Фоторефрактивные волноводы и элементы интегральной оптоэлектроники в сегнетоэлектрических кристаллах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи Экз. №

КОСТРИЦКИЙ СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ

ФОТОРЕФРАКТИВНЫЕ ВОЛНОВОДЫ И ЭЛЕМЕНТЫ ИНТЕГРАЛЬНОЙ ОПТОЭЛЕКТРОНИКИ В СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ КРИСТАЛЛАХ

(01.04.07. Физика конденсированного состояния)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Москва 2005

/

Работа выполнена на кафедре материалов и процессов твердотельной электроники при Московском государственном институте электронной техники (техническом университете)

Научный консультант:

профессор, доктор физико-математических наук Коркишко Ю.Н.

Официальные оппоненты:

профессор, доктор физико-математических наук доктор физико-математических наук доктор технических наук

Шур В. Я.

Гаврилов С. А.

Китаева Г.Х.

Ведущая организация:

Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники.

на заседании диссертационного совета Д.212.134.03

при Московском государственном институте электронной техники (ТУ)

по адресу:

124498, Москва, г. Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института Автореферат разослан "_"_2005 г.

Защита состоится

н

II

2005 г.

Соискатель

Ученый секретарь диссертационно доктор технических наук, професс

СМ.

А.

¿¿0£Л

Общая характеристика работы

Актуальность работы. Разработка высокотехнологичных фоторефрактивных (ФР) устройств интегральной оптики для промышленного производства неизбежно требует совершенствования методов синтеза надежных фоторефрактивных волноводов (ФРВ) и детального знания механизмов ФР эффекта. Только при соблюдении этих условий наконец станет возможным построение компонентов интегрально-оптических схем, отличающихся высокой стабильностью параметров, умеренной стоимостью и длительным ресурсом работы. Применение ФРВ для создания голографических ячеек памяти, мультиплексоров, резонансных фильтров и других устройств, использующих режимы динамической голографической записи, немедленно обнаружило специфику волноводного распространения оптического сигнала в среде с нестационарным нелинейным изменением показателя преломления. Было установлено, что самовоздействие волн, распространяющихся в ФР материале в условиях модового резонанса, приводит к появлению набора сложным образом взаимосвязанных физических процессов, с результатом, который бывает весьма трудно предсказать заранее, что в конечном итоге приводит к значительному, и часто неконтролируемому, отклонению параметров интегрально-оптических устройств от расчетных в процессе их работы. Существующие проблемы в любой из этих отраслей в значительной степени связаны с непониманием принципиальных вопросов, касающихся природы ФР эффекта в волноводах различной структуры, и отсутствием четкой идентификации ФР центров даже для самых распространенных типов ФРВ.

Анализ современного состояния голографии показывает, что пока в подавляющем большинстве случаев используются фотоматериалы. В то же время для всё большего круга задач голографии, квантовой электроники и оптики требуются топографические элементы типа решеток, корректоров, расщепителей, зонных пластинок и т.п., способные работать в поле мощных лазерных пучков, обладающие высокой дифракционной эффективностью, в ряде случаев быстродействием и цикличностью записи.

Актуальной задачей также является создание голографических систем оперативной и полуоперативной памяти для вычислительной техники. Светочувствительный материал в таких системах должен

РОС. НАЦИОНАЛЬНА* , БИБЛИОТЕКА I

"" ■■ л

обладать высокой светочувствительностью, большим разрешением и выдерживать более 1012 циклов срабатывания.

Фоторефрактивные сегнетоэлектрические кристаллы как класс регистрирующих сред, в принципе, отвечают всем требованиям, указанным выше. Так, в них в результате электронных переходов возможна запись фазовых решеток с дифракционной эффективностью до 100% и разрешением свыше 104 лин/мм. Многие кристаллы обладает высокой лучевой стойкостью. Одной из наиболее привлекательных особенностей сегнетоэлектрических кристаллов ниобата и танталата лития является возможность формирования оптических планарных и канальных волноводов. В этих случаях высокий уровень интенсивности света необходимый для эффективной голографической записи достигается даже при использовании маломощных миниатюрных полупроводниковых лазеров благодаря микроскопическим размерам (от 1 до 10 мкм) стандартных оптических волноводов. Долгое время кристаллы ниобата лития ЫЫЬОз являлась практически единственным материалом, промышленно используемым для изготовления различных электро-оптических устройств (модуляторов, переключателей и пр.) интегральной оптики благодаря высокому оптическому качеству волноводов, получаемых в этих кристаллах без значительной деградации их уникальных электро-оптических свойств. В настоящее время главным и, пожалуй, единственным альтернативным материалом получения более качественных волноводов, а следовательно и изготовления перспективных интегрально-оптических устройств, является кристалл танталата лития 1ЛТа03.

За счет объемного легирования исходных кристаллов, либо использования специальных технологий, позволяющих внедрять специальные ФР примеси в приповерхностные слои кристаллов до или после формирования волноводов, можно управлять спектральной чувствительностью ФРВ во всем оптическом диапазоне, подгоняя ее к спектру излучения записывающих источников света. Изменяя концентрацию ФР примеси, легко получить огромный диапазон характерных времен ФР процессов. Это позволяет надеяться на создание эффективных голографических устройств как с долговременной памятью, так и для записи и считывания в реальном времени со скоростью 109 операций в секунду и более.

В большинстве случаев элементарные процессы обратимы, так что возможна циклическая запись. Наконец, немаловажно, что

производство кристаллов ниобата и танталата лития высокого оптического качества хорошо налажено и не очень дорого

Необходимость стабилизации и дальнейшего улучшения свойств ФРВ требует продолжения поиска эффективных методов синтеза, пост-синтезной обработки и подбора оптимального сочетания легирующих примесей, которые могли бы обеспечить постоянство важнейших оптических параметров ФРВ в течение длительного времени при общем увеличении ФР чувствительности Ионный обмен представляет несомненный интерес как один из наиболее перспективных методов синтеза ФРВ и пост-синтезной обработки обычных оптических волноводов, превращающей их в ФРВ. Перспективность этого метода обусловлена технологической простотой, селективностью и широким набором возможных легирующих примесей.

В результате предыдущих работ в области ионообменных процессов в стеклах и ионных кристаллах достигнуты значительные результаты, которые можно сформулировать следующим образом: ионный обмен можно считать сложившимся универсальным методом технологии интегральной оптоэлектроники. Важнейшими достоинствами и преимуществами ионообменной технологии, открывающими широкие перспективы ее эффективного использования в различных объектах, и прежде всего в монокристаллах, являются: проведение ионообменных процессов при низких температурах и атмосферном давлении; низкая стоимость и доступность технологического оборудования; простота технологических операций; относительная безопасность; высокая интенсивность процессов и возможность создания на основе ионообменных структур высокоэффективных интегрально-оптических устройств, таких как пленарные линзы, поляризаторы, модуляторы, дефлекторы, интерферометры, спектроанализаторы и различные нелинейно-оптические элементы.

Однако, до последнего времени многие вопросы использования методов ионного обмена для легирования монокристаллов оставались недостаточно изученными, что значительно сдерживало их широкое применение. Как правило, все проведенные многочисленные исследования касались либо физических свойств получаемых волноводов, либо параметров ионообменного диффузионного процесса. Физико-технологические основы ионообменных процессов в кристаллах были недостаточно развитыми, что ограничивало возможности как разработки и

моделирования новых, так и использования на практике известных ионообменных процессов.

Так, на современном этапе наибольшее распространение получили протонообменные процессы формирования структур для создания гибридных интегрально-оптических элементов на основе сегнетоэлектрических кристаллов ниобата и танталата лития. При этом поиск оптимальных условий процессов формирования волноводов осуществлялся многими исследователями на основе определения взаимосвязи между технологическими условиями и оптическими свойствами протонообменных слоев. Однако, часто оказывается, что варьирование в широких пределах параметрами протонного обмена не влияет существенно на приращения и профили показателей преломления, в то время как остальные физические свойства волноводов, такие как коэффициент оптических потерь, электро- и нелинейно-оптические коэффициенты, стабильность и ряд других, меняются значительно. Для объяснения этих и других особенностей ионообменных процессов и обеспечения возможности создания ионообменных структур, обладающих заданными свойствами, необходима разработка комплексного подхода, включающего проведение исследований кристаллической структуры и ее взаимосвязи с оптическими свойствами формируемых ионообменных слоев.

Так как формируемые в монокристаллах оптические волноводы существуют в виде тонких поверхностных слоев, важное как научное, так и практическое значение имеет разработка неразрушающих методов определения структуры и свойств кристалла в приповерхностной области. Эта задача была решена только для эпитаксиальных слоев, при этом или без учета анизотропии оптических свойств или в предположении отсутствия легирующих примесей.

Важное научное и прикладное значение имеет также определение фундаментальных параметров исходных кристаллов ниобата и танталата лития различного стехиометрического состава и легированных различными примесями, которые могут быть использованы для изготовления ФРВ.

Целью диссертационной работы является развитие нового перспективного направления, связанного с исследованием свойств ФРВ в сегнетоэлектрических кристаллах и с разработкой физико-технологических основ процессов изготовления ФР устройств интегральной оптоэлектроники, и в рамках этого направления:

- исследование электро-оптических, нелинейно-оптических и ФР свойств сегнетоэлектрических кристаллов и оптических волноводов на их основе, разработка новых методов определения фундаментальных параметров оптических волноводов;

- изучение, моделирование, разработка и практическое применение процессов ионного обмена в кристаллах сегнетоэлектриков 1лМЮз и 1лТа03 для формирования ФР элементов интегральной оптоэлектроники на основе предложенного комплекса физико-химических и оптико-физических исследований свойств ФР кристаллов и волноводов;

- исследование ФР эффекта и голографической записи в оптических волноводах нового типа, полученных методами протонного обмена, ионной имплантации и диффузии титана, и подвергнутых дополнительному ионообменному легированию;

- исследование эффекта фоторефрактивного повреждения (ФРП) в волноводах и интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн, и разработка новых способов подавления этого паразитного эффекта.

Основные задачи, определяемые целями работы:

- разработка и реализация комплекса оптико-физических и физико-химических исследований свойств исходных сегнетоэлектрических кристаллов, формируемых ионообменных монокристаллических слоев и ФРВ;

- исследование зависимостей ФР эффекта от интенсивности света и концентрации собственных и примесных дефектов в кристаллах и оптических волноводах различного композиционного состава по данным комбинационного рассеяния света (КРС) и фотоиндуцированного рассеяния света;

- изучение особенностей голографической записи в планарных ФРВ; определение голографической чувствительности ФРВ и дифракционной эффективности фазовых голограмм;

- исследование, полное структурно-фазовое и оптическое описание (построение структурно-фазовых диаграмм, определение взаимозависимостей показателей преломления обыкновенного и необыкновенного лучей и параметров кристаллической решетки) легированных медью Нх1л1.х№Оз и Нх1л1.хТа03 волноводов;

- разработка новых ионообменных процессов формирования ФР интегральной оптоэлектроники с комплексом необходимых свойств на подложках кристаллов сегнетоэлектриков УМ>03 и 1лТа03;

- определение параметров ФРП, возбуждаемого лазерным излучением диапазона третьего телекоммуникационного окна (т.е., с длинами волн вблизи 1,5 мкм); изучение факторов подавляющих этот паразитный эффект; разработка новых методик измерения ФРП в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн.

Научная новизна диссертационной работы:

1. Предложен, разработан и реализован комплексный подход к исследованию ФРВ в монокристаллах ниобата и танталата лития для научного прогнозирования свойств интегрально-оптических элементов на их основе. Подход основан на систематическом исследовании как оптических, так и структурных свойств волноводов в этих кристаллах. На основе разработанных методов исследования и расчета дано структурно-фазовое описание и определены оптические свойства протонобменных и гелий-имплантированных ЬГГаОз и ЫЫЬ03 волноводов, широко используемых в интегральной оптике.

2. Впервые идентифицированы различные кристаллические фазы, реализуемые в легированных медью протонообменных волноводах на различных срезах кристаллов 1ЛЧЬОч и ЫТаОз в зависимости от условий дополнительного ионного обмена в медьсодержащих расплавах. Впервые построены зависимости между приращениями показателей преломления и сдвигом края полосы фундаментального поглощения в различных НДл^МЬОз и НхЫ1_хТа03 фазах, реализуемых в протонообменных волноводах.

3. Исследована зависимость процессов записи и стирания фазовых голограмм от концентрации меди и протонов, в результате чего впервые установлено, что степень влияния примеси меди на ФР свойства изменяется при изменении концентрации протонов и фазового состава протонообменных волноводов. ФРВ на кристаллах ниобата и танталата лития были синтезированы, используя ионно-обменное легирование исходных волноводов из медьсодержащих расплавов различного состава. Определена зависимость ФР свойств этих волноводов от условий синтеза, отжига и фазового состава протонообменных волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития. Так, результаты экспериментальных измерений показали, что голографическая чувствительность возрастает более чем в тысячу раз в легированных медью протонообменных 1лМЮ3 волноводах содержащих К]НТ, к2нт и а фазы.

4. Разработан новый метод исследования ФР эффекта в объемных кристаллах и оптических волноводах, использующий данные спектроскопии комбинационного рассеяния света (КРС), который обеспечивает возможность определения таких параметров ФР отклика, как ФР чувствительность, стационарное значение фотоиндуцированного изменения показателя преломления, характеристическое время отклика и пороговая мощность отклика. На основе значений параметров, полученных этим методом, становится возможным научный выбор оптимальных технологических режимов формирования ФРВ, для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами. Установлено, что спектроскопия КРС даёт уникальную возможность для измерения пространственного профиля изменений, вызванных ФР эффектом, в кристаллах любых размеров, что позволяет рекомендовать эту методику для диагностики старения нелинейно-оптических и электро-оптических элементов, применяемых в устройствах использующих мощные сфокусированные лазерные пучки видимого и ближнего ИК диапазонов.

5. Проведено детальное исследование профиля структурных изменений в приповерхностных областях микронных размеров, основанное на использовании конфокальной спектроскопии комбинационного рассеяния света. Анализ этого профиля в гелий-имплантированных волноводах в кристаллах ниобата лития позволяет различить две области, предсказываемых теорией для распределения потерь энергии ионов: область ионизации, в которой энергия ионов затрачивается в основном на ионизацию атомов, и область столкновений, где ион расходует энергию на смещение атомов мишени. Установлено, что область ионизации соответствует приповерхностной части волноводного слоя, дающей определяющий вклад в поглощение и рассеяние направляемых мод в оптическом волноводе. Таким образом, данные спектроскопии КРС могут быть использованы для определения оптимальных технологических условий имплантации и пост-имплантационного отжига с использованием образцов малого размера.

6. Исследование зависимости ФР эффекта от интенсивности света в кристаллах LiNb03 различного композиционного состава, т.е. с различными концентрациями собственных дефектов N, показали, что степень влияния N на амплитуду ФР эффекта Ans зависит от интенсивности света J, используемого для возбуждения ФР эффекта. Более того, существует специфическое пороговое значение J, когда зависимость Ans от N изменяется качественно. Так,

при 5 < Л, величина Дп5 уменьшается с ростом N В тоже время, при Л > I, наблюдается обратная зависимость ФР эффекта от N. Вместе с тем, наблюдается явная зависимость .1,от коэффициента оптического поглощения. Установлена прямая зависимость 6(Лп5)/61 от концентрации N таких собственных дефектов как МЬь,

7. Для объяснения экспериментальных зависимостей ФР эффекта от N и ] была разработана двухцентровая модель учитывающая, что одновременно с фотоиндуцированным переносом заряда с примесных ионов на вторичные ФР центры, существует дополнительный вклад в заполнение этих центров, обусловленный фотодиссоциацией биполярона на два единичных полярона, которые и являются заполненными вторичными ФР центрами.

8. Показана возможность формирования методом голографической записи интегрально-оптических распределенных брэгговских отражателей (РБО) в ФР титан-диффузионных 1лМЬ03 волноводах легированных медью. Разработанный в работе метод обладает значительными преимуществами перед традиционными методами, позволит снизить оптические потери, повысить точность изготовления и уменьшить габариты интегрально-оптических устройств. Разработаны широкополосные фильтры, сенсоры, демультиплесоры и линии задержки, использующие ФР решетки в легированных медью титан-диффузионных иТЧЬСЬ волноводах.

9. Обнаружен эффект ФРП в канальных 1л№>Оз и 1лТа03 волноводах и в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн. Определены оптимальные условия изготовления волноводных устройств, подавляющих этот паразитный эффект за счет выбора технологических режимов и топологии устройств.

10. Разработан новый метод исследования микроскопической структуры канальных ЫМЮз волноводов и механизмов оптических потерь с помощью ближнепольной оптической микроскопии, позволивший провести оптимизацию процессов отожженного протонного обмена и высокотемпературного протонного обмена для получения волноводов с заданными фазовым составом и концентрационным профилем по глубине.

Практическая значимость результатов работы: 1. Определены взаимозависимости параметров решетки и их зависимости от показателя преломления в различных ФРВ. Установлены технологические режимы формирования различных фаз в легированных медью протонообменных волноводах в

кристаллах У>1ЬОз и 1лТа03. Выработаны практические рекомендации для формирования волноводов с комплексом необходимых свойств. Знание построенных структурно-фазовых диаграмм позволяет научно выбирать оптимальные технологические режимы формирования и прогнозировать свойства ФРВ для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми параметрами;

2. Разработаны системы легирующих расплавов и растворов и способы формирования ФРВ в кристаллах сегнетоэлектриков ЫЫЬОз и ЫТаОз, которые могут найти успешное применение в различных устройствах интегральной

оптоэлектроники.

3. Разработанный новый метод точного определения оптических, электро-оптических и нелинейно-оптических свойств волноводов перспективен для высокоэффективных исследований различных эпитаксиальных, ионообменных или диффузионных процессов получения поверхностных кристаллических слоев и расчета или оценки важных структурных, физических или функциональных параметров формируемых ФРВ.

4. Разработан процесс изготовления методом голографической записи интегрально-оптических распределенных брэгговских отражателей (РБО) в ФР титан-диффузионных 1л>1Ь03 волноводах. Предложенный процесс обладает значительными преимуществами перед традиционными методами, позволит снизить оптические потери, повысить точность изготовления и уменьшить габариты интегрально-оптических устройств и обеспечивает возможность их массового производства за счет применения планарной технологии изготовления на одной пластине РБО и электро-оптического модулятора. Разработаны сенсоры, демультиплесоры и линии задержки, использующие ФР решетки в легированных медью титан-диффузионных УКЛЮз волноводах.

5. Разработаны методы измерения ФРП в канальных ЫЫЬОз и УТаОз волноводах и в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн. Использование этих методов позволило впервые определить параметры ФРП, возбуждаемого лазерным излучением диапазона третьего телекоммуникационного окна (т.е., вблизи 1,5 мкм).

Научные положения, выносимые на защиту:

1. Разработанные и комплексно исследованные новые ионообменные процессы в кристаллах сегнетоэлектриков ниобата

лития и танталата лития позволяют формировать высококачественные ФРВ с широким диапазоном изменения физических и функциональных параметров.

2. Разработанный метод расчета решеточного и электронного вклада в электро-оптический эффект по данным спектроскопии КРС впервые обеспечивает возможность определения всех компонент тензора электро-оптического эффекта в поверхностных кристаллических слоях. В результате комплексных исследований протонообменных волноводов в кристаллах LiNb03 и LiTa03 показано, что формируемые оптические волноводы характеризуются значительным уменьшением электро-оптических и нелинейно-оптических коэффициентов.

3. Предложенный метод исследования ФР эффекта в объемных кристаллах и оптических волноводах, использующий данные спектроскопии комбинационного рассеяния света, обеспечивает возможность определения таких параметров ФР отклика, как ФР чувствительность, стационарное значение фотоиндуцированного изменения показателя преломления, характеристическое время отклика и пороговая мощность отклика. На основе значений параметров, полученных этим методом, становится возможным научный выбор оптимальных технологических режимов формирования ФРВ для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами.

4. На основе обнаруженного структурно-фазового многообразия и полученных зависимостей оптических и структурных свойств протонообменных волноводов объяснены обнаруженные закономерности ионно-обменного легирования протонообменных волноводов в кристаллах LiNb03 и LiTa03.

5. Существует дополнительный вклад в заполнение вторичных ФР центров в кристаллах LiNb03> обусловленный фотодиссоциацией биполяронов на два коротко живущих единичных полярона, которые и являются заполненными вторичными ФР центрами. Вторичные ФР центры в кристаллах LiNb03 связаны с собственными антиструктурными дефектами. Экспериментальные зависимости ФР эффекта от интенсивности света и концентрации собственных дефектов могут быть объяснены на основе модифицированной двухцентровой модели, учитывающей, что одновременно с фотоиндуцированным переносом заряда с примесных ионов на вторичные центры существует дополнительный вклад в заполнение этих центров и этот

вклад является доминирующим в случае номинально чистых кристаллов ниобата лития.

6. Имплантация ионов гелия Не+ является высоко эффективной методикой изготовления ФРВ в сегнетоэлектрических кристаллах ниобата лития. Наиболее важным преимуществом данной методики перед широко применяемыми методиками ионного обмена и высокотемпературной диффузии является то, что свойства волноводного слоя остаются неизменными в процессе имплантации, т.е. не наблюдается частичной деградации электро-оптических свойств, характерной для всех других методик.

7. Результаты разработки и комплексного исследования параметров прототипов новых ФР элементов интегральной оптоэлектроники, а также результаты исследования эффекта ФРП в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн, и разработки новых способов подавления этого паразитного эффекта.

Публикации и апробация работы. В ходе выполнения работы опубликованы: 1 обзор, 11 статей в отечественных и 37 статей в зарубежных научных журналах, получено 4 патента и авторских свидетельств на изобретения.

Основные результаты диссертационной работы докладывались на:

4-th Topical Meeting on Photorefractive materials, effects and

devices (Kiev, Ukraine, 1993 г.);

CLEO/EUROPE-EQEC'94(Amsterdam, Netherlands, 1994);

8-th European Conference on Integrated Optics (Stockholm,

Sweden, 1997);

- 7-th Topical Meeting on Photorefractive materials, effects and

devices (Elsinor, Denmark, 1999 г.);

- международной конференции по оптике кристаллов (Мозырь, Беларусь, 2000);

- E-MRS Conference (Strasburg, France, 2000);

- SPIE's International Symposium Photonic Fabrication Europe

(Brugge, Belgium 2002 г.);

- 9-th Topical Meeting on Photorefractive materials, effects and

devices (Nice, France, 2003 г.);

- 11-th European Conference on Integrated Optics (ECIO 2003)

(Prague, Czech Republik, 2003);

- 11h International Conference on Phonon scattering in Condensed Matter (St. Petersburg, Russia, 2004);

- 12-th European Conference on Integrated Optics (Grenoble, France, 2005);

- International Workshop "Lithium Niobate from material to device, from device to system" (Metz, France, 2005).

Личный вклад. Автору принадлежит постановка задач исследований, обоснование способов их осуществления, непосредственное выполнение значительной части экспериментов, расчетов и подготовки их математического обеспечения, систематизация и анализ результатов.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав и заключения. Список использованных источников, приведенный по главам в конце каждой главы, включает 245 ссылок. В работе имеется 125 рисунков и 30 таблиц. Ее полный объем 374 страницы.

Содержание работы

Во введении и в первой главе рассмотрены основы, состояние и перспективы использования ФР сегнетоэлектрических кристаллов и волноводов для голографической записи информации и создания дифракционных элементов на основе ФР решеток. Подробно рассмотрены основные механизмы ФР эффекта и голографической записи в кристаллах. Проведен анализ особенностей голографической записи в двупреломляющих ФР кристаллах и анизотропных оптических волноводах.

Показано, что для изготовления оптических волноводов и разнообразных компонентов интегрально-оптических устройств широко используется ионная имплантация, ионный обмен, и высокотемпературная диффузия в монокристаллических подложках. Также рассмотрены особенности ионного обмена в монокристаллах как эффективного метода формирования оптических волноводов и их легирования для создания интегрально-оптических элементов с заданными свойствами.

Важнейшими достоинствами и преимуществами, открывающими широкие перспективы эффективного использования ионообменной технологии в монокристаллах, являются:

1) проведение ионообменных процессов при низких температурах и атмосферном давлении, 2) низкая стоимость

и доступность технологического оборудования, 3) простота технологических операций, 4) относительная безопасность, 5)

высокая интенсивность процессов и 6) возможность создания на основе ионообменных структур высокоэффективных интегрально-оптических устройств (реализованных, в основном, протонным обменом в ниобате лития). Показано, что благодаря своим достоинствам и преимуществам ионный обмен может стать одним из базовых методов получения интегрально-оптических элементов и структур в кристаллах сегнетоэлектриков. Анализ работ по созданию интегрально-оптических элементов в кристаллах ниобата и танталата лития показал, что процессы ионного обмена не уступают, а по ряду показателей и превосходят другие методы их формирования.

Однако, до последнего времени многие вопросы использования методов ионного обмена для легирования монокристаллов оставались недостаточно изученными, что значительно сдерживало их широкое применение. В связи с этим сформулированы задачи исследований, решение которых позволило бы ионообменной технологии стать универсальным методом получения различных интегрально-оптических элементов в кристаллах ниобата и танталата лития. Показана актуальность дальнейшей разработки ионообменной технологии в кристаллах сегнетоэлектриков 1л>1Ь03 и 1лТа03, обеспечивающей контролируемый и управляемый обмен с участием различных ионов, способных в широких пределах изменять ФР свойства кристаллов.

Во второй главе дано описание технологий формирования и методов исследования ФРВ в кристаллах сегнетоэлектриков 1лГ4Ю3 и иТа03.

Рассмотрены последовательность и особенности необходимых операций для формирования ионообменных структур (ИОС) в подложках монокристаллов 1лЫЬ03, 1лТа03. Процесс формирования ИОС в расплавах солей включал три основных этапа' приготовление расплава солей, собственно ионообменную диффузию и отмывку пластин. Использование разработанных последовательностей технологических операций позволило обеспечить высокую воспроизводимость параметров ионообменных слоев.

Сформулированы требования к методам исследования оптических волноводов. Предложен комплекс взаимодополняющих методов исследований в волноводах и монокристаллах сегнетоэлектриков, включающий анализ профилей распределения

элементов, исследования фазового состава, деформаций и структурных превращений, определения параметров кристаллической структуры, изучение профилей показателя преломления в планарных волноводах, определение коэффициента затухания оптического сигнала и анализ спектров пропускания канальных волноводов. Приведено краткое описание основных выбранных методов анализа, использованных в работе для исследования свойств ионообменных слоев.

Деформированное и напряженное состояния определялись на основе данных двухкристальной дифрактометрии из анализа кривых качания, снятых с помощью двухкристального дифрактометра ДРОН-О.5 (излучение СиКа1, монохроматор- Si (333)).

Для оценки ширины запрещенной зоны применялась спектроскопия пропускания в видимом (Specord М40) и ИК-диапазоне (Specord 75IR) длин волн. Измерялась дисперсионная зависимость оптической плотности и ее первой производной.

Подробно рассмотрен волноводно-оптический метод определения показателя преломления и толщины тонких изотропных и анизотропных пленок, а также определения профиля распределения показателя преломления в градиентных ионообменных слоях. Для восстановления профилей показателя преломления в ионообменных волноводах использовались алгоритмы обратного метода Венцеля-Крамерса-Бриллюэна (IWKB). Профили показателей преломления обыкновенного о- и необыкновенного е-лучей в планарных волноводах восстанавливались по значениям эффективных показателей преломления волноводных мод, которые измерялись методом призменного ввода лазерного излучения в волновод

Особенности применения некоторых методик (КРС, спектроскопии ИК отражения, m-спектроскопии, голографической записи и других) подробно рассматриваются в экспериментальных разделах работы.

Третья глава посвящена разработке новых методов исследования ФР и основных оптических свойств кристаллов ниобата и танталата лития на основе экспериментальных данных оптической спектроскопии (КРС, отражения и поглощения ИК излучения, и т.д.).

В разделе 3.1 проведен анализ спектроскопических методов определения свойств кристаллов. Показано, что с точки зрения

неразрушающего контроля, высокой точности, чувствительности и простоты получения экспериментальных данных, комбинационное рассеяние света (КРС) является одним из наиболее перспективных и доступных методов исследования сегнетоэлектрических кристаллов.

Показано, что измерение спектров КРС и инфракрасного (ИК) отражения позволяет определить электрооптические г,]к и нелинейно-оптические коэффициенты. Этот подход был

использован для определения коэффициентов г33 и с133 в кристаллах танталата лития различного композиционного состава, использованных для формирования волноводов.

В то время как зависимости многих свойств кристаллов ниобата лития от их композиционного состава хорошо изучены и используются для выбора оптимального, для заданного применения, состава, этот вопрос остается малоизученным для кристаллов танталата лития. Информация о композиционном составе кристаллов танталата лития была получена из анализа ширины линий оптических фононов в спектрах КРС. Эта задача решена путем построения калибровочных зависимостей ширины линий КРС от концентрации лития. Таким образом, было установлено, что кристаллы, использованные для формирования волноводов, имеют квазиконгруэнтный состав с [Ы20] = 47,88 моль %

В разделе 3.2 исследовались временные изменения в спектрах КРС, обусловленные специфической динамикой ФР эффекта. Использование ряда уникальных особенностей как непосредственно спектроскопии комбинационного рассеяния света (КРС), так и высокой технической оснащенности современных установок КРС, позволяет проводить исследование фотоиндуцированного рассеяния света, обусловленного ФР эффектом.

Более того, спектроскопия КРС даёт уникальную возможность для измерения пространственного профиля изменений, вызванных ФР эффектом при воздействии сфокусированных лазерных пучков в кристаллах любых размеров, например в электрооптических и нелинейно-оптических элементах, вырезанных из номинально чистых кристаллов. В этом случае для измерения спектров КРС применяются лазерные пучки малой мощности, которые не способны вызвать появление заметного фотоиндуцированного рассеяния света. Измерение пространственного профиля изменений, вызванных предшествующим мощным лазерным пучком, достигается перемещением кристалла относительно специальной диафрагмы,

выделяющей малую часть рассеивающего объема кристалла. Экспериментальные измерения показали высокую информативность новой методики использования спектроскопии КРС, что позволяет рекомендовать эту методику для диагностики старения нелинейно-оптических и электро-оптических элементов, применяемых в устройствах использующих мощные сфокусированные лазерные пучки видимого и ближнего ИК диапазонов, способные индуцировать ФР эффект.

В разделе 3.3 проведены, методами спектроскопии КРС и прямого измерения ФР дефокусировки, исследования зависимости ФР эффекта от интенсивности света в кристаллах LiNb03 различного композиционного состава, т.е. с различными концентрациями собственных дефектов N, которые показали, что степень влияния N на амплитуду ФР эффекта Ans зависит от интенсивности света J. Более того, существует специфическое пороговое значение J, когда зависимость Ans от N изменяется качественно. Так, при J < Jt величина Ans уменьшается с ростом N. В тоже время, при J > Jt наблюдается обратная зависимость ФР эффекта от N. В случае, когда интенсивность света J имеет значения близкие к Jt, не наблюдается монотонной зависимости Ans от концентрации дефектов N. Вместе с тем, наблюдается явная зависимость J, от коэффициента дополнительного оптического поглощения. Так, для двух серий кристаллов, выращенных из разного сырья в разных технологических условиях, значения коэффициента дополнительного поглощения составляли величины около 0,01 и 0,2 см"1, а значения Jt отличались более чем на два порядка. Из этих результатов следует, что любое исследование природы вторичных ФР центров, использующее сравнение величин Ans в кристаллах с разным N при любом фиксированном значении интенсивности J, некорректно в принципе. Согласно предлагаемой двухцентровой модели ФР эффекта, такое исследование возможно только путем сравнения величин 5(Ans)/5J в кристаллах с различной концентрацией ФР центров. Поэтому принципиально новым результатом является то, что была установлена прямая зависимость 6(Ans)/5J от концентрации N таких собственных дефектов как NbLl.

Во всех исследованных кристаллах зависимость Ans от J носит сублинейный характер. Однако всегда есть широкий диапазон интенсивностей, где амплитуда фоторефракции Ans прямо пропорциональна J:

/

Дп5 = ДП° +АШ= ДП°

где Дпз - амплитуда фоторефракции при малых значениях интенсивности света; А- константа пропорциональности.

Для объяснения экспериментальных зависимостей ФР эффекта от N и ] была разработана двухцентровая модель учитывающая, что одновременно с фотоиндуцированным переносом заряда с примесных ионов на вторичные центры, существует дополнительный вклад в заполнение этих центров, обусловленный фотодиссоциацией биполяронов на два коротко живущих единичных полярона, которые и являются заполненными вторичными ФР центрами.

Диссоциация биполярона (как термическая, так и фото-индуцированная) описывается уравнением:

ыъипгмь™4+ -> Т№,,4+ + иьыь4+Т

Четвертая глава посвящена комплексному исследованию ранее неизученных вопросов структурного и оптического описания протонообменых и имплантированных волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития.

В разделе 4.1 предложен эффективный метод расчета изменений спонтанной поляризации и коэффициентов нелинейной восприимчивости в протонообменных волноводах в кристаллах 1л>1ЬОз, использующий экспериментальные данные о сдвиге края фундаментального поглощения для лучей различной поляризации и данные спектроскопии ИК отражения, табл. 1.

Таблица 1. Относительные величины коэффициентов нелинейной восприимчивости с)ф, рассчитанные из параметров спектров оптического пропускания различных НДл^МЬОз фаз. Для сравнения даны значения, полученные из экспериментальных измерений генерации второй гармоники.

Фаза а К] Р. Р2

(Уёо (эксп.) 1.0 - - 0.1 0.55

с!(Ь/ёо (расч.) 1.0 0.73 0.28 0.12 0.5

Было установлено, что разупорядочение кристаллической структуры является доминирующей причиной различия между интегральным и локальным нелинейно-оптическими откликом у

Нх1л1.хМЮз волноводов. Таким образом, значительная зависимость нелинейно-оптических свойств этих волноводов от их фазового состава имеет два механизма: (1) изменение энергии локальных электронных осцилляторов; (2) нарушение когерентности вкладов локальных осцилляторов в интегральный нелинейно-оптический отклик, обусловленное разупорядочением структуры Нх1л|.х]ЧЬ03 фазы.

Рассмотрены основные этапы формирования протонообменных волноводов в кристаллах 1лКЮ3, а также различные как органические, так и неорганические источники протонного обмена. В разделе разработан комплексный подход к исследованию ионообменных структур на поверхности монокристаллов 1лМЮ3 для прогнозирования свойств интегрально-оптических элементов на их основе.

Целью работ, описанных в разделе 4.2, являлось идентификация и исследование кристаллических фаз Нх1_Л1_хТа03, реализуемых в протонообменных волноводах в кристаллах танталата лития и изучение их структурных и оптических свойств. В результате исследования протонообменных структур, полученных при различных условиях обмена и последующего отжига, построены

зависимости поперечной деформации е33 от приращения показателя преломления (ПП) необыкновенного луча Лпе в Н:1лТа03 волноводах на базовых Т.- и Х-срезах. Для 2- среза на полученной зависимости четко прослеживаются семь областей, отражающих существование различных фаз, названных нами а, к, /?/, Р2, Рз и р4 -Нх1л1_хТа03, существующих в напряженных слоях на 7-срезе танталата лития в зависимости от условий обмена и отжига. На X-срезе может быть сформировано только 6 различных фаз, так как при условиях, соответствующих образованию р4 фазы на 2-срезе, происходит деструкция поверхности Х-среза 1лТа03. Сравнительный анализ спектров ИК отражения волноводов, содержащих разные фазы, показал, что каждая фаза имеет свой характерный фононный спектр и различия между основными параметрами (частоты фононов, силы колебательных осцилляторов, затухание и т.д.) фононных спектров разных фаз значительны. Очевидно, что изменение характеристических частот колебаний ТаОб октаэдра можно использовать для точной идентификации любой Нх1л1_хТа03 фазы. Проведены систематические

исследования оптических свойств различных фаз НхЬ1].хТа03 и впервые определены зависимости между приращениями

показателей преломления и значений электро-оптических коэффициентов в различных фазах, реализуемых в волноводах в ЫТа03. Знание зависимости электро-оптических коэффициентов от фазового состава позволяет выбирать оптимальные технологические режимы формирования волноводов для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами.

В разделе 4.3 исследованы закономерности формирования пленарных оптических волноводов с помощью имплантации легких ионов водорода и гелия, структура формируемых дефектов и возможности её целенаправленного изменения для получения г волноводов с заданными параметрами. Для имплантации ионов

использовались квази моноэнергетические пучки ионов гелия Не+ с энергиями в диапазоне от 0,3 до 3 МэВ и протонов Н+ с энергиями от 0,1 до 1,5 МэВ. Суммарная величина имплантированной дозы варьировалась в зависимости от требований к параметрам получаемых оптических волноводов. Так, доза имплантированных ионов гелия варьировалась в диапазоне от 1015 до 2*1016 ионов/см2, а доза имплантированных протонов в диапазоне от 1016 до 1017 ионов/см2.

Оптические волноводы, получаемые сразу после имплантации ионов гелия и протонов, имеют большие значения оптических потерь (4 - 20 дБ/см) и, поэтому, не пригодны для практического применения. Стандартной техникой уменьшения оптических потерь до приемлемого уровня (< 1 дБ/см) является использование низкотемпературного (< 250°С) отжига в сухом воздухе или в атмосфере чистого кислорода. Установлено, что оптимальная длительность отжига зависит от используемой температуры и изменяется от 15 до 80 минут для температур в пределах диапазона от 190 до 250°С.

Пятая глава посвящена разработке новых методов изготовления ФРВ в кристаллах ниобата и танталата лития на основе процессов ионообменного легирования. Также проведено экспериментальное ' исследование ФР и голографической чувствительности этих

волноводов.

В разделе 5.1 изучена возможность низкотемпературного ' легирования медью приповерхностных слоев в кристаллах ниобата

и танталата лития в условиях протонирования, т.е. в условиях ионного обмена У+<=>Н+ между приповерхностном слоем и расплавом кислотного реагента при температурах 200 - 360°С В условиях такой обработки и при наличии солей меди в расплаве

возможно протекание дополнительных процессов: 1л+<=> Си+ и Н+ о Си+. Это приводит к появлению легированных приповерхностных слоев, которые могут содержать уже созданные оптические волноводы, близких по структуре к исходным кристаллам и, поэтому, имеющих высокое оптическое качество без проведения дополнительных химико-механических обработок, как в случаях применения других известных методов.

Так же изучена возможность селективного легирования медью протонобменных волноводов, не сопровождающегося дополнительным протонированием планарного волновода или протонированием и легированием медью подложки, окружающей канальный волновод. В этом случае процесс двойного ионного обмена происходит в два или три отдельных этапа: (1) протонный обмен, приводящий к протонированию приповерхностной области кристалла, что может, в некоторых специальных случаях, привести к появлению требуемого оптического волновода; (2) постобменный отжиг, необходимый часто для формирования волновода с заданными параметрами из протонированной области; (3) ионный обмен Н+ <=> Си+ между протонированной областью, т.е. волноводом, и медьсодержащим расплавом с сильно пониженной кислотностью. Последнее условие достигается добавлением солей лития для подавления реакции ионного обмена 1л+оН+ между подложкой и расплавом.

Эти ионообменные методы имеет очевидные преимущества простоты и селективности легирования. Более того, возможно достижение больших концентраций до 5 моль %, что значительно превосходит значения, достижимые с помощью стандартных технологий введения ФР примесей, без деградации оптического качества.

В ходе проведённых исследований были изготовлены несколько серий образцов исходных планарных оптических волноводов. Первая серия образцов была получена путём обработки пластин Ъ-среза ниобата лития в расплавах слабых органических кислот при температуре 230-235°С в течение промежутков времени от 6 до 62 часов, а для получения заданного профиля показателя преломления был применён отжиг при температуре 325-400°С в течение 0,3 - 60 часов.

Для изготовления второй серии образцов в качестве исходного материала использовались пластины как Ъ-, так и Х-среза ниобата лития, которые были подвергнуты обработке в различных протонсодержащих источниках, таких как глицерин, глицерин с

добавлением гидрофосфата калия (в различных концентрациях от 1 до 8 г/л), а также в дигидрофосфате аммония. А для получения определенных профилей показателя преломления к некоторым из кристаллов был применен отжиг. В результате были получены протонообменные волноводы различного фазового состава. После измерения параметров волноводов образцы были подвергнуты обработке в медьсодержащих расплавах бензойной кислоты.

Таблица 2. Характеристики волноводов, полученных на кристаллах иИЬОз 7-среза, до и после дополнительной обработки в медьсодержащих расплавах бензойной кислоты._

До обработки После обработки

Образец 8пе £"зз,М фазы Зпе е" 33,1 (Г3 фазы

2-1 0.151 1 5.69 р4 0.117 3.41 Р.

3 4.23 Рз 3.41 Р1

4.15 .......0.1. 3.41 Р.

2-3 1 0.121 3.85 Р, 0.119 3.5

2-5 0.106 5.57 р2 0.115 4.35 р2

3.86 Р. 3.38 Р.

2-6 0.116 3.62 ___.ll _ 0.118 3.33

2-7 0.124 4.08 Рз 0.118 3.25 р!

3.57 Р. 3.25 р!

2-8 0.049 1.15 к, (НТ) 0.03 0.8 к, (НТ)

2-9 0.092 2.74 кг (ЬТ) 0.088 2.2 кг (ЬТ)

1.26 к, (ЬТ) 0.8 к, (ЬТ)

2-10 0.055 1.24 к, (ЬТ) 0.058 1.7 к, (ЬТ)

2-11 0.064 1.46 к2 (НТ) 0.063 1.49 кг (НТ)

2-12 0.016 0.46 а 0.016 0.46 а

Так, наиболее многочисленная часть образцов была обработана в растворе оксида меди в бензойной кислоте. Обработка проводилась > при температуре 230°С в течение различного времени. Такая

обработка приводит к значительному легированию медью приповерхностного слоя кристалла (до 2,5 моль %), что позволяет г ожидать значительного увеличения ФР чувствительности планарных

протонообменных оптических волноводов. Другая, меньшая часть образцов была обработана в растворе ацетата меди в бензойной кислоте. Обработка проводилась при температуре 250°С в течение 10 - 30 минут.

Исследование структурных изменений в этих волноводах проводилось с помощью методов ИК спектроскопии. Так, измерение спектров ИК поглощения позволило нам точно определить степень протонного обмена - х (Ь]].хНхЫЬОз) во всех исследуемых образцах. Измерение спектров ИК отражения в диапазоне 300-1000 см"1 показало значительное изменение динамики кристаллической решётки НЛ при ионном обмене, что однозначно указывает на наличие фазовых превращений, ^

обусловленных изменением концентрации протонов в широких пределах (0.1< х <0.7). Даже из простого качественного анализа вида ИК спектров следует, что имеют место очевидные изменения интенсивности и формы полосы поглощения ОН-групп, а также изменения частоты основного максимума. Также очевидна характеристичность изменений ИК спектров образцов, содержащих различные фазы. Это указывает на то, что при одинаковых условиях процесса медного обмена изменения, произошедшие в различных волноводах, зависят от их исходного фазового состава, табл.2

В разделе 5.2 методом волноводно-оптической спектроскопии исследованы образцы протонообменных 1л1ЧЮ3 и ЫТа03 волноводов с целью выяснения влияния процессов ионного обмена в медьсодержащих расплавах на эффективные показатели преломления направляемых мод и другие волноводные характеристики.

Анализ результатов позволил установить факт заметного возрастания п и площади под кривой Д п(х) для образцов, содержащих |32 фазу. Подобные изменения могут быть объяснены дополнительным протонированием слоя из медьсодержащего расплава Эти выводы подтверждаются данными спектроскопии ИК поглощения в области частот валентных колебаний ОН-групп (36003400 см"1), согласно которым наблюдается существенное (порядка 10%) возрастание интегральной интенсивности полосы с максимумом на 3500 см"1 после легирования медью. Уменьшение же количества четко наблюдаемых волноводных мод говорит о возрастании потерь при вводе и распространении излучения в <

волноводе.

В разделе 5.3. для изучения изменений голографической чувствительности, обусловленных введением ионов меди, ,

использовалось сравнение эффективности голографической записи, полученной с использованием различных ТМ, мод в протонообменных 1лКЮ3 и ЫТаОз волноводах до и после дополнительного ионного обмена в медьсодержащем расплаве.

Запись фазовых голограмм в планарных оптических волноводах осуществлялась на специальной установке, использующей призму связи для ввода двух сфокусированных лазерных пучков в волновод. Угол схождения © = 10° этих пучков и фокусное расстояние линзы f = 900 мм подобраны так, чтобы пучки пересекались внутри оптического волновода в пределах их фокальных каустик. При пересечении пучки взаимодействуют, образуя синусоидальную интерферограмму, которая за счет ФР эффекта формирует фазовую голограмму, т.е. пространственную решетку периодического изменения показателя преломления волноводного слоя. В нашем случае, все параметры голографической записи контролировались так, чтобы обеспечить постоянное значение длины взаимодействия L = 0,5 мм при записи в различных волноводах. Пучки прошедшие небольшое расстояние (около 2 мм) в волноводе после области пересечения выводились из волновода с помощью второй призмы связи и фокусировались на два фотодиода. В установке использовалось излучение аргонового лазера с тремя разными длинами волн - 457,488 и 514,5 нм.

Излучение лазера расщеплялось на два одинаковых пучка с помощью поляризующего делительного куба. Поляризация этих двух, записывающих голограмму, пучков была одинаковой и позволяла возбуждать определенную ТМ, моду пленарного волновода. Порядок возбуждаемой моды i определялся величиной проекции угла падения а записывающего пучка на плоскость системы две призмы-волновод.

Дифракционная эффективность ri измерялась автоматически как отношение мощности дифрагированного пучка к суммарной мощности прямо прошедшего и дифрагированного пучков на выходе из волновода. Наиболее важным параметром голографической записи является стационарное значение дифракционной эффективности r|s, достижимое в насыщенном состоянии голографической записи. Стационарное значение

дифракционной эффективности определяется величиной светоиндуцированного изменения показателя преломления Ans:

r|s = e_aL sin2{( 7tAns L)/( X cos[©/2])} (2)

где a - коэффициент оптического поглощения на длине волны лазерного излучения.

Проведенные измерения показали, что легирование медью позволяет резко увеличить t)s во всех исследованных ПО волноводах. Однако даже простое сравнение различных образцов

показывает, что конкретные значения этих параметров в легированных волноводах зависят от технологических параметров, использованных для проведения дополнительного ионного обмена в медьсодержащих расплавах и постобменного отжига протонообменных волноводов.

Для изучения изменений голографической чувствительности, обусловленных введением ионов меди, использовалось сравнение эффективности голографической записи, полученной с использованием различных ТМ, мод до и после дополнительного ионного обмена в медьсодержащем расплаве. Значения голографической чувствительности Я определялись из скорости записи голограмм в начальный период записи:

с1{л(1),/2}/с1(Р1П1) (3)

где т|(1) - дифракционная эффективность фазовой голограммы в определенный момент времени I, Рш - суммарная мощность двух записывающих лазерных пучков на входе в волновод.

Дополнительно к значительному увеличению т^, наблюдалось и другое очевидное следствие легирования медью, а именно резкое увеличение скорости голографической записи. Так, если до внедрения ионов меди характерное время записи было равно приблизительно 800 секунд во всех образцах при наибольшей мощности записывающих пучков, то после легирования медью характерное время записи составляло от 3 до 5 секунд в зависимости от фазового состава исходного волновода. В соответствии с Ур.(З) это автоматически означает увеличение голографической чувствительности Я в сотни раз.

Исследование зависимостей параметров голографической записи от глубины распространения различных ТМ, мод показало, что имеют место очевидные корреляции этих зависимостей с изменениями темновой проводимости Ста и оптического поглощения а с глубиной. Это указывает на связь параметров голографической записи с концентрационными профилями протонов и ионов меди, так как существование зависимостей с^ ~[Н+] и а~[Си+] было установлено при экспериментальном исследовании протонообменных волноводов и объемно легированных кристаллов. Концентрационный профиль протонов был вычислен из эффективных показателей преломления п^ с учетом структурно-фазовой диаграммы для Нх1л1.хТа03 волноводов.

Из представленных экспериментальных данных следует, что практический интерес для непосредственных применений в

системах голографической записи представляют интерес только а-фаза и низкоконцентрационная часть к-фазы. Дополнительный отжиг легированных медью протонобменных волноводов приводит к последовательных фазовым переходам по схеме р, -» к а и поэтому возможна оптимизация любых легированных медью протонообменных волноводов. Применение этого метода позволило синтезировать ФРВ из медьсодержащих расплавов различного состава. Исследована зависимость процессов записи и стирания фазовых голограмм от концентрации меди и протонов, в результате чего впервые установлено, что степень влияния примеси меди на ФР свойства изменяется при изменении концентрации протонов и фазового состава оптических волноводов.

В разделе 5.4 сообщается о принципиально новом методе синтеза ФРВ в 1лМЬ03. В основу метода положена идея сочетания основных преимуществ техник ионной имплантации и ионного обмена. Для реализации этой идеи были использованы два разных метода формирования ФРВ, использующих различные сочетания двух последовательных технологических операций. Первый метод (в дальнейшем называемый как Метод I) характеризуется тем, что на первом этапе оптические волноводы формировались с помощью имплантации ионов гелия, ускоренных до 1 МэВ, с дозой 2х1016 ионов/см2 в пластины У- и ¿-срезов Затем, дальнейшее увеличение ФР чувствительности этих волноводов достигалось с помощью ионного обмена, проводимого в специфических условиях С этой целью мы использовали расплав бензойной кислоты с добавлением бензоата лития (> 3.2 моль%) и ацетата меди ( > 1 моль%).

Действительно, это позволило достичь экстремально высоких значений ФР чувствительности, превышающих более чем в три раза достигнутые ранее значения. Кроме того, нами установлено, что стационарное значение светоиндуцированного изменения необыкновенного показателя преломления пропорционально интенсивности лазерного излучения в диапазоне ее малых значений от 0,5 до 10 Вт/см , а наклон этой зависимости пропорционален концентрации ионов Си+ в волноводном слое. Это позволяет ожидать эффективную запись фазовых голограмм с легко регулируемой дифракционной эффективностью в полученных нами волноводах.

Второй метод формирования ФРВ (Метод II) характеризуется инвертированной последовательностью технологических операций, когда имплантация ионов гелия осуществляется после ионно-обменного легирования поверхности

кристалла. Для этого были экспериментально исследованы оптические планарные волноводы, полученные имплантацией ионов Не+ в пластины У- и 2-среза кристаллов ЫИЪОз, подвергнутых предварительному ионному обмену в медьсодержащих расплавах бензойной кислоты. Следует отметить, что такой ионный обмен приводит к эффекту протоноиндуцированного усиления диффузии ионов Си+ в кристаллах ЫЫЬОз и 1лТаОз как во время самого обмена, так и во время последующего отжига кристаллов. В качестве исходного материала для формирования значительной части исследованных ФРВ использовались пластины У-среза объемно-легированного магнием (7 моль %) ниобата лития.

Первоначальное количественное измерение амплитуды и кинетики ФР эффекта в легированных медью Си:Н:1л№>03 волноводах было проведено методом спектроскопии комбинационного рассеяния света (КРС). В качестве источника возбуждающего света использовался Аг+ лазер (Л = 514,5 нм). Излучение лазера, возбуждая ФР эффект, одновременно использовалось как накачка для КРС. Лазерный пучок фокусировался в рутиловую (ТЮ2) призму связи с помощью линзы с фокусным расстоянием ^ = 40 мм. Призма связи вместе с прижатым к ней образцом, содержащим планарный волновод, была закреплена в держателе прецизионного гониометра. В зависимости от угла падения © линейно поляризованного лазерного пучка на поверхность призмы возбуждались ТМ, и ТЕ, моды с различным индексом 1. Поляризация возбуждаемых волноводных мод определялась углом поворота поляризатора, расположенного между лазером и линзой. Для выделения сигнала КРС от волноводной моды использовался специальный экран, закрывающий изображения призмы связи и участка волновода между призмой и измеряемой областью. Вся система юстировалась так, чтобы входная щель монохроматора была направлена вдоль изображения волноводного излучения на входной плоскости монохроматора спектрометра. Это изображение формировалось объективом спектрометра. Таким образом, любое, даже очень малое, изменение траектории волноводного излучения или перекачка мощности между разными модами должны были привести к заметному изменению интенсивности линий КРС.

Действительно, экспериментальные измерения показали, что интенсивности многих линий в спектре КРС зависят от времени воздействия лазерного излучения на легированный медью волновод. Отмечено, что появление фотоиндуцированного рассеяния света

(ФИРС) всегда сопровождается монотонным уменьшением интенсивности КРС в начальный период воздействия, затем интенсивность плавно стремится к некоторому стационарному значению.

Проведённое таким образом сравнение показало существование значительной разности между двумя методами формирования ФРВ, комбинирующими технологии ионного обмена и ионной имплантации. Метод II, характеризуемый тем, что имплантация ионов гелия осуществляется после ионно-обменного легирования поверхности кристалла, показывает лучшие результаты при формировании ФРВ в различных образцах ниобата лития, так как этот метод позволяет достичь наибольших стационарных значений амплитуды ФР эффекта, табл. 3. Более того, метод II позволяет достичь экстремально высокой чувствительности волноводов к излучению малой мощности. Как следует из данных детальных измерений КРС во всех ФРВ, существует пороговое значение входной мощности Ртд для появления фотоиндуцированных изменений в спектрах КРС. Таким образом, меньшие значения Рш t в волноводах, изготовленных с помощью метода II, указывают на их более высокую чувствительность по сравнению с волноводами, сформированными с помощью метода I, табл. 3.

Необходимо отметить, что нелегированные медью гелий-имплантированные волноводы (например, образец №1 в табл.3) не показывают ФР отклика в спектрах КРС даже при наибольшей мощности лазерного излучения. Это означает, что соответствующие амплитуды ФР эффекта Дп5 имеют значения меньшие 2*10"5, которые недостаточны для появления ФИРС. Использование данных спектроскопии КРС для количественного описания ФР эффекта в волноводах становится возможным, если ввести параметр R, характеризующий нормированное изменение интенсивности КРС в стационарном состоянии: R = AIS /10, где 1о - интенсивность КРС в начальный момент.

Наиболее важным параметром голографической записи является стационарное значение дифракционной эффективности r|s, достижимое в насыщенном состоянии голографической записи. Максимальные значения r|s достигнутые с использованием двух методов формирования ФРВ при оптимальных технологических условиях в разных подложках представлены в табл. 3. Значения r|s равные 0,006 и 0,3 указывают на экстремально высокую эффективность голографической записи, так как длина

взаимодействия Ь (2), т.е. поперечный размер фазовой голограммы, составляла в этих случаях только 0,2 мм.

Таблица 3. Значения пороговой мощности Р,„, и параметра R, определенные из спектров КРС, возбуждаемых излучением с X = 514,5 нм. Стационарные значения изменения необыкновенного показателя преломления Дп5 были вычислены из данных о величине R при максимальной мощности лазерного излучения Р,п = 6 мВт. Значения r|s

Хим. формула Метод порог p»„ мВт R Ans xl0"J n*

LiNb03 - >5 0 <0,02 0

Cu:H:LiNb03:Mg I «5 0,015 0,02 <0,00 f

Cu:H:LiNb03:Mg II 1,4 0,117 0,13 0,30

Cu:H:LiNb03 I 0,1 0,527 1,12 <0,001'

Cu:H:LiNb03 II <0,05 0,668 2,03 0,006

Эти значения ris находятся за пределами чувствительности использованного метода измерений, однако дифракция света на записываемых фазовых голограммах наблюдается визуально даже в этих случаях.

Из этих данных, на первый взгляд, следует парадоксальный вывод об отсутствии зависимости ris от амплитуды ФР эффекта Дп5. Это аномальное поведение эффективности голографической записи связано с влиянием ФИРС. Увеличение Ans приводит к росту голографической чувствительности, который в объемных материалах обычно сопровождается ростом r|s, а также, при определённых условиях, к усилению ФИРС, которое подавляет полностью или частично голографическую запись при входных мощностях превышающих пороговое значение.

Шестая глава посвящена исследованию и применению ФР эффекта в различных устройствах интегральной оптоэлектроники.

В разделе 6.1 представлены данные по разработке и исследованию дифракционных интегрально-оптических устройств

на основе канальных ФРВ, изготовленных высокотемпературной диффузией титана и легированных медью методом ионного обмена.

Запись элементарных фазовых голограмм была выполнена с помощью оригинальной голографической установки, использующей He-Cd лазер. Применение простой оптической схемы, использующей один лазерный пучок, позволило провести запись голографических решеток со строго заданным периодом (А = 358,55 нм). Спектры отражения и пропускания решеток записанных в канальных волноводах измерялись с использованием перестраиваемого лазера НР 8168 (диапазон 1500 - 1570 нм) и спектроанализатора НР 70951 А. Лазерное излучение, поляризованное вдоль оптической оси кристалла, вводилось в канальный волновод с помощью поддерживающего поляризацию одномодового волокна, а отраженное решеткой излучение выводилось из канала с помощью этого же волокна. Таким образом исследовалось взаимодействие волноводной моды ТМ0 с голографической решеткой, представляющей собой периодическое изменение необыкновенного показателя преломления. Для выделения отраженного излучения, распространяющегося в стыковочном волокне в направлении обратном к распространению излучения от перестраиваемого лазера, использовался волоконный направленный ответвитель 2x2.

Измерение спектров пропускания и отражения для решёток записанных в канальных волноводах показало, что их дифракционная эффективность и отражательная способность возрастают с увеличением времени как ионного обмена, так и постобменного отжига. Эти зависимости находятся в полном соответствии с данными о поведении ФР чувствительности при изменениях концентрации и валентного состояния ионов меди.

Для детального исследования особенностей работы распределенного брэгговского отражателя (РБО) в канальных оптических волноводах использовался волноводный интерферометр Фабри-Перо. Для создания волноводного интерферометра использовалось френелевское отражение от двух полированных торцов канального волновода и одного РБО, сформированного внутри канала. Влияние РБО на спектральный отклик волноводного интерферометра определялось путем сравнения спектральных зависимостей мощности отраженного излучения полученных, до и после формирования РБО. Сочетание длинного канального волновода (25 мм) с коротким РБО (1,41 мм) позволило получить спектральный отклик интерферометра специфического вида,

позволяющего определение параметров РБО. Такой подход был использован при изучении спектрального отклика многополосных брэгговских фильтров и распределенных брэгговских резонаторов. Для создания этих интегрально-оптических элементов использовалась последовательная голографическая запись трёх ФР решеток с различным периодом. Периоды использованных фоторефрактивных решеток были вычислены из значений угла голографической записи ©: А] = 357,077 им, Л2 = 357, 318 нм и Л3 = 357,323 нм. Длины этих решеток определялись размерами окон в масках, использованных при последовательной голографической записи, и составляли: = 4,3 мм, Ь2 = 1,7 мм и Ь3 = 1,5 мм. Из анализа полученных экспериментальных данных следуют высокие значения дифракционной эффективности (т| = 70 - 85 %), которые достаточны для применения РБО во многих дифракционных интегрально-оптических устройствах, например в многополосных брэгговских фильтрах.

Раздел 6.2 посвящен исследованию возможности использования фоторефрактивных РБО для создания интегрально-оптических устройств с фотонной запрещенной зоной (ФЗЗ). Рассмотрено образование ФЗЗ в оптическом канальном волноводе содержащем РБО с периодом Л, который в зависимости от длины волны используемого оптического излучения находится в диапазоне от нескольких десятков нанометров до нескольких сотен нанометров.

Установлено, что ФЗЗ может быть создана с помощью сильной периодической модуляции показателя преломления Дп волновода. Спектральная ширина ФЗЗ ДХв зависит от размеров участка периодической модуляции Ь и от значения коэффициента связи к (к = л Ап/Х.) между прямой и встречной модой:

Д^в = (2ХВ Л/7г)х{(тЪ)2 + к2}1'2 (4)

Брэгговская длина волны (А.в=2ЛпеЯ-) соответствует центру ФЗЗ для моды с эффективным показателем преломления пе№

Показано, что групповая скорость света УБ имеет сильную дисперсию вблизи краев ФЗЗ, что обычно считается характерным для нано-структурированных оптических материалов. Так, на краях ФЗЗ эффективная групповая скорость равна:

У& = у,{п2/(к\2 + п2)} (5)

Следовательно, может быть сильно уменьшена при

использовании периодической структуры с большим значением

параметра кЬ (т.е., кЬ > тг). Таким образом, использование волноводов с ФЗЗ-структурами позволит решить проблемы синхронизации радиочастотных и световых волн в электрооптических сверхскоростных устройствах и создать электро-оптически управляемые линии задержки, использование которых позволяет получить любое время задержки в диапазоне от 0 до 120 пс без использования каскадных схем, использующих большое > количество интегрально-оптических чипов, как, например, в

известной схеме с оптическими переключателями 2x2.

Узкополосные голографические решетки в

сегнетоэлектрических волноводах могут использоваться также для создания интегрально-оптических сенсоров температуры, механических напряжений и электрического поля, так как резонансная длина волны ХВс сильно зависит от этих параметров. В работе разработан и исследован экспериментальный образец сенсора напряженности электрического поля. Показано, что использование ФР решеток в легированных медью титан-диффузионных иМЮ3 волноводах также позволяет создать электро-оптически управляемые демультиплексоры для волоконно-оптических систем связи. Разработан прототип элементарного интегрально-оптического элемента волнового демультиплексора. Один такой элемент может работать как спектральный фильтр, выделяющий нужный канал с заданной длиной волны X, из произвольного набора несущих длин волн - Хь X, .Х^. Каскад из нескольких таких элементов, сформированных на одной пластине ниобата лития, будет образовывать интегрально-оптический демультиплексор.

В разделе 6.3 разработаны основы протонообменной технологии изготовления интегрально-оптических устройств на базе канальных волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития. Так, для формирования многофункциональных интегрально-оптических элементов (МИОЭ) и модуляторов переключающего типа были использованы методы отожженного протонного обмена (ОПО) и * высокотемпературного протонного обмена (ВПТО).

В данном разделе проведена оптимизация протонообменной технологии, использующей методы ОПО и ВПТО, для получения \ одномодовых на длине волны 0,83 мкм канальных волноводов в

кристаллах ниобата лития, конгруэнтного состава и легированных оксидом магния (5 моль%), с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптическим волокном Такая оптимизация технологии представляет сложную проблему, так как параметры

33

♦ОС НАЦИОНАЛЬНАЯ БИМИОТЕКА

С1

♦ 03

-----

Г

получаемых волноводов зависят от технологических условий сложным немонотонным образом, а часто эти зависимости взаимопротивоположны, т е улучшение одного параметра приводит к деградации другого. Необходимо оптимизировать такие параметры, как фазовый состав волновода, модовой состав, уровень оптических потерь, а так же подобрать профиль распределения моды волновода, для оптимальной оптической стыковки с волокном. Для определения этих параметров использовались как стандартные волноводно-оптические методы, так и методы спектроскопии ИК отражения и ближнепольной оптической микроскопии (БОМ). Для проведения измерений методом БОМ была использована установка "Twin SNOM - OMICRON".

Изучение БОМ изображений направляемых мод, распространяющихся в различных канальных волноводах, позволило детально исследовать эволюцию интенсивности света в канале и механизмы оптических потерь в зависимости от технологических условий изготовления ВПТО волноводов. При больших мощностях лазерного излучения вводимого в канал, наблюдается временная динамика для изображений БОМ волноводных мод, заключающаяся в последовательной деградации яркости изображения, т.е. в уменьшении интенсивности света в волноводе. Одновременно с этими изменениями изображений БОМ наблюдалось уменьшение мощности излучения на выходе из волновода, непосредственно измеряемой фотоприемником в схеме стыковки канального волновода «волокно-канал-волокно». Этот диапазон характерных времен находится в полном соответствии с данными о динамике ФР эффекта, что позволяет сделать вывод о доминирующем вкладе ФР повреждения в оптические потери при больших мощностях входного лазерного излучения. Показано, что для уменьшения величины этого вклада до приемлемого уровня необходимо использовать более длинноволновое излучение, например с длинами волн одного из трех телекоммуникационных диапазонов.

Раздел 6.4 посвящен исследованию эффекта фоторефрактивного повреждения (ФРП) в канальных оптических волноводах и интегрально-оптических устройствах в кристаллах ниобата и танталата лития. Эффект ФРП является нежелательным следствием ФР эффекта и заключается в появлении светоиндуцированных изменений интенсивности и фазы пучков, распространяющихся в волноводах. Следствием этого эффекта является нестабильность работы интегрально-оптических устройств.

»

Для получения непосредственных данных качественного характера была исследована зависимость оптического пропускания прямых канальных волноводов от мощности лазерного излучения направляемого в канал Получаемая таким образом информация не позволяет определить абсолютную величину ФРП, но она весьма наглядна и полезна для качественного и полуколичественного сравнения ФРП в канальных волноводах, изготовленных разными методами.

Уровень мощности ИК излучения, необходимый для данного исследования, был обеспечен использованием высокомощного волоконного лазера «П^Ь-1480-600», излучающего на длине волны 1,48 мкм. Было установлено, что одномодовый ОПО волновод становится более чувствительным к ФРП, если модовое распределение поля близко к условиям отсечки для фундаментальной моды или для двухмодового режима. В случае Ть диффузионных волноводов, зависимости как самого эффекта ФРП, так и степени его влияния на оптическое пропускание, от условий изготовления волноводов более значительны и, поэтому, измерения оптического пропускания практически не могут дать любой количественной оценки величины эффекта ФРП.

Для решения этой проблемы был использован другой метод исследования эффекта ФРП в канальных оптических волноводах с использованием волноводного интерферометра Фабри-Перо. Для создания волноводного интерферометра использовалось френелевское отражение от двух полированных торцов канального волновода.

Изменение выходной мощности ДР(0 со временем зависит от кинетики изменения эффективного показателя преломления моды п*(0:

ЛР(0 = (Р„Их - Р™„) зт2{27т*(1)1Л} (6)

где Р^ и Рщщ - максимальное и минимальное значения мощности выходного излучения, Ь - длина волновода.

Так как кинетика изменения величины п*(Ч) определяется динамикой формирования поля пространственного заряда, то ДР(^ будет периодически изменяться во времени. Подсчет числа максимумов и минимумов в выходном сигнале позволяет определить величину оптического повреждения Дп(Х) с высокой точностью, так как: п*(1) = п*(0) + Дп(+). Максимальное значение величины ФР изменения эффективного показателя преломления фундаментальной моды, определенное с помощью (6) из

экспериментальных данных, зависит от типа используемого волновода. Так, Дп равно -8*10"5, -9.6*10"5 и «-1.2*10"5 в ПО 1лЫЬ03, титан-диффузионных 1лМЮ3 и ОПО ЫТа03 волноводах. В последнем случае точность определения Дп ограничена тем, что только один или два экстремума наблюдалось в ожидаемом периодическом изменении выходной мощности в зависимости от длины канального волновода. Кроме того, во многих случаях использования малых и средних мощностей входного излучения ФР изменения Дп недостаточны, чтобы вызвать сдвиг выходного сигнала даже на один экстремум интерферограммы.

Для преодоления этого ограничения, был применён новый модифицированный метод использования волноводного интерферометра. Измерение спектральной зависимости выходной мощности (или нормированного пропускания) волноводного интерферометра позволило определить небольшие изменения эффективного показателя преломления Дп. Шаг перестройки длины волны лазера и разрешение спектроанализатора составляли 0,001 нм, что и определяло высокую точность нового метода.

Использование нового метода позволило определить, что значение Дп равное 1,1*10"5, которое является критическим пределом для применений во многих фазочувствительных системах (например, в волоконно-оптических гироскопах), достигается при разных мощностях в зависимости от типа канального волновода. Эта критическая пороговая мощность равна 14, 60 и 490 мВт в титан-диффузионных 1лМЪ03, ВПТО 1ЛЧЬ03 и ОПО 1лТа03 волноводах, соответственно.

Полученные данные показывают очевидное преимущество протонообменных волноводов над титан-диффузионными для применения в интегрально-оптических устройствах, работающих при средних и больших мощностях лазерного излучения. В тоже время, даже меньшие по величине светоинд^цированные изменения показателя преломления (Дп > 3*10") нежелательны для высокоточных фазочувствительных устройств, так как это вызывает произвольное неконтролируемое изменение фазы световой волны сравнимое по порядку величины с детектируемыми фазовыми набегами. Такие малые амплитуды ФР эффекта Дп не вызывают изменений пропускания волновода и соответствующие мощности лазерного излучения находятся формально ниже порога оптического повреждения волновода в общепринятом определении. Кроме того, обнаружено специфическое воздействие ФР эффекта и повреждения, обусловленного неоднородностью фотопроводимости

в волноводах, на работу амплитудных модуляторов на основе интерферометров Маха-Цандера. Для уменьшения этого паразитного явления до приемлемого уровня было проведено исследование влияния технологических условий формирования канальных волноводов на величину и динамику светоиндуцированных изменений параметров модуляторов.

В случае применения кристаллов ниобата лития с периодической доменной структурой в качестве активного элемента в волновых конверторах или генераторах второй гармоники для излучения ИК диапазона, излучение накачки или второй гармоники часто находится в видимой части оптического диапазона и, поэтому, создает значительное ФРП. В результате изменения необыкновенного показателя преломления Дпе нарушаются условия квазифазового синхронизма (КФС) и резко снижается коэффициент преобразования основного излучения во вторую гармонику ФРП приводит также к искажению временного и пространственного распределений излучения второй гармоники, что существенно ухудшает параметры преобразованного лазерного излучения. Экспериментальное исследование показало, что длина волны КФС имеет зависящий от времени сдвиг в коротковолновую область в начальный период работы, а затем достигает некоторого стационарного значения. Таким образом, известное нежелательное следствие эффекта ФРП, понижающее эффективность преобразования лазерного излучения в волновых конверторах и генераторах второй гармоники, может быть частично компенсировано внесением дополнительной фазовой расстройки, соответствующей стационарному значению сдвига длины волны КФС. Установлено, что этот паразитный эффект может быть почти полностью подавлен использованием кристаллов танталата лития вместо ниобата лития при изготовлении протонообменных интегрально-оптических устройств.

Основные результаты работы и выводы

1. Ионный обмен представляет несомненный интерес как один из наиболее перспективных методов синтеза ФРВ и пост-синтезной обработки обычных оптических волноводов, превращающей их в ФРВ. Перспективность этого метода обусловлена технологической простотой, селективностью и широким набором возможных легирующих примесей. За счет легирования исходных кристаллов с помощью ионно-обменных технологий, позволяющих внедрять специальные ФР примеси в

приповерхностные слои кристаллов до или после формирования волноводов, можно управлять спектральной чувствительностью ФРВ во всем оптическом диапазоне, подгоняя ее к спектру излучения записывающих источников света. Изменяя концентрацию ФР примеси, легко получить огромный диапазон характерных времен ФР процессов и возможность создания высокоэффективных ФР интегрально-оптических элементов и устройств.

2. Установлено, что исследование многих фундаментальных параметров ФРВ и исходных сегнетоэлектрических кристаллов, важных при разработке новых и развитии традиционных интегрально-оптических устройств и не доступных для изучения стандартными прямыми методами, возможно с использованием таких методов оптической спектроскопии, как комбинационное рассеяние света (КРС), ИК отражение и поглощение.

3. Разработка и проведение комплекса структурных и оптических исследований ФРВ в монокристаллах ниобата и танталата лития для научного прогнозирования свойств интегрально-оптических элементов на их основе. На основе разработанных методов исследования и расчета дано структурно-фазовое описание и определены оптические свойства протонобменных и гелий-имплантированных УТаОз и ЫЫЬОз волноводов, широко используемых в интегральной оптике. Впервые идентифицированы различные кристаллические фазы, реализуемые в легированных медью протонообменных волноводах на различных срезах кристаллов 1л1ЧЬОз и ЫТаОз в зависимости от условий дополнительного ионного обмена в медьсодержащих расплавах.

4. Исследованы процессы голо графической записи в планарных ЫЫЬОз и 1лТа03 волноводах, легированных медью. Определены зависимости голографической чувствительности от концентрации меди и протонов. Установлено, что ионообменное легирование волноводов медью приводит к значительному увеличению голографической чувствительности - в сотни раз.

5 Определён профиль структурных изменений в приповерхностных областях микронных размеров, с помощью нового метода, основанного на использовании конфокальной спектроскопии КРС. Анализ этого профиля в гелий-имплантированных волноводах в кристаллах ниобата лития позволяет различить две области, предсказываемых теорией для распределения потерь энергии ионов: область ионизации, в которой энергия ионов затрачивается в основном на ионизацию атомов, и область столкновений, где ион расходует энергию на смещение

атомов мишени. Таким образом, данные спектроскопии КРС могут быть использованы для определения оптимальных технологических условий имплантации и пост-имплантационного отжига.

6. Предложена теоретическая модель, описывающая экспериментальные зависимости ФР эффекта от композиционного состава кристаллов ниобата лития и интенсивности света. Показано, что одновременно с фотоиндуцированным переносом заряда с примесных ионов на вторичные ФР центры, существует дополнительный вклад в заполнение этих центров, обусловленный фотодиссоциацией биполяронов на два коротко живущих единичных полярона, которые и являются заполненными вторичными ФР центрами.

7. Экспериментальная демонстрация формирования интегрально-оптических распределенных брэгговских отражателей и резонаторов в титан-диффузионных ЫЫЬОз ФРВ, легированных медью. Определены оптимальные условия легирования медью титан-диффузионных канальных волноводов в кристаллах ниобата лития с помощью ионно-обменных процессов.

8. Определены дифракционная эффективность, спектральная селективность и стабильность ФР решеток в легированных медью титан-диффузионных ЫЫЬ03 волноводах. На основе этих данных, разработаны широкополосные фильтры, сенсоры электрического поля, демультиплексоры и линии задержки.

9. Исследована микроскопическая структура и механизмы оптических потерь в канальных волноводах с помощью метода ближнепольной оптической микроскопии. Эти данные позволили провести оптимизацию процессов отожженного протонного обмена и высокотемпературного протонного обмена для получения волноводов с заданными фазовым составом на поверхности и концентрационным профилем по глубине.

10. Обнаружен эффект фоторефрактивного повреждения (ФРП) в канальных ЫЫЬОз и 1лТа03 волноводах и в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн. Разработаны новые методы измерения ФРП в канальных волноводах. Определены оптимальные условия изготовления волноводных устройств, подавляющих этот паразитный эффект за счет выбора комбинированных технологических режимов и топологии интегрально-оптических элементов.

Работы по теме диссертации

I. Кострицкий С.М. Фотогирация в кристаллах LiNb03:Fe// Оптика и спектроскопия, 1988, т.64, в.5, с. 1062-1067.

2 Кострицкий С.М. Фотоиидуцироваиное комбинационное рассеяние света в гамма-облученных кристаллах иодата лития// Автометрия, 1988, в.5, с. 12-15.

3. Kostritskii S.M. Photoinduced Raman scattering in LiTa03 crystals// Proc. ICORS, 1988, v.l 1, pp.351-352.

4. A.c. №1587460, Способ измерения дифракционной эффективности/ Кострицкий С.М. G 02F 1/01 от 15.11.1990 г.

5. Kostritskii S.M. Photoinduced structure distortion of the oxygen-octahedral ferroelectrics// Ferroelectrics Letters, 1991, v. 13, No.4, pp.95-100.

6. Кострицкий C.M., Сутулин C.H., Сергеев A.H., Иголинская М.А., Колесников О.М. Приповерхностное легирование кристаллов LiNb03 медью из протон содержащих расплавов// Изв. РАН: Сер. Неорганич. Материалы, 1992, т.28, в.8, с. 17491754.

7. А.с. №1762597. Способ легирования монокристаллов литийсодержащих оксидных соединений медью/ Бородин Ю.В., Верещегин В.И., Кострицкий С.М., Колесников О.М., Сергеев А.Н., Сутулин С.Н. G ЗОВ 31/04, от 15.05.1992 г.

8. Патент №1782323. Способ изготовления периодических структур на сегнетоэлектрических кристаллах/ Кострицкий С М., Колесников ОМ , Маньянов Р Ш. G 03Н 1/18 от 15.08. 1992 г.

9. Кострицкий С.М., Колесников О.М. Особенности спектров ИК отражения протонзамещенных кристаллов ниобата лития// Оптика и спектроскопия 1993, т.74, в.2, с.305-309.

10 Кострицкий С.М., Колесников О.М. Эффекты связанные с приповерхностным протонным модифицированием кристаллов ниобата лития// Изв. РАН: Сер. физическая, 1993, т.57, в.З, с.82-85.

II. Kostritskii S.M. Intrinsic defects in lithium niobate single crystals studied by Raman scattering// Proc. ICORS, 1994, v. 14, pp. A239-240.

12. Kostritskii S.M.Threshold effects in photorefractive waveguides on lithium niobate.// Proc. IEEE, 1994, v.614, No.94/0614-8, pp.237238.

I't

1

•i

13. Kostritskii S.M. Kolesnikov O.M. Photoinduced light scattering in the copper-doped LilxHxNb03 photorefractive waveguides// J. Opt Soc. Am. B, 1994, v. 11, No.9, pp. 1674-1682.

14. Кострицкий C.M., Канаев И.Ф., Малиновский В.К., Новомлинцев А.В., Пугачев A.M. Светоиндуцированные давления и фотовольтаический эффект в кристаллах ниобата лития// Изв. РАН: Сер. физическая, 1995, т.59, с.41-47.

15. Kostritskii S.M. Light-induced changes in Raman spectra of photorefractive LiNb03 waveguides// Proc. ICORS, 1996, v. 15, pp.600-601.

* 16. Kostritskii S.M., Sevostyanov O.G. Light-induced photorefraction

changes in nonstoichiometric LiNb03 crystals// Proc. SPIE, 1996, v.2795, pp. 191-202.

17. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S M., De Micheli M.P. Phase diagram of Li,.xHxNb03 waveguides.// Proc. SPIE, 1997, v.2997, pp. 234-247.

18. Kostritskii S.M., Sevostyanov O.G. Influence of defects on light-induced changes in refractive index of lithium niobate// Appl.Phys.B, 1997, v.65, pp.527-533.

19. Kostritskii S.M. Peculiarities of photorefractive response in planar LiNb03 waveguides fabricated by combined proton and copper exchange//J.Nonl.Opt.Phys.&Mater., 1997, v.6, No. 3, pp.321-331.

20. Kostritskii S.M., Kip D., Kratzig E Improvement of photorefractive properties of proton- exchanged LiTa03 waveguides// Appl.Phys.B, 1997, v.65, pp.517-522.

21. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M. Optical and X-ray characterization of HxLi!.xNb03 Phases Generated in Proton Exchanged LiNb03 Optical Waveguides// J.Appl.Physics, 1998, v.84, No.5, pp.2411-2420.

22. Kostritskii S.M., Kip D. Holographic recording in planar Cu:H:LiTa03 waveguides// Phys.Stat.Sol. (a), 1998, v.169, No.l, pp.171-180.

23. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M. Effect of stresses on the OH libration bands in proton-exchanged LiNb03 optical waveguides// Appl.Phys. B, 1998, v 67, No.5, pp.577-581.

24. Kostritskii S.M., Moretti P. Photorefractive LiNb03 waveguides fabricated by He-implantation and copper exchange// Appl.Phys. B, 1999, v.68, pp.767-776.

25. Kostritskii S.M., Sevostyanov O.G. Composition dependence of photorefractive effect in LiNb03 crystals// Radiat.Eff.&Def.Solids, 1999, v.150, pp.315-320.

26. Kostritskii S.M., Moretti P Comparative study of defects induced by proton and helium implantation in LiNb03// Rad.Effects and Defects in Solids, 1999, v.150, pp. 151-156.

27. Maring D.B., Kostritskii S.M., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V. High-power single-mode LiTa03 waveguides with improved temporal stability// Integrated Photonics Research, OSA Technical digest - IPR, 1999, RTuK4-l, pp.281-284.

28. Kostritskii S.M., Maring D.B., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V. Energy transfer upconversion in Er-doped LiTa03// Appl.Phys.Lett.,

2000, v.76, pp.2161-2163.

29. Kostritskii S.M., Maring D.B., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V. Self-gated two-photon photorefractive effect induced by light upconversion in Er-doped LiTa03// Appl.Optics LP&EO, 2000, v.39, No.24, pp.4292-4295.

30. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Baranov E A., Proyaeva M.V., Morozova T.V., Caccavale F., Segato F., Sada C., Kostritskii S.M. Characterization of a-phase soft proton-exchanged LiNb03 optical waveguides// J.Opt.Soc.Am. A, 2001, v. 18, pp.1186-1191.

31. Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Alkaev A.N. Phase dependence of holographic sensitivity of photorefractive Cu:H:LiNb03 waveguides// Proc. SPIE, 2001, v.4358, pp.88-97.

32. Kostritskii S.M., Sevostyanov O.G., Moretti P. Optimization of photorefractive LiNb03 waveguides fabricated by combined techniques of ion exchange and implantation// Optical Materials,

2001, v. 18, pp. 78-80.

33. Mouras R., Kostritskii S.M., Bourson P., Aillene M., Fontana M.D. Photoinduced Raman scattering in nominally pure lithium niobate crystals// Optical Materials, 2001, v. 18, pp. 127-130

34. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Alkaev A.N., Morozova T.V., Kostritskii S.M., Laurell F. Proton-exchanged LiNb03 waveguides: Nonlinear, electrooptical and photorefractive properties// Ferroelectrics, 2001, v.264, pp. 325-330.

35. Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Maring DB., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V. Phonon spectra and electro-optic properties of crystalline phases in proton-exchanged LiTa03 waveguides// J.Appl.Phys., 2002, v.91, pp.930-938.

36. Maring D.B., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V., Kostritskii S.M. Waveguide instability in LiTa03// J.Opt.Soc.Am. B, 2002, v. 19, No. 7, pp.1575-1581.

37. Кострицкий C.M., Федоров B.A., Коркишко Ю.Н., Прояева М.В., Баранов Е.А. Спонтанная поляризация и нелинейная

восприимчивость в протонообменных HxLi^NbCb фазах// Журнал Технической Физики, 2002, т.72, в.2, с.76-82.

38. Kostritskii S М., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. IR-reflection spectra of proton-exchanged waveguides containing different phases Chapter 8.8 in EMIS Datareviews Series No. 28- "Properties of Lithium Niobate", K.K. Wong (Ed.)// London: The Institution of electrical Engineers, 2002, pp. 161-168.

39. Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Holographic gratings in photorefractive LiNb03 waveguides fabricated by combined proton and copper exchange. Chapter 8.9 in EMIS Datareviews Series No. 28: "Properties of Lithium Niobate", K.K. Wong (Ed.)// London: The Institution of electrical Engineers, 2002, pp. 169-174.

40. Kostritskii S.M., Moretti P. Photorefractive copper-doped LiNb03 waveguides for holography fabricated by a combined technique of ion exchange and ion implantation. "IR Holography for Optical Communications - Techniques, Materials and Devices", Boffi P., Piccinin D., Ubaldi M.C. (Eds.)// Topics in Applied Physics, 2003, vol. 86, pp. 59-74.

4i Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V. Integrated optical Ti:Cu:LiNb03 distributed Bragg reflector with a photorefractive waveguide grating// Proc. SPIE, 2003, v. 4944, pp. 134-139.

42. Kostritskii S.M, Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Alkaev A.N, Kritzak V.S., Moretti P., Tascu S., Jacquier B. Leakage of a guided mode caused by static and light-induced inhomogeneities in LiNb03 waveguides// Proc. SPIE, 2003, v. 4944, pp. 346-352.

43. Коркишко Ю.Н., Федоров В.А., Кострицкий C.M., Масленников Е.И., Фролова М.Н. Алкаев А.Н., Сада Ч., Аргиолас Н., Базан М. Протонный обмен в кристаллах ниобата лития, легированных магнием// Известия вузов: Электроника, №2, 2003, с. 20-26.

44. Коркишко Ю.Н., Федоров В.А., Кострицкий С.М., Алкаев А.Н , Апраксин Д.В., Каккавале Ф. Кинетика формирования а-фазных протонобменных световодов в кристаллах ниобата лития.// Известия вузов: Электроника, №4, 2003, с. 8-18.

45 Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M., Alkaev AN., Paderin E.M., Maslennikov E.I., Apraksin D.V. Multifunctional integrated optical chip for fiber optical gyroscope fabricated by high temperature proton exchange// Proc. SPIE, 2003, v. 4944, pp.262-267.

46. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S M., Alkaev A.N., Maslennikov E.I., Laurel! F. Nonlinear optical properties of different types of proton exchanged LiNb03 and LiTa03 waveguides// Proc. SPIE, 2003, v. 4944, pp.268-279.

47 Kostritskii S.M, Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V. Broadband DBR recorded holographically into Cu-doped-Ti-diffiised channel waveguides on Z-cut LiNb03 // in Proc 11th European Conference on Integrated Optics, April 2-4,

2003, Prague, Czech Republic, paper ThPo7, pp.221-224.

48. Kostritskii S.M., Sevostyanov O.G., Moretti P. Holographic recording of micro-Bragg reflectors in He-implanted Cu:LiNb03 waveguides by guided beams// TOPS, 2003, v.87, pp. 603-608.

49. Tascu S., Moretti P., Kostritskii S., Jacquier B. Optical near-field measurements of guided modes in various processed LiNb03 and LiTa03 waveguides// Opt.Mater., 2003, v.24, pp.297-302.

50. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M., Alkaev A.N., Maslennikov E.I., Paderin E.M., Apraksin D., Laurell F. Proton-exchanged LiNb03 and LiTa03 waveguides and integrated optic devices// Microelectron. Engineering, 2003, v. 69, pp.228-236.

51. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S M., Maslennikov E.I., Frolova M.V., Alkaev A.N., Sada C., Bazzan M. Optical and structural properties of proton exchanged Mg0:LiNb03 waveguides// J. Appl. Phys., 2003, v. 94, pp. 1163-1170.

52. Патент №2248020. Способ изготовления многофункционального интегрально-оптического элемента на кристалле ниобата лития/' Коркишко Ю.Н., Федоров В.А., Кострицкий С.М., Алкаев А.Н. G 02 В 6/134 от 25.09. 2003 г.

53 Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Raman spectra of multiple crystalline phases in proton-exchanged LiTa03 waveguides// Proc. ICORS, 2004, v. 19, pp. 400-401.

54. Kostritskii S.M., Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Broad-band distributed Bragg reflectors with photorefractive Ti:Cu:LiNb03 waveguide gratings// Photonics Technol. Lett., 2004, v. 16, No. 10, pp.2260 -2262.

55 Kostritskii S.M., Moretti P. Micro-Raman study of defect structure and phonon spectrum of He-implanted LiNb03 waveguides// Phys.Stat.Sol. (c), 2004, v.l, pp.3126-3129.

56. Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Sada C. Phonon-assisted energy transfer in Er-exchanged LiNb03// Phys.Stat.Sol. (c),

2004, v.l, No.ll, pp.3158-3161.

57. Kostritskii S.M., Bourson P., Mouras R , Fontana M.D. Application of Raman spectroscopy for measurement of photorefractive damage profile in LiNb03 crystals// Phys.Stat.Sol. (c), 2004, v.l, pp.31703173.

58. Runde D., Kostritskii S., Kip D. Holographic reflection filters in photorefrative LiNb03 channel waveguides for applications as add/drop multiplexers// Proc. 10th Microoptics Conference, 2004, pp. L14-15, © Friedrich-Schiller-University Jena, 2004.

59. Коркишко Ю.Н., Федоров В А., Прилуцкий B.E., Пономарев В.Г., Фенюк М.А., Марчук В.Г., Кострицкий С.М., Падерин Е.М. Высокоточный волоконно-оптический гироскоп с линейным цифровым выходом// Гироскопия и навигация, 2004, № 1(44), с. 69-82.

60. Прилуцкий В.Е., Пономарев В.Г., Марчук В.Г., Фенюк М.А., Коркишко Ю.Н., Федоров В.А., Кострицкий С.М., Падерин Е.М., Зуев А.И. Интерферометрические волоконно-оптические гироскопы с линейным выходом // Гироскопия и навигация, 2004, № 3(46), с.63-72.

61. Sada С., Bazzan М., Cattaruza Е., Argiolas N., Mazzoldi Р, Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M, Bogomolova L.D., Tarasova V.V., Battaglin G., Maggioni G. Compositional and structural analysis of iron-doped X-cut lithium niobate crystals // Mater.Sci.@Eng., 2005, v. В 118, pp. 155-159.

62 Fedorov V.A., Korkishko Yu.N., Kostritskii S M., Alkaev AN., Maslennikov E.I., Frolova M.V., Laurell F. Optical nonlinearity of proton exchanged waveguides in congruent, stoichiometric and MgO-doped LiNb03// Book of Abstracts, 12th European Conference on Integrated Optics, April 6-8, 2005, Grenoble, France, paper ThPo26, pp.478-481.

63. Kostritskii S.M., Bourson P., Aillerie M., Mouras R., Fontana M D Micro-Raman study of light-induce fatigue-like deterioration of LiNb03 under high-intensity illumination// Technical digest of the Workshop "Lithium Niobate from material to device, from device to system", 2005, May 23-25, Metz, France, paper P30, pp. 187-188, © 2005 LMOPS, Supelec.

64. Korkishko YN., Fedorov V.A, Kostritskii S.M., Alkaev A.N., Maslennikov E.I., Kritzak V.S., Yevdokimov I.G. LiNb03 multifunctional integrated optical chip fabricated by novel high temperature proton exchange technique// Technical digest of the Workshop "Lithium Niobate from material to device, from device to

system", 2005, May 23-25, Metz, France, paper P13, pp. 151-152, © 2005 LMOPS, Supelec.

65. Kostritskii S.M. Photorefractive, photovoltaic and photoconductive damage effects in LiNb03-based integrated optical devices at telecom wavelengths// Technical digest of the Workshop "Lithium Niobate from material to device, from device to system", 2005, May 23-25, Metz, France, paper INV11, pp.59-64, © 2005 LMOPS, Supelec.

66. Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A, Tavlykaev R.F., Ramaswamy R.V. Electro-optic MZI modulators, utilizing different phases in proton-exchanged LiTa03 waveguides// Proc. SPIE, 2005, v. 5956, pp. 10-1-10-8.

67. Коркишко Ю.Н., Федоров B.A., Кострицкий C.M. Оптические волноводы и интегрально-оптические устройства на кристаллах ниобата лития// Известия вузов: Электроника, 2005, №4-5, с. 7986.

Подписано в печать_

Зак. № Тираж 100 экз.

Формат 60x84 1/16 Объём 2,0 уч.-изд.л. Отпечатано в типографии МИЭТ

124498, Москва, г Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ

1

92107ь

РЫБ Русский фонд

2006-4 18964

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ФОТОРЕФРАКТИВНЫЙ ЭФФЕКТ В ОПТИЧЕСКИХ ВОЛНОВОДАХ И ИХ ФОРМИРОВАНИЕ В КРИСТАЛЛАХ LiNb03 И LiTa03.

1.1. Фоторефрактивный эффект и запись фазовых голограмм в фоторефрактивных кристаллах и волноводах.

1.1.1. Введение.

1.1.2. Теория записи фазовых голографических решеток в фоторефрактивных кристаллах. Механизмы голографической записи.

1.1.2.1. Фотовольтаический механизм записи.

1.1.2.2. Запись на свободных носителях.

1.1.2.3. Поляризационный механизм.

1.1.2.4. Диффузионный механизм.

1.1.2.5. Тепловой механизм.

1.1.3. Расчет стационарных решеток.

1.1.4. Процессы стирания решеток.

1.1.5. Фазовые стационарные решетки в сегнетоэлектрических кристаллах.

1.1.6. Фиксация фазовых голограмм в фоторефрактивных кристаллах.

1.1.7. Особенности голографической записи в двупреломляющих фоторефрактивных кристаллах и анизотропных оптических волноводах.

1.2. Методы формирования и ионообменного легирования волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития.

1.2.1. Титан-диффузионные волноводы.

1.2.2. Волноводы получаемые имплантацией ионов

1.2.3. Ионообменные волноводы и процессы их легирования.

1.2.4. Протонообменные световоды в кристаллах ниобата лития.

1.2.5. Структурно-фазовые диаграммы для Z-, Х- и Y-срезов.

1.2.6. Особенности прямого протонного обмена.

1.2.7. Этапы разработки технологии ионообменного легирования кристаллов и оптических волноводов.

Выводы к главе 1.

4.3.2.Теоретическая модель образования волноводных слоев. 186

4.3.2.1. Распределение пробегов ионов водорода и гелия в кристаллах. 187

4.3.2.2. Изменение показателя преломления в облученных кристаллах.191

4.3.3. Техника ионной имплантации и пост имплантационной обработки образцов.194

4.3.4. Исследование структурных изменений в кристаллах подвергнутых ионной имплантации.198

Выводы к главе 4.205

Список использованных источников к главе 4.206

Глава 5. РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ ПОЛУЧЕНИЯ, ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ И ПРИМЕНЕНИЕ ЛЕГИРОВАННЫХ ФОТОРЕФРАКТИВНЫМИ ПРИМЕСЯМИ ОПТИЧЕСКИХ ВОЛНОВОДОВ В КРИСТАЛЛАХ НИОБАТА И ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ .210

5.1. Изготовление и исследование протонобменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных медью с помощью ионного обмена.210

5.1.1. Использование ионного обмена для изготовления легированных медью протонобменных волноводов в кристаллах ниобата лития.212

Список использованных источников к главе 4.314

5.1.2. Исследование легированных медью ПО волноводов в кристаллах ниобата лития.216

5.2. Влияние ионного обмена медь-водород на профиль показателей преломления планарных протонобменных волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития.231

5.2.1. Особенности применения метода модовой спектроскопии в легированных медью волноводах.231

5.2.2. Исследование легированных медью ПО волноводов в кристаллах танталата лития.233

5.2.3. Исследование профилей показателя преломления в легированных медью протонообменных волноводах в кристаллах ниобата лития.238

5.3. Исследование фоторефрактивной и топографической чувствительности легированных медью протонообменных волноводов в кристаллах танталата и ниобата лития.246

5.3.1. Использование ионного обмена для изготовления легированных медью протонобменных волноводов в кристаллах танталата лития.246

5.3.2. Запись фазовых голограмм в Си:Н:1лТаОз волноводах. 250

5.3.3. Исследование голографической чувствительности фоторефрактивных волноводов нового типа. Параметры фазовых голограмм в Cu:H:LiNb03 волноводах.258

5.4. Формирование фоторефрактивных волноводов в кристаллах LiNb03 с помощью технологии комбинирующей методы ионного обмена и ионной имплантации.265

5.4.1. Особенности формирования легированных гелий-имплантированных волноводов в кристаллах ниобата лития.268

5.4.2. Исследование оптических свойств легированных гелий-имплантированных волноводов.270

5.4.3. Исследование фоторефрактивных свойств легированных волноводов.271

Выводы к главе 5.282

Список использованных источников к главе 5.284

Глава 6. РАЗРАБОТКА ФОТОРЕФРАКТИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИНТЕГРАЛЬНОЙ ОПТОЭЛЕКТРОНИКИ И ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТА ФОТОРЕФРАКТИВНОГО ПОВРЕЖДЕНИЯ В ТРАДИЦИОННЫХ ЭЛЕМЕНТАХ И ВОЛНОВОДАХ.288

6.1. Использование фоторефрактивных волноводов для создания дифракционных интегрально-оптических устройств.288

6.1.1. Требования предъявляемые к фоторефрактивным голографическим решеткам для их применений в интегрально-оптических устройствах.288

6.1.2. Изготовление фоторефрактивных канальных волноводов.290

6.1.3. Техника и методика голографической записи фоторефрактивных решёток. .291

6.1.4. Исследование спектральной селективности фоторефрактивных решеток. .295

6.2. Использование фоторефрактивных брэгговских решеток для создания интегрально-оптических элементов с фотонной запрещенной зоной.305

6.2.1. Волноводные структуры с распределёнными брэгговскими отражателями (РБО).306

6.2.2. Линии задержки на основе волноводов с фоторефрактивными брэгговскими решетками.310

6.2.3. Сенсоры на основе оптических волноводов с фотонно-кристаллической структурой.317

6.3. Изготовление интегрально-оптических элементов на основе канальных волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития.322

6.3.1. Формирование одномодовых канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития методом отожженного протонного обмена.322

6.3.2. Изготовление и исследование канальных HxLii„xNb03 волноводов, формируемых методом высокотемпературного протонного обмена.326

6.3.3. Исследование канальных волноводов методом ближнепольной оптической микроскопии.330

6.3.4. Использование ПО волноводов для создания многофункционального интегрально-оптического элемента.336

6.3.5. Создание датчиков электрического поля на основе интегрально-оптического модулятора переключающего типа.338

6.4. Исследование эффекта фоторефрактивного повреждения и путей его подавления в оптических волноводах и интегрально-оптических устройствах на телекоммуникационных длинах волн.342

6.4.1. Фоторефрактивное повреждение в канальных волноводах и интегрально-оптических интерферометрах, светоиндуцированные изменения фазы.343

6.4.2. Влияние фоторефрактивного эффекта на работу направленных ответвителей, Y-разветвителей и электро-оптических модуляторов Ар типа.352

6.4.3. Эффект фоторефрактивного повреждения в телекоммуникационных модуляторах на основе интерферометра Маха-Цандера.354

6.4.4. Эффект фоторефрактивного повреждения в телекоммуникационных волновых конверторах и генераторах второй гармоники.360

Выводы к главе 6.367

Список использованных источников к главе 6.368

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

372

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Разработка высокотехнологичных фоторефрактивных (ФР) устройств интегральной оптики для промышленного производства неизбежно требует совершенствования методов синтеза надежных фоторефрактивных волноводов (ФРВ) и детального знания механизмов ФР эффекта. Только при соблюдении этих условий наконец станет возможным построение компонентов интегрально-оптических схем, отличающихся высокой стабильностью параметров, умеренной стоимостью и длительным ресурсом работы. Применение ФРВ для создания голографических ячеек памяти, мультиплексоров, резонансных фильтров и других устройств, использующих режимы динамической голографической записи, немедленно обнаружило специфику волноводного распространения оптического сигнала в среде с нестационарным нелинейным изменением показателя преломления. Было установлено, что самовоздействие волн, распространяющихся в ФР материале в условиях модового резонанса, приводит к появлению набора сложным образом взаимосвязанных физических процессов, с результатом, который бывает весьма трудно предсказать заранее, что в конечном итоге приводит к значительному, и часто неконтролируемому, отклонению параметров интегрально-оптических устройств от расчетных в процессе их работы. Существующие проблемы в любой из этих отраслей в значительной степени связаны с непониманием принципиальных вопросов, касающихся природы ФР эффекта в волноводах различной структуры, и отсутствием четкой идентификации ФР центров даже для самых распространенных типов ФРВ.

Анализ современного состояния голографии показывает, что пока в подавляющем большинстве случаев используются фотоматериалы. В то же время для все большего круга задач голографии, квантовой электроники и оптики требуются голографические. элементы типа решеток, корректоров, расщепителей, зонных пластинок и т.п., способные работать в поле мощных лазерных пучков, обладающие высокой дифракционной эффективностью, в ряде случаев быстродействием и цикличностью записи.

Актуальной задачей также является создание голографических систем оперативной и полуоперативной памяти для вычислительной техники.

Светочувствительный материал в таких системах должен обладать высокой

1 л светочувствительностью, большим разрешением и выдерживать более 10 циклов срабатывания.

Фоторефрактивные сегнетоэлектрические кристаллы как класс регистрирующих сред, в принципе, отвечают всем требованиям, указанным выше. Так, в них в результате электронных переходов возможна запись фазовых решеток с дифракционной эффективностью до 100% и разрешением свыше 104 лин/мм. Многие кристаллы обладает высокой лучевой стойкостью. Одной из наиболее привлекательных особенностей сегнетоэлектрических кристаллов ниобата и танталата лития является возможность формирования оптических планарных и канальных волноводов. В этих случаях высокий уровень интенсивности света необходимый для эффективной голографической записи достигается даже при использовании маломощных миниатюрных полупроводниковых лазеров благодаря микроскопическим размерам (от 1 до 10 мкм) стандартных оптических волноводов. Долгое время кристаллы ниобата лития LiNb03 являлась практически единственным материалом, промышленно используемым для изготовления различных электро-оптических устройств (модуляторов, переключателей и пр.) интегральной оптики благодаря высокому оптическому качеству волноводов, получаемых в этих кристаллах без значительной деградации их уникальных электро-оптических свойств. В настоящее время главным и, пожалуй, единственным альтернативным материалом получения более качественных волноводов, а следовательно и изготовления перспективных интегрально-оптических устройств, является кристалл танталата лития LiTa03.

За счет объемного легирования исходных кристаллов, либо использования специальных технологий, позволяющих внедрять специальные ФР примеси в приповерхностные слои кристаллов до или после формирования волноводов, можно управлять спектральной чувствительностью ФРВ во всем оптическом диапазоне, подгоняя ее к спектру излучения записывающих источников света. Изменяя концентрацию ФР примеси, легко получить огромный диапазон характерных времен ФР процессов. Это позволяет надеяться на создание эффективных топографических устройств как с долговременной памятью, так и для записи и считывания в реальном времени со скоростью 109 операций в секунду и более.

В большинстве случаев элементарные процессы обратимы, так что возможна циклическая запись. Наконец, немаловажно, что производство кристаллов ниобата и танталата лития высокого оптического качества хорошо налажено и не очень дорого.

Необходимость стабилизации и дальнейшего улучшения свойств ФРВ требует продолжения поиска эффективных методов синтеза, пост-синтезной обработки и подбора оптимального сочетания легирующих примесей, которые могли бы обеспечить постоянство важнейших оптических параметров ФРВ в течение длительного времени при общем увеличении ФР чувствительности. Ионный обмен представляет несомненный интерес как один из наиболее перспективных методов синтеза ФРВ и пост-синтезной обработки обычных оптических волноводов, превращающей их в ФРВ. Перспективность этого метода обусловлена технологической простотой, селективностью и широким набором возможных легирующих примесей.

В результате предыдущих работ в области ионообменных процессов в стеклах и ионных кристаллах достигнуты значительные результаты, которые можно сформулировать следующим образом: ионный обмен можно считать сложившимся универсальным методом технологии интегральной оптоэлектроники. Важнейшими достоинствами и преимуществами ионообменной технологии, открывающими широкие перспективы ее эффективного использования в различных объектах, и прежде всего в монокристаллах, являются: проведение ионообменных процессов при низких температурах и атмосферном давлении; низкая стоимость и доступность технологического оборудования; простота технологических операций; относительная безопасность; высокая интенсивность процессов и возможность создания на основе ионообменных структур высокоэффективных интегрально-оптических устройств, таких как планарные линзы, поляризаторы, модуляторы, дефлекторы, интерферометры, спектроанализаторы и различные нелинейно-оптические элементы.

Однако, до последнего времени многие вопросы использования методов ионного обмена для легирования монокристаллов оставались недостаточно изученными, что значительно сдерживало их широкое применение. Как правило, все проведенные многочисленные исследования касались либо физических свойств получаемых волноводов, либо параметров ионообменного диффузионного процесса. Физико-технологические основы ионообменных процессов в кристаллах были недостаточно развитыми, что ограничивало возможности как разработки и моделирования новых, так и использования на практике известных ионообменных процессов.

Так, на современном этапе наибольшее распространение получили протонообменные процессы формирования структур для создания гибридных интегрально-оптических элементов на основе сегнетоэлектрических кристаллов ниобата и танталата лития. При этом поиск оптимальных условий процессов формирования волноводов осуществлялся многими исследователями на основе определения взаимосвязи между технологическими условиями и оптическими свойствами протонообменных слоев. Однако, часто оказывается, что варьирование в широких пределах параметрами протонного обмена не влияет существенно на приращения и профили показателей преломления, в то время как остальные физические свойства волноводов, такие как коэффициент оптических потерь, электро- и нелинейно-оптические коэффициенты, стабильность и ряд других, меняются значительно. Для объяснения этих и других особенностей ионообменных процессов и обеспечения возможности создания ионообменных структур, обладающих заданными свойствами, необходима разработка комплексного подхода, включающего проведение исследований кристаллической структуры и ее взаимосвязи с оптическими свойствами формируемых ионообменных слоев.

Так как формируемые в монокристаллах оптические волноводы существуют в виде тонких поверхностных слоев, важное как научное, так и практическое значение имеет разработка неразрушающих методов определения структуры и свойств кристалла в приповерхностной области. Эта задача была решена только для эпитаксиальных слоев, при этом или без учета анизотропии оптических свойств или в предположении отсутствия легирующих примесей.

Важное научное и прикладное значение имеет также определение фундаментальных параметров исходных кристаллов ниобата и танталата лития различного стехиометрического состава и легированных различными примесями, которые могут быть использованы для изготовления ФРВ.

Целью диссертационной работы является развитие нового перспективного направления, связанного с исследованием свойств ФРВ в сегнетоэлектрических кристаллах и с разработкой физико-технологических основ процессов изготовления ФР устройств интегральной оптоэлектроники, и в рамках этого направления:

- исследование электро-оптических, нелинейно-оптических и ФР свойств сегнетоэлектрических кристаллов и оптических волноводов на их основе, разработка новых методов определения фундаментальных параметров оптических волноводов;

- изучение, моделирование, разработка и практическое применение процессов ионного обмена в кристаллах сегнетоэлектриков LiNb03 и LiTa03 для формирования ФР элементов интегральной оптоэлектроники на основе предложенного комплекса физико-химических и оптико-физических исследований свойств ФР кристаллов и волноводов;

- исследование ФР эффекта и голографической записи в оптических волноводах нового типа, полученных методами протонного обмена, ионной имплантации и диффузии титана, и подвергнутых дополнительному ионообменному легированию;

- исследование эффекта фоторефрактивного повреждения (ФРП) в волноводах и интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн, и разработка новых способов подавления этого паразитного эффекта.

Основные задачи, определяемые целями работы:

- разработка и реализация комплекса оптико-физических и физико-химических исследований свойств исходных сегнетоэлектрических кристаллов, формируемых ионообменных монокристаллических слоев и ФРВ;

- 14- исследование зависимостей ФР эффекта от интенсивности света и концентрации собственных и примесных дефектов в кристаллах и оптических волноводах различного композиционного состава по данным комбинационного рассеяния света (КРС) и фотоиндуцированного рассеяния света;

- изучение особенностей топографической записи в планарных ФРВ; определение топографической чувствительности ФРВ и дифракционной эффективности фазовых голограмм;

- исследование, полное структурно-фазовое и оптическое описание (построение структурно-фазовых диаграмм, определение взаимозависимостей показателей преломления обыкновенного и необыкновенного лучей и параметров кристаллической решетки) легированных медью HxLi].xNb03 и HxLi]xTa03 волноводов;

- разработка новых ионообменных процессов формирования ФР интегральной оптоэлектроники с комплексом необходимых свойств на подложках кристаллов сегнетоэлектриков LiNb03 и LiTa03;

- определение параметров ФРП, возбуждаемого лазерным излучением диапазона третьего телекоммуникационного окна (т.е., с длинами волн вблизи 1,5 мкм); изучение факторов подавляющих этот паразитный эффект; разработка новых методик измерения ФРП в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн.

Научная новизна диссертационной работы:

1. Предложен, разработан и реализован комплексный подход к исследованию ФРВ в монокристаллах ниобата и танталата лития для научного прогнозирования свойств интегрально-оптических элементов на их основе. Подход основан на систематическом исследовании как оптических, так и структурных свойств волноводов в этих кристаллах. На основе разработанных методов исследования и расчета дано структурно-фазовое описание и определены оптические свойства протонобменных и гелий-имплантированных LiTa03 и LiNb03 волноводов, широко используемых в интегральной оптике.

2. Впервые идентифицированы различные кристаллические фазы, реализуемые в легированных медью протонообменных волноводах на различных срезах кристаллов LiNbC>3 и LiTa03 в зависимости от условий дополнительного ионного обмена в медьсодержащих расплавах. Впервые построены зависимости между приращениями показателей преломления и сдвигом края полосы фундаментального поглощения в различных HxLiixNb03 и HxLii.xTa03 фазах, реализуемых в протонообменных волноводах.

3. Исследована зависимость процессов записи и стирания фазовых голограмм от концентрации меди и протонов, в результате чего впервые установлено, что степень влияния примеси меди на ФР свойства изменяется при изменении концентрации протонов и фазового состава протонообменных волноводов. ФРВ на кристаллах ниобата и танталата лития были синтезированы, используя ионно-обменное легирование исходных волноводов из медьсодержащих расплавов различного состава. Определена зависимость ФР свойств этих волноводов от условий синтеза, отжига и фазового состава протонообменных волноводов в кристаллах ниобата и танталата лития. Так, результаты экспериментальных измерений показали, что голографическая чувствительность возрастает более чем в тысячу раз в легированных медью протонообменных

ЦТ Т ТТ

LiNb03 волноводах содержащих kj , Кг и а фазы.

4. Разработан новый метод исследования ФР эффекта в объемных кристаллах и оптических волноводах, использующий данные спектроскопии комбинационного рассеяния света (КРС), который обеспечивает возможность определения таких параметров ФР отклика, как ФР чувствительность, стационарное значение фотоиндуцированного изменения показателя преломления, характеристическое время отклика и пороговая мощность отклика. На основе значений параметров, полученных этим методом, становится возможным научный выбор оптимальных технологических режимов формирования ФРВ, для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами. Установлено, что спектроскопия КРС даёт уникальную возможность для измерения пространственного профиля изменений, вызванных ФР эффектом, в кристаллах любых размеров, что позволяет рекомендовать эту методику для диагностики старения нелинейно-оптических и электро-оптических элементов, применяемых в устройствах использующих мощные сфокусированные лазерные пучки видимого и ближнего Ж диапазонов.

5. Проведено детальное исследование профиля структурных изменений в приповерхностных областях микронных размеров, основанное на использовании конфокальной спектроскопии комбинационного рассеяния света. Анализ этого профиля в гелий-имплантированных волноводах в кристаллах ниобата лития позволяет различить две области, предсказываемых теорией для распределения потерь энергии ионов: область ионизации, в которой энергия ионов затрачивается в основном на ионизацию атомов, и область столкновений, где ион расходует энергию на смещение атомов мишени. Установлено, что область ионизации соответствует приповерхностной части волноводного слоя, дающей определяющий вклад в поглощение и рассеяние направляемых мод в оптическом волноводе. Таким образом, данные спектроскопии КРС могут быть использованы для определения оптимальных технологических условий имплантации и пост-имплантационного отжига с использованием образцов малого размера.

6. Исследование зависимости ФР эффекта от интенсивности света в кристаллах LiNbC>3 различного композиционного состава, т.е. с различными концентрациями собственных дефектов N, показали, что степень влияния N на амплитуду ФР эффекта Ans зависит от интенсивности света J, используемого для возбуждения ФР эффекта. Более того, существует специфическое пороговое значение J, когда зависимость Ans от N изменяется качественно. Так, при J < Jt величина Ans уменьшается с ростом N. В тоже время, при J > Jt наблюдается обратная зависимость ФР эффекта от N. Вместе с тем, наблюдается явная зависимость Jt от коэффициента оптического поглощения. Установлена прямая зависимость 5(Ans)/5J от концентрации N таких собственных дефектов как NbL;.

7. Для объяснения экспериментальных зависимостей ФР эффекта от N и J была разработана двухцентровая модель учитывающая, что одновременно с фотоиндуцированным переносом заряда с примесных ионов на вторичные ФР центры, существует дополнительный вклад в заполнение этих центров, обусловленный фото диссоциацией биполярона на два единичных полярона, которые и являются заполненными вторичными ФР центрами.

-178. Показана возможность формирования методом топографической записи интегрально-оптических распределенных брэгговских отражателей (РБО) в ФР титан-диффузионных LiNb03 волноводах легированных медью. Разработанный в работе метод обладает значительными преимуществами перед традиционными методами, позволит снизить оптические потери, повысить точность изготовления и уменьшить габариты интегрально-оптических устройств. Разработаны широкополосные фильтры, сенсоры, демультиплесоры и линии задержки, использующие ФР решетки в легированных медью титан-диффузионных LiNb03 волноводах.

9. Обнаружен эффект ФРП в канальных LiNb03 и LiTa03 волноводах и в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн. Определены оптимальные условия изготовления волноводных устройств, подавляющих этот паразитный эффект за счет выбора технологических режимов и топологии устройств.

10. Разработан новый метод исследования микроскопи-ческой структуры канальных LiNb03 волноводов и механизмов оптических потерь с помощью ближнепольной оптической микроскопии, позволивший провести оптимизацию процессов отожженного протонного обмена и высокотемпературного протонного обмена для получения волноводов с заданными фазовым составом и концентрационным профилем по глубине.

Практическая значимость результатов работы:

1. Определены взаимозависимости параметров решетки и их зависимости от показателя преломления в различных ФРВ. Установлены технологические режимы формирования различных фаз в легированных медью протонообменных волноводах в кристаллах LiNb03 и LiTa03. Выработаны практические рекомендации для формирования волноводов с комплексом необходимых свойств. Знание построенных структурно-фазовых диаграмм позволяет научно выбирать оптимальные технологические режимы формирования и прогнозировать свойства ФРВ для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми параметрами;

- 182. Разработаны системы легирующих расплавов и растворов и способы формирования ФРВ в кристаллах сегнетоэлектриков LiNbC^ и ЫТаОз, которые могут найти успешное применение в различных устройствах интегральной оптоэлектроники.

3. Разработанный новый метод точного определения оптических, электрооптических и нелинейно-оптических свойств волноводов перспективен для высокоэффективных исследований различных эпитаксиальных, ионообменных или диффузионных процессов получения поверхностных кристаллических слоев и расчета или оценки важных структурных, физических или функциональных параметров формируемых ФРВ.

4. Разработан процесс изготовления методом голографической записи интегрально-оптических распределенных брэгговских отражателей (РБО) в ФР титан-диффузионных 1л№>Оз волноводах. Предложенный процесс обладает значительными преимуществами перед традиционными методами, позволит снизить оптические потери, повысить точность изготовления и уменьшить габариты интегрально-оптических устройств и обеспечивает возможность их массового производства за счет применения планарной технологии изготовления на одной пластине РБО и электро-оптического модулятора. Разработаны сенсоры, демультиплесоры и линии задержки, использующие ФР решетки в легированных медью титан-диффузионных LiNb03 волноводах.

5. Разработаны методы измерения ФРП в канальных LiNb03 и LiTa03 волноводах и в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн. Использование этих методов позволило впервые определить параметры ФРП, возбуждаемого лазерным излучением диапазона третьего телекоммуникационного окна (т.е., вблизи 1,5 мкм).

Научные положения, выносимые на защиту:

1. Разработанные и комплексно исследованные новые ионообменные процессы в кристаллах сегнетоэлектриков ниобата лития и танталата лития позволяют формировать высококачественные ФРВ с широким диапазоном изменения физических и функциональных параметров.

- 192. Разработанный метод расчета решеточного и электронного вклада в электро-оптический эффект по данным спектроскопии КРС впервые обеспечивает возможность определения всех компонент тензора электро-оптического эффекта в поверхностных кристаллических слоях. В результате комплексных исследований протонообменных волноводов в кристаллах LiNb03 и LiTa03 показано, что формируемые оптические волноводы характеризуются значительным уменьшением электро-оптических и нелинейно-оптических коэффициентов.

3. Предложенный метод исследования ФР эффекта в объемных кристаллах и оптических волноводах, использующий данные спектроскопии комбинационного рассеяния света, обеспечивает возможность определения таких параметров ФР отклика, как ФР чувствительность, стационарное значение фотоиндуцированного изменения показателя преломления, характеристическое время отклика и пороговая мощность отклика. На основе значений параметров, полученных этим методом, становится возможным научный выбор оптимальных технологических режимов формирования ФРВ для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами.

4. На основе обнаруженного структурно-фазового многообразия и полученных зависимостей оптических и структурных свойств протонообменных волноводов объяснены обнаруженные закономерности ионно-обменного легирования протонообменных волноводов в кристаллах LiNb03 и LiTa03.

5. Существует дополнительный вклад в заполнение вторичных ФР центров в кристаллах LiNb03; обусловленный фотодиссоциацией биполяронов на два коротко живущих единичных полярона, которые и являются заполненными вторичными ФР центрами. Вторичные ФР центры в кристаллах LiNb03 связаны с собственными антиструктурными дефектами. Экспериментальные зависимости ФР эффекта от интенсивности света и концентрации собственных дефектов могут быть объяснены на основе модифицированной двухцентровой модели, учитывающей, что одновременно с фотоиндуцированным переносом заряда с примесных ионов на вторичные центры существует дополнительный вклад в заполнение этих центров и этот вклад является доминирующим в случае номинально чистых кристаллов ниобата лития.

-206. Имплантация ионов гелия Не+ является высоко эффективной методикой изготовления ФРВ в сегнетоэлектрических кристаллах ниобата лития. Наиболее важным преимуществом данной методики перед широко применяемыми методиками ионного обмена и высокотемпературной диффузии является то, что свойства волноводного слоя остаются неизменными в процессе имплантации, т.е. не наблюдается частичной деградации электро-оптических свойств, характерной для всех других методик.

7. Результаты разработки и комплексного исследования параметров прототипов новых ФР элементов интегральной оптоэлектроники, а также результаты исследования эффекта ФРП в традиционных интегрально-оптических устройствах, работающих на телекоммуникационных длинах волн, и разработки новых способов подавления этого паразитного эффекта.

Публикации и апробация работы. В ходе выполнения работы опубликованы: 1 обзор, 11 статей в отечественных и 37 статей в зарубежных научных журналах, получено 4 патента и авторских свидетельств на изобретения. Основные результаты диссертационной работы докладывались на:

- 4-th Topical Meeting on Photorefractive materials, effects and devices (Kiev, Ukraine, 1993 г.);

CLEO/EUROPE-EQEC' 94(Amsterdam, Netherlands, 1994);

- 8-th European Conference on Integrated Optics (Stockholm, Sweden, 1997);

- 7-th Topical Meeting on Photorefractive materials, effects and devices (Elsinor, Denmark, 1999 г.);

- международной конференции по оптике кристаллов (Мозырь, Беларусь, 2000);

- E-MRS Conference (Strasburg, France, 2000);

- SPIE's International Symposium Photonic Fabrication Europe (Brugge, Belgium

2002 г.);

- 9-th Topical Meeting on Photorefractive materials, effects and devices (Nice, France, 2003 г.);

- 11-th European Conference on Integrated Optics (ECIO 2003) (Prague, Czech Republik, 2003);

- 11th International Conference on Phonon scattering in Condensed Matter (St.

Petersburg, Russia, 2004);

- 12-th European Conference on Integrated Optics (Grenoble, France, 2005);

- International Workshop "Lithium Niobate from material to device, from device to system" (Metz, France, 2005).

Личный вклад. Автору принадлежит постановка задач исследований, обоснование способов их осуществления, непосредственное выполнение значительной части экспериментов, расчетов и подготовки их математического обеспечения, систематизация и анализ результатов.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав и заключения. Список использованных источников, приведенный по главам в конце каждой главы, включает 245 ссылок. В работе имеется 125 рисунков и 30 таблиц. Ее полный объем 374 страницы.

Выводы к главе 1:

1. Дан анализ механизмов фоторефрактивного эффекта и голографической записи в сегнетоэлектрических кристаллах и волноводах, главным образом в ниобате и танталате лития. Описаны основные уравнения описывающие динамику традиционных процессов голографической записи в анизотропных фоторефрактивных кристаллах и оптических волноводах. Рассмотрены экспериментальные результаты достигнутые по голографической записи в различных материалах.

2. Проведен анализ литературных данных по ионообменным процессам в монокристаллах. Благодаря простоте, воспроизводимости технологии, возможности четкого регулирования параметрами процесса и получения структур высокого качества, ионный обмен может стать одним из базовых методов получения интегрально-оптических элементов и структур в кристаллах диэлектриков. Анализ работ по созданию интегрально-оптических элементов в кристаллах ниобата и танталата лития показал, что процессы ионного обмена, и прежде всего протонный обмен, не уступают, а по ряду показателей и превосходят другие методы их формирования. Сформулированы задачи исследований, решение которых позволило бы ионообменной технологии стать эффективным методом формирования и легирования волноводов для получения различных интегрально-оптических структур в кристаллах ниобата и танталата лития. Показана актуальность дальнейшей разработки ионообменной технологии в кристаллах сегнетоэлектриков LiNb03 и LiTa03, обеспечивающей контролируемый и управляемый обмен с участием различных ионов, способных в широких пределах изменять физические свойства кристаллов.

3. Рассмотрены также и другие методы получения интегрально-оптических элементов в кристаллах ниобата и танталата лития такие как: имплантация легких ионов, высокетемпературная диффузия титана из металлических пленок и аутдиффузия лития, способные обеспечить управляемое, контролируемое и воспроизводимое изготовление оптических волноводов в этих кристаллах.

Сказанное определяет цели и задачи данной работы.

1. Кольер Р., Берхарт Ц., Лин Л. Оптическая голография.// М.: Мир, 1973, 432 с.

2. Казанский С.А., Рыскин А.И. Оптическая и электрооптическая обработка информации.// М.: Наука, 1974,104 с.

3. Петров М.П., Степанов С.И., Хоменко А.В. Фоторефрактивные кристаллы в когерентной оптике.// СПб.: Наука, 1992, 320 с.

4. Wood V.E., Cressman Р.J., Holman R.L., Veber C.M. Photorefractive Materials and their Applications II. Topics Appl. Phys. vol. 61.//Springer-Verlag, 1989, p. 45 100.

5. Шварц K.K. Физика оптической записи в диэлектриках и в полупроводниках.// .Рига: Зинатне, 1986, 232 с.

6. Сидоров Н.В., Волк Т.Р., Маврин Б.Н., Калинников В.Т. Ниобат лития: дефекты, колебательный спектр, поляритоны.// М.: Наука, 2003, 255 с.

7. Блистанов А.А. Кристаллы квантовой и нелинейной оптики.// М.: МИСИС, 2000, 432 с.

8. Палатников М.Н., Сидоров Н.В., Калинников В.Т. Сегнетоэлектрические твердые растворы на основе оксидных соединений ниобия и тантала.// СПб.: Наука, 2001,304 с.

9. Фридкин В.М. Фотосегнетоэлектрики.// М.: Наука, 1979, 264 с.

10. Кузьминов Ю.С. Сегнетоэлектрические кристаллы для управления лазерным излучением.// М.: Наука, 1982, 400 с.

11. Одулов С.Г., Соскин М.С., Хижняк А.И. Лазеры на динамических решетках.// М.: Наука, 1990, 272 с.

12. Kip D., Rickermann F., Kratzig E. Photorefractive recording by a special mechanism in planar LiNb03 waveguides.// Opt. Lett. 1995, v.20, p. 1139-1141.

13. Kogelnik H. Coupled-wave theory for thick hologram gratings.// Bell. Syst. Tech. J. 1969, v.48, p. 2909-2947.

14. Frejlich J., Garcia P.M., Freschi A.A. Highly diffractive low scattering holograms in LiNb03 photorefractive crystals.//Proc. SPIE 1996, v.2778, p. 941 -944.

15. Yariv A., Yeh P. Optical waves in crystals. Propagation and control of laser radiation.//N.Y., Wiley-Interscience Publication, 1984, 522 p.

16. Gunter P., Huignard J-P. Photorefractive Materials and TheirApplication.// Berlin: Springer-Verlag, 1988, 275 p.

17. Novikov A.D., Odoulov S.G., Shandarov V.M., Shandarov E.S., Shandarov S.M. Parametric intermode scattering in planar LiNb03 waveguides.// J. Opt. Soc. Am. В 1991,v. 8, p. 1298-1303.

18. Uchida N. Calculation of diffraction efficiency in hologram gratings attenuated along the direction perpendicular to the grating vector.// J. Opt. Soc. Am. 1973, v.63, p. 280 287.

19. Leyva V., Agranat A., Yariv A. Dependence of the photorefractive properties of KTai.x Nbx03 :Cu,V on Cu valence state concentration.// J. Appl. Phys. 1990, v. 67, p. 7162-7165.

20. Kappers L.A., Sweeney K.L., Haliburton L.E., Liaw J.H.W. Oxygen vacancies in lithium tantalite.// Phys. Rev. В 1985, v. 31, p. 6792 6794.

21. Buse K. Light-Induced Charge Transport Processes in Photorefractive Crystals I: Models and Experimental Methods// Appl. Phys. B, 1997, v. 64, pp. 273-291.

22. Buse K. Light-Induced Charge Transport Processes in Photorefractive Crystals II: Materials// Appl. Phys. В 1997, v. 64, pp. 391-407.

23. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Structural phase diagram of HxLi!.xNb03 waveguides: the correlation between optical and structural properties // IEEE J. Sel. Topics Quantum Electron., 1996, v.2, p.187-196.

24. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., De Micheli M.P., Baldi P., El Hadi K., Leycuras A. Relationships between structural and optical properties of proton-exchanged waveguides on Z-cut lithium niobate // Appl.Opt., 1996, v.35, p.7056-7060.

25. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Kostritskii S.M. Optical and X-ray characterization of HxLii.xNb03 phases generated in proton exchanged LiNb03 optical waveguides // J.Appl.Phys., 1998, v.84, p.2411-2419.

26. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Relationship between refractive indices and hydrogen concentration in proton-exchanged LiNb03 waveguides // J.Appl.Phys., 1997, v.82, p.1010-1017.

27. Кузьминов Ю.С. Ниобат и танталат лития материалы для нелинейной оптики // М., Наука, 1975, 297 с.

28. Кузьминов Ю.С. Электрооптический и нелинейнооптический кристалл ниобата лития // М., Наука, 1987, 264 с.

29. Weis R.S., Gaylord Т.К. Lithium niobate: Summary of Physical properties and crystal structure // Appl.Phys. A, 1985, v.37, p.191.

30. Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Ion exchange in single crystals for integrated optics and optoelectronics., Cambridge., Cambridge International Science Publishing., 1999, p.516.

31. Ганыиин B.A., Коркишко Ю.Н., Петрова В.З. Получение планарных световодов на кристаллах ниобата и танталата лития // Обзоры по электронной технике. Серия 11. Лазерн.техн. и оптоэлектр., 19866, вып.2 (1174), с.56.

32. Kaminow I.P., Carruthers J.R. Optical waveguiding layers in LiNb03 and LiTa03 // Appl.Phys.Lett, 1973, v.22, p.326.

33. Schmidt R.V., Kaminov LP. Metal diffused optical waveguides in LiNb03 // Appl.Phys.Lett, 1974, v.25, № 8, p.458-460.

34. Jackel J.L. Optical waveguides in LiTa03: silver-lithium ion exchange // Appl.Optics, 1980, v. 19, № 12, p.1996-1999.

35. Jackel J.L., Rice C.E. Variation in waveguides fabricated by immersion in AgN03 and T1N03 : the role of hydrogen // Appl.Phys.Lett., 1982, v.41, № 6, p.508-510.

36. Ganshin V.A, Korkishko Yu.N. Proton exchange in lithium niobate and lithium tantalate single crystals: Regularities and specific features // Phys.status solidi (a). Review article, 1990, v.119, № l,p.ll-25.м Глава 2

37. ФОРМИРОВАНИЕ ФОТОРЕФРАКТИВНЫХ ВОЛНОВОДОВ В КРИСТАЛЛАХ LiNb03 и LiTa03 И МЕТОДЫ ИХ ИССЛЕДОВАНИЯ

38. Технологии формирования оптических волноводов и их легирования методом ионного обмена.21.1. Аппаратурное оформление метода ионного обмена.

39. Процесс формирования ИОС в расплавах солей включал три основных этапа: приготовление расплава солей, собственно ионообменная диффузия и отмывка пластин.21.2. Приготовление легирующих расплавов и проведение процесса ИДЛ.

40. Для приготовления легирующих расплавов использовались соли марок ХЧ и ЧДА. Подготовка расплавов включала следующие операции:

41. Сушка порошков солей для удаления следов воды.

42. Приготовление навесок солей, являющихся компонентами необходимой смеси, в соответствующих пропорциях с использованием аналитических весов и тщательное перемешивание порошков солей.

43. Плавление смеси порошков солей в кварцевых или керамических стаканах Ф при ИО в расплавах или растворение солей в растворителях при ИО в растворах.

44. Выдерживание расплава или раствора при температуре 150 -700°С в течение 0.5-1 часа с целью его прогрева и гомогенизации.

45. Термостатирование расплава или раствора на необходимой рабочей температуре.

46. Технология получения волноводов методом имплантации легких ионов.

47. Формирование титан-диффузионных волноводов.

48. Методы исследования физических и химических свойств исходных кристаллов и получаемых оптических волноводов.

49. Остановимся коротко на особенностях методов исследования, удовлетворяющих этим требованиям.24.1. Методы определения структуры и химического состава оптических волноводов и легированных кристаллов.

50. Химическое состояние легирующих ионов в ионообменных структурах оценивалось путем сравнения наблюдаемых Оже-спектров со спектрами известных соединений.

51. Рис. 2.2. Схема двухпризменного элемента ввода-вывода излучения для измерения эффективных показателей преломления и оптических потерь в световодных слоях.