Полевая ионная микроскопия ГЦК-металлов после интенсивных внешних воздействий тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Российская академия наук

Уральское отделение Институт электрофизики

На правах рукописи

Медведева Елена Валерьевна

ПОЛЕВАЯ ИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ ГЦК-МЕТАЛЛОВ ПОСЛЕ ИНТЕНСИВНЫХ ВНЕШНИХ ВОЗДЕЙСТВИЙ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

' ООЭ1Б

Екатеринбург - 2007

003161722

Диссертация выполнена в лаборатории лучковых воздействий Института электрофизики УрО РАН.

Научный руководитель - доктор физико-математических наук, профессор Ивченко Владимир Александрович.

Официальные оппоненты:

- доктор физико-математических наук Голубев Олег Лазаревич

- кандидат физико-математических наук Дерягин Анатолий Иванович

Ведущая организация - Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, (г. Уфа)

Защита состоится . ^2007 г. в /^^тасов на заседании диссертационного совета Д 212.285.02 при ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ» (620002, г Екатеринбург, ул. Мира, д. 19, ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, телефон: (343) 374-03-62)

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Уральского государственного технического университета - УПИ

Автореферат разослан « 2007 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета профессор, доктор физ -мат наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Разработка и создание новых материалов, применяемых в различных областях науки и техники, - важная и актуальная задача физики конденсированного состояния. Одно из приоритетных направлений современного материаловедения -работы, проводимые в области наноматериалов Известно, что физические и механические свойства таких материалов достигают рекордных величин и находят применение в различных сферах стремительно развивающихся нанотехнологий. Комплекс получаемых уникальных свойств определяется созданием в этих материалах соответствующей структуры, которая, как правило, является ультрадисперсной, то есть с размером частиц в нанометровом диапазоне.

Получение нанокристаллических материалов в настоящее время связано с интенсивными внешними воздействиями, к которым, например, относятся такие способы обработки материалов, как механическое сплавообразование, интенсивная пластическая деформация (ИПД) и др Интенсивными внешними воздействиями на структуру материалов являются и лучевые технологии. Исследования изменений структуры металлов и сплавов после взаимодействия пучков частиц с поверхностью показывают, что ионная обработка, в частности, приводит к формированию особых конденсированных состояний, а также уникальных прочностных и физических свойств, которые невозможно получить традиционными способами [1-3]

Изучение на атомарном уровне строения дефектной структуры наноматериалов, полученных с помощью интенсивных внешних воздействий, позволяет целенаправленно влиять на формирование структурных характеристик, находить новые пути и способы их изменения для реализации еще более высоких свойств в объектах исследования. В связи с этим фундаментальные исследования, направленные на изучение изменений атомной структуры нанокристаллических материалов после интенсивных внешних воздействий как радиационной, так и деформационной природы, являются актуальными и важными как с чисто научной, так и с прикладной точек зрения.

Применение многих традиционных структурных высокочувствительных методов исследования (рентгеноструктурного анализа, высокоразрешающей трансмиссионной и сканирующей электронной микроскопии и др.) в ряде случаев оказывается

электронной микроскопии и др.) в ряде случаев оказывается недостаточным для выяснения морфологии, микроструктурных особенностей и особенно атомной структуры наночастиц.

Изучение нанокристаллических структур, возникающих в результате интенсивных внешних воздействий, с помощью метода полевой ионной микроскопии (ПИМ) является основной целью настоящей работы Использование ПИМ позволяет непосредственно визуализировать и регистрировать атомно-чистую поверхность, анализировать объект исследования в приповерхностном объеме с пространственным разрешением отдельных поверхностных атомов и таким образом определять полученные на поверхности и в приповерхностном объеме структурные изменения и новые, возникшие под влиянием определенного внешнего воздействия, различные состояния вещества.

Цель работы Настоящая работа посвящена экспериментальному исследованию в атомном масштабе тонкой структуры наноматериалов, полученных в результате интенсивных внешних воздействий Цель работы заключается в определении параметров дефектов кристаллической решетки (размеров, формы, объемной доли и т п), в анализе специфики формируемых структурных состояний в зависимости от типа интенсивного внешнего воздействия.

Научная новизна. В работе с помощью прямого метода ПИМ впервые:

- выявлено формирование нанокристаллической субзеренной структуры в объеме зерен никеля, подвергнутого ИПД методом пакетной гидроэкструзии;

- установлено пространственное распределение и атомное строение радиационных повреждений в чистой платине, облученной в реакторе ИВВ-2М при температуре ~ 310 К до

1*7 ^ 1 о ^

флюенсов быстрых нейтронов 6,7-10 см" и 3,5 10 см";

- обнаружен эффект формирования нанокристаллической блочной структуры в приповерхностных объемах чистой платины в результате облучения ускоренными до 30 кэВ положительными ионами аргона (Б = 1016 - 1017 см"2)

Практическая ценность работы состоит в том, что полученные результаты являются важными исходными данными для

4

формирования представлений о реальной структуре металлов и сплавов, подвергнутых интенсивным внешним воздействиям.

Изучение (именно в атомном масштабе) структуры нанокристаллических материалов, полученных методом ИПД, позволяет объяснить их уникальные физико-механические свойства, которые существенно отличаются от свойств крупнозернистых материалов, и открывает возможности получения новых материалов с заранее заданными и рекордными физико-механическими свойствами.

Полученная с помощью метода ПИМ информация о радиационных кластерах, формирующихся при нейтронном облучении, в частности об их объемной доле и среднем числе содержащихся в них вакансий, может быть использована для верификации расчетов каскадной повреждаемости материалов, в частности каскадной эффективности Данные о формировании нанокристаллической структуры в приповерхностном объеме облученной ионами мишени могут послужить основой для разработки методов повышения механических свойств (износостойкости, коррозионной стойкости) и др

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Атомно-пространственная микроскопика формирования нанокристаллической субзеренной структуры в объеме зерен никеля после ИПД методом пакетной гидроэкструзии.

2 Экспериментальные результаты изучения пространственного распределения радиационных повреждений в чистой платине, облученной быстрыми нейтронами при флюенсах порядка 1017-1018 см"2. Определение атомного строения дефектов и оценка концентрации радиационных кластеров.

3. Обнаружение и детальное исследование в атомном масштабе явления формирования нанокристаллической блочной структуры на атомно-чистой поверхности и в приповерхностном объеме чистой платины после взаимодействия с пучками ионов аргона, ускоренных до 30 кэВ и Б ~ 1016 - 1017 см"2

Личный вклад автора: изготовление образцов-острий для полевой ионной микроскопии, получение и обработка экспериментальных данных, обсуждение научных результатов и подготовка рукописей к изданию (в том числе в рецензируемых журналах)

Достоверность результатов работы подтверждается систематическим характером экспериментальных исследований, использованием независимых экспериментальных методик, сопоставлением результатов экспериментов и численного моделирования, а также сопоставлением полученных результатов с результатами других исследователей.

Апробация работы. Результаты исследований, вошедших в диссертацию, докладывались и обсуждались.

- на XI, XIII, XIV и XV Межнациональных совещаниях «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2001 г,

2003 г., 2004г., 2005 г.);

- XVI и XVII Уральских школах металловедов-термистов (Уфа, 2002 г.; Киров, 2004 г.),

- 1 Ith International Conference on Fusion Reactor Materials (Kyoto, Japan, 2003 г);

- 49th International Field Emission Symposium (Graz, Austria,

2004 г );

- NATO ARW «Nanostructured Materials by High-Pressure Severe Plastic Deformation» (Donetsk, 2004 г, 2006 г.),

- Международном научном семинаре «Наноструктурные материалы - 2004» (Минск, 2004 г.);

- VI и VII Международных Уральских семинарах «Радиационная физика металлов и сплавов» (Снежинск, 2005 г., 2007 г );

- X Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург,

2005 г.);

- 5th International Conference «Nuclear and Radiation Physics» (Almaty, 2005 г.);

- II Международной школе «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2006 г.),

- 45-й Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Белгород, 2006 г.),

- I Российском научном форуме «Демидовские чтения на Урале» (Екатеринбург, 2006 г);

- VII Международной научно-технической конференции «Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых» (Екатеринбург, 2006 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 27 печатных работ (7 статей в рецензируемых журналах, 10 статей в сборниках научных трудов конференций и 10 тезисов докладов), список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертационной работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, включающих в себя литературный обзор, методику исследования, две исследовательские главы, основных выводов и списка использованных источников. Работа изложена на 114 страницах, включая 39 рисунков и 7 таблиц, список использованных источников состоит из 85 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, представлены цель и задачи работы, научная новизна и практическая ценность полученных результатов, а также сформулированы основные положения, выносимые на защиту

В первой главе представлен обзор исследований атомного строения дефектов кристаллической решетки, инициированных интенсивными внешними воздействиями как радиационной, так и деформационной природы методом ПИМ. Кроме того, рассматриваются вопросы формирования ионных изображений поверхности металлов и сплавов, а также их последующей интерпретации и анализа.

Краткий обзор работ, выполненных с помощью ПИМ, позволяет наглядно увидеть огромный потенциал этой методики в решении таких металлофизических задач, как исследование нанокристаллической структуры материалов, подвергнутых интенсивным внешним воздействиям ПИМ дает не только качественное описание дефектных структур, но и позволяет получать количественные параметры дефектов- их размеры, плотность, энергетические и адсорбционные характеристики Получение прямых сведений об изменении атомной, в том числе дефектной, структуры нанокристаллических материалов после интенсивных внешних воздействий является важной и актуальной задачей физики конденсированного состояния.

На основании результатов анализа литературных данных в конце данной главы ставятся задачи диссертационной работы

Вторая глава посвящена методике и технике экспериментов Рассматриваются устройство и принцип действия полевого ионного микроскопа Подробно изложена технология изготовления образцов, методика усиления яркости изображений. Рассматриваются методы индексации и расшифровки ионных микрокартин.

Для решения поставленных задач наряду с ПИМ использовался метод дилатометрии. Применение вышеуказанной методики обеспечило более полное изучение строения и свойств дефектов, инициируемых нейтронным облучением. Во второй главе подробно описана дилатометрическая измерительная ячейка, приведены технические данные установки.

Третья глава содержит описание экспериментальных результатов по изучению эволюции структуры никеля, подвергнутого ИПД методом пакетной гидроэкструзии,

В первом параграфе рассматриваются условия деформации никелевых образцов. В нем обосновывается выбор никеля в качестве объекта исследования, а также дается описание экспериментальной установки, на которой проводили пакетную гидроэкструзию

Во втором параграфе приведены результаты исследования влияния размера зерна на величину деформационного упрочнения никеля при деформации методом пакетной гидроэкструзии. Показано, что зернограничная компонента упрочнения обусловлена повышением плотности дислокаций при деформации Получена экспериментальная зависимость между величиной деформационного упрочнения и размером зерна, которая для малых значений степени деформации удовлетворительно описывается соотношением Холла-Петча Также второй параграф содержит результаты исследования структуры деформированного никеля методами оптической и трансмиссионной электронной микроскопии.

Анализ полученных результатов позволяет предположить три стадии эволюции дислокационной структуры в экструдатах никеля при ИПД методом пакетной гидроэкструзии, что согласуется и с литературными данными [4, 5]. Первая стадия соответствует разориентированной ячеистой структуре (е < 3). С ростом деформации генерируемые дислокации уже не могут встраиваться в границы и постепенно заполняют объем ячеек, образуя дислокационные клубки и сплетения. Когда плотность дислокаций ри достигает величины ~ 1012 см"2, происходит переход ко второй стадии эволюции. Этот этап соответствует формированию переходной

8

структуры (е«3-5), что сопровождается дальнейшим измельчением ячеек, увеличением их разориентировки и перестройкой границ ячеек в границы фрагментов При этом, по-видимому, включаются механизмы ротационной пластичности. Было обнаружено, что на данной стадии смена типа деформационной субструктуры происходит одновременно с изменением скорости измельчения зерен (субзерен). Смена типа субструктуры сопровождается также и изменением текстуры образцов. Третья стадия эволюции дислокационной структуры в ходе деформации характеризуется замедлением скорости измельчения субзерен. Такие ультрамелкозернистые структуры часто называются диссипативными [6] Характер изменения степени деформационного наклепа, удельного электросопротивления (косвенной характеристики плотности дефектов) и размера структурных элементов соответствует вышеприведенной эволюции структуры никеля при пакетной гидроэкструзии. Величина деформационного упрочнения НУ никеля в ультрамелкозернистом состоянии при степенях деформации е > 8 по сравнению с исходным состоянием увеличилась в 2 - 3 раза.

Третий параграф содержит результаты исследований методом ПИМ атомной структуры никеля, подвергнутого пакетной гидроэкструзии до е ~ 12. В ходе изучения объема образца в структуре деформированного никеля были зафиксированы границы нанокристаллических блоков (рис. 1, а) При этом размеры обнаруженных блоков оценивались как на поверхности ионной микрокартины нанокристаллического никеля, так и в процессе удаления одного атомного слоя за другим и составляли от 1 до 10 нм Проведенный анализ показал, что тела блоков представляют собой совершенные микрокристаллиты, которые практически не разориентированы друг относительно друга. В процессе изучения атомной структуры нанокристаллического никеля на границах раздела блоков наблюдались выходы отдельных дислокаций. Ширина граничной области составляла расстояние, сравнимое с межатомным расстоянием.

Формирование нанокристаллических блоков обнаружено также и в чистой меди после ИПД методом кручения до е « 7 (рис. 1, б) Ионный контраст границ субзерен в нанокристаллической меди по сравнению с нанокристаллическим никелем показывает намного более широкую граничную область (порядка 3-4 межатомных расстояний). При этом необходимо отметить, что после данного вида ИПД блоки в образцах нанокристаллической меди (размер которых

9

находится в пределах ¿/5ё~8-15нм) намного сильнее разориентированы друг относительно друга по сравнению с блоками в нанокристаллическом никеле.

Рис. I. Полевое ионное изображение границ нанокристаллических субзерен в ГЦК-металлах, подвергнутых ИПД: а - никель после пакетной гидроэкструзии (е » 12); б - медь после деформации кручением (е » 7)

Таким образом, с помощью метода ПИМ обнаружена нанокристаллическая субзеренная структура (с размерами блоков от 1 до 10 нм) в объеме зерен никеля и меди, подвергнутых интенсивной пластической деформации. Обнаружены существенные отличия структуры границ блоков, образующихся в результате деформации методом пакетной гидроэкструзии, от структуры границ блоков, полученных в результате кручения под давлением.

Четвертая глава посвящена изучению атомно-кристаллической структуры чистой платины после облучения быстрыми нейтронами в реакторе ИВВ-2М, а также ускоренными ионами аргона.

В первом параграфе приведено описание аттестации и режимов облучения платиновых образцов. Исследование модификации структуры и свойств материалов, подвергнутых облучению ионами средних энергий 10-100кэВ, экспериментально существенно затруднено, так как воздействию подвергается приповерхностный объем металла толщиной всего лишь несколько нанометров. Образцы

до облучения были аттестованы в полевом ионном микроскопе Облучение игольчатых платиновых образцов, предварительно аттестованных в полевом ионном микроскопе, проводилось пучками ускоренных до энергии 30 кэВ газовых ионов (Аг+) дозами D = 1016 и 1017 ион/см2 при плотностях ионного тока 7=150 (7,= 70°С) и 200 мкА/см2 (Г = 200 °С) соответственно. Облученные образцы-острия вновь помещали в микроскоп и, регистрируя фото- или видеокамерой полевые ионные микрокартины поверхности при контролируемом удалении атомных слоев, анализировали изменения топографии атомов металла в объеме.

Для изучения дефектов, образовавшихся при нейтронной бомбардировке, облучению подвергалась массивная заготовка (проволока или штапик), а затем из нее методом электролитического полирования приготавливались образцы-острия с радиусом закругления вершины 10-20 нм. Заготовки образцов для ПИМ облучались в реакторе ИВВ-2М при температуре -310 К до флюенсов быстрых (Е > 0,1 МэВ) нейтронов 6,7*1017 см"2 и 3,5x1018 см"2. По проведенной теоретической оценке вероятность перекрытия образующихся каскадов атомных смещений при выбранных дозах облучения пренебрежимо мала.

Во втором параграфе приводятся экспериментальные результаты изучения каскадов атомных смещений в облученной нейтронами платине При облучении до флюенса 6,7*1017 см"2 в чистой платине формировалась структура, для которой характерна повышенная концентрация точечных дефектов и их комплексов с размерами, сравнимыми с межатомным расстоянием. При увеличении флюенса нейтронов до 3,5хЮ'8 см"2 в кристаллической решетке платины было обнаружено большее количество радиационных повреждений. На рис. 2, а приведены типичные ионные микрокартины, последовательно зарегистрированные в процессе контролируемого удаления поверхностных атомов. Эти результаты позволили построить пространственное распределение радиационных повреждений в объеме кристаллической решетки платины после нейтронного облучения (рис. 2, б) и, таким образом, установить структуру радиационных кластеров. Анализ ионного контраста рассматриваемой дефектной области показал, что она представляет собой обедненную зону (т.е область с локально повышенной концентрацией вакансий) с «поясом» межузельных атомов. Это наблюдение подтверждает гипотезу [7] о развитии каскадов атомных смещений в металле. По нашим оценкам средняя концентрация

вакансий в обедненных зонах составила 9 %, а концентрация межузельных атомов - 1,5 %.

Рис. 2. Фрагменты последовательно полученных полевых ионных изображений поверхности облученной нейтронами платины (а) и схема пространственного распределения дефектов (б). Отмечена обедненная зона в процессе удаления атомных слоев (а,с.): а - исходное; б - отличается от «а» на 1 а.с.; в - отличается от «б» на 2 а.с.; г - отличается от «в» на 2 а.с. • - вакансия; о - межузельный атом.

В работе была предпринята попытка выяснить ! пространственную геометрию обедненных зон в платине, облученной

18 9

до флюенса быстрых нейтронов 3,5x10 см . С целью определения возможной анизотропии анализировалась форма обедненных зон в стандартном режиме путем контролируемого испарения атомных слоев электрическим полем. Это позволило осуществлять количественный анализ геометрии дефектных областей. В результате заметной анизотропии формы обедненных зон обнаружено не было. Из полученных данных следует, что конфигурация зон не соответствует какой-либо простой геометрической фигуре, так как составляющие их вакансии расположены крайне нерегулярно. Моделирование таких дефектов с помощью программы TRIM подтверждает полученные данные об анизотропии формы. Размеры радиационных кластеров, рассчитанные по программе TRIM, составили 5,8 нм.

Анализ большого количества микроснимков поверхности облученной платины позволил измерить поперечные и продольные размеры отдельных обедненных зон. Разброс линейных размеров зон достаточно велик - от ~ 1 до 8 нм. В итоге с учетом отсутствия анизотропии формы поврежденных зон определено среднее значение диаметра радиационного кластера, которое составило 3,2 нм Эта величина несколько меньше теоретически рассчитанной по программе TRIM (5,8 нм). Это связано с тем, что моделировались радиационные кластеры, образовавшиеся непосредственно после прохождения каскада, а наблюдаемые в ПИМ обедненные зоны представляли собой области компактно расположенных дефектов, выживших после завершения внутрикаскадной диффузии, что предполагало частичную аннигиляцию дефектов и их миграцию на стоки

Помимо размерных характеристик кластеров оценивалась их концентрация. Экспериментально измеренная плотность таких радиационных нарушений в объеме составила 9x1022 м"3

В третьем параграфе приведены результаты изучения эволюции радиационных нарушений при последующих отжигах методом дилатометрии. Обнаружено, что при нагревании облученных быстрыми нейтронами образцов платины сначала происходит отжиг вакансий, находящихся в матрице, а затем диссоциация кластеров и выход из материала содержащихся в них вакансий, что проявляется в размерных эффектах Оценивались относительные изменения линейных размеров образцов, связанные с отжигом радиационных кластеров, которые составили 0,008 % Размерные изменения, рассчитанные по данным ПИМ, составили 0,005 %. Можно отметить некоторое превышение дилатометриических данных над рассчитанными по результатам ПИМ Это связано, вероятно, с тем, что в расчетах не учтен вклад от отжига вакансий, находящихся в кристаллической матрице В целом относительные изменения линейных размеров образца, связанные с отжигом радиационных дефектов, рассчитанные по данным ПИМ, и результаты, полученные методом дилатометрии, удовлетворительно согласуются между собой

Четвертый параграф посвящен изучению атомно-кристаллической структуры чистой платины после облучения ускоренными ионами аргона. После взаимодействия с заряженными ионами аргона обнаружено формирование достаточно сложных структур на поверхности и в объеме. Так, на ионных изображениях

поверхности платаны, облученной до дозы 1016 см"2, выявлялись разрывы кольцевой картины. Именно разрыв в кольцевой картине ионного контраста показывает нарушения совершенной структуры кристалла и определяет контраст от тех или иных дефектов, возникающих в материале после внешних воздействий. В данном случае изменение ионного контраста свидетельствует о формировании блочной нанокристадлической структуры в приповерхностном объеме облученного материала (рис. 3).

Анализ большого количества микроснимков позволил определить поперечные и продольные размеры блоков и ширину граничной области. Размеры блоков составляли от 1 до 5 нм. Ширина граничной области варьировалась от 4 до 8 А на различных участках поверхности, облученной ионами платины,

В процессе удаления поверхностных атомов платины электрическим полем определили глубину модифицированного слоя. Было установлено, что после полевого испарения слоя толщиной 1,5 нм наблюдается контраст кольцевой картины, соответствующий контрасту необлученного кристалла.

Рис. 3. Полевое ионное изображение поверхности платинового кристалла, облученного ускоренными ионами аргона с Е = 30 кэВ, £>=1016 ион/см2

При увеличении дозы облучения ионами аргона до 1017 см"2 эффект формирования блочной нанокристаллической структуры (с размером блоков 1-5 нм) был обнаружен в приповерхностном объеме толщиной вплоть до 20 нм от облученной поверхности.

14

Отсюда можно полагать, что вследствие формирования нанокристаллической структуры в приповерхностном объеме облученного ионами материала могут существенным образом повышаться механические свойства (износостойкость, коррозионная стойкость) и некоторые другие.

Полученные результаты воздействия ускоренных ионов аргона на структурное состояние платины заметно отличаются от результатов воздействия быстрых нейтронов Вероятно, это связано с тем, что эффективная доза воздействия (количество смещений на атом) в случае облучения ионами существенно (примерно на 7 порядков величины) выше, чем в случае нейтронного облучения.

Таким образом, методом ПИМ установлен эффект формирования нанокристаллической структуры в приповерхностных объемах чистой платины в результате облучения ускоренными ионами аргона Это явление наблюдается на расстояниях вплоть до 20 нм от облученной поверхности металла (при О - 10п см"2) Формирование таких структур может оказаться перспективным для получения новых поверхностных свойств материала

Облучение платины нейтронами до флюенса 6,7хЮ'7 см"2 привело к формированию в ней дефектной структуры, для которой характерна повышенная концентрация единичных точечных дефектов и их комплексов малой кратности. При повышении флюенса до 3,5х]О18 см"2 в облученной платине образовались радиационные кластеры (обедненные зоны с «поясом» межузельных атомов), средний размер которых составил 3,2 нм Экспериментально измеренная концентрация радиационных кластеров в объеме платины составила 9x1022 м"3.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1 Методом полевой ионной микроскопии впервые установлен эффект формирования нанокристаллической блочной структуры (с размерами блоков от 1 до 5 нм) в приповерхностных объемах чистой платины в результате ионной имплантации ускоренных до 30 кэВ положительных ионов аргона (О = 1016 - 1017 см2). Это явление наблюдается на расстояниях вплоть до 20 нм от

17 О

облученной поверхности металла (при О = 10 см"") Можно предположить, что формирование таких структур может быть перспективным для модификации механических, трибологических и других свойств материала

2. Впервые установлено пространственное распределение и атомное строение радиационных повреждений в чистой платине, облученной нейтронами в реакторе ИВВ-2М при температуре ~ 310 К до флюенса быстрых (Е>0,1МэВ) нейтронов 6,7х1017 см"2 и 3,5*1018 см"2. Показано, что в платине, облученной нейтронами до флюенса 6,7x1017 см"2, формируется дефектная структура, характеризующаяся повышенной концентрацией единичных точечных дефектов и их комплексов, с размерами, сравнимыми с межатомным расстоянием. При повышении флюенса до 3,5x1018 см"2 в облученной платине образуются радиационные кластеры (обедненные зоны с «поясом» межузельных атомов), средний размер которых составил 3,2 нм. Экспериментально измеренная концентрация радиационных кластеров в объеме платины составила 9x1022 м"э

3. Установлено, что при нагревании облученных нейтронами образцов платины сначала происходит отжиг вакансий, находящихся в матрице, а затем диссоциация кластеров и выход содержащихся в них вакансий из материала, что проявляется в изменении размера образцов при отжиге. Показано, что относительные изменения линейных размеров образца, связанные с отжигом радиационных дефектов, рассчитанные по данным полевой ионной микроскопии, и результаты, полученные методом дилатометрии, согласуются между собой.

4. Впервые с помощью прямого метода полевой ионной микроскопии обнаружена блочная нанокристаллическая структура (с размерами блоков от 1 до 10 нм) в объеме зерен никеля, подвергнутого интенсивной пластической деформации методом пакетной гидроэкструзии (режим многостадийного маршрута) Установлена дислокационная природа границ наблюдаемых блоков.

5. Установлено влияние размера зерна на величину деформационного упрочнения никеля при деформации методом пакетной гидроэкструзии (режим одностадийного маршрута) Показано, что зернограничная компонента упрочнения обусловлена повышением плотности дислокаций при деформации. Получена экспериментальная зависимость между величиной деформационного упрочнения и размером зерна, которая для малых значений степени деформации удовлетворительно описывается соотношением Холла-Петча

Список использованной литературы

1. Гусева, М.И. Ионная имплантация в неполупроводниковые материалы / МИ. Гусева // Итоги науки и техники. - 1989 -Т. 5. - С 5-54.

2. Крейндель, Ю.Е Фазовые превращения нетепловой природы и эффекты дальнодействия при бомбардировке сплавов ионами газов / Ю.Е. Крейндель, В.В. Овчинников // Физика и химия обработки материалов. -1991.-№3.-С 14-20

3. Влияние ионного облучения на электрические свойства упорядочивающихся резистивных сплавов / Ю.Г. Игнатенко, Г.А. Месяц, В.В. Овчинников, В.И. Чернобородов // Тез. докл. IX Симпозиума по сильноточной электронике. -1992. - С. 360-361.

4. Механические свойства и структура металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформахщи / В.А. Павлов, О.В. Антонова, А.П. Адаховский, A.A. Куранов, В.М. Алябьев, А И. Дерягин // Физика металлов и металловедение. - 1984. - Т. 58. - Вып. 1. - С. 177-184

5. Бейгельзимер, Я.Е. Физическая механика гидростатической обработки / Я Е. Бейгельзимер, В.Н. Варюхин, Б М. Эфрос. -Донецк: ДонФТИ HAH Украины, 2000 - 192 с

6. Теплов, В А. Образование диссипативной структуры и фазовые переходы в сплавах железа при сдвиге / В.А Теплов, В.П. Пилюгин, Г.Г. Талуц // Металлы. - 1992. - №2. - С. 109115.

7 Seeger, A.K Vacancies and Interstitials in Metals / A.K. Seeger // Proceeding of the Second United Nations International Conference On Peaceful Uses of Atomic Energy. - United Nations, Geneva, Switzerland, 1958. - V. 6. - P. 250.

Основные материалы диссертации опубликованы в работах:

1. Влияние интенсивной пластической деформации методом пакетной гидроэкструзии на механические свойства и атомную структуру никеля / Б.М Эфрос, С.Г Сынков, ЕВ. Попова (Е.В. Медведева), Т.П. Заика, JI.B. Лоладзе, В.Г. Сынков, В.А. Ивченко, В.Н. Варюхин // Физика и техника высоких давлений. - 2002 - Т. 12. - № 2 - С. 27-37

2. Полевая ионная микроскопия металлов при интенсивном внешнем воздействии / В.А. Ивченко, Б.М. Эфрос, Е.В. Попова

(Е.В Медведева), Н Б. Эфрос, JI.B. Лоладзе // Физика и техника высоких давлений. - 2003 - Т. 13. - № 3. - С. 109-116.

3. Пространственное распределение и атомное строение радиационных повреждений в облученной нейтронами платине / В.А. Ивченко, Е.В. Попова (Е.В Медведева), В.В Овчинников,

A.В. Козлов // Известия Томского политехнического университета. - 2005. - Т 308. - №7 - С. 65-67.

4 Effect of Severe Plastic Deformation on Structure of Metals at Study of Field Ion Microscopy Method / V. Varyukhin, В Efros, V. Ivchenko, N. Efros, E Popova (E. Medvedeva) // Reviews on Advanced Materials Science. - 2005. - V. 10. - P. 34-40.

5. Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и упрочнение поликристаллического никеля / Б М. Эфрос, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), Н.Б Эфрос, В.А. Ивченко, В Н. Варюхин // Металлы. - 2005. - № 6. - С. 31-35

6. Substructure of Ultrafine Grained Metals after Intensive External Influence at Study of Field Ion Microscopy Method / V. Varyukhin,

B. Efros, V. Ivchenko, N. Efros, E. Popova (E Medvedeva) // Materials Science Forum. - 2006. - V. 503-504. - P. 995-1000.

7. Первичная повреждаемость и накопление радиационных дефектов в ГЦК-металлах при низкотемпературном нейтронном облучении / А.В. Козлов, В А. Ивченко, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), В.М. Чернов, Е.Н. Щербаков, В.В. Овчинников, О.И. Асипцов // Вопросы атомной науки и техники. - 2006. -Т. 66 - Вып. 1,- С. 47-53.

8. Ивченко, В.А Атомная структура радиационных дефектов ионно-имплантированных металлов и сплавов в полевом ионном микроскопе / В. А. Ивченко, Л.Ю Кузнецова, Е.В. Попова (Е.В. Медведева) // Труды XI Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела», Севастополь - М: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2001. - С. 37-41.

9. Механические свойства и атомная структура Ni после интенсивной пластической деформации пакетной гидроэкструзией / БМ. Эфрос, С Г. Сынков, Е.В Попова (ЕВ. Медведева), В.А. Ивченко // Тез. докл. XVI Уральской Школы металловедов-термистов «Проблемы физического металловедения перспективных материалов» - Екатеринбург. ЗАО «Наука-Сервис», 2002. - С. 132.

10. Ивченко, В.А. Полевая ионная микроскопия каскадов атомных смещений в металлах и сплавах при различных видах облучения /

В.А. Ивченко, Е.В. Попова (Е.В. Медведева) // Труды XIII Международного совещ. «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. - М : НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2003. - С 58-62.

11. Primary damage and accumulation of radiation defects in FCC-metals under neutron irradiation / AV. Kozlov, O.I. Asiptsov, VM. Chernov, V.V. Ovchinnikov, VA. Ivchenko, E.V. Popova (E.V Medvedeva), E.N Shcherbakov // Abstracts of 11th International Conference on fusion reactor Materials. - Kyoto International Conference Hall Japan, 2003. - 13C.P0.30.

12. Ивченко, В А. Атомная структура радиационных кластеров в ГЦК-материалах при нейтронном облучении / В.А. Ивченко, А.В. Козлов, Е.В Попова (Е.В. Медведева) // Труды XIV Международного совещ «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. - М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2004. - С 44-19.

13 Ivchenko, V.A. FIM of radiation defects in metals and alloys after different type of irradiation / V.A. Ivchenko, E.V. Popova (E.V. Medvedeva) // Abstracts of 49th International Field Emission Symposium, 04 Seggau Castle, Austria, 2004. - P. 97

14. Ивченко, В.А. Полевая ионная микроскопия радиационных повреждений в облученной нейтронами платине / В.А. Ивченко, Е.В. Попова (Е.В. Медведева) // Труды XV Международного совещ. «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. -М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2005. - С. 44-48

15 Popova, E.V Atomic Structure of Radiation Damages in FCC-metals after Neutron Irradiation / E.V. Popova (E.V. Medvedeva), V A Ivchenko, A.V. Kozlov // Abstracts of the 5-th International Conference «Nuclear and Radiation Physics» - Almaty, Institute of Nuclear Physics NNC RK, 2005. - P. 213-215.

16. Особенности структурообразования в ультрамелкозернистых металлах при радиационно-деформационном воздействии / В А. Ивченко, Б М. Эфрос, Е В. Попова (Е.В. Медведева), Н Б. Эфрос // Труды XV Международного совещ. «Радиационная физика твердого тела», Севастополь - М * НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2005. - С 20-24.

17. Structure and hardening of ultrafine grained nickel after severe plastic deformation / B.M. Efros, VA. Ivchenko, N.B Efros, E.V Popova (E.V. Medvedeva), L.V. Loladze, TP. Zaika // Abstracts of NATO ARW «Nanostructured Materials by High-Pressure Severe Plastic Deformation». Svyatogorsk-Donetsk, 2005. -P. 67-75

18. Исследование особенностей дефектной структуры нанокристаллических металлов методом полевой ионной микроскопии после интенсивного внешнего воздействия / В.А. Ивченко, Б.М. Эфрос, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), НБ. Эфрос // Сб. научных трудов «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов. -Екатеринбург, УрО РАН, 2005. - С. 370-376.

19. Field ion microscopy of radiation defects in Pt after the neutron irradiation / E.V. Popova (EV. Medvedeva), V.A. Ivchenko, A.V. Kozlov, V.V. Ovchinnikov // Abstracts of the Sixth International Ural Seminar «Radiation damage physics of metals and alloys», Snezinsk, 2005 - P 7-8

20 Atomic structure of ultra fine grained metals after intensive external influences at study under high pressures / V. Varyukhin, B. Efros, V. Ivchenko, N. Efros, E. Popova (E. Medvedeva) // Abstracts of the 43rd EHPRG Intern. Conf. on High Pressure Science and Technology Karlsruhe, Germany, 2005. - P. 243.

21. Structure and properties of ultra-fine grained nickel after severe plastic deformation / B.M. Efros, V.A. Ivchenko, N.B. Efros, S.G. Synkov, EV. Popova (EV. Medvedeva), T.P. Zaika, L.V. Loladze // Abstracts of NATO ARW «Nanostructured Materials by High-Pressure Severe Plastic Deformation», Svyatogorsk-Donetsk, 2006. - P. 187-192.

22. Экспериментальное изучение радиационных кластеров в ГЦК-материалах после нейтронного облучения / А.В. Козлов, В А. Ивченко, Е.В Попова (Е.В. Медведева), В.В. Овчинников // Тез докл. II Междунар школы «Физическое материаловедение». - Тольятти, 2006 - С. 72.

23 Ивченко, В.А. Образование наноструктур в приповерхностных объемах ионно-имплантированных металлов / В.А. Ивченко, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), В.В. Овчинников // Тез. докл 45-й Международной конференции «Актуальные проблемы прочности», Белгород, БелГУ, 2006. - С. 75.

24 Атомная структура поверхности и приповерхностных объемов облученных материалов / В.А. Ивченко, Е В. Попова (Е.В. Медведева), В В Овчинников, А.В. Козлов // Материалы Междунар научно-технической школы-конференции «Молодые ученые - науке, технологиям, профессиональному образованию в электронике». - М.: МИРЭА, 2006. - С. 88-91

25 Попова, E.B. Формирование наноструктурного состояния в приповерхностных объемах ионно-имплантированных металлов / Е.В. Попова (Е.В. Медведева) // Материалы VII Междунар. научно-технической конференции «Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых». - Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 2006 -С. 74.

26. Попова, ЕВ Полевая ионная микроскопия радиационных повреждений в облученной нейтронами платине / Е.В. Попова (Е.В. Медведева) // Тез докл. научной конференции «Демидовские чтения на Урале». - Екатеринбург, 2006. - С. 9698

27 Полевая ионная микроскопия радиационных повреждений в ГЦК-металлах после различных типов облучения / В.А. Ивченко, Е.В. Медведева, A.B. Козлов, В.В. Овчинников // Тез. докл. Седьмого Международного Уральского семинара «Радиационная физика металлов и сплавов». - Снежинск, 2007. -С 110-111.

Подписано в печать 05 10 2007 Формат 60x84 1/16 Бумага типографская Офсетная печать Услпечл 1,0 Уч-издл 1,3 Тираж 100 Заказ 95 Бесплатно

Издательство УГТУ-УПИ

620002, г Екатеринбург, ул Мира, д 19

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. Литературный обзор и постановка задачи

1.1. Полевая ионная микроскопия дефектной структуры металлов и сплавов

1.1.1. Формирование ионных изображений чистых металлов

1.1.2. Формирование ионных изображений сплавов

1.1.3. Анализ ионного контраста дефектов кристаллической решетки материалов

1.1.3.1. Точечные дефекты

1.1.3.2. Линейные дефекты

1.1.3.3. Атомная структура границ зерен

1.2. Ионный контраст радиационных дефектов

1.2.1. Полевая ионная микроскопия дефектов, инициированных нейтронным облучением

1.2.1.1. Изучение пространственного распределения вакансий и их скоплений

1.2.1.2. Характеристики отжига дефектов, образовавшихся при нейтронном облучении

1.2.2. Модификация кристаллической структуры металлов и сплавов при ионном облучении

1.2.2.1. Радиационные повреждения в чистых металлах. Эффекты, обусловленные статическими и динамическими полями напряжений

1.2.2.2. Эффекты ионно-лучевой модификации кристаллической структуры сплавов

1.3. Полевая ионная микроскопия нанокристаллических металлов и сплавов

1.4. Постановка задачи исследования

Глава 2. Методика и техника эксперимента

2.1. Полевая ионная микроскопия

2.1.1. Вакуумная система и камера полевого ионного микроскопа

2.1.2. Ионно-электронный конвертер

2.1.3. Изготовление полевых эмиттеров.

2.1.4. Индексация и расшифровка ионных микрокартин

2.2. Методика дилатометрических измерений

Глава 3. Исследование влияния интенсивной пластической деформации на механические свойства и структуру ГЦК-материалов

3.1. Условия деформации никелевых образцов

3.2. Исследование влияния размера исходного и формируемого в процессе деформации зерна на структуру и свойства деформированного никеля

3.2.1. Влияние размера исходного зерна на деформационное упрочнение в условиях интенсивной пластической деформации

3.2.2. Исследование изменений структуры и механических свойств никеля в ходе интенсивной пластической деформации

3.3. Атомная структура дефектов в ГЦК-металлах после интенсивной пластической деформации

3.4. Выводы к главе

Глава 4. Изучение атомной структуры и пространственного распределения радиационных повреждений в чистой платине

4.1. Аттестация и режимы облучения платиновых образцов

4.2. Полевая ионная микроскопия каскадов атомных смещений в облученной нейтронами платине

4.3. Дилатометрические исследования отжига дефектов, инициированных нейтронным облучением

4.4. Атомная структура радиационных дефектов платины, облученной ускоренными ионами Аг+

4.5. Выводы к главе 103 ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ 104 БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Актуальность темы. Разработка и создание материалов, широко применяемых в различных областях науки и техники, составляет важную и актуальную задачу физики конденсированных сред. Одним из приоритетных направлений в современном материаловедении являются работы, проводимые в области наноматериалов. Известно, что физические и механические свойства таких материалов достигают рекордных величин и находят применение в различных сферах стремительно развивающихся нанотехнологий. Комплекс получаемых уникальных свойств, в конечном итоге, определяется созданием в них соответствующих структурных состояний в результате того или иного мощного внешнего воздействия. Созданная структура, как правило, является ультрадисперсной, то есть с размером частиц в нанометровом диапазоне.

Получение нанокристаллических веществ в настоящее время связано с интенсивными внешними воздействиями. К ним относятся такие способы обработки материалов как интенсивная пластическая деформация и другие интенсивные внешние воздействия, целью которых, в частности, является создание наноструктурных состояний. К интенсивным внешним воздействиям на структуру материалов относятся и лучевые технологии. Исследования изменений структуры металлов и сплавов после взаимодействия пучков частиц с поверхностью показывают, что ионная обработка, в частности, приводит к формированию особых конденсированных состояний, а также уникальных прочностных и физических свойств в материалах, которые не достигаются традиционными способами [1-3]. В результате развития этой области науки, сегодня возникают новые технологии и создаются новые материалы.

Изучение на атомарном уровне строения дефектной структуры наноматериалов, полученных с помощью интенсивных внешних воздействий, позволяет целенаправленно влиять на формирование структурных характеристик, находить новые пути и способы их изменения для реализации еще более высоких свойств в объектах исследования. Поэтому фундаментальные исследования, направленные на изучение воздействия ионного облучения на поверхность и приповерхностные объемы металлов и сплавов являются актуальными и важными как с чисто научной, так и с прикладной точек зрения.

Применение многих традиционных структурных высокочувствительных методов исследования (рентгеноструктурного анализа, высокоразрешающей трансмиссионной и сканирующей электронной микроскопии и др.) в ряде случаев оказывается недостаточным для выяснения морфологии, микроструктурных особенностей и особенно атомной структуры наночастиц.

Изучение нанокристаллических структур, возникающих в результате интенсивных внешних воздействий с помощью метода полевой ионной микроскопии, и является основной целью настоящей работы. Использование полевой ионной микроскопии позволяет непосредственно визуализировать и регистрировать атомно-чистую поверхность, и анализировать объект исследования в приповерхностном объеме с пространственным разрешением отдельных поверхностных атомов и таким образом однозначно определять полученные на поверхности и в приповерхностном объеме структурные изменения и новые, возникшие под влиянием определенного внешнего воздействия, кристаллические структуры.

Цель работы. Настоящая работа посвящена экспериментальному исследованию тонкой структуры наноматериалов, полученных в результате интенсивных внешних воздействий. Цель работы заключается в определении параметров дефектов структуры (размеров, формы, объемной доли и т. п.), в анализе специфики формируемых структурных состояний, в зависимости от типа интенсивного внешнего воздействия.

Научная новизна В ходе выполнения диссертационной работы получены следующие основные результаты:

Впервые с помощью прямого метода полевой ионной микроскопии установлена высокая плотность дефектов в структуре никеля, подвергнутого интенсивной пластической деформации методом пакетной гидроэкструзии (режим многостадийного маршрута). В частности, в объеме зерен обнаружена ультрадисперсная (1-10 нм) блочная структура. Выявлена дислокационная природа границ наблюдаемых блоков.

Методом полевой ионной микроскопии впервые установлено пространственное распределение и атомное строение радиационных повреждений в чистой платине, облученной в реакторе ИВВ-2М при

17 2 температуре ~ 310 К до флюенсов быстрых нейтронов 6,7-10 см и

82 172

3,5-10 см'. Облучение платины нейтронами до флюенса 6,7-10 см' привело к формированию в ней дефектной структуры, для которой характерна повышенная концентрация единичных точечных дефектов и их комплексов, по размеру сравнимых с межатомным расстоянием. При

17 повышении флюенса до 3,5-10 см" в облученной платине образовались радиационные кластеры (обедненные зоны с «поясом» междоузельных атомов), средний размер которых составил 3,2 нм. Экспериментально измеренная концентрация радиационных кластеров в объеме платины составила 9x1022 м'3.

Впервые с помощью полевой ионной микроскопии установлен эффект формирования нанокристаллической структуры в приповерхностных объемах чистой платины в результате облучения ускоренными до 30 кэВ положительными ионами А/ (О = 1016-10'7 см'2). Это явление наблюдается на расстояниях вплоть до 20 нм от облученной поверхности металла (при Б = 1017 см"2). Можно полагать, что формирование таких структур может быть перспективным для создания материалов с новыми свойствами.

Помимо полевой ионной микроскопии для изучения структуры и свойств металлов и сплавов, подвергнутых интенсивным внешним воздействиям, были привлечены методы оптической и трансмиссионной электронной микроскопии, а также резистометрии и дилатометрии. Применение вышеуказанных методик обеспечило более полное изучение строения и свойств дефектов, инициируемых интенсивными внешними воздействиями. Так, например, в результате использования методов резистометрии, оптической и трансмиссионной электронной микроскопии удалось установить влияние размера зерна на величину деформационного упрочнения никеля при деформации методом пакетной гидроэкструзии (режим одностадийного маршрута). Показано, что зернограничная компонента упрочнения обусловлена повышением плотности дислокаций при деформации. Получено соотношение между величиной деформационного упрочнения и размером зерна, которое для малых значений степени деформации совпадает с соотношением Холла-Петча.

С помощью метода дилатометрии обнаружено, что при нагревании облученных быстрыми нейтронами образцов платины сначала происходит отжиг вакансий, находящихся в матрице, а затем диссоциация кластеров и выход из материала, содержащихся в них вакансий, что проявляется в размерных эффектах. Показано, что размерные изменения образцов при отжиге радиационных кластеров, рассчитанные в платине по данным полевой ионной микроскопии, удовлетворительно согласуются с результатами дилатометрических экспериментов.

Практическая ценность работы состоит в том, что полученные результаты являются важными исходными данными для формирования представлений о реальной структуре металлов и сплавов, подвергнутых интенсивным внешним воздействиям.

Изучение (именно в атомном масштабе) структуры нанокристаллических материалов, полученных методом интенсивной пластической деформации, позволяет объяснить их уникальные физико-механические свойства, которые существенно отличаются от свойств крупнозернистых материалов, и открывает возможности получения новых материалов с заранее заданными и рекордными физико-механическими свойствами.

Полученная помощью метода полевой ионной микроскопии информация о радиационных кластерах, формирующихся при нейтронном облучении, в частности об их объемной доле и среднем числе содержащихся в них вакансий, может быть использована для верификации расчетов каскадной повреждаемости материалов, в частности, каскадной эффективности. Данные о формировании нанокристаллической структуры в приповерхностном объеме облученной ионами мишени могут послужить основой для разработки методов повышения механических свойств (износостойкости, коррозионной стойкости) и др.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Атомно-пространственная микроскопика формирования нанокристаллической субзеренной структуры в объеме зерен никеля после интенсивной пластической деформации методом пакетной гидроэкструзии.

2. Экспериментальные результаты изучения пространственного распределения радиационных повреждений в чистой платине, облученной быстрыми нейтронами при флюенсах порядка 101718 2

10 см*. Определение атомного строения дефектов и оценка концентрации радиационных кластеров.

3. Обнаружение и детальное исследование в атомном масштабе явления формирования нанокристаллической блочной структуры на атомно-чистой поверхности и в приповерхностном объеме чистой платины после взаимодействия с заряженными пучками Аг+, ускоренных до 30 кэВ и Э ~ 10,6-1017 см"2.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Методом полевой ионной микроскопии впервые установлен эффект формирования нанокристаллической блочной структуры (с размерами блоков от 1 до 5 нм) в приповерхностных объемах чистой платины в результате ионной имплантации ускоренных до 30 кэВ положительных ионов аргона (Б = 1016-1017 см2). Это явление наблюдается на расстояниях вплоть до 20 нм от облученной

17 2 поверхности металла (при 0=10 см"). Можно предположить, что формирование таких структур может быть перспективным для модификации механических, трибологических и других свойств материала.

2. Впервые установлено пространственное распределение и атомное строение радиационных повреждений в чистой платине, облученной нейтронами в реакторе ИВВ-2М при температуре ~ 310 К до флюенса быстрых (Е > 0,1 МэВ) нейтронов 6,7-1017см"2 и 3,5-1018см"2. Показано,

17 2 что в платине, облученной нейтронами до флюенса 6,7-10 см", формируется дефектная структура, характеризующаяся повышенной концентрацией единичных точечных дефектов и их комплексов, с размерами сравнимыми с межатомным расстоянием. При повышении

18 2 флюенса до 3,5-10 см* в облученной платине образуются радиационные кластеры (обедненные зоны с «поясом» межузельных атомов), средний размер которых составил 3,2 нм. Экспериментально измеренная концентрация радиационных кластеров в объеме платины составила 9x1022 м'3.

3. Установлено, что при нагревании облученных нейтронами образцов платины сначала происходит отжиг вакансий, находящихся в матрице, а затем диссоциация кластеров и выход содержащихся в них вакансий из материала, что проявляется в изменении размера образцов при отжиге. Показано, что относительные изменения линейных размеров образца, связанные с отжигом радиационных дефектов, рассчитанные по данным полевой ионной микроскопии и результаты, полученные методом дилатометрии, согласуются между собой.

4. Впервые с помощью прямого метода полевой ионной микроскопии обнаружена блочная нанокристаллическая структура (с размерами блоков от 1 до 10 нм) в объеме зерен никеля, подвергнутого интенсивной пластической деформации методом пакетной гидроэкструзии (режим многостадийного маршрута). Установлена дислокационная природа границ наблюдаемых блоков.

5. Установлено влияние размера зерна на величину деформационного упрочнения никеля при деформации методом пакетной гидроэкструзии (режим одностадийного маршрута). Показано, что зернограничная компонента упрочнения обусловлена повышением плотности дислокаций при деформации. Получена экспериментальная зависимость между величиной деформационного упрочнения и размером зерна, которая для малых значений степени деформации удовлетворительно описывается с соотношением Холла-Петча.

1. Гусева М.И. Ионная имплантация в неполупроводниковые материалы // Итоги науки и техники. М.: ВИНИТИ, 1989. - Т. 5. -С.5-54.

2. Крейндель Ю.Е., Овчинников В.В. Фазовые превращения нетепловой природы и эффекты дальнодействия при бомбардировке сплавов ионами газов // Физика и химия обработки материалов,-1991.-№3.-С. 14-20.

3. Игнатенко Ю.Г., Месяц Г.А., Овчинников В.В., Чернобородов В.И. влияние ионного облучения на электрические свойства упорядочивающихся резистивных сплавов. Тез. докл. IX Симпозиума по сильноточной электронике. 1992. - С. 360-361.

4. Мюллер Э.В. Автоионизация и автоионная микроскопия // Успехи физических наук. 1962. -1.11. - С. 481-552.

5. Мюллер Э.В. Автоионная микроскопия // Успехи физических наук. 1967.-Т.92.-С. 293-320.

6. Автоионная микроскопия / Под ред. Дж. Рена и С. Ранганатана. -М.: Мир, 1971.-270 С.

7. Мюллер Э.В., Цонг Т.Т. Автоионная микроскопия (принципы и применения). М.: Металлургия, 1972. - 360 С.

8. Ральф Б. Автоионная микроскопия. В кн.: Приборы и методы физического металловедения. - М.: Мир, 1974. - Т.2. - С. 131-174.

9. Waugh A.R., Boyes E.D. and Southon M.J. Investigations of field evaporation with a field-desorption microscope // Surface Science. -1976. V.61. -P.109-142.

10. Потапов Л.П. Развитие и применение автоионной микроскопии для исследования структуры и поведения дефектов в металлических кристаллах: Дис. . докт. физ. мат. наук. М.: ЦНИИЧМ, 1975. -315 С.

11. Kellogg G.L., Tsong T.T., P.Cowan. Direct Observation of Surface Diffusion and Atomic Interactions on Metal Surfaces // Surface Science. 1978.-V.70.-P. 485-519.

12. Мюллер Э.В., Цонг T.T. Полевая ионная микроскопия. Полевая ионизация и полевое испарение. М.: Наука, 1980. - 220 С.

13. Bohm D. Quantum theory. N.-Y.: Prentice-Hall, 1951. - 646 P.

14. Drechsler M., Vanselov R. Direct Proof of Field Evaporation // Bulletin of American Physical Society 1958. - V.3. - P. 265.

15. Суворов A.JI. Автоионная микроскопия радиационных дефектов в монокристаллах // Успехи физических наук. 1970. - Т. 101. - № 1. -С. 21-52.

16. Seidman D.N. The Study of Radiation Damage in Metals with the Field Ion and Atom Probe Microscope // Surface Science. 1978. - V. 70. -P. 532-565.

17. Lehmann Chr. Interaction of Radiation with Solids and Elementary Defect Production. North-Holland Publ. CoNew-York, 1977. - C. 8993.

18. Кирсанов B.B., Суворов A.JI., Трушин Ю.В. Процессы радиационного дефектообразования в металлах. М.: Энергоатомиздат, 1985. - 296 С.

19. Гарбер Р.И., Дранова Ж.И., Михайловский И.М. Механическая прочность микрокристаллов вольфрама // Доклады Академии Наук СССР.-1967.-Т. 174.-№ 5.-С. 1044-1147.

20. Суворов А.Л., Кукавадзе Г.М. Механические деформации монокристаллов в ионном проекторе // Физика металлов и металловедение. 1969. - Т. 27. - С. 345-346.

21. Mulyukov R.R., Litvinov Е.А., Zubairov L.R., Yumaguzin Yu.M., Ivchenko V.A. Characteristics of field emission from nanocrystalline materials // Physica B, Condensed Matter. 2002. - V. 324. - Is. 1-4. -P. 329-335.

22. Czubayko U., Wanderka N., Naundorf V., Ivchenko V.A., Yermakov A.Ye., Uimin M.A., Wollenberg H. Three-dimensional atom probing of supersaturated mechanically alloyed Cu-20at.% Co // Material Science and Engineering. 2002. - A327. - P. 54-58.

23. Ивченко В.А., Эфрос Б.М., Попова Е.В., Эфрос Н.Б., Лоладзе Л.В. Полевая ионная микроскопия металлов при интенсивном внешнем воздействии // Физика и техника высоких давлений. 2003. - Т. 13. — № 3. — С.109-116.

24. Varyukhin V., Efros В., Ivchenko V., Efros N., Popova E. Substructure of Ultrafine Grained Metals after Intensive External Influence at Study of Field Ion Microscopy Method // Materials Science Forum. 2006. -V. 503-504.-P. 995-1000.

25. Moore A.J.W. The structure of atomically smooth spherical smooth surfaces // Journal of Physic and Chemistry Solids. 1962. - V. 23. - P. 907-912.

26. Suvorov A.L., Razinkova T.L., Sokolov A.G. Computers in Field Ion Microscopy // Physica Status Solidi. 1980. - A 61. - С. 11-52.

27. Разинкова Т.Л., Суворов А.Л. Положения атомов на поверхности игольчатых кристаллов // Кристаллография. 1972. - Т. 17. - Вып. в. - С. 1217-1221.

28. Бобков А.Ф., Бузько A.M., Разинкова Т.Л., Суворов А.Л. Интерпретация автоионных изображений металлов при помощи электронно-вычислительной машины // Приборы и техника эксперимента. 1974. - №5. - С. 203-205.

29. Орлов А.Н. Точечные дефекты в кристаллах и их свойства // Дефекты в кристаллах и их моделирование на ЭВМ. Л.: Наука, 1980.-С. 5-22.

30. Суворов А.Л. Автоионная микроскопия на рубеже двух тысячелетий: исторический, научный, географический и философский аспекты. Труды Российского семинара «Автоионная и автоэлектронная микроскопия и спектроскопия». -М.: «Академпринт», 2003. - С. 10-59.

31. Drechsler М., Pankow G., Vanselow R.Z. // Physical Chemistry. 1955. -Bd. 4. - S. 249-256.

32. Drechsler M. // Physical Chemistry. 1956. - Bd. 6. - S. 272-278.

33. Ranganathan S.J. Field Ion Microscopic Observations of Dislocation Structures at Grain Boundaries // Applied Physics 1966. - V. 37. - P. 4346-4350.

34. Miiller E.W. Special Issue on Electron Physics // Journal of Applied Physics. 1957. - V. 28. - P. 1-6.

35. Mul ler E. W. In IV Intern. Kongress f Elektronenmikroskopie, Berlin, 1958, Springer-Verlag, 1960. V. 1. - P. 820.

36. McLane S. В., Miiller E.W. In 9th Field Emission Symposium, University of Notre Dame, June 1962, ONR technical report NR 017-443. -1962.

37. Ranganathan S. On the Geometry of Coincidence-Site Lattices // Acta Crystallografika A. 1966. - V. 21. - P. 197-199.

38. Bolin P.L., Bayuzick R.J. and Ranganatan B.N. Field-ion microscopy investigations of grain boundary topography // Philosophical Magazine. 1975. -V. 32.-P. 891-908.

39. Орлов A.H., Перевезенцев B.H., Рыбин B.B. Граница зерен в металлах. -М.: Металлургия, 1980. 156 С.

40. Суворов А.Л. Структура и свойства поверхностных атомных слоев металлов. М.: Энергоатомиздат, 1990. - 293 С.

41. Конобеевский С.Т. Действие облучения на материалы. Введение в радиационное материаловедение. М.: Атомиздат, 1967. - 402 С.

42. Bowkett К.М. Hren J., Ralph В., 5th European Conf. Electron Microscopy, Prague, 1964. P. 55-57.

43. Fortes M.A., Ralph B. A Field-ion Microscope Study of Neutron Irradiated Iridium // Philosophical Magazine. 1966. - V. 14. - P. 189194.

44. M.J. Attardo and J.M. Galligan. Presence of Depleted Zones in Platinum // Physical Review Letters. 1966. - V. 17. - 4. - P. 191 -193.

45. Miller E.W., in Proc. 4th Intern. Symp. Reactivity Solids, 1960, Elsevier, Amsterdam. 1960.

46. Быков B.H., Здоровцева Г.П., Троян B.A., Хмелевская B.C. Радиационные нарушения в монокристаллах молибдена при ионном облучении // Кристаллография. 1977. - Т. 22. - С. 138143.

47. Dearnaley G. The Alternation of Oxidation and Related Properties of Metals by Ion Implantation // Nuclear Instruments and Methods. 1981. -V. 182/183.-P. 899-919.

48. Гусева М.И., Мартыненко Ю.В., Смыслов A.M. Глубокая модификация титанового сплава ионной имплантацией // Металлы. -2000.-№3.-С. 1089-1112.

49. Бункин А.Ю., Гаврилов Н.В., Ивченко В.А. и др. Эффект дальнодействия в ионно-имплантированном сплаве Cu3Au // Физика металлов и металловедение. 1990. - Вып. 4. - С. 171-175.

50. Шаркеев Ю.П., Пушкарева Г.В., Рябчиков А.И. Модификация микроструктуры и механических свойств чистых металлов ионными пучками высоких энергий // Изв. Вузов. Черная металлургия. 1990. -№ 10. - С. 90-91.

51. Kreindel Yu. E., Ovchinnikov V.V. Structural Transformations and Long-range Effects in Alloys caused by Gas Ion Bombardment // Vacuum. 1991. - V. 42. - № 1/2. - P. 81-83.

52. Хмелевская B.C., Малынкин В.Г., Каширин С.И., Кудря E.B. Морфология твердых растворов в области неравновесного фазового перехода, индуцированного облучением // Поверхность. Физика, химия, механика. 1991. -№ 2. - С. 55-60.

53. Овчинников В.В. Мессбауэровская спектроскопия ионно-легированных металлов и сплавов // Металлы. 1996. - № 6. - С. 104-129.

54. Beavan L.A., Scanlam R.M., Seidman N. The Defect Structure of Depleted zones in Irradiated Tungsten // Acta Metallurgica. 1971. - V. 19.-P. 1339.

55. Дранова Ж.И., Михайловский И.М., Суворов A.JI. Исследование радиационного распухания в полевом ионном микроскопе // Приборы и техника эксперимента. 1980. -№ 3. - С. 225-228.

56. Зайцев С.В., Суворов A.JI. Начальная стадия повреждения поверхности вольфрама под действием плазмы дугового разряда // Поверхность. 1985. - № 9. - С. 104-109.

57. Суворов A.JL, Квинтрадзе В.И. // Радиационные дефекты в металлах. Алма-Ата: Наука КазССР. 1988. - С. 59.

58. Ivchenko V.A., Ovchinnikov V.V., Goloborodski B.Yu., Syutkin N.N. FIM of Vacancy Clusters in the Subsurface Volume of the Ion-Implanted PdCuAg Alloy // Surface Science. 1997. - V. 384. - P. 4651

59. Ivchenko V.A., Syutkin N.N. Effect of low-energy ion implantation (2040 keV) on phase transformations in the subsurface volume of alloys // Applied Surface Science. 1995. - V. 87/88. - P. 257-263.

60. Бункин А.Ю., Ивченко В.А., Кузнецова Л.Ю. и др. Полевая ионная микроскопия в областях каскадов смещения в сплаве СизАи // Физика металлов и металловедение. 1990. - Вып. 7. - С. 111-118.

61. Ivchenko V.A., Syutkin N.N., Bunkin A.Yu. FIM investigation of ion-implanted СизАи alloy // J. de Physsique. 1988. - V. C6-49. - C. 447481.

62. Ивченко B.A., Сюткин H.H., Кузнецова Л.Ю. Эффект аморфизации в приповерхностных объемах ионно-имплантированных сплавов // Письма в Журнал технической физики. 2000. - Т. 26. - Вып. 13. -С. 5-10.

63. Мулюков P.P., Юмагузин Ю.М., Ивченко В.А., Зубаиров Л.Р. Полевая эмиссия из субмикроскопического вольфрама // Письма в Журнал экспериментальной и теоретической физики. 2000. - Т. 72.-Вып. 5.-С. 377-381.

64. Ivchenko V.A., Wanderka N., Czubayko U., Naundorf V., Ermakov A.Ye., Uimin M.A., Wollenberg H. Mechanically alloyed nanocrystalline Cu80Co20 investigated by AP/FIM and 3DAP // Materials Science Forum. 2000. - V. 343/346. - P. 709-714.

65. Wanderka N., Czubayko U., Naundorf V., Ivchenko V.A., Uimin M.A., Yermakov A.Ye., Wollenberg H. Characterization of Nanoscaled Heterogeneities in mechanically alloyed and compacted Cu-Fe // Ultramicroscopy. 2001. - V. 89. - P. 189-194.

66. Потапов Л.П, О влиянии формы острия на автоионное изображение // Приборы и техника эксперимента. 1970. - № 4. - С. 181 -183.

67. МИ 417-83. Методические указания ВНИИФТРИ. Материалы твердые. Определение характеристик теплового расширения с помощью кварцевого дилатометра. Общие положения.

68. МИ 294-83. Методические указания ВНИИФТРИ и ГИС. Дилатометры кварцевые серии ДКВ. Методы и средства поверки.

69. Перспективные материалы. Структура и методы исследования. Учеб. пособие / Под ред. Д.Л. Мерсона. ТГУ, МИСиС, 2006. - 536 С.

70. Carter С.В., Holmes S.M. The Stacking-fault Energy of Nickel // Philosophical Magazine. 1977. - V. 35. - № 5. - P. 1161-1172.

71. Clarebrough L.M., Hargreaves M.E., West G.W. // Philosophical Magazine.-1961.-V. 6.-P. 807.

72. Сверхмелкое зерно в металлах. М.: Металлургия, 1973. - 3 84 С.

73. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000.-271 С.

74. Nishi Y., Tachi М., Yajima Е. Law of Resistance to Plastic Deformation by Considering Grain Size and Density of Dislocations in Rapidly Solidified 18-8 Stainless Steel // Scripta Metallurgies 1985. - V. 19. -P. 289-290.

75. Сынков С.Г., Сынков В.Г., Сапронов A.H. Пакетная гидроэкструзия микроволокон из хромоникелевых сталей // Физика и техника высоких давлений. 1996. - Т. 6. - №2. - С. 141-145.

76. Lin T.L., McLean D. // Metal Science. 1968. - V. 2. - P. 108-112.

77. Ashby M.F. The Deformation of Plastically Non-homogeneous Materials // Philosophical Magazine. 1970. - V. 21. - P. 399-424.

78. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин В.Н., Эфрос Б.М. Физическая механика гидростатической обработки. Донецк: ДонФТИ НАН Украины, 2000. - 192 С.

79. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Талуц Г.Г. Образование диссипативной структуры и фазовые переходы в сплавах железа при сдвиге // Металлы. 1992. - №2. - С. 109-115.

80. Ибрагимов Ш.Ш., Реутов В.Ф., Вагин С.П. В кн.: Вопросы атомной науки и техники. Сер. физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. - Харьков: ХФТИ, 1981. - Вып. 3. -№ 17.-С. 27.

81. Seeger А.К. Proceeding of the Second United Nations International Conference On Peaceful Uses of Atomic Energy. United Nations, Geneva, Switzerland, 1958. - V. 6. - P. 250.

82. Буренков А.Ф., Комаров Ф.Ф., Кумахов M.A., Темкин М.М. Пространственные распределения энергии, выделенной в каскаде атомных столкновений в твердых телах. М.: Энергоатомиздат, 1985.-248 С.

83. Титов В.В. Роль механических напряжений при легировании материалов с помощью ионных пучков. М.: Институт атомной энергии, 1983. - 47 С. / Препринт ИЭА - 3774/11.

84. Основные материалы диссертации опубликованы в работах:

85. Полевая ионная микроскопия металлов при интенсивном внешнем воздействии / В.А. Ивченко, Б.М. Эфрос, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), Н.Б. Эфрос, Л.В. Лоладзе // Физика и техника высоких давлений. -2003. Т. 13. -№ 3. - С. 109-116.

86. Effect of Severe Plastic Deformation on Structure of Metals at Study of Field Ion Microscopy Method / V. Varyukhin, B. Efros, V. Ivchenko, N. Efros, E. Popova (E. Medvedeva) // Reviews on Advanced Materials Science. 2005. - V. 10. - P. 34-40.

87. Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и упрочнение поликристаллического никеля / Б.М. Эфрос, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), Н.Б. Эфрос, В.А. Ивченко, В.Н. Варюхин // Металлы. -2005.-№6.-С. 31-35.

88. Substructure of Ultrafine Grained Metals after Intensive External Influence at Study of Field Ion Microscopy Method / V. Varyukhin, B. Efros, V. Ivchenko, N. Efros, E. Popova (E. Medvedeva) // Materials Science Forum. 2006. - V. 503-504. - P. 995-1000.

89. Первичная повреждаемость и накопление радиационных дефектов в ГЦК-металлах при низкотемпературном нейтронном облучении / А.В.

90. Козлов, В.А. Ивченко, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), В.М. Чернов, E.H. Щербаков, В.В. Овчинников, О.И. Асипцов // Вопросы атомной науки и техники. 2006. - Т. 66, Вып. 1. - С. 47-53.

91. Ивченко, В.А. Атомная структура радиационных дефектов ионно-имплантированных металлов и сплавов в полевом ионном микроскопе /

92. B.А. Ивченко, Л.Ю. Кузнецова, Е.В. Попова (Е.В. Медведева) // Труды XI Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела», Севастополь. М: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2001. - С. 37-41.

93. Механические свойства и атомная структура Ni после интенсивной пластической деформации пакетной гидроэкструзией / Б.М. Эфрос,

94. C.Г. Сынков, Е.В. Попова (Е.В. Медведева), В.А. Ивченко // Тез. докл. XVI Уральской Школы металловедов-термистов «Проблемы физического металловедения перспективных материалов». -Екатеринбург: ЗАО «Наука-Сервис», 2002. С. 132.

95. Materials. Kyoto International Conference Hall Japan, 2003. -1 ЗС.РО.ЗО.

96. Ivchenko, V.A. FIM of radiation defects in metals and alloys after different type of irradiation / V.A. Ivchenko, E.V. Popova (E.V. Medvedeva) // Abstracts of 49th International Field Emission Symposium, 04 Seggau Castle, Austria, 2004. P. 97.

97. Попова, Е.В. Полевая ионная микроскопия радиационных повреждений в облученной нейтронами платине / Е.В. Попова (Е.В. Медведева) // Тез. докл. научной конференции «Демидовские чтения на Урале». -Екатеринбург, 2006. С. 96-98.