Исследование ЯМР в гелии-3 с помощью сквид-магнитометра тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.09 ВАК РФ

РГБ ^

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ ФИЗИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ им. П.Л. КАПИЦЫ

На правах рукописи УДК 538.941

Солодовников Илья Сергеевич

ИССЛЕДОВАНИЕ ЯМР В ГЕЛИИ-3 С ПОМОЩЬЮ СКВИД-МАГНИТОМЕТРА

Специальность 01.04.09 - физика низких температур и криогенная техника

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва - 1994

Работа выполнена и Институте Физических Проблем имени П.Л.Капицы РАН

Научный руководитель: доктор физико-математических наук

Н.В. Заварицкий

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук

В. В. Дмитриев

кандидат физико-математических наук С.Т. Болдарев

Ведущая организация: РНЦ "Курчатовский Институт"

.защита диссертации состоится о' е/Са о^__19<А г.

в 10-00 часов на заседании Специализированною Совета Д 003.04.01 при Институте Физических Проблем им.П.Л.Капицы РАН по адресу: Москва, ул. Косыгина, д.2.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института. Автореферат разослан "2." 1994 г.

Ученый секретарь

Специализированного Совета Д 003.04.01 доктор физико-математических наук

Л.А. Прозорова

ОВЩЛЯ ХАРАКТЕРИСТИКА PAliO'I bl

Актуальность темы и цель работы.

Данная работа посвящена исследованию магнетизма ядер 31fе с помощью СКШ1Д - магнитометра. Магнитометры на основе СКВИДа обладают высокой чувствительностью и позволяют проводить измерения магнитного момента ядер в слабых магнитных полях На порядка 1 Э при гелиевых температурах [1, 2]. В диссертации описываются исследования магнетизма ядер твердого 3Не при давлениях 31-46 ат. и жидкого 3Не при малом давлении при температурах 0,03 0,6 К в магнитных полях

1 Ji-Ho^lOO Э. Перечислим некоторые все еще не решенные вопросы и этой области.

Для многих ядер в слабых магнитных полях была обнаружена и изучена [1] линия ЯМР на двойной ларморовской частоте. В обычной кристаллической решетке эта линия возникает из-за диноль-дипольного взаимодействия между спинами ядер соседних атомов. Линия на двойной ларморовской частоте для 3Не до сих пор не наблюдалась. В диссертации проведены эксперименты с целью обнаружения поглощения мощности РЧ поля на двойной ларморовской частоте в твердом 3Не при давлении около 32 ат., в жидком 3Не и в монослое 3Не на кремнеземе.

В твердом 3Не происходят быстрые перескоки атомов между узлами кристаллической решетки [3, гл. 3]. Такое движение атомов усредняет локальные поля, создаваемые соседними спинами в месте расположения каждого ядра, это приводит к сужению линии резонанса [4, гл.Х]. Спиновая релаксация в твердом 3Не (при не слишком большом давлении) обуславливается модуляцией днполь-дипольного взаимодействия между спинами 3Не атомным движением [3, гл.З; 4, гл.Х]. В сильных магнитных полях, в которых ларморовская частота сравнима или больше частоты атомных перескоков, где 7- абсолютная величина гиромагнитного отношения, тс- характерное время между перескоками атомов, продольное время релаксации Ti быстро увеличивается с ростом Но, поперечное время Тг меняется сравнительно слабо: при изменении величины уНо от значений -С 1/тс дозначеннй ;> 1 /ге величина Тг увеличивается примерно 1> 3 раза [3, гл.З]. В слабых магнитных полях, в которых ларморовская частота 7//0 мала но сравнению с частотой 1 /гс перескоков атомов, времена релаксации перестают зависеть от магнитного поля и составляют [4, гл. X]: Т\ = Тг ~ 1/(Мгтс), где Мг- второй момент линии ЯМР. Можно ожидать, что в твердом 3Не время релаксации не будет зависеть от температуры при Т < 0,6 К, когда в кристалле отсутствуют термоактивиронанные вакансии, и перескоки атомов между узлами решетки обусловлены кван-товомеханнческим обменным взаимодействием [3, гл.З]. Обычно в экспериментах с твердьш 3Не [3, гл.З] при Но ^ 100 Э зависимость продольного (спин-решеточного) времени Т\ от температуры имеет вид зеемановско-обменного "плато" при температурах 0,2<Т<0,С К. Нижняя граница

этого "плато" связана с большой теплоемкостью зссмановского энергетического резервуара ядерных спинов (ос Но) и перегревом обменного энергетического резервуара относительно решеточной температуры [3, гл.З]. Можно было ожидать, что в слабых магнитных полях величина Т\ не будет зависеть от температуры вплоть до более низких температур. Для твердого 'Не, смешанного с жидким 3Не, в работе [5] наблюдались времена Т\ = Тг, не зависящие от температуры при 1 мК< Т < 20 мК, в магнитных нолях Но ~ 40 Э. В настоящей работе определена температурная зависимость величины Ti для твердого 3Не в поле Но = 3 Э при давлениях 31-46 ат.

H жидком 31релаксация спинов происходит на стенках камеры и в объеме. Собственная или объемная релаксация, как и п твердом JПо, связана с дииольным взаимодействием яде]), модулируемым движением атомов [4, гл. VI II, §7]. Характерное время между перескоками атомов жидкого 3Не при малом давлении составляет rc ~ 1Ü-12 с [0]. При всех достижимых в экспериментах магнитных полях выполняется условие Но 1/(717:) ~ in4 кО, при этом%>емя собственной релаксации не зависит от магнитного поля и Ti = Тг. При Т > 1 К ото время возрастает с повышением температуры из-за включения теплового движения атомов и уменьшения плотности жидкости. При Т < 0,2 К объемное время релаксации растет с понижением температуры примерно как 1 /Тг из-за вырождения Ферми-жидкости, как показано в теоретических работах [7]. Измерения времени Т\ спин-решеточной релаксации проводились во многих работах, см. обзор [0]. При Т^0,4 К вклад стенок мал и наблюдаемые величины Ti близки к собственному времени спиновой релаксации. При более низких температурах вклад стенок становится существенным. При температурах Т <0,0 К имеющиеся данные для объемного времени отличаются на 20-3(1% [0]. В диссертации проводится выделение объемного вклада в Т\ для жидкого 'lie при малом давлении при 0,15 < Т < 0,6 К.

Стеночиая релаксация жидкого JHe на границе с диэлектриком в отсутствие электронных парамагнитных примесей в материале стенки связана с твердым слоем 3Не на поверхности [8, 9]. При отношении равновесных магнитных моментов жидкости и твердого слоя Mul/Mos 1 продольное время релаксации на стенках

Здесь величина ХЬ/ХК(Т=1А") равна парамагнитной восприимчивости жидкого 3Не п единицах постоянной в законе Кюри ХК(Т = 1 if); величина Nl/Ns равна отношению числа атомов в объеме жидкости и в твердом слое на стенках. Tis - время релаксации в твердом слое, обусловленное движением атомов этого слоя; время Tis при Т<0,СК не зависит от температуры. При температурах Т <0,1 К X^const, при этих температурах Tw ос Т. Стеночная релаксация при понижении температуры

наминае-г доминировать над объемной. 13 магнитных нолях #о> 30 '•) продольное премя стеночкой релаксации Гиг согласно данным [8] npoiio[>-ционально Но. Теоретическое объяснение такой зависимости было дано Кованом [10]. Поперечное время релаксации на стенках слабо зависит от магнитного ноля [8]. Стеночная релаксация в жидком 3Не в более слабых магнитных полях исследовалась лишь в нескольких работах, см. [2]. По аналогии с обычным твердым 3Не можно было ожидать, что с уменьшением магнитного поля до величин полей, в которых лармороиская частота станет меньше частоты атомного обмена в слое твердого гелия на стенках, продольное стеночное время 2V выйдет на постоянную величину. II настоящей работе проведены опыты по определению продольного стеноч-ного времени для жидкого 3Не вплоть до полей ~ 1 Э.

Взаимодействие спиновой системы жидкого 3Не и ядерных спинов иод-ложки было подробно изучено для ядер фтора в тефлоне, см. работы [11 -13]. Системы с атомами водорода на поверхности по-видимому аналогичны случаю фтора; гиромагнитные отношения протонов и фтора близки. Вместе с тем взаимодействие спинов ядер 3Не - 1 Н оставалось малоизученным. В данной работе мы изучали связь спинов ядер 'lie - 1Н для системы жидкий 3Не - эпоксидная смола и жидкий 3Не - »ода, адсорбированная на поверхности кремнезема (SiCh).

Научная новизна диссертации определяется результатами, получен-

ными и данной работе, и заключается в основных положениях, выносимых на защиту:

1) Для твердого Не при давлении я 32 ат., слоя твердого 3Пе иод жидким 3Пе, монослонного покрытия 3Не на кремнеземе проведены измерения продольного магнитного момента при наложении РЧ ноля на удвоенной частоте Л Ml'. Определен верхний предел интенсивности этой лннни.

2) Для твердого 3Не показано, что Т\ не зависит от температуры при Но = 3 О. Определена зависимость Ti от молярного объема для давлений 31-46 ат., которая согласуется с данными работы [14], полученными при Но = 0,9 кЭ, и с данными работы [5] для Но ~ 40 Э.

3) Для жидкого 3Не проведены измерения величины изменения продольной намагниченности при быстром прохождении ЛМР, результат согласуется с расчетом по уравнениям Блоха без релаксационных слагаемых.

4) Проведены измерения магнитного момента жидкого 3Не в присутствии непрерывного РЧ поля hi, сравнимого по величине с Но. Полученные результаты могут быть описаны уравнениями Блоха, учитывающими релаксацию намагниченности к вектору РЧ ноля [4, гл.III, §5].

5) По измерениям Ti в жидком 3Не в неполной ячейке при Т > 0, 17 К мы наблюдали перенос намагниченности через нар.

Г>) По результатам измерений Т\ п жидком 311*- с очисткой от 4Не при 22 < Но < 147 О определена температурная зависимость времени

собственной релаксации3 Не при давлении < ЮТорр.

7) Выделен также стеночный вклад в релаксацию. Температурная аа-нисимость величины времени релаксации на стенках Tw хорошо согласуется с предсказанием модели [8, 9], связывающей стеночную релаксацию со слоем твердого 3Не на поверхности. Найдено, что при Но Э величина Tw перестает зависеть от Но. Определено влияние * Не на величину Tw.

8) Для системы спины жидкого 3Не - спины ядер 'II на поверхности были проведены измерения продольного магнитного момента 3Не при наложении сильного РЧ поля на частоте ЯМР протопоп. Эффект уменьшения намагниченности 3Не наблюдался для камеры из эпоксидной смолы и в экспериментах с водой, адсорбированной на поверхности пористого кремнезема.

Практическое значение работы. Полученная в работе температурная зависимость собственного времени спин-решеточной релаксации в жидком 3Не при малом давлении при 0,15 < Т < 0,6 К дополняет данные, имеющиеся в литературе. Эффект уменьшения магнитного момента гелия при облученни экспериментальной камеры РЧ полем на частоте ЯМР прогонов может служить простым методом контроля присутствия Не на стенках камеры.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на семинарах ]1ФИ; XXIX и XXX Совещаниях по физике низких температур (Казань, 1992 г.; Дубна. 1994 г.).

Публикации.

Основное содержание диссертации опубликовано в 5 работах.

Структура н объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитированной литературы. Объем диссертации составляет 110 страниц, включая список литературы из 74 наименований и 33 рисунка.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении формулируется цель работы и содержится краткий обзор диссертации.

I) главе 1 описывается прибор, использовавшийся в опытах, рефрижератор растворения 3Не - 4Нс, позволявший получать температуры до ~ 0,02 К, градусная камера с непрерывным подливом, позволявшая поддерживать температуру 1,3 К; система газовых коммуникаций экспериментального гелия. Далее описана методика измерений продольного магнитного момента Мг ядер с помощью СКВИД - магнитометра; ось Ё параллельна магнитному полю Йо. В экспериментах обычно использовались два способа наблюдения ЯМР. При первом способе РЧ ноле было

0,5-

0,2"

0.1-

о

о О

оэ о

о

Р=30,6 ат 32,1 ат

а)

* 39.3 ат

" * * , х „ xf *9)Хо о 40-6 ат >0°0*0 * 00 %>46,3ат

20

Т. мК

-' | > ■ I ■ |-1-

50 100 200

Т-?-[—I—>~Т~Г~|

500 1000

т

с

0,5

0,2

0.1

. Т2 , с

Чюл. см3/моль

23

24

25

б)

Рис.1, а) Время продольной релаксации спинов твердого 3Не нрн различных данлениях выращивания кристалла (в технических атмосферах), Но = 3 Э.

б) • - величины времени Ti спин-решеточной релаксации для Но — 3,0 0 как функция молярного объема твердого 3Не, полученные усреднением величии, показанных на рис. 1а. + - данные работы [5] для Ti = Тг нрн На около 40 Э, для температур 1 мК < Т < 20 мК для твердого JHe в смеси с жидким лНе. Сплошная кривая и штриховая крипая покатыпают усредненные данные работы [14] для Т\ и Тг при Но = 0,!) кО.

включено непрерывно, а его частота разворачивалась через частоту резонанса. При этом в экспериментах с твердым 3Не и с жидким 'lie в порах кремнезема из-за малых времен спин-решеточной релаксации Ti на выходе СЖВИД-магиитометра наблюдались колоколообразные кривые; пик соответствовал частоте ЯМР. В опытах с жидким 3Не в объемной геометрии, при Ti > 102 с, получались кривые в виде "ступеньки", возникавшей в момент совпадения частоты РЧ поля с частотой ЯМР, - быстрое прохождение резонанса [4, гл.И]. При втором способе частота РЧ поля была фиксирована - обычно на резонансной частоте, - РЧ ноле прикладывалось к образцу в течевии некоторого промежутка времени. Для возбуждения ЯМР мы применяли как обычное линейно-поляризованное, "осциллирующее" РЧ ноле, так и "вращающееся" РЧ поле - с круговой поляризацией. Калибровка величины РЧ поля Л| проводилась либо по частоте осцилляции продольной намагниченности при скачкообразном включении РЧ ноля резонансной частоты, либо по сдвигу частоты резонанса "сильным" РЧ нолем. Этот сдвиг, который аналогичен сдвигу Блоха-Зигерта [4, гл.II, §1], в присутствии вращающегося РЧ поля с круговой частотой и большей ларморовской частоты и>о = fHo составляет

6w х-(\/2){yh,)2/(u - ио) (при yh, «ш-ыо). (2)

Измерения времени Т\ продольной релаксации проводились тремя способами. 1) Но непосредственной записи выхода СКВИДа при релаксации продольной намагниченности при 0,05 < Т\ < 100 с. 2) Для жидкого 3Не в объемном геометрии при Ti ^ 100с Т\ определялось с помощью пар) последовательных адиабатических прохождений резонанса, при которых происходит инверсия (переворот) намагниченности образца. 3) При Т\ <0,5 с оценка Т\ может быть сделана по зависимости высоты пика от h\ при достаточно медленном прохождении пинии ЯМР [1].

13 главе 2 описываются опыты с твердым 3Не. Для пяти давлений выращивания кристалла от 31 до 46 ат. проведены измерения температурной зависимости Т\ при Но = ЗЭ, рис.1а. При давлениях 39, 41 и 46 ат. с точностью измерений Ti не зависит от температуры при 0,03 < T^IK. Т\ быстро убывает с возрастанием давления выращнвавия кристалла. Полученная зависимость Т\ от молярного объема кристалла согласуется с данными работ [5, И), рис.1б. Для кристалла, выращенного ври давлении 32 ат., при Но ~ 3,0Э определен верхний предел поглощения мощности РЧ ноля на двойной ларморовской частоте. Непрерывное РЧ поле с величиной вращающейся компоненты /и = 24 мЭ, приложенное на удвоенной частоте ЯМР, приводило к уменьшению магнитного момента 3IIe (Mo — Mz(h\)) не превышающему 10% от равновесной величины Мо.

Глава 3 посвящена экспериментам с жидким 3Не в объемной геометрии. В разделе 3.1 описываются измерения величины изменения продольной намагниченности при быстром прохождении линии ЯМР. Экспериментальные результаты, см. рис.2а, хорошо согласуются с расчетом

а)

Рис.2, а) Абсолютная величина изменения продольного магнитного момента жидкого 3Ие при прохождении резонанса, нормированная на равновесную величину магнитного момента. Т=1),.Г>ЗК, //о = -13,0 • >, ¿¡¡¿I— 6,4кГц/с, диапазон развертки частоты от 1.40 до 118 кГц. Кривая показывает результат расчета по уравнениям Плоха без релаксационных слагаемых, соотношение (3).

б) Магнитный момент вдоль направления аффективного поля во вращающейся системе координат, измерение этой величины проводилось после плавного выключения РЧ поля к\. Но = 5,73 0, /и = 1,9 О, Т = 0,32 К, 0,2% 4\1е а исходном газе. Мо- равновесная величина магнитного момента в поле Но при данной температуре. Кривая показывает расчет но уравнению (6).

2000

1000

1'ис.З. а) Данные для объемного времени спиновой релаксации в жидком ^Не при давлении насыщенных паров. • - результаты измерении [6]. Другие экспериментальные данные, показанные как Д, о и длинными штрихами, приведены п работе [б]. Кривая с короткими штрихами - теория [7]. Сплошная кривая - результат, полученный в настоящей работе, соотношение (5).

б) Стеночное время спиновой релаксации жидкого 3Не при Но = 11 Э. • -'Не, очшцсииыи от 4Нс пропусканием через силикагель, сплошная кривая показывает аппроксимацию этих точек по уравнению (1). Опыты с добавлением 4Пе, указана доля 4Нс в исходном газе: х - 0,02% 4Пе; о - 0,8% 4Не; □ - 35% 4Пе (концентрированный раствор 4Не и 3Не). Па вставке: время сшш-решеточной релаксации для 3Не, очищенного от 4Не, при Т = 0,05 К в зависимости от величины Но. 1$ этих условиях релаксация определяется главным образом стенками камеры, Т\ и Т\у ■

по уравнениям движения для свободных спинов ¿ЛЗГ/Л " 7М X /?е(0> где Де(<)- эффективное поле в системе координат, вращающейся вместе с РЧ полем Л|. Результат численных расчетов на ЭВМ с точностью расчета, около 7 значащих цифр, может быть записан как

АМ/Мо = 2(1 - (3)

где ДМ - абсолютная величина изменения продольной намагниченности при прохождении резонанса, Мо - величина равновесной намагниченности перед прохождением; Л| - величина компоненты РЧ поля, вращающейся в сторону, соответствующую резонансу, ¿^¡¿1 - скорость развертки круговой частоты РЧ поля. Однако даже при выполнении условия »1 инверсия намагниченности при прохождении линии ЯМР может быть не-идеальнон из-за спиновой диффузии во время прохождения в неоднородном магнитном поле Но. В наших условиях такая неидеальность адиабатического прохождения наблюдалась при сильном магнитном поле, при низкой температуре (большом коэффициенте спиновой диффузии) и малой скорости разпертки частоты.

В разделе 3.2 описываются измерения Т| для различного заполнения жидкостью измерительного объема ячейки, который имел диаметр я 7,8 мм и высоту я 4 мм, "потолок" вносил значительный оклад в сте-ночную релаксацию. По зависимостям Т| (к, Т), где коэффициент заполнения измерительного объема к = 0,5, 0,75 и 1, проводится качественное выделение объемного и стеночного вклада в релаксацию. При Г < 0,2 К Т|(* = 0,75) > Т|(к = 1), а при Г >0,25К Т,(к = 0,75)< Т,(к = 1). Такую зависимость Т\(куТ) можно объяснить тем, что при Т > 0,17 К пар над жидким 3Не переносит намагниченность к "потолку" ячейки. В этих опытах 3Не содержал примесь 4Не.

В разделе 3.3 рассмотрены опыты с очисткой 3Не от 4Не пропусканием при Т — 0,1 — 0,15 К через фильтр с развитой поверхностью. Проведены измерения Т\ (Т) для магнитных полей Но от 1 до 147 Э. Скорость продольной релаксации может быть описана как

Последнее слагаемое описывает поправку, связанную с диффузией по каналу заполнения измерительного объема, для использованной нами камеры а= 0,14 ±0,05 см-2. Для температур 0,15 < Т < 0,6К и магнитных полей Но от 22 до 147 Э график величины 1/21 как функции 1/Но позволяет путем линейной экстраполяции к (1/Яо) —» 0 получить скорость объемной релаксации. Учитывалась малая поправка, связанная со спиновой диффузией по каналу заполнения измерительного объема. Полученный результат для объемного времени:

То = 287 + 11,8/Г2 (0,15 < Т < 0,6 К), (5)

где Тв выражено в секундах, Т - в Кельвинах. Мы оцениваем томность (5) около 5%. Полученные величины Тв{Т) близки к данный работы [6], см. рис.За. На рис.Зб приведены данные для стеночного времени релаксации, рассчитанные по измеренным величинам Т| по соотношениям (4) и (5); Температурная зависимость Т\у для 3Не, очищенного от 4Не, хорошо описывается формулой (1). Зависимость Тиг от магнитного поля близка к линейной; при Но^ЬО Тиг выходит на постоянную. При добавлении 4Не в исходный газ (в отсутствие фильтра) величины Т\у возрастают в 3-10 раз и не зависят от содержания 4Не выше ~ 0,02%. При наличии 4Не Туг слабо возрастает с Но в исследованном промежутке полей от 3 до 44 Э при Т = 0,09 К.

В разделе 3.4 описываются измерения магнитного момента в присутствии "сильного" непрерывного РЧ поля. С помощью плавного выключения сильного РЧ поля и последующего адиабатического быстрого прохождения ЯМР мы измеряли величину магнитного момента вдоль эффективного поля в системе координат, вращающейся вместе с РЧ полем, рис.1б. По уравнениям Блоха [4, га.III, $5], учитывающим релаксацию магнитного момента к мгновенному значению полного магнитного поля ( Йо + (¡)), была рассчитана стационарная величина Ме магнитного момента, который параллелен эффективному полю. При Т\ = Тг:

Ме _ 1{-и>*/(ь>оАа.)} ,6ч

м° х/Тк^ТТм1 '

где а>| = 7Л1 , Лш = а» — ыо. Слагаемое в фигурных скобках связано с релаксацией к РЧ полю. Расчет по уравнению (6), см. рис.16, удовлетворительно описывает экспериментальные данные. При переходе круговой частоты РЧ поля через ларыоровскую частоту и>о = 7До кривая имеет разрыв, при этом величина ЛГе/Мо меняется от к\/Но при и < ыо до —к\/Но при ш > «о. При приложении РЧ поля резонансной частоты /рео = и»о/(2т) стационарный магнитный момент имеет величину

МоЬ.\/Но и направлен вдоль вектора РЧ поля А| во вращающейся системе координат, перпендикулярно оси 2.

Далее в разд.3.4 описываются измерения сдвига линии резонанса сильным РЧ полем. Результат согласуется с расчетом по формуле (2). По ширине линии при таком сдвиге можно судить о степени однородности РЧ поля.

Глава 4 посвящена изучению взаимодействия спинов жидкого 3Не и протонов на поверхности. В разделе 4.1 описываются опыты в объемной геометрии, стенкой является эпоксидная смола. Эти опыты проводились вместе с измерениями Т\, описываемыми в разд.3.3. При облучении экспериментальной камеры непрерывным РЧ полем с частотой, близкой к частоте ЯМР протонов, наблюдается уменьшение магнитного момента Мг 3Не, рис.4. Частотная зависимость эффекта соответствует форме сигнала

Mz/M0 1.0

a)

f, кГц

300

6)

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Рис.4. а) Верхние кривые: магнитный момент жидкого 3Не н присутствии РЧ поля, вращающегося в сторону, соответствующую JIMP протонов, Т= 0,11 К, Л| ss 0,10. + - Но = 11,1Э; X - Но = 21,8 Э. Кривые но этим точкам проведены "на глаз". Прямые с короткими и длинными штрихами покалывают частоты ЯМР 3Не при Но =11,1 и 21,8 Э. Нижние кривые показывают сигнал ЯМР протонов стенок пустой ячейки, определенный как высота ступеньки после короткого РЧ импульса, нормированная на равновесный магнитный момент протонов, о - Но = 11,1, • - Но = 21,8Э. При Но = 22 Э видна линия на удвоенной частоте ЯМР протонов, б) Магнитный момент жидкого 3Не как функция величины РЧ поля при указанных температурах, Но = 11 Э, частота РЧ поля равна 55 кГц. Кривые показывают аппроксимацию выражением (7). Измерения с добавлением 0,8% 4Не в исходный газ: Н-

AMH(h1p)/AMH(0)

1.0

0.8

0.6

a)

f, кГц

0

ГЙ0-"

200

300

ДМН, усл.ед

1200 Ч

800

400

0.0 0.5 1.0 1.5

Рис.5, а) Зависимости высоты пика на частоте ЯМР 3Не от частоты РЧ поля h\P, Т = 0,05 К, hiH = 0.16Э. о - высушенный SiOi, htr — 0,37Э; • - кремнезем с монослоем воды, hip = 0,22Э. Кривые проведены для наглядности. Штриховой прямой отмечена частота ЯМР 3Не. б) Зависимости высоты пика на частоте ЯМР 3Не от величины РЧ поля, приложенного на частоте ЯМР протонов, кривые показывают аппроксимацию выражением (8). Образец с добавлением воды, Но = 21,8 Э, Ын я 0,1Э. о - Т = 0,294 К; • - Т = 0,105 К; Д - Т = О,047 К. На вставке показана относительная высота пика на частоте ЯМР Не в условиях полного насыщения резонанса ядер 'Н. Образец, приготовленный из силикагеля с очисткой от примесей, с добавлением воды, о -Но — 21,89. •- Яо = 43,89, длина вертикального отрезка показывает поправку, связанную с вкладом протонной системы в высоту пика на частоте ЯМР 3Не.

ЯМР протонов. Эффект не наблюдается при добавлении 4 Не в исходный газ. Зависимости Л/г (/и) были аппроксимированы кривыми

Мг _ Ц-аДЬ, /-ч

Мо 1' '

Начальный линейный участок этой зависимости по-видимому связан со спиновой диффузией в протонной системе от поверхности вглубь стенки. Величина Я дает относительный магнитный момент 3Не в условиях полного насыщения ЯМР протонов на поверхности стенок РЧ полем. Обсуждаются возможные методические погрешности, которые могли привести к наблюдаемому уменьшению величины Дс понижением температуры при

0,2 К. По измерениям магнитного момента при облучении образца непрерывным РЧ полем при Но = 44 Э определяется верхний предел интенсивности двойной линии ЯМР Не.

В разделе 4.2 описываются эксперименты по наблюдению взаимодействия спинов жидкого 3Не со спинами протонов воды, адсорбированной на поверхности кремнезема. Исходным веществом для приготовления образца служил крупнопористый силнкагель, который был обработан водяным паром для уменьшения площади поверхности [15]. Средний диаметр пор составлял 350А. Измерения проводились с двумя образцами, различавшимися содержанием электронных парамагнитных примесей примерно в 4 раза. Опыты проводились с напуском в экспериментальную камеру водяного пара и покрытием поверхности кремнезема ~ 1 монослоем воды, а также с высушиванием образца, на поверхности которого в этом случае остается хемосорбированная вода [15]. Мы измеряли высоту пика ДМн при развертке частоты вращающегося РЧ поля через частоту ЯМР 3Не. Обсуждается небольшая поправка, связанная с вкладом протонной системы в высоту вика на частоте ЯМР гелия. Приложение второго РЧ поля /цр, вращающегося с частотой близкой к частоте протонного резонанса, приводило к уменьшению величины ДМц, рис.5а. Полученные зависимости ДМн(Л|р), рис.56, аппроксимировались кривыми

ДМд(/цг) = ДМн(О) • (8)

С точностью до указанной поправки величина Яц дает относительный магнитный момент 3Не при насыщении ЯМР протонов РЧ полем. На рис.5 приведены данные для очищенного образца с малым содержанием электронных парамагнитных примесей. Для этого образца при 0,05 < Т < 0,5 К и Но = 22 и 44 Э величина Ин составляла: с монослоем воды 0,55 ±0,1, после высушивания йг 0, 8. Изменение магнитного момента 3 Не при насыщении резонанса протонов воды, адсорбированной на поверхности кремнезема, может быть объяснено с помощью модели связи спинов жидкого 3Не и ядерных спинов подложки, предложенной в работах [11, 12]. Эта модель предполагает, что взаимодействие связано с обменным движением атомов первого поверхностного твердого слоя гелия.

Мы наблюдали также взаимодейстиие спи но» ядер3 lie -'II для высушенного образца с покрытием поверхности слоем аргона толщиной не менее 1,3-1,7 монослоя. В этом случае величина Ru a¡ 0,9. Возможно, »то указывает на то, что слой аргона на SíCh является "рыхлым" и содержит открытые участки поверхности кремнезема.

В заключении сформулированы основные результаты работы:

1. Для твердого 3Не при давлениях 31-46 ат. проведены измерения времени спин-решеточной релаксации в магнитном поле 3 Э. Найдено, что это время, определяемое модуляцией диполь-дипольного взаимодействия движением атомов между узлами решетки, обусловленным кванто-вомеханическим обменным взаимодействием [3, гл.З], не зависит от температуры во всем исследованном интервале температур 0,03 - 1 К.

2. Для жидкого 3Не проведены измерения степени инверсии намагниченности при быстром прохождении линии резонанса. Результаты измерений величины изменения продольного магнитного момента при прохождении резонанса согласуются с численным расчетом на ЭВМ этой величины по уравнениям Блоха без релаксационных слагаемых, который может быть записан в виде соотношения (3). При малых величинах ^J/SF^l полученное выражение совпадает с формулой (5.23а) из книги [16]. При

Ым)2 ^

dui/dt прохождение с достаточной точностью можно считать адиабатическим. В сильных магнитных полях при низкой температуре и малой скорости развертки частоты неидеалыюсть инверсии намагниченности при адиабатическом прохождении может быть связана со спиновой диффузией во время прохождения в неоднородном магнитном поле Но.

3. Намагниченность жидкого 3Не, устанавливающаяся в присутствии непрерывного РЧ поля ht с круговой поляризацией, сравнимого по величине" со стационарным магнитным полем Но (в геометрии /и i. Йо TT определенная экспериментально, хорошо согласуется со стационарным решением уравнений Блоха с Ti = Тг, которые включают слагаемое, учитывающее релаксацию намагниченности к РЧ полю [4, гл.III, Б, §5]. В частности, если вращающееся РЧ поле приложено точно на частоте ЯМР, то установившийся магнитный момент образца ориентирован вдоль вектора РЧ поля (вращается с частотой РЧ поля) перпендикулярно оси Z и равен Moh,/Ho.

4. Проведены наблюдения переноса намагниченности через пар над жидким 3Не, этот перенос становится существенным при температурах Т > 0,17 К.

5. Для жидкого 3Не при давлении насыщенных паров для 0,15 < Т < 0,6 К определено объемное время спин-решеточной релаксации. Собственная релаксация спинов жидкого 3Не, как и твердого 3Не, связана с модуляцией динольного взаимодействия ядер движением атомов [4, гл.VIII, гл.Х; 6]. Температурная зависимость объемного времени в жидком 3Не (в

отлично от твердого 3 Не) при 0,5 К спязана с вырождением Ферми-жидкости при этих температурах [6, 7]. Полученные величины Та объемного времени, соотношение (5), могут быть описаны формулой теории

Пломбергена - Парселла - Паунда [4, гл.VIII, §7; fi] = » ГПС D -

коэффициент спиновой диффузии, п- концентрация спинов, с наименьшим расстоянием сближения атомов d = 2,1 ± 0,1 Л. Этот результат согласуется с данными работы [С].

6. Определено продольное стеночное время релаксации жидкого 3Не как функция температуры и магнитного поля для 3Не, очищенного от 4Не. Температурная зависимость стеночного времени хорошо описывается в предположении [8, 9], что стелочная релаксация обусловлена твердым слоем 3Не на поверхности стенок камеры. Стеночное время релаксации увеличивается с возрастанием Но по закону близкому к линейному; п малых магнитных нолях Но ^ 5 Э стеночное время выходит на постоянное значение.

7. Для системы спины жидкого 3Не - спины протопоп на поверхности проведены измерения магнитного момента 3Не при приложении сильного 1'Ч поля на частоте протонного магнитного резонанса. Для случая жидкий 3Не - пода, физически адсорбированная на поверхности кремнезема, эта величина составляет 0,55 ± 0, 1 от равновесного магнитного момента и слабо зависит от температуры. Результаты экспериментов могут быть объяснены с помощью модели связи спиновых систем [11, 12], предполагающей, что обменное движение атомов поверхностного твердого слоя 3Пе модулирует днпольнос взаимодействие спинов ядер 3Не и 3Не - спины ядер подложки. Наблюдалось также взаимодействие спинов ядер Не - 'if через слой аргона на поверхности кремнезема.

8. Для твердого и жидкого 3Не не обнаружено поглощения мощности РЧ поля от линии на двойной ларморовской частоте 3 Л е. Возможной причиной ослабления линии на двойной частоте ЯМР является движение атомов 311е, которое разрушает пары спинов, ответственные за поглощение мощности РЧ ноля на двойной ларморовской частоте.

Литература:

1. Kolil M., Odehnal M., Petricck V., Tichy R., Safrata S. Observation of higher order NMR Larnior lines by SQUID in solids at low magnetic field. -J.Low Temp.Phys. 1988, v.72, Nos 3/4, p.319-344.

2. Kondo Y., Mizusaki T., Iiirai A., Ilirayoslii Y., Egnclii К. Study of surface relaxation mechanism of liquid 3IIe in porous glass by using SQUID-NMR. -.1.Low Temp. Phys., 1989, v.75, Nos 5/6, p.289-306.

3. Абрагам Л., Гольдман M. Ядерный магнетизм: порядок и беспорядок. Том 1. -М.: "Мир", 1984.

4. Абраглм А. Ядерный магнетизм. -M.: HIÏJI., 1963.

5. Deville (!., Dernier M., Delrieux J.M. NMR multiple echoes observed in sol id 'lie. -Pliys. Rev.B, 1979, v.19, N11, p.50GG-5G88.

6. Godfrin II., Frossati G., Hebral В., Thoulouze I). Surface magnetic relaxation - relation to 3lIeT experiments. -J. de Pliys., 1980, v.41, C7, p.275.

7. Bedell K.S., Meltzer D.E. Low-temperature spin-relaxation time in normal liquid 3He. -Phys. Lett.A., 1984, v.106, N7, p.312-317.

8. Maegawa S., Schuhl A., Meisel M.W., Chapellier M. Frequency and temperature dependence of the relaxation times of liquid 3He confined by fluorocarbon microspheres. -Europhys. Lett., 1986, v.l, N2, p.83-90.

9.^Hammel P.C., Richardson R.C. Relaxation of nuclear magnetization of liquid 3IIe in confined geometries. -Phys. Rev. Lett., 1984, v.52, N16, p.1441-1444.

10. Cowan B.P. Anomalous nuclear spin relaxation of adsorbed Helium-3. -J.Low Temp. Phys. 1983, v.50, Nos 1/2, p.135-142.

11. Geng Q., Olsen M., Rasmussen F.B. 3He - i9F Interaction at the surface of fluorocarbon polimers. -J. Low Temp. Phys., 1989, v.74, Nos 5/6, p.369-405.

12. Gonen O., Kuhns P.L., Zuo C., Waugh J.S. Mechanism of 3He-mediated nuclear spin-lattice relaxation at surfaces. -J. Magn. Reson., 1989, v.81, p.491-499.

13. Van Keuls F.W., Singerman R.W., Richardson R.C. Magnetization transfer between substrates mediated by 3IIe. -J. Low Temp. Phys., 1994, v.96, Nos 3/4, p.103-115.

14. Devoret M., Greenberg A.S., Esteve D., Sullivan N.S., Chapellier M. Nuclear relaxation in bcc 3He for large molar volumes. -J.Low Temp. Phys., 1982, v.48, Nos 5/6, p.495-501.

15. Айлер P.К. Химия кремнезема. -M.: "Мир", 1982, гл.5, 6.

16. Гольдмац М. Спиновая температура и ЯМР в твердых тепах. -М.: "Мир", 1972.

Публикации по теме диссертации:

1) Солодовников И.С. Релаксация спинов жидкого 311е. -ЖЭТФ, 1991, т.100, вып.1(7), с.189-196.

2) Солодовников И.С., Заварицкий II.В. ЯМР н жидком эlie в слабых магнитных нолях. - 29-е Совещание но физике низких температур. Тезисы докладов. Казань, 1992, Часть 2 Г, с.27.

3) Солодовников И.С., Заварицкий II.В. Взаимодействие спинов жидкого 3Не со спинами ядер 'Н на стенке. -Письма в ЖЭТФ, 1992, т.56, пып.З, с.165-168.

4) Солодовников И.С., Заварицкий II.В. Взаимодействие спинов 3Не и ' Н на поверхности кремнезема. - 30-е Совещание но физике низких температур. Тезисы докладов. Дубна, 1994, Часть 2, с.47-48.

5) Солодовников И.С., Заварицкий Н.В. Взаимодействие спинов жидкого 3Не и протонов воды на поверхности кремнезема. -ЖЭТФ, 1994, -г. 106, вып.2(8).