Разработка конструкции и технологии вакуумной пайки керамических изоляторов герметичных кабельных модулей тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Калиниченко, Борис Борисович
АВТОР
|
||||
кандидата технических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Благовещенск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2006
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
Калиниченко Борис Борисович
На правах рукописи
чк
РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИИ И ТЕХНОЛОГИИ ВАКУУМНОЙ ПАЙКИ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗОЛЯТОРОВ ГЕРМЕТИЧПЫХ КАБЕЛЬНЫХ МОДУЛЕЙ
01.04.07 - физика конденсированное состояния
АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
Благовещенск - 2006
Рабата выполнена в Амурском государственном университете и Институте геологии и природопользования ДВО РАН
Научные руководители:
Официальные оппоненты:
дохтор технических наук, профессор Костюков Николай Сергеевич кандидат физико-математических наук Демчук Виктор Александрович доктор технических наук, профессор Литовка Геннадий Васильевич кандидат технических наук Рыженко Виктор Харлампьевич
Ведущая организация:
ГОУ ВПО «Комсомол ьскн й-на-Амуре государственный технический университет»
Защита состоится «¿5» ноября 2006 года в 14,30 часов на заседании диссертационного совета ДМ 212.006.02 в Амурском государственном университете по адресу: 675027, г, Благовещенск, ул. Игнатьевское шоссе, 21, ауд. 109
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке АмГУ.
Автореферат разослан /О 2006 г
Ученый секретарь диссертационного совета
ДМ 212.006.02, кандидат физ.-мат, наук Еремин И.Е.
Введение
Актуальность темы
Проблема надежности н безопасности атомных электростанций возникла с самого зарождения атомной энергетики, и по сей день является актуальной. В разных странах ведутся разработки герметичных вводов к герметичную зон}' первого контура АЭС, представляющую собой купол из железобетона или стали расположенного над атомным реактором и первым контуром теплоносителя. Герметичные кабельные вводы защищают "чистую" зону от вредных выбросов при нормальной работе реактора, и при разных аварийных ситуациях таких, как "малая" или "большая" авария, сейсмические воздействия, пожар и.т.д. Существует множество конструкторских разработок герметичных кабельных вводов, в основе которых лежат кабели с полимерной изоляцией, которые удобны при изготовлении изделия, обладают достаточно большой эластичностью, но имеют ряд существенных недостатков. Кабели с полимерной изоляцией не имеют продольной герметичности, что повышает требования к концевым заделкам, н не стойки к воздействиям радиации и высоких температур. Под действием радиации в полимерной изоляции происходит выделение газов, что приводит к разрушению герметичного ввода. Для герметичных проходок ВГКК-194-(-144-4.0-1500-04 мы используем кабели КНМС с минеральной изоляцией обладающие продольной герметичностью. Концевую заделку осуществляем изоляторами из высоко глиноземистой керамики 22ХС, которая обладает рядом положительных свойств. Таких свойств, как коррозионная, радиационная, химическая и фрикционная стойкость. Керамика с высоким содержанием А1з03 имеет высокие диэлектрические и механические характеристики, устойчива к высокотемпературному окислению и т.д.
Однако высокоглиноземистая керамика обладает рядом недостатков, таких, как неустойчивость к тепловым ударам, плохая обрабатываемость и низкая смачиваемость припоями, поэтому при практическом применении керамических изоляторов в качестве концевых заделок кабелей возникают определенные трудности.
Технология соединения керамических изоляторов с металлической оболочкой кабелей является ключевой технологией обеспечивающей возможность приме' 3
нения керамических элементов при изготовлении кабельных модулей используемы: в качестве токоведущих элементов в герметичных кабельных проходках.
Одним из сдерживающих факторов в использовании керамических изделш является сложность получения металл окерамнческих соединений ввиду отсутстви смачиваемости припоями поверхности керамики. Существующие на данньш мо мент способы соединения металлов с керамикой трудоемки и многоступенчаты Поэтому существует необходимость разработки и усовершенствования технологи) изготовления и пайки керамических изоляторов.
Цель и зядачн работы. Целью диссертационной работы является разработк конструкции, технологии изготовления и пайки керамического изолятора для ка белыюго модуля, а также исследование эксплуатационных характеристик получен ных изделий.
Для достижения поставленной перед нами цели требовалось решить еле дующие научные и практические задачи:
1. Разработать конструкцию и технологию изготовления керамических изо ляторов для концевой заделки кабельных модулей.
2. Экспериментально установ1гть температуру десорбции газов в кабелях < минеральной изоляцией необходимую для подбора режима сушки кабелей пере; процессом пайки.
3. Разработать технологию пайки керамических изоляторов в вакуумной пе
чи.
4. Провести экспериментальное исследование степени натекайия (газопрони цасмостн) кабельных модулей в случае разгерметизации концевых заделок в уело виях аварийной ситуации необходимое для прогноза развития аварийной ситуации.
5. Провести ряд испытаний и исследований: испытание на герметичносп концевых заделок, измерение электрического сопротивления изоляции кабелей испытание повышенным напряжением,, испытание термическим циклированием испытание однократным воздействием повышенной температуры и .т.д. для контро ля изготовленных кабельных модулей.
Научная новизна работы:
а) Разработана конструкция и технология активной пайки кабельных модулей с керамическими изоляторами без стальных обечаек..
б) исследованы эксплуатационные свойства полученных изделий.
в) полученные кабельные модули устойчивы к температурным воздействиям и выдерживают испытания при параметрах, завышенных в 2 раза чем это требуется по ТУ 7434-4740909-001-92Э "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС"
Практическая значимость:
Герметичные кабельные модули с керамическими изоляторами загерметизированные по технологии активной лайки могут быть установлены в герметичных кабельных проходках типа ВГКК вместо кабельных модулей с металлокерамиче-скими изоляторами загерметизированных по технологии ручной пайки.
Защищаемые положения*.
1. Разработаны конструкция, технология изготовления и пайки керамических изоляторов к кабелям с минеральной изоляцией путем металлизации керамики титаном с последующей пайкой в вакуумной печи твердым припоем ПСр-72.
2. На основании полученных экспериментальных данных показано: Для расчета газопроницаемости кабелей с минеральной изоляцией применим закон Дарен, что подтверждено экспериментально, это позволило дать прогноз газопроницаемости гермовводов ВГКК для случая полной разгерметизации концевых заделок кабельных модулей.
3. Модули с керамическими изоляторами загерметизированные методом вакуумной пайки имеют герметичность МО"11 м3Па/с и соответствуют требованиям ТУ по основным параметрам: электрическое сопротивление изоляции, испытания повышенным напряжением, воздействие 300 температурных циклов в диапазоне температур от 20 до 60°С.
Апробация
Основные положения и результаты диссертационной работы были представлены:
На третьей региональной научной конференции "Физика: Фундаментальные и прикладные исследования, образование", (27-29 мая 2002 года, г. Благовещенск, АмГУ); всероссийской научно-технической конференции "Новые материалы и технологии" в МАТИ (22-23 октября 2002 года, г. Москва); шестой региональной научной конференции студентов, аспирантов и молодых учёных по "Физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов", (2-3 декабря 2002 года, г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН); региональной школе-симпозиуме "Физика и химия твёрдого тела", (15-16 сентября 2003 года, г. Благовещенск, АмурКНИИ); четвёртой региональной научной конференции "Физика: Фундаментальные и прикладные исследования, образование", (2-4 октября 2003 года, г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН); региональной конференции студентов, аспирантов и молодых учёных по физике (3-5 декабря 2003 года, г. Владивосток, ДВГУ); региональной конференции студентов, аспирантов и молодых учёных по физике, (ДВГУ 13-15 декабря 2005 года, г. Владивосток); международном симпозиуме (Ш Самсоновскне чтения) "Принципы и процессы создания неорганических материалов" 12-15 апреля г. Хабаровск 2006; 10 конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов ИАПУ ДВО РАН (26-29 апреля 2006 г. г. Владивосток).
Публикации
По материалам диссертационной работы опубликовано 11 работ.
Описание диссертации
Во введении приведена общая характеристика работы, обоснована актуальность темы, сформулирована цель и отражены научная новизна и практическая ценность полученных результатов.
В первой главе приведен литературный обзор существующих конструкций, рассмотрены способы герметизации кабельных проходок и методы создания металлоке-рамических соединений.
Во второй главе приведены: метод металлизации керамических изоляторов на установке электродугового напыления ННВ—6.6-И1, метод литья керамики из готового термопластичного шликера керамики 22ХС, метод исследования газопроницае-
f.
мости кабелей с минеральной изоляцией без керамических изоляторов, метод растровой электронной микроскопии, методы испытаний кабельных модулей на электрическое сопротивление изоляции, и испытание повышенным напряжением.
Ц Третьей главе Представлена разработанная технология изготовления и пайки герметичных модулей, исследованы эксплуатационные свойства. На рис.1 показана схема технологического процесса изготовления герметичных кабельных модулей.
Рис. 1 Технологический процесс изготовления я герметизации кабельных модулей.
Для осуществления пайки металлической оболочки кабеля к керамике необходимо нанести на поверхность керамики активный метал. В качестве активного металла мы использовали титан. Нанесение титанового слоя на изоляторы в места пайки производилось методом электродугового напыления на установке ННВ-б.б-
7 . . ■ '
И1 по описанной в главе 2 методике. Для экранирования частей керамических изоляторов, металлизация которых не желательна были изготовлены металлические экраны. Изделия размещались в установке на специальном столике, который вращался для равномерного осаждения напыляемого материала по окружности керамических изоляторов. Процесс металлизации продолжался в течении 3 часов при токе ионного пучка 15 шА. Керамические изоляторы, прошедшие процесс металлизации представлены на рис. 2.
Рис. 2. Керамические изоляторы после металлизации.
Основой технологического процесса изготовления герметичных кабельных модулей является вакуумная пайка, но в процессе пайки при нагреве паяемого модуля до температуры 300 — 400°С наблюдается резкое повышение давления в вакуумном объеме печи, что свидетельствует о интенсивном газовыделении. При таких условиях качественная пайка невозможна. Для освобождения образца от газа возникает необходимость проводить предварительиыйотжнг. Поэтому для изучения процесса газовыделения и выбора оптимальной температуры отжига были проведены эксперименты по методу температурно-программируемой десорбции (представленного в гл. 2 диссертационной работы), для чего образцы кабелей выдерживались в закрытом объеме в условиях 100% влажности в течении 6,12,24, 48,96, 360 часов. В ходе эксперимента получены спектры темп ературно-програм мировая ной десорбции, полученной путем регистрации роста давления один из спектров представлен
8
на рис. 3.
Дифференцируя полученную зависимость Р(Т) по температуре Т, в га л у чаем искомую кривую для скорости десорбции рис. 4. Эта зависимость также
аР/(11 Па/с . о.юэ
.тт.ю.
Чтя
»то
'(¿ТО
0.(013
Рис. 3 Спектр температурно-программированиой десорбции, полученной путем регистрации роста давления
г га ш аш но «« ш.) т
I .700.
Рис. 4 Зависимость скорости десорбции от температуры
называется спектром десорбции. Из представленных на рисунке данных видно, что максимальная скорость десорбции соответствует интервалу температур от 210°С до 3404;.
По результатам спектров десорбции полученных в ходе эксперимента построен график зависимости степени насыщения от времени выдержки исследуемых образцов в закрытом объеме при 100% влажности рис. 5.
Исходя из выше перечисленного, можно сделать вывод, что кабельные модули перед вакуумной пайкой необходимо отжигать в вакуумной печи при температуре 340°С в течение 0,1 часа, что обеспечит качество пайки вследствие отсутствия повышенного газовыделения.
Пайка изоляторов из оксидной керамики 22ХС с нанесенным металлизирующим слоем осуществлялась методом активной пайки в вакууме системой
Р/Ро I------------
0,5
О 120 240 360
Час
Рис. 5 Зависимость степени насыщения парами воды от времени выдержки.
Р0 — давление в вакуумном объеме после выдержки об-разцовпри 100% влажности в течение 360 часов
Р — текущее давление в вакуумном объеме
ЛgCu. Эвтектический состав системы А£Си обладает пластичностью и вследствие этого имеет способность ограничивать напряжения, возникающие между двумя материалами с различными коэффициентами термического расширения, присутствие в составе серебра существенно снижает температуру плавления припоя.
Пайка изоляторов производилась в температурном режиме представленном на рис.б.
Основными параметрами, характеризующими работоспособность герметичных модулей, является герметичность н электрическое сопротивление изоляции. Поэтому кабели, изготовленные по технологии вакуумной пайки, были подвергнуты испытанию на герметичность, замеры производились на гелиевом течеискателе ПТИ-10 и контролю сопротивления изоляции. Испытания на герметичность были проведены соответствии с методикой представленной во второй главе п. 2.4. диссертационной работы, а контроль сопротивления изоляции был проведен в соответствии с Государственным стандартом. "Аппараты электрические низковольтные. Методы испытаний" ГОСТ 2933-83.
Рнс.6, Температурный режим пайки керамических изоляторов к кабелям с металлической оболочкой
Результаты испытаний приведены в таблице 1.
Табл. I
Результаты основных контрольных испытаний кабельных модулей
Исследуемый образец Газопроницаемость, (2 м3Па/с Сопротивление изоляции, Ом
1 2 3
1 1*10'" 105*109
2 МО11 110-10*
3 мог" 108*10'
4 1-Ю" 107* 10*
5 1*10"" 114-109
б 110-" 108-Ю9
7 1-10*" 116-10*
I 2 3
8 МОГ» 11010*
9 МО" 110-10'
10 3-I0* 95-10*
11 мог" 115-Ю9
12 Ы0П 105-10*
13 110" 110-10*
14 I-10-" 11210е
15 МО" 120-109
16 МО" 120-10'
17 МО" 100-10'
18 мог" 102-10'
19 3-10-'° 90-10*
20 110 м 110-10*
21 МО"" 115-10'
22 МО" 11210*
Из результатов приведенных в табл.1 видно, что продольная герметичность большинства кабельных модулей оказалась на уровне чувствительности гелиевого течеискателя 1-10'" м*Па/с, а электрическое сопротивление составило 90 — 120 ГОм, что оказалось выше требуемых 100 Мом.
Согласно ТУ 7434-4740909-001-92Э скорость утечки газа каждого герметичного узла (кабельного модуля) гермоввода не должен превышать 2,30-10*' м'Па/с (для гермоввода ВГКК-194-1-44-4.0-1500-04), а скорость утечки газа через всю герметичную проходку не должна превышать 1,01325-Ю"1 м*Па/с.
Так, как герметичность кабельной проходки является одним из основных параметров, а герметичные кабельные модули с керамическими изоляторами разрабатывались для гермоввода ВГКК-194-1-44-4.0-1500-04, то возникла необходимость исследовать газопроницаемость кабельных модулей при разгерметизированных концевых заделках.
Процесс газопроницаемости пористой среды, каковой является магнезиальная изоляция кабеля, определяется не только формой и плотностью сквозных пор, но также характером переноса. Проницаемость материала возрастает с увеличением объемной концентрации и размера сквозных пор а также с уменьшением их извилистости.
Характер процессов течения газов через пористые среды определяется соотношением частоты столкновений между молекулами газа по сравнению с частотой их столкновений с поверхностью пор. В нашем случае, когда межмолекулярные столкновения преобладают над столкновением молекул со свободной поверхностью, имеет место вязкое ламинарное течение и В общем случае течение газов в пористой среде описывается уравнением Дарен, которое адекватно описывает характер движения газа при относительно малых градиентах давления:
V. —----, где
5 1
уг - скорость течени газа, м /с
0 - объемный расход, м'/с 8 - площадь поперечного сечения образца, м2 Клр • коэффициент проницаемости среды, м2 Т|п - динамическая вязкость газа, Па с Ар- перепад давления на длине среды Ь, Па
Для определения условия существования вязкого режима течения можно воспользоваться критерием Рейнольдса Де =й уД. Здесь с! - характерный размер элемента; уг - скорость течения газа; v - коэффициент кинематической вязкости. При Ие «1 возникает вязкий режим течения газа.
Зная скорость течения газа, например воздуха, я, через пористую среду, можно рассчитать коэффициент проницаемости. Результаты расчета коэффициента проницаемости для кабеля КНМС и КМЖ представлены в таблице 3.2.
Таблица 2
Экспериментальные данные по газопроницаемости кабельной магнезиальной изоляции. .
Площадь Перепад Объемный Коэффициент Критерий
Тип Дли- попереч- давле- расход газа проницаемо- Рей-
кабеля на ного се- ния Q, м3/с сти К,,, м2 нольдса
L, м чения S, м1 А р, Па. Re
КНМС 0,5 30,7x10"® 5,06-10' 2,2x10"' 1,36x10"11 257x10"®
кмж 0,5 95,6x10"6 5,06-10* 6x10"* 1,19х10"'5 221x10"®
Коэффициент Кпрт имеющий размерность площади, определяет пропускную способность среды при скорости, обеспечивающей сохранение линейной зависимости между перепадом давления и расходом газа. Из таблицы 2, видно, что для рассматриваемой магнезиальной изоляции значение Re соответствует области сохранения закона Дарси. Хорошая аппроксимация экспериментальных данных представленных на рис. 7. подтверждает этот факт и делает возможным прогнозирование ситуации но газопроницаемости в случае разгерметизации концевой заделки кабеля в аварийной ситуации.
Qrt
МО"
1,10* i«ir ы<г
0.2 0.4 0,6 0,8 1
i, Н
Рис. 7 Газопроницаемость минеральной изоляции кабеля КНМС в зависимости от длины.
1 Расчетная кривая соотв. закону Дарси . 1 1 . . ..
»V . э н кспериме je ланны нталь-:
\
»
В табл. 3, на основании полученных данных, представлен прогноз газопроницаемости для герметичных вводов серии ВГКК в основу конструкции которых полажены кабели типа КМЖ и КНМС. Прогаоз представлен для случая полной разгерметизации концевых заделок кабеля при давлении соответствующем режиму стандартной аварии.
Таблица 3
Газопроницаемость гермовводов ВГКК для случая полной разгерметизации концевых заделок кабельных модулей
Тип гермовводов Количество токовводов Тип кабеля Газопроницаемость м3Па/с
ВГКК-194-1 -44-4.0-1500-04 44 КНМС 1x4 2,6-10*3
ВГКК-194-1-144-4.0-1500-04 144 8,82-10°
В ГКК-194-4-19-2.5-1500-04 19 КМЖ 7x2.5 3,171-10"1
Для испытания кабельных модулей на работоспособность в аварийных режимах была изготовлена установка с помощью, которой моделировался рост температуры в зоне локализации аварийных режимов на АЭС, нспытывалась изоляция на электрическую прочность, измерялось электрическое сопротивление, проводились ресурсные испытания, и испытания модулей на максимально допустимую температуру после которой модули сохраняют работоспособность.
Для выяснения максимальной температуры аварийного режима, при котором кабельные модули перестают соответствовать требованиям по электротехническим показателям, предъявляемым техническими условиями были отобраны десять кабельных модулей, которые по очереди подвергались воздействию температуры от 20 до 480°С при этом проводились измерения сопротивления мегомметром между жилами и корпусом герметичных модулей напряжением 1 кВ с промышленной час-
ная зависимость электрического сопротивления изоляции от температуры аварийного режима рис. 8., значения сопротивления изоляции десяти исследуемых образцов находятся в диапазоне между зависимостью сопротивления изоляции кабельного модуля с наименьшим сопротивлением изоляции и зависимостью сопротивления изоляции кабельного модуля с наибольшим сопротивлением изоляции.
150x10* Ом
1x10'
WOxltf
0 . 200 400 600 800'С
Рис. 8. Экспериментальная зависимость электрического сопротивления изоляции кабельного модуля от температуры.
max — наибольшее значение сопротивления изоляции; min — наименьшее значение сопротивления изоляции.
Из экспериментальных данных видно, что при температурах в зоне локализации аварии до 410°С кабельные модули имеют сопротивление изоляции больше чем минимальное допустимое значение 100 Мом указанное в ТУ 7434-4740909-001-92Э "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС". При дальнейшем нагреве кабельные модули перестают удовлетворять требованиям ТУ.
Проведен сравнительный эксперимент по испытанию кабельных модулей загерметизированных по различной технологии различными изоляторами в ходе, которого удалось выявить зависимость пробивного напряжения от конструкции концевого изолятора и способа концевой заделки.
Х//////Л Yf" ^ max
А min V
- Для эксперимента отбирались по десять образцов герметичных модулей изготовленных по различной технологии. Из диаграммы представленной на рис.9 видно, что наилучшие показатели у кабельных вводов загерметизированных керамическими изоляторами по технологии вакуумной пайки значения пробивного напряжения этих модулей находятся в пределах от 2,ЗкВ до 2,8кВ.
3000 2500 2000 Ш)р, 8 1500 1000 500 О
Рис. 9. Испытание кабельных модулей загерметизированных по различной технологии.
1 — модуль с керамическим изолятором (вакуумная пайка);
2 — модуль с металлокерамическим изолятором (вакуумная пайка);
3 - модуль с мсталлокерамич есх им изолятором (ручная пайка).
Далее идут кабельные модули с металле керамически ми изоляторами значения пробивного напряжения в данной группе находится в пределах от 1,9кВ до2,6 кВ. Плохие показатели у кабельных модулей с мегаллокерамическимн изоляторами загерметизированных методом ручной пайки. Значения пробивного напряжения находятся в пределах от 1,бкВ до 2,ЗкВ. Из десяти кабельных модулей этой группы только у трех модулей пробивное напряжение превысило номинальное испытательное напряжение 2кВ указанное в Государственном стандарте. "Аппараты электрические низковольтные. Методы испытаний" ГОСТ 2933-83.
Низкие значения пробивного напряжения у модулей с метапло керамически-
17
ми изоляторами загерметизированными методом ручной пайки можно объяснить низким качеством пайки, загрязнением поверхности изоляторов флюсом, и местными перегревами керамики в процессе пайки, которые приводят к появлению микротрещин на поверхности изолятора с последующим попаданием в них влаги, что существенно влияет на электрическое сопротивление изоляции.
час
Рис. 10. Температурный режим эксперимента В соответствии с методикой указанной в ТУ [55] были проведены испытания
герметичных кабельных модулей на стойкость концевых заделок к циклическому изменению температур. По ТУ кабельные модули должны сохранить работоспособность при воздействии 350 термических циклов в интервале температур от 20°С до 60°С. При испьгтании кабельных модулей с керамическими изоляторами интервал температур был увеличен в два раза рис. 10. В результате проведенных испытаний на устойчивость к воздействию термических циклов не было выявлено ни одного повреждения концевых заделок кабельных модулей, т.е газопроницаемость концевых заделок осталась на уровне 1-Ю"11 маПа/с, а электрическое сопротивление изоляции кабельных модулей осталось в диапазоне от 100 ГОм до 130 ГОм.
После испытаний, несколько' кабелей выдержавших испытания были подвергнуты однократному воздействию повышенной температуры 800°С в течение I часа.'Для контроля, кабельные модули испытали на газопроницаемость, которая
составила ЫО'" м'Па/с. Данный эксперимент дал возможность выявить максимально возможную температуру, при однократном воздействии которой кабельные модули сохраняют свою герметичность, что очень важно при возникновении аварийных режимов в зоне локализации аварии с повышением температуры.
При изготовлении герметичных кабельных модулей перед пайкой проводят металлизацию поверхности керамики в местах пайки активным металлом (титаном), данная операция позволяет получить адгезию между двумя химически разнородными материалами: керамикой и припоем. Однако, в процессе' пайки происходит растворение титанового слоя в припое, с образованием хрупких интерметали-дов, ухудшающих пластичность и создающих условия для разрушения металлокерамического соединения. Поэтому при пайке металлекерамического соединения подбирались температура (925°С) и время выдержки образца (10 мин.) не позволяющие полностью растворяться активному металлу в припое. Для рассмотрения распределения элементов паяющей системы в зоне спая были сделаны микрофотографии на электронном микроскопе в режиме обратно рассеянных электронов и характеристическом излучении тнтана рис. 11.
Рис. 11 Микрофотографии зоны спая керамического изолятора с металлической оболочкой кабеля.
а) в режиме обратно рассеянных электронов
б) в характеристическом излучении титана
Из снимков видно, что металлизирующий слой титана, нанесенный на поверхность керамического изолятора в зоне спая, растворился не полностью. Отсюда можно предположить, что основная область спая состоит из системы Ад-Си, которая имеет высокие пластические свойства, что будет способствовать снятию напряжения в зоне спая.
Для сравнения эксплуатационных характеристик кабельных модулей представленных в диссертационной работе были исследованы герметичные модули концы, которых загерметизированы металлокерамическнми изоляторами методом ручной пайки. Эти герметичные кабельные модули были предназначены для изготовления герметичных вводов ВГКК-194-1 -44-4.0-1500-04, которыми предполагалось комплектовать энергетический блок на АЭС "Хурагуа". В 2002 году модули извлекли со склада и подвергли внешнему осмотру в ходе, которого были выявлены и отбракованы поврежденные модули во время хранения. Из оставшихся кабелей восемь кабелей подверглись техническим испытаниям на герметичность, по методике указанной в литературном источнике "Изделия основного производства. Контроль герметичности" Стандарт предприятия СТП 04.95.05-73, а также на электрическую прочность магнезиальной изоляции и электрическое сопротивление изоляции согласно методики представленной в работе "Аппараты электрические низковольтные. Методы испытаний" ГОСТ 2933-83. Результаты испытаний представлены в табл. 4.
Результаты'испытаний герметичных модулей выдержавших климатические испытании
___Таблица 4
Исследуемый образец Газопроницаемость, <3 м5Па/с Газопроницаемость модулей указанная в ТУ, 0 м'Па/с Приложенное напряжение, 2 кВ Сопротивление изоляции, Ом
1 МО1" 2,30-10"* Пробой изоляции Пробой изоляции Выдержал испытания Выдержан испытания 105-10®
2 110-10*
3 108-10*
4 107-10*
5 Выдержал испытания Выдержал испытания Выдержал испытания Выдержал испытания 114-10*
б 108-10*
7 116-Ю*
8 110-10*
* - 1-Ю'11 уровень чувствительности гелиевого течеискателя.
Общие выводы к диссертационной работе
1. Разработана конструкция и технология изготовления герметичного кабельного модуля на номинальное напряжение 0,4 кВ с рабочим током до 36 Л обеспечивающего герметичность на уровне 1-10"" м3Па/с.
2. Кабельные модули перед вакуумной пайкой необходимо отжигать в вакуумной печи при температуре 340°С в течение 0,1 часа, что обеспечит высокие эксплуатационные свойства и качество пайки вследствие отсутствия повышенного газовыделения способствующего возникновению оксидной пленки на поверхности титанового покрытия.
3. Из оценки газопроницаемости герметичных вводов ВГКК для случая полной разгерметизации кабельных модулей видно, что гермовводы ВГКК нуждаются в концевых заделках кабельных модулей, так как их параметры не укладываются в повышенные требования по герметичности к гермовводам для станций нового поколения (Q= 1,01325-Ш"7 м3Па/с).
4. Герметичные кабельные модули с керамическими изоляторами загерметизированные по технологии вакуумной панки, выдерживают испытания изоляции повышенным напряжением так как напряжение пробоя изоляции у испытуемых модулей находится в пределах 2,3 кВ — 2,8 кВ при требуемом пспьггателыюм напряжении 2 кВ.
5. Кабельные модули с керамическими изоляторами загерметизированные по технологии активной вакуумной пайки соответствует требованиям современных АЭС, так как скорость утечки газа кабельных модулей находится на уровне чувствительности гелиевого течеискателя ЫО'" м*Па/с при требуемой 2,30-Ю"9 м3Па/с.
6. Кабельные модули выдерживают 350 циклов изменения температуры в диапазоне температур от 20°С до 100°С при требуемом диапазоне температур от 20°С до 60°С согласно ТУ 7434-4740909-001-92Э "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС", что позволяет эксплуатировать герметичные кабельные модули более жестких температурных условиях в течение срока Эксплуатации;
Основные результаты диссертационной работы были опубликованы;
1. Стринадко E.H., Калиниченко Б.Б., Демчук В.А. "Климатические испыта-
21
ння герметичных модулей для АЭС. Третья региональная научная конференция "Физика: Фундаментальные и прикладные исследования, образование", 27-29 мая 2002 года, г. Благовещенск, АмГУ (стр.142).
2. Стринадко E.H., Калиннченко Б.Б. "Испытания кабелей на натекание". Всероссийской научно-технической конференции "Новые материалы и технологии" в МАТИ 22-23 октября 2002 года, г. Москва.
3. Калиннченко Б.Б„ Стринадко E.H. "Исследование герметичности кабелей с минеральной изоляцией". Шестая региональная научная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных по "Физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов", 2-3 декабря 2002 года, г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН (стр.11).
4. Стринадко Б.Н., Калиннченко Б.Б., Костюков Н.С. "Исследование герметичности кабелей с минеральной изоляцией". Региональная школа-симпозиум "Физика и химия твёрдого тела", 15-16 сентября 2003 года, г. Благовещенск, АмурК-НИИ (стр.10).
5. Стринадко E.H., Калиннченко Е.Б., Костюков Н.С. "Исследование герметичности кабелей с минеральной изоляцией". Четвертая региональная научная конференция "Физика: Фундаментальные и прикладные исследования, образование", 24 октября 2003 года, г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН (стр.90).
6. Стринадко E.H., Калиннченко Б.Б., Костюков Н.С., Демчук В .А. "Герметичные вводы для АЭС". Региональной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по физике, 3-5 декабря 2003 года, г. Владивосток, ДВГУ
7. Б.Б. Калиниченко, В.А. Демчук, "Структура зоны спая при активной пайке алюмооксидной керамики". Региональная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных по физике, ДВГУ 13-15 декабря 2005 года, г. Владивосток.
8. Костюков Н.С., Холодный СЛ., Еранская Т.Ю., Калиниченко Б.Б., Стринадко E.H. Патент «ГЕРМЕТИЧНЫЙ КАБЕЛЬНЫЙ ВВОД» Регистрационный номер Хэ 2259608 Приоритет изобретения 27 ноября 2003 г. Зарегистрировано в Гос. реестре изобретений РФ 27 августа 2005 г.
9. Калиниченко Б.Б., Демчук В.А., Костюков Н.С., Стринадко E.H. «Изме-
22
рение газопроницаемости кабелей с минеральной изоляцией для гермозводов ВГКК» // Атомная энергия. Том 100 Выпуск №2 2006 г. (стр. 159-160)
10. Демчук В.А., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С. "Активная пайка метал-локерамических модулей для АЭС. Эксплуатационные свойства". Международный симпозиум (III Самсоновские чтения) "Принципы и процессы создания неорганических материалов" 12-15 апреля г. Хабаровск 2006.
11. Демчук В.А., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С., "Эксплуатациошше свойства металлокерамическнх модулей для АЭС" 10 конференция студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов ИАПУ ДВО РАН (26-29 апреля 2006 г. г. Владивосток).
12. Демчук В .А., Калиниченко Б.Б., Костюков НС, Ерана;ая Т.Ю. Решение о выдаче патента на изобретение. «Герметичный кабельный ввод н способ его изготовления» Заявка №2005124485/09(027552), Дата подачи заявки 0: .08.2005.
Калиниченко Борис Борисович РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИИ И ТЕХНОЛОГИИ ВАКУУМНОЙ ПАЙКИ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗОЛЯТОРОВ ГЕРМЕТИЧНЫХ КАБЕЛЬНЫХ МОДУЛЕЙ Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Отпечатано в типографии ИП Сажинова А.А. Заказ от 25.09.200<>. Усл. печ. л. 1,4. Тираж 100. г. Благовещенск, ул. Мухина, 150 офис 22. т. 44-44-04
Введение
ГЛАВА 1. Анализ конструкций и методов герметизации кабельных проходок
1.1 Изучение и анализ конструкций герметичных кабельных проходок.
1.2. Герметизация металлокерамическими элементами.
1.3. Радиационная стойкость электроизоляционных материалов и метал
1.4. Способы соединения металлов с керамикой.
1.4.1. Пайка металла к керамике по классической технологии. 43 1.5 Выводы по первой главе.
ГЛАВА 2 Методика исследования
2.1 Характеристика объекта исследования
2.2 Установка для металлизации керамики 22ХС.
2.3 Подготовка образцов для исследования. 54 2.3.1 Изготовление изоляторов из керамики 22ХС.
2.4. Методика исследования газопроницаемости кабелей с минеральной изоляцией без керамических изоляторов.
2.5. Метод растровой электронной микроскопии 59 2.5.1 Сканирование
2.5.2. Построение изображения
2.6. Методика испытания кабельных модулей на герметичность.
2.7. Методика испытания изоляции герметичных модулей.
2.8. Метод температурно-программируемой десорбции.
2.9. Выводы к главе
Глава 3 Технология изготовления и исследование эксплуатационных характеристик кабельных модулей с керамическими изоляторами
3.1. Технология изготовления и пайки герметичных модулей
3.1.1 Предварительный обжиг изоляторов из оксидной керамики
3.1.2 Окончательный обжиг изоляторов
3.1.3 Металлизация керамических изоляторов в зоне пайки активным металлом
3.2 Изучение процесса газовыделения и выбор температуры отжига кабелей перед вакуумной пайкой
3.3 Пайка изоляторов из оксидной керамики 22ХС к кабелям с минеральной изоляции в металлической оболочке
3.4 Испытания кабельных модулей
3.4.1 Испытания на газопроницаемость и контроль электрического сопротивления изоляции кабельных модулей
3.4.2 Измерение газопроницаемости кабелей с магнезиальной изоляцией для гермовводов ВГКК
3.4.3 Исследование электрического сопротивления изоляции кабельных модулей с керамическими изоляторами в зависимости от температуры
3.4.4 Испытание кабельных модулей повышенным напряжением загерметизированных по различной технологии
3.4.5 Испытание кабельных модулей на воздействие термических циклов
3.5 Эксплуатационные и климатические испытания кабельных модулей с металлокерамическими изоляторами
3.6 Выводы к третьей главе 95 Общие выводы к диссертационной работе 97 Список литературы. 98 Приложение
Актуальность темы
Проблема надежности и безопасности атомных электростанций возникла с самого зарождения атомной энергетики, и по сей день является актуальной. В разных странах ведутся разработки герметичных вводов в герметичную зону первого контура АЭС, представляющую собой купол из железобетона или стали расположенного над атомным реактором и первым контуром теплоносителя. Герметичные кабельные вводы защищают "чистую" зону от вредных выбросов при нормальной работе реактора, и при разных аварийных ситуациях таких, как "малая" или "большая" авария, сейсмические воздействия, пожар и.т.д. Существует множество конструкторских разработок герметичных кабельных вводов, в основе которых лежат кабели с полимерной изоляцией, которые удобны при изготовлении изделия, обладают достаточно большой эластичностью, но имеют ряд существенных недостатков. Кабели с полимерной изоляцией не имеют продольной герметичности, что повышает требования к концевым заделкам, и не стойки к воздействиям радиации и высоких температур. Под действием радиации в полимерной изоляции происходит выделение газов, что приводит к разрушению герметичного ввода. Для герметичных проходок ВГКК-194-1-144-4.0-1500-04 мы используем кабели КНМС с минеральной изоляцией обладающие продольной герметичностью. Концевую заделку осуществляем изоляторами из высокоглиноземистой керамики 22ХС, которая обладает рядом положительных свойств. Таких свойств, как коррозионная, радиационная, химическая и фрикционная стойкость. Керамика с высоким содержанием А120з имеет высокие диэлектрические и механические характеристики, устойчива к высокотемпературному окислению и т.д.
Однако высокоглиноземистая керамика обладает рядом недостатков, таких, как неустойчивость к тепловым ударам, плохая обрабатываемость и низкая смачиваемость припоями, поэтому при практическом применении керамических изоляторов в качестве концевых заделок кабелей возникают определенные трудности.
Технология соединения керамических изоляторов с металлической оболочкой кабелей является ключевой технологией обеспечивающей возможность применения керамических элементов при изготовлении кабельных модулей используемых в качестве токоведущих элементов в герметичных кабельных проходках.
Одним из сдерживающих факторов в использовании керамических изделий является сложность получения металлокерамических соединений ввиду отсутствия смачиваемости припоями поверхности керамики. Существующие на данный момент способы соединения металлов с керамикой трудоемки и многоступенчаты. Поэтому существует необходимость разработки и усовершенствования технологии изготовления и пайки керамических изоляторов.
Цель диссертационной работы Целью диссертационной работы является разработка конструкции, технологии изготовления и пайки керамического изолятора для кабельного модуля, а также исследование эксплуатационных характеристик полученных изделий.
Для достижения поставленной перед нами цели требовалось решить следующие научные и практические задачи:
1. Разработать конструкцию и технологию изготовления керамических изоляторов для концевой заделки кабельных модулей.
2. Экспериментально установить температуру десорбции газов в кабелях с минеральной изоляцией необходимую для подбора режима сушки кабелей перед процессом пайки
3. Разработать технологию пайки керамических изоляторов в вакуумной печи.
4. Провести экспериментальное исследование степени натекания (газопроницаемости) кабельных модулей в случае разгерметизации концевых заделок в условиях аварийной ситуации необходимое для прогноза развития аварийной ситуации.
5. Провести ряд испытаний и исследований: испытание на герметичность концевых заделок, измерение электрического сопротивления изоляции кабелей, испытание повышенным напряжением, испытание термическим циклированием, испытание однократным воздействием повышенной температуры и.т.д. для контроля изготовленных кабельных модулей Научная новизна работы: а) Разработана конструкция и технология активной пайки кабельных модулей с керамическими изоляторами без стальных обечаек. б) исследованы эксплуатационные свойства полученных изделий. в) полученные кабельные модули устойчивы к температурным воздействиям и выдерживают испытания при параметрах завышенных в 2 раза чем это требуется по ТУ 7434-4740909-001-92Э "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС"
Защищаемые положения:
1. Разработаны конструкция, технология изготовления и пайки керамических изоляторов к кабелям с минеральной изоляцией путем металлизации керамики титаном с последующей пайкой в вакуумной печи твердым припоем ПСр-72.
2. На основании полученных экспериментальных данных показано: Для расчета газопроницаемости кабелей с минеральной изоляцией применим закон Дарси, что подтверждено экспериментально, это позволило дать прогноз газопроницаемости гермовводов ВГКК для случая полной разгерметизации концевых заделок кабельных модулей.
3. Модули с керамическими изоляторами загерметизированные методом вакуумной пайки имеют герметичность 1-10"11 м3Па/с и соответствуют требованиям ТУ по основным параметрам: электрическое сопротивление изоляции, испытания повышенным напряжением, воздействие 300 температурных циклов в диапазоне температур от 20 до 60°С.
Апробация
Основные результаты исследований были представлены на: 1. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б., Демчук В.А. "Климатические испытания герметичных модулей для АЭС". Третья региональная научная конференция "Физика: Фундаментальные и прикладные исследования, образование", 27-29 мая 2002 года, г. Благовещенск, АмГУ (стр.142).
2. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б. "Испытания кабелей на натекание". Всероссийской научно-технической конференции "Новые материалы и технологии" в МАТИ 22-23 октября 2002 года, г. Москва.
3. Калиниченко Б.Б., Стринадко Е.Н. "Исследование герметичности кабелей с минеральной изоляцией". Шестая региональная научная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных по "Физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов", 2-3 декабря 2002 года, г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН (стр. 11).
4. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С. "Исследование герметичности кабелей с минеральной изоляцией". Региональная школа-симпозиум "Физика и химия твёрдого тела", 15-16 сентября 2003 года, г. Благовещенск, АмурКНИИ (стр.10).
5. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С. "Исследование герметичности кабелей с минеральной изоляцией". Четвёртая региональная научная конференция "Физика: Фундаментальные и прикладные исследования, образование", 2-4 октября 2003 года, г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН (стр.90).
6. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С., Демчук В.А. "Герметичные вводы для АЭС". Региональной конференции студентов, аспирантов и молодых учёных по физике, 3-5 декабря 2003 года, г. Владивосток, ДВГУ
7. Б.Б. Калиниченко, В.А. Демчук, "Структура зоны спая при активной пайке алюмооксидной керамики". ДВГУ ИГиП Региональной конференции студентов, аспирантов и молодых учёных по физике, 13-15 декабря 2005 года, г. Владивосток
8. Костюков Н.С., Холодный С.Д, Еранская Т.Ю., Калиниченко Б.Б., Стринадко Е.Н. Патент «ГЕРМЕТИЧНЫЙ КАБЕЛЬНЫЙ ВВОД» Регистрационный номер № 2259608 Приоритет изобретения 27 ноября 2003 г. Зарегистрировано в Гос. реестре изобретений РФ 27 августа 2005 г.
9. Калиниченко Б.Б., Демчук В.А., Костюков Н.С., Стринадко Е.Н. «Измерение газопроницаемости кабелей с минеральной изоляцией для гермовводов ВГКК» // Атомная энергия. Том 100 Выпуск №2 2006 г. (стр. 159-160)
10. Демчук В.А., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С. "Активная пайка ме-таллокерамических модулей для АЭС. Эксплуатационные свойства". Международный симпозиум (III Самсоновские чтения) "Принципы и процессы создания неорганических материалов" 12-15 апреля г. Хабаровск 2006.
Описание диссертации
Во введении приведена общая характеристика работы, обоснована актуальность темы, сформулирована цель и отражены научная новизна и практическая ценность полученных результатов.
В первой главе приведен литературный обзор существующих конструкций, рассмотрены способы герметизации кабельных проходок и методы создания металлокерамических соединений.
Во второй главе приведены методики проведения экспериментов. В третьей главе Представлена технология изготовления и пайки герметичных модулей, экспериментально подобран режим отжига кабелей перед вакуумной пайкой. Представлены результаты испытаний герметичных кабельных модулей проведенных в соответствии с ТУ 7434-4740909-001-92Э "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС", испытания кабельных модулей на газопроницаемость при разгерметизации концевых заделок, представлены результаты климатических испытаний модулей с металлокерамическими изоляторами.
Общие выводы к диссертационной работе
1. Разработана конструкция и технология изготовления герметичного кабельного модуля на номинальное напряжение 0,4 кВ с рабочим током до 36 А
11 "3 обеспечивающего герметичность на уровне МО" м Па/с.
2. Кабельные модули перед вакуумной пайкой необходимо отжигать в вакуумной печи при температуре 340°С в течение 0,1 часа, что обеспечит высокие эксплуатационные свойства и качество пайки вследствие отсутствия повышенного газовыделения способствующего возникновению оксидной пленки на поверхности титанового покрытия.
3. Из оценки газопроницаемости герметичных вводов ВГКК для случая полной разгерметизации кабельных модулей видно, что гермовводы ВГКК нуждаются в концевых заделках кабельных модулей, так как их параметры не укладываются в повышенные требования по герметичности к гермовводам для станций нового поколения (Q=l,01325-10"7 м3Па/с).
4. Герметичные кабельные модули с керамическими изоляторами загерметизированные по технологии вакуумной пайки, выдерживают испытания изоляции повышенным напряжением так как напряжение пробоя изоляции у испытуемых модулей находится в пределах 2,3 кВ - 2,8 кВ при требуемом испытательном напряжении 2 кВ.
5. Кабельные модули с керамическими изоляторами загерметизированные по технологии активной вакуумной пайки соответствует требованиям современных АЭС, так как скорость утечки газа кабельных модулей находится на
11 ^ уровне чувствительности гелиевого течеискателя 1-10" м Па/с при требуемой 2,30-10"9 м3Па/с.
6. Кабельные модули выдерживают 350 циклов изменения температуры в диапазоне температур от 20°С до 100°С при требуемом диапазоне температур от 20°С до 60°С согласно ТУ 7434-4740909-001-92Э "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС", что позволяет эксплуатировать герметичные кабельные модули более жестких температурных условиях в течение срока эксплуатации.
1. Минаков Н.В., Исследование и разработка герметичных вводов силовых кабелей для атомных электростанций. Диссертация на соискание степени к.т.н. М., 1985. с.
2. Минаков Н.В. Герметичные силовые вводы для АЭС. Научно-технический реферативный сборник "Электротехническая промышленность", сер. Электротехнические материалы, 11(148), 1982, с.7-12.
3. Костюков Н.С., Минаков Н.Е., Антонова Н.П., Нурматов X., Муминов М.И., Цуркан Л.М., Берковский Э.Я., Дзержинский Р.В. Герметичные изоляторы для атомной энергетики. Благовещенск: ДВО АН СССР, 1990, 288с
4. Некрасов Н.М., Тирановский Г.Г., Монтаж специальных и контрольных кабелей. М.: Энергия, 1980. - 96с., ил. - (Б-ка электромонтера, вып. 508).
5. А.Н. Heineman and L.W. Fromm. Containment for the EBWR in Proceedings of the Second Nuclear Engineering and Science Conference Advances in Nuclear Engineering. 1957, Vol. 1., p.p. 234-247.
6. Пат. 2179189 (Франция). Module de traverses electrocutes dispositif pouz as mice en curve et precede pouz as realization / Bushek S.A.
7. Commonwealth Edition Company, Dresden Nuclear Power Station Unit 2, Plant Design and Analysis Report, USAEC file No. NP-15538 (Vols. 1 and 2).
8. Костюков H.C., Холодный С.Д. и др. Герметичные вводы контрольных кабелей для АЭС. Препринт ИТЦ АмурНТЦ ДВО АН СССР. Благовещенск ДВО АН СССР. 1990. 68с.
9. Fisher Е. Пат. 3856983 (США). Electrical penetrate structure
10. Самсонов Б.В., Маркина Н.В., Гнеушева В.И. Исследование вакуумной плотности гермоввода в процессе облучения. Сборник докладов Всесоюзной школы по внутриреакторным методам исследований. Дмитровоград, 1978, НИИАР, с. 339-348.
11. Костюков Н.С., Минаков Н.В. Герметичные проходки для силовых кабелей АЭС. Всесоюзное совещание "Опыт проектирования, эксплуатации и наладки АЭС и задачи /Тезисы докладов/ Кольская АЭС", сентябрь 1974. Полярные зори. с. 39.
12. Электрические изоляторы. Под ред. Костюкова Н.С.Энергоатомиздат, М.: 1984. с. 296.
13. Костюков Н.С., Есиков Ю.Г., Минаков Н.В. Электрические характеристики гермовводов из радиационностойкой керамики при высокой влажности и повышенной температуре. Сб. "Физика и химия твёрдого тела" (тезисы), т. 1, Благовещенск, 1989, с. 80.
14. Костюков Н.С., Медведовский Е.Я., Харитонов Ф.Я. Электроизоляционные керамические корундомуллитовые материалы. Препринт. Благовещенск, 1988. с. 76.
15. Цуркан JI.M. Создание и исследование герметизирующих электроизоляционных узлов для систем управления и защиты реакторов атомных электростанций. Диссертация на соискание степени к.т.н. М.: 1984. с. 187.
16. Kostyukov Nikolai S., Minakov Nikolai V., Knyazev Vladimir А. Патент ГДР №140822 от 26.03.80. WR № 029/208818 Einrichtung zur Einfuhrung elek-trischer Seiter durch eine Schutzhule.
17. Якимов В.П., Каракозов Э.С., Костюков H.C., Антонова Н.П., Нипу-кый М.У., Молчанов В.А., Алексеев В.И. Способ изготовления охватывающего металлокерамического соединения. А. с. 678863 приоритет 17 февраля 1977.
18. Устройство для ввода электрических проводников в загрязнённую зону. А.с. 758934 от 16 января 1978.
19. Миронов Д.Ф., Заворотный А.С., Костюков Н.С., Найдёнова Г.А. Стеклоприпой. А.с. 1110763 приоритет 23 июня 1982.
20. Костюков Н.С., Минаков Н.В., Желанкина З.В., Дунашев А.П., Сидоренко В.Н. Герметичный ввод. А.с. 1230278 от 12.05.82.
21. Костюков Н.С., Талызин В.В., Антонова Н.П., Муминов М.И., Вы-дрик Г.А., Соловьева Т.В. "Карамикавий диэлектриклар". Укитувчи. Ташкент, 1975,187 с.
22. Костюков Н.С., Муминов М.И., Ким Ген Чан. Оптические и электрические свойства керамики 22ХС, облученной гамма-лучами Со60. Электронная техника, серия Материалы, вып. 6, 1980, с. 82-85.
23. С.Т. Конобеевский. Действие облучения и материалы. Атомиздат, М.: 1967. 236 с.
24. Воздействие радиационных излучений на электроизоляционные материалы. Под. Ред. В.М. Тареева. M-JT, Госэнергоиздат, 1959, 186 с.
25. Шалаев А.М, Действие ионизирующих излучений на металлы и сплавы. Атомиздат. М.:, 1967, с. 248.
26. Маслов В.В., Костюков Н.С. Справочник по электротехническим материалам. Том 2, М:, Атомэнергоиздат. с. 497.
27. Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС. Технические условия ТУ 7434-4740909-001-92 Э.
28. Пат. 1415935 (ФРГ). Kabeldurchftihrung for Kerneaktor-sicherheitsbehalter / Lambacher А/
29. S.N. Taylor, N.S. Savannah Containment Integrity, Its. Measurement and Improvement. Nucl. Appl., 1(3): 213-218 (Sune 1965).
30. Пат. 3780204 (США). Electrical penetration assembly (Leand W/ Olliver).
31. Стандарты предприятия "Изделия основного производства, контроль герметичности, технические требования" СТП 04.95.05-73.
32. IEC, Technical Committee № 45А: Nuclear Instrumentation. SubCommittee 45A: Reactor Instrumentation Draft. Electrical Penetration Assemblies in Containment Structures For Nuclear Power Generating Stations 45 (Secretariat) 65, February, 1980.
33. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б. "Испытания кабелей на натека-ние" Тезисы докладов Всероссийской научно-технической конференции "Новые материалы и технологии" в МАТИ 22-23 октября 2002 года, г. Москва.
34. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С. "Исследование герметичности кабелей с минеральной изоляцией", тезисы докладов. Региональная школа-симпозиум "Физика и химия твёрдого тела", 15-16 сентября2003 года, г. Благовещенск, АмурКНИИ, стр.10.
35. Стринадко Е.Н., Калиниченко Б.Б., Костюков Н.С., Демчук В.А. "Герметичные вводы для АЭС". Тезисы докладов. Региональная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных по физике, 3-5 декабря 2003 года, г. Владивосток, ДВГУ
36. Н.С. Костюков, С.Д. Холодный, Т.Ю. Еранская, В.А. Демчук, С.М. Соколова. Герметичные кабельные вводы для АЭС- М.: Наука, 2004.-236 е.: ил. Диэлектрики и радиация: В 6 кн. / Под общей ред. Н.С. Костюкова. Кн. 4:
37. Н.С. Костюков, Е.С. Астапова, Е.Б. Пивченко и др.; Механическая и электрическая прочность и изменение структуры при облучении/ Отв. Ред. Н.С. Костюков М.: Наука, 2003.-256с.: ил.
38. Кривуца З.Ф. Проблема создания металл-керамических соединений с использованием вакуум-плазменных технологий. Диссертация на соискание степени к.ф-м.н. АмурКНИИ, 2000г.
39. Bondley R. Metall ceramic seals - "Electronics", - 1947, V. 20, № 7, p.97.
40. Piarsall G., Sealing titanium and nonmetallic bodys "Material and Meth-odes", - 1953, 30, p.61
41. De Cecco. The brasing of titanium. "Welding Journal", November, 1953, p.171
42. Beggs J. Sealing metal and ceramiparts by forming reacture alloys IRE Trand on Compon, 1957, V. 4. № 1
43. Еременко B.H. Титан и его сплавы. К.: Киевское издательство АНХССР, - I960 - 270 с.
44. Палатник JI.C., Фуко М.Я., Косевич В.М. Механизм образования и субструктура конденсированных пленок. -М.: Наука, 1972.- 321с.
45. Межгосударственный стандарт. "Аппараты электрические низковольтные. Методы испытаний" ГОСТ 2933-83
46. Алексеев А.Г. Гуреев В.А. "Монтаж жаростойких кабелей" М.: «Энергия», 1975., 88 с.
47. ТУ 7434-4740909-001-92Э "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС"
48. Розанов J1.H. "Вакуумная техника".- 2-е изд., перераб. и доп.- М.: Высш. шк. 1990. стр.5957. "Изделия основного производства. Контроль герметичности". Стандарт предприятия СТП 04.95.05-73
49. Бачелис Д.С., Белорусов Н.И., Саакян А.Е. Электрические кабели, провода и шнуры. М.: «Энергия», 1972, 704 с.
50. Сучков В.Ф., Светлова В.И. Финкель Э.Э. Жаростойкие кабели с магнезиальной изоляцией. М., «Энергия», 1969, 96 с.
51. Омори Акира, Сано Сабуро. Техника соединения металлов с керамикой // Кикай гидзюцу, 1986. т. 34, № 3. с. 70-78
52. Суганама Е., Окамото М. Новейшая технология соединения керамики с металлом. // Киндзоку, 1986. т. 56, № 5. с. 45-50.
53. Муракоси Е., Сано Т. Технология соединения металла с керамикой // Кикай но кэнцо, 1986. т. 38, № 2.-с. 1312-1318.
54. Такасио X. Механизм соединения керамики с металлом // Нихон киндзоку гаккой кайко, 1985. т. 38, № 2 с. 113-120.
55. Суимото К. Соединение металла с керамикой. Денси гиндзюцу, 1983. т. 25, №8.-с. 142-147.
56. Юсупов З.Ф. "Применение лазера на алюмоиттриевом гранате в технологических процессах обработки конструкционной керамики", Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. АмурКНИИ, 1993 г.
57. Courbrere М., Trehlux N., Berorud С. Esnouf С. Технические и физико-химические аспекты // Annales de chemie, 1989. т. 12, № 3. с. 295-312.
58. Klomp J.T. Interfacial Reactions Between Metalls and Oxides During Sealing // American Ceramic Soliety Bulletin. 1980. V 59. № 8. P.P. 794-799, 802.
59. Cole S.S., Sommer G. Glass Migration Mechanism of Ceramic Metal Seal Adherence // J. Am. Ceram. Soc. 1961. V 44. № 6. P. 265-271.
60. Twentyman M.E. High Temperature Metallizing. // J. Mater. Sci. 1975. V 10. №5. P. 765-775.
61. Ивамото H. Соединение керамики с металлами. // Дзайре кагаку. 1996, Т. 22, № 4 с. 185-191.
62. Floyd J.R. // Ceram. Bull. 1963. V 42. № 2.
63. La Forge L.H. Application of ceramic. // Ceramic. Soc. Bull. 1956. V. 36. № 3. P.P. 117-122, 127.
64. Васильев Ю.В., Козловский Л.В., Лунин C.A., Федотов А.А. "Исследование процессов, происходящих при пайке керамики с коваром медным припоем" // Электронная техника. Материалы. Серия 6. Вып. 4 с. 72-75.
65. Найдич Ю.В., Журавлев B.C. В кн. Смачиваемость и поверхностные свойства расплавов и твердых тел. Киев: Наукова думка, 1986, С. 74-78.
66. Балкевич В.Л. Техническая керамика. М.: Стройиздат, 1984 - 256 с.
67. Такасио X. Коге дзайре. 1985. Т. 32, № 7. с. -33.
68. Мицубиси дзюкоге. Способ соединения керамики с металлом. Заявка 59 39780, Япония, опубл. 15.09.88.
69. Эбата Йошхиро, Косэ Сабуро, Хаями Редзо. Способ соединения оксидной керамики с металлами и их сплавами. Заявка 59 217684. Япония, опубл. 07.12.84.
70. Bondley R. Metall Ceramic Brazed Seals // Electronies. 1947. V 20. № 7. P. 97-99.
71. Grunling H. Металлокерамическое соединение с высокотемпературной стойкостью // Sohwoisson and Sohnoidon. 1971. A25. H 2. S 52-55.
72. Beggs J.E. Sealing Metall and Ceramic Parts bu Forming Reactive Alloys. IRE Transactions jn Component Parts. March, 1957. P. 28-30.
73. Сварка в машиностроении. Под ред. Акулова А.И. М.: Машиностроение. 1978, т. 2. - 462 с.
74. Оканэ И. Технология соединения керамических материалов. // Кикай но кэнкю, 1985. Т. 37. № 1.-С. 15 18.
75. Хансен М., Андерко К. Структура двойных сплавов. М.: Металлургия, 1982. Т. 2. -686 с.
76. Белоусов В.М. Стекло и керамика, № 8, с. 1814
77. Гладков А.С. Пайка деталей электровакуумных приборов. М.: Энергия, 1967.
78. Батыгин В.Н., Батыгина Э.И. Вакуум-плотные керамические материалы из окиси алюминия. Обзоры по электронной технике. Сер. Материалы. М.: Вып. 8, 1973.
79. Батыгин В.Н. Вакуумно-плотная керамика и ее спаи с металлами. М.: Энергия, 1973.
80. Батыгин В.Н. Электр. Техн., 1974, сер.6, вып. 5, с. 88.
81. Гришин В.Л. Особенности пайки металлокерамических узлов медно-титановыми припоями. // Сварочное производство, 1987. № 3
82. Лашко Н.Ф., Лашко С.В. Пайка металлов. М.: Машиностроение, 1977.
83. Лоцманов С.Н., Петрунин П. Пайка металлов. М.: Машиностроение, 1966.
84. Ерошев В.К. Металлокерамические вакуумплотные конструкции. М.: Энергия, 1970.
85. Поляков А.А. Технология керамических радиоэлектронных материалов. М.: Радио и связь, 1989. - 200 с.
86. Макота Сиракане и др. Патент. Япония. Заявка 60 166165 Способ соединения металла с керамическим материалом. (Япония). - № 59 - 21541; Зявл. 10.02.84; Опублик. 29.08.85.
87. Ивамото Н. Технология соединений из керамики // Сэрамиккусу. 1986. Т. 21, №6. -С. 496-501.
88. Такасио X. Коге дзайре. 1985. Т. 32, № 7. с. 33.
89. Разработка стойкого к радиации вакуумплотного соединения металла с керамикой и проходного изолятора типа ИП-2: Отчет ВНИИЭК № 1303. М, 1978.-25 с.
90. Черемской П.Г., Слезов В.В., Бетехтин В.И. Поры в твердом теле. М.: Энергоатомиздат, 1990. - 376 с
91. Калиниченко Б.Б., Демчук В.А., Костюков Н.С. "Измерение газопроницаемости кабелей с минеральной изоляцией для гермовводов ВГКК" // Атомная энергия. Том 100 №2 2006 г.
92. Костюков Н.С., Холодный С.Д., Еранская Т.Ю., Калиниченко Б.Б., Стринадко Е.Н. Патент «ГЕРМЕТИЧНЫЙ КАБЕЛЬНЫЙ ВВОД» Регистрационный номер № 2259608 Приоритет изобретения 27 ноября 2003 г. Зарегистрировано в Гос. реестре изобретений РФ 27 августа 2006 г.
93. Гоулдстейн Дж., Ньюберн Д., Эглин П., Джой Д., Фиори Ч., Лиф-шин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х книгах. Книга 1. Пер. с англ.- М.: Мир, 1984. 303с., ил.
94. УТВЕРЖДАЮ Директор ООО " Амуратом'1. АКТо внедрении результатов научно-исследовательской работы
95. ООО "Амуратом", являющимся предприятием по разработке, производству и внедрению гермовводов контрольных кабелей для АЭС, приняты к внедрению следующие результаты указанной выше научно-исследовательской работы:
96. Разработанная конструкция, герметичных кабельных модулей.
97. Технологические рекомендации по изготовлению и пайке керамических изоляторов к кабелям с минеральной изоляцией методом активной пайки.1. Научные руководители1. Н.С. Костюков1. В.А. Демчук