Моделирование взаимодействия электронных пучков с полярными диэлектриками тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Масловская, Анна Геннадьевна
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Благовещенск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2004
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
МАСЛОВСКАЯ Анна Геннадьевна
МОДЕЛИРОВАНИЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ ПУЧКОВ С ПОЛЯРНЫМИ ДИЭЛЕКТРИКАМИ
Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Благовещенск - 2004
Работа выполнена в Амурском государственном университете на кафедре теоретической и экспериментальной физики.
Защита состоится 6 Декабря 2004 г. в Ш часов на заседании регионального диссертационного совета ДМ 005.002.05 при Амурском комплексном научно-исследовательском институте АНЦ ДВО РАН по адресу: 675000, г. Благовещенск, пер. Релoчный, 1, АмурКНИИ, зал заседаний.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке АмурКНИИ.
Автореферат разослан октября 2004 г.
Научный руководитель:
кандидат физико-математических наук, доцент A. A. Corp.
Официальные оппоненты:
доктор физико-математических наук, профессор С. В. Барышников; кандидат физико-математических наук В. А. Демчук.
Ведущая организация:
Дальневосточный государственный университет путей сообщения.
Ученый секретарь диссертационного совета ДМ 005.002.05
А. А. Лукичев
го о£-ч
Х8001
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Растровый электронный микроскоп (РЭМ) является исследовательским прибором, который широко используется во многих областях науки и техники для изучения свойств и структуры твердых тел. Способность РЭМ управлять и перемещать по поверхности обравца сфокусированный электронный луч позволяет всесторонне исследовать материалы, обладающие высокой чувствительностью к внешним воздействиям. В то же время приходится учитывать изменения, которые могут происходить в исследуемых образцах при воздействии электронного пучка РЭМ.
Распространение методик растровой электронной микроскопии на полярные материалы (и сегнетоэлектрики в частности), проявляющие реакцию на электрические и тепловые воздействия электронно! о зонда, позволяет получать отклик и создавать новые способы формирования изображен ля и исследования электрических свойств образцов. Это делает их осоэенно интересным объектом электронной микроскопии.
Однако методики электронно-микроскопических исследований используют в основном стандартный режим изучения поверхности, основанный на взаимодействии электронного зонда с потенциальным рельефом поверхности сегнетоэлектрика, который создается доменной структурой. Взаимодействие электронного луча с поверхностью различных сегнетоэлектрических образцов изучено не в полном объеме. Это связано с отсутствием достаточной информации, касающейся особенностей формирования отклика, являющегося видеосигналом, а также механизмов взаимодействия электронного зонда с сегнетоэлек-трическими образцами.
Поэтому исследование взаимодействия электронных пучков с поверхностью полярных материалов, понимание особенностгй формирования изображения, полученного растровым методом, а также возможности его интерпретации - актуальные направления в рассматриваемой области.
Целью работы является расчет и моделирование различных аспектов взаимодействия электронного зонда с полярными материалам и и изучение возможности их использования для формирования РЭМ-изображений исследуемых образцов. Для реализации поставленной цели были рассмотрены следующие научные задачи, решение которых и составило содержание диссертационной работы:
1. Моделирование пироэлектрического отклика сегнетоэлектрического кристалла на воздействие постоянного и пульсирующего теплового зонда и исследование возможностей пироэлектрического зонда для формирования изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ.
2. Исследование особенностей формы пироэлектрического отклика нелинейного пироэлектрика.
3. Исследование равновесной конфигурации и динамики статистической модели доменной границы в неоднородном
РОС НАЦИОНАЛЬНА! •имнотем
ы «э
4. Моделирование процесса переполяризации кристалла в режиме инжек-ционного тока.
Научная новизна основных результатов работы состоит в следующем:
1. Проведено моделирование формы пироотклика сегнетоэлектрического кристалла на локальное воздействие теплового зонда.
2. Показано, что диффузия тепла приводит к существенному размыванию пироэпектрического изображения доменных границ; установлена роль скорости сканирующего зонда в уменьшении ширины размытия продольных и перпендикулярных границ.
3. Исследован характер изображения доменов, полученных в режиме пульсирующего теплового зондг при различных способах детектирования.
4. Исследованы особенности формы пиросигнала нелинейного пироэлек-трика, обусловленные наличием температурных зависимостей пироэлектрических и теплофизических характеристик в окрестности фазового перехода.
5. Проведены экспериментальные исследования пирооткликов в нелинейном режиме в кр 1сталлах ТГС. Полученные результаты показали качественное согласование экспериментально наблюдаемой формы пироотклика с данными модели, модифицированией к одномерному случаю.
6. Проведено статистическое моделирование движения свободной и закрепленной доменных границ в неоднородном тепловом поле; установлена возможность эффектов самоорганизации в подобных системах.
7. Разработана модель поляризационного тока, воспроизводящая основные особенности экспериментальных импульсов в инжекционном режиме.
Практическая значимость проведенных исследований заключается в следующем:
1. Анализ разработанных математических моделей позволяет наглядно видеть факторы, влияющие на формирование изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ. Учет этих факторов - необходимая основа для подбора оптимальных режимов формирования изображения полярных диэлектриков в РЭМ.
2. Исследования формы пироотклика нелинейного кристалла, обусловленную наличием температурных зависимостей теплофизических и пироэлектрических характеристик, актульны с точки зрения принципиальной возможности экспериментальной оценки характера нелинейности кристалла по форме пиро-сигнала.
3. Созданная прикладная программа конструирования теоретической микрофотографии произвольной доменной структуры в режиме постоянного или пульсирующего пирозонда защищена свидетельством об официальной регистрации программ для ЭВМ; построена учебная имитационная модель распространения тепла от источника типичных конфигураций.
Основные результаты диссертационной работы были получены автором при проведении исследований, выполнявшихся в 2001-2004 гг. в рамках НИР «Взаимодействие электронных пучков средних энергий с сегнетоэлектрически-
ми материалами» (гос. per. № 01.20.0012498).
Математические модели и программные средства, отраженные в диссертации, используются в учебном процессе Амурского государственного университета в дисциплинах «Уравнения математической физики», «Численные методы и математическое моделирование», в курсовом проектироЕании и выполнении научно-исследовательских работ по специальностям 010200 - «Прикладная математика» и 010400 - «Физика».
На защиту диссертационной работы выносятся следующие защищаемые положения:
1. Диффузия тепла приводит к размытию изображения доменной границы, наблюдаемой в РЭМ в режиме пирозонда. Увеличение скорости сканирования зонда не увеличивает, а уменьшает ширину изображения плоской границы на микрофотографии.
2. В нелинейном режиме наблюдаемый максимум пиротока определяется в основном пиковой зависимостью пирокоэффициента от температуры. Роль аномалии теплоемкости в окрестности точки Кюри невелика.
3. Микроскопическая стохастическая модель фазовой границы в условиях однородного градиента температуры может проявлять эффекты самоорганизации.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на XV Международной научно-практической конференции «Математические методы в технике и технологиях» (Ангарск, 2002); III Региональной научной конференции «Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование» (Благовещенск, 2002); XXVI Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков «Процессы переключения в сегнетоэлектриках и сегнето-эластиках» (Тверь, 2002); Региональной школе-симпозиуме «Физика и химия твердого тела» (Благовещенск, 2003); VI Региональной научной конференции «Физика: фундаментальные и прикладные исследовения, образование» (Владивосток, 2003); Региональной научно-практической конференции «Молодежь XXI века: шаг в будущее» (Благовещенск, 2004); Международной научно-практической конференции «Fundamental Problems oi'Opto and Microelectronics» (Хабаровск, 2004).
На созданную в процессе диссертационного исследования программу расчета теоретических микрофотографий растрового изображения доменной структуры сегнетоэлектриков получено свидетельство об официальной регистрации программ для ЭВМ № 2004610571.
Публикации и личный вклад автора. По материалам диссертации опубликованы 20 работ: 7 статей (из них две - в рецензируемых журналах), свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ, 12 тезисов докладов. Все основные результаты и математические модели, отраженные в соавторских публикациях, получены непосредственно диссертантом. Выбор направлений исследования, постановка задачи, анализ и обобщение результатов, а также формулировка выводов по работе осуществлены совместно с научным
руководителем. Соавторы совместных публикаций принимали участие в постановке и проведечии некоторых физических и вычислительных экспериментов, обработке данных.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка цитируемой литературы и четырех приложений. Рукопись диссертации содержит 152 машинописные страницы основного текста, 71 рисунок, литературный перечень из 152 наименований и 22 страницы приложений.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обосновывается актуальность выбранной темы, формулируются цели и задачи исследования, отражается научная новизна и практическая ценность полученных результатов, приводятся защищаемые положения.
В первой главе дается краткий аналитический обзор известных результатов исследований взаимодействия электронных пучков с полярными материалами.
Освещены общие характеристики сегнетоэлектрических явлений в кристаллах, приведены литературные данные о пироэлектрических измерениях, описаны основные модели и подходы к изучению динамики движения доменных границ и процессов переполяризации кристаллов.
Особое внимание уделено анализу состояния проблемы исследования различных аспектов воздействия электронного зонда РЭМ на структуру и свойства полярных диэлектриков. Обозначены современные приоритетные направления исследований в области растровой электронной микроскопии сегнето-электриков, основанные на использовании специфических откликов полярных образцов и направленные ча изучение их свойств. Указаны некоторые нестандартные методики, применяемые для формирования растрового изображения доменной структуры.
Проведенный литературный обзор показал, что хотя различным аспектам изучения сегнетоэлектриков в растровом электронном микроскопе посвящен широкий круг работ, целый ряд вопросов, касающихся специфики взаимодействия электронного зонда с поверхностью сегнетоэлектрических кристаллов, остается неизученным. Актуальной является проблема создания и исследования моделей, отражающих реакцию полярных материалов на различные типы воздействия электронного зонда. Описанные в ряде работ зарядовые эффекты воздействия электронного зонда также нуждаются в расчетах и пояснениях. Дополнительного рассмотрения требуют, в частности, нелинейные эффекты в сег-нетоэлектриках, зозникаюцие при увеличении интенсивности зонда.
Вторая глава посещена исследованию роли теплового фактора при формировании и юбражения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ.
Электронный зонд РЭМ является не только источником электронов, но и локальным тепловым источником. Поэтому, перемещая локальную точку нагрева по поверхности кристалла, можно получить пиросигнал, характеризую-
щий распределение поляризованности по поверхности кристалла, т.е. изображение доменной структуры. В ряде работ показана принципиальная возможность использования сфокусированного зонда для формирования растрового изображения доменной структуры за счет пироэффекта и предприняты попытки рассчитать видеосигнал [1-2]. В отличие от подхода, предложенного Лэтэмом (Latham) [2], в нашей модели был учтен диффузионный характер распространения тепла, способствующий расширению зоны теплового воздействия зонда и появлению характерных «теней» [3] при формировании контраста изображения сегнетоэлектрических доменов.
Изменение теплового поля кристалла, вызванное действием на него сканирующего электронного зонда, повлечет за собой изменение поляризованно-сти кристалла Р и протекание в цепи короткозамкнутого образца поляризационного тока. Пироток в однородном кристалле определяется скоростью изменения температуры в каждой точке [4]:
где d - толщина кристалла; у- пирокоэффициент.
Таким образом, задача о форме пиросигнала с водится к задаче о распространении тепла в образце от локального источника.
Использование стандартного уравнения теплопроводности и применение теоремы Остроградского позволяет преобразовать выражение для пиротока к следующему виду:
1 = ¡fdV + ~^j{gradT)„dS, (2)
где р - плотность среды; с - удельная теплоемкость; а2 - коэффициент тепловой диффузии; /- объемная плотность мощности теплового источника.
Представление формы пироотклика с учетом разделения на две компоненты позволяет наглядно видеть факторы, влияющие на его формирование. Если граница образца находится вне предела распространения тепловой волны, сигнал определится первым членом правой части и форма пиротока будет повторять зависимость от времени полной мощности зонда. Эта компонента пиро-сигнала обусловлена процессом накопления тепла в образце, то есть является кумулятивной. Если тепловое поле достигло границы кристалла, то диффузия тепла через эту границу вызывает уменьшение пиросигнала, которое учитывается вторым членом данного уравнения - диффузионной компэнентой. В полидоменном кристалле следует учитывать вклад составляющих пиросигнала от всех доменов.
В качестве границ в модели рассматривались плоские и цилиндрические границы. При движении зонда вдоль оси х тепловое обладает цилиндрической симметрией (рис. 1 а). Доменная граница имела вид полуплоскости х = const. Конечную толщину кристалла d мы моделировали цилиндрической границей
г = d. В нашей модели понятие конечной толщины кристалла относится только к размерам пироактивной области, т.е. к области ненулевого значения у. При расчете теплового поля кристалл предполагался безграничным.
Для цилиндрической симметрии задачи было получено выражение для пиротока:
,2 ят „2 ду
-\ynr-dx, (3)
Ч г а0 х ог
щ =
yW
а" , дТ . а" + —\уп.'—аг+— pcd0 dn г дх dn
где W- полная мощность источника.
Моделирование формы пироотклика было реализовано для кристаллов с различной геометрией при воздействии неподвижного и движущегося теплового зонда. Расчет проводился по соотношению (3) с учетом подстановки решения задачи Коши для уравнения теплопроводности и с применением численных процедур интегрирования ППП Mathcad. Рассмотрены следующие модели: 1) неподвижный зонд в бесконечном однородном кристалле, 2) неподвижный зонд в бесконечном двухдоменном кристалле, 3) неподвижный зонд в однородном кристалле конечной толщины с нижней границей, 4) пироотклик от движущегося зонда в двухдоменном кристалле.
В модели переменные нормировались с использованием критериев подобия. Линейность задачи в данном случае позволяет нормировать мощность источника с тепловыми параметрами кристалла, а также его электрические параметры у = 1 и dj = 1, а температуру Т рассматривать как разность с температурой окружающей среды. Число Фурье и число Пекле дают возможность задать масштабы времени и длины для заданной скорости:
а1 V«
Для бесконечного кристалла задача моделирования формы пироотклика была решена также аналитически с использованием выражений для стационарного поля движущегося источника, которое в система отсчета, связанной с зондом, представляется выражением [5]:
(5)
где v - скорость движения зонда; кг - коэффициент теплопроводности.
Результат моделирования формы пироотклика от движущегося зонда в двухдоменном кристалле с бесконечной перпендикулярной плоской границей представлен на рис.1 б.
По результатам моделирования можно сделать следующие выводы.
Для движущегося зснда в соответствии с критериями теории размерности существуют независимые от размеров кристалла масштаб длины и времени. Именно эти параметры определяют длительность переходного сигнала и ширину изображения плоских доменных границ.
а б
Рис. 1 Геометрия модельного образца (а) и форма пироотклика от плоской бесконечной перпендикулярной к направлению движения теплового зонда границы х-О (6) Скорости сканирования зонда 1 — 2 — 11=3
Наличие значительного времени тепловой релаксации «толстых» кристаллов не влияет на возможность получения достаточно резкого изображения доменной границы за счет пиросигнала от движущегося зонда Характер сигнала несколько изменяется для тонких кристаллов, причем критерием толщины кристалла является масштаб Пекле.
Реальные доменные границы имеют более сложную форму, чем форма модельного образца. С целью исследования основных закономерностей формирования пироэлектрического изображения была раз'работана программа конструирования теоретических микрофотографий для произвольной доменной структуры сегнетоэлектрических кристаллов. Для моделирования был использован ППП МаНаЪ 5.x. Исходная доменная структура представлялась как растровое изображение в *.Втр-формате, состоящее из черных и белых областей, соответствующих ^=±1. Программа "сканировала" матрицу доменной структуры, определяла местоположение границ; для каждой позиции зонда рассчитывался пироток (3) для теплового поля (5) с учетом вклада всех элементов доменной структуры. Учет толщины кристалла d производился интегрированием в глубь кристалла. Яркость соответствующего элемента теоретической микрофотографии определялась величиной пиротока, и для получения результирующей микрофотографии матрица значений пирооткликов вновь переводилась в черно-белое изображение.
На рис. 2. показана модель двухдоменного кристалла с плоскими доменными границами и теоретические микрофотографии этого кристалла, построенные на основе расчетов.
Диффузия тепла способствует размытию изображения на микрофотографии, причем важно, что характер размытия изображения определяется ориентацией доменной границы.
Увеличивая скорость сканирования зонда постоянной интенсивности можно добиться уменьшения ширины поперечной границы на микрофотографии, однако размытие продольных границ останется существенным.
(а) (б) (в)
Рис 2 Модель двухдоменного кристалла (а) и теоретические ми1фофототрафии, рассчитанные для этой струп-уры (б), (в) Скорости сканирования у=0,2 (б), у-0,5 (в) Длина масштаб-ЖЯ о отрезка указана в нормированных единицах Тепловое поле пульсирующего источника имеет конечную область распространения тепла, поэтому представляется возможным улучшить разрешение РЭМ, используя достаточно локализованную тепловую волну пульсирующего теплового источника. Были проведены моделирование отклика пироэлектрического кристалла на воздействие пульсирующего теплового зонда и исследование особенностей формирования пироизображения в этом режиме. Дополнительным характерным параметром модели в этом случае является частота пульсаций зонда
Тепловое поле для неподвижного пульсирующего зонда будет определено выражением |5]:
¡V 4я1стг
е,(а*-кг) _е-кг
(6)
где
- параметр, одновременно определяющий как сдвиг фаз, так и затухание переменной тепловой волны.
Расчет пироотклика в двухдоменном безграничном кристалле дает выражение (х - расстояние от зонда до доменной границы):
/(0 = еш+ ¡))е" рса$ ¿а^рс
(7)
Решение данной задачи также было получено в нормированных по Фурье переменных. ^гда единич ному значению частоты пульсаций Ф будет соответствовать характерная длина распространения переменной части теплового фронта 1д=\/к - л/2
Ширина переходной области, а следовательно и размытие доменной границы на микрофотографии будет определяться параметром и уменьшаться с ростом частоты О) Детальная структура изображения границы будет определяться способом детектирсвания пиросигнала Ц() (рис. 3)
а б в
Рис. 3. Форма пироэлектрического отклика в режиме пульсирующего теплового зонда при разных способах регистрации сигнала1 (а) - амплитудный сигнал -детектирование без фазового детектора; (б) - синфазная составляющая пиросигнала (деиста ительная часть) - фазовое детектирование синфазного сигнала, (в) - ортогональная составляющая пиросигнла (мнимая часть) -
фазовое детектирование реактивной составляющей Часто га пульсаций зонда со = 1.
Для наглядного представления возможностей визуализации доменной структуры с помощью пульсирующего теплового зонда алгоритм программы расчета теоретической микрофотографии доменной структуры был модифицирован к случаю пульсирующего пирозонда.
При обычном амплитудном детектировании тональность изображения домена не зависит от его знака. При детектировании синфазной составляющей для достаточно узкого домена прямоугольный профиль пирокоэффициента искажается. При детектировании ортогональной составляющей доменная граница должна отображаться в виде размытого двустороннего всплеска.
Применение пульсирующего зонда позволяет получить достаточно узкое изображение переходной зоны независимо от скорости сканирования. Диффузия тепла также способствует размытию изображения на микрофотографии, но характер этого размытия уже не зависит от ориентации границы и определяется частотой пульсаций зонда со. Ширина переходной области определяется параметром /о, при увеличении параметра ^ изображение будет искажаться. Универсальным фактором, ограничивающим разрешение изображения в растровом электронном микроскопе, является диаметр зонда Однако неудачный выбор частоты пульсаций зонда приведет к размытию дахе крупных по сравнению с его диаметром доменов.
В третьей главе разрабатывается и исследуется модель пироотклика кристалла в нелинейном режиме.
При рассмотрении пироэффекта в большинстве работ авторы исходят из линейных характеристик изучаемых образцов. Однако это соответствует слабому прогреву - при тепловых потоках большой мощности форма пиросигнала может быть искажена из-за ярко выраженных температурных аномалий пироэлектрических и теплофизических свойств образцов вблизи температуры фазового перехода. Расчет по экспериментальным данным, полученным для кристалла ТГС [6-8], показывает, что аномалии кривей коэффициента теплопроводности kT вблизи точки Кюри сравнительно малы, поэтом) в нашей модели
он полагался постоянным. В данной задаче температурные зависимости теплоемкости и пирокоэффициента аппроксимировались модельными функциями, повторяющими основные особенности экспериментальных данных (при нор-мирозке были согласованы: начальный уровень, высота и ширина пика вблизи точки Кюри).
В нелинейной постановке модели была принята сферическая аппроксимация ИСТОЧНИКЕ тепла, имеющего постоянную объемную плотность мощности. Мощность источника характеризовалась радиусом, на котором достигается температура Кюри, - «радиусом Кюри». Коэффициент теплопроводности полагался постоянным и равнь м единице. Масштабы длины и времени согласовывались через коэффициент тепловой диффузии при комнатной температуре.
Применение метода конечных разностей для задач со сферической симметрией [5], а также явной разностной схемы к уравнению теплопроводности дает возможность перейти к разностным уравнениям, определяющим набор температурных значений в узлах сеточной области и аппроксимирующих температурное распределение в образце.
Применение процедур численного дифференцирования и интегрирования к выражению (1) с учетом модельных зависимостей с(Т) и ){Т) позволяло получить форму пиросигнала.
Результат моделирования пиротока при различных нормированных значениях объемной плотности мощности представлен на рис. 4 (масштабы по оси ординат приведены и норм дрованы к одному уровню /о).
Рис. 4. Форма пироотклика. (/) - линейный режим,/с<1, (2) - /=3, (5) - 5, (-0 - 7. В отличие от формы импульса для линейной модели на пироимпульсе наблюдался характерный пик, проявляющийся на малых временах и дальнейшее спадание сигнала от некоторого максимального уровня к начальному уровню I. При этом уровень максимума пиротока и соответствующее время зависели от объемной плотности мощности источника /
Оказалось, что максимум пироотклика приходился на такую конфигурацию теплового поля, при которой температура Кюри достигается на расстояниях, примерно разных половине радиуса источника, независимо от объемной плотности мощности.
Как показали расчеты, зависимость теплоемкости от температуры мало изменяет тепловой фронт и оказывает лишь незначительное влияние на уровень характерного пика. Приоритетным является влияние нелинейности пирокоэф-фициента . Для выявления роли нелинейности острота пика в модели в точке Кюри варьировалась.
Представленная модель позволяет исследовать форму пироотклика нелинейного кристалла, обусловленную наличием температурных зависимостей те-плофизических и пироэлектрических характеристик. Подобные исследования актуальны с точки зрения принципиальной возможности экспериментальной оценки характера нелинейности кристалла по форме пиросигнала.
Для сферических источников малого радиуса существует сложность сопоставления с экспериментом: радиус теплового источника является трудно контролируемым параметром. Поэтому с целью сравнения результатов моделирования с экспериментальными данными была построена одномерная модель. Уравнения модифицировались с учетом симметрии задачи. Расчет проводился для конечной толщины кристалла, что со временем приводило к спаданию пи-ротока насыщения на нулевой уровень.
В эксперименте пластина ТГС с нанесенными на грани электродами освещалась однородным по площади световым потоком большой мощности, и кристалл прогревался до температуры Кюри за 1-5 с. В наших измерениях мощность светового потока было удобно характеризовать «временем Кюри» -временем, в течение которого исчезала петля гистерезиса в предварительном эксперименте. На рис. 5 показаны форма расчетного тока для кристалла конечной толщины и экспериментальные кривые.
а 6
Рис. 5 (а) - модельный пироотклик сегнетоэлектрического кристалла в нелинейном режиме (толщина кристалла d=1, мощность W=1,1), (б) - экспериментальная зависимость пиронапряжения от времени для кристалла толщиной 2 мм в нелинейном режиме (/ - время Кюри /с= 1,64 с, 2 - гс=2,32с, 3 - /с=3,89с, 4 - /с=5,17с.)
Как и при реализации вычислительного эксперимента, наблюдается зависимость начального уровня, уровня максимума и времени его достижения от мощности, в данном случае «измеренной» как обратное время Кюри для каждого эксперимента (рис. 5 б). Таким образом, сравнение результатов физического
и вычислительного экспериментов качественно подтверждает сходство основных элементов пироэлектрических импульсов, полученных в нелинейном режиме.
В четвертой главе представлена статистическая модель динамики закрепленной и свободной доменной границы в неоднородном тепловом поле.
Моделирование формы видеосигнала, обусловленного наличием явления пироэффекта, в гл. 2 проводилось исходя из предположения о неподвижности доменных границ. Однако зависимость поверхностной энергии границы от температуры может приводить к ее смещению в неоднородном тепловом поле и создавать дополнительный вклад в видеосигнал. Поэтому была решена задача исследования равновесной конфигурации и динамики дискретной модели доменной границы, а также проведено исследование ее поведения в неоднородном тепловом поле.
Модель строилась по отношению к кристаллам с фазовыми переходами второго рода. Зависимость удельной поверхностной энергии а от температуры Т для таких кристаллов имеет вид:
С целью установить общие закономерности поведения модели рассматривалось простейшее тепловое поле с линейным распределением температуры.
Была рассмотрена задача моделирования равновесной конфигурации и динамики доменной границы с закрепленными краями (рис. 6 а).
Доменная граница в поле градиента температуры стремится принять конфигурацию с минимальной энергией поверхностного натяжения. Задача о минимизации энергии поверхностного натяжения может быть сформулирована и решена в вариационной постановке. Но такой подход не позволяет проследить динамику движения доменной границы. Было проведено исследование дискретной модели доменной границы с использованием метода Монте-Карло. В основу поведения модели положили два принципа: случайные флуктуации элементов границы и различие вероятностей каждого состояния в зависимости от его энергии. Модель была реализована в среде TURBO Pascal, что позволило промоделировать динамику движения доменной границы в неоднородном тепловом поле.
Предполагалась цилиндрическая форма границы с закрепленными краями. Профиль доменной границы разбивался на звенья (рис. 6 б). Каждому звену при помощи генератора случайных чисел задавалось виртуальное перемещение bz, в направлении градиента температуры, принимавшего дискретные значения: -tSZa, О,+Дто, с равной вероятностью. Такое случайное перемещение звена соответствует малым тепловым флуктуациям положения доменной стенки.
На следующем этапе вычислялось изменение энергии границы, обусловленное изменением как ее площади, так и температуры ее частей. Энергия новой и старой конфигурации сравнивалась для двух звеньев. Актуализация вир-
(8)
туального перемещения проводилась с вероятностью, зависящей от изменения энергии в соответствии с распределением Больцмана.
а б
Рис. 6. Конфигурация доменной границы - (а); схема узлов модели, исходное и новое положение узлов и звеньев границы - (б).
Различие вероятностей состояний с различной энергией обеспечивало стохастическое движение доменной стенки к конфигурации с минимальной энергией. Модель позволяет получить равновесное положение границы в поле линейного градиента температуры, а также проследить динамику достижения положения равновесия. Результат моделирования представлен на рис. 7 а. Переменные модели были определенным образом нормированы. О возможности спонтанного движения доменной границы под действием лапласовских сил свидетельствуют работы Донцовой и Попова [9].
Если вблизи доменной границы будет находиться тепловой зонд, создающий неоднородное тепловое поле, зависимость поверхностной энергии границы от температуры приведет к появлению термодинамической силы, искривляющей профиль границы и создающей дополнительный вклад в поляризационный ток, определяемый согласно соотношению (3). Результат моделирования тока представлен на рис. 7 б.
Рис. 7. Последовательные положения границы в поле постоянного градиента температуры -(а); (б): переходной сигнал, обусловленный движением доменной границы, 1 - оригинальный сигнал, 2 - сглаженный.
Закрепление доменных границ создает искривление профиля, влияющее на динамику доменной границы. Поэтому в работе было проведено также имитационное моделирование свободной границы, позволяющее выявить основные закономерности ее движения, обусловленные наличием термодинамических сил, связанных с градиентом температуры.
В поле постоянного градиента температуры следовало бы ожидать монотонного характера движения границы. Однако вычислительные эксперименты показывают, что скорость границы носит пульсирующий характер (рис. 8 а).
Обнаружено, что по мере движения количество «несовершенств» границы периодически изменяется. Был введен критерий, характеризующий несовершенство стенки, - «энтропия» доменной границы (8). Для доменной стенки, содержащей N узлов, если каждые из П/, п^,... щ узлов лежат на одной прямой,
энтропия полагалась равной
Установлено, что имеет место корреляция между кривыми скорости и энтропии (рис. 8 б). Таким образом, модель, построенная на монотонных принципах поведения каждого звена, при достаточно большом количестве звеньев обнаруживала элементы самоупорядоченности движения.
Рис. 8 Автоколебания скорости (У) и энтропии (2) в процессе движения границы Пятая глава посвящена исследованию формирования поля внутри кристалла в режиме инжекции электронного пучка под поверхностный слой и разработке модели поляризационного тока, воспроизводящей основные особенности экспериментальных импульсов [10].
Исследование механизмов переполяризации сегнетоэлектриков обычно производится путем приложения разности потенциалов к двум электродам, нанесенным на грани образца. Однако существуют направления, опирающиеся на использование нестандартных методов переполяризации.
В растровой электронной микроскопии облучение одной из поверхностей сегнетоэлектрика электронным пучком часто приводит к неконтролируемому дрейфу доменной структуры, обусловленному зарядкой поверхности. При повышенных ускоряющих напряжениях (15-40 кэВ) электроны способны проникать сквозь тонкий электрод в глубь образца. В [1] разработана методика одновременного наблюдения доменной структуры и регистрации процесса переполяризации в этих условиях. Инжекция зарядов приводит к появлению в кристалле сегнетоэлектрика механизмов, инициирующих процесс переполяризации
в необлученной части образца (рис. 9). Инжектирование электронов в кристалл сегнетоэлектрика приводит к накоплению заряда в облученном слое. Он индуцирует появление зарядов на верхнем и нижнем электродах. Накопление зарядов вызывает появление полей в соответствующих слоях кристалла.
Рис. 9. Схема регистрации тока переполяризации при инжекции заряда под поверхностный слой - (а); импульс тока переноляризации в режиме инжекции электронов - (б) [10].
Хотя инжектированный заряд распределен в слое некоторой толщины, будем рассматривать его виде плоскости, находящейся на некоторой эффективной глубине /о. Выражение для поля, возникающего в необлученной части кристалла, имеет вид:
где - диэлектрическая проницаемость образца; - электрическая постоянная; - поверхностная плотность накопленного в облученном слое заряда с учетом знака; Ь - толщина кристалла.
Заметный вклад в поляризационный ток будет давать только переполяризация необлученной части кристалла. Именно поле Ег способно вызвать переполяризацию основного объема образца. Начало импульса тока переполяризации соответствует моменту, когда поле достигает значения коэрцитивного.
Таким образом, представляет интерес моделирование динамики процесса переполяризации при использовании методики инжекционного контакта.
С учетом возможных особенностей поведения доменной стенки была построена серия усложняющихся моделей процесса переполяризации кристалла под действием инжектированного заряда. В ней использовалась хорошо известная зависимость скорости движения от напряженности поля [4]:
где V,,,- скорость насыщения; 5- поле активации.
Наибольший интерес представляет следующая обобщенная модель, основанная на предположении, что доменная граница прорастает клиньями и наблюдается движение зубчатого фронта (рис. 10).
Будем исходить из того, что клин прорастает с неизменной величиной ширины основания 2у, при этом угол 0доменной стенки изменяется. Заряд, существующий на стенках клина, создает также индуцированный заряд на электродах, поле которых эквивалентно заряду зеркального отражения. Для расчета полей зубчатая граница заменялась некоторой эквивалентно заряженной плоскостью, находящейся на середине клина. Как только вершина клина х(() перейдет границу Ь-1о, должно начаться спадание поляризационного тока.
Выражение для поляризационного тока после ряда преобразований имело
следующий вид:
(И)
В данной модели при прорастании клина изменение ориентации заряженной стенки будет приводить к ослаблению ее поля.
= £cos<? = 2PS -^-cos2 в, cos2 в = г 5 ee0L
<f=-jt+2Ц
X(tf+yl
(12)
Рис 10 СХема распределения зарядов в модели - (а), фрагмент прорастания домена - (б) Спадание отййика соответствует этапу завершения поляризации, что происходит после прорастания вершины клина сквозь образец.
Вычисляя результирующее поле и имея ввиду фактор (16), с учетом нормировки дифференциальное уравнение преобразуем к виду: г
dx dt'
-exp
,0<x(t)<2(L-l0), *(0) = 0. (13)
/ - r3 + r3 cos2 0{\ + x(t) /(2/0 )), где Г] = L/v„ - характерный параметр, имеющий смысл времени прорастания границы сквозь кристалл; г 2 = EE^LI^jlo) - характерный параметр, имеющий смысл времени накопления заряда, создающего поле Ег = S при данной плотности тока у; = 2Р$ / j - характерный параметр, имеющий смысл времени в течение которого данный ток создаст плотность заряда (Г= 2Ps
Один из результатов моделирования представлен на рис. 11. Оказывается, что при определенном подборе параметров, получаются кривые тока, повторяющие основные экспериментальные зависимости.
Рис. 11. Форма поляризационного тока ( гз=0,3, 12=1, у =0,03).
Форма поляризационного тока в определенном диапазоне параметров отличается характерным всплеском в начальный момент переполяризации, дальнейшим нарастанием и спадани ем на нулевой уровень.
Для установления общих закономерностей модели была приведена серия расчетов в широком диапазоне значений параметров. Причиной замедления движения границы в нашей модели является уменьшение поля за счет наклона стенки. Проводились расчеты изменения поля в необлученной части в процессе переполяризации кристалла.
Серия последовательно усложняющихся моделей позволила выявить роль различных элементов модели в формировании поляризационного тока. Основные факторы, определяющие поведение модели, соответствуют экспериментально наблюдаемым: 1) наличие системы обратной связи между движением границы и усилением результирующего поля, что объясняет резкое увеличение скорости движения границы; 2) торможение и дальнейшее плавное нарастание тока; 3) существование механизма, обеспечивающего спадание сигнала на нулевой уровень. Такой механизм основан на особенностях клинообразного характера прорастания доменов.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
1. Проведено моделирование формы пироэлектрического отклика сегне-тоэлектрического кристалла на воздействие постоянного и пульсирующего теплового зонда. Получены формы пиросигнала для кристаллов различных размеров и конфигурации доменных границ в случае воздействия на них неподвижного и движущегося теплового зонда. Разделение пироотклика на две компоненты и анализ их роли позволили наглядно интерпретировать факторы, влияющие на формирование результирующего пиросигнала, а также оптимизировать расчеты модельных зависимостей.
2. Разработана программа моделирования теоретических микрофотографий доменной структуры сегнетоэлектриков, полученных в режиме постоянного и пульсирующего пирозонда. Приведена серия моделей для доменов с различной конфигурацией, отражающих основные особенности формирования контраста пироизображения. Показано, что диффузионный характер распространения тепла приводит к размытию изображения доменных границ на микрофотографиях. Для модельной доменной структуры, характерной для кристаллов ТГС, показано наличие «теней» на теоретических микрофотографиях, воспроизводящих аналогичные особенности экспериментально наблюдаемых доменов.
3. Установлено, что в режиме постоянного пироэлектрического зонда разрешение определяется как диаметром зонда, так и скоростью его сканирования и зависит от ориентации границы. Ширина изображения перпендикулярной доменной границы определяется масштабом длины Пекле и уменьшается с ростом скорости движения зонда. Ширина изображения достаточно протяженной продольной доменной границы не может быть сделана малой. В этом случае рациональным представляется использование пульсирующего теплового зонда.
4. В случае формирования изображения пульсирующим пирозондом ширина доменной границы на микрофотографии не зависит от ее ориентации. Контраст изображения определяется как диаметром пучка, так и частотой пульсаций зонда. Детальная структура границы будет зависеть от способа детектирования сигнала.
5. В нелинейном режиме в условиях сильного нагрева основным фактором, определяющим нелинейность пироотклика, является пиковая зависимость пирокоэффициента от температуры. Роль аномалии теплоемкости вблизи температуры сегнетоэлектрического перехода невелика.
Расчеты показали, что максимум пиротока достигается при близких кон-фигурапиях теплового поля независимо от мощности теплового источника. При этом температура Кюри достигается на расстояниях, примерно равных половине радиуса источника.
6. Проведены экспериментальные исследования пирооткликов в нелинейном режиме в тонких кристаллах с однородным по площади тепловым пучком. Полученные результаты показали качественное согласование экспериментально наблюдаемой формы пироотклика с данными модели, модифицированной к одномерному случаю.
7. Рассмотрена дискретная статистическая модель доменной границы, базирующаяся на основных принципах физики макроскопических систем. Проведено моделирование равновесной конфигурации и динамики закрепленной и свободной доменной границы в поле градиента температуры.
Рассчитан вклад дополнительной компоненты пироимпульса, который обусловлен движением доменной границы в неоднородном тепловом поле.
Исследование показало возможность возникновения автоколебаний скорости, связанных с энтропией системы; модель, построенная на монотонных
принципах поведения каждого звена обнаруживала элементы самоупорядоченности движения.
8. С целью объяснения закономерностей образования тока переполяризации в режиме инжекционного контакта построена серия последовательно усложняющихся моделей, при определенных параметрах воспроизводящая основные особенности экспериментальных импульсов.
СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Hadni A., Thomas R. Laser of reversible nucleation sites in triglycine sulphate and applications to pyroelectric detectors // Ferroelectrics. 1972. V. 4. P. 39-49.
2. Latham R. V. A theoretical interpretation of the pyroelectric response from a scanning micro heat probe // J. Phys. D: Appl. Phys. 1976. V. 9. P. 2295-2304.
3. Corp А. А. Использование режима электронно-стимулированной поляризации в сегнетоэлектриках для формирования изображения доменной структуры в РЭМ // Изв. РАН. Сер. физич. Т. 60. № 2.1996. С. 174-179.
4. Смоленский Г. А., Боков В. А., Исупов В. А., Крайник Н. Н., Пасынков Р. Е., Шур М. С. Сегнетоэлектрики и антисегнетоэлектрики. - М: Наука, 1971.-465 с.
5. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. - М: Наука. 1964. -490 с.
6. Bogomolov A.A., Malyshkina O.V., Solnyshkin A.V. Effect of temperature gradient on the surface domain structure in DTGS crystals // Ferroelectrics. 1997. V.191. P. 313-317.
7. Струков Б. А. Рагула Е П., Архангельская С. В., Шнайдшейн И. В. О логарифмической сингулярности теплоемкости вблизи фазовых переходов в одноосных сегнетоэлектриках // ФТТ. 1998. Т. 40. Вып.1. С.106-108.
8. Пронина А. А., Богомолов А. А., Чернышева Н. Н. Коэффициент тепловой диффузии кристаллов ТГС с различными примесями // Тез. докл.ХУ! Все-рос. конф. по физике сегнетоэлектриков. 2003. С. 50.
9. Донцова Л. И., Попов Э. С. Плотность поверхностной энергии и спонтанное движение доменных стенок в кристаллах ТГС // Изв. АН СССР. Сер. физич. 1975. Т. 39. №4. С. 854-856.
10. Sogr A. A. and Kopylova I. В. Observation of the Domain Structure of Ferro-electrics with the Scanning Electron Microscope // Ferroelectrics. 1997. V. 191. P. 193-198.
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
Corp А. А., Масловская А. Г. Моделирование пироэлектрического отклика сегнетоэлектрического кристалла при локальном воздействии теплового
зонда // Вестник Амурского государственного университета. - Благовещенск, 2001. №11. С. 19-22.
2. Согр А. А., Масловская А. Г., Точилина Л. Г. Моделирование равновесной конфигурации и динамики доменной границы в неоднородном тепловом поле // Вестник Амурского государственного университета. - Благовещенск, 2001. №15. С. 25-26.
3. Согр А. А., Масловская А. Г., Колотова Л. Г. Автоколебания в статистической модели доменной границы в поле градиента температуры // Вестник Амурского государственного университета. - Благовещенск, 2002. №19. С. 22-24.
4. Согр А. А., Масловская А. Г. Влияние пироэффекта на формирование изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ // Изв. РАН. Сер. физич. 2003. Т. 67. №8. С. 1191-1194.
5. Кушнарев П. А., Масловская А. Г., Согр А. А. Моделирование пирооткли-ка в окрестности фазового перехода // Информатика и системы управления. Благовещенск, 2004. №7. С. 57-64.
6. A. Sogr, I. Kopylova, A. Maslovskaya. Modification of an EBIC mode in the SEM for imaging of ferroelectric domains // In: Proceedings of the Fourth Asia - Pacific conf. "Fundamental problems of opto and microelectronics" (AP-COM'2004). - Khabarovsk, Russia, 2004. P. 225-229.
7. Согр А. А., Масловская А. Г. Оценка разрешения РЭМ-изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в режиме теплового воздействия // Журнал технической физики. 2004. Т. 74. №11. С.111-114.
8. Согр А. А., Масловская А. Г. Моделирование равновесной конфигурации и динамики доменной границы в неоднородном тепловом поле // Компьютерное и математическое моделирование в естественных и технических науках: Мат. III Всерос. научн. internet-конф. - Тамбов, 2001. Вып. 12. С. 60-62.
9. Масловская А. Г. Компьютерное моделирование доменной границы сегне-тоэлектриков в тепловом поле // Тез. докл. II Всесибир. конгресс женщин-математиков. - Красноярск, 2001. С. 136-138.
10. Согр А. А., Масловская А. Г. Моделирование отклика пироэлектрического кристалла на воздействие постоянного и пульсирующего теплового зонда // Сб. трудов XV междунар. научн. конф. Математические методы в технике и технологиях. -Тамбов, 2002. Т. 1. С. 106-110.
11. Согр А. А., Масловская А. Г. Роль теплового фактора в формировании изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ // Тез. докл. семинара, поев, памяти В. М. Рудяка. Процессы переключения в сегнето-электриках и сегнетоэластиках. - Тверь, 2002. С. 12.
12. Согр А. А., Масловская А. Г. Исследование возможностей пироэлектрического зонда для формирования изображения доменной структуры сегнето-электриков // Сб. тез. III регион, научн. конф. Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование. - Благовещенск, 2002. С. 5-7.
13. Масловская А. Г. Моделирование отклика пироэлектрического кристалла с переменными теплофизическими характеристиками на воздействие теплового зонда // Мат. междунар. научн.-практ. конф. Моделирование, теория, методы и средства. - Новочеркасск, 2003. Ч. 2. С. 40-41.
14. Масловская А. Г., Corp А. А. Влияние нелинейных пироэлектрических свойств на форму пироэлектрического отклика // Тез докл. регион, школы -симпозиума Физика и химия твердого тела. Благовещенск, 2003. С 57-58.
15. Масловская А. Г., Согр А. А. Особенности формирования пироотклика нелинейного пироэлектрика // Сб. тез. IV регион, научн. конф. Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование. - Владивосток, 2003. С. 77-78.
16. Масловская А. Г., Колотова Л. Г., Согр А. А. Особенности поведения статистической модели движения доменной границы в неоднородном тепловом поле // Сб. тез. IV регион, научн. конф. Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование. - Владивосток, 2003. С. 79-80.
17. Масловская А. Г., Согр А. А. Вариация режимов формирования изображения доменной структуры пироэлектрика при помощи пульсирующего теплового зонда // Сб. тез. региональной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по физике. - Владивосток, 2003. С. 101-102.
18. Масловская А. Г. Моделирование теоретических микрофотографий доменной структуры сегнетоэлектриков в режиме пирозонда // Материалы V региональной научно-практической конференции Молодежь XXI века: шаг в будущее. - Благовещенск: МАП, 2004. Т.4. С. 8-9.
19. Масловская А. Г., Согр А. А. Характер контраста изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в режиме пульсирующего теплового зонда // Сб. трудов XVII междунар. науч. конф. Математические методы в технике и технологиях. - Кострома: изд-во Костромского гос. технол. ун-та, 2004. Т. 8. С.39-42.
20. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2004610571 (Российская Федерация). Программа расчета теоретической микрофотографии растрового изображения доменной структуры сегнето-электриков // Масловская А. Г., Согр А. А.
24
#200)7
РЫБ Русский фонд
2005-4 18001
Масловская Анна Геннадьевна
МОДЕЛИРОВАНИЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ ПУЧКОВ С ПОЛЯРНЫМИ ДИЭЛЕКТРИКАМИ
Типография АмГУ. Подписано к печати 00.00.04. Формат 60x84/16. Усл. печ. л. 1, уч.-изд. л. 1,1. Тираж 100. Заказ 000.
Введение.
Глава 1. Полярные материалы и исследование их основных свойств.
1.1. Основные понятия физики полярных диэлектриков.
1.1.1. Общие характеристики сегнетоэлектрических явлений в кристаллах.
1.1.2. Пироэлектрические измерения.
1.1.3. Доменная структура и переключение поляризации.
1.2. Исследование взаимодействия электронных пучков с полярными материалами.
1.2.1. Явления, наблюдаемые при электронной бомбардировке твердых тел.
1.2.2. Изучение доменной структуры сегнетоэлектриков в растровом электронном микроскопе.
1.2.3. Влияние облучения на свойства сегнетоэлектриков.
Выводы по главе.
Глава 2. Исследование роли теплового фактора при формировании изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ.
2.1. Пироэлектрический отклик при локальном воздействии теплового зонда постоянной интенсивности.
2.1.1. Математическое моделирование процесса распространения тепла в неограниченном пространстве.
2.1.2. Выражение пироэлектрического сигнала в аналитическом виде. Составляющие пиросигнала.
2.1.3. Тепловое поле в образце.
2.1.4. Пироотклик в кристаллах различной конфигурации.
2.1.5. Обсуждение результатов.
2.2. Разработка программного комплекса построения теоретической микрофотографии доменной структуры.
2.3. Формирование пироэлектрического изображения в режиме пульсирующего теплового зонда.
2.3.1. Моделирование пироэлектрического отклика.
2.3.2. Расчет изображения доменной структуры сегнетоэлектриков.
Выводы по главе.
Глава 3. Пироотклик нелинейного пироэлектрика в окрестности фазового перехода.
3.1. Постановка задачи математического моделирования.
3.2. Методика решения задачи.
3.3. Анализ влияния пироэлектрических и теплофизических характеристик на форму пиросигнала в области температуры Кюри.
3.4. Сопоставление результатов моделирования с экспериментом.
3.4.1. Форма пироотклика в одномерном приближении.
3.3.2. Экспериментальные результаты.
Выводы по главе.
Глава 4. Моделирование динамики доменной границы в неоднородном тепловом поле.
4.1. Равновесная конфигурация и динамика доменной границы с закрепленными краями.
4.2. Моделирование движения свободной доменной границы.
Выводы по главе.
Глава 5. Полевые эффекты инжектированного заряда.
5.1. Методика инжекционного контакта.
5.2. Моделирование поляризационного тока сегнетоэлектрического кристалла.
Выводы по главе.
Растровый электронный микроскоп (РЭМ) является исследовательским прибором, который широко используется во многих областях науки и техники для изучения свойств и структуры твердых тел. Способность РЭМ управлять и перемещать по поверхности образца сфокусированный электронный луч позволяет всесторонне исследовать материалы, обладающие высокой чувствительностью к внешним воздействиям. В то же время приходится учитывать изменения, которые могут происходить в исследуемых образцах при воздействии электронного пучка РЭМ.
Распространение методик растровой электронной микроскопии на полярные материалы (и сегнетоэлектрики в частности), проявляющие реакцию на электрические и тепловые воздействия электронного зонда, позволяет получать отклик и создавать новые способы формирования изображения и исследования электрических свойств образцов. Это делает их особенно интересным объектом электронной микроскопии.
Однако методики электронно-микроскопических исследований используют в основном стандартный режим изучения поверхности, основанный на взаимодействии электронного зонда с потенциальным рельефом поверхности сегнетоэлектрика, который создается доменной структурой. Взаимодействие электронного луча с поверхностью различных сегнетоэлектрических образцов изучено не в полном объеме. Это связано с отсутствием достаточной информации, касающейся особенностей формирования отклика, являющегося видеосигналом, а также механизмов взаимодействия электронного зонда с сегнетоэлектрическими образцами.
Поэтому исследование взаимодействия электронных пучков с поверхностью полярных материалов, понимание особенностей формирования изображения, полученного растровым методом, а также возможности его интерпретации - актуальные направления в рассматриваемой области.
Целью работы является расчет и моделирование различных аспектов взаимодействия электронного зонда с полярными материалами и изучение возможности их использования для формирования РЭМ-изображений исследуемых образцов. Для реализации поставленной цели были рассмотрены следующие научные задачи, решение которых и составило содержание диссертационной работы:
1. Моделирование пироэлектрического отклика сегнетоэлектрического кристалла на воздействие постоянного и пульсирующего теплового зонда и исследование возможностей пироэлектрического зонда для формирования изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ.
2. Исследование особенностей формы пироэлектрического отклика нелинейного пироэлектрика.
3. Исследование равновесной конфигурации и динамики статистической модели доменной границы в неоднородном тепловом поле.
4. Моделирование процесса переполяризации кристалла в режиме ин-жекционного тока.
Научная новизна основных результатов работы состоит в следующем:
1. Проведено моделирование формы пироотклика сегнетоэлектрического кристалла на локальное воздействие теплового зонда.
2. Показано, что диффузия тепла приводит к существенному размыванию пироэлектрического изображения доменных границ; установлена роль скорости сканирующего зонда в уменьшении ширины размытия продольных и перпендикулярных границ.
3. Исследован характер изображения доменов, полученных в режиме пульсирующего теплового зонда при различных способах детектирования.
4. Исследованы особенности формы пиросигнала нелинейного пироэлектрика, обусловленные наличием температурных зависимостей пироэлектрических и теплофизических характеристик в окрестности фазового перехода.
5. Проведены экспериментальные исследования пирооткликов в нелинейном режиме в кристаллах TTC. Полученные результаты показали качественное согласование экспериментально наблюдаемой формы пироотклика с данными модели, модифицированной к одномерному случаю.
6. Проведено статистическое моделирование движения свободной и закрепленной доменных границ в неоднородном тепловом поле; установлена возможность эффектов самоорганизации в подобных системах.
7. Разработана модель поляризационного тока, воспроизводящая основные особенности экспериментальных импульсов в инжекционном режиме.
Практическая значимость проведенных исследований заключается в следующем:
1. Анализ разработанных математических моделей позволяет наглядно видеть факторы, влияющие на формирование изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ. Учет этих факторов - необходимая основа для подбора оптимальных режимов формирования изображения полярных диэлектриков в РЭМ.
2. Исследования формы пироотклика нелинейного кристалла, обусловленную наличием температурных зависимостей теплофизических и пироэлектрических характеристик, актуальны с точки зрения принципиальной возможности экспериментальной оценки характера нелинейности кристалла по форме пиросигнала.
3. Созданная прикладная программа конструирования теоретической микрофотографии произвольной доменной структуры в режиме постоянного или пульсирующего пирозонда защищена свидетельством об официальной регистрации программ для ЭВМ; построена учебная имитационная модель распространения тепла от источника типичных конфигураций.
Основные результаты диссертационной работы были получены автором при проведении исследований, выполнявшихся в 2001-2004 гг. в рамках НИР «Взаимодействие электронных пучков средних энергий с сегнетоэлектрическими материалами» (гос. per. № 01.20.0012498).
Математические модели и программные средства, отраженные в диссертации, используются в учебном процессе Амурского государственного университета в дисциплинах «Уравнения математической физики», «Численные методы и математическое моделирование», в курсовом проектировании и выполнении научно-исследовательских работ по специальностям 010200 -«Прикладная математика» и 010400 - «Физика».
На защиту диссертационной работы выносятся следующие защищаемые положения:
1. Диффузия тепла приводит к размытию изображения доменной границы, наблюдаемой в РЭМ в режиме пирозонда. Увеличение скорости сканирования зонда не увеличивает, а уменьшает ширину изображения плоской границы на микрофотографии.
2. В нелинейном режиме наблюдаемый максимум пиротока определяется в основном пиковой зависимостью пирокоэффициента от температуры. Роль аномалии теплоемкости в окрестности точки Кюри невелика.
3. Микроскопическая стохастическая модель фазовой границы в условиях однородного градиента температуры может проявлять эффекты самоорганизации.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на XV Международной научно-практической конференции «Математические методы в технике и технологиях» (Ангарск, 2002); III Региональной научной конференции «Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование» (Благовещенск, 2002); XVI Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков «Процессы переключения в сегнето-электриках и сегнетоэластиках» (Тверь, 2002); Региональной школе-симпозиуме «Физика и химия твердого тела» (Благовещенск, 2003); VI Региональной научной конференции «Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование» (Владивосток, 2003); Региональной научнопрактической конференции «Молодежь XXI века: шаг в будущее» (Благовещенск, 2004); Международной научно-практической конференции «Fundamental Problems of Opto and Microelectronics» (Хабаровск, 2004).
На созданную в процессе диссертационного исследования программу расчета теоретических микрофотографий растрового изображения доменной структуры сегнетоэлектриков получено свидетельство об официальной регистрации программ для ЭВМ № 2004610571.
Публикации и личный вклад автора. По материалам диссертации опубликованы 20 работ: 7 статей (из них две - в рецензируемых журналах), свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ, 12 тезисов докладов. Все основные результаты и математические модели, отраженные в соавторских публикациях, получены непосредственно диссертантом. Выбор направлений исследования, постановка задачи, анализ и обобщение результатов, а также формулировка выводов по работе осуществлены совместно с научным руководителем. Соавторы совместных публикаций принимали участие в постановке и проведении некоторых физических и вычислительных экспериментов, обработке данных.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка цитируемой литературы и четырех приложений. Рукопись диссертации содержит 152 машинописные страницы основного текста, 71 рисунок, литературный перечень из 152 наименований и 22 страницы приложений.
Выводы по главе
Построена серия моделей, отражающая динамику переполяризации в режиме инжекции электронов под электрод. В основе моделей лежат принципы эволюции доменной структуры, полученные на основе анализа возможных механизмов переполяризации сегнетоэлектрических образцов. Разработанная на этих принципах математическая модель дает качественное сходство между модельными импульсами тока и экспериментально полученными в инжекционном режиме.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1. Проведено моделирование формы пироэлектрического отклика сегнетоэлектрического кристалла на воздействие постоянного и пульсирующего теплового зонда. Получены формы пиросигнала для кристаллов различных размеров и конфигурации доменных границ в случае воздействия на них неподвижного и движущегося теплового зонда. Разделение пи-роотклика на две компоненты и анализ их роли позволил наглядно интерпретировать факторы, влияющие на формирование результирующего пиросигнала, а также оптимизировать расчеты модельных зависимостей.
2. Разработана программа моделирования теоретических микрофотографий доменной структуры сегнетоэлектриков, полученных в режиме постоянного и пульсирующего пирозонда. Приведена серия моделей для доменов с различной конфигурацией, отражающих основные особенности формирования контраста пироизображения. Показано, что диффузионный характер распространения тепла приводит к размытию изображения доменных границ на микрофотографиях. Для модельной доменной структуры, характерной для кристаллов ТГС, показано наличие «теней» на теоретических микрофотографиях, воспроизводящих аналогичные особенности экспериментально наблюдаемых доменов.
3. Установлено, что в режиме постоянного пироэлектрического зонда разрешение определяется как диаметром зонда, так и скоростью его сканирования и зависит от ориентации границы. Ширина изображения перпендикулярной доменной границы определяется масштабом длины Пекле и уменьшается с ростом скорости движения зонда. Ширина изображения достаточно протяженной продольной доменной границы не может быть сделана малой. В этом случае рациональным представляется использование пульсирующего теплового зонда.
4. В случае формирования изображения пульсирующим пирозондом ширина доменной границы на микрофотографии не зависит от ее ориентации. Контраст изображения определяется как диаметром пучка, так и частотой пульсаций зонда. Детальная структура границы будет зависеть от способа детектирования сигнала.
5. В нелинейном режиме в условиях сильного нагрева основным фактором, определяющим нелинейность пироотклика, является пиковая зависимость пирокоэффициента от температуры. Роль аномалии теплоемкости вблизи температуры сегнетоэлектрического перехода не-великВасчеты показали, что максимум пиротока достигается при близких конфигурациях теплового поля независимо от мощности теплового источника. При этом температура Кюри достигается на расстояниях, примерно равных половине радиуса источника.
6. Проведены экспериментальные исследования пирооткликов в нелинейном режиме в тонких кристаллах с однородным по площади тепловым пучком. Полученные результаты показали качественное согласование экспериментально наблюдаемой формы пироотклика с данными модели, модифицированной к одномерному случаю.
7. Рассмотрена дискретная статистическая модель доменной границы, базирующаяся на основных принципах физики макроскопических систем. Проведено моделирование равновесной конфигурации и динамики закрепленной и свободной доменной границы в поле градиента температуры.
Рассчитан вклад дополнительной компоненты пироимпульса, который обусловлен движением доменной границы в неоднородном тепловом поле.
Исследование показало возможность возникновения автоколебаний скорости, связанных с энтропией системы; модель, построенная на монотонных принципах поведения каждого звена обнаруживала элементы самоупорядоченности движения.
8. С целью объяснения закономерностей образования тока переполяризации в режиме инжекционного контакта построена серия последовательно усложняющихся моделей, при определенных параметрах воспроизводящая основные особенности экспериментальных импульсов.
1. Смоленский Г. А., Боков В. А., Исупов В. А., Крайник Н. Н., Пасынков Р. Е., Шур М. С. Сегнетоэлектрики и антисегнетоэлектрики. М: Наука, 1971.-465 с.
2. Барфут Дж., Тейлор Дж. Полярные диэлектрики и их применения. М.: Мир, 1981.-526 с.
3. Лайнс М., Гласс А. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы. -М.: Мир,1981. 725 с.
4. Рудяк В. М. Процессы переключения в нелинейных кристаллах. М.: Наука, 1986.-248 с.
5. Струков Б. А., Леванюк А. П., Физические основы сегнетоэлектрических явлений в кристаллах. М: Наука, 1995. - 304с.
6. Гаврилова Н. Д., Данилычева М. Н., Новик В. К. Пироэлектричество. -М.: Знание, 1989.-64с.
7. Фридкин В. М. Сегнетоэлектрики полупроводники. — М.: Наука,1976. -408с.
8. Титанат бария, /под ред. Белова Н. В. М.: Наука, 1973. - 263с.
9. Физика диэлектриков и полупроводников. / под ред. Шувалова Л. А. -Волгоград: Изд. «Волгоградская правда», 1978. 198с.
10. Иона Ф., Ширане Д. Сегнетоэлектрические кристаллы. М.: Мир, 1965. -555с.
11. Желудев И. С. Основы сегнетоэлектрическтва. М.: Атомиздат, 1973. -463с.
12. Косоротов В. Ф., Кременчугский Л. С, Самойлов Б. Ф., Щедрина Л. В. Пироэлектрический эффект и его практическое применение. Киев: Наук, думка, 1989.-224с.
13. Практическая растровая электронная микроскопия. / Под ред. Гоулд-стейна Дж. и Яковица X. Пер. с англ. М.: Мир, 1978. - 656 с.
14. Электреты. / Под ред. Сесслера Г. Пер. с англ. М.: Мир, 1983. - 486 с.
15. Шульман А. Р., Фридрихов С. А. Вторично эмиссионные методы исследования твердого тела. - М.: Наука. 1977. - 552 с.
16. Струков Б. А. Сегнетоэлектричество в кристаллах и жидких кристаллах: природа явлений, фазовые переходы, нетрадиционные состояния вещества. // Соросовский Образовательный Журнал. 1996. №4. С.81-89.
17. Струков Б.А. Фазовые переходы в сегнетоэлектрических кристаллах с дефектами. // Соросовский Образовательный Журнал. 1997. №12. С. 95101.
18. Миловидова С. Д. Пироэлектрический и электретный эффекты тригли-цинсульфата: Автореф. канд. физ.-мат. наук. Воронеж, 1975.
19. Малышкина О.В. Определение коэффициента униполярности по частотным зависимостям пиротока. // Конденсированные среды и межфазные границы. 2000. Т.2. №4. С.299-300.
20. Струков Б.А. Пироэлектрические материалы: свойства и применения. // Соросовский Образовательный Журнал. 1998. №5. С. 96-101.
21. Пронина А. А., Богомолов А. А., Чернышева H. Н. Коэффициент тепловой диффузии кристаллов ТГС с различными примесями.// В кн.: Тез. докл. XVI Веер. конф. по физике сегнетоэлектриков. 2003. С. 50.
22. Струков Б. А., Спиридонов Т. П., Минаева К. А., Федорихин В. А., Дав-тян А. В. О характере аномалий тепловых и упругих свойств кристаллов триглицинсульфата с примесями. // Кристаллография. 1982. Т. 27. № 2. С. 313-319.
23. Струков Б. А. Рагула Е П., Архангельская С. В., Шнайдшейн И. В. О логарифмической сингулярности теплоемкости вблизи фазовых переходов в одноосных сегнетоэлектриках. // ФТТ. 1998. Т. 40. Вып.1. С.106-108.
24. Богомолов А. А., Дабижа Т. А., Малышкина О. В., Солнышкин А. В. Пироэлектрические свойства кристаллов ДТГС при наличии температурного градиента. // Известия РАН. Сер. физич. 1996. Т. 60. №10. С. 186.
25. Bogomolov A.A., Malyshkina O.V., Solnyshkin A.V. Effect of temperature gradient on the surface domain structure in DTGS crystals. // Ferroelectrics. 1997. V.191. P.313-317.
26. Шувалов JI. А., Урусовская А. А, Желудев И. С., Залесский А. В., Семи-летов С. А., Гречушников Б. Н., Чистяков И. Г., Пикин С. А. Современная кристаллография. Т.4. М.: Наука, 1981. - 472 с.
27. Пельц С. Д., Карпельсон А. Е. Третичный пироэффект и распределение потенциала в пьезоелектриках. // ФТТ. 1971. Т. 13. Вып. 10. С. 31043106.
28. Ikeda Т., Tanaka Yo. and Toyoda H. Piezoelectric properties of trigliycine-sulphate. // Japanese journal of applied physics. 1962. V. 1. P. 13-21.
29. Hadni A., Thomas R. Laser stydy of reversible nucleation sites in triglicine sulphate and applications to pyroelectric detectors. // Ferroelectrics. 1972. V. 4. P. 39-49.
30. Богомолов A.A., Дабижа Т.А., Жаров С.Ю. Процессы локальной переполяризации термического происхождения в монокристаллах ТГС различной толщины. // Сегнетоэлектрики и пьезоэлектрики. — Калинин: Калининский государственный университет, 1983. С. 70-74.
31. Гриднев С. А., Попов В. М., Шувалов Л. А. Процессы медленной релаксации в монокристаллах триглицинсульфата. // Известия РАН. Сер. фи-зич. 1984. Т. 48. №6. С. 1226-1229.
32. Эпштейн Э. М. Влияние модуляции температуры на спонтанную поляризацию сегнетоэлектрика. // ФТТ. 1986. Т. 28. С. 1268-1270.
33. Малышкина О.В. Исследование пироэлектрических свойств поверхностного слоя кристаллов германата свинца. // Сегнетоэлектрики и пьезо-электрики. Тверь: Изд-во ТвГУ. 1995. С.79-84.
34. Дрождин С.Н., Куянцев М. А. Диэлектрическая релаксация в кристаллах дейтерированного триглицинсульфата. // ФТТ. 1998. Т.40. Вып. 8. С. 1542-1545.
35. Grechishkin R. М., Malyshkina О. V., Prokofieva N. В., Soshin S. S. Effect of domain structure realignment on the pyroelectric current temperature dependence in gadolinium molybdate crystals. // Ferroelectrics. 2001. V. 251. P. 207-212.
36. Hadni A., Thomas R., Ungar S. and Grbaux X. Drastic modifications of electrical properties of ferroelectric crystal plates with thickness. The cast of triglycine sulphate. // Ferroelectrics. V. 47. 1983. P. 201-220.
37. Hadni A., Thomas R. Laser study and applications to pyroelectric detectors. // Ferroelectrics. V. 49. 1972. P. 39-49.
38. Miller R. C., Savage A. Further experiments on the sidewise motion of 180° domain walls in BaTi03. // Phys. Rev. 1959. V. 115. P. 1176-1180.
39. Miller R. C., Savage A. Motion of 180° domain walls in metal electroded barium titanate crystals as a function of electron field and sample thikness. // J. Appl. Phys. 1960. V. 31. P. 662-669.
40. Merz W. J. Domain formation and domain wall motion in ferroelectric Ba-Ti03 single crystals. // Phys. Rev. 1954. V. 95. P. 690-698.
41. Подольский В. А., Дуда В. M., Дудник Е. Ф, Синяков Е. В. Динамика доменных границ в монокристаллах титаната висмута. // ФТТ. 1974. Т.16. Вып. 9. С. 2787-2789.
42. Донцова JI. И., Попов Э. С. Плотность поверхностной энергии и спонтанное движение доменных стенок в кристаллах TTC. // Изв. АН СССР, Сер физич.1975. Т. 39. №4. С. 854-856.
43. Белугина Н. В. Доменная структура, неоднородность поляризации и некоторые физические свойства кристаллов TTC с различной степенью дефектности. //Автореф. канд. физ.-мат. наук. Москва, 1997.
44. Донцова JI. И. Доменная структура и процессы 180° переполяризации модельных сегнетоэлектриков. // Автореф.д-ра физ.-мат. наук. Воронеж. 1991.
45. Шур В. Я., Румянцев Е. JL, Бачко Р. Г., Миллер Г. Д., Фейер M. М., Байер P. JI. Кинетика доменов при создании периодической доменной структуры в ниобате лития. // ФТТ. 1999. Т. 41. Вып. 10. С. 1831-1837.
46. Lupascu D. С., Utschig N., Shur V. Ya. and Shur A. G. The dynamics of domain walls determined from acoustic emission measurements. // Ferroelec-trics. 2003.V. 290. P. 207-215.
47. Shur V. Ya., Rumyantsev E. L., Nikolaeva E. V. and Shihkin E. I. Formation and evolution of charged domain walls in congruent lithium niobate. // J. Appl. Phis. 2000. V. 77. P. 3636-3638.
48. Шур В. Я., Румянцев Е. Д., Куминов В. П., Субботин A. JL, Николаева Е.
49. B. Движение плоской доменной стенки в сегнетоэлектрике сегнетоэла-стике молибдате гадолиния. // ФТТ. 1999. Т. 41. Вып. 1. С. 126-129.
50. Е. И. Скачки Баркгаузена при движении одиночной сегнетоэлектриче-ской доменной стенки. // ФТТ. 2001. Т. 43. Вып.6. С. 1089-1092.
51. Shur V. Ya. and Rumyantsev E. L. Kinetics of ferroelectric domain structure: retardation effects. //Ferroelectrics. 1997. V. 191. P. 527-541.
52. Шур В. Я., Ломакин Г. Г., Куминов В. П., Пелегов Д. В., Белоглазов С.
53. C., Словиковский С. В., Соркин И. Л. Кинетика фрактальных кластеров при фазовых приращениях в релаксорной PLZT керамике. // ФТТ. 1999.1. Т.41.Вып.З.С. 505-509.
54. Шур В. Я., Негашев С. А., Субботин А. Л., Пелегов Д. В., Борисова Е. А., Бланкова Е. Б., Тролиер МакКинстри С. Эволюция фрактальной поверхности аморфных пленок цирконата - титаната свинца при кристаллизации. // ФТТ. 1999. Т. 41. Вып.2. С. 306-309.
55. Шур В. Я., Кожевников В. Л., Пелегов Д. В., Николаева Е. В., Шишкин Е. И. Фрактальная природа скачков Баркгаузена в сегнетоэлектриках. Тезисы XV Всер.конф. по физике сегнетоэектриков, Ростов н/Д, г. Азов, 1999. С.70.Л
56. Shilnikov А. V., Nesterov V. N., Burkhanov A. I. Simulation motion of domain and interphase boundaries and their contribition to the dielectric pro-pities of ferroelectrics. // Ferroelectrics. 1996. V. 175. P. 145-151.
57. Алешин В. И., Лучанинов А. Г. Моделирование переполяризации кристалла и керамики типа ВаТЮ3. // Изв. АН. Сер. физич. 2001. Т. 65. №8. С.1114.
58. Бурханов А. И., Нестеров В. Н., Шильников А. В., Димза В. И. Процессы поляризации и переключение в неупорядоченных материалах типа керамики PLZT в присутствии примеси металлов. // Изв. РАН. Сер. физич. 1995. Т. 59. № 9. С. 93-96.
59. Нестеров В. Н., Шильников А. В. Моделирование на ЭВМ лапласового давления и его роль в некоторых процессах перестройки доменной структуры сегнетоэлектриков. // XIV Веер. конф. По физике сегнето-электриков. Тезисы докладов. Иваново. 1995. С. 340.
60. Нестеров В. Н., Шильников А. В., Бурханов А. И. Процессы переключения в сегнетоэлектриках и их моделирование. // Сб. трудов Междунар. Научно-практической конф. «Пьезотехника-95». МП Книга. Ростов. 1995. Т1. С. 126-137.
61. Parlunski К. Domain pattern formation near phase transation challenge for computer simulations. // Ferroelectrics. 1997. V.191. P. 245-253.
62. Ломаев Г. В., Ходырев А. В. Моделирование движения доменной границы в конденсированных средах. // Процессы переключения в сегнетоэлектриках и сегнетоэластиках: Тез. докл. семинара, поев, памяти В. М. Рудяка Тверь, 2002. С. 15.
63. Донцова Л. И., Булатова Л. Г., Попов Э. С., Шильников А. В., Чеботарев А. А., Тихомирова Н. А., Баранов А. И., Шувалов Л. А. Закономерности динамики доменов в процессе переполяризации кристаллов TTC. // Кристаллография. 1982. Т.27. Вып. 2. С. 305-312.
64. Донцова Л. И., Тихомирова Н. А., Гинзберг А. В. Кинетика процесса переключения локально облученных образцов триглицинсульфата. // ФТТ. 1988. Т. 30. Вып. 9. С. 2692-2697.
65. Kanaya К., Ono S. and Ishigaki F. Secondary electron emission from insulators. // J. Appl. Phys. 1978. V. 11. P. 2425-2437.
66. Yong Y. C., Thong J. T. L. and Phang J. С. H. Determination of secondary electron yield from insulators due to a low-kV electron beam. // J. Appl. Phys. 1998. V. 84. P. 4543-4548.
67. Renoud R., Attard C., Ganachaud J-P., Bartholome S. and Dubus A. Influence on the secondary electron yield of the space charge induced in an insulating target by an electron beam. // Condens. Matter. 1998. V. 10. P. 5821-5832.
68. Томашпольский Ю. Я., Севастьянов M. А. Аномалия вторично электронной эмиссии в окрестности точки Кюри титаната бария. // Докл. АН СССР. 1985. Т. 284. № 3. С. 610-612.
69. Melchinger A. and Hofmann S. Dynamic double layer model: Description of the time dependent charging phenomena in insulators under electron beam irradiation. // J. Appl. Phys. 1995. V. 78. P. 6224-6232.
70. Pensak L. Conductivity Induced by electron bombardment in thin insulting films. // Phys. Rev. 1949. V. 75. P. 472-478.
71. Fujioka H., Miyaji K. And Ura K. A new method for measuring charging characteristics of an electrically floating target under electron beam irradiation. // Sci. Instrum. 1988. V.21. P. 583-586.
72. Hwu J. J. and Joy D. C. Dynamic charging in the low voltage SEM. // Electron Microscopy. 1998. V.l. P. 467-468.
73. Suga H., Tadokoro H. and Kotera M. A simulation of the beam induced charging up of insulators. // Electron Microscopy. 1998. V. 1. P. 177-178.
74. Aristov V. V. and Kokhanchik L. S. Scanning electron microscopy investigation of lithium niobate properties. //Ferroelectrics. 1992. V. 126. P. 353-358.
75. Фридкин В. М. Фотосегнетоэлектрики. М.: Наука, 1979. 255с.
76. Коханчик J1. С. Оценка эффективного потенциала между сегнетоэлек-трическими доменами в LiNb03 методом растровой электронной микроскопии. // Изв. РАН. Сер. физич. 1993. Т. 57. № 8. С. 62-66.
77. Коханчик JI. С. Методические особенности исследования сегнетоэлек-трических материалов в РЭМ. // Заводская лаборатория. 1994. № 7. С. 2125.
78. Олейник А. С. Взаимодействие поверхности кристалла PbZnnM^Cb с электронным лучом в РЭМ. // Тез. докл. XI Всес. конф. по электронной микроскопии. 1979. М.: Наука. С.78.
79. Коханчик JI. С. Развитие метода растровой электронной микроскопии для исследования сегнетоэлектрических доменов разного типа. // В кн.: Тез. докл. XIII Всес. Конф. По электронной микроскопии. 1987. С. 481482.
80. Uchicawa Y., Ikeda S. Application of scanning electron microscopy (SEM) to analisis of surface domain structure of ferroelectrics. // Scanning electron microscopy. 1981. №1. P. 209-220.
81. Le Bihan R. and Beudon D. Study of ferroelectrics domain structure on Ba-Ti03 crystals by pulling methods. //Ferroelectrics. 1984.V. 77. P. 185-188.
82. Le Bihan R. Study of Ferroelectric and Ferroelastic Domain Structures by Scanning Electron Microscopy. // Ferroelectrics. 1989. V. 97. P. 19.
83. Aristov V. V., Kazmiruk V. V., Ushakov N. G., Yakimov E. B. and Zaitsev S. I. Scanning electron microscopy in submicron structure diagnostics. // Vakuum. 1988. V. 38. P. 1045-1050.
84. Corp А. А., Бородин В. 3. Наблюдение динамики доменной структуры сегнетоэлектриков в растровом электронном микроскопе. // Изв. АН СССР. Сер. физич., 1984. Т. 4. №6. С. 1086-1089.
85. Согр А. А. Исследование сегнетоэлектриков при помощи РЭМ. // Авто-реф. канд. физ.-мат. наук. Ростов-на Дону, 1981.
86. Sogr A. A. Domain Structure of Ferroelectrics Observed in the Scanning Electron Microscope. // Ferroelectrics. V. 97. 1989. P. 47-57.
87. Corp А. А. Использование режима электронно-стимулированной поляризации в сегнетоэлектриках для формирования изображения доменной структуры в РЭМ. // Изв. РАН. Сер. физич. Т. 60, № 2. 1996. С. 174-179.
88. Sogr A. A. and Kopylova I. В. Observation of the Domain Structure of Ferroelectrics with the Scanning Electron Microscope. // Ferroelectrics. 1997. V. 191. P. 193-198.
89. Corp А. А., Копы лова И. Б. Исследование кинетики накопления и релаксации инжектированных зарядов в кристаллах ТГС. // Изв. РАН. Сер. физич. Т. 64. № 6. 2000. С. 1199-1202.
90. Копылова И.Б. Инжекция электронного зонда растрового электронного микроскопа в монокристаллы триглицинсульфата. // Автореф.канд. физ.-мат. наук. Благовещенск, 1996.
91. Eng L. М., Fousek J. and Gunter P. Ferroelectric domains and domain boundaries observed by scanning force microscopy. // Ferroelectrics. 1997. V. 191. P.211-218.
92. Hadni A., Thomas R. Laser of reversible nucleation sites in triglycine sulphate and applications to pyroelectric detectors. // Ferroelectrics. V. 4. 1972. P. 3949.
93. Clay W, Evans B. J., Latham R. V. . A nondestructive pyroelectric display of an antiparallel polarization distribution in single-crystal barium titanate. //J. Phys. D: Appl. Phys. V. 7. 1974. P. 1456-1470.
94. Latham R. V. A theoretical interpretation of the pyroelectric response from a scanning micro heat probe. // J. Phys. D: Appl. Phys. V. 9. 1976. P. 22952304.
95. Филиппов M. H. Оценка теплового воздействия электронного зонда в растровой электронной микроскопии рентгеноспектральном анализе. // Изв. РАН. Сер. физич. Т. 57. № 8. 1993. С. 163-171.
96. Пешиков Е. В. Действие радиации на сегнетоэлектрики. — Ташкент: «ФАН», 1972.150 с.
97. Пешиков Е. В. Радиационные эффекты в сегнетоэлектриках. Ташкент: «ФАН», 1986. 139 с.
98. Миловидова С. Д., Гаврилюк И. В., Евсеев И. И., Полушкина О. В. Свойства кристаллов ТГС, выращенных из облученных затравок. // В кн.: Тез. докл. XIII конф. по физ. сегнетоэлектриков. Тверь. 1992. С. 96.
99. Донцова JI. И., Тихомирова Н. А., Гинзберг А. В. Кинетика переключения локально облученных образцов ТГС. // ФТТ. 1998. Т. 30. Вып. 9. С. 2692-2697.
100. Тихомирова Н. А., Донцова JI. И., Гинзберг А. В. Диффузия локально облученных дефектов в локально облученных кристаллах ТГС. // ФТТ. 1998. Т. 30. Вып. 10. С. 3135-3137.
101. Gross В., Sessler G. М. and West J. Е. Charge diagnostics for electron irradiated polymer foils. // Appl. Phys. Lett. 1973. V. 22. P. 315-316.
102. Gross В., Sessler G. M. and West J. E. Charge dynamics for electron irradiated polymer foils electrets. // Appl. Phys. Lett. 1973. V. 45. P. 2841-2851.
103. Иванов В. В., Колышева М. В., Клевцова Е. А., Макаров В. В. Диэлектрическая релаксация в кристаллах ТГС и ДТГС при изменении внешнего электрического поля и температуры. // Материаловедение. 2001. №7. С. 6-8.
104. Ivanov V. V., Kolysheva М. V., Klevtsova Е. A. On the relation of macroscopic polarization in DTGS crystals. // Ferroelectrics. 2000. V. 238. P. 65-72.
105. Клевцова Е. А. Диэлектрические свойства монокристаллов ТГС, облученных сильноточным импульсным пучком электронов. // Авто-реф.канд. физ.-мат. наук. Тверь, 2002.
106. Согр А. А., Копылова И. Б. Униполярность диэлектрического гистерезиса в монокристаллах ТГС, индуцированная электронным облучением в РЭМ. // Изв. РАН. Сер. физич. 1996. Т. 60. № 10. С. 150-152.
107. Согр А. А., Масловская А. Г. Моделирование пироэлектрического отклика сегнетоэлектрического кристалла при локальном воздействии теплового зонда. // Вестник Амурского государственного университета. -Благовещенск, 2001. №11. С. 19-22.
108. Согр А. А., Масловская А. Г. Влияние пироэффекта на формирование изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в РЭМ. // Изв. РАН. сер. Физ. 2003. Т. 67. №8. С. 1191-1194.
109. Масловская А. Г. Моделирование теоретических микрофотографий доменной структуры сегнетоэлектриков в режиме пирозонда. // Материалы V региональной научно-практической конференции Молодежь XXI века: шаг в будущее. Благовещенск: МАП, 2004. Т.4. С. 8-9.
110. Согр А. А., Масловская А. Г. Оценка разрешения РЭМ изображения доменной структуры сегнетоэлектриков в режиме теплового воздействия. // Журнал технической физики. 2004. Т. 74. №11. С. 111-114.
111. Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2004610571 (Российская Федерация). Программа расчета теоретической микрофотографии растрового изображения доменной структуры сегнетоэлектриков. // Масловская А. Г., Согр А. А.
112. Масловская А. Г., Согр А. А. Влияние нелинейных пироэлектрических свойств на форму пироэлектрического отклика. // Тез докл. регион, школы симпозиума Физика и химия твердого тела. - Благовещенск, 2003. С 57-58.
113. Кушнарев П. А., Масловская А. Г., Согр А. А. Моделирование пироотк-лика в окрестности фазового перехода. // Информатика и системы управления. Благовещенск, 2004. №7. С. 57-64.
114. Согр А. А., Масловская А. Г., Точилина Л. Г. Моделирование равновесной конфигурации и динамики доменной границы в неоднородном тепловом поле. // Вестник Амурского государственного университета. -Благовещенск, 2001. №15. С. 25-26.
115. Согр А. А., Масловская А. Г., Колотова Л. Г. Автоколебания в статистической модели доменной границы в поле градиента температуры. // Вестник Амурского государственного университета. Благовещенск, 2002. №19. С. 22-24.
116. Масловская А. Г. Компьютерное моделирование доменной границы сег-нетоэлектриков в тепловом поле. // Тез. докл. II Всесибир. конгресс женщин-математиков. Красноярск, 2001. С. 136-138.
117. Масловская А. Г., Согр А. А. Особенности формирования пироотклика нелинейного пироэлектрика. // Сб. тез. IV регион, научн. конф. Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование. Владивосток, 2003. С. 77-78.
118. Мартисон Л. К., Малов Ю. И Дифференциальные уравнения математической физики. М.: МГТУ им. Баумана, 1996. - 350 с.
119. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. М.: Наука. 1964. -490 с.
120. Карташов Э. М. Аналитические методы в теории теплопроводности твердых тел. М.: Наука, 1985. - 480 с.
121. Цой В. М. Методы расчета задач тепломассопереноса. — М.: Наука, 1984. -478 с.
122. Арфкен Г. Математические методы в физике. М.: Атомиздат, 1970. -712 с.
123. Фарлоу С. Уравнения с частными производными для научных работников и инженеров. -М.: Мир, 1985. 383с.
124. В. А. Ильин, Э. Г. Позняк. Основы математического анализа. М.: Физматлит, 2002. - 646с.
125. Дьяконов В. МаЛсаё 8/2000. СПб: Питер. 2001. - 592 с.
126. Потемкин В.Г. Система инженерных и научных расчетов. Ма^аЬ 5х -в 2-х т. М.: Диалог МИФИ. 1999. - 670с.
127. Потемкин В. Г. Инструментальные средства МаЙаЬ 5х М.: Диалог МИФИ, 2001.-324с.
128. Кетков Ю., Кетков А., Шульц М. МаЙаЬ 6.x: программирование численных методов Санкт - Петербург: БХВ - Петербург, 2004. - 660с.
129. Тихомирова Н. А., Донцова Л. И., Пикин С. А., Гинзберг А. В., Адоме-нас П. В. О причинах ориентирования нематических жидких кристалловна поверхности скола кристалла триглицинсульфата. // Кристаллография. 1978. Т. 23. Вып. 23. С. 1239-1247.
130. Розенман Г. И., Охапкин В. А., Чепелев Ю. JL, Шур В. Я. Эмиссия электронов при переключении сегнетоэлектрика германата свинца. // Письма в ЖТФ. Т. 39. № 9. С. 397-399.
131. Nakatani N. Ferroelectric domain structure of triglycine sulphate observed using a scanning electron microscope. // Japan. J. Appl. Phys. 1973. V. 12. №11. P. 1723-1728.
132. Le Behan R., Maussion M. Study of the surface of ferroelectric crystals with the scanning electron microscope. // Ferroelectrics. 1974.V. 7. P. 307-308.
133. Иванцов В. А., Николаев В. И., Попов И. Н. Наблюдение развития доменной структуры монокристаллов NaNC>2 в растровом электронном микроскопе // ФТТ. Т. 29, Вып. 6. 1987. С. 1855-1857.
134. Согр А.А., Бородин В. 3. Переполяризация сегнетоэлектриков в растровом электронном микроскопе. // Изв. АН СССР. Сер. физич. Т. 41, № 7. 1977. С. 1498-1501.
135. Sogr A. A. and Kopylova I. В. The domain contrast and polarization reversal of TGS crystals by scanning electron microscopy in IBIC mode. // Ferroelectrics. 1995. V. 172. P. 217-220.
136. Китель Ч. Физика кристаллических диэлектриков: Пер. с англ. М.: Изд-во ин. лит-ры., 1978. - 512 с.
137. Callaby D. R. Domain wall velocities and the surface layer in BaTi03. // J. Appl. Phys., 1965. V. 36. №9. P. 2751-2760.