Тонкопленочные мишени для ядерно-физических экспериментов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.16 ВАК РФ

•9 119 2

АКАДЕМИЯ HATS УКРАИНЫ Институт ядерных исследований

Еа правах рукописи

ЮЗЕРАЩАЯ Галина Николаевна.

УДК 539.17, 539.1.07&

ТОНКО ПЛЕНОЧНЫЕ МИШЕНИ ДЛЯ ЯДЕРНО -ФИЗИЧЕСКИ ЭКСПЕРИМЕНТЕ)? 01.04.16 - физика ядра и элементарны! частиц

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Киев - 1992

"Л

( ' -, / ( и /

Работа выполнена в Институте ядерных - иооледовашй АН Украины

Научные руководители : доктор физико-математических наук, профессор

ЗАИКА. НИКОЛАИ ИВАНОВИЧ

кандидат физико-математических наук

НАШКАРОВ ЕРИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ

Официальные оппоненты : доктор физико-математических наук

МЕЛЕНЕВСКИИ АЛЕКСАНДР ЭДУАРДОВИЧ кандидат физико-математических наук СТРАШБСШ АНАТОЛИИ ГРИГОРЬЕВИЧ

Ведущая организация - Киевский университет

Защита состоится (^^^¿^¿р?- С , 1992 года в 14*®часов на заседании специализированного совета Д 016.03.01 при Институте ядерных исследований АН Украины по адресу : г.Киев, пр. Науки, 47.

С диссертацией мохно ознакомиться в библиотеке И2И АН Украины.

Автореферат разослан 1\ яд? г.

Ученый секретарь специализированного совета

В. Д. ЧЕСНОВОВА

1> А С" И''С К АН

! V ¡' ,

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА. РАБОТЫ

Актуальность темы.

Исследования структуры атомного ядра и механизмов ядерных реакций на современном этапе развития физики предъявляют повышенные- требования к ядерным мишеням - одной из важнейших составляющих ядерно-физического эксперимента. Можно выделить несколько важнейших направлений использования тонких мишеней в ядерно-физических экспериментах.

Уникальным инструментом изучения много частичных аспектов структуры атомных ядер являются реакции, проходящие с • передачей нескольких нуклонов. Их исследование открывает'1 новые возможности для изучения механизмов ядерных реакций и получения спектроскопической информации о иногонуклонннх корреляциях в атомных ядрах. Прецизионные измерения дифференциальных сечений таких реакций предполагают использование в экспериментах тонких самоподдерживающихся мишеней повышенной чистоты с ' точно определенным элементным составом, толщиной и однородностью.

Расширение исследований на пучках тяз^вдх ионов предъявляет очень жесткие требования к таким характеристикам мишеней как изменяемая в заданных пределах толщина , однородность по толщине и составу, химическая чистота, тип химического соединения и плоскостность. Создание тандемннх ускорителей и расширение типов ускоряемых тяжелнт ионов требует применения перезарядных мишеней. При использовании

твердотельных перезарядных фолы равновесный заряд пучка ионов получается выше, чем пр и использовании газовых пиве ней. Поэтому создание долгоживущих перезарядных мииеней-стрипперов имеет важное практическое значение.

Большой интерес представляют исследования спектров Оже-электронов в электронов внутренней конверсии . ; для , идентификации конверсионных линий в области малых энергий в определения коэффициентов внутренней конверсии и мультшюямюстн

низкоэнергетических КИ -переходов. Разрешающая способность экспериментальной установки и точность измерений определяются толщиной и однородностью используемых в таких исследования г мишеней.

Таким образом, разработка методик изготовления тонвоплеючных мишеней повышенной чистоты, однородности, прочности является актуальной задачей и имеет вахное значение при планировании и осуществлении ядерно-физически экспериментов.

Цель настоящей работы.

1. Разработка методик изготовления мишеней повышенной чистоты, механической прочности, радиационной стойкости из широкого круга изотопных материалов и их смесей для прецизионнх ядерно-физических экспериментов.

2. Исследование ядерно-физичесиоми методами влияния режимов вакуумного осаждения пленок-мишеней на их элементный состав, однородность ш толщине и составу.

3. Испытание изготовленных по разработанным методикам мишеней на устойчивость к воздействию пучков заряженных частиц.

4. Разработка методики изготовления долгоживущих перезарядных углеродных фольг и исследование времен их жизни.

Научная новизна работы.

1. Впервые с целью получения нескручиваюцихся бесподложечных пленок-мишеней повышенной чистоты, механической прочности и радиационной стойкости разработана методика экспрессного, иэотопоэт-оно много осаждения элементов с различными свойствами при помощи вак>/мтермического импульсного испарения.

2. Впервые вакуумным осаждением ори резистивном нагреве изготовлены бесюдлохечные мишени из изотопа углерода 13С толщиной от 30 до 1000 мкг/см2 .

3. Разработана методика вакуумтермического осаждения долгоживуших перезарядных углеродных фольг толщиной от 2 до 13 мкг/см2.

4. Получено полуэмпирическое выражение для определения диапазонов скоростей импульсного вакуумтермического осаждения пленок-мишеней повышенной чистоты и прочности с аморфной структурой.

Научная и практическая пенность работе.

Модернизирована типовая промышленная установка для вакуумного осаждения материалов, что позволило повноить экспрессность изготовления и чистоту однородных по толщине мишеней для ядерно-физических экспериментов.

Разработанные методики импульсного вакуумтермического осаждения пленок позволяют быстро приготовлять мишени повышенной чистоты и прочности из 1.1, Ве, С, 51, Т1, Бс.Мп, Се, Ег, В1, Т,

Изготовленные по разработаным методикам мишени были использованы в следующих ядерно-физических экспериментах:

-исследование реакций с передачей нескольких нуклонов на легких ядрах на пучках легких и тяжелых ионов;

-доследование выхода «-излучащих нуклидов из реакции 209В1 + зНе ^ энергш1 до ¡оо мэв;

-изучение ядер отдачи из реакций слияния на мазйкгном спектрометре МСП-144;

-исследование аномальной конверсии во внутриполосных КН. -переходах.

На основании проведенных экспериментов показано,■ что использованные тонкопленочные мишени обладают повышенной чистотой, однородностью и механической прочностью по сравнению с мишенями, изготовленными' применявшимся ранее традиционным способом.

Метод импульсного вакуумтермического . осаждения мипглей защищен положительным решением по заявке изобретение: Способ получения тонких самоподдерживалдахся пленок для ядерно физических исследований Н 484023-21-034363 от 20.11.1991г.

Исследования элементного состава тонкопленочных миль, ней ядерно-физическими методами и испытания их на пригодность к использованию в ядерно-физическим эксперименте были проведена независимо в ИЯИ АН Украины а в Харьковском университете.

Шшюни, изготовленные по разработанным методикам, успешно использутся в ИЯИ АН Украины, Киевском и Харьковском университетах, ИЯФ Узбекистана. ИЯФ Казахстана.

¿ттрдбядм пяйотн.

Основные результаты исследований по данной теме бнлн

представлены на 3-м Всесозном совещании по микроанализу на пучках ускоренных частиц, Сумы 1990г., 3-ей Всесозной конференции по физике и технологии топких полупроводниковых пленок, Ивано-Франковск, 1990 г., на Всесозннх 32 (1982г.), 33 (1983 Г.), 36 (1986 Г.), 40 (1990 г.), 41 (1991 г.), 42 (1992 г.) совещаниях по ядерной спектроскопии н структуре атомного ядра и опубликованы в статье, полокительном решении по заявке на изобретение, препринте, восьми кратких сообщениях.

Ра задшту выносятся'следушие положения.

1. Способ импульсного вакуумтермического о с гида кия тонвопленочных мишеней повышенной чистоты, однородности, прочности для ядерно-физических исследований.

2.Результаты исследований ссзгава, однородности, прочности пленок-мишеней ядерно -физическшш методами.

3.Результаты исследования времен сизин' перозарядннх углеродных фольг, изготовленных по разработанной в диссертации методике.

4. Полуэмипричесюое выражение для определения штервалов скоростей импульсного вакуумтермического осаждения пленок повышенной чистоты и прочности с аморфное структурой.

Структура и обьем дяссеитадии.

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения в списка литературы ( 71 наименование), изложена на 123 страницах машинописного текста, включает 31 рисунок. 9 таблиц.

Во введении; обосновывается актуальность ^ выполненных исследований, сформулирована цель п основные результаты работы.

В первой главе рассмотрены основные требования, предъявляемые в ядерно-физическом эксперименте к мишеням.

Проводится обзор существующих методов изготовления тонких пленок и фолы и обосновывается выбор метода изготовления мишеней вакуумтерыйческим осаждением при резистивном нагреве. Главннми преимуществами этого метода являпгоя проотота, экспрессное», управляемость и дешевизна.

Поскольку для большинства ядерно-физических экспериментов

несущественны такт.я параметры 'гошсоплвЕОЧПоИ usnsc? lías цонощшсталлячпость структуры и размер микрощ^схаллоз, то d данной работе основное внимание было уделено разработке ыетодиа изготовления полжристаллпческих и аморфных пленок .

Далее в этой главе приводится краткий литературный обзор кинетики образования тонки поликристаллических пленок п влияния технологических условий осаждения на их структуру и свойства. Анализируется эффекты, возникающие в пленках, осаждепных при соблвденяи применяющихся до настоящего времени технологических условий. Обосновывается концепция нового способа импульсного вакуунтериичесюого осаждения пленок-мишеней, который был разработан в диссертации с целъя повышения их чистоты и прочности.

Предлозеяный метод осаждения плено.. на неподогреваецне подложки дал возможность реализовать высокие скорости конденсации, что повысило чистоту мишеней , уменьшило в них содержание примесей остаточных газов и материала подложки н исключило появление внутренних напряжений термического происхождения. Отсутствие структуры текстурированного поликристалла в пленках, осажденных в импульсном режиме, повысило их радиационную стойкость.

Во второй главе описано экспериментальное оборудование, применявшееся для изготовления и исследования изотопных мишеней. Вакуумное осаждение тонких пленок проводилось на модернизированной промышленной установке ВУП-2К. Для получения однородных по толщине мишеней было изготовлено приспособление для- автоматического вращения подложек с целью реализации варианта испарения из кольцевого источника. Была изменена система охлаздения кварцевого кристаллического резонатора измерителя толщины конденсируемых пленок. С целью повышения качества тонкопленочных мишеней особое внимание в работе уделялось выбору наносимого на подложку материала промежуточного растворимого подслоя.

Для анализа элементного состава мишеней в настоящей работе был выбран метод обратного кулоновского раооеяния заряженных частиц. Это неразрушащий метод, пригодней для анализа многослойных и многокомпонентных образцов. Измерения были

проведены на электростатическим ускорителе ЭГ-3 ИЯИ АН Украины и на электростатическом ускорителе Харьковского университета методом обратного резерфордовского рассеяния протонов с энергией Е = 1,5 МэВ и а-частиц с энергией Е = 1,86 МэВ в диапазоне углов ел с -135-160°. Комбинируя рассеяние протонов и «-частиц, а также облучая мишень с разных сторон и под разными углами, удавалось достаточно точно проводить идентификацию сигналов от различных элементов в энергетических спектрах обратного рассеяния и измерять толщины и концентрации составляющих мишень элементов.

В третьей главе описаны конкретные методики изготовления мишеней из • широкого круга элементов для ядерно-физических экспериментов. При импульсном ое-гздении пленок элементы были разделены на группы беррилия, эрбия, висмута, марганца, кремния и германия согласно общности режимов напыления: температуры испарения, длительности импульсов осаздения, пауз между ними.

Метод вакуумного осаждения использовался для изготовления тонкопленочных мишеней из. изотопа углерода Си перезарядных углеродных фольг. Этим же методом изготавливались мишени из изотопов тугоплавких и химически активных элементов.

В результате исследований влияния скорости термического осаждения пленок-мишеней и степени вакуума на их состав были определены оптимальные режимы напыления пленок-мишеней Ве. Бс и Б1.

Было определено, что скорость осаждения пленок является величиной, критичной для реализации механизма послойного роста импульсно осаждаемого конденсата повышенной чистоты, однородного по плотности и с аморфной структурой. Была выведена полуэмпиричеекая зависимость, позволяющая определять диапазоны скоростей осаждения в зависимости от порядкового номера элемента

В четвертой главе приведены некоторые физические результаты, полученные с использованием изготовленных в данной работе мишеней в следующих экспериментах:

1. Исследование выхода »-излучащих нуклидов из реакции 209В1 +3Не при энергиях до 100 МэВ.

2. Исследование реакций передачи нескольких нуклонов.

3. Исследование спектров Озе-электронов и внутренней конверсии.

В процессе измерений была отмечена повышенная чистота п устойчивость к длительному облучению мишеней, изготовлении" по методикам, изложенным в данной работе. Электронно микроскопические исследования структуры шпненей до и посла облучения не обнаружили в них изменений.

В заключении приводятся основные результаты, полученные в данной работе.

1. Произведена модернизация вакуумной установки промышленного образца, на которой проводили отработку нетодик осаздепия тонкопленочных мишеней. Создано приспособление для вращения подложек с целью получения конденсата равномерной толщины на площади 100 см2. Перестрой .>а система испарения углерода, охлаждения кварцевого кристаллического резонатора. Проведенные усовершенствования повысили однородность изготовленных мишеней, экспрессность способа, экономив изотопного сырья и чистоту осаждаемых мишеней.

2. Разработан метод импульсного вакуумтермического осаждения пленок-мишеней повышенной чистоты, прочности и радиационной стойкости, защищенный положительным решением по заявке на изобретение: Способ получения тонких самоподдерживающихся пленок для 'ядерно-физических исследований Н 48023-(21)-034363 от20.II Л991г. Получено полуэмпирическое выражение для определения интервалов скоростей импульсного осаждения пленок-мишеней повышенной чистоты. Изготовленные этим способом мишени из 1,1, Ве, С, Бс, Т1, Мп, бе, Ег,&,В1, 1, 1Ъ толщиной от 70 до 1000 мкг/смг были использованы при изучении реакций с передачей нескольких нуклонов, слияния, выхода а-излучапднх нуклидов при энергиях до 100 МэВ н при исследовании спектров Оже-электронов и внутренней конверсии в ИЯИ АН Украины, Киевском и Харьковском университете, ИЯФ Узбекистана, ИЯФ Казахстана, ИЯФ ЧСР г. Ржежа.

3.В ИЯИ АН Украины г в Харьковском университете независимо проведены исследования состава, однородности, тйлщинн мишеней методом обратного ку до но веко го рассеяния на пучках ионов водорода и гелия с энергиями 1,8 я 1,88 МэВ соответственно.

Установлено» что основядага цри-;зсями в шпиенях е'ляятся глслород и углерод, как на поверхности ; так и а обьекз. П.. следован состаз миаепей в завис:-лстп от скорости осаздения, пормпрованпой по вакууму. оЪаружгн:; область качественного изменения концентрации пршесей при изготовлении мишенай из кремния.

4.Разработана методика изготовления перезарядных углеродных фольг с толщинами 2-15 мкг/сы2, которые выдержали облучение ионами водорода, гелия, углерода и азота в ИЯИ АН Украины и в Харьковском университете. При дозах облучения Ю16-10 част, /мм2 электронно-микроскопическими исследовадиями в таких фольгах не обнаружено структурных изменений. Оценка реального времени ¡кизил перезарядных фольг показала, что изготовленные в данной работе стрипперы имеет повышенный ресурс рабочего времени.

В.Разработана методика изготовления мишеней из тугоплавких элементов - изотопа 13С и фторидов изотопов И, Са, И, Ег, ТЪ. Уготовлены мишени толщиной 7-1000 гиг/см2, показана их пригодность для использования в экспериментах при изучении ядерных реакций и в ядерной спектроскопии.

6. Проведены испытания радиационной стойкости мишеней из ^'^е. 31, В1, Мп и Бе толщиной 200-380мкг/см2, изготовленных импульсным вакуумтермнческим осаждением на неподогреваемые подложки. Мишени выдержали плотности потоков облучения до 1020част/мм2.

7. Разработанный метод импульсного вакуумтермического осаждения пленок может быть использован в смежных отраслях Физики, а именно при изготовлении рентгеновских фильтров • и гетероструктур типа полупроводник-полупроводник, полупроводник -диэлектрик и металл-полупроводник, перспективные для применения в опто и.микроэлектронике.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

I.Коэерацкая Г.Н., Степаненко В. А. Мишени из изотопов лития и фтора. // Тезисы докладов 33 Совещания по ядерной спектроскопии и струк. атомн. ядра. 1983, изд. Наука. Л-д.с.388.

2. СтепаненеоВ. А., Козерацкая Г. Н. .Кучерин И.Н., Рудчик А.Т., Добряков В.Н. Мшань из углерода 13С. //Тезизы докладов 32 Совещания по ядерной спектр, и струк. атомн. ядра. .1982, изд. Наука. Л-д,с.493.

З.Зарицкий B.C., Козерацкая Г.Н., Степаненко В. А. Топкие углеродные пленки. //Тезис докладов 36 Совещания по ядерной спектр, и струк .атомн. ядра , 1986, изд.Наука, Л-д,с.403.

4.Козеращсая Г. Н., Матвеева Л. А., Зорник В. Г. Способ получения тонких самоподдерживающихся пленок для ядерно физических исследований. Положительное решение по заявке на изобретение К 4840254-<21 >-034363 Кл.С23 от 20 11.1991г.

В. Машкаров D. Г., Сарана В. Н., Козерацкая Г.Н., Петрешсо Т. М., Назарова Т. С. Определение элементного состава тонкошюночпых ядерных мишеней методом . обратного резерфордовского рассеяния. /Яезпсы 3-го Всесоюзн. Совещания по микроанализу на пучках ускоренных частиц. Сумы, 1990 г, &275.

6. Козерацкая Г. Н., Оношко Н.Ф., Степаненко В. А. Мишени из бора, углерода и кремпия для ядерно-физических исследований. //Препринт. КИ5Ш-87-50, Киев, 1987, 13с.

7. Матвеева Л. А., Козеращсая Г. Н. Получение и есс ^дованиэ пленок германия и кремпия, свободных от подложки.// Теэисн 3-ей Всесоюзной конференции по физике и технологии тонких полупроводниковых пленок. Ив-Франковск, 1990г, с.18.

8. Использование средств я методов ядерной физики для изучения состава вещества и структуры твердого тела. //Ругоп. отчета лаборатории ядерной физ^ш ХГУ N 0186^133672, 276с.

9. Высотой О.Н. .Кондратьев С.Н., Козерацкая. Г.Н., Токаревский В. В., Скляренко В. Д. .Исследование выхода а-излучаюоих радионуклидов из реакции 209В1+3Не при энергиях до 100 МэВ. //Тезисн докладов 41 Совещания до ядерной спектр, н струк. атомн. ядра, 1991г, с.325.

10.Булгаков В.В., Гаврилюк В.И., Каэновецкий А.Б., Киршцук В.И., Козерацкая Г.Н., Лашко А,П., Стрильчук Н.В., Феоктистов А. И. О эффекте проникновения в MI -компоненте »--переходов с энергией 113 и 137 кэВ I77Hf. //Гезисн докладов 40 Совещания по ядерной спектр, и струк. атомн. ядра, I9P0 г., с.III.

11.Машкаров D.Г., Сарана В.Н., Козерацкая Г.Н. Метод

резерфордовского обратного рассеяния при «еодедовании состава ядерных мишеней.//Труды 3 Всесоюзного Совещания по микроанализу на пучках ускоренных частиц.1992 г.,с.27В.

12.Машкаров В.Г., Козерацкая Г.Н., Остраница А.П., Шведов А. А. Исследование времен жизни долгоживущих перезарядных углеродных фольг. //Тезисн докладов 42 Международного Совещания по ядерной спектр, и струк. атомн. ядра, 1992 г, с. 449.