Статистическое исследование микрорельефа спиннингованных лент в спектральном представлении и в методике псевдоцвета тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

КОМИТЕТ ПО ВЫС!!!КЙ ЙКОДЕ РОССИЙСКОЙ ФВДРА1Щ- -_ ДАЛЬНЕВ0СХ011!1ЫИ ГОСУДАРСТВЕН] Ш УШ1ВЕШПЕТ

РГБ ОД

/ /» л*- !■ ___

На правах рукописи

ЧУХРИИ НАТАЛЬЯ ИВАНОВНА

СТАТИСТИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОРЕЛЬЕФА СПШНИНГОВАННЫХ ЛЕНТ В СПЕКТРАЛЬНОМ ПРЕДСТАВЛЕНИИ И В МЕТОДИКЕ ПСЕВДОЦВЕТА

01.04.07. Физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертация на ссискэ1гие ученой степени кандидата физико-математических наук

ВЛАДИВОСТОК-1995

Работа выполнена на кафедре физических основ технологии информационных срзд (ФОТИС) Дальневосточного государственного университета и лаборатории электронной микроскопии Научно-исследовательского физико-технического института при Дальневосточной государственном университете Комитета по высшей ыколе Российской Федерации.

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Юдин Виталий Витальевич

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Осуховский В.Э.

кандидат физико-математических наук Савчук Е.Г.

Ведущая организация:

Дальневосточный государственный технический университет

Зандата состоится "995 года в час. .ча заседании Специализированного Совета Д 064. 58. 03 в Дальневосточном государственном университете по адресу: 690600, г.Владивосток, ул.Суханова, 8. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ДВГУ.

Автореферат разослан 95 года.

Ученый секретарь Специализированного Совета

кандидат физ. -мат. наук '—И.В.Соппа

ОКЦАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

• • — Актуальяость_теки. Проблемы строения аморфных тверда;: тзл »■ металлических стекол ,iа сегодня ло-прс«нему являются одсаа из трудно решаемых в физике раэупорлдочепкых сред. Достаточно указать на большое число структурных моделей аморфных твердых тал ü стекол, созданных для объяснения тех или иных структурно-чувсто:-толышх свойств. Среда mix рашше моде да Берне ла-Полка по плотной случайной упаковке жестких, мягких сфер (Bemal J.D..i960; iolk D.S.,»971); различнее приближения случайной атомной сетки, 5еау-ике начало пт у»«*.« пииши июорто.

isbiutHt к»гздолп; «одела, основенше на по-

нятиях зкидкоподобшх и твердотельных областей с мезофазной границей (Sadoc J.В.,1978): дисклинационнае неевклидовы, паракрастал-лические модели (Белзщенко В.П.,1986; Полухин И.П.,1Э85)г явази-кристаллическое упорядочение (Bennett С.Н..1977).

В последнее время появилась совершенно новая методология аморфного упорядочения, использующая синергегичесхке представления (Ефимов П.В.,1938; Ватолин H.A.,1989). Как всегда, в таких случаях, существует сильная неравновескость технологических условий, например, для спнгашнгования - термический градиент достигает 1° на 100 я толщины лента, что при времена;; спиншшгования iG5 - Ю7 град/с приводит к быстрому замораяйввнию конвекционных потоков в поле центробежных сил. В результате возникают мезострук-турные образования кораллоподобного характера. Возникновение высокоорганизованных мезоструктур при сильных внешних воздействиях и значительных термомеханических градиентах может привести к созданию существенно новых моделей и концепций з теорий строения АТТ (аморфных твердых тел) и стекол.

В связи с последним упоминанием о существовании синергети-ческих моделей упорядочения стекол, представляет большой интерес проведение экспериментальных исследований по мезоструктуре спин-нингованных лент самыми прямыми способами; параметризации различных типов.микрорельефа с целью отслеживания влияния технологии и сравнения их между собой.

Ц§ль_дассертации состоит в изучении мезосхруктуры спиннингованшх лент методом растровой электронной микроскопии; статистическом исследовании микрорельефа в спектральном представлении; развитии методики псевдопветз при анализе дивергентнссти рельефа поЕерхио-

-ч-

сгей раздала. Для достижения поставленной эдли необходимо было

решить следующие задачи:

1. Отработать методику идентификации структуры ролы фа контактной к свободной поверхностей бьгетрозахаленных лонт в ростром;,! глектронном микросколе (РЭМ).

Параметризовать степень дефокусировки б РЭМ, дать оценку искажений частотных характеристик изображения в различных режимах наблюдения'- работы РЗМ.

2. Выполнить статистическое исследование микрорельефа спишшнго-ваккых лент в частотной области. Дать анализ структурно-морфологической иерархии пространственных неоднородностей методом гильбертовой фильтрации.

3. С помощь» лебеговских мгр на спектральных оценках (дифракционных картинах «раунгофера - ДКФ) микрорельефа спиннингозанных лент провести поиск оптимальных технологических рекимов закал-хи-спиннингования.

4. В методике псевдоцвега, используя понятие давергентности микрорельефа, реккть задачу оптимизации по температурным и скоростным режимам спяннингования.

Н§5гчнал_новизна,

1. В диссертации последовательно и различная новым}! статистическими методами исследуется иерархия структурно-морфологических неоднородностей .спишшнгованшх лент мезомзектабкого уровня.

2. Развиты к отработаны предложенные нами'три методики анализ'а микрорельефа: гильбертова фильтрация,' лебеговские мера на спектральных оценках, давергентность микрорельефа в псевдоцвете.

3. Экспериментально установлен принцип инверсной симметрии и иерархии.мезоструктурных неоднородностей, для которого выполняется масштабная инвариантность.

4. Пользуясь'лебеговской методикой на ДКФ и рентгенограммах удалось расклассифицировать скоростные реаиш для мелкокристаллических и аморфных фаз. -

Установлена оптимальная в смысле статистики микрорельефа скорость вращения барабана 30 м/с. При этом микрорельеф изотропен и имеет достаточно равномерную функцию распределения структурных неоднородностей по размерам, что' важно в задачах адгезии, триботехники.

На2чная_и_практическая_знаадмость. Данное диссертационное исследование в основном ориентировано на изучение структурно-морфоло-

гкческих кео.лнсродносте"; микрорельефа спвшвшговантшх лепт чезо-масштйбтюго уровня. Рзарайотгшк« и применяемые в диссертации ме-

тпщгггц па »W »™ СРРЧГ СПСТе«??/*. 3!K>¿T»

>-•/-i - о " . ■ ' * < ~ л. , > ■ ; ■ , .,...г .

¿.ксхш> ¿урьб-савкгров, кривых интенсивности электронов, йентгеио-

гскнх t-p-i к гетр 'Лсп^л'оЗсвэл^съ " отче«' "о КАР З.ВГУ, orí; пг;'?, l^jrrts'pjnrjo я >"ссле-;сспки.я. »к-яо/гаша 2

'V.--------■ ' V О Г' 1 '' г: с'-. ; -г ; v -rr, г г ■ • ■ —

ре»«« системы" Науччого Совета АН СССР "Поверхность.Физика.Хймия. M0X2HJIK3.'': пяла пакяп-ияпяппя а ШФТИ nm япгчг

О UKJVJlhT^TM пппл^пямнпи пяпгчти ■ ---------

технологические рж»« птавтигззаппя по ге.млерзтуро р?сггл:зг и скоростям эрагдения барабана, причем оптимальные технолог;® сгаш-.чингезэння были найдешь не путем привлечения многообразных конкретных Физических методов, а привлечением системной методологии, анализом микрорельефа в целом. Эта часть работы выполнялась э интересах ЦНЩЧермет им. И.П. Бардина. Предложен морфологический паспорт для стандартизации спишшнгованных лент, "зэ^авмяг ясдсхсшя.

! Тр'-r !-,5тен?тичаск,.1ч черенка:

ч ту г с лпетр'птю setfern&nmrr v«>r» »ч PK» » их »'етгялппгя.

? """ ЛОДСГГ'ТСЛЪНЗЛ ГЧТ^'гртг^Г! IVPhipVWH (члгор: «п-.

Tj-.at-v Г « резу Til'afw) "."V'í^ÜHb'* P'.VíJ-HPMíH^ 'ÍIÍKpopGJ'bCO': t.-ЗЛ-'/> <? Г!Г"-'БДГ;!Г'ЛТ СПИННИНГ^»«.НИКХ

?■>::':', Нс^ол'-оомт'е mntc<"n>w>% ctsv.'c?»TO! д?я эбрэзевагая но-¡^¡(.-т'гпя "ji'r<?prfeKTHoctb '«ККО^Г.ЬР^Я". : "spí-r iTp'.iз'jíД'-отчуспрояк»' P'-M ■ zcr.o-

ванная на метризации лебеговских uep от ДКФ поверхностей рзэ-

структурной иерархии пространственны*: неоднородностей. С помощью последовательней адаптивной гильбертовой фильтрации выявлен новый принцип инверсной симметрии, связывающий коротко-

■ г.ч-'ног"'."-! '"гоуктурныо "oüncif'H';:.' 3 оо^третотпу^гил лоя-,'C";ix . -I"'.' -тс го принципе ; с я rceóccaiaie v,aciL'T3'5-

T'H^TH^TÍTH"^?'!» !7pO?I?~~r! > лС С ТрУ'С'ПШ ? óí^CTDO-

!-:h;:l;:: ;;o.nnx траке:-;,.! го еьхо я :с-:Ген".;^нкаш!*л корт г-«чС/ЬОлКОсОй част просхраночЬ'.-пного спектра, но и индуцируют

процессы агрегирования, приводящие к появлению длинноволновых составляющих.

4. Рекомендации по оптимизации технологии спиннинговэния (по температуре расплава, скорости вращения .барабана), полученные как в лебеговской методике на спектральных оценках,так и с помощью понятия диБергентности микрорельефа в координатном представлении. Проект морфологического паспорта для спиннингов а ннкх лент. Апробауия^аботьп Результаты диссертационной работы докладывались И обсуждались на III (1981г.) ,Ш1Э84.г. Ь VI (1989г.), VIII (1993г.) Симпозиумах по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (ИКАН, Москва)? XII Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (1982г.-Москва); 8-ом Европейском конгрессе по электронной микроскопии (1984г.-Будапешт) II Всесоюзном симпозиуме "Механика разрушения" (1985г. - Киев -Житомир); IV Всесоюзном семинаре по аморфному магнетизму (1986г. - Красноярск-Владивосток); 7 Всесоюзном Координационном Совещании Вузов по физике магнитных материалов (1989г.- Астрахань); XXXVI, XXXVII Всероссийских научно-технических конференций (1993, 1994г. - Владивосток).

П^бликацшь По материалам диссертации опубликовано 29 работ, основные из которых представлены в автореферате. Объем_и_стр^кт^ра_работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы, содержащего 165 наименования. Общий объем работы составляет 170 страниц, из них 123 машинного текста, 73 рисунка, 7 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во_в§е,ценни обусловлена актуальность выбранной темы и сформулированы цели и задачи диссертационного исследования.

В_П§{)во1!_главе дан обзор современной научной периодики и ряда монографий по методам получения быстрозакаленных сплавов (БЗЛ) (1.1); изложены представления о структуре аморфных материалов и методах ее идентификации, моделирования для объяснения структурно-чувствительных свойств аморфных металлических материалов (АММ) (1.2); представлен обзор работ по реальней структуре АММ быстрозакаленных лент и подходах к ее изучению (1.3).

Глава_ава- методика эксперимента.- В разделе 2.1 дана методика наблюдения поверхности аморфных пленарных сред в растровой

электронной микроскопии (РЗ!.'), получена <"*;енкз к проведен сравнительный. анализ, режимов., наблюдения работы РЭМ для опргделе-

л часг'Ч'Ных искажении спс-игра пространственных нвсдаоролссгей; пока?.ч>8 возможное;:, прс ■^•гввлскля инфурмзци.: о топологии, рельефе с помощью кривых вн?екс;экости электронов и последующей их оЗрзботки. Математический формализм, различного рода тисли-тельные процедуры рассмотрены в 2.2

1 , Исходными для нас являются РОМ изображения поверхностей раздела спинкшговагошх лек? (рис. 1а), ? которых сняты .дифракционные картины Фраунгоферн (ДКФ) либо через канал лазерного дифрактсмет-

зования Фурье). спектральные оцзгки рис. 1 б,с в стсм разделе рассматривались в модовом представлении, приводятся данные оценка средней м:<ды, можно также рассчитать различные моменты спектральной оценки. Но основным, редко применяемым в математической статистике, понятием было понятие энтропийного функционала от спектральных мод в форме Шеннонна или Реньи. Результаты применения этих характеристик обсуждаются далее в 3.3.

Рис.1. РЭМ-иэображение («ТЗМ-2551П микроструктуры (з), оптический спектр Фурье - ДКФ (б), вэаимноортогональные сечения ДК1> (в).

2.Следующей нетривиальной характеристикой, применяемой к ДКФ было понятие лебеговской меры (рис.КЕь Ее построение базируется на равномерном квантовании шкалы интенсивности и суммировании на

каздом уровне квантования длин отрезков, приходящихся на величину пересечения каждой моды спектральной оценки (рис.1 в). Так построенная положительная функция может быть нормирована различными способами, например на подорву спектральной оценки. Для удобства работы с такими мерами можно Еыбрать полулогарифмические оси (рис.2а). Введенная лебеговская мера обладает накопительными свойства л, является неубывающей функцией, т.е. это интегральная мера. Результаты использования лебеговской меры на спектральных оценках собраны в 4.1,4.2.

Рис.2. Интегральные меры для трех режимов дефокусировки в РЭМ кадры 24, 25, 26) - а; зависимость 1Л~ [цк(1)/^0(1)1 от параметра дефокусировки - б.

3. В третьем разделе 2.2 обсуждается один из типов фильтрации случайных процессов. Блок схема процедуры приведена на рис.3. В основе предлагаемого типа фильтраций лежит понятие гильбертовой огибающей. Исходный случайный процесс считается широкополосным, • аддитивным, возмонно и с плохо разрешимыми модами. Суть алгоритма ПАГФ (последовательной адаптигной гильбертовой фильтрации) состоит в следующем: строится средняя линия случайного процесса и фиксируется поток нулей данного случайного процесса относительно первого среднего. Статистика потоков нулей случайного процесса и управляет частотной характеристикой предлагаемого фильтра.

Среднюю линию всегдз моего рассматривать как низкочастотную составляющую, тренд случайного процесса. Тогда мото образовать разностный процесс и построить для hero "оценку "БПв.~ Наши случайные процессы, задаюют микрэпрофиль поверхностей раэделз спиннкн-гованных лент могут быть достаточно сильно нестационарными, поэтому Фильтрации только первой средней может быть недостаточно, тогда процедура гильбертовой фильтрации повторяется последовательно до тех пор, пока ш-среднее не выпрямится или будет близко к участку кривой второго порядка.

Рис.з. Рг.с.4.

Рис.3. Блок-схема алгоргтма последовательной адаптивной гильбертовой фильтрации (ПАГФ). Рис.4. Результат действия ПАГФ на случайный процесс в виде реализаций кривых интенсивности в РЭМ.

На каждом этапе снова образуются разностные процессы, для которых получаются БПФ-оценки (рис.4.). По виду результатов гильбертовой фильтрации (рис.4.) можно заключить, что данное гильбертово разложение случайного процесса не яаляется ортогональным, но подчиняется условию аддитивности по энергиям. Широкий класс процедур фильтрации предполагает выполнимость теоремы Карунена -Лоэвз, т.е. ставится задача по нахождению оптимального (в каком-то смысле) базиса, по которому ведется разложение случайного процесса. В предлагаемой нами фильтрации нет априорного выбора системы Оазисной функции, в общем случае они могут быть даже кореллированны, однако мы считаем, что этот базис принадлежит к узкополосному случайному процессу, где применимо понятие гильбертовой огибающей. Хотя параметры гильбертовых составляющих остаются свободными. Адаптивный характер фильтрации состоит в том, что на каждой итерации статистика потоков нулей (

этой итерации) позволяет выфильтровывать соответствующий разностный процесс. Спектральные оценки трех последовательных этапов гильбертовой фильтрации реализаций от микроре чьефа аморфной фольги Fe5Co70Sil5E10 приведены ка рис.4. Может показаться (рис.4.), что наг.ример, результат первой фильтрации далеко ке узкополосек, тогда как степень узкополосности второй и третьей - вполне удовлетворительна. Однако, ке стоит забывать, что X - скала является гиперболической жалей т.е. коротковолновые составляющие сильно растянуты. Аддитивность гильберто-вого разложения состоит в том, что сумма интенсивкостей на каждой ;иине волн равняется энергии исходного случайного процесса. Результаты ПАГФ собраны в 3.4.

4. Следующий раздел параграфа 2.2 посвящен методу псевдоцвета в РЭМ-микроскопии• Исходной характеристикой избранного микрорельефа является пиксельная статистика в шкале псевдоцвета.Для гистограмм ксевдоцзета строились интегральные функции распределения вероятности (i.ixt>, где xt- шкала псевдоцветов. Как известно, эти функции также являются мерами и наша задача состоит во введении некоторого расстояния, метрики, в частности, в пространстве вероятностных мер. Такую метрику мы ищем на классе расстояний в смысле дивергенции Кульбака. Ниже, в 4.3, 4.4, применяется линеаризованная дивергенция Кульбака:

= s l^VilVi „ еГ-Га

P(Xt)J xt, P(xt) X, P(x) L P(X)J

где P(x) - пиксельная ^статистика ( гистограмма), xle (x1, x^ -

шкала псевдоцвета, Р(х) - базовая статистика, относительно

х_

которой производится сравнение; интеграл J" *"{ )dx берется по

. Х1

шкале псевдоцвета по всему пространству изображения, безотносительно к местоположению каждого из цветов. В завершение параграфа 2.2 доказано, что линеаризованная дивергенция Кульбака является метрикой, также приведена ее симыетризованнэя форма. И последнее. Основываясь на данном определении теоретико-информационной метрики, вводится понятие дивергентности микрорельефа в 4.3, 4.4. При исследовании статистики и геометрии микрорельефа спиннинго-ванных лент особую роль играет параметризация режимов спиннинго-дефокусирсвки в РЭМ-микроскопии. Решение этой проблемы приведено в 2.3. Специфика нашего рассмотрения задачи оптимизации дефокусировки основaua на двух аспектах, Первый из них - использование

Liv

dx,

слевтрзлыдо оценок ДКО от ишфорояь^з» <ркс.2.з(^; -

прь'^чечо!;!'^ *»1?гэвскях -ор от сдептрслигих сцокс:: 2

п -=. _ иг г'.гг^р'-" с гол-;.i'^ry арт : дюзг

г-"чпг:л Ку (рч-1 '' . Г' ■-•■^г-гг - -гг- >-!,'Arv : гр "J :r г г

га ( егоптинглвянняя) состава Fp-si-B, ю рэм ~ s-?<yvp»wew!p.s патерой нет полос прокчшг ( присущ« «олыЕкнсгяу спкшвнагокзтг«. дэит), а визуализирована r.izL текстура смачивслщя. Пз рис,2£> ъид-яо, что ре ним Г'эдофогусз ( и полулег?рнГ:Tcectiür :>сях) уклздыег сто1' а -вшейную зариськесть (г'.сдр 21.', тогда пгр^л'у» ('<г.др 26)', - сильно нелинейную, резко возрастающую функцию, примерно с

су, что строго показано па рис.26.

В_главе_три обсуждаются структурно-морфологические особенности БЗ лент мезомаситабного уровня, проводится статистический анализ шкрорельефа и обсуждаются результаты гильбертовой Фильтрации реализаций микропрофилей. На лентах системы (Ре,Со),В); (Ре,N1X51,В)! (Ре,Н1)(51,В) исследованы особенности морфологической структуры поверхностей раздела лент бнетроззкаленння сплавов, приведены их электронно-микроскопические изображения, дэна интерпретация структурно-морфологических ноос ¡ородностей. Особо уделено внимание крупномасштабным неоднородности волиоподобного вида на поверхности БЗЛ Ро^ГИ, 1 В((-. Они реализуются в виде мягкого волнового поля с периодом ~ 1*50x103нн. Длинноволновая квазипернодическая структура имеет волновые вектора, в основном, ортогонально оси лепты. Применение методики двух детекторов РЗМ ^!.!253П позволило провести визуализацию различных типов контраста одного и того же участка ленты. В первом случае (сложение токов детекторов) мы имеем дело с топографическим контрастом, во втором же ( вычита!ше токов двух детекторов) -- на фоне слабой топографии визуализируется контраст химический, ззвисялШ от состава различных фаз. Видна система черно- белых струй - ламин с размерами порядка (Ю-15)хЮ3нм, направленных ортогонально крупномасштабным волновым фронтам. По нашему мнению, эта ламинная структура, составленная крапчатым контрастом является признаком предспинодального расслоения, возникающего при сверхбыстрой закалке жидких сплавов. В связи с этим был рассмотрен тестовый эксперимент по механизму спинодэлыюго распада БЗЛ Ре1_хВх, где х = 10; 12; 13; 14; 17,5 ат.%. Нами выделен сплав состава Ре90В10.

Проводился рентгеностуктурный, фазовый анализ, электронномикрос-копическиэ исследования. Как следует из рентгенограмм, выделенный сплав являлся кристаллическим, остальные - аморфными. В диссертации предлагается следуший механизм структурной релаксации с быстрой кристаллизацией на завершающем этапе. Свежеприготовленные аморфные фольги, как-показано в работах Юдина В,В.( ФШ, 1986г. $ диссерт. на соиск. уч.ст.докт.физ.-мат.наук, 1987г.), обладают так называемой стохастической волновой структурой (СТВС), которая мояет существовать как на атомных, тек и мезомзсштабных уровнях иерархии. Там же доказано, что СТВС относится к классу модуляционных структур; сам механизм спинодэльного распада также реализуется по модуляционному механизму, поэтому естественно предположить, что процессы структурной релаксации аморфного состояния вплоть до завершающей стадии будут идти в рамках модуляционных механизмов. Исходя из размеров "оптической" СТВС и систем струй дана оценка времени структурной релаксации данных лент в условиях естественного старения. Оно оказалось равным 1.5-2 года. Заметим, что в этом состоит этап гтредспююдального расслоения, без самой кристалллизэции. Как всегда, идет эволюция концентрационных волн, осложненных фазовыми превращениями в пользу длинноволновых узкополосных компонент. Сама кристаллизация осуществляется катастрофически, в спинодзльиой форме, минуя этапы дискретного зэродыпгеобразования.

В 3.2 на указанных выше спиннингованных лентйх Рэм-фрзктогрзфией и методом окна изучается кораллоподобная структура, которая и является развитием столбчатого, колонкового роста аморфных твердых тел (АТТ). Подробно кораллоподобная структура Изучена Е.И. Мако-гиной (1990г., автореф. на соиск. уч. ст. канд. физ.-мат. наук). Как показано на рис.Бэ, удается реализовать типичный венообразгшй узор, тогда как разрыв по схеме антиплоской деформации (рис.56) деконтрирует кораллоподобную структуру. По торцовой методике без всяких разрывов (рис.бв) такне проявляется древовидная морфология в строении спиннингованных лент. Вполне правомерна гипотеза о существовании вязко-хрупкого переходе и вертикальной стратификации в спишшнгованншх лентах. Эти- эффекты получены при сильной нерзвковесности процесса приготовления ( при сильной термогидро-динашческой неравновесности). Кораллоподобные структуры реализуются как следствие компромисса между архимедовыми, Вязкими силами и центробежными полями при сильном термическом градиенте. Сече-

-ю-

ния вышеупомянутой древовидной системы 11 поверхностям раздела

спиниииговвнных; лент и дают естественную сеточную, бугорковую

морфологию.

Ш?' -I

Шфвдэ-А 'Л; ^Ь^-Ц

£ - ¡а, ¿1 ж „ ..... ......... . _¡^х. ь-1. ». 1. л. . '1 1 .1. .Г4У „С«. »»«.ч,*^.: I п,

_ ........ ..........

шЩ1V: ^£ 'щ

¡вмяч эз * » г: V -ттлт- ~ <.

Рис. 5. РЗМ-фрактогрзмш БЭЛ, полученные г а - после рэзрава под углом 45° к,-оси ленты, б - по схеме знтиллоскоЯ деформации БЗЛ, закаленной, а йтмосйарз инертного г «за: и - изобрвйенне микроструктуры ЗЗЛ, химич?с«и утоненной в методе окна: дре-

эовидше структуры в торце.

в параграфе 3.3 обсуждаются результата статистического анализа мм! рорельефа Фолы Ги70Сг15В15 в молевом представлении, решается эалзчз по поиску опшмалышх скоростных режимов спишшнговешш, а тлете учету пяччла п конца ленты, Текпература расплава била лсстплшгл и вабраяя другтш методом! (Т.

пасп.

М50СГС). а итоге определена поверхность эксцентриситетов эллипсоидов «кзоТретш

иохг гЫгШгтМе» пиг\т\г\пгг<М т» пт»»п» ппчтс» /*м*г«

Ю/ f .

¿(1 у' ---------

'.Линя РЧЛРНАЩ

1 ТТ]

. ; / у # л/г

J

Рис.6."Поверхность" технологии спишшнговашм как е(у,1).

Оказалось, что эта поверхность имаэт выпуклый вид, причем "келоб" анизотропии уменьшается в сторону конца ленты с сохранением выпуклости. Выпуклость поверхности в(V,1) указывает на существование оптимального скоростного режима, который, как видно из рис.6, приходится на скорость *=30ы/с. Более того, построив сечение выпуклой поверхности 6(у,1) плоскостью е=1, удается получить геометрическое место точек с изотропной статистикой микрорельефа как функции скорости и длины ленты. Это геометрическое место точек является, по- видимому, параболическим. Имея перед собой рис.6, технологи всегда могут указать при заданных Тр8СП и V- скорости вращения барабана, соответствующий участок ленты, обладающий изотропным рельефом.

спектральные оценки ДКФ микрорельефа спшишнгованда.х лент снимались по ортогональным сечениям лент, для них рассчитывались средняя мода и ыодовая энтропия ДКФ, а затем строились зависимости от скорости вращения барабана при фиксированной Трасп<. Не подлежит сомнению на всех графиках "экстремальное" поведение микрорельефа при скорости вращения барабана =Зом/с для остальных фиксированных параметрах. Также отражено поведение средней мода и энтропии распределения для начальных и конечных участков ленты. В 3.4 обсуждается результаты гильбертовой фильтрации по микрорельефу контактной и свободной поверхностей сгашнинговакных лент Ре5Со705115В10 и Ге5Со685111В16. В целом удалось перекрыть диапазон длин волн от 6 до 256 микрометров (РебСо7051 ^В10) и от 0,1 до 200 микрометров (Ре5Соб8Б11. В частности, Н| рис.4 представлен типичный результат ПАГФ для контактной поверхности ленты Ре5Со703115В15 для пространственного поддиапазона 6-37 мкм. В целом, для всего диапазона пространственных размеров 6-256 мкм выделено два семейства триплетов (таблица 1.).

Таблица 1.

глобальные средние моды

АДВ X *кв А ДВ Л ^КВ

164 70 31 37 18 8,5

а=1,04 а=0,97

В последней строке таблицы дано значение коэффициента:

«V2 7 4-1 х ,1Н'

Это хорошо иззестное соотношение фактически определяет геометрическую прогрессию; з с другой стороны, з пространстве длин волн,, ото г.ри:-.цип инверсной си;д/етрки. П^след^й на;;,о понимать так, что зс£гдс суцеств'/ют некоторые значения л , относительно которых X, ,. дуально сопряжены. Зта дуальность принимаете;: как отражение' относительно окружности с радиусом Я(_. Причем условие дуальной сопряжекксстк инвариантно по откошен;!» к масштабному сопряжению триплета иерархии. Подобный результат настолько неочевиден, что есть смысл его проверить на других фольгах, в частности , для БЗЛ РесСОсоЭ!.^^ (таблица 2):

* иугшио Ял •

глобальные средние МОДЫ

Хдв X Чв х дв А. ^в хдв X

204 110 60 67 21 7 6,5 2,1 .0,7

О=1,01 ОЫ ,09 а=0,98

110 60 33 40 18 8- 0,9-1 0,34 0,12

а=!,01 <Х=0,96 а=1,04

Здесь выделено три триплетккх уровня, которые сопровождаются оценкой а с достаточно хорошей точностью а - 1,02 г 00,7. Соберем все поддиапазоны уровней структурной иерархии ( в неяем случае их 7 - 0,12-204мкм) в таблицу 3.

Таблица 3.

Уровни пространственных иерархий

1 2 3 4 5 7

АЛ 0,12 0,4-0,5 1,6-1 ,7 5,6-5,7 18-21 60-67

г1, Л1 _ 0,98 0,93 1,01 0,94 1 ,00

Я 3, 73 та 3,67 3,42 __________ . 3,45 3,23 3,24

Коэффициент инверсной сга.шетршт а = 0,07 • 0,03. Но самое главное - он трапеляционно-инвариантен по пространственные частотам, что и указывает (б целом) на геометрическую прогрессию между

лространственныьм уровнями. Коэффициент геометрическ' 1 прогрессии q = 3,46 ± 0,16 ; что хороао сс .пасуется с результатами академика Садовского М.А. Основным фактом этого параграфа является то, что аморфизация в форме спинкингования подчиняется универсальному деструктивному принципу.

В четвертой главе рассматриваются прикладные и технологические аспекты. Пользуясь двумя методами, рассмотренными в 2.2, необходимо найти оптимальные рекимы спиннингозания по статистике микрорельефа. Поиск оптимальной температуры режима спиннингования осуществлен в 4.1. Для трех температур' расплава Трасп = 1350°, 1500, 1600°С взяты реализации микрорельефа для начала и конца лент. Были построены нормированные лебеговские м^ры ортогональных сечений ДКФ микрорельефа лент. Относительно линейной лебеговской меры рассчитывались расстояния . ¡вергентного типа и, в итоге, получена зависимость Р|| как функция Трасп_ и длины ленты 1 (рис.7).

Рис.7. Рис.8.

Рис.7. Пространственно - временная динамика параллельных оценок

лебеговских мер. от ДКФ. Рис.8. Дифрактограммы (ДРОН-З.О) контактной (а-д) и свободной (е) сторон ленты быстрозакаленного сплава Ре70Сг15В15 при различных скоростях вращения барабана.

В диссертации рассмотрено несколько случаеЕ подобных поверхностей в зависимости от той - или иной • нормировки,- Все • ЭТИ ПСВСРХЕОСТХ

обладаю? Екпуклсй топологией, причем отнималрасстояния з пространстве мер досчитаются при температурном Т^асп =1500°С. Также рассмотрено поведение анизотропии по длине ленты для вышеуказанных температурных режимов. Почти изотропные по анизотропии микрэрельейа участки ленты приходятся на ко::сц третьей - начало четЕэртой четверти от длины ленты. В 4.2 в аналогичной методике решается задача по поиску оптимального скоростного сешма спиннизтсЕания. Изгояйт^я латг-^а

ГстаС*« =3« с "У'л МЙЛ.!« ЬЬашкгМА V = л. ш, л..», Лг>

л/с. Лебеговская методика е этом параграфе применялась не только к спектральным оценка", но и к рентгеновским дафрактсграммам (рис.8). Легко заметить, что при 7 = 5, Ю м/с (рис.8а,б) ленты микрокристаллические, тогда как при скоростях V = 20, 30, 45 и/с фольги уке аморфные. Можно говорить о степени аморфности (рис.вз, г,Д;. Полезно сопоставление дащрактограмм рис.86 и 8е, которые получены с разных сторон ленты и имеют ^одинаковую систему пиков. Провести детальный фазовый анализ ряда пиков крайне затруднительно, хЗгя часть из них идентифицирована. Согласно насей методологии необходимы системные критерии перехода кристаллическая фаза * аморфная. Используя математический формализм 2.2, на дифрактог-раммах также построены лебеговские меры, приведенные на рис.9. Этот результат настолько яркий, хотя и непривычные для специалистов по рентгеноструктурному анализу, дает существенную информацию для технологов. Хоросо вчдны две группы различного поведения ле-беговских мер: скорости ^ и У2(рис.Э) принадлежат кристаллической фазе, а лебеговские «еры параметризованные скоростями у3, V4 I. Уд - образуют аморфную фазу. Наша методика позволяет и укес-точить задачу - искать скоростной оптимум ка аморфных лтах. На рис. 10а приведены лебеговские меры от ДЮЗ для скоростей 20, >0, 45м/с. Конечно, по самим, достаточно сложным лебеговскиы функциям трудно увидеть существует ли оптимум, однако по построении лебеговские меры - функции положительно-определенные, неубывзкщие, т. . в математическом смысле это "хорошие" функции. Пространство таких функций (параграф 2.2) параметризуется той или иной метрикой . На рис.Юб для этого случая показано поведение линеаризованной дивергенция Кульбака для начала и конца контактной поверхности ленты Ре?0Сг15В15. На нем хорошо виден экстре-

мальный характер скоростного режима V = 30м/с как для начала, так и для конца ленты. Как и следовало ожидать, степень расходимости для всех трех режимов ка когздах лент меньше, чем в начале.

Рис.9. Рис; 10.

Рис.9. Нормированная на базу лебеговская мера рентгеновских дифрактогрэмм спиннингованных Лент Ре (т0Сг15В15 в зависимости от скорости вращения барабана. Рис. 10.Интегральные лебеговские меры (а - начало: - 20, >» -30...» - 45м/с); линеаризованная дивергенция Кульбака (б -еее - начало, взе - конец) лебеговских мер спектральных оценок микрорельефа контактной поверхности Ре?0Сг15В15 БЗЛ

Дивергентность микрорельефа является функцией длины ленты. В 4.4 достаточно подробно обсуждаются методика псевдоцвета в РЭМ-микро-скогош; понятие дивергентности микрорельефа, введенное в 2.2.

• Предлагается определенная форма фазового пространства: { гР(х); Ы71(Р(х)/Р(х)1). По своему физическому смыслу понятие дивергент-ности микрорельефа описывает степень изрезанности, вариабельности, дивергентное™ микрорельефа лент, отнесенную к какому-либо базовому распределению. Фактически, это относительная сумма флуктуаций функций распределения в пространстве псевдоцвета. В 4.4 дивергентные характеристики микрорельефа применяются, в частности, для поиска оптимального температурного режима. Во введенном выше фазовом пространстве построена траектория технологического процесса (рис.11). На ней хорошо видно противоположное поведение температур расплава 1350 - 1600°С. При температуре рас-

плзва Трасп>=1350°С начальный участок ленты характеризуется большим значением I-дивергенции, но малым размахом; тогдз как з конце ленты I- дивергенция уменьшается в два раза, но почти во столько же раз увеличивается размах распределения.

_____1-1-1---i-'-

s ¿> S Я iO fS ii

lirlB>r=cJ/P]

Рис.11. Фазовое пространство (rfP(x)]; liv Ш(х)/Р(х)I); ( . - начало, * - конец рулона ленты).

Для Т п 1600°С интервал разброса параметров г и 1 значительно меньше'; почти не изменился размах (г) функции распределения ленты, по з 1,5 рззз возросла дивергенткость на хокцевых участках. Сравнив эти случаи, зидим их противоположное поведение. Следовательно- где-то внутри рассматриваемого интервала температур (1350 -1600°С), должна существовать "'оптимальная" темперзтура технологии спишшнгозания. Режим ip<,cn i500°C хгрг:серизугтся дочти неизменным значением диьергектности микрорельефа как з начале, так и в конце ленты. Значения ляяият» концевых участка» ■гейты уменьшается, и три вага. зидимо, следует 'си'нрзгь такие ромюн "ялигаадгоракик, 6. ?ак&с ¿част:-: лепта, микрорельеф которых будет соответствовать малым значениям дивер-гентности. Это означает, что распределение цветов микрорельефа достаточно близко к базовому распределении ( например! равновероятному, однородного 1/икроредьефа). Т.о. рейт -narn = i50G°C удобен тем» что любо?? участок ленты описывается одной и той же ди-пергентностью микрорельефа, тогда как остальные режимы достигают ртих значений дивергентности, причем с разных сторон, только на концевых участках ленты. Параграф завершается форматом морфологического паспорта для спигавшгованных лент.

«й-

ОСЛОБКЕ РЕЗУЛЬТАТЫ К ВЫВОДЫ;

1. Растровая электронная микроскопия морфологии поверхностей раздела, фрактография, иатодиг.э окна позволили выявить корралопо-добноо строение сшшкушгованных лент состава (Ре,Со,И1)1_х(В,31)х. Диапазон пространственных нэоднородкостей от 0,1 до пхЮО микрометров. Кораллоподобные мезоструктуры являются одной из форм столбчатого, колонкового строзшш, которое обычно проявляется в условиях сильной термо-гидродинамической кергзновесиости.

2. Отработана методика параметризации и оптимизации режима дефокусировки в РЭМ при наблюдении структурно-морфологических неодно-родностей спинкккговакшк лент. Систематически применялись для структурно-морфологического анализе- микрорельефа спиншшгованных лент: а). Метода математической статистики на спектральных оценках; б). Предложена и отработана процедура 'последовательной адаптивной гильбертовой фильтрации? в). Введены и построены интегральные 'лебеговские меры я* спектральных оценках ДКФ; г). Методика псездоцвета а задании микрорельефа спиннингованкых лент и понятие дивергеиткссти микрорельефа.

3. На модозых и энтропийных оценках ДКФ удалось показать экстремальность а структурно-морфологическом плане режимов епшшингоза-юш при скорости вращения барабана 30м/с (Трасп_ = 1500°С). Построена поверхность б(*•!)» описывающая степень морфологической анизотропии микрорельефа в зависимости от скорости вращения барабана к длины лентк. Получено С-образное геометрическое место точек с единичкам эксцентриситетом, которое позволяет при соответствующих скоростных режимах указать участки ленты высокой степени изотропности.

С помощью ШяГО показано, что структурно-морфологические неоднородности образуют многоуровневую иерархию определенного типа. Для какдой пространственной моды иерархии выполняется локальный принцип инверсной симметрии, что эквивалентно условию масштабной инвариантности. Таким образом, иерархия пространственных мод принадлежит к классу геометрических прогрессий типа М.А.Садовского. Технология спиннингования обладает универсальным свойством, наблюдаемым в процессах деструкции.

4. С пемецью понятия лебеговская мера от спектральных оценок микрорельефа спиннингованнкх лент, дивергентности ми^ро; ель«фа и в методике пое-ЕдопЕета решена задача по по::гку сткйгльных темпе-

Л'^Л'

-Р/-

пг-:;-: v.:; •. ОгЧртгтк'Х г.; .-'vc-- er-vyyrv

■ ■ ' ■••...• - V; ' . ' .......

ет, что сус;естпует понятие оптимального v

Ч')ГО опгм-иг,,-Те.:'о'-зсъ yyv^c;. т...

¿¿'р^ -- , " ССт/ч, л-л

Vм/ ос чы;; • > vp. p- с. .

сокой изотропность» и пространственной однородность» стру:-'.тур::о-

дивергектности предложен простой фермат иор-^олсгяч^сксгс- паспорта для спингашгсванппх лент.

СПИСОК РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ:

1. Юдин В.В.,Гудик Е.К., Матохик A.B., Тимакова Г.П., Чухрий Н.Я. Гуленко Б.А., Юдина П.А. Дальний поря/ок .в структуре 5иерф.-ш пленок ?., "лог1.

STT - isr-?.- C..1..3--14&

KOV Б.С , целого;-,. "З.Уи, 1Ту"„р.':- Гусс

pyii.ryps;'-;. лес-у^уо,;, .ось.,: ci-.д. •.

. Зсе'-сс-!.. -.о ■ .'у- .у--р-v .. ■=!-. ■ ■" г<-3 , -С . ;

3.- Л-А=, "ip.-.p ■-'. Р. Л , JVpy уч.-... "Л... " j.a Cfj-Vi Ьдль В. 1>.. Г-Ч'^р Б,В. „С'.Т;/;- н >.<орус.углу у/^тро.уп'йгрс.уу; ;; .¡.ур»:::... плзчзр:^,. Л:у.'ру;у.'С;.- ;yy::.j у;:у:л.у;.<у-у,:,.>-у . -юсз,- п\. С. ЮС - U-

4. Yudin V.V. tChuchri' N.I., Kovarsky N.Ya., Yudina L.a. i.ucro-

:eiici aij'.lsaot о." : I , .':'yy- "л. у --....с ^ „

■.-.'•¿у -.J::; l ^ r I J J t o^n^ .y-.¡-p-, ■•-.••• -,■ . у on processes. // In proc. of II Int. Sumner School oi Thin ?llrr:C. Hungary. -1983, C-11.

5. Yudln V.V., Makoglna E.I.. Dolzhikov S.V..Chucnry N. I. tfaraorai

Gilbert's i ii termg Л ynorphous. foils SEi-jnag«;. .'V -"л. ргес. <Л 3U; Eurep. cons, electron. inicros-j.- 19S-.. Н-г.^зхч , Ь .¡Г7" 6 .юдаз Б.Б., Чухрий И.К.» Дояякков С.В,, Кнут и.л. йнвгрсь-; морфологического спектра в процессах деструкции, ?морфизации. /' ССу материал. IX Всесоюзн. школы-семинара'"Новые магнитные материалы для микроэлектроники", Саранск. - 1984. С. 15 - 16.

7- KtoK B.B., Макогина Е.И., Должиков C.B., Чухрий Н.й., Гуленко В.А. Цифровая (самосогласованная) гильбертова фильтрация РЭМ-изображений аморфных фольг. // Сб. материал. IV Всесоюз. симпоз. по РЭМ и аналит. метод, иссл. тв. тел. Москва. - 1984. С, 66.

8. Плотников В.С.,Чухрий Н.И., Юдин В.В. Морфологическая динамике и топологический механизм распада аморфного состояния РЗ-ПМ.ПМ-М. // Сб. материал. II Всесоюз. конф. по физике и технологии тонких пленок. Ивано-Франковск, -1984. С. 250.

9. Юдин В.В.s Плотников B.C., Чухрий Н.И., Должиков C.B., Грудин Б.H.s Кононенко O.A., Науменко Л.О. Процессы структурной релаксации реальных пленочных объектов аморфных сплавов переходной металл-металлоид, переходной металл-редкоземельный металл. // Сб. материал. XIII Всесоюзн. конф, по электронной микроскопии. Сумы. - 1S87. С. 16-17«

10. Чухрий Н.И.с Тюрина Н.Л,, Юдин В.В. изучение лент аморфных и бкетрозакаленных сплавов методом разделения сигналов в растровой микроскопии. // Сб. материал. П Всесоюз. сиып. по РЭМ и аналит. методам кссл. тв. тел. Москва. - 1989. С. 214 - 215.

11. Чухрий Н.И.,»дин В.В. Оптимизация дефокусировки в РЭМ идентификации шрфоэлементов поверхности лент быстрозакаленных сплавов. // Сб. материал. YIII екмп. по РЭМ и аналит. мет. иссл. тв. тел. Черноголовка. - 1993. С. 165.

12. Шин В.В.s Чухрий Н.И.» Лазарев Ю.В., Юдина Л.А. Дивергентная оценка окрашенных РЭМ-изобраяений микрорельефа спиюшнгованяых лект. // Сб. материал. YIII симп. по РЭМ и аналит. мет. иссл. тв. тел. Черноголовка. - 1993. С. 185.