Сканирующая туннельная микроскопия межзеренных границ тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ

На правах рукописи

СТЕПАНЯН Григорий Арнольдович

УДК: 539.211.082.7

СКАНИРУЮЩАЯ ТУННЕЛЬНАЯ МИКРОСКОПИЯ МЕЖЗЕРЕННЫХ ГРАНИЦ

Специальность 01.04.07 — физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва 1990

у

7

V /

Работа выполнена в Московском ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени институте стали и сплавов.

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник А. П. ВОЛОДИН

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук В. М. ПУДАЛОВ, доктор физико-математических наук А. А. ВАРЛАМОВ

Ведущая организация: Институт физики твердого тела АН СССР.

.защита диссертации состоится « 1990 г. в

часов на заседании специализированного совета Д-053.08.04 при Московском институте стали и .сплавов по адресу: 117936, ГСП-1, Москва, Ленинский проспект, д. 6, ауд.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского института стали и сплавов.

Автореферат разослан « %Ь-» ОЮ^^^А 1990 г.

Ученый секретарь специализированного совета кандидат физико-математических наук,

■ доцент 10. С. СТАРК

Г.КПТ-^Ч- - 3 "

ОШАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ЕШЭШ.

Актуальность темы диссертации. Создание Г. Биннигом и Г. Рорером русщого туннельного микроскопа (СТМ в 1982 году Ш привело к возникновение нового направлекия в физике твердого тела - 'какируощей туннельной микроскопии. СТМ - прибор, позволявший исследовать рельеф и многие электрические свойства поверхности чпроводящю: материалов с высоких! пространственным разрешением. К настоящему Епемени разработа!-4 но большое количество конструкций СТМ, открылись новые области его применения, йолучила развитие теория туннелировак я. Такой прогресс объясняется в первую очередь уникальным пространственным разрешением СТМ, достигающим у лучиих приборов нескольких пикометров по нормали к поверхности и нескольких десятков пикометров в плоскости поверхности образца. Однако и в нанометроаом диапазоне разрешения исследованиг методом СТМ представляют большой интерес, что обусловлено простотой интерпретации результатов, обширностью получаемой информации и перспективой применения в промышленности (например, в полупроводниковой), где особенно ощутим недостаток в прямых неразрушавщих катодах контроля и исследования поверхности.

На основе СТМ создан ряд новых приборов, дающих разнообразную информацию о поверхности твердого тела. Помимо рельефа поверхности проводящих материалов удается получать поверхностное распределение характеристик спектра туннелирования (метод сканирующей туннельной спектроскопия - СТС)121, электрического потенциала (метод сканирующей туннельной потеициометрии -„ СТП)[3].

Весьма целесообразным представляется сочетание метода сканирующей туннельной микроскопии с традиционными методами изучения поверхности и, в первуо очередь, с методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) 141. Совмещение СТМ и РЭ11 позволяет использовать .как высокое пространственное разрешение СТМ (особенно в направлении, перпе! -дикулярном поверхности образца ), так и широкое поле зрения РЭМ. Применение такого прибора для исследования границ зерен и включений должно обеспечить получение новых данных о таких объектах.

Границы иерен, их структура и свойства представляют несомненный интерес как в научном плане, так и в техническом. Одним из основных способов изучения границ зерен в твердых телах является исследование свойств повер-.лости в месте выхода ее на границу. Применение СТМ для исследований таких объектов позволяет, помимо получения точного 'грех-

мерного изображения профиля поверхности вблизи выхода на нее границы, использовать дополнительные возможности туннельного микроскопа, в частности, методы СТС и СТП. Совмещение СТМ с традиционно используемым методом РЭМ позволяет применять богатый накопленный опыт для решения проблемы идентификации и выбора объекта исследования по РЭМ-иэображению.

Еще одной областью применения совмещенного прибора может стать исследование литографически полученных проводящих структур. Важным достоинством совмещенного прибора является возможность точного изме-. рения рельефа поверхности, что весьма затруднительно средствами РЭМ.

Огромный импульс развитию физики твердого тела придало открытие высокотемпературной сверхпроводимости. Синтезированные высокотемпературные сверхпроводника (БТСП), как правило, имеет зернистую структуру. Как показали многочисленные работы, границы зерен и блоков в этих соединениях оказывает существенное влияние на электрические свойства, определяя токонесущую способность материалов. Во многих практических случаях применения к исследования ВТСП приходится считаться с существованием несверхпроводящего поверхностного слоя. В частности, это существенно для экспериментов по туннелированию, низкотемпературных СТМ-измерений и др. Кроме того, известно, что излом большинства материалов ВТСП обычно проходит по границам зерен, поэтому эксперименты по исследовании поверхности скола ВТСП с использованием СТМ, совмещенного с РЭМ, представляются достаточно информативными и характеризуют свойства границ зерен.

Целью данной диссертационной работы являлось исследование межзе-ренных границ и других одиночных ( редких ) объектов на поверхности твердых тел посредством СТМ, совмещенного с РЭП. В качестве материалов выбраны: кремний, инструментальные стали, высокотемпературный сверхпроводник .УВа2Сид0у и ниобиевый микромостик, полученный методом фотолитографии.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить ряд задач. В первую очередь методическую - совместить СТМ и РЭП в едином приборе, что, помимо размещения конструкции СТМ в камере РЭМ, включает в себя организацию электрических цепей, обеспечивающих работу СТМ. Следовало также отработать приемы работы с построенным прибором, включая подготовку образцов. Для успешного управления работой СТМ, регистрации, хранения, обработки и представления результатов необходимо также разработать и отладить соответствующее программное обеспе-

*

чение. При изучении одиночных объектов встает задача выбора исследуемого участка поверхности и надежной идентификации объекта.

Научная новизна. В диссертационной работе получены следующие новые результаты:

- Построен новый прибор для исследования поверхности твердых тел совместно методами СТМ и РЭМ.

- Исследована топография термодинамически равновесной поверхности кремния в области двойниковой прослойки

- Методами СТП и СТС исследованы свойства малоугловой границы бикристалла кремния, определена ее электричесхая ширина, обнаружено изменение типа туннельных ВАХ вблизи выхода границы на поверхность, связанное с кристаллографической ориентацией поверхности

- В результате исследований свежего скола высокоте'млературного сверхпроводника УЕ^Си^О^ показано, что его поверхность в процессе выдержки в вакуумных условиях при комнатной температуре становится непроводящей.

- Получены топограммы изломов сталей с высоким разрешением. Измерен рельеф литографически полученного ниобиевого микромостика с разреи шем 1 нм.

Практическая значимость работы. Построен новый прибор для исследования поверхности твердых тел - СТМ, совмещенный с РЭП. создано программное обеспечение, позволявшее использовать различные режимы работы СТМ, и отработана методика исследований свойств поверхности твердых тел. Продемонстрирован?, возможность применения совмещенного прибора для исследования поверхности излома стали и измерения рельефа литографических структур с пространственным разрешением 1 нм, максимальным полем зрения СТМ 10x10 мкм^ и возможностью выбора исследуемого участка объекта по РЭМ-изображению. На основании измерений рельефа термодинамически равновесной поверхности монокристалла кремния в месте выхода двойниковой прослойки на поверхность показано, что прямое применение метода Маллинза для определения энергии таких границ некорректно'. 1 •

Апробация работы. Результаты работы были доложены и обсуждены

на:

- Всесоюзном семинаре "Границы раздела в материалах электронной техники" (20-22 февраля 1989 г. п. Черноголовка,' Московской области)

- 1 Всесоюзном совещании по'высокотемпературной сверхпроводимости, (20-23 декабря 1988 года г.Харьков) .

- в -

- конференции СГМ-89, (9-14 июля 1989 года, г. Киото, Япония)

- международном семинаре по сканирующей туннельной микроскопии (14-16 мая 1990 г, г. Москва).

- конференции STM'90 and MANO 1 (23-27 ноля 1090 года, г. Балтимор, США).

Публикации. Основные результаты работы опубликованы в 8 научных статьях и тезисах докладов конференций, список которых приводится в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы, состоящего из 70 наименований. Обьем работы составляет 69 страниц машинописного текста, включая 14 рисунков.

ОШЕШЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ..

Введение посвящено рассмотрению места сканирующей туннельной микроскопии в современной физике твердого тела, рассматриваются цели, задачи, актуальна¿ть к новизна работы, формулируются основные положения, выносимые на защиту.

Далее дается общее описание работы СТМ, обсуждаются принцаиы конструирования СТМ, совмещенного с РЭМ, приведен обзор литературы.

Принцип работы сканирующего туннельного микроскопа основан на сильной зависимости туннельного тока от расстояния. Для двух плоских параллельных электродов туннельный ток описывается уравнением:

It=(Vt/S)exp<-AS(0)1/2), (1)

где параметр А=10,25 эВ нм для вакуумного зазора, ф - средняя для двух электродов работа выхода, S - расстояние 'между электродами, V^ -напряжение между электродами 111. Металлическая игла, закрепленная в трехкоординатном пьезоприводе, подводится к поверхности образца. При некотором расстоянии между иглой и поверхностью под действием приложенной к ним разности потенциалов возникает туннельный ток. Электрическая схема обратной'связи (ОС) поддерживает ток постоянным, управляя напряжением на Z-пьезодвижителе ( направление оси Z перпендикулярно поверхности образца ). Игла перемещается вдоль поверхности образца по линейному растру (режим сканирования ) при помощи Х- и У-пьеэодвижетелей. Вследствие сильной зависимости туннельного тока от расстояния и большого коэффициента отрицательной обратной связи величина туннельного зазора в процессе сканирования остается практически

постоянной. В результате регистрации напряжения на г-пьезодвизителе в зависимости от координат развертки получаем двумерную матрицу данных , соответствующих поверхности одинаковой вероятности туннелирования.

Применение кратковременного разрыва ОС с фиксацией напряжения на г-пьеэодвижителе позволяет регистривать вольт-амперные характеристики (ВАХ) в каждой точке изучаемой поверхности. Однако реализация такого рекима работы связана с определенными техническими трудностями, а интерпретация результатов соответственно сложна.

Эффективным упрощением является метод двух токов, е котором"во время разрыва ОС запоминается одно значение тока при выбранном напряжении. Регистрируемый одновременно профиль поверхности и ее токовое изображение позволяют отличать участки поверхности" с различными ВАХ.

СТМ позволяет исследовать распределение потенциала по поверхности образца, через который пропущен электрический ток. Осуществить такую сканирующую туннельную потенциометрию можно несколькими способами. •

Один из них основан на использовании короткой паузы во время разрыва ОС для определения локального значения электрического потенциала.

Метод СТП эффективно применим лишь для ограниченного числа объектов, поскольку одним кз требований является однородность электрических свойств объекта в перпендикулярном поверхности образца направлении. Это условие автоматически выполняется для образцов малой толщины, т.е. для тонк—х пленок [31. Кроме того, поле зрения СТМ невелико ( 10 мкм в лучит ч случае) и для обнаружения заметных перепадов потенциала в его пределах образец должен обладать значительным электросопротивлением. Применение СГП для исследований полупроводниковых структур представляется перспективным, так как в этом случае электросопротивление отдельных, участков образца может быть достаточно высоким, а поверхностное распределение потенциала - отражать его распределение в образце.

На основе СТМ разработан ряд комбинированных приборов, среди'которых - СТМ, совмещенный с РЭМ. В совмещенном варианте эти приборы эффективно дополняют друг друга не только за счет расширения диапазона увеличений, но и в общем участке диапазона увеличений: так, измерению посредством СТМ доступен рельеф поверхности и электрические характеристики поверхности, которые весьма затруднительно исследовать методом РЭМ. Комбинированный прибор дает возможность выбирать песле-

дуемый методом СТМ участок поверхности, так как из-за малого поля зрения СТМ (в лучшем случае порядка десятка микрометров), трудно заранее .установить образец с такой точностью. Совмещение этих двух методов должно способствовать решению проблемы идентификации одиночных объектов.

К • конструкции совмещенного прибора предъявляется ряд жестких .требований, что исключает возможность прямого применения ранее описанных конструкций СТМ. Так проблема надезной идентификации объектов может быть успешно решена при наличие перекрытия диапазонов увеличения РЭМ и СТМ. Следует отметить, что при исследовании полупроводников разрешающая способность РЭМ принципиально ограничена длиной свободного пробега электронов в материале и может составлять величины порядка 0,1 -1 мкм для чистых образцов. Следовательно, для исследования полупроводников совмещенным прибором необходима конструкция СТМ с достаточно широким диапазоном сканирования - не менее 10 мкм. Разрешающая способность СТМ, ограничиваемая, в основном, механическими вибрациями, связана с жесткостьп конструкции и у различных вариантов СТМ лежит в достаточно широком диапазоне (от сотых долей до единиц нанометров. ). Однако отношение величин максимального поля зрения и разрешения остается приблизительно постоянным. В силу отмеченной взаимосвязи с величиной поля зрения, разрешение широкодиапазонного СТМ может не достигать атомного уровня при реально используемых средствах виброзащиты.

Я конструкции совмещенного прибора необходимо предусмотреть воз-можость выбора исследуемого при помощи СТМ участка поверхности путем подвода иглы в нужное место. Должны быть приняты также меры против возможного влияния неконтролируемых электростатических полей, индуцируемых на диэлектрических деталях СТМ, мешающих нормальной работе РЭМ.

В процессе работы электронного микроскопа на исследуемой поверхности образуется слой лолимеризованных углеводородов, затрудняющий работу СТМ. Причем скорость его образования быстро растет с уменьшением поля зрения РЭМ. Поэтому при построении совмещенного прибора, помимо решения задач идентификации, необходимо найти подходящий режим работы РЭМ с минимальным воздействием на исследуемую поверхность. 'Кроме того, желательно использовать безмасляное вакуумное оборудование и предусмотреть очистку поверхности образца.

После обсуждения общих требований к конструкции СТМ описан при-

»

бор, разработанный совместно с сотрудниками ИФП и ИП'ГМ АН СССР. Поле сканирования прибора составляет 10x10 мкм^ (при размахе управляющего напряжения 200 В). СТИ рассчитан на работу в камере малогабаритного растрового электронного микроскопа МРЭМ-100. Здесь же описано конструктивное решение грубого шагового перемещения острия иглы и образца.

На основании измерений акустических свойств конструкции и оценки жесткости 1:гл выработан критерий отбора игл по их форме. Описана ке-'-тодика получения игл и соответствующие приспособления. -

Далее описана электрическая схема и методика работы с СТМ при создании туннельного контакта через вакуумный промежуток путем приближения иглы СТМ к исследуемому участку поверхности образца. Обсуждается возможность изменения состояния поверхности образца при первом контакте с ней иглы и связанные с этим обстоятельством меры предосторожности.

Описана конструкция малогабаритного электронно-лучевого нагревателя, позволяющая проводить нагрев образцов, установленных непосредственно в СТМ, до текператур 1000°С с целью очистки поверхности образца от слоя адсорбированных молекул.

Кратко описана электрическая схема управления СТМ, в основе которой лежит использование ЭВМ MERA-60 с крейтом КАНАК и перечислены возможности разработанного программного обеспечения. Для обработки изображений использовалась ЭВМ MERA-60, соединенная с управляющей ЭВМ MERA-60 каналом связи через последовательный интерфейс. Для написания 'программного обеспечения использовались языки программирования макроассемблер, гэрсия языка OMSI PASCAL-1, разработанная для ЭВМ серии PDP-11 н язык Паскаль версии 5.5 для ЭВМ типа IBM PC.

Программное и аппаратное обеспечение дало возможность управлять работой CTII в ряде ренинов. Помимо основного (записи профиля поверхности), оно позволяет одновременно с регистрацией профиля поверхности регистрировать в каждой точке или локальные ВАХ или еще один параметр, которым может быть, в частности, величина тока в заданной' точке на ВАХ или пропорциональное величине работы выхода значение производной туннельного тока по изменению ширины туннельного зазора. Общий обьем регистрируемой информации ограничен объемом памяти ЭВМ и составляет 32К. байт (128x128 точек). Скорость записи изображения ограничивалась быстродействием цепи обратной связи. Разработана специальная программа для подвода игли и выбора исследуемого участка. Кратко опи-

саны программы обработки изображений , перечислены их характеристики и возможности.

\ Далее приводятся результаты, полученные при исследовании поверхности ниобиевого микромостика и излома стали. Режим совместной работы СТМ и РЭМ осуществлен при исследовании микромостика, изготовленного методом рентгеновской фотолитографии из пленки ниобия, напыленной на __ подложку из кремния. ( Образец изготовлен в ИПТМ АН СССР.)

Зарегистрированное СТМ-изображение микромостика, полученного методом рентгеновской фотолитографии, позволило с довольно хорошей точностью ( 1 нм) измерить высоту ступеньки на границе ниобиёвой пленки.

Результаты экспериментов на ниобиеаом микромостике продемонстрировали возможности совмещенного прибора для исследований малых одиночных объектов на поверхности твердых тел с высоким разрешением. Использовавшаяся методика поиска объекта и подвода к нему иглы туннель-ног^ микроскопа достаточно проста и надежна, позволяет подвалить острие иглы к объекту, избегая механическо1 о контакта. Совмин,«»ьй! прибор обеспечил возможность проведения измерений дополнятд/.ького параметра рельефа - высоты, получить который средствами РЭМ ¿лмла затруднительно. '

Затем приводятся результаты измерения рельефа поверхности излома в сталях. В качестве объекта исследования были выбраны сталь Р6М5К5 стандартного состава (полученная методом порошковой металлургии ) и сталь 40ХНМА.

Образцы стали сечением 1x2 мм с боковыми надрезами разрушали статическим изгибом на воздухе. СТМ работал в режиме постоянного тока при напряжении иа игле +1 В и токе 2 нА. В течение нескольких минут после разрушения образец помещался в вакуумную камеру, которая откачивалась до давления 1 Па. Поверхность образцов дополнительно не очищалась.

На рис.1 приведено изображение поверхности излома образца стали Р6М5К5, полученное методов СТМ. Достигнутое разрешение близко к предельному для прибора, на нем видны деталк излома с линейными размерами 1 им.

В отличие от стали Р6М5К5, сталь 40ХН11А разрушается по границам зерен, что дает возможность непосредственно исследовать топографию межзерешюй границы.

Стабильная работа СТМ была реализована на ряде участков с размерами от 25x50 им до 5x3 мкм^ , оценка разрешения дает величины 1 нм

- и

Рис.1. СТН-изображение участка излома стали Р6М5К5 размером 50x25 им2, масштабная метка соответствует 5 нм по 2-коордннате.

для каждой из координат. Следует ожидать, что СТМ даст возможность обнаружить новые особенности в характере изломов и получить дополнительные данные о механизмах разрушения сталей и сплавов.

Далее работа посвящена исследовании меккристаллитных границ в кремнии. На границах зерен в полупроводниковых материалах кроме рельефа часто существенно искажается электронная структура, что приводит к изменение электрических свойств в граничной области. Применение СТМ, благодаря локальности метода, позволяет непосредственно исследовать электрические свойства граничных областей и их поверхностное распределение.

Исследования проводились на двух образцах. Первый из них - кристалл кремния с двойниковой прослойкой. Второй образец - бикристалл с электрически активной границе^ (электрические свойства такой границы резко отличались от свойств массивного материала!.

Образец с двойниковой прослойкой был приготовлен из нелегированного кремния (удельное сопротивление при комнатной температуре 1 Ом'см^ ) путем кристаллизации расплава с малой скоростью. Для исследования отбирались слитки с размером зерна 3-5 мм. После химической полировки образцы отжигались в беамасляно« вакууме 5*10"® Па при температуре г000°С в течение 70 часоп (термическое травление).

Профиль поверхности кристалла с двойниковой границей представлен на рис. Е. Дно канавки имеет довольно сложьую структуру (рис. 2г). Более того, форма профиля поверхности заметно различается вдоль границы. Так, если выступ в области границы двойника хорошо воспроизводится от места к месту, то канавка сильно изменяется по форме и глубине, и на некоторых участках практически пропадает, причем для этого достаточно смещения вдоль границы на 1-2 мкм. Форма выступа сохранялась неизменной после дополнительного нагрева образца до температуры 900установленной непосредственно в туннельном микроскопе в вакууме 10~5 Па.

Таким образом, прямым экспериментом установлено, что ханавха термического травления на двойниковой границе в кремнии имеет сложную форму. Поскольку физические причины формирования реального рельефа на границе зерен до настоящего времени не установлены, привлечение прецизионных методов, в частности СТМ, может способствовать решению этого вопроса. Однако из анализа полученного методом СТМ профиля поверхности вблизи выхода границы зерна очевидно, что угол, образуемый поверхностями зерен, изменяется по ее глубине и вдоль границы. Следовательно, не представляется возможным определить энергию границы непосредственно методом Маллинза, основанном на взаимосвязи между ее энергией и структурой в месте выхода на поверхность. Фактически это означает, что такие методы определения энергии границ, как метод Мал-линза, следует использовать с большой осторожностью, поскольку форма канавки термического травления сложна, а величину угла в устье нельзя определить одниг.гмчко.

В качестве другого объекта исследования был выбран образец с электрически активной малоугловой границей, резко отличающейся по свойствам от первой. Поскольку в хорошо отожженном поликристалле кремни? отсутствуют высокоэнергетические электрически активные границы. этот образец оыл приготовлен из кремния, легированного бором, методом твердофазного сращивания (взаимный поворот кристаллов вокруг оси 11001 составлял 5° ).

1 мкм

1_

I мкм.

1 мкм1

' Б)'

'500 "НК

В)

Г)

-¿0-НМ

Рис. 2. Поверхность кристалла кремния с двойниковой прослойкой, а) - СЕМ-изображение поверхности кремния с месте выхода двойниковой прослойки, в верхней левой части видно острив иглы СТМ. На рис.б-г представлен профиль поверхности при сканировании перпендикулярно линии выхода еа на поверхность с различным увеличением. Стрелка указывает на один и тот же участок поверхности.

Подобные кремниевые бикристаллы ранее изучались методом электронной микроскопии высокого разрешения и было установлено, что в области границы сращивания существует прослойка с нарушенной структурой толщиной <10 нм.

Основное внимание при исследовании бикристалла с малоугловой границей было обращено на ее электрическуп активность. Для этого была зарегистрирована серия туннельных ВАХ при перемещении острия СТМ в направлении, перпендикулярном границе (рис. 3). В пределах каждого зерна ВАХ были неизменны, однако, по мере приближения к границе на характерное расстояние мкм они изменяются, и при пересечении границы, судя по форме ВАХ, меняется тип проводимости на поверхности образца. Подчеркнем, что согласно измерениям сопротивления четырехзон-довым методом, в об&еме инверсия проводимости отсутствует. Таким образом, возможно, что изменение типа проводимости обусловлено различием кристаллографической ориентации поверхности кристаллитов, что, соответственно, влияет на электронные свойства, и, возможно, Ич поверхностную адсорбцию газов.

Рис.3. Серия тункельн1Х ВАХ игла-образец, полученных при перемещении иглы СТМ перпендикулярно линии выхода границы бикристалла на поверхность. Расстояние между соседними точками измерения 2.5 мкм. При дальнейшем удалении от границы форма характеристик оставалось постоянной "на расстояниях до 15 мкм.

На этом же образце при помощи СТМ были проведены измпения рас-

пределения электрического потенциала при пропускании тока перпендикулярно плоскости границы (рис. 4).

Как показали измерения, область резкого изменения напряжения, обусловленного сопротивлением границы, имеет ширину порядка 2 «км; т. е. практически совпадает с шириной области, в которой происходит изменение вида В АХ. .. _ . _ .............

4,0¡'

3,5 3.0 „ 2,5 2.0 1.5 1.0 0,5

0 О 5 10 15 20 X ,мкм

Рис. 4. Зависимость напряжения V на поверхности бикристалла от координаты потенциометрического зонда (игла СТШ. V рассчитано по напряжение на образце и, при котором ток туннелирования равен нуле (с точностью 0,1 нА), т.е. локальное значение напряжения равно напряжению на игле Плотность тока через образец составляла 50 мАхсм. На врезке показана схема измерения. Игла перемечалась перпендикулярно линии выхода границы на поверхность.

Проведенные эксперименты, помимо получения конкретных реэульта тов, характеризующих исследованные образцы, показали, что метод СТМ реально расширяет возможности изучения границ зерец. Точность определения профиля границы возрастает на 1-2 порядка по срав!?едаю с традиционными методами профилометрии (следует отметить неразрушающий характер метода СТШ и электронной «нкроскопии, становится возможным изучение электрических свойств поверхности вблизи границы, в частности, установление типа проводимости на поверхности.

Проведены эксперименты по исследованию влияния вакуума на поверхность зерен ВТСП. Доказано, что поверхностный слой свежеприготовлен-

ВАХ.

ного • скола зернистого высокотемпературного сверхпроводника Yi^Cu^Oy обладает полупроводниковыми свойствами, а при выдержке в вакууме при комнатной температуре на его поверхности появляются диэлектрические области. Образование последних связывается с уходом кислорода из приповерхностного слоя.

В заключении диссертации сформулированы следующие основные результаты:

1. Разработана методика совмещения СТМ с большим полем зрения и РЭМ с возможностью выбора исследуемого участка и отработана электрическая схема управления таким прибором.

2. Отработаны методики работы с СТМ, позволяющие получать изображения поверхности в диапазоне полей зрения до 10x10 мкм с разрешением 1 ни в различных режимах: постоянного тока, записи локальных БАХ, записи двух изображений (метод "двух токов"!, а также методика измерения локального электрического потенциала.

3. На примерах измерения рельефа продемонстрирована возможность ярименення СТМ, совмещенного с РЭМ, для исследования поверхности излома стали г: измерения рельефа субмикронных литографических структур.

4. Исследована топография термодинамически равновесной поверхности кремния в области двойниковой.прослойки. Установлено, что канавка термического травления имеет сложную форму и, следовательно, прямое применение метода Маллинза для определения энергии такой границы невозможно.

5. Исследованы свойства границы бякристалла кремния, полученной методом твердофазного сращивания. Методом сканирующей туннельной по-тенциоыетрии и сканирующей туннельной спектроскопии определена электрическая ширина границы сращивания. Обнаружено изменение типа туннельных вольт-амперных характеристик при переходе через границу, связанное с изменением кристаллографической ориентации поверхности.

6. Показано, что поверхио ть межкристаллигного излома высокотемпературного сверхпроводника YBagCu^Oy становится непроводящей з результате выдержки в вакууме при комнатной температуре.

Основные результаты опубликованы в следующих работах:

1. Елодин А.П., Копецкий Ч.В., Степанян Г.А., Хайкин Н.С., Здельман B.C. Совмещение сканирующего туннельного и растрового электронного микроскопов в едииом приборе.// Письма в ЖТФ. 19В7. Т. 13. Вып. 20. 'С. 1251-1255.

2. Володин А.П., Котюжан^-.иИ Б.Я., Стгепанян Г.А. Влияние содер-

- П -

хания кислорода на энергетическую щель монокристалла ВТСП VBagCu^O^; Всесоюзное совещание по ВТСП, Харьков, 20-23 дек. 1988. Т. 3. Стр. 5-6.

3. Volodin А.P., Khaikin M.S., Stepanyan G.A. Scanning Tunneling Spectroscopy of a High-Tc Superconducting Monocrystal YBagCugOy ; "Hlgh-Tc from Russia", World Scientific Co..1989. P.201-210.

4. Володин А.П., Степанян Г.А., Здельман B.C., Фиопова П.К. Исследование границ зерен сканирующим туннельным микроскопом; Всесоюзный семинар "Границы раздела в материалах электронной техники" Черноголовка, 20-22 февраля 1939 года.

5. Volodin А.P., Stepanyan G.A., Edelnan V.S. The study of grain boundaries in silicon by scanning tunneling ciicroscopy. Abstracts of STM'89, Julay 9-14, 1939, Kyoto, Japan.

6. Володин А.П., Степанян Г.А., Хайкин И.С., Эдельман B.C. Сканирующий туннельный микроскоп с болыжм полем зрения, совместимый с растровым электронным микроскопом. //ПТЭ. 19S9. N Б. С. 185-187.

7. Володин А.П., Степанян Г.А., Здельман B.C. Малогабаритный электронно-лучевой нагреватель // ПТЭ. 1990. N 3. С. 213-215.

8. Володи« А.П., Дегтярев В.Н., Степанян Г.А. Применение сканирующей туннельной микроскопии для исследования излома стали. // Известия ВУЗоз. Черная металлургия. 1990. Т 3. С. 109.

9. Edel'man V.S., Stepanyan G.A., Volndin A.P. STM combined with SEM: tool for nanometry. Abstracts of ЛМ'90 and NANO 1, Julay 23-27, 1990, Baltimore, USA.

Литература:

1.Binnig G., Rohrer H. Scanning tunneling aicroscopy. // Helv. Phys. Acta. 1982. Vol.55. P.726-735:

2.Garcia R., Saenz J.J., Garcia N. Conductivity and structure of thin oxide layers grown on a metal substrate: STM in N10 on Hi(001). // Phys.Rev.В. 198B. Vol.33. N Б. P.4439-4442.

3.Kuralt P., Pohl D.W., Denk V. Wide-range, low operating voltage, bimorph STM: application as potentiometer. // IBH Journ. Res. Develop. 1986. Vol.30. N 5. P.443.

4.Vazquez L., Bartolooe A., Garcia R., Buendia A., Baro A.M. STM combined with scanning tunneling microscope. // Rev. Sci. Instr. 1988. Vol.59. N 8. РЛ286-1289. (имеется перевод: ПНИ. 1988. Т. 8. С. 19-23).