Лазерная фотоэлектронная проекционная микроскопия с субволновым пространственным разрешением тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.03 ВАК РФ

РГ б од

Московский ордена Трудового Красного Знамени Фтпко-Техшпесхпй Институт

Ба правах рукописи УДК 621.373.8

КОНОПСКИЙ Валерий Николаевич

ЛАЗЕРНАЯ ФОТОЭЛЕКТРОННАЯ ПРОЕКЦИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ С СУБВОЛНОВЫМ -ПРОСТРАНСТВЕННЫМ РАЗРЕШЕНИЕМ

(01.04.03 - радзофнзяка)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата фтпко-м&тематпчесхнх наух

Москва—1996

Р&бота вьдаоязева на кафедре иалтозой радиофазшш Московского физико-техннчегаюго института. §> -

Научный руководитель: доктор фазт&штеияттесшк в&уж, профессор В-С. Летохов Официальные оппоненты: - дожтор фазкхо-ыатеиьтичесЕнх и&ук П.Г. Крюкоп

кандидат физико-математических наук Ю.Г. ВайЕер

Ведущая организации * Мевдународаый лгдераый цгптр при МГУ им. М.В. Ломоносова

Защите состштся 19% г. в часов па заседа-

нии Дсссертациоасого Учекого Соаета К 063.91.02 по прксуадению ученой степешг кандидата £гзик>-иа.тематпчес1ш>с наук прц Московской фианко-техническим институте па адресу: 141700, г.Долгспрудный Московской обл., Институтский Bsp.S, Москозский фиэако-техначеский ск-ститут, ауд. ДРУ . Mk

С диссертацией иажжъ озЕазхьдаться к библиотеке Московского фцзпко-пшшческого гостигута.

Автореферат разослав "20* 1896 г„-

Ученый секретарь дассертадданшого совете.

С.М. Коршуиоа

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

■ Аатуальпость темы ,

Быстры:! прогресс мгтосоз дазерзсЗ акатросЕспет, з частоостз лазерной фотспоаягаплозЕсЗ спехтротзоза [1], .яогаояоя радтагальяо улучшить осаознне хараггсрзстдва «ятачегззЛ спехтрсгксжш хоторне в раде случаев достигли сзоего. естестаежого прадеда! Сссктральпос п зре-мезщ&е разрешение,. селегтпзпость'дзтеггарсгаягя п чувствительность ..квтояоз лазерной саедтросксгяя гнгзлз за таксй урсзень, нрл хоторсл ммиккпо исследование сдапгачаых атсмоэ п коягзгуп, получения гпгфор-' малая о процессах, происходящих »а'зралеп», соотгатстзугопгле яастшль-гспм периодам колсбаппя епдшюго езета, п с разретвтшом, превссходз-

шпи леплерозасу» пшраяу скастрмааыя влппй. Проблема йе увеяпяе-»

пая про.странстЕеялого разрешягая ивтодеэ едтпчгйюй спгзтроааягап все еще остается актуальней, пеекольжу достигнутое рйзргшеппе', хезе пр&зияа, огравнчепо длиной г.опшд рядаиого етета.

С другой сторопы, истоды ярсехцшхшсЗ, электродной, ссапдруюогей туннельной я атешю-сплазой Мггрсгго^ял, обладая зыссхям, вплоть до .-гтонарнсго, разрежение;!, змевт и то гкв время дезольно игохую химическую селегстиЕЕОсть [2, 3}.

Бурпо развивающаяся а поскедште годы, сканирующая ¡гаросг.опля ближнего пола [4, 5, 6|. гоззолжет-презжйтй дйфрахцпсягшй предел разрешения обычной ептячесгей микроскопии, п.псследсэать поверхность прозрачных образцов с субволпозыи простргпстгеппым разрешением (рекордное разрешение разнгетез 12 ни [о]). Однако отдельные молгку-лы, на кварцевой подложке, кетодамп сашпруюквй мяхросхопня ближнего поля удаётся детектировать с пространственным разрешением лишь в 90-=-150 пм [7, 8,9], и дальнейшее увеличение разрешения, пра пепояьао-

вашш методоа "стандартной" мнкроскшнн ближнего пола, представляется крайне проблематичным, если вообще возможным, так как дальнейшее'уменьшение размеров субволвоаого отверстия, приводит к резкому ослаблению интенсивности проходящего через это отверстие света, и флуоресценция возбуждаемой молекулы падает до нерегистрнруемых значений. , • "

А так как з&дачей-м&хсамуы в этой области является спектрально-селективное детектирование флуоресцирующих меток, прикреплённых к различным основаниям ДНК (прямое чтение генетической информации), ц для её решения необходимо спектрально-селективно детектировать отдельные молекулы красителей с субнанометрозым пространственным разрешением, то очсведео, что проблема увеличения пространственного разрешение оптической спектроскопии в настоящее время ещё да>

лека от своего окончательного решения. Следовательно альтернативные подходы к решению данной проблемы представляют большой интерес.

Уже достаточно давно было высказанио предложение [10] соаместнть в рамках единого подхода преимущества метода полевой электронной проекционной микроскопии (визуализация »матируемых с острия иглы микроскопа электронов с простраястсеиным разрешением в несколько нанометров) к лазерной фотоаоЕшааисшаай микроскопии (возможность селективного возбуждения электронной эмиссии с определенных участ-' ков острия). То есть в рамках этого "волново-корпускулярного" подхода предпринимается попытка взять высокую спектральную селективность от лазерного излучение, а высокое пространственное раз|>ешение от электронов, де-Бррйагрозскьз длила волк« которых много меньше длины ёолны лазерного излучения.

Первые попытки осуществить селективную фотоионизации молекул, адсорбированных на острзё иглы автоэлектроикого микроскопа выяви-

•ли значительные трудности сзгзаязые с десорбцией, декомпозицией л миграцией молекул по поверхности иглы в сильных светозых и элсзггрн-иеских полях. В связи с этим бь№о высказано предложение попытаться осуществить резонансную селективную фотоиоиизацп» поглощающих лазерное излучение центров иной природы, чем адсорбировангсые молекулы. Речь идет о центрах "жестко" связанных с кристаллической матрицей, таких, например, как центры окраски ила примесные поны в. широкозокных кристаллах. Так как указанные кристаллы являются диэлектриками, то должен быть изучен вопрос, при кажпх условиях такие материалы могут быть использованы в качестве игл для лазерного фотоэлектронного проекционного микроскопа. . \ .

Задачи диссертационной работы В задачу данной диссертационной работы входило:

в Экспериментальная реализация указанного выше "золново-корпус-кулярного" подхода, то есть осуществление селективной ионизации различных примесных ионов или дефектов в образце, при помощи лазерного излучения, с последующей регистрацией, с высоким пространственным разрешением, точек эмиссия электронов из образца.

о Исследование (в качестве первого объекта для визуализации) центров окраски а кристалле ЫР. Для этого было необходимо:

- Проаналнзщювать возможность использования п лазерном фотоэлектронном проекппонпом микроскопе игл из диэлектрического (1лГ) материала.

- Разработать методику получения игл из Ы¥ с радиусом 1фи-пцзиы менее 1 /ш. .

г ■

а

- Бизуалиэовать отдельные центры окраски в образцах 1лГ.

- Исследовать контрольные образцы с много большей и иного меньшей кснцентрадкей центров окраски.

о Исследование возможности визуализации примесных ионов Бш24 в ■ кристалле СаГя. Б процессе работы с этим объектом появились новые задачи:

- Исследование возможности использования СаГ^Бт^ покрытие на хремЕзгезых иглах для улучшения характеристик авто--зпектроаксй зшгссшг с т&хнх кг л.

- Исслгдосг.Е2е возможности создайся нового типа одноатомного источника электронов, ей оскозе резонансного туннелнрования электронов аз 51 жги (р-тнна) скзозь тонкую эпытаксиальную плёнку СаГ2 аохрытвд, через уровен примесного иона в этом

ПОЗфЫГЕЕ.

- Анализ возмюкеосте создаааа ва осзозе одноатомного ксточ-. кика .электронов скаакрующего электронно-флуоресцентный

спектрсмизсроскопа с субнаЕометровым пространственным разрешением.

Научная новизна и праатачесааа деаваетг» работы

© Впервые на лазерном фотоэлектронном проекционном микроскопе Есследовалгсь иглы из диэяекгрггчесхого (ХЛГ) материала.'

е> Впервые визуализовань: единичные Рг центры окраски .па аазерх-Гаостз: Ы? пглы (с прэстрасстьг^.К}*,;рглэедлекшгм в 30 км).

а Впервые наблюдались эффекты термической огранки кристалла 1лГ (с большой концентрацией центров окраски) при нагреве кристалла, находящегося в сильном электрическом поле, лазерным из-• лучением до предрасплавлеансго состояния.

® Впервые предложение СаГ^Бт2* покрытие для улучшения эммсси-' онных характеристик кремниевых игл. Экспериментально иожаза-ио, что такое покрытие действительно улучшает характеристики автоэлектронной эмиссии с хреодтеэых игл.

® Впервые предложен новый таи одноатсыногр источника электронов, на основе резонансного туинелировагия электрояов из 81 игл (р-типа) сквозь тонкую зпитахсяальнузз плёнку Ср.Гп покрытия, через уровни примесного, иона а этом покрытии. Первые эксперименты подтверлшают возможность реализации такого источника.

® Впервые предложен сканирующей электронно-флуоресцентный спек-тромикроскоп с одноатомнкм источником электронов в качестве активного элемента. Пространственное разрешение этого спвлтроми-кроскопа может достигать субнанометровых значений.

I

Основные положения, зыЕоскмые на завдату

э Экспериментальные результаты по визуализации Гз центров окраски на поверхности ЫГ иглы.

в Экспериментальные результаты по наблюдению эффектов термической огранки кристалла Ы? (с большей концентрацией центров окраски) при нагреве кристалла, находящегося в сильном электрическом поле, лазерным излучением до предрасялаэленного состояния.

е Предложенное CaF2:Sm2+ покрытие улучшает эмиссионные характеристики кремниевых вгл.

Апробация работы . -

Материалы диссертации докладывались на конференциях:

Twelfth International Conference on Laser Spectroscopy (1995 — Island of

Capri, Italy).

15th International Conference oa Coherent and Nonlinear Optics (1995 — St.Petersburg, Russia).

42nd International Field Emission Symposium (1996 — Madison,- USA). International Simposium: Modern Problems of Laser Physics (1995 — Novosibirsk, Russia). ' .

Deutsch-Russiscb.es Lasersympasium (1996 — Bonn, Germany). 43rd International Field Emission-Symposium (1996 — Moscow, Russia). Eighth International Symposium og Resonance Ionization Spectroscopy and Its Applications (RIS-96) (19S6 — State College, Pennsylvania). XX International Quantum Electronics Conference (IQEC'96) (1996 — Sydney, Australia). -

Публикации

Основные результаты диссертации были опубликованы в С печатных работах, список которых приведен в конце автореферата.

Структура в объем работы -

Диссертация состоят из введения, двух глав и заключени*. Общий объем составляет 10q страниц, аклвчм 26 рисунков, одну таблицу п библиографию ¿» 107 пунктов.

в >

' "8 . • "

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность и сформулированы основные задачи диссертационной работы, кратко изложено основное содержание материала по главам.

В первой главе описана экспериментальная устанозха — лазерный фотоэлектронный проекционный микроскоп. Выведена- формула для предельного разрешения этого микроскопа, и оценена концентраций центров окраски, при которой ори могут быть вшуалшрзаны в данном микроскопе' В разделе 1.3 описана методика, приготовлен» я кг л кз материала ЫГ, при использовании которой удаётся получать иглы с субмикрошшми радиусами кривизны.

В разделе 1.4 описаны эксперименты экзу.-| тизаоип центров окраски в кристалле Ш1 с концентрацией этарс центров 1016 см-3. Достигнутое увеличение составило Ю5, а предельно? разрешение ЗУ ям. Изображения острия игл, с концентраяпей Цйятрсз охракхи 10!б см-3, состоят из нескольких ярких п«тен, сродна расстояние шакду которыми хорошо соответствуе ■ ожидаемому средне«/ расстойкжзэ маяеду. фотоэлектронными изображениями центров акраскн, яри данной концентрации и средней глубине выхода фотоэлектронов кз кристалла 1ЛР. Средний диаметр «рких пятен хорошо соответствует ояа: чаегах, диаметру неопределённости изображения «щннпвего центра окраска. Так кал хорошо известно, что внешняя фстозшЕссаг электровоз из широкозонных кристаллов (в данном случае ЫР) под действием зздцшого или ближнего УФ-облучення обусловлена линейной или нелинейной фотонешпацией различных дефектов н/ияп примесгй з приповерхностных областях кристалла (порог фотоэффекта самой кристаллической матрицы весьма высок и превосходит величину в 10 эВ), к поскольку, поглогдаювдие за-

димое излучение центрьз в исследуемом образце это именно Га центры, то логично связать наблюдающиеся в фотоэлектронных изображениях яркие мтна с фотоионизааией этих ¿2 центров.

Очень важной особенностью фотоэлектронных изображений 1лГ:Гг игл явпкетса нмпчзе но крайне мере одного тёмного патна на экране. Такие тёмные пьтна наблюдаются во всём исследованном диапазоне интенсивностей излучения, й даже при самых больших пнтенсивностях лазерного излучения они практически не излучают электронов. Наличие таких тёмных пятен является наиболее характерной особенностью фото-и автоэлектроныых изображений металлических игл. Они возникают из-за присутствиа на сферической поверхности иглы кристаллографических областей с низкими индексами Миллера, эмиссия электронов через которые сильна затруднена. Появление тёмных пятен на фотоэлектронных изображениях сразу позволяет сделать по крайне мере два вывода: (1) наблюдается эмиссия именно с остриг иглы; (2) поверхность иглы достаточно чистая.

При исследовании игл изготовленных из образцов с концентрацией Гя центров окраски < 1016 см-3 и номинально чистых 1лГ образцов никакой эмиссии,не наблюдалось во всём доступном диапазоне электрических напряжений и иптенсквностей лазерного облучения. При фотоавтоэлек-тронной эмиссии из игл с концентрацией Г2 центроз окраски > 1018 см-3, отдельные яркие патна также не наблюдались (и не могли наблюдаться в принципе, если эмиссия обусловлена автофотояонизацией Р2 центров окраски). ' .

В подразделе 1.4.1 обсуждается вопрос каким образом, и при каких условиях, диэлектрические материалы могут использоваться в качестве игл для лазерного фотоэлектронного проекционного микроскопа.

В-разделе 1.5 описываются и обсуждаются эффекты, которые наблю-

дались в контрольных экспериментах с образцы.;« Ц? с большой концентрацией центров окраски. Показано, что при цагрезс мощным лазерным излучением енлькокопцгвтрироэшшых образно» ыГ, находящихся в сильном электрическом поле, происходит "термическая огранка" кристалла 1ЛГ.

Во второй главе изложены результаты экспериментов по Сар2:3т2+ покрытиям на Р^1г и иглах. В разделе 2.1 показано, что сследствпи большой глубины выхода электровоз из материала Ca.Fi, и вследствии малого сечения фотоиояязащш ионоэ Бш54 видимым спетом,« шгзуалязо-вать отдельные поны Бт2* в матрице СаГг, так хах это было сделано с центрами окраски и 1лГ, не удаётса.

В разделе 2.2 предложение использовать СаГ2:5а;:+ покрытия на иглах для улучшения характеристик электроилой эмиссии с этик игл (СаГо имеет небольшое, ко отрицательное сродство к электрону, аномально большую глубину выхода электронов, а кроме того п СяР5 и 81 имеют кубическую (класс шЗш) симметрия» кристалла, а их постоянные решётхп разнятся лишь на 0.6% пря комнаткой температур»:). Приведены экспериментальные результаты, свидетельствующие, что такое покрытие действительно улучшает эмиейцонные характеристики кремниевых игл, которые становятся сравнимыми с эмиссионными характеристиками « кремниевых игл с алмазным покрытием.

В разделе 2.3 предложенно непользевать тонкие эпотакспольвые СаР^т*4 покрытия на в! иглах (с такой коздгнтраыней женоз «.мария, чтобы на острие иглы находился один пои) дяг создания одноатомного источника электронов, на основе резонансного туннелир* анпя электронов из кремния, сквозь топкий слой СаР* через примесные уровни иона самария. Приведены первые экспериментальные результаты, подтверждающие возможность создания такого источника электронов.

И ' * .

В разделе 2.4 предложение) использовать такой одноатомный источник электронов для создания сканирующего электронно-флуоресцентного снектромикроскопа с субволновым пространственным разрешением. Высокое пространственное разрешение и таком спектромикроскопе может быть достигнуто за счёт точечностн источника электронов (т.е за счет малости до-Бройлеровской длины волны электрона), а спектральное разрешение достигается ври спектральном анализе флуоресценции молекул, ■ облучаемых иогоком нижоэнергетичных электронов.

В заключении кратко излагаются основные результаты работы.

'ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ -

в Впервые на лазерном фотоэлектронном проекционном микроскопе исследовались иглы из диэлектрического (ЫР) материала. Достигнутое увеличение равняется 10''. Проведен качественный теоретический анализ возможности исследования игл из. диэлектрических материалов в лазерном фотоэлектронном микроскопе.

э Впервые вйзуализовалы единичные Г2 центры окраски на поверхности 1ЛГ иглы (с пространственным разрешением в 30 нм).

о Впервые наблюдались эффекты термической огранки кристалла (с большой концентрацией центров окраски) при нагреве кристалла, находящегося в сильном электрическом поле, лазерным из-• лучением до предрасплавленного состояния.

Впервые предложенно СаР^Бш2* покрытие для улучшения эмиссионных характеристик кремниевых игл. Экспериментально показано, что такое покрытие действительно улучшает характеристики автоэлектронной эмиссии с кремниевых игл.

» Впервые предложен нозий тли одпоатомкого источника электронов, па осга>ве. резонансного тушгелпрозяила электронов пз Si' игл (р-тнпа) сквозь тсякую этгатптссягианую плёнку СаГг покрытия, через уровни примесного иона в этом покрытии. Первые эксперименты подтверждают возможность реалязадта такого источника.

• Впервые предлоасеа скалпруюшдй »лектрозво-флуорог нгвтный спех-трошпсроскоп с одноатоиаии источником эпектрсноз э качестве активного элемента. Пространственное разрешение этого спектроми-кроскопа может достигать субганшетрозггх значений.

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ ;

Результаты работ, состагиииопшх данную диссертацию, представлены в следующих публикациях:.

1. Коиопскнй ВН.; СекадаийС.К., Летохоэ B.C. Исследование поверх-коста кристалла LiF:Ff с субволпогыи пространственным разре-

s шеяием. // Письма в ЖЭТФ — 1994 — Т. 60 — С. 691-693. Koaopskii V..»., Sekatskli S.K., Letokhov V.S. Btady of the surface of a LiF:Fj crystal at a subwave spatial resolution. // JETP Lett.,— 1994 ' — V. 60 — P. 709-712.

2. Konopsky V.N., Sekatekil S.K., Letokhov V.S. Laa« photoelectron projection microscopy with subwaveieiigth spatial resolution, f j Appl. Surf. Sri. — 1996 — V. 94/95 — P. 148-155.

3. Кояопскай В.И., Сехацхий C.K., Летахва B.C. Первая реализация метода лазерной селегстнаной проекшогпгой фотоэлектронной микроскопии; исследование поверхности кристалла LiF:Fj с субволно-

зим тфостр^тзсхигпхгии // Iba. Акад. Наук. Серия

уя. — 1905'— Т. 59 — С. 13-18.

t. ХоворвЬу VJL, Sckr>te!rü З.К., Lcicibcv V.S. Fir^t realization of' I izzs: Lslectiva projection phGiocbcirca ciiercccopy: studying of LiF-.Fj cr/slzl £urf?.cs with spaii'i resolution. // Proc. SPIE —

1095 — V. 2ЪП S-iS-350.

lionopcky V.N., Selnialiii S.K.4 Lctc!:b.ov V.S. Loser photoionization i..pi.circj:copy with cubnVA'&'eagth cp-'.ikl resolution: first observation ■ of cit^h cobr cesierj ca th': cuiicra. / in: L;~er Spectroscopy. eds: b^uncic M, Al^nta LI, Sccr,» Л. — СЬщарсгг: Woild Scientific, 1995,

; P. 432-439. .. Г . ■ ■'■ ' ' <

ö. Konopsky V.K., Seliüüläi S.K., Lotofchov V.S. * Laser resonance photo elect roil spaciicEiicroscopy with rub«avekn£th epatial resolution. / in: Mociern Probiens of Laser Phycici. eas: Barts*.' S.N., Denisov V.l. • » — Novosibirsk: Sib ciiia Division of Russian Academy of Sciences, 199G.

Список литературы у ,л. - , л -

[1) Летохоэ В.С. Лаг-*ря?л ^стяч.сгктрся^ая сг^троскечп.ч. Мосхва: Наука, 1987. - / • . ,

[2] РапНз Л.А. // М(ЧЬо<Ь о( Ехретш. РЬуз., 1С83, V. 22, Р. 319-423.

(3] Бсапшод Тштенпз Мкгсзсору I шй Ц / ««Ь: УЛгасавитцст Д. ал<1 СйЛегосН Н.-.1., ВегИц: ЗргЬдегЛ/егЬд, 1532.

(4) РоЫ БЛУ., Оепк Ьхаз М. // Арр1. РЬуя. Ы»., 1934, V. 44, Р. 651653. !

[61 В^я® Б., ТЬииам J.K. // Боасэ, 1552, V. 257, Р. 189-195.

(б) КореЬма а., Твд W. // Лрр1. Бресиг, Н<гл, V. 29, Р. 39-66...

¡7) ВеЬщ Е.', СЫсЬез1ег ПЛ. // Зегепса, 1503, V. '62, ?. 1422-1425.

[8] АшЬгозв \У.Р., Сос^п Р.М., МгПЬ ¿.С., КеНег ЕЛ. // РЬуа. Пеу.

ЬеЦ 1994, V. 72, Р. 160-163. , ;

» •

(9) Мейшет АЛ., О., Ворр М.А., ТЪггагЛ б. // Ор4. Епд., 1555, V. 34, Р. 2324-2332. .

(10) Летохов В.С. // Кззда. Эл., 1975, Т. % « 5, С.

Подппсаго з печать , Я~ форм&г 60x90/16.

Бумага пясчая N1. Печать сфсетаял. Усл. сеч.к. 1,0. Уч,-пзд. л. 1Д 'Тараж 100 га». Заказ N ^56 . Б^сплатао. .

Ротазрштг МФТИ. 141700, г.Долгопрудный, Мое*, обл., Институтский пер. 9.

. ' . п ....., , ' •