Методы магнитной микроскопии и их применение в экспериментальной физике тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

005059061

На правах рукописи УДК 539.1.07

Маркин Александр Иванович

МЕТОДЫ МАГНИТНОЙ МИКРОСКОПИИ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ФИЗИКЕ

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ |*

диссертации на соискание ученой степени А

доктора физико-математических наук

1Р МАЙ 2013

Троицк-2013

г С

005059061

На правах рукописи УДК 539.1.07

Маркин Александр Иванович

МЕТОДЫ МАГНИТНОЙ МИКРОСКОПИИ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ФИЗИКЕ

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Троицк-2013

Работа выполнена в Отделении физики токамаков реакторов Государственного научного центра Российской Федерации Троицкого института инновационных, и термоядерных, исследований.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор

Д.Д. Малюта, директор ОИП, ГНЦ РФ ТРИНИТИ

доктор физико-математических наук, профессор

Л.Б. Беграмбеков, профессор НИЯУ МИФИ

Доктор технических наук, профессор

Б. А. Гурович, директор ИРМТ КЦЯТ НИЦ «Курчатовский

Иинститут»

Ведущая организация:

ВНИИНМ имени A.A. Бочвара

Защита состоится « » 2013 г. в_на заседании

диссертационного совета ДС 520.009.06 по адресу: 123182 г.Москва, пл.Курчатова, 1

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке .

Автореферат разослан «

»

2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук

В.ГчМадеев

I. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность проблемы. Методы получения увеличенных или уменьшенных изображений поверхностей объектов в течение длительного времени являлись и являются одним из основных способов изучения структуры материалов, происходящих в них процессов, вызывают наибольший интерес в связи с развитием и разработкой нанотехнологий и вносят существенный вклад в исследования. Современный этап исследований и проводимых физических экспериментов по изучению структуры различных объектов предполагает комплексный подход с одновременным использованием нескольких методов наблюдения физических процессов в том числе и по эмиссионной способности поверхностей и тонких пленок для получения более точной и достоверной информации. Особую значимость для развития атомной, термоядерной и водородной энергетики получили исследования распространения и удержания изотопов водорода (протия, дейтерия и трития) в материалах, представляющих наибольший интерес для энергетики будущего. Исследования процессов насыщения и диффузии водорода в перспективных металлах методами магнитной микроскопии с высоким разрешением и чувствительностью позволяют расширить наши представления о структуре поверхностей и приповерхностных слоев и направить усилия на совершенствование их характеристик. Таким образом, рассмотренная в диссертации тема является актуальной.

Задачей диссертационной работы является экспериментальное изучение и описание физических механизмов формирования и транспортировки увеличенных и уменьшенных изображений поверхностей объектов, эмитирующих заряженные частицы от исследуемой поверхности к регистрирующему экрану, а также разработка нового способа исследования насыщения и диффузии изотопов водорода в металлах с применением метода меченых атомов.

В диссертационной работе рассматриваются четыре основных направления исследований:

1. Получение увеличенных изображений в магнитном микроскопе и получение уменьшенных изображений в магнитовизоре.

2. Исследование условий достижения максимальной разрешающей способности метода магнитной микроскопии.

3. Исследование условий формирования изображений поверхностей материалов с различной электронной эмиссионной способностью.

4. Исследование процессов насыщения и диффузии водорода (трития) в металлах, использующихся в ядерной и термоядерной энергетике.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Представлен способ визуализации поверхности объекта, эмитирующей заряженные частицы - магнитный микроскоп, изобретенный автором (с соавторами Е.Г. Утюговым и В.Е. Черковцом). Проведено его аналитическое и экспериментальное рассмотрение.

2. Разработан, теоретически обоснован и создан новый тип микроскопа - магнитный микроскоп, получены изображения с увеличением ~50.

3. Теоретически обосновано, разработано и создано новое устройство (магнитовизор) для получения уменьшенных изображений, получены изображения больших поверхностей.

4. Разработана с применением магнитного микроскопа новая методика подробного исследования детальной структуры диффузионного распределения трития в металлах. Проанализирована структура распределения, состоящая из приповерхностного слоя, следующего за ним провала, участка классического диффузионного распределения и далее подножия межзёренной диффузии.

5. Установлена общая модель диффузионного распространения водорода по глубине для ряда металлов.

6. Установлено существенное влияние плёнок из металлов с отрицательной энергией активации на уровень насыщения водородом металла с положительной энергией активации.

7. Установлено взаимодействие изотопов водорода (протий-тритий) в поликристаллической структуре металлов, что открывает новые возможности в экологии трития, в том числе для ограничения его выхода в окружающую среду.

8. Проведено изучение возможностей новых способов удаления (дезактивации) трития из металла: метод лазерного импульсного удаления из поверхностного слоя и способ предварительного насыщения нерадиоактивным изотопом водорода.

Научное и практическое значение работы:

Показано, что использование принципа адиабатически инвариантного движения заряженных частиц в неоднородном магнитном поле позволяет создать метод транспортировки изображений на значительные (в выполненных экспериментах до 1 м) расстояния и без применения высоковольтного оснащения.

Применение магнитного микроскопа позволяет проводить детальные исследования распределения эмитирующей способности поверхности с разрешением -30 мкм и чувствительностью до 1 эл/см2сек

Разработанный способ получения уменьшенных изображений в магнитовизоре позволяет применять его в замкнутых сосудах -оборудование вакуумной камеры термоядерного реактора или в космосе (в вакуумных условиях) - для получения информации о распределении радиоактивных загрязнений.

Комплексное применение методов магнитной микроскопии и авторадиографии или радиолюминографии позволяет получать дополнительную информацию о распределении трития при исследовании его распределения в приповерхностном слое и по глубине материалов.

При помощи магнитного микроскопа можно получать информацию о распределении в поверхностном слое для всех р- и а-радиоактивных изотопов в виде двумерных изображений.

Применение магнитного микроскопа дает возможность изучать детальную структуру распределения трития по глубине материалов.

Применение напыленных пленок с отрицательной энергией активации дает возможность насыщать металлы водородом до концентрации твердого тела.

Применение магнитного микроскопа открывает новые возможности для получения количественных характеристик насыщения и диффузии водорода в металлах и сплавах.

Предварительное внедрение одного изотопа водорода (на примере протия) в металле ограничивает внедрение трития в первую стенку термоядерного реактора.

Метод насыщения металлов водородом (тритием) является новым диагностическим средством для изучения структуры поверхности и приповерхностного слоя в микро- и нано- диапазоне.

Достовеиность и обоснованность результатов исследований обусловлена тем, что анализ базируется на хорошо известных в физике

плазмы условиях адиабатической инвариантности движения заряженных частиц в неоднородном магнитном поле и экспериментальном подтверждении результатов проведенного анализа условий получения как увеличенных (магнитный микроскоп), так и уменьшенных (магнитовизор) изображений. Экспериментальные данные по детальному распределению трития в различных металлах и его диффузионным характеристикам нашли подтверждение в работах как российских, так и зарубежных авторов. Полученные автором материалы прошли апробацию на видных российских и международных форумах, опубликованы, в том числе, и в ведущих журналах по физике, энергетике, приборостроению и материаловедению, что также подтверждает обоснованность и надежность полученных результатов.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Возможность формирования увеличенных (уменьшенных) изображений плотности эмиссии заряженных частиц из поверхностного слоя в убывающем (возрастающем) магнитном поле магнитного микроскопа (магнитовизора) показана. Результаты анализа механизма транспортировки формируемого заряженными частицами изображения. Достигнуто максимальное увеличение изображения (-50 в магнитном микроскопе) и максимальное уменьшение изображения (~1/40 в магнитовизоре).

2. Способы реализации увеличенных и уменьшенных изображений распределения эмиссии заряженных частиц в методах магнитной микроскопии.

3. Определена разрешающая способность метода магнитной транспортировки изображений, определяемая ларморовским радиусом заряженных частиц в магнитном поле и распределением плотности вероятности их нахождения в магнитной силовой трубке. Установлено, что для толстого источника бета-частиц с их изотропной эмиссией из ядер реальное разрешение составляет долю ларморовского радиуса.

4. Методики поперечного среза и последовательного снятия слоев образцов с их исследованием в магнитном микроскопе для определения активности трития по глубине материалов.

5. Определение детальной структуры распределения трития в поликристаллической структуре металлов, представляющей совокупность участков: погранслоя, спада за погранслоем, область классической диффузии и область межзёренной диффузии.

6. Обнаружение взаимодействия диффузионных потоков изотопов водорода в металле, что приводит к: существенному ограничению внедрения трития в нержавеющую сталь при предварительном насыщении его протаем; более эффективному удалению трития из зоны насыщенной протием образца при проведении его термической дегазации.

7. Возможность насыщения водородом металлов с положительной энергией активации через напылённые тонкие плёнки с отрицательной энергией активации. Установлен факт водородного насыщения металла за напылённой плёнкой до его концентрации в плёнке с отрицательной энергией активации и его проникновение на глубину внедрения в соответствии с законом Фика.

8. Экспериментальное подтверждение возможности исследования приповерхностного слоя материалов методом меченых атомов водорода с применением методов магнитной микроскопии с разрешением по глубине поверхностного слоя менее 1 мкм.

Апробация работы:

Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на Международных конференциях: взаимодействие ионов с поверхностью ВИП-2001, Звенигород, 2001; физико-химические процессы при селекции атомов и молекул, Звенигород, 2003; 2004; 2005; 2006; 2008; 2009 тритиевая наука и технологии: "Tritium 2004", Баден-Баден, Германия, 2004; "Tritium 2007", Нью Йорк, США, 2007; на конференциях: по радиоэкологии, Обнинск-1996; по физическим проблемам экологии (физическая экология), МГУ, Москва, 1997; по физике плазмы и УТС, Звенигород 2002; по материалам ядерной техники МАЯТ, Агой, Краснодарский край, 2003; Звенигород, 2007; на отраслевом семинаре Росатома по физическому моделированию изменения свойств реакторных материалов в номинальных и аварийных условиях, 2005, а также на научных семинарах ТРИНИТИ (Троицк 1998-2009).

Получены патенты на метод визуализации изображений: магнитный микроскоп, магнитовизор и на метод сохранения водорода: аккумулятор водорода.

Модель магнитного микроскопа была представлена на нескольких выставках: на Всемирном салоне изобретений и инноваций - Брюссель - Эврика - 2000, где была отмечена дипломом с присуждением ей международным жюри «Золотой медали»; на

выставке Интеллектуальная собственность России, организованной в г. Москва, 2002 г. министерством промышленности, науки и технологий РФ и отмечена дипломом; на Международной универсальной выставке «Ресурсы, идеи, технологии- взгляд в ЭКСПО - 2010», г. Москва, Всероссийский выставочный центр, 2002 г. и отмечена дипломом; на IV Московском международном салоне инноваций и инвестиций, организованном в г. Москва, ВВЦ, 2004 г. и отмечена дипломом.

Публикации.

По материалам диссертации опубликовано 41 научных работ, из них 23 в реферируемых изданиях.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, пяти глав и выводов. Общий объем диссертации составляет /^страниц. Диссертация содержит 104 рисунка, 12 таблиц и список литературы из 205 наименований.

П. КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении обосновывается актуальность рассматриваемой темы, дается описание содержания диссертации и основных результатов, выносимых на защиту.

Первая глава диссертации - вводная. Проведено обоснование применения методов магнитной микроскопии: разрешение определяется радиусом вращения зарядов в магнитном поле гл = шУх/еВ при начальном гп0 = шУо/еВ0; увеличение изображений осуществляется в убывающем магнитном поле; при этом выполняется условие сохранения магнитного потока В<£о = ЗА и, что особенно важно, условие адиабатически инвариантного движения

зарядов шАо/Во = ту^/Вь Отсюда следует, что ларморовские радиусы частиц вблизи образца и вблизи экрана имеют такое же соотношение, как и линейные поперечные размеры образца г0 и экрана г,-. гмгл0 = Ыг0 = (Во/В,)*. Этот результат теории,

описывающий адиабатическое движение заряженных частиц в магнитном поле, лежит в основе обсуждаемой возможности получения увеличенных изображений структур поверхности с размером ~ г„0. Представлены экспериментальные результаты и получены изображения, характеризующие возможности и области применения магнитного микроскопа. Рассмотрено влияние неоднородной

структуры магнитного поля, объемного заряда, продемонстрирован визуально результат нарушения адиабатической инвариантности движения заряженных частиц в неоднородном магнитном поле. Описана экспериментальная установка, представляющая собой макет магнитного микроскопа.

Действующая модель магнитного микроскопа. Принципиальная схема: 1 - фотопленка, область магнитного поля В,, 2 - траектории движения заряженных частиц (с радиусом вращения гл) между источником и экраном с расстоянием Ь, 3 - источник эмиссии заряженных частиц, область магнитного поля В0, 4 - вакуумная камера, 5 - магнитная система.

Во Второй главе исследуются методы получения изображений поверхностей, эмитирующих заряженные частицы.

Метод получения увеличенных изображений в неоднородном (убывающем) - магнитном поле микроскопа. Получены первые результаты, подтверждающие возможность получения увеличенных изображений, формируемых и транспортируемых магнитным полем. Рассмотрены вопросы разрешения и чувствительности метода.

ш

¡2 К

Увеличенные изображения тритиевого источника р-частиц, закрытого маской с отверстиями, на различных расстояниях от источника. Увеличение а: 2,6; 3,9; 7,3; 15,8.

<— 10мм —>

Изображение эмиссии Р-электронов открытого

тритиевого источника.

Метод авторадиографии, широко известный способ получения изображений слоев поверхности радиоактивных изотопов, используемый для сравнения с методом магнитной микроскопии.

Метод получения уменьшенных изображений (больших поверхностей объектов) - метод магнитовизора с применением возрастающего магнитного поля вдоль направления движения заряженных частиц от объекта к регистрирующему экрану.

Принципиальная схема магнитовизора:

1- система магнитного поля (СМП),

2- вакуумная камера,

3- вакуумная откачка,

4- фотопленка,

5- силовые линии магнитного поля,

6- подставка для крепления исследуемого объекта,

7- поверхность, эмиттирующая заряженные частицы,

8- исследуемый объект.

N

В Третьей главе изучаются методы и экспериментальные результаты исследования в магнитном микроскопе поверхностей, эмитирующих заряженные частицы, и экспериментальные данные о распределении трития в образцах.

Разработана методика получения изображений распределения плотности эмиссии электронов ДЛЯ поверхностей и срезов образцов, насыщенных радиоактивным изотопом водорода - тритием, который при (3-распаде эмиттирует электроны с мягким спектром энергии (18,6 кэВ). Анализируются результаты проведённых экспериментов: при регистрации широкого спектра электронной эмиссии лучшее разрешение в микроскопе достигается за счет возрастания локальной

плотности эмиссии частиц с малым ларморовским радиусом (площадь ларморовского кружка).

а б

а- изображение поперечного среза фрагмента источника длиной 6,7 мм с толщиной слоя относительно высокой активности от 50 до 100 мкм, в магнитном поле В0= 1 Т с увеличением а= 11, регистрация на фотоплёнку, время экспозиции 1= 12 час. б- изображение участка поперечного среза фрагмента источника с толщиной слоя относительно высокой активности до 100 и более микронов, выполненного на его фрагменте в магнитном поле В„=1 Т с увеличением а= 11, время экспозиции 1= 12 час. Регистрация на экран микроканальной пластины электронно-оптического преобразователя.

Изучена методика получения изображений поверхностей радионуклидов, эмитирующих {}-, а-частицы высокой энергии и ядра отдачи большой массы. Рассмотрены процессы: позволившие получать изображения с высокой чувствительностью и разрешением в случае а-распада ядер; позволившие получать изображения поверхностей источников Р-эмиссии электронов высокой энергии; позволившие получать изображения при сопутствующем у-фоне широкого спектра энергий.

Изображение источника диаметром D=8 мм частично закрытого алюминиевыми

фольгами 1] и 22 мкм, ct=l,4, L=8 мм, В„=0,5 Т.

Изображение среза топливной таблетки ТВЭЛ TBC для реакторов на тепловых нейтронах -толщиной 3 мм, полученное в магнитном микроскопе с увеличением а = 2 и расстоянием между поверхностью среза и регистрирующим экраном 18 мм с временем экспозиции - 30 мин

Проведены измерения распределений трития в поверхностном слое и по глубине образцов. Получена структура распределения трития по глубине, представляющая область приповерхностного слоя и область классической диффузии. Проведено исследование распространения изотопа водорода -трития в таких перспективных металлах, как нержавеющая сталь, инконель, медь и алюминиевая бронза.

1Е18

1Е17

1Е16

0.0 0.2 0.4 0.6 О.а 1.0 1.2 х, тт

1Е18

1Е17

1Е16

0.0 0.2 0.4 0.6 0,8 1.0 1,2

х, тт

1Е18

6 1Е17

1Е16

0.0 0,2 0.4 0.6 0,8 1.0 1,2 1,4 1,6

х, тт

Вверху: Распределение трития по глубине образцов из нержавеющей стали и меди.

Слева: Распределение

трития по глубине образца из инконеля.

В Четвёртой главе представлены расчёты и экспериментальные результаты растворимости и диффузии трития в металлах.

Проведён анализ диффузионного процесса в поликристаллической

структуре металла.

Получены экспериментальные данные детального распределения трития в металлах. Распределение включает погранслой, область спада за погранслоем, область классической диффузии и область межзёренного подножия. Изучен процесс эволюции распределения

трития в металле в режиме хранения. Установлено существенное снижение коэффициентов диффузии и, следовательно, проницаемости.

^ 10 ■

' 0!5 ' 1,'0

Глубина, мм

Распределение концентрации трития по глубине образца из нержавеющей стали.

1 - время хранения образца 1,5 месяца,

2-15 месяцев,

3-5 лет

л О

^ '^"хЧч Распределение

концентрации

трития по глубине

\ образца из

I \ инконеля 600. ® \ 1 х \ х--- 1" вРемя хранения

образца 1,5 месяца, Ю16!-,—,—,———,—,—,—,—,—,—,—,—,— 2-15 месяцев,

' ^ 3 3 - 28 месяцев.

Глубина, мм

Рассмотрено внедрение трития в металл через напылённые тонкие плёнки с отрицательной энергией активации. Полученные экспериментальные результаты выявили проникновение большого количества трития из пленки в подложку.

Анализируются результаты экспериментального исследования диффузионных процессов трития в ряде металлов на основе полученных детальных одномерных распределений его концентрации. Параметры диффузии в глубине соответствуют международным данным, но существенно отличаются доя погранслоя образцов.

Выполнены расчёты двухпотокового (через зерна и по межзеренным каналам) распространения трития в

поликристаллической структуре металлов. Рассмотрена модель взаимодействия зёренного и межзёренного диффузионных потоков водорода и их зависимости от параметров зёрен. Установлено, что область экологически безопасного хранения изотопов водорода в замкнутых сосудах и находится в диапазоне температур от 50 до 80С.

100 200 300 400 500 700 1000 Температура, К

Общая структура распределения водорода в металле

Температурная зависимость плотности выходящего наружу потока водорода для времени хранения 1 год от толщины стенки замкнутого сосуда

1 - 0,2 см,

2 - 0,6 см,

3 -2 см.

В Пятой главе рассмотрены и экспериментально подтверждены возможности применения методов магнитной микроскопии для различных прикладных задач.

Проведены уникальные эксперименты по взаимодействию диффузионных потоков водорода трития и протия в

поликристаллической структуре металла. Эксперименты показали: существенное ограничение внедрения трития в образец и более эффективную термодетритизацию, что важно для предотвращения выхода трития в окружающую среду.

Распределение концентрации трития по глубине образца из нержавеющей стали:

1 - без предварительного насыщения водородом,

2 — с предварительным насыщением водородом.

Распределение концентрации трития по глубине образцов. 1- после насыщения тритием без предварительного насыщения протием,

2 - после дезактивации образца без предварительного насыщения протием,

3 - после дезактивации образца с предварительным насыщением водорода.

Глубина, мм

ЇІ0 Глубина, мм

Проведены экспериментальные исследования, направленные на решение экологических проблем термоядерного реактора -дезактивация поверхностных слоев конструкций от внедренного трития методом локального нагрева поверхности лазерным излучением с использованием его сканирования. Продемонстрировано существенное снижение запаса трития в приповерхностном слое.

Глубина образца, х, мкм

Распределение концентрации трития по глубине образца, полученное с помощью магнитного микроскопа. 1 - до лазерного облучения, 2 - после лазерного облучения.

Исследовались параметры плотности электронной эмиссии различных материалов при их облучении потоками частиц или гамма квантов на примере облучения поверхности полиэтиленовой и медной фольги тяжёлыми заряженными частицами: а-частицами и ядрами отдачи. Эксперименты выявили существенное различие плотности эмиссии для облученных материалов.

Изображение эмиссии электронов с поверхности полиэтилена и медной полоски в центре, под воздействием а-частиц и ядер отдачи 2ИРа.

Треки от взаимодействия ядер отдачи 233и с атомами поверхности источника 2ИРи.

Источник плутония 239Ри с алюминиевой фольгой.

Заключение.

В Заключении кратко суммированы выводы и основные результаты диссертации. Проведено обсуждение реальных и возможных перспектив исследований, представленных в диссертации.

III. ВЫВОДЫ

Экспериментальные исследования, выполненные автором при работе над Диссертацией посвящены изучению физических условий формирования и транспортировки увеличенных (уменьшенных) изображений исследуемых поверхностей, эмитирующих заряженные частицы, в неоднородном магнитном поле и применению методов магнитной микроскопии в атомной и ядерной физике, технике и технологиях.

Основные результаты работы:

Предложен новый способ исследования поверхностей материалов - магнитный микроскоп (эмиссионный) для получения увеличенных изображений поверхностей малых объектов. Сформулированы и обоснованы принципы создания увеличивающих систем (магнитного микроскопа) на основе адиабатического движения заряженных частиц в убывающем от образца к экрану магнитном поле.

Достигнуто увеличение изображений до -50 раз и разрешающая способность до -30 мкм для р-эмиссии трития, а для электронной эмиссии при а-распаде ядер (нептуний и плутоний) разрешение составило -10 мкм. Получены увеличенные изображения для всех радиоактивных источников, излучающих заряженные частицы, используя их р-излучение, вторичное излучение 8- и Оже- электронов при а- распаде ядер. Реализован широкий диапазон измерений концентрации трития с применением магнитного микроскопа от 3-10 см"3 до -1014 см'3. Достигнута высокая чувствительность метода с формированием изображений распределения радиоактивности, которая для трития составляет до 1 Бк/см2, а для а-излучателей 10" -10" Бк/см .

Экспериментально подтверждена возможность уменьшения масштаба изображения больших поверхностей, эмиттирующих заряженные частицы в магнитовизоре, в соответствии с законом сохранения магнитного потока В^^В^. Установлена эффективность комплексного использования всех трёх методов: магнитного микроскопа, магнитовизора и авторадиографии.

Методом магнитной микроскопии впервые получены детальные распределения трития по глубине образцов, состоящие из следующих участков: 1- погранслой, отражающий свойства структуры поверхности; 2- провал концентрации сразу за погранслоем; 3-классическое распределение по глубине с диффузионным масштабом х==2(Осг01/2; 4 - область межзеренной диффузии. Проведено подробное исследование распределений водорода по глубине ряда металлов: нержавеющая сталь и инконель с относительно высоким уровнем насыщения; медь и алюминиевая бронза с малым уровнем насыщения.

Выявлено несоответствие полученных экспериментальных данных с последними литературными данными об экспериментах с образцами меди из-за представления межзеренной диффузии водорода в меди, как общего диффузионного процесса. При насыщении в условиях высокой температуры (Т=900К, Р=104 Па) обнаружено наличие общей диффузии с присутствием межзёренного распространения трития и, таким образом, впервые получена общая структура диффузионного процесса для меди.

Впервые экспериментально установлена возможность насыщения металлов с положительной энергией активации водородом до концентраций, равных концентрации атомов используемого металла при использовании схемы насыщения через напыляемые плёнки с отрицательной энергией активации, что может представлять интерес, например, для водородной энергетики.

Проведен анализ диффузионных процессов водорода в поликристаллических структурах. Установлена взаимосвязь между общедиффузионным процессом распространения водорода и вкладом в него парциальных диффузионных потоков - через зёрна и по межзёренному каналу. Впервые обнаружен провал выхода водородного потока через стенку в диапазоне температур перехода от диффузии через зёрна к диффузии только по межзёренному каналу.

Впервые проведено изучение процесса взаимодействия изотопов водорода в металле для образцов с предварительным насыщением протаем и без него. При этом обнаружено существенное ограничение поступления трития в металл. Полученные данные для нержавеющей стали продемонстрировали снижение уровня насыщения трития в металле в ~2 раза и уменьшение глубины его внедрения. Установлено, что при предварительном насыщении протием нержавеющей стали происходит существенно более эффективная термическая детритизация металла за счёт меньшей глубины внедрения и

воздействия на тритий выходящего потока протия. Установленный эффект может иметь важное значение для термоядерной энергетики.

С помощью магнитного микроскопа, установлена возможность дезактивации поверхностного слоя (загрязненного тритием) на глубину до 100 мкм лазерным излучением без использования общего прогрева объекта.

Продемонстрирована возможность определения эмиссионных свойств материалов в магнитном микроскопе методом облучения поверхности образцов ионами (продукты распада радиоактивных ядер), «незамагниченными» в магнитном поле.

Исследования, представленные в Диссертационной работе были частично поддержаны Российским фондом фундаментальных исследований: проекты № 98-02-1622, 03-02-17331, 05-02-08035 офи-э, 09-08-00187а.

Основные положения диссертации содержатся в следующих опубликованных работах:

1. А.И. Маркин, Е.Г. Утюгов, В.Е. Черковец. Экспресс-метод анализа Р-спектров радионуклидов для оценки радиоэкологического состояния территорий. II Обнинский симпозиум по радиоэкологии. Рефераты докладов, Обнинск, 1996, С. 108-109.

2. Маркин А.И., Черковец В.Е. Определение малых (~Ю'10 Ки/л) концентраций изотопов 908г - У и получение увеличенных изображений бета-источников в сильных магнитных полях. Всероссийская научная конференция «Физические проблемы экологии (физическая экология)». Москва, МГУ им. М.В. Ломоносова, 1997, С. 49-50.

3. Маркин А.И., Утюгов Е.Г., Черковец В.Е. "Высокочувствительный способ исследования бета-радиоактивных материалов в магнитном поле", Атомная энергия, Т. 82, Вып. 3, март 1997 г., С.222-226.

4. Маркин А.И., Утюгов Е.Г., Черковец В.Е. Способ визуализации на экране изображений исследуемых объектов и устройство для реализации способа. Патент N2101800 ГШ. Класс 6 Н 01 I 37/285, 31/50. -Бюл. Роспатента «Изобретения», 1998, №1, С. 412.

5. Маркин А.И., Полулях Е.П., Черковец В.Е. О возможности получения увеличенных изображений эмиттирующих поверхностей в неоднородном магнитном поле. Известия АН, Серия физ., 1998, Т. 62, № 10, С. 2076-2080.

6. Бабаев Н.С., Клименко Е.Ю., Маркин А.И., Полулях Е.П., Черковец В.Е. "Магнитные системы для исследования поверхностей, эмитирующих заряженные частицы", Труды Международной конференции по магнитной технологии МТ-15, Китай, 1997, Т.1,С.88-91.

7. В.В. Беликов, А.ИМаркин, Е.П.Полулях, В.Е.Черковец "Экспериментальное наблюдение и математическое моделирование увеличенных изображений эмиттирующих поверхностей в убывающем магнитном поле" Доклады АН, 1999, Т. 367, №5, С.608-612.

8. Маркин А.И., Полулях Е.П., Черковец В.Е. Магнитный микроскоп для исследования эмиттирующих заряженные частицы поверхностей. Приборы и техника эксперимента, 1999, № 5, С. 108113.

9. Маркин А.И., Утюгов Е.Г., Черковец В.Е. a-, ß- изображение радиоактивных источников в магнитном поле. Атомная энергия, Т. 88, Вып. 4, апрель 2000 г., С. 287-292.

10. Азизов Э.А., Маркин А.И., Черковец В.Е. Исследование диффузии и запаса трития в материалах методом магнитной микроскопии. Инженерная физика, № 1,2002 г.

11. Э.А. Азизов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников, В.Е. Черковец. Исследование распределения трития на поверхности и в слоях твёрдых тел методом магнитной микроскопии. ГНЦ РФ ТРИНИТИ. Отделение физики токамаков-реакторов. Теоретические и экспериментальные исследования, выполненные в 2001 году. Сборник трудов. Вып. 1, Троицк 2002г., С. 140-148.

12. Э.А. Азизов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников, В.Е. Черковец, H.H. Рязанцева, В.Н. Тебус. Исследование проницаемости трития в материалы первой стенки термоядерного реактора с применением магнитного микроскопа. Прикладная физика, № 1, 2003, 49-54.

13. Азизов Э.А., Маркин А.И., Сыромятников Н.И., Черковец В.Е., Рязанцева H.H., Тебус В.Н. Исследование распределения трития в материалах первой стенки термоядерного реактора с применением магнитного микроскопа. Вопросы атомной науки и техники. Серия: термоядерный синтез, Вып. 1-2,2002, С. 64-70.

14. Азизов Э.А., Маркин А.И., Сыромятников Н.И., Черковец В.Е., Рязанцева H.H., Тебус В.Н. Изучение диффузии трития в образцах материалов, предназначенных для вакуумной камеры термоядерного реактора, с помощью магнитного микроскопа. ГНЦ РФ ТРИНИТИ. Отделение физики токамаков-реакторов.

Теоретические и экспериментальные исследования, выполненные в 2002 году. Сборник трудов. Вып. 2, Троицк 2003г., С. 53-58.

15. Маркин А.И., Черковец В.Е . Способ визуализации изображений объектов, эмитирующих заряженные частицы, и устройство для реализации способа. Патент № 2210138 RU. Класс 7 Н 01 J 37/285, 31/50. - Бюл. Роспатента «Изобретения. Полезные модели», 2003, №22, С.768.

16. Маркин А.И., Сыромятников Н.И., Черковец В.Е. Магнитовизор для получения изображения поверхностей, эмиттирующих заряженные частицы. Атомная энергия, 2004, Т. 96, Вып. 4, С. 285291.

17. Маркин А.И., Сыромятников Н.И., Черковец В.Е. Магнитовизор для получения изображений поверхностей, эмитирующих заряженные частицы. ГНЦ РФ ТРИНИТИ. Отделение физики токамаков-реакторов. Теоретические и экспериментальные исследования, выполненные в 2003 году. Сборник трудов. Вып. 3, Троицк 2004г., С. 33-38.

18. Черковец В.Е., Азизов Э.А., Маркин А.И., Сыромятников Н.И., Рязанцева Н.Н., Ривкис JI.A. Исследования тритиевого загрязнения поверхности термоядерных материалов с помощью неоднородных магнитных систем. ГНЦ РФ ТРИНИТИ. Отделение физики токамаков-реакторов. Теоретические и экспериментальные исследования, выполненные в 2004 году. Сборник трудов. Вып. 4, Троицк 2005г., С. 23-27.

19. V.E. Cherkovets, Е.А. Azizov, A.I. Markin, N.I., Siromyatnikov, N.N. Ryazantseva, L.A. Rivkis. The investigation of tritium contamination of termonuclear materials surface using nonuniform magnetic systems. Fusión Science and Technology, V. 48, № 1, ISSN: 1536-1055, July/August 2005, P. 374-377.

20. В.Е. Черковец, Э.А. Азизов, Ю.Г. Гендель, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников. Визуализация микроисточников а-, р-радиоактивных излучателей. Сборник докладов 8-ой Всероссийской (международной) научной конференции "Физико-химические процессы при селекции атомов и молекул", 6-10 октября, 2003, Звенигород, С. 236-241.

21. Черковец В.Е., Азизов Э.А., Гендель Ю.Г., Маркин А.И., Сыромятников Н.И. Визуализация микроисточников a-, Р-радиоактивных излучателей. ГНЦ РФ ТРИНИТИ. Отделение физики токамаков-реакторов. Теоретические и экспериментальные

исследования, выполненные в 2003 году. Сборник трудов. Вып. 3, Троицк 2004г., С. 51-56.

22. А.И. Маркин, В.Е. Черковец, Ю.Г. Гендель, Н.И. Сыромятников, Ю.Н. Демченко. Магнитный микроскоп для исследования поверхностей и структуры а-, ß-радиоактивных материалов. Вопросы атомной науки и техники; материаловедение и новые материалы. Вып. 2(62), 2004, С. 463-468.

23. В.Е. Черковец, Э.А. Азизов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников, В.В. Гущин, Е.В. Дмитриевская, JI.A. Ривкис. Измерение параметров диффузии изотопов водорода при насыщении образцов для моделирования диффузионных процессов. Вопросы атомной науки и техники. Серия: материаловедение и новые материалы. Вып. 1(66), 2006, С. 380-386.

24. В.Е. Черковец, Э.А. Азизов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников, В.В. Гущин, JI.A. Ривкис. Измерение параметров диффузии изотопов водорода в металлах. Сборник докладов Х-ой Всероссийской (международной) научной конференции "Физико-химические процессы при селекции атомов и молекул", 3-7 октября, Звенигород, 2005, С. 238-243.

25. В.Е. Черковец, Э.А. Азизов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников. Исследование насыщения тритием термоядерных материалов. Сборник докладов IX-ой Всероссийской (международной) научной конференции "Физико-химические процессы при селекции атомов и молекул" ЦНИИАТОМИНФОРМ, 4-8 октября, 2004, Звенигород, С. 154-158.

26. А.И. Маркин, Э.А. Азизов, Н.И. Сыромятников, В.Е. Черковец. Насыщение, диффузия и распределение водорода в металлах. Доклады АН, 2007, Т. 414, № 6, С. 752-755.

27. A.N. Perevezentsev, L.A. Rivkis, A.I. Markin et al. Study of tritium distribution in various metals. Fusion Science and Technology, V. 48, №. 1, ISSN: 1536-1055, July/August 2005, P. 208-211.

28. A.N. Perevezentsev, A.C. Bell, L.A. Rivkis, Y. Torikai, A.I. Markin et al. Comparative study of the tritium distribution in metals. Journal of Nuclear Materials, V. 372, issuses 2-3, 31 January 2008, P. 263-276.

29. А.И. Маркин, Э.А. Азизов, Н.И. Сыромятников, В.Е. Черковец. Изотопная диффузия водорода в металлах. Сборник докладов XII-ой Международной научной конференции "Физико-химические процессы при селекции атомов и молекул", Звенигород, 31 марта -4 апреля 2008, С. 373-378.

30. А.И. Маркин, Э.А. Азизов, Н.И. Сыромятников, В.Е. Черковец, Е.В. Тараскина. Изотопная диффузия, насыщение и детритизация водорода в нержавеющей стали. Сборник докладов Х1-ой Всероссийской (международной) научной конференции "Физико-химические процессы при селекции атомов и молекул", 11-15 декабря, Звенигород, 2006, С. 231-235.

31. Азизов Э.А., Маркин А.И., Сыромятников Н.И., Черковец В.Е. Создание компактных накопителей водорода, основанных на принципе насыщения металлов с положительной энергией активации. Тяжелое машиностроение, ISSN 0131-1336, декабрь 12/2006, С. 10-13.

32. Э.А. Азизов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников, В.Е. Черковец. Патент на изобретение «Аккумулятор водорода» RU 2321796 С1. Заявка № 2006130652. Приоритет изобретения 25 августа 2006г. Зарегистрировано в Госреестреизобретений РФ 10 апреля 2008г. Опубликовано: 10.04.2008, Бюл. № 10.

33. А.И. Маркин. Изучение распеределения межзеренного потока водорода в поликристаллических структурах. ГНЦ РФ ТРИНИТИ. Отделение физики токамаков-реакторов. Теоретические и экспериментальные исследования, выполненные в 2007 году. Сборник трудов. Вып., Троицк 2007г., С. 127-130.

34. А.И. Маркин, Э.А. Азизов, Н.И. Сыромятников, В.Е. Черковец, Л.А. Ривкис, A.A. Семёнов, И.Г. Прыкина. Исследование изотопной диффузии в нержавеющей стали. Инженерная физика, №3,2008, С. 16-19.

35. A.I. Markin, Е.А. Azizov, N.I. Siromyatnikov, V.E. Cherkovets, L.A. Rivkis et al. Reseaech of the tritium saturation, isotope diffusion and decontamination of stainless steel using magnetic microscopy. Fusion Science and Technology, V. 54, №. 2, August 2008, P. 489-492.

36. В.Е. Черковец, Э.А. Азизов, Ф.К. Косырев, В.Г. Наумов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников. Исследование взаимодействия лазерного излучения с поверхностью нержавеющей стали, насыщенной тритием. Сборник докладов Х-ой Всероссийской (международной) научной конференции "Физико-химические процессы при селекции атомов и молекул", 3-7 октября, Звенигород, 2005, С. 245-250.

37. В.Е. Черковец, Э.А. Азизов, Ф.К. Косырев, В.Г. Наумов, А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников. Дезактивация методом лазерного облучения поверхности нержавеющей стали, насыщенной тритием. Вопросы атомной науки и техники. Серия:

материаловедение и новые материалы. Вып. 2(67), 2006, С. 356361.

38. Ю.Г. Гендель, А.И. Маркин, В.Е. Черковец. Исследование электронной эмиссии металлов и диэлектриков под воздействием продуктов распада 237Np. Материалы 15-ой международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» ВИП-2001, 27-31 августа, Звенигород, Россия, С. 455-458.

39. А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников, A.M. Белов. Диагностика трития в термоядерном реакторе. Физика плазмы, №5, 2010 г., с.473-477.

40. А.И. Маркин, В.Е. Черковец, Н.И. Сыромятников. Моделирование оптимальных условий хранения трития, ISSN 1028-978Х Перспективные материалы, специальный выпуск (8) февраль, 2010, с.387-391.

41. А.И. Маркин, Н.И. Сыромятников. Регистрация трития в термоядерном реакторе. ISSN 1028-978Х Перспективные материалы, специальный выпуск (8) февраль, 2010, с.63-68.

Подписано в печать 17.04.2013 г. Формат 60x84/16. Печ. л. 1,75 Тираж 70 экз. Заказ 7902.

Издательство «Тровант» ЛР 071961 от 01.09.1999 г.

Отпечатано с готового оригинал-макета в типографии издательства «Тровант». 142191, г. Москва, г. Троицк, м-н «В», д. 52.

Тел. (495) 775-43-35, (495) 850-21-81 E-mail: trovant@trtk.ru, http://www.trovant.ru/

(шифр: УДК 539.1.07)

Государственный научный центр Российской Федерации Троицкий институт инновационных и термоядерных исследований

О&ШЗВШО

На правах рукописи

МАРКИН АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

МЕТОДЫ МАГНИТНОЙ МИКРОСКОПИИ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ФИЗИКЕ

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Троицк - 2013

ОГЛАВЛЕНИЕ

страницы

ВВЕДЕНИЕ.......................................................................................................................6

Глава 1. Основы методов магнитной микроскопии...................................................18

Актуальность работы..................................................................................................18

§1.1. Метод магнитной микроскопии.......................................................................18

1.1.1. Движение заряженных частиц в магнитном поле......................................19

1.1.2. Поперечный дрейф заряженных частиц в магнитном поле......................20

1.1.3. Влияние объёмного заряда...........................................................................23

1.1.4. Визуальное наблюдение нарушения адиабатической инвариантности движения заряженных частиц в неоднородном магнитном поле.......................25

§ 1.2. Экспериментальное устройство.......................................................................29

Глава 2. Методы получения изображений поверхностей, эмитирующих

заряженные частицы.......................................................................................................34

§2.1. Метод магнитного микроскопа........................................................................34

2.1.1. Экспериментальная демонстрация метода..................................................34

2.1.2. Модель распределения эмиссии частиц в магнитном поле из точки.......39

2.1.3. Электронная эмиссия из толстого источника.............................................40

2.1.4. Эксперименты по определению максимальной чувствительности метода. ....................................................................................................................................44

§ 2.2. Метод авторадиографии...................................................................................49

2.2.1. Методика получения изображений источников с применением тонких фольг.........................................................................................................................50

2.2.2. Измерение распределения плотности эмиссии излучения по глубине.... 52 § 2.3. Метод магнитовизора........................................................................................56

2.3.1. Создание и реализация устройства магнитовизор.....................................56

2.3.2. Основные соотношения для формирования изображений в магнитовизоре..........................................................................................................58

2.3.3. Методика эксперимента................................................................................60

2.3.4. Уменьшенные изображения объектов большой площади.........................62

2.3.5. Получение изображений источников релятивистских Р-частиц..............64

2.3.6. Анализ результатов........................................................................................67

Глава 3. Экспериментальные исследования изображений поверхностей и срезов и распределения трития в образцах..................................................................................69

§ 3.1. Получение изображений поверхностей образцов, насыщенных тритием... 69

3.1.1. Изображение распределения плотности эмиссии Р-частиц тритиевого источника..................................................................................................................70

3.1.2. Результаты исследования изображений......................................................71

3.1.3. Измерение активности трития при снятии слоев.......................................75

3.1.4. Получение изображений поверхности и поверхности поперечного реза источника..................................................................................................................79

§ 3.2. Получение изображений сложных радиоактивных источников..................82

3.2.1. Особенности получения изображений поверхностей радионуклидов с а-и Р-распадом ядер....................................................................................................82

3.2.2. Получение изображений поверхностей радионуклидов а- и р-распада ядер с эмиссией а-, Р-, у-частиц.............................................................................86

§ 3.3. Исследование распределения трития в поверхностном слое и по глубине образцов........................................................................................................................87

3.3.1. Методика проведения измерений................................................................89

3.3.2. Результаты экспериментальных исследований распространения трития в металлах....................................................................................................................91

3.3.2.1. Выбор материалов для насыщения тритием образцов........................91

3.3.2.2. Условия насыщения образцов тритием................................................91

3.3.2.3. Внешнее обследование образцов в электронном и гамма излучении. ................................................................................................................................92

§ 3.4. Исследование распределения трития в образцах...........................................95

3.4.1. Нержавеющая сталь.......................................................................................96

3.4.2. Инконель.......................................................................................................101

3.4.3. Медь..............................................................................................................106

3.4.4. Алюминиевая бронза...................................................................................108

Глава 4. Исследование диффузионных процессов водорода в металлах...............113

§4.1. Исследование растворимости и диффузии в однородных поликристаллических структурах металлов...........................................................115

4.1.1. Расчеты растворимости и диффузии.........................................................115

4.1.2. Диффузия водорода в кристаллической структуре..................................116

4.1.3. Межзёренная диффузия (по поверхности зёрен)......................................119

§ 4.2. Экспериментальные результаты исследования диффузионного распространения трития............................................................................................120

4.2.1. Структура распределения трития в металлах...........................................120

4.2.2. Диффузионная структура распределения трития в металле...................124

4.2.3. Диффузионные процессы при хранении...................................................130

§ 4.3. Диффузия через напылённые тонкие плёнки...............................................132

4.3.1. Результаты исследований насыщения и диффузии водорода в образцах с

напылённой плёнкой.............................................................................................133

4.3.2. Анализ процессов диффузии из титана (циркония) в молибден............137

4.3.3. Установление закономерностей.................................................................138

§ 4.4. Моделирование двухпотокового распространения трития в поликристаллической структуре металлов.............................................................140

4.4.1. Диффузионные потоки за погранслоем.....................................................141

4.4.2. Анализ диффузии на примере нержавеющей стали.................................144

Глава 5. Применение методов магнитной микроскопии.........................................148

§ 5.1. Защита первой стенки термоядерного реактора от внедрения трития методом предварительного насыщения водородом...............................................148

5.1.1. Методика выполнения экспериментов......................................................148

5.1.2. Измерение распределения трития по глубине образцов..........................149

5.1.3. Детритизация образцов...............................................................................152

§ 5.2. Дезактивация методом лазерного облучения поверхности нержавеющей стали, насыщенной тритием.....................................................................................155

5.2.1. Методика выполнения экспериментов......................................................155

5.2.2. Результаты измерений.................................................................................156

5.2.3. Анализ полученных результатов................................................................161

§ 5.3. Исследование тонких поверхностных слоев методами магнитной визуализации электронной эмиссии........................................................................163

5.3.1. Основы метода.............................................................................................163

§ 5.4. Исследование распределения электронной эмиссии металлов и

диэлектриков, возникающей под воздействием продуктов распада 237Кр........165

5.4.1. Экспериментальные исследования............................................................165

ВЫВОДЫ......................................................................................................................169

ЛИТЕРАТУРА.............................................................................................................173

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время большое внимание уделяется физике водородной плазмы,

как в термоядерных исследованиях и ядерных приложениях [1-14], так и в области

водородной энергетики и водородных двигателях. [15]. Исследования физики

плазмы выявили множество новых закономерностей, привели к разработке и

внедрению оригинальных диагностических методов и часто становились

достоянием и других областей науки [16-29]. В исследованиях

высокотемпературной плазмы много внимания уделено изучению структуры

магнитных полей, удерживающих плазму длительное время и, соответственно,

движения заряженных частиц (ионов и электронов) в неоднородных магнитных

полях. [6,7,30,31]. В середине прошлого века были установлены закономерности

движения заряженных частиц в неоднородном магнитном поле на основе

адиабатически инвариантного движения. Наиболее характерным устройством с

неоднородной структурой магнитного поля в настоящее время является установка

ИЯИ РАН по определению массы нейтрино (V) "Троицк ню масс" [32, 33], где было

достигнуто выполнение адиабатичности движения частиц в неоднородном

магнитном поле с точностью до 0,1 эВ для поперечной составляющей скорости.

Возможности ограничения поперечного смещения заряженных частиц в сильном

магнитном поле привело к созданию модели диагностического устройства в

области ядерной экологии - высокочувствительного способа измерения потока

бета-излучения. [34-36]. Дальнейшим развитием магнитного управления бета-

эмиссией явилось создание магнитного микроскопа, в котором для получения

разрешения изображений использовано ограничение поперечного смещения

заряженных частиц сильным магнитным полем. Использование в нём условия

адиабатически инвариантного движения заряженных частиц в убывающем

магнитном поле позволило получать увеличенные изображения объектов,

2 1/2

эмитирующих заряженные частицы. Масштаб радиуса Дебая (г0-(кТ/8тгпеО ) определяет условие возможного возникновения объемного заряда, искажающего траектории движения заряженных частиц в рабочей зоне микроскопа, что может ухудшать разрешающую способность метода. Диссертация посвящена исследованию свойств и области применения нового изобретённого устройства -

магнитного микроскопа в широком классе микроскопов. Область применения магнитного микроскопа среди многообразия микроскопов хорошо видна из обзора.

Микроскопы. Микроскопы позволяют наблюдать подробную структуру материального мира и живой материи.

Оптические микроскопы позволяют получать изображения с максимальным увеличением до 2000 раз и разрешающей способностью ~ 0,1-0,3 мкм [37-58].

Создание электронного микроскопа позволило получать многократно (до 106 раз) увеличенные изображения объектов с разрешением 0,2-10 нм, где вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных до больших энергий от (30—100 кэВ и до 3,5 МэВ) в условиях глубокого вакуума [59]. Были созданы просвечивающие и отражательные электронные микроскопы. Их продолжением явилось создание растровых электронных микроскопов, основанных на принципе сканирования тонкого электронного пучка (зонда) по объекту, имеющих увеличение от 10 до 107 и разрешение 0,3-10 нм [60]. Большим прогрессом стало изобретение растрового туннельного микроскопа, где использовано металлическое острие малого размера, являющегося источником электронов, с разрешением 0,10,2 нм и увеличением до 10 [61-64]. Прямым его продолжением стало создание атомного силового микроскопа, который также позволяет исследовать поверхности с беспрецедентной точностью, причем не обязательно электропроводящие [64-69]. Разновидностью является магнитный силовой микроскоп с разрешением, в котором детектируется сила взаимодействия между иглой, прикрепленной к упругой консоли (кантилеверу) и поверхностью образца [70-77]. Были созданы эмиссионные электронные микроскопы, в которых электроны эмиттирует сама поверхность объекта при нагревании, бомбардировке первичным пучком частиц, лазерном облучении или в сильном электрическом поле. Создан ионный микроскоп с принципом действия аналогичным электронному микроскопу, в котором для получения изображений применяется пучок ионов [78]. Таким образом, бурно развивающаяся область науки - область микроскопии последовательно охватывает и включает в себя всё новое, что позволяет умножить знания о структуре и её особенностях различных материалов. Намечается создание комплексов устройств, позволяющих сочетать различные преимущества всего многообразия микроскопов, например, на базе оптического, электронного просвечивающего и туннельного

микроскопов, что существенно расширит область исследований и применения микроскопов. Изобретение магнитного микроскопа и создание его действующей модели является продолжением развития и расширения класса электронных эмиссионных микроскопов. В нём использована новая схема получения увеличения изображений и новые условия реализации разрешения, основанные на применении сильного неоднородного магнитного поля.

а б

РИС. 1. а) просвечивающий электронный микроскоп, б) растровый электронный микроскоп [http://www.microscopist.ru1.

Таким образом, к настоящему времени созданы три основных вида электронных микроскопов. В 1930-х годах был изобретен обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ), в 1950-х годах — растровый электронный микроскоп (РЭМ), а в 1980-х годах — растровый туннельный микроскоп (РТМ). Всё большее внимание привлекают созданные в последние годы атомный силовой и магнитный силовой микроскопы [79-81]. Электронные микроскопы широко представлены [82].

Магнитный микроскоп. Изобретённый автором с коллегами (Е.Г. Утюговым и В.Е. Черковцом) магнитный микроскоп среди электронных микроскопов занимает место в разделе "эмиссионные микроскопы". Основным отличием магнитного микроскопа от электронных микроскопов является не фокусировка, а формирование и транспортировка изображения в сильном

магнитном поле. Для увеличения изображения распределения источников электронной эмиссии в магнитном микроскопе используется структура убывающего магнитного поля. Движение электронов в таком убывающем магнитном поле вдоль силовых линий приводит к формированию увеличенного изображения, но без ухудшения разрешения согласно фундаментальному закону движения заряженных частиц в неоднородном магнитном поле - "адиабатически инвариантному движению заряженных частиц в неоднородном магнитном поле" [6,83-86]. Преимуществом магнитного микроскопа является простота и компактность конструкции, отсутствие магнитных линз, высоковольтных систем, заметно снижены требования к вакуумным условиям. Увеличение достигает ~ 100. Разрешение определяется возможностью поперечного смещения и ограничено ларморовским радиусом вращения заряженных частиц вокруг силовых линий магнитного поля и может достигать для магнитной индукции В=1 Т нескольких микронов. Качественные отличия и открывающиеся дополнительные возможности микроскопа были отмечены на Всемирном салоне изобретений и инноваций в Брюсселе-2000 за изобретение «магнитный микроскоп» золотой медалью и дипломом [87].

S? &

B?

BRUSSELS EUREKA 2000

49" WORLD EXHIBITION OF INNOVATION, RESEARCH AND NEW TECHNOLOGY 49- SALON MONDIAL DE L'INNOVATION. DE U RECHERCHE FT DES NOUVELLES TECHNOLOGIES 49"' WERELOBEURS VOOR INNOVATIE, ONOERZOEK EN NIEUWE TECHNOLOGIEEN 49" SALÓN MUNDIAL DE LA INNOVACIÓN, INVESTIGACIÓN Y NUEVAS TECNOLOGÍAS 49 WELTMESSE FÜR ERFINDUNG, FORSCHUNG UND NEUE TECHNOLOGIEN 49" SALONE MONDIALE DELLTNNOVAZIONE DELLA RICERCA E OELLE NUOVE TECNOLOGIE

DIPLOMA

Markin Aleksandr, Outjugov Evgeny, ^

Tcherkovets Vladimir &

c^

o^ pour l'invention Visualisation d'images d'objets

^ voor de uitvinding g?

for the invention «^j

® für erfindung

Médaille d'or

CS?

E£> BRUSSELS, 20/11/2000

THE PHESIDENT OF THE INTERNATIONAL JURY THE PRESIDENT CS>

€

kv///AV///AWWV«

Области применения магнитного микроскопа. Экспериментально были изучены несколько направлений эффективного использования магнитного микроскопа, таких как эмиссионное исследование поверхностей для применения в электронной индустрии, лазерной технике и т. д., в ядерной и термоядерной энергетике для изучения распределения радионуклидов в различных материалах ядерного производства, в области радиоэкологии для определения состояния радиоактивного загрязнения и миграции опасных для окружающей среды радионуклидов. К сожалению, ещё не осуществлена модель микроскопа со сверхпроводящей магнитной системой с магнитным полем до 20 Т и растровым механизмом получения изображений, когда эмиссия электронов возбуждается сфокусированным лазерным излучением или ионным пучком, что позволит

10

перейти (за счет существенного улучшения разрешающей способности) в нанодиапазон. В наибольшей степени магнитный микроскоп использовался для исследований в термоядерной области - изучение эволюции, миграции насыщения, диффузии и проникающей способности рабочего топлива термоядерных реакторов трития в конструкционные материалы, где диффузионным процессам также уделено огромное внимание. [88,89]. Необходимость таких исследований обусловлена как экологическими проблемами ограничения миграции трития из термоядерного реактора и его технологических систем, так и проблемами безопасного содержания и хранения трития, следовательно, и водорода, объединенных проблемами распространения водорода в материалах. К настоящему времени исследованиям диффузии изотопов