Исследование эмиссионных процессов и структуры поверхностного слоя материалов при высоких флюенсах облучения пучками атомарных и молекулярных ионов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.08 ВАК РФ

/у

московский государственный университет имени м.в. ломоносова

научно-исследовательскии институт ядерной физики имени д.в. скобельцына

На правах рукописи

/ Г

ии3446 Андрианова Наталья Николаевна

исследование эмиссионных процессов и структуры поверхностного слоя материалов при высоких флюенсах облучения пучками атомарных и молекулярных ионов

Специальность 01 04 08 - физика плазмы

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 8 СЕН 2т

Москва - 2008 г

003446158

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования "МАТИ" - Российском государственном технологическом университете имени К Э Циолковского

Научный руководитель

доктор физико-математических наук, профессор Борисов Анатолий Михайлович

Официальные оппоненты

доктор физико-математических наук, профессор Новиков Лев Симонович

кандидат физико-математических наук,

научный сотрудник

Трифонов Николай Николаевич

Ведущая организация

Российский научный центр «Курчатовский институт»

Защита диссертации состоится «_/_» 2008 г в S^Tчасов

на заседании Совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 501 001 45 при Московском государственном университете имени M В Ломоносова

Адрес 119991, Москва, ГСП-1, Ленинские горы, НИИЯФ МГУ имени M В Ломоносова, 19 корпус, ауд 2-15

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИИЯФ МГУ Автореферат разослан > ¿l&ttU/A-^ 2008 г

Ученый секретарь Совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 501 001 45 к ф -м. н О M Вохник

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Явления, происходящие при взаимодействии частиц плазмы с поверхностью материалов, были и остаются предметом интенсивных фундаментальных и прикладных исследований [1] Быстрые частицы, бомбардирующие ионы и смещенные атомы твердого тела, испытывая торможение в упругих и неупругих взаимодействиях, приводят к целому ряду радиационно-индуцированных явлений, среди которых генерация радиационных дефектов, эмиссия атомов, электронов и фотонов, радиационно-стимулированная диффузия, возникновение механических напряжений При передаче энергии в упругих соударениях атомы, получившие достаточно энергии для преодоления сил связи, могут выйти в вакуум и стать распыленными, обуславливая эрозию поверхности со специфической морфологией В результате модифицирования структуры и морфологии поверхностного слоя материала изменяются его электрофизические, физико-механические, физико-химические и магнитные свойства [2,3] Из современных тенденций исследований, обусловленных развитием ионно-плазменных технологий модифицирования поверхностного слоя материалов и синтеза новых материалов, необходимостью решения проблем радиационной стойкости материалов, применяемых в космических аппаратах и термоядерных установках, широким применением ионных пучков для анализа поверхностного слоя материалов, можно выделить следующие

Все большее внимание уделяется вопросам взаимосвязи эмиссионных процессов, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя материалов В частности, в связи с исследованиями волнообразного на-норазмерного ионно-индуцированного рельефа анализируют зависимости его параметров от температуры мишени, плотности потока и флюен-са ионного облучения [4] Для относительно небольших флюенсов облучения соответствующие диаграммы получены и теоретически обоснованы Недостаточно изученной остается область больших флюенсов, где состояние поверхностного слоя часто проявляет себя как динамически равновесное Исследования ионно-индуцированных процессов для углеродных материалов при высоких флюенсах ионного облучения свидетельствуют о необходимости продолжения таких исследований с расширением сортамента ионов, систематическими исследованиями влияния специфической слоистой структуры и анизотропии этих материалов, применением перспективных в космической технике и термоядерных устройствах композиционных углерод-углеродных материалов [5] В связи с расширением практического применения потоков атомных кластеров актуальными являются также исследования эмиссионных процессов под воздействием молекулярных ионов

Изучению процессов распыления и эмиссии электронов, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя, влияния анизотропии свойств на ионно-индуцированные процессы в материалах с полупровод-

никовыми и металлическими свойствами при высоких флюенсах облучения атомарными и молекулярными ионами энергии порядка десятков кэВ посвящена данная диссертационная работа

Цели и основные задачи работы

Целью работы является установление закономерностей процессов распыления и эмиссии электронов, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя при высоких флюенсах облучения атомарными и молекулярными ионами материалов с существенно различной степенью анизотропии физических свойств

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи

1 Разработка экспериментального стенда гониофотометрии отраженного света, исследование и учет ионно-индуцированной морфологии поверхности в расчетах коэффициентов распыления и ионно-электронной эмиссии металлов и углеродных материалов

2 Разработка аналитического и компьютерного методов оценки уровня первичных радиационных нарушений в твердом теле с учетом движения границы поверхности при распылении

3 Исследование закономерностей изменения структуры и морфологии поверхностного слоя материалов с изотропными и анизотропными свойствами при варьировании геометрии облучения, сорта и плотности потока ионов, температуры мишени

4 Разработка модели, объединяющей механизмы молекулярного эффекта и анизотропии ионно-электронной эмиссии для кристаллов

Научная новизна работы

В работе впервые получены следующие результаты

1 С помощью лазерной гониофотометрии проведены исследования морфологии поверхности изотропных и анизотропных материалов, развивающейся при физическом распылении ионами аргона Характер и параметры распределений локальных углов наклона микрограней ионно-индуцированного рельефа поликристаллической меди и высокоориентированного пирографита найдены существенно различными Если для поликристаллической меди положения максимумов распределений локальных углов близки к предсказываемым макроскопической теорией эрозии, то для высокоориентированного пирографита необходимо учитывать его специфическую текстуру и анизотропную самодиффузию, т е определяющие волнообразный рельеф факторы

2 Экспериментально измерены коэффициенты распыления стеклоуг-леродного материала (СУ-2500) и высокоориентированного пирографита (УПВ-1Т) при облучении ионами Аг+ энергии 30 кэВ при различных углах падения ионов и температуре мишеней Найдено, что влияние ионно-индуцированной морфологии на угловые зависимости коэффициента распыления стеклоуглерода и поликристаллического графита является приблизительно одинаковым в отличии от высокоориентированного пирографита, слоистая структура которого обуславливает формирование

двумерного волнообразного рельефа, который, в свою очередь, может приводить к подавлению распыления по сравнению с поликристаллическими и стеклообразными углеродными материалами

3 Разработаны аналитический и компьютерный методы оценки уровня первичных радиационных нарушений (фа) в твердом теле с учетом движения границы поверхности при распылении Показано, что стационарный уровень dpa определяется углом падения бомбардирующих частиц, отношением характерных глубин проникновения ионов и выхода распыленных атомов, энергии связи поверхностных атомов и пороговой энергии дефектообразования и практически не зависит от сечения упругого торможения ионов Показано также, что уровень dpa является важным при анализе процессов динамического отжига радиационных нарушений в углеродных материалах

4 Для неграфитирующихся материалов температурные зависимости коэффициента кинетической ионно-электронной эмиссии у(7~) отражают эффекты плотности ионного тока Найдено, что с увеличением плотности тока отжиг радиационных нарушений при облучении стеклоуглеродов происходит при все меньших температурах Та, определяемых по скачку зависимости у(Т) Для низкотемпературных стеклоуглеродов скачкообразная зависимость у(7) трансформируется в монотонную, и разупорядо-чение поверхностного слоя с понижением температуры не наблюдается

5 Исследованы ионно-индуцированные структурно-морфологические изменения в поверхностном слое однонаправленного углерод-углеродного композиционного материала с использованием температурных зависимостей коэффициента у(7) Найдено, что облучение при высоких флюенсах приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита аморфизации при комнатной температуре, либо изотропной рекристаллизации при температуре выше высокотемпературного скачка на кривой у (Г)

6 Для анализа молекулярного эффекта в ионно-электронной эмиссии для монокристаллов разработана модель, объединяющая предложенный Е С Парилисом механизм выметания электронов и механизмы анизотропии ионно-электронной эмиссии из кристаллов - каналирования ионов и затенения атомов при углах соответственно меньших и больших критического угла Линдхарда \|/L, хорошо описывающая экспериментальную угловую зависимость показателя молекулярного эффекта R2 для ионов N2+ Показано, что максимум зависимости R2(0) наступает раньше максимума кривых у2(6) и yi(9) Это означает, что при выходе из тени при 9 > i|/L в области частичного затенения нижележащих атомов процесс выметания электронов подавляется

Научная и практическая ценность работы

Гониофотометрическая методика и результаты исследования ионно-индуцированной морфологии поверхности могут найти применение как для оценки коэффициента распыления по данным микрогеометрии и компьютерному моделированию распыления гладкой поверхности, так и

для развития представлений об эволюции морфологии поверхности при высоких флюенсах ионного облучения

Выявленные закономерности распыления, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя углеродных и углерод-углеродных композиционных материалов важны для решения проблем радиационной стойкости материалов в условиях высокодозного облучения и переменных температур в термоядерных исследованиях, при решении проблем деградации покрытий и элементов космических летательных аппаратов

Установленные корреляции изменения выхода электронов со структурно-морфологическими изменениями в материалах, вызываемыми ионным облучением, расширяют возможности экспериментальных ионно-пучковых методов исследования радиационных нарушений в этих материалах, мониторинга состояния облучаемой поверхности

Достоверность основных положений и выводов обеспечивается использованием современной аппаратуры, надежных и независимых методов исследования, сравнением с результатами тестированных компьютерных программ моделирования взаимодействия атомных частиц с твердым телом, сравнением и согласием экспериментальных результатов с литературными данными, полученными при сопоставимых условиях

На защиту выносятся следующие положения

1 Разработка и создание экспериментального стенда гониофотомет-рии отраженного лазерного излучения, методика и результаты экспериментального исследования микрогеометрии поверхности и ее учета при оценках коэффициентов распыления и ионно-электронной эмиссии с использованием компьютерного моделирования и теоретических расчетов эмиссионных процессов для гладкой поверхности Выводы о том, что характер и параметры распределений локальных углов наклона микрограней ионно-индуцированного рельефа для поликристаллической меди и высокоориентированного пирографита УПВ-1Т существенно различны и содержат максимумы, положения которых при распылении Си близки к предсказываемым макроскопической теорией эрозии, а для УПВ-1Т необходимо учитывать его специфическую текстуру и анизотропную самодиффузию

2 Методики аналитического и компьютерного моделирования уровня первичных радиационных повреждений применительно к задачам облучения высокими флюенсами ионов и выводы о том, что с учетом распыления уровень повреждений определяется углом падения бомбардирующих частиц, отношением характерных глубин проникновения ионов и выхода распыленных атомов, энергии связи поверхностных атомов и пороговой энергии дефектообразования и практически не зависит от сечения упругого торможения ионов

3 Результаты экспериментальных измерений коэффициентов распыления высокотемпературного стеклоуглерода и высокоориентированного пирографита при облучении ионами Аг+ энергии 30 кэВ при различных уг-

лах падения ионов и температуре мишеней, и выводы о том, что влияние ионно-индуцированной морфологии на угловые зависимости коэффициента распыления стеклоуглерода и поликристаппического графита является приблизительно одинаковым, в отличие от высокоориентированного пирографита, слоистая структура которого обуславливает формирование двумерного волнообразного рельефа, приводящего к подавлению распыления

4 Экспериментальные исследования зависимостей ионно-электронной эмиссии стеклоуглеродов от температуры и плотности ионного тока, и выводы о том, что влияние плотности ионного тока обусловлено локальным повышением температуры при облучении материалов с низкой теплопроводностью

5 Экспериментальные результаты исследования морфологии, элементного состава и структуры поверхностного слоя, формирующегося при падении под углом 60° ионов N2+ энергии 30 кэВ на базисную плоскость высокоориентированного пирографита УПВ-1Т при температурах ниже и выше температуры ионно-индуцированного структурного перехода Га, и выводы о том, что формирование наклонных столбчато-игольчатых морфологических элементов, вызывающих ранее обнаруженный эффект трехкратного подавления распыления при Т> Та, обусловлено ионно-индуцированной трансформацией текстуры поверхностного слоя

6 Экспериментальные результаты исследования ионно-индуцированных процессов, морфологии, элементного состава и структуры измененного поверхностного слоя однонаправленного углерод-углеродного композита КУП-ВМ при высоких флюенсах облучения ионами N2+ энергии 30 кэВ, и выводы о том, что высокодозное ионное облучение приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита аморфизации при комнатной температуре, либо изотоопнпй рекристаллизации при 7 > Га, с сохранением однонаправленной волокнистой морфологии поверхностного слоя

7 Теоретическая модель для анализа молекулярного эффекта в ионно-электронной эмиссии для монокристаллов, объединяющая механизмы неаддитивности выхода электронов и анизотропии ионно-электронной эмиссии из кристаллов, и выводы о том, что сильная угловая зависимость показателя молекулярного эффекта может быть хорошо описана в рамках предложенной модели, что процесс выметания электронов может подавляться из-за затенения атомов, и это подтверждается экспериментальными данными по молекулярному эффекту в ионно-электронной эмиссии монокристалла Ge(111) и стеклоуглерода

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на российских и международных научных конференциях, совещаниях и семинарах XXXIV - XXXVIII Международных конференциях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 2004 - 2008), XVII и XVIII Международных конференциях "Взаимодействие ионов с по-

верхностью" (Москва, 2005, 2007), VII Всероссийском семинаре "Физические и физико-химические основы ионной имплантации" (Н Новгород, 2004), I Всероссийской конференции "Физические и физико-химические основы ионной имплантации" (Н Новгород, 2006), Пятой Международной конференции «УГЛЕРОД фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология» (Москва, 2006), 21 - 22 International Conferences on Atomic Collisions in Solids (ICACS-21 - Italy, Genova, 2004, ICACS-22 -Germany, Berlin, 2006), 2-6 Всероссийских научно-технических конференциях «Быстрозакаленные материалы и покрытия» (Москва, МАТИ, 2004 -2007), 7 Всероссийском семинаре «Проблемы теоретической и прикладной электронной и ионной оптики» (Москва, 2005), XXVIII - XXXIV Международных молодежных научных конференциях «Гагаринские чтения» (Москва, МАТИ, 2002-2008), 10-14 Международных научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Радиотехника, электроника и энергетика» (Москва, МЭИ, 2004-2008), II Межд научно-технической конференции «Электрохимические и электролитно-плазменные методы модификации металлических поверхностей» (Кострома, 2007), научных семинарах отдела ОФАЯ НИИЯФ МГУ

Выполнение работы проводилось при частичной финансовой поддержке Программы «Участник молодежного научно-инновационного конкурса 2007 г »

Личный вклад заключается в самостоятельной разработке стенда и методики лазерной гониофотометрии, алгоритма оценки уровня первичных радиационных нарушений, личном участии автора в планировании и проведении большинства изложенных в работе экспериментов и теоретических расчетов, интерпретации включенных в диссертацию результатов и формулировке выводов

Публикации По теме диссертации опубликовано 18 работ, из них 11 в реферируемых отечественных и зарубежных журналах, список которых приведен в конце автореферата

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы, включающего 182 наименования Объем диссертации составляет 175 страниц машинописного текста, включая 77 рисунков и 3 таблицы

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении приводится обоснование выбора темы диссертационной работы и ее актуальности Сформулированы цель работы, научная новизна, практическая значимость и основные положения, выносимые на защиту, описаны структура и объем диссертации Содержатся сведения об апробации работы и публикациях

Глава 1 содержит обзор литературы по теме диссертации, на основании выводов которого сформулированы задачи исследования Анализируются экспериментальные и теоретические результаты исследований эволюции морфологии и структуры поверхности при ионном облучении, особенности эмиссионных процессов при облучении кластерными ионами, возможности применения ионных пучков для наноструктурирования поверхности Отмечается, что морфология поверхности, развивающаяся при ионно-лучевом воздействии, может оказывать значительное влияние на характеристики физического распыления и ионно-электронной эмиссии

В главе 2 дано описание экспериментальной аппаратуры, стандартных и разработанных методов исследования, аналитического и компьютерного методов оценки уровня первичных радиационных повреждений в материале с учетом движения границы поверхности при ее распылении

В разделе 21 приводятся характеристики масс-монохроматора НИИЯФ МГУ, на котором получали сепарированные по массам пучки ионов Аг+ и N2+ с сечением 0 3 см2 и плотностью тока при энергии 30 кэВ до 0 5 мА/см2 Откачка высоковакуумной камеры ионного облучения производится с помощью безмасляной турбомолекулярной системы фирмы Leibold Держатель мишени позволяет варьировать угол падения ионов и температуру образцов Для охлаждения использовали проточную воду или жидкий азот, для нагрева - плоский танталовый нагреватель При мониторировании процесса облучения периодически с интервалом 1 - 3 мин (по флюенсу фf ~ 1016 - 1017 ион/см2) фиксировали ионный ток на мишень /„ ток коллектора вторичных электронов /е, температуру мишени и давление в камере По этим данным определяли флюенс облучения и анализировали зависимости коэффициента ионно-электронной эмиссии у = /е//| от флюенса и температуры мишени Прибооная погрешность измерения у < 3% Длительность непрерывного облучения варьировали от десятков минут до нескольких часов (по флюенсу 1018 - 1019 ион/см2) Коэффициент распыления У определяли по потере веса мишени и флюенсу облучения Использовали весы HR-202/ с младшим разрядом дискретной шкалы 0 01 мг

В разделе 2.2 описываются оборудование и методы исследования морфологии и структуры поверхностного слоя Морфологию поверхности до и после облучения исследовали на оптическом микроскопе Axiostar plus, растровом электронном микроскопе LEO 1430-vp и зондовом микроскопе Femtoscan Для количественного анализа микрогеометрии использовали метод гониофотометрии отраженного света шероховатой поверхностью, реализованный на созданном в ходе работы экспериментальном стенде лазерной гониофотометрии (ЛГФ) с использованием газового гелий-неонового или полупроводникового лазера Метод ЛГФ применяли для получения распределений локальных углов наклона микрограней шероховатой поверхности и апробировали по данным профилометриро-вания стальных образцов шероховатости Кристаллическую структуру

образцов исследовали с помощью рентгеновского и электронографиче-ского анализа Рентгеновский анализ проводили на дифрактометре ДРОН-4 с фокусировкой по Бреггу-Брентано в СиКа-излучении Рентгеновский анализ отражает объемную структуру образцов Исследования методом дифракции быстрых электронов на отражение (ДБЭО), позволяющим получать информацию от 1-2 монослоев поверхности, проводили на элекгронографе ЭМР-102 при ускоряющем напряжении 50 кВ и токе пучка 50мкА Элементный анализ методом спектрометрии резерфордов-ского обратного рассеяния (POP) проводили на электростатическом ускорителе НИИЯФ МГУ

Раздел 2 3 посвящен аналитическим и компьютерным методам исследования Компьютерное моделирование взаимодействия ионов с материалами проводили с помощью программы SRIM Моделирование распыления меди также проводилось В И Шульгой (программа OKSANA [6]), для графита использовали данные моделирования В Экштайна (TRIM SP) [7] Погрешность коэффициента распыления оценивали по результатам не менее 5 процедур моделирования с различным набором псевдослучайных чисел Дозовой характеристикой радиационного воздействия на материалы является уровень первичных радиационных повреждений, количественная мера которого - среднее число смещенных атомов на атом материала dpa Для определения уровня dpa в поверхностном слое твердых тел при высоких флюенсах ионного облучения в диссертации разработаны методы аналитической оценки и компьютерного моделирования При ионном облучении сечение дефектообразования odam «04 Sn/Ed определяется сечением ядерного торможения Sn и пороговой энергией дефектообразования Еа Для кэвных энергий ионов, когда хорошим приближением является обратноквадратичный потенциал межатомного взаимодействия, величина Sn от энергии иона Е практически не зависит и величину adam можно полагать одинаковой на всей глубине дефектообразования Rd Если коэффициент распыления У оценивать по формуле Зигмунда [8], то уровень радиационных повреждений

dpa 526 Ёо.cos'q (1_JL)

стац Ах a(M2/MJ Ed 1 X/'

где х < xd = f?d Cos0, показатель степени f > 1, а - коэффициент, зависящий от отношения масс атома мишени и падающего иона (М21М^), Ес -энергия связи поверхностных атомов, Ах - характеристическая глубина выхода распыленных атомов Видно, что фастац не зависит от удельных упругих потерь энергии ионами Это не удивительно, так как сечение S„ одновременно обуславливает процессы распыления и дефектообразования Величина фэстац определяется, в основном, отношением характерных глубин RjAx и энергий EJEÜ и наиболее сильно зависит от угла падения ионов 9 Уровень радиационных повреждений оценивали также с использованием данных моделирования программы SRIM Движения границы поверхности в результате распыления программа не учитывает, ее учет проводили путем численного интегрирования профилей интен-

сивности радиационного воздействия adam па, смещенных относительно друг друга на достаточно малый шаг по глубине 5 = У (<р t)-Jn0 Апробация методик аналитического и компьютерного расчета уровня dpa проведена для литературных данных по высокодозному облучению ионами Аг+ энергии 400 эВ А1(110) Профили dpa, рассчитанные обоими методами, близки друг к другу и оказались подобными экспериментальному профилю вакансий

Глава 3 посвящена исследованиям ионно-индуцированных изменений структуры и морфологии поверхностного слоя материалов и их влиянию на эмиссионные процессы Наибольшее внимание уделено стекло-углеродам - неграфитируемым изотропным углеродным материалам, рассматриваемым как перспективные для использования в радиационных полях различной природы в атомных реакторах, термоядерных и других ионно-плазменных устройствах Использовали образцы стекпоуг-лерода промышленных марок СУ-850, СУ-1300, СУ-2000 и СУ-2500 (производство НИИграфит, Москва), отличающиеся соответствующей конечной температурой термообработки Тоб Исследовали также поликристаллическую медь М00 и близкие к изотропным мелкозернистые графиты МПГ-8 (НИИграфит) и POCO-AXF-5Q (производство США). Подготовка к эксперименту образцов (раздел 3.1) кроме механической обработки включала для меди - химическое травление, для углеродных материалов - ультразвуковую обработку и отжиг в вакууме

Результаты раздела 3.2 демонстрируют возможности разработанного в диссертации метода лазерной гониофотометрии для количественного анализа ионно-индуцированной микрогеометрии поверхности на примере исследования топографии поликристаллической меди при высоких флюенсах облучения ионами Аг+ энергии 30 кэВ Установлено, в частности, что распределения локальных углов наклона микрограней ионно-индуцированного рельефа содержат максимумы, положения которых зависят от номинального угла падения ионов на мишень и отражают геометрию гребневидных топографических элементов, рис 1 Положения максимумов найдены близкими к предсказываемым теорией эрозии (локальные углы падения 9 = 0, 90° и положение максимума зависимости У(9) 9 = 78°) для динамически равновесных условий высокодозного физического распыления [8]

Раздел 3 3 посвящен стеклоуглеродам Физические свойства негра-фитируемого стекпоуглерода значительно отличаются от свойств графитов, и это может проявляться в ионно-индуцированных процессах Исследование потери веса Arnim в вакууме за счет обезгаживания при ва-куумировании, вакуумном отжиге при различных температурах и ионном облучении показало, что потеря Am/m высокотемпературных стеклоугле-родов (СУ-2000, 2500) соответствует Arnim графитируемых материалов и на несколько порядков величины увеличивается с уменьшением Тоб стекпоуглерода Для наиболее близкого к графитам по потере веса в вакууме

90

$ 60 &

са

§ 30 о

5

га

2 >,

3 -30

I

-о

О -60 -90

0 30 60 во

Угол падения 0,

Рис 1 Схема гребневидного рельефа и зависимости положений максимумов 01 и рг распределений 1[р) от угла падения 9, на мишень бомбардирующих ионов

стеклоуглерода СУ-2500 измерена угловая зависимость коэффициента распыления У(0) в сопоставимых с [9] условиях распыления графита МПГ-ЛТ Сравнение показало, что зависимости У(0) для СУ-2500 и МПГ-ЛТ являются близкими, рис 2 При больших углах падения ионов У(0) проявляет максимум, положение которого соответствует рассчитанному с помощью моделирования столкновительного распыления Ионное облучение стеклоуглеродов может приводить как к полному разупорядочению его структуры, так и к некоторому упорядочению в зависимости от температуры мишени [5] Для установления закономерностей этих процессов измерены и проанализированы температурные зависимости коэффициента ионно-электронной эмиссии у(Т) для стеклоуглеродов с различной 7"об при варьировании параметров ионного облучения (сорта, энергии и

18-

16-

14-

X 1?-

о

^

н 10-

го

8-

6-

41

2--

0 +

Моделирование БШМ (ТШМ-98Ь ТШМ.БР

Эксперимент

СУ-2500 МПГ

г/сове

20 40 60 Угол падения град

Рис.2. Экспериментальные и расчетные угловые зависимости коэффициента распыления /углеродных материалов ионами Аг+ энергии 30 кэВ

плотности у тока ионов 1\Г, Ы2+, Аг+). При плотности / я 0.3 мА/см2 для высокотемпературных стеклоуглеродов наблюдается ступенчатый рост выхода электронов при некоторой температуре динамического отжига радиационных нарушений Та, аналогично наблюдаемому для графитов. Для низкотемпературных стеклоуглеродов у монотонно растет с ростом температуры, рис.За. Температура термообработки, разделяющая два типа темпера!урных зависимостей у(7~) - монотонную и ступенчатую при облучении ионами Аг+ выше, чем при облучении ионами Г\12+ при прочих равных условиях. Картины дифракции быстрых отраженных электронов от поверхности высокотемпературных стеклоуглеродов, облученных при Т < Та, показывают наличие диффузного гало, свидетельствующего об аморфизации поверхности, а для низкотемпературных близки к картинам дифракции для исходных образцов. После облучения при Т > Та наблюдается система трех дифракционных колец, характерных для поликристаллических графитов. Путем исследования влияния плотности ионного тока на зависимости у(Т) установлена основная причина различия ионно-индуцированных процессов в низко- и высокотемпературных стеклоугле-родах. Найдено, что с увеличением плотности } ионов (1М+ энергии 15 и 30 кэВ, 1М2+ энергии 30 кэВ) отжиг радиационных нарушений в процессе облучения стеклоуглеродов происходит при все меньших температурах Та, рис.Зб. Для низкотемпературных стеклоуглеродов скачкообразная зависимость трансформируется в монотонную и разупорядочение поверхностного слоя в исследованном интервале температур не наблюдается.

30 кэВ Ar , 6 = 0°

-200 -100 0 100 200 300

Т,°с

30 кэВ N - СУ-850, 9 = 0°

j ~ 0.23 мА/см у ~ 0.1 мА/см2/ j ~ 0.06 мА/смг

-200 -100

О „ 100

т,°с

200 300

Рис.3. Температурные зависимости коэффициента ионно-электронной эмиссии

Найдено также, что для графитов (МПГ-8, УПВ-1Т) температура Та в исследованном диапазоне плотности тока от у практически не зависит. Учет того, что теплопроводность стеклоуглеродов на порядок величины меньше, чем графитов, и в несколько раз уменьшается с уменьшением Тоб, позволяет предположить, что влияние плотности ионного тока связано с локальным повышением температуры при облучении материалов с низкой теплопроводностью. Для выяснения причин более эффективного ра-зупорядочения стеклоуглерода ионами N2+ энергии 30 кэВ по сравнению с ионами Аг+ той же энергии выполнены оценки уровня первичных радиационных повреждений фа с учетом движения поверхности из-за распыления. Интенсивность радиационного воздействия ионов Аг+ в три раза больше, чем ионов N2+, но за счет более интенсивного распыления ионами Аг+ на всей глубине дефектообразования соотношение стационарных уровней dpaN > фаАг. Это может быть одной из причин более эффективного разупорядочения стеклоуглерода ионами азота по сравнению с ионами аргона. Другой причиной может быть образование в поверхностном слое химических CNX соединений [5].

В большинстве компьютерных программ моделирование взаимодействия ионов проводится с гладкой на атомном уровне поверхностью, что является одной из причин количественных расхождений результатов эксперимента и моделирования, рис. 2. В разделе 3.4 показано, что учет микротопографии поверхности с помощью разработанного в диссертации метода ЛГФ приводит к хорошему согласию результатов моделирования с экспериментальными данными распыления меди, графита и стеклоуглерода. Найдено также, что ионно-индуцированная топография отражается на зависимости У(9) в большей степени, чем на зависимости у(0), что обусловлено более сильной, чем 1/cos9, угловой зависимостью У(9). Показано, в частности, что учёт изменения морфологии графита, облученного при различных температурах, оказывает в исследованных случаях незначительное влияние на величину у и для описания скачкообразной зависимости у(7) графита этого недостаточно. Основной причиной

трансформации зависимостей у(7) для углеродных материалов является изменение длины свободного пробега вторичных электронов X при ионно-индуцированных структурных изменениях в поверхностном слое материала [5]

Глава 4 посвящена исследованиям влияния на ионно-индуцированные процессы анизотропии физических свойств материалов Из углеродных материалов наибольшей анизотропией физических свойств, присущей природным монокристаллам графита, обладает высокоориентированный лиролитический графит (ВОПГ) Сравнение распыления ВОПГ и поликристаллических графитов показывает, что при наклонном падении ионов и повышенной температуре мишени (7"> 7"а) для ВОПГ наблюдается топографическое подавления распыления, наибольшее (трехкратное) при 9 = 60° [5] Полученные в диссертации результаты изучения структурно-морфологических изменений при ионном облучении ВОПГ приводятся в разделе 4.1. В экспериментах использовали образцы ВОПГ марки УПВ-1Т (НИИграфит) Установлено, что при комнатной температуре облучения (Т< 7а) ионами N2+ энергии 30 кэВ в геометрии наибольшего подавления распыления ионно-индуцированный рельеф на поверхности УПВ-1Т является квазипериодическим, характерным для высоких флюенсов ионного облучения аморфных материалов и контролируется столкновительным распылением При 7 = 400°С (Т> Та) облучение ионами N2+ приводит к морфологии с наклонными тупиковыми порами, образованными столбчато-игольчатыми топографическими элементами, столкновительное распыление доминирующих микрограней которых существенно подавляется по сравнению с распылением при номинальном угле падения В три раза меньшее значение У при 9 = 60° является близким к соответствующему коэффициенту распыления Y при 9=0° Причиной, вызывающей рост морфологических элементов при ионном облучении может быть неоднородность элементного состава [1] Однако спектрометрия POP показала, что состав измененного поверхностного слоя УПВ-1Т приблизительно одинаков на боковых гранях и торцах ионно-индуцированных топографических элементов Атомная концентрация азота при облучении при комнатной температуре составляет 18%, при 7=400°С намного меньше - 7% Основная причина образования специфической морфологии, вызывающей подавление распыления УПВ-1Т при 9 = 60°, связывается с результатами специально проведенного рентгеновского анализа УПВ-1Т Найдено, что квазикристалл УПВ-1Т характеризуется наличием двух текстурных компонентов - основного с осью [001], нормальной к поверхности пластинки УПВ-1Т, и дополнительного с осью [001] под углом 58° относительно поверхности, причем объемные радиационные нарушения (использовали образцы УПВ-1Т после нейтронного облучения) приводят к уменьшению основного текстурного компонента и росту дополнительного Предполагается, что ионное облучение вызывает аналогичную текстурную перестройку поверхностного слоя УПВ-1Т, которая с учетом анизотропной самодиффузии в графите отве-

чает за формирование наклонных столбчато-игольчатых морфологических элементов. Исследование микрогеометрии поверхности УПВ-1Т при облучении ионами Аг+ энергии 30 кэВ показало, что в отличие от асси-метричного гребневидного рельефа, см. рис.1, при наклонной ионной бомбардировке формируется зависящий от температуры мишени симметричный рельеф. Для угла падения ионов Аг+ 6 = 60° наблюдается топографическое подавление распыления УПВ-1Т, причем эффект наблюдается не только при повышенной температуре мишени, как в случае облучения ионами Ы2+, но и комнатной. Двукратное подавление распыления отчетливо фиксируется при флюенсах > 2-1019 ион/см2 и сохраняется при последующих облучениях мишени (с общим флюенсом - Ю20 ион/см2). Коэффициент распыления при этом близок к соответствующему значению Упри 8 = 0°.

Сильная анизотропия физических свойств является характерной для углерод-углеродных композитов (УУКМ), особенно однонаправленных, в которых армирующие материал углеродные волокна пронизывают матрицу в одном направлении, рис.4а. В разделе 4.2 рассмотрены вызываемые высокодозным облучением ионами Ы2+ структурно-морфологические изменения в поверхностном слое однонаправленного УУКМ марки КУП-ВМ (НИИграфит) с продольным и поперечным срезом, армирующие волокна соответственно параллельны и перпендикулярны поверхности. Установлено, что температурная зависимость коэффициента ионно-электронной эмиссии у(7) для КУП-ВМ проявляет сложный ступенчатый

Рис.4. Микрофотографии поверхности КУП-ВМ при съемке в РЭМ с наклоном образца 30° до (а) и после облучения по нормали ионами энергии 30 кэВ при комнатной температуре (б), на вставке микрофотография при съемке в РЭМ с поворотом образца на 90°, и Т = 330°С (в), на вставке увеличенное (х20) изображение гофров, наклон микрограней по данным ЛГФ 42°

2 мкм

2 мкм

характер, обусловленный процессами динамического отжига радиационных нарушений в композите Дифракция электронов на отражение показала, что ионное облучение приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита КУП-ВМ - аморфизации при комнатной температуре и изотропной рекристаллизации при Т> Та Модифицирование однонаправленной волокнистой морфологии КУП-ВМ зависит от температуры мишени, рис 4 При комнатной температуре на поверхности волокон появляются продольные углубления, при повышении температуры наблюдается гофрирование волокон с ребрами гофров, перпендикулярными оси волокна, и гранями правильной призматической формы Облучение поперечного среза КУП-ВМ также приводит к сильному изменению исходной морфологии, но с меньшими различиями при Т < Та и Т > Та -на поверхности образуются воронкообразные кратеры, отражающие неоднородную по сечению структуру армирующих волокон Изменения элементного состава в результате ионного облучения практически не зависят от типа среза КУП-ВМ Концентрация имплантированного азота в поверхностном слое при Т< Та составляет -16%, тогда как при Т>Та -11% Мониторинг изменения выхода вторичных электронов при ионном облучении является эффективным методом исследования ионно-индуцированных структурных изменений в тонком (- нм) поверхностном слое материалов В разделе 4.3 исследуется влияние кристаллической структуры твердого тела на молекулярный эффект в ионно-электронной эмиссии, состоящий в неаддитивности выхода электронов при бомбардировке твердого тела атомарными и молекулярными ионами одинаковой скорости с показателем молекулярного эффекта Rn = yn/nyi < 1 Экспериментально обнаруженная недавно ориентационная зависимость показателя R2(Q) = уг/2у1 при облучении ионами N2+ и N+ поверхности Си(001) рассмотрена в работе в рамках моделей анизотропии ионно-электронной эмиссии кристаллов Найдено, что сильная угловая зависимость показателя Rz(Q) может 5b,TD лорошо описана в рамках механизма выметания электронов, предложенного Е С Парилисом, каналирования ионов и затенения атомов при углах соответственно меньших и больших критического угла Линдхарда \yL Показано, что первый максимум зависимости R2(9) наступает раньше максимума соответствующих кривых у2(9) и yi(0) Это означает, что при выходе из тени при 0 > i|/L процесс выметания электронов может подавляться Выводы теоретического рассмотрения подтвердились в экспериментах с использованием полупроводниковой Ge(111) и стеклоуглеродных мишеней Картины молекулярного эффекта для кристаллического и аморфизированного состояния германия аналогичны наблюдаемым для кристалла Си(001) и поликристаллической меди Наибольший молекулярный эффект наблюдается для направленной ориентации Ge(111) при 9 = 0° (R2=0 91±0 02) и практически отсутствует при 0 = 10° (R2 * 1) Для аморфизированного состояния германия Я2=0 96±0 02 является промежуточным значением Сравнение данных для стеклоуглеродов СУ-850 и СУ-2500 показывает, что при Т> Та, когда упорядочение структуры приводит к практически одному и тому же со-

стоянию поверхностного слоя, величина R2 для обоих материалов ~0 95 и близка к R2 для поликристаллического графита при Т > Та При Т < 7а, когда под действием облучения происходит разупорядочение структуры стеклоуглеродов, величина R2=0 92±0 02 для менее плотного стеклоуг-лрода СУ-850 оказывается меньше, чем R2=0 97±0 02 для более плотного СУ-2500 Это также можно связать с зависящими от средней атомной плотности процессами затенения атомов в твердом теле при ионизации быстрыми частицами

Заключение содержит перечень основных результатов и выводов, полученных в диссертации

1 Разработан экспериментальный стенд гониофотометрии отраженного лазерного излучения, методики исследования микрогеометрии поверхности и ее учета при оценках коэффициентов распыления У и ионно-электронной эмиссии у с использованием расчетов эмиссионных процессов для гладкой поверхности На примерах распыления поликристаллической меди и стеклоуглерода ионами Аг+ энергии 30 кэВ показано, что разработанная методика устраняет расхождения эксперимента и результатов компьютерного моделирования распыления гладкой поверхности

2 Впервые с помощью лазерной гониофотометрии проведены исследования морфологии поверхности изотропных и анизотропных материалов, формирующейся при физическом распылении Характер и параметры распределений локальных углов наклона микрограней ионно-индуцированного рельефа для поликристаллической меди и высокоориентированного пирографита (Аг+ энергии 30 кэВ) найдены существенно различными Для меди положения максимумов распределений локальных углов близки к предсказываемым макроскопической теорией эрозии Для высокоориентированного пирографита необходимо учитывать его специфическую текстуру и анизотропную самодиффузию, те отвечающие за формирование волнообразного рельефа факторы

3 Разработаны аналитическая и компьютерная методики оценки уровня первичных радиационных повреждений dpa применительно к задачам облучения высокими флюенсами ионов Показано, что при движении границы поверхности за счет распыления уровень dpa определяется углом падения бомбардирующих частиц, отношением характерных глубин проникновения ионов и выхода распыленных атомов, энергии связи поверхностных атомов к пороговой энергии дефектообразования и практически не зависит от сечения упругого торможения ионов При анализе динамического отжига в стеклоуглеродах расчеты показали, что, хотя интенсивность радиационного воздействия ионов Аг+ в три раза больше, чем N+, стационарный уровень dpa, достигаемый при высоких флюенсах облучения ионами Аг+, оказывается меньше соответствующего уровня для N+ на всей глубине дефектообразования

4 Впервые, с целью сопоставления процессов распыления изотропных и анизотропных углеродных материалов, экспериментально измерены коэффициенты распыления стеклоуглерода СУ-2500 и высокоориен-

тированного пирографита УПВ-1Т при различных углах падения ионов Аг* энергии 30 кэВ при комнатной температуре и Т > 300°С Показано, что угловая зависимость У(0,) для стеклоуглерода близка к таковой для поликристаллического графита Для анизотропного УПВ-1Т коэффициент распыления при наклонном падении в два раза меньше соответствующих данных для изотропных материалов и близок к значению У при нормальном падении ионов на мишень

5 Впервые экспериментально показано, что температурные зависимости коэффициента кинетической ионно-электронной эмиссии у(Т) для углеродных материалов отражают эффекты плотности ионного тока С увеличением плотности тока отжиг радиационных нарушений в процессе облучения стеклоуглеродов происходит при все меньших температурах Та, определяемых по скачку зависимости у(Т) Для низкотемпературных стеклоуглеродов скачкообразная зависимость у(Т) трансформируется в монотонную, и разулорядочение поверхностного слоя с понижением температуры облучения не наблюдается Предположено, что влияние плотности ионного тока обусловлено локальным повышением температуры при облучении материалов с низкой теплопроводностью

6 Экспериментально исследованы морфология, элементный состав и структура поверхностного слоя, формирующегося при падении ионов 1М2+ энергии 30 кэВ под углом падения 60° на базисную плоскость высокоориентированного пирографита УПВ-1Т при температурах ниже и выше температуры Та ионно-индуцированного структурного перехода Рентгеност-руктурные исследования показали, что объемные свойства УПВ-1Т характеризуются наличием, по крайней мере, двух текстурных компонентов - основного с осью [001], нормальной к поверхности пластинки УПВ-1Т, и дополнительного с осью [001], направленной под углом 58° к поверхности Двойникование кристаллитов при ионном облучении может приводить к текстурной перестройке поверхностного слоя УПВ-1Т и формированию наклонных столбчато-игольчатых морфологических элементов, вызывающих обнаруженное ранее подавление распыления

7 Экспериментально исследованы морфология, элементный состав и структура измененного поверхностного слоя однонаправленного углерод-углеродного композита КУП-ВМ при высоких флюенсах облучения ионами 1Ч2+ энергии 30 кэВ Найдено, что ионное облучение приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита аморфизации при комнатной температуре и изотропной рекристаллизации при Т > Та Модифицирование волокнистой морфологии КУП-ВМ при ионном облучении зависит от температуры мишени - при комнатной температуре на волокнах появляются продольные углубления, при повышении температуры наблюдается гофрирование волокон ребра гофров перпендикулярны оси волокна, грани имеют правильную призматическую форму и нано-размерную шероховатость

8 Предложена модель молекулярного эффекта для ионно-электронной эмиссии монокристаллов, объединяющая механизмы неаддитивности выхода электронов и анизотропии ионно-электронной эмис-

сии Показано, что сильная угловая зависимость показателя молекулярного эффекта для кристаллов Си(001) и Ge(111) хорошо описывается в рамках данной модели В области частичного затенения нижележащих атомов процесс выметания электронов подавляется Более сильный молекулярный эффект для менее плотного стеклоуглерода СУ-850, по сравнению с более плотным СУ-2500, обусловлен зависящим от средней атомной плотности процессом затенения атомов в твердом теле при ионизации быстрыми частицами

Список цитируемой литературы

1 Распыление под действием бомбардировки частицами Вып 3 Характеристики распыленных частиц, применения в технике / Под ред Р Бериша и К Виттмака - М Мир, 1998 - 551 с

2 Комаров Ф Ф Ионная имплантация в металлы - М Металлургия, 1990 -216 с

3 Ehrhart Р , Schilling W, Ullmaier Н Radiation Damage in Crystals II Encyclopedia of Applied Physics -1996 -v 15 -p 429-457

4 Chan W L , Chason E Making waves Kinetic processes controlling surface evolution during low energy ion sputtering II J Appl Phys - 2007 - v 101 -p 121301(1-46)

5 Борисов A M , Виргильев Ю С , Машкова E С Модификация структуры и эмиссионные свойства углеродных материалов при высокодозном ионном облучении // Поверхность Рентген , синхротр и нейтр исслед -2008 - № 1 - с 58-74

6 Shulga V I Computer simulation of single-crystal and polycrystal sputtering I//Rad Eff -1983 -v 70 -p 65-83

7 Biersack J P , Eckstein W Sputtering Studies with the Monte Carlo Program TRIM SP//Applied Physics A -1984 -v 34 -p 73-94

8 Распыление твердых тел ионной бомбардировкой Физ распыление одноэлементных твердых тел / Под ред Р Бериша -М Мир, 1984 -336 с

9 Машкова Е С , Молчанов В А , Фаязов И М , Экштайн В Экспериментальное и компьютерное изучение угловой зависимости коэффициента распыления графита II Поверхность Физика, химия, механика - 1994. -№2 - с 33-37

Основные публикации по теме диссертации

1 Андрианова И Н , Борисов А М , Жидкова И И Исследование поверхностного рельефа с использованием стенда лазерного гониофото-метра // Труды НИИ РХТУ им Д И Менделеева Серия "Инженерная механика, материаловедение и надежность оборудования" / РХТУ им Д И Менделеева, Новомосковский институт Новомосковск -2002 - Вып №4(7) - с 14-18

2 Андрианова Н Н , Борисов А М Влияние угла падения на степень радиационных повреждений в поверхностном слое твердых тел при ион-но-лучевом распылении / «Быстрозакаленные материалы и покрытия» II

Докл 2-й Всероссийской научно-технической конференции, 17-18 ноября 2003г М ИТЦ «МАТИ» - РГТУ им К Э Циолковского - 2003 - с 233-237

3 Андрианова Н Н , Борисов А М , Немов А С Особенности ионно-индуцированного рельефа при высокодозном распылении поликристаллического графита / «Быстрозакаленные материалы и покрытия» // Докл 3-й Всероссийской научно-технической конференции, 23-24 ноября 2004г М ИТЦ «МАТИ» - РГТУ им К Э Циолковского - 2004 - с 225-230

4 Андрианова Н Н , Борисов А М , Машкова Е С , Немов А С Исследование рельефа, развивающегося на поверхности поликристаллической меди при высокодозном распылении ионами аргона // Поверхность Рентген , синхротр и нейтр исслед - 2005 - №3 - с 79-84

5 Andrtanova N N , Borisov А М , Mashkova Е S , Nemov A S , Shulga V I The effect of microrelief evolution on the angular dependence of polycrystalline Cu sputtering yield // Nucl Instrum Methods in Phys Res В - 2005 - v 230/1-4 -p 583-588

6 Андрианова H H , Борисов A M , Машкова E С , Немов А С Влияние ионно-индуцированной топографии графита на температурные и угловые зависимости ионно-электронной эмиссии /«Быстрозакаленные материалы и покрытия» // Докл 4-й Всероссийской научно-технической конференции, 22-23 ноября 2005г М ИТЦ «МАТИ» - РГТУ им К Э Циолковского - 2005 -с 230-234

7 Андрианова Н Н , Борисов А М , Машкова Е С , Немов А С Влияние ионно-индуцированной топографии поверхности на ионно-электронную эмиссию и распыление поликристаллической меди // Прикладная физика - 2006 - №4 - с 89-93

8 Андрианова Н Н , Борисов А М , Виргильев Ю С , Машкова Е С , Немов А С , Питиримова Е А , Сорокин А И Температурные зависимости ионно-электронной эмиссии стеклоуглеродов при облучении ионами аргона энергии 30 кэВ // Поверхность Рентген , синхротр и нейтр исслед -2007 . мо з - с 4-9

9 Andrianova N N , Borisov А М , Mashkova Е S , Nemov A S , Parihs Е S , Sorokin АI, Virgiliev Yu S Ion-induced electron emission of glassy carbons//Nucl Instrum Methods in Phys Res В -2007 -v 256 -p 515-519

10 Андрианова HH, Бецофен СЯ, Борисов AM, Виргильев Ю С , Машкова Е С , Немов А С , Питиримова Е А Исследование эффекта подавления распыления высокоориентированного пирографита при наклонной ионной бомбардировке // Взаимодействие ионов с поверхностью (ВИП-2007) Материалы 18 Межд конф 24-28 августа 2007г М МАТИ -2007 -т 3 - с 75-78

11 Андрианова Н Н , Борисов А М , Виргильев Ю С , Машкова Е С , Куликаускас В С , Немов А С , Питиримова Е А , Тимофеев М А Модификация структуры и морфологии поверхностного слоя углерод-углеродного композита при высокодозном ионном облучении / «Быстрозакаленные материалы и покрытия» II Труды 6-й Всероссийской с международным участием научно-технической конференции 4-5 декабря 2007г

«МАТИ» - РГТУ им К Э Циолковского Сб трудов М МАТИ - 2007 - с 353-358

12 Андрианова Н Н , Борисов А М , Виргильев Ю С , Машкова Е С , Немов А С , Сорокин А И Высокодозовое распыление стеклоуглеро-да ионами аргона // Физика и химия обработки материалов - 2008 - №1 -С 24-27.

13 Андрианова Н Н , Борисов А М Моделирование дефектообра-зования в материалах при высоких флюенсах ионного облучения II Поверхность Рентген , синхротр и нейтр исслед - 2008 - № 3 - с 23-26

14 Авилкина В С , Андрианова Н Н , Борисов А М , Немов А С Исследование шероховатой поверхности методами лазерной гониофото-метрии, зондовой и электронной микроскопии // Приборы - 2008 -№4(94) - с 11-14

15 Andrianova N N , Borisov А М , Mashkova Е S , Nemov A S , Ра-rilis Е S The effect of crystalline structure on molecular effect in ion-induced electron emission//Vacuum -2008 -v 82 -p 906-910

16 Андрианова H H , Борисов A M , Виргильев Ю С , Машкова E С , Немов А С , Питиримова Е А Закономерности ионно-электронной эмиссии одномерного углерод-углеродного композиционного материала II Поверхность Рентген , синхротр и нейтр исслед - 2008 - № 5 - с 23-26

17 Андрианова НН, Борисов AM, Виргильев ЮС, Машкова Е С , Немов А С , Сорокин В И , Питиримова Е А Влияние плотности потока на температурные зависимости ионно-электронной эмиссии углеродных материалов // Изв РАН Сер. Физич - 2008 - т 72 - №7 -с 944-948

18 Андрианова НН, Борисов AM, Машкова ЕС, Немов АС Распыление высокоориентированного пирографита ионами аргона энергии 30 кэВ Тезисы докладов XXXVIII международной конференции по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами / Под ред проф АФ Тулинова,-М Университетская книга -2008 - с 114

Наталья Николаевна Андрианова

ИССЛЕДОВАНИЕ ЭМИССИОННЫХ ПРОЦЕССОВ И СТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ВЫСОКИХ ФЛЮЕНСАХ ОБЛУЧЕНИЯ ПУЧКАМИ АТОМАРНЫХ И МОЛЕКУЛЯРНЫХ ИОНОВ

Специальность 01 04 08 - физика плазмы

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Подписано в печать 25 07 2008 г Уел печ л 1,0 Тираж 100 экз Заказ №Т-848

Отпечатано в типографии «КДУ» Тел /факс (495) 939-57-32 E-mail press@kdu ru

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Ионно-индуцированная морфология поверхности и ее влияние на распыление и кинетическую ионно-электронную эмиссию.

1.1.1. Угловые зависимости коэффициентов физического распыления и ионно-электронной эмиссии при высоких флюенсах ионного облучения

1.1.2. Закономерности формирования морфологии поверхности при физическом распылении.

1.2. Накопление и отжиг радиационных нарушений структуры в материалах при ионном облучении.

1.2.1. Интенсивность и уровень первичных радиационных нарушений.

1.2.2. Методы и результаты исследований влияния радиационных нарушений на эмиссионные процессы, структуру и морфологию поверхностного слоя материалов.

1.3. Молекулярный эффект в кинетической ионно-электронной эмиссии.

1.3.1. Экспериментальные результаты.

1.3.2. Эффект выметания (sweeping-out) электронов в ионно-электронной эмиссии неупорядоченных твердых тел.

1.3.3. Теории и модели кинетической ионно-электронной эмиссии кристаллов.

Выводы по главе, цель и задачи исследования.

Глава 2. Экспериментальное оборудование и методы исследования.

2.1. Оборудование и методика высокодозного ионного облучения материалов.

2.1.1. Масс-монохроматор ускоренных ионов и экспериментальная камера ионного облучения мишеней.

2.1.2. Мониторинг высокодозного облучения и измерение коэффициента ионно-электронной эмиссии.

2.1.3. Измерение коэффициента распыления.

2.2. Оборудование и методы исследования морфологии и структуры поверхностного слоя материалов.

2.2.1. Морфология поверхности.

2.2.2. Кристаллическая структура поверхностного слоя.

2.2.3. Элементный состав поверхностного слоя.

2.3. Аналитические и компьютерные методы исследования.

2.3.1. Компьютерное моделирование взаимодействия ускоренных ионов с материалами.

2.3.2. Расчеты интенсивности и уровня первичных радиационных нарушений в поверхностном слое твердых тел с учетом распыления поверхности.

Выводы по главе 2.

Глава 3. Исследование ионно-индуцированных процессов в изотропных материалах

3.1. Объекты исследования.'.

3.2. Угловая зависимость изменения морфологии поверхности поликристаллической меди при высоких флюенсах облучения ионами аргона энергии 30 кэВ.

3.3. Ионно-индуцированные процессы при высокодозном распылении стеклоуглеродов.

3.3.1. Влияние температуры термообработки стеклоуглерода на его обезгаживание.

3.3.2. Угловая зависимость коэффициента распыления стеклоуглерода ионами аргона энергии 30 кэВ.

3.3.3. Особенности ионно-индуцированного модифицирования структуры стеклоуглерода.

3.4. Влияние и учет ионно-индуцированной морфологии поверхности на ионно-электронную эмиссию и распыление.

Выводы по главе 3.

Глава 4. Влияние анизотропии свойств материалов на ионно-индуцированные процессы.

4.1. Структурно-морфологические изменения в поверхностном слое высокоориентированного пиролитического графита.

4.2. Структурно-морфологические изменения в поверхностном слое однонаправленного углерод-углеродного композита.

4.3. Влияние кристаллической структуры на молекулярный эффект в ионно-электронной эмиссии.

Выводы по главе 4.

Актуальность темы. Явления, происходящие при взаимодействии частиц плазмы с поверхностью материалов, были и остаются предметом интенсивных фундаментальных и прикладных исследований [1-3]. Быстрые частицы, бомбардирующие ионы и смещенные атомы твердого тела, испытывая торможение в упругих и неупругих взаимодействиях, приводят к целому ряду радиационно-индуцированных явлений, среди которых генерация радиационных дефектов, эмиссия атомов, электронов и фотонов, радиационно-стимулированная диффузия, возникновение механических напряжений. При передаче энергии в упругих соударениях атомы, получившие достаточно энергии для преодоления сил связи, могут выйти в вакуум и стать распыленными, обуславливая эрозию поверхности со специфической морфологией. В результате модифицирования структуры и морфологии поверхностного слоя материала изменяются его электрофизические, физико-механические, физико-химические и магнитные свойства [4-7]. Из современных тенденций исследований, обусловленных развитием ионно-плазменных технологий модифицирования поверхностного слоя материалов и синтеза новых материалов, необходимостью решения проблем радиационной стойкости материалов, применяемых в космических аппаратах и термоядерных установках, широким применением ионных пучков для анализа поверхностного слоя материалов, включая in situ анализ и контроль ионно-лучевых и ионно-плазменных технологических процессов, можно выделить следующие.

Все большее внимание уделяется вопросам взаимосвязи эмиссионных процессов, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя материалов. В частности, в связи с исследованиями волнообразного наноразмерного ионно-индуцированного рельефа анализируют зависимости его параметров от температуры мишени, плотности потока и флюенса ионного облучения [8]. Для относительно небольших флюенсов облучения соответствующие диаграммы получены и теоретически обоснованы. Недостаточно изученной остается область больших флюенсов, где состояние поверхностного слоя часто проявляет себя как динамически равновесное. Исследования ионно-индуцированных процессов для углеродных материалов при высоких флюенсах ионного облучения [9] свидетельствуют о необходимости продолжения таких исследований с расширением сортамента ионов, систематическими исследованиями влияния специфической слоистой структуры и анизотропии этих материалов, применением перспективных в космической технике и термоядерных устройствах композиционных углерод-углеродных материалов [10-12]. В связи с расширением практического применения потоков атомных кластеров

13] актуальными являются также исследования эмиссионных процессов под воздействием молекулярных ионов.

Изучению процессов распыления и эмиссии электронов, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя, влияния анизотропии свойств на ионно-индуцированные процессы в материалах с полупроводниковыми и металлическими свойствами при высоких флюенсах облучения атомарными и молекулярными ионами энергии порядка десятков кэВ посвящена данная диссертационная работа.

Дели и основные задачи работы. Целью работы является установление закономерностей процессов распыления и эмиссии электронов, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя при высоких флюенсах облучения атомарными и молекулярными ионами материалов с существенно различной степенью анизотропии физических свойств.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи.

1. Разработка экспериментального стенда гониофотометрии отраженного света, исследование и учет ионно-индуцированной морфологии поверхности в расчетах коэффициентов распыления и ионно-электронной эмиссии металлов и углеродных материалов.

2. Разработка аналитического и компьютерного методов оценки уровня первичных радиационных нарушений в твердом теле с учетом движения границы поверхности при распылении.

3. Исследование закономерностей изменения структуры и морфологии поверхностного слоя материалов с изотропными и анизотропными свойствами при варьировании геометрии облучения, сорта и плотности потока ионов, температуры мишени.

4. Разработка модели, объединяющей механизмы молекулярного эффекта и анизотропии ионно-электронной эмиссии для кристаллов.

Научная новизна работы. В работе впервые получены следующие результаты.

1. С помощью лазерной гониофотометрии проведены исследования морфологии поверхности изотропных и анизотропных материалов, развивающейся при физическом распылении ионами аргона. Характер и параметры распределений локальных углов наклона микрограней ионно-индуцированного рельефа поликристаллической меди и высокоориентированного пирографита найдены существенно различными. Если для поликристаллической меди положения максимумов распределений локальных углов близки к предсказываемым макроскопической теорией эрозии, то для высокоориентированного пирографита необходимо учитывать его специфическую текстуру и анизотропную самодиффузию, т.е. определяющие волнообразный рельеф факторы.

2. Экспериментально измерены коэффициенты распыления стеклоуглеродного материала (СУ-2500) и высокоориентированного пирографита (УПВ-1Т) при облучении ионами Аг+ энергии 30 кэВ при различных углах падения ионов и температуре мишеней. Найдено, что влияние ионно-индуцированной морфологии на угловые зависимости коэффициента распыления стеклоуглерода и поликристаллического графита является приблизительно одинаковым в отличии от высокоориентированного пирографита, слоистая структура которого обуславливает формирование двумерного волнообразного рельефа, который, в свою очередь, может приводить к подавлению распыления по сравнению с поликристаллическими и стеклообразными углеродными материалами.

3. Разработаны аналитический и компьютерный методы оценки уровня первичных радиационных нарушений (dpa) в твердом теле с учетом движения границы поверхности при распылении. Показано, что стационарный уровень dpa определяется углом падения бомбардирующих частиц, отношением характерных глубин проникновения ионов и выхода распыленных атомов, энергии связи поверхностных атомов и пороговой энергии дефектообразования и практически не зависит от сечения упругого торможения ионов. Показано также, что уровень dpa является важным при анализе процессов динамического отжига радиационных нарушений в углеродных материалах.

4. Для неграфитирующихся материалов температурные зависимости коэффициента кинетической ионно-электронной эмиссии у(7) отражают эффекты плотности ионного тока. Найдено, что с увеличением плотности тока отжиг радиационных нарушений при облучении стеклоуглеродов происходит при все меньших температурах Та, определяемых по скачку зависимости у(7). Для низкотемпературных стеклоуглеродов скачкообразная зависимость у(7) трансформируется в монотонную, и разупорядочение поверхностного слоя с понижением температуры не наблюдается.

5. Исследованы ионно-индуцированные структурно-морфологические изменения в поверхностном слое однонаправленного углерод-углеродного композиционного материала с использованием температурных зависимостей коэффициента у(7). Найдено, что облучение при высоких флюенсах приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита: аморфизации при комнатной температуре, либо изотропной рекристаллизации при температуре выше высокотемпературного скачка на кривой у(7).

6. Для анализа молекулярного эффекта в ионно-электронной эмиссии для монокристаллов разработана модель, объединяющая предложенный Е.С. Парилисом механизм выметания электронов и механизмы анизотропии ионно-электронной эмиссии из кристаллов — каналирования ионов и затенения атомов при углах соответственно меньших и больших критического угла Линдхарда уь хорошо описывающая -экспериментальную угловую зависимость показателя молекулярного эффекта Яг для ионов N2+. Показано, что максимум зависимости наступает раньше максимума кривых 72(6) и yi(0). Это означает, что при выходе из тени при Э > ij/l в области частичного затенения нижележащих атомов процесс выметания электронов подавляется.

Научная и практическая ценность работы. Гониофотометрическая методика и результаты исследования ионно-индуцированной морфологии поверхности могут найти применение как для оценки коэффициента распыления по данным микрогеометрии и компьютерному моделированию распыления гладкой поверхности, так и для развития представлений об эволюции морфологии поверхности при высоких флюенсах ионного облучения.

Выявленные закономерности распыления, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя углеродных и углерод-углеродных композиционных материалов важны для решения проблем радиационной стойкости материалов в условиях высокодозного облучения и переменных температур в термоядерных исследованиях, при решении проблем деградации покрытий и элементов космических летательных аппаратов.

Установленные корреляции изменения выхода электронов со структурно-морфологическими изменениями в материалах, вызываемыми ионным облучением, расширяют возможности экспериментальных ионно-пучковых методов исследования радиационных нарушений в этих материалах, мониторинга состояния облучаемой поверхности.

Достоверность основных положений и выводов обеспечивается использованием современной аппаратуры, надежных и независимых методов исследования, сравнением с результатами тестированных компьютерных программ моделирования взаимодействия атомных частиц с твердым телом, сравнением и согласием экспериментальных результатов с литературными данными, полученными при сопоставимых условиях.

На защиту выносятся следующие положения

1. Разработка и создание экспериментального стенда гониофотометрии отраженного лазерного излучения, методика и результаты экспериментального исследования микрогеометрии поверхности и её учета при оценках коэффициентов распыления и ионно-электронной эмиссии с использованием компьютерного моделирования и теоретических расчетов эмиссионных процессов для гладкой поверхности. Выводы о том, что характер и параметры распределений локальных углов наклона микрограней ионно-индуцированного рельефа для поликристаллической меди и высокоориентированного пирографита УПВ-1Т существенно различны и содержат максимумы, положения которых при распылении Си близки к предсказываемым макроскопической теорией эрозии, а для УПВ-1Т необходимо учитывать его специфическую текстуру и анизотропную самодиффузию.

2. Методики аналитического и компьютерного моделирования уровня первичных радиационных повреждений применительно к задачам облучения высокими флюенсами ионов и выводы о том, что с учетом распыления уровень повреждений определяется углом падения бомбардирующих частиц, отношением характерных глубин проникновения ионов и выхода распыленных атомов, энергии связи поверхностных атомов и пороговой энергии дефектообразования и практически не зависит от сечения упругого торможения ионов.

3. Результаты экспериментальных измерений коэффициентов распыления высокотемпературного стеклоуглерода и высокоориентированного пирографита при облучении ионами Аг+ энергии 30 кэВ при различных углах падения ионов и температуре мишеней, и выводы о том, что влияние ионно-индуцированной морфологии на угловые зависимости коэффициента распыления стеклоуглерода и поликристаллического графита является приблизительно одинаковым, в отличие от высокоориентированного пирографита, слоистая структура которого обуславливает формирование двумерного волнообразного рельефа, приводящего к подавлению распыления.

4. Экспериментальные исследования зависимостей ионно-электронной эмиссии стеклоуглеродов от температуры и плотности ионного тока, и выводы о том, что влияние плотности ионного тока обусловлено локальным повышением температуры при облучении материалов с низкой теплопроводностью.

5. Экспериментальные результаты исследования морфологии, элементного состава и структуры поверхностного слоя, формирующегося при падении под углом 60° ионов энергии 30 кэВ на базисную плоскость высокоориентированного пирографита УПВ-1Т при температурах ниже и выше температуры ионно-индуцированного структурного перехода Та, и выводы о том, что формирование наклонных столбчато-игольчатых морфологических элементов, вызывающих ранее обнаруженный эффект трехкратного подавления распыления при Т > Та, обусловлено ионно-индуцированной трансформацией текстуры поверхностного слоя.

6. Экспериментальные результаты исследования ионно-индуцированных процессов, морфологии, элементного состава и структуры измененного поверхностного слоя однонаправленного углерод-углеродного композита КУП-ВМ при высоких флюенсах облучения ионами N2+ энергии 30 кэВ, и выводы о том, что высокодозное ионное облучение приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита: аморфизации при комнатной температуре, либо изотропной рекристаллизации при Т> 7'а, с сохранением однонаправленной волокнистой морфологии поверхностного слоя.

7. Теоретическая модель для анализа молекулярного эффекта в ионно-электронной эмиссии для монокристаллов, объединяющая механизмы неаддитивности выхода электронов и анизотропии ионно-электронной эмиссии из кристаллов, и выводы о том, что сильная угловая зависимость показателя молекулярного эффекта может быть хорошо описана в рамках предложенной модели, что процесс выметания электронов может подавляться из-за затенения атомов, и это подтверждается экспериментальными данными по молекулярному эффекту в ионно-электронной эмиссии монокристалла Ge(lll) и стеклоуглерода.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на российских и международных научных конференциях, совещаниях и семинарах: XXXIV - XXXVIII Международных конференциях по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 2004 - 2008), XVII и XVIII Международных конференциях "Взаимодействие ионов с поверхностью" (Москва, 2005, 2007), VII Всероссийском семинаре "Физические и физико-химические основы ионной имплантации" (Н. Новгород, 2004), I Всероссийской конференции "Физические и физико-химические основы ионной имплантации" (Н. Новгород, 2006), Пятой Международной конференции «УГЛЕРОД: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология» (Москва, 2006), 21 -22 International Conferences on Atomic Collisions in Solids (ICACS-21 - Italy, Genova, 2004, ICACS-22 - Germany, Berlin, 2006), 2-6 Всероссийских научно-технических конференциях «Быстрозакаленные материалы и покрытия» (Москва, МАТИ, 2004 - 2007), 7 Всероссийском семинаре «Проблемы теоретической и прикладной электронной и ионной оптики» (Москва, 2005), XXVIII - XXXIV Международных молодежных научных конференциях «Гагаринские чтения» (Москва, МАТИ, 2002-2008), 10-14 Международных научно-технических конференциях студентов и аспирантов «Радиотехника, электроника и энергетика» (Москва, МЭИ, 2004-2008), II Межд. научно-технической конференции «Электрохимические и электролитно-плазменные методы модификации металлических поверхностей» (Кострома, 2007), научных семинарах отдела ОФАЯ НИИЯФ МГУ.

Выполнение работы проводилось при частичной финансовой поддержке Программы «Участник молодежного научно-инновационного конкурса 2007 г.».

Личный вклад заключается в самостоятельной разработке стенда и методики лазерной гониофотометрии, алгоритма оценки уровня первичных радиационных нарушений, личном участии автора в планировании и проведении большинства изложенных в работе экспериментов и теоретических расчетов, интерпретации включенных в диссертацию результатов и формулировке выводов.

Основные результаты диссертации отражены в работах [14-32].

Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы. В первой главе дан аналитический обзор литературы по теме диссертации. Рассмотрены вопросы экспериментального и теоретического изучения закономерностей изменение морфологии и структуры поверхности при ионном облучении, учета накопления дефектов и развивающегося на поверхности материалов при ионно-лучевом воздействии рельефа, оказывающего значительное влияние на коэффициенты физического распыления и ионно-электронной эмиссии. Особое внимание обращено на работы, в которых изучались вопросы взаимосвязи эмиссионных процессов, изменения структуры и морфологии поверхностного слоя материалов, обусловленные бомбардировкой атомарными и молекулярными ионами азота и ионами инертных газов с энергиями в десятки килоэлекронвольт. Отмечается, что в связи с расширением практического применения процессов облучения кластерными ионами актуальными становятся также исследования различных эмиссионных процессов под воздействием молекулярных ионов. Во второй главе приводится описание экспериментальной аппаратуры, стандартных и разработанных методов исследования, включая модернизацию масс-монохроматора НИИЯФ МГУ и разработанный стенд и методику лазерной гониофотометрии; предложены аналитический и компьютерный методы оценки уровня первичных радиационных повреждений в материале с учетом движения границы поверхности при ее распылении. Третья глава посвящена исследованиям ионно-индуцированных процессов

Выводы по Главе 4

1. Экспериментально исследованы морфология, элементный состав и структура поверхностного слоя, формирующегося при падении ионов N2+ энергии 30 кэВ под углом падения 60° на базисную плоскость высокоориентированного пиролитического графита марки УПВ-1Т при температурах ниже и выше температуры Га « 170°С ионно-индуцированного структурного перехода. Показано, что ионно-индуцированный при комнатной температуре рельеф на поверхности УПВ-1Т является квазипериодическим, характерным для высоких флюенсов ионного облучения аморфных материалов и контролируемый столкновительным распылением. Ионное облучение при повышенных температурах приводит к морфологии с наклонными тупиковыми порами, образованными столбчато-игольчатыми топографическими элементами, формирование которых контролируется ионно-индуцированными диффузионными процессами. Столкновительное распыление обоих типов доминирующих микрограней, составляющих столбчатые топографические элементы при высокодозном ионном облучении базисной плоскости УПВ-1Т при номинальном угле падения 9 = 60° иГ« 360°С, существенно подавляется по сравнению с распылением поверхности при комнатной температуре облучения.

При распылении базисной грани УПВ-1Т ионами Аг+ энергии 30 кэВ при комнатной температуре во всем исследованном диапазоне углов падения ионов коэффициент распыления практически в два раза меньше значений Y при распылении поликристаллического графита и стеклоуглерода. Причиной эффекта подавления является развитие специфической топографии поверхности, в которой можно выделить две основных составляющие: обращенную к ионному пучку пористую микрогрань и стенку сросшихся игольчатых элементов. Установлено, что эффект подавления распыления как при облучении ионами N2+, так и ионами Аг+ отчетливо фиксируется при флюенсах > 2-1019 ион/см2 и не

9П 9 изменяется при последующих облучениях мишени с общим флюенсом ~10 ион/см .

Эволюция гребневидного рельефа для высокоориентированного пирографита УПВ-1Т в зависимости от угла падения ионов качественно отличается от таковой для неупорядоченных материалов. Исследования, проведенные для высокоориентированного пиролитического графита УПВ-1Т в зависимости от угла падения ионов Аг+ с энергией 30 кэВ при комнатной температуре показали, что распределения локальных углов наклона микрограней площадок ионно-индуцированного рельефа содержат максимумы, положения которых существенно отличаются от определенных для поликристаллической меди и не описываются макроскопической теорией эрозии, т.е. необходимо учитывать специфическую текстуру УПВ-1Т и анизотропную самодиффузию - факторы формирования волнообразного рельефа.

Элементный состав измененного поверхностного слоя УПВ-1Т при обучении ионами N2+ приблизительно одинаков как на боковых гранях, так и на торцах ионно-индуцированных топографических элементов. Спектр POP для образца, облученного при комнатной температуре, хорошо описывается в предположении глубины проникновения азота, равной сумме проективного пробега и его среднеквадратичного разброса, с атомной концентрацей азота 18%. В случае облучения при Т= 360°С концентрация азота намного меньше - 7%, а глубина проникновения в пять раз больше, чем для случая облучения при комнатной температуре.

Согласно рентгеновским исследованиям объемные свойства квазикристалла УПВ-1Т характеризуются наличием, по крайней мере, двух текстурных компонент - основной с осью [001], нормальной к поверхности пластинки УПВ-1Т, и дополнительной с осью [001], направленной под углом 58° к поверхности. Можно предположить, что ионно-индуцированное двойникование кристаллитов приводит к текстурной перестройке поверхностного слоя УПВ-1Т, и эти текстурные изменения являются ответственными за формирование наклонных столбчато-игольчатых морфологических элементов при ионном облучении с учетом анизотропии диффузионных процессов в высокоориентированном пиролитическом графите.

2. ' Экспериментально исследованы ионно-индуцированные процессы в поверхностном слое однонаправленного углерод-углеродного композита КУП-ВМ при высоких флюенсах облучения ионами N2+ энергии 30 кэВ. Найдено, что температурная зависимость коэффициента ионно-электронной эмиссии у(7) проявляет сложный двухступенчатый характер. Положение высокотемпературного скачка для КУП-ВМ является близким к значению Та для высокоориентированного пирографита, тогда как низкотемпературного - к Та для стеклоуглерода.

Экспериментально исследованы морфология, элементный состав и структура измененного поверхностного слоя углерод-углеродного композита КУП-ВМ после высокодозного облучения ионами N2+ энергии 30 кэВ при различных фиксированных температурах. Найдено, что высокодозное ионное облучение, по данным дифракции электронов на отражение, приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита КУП-ВМ: аморфизации при комнатной температуре либо изотропной рекристаллизации при температуре выше Та высокотемпературного скачка на кривой у(7). Анизотропная морфология поверхностного слоя КУП-ВМ при ионном облучении сохраняется, ее изменение сильно зависит от температуры мишени - при комнатной температуре на поверхности волокон появляются продольные углубления, с повышением температуры наблюдается гофрирование волокон, грани которых при Т « 330°С имеют наноразмерную шероховатость и угол наклона относительно оси углеродных волокон -42°. При облучении поперечного среза КУП-ВМ на поверхности образуются воронкообразные кратеры с наклоном боковых сторон 48-54°, обусловленные, по-видимому, ионно-лучевой эрозией торцов волокна.

По данным спектрометрии резерфордовского обратного рассеяния изменения элементного состава в результате ионного облучения практически не зависят от типа среза мишени КУП-ВМ. Концентрация имплантированного азота в поверхностном слое при Т < Та составляет -16%, тогда как при Т > Та -11%, что является близким к наблюдаемым изменениям для поликристаллических графитов.

По данным рентгеноструктурного анализа волокнистая морфология материала проявляется в различной ширине куполообразных текстурограмм, отражая текстуру волокон материала.

3. Проведен анализ механизмов молекулярного эффекта в ионно-электронной эмиссии кристаллов. Показано, что немонотонная угловая зависимость показателя молекулярного эффекта Яг для монокристалла Cu(OOl), полученная ранее экспериментально, может быть хорошо описана в рамках механизма выметания электронов, каналирования ионов при 0 < v|/l и затенения атомов при 0 > ц/l, где ц/l -критический угол каналирования Линдхарда. Найдено, что, при выходе из тени при 0 > v|/l, в области частичного затенения нижележащих атомов процесс выметания электронов подавляется. Выводы теоретического рассмотрения подтверждены новыми экспериментальными данными по молекулярному эффекту в ионно-электронной эмиссии монокристалла Ge(lll) и стеклоуглерода. Показано, что более сильный молекулярный эффект для менее плотного стеклоуглерода СУ-850, по сравнению с более плотным СУ-2500, обусловлен зависящими от средней атомной плотности процессами экранирования атомов в твердом теле при ионизации быстрыми частицами.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Наиболее существенные научные результаты работы состоят в следующем.

1. Разработан экспериментальный стенд гониофотометрии отраженного лазерного излучения, методики исследования микрогеометрии поверхности и её учета при оценках коэффициентов распыления Y и ионно-электронной эмиссии у с использованием расчетов эмиссионных процессов для гладкой поверхности. На примерах распыления поликристаллической меди и стеклоуглерода ионами Аг+ энергии 30 кэВ показано, что разработанная методика устраняет расхождения эксперимента и результатов компьютерного моделирования распыления гладкой поверхности.

2. Впервые с помощью лазерной гониофотометрии проведены исследования морфологии поверхности изотропных и анизотропных материалов, формирующейся при физическом распылении. Характер и параметры распределений локальных углов наклона микрограней ионно-индуцированного рельефа для поликристаллической меди и высокоориентированного пирографита (Аг+ энергии 30 кэВ) найдены существенно различными. Для меди положения максимумов распределений локальных углов близки к предсказываемым макроскопической теорией эрозии. Для высокоориентированного пирографита необходимо учитывать его специфическую текстуру и анизотропную самодиффузию, т.е. отвечающие за формирование волнообразного рельефа факторы.

3. Разработаны аналитическая и компьютерная методики оценки уровня первичных радиационных повреждений dpa применительно к задачам облучения высокими флюенсами ионов. Показано, что при движении границы поверхности за счет распыления уровень dpa определяется углом падения бомбардирующих частиц, отношением характерных глубин проникновения ионов и выхода распыленных атомов, энергии связи поверхностных атомов к пороговой энергии дефектообразования и практически не зависит от сечения упругого торможения ионов. При анализе динамического отжига в стеклоуглеродах расчеты показали, что, хотя интенсивность радиационного воздействия ионов Аг+ в три раза больше, чем N+, стационарный уровень dpa, достигаемый при высоких флюенсах облучения ионами Аг+, оказывается меньше соответствующего уровня для N+ на всей глубине дефектообразования.

4. Впервые, с целью сопоставления процессов распыления изотропных и анизотропных углеродных материалов, экспериментально измерены коэффициенты распыления стеклоуглерода СУ-2500 и высокоориентированного пирографита УПВ-1Т при различных углах падения ионов Аг+ энергии 30 кэВ при комнатной температуре и Т> 300°С. Показано, что угловая зависимость F(0j) для стеклоуглерода близка к таковой для поликристаллического графита. Для анизотропного УПВ-1Т коэффициент распыления при наклонном падении в два раза меньше соответствующих данных для изотропных материалов и близок к значению Y при нормальном падении ионов на мишень.

5. Впервые экспериментально показано, что температурные зависимости коэффициента кинетической ионно-электронной эмиссии у(7) для углеродных материалов отражают эффекты плотности ионного тока. С увеличением плотности тока отжиг радиационных нарушений в процессе облучения стеклоуглеродов происходит при все меньших температурах Та, определяемых по скачку зависимости у(7). Для низкотемпературных стеклоуглеродов скачкообразная зависимость у(7) трансформируется в монотонную, и разупорядочение поверхностного слоя с понижением температуры облучения не наблюдается. Предположено, что влияние плотности ионного тока обусловлено локальным повышением температуры при облучении материалов с низкой теплопроводностью.

6. Экспериментально исследованы морфология, элементный состав и структура поверхностного слоя, формирующегося при падении ионов N2+ энергии 30 кэВ под углом падения 60° на базисную плоскость высокоориентированного пирографита УПВ-1Т при температурах ниже и выше температуры Та ионно-индуцированного структурного перехода. Рентгеноструктурные исследования показали, что объемные свойства УПВ-1Т характеризуются наличием, по крайней мере, двух текстурных компонентов - основного с осью [001], нормальной к поверхности пластинки УПВ-1Т, и дополнительного с осью [001], направленной под углом 58° к поверхности. Двойникование кристаллитов при ионном облучении может приводить к текстурной перестройке поверхностного слоя УПВ-1Т и формированию наклонных столбчато-игольчатых морфологических элементов, вызывающих обнаруженное ранее подавление распыления.

7. Экспериментально исследованы морфология, элементный состав и структура измененного поверхностного слоя однонаправленного углерод-углеродного композита КУП-ВМ при высоких флюенсах облучения ионами N2+ энергии 30 кэВ. Найдено, что ионное облучение приводит к потере анизотропии структуры поверхностного слоя композита: аморфизации при комнатной температуре и изотропной рекристаллизации при Т > Га. Модифицирование волокнистой морфологии КУП-ВМ при ионном облучении зависит от температуры мишени - при комнатной температуре на волокнах появляются продольные углубления, при повышении температуры наблюдается гофрирование волокон: ребра гофров перпендикулярны оси волокна, грани имеют правильную призматическую форму и наноразмерную шероховатость.

8. Предложена модель молекулярного эффекта для ионно-электронной эмиссии монокристаллов, объединяющая механизмы неаддитивности выхода электронов и анизотропии ионно-электронной эмиссии. Показано, что сильная угловая зависимость показателя молекулярного эффекта для кристаллов Cu(OOl) и Ge(lll) хорошо описывается в рамках данной модели. В области частичного затенения нижележащих атомов процесс выметания электронов подавляется. Более сильный молекулярный эффект для менее плотного стеклоуглерода СУ-850, по сравнению с более плотным СУ-2500, обусловлен зависящим от средней атомной плотности процессом затенения атомов в твердом теле при ионизации быстрыми частицами.

Выражаю глубокую благодарность своему научному руководителю д.ф.м.н. Борисову A.M. за руководство и неоценимую помощь в диссертационной работе, д.ф.м.н. Машковой Е.С. за неизменное внимание, всестороннюю помощь и поддержку.

Автор искренне благодарен заведующему кафедры "Технология обработки материалов потоками высоких энергий" МАТИ Суминову И.В. и всему коллективу кафедры, своим соавторам Бецофену С.Я., Виргильеву Ю.С., Куликаускасу Е.А., Немову А.С., Парилису Э.С., Питиримовой Е.А., Тимофееву М.А., Шульге В.И. вместе с которыми проводились исследования на разных этапах работы.

Автор признателен заведующему отдела физики атомного ядра НИИЯФ МГУ д.ф.м.н. Чеченину Н.Г. за внимание, поддержку и интерес к работе.

1. Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел: Сб. статей 1986 -1987гг. / Сост. Е.С.Машкова. М.: Мир, 1989. - 349с.

2. Распыление под действием бомбардировки частицами. Вып.З. Характеристики распыленных частиц, применения в технике. / Под ред. Р. Бериша и К. Виттмака. -М.: Мир, 1998.-551 с.

3. Энциклопедическая серия. Энциклопедия низкотемпературной плазмы. Вводный том. Книга 3. / Под ред. академика В.Е. Фортова. М.: "Наука / Интерпериодика", 2000. — 574 с.

4. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками / Под. Ред. Дж.М.Поута и др. Пер. с англ. Н.К. Мышкина и др. Под ред. А.А.Углова. М.: Машиностроение, 1987. - 424 с.

5. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы. М.: Металлургия, 1990. - 216 с.

6. Ehrhart P., Schilling W., Ullmaier Н. Radiation Damage in Crystals // Encyclopedia of Applied Physics. 1996. - v. 15. - p. 429-457.

7. Novikov L.S., Solovyev G.G., Vasil'ev V.N., Grigorevskiy A.V., Kiseleva L.V. Degradation of thermal control coatings under influence of proton irradiation. // Journal of Spacecraft and Rockets. 2006. - v. 43, №. 3. - p. 518-519.

8. Chan W.L., Chason E. Making waves: Kinetic processes controlling surface evolution during low energy ion sputtering // J. Appl. Phys. 2007. - v. 101. - p. 121301-(l-46).

9. Борисов A.M., Виргильев Ю.С., Машкова E.C. Модификация структуры и эмиссионные свойства углеродных материалов при высокодозном ионном облучении // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед. 2008. - № 1. - с.58-74.

10. Беграмбеков Л.Б. Эрозия и трансформация поверхности при ионной бомбардировке // Итоги науки и техники. Сер. Пучки заряженных частиц и твердое тело. Т. 7. М.: ВИНИТИ, 1993.-с. 4-53.

11. Burshel T.D. Radiation Effects in Graphite and Carbon-Based Materials // MRS Bulletin. -1997.-v. 22, №4.-p. 29-34.

12. Виргильев Ю.С. Конструкционные углеродные материалы для установок термоядерного синтеза// Неорганические материалы. 1994. - т. 30.- с. 903-916.

13. Пугина Е.В., Корнич Г.В. Наноразмерные объекты напыления и распыления // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед. 2008. - № 1.-е. 75-87.

14. Андрианова Н.Н., Борисов A.M., Жидкова И.И. Исследование поверхностного рельефа с использованием стенда лазерного гониофотометра // Труды НИИ РХТУ им.

15. Д.И.Менделеева. Серия: "Инженерная механика, материаловедение и надежность оборудования" / РХТУ им. Д.И.Менделеева, Новомосковский институт. Новомосковск. 2002. - Вып. №4 (7). - с. 14-18.

16. Андрианова Н.Н., Борисов A.M., Машкова Е.С., Немов А.С. Исследование рельефа, развивающегося на поверхности поликристаллической меди при высокодозном распылении ионами аргона // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед.- 2005. -№3. с. 79-84.

17. Andrianova N.N., Borisov A.M., Mashkova E.S., Nemov A.S., Shulga V.I. The effect of -' microrelief evolution on the angular dependence of polycrystalline Cu sputtering yield // Nucl. Instrum. Methods in Phys. Res. B. 2005. - v. 230/1-4. - p. 583-588.

18. Андрианова Н.Н., Борисов A.M., Машкова Е.С., Немов А.С. Влияние ионно-индуцированной топографии поверхности на ионно-электронную эмиссию и распыление поликристаллической меди // Прикладная физика. 2006. - №4. - с. 89-93.

19. Andrianova N.N., Borisov A.M., Mashkova E.S., Nemov A.S., Parilis E.S., Sorokin A.I., Virgiliev Yu.S. Ion-induced electron emission of glassy carbons // Nucl. Instrum. Methods in Phys. Res. B. 2007. - v. 256. - p. 515-519.

20. Андрианова Н.Н., Борисов A.M., Виргильев Ю.С., Машкова Е.С., Немов А.С., Сорокин

21. A.И. Высокодозовое распыление стеклоуглерода ионами аргона // Физика и химия обработки материалов. 2008. - №1. - С. 24-27.

22. Андрианова Н.Н., Борисов A.M. Моделирование дефектообразования в материалах при высоких флюенсах ионного облучения // Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед. 2008. - № 3. - с. 23-26.

23. Авилкина B.C., Андрианова Н.Н., Борисов A.M., Немов А.С. Исследование шероховатой поверхности методами лазерной гониофотометрии, зондовой и электронной микроскопии // Приборы. 2008. - №4 (94). - с. 11-14.

24. Andrianova N.N., Borisov A.M., Mashkova E.S., Nemov A.S., Parilis E.S. The effect of crystalline structure on molecular effect in ion-induced electron emission // Vacuum. 2008.- v. 82. p. 906-910.

25. Андрианова Н.Н., Борисов A.M., Виргильев Ю.С., Машкова Е.С., Немов А.С., Сорокин

26. B.И., Питиримова Е.А. Влияние плотности потока на температурные зависимости ионно-электронной эмиссии углеродных материалов // Изв. РАН. Сер. Физич. 2008.- т. 72. №7. - с. 944-948.

27. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Вып.2. Распыление сплавов и соединений, распыление под действием электронов и нейтронов, рельеф поверхности / Под ред. Р. Бериша. М.: Мир, 1986. - 488 с.

28. Carter G. The physics and applications of ion beam erosion // J. Phys. D. 2001. - v. 34. - p. R1-R22.

29. Mischler J., Maurel В., Benazeth N. The influence of cone-covered surface structures on sputtering and secondary electron emission // Radiation Effects and Defects in Solids. 1989. -v. 108.-p. 147-159.

30. Жукова Ю.Н., Машкова E.C., Молчанов В.А., Сидоров А.В., Экштайн В. Влияние текстуры мишени на пространственное распределение распыленного вещества // Поверхность. Хим. Физ. Механ. 1992. № 12. - с. 16.

31. Сотников В.М. Влияние преломления на формирование угловых распределений вторичного излучения, эмитированного с рельефной поверхности // Поверхность. Хим. Физ. Механ. 1988. № 1 - с. 59-66.

32. Kustner М., Eckstein W., Dose V., Roth J. The influence of surface roughness on the angular dependence of sputter yield // Nucl.Instrum. and Meth. in Phys.Res. 1998. - v. B145. -p.320-331.

33. Борисов A.M., Машкова E.C., Немов A.C., Камнева C.A., Курнаев В.А., Трифонов Н.Н. Влияние ионно-индуцированного рельефа на высокодозное распыление графита. Вопросы атомной науки и техники // Сер. Термоядерный синтез. 2004. - Вып.2. - с. 65-72.

34. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой: Физ. распыление одноэлементных твердых тел / Под ред. Р. Бериша. М.: Мир, 1984. - 336 с.

35. Машкова Е.С. Современные тенденции в исследовании распыления твердых тел. В кн.: Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел: Сб. статей 1986 -1987гг.: Пер. с англ./ Сост. Е.С.Машкова. М.: Мир, 1989. - с. 5 - 45.

36. Экштайн В. Компьютерное моделирование взаимодействия ионов с твердым телом. -М.: Мир, 1995. -319 с.

37. Жукова Ю.Н., Машкова Е.С., Молчанов В.А., Сотников В.М., Экштайн В. Угловые зависимости коэффициента распыления рельефной поверхности поликристаллов // Изв. АН. Сер. физ. 1994. - т. 58. - с. 92-101.

38. Жукова Ю.Н., Машкова Е.С., Молчанов В.А., Сотников В.М., Экштайн В. Угловые зависимости коэффициента распыления рельефной поверхности поликристаллической меди // Поверхность. Физика, химия, механика. 1994. - № 8. - с. 107-115.

39. Shulga V. I. Computer simulation of single-crystal and polycrystal sputtering. I // Rad. Eff. 1983.-V. 70.-p. 65-83.

40. Машкова E.C., Молчанов B.A., Фаязов И.М., Экштайн В. Экспериментальное иэкомпьютерное изучение угловой зависимости коэффициента распыления графита // Поверхность. 1994. - № 2. - с. 33-37.

41. Eckstein W., Fayazov I.M., Knizhnik G.S., Mashkova.E.S., Molchanov V.A., Tolmachev A.I. Angular distributions of sputtered carbon at oblique ion incidence on graphite targets // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 1991. - v. 61. - p. 12-20.

42. Борисов A.M., Железнов B.B., Куликаускас B.C., Машкова E.C., В.Экштайн. Распыление графита ионами азота энергии 15-30 кэВ. Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед. 2001. - № 5. - с.58-61.

43. Борисов A.M., Куликаускас B.C., Машкова Е.С., Сафронов А.В. Ионно-электронная эмиссия при высокодозном облучении графита молекулярными ионами азота. Поверхность. Рентген., синхротр. и нейтр. исслед. 2001. - № 8. - с.59-63.

44. Borisov A.M., Eckstein W., Mashkova E.S. Sputtering and ion induced electron emission of graphite under high dose nitrogen bombardment. J. of Nucl. Materials. 2002. - v. 304/1. - p. 15-20.

45. Guseva M.I., Korhunov S.N., Gureev V.M. Martynenko Yu.V., Neumoin V.E., Stoljarova V.G. Investigation of beryllium self-sputtering // J. Nucl. Materials. 1997. - v. 241-243. - p. 1117-1121.

46. Bogomolova L.D., Borisov A.M., Krasil'nikova N.A., Mashkova E.S., Nemov A.S., Tarasova V.V. Study of near surface layer of grafite produced by nitrogen ion bombardment at high doses. Rad.Eff. and Def. in Solids. 2002. - v. 157. - p. 493-508.

47. Курнаев В.А., Трифонов Н.Н. Программа моделирования взаимодействия ионов с твердым телом с учетом микротопографии поверхности // ВАНТ. Сер. Термоядерный синтез. 2002. - Вып. 3 - 4. - с. 76 - 81.

48. Борисов A.M., Виргильев Ю.С., Машкова Е.С., Немов А.С. Распыление высокоориентированного пирографита при высокодозной бомбардировкемолекулярными ионами азота. // Известия РАН. Серия Физическая. 2006. - т. 70, № 6. - с. 820-824.

49. Borisov A.M., Mashkova E.S., Nemov A.S., Virgiliev Yu.S. Sputtering of HOPG under high-dose ion irradiation. //Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. B. 2007. - v. 256. - p. 363-367.

50. Брусиловский Б.А. Кинетическая ионно-электронная эмиссия. М.: Энергоатомиздат, 1990. - 184 с.

51. Parilis E.S., Kishinevsky L.M., Turaev N.Yu., Baklitzky B.E., Umarov F.F., Verleger V.Kh., Nizhnaya S.L., Bitensky I.S. Atomic Collisions on Solid Surfaces. Elsevier, North-Holland, 1993.-Chap.il,-663 p.

52. Svensson В., Holmen G., Buren A. Angular dependence of the ion-induced secondary electron yield from solids // Phys. Rev. B. 1981. - v. 24. - p. 3749-3755.

53. Машкова E.C., Молчанов B.A., Одинцов Д.Д. Анизотропия коэффициента ионно-электронной эмиссии монокристаллов. // ДАН СССР, сер.физическая 1963. - т. 151. -с. 1074-1078.

54. Mischler J. Influence of surface roughness on electron emission and sputtering in charged beam-surface interactions // Radiation Effects. 1987. - v. 105. - p. 133-149.

55. Картер Дж. Теория эрозии и роста поверхности. В кн.: Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел: Сб. статей 1986 1987гг.: Пер. с англ./ Сост. Е.С.Машкова. - М.: Мир, 1989. - с. 126 - 160.

56. Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла. М: Мир, 1967.-506 с.

57. Предводителев А.А., Опекунов В.Н. Эрозия поверхности материалов под действием ионной бомбардировки (обзор) // Физика и химия обработки материалов. 1977. - №5. - с.44-61.

58. Ducommun J.P., Cantagrel М., Moulin М. Evolution of well-defined surface contour submitted to ion bombardment: computer simulation and experimental investigation // Journal of materials Science. 1975. - v. 10. -p. 52-62.

59. Ghose D. The development of Surface Morphologocal Features by Ion Beam Sputtering of Solids. Physics Teacher. v. 28, № 1.- 1986. - p. 76-83.

60. Bradley M.R., Harper J.M.E. Theory of ripple topography induced by ion bombardment // J. Vac. Sci. Technol. A. Jul/Aug 1988. - v. 6, No 4. - p. 2390-2395.

61. Sigmund P. A mechanism of surface micro-roughening by ion bombardment. // J. Mater. Sci. -1973.-v. 8.-p. 1545-1559.

62. Carter G., Katardjiev I.V., Nobes M.J., Tanovic L., Tanovic N. The influence of thermodynamic and kinematic processes on surface topography evolution // J. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 1990. - v. 48. - p. 576-580.

63. Chason E., Chan W.L. Kinetic phase diagram for morphological evolution on Cu (001) surfaces during ion bombardment // Nucl. Instrum. and Meth. in Phys. Res. B. 2007. -v. 256. - p. 305-312.

64. Elst K., Vandervorst W. Influence of the composition of the altered layer on the ripple formation// J. Vac. Sci. Technol A. Nov/Dec 1994. - v. 12 (6). - p. 3205-3216.

65. Rudy A.S., Bachurin V.I., Smirnov V.K. Nanoscale model of surface erosion by ion bombardment // Radiation Effects& Defects in Solids. 2006. - v. 161, №6. - p. 319-329.

66. Емельянов В.И. Дефектно-деформационная самоорганизация поверхностных упорядоченных наноструктур при ионном и лазерном облучении // Известия РАН. Серия физическая. 2006. - т. 70, №6. - с. 779-785.

67. Лейман К. Взаимодействие излучения с твердым телом и образование элементарных дефектов. М.: Атомиздат, 1979. - 296 с.

68. Мейер Дж., Эриксон Л., Дэвис Дж. Ионное легирование полупроводников (Si и Ge) / пер. с англ. В.М. Гусевой. М.: Изд-во "Мир", 1973. - 296с.

69. ASTM (American Society for Testing Materials), 1989. Standard Practice for Neutron Damage Simulation by Charged-Particle Irradiation. ASTM/E 521-89. - p. 187.

70. Townsend P.D., Kelly J.C., Hartley N.E.W. Ion Implantation, Sputtering and their Application. London, New York, San Francisco: Academic Press, 1976. - 333 p.

71. Дине Дж., Винйард Дж. Радиационные эффекты в твердых телах.- М.: Изд-во иностр. лит., 1960. 243 с.

72. Niwase К., Tanabe Т. Modification of graphite structure by D+ and He+ bombardment II // J. Nucl. Mater. - 1991. - v. 179-181. - p. 218-222.

73. Virgil'ev Yu.S. Kalyagina I.P. Carbon-Carbon Composite Materials // Inorganic Materials. -2004. v. 40. - Suppl. 1. - S. 33-49.

74. Машкова E. С., Молчанов В. А. Рассеяние ионов средних энергий поверхностями твердых тел. М.: Атомиздат, 1980. - 255 с.

75. Зоммерфельдт X, Машкова Е.С., Молчанов В.А. Об использовании явления аморфизации кристаллов для выяснения механизма катодного распыления // ДАН СССР, сер.физическая. 1969. - т. 188, № 3. - с. 556-559.

76. Машкова Е.С., Молчанов В.А. Влияние тепловых колебаний решетки на анизотропию коэффициента ионно-электронной эмиссии монокристаллов // Физика твердого тела. -1964.-т. 6.-с. 3704-3705.

77. Одинцов Д.Д. О зависимости распыления монокристаллов от направления падения частиц. // Физика твердого тела. 1963. - т. 56. - с. 1114-1120.

78. Машкова Е.С., Молчанов В.А., Одинцов Д.Д. Об анизотропии коэффициентов распыления и ионно-электронной эмиссии монокристаллов // Физика твердого тела.1963.-т. 5.-с. 3426-3429.

79. Мартыненко Ю.В. К теории распыления монокристаллов // Физика твердого тела.1964.-т. 6.-с. 2003-2009.

80. Martynenko Yu.V. On the angular dependence of sputtering and kinetic electron emission of single crystals // Physica Status Solidi. 1966. - v. 15. - p. 767-776.

81. Onderdelinden D. Single-crystal sputtering including the channeling phenomenon // Canadian Journal of Physics. 1968. - v. 46. - p. 739-743.

82. Sommerfeldt H., Mashkova E.S., Molchanov V.A. Die amorfphisierung von koistallen durch ionenbeschuss und mechanismen von sekundarprozessen // Radiation Effects. 1971. - v. 9. -p. 267-271.

83. Williams J.S., Poate J.M. Ion Implantation and Beam Processing. New-York: Academic Press, 1984. -438 p.

84. Богомолова Л.Д., Борисов A.M., Красильникова H.A., Куликаускас B.C., Машкова E.C., Экштайн В. Исследование измененного поверхностного слоя при высокодозном облучении графита ионами азота // Изв. АН, сер. физич. 2002. - т. 66, №3. - с. 551-557.

85. Bogomolova L.D., Borisov A.M., Kurnaev V.A., Mashkova E.S. Modification of graphite surface layers by nitrogen ion irradiation // Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. B. 2003. - v. 212. -p. 164-168.

86. Борисов A.M., Виргильев Ю.С., Машкова E.C., Немов A.C., Питиримова Е.А., Хохлов А.Ф. Ионио-индуцированные структурные изменения в стеклоуглероде. Вопросы атомной науки и техники // Сер. Термоядерный синтез. 2003. - Вып.1. - с.8-14.

87. Borisov A.M., Mashkova E.S., Nemov A.S. Angular and temperature dependencies of ion induced electron emission of polycrystalline graphite // VACUUM. 2004. - v. 73/1. - p. 65-72.

88. Борисов A.M., Машкова Е.С., Немов А.С., Питиримова Е.А. Особенности ионно-электронной эмиссии графита // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2005. - № 3. - с. 70-76.

89. Borisov A.M., Mashkova E.S., Nemov A.S., Parilis E.S. Ion-induced electron emission -monitoring the structure transitions in graphite // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. B. 2005. -v. 230/1-4. - p. 443-448.

90. Borisov A.M., Mashkova E.S., Nemov A.S., Parilis E.S. Effect of radiation damage on ion-induced electron emission from highly oriented pyrolitic graphite // VACUUM 2005. -v. 80.-p. 295-301.

91. Borisov A.M., Mashkova E.S. Ion beam-induced electron emission from carbon-based materials //Nucl. Instrum. Methods Phys.Res. B. 2007. - v. 258, № 1. - p. 109-115.

92. Vook F.L., Stein H.J. Relation of neutron to ion damage annealing in Si and Ge // Radiation effects. 1969. - v. 2. - p. 23-30.

93. Titov A.I., Kucheyev S.O. Damage accumulation in Si during N+ and N2+ bombardment along random and channeling directions // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 1999. - v. 149. - p. 129-135.

94. Titov A.I., Azarov A.Yu., Nikuina L.M., Kucheyev S.O. Mechanism for the molecular effect in Si bombarded with clusters of light atoms // Physical Review B. 2006. - v. 73. - p. 064111 (1-6).

95. Parilis E.S. Sweeping-out-electron effect under impact of large molecules and clusters // Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. В 2002. - v. 193. - p. 240-247

96. Hasselkamp D., in Particle Induced Electron Emission II, Vol. 123, edited by Hohler G. (Springer, Heidelberg) 1992, p. 1-95.

97. Керков X., Петухов В.П., Романовский E.A., Штолле Р. Эмиссия вторичных электронов при прохождении атомарных и молекулярных ионов через углеродные плёнки // Известия АН. Серия физическая. 2004. - т. 68, № 3. - с. 405-407.

98. Borisov A.M., Mashkova E.S., Parilis E.S. The sweeping-out-electrons effect in electron emission under molecular ion bombardment // VACUUM 2002. - v. 66. - p. 145-148.

99. Борисов A.M., Машкова E.C., Парилис Э.С. Ориентационная зависимость молекулярного эффекта в электронной эмиссии // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2003. - №4. - с. 12-15.

100. Парилис Э.С., Кишиневский JI.M. К теории ионно-электронной эмиссии. // Физика твердого тела. -1961. т. 3. - с. 1219-1228.

101. Арифов У.А. Взаимодействие атомных частиц с поверхностью твердого тела. М.: Наука, 1968.-370 е., гл. 11.

102. Cernusca S., Diem A., Winter HP., Aumayr F., Lnrincik J., Sroubek Z. Kinetic electron emission from highly oriented pyrolytic graphite surfaces induced by singly charged ions // Nucl.Instrum. and Meth. in Phys.Res. B. 2002. - v. 193. - p. 616-620.

103. Mashkova E.S., Molchanov V.A. Medium-energy ion reflection from solids. -Amsterdam: North Holland, 1985. 444 p.

104. Кельман B.M., Явор С.Я. Электронная оптика. Изд. 3-е. JL: Наука, 1968. - 486 с.

105. Розанов JI. Н. Вакуумная техника. М.: В. Школа, 1990.-207 с.

106. Биннинг Г., Рорер Г. Сканирующая туннельная микроскопия от рождения к юности. Нобелевские лекции по физике // УФН. - 1988. - т. 154. - вып.2. - с.261 - 278.

107. Лукьянов А.Е. Растровая электронная микроскопия // Итоги науки и техники. Сер. Пучки заряженных частиц и твердое тело. Т. 3. М.: ВИНИТИ, 1990. - с. 56 - 97.

108. Фиалков А.С. Углерод, межслоевые соединения и композиты на его основе. М.: Аспект Пресс, 1997. - 718с.

109. Топорец А.С. Оптика шероховатой поверхности. Л.: Машиностроение, 1988. - 191с.

110. Хусу А.П., Витенберг Ю.Р., Пальмов В.А. Шероховатость поверхностей, теоретико-вероятностный подход. М.: Наука, 1975. - 344 с.

111. Бугер П. Оптический трактат о градации света / Пер. с франц. Н.А.Толстого и П.П. Феофилова. М.: Изд-во АН СССР. 1950. - 485с.

112. Кошеляев Е. М., Бородулин В. П., Замбржицкий А. П., Пузанов А. А. Диффузное отражение света от шероховатых поверхностей // Вестник Московского Университета. Серия физика и астрономия. 1977. - т. 18, № 5. - с. 25-34.

113. Vorburger Т.V., Teague Е.С., Scire F.E., McLay M.J., Gilsinn D.E. Surface Roughthness Studies with DALLAS-Detector Array for Laser Light Angular Scattring // J. of Research of the National Bureau of Standards 1984. - v.89, №1. - p. 3-16.

114. Суминов И.В. Лазерные приборы для контроля, диагностики и управления: Учеб. Пособие. М.: «МАТИ»-РГТУ им. К.Э. Циолковского, 2001. - 156 с.

115. Фелдман Л. Майер Д. Основы анализа поверхности и тонких пленок. М.: Мир, 1989. - 344 с.

116. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. М.: Мир, 1989.-568 с.

117. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография, ренгенография и электронная микроскопия. М.: «Металлургия». 1982. - 632 с.

118. Клечковская В.В., Ракова Е.В., Тихонова А.А., Толстихина A.JI. Электронография как метод исследования поверхностных слоев и тонких пленок // Итоги науки и техники. Сер. Пучки заряженных частиц и твердое тело. Т. 3. М.: ВИНИТИ, 1990. - с. 98-155.

119. Петров Н.Н., Аброян И.А. Диагностика поверхности с помощью ионных пучков. -Л.: Изд-во ЛГУ, 1971. 160 с.

120. Бурдель К.К., Чеченин Н.Г. Спектрометрия обратного рассеяния при исследовании поверхности твердых тел // Итоги науки и техники. Сер. Пучки заряженных частиц и твердое тело. М.: ВИНИТИ, 1990. - т.1. - с.35-93.

121. Черепин В.Т., Васильев М.А. Методы и приборы для анализа поверхности материалов. Справочник. Киев: Наукова думка, 1982. - 399 с.

122. Тулинов А.Ф., Чеченин Н.Г., Бедняков А.А. др. Оборудование и методы, используемые в НИИЯФ МГУ для модификации и контроля свойств полупроводников и других материалов. Препринт НИИЯФ МГУ-88-55/76. 1988. 24с.

123. Борисов A.M., Востриков В.Г., Куликаускас B.C., Романовский Е.А., Серков М.В. Влияние водорода на энергетические спектры обратно рассеянных протонов. Известия РАН. Серия физическая. 2006. - т.70, № 8. - с. 1210-1212.

124. Бирзак Й.П. Машинное моделирование распыления // В кн.: Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел: Сб. статей 1986 1987гг./ Сост. Е.С.Машкова. - М.: Мир, 1989. - 349 с.

125. Biersack J.P., Eckstein W. Sputtering Studies with the Monte Carlo Program TRIM.SP // Applied Physics A. 1984. - v. 34. - p. 73-94.

126. Lindhard J., Nielsen V., Scharff M. Approximation method in classical scattering by screened Coulomb field // Dan. Vid. Selsk. Mat. Fys. Medd. 1968. - v. 36. - №10. - p.l -32.

127. Пранявичюс Л., Дудонис Ю. Модификация свойств твёрдых тел ионными пучками. Вильнюс: Мокслас, 1980. - 242 с.

128. Челядинский А.Р., Комаров Ф.Ф. Дефектно-примесная инженерия в имплантированном кремнии // УФН 2003. - т. 173, № 8. - с. 813 - 846.

129. Ионная имплантация / Под ред. Хирвонена Дж.К. М: Металлургия, 1985. - 392 с.

130. Valkealahti S., Nieminen R.M. Molecular Dynamics Simulation of the Damage Production in Al(110) Surface with Slow Argon Ions // Nucl. Instrum. and Methods in Physics Research B. 1987. - v. 18. - p. 365-369.

131. Официальный сайт ФГУП НИИграфит: http://www.advtech.ru/niigrafit/russian.htm

132. Виргильев Ю.С., Лебедев И.Г. Поведение стеклоуглерода при нейтронном облучении // Неорганические материалы. 2002. - т. 38, №7. - с. 810-816.

133. Jenkins G.M., Kawamura К. //Nature. 1971. - v. 231. - p. 175.

134. Pesin L. A. Review. Structure and properties of glass-like carbon // Journal of materials science. 2002. - v. 37. - p. 1-28.

135. Pesin L.A., Baitinger E.M. A new structural model of glass-like carbon // Carbon. -2002. v. 40. - p. 295-306.

136. Harris P.J.F. Fullerene-related structure of commercial glassy carbons // Phil. Mag. -2004. v. 84, № 29. - p. 3159-3167.

137. Харрис П. Углеродные нанотрубы и родственные структуры. М.: Техносфера, 2003.-336 с.

138. Островский B.C., Виргильев Ю.С., Костиков В.И., Шипков H.H. Искусственный графит. М.: Металлургия, 1986. - 272 с.

139. Shulga V.I. The density effects in polycrystal spattering // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2001. - v. 174. - p. 77-90.

140. Бронштейн И.М., Фрайман Б.С. Вторичная электронная эмиссия. М.: Наука, 1969. -315с.

141. Виргильев Ю.С., Гундорова Н.И., Куроленкин Е.И., Непрошин Е.И., Харитонов

142. A.В. Радиационные эффекты при облучении высокоориентированного пирографита // Физика и химия обработки материалов. 1982. - № 2. - с.3-8.

143. Habenicht S. Morphology of graphite surfaces after ion-beam erosion. Physical Review

144. B. 2001. - v. 63.-p. 125419(1-7).

145. Ziegler J.F., Cuomo J.J., Roth J. Reduction of ion sputtering yield by special surface microtopography // Applied Physics Letters. 1977. - v. 30. - p. 268-271.

146. Mattox D.M., Sharp D.J. Influence of surface morphology on the low energy hydrogen ion erosion yields of beryllium // Journal of Nuclear Materials. 1979. - v. 80. - p. 115-119.

147. Cramer S.N., Oblow E.M. Feasibility study of a honeycomb vacuum wall for fusion reactors //Nuclear Fusion. 1975. - v. 15. - p. 339-343.

148. Takahiro K., Zhang K., Rotter F., Schwen D., Ronning C., Hofsass H., Krauser J. Morphological change of carbon surfaces by sputter erosion. Nucl. Instr. And Meth. In Phys. Res. B. 2007. - v. 256. - p. 378-382.

149. Борисов A.M., Машкова E.C., Экштайн В. Закономерности распыления и электронной эмиссии графита при высокодозном облучении ионами азота // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. 2002. Вып. 1-2. - с. 122-135.

150. Soder D., Roth J., Moller W. Anisotropy of ion-beam-induced self-diffusion in pirolitic graphite//Phys. Rev. B. 1988. - v. 37. - p. 815-825.

151. Виргильев Ю.С., Чугунова Т.К., Макарченко В.Г., Муравьева Е.В. Воздействие радиации на структуру и свойства пиролитического графита. // Изв. АН СССР. Сер. Неорганические материалы. 1984. - т. 20, №8. - с.1378-1382.

152. Bacon D.J., Rao A.S. The structure of graphite bombarded with light, gaseous ions // J.Nucl. Mater. 1980 -V.91.-p. 178-188.

153. Roth J., Tsitrone E., Loarte A. Plasma-wall interaction: Important ion induced surface processes and strategy of the EU Task Force // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2007. -v. 258. - p.253-263.

154. Акишин А.И. Космическое материаловедение. Методическое и учебное пособие. -М.: НИИЯФ МГУ, 2007. 209с.

155. Корсунский Б.Л., Пепекин В.И. На пути к нитриду углерода // Успехи химии. -1997.-т. 66.-с. 1003-1014.

156. Muhl S., Mendes J.M. A review of the preparation of carbon nitride films // Diamond and Related Materials. 1999. - v. 8. - p. 1808-1830.

157. Пул Ч., Оуэне Ф. Нанотехнологии. М.: Техносфера, 2004. - 448с.

158. Барченко В.Т., Колгин Е.А. Ионно-плазменные технологии в электронном производстве / Под ред. Быстрова Ю.А. СПб.: Энергоатомиздат. Санкт-Петербургское отд-ние, 2001. - 332с.

159. Котосонов А.С. Электропроводность углеродных материалов со структурой квазидвумерного графита. // Физика твердого тела. 1989. - т. 31, вып. 8. - с. 146-152.

160. Лигачева E.A., Галяева Л.В., Гаврилов H.B. Белых Т.А., Лигачев А.Е., Сохорева В.В. Влияние ионного облучения на структуру и топографию поверхности углеродного волокна // Физика и химия обработки материалов. 2006. - №1. - с.46-49.

161. Зоммерфельдт X., Машкова Е.С., Молчанов В.А. Энергетическая зависимость ионно-электронной эмиссии кристаллов // Физика твердого тела. 1971. - v. 13. - р. 819-823.v