Роль масштабного и временного факторов в формировании физико-механических свойств микро- и наноконтактов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Хлебников, Владимир Викторович АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Тамбов МЕСТО ЗАЩИТЫ
2005 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.07 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Роль масштабного и временного факторов в формировании физико-механических свойств микро- и наноконтактов»
 
Автореферат диссертации на тему "Роль масштабного и временного факторов в формировании физико-механических свойств микро- и наноконтактов"

На правах рукописи

Хлебников Владимир Викторович

РОЛЬ МАСШТАБНОГО И ВРЕМЕННОГО ФАКТОРОВ В ФОРМИРОВАНИИ ФИЗИКО - МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МИКРО- И НАНОКОНТАКТОВ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Тамбов-2005

Работа выполнена в Тамбовском государственном университете имени Г.Р. Державина

Научный руководитель:

Заслуженный деятель науки РФ, доктор физико-математических наук, профессор Головин Ю. И.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Глезер A.M.; доктор физико-математических наук Акчурин М.Ш.

Ведущая организация: Институт машиноведения

им. А.А. Благонравова РАН, г.Москва

Защита состоится 25 ноября 2005 года в 15:00 часов на

заседании диссертационного совета К212.261.02 при Тамбовском государственном университете им. Г.Р. Державина по адресу: г.Тамбов, ул. Интернациональная, 33, корп. 2, ауд. 427.

Отзывы на автореферат (в двух экземплярах, скрепленные гербовой печатью) просим направлять по адресу: 392622, г.Тамбов, ул. Интернациональная, 33, ученому секретарю диссертационного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тамбовского государственного университета им. Г.Р. Державина.

Автореферат разослан 22 октября 2005 года.

Ученый секретарь диссертационного совета,

кандидат физико-математических наук, доцент Тюрин А.И.

2О4&0

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы обусловлена возросшим в последнее время интересом к исследованию механических свойств материалов и разработке новых методов неразрушающего контроля на новом, наномасштабном уровне характерных размеров объекта или деформируемой области материала. Особый интерес вызывают закономерности и механизмы кратковременной пластической деформации, протекающей в микро- или нанообъемах твердых тел и тонких приповерхностных слоях, механические свойства которых могут существенно отличаться от аналогичных свойств в макрообъеме.

Интерес к исследованию поведения материала в этих условиях обусловлен тем, что подобные условия встречаются в большом числе практически важных задач наноконтактного взаимодействия:

1. При изготовлении и эксплуатации наномеханических устройств.

2. В процессе использования материалов в области микро- и нано-технологии.

3. В нанолитографии методами импринтинга, атомно - силовой микроскопии, атомных манипуляциях и дизайне.

4. В нанотрибологии (трение и износ в наношкале).

Однако отсутствие специальных методик и низкое временное разрешение существующей аппаратуры не позволяет исследовать процессы пластической деформации в условиях действий высоких локальных напряжений с адекватным пространственным и временным разрешением в широком диапазоне скоростей относительной деформации. Это ограничивает информацию о динамике пластической деформации и не дает возможности понять природу протекающих физических процессов. При этом не известны: ни характерные времена; ни реальная кинетика протекающей пластической деформации; ни мгновенные значения контактных напряжений и скоростей относительной деформации. Очень ограничены данные о влияние на механические свойства твердых тел в субмикрообъемах скорости деформации, размеров объекта и температуры. В результате природа процессов, происходящих в тонких приповерхностных слоях и определяющих служебные свойства материала и готовых изделий, особенно в наиболее важном для практике диапазоне скоростей относительной деформации £ (от 10"2 с'1 до 4-103 с'1), остается во многом не ясной. Поэтому весьма важным и актуальным представляется разработка методов и создание экспериментальных условий для измерения время - и масштабно - зависимых свойств материала при различных видах наноконтактного взаимодействия и выяснения закономерностей и атомных механизмов локальной деформации в субмикрообъемах.

Смоделировать поведение материала в микро- и наноконтактах в максимально контролируемых условиях можно методом динамического на-ноиндентирования сосредоточенной нагрузкой, создавая различные условия взаимодействия путем варьирования формы, амплитуды и характерных вре-

мен импульса нагрузки. Исследования процес ¡ффдомвдодод зоны пласти

библиотека >

С Пете] О»

ческой деформации в микро- и нанообъеме с высоким пространственным и временным разрешением, особенно на начальной стадии, могут дать качественно новое понимание механизмов деформирования при действии высоких локальных напряжений. Однако обычное наноиндентирование происходит в условиях непрерывно меняющейся скорости деформирования и объема сде-формированного материала. Поэтому актуальна разработка методов и проведение исследований, позволяющие разделить роль этих факторов.

Целью работы являлось экспериментальное исследование роли масштабного и скоростного факторов в формировании физико - механических свойств наноконтактов.

В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи исследования:

1. Разработать ряд методик и создать экспериментальные условия для измерения время - зависимых свойств материалов при различных видах микро- и наноконтактного взаимодействия.

2. Исследовать кинетику наноконтактной деформации и величину динамической твердости в широком диапазоне скоростей относительной деформации (10"2 - 4-103 с"1), размеров сформированной зоны (30 - 1500 нм) и температур (25 - 125 "С) при действии высоких локальных напряжений в монокристаллах LiF, Si, Ge, ZnS; керамике на основе Zr02; объемном аморфном металлическом сплаве Zr^gTigCu^Ni,oBe27,j; малоуглеродистой стали 10 и полиметилметакрилате (ПММА).

3. Разделить вклады размерного и скоростного факторов в формирование числа твердости при различных видах наноконтактного взаимодействия.

4. Определить величину коэффициента скоростной чувствительности твердости и исследовать его зависимость от размеров зоны пластической деформации и температуры.

5. Провести активационный анализ процесса пластической деформации при действии на материал сосредоточенной нагрузки. Выявить спектр структурных дефектов и установить доминирующие микромеханизмы массо-переноса в зависимости от масштабного фактора, скорости относительной деформации и температуры.

Научная новизна работы заключается в следующем. Установлено раздельное влияние масштабного фактора, скорости относительной деформации и температуры на величину динамической твердости и микромеханизмы пластичности при действии высоких локальных напряжений на ионные и ковалентные монокристаллы (LiF, Ge, Si, ZnS), керамики (керамика на основе Zr02), полимеры (ПММА), малоуглеродистые стали (сталь 10), объемные аморфные металлические сплавы (Zr^gTigCu^NiioBei^s). Разделены вклады масштабного и скоростного факторов в формирование числа динамической твердости. Для широкого класса материалов определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости и установлена их зависимость

от размеров зоны пластической деформации и температуры в широком интервале скоростей относительной деформации (от 10"2 до 4103 с*1). Установлена корреляция коэффициентов скоростной чувствительности нанотвердо-сти с доминирующими микромеханизмами пластичности.

Научная ценность и практическая значимость работы. Предложен ряд методик и описана измерительная аппаратура для исследования кинетики и микромеханизмов быстропротекающей локальной деформации в условиях, близких к реальным наноконтактным взаимодействиям: соударение твердых тел между собой, с подвижной и неподвижной поверхностью, * при абразивном износе, сухом трении, высокоплотной механической записи информации на носители и др.

Получены данные и установлены закономерности деформирования ► различных материалов при треугольном и ступенчато - нарастающем импульсе нагрузки в максимально контролируемых условиях с высоким пространственным и временным разрешением.

Выявленные закономерности временной и масштабной зависимости динамики локальной пластической деформации и микромеханизмов массо-переноса в материалах с различной структурой могут составить физическую основу новых технологий их обработки и более разнообразного практического применения. Например, в сфере разработки и производства носителей информации с механическим принципом ее записи и считывания (в том числе и основанном на нанесении наноотпечатков на матрицу).

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:

1. Новые перспективные методики динамического наноиндентиро-вания, позволяющие использовать этот метод для моделирования элементарных актов реальных наноконтактных процессов.

2. Результаты исследования кинетики наноконтактной деформации и динамической твердости в широком диапазоне длительностей контакта (от 10"2 с до 102 с) и скоростей относительной деформации (от 10'2 до 4-103 с'1), размеров сформированной зоны (от 30 до 1500 нм) и температур (от 25 до

' 125 *С). Для широкого класса материалов (монокристаллы 1лР, Се, ZnS; керамика на основе ЪОг, ПММА; объемный аморфный металлический сплав гг^ТЧвСит^юВег^; малоуглеродистая сталь 10) показано, что в кинетике ' пластической деформации можно выделить два четко выраженных этапа. I этап характеризуется относительно малыми значениями размеров сформированной зоны йс (от 100 до 450 нм в зависимости от типа исследуемого материала) и зависимостью величины активационного объема у от средней скорости относительной деформации <£>. Для II этапа (й<>йс/) характерно отсутствие зависимости у от <£>. Также показано, что динамическая твердость Нарастет с уменьшением зоны пластической деформации Ис и увеличением 6. Здесь - критический размер сформированной зоны, перехода от I этапа ко II.

3. Результаты разделения вкладов масштабного и скоростного факторов в формирование числа динамической твердости в широком круге материалов.

4. Величина коэффициента скоростной чувствительности твердости m=/°g(H/H<J//°g(£), установленная в широком диапазоне скоростей относительной деформации (от 10'2 с"1 до 4103 с"1), размеров зоны пластического деформирования (от 30 до 1500 нм) и температур (от 25 до 125 °С). Показано, что в широком диапазоне глубин т остается постоянным и только при уменьшении глубины до некоторого критического значения h'c начинает расти. Величина h'c зависит от типа исследуемого материала.

5. Результаты определения активационных параметров и доминирующих микромеханизмов пластической деформации при действии высоких локальных напряжений. Установлено, что наноконтактная деформация сначала проходит стадию упругого деформирования, а затем — стадию, где определяющую роль играют межузельные микромеханизмы массопереноса (керамики на основе Zr02, объемный аморфный металлический сплав Zr46,8TigCu7>jNi|0Be27,5)- В мягких материалах (монокристаллах LiF) кроме этого наблюдаются стадии, следующие за межузельными, где определяющую роль играют дислокационные микромеханизмы массопереноса.

Апробация работы. Полученные результаты были представлены на следующих конференциях и семинарах: XIV Петербургские чтения по проблемам прочности (Санкт - Петербург, 2003); VIII, IX, X Державинские чтения (Тамбов 2003, 2004, 2005); XV международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти, 2003); III международная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2003); вторая Всероссийская научно-техническая конференция «Физические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург,

2003); XLII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004); Н-ой Евразийская научно - практическая конференция «Прочность неоднородных структур» (Москва, 2004); III Международная конференция посвященная памяти академика Г.В.Курдюмова «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2004); The 10-th International Conference on EXTENDED DEFECTS IN SEMICONDUCTORS (EDS

2004) (Chemogolovka, 2004); XLIll Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Витебск, 2004); Международная конференция «Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ)» -2004 (Волгоград, 2004); The XXI International Conference on RELAXATION PHENOMENA IN SOLIDS (Voronezh, 2004). XV Петербургские чтения по проблемам прочности. (Санкт - Петербург, 2005).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав и списка цитированной литературы, содержащего 228 наименований. Полный объем составляет 134 страницы машинописного текста, в том числе оглавление, 34 иллюстрации и 1 таблица.

6

Личное участие автора в получении результатов, изложенных в диссертационной работе. В работах, написанных в соавторстве, автору принадлежит проведение экспериментов, обработка полученных данных, а также участие в планировании экспериментов, обсуждении результатов и написании статей.

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 7 статьях и 17 тезисах международных, всероссийских и региональных конференций [1 -24].

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы, сформулированы цели, задачи исследования, указаны основные положения, выносимые на защиту. Определена научная новизна и практическая значимость Полученных результатов. Приводятся сведения о публикациях и апробации работы.

В первой главе проведен обзор теоретических и экспериментальных работ, посвященных анализу современных представлений о быстропроте-кающих процессах, происходящих в наноконтактах, способах и методах их исследования и связанных с ними структурно-чувствительных макросвойств твердых тел. Проанализированы имеющиеся в литературе данные о некоторых методах исследования наноконтактных взаимодействий. Показано, что кинетика и механизмы быстропротекающих процессов локализованной в субмикрообьемах деформации исследованы недостаточно. За пределами интересов исследователей остаются вопросы, связанные с выявлением кинетики наноконтактной деформации (определения скорости относительной деформации; величины действующих сил и контактных давлений под инденто-ром и т.д.) и микромеханизмов массопереноса материала в зоне контакта; влияние скорости деформирования (особенно в диапазоне £ от 10'2 до 4-103 с'1, важном для практических применений), зоны пластической деформации и температуры на такие важнейшие механические характеристики материалов, как твердость и модуль Юнга. Между тем, не статические, а именно динамические свойства этих параметров определяют поведение материалов в реальных наноконтактных процессах и задачах. Из-за локализации быс-тропротекающей деформации в субмикронных объемах в пятнах контакта даже при очень малых нагрузках возникают высокие контактные напряжения, индуцирующие структурные изменения, фазовые превращения, генерацию и рост структурных дефектов разного уровня, что ведет к разрушению, либо, наоборот - к упрочнению контактной поверхности.

Существующая техника микро- и наноиндентирования, обладая богатыми информативными возможностями, остается до сих пор, в основном,

квазистатическим методом испытания, быстродействие которого на несколько порядков величины меньше времени жизни реальных наноконтактов. Динамическое (ударное) нагружение обеспечивает нужное быстродействие, но не укладывается в требуемый масштаб размеров пятна нано- и, даже, микроконтакта.

Анализ имеющихся литературных данных позволил сформулировать конкретные задачи данной диссертационной работы: разработать и использовать для исследования быстро протекающих процессов локальной деформации новые методы динамического микро- и наноиндентирования, основанные на расширении возможностей традиционного наноиндентирования.

Во второй главе обосновывается выбор методов исследования, описывается измерительная аппаратура и показывается связь экспериментально измеряемых параметров с механическими свойствами исследуемых материалов.

Предлагаемые методы динамического микро- и наноиндентирования основаны на непрерывной регистрации перемещения жесткого индентора и силы, прикладываемой к штоку, в широком диапазоне нагрузок (0,4 мН - 280 мН) треугольной и ступенчато - нарастающей формы и длительностей их приложения в интервале 20 мс - 200 с при быстродействии системы регистрации до 2-104 отсчетов в секунду. Дается описание наноин-дентометрического комплекса для проведения динамического микро- и наноиндентирования, сочетающего высокое разрешение по перемещению индентора (0,1 нм) и амплитуде нагрузки (10 мкН) с высоким временным разрешением (до 50 мкс). Приводятся его основные характеристики и результаты калибровки.

Предложены и обоснованы методики динамического наноиндентирования для исследования процессов пластической деформации, время - зависимых свойств твердости, определения кинетических и активационных параметров, разделения роли скоростного и масштабного факторов в формировании числа твердости, определения коэффициентов скоростной чувствительности а также выявления спектра структурных дефектов и доминирующих микромеханизмов массопереноса материала из-под индентора.

Обоснован выбор материалов исследования и приведены их краткие физико - механические характеристики.

В третьей главе приведены результаты исследования влияния размеров зоны пластической деформации, скорости относительной деформации и температуры на кинетику наноконтактной деформации и величину динамической твердости материалов с различным типом связи (монокристалл 1ЛР, керамика на основе ¿Ю2, объемный аморфный металлический сплав гг^аТЧвСи^зЫ^оВег^» полимер ПММА) при треугольном и ступенчато - нарастающем импульсе нагружения.

При этом длительность импульса нагрузки I варьировалась для треугольного нагружения от 0,02 с до 200 с, а для ступенчато - нарастающего от 1 с до 100 с.

Это позволяло проводить исследования в диапазоне средних скоростей относительной деформации < £ >=2/Г от10"2 до 102 с"1.

Определение величины размеров сформированной зоны А с высоким пространственным и временным разрешением позволяет определять и мгновенные значения скорости относительной деформации £ =(*/й/сЙ)'(1/й). Для приведенных в работе условий нагружений £ варьировалась от 10"2 до 4103с'.

При наноиндентиро- юот вании сосредоточенной нагрузкой характерный размер зоны деформирования, в данной работе, принимали равным глубине отпечатка А.

Анализ полученных данных показал, что скорость относительной деформации

<£> оказывает существенное влияние на размер зоны нано-контактного деформирования, а также на величину динамической твердости как при треугольном, так и при ступенчато-нарастающем импульсе нагружения. Так, увеличение <£> от 0,01 до 100 с"1 приводило к уменьшению Ища, в 1лР на 340 нм (рис.1.), т.е. составляло около 20 % от общей глубины отпечатка, а На увеличивалась от 1,4 ГПа до 2 ГПа (при Ас=1000 нм) (рис.2.). Где А^ -максимальные размеры сде-формированной зоны, Ас - размеры зоны пластической деформации.

При ступенчато - нарастающем импульсе нагружения в УР На увеличивалось от 1,6 ГПа до 2,1 ГПа, при увеличении <£ > от 0,01 с"1 до 2 с'1 (при Ас=600 нм).

Исследование ПММА в интервале температур (от 25 °С до 125 °С) показало, что величина динамической твердости Ду интенсивно падает при увеличении глубины до 400 нм, во всем интервале исследуемых температур,

Ь, нм

Рис.1 Типичные Р - Ь диаграммы, полученные при ииденгировани УР < £ >=0,01 с'1 (1); < £ >=0,1 с"' (2); < £ >=10 с1 (3); < £ >=100 с1 (4).

о ¡т то 15м

Ьс, ям

Рис.2. Зависимость величины динамической твердости Нб от размеров зоны пластической деформации Ас в 1лР. < £ >=0,01 с'1 (1); <£ >-0,1 с"1 (2); < £ >=10 с'1 (3); <£>=100 с'1 (4).

а затем стремится к некоторому стационарному значению Н8„ величина которого зависит от температуры.

В четвертой главе на основании предположения об аддитивности масштабного ЛНИ и скоростного ЛЯ, вкладов в формирование числа твердости приводятся результаты их разделения на различных этапах наноконтакт-ного деформирования материалов различного типа (монокристаллы ЫР, 81, ве, 2пБ, керамика на основе ХхОг, объемный аморфный металлический сплав 2г4*,8тиСи7,5№10Ве27,3, малоуглеродистая сталь 10, полимер ПММА, плавленый кварц).

Так, для ПММА, УИ, объемного аморфного металлического сплава гг^ЛвСи^Ж.оВе^ и керамики на основе Хг02 доли, контролируемые скоростным АНг /Ни и масштабным АН/, /Я,, факторами, растут при изменении £ в интервале от 10"2 до 4-103 с'1 и при изменении Ис в интервале от 1,5 мкм до 30 нм. Для плавленого кварца величины АНг/На и АН), /Я„ равны нулю во всем исследованном интервале значений £ и Ис.

Для всех исследуемых материалов определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости £ ) (рис.3.) в диапазоне <£> от 10"2 с"' до 102 с"1. Исследована зависимость т от величины зоны пластической деформации Ис, температуры проведения эксперимента и прочностных свойств материала.

Из рисунка 3 видно, что в ковалентных кристаллах 81 и ве скоростная чувствительность Я^ мала, а в плавленом кварце практически отсутствует. В то же время мягкие ионные монокристаллы - 1лР, малоуглеродистые стали (сталь 10) и полимеры (ПММА) - демонстрируют заметный рост Н^ с увеличением £. Объемные аморфные сплавы (гг46>8'П8Си7,5№,оВе27,5) и керамики (керамика на основе 2т02) имеют в исследованном диапазоне £ очень слабую скоростную чувствительность На и занимают промежуточное положение по значениям величины от.

Исследование показывает, что в достаточно широком интер-

вале значений Ис величина т остается практически неизменной. И только при переходе в область малых глубин начинает расти с уменьшением йс до некоторого критического значения И[ ■ Такая зависимость наблюдается практически для всех исследованных материалов. Так, например, для 1ЛР при уменьшении Ис от 1000 до 400 нм величина т остается практически постоянной и составляет величину порядка 0,04, а при уменьшении Ис в интервале от 400 до 30 нм возрастает до 0,06.

Для других материалов (гпБ, Сталь 10, ПММА, Яг^^Си^МоВег^, Ое, 81, Хг02) т возрастает на 50-5-200%, в зависимости от прочностных свойств материала.

Проведенные исследования величины т для ПММА показало, что т остается постоянным в интервале температур от 25 °С до 86 °С (»1=0,09), а при увеличении Т от 86 °С до 125 °С начинает расти, достигая при Т=125 °С значения 0,38. Такие высокие значения т свидетельствуют в пользу перехода материала в сверхпластичное состояние при данных условиях нанокон-тактной деформации.

В пятой главе приведены результаты определения величины акти-вационного объема у, полученные при индентировании треугольной и ступенчато-нарастающей нагрузкой ряда материалов (монокристаллы LiF, объемный аморфный металлический сплав Zr46j8Ti8Cu7 5Ni(0Be27,5, полимер ПММА, керамика на основе Zr02) в диапазоне температур от 25 до 125 °С.

Показано, что для всех исследованных материалов величина /растет с ростом hc как при треугольном, так и при ступенчато - нарастающем виде нагружения. При этом, в росте величины у при треугольной нагрузке можно выделить два этапа. I этап характеризуется относительно малыми значениями величины hc < h'c (величина h'c зависит от типа исследуемого материала) и

зависимостью величины у от < £ >; И этап характеризуется относительно большими значениями величины h¿> h'c, при этом величина <£>, в исследованном диапазоне (от 10"2 до 102 с"1), не влияет на ход зависимости у от Ис. Здесь h'c - критическая глубина перехода от I ко И этапу.

Для всех исследуемых материалов у на первом этапе возрастает от единиц до десятка объемов иона V, химических элементов, входящих, в состав материала. На II этапе величина у для LiF возрастает до значений в десятки - сотни V,; для объемного аморфного металлического сплава Zr46.8TigCu7t5Ni10Be27,5 и керамики на основе Zr02 - до десятков V,. Такие значения величины у на I этапе свидетельствуют в пользу моно- и малоатомных микромеханизмов массопереноса (краудионы, малоатомные кластеры и т.д.). На И этапе, когда, например, для LiF величина /возрастает до сотен V,, происходит смена моно- и малоатомных микромеханизмов деформации на многоатомные (например, зарождение и движение отдельных атомов и краудио-нов - сменяется дислокационными микромеханизмами). Для керамики на основе Zr02 и Zr46>8TigCu7_5Ni1oBe27,5 возрастание у на втором этапе соответствует повышению степени коллективизации перемещения ионов при пласти-

0,1

и»

в

ОМ

(Ц02

ПММА

ZnS-2 IJF-2 +'

ч

Cl.-IO

ZnS-1

+ +' ZrOj

IJF-1 i Плавленый

0,01 М4 1.М «,М 0,1 1,12 (.14

Нк/Е

Рис.3 Коэффициент скоростной чувствительности т ряда исследованных материалов. Н„ - величина статической твердости Е - модуль Юнга.

ческой деформации. Для керамики на основе Zr02 рост у возможно обусловлен зарождением и движением краудионов и малоатомных кластеров. Для Zr^gTieCu^NboBe^s увеличение у на II этапе возможно за счет формирования и движения малоатомных кластеров, а также процесса кристаллизации под давлением в локальных нанообъемах материала в зоне деформирования.

Найденные значения величины активационного объема у, полученные при ступенчато - нарастающем импульсе нагружения, сопоставимые с объемом иона химического элемента, входящего в состав структуры исследуемого вещества, также свидетельствуют о преимущественно атомарных микромеханизмах пластичности на начальных стадиях пластической деформации, по крайней мере, в исследуемом интервале скоростей относительной деформации (от 0,01 с"1 до 2 с"1) и размерах сформированной зоны (~1 мкм). Возрастание величины у на конечных стадиях показывает степень скоррелированности в движении отдельных атомов при индентировании керамики на основе Zr02 и объемного аморфного металлического сплава Zr^gTigCuysNiioBezT.i может свидетельствовать в пользу краудионных микромеханизмов пластичности или пластичности, обусловленной малоатомными кластерами, а для LiF - дислокационных.

Учитывая полученные значения у при действии высоких локальных напряжений на ПММА в диапазоне температур (от 25 до 125 °С), можно предположить, что деформация ПММА при комнатной температуре на первом этапе (hc < 300 нм), может происходить преимущественно за счет движения боковых групп макромолекул, поскольку на этом этапе величина активационного объема у возрастает до значений, сопоставимых с объемом боковой группы Vrp молекулы ПММА. Увеличение величины активационного объема на II этапе (lv>300 нм) до значений, сопоставимых с объемом хребтового звена макромолекулы VM, свидетельствует в пользу того, что доминирующую роль в пластической деформации начинают играть отдельные хребтовые звенья макромолекулы. Увеличение температуры проведения эксперимента от комнатной до 125 °С (при hc ~ 1 мкм) ведет к возрастанию у до значений, сравнимых с объемом отдельных макромолекул ПММА.

В заключении сформулированы следующие основные результаты и

выводы:

1. Разработаны методики и определены необходимые экспериментальные условия (сила, прикладываемая к индентору, скорость относительной деформации и т.д.) для проведения динамического наноиндентирования, позволяющие в условиях нагружения треугольным и ступенчато - нарастающим импульсом силы моделировать реальные физико - механические процессы, происходящие при различных видах микро- и наноконтактного взаимодействия.

2. Установлено влияние скорости относительной деформации, размеров сформированной зоны и температуры на кинетику наноконтактной

деформации и величину динамической твердости Hd. Показано, что величина На растет с уменьшением зоны пластической деформации (в диапазоне от 1500 до 30 нм) и увеличением скорости относительной деформации £ (от 10"2 с'1 до4'103 с"1).

3. Разделены вклады масштабного и скоростного факторов в формирование числа микро- и нанотвердости при действии высоких локальных напряжений треугольной и ступенчато - нарастающей формы.

4. Определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости от ряда материалов (ионные и ковалентные монокристаллы LiF, ZnS, Si, Ge, керамика на основе Z1O2, объемный аморфный металлический сплав Zr46,8TigCu7,5Ni1oBe27,5, малоуглеродистая сталь 10, полимер ПММА) в широком диапазоне скоростей относительной деформации £ (от 10"2 с"1 до 4103 с"1). Установлена зависимость величины от от размеров зоны пластической деформации (в диапазоне от 30 до 1500 нм), температуры проведения эксперимента (от 25 до 125 °С) и прочностных свойств материала. Показано, что для всех исследуемых материалов величина от практически не чувствительна к размерам сдеформированной зоны в диапазоне от сотен нанометров до единиц микрон, а при уменьшении глубины начинает расти, увеличиваясь к 30 нм в 1,1 -г4 раза.

Показано, что в диапазоне температур от 25 °С до 86 °С величина от в ПММА остается постоянной (от=0,09), а в интервале от 86 °С до 125 °С возрастает до 0,38 что свидетельствует в пользу начала сверхпластического течения при данной температуре.

5. Проведен активационный анализ процесса пластической деформации при действии на материал нагрузки треугольной и ступенчато - нарастающей формы. Определен спектр структурных дефектов и предложены доминирующие микромеханизмы пластичности при наноконтактном деформировании в материалах с различной структурой. Показано, что вначале пластический отпечаток формируется за счет моноатомных механизмов массо-переноса, которые затем сменяются в объемном аморфном металлическом сплаве (Zr^gTigCuvsNi юВе27,5) и керамике (керамика на основе Zr02) малоатомными модами (краудионы, малоатомные кластеры и пр.), в монокристалле LiF - пластичностью, обусловленной дислокационными механизмами. ПММА вначале деформируется за счет движения боковых групп и хребтовых звеньев макромолекулы, а при увеличении температуры до 125 °С - за счет движения макромолекул.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ

1. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Влияние режимов динамического наноиндентирования на коэффициент скоростной чувствитель-

ности твердых тел различной структуры // Журнал технической физики. -2005. - Т.75. - в.4. - С.91-95.

2. Влияние глубины отпечатка, скорости относительной деформации и температуры на пластические и прочностные свойства твердых тел при действии высоких локальных напряжений / Головин Ю.И., Тюрин А.И., Ко-ренков В.В., Бойцов Э.А., Хлебников В.В., Потапов C.B., Поверинова Г.В., Юнак М.А., Мелехов С.А. // Сборник тезисов XV Петербургских чтений по проблемам прочности. - Санкт- Петербург, 12-14 апреля, 2005. - С.52.

3. Кинетика формирования отпечатка и микромеханизмы пластической деформации при динамическом микро- и наноиндентировании ступенчато - нарастающей нагрузкой. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Бойцов Э.А., Хлебников В.В. // Сборник тезисов XV Петербургских чтений по проблемам прочности. - Санкт - Петербург, 12-14 апреля, 2005. - С.52.

4. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Коэффициент скоростной чувствительности микро- и нанотвердости и его зависимость от глубины при пластической деформации под индентором // Сборник тезисов III международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов». - Черноголовка, 20-24 сентября, 2004. - С.118.

5. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Доля вклада масштабного и скоростного факторов в процессе пластической деформации и формирование числа твердости при динамическом наноиндентировании // Сборник тезисов III международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов». - Черноголовка, 20-24 сентября, 2004. - С.119.

6. Golovin Yu.I., Tyurin A.I. and Khlebnikov V.V. Dependence of micro- and nanohardness strain rate sensitivity for depth scale under dynamic nanoin-dentation // The 10-th international Conference on EXTENDED DEFECTS IN SEMICONDUCTORS. - Chernogolovka, September 11-17, 2004. - P. 123.

7. Micromechanisms of mass transferring at dynamic micro- and nanoin-dentation by stepped - increased loading / Yu.I. Golovin, A.I. Tyurin, E.A. Boitsov, V.V.Khlebnikov // The XXI International Conference on RELAXATION PHENOMENA IN SOLIDS. - Voronezh, October 5-8,2004. - P. 208.

8. Головин Ю.И., Тюрин A.M., Хлебников В.В. Влияние глубины отпечатка, скорости относительной деформации и температуры на коэффициент скоростной чувствительности твердости при динамическом наноиндентировании ПММА // The XXI International Conference on RELAXATION PHENOMENA IN SOLIDS. - Voronezh, October 5-8, 2004. - P. 213.

9. Микромеханизмы пластической деформации при динамическом наноиндентировании керамики на основе Zr02 / Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, Э.А. Бойцов, В.В. Хлебников // Сборник трудов международной конференции «Новые перспективные материалы и технологии их получения». -Волгоград, 20-23 сентября, 2004. - С. 50-52.

10. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Скоростные и масштабные факторы формирования числа нанотвердости при динамическом

наноиндентировании 11 Материалы XLIII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности». - Витебск, 27 сентября - 1 октября, 2004. -С. 99.

11. Исследование микромеханизмов пластической деформации в на-нообъемах при действии высоких локальных напряжений / Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, Э.А. Бойцов, В.В. Хлебников // Материалы XLIII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности». - Витебск, 27 сентября - 1 октября, 2004. - С. 100.

12. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Коэффициент скоростной чувствительности твердости при динамическом наноиндентировании // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). - 2004. - Т.9. -в.1.-С. 129-130.

13. Тюрин А.И., Хлебников В.В., Юнак М.А. Влияние температуры на кинетику формирования отпечатка и величину коэффициента скоростной чувствительности твердости при динамическом наноиндентировании ПММА // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). - 2004,-Т.9. - в.1. - С.132.

14. Тюрин А.И., Хлебников В.В. Влияние масштабного фактора на коэффициент скоростной чувствительности при динамическом микро- и наноиндентировании // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). - 2004.-Т.9.-в.1.-С.133.

15. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Влияние глубины отпечатка, скорости относительной деформации и температуры на коэффициент скоростной чувствительности твердости при динамическом наноиндентировании. // Материалы XLII международной конференции «Актуальные проблемы прочности». - Калуга, 26-29 мая, 2004. - Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана 2004. - С.98.

16. Микромеханизмы массопереноса материала при динамическом микро- и наноиндентировании ступенчато - нарастающей нагрузкой / Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, Э.А. Бойцов, В.В. Хлебников // Тезисы докладов Н-ой Евразийской научно - практической конференции «Прочность неоднородных структур». - Москва, МИСиС, 20-22 апреля, 2004. - С. 156.

17. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Разделение значения числа твердости на масштабную и скоростную составляющую при деформировании в условиях действия высоких локальных напряжений // Тезисы докладов Н-ой Евразийской научно - практической конференции «Прочность неоднородных структур». - Москва, МИСиС, 20-22 апреля, 2004. - С. 158.

18. Ефимченко B.C., Хлебников В.В., Тюрин А.И. Диссипация энергии при динамическом наноиндентировании твердых тел // Сборник тезисов десятой всероссийской научной конференции студентов - физиков и молодых ученых. - Москва, 1-7 апреля, 2004. - С.175-176.

19. Тюрин А.И., Хлебников В.В. Влияние скорости относительной деформации на величину твердости в условиях динамического наноинденти-

рования // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). - 2003. -Т.8. - в.1. - С.178.

20. Скоростная чувствительность твердости кристаллических материалов при динамическом наноиндентировании / Ю.И. Головин, ЮЛ. Иунин, А.И. Тюрин, В.В. Хлебников // Тезисы докладов XIV Петербургских чтений по проблемам прочности. - Санкт-Петербург, 12-14 марта, 2003. - С.99-100.

21. Влияние скорости относительной деформации на коэффициент скоростной чувствительности твердости при динамическом нано- и микроиндентировании / Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, В.В. Хлебников, М.А. Юнак // Тезисы докладов XV международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов». - Тольятти, 30 сентября - 3 октября, 2003.-С.128.

22. Зависимость динамической микро- и нанотвердости от скорости J относительной деформации / Ю.И. Головин, А.И. Тюрин, В.В. Хлебников,

Ю.Л. Иунин // Тезисы докладов III международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» на базе XLI Международного семинара «Актуальные проблемы прочности». - Тамбов, 23-27 июня, 2003. - С. 182-183.

23. Скоростная чувствительность твердости при динамическом наноиндентировании / Ю.И. Головин, Ю.Л. Иунин, А.И. Тюрин, В.В. Хлебников, М.А. Юнак // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). -2003. - Т.8. - в.4. - С.736-739.

24. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Роль масштабного и скоростного факторов в формировании числа твердости при динамическом микро и наноиндентировании сталей и объемных аморфных металлических сплавов // Физические свойства металлов и сплавов. Тезисы докладов международной конференции. - Екатеринбург 2003. - С.86-88.

Диссертационная работа выполнена при финансовой поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований (грант № 04-02-17198) и Министерства Образования РФ (шифр проекта Е02-3.4-263).

Подписано в печап, 20.102005 г. Фермат 60*84/16. Объем -1,0 ал. Тцнж -100 экз. Заказ № 1217. Бесплатно. 392008, Тамбов, ул. Советская, 190г. Издательство ТГУ им. Г.Р.Державина.

J

f

■«I

№18991

РНБ Русский фонд

2006-4 20480

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Хлебников, Владимир Викторович

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Современные представления о микро- и наноконтактных взаимодействиях.

1.2. Микромеханизмы пластической деформации при микро- и наноконтактном взаимодействии

1.3. Методы исследования микро- и наноконтактного взаимодействия.

1.4. Влияние масштабного и скоростного факторов на микромеханизмы и характеристики наноконтактного взаимодействия.

1.4.1. Зависимость твердости от глубины пластического отпечатка при динамическом микро- и наноиндентировании.

1.4.2. Влияние скорости относительной деформации на величину динамической твердости и микромеханизмы пластичности при динамическом микро- и наноиндентировании.

1.5. Постановка целей и задач исследования.

Глава 2. МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1. Методики измерений время-зависимых свойств материалов при микро- и наноконтактном взаимодействии.

2.1.1. Индентирование треугольным импульсом силы.

2.1.2. Индентирование ступенчато - нарастающим импульсом силы.

2.2. Описание и технические характеристики экспериментальной установки.

2.3. Выбор и приготовление образцов, их краткая характеристика и контроль состояния поверхности.

2.4. Выводы.

Глава 3. ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ НАГРУЖЕНИЯ И УСИЛИЯ ВНЕДРЕНИЯ НА КИНЕТИКУ НАНОКОНТАКТНОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ВЕЛИЧИНУ ДИНАМИЧЕСКОЙ НАНОТВЕРДОСТИ В РАЗЛИЧНЫХ МАТЕРИАЛАХ.

3.1. Влияние скорости относительной деформации на кинетику наноконтактной деформации при воздействии треугольным и ступенчато - нарастающим импульсом нагрузки.

3.2. Зависимость величины динамической твердости от скорости относительной деформации и размеров зоны пластической деформации.

3.3. Влияние температуры на кинетику наноконтактной деформации и величину динамической нанотвердости при действии высоких локальных напряжений.

3.4. Выводы.

Глава 4. РАЗДЕЛЕНИЕ РОЛИ МАСШТАБНОГО, СКОРОСТНОГО И ТЕМПЕРАТУРНОГО ФАКТОРОВ В ФОРМИРОВАНИИ ЧИСЛА ДИНАМИЧЕСКОЙ ТВЕРДОСТИ.

4.1. Разделение вкладов масштабного и скоростного факторов в формирование числа динамической микро- и нанотвердости.76 \

4.2. Определение коэффициента скоростной чувствительности микро- и нанотвердости и влияние на него прочностных свойств материалов.

4.3. Влияние масштабного фактора и температуры на коэффициент скоростной чувствительности микро- и нанотвердости.

4.4. Выводы.

Глава 5. ВЛИЯНИЯ ХАРАКТЕРНЫХ РАЗМЕРОВ И СКОРОСТИ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА МИКРОМЕХАНИЗМЫ НАНОКОНТАКТНОЙ ДЕФОРМАЦИИ .97 5.1. Определение активационных параметров процессов массопереноса при различных видах наноконтактной деформации.

5.2. Влияние температуры и скорости относительной деформации на активационные параметры пластичности при действии высоких локальных напряжений.

5.3. Микромеханизмы пластической деформации при наноконтактном деформировании.

5.4. Выводы.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Роль масштабного и временного факторов в формировании физико-механических свойств микро- и наноконтактов"

Актуальность работы обусловлена возросшим в последнее время интересом к исследованию механических свойств материалов и разработке новых методов неразру-шающего контроля на новом, наномасштабном уровне характерных размеров объекта или деформируемой области материала. Особый интерес вызывают закономерности и механизмы кратковременной пластической деформации, протекающей в микро- или нанообъ-емах твердых тел и тонких приповерхностных слоях, механические свойства которых могут существенно отличаться от аналогичных свойств в макрообъеме.

Интерес к исследованию поведения материала в этих условиях обусловлен тем, что подобные условия встречаются в большом числе практически важных задач наноконтакт-ного взаимодействия:

1. При изготовлении и эксплуатации наномеханических устройств.

2. В процессе использования материалов в области микро- и нанотехнологии.

3. В нанолитографии методами импринтинга, атомно - силовой микроскопии, атомных манипуляциях и дизайне.

4. В нанотрибологии (трение и износ в наношкале).

Однако отсутствие специальных методик и низкое временное разрешение существующей аппаратуры не позволяет исследовать процессы пластической деформации в условиях действий высоких локальных напряжений с адекватным пространственным и временным разрешением в широком диапазоне скоростей относительной деформации. Это ограничивает информацию о динамике пластической деформации и не дает возможности понять природу протекающих физических процессов. При этом не известны: ни характерные времена; ни реальная кинетика протекающей пластической деформации; ни мгновенные значения контактных напряжений и скоростей относительной деформации. Очень ограничены данные о влияние на механические свойства твердых тел в субмикрообъемах скорости деформации, размеров объекта и температуры. В результате природа процессов, происходящих в тонких приповерхностных слоях и определяющих служебные свойства материала и готовых изделий, особенно в наиболее важном для практике диапазоне ско

9 1 Я 1 ростей относительной деформации е (от 10" с' до Ф10 с'), остается во многом не ясной. Поэтому весьма важным и актуальным представляется разработка методов и создание экспериментальных условий для измерения время - и масштабно - зависимых свойств материала при различных видах наноконтактного взаимодействия и выяснения закономерностей и атомных механизмов локальной деформации в субмикрообъемах.

Смоделировать поведение материала в микро- и наноконтактах в максимально контролируемых условиях можно методом динамического наноиндентирования сосредоточенной нагрузкой, создавая различные условия взаимодействия путем варьирования формы, амплитуды и характерных времен импульса нагрузки. Исследования процесса формирования зоны пластической деформации в микро- и нанообъеме с высоким пространственным и временным разрешением, особенно на начальной стадии, могут дать качественно новое понимание механизмов деформирования при действии высоких локальных напряжений. Однако обычное наноиндентирование происходит в условиях непрерывно меняющейся скорости деформирования и объема сдеформированного материала. Поэтому актуальна разработка методов и проведение исследований, позволяющие разделить роль этих факторов.

Целью работы являлось экспериментальное исследование роли масштабного и скоростного факторов в формировании физико - механических свойств наноконтактов.

В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи исследования:

1. Разработать ряд методик и создать экспериментальные условия для измерения время - зависимых свойств материалов при различных видах микро- и наноконтактного взаимодействия.

2. Исследовать кинетику наноконтактной деформации и величину динамической

О о | твердости в широком диапазоне скоростей относительной деформации (10" —4*10 с"), размеров сдеформированной зоны (30 - 1500 нм) и температур (25 - 125 °С) при действии высоких локальных напряжений в монокристаллах LiF, Si, Ge, ZnS; керамике на основе ZrCb; объемном аморфном металлическом сплаве Z^ö.gTigCu^NiioI^y.s; малоуглеродистой стали 10 и полиметилметакрилате (ПММА).

3. Разделить вклады размерного и скоростного факторов в формирование числа твердости при различных видах наноконтактного взаимодействия,

4. Определить величину коэффициента скоростной чувствительности твердости и исследовать его зависимость от размеров зоны пластической деформации и температуры.

5. Провести активационный анализ процесса пластической деформации при действии на материал сосредоточенной нагрузки. Выявить спектр структурных дефектов и установить доминирующие микромеханизмы массопереноса в зависимости от масштабного фактора, скорости относительной деформации и температуры.

Научная новизна работы заключается в следующем. Установлено раздельное влияние масштабного фактора, скорости относительной деформации и температуры на величину динамической твердости и микромеханизмы пластичности при действии высоких локальных напряжений на ионные и ковалентные монокристаллы (LiF, Ge, Si, ZnS), керамики (керамика на основе ZxOi), полимеры (ПММА), малоуглеродистые стали (сталь 10), объемные аморфные металлические сплавы (Z^gTigCuy.sNiioBea?^)- Разделены вклады масштабного и скоростного факторов в формирование числа динамической твердости. Для широкого класса материалов определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости и установлена их зависимость от размеров зоны пластической деформации и температуры в широком интервале скоростей относительной деформации (от 10"2 до 4'103 с"1). Установлена корреляция коэффициентов скоростной чувствительности нанотвердости с доминирующими микромеханизмами пластичности.

Научная ценность и практическая значимость работы. Предложен ряд методик и описана измерительная аппаратура для исследования кинетики и микромеханизмов быс-тропротекающей локальной деформации в условиях, близких к реальным наноконтактным взаимодействиям: соударение твердых тел между собой, с подвижной и неподвижной поверхностью, при абразивном износе, сухом трении, высокоплотной механической записи информации на носители и др.

Получены данные и установлены закономерности деформирования различных материалов при треугольном и ступенчато - нарастающем импульсе нагрузки в максимально контролируемых условиях с высоким пространственным и временным разрешением.

Выявленные закономерности временной и масштабной зависимости динамики локальной пластической деформации и микромеханизмов массопереноса в материалах с различной структурой могут составить физическую основу новых технологий их обработки и более разнообразного практического применения. Например, в сфере разработки и производства носителей информации с механическим принципом ее записи и информации (в том числе и основанном на нанесении наноотпечатков на матрицу).

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:

1. Новые перспективные методики динамического наноиндентирования, позволяющие использовать этот метод для моделирования элементарных актов реальных нано-контактных процессов.

2. Результаты исследования кинетики наноконтактной деформации и динамической твердости в широком диапазоне длительностей контакта (от 10" с до 10 с) и скорол 1 стей относительной деформации (от 10" до 4'10 с ), размеров сдеформированной зоны (от 30 до 1500 нм) и температур (от 25 до 125 °С). Для широкого класса материалов (монокристаллы ир, ве, керамика на основе Zr02; ПММА; объемный аморфный металлический сплав 2г4б,8'П8Си7)5№1оВе27>5; малоуглеродистая сталь 10) показано, что в кинетике пластической деформации можно выделить два четко выраженных этапа. I этап характеризуется относительно малыми значениями размеров сдеформированной зоны кс (от 100 до 450 нм в зависимости от типа исследуемого материала) и зависимостью величины активационного объема у от средней скорости относительной деформации <е>. Для

II этапа (И^кс]) характерно отсутствие зависимости у от <е>. Также показано, что динамическая твердость На растет с уменьшением зоны пластической деформации Ас и увеличением е. Здесь кс] - критический размер сдеформированной зоны, перехода от I этапа ко II.

3. Результаты разделения вкладов масштабного и скоростного факторов в формирование числа динамической твердости в широком круге материалов.

4. Величина коэффициента скоростной чувствительности твердости т=/^(Нс/Н5,)/^(£), установленная в широком диапазоне скоростей относительной деформации (от 10*2 с"1 до 4-103 с'1), размеров зоны пластического деформирования (от 30 до 1500 нм) и температур (от 25 до 125 °С). Показано, что в широком диапазоне глубин т остается постоянным и только при уменьшении глубины до некоторого критического значения 1г'с начинает расти. Величина И'с зависит от типа исследуемого материала.

5. Результаты определения активационных параметров и доминирующих микромеханизмов пластической деформации при действии высоких локальных напряжений. Установлено, что наноконтактная деформация сначала проходит стадию упругого деформирования, а затем - стадию, где определяющую роль играют межузельные микромеханизмы массопереноса (керамики на основе ZrÜ2, объемный аморфный металлический сплав Zr46,8TÍ8Cu7)5NiioBe27,5)- В мягких материалах (монокристаллах LiF) кроме этого наблюдаются стадии, следующие за межузельными, где определяющую роль играют дислокационные микромеханизмы массопереноса.

Апробация работы. Полученные результаты были представлены на следующих конференциях и семинарах: XIV Петербургские чтения по проблемам прочности (Санкт -Петербург, 2003); VIII, IX, X Державинские чтения (Тамбов 2003, 2004, 2005); XV международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» (Тольятти,

2003); III международная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2003); вторая Всероссийская научно-техническая конференция «Физические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2003); XLII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Калуга, 2004); П-ой Евразийская научно - практическая конференция «Прочность неоднородных структур» (Москва,

2004); III Международная конференция посвященная памяти академика Г.В.Курдюмова «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2004); The 10-th International Conference on EXTENDED DEFECTS IN SEMICONDUCTORS (EDS 2004) (Cher-nogolovka, 2004); XLIII Международная конференция «Актуальные проблемы прочности» (Витебск, 2004); Международная конференция «Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ)» - 2004 (Волгоград, 2004); The XXI International Conference on RELAXATION PHENOMENA IN SOLIDS (Voronezh, 2004). XV Петербургские чтения по проблемам прочности. (Санкт - Петербург, 2005).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав и списка цитированной литературы, содержащего 228 наименований. Полный объем со

 
Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Разработаны методики и определены необходимые экспериментальные условия (сила, прикладываемая к индентору, скорость относительной деформации и т.д.) для проведения динамического наноиндентирования, позволяющие в условиях нагружения треугольным и ступенчато - нарастающим импульсом силы моделировать реальные физико - механические процессы, происходящие при различных видах микро- и наноконтактного взаимодействия.

2. Установлено влияние скорости относительной деформации, размеров сдеформированной зоны и температуры на кинетику наноконтактной деформации и величину динамической твердости Д/. Показано, что величина На растет с уменьшением зоны пластической деформации (в диапазоне от 1500 до 30 нм) и увеличением скорости относительной деформации е (отЮ"2 с"1 до 4Т03 с"1).

3. Разделены вклады масштабного и скоростного факторов в формирование числа микро- и нанотвердости при действии высоких локальных напряжений треугольной и ступенчато - нарастающей формы.

4. Определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости т ряда материалов (ионные и ковалентные монокристаллы 1лР, гпЭ, 81, ве, керамика на основе

ZxOг, объемный аморфный металлический сплав 7г4б,8гП8Си7|5№юВе27,5, малоуглеродистая

• сталь 10, полимер ПММА) в широком диапазоне скоростей относительной деформации е

2 1 3 1 от 10" с" до 4'10 с'). Установлена зависимость величины т от размеров зоны пластической деформации (в диапазоне от 30 до 1500 нм), температуры проведения эксперимента (от 25 до 125 "С) и прочностных свойств материала. Показано, что для всех исследуемых материалов величина т практически не чувствительна к размерам сдеформированной зоны в диапазоне от сотен нанометров до единиц микрон, а при уменьшении глубины начинает расти, увеличиваясь к30нмв1,1ч-4 раза.

Показано, что в диапазоне температур от 25 °С до 86 °С величина т в ПММА остается постоянной (т=0,09), а в интервале от 86 °С до 125 °С возрастает до 0,38 что свидетельствует в пользу начала сверхпластического течения при данной температуре.

5. Проведен активационный анализ процесса пластической деформации при действии на материал нагрузки треугольной и ступенчато - нарастающей формы. Определен спектр структурных дефектов и предложены доминирующие микромеханизмы пластичности при наноконтактном деформировании в материалах с различной структурой. Показано, что вначале пластический отпечаток формируется за счет моноатомных механизмов массопереноса, которые затем сменяются в объемном аморфном металлическом сплаве (г^б^ТЬСиу^ЫмоВег?^) и керамике (керамика на основе гг02) малоатомными модами (краудионы, малоатомные кластеры и пр.), в монокристалле ЫБ - пластичностью, обусловленной дислокационными механизмами. ПММА вначале деформируется за счет движения боковых групп и хребтовых звеньев макромолекулы, а при увеличении температуры до 125 °С - за счет движения макромолекул.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Хлебников, Владимир Викторович, Тамбов

1. Bhushan В. Handbook of Nanotechnology. Springer. - 2004. - P.1222.

2. Handbook of Nanscience, Engineering, and Technology / edited by William A. Goddard, III, Donald W. Brenner, Sergey Edward Lyshevski, Gerald J. Iafrate/ CRC Press, Boca Raton, Ney York. 20003. - P. 1195.

3. Marsh G. Data storage gets to the point // Materials Today. February. 2003. -P. 38-43.

4. Bhushan В., Israelachvili J.N., Landman U. Nanotribology: Friction, Wear and Lubrication at the Atomic Scale // Nature 1995. V. 374. - P. 607-616.

5. Dedkov G.V. Experimental and Theoretical Aspects of the Modern Nanotribology // Phys. Stat. Sol.(a). 2000. - V. 179. - № 1. - P. 3-75.

6. Cheng Y-T., Cheng C-M. What is Indentation Hardness? // Surface and Coatings Technology. 2000. - V. 133-134. - № 1-3. - P. 417-424

7. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац M.C. Физика процессов микроиндентирования. Кишинев: Штиинца. 1986. - 294 с.

8. Saunders R.J., Shafirstein G., Jennett N.M, Osgerby S, Meneve J., Smith J.F., Vetters H., Haupt J. Calibration of Depth Sensing Indentation Instruments an International Intercomparison //Phil. Mag. A. - 1996. - V. 74. - № 5. - P. 1129-1130.

9. Hainsworth S.V., Chandler H.W., Page T.F. Analysis of Nanoindentation Load-Displacement Loading Curves 115. Mater. Res. 1996. - V. 11. - № 8. - P. 1987-1995.

10. Woirgard J., Dargenton J-C. An Alternative Method for Penetration Depth Determination in Nanoindentation Measurements IIJ. Mater Res. 1997. - V. 12. - № 9. -P. 2455-2458.

11. Dao M., Chollacoop N., Van Vliet K.J., Venkatesh T.A., Suresh S. Computational Modeling of the Forward and Reverse Problems in Instrumented Indentation //Acta Mater. -2001.-V. 49. P. 3899-3918.

12. Hay J., Bolshakov A., Pharr G.M. A Critical Examination of the Fundamental Relations Used in the Analysis of Nanoindentation Data //J. Mater. Res. 1999. - V. 14. - № 6. -P. 2296-2305.

13. Chaudhri M.M. A Note on a Common Mistake in the Analysis of Nanoindentation Data//J. Mater. Res. 2001. - V. 16. - № 2. - P. 336-339.

14. Aifantis E. C. Gradient Deformation Models at the Nano, Micro and Macro Scales //J. Engr. Mater. Techn., Trans. ASME. 1999. - V. 121. - № 1. - P. 189-202.

15. Gao H., Huang Y., Nix W.D. Modeling Plasticity at the Micrometer Scale //Naturwissenchaften. 1999. - V. 86. - P. 507-515.

16. Gouldstone A., Van Vliet K.J., Suresh S. Nanoindentation: Simulation of Defect Nucleation in a Crystal //Nature. 2001. - V. 411. - № 7. - P.656.

17. Tadmor E.B., Miller R., Phillips R. Nanoindentation and Incipient Plasticity // J. Mater. Res. 1999. - V. 14. - № 6. - P. 2233-2250.

18. Pethica J.B., Sutton A.P. Inelastic Flow in Nanometers Volumes of Solids // J. Phys.: Condens. Mater. 1990. - V. 2. - № 24. - P. 5317-5326.

19. Robertson C.F., Fivel M.C. A Study of Submicron Indent-Induced Plastic Deformation //J. Mater. Res. 1999. - V. 14.- № 6. - P. 2251-2258.

20. Tanaka K., Kanari M., Matsui N. A Continuum Dislocation Model of Vickers Indentation on a Zirconia // Acta mater. 1999. - V. 47. - № 7. - P. 2243-2257.

21. Инденбом В. JI. Межузельный (краудионный) механизм пластической деформации и разрушения // Письма в ЖЭТФ. 1970. - Т. 12. - № 12. - С. 526-528.

22. Дранова Ж.И., Дьяченко A.M., Михайловский И.М. О краудионном механизме пластической деформации // Письма в ЖЭТФ. 1971. - Т. 13. - № 1. - С. 40-43.

23. Farber B.Ya., Orlov V.l., Heuer A.H. Energy dissipation during high temperature displacement-sensitive indentation in cubic zirconia single crystals //Phys. Stat. Sol.(a). 1998. -V. 166.-№ 1.-P. 115-126.

24. Pharr G.M., Oliver W.C. Nanoindentation of Silver-Relations Between Hardness and Dislocation Structure//J. Mater. Res. 1989. - V. 4. - № 1. - P. 94-101.

25. Belak J., Boercker D.B., Stowers I.F. Simulation of Nanometer-Scale Deformation of Metallic and Ceramic Surfaces //MRS Bulletin. 1993. - V. 18.- № 1. - P. 55-60.

26. Leng Y., Yang G., Hu Y., Zheng L. Computer Experiments on Nanoindentation: a Molecular Dynamics Approach to the Elastic-Plastic Contact of Metal Copper //J. Mater. Sci.-2000. V. 35. - № 8. - P. 2061-2067.

27. Shluger A.L., Röhl A.L., Williams R.T., Wilson R.M. Model of Scanning Force Microscopy on Ionic Surfaces // Phys. Review B. -1995. V. 52. - № 15. - P. 11398-11411.

28. Perez R., Payne M.C., Simpson A.D. First principles simulation of silicon nanoindentation // Phys. Rev. Lett. 1995. - V. 75. - № 26. - P. 4748-4751.

29. Armstrong R.W., Shin H., Ruff A.W. Elastic/Plastic Effects During Very Low-Load Hardness Testing of Copper // Acta Metall, et Mater. 1995. - V. 43. - № 3. - P. 1037-1043.

30. Atkinson M. Examination of Reported Size Effects in Ultra-Micro-Indentation Testing//J. Mater. Sei. 1995. - V. 30. - P. 1728-1732.

31. Akchurin M.Sh., Regel V.R. Specific Features of Crystal Deformation under a Concentrated Load // Chemistry Reviews. 1998. - V. 23. Part II. - P. 59-88.

32. Головин Ю.И., Тюрин А.И. О межузельных механизмах пластического течения на начальной стадии погружения индентора при микроиндентировании // Письма в ЖЭТФ. 1994. -Т. 60. - № 3. - С. 722-726.

33. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Недислокационная пластичность и ее роль в массопереносе и формировании отпечатка при динамическом индентировании //ФТТ.-2000.-Т. 42.-№ 10.-С. 1818-1820.

34. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Современные проблемы нано- и микротвердости твердых тел (Часть I и II) // Материаловедение. 2001. - № 1-2. - С. 16-21, С. 19-23.

35. Дедков Г.В. Нанотрибология: экспериментальные факты и теоретические модели // УФН. 2000. - Т. 170. - № 6. - С. 585-618.

36. Oliver W.C., McHargue C.J. The deformation behavior of ceramic crystals subjected to very low load (nano) indentations // J. Mater. Res. 1992. - Vol.7. - N2. - P.450-473.

37. Pharr Q.M., Oliver W.C. Measurement of thin film mechanical properties using nanoindentation // MRS Bulletin 1992. - Vol.17. - N7. - P.28-33.

38. Hainsworht S.V., Page T.F. Nanoindentation research of thin nearsurface layers of sapphire // J. Mater. Sci. - 1994. - Vol.29. - N21. - P.5529-5540.

39. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. 1992. -Vol.7.-N6.-P. 1564- 1583.

40. Pharr G.N., Oliver W.C., Brotzen F.R. On the generality of the relationship among contact stiffness, contact area, and elastic modulus during indentation // J. Mater. Res. - 1992. -Vol.7. -N3.-P.613-617.

41. Murakami Yu., Tanaka K., Itokazu M., Shimamoto A. Elastic analysis of triangular pyramidal indentation by the finite—element method and its application to nano-indentation measurement of glasses // Phil. Mag. A 1994. - Vol.69. -- N6. - P. 1131-1153.

42. Velednitskaya M.A., Rozhanskii V.N., Comolova L.F. et.al. Investigation of the Deformation Mechanism of MgO Crystals Affected by Concentrated Load // Phys. Stat. Sol. (A). -- 1975.-Vol.32.-P. 123-132.

43. Rozhanskii V.N, Nasarova M.P., Svetlov I.L., Kalashnikova L.K. Dislocation and crowdien Plasticity of Corundum at Room Temperature // Phys. Stat. Sol. 1970. - Vol.41. - N2. -- P.579-590.

44. Инденбом В.Л. Письма в ЖЭТФ -1970. N12. - С.526-531.

45. Рожанский В.Н., Сизова H.JL, Урусовская А.А. Краудионная пластичность Csl // ФТТ.-1971.-Т.13.-N2.-С.411-415.

46. Рожанский В.Н., Веледницкая М.А. Изменение рельефа поверхности кристаллов NaCl в результате воздействия сосредоточенной нагрузки // ФТТ. 1975. -Т.17. - N11. - С.3260-3263.

47. Инденбом В.Л., Орлов А.Н. Долговечность материала под нагрузкой и накопление повреждений // ФММ. 1977. - Т.43. в.З. - С.469-492.

48. Акчурин М.Ш., Галстян В.Г., Регель В.Р., Рожанский В.Н. Мик-рокатодолюминисцентное исследование перемещения точечных дефектов при индентировании тугоплавких кристаллов // Поверхность. Физика, химия, механика 1983.- N3. С.119-123.

49. Акчурин М.Ш., Васев Е.Н., Михина Е.Ю., Регель В.Р. О роли массопереноса материала за счет перемещения точечных дефектов в процессе микровдавливания // ФТТ.- 1988. Т.ЗО. - N3. - С.760-764.

50. Шпунт А.А. Изучение микрорельефа поверхности вокруг отпечатка индентора в кристаллах типа NaCl // Физика твердого тела. 1962. - Т. 4. - № 3. - С. 718-723.

51. Llopis I., Piqueras I., and Ballasteros С. Influence of Purity on Cathodolumlniscence from Dislocations in MgO // Phys. Stat. Sol.(A). 1982. - Vol.70. - N2. - P.739-746.

52. Chaudhri M.N., Hagan I.T., Wells I.K. Observation of Contact Damage in MgO and LiF Crystals by Cathodoluminescence // J. Mat. Sci. 1980. - Vol.15. - N5. - P. 1189-1193.

53. Llopis I., Ballesteros C., Piueras I. et al. Thermally Induced Charges in the Cathodoluminescence Image of Deformed MgO // Phys. Stat. Sol.(A). 1983. - Vol.78. - P.679-684.

54. К вопросу о подвижности дислокаций под действием сосредоточенной нагрузки при внедрении индентора в монокристалл/ Гриднева И.В., Мильман Ю.В., Трефилов В.И., Чугунова С.И. Киев: Препринт ИПМ АН УССР, 1979. 26с.

55. Minomura S., Drickamer H.G. Pressure Induced Phase Transitions in Silicon, Germanium and Some III-V Compounds // J. Phys. Chem. Solids. 1962. - V. 23. - P. 451-457.

56. Gridneva I.V., Milman Yu.V., Trefilov V.I. Phase Transition in Diamond-Structure Crystals During Hardness Measurements // Phys. Stat. Sol.(a). 1972. - V.14. - № 1. - P. 177182.

57. Clarke D.R., Cook R.F., Kirchner P.D., Hockey B.J., Kroll M.C. Amorphization and Conductivity of Silicon and Germanium Induced by Indentation //Phys. Rev. Lett. 1988. -V.60.- №21.- P. 2156-2159.

58. Weppelmann E.R., Field J.S., Swain M.V. Observation, Analysis and Simulation of the Hysteresis of Silicon Using Ultra-Micro-Indentation with Spherical Indenters //J. Mater. Res.- 1993. V. 8. - P. 830-837.

59. Pharr G.M., Oliver W.C., Harding D.S. New Evidence for a Pressure-Induced Phase Transformation during the Indentation of Silicon //J. Mater. Res. -1991. V. 6. - P. 1129-1135.

60. Wolf B. Inference of Mechanical Properties from Instrumented Depth Sensing Indentation at Tiny Loads and Indentation Depths //Cryst. Res. Technol. 2000. - V. 35. - № 4.-P. 377-399.

61. Gogotsi Y.G., Kailer A., Nickel K.G. Pressure-Induced Phase Transformations in Diamond //J. Appl. Phys. 1998. - V. 84. - № 3. - P. 1299-1304.

62. Gogotsi Yu.G., Domnich V., Dub S.N., Kailer A., Nickel K.G. Cyclic Nanoindentation and Raman Microspectroscopy Study of Phase Transformations in Semiconductors //J. Mater. Res. 2000. - V. 15. - № 4. - P. 871-879.

63. Oulevey F., Gremaud G., Mari D., Kulik A.J., Burnham N.A., Benoit W. Martensitic Transformation of NiTi Studied at the Nanometer Scale by Local Mechanical Spectroscopy //Scripta Mater. 2000. - V. 42. - №1. - P. 31-36.

64. Fairbanks C.J., Polvani R.S., Wiederhorn S.M., Hockey B.J. Rate Effects in Hardness // J. Mater. Sci. Lett. 1982. - V. 1. - № 2. - P. 391-393.

65. Lucas B.N., Oliver W.C. Th& Elastic, Plastic and Time-Dependent Properties of Thin Films as Determined by Ultra Low Load Indentation //Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1992. -V. 239.-P. 337-341.

66. Lucas B.N., Oliver W.C., Swindeman J.E. The Dynamics of Frequency-Specific, Depth-Sensing Indentation Testing //Mat. Res. Soc. Proc. Eds. Moody N.R., Gerberich W.W., Burnham N., Baker S.P. 1998. - V. 522. - P. 3-14.

67. Loubet J.L., Lucas B.N., Oliver W.C. Some Measurements of Viscoelastic Properties with the Help of Nanoindentation //NIST Special Publication 896: International Workshop on Instrumented Indentation Testing. 1995. - P. 31-34.

68. Stone D.S., Yoder K.B. Division of the Hardness of Molibdenum into Rate-Dependent and Rate-Independent Components //J. Mater. Res. 1994. - V. 9. - № 10. -P. 2524-2533.

69. Grau P., Berg G., Meinhard H., Mosch S. Strain Rate Dependence of the Hardness of Glass and Meyer's Law //J. Amer. Ceram. Soc. 1998. - V. 81. - № 6. - P. 1557-1564.

70. Остриков O.M., Дуб C.H. Влияние скорости нагружения на механизм пластической деформации в висмуте //Журнал технической физики. 2001. - Т. 71. - №5. - С. 44-46.

71. Subhash G., Nemat-Nasser S. Dynamic Stress-Induced Transformation and Texture Formation in Uniaxial Compression of Zirconia Ceramics //J. Amer. Ceram. Soc. 1993. -V. 76. - № l.-P. 153-156.

72. Hannon J.B., Hibino H., Bartelt N.C. et al. Dynamics of the Silicon (111) Surface Phase Transition//Nature. 2000. - V. 405. - P. 552-554.

73. Aspelmeyer M., Klemradt U., Wood L.T., Moss S.C., Peisl J. Time-Dependent Aspects of the Athermal Martensitic Transformation: First Observation of Incubation Time in Ni-Al II Phys. Stat. Sol. (a). 1999. - V. 174. - № 3. - P. R9-R10.

74. Whitney E.D. Kinetics and Mechanism of the Transition of Metastable Tetragonal to Monoclinic Zirconia //Trans. Faraday Soc. 1965. - V. 61. - № 9. - P. 1991-2000.

75. Zhang Y.L., Jin X.J., Hsu T.Y., Zhang Y.F., Shi J.L. Time-Dependent Transformation in Zirconia-Based Ceramics //Scripta Mater. 2001. - V. 45. - № 6. - P.621-624.

76. Novikov N.V., Dub S.N., Milman Yu.V., Gridneva I.V., Chugunova S.I. Application of Nanoindentation Method to Study a Semiconductor Metal Phase Transformation in Silicon //J. Superhard Materials. - 1996. - V. 18. - № 3. - C. 32-40.

77. Domnich V., Gogotsi Y. G., Dub S. Effect of Phase Transformations on the Shape of the Unloading Curve in the Nanoindentation of Silicon //Appl. Phys. Lett. 2000. - V. 76. -№ 16. - P. 2214-2216.

78. Пул Ч., Оуэне Ф. Нанотехнологии. М. Техносфера, 2004. 328 с.

79. Shimamoto А., Тапака К. Development of a Depth Controlling Nanoindentation Tester with Subnanometer Depth and Submicro-Newton Load Resolution //Rev. Sci. Instrum. -1997. V. 68. - № 9. - P. 3494-3503.

80. Pethica J.B., Hutchings R,, Oliver W.C. Hardness Measurement at Penetration Depth as Small as 20nm //Phil. Mag. A. 1983. - V. 48. - № 4. - P. 593-606.

81. Randall N.X., Harris A. Nanoindentation as a Tool for Characterising the Mechanical Properties of Tribological Transfer Films //Wear. -2000.- V.245.- P. 196-203.

82. Bull S.J. Can Scratch Testing be Used as a Model for the Abrasive Wear of Hard Coatings? //Wear. 1999. - V. 233-235. - P. 412-423.

83. Deng H., Scharf T.W., Barnard J.A. Determining Critical Loads for Ultra-Thin Overcoats using a Depth Sensing Nanoindentation Multiple Sliding Technique. // IEEE Trans, on Magnetics. 1997. -V. 33. - № 5. - P. 3151-3153.

84. Григорович B.K. Твердость и микротвердость металлов //М.: Наука. 976. 230 с.

85. Meyer Е. Untersuchungen uber Harteprufung und Harte //Z. Ver. Disci. Ing. 1908, -V. 52. - № 17,- P. 645-654.

86. Глазов B.M., Вигдорович B.H. Микротвердость металлов //М.: Металлургиздат, 1969.-248с.

87. Марковец М.П. Определение механичесих свойств металлов по твердости //М.: Машиностроение. -1979. -192 с.

88. Гудков А.А., Славский Ю.И. Методы измерения твердости металлов и сплавов //М.: Металлургия. 1982. - 168 с.

89. Хрущов М.М., Беркович Е.С. Микротвердость, определяемая методом вдавливания. М.: АН СССР. 1943. -131 с.

90. Buckle I.H. Progress in Micro-Indentation Hardness Testing // Metall.Rev. 1959. -V. 4. - № 1. - P. 49-100.

91. Brown A.R.G., Ineson E. Experimental Survey of Low-Load Hardness Testing Instruments //J. Iron&Steel Inst. -1951. V. 169. - P. 376-388.

92. Grodzinski P. //Plastics. 1953. - V. 18. - P. 312-314.

93. Шнырев Г.Д., Булычев С.И., Алехин В.П., Терновский А.П., Скворцов В.Н. Прибор для испытания материалов методом записи кинетической диаграммы вдавливания индентора при макронагрузках //Заводская лаборатория. -1974. № 11. - С. 1404-1406.

94. Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. Исследование физико-механических свойств материалов в приповерхностных слоях и в микрообъемах методом непрерывного вдавливания индентора //Физика и химия обработки материалов. 1979. -№5.-С. 69-81.

95. Галанов Б.А., Григорьев О.Н., Мильман Ю.В., Рагозин И.П., Трефилов В.И. Определение твердости и модуля Юнга при упругопластическом внедрении инденторов в материалы //ДАН СССР. 1984. - Т. 274. - № 4. - С. 815-817.

96. Milman Yu.V. New Methods of Micromechanical Testing of Materials by Local Loading with a Rigid Indenter //Advanced Material Science: 21st Century, ed. I.K.Pokhodnya. Cambridge Inter. Sci. Publ. 1998. - P. 638-659.

97. Jayaraman S., Hahn G.T., Oliver W.C., Rubin C.A., Bastias P.C. Determination of Monotonic Stress-Strain Curve of Hard Materials from Ultra-Low-Load Indentation Tests //Int. J. Solids Structures. 1998. - V. 35. -№ 5-6. - P.365-381.

98. Newey D., Wilkins M.A., Pollock H.M. An Ultra-Low Penetration Hardness Tester //J.Phys. E: Sci. Instr. 1982. - V. 15.-№1.- P. 119-122.

99. Page T.F., Oliver W.C., McHargue C.J. The Deformation of Ceramic Crystals Subjected to Very Low Load (Nano) Indentation //J. Mater. Res. -1992. V.7. - № 2. - P.450-473.

100. Вес S., Tonck A., Georges J.-M., Georges E., Loubet J.L. Improvements in the Indentation Method with a Surface Force Apparatus //Phil. Mag. A. 1996. - V. 74. - № 5. -P. 1061-1072.

101. Bhushan B. Introduction Measurement Techniques and Applications //Handbook of Micro/Nanotribology. edited by B. Bhushan, CRC Press, Boca Raton, Florida. - 1999.-P. 3-80.

102. Bhushan В., Kulkarni A.V., Bonin W., Wyrobek J.T. Nano/Picoindentation Measurement Using a Capacitive Tranducer System in Atomic Force Microscopy //Phil. Mag. A. 1996.-V. 74.- №5.-P. 1117-1128.

103. Bhushan В., Koinkar V.N. Nanoindentation Hardness Measurements Using Atomic-Force Microscopy//Appl. Phys. Lett. -1994. -V. 64. № 13. - P. 1653-1655.

104. Syed Asif S.A., Wahl K.J., Colton R.J. Nanoindentation and Contact Stiffness Measurement Using Force Modulation with a Capacitive Load-Displacement Transducer //Review of Scientific Instruments. -1999. V. 70. - № 5. - P. 2408-2413.

105. Randall N.X., Julia-Schmutz C., Soro J.M., et al. Novel Nanoindentation Method for Characterising Multiphase Materials //Thin Solid Films. -1997. V. 308-309. - P. 297-303.

106. Kiely J.D., Jarausch K.F., Houston J.E., Russell P.E. Initial Stages of Yield in Nanoindentation //J. Mater. Res. 1999. - V. 14. - № 6. - P. 2219-2227.

107. Doerner M.F., Nix W.D. A Method for Interpreting the Data from Depth-Sensing Indentation Instruments // J. Mater. Research 1986. V. 1. - № 4. - P. 601-609.

108. Joslin D.L., Oliver W.C. A New Method for Analyzing Data from Continuous Depth-Sensing Microindentation Tests //J. Mater. Research. 1990. - V. 5. - № 1. P. - 123-126.

109. Gubicza J., Juhasz A., Lendvai J. A New Method for Hardness Determination from Depth Sensing Indentation Tests //J. Mater. Research. 1996. - V. 11. - № 12. - P. 2964-2967.

110. Friedrich C., Berg G., Broszeit E., Berger C. Measurement of the Hardness of Hard Coatings Using a Force Indentation Function //Thin Solid Films. 1996. - V. 290-291. - P. 216220.

111. Шоршоров M.X., Булычев С.И., Алехин В.П. Работа пластической и упругой деформаций при вдавливании индентора //Доклады АН СССР. 1981. - Т. 259. - № 4. -С. 839-842.

112. Berriche R. Vickers Hardness from Plastic Energy //Scrip. Metall. et Mater. 1995. - V. 32.-№4.- P. 617-620.

113. Sakai M. Energy Principle of the Indentation-Induced Inelastic Surface Deformation and Hardness of Brittle Materials //Acta Met. at Mater. 1993. - V. 41. - № 6. - P.l 751-1758.

114. Bhushan B. Nanoscale Tribophysics and Tribomechanics // Wear 1999. V. 225229. - P. 465-492.

115. Charitidis С ., Logothetidis S., Douka P. Nanoindentation and Nanoscratching Studies of Amorphous Carbon Films //Diamond and Related Mater. -1999. V. 8. - P. 558-562.

116. Fleck N.A., Otoyo H., Needleman A. Indentation of Porous Solids //Inter. J. Solids Struct.-1992.- V. 29. -№ 13. P. 1613-1636.

117. Булычев С.И. Достижения и перспективы испытания материалов непрерывным вдавливанием индентора//Завод, лабор. 1992. - № 3. - С. 29-36.

118. Golovin Yu.I., Morgunov R.B., Lopatin D.V., Baskakov A.A. Influence of a Strong Magnetic Field Pulse on NaCl Crystal Microhardness //Phys. Stat. Sol. (a). 1997. - V. 160. -P. R1-R2.

119. Wolf В., Belger A., Meyer D.C., Paufler P. On the Impact of Light on Nanoindentations in ZnSe //Phys. Stat. Sol. (a). 2001. - V. 187. - № 2. - P. 415-426.

120. Mishra V., Bajpai R., Datt S.C. Radiation-Induced Effects on the Microhardness Measurements of Poly(Methyl Methaciylate) Poly(Vinylidene Fluoride) Polyblends //Polymer Testing. - 1994. - V. 13. -X» 5. - P.435-440.

121. Mann A.B., Pethica J.B. Nanoindentation Studies in a Liquid Environment // Langmuir. 1996. V. 12. - № 19. - P. 4583-4590.

122. Tanikella B.V., Scattergood R.O. Acoustic-Emission During Indentation Fracture //J. Amer. Ceram. Soc. 1995. - V. 78. - № 6. - P. 1698-1702.

123. Акчурин М.Ш., Златкин A.T., Кац M.C., Лубе Э.Л., Михина Е.Ю., Регель В.Р. Акустическая эмиссия при деформировании кристаллов сосредоточенной нагрузкой. // Физика твердого тела. 1989.-Т. 31. - №4.- С. 160-166,

124. Головин Ю.И., Шибков А.А., Тюрин А.И., Боярская Ю.С., Кац М.С. Импульсная поляризация ионного кристалла при динамическом индентировании //Физика твердого тела. 1988. -Т. 30.- № 11. - С. 3491-3493.

125. Baker S.P. Between Nanoindentation and Scanning Force Microscopy: Measuring Mechanical Properties in the Nanometer Regime // Thin Solid Films 1997. V. 308-309. -P. 289-296.

126. Любарский И.М., Палатник JI.C. Металлофизика трения. М.: Металлургия. -1976,- 176 с.

127. Рудницкий В.А., Дякович В.В. Оценка модуля упругости металлических материалов методом динамического вдавливания индентора // Завод, лабор. 1995. - № 11.- С. 59-61.

128. Koeppel В. J., Subhash G. Characteristics of Residual Plastic Zone under Static and Dynamic Vickers Indentations //Wear. 1999. - V. 224. - P. 56-67.

129. Espinosa H.D. Recent Developments in Velocity and Stress Measurements Applied to the Dynamic Characterization of Brittle Materials //Mechanics of Materials. 1998. - V. 29. -№2.- P. 219-232.

130. Sargent P.M. Use of the Indentation Size Effects on Microhardness for Materials Characterization //Microindentation Techniques in Materials Science and Engineering, ASTM STP. Eds. P.J.Blau and B.RXawn. Philadelphia. 1986. - V. 889. - P. 160-174.

131. Ma Q., Clarke D.R. Size-Dependent Hardness of Silver Single-Crystals //J. Mater. Res. 1995. - V. 10. - № 4. - P. 853-863.135. lost A., Bigot R. Indentation Size Effect: Reality or Artefact? //J. Mater. Sci. 1996.- V. 31.- P. 3573-3577.

132. Gong J., Wu J., Guan Z. Analysis of the Indentation Size Effect on the Apparent Hardness for Ceramics //Materials Letters. 1999. -V. 38. - № 2. - P. 197-201.

133. Liu Y., Ngan A.H.W, Depth Dependence of Hardness in Copper Single Crystal Measured by Nanoindentation //Scripta Mater. 2001. - V. 44. - № 1. - P. 237-241.

134. Bodji M.S., Biswas S.K. Deconvolution of Hardness from Data Obtained from Nanoindentation of Rough Surfaces //J. Mater. Res. -1999. V. 14. - № 6. - P. 2259-2268.

135. Sakai M., Shimizu S., Ishikawa T. Elasticity and Plasticity in Indentation Problems // Time Dependent Mechanical Response of Engineering Ceramics. Publ. Ceram. Soc. Japan. -1999.-V. 4.- P. 33-40.

136. Venkatesh T.A., Van Vliet K.J., Giannakopoulos A.E., Suresh S. Determination of Elasto-Plastic Properties by Instrumented Sharp Indentation: Guidelines for Property Extraction //Scripta Materialia. 2000. - V. 42. - P. 833-839.

137. Giannakopoulos A.E., Suresh S. Determination of Elastoplastic Properties by Instrumented Sharp Indentation //Scripta Materialia. 1999.- V. 40.- № 10.- P. 1191-1198.

138. Саралидзе 3.K., Галусташвили M.B., Дрияев Д.Г. Особенности деформирования щелочно-галоидных кристаллов под действием сосредоточенной нагрузки //Физика твердого тела. -1999. Т. 41. - № 11. - С. 1999-2003.

139. Li H., Bradt R.C. The Microhardness Indentation Load Size Effect in Rutile and Cassiterite Single-Crystals // J. Mater. Sci. 1993. - V. 28. - № 4. - P. 917-926.

140. Gong J., Wu J., Guan Z. Examination of the Indentation Size Effect in Low-Load Vickers Hardness Testing of Ceramics //J. Eur. Ceram. Soc.- 1999.- V. 19.- P. 2625-2631.

141. Gong J., Wu J., Guan Z. Load Dependence of the Apparent Hardness of Silicon Nitride in a Wider Range of Loads //Mater. Lett. 1998. - V. 35. - № 1. - P. 58-61.

142. Gong J., Guan Z. Load Dependence of Low-Load Knoop Hardness in Ceramics: a Modified PSR Model //Materials Letters. 2001. - V. 47. - № 3. - P. 140-144.

143. Gong J. On the Energy Balance Model for Conventional Vickers Microhardness Testing of Brittle Ceramics //J. Mater. Sci. Lett. 2000. - V. 19. - № 6. - P. 515-517.

144. Nix W.D., Gao H. Indentation Size Effects in Crystalline Materials: a Low for Strain Gradient Plasticity // J. Mech. Phys. Solids. 1998. - V. 46. - № 3. - P. 411-425.

145. Fleck N.A., Hutchinson J.W. A Phenomenological Theory for Strain Gradient Effects in Plasticity//J. Mech. Phys. Solids. 1993. - V. 41.- P. 1825-1857.

146. Shu J.Y., Fleck N.A. The Prediction of a Size Effect in Microindentation // Int. J. Solids Struct.- 1998.-V. 35.- №10.- P. 1363-1383.

147. Begley M.R., Hutchinson J.W. The Mechanics of Size-Dependent Indentation // J. Mech. Phys. Solids. 1998. -V. 46. - № 10. - P. 2049-2068.

148. Смирнов Б.И. Дислокационная структура и упрочнение кристаллов //JL: Наука. 1981.-235с.

149. Tschoegl N.W. Time Dependence in Material Properties: An Overview //Mechanics of Time-Dependent Materials. 1997. - V. 1. - № 1. - P. 3-31.

150. Raman V., Berriche R. An Investigation of the Creep Processes in Tin and Aluminium Using a Depth-Sensing Indentation Technique //J.Mater.Res. 1992. - V. 7. - № 3. -P. 627-638.

151. Lucas B.N., Oliver W.C. Indentation Power-Law Creep of High-Purity Indium //Metall. and Mater. Trans. -1999. V. 30A. - P. 601-610.

152. La Fontaine W.R., Yost В., Black R.D., Li C.Y. Indentation Load Relaxation Experiments with Indentation Depth in the Submicrone Range // J. Mater. Res. 1990. - V. 5. -№ 10.- P. 2100-2106.

153. Li W.D., Henshall J.L., Hooper R.M., Easterling K.E. The Mechanisms of Indentation Creep // Acta Metal. Mater. 1991. - V. 39. - № 12. - P. 3099-3110.

154. Meyers M.A. Dynamic Behavior of Materials. New York: Wiley. -1994. 406 p.

155. Регель B.P., Слуцкер A.M., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. М.: Наука. -1974. 560с.

156. Boyarskaya Yu.S., Grau P., Zhitaru R.P., Kluge G. Influence of Penetration Velocity and Temperature by Microindentation of NaCl Single Crystals //Cryst. Res. Technol. -1988.- V. 23. -№ 6. P. 741-746.

157. Kobrinsky M.J., Thompson V.V. Activation Volume for Inelastic Deformation in Polycrystalline Ag Thin Films // Acta Mater. 2000. - V. 48. - P. 625-633.

158. Bull S.J., Hainsworth S.V. Time-Dependent Changes in the Mechanical Properties of Diamond-Like Carbon Films //Proc. I-st.Spec. Meeting on Amorphous Carbon. Cambridge. World Sci. Publ. Co. 1998.- P. 171-178.

159. Mayo M.J., Siegel R.W., Narayanasamy A., Nix W.D. Mechanical properties of nanophase Ti02 as determined by nanoindentation //J. Mater. Res. 1990. - V. 5. - №5. ■ P. 1073-1082.

160. Weihs T.P., Pethica J.B. Monitoring Time-Dependent Deformation in Small Volumes // Mater. Res. Soc. Symp. Proc.' 1992. - V. 239. - P. 325-330.

161. Baker S.P., Barbee T.W., Nix W.D. Time-Dependent Deformation in Room-Temperature Indentation Experiments Using a Nanoindenter. // Mater. Res. Soc. Symp. Proc. -1992.- V. 239. P. 319-324.

162. Sargent P.M., Ashby M.F. Indentation creep //Mater. Sci. Techn. 1992. - V. 8. -P. 594-601.

163. Yoshioka N., Yoshioka M. Dynamic Process of Vickers Indentation Made on Glass Surfaces // J. Appl. Phys. 1995. - V. 78. - № 5. - P. 3431-3437.

164. Yoshioka N., Yoshioka M. Dynamic Observation of Indentation Process: a Possibility of Local Temperature Rise // Phil. Mag. A. -1996. V. 74. - № 5. - P. 1273-1286.

165. Головин Ю.И.,Тюрин А.И. Динамика начальной стадии микроиндентирования ионных кристаллов // Известия РАН (сер. Физическая). 1995. - Т. 59. - № 10. - С. 49-54.

166. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Динамика и микромеханизмы ранних стадий внедрения жесткого индентора при микроиндентировании ионных кристаллов // Кристаллография. -1995. Т. 40. -№ 5. - С. 884-888.

167. Lucas B.N., Oliver W.C. Time Dependent Indentation Testing at Non-Ambient Temperatures Utilizing the High Temperature Mechanical Properties Microprobe //Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1995. - V. 356. - P. 645-650.

168. Ireland D.R. Procedures and Problems Associated with Reliable Control of the Instrumented Impact Test // ASTM STP, 1974. V. 563. - P. 3-29.

169. Алехин В.П., Булычев С.И. Определение активационного объема по изменению твердости//ДАН СССР,- 1978.- Т. 228.- №6.-С. 1328-1331.

170. Suwanprateeb J. Time-Dependent Hardness of Particulate-Filled Composites //J. Mater. Sci.- 1998.-V.33.- № 19.-P. 4917-4921.

171. Adams M.J., Briscoe B.J., Sinha S.K. An Indentation Study of an Elasto-Viscoplastic Material //Phil. Mag. A. -1996. V. 74. - № 5. - P. 1225-1233.

172. Ullner C., Germak A., Le Doussal H., Morrell R., Reich Т., Van der Meulen W. Hardness Testing on Advanced Technical Ceramics //J. Europ. Ceram. Soc. 2001. - V. 21. -№4.-P. 439-451.

173. Berbon M.Z., Langdon T.G. The Variation of Strain Rate with Stress in Superplastic Zirconia //Superplasticity in Advanced Materials. Materials Science Forum. 1997. - V. 243245.- P. 357-362.

174. Enikeev F.U. Strain-Rate Sensitivity Index m: Definition, Determination, Narrowness //Superplasticity in Advanced Materials. Materials Science Forum. -1997. V. 243245. - P. 77-82.

175. Lemoine P., Zhao J.F., Quinn J.P. et al. Nanoindentation and Scratch Resistance Testing on Magnetic Tape Heads Coated with Ultra-Thin Amorphous Carbon Layers //Wear. -2000.-V. 244.-P. 79-84.

176. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В. Новые принципы, техника и результаты исследования динамических характеристик твердых тел в микрообъемах // Журнал технической физики. 2000. - Т. 70. - № 5. - С. 82-91.

177. Головин Ю.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Тюрин А.И. Определение времязависимых пластических свойств твердых тел посредством динамического наноиндентирования // Письма в ЖТФ. 1997. - Т. 23. - № 16. - С. 15-19.

178. Головин Ю.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Коренкова Н.В., Рябко Р.И. Определение комплекса механических свойств материалов в нанообъемах методом наноиндентирования // Конденсированные среды и межфазные границы. 2001. - Т. 3. -№2.- С. 122-125.

179. Mencik J., Swain M.V. Errors Assotiated with Depth-Sensing Microindentation Tests //J. Mater. Res. 1995. - V. 10. - N° 6. - P. 1491-1500.

180. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение. 1990. - 224 с.

181. Atkinson М. Phenomenology of the Size Effect in Hardness Tests with a Blunt Pyramidal Indenter//J. Mater. Sci. 1998. - V. 33. - № 11. - P. 2937-2947.

182. Тонков Е.Ю. Фазовые превращения соединений при высоких давлениях. М.: Металлургия. 1988. - Т. 2. - С. 322.

183. Hannink R.H.J., Kelly P.M., Muddle B.C. Transformation toughening in zirconia-containing ceramics // J. Amer. Ceram. Soc. 2000. - V. 83. - № 3. - P. 461-487.

184. Golovin Yu.I., Dub S. N., Ivolgin V. I., Korenkov V. V., and Tyurin A. I. Kinetic Features of the Deformation of Solids in Nano- and Microscopic Volumes // Physics of the Solid State, Vol. 47. 2005. - №. 6. - P. 995-1007.

185. Нарисава И. Прочность полимерных материалов. М.: Химия. 1987. - 400 с.

186. Алехин В.П., Берлин Г.С., Исаев А.В. и др. К методике микромеханических испытаний материалов микровдавливанием // Заводская лаборатория. 1972. - Т. 38. -№ 4. - С. 488-493.

187. Штремель М.А. Прочность сплавов. М. МИСИС, 1997. 527 с.

188. Golovin Yu.I., Tyurin A.I., Farber B.Ya. Time-Dependent Characteristics of Materials and Micromechanisms of Plastic Deformation on a Submicron Scale by a New Pulse Indentation Technique // Phil. Mag. A. 2002. - Vol.82. - №10. - P.l857-1864.

189. Головин Ю.И., Дуб C.H. Скачкообразный переход от упругого к упругопластическому деформированию на начальной стадии наноиндентирования // ДАН. 2003. Т.393. - №2. - с.180 - 183.

190. Головин Ю.И., Иунин Ю.Л., Тюрин А.И. Скоростная чувствительность твердости кристаллических материалов в условиях динамического наноиндентирования // ДАН. 2003. - Т.392. - №3. - с.336 - 339.

191. Iizuka Т., Okada Y. Asimmetry in indentation-induced mechanical damage on Si(l 11) surfaces // Jap. J. Appl. Phys. 1994. - T.33. - №3A. - P.1435 - 1442.

192. Zhao P., Shimomura Y. Molecular dynamics calculations of properties of the self-interstitials in copper and nickel//Computation Materials Science. 1999,- Vol.14. - №1.-P.84-90.

193. Грабский M.B. Структурная сверхпластичность металлов // M., Металлургия. -1975,- 272 с.

194. Краткий справочник физико-химических величин. Под ред. Мищенко К.П. и Равделя А.А. Л.: Химия. 1974. - с. 200.

195. Тюрин А.И., Хлебников В.В. Влияние скорости относительной деформации на величину твердости в условиях динамического наноиндентирования // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). 2003. - Т.8. - в.1. - С.178.

196. Скоростная чувствительность твердости при динамическом наноиндентировании / Ю.И. Головин, Ю.Л. Иунин, А.И. Тюрин, В.В. Хлебников, М.А. Юнак // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). 2003. - Т.8. - в.4. -С.736-739.

197. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Коэффициент скоростной чувствительности твердости при динамическом наноиндентировании // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). 2004.- Т.9.-в.1,- С.129-130.

198. Тюрин А.И., Бойцов Э.А., Хлебников В.В. Микромеханизмы формирования отпечатка при динамическом микро- и наноиндентировании ступенчато нарастающей нагрузкой // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). - 2004. - Т.9. -в.1. - С.131.

199. Тюрин А.И., Хлебников В.В. Влияние масштабного фактора на коэффициент скоростной чувствительности при динамическом микро- и наноиндентировании // Вестник ТГУ (Серия: естественные и технические науки). 2004.- Т.9. - в.1.-С. 133.

200. Ефимченко B.C., Хлебников В.В., Тюрин А.И. Диссипация энергии при динамическом наноиндентировании твердых тел // Сборник тезисов десятойвсероссийской научной конференции студентов — физиков и молодых ученых. Москва, 1-7 апреля 2004. - С.175-176.

201. Micromechanisms of mass transferring at dynamic micro- and nanoindentation by stepped increased loading / Yu.I. Golovin, A.I. Tyurin, E.A. Boitsov, V.V.Khlebnikov // The

202. XXI International Conference on RELAXATION PHENOMENA IN SOLIDS. Voronezh, -October 5-8,2004. P. 208.

203. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников B.B. Влияние режимов динамического наноиндентирования на коэффициент скоростной чувствительности твердых тел различной структура // Журнал технической физики. 2005. - Т.75. - в.4. - С.91-95.