесс нанокристаллизации протекает тем медленнее, чем меньше в сплаве кремния, и образование конечных фазовых составляющих происходит только после обработки 2 ч 600°С.

г. Отрицательная наведенная магнитная анизотропия не реализуется ни в одном из осуществленных вариантов термомеханической обработки в сплаве без кремния.

Эффективность термомеханической обработки ТМехО возрастает (рис. 18), если ее совмещать с нанокристаллизующим отжигом (1 режим) по сравнению с проведением ТМехО после нанокристаллизующе-го отжига (2 режим). При обработке по 1 режиму при 530°С в течение 1 часа и нагрузке о = 320 МПа величина К„ достигает максимального значения за несколько минут, а по 2 режиму время достижения максимального значения превышает один час. При термомеханической обработке по 1 режиму наблюдается удлинение образца. Большую разницу в величинах Ки при термообработках по 1 и 2 режимам можно объяснить тем, что нагрузка, приложенная во время кристаллизации аморфного материала воздействует на формирование кристаллической структуры.

} -

6 -

Рис. 18 Зависимость К„ от величины нагрузки при термомеханической обработке: 1 - первый режим (530°С, 1 час), 2 - второй режим (нанокри-сталлизующий отжиг 530°С, 1 час, а затем термомеханическая обработка 530°С, 1 час).

U 1UU ДШ JOD 4UU -

ст МПа Фазы, содержащие наряду с железом

ниобий и бор, ответственны за термостабильность наведенной магнитной анизотропии, которая определяется главным образом температурой термомеханической обработки. Если нескольких минут под нагрузкой достаточно чтобы Ки достигла своего максимального значения и не изменялась при продолжении отжига, то термостабильность этой константы очень сильно зависит от температуры и продолжительности отжига под нагрузкой. Рис. 19 показывает временной характер разрушения наведенной магнитной анизотропии в образцах, вначале имеющих Ки = 4 ООО Дж/м3 после ТМехО разной продолжительности, при температуре наведения, но уже без нагрузки. Можно видеть, что чем больше время отжига под нагрузкой, тем

медленнее разрушается К„. Так Ки , наведенная за 7 мин, уменьшается в ходе 30 мин отжига без нагрузки на 90% (кривая 2), в то время как Ки, наведенная за 8 часов, только на 20%. Принимая во внимание, что переход материала из аморфного состояния в нанокристаллическое происходит во время нанокристаллизующего отжига, было предположено,

что нагрузка и выдержка воздействует на формирование фаз. Сравнивая кинетики формирования фаз Fe-Si и Fe-Nb-B с кинетикой наведения и разрушения магнитной анизотропии, были сделаны выводы: 1) формирование фазы Fe-Si совпадает со временем достижения максимальной константы анизотропии в ходе отжига под нагрузкой, 2) в областях, содержащих, наряду с железом, ниобий и бор, процесс перераспределения элементов продолжается во времени и чем завершеннее процесс, тем выше термостабильность константы индуцированной магнитной анизотропии. Методом мессбауэровской спектроскопии удалось показать, что растягивающие напряжения в процессе отжига влияют на глубину процесса расслоения исходной структуры на результирующие фазы, что проявляется в изменении их составов и объемных долей. Было установлено, что величина константы наведенной анизотропии и ее термостабильность зависят от этих структурных характеристик и что наиболее стабильная анизотропия с высокой константой наводится при таких параметрах отжига, когда в структуре не остается аморфной фазы, а прослойки фазы FeNbB отделяют не только ОЦК Fe-Si зерна, упорядоченные по типу БОз, но и вторично кристаллизованные зерна Fe2B.

Теперь обратимся к вопросу о термомагнитной обработке нанок-ристаллических сплавов. При охлаждении этих сплавов в определенном температурном интервале в многодоменном состоянии они подвергаются локальной термомагнитной обработке. Возникающая локальная ин-

Рис. 19 Разрушение анизотро-

пии, наведенной ТмехО, в ходе последующего отжига без нагрузки. Исход. Ки = 4 ООО Дж/м3 была получена после отжига под нагрузкой при выдержках: 2, 7, 13, 30 мин и 1, 2, 4, часов (кривые 1 - 8, соответственно).

О 50 100 150 200 250 300

дуцированная анизотропия приводит к стабилизации доменной структуры и изменению магнитных свойств. Дестабилизированная доменная структура после термомагнитной обработки в полях высокой частоты приводит к округлой петле гистерезиса, к более высоким значениям начальной магнитной проницаемости, к более низким значениям коэрцитивной силы и магнитных потерь по сравнению с ТМО в постоянном или переменном (50 Гц) магнитных полях (таб. 8), особенно, если высокочастотное поле прикладывать при переходе сплава из аморфного в нанокристаллическое состояние.

Магнитные свойства сплава Fe73 sCuiNbjSii^sBp после ТМО._Таб.8

ТМО НоЮ"3 HnwlO"6 Hc,A/m вувт Po 2/20000. Вт/кг

H,f = 80kHz 53 0.75 0.8 0.68 5.5

Н, f = 50Hz 37 1.2 0.8 0.96 8.0

Н, f=0 10 1.0 1.2 0.98 11.0

В нанокристаллическом сплаве ТМО в поле, изменяющемся с частотой 80 кГц, приводит к более высокой остаточной индукции и к более низкой коэрцитивной силе по сравнению с закалкой в воду. Магнитные потери Ро.2/2оооо после ТМО в поле с Г = 80 кГц в 4 раза меньше, чем после закалки в воду.

Было отмечено влияние индуцированной магнитной анизотропии, наведенной отжигом в магнитном поле, на величину констант поперечной магнитной анизотропии, наведенной термомеханической обработкой в нанокристаллическом образце. Термомагнитная обработка проводилась при охлаждении образца от температуры наведения поперечной анизотропии ( Т =530°С). Из рис. 20 видно, что после охлаждения без нагрузки от 530°С константа уменьшается на 16% , а охлаждение в продольных постоянных и переменных магнитных полях без нагрузки способствуют более ускоренному разрушению наведенной поперечной магнитной анизотропии. Скорее всего, в этом случае происходит еще и суперпозиция наводимой при охлаждении в поле магнитной анизотропии, ось легкого намагничивания которой ориентирована перпендикулярно к поперечной магнитной анизотропии.

В/Гл

1,0

0,5

м

-1.0-1,5-

н,э

Рис. 20 Петли гистерезиса после отжига при Т =530°С, 1 ч, нагрузка 0=30 МПа, охлаждение происходит : (а) -под нагрузкой, К„= 285 Дж/м3 ; (Ь) -без нагрузки, Ки= 240 Дж/м3, -16% ,

(c) - без нагрузки, но в поле

Н= = 400 Э, Ки= 220 Дж/м3, - 23% ,

(d) - без нагрузки, но в Н _= 400 Э, К0= 150 Дж/м3, -47%.

Было проведено сравнение влияния различных видов ТМО сердечников феррозондов из сплава Ре7з5С111]\[Ьз81|35В9 на характеристики первичных преобразователей скважинного магнитометра. Был оценен уровень собственных шумов феррозондов, влияющих на одну из основных метрологических характеристик прибора - порог чувствительности. На рис. 21 представлены шумы феррозондов с сердечниками из нанок-ристаллического сплава РеуззСи^ЬзБ^з^Вр после ТМО в постоянном (ТМО=), переменном (ТМО.. ) и высокочастотном (ТМОвч) магнитных полях.

Рис. 21 Шумовое отклонение феррозондов в нТл, сердечники которых проходили различную ТМО (время записи 20 мин): ТМО= - обработка в Н=; ТМО- - обработка в ТМОвч - обработка в высокочастотном поле (80 кГц).

Как следует из полученных результатов, для исследуемого нанокри-сталлического сплава наименьший уровень собственных шумов феррозонда соответствует высокочастотному режиму обработки ТМОвч.

Таб.9

Вид обработки СКВО, нТл Е, мВ

TMCL 17.1 71

TMCL 20.45 46

ТМОвч 4.33 9.6

нТл

>1

20 мин

Результаты компьютерной обработки измерений собственных шумов феррозондов после ТМО в постоянном, переменном и высокочастотном магнитных полях в виде среднеквадратичного отклонения (СКВО) при длине интервала измерений 20 мин приведены в табл. 9. Здесь же представлены значения средней за период эдс потока скачков Баркгаузена е нанокристаллических образцов. Видно, что ТМО в высокочастотном поле приводит к значительному снижению СКВО, что, по-видимому, обусловлено тем, что материал в магнитном отношении становится более гомогенным. Об этом же свидетельствует минимальное значение £ после ТМО в поле высокой частоты.

В работе [21] было показано, что в сплаве Реуз^Си^ЬзБЬз^Вр при замещении Ре атомами Со происходит сохранение магнитомягких свойств в высокочастотной области. В сплаве Ре7з5.хСохСи^Ьз811з5В9 константа магнитной анизотропии увеличивается с ростом х, но при х больше 20 ат.% начинает расти коэрцитивная сила, т.е. начинается деградация магнитомягких свойств. При замещении Ре атомами Со происходит уменьшение магнитострикции насыщения, кроме этого при отжиге в магнитном поле происходит увеличение константы магнитной анизотропии. А большая константа Ки увеличивает частоту магнитного резонанса, что выгодно для сохранения проницаемости до более высоких частот. Термомагнитная обработка в постоянном магнитном поле в нанокристаллических сплавах, содержащих Со, приводит к смещенным петлям гистерезиса. Дестабилизации доменной структуры термомагнитной обработкой в полях высокой частоты позволяет получить материал с уникальными магнитными характеристиками и повышенной темпера-турно-временной стабильностью.

Была проведена полная кристаллизация аморфных и нанокристаллических материалов всех известных марок. Рекордные результаты получены для сплава Сов^Моз^г? после быстрой закалки -1400 Э.

В заключении к диссертации подведены итоги проведенных исследований, основным результатом которых является обоснование и разработка физических принципов целенаправленного изменения магнитных свойств аморфных и нанокристаллических ферромагнетиков.

При исследовании магнитных свойств разнообразного класса аморфных и нанокристаллических сплавов установлена физическая природа изменений магнитных свойств в результате воздействия анизотропии различного вида с целью получения оптимальных магнитных свойств, получены следующие важные в научном и прикладном отношении результаты:

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлена физическая природа воздействия индуцированных магнитных аиизотропий различной природы на комплекс магнитных свойств аморфных и нанокристаллических сплавов на стадии структурной релаксации и на стадии фазового расслоения.

2. Определена природа сдвига петли гистерезиса аморфных и нанокристаллических сплавов при термомагнитной обработке в постоянных магнитных полях.

3. Предложен новый способ дестабилизации доменной магнитной структуры путем термомагнитной обработки в высокочастотном магнитном поле, приводящий к получению рекордных магнитомягких свойств аморфных и нанокристаллических сплавов. Использование этого метода позволяет получить для нанокристаллического материала уникальные магнитные характеристики (Нс<0.3А/м, Р0 2/20000 -4.0 Вт/кг и ро > 50 ООО).

4. Установлен физический механизм появления поперечной магни-тоупругой анизотропии при начальной кристаллизации в системе сплавов на основе железа. Разработан метод получения магнитных сердечников с пологой петлей гистерезиса с постоянством проницаемости в широком интервале магнитных полей (типичной для магнитодиэлек-триков или сердечников с разрезом).

5. Предложен физический механизм и на основе этого достигнуто снижение электромагнитных потерь на перемагничивание на 35-45% по сравнению с их уровнем для отожженного сплава посредством комбинированной текстурующей обработки ленты сплава на основе железа, включающая последовательно операции формирования магнитоактив-ного (растягивающего) покрытия, промежуточную термообработку и, затем, отжиг и охлаждение в продольном переменном магнитном поле.

6. Впервые получена поперечная магнитная анизотропия термомеханической обработкой в нанокристаллическом сплаве на основе железа, существенно влияющая на магнитную текстуру образца. Установлена природа этой анизотропии.

7. Выяснена природа температурно-временной стабильности магнитных свойств аморфных и нанокристаллических сплавов, приобретаемых в результате применения различных внешних воздействий и даются рекомендации к улучшению температурно-временной стабильности.

Практические результаты: Сердечники с наклонной петлей гистерезиса обеспечивают постоянство магнитной проницаемости в широком интервале магнитных полей при надежной температурно-временной стабильности, что представляет возможность их применения в широкополосных усилителях и в источниках накопителей энергии. Оценена температурно-временная стабильность магнитных свойств этих сплавов, спрогнозирован срок службы в климатическом интервале температур. Применение покрытий из нитрида титана ионоплазменным методом позволяет уменьшить потери на перемагничивание, поднять коэффициент заполнения магнитных сердечников. Использование магнитоупругих свойств позволяет изготовить датчики с прямоугольной петлей гистерезиса для импульсного перемагничивания при изменении внешнего магнитного поля. Аморфные и нанокристаллические материалы со сдвинутой петлей гистерезиса могут найти применение в системах с неразрушаемым считыванием. По результатам работы получены два патента РФ и Авторское свидетельство. В последние годы в Институте физики металлов УрО РАН и в Институте геофизики выполняются совместные исследования по выявлению возможностей использования аморфных и нанокристаллических материалов с заданными функциональными характеристиками в качестве сердечников феррозондов. По результатам лабораторных исследований были выбраны аморфные сплавы на основе кобальта Fe6oCo2oSisBi5 безметаллоидный сплав Cogi^Mo^sZ^ и нанокристалли-ческий сплав Fe73,5CuiNb3Sii3,5B9, отвечающие по своим параметрам и по температурно-временной стабильности поставленным задачам. Созданы магнитные экраны, которые использовались при проведении научных исследований. В ИГФ УрО РАН при использовании наших аморфных сплавов был изготовлен феррозондовый магнитометр -трехкомпонентный преобразователь магнитной индукции.

Основные результаты диссертации достаточно полно изложены в нижеперечисленных работах (68 статей), 59 из которых опубликованы в отечественных и международных журналах, включённых ВАК в «Перечень ведущих рецензируемых журналов»:

1. Глазер A.A., Потапов А.П. и др. // ФММ. - 1988. Т. 66. - С. 497-503.

2. Глазер А. А., Потапов А. П., Белозеров Е.В. Магнитные свойства аморфных сплавов системы Fe-Co-Si-B с различным содержанием бора //ФММ. - 1986. - Т. 61. - вып. 5. - С. 893-897.

3. Потапов А.П., Глазер А.А., др. О сдвинутых петлях гистерезиса в аморфных лентах Fe5Co7o Si15 В10 // ФММ. - 1985. - Т. 59. - вып. 2.-С. 332-338.

4. Shulika V. V., Potapov А. P. Deaccomodation in Soft Magnetic Amorphous Alloys with Different Shapes of Hysteresis Loops // The Physics of Metals and Metallography. -1998. - Vol. 98. - No 2. - P. 56 -59.

5. Глазер А. А., Шулика В. В., Потапов А. П. Влияние индуцированной магнитной анизотропии на статические и динамические магнитные свойства аморфных магнитомягких сплавов с различной магнитострик-цией // ФММ. - 1994. - Т. 78. - вып. 4. - С. 45-51.

6. Шулика В.В., Глазер А.А., Потапов А. др. Закалка в присутствии магнитного поля и ее влияние на остаточную намагниченность и магнитные потери аморфного сплава Fe5Co7o Si)5 В)0 // ФММ. - 1990. -№ 12.-С. 55-59.

7. Глазер А.А., Потапов А.П., др.// ФММ. - 1988. - Т. 66. -вып.З. -с.96.

8. Глазер А.А., Шулика В.В., Потапов А.П., Дестабилизация доменной структуры аморфных сплавов путем термомагнитной обработки в поле высокой частоты //ДАН. - 1992. - Т. 324. -№ 6. - С. 1192-1193.

9. Shulika V. V., Potapov А. P., Effect of Magnetic Annealing on the Hysteresis Loops of Amorphous Alloy Fe6oCo2oSi5B15 with a Curie Temperature Exceeding its Crystallization Temperature // The Physics of Metals and Metallography. - 1998. - Vol. 86. - No 4. -P. 377-380.

10. Глазер А. А., Лаврентьев А.Г., Потапов А. П. Исследование магнитного шума в аморфной ленте состава Fe5Co70 Si15 Вю // ФММ. - 1984. - Т. 57.-вып.З, - С. 511-515.

11. Драгошанский Ю.Н., Потапов А П., Глазер А.А. Электромагнитные потери тонких магнитомягких ферромагнетиков при повышенных частотах перемагничивания // Изв. АН СССР. - сер. физ. - 1982. -Т. 46. - С. 626-629.

12. Глазер А. А., Потапов А. П., Сериков В. В., Тагиров Р. И., Тейтель Е. И., др.Влияние кристаллизации аморфного сплава Fe5Co70 Si)5 Вю на его магнитные свойства//ФММ. - 1979. -Т. 48. - вып. 6. - С. 1165-1172.

13. Глазер А. А., Носкова Н. И., Лукшина В. А., Потапов А. П. и др.Влияние быстрой кристаллизации аморфного сплава FesCo7o Si,5 Вю на его магнитные свойства // ФММ. - 1993. - Т. 76. - вып. 2. - С. 171-174.

14. Глазер А.А., Лукшина В.А., Потапов А.П. др. Нанокристаллический сплав Fe73i5Cu|Nb3Sij3i5B9, полученный из аморфного состояния быстрой кристаллизацией при повышенных температурах // ФММ. - 1992. -№8.-С. 96-100.

15. Казанцев Ю.Н., Крафтмахер Г.А.,Глазер A.A., Потапов А.П., Тагиров Р.И. Высокочастотная магнитная проницаемость пленок и лент из аморфных сплавов на основе кобальта и железа // ФММ. - 1991. - № 3.

- С.116-121.

16. Сухоруков Ю.П., Лошкарева H.H., Потапов А.П., Глазер A.A. Экраны на основе метгласса для для малогабаритных магнитооптических элементов И Письма в ЖТФ. - 1991. - Т. 17. - вып. 3. -С.70-72.

17. Шулика В. В., Потапов А. П., Старцева И. Е., Глазер А. А. Влияние отжигов в переменном и постоянном магнитных полях на магнитные свойства аморфного сплава Fe8iSi7B|2// ФММ. - 1985. - Т. 60. - вып. 3. -С. 868-873.

18. Шулика В.В., Старцева И.Е., Глазер A.A., Потапов А.П. Зависимость магнитных свойств аморфного сплава FegiSiiBij от скорости охлаждения при термомагнитной обработке И ФММ. - 1990. - вып. 3. - С. 192-195.

19. Старцева И.Е., Шулика В.В., Глазер A.A., Дмитриева Н.В., Потапов А.П., Влияние индуцированной магнитной анизотропии на магнитные потери аморфных и кристаллических магнитомягких материалов // ФММ. - 1987. - Т. 63. - вып. 4. - С. 736-739.

20. Драгошанский Ю. Е., Потапов А. П., Глазер А. А., Электромагнитные потери тонких магнитомягких ферромагнетиков при повышенных частотах перемагничивания // Изв. АН СССР. - сер. физ. - 1982. - 46. -С. 626-629.

21. Драгошанский Ю. Н., Шулика В. В., Потапов А. П., и др. Влияние комплекса текстурующих воздействий на магнитные свойства тончайших лент магнитомягких сплавов на основе железа // ФММ. - 1995. - Т. 80.-вып. 6.-С. 37-46.

22. Драгошанский Ю. Н., Шулика В. В., Потапов А. П. Эффект комплекса текстурующих воздействий в магнитомягких ленточных ферромагнетиках/ Докл. РАН, сер. Техн. физика. -1997. -Т. 353. - вып. 1. - С. 37-46.

23. Драгошанский Ю. Н., Шулика В. В., Потапов А. П. Новые способы оптимизации магнитной анизотропии электротехнических лент // Сталь.

- 1996. -№ 3. - С. 58-61.

24. Елсуков Е.П., Глазер А. А., Галахов В.Р.,Потапов А. П., Юрчиков Е.Е. Некоторые особенности изотермической кристаллизации аморфного сплава Fe78Si12Bi0// ФММ. - 1984. - Т. 57. - вып. 3. -С. 578-583.

25. Потапов А.П., Дмитриева Н.В., Глазер A.A., Магнитные свойства и температурно-временная стабильность аморфного сплава РебоСом Si5Bls , отожженного на начало кристаллизации // ФММ. - 1995. - Т. 79. -вып. 2.-С. 51-56.

26. Потапов А.П., Смирнов В.В., Глазер А.А., Старцева И.Е. Статические и динамические магнитные свойства аморфного сплава Co-Mo-Zr // Proceedings of 6th NON FERROUS METALLURGICAL SYMPOSIUM, «Rapidly solidified materials». - October 1989. - Hungary, Balatonaliga. -1989. -P. 508-512.

27. Глазер A.A., Лукшина B.A.,Потапов А..П., др, Нанокристаллический сплав Fe73,5CuiNb3Sii3,5B9, полученный из аморфного состояния быстрой кристаллизацией при повышенных температурах // ФММ. - 1992. -№8.-С. 96-100.

28. Носкова Н.И, Сериков В.В., Глазер А.А., Клейнерман Н.М., Потапов А.П. Электронномикроскопическое и мессбауэровское исследование структуры и строения Fe^sCuiNbsSin^Bs в нанокристаллическом состоянии // ФММ. - 1992. - № 7. ~С. 80-86.

29. Носкова Н. И., Вильданова Н. Ф., Потапов А. П., Глазер А. А. Деформация и свойства лент аморфных сплавов Ре5Со8о-х Si15 Вх// ФММ. -1987. - Т. 64. - № 5. -С. 1011 - 1017.

30. Носкова Н. И., Вильданова Н. Ф., Потапов А. П., Глазер А. А. Влияние деформации и отжига на структуру и свойства аморфных сплавов // ФММ.-1992.-Т. 73,-№2.-С. 181-187.

31 .Носкова Н.И., Вильданова Н.Ф., Тагиров Р.И., Потапов А.П., Глазер А.А. Влияние деформации прокаткой на процесс кристаллизации аморфного сплава FeslSi7B12//OMM. -1989. -Т. 67. -вып. 6.-С. 1183-91.

32. Kurlyandskaya G.V., Dmitrieva N.V., Potapov А.Р., Lukshina V.A., Zayarnaya Т. Ye. The thermomechanical treatment of an amorphous Co-based alloy with a low Curie temperature // JMMM. - 1996. - Vol. 160. - P. 307-308.

33. Курляндская Г.В., Дмитриева H.B., Потапов А.П., Лукшина В.А., др. Магнитная анизотропия, наведенная в результате термомеханической обработки аморфного сплава Fe3Co67Cr3Sii5Bi2// ФММ. - 1997. - Т. 83. -№ 5.-С. 41-46.

34. Глазер А. А., Клейнерман Н.М., В.А. Лукшина В.А., Потапов А.П., Сериков В.В. Термомеханическая обработка нанокристаллического сплава Fe73(5Cu,Nb3Si,3,5B9//ФММ.- 1991.-№ 12.-С. 56-61.

35. Dmitrieva N.V., Kurlyandskaya G.V., Lukshina V.A., Potapov A.P. Magnetic Anisotropy Induced in an Amorphous Co-Based Alloy by Stress-Annealing and Its Thermal Stability // The Physics of Metals and Metallography //1998 - Vol. 86. - № 3. - 1998. - P. 264-268.

36. Dmitrieva N.V., Kurlyandskaya G.V., Lukshina V.A., Potapov A.P. The recovery kinetics of the magnetic anisotropy induced by stress annealing of

the amorphous Со- based alloy with low Curie temperature // J МММ. -1999.-Vol. 196-197.-P. 320-321.

37. Глазер A.A., Клейнерман H.M., Лукшина B.A., Потапов А.П., Сериков В.В. Термомеханическая обработка нанокристаллического сплава Fe^sCu.NbaSi^Bg//ФММ.- 1991.-№ 12.-С. 56-61.

38. Лукшина В.А., Дмитриева Н.В., Потапов А.П. Термомеханическая обработка нанокристаллического сплава FeCuNbSiB: наведенная магнитная анизотропия и ее термическая устойчивость // ФММ. - 1996. - Т. 82. - № 4. - С. 77-80.. - Т. 73. - № 2. -С. 181-187.

39. Dmitrieva N.V., Kleinerman N.M., Lukshina V.A., Serikov V.V., Potapov A.A. Thermal stability of the induced magnetic anisotropy and structure of the nanocrystalline alloy FeCuNbSiB // JMMM. - 2000. - Vol. 215-216. - P. 453-454.

40. Клейнерман H.M., Сериков В. В., Лукшина В.А., Дмитриева Н.В., Потапов А.П. Нанокристаллический сплав Fe735CuiNb3Sii35B9: структура и магнитные свойства. Часть 1. Исследование процесса кристаллизации из аморфного состояния в присутствии различных внешних воздействий // ФММ. - 2001. - Т. 91. - № 6. - С.46-50.

41. Лукшина В.А., Дмитриева Н.В., Носкова Н.И., Клейнерман Н.М., Сериков В.В., Потапов А.П. Нанокристаллический сплав

Fe73 5CuiNb3Sii3 5B9: структура и магнитные свойства. Часть 2. Термическая устойчивость наведенной магнитной анизотропии // ФММ. - 2002. -Т. 93.-№ 6.-С. 41-49.

42. Клейнерман Н.М., Сериков В. В., Лукшина В.А., Потапов А.П., Волкова Е. Г. Наведенная магнитная анизотропия и структура нанокри-стал-кого сплава FeCuNbB // ФММ. - 004. - Т. 98. - № 4. - С. 44-55.

43. Сериков В.В., Клейнерман Н.М., Волкова Е.Г., Лукшина В.А., Потапов А.П., Свалов А.В. Структура и магнитные свойства нанокри-сталлических сплавов системы FeCuNbSiB после термомеханической обработки // ФММ. - 2006. - Т. 102. - № 5 . - С. 290-295.

44. Шулика В.В., Потапов А.П. Индуцированная анизотропия и магнитные свойства нанокристаллического сплава Fe73 5CuiNb3Sii3,5B9// Сб. "Структура, фазовые превращения и свойства нанокристалличе-ских сплавов". Екатеринбург: ИФМ УрО РАН. - 1997. - С.152-157.

45. Носкова Н.И., Шулика В.В., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Корзунин Г.С. Особенности структуры и магнитные свойства аморфных сплавов на основе железа и кобальта в зависимости от условий нанокристаллизации // ЖТФ. - 2005. - Т. 75. - вып. 10. -С. 61-65.

46. Носкова Н.И., Шулика В.В., Лаврентьев А.Г., Потапов

А.П.,Корзунин Г.С. Влияние условий нанокристал-и на структуру и

магнитные свойства аморфных сплавов на основе Fe и Со И ФММ. -2005.-Т. 100.-№ 6.-С. 34-41.

47. Носкова Н.И., Шулика В.В., Потапов А.П. Магнитные свойства и микроструктура нанокристаллических магнитомягких сплавов

Fe73 5.xCoxCuiNb3Sii3.5B9 // MM. - 2006. - Т. 102.-№5.- С. 539-544.

48. Шулика В.В., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Корзунин Г.С. Влияние термомагнитных обработок на параметры эффекта Баркгазе-на в сплаве Fe73.5CujNb3Si13.5B9//ФММ. -2002. -Т. 93. -№.6. С .55-57.

49. Горкунов Э.С., Шулика В.В., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Корзунин Г.С. Эффект Баркгаузена в сплавх с аморфной и нанокристалли-ческой структурой // ДАН. - 2002. - Т. 386. - № 4. - С. 468-470.

50. Shulika V.V., Lavrent'ev A.G.,.Potapov A.P., Korzunin G.S. Peculiarities of manifestation of Barkhausen effect in Fe73.5CujNb3Si13.5B9 alloy in amorphous and nanocrystalline states // JMMM. - 2003. - Vol. 254 -255. -P. 454-456.

51. Носкова Н.И., Шулика B.B., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П. и др.Особенности структуры и параметров эффекта Баркгаузена аморфных сплавов после различных термических обработок // Дефектоскопия. -2002. -№ 9. - С. 63-68.

52. Астраханцев Ю.Г., Шерендо Т.А., Корзунин Г.С., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Влияние термомагнитных обработок сердечников из на-нокристаллического сплава Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 на параметры первичных преобразователей скважинного магнитометра-инклинометра // ФММ.-2003.-Т. 96. - № 1.-С. 37-41.

53. Астраханцев Ю.Г., Корзунин Г.С., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Шерендо Т.А., Шулика В.В. Контроль качества сердечников из нанокристаллических сплавов, предназначенных для первичных преобразователей скважинного магнитометра-инклинометра// Дефектоскопия. - 2004. -№ 4. - С. 60-66.

54. Астраханцев Ю.Г., Лаврентьев А.Г., Щербинин В.Е., Корзунин Г.С., Нехорошков В.Л., Потапов А.П., Шерендо Т.А. Перспективы применения современных магнитомягких материалов в магнитометрич-й гео-физичй аппаратуре//ДАН.-2006. - Т. 406. - No.l . - С. 89-94.

55. Филиппов Б.Н., Губернаторов В.В., Драгошанский Ю.Н., Дмитриева Н.В., Ершов Н.В., Лукшина В.А., Потапов А.П., др.Теоретические и технологические принципы создания магнитно-мягких материалов с новым уровнем функциональных характеристик // Сб. тезисов Совещания по программе ОФН РАН «Новые материалы и структуры». Москва, Черноголовка: ИФТТ РАН,- 2005.-С. 123-124,

56. Филиппов Б.Н., Губернаторов В.В., Драгошанский Ю.Н., Дмитриева Н.В., Ершов Н.В., Лукшина В.А., Потапов А.П., и др.Теоретические и технологические принципы создания магнитно-мягких материалов с новым уровнем функциональных характеристик // Сб. тезисов Совещания по программе ОФН РАН «Новые материалы и структуры». Москва, Черноголовка: ИФТТ РАН,- 2006.- С. 121-122

57. Филиппов Б.Н., Губернаторов В.В., Драгошанский Ю.Н., Дмитриева Н.В., Ершов Н.В., Лукшина В.А., Потапов А.П. и др. Теоретические и технологические принципы создания магнитомягких материалов с новым уровнем функциональных характеристик // Сб. тезисов Совещания по программе ОФН РАН «Новые материалы и структуры». Москва, Черноголовка: ИФТТ РАН,- 2007.-С. 124-125

58. Дмитриева Н.В., Лукшина В.А., Носкова Н.И., Потапов А.П. Магнитная анизотропия, наведенная отжигом под нагрузкой, ее термическая стабильность и структура сплава Fe5Co72 Si[5 Bg // ФММ. - 2007. -Т. 104. -№ 1.-С. 56-62.

59. Шулика В.В., Потапов А.П., Носкова Н.И. Магнитные свойства, температурно- временная стабильность свойств аморфных и нанокри-сталлических сплавов на основе железа и кобальта с дестабилизированной доменной структурой//ФММ. -2007. Т. 104.-№3- С. 241-244.

1.A.c. 1742341 (СССР), Способ термомагнитной обработки аморфных магнитомягких сплавов с нулевой магнитострикцией., Глазер А. А., Шулика В. В., Потапов А. П., Старцева И.Е., Дубинина Л.С., - по заявке № 4849398 с приоритетом от 9.07.1990 С21Д V*, 9/46, Бюллетень № 23 от 23.06.92.

2. Пат. РФ 2296340. Способ магнитной структуроскопии // Лаврентьев А.Г. Корзунин Г.С., Носкова Н.И., Потапов А.П. - 2005129015/28; заявлено 16.09.2005; Опубл. 27.032007, Бюл. № 9. - СЛ.

3. Пат. РФ 2117714. Магнитный сплав и магнитопровод из этого сплава // Стародубцев Ю.Н., Кейлин В.И., Белозеров В.Я., Хлопунов С.И., Потапов А.П.-95103337/02 ; заявлено 06.03.1995; Опубл. 20.08.98, Бюл.№23. -СЛ.

Цитированная литература:

1. Быстрозакаленные металлы // Сб. науч. трудов. Под ред. Кантора Б. Пер. с англ. - М.: Металлургия. - 1983. - 472 с.

2. Amorphous Metallic Alloys 11 Сб. науч. трудов. Под ред. Люборского Ф.Е. Пер. с англ. - М.: Металлургия. - 1987. - 584 с.

3. Судзуки К., Фудзимори X., Хасимото К. Аморфные металлы // Под ред. Масумото Ц., Пер. с япон. - М.: Металлургия. - 1987. - 328 с.

4. Fujimory H., Kikuchi M., Oby Y. New Co-Fe amorphous alloys as soft magnetic materials // Sci. Rep. R1TU. - 1976.- V. A26. - № 1. - P. 36-47.

5. Kohmoto O., Ohya K., Yamaguchi N., Fujishima H., Ojima T. Magnetic properties of zero magnetostrictive amorphous Fe-Co-Si-B alloys // J. Appl. Phys. - 1979. - V. 50. - № 7. _ p. 5054-5058.

6. Yoshizawa Y., Oguma S.,el.New Fe - based soft magnet alloys composed of ultrafine grain structure//Appl.Phys.-y88.-V.64.-N10.-F. 6044-46.

7. Yoshizawa Y., Yamauchi K. Fe-Based Soft Magnet Alloys Composed of Ultrafine Grain Structure//Mat. Trans. JIM.-1990 -V. 31 N 4 - P. 307-314.

8. Neel L. // J. Phys. Radium. - 1956. - V. 15. - P. 225. 9. Taniguchi S.,// Sci. Rep. RITU. - 1955. -V. A7. - P. 269.

Ю.Скаков Ю.А.//Нзвест. вузов, Черн. металлургия.-1982.-№7. С. 87-98. 1 l.Takahashi M., Koshimura МУ/Jap. J.appl. Phys.-1977.-Vol. 16.P.I711.

12.Takahashi M., Miyazaki T.//Jap.J.appl.Phys.- 1979. - Vol. 18. - P. 743.

13. Marti J., Paul D.I.// J. Appl. Phys. - 1977. - Vol. 48. - P. 4678.

14. Pry R.H., Bean C.P.. Calculating of the Energy Loss in Magnetic Sheet Materials Using a Domain Model//J.Appl. Phys.-29. - 1958. - P. 532-534.

15. Быстрозакаленные металлы // Сб. науч. трудов. Под ред. Кантора Б. Пер. с англ. - М.: Металлургия. - 1983. - Hoselitz К. - Р. 360 -362.

16. Шур Я.С., Глазер А.А.,Тагиров Р.И., Потапов А.П., Гасс В.Г. Исследование процесса перемагничивания тонких пленок MnBi // ДАН СССР. -1973. -Т. 210. -№.4 . - С. 822 - 826.

17. Гасс В.В., Шур Я.С., Глазер А.А., Филиппов Б.Н //ФММ. -1977.- 43. -С.213.

18. Schurer P. J., Morrish A. H., Stavn M. J. Induced perpendicular anisotropy and surface crystallization in amorphous Fe78Sii2B10 ribbons // Phys stat. sol. (a). - 1981. - V. 64. - P. 343-349.

19. Masumoto T. // Sci. Rep.RITU. - 1981. - V. 29A. - P. 265-275.

20. M. Ohnuma, D.. Ping, T. Abe, H. Onodera, and K. Hono Optimization of the microstructure and properties of Co-substituted Fe-Si-B-Nb-Cu nanocrystalline soft magnetic alloys //J Appl. Phys. -2003. -V. 93. -№ 11.-P. 9186-9194.

Отпечатано на Ризографе ИФМ УрО РАН тираж 100 зак. 71 объем 2.0 пл. формат 60x84 1/16

620041 г.Екатеринбург ГСП-170,ул.С.Ковалевской, 18

В сплавах с низким содержанием кремния, когда его не хватает для выделения во всех зернах, это влияние направлено или на области со структурой a-Fe, которые не текстуруются, или на Fe-Si зерна, константа магнитострикции у которых положительна. При этом наведенная анизотропия имеет положительный знак. Для составов с х = 9.5% и более наводится отрицательная анизотропия, которая обусловлена влиянием упругих напряжений на Fe-Si зерна с отрицательной константой магнитострикции в контакте с вторичными зернами боридов. В конце этого ряда концентраций абсолютная величина константы наведенной анизотропии уменьшается и этому соответствует рост количества упорядоченных Fe3Si зерен, на которые ТМехО не оказывает воздействия. Таким образом, для замораживания системы упругих напряжений на границах выпадающих фаз необходимо, чтобы процесс расслоения прошел максимально глубоко. Процесс упорядочения в зернах оказывает при этом ускоряющее воздействие, но эффект ТМехО снижается за счет формирования как областей со структурой a-Fe, так и упорядоченных по типу DO3.

101. Исхаков Р. С., Бруштунов М. М., Чеканов А. С. Ферромагнитный и спин-волновой резонанс в пленках кристаллических и аморфных сплавов Co-Zr , исследование неоднородностей структуры // ФТТ. - 1987. - Т. 29. - вып. 9. - С. 2699-2704.

102. Казанцев Ю. Н., Крафтмахер Г. А. Квазидвумерная модель прозрачных металлических пленок для определения параметров композиционных материалов в СВЧ // Письма в ЖТФ.

- 1987. - Т. 13. - вып. 11.-С. 649-652.

103. Казанцев Ю. Н., Крафтмахер Г. А. Прозрачные металлические пленки в СВЧ: отклонение от двумерной модели // ФММ. - 1989. - 67. - вып. 5. - С. 902-908.

104. Гроднев И.И. Электромагнитное экранирование в широком диапазоне частот // М.: Связь. -1972.

105. Сухорукое Ю.П., Лошкарева H.H., Потапов А.П., Глазер A.A. Экраны на основе метгласса для для малогабаритных магнитооптических элементов // Письма в ЖТФ. - 1991. - Т. 17.

- вып. 3. - С.70-72.

106. Реутов Ю.Я. Классические магнитные экраны // Кн. Екатеринбург: Уро РАН. - 2006.

107. Введенский В.Л., Марцишевский Д.М., Суслов Л.М., Шубина A.M. // ПТЭ. - 1990. - Т. 2. -С. 219-222.

108. Сокол-Кутыловский О.Л. Трехкомпонентный преобразователь магнитной индукции // Дефектоскопия. - 1989. - №4. - С. 83-85.

109 Ямамото М., Танигучи С., Аояги К. Влияние одноосной ферромагнитной анизотропии, созданной в кубических твердых растворах, на структуру ферромагнитных областей // В кн.: Магнитная структура ферромагнетиков. М.: ИИЛ. - 1959. - С. 331-335.

110. Дунаев Ф.Н., Малев Н.С. Влияние термообработки во вращающемся магнитном поле на остаточную магнитострикцию кремнистого железа // ФММ. - 1970. - Т. 30. - вып. 5. - С. 877-880.

111. Шулика В. В., Старцева И. Е., Шур Я. С. Термомагнитная обработка трансформаторной стали в переменном магнитном поле // ФММ. - 1975. - 40. - вып. 2. - С. 296-303.

112. Зайкова В. А., Старцева И. Е., Филиппов Б. Н. Доменная структура и магнитные свойства электротехнических сталей // М.: Наука. - 1992. -с. 229 - 239.

113. Старцева И. Е., Шулика В. В., Шур Я. С. Влияние стабилизации доменной структуры на магнитные свойства трансформаторной стали // Изв. АН СССР. - сер. физ. - 1975. - Т. 39.

- С. 1389-1391.

114. Startseva I.E. and Shulika V.V., Correlation between the Efficiency of Magnetic Annealing and the Shape of the Curve of the Temperature Dependence of the Initial Permeability of Iron-Silicon Alloys // Fiz. Met. Metalloved. - 1974. - Vol. 37. - No. 1. - P. 98-106.

177. Tittes W., Santos A.D., Reihinger Т., Kronmiiller H. Stress-induced anisotropy and domain patterns of amorphous Co67Fe4MoiSii2Bi6 // Phys. stat. sol. (a) . - 1992. - Vol. 133. -P. 465-471.

178. Kurlyandskaya G.V., Dmitrieva N.V., Potapov A.P., Lukshina V.A., Zayarnaya T.Ye. The thermomechanical treatment of an amorphous Co-based alloy with a low Curie temperature // JMMM. - 1966. - Vol. 160. - P. 307-308.

179. Zaveta K., Kraus L., Jurek K., Kambersky V. Zig-zag domain walls in creep- annealed metallic glass // JMMM. - Vol. 1988. - 73. - No 3. - P. 334-338.

180. Zaveta K., Nielsen O.V., Jurek K. A domain study of magnetization processes in a stress-annealed metallic glass ribbon for fluxgate sensors // JMMM. - 1992. - Vol. 117. - No 1-2. - P. 61-68.

181. Курляндская Г.В., Дмитриева H.B., Потапов А.П., Лукшина В.А. и др. Магнитная анизотропия, наведенная в результате термомеханической обработки аморфного сплава Fe3C067Cr3Sii5B12 // ФММ. - 1997. - Т. 83. - № 5. - С. 41-46.

182. Zaluska A., Matyja Н. Crystallization study of Co78-xFexSi9Bi3 metallic glasses // Acta Magnetica. - Supplement. - Vol. 87. - P. 325-326.

183. Nielsen О. V., Nielsen H. J. V., Masumoto Т., Kimura H. Correlation between magnetic anisotropy induced by stress annealing and viscoelastic properties for a metallic glass ribbon // JMMM. - 1981. - Vol. 24. - No 1. - P. 88-92.

184. Серебряков А. В. Формирование и эволюцияруктуры дисперсных металлическихлавов: Автореф. докт. дис. - Черноголовка. - 1990.

185. Dmitrieva N.V., Kurlyandskaya G.V., Lukshina V.A., Potapov A.P.

Magnetic Anisotropy Induced in an Amorphous Co-Based Alloy by Stress-Annealing and Its Thermal Stability // The Physics of Metals and Metallography. - 1998 - Vol. 86. - No 3. - P. 264-268.

186. Dmitrieva N.V., Kurlyandskaya G.V., Potapov A.P., Lukshina V.A. Thermal stability of magnetic anisotropy of stress-annealed alloy Fe3Co67Cr3Sii5Bi2 // J. Phys. IV France. - Vol. 8. -1998.-P. Pr2-139-141.

187. Dmitrieva N.V., Kurlyandskaya G.V., Lukshina V.A., Potapov A.P. The recovery kinetics of the magnetic anisotropy induced by stress annealing of the amorphous Co- based alloy with low Curie temperature // J МММ. - 1999. - Vol. 196-197. - P. 320-321.

188. .Глазер А. А., Клейнерман H.M., В.А. Лукшина В.А., Потапов А.П., Сериков В. В. Термомеханическая обработка нанокристаллического сплава Fe73,5CuiNb3Sii3,5B9 // ФММ. -1991.- №12.-С. 56-61.

202. Сериков В.В., Клейнерман Н.М., Волкова Е.Г., Лукшина В.А., Потапов А.П., Свалов А.В. Структура и магнитные свойства нанокристаллических сплавов системы FeCuNbSiB после термомеханической обработки // ФММ. - 2006. - Т. 102. -№ 5 . - С. 290 -295.

203. Shulika V.V., Potapov А.Р., Patrakov А.Е. Induce of induced anisotropy on magnetic properties of the Fe73i5CuiNb3Sii3j5B9 in amorphous and nanocrystalline states // Texture and microstructure. - 1999. - T. 32. - № 1-4. - P. 295-302.

204. Шулика B.B., Потапов А.П. Индуцированная анизотропия и магнитные свойства нанокристаллического сплава Fe73j5Cu]Nb3Sii3;5B9 // Сб. "Структура, фазовые превращения и свойства нанокристаллических спла/вов", Екатеринбург: ИФМ УрО РАН. - 1997. -С. 152-157.

205. Ohnuma M., Ping D. H., Abe T., Onodera H., Hono K., Yoshizawa Y. Optimization of the microstructure and properties of Co-substituted Fe-Si-B-Nb-Cu nanocrystalline soft magnetic alloys // Journal of Applied Physics. - 2003. - Vol. 93. - No 11. - P. 9186-9194.

206. Носкова Н.И., Шулика B.B., Потапов А.П. Магнитные свойства и микроструктура нанокристаллических магнитомягких сплавов Fe73 5.xC0xCu1Nb3Si13.5B9 // ФММ. - 2006. -Т. 102.-№5.- С. 539-544.

207. T. Bitoh, A.Makino, and A.Inoue Quasi-Dislocation Dipole-Type Defects and Low Coercity of Fe-based Soft Magnetic Glassy Alloys // J. Metastable and Nanocrystalline Materials. - 2005. -Vol. 24.-25.-P. 427-430.

208. Шулика В. В., Потапов А. П., Носкова Н.И. Магнитные свойства, температурно-временная стабильность свойств аморфных и нанокристаллических сплавов на основе железа и кобальта с дестабилизированной доменной структурой // ФММ. -2007 . - Т. 104. - № 3. -С.241-244.

209. Шулика В.В., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Корзунин Г.С. Влияние термомагнитных обработок на параметры эффекта Баркгаузена в сплаве Fe73;5CuiNb3Sii3;5B9/7 ФММ. - 2002. -Т. 93.- №.6.-С. 55-57.

2Ю.Горкунов Э.С., Шулика В.В., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Корзунин Г.С. Эффект Баркгаузена в сплавх с аморфной и нанокристаллической структурой // ДАН. - 2002. -Т. 386.-№4.-С. 468-470.

211. Shulika V.V., Lavrent'ev A.G.,.Potapov A.P., Korzunin G.S. Peculiarities of manifestation of Barkhausen effect in Fe73;5CuiNb3Si13,5B9 alloy in amorphous and nanocrystalline states // JMMM. - 2003. - Vol. 254 -255. - P. 454^56.

212. Носкова Н.И., Шулика B.B., Лаврентьев А.Г., Потапов А.П., Корзунин Г.С. Особенности структуры и параметров эффекта Баркгаузена аморфных сплавов после различных термических обработок // Дефектоскопия. - 2002. - № 9. - С. 63-68.