Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях

Коваленко, Виктор Викторович

Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Коваленко, Виктор Викторович АВТОР

доктора физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Новокузнецк МЕСТО ЗАЩИТЫ

2012 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях»

Автореферат диссертации на тему "Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях"

00501

На правах рукописи

КОВАЛЕНКО ВИКТОР ВИКТОРОВИЧ

ГРАДИЕНТНЫЕ СТРУКТУРНО - ФАЗОВЫЕ СОСТОЯНИЯ В СТАЛЯХ: СПОСОБЫ ФОРМИРОВАНИЯ, МАСШТАБЫ РЕАЛИЗАЦИИ, ЗАКОНОМЕРНОСТИ

01.04.07 - ФИЗИКА КОНДЕНСИРОВАННОГО СОСТОЯНИЯ

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени доктора физико - математических наук

21 ШШ

БАРНАУЛ - 2012

005013380

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет» и ФГБОУ ВПО «Томский государственный архитектурно -строительный университет»

Научный коисультант: Заслуженный деятель науки РФ,

доктор физико - математических наук, профессор

Громов Виктор Евгеньевич

Официальные оппоненты: Квеглис Людмила Иосифовна,

доктор физико - математических наук, профессор,

Сибирский Федеральный университет, профессор

Плотников Владимир Александрович, доктор фнзико - математических наук, профессор,

Алтайский государственный университет, профессор

Потекаев Александр Иванович, доктор физико - математических наук, профессор,

Сибирский физико-технический институт им. академика В. Д. Кузнецова Национального исследовательского Томского государственного университета, директор

Ведущая организация: Тамбовский государственный университет

университет им. Г. Р. Державина, г. Тамбов

Защита состоится «29» мая 2012 г. в 14- часов на заседании диссертационного совета Д 212.004.04 при Алтайском государственном техническом университете им. И.И. Ползунова по адресу: 656038, Алтайский край, г. Барнаул, пр. Ленина, 46. E-mail: veronika_65@mail.ru.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке АлтГТУ.

Автореферат разослан « 5 » марта 2012 г.

Учёный секретарь диссертационного совета Д 212.004.04, кандидат физико-математических наук, доцент

В. В.Романенко

Отзывы на автореферат с печатью в 2- экземплярах просим присылать на e-mail и адрес диссертационного совета АлтГТУ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность. В современных условиях требования к свойствам конструкционных материалов становятся все более жесткими. Особенно это касается материалов аэрокосмической техники, энергетики и других отраслей, отличающихся крайне неблагоприятными, экстремальными условиями эксплуатации ответственных деталей, элементов конструкций и агрегатов. Еще совсем недавно широко распространенное обязательное требование однородности структуры (почти любого изделия независимо от условий эксплуатации и характера нагрузки) представлялось очевидным и обоснованным. Однако во многих случаях наличие градиентной структуры позволяет материалу приобрести новые, ранее неизвестные свойства. Поэтому закономерен все возрастающий интерес к композиционным материалам и металлам с градиентной структурой (ГС). В последние годы сформировалось и продолжает бурно развиваться новое научное направление - исследование градиентных структурно-фазовых состояний (ГСФС) в твердых телах.

Градиентные структуры могут формироваться как в объеме (объемные ГС или ГСФС), так и на поверхности (поверхностные ГС или ГСФС) материала. К объемным относятся: сварные швы; диффузионные и ударно-взрывные соединения; продукты самораспространяющегося высокотемпературного синтеза; зоны локализации деформации.

К поверхностным следует отнести ГС: возникшие при трении или окислении; сформировавшиеся в результате насыщения поверхности различными элементами внедрения (цементация, азотирование, борирование и т.д.) или элементами замещения (золочение, серебрение, хромирование, никелирование и т.д.); возникшие в результате поверхностного наклепа или других методов механического упрочнения поверхности; сформировавшиеся в результате ультразвуковой обработки поверхности; возникшие после воздействия ударных волн, электронных пучков, мощных ионных пучков, интенсивных плазменных потоков, вследствие лазерного воздействия или воздействия мощным СВЧ-излучением, а также в плазме газового разряда; сформировавшиеся в результате магнетронного напыления. Градиентные структуры возникают не только в результате различных видов воздействия на поверхность материала, но и при объемных способах обработки материала, например, при ковке, прокатке, волочении, штамповке и пр. Причем степень распространения градиентных структур в этом случае может быть даже больше, чем при поверхностном воздействии. Отметим, что при прокатке градиентные структуры возникают как в прокатываемом материале, так и в валках прокатного стана.

В этих структурах по мере удаления от поверхности изменяются такие характеристики, как фазовый состав, плотность дефектов и их организация (субструктура), размеры ячеек, фрагментов, субзерен и зерен. Одновременно в том же направлении изменяется концентрация легирующих элементов и примесей. По мере удаления от поверхности меняются температурно-скоростные условия фазовых превращений и, соответственно, степень завершенности этих превращений. При этом должны меняться эксплуатационные технологические характеристики такие, как твердость и прочность, пластичность и коррозионная стойкость, внутренние напряжения и плотность трещин и пр. Изменение их с расстоянием от поверхности может подчиняться различным законам, которые являются, как правило, следствием нелинейного поведения системы. Для нелинейных систем типичными являются градиентные структуры, в которых с расстоянием от поверхности могут изменяться не только величина градиента, но и его знак.

Необходимо отметить, что, несмотря на интенсивное изучение градиентных структур, представления о процессах их формирования и эволюции описаны недостаточно, а соответствующее научное направление находится на стадии интенсивного накопления и осмысления фактического (экспериментального) и теоретического материала. Такое обстоятельство сдерживает разработку и внедрение новых современных технологий. В связи с этим установление закономерностей и механизмов формирования градиентных структурно-фазовых состояний в сталях различных структурных классов и назначения определяет актуальность и перспективность исследований по данному направлению.

Объекты исследования: конструкционные и инструментальные стали различных структурных классов: 9ХФ, 9Х2ФМ, 08Х18Н10Т, 60ГС2, Fe-(29-32)% Ni, 09Г2С, У7А.

Предмет исследования: градиентные структурно-фазовые состояния (ГСФС) в сталях, полученные при деформации в условиях прокатки; при ударном нагружении; в условиях мало - и многоцикловой усталости с промежуточным импульсным токовым воздействием (и без него); при скоростной закалке из жидкого состояния (метод спинингования), при цементации; при формировании швов сварных соединений; в условиях обработки сильноточными электронными пучками.

Цель работы: выявление закономерностей и механизмов формирования градиентных структурно - фазовых состояний на разных структурных и масштабных уровнях в сталях различных структурных классов после различных видов воздействия.

Реализация данной цели потребовала решення следующих задач:

1) исследование структурно-фазовых состояний, формирующихся в стали 9ХФ, подвергнутой цементации и деформации в процессе прокатки, и 9Х2ФМ, деформированной в результате ударного воздействия; выявление градиента характеристик, описывающих состояние материала в процессе структурных и фазовых изменений,

2) выявление градиента структурно-фазовых характеристик и установление закономерностей и механизмов формирования и эволюции зеренной и субзеренной структур, инициированных процессами многоцикловой (сталь 08Х18Н10Т и сталь 60ГС2) и малоцикловой усталости (08Х18Н10Т), а также в процессе усталости с импульсным токовым воздействием,

3) исследование структурно-фазовых преобразований, инициированных процессом закалки из жидкого состояния (спиннингования) сплава Fe - (29-К32) %Ni, выявление градиентной структуры материала и установление взаимосвязи между структурно-фазовым составом и механическими свойствами,

4) исследование структурно-фазовых превращений и выявление закономерностей, определяющих формирование структурно-фазового градиента в стали У7А в условиях воздействия низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком,

5) исследование структурно-фазовых состояний сварных соединений стали 09Г2С и установление закономерностей градиента структурно-фазовых характеристик металла в зависимости от метода, способа, режима изготовления и сроков эксплуатации сварного шва,

6) сравнительный анализ закономерностей и механизмов формирования градиентных структурно-фазовых состояний в сталях различных классов на различных макро-, мезо-, микро-, и наноскопическом структурных и масштабных уровнях.

Научная новизна работы определяется следующими результатами, полученными впервые на момент их опубликования.

скалярной плотности дислокаций, кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних полей напряжений феррита, среднего размера фрагментов, локального фазового состава материалов. Исследован градиент среднего значения, пластической и упругой составляющих кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних полей напряжений. Двухстадийная фрагментация пластинчатого перлита, выявленная на взаимосвязанных нано-, субмикро-, микро-, мезо- и макромасштабных уровнях, включает в себя: первичную фрагментацию, развивающуюся в результате дислокационного сдвига, накопления дислокаций в а - фазе перлитных колоний и образования поперечных дислокационных субграниц и являющаяся чисто дислокационным процессом, вторичную фрагментацию, состоящую в появлении, дополнительно к поперечным, продольных субграниц фрагментов и в разрушении пластин перлита в результате взаимодействия дислокаций с частицами цементита и углерода.

2. Выявлен усталостно-индуцированный градиент структурно-фазовых характеристик состояний, формирующихся при мало- и многоцикловой усталости по непрерывной схеме и с промежуточным импульсным токовым воздействием в сталях со структурой аустенита и мартенсита. На макро-, мезо-, микро-, и наносгруктурных уровнях показан градиентный характер изменения средних поперечных и продольных размеров зерен; коэффициента анизотропии; величины угла рассеяния вектора структурной текстуры; размеров карбидной и углеродной строчечности; средней и парциальной скалярной плотности дислокаций; кривизны-кручения кристаллической решетки; линейной плотность пластин с-мартенсита, микротрещин, изгибных экстинкционных контуров, средних размеров частиц карбида Т1С; объемной доля структуры, содержащая микродвойники термического и деформационного происхождения. Установлены механизмы формирования градиентного строения и электропластификации сталей.

3. Установлен макро- и микроградиентный характер микрокристаллических структур сплавов Ре - (29-32)% полученных спиннингованием. Формирование градиента массовой доли легирующего элемента замещения на макроуровне является главной причиной неоднородного протекания мартенситного превращения в областях, прилегающих к контактной и свободной поверхности, и существенно сказывается на механических свойствах быстрозакаленных сплавов.

4. Установлен градиент характеристик (скалярной плотности дислокаций, кривизны-кручения кристаллической решетки структурных составляющих, величины внутренних полей напряжений, фазового состава) структурно-фазовых состояний в стали 9ХФ, подвергнутой газовой цементации, обусловливающий зонное расположение упрочненных и неупрочненных областей материала. В каждой из них выявлены сложные механизмы упрочнения. В наружной диффузионной зоне высокие поля напряжений и наличие трещин указывают на релаксацию напряжений путем трещинообразования. В промежуточной зоне действует механизм у-->а превращения, при котором дальнодействующие поля минимальны и высоки значения скалярной плотности дислокаций. Переходная зона характеризуется высокой прочностью благодаря высоким значениям плотности дефектов и пластичностью благодаря характеру дислокационной структуры, а также высокими значения дальнодействующих полей напряжений, локально достигающих 2/5 своих значений в зоне реакционной диффузии.

ручной) и способа исполнения (горизонтальный и вертикальный) сварного шва в его объеме формируется градиентная структура, признаками которой являются: градиент размеров и объемной доли зерен феррита медленной и быстрой кристаллизации, градиент скалярной плотности дислокаций, градиент кривизны-кручения кристаллической решетки структурных составляющих стали. Установлено, что источниками дальнодействующих полей напряжений для стали являются: межфазные и внутрифазные границы раздела феррит/цементит и несовместность пластической деформации соседних зерен и упруго-пластической деформации ферритных и цементитных пластин перлитных колоний. Выявлены механизмы релаксации внутренних напряжений в структуре сварного шва - зарождение и развитие микротрещин и локальная пластическая деформация.

6. Выявлены закономерности структурных и фазовых превращений, протекающих в углеродистой стали У7А, обработанной интенсивным электронным пучком, на поверхности и в приповерхностном слое толщиной 0,2 - 0,5 мкм, в результате реализации механизмов жидкофазного (плавление материала в центре электронно-пучкового воздействия) и твердофазного (а у -> а превращения в зоне термического влияния) механизмов. Установлено, что по мере приближения к центру электронно-пучкового воздействия преобразование мартенсита закалки исходного состояния сопровождается формированием градиентной структуры макро- и микромасштабного уровней, определяемой полем градиента температур и характерной для разных стадий распада твердого раствора на основе а-фазы и преобразования дислокационной субструктуры: фрагментация и диспергирование кристаллов, формирование субзерен и зерен рекристаллизации, снижение значений скалярной плотности дислокаций в сетчатой дислокационной субструктуре, растворение частиц исходного глобулярного цементита с формированием переходных слоев толщиной 100 - 200 нм сложной структуры и фазового состава.

7. Установлены общие закономерности формирования градиентных структурно-фазовых состояний в сталях различных структурных классов, подвергнутых различным видам воздействия. Выявлен градиент структурно-фазовых характеристик, описывающих состояния исследованных материалов на макро-, мезо-, микро- и наноскопических структурно-масштабных уровнях.

Научная и практическая значимость результатов работы заключается в том, что на основе установленных закономерностей формирования и эволюции градиентных структурно-фазовых состояний в сталях на различных масштабных уровнях:

1) классифицированы источники дальнодействующих полей напряжений и установлен уровень локальных внутренних напряжений зарождения микротрещин при прокатке и ударных нагрузках в сталях 9ХФ и 9X2ФМ, составляющий (1,3-1,8) а„ а также сопоставлены ему максимально допустимые деформации: етах=0,7 - при прокатке и Етах=5,7 при ударном нагружении,

2) диагностированы места зарождения и развития микротрещин, экстремальные точки в поведении материала и установлен пластифицирующий эффект электростимулирования, обеспечивающий существенное (~ в 1,5-1,7 раза) увеличение усталостной долговечности сталей 08Х18Н10Т (аустенитная структура) и 60ГС2 (мартенситная структура), при экспериментальном выборе параметров воздействия импульсным электрическим током на промежуточной точно контролируемой стадии усталостного нагружения,

3) на основе выявленного микро- и макроградиентного характера микрокристаллической структуры быстрозакаленного сплава Ре - (29-32)% №

установлена взаимосвязь механических характеристик с механизмами быстрой кристаллизации и атермического мартенситного превращения,

4) предложены оптимальные режимы химико-термической обработки стали 9ХФ, способствующие достижению коррозионных и прочностных свойств поверхностных слоев с повышенными эксплуатационными и технологическими характеристиками материала,

5) спрогнозировано поведение толстых сварных швов кожухов доменной печи в ходе эксплуатации в течение 3-х и 16-ти лет в зависимости от целенаправленного выбора метода, режима сварки и способа исполнения шва. Сопоставлены морфология формирующихся структур и качественные показатели сварного шва в зависимости от способа сварки и отдано предпочтение электродуговому ручному способу с вертикальным исполнением шва перед электрошлаковым автоматическим с горизонтальным исполнением шва,

6) создан банк данных по эволюции фазового состава и дефектной субструктуры стали У7А, позволивший в условиях импульсной электронно-пучковой обработки выявить физический механизм формирования градиента структуры и фазового состава при переходе от зоны воздействия пучка к зоне термического влияния в зависимости от градиента температур, а также концентраторы напряжений при таком энергетическом воздействии.

Достоверность выдвигаемых на защиту научных положений и полученных результатов, обоснованность и правомерность представленных выводов обеспечиваются на основе систематизации экспериментальных данных, комплексным подходом к решению поставленных задач с использованием широко применяемых материалов, современных методов физического материаловедения, широким применением статистических методов обработки и представления результатов экспериментов в их взаимосвязи с известными закономерностями, фактами и результатами других авторов.

Лнчный вклад автора состоит в формулировании цели, постановке задач исследования, выводов и положений, выносимых на защиту; в проведении усталостных испытаний на образцах из сталей различных структурных классов; в обработке и интерпретации результатов оптических, электронно-микроскопических и рентгенографических исследований; в выявлении и представлении закономерностей, механизмов формирования и эволюции градиентных структурно-фазовых состояний в сплавах на основе железа, а также в проведении обобщенного анализа экспериментальных результатов. Идеи и научные разработки, результаты научных исследований, изложенные в настоящей диссертации, являются итогом коллективной научной работы в рамках научных школ металлофизиков (ТГАСУ, г.Томск, проф. Козлов Э.В., проф. Конева H.A., Иванов Ю.Ф.; СибГИУ, г.Новокузнецк, проф. Громов В.Е.). Они были получены лично автором, под его непосредственным руководством аспирантами и соискателями, либо при его консультативном участии и опубликованы в открытой печати в соавторстве с доктором физико - математических наук, профессором В. Е. Громовым (главы 3 - 11), доктором физико - математических наук, профессором Э. В. Козловым (главы 3 - 11), доктором физико - математических наук, профессором Н. А. Коневой (главы 5, 9), кандидатом технических наук, с.н.с. Н. А. Поповой (главы 3 - 9), доктором физико - математических наук, доцентом, в.н.с. Ю. Ф. Ивановым (главы 3-11), доктором физико - математических наук, профессором А. М. Глезером (глава 6), кандидатом технических наук С. Г. Жулейкиным (главы 3, 4, 7), кандидатом технических наук В. П. Гагаузом (глава 8), кандидатом технических наук, доцентом

M. П. Ивахиным, кандидатом технических наук, доцентом С. В. Коноваловым и кандидатом технических наук С. В. Воробьевым (главы 5, 9), а также в соавторстве и в результате работы с другими коллегами, в разное время занимавшимися научной работой на кафедрах физики СибГИУ и ТГАСУ, что подтверждается литературными ссылками на источники из перечня библиографического списка диссертации.

Настоящая работа проводилась в соответствии с Грантом Президента РФ по поддержке молодых российских ученых-кандидатов наук и их научных руководителей (шифр МК-3830.2004.8); с программой фундаментальных исследований «Повышение надежности систем: «машина-человек-среда» АН СССР на 1989-2000 г.г.; Федеральной программой «Интеграция» на 1997-2002 г.г. (направление 1.4. проект П0043 «Фундаментальные проблемы материаловедения и современные технологии»); Федеральной целевой программой «Интеграция» на 2002-2006 г.г.); Грантами Министерства образования РФ по фундаментальным проблемам металлургии 1998-2001г.г. и 1996-2004 г.г.; Грантом Российского фонда фундаментальных исследований на 2005-2007; региональной научно-технической программой «Кузбасс» (1997-2000г.г.); ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013г.» (госконтракт П332); темами ГОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет» и ГОУ ВПО «Томский государственный архитектурно-строительный университет».

Основные положения, выносимые на защиту.

1). Совокупность характеристик, описывающих градиентное структурно-фазовое состояние стали. Данные о типах структурно-фазовых градиентов, формирующихся в объеме и в поверхностных слоях сплавов на основе железа.

2). Совокупность экспериментальных результатов, полученных при исследовании структурно-фазовых состояний в сталях У7А (перлитная структура), 09Г2С (феррито-перлитная структура), 9ХФ (перлитная структура), 9Х2ФМ (перлитная структура), 08Х18Н10Т (аустенитная структура), 60ГС2 (мартенситная структура) и сплаве Fe - (2932) % Ni.

3).Закономерности изменения характеристик зеренно-субзеренной и дефектной структур, фазового состава и внутренних полей напряжений, выявленные при анализе градиентных структурно-фазовых состояний в сталях различных структурных классов при различных видах воздействий.

4).Механизмы формирования градиентных структурно-фазовых состояний, реализующиеся в сталях, подвергнутых внешним воздействиям.

5).Структурно-масштабные макро-, мезо-, микро- и наноскопические уровни проявления градиента структурно-фазовых характеристик, реализующиеся в сталях, подвергнутых различным видам внешнего воздействия.

проблемы прочности», г.Великий Новгород, 2000 г., 2003 г.; X International metallurgical and materials conference «Metal-2001 », Чехия, 2001 г.; New materials and technologies in XXI-nd centure: proceethings of the sixth Sino-Russian international symposium on new materials and technologies, Китай, 2001 г.; «Progress in metallography: special edition of the practical metallography», Германия, 2001 г.; Межгосударственном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий», г. Обнинск, 2001 г., 2005 г.; Бернштейновских чтениях «Термомеханическая обработка металлических материалов», г.Москва, 2001 г.; Международном семинаре «Мезоструктура. Вопросы материаловедения», г. Санкт -Петербург, 2001 г.; IX Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов», г. Екатеринбург, 2002 г.; I Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», г. Москва,

2002 г.; Петербургских чтениях по проблемам прочности, г. Санкт - Петербург, 2002 г.,

2003 г., г. Томск, г. Санкт - Петербург, 2005 г.; г. Санкт - Петербург, 2010 г.; Всероссийской конференции, посвященной 100-летию со дня рождения академика Г.В.Курдюмова «Дефекты структуры и прочность кристаллов», г. Черноголовка, 2002 г., 2010 г.; The 2-d Russia-Chineese school-seminar fundamental problems and modern technologies of material science (FP.MTMS), г. Барнаул, 2002 г.; Ill Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», г.Тамбов, 2003г.; XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», г.Тольятти, 2003 г.; 2 - nd International conference and exhibition on new developments in metallurgical process technology, Riva del Garda, Италия, 2004 г.; Metal -2004: 13 - th International metallurgical and materials conference, Чехия, 2004г.; Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур. Прост - 2004», г. Москва, 2004 г.; «Euromat 2005. The biennial meeting of the Federation of European materials societies (FEMS)», г. Прага, Чехия, 2005 г.; IV Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г. Черноголовка, 2006 г.; XVIII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», г. Тольятти, 2006г.; Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», г.Самара, 2006 г., 2009 г.; IX Российско-китайском симпозиуме «Новые материалы и технологии», г. Астрахань, 2007 г.; XI международной конференции «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов «ДСМСМС-2008», г. Екатеринбург, 2008 г.; Всероссийской научно-технической конференции к 125-летию со дня рождения И.П.Бардина «Научное наследие И.П.Бардина», г. Новокузнецк, 2009 г.

Публикации. По теме диссертации опубликованы 8 монографий, включая главы монографий, 52 научных статьи, из них 39 в рецензируемых изданиях перечня ВАК Минобрнауки РФ, а также другие статьи и труды конференций.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 11 глав, основных результатов и выводов, изложена на 470 страницах, иллюстрирована 264 рисунками, содержит 40 таблиц и библиографический список из 280 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цель исследования, научная новизна, практическая ценность результатов работы и основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе «Градиентные структурно-фазовые состояния в твердых телах и градиентные материалы», носящей обзорный характер, содержится анализ литературных данных о градиентных структурах и функциональных градиентных

материалах. Особое внимание уделено современным способам получения и исследования градиентных структурно-фазовых состояний (ГСФС): химико-термической и термомеханической обработке, интенсивной пластической деформации, применению концентрированных потоков энергии (лазерная, плазменная обработка, ионная имплантация и т.п.), электровзрывному легированию. В результате выполненного анализа сформулированы основные задачи диссертационной работы.

Во второй главе «Материалы и методы исследований» представлено описание методов современного физического материаловедения, применяемых при анализе ГСФС, а также обоснование выбора материалов исследований и способы воздействия на их структурно-фазовое состояние. Металлографические исследования шлифов проводили на микроскопе «Эпиквант» с промышленной системой анализа изображений БГАМБ 600. Фазовый состав и дефектную субструктуру стали на различных стадиях испытаний осуществляли методами просвечивающей дифракционной электронной микроскопии с использованием приборов ЭМ-125 и ЭМ-125к. Для идентификации фаз, присутствующих в стали, применяли микродифракционный анализ с повсеместным использованием темнопольной методики и последующего индицирования микроэлекгронограмм. Изображения тонкой структуры материала были использованы для классификации структуры по морфологическим признакам; определения размеров, объемной доли и мест локализации вторичных фаз и выделений; скалярной и избыточной плотности дислокаций; амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки. Рентгеноструктурный анализ использован для определения фазового состава материалов, кристаллической и кристаллогеометрической характеристик фаз (приборы ДРОН - 3, ХЫЭ 6000).

Третья глава «Градиентные структурно-фазовые состояния, формирующиеся в стали при деформации прокатом» посвящена исследованию ГСФС, возникающих в поверхностных слоях опорных прокатных валков из стали 9ХФ в процессе холодной прокатки со скоростью 4 м/с в промышленных условиях Новолипецкого металлургического комбината.

В исходном состоянии пластинчатого перлита плотность дислокаций в материале невелика: в а - фазе она составляет величину ~ 0,6-109 см"2, в пластинах цементита дислокации практически отсутствуют. Избыточной плотности дислокаций и дальнодействующих полей напряжений нет.

Исходная структура пластинчатого перлита при пластической деформации претерпевает значительные изменения. При этом на порядок возрастает скалярная плотность дислокаций в а - фазе. Накопление дислокаций влечет за собой их перераспределение и, как следствие, фрагментацию материала, т.е. образование разориентированных объемов, разделенных границами дислокационного типа.

Наблюдается два типа фрагментации - первичная и вторичная. При первичной фрагментации структура перлитных колоний в основном сохраняется. На фоне возросшей плотности дислокаций наблюдаются достаточно четкие субграницы, ориентированные в основном поперек ферритных пластин. Фрагменты имеют четко выраженную анизотропную форму. Они удлинены вдоль оси перлитной колонии. При вторичной фрагментации происходит образование дислокационных стенок как поперек, так и вдоль пластин а - фазы. Последовавшая после первичной фрагментации деформация и вторичная фрагментация разрушают перлитные колонии, создавая в структуре хаос.

Независимо от типа фрагментов частицы цементита присутствуют, во-первых, в бывших колониях, подвергшихся частичному разрушению. Здесь частицы цементита

имеют пластинчатую форму и располагаются вдоль границ фрагментов а-фазы. В среднем поперечные размеры частиц составляют величину ~(30 ± 10) им, продольный размер частиц соответствует размеру длинной стороны фрагмента. Во-вторых, частицы цементита присутствуют в субграницах фрагментации а-фазы в виде относительно мелких пластинок, средний размер которых составляет ~(10 ± 2) х (30 ± 10) нм. В-третьих, частицы цементита присутствуют внутри фрагментов на дислокациях. Они имеют округлую форму, их размер не превышает 10 нм.

Типичные зависимости количественных характеристик ГСФС при удалении от поверхности приведены на рисунке 1.

0.35 10

3 1

0,3 4

».25 0.2 2

5 Л 7 Я 9 1в

Рисунок 1 - Зависимость среднего размера фрагментов В (кривая 1), скалярной плотности дислокации р (кривая 2), объемной доли частиц цементита (3 - в целом по материалу, 4 - на границах, 5 - субграницах, 6 - внутри фрагментов) по мере удаления от поверхности валка

Данные рисунка 1 свидетельствуют о том, что по мере развития деформации в материале валка происходят два процесса: 1) разрушение цементитных пластин и «растаскивание» карбидных частиц по объему поверхностных слоев валка и 2)деформационное растворение углерода из цементита. В последнем случае атомы углерода остаются либо на дислокациях, либо в объеме а-фазы.

Деформация интенсивнее происходит на поверхности валка, что полностью коррелирует с наблюдающейся структурой. Источниками дальнодействующих полей напряжений в деформированном перлите являются: 1) дислокационные заряды в поляризованной дислокационной структуре в пластинах а-фазы; 2) несовместность деформации перлитных колоний. Первые приводят к упруго-пластическому изгибу кристаллической решетки, вторые - к упругому.

Зарождение трещин в материале валка обусловлено высокими внутренними напряжениями, которые соизмеримы с Ств.

В четвертой главе «Градиент структуры и фазового состава, формирующийся в стали при ударных нагрузках» выполнен анализ формирования ГСФС в стали 9Х2ФМ, образцы которой диаметром 9,5 мм и длиной 23 мм подвергались ударному нагружению с частотой 1 уд./мин.

Поскольку вблизи поверхности деформация максимальна, а на противоположной стороне изделия минимальна, то возникает градиентная структура с переменными характеристиками, закономерно изменяющимися в зависимости от расстояния от поверхности воздействия (рис.2).

Объемная доля совершенного пластинчатого перлита с приближением к поверхности убывает, заменяясь на разрушенный пластинчатый перлит, который, в свою очередь, интенсивно фрагментируется (рпс.2а).

Объемная доля дефектного и вторично фрагментированного перлита на поверхности достигает 90%. Очевидно на поверхности аккумулирована большая пластическая деформация. Количество феррита при этом не меняется (-2%). В ходе испытания средний размер перлитных колоний, оставшихся не разрушенными, убывает, а

разрушенных колоний возрастает (рнс.2в). Это свидетельствует о том, что начинают разрушаться сначала самые крупные колонии. Причем перлитные колонии разрушаются, прежде всего, по краям.

ЗА

25 «и

з!0

215 —I 1,1 Т|Т'"' а? ■'я

5 10 0

X, мм

Рисунок 2 - Изменение количественных характеристик при ударном нагружении но мере удаления от поверхности образца X: а - объемной доли Ру совершенного (1), дефектного (2) и вторично фрагментироваиного (3) перлита и зерен феррита (4); б - размеров перлитных колоний в совершенном (5, 6) и дефектном (7, 8) перлите (5,7 - длины, 6,8 - ширины); в -толщины цемснтитных (9) и ферритных (10) пластин в совершенном перлите; г -скалярной плотности дислокаций р в среднем по материалу (11)

Известно, что в крупных колониях больше расстояние между пластинами цементита и больше их ширина. Как видно на рис.2в, ширина цементитных пластин и межпластинчатое расстояние (ширина ферритных пластин) в колониях совершенного перлита по мере приближения к поверхности образца убывают. Это также подтверждает то, что разрушаются прежде всего крупные цементитные пластины.

Большой вклад в градиентное строение вносят характеристики дислокационных субструктур (рис.2г). Как в а-фазе, так и в пластинах цементита вдали от места нагружения величина скалярной плотности дислокаций в совершенном перлите существенно ниже, чем в дефектном. За время работы ударника в течение 1 часа в нем накапливается значительная деформация, во много раз превосходящая 100%. Соответственно, происходят сильные изменения в структуре перлита и дислокационные изменения.

В главе проведен анализ иерархии уровней деформации стали. На наноуровне наиболее значимым процессом является интенсивное возрастание скалярной плотности дислокаций в ферритных промежутках пластинчатого перлита и в зернах феррита.

На мезоуровне после плотности дислокаций ~10ш см'2 идет процесс формирования самоорганизующейся фрагментированной структуры с размерами фрагментов порядка 200 нм, уменьшающимися по мере приближения к зоне ударного нагружения. Уровень зерна характеризуется высоким коэффициентом анизотропии структур. На макроуровне ГСФС отсутствует.

В пятой главе «Усталостно-индуцированный структурно-фазовый градиент стали 08Х18Н10Т и стали 60ГС2» посвящена анализу результатов изменения дефектной субструктуры и состояния карбидной фазы в аустенитной стали 08Х18Н10Т в состоянии поставки и в стали 60ГС2 со структурой мартенсита, закаленной в течение часов при 800-820°С с последующим охлаждением в воде и отпущенной при 260-280 С в течение 5 часов. Стали деформировались в процессе многоцикловых (08Х18Н10Т, 60ГС2) и малоцикловых (08Х18Н10Т) усталостных испытаний. Схема усталостных испытаний была аналогичной; параметры усталостных испытаний приведены в таблице 1.

Усталостные испытания были проведены на специальной установке по схеме циклического несимметричного консольного изгиба. Верхнее значение напряжения цикла нагрузки подбиралось экспериментальным путем для использованной марки стали и приведено в таблице 1. Там же указаны основные параметры усталостных испытаний.

Марка стали ДМПа /Гц Т, К N1, ю4 л^, ю4 N3, 104 Л,Гц /, к А т> с

08Х18Н10Т 80 20 300 0,8 1,3 2 80 8 20

08Х18Н10Т 20 20 300 10 17 25 70 3 480

60ГС2 20 20 300 12 14,2 24,6 70 8 15

Примечание: Р - напряжение циклической нагрузки, / - частота нагружения, Т -температура испытания, N1 - число циклов нагружения перед токовой обработкой, Л'2 -число циклов разрушения при обычной усталости, N3 - число циклов разрушения образцов, подвергнутых токовой обработке, /; - частота и 1 - амплитуда силы электрического тока при воздействии на сталь, т - время воздействия. 2 строка -малоцикловые испытания, 3, 4 строка - многоцикловые испытания.

На рисунке 3 приведена зависимость скалярной плотности дислокаций, сосредоточенных в клубковой (кривая 1), сетчатой (кривая 2) и хаотической (кривая 3) дислокационных субструктурах от расстояния до лицевой поверхности образца стали 08Х18Н10Т. Установлены закономерности изменения и других характеристик субструктуры и фазового состояния стали.

Мало- и многоцикловые усталостные испытания аустенитной стали, осуществляемые по непрерывной схеме нагружения приводят к формированию градиентной структуры, характеризующейся закономерными изменениями с увеличением расстояния до поверхности разрушения (плоскости максимального нагружения) средних размеров зерен, коэффициента их анизотропии и угла рассеяния вектора структурной текстуры как для зеренного ансамбля в целом, так и для каждого из выявленных типов зерен (высокоанизотропных, среднеанизотропных и изотропных) отдельно.

Рисунок 3 - Зависимость скалярной плотности дислокаций, расположенных в клубковой (1), сетчатой (2) и хаотической (3) дислокационных субструктурах от расстояния до поверхности максимального нагружения. Сталь 08Х18Н10Т; многоцикловые усталостные испытания;

разрушенное состояние

При малоцикловой усталости микродифракционный анализ структуры стали выявил присутствие в зоне разрушения образца Е-мартенсита. В области, на расстоянии ~ 100 мкм от поверхности разрушения микротрещины практически не наблюдаются и их вклад в деформацию мал. Степень деформации определяется дислокационным скольжением и развитием деформационного у => е превращения. В образце формируется ячеисто-сетчатая и полосовая дислокационная субструктуры, обнаруживаются кристаллы е - мартенсита. Не исключено, что полосовая дислокационная субструктура представляет собой остатки анизотропных фрагментов, возникающих на ранних стадиях деформации. Они присутствуют на расстоянии 1,2 мм от поверхности разрушения, т.е. в участках с низкой плотностью дислокаций и без кристаллов е - мартенсита.

Наряду с поверхностями раздела деформационного происхождения микротрещины в аустенитной стали могут развиваться в районах с высокой локальной плотностью

мелких карбидов или в районе крупных карбидных частиц, где формируется структура с высокой кривизной-кручением кристаллической решетки.

Усталостные испытания стали 60ГС2 сопровождаются закономерным изменением дефектной субструктуры кристаллов мартенсита и карбидной подсистемы материала по мере удаления от зоны разрушения образца, что свидетельствует о формировании усталостно-индуцированного структурно-фазового градиента.

Одним из проявлений усталостно-индуцированного градиента стали 60ГС2 является эволюция структурно-фазового состояния пакета кристаллов мартенсита по мере приближения к поверхности разрушения образца. А именно, выявлены два пути эволюции пакета: в одном случае в объеме пакета наблюдается разрушение границ кристаллов мартенсита путем их рассыпания (рис. 4а), формирование ячеисто-сетчатой дислокационной субструктуры, в которой частицы цементита располагаются по границам ячеек; в другом - субзеренной структуры с последующим протеканием начальной стадии рекристаллизации (рис. 46).

Средние размеры субзерен и их объемная доля по мере приближения к поверхности разрушения увеличиваются и в слое материала, расположенном вблизи от поверхности разрушения (~1 мкм), составляют 276 нм и -48%, соответственно (рис. 5). Из представленных на рисунке 5а результатов следует, что скорость увеличения средних размеров субзерен стремительно возрастает вблизи поверхности разрушения.

Рисунок 4 - Электронно-микроскопическое изображение двух типов субструктуры, формирующейся в результате разрушения пакета мартенсита при усталостных испытаниях стали 60ГС2. Стрелками указаны: па (а) - частицы цементита, располагавшиеся по границам кристаллов пакетного мартенсита; на (б) - субзеренная структура

Электронно-микроскопические исследования показали, что стремительный рост субзерен связан с включением механизма коалесценции субзерен. Частицы, сдерживавшие рост субзерен, в данном случае не являются эффективным препятствием и сохраняются внутри укрупняющегося таким образом субзерна. При достижении критического размера субзерна превращаются в центры рекристаллизации, способные к самопроизвольному росту.

Увеличение средних размеров и объемной доли субзерен сопровождается ростом азимутальной составляющей угла полной разориентации субструктуры стали (рис. 5 а). Следовательно, по мере приближения к поверхности разрушения увеличиваются не только средние размеры субзерен, но и степень их разориентации. Следует отметить, что в усталостно разрушенном образце сохраняется некоторое количество пакетов с четко выраженными границами кристаллов мартенсита. Объемная доля таких пакетов снижается по мере приближения к поверхности разрушения (рис. 5 б, кривая 1).

Одновременно с этим возрастают средние поперечные размеры кристаллов мартенсита в пакете (рис. 5 а, кривая 3). Приведенные на рисунке 5 результаты указывают на закономерный характер изменения характеристик зеренно-субзеренной структуры стали.

100

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 X, мм

О 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3.5 4 X, мм

Рисунок 5 - Зависимость параметров элементов субструктуры стали от расстояния до поверхности разрушении X. Обозначено на (а): О - средние размеры субзерен (кривая 1) и средние поперечные размеры кристаллов пакетного мартенсита (кривая 3), а -азимутальная составляющая полного угла разориентации элементов субструктуры (кривая 2); на (б): Р„ - объемная доля: пакетов с четко выраженными границами кристаллов мартенсита (кривая 4); субзеренной структуры (кривая 5); пакетов с рассыпавшимися границами (кривая 6)

В главе 6 «Градиентные структуры в сплавах железо-никель, закаленных из расплава» описаны характерные черты макро- и микроградиентных структур, которые образуются в сплавах, содержащих (29-32) % №, а также прослежено их влияние на структурно-фазовые превращения и свойства металлических материалов, полученных закалкой из жидкого состояния.

Объектом исследования были выбраны сплавы сплавы Ре - (29-32) % N1 при содержании углерода около 0,02 %. Быстрозакаленные ленты шириной 5 мм и толщиной 50-60 мкм были получены закалкой из расплава методом спиннингования в инертной атмосфере. Часть быстрозакаленных лент предварительно отжигалась в вакууме в интервале температур 800-1100°С в течение 1 часа. Мартенситное превращение осуществлялось путем погружения образцов в различные охлаждающие среды с фиксированной температурой (смеси этилового спирта и этилового эфира с жидким азотом).

Установлено, что полученные закалкой из расплава микрокристаллические сплавы Ре с (29-32) % N1 характеризуются макроградиентной и микроградиентной структурами. Показано, что специфика быстрой кристаллизации приводит к расслоению ленточных образцов по никелю. Содержание никеля в слое толщиной около 10 мкм, который прилегает к свободной поверхности ленты, превосходит равновесное значение даже после отжига при 1000-1100°С в течение 1 часа.

Обнаружено, что расслоение по никелю приводит к различным условиям протекания атермического мартенситного превращения при охлаждении быстрозакаленных сплавов до криогенных температур и соответственно к различным значениям микротвердости на контактной и свободной поверхностях ленточных образцов. Главной причиной таких условий в областях, прилегающих к контактной и свободной поверхностям быстрозакаленного ленточного сплава, является наличие макроградиентной структуры, обусловленной неоднородностью химического состава по толщине ленты.

В процессе закалки из расплава в исследованных сплавах происходит весьма заметное расслоение по никелю, и мы имеем дело по существу с естественным ленточным композитом. Наличие подобной макроградиентной структуры не могло не сказаться на специфике механических свойств быстрозакаленных сплавов (рис. 6).

Рисунок 6 - Зависимость величины микротвердости на контактной (1) и свободной (2) поверхностях быстрозакаленной ленты сплава с 32 % № от температуры предварительного отжига в

д течение 1 часа и ^

Полученная структура характеризуется наличием дендритных ячеек размером в несколько десятых долей микрона, имеющих форму, близкую к правильным многоугольникам. Ячейки более ярко выраженны на "свободной" (не прилегающей к закалочному диску) поверхности ленты. Наличие ячеистой субструктуры свидетельствуют о том, что в условиях закалки из жидкого состояния в сплавах Ре-№ реализуется дендритно- ячеистый механизм кристаллизации, и затвердевание осуществляется движением ячеистого фронта кристаллизации, что обусловлено существованием зоны концентрационного переохлаждения расплава и формированием микроградиентных структур.

Проведенный количественный микрорентгеноспектральный анализ показывает, что границы ячеек обогащены никелем (примерно на 1-2 % N0 по сравнению с центральной зоной ячеек.

Для быстрозакаленных сплавов характерно также наличие дислокационной субструктуры, связанной с закалочными напряжениями и назавершенной структурой границ зерен. Наблюдается заметная корреляция в расположении границ ячеек и дислокаций: накопление дислокаций по границам ячеек происходит так, что дислокационные субграницы практически полностью совпадают с границами ячеек.

Формирование микроградиентных структур в закаленных из жидкого состояния сплавах Ре-№ может в значительной степени определять специфику их функциональных характеристик и магнитных параметров.

В седьмой главе «Градиент структуры и фазового состава, формирующийся в стали при химико-термической обработке» проанализированы ГСФС в стали с исходной структурой пластинчатого перлита. Образцы имели форму прутков диаметром 44 мм. Цементация осуществлялась с помощью воздействия углеводородного горючего (солярка, керосин), нагретого до температуры 930 - 950 °С в течение 10-60 минут.

Исследования поперечного сечения образцов науглероженной стали, выполненные методами металлографии травленого шлифа, выявили, прежде всего, две основные зоны материала (рис.7): 1)зону со значительным пересыщением по углероду - зона фронтальной диффузии (зона интенсивной, или реакционной диффузии) углерода и 2) более протяженную зону, в которой концентрация углерода постепенно приближается к исходной, - зона объемной диффузии (зона термического влияния и слабой диффузии) углерода.

Зонное строение цементованной стали однозначно свидетельствует о градиенте концентрации углерода в стали. Наличие четких границ между зонами указывает о дискретном (кусочно-непрерывном) характере данного градиента (рис.7).

Количественные данные измерений характеристик ГСФС, представленные на рисунке 8, также свидетельствуют о градиентном характере их изменения.

реакционной и объемной (1) и только объемной (2) диффузии углерода, светлыми -

Рисунок 8 - Зависимость от расстояния от поверхности образца объемной доли Ру а-фазы (кривая1), у-фазы (кривая2) и объемной доли 6 карбида железа (кривая 3), и карбида хрома М23С6 (кривая 4); сталь 9ХФ; цементация

структурно-фазовый градиент стали

В восьмой главе «Градиент структуры и фазового состава сварного шва» представлены результаты анализа результатов металлографических и электронно-микроскопических исследований градиентных структурно-фазовых характеристик тонкой структуры и фазового состава толстых (до 40 мм) сварных швов, изготовленных из стали 09Г2С различными методами после различных сроков эксплуатации до 16 лет.

Кристаллизация сварного шва приводит к формированию структуры, которую по морфологическому признаку можно условно разделить на три характерные области: центральная, промежуточная и переходная. Первая область располагается в центральной зоне шва; последняя - в зоне, примыкающей к основному металлу, находящемуся в процессе сварки в твердом состоянии; промежуточная - разделяет две рассмотренные выше области.

Выявленные особенности структурно-фазового состояния материала сварного шва позволяют разделить его на зоны, располагающиеся в следующем порядке по мере удаления от центра шва: 1) зона полного разделения фаз и их коагуляции; 2) зона незавершенной коагуляции фаз; 3) зона начального, 4) частичного и 5) полного измельчения зеренной структуры; 6) зона, разделение фаз в которой связано с дефектной субструктурой стали. Анализ схемы строения сварного шва стали 09Г2С, проведенный на основе результатов, полученных методами металлографии травленого шлифа, показывает, что формирующаяся при кристаллизации шва структура является градиентной - по мере удаления от центра шва закономерным образом изменяются

средние размеры зерен феррита и перлита, объемная доля перлита и морфология цементита. Особенности строения каждой из выделенных зон, рассмотренные выше, указывают на то, что по мере удаления от центра шва степень неравновесности структуры нарастает.

Результаты количественного анализа выявленных закономерностей структуры сварного шва приведены на рисунке 9. Из представленных на данном рисунке зависимостей следует, что с увеличением расстояния от центра шва средние размеры первичных зерен феррита и перлита уменьшаются, а вторичных зерен феррита увеличиваются (рис.9а). Соответственно этому, объемная доля первичных зерен феррита и перлита снижается, а вторичных ферритных зерен возрастает (рис.9б).

Рисунок 9 - Зависимость средних размеров (а) и объемной долей (б) зерен феррита медленной (1, 4) и быстрой (2, 5) кристаллизации и зерен перлита (3, 6) от расстояния от центра сварного шва

Эксплуатация сварных швов в кожухах доменных печей в течение 16 лет привела к некоторому увеличению среднего размера зерен феррита в центральной и промежуточной зонах сварного шва. Независимо от метода (электродуговой и электрошлаковой) и режима (автоматический и ручной) сварки, а также способа исполнения (горизонтальный и вертикальный) сварного шва структура его имеет градиентное строение, закономерным образом изменяющееся при удалении от центра шва, и формирующееся в результате кристаллизации материала.

Наиболее крупнозернистая формируется при

электрошлаковой сварке, вертикальное и горизонтальное исполнение шва, можно отметить более крупнозернистую (и ферритную и перлитную) структуру и более однородное распределение перлитных зерен в первом случае, по сравнению со вторым.

Показано, что независимо от способа сварки, материал сварного шва представляет собой феррито-карбидную композицию, морфология которой закономерным образом изменяется по мере удаления

структура шва автоматической Сопоставляя

Рисунок 10 - Схема изменения вида структуры карбидной фазы (цементита) в центральной (а), промежуточной (б-г) и переходной (д-е) зонах сварного шва

центральной зоны шва к его периферии. Схема изменения вида структуры карбидной фазы (цементита) по мере удаления от центральной зоны шва представлена на рисунке 10. Прежде всего искажается структура перлита (см. переход от рис.10 а к рис. 10 б, в, г). Одновременно в ферритных зернах на дислокациях появляются мелкие частицы (рис. 10 б, в, г). По мере удаления от центральной зоны размеры этих частиц растут (рис.Юд), усиливается тенденция к их локализации по границам зерен (рис.10 б - г) и в переходной зоне - по границам пластин видманштеттова феррита. Кроме этого, в переходной зоне наблюдаются частицы цементита, не связанные с дефектами строения (рис.10д,е). Сопоставляя результаты, представленные на рисунке 10, можно однозначно сказать, что градиентная структура реализуется как на макро-, так и на мезо- и микроуровнях. Установлено, что независимо от способа сварки дислокационная структура в ферритных зернах представлена следующими типами: хаотической, сетчатой, полосовой и фрагментированной. Все типы дислокационных субструктур присутствуют в центральной зоне шва, а в промежуточной и переходной зонах - только сетчатая субструктура.

Измерение скалярной плотности дислокаций по сечению шва показало, что в ферритных зернах она максимальна в центральной и переходной зонах и минимальна - в промежуточной. В ферритных прослойках перлитных зерен плотность дислокаций по мере удаления от центральной зоны шва постепенно снижается. Обнаружено, что чем больше размер зерна феррита, тем больше величина скалярной плотности дислокаций. Это свидетельствует о термической деформации шва при остывании изделия.

Средняя скалярная плотность свободных дислокаций (дислокаций, не __сосредоточенных в мало- и

|П болыиеугловых границах),

" ■* образовавшихся в сварном шве НГкИр зШШш (— под действием термических и

■ » 3 -ИкИр1 ' | фазовых напряжений в процессе

его охлаждения, составляет

-—феррите перлитных колоний

Ж.—] ' | '* ^мЬ ! плотность дислокаций в

— Вк Л ' ферритных зернах указывает на

"¿ВЕ^'^"■Г^'яКИл^^Ь»^!- ^ШР?* их меньшую прочность.

Шв»!-- ^""'ЯИИР^ Кристаллизация сварного шва

& . ^ приводит к формированию в нем

ЗУгГ ^У^^З-ЯИИ ^¡Я^ШШш дальнодействующих полей

гХШЩЩЩ^ШВ&^^^^Ш' напряжений. Изгибные

„ ,, „ экстинкционные контуры (К) в

гисунок П - Электронно-микроскопическое _

изображение тонкой структуры в стал.. 09Г2С подавляющем большинстве

случаев начинаются и

заканчиваются на границах зерен (рис. 11 а, б) либо на границах раздела феррит /

цементит (в перлитных колониях) (рис. 11 в).

По мере удаления от центральной зоны шва в перлитных колониях амплитуда кривизны-кручения х быстро уменьшается, в зернах свободного феррита она изменяется немонотонным образом, достигая максимального значения в промежуточной зоне.

При длительной эксплуатации шва кривизна-кручение решетки феррита увеличивается при переходе к пограничной зоне, разделяющей зону расплава и зону термического влияния. Это указывает на наиболее напряженную область сварного шва, которая при неблагоприятных условиях эксплуатации изделия может стать местом зарождения трещин.

В девятой главе «Градиент структуры и фазового состава сталей 08Х18НЮТ и 60ГС2, формируемый при импульсном токовом воздействии на промежуточной стадии усталостного погружения» анализируются ГСФС в сталях после импульсной токовой обработки. Электростимулирование сталей с параметрами импульсного электрического тока (табл.1) на промежуточной стадии циклических испытаний, как и в случае усталостных испытаний сталей по непрерывной схеме нагружения до разрушения, сопровождается формированием градиентной структуры, характеризующейся закономерными изменениями с увеличением расстояния до поверхности разрушения (плоскости максимального нагружения) характеристик структуры, фазового состава и дефектной системы. Токовая обработка сталей, сопровождающаяся релаксацией дефектной субструктуры и коагуляцией частиц карбидной фазы, не приводит к разрушению градиентного характера структурно-фазового состояния материала, сформировавшегося в результате усталостных испытаний.

Электростимулирование стали 08Х18Н10Т, прошедшей усталостные испытания, сопровождается увеличением скалярной плотности дислокаций и замещением субструктуры дислокационного хаоса «упорядоченным» типом дислокационной субструктуры, протеканием начальной стадии рекристаллизации, преобразованием карбидной фазы (растворением частиц, расположенных в матрице, повторным выделением их вдоль внутрифазных границ в виде тонких прослоек и ростом частиц, ранее располагавшихся на границах), залечиванием микротрещин, сформировавшихся в усталостно нагруженном материале вдоль межфазных границ раздела карбид / матрица, релаксацией дальнодействующих полей напряжения (рис. 12).

Последние два процесса, несомненно, являются определяющими в увеличении ресурса работоспособности стали при усталостных испытаниях.

Проведенные в настоящей работе исследования показали, что основными источниками кривизны-кручения кристаллической решетки стали (источниками дальнодействующих полей напряжений) являются частицы карбидной фазы (рис. 12 а), стыки границ (рис. 12 б) и границы (рис. 12 в) зерен. При этом наиболее высокие значения амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки стали х фиксируются вблизи частиц карбидной фазы, расположенных в объеме зерен (х~ 3,4-10 см").

Существенно меньше значения амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки исследуемой стали вблизи границ и стыков границ зерен {% ~ 8,5-10 см ). По мере удаления от источника напряжений кривизна-кручение кристаллической решетки снижается (рис. 12 г). Последнее однозначно свидетельствует о градиентном характере изменения кривизны-кручения кристаллической решетки стали.

Было показано, что усталостные испытания стали 60ГС2 сопровождаются закономерным изменением, что свидетельствует о формировании усталостно-индуцированного структурно-фазового градиента характеристик дефектной субструктуры кристаллов мартенсита и карбидной подсистемы материала по мере удаления от зоны разрушения образца. Показано, что импульсная токовая обработка не приводит к разрушению ГСФС, сформировавшихся в результате многоцикловой усталости.

V. %.....я

),5мкм ■ 1

- . .

О 0,1 «Д 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 11,8 0,9 1

х, 10~4,см

Рисунок 12 - Электронно-микроскопическое изображение структуры стали. Стрелками указаны изгибные экстинкционные контуры, наблюдающиеся вблизи частиц карбидной фазы (а), стыков границ (б) и границ (в) зерен. Исходное состояние. Черными стрелками указаны изгибные экстинкционные контуры, светлой стрелкой - частица карбидной фазы; г - градиент кривизны-кручения кристаллической решетки стали, формируемого частицей карбидной фазы, расположенной в объеме зерна (кривая 1), и границей зерна (кривая 2)

В десятой главе «Эволюция структуры и фазового состава стали У7А, подвергнутой обработке сильноточным электронным пучком» излагаются результаты качественного и количественного анализа ГСФС стали У7А, сформированных обработкой импульсными электронными пучками.

Электронно-лучевая обработка образцов осуществлялась на ускорителе с плазменным источником электронов на основе дугового разряда низкого давления с холодным катодом. Диаметр пучка составлял 6-10 мм. Параметры пучка: энергия электронов II = 25 кэВ, длительность импульса г = 60 мкс, плотность энергии Ду ~70 Дж/см2, число импульсов воздействия N=1. Плотность энергии пучка соответствовала равномерному плавлению материала в «пятне» облучения - время жизни расплава / ~370 мкс, толщина расплавленного слоя И -35 мкм. Скорости нагрева и охлаждения на поверхности расплава составляют V ~107 К/с. Плотность энергии определялась с помощью микрокалориметра, расположенного за отверстием в коллекторе, на котором крепился образец. Одновременно фиксировали осциллограммы напряжения на диоде и тока на коллектор, необходимые для тепловых расчетов.

Электронно-пучковая обработка (ЭПО) сопровождается плавлением стали; формированием зоны твердофазного преобразования структуры с участием полиморфного а=>у=>а превращения и зоны термического влияния, в которой преобразования структуры стали осуществляются в температурной области стабильности а-фазы.

В центральной зоне сверхвысокие скорости нагрева (107...108 К/с) до температуры плавления, сверхмалые времена (доли секунды) существования расплава, сверхвысокие скорости кристаллизации и охлаждения (~107 К/с) поверхностного слоя не приводят к формированию однородного раствора углерода в а - железе. Закалка такого раствора сопровождается полиморфным у=>а превращением с формированием многофазной структуры. Основной (~65 %), как показали электронно-микроскопические дифракционные исследования, является а-фаза (мартенсит); остальное - остаточный аустенит. В зоне твердофазного преобразования структуры, разделяющей зону жидкофазного преобразования и зону термического влияния, повторная закалка стали из твердого состояния сопровождается формированием структуры, в которой объемная доля остаточного аустенита составляет единицы процента. В зоне термического влияния остаточный аустенит отсутствует.

В рассматриваемом случае ГСФС уверенно фиксируются методами электронной микроскопии на расстоянии 3...5 см от центра воздействия и могут быть отнесены к градиентам, реализующимся на макроскопическом уровне.

Одновременно с этим в зоне расплава формируется микроградиент фазового состава стали, реализующийся на уровне масштаба отдельных зерен или их некоторого количества. В первом случае объемная доля остаточного аустенита изменяется в пределах от 5 до 35 % на расстоянии 5... 10 мкм и фиксируется при переходе от пакетного мартенсита к пластинчатому. Во втором случае различие в объемных долях остаточного аустенита соседних зерен может достигать 85-90%. При малых значениях объемной доли остаточного аустенита у-фаза располагается в виде прослоек между кристаллами мартенсита. С ростом объемной доли остаточного аустенита в зерне морфология его изменяется от островков до областей, в которых кристаллы мартенсита занимают незначительную часть объема.

Формирование микроградиента фазового состава в зоне существования расплава является следствием неоднородного распределения углерода в исходной стали. А именно, в объемах, содержащих частицы глобулярного цементита субмикронных размеров, в результате высокоскоростных плавления и последующей кристаллизации сохраняется повышенная концентрация углерода, что стабилизирует у-фазу, способствуя сохранению обширных областей остаточного аустенита. Объемы зерна исходной стали, содержащие кристаллы мартенсита, повторно закаливаются с образованием прослоек остаточного аустенита и сохранением минимальной его объемной доли.

Пример формирования микроградиента фазового состояния стали приведен на рисунке 13. Слой, примыкающий к окружающей частицу а-матрице, сформирован кристаллами мартенсита и островками остаточного аустенита. Кроме этого, в объеме переходного слоя присутствуют наноразмерные (-15 нм) частицы вторичного цементита. Можно предположить, что многослойное строение переходного слоя, формирующееся на данной стадии, связано с присутствием как жидкофазного, так и твердофазного механизмов растворения. Подслой, примыкающий к частице, формируется в результате жидкофазного механизма растворения, т.е. в результате контактного плавления стали вдоль границы раздела карбид / матрица.

Высокоскоростная кристаллизация расплава привела к формированию наноразмерных кристаллитов а - Ре и островков у-фазы.

Рисунок 13 - Электронно-микроскопическое изображение структуры, формирующейся вблизи границы раздела частица цементита / а-фаза; а - светлопольное изображение; б, в -темные поля, полученные в рефлексах [110|а-Ге и [002|у-Ге, соответственно; г -микроэлектронограмма, стрелками указаны рефлексы темного поля. Сталь У7А. Стрелкой на (а) указано направление изменение фазового состава стали

Рисунок 14 - Электронно-микроскопическое изображение структуры, формирующейся в результате высокоскоростного плавления и кристаллизации объема стали, содержащего глобулу цементита; а - светлопольное изображение; б - микроэлектронограмма, стрелками указаны рефлексы темного поля (1 - к в, 2 - к г); в, г - темные поля, полученные в рефлексах |002]у-Ре (в) и |13(1|1-е3С (г). Сталь У7А

На рисунке 14 приведен пример формирования микроградиентной структуры, обусловленный локальным растворением глобулярной частицы цементита в условиях высокоскоростного нагрева стали, реализованного в методе электронно-пучковой обработки.

Нагрев, плавление, кристаллизация и закалка объема стали, содержащего до воздействия электронного пучка частицу цементита, приводит к формированию в данном объеме так называемой пластинчатой эвтектики, состоящей из чередующихся пластин феррита и аустенита, разделенных тонкими прослойками вновь образованного цементита.

Преобладающей фазой, как следует из анализа структуры темнопольным методом, является остаточный аустенит. Глобула первичного цементита не выявляется.

Заключительная одиннадцатая глава «Закономерности и механизмы формирования градиентных структурно-фазовых состояний в сплавах на основе железа» посвящена анализу общих закономерностей формирования и эволюции ГСФС при различных внешних механических и энергетических воздействиях на стали различных структурных классов. В ней с единых позиций и в одной последовательности обобщены результаты 3-10 глав и выполнен анализ закономерностей проявления градиентов характеристик фазового состава, зеренной и внутризеренной структуры на нано-, микро-, мезо- и макромасштабных уровнях. Отмечено, в частности, что в зависимости от закономерностей изменения характеристик материала, ГСФС делятся на непрерывные (монотонное изменение параметров), дискретные (кусочно-непрерывное изменение характеристик), смешанные (оба случая одновременно). Значения изучаемых характеристик материала могут возрастать, убывать и колебаться.

Непрерывные градиенты рассмотрены на примере дальнодействующих полей напряжений. Морфология изгибных экстинкционных контуров характеризует градиент изгиба-кручения кристаллической решетки материала, величина поперечного размера контуров - степень изгиба-кручения кристаллической решетки. Изучая характер и расположение экстинкционных изгибных контуров в структуре материала, можно сделать вполне определенное заключение об источниках полей напряжений, объемах их локализации и путях компенсации.

В качестве примера формирования дискретного градиента рассмотрены структуры цементации стали. Науглероживание стали 9ХФ сопровождается формированием зонного строения материала, при котором характеристики (например, фазовый состав и объемная доля фаз) меняются скачком.

Отмечено, что полученные закалкой из расплава сплавы Ре - (29-32) %№, характеризующиеся макро- и микроградиентными структурами, обладают дискретно-непрерывным градиентом химической неоднородности. Наложение микро- и макроградиента плотности дислокаций позволяет говорить о существовании смешанного градиента плотности дислокаций.

Поскольку большинство используемых в технике градиентных структур являются искусственными и делятся, в зависимости от их размещения в объеме материала, на два больших класса: объемные и поверхностные, то с этих позиций рассмотрены ГСФС, сформированные различными методами. Особенности организации объемных градиентов рассмотрены на примере толстых сварных швов. Отмечено, что кристаллизация сварного шва сопровождается формированием градиентной зеренной структуры, характеризующейся закономерным изменением размеров зерен по мере удаления от центра шва.

Одновременно с зеренной структурой закономерным образом изменяется и морфология карбидной фазы сварного шва. Сварной шов стали 09Г2С представляет

собой феррито-карбидную композицию, морфология которой зависит от расположения в объеме шва.

Закономерности формирования поверхностных ГСФС в тонких слоях, где они фиксируются, проанализированы на примере преобразования мартенсита закалки исходного состояния стали У7А при обработке электронным пучком.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ II ВЫВОДЫ

В работе методами современного физического материаловедения (оптической, электронной дифракционной и сканирующей микроскопии, рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа) проведены исследования структуры и свойств сталей различных структурных классов, подвергнутых деформации при прокатке, ударному нагружению, усталостным испытаниям с промежуточным импульсным токовым воздействием, полученных при скоростной закалке из жидкого состояния спиннингованием, химико-термической обработке (цементации), термической обработке при формировании швов сварных соединений, облучению импульсным сильноточным электронным пучком.

Установлено, что все виды воздействия сопровождаются формированием в объеме и в поверхностных слоях материала градиентных структурно-фазовых состояний (ГСФС), характеризующихся закономерным изменением, в зависимости от расстояния до точки отсчета, выявленных структурно-фазовых характеристик материалов: фазового состава, размеров и объемной доли зерен, субзерен и фрагментов, морфологии структурных и фазовых составляющих, скалярной плотности дислокаций, кривизны-кручения кристаллической решетки структурных составляющих, дальнодействующих полей напряжений от различных источников.

Предложена оригинальная классификация градиентных структурно-фазовых состояний, основанная на выделении двух классов - естественные (природные) и искусственные (созданные в ходе технической деятельности) состояния. В каждом из данных классов выделены объёмные и поверхностные (в зависимости от их расположения в объёме материала), непрерывные (непрерывное изменение характеристик), дискретные (кусочно-непрерывное изменение характеристик) или смешанные (оба случая одновременно), протяжённые (от миллиметров и более), локализованные (сотни нанометров) и субмикроскопические (единицы-десятки нанометров) градиентные структурно-фазовые состояния. ГСФС описываются возрастающими, убывающими или колеблющимися характеристиками, изменяющимися синхронно или асинхронно с различными скоростями в одном или нескольких направлениях.

Показано, что формирование градиентных структурно-фазовых состояний в исследованных материалах осуществляется на различных структурных (образец в целом, группа зерен, зерно, субзерно, кристалл мартенсита и пластина феррита в перлитной структуре) и масштабных (макро-, мезо-, микро- и нано-) уровнях.

В результате выполненных исследований сделаны основные выводы.

I. Установлено, что поверхностная обработка всегда сопровождается формированием градиентной структуры поверхностных слоев (поверхностные градиентные структуры) и прилежащих к ним объемов (объемно-поверхностные градиентные структуры) материалов, подвергнутых деформированию в процессе прокатки (сталь 9ХФ) и ударного воздействия (сталь 9Х2ФМ).

Выявлен градиент морфологии структуры перлита, морфологии и размеров частиц второй фазы, обусловленный перемещением атомов элементов в процессе деформации при ударном воздействии и прокатке.

2. Показано, что по мере приближения к поверхности воздействия объемная доля совершенного пластинчатого перлита убывает (градиент с1Ру/с1х=(-0,52^ 8,68) %/мм), он заменяется на разрушенный (дефектный) перлит, объемная доля которого возрастает (градиент ёРуЛ1х=( 1,21^-6,15)%/мм) и увеличивается объемная доля фрагментированного перлита (градиент (1Ру/(1х=(-1,27-М),81) %/мм). При этом средние продольные и поперечные размеры совершенных перлитных колоний убывают (градиент с1Шх=(0,71--0,08)-10"3 и с!НЛк=(0,67-Н),13)10 ), а средние продольные и поперечные размеры дефектного перлита возрастают (градиент с1Шх=(-0,35-^-0,46)-10" и (1Н/(1х=(-0,11^-0,26)-10 ) по мере приближения к поверхности воздействия.

3. Обнаружен градиент концентрации атомов углерода и объемной доли частиц цементита, расположенных на границах перлитных колоний, зерен, субграницах и внутри фрагментов, сформированных в результате первичной и вторичной фрагментации стали 9ХФ в процессе прокатки. Показано, что развитие деформации сопровождается следующими процессами: образование ячеистой субструктуры у межфазной границы «цементит - феррит», диффузия атомов углерода из поверхностных слоев пластин цементита в ядрах скользящих дислокаций (атмосферах Коттрелла) к дислокациям и другим дефектам (вакансиям, субграницам, границам зерен, микротрещинам) в объеме а-фазы, разрезание пластин цементита движущимися дислокациями и перемещения отдельных частиц цементита по механизму Гегузина-Кривоглаза в полях внутренних напряжений, созданных ячеистой дислокационной субструктурой, образование наноразмерных частиц цементита на субграницах а-фазы, формирование фрагментированной субструктуры.

Установлено, что расстояния, отвечающие траекториям перемещения атомов углерода в структуре пластинчатого перлита, составляют единицы-десятки нанометров. Следовательно, выявленный градиент реализуется на наноскопическом уровне.

Измерения показали, что по мере приближения к поверхности валка объемная доля частиц цементита в стали в целом и расположенных на границах перлитных колоний и зерен, а также на субграницах монотонно уменьшается (градиенты «15ср/с1х=(-0,07-^-0,15) %/мм; а5ф/с1х=(-0,06-К),16) %/мм; с18с5бф/с1х=(-0,06-И),12) %/мм). При этом одновременно фиксируется слабое увеличение объемной доли цементита в объеме фрагментов на дислокациях (градиент ё6фр/[1х=(0,03^-0,06) %/мм), а на границах, окружающих вторичные фрагменты, дислоцируется значительно меньше цементита, что связано с их более поздним образованием по степени деформации.

4. Установлена корреляция между изменением скалярной плотности дислокаций и размером фрагментов во фрагментированной дислокационной субструкгуре: по мере приближения к поверхности образца скалярная плотность дислокаций возрастает (градиент ёрМ\=(0,010,005)-1011 см"3), а размер фрагментов во фрагментируемой дислокационной структуре уменьшается (градиент (Ш/<к=(-0,04--0,12)10":|).

Показано, что в совершенном перлите скалярная плотность дислокаций с деформацией возрастает, в дефектном перлите она изменяется слабо, во вторичных фрагментах перлита она имеет самые высокие значения, а в зернах структурно свободного феррита имеет наименьшие значения.

5. Выявлен подобный характер закономерностей, описывающих изменение средних значений, упругих и пластических составляющих кривизны-кручения решетки и полного внутреннего напряжения (представленного суммой упругой и пластической

составляющих) в материале, инициированных в процессе прокатки и ударного воздействия.

Обнаружено, что по мере приближения к поверхности прокатки возрастают значения кривизны-кручения кристаллической решетки (х) и внутренних полей напряжений (т) (градиенты с1уд/с1х=(0,09--0,28)-104 см"2; (¡Хут,р/(1х=(0,10+-0,22)-104 см"2; ахрп/йх=(0,02--0,06) 104см'2; с1т/<1х=(-0,17-2,73)ГПа/мм). Отмечено, что изгиб-кручение кристаллической решетки имеет преимущественно упругое происхождение, обусловленное несовместностью деформации карбидной фазы (цементита РезС) и феррита перлитных колоний (а-фаза). Показано, что в процессе ударного воздействия вклады упругой и пластической составляющих в значение кривизны-кручения кристаллической решетки равнозначны в любом объеме материала и возрастают вблизи поверхности нагружения (градиенты <1хср/(1х=(-0,07-М),04)-104 см'2; с1/.у„р/с1х=(-0,06-0,02)-104 см"2; ах„л/(1х=(-0,01--0,03)-104 см"2).

Установлено, что основной вклад в суммарное среднее значение внутренних полей напряжений (т) вносит их упругая составляющая (т>Т1р), увеличивающаяся с большей скоростью (градиенты - <1т>1Ч)/(1х=(-0,08-*--0,01) ГПа/мм), чем пластическая составляющая (градиент с1тпл/ах=(-0,003-^-0,02) ГПа/мм). При этом суммарные дальнодействующие поля напряжений при приближении к поверхности образца увеличиваются примерно в 3 раза (градиент (кср/(1х=(-0,08-*- -0,01) ГПа/мм), достигая в сильно наклепанной области значений т—1600 МПа по сравнению со значениями вдали от зоны нагружения, равными т-600 МПа.

Закономерности изменения структурно-фазовых характеристик в совокупности с оценками степеней деформации, достигающих максимальных значений на поверхности валка (£шах =70%) и на поверхности удара (Етах =57%) и минимальных значений на расстоянии 10 мм от поверхности валка (с,ш„ = 40%) и на расстоянии 10 мм от поверхности удара (Ет|П = 22%), указывают на интенсивное развитие деформации на поверхности материалов.

6. Установлено, что многоцикловые и малоцикловые усталостные испытания аустенитной стали 08Х18Н10Т сопровождаются формированием в материале градиентной структуры объемно-поверхностного типа, выявленной на мезо-, микро- и наномасштабном уровнях и характеризующейся закономерными изменениями с увеличением расстояния до плоскости максимального нагружения (поверхности разрушения) средних продольных и поперечных размеров зерен, коэффициента их анизотропии и угла рассеяния вектора структурной текстуры как в среднем по ансамблю зерен, так и для каждого из выявленных классов зерен: высокоанизотропных, среднеанизотропных и изотропных.

Обнаружено, что после N[-10' циклов нагружения средние продольные и поперечные размеры зерен по мере приближения к зоне максимального нагружения вначале уменьшаются (градиенты с1Шх=(13,08-Ю,81)-10"3; сЮ/<1х=(5,12-Ч),66)-10"3), а затем возрастают (градиенты с!Шх=(0,81-6,55)-10"3; сЮЛ1х=(0,66+2,02)-10"3). Выявлен подобный характер изменения коэффициента анизотропии зерен, значения которого вначале уменьшаются (градиент - с!К/с1х=(0,47-0,05) мм"'), а затем увеличиваются (градиент сИШх=(0,05-0,66) мм"1). Однако, значения вектора рассеяния структурной текстуры вначале возрастают (градиент с!(р/(1х=(-14,92-^-2,32) град/мм), а затем убывают (градиент £1<рЛ1х=(6,08-18,69) град/мм).

Показано, что увеличение числа циклов нагружения до разрушения рМ3~1,7-105) усиливает градиентный характер зеренной структуры. Выявлена область локализации зерен минимальных размеров на расстоянии ~2 мм от зоны разрушения и отмечен более

плавный характер эволюции поперечных размеров зерен по сравнению с их продольными размерами.

7. Обнаружено, что в сталях формируется непрерывный градиент дальнодействующих полей напряжений (ДПН), выражающийся в снижении их величины по мере удаления от источника кривизны-кручения кристаллической решетки либо упругого происхождения, возникающего при неоднородной деформации материала (стыки и границы зерен поликристаллов, дисперсные недеформируемые частицы, микротрещины), либо пластического происхождения, когда изгиб создается избыточной плотностью дислокаций.

Установлено, что усталостные испытания стали 08Х18Н10Т приводят к появлению дальнодействующих полей напряжений упругой природы от частиц карбидной фазы, границ и стыков границ зерен и микротрещин, убывающих по мере удаления от соответствующего источника (градиенты ёхМх=(-23,45^-9,90)-107см"2 - от частицы карбида; фсМх=(-6,26-2,81)-107см"2 - от границы зерна; с1хМх=(-87,06-46,35)-10бсм"2 - от микротрещины). Показано, что наиболее напряженными являются участки материала, расположенные вблизи микротрещин (хм„,ф~87,06-102см'1), частиц карбидной фазы внутри зерен (ГкаРб~3,4103см ), а наименее напряженные - вблизи границ и стыков зерен

(Хгр~8,5-102см5.

8. Установлено, что структурно-фазовое состояние быстрозакаленных микрокристаллических сплавов на основе железа, содержащих 29-К32 % N1, полученных закалкой из жидкого состояния, описывается смешанным типом градиента, сочетающего непрерывное и дискретное изменение характеристик (концентрации никеля, плотности дислокаций, линейной плотности границ ячеек кристаллизации) по мере удаления от поверхности воздействия, и проявляющегося на макро- и микромасштабных уровнях.

Выявлены различные значения концентрации никеля по толщине ленты в слое размером -10 мкм (макроуровень). Это является главной причиной различных условий протекания мартенситного превращения по сечению ленты, оказывающего существенное влияние на механические свойства сплавов (более низкие значения микротвердости сплава на свободной поверхности - НУ=(3-4)-103 МПа по сравнению с ее значениями на контактной поверхности - НУ=(8,5-9,5)-10 МПа).

Показано, что дендритно-ячеисгый механизм кристаллизации при высокоскоростной закалке из расплава сопровождается образованием внутри зерен мартенсита дендритных ячеек размером несколько десятых долей микрометра. Это приводит к различию в значениях концентрации атомов никеля (> 1-2%) и дефектов закалки, дислоцированных на границах и в срединных областях ячеек, то есть к формированию градиента микроскопического уровня.

9. Установлено, что при химико-термической обработке стали 9ХФ формируется объемно-поверхностный градиент характеристик структуры и фазового состава на мезоскопическом уровне, фиксирующийся в сравнительно небольшой (единицы миллиметра) толщине поверхностного слоя материала.

Выявлено зонное строение цементованной стали 9ХФ по сечению образца, связанное с изменением структурно-фазового состояния материала, и сформированное путем реакционной диффузии или объемной диффузией атомов углерода. Наличие зон и четких границ между ними указывает на формирование дискретного градиента характеристик структурно-фазового состояния (концентрации атомов углерода, фазового состава, морфологии и объемной доли фаз) стали, изменяющихся скачком при переходе через границу раздела.

Показан немонотонный характер изменения объемной доли карбидов железа (градиент с15/(1х=(-0,23+-0,00)-103 %/мм) и карбидов хрома (градиент ё5/с!х=(0,14+

0,11)-1(Г %/мм), квазипериодическое изменение объемной доли а -фазы вблизи значения (1Р„/с1х = 0,03-Ю3 %/мм и немонотонное изменение объемной доли у -фазы (градиент (1Ру/с1х = (0,14+0,63)-103 %/мм) и среднего размера зерен металлической матрицы. Градиент фазового состава цементованной стали закономерным образом связан с градиентом концентрации углерода в процессе его гетеродиффузии, а именно: при уменьшении содержания углерода в материале основной становится фаза с меньшей растворимостью углерода в последовательности: РезС (0,25 ат. %С) —» у - фаза (0,05 ат.%С) -> а - фаза (10"4 ат.%С).

Наличие градиента температуры сопровождается дифференциацией зоны термического влияния. Установлено, что в ее высокотемпературной области а —» у и у а превращения с одновременным протеканием реакционной и объемной диффузии атомов углерода приводят к стабилизации у-фазы из-за ее насыщения атомами углерода и, соответственно, к росту размеров зерен металлических а- и у-фаз, а затем - к их снижению в ее низкотемпературной области, где имеют место объемная диффузия атомов углерода и карбидные превращения.

10. Установлено, что кристаллизация сварного шва стали 09Г2С сопровождается формированием в объеме двухфазной градиентной структуры на макроскопическом уровне. Она характеризуется закономерным изменением размеров и объемной доли зерен феррита медленной и быстрой кристаллизации и зерен перлита, морфологии карбидной фазы и характеристик дефектной подсистемы по мере удаления от центра сварного шва. В градиентной структуре обнаружены следующие зоны:

• центральная, описываемая относительно медленной кинетикой кристаллизации с последующим полным разделением фаз (колонии пластинчатого перлита и зерна феррита) на стадии полиморфного у—>а-превращения по диффузионному механизму,

• промежуточная, отличающаяся суперпозицией процессов медленной и быстрой кристаллизации, и связанная с образованием зёрен феррита двух масштабных уровней, частиц цементита глобулярной морфологии и практически полным вырождением перлитной структуры,

• переходная (зона термического влияния), характеризующаяся протеканием процессов рекристаллизации при относительно высоких скоростях охлаждения с формированием на границе раздела расплав/твердое тело видманштеттова феррита, содержащего частицы цементита.

Установлено, что влияние разогрева и термических напряжений инициирует протекание процессов динамической (собирательной) рекристаллизации и формирование неоднородной морфологической структуры. Показано, что это приводит к возрастанию характеристик зерен феррита быстрой кристаллизации (градиенты сЮ/с!х=(0,33+0,08)-1и с)Ру/с1х=(0+8,21) %/мм) и к убыванию характеристик зерен феррита медленной кристаллизации и перлита (градиенты <Ш/с1х=(-0,75 + -1,32) -10"3 и аРу/ах=(-3,94- -2,36) %/мм; сЮ/ах=(-1,72 - -0,18) -10"3 и (1Ру/с1х=(-1,17- 0,19) %/мм).

11. Установлено, что импульсная токовая обработка аустенитной стали 08Х18Н10Т способствует сглаживанию градиента характеристик структуры материала. Отмечено уменьшение эффективного размера зерен, увеличение значений скалярной плотности дислокаций в зоне разрушения (р= 1,5-1010 см"2 - до электростимулирования и р=1,6-Ю10 см" - после токового воздействия) и уменьшение на расстоянии -100 мкм от нее (р= 3,2-10ш см"2 - до электростимулирования и р=2,6-Ю10 см"2 - после токового воздействия). Показано, что по мере удаления от поверхности разрушения закономерным образом изменяются значения плотности пластин £-мартенсита,

микротрещин и изгибных экстинкционных контуров, а также кривизны-кручения кристаллической решетки у-фазы.

Вскрыты (на мезо-, микро- и наноуровнях) микромеханизмы пластифицирующего эффекта воздействия импульсного электрического тока: протекание процессов динамической (собирательной) рекристаллизации, изменение (замедление) кинетики самоорганизации дислокационной субструктуры, подавление мартенситного у—>е деформационного превращения, развитие вторичного скольжения при уменьшении внутренних напряжений, коагуляция частиц карбидной фазы, высокоскоростная диффузия атомов углерода по дислокациям, субграницам и границам зерен, неоднородный локальный разогрев вследствие неоднородного электросопротивления у-твердого раствора, обусловленного его неоднородной атомной и дефектной субструктурой. Это дает основания утверждать о природе повышения усталостного ресурса выносливости материала примерно в 1,46 раза при многоцикловой и в 1,5 раза -при малоцикловой усталости.

12. Установлено, что в результате многоцикловых усталостных испытаний образцов стали 60ГС2 и промежуточного импульсного токового воздействия на нее формируется градиент размеров и объемной доли субзерен в кристаллах пакетного мартенсита, выявленный на микро- и наноуровне.

Элекгропластификация стали сопровождается образованием кристаллов пакетного мартенсита двух типов на удалении -4 мм от поверхности разрушения. Первый - с четкими границами пакетов с фрагментированной дислокационной субструктурой. Вблизи поверхности разрушения они становятся местами зарождения субзеренной структуры. Второй - с рассыпающимися границами пакетов, в которых фиксируется зеренная структуры с ячеисто-сетчатым типом дислокационной субструктуры. Показано, что по мере приближения к поверхности разрушения средние размеры и объемная доля субзерен увеличиваются быстрее (градиенты сЮМх=(5(К300)-10 и с!Ру/с1х=(5,14-^-23,61) %/мм), что связано с включением механизма их парной коалесценции.

13. Установлено, что электронно-пучковая обработка (ЭПО) стали У7А, содержащей в исходном состоянии частицы глобулярного цементита субмикронных размеров 0,1-0,5 мкм, приводит к формированию в поверхностном слое толщиной -20 мкм градиента структурно-фазового состояния. Показано, что он обусловлен градиентом поля температур (~109К/м), убывающим по мере удаления от границы с центром облучения, неоднородным распределением углерода, стабилизирующим у-фазу, в исходном состоянии, растворением глобулярного цементита и заключается в закономерном изменении объемной доли остаточного аустенита на макро- (расстояния 3-5 см от центра ЭПО) и микроскопическом (области отдельных зерен и их групп размерами 5-10 мкм) уровнях.

14. Диагностированы различные стадии растворения глобул цементита и преобразования структуры объема а-фазы (мартенсита), прилегающего к растворяющейся частице. Установлено, что в центре ЭПО (зона существования расплава) в результате закалки стали со сверхвысокими скоростями нагрева (У~(ЮМо9)К/с), кристаллизации и охлаждения поверхностных слоев (У~10 К/с) в течение малых времен выравнивания температуры по объему мишени (Ы0 мс) формируется многофазная структура, основным компонентом которой является мартенсит пластинчатой морфологии (~65%), остальное - остаточный аустенит (-35%).

кристаллов, формирование субзерен и зерен рекристаллизации, образование вблизи частицы Fe3C дефектного слоя толщиной -100 нм, многослойной структуры переходных зон толщиной -200 нм, состоящей из кристаллитов мартенсита с размерами -40 нм, островков остаточного аустенита и частиц вторичного цементита размером -15 нм. Высказано предположение, что такое строение переходного слоя может быть обусловлено как жидкофазным, так и твердофазным механизмами растворения.

Установлено, что формирование градиента плотности дислокаций и градиента упругих полей напряжений на микроскопическом уровне вызвано различными значениями коэффициентов термического расширения частиц БезС и а-фазы, инициирующих появление на электронно-микроскопических изображениях структуры изгибных экстинкционных контуров, указывающих на наличие упругих искажений решетки.

Обнаружено, что в непосредственной близости от центра ЭПО температура материала превышает температуру полиморфного а—»у—>а превращения. Это приводит к повторной закалке стали с формированием высокодисперсных кристаллов мартенсита и пластинчатой эвтектики (чередующихся пластин феррита и аустенита) в объеме, окружающем практически полностью растворившуюся частицу цементита. Сформированная структура характеризуется градиентом фазового состава как микро-(единицы-десятки мкм), так и субмикроскопического уровней (до 1000 нм) вдоль направления, пересекающего пластины фаз y-Fe—> Fe3C—»a-Fe.

Основное содержание диссертации опубликовано:

I. В монографиях и главах монографий:

1. Соснин О.В., Громов В.Е., Козлов Э.В., ....Коваленко В.В. и др. Малоцикловая усталость и электростимулирование (роль элекгростимулирования в пластификации стали 08Х18Н10Т, подвергнутой малоцикловым усталостным испытаниям) /Электростимулированная малоцикловая усталость. М.:«Недра коммюникейшинс ЛТД». -2000. -С.69-103.

2. Конева Н.А., Соснин О.В., Теплякова Л А., ..., Коваленко В.В. Эволюция дислокационных субструктур при усталости. Новокузнецк: СибГИУ.- 2001. - 97с.

3. Козлов Э.В., Громов В.Е., Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры в перлитной стали /Новокузнецк: СибГИУ. -2004. - 224с.

4. Соснин О.В., Громов В.Е., Козлов Э.В., ..., Коваленко В.В. и др. Усталость сталей при импульсном токовом воздействии / Новокузнецк: СибГИУ. - 2004. - 464с.

5. Иванов Ю.Ф., Коваленко В В., Козлов Э.В. и др. Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях. Новосибирск: Изд-во «Наука». - 2006. - 280с.

6. Vorobiev S.V., Gromov V.E., Gromova A.V., ..., Kovalenko V.V. etc. How to increase the fatigue life of steels with différent structures: ideas and ways of décisions / Структура и свойства перспективных металлических материалов. Томск: Изд-во НТЛ. - 2007. - С. 537 - 573.

7. Gromov V.E., Sosnin O.V., Kozlov E.V., ..., Kovalenko V.V. etc. Electrostimulated fatique in steels and alloys with différent structure /Chine-Russia Simposium "Electroplastic effect In metals". Novokuznetsk: SibSIU. - 2007. - 320c.

8. Коваленко B.B., Козлов Э.В., Иванов Ю.Ф и др. Физическая природа формирования и эволюции градиентных структурно-фазовых состояний в сталях и сплавах. Новокузнецк: Изд-во ООО «Полиграфист»,- 2009. - 557с.

II. В изданиях, рекомендованных ВАКМинобрнауки РФ:

9. Коваленко В.В., Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. и др. Модификация структуры и фазового состава стали Х18Н10Т импульсным током// Изв. вузов. Чер. металлургия. -2000.-№10.-С. 41-45.

10. Петрунин В.А., Коваленко В.В., Коновалов C.B. и др. Пластическая деформация в условиях электростимулированного усталостного разрушения // Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2000. - № 12. - С. 46-49.

11. Коваленко В. В., Иванов Ю.Ф., Соснин О.В. и др. Механизмы повышения выносливости нержавеющей стали, подвергнутой малоцикловым усталостным испытаниям//Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2000. - № 12. - С. 57-59.

12. Коваленко В.В., Соснин О.В., Иванов Ю.Ф. и др. Электростимуляция дефектной структуры и фазового состава стали Х18Н10Т при малоцикловых усталостных испытаниях// Физика и химия обработки материалов. - 2000. - № 6. - С. 74 - 80.

13. Иванов Ю.Ф., Лычагин Д.В., Громов В.Е., ..., Коваленко В.В. и др. Мезоскопическая субструктура и электроимпульсное подавление усталостного разрушения// Физическая мезомеханика. - 2000. - Т. 3, № 1. - С. 103 - 108.

14. Ветер В.В., Козлов Э.В., Жулейкин С.Г., ..., Коваленко В.В. и др. Фазовый анализ и тонкая структура стали 9ХФ после высокотемпературной цементации// Изв. вузов. Физика. Приложение. - 2002. -№ 3. - С. 18 - 27.

15. Громов В.Е., Гагауз В.П., Попова H.A., ..., Коваленко В.В. и др. Структура и фазовый состав сварного шва стали 09Г2С// Изв.вузов.Физика - 2002. - №3,- С.33 - 40.

16. Конева H.A., Теплякова Л.А., Соснин О.В., ..., Коваленко В.В. Дислокационные субструктуры и их трансформация при усталостном нагружении (обзор) // Изв. вузов. Физика. - 2002. - № 3. - С. 87 - 99.

17. Коваленко В.В., Соснин О.В., Громов В.Е. и др. Физическая природа электростимулированного повышения усталостной прочности аустенитной стали 08Х18Н10Т// Изв. вузов. Физика. - 2002. - № 3. - С.28-36.

18. Соснин О.В., Иванов Ю.Ф., Громов В.Е...... Коваленко В.В. и др. Структурно-

фазовые превращения в нержавеющей стали при электростимулированной малоцикловой усталости на мезоуровне II Вопросы материаловедения. - 2002. - № 1 (29). - С. 392 - 397.

19. Попова H.A., Соснин О.В., Коновалов C.B., ..., В.В.Коваленко и др. Электроимпульсное модифицирование дислокационной субструктуры аустенитной марганцовистой стали // Физика и химия обработки материалов. - 2002. - № 5 - С. 69 -75.

20. Гагауз В.П., Коваленко В В., Громов В.Е. и др. Градиентные структуры и фазовый состав толстых сварных швов // Материаловедение. - 2002. - №1 (70). - С.40 -43.

21. Соснин О.В., Коваленко В.В., Громов В.Е. и др. Механизмы структурно-фазовых превращений при электростимулированной малоцикловой усталости // Изв. вузов. Черная металлургия . - 2002.- № 2. - С. 31 - 33.

22. Соснин О.В., Коваленко В.В., Целлермаер В.В. и др. Микромеханизмы электростимулированного повышения ресурса выносливости аустенитной стали// Изв. ТулГУ. Материаловедение. - 2002. -№ 3,- С. 214 - 218.

23. Соснин О.В., Коваленко В.В., Коновалов C.B. и др. Структурно-фазовые превращения в аустенитной стали, подвергнутой электростмулированным усталостным испытаниям И Тяжелое машиностроение. - 2003. - № 2. - С. 25 - 29.

24. Коваленко В.В., Блинова E.H., Глезер A.M. и др. Формирование градиентных структур в сплавах Fe-Ni, полученных закалкой из жидкого состояния // Изв.вузов. Черная металлургия. - 2003. - №8. -С.63 - 65.

25. Козлов Э.В., Попова H.A., ..., Коваленко В.В. и др. Фазовые превращения в стали 9ХФ в ходе цементации и обусловленное ими строение цементированных слоев //Изв.вузов. Черная металлургия. - 2003. -№8. - С.68 - 73.

26. Коваленко В.В., Жулейкин С.Г., Попова Н.А и др. Электронно-микроскопический анализ стали 9ХФ после цементации // Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2003. -№ 2. - С. 54 - 56.

27. Ветер В.В., Жулейкин С.Г., ..., Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры, возникающие при пластической деформации перлитной стали // Изв. РАН. Сер. физическая. - 2003. - № 3. - С. 1375 - 1380.

28. Ветер В.В., Громов В.Е., Громов В.Е., ..., Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры неравновесного перлита в деформируемой стали // Физическая мезомеханика. - 2003. - Т. 6, №5. -С.73 - 79.

29. Соснин О.В., Иванов Ю.Ф., ..., Коваленко В.В. и др. Природа электростимулированной пластификации аустенитных сталей при усталости // Изв. РАН. Сер. физическая. - 2003. - № 3. - С. 1388 - 1395.

30. Гагауз В.П., Громов В.Е., Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры и фазовый состав толстых сварных швов // Материаловедение. - 2003. - № 1 (70). - С. 40 -43.

31. Иванов Ю.Ф., Грачев В В., Ивахин М П., Коваленко В.В. Эволюция дефектной субструктуры закаленной стали 60ГС2 при усталости в условиях электростимулирования// Изв. РАН. Серия физическая. - 2004. - т.68, №10. -С.1436 -1442.

32. Попова H.A., Жулейкин С.Г., Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры, возникающие в перлитной стали опорных валков прокатного стана // Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2004. - № 4. - С. 38 - 39.

33. Иванов Ю.Ф., Коваленко В.В., Ивахин М.П. и др. Структурно-фазовый градиент, индуцированный усталостными испытаниями в условиях промежуточного электростимулирования // Физическая мезомеханика. - 2004. - Т.З, №7. - С.29 - 34.

34. Козлов Э.В., Попова H.A., ..., Коваленко В.В. и др. Электронно-микроскопические исследования процессов разрушения структуры пластинчатого перлита // Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2004. - № 6,- С. 27 - 30.

35. Коваленко В В., Жулейкин С.Г., Попова H.A. и др. Структурные уровни пластической деформации перлитной стали при ударном нагружении // Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2004. - № 8. - С. 72 - 73.

36. Коваленко В.В. Эволюция структуры и фазового состава стали У7А, подвергнутой обработке сильноточным электронным пучком // Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2004. - № 9. - С. 25-30. Gromov V.E., Sosnin O.V., Kozlov E.V., ..., Kovalenko V.V. Structural - phase evolution in stailess steel at low cycles fatigue with curent stimulation // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. Барнаул: АлтГТУ им. И.И. Ползунова. - 2004,- № 1,- С. 37 - 43.

37. Ivanov U.F., Grachev V.V., ..., Kovalenko V.V. etc. The formation of dislocation substructures in hardened steel 60GS2 under tired destruction in conditions of pulsed // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2004. -№ 2. - С. 86 -92.

38. Коваленко В.В., Гагауз В.П., Пискаленко В.В. и др. Формирование и эволюция градиентных структурно-фазовых состояний в толстых сварных швах//

Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2004. -№ 2. - С. 103 -110.

39. Соснин О.В., Ивахин М.П., Коваленко В В. и др. Закономерности и механизмы эволюции структурно-фазового состояния закаленной углеродистой стали при электростимулированной усталости // Известия вузов. Физика. - 2004. - №9. - С.53 - 60.

40. Гагауз В.П., Юрьев А.Б., Коваленко В.В. и др. Формирование и эволюция градиентных структурно-фазовых состояний в толстых сварных швах из стали 09Г2С // Изв. вузов. Чер. металлургия. - 2005. -№ 4. - С. 23 - 26.

41. Коваленко В.В., Иванов Ю.Ф., Громов В.Е. и др. Различия в мартенситной структуре стали при закалке и обработке электронным пучком // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2005. -№ 1. - С. 8 - 9.

42. Жулейкин С.Г., Коваленко В.В., Грачёв В.В. и др. Закономерности эволюции перлитной структуры стали 9Х2ФМ в процесс ударного нагружения // Заготовительные производства в машиностроении . - 2006. - № 2. - С. 55 - 56.

43. Воробьев C.B., Коваленко В.В., Иванов Ю.Ф. и др. Физическая природа структурно-фазовых состояний в усталостно нагруженной и разрушенной аустенитной нержавеющей стали // Известия РАН. Серия физическая,- 2006. - №9. -С. 1378 - 1384.

44. Коваленко В В., Петрунин В.А. Эффекты электропластичности и усталости в градиентных структурах аустенитных и мартенситных сталей // Известия вузов. Черная металлургия,- 2006. - №12. - С. 23 - 25.

45. Воробьев C.B., Коваленко В.В., Соснин О.В и др. Структурно-фазовые превращения в нержавеющей стали при электростимулированной многоцикловой усталости // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2006. -№3. - С. 11-14.

46. Иванов Ю.Ф., Ефимов О.Ю., ..., Коваленко В.В. и др. Формирование градиентных структурно-фазовых состояний на наномасштабном уровне в прокатных валках // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2008. - №4. -С. 55-58.

47. Коваленко В В., Иванов Ю.Ф., Коновалов C.B. и др. Формирование градиентов полей напряжений при многоцикловой усталости аустенитной коррозионно-стойкой стали //Деформация и разрушение. - 2009. - №2. - С. 9 - 19.

III. В других статьях:

48. Жулейкин С.Г., Коваленко В В., Попова Н.А. и др. Формирование градиентных структурно-фазовых состояний 9ХФ при цементации / Вестник горнометаллургической секции РАЕН: сб. статей. Новокузнецк: СибГИУ. - 2002. - С. 72 -76.

49. Попова Н.А., Жулейкин С.Г., ..., Коваленко В.В. и др. Образование градиентных структур в перлитной стали при эксплуатации // Вестник Тамбовского университета. Естеств. и технич. науки. - 2003,- Т. 8, вып. 4 - С. 589 - 590.

50. Попова Н А., Жулейкин С.Г., Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры и дальнодействующие поля напряжений, возникающие в перлитной стали при ударном нагружении // Совр. проблемы прочности : науч. труды VI Междунар. симпозиума им. В.А. Лихачева, 20 - 24 октября 2003 г. Великий Новгород: НовгГУ .- 2003. - Т. 1,-С. 86-91.

51. Жулейкин С.Г., Попова Н.А., Коваленко В.В. и др. Изменение тонкой структуры перлитной стали при ударных нагрузках // Совр. проблемы прочности : науч. труды VI Междунар. симпозиума им. В.А. Лихачева, 20 - 24 октября 2003 г. Великий Новгород: НовгГУ. - 2003. - Т. 1,- С. 101 - 104.

52. Петрунин В.А., Коваленко В.В., Целлермаер В.Я. и др. Наноструктурный уровень электропластической деформации и сверхпластичность // Совр. проблемы прочности : науч. труды VI Междунар. симпозиума им. В.А. Лихачева, 20 - 24 октября 2003 г. Великий Новгород: НовгГУ. - 2003. - Т. 1.- С. 105 - 109.

53. Жулейкин С.Г., Коваленко В.В., Попова НА. и др. Влияние ударного нагружения на эволюцию перлитной структуры // Вестник гор.- металлургич. секции РАЕН. Отдел металлургии. - 2003. - С. 92-94.

54. Гагауз В.П., Коваленко В.В., Козлов Э.В. и др. Формирование и эволюция механических свойств, зеренной и тонкой структуры сварных швов // Перспективные промышленные технологии и материалы. Научные труды СибГИУ. Новосибирск: Изд-во «Наука». - 2004. - С. 235 - 248.

55. Жулейкин С.Г., Коваленко В.В., Козлов Э.В и др. Структурно-фазовые превращения в перлитной стали при ударных нагрузках // Перспективные промышленные технологии и материалы. Научные труды СибГИУ. Новосибирск: Изд-во «Наука». - 2004. - С. 267 - 281.

56. Коваленко В.В., Глезер А.М., Громов В.Е. Формирование градиентных структур в сплавах Fe-Ni, закаленных из расплава // Перспективные промышленные технологии и материалы. Научные труды СибГИУ. Новосибирск: Изд-во «Наука». -2004,-С. 299-311.

57. Соснин О.В., Козлов Э.В., ..., Коваленко В.В. и др. Физическая природа повышения усталостного ресурса промышленных сталей // Перспективные промышленные технологии и материалы. Научные труды СибГИУ. Новосибирск: Изд-во «Наука»,- 2004. - С. 361 - 377.

58. Коваленко В В., Коновалов C.B., Громов В.Е. и др. Будущее - за градиентными структурами и фазовыми состояниями в сталях и сплавах // Всероссийская научно-практическая конференция «Металлургия: новые технологии, управление, инновации и качество», Новокузнецк: СибГИУ. - 2005 . - С. 64 - 69.

59. Vorobiev S.V., Kovalenko V.V., Ivanov U.F. etc. Structure-phase states and fracture surface in fatigue loaded and failed austenitic stainless steel // The ARABIAN JOURNAL for SCIENCE and ENGINEERING .- 2006. - P. 39 - 48.

60. Громов B.E., Иванов Ю.Ф., ..., Коваленко В.В. и др. Электронно-пучковая обработка углеродистой стали // IX Российско-китайский Симпозиум «Новые материалы и технологии».- Астрахань.-2007.- т. 2. - С. 315 - 317.

КОВАЛЕНКО ВИКТОР ВИКТОРОВИЧ

ГРАДИЕНТНЫЕ СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ СОСТОЯНИЯ В СТАЛЯХ: СПОСОБЫ ФОРМИРОВАНИЯ, МАСШТАБЫ РЕАЛИЗАЦИИ, ЗАКОНОМЕРНОСТИ

Автореферат

диссертации па соискание учёной степени доктора физико-математических наук

Подписано в печать 14.02.2012 г. Формат 60x84. Бумага писчая. Печать офсетная. Усл. печ. л. 2.10 Уч. - изд. л. 2.34 Тираж 100. Заказ № 143

Издательский центр ФГБОУ ВПО «СибГИУ», 654007, г. Новокузнецк, ул. Кирова, 42.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: доктора физико-математических наук, Коваленко, Виктор Викторович

Введение

1. Градиентные структурно-фазовые состояния в твердых телах и градиентные материалы

1.1 .Понятие о градиентных структурах

1.2. Функциональные градиентные материалы

1.3.Формирование градиентных структурно-фазовых состояний при обработке поверхности концентрированными потоками энергии

1.4. Градиентные структуры в сплавах, закаленных из расплава

1.5.Формирование и эволюция ГСФС при термомеханической обработке 36 1.6.Особенности градиентных структурно-фазовых состояний поверхностных слоев металлов после легирования с использованием концентрированных потоков энергии 38 1.7. Градиентные слои, сформированные на поверхности железа и никеля при электровзрывном легировании

2. Материалы и методы исследований

2.1.Обоснование выбора и способы получения градиентных структурно-фазовых состояний материалов исследований

2.2.Метод измерения скорости ультразвука

2.3. Метод применения генератора токовых импульсов

2.4. Методы металлографических структурных исследований

2.5.Методика количественной обработки результатов исследований 62 2.5.1.Определение средних размеров зерен и структурных составляющих 63 2.5.2.Определение объемных долей типов зерен и структурных составляющих 64 2.5.3.Определение объемной доли дислокационной субструктуры

2.5.4.Определение скалярной плотности дислокаций, плотности микродвойников, пластин е-мартенсита, трещин и экстинкционных контуров

2.5.5.Определение избыточной плотности дислокаций и кривизны -кручения кристаллической решетки ^

2.5.6.Оценки дальнодействующих полей напряжений

2.5.7.Определение угла азимутальной разориентировки зерен, субзерен, фрагментов

2.5.8.Определение характеристик ДСС 69 2.5.9.Определение средних размеров частиц карбидных фаз, расстояний между ними и их объемной доли

3. Градиентные структурно-фазовые состояния, формирующиеся в стали при деформации прокатом

Введение

3.1. Эволюция структуры перлита при пластической деформации и фрагментация

3.2. Количественные характеристики градиентной структуры

3.3. Внутренние поля напряжений и фрагментация

3.4. Процессы и механизмы разрушения цементита 86 Заключение

4. Градиент структуры и фазового состава, формирующийся в стали при ударных нагрузках

Введение

4.1. Перлитная структура после ударного нагружения. Качественная картина

4.2. Количественные характеристики дефектной структуры

4.3. Источники дальнодействующих полей напряжений

4.4. Количественные характеристики полей напряжений в градиентной структуре

4.5. Схемы разрушения перлита и растворения цементита

4.6. Градиентные структуры и масштабные уровни 119 Заключение

5. Усталостно-индуцированный структурно-фазовый градиент аустенитной стали 08Х18Н10Т и стали 60ГС

Введение

5.1. Метод препарирования образцов

5.2. Структура и фазовый состав стали 08Х18Н10Т в исходном состоянии

5.2.1. Зеренная структура стали

5.2.2. Внутризеренная структура стали

5.3. Усталостно-индуцированный градиент структуры и фазового состава стали в зоне усталостного разрушения (непрерывная схема многоцикловых усталостных испытаний)

5.3.1. Зеренная структура стали

5.3.2. Градиент внутризеренной структуры стали

5.4. Закономерности и корреляции, реализующиеся при формировании градиента структуры в условиях непрерывной схемы усталостных многоцикловых испытаний стали 08X18Н1 ОТ

5.5. Эволюция тонкой дефектной субструктуры при малоцикловой усталости стали 08Х18Н10Т

5.6. Структура исходного состояния стали 60ГС

5.7. Структура стали 60ГС2 на промежуточной стадии усталостного нагружения

5.8. Разрушенное состояние

6. Градиентные структуры в сплавах железо-никель, закаленных из расплава

Введение

6.1 .Макроградиентные структуры

6.2.Микроградиентные структуры

Введение диссертация по физике, на тему "Градиентные структурно-фазовые состояния в сталях"

7.1. Градиентные структуры, возникающие в стали 9ХФ при цементации 184

7.2. Оптическая картина - карбиды и зерна 187

7.3. Фазовый состав зон и слоев градиентной структуры стали 193

7.4. Морфология упрочняющих фаз и тонкая структура образовавшихся слоев 196

7.5. Характеристики тонкой структуры матрицы. Дефекты строения основного металла 200

7.6. Дислокационная структура и дальнодействующие поля напряжений, их источники и локализация 217

7.7. Качественная и количественная картина градиентной структуры. Зоны и градиентные характеристики 220 Заключение 221

8. Градиент структуры и фазового состава сварного шва 224

Введение 224

8.1.Структурно-фазовое состояние стали перед сваркой 224

8.2.Структура, формирующаяся при кристаллизации зоны расплава 226

8.2.1. Структура центральной области сварного шва 226

8.2.2. Структура промежуточной области сварного шва 229

8.2.3.Структура переходной области сварного шва 231

8.3. Градиентный характер структуры сварного шва 233

8.4. Особенности влияния времени эксплуатации и технологии сварки на процессы формирования и эволюцию структурно-фазового градиента сварного шва 238

8.5. Градиентные особенности фазового состава сварного шва 243

8.6. Особенности влияния способов сварки и времени эксплуатации на формирование дислокационных субструктур и фазовый состав сварного шва 251

8.7. Дальнодействующие поля напряжений 266 Заключение 273

9. Градиент структуры и фазового состава сталей 08Х18Н10Т и 60ГС2, подвергнутых импульсному токовому воздействию на промежуточной стадии усталостных испытаний 277

Введение 277

9.1. Зеренная структура стали 277

9.2. Внутризеренная структура стали 277

9.3. Усталостно-индуцированный градиент структуры и фазового состава в зоне многоциклового усталостного разрушения предварительно обработанной импульсным током стали 279

9.3.1. Зеренная структура стали 279

9.3.2. Градиент внутризеренной структуры стали 282 9.4.Закономерности и корреляции, реализующиеся при формировании градиента структуры в процессе многоциклового усталостного разрушения предварительно обработанной токовыми импульсами стали 286

9.5.Роль токового воздействия в эволюции градиента тонкой структуры стали 08X18Н1 ОТ при малоцикловой усталости 292 Заключение по результатам исследования стали 08Х18Н10Т 298

9.6. Структурно-фазовое состояние стали, обработанной токовыми импульсами на промежуточной стадии усталостного нагружения 304

9.7. Структура стали, разрушенной в условиях промежуточного импульсного токового воздействия 310

9.8. Эволюция пакета мартенсита в условиях усталостного нагружения 314 Заключение по результатам исследования стали 60ГС2 322

10. Эволюция структуры и фазового состава стали У7А, подвергнутой 325 обработке сильноточным электронным пучком

Введение 325

10.1. Структурно-фазовое состояние стали перед облучением 328

10.2.Структура стали У7А, закаленной с печного нагрева 329

10.3. Структурно-фазовое состояние, формирующееся в стали при высоких и сверхвысоких скоростях охлаждения 335

10.3.1. Высокие скорости охлаждения (Уз = (2,5-70)-104 К/с) 335

10.3.2. Сверхвысокие скорости охлаждения (У3 > 107 К/с) 337

10.4. Структура стали У7А в «пятне» электронно-лучевого воздействия 341

10.5. Структурно-фазовый градиент, формирующийся в зоне термического влияния 348

10.5.1. Эволюция мартенситной структуры 348

10.5.2 Эволюция структуры глобулярного перлита 358

Заключение 365

11. Закономерности и механизмы формирования градиентных структурно-фазовых состояний в сплавах на основе железа 367

Введение 367

11.1.Методы формирования градиентной структуры, включенные в объем настоящей работы 367

11.2. Фазовые и структурные возможности проявления градиента в стали * 371

11.2.1.Градиент фазового состава. Обработка стали импульсным сильноточным электронным пучком микросекундной длительности воздействия 371

11.2.2.Градиент зеренной структуры. Многоцикловые усталостные испытания аустенитной стали 374

11.2.3. Роль токового воздействия в изменении градиента характеристик тонкой структуры при малоцикловой усталости 377

11.2.4.Градиент внутризеренной структуры. Усталостные испытания предварительно закаленной ферритной стали 379

11.3. Структурно-масштабные уровни проявления градиента 383 11.3.1 .Макромасштабный уровень 385

11.3.2.Мезомасштабный уровень. Структуры цементации стали 386

11.3.3.Микромасштабный уровень. Эволюция структуры глобулярного перлита при электронно-пучковой обработке стали 388

11.3.4. Субмикро- и наномасштабный уровень формирования градиента. Разрушение колоний пластинчатого перлита при пластической деформации стали прокатом 392

11.4. Непрерывные, дискретные, смешанные градиенты, формирующиеся в сплавах на основе железа 395

11.4.1. Непрерывные градиенты 395

11.4.2. Дискретные градиенты 399

11.4.3. Смешанные градиенты 401

11.5. Объемные и поверхностные градиенты, формирующиеся в сплавах на основе железа 404

11.5.1. Объемные градиенты 405

11.5.2.Объемно-поверхностные градиенты 412

11.5.3. Поверхностные градиенты 414

11.6. Закономерности проявления градиента в сплавах на основе железа 418

11.6.1. Градиент фазового состава 419

11.6.2. Градиент размеров зеренной структуры 421

11.6.3. Градиент морфологии структуры перлита 425

11.6.4. Градиент морфологии и размеров частиц второй фазы 427

11.6.5. Градиент дислокационной субструктуры 425

11.6.6. Градиент дальнодействующих полей напряжений 432 Основные результаты и выводы 438 Список литературы 447

Введение

В современных условиях требования к свойствам конструкционных материалов становятся все более жесткими. Особенно это касается материалов аэрокосмической техники, энергетики и других отраслей, отличающихся крайне неблагоприятными, экстремальными условиями эксплуатации ответственных деталей, элементов конструкций и агрегатов. Еще совсем недавно широко распространенное обязательное требование однородности структуры (почти любого изделия независимо от условий эксплуатации и характера нагрузки) представлялось очевидным и обоснованным. Однако во многих случаях наличие градиентной структуры позволяет материалу приобрести новые, ранее неизвестные свойства. Поэтому закономерен все возрастающий интерес к композиционным материалам и металлам с градиентной структурой (ГС). В последние годы сформировалось и продолжает бурно развиваться новое научное направление - исследование градиентных структурно-фазовых состояний (ГСФС) в твердых телах [1].

Сказанное определяет актуальность выполненного исследования.

Реализация данной цели потребовала решения следующих задач:

3) исследование структурно-фазовых преобразований, инициированных процессом закалки из жидкого состояния (спиннингования) сплава Fe - (29^32) %Ni, выявление градиентной структуры материала и установление взаимосвязи между структурно-фазовым составом и механическими свойствами,

1. Установлен градиентный и изучен стадийный характер формирования структуры, фазового состава, дальнодействующих полей напряжений, возникающих при ударном воздействии и деформации при прокатке. Обнаружен для данных материалов градиент скалярной плотности дислокаций, кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних полей напряжений феррита, среднего размера фрагментов, локального фазового состава материалов. Исследован градиент среднего значения, пластической и упругой составляющих кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних полей напряжений. Двухстадийная фрагментация пластинчатого перлита, выявленная на взаимосвязанных нано-, субмикро-, микро-, мезо- и макромасштабных уровнях, включает в себя: первичную фрагментацию, развивающуюся в результате дислокационного сдвига, накопления дислокаций в а - фазе перлитных колоний и образования поперечных дислокационных субграниц и являющаяся чисто дислокационным процессом, вторичную фрагментацию, состоящую в появлении, дополнительно к поперечным, продольных субграниц фрагментов и в разрушении пластин перлита в результате взаимодействия дислокаций с частицами цементита и углерода.

2. Выявлен усталостно-индуцированный градиент структурно-фазовых характеристик состояний, формирующихся при мало- и многоцикловой усталости по непрерывной схеме и с промежуточным импульсным токовым воздействием в сталях со структурой аустенита и мартенсита. На макро-, мезо-, микро-, и наноструктурных уровнях показан градиентный характер изменения средних поперечных и продольных размеров зерен; коэффициента анизотропии; величины угла рассеяния вектора структурной текстуры; размеров карбидной и углеродной строчечности; средней и парциальной скалярной плотности дислокаций; кривизны-кручения кристаллической решетки; линейной плотности пластин е-мартенсита, микротрещин, изгибных экстинкционных контуров, средних размеров частиц карбида ТЧС; объемной доли структуры, содержащей микро двойники термического и деформационного происхождения. Установлены механизмы формирования градиентного строения и электропластификации сталей.

3. Установлен макро- и микроградиентный характер микрокристаллических структур сплавов Бе - (29-32)% N1, полученных спиннингованием. Формирование градиента массовой доли легирующего элемента замещения на макроуровне является главной причиной неоднородного протекания мартенситного превращения в областях, прилегающих к контактной и свободной поверхности, и существенно сказывается на механических свойствах быстрозакаленных сплавов.

4. Установлен градиент характеристик (скалярной плотности дислокаций, кривизны-кручения кристаллической решетки структурных составляющих, величины внутренних полей напряжений, фазового состава) структурно-фазовых состояний в стали 9ХФ, подвергнутой газовой цементации, обусловливающий зонное расположение упрочненных и неупрочненных областей материала. В каждой из них выявлены сложные механизмы упрочнения. В наружной диффузионной зоне высокие поля напряжений и наличие трещин указывают на релаксацию напряжений путем трещинообразования. В промежуточной зоне действует механизм у—>а превращения, при котором дальнодействующие поля минимальны и высоки значения скалярной плотности дислокаций. Переходная зона характеризуется высокой прочностью благодаря высоким значениям плотности дефектов и пластичностью благодаря характеру дислокационной структуры, а также высокими значения дальнодействующих полей напряжений, локально достигающих 2/5 своих значений в зоне реакционной диффузии.

5. Проведены детальные исследования зеренной структуры, дефектной субструктуры и фазового состава сварного шва стали 09Г2С. Установлено, что независимо от метода (электрошлаковый и электродуговой), режима (автоматический и ручной) и способа исполнения (горизонтальный и вертикальный) сварного шва в его объеме формируется градиентная структура, признаками которой являются: градиент размеров и объемной доли зерен феррита медленной и быстрой кристаллизации, градиент скалярной плотности дислокаций, градиент кривизны-кручения кристаллической решетки структурных составляющих стали. Установлено, что источниками дальнодействующих полей напряжений для стали являются: межфазные и внутрифазные границы раздела феррит/цементит и несовместность пластической деформации соседних зерен и упруго-пластической деформации ферритных и цементитных пластин перлитных колоний. Выявлены механизмы релаксации внутренних напряжений в структуре сварного шва - зарождение и развитие микротрещин и локальная пластическая деформация.

6. Выявлены закономерности структурных и фазовых превращений, протекающих в углеродистой стали У7А, обработанной интенсивным электронным пучком, на поверхности и в приповерхностном слое толщиной 0,2 - 0,5 мкм, в результате реализации механизмов жидкофазного (плавление материала в центре электронно-пучкового воздействия) и твердофазного (а —» у —» а превращения в зоне термического влияния) механизмов. Установлено, что по мере приближения к центру электронно-пучкового воздействия преобразование мартенсита закалки исходного состояния сопровождается формированием градиентной структуры макро- и микромасштабного уровней, определяемой полем градиента температур и характерной для разных стадий распада твердого раствора на основе а-фазы и преобразования дислокационной субструктуры: фрагментация и диспергирование кристаллов, формирование субзерен и зерен рекристаллизации, снижение значений скалярной плотности дислокаций в сетчатой дислокационной субструктуре, растворение частиц исходного глобулярного цементита с формированием переходных слоев толщиной 100 - 200 нм сложной структуры и фазового состава.

7. Установлены общие закономерности формирования градиентных структурно-фазовых состояний в сталях различных структурных классов, подвергнутых различным видам воздействия. Выявлен градиент структурнофазовых характеристик, описывающих состояния исследованных материалов на макро-, мезо-, микро- и наноскопических структурно-масштабных уровнях.

1) классифицированы источники дальнодействующих полей напряжений и установлен уровень локальных внутренних напряжений зарождения микротрещин при прокатке и ударных нагрузках в сталях 9ХФ и 9Х2ФМ, составляющий (1,3-1,8) ов, а также сопоставлены ему максимально допустимые деформации: етах=0,7 - при прокатке и етах=5,7 при ударном нагружении,

2) диагностированы места зарождения и развития микротрещин, экстремальные точки в поведении материала и установлен пластифицирующий эффект электростимулирования, обеспечивающий существенное в 1,5-1,7 раза) увеличение усталостной долговечности сталей 08Х18Н10Т (аустенитная структура) и 60ГС2 (мартенситная структура), при экспериментальном выборе параметров воздействия импульсным электрическим током на промежуточной точно контролируемой стадии усталостного нагружения,

3) на основе выявленного микро- и макроградиентного характера микрокристаллической структуры быстрозакаленного сплава Бе - (29-32)% № установлена взаимосвязь механических характеристик с механизмами быстрой кристаллизации и атермического мартенситного превращения,

6) создан банк данных по эволюции фазового состава и дефектной субструктуры стали У7А, позволивший в условиях импульсной электроннопучковой обработки выявить физический механизм формирования градиента структуры и фазового состава при переходе от зоны воздействия пучка к зоне термического влияния в зависимости от градиента температур, а также концентраторы напряжений при таком энергетическом воздействии.

Личный вклад автора состоит в формулировании цели, постановке задач исследования, выводов и положений, выносимых на защиту; в проведении усталостных испытаний на образцах из сталей различных структурных классов; в обработке и интерпретации результатов оптических, электронно-микроскопических и рентгенографических исследований; в выявлении и представлении закономерностей, механизмов формирования и эволюции градиентных структурно-фазовых состояний в сплавах на основе железа, а также в проведении обобщенного анализа экспериментальных результатов. Идеи и научные разработки, результаты научных исследований, изложенные в настоящей диссертации, являются итогом коллективной научной работы в рамках научных школ металлофизиков (ТГАСУ, г.Томск, проф. Козлов Э.В., проф. Конева H.A., Иванов Ю.Ф.; СибГИУ, г.Новокузнецк, проф. Громов В.Е.). Они были получены лично автором, под его непосредственным руководством аспирантами и соискателями, либо при его консультативном участии и опубликованы в открытой печати в соавторстве с доктором физико -математических наук, профессором В. Е. Громовым (главы 3 - 11), доктором физико - математических наук, профессором Э. В. Козловым (главы 3 - 11), доктором физико - математических наук, профессором Н. А. Коневой (главы 5, 9), кандидатом технических наук, с.н.с. Н. А. Поповой (главы 3 - 9), доктором физико - математических наук, доцентом, в.н.с. Ю. Ф. Ивановым (главы 3 - 11), доктором физико - математических наук, профессором А. М. Глезером (глава 6), кандидатом технических наук С. Г. Жулейкиным (главы 3, 4, 7), кандидатом технических наук В. П. Гагаузом (глава 8), кандидатом технических наук, доцентом М. П. Ивахиным, кандидатом технических наук, доцентом С. В. Коноваловым и кандидатом технических наук С. В. Воробьевым (главы 5, 9), а также в соавторстве и в результате работы с другими коллегами, в разное время занимавшимися научной работой на кафедрах физики СибГИУ и ТГАСУ, что подтверждается литературными ссылками на источники из перечня библиографического списка диссертации.

Настоящая работа проводилась в соответствии с грантом Президента РФ по поддержке молодых российских ученых-кандидатов наук и их научных руководителей (шифр МК-3830.2004.8); с программой фундаментальных исследований «Повышение надежности систем: «машина-человек-среда» АН СССР на 1989-2000 г.г.; Федеральной программой «Интеграция» на 1997-2002 г.г. (направление 1.4. проект П0043 «Фундаментальные проблемы материаловедения и современные технологии»); Федеральной целевой программой «Интеграция» на 2002-2006 г.г.; грантами Министерства образования РФ по фундаментальным проблемам металлургии 1998-2001 г.г. и 1996-2004 г.г.; грантом Российского фонда фундаментальных исследований на 2005-2007 г.г.; региональной научно-технической программой «Кузбасс» (1997-2000г.г.); ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013г.» (госконтракт П332); темами ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет» и ФГБОУ ВПО «Томский государственный архитектурно-строительный университет».

Основные положения, выносимые на защиту.

1).Совокупность характеристик, описывающих градиентное структурно-фазовое состояние стали. Данные о типах структурно-фазовых градиентов, формирующихся в объеме и в поверхностных слоях сплавов на основе железа.

2).Совокупность экспериментальных результатов, полученных при исследовании структурно-фазовых состояний в сталях У7А (перлитная структура), 09Г2С (феррито-перлитная структура), 9ХФ (перлитная структура), 9Х2ФМ (перлитная структура), 08Х18Н10Т (аустенитная структура), 60ГС2 (мартенситная структура) и сплаве Бе - (29-32) % N1.

Апробация работы. Основные результаты проведенных исследований докладывались и обсуждались на следующих научных семинарах, симпозиумах, конференциях: научном семинаре кафедры материаловедения в машиностроении Новосибирского государственного технического университета (5 мая 2011 г., проф. А.А. Батаев), научном семинаре физико-технического института Тольяттинского государственного университета (17 мая 2011 г., проф. А.А. Викарчук); Всероссийской конференции молодых ученых «Физическая мезомеханика материалов», г. Томск, 2000 г., 2001 г.; Международном семинаре «Актуальные проблемы прочности», г. Киев (Украина), 2001 г., г. Санкт - Петербург, 2001 г., г. Москва, 2004 г., г. Вологда, 2005 г., г. Витебск (Беларусь), 2000 г., 2007 г., 2010 г.; «Euro met 2000: European metallographic conference and exhibition», Germany, 2000 г.; «Junior euromat 2000: europian conference», Switzerland, 2000 г.; IV Международном семинаре им В.А. Лихачева «Современные проблемы прочности», г.Великий Новгород, 2000 г., 2003 г.; X International metallurgical and materials conference «Metal-2001», Чехия, 2001 г.; New materials and technologies in XXI-nd centure: proceethings of the sixth Sino-Russian international symposium on new materials and technologies, Китай, 2001 г.; «Progress in metallography: special edition of the practical metallography», Германия, 2001 г.; Межгосударственном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий», г. Обнинск, 2001 г., 2005 г.; Бернштейновских чтениях «Термомеханическая обработка металлических материалов», г.Москва, 2001 г.; Международном семинаре «Мезоструктура. Вопросы материаловедения», г. Санкт - Петербург, 2001 г.; IX Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов», г. Екатеринбург, 2002 г.; I Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», г. Москва, 2002 г.; Петербургских чтениях по проблемам прочности, г. Санкт - Петербург, 2002 г., 2003 г., г. Томск, г. Санкт -Петербург, 2005 г.; г. Санкт - Петербург, 2010 г.; Всероссийской конференции, посвященной 100-летию со дня рождения академика Г.В.Курдюмова «Дефекты структуры и прочность кристаллов», г. Черноголовка, 2002 г., 2010 г.; The 2-d Russia-Chineese school-seminar fundamental problems and modern technologies of material science (FP.MTMS), г. Барнаул, 2002 г.; Ill Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», г.Тамбов, 2003г.; XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», г.Тольятти, 2003 г.; 2-nd International conference and exhibition on new developments in metallurgical process technology, Riva del Garda, Италия, 2004 г.; Metal - 2004: 13 -th International metallurgical and materials conference, Чехия, 2004г.; Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур. Прост - 2004», г. Москва, 2004 г.; «Euromat 2005. The biennial meeting of the Federation of European materials societies (FEMS)», г. Прага, Чехия, 2005 г.; IV Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г. Черноголовка, 2006 г.; XVIII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», г. Тольятти, 2006г.; Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», г.Самара, 2006 г., 2009 г.; IX Российско-Китайском симпозиуме «Новые материалы и технологии», г. Астрахань, 2007 г.; XI международной конференции «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов «ДСМСМС-2008», г. Екатеринбург, 2008 г.; Всероссийской научно-технической конференции к 125-летию со дня рождения И.П.Бардина «Научное наследие И.П.Бардина», г. Новокузнецк, 2009 г.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

В результате выполненных исследований сделаны основные выводы.

1. Установлено, что поверхностная обработка всегда сопровождается формированием градиентной структуры поверхностных слоев (поверхностные градиентные структуры) и прилежащих к ним объемов (объемно-поверхностные градиентные структуры) материалов, подвергнутых деформированию в процессе прокатки (сталь 9ХФ) и ударного воздействия (сталь 9Х2ФМ).

2. Показано, что по мере приближения к поверхности воздействия объемная доля совершенного пластинчатого перлита убывает (градиент с1Ру/с1х=( 10,04-Ю,96) %/мм), он заменяется на разрушенный (дефектный) перлит, объемная доля которого возрастает (градиент ёРу/ёх=(0,20-^7,63) %/мм) и увеличивается объемная доля фрагментированного перлита (градиент ёРу/ёх=(0,8^-1,47) %/мм). При этом средние продольные и поперечные размеры совершенных перлитных колоний убывают (градиент с1Ь/с1х=(0,71-Ю,08)Т0~3 и <1Н/с1х=(0,67-К),13)-10"3), а средние продольные и поперечные размеры дефектного перлита возрастают (градиент <1ЬМх=(0,35^0,46)Т0" и с1Н/с1х=(0,11-Ю,26)-10" ) по мере приближения к поверхности воздействия.

Измерения показали, что по мере приближения к поверхности валка объемная доля частиц цементита в стали в целом и расположенных на границах перлитных колоний и зерен, а также на субграницах монотонно уменьшается (градиенты с15ср/с1х=(-0,07-Ю,15) %/мм; ё5гр/ёх=(-0,06^0,16) %/мм; ё8субгР/с1х=(-0,05^-0,12) %/мм). При этом одновременно фиксируется слабое увеличение объемной доли цементита в объеме фрагментов на дислокациях (градиент ё5фр/ёх=(-0,06-Ю,03) %/мм), а на границах, окружающих вторичные фрагменты, дислоцируется значительно меньше цементита, что связано с их более поздним образованием по степени деформации.

4. Установлена корреляция между изменением скалярной плотности дислокаций и размером фрагментов во фрагментированной дислокационной субструктуре: по мере приближения к поверхности образца скалярная

8 3 плотность дислокаций возрастает (градиент с1р/с1х=(0,04-Ю,12)-10 мм"), а размер фрагментов во фрагментируемой дислокационной структуре о уменьшается (градиент <Ю/с1х=(0,01-Ю,005)-10" ).

Обнаружено, что по мере приближения к поверхности прокатки возрастают значения кривизны-кручения кристаллической решетки (%) и

2 2 внутренних полей напряжений (т) (градиенты ёхсР/с1х=(0,09-Ю,28)-10 мм" ; ёхупр/с1х=(0,10-0,22)-102 мм"2; с1хпл/с1х=(0,02-0,06)-102 мм"2; с1т/ёх=(0Д 1-0,57) ГПа/мм). Отмечено, что изгиб-кручение кристаллической решетки имеет преимущественно упругое происхождение, обусловленное несовместностью деформации карбидной фазы (цементита Ре3С) и феррита перлитных колоний (а-фаза). Показано, что в процессе ударного воздействия вклады упругой и пластической составляющих в значение кривизны-кручения кристаллической решетки равнозначны в любом объеме материала и возрастают вблизи

2 2 поверхности нагружения (градиенты с1хсР/с1х=(-0,07--0,04)-10 мм" ; ё%упр/с1х=(-0,06-0,02)-102 мм"2; фспл/<Ьс=(0,01 -0,03)-102 мм"2).

Установлено, что основной вклад в суммарное среднее значение внутренних полей напряжений (т) вносит их упругая составляющая (тупр), увеличивающаяся с большей скоростью (градиенты - с1тупр/с1х=(-0,08-0,01) ГПа/мм), чем пластическая составляющая (градиент с1тпл/с1х=(0,003-0,02) ГПа/мм). При этом суммарные дальнодействующие поля напряжений при приближении к поверхности образца увеличиваются примерно в 3 раза (градиент с1тср/с1х=(-0,08- -0,01) ГПа/мм), достигая в сильно наклепанной области значений т~1600 МПа по сравнению со значениями вдали от зоны нагружения, равными т~600 МПа.

Закономерности изменения структурно-фазовых характеристик в совокупности с оценками степеней деформации, достигающих максимальных значений на поверхности валка (етах =70%) и на поверхности удара (£тах =57%) и минимальных значений на расстоянии 10 мм от поверхности валка (ет1П = 40%) и на расстоянии 10 мм от поверхности удара (етт = 22%), указывают на интенсивное развитие деформации на поверхности материалов.

Обнаружено, что после N1-105 циклов нагружения средние продольные и поперечные размеры зерен по мере приближения к зоне максимального нагружения вначале уменьшаются (градиенты с1Ь/с1х=(13,08-0,81)-10"3; л сЮ/с!х=(5,12-0,66)-10°), а затем возрастают (градиенты с!Ь/с1х=(0,81-6,55)-10" ; л

0/с1х=(0,66-2,02)-10" ). Выявлен подобный характер изменения коэффициента анизотропии зерен, значения которого вначале уменьшаются (градиент -с!К/с1х=(0,47-0,05) мм"1), а затем увеличиваются (градиент ёК/с!х=(0,05-0,66) мм"1). Однако, значения вектора рассеяния структурной текстуры вначале возрастают (градиент скр/с1х=(-14,92^-2,3 2) град/мм), а затем убывают (градиент ёф/ёх=(6,08-18,69) град/мм).

Показано, что увеличение числа циклов нагружения до разрушения (N3-1,7-105) усиливает градиентный характер зеренной структуры. Выявлена область локализации зерен минимальных размеров на расстоянии -2 мм от зоны разрушения и отмечен более плавный характер эволюции поперечных размеров зерен по сравнению с их продольными размерами.

7. Обнаружено, что в сталях формируется непрерывный градиент дальнодействующих полей напряжений (Д11Н), выражающийся в снижении их величины по мере удаления от источника кривизны-кручения кристаллической решетки либо упругого происхождения, возникающего при неоднородной деформации материала (стыки и границы зерен поликристаллов, дисперсные недеформируемые частицы, микротрещины), либо пластического происхождения, когда изгиб создается избыточной плотностью дислокаций.

6 2 границы зерна; с1%/ёх=(87,06^-15,02)-10 см" - от микротрещины). Показано, что наиболее напряженными являются участки материала, расположенные вблизи

2 1 микротрещин (ХмикР~87,06-10 см" ), частиц карбидной фазы внутри зерен (ХкаРб~3,4-103см"1), а наименее напряженные - вблизи границ и стыков зерен 0сгр~8,5-102см"').

4)-103 МПа по сравнению с ее значениями на контактной поверхности -НУ=(8,5-9,5)-103 МПа).

Показано, что дендритно-ячеистый механизм кристаллизации при высокоскоростной закалке из расплава сопровождается образованием внутри зерен мартенсита дендритных ячеек размером несколько десятых долей микрометра. Это приводит к различию в значениях концентрации атомов никеля (> 1-2%) и дефектов закалки, дислоцированных на границах и в срединных областях ячеек, то есть к формированию градиента микроскопического уровня.

Показан немонотонный характер изменения объемной доли карбидов железа (градиент сШх=(-0,23--0,00)-103 %/мм) и карбидов хрома (градиент с15/с1х=(0,14- 0,11)-1(Г %/мм), квазипериодическое изменение объемной доли а

-фазы вблизи значения

Ру/ёх = 0,03-10" %/мм и немонотонное изменение объемной доли у -фазы (градиент ёРу/с1х = (0,14-Ю,63)-103 %/мм) и среднего размера зерен металлической матрицы. Градиент фазового состава цементованной стали закономерным образом связан с градиентом концентрации углерода в процессе его гетеродиффузии, а именно: при уменьшении содержания углерода в материале основной становится фаза с меньшей растворимостью углерода в последовательности: Ре3С (0,25 ат. %С) —> у - фаза (0,05 ат.%С) -> а - фаза (10"4 ат.%С).

Наличие градиента температуры сопровождается дифференциацией зоны термического влияния. Установлено, что в ее высокотемпературной области а —> у и у —» а превращения с одновременным протеканием реакционной и объемной диффузии атомов углерода приводят к стабилизации у-фазы из-за ее насыщения атомами углерода и, соответственно, к росту размеров зерен металлических а- и у-фаз, а затем - к их снижению в ее низкотемпературной области, где имеют место объемная диффузия атомов углерода и карбидные превращения.

Установлено, что влияние разогрева и термических напряжений инициирует протекание процессов динамической (собирательной) рекристаллизации и формирование неоднородной морфологической структуры. Показано, что это приводит к возрастанию характеристик зерен феррита быстрой кристаллизации (градиенты сЮ/с1х=(0,33-Ю,08)-10"6 и ёРу/ёх=(0^-8,21) %/мм) и к убыванию характеристик зерен феррита медленной кристаллизации и перлита (градиенты сЮ/с1х=(-0,75 - -1,32) -10"3 и ёРу/ёх=(-3,94- -2,36) %/мм; сЮ/с1х=(-1,72 - -0,18) 10"3 и <1Ру/(1х=(-1,17- 0,19) %/мм).

11. Установлено, что импульсная токовая обработка аустенитной стали

08Х18Н10Т способствует сглаживанию градиента характеристик структуры материала. Отмечено уменьшение эффективного размера зерен, увеличение

10 2 значений скалярной плотности дислокаций в зоне разрушения (р= 1,5-10 см"

10 2

- до электростимулирования и р=1,6-10 см" - после токового воздействия) и

10 2 уменьшение на расстоянии -100 мкм от нее (р= 3,2-10 см" - до

10 2 электростимулирования и р=2,6-10 см" - после токового воздействия).

Показано, что по мере удаления от поверхности разрушения закономерным образом изменяются значения плотности пластин г-мартенсита, микротрещин и изгибных экстинкционных контуров, а также кривизны-кручения кристаллической решетки у-фазы.

Вскрыты (на мезо-, микро- и наноуровнях) микромеханизмы пластифицирующего эффекта воздействия импульсного электрического тока: протекание процессов динамической (собирательной) рекристаллизации, изменение (замедление) кинетики самоорганизации дислокационной субструктуры, подавление мартенситного у—►£ деформационного превращения, развитие вторичного скольжения при уменьшении внутренних напряжений, коагуляция частиц карбидной фазы, высокоскоростная диффузия атомов углерода по дислокациям, субграницам и границам зерен, неоднородный локальный разогрев вследствие неоднородного электросопротивления у-твердого раствора, обусловленного его неоднородной атомной и дефектной субструктурой. Это дает основания утверждать о природе повышения усталостного ресурса выносливости материала примерно в 1,46 раза при многоцикловой и в 1,5 раза - при малоцикловой усталости.

Электропластификация стали сопровождается образованием кристаллов пакетного мартенсита двух типов на удалении ~4 мм от поверхности разрушения. Первый - с четкими границами пакетов с фрагментированной дислокационной субструктурой. Вблизи поверхности разрушения они становятся местами зарождения субзеренной структуры. Второй - с рассыпающимися границами пакетов, в которых фиксируется зеренная структуры с ячеисто-сетчатым типом дислокационной субструктуры. Показано, что по мере приближения к поверхности разрушения средние размеры и объемная доля субзерен увеличиваются быстрее (градиенты сЮ/с1х=(5(Н300)Т0" 6 и с1Ру/с1х=(5,14^-23,61) %/мм), что связано с включением механизма их парной коалесценции.

109К/м), убывающим по мере удаления от границы с центром облучения, неоднородным распределением углерода, стабилизирующим у-фазу, в исходном состоянии, растворением глобулярного цементита и заключается в закономерном изменении объемной доли остаточного аустенита на макрорасстояния 3-5 см от центра ЭПО) и микроскопическом (области отдельных зерен и их групп размерами 5-10 мкм) уровнях.

7 9

У~(10 -НО )К/с), кристаллизации и охлаждения поверхностных слоев (У~Ю10К/с) в течение малых времен выравнивания температуры по объему мишени (1—10 мс) формируется многофазная структура, основным компонентом которой является мартенсит пластинчатой морфологии (-65%), остальное -остаточный аустенит (-35%).

Показано, что в зоне термического влияния на расстоянии -10-12 мм от центра ЭПО фиксируется структура, характерная для разных стадий распада твердого раствора на основе а-фазы и преобразования дислокационной субструктуры - фрагментация кристаллов, формирование субзерен и зерен рекристаллизации, образование вблизи частицы Ре3С дефектного слоя толщиной -100 нм, многослойной структуры переходных зон толщиной -200 нм, состоящей из кристаллитов мартенсита с размерами -40 нм, островков остаточного аустенита и частиц вторичного цементита размером -15 нм. Высказано предположение, что такое строение переходного слоя может быть обусловлено как жидкофазным, так и твердофазным механизмами растворения.

Установлено, что формирование градиента плотности дислокаций и градиента упругих полей напряжений на микроскопическом уровне вызвано различными значениями коэффициентов термического расширения частиц Ре3С и а-фазы, инициирующих появление на электронно-микроскопических изображениях структуры изгибных экстинкционных контуров, указывающих на наличие упругих искажений решетки.

Обнаружено, что в непосредственной близости от центра ЭПО температура материала превышает температуру полиморфного а—»у—>а превращения. Это приводит к повторной закалке стали с формированием высокодисперсных кристаллов мартенсита и пластинчатой эвтектики (чередующихся пластин феррита и аустенита) в объеме, окружающем практически полностью растворившуюся частицу цементита. Сформированная структура характеризуется градиентом фазового состава как микро- (единицыдесятки мкм), так и субмикроскопического уровней (до 1000 нм) вдоль направления, пересекающего пластины фаз y-Fe—> Fe3C—»a-Fe.

Заключение

1. Методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии тонких фольг, на качественном и количественном уровнях проведены исследования и установлены закономерности формирования градиентных структурных и фазовых состояний в углеродистой инструментальной стали У7А, подвергнутой закалке с печного нагрева и обработанной интенсивным низкоэнергетическим (с энергией и ~ 30 кэВ) А сильноточным-(плотность электрического тока ]~200—-) электронным пучком микросекундной длительности.

2. Установлено, что в зависимости от расстояния от центра радиационного воздействия к периферии в плоскости обработки образца, в зависимости от вида механизма структурно-фазового превращения в материале могут быть классифицированы 3 зоны:

- центральная - зона жидкофазного превращения («пятно» электронно-лучевого воздействия),

-промежуточная - зона твердофазного а—>у—>а превращения по бездиффузионному механизму,

- переходная - зона термического влияния (зона температурной стабильности а-фазы).

3. В центральной зоне высокоскоростной ввод энергии электронов приводит к плавлению слоя материала толщиной -20-30 мкм и сопровождается формированием многофазной структуры по механизму у—»а- полиморфного превращения, состоящей из зерен а-фазы (пластинчатого низкотемпературного мартенсита) с объемной долей Ру~65% двух размерных классов микронных (520 мкм) и субмикронных размеров (0,5-1 мкм) и у-фазы - остаточного (стабилизированного) аустенита (объемная доля Ру~35%) - с размером зерен ~ 1мкм.

Выявленная структура характеризуется, во-первых, пониженным (~1:4) коэффициентом анизотропии кристаллов мартенсита по сравнению со структурой закалки с печного нагрева (-1:10), во-вторых, изменением морфологии и повышенным содержанием неоднородно распределенного остаточного аустенита (Ру~35%) и, в-третьих, частичным сохранением глобулярных частиц исходного цементита.

4. Жидкофазное преобразование материала в «пятне» лучевого воздействия приводит к формированию сетчатой дислокационной субструктуры. В объемах с преобладающей долей остаточного аустенита

10 2 плотность дислокаций р = 4,5-10 см" , в островках аустенита, расположенных между кристаллами мартенсита - р=8-Ю10 см"2 и в кристаллах мартенсита 11 2 р~ЫО см" . Дальнодействующие поля напряжений имеют упругое происхождение.

5. Зона твердофазного преобразования структуры по сдвиговому механизму, разделяющая зону жидкофазного преобразования структуры и зону термического влияния, сопровождается повторной закалкой с формированием объемов, в которых объемная доля остаточного аустенита составляет ~ единиц процента.

6. В зоне термического влияния формируется градиентная структура, в которой, во-первых, механизмы и степень полноты растворения цементита, фазовый состав и морфология образованной структуры зависят от расстояния до «пятна» расплава и определяются градиентом поля температур (§гас! Т~109 К/м), во-вторых, растворение глобулярных частиц цементита сопровождается формированием переходного слоя толщиной ~100-200нм, имеющего сложную структуру и фазовый состав и, в-третьих, по мере приближения к «пятну» расплава механизм твердофазного растворения сменяется жидкофазным.

7. Эволюция мартенситной структуры в зоне термического влияния характеризуется формированием сетчатой дислокационной субструктуры субзерен мартенситных кристаллов с немонотонным характером изменения

8 3 скалярной плотности дислокаций с1р/с1х=(-3,62-^-2,92)Т0 мм" по мере приближения к центру энергетического воздействия.

8. В зоне термического влияния фиксируются различные стадии преобразования структуры мартенсита вблизи растворяющейся глобулы цементита, сопровождающиеся образованием переходных зон размером -100200 нм с наноразмерными частицами цементита и кристаллитов а-фазы. Формирующийся в зонах градиент структурно-фазового состояния относится к разряду как микромасштабных, а так и субмикромасштабных, установленных в направлении прямой, пересекающей пластины фаз: у-Ре—>Ре3С—»а-Бе.

9. Таким образом, проведенные структурные исследования позволяют говорить о формировании в исследованном материале поверхностного типа градиента структурно-фазового состояния макро-, микро- и субмикромасштабного уровней, фиксируемого на различных расстояниях от центра воздействия электронным пучком.

11. ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МЕХАНИЗМЫ ФОРМИРОВАНИЯ ГРАДИЕНТНЫХ СТРУКТУРНО - ФАЗОВЫХ СОСТОЯНИЙ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА

Введение

Настоящая глава представляет результаты обобщения сравнительного анализа процессов формирования, эволюции градиентных структурно-фазовых состояний, протекающих в сталях различных структурных классов в результате различных видов воздействий. Также кратко рассмотрены методы формирования ГСФС в сплавах на основе железа и способы их исследования, использованные при выполнении настоящей работы и подробно рассмотренные выше.

11.1.Методы формирования градиентной структуры, включенные в объем настоящей работы

Деформация стали прокатом. В результате различных способов механического воздействия, таких как ковка, прокатка, волочение, штамповка и пр. в материале образуются неоднородные структуры, называемые градиентными. В этих структурах по мере удаления от поверхности изменяются такие характеристики, как: плотность дефектов, их организация, размеры и тип фрагментов. Одновременно в этом же направлении изменяется концентрация легирующих элементов и примесей, что влечет за собой изменение фазового состава, списка присутствующих фаз и их морфологии. При этом будут изменяться эксплуатационные и технологические характеристики, такие как прочность и пластичность, внутренние поля напряжения и плотность трещин и пр. Градиентные структуры тесно связаны с упрочнением и разрушением материала и поэтому сведения о них важны для повышения ресурса работы изделия или его восстановления.

В работе исследована градиентная структура, возникающая в поверхностных слоях опорных валков прокатного стана, выполненных из стали 9ХФ с исходной структурой пластинчатого перлита. В ходе эксплуатации валков с поверхности происходит интенсивная пластическая деформация. Поскольку вблизи поверхности деформация максимальна, а в центре валка минимальна, то структура стали будет носить градиентный характер, т.е. изменения в структуре будут происходить по мере удаления от поверхности вглубь материала.

Ударное нагружение стали. Представлены результаты исследования структуры стали 9Х2ФМ, обработанной на феррито-перлитную структуру, при ударном нагружении. Данная сталь используется для изготовления бойков (ударников) штампового оборудования, испытывающих при работе высокие степени деформации. Штамповый инструмент, в том числе и бойки, в процессе работы испытывает максимальную деформацию на одном конце и минимальную на противоположном. Распределенное, таким образом, механическое и термическое воздействие на образец позволяет предположить, что по мере удаления от поверхности в глубину будут образовываться градиентные структуры, т.е. изменения в структуре будут закономерным образом происходить по мере удаления от поверхности в глубь материала. Прослежена эволюция перлитной структуры, разрушение карбидной фазы и формирование дефектной структуры стали бойка. Учитывая, что в структуре перлита фазой, определяющей характер разрушения, является цементит, в первую очередь необходимо контролировать характеристики именно этой структурной составляющей.

Усталостные нагружения. Анализируются результаты, полученные при исследовании методами металлографии травленого шлифа и дифракционной электронной микроскопии тонких фольг градиента зеренного ансамбля, дефектной субструктуры и фазового состава аустенитной стали 08Х18Н10Т и мартенситной стали 60ГС2, разрушенных в результате малоцикловых (08Х18Н10Т) и многоцикловых (08Х18Н10Т, 60ГС2) усталостных испытаний в схеме с непрерывным нагружением, а также в условиях промежуточного импульсного токового воздействия. Изменения дефектной субструктуры и фазового состояния стали анализировали в зависимости от расстояния до лицевой поверхности испытываемых образцов. Градиент структуры рассмотрен на нескольких структурно-масштабных уровнях: уровне зерна, пакетов и кристаллов мартенсита, дефектной субструктуры кристаллов мартенсита и частиц карбидной фазы.

Цементация стали. Исследована градиентная структура, формирующаяся в стали 9ХФ при цементации, изучены изменения в фазовом составе, морфологии фаз и особенности строения зон материала, прилегающих к поверхности, на которую было оказано воздействие нагретой жидкости. Основное внимание уделено качественным и количественным изменениям тонкой структуры зон. При изменении структуры поверхностных слоев материала существует опасность возникновения в них высоких напряжений, которые могут привести к образованию трещин. Поэтому в центре внимания настоящей работы находились внутренние поля напряжений и дислокационная структура.

Толстые сварные швы. В качестве материала исследования использовали сварные соединения кожухов доменной печи из стали 09Г2С. Соединения выполняли проволокой стали 08Г2С (0 2 мм) встык без предварительного нагрева. Обсуждаются результаты, полученные при исследовании методами металлографии и сканирующей и дифракционной электронной микроскопии структурно-фазового состояния и поверхности разрушения сварных швов, изготовленных различными методами.

Обработка поверхности материала концентрированными потоками энергии. При воздействии КПЗ реализуются сверхбыстрые нагрев, плавление, испарение и затвердевание материала, генерируются волны напряжений и/или ударные волны. В совокупности эти процессы позволяют формировать в поверхностных слоях аморфные и нанокристаллические структуры, создавать сплавы из несмешиваемых элементов и т.д. Последнее сопровождается повышением физико-химических и механических свойств материала, часто недоступным при традиционных методах поверхностной обработки. Основное преимущество данного способа обработки импульсными электронными пучками состоит в возможности весьма широкого варьирования (изменяя энергию электронов) глубины проникновения электронов в материал и, соответственно, динамики тепловых полей и параметров волны напряжений. Возможность изменения в широких пределах плотности энергии, длительности импульса и энергии электронов в сочетании с практически полным поглощением электронов и объемным характером выделения энергии делают ИЭП уникальным и высокоэффективным инструментом как для исследований физики формирования неравновесных структурно-фазовых состояний в твердом теле, так и для целенаправленной модификации структуры и свойств металлических материалов с целью улучшения эксплуатационных характеристик изделий.

Во многих работах, выполненных на металлах и сплавах, в том числе и сталях, было показано, что высокоскоростной нагрев и последующее высокоскоростное охлаждение материала приводят к формированию градиентных структур как по глубине образца, так и плоскости обработки в зависимости от расстояния до пятна облучения. В настоящей работе структурно-фазовый градиент стали будет анализироваться в плоскости обработки образца в зависимости от расстояния до границы с пятном облучения.

Высокоскоростная закалка стали методом спиннингования является одним из способов получения сплавов с аморфной и микрокристаллической структурами, который был применен в настоящей работе для получения спиннингованных ленточных композитов состава Бе - (29-32)% N1. Особенностью таких сплавов является возможность получения градиентных структур в результате различных значений концентрации никеля по ширине ленты и внутри формирующихся ячеек, что увязывается с различием механических свойств на ее поверхностях в зависимости от содержания никеля.

11.1.1.Методики анализа градиентной структуры, используемые в настоящей работе

В материаловедении термин градиентные структуры возник во второй половине XX века, когда началось интенсивное количественное изучение таких структур. Оно стало возможным в связи с широким применением методов физического материаловедения при исследовании фазового состава и дефектной субструктуры металлов и сплавов, металлокерамических и керамических материалов. Эти методы позволили на качественном и количественном уровнях анализировать состояние материала тонких слоев, локализованных на определенных, строго контролируемых расстояниях от свободной поверхности или от поверхности раздела в объеме. Последнее привело к выявлению и измерению характеристик, описывающих структуру материала, меняющихся с удалением от определенной поверхности. Наличие количественных закономерностей, изменяющихся определенным образом по мере удаления от границ раздела различного типа, позволило обосновать необходимость введения термина «градиентные структуры» (градиентные структурно-фазовые состояния, ГСФС) для более полного определения состояния материала.

Новейшие методы электронной микроскопии, вплоть до прямого разрешения кристаллической решетки, локального рентгеноспектрального анализа, а также специально развитые ядерно-физические методы (электронная спектроскопия и вторичная ионная масспектроскопия) позволяют детально описывать градиентные структуры как протяженные, так и субмикронные. Перечислим основные характеристики градиентных структур: химический состав в среднем по слоям материала; фазовый состав; межатомные и межплоскостные расстояния в фазах; химический состав отдельных фаз; параметры ближнего и дальнего порядка фаз; размеры фазовых образований, их форма и плотность; текстура кристаллическая и структурная, в том числе и вторичных фаз; размеры зерен, в том числе их анизотропия; структура, тип и ориентация границ зерен; характеристики поля внутренних напряжений и отдельных компонент его тензора; кривизна-кручение кристаллической решетки; места локализации вторичных фаз (карбидов, нитридов, боридов, интерметаллидов и т.п.): на дислокациях, границах ячеек и фрагментов, границах зерен и их тройных стыков, в объеме материала и на свободной поверхности (доля их на различных позициях); типы субструктуры; плотность дислокаций (средняя и в отдельных фазах и субструктурах); размеры ячеек, фрагментов, плотность и мощность дисклинаций (другие элементы субструктуры); плотность трещин и микротрещин, степень их релаксированности, структура зон в голове трещины, возможные химические изменения в устье медленно растущих трещин. Ниже рассмотрены примеры градиентов различных характеристик структуры стали, выявленные в настоящей работе.

В настоящей работе исследования фазового состава, зеренной и субзеренной структуры сплавов на основе железа осуществляли методами оптической и электронной сканирующей и просвечивающей дифракционной микроскопии, а также рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа (Глава 2).

11.2. Фазовые и структурные возможности проявления градиента в стали

В настоящем разделе рассмотрены примеры формирования градиента фазового состава, зеренной и внутризеренной структуры при различных видах воздействия на сталь.

11.2.1.Градиент фазового состава. Обработка стали импульсным сильноточным электронным пучком микросекундной длительности воздействия

Формирование градиента фазового состава, выявленное в настоящей работе, рассмотрим на примере структуры, образующейся при электронно-пучковой обработке углеродистой стали, содержащей глобулярные включения (0,2. 0,5 мкм) цементита. Как отмечалось выше, электронно-пучковая обработка стали сопровождается формированием в плоскости воздействия нескольких зон. А именно: центральной зоны - области материала, в которой электронно-пучковая обработка сопровождается плавлением стали; зоны твердофазного преобразования структуры с участием полиморфного а=>у=>а превращения и зоны термического влияния, в которой преобразования структуры стали осуществляются в температурной области стабильности афазы. Схематически зонное строение поверхности обработки стали импульсным электронным пучком приведено на рисунке 11.1.

Рисунок 11.1 - Зонное строение поверхности образца стали, подвергнутого импульсной электронно-пучковой обработке. Схема. 1 - зона плавления металла (центральная зона); 2 - зона твердофазного преобразования структуры; 3 - зона термического влияния

7 Я

В центральной зоне сверхвысокие скорости нагрева (10 .10 К/с) до температуры плавления, сверхмалые времена (доли секунды) существования расплава, сверхвысокие скорости кристаллизации и охлаждения (~10 К/с) поверхностного слоя не приводят к формированию однородного раствора углерода в железе. Закалка такого раствора сопровождается полиморфным у=>а превращением с формированием многофазной структуры. Основной (~65 %), как показали электронно-микроскопические дифракционные исследования, является а-фаза (мартенсит); остальное - остаточный аустенит. В зоне твердофазного преобразования структуры, разделяющей зону жидкофазного преобразования и зону термического влияния, повторная закалка стали из твердого состояния сопровождается формированием структуры, в которой объемная доля остаточного аустенита составляет единицы процента. В зоне термического влияния остаточный аустенит отсутствует.

Следовательно, можно говорить о формировании в поверхностном слое стали (вдоль радиальной линии, к примеру, 0-(У, как показано на рис. 11.1) градиента фазового состава, инициированного электронно-пучковой обработкой. Область существования градиентной структуры зависит от режима электронно-пучковой обработки. В рассматриваемом в настоящей работе случае градиент структурно-фазового состояния стали уверенно фиксируется методами электронной микроскопии на расстоянии 3.5 см от центра воздействия, т.е. может быть отнесен к макроскопическому градиенту.

Одновременно с этим в зоне расплава формируется микроградиент фазового состава стали, реализующийся на уровне масштаба отдельных зерен или их некоторого количества. В первом случае объемная доля остаточного аустенита изменяется в пределах от 5 до 35 % на расстоянии 5. 10 мкм и фиксируется при переходе от пакетного мартенсита к пластинчатому. Во втором случае различие в объемных долях остаточного аустенита соседних зерен может достигать 85-90%. Отметим, что при малых значениях объемной доли остаточного аустенита у-фаза располагается в виде прослоек между кристаллами мартенсита. С ростом объемной доли остаточного аустенита в зерне морфология его изменяется от островков (Гл. 10; рис. 10.6, а, б) до областей, в которых кристаллы мартенсита занимают незначительную часть объема (Гл. 10; рис. 10.6, в, рис. 10.7, в, рис. 10.8).

Формирование микроградиента фазового состава в зоне существования расплава является следствием неоднородного распределения углерода в исходной стали. А именно, в объемах, содержащих частицы глобулярного цементита субмикронных размеров, в результате высокоскоростных плавления и последующей кристаллизации сохраняется повышенная концентрация углерода, что стабилизирует у-фазу, способствуя сохранению обширных областей остаточного аустенита. Объемы зерна исходной стали, содержащие кристаллы мартенсита, перезакаливаются с образованием прослоек остаточного аустенита и сохранением минимальной его объемной доли.

Таким образом, электронно-пучковая обработка стали У7А, содержащей в исходном состоянии частицы глобулярного цементита, приводит к формированию на поверхности образца ярко выраженного градиента фазового состава, заключающегося в закономерном изменении объемной доли остаточного аустенита при увеличении расстояния от центра воздействия электронного пучка к периферии образца.

11.2.2. Градиент зёренной структуры. Многоцикловые усталостные испытания аустенитной стали

Градиент зёренной структуры в настоящей работе наиболее отчетливо был выявлен при многоцикловых усталостных испытаниях аустенитной стали 08Х18Н10Т. Анализ зеренной структуры стали осуществляли на лицевой поверхности усталостных образцов на площадке размерами 8x4 мм ; градиент размеров зерен фиксировали вдоль продольной оси образца (рисунок 11.2).

ШО Г

-ФТ <т * А

-т? 60 г М5

Ч. г

СО 1 < 1 1 1 . —.- » к »

Рисунок 11.2 - Схематическое изображение образца для усталостных испытаний

Исследуемая сталь в исходном состоянии представляет собой поликристаллический материал (рис. 11.3). Зерна в сечении шлифа имеют неправильную форму и по величине коэффициента анизотропии могут быть разбиты, следуя критерию [168], на три класса: высокоанизотропные (к > 5),

Рисунок 11.3 - Металлографическое (а) и схематическое (б) изображения зеренной структуры стали исходного состояния, х 100 среднеанизотропные (2< к < 5) и изотропные (к < 2). Последнее означает, что зеренную структуру стали следует характеризовать как средними характеристиками, так и характеристиками, отнесенными к каждому из выделенных классов. В основной массе зерна можно отнести к разряду квазиизотропных, т.е. к таким, коэффициент анизотропии которых мало отличается от коэффициента анизотропии изотропных зерен. Выполненные статистические исследования зеренной структуры показали, что средние продольный размер зерен Ь = 27,83 мкм, поперечный О = 12,79 мкм; величина коэффициента анизотропии к = = 2,2. Размер реальных зерен изменяется в пределах от 2 до 43 мкм. Из представленных результатов следует, что анализируемый материал обладает зеренной структурой, наиболее часто реализуемой при термомеханической обработке стали аустенитного класса.

Важной характеристикой зеренной структуры стали является величина угла разориентации зерен по отношению к продольной оси образца (направлению прокатки стали), определяющая уровень рассеяния вектора структурной текстуры. В исходном состоянии исследуемой стали величина данного параметра ф = 21,9 град. Как и следовало ожидать, наиболее высок уровень рассеяния вектора структурной текстуры относительно продольной оси образца, характеризующийся углом ф, у изотропных зерен; минимален - у высокоанизотропных зерен. Последнее означает, что причиной присутствия высокоанизотропных зерен являются динамические условия формирования структуры стали, при которых реорганизация зеренной структуры протекает в условиях действующей нагрузки.

После ~105 циклов нагружения в стали формируется отчетливо выраженная градиентная структура, характеризующаяся закономерным изменением как средних размеров зерен, так и коэффициента анизотропии и угла рассеяния вектора структурной текстуры. А именно, по мере приближения к зоне максимального нагружения средние размеры зерен (продольные и поперечные) (рис. 11.4а) вначале уменьшаются, а потом вновь возрастают. Подобным образом изменяется коэффициент анизотропии зерен; величина угла рассеяния вектора структурной текстуры, наоборот, вначале возрастает, а потом уменьшается (рис. 11.4в). Усталостное нагружение стали привело к разрушению образца после ~ 1,7-105 циклов испытания. Выполненные исследования показывают, что градиентный характер зеренной структуры стали с увеличением числа циклов нагружения усиливается (рис. 11.4, б). Однако обнаруживаются и различия, состоящие в том, что в разрушенном образце область структуры с минимальными размерами зерен локализована и расположена на расстоянии ~2 мм от зоны разрушения. На промежуточной стадии нагружения (рис. 11.3, а) данная область размеров зерен размыта.

35 30 25 ¡20 н-Г3 10 5 0

16 14 12 10 2 8 2 6 О 4 2 0

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 X, мм

30 ч ч 5 а £-30

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 X, мм

Рисунок 11.4 - Зависимость средних продольных (1) и средних поперечных (2) размеров зерен (а, б) и коэффициента анизотропии (1) и угла рассеяния вектора структурной текстуры (2) (в, г) от расстояния до поверхности максимального нагружения (а, в) и поверхности разрушения (б, г). Промежуточная стадия усталостных испытаний (N1=1'105 нагружения) (а, в). Усталостные испытания по непрерывной схеме нагружения до разрушения (^=1,7'105 циклов нагружения) (б, г)

Анализ градиента зеренной структуры стали раздельно для каждого из трех типов зерен: высокоанизотропных, среднеанизотропных и изотропных показал, что рассмотренные выше закономерности, выявленные для средних характеристик зеренной структуры, обнаруживаются и в данном случае. При этом более плавным образом эволюционируют поперечные размеры зерен (не зависимо от типа зерен) по сравнению с продольными размерами. Несколько неожиданно, квазипериодическим образом, изменяется величина угла рассеяния вектора структурной текстуры высокоанизотропных зерен с увеличением расстояния от поверхности максимального нагружения (поверхности разрушения) (рис. 11.4г). Наличие подобной зависимости для промежуточного и усталостно разрушенного образцов указывает на некоторую закономерность, а не на ошибку измерения. Можно предположить, что причина этому явлению кроется в повышенной неустойчивости высокоанизотропных зерен по отношению к процессам перестройки зеренной структуры при усталостных испытаниях.

Таким образом, анализ проведенных в настоящем разделе результатов убедительно показывает, что многоцикловые усталостные испытания аустенитной стали сопровождаются формированием в материале градиентной структуры, характеризующейся закономерными изменениями с увеличением расстояния до поверхности разрушения (плоскости максимального нагружения) средних продольных и поперечных размеров зерен, коэффициента их анизотропии и угла рассеяния вектора структурной текстуры, как в среднем по ансамблю зерен, так и для каждого из выявленных типов зерен (высокоанизотропных, среднеанизотропных и изотропных).

11.2.3. Роль токового воздействия в изменении градиента характеристик тонкой структуры при малоцикловой усталости

Как отмечалось в главе 9, токовое воздействие характеризуется многофакторным проявлением при малоцикловой усталости и одновременным протеканием, во-первых, собирательной рекристаллизации (макроуровень), во-вторых, перестройки двойниковой и дислокационной субструктур (мезоуровень) и, в-третьих, распада твердого раствора с выделением когерентных частиц карбида титана (микро- и наноуровень). Все это, несомненно, отражается на изменении сформировавшихся градиентов характеристик тонкой и дефектной субструктуры.

Повышение усталостного ресурса есть результат уменьшения количества высокоанизотропных зерен в процессе электростимуляции при N1. За цикл испытаний пробег трещины в усталостно разрушенных исходных образцах выше, чем в стимулированных при N1 и доведенных до разрушения при N3: причиной повышения сопротивляемости материала распространению трещин является уменьшение эффективного размера зерна в электростимулированном материале, что ограничивает длину свободного перемещения микротрещин. То есть неоднородный градиентный характер в распределении типов зерен сглаживается токовой обработкой.

Электростимулирование не изменяет места зарождения трещин: как и в исходном образце, ими являются внутрифазные и межфазные границы раздела, но уменьшает их количество. Тем самым электростимулирование тормозит как зарождение микротрещин, так и их распространение.

Список источников диссертации и автореферата по физике, доктора физико-математических наук, Коваленко, Виктор Викторович, Новокузнецк

1. Градиентные структурно-фазовые состояния в твердых телах / Э.В. Козлов, A.M. Глезер, В.Е. Громов и др. // Известия РАН. Сер.: Физическая. 2003. - Т 67, № 10. - С. 1374.

2. Градиентные структурно-фазовые состояния в рельсовой стали. / В.Е. Громов, В.А. Бердышев, Э.В. Козлов и др.. М. : Недра ком. ЛТД, 2000. - 176 с.

3. Градиентные структуры в перлитной стали / Э.В. Козлов, В.Е. Громов, В.В. Коваленко и др. ; Сиб. гос. индустр. ун-т. Новокузнецк, 2004. -224 с.

4. Физические основы термоциклического борирования стали / A.M. Гурьев, Э.В. Козлов., JI.H. Игнатенко, Н.А.Попова ; АлтГТУ. Барнаул, 2000. -177 с.

5. Малинов JI.C. Получение макронеоднородностей регулярной структуры в сталях методами дифференцированной обработки // Металловедение и термическая обработка металлов. 1997. - № 4. - С.9-11.

6. Домбровский Ю.М. Обработка стали воздушно-плазменной дугой со сканированием / Ю.М. Домбровский, A.B. Бровер // Металловедение и термическая обработка металлов. 1999. - № 1. - С. 10 -13.

7. Эффективный способ поверхностного упрочнения железнодорожных колес / П.П. Иванов, Э.Х. Исакаев, В.И. Изотов и др. // Сталь. 2000. -№ 1 . - С.63-66.

8. Наноструктура и твердость «белого слоя» на поверхности железнодорожных рельсов / Ю.В. Иванисенко, Г. Бауман, Г. Фехт и др. // Физика металлов и металловедение. 1997. - Т. 83, №3. - С. 104-111.

9. Метастабильный аустенит как фактор повышения конструктивной прочности мартенситно-стареющих сталей / C.B. Гладковский и др. // Физика металлов и металловедение. 1999. - Т.87. - №3. - С.86-96.

10. Кудлай A.C. Формирование в стали микроструктуры переходной зоны при прерванной закалке и структурной неоднородности при двустадийном охлаждении / A.C. Кудлай, Ж.А. Дементьева // Металловедение и термическая обработка металлов. 2000. - № 2. - С. 11-14.

11. Данильченко В.Е. Лазерное упрочнение технического железа / В.Е. Данильченко, Б.Б. Польчук // Физика металлов и металловедение. 1999. -Т. 86, №4.-С. 124-128.

12. Сталь на рубеже столетий / под науч. ред. Ю. С. Карабасова. М. : МИСиС, 2001.-664 с.

13. Гасик M. М. Теоретические и технологические основы функциональных градиентных материалов / М.М. Гасик. Днепропетровск: ГНПП Системные технологии, 1997. - 121 с.

14. Functionally Graded Materials / Eds. Y. Miyamoto, В. Rabin, W. Kaysser, R. Ford. Kluwer Acad. Publishers. Netherlands, 1999. - 320 p.

15. Functionally Graded Materials 2000 / Eds. K. Trumble, K. Bowman, I. Reimanis, S. Sampath. Ceramic Transactions, 114, American Ceramics Sopciety, USA, 2001.-P. 810.

16. Лилиус K.P. Функциональные градиентные материалы: новые материаловедческие решения / К.Р. Лилиус, М.М. Гасик. // Электрометаллургия. 2003. - № 3. - С. 24-30.

17. Методы и средства упрочнения поверхностных деталей машин концентрированными потоками энергии / А.П. Семенов, И.Б. Ковш, И.М. Петрова и др.. М. : Наука, 1992. - 404с.

18. Закалка поверхностного слоя среднеуглеродистой стали с использованием энергии релятивистских электронов / И.М. Полетика, М.Г. Голковский, М.В. Перовская и др. // Перспективные материалы. 2006. - № 2, -С.73-79.

19. Полетика И.М. Формирование структуры и свойств поверхностных слоев стали и чугуна при закалке электронным пучком / И.М. Полетика, М.Г Голковский, М.В. Перовская. // Физика и химия обработки материалов. -2006. №6. - С.41-50.

20. Структурные изменения, происходящие при вневакуумной электроннолучевой закалке боковых граней головок железнодорожных рельсов / В.А. Батаев, А.А Батаев, М.Г. Голковский и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. - №12. - С.14-18.

21. Формирование упрочняющих покрытий в пучке релятивистских электронов / И.М. Полетика, М.Г. Голковский, М.Д. Борисов и др. // Физика и химия обработки материалов. 2005. - № 5. - С.29-АХ.

22. Формирование коррозионностойких покрытий методом наплавки в пучке релятивистских электронов / И.М. Полетика, М.Г. Голковский, М.В. Перовская и др. // Перспективные материалы 2006. - № 2. - С.80-86.

23. Фоминский Л.П. Особенности оплавления поверхностей и покрытий пучком электронов / Л.П. Фоминский, Т.С. Шишханов // Сварочное производство. 1984. - № 4. - С.25-27.

24. Фоминский Л.П. Наплавка порошковых покрытий пучком релятивистских электронов / Л.П. Фоминский, В.В Казанский // Сварочное производство. 1985. -№ 5. - С.13-15.

25. Фоминский Л.П. Особенности воздействия электронных пучков на порошки при формировании покрытий // Электронная обработка материалов. 1986. - № 2. - С. 20-22.

26. Наплавка рабочих органов сельхозмашин с помощью электронного ускорителя / Л.П. Фоминский, М.В. Левчук, А.Ф. Вайсман и др. // Сварочное производство. 1987. - № 1. - С.4-6.

27. Дампилон Б.В. Структура и свойства покрытий на основе азотсодержащей хромомарганцевой стали с карбонитридным упрочнением, полученных методом электронно-лучевой наплавки. Дис. . канд. техн. наук / Б.В.Дампилон ; ИФПМ СО РАН .- Томск,2003. -155с.

28. Формирование структуры и свойств композиционных литых покрытий, полученных электронно-лучевой наплавкой в вакууме / Н.К. Гальченко, Б.В. Дампилон, В.П. Самарцев, С.И. Белюк // Литейщик России. 2002. -№ 2. - С.38-41.

29. Spies H.J. Electron beam treatment of surface layer / H.J. Spies, R. Zenker, M.C. Nestler // Journal of advanced Science. Vol. 5. - №. 2. - P. 50-60.

30. Гнюсов С.Ф. Электронно-лучевая наплавка карбидосталей. 4.2. Особенности формирования структуры и свойств покрытий сталь P6M5+WC / С.Ф. Гнюсов, К.С. Гнюсов, В.Г. Дураков // Технология машиностроения. 2008. - №1. - С.42-45.

31. Пат. №2205094. Способ электронно-лучевой наплавки / Панин В.Е., Белюк С.И., Дураков В.Г., Клименов В.А., Гальченко Н.К., Самарцев В.П., Прибытков Г.А., приоритет от 30.03.2000.

32. Пат. №2001114090. Способ электронно-лучевой наплавки / Белюк С.И., Панин В.Е., Дураков В.Г., Безбородов В.П., приоритет от 22.05.2001.

33. Мирошниченко И.С. Закалка из жидкого состояния / И.С. Мирошниченко. -М. : Металлургия, 1982 168 с.

34. Шмырева Т.П. Быстроохлажденные эвтектические сплавы / Т.П. Шмырева, Е.Ю. Береза. Киев : Техника, 1990. - 144с.

35. Быстрозакаленные металлы / под ред. Б. Кантора. М. : Металлургия, 1983.-470 с.

36. Clyne T.W. Numerical treatment of rapid solidification // Met.Trans. 1984. -V. B15, № 16. - P.369-381.

37. Cohen V. Rapid solidification processing and the control of structure. Property relationships // Proc.Int.Conf. "Recent Dev.Spec.Steel and Hard Mater", Pretoria, 1982, Oxford. 1983. - P. 1-22.

38. Laxman V. Interface morphology during rapid solidification . // Proc.5- Int. Conf. RQM, Wurzburg, Germany, 1984, North-Holland Publ. 1985. - V.I. -P. 807-810.

39. Laxman V. Some fundamental aspects of solidification in supercooled melt.-Proc.5- Int. Conf. RQM, Wurzburg, Germany, 1984, North-Holland Publ, . -1985.-V. 1.-P.801-805.

40. Zielinski P.G. Turbulent flow in chill block casting / P.G. Zielinski., D.G. Ast // Scr.Met. 1983,. -V. 17, № 3,. - P. 291-294.

41. Boettinger W.J. Groth kinetic limitations during rapid solidification // Proc.Mater.Res.Soc.Annu.Meet.-Boston, 1981 ; N-Y, 1982.-P. 15-31.

42. Morris D.G. Rapid solidification phenomena. // Metal.Sci. 1982. - V. 16, № 10. - P.457-464.

43. Вуд Дж.В. Быстрое затвердевание высоколегированных сталей и никелевых специальных сплавов / Дж.В. Вуд., Дж. JI. Бингхем., Дж.В. Би

44. Быстрозакаленные металлы / под ред. Б.Кантор. М. : Металлургия, 1983. - С.74-81.

45. Wood J.W. Rapid solidification of steels: model and commercial alloys / J.W. Wood., J.V. Bee // Proc.Int.Conf." Recent Dev.Spec Steels and Hard Mater.", Pretoria, 1982. Oxford, 1983. - P.213-220.

46. Murakami K. Influence of melt fluid flow normal to primary dendrite-arms in cubic alloys / К . Murakami., T. Fujiyama., A . Koike // Acta Met. 1983. -V.31, № 9. - P. 1417-1424.

47. Ichikawa R. Columnar structure of alloys solidification into flowing melt in centrifugal casting / R. Ichikawa., H . Taniguchi., O. Asai. // Z.Metallknd. -1980. Bd. 71, №.3. - P. 260-263.

48. Okamoto T. Dendritic structure in unidirectionally solidified cyclohexanol. // T. Okamoto, K. Kishitaka.,. J. Bessho. // Cryst.Growth. 1975. - V.29. - №1. -P.131-136.

49. Influence of melt flow on grouth directions of columnar dendrites / K. Murakami., T. Fujiyama., A. Koike., T. Okamoto // Acta Met. 1983. - V.31. -№9.-P. 1425-1432.

50. Глезер A.M. Особенности структуры и механического поведения нанокристаллов, полученных закалкой из жидкого состояния // Материаловедение. 1999. - № 3. - С. 10-19.

51. Глезер A.M. Основные закономерности формирования структуры в закаленных из жидкого состояния сплавах Fe-Si / A.M. Глезер, Б.В. Молотилов, В.В. Соснин // Известия АН СССР. Сер.: физическая. 1985. -Т. 49, №8. -С. 1593-1602.

52. Разработка технологии упрочнения стержневой арматуры диаметров 3240 мм на класс А500С / А.Б. Юрьев, В.А. Недоров, В.Я. Чинокалов и др. // Сталь. 2002. - № 2. - С. 68-69.

53. Юрьев А.Б. Прерывистое охлаждение арматуры большого диаметра в потоке стана 450 / А.Б. Юрьев, В.Д. Сарычев, В.Я. Чинокалов // Изв. вузов. Чер. металлургия. 2002. - № 2. - С. 44-46.

54. Технология упрочнения стержневой арматуры большого диаметра / А.Б. Юрьев, В.Я. Целлермаер, В.Я. Чинокалов и др. // Тезисы докладов XII Петербургских чтений по проблемам прочности. СПб.,2002. - С. 10.

55. Создание градиентных структур при прерывистом термоупрочнении арматуры большого диаметра / А.Б. Юрьев, В.Я Чинокалов, В.Я. Целлермаер и др. // Прочность неоднородных структур : 1-я Евразийская научно-практическая конференция. М., 2002. - С. 23.

56. Козлов Э.В. Кривые течения, механизмы разрушения и размерный эффект малоуглеродистых низколегированных сталей с квазикомпозитной структурой / Э.В. Козлов, А.Б. Юрьев, В.Е. Громов // Изв. вузов. Физика. -2002.-№3 .-С. 49-61.

57. Yuriev А.В. Formation of gradient structure phase states at rolling of big diameter armatures // Proceeding of International Conference "Science for materials in the Frontier of Centures: Advantages and Challenges". Kiev, Ukraine-2002.-P. 335-337.

58. Оптимальные режимы упрочнения арматуры класса А500С после прокатки с повышенной скоростью / В.Я. Чинокалов, А.Б. Юрьев, О.Ю Ефимов и др. // Сталь. 2003. - № 2. - С. 94-96.

59. Крянина М.Н. Жидкофазное науглероживание поверхности конструкционных сталей с использованием лазерного излучения / М.Н. Крянина, A.M. Бернштейн // Электрон, обраб. материалов. 1990.-№ 2.1. C. 29-33.

60. Walker A.M. Carbonization of surface induced by laser heating / A.M. Walker,

61. D.R.F. West, W.M Steen // Mat. Technol. 1984. - Vol. 11. - P. 399^110.

62. Walker A.M. The laser surface-alloying of iron with carbon / A.M. Walker, H.M.F. Flower, D.R.F. West // T. Mater. Sci. 1985. - Vol. 20. - № 3. - P. 989995.

63. Крапошин B.C. Фазовый состав железоуглеродистых сплавов после закалки из жидкого состояния / B.C. Крапошин, К.В. Шахлевич // Изв. АН СССР. Металлы. 1989. -№ 5. - С. 107-112.

64. Изменения структуры сталей при импульсном воздействии высоких температур и давлений / Е.С. Кучеренко, Е.Г. Попов, Н.В. Попова, И.П. Фёдорова // Физика металлов и металловедение. 1979. - Т. 47. - Вып. 6. -С. 1190-1196.

65. Попов Е.Г. Структурные изменения в железоуглеродистых сплавах при импульсном воздействии высоких температур и давлений / Е.Г. Попов, Н.В. Попова, И.П. Фёдорова // Физика и химия обраб. материалов. 1979. - № 2. - С. 42-46.

66. Попова Н.В. Действие плазмы взрыва на железоуглеродистые сплавы / Н.В. Попова, И.П. Федорова, Е.Г. Попов // Физика горения и взрыва. -1980. Т. 16, № 4. - С. 142-149.

67. Попов Е.Г. О механизме абляции металлов под действием плазмы взрыва // Физика горения и взрыва . 1984. - Т. 20, № 6. - С. 126-134.

68. Действие плазмы и продуктов взрыва на силумины / Е.Г. Попова, Н.В. Попова, А.Г. Пригунова, Н.В. Брехаря // Физика и химия обраб. материалов, 1985.-№ 1.-С. 51-57.

69. Попова Н.В. Фазовые превращения в сталях при импульсном воздействии плазмы высокого давления / Н.В. Попова, В.Ф.Башев, Е.Г. Попов // Физика и химия обраб. материалов. 1986. - № 4. - С. 98-105.

70. Кирко В. И. Взаимодействие высокоскоростных частиц, взвешенных в турбулентном потоке плазмы, с поверхностным расплавом подложки / В.И Кирко, Т.М. Соболенко // Физика горения и взрыва. 1976. - Т. 12, № 6.-С. 921-924.

71. Насыщение железа углеродом при пробое газа атмосферного давления излучением импульсно-периодического С02- лазера / Н.В. Анисимов, В.Ю. Баранов, Л.А. Большое и др. // Поверхность. Физика, химия, механика. -1984.-№9.-С. 119-126.

72. Фазовый состав и свойства поверхностей низкоуглеродистых сталей, легированных с помощью лазерного нагрева / И.И. Али-заде, С.В.Кабанова, B.C. Крапошин, Ю.В. Петрикин // Физика и химия обраб. материалов. -1987,-№6.-С. 76-81.

73. Структура сплавов железо-углерод, полученных при воздействии импульсно-периодического лазерного излучения в углеродсодержащей среде / В.Н. Анисимов, В.Ю. Баранов, Д.Д. Малюта и др. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1987. -№ 12. - С. 112-118.

74. Крапошин B.C. Термическая обработка стали и сплавов с применением лазерного луча и прочих прогрессивных видов нагрева // Итоги науки и техники. ВИНИТИ. Сер.: Металловедение и терм, обраб. 1987. - Т. 21. - С. 144-206.

75. Образование структуры равноосных кристаллов при лазерном оплавлении быстрорежущей стали / А.Н. Бекренев, А.Г. Боркин, C.B. Дробязко, В.В. Портнов // Металлофизика. 1989. - Т. 11, № 3. - С. 120-121.

76. Гордиенко А.И. Лазерное упрочнение титановых сплавов ВТ6 и ВТ23 / А.И. Гордиенко, В.В. Ивашко., C.B. Бушик // Физика и химия обраб. материалов. 1989. -№ 3,- С. 31-35.

77. Гуреев Д.М. Упрочнение алюминиевых сплавов при лазерно-дуговой обработке / Д.М. Гуреев, A.B. Золоторевский, А.Е. Зайкин // Физика и химия обраб. материалов. 1990. - № 1. - С. 79-83.

78. Великевич СП. Закономерности изменения морфологиии фронта кристаллизации титановых сплавов после борирования с помощью лучанепрерывного С02-лазера / С.П. Великевич, H.A. Береза, C.B. Бушик // Физика и химия обраб. материалов. 1990. - № 2. - С. 24-30.

79. Кирко В.И. Структура и свойства покрытий, полученных взрывоплазменным напылением // Физика и химия обраб. материалов. -1980.-№3.-С. 68-72.

80. Изменение структуры армко-железа при импульсной азотноплазменной обработке / М.Н. Волошин, Д.А. Гасин, И.Р. Кораблёва и др. // Физика и химия обраб. материалов. 1993. - № 1. - С. 67-70.

81. Поверхностное легирование металлов с использованием потоков высокотемпературной плазмы / B.J1. Якушин, Б.А. Калин, В.И. Польский и др. // Металлы. 1994. - № 6. - С. 74-82.

82. Якушин B.J1. Модифицирование углеродистых и низколегированных сталей потоками высокотемпературной импульсной плазмы // Металлы. -2005.-№2.-С. 12-24.

83. Модификация структуры и свойств поверхностных слоев углеродистых сталей при воздействии компрессионного плазменного потока / В.В. Углов, В.М. Анищик, В.В. Асташинский и др. // Физика и химия обраб. материалов. 2002. - № 3. - С. 23-28.

84. Изменение микроструктуры и механических свойств железа в результате воздействия компрессионного плазменного потока / В.В. Углов, В.М. Анищик, В.В. Асташинский и др. // Физика и химия обраб. материалов. -2004.-№4.-с. 37-42.

85. Поверхностная обработка инструментальных сталей плазменными потоками квазистационарного ускорителя / В.В. Углов, В.М. Анищик, Е.К. Стальмошенок и др. // Физика и химия обраб. материалов. 2004. - № 5. - с. 44-49.

86. Структурно-фазовое состояние системы титан-сталь, облученной компрессионным плазменным потоком азота / В.В. Углов, В.М. Анищик, H.H. Черенда и др. // Физика и химия обраб. материалов 2005. - № 2- С. 36-41.

87. Будовских Е.А.Влияние режима импульсного воздействия на параметры зоны науглероживания поверхности металлов / Е.А. Будовских, П.С. Носарев // Материаловедение. 2001. - № 3 - С. 50-53.

88. Электровзрывное карбоборирование железа: рельеф поверхности, фазовыйсостав и дефектная субструктура модифицированного слоя / А.Я. Багаутдинов, Е.А. Будовских, Ю.Ф. Иванов и др. // Вопросы материаловедения. 2005. - №3 (43). - С. 32-39.

89. Структурно-фазовый анализ никеля, подвергнутого электровзрывному легированию / Е.А. Будовских, А .Я. Багаутдинов, Ю.Ф. Иванов и др. // Деформация и разрушение материалов. 2005. - № 11. - С. 28-32.

90. Особенности электровзрывного карбоборирования железа и никеля / Е.А. Будовских, Ю.Ф. Иванов, А.Я. Багаутдинов, и др. // Деформация и разрушение материалов. 2006. - № 3. - С. 37-43.

91. Электронно-микроскопические исследования поверхностных слоев никеля после электровзрывного науглероживания и карбоборирования / А.Я. Багаутдинов, Е.А. Будовских, Ю.Ф. Иванов и др. // Физика и химия обраб. материалов. 2006. - № 2. - С. 34-40.

92. Багаутдинов А.Я. Определение микротвердости поверхностных слоев никеля после электровзрывного науглероживания / А.Я. Багаутдинов, Е.А. Будовских, Ю. Ф. Иванов // Изв. вузов. Чер. металлургия. 2005. - № 9. -С. 67.

93. Рентгенографическое исследование поверхностных слоев никеля после электровзрывного науглероживания в различных режимах / В.К. Каратеев, А.Я. Багаутдинов, Е.А. Будовских и др. // Изв. вузов. Чер. металлургия. -2005. № 8. - С.34-36.

94. Муравьев В.В. Взаимосвязь скорости ультразвука в сталях с режимами их термической обработки // Дефектоскопия. 1989. - № 2. - С.66-68.

95. Крауткремер И. Ультразвуковой контроль материалов / И. Крауткремер, Г. Крауткремер. М. : Металлургия. 1990. - 727 с.

96. Муравьев В.В. Механизм взаимосвязи скорости ультразвуковых колебаний и структуры сталей и сплавов // Неразрушающие физические методы и средства контроля. М. : МИЛО «Спектр», 1987. - Ч. 1. - 62 с.

97. Закономерности эволюции дислокационных субструктур в сталях при усталости / О.В. Соснин, A.B. Громова, Э.В. Козлов и др. // Вестник Самарского государственного технического университета. Сер.: Физико-математические науки. 2004. - Вып.27. - С. 185-192.

98. Повышение надежности изделий из среднеуглеродистых сталей импульсным токовым воздействием / C.B. Коновалов, О.В. Соснин, О.С.101.102.103.104,105.106107108109110111112113114

99. Лейкина и др. // Ремонт, восстановление, модернизация. 2002. - № 3. -С. 19-22.

100. Восстановление усталостной прочности сталей и сплавов / Н.М. Кулагин., О.В. Соснин, В.Е Громов и др. // Изв. вузов. Чер. металлургия. 2004. -№ 4. - С. 27-29.

101. Дефекты стали / С.М. Новокщенова, М.И. Виноград, Б.А. Клыпин. и др..- М.: Металлургия, 1984. 199 с.

102. Атлас дефектов стали : пер с нем. М.: Металлургия, 1979. -188 с. Пикеринг Ф.Б. Физическое металловедение и разработка сталей / Ф.Б. Пикеринг.-М. : Металлургия, 1982. -184 с.

103. Гольдштейн М.И. Дисперсионное упрочнение стали / М.И. Гольдштейн, В.М. Фарбер М. : Металлургия, 1979. - 208 с.

104. Гриднев В.Н. Прочность и пластичность холоднодеформированной стали / В.Н. Гриднев, В.Т. Гаврилюк, Ю.Я. Мешков. Киев : Наукова думка, 1974.-232 с.

105. Ватуль X. Практическая металлография / X. Ватуль. М. : Металлургия, 1988.-320с.

106. Баранова J1.B. Металлографическое травление металлов и сплавов / JI.B. Баранова, Э.Л Демина. -М. : Металлургия, 256 с.

107. Беккерт М. Способы металлографического травления / М. Беккерт, X . Клемм. М. : Металлургия, 1988. - 400 с.

108. Эндрюс К. Электронограммы и их интерпретация / К. Эндрюс, Д. Дайсон, С. Киоун. М. : Мир, 1971. - 256 с.

109. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении / Л.М. Утевский. М. : Металлургия, 1973. - 584 с.

110. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография / С.А. Салтыков. М. : Металлургия, 1970.-376с.

111. Чернявский К.С. Стереология в металловедении / К.С. Чернявский. М. : Металлургия, 1977. - 280 с.

112. Геометрические методы количественного анализа агрегатов под микроскопом / A.A. Глаголев. Львов : Госгеолитиздат, 1941. - 264 с.

113. Развороты кристаллической решетки и стадии пластической деформации / H.A. Конева, Д.В. Лычагин, Л.А. Теплякова, Э.В. Козлов // Экспериментальное исследование и теоретическое описание дисклинаций. Л.: ФТИ, 1984. - С. 161-164.

114. Эволюция дислокационной структуры и стадии пластического течения поликристаллического железо-никелевого сплава / H.A. Конева, Д.В. Лычагин, С.П. Жуковский и др. // ФММ. 1985. - Т. 60, №1. - С. 171179.

115. Электронная микроскопия тонких кристаллов / П. Хирш, А. Хови, Р. Николсон и др..- М. : Мир, 1968. 574с.

116. Конева H.A. Природа субструктурного упрочнения / H.A. Конева, Э.В. Козлов // Изв. вузов. Физика. 1982. - № 8. - С. 3-14.

117. Structure and Sources of long-range Stress Fields in Ultrafine Grained Copper / E.V. Kozlov, N.A. Popova, Yu.F. Ivanov. et all. // Ann. Chim. Fr. -1996. - N 21. - P.427-442.

118. Структура и источники дальнодействующих полей напряжений ультрамелкозернистой меди / H.A. Конева, Э.В. Козлов, H.A. Попова и др. // Структура, фазовые превращения и свойства нанокристаллических сплавов. Екатеринбург : УрО РАН. - 1997. - С. 125-140.

119. Полосовая субструктура в ГЦК-однофазных сплавах / H.A. Конева, Д.В. Лычагин, Л.А. Теплякова и др. // Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. Л. : ФТИ, 1988. - С. 103-113.

120. Закономерности пластической деформации стали со структурой отпущенного мартенсита / JT.A. Теплякова, JI.H. Игнатенко, Н.Ф. Касаткина и др. // Пластическая деформация сплавов. Структурно-неоднородные материалы. Томск : ТГУ, 1987. - С.26-51.

121. Борисенко А.И. Векторный анализ и начала тензорного исчисления / А.И. Борисенко, И.Е. Таранов. М. : Высшая школа, 1966 - 235с.

122. Гольдштейн М.И. Дисперсионное упрочнение стали / М.И. Гольдштейн,

123. B.М. Фарбер. -М. : Металлургия, 1979. -208 с.

124. Микроскопический метод в металловедении / В. Ростокер, Д. Дворак. -М. : Металлургия, 1967. -206 с.

125. Фазовый анализ и тонкая структура стали 9ХФ после высокотемпературной цементации / В.В. Ветер, Э.В. Козлов, С.Г. Жулейкин и др. // Изв. вузов. Физика. 2002. - № 3 (прил. к тем. вып.).1. C. 18-27.

126. Электронно-микроскопический анализ стали 9ХФ после цементации /В.В. Коваленко, С.Г. Жулейкин, H.A. Попова и др. // Изв. вузов. Чер. металлургия. 2003. - № 2. - С.54-56.

127. Фазовые превращения в стали 9ХФ в ходе цементации и обусловленное ими строение цементованных слоев / Э.В. Козлов, H.A. Попова, С.Г. Жулейкин и др. // Изв. вузов. Чер. металлургия. 2003. - № 8. - С. 6873.

128. Градиентные структурно-фазовые состояния при химико-термической обработке / H.A. Попова, В.В. Коваленко, С.Г. Жулейкин и др. // Сборник статей VIII Междунар. науч.-техн. конф Пенза, 3003. - Ч. II. -С.56-58.

129. Формирование градиентных структурно-фазовых состояний в стали 9ХФ при высокотемпературной цементации / С.Г. Жулейкин, В.В. Коваленко,

130. B.Е. Громов и др. // Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений : тезисы III Междунар. конф. Тамбов, 2003.1. C. 173-174.

131. Тонкая структура градиентных слоев в перлитной стали при высокотемпературной цементации / В.В. Коваленко, С.Г. Жулейкин, H.A. Попова и др. // Физика прочности и пластичности материалов : тезисы XV Междунар. конф. Тольятти, 2003. - С.316.

132. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов / В.И.Трефилов, В. Ф. Моисеев, Э.П. Печковский и др.. Киев : Наукова думка, 1987. - 248 с.

133. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов / В.В. Рыбин. М. : Металлургия, 1986. - 224 с.

134. Артингер И. Инструментальные стали и их термическая обработка : справочник / И. Артингер. М. : Металлургия, 1982. - 312 с.

135. Владимиров В.И. Физическая теория прочности и пластичности. Точечные дефекты. Упрочнение и возврат / В.И. Владимиров. JI. : ЛПИ, 1975.- 120 с.

136. Штремель М.А. Прочность сплавов. Дефекты решетки / М.А. Штремель. М. : Металлургия, 1982. - 280 с.

137. Панин В.Е. Структурные уровни деформации твердых тел / В.Е. Панин, В.А. Лихачев, Ю.В. Гриняев. Новосибирск : Наука, 1985. - 229 с.

138. Дальнодействующие поля напряжений и их роль в деформации структурно-неоднородных материалов / Э.В. Козлов, Д.В. Лычагин, H.A. Попова и др. // Физика прочности гетерогенных материалов / ФТИ им.

139. A.Ф. Иоффе. Л., 1988. - С. 3-13.

140. Эшелби Дж. Континуальная теория дислокаций / Дж. Эшелби. М. : ИИЛ, 1963.-247 с.

141. Белоус М.В. Влияние повторной пластической деформации на состояние карбидной фазы в сталях / М.В. Белоус, В.Б. Новожилов // Металлофизика. 1982. - Т. 4, № 3. - С.87-90.

142. Гриднев В.Н. Распад цементита при пластической деформации стали /

143. B.Н. Гриднев, В.Г. Гаврилюк // Металлофизика. 1982.-Т. 4, № 3. - С. 7478.

144. Нестерова Е.В. Кристаллографические особенности внутреннего строения колоний деформированного пластинчатого перлита / Е.В. Нестерова, В.В. Рыбин, Н.Ю. Золоторевский // ФММ. 2000. - Т. 89, № 1.-С. 47-53.

145. Белоус М.В. Изменения в карбидной фазе стали под влиянием холодной пластической деформации / М.В. Белоус, В.Т. Черепин // ФММ. 1961. -Т. 12, № 5.-С. 685-692.

146. Белоус М.В. Изменения в карбидной фазе стали под влиянием холодной пластической деформации / М.В. Белоус, В.Т. Черепин // ФММ. 1962. -Т. 14, № 1. - С. 48-54.

147. Белоус М.В. Изменения в карбидной фазе стали под влиянием холодной пластической деформации / М.В. Белоус, В.Т. Черепин // ФММ. 1962. -Т. 14, №2.-С. 312-315.

148. Investigation of carbide phase in strained steel by the method of nuclear gamma resonance / V.N. Gridnev, V.G. Gavriljuk, I.Ya. Dekhtjar et al. // Phys. Stat. Sol. (a). 1972. - V. 14, № 2. - P. 689-694.

149. Mossbauer effect in deformed Fe С alloys / V.N. Gridnev, V.V. Nemoshkalenko, Yu.Ya. Meshkow et al. // Phys. Stat. Sol. (a). - 1975. - V. 31, № i.p. 201-210.

150. Ерофеев B.M. Рентгенографическое исследование карбидного осадка деформированной и отпущенной углеродистой стали / В.М. Ерофеев, И.С. Дейч, Б.А. Апаев // ФММ. 1977. - Т. 44, № 1. - С. 116-121.

151. Гаврилюк В.Г. Исследование состояния цементита в холоднодеформированной стали методом ядерного гамма-резонанса // ФММ. 1978. - Т. 45, № 5. - С. 968-980.

152. Механизм распада цементита при пластической деформации стали / В.Г. Гаврилюк, Д.С Герцрикен, Ю.А. Полушкин, В.М. Фальченко // ФММ. -1981.-Т. 51, № 1.-С. 147-152.

153. Особенности взаимодействия фаз с дефектами в железоуглеродистых сплавах / М.В. Белоус, М.А. Васильев, А.А. Косячков и др. // Металлофизика. 1982. - Т. 4, № 2,- С. 86-91.

154. Субструктурно-фазовые превращения при интенсивной пластической деформации малоуглеродистой феррито-перлитной стали / Э.В. Козлов, Д.М. Закиров, Н.А. Попова и др. // Изв. вузов. Физика. 1998. - № 3. -С. 63-71.

155. Структурно-фазовые превращения при больших пластических деформациях / Ю.Ф. Иванов, В.Е. Громов, В.И. Базайкин и др. // Перспективы горно-металлургической индустрии. Новокузнецк : Сибирские огни, 1999. - С. 165-173.

156. Стадии пластической деформации, эволюция субструктуры и картина скольжения в сплавах с дисперсным упрочнением / Э.В. Козлов, Н.А. Попова, Н.А. Григорьева и др. // Изв. вузов. Физика. 1991. - № 3 - С. 112-128.

157. Структурная неустойчивость в металлах и сплавах / B.C. Демиденко, И.И. Наумов, Козлов Э. В. и др. // Изв. вузов. Физика. 1998. - № 8. - С. 1625.

158. Carbide transformations during plastic deformation of steels / E.V. Kozlov, N.A. Koneva, N.A. Popova, L.N. Ignatenko // Euromech Mecamat 3 rd European Mechanics on Materials Conference Proceeding. Oxford - U.K. 23

159. November, 1998. Imperial College, London, Ecole des mines. Paris, 1998. -P. 439-445.

160. Ashby M.F. The deformation of plastically non-homogeneous materials // Phil. Mag. 1970. -V. 21, № 170. - P. 399-424.

161. Фрагментация и образование трещин в перлитной стали опорных валков прокатного стана / В.В. Ветер, H.A. Попова, JI.H. Игнатенко, Э.В. Козлов // Изв. вузов. Чер. металлургия. 1994. - № 10. - С. 44-48.

162. Козлов Э.В. Природа упрочнения металлических материалов / Э.В. Козлов, H.A. Конева // Изв. вузов. Физика. 2002. - №3 (прил.). - С. 5271.

163. Конева H.A. Физическая природа стадийности пластической деформации / H.A. Конева, Э.В. Козлов. // Структурные уровни пластической деформации и разрушения. Новосибирск : Наука, 1990.-С. 123-186.

164. Гегузин Я.Е. Движение макроскопических включений в твердых телах / Я.Е. Гегузин, М.А. Кривоглаз. М. : Металлургия, 1971. - 344 с.

165. Клявин О.В. Взаимодействие движущихся дислокаций с внешней средой и точечными дефектами в кристаллических телах / О.В. Клявин, Ю.М. Чернов, Г.И. Швец. Л.: ФТИ, 1989. - Ч. 1. - 36 с. (Препринт №1323).

166. Клявин О.В. Взаимодействие движущихся дислокаций с внешней средой и точечными дефектами в кристаллических телах / О.В. Клявин, Ю.М. Чернов, Г.И. Швец. Л.: ФТИ, 1989. - Ч. 2. - 40 с. (Препринт № 1324).

167. Клявин О.В. Взаимодействие движущихся дислокаций с внешней средой и точечными дефектами в кристаллических телах / О.В. Клявин, Н.П. Лиходеев, А.Н. Орлов. Л. : ФТИ, 1989. - Ч. 3. - 62 с. (Препринт № 1325).

168. Зеегер А. Механизмы скольжения и упрочнения в кубических гранецентрированных и гексагональных плотноупакованных металлах // Дислокации и механические свойства кристаллов. М.: ИИЛ, 1960. - С. 179-268.

169. Мадер С. Деформационное упрочнение и распределение дислокаций в ГЦК металлах / С. Мадер, А. Зеегер, К. Лейтц // Структура и механические свойства металлов. М. : Металлургия, 1967. - С.9-41.

170. Хирт Дж. Теория дислокаций / Дж. Хирт, И. Лоте. М. : Атомиздат, 1972. - 599с.

171. Миркин Л.И. Физические основы прочности и пластичности / Л.И. Миркин.-М. : МГУ, 1961.-538 с.

172. Лихачев В.А. Введение в теорию дисклинаций / В.А. Лихачев, Р.Ю. Хайрон. Л. : ЛГУ, 1975.- 183 с.

173. Belaiew N.T. The inner structure of the pearlitic grain // J. Iron and Steel Inst. -1922.-V. 105, № 1.-P. 201-228.

174. Исследование поведения перлита при деформации патентованной стали / С.Б. Михайлов, Т.И. Табатчикова, В.М. Счастливцев и др. // ФММ. -2001.-Т. 91, №6.

175. Конева H.A. Физическая природа стадийности пластической деформации / H.A. Конева, Э.В. Козлов // Изв. вузов. Физика. 1990. - № 2. - С. 89106.

176. Панин В.Е. Синергетические принципы физической мезомеханики // Физическая мезомеханика. 2000. - Т. 3, № 6. - С. 5-36.

177. Приборы для неразрушающего контроля материалов и изделий : в 2 т. / под ред. В.В. Клюева. М. : Машиностроение, 1976.- 456 с.

178. Муравьев В.В. Скорость звука и структура сталей и сплавов / В.В. Муравьев, Л.Б. Зуев, К.Л. Комаров. Новосибирск : Наука, 1996. - 283 с.

179. Фрактография и атлас фрактограмм / под ред. Дж. Феллоуза. М. : Металлургия, 1982. - 489 с.

180. Энгель Л. Растровая электронная микроскопия. Разрушение : справочник : пер. с нем. / Л. Энгель, Г. Клингеле. М. : Металлургия, 1986. - 232 с.

181. Мезоскопическая субструктура и электроимпульсивное подавление усталостного разрушения / Ю.Ф.Иванов, Д.В.Лычагин, В.Е.Громов и др. // Физическая мезомеханика. 2000. - Т.З, № 1- С. 103 - 108.

182. Поверхность разрушения стали 60ГС2, подвергнутой усталостным испытаниям в условиях промежуточного электростимулирования / О.В. Соснин, Ю.Ф Иванов, В.В. Целлермаер и др. // Физ. мезомех. 2003. -Т. 6, №3 .-С. 91-97.

183. Дефекты и бездиффузионное превращение в стали / Ю.Н.Петров. Киев : Наукова думка, 1978. -267 с.

184. Эволюция дислокационных субструктур при усталости /H.A. Конева, О.В. Соснин, Л.А. Теплякова ; Сиб. гос. индустр. ун-т. Новокузнецк, 2001. -105 с.

185. Chen S. Dislocation structures in nickel during high temperature low cycle fatigue at large strains / S. Chen, G. Gottstein // J. Mater. Sei. 1989.- 24. - № 11.-P. 4094-4099.

186. Ерофеев В.И. О влиянии перерывов на кинетику трещины при малоцикловом нагружении в жестком режиме // Проблемы прочности. -1990,-№6.-С. 121-123.

187. Low cycle fatigue of dual phase steels produced by different cooling rates of ferrite-perlite steel / R. Medirattas, V Ramaswamy, V. Singh, Rao P. Rama // Scr.Met. et Mater. 1990. - 24. - №4. - P. 793-797.

188. Закономерности формирования и эволюции дислокационных субструктур в углеродистой стали при усталости в отожженном и закаленном состояниях / О.В. Соснин, В.В. Грачев, A.B. Громова и др. // Изв. вузов. Физика. 2004. - Т. 47, № 11. - С. 32-37.

189. Эволюция дефектной субструктуры закаленной стали 60ГС2 при усталости в условиях электростимулирования / Ю.Ф. Иванов, В.В. Грачев, М.П. Ивахин и др. // Известия РАН. Сер. физическая. 2004. - Т. 68, № 10.-С. 1436-1442.

190. Электропластификация закаленной углеродистой стали / Ю.Ф Иванов, О.В. Соснин, Е.Ю. Сучкова и др. // Физическая мезомеханика. 2003. -№6.-С. 71-76.

191. Изотов В.И. Классификация мартенситных структур в сплавах железа / В.И. Изотов, П.А. Хандаров // Физ. мет. и металловед. 1972. - Т. 34, вып. 2. - С.332-337.

192. Курдюмов В.Г. Превращения в железе и стали / В.Г. Курдюмов, JI.M. Утевский, Р.И. Энтин. М. : Наука, - 1977. - 236 с.

193. Соснин В.В. Структурные особенности сплава сендаст (Fe-Al-Si), полученного закалкой из расплава. III. Особенности строения кристаллитов //В.В. Соснин, A.M. Глезер, Б.В. Молотилов // Физ. мет. и металловед. 1985,- Т. 59, № 3. - С.507-516.

194. Билони X. Затвердевание // Физическое металловедение / X. Билони ; под.ред. Р. Кана. -М. : Металлургия, 1987. Т.2. - С. 178-276.

195. Диаграммы состояния двойных и многокомпонентных систем на основе железа : справочник. М. : Металлургия, 1970. - 376 с.

196. Bhadeshia H.K.D.H. Bainite in Steels / H.K.D.H. Bhadeshia. London : The Institute of Materials, 1992.-541 p.

197. Иванов Ю.Ф. Электронно-микроскопические исследования структуры и фазового состава цементованного слоя стали 20Х2Н4М // Изв. вузов. Чер. металлургия. 1990. - № 6. - С. 55-56.

198. Иванов Ю.Ф. Исследование влияния скорости охлаждения на параметры структуры стали 38ХНЗМФА / Ю.Ф. Иванов, Э.В. Козлов // Изв. вузов. Чер. металлургия. 1991. - № 6. - С. 50-51.212.213.214.215,216.217.218,219220221222,223224225226227

199. Иванов Ю.Ф. Электронно-микроскопический анализ мартенситной фазы стали 38XH3MOA / Ю.Ф. Иванов, Э.В. Козлов // Изв. вузов. Чер. металлургия. 1991. - № 8. - С. 38-41.

200. Марочник сталей и сплавов / под ред. В.Г. Сорокина. М. : Машиностроение, 1989. - 640 с.

201. Металлография сплавов железа / Н. Лямбер, Т. Греди, Л. Хабракен и др.. М. : Металлургия, 1985. - 248 с.

202. Гудремон Э. Специальные стали / Э.Гудремон. М. : Металлургия, 1966. -Т.1.-736 с.

203. Грабин В.Ф. Металловедение сварки низко- и среднелегированных сталей / В.Ф. Грабин, A.B. Денисенко. Киев : Наукова думка, 1978. - 276 с. Гривняк И. Свариваемость стали / И. Гривняк. - М. : Машиностроение, 1984.-216 с.

204. Готальский Ю.Н. Сварка перлитных сталей аустенитными материалами /

205. Ю.Н. Готальский. Киев : Наукова думка, 1992. - 224с.

206. Технология электрической сварки металлов и сплавов плавлением / подред. Б.Е. Патона. -М. : Машиностроение, 1974. 767с.

207. Павлов В.А. Физические основы холодной деформации ОЦК металлов

208. В.А. Павлов. М. : Наука, 1978. - 208с.

209. Конева H.A. Физика субструктурного упрочнения H.A. Конева, Э.В Козлов // Вестник ТГАСУ. 1999. - №1. - С.21-35.

210. Пластическая деформация металлов / X. Хоникомб. М. : Мир, 1972. -408 с.

211. Трефилов В.И. Физические основы прочности тугоплавких металлов / В.И. Трефилов, Ю.В. Мильман, С.А. Фирстов. Киев : Наукова думка, 1975.-315 с.

212. Беленький Б.З. Оценка прочности малоуглеродистых низколегированных сталей по структурным данным / Б.З. Беленький, В.Ф. Фарбер, М.И. Гольдшейн. // ФММ. 1975. - Т. 39. - С.403-409.

213. Low-Energy dislocation structures IV : Proc. Int. Conf., University of Manitoba, Winnipeg / M.N. Bassim, W.A. Jesser, D Kuhlman-Wilsdorf etc. // Canada Phys. Stat.Sol (a). 1995. -V. 149. - P. 1-443.

214. Low-Energy dislocation structures IV : Proc. Int.Conf., University of Virginia, Charlotte VA. / M.N. Bassim, W.A. Jesser, D. Kuhlman-Wilsdorf,. etc. // Mater. Sci. Eng.- 1989.-V. 113.-P. 1-454.

215. Low-Energy dislocation structures IV : Proc. Int.Conf., University of Virginia, Charlotte VA / M.N. Bassim, W.A. Jesser, D. Kuhlman-Wilsdorf etc. // Mater. Sci. Eng.- 1987. -V.81. P. 1-574.

216. Субструктура и закономерности развития микротрещин / Э.В.Козлов, Л.А.Теплякова, Л.И.Тришкина и др. //Прочность и разрушение гетерогенных материалов. Л. : ФТИ, 1990. - С. 3-23.

217. Конева Н.А. Эволюция субструктуры и зарождение разрушения / Н.А. Конева, Л.И. Тришкина, Э.В. Козлов // Современные вопросы физики и механики материалов.- Санкт-Петербург :СпбГУ, 1997. С. 322-332.

218. Иванов Ю.Ф. Эволюция карбидной подсистемы закаленной на мартенсит стали 38ХНЗМФА при низкотемпературном отпуске // Изв. вузов. Физика. 1993.-№5.-С. 74-78.

219. Счастливцев В.М. Структура термически обработанной стали / В.М. Счастливцев, Д.А. Мирзаев, И.Л. Яковлева. М. : Металлургия, 1994. -288 с.

220. Wakasa К. The morphology and crystallography of ferrous lath martensite. Studies of Fe-20%Ni-5%Mn. II. Transmission electron microscopy / K. Wakasa, C.M. Wayman//Acta met. 1981. -V. 29. -P.991-1011.

221. Maki T. The morphology of microstructure of lath martensite in steels / T. Maki, K. Tsuzaki, I. Tamyra // Trans. Iron and Steel Inst. Japan. -1980. -V. 20, №4.-P. 207-215.

222. Иванов Ю.Ф. Влияние степени легированности материала на структуру пакетного мартенсита сплавов железа и сталей // Изв. вузов. Чер. металлургия. 1995. - № 10. - С. 52-54.

223. Иванов Ю.Ф. Влияние размера зерна исходного аустенита на структуру пакетного мартенсита сплавов железа и сталей // Изв. вузов. Чер. металлургия. 1995. - № 12. - С. 33-38.

224. Миркин Л.И. Физические основы обработки материалов лучами лазера / Л. И.Миркин. М. : Изд-во МГУ, 1975.-304 с.

225. Рыкалин Н.Н. Основы электронно-лучевой обработки металлов / Н.Н. Рыкалин, И.В. Зуев, А.А. Углов. М. : Машиностроение, 1978.- 239 с.

226. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками / под ред. Дж. Поута, Г. Фоти, Д. Джекобсона. -М. : Машиностроение, 1987. 424 с.

227. Лазерный нагрев и структура стали: Атлас микроструктур / В.Д Садовский, В.М. Счастливцев, Т.И. Табатчикова, И.Л. Яковлева. -Свердловск : УрО АН СССР, 1989. 101 с.

228. Быковский Ю.А. Ионная и лазерная имплантация металлических материалов / Ю.А. Быковский, В.Н. Неволин, В.Ю. Фоминский. М. : Энергоатомиздат, 1991. - 240 с.

229. Действие излучения большой мощности на металлы / С.И. Анисимов, Я.А. Имас, Г.С. Романов и др. М.: Наука, 1970.- 272 с.

230. Актуальные вопросы лазерной обработки сталей и сплавов / под ред. Б.К. Соколова, Н.Г. Терегулова. Уфа : Технология, 1994. - 137 с.

231. Поболь И.Л. Электронно-лучевая термообработка металлических материалов // Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка / ВИНИТИ. М. : 1990. - Т.24. - С.99-166.

232. Pulsed electron-beams melting of high-speed steel: structural phase transformations and wear resistance / Yu. Ivanov, W. Matz, V. Rotshtein, R. Gunzel, N. Shevchenko // Surface and Coatings Technology. 2002.-№150. -P.188-198.

233. Шубин А.Ф. Пластическая деформация металла под действием8 7интенсивного электронного пучка длительностью 10" 10" с / А.Ф. Шубин, В.П. Ротштейн, Д.И. Проскуровский // Изв.вузов. Физика. - 1974. - № 7. - С.50-53.

234. Knapp J.A. Pulsed electron beam melting of Fe / J.A. Knapp, D.M. Follstaedt // In Laser and Beam Interactions with Solids. Ed. B.R. Appleton, G.K. Geller. -North-Holland New-York, 1982. - P.407-412.

235. Генерация сильноточных наносекундных низкоэнергетичных электронных пучков / В.А. Коваль, Г.А. Месяц, Г.Е Озур и др. // Письма в ЖТФ. 1981.-Т. 14, № 5. - С. 413-416.

236. Иванов Ю.Ф. Природа объемной модификации твердого сплава WC-сталь 110Г13Л импульсным низкоэнергетичным сильноточным электронным пучком / Ю.Ф. Иванов, С.Ф. Гнюсов // Изв. вузов. Чер. металлургия. -1998 №10. - С.59-63.

237. Physical foundations for surface treatment of materials with low energy, high current electron beams / D.I. Proskurovsky, V.P. Rotshtein, G.E. Ozur, Yu.F.1.anov, A.B. Markov // Surface and Coating Technology. 2000. - V. 1, №125 (l-3).-P.49-56.

238. Клименов В.А. Формирование структуры и механизмы упрочнения поверхностных слоев нержавеющей стали, обработанной низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком / В.А. Клименов, Ю.Ф. Иванов, О.Б Перевалова // ФиХОМ. 2001. - № 2.-С. 41^17.

239. Изменение структуры и свойств углеродистых сталей, облученных высокоэнергетичным электронным пучком длительностью 10"5 10"4 с / Ю.Ф Иванов, И.С. Кашинская, C.B. Лыков и др. // Изв. вузов. Физика. -1995.-№ 10.-С. 42-50.

240. Высоковольтный электронный источник с плазменным катодом и высокой плотностью энергии пучка выхода / Оке Е.М., Щанин П.М. // Приборы и техника эксперимента. 1988. - № 3. - С.166-169.

241. Диссипация энергии волны напряжений и структурные изменения в сталях, облученных импульсным электронным пучком / Ю.Ф. Иванов, В.И. Итин, C.B. Лыков, В.П. Ротштейн // ДАН СССР. 1991. - Т. 321, № 6. - С.1192-1196.

242. Фазовые и структурные изменения в стали 45 под действием низкоэнергетического сильноточного электронного пучка / Ю.Ф. Иванов, В.И. Итин, C.B. Лыков и др. // Металлы. 1993. - № 3. - С. 130-140.

243. Структурный анализ зоны термического влияния стали 45, обработанной низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком / Ю.Ф. Иванов, В.И. Итин, C.B. Лыков и др. // ФММ. 1993. - № 5. - С. 103-112.

244. Структура приповерхностного слоя предоткольной зоны стали 45, облученной нано секундным мегавольтным сильноточным электронным пучком / Ю.Ф. Иванов, C.B. Лыков, В.П. Ротштейн // ФиХОМ. 1993. - № 5.-С. 62-67.

245. Лысак Л.И. Физические основы термической обработки стали / Л.И. Лысак, Б.И. Николин. Киев : Техника, 1975. -304 с.

246. Krauss G. The morphology of martensite in iron alloys / G. Krauss, A.R. Marder // Met. Trans. 1971. - V. 2, № 9. - P. 2343-2357.

247. Wakasa K. The crystallography and morphology of lath martensite / K. Wakasa, C.M. Wayman // Proc. Int. Conf. Martensite Transformation. ICOMAT-79. Cambridge. 1979. - V. 1. - P.34-39.

248. Изотов В.И. Классификация мартенситных структур в сплавах железа / В.И. Изотов, П.А. Хандаров // ФММ. 1972. - Т.34, № 2. - С.332-338.

249. Изотов В.И. Влияние углерода на формирование мартенситной структуры высоконикелевых сталей / В.И. Изотов, J1.M. Утевский // МиТОМ. 1967.- № 8. С.20-28.

250. Изотов В.И. О структуре мартенситных кристаллов высокоуглеродистой стали / В.И. Изотов, Л.М. Утевский // ФММ. 1968. - Т. 25, вып. 1. - С. 98-110.

251. Oka М.{ 110} twinning in В.С.Т. martensite / М. Ока, С.М. Wayman // Trans. Met. Soc. AIME .- 1968. V.242. - P.337-338.

252. Thomas G. Lath martensites in carbon steels are they bainitic / G. Thomas, M Sarikaya // Proc. Itn. Conf. Solid-Solid Phases Transform., Pittsburgh, Pa, Aug. 10-14, 1981,-Warrendale, Pa, 1982. - P. 999-1003.

253. Solute element partitioning and austenite stabilization in steels / M. Sarikaya, G. Thomas, J.W Steeds e.a. // Proc. Itn. Conf. Solid-Solid Phases Transform., Pittsburgh, Pa, Aug. 10-14, 1981.-Warrendale, Pa, 1982.-P. 1421-1425.

254. Садовский В.Д. Остаточный аустенит в закаленной стали / В.Д. Садовский, Е.А. Фокина. М. : Наука, 1986. - 112 с.

255. Этерашвили Т.В. Строение пакетного мартенсита и локализация остаточного аустенита в конструкционной стали / Т.В. Этерашвили, Л.М. Утевский, М.Н. Спасский // ФММ. 1979. - Т.48, вып.4. - С.807-815.

256. Thomas G. Morphology, crystallography and formation of dislocated (lath) martensite in steels / G. Thomas, B.V.N. Rao // Мартенситные превращения : доклады международной конференции ICOMAT-77. Киев : Наукова думка, 1978. - С.57-64.

257. Бернштейн МЛ. Отпуск стали / М.Л. Бернштейн, Л.М. Капуткина, С.Д.Прокошкин. М. : МИСИС, 1997. - 336 с.

258. Критический размер зерна для зарождения а-мартенсита / Ю.Ф.Иванов, А.Б. Марков, В.П. Ротштейн, М.П. Кащенко // ЖТФ. 1995. - Т. 65, вып.З.- С.98-102.

259. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы методы получения и свойства / А.И.Гусев. - Екатеринбург : УрО РАН, 1998, 243 с.

260. Андриевский Р.А. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия. Кинетические явления / РА. Андриевский, A.M. Глезер // ФММ,- 1999.- Т.88, № 1. С.50-73.

261. Андриевский РА. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. Механические и физические свойства / РА. Андриевский, A.M. Глезер//ФММ. 2000. - Т. 89, № 1 .-С.91-112.

262. Гольдштейн М.И. Специальные стали / М.И. Гольдштейн, С.В. Грачев, Ю.Г. Векслер. -М. : Металлургия, 1985. 408 с.

263. Гольдшмидт Х.Дж. Сплавы внедрения : пер. с англ. / Х.Дж. Гольдшмидт. -М. : Мир, 1971. Ч.1.-424 с.

264. Pearson W.B. A Handbook of Lattice spacings and structures of Metals and Alloys / W.B. Pearson . Pergamon Press.-V.2. - 1446 p.

265. Физические величины : справочник / А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, A.M. Братковский и др. ; под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. М. : Энергоатомиздат, 1991. - 1232 с.