Исследование возможностей извлечения микроколичеств бериллия из лития с целью создания радиохимического Li-Be детектора солнечных нейтрино тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.14 ВАК РФ

Введение.

Глава 1 . Радиохимический литий-бериллиевый нейтринный эксперимент.

1.1 .Современное состояние нейтринной астрономии и роль литиевого детектора в проблеме солнечных нейтрино.

1.2. Теоретическое рассмотрение литий-бериллиевого нейтринного эксперимента. (Сечения реакции 7Li с нейтрино, потоки солнечных нейтрино и скорости их поглощения ядром 7Li).

1.3. Выбор металлического лития в качестве вещества мишени в литиевом нейтринном эксперименте.

1.4. Первые эксперименты по извлечению бериллия из металлического лития.

1.5. Прототип литий-бериллиевого нейтринного детектора на 300кг лития.

1.6. Обзор методов регистрации ультрамалых количеств 7Ве.

Глава 2. Исследование летучести Р-дикетонатов бериллия.

2.1. Получение Р-дикетонатов бериллия.

2.2. Измерения давления насыщенных паров |3-дикетонатов бериллия-методом тензиметряи с применением мембранных кварцевых нуль-манометров

2.3. Определение количества носителя стабильного изотопа бериллия для литиевого нейтринного детектора.

Глава 3 . Исследование экстракции ацетилацетоната бериллия из концентрированных растворов хлорида лития.

3.1. Исследование закономерностей распределения ацетилацетона между хлороформом и растворами хлорида лития.

3.2. Экстракция ацетилацетоната бериллия из растворов хлорида лития.

3.3. Исследование адсорбции бериллия на стекле и фторопласте

3.4. Разработка методики количественного определения ацетилацетоната бериллия в хлороформе в присутствии избытка ацетилацетона.

Глава 4. Исследование содержания примесных элементов в литии и их поведения на стадиях фильтрации и жидкостной экстракции.

4.1. Анализ примесей в литии марки ЛЭ-1.

4.2. Исследование поведения металлических примесей на стадии фильтрации жидкого лития.

4.3. Очистка бериллия от яримесей на стадии экстракции.

Глава 5 . Исследование очистки ацетилацетоната бериллия с помощью возгонки и газо-жидкостной хроматографии.

5.1. Очистка ацетилацетоната бериллия с помощью возгонки и сублимации.

5.2. Хроматографическая очистка и анализ ацетилацетоната бериллия.

Глава 6. Разработка высокоэффективного метода регистрации низкой активности

Be с помощью высокотемпературного пропорционального счетчика.

6.1. Выбор рабочего газа счетчика.

6.2. Конструкция пропорционального счетчика, пригодного для работы при температуре от 0°С до 400°С.

6.3. Измерения фона счетчиков.

6.4. Определение эффективности регистрации распада 7Ве в пропорциональном счетчике методом совпадений.

Выводы.

Необходимость разработки процедуры извлечения микроколичеств бериллия из лития и п метода регистрации единичных атомов Be возникла в связи с планируемой постановкой радиохимического литий-бериллиевого эксперимента по измерению потока солнечных нейтрино. Идея применения радиохимии в нейтринной астрономии, впервые высказанная Бруно Понтекорво, заключается в том, что под действием нейтрино от Солнца или других возможных астрофизических объектов в веществе мишени образуются радиоактивные атомы, выделяя и регистрируя которые можно рассчитать соответствующие нейтринные потоки. Трудность таких нейтринных экспериментов в том, что сечение реакции нейтрино (v) с веществом крайне мало (в силу специфических свойств этой элементарной частицы) и поэтому, чтобы образовалось достаточное количество атомов радионуклида (от 50 до 100 атомов}, масса вещества мишени должна быть очень большой, от десятков до сотен тонн. Таким образом, перед исследователями ставится задача выделения из такой огромной массы нескольких десятков атомов радиоизотопов, накопленных за время экспозиции (время экспозиции обычно составляет порядка двух периодов полураспада) и точного определения их количества. Для измерения эффективности извлечения образовавшихся под действием нейтрино радиоактивных атомов в массу мишени перед началом экспозиции добавляется определенное количество стабильного изотопа данного элемента, который играет роль носителя в процессе извлечения. В свое время было предложено несколько элементов, которые в наибольшей степени' удовлетворяют условиям радиохимического нейтринного эксперимента (высокое сечение реакции с нейтрино, удобный период полураспада образующегося радиоизотопа). Наиболее подходящие из них это: 7Li, 71 Ga, 37С1. Реакция нейтрино с каждым из этих элементов имеет свой энергетический порог:

71 Ga + v 7!Ge + е", Епор = 0.233 МэВ 37С1 + v-> 37Аг + е", Епор= 0.814 МэВ

7Li +v 7Ве + е" Епор = 0.862 МэВ

71 XI 7

Т.е. образование радиоактивных изотопов "Ge, Аг и Be будет происходить только при энергиях нейтрино превышающих порог данной реакции. Как известно, нейтрино, образующиеся на Солнце в результате ядерных реакций, имеют разные энергии. Таким образом, при постановке нескольких нейтринных экспериментов с использованием разных элементов в качестве вещества мишени можно получить информацию о полном нейтринном спектре Солнца.

В настоящее время в мире работают 5 детекторов солнечных нейтрино, три из которых являются радиохимическими - это хлор-аргоновый детектор Дэвиса и два Ga-Ge детектора, в одном из которых веществом мишени служит металлический галлий ( советско-американская колаборация SAGE) , а в другом раствор хлористого галлия (колаборация GALLEX). Результаты, полученные на этих детекторах, подтвердили правильность гипотезы о термоядерном механизме генерации солнечной энергии, однако выявили явный дефицит нейтрино по сравнению с предсказанным по Стандартной Солнечной Модели. Сопоставление данных всех детекторов указывает на возможные осцилляции солнечных нейтрино, т. е. превращение одного типа нейтрино (например, электронного) в другой тип (например, мюонные нейтрино), которые не регистрируются радиохимическими детекторами. Совместный анализ всех экспериментальных данных дает основание предполагать, что имеет место значительное подавление потока нейтрино промежуточных энергий солнечного нейтринного спектра. Единственным детектором солнечных нейтрино, который обладает максимальной чувствительностью к нейтрино средних энергий, является Li-Be детектор. Если и в литиевом эксперименте обнаружится дефицит нейтрино, это будет несомненным доказательством существования нейтринных осцилляции. Таким образом, литиевый нейтринный телескоп является средством обнаружения новых свойств элементарных частиц.

То, что Li-Be нейтринный эксперимент не осуществлен до сих пор, объясняется трудностями, связанными с проблемой регистрации единичных атомов 7Ве и извлечения микроколичеств бериллия из лития. Для постановки полномасшабного литиевого эксперимента необходимо отработать технологию извлечения и регистрации 7Ве, что и определило цели настоящей работы.

Цели работы. Наиболее сложной задачей является регистрация единичных атомов 7Ве. В п нашей работе рассматривается возможность счета Be с помощью пропорционального счетчика, для чего 7Ве должен находиться в составе газообразных соединений, помещенных внутрь счетчика. Поскольку у бериллия в отличие от элементов, образующихся в других радиохимических детекторах солнечных нейтрино, нет газообразных соединений, то первоочередной задачей было:

-исследовать летучие соединения бериллия (|3-дикетонаты) с целью выбора наиболее подходящих из них для использования в пропорциональном счетчике.

Далее было необходимо разработать методику выделения бериллия из литиевой мишени, чтобы конечным продуктом было вещество, выбранное для работы в пропорциональном счетчике (ацетилацетонат бериллия). С этой целью было необходимо:

- исследовать экстракцию бериллия из концентрированных литиевых растворов в виде ацетилацетоната бериллия.

-исследовать содержание примесных элементов в литии и поведения их на всех этапах выделения.

-исследовать очистку ацетилацетоната бериллия с помощью сублимации и газо-жидкостной хроматографии

-определить эффективность регистрации Be, находящегося в составе ацетилацетоната бериллия (полученного и очищенного по разработанной методике) с помощью пропорционального счетчика специальной конструкции.

Основные результаты и выводы по работе:

1. Впервые определена летучесть и термическая устойчивость р-дикетонатов бериллия методом тензиметрии с применением мембранных кварцеых нуль-манометров.

2. Показано, что согласно летучести исследованные комплексы бериллия можно расположить в следующем порядке: Ве(АА)2< Ве(ДПМ)2 < Ве(ТФА)2 < Ве(ГФА)2. Несмотря на то, что Ве(ГФА)2 является самым летучим из Р-дикетонатов бериллия, его нельзя рекомендовать для Li-Be нейтринного эксперимента из-за его термической неустойчивости и трудности синтеза (невозможности экстракции из водного раствора).

3. Исследовано распределение ацетилацетона между хлороформом и растворами хлористого лития различной концентрации. Определены зависимости коэффициентов распределения НАА от рН и концентрации LiCl. Показано, что: а) Зависимость коэффициента распределения ацетилацетона между хлорофомом и растворами хлорида лития от рН имеет прямолинейный участок в кислой среде и резкий спад в слабощелочной среде. б) Чем больше концентрация LiCl, тем при меньших значениях рН начинается уменьшение коэффициента распределения, что, очевидно, связано с диссоциацией НАА и образованием заряженных комплексов LiAA2+. в) Кривая зависимости константы распределения ацетилацетона (Ко) от концентрации LiCl имеет пологий максимум в области концентраций б-8моль/л. Значение Ко в области максимума равно 41±3. г) подсчитаны константы диссоциации НАА в водных растворах LiCl и показано, что с ростом концентрации LiCl константы диссоциации НАА увеличиваются. д) литий в органическую фазу при экстракции ацетилацетоном практически не переходит и, по всей видимости, в концентрированных растворах LiCL с ацетилацетоном образует заряженные комплексы Li(AA)2~.

4. Исследована экстракция бериллия в виде Ве(АА)2 из концентрированных литиевых растворов в хлороформ.

Показано, что: а) в присутствии ионов лития экстракцию бериллия можно вести из более щелочных растворов, чем в случае NaOH и КОН, т.к. в среде последних ацетилацетон разрушается, а в растворе LiOH образует заряженные комплексы Li(AA)2", в которых литий легко замещается на бериллий. б) оптимальная область рН для экстракции бериллия, из растворов LiCl находится в пределах: 4,5-10.

5. Исследованы два способа определения Ве(АА)г в хлороформенном экстракте: 1) с предварительным удалением избытка НАА , 2) при совместном присутствии Ве(АА)2 и НАА.

Показано, что:

1) результаты , полученные обоими способами хорошо согласуются между собой, но второй способ более экономичный, т. к. не требует обработки раствора щелочью и холостой экстракции с ацетилацетоном.

2) железо в количестве до 10 мг не мешает определению бериллия.

Подсчитаны коэффициенты экстинции Ве(АА)2 и НАА при 260, 301.5 , 274 и 295 нм и разработан метод расчета концентрации бериллия при совместном присутствии Ве(АА)2 и НАА.

6. Определено содержание примесных элементов в литии марки ЛЭ-1 с помощью атомно-эмиссионного спектрометра BAIRDD-PS-4 (Нидерланды).

Показано, что :

После фильтрации содержание большинства примесных элементов в литии практически не снижается, поэтому этим методом предварительно очистить исходный литий не удается и надо избавляться от примесей на дальнейших ступенях извлечения бериллия. На стадии экстракции содержание примесных элементов, сопровождающих бериллий, можно существенно снизить с помощью динатриевой (трилона-Б) или диаммониевой соли ЭДТА (этилендиаминтетрауксусной кислоты).

7. Разработана методика очистки Ве(АА)2 с помощью возгонки и газо-жидкостной хроматографии.

Показано, что при температуре 110-130°С и времени возгонки 10 мин в ловушке высаживается только Ве(АА)2 , а соединения примесных металлов остаются в исходной колбе. Совместно с Ве(АА)г конденсируется избыток НАА и вода, избавиться от которых можно с помощью хроматографии.

Найдены оптимальные условия хроматографической очистки и анализа Ве(АА)2 с использованием газо-жидкостного хроматографа FRACTOVAP-2450 с препаративной приставкой Collector-mod-210 в комплекте с Computing-integrator фирмы Spectra-physics.

Сконструирован специальный узел для ввода образцов в хроматограф в твердом виде.

-j

Впервые определена эффективность регистрации распадов Be с помощью высокотемпературного пропорционального счетчика в зависимости от температуры счетчика. Впервые были использованы цельные кварцевые счетчики, не имеющие клеевых соединений, кран счетчика перед измерениями отпаивался.

Показано, что повышение температуры пропорционального счетчика до 180°С приводит к возрастанию эффективности до 50%, дальнейшее повышение температуры не приводит к увеличению эффективности.

Следовательно, пропорциональный счетчик можно использовать для регистрации низкой активности 7Ве при температуре 180°С с эффективностью 50%, в то время как

108 общепринятая методика регистрации 7Ве по у-квантам на сцинтилляционном детекторе дает максимальную эффективность лишь 10%. 9 .На основании выполненных исследований предложена схема извлечения бериллия из металлического лития, которая включает в себя следующие ступени:

1) фильтрация жидкого лития

2) растворение лития с концентрированным в нем бериллием в водно-спиртовом растворе

3) экстракция бериллия в виде Ве(АА)2 в хлороформ

4) отгонка хлороформа

5) очистка Ве(АА)г методом сублимации

6) хроматографическая очистка и анализ Ве(АА)2

7) возгонка Ве(АА)2 в пропорциональный счетчик

8) регистрация Be в счетчике.

Полученные результаты позволили перейти к стадии модульного эксперимента на 300кг лития.

Ниже представлена схема извлечения Be из 300кг металлического лития.

В заключение автор выражает глубокую благодарность своим научным руководителям: д. х. наук Г.В. Корпусову и к. ф.-м, наук А.В. Копылову.

Особую признательность мне хотелось бы выразить Г. В. Корпусову, который несмотря на свою занятость и огромный круг работ, всегда находил время для обсуждения всех вопросов, которые возникали в процессе работы над диссертацией; чьи обширные знания в области химии, постоянная доброжелательность и терпеливое внимание помогли завершить эту работу до конца.

Автор искренне благодарит всех сотрудников отдела Нейтринной Астрофизики и Лептонов Высоких Энергий ИЛИ РАН, с которыми ему выпало счастье работать в течение многих лет.

Академика Г.Т. Зацепина, который с одной стороны является ученым высочайшего класса, а с другой стороны - открытым, внимательным и чутким человеком; руководителем, к которому в любую минуту можно обратиться и обсудить все свои проблемы.

Л. Б. Безрукова за постоянную поддержку и стимулирующий интерес к работе.

Г. В. Домогацкого и О. Г. Ряжскую за неизменную благожелательность и внимание на протяжении всей моей работы в институте.

Ю. С. Копысова, чья ответственность и серьезное отношение к делу всегда служили для меня примером, и чье философское понимание жизни помогали переносить временные трудности и неудачи.

И.Р.Барабанова, Е.А.Яновича, Ю.И.Захарова, И.В.Орехова, Е.П.Петрова, В.И.Гуренцова - ближайших коллег и друзей за многочисленные консультации, советы и практические рекомендации.

В. В. Петухова за помощь в проведении измерений давлений насыщенных паров Р-дикетонатов тензиметрическим методом.

Н.И Бакунину, Л.И. Гребенюк за помощь в проведении экспериментов по экстракции и реэкстракции Р-дикетонатов бериллия из растворов хлорида лития.

Т. Ломову за помощь в проведении опытов по исследованию закономерностей распределения ацетилацетона между хлороформом и растворами хлорида лития.

В.Э. Янца за изобретение и высококачественное изготовление цельных кварцевых счетчиков с углеродным напылением, а также ловушек с коаксиальными кранами.

В.М. Вермула и П.В. Тимофеева за помощь в проведении анализов примесных элементов на атомно-эмиссионном спектрометре.

В.Н. Корноухова, Г.В. Костикову за помощь в освоении компьютера.

Моего сына Александра за помощь, оказанную при оформлении работы.

1. М.Шварцшильд Строение и эволюция звезд. Издательство Иностранная литература, Москва, 1961.

2. Дж. Тейлор. Строение и эволюция звезд. Мир, Москва, 1973.

3. J.N.Bahcal, W.F.Huebner, S.H.Lubov, P.D.Parcer, R.K.Ulrich Standart solar models and the uncertaines in predicted captare rates of solar neutrinos. Rev. Mod. Phys. 54, N3, 1982 , 767-799.

4. Д. Бакалл Нейтринная астрофизика, издательство Мир, Москва 1993.

5. G.T. Zatsepin, V.A.Kuzmin On the neutrino spectroscopy of the Sun. Proc. Of the 9-th Inter Cosmic . Rays Conf. 1023, London, Sept., 1965.5a .J.N.Bahcall, S.Basu, and M.H.Pinsonneault, Phys.Lett. B, 433, (1988)

6. K.S Jacobs, Natyre, 256. 560, 1975.

7. B.Banerjee, S.M.Chitre, P.P.Divaharan, K.S.Santhanam, Nature. 260, 557, 1976.

8. P.A.Parker. Input Data: Nuclear Reaction Crose Sections, in Proceedings Informal Conferens on Status and Future of Solar Neutrino Research, BNL Report 50879,1978, v.l, pp.77-105.

9. B.W. Fillipone. Review of Nuclear Input to Solar Neutrino Calculation, in Proceedings of AIP Conference. Solar Neutrino and Neutrrino Astronomy. Homestake, 1984, editedd by M.L.Cherry,

10. K. Lande and W.A.Fowler, AIP, New York; 1985, v. 126.

11. W. Roxburgh. Solar Neutrino and the Solar Interior Ibid, v.l,pp. 207-222.

12. J.N.Bahcall, R.Davis, Jr. An Account of the Development of the Solar Neutrino Problem. In

13. Essays in Nuclear Astrophisics, edited by C.A.Barners, D.D.Clayton, D.N.Schramm, 1982, pp.243-385.

14. R.T.Rood. Review ofNon-Standart Models. Proc. Informall Conference on Status and Future of Solar Neutrino Research, editeed by Friedlander, BNL Report, 50879, v. 1, pp. 175-206.16a . Ricci В., Berezinsky V., et al. // Phys. Lett. 1997. V. В 407. P 155.

15. E.Schatzmen, A.Meder. Solar Neutrinos and Turbulent Diffusion Nature 290, N 5808.(1981), 683-686.

16. E.Schatzmen. Mixing versus Turbulent Diffusion Mixing and the Solar Neutrino Problem ,in Proceeding of AIP Conference. Solar Neutrino andNtutrino Astronovy. Homestakeeee. 1984, edited by M.L.Cherry, K. Lande.and W.A.Fowler, AIP, 1985, v. 126.

17. V. Gribov, B.Pontecorvo. "Neutrino astronomy and lepton charge", Phys.Lett.B28, N7 (1969), 493-496.20 .J.N.Bachall, S.C.Frautschi. Lepton non conservation and Solar Neutrinos. Phys.Lett.29B, N10,1969,623-625.

18. S.M.Bilenky, B.M.Pontecorvo. Solar Neutrino Oscillations. Материалы международного семинара "Активные процессы на Солнце и проблема солнечных нейтрино", Ленинград 250-27 сентября 1976,с.59-72.

19. С.М.Биленький, Б.М.Понтекорво. Смешивание лептонов и осцилляции нейтрино. У.Ф.Н. 123, N2 (1977), 181-215.

20. S.M.Bilenky, B.M.Pontecorvo. Lepton Mixing and the Solar Neutrino Puzzle. Proc.Intern.Conferr. "Neutrino-77", Baksan Valley, 18-24 June, Nauka, Moscow, 1978,v.l,рр.48-52.

21. J.N.Bachall,W.F.Huebner,S.H.Lubov,N.H.Magee, Jr., A.L.Merts, P.D.Parker, B.Rzsnyai,R.K.Ulric h,M.F.Argo. Neutrino Oscillation and Solar Neutrino Problem. Phys.Rev.Lett. 45, N11, (1980), 945-948.

22. V.Barger, K.Whisnant, RJ.N.Phillips. Realistic Calculations of Solar Neutrino Oscillations. Phys.Rev. D24, N2 (1981), p.538-541.

23. W.Hampel. The Gallium Solar Neutrino Detector and Neutrino Oscillations. Paper presented at the 11th Intern.Confer. on Neutrino Physics and Astrophysics. Nordkirchen, FRG, June 1146,1984.

24. L.Wolfenstein. Neutrino Oscillation in Matter. Phys.Rev. D17, N9 (1978),2369-2394.

25. С.П.Михеев, А.Ю.Смирнов. Резонансное усиление осцилляций в веществе и спектроскопия солнечных нейтрино. Ядерная физика 42, N6(12), (1985), 1441-1448.

26. J.Bouchez, M.Gribier, J.Rich, M.Spiro, D.Vignand, W.Hampel, Matter Effects for Solar Neutrino Oscillation. Paper submitted to Zeitschrift fur Physics.

27. S.P.Rosen, J.M.Gelb. Resonant Amplification of Neutrino Oscillations as a Solution to the Solar Neutrino Problem. Los Alamos, Preprint, LAUR-86-804,1986.

28. H.A.Bethe. Possible Explanation of the Solar Neutrino Puzzle. Phys.Rev.Lett.56, N12 (1986) 1305-1308.

29. J.N.Bahcal, P.I.Krastev, A.Yu.Smirnov Is Large MSW the Solution of Solar Neutrino Problems? xxx. lanl. / hep-ph/9905220 4May 1999.

30. R.Davis, Jr., S. Harmer, H.S. Hoffman. Search for Neutrinos from the Sun. Phys. Rev. Lett. 20, N21 (1968) 1205-1209.

31. R.Davis, Jr., J.C Evans, V. Radeka, L. C. Rogers. Report on the Brookhaven Solar Neutrino Experiment. Proc. of Europ. Phyics Conference "Neutrino-72" , Balaton fired, Hungary 11-17, June 1972, v.l,pp.5-22.

32. R.Davis, Jr., J.С. Evans, Jr. Report on the Brookhaven Solar Neutrino Experiment. Материалы VI Международного семинара "Ускорение частиц и ядерные реакции в космосе " Ленинград. 19-21 августа 1974, с.91-110.

33. V.V.Gromov , A.V.Kopylov,. G.Ja. Novikova, I.V.Orekhov. On Efficiency of Argon Extraction from C2C14. Proc. Int. Confer. "Neutrino-77", Baksan Valley, 18-24 June, 1977 "Nauka", Moscow 1978, v.l, pp.73-75.

34. L.W.Alvares. Psics Notes, Lawrence Radiation Lab., 1973.

35. J.N.Bahcall. Phys. Rev. Lett.13, N4 (1964) 332.

36. А.А.Поманский. Практические возможности использования лития в качестве детектора солнечных нейтрино. Препринт ФИАН, N29, Москва, 1966.

37. А.А.Поманский. Практические возможности использования галлия и лития в качестве детекторов солнечных нейтрино. В сб. "Космические лучи", N10, М."Наука", 1969, с. 9597.

38. Г.В.Домогацкий. Препринт ФИАН, N153, Москва, 1969.

39. Г.В.Домогацкий. Верхнее ограничение величины возможного нарушения закона сохранения лептонов, основанное на результатах нейтринных экспериментов на реакторе. Ядерная физика 22, N6 (1975), 1267-1269.

40. R.Davis, Jr. "A search for neutrino from the sun", Proc. Intern. Confer. Onn Neutrino Phys. And Astroph., Moscow, 1968, v.2, pp. 99.

41. J.N/Bahcall. What nextt with solar Neutrinos? Phys. Rev. Lett. 23, N5 (1969), 251-254.

42. J.K.Rowley. Fessibility Studies on a Radiochemical Lithium Solar Neutrino Experiment. Материалы международного семинара "Ускорение частиц и ядерные реакции в космосе", Ленинград, 12-21 августа 1974, с. 111-124.

43. J.K.Rowley. The Li-7-Be-7 Experiment. Proc. Informal Confer. On Status and Future of Solar Neutrino Research. BNL, Report 50879 1978, v. Pp. 261 -291.

44. R.Barabanov, V.N.Gavrin, Ju.I.Zakkharov. G.T/Zatsepin. Be-7 Counting in a proportional Counter. Proc. of the Intern. ConfeiW on Ntutrinooo Phys. Anddd Astrophyssss., Baksannn Valley. 13-24444 June, 1977, "Nauka", Moscow, 1978, v.l, pp.70-72.

45. Е.П.Верегенкин, В.Н.Гаврин, Е.А.Янович, Применение металлического лития для регистрации солнечных нейтрино. Атомная энергия 88, N1 (1985) 65-66.49. .В.Н.Гаврин, Е.А.Янович Известия АН СССР (сер, ФИЗ.), 1987, 51 N6.

46. В.Н.Гаврин, С.В.Пономаренко, П.В.Тимофеев, Е.А.Янович. Определение содержания бериллия в литии с помощью атомноэмиссионного спектрометра. Препринт ИЯИ АН СССР П-0603, 1989.

47. Н.Н.Бакулина, Л.И.Гребенюк. Г.Я.Новикова, П.В.Тимофеев, Е.А.Янович Концентрирование и очистка микроколичеств бериллия из литиевых растворов. Препринт ИЯИ АН СССР П-688,1991.

48. J.N.Bahcall and M.N.Pinsnneault, Astrophyics Preprint Series LASSNS-AST 92/15. J.N.Bahcall and R.K/Ulrich, Rev. Mod. Phys. 60, 1988, 297.

49. Yu/Zakharov. Bacground effect in solar neutrino experiments. Proc. Intern. Conf. "Neutrino 771. Moscow, 1978, p70-72.

50. В.Н.Гаврин и Ю.И.Захаров. Образование радиоактивных изотопов в металлическом галии под действием космических лучей и фон галлий-германиевого детектора солнечных нейтрино. Препринт ИЯИ АН СССР, П-0560,1987.

51. ЛанскаяН.Г.НовиковаГЯ., РуденкоН.П.,СевастьяновА.Н. Скорость растворения металлического лития в некоторых водно-органических растворах: Препринт ИЯИ АН СССР, П-689,1991.

52. В.Н.Гаврин, Ю.И.Захаров, В.В.Петухов Регистрация Be7 в пропорциональном счетчике: проблемы и перспективы, Препринт ИЯИ П-0544, 1987.

53. E.L.Fireman, A.E.Litherland, J.K.Rowley NIM B29 (1987) 387-388.

54. M.Galeazzi,G.Gallinaro.F.Gatti.P.Meunier. S.Vitale.A.Kopylov.E.Yanovich Cryogen detectionnn of Be7 with beryllium metal absorber for lithium solar neutrino experiment Nuclear Instruments and Mtthods in Physics Research A 401 (1997) 317-321.

55. M.Galeazzi,G.Gallinaro, F.Gatti,P.Meunier,Svitale, A.V.Kopylov,V.V.Petukhov,E.A.Yanovich,G.T.Zatsepin Lithiummm versus chlorine: for the solution of solar neutrino problem Physics Letters В 398 (1997) 187-193.

56. Morgan G.Т.,Moss H.W. J. Chem. Soc., 1941, v. 105, p. 189-191.

57. E.W.Berg, J.t.Truemper Analytt.Chim. Acta 32, 245, 1965.

58. W.A.Wolf, R.E.Sievers, C.H.Brown Inorg.Chem, 11,1995, 1972.

59. H.A.Swain, D.G.Karrakev Inorg.Chem, 9, 1766, 1970.

60. И.К.Игуменов, Ю.В.Чумаченко, С.В.Земсков Коорд. Хим. т.4, вып.2б 1978.

61. Физ.хим. т.7, вып. 10, стр.2664, 1978.

62. Коорд. хим. т.5., вып.1, 1979.

63. Hill R.D., Gesser Н., J. Gas Chromatog. 1, 11, 1963.

64. E.W.Berg, J.T.Truemper J. Phys. Chem, 64, p.487, 1960.

65. Соколов Д.Н. Газовая хроматография хелатов металлов. 1981, стр.15.

66. Berg E.W., Acosta J.J.C. Analchim. Acta, 1968, v.40, p. 101-113.

67. Sievers R., Connolly J.W., Ross W.D. J. Gas Chromatogr. 1967, v.55, p.241-247.

68. Aracawa K., TanicawaK. Japann Analisttt, 1967, v. 16, p812-815.

69. TanikawaK., Hirano K.,Arakawa K., Chem.Pharm.Bull. (Japan), 1967V. 15, p.915-920.

70. Nanaka M., Shono Т., Scinrak. J.Chem. Soc. Japan, Pure Chem. Sect., 1968, v.89, p.669-675.

71. Jacquelot P., Thomas G J.Chromatogr., 1972, v.66, p. 121-128.

72. Kawaguchi h.,Sakamotot., Yoshida Y., Mizuike A. Japan Analist, 1973, v.22, p.1434-1439.

73. Fujinaga Т., Kuwamoto Т., Murai S. Anal. Chim. Acta, 1974, v.71, p. 141-150.

74. Sievers R.E., Wheeler., RossW.D. J. Gas. Chromatogr., 1966, v.4, p.l 12-117.

75. Shigematsu Т., Matsui M., Utsnomya К. Bull. Inst. Chtm. Res., 1968, v.46 256-264.

76. Biermann W.J., Gesser H. Anal. Chem. 1960, v.32, p.1525-1530.

77. FujinagaT., Kuwamoto Т., Murai S Talanta, 1971, v. 18, p.429-432.

78. Моисеева JI.M., Кузнецова H.M., Степанова Г.Г. В кн,: р-дикетонаты металлов, М.: Наука, 1978, с.106-111.

79. Ross W.D.,Sievers R.E. Talanta, 1968, v.6 p. 1955-1964.

80. Другов Ю.С. , Муравьева Г.В., Гринберг JI,M., Нестеренко Т.Н., Соколов Д.Н. Зав. Лаб., 1972, т.38, с. 1305-1311.

81. Eisentraut K.I., Griest D.J.,Sievers R.E. Anal. Chem., 1971, V.43, p. 2003-2007.

82. Wolf R.W., Taylor M.L., Kughes B.M. tt.al. Anal. Chem., 1972, v.44, p.616-622.

83. Black M.S., Sievers R.E. Anal. Chem., 1973, v.45, p.1773-1779.

84. Taylor M.L., Arnold E.L. Anal.Chem., 1971, v.43, p.1328-1334.

85. E.W. Berg, F.R.Hartlage Anal. Chim. Acta, 33 (1965) 173-181.

86. E.W. Berg, F.R. Hartlage Anal.Chim.Acta. 34 (1966) 46-52.

87. МошьерР., Сивере P. 1967. с.175.Газовая хроматография хелатов металлов. М.:Мир

88. Сох J.D. Pure Appl. Chem., 1974, v.40, p.399.

89. Стэлл Д.Р. Таблицы давления паров индивидуальных веществ. М.:Изд-во иностр. Лит., 1949.

90. Доерфель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1969, с.247.

91. Н.П. Руденко, И. Стары Труды комисси по аналитической химии т. IX (XI1),1958г.

92. J.Rydberg Svensk.kem.tidskr., 62, 179, (1950).

93. J.Rydberg Svensk. kem. Tidskr. 65, 37 (1953).

94. J.Rydberg Ark. Kemi, 8, 33, (1952).

95. Кузнецов А.Ф., Севастьянов А.И.Б Руденко Н.П.Б Ланская Н.Г. Ред.ж. Вестник МГУ, Химия, МЛ 984г., рукопись деп. В ВИНИТИ 10 фев. 1984гю N833-34 Деп.

96. ЮО.Н.П.Руденко, А.И. Севастьянов, А.Ф.Кузнедов Отчет НИЯФ МГУ по теме Выделение

97. Be7 из раствора хлористого лития. Москва 1967. lOl.Stary J, Hladky Е., Anal. Chim. Acta, 28, 227 (1963). 102 J.Adam, E.Booth, J. Strickland, Analyt. Chim. Acta, 6, 462 (1952).

98. C.Sill, C.Wills, Anal. Chem. 31, 558, ( 1959).

99. Пржевальский E.C. Вестник МГУ N1,203, 1959.

100. J.F.Steinbachfnd H.Freiser Anal. Chem. 25, N6, p.881, 1953.

101. R.E. Moore, J.H. Shaffer, C. F. Baes, H.F. McDuffie fnd C.E.L.Bamberger Nuclear Sciens and engineering 17,268-273 (1963).

102. J.F.Steinbach, H.Freiser Anal.Chem.26, 375, (1954)

103. McKaveney I.P., Freiser H., Anal.Chem., 29, 290 (1957).

104. Mjrrison G.N., Freiser h., Sjlvent Extraction in analitic Chemistry, Wiley New-york, 1957 pp. 157-247.

105. T.Hayes. U.K. Atom Energ. Auth., PG Rept., 171 (S), (1961).

106. M.Tabushi. Bull. Inst. Chem. Res. Kyoto Univ., 37, 252, )1959); РЖХим., 1960, 69084.

107. Т. Shigematsu, M.Tabushi. J.Chem. Soc. Japan, Pure Chem. Soc., 80, 159, 162 (1959); РЖХим., 1960, 4596.

108. С. Маэкава, Й. Ионеяма. Japan Analyst, 10, 732 (1961).

109. G. Matelli, V. Victntini. Aluminio, 32, 377 (1963); РЖХим., 1965, ЗПЗО.

110. Э.Судо, Х.Огава. Japan Analyst, 13„ 406 (1964).

111. Н.М.Турчин, А,В,Дробышев Экспериментальные жидкометаллические стенды, М., Атомиздат 1978г, стр.126.

112. И. Стары Экстракция хелатов, М., 1966.

113. J.r.Tmemper, A Study of Volatalile Characteristics of Various Metal (3-Dicetone Chelate Compaunds, Dissertation,, Lousiana State University, Raton Ronge, 1959.

114. E.W. Berg and J.T.Dowling, J. Chem. Eng. Data, 6 (1961) 550.

115. Anal. Chim. Acta, 34 (1966) 46-52.

116. Sloan D.L., Advan. Chromatogr., 24, 125 (1984).

117. Э.Фюнфер, Г.Нейерт Счетчики излучений, Москва, 1961г., стр.281.

118. Н. Genz, Nucl.Instr. and meth., 112, 83 (1973).

119. А.А.Поманский, И.П.Сажина Исследование спектров импульсов от одной пары ионов в пропорциональном счетчике, препринтЫ 173, ФИАН 1968г.

120. R.I.Schoen? J. Chem. Phys. 37, N9 (1962), 2032.

121. P.N.Metzger, G.R.Cook, J.Chem. Phys, 41, N3 (1963), 642.

122. В.А.Монич ПТЭ N5 (1980), 7. 130.Phys.Rev. A9, (1974), 768.

123. B.A.Lombos, P.Sandorfy„J,Molec, Spectroscopy 24, 253 (1967).

124. B.C. Фоменко, И.А.Подчерняева. Эмиссионные и адсорбционные свойства веществ и материаловБ Атомиздат 1975.