Магнитные свойства и структура магнетиков ферромагнитный металл-диэлектрик тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ
Балаев, Александр Дмитриевич
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Красноярск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1996
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.11
КОД ВАК РФ
|
||
|
! российская академия наук
' сибирское отдбленние
ИНСТИТУТ ФИЗИКИ Ш. Л.Б. КИРЕНСКОГО
На правах рукописи УДК 538.221: 538.1: 539.213: 537.622:
Бадаев Александр Дмитриевич
МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА И СТРУКТУРА МАГНЕТИКОВ ФЕРРОМАГНИТНЫЙ МЕТАЛЛ - ДИЭЛЕКТРИК
01.04.11 - физика магнитных явлений
АВТОРЕФЕРАТ
Диссертации на соискание ученой степени кандидата фазико - математических наук
Красноярск - 1996
Работа выполнена в Институте физики им. Л.В. Киренского СО РАН.
Научный руководитель: доктор физвко-матеыагическгх наук,
профессор ХРУСТАЛЕВ Б.П.
Официальные оппонента: доктор физико - математических наук,
ПАТРИН Г.С.
доктор фазико - математических наук, профессор ТРОШН Ю.Д.
Ведущая организация: Институт физики металлов
УНЦ РАН (Екатеринбург).
21 ИДО Ш
Зашита состоится "" 19Э6 г. в часов
на заседании Специализированного Совета Д 0Q2.67.02 по защитам диссертаций при Институте фазики им. Л.В. Киренского СО РАН.
Адрес: 660036, г. Красноярск, Академгородок.
С диссертацией можно ознакомится в библиотеке Института физики ш. Л.В. Киренского СО РАН.
1 р 1
Автореферат разослан ■ ■ 1 1996 г.
Ученый секретарь Специализированного Совета
доктор физ.-маг. наук, ' Вальков В.В.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.
Актуальность теш. В современной технике традиционные кристаллические ферромагнетики заменяются . Аморфными ферромагнитными материалами с уникальными физическими свойствами. Актуальность исследования новых аморфных систем, в частности системы нанокластерных аморфных ферромагнитных пленок металл -диэлектрик Fe-siо, вызвана несколькими причинами. Во первых, такие исследования важны с тачки, зрения фундаментальных вопросов магнетизма и <3йзики твердого тела. Во вторых, эти исследования развивают косвенные магнитные и электрические методы изучения структуры и размеров микрочастиц, поскольку в аморфном состоянии рентгено и микроскопические метода достаточно трудоемки. Наконец, интерес обусловлен возможностью практического применения.
Существуют два класса магнитных материалов, по своим свойствам близким к системе Fe-s¡o. с одной стороны, это гранулярные металлы типа ní-sío2, cd-sío2, f«?-sío2. Выло показано, что метаио-керметы остаются кристаллическими вплоть до содержания диэлектрика 90-95 об.%. В области БО-ББ об.Ж диэлектрика происходит переход ферромагнетик (FM) суперпарамагнетик (SP),. и обнаруживается туннельный механизм проводимости. Магнитный момент, приходящийся на атом 3d металла Рат и обмен в гранулах размером 50-70 А равны соответствующим величинам массивных материалов. С другой стороны, это амофаыэ бинарные сплавы металл - металлоид типа f>-si , fe-в, r?-p, . ге-сзе? и др. Аморфное "состояние, как правило, стабилизируется , при содержании металлоида 10-20 ат.%, и обменное взаимодействие при этом значительно уменьшаютсяi Это происходит вледствие как структурного, так и химического беспорядков, однако превалирующим фактором является легирование. Бинарные аморфные сплавы исследовались в области концентраций металлоида до 30-40 ат.%.
Аморфные кластерные пленки FeJ_x<sio)x занимают промежуточное положение мэаду гранулярными металлами и аморфными сплава?,® металл - металлоид вледствие невысокой стабильности диэлектрика sí о, особенно а присутствии железа, поэтому интересно исследовать систему пленок с проходом по концентрации диэлектрика О<х<0.35, выявить отличие и сходство их структурных, магнитных и электрических свойств от свойств гранулярных металлов и аморфных бинарных сплавов или пленок . Выяснить причину аморфизации в сис-
теме Fe-Si Q. Исследовать вышеупомянутые свойства со значительными добавками диэлектрика на предмет существования sp состояния, изучить внутри и межкластерное обменное взаимодействия.
Цель работы заключалась в исследовании структурных, магнитных, резонансных и электрических свойств аморфных пленок система (sío)x, полученных вакуумной технологией напыления и массивных аморфных ферромагнетиков (МА.Ф), полученных методом взрывного компактирования. Для изучения магнитных и электрических параметров требовалось создать вибрационный магнетометр, работающий в широком диапазоне полей и температур. Работа вэлаеь в следующих направлениях:
1. Разработка и изготовление высокочувствительного вибрационного магнетометра для измерения намагниченности в сильном магнитном поле и широком-диапазоне температур. На приборной и криостатной базе магнетометра создание методик по измерению восприимчивости в переменных полях и по измерзни» электросопротивления.
2. Исследование свойств системы аморфных, кластерных пленок Fe-si о методами электронной микроскопии, спин-волнового резонанса (СВР) и вибрационного магнетометра. Определение основных фундаментальных параметров пленок - момента, обмена, флуктуации обмена, размеров кластеров, выявление причины амортизации в системе Fe-sí о, построений фазовой т~х диаграммы магнитных состояний FM-SP и т. д. Анализ и интерпретация подученных результатов и сравнение с гранулярными металлами.
3. Реализация в макрокластерном варианте МАФ методом ударно -волнового нагружения. Исследование структурных, магнитных и электрических свойств Ш.Ф. Оценка возможного практического применения
Научная новизна. I. Проведаны исследования структурных, магнитных, резонансных и электрических свойств системы менок fe(sío) металл - диэлектрик. Определены такие важные параметры, как обмен, флуктуация обмена, удельное
электросопротивление я, размеры кластеров. Выяснена причина амортизации пленок. Показано влияние аморфизации (при х>0.25) на обмен. При высоком содераании х обнаружен переход FM-SP и, соотвегстветнно, металл - диэлектрик. В SP области концентраций определены внутрикластерннй и межкластерный обмены и, соответственно, точки Кюри ей»', оценены'размеры кластеров. Построена фазовая т-х диаграмма FM-SP- Показано, что причиной амор-®1зации пленок является нестабильность sío, образование fesi,
чем и вызван сдвиг концентрации, при которой происходит амор-физация пленок f«?-sío по сравнению с бинарными сплавами fb-sí и сдвиг линии раздела FM-SP по сравнению с гранулярными металлами. 2. Методом взрывного компакгировавия получена композитная система МАФ. Аморфность полученных образцов подтверждена рентгеноструктурными исследованиями. Проведены измерения магнитных и электрических свойств. Результаты магнитных измерений позволили определить толщину сварки металлических и диэлектрических частиц, что шдтверкдается микроскошчосними исследованиями.
Практическая ценность. Б системе аморфных пленок Fe1_x<siD)j( существуют такие составы, что ТКС мал (« =« 2-ю-5) в .широком интервале температур, что дает принципиальную возможность применения в качестве внсокорезистивных и термостабильных материалов. Кроме того, исследование этой системы интересно с Фундаментальной точки зрения, например, изучение блеяния амортизации на обмен, фазнка слабовзэимодэйствуицах кластеров в суперпарамагнитнсм состоянии.
Методом взрышого кошактирования получены и исследованы МАФ металл - диэлектрик. Показано, что в определенной области концентраций диэлектрика намагниченность меняется незначительно, а удельное электросопротивление повышается на несколько порядков, что, в принципе, перспективно для технического использования.
В лаборатории сильных магнитных полей разработан и создан высокочувствительный автоматизированный вибрационный магнетометр для измерения намагниченности в полях от Q до 85 кЭ и диапазоне температур I.5f400K. На его основе проводятся измерения восприимчивости в переменных полях, а также исследования электросопротивления. Лабораторная установка явилась прототипом магнетометров, работающих в Москве и в Минске с аналогичными параметрами.
На защиту выносятся:
Результаты исследования . структурных, магнитных и электрических свойств системы аморфшх кластерных пленок Fe-si о. Выявление причины амортизации и ее влияние на параметр обменного взаимодействия. Построение магнитной фазовой т-х диаграммы. .
Переход fm-sp при повышении концентрации síо. Оценка размеров изолированных кластеров различными методами исследования. Определение меж и внутрикластерного обмена.
Технологические параметр! метода взрывного кошактирования
«í
МАФ, состоящих из частиц аморфного ферромагнитного порошка и диэлектрика. Результаты .исследования структурных, магнитных и электрических свойств МАФ +■ диэлектрик.
Конструкция и технические данные высокочувствительного автоматизированного вибрационного магнетометра со сверхпроводящим соленоидом, позволяющим измерять магнитные и электрические свойства веществ широкого класса.
Апробация работы. Результаты работы представлялись на: Международной конференции по магнетизму ich - , 19вз Сан-^анциско; Международном симпозиуме по магнитным и аморфным материалам - Еалатонсцэплак ..- 1Э8Б - Венгрия; Международной конференции по магнетизму тем - 1994 - Варнава, Польша.
Всесоюзных конференциях по физике магнитных явлений и аморфному магнетизму: Красноярск - 1980, Пермь - 1981, Самарканд - 1983, Тула - 1933, Донецк - I9S5.
Всесоюзной научно - технической конференции по проблемам магнитных измерений - Ленинград - 1983, Ташкент - 1987.
III Всесоюзной иколэ - семинаре по физике взрыва и применению взрыва в эксперименте - Красноярск - 1984 г.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 22 работы.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения, содержит 150 стр. машинописного текста, включая 32 рисунка, 4 таблицы и список цитированной литература (159 наименований).
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении кратко подчеркивается актуальность теш, сформулирована цель, указана новизна и практическая ценность исследований, приведена аннотация полученных результатов и структура диссертации.
Первая глава посвящена обзору литературы по магнитным свойствам бинарных аморфных сплавов металл - металлоид, в основном Fe-si. Рассмотрены способы определения константы спин -волновой кескости D и обменного параметра А методами СВР и магнетометра. Кратко рассмотрены основы теории распространения и затухания спиновых волн в аморфных и неупорядоченных ферромагнатиках, разработанной в Институте физики им. Л.В Киренского В.А. Игнатченко и P.C. Исхаковш tin. Приведено
модафацировашхоо дастарсксштоо соотнсшениэ для флуктуации обмена. Сопоставление экспериментальных дисперсионных зависимостей, полученных методом СВР с данной теорией,позволяет определять не только обмен, но ж флуктуацию обмена и корреляционный радиус обменно - скоррелированных областей.
Показано, что магнитное поведение ансамбля ¡ЗР, частиц следует описывать с учетом межкластерного взаимодействия. Приведены основы тоории туннельной проводимости для гранулярных металлов сгэ.
Указаны недостатки метода горячего прессования для получения МДФ и перспективы метода ударно - волнового коыпактирования.
В конце обзора дана постановка задачи.
Во второй главе приведено описание используемых методик исследования. Подробно описан высокочувствительный вибрационный автоматизированный магнетометр со сверхпроводящим соленоидом со следующими техническими характеристиками: магнитное поле 0+85 кЭ, диапазон температур - 1.5*400 К, чувствительность го магнитному моменту не хуже Ю"5 Гс-см3. Приведены;* характеристики широкополосного резонансного спектрометра для наблюдений СВР.
В, третьей главе-приводятся результаты исследования структуры системы нанокластерных аморфных-шенок (эю^ ., фш всей и
магнитных свойств для ферромагнитной области концентраций (0 < х < 0.6) зю. Примеры электронно-микроскопических снимков и электронограммы для. пленок разных концентраций приведены на Рис.1. Видно, что образцы являются кристаллическими с размерами кристаллитов ~ 300+400 А при содержании б» о до 25 об Л и аморфными при содержании 51 о более 40 об.Ж. Область концентраций с 0.25 < х < 0.4 является переходной. Размытые границы "кристаллитов", размывание колец на электронограмме и появление галла говорит о сосуществовании в образцах из этой области концентраций кристаллической ; и аморфной фаз. На электронно-микроскопических снимках выявляются структурные
о
образования - кластеры с характерным размером 250+350 А. Из
фотографии видно, что кластеры имеют тонкую структуру из
в
субкластеров размерами ~ 30+50 А.
В ГМ области рре с повышением концентрации 51 о незначительно падает. Поскольку мат является фазочувствительной характеристикой, факт хотя си- незначительного падения свидетельствует о появлении в системе немагнитных соединений. Как
Переходная область: 20 об.% <: х .< 40 об.%
<ь) 31 об.% ЭЮ 1-
Л-: .. , 250
и 77 об.% ЭЮ
МН) А
Рис .1. Структура пленок Ре-эю.
будет показано в описании следующей главы, этим соединением является антиферромагнетик р«?31. Для выяснения влияния структуры на обменный параметр была измерена зависимость намагниченности насыщения образцов от температуры. Результаты измерений свидетельствуют о выполнении закона Блоха Д1/1 - ВТ3/2. Используя экспериментально полученные константы в и известное выражение
В - С2-612 д ^Б/1оХкБ/4»т0>3/2, (I)
1
можно определить константы сшн~волновой жесткости о, характеризующие обмен: О » д^А / 10, где А - параметр обменного взаимодействия. Концентрационная зависимость константы о приведена на Рис.2 и обозначена ромбиками и штриховой линией. Кроме того, на Рис.2 представлены данные по дисперсионной константе о, полученные методом СВР - кружки.
В нашем случае реализуется модель аморфных ферромагнитных
Рис.2. Концентрационная зависимость константы сшн-волновой кесткости о. О - Результаты измерений на магнетометре с-использованием в (I) намагниченности, приведенной к объему яе.
— (штриховая линия) с использованием в (I) эффективной намагниченности пленки, о - Результаты измерений методом СВР. К - кристаллическая фаза, А - аморфная фаза.
кластеров, и, очевидно, константы D должны иметь значения, лежащие блике к сплошной кривой, проведенной по ромбикам. Заметим, однако, что даже при некоторой неоднозначности в определении величины D,из Рис.2 видно, что ее значение весьма чувствительно к структуре образцов. D достаточно резко уменьшается при переходе от кристаллического к аморфному состоянию и слабо меняется в кристаллической и аморфаой фазах. .
Влияние кластерной структуры на дисперсионнный закон для спектра спиновых волн изучалось методом СВР. Для пленок с к < 0.3 наблюдался спектр с 84-10 хорошо разрешенными модами, соответствующий несимметричным граничным условиям поверхностного закрепления спинов. Такие условия должны приводить к киттелевскоыу квадратичному закону зависимости расстояния между первой и п-ой модами ч/у = нп - + (zA/I0)k2, где «
частота, г - гиромагнитное отношение, и - волновой вектор, соответствующий n-ой мода (k = п* / d, n=i,2,3...î d - толщина плэйки). Для образцов с малым содержанием si о эксперимент соответствует теории Киттеля. При увеличении содержания si о дисперсионный закон отклоняется от киттелевского и при * 0.2+0.25 становится нелинейным по к2, см. Рис.3. Для объяснения полученных спектров была привлечена теория ш для случая флуктуации обмена в стохастическом ферромагнетике. Из сопоставления экспериментальных и теоретических дисперсионных законов были определены значения А, дисперсии обмена г2 = (дд/А)2 а также корреляционное число к0 и радиус обмвнно-скоррелированных областей г0. Сопоставлением полученных значений 2г0 с размерами структурных кластеров, см. Рис.1, было количественно показано, что модификация дисперсионного закона полностью объясняется флуктуациями обмена, которые определяются кластерной структурой аморфных пленок. Полученные результаты занесены в таблицу I, из которой видно, что с повышением фракции sia обмен уменьшается, а флуктуации обмена нарастают.
Причиной резкого уменьшения D<x> в 1.5 раза) с увеличением х является переход системы в аморфное состояние, связаный с легированием железа" кремнием. На это указывает уменьшение магнитного момента pFb - 1.9 + 2.0 с ростом х, см. Рис.4, в образование аморфных кластеров, близких по составу к Fe_si.
ю
Рис. 3. Экспериментальная дисперсионная зависимость для пленок ^ 8(нш)0 2 и Р1?0 7д(5ю)0 ^ при Т=ЗСЮК, п - номер резонансной мода в СВР спектре,'к - волновой вектор.
■ Таблица I.
Образец 0 -А. А ю 6 °СВР 2 'а И0 106 2го
эрг/га ?2 те\М см-1 О А
Ре0.70(310)0.10 1.3 245 - - -
РеО.85(510)О.15 1.7 232 0.09 0.75 270
Рв0.80(£510>0.20 1.5 207 0.5 0.9 220
Ре?0.75(310)0.25 1.3 180 0.62 О.95 210
В четвертой главе приведены результаты исследований магнитных и электрических свойств и их интерпретация для пленок Fe-sio в SP области коцентраций. На Рис. 4 представлены концентрационные зависимости и удельного сопротивления р для всей области концентраций sio. При х ~ 0.7 ^Рв(х) с ростом х резко уменьшается, что связано с развалом бесконечного ферромагнитного кластера на отдельные магнитные моменты частиц и переходом системы в SP состояние. При этой ко концентрации sio р возрастает на 12 + 14 порядков, что свидетельствует о развале бесконечного металлического кластера на отдельные кластеры, изолированные слоем зю. Корреляция магнитных и электрических свойств очевидна.
Рис. 4 Зависимость удельного сопротивления р при г=4.ж - о и т=зоок - д, магнитный момент приходящийся на атом Ре - о от концентрации х диэлектрика зго пленок системы Ре-шо. — (штриховая линия) - система со-5Ю2 сзз.
Известно, что магнитное поведение ансамбля БР частиц описывается функцией Ланхевена 1_СН/Т), при этом выполняется основной тест суперпарамагнетизма - каадая точка любой изотермы должна попадать на зависимость в координатах I, Н/Т. Показано, что тест выполняется при учете межкластерного взаимодействия, т.е. при замене н на = Н + г,I, где г1 - константа
межкластерного взаимодействия. Кроме того, была учтена температурная зависимость намагниченности насыщения 1д(Т) самого кластера с помощью функции Ершшсэна в введением эффективного внутрикластерного поля с1 = Не{:{: «- 1с1 =« г2 1с1, где г2~ константа внутрикластерного взаимодействия.
1с,СТ) - 1С,СО>ВСРРВ г2 1с1 СТ) / кТ> (2)
Вводя распределение кластеров по объему с плотностью му) запишем выражение для намагниченности пленки:
КН,Т> = <1-х)у Г1г1<Т>-ЬС1с1(Т)'у*(Н+^11Ь/-(У)У.1У. (3) - J ¡гг
где 1с1 <Т) мс1/ус1 определяется из (2), р - множитель, пропорциональный числу магнитоактивных атомов железа, V средний объем кластера. В уравнении (3) неизвестными величинами являются * (у), константа г2 и коэффициент р. Поскольку, 1с1 не зависит от размера кластера и выносится за знак интеграла (3), для высоких и низких температур должно выполняться условие: КН.Т)/^ (Н,Т> Ф(Не«/Т>, где Ф - функциональная зависимость, на которую укладываются экспериментальные точки. Сопоставление экспериментальных данных, взятых из изотерм намагниченности с (3) (пример см. на Рис.5) для всех пленок позволило определить основные параметры, которые внесены в Таб. 2 (см. также магнитную фазовую т-х диаграмму, Рис.6).
Причиной быстрого уменьшения с ростом х является резкое развитие поверхности частиц при развале бесконечного кластера с образованием немагнитного соединения ре51 вследствие нестабильности шов присутствия мелкодисперсного Ре. На это указывают сравнение энтальпий образования возможных соединений, анализ ряда электроотрицательностей Полинга, лит. источники (см.
4.5
Feo.i2(SiO)o.88
y,=6 у2=5300 9'«20к9=452к
1 2 3
. lg(Het/T)
Рис. 5. Зависимость намзгнкчэнности от Hef+ /
Т для пленки параметрами г^, ?2 и, соответственно е*и е; сплошная линия - согласно (3)..
Fe0.12(SÍ0)0.88
с подобранными
Таблица 2. Основные параметры пленок Fe-sí о.
ri* r2' ~ коастангга M0S Е внутрихластерного взаимодействий; е',е
- соответствующие им температуры Кюри; «sal+2h - средний размер
малых частиц йа1 с антиферромагштной "шубой" гь; средний размер больших частиц ад2 с антиферромагнитной а(4к) и а(2оок) - значения максимальных и минимальных кластеров, полученных из электрических измерений.
а2
"шубой"; размеров
X • BiO рат. (м ) , '! В» У1 е (к) »2 © (К) П1 dal+2h д п2 d _+2h d(4K) d(20C О о о А А А
0.72 1 .63 >700 - 26 - 45 42 В
О. 75 1-02 - fe25Ó •"700 0.5 26 О.5 - 42 9
О. 77 1.77 12 =<100 1ЮОО 650 0.75 26.7 0.25 45 40 9
О.ВВ 0.84 6 =сго 5300 452 0.В7 13.5 О. 13 ЗО 36 8
О. 92 0.92 3 ЛО.5 4В50 413 О.ВЗ 12.4 О. 17 28. 2 27 5.7
О
£ ф
СО * 6
о
©
4 -
2 -
О
О
Со-БЮ
• Ре-8Ю-
0.2 х(8Ю) ' 0.6 0.8 1.0
Рис.6 Магнитная фазовая диаграмма Ре-Б!о системы экспериментальные тонси. Слева от 9- Ж состояние. Между' о и о - БР состояние. Справа от о - р - парамагнитное состояние.
Здесь не нанесены данные для ж-зш2 сгэ и со-3102 сзз систем -штриховые линии. Слева от соответствущих штриховых линий -РМ состояние, справа - БР, выше - р состояние для т-эю сгз.
£4з), а также экспериментальный факт: на температурной зависимости магнитного момента м " Т при температуре, близкой к Тм Нееля антиферромагнетика РеЭ! обнаружен пичок, связанный с присутствием в пленке антиферромагнитной фазы РеВ1. Естественно, эта фаза существует и в ферромагнитной области составов, что объясняет незначительное падение 1в с ростом х, однако, наиболее заметно его проявление при переходе в БР состояние из-за резкого увеличения доли "поверхностных" атомов при образовании кластеров. Из магнитной амплитуды пичка оценено количество п атомов ре, связанного с . Оказалось, что п 3+5 • Ю18, что составляет 60-90у. от общего количества атомов железа в пленке. Это приблизительно соответствует равному (о.1-ю.4)•2.2 что
согласуется с Рис.4. Т. о., модель кластера представляется в виде ядра, состоящего из магнитоактинных атомов Ре, окруженных оболочкой РеБд - Под магнитоактивным атомом понимается не только атом железа, но и его ферромагнитные соединения, в частности, Ре355. Коэф$ащиент %> представляет собой отношение объема ядра к полному объему кластера шесте с оболочкой.
Температурные исследования электросопротивления • показали выполнимость закона 1д р ~ с Т ~°'5 дня туннельного механизма проводимости Г21 ДЛЯ пленок о с х > 0.7 (С - тувнельно -активационная энергия). Из сопоставления экспериментальных результатов и теории сгз были оценены размеры изолированных кластеров, которые внесены в Таб.2 в последние две колонки.
По результата»,! магнитных и электрических измерений построена фазовая Т - х диаграмма магнитных состояний, см. Рис.6. Видно, что линия раздела РМ-БР для системы Ре-эш сдвинута в область большх содержаний диэлектрика, по сравнению с гранулярными системами ж -51 о2 и со-Э102. Это вызвано невысокой стабильностью 510, уходом части (а следовательно и сдвигом по концентрации ню вправо) в соединение с ие е образованием ферромагнитных кластеров,, состоящих из Ре^, яе, и антиферромагнитным соединением Ре31 на поверхности кластеров.
В пятой главе приведены результаты исследований по получению композитных МАФ методом взрывного компактирования из порошка аморфного металлического ферромагнетика состава со71ж12рс6в4817 и диэлектрика эю. Такие материалы должны сочетать малую проводимость с высокими магнитными характеристиками, если удастся подобрать режимы ударно-волнового нагружения, при которых сохраняется аморфное состояние металлических частиц. Такие решай были найдены при использовании металлического порошка со средним размером частиц (по большой оси) 40+60 мкм, средних размерах частиц дш 1+5 мкм, насыпной плотности шихты ~ 0,7+0,75 и давлении в зоне компактируемого образца от ~ 2 ГПа (при малом содержании эш) до ~ 4 ГПа при содержании зш более 50+60 ввс.%.
Рентгеноструктурные исследования показали, что при выбранных режимах прессования образцы остаются аморфными, а электронно-микроскошческие данные - что глубина взаимного проникновения частиц металла и диэлектрика составляет ~ г мкм.
Магнитные измерения свидетельствуют, что в результате компактирования порошка в ЫАФ проницаемость и коэрцитивная сила
меняются незначительно (м - Ю3^Г04, нс~ Ю~1Э). С увеличением содержания зю намагниченность I уменьшается, а удельное сопротивление р возрастает. Рис.?, кривая 3. Ход зависимости I от содержания диэлектрика линейный, кривая I. Намагниченность, рассчитанная па единицу массы ферромагнетика, остается постоянной (зависимость 2 на Рис.7). Сопоставление 1д(Т> с законом Блоха позволило определить константы Блоха в» вычислить константы спин-волновой жесткости о ~ (10 В)~2/3 и обменный параметр д. Для расчета использовалось значение для ферромагнитной компоненты сплава 10 = зво Гс. постоянное для образцов всех составов (зависимость 2 на Рис.7). Величина о, определенная т. о. для всех
О-,
образцов одинакова и равна О =- 130 шеу - а , как у исходного ферромагнитного порошка. Т.о. магнитные исследования позволяют считать, что химический и фазовый состав ферромагнитных частиц в результате сварки не изменился , частицы остались аморфными.
Сопоставление данных по р(х) и 15(х) (см. Рис.7) показывает, что существует область концентрации (х г 30 вес.Ж зш), для которой 15 уменьшается в 1,5+2 раза, в то время как р возрастает на несколько порядков. Это позволяет надеяться, что сксмоанованние взрывом МАФ с диэлектриком окажутся перспективными для технического применения.
Рис.7. Зависимость намагниченности насыщения образцов от содержания диэлектрика х - I; 2 - намагниченность рассчитана на единицу массы ферромагнитной компоненты в образцах. 3 - концентрационная зависимость электросопротивления образцов.
Основные результаты, полученные в диссертации формулируются следующим образом:
1. Показано,' что структура вакуумно-напыленных пленок ре, (зю)х при содержании ею менее - 25 об.Ж является кристаллической (с размерам кристаллитов ~ 300+400 А); в области концентраций 51 о от - 25 до - 40 об.Ж представляет собой смесь кристаллической в аморфной фаз (с размерами зерен и кластеров 250+350 А), а при х > 0.4 образцы полностью амор$ны.
2. Для ферромагниных пленок Ре-вю изучены концентрационная зависимость обмена и намагниченности (магнетометр) .и закон дисперсии спиновых волн (СВР). Показана хорошая корреляция результатов прямого (О^р) и косвенного ) определения констант спш - волновой жесткости О. При переходе пленок в аморфное состояние наблюдается резкое уменьшение (•*■ 1.5 раза) константы спин - волновой жесткости о. Зависимость описывается линейной функцией со слабым градиентом.
3. Методом СВР на ферромагнитных пленках Ре,_х(з»а)?( обнаружена модификация закона дисперсии спиновых еолн, обусловленная флуктуациями обмена. Определены амплитуды флуктуаций обмена и корреляционного радиуса г Показано, что величина 2г0 хорошо согласуется с размерами структурных кластеров.
4. В БР области концентраций для аморфных пленок Ре,_х(з1о)х с х > 0.6 магнитное поведение описано с учетом меж и внутрикластерного взаимодействий. Электросопротивление характеризуется туннельным механизмом проводимости. По данным магнитных и электрических измерений определены размеры кластеров. По анализу этих результатов построена фазовая Т-х диаграмма магнитных состояний, где указаны области существования ферромагнетизма, суперпарамагнетизма и парамагнетизма, а также линии переходов. Проведено сопоставление построенной диаграммы состояний с известными, для гранулярных металлов со-зш, и ш-зш2 и показано, что кривая раздела ГМ-БР для рр-эю сдвинута в область больших содержаний диэлектрика.
5. Установлено, что обнаруженные эффекты - сдвиг критической концентрации аморфазации пленок Ре-эш по сравнению с системой Ре-в» (вывод I), сдвиг линии ГМ-5Р по сравнению с гранулярными металлами (вывод 4) - обусловлены нестабильностью соединения вш,
которое в присутствии высокоактивного, ультрвдиспероного Ft? разлагается на sí и sío2. На это также указывает концентрационная зависимость нРе(х). Для объяснения резкого уменьшения величины HF при достаточно больших х предложена качественная модель кластера, состоящего из ферромагнитного ядра и антиферромагнитной "шубы" (fesí), проявляющейся в виде характерного пичка в восприимчивости.
Исследования, вошедшие в диссертацию выполнены благодаря ■тому, что в лаборатории СМП разработан и изготовлен высокочувствительный вибрационный автоматизированный магнетометр, позволяющий исследовать намагниченность широкого класса веществ в большом интервале магнитных полей и температур. На его базе созданы сопутствующие методики по измерению восприимчивости в переменном поле и электросопротивления. Лабораторный магнетометр является прототипом конструктивно законченных приборов с аналогичными параметрами (чувствительность и т. д.), работающих в Москве и Минске.
Основные результаты диссертации опубликованы в работах:
1. Хрусталев Б.П., Бадаев А.Д., Поздняков В.Г., Вершинина Л.И. Обменное взаимодействие в ферромагнитных пленках Fe-sio с кластерной структурой// ФТТ. - 1985. - Т.27, Я II.- С. 3222-3229.
2. Khrust.alev Б.P., Balaev ft.D., Pozdnyakov V.G. and Vershinina l.i. The spin-wave resonance spectrum arid structure of cermet Fe-SiQ -Films// Sol. St. Comm. - 19B5.- V. 55. n. 8.- P. 657-662.
3. Хрусталев Б.П., Бадаев А.Д., Катрухин Ю.К., Кирко В.И., Кузовников А.А., Овчаров В.П. Массивные аморфные ферромагнетики нам основе металлического аморфного порошка и диэлектрика//
Degistes of the Intern. Symp. an magnet of amorphous materials, Balatonszeplak, Hungary. July 1985.- P. 22-23.
4. Балаев А.Д. Измерение намагниченности в сильном магнитном поле// Физика магнитных пленок. Иркутск, вып.14.-1980.-С.140-142.
5. Балаев А.Д., Бояришнов Ю.В., Карпенко М.М., Хрусталев Б.П., Автоматизированный магнитометр // Материалы vi Всесоюзной научно-технической конференции "Проблемы магнитоизмерений и магнитоизмеритольной аппаратуры". Ленинград. Ноябрь 1983.- С. 218-219.
6. Балаев А.Д., Бояршинов Ю.В., Карпенко М.М., Хрусталев Б.П. Автоматизированный магнитометр со сверхпроводящим соленоидом//,
ПТЭ.- 1985.- Т. а,- 0.167-68, (Деп Э ВИНИТИ, JJ69-85, двп. ,32 о.).
7. Бадаев А.Д., Боярвганов Ю.В., Карпенко М.М., Хрусталев Б.П. Автоматизированная система для измерения магнитных и электрических свойств материалов// Тезисы viii Всесоюзной научно-техническая конференция "Измерительные системы", Ташкент. Ишь 1987.- 34-35.
8. Хрусталев Б.П., Бадаев А.Д., Поздняков В.Г., Аморфные пленки Fe-sio - магнитные свойства и структура.- Препринт J6 286Ф, Красноярск, ИФ ИМ. Л.В. Киренского 00 АН СССР, IS84.- 27 с.
9. Хрусталев Б.П., Бадаев А.Д., Поздняков В.Г., Вершинина Л.И., Структура и спин - волновой резонанс пленок, Препринт Л ЗПФ. Красноярск, МФ им. Л.В. Киренского СО АН СССР, 1984,- 22 с.
10. Khrustalev В.P., Balaev A.D., Pozdnyakov V.6. Vershinina L.I. The structure and spin-wave resonance spectrum of fine crystalous and amorphous Fe-SiO films// Abstr. Book for the Inter. Conf on Magnetism, San Francisko, USA. August 1985.- P. 242.
11. Хрусталев Б.П., Бадаев А.Д., Поздняков В.Г. Магнитные и электрические свойства аморфных пленок Fe-SiO, Degistes of the
Intern. Symp. on magnet of amorphous materials// Balatonszeplak, Hungary. July 19B5.- P. 60-61.
12. Khrustalev B.P.,Balaev A.D., Pozdnyakov V.G. Magnetic propet— ties of Fe-SiO Films// Thin Solid Films.- 19B5.-V.130,-P.195-207.
13. Хрусталев Б.П., Балаев А.Д., Соснин В.М. Суперпарамагнетизм в пленках Fe-sio. Препринт 750 Ф. Красноярск, ИФ СО РАН, 1994.-27с.
14. Хрусталев Б.П., Балаев А.Д., Соснин В.М. Суперпарамагнетизм в нанокластерных пленках Fe-sio// ФЕТ.- 1994.- Т. 37, Ж,- С. 1676-1686.
15. Krustalev В.P., Balaev A.D., Sosnin V.M. - Exchange interactions in superparamagnetic narracluster Films Fi-SiO// Sol. St. Comraun.- 1995.- V. 95,- P. 271-275.
16. Krustalev B-P-, Balaev A.D., Sosnin V.M. Superparaniagnet isro Fe-SiD films Fi-SiO// Abstr. Book for the Inter. Conf. on Magnetism. Warsaw, Poland. August 1994,- P. 637.
17. Балаев А.Д., Хрусталев Б.П. Электропроводность пленок Fe-sio. Препринт 766 Ф. Красноярск,' Ш СО РАН, 1994.- 25 с.
18. Хрусталев Б.П., Балаев А.Д. Аморфные пленки Fe-sio кластерный аналог спинового стекла// Тезисы докладов XVI Всесоюзной конференции по ФМЯ. Тула. Сентябрь 1983.- С.70-71.
19. Исхаков Р.С., Ккрко В.И.,. Кузовников А.'А., Балаев А.Д.,
Попов Г.В., Овчаров В.П. Исследование структуры массивного аморфного ферромагнитного сплава Co58Ni10,re5B16Si11» полученного методом взрывного прессования, по характеристикам локальной магнитной анизотропии, Препринт J6 265 Ф. Красноярск, ИФ им. Л.В. Киренекого АН СССР, 1984,- 31 с.
20. ИсхаковР.С., КкркоВ.И., Кузовников A.A., Балаев А.Д., Попов Г.В., Овчаров В.П.// Получение и исследование структуры массивного аморфного ферромагнитного сплава CD5SNi10Fe5B16si u. ДАН.- 1985.- Г. 284, № 4,- С. 854-857.
21. Балаев А.Д., Хрусталов Б.П., Кирко В.И., Кузовников A.A. Получение и свойства массивных аморфных ферромагнетиков из порошка аморфного металла и диэлектрика методом взрывного прессования// Тезисы докладов Ш Всесоюзной школн-семинара по физике взрыва и применению взрыва в эксперименте, Красноярск, Июнь 1984.-С. 8.
22. Балаев А.Д., Кирко В.И., Кузовников A.A., Овчаров В.П., Хрусталев Б.П. Массивные аморфные ферромагнетики, полученные взрывным прессованием из металлического аморфного порошка и диэлектрика// Письма в ЖГФ,- 1984.- Т. 10, * 21,- С. 1329-1333.
1. Игнатченко В.А., Исхаков Р.С. Стохастические свойства неоднородностей аморфных магнетиков// Магнитные свойства кристаллических и аморфных сред, Новосибирск, Наука, Скб. Отд., 1989,- С. 128-147.
2. Abeles В., Sbeng P., Couts М. D. arid firie Y. Structural and electrical properties Df granular metal films// Adv.Phys.- 1775.-V. 24.- p. 407-409.
3. Barzilai S., Goldstein V., Balberg J., and Helman I. Magnetic properties of granular cobalt films// Phys. Rev. В.- 1981.- V. 5, N9,- P. 3609-3620.
4. Термодинамические свойства индивидуальных веществ, Справочник АН СССР, Т. I, М:,. изд. АН СССР,- ISG2.- С. 661-696.
ЦИТИРОВАННАЯ ЖТЕРАТУРА.