Формирование и эволюция структуры и фазового состава нержавеющей стали при электронно-пучковой обработке и многоцикловом нагружении до разрушения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

А

С1_

Сизов Василий Васильевич

Формирование и эволюция структуры и фазового состава нержавеющей стали при электронно-пучковой обработке и многоцикловом нагружении

до разрушения

Специальность 01.04.07 — физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 О ФЕВ 2014

Новокузнецк — 2014

005545233

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Сибирский государственный индустриальный университет»

Научный руководитель

доктор физико-математических наук, профессор Громов Виктор Евгеньевич

Официальные оппоненты:

Панин Сергей Викторович - доктор технических наук, профессор, ФГБУН «Институт физики прочности и материаловедения СО РАН», заместитель директора по науке;

Молотков Сергей Григорьевич — кандидат физико-математических наук, доцент, ФГБОУ ВПО «Кузбасская государственная педагогическая академия», доцент кафедры физики и методики преподавания физики

Ведущая организация

ФГУП «Центральный научно-

исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина»

Защита состоится «18» марта 2014 г. в Ю00 на заседании диссертационного совета Д 212.252.04 при Сибирском государственном индустриальном университете по адресу: 654007, г. Новокузнецк, Кемеровская обл., ул. Кирова, д. 42. Факс: (8-3843) 46-57-92, E-mail: d212 252 04@sibsiu.ru.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет».

Автореферат разослан февраля 2014 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор химических наук,

профессор ¿Л Горюшкин В.Ф.

/

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Циклическое нагружение сооружений и конструкций, при котором развиваются усталостные явления, способные привести к разрушению, является наиболее часто встречающимся. Обширный материал, полученный с использованием современных структурных методов исследований, свидетельствует о сложной природе усталости, ее зависимости от многих факторов.

Повышение усталостного ресурса нержавеющих сталей связывают с применением концентрированных потоков энергии, модифицирующих поверхность материалов. Одним из перспективных методов, обладающих большими возможностями контроля подводимой энергии и перевода материала в неравновесное состояние, является электронно-пучковая обработка (ЭПО), обеспечивающая высокие (до 108 град/с) скорости нагрева и охлаждения поверхностного слоя и формирование предельных градиентов температуры (до 108 град/м). В результате в поверхностном слое создаются условия формирования субмикро- и нанокристаллических структурно-фазовых состояний.

В связи с вышеизложенным исследования природы повышения усталостного ресурса после обработки высокоинтенсивными электронными пучками являются актуальными.

Настоящая работа проводилась в соответствии ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 гг. (гос. контракт № 02.740.11.0538 и соглашение № 14.В37.21.0071).

Цель работы: установление закономерностей и природы формирования и эволюции структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры нержавеющей стали 20Х23Н18, подвергнутой ЭПО и последующему многоцикловому усталостному нагружению до разрушения.

Реализация данной цели потребовала решения следующих задач:

1. Установление закономерностей эволюции структурно-фазовых состояний, дефектной субструктуры и поверхности разрушения стали 20Х23Н18 при усталостном нагружении до разрушения.

2. Проведение послойного электронно-микроскопического анализа структуры, фазового состава и дефектной субструктуры аустенитной стали после ЭПО в различных режимах.

3. Анализ структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры стали, формирующихся в поверхностном слое толщиной до ~80 мкм после ЭПО и последующих усталостных испытаний до разрушения.

4. Выявление факторов, ответственных за повышение усталостной долговечности стали после ЭПО.

Научная новизна. Методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии впервые показано, что при электронно-пучковой обработке стали 20Х23Н18 формируется градиентное структурно-фазовое состояние, характеризующееся закономерным изменением фазового состава и параметров дефектной субструктуры (скалярная плотность дислокаций, ширина изгибных экстинкционных контуров и плотность концентраторов внутренних

напряжений, плотность микродвойников и размеры областей разориентации) по мере удаления от поверхности облучения.

Выявлены и подвергнуты анализу основные факторы, определяющие усталостную долговечность стали 20Х23Н18 в исходном состоянии и после ЭПО. Установлено, что увеличение усталостного ресурса после ЭПО обусловлено подавлением процесса формирования областей с критической структурой, не способной к дальнейшей эволюции и являющейся местом образования субмикротрещин.

Достоверность экспериментальных результатов и обоснованность выводов обеспечиваются корректностью постановки задач исследования, комплексным подходом к их решению с использованием современных методов и методик, широким привлечением статистических методов обработки результатов, анализом литературных данных и критическим сопоставлением установленных в работе закономерностей фактам, полученным другими исследователями.

Научная и практическая значимость работы заключается в увеличении ресурса усталостной работоспособности стали при электронно-пучковой обработке в —2,1 раза; установлении физических причин, способствующих этому. Экспериментальные результаты, полученные в работе, и их анализ могут явиться основой разработки метода повышения ресурса усталостной выносливости стальных изделий электронно-пучковой обработкой.

Выявленные закономерности формирования и эволюции структуры, фазового состава и дефектной субструктуры использованы для установления режимов ЭПО, максимально повышающих усталостный ресурс.

Научные результаты работы могут быть использованы для развития теории структурно-фазовых превращений в сталях, а основные положения диссертации представляют интерес как учебный материал в курсе лекций по физике конденсированного состояния, физического материаловедения.

Практическая значимость подтверждена актами апробирования результатов работы в промышленности.

Личный вклад автора состоит в обработке низкоэнергетическими сильноточными электронными пучками стали 20Х23Н18, проведении многоцикловых усталостных испытаний, анализе данных фрактограмм поверхности разрушения и картин дислокационных субструктур стали, в обработке полученных данных, сопоставлении полученных результатов с результатами других авторов, формулировании выводов и положений, выносимых на защиту, написании и подготовке статей к публикации.

Основные положения, выносимые на защиту:

1) закономерности изменения структуры, фазового состава, дефектной субструктуры аустенитной стали 20Х23Н18 при многоцикловом нагру-жении до разрушения;

2) результаты послойного электронно-микроскопического анализа дефектной субструктуры и фазового состава, формирующихся в поверхностных слоях после ЭПО в различных режимах;

3) градиентный характер эволюции структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры стали, облученной электронными пучками в различных режимах, при многоцикловом нагружении до разрушения.

4) Основные факторы повышения усталостного ресурса стали после ЭПО.

Соответствие диссертации паспорту специальности. Диссертационная

работа по своим целям, задачам, содержанию, методам исследования и научной новизне соответствует п. 1 «Теоретическое и экспериментальное изучение физической природы свойств металлов и их сплавов, неорганических и органических соединений, диэлектриков и в том числе материалов световодов как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их химического, изотопного состава, температуры и давления» паспорта специальности 01.04.07 — физика конденсированного состояния (технические науки).

Апробация работы. Результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях, чтениях, семинарах и школах: 52, 53 международных научных конференциях «Актуальные проблемы прочности», Витебск, Уфа, 2012; VI Всероссийской молодежной научной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», Тольятти, 2012; II Всероссийской конференции «Деформирование и разрушение структурно-неоднородных сред и конструкций», Новосибирск, 2012; XXI Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Магнитогорск, 2012; VI евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур», Москва, 2012; XVIII Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», Самара, 2012; VII Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», Черноголовка, 2012; научных чтениях им. И.А. Одинга «Механические свойства современных конструкционных материалов», Москва, 2012; Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука и молодежь: проблемы, поиски, решения», Новокузнецк, 2012; XX Республиканской научно-практической конференции аспирантов, магистрантов и студентов по физике конденсированного состояния, Гродно, 2012; Юбилейных XX Петербургских чтений по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2012; III Всероссийской молодежной конференции с элементами научной школы «Функциональные наноматериалы и высокочистые вещества», Москва, 2012; XI International conference on nanostructured materials, Rodos, Greece, 2012; научной сессии НИЯУ МИФИ-2013 «Инновационные ядерные технологии. Высокие технологии в медицине», Москва, 2013.

Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 25 работах, в том числе в 9 статьях в журналах, входящих в Перечень, рекомендованный ВАК для публикации результатов диссертационных исследований, 1 монографии, остальные - в трудах всероссийских и международных конференций.

Структура и объем диссертационной работы. Диссертация включает в себя введение, 4 главы, основные выводы, список литературы из 128 наиме-

нований, приложение, изложена на 149 страницах машинописного текста, содержит 70 рисунков, 2 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность темы исследования, сформулированы научные результаты, выносимые на защиту, научная новизна, достоверность, практическая значимость научных результатов проведённого исследования, личный вклад автора. Обосновано соответствие диссертации паспорту специальности.

В первой главе «Электронно-пучковая обработка нержавеющих сталей — способ повышения усталостной долговечности», являющейся обзорной, проведен анализ литературных данных по влиянию концентрированных потоков энергии на эволюцию структурно-фазовых состояний при усталости. Особое внимание обращено на преимущества низкоэнергетических высокоинтенсивных электронных пучков для модифицирования поверхностных свойств нержавеющих сталей, приводящих к повышению усталостного ресурса. На основе анализа экспериментальных исследований сформулированы цели и задачи диссертационной работы.

Во второй главе «Материал и методы исследования» приведено описание методов, используемых при выполнении работы. В качестве материала исследования использовалась сталь 20Х23Н18, образцы из которой подвергались нагреву до 1150 °С (2 ч) с последующим охлаждением на воздухе.

Усталостные испытания проводились на специальной установке по схеме циклического асимметричного консольного изгиба. Температура испытаний во всех случаях была комнатной (-300 К). Частота нагружения образцов изгибом составляла 20 Гц, напряжение ~ 20МПа. При испытаниях определялось число циклов до полного разрушения образцов с размерами 8x14x145 мм3 и концентратором напряжений в виде полукруглого выреза радиусом 10 мм.

Высокоинтенсивную электронно-пучковую обработку (ЭПО) проводили на установке «СОЛО», разработанной в Учреждении Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН (г. Томск). Были выбраны следующие режимы электронно-пучковой обработки: энергия электронов eU =18 кэВ; длительность импульса воздействия пучка электронов т = 50, 150 мкс; количество импульсов воздействия N = 3; частота следования импульсов f = 0,3 с"1. Плотность энергии пучка электронов Es изменялась в интервале от 20 до 40 Дж/см2.

Исследования дефектной субструктуры образцов осуществляли на расстояниях 0, 10, 80, 200 мкм методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии фольг на просвет при помощи электронного микроскопа ЭМ-125. Для идентификации фаз применялся микродифракционный анализ с использованием темнопольной методики и последующего индици-рования микроэлектронограмм. Поверхность разрушения образцов исследовали методами сканирующей электронной микроскопии с помощью прибора «SEM 515 Philips».

В третьей главе «Структурно-фазовые состояния и дефектная субструктура стали 20Х23Н18, обработанной высокоинтенсивным электронным пучком в различных режимах» представлены результаты послойных ПЭМ исследований структуры, фазового состава и дефектной субструктуры стали в исходном состоянии и после ЭПО в различных режимах.

Средний размер зерен исследуемой стали в исходном состоянии составляет 41,4 мкм (размеры реальных зерен изменяются в пределах от 11,4 мкм до 88,7 мкм). Характерным элементом зеренной структуры стали исходного состояния являются микродвойники. Вдоль границ зерен (в виде протяженных прослоек), реже, в объеме зерна (в виде частиц округлой формы) выявляются частицы второй фазы состава (Бе, Сг)2зС6. Размеры частиц, расположенных вдоль границ зерен, изменяются в пределах от 40 нм до 100 нм — поперечные; и от 0,2 мкм до 1,0 мкм - продольные.

Многоцикловое усталостное нагружение до разрушения ~1,5х105 циклов приводит к уменьшению в —1,3 раза среднего размера зерен до 31,3 мкм (размеры реальных зерен стали в разрушенном состоянии изменяются в пределах от 8,6 мкм до 71,3 мкм).

ЭПО поверхности стали при Е5=20 Дж/см2 (т=50 мкс) сопровождалась высокоскоростными плавлением и кристаллизацией поверхностного слоя толщиной 3-5 мкм и привела к снижению размера зерен до 21,3 мкм. В объеме зерен наблюдается 2-3 системы микродвойников, скалярная плотность <р> составляет ~5,7><1010 см"2. При Е5=30 Дж/см2 глубина слоя плавления и кристаллизации составляла —10 мкм. Структура зерен, средний размер которых -18,4 мкм, характеризуется ячейками кристаллизации, образовавшимися в результате высокоскоростного охлаждения стали.

Размеры ячеек зависят от расположения в зерне: в объеме зерна средние размеры ячеек составляют 200 нм; в приграничных областях - 600 нм. <р> дислокаций сетчатого типа в объеме ячеек составляет ~3,2хЮ10 см"2, а в свободном от ячеек - -2,0* Ю10 см"2.

При ЭПО с Е5=40 Дж/см2 (т=150 мкс) в объеме зерен - 22,4 мкм формируются ячейки кристаллизации, размеры которых (300-400 нм) не зависят от расположения относительно границы зерна. Наряду с ячейками в объеме зерен присутствует полосовая субструктура и микродвойники.

Послойный ПЭМ анализ структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры выявил следующее. При Е5=20 Дж/см2 структура слоя, расположенного на глубине -10 мкм, во многом близка к структуре поверхностного слоя. Кроме микродвойников в зеренной субструктуре присутствуют дислокации, образующие сетчатую и хаотическую дислокационную субструктуру (ДСС), <р> ~3,8хЮ10 см"2.

Слой стали, расположенный на глубине —10 мкм, находится в упруго напряженном состоянии, на что указывают изгибные экстинкционные контуры. Местами формирования контуров (концентраторы напряжений) являются границы микродвойников (рисунок 1, а, б), границы раздела зерен (рисунок 1, г), границы раздела частиц второй фазы и матрицы (рисунок 1, в). Контуры

минимальных поперечных размеров (80... 100 нм) формируются вблизи границы раздела частица / матрица; контуры максимальных размеров (150... 180 нм) располагаются у границы раздела зерен, т.е. можно сказать, что максимально высокие поля напряжений формируются вблизи границы раздела частиц и матрицы.

Рисунок 1 - Электронно-микроскопическое изображение структуры стали

20Х23Н18 в слое, расположенном на глубине —10 мкм; Е5=20 Дж/см2; стрелками указаны изгибные экстинкционные контуры

Частицы второй фазы располагаются преимущественно вдоль границ зерен в виде протяженных цепочек (рисунок 2). Частицы имеют глобулярную форму; размеры частиц изменяются в пределах от 30 до 60 нм. Частицы, как следует из анализа микроэлектронограмм, являются карбидами типа М2зС6 состава (Бе, Сг)2зС6, что характерно для исследуемой стали (рисунок 2 б, в).

Структура слоя, расположенного на глубине -80 мкм, подобна структуре рассмотренных выше слоев и отличается от них лишь количественно. Так, скалярная плотность дислокаций высока и составляет —7,2х Ю10 см 2.

Послойные ПЭМ исследования структуры, фазового состава и дефектной субструктуры позволяют выявить градиентный характер изменения параметров поверхностного слоя (рисунок 3).

Выделяется слой, расположенный на глубине -80 мкм. Структура данного слоя стали характеризуется относительно высокими значениями скаляр-

ной плотности дислокаций (рисунок 3, кривая 1) и относительно большой долей материала, занятого микродвойниками (рисунок 3, кривая 2). С другой стороны, величина поперечных размеров изгибных экстинкционных контуров минимальна в слое, формирующем поверхность облучения, и увеличивается с ростом расстояния от поверхности обработки (рисунок 3, кривая 3). Увеличение скалярной плотности дислокаций и доли материала, занятого микродвойниками, способствует увеличению прочностных характеристик материала. Увеличение средних поперечных размеров изгибных экстинкционных контуров соответствует снижению величины внутренних полей напряжений.

-002

а - светлое поле; б — микроэлектронограмма; в - схема индицирования микроэлектронограммы (б), демонстрирующая присутствие рефлексов,

принадлежащих плоскости [120] карбида типа М2зС^ Рисунок 2 — Электронно-микроскопическое изображение частиц карбида типа М2зСб ((Ре, Сг)2зС6), расположенных вдоль границы зерна стали 20Х23Н18 в слое на глубине ~10 мкм, Е8=20 Дж/см2

При Е5=30 Дж/см2 структура слоя на глубине -10 мкм подобна структуре поверхностного слоя, однако ячейки кристаллизации наблюдаются не во всех зернах. По-видимому, он является пограничным, разделяющим слой поверхностного расплавленного материала и основной объем образца, находящегося в твердофазном состоянии. В объеме ячеек наблюдается субструктура, представленная хаотически распределенными дислокациями. Скалярная плотность дислокаций ~2,8><1010 см"2. Наряду с ячейками кристаллизации в объеме зерен присутствуют микродвойники, пространство между которыми заполнено дислокациями с <р> ~4,0><1010 см"2.

Отличительной особенностью слоя, расположенного на глубине ~ 80 мкм, является наличие фрагментированной дефектной субструктуры. Размеры фрагментов изменяются в пределах ~ 60-100 нм, азимутальный угол разо-

риентации достигает 23,5 градуса. ЭПО стали сопровождается формированием градиентной структуры (рисунок 4а), параметры которых достигают экстремальных значений в слое на глубине ~ 80 мкм от поверхности облучения.

X, мкм

X, мкм

Рисунок 3 - Зависимость скалярной плотности дислокаций <р> (кривая 1), относительной объемной доли материала 8, занятого микродвойниками (кривая 2) и величины поперечных размеров изгибных экстинкционных контуров Ь (кривая 3) от расстояния от поверхности обработки стали электронным пучком (а). Диаграмма дислокационных субструктур стали 20Х23Н18, обработанной электронным пучком; 1 - относительное содержание субструктуры дислокационного хаоса; 2 - ячеистой дислокационной субструктуры (б)

Увеличение объемной доли материала, занятого микродвойниками, скалярной плотности дислокаций и уменьшение поперечных размеров изгибных экстинкционных контуров способствует увеличению прочностных характеристик материала. Не менее закономерным образом изменяется, по мере удаления от поверхности облучения, и тип дислокационной субструктуры

стали (рисунок 46). На расстоянии -80 мкм от поверхности облучения, наряду с сетчатой дислокационной субструктурой, выявлена фрагментированная, относительное содержание которой ~30 % (рисунок 46), т.е. электронно-пучковая обработка способствует повышению степени организации дислокационной подсистемы стали.

X, мкм

X, мкм

Рисунок 4 — Зависимость объемной доли материала 5, занятого микродвойниками (кривая 1), скалярной плотности дислокаций <р> (кривая 2) и величины поперечных размеров изгибных экстинкционных контуров Ь (кривая 3) от расстояния от поверхности обработки стали электронным пучком (а). Диаграмма дислокационных субструктур; 1 - относительное содержание субструктуры дислокационного хаоса; 2 — ячеистой и 3 - фрагментированной дислокационной субструктуры (б)

В четвертой главе «Структура, фазовый состав и дефектная субструктура и поверхность разрушения стали после усталостных испытаний» проанализирован фазовый состав и состояние дефектной субструктуры стали в поверхностном слое толщиной до ~ 80 мкм после ЭПО и последующих усталостных испытаний до разрушения.

В исходном состоянии сталь разрушалась после ~1,5х 105 циклов нагружения, при этом средний размер зерен уменьшился до 31,3 мкм. Выявлены множественные изменения состояния поверхностного слоя: 1) обнаружено формирование объемов стали со структурой наноразмерного (25-80 нм) диапазона; 2) по границам раздела зерен и прослоек второй фазы обнаружены микротрещины; 3) в объеме зерен, не содержащих микродвойники, усталостные испытания сопровождаются формированием полосовой субструктуры. Полосы фрагментированы; размеры фрагментов изменяются в пределах от 50 нм до 80 нм; 4) усталостное разрушение сопровождается протеканием мар-тенситного у—>8 превращения.

Основными факторами, ответственными за разрушение стали при многоцикловой усталости, являются формирование локальных участков с так называемой критической структурой, неспособной к дальнейшей эволюции, т.е. исчерпавшей ресурс пластичности (усталостной долговечности) и присутствие включений второй фазы, являющихся концентраторами внутренних напряжений и приводящих к формированию микротрещин.

ЭПО приводит к увеличению усталостного ресурса стали в 1,5 (Е5=40 Дж/см2) и 2,1 раза (Е5=20 Дж/см2). При Е5=30 Дж/см2 число циклов до разрушения практически не изменяется.

Исследования лицевой поверхности разрушенного образца после предварительной ЭПО с Е,=40 Дж/см2 выявили поликристаллическую структуру со средним размером зерен 24,3 мкм, что практически совпадает с его значением до усталостных испытаний (22,5 мкм). Размеры реальных зерен изменяются в пределах от 4 до 133,2 мкм. Как и в состоянии после ЭПО в поверхностном слое после усталостных испытаний выявляется структура ячеек кристаллизации размером 450-550 нм. В объеме ячеек присутствует ДСС в виде хаоса и сеток с <р> ~1,8х1010 см"2. Наряду с ДСС в объеме зерен поверхностного слоя присутствуют микродвойники.

В слое на глубине ~ 10 мкм структура существенным образом отличается от структуры поверхности. Во-первых, выявляется множественное микро-двойникование. Во-вторых, внутризеренная структура характеризуется присутствием полосовой субструктуры. Полосы деформации фрагментированы, размеры фрагментов изменяются в пределах от 50 до 100 нм. В-третьих, в стыках и вдоль границ зерен наблюдается формированием субзерен. Субзерна имеют округлую форму; размеры субзерен изменяются в пределах от 100 до 400 нм.

Разнообразная структура слоя, расположенного на глубине ~ 80 мкм, состоит из зерен с сетчатой ДСС (<р> -4,5 х Ю10 см"2) и пластин взаимодействующих микродвойников нескольких систем микродвойникования. В отличие от поверхностного слоя и слоя на глубине ~ 10 мкм выявлены области с нанокристаллической структурой (размеры кристаллитов изменяются в пределах от 40 до 80 нм), характеризующейся кольцевой микроэлектронограм-мой.

Усталостные испытания предварительно облученной электронным пуч-

ком стали с Е5=20 Дж/см2 не сопровождаются изменением количественных характеристик зеренной структуры образцов (средний размер зерен в разрушенном образце составляет —25,4 мкм). Малая подвижность границ зерен обеспечивается присутствием на границах частиц карбидной фазы. В объеме зерен выявлена ячеистая субструктура с размерами ячеек 180 — 350 нм. В поверхностном слое наблюдается хаотическая и сетчатая ДСС с <р> -5,0x10'° см"2. Пачки параллельных друг другу пластин микродвойников являются второй структурной составляющей зерен. В отдельных случаях пространство между пластинами двойников фрагментировано. Суммарная азимутальная составляющая угла полной разориентации фрагментов, определенная по размытию рефлексов микроэлектронограммы, достигает -19 градусов.

Средние поперечные размеры изгибных экстинкционных контуров, формирующихся у границы раздела пластин микродвойников, 140 нм; у границы раздела зерен - 120 нм; у границы раздела частиц карбидной фазы (размеры частиц 0,15...0,20 мкм) — 72 нм.

Усталостное нагружение образцов, подвергнутых предварительной ЭПО, сопровождается формированием выделений второй фазы (рисунок 5а) — карбидов на основе хрома состава (Сг, Ре)2зС6. Частицы имеют округлую форму, их размеры изменяются в пределах 20...40 нм.

В слое, расположенном на глубине — 10 мкм, основным типом внутри-зеренной структуры являются микродвойники. ДСС представлена сетками, <р> в которых весьма высока ~8,4хЮ10 см"2.

Особенностью слоя, расположенного на глубине ~10 мкм, является наличие большого количества изгибных экстинкционных контуров, что указывает на высокую плотность концентраторов напряжений в материале. Источниками кривизны-кручения кристаллической решетки стали являются, как и в структуре поверхностного слоя, границы раздела зерен, микродвойников и частиц карбидной фазы. Оценки поперечных размеров контуров показали, что наиболее узкими являются контуры, формирующиеся у частиц второй фазы (Ь = 50 нм). Поперечные размеры контуров, формирующихся у границ раздела зерен и микродвойников, существенно больше и составляют 130...140 нм. ДСС слоя, расположенного на глубине -80 мкм, представлена сетками, ячейками с <р> ~6,ОхЮ10 см"2. Частицы карбидной фазы в структуре этого слоя не выявлены. Поля напряжений, создаваемые границами раздела микродвойников и зерен, примерно одинаковы.

Усталостные испытания стали после ЭПО с Е8=30 Дж/см2 привели к увеличению среднего размера зерен до 27,8 мкм (по сравнению с предварительно облученной сталью) и существенному расширению спектра зерен в сторону больших размеров. Последнее может указывать на протекание в стали процесса собирательной рекристаллизации, инициированного усталостными испытаниями. В поверхностном слое усталостные испытания привели к частичному разрушению структуры ячеистой кристаллизации, внутри которой наблюдается сетчатая ДСС с <р> ~5,2х1010 см"2. В объеме зерен, содержащих двойники, <р> достигает ~8,0Х 1010 см"2. Взаимодействие микродвой-

ников приводит к формированию в стали объемов, характеризующихся относительно высокой плотностью и высоким уровнем внутренних полей напряжений, т.е. объемов, потенциально опасных в условиях механического нагружения стали.

а - темное поле, полученное в совпадающих рефлексах (002)y-Fe + (006)Сг2зСб; б — микроэлектронограмма, стрелкой указан рефлекс, в котором получено темное поле; на (а) стрелками указаны частицы карбидной фазы Рисунок 5 — Электронно-микроскопическое изображение частиц карбидной фазы, выявленных в объеме зерен поверхностного слоя стали Структурно-фазовое состояние слоя на глубине —10 мкм отличается от структурно-фазового состояния поверхностного слоя лишь в количественном отношении. Характерной особенностью является существенное диспергирование фрагментов, формирующихся в зоне взаимодействия двойников, до размеров 50-80 нм, что в 2-3 раза меньше размеров фрагментов структуры поверхностного слоя.

Процесс фрагментации зоны взаимодействия микродвойников существенно усиливается и в слое на глубине ~ 80мкм. Анализ ПЭМ изображений свидетельствует об увеличении: 1) в 2,3 раза объемной доли таких областей; 2) степени разориентации структуры фрагментов; 3) толщины слоя с нано-размерной фрагментированной структурой; 4) плотности изгибных экстинк-ционных контуров (т.е. количества концентраторов напряжений). Действие этих негативных факторов не позволяет, по-видимому, повысить усталостный ресурс при данном режиме обработки.

В приложении приведены справки о практическом использовании результатов работы.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Разрушение стали 20Х23Н18 в условиях многоциклового усталостного нагружения (ТЧ ~ 1,5x105 циклов) обусловлено совокупностью факторов, основными из которых являются: формирование локальных участков с критической структурой, неспособной к дальнейшей эволюции, и наличие глобулярных частиц второй фазы субмикронных размеров, являющихся концентраторами напряжений. Установлено, что поверхностный слой с

критической структурой имеет толщину -10 мкм и характеризуется резкой границей раздела с нижерасположенным слоем материала.

2. В поверхностном слое разрушенной стали: 1) выявлены протяженные микротрещины по границам раздела карбид-матрица; 2) наблюдается множественное микродвойникование; 3) в объеме зерен, не содержащих микродвойники, формируется полосовая субструктура с размерами фрагментов 5080 нм; 4) протекает мартенситное у—>£ превращение.

3. ЭПО поверхности стали при вариации плотности энергии пучка электронов (20; 30; 40) Дж/см2, длительности импульса пучка 50 мкс и 150 мкс, количестве импульсов воздействия 3 и частоте следования импульсов 0,3 с" приводит к существенному (в -2,3 раза) измельчению зеренной структуры стали. Предположительно, в стали протекает процесс динамической рекристаллизации, инициированный высоким уровнем напряжений, возникающих в материале при высокоскоростном охлаждении.

4. ЭПО стали способствует формированию структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры, количественные характеристики которых (скалярная плотность дислокаций; тип ДСС; объемная доля материала, занятого микродвойниками; поперечные размеры изгибных экстинкционных контуров) закономерным образом изменяются по мере удаления от поверхности облучения.

5. ЭПО и последующие усталостные испытания приводят к формированию многослойной структуры, состоящей из поверхностного слоя, толщина которого варьируется в пределах от десятых долей до единиц микрометра; переходного слоя толщиной до 10 мкм, имеющего столбчатую структуру, образовавшуюся в результате кристаллизации расплава; слоя термического влияния.

6. Усталостные испытания стали 20Х23Н18 после ЭПО сопровождаются значительным расширением (по сравнению с зеренным ансамблем стали без ЭПО) спектра размеров зерен. Выявлен режим ЭПО (Es=20 Дж/см2, длительность импульса воздействия пучка электронов т = 50 мкс; количество импульсов воздействия — 3; частота следования — 0,3 Гц), позволяющий значительно (в 2,1 раза) увеличить усталостную долговечность стали.

7. Воздействие высокоинтенсивных электронных пучков смещает формирование при усталостных испытаниях областей критической структуры, являющихся потенциальным местом формирования микротрещин, в сторону большего количества циклов нагружения. Другими факторами повышения усталостной долговечности, инициированными ЭПО, является измельчение зеренной структуры, снижение уровня дальнодействующих полей напряжений, подавление процессов множественного микродвойникования и деформационного превращения у—>£ мартенсит.

8. Разработаны технологические рекомендации по увеличению ресурса работы стальных изделий проведением электронно-пучковой обработки, применение которых на предприятиях позволило получить экономический эффект 2,7 млн. рублей.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах

Статьи в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК РФ

1. Сизов, В. В. Эволюция зеренной структуры поверхностного слоя стали 20Х23Н18, подвергнутой электронно-пучковой обработке и многоцикловому нагружению / В. В. Сизов, В. Е. Громов, Ю. Ф. Иванов [и др.] // Известия вузов. Черная металлургия. - 2012. - №10. — С. 56 — 60.

2. Сизов, В. Е. Усталостное разрушение нержавеющей стали после электронно-пучковой обработки / В. В. Сизов, В. Е. Громов, Ю. Ф. Иванов [и др.] // Известия вузов. Черная металлургия. - 2012. - № 6. - С. 35 - 37.

3. Сизов, В. В. Формирование и эволюция зеренной структуры нержавеющей стали при электронно-пучковой обработке и многоцикловой усталости / В. В. Сизов, В. Е. Громов, Ю. Ф. Иванов [и др.] // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. — 2012. - №2. — С. 136 — 140.

4. Иванов, Ю. Ф. Увеличение усталостной долговечности нержавеющей стали электронно-пучковой обработкой / Ю. Ф. Иванов, В. Е. Громов, В. В. Сизов [и др.] // Проблемы черной металлургии и материаловедения. -2012.-№1,-С. 66-75.

5. Иванов, Ю. Ф. Повышение усталостного ресурса стали 20Х23Н18 высокоинтенсивной электронно-пучковой обработкой / Ю. Ф. Иванов, В. Е. Громов, В. В. Сизов [и др.] // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2011. -т.8. - №4. - С. 131 - 136.

6. Воробьев, C.B. Формирование нанокристаллической структуры и усталостная долговечность нержавеющей стали / С. В. Воробьев, В. Е. Громов, Ю.Ф. Иванов, В. В. Сизов [и др.] // Известия ВУЗов. Черная металлургия. - 2012. - № 4. - С. 51 - 53.

7. Громов, В. Е. Увеличение усталостной долговечности нержавеющей стали электронно-пучковой обработкой поверхности / В. Е. Громов, Ю. Ф. Иванов, В. В. Сизов [и др.] // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2013. - №1. - С. 99 — 104.

8. Иванов, Ю. Ф. Структурно-масштабные уровни деформации стали 20Х23Н18, подвергнутой усталостному разрушению после электронно-пучковой обработки / Ю. Ф. Иванов, В. Е. Громов, В. В. Сизов [и др.] // Физическая мезомеханика. - 2013. - Т.16. - №1. — С. 85 - 90.

9. Иванов, Ю. Ф. Эволюция структуры и фазового состава нержавеющей стали 20Х23Н18 при циклическом деформировании / Ю. Ф. Иванов, В. Е. Громов, В. В. Сизов [и др.] // Материаловедение. - 2013. - №4. - С. 34 - 39.

Монографии

Громов, В.Е. Усталость сталей, модифицированных высокоинтенсивными

электронными пучками / В. Е. Громов, Ю. Ф. Иванов, С. В. Воробьев, С. В.

Горбунов, Д. А. Бессонов, В. В. Сизов, С. В. Коновалов. - Новокузнецк: Изд-

во «Интер-Кузбасс», 2012. — 403 с.

Научные открытия

Громов, В.Е. Явление увеличения усталостной долговечности сталей различных структурных классов электронно-пучковой обработкой // В. Е. Громов,

Ю.Ф. Иванов, C.B. Коновалов, C.B. Воробьев, В.В. Сизов. Диплом №460.

Приоритет 18.10.2010. Сибирский государственный индустриальный университет. Заявка №А-585 от 09.07.2013.

Статьи и тезисы докладов в трудах конференций

1. Воробьев, С. В. Градиенты структуры и фазового состава поверхности аустенитной стали 20Х23Н18 после электронно-пучковой обработки / С. В. Воробьев, В. В. Сизов, В. Е. Громов [и др.] // Вестник СибГИУ. - 2012. -№1. — С. 11-13.

2. Горбунов, С. В. Влияние электронно-пучковой обработки на эволюцию дислокационных субструктур аустенитной стали при многоцикловой усталости / С. В. Горбунов, С. В. Воробьев, В. В. Сизов [и др.] // Сборник материалов V Международной школы с элементами научной молодежи «Физическое материаловедение» с элементами научной школы для молодежи. - Тольятти: ТГУ, 2011. - С.78

3. Сизов, В. В. Влияние электронно-пучковой обработки на усталостную долговечность нержавеющей стали / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, В. И. Мясникова [и др.] // Материалы XXI Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы фазовых и структурных превращений в сталях и сплавах». - Магнитогорск: МГТУ, 2012. - С. 100.

4. Сизов, В. В. Эволюция внутризеренной структуры аустенитной стали при многоцикловой усталости после электронно-пучкового воздействия / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, А. А. Юрьев [и др.] // Сборник трудов VI Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур». - Москва: МИСИС, 2012. - С.53.

5. Сизов, В. В. Модификация структуры поверхности стали 20Х23Н18 при облучении высокоинтенсивным электронным пучком / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, С. В. Коновалов [и др.] // Сборник научных статей XX Республиканской научно-практической конференции аспирантов, магистрантов и студентов по физике конденсированного состояния. - Гродно: ГрГУ, 2012. - 4.2. - С. 131-134.

6. Сизов, В. В. Закономерности влияния электронно-пучковой обработки на структуру и фазовый состав аустенитной стали, подвергаемой многоцикловой усталости / В. В. Сизов, С. В. Коновалов, С. В. Воробьев [и др.] // Сборник материалов Юбилейных XX Петербургских чтений по проблемам прочности. — Санкт-Петербург, 2012. Часть 2. — С. 54 — 55.

7. Сизов, В. В. Структурно-фазовое состояние стали 20Х23Н18, подвергнутой усталостному разрушению после электронно-пучковой обработки / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, С. В. Коновалов [и др.] // Сборник тезисов докладов LII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности». - Уфа: РИЦ БашГУ, 2012. - С. 69.

8. Сизов, В. В. Влияние электронно-пучковой обработки на эволюцию зерен-ной структуры стали 20Х23Н18 при многоцикловой усталости / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, С. В. Коновалов [и др.] // Сборник тезисов XVIII Международной конференции "Физика прочности и пластичности материалов". - Самара: СГТУ, 2012. - С. 52.

9. Сизов, В. В. Повышение усталостной долговечности стали 20Х23Н18, подвергнутой электронно-пучковой обработке / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, О. А. Столбоушкина [и др.] // Сборник материалов 53 Международной научной конференции «Актуальные проблемы прочности». 2-5 октября 2012г. - Витебск: УО «ВГТУ», 2012. - 4.2. - С. 134 - 135.

Ю.Сизов, В. В. Влияние электронно-пучковой обработки на изменение структуры и фазового состава стали 20Х23Н18, подвергнутой усталостному нагружению / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, Ю. Ф. Иванов [и др.] // Сборник материалов научных чтений им. члена-корр. РАН И.А. Одинга «Механические свойства современных конструкционных материалов». - М.: ИМЕТ РАН, 2012.-С. 243-244.

П.Сизов, В. В. Изменение зеренной структуры поверхностного слоя стали 20Х23Н18, подвергнутой электронно-пучковой обработке и многоцикловой усталости / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, В. И. Мясникова [и др.] // Сборник тезисов 7 Международной Конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», посвященной 110-летию со дня рождения академика Г.В. Курдюмова. - Черноголовка: ИМФМ, 2012. - С. 216.

12.Громов, В. Е. Усталостная долговечность и формирование нанокристал-лических структур при электронно-пучковой обработке нержавеющей стали / В. Е. Громов, С. В. Воробьев, Д. А. Бессонов В. В. Сизов [и др.] // Тезисы докладов научной сессии НИЯУ МИФИ-2013 «Инновационные ядерные технологии. Высокие технологии в медицине». — М.: НИЯУ МИФИ. 2013.-С. 164.

13.Громов, В. Е. Формирование и эволюция наноразмерных структурно-фазовых состояний стали 20Х23Н18, подвергнутой электронно-пучковой обработке / В. Е. Громов, В. В. Сизов, В. А. Гришунин [и др.] // Сборник материалов III Всероссийской молодежной конференции с элементами научной школы «Функциональные наноматериалы и высокочистые вещества». - М.: ИМЕТ РАН. - С. 175 - 176.

14.Gromov, V. Е. Nanosize carbides formation and fatigue life increase of stainless steel by electron beam treatment / V. E. Gromov, V. V. Sizov, S. V. Vorobyov [et al.] // Theses of XI International conference on nanostructured materials, Rodos, Greece, 2012.-P. 100.

15.Сизов, В. В. Структурно-фазовое состояние аустенитной стали, подвергнутой усталостному разрушению после электронно-пучковой обработки / В. В. Сизов, С. В. Воробьев, В. А. Гришунин [и др.] // Труды Всероссийской научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука и молодежь: проблемы, поиски, решения». - Новокузнецк. - 2012. — С. 9 — 11.

Подписано в печать 03.02.2014. Формат бумаги 60x84 1/16. Бумага писчая. Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,1. Уч. изд. л. 1,2. Тираж 100 экз. Заказ № 54 Сибирский государственный индустриальный университет. 654007, г. Новокузнецк, ул. Кирова, 42