Влияние распыления на деградацию зеркал для диагностики плазмы и ИТЭР тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.08 ВАК РФ

Российский научный центр «Курчатовский институт»

На правах рукописи

РОГОВ Александр Владимирович

ВЛИЯНИЕ РАСПЫЛЕНИЯ НА ДЕГРАДАЦИЮ ЗЕРКАЛ ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ ПЛАЗМЫ В ИТЭР

Специальность 01.04.08 — Физика плазмы

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва — 2005

Работа выполнена в Федеральном Государственном Учреждении Российского Научного Центра «Курчатовский Институт»

Научный руководитель

Официальные оппоненты

кандидат физико-математических наук, Вуколов К.Ю.

доктор физико-математических наук, профессор Гусева М.И.

доктор физико-математических наук, профессор Курнаев В.А.

Ведущая организация: Физическо-технический институт им. Иоффе, г. С.-Петербург.

Защита состоится « »

2005 г. в «_» часов на заседании

Диссертационного Совета Д 520.009.02 при РНЦ «Курчатовский Институт» по адресу: 123182, Москва, пл. Курчатова, д. 1. Главное здание, конференц-зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Российского Научного Центра «Курчатовский Институт».

Автореферат разослан «_»_2005 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета ¿/^^/я^/ Елизаров Л.И.

поз

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Одним из ключевых элементов оптических диагностик, планируемых для использования в термоядерном реакторе (ТЯР), является зеркало, обращенное в сторону плазмы. Это зеркало подвергается интенсивному радиационному воздействию, распылению атомами перезарядки, загрязнению за счет переосаждения распыленных конструкционных материалов и большим тепловым нагрузкам. Кроме того, в материале зеркал может накапливаться дейтерий и тритий, что также влияет на их оптические характеристики, в частности, при формировании блистеров на отражающей поверхности. Предполагаемый цикл замены оптических элементов в Интернациональном Термоядерном Экспериментальном Реакторе (ИТЭР) составляет не менее одного года. Обеспечение стабильности оптических характеристик зеркал в течение всего запланированного срока их эксплуатации, является обязательным для штатной работы диагностик. Поскольку провести полномасштабные испытания зеркал в реальных условиях невозможно до завершения строительства установки ИТЭР, то исследовать влияния распыления и воздействия изотопов водорода на оптические характеристики зеркал целесообразно в ходе моделирующих экспериментов с использованием специальных устройств.

Выбор материала для изготовления первого зеркала определяется его радиационной стойкостью, оптическими характеристиками и малым коэффициентом физического и химического распыления атомами перезарядки. В качестве одного из основных материалов для изготовления первого зеркала в ряде диагностик ИТЭР рассматривается молибден, для которого накоплен значительный объем экспериментальных данных, подтверждающих возможность его использования в ТЯР. Кроме материала зеркала, большое влияние на

юс. МАЦНОИ«.,. БИБЛИОТЕКА

устойчивость к распылению оказывает структура его отражающей поверхности Так, в ряде экспериментов было показано, что монокристаллические зеркала обладают лучшей устойчивостью к распылению чем поликристаллические, выполненные из того же материала. Однако при проведении экспериментов, описанных в литературных источниках, не контролировался компонентный состав распыляющих ионов, не исследовалось влияние вакуумных условий и структурных дефектов подложки на стойкость зеркал. Следует также отметить, что в ИТЭР предполагается проведение периодической очистки внутрикамерных элементов в плазме газового разряда низкого давления (режим кондиционирования) Воздействие этого режима на зеркала также не исследовалось. Таким образом, имеющиеся экспериментальные данные по распылению монокристаллических молибденовых зеркал не являются исчерпывающими. Другой проблемой для применения монокристаллических зеркал является технологическое ограничение на максимальный размер зеркала, который не может превышать -130 мм. Однако для ряда диагностик ИТЭР планируемые размеры зеркал существенно превосходят это ограничение

Одним из возможных путей решения этой проблемы является создание устойчивого к распылению отражающего покрытия на полированной подложке, выполненной из поликристаллического материала. В данной работе предлагается использовать покрытия, состоящие из плотно упакованных столбчатых кристаллитов ориентированных ортогонально поверхности подложки, имеющих длину, превосходящую максимальную ожидаемую глубину распыления за весь срок эксплуатации зеркала и поперечный размер существенно меньше длины волны регистрируемого зеркалом оптического изл\чения Известно, что такие покрытия при определенных условиях можно сформировать магнетронным способом напыления. Однако покрытия

такого типа в качестве отражающих ранее не применялись, а их свойства и устойчивость к распылению экспериментально не исследовались.

В данной работе в качестве подложек использовались монокристаллические молибденовые зеркала. Это обеспечило одинаковые начальные оптические характеристики зеркал при проведении сравнительных исследований по распылению. Поскольку подбирались условия, когда структура покрытия не зависела от структуры подложки, полученные результаты применимы и для зеркал сформированных на поликристаллических подложках.

Таким образом, сравнительное экспериментальное исследование деградации монокристаллического и напыленного зеркала со столбчатой нанокристаллитной структурой отражающей покрытия (нанокристаллитного зеркала), выполненных из молибдена, в условиях моделирующих распыление в ИТЭР, является актуальным и имеет большое практическое значение.

Цель работы - сравнительное экспериментальное исследование деградации молибденовых монокристаллических и нанокристаллитных зеркал в условиях, моделирующих распыление в ИТЭР.

В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие задачи:

- анализ условий эксплуатации и параметров зеркал, подверженных наибольшему распылению из состава оптических диагностик пускового минимума ИТЭР;

- выбор материала и структуры зеркал для проведения экспериментальных исследований;

- определение критериев проведения имитационных экспериментов по распылению зеркал в условиях, моделирующих распыление в ТЯР, их расчет применительно к ИТЭР;

- разработка методики проведения имитационных экспериментов с использованием магнетронного распыления;

- выбор режимов проведения экспериментов на используемом магнетроне;

- расчет распределения плотности потока ионов при распылении;

- экспериментальное измерение параметров плазмы в магнетронном разряде на дейтерии, необходимых для расчета режима распыления в многокомпонентной газовой смеси;

- расчет требуемого соотношения парциального давления дейтерия и воздуха в газовой смеси для выполнения принятых критериев проведения имитационных экспериментов (воздух использовался в качестве тяжелого примесного компонента);

- исследование условий формирования Мо нанокристаллитных зеркал при магнетронном напылении, изготовление опытных образцов;

- проведение имитационных экспериментов с монокристаллическими и нанокристаллитными зеркалами;

- исследование зависимости оптических характеристик и морфологии поверхности зеркал от флюенса распыляющих ионов и времени распыления;

- комплексный анализ полученных результатов.

Достоверность_результатов. Достоверность результатов

обеспечивается применением современных методик измерения, обработки экспериментальных данных и сравнением с данными других авторов

Научная новизна результатов, полученных в диссертации, заключается в следующем:

- разработаны дополнительные критерии сравнения и проведен комплексный анализ применимости двадцати конструкционных

материалов для изготовления зеркал, подверженных наибольшему распылению в ИТЭР;

- разработаны общие критерии моделирования распыления конструкционных материалов атомами перезарядки в ТЯР, учитывающие энергетический спектр, компонентный состав и ожидаемый максимальный флюенс распыляющих частиц;

- разработана методика расчета режима магнетронного распыления в многокомпонентной газовой смеси, обеспечивающего выполнение этих критериев;

- экспериментально измерены параметры плазмы в магнетронном разряде на дейтерии;

- исследованы условия формирования молибденовых нанокристаллитных столбчатых отражающих покрытий;

- обнаружен эффект образования нескольких типов блистеров с ионно-стимулированным, диффузионным механизмом формирования при облучении поверхности молибденовых зеркал ионами дейтерия в среде дейтерия низкого давления;

- исследованы закономерности формообразования, развития, распределения блистеров на поверхности зеркал и их влияние на оптические характеристики зеркал;

- исследована зависимость оптических характеристик и морфологии монокристаллических и нанокристаллитных зеркал из молибдена от флюенса распыляющих ионов при выполнении критериев распыления для ИТЭР;

- экспериментально доказано, что нанокристаллитные зеркала обладают устойчивостью к распылению близкой к устойчивости монокристаллических зеркал.

Практическая значимость результатов работы:

- разработанная методика имитационных экспериментов по распылению применима для испытаний как оптических, так и конструкционных элементов ТЯР;

- учет обнаруженного механизма блистерообразования при разработке оптических и конструкционных элементов ТЯР позволит исключить один из путей образование мелкодисперсной пыли и, как следствие, улучшить эксплуатационные характеристики установки;

- показана необходимость удаления аморфно-дефектного слоя с отражающей поверхности монокристаллического зеркала для исключения образования блистеров на начальном этапе эксплуатации,

- разработан способ удаления аморфно-дефектного слоя с поверхности монокристаллического молибденового зеркала, не ухудшающий его оптических характеристик;

- получены опытные образцы молибденовых нанокристаллитных зеркал;

- доказана перспективность использования молибденовых зеркал с нанокристаллитным отражающим покрытием в качестве первого зеркала для применения в оптических диагностиках ИТЭР.

Личное участие автора. Все представленные в диссертации результаты получены непосредственно автором или при его равноправном участии. Автором лично создан экспериментальный стенд, разработаны магнетроны для напыления отражающего покрытия и для исследования деградации зеркал, предложены и рассчитаны критерии проведения экспериментальных исследований, измерены средняя концентрация и температура электронов в магнетронном разряде на дейтерии, рассчитаны режимы магнетронного распыления, разработана технология и изготовлены опытные образцы нанокристаллитных молибденовых зеркал, проведено распыление

опытных образцов зеркал, обработаны и проанализированы полученные результаты. Автор принимал равноправное участие в расчете распределения магнитного поля в магнетроне, исследовании оптических характеристик зеркал и исследовании морфологии поверхности зеркал после распыления.

На защиту выносятся:

- разработанные критерии и методика выбора материала первого зеркала;

- разработанные критерии и методика моделирования распыления в условиях ИТЭР с использованием магнетронной распылительной системы;

- результаты расчета режимов распыления в магнетронном разряде;

- результаты исследования условий формирования молибденового зеркала со столбчатым нанокристаллитным отражающим покрытием;

- результаты исследований деградации оптических характеристик монокристаллического и нанокристаллитного зеркал;

- результаты исследований морфологии поверхности монокристаллического и нанокристаллитного зеркал.

Апробация работы.

Результаты работы представлялись на международных совещаниях и конференциях: Report on a Combined Meeting on Neutron and Gamma Irradiation Effects on ITER In-Vessel Components, Madrid, Spain. 31 January - 4 February, 2000; Rep. of 12th ITER Expert Group Meeting on Diagnostics. Moscow, Russia, March 2000; Proceeding of International Conference on Advanced Diagnostics for Magnetic and Inertial fusion. September 3-7, 2001, Varenna, Italy; Report on 6th Meeting of the ITPA Topical Group on Diagnostics, Naka, 20 February, 2004; Report on 7th Meeting of the ITPA Topical Group on Diagnostics, Hefei, 11-15 October 2004, Доклад на

семинаре Института Ядерного Синтеза РНЦ «Курчатовский институт» в 2005 г.

Публикации. Результаты диссертации представлены в 8 публикациях, из которых 5 представлены в научных реферируемых журналах, получен 1 патент на изобретение, 2 работы являются материалами международных конференций

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, содержит 135 страниц, 7 таблиц и 54 рисунка Список литературы включает 78 наименований

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность исследования, формулируются цели и задачи работы, а также положения, выносимые на защиту.

В главе 1 сделан обзор планируемых оптических диагностик в ИТЭР и проведен анализ ожидаемых условий эксплуатации и параметров для наиболее нагруженных, с точки зрения распыления, диагностических зеркал. Показано, что по этому параметру наиболее нагруженными элементами является первое зеркало в СХЯБ и МБЕ диагностических системах ИТЭР, где зеркала размещены на первой стенке и обращены в сторону термоядерной плазмы. Эти условия приняты в качестве моделируемых при проведении имитационных экспериментов.

Рассчитана средняя энергия атомов перезарядки в ИТЭР (-250 эВ).

Проведен анализ применимости Ве, А1, Т1, V, Сг, нержавеющей стали 55316, Си, Ъх, N5, Мо, ЯЬ, Щ 1г, Та, \У, Яе, Р1, Аи по применявшимся ранее и по дополнительным, предложенным в данной работе, критериям выбора материалов для ТЯР. При анализе также учитывались' эксплуатационная температура зеркала, эффект радиационно-стим>лированной сегрегации, химическая активность при

ю

нагреве, магнитные свойства, селективное распыление, остаточная активность после нейтронного облучения и стоимость материала. Показано, что одним из наиболее перспективных материалов для устойчивого к распылению однокомпонентного зеркала является мопибден, который и выбран в качестве конструкционного материала для исследуемых зеркал.

Выбрана структура нанокристаллитных зеркал для проведения сравнительных имитационных исследований.

Разработана расчетная модель оценки распыления зеркал в ИТЭР на основании следующих предположений:

зеркало выполнено из молибдена и размещается на первой стенке вакуумной камеры;

распыляющие частицы падают на поверхность ортогонально; компонентный состав атомов перезарядки - Д Т, Не, Ве, С; относительная доля С и Ве в потоке атомов перезарядки равна (этим учитывалось, что диверторные пластины, выполненные из С активно распыляются, и после начала эксплуатации установки значительная часть вакуумной камеры реактора, выполненной из Ве, будет покрыта углеродом за счет переосаждения); длительность рабочего импульса ИТЭР Т= 500 с; количество импульсов в год N = 1000; эффективный заряд плазмы: = 1,69;

энергетический спектр атомов перезарядки имеет вид (рис. 1):

10 10м-

0 1015

N

1 10м-I ю13

? 10м-ю" 101Г

VIII

—\-1 ИТЭР (предварительный расчёт) 1-

о

2000

4000 £, эВ

6000

8000

Рис 1 Энергетический спектр атомов перезарядки в ИТЭР

В качестве моделирующего устройства выбран планарный магнетрон на постоянном токе. Исследуемый обра-зец зеркала устанавливался в магнетрон в качестве катода Распыление проводилось в дейтерии с малой контролируемой примесью воздуха.

Разработаны следующие критерии проведения экспериментов по моделированию распыления в ИТЭР:

- равенство средних энергий ионов в магнетроне и нейтралов перезарядки, поступающих на первую стенку ИТЭР:

(£"")« (Е"Ю')~ 250эВ (1)

где: (£) = — |г(£)£йЕ, Г„„ = |г(£)Ж;

/ /

- сохранение относительной доли материала, распыленного легкими компонентами (О, Т, Не).

иг ,игу,п, ,Ыу„ г + Г™"У"""

у"'

- = 0,776 , ион/м";

(2)

где: = - эффективный коэффициент распыления; Ф,„ =Г,„,Т,,

флюенс частиц; а (у^ - доля частиц у-ого типа при распылении,

]У,(£)Г(£)с/£

У, = -----средний по энергетическому спектру коэффициент

распыления частицами у-го типа; Тт - время распыления. - максимальная эрозия поверхности зеркала в эксперименте равна ожидаемой в ИТЭР за весь предполагаемый срок эксплуатации зеркала с учетом компонентного состава распыляющих частиц:

ФГС =ФГУ,Г =1,15-1023, ион/м2 (3)

Поскольку распыление катода магнетрона неоднородно, условие (2) должно выполняться в области максимума плотности потока ионов.

В главе 2 описана методика имитационных экспериментальных исследований распыления первого зеркала в условиях ИТЭР с использованием планарного магнетрона в качестве моделирующего устройства. Схема планарного магнетрона показана на рис. 2.

N / / в\ гЖ - . N /

1 —_

Рис 2 Схема планарного магнетрона с магнитной системой несбалансированного типа I - магнитное поле рассеяния; 2 — магнитное поле арочной конфигурации (магнитная ловушка), 3 -тороидальная об часть локализации разряда (область ионизации); 4 -периферийный коревой магнит, 5 - центральный цилиндрический магнит, 6 — подача охлаждающей жидкости, 7 — слив охлаждающей жидкости, 8 - магнитопровод; 9 - корпус; 10 - распыляемый катод (исследуемый образе1\ зеркага); 11- копьцевая обчасть эрозии катода (распычяечого образца)

Методика включает в себя:

исследуемый образец зеркала устанавливается в магнетрон в качестве распыляемого катода;

распыление проводится в дейтерии с малой примесью воздуха; из принятых критериев моделирования и экспериментально измеренных параметров плазмы в магнетронном разряде рассчитывается требуемый состав рабочей газовой смеси и режим распыления;

из измеренного профиля зоны эрозии катода рассчитывается распределение плотности потока распыляющих ионов; измеряются локальные оптические характеристики и морфология поверхности после распыления при пошаговом смещении исследуемой зоны вдоль диаметра зеркала; проводится комплексный анализ полученных результатов.

Для проведения экспериментов был разработан малогабаритный магнетрон с дисковым катодом диаметром 22 мм. Диаметр области эрозии — 18 мм Толщина катода — до 1,5 мм. Поскольку в магнетроне распыляемый катод (исследуемый образец зеркала) имел косвенное охлаждение водой, при проведении экспериментов, его температура не превышала 80° С. Вакуумная откачка экспериментального стенда проводилась турбомолекулярным насосом. Вольт-амперные характеристики магнетронного разряда при разных давлениях дейтерия представлены на рис. 3.

380

Рис 3 Во чът-амперные характеристики при разных давлениях И2

Для уменьшения переосаждения распыленного материала и обеспечения штатного режима работы турбомолекулярного вакуумного насоса, в качестве рабочего был выбран режим с минимальным давлением дейтерия в области устойчивого режима магнетронного разряда. В качестве рабочего был принят следующий режим распыления:

Р0] =25 10~г торр, Ь = 50 мА, иы = 375 В (4)

Анализ опубликованных данных по энергетическому спектру ионов в магнетронном разряде на дейтерии показал, что для принятого режима распыления средняя энергия ионов' (ЕГ^) и 0,756^ ~ 280 эВ, что хорошо согласуется с критерием (!).

На основании критерия (2) и результатов измерения профиля зоны эрозии радиальное распределение флюенса распыляющих ионов на поверхности дискового катода магнетрона можно представить в виде'

кт1ЛгЖ,_

(5)

где: г — смещение относительно оси катода (м); 1Л — ток магнетронного разряда (А); ТЛ — время распыления (с), е — заряд электрона; г,гач — внешний радиус зоны эрозии (м); гшп — внутренний

радиус зоны эрозии (м); — коэффициент ион-электронной эмиссии; г2 -г2

Кт = —^^ а 3 — коэффициент, равный отношению максимальной к 2 15(г)Ыг

гта

средней глубине эрозии катода, ¿(г) - нормированный на единицу профиль зоны эрозии.

Распределения флюенса (Г) распыляющих ионов в используемом магнетроне для разного времени распыления (Т) показаны на рис. 4

Смещение г, мм

Рис 4 Распределение флюенса ионов на поверхности зеркала

Режим распыления • Рг>2 =2.5-10'2 mopp, Ici —50 мА, Uj = 375 В

Проведен расчет распределения магнитного поля над поверхностью

г, мм

Рис 5 Распределение магнитного поля над поверхностью катода г - смещение от оси, И - расстояние от магнитной системы

Как видно из рисунка, магнитное поле над катодом имеет квадрупольную конфигурацию, в центральной области которой его величина пренебрежимо мала. Следовательно, здесь применимы зондовые методы измерения параметров плазмы. Это связано с несбалансированностью магнитной системы и малыми размерами используемого магнетрона. В этой зоне формируется локальная магнитная ловушка, электроны в которую поступают из прикатодной зоны ионизации за счет дрейфа поперек магнитного поля. Средняя температура электронов в этой области соответствует средней температуре электронов в магнетронном разряде Зондовым методом были измерены температура и концентрация электронов, которые составили. Те = 12 эВ, пе =1.9 10|6м'3. Эти значения использовались для расчета ионизации многокомпонентной газовой смеси в магнетронном разряде

Из критерия (3) было рассчитано требуемое соотношение парциальных давлений воздуха и дейтерия. Проведенные расчеты для двух предельных случаев компонентного состава ионов (молекулярные или атомарные ионы) показали, что в рассматриваемых условиях численное значение отношения парциальных давлений дейтерия и воздуха отличается не более чем на 15% и, следовательно, влиянием диссоциации можно пренебречь В результате получено общее выражение для отношения остаточного парциального давления воздуха и парциального давления дейтерия при газонапуске, обеспечивающее выполнение критерия (3) для ИТЭР:

Р,

= 1 + 0 332

+ 1 245

«120

(6)

где: Р[)2, Ро - парциальные давления дейтерия и воздуха, {сг,ие) -скорость ионизации электронами /-го газового компонента, V, - коэффициент распыления г'-ым компонентом газовой смеси (Е, -270 эВ)

Таким образом, был рассчитан режим проведения имитационных экспериментов при моделировании распыления зеркала в ИТЭР вблизи первой стенки за один год эксплуатации: »

Р0 =2.0-10"4Торр, Рт =2.5-10"2Торр, 1А =50 мА, Ыл -375 В, Тл =50мин (7) где: Р,н - давление дейтерия при газонапуске, Р0 -парциальное давление воздуха в газовой смеси, 1Л - ток магнетронного разряда, -напряжение магнетронного разряда, Тл - время распыления.

В главе 3 проведен анализ условий формирования нанокристаллитных молибденовых зеркал. В качестве подложек использовались монокристаллические молибденовые зеркала. Поскольку структура покрытия не зависит от структуры подложки, можно предположить, что представленные ниже результаты экспериментальных исследований справедливы и при использовании поликристаллических подложек. Требуемая структура покрытий была получена методом магнетронного напыления при температуре подложки около 500°С. Исследование микроструктуры отражающего покрытия на сканирующем электронном микроскопе показало, что оно состоит из плотно упакованных игольчатых кристаллитов, ориентированных ортогонально подложке и имеющих характерный размер »1500x100x40 нм.

Обнаружено, что наблюдавшееся на начальном этапе исследований отслаивание напыленного покрытия вызвано скалыванием поверхностного аморфно-дефектного слоя подложки, сформированного при полировке, вместе с напыленным покрытием. При повторном напылении на подложку после отслаивания покрытия этот эффект более

не наблюдался. Удаление этого слоя перед напылением ионным травлением (в режиме полого катода с сеточным электродом при плотности тока 3 к 1 мА/см2) также устраняет эффект отслаивания

Исследование морфологии поверхности монокристаллического и нанокристаллитного зеркал показало, что их микрорельеф идентичен * вплоть до размеров -50 нм, что обеспечивает сходство их оптических

характеристик.

В главе 4 приведены результаты экспериментального исследования деградации молибденовых монокристаллических и нанокристаллитных зеркал после экспозиции в магнетронном разряде в условиях моделирующих распыление в ИТЭР.

Схема измерений локальных характеристик зеркал показана на рис. 6

НеЫе лазер

Модулятор Фокусирующая линза

Измерительный канал диффузного рассеяния

Опорный канал Исследуемый образец

Система сбора данных

Измеритель профиля лазерного излучения

Измерительный канал зеркального отражения

Рис 6 Схема оптических измерений

Оптические измерения выполнялись при пошаговом смещении области измерений от периферии вдоль диаметра зеркала Величина каждого шага составляла 0,375 мм. В качестве источника излучения использовался Не-Ые лазер (632,8 нм). Угол падения лазерного излучения на поверхность исследуемого зеркала составлял 45°. Размер лазерного пятна на зеркале был равен 0,34 мм

Сравнительные исследование зависимости оптических характеристик обоих типов зеркал от флюенса распыляющих ионов проводились при двух значениях времени распыления (экспозиции)

7М0 мин и 7М35 мин, что соответствует примерно 0,2 и 2,7 лет эксплуатации зеркал в ИТЭР на первой стенке. Также был проведен дополнительный эксперимент по распылению нанокристаллитного зеркала длительностью 7=50 мин для уточнения предельного флюенса, при котором начинается ухудшение оптических характеристик. Выявлено несоответствие оптических характеристик зеркал при одинаковых флюенсах распыляющих ионов для разного времени экспозиции, обусловленное процессом блистерообразования (см. далее). Результаты измерений представлены на рис. 7.

0,70 0,65 ё 0,60

■

1

1

— Г- 10 мни 1

5:0,60

= 0,60

0,55

0,020 0,015

5 о,ою к

0,005 0,000 0,020 0,015

•е-

| 0,010

I —м Т= 10 41 I I-

Г '

я „ " *

„ о „-

10й 10" 10"

1 1

Г= 50 мин —

•

■ ■ . . ■ • ■ ^

0,50 10'

» - ■ ■ ,*«

. ° о ° '^гЧ- . 1

»•--1 * Г = 135 мин 1

10 10 Г, нои/ч2

0,000 10

0,015 -Н Г = 135 чшЛ | 0,010

0,005

10 10 Т7, нон/ч2

Рис 7 Зависимость коэффициента отражения <'Котр) и диффузного рассеяния (Кйиф) от флюенса распыляющих ионов(Г), где — О — нанокристалчитное зеркало, — ■ —монокристаъшческое зеркаю, Т-время экспозиции

Морфология поверхности зеркал исследовалась с помощью сканирующего электронного микроскопа. Обнаружено образование четырех типов блистеров.

Для монокристаллических полированных молибденовых зеркал обнаружено:

формирование блистеров округлой формы с характерным размером 3~ 1 мкм (микроблистеров), рост которых зависит от флюенса ионов. После растрескивания крышки рост блистера прекращался. Толщина крышки « 100 нм (соответствует толщине аморфно-дефектного слоя). Отшелушивание определялось временем воздействия нейтрального дейтерия (его диффузией); Для нанокристаллитных молибденовых зеркал обнаружено:

формирование блистероподобных образований (наноблистеров) под химически модифицированным (за счет длительного хранения на атмосфере) поверхностным слоем толщиной ~ 10 нм. Характерный размер блистеров 5 ~ 200 нм. Форма и степень развития блистеров зависила от флюенса ионов. Отшелушивание определялось временем воздействия нейтрального дейтерия (его диффузией);

образование округлых блистеров с размерами 3 = 15-20 мкм (макробчистеров) на границе положка-покрытие с диффузионным механизмом формирования (форма и распределение по поверхности не зависили от флюенса ионов) Толщина крышки равна толщине покрытия («1,5 мкм). После растрескивания крышки рост блистера прекращался. Отшелушивания этого типа блистеров не наблюдалось.

На основании проведенных экспериментов сделано предположение, что в рассматриваемых условиях блистерообразование обусловлено ионно-стимулированной диффузией дейтерия из остаточного газа в

поверхностный слой зеркал. Показано, что для образования блистеров необходимо наличие тонкого поверхностного слоя с измененными химическим или структурным составом и барьерной зоны под ним, затрудняющей диффузию дейтерия из этого слоя. Обнаружено, что скрытые приповерхностные микротрещины в подложке влияют на процесс формирования блистеров (чинейные микроблистеры), длина которых соответствует длине микротрещины.

Сопоставление результатов исследования морфологии поверхности и оптических измерений показало, что наблюдаемое ухудшение оптических свойств монокристаллических зеркал при малом времени распыления связано с образованием микроблистеров При увеличении времени экспозиции происходит их отшелушивание и оптические свойства зеркала восстанавливаются. Наблюдаемое незначительное ухудшение при флюенсе ионов Г > 1023 ион/м2 связано с увеличением шероховатости поверхности за счет распыления.

Для нанокристаллитных зеркал резкое ухудшение оптических свойств наблюдается только при большом времени распыления и связано с образованием крупных макроблистеров по всей поверхности зеркала за счет диффузии дейтерия. Изменение морфологии поверхности за счет распыления, как и для монокристаллических зеркал, было незначительным.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Основные результаты

1. Разработана методика выбора материала первого зеркала для

диагностических систем ТЯР. 2 Показано, что одним из наиболее перспективным материалов для изготовления однокомпонентных устойчивых к распылению зеркал является молибден.

3 Разработаны общие критерии проведения имитационных экспериментов по распылению металлических зеркал в ИТЭР с использованием магнетрона в качестве моделирующего устройства, учитывающие компонентный состав, энергетический спектр и среднегодовой флюенс атомов перезарядки.

4. Разработана методика расчета режима магнетронного распыления в многокомпонентной газовой смеси, обеспечивающего выполнение принятых критериев моделирования.

5 Экспериментально исследованы параметры плазмы в магнетронном разряде на дейтерии, необходимые для расчета режима имитационного распыления.

б. Разработана методика комплексного исследования деградации зеркал при распылении с использованием магнетрона в качестве моделирующего устройства, оптического стенда для измерения локальных оптических характеристик и сканирующего электронного микроскопа для контроля морфологии поверхности

7 Найдены режимы магнетронного напыления столбчатых молибденовых нанокристаллитных отражающих покрытий.

8. Обнаружено, что если не удалять с поверхности подложек перед напылением аморфно-дефектный поверхностный слой, то происходит его самопроизвольное скалывание вместе с напыленным покрытием

9 Экспериментально доказано, что ионное травление удаляет аморфно-дефектный слой с монокристаллической подложки без ухудшения оптического качества поверхности.

10. Получены опытные образцы молибденовых нанокристаллитных зеркал, изготовленные с использованием монокристаллических подложек.

11. Экспериментально доказана идентичность оптических характеристик монокристаллических и нанокристаллитных молибденовых зеркал

12. Показано, что как для монокристаллических, так и для нанокристаллитных молибденовых зеркал распыление практически не влияет на их оптические свойства при флюенсах распыляющих ионов вплоть до /•" «1025 ион/м2.

13. Обнаружено, что основной причиной ухудшения оптических характеристик зеркал в условиях относительно высокого давления дейтерия и бомбардировки поверхности ионами с малой энергией является блистерообразование.

14. Доказано, что необходимым условием формирования для наблюдаемых в эксперименте блистеров является наличие тонкого поверхностного слоя с измененным структурным или химическим составом и дефектной зоны под ним, препятствующей диффузии дейтерия.

15. Выявлено, что для монокристаллических зеркал роль такого слоя выполняет аморфно-дефектный слой (микроблистеры), а для нанокристаллитных - окисная пленка (наноблистеры) и напыленное нанокристаллитное отражающее покрытие (макроблистеры).

16. Экспериментально доказано, что блистеры в рассматриваемых условиях формируются за счет ионно-стимулированной диффузии газообразного дейтерия.

Выводы и рекомендации:

• Предложенная методика моделирования распыления позволяет исследовать причины деградации зеркал при одновременном воздействии распыления и газообразного водорода.

• Нанокристаллитные зеркала имеют устойчивость к распылению сходную с монокристаллическими зеркалами и перспективны для изготовления первого зеркала больших габаритов.

• Необходимо проверить устойчивость к распылению нанокристаллитных молибденовых зеркал, изготовленных с использованием поликристаллических полированных подложек

• С поверхности монокристаллических зеркал необходимо удалять аморфно-дефектный слой

• Необходимы дополнительные исследования механизма блистерообразования при одновременном воздействии распыления и газообразного водорода для оценки значимости этого явления в условиях ИТЭР, в том числе и как механизма образования мелкодисперсной пыли.

Основные результаты, представленные в диссертации, опубликованы в следующих работах:

1. Дерюгин А.И., Жалилов Р.Х., Рогов А.В. Патент на изобретение № 2058427, "Вакуумная установка для нанесения покрытий", от 20.04.96.

2. Vukolov K.Yu., Gorshkov A.V., Rogov A.V., e. a. Experimental study of first mirror degradation under influence of ITER relevant conditions // Proc. of International Conference on Advanced Diagnostics for Magnetic and Inertial fusion - Varenna, Italy - 2001 - Edited by Stott et al - Kluwer Academic . - Plenum Publisher. New York - 2002. - P. 299 - 302.

3. Voitsenya V S., Vukolov K.Yu., Rogov e. a Diagnostic first mirrors for burning plasma experiments // Proc. of International Conference on Advanced Diagnostics for Magnetic and Inertial Fusion. Varenna, Italy -2001,- Plenum Publishers-New York -2002 -P 285-294

4. Бурмакинский И.Ю., Рогов A.B. Расчет профиля выработки катода магнетронных систем ионного распыления. // Журнал технической физики. - 2003. - Том 73. - Вып. 10. - С. 46-50.

5. Бурмакинский И.Ю., Рогов A.B.. Влияние резонансной перезарядки ионов аргона на эффективную скорость распыления в магнетронном разряде. // Журнал технической физики. - 2004. - Том 74. -Вып. 1,- С. 120- 122.

6. Рогов A.B., Бурмакинский И.Ю. Исследование магнетронного разряда постоянного тока методом подвижного анода // Журнал технической физики. - 2004. - Том 74. - Вып. 4. - С. 27 - 30.

7. Рогов A.B., Вуколов К.Ю. Моделирование условий распыления в ИТЭР с использованием магнетронной установки. Методика и режимы распыления. //Вопросы атомной науки и техники. - 2005. - Сер. Термоядерный синтез. - Вып. 1. - С. 9 -25.

8. Рогов A.B., Вуколов К.Ю., Горшков A.B., Гуреев В.М.. Исследование методом магнетронного распыления деградации монокристаллических и напыленных молибденовых зеркал в условиях подобных ИТЭР. // Вопросы атомной науки и техники. - 2005. - Сер. Термоядерный синтез. - Вып. 2. - С. 39-54.

♦

Подписано в печать 04.10.2005. Формат 60x90/16 Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,5 Тираж 71. Заказ 60

Отпечатано в РНЦ «Курчатовский институт» 123182, Москва, пл. Академика Курчатова

»155 72

РНБ Русский фонд

2006-4 11728

с

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. КРИТЕРИИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО МОДЕЛИРОВАНИЯ РАСПЫЛЕНИЯ ЗЕРКАЛ В ИТЭР.

1.1. Оптические диагностики плазмы в ИТЭР. Проблема первого зеркала.

Режимы эксплуатации зеркал.

1.2. Оценка средней энергии, компонентного состава и флюенса атомов перезарядки на первой стенке ИТЭР за год эксплуатации. Влияние компонентного состава на распыление.

1.3. Выбор материала и структуры зеркал для проведения имитационных исследований по распылению. Критерии сравнения материалов для первого зеркала.

1.4. Общие критерии проведения имитационных экспериментов по исследованию устойчивости к распылению в ТЯР.

1.5. Выбор устройства для моделирования распыления в ИТЭР.

ГЛАВА 2. МОДЕЛИРОВАНИЕ РАСПЫЛЕНИЯ ЗЕРКАЛ В МАГНЕТРОННОМ РАСПЫЛИТЕЛЬНОМ УСТРОЙСТВЕ.

2.1. Экспериментальное оборудование.

2.2. Методика применения магнетрона в имитационных экспериментах по распылению.

2.3. Выбор состава газовой смеси для имитационного распыления в магнетронном разряде.

2.4. Расчет исходного состава газовой смеси по парциальным давлениям воздуха и дейтерия.

2.5. Выбор режима распыления в магнетронном разряде на дейтерии.

2.6. Зондовые измерения параметров плазмы в магнетронном разряде на дейтерии.

2.7. Расчет требуемого для выполнения принятых критериев соотношения парциальных давлений воздуха и дейтерия ё газовой смеси. Анализ влияния диссоциации на распыление в магнетронном разряде.

2.8. Распределение плотности потока ионов на поверхности катода при распылении.

ГЛАВА 3. ФОРМИРОВАНИЕ ОТРАЖАЮЩИХ ПОКРЫТИЙ ИЗ МОЛИБДЕНА СО СТОЛБЧАТОЙ НАНОКРИСТАЛЛИТНОЙ СТРУКТУРОЙ.

3.1. Выбор структуры покрытия.

3.2. Выбор режима напыления.

3.3. Экспериментальное оборудование.

3.4. Нагрев и измерение температуры подложки в вакууме перед напылением.

3.5. Очистка поверхности подложек перед напылением.

3.6. Скалывание напыленного покрытия.

3.7. Структура монокристаллического и монокристаллитного зеркал.

3.8. Влияние аморфно-дефектного слоя на отслаивание напыленного покрытия.

3.9. Исследование микродефектов монокристаллического зеркала после локального механического воздействия.

ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ДЕГРАДАЦИИ МОЛИБДЕНОВЫХ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И НАНОКРИСТАЛЛИТНЫХ ЗЕРКАЛ ПРИ МОДЕЛИРОВАНИИ РАСПЫЛЕНИЯ В ИТЭР.

4.1. Оптические измерения. Оборудование. Методика.

4.2. Зависимость локальных оптических характеристик зеркал после распыления от флюенса распыляющих ионов.

4.3. Исследование морфологии поверхности зеркал после распыления.

4.4. Анализ полученных результатов.

Одним из ключевых элементов в любой оптической диагностике, планируемой для использования в Интернациональном Термоядерном Экспериментальном Реакторе (ИТЭР) является зеркало, обращенное в сторону термоядерной плазмы и наименее от нее удаленное (первое зеркало). Оно подвергается интенсивному радиационному воздействию, распылению атомами перезарядки и загрязнению за счет переосаждения распыленных конструкционных материалов. Кроме того, в материале может накапливаться дейтерий, тритий и гелий, ч"го также может повлиять на оптические характеристики, в частности, при формировании блистеров на отражающей поверхности. Другой особенностью условий эксплуатации является наличие сильного магнитного поля. Материал зеркала должен быть химически инертным к воздействию изотопов водорода и примесных газов во всем диапазоне рабочих температур поверхности. По мере ухудшения оптических свойств, зеркала предполагается периодически заменять, поэтому при выборе материала также надо учитывать трансмутации материала и его активацию под воздействием термоядерных нейтронов. В качестве основных материалов для Изготовления первого зеркала в настоящее время в проекте ИТЭР рассматриваются Си, Мо, нержавеющая сталь 88316, А1, КЬ, V [1], а также Ag, Аи, Сг [2]. Несмотря на обширный фактический материал, изложенный в научных публикациях по проблеме первого зеркала, до сих пор не проводилось комплексного сравнительного анализа применимости материалов учитывающего оптические свойства, химическую стойкость, распыление, г температурные эффекты, влияние распыленного материала зеркала на состав примесей в плазме, трансмутацию и активацию под воздействием термоядерных нейтронов.

В данной работе предложены общие критерии сравнения и проведен предварительный анализ применимости двадцати кандидатных материалов для первого зеркала ИТЭР. Ниже будет показано для зеркал, расположенных в непосредственной близости от плазмы и подверженных интенсивному распылению атомами перезарядки, молибден является одним из наиболее перспективных материалов для изготовления первого зеркала.

Кроме материала, влияние на устойчивость зеркала к распылению оказывает его структура. Поликристаллический материал состоит из кристаллитов (зерен) с произвольной ориентацией кристаллографических осей. При распылении поверхности такого материала, за счет различия коэффициента распыления разных граней кристаллитов а также границ зерен, на поверхности формируется ступенчатый рельеф, который соответствует размерам отдельных зерен. Если размеры кристаллитов сопоставимы с длиной волны регистрируемого оптического излучения, резкое ухудшение оптических свойств зеркала наступает даже при незначительном его распылении. Для монокристаллических зеркал, за счет однородности структуры, такого эффекта не наблюдается и по сравнению с поликристаллическими зеркалами, выполненными из того же материала они гораздо более устойчивы к распылению [3]. Однако по сведениям, предоставленным изготовителем Мо монокристаллических зеркал (НПО «ЛУЧ», г. Подольск) использованных при проведении экспериментов в данной работе, для зеркал этого типа существует технологическое ограничение на их максимальный диаметр. Это связано с увеличением дефектности кристаллической структуры и уменьшением максимальной высоты выращиваемого монокристалла по мере роста его диаметра. Так для Мо предельная высота выращенного монокристалла составляет не более 20 мм при его максимальном диаметре около 150 мм. С учетом последующей механической обработки, максимальный диаметр Мо монокристаллического зеркала будет не более примерно 130 мм. Однако для большинства оптических диагностик ИТЭР планируемые размеры ^ первого зеркала существенно превышают это значение.

Одним из возможных путей решения этой проблемы является создание устойчивого к распылению отражающего покрытия на полированной подложке, выполненной из поликристаллического материала. В данной работе предлагается использовать покрытия, состоящие из плотно упакованных столбчатых кристаллитов ориентированных ортогонально поверхности подложки, имеющих длину, превосходящую максимальную ожидаемую глубину распыления за весь срок эксплуатации зеркала и поперечный размер существенно меньше длины волны регистрируемого зеркалом оптического излучения. Известно [4], что такие покрытия можно сформировать методом магнетронного напыления в вакууме. При этом, структура покрытия не зависит от щ структуры подложки. Однако такого типа покрытия в качестве отражающих ранее не применялись, их свойства и устойчивость к распылению экспериментально не исследовались.

В ИТЭР разрабатывается несколько систем, обеспечивающих тренировку (кондиционирование) вакуумной камеры перед рабочим импульсом для уменьшения поступление тяжелых примесей в плазму. Это достигается предварительным прогревом и обработкой внутрикамерных элементов плазмой аномального тлеющего или высокочастотного газового разряда в Н2, D2 или Не. Воздействие этих режимов очистки на оптические элементы также не исследовалось.

Наиболее близкие к ИТЭР условия для исследования деградации оптических элементов достигаются в ныне действующих исследовательских токамаках, таких как TEXTOR (ЕС), JET (ЕС), JT-60 Ф (Япония). Однако параметры плазмы в этих установках существенно отличаются от параметров, ожидаемых в ИТЭР. Сложность и многофакторность взаимодействия плазмы ТЯР с материалом зеркала, а также дороговизна испытаний на полномасштабных установках, определяют необходимость его экспериментального моделирования. При этом моделирующие устройства, как правило, являются специализированными, предназначенными для исследования ограниченного круга процессов. Это дает возможность исследовать влияние нескольких деструктивных факторов, действующих одновременно или по отдельности и выявить их значимость.

В данной работе исследовалось влияние распыления при наличии относительно большого давления дейтерия ( Р»10" торр) на оптические характеристики первого зеркала в широком диапазоне флюенсов распыляющих частиц. В качестве распыляющего устройства был выбран планарный магнетрон на постоянном токе [5]. В ИТЭР сходные по вакуумным условиям режимы распыления могут иметь место при размещении зеркал в области дивертора и в режиме кондиционирования вакуумной камеры [6]. При моделировании распыления учитывался компонентный состав атомов перезарядки, а, максимальный флюенс распыляющих частиц соответствовал времени экспозиции зеркала на первой стенке в течение примерно 2.7 лет.

Таким образом, сравнительное экспериментальное исследование деградации монокристаллического зеркала и зеркала со столбчатой нанокристаллитной структурой отражающего покрытия нанокристаллитного зеркала), выполненных из молибдена, в условиях моделирующих распыление в ИТЭР, является актуальным и имеет большое практическое значение.

Цель работы - сравнительное экспериментальное исследование деградации молибденовых монокристаллических и нанокристаллитных # зеркал в условиях, моделирующих распыление в ИТЭР.

В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие задачи: анализ условий эксплуатации и параметров зеркал, подверженных наибольшему распылению из состава оптических диагностик пускового минимума ИТЭР; разработка критериев для оценки применимости материалов для первого зеркала в ИТЭР и выбор материала зеркал для экспериментальных исследований по устойчивости к распылению; выбор структуры зеркал, обеспечивающей наилучшую устойчивость к распылению; выбор критериев проведения имитационных экспериментов по ф распылению зеркал в условиях, моделирующих распыление в ТЯР, их расчет применительно к ИТЭР; разработка методики проведения имитационных экспериментов с использованием магнетронного распыления; выбор режимов проведения экспериментов на используемом магнетроне; расчет распределения плотности потока ионов при распылении; экспериментальное измерение параметров плазмы в магнетронном разряде на дейтерии, необходимых для расчета режима распыления в многокомпонентной газовой смеси; расчет требуемого соотношения парциального давления дейтерия и воздуха в газовой смеси для выполнения принятых критериев проведения имитационных экспериментов (воздух использовался в качестве тяжелого примесного компонента); исследование условий формирования Мо нанокристаллитных зеркал при магнетронном напылении, изготовление опытных образцов; проведение имитационных экспериментов с монокристаллическими и нанокристаллитными зеркалами; исследование зависимости оптических характеристик и морфологии поверхности зеркал от флюенса распыляющих ионов и времени распыления; комплексный анализ полученных результатов Научная новизна результатов, полученных в диссертации, заключается в следующем: разработаны критерии сравнения и проведен комплексный анализ применимости для Ве, А1, Тл, V, Сг, нержавеющей стали 88316, №, Си, Zr, №>, Мо, Ш1, А§, Щ 1г, Та, Яе, Р1:, Аи в качестве материала первого зеркала в ИТЭР (учитывались коэффициенты распыления, коэффициент отражения, эффект сегрегации, химическая активность при нагреве, магнитные свойства, температура плавления и стоимость материалов); разработан критерий для сравнительной оценки остаточной активности после облучения термоядерными нейтронами и сделан расчет этого параметра для Мо и Сг (наиболее перспективных для проведения экспериментальных исследований материалов); разработаны общие критерии для моделирования распыления конструкционных материалов атомами перезарядки в ТЯР, учитывающие энергетический спектр, компонентный состав и ожидаемый максимальный флюенс распыляющих частиц; разработана методика расчета режима магнетронного распыления в многокомпонентной газовой смеси, обеспечивающего выполнение этих критериев; экспериментально измерены параметры плазмы в магнетронном разряде на дейтерии; ф - исследованы условия формирования молибденовых нанокристаллитных столбчатых отражающих покрытий; обнаружен эффект образования нескольких типов блистеров с ионно-стимулированным, диффузионным механизмом формирования при облучении поверхности молибденовых зеркал ионами дейтерия в среде дейтерия низкого давления; исследованы закономерности формообразования, развития, распределения блистеров на поверхности зеркал и их влияние на оптические характеристики зеркал; исследована зависимость оптических характеристик и морфологии монокристаллических и нанокристаллитных зеркал из молибдена от • флюенса распыляющих ионов при выполнении критериев ф распыления для ИТЭР; экспериментально доказано, что нанокристаллитные зеркала обладают устойчивостью к распылению близкой к устойчивости монокристаллических зеркал.

Практическая значимость результатов работы: разработанная методика имитационных экспериментов по распылению применима для испытаний как оптических, так и конструкционных элементов ТЯР; учет обнаруженного механизма блистерообразования при разработке оптических и конструкционных элементов ТЯР позволит исключить один из путей образование мелкодисперсной пыли и, как следствие, улучшить эксплуатационные характеристики установки; показана необходимость удаления аморфно-дефектного слоя с отражающей поверхности монокристаллического зеркала для и исключения образования блистеров на начальном этапе эксплуатации;

- разработан способ удаления аморфно-дефектного слоя с поверхности монокристаллического молибденового зеркала, не ухудшающий его оптических характеристик; получены опытные образцы молибденовых нанокристаллитных зеркал; доказана перспективность использования молибденовых зеркал с нанокристаллитным отражающим покрытием в качестве первого зеркала для применения в оптических диагностиках ИТЭР.

Личное участие автора. Все представленные в диссертации результаты получены непосредственно автором или при его равноправном участии. Автором лично создан экспериментальный стенд, разработаны магнетроны для напыления отражающего покрытия и для исследования деградации зеркал, предложены и рассчитаны критерии проведения экспериментальных исследований, измерены средняя концентрация и температура электронов в магнетронном разряде на дейтерии, рассчитаны режимы магнетронного распыления, разработана технология и изготовлены опытные образцы нанокристаллитных молибденовых зеркал, проведено распыление опытных образцов зеркал, обработаны и проанализированы полученные результаты. Автор принимал равноправное участие в расчете распределения магнитного поля в магнетроне, исследовании оптических характеристик зеркал и исследовании морфологии поверхности зеркал после распыления. На защиту выносятся: разработанные критерии и методика выбора материала первого зеркала; разработанные критерии и методика моделирования распыления в условиях ИТЭР с использованием магнетронной распылительной системы; результаты измерения параметров плазмы магнетронного разряда на дейтерии; результаты расчета режимов распыления в магнетронном разряде; результаты исследования условий формирования и структуры молибденового зеркала со столбчатым нанокристаллитным отражающим покрытием; результаты исследований деградации оптических характеристик монокристаллического и нанокристаллитного зеркал после распыления; результаты исследований морфологии поверхности монокристаллического и нанокристаллитного зеркал после распыления. Структура диссертации.

В главе 1 сделан обзор планируемых оптических диагностик в ИТЭР и проведен анализ ожидаемых условий эксплуатации для наиболее нагруженных с точки зрения распыления диагностических зеркал. Разработаны критерии сравнения кандидатных материалов для первого зеркала ИТЭР. Выбраны условия моделирования, моделирующее устройство, материал и структура зеркал для проведения имитационных исследований. Разработаны общие критерии моделирования распыления и проведен их расчет применительно к ИТЭР.

В главе 2 описана разработанная методика имитационных экспериментальных исследований распыления первого зеркала в условиях ИТЭР с использованием планарного магнетрона на постоянном токе с дисковым катодом. Зеркало устанавливалось в магнетрон в качестве распыляемого катода. На основе анализа экспериментально измеренных вольтамперных характеристик магнетрона при разных давлениях дейтерия выбран рабочий режим распыления (давление дейтерия, напряжение и ток магнетронного разряда). Обосновано использование воздуха в качестве примесного компонента к дейтерию в рабочей газовой смеси. На основе расчета распределения магнитного поля над поверхностью катода, показана возможность использования зондовых методов для измерения средней температуры и концентрации плазмы в зоне ионизации для используемого магнетрона, необходимых для расчета компонентного состава распыляющих ионов. Приводятся результаты экспериментального исследования этих параметров в магнетронном разряде на дейтерии. Из анализа экспериментально измеренного профиля зоны эрозии распыляемого катода магнетрона проведен расчет распределения плотности потока распыляющих ионов. На основании принятых критериев и измеренных параметров плазмы сделан расчет требуемых парциальных давлений дейтерия и воздуха для моделирования распыления в ИТЭР.

В главе 3, из анализа литературных источников, сделана предварительная оценка условий формирования нанокристаллитных молибденовых зеркал при магнетронном способе напыления. Приведены результаты исследования структуры столбчатых нанокристаллитных молибденовых отражающих покрытий, полученных на монокристаллических молибденовых подложках методом магнетронного напыления. Исследовано влияние аморфно-дефектного слоя, сформированного на поверхности подложек при полировке, на отслаивание нанесенных покрытий. Показано, что аномальный тлеющий разряд на аргоне в режиме полого катода обеспечивает удаление дефектного слоя без ухудшения оптического качества поверхности. Приводятся результаты сравнительного исследования морфологии поверхности полученных опытных образцов нанокристаллитных и монокристаллических зеркал.

В главе 4 приведены результаты сравнительного экспериментального исследования деградации молибденовых монокристаллических и нанокристаллитных зеркал после распыления в магнетронном разряде в диапазоне флюенсов распыляющих ионов Т7 =

25 2

СН-2,7-10 ион/м . Дано описание методики измерения оптических характеристик зеркал после распыления. Представлены результаты пересчета зависимости локальных оптических характеристик от флюенса распыляющих ионов. Обнаружено, что оптические характеристики зеркал зависят не только от флюенса распыляющих ионов, но и от длительности распыления в среде дейтерия. Для выявления причин деградации зеркал при распылении, методом электронной микроскопии исследована зависимость морфологии поверхности зеркал от флюенса распыляющих ионов после каждого цикла распыления. Обнаружено образование нескольких типов блистеров. Исследованы условия и закономерности их формирования. Сделан комплексный анализ полученных экспериментальных данных. Показано, что как для монокристаллических, так и для нанокристаллитных зеркал распыление слабо влияет на их оптические характеристики и основным деструктивным фактором в условиях эксперимента является блистерообразование. Сделан предварительный анализ возможности проявления этого эффекта в условиях ИТЭР. Показано, что молибденовые нанокристаллитные зеркала перспективны в качестве первого диагностического зеркала в условиях термоядерного реактора.

В заключении сформированы основные результаты, полученные в данной работе.

Диссертация содержит 7 таблиц и 54 рисунка. Список литературы включает 78 наименования.

Апробация работы.

Результаты работы представлялись на международных совещаниях и щ конференциях: Report on a Combined Meeting on Neutron and Gamma

Irradiation Effects on ITER In-Vessel Components, Madrid, Spain. 31 January -4 February, 2000; Rep. of 12th ITER Expert Group Meeting on Diagnostics. Moscow, Russia, March 2000; Proceeding of International Conference on Advanced Diagnostics for Magnetic and Inertial fusion. September 3-7, 2001, Varenna, Italy; Report on 6th Meeting of the ITPA Topical Group on Diagnostics, Naka, 20 February, 2004; Report on 7th Meeting of the ITPA Topical Group on Diagnostics, Hefei, 11-15 October 2004; Доклад на семинаре Института Ядерного Синтеза РНЦ «Курчатовский институт» в 2005 г.

Выводы и рекомендации:

• Предложенная методика моделирования распыления позволяет исследовать причины деградации зеркал при одновременном воздействии распыления и газообразного водорода.

• Нанокристаллитные зеркала имеют устойчивость к распылению сходную с монокристаллическими зеркалами и перспективны для изготовления первого зеркала больших габаритов.

• С поверхности монокристаллических зеркал необходимо удалять аморфно-дефектный слой для предотвращения блистеринга на начальном этапе эксплуатации.

• Необходимы дополнительные исследования механизма блистерообразования при одновременном воздействии распыления и газообразного водорода для оценки значимости этого явления в условиях ИТЭР, в том числе и как механизма образования мелкодисперсной пыли. * *

В заключение автор выражает глубокую признательность директору ИИТ РНЦ "Курчатовский Институт " Александрову Петру Анатольевичу, моему научному руководителю Вуколову Константину Юрьевичу, а также Готту Юрию Владимировичу и Горшкову Алексею Владимировичу за полезные консультации и помощь в работе.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. 1.ER Technical Basis. Plant Description Document. G AO FDR 1 01-0713 R1.0. - July 2001. - Chapter 2.13. - P. 20. - http://www.iter.org.

2. ITER Design Description Document. Diagnostics. (DDD 5.5.C.01), N 55 DDD 5 01-07-23 W 0.3. https://iter.org.

3. Voitsenia V.S., Vukolov K.Yu., Costley A.E. e. a. The problem of first mirror in plasma diagnostic systems. Paper 0-4.3C, 3-th EPS Conference on Controlled Fusion and Plasma Phisics. St. Peterburg. - July 2003.

4. Thornton J.A. Influence of apparatus geometry and deposition conditions on the structure and topography of thick sputtered coatings. // J. Vac. Sci. Technol.- 1974. Vol. 11, - № 4, - P. 666-670.

5. Миначев B.E. Нанесение пленок в вакууме. Технология полупроводниковых приборов и изделий микроэлектроники. Книга 6. -М: Высшая школа. 1989. - С. 47-51.

6. ITER Technical Basis. Vacuum Pamping and Fuelling. G AO FDR 10107-13 R1.0, N 55 GR 25 01-06-11 Fl. July 2001. - http://www.iter.org.

7. Summary of the ITER. Final Design Report. Presented by the ITER Director. G AO FDR 4 01-07-21 R 0.4. July 2001. - http://www.iter.org.

8. ITER Design Description Document. Diagnostics. (DDD 5.5.C), Document. Diagnostics. N 55 DDD 5 01-07-23 W 0.3. - https://iter.org.

9. Шелудяков C.B., Вуколов К.Ю., Шаталов Т.Е. Нейтронно-физический анализ Н-альфа и CXRS диагностических систем в реакторе ИТЭР. // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. - 2004. - Вып. 1. - С. 26-40.

10. ITER Design Description Document. Diagnostics. Spectroscopic and NPA Systems (DDD5.5.E). N 55 DDD 5 01-07-23 W 0.4. - https://iter.org.

11. Federici G., Anderl R., Brooks J.N., et al. Tritium inventory in the ITER PFC's: Predictions, uncertainties, R&D status and priority needs // Fusion Engineering and Design. 1998. - V. 39-40. - P. 445 - 464.

12. Philipps V., Roth J., Loarte A. Key issues in plasma-wall interactions for ITER: European approach. // Plasma Physics and Controlled Fusion. -2003,-Vol. 45.-P. 17-30.

13. Brooks J.N., Causey R., Federici G. et al. Assessment of erosion and surface tritium inventory issues for the ITER divertor. // J. Nucl. Mater. -1997. -V. 241 243. - P. 294 - 298.

14. Ихтиганов Ю.Л., Крашенинников С.И., Кукушкин А.С. и др. Особенности процессов переноса в пристеночной плазме токамака // Физика плазмы (Итоги науки и техники). 1990. - Т. 11. - Ч. 1. - С. 5 - 149.

15. R.E. Clausing, L.C. Emerson, L. Heatherly. Studies of hydrogen recycle from the walls in tokamaks using a plasma-wall interaction simulator. // Journal of Nuclear Materials. 1978. -V. 76-77. - P. 267-272.

16. Ed. Perkins F.W., Post D.E., Uckan N.A. e. a. ITER Physics Basis / // Nuclear Fusion. 1999. - V. 39. - №. 12. - P. 2080-2637.

17. Federici G., Anderl R., Brooks J.N., e. a. Tritium inventory in the ITER PFC's: Predictions, uncertainties, R&D status and priority needs // Fusion Engineering and Design. 1998. - Vol. 39-40. - P. 445 - 464.

18. Есипчук Ю.В., Юшманов П.Н. Эмпирические закономерности удержания энергии в токамаке. // Физика плазмы (Итоги науки и техники). - 1990. - Т. 10. - Ч. 2. - С. 3 - 99.

19. Federici G., Anderl P., Barabash P. et al. Key ITER plasma edge and plasma-material interaction issues. // J. Nucl. Mater. - 2003. - Vol. 313 -316.-P. 11-22.

20. G. Federici, J.N. Brooks, D.P. Coster et al. Assessment of erosion and tritium codeposition in ITER-FEAT // J. Nucl. Mater. - 2001. - Vol. 290 -293.-P. 260-265.

21. Бериш P., Виттмак К. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Физическое распыление одноэлементных твердых тел. М.: Мир. - 1984. - С. 222.

22. Bohdansky J., binder Н., Hechtl Е. et al. // Nuclear Instruments end Mehtods in Phisics Reasearch. 1987. - В18. - P. 509.

23. Готт Ю.В. Взаимодействие частиц с веществом в плазменных исследованиях М.: Атомиздат. - 1978. - С. 222.

24. Введенский В.Д., Рязанкин В.П. Вакуумная технология оптического приборостроения. М.: Заочный институт повышения квалификации ИТР Центрального правления ВНТО приборостроителей им. Вавилова. - 1988. - С. 50.

25. Mayer М., Behrish R., Govers С. et al. Change of the optical Reflectivity of mirror surfaces exposed to JET plasmas. Diagnostics for Experimental. Thermonuclear Fusion Reactors. Plenum Press. - New York. - 1988. - P. 279-286.

26. Курнаев В.А. Взаимодействие плазмы с поверхностью. М.: Московский Инженерно-физический институт. - 2003. - С. 12.

27. Миронов С.В. Физические процессы в плазме токамака. М.: Энергоатомиздат. - 1985.

28. Eckstein W., Garcia-Rosales С. et al. Sputtering Data: Preprint IPP 9/82 of Max-Planck Institut fur Plasmaphisics. 1993.

29. Рогов A.B., Вуколов К.Ю. Моделирование условий распыления в ИТЭР с использованием магнетронной установки. Методика и режимы распыления // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. - 2005. - Вып. 1. - С. 9-25.

30. Голубчиков Л.Г., Курбатов Д.К. Материаловедческие задачи реактора ИТЭР // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. - 2001. - Вып. 2. - С. 80-94.

31. Войценя B.C., Бабун А.В., Бардамид А.Ф. и др. Изменение оптических свойств бериллиевого зеркала при бомбардировке ионами дейтерия // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. - 2002. - Вып. 1-2. - С. 78-86.

32. Voitsenia V.S., Gritsyna V.I., Gritsyna V.T. et al. On the influence of fusion reactor conditions on optical properties of metallic plasma-viewing mirrors. // Fusion Engineering and Design. 1997. - V. 34-35. - P. 365368.

33. Гусева М.И., Иванов C.M., Калин Б.А. и др. Конструкционные материалы для реакторов термоядерного синтеза М.: Наука. - 1983. -С. 149-158.

34. Гусева М.И., Ионова Е.С., Е.С. Мартыненко Ю.В. К вопросу об эрозии первой стенки установки токамак. // Итоги науки и техники. -Вып. 3. М.: Атомная энергия. - 1980. - С. 162-166.

35. Эмсли Дж. Элементы. -М.: Мир. 1993. - С. 237, 241, 253, 257.

36. Handbook of Optical Constants of Solids. Palik E.D. Editor. - Acad. Press. - 1985 and 1991.

37. Bardomid A., Bryk V., Konovalov V. e. a. Erosion of steel under bomardment with ions of a deuterium plasma. // Vacuum. 2000. - V. 58. -P. 10-15.

38. Кнунянц И.JI. Большой энциклопедический словарь. Химия. М.: Большая Российская энциклопедия. - 1998. - С. 93, 380, 558.

39. Григорьев И.С., Мейлихов Е.З. Физические величины. Справочник. -М.: Энергоатомиздат. 1991. - С. 1127-1134.

40. Баранов Ю.А. Изотопы. Свойства, получение, применение. М.: ИздАт. - 2000. - С. 22.

41. Narfvura Y., Shibata Т., Tanaka М. Grain ejection from the surface of policristalline molybdenum irradiated by intence H+ and H2+ ion beams. // Journal of Nuclear Materials. 1977. - V. 68. - P. 253-256.

42. Каминский M. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла. М.: Мир. - 1967.

43. Данилин Б.С. Применение низкотемпературной плазмы для травления и очистки материалов. М.: Энергоатомиздат. - 1987. - С. 264.

44. Данилин Б.С. Применение низкотемпературной плазмы для нанесения тонких пленок. М.: Энергоатомиздат. - 1989. - С. 62-63.

45. Барченко В.Т., Быстрое Ю.А., Колгин Е.А. Ионно-плазменные технологии в электронном производстве. Санкт-Петербург: Энергоатомиздат. - 2001. - С. 82-84.

46. Бурмакинский И.Ю., Рогов А.В. Расчет профиля выработки катода магнетронных систем ионного распыления. // Журнал технической физики. 2003. - Том 73. - Вып. 10, стр. 46-50.

47. Спиваков Д.Д., Парфененок М.А., Телегин А.П. Оборудование для нанесения покрытий реактивным магнетронным распылением в режиме двойного незатухающего разряда. // Вакуумная техника и технология. 2002. - Том 12. - № 13. - С. 145-149.

48. Shidoji Е., Ando Е., Makabe Т. A comparative study of an unbalanced magnetron with dielectric substrate with a conventional magnetron through the use of hybrid modeling. // Plasma Sources Science and Technology. 2001. - V. 8. - P. 621-626.

49. Elistratov N.G., Zimin A.M. Energy spectrum of ions entering onto cathode of low-pressure discharge in crossed E-H fields. In: Abstracts of Phisics of 3d Item. Conf. On Low Temperature Plasma. - Kiev. - 2003. -№ 7.5.11.

50. Matthew J. Goeckner, John A. Goree, Terrence E. Sheridan. Monte Carlo Simulation of Ions in a Magnetron Plasma. // IEEE Transactions on Plasma Science. April 1991. - V. 19. -№ 2.

51. Рогов А. В., Бурмакинский И. Ю. Исследование магнетронного разряда постоянного тока методом подвижного анода. // Журнал технической физики. 2004. - Том 74. - Вып. 4. - С. 27 - 30.

52. Сковорода А.А. Магнитная стенка. // Припринт: ИАЭ-5564/6 (Институт атомной энергии им. Курчатова). М. - 1992. - С. 3-12.

53. Плешивцев Н. В., Бажин Ф. И. Физика воздействия ионных пучков на материалы. М.: Вузовская книга. - 1998. - С. 124.

54. Sheridan Т.Е., Goecker M.J., Goree J. Observation of two-temperature electros in a sputtering magnetron plasma. // J.Vac. Sci. Technol. -May/Jun 1991.-V. A 9(3).

55. Elakshar F.F., Hassoba M.A., Garamoon A.A. // Fisika A (Zagreb). -2000. -V. 9.-P. 177-186.

56. Spatenka P., Leipner I., Vlcek J. A comparison of internal plasma parameters in a conventional planar magnetron and a magnetron with additional plasma confinement. // Plasma Sources Sci. Technol. -1997. -V. 6. P. 46-52.

57. Райзер Ю.П. Физика газового разряда. М.: Наука. - 1987. - С. 60.

58. Bell K.L., Gilbody Н.В., Hughe J.D. et al. // J. Phis. Chem. Ref. Dat. -1983,- V. 12.-P. 891-916.

59. Мак Даниэль И. Процессы столкновений в ионизированных газах. Пер. с англ., под ред. JI.A. Арцимовича. М.: Мир. - 1964.

60. Brook Е., Harrison M.F.A., Smith А.С.Н.- J. Phis. В. // Atom. And Molecular. Phis. 1978. - V. 11. - P. 3115-3123.

61. Бериш P. и Виттмак К. Распыление под действием бомбардировки частицами. Выпуск 3. М.: Мир. - 1998. - С. 493.

62. Мак Лин Д. Границы зерен в металлах. М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии. - 1960. - С. 27-28, 203.

63. Каур И., Густ В. Диффузия по границам зерен и фаз. М.: Машиностроение. - 1991. - С. 19, 183.

64. Vink T.J. Stress, strain, and microstructure of sputter-deposited Mo thin films. // J. Appl. Phis. October 1991. - V. 70 (80). - № 15. - P. 43014308.

65. Dirks A.G., Wolters R.A.M., De Verman A.E.M. Columnar microstructures in magnetron-sputtered refractory metal thin films of tungsten, molybdenum and W-Ti-(N). // Thin Solid Films. 1992. - V. 208.-P. 181-188.

66. Чопра H.JI. Электрические явления в тонких пленках. М.: Мир. -1972. - С. 101.

67. Козьма A.A., Малыхин C.B., Соболь О.Б. и др. Особенности формирования вольфрамовых пленок, полученных методом ионно-плазменного распыления. // Физика и химия обработки материалов. -1998.-№3.-С. 49-55.

68. Гаврилов Н.В., Романов С.Е. Влияние состояния поверхности катода на характеристики импульсного тлеющего разряда с полым катодом. // Журнал технической физики. 1999. - Том 69. - Вып. 5. - С.20-24.

69. Wu Y.G., Сао E.H., Wang Z.S., et al. Stress anisotropy in circular planar magnetron sputter deposited molybdenum films and its annealing effect. // Applied Phisics A. Materials Science & Processing. - 2003. - A76. - P. 147-152.

70. Гусева М.И., Мартыненко Ю.В. Радиационный блистеринг. // Успехи физических наук. Декабрь 1981. - С. 671-691.

71. Итоги науки и техники. Физика плазмы. М.: ВИНИТИ. - 1982. - С. 162-170.

72. Бериш Р. Распыление под действием бомбардировки частицами. Выпуск 2. M.: Мир. - 1998. - С. 446.