Структурно-фазовые превращения в (а+В)-титановых сплавах ВТ-6 и ВТ-8 под действием мощного ионного пучка тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи ПАНОВА ТАТЬЯНА КИМЗЕЕВНА

СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В (сс+Р)-ТИТАНОВЫХ СПЛАВАХ ВТ-б И ВТ-8 ПОД ДЕЙСТВИЕМ МОЩНОГО ИОННОГО ПУЧКА

01.04.07 - Физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Томск-1998

Работа выполнена в Омском государственном университете;

в Институте сенсорной микроэлектроники СО РАН

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор Г.И. Геринг

Официальные оппоненты: доктор технических наук Г.Е Рслшев

доктор физико-математических наук, профессор А.Н. Тюмеицев

Ведущая организация - Научно-исследовательский институт ядерной физики при Московском государственном университете

Защита диссертации состоится » оска^п. л. 1998г."

в_час, ка заседании диссертационного СоветаК 063.53.05 по присуждению уча

степени кандидата физико-математических наук в Томском государственном университете (634010, г. Томск, проспект Ленина, 36).

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Томского государственного университета.

1998г.

И.Н. Анохина

Автореферат разослан « Мчи^

Р

Ученый секретарь

„ П

диссертационного Совета

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Актуальность вопросов, рассматриваемых в диссертационной работе, обосновывается тем, что сплавы на основе титана являются в настоящее время одними из важнейших конструкционных материалов. Широкое применение в разных отраслях промышленности (аэрокосмической, судостроительной, химической, нефтегазовой, медицинской и пищевой) объясняется их высокой коррозионной стойкостью и удельной прочностью в широком интервале температур. В то же время поверхностные свойства титановых сплавов (в частности, трибологаческие) не всегда удовлетворяют требованиям, предъявляемым промышленностью. Это стимулировало интенсивные исследования, направленные на поиск способов повышения поверхностной прочности титановых сплавов и создание новых технологических процессов их обработки. Перспективным направлением в упрочнении титановых сплавов является использование высоких скоростей нагрева и охлаждения, реализуемых при обработке концентрированными потоками .энергии (КПЭ) с плотностью мощности 106 - 109 Вт/см2 (электронная, ионная, лазерная, электроэрозионная обработка, импульсная плазма). Использование КПЭ приводит к формированию структурных состояний (сверхмелкозернистая и высокодисперсная структуры, мелкоигольчатый мартенсит и др.), которые проблематично получить при использовании традиционньд способов термической обработки. При этом из перечисленных методов обработки наибольшими возможностями обладает мощный ионный пучок (МИЛ) наносекундной длительности.

Использование МИП для модификации титановых сплавов, имеющих многофазную поликристаллическую структуру, сдерживается множеством не решенных на сегодняшний проблем. Прежде всего к ним относится недостаточная изученность процессов взаимодействия МИП с материалами и сложность получения экспериментальных данных о параметрах материала в процессе такого воздействия. Кроме того, ряд особенностей титановых сплавов и специфика их термической обработки требуют более детального изучения процессов фазовых и структурных превращений, протекающих в условиях сверхбыстрого воздействия МИП. До сих пор нет однозначных представлений о механизмах и основных закономерностях полиморфных превращений и кристаллизационных процессов при таком воздействии, позволяющих прогнозировать необходимые механические свойства.

Традиционно сверхбыстрая закалка титановых сплавов используется в основном для получения различных метастабильных состояний с мелкодисперсной структурой. Основное равновесное состояние титановых сплавов получают, как правило, после

старения закаленных сплавов. Распад метастабильных состояний, полученных при сверхскоростной закалке, обеспечивает достижение уникальных механических характеристик сплавов. Однако механизмы распада метастабильных фаз, полученных при закалке МИЛ, также не достаточно изучены.

Еще одним сдерживающим фактором использования МИП для модификации изделий из титановых сплавов является образование кратеров на обрабатываемой поверхности, которое отрицательно сказывается на эксплуатационных характеристиках изделий, особенно при циклических нагрузках. Устранение этого явления или существенное снижение плотности и размеров кратеров возможно только при тщательном анализе причин, порождающих их образование при обработке.

Цель работы. Исследование закономерностей структурно-фазовых превращений в (а+Р)-титановых сплавах при обработке мощным ионным пучком, процессов распада метастабильных фаз при закалке МИП с последующим старением и конкретизация причин кратерообразования.

Научная новизна.

К новым результатам относятся:

1. Роль процессов кристаллизации и фазовой перекристаллизации в формировании структуры модифицированного слоя двухфазных титановых сплавов при сверхскоростной закалке мощным ионным пучком.

2. Закономерности образования высокодисперсного мартенсита в модифицированном МИП слое титановых сплавов.

3. Влияние распада метастабильных фаз, сформированных при облучении МИП, на упрочнение (а+р)-титановых сплавов.

4. Роль растворенного водорода и инородных включений в приповерхностных слоях титановых сплавов в образовании кратеров при обработке мощным ионным пучком.

Практическая ценность. -Установленные закономерности изменения структурно-фазового состояния двухфазных титановых сплавов, облучаемых мощным ионным пучком, позволяют конкретизирован, процессы, играющие важную роль в формировании модифицированного слоя для сплавы мартенситного класса.

-Уточненные схемы распада метастабильных фаз при старении позволяют оптимизировать режимы комплексной обработки (МИП+отжиг) при разработю технологии упрочнения поверхности титановых сплавов.

-Предложенный способ снижения плотности и размеров кратеров для титановых сплавов ВТ-б и ВТ-8 позволяет улучшить эксплуатационные характеристики деталей, модифицированных мощным ионным пучком.

- Разработанные программы для расчета структурных и субструктурных характеристик используются в научных и учебных программах.

Защищаемые положения.

1. Высокоскоростная кристаллизация и фазовая, перекристаллизация при полиморфных превращениях двухфазных титановых сплавов, облучаемых мощным ионным пучком, приводит к образованию глобулярной, мелкозернистой структуры.

2. В условиях высокоскоростной закалки (ои-(З)-титановых сплавов мощным ионным пучком образование высокодисперсного мартенсита обусловлено большой плотностью зародышей мартенситной фазы при высокой степени переохлаждения в зоне модификации МИП и подавлением процессов диффузионного роста кристаллов мартенсита.

3. Формирование высокодефектного, сверхмелкозернистого, неоднородного по химическому составу мартенсита и сохранение дисперсности структуры в процессе распада метастабильных фаз по схемам: а"-»Р; а'+рм-+а(а')+р приводит к значительному упрочнению модифицированного слоя титановых сплавов, облученных МИП.

4. Растворенные газы (главным образом водород) и инородные включения в приповерхностных слоях титановых сплавов играют определяющую роль в образовании кратеров на поверхности при облучении МИП. Предложен способ снижения плотности и размеров кратеров путем удаления газовых и инородных включений поверхностного слоя.

Апробация работы. Материалы диссертационной работы представлялись на Региональном научно-техническом семинаре «Модификация поверхности конструкционных материалов с целью повышения износостойкости и долговечности деталей машин» (Благовещенск, 1992); на Российской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии машиностроения» (Москва, 1992); на ХХШ-Межвапиональном совещании по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 1993); на Всероссийской научно-технической конференции «Ресурсо-сберегающие технологам» (Москва, 1993); на У1-Международной конференции «Радиационные гетерогенные процессы» (Кемерово, 1995); на XXV, XXVII, XXVIII-Международной конференции по физике взаимодействия заряженных частиц с

кристаллами (Москва, 1995, 1997, 1998); на IV-МеждународноЙ конференции «Компьютерное конструирование перспективных материалов и технологий» (Томск,

1995); на IX-Международной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов (Томск, 1996); на IV-Всероссийской конференции по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц (Томск,

1996); на XIII-th International Symposium on the reactivity of solids (Hamburg, Germany, 1996); на IV-Межгосударственном семинаре "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (Обнинск, 1997); на X-th International Conference on Surface Modification of Metals by Ion Beams (Gatlinburg, USA, 1997); на XI-th International Conference on Ion Beams Modification (Amsterdam, Netherlands, 1998); на IV-th International Conference on Computer Simulation of Radiation Effects in Solids (Okayama, Japan, 1998), на IV-Международной конференции "Актуальные проблемы элетронного приборостроения" (Новосибирск, 1998), на Международной конференции "Радиационно-термические эффекта и процессы в нерганических материалах (Томск, 199S).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 23 работы.

Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав с 5С рисунками и 14 таблицами, раздела «Основные результаты и выводы», спида литературы, включающего 131 наименование. Общий объем диссертации 159 страниц.

)

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во ввелении обоснована актуальность работы, формулируются цель работы i основные защищаемые положения. Кратко изложено содержание работы по главам.

В первой главе проанализированы ранее выполненные работы по взаимодействии КПЭ, в том числе и мощных ионных пучков, с металлами и сплавами. Основное внимани уделено структурно-фазовым превращениям и изменению механических характеристи: различных металлических материалов (и, в частности, титановых сплавов) и рол] теплофизаческих и гидродинамических процессов в явлении упрочнения. Показано, чт нет однозначного понимания механизмов и закономерностей процессов фазово перекристаллизации и кристаллизации в титановых сплавах, облучаемых МИП. Эт связано как с большой сложностью этих процессов, так и с их индивидуальностью дл

каждого сплава в классе мартенситных титановых сплавов. Проанализированы работы по исследованию явления кратерообразования. Показано, что вопрос о причинах образования кратеров на поверхности материалов при облучении МИГ! требует уточнения. В результате комплексного анализа проведенных ранее исследований определены основные задачи, решение которых позволит конкретизировать механизмы структурно-фазовых превращений в (а4Р)-титановых сплавах и причины формирования кратеров при облучении МИП.

Во второй главе описаны техника и методики экспериментальных исследований. Приведены основные параметры используемого в работе ускорителя ионов «Темп» (состав пучка: 30% Н+, 70% С+п; энергия ионов до 0,3 МэВ; плотность тока на мишени -(40-450) А/см2; длительность импульса - 50 не; частота следования импульсов - 0,25 Гц). Описаны методики металлографического, рентгеноструктурного, электронно-микроскопического анализа, а также методики исследования механических характеристик сплавов. Подробно описана подготовка образцов для облучения. В работе использованы образцы двухфазных титановых сплавов ВТ-6 (Ть6А1-4У) и ВТ-8 (Т1-6,5А1-3,5Мо-0,351) с различной исходной структурой - пластинчатой (ВТ-6) с размерами зерна ~270 мкм и равноосной (ВТ-8) с размерами зерна ~ 10 мкм.

В третьей главе представлены результаты модельных расчетов и экспериментальных исследований структурных и фазовых изменений в сплавах ВТ-б и ВТ-8, модифицированных МИП при различных режимах облучения. Анализ динамики температурных полей, проведенный на основе решения одномерного уравнения теплопроводности, показал достижение на поверхности титановой мишени при всех режимах облучения температуры полиморфного превращения, а при '¡>60 А/см2 -температуры плавления и при ]>90 А/см2 - температуры кипения. Увеличение плотности тока ионного пучка, приводящее к существенному возрастанию температуры на поверхности мишени, способствует возникновению больших традиентов температуры {¿Т!Аг » 109 - Ю1" К/м) и, соответственно, значительных термонапряжений. Расчеты показывают, что поверхностный слой толщиной < 1,7 мкм может находится в расплавленном состоянии в течение 20-100 не. При достижении на поверхности мишени температуры кипения скорость испарения материала значительно возрастает. Толщина испаренного слоя увеличивается с ростом плотности тока пучка. Импульс отдачи, возникающий при разлете паров испаряющегося слоя приводит к возникновению ударных волн, распространение которых в глубь мишени вызывает усиление напряжений и развитие пластической деформации. Формирование ванны расплава, достижение

температурных интервалов полиморфных превращений и существование значительных полей напряжений свидетельствует о том, что структурно-фазовое состояние модифицированных слоев определяется высокоскоростными процессами кристаллизации из расплава, перекристаллизации при полиморфных превращениях и пластической деформации. Установлено, что наиболее существенные изменения зеренной структуры наблюдаются при плотности тока ионного пучка >80А/см2. Именно при таком режиме обработки металлографически наблюдаются характерные особенности поверхностного рельефа, обусловленные плавлением и, возможно, некоторым испарением. Результатом высокоскоростной кристаллизации расплава, .протекающего в условиях сильного переохлаждения, является формирование мелкозернистой структуры. Размер зерна по сравнению с исходным в сплаве ВТ-8 уменьшается в 4 раза, а в сплаве ВТ-б - в 80 и более раз при облучении с максимальной из используемых в эксперименте плотностью тока (150А/см2). Обнаружено стремление структуры к глобуляризации, что для сплава ВТ-б с исходной пластинчатой структурой выражается в изменении структурного типа.

Проведенные рентгеноструктурные исследования показали, что МИЛ приводит к существенному изменению фазового состава и дефектной структуры фазовых составляющих титановых сплавов. Установлено, что глубина модифицированного слоя в сплаве ВТ-8 составляет -10 мкм, а в сплаве ВТ-6 - ~ 12 мкм. Различная толщина модифицированного слоя для исследуемых сплавов, по-видимому, связана с различной исходной структурой сплавов, поскольку пластическое деформирование в сплавах с равноосной структурой происходит легче, чем з сплавах с яластинчатой структурой. Обнаружено, что воздействие МИП на сплавы ВТ-6 и ВТ-8 инициирует формирование в приповерхностных слоях мартенситшых а'-, а"-, р-фаз, образование которых происходит по сдвиговому (мартенситному) механизму и сопровождается развитием диффузионных процессов перераспределения легирующих элементов при повышении плотности тока ионного пучка, что связано с увеличением времени пребывания поверхностного слоя при высоких температурах. На образование высокотемпературной р-фазы в исследуемых сплавах помимо высоких скоростей нагрева и закалки большое влияние оказывает степень легированности (^-стабилизаторами. Для малолегированного сплава ВТ-6 (Кр=0,28) образование небольшого количества высокотемпературной фазы после облучения МИП при всех использованных в экспериментах режимах облучения не позволяло ее зафиксировать рентгенографически. В более легированном сплаве ВТ-8 (Кр=;0,35) регистрируется неоднородная по химическому составу превращенная Р-фаза (рис.)) с минимальным ее содержанием при 3=100 А/смг(п=Зимп.). Расчеты параметров

кристаллических решеток исходных и образующихся фаз показали уменьшение соотношения осей «с/а» а(а')-фазы (ГПУ-ячейка) и параметра «а» р-фазы (ОЦК-ячейка) при перераспределении ванадия (в сплаве ВТ-6) и молибдена (в сплаве ВТ-8) с увеличением плотности тока (рис. 1,2). Увеличение числа импульсов облучения привело к стабилизации параметров низкотемпературной фазы, что свидетельствует о повышении однородности перераспределения легирующих элементов, связанной с диффузионными процессами.

В результате обработки МИП наблюдается значительное увеличение остаточных напряжений. Они связаны как с существованием градиента температуры по глубине, так и с кристаллизационными напряжениями при фазовых превращениях из-за взаимодействия объемов существующих и образующихся фаз и структурными напряжениями, возникающими при уменьшении размеров зерен. Расчет суммы главных напряжений указывает на существование растягивающих напряжений, увеличивающихся с ростом плотности тока от 50 до 150 А/см2 в ~2,7 раза. В сплаве ВТ-8 с увеличением количества импульсов происходит снижение напряжений, связанное с уменьшением кристаллизационных напряжений вследствие термоциклирования. В сплаве ВТ-б, наоборот, происходит значительное (в 6-8 раз) увеличение остаточных напряжений, связанное, по-видимому, с существованием матрицы с исходным крупным зерном и мелкозернистой структуры з модифицированном слое. Результаты расчета зеренных искажений (напряжений П-рода) показали, что наибольшие искажения зерна в сплаве ВТ-6 достигаются при j=100 А/см1, п=3имп. Плотность дислокаций при этом режиме максимальна, а размер формирующихся блоков минимален (рис.3). Увеличение числа импульсов до 10 приводит к снижению напряжений II-рода в 2-3 раза для всех используемых в работе плотностей тока. Для сплава ВТ-8 в исследованных диапазонах увеличение плотности тока приводит к постоянному увеличению микроискажений зерна, плотности дислокаций и уменьшению размеров блоков (рис.3), а увеличение числа импульсов - к их небольшому уменьшению, что связано по видимому с отжигом части дефектов при термоциклирования. Анализ искажений решетки (искажений 1П-рода) показал их возрастание для обоих сплавов с увеличением плотности тока ионного пучка (рис.4), что свидетельствует о значительном увеличении концентрации точечных дефектов, связанной с усилением диффузионных процессов при увеличении времени пребывания поверхностного слоя при высоких температурах.

Исследования морфологии и субструктуры мартенсита по глубине, проведенные с помощью методов просвечивающей и дифракционной электронной микроскопии,

т 0,324 § --0,325 ^ 1,535

- 0,324 1,58

; 0,323

0.322 1,575

■ 0,321 1,57

| 0,32 1,565

-•0,319 1,56

100 ¿А/см2 150

юо ¿Л/см1 15

Рис. 1. Изменение полуширины линии (200)-1,3 и параметра кристаллической решетки - 2,4 р-фазы после облучения МИП сплава ВТ-8-1,2 и после облучения МИП+ термообработка-3,4

Рис.2. Изменение соотношение осей ГПУ -решетки а-фазы после облучения МИП-1,2 и после облучения МИП + термообработка - 3,4 сплавов ВТ-6 - 1,4 и ВТ-8 - 2,3

|,ш;н2

1,01;+ п

1.0Е+10

юо .■ , 150 ^Л/см

100 1 ¿А/см2

Рис.3. Изменение плотности дислокаций (1,2) н размеров блоков (3,4) сплавов ВТ-6-1,3 и ВТ-8- 2,4 после облучения МИП

Рис.4. Изменение искажений Ш-рода при облучении МИП (1,4) н облучении МИП •(•термообработка (2,3) сплавов ВТ-6-1,2 и ВТ-8-3,4

показали существование мартенсита, различающегося по степени искажения кристаллической решетки в различных участках модифицированного слоя, а также разного количества высокотемпературной р-фазы (рис.5). Ее образование является следствием наложения диффузионных процессов перераспределения легирующих элементов на мартенситные превращения. Малые размеры кристаллов мартенсита свидетельствуют о том, что мартенситное превращение происходит в основном за счет зарождения большого числа зародышей кристаллов мартенсита при подавлении процесса диффузионного роста Существование в матричном твердом растворе зон с различной концентрацией легирующих элементов между маргенситным кристаллом и матрицей приводит к сохранению высокотемпературной р-фазы в закаленном состоянии. р-Фаза фиксируется в тех объемах, в которых концентрация легирующих элементов в момент закалки оказалась выше критической. Различия в концентрационном состоянии Р-фазы по

^ ...у^

у . V «V** ГС |

\ - -- ^ --Г-' . |

Ь- - Г\ • ' - - » 4

(-■»ь. 'Ллг V -

! ** , -V - Л«**»

и •

! „

1-%.* С п. ••

- •»

ч«-

"V ■ ^ ^

* * ~ " '* 1 -Л

г- - Л гЛ ¡¿. „ ,

«Г

' * «, •4.»*! О

Рис. 5. Морфология мартенсита на поверхности облучения (а,б) и в слое, расположенном на расстоянии -1,5мкм (в) и -Змкм (г) от поверхности сплавов ВТ-б ~(а>в) и ВТ-8 - (б,г): а - Х40000;б - хбОООО;в - х70000;г - х35000

глубине модифицированного слоя приводят к тому, что мартенситные кристаллы зарождаются не одновременно, а начиная с наиболее обедненных участков. Это обуславливает образование неодинаковых по толщине мартенситных кристаллов и прослоек (3-фазы. В исследованных сплавах модифицированный слой представляет собой смесь а'-, а"- и р-фаз с преобладанием сильнолегированного а"-мартенсита мелкопластинчатой морфологии (сплав ВТ-б) и слаболегированного а'-мартенсита пакетной морфологии (сплав ВТ-&), в которых высокотемпературная р-фаза располагается в виде участков разнообразной формы и размеров с плотностью дислокаций~10псм"2 (ВТ-6) и 4,5-1010см"2(ВТ-8). Мартенсит пакетной морфологии имеет двойниковую дефектную структуру с шириной двойников от 0,01 до 0,06 мкм. Внутри пакетного а'-мартенсита высокотемпературная р-фаза располагается в виде тонких прослоек по границам кристаллов мартенсита. В нижележащих слоях наблюдалось резкое уменьшение объемной доли высокотемпературной фазы и преобладание малолегированного пакетного а'-мартенсита, особенностью которого являлось сильное разбиение кристаллов мартенсита на разориентированные области с углом разориентации в несколько 1радусов. Образование таких областей, как правило, связано с сильным пластическим деформированием при облучении. Обнаруженное существование зерен а-фазы с слабо развитой дислокационной структурой в слое, расположенном на расстоянии ~3 мкм от поверхности облучения, связано, по-видимому, с образованием полигонизованной структуры, когда в результате закалки и деформирования происходит очищение тела субзерен от дислокаций в результате их выхода на границы зерен и субзерен, либо с образованием рекристаллизованных зерен. Разное количество дефектов по глубине говорит о различном температурно-деформационном состоянии в этих участках модифицированного слоя.

Установлено, что несмотря на образование мелкозернистой, высокодефектной структуры при обработке МИГТ, происходит разупрочнение поверхностного слоя сплава ВТ-6 и слабое упрочнение в сплаве ВТ-8 (рис.б). При этом образование тонкой пленки оксикарбонитридов титана (ДЬ<200^300 нм) и, возможно, вторичных фаз, формирующихся в результате адсорбции остаточных газов и осаждения испарившихся легколетучих примесей, не оказывает существенного влияния на исследуемые механические характеристика Показано, что наблюдаемое сложное распределение микротвердости по глубине модифицированного слоя связано с различным состоянием

мартенситных фаз. Образование высоколегированного а"-мартен-сита приводит к уменьшению значения микротвердости, а' -мартенсита - к его увеличению.

На основании сопоставления результатов структурно-фазового анализа, тепловых расчетов и измерений механических характеристик предложено выделить в модифицированном МИП слое три характерные области (рис.7). В первой области, расположенной на расстоянии <0,5 мкм от поверхности облучения, в которой достигаются наибольшие значения температур, активно протекают процессы высокоскоростной кристаллизации. Во второй области, расположенной на расстоянии 1,5 мкм от поверхности облучения, в которой достигается температура полиморфного превращения и при ]=150 А/см2 - температура плавления, активно протекают процессы перекристаллизации при полиморфном превращении и менее активно кристаллизационные процессы. В третьей области, расположенной на расстоянии ~2мкм от поверхности и переходящей в матрицу, влияние температуры существенно меньше и состояние этой зоны определяется полем механических напряжений.

Проведено изучение процессов распада метастабильных фаз, сформированных в результате поверхностной обработки МИП. Показано, что диффузионный вакуумный отжиг позволяет стабилизировать сформированное МИП структурно-фазовое состояние. Анализ морфологии поверхности выявил формирование плохо травящейся мелкозернистой равноосной структуры с четко очерченными границами зерен в поверхностном слое. Рентгенофазовый анализ показал существование двухфазного а(а')+(3-состояния в обоих сплавах после старения практически для всех режимов обработки, за исключением сплава ВТ-б, обработанного МИП с 3=150 А/см2. В этом случае происходит полный распад мартенситных фаз и наблюдается мелкодисперсное (а+Р)-состояние. Из-за кратковременности пребывания в р-области при нагреве МИП фиксируемые при закалке участки с широким диапазоном изменения концентрации Р-

Рис.6. Изменение микротвердости после облучения МИП - 1,3 и после облучения МИП+ термообработка - 2,4 сплавов ВТ-б -1,2 (¡=100А/см2, п=3имп.) и ВТ-8 -3,4 0=50 А/см2, п=3имп.)

стабилизирующих элементов существенно сокращают при старении время, необходимое для расслоения р-твердого раствора на обедненные и обогащенные участки. Расчет параметров кристаллической решетки, образующейся при распаде a-фазы, показал образование a-фазы близкой по составу к равновесному значению (рис.2). При этом фаза сохраняет неоднородность по химическому составу, но в меньшей степени, чем после закалки (рис.1), что свидетельствует о ее неполном распаде. После старения происходит значительное снижение напряжений, что напрямую связано как с аннигиляцией дефектов, так и с выделениями a-фазы при распаде мартенсита, поскольку возникшие при пластической деформации дефекты ускоряют процесс распада метастабильных фаз вследствие увеличения диффузионной подвижности на стадии роста зародышей и облегчения зарождения а-фазы.

Исследования показали, что в результате стирании днухфтных титановых силшиш ВТ-6 и ВТ-8, обработанных МИП, формируете» мелкодисперсное (и-ф)-состишши, обладающее высокими прочностными хпршаериеппшми (ниличшш мнкротпердоотн увеличивается и 3-5 риз по сравнению с .исходным 'лшчешюм (рис,6). Иwctmtio, чп> упрочнение достигается в результате распада мстастабильны.ч фаз (a"->¡!; a'->u(a')+|!; ¡З-xx+p) и не связано с формированием очень твердой, но хрупкой со-фазы, что делает представленный способ обработки•весьма привлекательным. Обнаружена зависимость характеристик упрочнения при старении от числа импульсов облучения. Наилучшие результаты получены при облучении МИП тремя импульсами облучения. Облучение пятью импульсами при плотности тока 150 А/см2 приводит к образованию трещин и ухудшению прочностных характеристик. Причинами растрескивания образцов при старении могут быть: достижение при этом режиме сблучения критической степени неоднородности фазового состава, приводящей к неоднородным по скорости, величине и знаку объемным изменениям при старении, а также концентрация высоких напряжений по

Т, К

И, мкм

Рис. 7. Распределение температурного поля в сплаве ВТ 8 при облучении МИП с ]=150 А/см2(состояние в момен времени 1=50 не)

границам ct-фазы и p-матрицы, снятие которых возможно в результате появления микротрещин.

В четвертой главе проведено комплексное исследование причин кратерообразования при облучении МИП титановых сплавов. Исследования морфологии образцов с шероховатостью поверхности R=(0,25±0,01) мкм, обработанных МИП с различными плотностями тока, показали, что плотность и размеры кратеров зависят от плотности тока ионного пучка и слабо зависят от числа импульсов облучения. С повышением плотности тока от 50 до 150 А/см2 средняя плотность кратеров увеличивается в 3-4 раза. Установлено, что при одинаковых режимах облучения размеры образующихся кратеров для ВТ-б в два раза меньше, чем для ВТ-8. По-видимому, такая разница связана с различием зеренного строения исследуемых сплавов. Для исследованных режимов облучения глубина кратеров составляет 1-^2 мкм и не зависит от плотности тока и от количества импульсов. Геометрическая форма образующихся кратеров достаточно разнообразна и изменяется от правильной окружности до вытянутого эллипса. В ряде случаев при j>100 А/см2 появляются структуры типа "апельсиновая корка", которые представляют собой слившиеся кратеры. Исследованы морфология и микротвердость различных участков кратеров. Отмечено, что форма дна кратеров не зависит от плотности тока и числа импульсов. Установлено, что для кратеров с вогнутым и выпуклым дном характерным является закручивание глобулей (ВТ-8) и пластин (ВТ-б) вокруг центра кратера, а боковая часть кратеров представляет собой сильно перемешанную структуру с зернами различного размера от 1 до 4 мкм. Обнаружено образование окисной пленки на краях кратеров. Исследования микротзердости Hv показали, что микротвердость дна кратера имеет наименьшее, а основания - наибольшее значение (в сплаве ВТ-8 микротвердость дна составляет 2,64 ГПа (исходное значение 3,34 ГПа), основания - 4,78 ГПа, а межкратерной зоны - 3,50 ГПа; для сплава ВТ-6 : исходное значение Hv для этого сплава - 3, 24 ГПа: дно кратера - 2,73 ГПа, основания - 4,50 ГПа, межкратерной зоны -3,10 ГПа). Различия в значениях микротвердости, по-видимому, связаны с различным дефектным и структурным строением этих участков. Низкие значения микротвердости дна кратера могут быть обусловлены отжигом дефектов в этой зоне, либо их стоком в область основания кратера. Повышенные значения Н, в области основания кратера прежде всего связаны с формированием в этой зоне сильно измельченной структуры и образованием а'-мартенсита с сильно развитой дислокационной структурой, а также с наличием окисной пленки, повышающей микротвердость титановых сплавов.

Установлена зависимость плотности кратеров от качества исходной поверхности образцов. Повышение качества подготовки поверхности сопровождается уменьшением плотности кратеров. При выяснении влияния неоднородности ионного пучка на образование кратеров обнаружено, что плотность образующихся кратеров не уменьшается с увеличением степени однородности пучка. Нанесение на поверхность сплава тонкого слоя легколетучего углеводородного слоя (для проверки влияния пароилазменного облака из легколетучих веществ на образование кратеров) не привело к увеличению плотности кратеров.

Проведенные эксперименты по влиянию растворенных газов на образование кратеров показали, что за образование кратеров при облучении МИП в основном ответственны газовые и инородные включения, находящиеся в сплавах. Расширение газовых пузырьков и различия коэффициентов теплопроводности и температур кипения матрицы и инородных включений могут приводить при высокоскоростном нагреве к микровзрыву, Показано, что основной газовой компонентой, ответственной за образование кратеров е титановых сплавах, является водород.

Предложен способ подготовки поверхности сплавов ВТ-6 и ВТ-8 перед облучением, включающий электрохимическое удаление слоя толщиной ~7 мкм, электрополировку и вакуумный отжиг при температуре 600°С в течение 2 часов, который позволяет существенно уменьшить размеры и количество кратеров.

В заключении перечислены основные результаты работы.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Обнаружены эффекты измельчения и глобуляризации зеренной структуры титановы? сплавов. Сделан вывод, что эти эффекты связаны с высокой скоростью кристаллизации V фазовой перекристаллизации в зоне интенсивного термического воздействия.

2. Показано, что при плотности ионного тока 50 А/см2 облучение МИП приводит 1 бездиффузионному механизму мартенситного превращения. Последнее связывается < малыми временами стадии диффузионного роста мартенситной фазы в условия) высокоскоростного характера теплового воздействия. Усиление диффузионных процессо) перераспределения легирующих элементов при повышении плотности ионного тока 1 результате повышения -времени теплового воздействия приводит к повышении химической неоднородности метастабильных фаз, выделяющихся в процесс полиморфного превращения.

3. Выявлены основные особенности структурно-фазового состояния облученных МИП титановых сплавов по глубине модифицированного слоя. Показано, что глубина этого слоя в исследуемых материалах составляет -10 мкм. Установлена взаимосвязь фазового состояния с характеристиками теплового воздействия, изменение которого с увеличением расстояния от поверхности мишени приводит к формированию трех характерных зон, отличающихся структурным состоянием.

4. Проведены электронно-микроскопические исследования особенностей дефектной субструктуры на разном расстоянии от поверхности облучения. Показано, что помимо фазовых превращений в зоне ионно-лучевой модификации наблюдается интенсивная пластическая деформация, приводящая к формированию высокодефектных структурных состояний с высокой ( до р>10псм'2) плотностью дислокаций и фрагментации кристаллической решетки в субмикрокристаллическое состояние с высокоугловыми и малоугловыми границами фрагментов.

5. На основе анализа зависимости прочности и износостойкости от структурного состояния модифицированного МИП поверхностного слоя и режимов облучения высказано предположение, что непосредственно после облучения МИП уровень указанных выше свойств в первую очередь определяется особенностями фазового состава указанного выше слоя.

6. Показано, что формирование сверхмелкозернистого неоднородного по химическому составу структурного состояния и его сохранение в процессе распада (a"-»ß; a'+ßM-»a(ot')+ß) метастабильных фаз приводит к значительному (до Hv»15 ГПа) повышению прочности поверхностного слоя.

7. Установлено, что определяющую роль в образовании кратеров на поверхности титановых сплавов играют газовые (главным образом водород) и инородные включения, находящиеся в приповерхностных слоях. Уменьшение газовых и инородных включений позволяет сократить размеры и плотность кратеров и минимизировать отрицательный эффект воздействия МИП. Предложен способ подготовки поверхности титановых сплавов перед облучением, заключающийся в электрохимическом удалении слоя ~ 7 мкм с последующим диффузионным вакуумным отжигом при 600°С в течении 2 часов.

Основные результаты диссертации изложены в работах: 1. Геринг Г.И., Николаев A.B., Панова Т.К., Пастухов Ю.П. Модифицирование изделий из титановых сплавов методами ионной имплантации // Региональный научно-технический семинар «Модификация поверхности конструкционных материалов с

целью повышения износостойкости и долговечности деталей машин»: - Благовещенск, 1992. С.25.

2. Геринг Г.И., Николаев A.B., Панова Т.К., Пастухов Ю.П. Влияние ионной имплантации на структурно-фазовые превращения в титановых сплавах //Российская научно-техническая конференция «Новые материалы и технологии машиностроения»; -Москва, 1992. С. 102.

3. Геринг Г.И., Николаев A.B., Писчасов Н.И., Панова Т.К. Исследование физико-механических процессов, протекающих в поверхностном слое титановых сплавов под действием мощных ионных пучков // ХХШ-Межрегиональное совещание по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами: -Москва, 1993. С. 97.

4. Тихомиров В.В., Геринг Г.И., Полещенко К.Н., Панова Т.К., Писчасов Н.И., Ковивчак B.C. Высокоэнергетические ионно-лучевые технологии повышения ресурса металлоизделий // Всероссийская научно-техническая конференция «Ресурсосберегающие технологии»: - Москва, 1993.С. 152-153.

5. Геринг Г.И., Ковивчак B.C., Панова Т.К. Модификация структурных состояний (a+ß)-титаяовых сплавов под действием мощных ионных пучков // VI-Международная конференция «Радиационные гетерогенные процессы». - Кемерово, 1995. С. 69.

6. Геринг Г.И., Ковивчак B.C., Панова Т.К., Писчасов Н.И. Особенности структурно-фазового состояния поверхности титановых сплавов под действием мощного ионного пучка //XXV-Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами. -Москва, 1995. С. 116.

7. Геринг Г.И., Николаев A.B., Писчасов Н.И., Панова Т.К., Ковивчак B.C., Савенко О.М. Образование и эволюция дефектных структур в твердых телах под действием высокоинтенсивных потоков //IV-Международная конференция «Компьютерное конструирование перспективных материалов и технологий».-Томск, 1995. С. 108.

8. Панова Т.К., Геринг Г.И., Ковивчак B.C. Сравнительный анализ физико-механическиз процессов, протекающих в поверхностных слоях материалов при их обработке импульсными лазерными и ионными пучками. Рукопись депон. в ВИНИТИ №2056-В95. 1995.-56 с.

9. Геринг Г.И., Ковивчак B.C., Панова Т.К. Особенности структурно-фазового состоянш поверхности титановых сплавов под действием мощного ионного пучка //Поверхность 1995. №12. С.68-72.

10. Геринг Г.И.. Ковивчак B.C., Панова Т.К. Изменение структурных состояний (а+р)-титановых сплавов под дeйcтвиevI мощных ионных пучков // ФиХОМ. 1996. № 1. С.10-14.

11. Геринг Г.И., Николаев А.В., Ковивчак B.C., Панова Т.К., Писчасов Н.И., Савенко О.М. Образование и эволюция дефектных структур в твердых телах под действием сильноточных пучков заряженных частиц //IX-Международная конференция по радиационной физике и химии неорганических материалов.-Томск, 1996. С. 103-104.

12. Геринг Г.И., Ковивчак B.C., Панова Т.К. Фазовые превращения при облучении титановых сплавов мощным ионным пучком /ЛУ-Всероссийская конференция по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. -Томск, 1996. С. 279.

13. Panova Т.К., Kovivchak V.S., Gering G.I. Structure-phase transformations in titanium alloys under action oh high ion beam // ХШ-th International Symposium on the reactivity of sclids.-Hamburg. Germany, 1996. Abstract 4-PO-290.

14. Панова Т.К., Ковивчак B.C., Геринг Г.И., Писчасов Н.И. Полиморфные превращения в (а+р)-титановых сплавах под действием мощных ионных пучков // Вестник Омского университета. 1997. Выл. 1(3). C.23-2S.

15. Панова Т.К., Писчасов Н.И., Ковивчак B.C., Геринг Г.И. Фазовые превращения в титановых сплавах под действием мощных ионных пучков //XXVII-Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами.-Москва, 1997. С. 127.

16. Панова Т.К., Ковивчак B.C., Геринг Г.И., Писчасов Н.И. Полиморфные превращения в (а+{3)-тигановых сплавах под действием мощных ионных пучков //TV-Межгосударственный семинар «Сгруктурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий (MHT-1V): - Обнинск, 1997. С.112-113.

17. Panova Т.К., Kovivchak V.S., PischasovN.I. and Gering G.I. Polimorphic Transformation in Titanium Alloys Irradiated High Intense Ion Beam // X-th International Conference on Metals by Ion Beams.- Gatlinburg, Tennessee. USA, 1997. P. 20.

18. Панова Т.К., Иванов Ю.Ф.. Геринг Г.И., Писчасов Н.И., Ковивчак B.C. Структурные эффекты в (а+р)-титановых сплавах при облучении мощным ионным пучком // XXVIII-Международная конференция по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами.-Москва, 1998. С.115.

19. Panova T.K.,Kovivchak V.S., Pischasov N.I. Modification (a+P)-titanium alloys by ¡w ion beam treatment // Xl-th International Conference 011 Ion Beams Modificatic Amsterdam, Netherlands, 1998. P. 38-39.

20. Panova Т.К., Pischasov N.I., Kovivchak V.S., Gering G.I. Modeling of temperature field: titanium alloys under high power ion beam treatment taking into account surface evaporat // IV-th International Conference on Computer Simulation of Radiation Effects in Soiit Okayama, Japan, 1998. P-2-33.

21.Писчасов Н.И., Панова Т.К., Ковивчак B.C. Моделирование термомеханичеа процессов в материалах иод действием мощных электронных и нонн пучков//Труды IV-Меясдународной конференции «Актуальные пробле. электронного приборостроения». - Новосибирск, 1998. Т.П. С.30-32.

22. Панова Т.К., Иванов Ю.Ф., Геринг Г.И., Писчасов Н.И., Ковивчак B.C. Особенио( упрочнения титановых сплавов с (а+Р)-структурой при обработке мощным ионн: пучком// Международная конференция "Радиационно-термические эффекты процессы в неорганических материалах" - Томск, 1998. С.25-26.

23. Панова Т.К., Геринг Г.И., Ковивчак B.C., Писчасов Н.И. Кратерообразование поверхности титановых сплавов при облучении мощным ионным пучко

. Международная конференция "Радиационно-термические эффекты и процессы неорганических материалах" - Томск, 1998. С.27-28.

И*