Характеристики структуры на микро-, мезо- и макромасштабном уровне и развитие зернограничного скольжения при пластической деформации ультрамелкозернистых металлов с ГЦК решеткой тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Иванов Константин Вениаминович

ХАРАКТЕРИСТИКИ СТРУКТУРЫ НА МИКРО-, МЕЗО-И МАКРОМАСШТАБНОМ УРОВНЕ И РАЗВИТИЕ ЗЕРНОГРАНИЧНОГО СКОЛЬЖЕНИЯ ПРИ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ МЕТАЛЛОВ С ГЦК РЕШЕТКОЙ

Специальность 01.04.07 Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Томск 2015

005570605

005570605

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук.

Научные консультанты:

академик РАН, доктор физико-математических наук, профессор Панин Виктор Евгеньевич доктор физико-математических наук, профессор Колобов Юрий Романович

Официальные оппоненты:

Гундеров Дмитрий Валерьевич, доктор физико-математических наук, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики молекул и кристаллов Уфимского научного центра Российской академии наук, заведующий лабораторией физики полимеров и наноструктурных материалов

Старенченко Владимир Александрович, доктор физико-математических наук, профессор, Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Томский государственный архитектурно-строительный университет», заведующий кафедрой высшей математики

Страумал Борис Борисович, доктор физико-математических наук, профессор, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук, заведующий лабораторией поверхностей раздела в металлах

Ведущая организация:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук, г. Екатеринбург

Защита состоится «18» сентября 2015 г. в 14:30 на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 при ИФПМ СО РАН по адресу: 634055, г. Томск, просп. Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке и на сайте ИФПМ СО РАН: www.ispms.ru

Автореферат разослан « » июля 2015г.

//

Ученый секретарь диссертационного совета .- /-'

доктор технических наук, профессор ¡/ 1 / О.В. Сизова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Для развития современной техники требуется создание новых материалов, обладающих оптимальным сочетанием различных свойств. В последние годы интенсивно разрабатываются и исследуются поликристаллические материалы с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой. Интерес к таким УМЗ материалам связан с тем, что они обладают уникальными физико-механическими свойствами, существенно отличающимися от соответствующих для материалов с мелкозернистой или крупнозернистой структурой. Как правило, УМЗ материалы обладают высокими прочностными характеристиками, слабым деформационным упрочнением, при растяжении имеет место сильная локализация деформации вскоре после достижения предела текучести, ведущая к быстрому разрушению. Ограниченная величина пластичности препятствует практическому применению ультрамелкозернистых материалов в качестве конструкционных. Для дальнейшего улучшения их механических свойств необходимо понимание действующих механизмов деформации на различных масштабных уровнях и управление ими.

Степень разработанности темы.

Систематизация данных теоретических расчетов и широкого набора экспериментальных исследований, выполненная в рамках физической мезо-механики, показала, что в деформируемом твердом теле необходимо принимать во внимание масштабные уровни деформации. Обычно уровни классифицируют как микро-, мезо- и макроуровень. На момент постановки задач диссертационной работы в литературе имелись данные об основных особенностях структуры УМЗ металлов и сплавов. Чаще всего исследователи отмечали ультрамелкий размер элемента зеренно-субзеренной структуры1, высокую плотность дислокаций и значительный уровень внутренних напряжений. Было установлено наличие в структуре зерен с различной плотностью дислокаций [Kozlov E.V. et al. // Ann. Chim. Sei. Mater.- 1996,- Vol. 21.- P. 427442], то есть была обнаружена неоднородность структуры на микромасштабном уровне. Выполненное в настоящей диссертационной работе на основе многоуровневого подхода (на микро-, мезо- и макромасштабном уровне) несколькими взаимодополняющими методами комплексное исследование структуры УМЗ металлов позволило выявить новые, ранее неизвестные, особенности их структуры.

Разработка и исследование металлов и сплавов в УМЗ состоянии, сформированном воздействием равноканального углового прессования (РКУП), активно продолжаются в течение последних 25 лет. Однако до настоящего времени не решена основная проблема, препятствующая активному практическому использованию данных материалов, - низкая величина пластичности. В нанокристаллических металлах и сплавах (с размером зерна менее

1 Область поликристалла, окруженная границами с разориентациен выше 0,1 - 0,2°. Экспериментально выявляется при исследовании методом просвечивающей электронной микроскопии с использованием темнопольной методики.

100 нм) низкая величина пластичности во многом обусловлена изменением механизмов деформации от дислокационной активности внутри зерен в крупнозернистых материалах к механизмам, связанным с границами зерен (зернограничное скольжение и вращение зерен). В УМЗ материалах, полученных воздействием интенсивной пластической деформации (ИПД), размер зерна несколько выше, чем в нанокристаллических, обычно менее 1000 нм. Тем не менее, и в них экспериментально обнаружен заметный вклад зерно-граничного скольжения (ЗГС) в общую деформацию в интервале умеренных температур. Вместе с тем оценки вклада ЗГС в общую деформацию, выполненные в работах разных авторов, сильно различаются. Достоверное количественное определение вклада данного механизма в общую деформацию и выяснение влияния на величину этого вклада параметров УМЗ структуры и условий деформирования, реализованные в одном комплексном исследовании, сделаны впервые в настоящей диссертации, являются важными для понимания физики пластической деформации УМЗ металлических материалов, давая возможность управлять действующими механизмами деформации и, следовательно, формировать необходимые свойства материала.

Целью диссертационной работы являлось изучение ранее неизвестных особенностей структуры УМЗ металлов с ГЦК решеткой, проявляющихся при исследовании на микро-, мезо- и макромасштабном уровнях несколькими взаимодополняющими методами, установление взаимосвязи данных особенностей с закономерностями деформационного поведения указанных материалов, выяснение роли зернограничного скольжения в формировании их пластических свойств в интервале умеренных температур. В качестве материалов для исследования были выбраны технически чистые алюминий, медь и никель, имеющие различную степень чистоты, разные значения энергии дефекта упаковки и температуры плавления.

Для достижения заявленной цели были поставлены следующие задачи:

1. Несколькими взаимодополняющими методами, включающими просвечивающую и растровую электронную микроскопию, анализ картин дифракции обратно рассеянных электронов (ЕВББ анализ), исследовать структуру УМЗ металлов с ГЦК решеткой, установить ее особенности, проявляющиеся на микро- мезо- и макромасштабном уровне. Выяснить роль условий ИПД и физических свойств исследуемых металлов в формировании указанных особенностей структуры.

2. Изучить влияние параметров структуры и температурно-скоростных условий деформации на особенности деформационного поведения УМЗ металлов в интервале умеренных температур (0,2 - 0,4 Тга) в широком интервале скоростей деформации.

3. Установить роль механизмов деформации, контролируемых зерногра-ничной диффузией (ЗГС), в реализации пластического течения исследуемых материалов в интервале умеренных температур.

4. Исследовать влияние параметров УМЗ структуры и условий деформации на склонность к локализации деформации и на величину вклада ЗГС в

общую деформацию при растяжении и ползучести металлов в широком интервале скоростей деформации.

Научная новизна.

1. Впервые исследование структуры УМЗ металлов выполнено на основе многоуровневого подхода (на микро-, мезо- и макромасштабном уровне) несколькими взаимодополняющими методами, что позволило выявить новые, ранее неизвестные, особенности их структуры. В работе впервые показано, что в УМЗ материалах с ГЦК решеткой, полученных воздействием РКУП, имеет место неоднородность структуры, проявляющаяся на мезомасштабном уровне, в отношении распределения болыиеугловых границ зерен и в отношении размера зерен, то есть областей, ограниченных большеугловыми границами. Вскрыт механизм измельчения структуры при РКУП.

2. Впервые установлено, что в указанных материалах наблюдается неоднородность в распределении некоторых параметров структуры и механических свойств (среднего размера зерен, доли болыиеугловых границ, предела текучести) на макромасштабном уровне. Другие параметры и свойства (размер элемента зеренно-субзеренной структуры, размер субзерна, предел прочности, микротвердость, деформация до разрушения) неоднородности в распределении не имеют.

3. Решена проблема измерения вклада ЗГС в общую деформацию УМЗ материалов. Для этого разработана достоверная экспериментальная методика, основанная на использовании вертикальной составляющей вектора сдвига. Эта компонента измеряется на вертикальном поперечном сечении поверхности образца после деформации, изготовленном сфокусированным ионным пучком.

4. Прямыми экспериментальными методами подтверждено, что ЗГС вносит значительный вклад в общую деформацию УМЗ металла при активном растяжении. Указанная величина измерена для материала после испытаний в широком интервале скоростей деформации. Показано, что уменьшение скорости деформации ведет к снижению склонности к локализации деформации, увеличению вклада ЗГС в общую деформацию и росту деформации до разрушения. Последнее может способствовать решению основной проблемы практического использования УМЗ материалов в качестве конструкционных - их низкой пластичности.

5. Впервые установлена связь между распределением параметров структуры на мезомасштабном уровне и величиной вклада ЗГС в общую деформацию. Предложено объяснение, почему, несмотря на высокий вклад ЗГС в общую деформацию, показатель скоростной чувствительности и деформация до разрушения УМЗ металлов остаются низкими.

Теоретическая значимость исследования определяется тем, что в диссертации на основе многоуровневого подхода разработаны модели измельчения структуры при равноканальном угловом прессовании, объясняющие особенности распределения параметров структуры и механических свойств в ультрамелкозернистых материалах.

Практическая значимость работы обусловлена возможностью применения результатов в следующих областях:

1. Измерение параметров УМЗ структуры на различных масштабных уровнях может быть использовано для модернизации существующих технологических приемов получения УМЗ структуры методом РКУП, а также для разработки новых способов ИПД.

2. Указанные в предыдущем пункте результаты могут помочь объяснить имеющийся в литературе разброс экспериментальных данных по свойствам металлов в УМЗ состоянии, сформированным РКУП. Из этих данных следует необходимость контроля структурных характеристик, которые не всегда проверяются при рутинных исследованиях структуры.

3. Разработанная методика измерения вклада ЗГС в общую деформацию может широко применяться для определения действующих механизмов пластической деформации в УМЗ материалах.

4. Данные о влиянии условий деформации на соотношение вкладов различных механизмов в общую деформацию помогут в разработке способов управления действующими механизмами деформации и, таким образом, в управлении свойствами материалов с УМЗ структурой.

Положения, выносимые на защиту:

1. В ультрамелкозернистых ГЦК металлах, полученных воздействием равноканального углового прессования, имеет место значительная неоднородность структуры, проявляющаяся на мезомасштабном уровне и заключающаяся в наличии областей, в которых доля большеугловых границ снижается, и размер зерен увеличивается по сравнению с параметрами, характерными для основного объема материала. Распределение размера элемента зеренно-субзеренной структуры и субзерен на мезоуровне более однородное.

2. Степень измельчения зеренной структуры и доля большеугловых границ, достигаемые при интенсивной пластической деформации ГЦК металлов, контролируются скоростью диффузионно-контролируемых процессов, зависящей от их температуры плавления. При описании в терминах физической мезомеханики данные характеристики определяются величиной модуля упругости, задающего степень кривизны кристаллической решетки. Для металлов с низкой температурой плавления доля большеугловых границ зерен может быть значительно повышенной из-за динамической рекристаллизации в процессе равноканального углового прессования, инициированной высокой плотностью межузельных бифуркационных вакансий.

3. В ультрамелкозернистых ГЦК металлах, подвергнутых воздействию равноканального углового прессования, распределение среднего размера зерна, полученное по измерениям в локальных областях, и распределение предела текучести демонстрируют неоднородность, проявляющуюся на макро-масштабном уровне. Субзеренная структура, предел прочности, деформация до разрушения, микротвердость указанной неоднородности не обнаруживают.

4. При деформации УМЗ ГЦК металлов в интервале температур 0,2 -0,4 Тпл значительный вклад в общую деформацию вносят механизмы, контролируемые зернограничной диффузией. Вклад зернограничного скольжения в общую деформацию данных материалов в локальных областях достигает 72%.

5. Снижение скорости деформации УМЗ алюминия приводит к увеличению однородности пластической деформации и росту деформации до разрушения, что связано с увеличением вклада зернограничного скольжения в общую деформацию.

6. Низкое значение показателя скоростной чувствительности и ограниченная величина деформации до разрушения при значительном вкладе зернограничного скольжения в общую деформацию при растяжении ультрамелкозернистого алюминия связаны с неоднородностью ультрамелкозернистой структуры, проявляющейся на мезомасштабном уровне.

Связь работы с научными программами и темами.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планами государственной программы фундаментальных исследований СО РАН по проектам 3.6.2.2. (2007 - 2009 гг.), III.20.2.2. (2010 - 2012 гг.), III.23.2.2. (2013 -2016 гг.) при поддержке Минобрнауки России в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» (соглашение №14.604.21.0039, уникальный идентификатор проекта RFMEFIBBB14X0115).

Степень достоверности и апробация результатов работы.

Достоверность полученных в работе результатов, обоснованность выносимых на защиту положений и выводов обеспечена использованием современных методов исследования структуры и свойств, корректным применением процедур компьютерной обработки данных, использованием статистических методов анализа полученных величин, сопоставлением экспериментальных данных с результатами расчета по известным теоретическим моделям и с данными других авторов.

Результаты исследований были представлены и обсуждены на следующих научных конференциях: I Международном семинаре "Актуальные проблемы прочности", 1997, Новгород; VIII, IX Международных семинарах "Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов",

1999, 2002, Екатеринбург; Семинаре "Investigations and applications of severe plastic deformation", 1999, Москва; V Международной школе-семинаре "Эволюция дефектных структур в конденсированных средах", 2000, Барнаул; V Всероссийской конференции "Физикохимия ультрадисперсных систем",

2000, Екатеринбург; Европейской конференции "Plasticity of Materials", 2000, Маратея, Италия; Научно-практической конференции "Новые конструкционные материалы", 2000, Москва; 3-ей Международной конференции "Физика и промышленность-2001", Голицино, Московская область; International Соп-

gress on Advanced Materials and Processes "Materials Week-2001", Мюнхен, Германия; The 10th International Conference on Intergranular and Interphase Boundaries, 2001, Haifa, Israel; Всероссийской конференции «Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов», 2001, Уфа; Composites for the future: 10th European Conference on Composite Materials (ECCM-10), 2002, Brugge, Belgium; International Conference on Diffusion, Segregation and Stresses in Materials (DSS-02), 2002, Moscow, Russia; International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials «THERMEC'2003», Madrid, Spain; 1П Международном научном семинаре «Наноструктурные материалы-2004: Беларусь-Россия», Минск, Беларусь; Научной сессии МИФИ-2004, Москва; XLV Международной конференции «Актуальные проблемы прочности», 2006, Белгород; XVII Петербургских чтениях по проблемам прочности, 2007, Санкт-Петербург; 4th и 7th International Conferences on Nanostructured Materials «NANO 1998», Stockholm, Sweeden и «NANO 2004», Wiesbaden, Germany; II и IV Russian-French seminar «Nanotechnology, Energy, Plasma, Lasers (NEPL-2008, NEPL-2010)», Tomsk, Russia; International symposiums on bulk nanostructured materials В NM, 2007, 2009, 2011, Ufa, Russia; The 4, 5 and 6 International Conferences on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, 2008, Goslar, Gemany, 2011, Nanjing, China и 2014, Metz, France; IV, VI, VII Международных конференциях «Фазовые превращения и прочность кристаллов», 2006, 2010, 2012, Черноголовка; Международных конференциях по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 2004, 2006, 2009, 2011, Томск; Международной конференции «Иерархически организованные системы живой и неживой природы», 2013, Томск; Международной конференции «Физическая мезомеханика многоуровневых систем. Моделирование, эксперимент, приложения», 2014, Томск.

Личный вклад автора в работу.

Все результаты, приведенные в диссертации, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. Разработка идеи исследований, их цели и задач, обработка и анализ данных выполнены автором. Им же сформулированы основные положения и выводы.

Публикации.

По теме диссертации опубликована 41 научная работа, в том числе две коллективные монографии и 21 статья в научных журналах, включенных в перечень российских рецензируемых научных журналов и изданий для опубликования основных научных результатов диссертаций, а также 18 работ в зарубежных научных изданиях, индексируемых в Web of Science или Scopus.

Структура и объем диссертации.

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов и списка цитируемой литературы, включающего 245 наименований. Всего 237 страниц, в том числе 84 рисунка и 13 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цель и задачи исследований, научная и практическая значимость, приводятся положения, выносимые на защиту.

В первом разделе представлены результаты исследования структуры УМЗ металлов, полученных РКУП, при рассмотрении на микро- и мезомас-штабном уровне. В качестве материалов использовали алюминий, медь и никель, обладающие существенно отличающимися значениями энергии дефекта упаковки, температуры плавления и степенью чистоты. Изучение нескольких металлов позволило выяснить влияние характеристик материала на параметры формирующейся УМЗ структуры.

Из ПЭМ-изображений структуры алюминия видно (рис. 1), что РКУП приводит к существенному измельчению его структуры. Элементы зеренно-субзеренной структуры равноосны, их размер изменяется в интервале от 0,5 до 4 мкм. Внутри элементов наблюдаются контуры экстинкции, свидетельствующие о наличии внутренних напряжений. Большинство дислокаций образуют скопления в виде дислокационных стенок, сеток, малоугловых границ. В структуре присутствует широкий спектр границ: полигонизованные дислокационные стенки с разориентацией менее 1°, частично трансформированные границы с разориентацией в интервале 1 - 5° и границы зерен/субзерен с разориентацией выше 5°. Из рис. 1 хорошо видно, что источниками полей напряжений являются границы зерен/субзерен, частично трансформированные границы и, особенно, тройные стыки. Зафиксировано наличие небольшого числа рекристаллизован-ных зерен, свободных от деформационных дефектов и имеющих величину угла в тройном стыке, близкую к равновесному значению 120° (рис. 1 б).

МсгокореАссйегабпд УоНадеАсчи^Шоп 0а(еСзтега ЬепдШ 1 МКМ МкгозсореАссе1ега1тд УоИадеАсдшвтоп Оа1еСатега спп нм

^М-2100 200 к\/ 29/03/11, 16:44 ЛЕМ-2100 200 кУ 29/03/11.15:40

Рисунок 1. ПЭМ изображения структуры УМЗ алюминия: а) максимальная плотность контуров экстинкции наблюдается вблизи тройного стыка; б) цифрами 1, 2, 3 обозначены рекристаллизованные зерна.

На рис. 2а представлена карта субзеренной структуры алюминия. Видно, что структура сформирована равноосными или слегка вытянутыми субзернами. Распределение субзерен по размерам (рис. 2в) достаточно узкое, на нем отсутствует «хвост», характерный для УМЗ материалов, полученных РКУП. Размер субзерен лежит в интервале 0,6 -4,1 мкм, средний размер субзерен составляет 2,3 мкм. Распределение зерен, то есть областей, ограниченных болыиеугловыми границами, по размерам существенно шире (рис. 2г), оно имеет бимодальный вид. Нижняя граница интервала распределения совпадает с нижним размером субзерен, и значительную (до 65%) долю объема занимают зерна, лежащие в интервале размеров субзерен. Вместе с тем, наблюдаются зерна с размерами в несколько раз большими, чем размеры субзерен. Из соответствующей карты зеренной структуры (рис. 26) видно, что эти зерна имеют удлиненную вдоль направления сдвига форму и образуют полосы, в которых формирования поперечных большеугловых границ не происходит. Средний размер зерен в алюминии после РКУП значительно

У/////Л субэерена

3 а

§ 0-10

О 2 4 6 8 10 12 14 16 (1, мкм

Рисунок 2. Карта субзеренной (а) и зеренной (б) структуры алюминия и соответствующие распределения по размерам (в, г).

больше среднего размера субзерен и составляет 4,8 мкм. Доля большеугло-вых границ в структуре достигает 72%. Значение коэффициента вариации (определяемого как отношение стандартного отклонения к среднему значению и характеризующего степень однородности данных) для зерен в =1,6 раза выше, чем для субзерен, то есть распределение субзерен более однородно (таблица 1).

Параметры структуры УМЗ меди и никеля численно отличаются от таковых алюминия (таблица 1). Однако анализ позволил обнаружить особенности УМЗ структуры, присущие всем исследованным металлам. Во-первых, распределение субзерен по размерам всегда уже, чем зерен, а форма субзерен всегда более равноосна. Указанное свойство является следствием того, что в структуре всегда присутствует значительное количество малоугловых границ, что показано прямыми измерениями. Во-вторых, распределение малоугловых границ в структуре исследованных материалов неравномерно. В ней всегда наблюдаются участки с зернами, размер которых лежит в интервале размеров субзерен. Количество малоугловых границ на таких участках минимально. Вместе с тем существуют области, соответствующие зернам самого крупного размера на гистограмме распределения. В них большеугловых границ зерен практически не наблюдается. В-третьих, обработка данных по размеру субзерен и зерен стандартными статистическими методами показала, что распределение большей их части удовлетворительно аппроксимируется логнормальным распределением.

Таблица 1. Параметры структуры УМЗ металлов: интервал изменения размеров (колонка 3), средний размер (4), коэффициент вариации (5), доля малоугловых/болылеугловых границ (6), доля площади, занимаемой зернами с размером выше, чем максимальный размер субзерен (7).

1 2 3 4 5 6 7

Материал, число проходов РКУП Параметр структуры ^тт — ^тах» МКМ <(!>, МКМ СУ, % IV 5 КЗ

А1, 8 субзерно 0,6-4,1 2,3 38 28/72 0,4

зерно 0,6-13,7 4,8 60

Си, 16 субзерно 0,2-3,6 1,3 67 59/41 0,4

зерно 0,2-7,4 3,6 114

Си, 8 субзерно 0,2-4,5 1,1 67 54/46 0,3

зерно 0,2-7,3 3,3 100

№, 16 субзерно 0,1-1,7 0,5 70 45/55 0,4

зерно 0,1-7,8 2,7 116

№, 12 субзерно 0,2-1,8 0,6 47 44/56 0,2

зерно 0,2-3,7 1,2 70

Таким образом, в УМЗ материалах обнаружена неоднородность зерен-ной структуры, проявляющаяся на мезомасштабном уровне. Распределение по размерам элементов зеренно-субзеренной структуры, определяемое мето-

дом ПЭМ, и субзерен более однородное. Данный тезис подтверждается значениями коэффициента вариации соответствующих наборов данных (таблица 1). Естественно ожидать, что мезообъемы образца, имеющие различные параметры зеренной структуры, обладают различными свойствами. В связи с этим при рассмотрении механических и функциональных свойств УМЗ металлических материалов важно учитывать масштабный фактор явления. Например, при изготовлении массивных деталей из УМЗ материалов вклад в их свойства будут вносить как области с мелкими зернами, так и с крупными. При изготовлении миниатюрных деталей или устройств размером менее 100 мкм их свойства могут существенно зависеть от того, из какой области массивной заготовки они получены. Последнее необходимо принимать во внимание при изготовлении микроустройств и аттестации механических свойств на микро- и мезомасштабном уровнях (например, при наноинденти-ровании, исследованиях методом атомной силовой микроскопии и других).

Анализ распределений субзерен и зерен по размерам, полученных для УМЗ меди и никеля, подвергнутых различному числу проходов через каналы при РКУП, указывает на то, что существует некоторое предельное значение размера зерна, ниже которого измельчить структуру не удается. Из таблицы 1 видно, что по достижении определенной степени деформации увеличение проходов РКУП не только не приводит к уменьшению субзерен и зерен, к увеличению доли большеугловых границ зерен, но зачастую вызывает обратный эффект.

Из трех исследованных технически чистых металлов с ГЦК решеткой минимальный размер зерна достигается в никеле. Промежуточный между никелем и алюминием размер зерен имеет медь, и максимальный размер зерен наблюдается в алюминии. Принимая во внимание данные [Kawasaki M., et al. // Mater. Sei. Eng.: А,- 2009.- Vol. 524,- P. 143-150.], будем полагать, что в алюминии уже после восьми проходов РКУП достигается установившееся значение размера зерен, поэтому максимальное из трех исследованных металлов значение размера зерна алюминия нельзя объяснить меньшим числом проходов при РКУП. Кроме степени приложенной деформации, важную роль играют свойства самого материала. При рассмотрении влияния различных характеристик материала на минимально достижимый при РКУП размер зерен в материалах с ГЦК решеткой часто принимают во внимание энергию дефекта упаковки (ЭДУ). Размер зерна, получаемый при РКУП, изменяется от максимального к минимальному в последовательности алюминий — медь — никель, а ЭДУ - в последовательности алюминий (220 - 350 мДж/м2) - никель (200 мДж/м2) - медь (80 мДж/м2). Поэтому очевидно, что ЭДУ не определяет полностью минимальный размер зерна в материалах, где двойникова-ние не реализуется. По данным EBSD анализа, доля двойниковых границ в исследованных металлах пренебрежимо мала. Необходимо рассматривать другие факторы — температуру плавления, химическую чистоту, тип кристаллической решетки. Отметим, что последовательность увеличения температуры плавления исследованных металлов совпадает с последовательностью снижения достижимого размера зерна. Роль примесей представляется

12

понятной — они затрудняют движение дислокаций, препятствуя динамическому возврату и динамической рекристаллизации при интенсивной пластической деформации. Как привило, в материалах технической чистоты удается получить меньший размер зерна, чем в высокочистых, а в сплавах - меньший, чем в чистых компонентах (имеются в виду сплавы со сходными свойствами, например, алюминий и сплавы алюминия с магнием).

Как отмечено выше, значительная доля выборки размеров зерен или субзерен (по их количеству, а не по площади, занимаемой ими) подчиняется логнормальному распределению. Известно, что логнормальное распределение зерен по размерам характерно для структур, механизмом измельчения зерен в которых является динамическая рекристаллизация. В цикле работ A.M. Глезера, например, [Глезер A.M. // УФН,- 2012,- том 182, №5 - С. 559 -566.], показана важная роль динамической рекристаллизации в формировании УМЗ структуры методами ИПД при низких гомологических температурах. Таким образом, логнормальное распределение основного числа зерен по размерам, наличие в УМЗ структуре рекристаллизованных зерен, подтвержденное методом просвечивающей электронной микроскопии, последовательность возрастания температуры плавления, совпадающая с последовательностью уменьшения размера зерна и литературные данные свидетельствуют о том, что степень измельчения зерна металлов с ГЦК решеткой методом РКУП во многом определяется протеканием процесса динамической рекристаллизации, контролируемого диффузией.

В рамках подхода физической мезомеханики, разрабатываемого в ИФПМ СО РАН и объединяющего методы физического материаловедения и механики, развивается модель для объяснения эффекта измельчения зерен при РКУП. Рассмотрение твердого тела как многоуровневой иерархически организованной системы, состоящей из 3D- кристаллической и 2D- планар-ной подсистем, обусловливает резкое возрастание роли кривизны кристаллической структуры в описании поведения твердых тел в полях внешних воздействий. На рис. 3 приведена многоуровневая модель генерации дефектов кристаллической структуры в 3D- зерне потоком структурных трансформаций на границе зерна, адаптированная для случая РКУП. При проходе деформируемой заготовки через зону пересечения каналов на границах смежных зерен НЕ и GF возникают сопряжения приграничных полос сжатия и растяжения. В полосах сжатия на их интерфейсах с полосами растяжения НЕ и GF развивается модуляция нормальных напряжений [Cherepanov G.P. // J. App. Phys.- 1995.- Vol. 78, No.ll - P. 6826-6832]. В зонах растягивающих нормальных напряжений модуляции возникают кластеры ионов зерногра-ничного скольжения. Эти кластеры создают складки в приграничной полосе растяжения и зоны локальной кривизны, а в них - межузельные бифуркационные вакансии [Панин В.Е. и др. //Физ. мезомех -2014-том 17, №6 -С. 718.]. При большой локальной кривизне кристаллической решетки в этих зонах возникнет генерация деформационных дефектов (дислокаций, малоугловых и большеугловых границ и других). Зерна исходной заготовки при этом

измельчаются. Приведенная схема вскрывает механизм измельчения структуры при РКУП.

Проанализируем упомянутый выше ряд степени измельчения зерен: никель, медь, алюминий. Рассмотрим напряженно-деформированное состояние в зоне складки на интерфейсе. В работе [Панин В.Е. и др. // УФН- 2012-том 182, № 12 - С. 1351 - 1357.] приведена формула для локальной кривизны X в зоне складки:

х(Б,1)=фсСЬ[2/1(8+4У0],

где /0 = 7=; о"-,- - напряжение в среде, необходимое для для распространения

ЬЕ

полос локализованной деформации; V - скорость ее распространения; Ь -ширина полосы локализованной деформации; Е - модуль упругости; 5 - координата; г - время. Из приведенного выражения видно, что увеличение модуля упругости Е вызывает уменьшение локальной кривизны (при заданной ширине Ь полосы локализованной деформации). Другими словами, для генерации большеугловых границ кривизна складок не должна быть большой. При большой локальной кривизне х и малой Ь складки генерируют дислокации. При этом в междоузлиях возникает большая концентрация межузельных бифуркационных вакансий, которые инициируют динамическую рекристаллизацию. Как видно из таблицы 2, ряд возрастания среднего размера зерна для никеля, меди и алюминия совпадает с рядом уменьшения значений модуля упругости для указанных металлов. Увеличение плотности дислокаций в меди и никеле по сравнению с алюминием также укладывается в эту закономерность. Согласно последовательности изменения модуля упругости, доля большеугловых границ зерен должна быть максимальной в никеле, промежуточной в меди и минимальной в алюминии. Однако в УМЗ алюминии наблюдается обратный эффект - резкое увеличение доли большеугловых границ по сравнению с медью и никелем. Аномально высокую долю большеугловых границ зерен (до 72%) в алюминии можно объяснить протеканием при РКУП процесса динамической рекристаллизации. С учетом того, что температура проведения РКУП алюминия комнатная, для объяснения протекания рекристаллизации при столь низкой температуре можно привлечь представления о локальной кривизне и межузельных бифуркационных вакансиях. Образование сильной локальной кривизны х складок на интерфейсах в алюминии сопровождается интенсивной генерацией межузельных бифуркационных вакансий, большая локальная кривизна обусловли-

14

структуры в ЗБ- зерне потоком структурных трансформаций на границе зерна, адаптированная для случая РКУП.

вает существенную движущую силу рекристаллизации, а высокая концентрация межузельных бифуркационных вакансий обеспечивает значительный кинетический фактор. Явление снижения температуры рекристаллизации в УМЗ материалах по сравнению с крупнозернистыми достаточно хорошо известно. Показано, что температура рекристаллизации в них может падать до очень малых значений. Например, в работе [Глезер A.M. и др. // Известия РАН. Серия физическая,- 2009,- том 73, № 9,- С. 1302-1309.] на примере аморфного сплава Ni44Fe29Coi5Si2Bio установлено, что термически активируемые процессы нанокристаллизации могут протекать при 77 К в условиях очень больших деформирующих напряжений и высокой концентрации областей избыточного свободного объема. В рассматриваемом нами случае в УМЗ алюминии также может содержаться большое число межузельных бифуркационных вакансий, образующих избыточный свободный объем.

Таблица 2. Параметры структуры и физические константы никеля, меди и алюминия.

Металл Тпл, К Модуль упругости, ГПа Средний размер зерна, мкм Плотность дислокаций, м"~ N^/N6y*

Никель 1726 207 1,2 1,3х1014 44/56

Медь 1356 110 3,3 4,5х1014 54/46

Алюминий 933 68 4,8 1x10й 28/72

*N„у, Nfy — доля малоугловых и большеугловых границ, соответственно.

Таким образом, закономерность степени измельчения зерен в различных металлах с ГЦК решеткой может быть интерпретирована в рамках представлений физической мезомеханики, а определяющим параметром для указанного подхода является величина модуля упругости. Закономерность содержания большеугловых границ зерен в исследованных металлах нарушается из-за низкотемпературной рекристаллизации алюминия при РКУП благодаря возможно высокому содержанию межузельных бифуркационных вакансий.

Во втором разделе изучено распределение параметров структуры и уровня механических свойств в заготовках УМЗ алюминия и меди, полученных воздействием РКУП, то есть на макроуровне. Их измеряли на участках, расположенных на различных расстояниях X от верхней поверхности заготовки. Образцы для испытаний на растяжение также вырезали из областей с разным 7.. Для алюминия максимальное значение Ъ (сечение заготовки) было равно 12 мм, для меди - 16 мм. Тонкие приповерхностные слои толщиной порядка 1 мм из рассмотрения исключали.

Исследование структуры УМЗ алюминия рутинными методами просвечивающей электронной микроскопии (наблюдение в светлом и темном поле, картины микродифракции) не выявило различий в структуре областей, находящихся на разном расстоянии от верхней поверхности заготовки. ЕВБО анализ показал, что распределение субзерен по размерам и их средний размер также изменяются несущественно в различных частях массивной заготовки

(рис. 4а, б). Напротив, распределение зерен по размерам, полученное с участка, близкого к поверхности заготовки, обнаруживает наличие крупных зерен, занимающих до -50% площади сканирования (рис. 4в). По мере приближения к центральным областям заготовки размер указанных крупных зерен падает, снижается доля площади, занимаемая ими, уменьшается средний размер зерна (рис. 4г). В УМЗ меди параметры зеренной и субзеренной распределены подобным же образом.

2=3 мм

2=7 мм

0.25 0.20

х

Я

3 0.15-^ о

к 0.10

§

0.050.00

| мм

1

10 15 20 С|, мкм

2=1 мм

Рисунок 4. Распределения по размерам субзерен (а, б) и зерен (в, г), полученные в продольном вертикальном сечении заготовки алюминия на разном расстоянии 2 от верхней поверхности.

Масштаб по горизонтальной оси на распределениях виг разный.

Неоднородное распределение среднего размера зерна и доли большеугловых границ зерен по объему заготовки, то есть на макромасштабном уровне, очевидно из рис. 5 и из данных расчета коэффициента вариации, приведенных в таблице 3. Высокое значение коэффициента вариации среднего размера зерен в УМЗ алюминии (89%) связано с тем, что ультрамелкий размер зерна и наличие преимущественно большеугловых границ зерен имеют место только в среднем слое заготовки, занимающем около 35% по высоте. В переходных слоях от среднего к приповерхностным (занимающих порядка 40%) наблюдается пятикратный рост среднего размера зерен и уменьшение доли большеугловых границ зерен в 1,4 раза. В приповерхностных слоях материала структура не обладает особенностями, присущими структуре УМЗ

16

металлов, полученных воздействием РКУП: нижняя оценка среднего размера зерна на порядок выше, чем средний размер зерна в среднем слое, а доля большеугловых границ зерен снижается до 30%. Распределение среднего размера субзерен по размеру однородное (соответствующий коэффициент вариации равен 12%), то есть его изменение в разных частях заготовки (на макромасштабном уровне) незначительно. Аналогичные закономерности в распределении структурных параметров на макромасштабном уровне обнаружены в заготовке УМЗ меди. В работе показано, что физической причиной возникновения неоднородности на макромасштабном уровне является неоднородность распределения деформации в заготовке при РКУП.

й, мкм-35 30 25 2015 10 5 0

0 2 4 6 8 10 12 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

а б

Рисунок 5. Зависимость среднего размера зерен (1), субзерен (2)

и доли большеугловых границ зерен (3) от расстояния Ъ от верхней поверхности заготовки УМЗ алюминия (а) и меди (б).

Таблица 3. Коэффициент вариации СУ, рассчитанный

для среднего размера зерен и субзерен УМЗ алюминия и меди.

Параметр структуры СУ,%

Алюминий Медь

Средний размер субзерен 12 23

Средний размер зерен 89 55

Подход к измельчению структуры методом РКУП, разработанный в рамках физической мезомеханики, предлагает другое объяснение возникновения неоднородности структуры УМЗ алюминия и меди на макроуровне. В центральной части заготовки при РКУП формирование УМЗ структуры происходит по схеме, описанной выше и иллюстрированной на рис. 3. В отличие от ситуации в центре заготовки, в приповерхностном слое растянутая поверхность С/Т7' зерна СН'Е'Р^' контактирует не со сжатой поверхностью смежного зерна, генерирующей дислокации, малоугловые и болынеугловые границы, а со стенкой канала пресс-формы для РКУП. Поэтому зерно, находящееся в данном слое, не измельчается (рис. 6) . Более того, согласно схеме измельчения зерна при РКУП, для эффективного измельчения размер смежных зерен должен быть одного порядка. При сильном различии размеров зе-

рен мелкие зерна в условиях напряжения будут вращаться как целое, не создавая складок и кривизны в соседнем крупном зерне, и указанное крупное зерно измельчаться не будет. Этим объясняется относительно плавное изменение среднего размера зерна от приповерхностных слоев к центру.

Измерение микротвердости показало, что ее значение вдоль оси Z в пределах точности метода постоянно и равно в среднем 390 МПа. Исключение составляет область шириной около 0,5 мм, прилегающая к нижней поверхности заготовки, где величина микротвердости снижается по сравнению со средним значением более чем на 10% - до 340 МПа. Значение коэффициента вариации распределения микротвердости в различных частях заготовки составляет 4,3%. Таким образом, указанное распределение, соответствующее макромасштабному уровню, является однородным.

Кривые течения образцов, вырезанных из середины заготовки (2 равно 6 и 8 мм), демонстрируют все особенности деформационного поведения, присущие УМЗ материалам (рис. 7): высокие значения пределов прочности и текучести при снижении деформации до разрушения по сравнению с крупнозернистым алюминием, короткую по деформации и незначительную по величине стадию деформационного упрочнения, сильную локализацию деформации в шейке. После достижения предела прочности кривые течения образцов, вырезанных из областей, близких к верней и нижней поверхности (2 равно 2 и 10 мм), подобны таковым, полученным из середины заготовки. Величины

Зона растяжения

1Г С•

У Г

Рисунок 6. Модель, иллюстрирующая отсутствие измельчения приповерхностных слоев заготовки при РКУП.

а, МПа

130

120

110

100

90 1 —о—г=2 мм

80 —о—г=4 мм

70 *—2=6 мм

60 —■— 7,-Ь мм

50 —|—г=ю мм

40

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 с

Рисунок 7. Кривые течения образцов

УМЗ А1, вырезанных из областей, находящихся на разном расстоянии Ъ от верхней поверхности заготовки.

предела прочности и деформации до разрушения практически не изменяются. Это означает, что закономерности локализации деформации сходны для всех исследованных образцов. Важным отличием является существенное снижение величины предела текучести в образцах, вырезанных из областей, прилегающих к верхней и нижней поверхности заготовки. Образец, соответствующий 2=4 мм, проявляет свойства, промежуточные между свойствами образцов, вырезанных из средней части и приповерхностных областей. Без-

условно, такое различие в механическом поведении связано с описанными выше отличиями в структуре материалов.

Сопоставляя зависимости механических свойств от координаты X с зависимостями среднего размера элемента зеренно-субзеренной структуры, субзерен и зерен, можно заключить, что средний размер зерна оказывает заметное влияние на предел текучести, в то время как предел прочности и микротвердость в исследованном интервале размеров зерен определяются в значительной степени размерами элемента зеренно-субзеренной структуры и субзерен. Для обоснования этого предположения был выполнен расчет изменения предела текучести при изменении среднего размера зерна от 4 мкм в центре заготовки до 40 мкм в приповерхностной области. В общем случае при наличии набора препятствий для движения дислокаций вклад в величину предела текучести могут давать различные механизмы:

= + «. + + О"".

где а„ - вклад из-за твердорастворного упрочнения; сгЛ1 - вклад субструктурного упрочнения; срр, отвечает упрочнению из-за дисперсионного твердения и аХ1 соответствует упрочнению благодаря наличию границ зерен; п - показатель степени (в алюминии и его сплавах п=1). Для чистого алюминия вкладом твердорастворного упрочнения и дисперсионного твердения можно пренебречь, тогда вклад в упрочнение УМЗ алюминия дают субструктурное и зернограничное упрочнения. Последнее определяется соотношением Холла-Петча:

где с/ - средний размер зерна; а0 - сопротивление движению дислокаций в монокристалле; к - коэффициент Холла-Петча. Для алюминия <т0=10 МПа и £=0,06 МПахм"2. Из уравнения Холла-Петча находим, что в центральной части заготовки вклад зернограничного упрочнения в величину предела текучести составляет 40 МПа, в приповерхностном слое - 19 МПа. Если считать вклад субструктурного упрочнения одинаковым в рассматриваемых областях заготовки (что подтверждается исследованием дислокационной структуры методом просвечивающей электронной микроскопии), то обнаруживается удовлетворительное соответствие между экспериментально наблюдаемой разницей в значениях предела текучести и разницей во вкладах зерно-граничного упрочнения (36 и 21 МПа, соответственно). Из-за относительно крупного размера зерна в приповерхностных слоях на величину предела прочности и микротвердости может оказывать влияние дополнительное деформационное упрочнение в процессе испытаний на растяжение, поэтому значения указанных величин близки к данным, полученным в центре заготовки, где деформационное упрочнение незначительно.

Таблица 4. Предел прочности (сгв), предел текучести (стог), деформация до разрушения (5) образцов УМЗ алюминия с различным В нижней строке приведены соответствующие коэффициенты вариации.

Номер образца мм ав, МПа с02, МПа 6, %

1 2 127 106 32

2 4 124 120 32

3 6 132 131 32

4 8 127 126 31

5 10 123 95 30

Коэффициент вариации, % 2,8 12 2,8

Таким образом, установлено, что в образцах, вырезанных из среднего слоя заготовки УМЗ алюминия, обнаруживаются максимальный предел текучести и минимальный уровень степени деформационного упрочнения. В переходных слоях от среднего к приповерхностным наблюдается снижение величины предела текучести и наличие деформационного упрочнения. Изменение предела прочности и деформации до разрушения с координатой X незначительно. Учитывая неоднородное распределение среднего размера зерна на макроуровне можно заключить, что использование метода измерения микротвердости в качестве основного способа аттестации однородности распределения параметров структуры (по крайней мере, размеров зерен и доли боль-шеугловых границ) УМЗ металлов может приводить к ошибочным выводам.

В разделе 3 исследованы параметры термически активируемых процессов и механизмы пластической деформации УМЗ меди при растяжении в интервале умеренных температур. Энергию активации пластической деформации рассчитывали по формуле:

Э1пг

Эег„.

Э 1п <702 Э1псг0,

Т т а|1)

1. 1

(1)

где а02 - условный предел текучести; е - скорость деформации; Я - универсальная газовая постоянная; Т - температура деформации; т - показатель скоростной чувствительности.

Активационный объем УМЗ меди определяли по формуле:

Э1пг

V = МкТ

(2)

где к - постоянная Больцмана; М - фактор Тейлора (-/3<C<W<3). Для расчета верхнего предела величины активационного объема использовали значение М=Ъ.

Испытания на растяжение УМЗ меди со скоростью деформации ¿=3x10"5 с"1 при 293 К обнаружили следующие особенности деформационного поведения (рис. 8, кривая 1). Во-первых, высокие по сравнению с рекри-сталлизованной медью, значения пределов прочности и текучести при сни-

жении величины деформации до разрушения. Во-вторых, близкие по значению величины предела прочности и предела текучести (разница между ними составляет 6%), то есть величина деформационного упрочнения мала. В-третьих, стадия деформационного упрочнения относительно короткая по деформации (Де=2%), то есть локализация деформации наступает вскоре после достижения предела текучести. Удлинение до разрушения в связи с этим невелико. Данные отличительные черты являются характерными для кривых течения УМЗ металлов с ГЦК решеткой при комнатной температуре. При температуре испытаний 373 К обнаруженные особенности менее выражены, а увеличение температуры до 398 К и выше приводит к их исчезновению: кривые течения демонстрируют длительную стадию деформационного упрочнения, которое достигает значительных величин, деформация до разрушения составляет 30 - 50%, что соответствует деформации до разрушения отожженной меди (рис. 8, кривые 3 - 6). Исследование структуры образца после растяжения при 373 К обнаружило, что в процессе испытаний происходит рост среднего и максимального размера зерна, а доля площади, занятая крупными зернами, увеличивается. Поэтому можно заключить, что изменение деформационного поведения УМЗ меди при растяжении при 373 К и выше при скорости деформации е=3х10"5 с"1 связано с рекристаллизацией УМЗ меди в процессе испытаний.

В терминах физической мезомеханики низкая деформация до разрушения УМЗ меди при испытаниях при комнатной температуре может быть объяснена высокой кривизной структуры и связанной с ней высокой концентрацией межузельных бифуркационных вакансий. Возможность существования областей с высокой кривизной кристаллической решетки в УМЗ материалах экспериментально показана в работах А.Н. Тюменцева, например, [Тюменцев А.Н. и др. // Физ. мезомех,- 2014.- Том 17, № 6,- С. 81 - 86.], где в УМЗ никеле обнаружены области с кривизной до х~200 - 300° мкм"1. При растяжении исходно высокая кривизна структуры УМЗ меди еще более возрастает, увеличивается концентрация межузельных бифуркационных вакансий, их коалесценция приводит к формированию микропор, распространению трещин и быстрому разрушению. Формирование микропор при разрушении УМЗ металлов подтверждается при анализе поверхностей разрушения УМЗ алюминия. При увеличении температуры испытаний кривизна структуры уменьшается и деформационное поведение меди имеет вид, характерный для деформации рекристаллизованных металлов.

Показатель скоростной чувствительности т, определенный по зависимости 1пст02-1пе (рис. 10), для УМЗ меди изменяется от 0,05 при 523 К до 0,08 при 473 К. Значение т для расчета энергии активации пластической деформации по формуле (1) было рассчитано как среднее по трем температурам, т=0,065±0,015. По наклону зависимости величины ЯЛпсг^т = 16-й-1пс%2 от обратной температуры испытаний была определена энергия активации пластической деформации. Для скорости деформации ¿=1,3х10"2 с"1

, МПа 400

300

200

100

10 20 30 40 50 е, %

Рисунок 8. Кривые течения УМЗ меди при 293 (1), 373 (2), 398 (3), 423 (4) 448 (5) и 473 К (6). Скорость деформации 3,0х10"5 с" [Бакач Г.П. Неопубликованные данные].

В!

100 мкм

Рисунок 9. Поверхность разрушения УМЗ алюминия.

зависимость имеет прямолинейный вид во всем интервале исследованных температур (423 - 573 К). Энергия активации <2_2 равна 65+16 кДж/моль. Для скоростей деформации 3,3x10"3 с"1 и 6,6х10"4 с"1 в интервале температур 373 -473 и 423 - 523 К, соответственно, энергия активации равна 2_3=68±17 и 2.4=58+14 кДж/моль. При увеличении температуры испытаний до 573 К на рассматриваемой зависимости наблюдается излом для обеих скоростей деформации, связанный, как показали структурные исследования, с протеканием в процессе растяжения в указанных условиях динамической рекристаллизации.

о 423 К, т=0.06

473 К, т=0.1 V 523 К, т=0.0

-6 [пё, с'1

Рисунок 10. Зависимость предела текучести от скорости деформации в логарифмических координатах для УМЗ меди.

2700 2650 ^ 2600 й 2550 в32500 <г 2450 2 2400 2350

■ УМЗ, 1.3x10'г с"1

• УМЗ, З.ЗхЮ"1 с'1 УМЗ, 6.6x10"' с'1

* УМЗ, 3.0x10"5 с"'

♦ КЗ, 6.6x1с'

0.0015 0.0020

0.0025

1/Т, К"1

0.0030 0.0035

Рисунок 11. Определение величины энергии активации пластической деформации УМЗ и крупнозернистой (КЗ) меди.

г5 с"1 рекристаллизация происходит уже

Для скорости деформации 3,0x10 при 398 К и выше, поэтому энергия активации пластической деформации была рассчитана в температурном интервале 398 - 473 К, считая, что найденное значение будет соответствовать рекристаллизованному состоянию. Действительно, значение 2_5=137±34 кДж/моль совпадает с значением энергии

активации рекристаллизованной меди в интервале температур 373 - 523 К (gp= 139+34 кДж/моль). Возникает вопрос о применимости значения величины т, полученной для УМЗ меди, для расчета энергии активации рекристаллизованной меди. По данным многочисленных источников, показатель скоростной чувствительности от металлов в УМЗ состоянии всегда выше, чем в рекристаллизованном. Поэтому будем считать определенные нами ß-5 и Qv нижним пределом возможного значения энергии активации.

Величина энергии активации пластической деформации, полученная в настоящей работе (-65 кДж/моль), близка к энергии активации зерногранич-ной диффузии УМЗ меди (84 кДж/моль [Amouyal Y., Divinski S.V., Estrin Y., Rabkin E. // Acta Materialia.- 2007,- Vol. 55.- P. 5968-5979.]) и ниже, чем энергия активации зернограничной и объемной диффузии в крупнозернистой меди (ßi,=104 кДж/моль, ßv=200 кДж/моль). Отсюда следует, что пластическая деформация УМЗ меди в исследованном интервале температур контролируется зернограничной диффузией, а механизм деформации должен быть диффузионно-контролируемым механизмом. Нижний предел оценки энергии активации пластической деформации рекристаллизованной крупнозернистой меди (2^137 кДж/моль) находится между энергиями активации зернограничной и объемной диффузии крупнозернистой меди, указывая на то, что в этом случае пластическая деформация контролируется объемной диффузией.

В настоящее время в литературе имеются два мнения по поводу механизмов деформации, действующих при пластической деформации УМЗ материалов в интервале умеренных температур. Например, Козлов Э.В. и Вали-ев Р.З. указывают на существенный вклад ЗГС в общую деформацию, что ведет к достаточно высокому уровню пластичных свойств. ЗГС увеличивает показатель скоростной чувствительности т, задерживая формирование шейки и увеличивая пластичность. Экспериментально определенный вклад ЗГС в общую деформацию УМЗ меди при комнатной температуре составляет 20%. С другой стороны, Höppel H.W. и Tao S. отмечают, что показатель скоростной чувствительности остается все же существенно более низким, чем величина, характерная для ЗГС (тзгп=0,5), поэтому маловероятно, что ЗГС играет существенную роль в процессе деформации УМЗ металлов с ГЦК решеткой. По их мнению, пластическое течение определяется термически активируемым процессом аннигиляции дислокаций в границах зерен. Этот процесс также контролируется зернограничной диффузией.

Несмотря на низкое содержание большеугловых границ зерен в структуре (-40%) и низкое значение показателя скоростной чувствительности (0,05 -0,08), в работе сделан вывод о значительном вкладе ЗГС в общую деформацию при пластической деформации УМЗ меди в интервале температур 423 -523 К, учитывая следующее. Во-первых, деформационный рельеф демонстрирует следы ЗГС уже при комнатной температуре (рис. 12). Вклад ЗГС в общую деформацию достигает 20% [Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F., et al. // Acta Metallurgica et Materialia.- 1994.- Vol. 42, No. 7.- P.2467 - 2475]. При более высоких температурах вклад ЗГС как термически активируемого процесса должен возрастать. Во вторых, как показано в разделе 4 прямыми

23

измерениями, вклад ЗГС может быть значительным даже при низком значении показателя скоростной чувствительности. При растяжении УМЗ алюминия при относительно низких скоростях деформации (¿=10^ - 10"5 с"1) эта величина достигает в локальных областях Г|=72% при значении показателя скоростной чувствительности т=0,08. Образцы деформировали при комнатной температуре, что соответствует 0,31ТПЛ для алюминия. В случае меди температуры испытаний соответствуют 0,31 - 0,39 Тщ,- Таким образом, существенный вклад ЗГС в общую деформацию УМЗ меди в данных условиях весьма вероятен. Несомненно, что внутризеренное дислокационное скольжение по-прежнему вносит значительный вклад в общую деформацию УМЗ меди, так как ЕВ8Б анализ обнаруживает в структуре меди значительную долю относительно крупных зерен. На РЭМ изображении деформационного рельефа видны прямые линии, проходящие от одной границы до другой и соответствующие следам скольжения (рис. 12).

На рис. 13 изображены зависимости величины МкТх\п £ от предела текучести для разных температур испытаний. Из наклона зависимостей для температур 423 и 473 К получаем активационный объем у42з = У473=44£>3, где ¿>=2,56x10"10 м - вектор Бюргерса дислокации в меди. При 523 К активационный объем увеличивается до У573=80Ь3, что может быть связано с началом реализации релаксационных процессов на границах зерен и снижением вклада ЗГС в общую деформацию. В рекристаллизованных материалах активационный объем составляет 100 - ЮООЬ3 и определяется сопротивлением леса

Рисунок 12. Деформационный рельеф на образце УМЗ меди после растяжения (Т=293 К, ¿=3,3x10"' с"1).

-6

а -8

'ь -10

ё -12

ь

-с

г -14

-16

2.8

3.2 3.6 4.0 о 10=, Па

Рисунок 13. Определение активационного объема УМЗ меди.

дислокаций. Следует отметить, что значение активационного объема УМЗ меди, полученное в других работах, составляет 15 - 20£>3 при сжатии и 64Ь3 при растяжении при температуре, близкой к комнатной. Полученные в работе значения активационного объема характерны для материалов с размером зерна десятки или сотни нанометров, в которых деформационное упрочнение

маловероятно, а дислокации взаимодействуют с границами зерен. Таким образом, значение активационного объема при температурах 423 - 473 К указывает на то, что в УМЗ меди значительный вклад в деформацию вносит иной механизм, чем в рекристаллизованной меди. Показано, что этим механизмом может быть ЗГС.

В разделе 4 выполнено экспериментальное исследование механизмов деформации, действующих при пластической деформации УМЗ металлов в интервале умеренных температур, определено влияние параметров УМЗ структуры и условий деформации на склонность к локализации деформации и на величину вклада ЗГС в общую деформацию при растяжении и ползучести металлов в широком интервале скоростей деформации.

Для определения вклада ЗГС в общую деформацию г| обычно измеряют смещение соседних зерен по общим границам. Вектор смещения зерен при скольжении 5 можно разложить на три компоненты: и, V, уV (рис. 14). Деформация путем ЗГС может быть рассчитана по вертикальной у или горизонтальной продольной составляющей и вектора смещения зерен друг относительно друга по формулам:

Е3гс=кп<у>, (3)

где £-1.5 константа, связанная с состоянием поверхности; п - число границ на единицу длины; <у> - среднее арифметическое величины V, или

езгс=л<11>, (4)

где <и> - среднее арифметическое величины и.

Вклад ЗГС в общую деформацию рассчитывали по формуле:

Пзгс (5)

где £ - степень деформации в локальной области.

Из-за того, что при растяжении УМЗ металлов имеет место сильная локализация деформации, степень деформации в различных локальных областях образца будет существенно отличаться от удлинения до разрушения, определенного при механических испытаниях на растяжение. Для определения степени деформации в локальной области на поверхности образцов перед испытаниями при помощи сфокусированного ионного пучка распыляли материал в форме окружностей диаметром 50 мкм, расположенных на расстоянии 250 мкм друг от друга. В результате деформации окружности трансформировалась в эллипс, расстояние между ними тоже изменялось. Изменения фиксировались с помощью РЭМ, дальнейший расчет степени деформации локальной области образца не составлял труда (рис. 15.). По разрывам рисок, предварительно нанесенных на образец с помощью высокодисперсного абразива (рис. 16) измеряли г<; у наблюдали и измеряли на поперечном сечении поверхности, подготовленном сфокусированным ионным пучком. На интересующий участок поверхности напыляли слой платины размером 40x1.5x1.5 мкм при помощи системы подачи газа и фокусированного ионного пучка для улучшения контраста. Затем ионным пучком распыляли участок поверхно-

сти, так, чтобы граница участка проходила через полосу платины. Далее получали РЭМ изображение профиля поверхности, на котором V было отчетливо зафиксировано (рис. 17). Во всех локальных областях исследования подготавливали три сечения, на каждом из которых, в зависимости от рельефа, измеряли 8-10 вертикальных компонентов сдвига.

Исследование деформационного рельефа образцов на стороне с нанесенными рисками в локальной области, деформированной на 15%, показало наличие разрывов рисок на границах зерен (рис. 16). Это подтверждает факт реализации ЗГС при растяжении в указанных условиях. Расчет вклада ЗГС в общую деформацию по выражению (4) дает величину г|=24%. Деформационный рельеф образцов рекристаллизованного алюминия характерен для внут-ризеренного дислокационного скольжения.

Влияние условий деформации на деформационное поведение и вклад ЗГС в общую деформацию исследовали на УМЗ алюминии, скорости растяжения при комнатной температуре составляли 8,Зх10"3, 1,0x10"4, 3,1х10"5, 1,0x10-5 с1.

На рис. 18 изображены кривые течения, полученные при различных скоростях деформации. Видно, что отличительными особенностями механического поведения УМЗ алюминия являются малая величина деформационного упрочнения, достижение максимального напряжения и начало локализации деформации при незначительной величине пластической деформации, малое удлинение до разрушения. Результаты расчета коэффициента деформационного упрочнения са/сс показывают, что для УМЗ алюминия выполняется критерий Консидера неустойчивости пластического течения.

Обнаруженные особенности пластического течения характерны для материалов в УМЗ состоянии и связаны с тем, что плотность дислокаций достигает насыщения из-за динамического возврата или аннигиляции в границах зерен. Больше всего эти особенности выражены для испытаний при максимальной скорости деформации. По мере снижения скорости деформации прочностные свойства и коэффициент деформационного упрочнения снижаются, разница между значениями пределов прочности и текучести растет, увеличивается также величина деформации до начала образования шейки. Удлинение до разрушения возрастает более чем в два раза.

Анализ распределения деформации по образцам показывает, что при испытаниях со скоростью 8.6х10"3 с"1 практически вся деформация локализована в шейке, а 3/4 рабочей части остаются недеформированными (рис. 19). Снижение скорости деформации ведет к тому, что деформация охватывает всю рабочую часть образца. Чем ниже скорость деформации, тем выше степень деформации на участках однородного удлинения. Максимальное однородное удлинение рабочей части -12- 25% вне шейки достигается при минимальной скорости деформации. В этих же условиях деформация в шейке минимальна. Таким образом, снижение скорости деформации УМЗ алюминия ведет к уменьшению склонности к локализации деформации в шейке.

Рисунок 14. Схема скольжения по границе между зернами 1 и 2.

Рисунок 15. Метки на поверхности образца после деформации.

Рисунок 16. а - деформационный Рисунок 17. Сечение поверхности рельеф образца УМЗ алюминия раздела «платиновое покрытие -

после испытаний при образец» на поверхности образца

Т=293 К, ¿=8,3x10-" с . 8=15%. после испытаний (стрелками указаны б - схема зерна АВСБЕР. ступеньки на границах зерен).

Зависимость напряжения течения и предела текучести от скорости деформации в логарифмических координатах нелинейная. При высоких скоростях деформации показатель скоростной чувствительности т изменяется в пределах 0,02 - 0,04. С уменьшением скорости деформации показатель скоростной чувствительности увеличивается до значений 0,08. Это может быть связано с развитием процессов, контролируемых диффузией, и, следовательно, зависящих от времени. Вместе с тем, значение т остается существенно меньшим, чем в случае пластического течения, контролируемого ЗГС (тзгс = 0,5) и ползучестью Кобла (тк = 1).

Исследования методом РЭМ показали, что при всех скоростях растяжения деформационный рельеф зависит от степени локальной деформации в области наблюдения. При скорости испытаний 8.6х103 с"1 3/4 рабочей части

после испытания остаются недеформированными. На этих участках деформационный рельеф отсутствует. По мере приближения к шейке, начиная с области, деформированной до нескольких процентов, на поверхности образца появляются полосы локализованной деформации (ПЛД), видимые, как складки на поверхности, расположенные перпендикулярно направлению растяжения. Размер складок составляет 2-4 мкм в ширину и несколько сот микрон в длину, расстояние между ними составляет 10-20 мкм и более (рис. 20а). Рельеф, характерный для ЗГС, наблюдается в самих полосах и в областях вблизи них. Между полосами ЗГС не наблюдается. При переходе к областям, локально деформированным до большей степени деформации (рис. 206), длинные полосы локализованной деформации разбиваются на части длиной несколько десятков микрон, их количество и ширина увеличиваются. Они занимают почти всю поверхность образца. Между полосами наблюдается сетка границ, образовавшаяся вследствие ЗГС, причем, чем выше степень деформации, тем оно более выражено. Вклад ЗГС в общую деформацию для этого случая составляет 19%. Внутри крупных зерен (~5 мкм и более) наблюдаются прямые полосы, что указывает на интенсивное внутризеренное дислокационное скольжение внутри крупных зерен. В зернах меньшего размера следов дислокационного скольжения не наблюдается (рис. 206).

Рисунок 18. Инженерные кривые течения УМЗ алюминия при комнатной температуре.

Номер метки

Рисунок 19. Распределение деформации по образцу при различных скоростях испытаний.

При снижении скорости деформации до г=10"4 с"' деформационный рельеф существенно меняется. На участках однородного удлинения (в ~ 8 -10%) рабочей части образца на обширных площадях появляется деформационный рельеф в виде характерной сетки границ, возникшей в результате ЗГС (рис. 21а). В областях, локально деформированных до больших степеней деформации в области шейки, деформационный рельеф несколько изменяется: вместе с областями, в которых наблюдается развитие ЗГС, возникают области, в которых происходит формирование полос локализованной деформации, а ЗГС не наблюдается (рис. 216, область обведена светлым овалом). Размер этих областей составляет около 100 мкм в ширину и несколько сотен микрон в длину. Следует отметить, что форма и размер этих областей подобны соот-

Деформация, %

ветствующим характеристикам областей (полос) в структуре УМЗ алюминия с наличием преимущественно малоугловых границ, обнаруженных ранее методом ЕВЗЭ анализа. С учетом того, что ЗГС имеет место на большеугловых границах зерен, логично предполагать, что ПЛД формируются с большей вероятностью именно в этих областях.

Рисунок 20. Деформационный рельеф, полученный на образце после испытаний при скорости деформации 8.6х10"3 с"1, а - ПЛД, следы ВДС в крупном зерне и ЗГС обведены светлыми овалами, линии ПЛД указаны стрелками, е=10%; б - ПЛД в области, локально деформированной на 35%, между ПЛД развивается ЗГС.

Рисунок 21. Деформационный рельеф, полученный на образце после испытаний при скорости деформации 1.0x10"* с"1, а-ЗГС в области однородного удлинения; б - в области локализации деформации. Область формирования ПЛД обведена светлым овалом.

При дальнейшем снижении скорости деформации до £=10~5 с"1 картина деформационного рельефа качественно подобна таковой при ¿=10"4 с"'. Однако в областях однородной деформации деформационный рельеф из-за ЗГС выражен сильнее, а области без рельефа становятся меньшего размера (рис. 22а). В области шейки при деформации более 40% областей без рельефа ЗГС не наблюдается (рис.226).

а б

Рисунок 22. Деформационный рельеф, полученный на образце после испытаний при скорости деформации 1.0x10 с" . а - 8=17%; б - 8=95%.

На рис. 23 изображена зависимость вклада ЗГС в общую деформацию от степени деформации в локальной области. Следует отметить, что измеренная величина является верхним пределом, так как ЗГС реализуется не на всей площади образца. При скорости растяжения ¿=8,Зх10"3 с"1 основная часть рабочей части образца остается недеформированной, поэтому вклад ЗГС в общую деформацию г|=0. Ее удается измерить лишь в области шейки: при степени деформации 8=34% вклад ЗГС в деформацию г|=19%. При скоростях деформации £=1х104 с"1 и 3,4х10"5 с"1 вклад ЗГС в общую деформацию в области шейки составляет около 20%. В областях однородного удлинения вклад растет до величин 27 и 72%, соответственно. Обнаружено, что при скорости деформации £=1х10~5 с"1 максимальный вклад ЗГС в общую деформацию наблюдается в области вблизи захвата (г|=41%, 8=10%) и в шейке вблизи разрыва (г|=45%, е=44%). В области однород-

20 25 30 35 40 Деформация,%

Рисунок 23. Зависимости вклада ЗГС в общую деформацию от степени деформации в локальной области, полученные при различных скоростях деформации.

ного удлинения вклад ЗГС в общую деформацию несколько снижается, но остается достаточно высоким, т)=31%. Таким образом, в исследованном интервале скоростей деформации при комнатной температуре при растяжении УМЗ алюминия вклад ЗГС в общую деформацию варьируется от =20 до =70%. Полученные в настоящей работе данные о существенном вкладе ЗГС в общую деформацию, в том числе в областях однородного удлинения, доказывают его важную роль в увеличении показателя скоростной чувствительности, сопротивления локализации деформации и удлинения до разрушения. С другой стороны, обнаружены области (полосы с низким содержанием большеугловых границ зерен в структуре), в которых ЗГС реализуется только при высоких степенях деформации при самых низких скоростях деформации. Наличие данных областей, то есть неоднородность зеренной структуры на мезомасштабном уровне, может быть причиной снижения величины показателя скоростной чувствительности. Поэтому для повышения показателя скоростной чувствительности, увеличения вклада ЗГС в общую деформацию и роста пластичности необходимо добиваться повышения однородности зеренной структуры на мезомасштабном уровне.

В работе получены экспериментальные данные для скорости ЗГС при активном растяжении УМЗ алюминия при комнатной температуре и для ползучести УМЗ никеля при 423 К. Для сравнения скорость ЗГС была рассчитана по известной модели по формуле:

, =А'Р,СЬ(Ь-\г(<т]г кт и,) '

где Оь - коэффициент зернограничной диффузии ехР (-0/КГ)\ -

предэкспоненциальный множитель; <2 - соответствующая энергия активации зернограничной диффузии; Я - универсальная газовая постоянная); С - модуль сдвига при температуре испытаний; Ь - вектор Бюргерса; к - константа Больцмана; А'~10 - безразмерная константа. При использовании в расчете коэффициента зернограничной самодиффузии для крупнозернистого материала скорость ЗГС при ползучести УМЗ никеля при 423 К составляет 3,0x10 ® с"1, при растяжении УМЗ алюминия при комнатной температуре -1,2x10"9 с"1. Экспериментально определенная скорость ползучести УМЗ никеля в указанных условиях равна ^хШ"6 с'1, скорость ЗГС при его вкладе в общую деформацию 30% оценивается как 4,5х10"7 с"1. Скорость ЗГС при растяжении УМЗ алюминия считается равной 5,0х10~б с'1, имея в виду, что вклад ЗГС в общую деформацию составляет 50% при скорости растяжения 1,0x10"5 с"1. Таким образом, рассчитанные значения скорости ЗГС для УМЗ металлов на 2 - 4 порядка меньше, чем наблюдаемые в эксперименте.

Указанное несоответствие может быть вызвано тем, что при расчетах использован коэффициент зернограничной диффузии для материалов в обычном крупнозернистом состоянии. Имеется целый ряд работ, например, [Колобов Ю.Р. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов - Новосибирск: Наука, 2001- 230 е.], указывающих на то, что в

УМЗ материалах коэффициент зернограничной диффузии существенно превышает таковой в крупнозернистых. Оценки разных авторов отношения коэффициентов зернограничной диффузии в УМЗ и крупнозернистом никеле в близком интервале температур изменяются в интервале 10 - 104. Таким образом, если принять, что коэффициент зернограничной самодиффузии в УМЗ металле превышает соответствующий в крупнозернистом на 3 - 4 порядка, то получим хорошее совпадение экспериментально обнаруженной скорости ЗГС и рассчитанной по модели. Полученный результат увеличивает достоверность результатов измерения вклада ЗГС в общую деформацию.

С точки зрения физической мезомеханики, различие рассчитанной по модели и экспериментально наблюдаемой скорости ЗГС может быть объяснено тем, что при расчете не учтена высокая концентрация межузельных бифуркационных вакансий в зонах локальной кривизны в материале в УМЗ состоянии.

ВЫВОДЫ

1. Установлено, что в областях с характерным размером 50 - 100 мкм (мезомасштабный уровень) ультрамелкозернистая структура, сформированная в металлах с ГЦК решеткой методом равноканального углового прессования, является относительно однородной с точки зрения следующих ее характеристик: плотности дислокаций, уровня внутренних напряжений, размера элемента зеренно - субзеренной структуры, размера субзерна. Коэффициент вариации размера субзерен изменяется от 38% в алюминии до ~70% в меди и никеле. Распределение размера зерен (областей, окруженных только болыпеугловыми границами), доли большеугловых границ зерен и геометрической формы субзерен и зерен на мезомасштабном уровне неоднородно, коэффициент вариации размера зерен в 1,6 - 1,7 раза выше, чем субзерен. Неоднородное распределение зерен по размеру является следствием наличия в структуре ограниченного числа крупных зерен. Обнаруженные особенности ультрамелкозернистой структуры необходимо учитывать при аттестации механических свойств на микро- и мезомасштабном уровне, например, при на-ноиндентировании, исследованиях методом атомно-силовой микроскопии и других.

2. Предполагается, что неоднородное распределение зерен по размеру на мезоуровне обусловлено особенностью мезомеханического механизма измельчения зерен при равноканальном угловом прессовании, заключающейся в том, что для эффективного измельчения структуры размер смежных зерен должен быть близким. Различная ориентация кристаллитов и их неравноос-ность в исходном (до равноканального углового прессования) крупнозернистом состоянии также способствует возникновению неоднородности на мезомасштабном уровне.

3. Статистический анализ распределения зерен по размерам обнаружил, что основная часть зерен и субзерен в ультрамелкозернистых металлах подчиняется логнормальному распределению, что указывает на важную роль диффузионно-контролируемого процесса динамической рекристаллизации при формировании ультрамелкозернистой структуры методом равноканаль-

32

ного углового прессования. Параметром, во многом определяющим величину минимального размера зерна, достижимого при равноканальном угловом прессовании, является температура плавления металла. В рамках подхода физической мезомеханики, минимальный достижимый размер зерна определяется величиной модуля упругости, задающего степень кривизны кристаллической решетки.

4. На примере алюминия установлено, что распределение таких параметров структуры, как средний размер зерна и доля большеугловых границ зерен, неоднородно в заготовке, подвергнутой равноканальному угловому прессованию (то есть на макроуровне), коэффициент вариации равен 89%. Неоднородность связана с тем, что минимальный средний размер зерна и максимальная доля большеугловых границ зерен имеют место только в среднем слое заготовки, занимающем около 35% по высоте. В переходных слоях от среднего к приповерхностным (занимающих порядка 40%) наблюдается рост среднего размера зерен и уменьшение доли большеугловых границ зерен. В приповерхностных слоях материала структура не обладает параметрами, характерными для структуры ультрамелкозернистых металлов. Средний размер субзерен и их распределение по размеру в разных частях заготовки меняется незначительно, коэффициент вариации среднего размера субзерен равен 12%. Качественно подобное изменение структурных параметров обнаружено в заготовке ультрамелкозернистой меди. Данная неоднородность на макромасштабном уровне связана с особенностями генерации деформационных дефектов в приповерхностных слоях заготовки при равноканальном угловом прессовании, неоднородным распределением деформации при данной схеме деформирования из-за технологических особенностей процесса и свойств самого материала.

5. Обнаружена неоднородность в распределении значения предела текучести в заготовке ультрамелкозернистого алюминия, подвергнутого равноканальному угловому прессованию (на макромасштабном уровне). Показано, что для образцов, вырезанных из серединных слоев заготовки, характерно отсутствие деформационного упрочнения, а величина предела текучести на 20 - 30% превосходит соответствующую для образцов, вырезанных из приповерхностных областей. Для последних характерно наличие деформационного упрочнения на кривых течения. Численное значение разницы пределов текучести в центре заготовки и в приповерхностном слое удовлетворительно соответствует величине упрочнения из-за уменьшения размера зерна, рассчитанной по соотношению Холла-Петча, указывая на то, что обнаруженная неоднородность в распределении предела текучести вызвана неоднородностью распределения среднего размера зерен и доли большеугловых границ на макроуровне.

6. Установлено, что значения микротвердости, предела прочности, деформации до разрушения и форма кривых течения на участке от предела прочности до разрушения слабо изменяются в различных частях заготовки, что связано со значительным вкладом в них субструктурного упрочнения, величина которого приблизительно постоянна на макроуровне. Поэтому

применение метода измерения микротвердости для оценки однородности ультрамелкозернистой структуры, полученной воздействием равноканально-го углового прессования и других методов интенсивной пластической деформации, может приводить к ошибочным выводам.

7. Показано, что стабильность пластического течения ультрамелкозернистых металлов с ГЦК решеткой удовлетворяет критерию Консидера. Такие особенности деформационного поведения, как выраженная локализация деформации и вызванное ею низкое удлинение до разрушения, связаны с коротким по деформации деформационным упрочнением. С точки зрения физической мезомеханики, малое удлинение до разрушения объясняется высокой кривизной структуры и связанной с ней высокой концентрацией межу-зельных бифуркационных вакансий, возрастающей при растяжении и приводящей к формированию микропор, распространению трещин и быстрому разрушению. При увеличении температуры и снижении скорости деформации указанные особенности исчезают из-за релаксации дефектной структуры и динамической рекристаллизации.

8. Установлено, что энергия активации пластической деформации ультрамелкозернистой меди на пределе текучести в интервале умеренных температур при скоростях деформации 10"" - 10~5 с"1 составляет -65 кДж/моль, что близко к значению энергии активации зернограничной диффузии в ультрамелкозернистой меди (84 кДж/моль) и в два раза ниже, чем нижний предел величины оценки соответствующей величины для рекристаллизованной меди (137 кДж/моль). Активационный объем ультрамелкозернистой меди при 423 и 473 К равен 44Ь3, что существенно меньше, чем величина 100 - ЮООЬ3, характерная для рекристаллизованной меди. Изменение значений параметров термоактивационных процессов в ультрамелкозернистой меди по сравнению с крупнокристаллической связано с существенным вкладом в общую деформацию механизмов, контролируемых зернограничной диффузией. Предполагается, что таким вкладом может быть зернограничное скольжение. Физической причиной действия иных механизмов деформации в ультрамелкозернистых металлах является увеличение в них коэффициентов зернограничной диффузии.

9. При комнатной температуре в относительно крупных зернах ультрамелкозернистого алюминия действие зернограничного скольжения ограничено, поэтому основным механизмом деформации является внутризеренное дислокационное скольжение. В локальных областях с ультрамелким зерном доминирующим механизмом выступает зернограничное скольжение. Прямым измерением вклада зернограничного скольжения в общую деформацию в локальных областях с использованием разработанной методики обнаружено, что при благоприятных условиях (низкие скорости деформации) верхний предел оценки вклада зернограничного скольжения в общую деформацию достигает 45% в области шейки и 72% в области однородного удлинения. При увеличении скорости деформации вклад зернограничного скольжения в общую деформацию падает, а степень локализации деформации возрастает. В этих условиях активно формируются полосы локализованной деформации.

34

10. Величина показателя скоростной чувствительности напряжения и деформация до разрушения ультрамелкозернистого алюминия остается существенно ниже значений, характерных для зернограничного скольжения даже при низких скоростях деформации, несмотря на значительный его вклад в общую деформацию. Показано, что это связано с неоднородностью ультрамелкозернистой структуры алюминия, проявляющейся на мезомасштабном уровне - наличием протяженных областей, в которых размер зерна выше по сравнению со значением, характерным для всего объема материала, а доля большеугловых границ снижена. Увеличение пластичности ультрамелкозернистых металлов может быть достигнуто путем увеличения вклада зернограничного скольжения в общую деформацию за счет увеличения степени однородности ультрамелкозернистой структуры на мезомасштабном уровне.

11. Рассчитанная по теоретической модели скорость зернограничного скольжения удовлетворительно соответствует значениям, измеренным экспериментально, если принять, что коэффициент зернограничной самодиффузии металла в ультрамелкозернистом состоянии на 2 - 4 порядка превышает соответствующий коэффициент для металла в обычном крупнокристаллическом состоянии, вследствие увеличения концентрации межузельных бифуркационных вакансий в зонах сильной локальной кривизны.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ РАБОТЫ:

1. Колобов Ю.Р., Грабовецкая Г.П., Раточка И.В., Иванов К.В. Особенности ползучести и диффузионные параметры субмикрокристаллических металлов // Известия высших учебных заведений. Физика - 1998 - Том 41, №3 - с.77 -83.

2. Ivanov К.V., Ratochka I.V., Kolobov Yu.R. Investigation of possibility to get supeiplastic state of nanostructured copper // Nanostructured Materials - 1999-Vol.12.-P. 947-950.

3. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ratochka I.V., Ivanov K.V. Diffusion-induced creep of polycrystalline and nanostructured metals // Nanostructured Materials.- 1999,-Vol. 12,-P. 1127- 1130.

4. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П., Жиляев А.П., Дударев Е.Ф., Иванов К.В., Иванов М.Б., Кашин O.A., Найденкин Е.В.; под ред. Ю.Р. Колобова, Р.З. Валиева - Новосибирск: Наука, 2001.-230 с.

5. Колобов Ю.Р., Грабовецкая Г.П., Иванов К.В., Гирсова Н.В. Влияние состояния границ и размера зерен на механизмы ползучести субмикрокристаллического никеля // Физика металлов и металловедение,- 2001,- Том 91, №5,-С. 105-110.

6. Islamgaliev R.K., Buchgraber W., Kolobov Yu.R., Amirkhanov N.M., Sergeeva A.V., Ivanov K.V., Grabovetskaya G.P. Deformation behavior of Cu-based nanocomposite produced by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering A.- 2001,- A319-321(0).- P. 872 - 876.

7. Иванов K.B., Грабовецкая Г.П., Колобов Ю.Р., Амирханов Н.М., Исламга-лиев Р.К., Валиев Р.З. Структура и механические свойства композита Си-0,5 вес. % А120з, полученного воздействием интенсивной пластической деформации // Перспективные материалы - 2001 -№ 4,- С. 78 - 84.

8. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Ivanov M.B. Grain boundary diffusion and mechanisms of creep of nanostructured metals // Interface Science.- 2002,- Vol. 10, No. 1.- P. 31 - 36.

9. Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Kolobov Yu.R. Creep features of nanostructured materials produced by severe plastic deformation // Annales de Chimie. Science des Materiaux.- 2002.- Vol. 27, No.3.- P. 89 - 98.

10.Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Ivanov M.B.. Diffusion and properties of bulk nanostructured metals and alloys processed by severe plastic deformation // Defect and Diffusion Forum.-2002.- Vols. 216-217.- P. 253 - 262. П.Колобов Ю.Р., Гирсова H.B., Иванов K.B., Грабовецкая Г.П., Перевалова О.Б. Особенности структуры и механические свойства субмикрокристаллического никеля, полученного воздействием интенсивной пластической деформации // Известия ВУЗов. Физика - 2002 - Том 45, №6 - С. 11 - 16.

12.Grabovetskaya G.P., Kolobov Yu.R., Ivanov K.V., Girsova N.V. Structure and creep behavior of nanostructured materials produced by severe plastic deformation // The Physics of Metals and Metallography.- 2002,- Vol. 94, No. 2,- P. 37 - 44.

13.Kolobov Y.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov M.B., Ivanov K.V., Girsova N.V. Regularities of structure evolution of metals and alloys during severe plastic deformation and superplastic flow // Вопросы материаловедения- 2003 - №1 (33).-С. 184-191.

14.Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Ivanov M.B., Naidenkin E.V. Diffusion and plasticity of submicrocrystalline metals and alloys // Solid state phenomena.- 2003.- Vol. 94,- P. 35 - 40.

15.Kolobov Yu.R, Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Ivanov M.B. Diffusion and Properties of Bulk Nanostructured Metals and Alloys Processed by Severe Plastic Deformation // Defect and Diffusion Forum.- 2003,- Vols. 216-217.- P. 253 -262.

16.Колобов Ю.Р., Грабовецкая Г.П., Дударев Е.Ф., Иванов К.В. Получение, структура и механические свойства объемных наноструктурных композиционных материалов для медицины и техники // Вопросы материаповедения-2004,-№1 (37).-С. 56-63.

17.Колобов Ю.Р., Раточка И.В., Иванов К.В.. Закономерности диффузионно-контролируемых процессов в обычных и ультрамелкозернистых металлических поликристаллах // Известия вузов. Физика - 2004 - № 8 - С. 49 - 64.

18.Kolobov Yu.R., Ivanov K.V.. Grain boundary diffusion-controlled processes and properties of bulk nunostructured alloys and steels // Materials Science Forum.- 2006-Vols. 503-504,-P. 141 - 148.

19.Найденкин E.B., Иванов K.B., Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы на границах зерен и свойства ультрамелкозернистых материалов, полученных воздействием интенсивной пластической деформации // Синтез и свойства нанокристаллических и субструктурных материалов / под ред. А.Д. Коротаева. - Томск: Изд-во Том. ун-та, 2007. - с. 328 -367.

20.Иванов К.В., Найденкин Е.В. Микроструктура чистого алюминия после равноканального углового прессования // Перспективные материалы - 2007-Специальный выпуск, том 2 - С. 327 - 330.

36

21.Иванов К.В., Найденкин Е.В. Влияние скорости равноканального углового прессования на формирование структуры чистого алюминия // Физика металлов и металловедение - 2008 - Том 106, №4 - С. 426 - 432.

22.Иванов К.В., Найденкин Е.В. Исследование однородности структуры и механических свойств алюминия, подвергнутого равноканальному угловому прессованию // Известия ВУЗов. Физика - 2009.- Том 52, № 10.- С. 27 - 31.

23.Иванов К.В., Найденкин Е.В. Особенности структуры и механических свойств чистого алюминия и сплава 1420 после воздействия интенсивной пластической деформации // Известия Томского политехнического университета,-2009,-Том 315, № 2,-С. 118-122.

24.Ivanov К.V., Naydenkin E.V. Distribution of microhardness and tensile properties in aluminum billet processed by equal-channel angular pressing // Reviews on Advanced Materials Science.- 2010,- Vol. 25.- P. 176 - 182. 25.Иванов K.B., Найденкин Е.В. Определение вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию ультрамелкозернистых поликристаллов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов - 2011- Том 77, вып. 7.-С. 30-33.

26.Ivanov К.V., Naidenkin E.V. Structure Evolution and Deformation Mechanisms in Ultrafine-Grained Aluminum under Tension at Room Temperature // Materials Science Forum.- 2011,- Vols. 667-669,- P. 915 - 920.

27.Naydenkin E.V., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V. The Effect of Grain Boundary State on Deformation Process Development in Nanostructured Metals Produced by the Methods of Severe Plastic Deformation // Materials Science Forum-2011,- Vol. 683,- P. 69-79.

28.Найденкин E.B., Иванов К. В., Голосов Е.В. Влияние криогенной прокатки на структуру и механические свойства никеля // Деформация и разрушение материалов,- 2012,- № 10,- С. 33 - 37.

29.Ivanov К.V., Naydenkin E.V. Grain boundary sliding in ultrafine grained aluminum under tension at room temperature // Scripta Materialia - 2012 - Vol. 66,-P. 511 - 514.

30.Найденкин E. В., Иванов К. В. Эволюция характеристик зернограничного ансамбля никеля в процессе инициированной диффузией меди миграции границ зерен // Известия РАН. Серия физическая - 2013 - Том 77, № 11- С. 1677- 1680.

31.Ivanov К.V., Naydenkin E.V. Tensile behavior and deformation mechanisms of ultrafine-grained aluminum processed using equal-channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A - 2014- Vol. 606 -P. 313 - 321. 32.Ivanov K.V., Naydenkin E.V. Activation parameters and deformation mechanisms of ultrafine-grained copper under tension at moderate temperatures // Materials Science and Engineering: A.- 2014,- Vol. 608.- P. 123 - 129. 33.Ivanov K.V., Naydenkin E.V. The effect of strain rate on tensile behavior and deformation mechanisms of ultrafine-grained aluminum // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering.- 2014,- Vol. 63.- P. 012123 doi:10.1088/1757 -899Х/63/1/012123.

Издание подготовлено в авторской редакции Отпечатано на участке цифровой печати Издательского Дома Томского государственного университета Заказ № 1306 от «18» июня 2015 г. Тираж 100 экз. г. Томск Московский тр.8 тел. 53-15-28