Закономерности и механизмы структурно-фазовых превращений в монокристаллах высокомарганцевых аустенитных сталей при кручении под давлением и последующих отжигах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ТУКЕЕВА Марина Сергеевна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МЕХАНИЗМЫ СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В МОНОКРИСТАЛЛАХ ВЫСОКОМАРГАНЦЕВЫХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ ПРИ КРУЧЕНИИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ И ПОСЛЕДУЮЩИХ ОТЖИГАХ

01.04.07 Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Томск-2013

005545842

005545842

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, доцент Астафурова Елена Геннадьевна Официальные оппоненты:

Дударев Евгений Федорович - доктор физико-математических наук, профессор, заведующий лабораторией физики неупругости материалов Сибирского физико-технического института им. В.Д. Кузнецова Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Томский государственный университет»

Иванов Юрий Федорович - доктор физико-математических наук, доцент, ведущий научный сотрудник лаборатории плазменной эмиссионной электроники Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института сильноточной электроники Сибирского отделения Российской академии наук

Ведущая организация:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Томский государственный архитектурно-строительный университет»

Защита диссертации состоится «29» ноября 2013 г. в 16:00 часов на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 при ИФПМ СО РАН по адресу: 634055, г. Томск, пр. Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН.

Автореферат разослан «29» октября 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор

О.В. Сизова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Актуальным направлением физики конденсированных сред является разработка научных основ качественного улучшения свойств металлов и сплавов путем измельчения элементов их структуры до ультрамелкозернистого состояния методами интенсивной пластической деформации (ИПД).

Высокомарганцевые аустенитные стали, склонные к развитию механического двойникования в широком интервале температур, являются перспективными объектами для создания на их основе методами ИПД высокопрочных наноструктур-ных материалов с высокой плотностью низкоэнергетических границ специального типа £3". В данных сталях двойники деформации вызывают измельчение структуры, разбивая зерно на более мелкие субзерна, при этом двойниковые границы служат препятствием для движения дислокаций и способствуют высокому деформационному упрочнению.

Исследование монокристаллических материалов в качестве модельных объектов позволяет максимально исключить вклад в упрочнение от исходных границ зерен и изучить эволюцию структуры в пределах одного зерна, а также в чистом виде рассмотреть возможность перехода от монокристаллического к наноструктурному состоянию при ИПД. Изучение деформационного поведения сплавов с разной энергией дефекта упаковки и, следовательно, с различной склонностью к двойни-кованию позволяет проследить процессы формирования разной доли границ общего и специального типов и исследовать их влияние на стабильность структуры и механических свойств при отжигах.

Степень разработанности темы исследования

К настоящему времени накоплен большой объем экспериментальных данных по исследованию влияния ИПД на структуру и свойства различных металлов и сплавов. Однако работ по изучению закономерностей измельчения структуры аустенитных сталей, склонных к деформации двойникованием, единицы (например, работы [1, 2]), но они показывают хорошую перспективу использования этого класса материалов для создания высокопрочных наноструктурных состояний методами ИПД

Цель данной работы — установление закономерностей эволюции структуры и фазового состава монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей с разной энергией дефекта упаковки при кручении под квазигидростатическим давлением при разных температурах и последующих отжигах.

Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:

1. Установить закономерности и механизмы измельчения структуры и изменения микротвердости монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (мае. %) с разной энергией дефекта упаковки в условиях холодного и теплого кручения под квазигидростатическим давлением.

2. Выявить влияние энергии дефекта упаковки, степени деформации и температуры кручения на закономерности развития механического двойникования, локализации пластического течения и фазовых переходов при кручении под давлением монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей.

3. Изучить эволюцию микроструктуры, фазового состава и микротвердости исследуемых сталей, подвергнутых кручению под давлением, во время последующих отжигов и установить структурные факторы, определяющие термическую стабильность ультрамелкозернистой структуры и высокие значения микротвердости.

Научная новизна.

1. Впервые проведено комплексное исследование механизмов деформации и фазового состава монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС с разной энергией дефекта упаковки (ЭДУ) в условиях холодного и теплого кручения под квазигидростатическим давлением. Установлено, что независимо от ЭДУ и температуры деформации механическое двойнико-вание отвечает за формирование ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры с высокой плотностью границ специального типа и приводит к увеличению микротвердости сталей. С увеличением ЭДУ и температуры деформации увеличивается толщина двойников и расстояние между ними, возрастает склонность к локализации пластического течения. Увеличение плотности дислокаций в стали Ре-13Мп-1,ЗС по сравнению со сталями Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при кручении в условиях комнатной температуры обусловлено деформацией в области температур развития динамического деформационного старения.

2. Выявлены особенности развития высокотемпературного двойникования при кручении монокристаллов высокомарганцевых аустенитных с разной ЭДУ при температурах 23 и 400°С. Показано, что однородность структуры и распределения микротвердости по диаметру образцов в сталях Ре-Мп-(А1)-С при кручении под давлением возрастает с ростом плотности двойниковых границ.

3. Экспериментально установлено влияние состава стали, температуры кручения и степени деформации на закономерности изменения значений микротвердости, структуры и фазового состава при отжигах монокристаллов сталей Ре-Мп-(А1)-С, подвергнутых кручению. Впервые выявлены структурные факторы, отвечающие за термическую стабильность микротвердости и УМЗ-характера структуры высокомарганцевых сталей, подвергнутых деформации кручением, которые определяются склонностью этих сталей к развитию механического двойникования и фазовыми переходами, происходящими при нагреве.

Теоретическая и практическая значимость работы. С использованием монокристаллов аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС с разной энергией дефекта упаковки установлены и описаны особенности формирования ультрамелкозернистых структурных состояний, включающих высокую плотность границ специального типа (двойниковых). Выявленные закономерности измельчения структуры в процессе ИПД монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей, связь микроструктуры с изменением микротвердости, данные по термической стабильности полученных структур позволяют разработать рекомендации по усовершенствованию технологии наноструктурирования металлических материалов.

Методология и методы исследования.

Для деформирования металлических образцов применяли метод ИПД - кручение под квазигидростатическим давлением (КГД). Для исследования структуры полученных образцов использовали методы оптической металлографии, просвечивающей и растровой (ЕВ50-анализ) электронной микроскопии, рентгеноструктур-ного анализа. Микротвердость образцов измеряли методом микроиндентирования.

Положения, выносимые на защиту:

1. Механизмы измельчения структуры монокристаллов высокомарганцевого ау-стенита с высокой концентрацией атомов углерода (1,3мас.%) при кручении под квазигидростатическим давлением и их зависимость от энергии дефекта упаковки

и температуры деформации, обусловливающие повышение микротвердости; они включают формирование высокой плотности двойниковых границ, дислокаций скольжения, полос локализованной деформации, эффект динамического деформационного старения, фазовый у-а -переход и дисперсионное твердение.

2. Экспериментальные доказательства развития механического двойникования как высокотемпературного механизма деформации монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,ЗС при кручении под давлением при комнатной температуре и 400°С и особенности его развития, заключающиеся в уменьшении плотности двойниковых границ при увеличении энергии дефекта упаковки и температуры деформации.

3. Структурные факторы и фазовые переходы, определяющие термическую стабильность высокопрочного состояния, сформированного при кручении под давлением в высокомарганцевых аустенитных сталях с разной энергией дефекта упаковки, включающие формирование стабильной двойниковой сетки в аустените и образование ультрамелкозернистой ферритной фазы при отжигах.

Апробация работы. Основные результаты диссертации обсуждены на следующих мероприятиях: Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструюурные материалы» (Уфа, 2010 г.); 51-ой Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (г. Харьков, Украина, 2011 г.); Международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии» (Санкт-Петербург, 2011 г.); Третьем Международном симпозиуме «BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS» (Уфа, 2011 г.); Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов (г. Томск, 2011 г.); V Международной школе по физическому материаловедению (г. Тольятти, 2011 г.); Вторых Московских чтениях по проблемам прочности материалов, посвященных 80-летию со дня рождения академика РАН Ю.А. Осипьяна (г. Черноголовка, 2011 г.); XXI Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Магнитогорск, 2012 г.); XX Петербургских чтениях по проблемам прочности, посвященных памяти профессора В.А. Лихачева (Санкт-Петербург, 2012 г.); 52-ой Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Уфа, 2012 г.); XVIII Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (г. Самара, 2012 г.); Международной конференции «Junior Euromat» (г. Лозанна, Швейцария, 2012 г.); V-ой Всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии» (г. Томск, 2012 г.); Международной конференции «Иерархически организованные системы живой и неживой природы» (г. Томск, 2013 г.); V Всероссийской конференции по наноматериалам «НАНО 2013» (г. Звенигород, 2013 г.).

Достоверность полученных в работе результатов и обоснованность выносимых на защиту положений и выводов, сформулированных в работе, обеспечены использованием современных методов исследования, статистической обработкой экспериментальных данных и их согласием с теоретическими моделями и экспериментальными результатами других авторов.

Личный вклад соискателя заключается в получении и анализе результатов представляемой к защите работы, в совместной с научным руководителем постановке цели и задач исследования, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, написании статей по теме диссертации. Монокристаллы аустенитных сталей были любезно предоставлены профессором Ю.И. Чумляковым.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 18 печатных работ: из них 4 статьи в научных журналах, входящих в перечень рецензируемых научных журналов и изданий, 1 статья в зарубежном журнале, 13 публикаций в сборниках российских и международных конференций.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех разделов, выводов и списка литературы из 213 наименований, всего 208 страниц текста, включая 81 рисунок и 13 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, дана краткая характеристика современного состояния проблемы, сформулированы цель и задачи исследования, научная новизна и практическая значимость полученных результатов, изложены основные положения, выносимые на защиту.

В первом разделе проведен обзор литературных данных по механизмам деформации и деформационному упрочнению высокомарганцевых сплавов и сталей при деформации растяжением/сжатием. Описано применение методов ИПД для получения ультрамелкозернистых материалов, в том числе сталей.

Во втором разделе сформулированы и обоснованы задачи исследования, описаны материалы, методы и режимы их получения, методики экспериментальных исследований.

В качестве объекта исследования были выбраны монокристаллы высокомарганцевых аустенитных сталей с разной энергией дефекта упаковки (ЭДУ) Fe-13Mn-1,ЗС (мае. %) (сталь Гадфильда) (ЭДУ=30мДж/м2), Fe-13Mn-2,7Al-l,3C (ЭДУ=45мДж/м2), Fe-28Mn-2,7Al-l,3C (ЭДУ=60мДж/м2).

Деформацию кручением под квазигидростатическим давлением (КГД) проводили на наковальнях Бриджмена при давлении Р=5-Н5 ГПа и температурах Т=23°С (0,2 Тап) и Т=400°С (0,4 Тпл). Образцы деформировали на Н5 полных оборотов, время одного оборота при КГД - 60 секунд. Величину истинной логарифмической деформации после КГД рассчитывали по соотношению е = ln(27i&V//z), где R - расстояние от центра деформируемого диска, h - толщина диска, N- число оборотов [3].

После КГД проводили высокотемпературные отжиги в среде гелия при температурах 400, 500, 600, 700 и 800°С в течение 1 часа.

Структуру сталей изучали методом оптической металлографии (ОМ) (Olympus GX-71), просвечивающей и растровой электронной микроскопии (Tecnai G2 FEI, Philips CM 200, Quanta 200 3D, Quanta 600 FEG), рентгеноструктурного анализа (Shimadzu XRD-6000, Си Ka излучение). Микротвердость образцов измеряли на микротвердомере Duramin-5 с нагрузкой 200 гр.

В третьем разделе представлены результаты по изучению эволюции структуры, фазового состава и значений микротвердости монокристаллов аустенитных высокомарганцевых сталей с разной ЭДУ при ИПД кручением под квазигидростатическим давлением при температурах Т=23°С и Т=400°С.

Холодное КГД приводит к измельчению структуры монокристаллов стали Fe-13Mn-l,3C за счет образования двойников и полос локализации деформации (ПЛД), высокой плотности дислокаций скольжения (рис. 1). Методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) после КГД на 1-2 оборота наблюдали сетку двойников, ширина фрагментов в которой составляет ~0,5 мкм, а толщина двойниковых пластин

в пакетах - десятки нанометров. Внутри фрагментов такой сетки содержится высокая плотность дислокаций скольжения и тонкие двойники деформации толщиной в единицы нанометров. КГД монокристаллов стали Ре-13Мп-1,ЗС не приводит к образованию истинно зеренной структуры с границами общего типа, которая обычно формируется при деформации методами ИПД. Эффективная величина фрагментов в нашем случае определяется расстоянием между двойниковыми границами, то есть толщиной двойников деформации и расстоянием между двойниками и пакетами двойников. С увеличением числа оборотов до N=3-5 в стали Ре-ПМп-1,ЗС двойниковая сетка деформируется, но распределение двойниковых границ в структуре остается квазиоднородным (рис. 1). Средний размер элементов структуры после КГД на N=5 оборотов, определенный по темнопольным ПЭМ-изображениям в рефлексах аустенита, составляет 100 нм (рис. 1 б). Внутри таких элементов структуры наблюдаются двойниковые границы, а рефлексы на микродифракционных картинах имеют размытия, характерные для двойникования (рис. 1 б).

Как видно из рис. 2 а, микротвердость стали Ре-13Мп-1,ЗС после КГД слабо зависит от расстояния до центра образца и степени деформации. Следовательно, формирование двойниковой сетки на ранних степенях деформации (при осадке) с эффективным расстоянием между границами специального типа (двойниковыми) в несколько единиц или несколько десятков нанометров препятствует деградации структуры при повороте бойка (накоплении деформации) и способствует однородности структуры по диаметру заготовки после КГД. хотя из-за особенностей деформации в наковальнях Бриджмена обычно наблюдают неравномерное распределение микротвердости по диаметру образца [3].

Холодное КГД привело к росту микротвердости в стали Ре-13Мп-1,ЗС: после N=2 она увеличилась в три раза по сравнению с исходным значением до деформации (рис. 2 г). С увеличением степени деформации N>2 значения микротвердости изменяются незначительно.

Рисунок 1 - Светлопольные (а, б) и темнопольное (вклейка на б) ПЭМ-изображения, металлографическое изображение (в) структуры стали Ре-13Мп-1,ЗС после КГД (23°С): а-ЛКЗ; б, в-7У=5

!

а ю

8

я , С 6 и

д

а: 4 2 0

В ю

8

С 6 и

2 0

Рс-!ЗМп-1,ЗС, КГД(23°С)

N=3.5

-4-3-2-10 1 2 3 4 расстояние от центра, мм

:-28Мп-2,7А1-1,ЗС, КГД (23°С)

4-3-2-10 1 2 3 расстояние от центра, мм

N

1 3 5

б10

8

ё 6 4

2

Fe-13Mn-2.7Al-l.3C, КГД (23°С) 4 N=3,5

-4-3-2-10123 расстояние от центра, мм

N

— Ре-13Мп-1.3С -»-Fe-13Mn-2.7Al-l.3C -и- Fe-28Mn-2.7Al-l.3C

— Ге-13Мп-1.3С -.-Fe-13Mn-2.7Al-l.3C Fe-28Mn-2.7Al-l.3C

Рисунок 2 - Распределение микротвердости вдоль диаметра диска после КГД (23°С) в сталях Ре-13Мп-1,ЗС (а), Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС (б), Ре-28Мп-2.7А1-1,ЗС (в); влияние числа оборотов при КГД (23°С) на значения микротвердости на середине радиуса дисков (г) и плотность дислокаций (д) в исследуемых сталях

С увеличением ЭДУ вероятность развития двойникования снижается, увеличивается склонность к локализации пластического течения [4]. Несмотря на это высокие приложенные давления при КГД приводили к развитию механического двойникования в монокристаллах сталей Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (рис. 3, 4). Следовательно, за счет высоких сжимающих напряжений при КГД в сталях Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при комнатной температуре достигаются критические скалывающие напряжения для двойникования, которые часто невозможно реализовать в экспериментах по статическому растяжению/сжатию [5].

1 11

120 О

Щту

Рисунок 3 - Светлопольное (а) и темнопольное, полученное в рефлексе двойника (б), ПЭМ-изображения структуры, микродифракционная картина (в) для стали Ре-!ЗМп-2.7А1-1,ЗС после КГД (23°С, N=5)

Рисунок 4 - Металлографическое изображение (а), светлопольное (б) и темнопольные (вклейка на б, в - получены в рефлексе двойников) ПЭМ-изображения структуры

стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС после КГД (23°С): а, б -N=1, в -N=5

Измельчение структуры после холодного КГД данных сталей происходило за счет скольжения, образования ПЛД и двойников деформации. При этом в стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС локализованное течение наиболее выражено, широкие (до 100 мкм) ПЛД наблюдали с ранних степеней деформации (рис. 4 а).

Оценка доли сдвойникованного объема, проведенная по металлографическим и ПЭМ-изображениям показала, что она не изменяется во всех исследуемых сталях и составляет =30-40%, однако расстояние между двойниковыми границами и их плотность отличаются (табл. 1). На ПЭМ-изображениях структуры сталей Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС после КГД видно, что при ЛМ-3 ширина двойниковых пластин в пакетах и расстояние между пакетами больше, чем в стали Ре-13Мп-1,ЗС: (рисунки 1, 3, 4, табл. 1). За счет этого с ростом ЭДУ уменьшаются значения микротвердости (рис. 2 г) и появляется неоднородность распределения микротвердости по диаметру образца (рис. 2 б, в).

Таблица 1 — Объемная доля сдвойникованного материала (/), толщина двойников (?), расстояние между двойниками (е) и плотность двойниковых границ (рдв) в высокомарганцевых Ре-Мп-(А1)-С сталях, подвергнутых КГД (23°С)

Состав стали N /,% (ОМ) /,% (ПЭМ) нм е, нм Лш> м"2 (ПЭМ)

1 27 7 14 5,2* 1014

Ре-13Мп-1,ЗС 3 -40 21 32 20 1,5х1014

5 30 30 25 2,5х]014

1 21 194 700 6.2x10'"

Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС 3 -40 20 72 221 2,3x10м

5 23 70 210 2,7x10"

1 33 50 350 1,1x10й

Ре-28Мп-2,7А1-1.3С 3 -40 18 57 130 2.5x10"

5 19 22 60 8,0x10"

Методом рентгенофазового анализа показано, что исследуемые высокомарганцевые стали после холодного КГД остаются однофазными, хотя на микродифракционных картинах при N=3-5 наблюдали размытые рефлексы, соответствующие е-фазе (рис. 2 в). Наведенное деформацией у-е мартенситное превращение становится возможным при понижении ЭДУ за счет выбора объекта исследования (монокристаллов) и частичного обезуглероживания твердого раствора (= 0,2 мас.%) при ИПД, а также вследствие неоднородности монокристалла по составу после роста.

Двойники деформации способствуют накоплению дислокаций, и в стали с низкой ЭДУ Ре-13Мп-1,ЭС, где плотность специальных границ на порядок больше (~1014 м"2), чем в двух других сталях (~1013 м"2), плотность дислокаций скольжения имеет самые высокие значения (рис. 2 д). Вклад в упрочнение стали Гадфильда, помимо двойникования, может вносить эффект динамического деформационного старения, который способствует высокой скорости накопления дислокаций. В стали Ре-13Мп-1,ЗС этот эффект проявляется в широком интервале температур, включая комнатную, тогда как легирование алюминием и повышение концентрации марганца уменьшают и сдвигают интервал его развития в сторону больших температур деформирования. Так что в сталях Ре-13Мп-2,7А1-1.3С и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при холодном КГД этот эффект не вносит вклада [5]. Таким образом, сталь Гадфильда после холодного КГД обладает самыми высокими значениями плотности дислокаций (=2х1015м~2) и микротвердости по сравнению с двумя другими сталями (рис. 2 д), благодаря развитию «тонкого» механического двойникования и динамического деформационного старения.

Количественная оценка микротвердости исследуемых сталей с использованием известных соотношений показала, что для сталей Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС упрочнение может быть описано как аддитивный вклад барьерного эффекта (Холла-Петча) от двойниковых границ и статистически накопленных дислокаций скольжения:

= с%) + к(йГ1/2 + тайЬ , (1)

где о,0 - постоянная; к, - коэффициент Холла-Петча (0,4 МПа м"2); й-расстояние между двойниковыми границами; т - ориентационный фактор; а=0,3 - постоянная; С - модуль сдвига; Ъ - вектор Бюргерса полной дислокации а/2<110>; р -плотность дислокаций скольжения. Например, для N=3^5 рассчитанные с помощью (1) значения микротвердости Нц составляют 6,2 (6,3 - эксперимент) и 7,1 ГПа (6,5 ГПа - эксперимент) для сталей Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС соответственно. К стали Гадфильда этот подход неприменим, и ее упрочнение описывается, по-видимому, более сложной зависимостью.

Основными механизмами измельчения структуры при теплом КГД являются скольжение и образование ПЛД. Повышение температуры деформации способствует росту критических напряжений двойникования, частичному или полному его подавлению [4]. Тем не менее, после КГД при Т=400°С двойникование обнаружено во всех исследуемых сталях (рисунки 5 а, 6 а, в, г). Наблюдаемые экспериментально двойники заметно шире, по сравнению с холодным КГД. пакеты двойников искривлены и существенным образом размыты, расстояние между пакетами достигает 20 мкм. Как и при комнатной температуре деформации, двойники не гомогенны по ширине, их рост и развитие происходит в структуре, искаженной предшествующим скольжением.

В случае теплого КГД при Д/>3 в структуре стали Ре-13Мп-1.3С наряду с образованием фрагментов с границами общего и специального типа, средний размер которых составляет 15 нм внутри и 130 нм вне полос сдвига (рис. 5 б, в), происходит выделение ультрадисперсной карбидной фазы М3С и феррита, которые имеют средний размер ~ 5 нм (рис. 5 в, г). О формировании ультрадисперсных а' и карбидной фаз свидетельствует распределение рефлексов по кольцу на электроно-граммах, а азимутальные размытия рефлексов у-фазы говорят о формировании ра-зориентированной поликристаллической структуры в аустените (рис. 5 г).

Рисунок 5 - Светлопольные (а, б) и темнопольное (в - получено в совмещенных рефлексах карбида МзС[2Ю]Л121],[013]> Рет[ш] и Реа[0п]) ПЭМ-изображения структуры стали Ре-13 Мп-1,3 С после КГД (400°С): а - N=1; б-г-Л-5; (г)-микродифракционная картина к (б), (в)

Фрагментация структуры стали Ре-13Мп-2,7А1-1,3С при теплом КГД происходит за счет образования кристаллитов, ограниченных мало- и большеугловыми границами общего типа (рис. 6 а, б), по аналогии с фрагментацией структуры ГЦК- и ОЦК-металлов, не склонных к механическому двойникованию. Размер структурных элементов составляет: 65 нм при N=3 и ¿/=20 нм при N=5. В структуре также наблюдаются двойниковые границы с толщиной пластин менее 30 нм (рис. 6 а).

По сравнению со сталью Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, в монокристаллах стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС после теплого КГД двойниковая сетка менее искажена, двойники повсеместно наблюдаются методом ПЭМ. Толщина двойниковых ламелей составляет 20-100 нм (N=1), 5-^20 нм (N=5) (рис. 6 в, г). Феррит и карбиды в структуре стали Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС после теплого КГД не обнаружены.

В исследуемых сталях после теплого КГД наблюдали неоднородное распределение микротвердости по образцу (рис. 7 а-в). связанное с уменьшением вклада механического двойникования и образованием в структуре границ общего типа; значения микротвердости (рис. 7 г) и плотность дислокаций имеют близкие значения.

Данные рентгенофазово-го анализа также показали, что в сталях Ре-13Мп-1,ЭС, Ре-13 Мп-2,7А1-1 ,ЗС с увеличением деформации до N=5 при теплом КГД происходит выделение феррита (рис. 7 д) и обезуглеро-

Рисунок 6 - Светлопольные (а, в) и темнопольные (б,

г) ПЭМ-изображения структуры сталей Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС (а, б), Ре-28Мп-2.7А1-1 ,ЗС (в, г)

после КГД (400°С): а, в - N=1; б - А<=3; г - N=5. Темнопольное изображение (б) получено в рефлексе Реу, (г) - в рефлексе двойника (111)дв

а ю

8

я

Е 6

2

N=3,5

N»1

Ре-!ЗМп-1,ЗС, КГД (400°С)

бш

8

«

С 6 и

2

Fe-13Mn-2.7Al-l.3C, КГД(400°С)

....N=3,5

N=1

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 расстояние от центра, мм Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС, КГД (400°С)

о .....................

-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 расстояние от центра, мм

— Ре-]ЗМп-1,ЗС

— Fe-I3Mn-2.7Al-l.3C Fe-28Mn-2.7AI-l.3C

-4-3-2-10 1 2 3 4

расстояние от центра, мм 111, ре-13Мп-1.3С

Рисунок 7 - Распределение микротвердости вдоль диаметра диска после КГД (400°С) из стали Ре-13Мп-1,ЗС (а), Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС (б), Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (в), влияние степени деформации при КГД (400°С) на значения микротвердости (а) сталей Ре-Мп-(А1)-С, фазовый состав стали Ре-!ЗМп-1,ЗС

живание аустенита до = 0,7-^1,0 мас.%, о чем свидетельствует уменьшение параметра решетки. Сталь Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС остается стабильной к фазовым превращениям, обезуглероживания ниже 1,1 мае. % в процессе КГД при 400°С не происходит. Следовательно, эффективность твердорастворного упрочнения в этой стали выше, чем в двух других исследуемых сталях, что и обусловливает ее большую склонность к двойникованию по сравнению с двумя другими сталями при повышенной температуре деформирования.

Таким образом, при повышении температуры кручения до 400°С в аустенитных высокомарганцевых сталях с разной ЭДУ механическое двойникование реализуется как высокотемпературный механизм деформации. Формирование ультрамелкозернистой структуры происходит за счет образования макро- и микрополос локализованной деформации, скольжения и двойникования, у-а' фазового превращения (в случае сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС) и дисперсионного твердения (в случае стали Ре-13Мп-1,ЗС). При этом исследуемые стали характеризуется близкими значениями микротвердости, но механизмы упрочнения в них различаются.

В четвертом разделе представлены результаты исследования по влиянию отжигов на эволюцию структуры, фазового состава и микротвердости аустенитных

высокомарганцевых сталей Ре-Мп-(А1)-С, подвергнутых КГД. Выявлены структурные факторы и фазовые переходы, определяющие термическую стабильность микротвердости и структуры исследуемых сталей.

Граница термической стабильности значений микротвердости Т^." (определена как температура, при которой уменьшение микротвердости не превышает 10%) для сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЭС слабо зависит от степени деформации и составляет 500-ь600оС после холодного КГД (рис. 8 а) и 500°С после теплого КГД (рис. 8 б). При деформации стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС на один оборот как при 23°С, так и при 400°С значения 7^1" значительно меньше, чем в двух других сталях (рис. 8 а, б), но с увеличением степени деформации при КГД (N=3, 5) граница термической стабильности стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС совпадает со значениями для двух других сталей.

Число оборотов (ад Число оборотов (Ы)

Рисунок 8 - Зависимость границы термической стабильности механических свойств Т"'1 от числа оборотов N для исследуемых сталей: а - КГД при 23°С;

б - КГД при 400°С

Экспериментально установлено, что двойниковые границы, образованные в сталях Ре-13Мп-1,ЗС и Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС в процессе холодного и теплого КГД, сохраняются до температуры отжига 600°С (рис. 9 а). В соответствии с данными ПЭМ, рентгеноструктурного и ЕВ80-анализа, при температуре отжига 400°С структура сталей аустенитная (после теплого КГД преимущественно аустенитная), а после отжига при 500°С и 600°С происходит выделение ультрамелкозернистой ферритной фазы и карбидов М3С в структуре (рис. 9 б, в), размер которых составляет <0,7 мкм. С ростом температуры отжига до 600°С размеры зерен феррита и карбидов увеличиваются. При температурах отжига 700 и 800°С в сталях Ре-13Мп-1.3С, Ре-13Мп-2,7А1-1.3С происходит обратное а'—>у фазовое превращение, наблюдается рост зерен аустенита.

В случае стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС высокое содержание марганца стабилизирует аустенит, содержание а'-фазы после отжига при 500 и 600°С невелико (< 10% при холодном кручении на N=3-5 оборотов, < 20% при теплом кручении на N=3-5 оборотов, не наблюдается при N=1). В случае кручения на 1 полный оборот стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС возможно рассмотреть влияние двойниковой сетки на термическую стабильность механических свойств, процессы возврата и рекристаллизации без учета фазового состава. Данные ПЭМ подтверждают сохранение сетки двойников деформации при температурах отжига 400, 500°С, при этом двойни-

Рисунок 9 - Светлопольные (а, в. г, д) ПЭМ-изображения, ЕВБО-карта структуры (б) стали Ре-!ЗМп-1,ЗС (а-в), стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (г, д) после КГД при

Т=23°С (N=5) и последующих отжигов: а - отжиг при Т=400°С; б. в, д - отжиг при Т=600°С; г - отжиг при Т=500°С

ки остаются однородно распределеными по структуре стали (рис. 9 г), с ростом температуры отжига происходит рекристаллизация аустенита (рис. 9 д). Анализ данных на рисунке 8 позволяет говорить о том, что увеличение температуры деформирования при КГД стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС, обусловливающее уменьшение плотности двойниковых границ (от ~1013 до ~10п м"2), вызывает уменьшение температуры термической стабильности значений микротвердости.

Таким образом, граница термической стабильности механических свойств и УМЗ-характера структуры в исследуемых высокомарганцевых аустенитных сталях имеет близкие значения (за исключением КГД стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС на 1 оборот). Несмотря на это, структурные факторы, определяющие стабильность структуры и значений микротвердости к нагреву, разные. Механическое двойникование является одним из определяющих факторов упрочнения аустенитной матрицы, но напрямую не определяет ее термическую стабильность.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Независимо от энергии дефекта упаковки, холодное кручение под квазигидростатическим давлением приводит к фрагментации структуры высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС (сталь Гадфильда), Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС за счет формирования высокой плотности двойниковых границ (рда~1013-И014 м"2), дислокаций скольжения (р~1015 м"2) и полос локализованной деформации. При увеличении энергии дефекта упаковки склонность к образованию полос локализованной деформации на разных структурных уровнях и расстояние между двойниковыми границами увеличиваются (5-30 нм в стали Ре-13Мп-1,ЗС; 70-700 нм в стали Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС; 25-350 нм в стали Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС), что обусловливает уменьшение степени однородности распределения микротвердости по диаметру дисков.

2. Экспериментально наблюдаемые различия в морфологии механических двойников, плотности дислокаций и склонности к локализации пластического течения в исследуемых сталях вызывают разное изменение микротвердости образцов при холодном кручении под давлением: развитие тонкого механического двойнико-вания в стали Гадфильда обеспечивает более высокий уровень значений микротвердости (7,8 ГПа) по сравнению со сталями Fe-13Mn-2,7Al-l,3C, Fe-28Mn-2,7Al-l,3C (6,3 и 6,5 ГПа соответственно). Помимо двойникования, увеличение плотности дислокаций (2х1015 м"2) при холодном кручении под давлением стали Fe-13Mn-l,3C обусловлено динамическим деформационным старением, которое подавлено в двух других сталях, - плотность дислокаций в них ниже (7-И0х1014 м"2).

3. Механизмами упрочнения при теплом кручении под давлением сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C, наряду с формированием границ общего типа и двойникованием, выступают у-а' фазовое превращение и в случае стали Fe-13Mn-l,3C - дисперсионное твердение (размер карбидов и феррита = 5 нм), которые сопровождаются частичным обезуглероживанием (разупрочнением) твердого раствора аустенита (до = 0,7-И,О мас.%).

4. Впервые установлено, что двойникование является одним из механизмов деформации при теплом кручении под давлением в высокомарганцевых аустенит-ных сталях, что характеризует его как высокотемпературный механизм деформации. Сохранение высокопрочного состояния в стали Fe-28Mn-2,7Al-l,3C за счет сохранения высокого уровня твердорастворного упрочнения с концентрацией углерода- 1,1 мас.% при теплом кручении способствует тому, что двойникование в ней наиболее выражено.

5. Граница термической стабильности микротвердости в стали Fe-28Mn-2,7Al-l,3C зависит от морфологии двойниковой сетки, сформированной при холодном и теплом кручении под давлением на 1 оборот, и составляет = 450°С в условиях образования двойников с высокой плотностью специальных границ ~1013 м'2 и = 250°С при плотности границ ~10п м 2.

6. Для сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C независимо от температуры кручения под давлением и степени деформации и для стали Fe-28Mn-2,7Al-l,3C после кручения под давлением на 3-5 оборотов высокие значения микротвердости сохраняются до температур отжига 500+600оС и обусловлены формированием при температуре = 500°С ультрамелкозернистой а-фазы и сохранением высокопрочного состояния в остаточном аустените, связанного со стабильностью двойниковой сетки при отжигах.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

В журналах, входящих в перечень рецензируемых научных журналов и изданий:

1. Тукеева, М.С. Особенности структуры и механические свойства аустенитной стали Гадфильда после кручения под давлением и последующих высокотемпературных отжигов / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Ю. Майер, Е.Г. Астафурова // Физика металлов и металловедение. - 2012. - Т.113. - №6. - С. 646-655.

2. Тукеева, М.С. Термическая стабильность высокомарганцевых сталей Fe-Mn-(A1)-C с разной энергией дефекта упаковки, подвергнутых кручению в наковальнях Бридж-мена / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Ю. Майер, Ю.Л. Кретов, B.C. Кошовкина, Е.Г. Астафурова. // Вестник ТГУ. - 2013. - Т.18, вып.4. - С. 1759-1760.

3. Астафурова, Е.Г. Влияние легирования алюминием на закономерности измельчения структуры монокристаллов аустенитной стали Гадфильда при кручении под давлением / Е.Г. Астафурова, М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Ю.Л. Кретов, A.A. Никулина, Е.Ю. Великосельская // Обработка металлов: технология, оборудование, инструменты. - 2013. - №1. - С. 58-62.

4. Астафурова, Е.Г. Влияние энергии дефекта упаковки на закономерности развития механического двойникования в высокомарганцевых аустенитных сталях Fe-Mn-Al-C при кручении под давлением / Е.Г. Астафурова, М.С. Тукеева, Г.Г. Май-ер, Е.В. Мельников, B.C. Кошовкина, Т.А. Козлова // Письма о материалах. - 2013. -Т.З. -№ 3 - С. 198-201.

В зарубежном издании:

5. Astafurova, E.G. The role of twinning on microstructure and mechanical response of severely deformed single crystals of high-manganese austenitic steel / E.G. Astafurova, M.S. Tukeeva, G.G. Zakharova, E.V. Melnikov, H.J. Maier // Materials Characterization. - 2011. - V. 62. - №1. - P. 588-592.

В других изданиях:

6. Тукеева, М.С. Влияние теплой интенсивной пластической деформации на формирование ультрамелкозернистой структуры в монокристаллах высокомарганцевых сталей Fe-Mn-(A1)-C / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Г. Майер, Ю.Л. Кретов, B.C. Кошовкина, Е.Г. Астафурова // НАНО 2013: материалы V Всероссийской конференции по наноматериалам, 23-27 сентября 2013 г., Звенигород. - М: ИМЕТ РАН.-2013.-С. 299-300.

7. Тукеева, М.С. Влияние высокотемпературных отжигов на микроструктуру и механические свойства высокомарганцевых аустенитных сталей после деформации кручением под высоким давлением / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Г. Майер, Ю.Л. Кретов, B.C. Кошовкина, Е.Г. Астафурова // Иерархически организованные системы живой и неживой природы: тезисы докладов Международной конференции, 9-13 сентября 2013 г., Томск. - Томск: ИФПМ СО РАН, 2013. - С. 420-421.

8. Тукеева, М.С. Термическая стабильность высокопрочного состояния, сформированного в сталях аустенитного класса при холодном кручении под давлением / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Г. Захарова, Е.Г. Астафурова // Физика прочности и пластичности материалов: тезисы докладов XVIII Международной конференции, 2-4 июля 2012 г., г. Самара. - Самара: Самарский гос. тех. ун-т, 2012. - С. 108.

9. Тукеева, М.С. Влияние энергии дефекта упаковки на структурно-фазовые превращения в аустенитных сталях Fe-Mn-Al-C при кручении под гидростатическим давлением / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Г. Захарова, Е.Г. Астафурова // Актуальные проблемы прочности: тезисы докладов LII Международной конференции, 4-8 июня 2012 г., Уфа. - Уфа: БашГУ, 2012. - С. 165-166.

10. Астафурова, Е.Г. Изучение структурно-фазовых превращений при кручении под квазигидростатическим давлением монокристаллов высокоуглеродистых аустенитных сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C, Fe-28Mn-2,7Al-l,3C с разной энергией дефекта упаковки / Е.Г. Астафурова, М.С. Тукеева, Г.Г. Захарова// XX Петербургские чтения по проблемам прочности, посвященные памяти профессора В.А. Лихачева: материалы докладов конференции, 10-12 апреля, Санкт-Петербург. - СПб.: Соло, 2012.-С. 266-268.

11. Тукеева, М.С. Особенности фрагментации структуры монокристаллов аустенитных сталей Fe-Mn-Al-C после кручения в наковальнях Бриджмена / М.С. Ту-

кеева, Е.В. Мельников, Г.Г. Захарова, Е.Г. Астафурова // Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов: материалы XXI Уральской школы металловедов-термистов, 06-10 февраля 2012 г., Магнитогорск - Магнитогорск: Изд-во Магнитог. гос. техн. ун-та им. Носова, 2012. - С. 25-26.

12. Тукеева, М.С. Влияние теплой интенсивной пластической деформации и последующих высокотемпературных отжигов на структуру и механические свойства монокристаллов стали 110Г13 / М.С. Тукеева, Г.Г. Захарова, Е.В. Мельников, Е.Г. Астафурова // Физическое материаловедение: материалы V Международной школы, 26 сентября - 1 октября 2011 г., Тольятти. - Тольятти: ТГУ, 2011. - С. 218.

13. Astafurova, E.G. The effect of high-pressure torsion on structure and mechanical properties of single-crystalline high-carbon Fe-Mn-Al-C austenitic steels / E.G. Astafurova, M.S. Tukeeva, G.G. Zakharova, E.V. Melnikov, H.J. Maier // BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS: Abstracts of the third International Symposium, August 23-26, 2011, Ufa, Russia- Ufa: Ufa State Aviation Technical University, 2011. - P. 134-135.

14. Тукеева, М.С. Особенности структуры и механических свойств аустенитной стали Гадфильда после кручения под давлением и последующих высокотемпературных отжигов / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Г. Захарова, Е.Г. Астафурова // Современные металлические материалы и технологии: труды Международной научно-технической конференции, 22-24 июня 2011 г., Санкт-Петербург. - СПб.: Изд-во Политех. Ун-та, 2011. - С. 403-405.

15. Тукеева, М.С. Изучение микроструктуры и механических свойств монокристаллов стали Гадфильда, подвергнутых интенсивной пластической деформации / М.С. Тукеева, Е.В. Мельников, Г.Г. Захарова // Актуальные проблемы прочности: материалы 51-й Международной конференции, 16-20 мая 2011 г., Харьков, Украина. - Харьков: ННЦ ХФТИ, 2011. - С. 205.

16. Тукеева, М.С. Формирование различных типов зернограничного ансамбля в монокристаллах стали Гадфильда методом кручения под гидростатическим давлением / М.С. Тукеева, Г.Г. Захарова, Е.Г. Астафурова // Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы: тезисы докладов школы-конференции стран СНГ, 11-15 октября 2010 г, Уфа. - Уфа: БашГУ, 2010. - С. 193.

Список цитируемой литературы

[1] Теплов, А.В. Структурные превращения высокомарганцовистых аустенитных сталей при деформировании сдвигом под давлением / А.В. Теплов, В.А. Коршунов, Р.И. Шабашов, Р.И. Кузнецов, В.П. Пилюгин, Д.И. Тупица // Физика металлов и металловедение. - 1988. - Т.66. - №3. - С. 563-571.

[2] Matoso, M.S. Processing a tvvinning-induced plasticity steel by high-pressure torsion / R.B. Figueiredo, M. Kawasaki, D.B. Santos, T.G. Langdon // Scripta Materialia. -V. 67.-2012.-P. 649-652.

[3] Валиев, Р.З. Объемные наноструктурные металлические материалы / Р.З. Вали-ев, И.В. Александров. - М.: ИКЦ Академкнига, 2007. - 398 с.

[4] Christian, J.W. Deformation twinning / J.W. Christian, S. Mahajan // Progress in material science. - 1995. - V. 39. - P. 1-157.

[5] Astafurova, E.G. The influence of orientation and aluminium content on the deformation mechanisms of Hadfield steel single crystals / E.G. Astafurova, I.V. Kireeva, Yu.I. Chumlyakov, H.J. Maier, H. Sehitoglu // International Journal of Materials Research. - 2007. -V. 98. - No. 2. - P. 144-149.

Подписано к печати 25.10.2013. Формат 60x84/16. Бумага «Снегурочка». Печать XEROX. Усл.печ.л. 0,99. Уч.-изд.л. 0,89.

_Заказ 1186-13. Тираж 100 экз._

ошвшЛПп». 634050, г.Томск, пр. Ленина, 30 Тел./факс: 8(3822) 56-35-35, www.tpu.ru

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук

На правах рукописи

ТУКЕЕВА МАРИНА СЕРГЕЕВНА

ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МЕХАНИЗМЫ СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В МОНОКРИСТАЛЛАХ

ВЫСОКОМАРГАНЦЕВЫХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ ПРИ КРУЧЕНИИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ И ПОСЛЕДУЮЩИХ ОТЖИГАХ

01.04.07 Физика конденсированного состояния

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель: доктор физ.-мат. наук, доцент Астафурова Елена Геннадьевна

Томск - 2013

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ 4

1 Упрочнение высокомарганцевых сплавов при пластической деформации, структура и свойства ультрамелкозернистых металлов и сплавов 13

1.1 Механизмы деформации и деформационное упрочнение высокомарганцевых аустенитных сталей при статической деформации 13

1.2 Метод кручения под гидростатическим давлением и его применение

для измельчения структуры металлов и сплавов 42

2 Постановка задач, материалы и методы исследования 74

2.1 Постановка задач исследования 74

2.2 Материалы и методика эксперимента 80

3 Влияние энергии дефекта упаковки и температуры деформации на эволюцию структурно-фазового состояния высокомарганцевых аустенитных сталей при кручении под квазигидростатическим давлением 85

3.1 Закономерности и механизмы измельчения структуры и механические свойства монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Бе-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС с разной энергией дефекта упаковки при холодном кручении под давлением 85

3.2 Закономерности эволюции структуры и прочностные свойства монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Ее-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС с разной энергией дефекта упаковки при теплом кручении под давлением 103

3.3 Анализ закономерностей и механизмов измельчения структуры высокомарганцевых аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов углерода при кручении под давлением 119

4 Влияние отжигов на структуру, фазовый состав и микротвердость высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС после кручения под квазигидростатическим давлением 151

4.1 Закономерности изменения значений микротвердости при отжиге высокомарганцевых аустенитных сталей, полученных при холодном и

теплом кручении под давлением 151

4.2 Эволюция фазового состава при отжиге высокомарганцевых аустенитных сталей, полученных при холодном и теплом кручении под давлением 156

4.3 Влияние отжигов на особенности структуры высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС, полученных при холодном и теплом кручении под давлением 162 ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ 184 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 186

ВВЕДЕНИЕ

Актуальным направлением физики конденсированных сред является создание новых материалов, обладающих оптимальным сочетанием физико-механических свойств. Перспективным способом качественного улучшения свойств металлов и сплавов считается измельчение элементов их структуры до субмикро- или нанокристаллического масштаба. При этом могут значительно изменяться их прочность и пластичность, диффузионные характеристики, магнитные свойства, упругость и внутреннее трение и др. [1-5]. Это вызывает большой интерес к созданию и изучению ультрамелкозернистых (УМЗ) (размер зерен и фаз d < 1 мкм) материалов (субмикро- и нанокристаллических).

Одним из эффективных методов создания в материалах УМЗ-структурного состояния является интенсивная пластическая деформация (ИПД) [1-4]. На данный момент большие пластические деформации, обеспечивающие переход материала из крупнозернистого в УМЗ-состояние, реализуются в процессе использования различных схем деформирования: сдвига под высоким квазигидростатическим давлением [4, 5], предложенного П.В. Бриджменом в середине прошлого столетия, равноканального углового прессования [6, 7], винтовой экструзии [8], аккумулируемой прокатки с соединением [9] и др. [1,2].

К настоящему времени накоплен большой объем экспериментальных данных по исследованию влияния ИПД на различные металлы, сплавы, интерметаллидные соединения, керамики [1-4, 10-83]. Лишь небольшое внимание исследователей направлено на изучение структуры и свойства УМЗ-сталей, полученных методами ИПД. Это связано с технологическими трудностями деформирования сталей, поскольку деформация высокопрочных материалов требует улучшения оснастки. Тем не менее, исследование свойств сталей открывает новые возможности для улучшения исходных характеристик и создания материалов с уникальным комплексом физико-механических свойств во многих областях промышленности. В частности, высокомарганцевые TWIP-стали (TWIP - twinning-induced plasticity - пластичность, обусловленная

двойникованием) благодаря высокой прочности и пластичности являются в настоящее время одним из наиболее привлекательных материалов для автомобильной промышленности и имеют хорошую перспективу улучшения исходных свойств в процессе их обработки методами ИПД.

Большинство работ по исследованию структурно-фазового состояния при ИПД сталей проводили на низкоуглеродистых сталях разного класса [38-46]. Работ по влиянию ИПД на структуру и свойства аустенитных сплавов и сталей, в том числе склонных к деформации двойникованием, очень мало [58-71]. В данных сталях двойники деформации вызывают измельчение структуры, разбивая зерно на более мелкие субзерна, при этом двойниковые границы (границы специального типа ЕЗП) служат препятствием для движения дислокаций и способствуют высокому деформационному упрочнению. Это происходит вследствие того, что границы специального типа более устойчивы к рассыпанию при деформации и высоких температурах, по сравнению с границами общего типа [84].

Особое место среди TWIP-сталей занимает высокомарганцевая аустенитная сталь Гадфильда Fe-(ll-15)Mn-(0,9-l,4)C, которая обладает низкой энергией дефекта упаковки и высокой концентрацией атомов углерода, склонна к деформации механическим двойникованием в широком интервале температур и аномально высокому упрочнению при трении с давлением и ударами [58-60, 85108]. Самые ранние исследования структуры поликристаллов аустенитных сталей показали, что при одинаковой степени деформации блоки мозаики стали Гадфильда дробятся в большей степени, чем в других аустенитных сталях [87-89]. Вопрос о механизмах упрочнения стали Гадфильда и высокомарганцевого аустенита до сих пор остается открытым, интерес к этой проблеме проявляли исследовательские группы из России (М.А. Штремель, Т.Ф. Волынова, Л.Г. Коршунов, Ю.И. Чумляков и др.) [88-98], США (I. Karaman, Н. Sehitoglu, Р.Н. Adler, G.B. Olson, W.S. Owen, Y.N. Dastur, W.C. Leslie и др.) [99-107], Франции (E. Bayraktar О. Bouaziz, S. Allain) [108-112], Кореи (B.C. De Cooman, H.S. Kim) [113] и др. С одной стороны, высокое деформационное упрочнение

стали Гадфильда связано с механическим двойникованием, которое интенсивно развивается в структуре стали при комнатной температуре деформации [58-60, 87, 93-99, 102, 105, 108, 113]. Согласно другой точке зрения, упрочнение стали Гадфильда вызвано эффектом динамического деформационного старения, который способствует высокой скорости накопления дислокаций [103, 104, 107]. Помимо этого свой вклад в упрочнение могут вносить дислокационное скольжение, мартенситное превращение, формирование кластеров точечных дефектов, упорядочение [97, 99-102, 108, 111, 113, 114]. Исследование поликристаллических объектов не позволяет разделить эффективность упрочнения от различных механизмов деформации. Кроме того, исходные границы зерен в поликристалле, текстура, а также их эволюция в процессе деформации усложняют задачу интерпретации механизмов деформации и установления их взаимосвязи с механическими свойствами. На основании этого можно утверждать, что исследование монокристаллических материалов, в качестве модельных объектов, позволяет максимально исключить вклад в упрочнение от исходных границ зерен и изучить эволюцию структуры в пределах одного зерна, а также в чистом виде рассмотреть возможность перехода от моно-к нанокристаллическому состоянию при ИПД.

Стали, проявляющие склонность к развитию механического двойникования, позволяют развивать перспективное направление разработки прочных и достаточно пластичных поликристаллических материалов, заключающееся в «зернограничном конструировании», которое было предложено Т. Watanabe [115]. В настоящее время ведутся работы по созданию новых материалов с целенаправленным формированием зернограничного ансамбля, в том числе, и с границами специального типа ЕЗП. По этой причине, формирование УМЗ-структурных состояний при ИПД сталей с низкой энергией дефекта упаковки за счет образования высокоугловых границ специального типа £3" безусловно является актуальной задачей, но требует поиска сплавов, которые проявляют двойникование при высоких температурах испытания. Это связано с тем, что двойникование в ГЦК-сплавах выступает в качестве дополнительного к

скольжению механизма деформации и, как правило, наблюдается при низких температурах деформации. Тогда как ИПД часто проводят при повышенных температурах, а также в процессе деформирования при ИПД может происходить дополнительный локальный нагрев материала [116]. Поэтому высокомарганцевые аустенитные стали, склонные к высокотемпературному двойникованию, являются перспективными объектами для создания на их основе высокопрочных наноструктурных материалов с низкоэнергетическими границами специального типа, устойчивыми к деградации при деформации и высоких температурах. Изучение деформационного поведения монокристаллов сплавов с разной энергией дефекта упаковки и, следовательно, с различной склонностью к двойникованию позволит проследить процессы формирования разной доли границ общего и специального типов и исследовать их влияние на термическую стабильность структуры и механических свойств.

Цель работы: установление закономерностей эволюции структуры и фазового состава монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей с разной энергией дефекта упаковки при кручении под квазигидростатическим давлением при разных температурах и последующих отжигах.

В диссертации были поставлены и решены следующие задачи:

1. Установить закономерности и механизмы измельчения структуры и изменения микротвердости монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (мае. %) с разной энергией дефекта упаковки в условиях холодного и теплого кручения под квазигидростатическим давлением.

2. Выявить влияние энергии дефекта упаковки, степени деформации и температуры кручения на закономерности развития механического двойникования, локализации пластического течения и фазовых переходов при кручении под давлением монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей.

3. Изучить эволюцию микроструктуры, фазового состава и микротвердости исследуемых сталей, подвергнутых кручению под давлением, во время

последующих отжигов и установить структурные факторы, определяющие термическую стабильность ультрамелкозернистой структуры и высоких значений микротвердости.

Научная новизна

1. Впервые проведено комплексное исследование механизмов деформации и фазового состава монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Бе-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС с разной энергией дефекта упаковки в условиях холодного и теплого кручения под квазигидростатическим давлением. Установлено, что независимо от энергии дефекта упаковки и температуры деформации механическое двойникование отвечает за формирование УМЗ-структуры с высокой плотностью границ специального типа и приводит к увеличению микротвердости сталей. С увеличением энергии дефекта упаковки и температуры деформации увеличивается толщина двойников и расстояние между ними, возрастает склонность к локализации пластического течения. Увеличение плотности дислокаций в стали Ре-13Мп-1,ЗС по сравнению со сталями Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при кручении в условиях комнатной температуры обусловлено деформацией в области температур развития динамического деформационного старения.

2. Выявлены особенности развития высокотемпературного двойникования при кручении монокристаллов высокомарганцевых аустенитных с разной энергией дефекта упаковки при температурах 23 и 400°С. Показано, что однородность структуры и распределения микротвердости по диаметру образцов в сталях Ре-Мп-(А1)-С при кручении под давлением возрастает с ростом плотности двойниковых границ.

3. Экспериментально установлено влияние состава стали, температуры кручения и степени деформации на закономерности изменения значений микротвердости, структуры и фазового состава при отжигах монокристаллов сталей Ре-Мп-(А1)-С, подвергнутых кручению. Впервые выявлены структурные факторы, отвечающие за термическую стабильность микротвердости и УМЗ-

характера структуры высокомарганцевых сталей, подвергнутых деформации кручением, которые определяются склонностью этих сталей к развитию механического двойникования и фазовыми переходами, происходящими при нагреве.

Теоретическая и практическая значимость работы.

С использованием монокристаллов аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС с разной энергией дефекта упаковки установлены и описаны особенности формирования УМЗ-структурных состояний, включающих высокую плотность границ специального типа (двойниковых). Выявленные закономерности измельчения структуры в процессе ИПД монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей, связь микроструктуры с изменением микротвердости, данные по термической стабильности полученных структур позволяют разработать рекомендации по усовершенствованию технологии наноструктурирования металлических материалов.

Методология и методы исследования.

Для деформирования металлических образцов применяли метод ИПД кручение под квазигидростатическим давлением. Для исследования структуры полученных образцов использовали методы оптической металлографии, просвечивающей и растровой (ЕВ8В-анализ) электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа. Микротвердость образцов измеряли методом микроиндентирования.

Положения, выносимые на защиту:

1. Механизмы измельчения структуры монокристаллов высокомарганцевого аустенита с высокой концентрацией атомов углерода (1,3мас.%) при кручении под квазигидростатическим давлением и их зависимость от энергии дефекта упаковки и температуры деформации, обусловливающие повышение микротвердости; они включают формирование высокой плотности двойниковых границ, дислокаций скольжения, полос локализованной деформации, эффект динамического деформационного старения, фазовый у-а -переход и дисперсионное твердение.

2. Экспериментальные доказательства развития механического двойникования как высокотемпературного механизма деформации монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C, Fe-28Mn-2,7Al-l,3C при кручении под давлением при комнатной температуре и 400°С и особенности его развития, заключающиеся в уменьшении плотности двойниковых границ при увеличении энергии дефекта упаковки и температуры деформации.

3. Структурные факторы и фазовые переходы, определяющие термическую стабильность высокопрочного состояния, сформированного при кручении под давлением в высокомарганцевых аустенитных сталях с разной энергией дефекта упаковки, включающие формирование стабильной двойниковой сетки в аустените и образование ультрамелкозернистой ферритной фазы при отжигах.

Апробация работы. Основные результаты диссертации обсуждены на следующих мероприятиях: Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы» (Уфа, 2010 г.); 51-ой Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (г. Харьков, Украина, 2011 г.); Международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии» (Санкт-Петербург, 2011г.); Третьем Международном симпозиуме «BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS» (Уфа, 2011 г.); Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов (г. Томск, 2011 г.); V Международной школе по физическому материаловедению (г. Тольятти, 2011 г.); Вторых Московских чтениях по проблемам прочности материалов, посвященных 80-летию со дня рождения академика РАН Ю.А. Осипьяна (г. Черноголовка, 2011 г.); XXI Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Магнитогорск, 2012 г.); XX Петербургских чтениях по проблемам прочности, посвященных памяти профессора В.А. Лихачева (Санкт-Петербург, 2012 г.); 52-ой Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Уфа, 2012 �