Закономерности развития кристаллографической текстуры и субструктурной неоднородности в циркониевых сплавах при деформационном и термическом воздействиях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Исаенкова Маргарита Геннадьевна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ РАЗВИТИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ТЕКСТУРЫ И СУБСТРУКТУРНОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ В ЦИРКОНИЕВЫХ СПЛАВАХ ПРИ ДЕФОРМАЦИОННОМ И ТЕРМИЧЕСКОМ ВОЗДЕЙСТВИЯХ

Специальность: 01.04.07 - «Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Автор

2 6 МАЙ 2011

Москва-2011

4847687

Работа выполнена в Национальном исследовательском ядерном университете «Московский инженерно-физический институт»

Научный консультант: Доктор физико-математических наук, профессор Перлович Юрий Анатольевич, НИЯУ МИФИ

Официальные оппоненты: Доктор физико-математических наук, профессор Глезер Александр Маркович, ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П. Бардина»

Ведущая организация: Открытое акционерное общество «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов им. A.A. Бочвара» (ОАО «ВНИИНМ»)

Защита состоится « 29 » июня 2011 г. в 15 час. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.130.04 НИЯУ МИФИ по адресу: 115409, г. Москва, Каширское шоссе, 31.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИЯУ МИФИ

Автореферат разослан: «2011 г.

Просим принять участие в работе совета или прислать отзыв в одном экземпляре, заверенный печатью организации, по адресу НИЯУ МИФИ.

Ученый секретарь диссертационного совета

Член-корр. РАН, доктор технических наук, профессор Карпов Михаил Иванович,

ИФТТ РАН

Доктор физико-математических наук, профессор Шамрай Владимир Федорович, ИМЕТ им. A.A. Байкова РАН

НИЯУ МИФИ, д.ф.-м.н., профессор

Чернов И.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность. Дальнейшее развитие атомной энергетики, базирующейся на во-доохлаждаемых энергетических реакторах на тепловых нейтронах, сдерживается недостаточным ресурсом работы конструкционных материалов и, в частности, сплавов на основе циркония, широко используемых в реакторостроении благодаря оптимальному сочетанию их физико-механических и химических характеристик. Постоянное ужесточение параметров эксплуатации энергетических установок с одновременным повышением требований к их надежности требует целенаправленного изменения свойств изделий из циркониевых сплавов, применяемых в качестве элементов конструкции реактора. Низкая симметрия гексагональной кристаллической решетки а-2г, основной фазы всех промышленных циркониевых сплавов, в сочетании с кристаллографической текстурой, формирующейся в этих сплавах при технологической обработке, обуславливает повышенную анизотропию их свойств. Известно, что особенности кристаллографической текстуры изделий из циркониевых сплавов в значительной мере предопределяют обнаруживаемую ими анизотропию гидридообразования, физико-механических характеристик, коррозии, радиационного роста и ползучести. Поэтому оптимизация технологии изготовления изделий из циркониевых сплавов требует знания закономерностей текстурообразования в них при разных видах пластической деформации и термообработки.

Учитывая высокую наукоемкость циркониевого производства, следует признать абсолютную недостаточность эмпирического подхода к выбору используемых технологических процессов и режимов. Только научное сопровождение и обоснование технологических разработок в области циркониевого производства способны обеспечить его подлинный прогресс и эффективность. Это относится как к систематическому изучению текстурообразования в изделиях на последовательных этапах их производства, так и анализу всех прочих кристаллографических аспектов формирования структуры, тем или иным образом связанных с развитием текстуры.

Развитие в материале текстуры деформации состоит в том, что зерна, первоначально имевшие различные ориентации, в результате действия активизируемых механизмов претерпевают закономерные повороты кристаллической решетки и в ориента-ционном пространстве движутся к определенным конечным ориентациям, устойчивым по отношению к используемой деформационной схеме. При этом формирующаяся в зерне субструктура зависит от его «биографии», включающей исходную и конечную ориентации, траекторию зерна в ориентационном пространстве, механизмы деформации, действовавшие на разных участках его траектории, результирующие распределение дислокаций и степень деформационного наклепа. Так что зерна, отвечающие разным компонентам текстуры деформации, заведомо различаются своими

«биографиями» и субструктурами, вследствие чего металлический материал с многокомпонентной текстурой оказывается, по сути дела, композитом. Характер деформационной субструктуры материала предопределяет неоднородное развитие в нем процессов возврата и рекристаллизации при последующей термообработке.

В случае сплавов на основе циркония, используемых в атомной энергетике, ситуация дополнительно усложняется вследствие их двухфазности и наличия а<->р фазовых превращений, а также в результате множественности деформационных механизмов, действующих в а-7.г и ответственных за резкие различия в поведении зерен, относящихся к разным текстурным компонентам. Без учета этих особенностей циркониевых сплавов не могут быть правильно поняты поведение и свойства производимых из них изделий. Поэтому при адекватном описании структуры полуфабрикатов и изделий должна приниматься во внимание ее закономерная неоднородность, обусловленная многокомпонентностью сформировавшейся в них текстуры. В настоящее время в практике лабораторий, занятых изучением изделий из циркониевых сплавов, это требование обычно не выполняется как из-за того, что представления о структурной неоднородности текстурованных материалов пока недостаточно глубоко укоренились в металловедении циркония, так и вследствие неразвитости методической базы, необходимой для всестороннего экспериментального изучения структуры изделия.

Несмотря на настоятельную потребность в возможности целенаправленного управления текстурой изделий из циркониевых сплавов, следует констатировать практическое отсутствие удовлетворительной научной основы для подобных разработок. Имеющиеся литературные данные по текстурообразованию в циркониевых сплавах при температурах 0- и (а+Р)-областей диаграммы состояний крайне немногочисленны, а при температурах а-области - недостаточно систематичны и не учитывают различий в поведении зерен с разными исходными ориентациями. Отсутствуют сведения о пределах возможного варьирования текстуры а-7,г при пластической деформации и термообработке, о роли и последовательности активизации различных механизмов пластической деформации, определяющих закономерности развития текстуры прокатки а-2г и, тем самым, особенности протекания рекристаллизации и фазовых превращений при последующей термообработке. Отсутствуют экспериментальные данные по текстуре и текстурной неоднородности реальных полуфабрикатов из циркониевых сплавов на промежуточных стадиях технологического процесса, особенно после горячей деформации. Наконец, и это самое важное, до настоящего времени остается неразработанной техника рентгеновского изучения субструктурной неоднородности текстурованных изделий из циркониевых сплавов, распределения плотности дислокаций и остаточных микронапряжений в зернах с разными ориентациями,

вследствие чего адекватное описание структуры материала оказывается невозможным. Актуальность данной диссертации обусловлена тем, что она в значительной мере устраняет все отмеченные выше пробелы в разработке циркониевой проблематики.

Цель работы. Создание необходимой научной базы для технологических разработок по управлению кристаллографической текстурой реакторных сплавов на основе циркония, включая установление закономерностей формирования их текстуры, субструктурной неоднородности и анизотропии функциональных свойств при пластической деформации и термообработке, а также выявление механизмов реализации этих закономерностей.

Основные задачи:

1) создание комплекса новых методик рентгеновского исследования реакторных сплавов на основе циркония, учитывающих существование в них развитой кристаллографической текстуры и связанной с ней субструктурной неоднородности, а также разработка способов их наиболее полного описания с помощью распределений дифракционных и субструктурных параметров;

2) систематизация новых экспериментальных результатов, полученных при использовании разработанных методик и касающихся субструктурной неоднородности текстурованных циркониевых сплавов;

3) выявление закономерностей формирования текстуры и субструктурной неоднородности при деформации циркониевых сплавов в широком интервале температур, соответствующих р-, (а+Р)- и а-областям фазовых диаграмм, и уточнение действующих при этом деформационных механизмов;

4) установление закономерностей текстурных изменений при рекристаллизации и фазовых превращениях в листах и трубах из циркониевых сплавов с реальной поликомпонентной текстурой;

5) изучение механизмов реализации равновесия остаточных микро- и макронапряжений в изделиях из циркониевых сплавов в зависимости от типа кристаллографической текстуры;

6) выявление механизмов влияния текстуры изделия на анизотропию измеряемых механических свойств и анизотропию замедленного гидридного растрескивания изделий из циркониевых сплавов;

7) выяснение влияния различных параметров технологического процесса на текстуру и текстурную неоднородность полномасштабных листов и труб из циркониевых сплавов;

8) разработка рекомендаций по устранению послойной неоднородности листов, неблагоприятной ориентации гидридов в трубах и снижение анизотропии свойств изделий.

Научная новизна работы.

1. Развито новое научное направление в физическом материаловедении в части описания закономерной субструктурной неоднородности анизотропных сплавов с кристаллографической текстурой, сформированной при пластической деформации, рекристаллизации или фазовых превращениях, определяющей поведение этих сплавов при технологической обработке, эксплуатации и измерении свойств, а также являющейся чувствительным индикатором протекающих в материале структурообразующих процессов.

2. Экспериментально обоснована новая концепция структурообразования в металлических материалах, согласно которой процессы формирования структуры изделий рассматриваются в связи с развитием в них кристаллографической текстуры, что позволяет отойти от традиционного одномерного описания их структуры и характеризовать ее с помощью распределений измеряемых дифракционных параметров или рассчитываемых по ним субструктурных параметров, давая тем самым значительно более физичное представление об изучаемом материале. При изучении изделий из сплавов на основе циркония такой подход особенно актуален, учитывая многочисленность действующих в них механизмов пластической деформации и большое число их возможных комбинаций, реализующихся в зернах с разными ориентациями.

3. Разработан комплекс новых методик рентгеновского исследования, которые совмещают в себе элементы текстурного анализа с измерением определенных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направлены на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями, позволяя тем самым расщепить материал исследуемого образца на отдельные фракции, различающиеся ориентацией образующих их зерен. В результате такого подхода удается систематизировать всю совокупность данных о субструктуре текстурованных изделий из циркониевых сплавов, используя в качестве критерия их систематизации кристаллографическую ориентацию зерен или их принадлежность к различным зонам текстурных максимумов.

4. Большинство представленных в работе результатов получено впервые и в совокупности образует полное кристаллографическое описание процессов, протекающих в цирконии и сплавах на его основе при пластической деформации и термообработке. Получены систематические данные по следующим вопросам, характеризующимся очевидной научной значимостью в рамках физического металловедения циркония и существенной практической важностью для циркониевого производства:

- механизмы пластической деформации сплавов при температурах а-, (а+Р)- и р-областей фазовой диаграммы;

- формирование текстуры и текстурной неоднородности в листах и трубах из цир-

кониевых сплавов при горячей и холодной деформации;

- структурная неоднородность и анизотропия изделий с развитой текстурой;

- закономерности рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов;

- изменение текстуры и структуры образцов из сплавов Хг в процессе механических испытаний;

- факторы, влияющие на ориентацию гидридов в трубах из циркониевых сплавов.

5. Впервые установлен ряд ранее неизвестных или только предполагавшихся явлений и фактов, в числе которых:

- активное участие базисного скольжения в деформации а-Ъг\

- стадийность развития текстуры прокатки в а-Хг\

- взаимодействие пластической деформации и фазовых превращений а<-+р в случае проведения деформации циркониевых сплавов при температурах (а+р)-области;

- переориентация базисных осей при рекристаллизации а-2г\

- зависимость деформационного наклепа зерен а- и \\-2r от их ориентации по отношению к текстурным максимумам и минимумам;

- влияние распределения деформационного наклепа в зернах первичной фазы на кинетику фазового превращения;

- наследование особенностей субструктурной неоднородности и анизотропии при фазовых превращениях;

- равновесие упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах а-2г вдоль одноименных кристаллографических осей, относительно плоскостей симметрии деформационной схемы;

- зависимость анизотропии свойств, измеряемых при механических испытаниях образцов из листов и труб, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия;

- зависимость развития локализованной пластической деформации вблизи вершины движущейся трещины от направления движения этой трещины при механических испытаниях и замедленном гидридном растрескивании;

- ориентированное образование гидридов в трубах из циркониевых сплавов как результат анизотропной релаксации напряжений в текстурованной а-фазе.

6. Разработаны механизмы текстурообразования в а-'/г, формирования субструктурной неоднородности при деформации, взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений, неоднородной рекристаллизации, равновесия упругих остаточных микронапряжений, переориентации зерен в зоне разрушения, анизотропного образования гидридов и замедленного гидридного растрескивания.

Практическая ценность и реализация результатов паботы.

Все методические разработки, представленные в диссертации, направлены на совершенствование рентгеновских методов контроля текстуры и структуры изделий из циркониевых сплавов в связи с решением задач по повышению качества продукции путем оптимизации и модификации технологических процессов. Большинство предложенных методик использовано при выполнении многолетних исследований по договорам с ВНИИНМ им. A.A. Бочвара и внедрено на Чепецком механическом заводе (ЧМЗ) в г. Глазове, основном отечественном производителе циркониевой продукции для атомной энергетики. Последнее позволило существенно повысить точность проводимого определения текстурных и структурных характеристик материала, конкретизировать их реальный физический смысл, на основе рентгеновских данных обеспечить предельно полное описание структуры изделий. В результате внедрения предложенных методик заводская рентгеновская лаборатория была полностью перевооружена в соответствии с совремешшм мировым уровнем при полной автоматизации многоступенчатых процессов рентгеновских измерений и компьютерной обработке получаемых данных по разработанным диссертантом программам, что подтверждается прилагаемым актом.

Результаты исследования модельных образцов, а также реальных полуфабрикатов и изделий из циркониевых сплавов, уточняющие их структурное и текстурное состояние после деформации и последующей термической обработки по тем или иным режимам, являлись научной основой для многочисленных актуальных технологических разработок, проводившихся в разные годы во ВНИИНМ и на ЧМЗ. В их числе разработки, направленные, например, на получение оболочечных труб с заданными величинами интегральных текстурных параметров, повышение структурной и текстурной однородности изделий из циркониевых сплавов, выбор наиболее эффективных критериев контроля однородности промышленной продукции, ограничение нежелательной ориентации гидридных выделений в трубах, определение протяженности зоны термического влияния в сварных швах. Использование представленных в диссертации результатов при разработке и модификации режимов технологической обработки циркониевой продукции подтверждается соответствующими актами.

На защиту выносятся.

1. Разработанный комплекс рентгеновских дифрактометрических методик, совмещающих в себе элементы текстурного анализа применительно к изделиям из сплавов на основе циркония с измерением тех или иных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направленных на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями.

2. Методы полного описания субструктуры текстурованных изделий из циркониевых

сплавов с учетом различий в состоянии зерен с разными ориентациями.

3. Закономерности формирования текстуры горячей и холодной прокатки в цирконии и сплавах на его основе, а также особенности текстурообразования в трубных заготовках на различных этапах изготовления канальных и оболочечных труб.

4. Экспериментальные результаты, подтверждающие активную роль базисного скольжения в пластической деформации a-Zr.

5. Закономерности протекания рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов.

6. Закономерности формирования послойной градиентной структуры при горячей прокатке листов и труб.

7. Концепция взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений при температурах (а+Р)-области диаграммы состояния.

8. Распределения деформационного наклепа в зернах a-Zr с разными ориентациями в прокатанных листах из циркониевых сплавов и по субструктурной неоднородности этих листов после последующей рекристаллизации.

9. Распределения плотности а- и с-дислокаций в зернах a-Zr с разными ориентациями в трубах из циркониевых сплавов прокатанном и отожженном состояниях.

10. Экспериментальные данные по наследованию субструктурной неоднородности и анизотропии при ß—>а и ß—>ш фазовых превращениях.

И. Принципы равновесия упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах a-Zr вдоль одноименных кристаллографических осей.

12. Зависимость анизотропии механических свойств, измеряемых при испытании образцов на растяжение, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия.

13. Механизмы ориентированного образования гидридов и анизотропного замедленного гидридного растрескивания в трубах из циркониевых сплавов.

14. Особенности формирования структуры и текстуры в прутках Zr при интенсивной пластической деформации путем равноканального углового прессования.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих Всесоюзных, Всероссийских и Международных научных семинарах, совещаниях и конференциях: Всесоюзные конференции по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах, Красноярск, 1980; Горький, 1983; Уфа, 1987; Свердловск, 1991; International Conferences on Textures ofMaterials, Germany, 1993; 2009; China, 1996; Korea, 2002; Belgium, 2005; USA, 2007; International Conferences on Texture and Anisotropy of Polycrystals, France, 2004; Germany, 2009; Symposium on Texture and Microstructure Analysis of Functionally Graded Materials, SOTAMA-FGM, Poland, 2004; 2007; Всесоюзные научно-технические конференции

«Прикладная рентгенография металлов», Ленинград, 1986; 1990; European Crystallography Meeting, Чехия, 1998; Marakesh, Morocco, 2007; European Powder Diffraction Conferences, EPDIC-6, Hungary, 1998; EPDIC-8, Sweden, 2002; EPDIC-10, Switzerland, 2006; EPDIC-11, Poland, 2008; Size-Strain Conferences "Analysis of microstructure and residual stress by diffraction methods", the Netherlands, 1999; Italy, 2001; Germany, 2007; The 130th TMS Annual Meeting & Exibition of the Minerals, Metals & Materials Society, USA, 2001; MRS Spring Meeting, USA, 2003; Riso International Symposiums on Material Science, Denmark, 1994; 1995; 1998; International Symposiums on Zirconium in the Nuclear Industry, France, 2001; Canada, 2007; Международная конференция "Проблемы циркония и гафния в атомной энергетике", Украина, 1999; III Всесоюзная конференция по сварке цветных металлов, Тольятти, 1986; IV Всесоюзный семинар "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов", Свердловск, 1987; IV Всесоюзной конференции "Сверхпластичность металлов", Уфа, 1989; Всесоюзные конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» Юрмала, 1987; Николаев, 1989; Юрмала, 1990; Международные конференции «Физика прочности и пластичности металлов и сплавов» Самара, 1992; Тольятти, 2003; Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2005г.; Евразийские научно-практические конференции "Прочность неоднородных структур", ПРОСТ, Москва, 2002; 2008; 2010; Международные конференции "Актуальные проблемы прочности", Великий Новгород, Россия, 2002; Киев, Украина, 2010; Международные конференции и симпозиумы по наноматериалам, полу-ченным интенсивной пластической деформацией, Япония, 2005; Уфа, 2007; Санкт-Петербург, 2002; 2007; Всероссийская конференция «Физикохимия ультрадисперсных (нано-)систем», Звенигород, 2005; Российская конференция: Материалы ядерной техиики (МАЯТ-2), Агой, 2005; International Conferences on Material Forming ESAFORM, United Kingdom, 2006; Spain, 2007; Italy, 2010; Fundamentals of Deformation and Annealing, United Kingdom, 2006; Международной конференции «Деформация и разрушение материалов», Москва, 2006; International Workshop on Hydrogen Embrittlement of Metals, India, 2008; научно-практическая конференция материаловедческих обществ России, Звенигород, 2008; Международная научно-техническая конференция «Обеспечение безопасности АЭС с ВВЭР», Подольск, Россия, 2009; Международный симпозиум «Перспективные материалы и технологии», Витебск, Беларусь, 2009; Российская конференция по реакторному материаловедению, Димитровград, 2009; Научные сессии МИФИ, Москва, 2003-2010; Международные конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению, Алушта 2002; 2004; 2010; Международные конференции по воздействию ионного и лазерного облучения на материалы, Псков, 1987; Germany, 1998; 2008.

Личиый вклад автора. Лично автором были выполнены все изложенные в диссертации методические разработки и получены все представленные экспериментальные результаты. Включенные в диссертацию исследования проводились автором по большей части в лаборатории текстурного анализа кафедры «Физические проблемы материаловедения» НИЯУ МИФИ, а в период 1994-2000 гг. также в Германии (Клау-стальский технический университет, земля Нижняя Саксония, г. Клаусталь-Целлерфельд) и в Южной Корее (Корейский исследовательский институт атомной энергии, г. Тэджон). При работе за рубежом на рентгеновском оборудовании немецкого производства фирмы "Broker AXS" автором создано собственное программное обеспечение процессов измерения и обработки данных, резко расширившее используемые возможности этого оборудования соответственно характеру современных задач по комплексному изучению структуры и текстуры материала. Впоследствии разработанное программное обеспечение адаптировано автором применительно к отечественному оборудованию в НИЯУ МИФИ.

Публикации. Основное содержание диссертации представлено в 270 научных публикациях, включая 56 статей в реферируемых журналах, рекомендованных ВАК.

Структура н объем работы. Диссертация изложена на 425 страницах и состоит из введения, восьми глав и заключения, содержит 253 рисунка, 26 таблиц, библиографический список из 264 источников и приложение с актами об использовании результатов диссертационной работы.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы ее цель и решаемые задачи, охарактеризованы научная новизна и практическая значимость диссертации, перечислены результаты, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена описанию методики анализа кристаллографической текстуры с помощью прямых полюсных фигур (ППФ), особенностей автоматизации съемки и расчета неполных и полных ППФ (НППФ и ПППФ, соответственно), учета дефокусировки рентгеновского пучка, оценки ошибок измерения и построения ППФ. Анализ кристаллографической текстуры и структуры изделий из сплавов на основе Zr проводился как на отечественных, так и на зарубежных дифрактометрах: ДРОН-3, ДРОН-ЗМ и D500/TX фирмы Siemens (BrukerAXS). При измерении текстуры использовали фильтрованные или монохроматизированные излучения хрома, кобальта и меди. За годы выполнения работы произошло кардинальное изменение техники текстурных рентгеновских измерений и обработки получаемых данных. В частности, в лаборатории проведена автоматизация отечественной текстурной гониометрической приставки на базе интерфейсной платы, разработанной в МИФИ для сопряжения бло-

(б)

(г)

Рисунок 1 - Изготовление составных образцов размером 17x17 мм2 го трубы для рентгеновского изучения ее текстуры: (а) вырезание сегментов из трубы; (б) ¿-образец; (в) Г-образец; (г) Л-образец. Исследуемые поверхности составных образцов перпендикулярны соответствующим осям трубы: радиальной (й), тангенциальной (7) и продольной (I).

ков КАМАКа с модулями, управляющими движением приставки и считыванием интенсивности отраженного рентгеновского пучка.

Особое место в методах построения ППФ отводится методам учета дефокусировки рентгеновского пучка при использовании метода наклона образца, что определяется невозможностью непосредственного измерения полной ППФ {Ьк1} и необходимостью ее восстановления по НППФ {Ьк1}. Из-за сложностей приготовления бестекстурных образцов в работе применялись два способа внесения поправки на дефокусировку в зависимости от размера исследуемых образцов.

Как правило, для исследования из-

готавливали образцы размером 3Х3 мм2 или составные образцы размером 17х 17 мм (рис. 1). В случае съемки текстуры образца малого размера предполагается, что вся его поверхность находится в пределах первичного пучка, что позволяет вводить поправку на дефокусировку аналитически, учитывая только изменение исследуемого объема за счет уменьшения глубины проникновения пучка. В случае исследования образцов больших размеров для определения коэффициентов дефокусировки используются составные образцы того же размера, исследуемые поверхности которых параллельны направлению прокатки листа (НИ) и составляют фиксированные углы с его поперечным направлением (ПИ): 0°, 30° и 60°. Описанная геометрия образцов учитывает симметрию ППФ (0001) и {11.0} или {10.0} (в зависимости от состояния материала), для которых характерно расположение текстурных максимумов в сечении НН-ПН ППФ (НН - нормальное направление в листе). Съемка кривых наклона описанных образцов позволяет восстановить полное сечение ППФ {Ик1} и построить кривую изменения коэффициентов дефокусировки с увеличением угла наклона вплоть до 80°. При этом строго регламентированы геометрия съемки и размеры исследуемого образца в соответствии с размерами образцов, использованных для построения дефо-кусировочной кривой.

Для полного описания ориентации кристаллита гексагональной сингонии достаточно знать ориентацию его базисной нормали [0001] и угол поворота решетки во-

круг нее, т.е. для оценки кристаллографической текстуры поликристалла необходимо построение двух полных ППФ (0001) и {10.0} или {11.0}. С учетом особенностей рентгеновского спектра а-2г текстуру изделий из сплавов на его основе характеризовали ППФ (0001) и {11.0}.

Для вычисления интегральных параметров текстуры, так называемых также параметрами Кернса или /-параметрами, необходимо построение ПППФ. В случае съемки одного сечения образца удается построить лишь НППФ, что обусловлено геометрией стандартного метода съемки текстуры «на отражение». Этот недостаток восполняется различными методами конструирования ПППФ из НППФ, подробно описанными в главе 1. Два основных метода состоят в следующем:

1) согласование или «сшивка» трех НППФ, полученных для трех взаимно перпендикулярных сечений изделия (см. рис. 1);

2) экстраполяция НППФ на неисследованную область стереографической проекции.

Эти методы использованы нами, как наиболее удобные и достоверные. Они

взаимно дополняют друг друга. Метод «сшивки» не удается использовать в случае повышенной послойной неоднородности исследуемого изделия и в случае невозможности приготовления образцов для всех трех взаимно перпендикулярных сечений (см. рис. 1). При корректном использовании указанных методов построенные с их помощью ПППФ совпадают. В работе рассмотрены границы применимости различных методов построения ПППФ (0001).

Восстановление ПППФ (0001) необходимо для расчета интегральных текстурных /-параметров (параметров Кернса), используемых для оценки анизотропии физико-механических свойств изделий. Величина любого свойства монокристалла в произвольно выбранном направлении Р(\у) определяется следующим выражением:

Р(у) = + ЛЛЬсоЛ/), (1)

где Рс и Ра - свойства вдоль осей кристаллической решетки с и а, соответственно, а Ч<-угол отклонения этого направления от нормали к базисной плоскости, т.е. от оси с.

Если поликристалл представить как совокупность зерен разной ориентации, т.е. не учитывать их взаимодействие друг с другом, а долю кристаллитов, с-оси которых составляют угол у, с выбранным направлением, обозначить как К/, то величина свойства в выбранном направлении поликристаллического материала представляет собой сумму свойств 1-ых кристаллов:

Р(Ч>)=Рс + =/Рс + (1-/)Ра. (2)

I

Сумма ^ V, соэ V, определяется как ориентационный параметр, называемый Г/

параметром или параметром Кернса. Объемная доля зерен, базисные нормали кото-

рых ориентированы в телесном угле Аса, ограниченном сечениями у-Ку+Лу) и ср-Кр+Лф), рассчитывается из 1ТОПФ (0001) по величине полюсной плотности /з(у,ср), регистрируемой в том же телесном угле:

У] = р(ц/,о)'Ди = -Ау-Дф. (3)

Тогда выражая /-параметр через интеграл, получаем

я

2712

/= Л 'СолЛ|/-£ЛуФ- (4)

о о

Обычно /-параметры рассчитывают для трех основных направлений изделия НН, ПН и НП в листе или Л, Т и Ь в трубе:

я 2*2

/я= Л р(у,<р)-.н>гу

i я L

/т= // -siny-dy-dq,

(5)

2я2

fL= Jj" •COiV'^Vû'?-

о 0

Из выражений (4 и 5) видно, что расчет f-параметров проводится по полной НПФ

(0001), причем:/Л+/т+/1 = 1.

В главе 1 приведены многочисленные примеры сравнения результатов расчета интегральных текстурных параметров для изделий различной формы, свидетельствующие об их удовлетворительном совпадении при корректном построении 1Ш11Ф. Разработанные методики позволяют в автоматическом режиме строить ПППФ, распределения базисных нормалей в необходимом сечении и рассчитывать интегральные параметры Кернса с точностью 0,02, что достаточно для оценки текстуры реальных изделий, отличающихся существенной неоднородностью. По результатам измерения кривых нахлона для составных образцов периодически проводится контроль стабильности работы дифрактометра и юстировки гониометра.

Разработана методика оценки точности измерения ППФ при помощи распределения по стереографической проекции относительной дисперсии средней интенсивности (рис. 2). Ошибка измерения интенсивности в каждой у-той точке стереографической проекции <Уу вычисляется по результатам многократной съемки одного и того же образца, как относительная дисперсия средней интенсивности по формуле:

<V = Π(Ij-Ijf/nln-l)]/!^ (6)

где п - общее число измерений, /у, - результат /-го измерения ву'-той точке стереографической проекции и 11 -усредненное по числу ППФ («) значение интенсивности в этой же точке.

Рисунок 2 - НППФ(0001) нагартованного листа сплава Zr-\%Nb (а) и распределение ошибок

рентгеновской съемки НППФ: (б) - статистическая ошибка регистрации потока квантов <Ti=l/ ; (в) - ошибка аг, вычисляемая по результатам многократной съемки одного и того же образца. Величины tri и стг указаны в процентах. НГ1ПФ приведена в единицах полюсной плотности. Угловой радиус всех распределений 80°.

Таким образом, применительно к ППФ следует говорить о распределении ошибки измерения на стереографической проекции ст(ц/,(р), или, используя удобную, хотя и некорректную терминологию, об интегральной ошибке ПФ. Если //4/,,(PJJ ■ интенсивность рентгеновского отражения, регистрируемого при положении образца ((|/,,фу), а ст(ц//,фу) - относительная ошибка измерения для рассматриваемой точки стереографической проекции, то можно вычислить интегральную ошибку S, характеризующую приводимую ППФ в целом:

S=X [oftMM* IN,.<??> (?)

i,j 'J

где суммирование проводится по всей совокупности точек ПФ. Очевидно, вычисление интегральной ошибки имеет смысл при оптимизации режима и геометрии ди-фрактометрической съемки текстуры.

Предложен способ расчета текстурной неоднородности изделия по ППФ. Величина неоднородности вычисляется из общей относительной дисперсии путем выделения методической ошибки. Величина относительной дисперсии средней интенсивности принимает минимальные (=1%) значения в текстурных максимумах и максимальные (»30%) - в минимумах полюсной плотности (см. рис. 2). Методическая ошибка измерения ПФ для изученных образцов варьируется в пределах от 2,2 до 19%. Для листов сплава на основе Zr, в зависимости от их обработки, текстурная неоднородность, оцениваемая по предложенной методике, лежит в интервале от 0 до ! 2,5%. На примере

листов и труб разных сплавов системы 2г-ЫЬ показано, что регистрируемая текстурная неоднородность зависит от структурного состояния материала. Наименьшая неоднородность зафиксирована для материала с устойчивой текстурой деформации и наибольшая - для отожженного в р-области. Показано, что аномально большая неоднородность текстуры для деформированных поперечной прокаткой образцов обусловлена формированием и развитием в них переходной компоненты текстуры деформации.

Во второй главе диссертации представлены методические разработки автора в области рентгеновской дифрактометрии, совмещающие различные известные методы с текстурным анализом применительно к изучению изделий из сплавов на основе 2г. Говоря о текстурных аспектах структурообразования в циркониевых сплавах, мы подразумеваем такие его особенности, выявление и описание которых сопряжены с расщеплением протекающих в материале процессов на подпроцессы, локализованные в зернах различных текстурных компонент. Но, так как все без исключения полуфабрикаты и изделия, полученные с применением той или иной деформационной обработки, обладают определенной кристаллографической текстурой, экспериментальные данные об их структуре, получаемые при использовании общепринятых рентгеновских методов исследования, всегда относятся к зернам лишь некоторых кристаллографических ориентаций в соответствии с геометрией дифрактометрической съемки. Поэтому любые рентгеновские данные о структурных особенностях изучаемых металлических материалов всегда должны восприниматься с учетом текстурного аспекта, существенно ограничивающего степень их общности этих данных, характеризующих в действительности не все зерна образца, а только находившиеся в отражающем положении. Избежать этого невозможно в силу незаменимости рентгеновских методов исследования в качестве основного источника статистически значимой информации о фазовом составе материала, о типе, параметрах и искаженности кристаллической решетки образующих его фаз, о действующих в материале микро- и макронапряжениях и о его кристаллографической текстуре. В большинстве случаев избирательность рентгеновских методов исследования, то есть получение с их помощью информации только о зернах, находящихся в отражающем положении, остается за пределами внимания исследователей, особенно в тех случаях, когда сами они являются лишь пользователями рентгеновских данных, а не специалистами по их получению.

Ниже перечислены методические разработки, описанные во второй главе:

1) методы количественного фазового анализа с уточненным определением объемного соотношения о- и р-фаз при учете особенностей их кристаллографической текстуры;

2) методики построения траекторий переориентации зерен при прокатке;

3) методы оценки степени рекристаллизации листов и труб из сплавов на основе 2г

по ППФ{10.0} и {11.0};

4) оценка участия зернограничного проскальзывания в горячей деформации циркониевых сплавов по рассеянию текстуры а-2г;

5) методики компьютерной обработки профилей рентгеновских линий с целью вычисления параметров субструктуры отражающих зерен, включая величину микроискажений кристаллической решетки, размеры блоков когерентного рассеяния, плотность дислокаций с разными векторами Бюргерса;

6) методы получения обобщенных прямых полюсных фигур (ОППФ), представляющих распределение дифракционных или субструктурных параметров на стереографической проекции в зависимости от ориентации отражающих плоскостей, путем записи профиля рентгеновской линии в процессе съемки текстуры для каждого последовательного положения образца при сканирующем движении точечного детектора или при использовании позиционно-чувствителыюго детектора;

7) метод получения ОППФ путем восстановления профилей рентгеновских линий при совместной обработке нескольких НППФ одного типа, снятых при нескольких положениях детектора 20„ различающихся на матый угол ДО;

8) метод построения распределений объемных долей зерен а-2г, различающихся величинами субструктурных характеристик;

9) рентгеновская методика определения остаточных макронапряжений в трубах;

10) методика определения размера зерен по флуктуациям интенсивности, регистрируемым при съемке НППФ;

11) расчет распределения границ зерен а-2г по углу разориентации базисных осей.

Все перечисленные выше методики и методы по большей части являются новыми

и впервые использованными в отечественной и мировой металловедческой практике применительно к изучению изделий из циркониевых сплавов. С их помощью автором диссертации были получены обширные массивы новых экспериментальных данных, излагаемых в последующих главах. Значительная часть представленных методик внедрена и систематически используется на ЧМЗ.

В третьей главе приведены данные по формированию текстуры холодной прокатки листов из чистого 2г и сплавов на его основе. Изучение кинетики текстурообра-зования в а-2г при холодной прокатке проводили на образцах йодидного 2г и в сплавах на его основе с малыми добавками Ш, Сг, Ре (до 3 мас.%) и примесей внедрения в пределах 0,02 - 0,1 %. Исходная структура образцов определялась их предшествующей обработкой, заключительным этапом которой являлись переплав, ковка или прокатка при различных температурах, закалка или отжиг. Образцы всех исследованных сплавов состояли преимущественно из а-2г, так что другие фазы ((5-фаза или ин-терметаллиды), содержащиеся в этих образцах в незначительных количествах, не

оказывают заметного влияния на протекание в них текстурообразования. Анализу влияния легирующих добавок на кинетику текстурообразования посвящен заключительный раздел главы 3.

Полученные экспериментальные данные о переориентации зерен а-2г в процессе холодной прокатки сплавов позволили установить основные этапы развития его текстуры. Формированию многократно описанной в литературе конечной устойчивой текстуры прокатки (0001)±(3(М0°)НП~ПН <1010> (текстура типа Т2) предшествует образование текстуры, которая устойчива при промежуточных степенях деформации и характеризуется отклонением базисных нормалей на 15-20° от НН к НП (текстура типа Т1). Для всех исследованных сплавов эволюция ППФ (0001) в широком интервале степеней деформации холодной прокаткой в общих чертах следует одной и той же схеме и может быть разделена на три стадии. На рис. 3 представлена типичная последовательность ППФ (0001), по которой эти стадии четко прослеживаются.

На стадии I (см. рис. 3, а, 6) исходные, неупорядоченно локализованные максимумы на ППФ (0001) перемещаются в сторону центра стереографической проекции, к НН. Плавное движение текстурных максимумов происходит в соответствии с траекториями, приведенными для ряда образцов на рис. 4, а. Стадия I завершается формированием текстурных максимумов, отклоненных от НН к НП на 15-20°, то есть образованием текстуры типа Т1. Одновременно повышается полюсная плотность вблизи НН в пределах области, ограниченной эллипсообразным поясом Т1-Т2, который на рис. 4, а показан пунктирной линией.

На стадии II текстура типа Т1 сохраняет относительную устойчивость и существенно го видоизменения ППФ (0001) не претерпевает. Наблюдается лишь некоторое перераспределение полюсной плотности в пределах эллипсообразного пояса (см. рис. 4, а), кото-

Рисунок 3 - Эволюция ППФ (0001) а-2г в результате увеличения степени деформации при холодной прокатке

рый по мере увеличения деформации все более сплющивается по своей меньшей оси. Сформировавшиеся на стадии I текстурные максимумы вытягиваются вдоль этого пояса (см. рис. 3, в).

IHV Ы)" 70" —- ИМ 30" 60' ПИ

На стадии III в результате перераспределения полюсной плотности текстурные максимумы с диаметра стереографической проекции НН—НП смещаются по эллипсообразному поясу Т1-Т2 (см. рис. 4, а) в свое конечное устойчивое положение на диаметре НН-ПН, образуя тем самым текстуру типа Т2.

Помимо компонент Т1 и Т2 в текстуре прокатки a-Zr могут присутствовать и другие компоненты, в частности, (0001) (текстура типа ТО) и {1120}<1010> (текстура типа ТЗ). Степень их выраженности определяется характером исходной текстуры. Компоненты ТО и ТЗ формируются в результате переориентации зерен, базисные нормали которых были близки к плоскости НП-ПН и на стереографической проекции образца располагались в пределах внешнего кольцевого пояса угловой ширины 2030°. Уже на первых этапах деформации (е < 20%) происходит резкое падение плотности базисных нормалей в окрестностях НП и соответствующее увеличение ее вблизи диаметра НН-ПН. Скачкообразный характер и угол наблюдаемой переориентации свидетельствуют о действии двойникования по плоскостям {1012}. Компонента ТЗ формируется при дополнительном действии скольжения, которое во внешних областях стереографической проекции переориентирует базисные нормали в сторону ПН.

Полученные результаты позволяют судить об активности разных систем двойникования в процессе пластической деформации а-2г. Сопоставление текстурных изменений в a-Zr при сжатии, растяжении и прокатке мелкозернистых поликристаллических образцов свидетельствует о том, что двойникованию по плоскостям {1012} способствует увеличение линейных размеров образца вдоль базисных нормалей независимо от того, происходит ли это увеличение под воздействием растяжения или же поперечного сжатия. По мере повышения степени деформации двойникование затормаживается в связи с уменьшением числа зерен с благоприятной для двойникования ориентацией и с развитием искаженности кристаллической решетки, на что указывает

НП

нп

Рисунок 4 - Экспериментальные (а) и расчетные (б) траектории переориентации базисных нормалей а-Хт при прокатке. Расчетные траектории построены для случая дей-ствиия базисного скольжения.

повторная активизация двойникования после отжига прокатанного образца.

Существенная роль двойникования по плоскостям {1121} в деформации а-2г зафиксирована лишь в поверхностном слое растягиваемого образца. Двойникование по плоскости {1122} не было зафиксировано даже в случае благоприятной ориентации кристаллитов, что свидетельствует о зависимости его активизации от структуры а-1г.

Для случая прокатки проведено моделирование траекторий переориентации базисных нормалей зерен а-2г с разными исходными ориентациями при действии в них систем скольжения одного типа - базисных (0001)<1120>, призматических {1100}<12 10> или пирамидальных {И 2 1}<12 13> и {1011}<2 113>. Расчет переориентации базисных нормалей и конечных устойчивых текстур основывается на принципе, согласно которому нормаль к плоскости скольжения и направление скольжения стремятся совместиться с осями сжатия и растяжения, соответственно. Траектории переориентации базисных нормалей для случая действия в а-2г базисного скольжения представлены на рис. 4, 6. Сплошными и пунктирными линиями показаны траектории для зерен, решетки которых взаимно разориентированы на 30° поворотом вокруг общей базисной нормали.

Совпадение экспериментально установленных траекторий переориентации с расчетными (рис. 4, а и 4, б) свидетельствует об активной роли базисного скольжения в формировании текстуры прокатки а-2г на начальной стадии пластической деформации. Пирамидальное скольжение в неплотноупакованном направлении <1123> приводит к переориентации, обратной по отношению к вызываемой базисным скольжением; призматическое скольжение отклоняет базисные нормали в сторону ПН.

Результаты моделирования текстурообразования в а-2г при прокатке использованы при анализе полученных экспериментальных данных с целью выявления механизмов пластической деформации, действующих на последовательных стадиях развития текстуры. Двойникование сказывается на переориентации лишь тех зерен а-2г, базисные нормали которых отклонены от НН более чем на 60°. В остальном же, реализация установленных закономерностей развития в а-2г текстуры прокатки полностью обеспечивается последовательной активизацией различных систем скольжения. На начальной стадии текстурообразования (стадия I) переориентация зерен осуществляется, главным образом, благодаря действию базисного скольжения. Устойчивость компоненты Т1 на стадии II поддерживается одновременным действием базисных и пирамидальных систем скольжения. В дальнейшем пирамидальные системы скольжения упрочняются и возрастает роль призматического скольжения. С его активизацией связано перераспределение базисных нормалей вдоль пояса Т1-Т2 (рис. 4, а, пунктирная линия) на стадии III. Устойчивость компоненты Т2 обусловлена одновременным действием базисных и призматических систем скольжения. Если в текстуре прокатки а-

7,г присутствуют компоненты ТО или ТЗ, их устойчивость поддерживается за счет одновременного действия нескольких пирамидальных или призматических систем скольжения, соответственно.

Исходная текстура образцов является основным фактором, посредством которого реализуется влияние предшествующей обработки на текстурообразование в а-2г при холодной прокатке. Совокупность исходных ориентаций предопределяет доли зерен, в которых при прокатке образца активизируются двойникование, и тех, которые дают вклад в формирование компоненты Т1. Если предшествующая обработка сопряжена с измельчением зерен и искажением их кристаллической решетки, активность двойни-кования и пирамидального скольжения снижается. Затрудненность пирамидального скольжения приводит к ослаблению компоненты Т1 и сокращению стадии ее устойчивости. При промежуточных степенях деформации этому соответствует некоторое отклонение траекторий переориентации зерен а-2г в сторону ПН.

При изучении влияния примесей внедрения и замещения, а также дополнительных фаз на развитие текстуры прокатки в а-2г в качестве ее параметра использовали соотношение основных текстурных компонент Т2 и Т1 в текстуре прокатки на стадиях II и III. Изменения текстуры прокатки, наблюдаемые по мере повышения чистоты металла, объясняются перераспределением активности пирамидальных и призматических систем скольжения. При наибольшем содержании примесей внедрения в 2г вызываемое ими упрочнение велико, пирамидальное скольжение заторможено, и поэтому текстурная компонента Т1 быстро утрачивает свою устойчивость. Снижение содержания примесей внедрения сопряжено с уменьшением наклепа, и тем самым способствует активизации пирамидального скольжения и поддержанию устойчивости компоненты Т1 до более высоких степеней деформации.

Для сплавов 2г-КЬ характерно увеличение отклонения текстурных максимумов Т1 и Т2 на ППФ (0001) от НН при повышении содержания в сплаве N5 и добавлении в него кислорода. Это свидетельствует о несколько большем упрочнении базисного скольжения в а-2г по сравнению с пирамидальным и призматическим в присутствии добавок ИЬ и О. В то же время увеличение содержания О и Ре в сплавах на основе 2г не сказывается на отклонении текстурных максимумов от НН на ППФ (0001).

Четвертая глава работы посвящена анализу протекания процессов рекристаллизации и фазовых превращений (ФП) в отожженных листах, характеризующихся разными текстурами прокатки. Путем построения диаграмм вычитания удалось продемонстрировать преимущественность роста зерен, базисные нормали которых отклонены от устойчивых компонент текстуры деформации. Показано, что ориентация рекристаллизованных зерен а-2г соответствует «склонам» максимумов текстуры деформации.

Установлено, что разориентация решетки рекристаллизованных зерен относительно деформированной матрицы путем поворота вокруг базисной нормали на 20-30° наблюдается лишь в зернах, соответствующих текстурной компоненте (0001)±(20-40°)НП-ПН<1010> (Т2). В рекристаллизованных зернах, соответствующих другим текстурным компонентам, подобного поворота не зафиксировано. Текстура рекристаллизации определяется соотношением компонент в текстуре прокатки. В случае преобладания в текстуре прокатки компоненты (0001)±(15-20°)Ш1-1Щ<11 2Ь> (Т1) текстура рекристаллизации этого листа зависит от соотношения Р^/Рго, вычисленного для текстуры прокатки: если Рп^'то < 0,5, в текстуре рекристаллизации превалирует ТО; если Рп/Рто > 0,5, то превалирует Т2 (рис. 5). Для объяснения текстурообразо-вания при рекристаллизации 8 -а-1г может быть эффективно использована концепция преимущественного роста промежуточных ориентировок при учете данных о механиз-

0 —

О 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0,4 0.6 0,8 1 1,2 1,4 РТг/РТ1 РТ2/РТ0

Рисунок 5 - Относительное изменение интенсивности компонентов в текстуре рекристаллизованных образцов в зависимости от исходного соотношения этих компонентов в текстуре прокатки.

мах деформации, ответственных за формирование при прокатке той или иной текстурной компоненты.

ФП а->р в холоднокатаных листах из сплава 7,г-2,5%М> развивается неоднородно, включая взаимное поглощение зерен различных ориентации, о чем свидетельствуют результаты, представленные на рис. 6 (черными точками показаны идеальные ориентации базисных нормалей в результате протекания ФП а-»Р-ИХ при соблюдении ориентациошгых соотношений:

ЧШ 30' 60» ПН {011}р||(0001)а,<111>р!|<11.0>а. (8)

Рисунок 6 - ФП в листах с исходной стабильной текстурой, 3еРна с ориентацией, отклоненной от исходного мак-

полученной прокаткой, ППФ симума текстуры прокатки, прежде всего претерпе-(0001): (а) перед ФП; (б) после .,, .. ,,

лтт /-1 вагот ФП. На рис. 6, в виден существенный сдвиг тек-ФП; (в) распределение полюс- к

ной плотности в сечении стурных максимумов относительно их первоначаль-

НН-ПН ППФ (а) и (б). ного положения. Согласно полученным данным эти

ориентации принадлежат областям повышенного деформационного наклепа.

При нагреве нагартованного листа из сплава ¿>-2,5%А'Л выше температуры ФП возникает конкуренция между рекристаллизацией и ФП а—>Р в случае достаточно высокого деформационного упрочнения. В результате формируется неоднородная структура, состоящая из зерен, которые претерпели ФП а-»р из деформированного и рекристаллизованного состояний. При дуговой сварке холоднокатаных листов реализуется широкий спектр локальных условий в пределах зоны термического влияния, приводящих к формированию экстремально неоднородной структуры. По мере приближения к зоне расплавления, различные процессы становятся доминирующими в следующей последовательности: рекристаллизация деформированных а-зерен без последующего ФП; ФП без предварительной рекристаллизации и после предварительной рекристаллизации. При промежуточных режимах локального нагрева может осуществляться любой из этих процессов только в зернах определенной ориентации.

В главе 5 рассмотрено текстурообразование в сплавах на основе 2г при горячей деформации. Предпринятое в диссертации изучение механизмов пластической деформации циркониевых сплавов по текстуре деформации основывается на следующем принципе: действие кристаллографических механизмов деформации приводит к развитию в материале кристаллографической текстуры, тогда как активизация некристаллографических механизмов обуславливает ее рассеяние. При этом под кристаллографическими механизмами деформации подразумеваются скольжение или двойни-кование, проходящие по определенным кристаллографическим плоскостям и направлениям. Их действие сопряжено с закономерной переориентацией кристаллической решетки деформируемых зерен, конечным результатом которой оказывается формирование в материале кристаллографической текстуры, устойчивой по отношению к используемому виду деформации, как это было показано в главе 3.

В случае измельчения зерна до субмикронных размеров, как это происходит при деформации в условиях ФП или динамической рекристаллизации, кристаллографическое скольжение в материале затрудняется и может активизироваться механизм зер-нограничного проскальзывания, вызывающий размытие текстурных максимумов и ослабление кристаллографической текстуры материала. Зернограничное проскальзывание, развивающееся при участии диффузионных процессов в случае достаточно малых скоростей деформации, сопряжено со случайной переориентацией зерен, которая не регламентирована кристаллографически и поэтому не ведет к образованию определенной текстуры деформации, а напротив - вызывает ее рассеяние. В общем случае, когда в деформируемом материале действуют и кристаллографическое скольжение, и некристаллографическое зернограничное проскальзывание, его текстура испытывает взаимно противоположные воздействия.

Поскольку деформация металлического материала сопряжена с его дополнительным локальным разогревом в полосах сдвига, фазовое равновесие, установившееся в циркониевом сплаве в результате нагрева под деформацию при температурах (а+Р)-области, нарушается и эта деформация осуществляется в условиях протекания аоД фазового превращения, способствующего активизации взаимного проскальзывания зерен по межфазным границам. В то же время пластическая деформация при температурах (а+Р)-области, усиливая неустойчивость кристаллической решетки, может способствовать дополнительной активизации ФП в пределах участков локализации сдвиговых процессов. Таким образом, уже из самых общих соображений следует, что процессы пластической деформации и ФП в сплавах на основе Ъг взаимосвязаны. В данной работе экспериментально подтверждена взаимосвязь указанных процессов и уточнены ее механизмы.

В первой части главы 5 рассматривается горячее сжатие модельных образцов промышленных циркониевых сплавов, проведенное на автоматизированном ковочном прессе, позволяющем контролировать температуру и скорость деформации, а во второй части - горячая деформация (ковка, выдавливание, прокатка) реальных полномасштабных изделий. Цилиндрические заготовки (модельные образцы) вырезали из слитков сплавов 2г-1°/Ш>, 2г-2,9ШЪ и 2г-1 %М>-1,2%&1-0,4%Л>. Температуры нагрева под деформацию изменялись в пределах (а+Р)- и р-областей фазовой диаграммы. Скорости деформации варьировали от 0,1 до 1,0 с'1 при общей величине деформации 43+47%. После деформации полученные образцы охлаждали в солевом растворе. Для рентгеновского изучения готовили три параллельных сечения каждого деформированного образца, расположенные вблизи поверхности, на четверти и на половине его высоты. Резку образцов осуществляли электроискровым методом.

Изучение текстуры образцов проводили при комнатной температуре, когда, независимо от температуры предшествующей деформации, основной составляющей материала являлась а-фаза. В случае преимущественного протекания деформации в а-фазе наблюдаемая в образцах текстура а-2г является непосредственным результатом деформации, тогда как в случае преимущественного протекания деформации в р-фазе наблюдаемая текстура а-2г образуется при ФП [!—>а в соответствии с ориента-ционным соотношением (8), которое определяет способ наследования а-фазой совершенных текстур деформации, развившихся в высокотемпературной р-фазе.

Исходное состояние образцов характеризуется отсутствием закономерной текстуры, при котором в пределах каждого образца ориентация матрицы а-2г носит случайный характер и определяется локальной ориентацией крупных р-зерен в исходном слитке, из которого эти образцы были вырезаны. При температурах р-области фазовой диаграммы зерна р-2г деформируются с минимальным упрочнением, вследствие

чего текстура деформации р-фазы оказывается предельно совершенной, характеризующейся очень интенсивными текстурными максимумами (рис. 7, а, д, и).

С направлением сжатия в зернах р-7>, как это характерно для ОЦК-металлов. совпадают кристаллографические оси <001>, <111>, <112> и в отдельных случаях <011>. Соответственным образом располагаются текстурные максимумы на ППФ(0001)11 для а-1г, воспроизводя правильное расположение текстурных максимумов на исходной ПФ {011} для р-2г, претерпевшего деформацию при температуре р-области. Снижение температуры деформации р-фазы и фрагментация р-зерен сопряжены с относительным повышением их деформационного упрочнения, в результате чего сохране-

Рисунок 7 - Характерные ППФ(0001) для модельных образцов из сплавов 7,г-\%Щ (а-г), 2г-2,5°/М (д-з) и 2г-1%А№-1,2%5>1-0,4%Ге (и-м), деформированных одноосным сжатием при различных температурах: а, д) 910-980°С; б, е) 820°С; в, ж) 730"С; г, з) 670°С; и) 1030-1070°С; к) 980°С; л) 910°С; м) 860°С.

ние ими симметричных устойчивых ориентации затрудняется и текстура Р-фазы становится менее совершенной. Если после р—>а ФП деформация продолжается в а-фазе, то симметричное расположение текстурных максимумов на ППФ(0001)а, унаследованное от ППФ{011}5, искажается вследствие последующей переориентации зерен а-2г. Однако, если максимумы на ГТПФ{011}р отвечают связанным между собой одноименным нормалям <011>, принадлежащим одной и той же текстурной компоненте, то максимумы на производной ППФ(0001)а взаимно независимы и принадлежат разным компонентам текстуры а-2г, сформировавшейся в результате Р~щ ФП. При этом кристаллиты а-2г, принадлежащие различным текстурным компонентам, при деформации в а-области взаимно независимо поворачиваются в сторону устойчивых ориентации, сохраняющихся неизменными благодаря сбалансированному действию различных систем скольжения.

В тех случаях, когда содержания а- и р-фаз в деформируемом образце оказываются сопоставимыми, а их зерна достаточно мелкодисперсными, оказывается заметным действие механизма взаимного перемещения кристаллитов по межфазным границам, задерживающего развитие четкой текстуры деформации или вызывающего резкое ослабление текстуры, сформировавшейся ранее (см. рис. 7, г, з).

Рисунок 8 - Зависимость объемной доли кристаллитов, базисные нормали которых лежат в пределах текстурных минимумов (Р< 1), от температуры деформации образцов из сплавов 2г-\УМ (а), 2г-2.5а/М (б) и 2М%Л'6-1,2%5л-0,4%/;е («). Графики соответствуют разным скоростям деформации V: • - ОД с"1; о - 0,4 с"1; Ж - 0,7 с"1; Д - 1,0 с"1.

В случае деформации при температурах (а+Р)-области, и а-2г, и р-2г проявляют фазовую неустойчивость, вследствие чего оказываются возможными неоднократные фазовые переходы, сопряженные с дроблением кристаллитов и активизацией зерно-граничного проскальзывания. Судя по зависимостям ширины текстурных максимумов, их углового положения и объемной доли зерен ут|п, принадлежащих текстурным минимумам, от температуры деформации (рис. 8), по мере увеличения этой температуры в пределах (оН-р)-области и выше имеет место значительное усиление текстуры

образцов обоих сплавов. С повышением температуры возрастает вклад в деформацию кристаллографических механизмов, ответственных за формирование четкой текстуры, уменьшается вклад механизмов некристаллографических, не ведущих к развитию текстуры или его тормозящих. Так, в сплаве 2г-\%ЫЬ величина максимальна и равна 35% при 730-820°С, а затем при переходе к 910°С резко падает ниже 10%.

Зернограничпое проскальзывание в сплаве '¿г-\%КЪ наиболее развито при режимах деформации 730°, 820 °С / 0,4; 0,7 с'1, в сплаве 2г-1,5%ЫЬ - при режимах 670°С / 0,1; 0,4 с'1 и, особенно, 730°С / 0,1-1,0 с"1, а в сплаве гг-1%№-1,2%$п-0А%Ре - при режимах 860 °С/ 0,1; 0,4; 0,7 с1. Именно при этих режимах деформации, судя по величинам интегральных текстурных параметров Кернса, деформированные образцы обоих сплавов наиболее близки к бестекстурному состоянию, характеризующемуся изотропией свойств. Однородность деформации модельных образцов оценивали путем сравнения текстуры и структуры трех разных слоев. Установлено, что при активизации зернограничного скольжения деформация становится более однородной.

В сплаве 2г-1%№-1,2%!ш-0,4%Ке при 960°С наблюдается дробление текстурных максимумов, которое указывает на протекание динамической рекристаллизации. При этом в результате образования в Р-фазе новых мелких зерен оказывается возможным развитие межзеренного проскальзывания, как и при ФП. Особенности деформации в сплаве '¿г-\%НЬ-1.2%5,и-0,4%/;е контролируются растворением и выделением интер-металлидных фаз. Эти процессы зависят от длительности выдержки образца при температуре деформации, от скорости деформации и от плотности дислокаций в материале.

Главное отличие процесса обработки реальных полуфабрикатов от процесса обработки малых модельных образцов состоит в невозможности поддержания номинальных температурно-скоростных параметров деформации во всем объеме обрабатываемого материала с той же точностью, что и в случае модельных образцов. Установлено, что в полномерных полуфабрикатах, деформированных ковкой при номинальных температурах р-области, развивается текстурная неоднородность. Эта неоднородность соответствует варьированию реальной температуры деформации в пределах 150-200°С при переходе от одного участка штанги или плиты к другому и показывает, что на этих участках полуфабриката превалируют разные механизмы пластической деформации. Судя по текстуре кованых штанг и плит, вклад межзеренного проскальзывания в их деформацию является значимым в пределах более широкого интервала температур, чем в случае модельных образцов, что может быть связано с различием использованных деформационных схем. Хотя спектр локальных текстурных состояний, представленных в каждом полуфабрикате, шире, чем в отдельном модельном образце, все эти состояния отвечают обнаруженным в разных модельных образ-

цах, деформированных по тем или иным конкретным режимам.

На примере совершенствования технологии изготовления листов из сплава 2>'-2,5%М> рассмотрено использование результатов анализа механизмов пластической деформации в высокотемпературных областях деформации сплава. При горячей прокатке в деформируемом листе формируется кристаллографическая текстура {11.0}<10.0>, обусловленная деформацией материала в высокотемпературной Р-области и неблагоприятная для механических свойств листа при его растяжении в ПН. В случае преобладания указанной текстурной компоненты в некоторых слоях листа базисные оси зерен а-Ъг преимущественно совпадают с ПН, так что растяжение вдоль ПН вызывает двойникование по плоскостям {10.2} и повышение доли высокоугловых границ, способствующих концентрации напряжений и образованию трещин.

Неизбежные различия температуры разных слоев листа в процессе горячей прокатки способствуют развитию его послойной текстурной и структурной неоднородности, приводящей к снижению стабильности свойств листа. Текстура последовательных слоев формируется посредством активизации разных преобладающих механизмов, среди которых кристаллографическое скольжение в высокотемпературной Р-фазе, характеризующейся ОЦК-структурой, с последующим р—>а ФП, кристаллографическое скольжение в низкотемпературной ц-фазе, характеризующейся ГПУ-структурой, и некристаллографический взаимный сдвиг по межфазным границам. Влияние этих механизмов на текстуру деформации изделий в результате проведения ковки при различных температурно-скоростных режимах подробно изложено выше. В случае проведения горячей прокатки режим деформации изменяется при переходе от слоя к слою из-за существенного температурного градиента вблизи валков. Реальную температуру различных слоев невозможно измерить непосредственно, поэтому доступным методом оценки режимов деформации разных слоев представляется рассмотрение неоднородности наблюдаемой текстуры по толщине листа, являющейся чувствительным индикатором состояния материала в процессе деформации.

Распределение базисных нормалей в листах при их холодной прокатке наследует распределение нормалей <011>, образовавшееся в р-фазе на стадии горячей деформации. Возможность получения оптимальной текстуры при холодной прокатке листа определяется характером текстуры, сложившейся в результате горячей прокатки и последующего р—>а ФП. Смещение в этой текстуре максимумов распределения базисных нормалей от ПН в сторону НН в набольшей мере благоприятствует получению оптимальной текстуры при последующей холодной прокатке.

Оптимизация технологии изготовления листов из сплава 2г-1,Ь%Ш на стадии их горячей деформации позволила существенно снизить долю зерен в конечном изделии, претерпевающих двойникование при последующем изгибе листа вокруг НП или рас-

тяжении в ПН. Снижение интенсивности текстурной компоненты, при которой базисные нормали ориентированы в ПН, способствует уменьшению анизотропии свойств в плоскости листа и обеспечивает повышение его технологических и эксплуатационных характеристик.

Глава 6 посвящена анализу особенностей формирования текстуры в трубчатых изделиях. Конечная текстура модельных труб определяется текстурой, формирующейся на стадии выдавливания, а также существенно зависит от режимов промежуточных отжигов. Текстура выдавливания при температуре вблизи начала а<-»Р превращения определяется текстурой а-фазы, на совершенстве которой сказываются параметры деформации трубы: степень деформации, степень вытяжки и О-фактор ((?=(Л1Л)/(Д £>/.£>), где , { - толщина стенки, О - средний диаметр тру бы). Закономерности текстурообразования в а-2г, установленные для прокатки листов, справедливы также применительно к прокатке труб с учетом того, что даже при самых высоких значениях (2-фактора, реально используемых при прокатке труб, в напряженном состоянии обязательно присутствуют тангенциальные сжимающие напряжения и текстурные максимумы на ППФ (0001) отстоят от Я-направления дальше, чем на ППФ листов.

Общим для всех текстур выдавливания (горячая деформация) является расположение базисных нормалей в пределах зоны, вытянутой вдоль диаметра Т-К-Т стереографической проекции образца, что определяется симметрией используемой дефор-мациотюй схемы, которая при достигнутых степенях деформации выдавливанием оказывается фактором, предопределяющим именно такой тип ППФ(0001). Особенности распределения базисных нормалей в пределах указанной зоны зависят от номинальных технологических параметров процесса и структурных характеристик материала. Роль масштабного фактора при производстве реальных трубных полуфабрикатов состоит в невозможности поддержания идентичных условий деформации во всем объеме заготовки.

Если выдавливание полномерных трубных полуфабрикатов проводится при номинальных температурах, близких к границе (а+Р)-области фазовой диаграммы, где происходит смена преобладающих деформационных механизмов, то неизбежное варьирование реальных локальных условий деформации в заготовке большого объема происходит в более широких пределах, чем обеспечивающие повсеместное преобладание одних и тех же деформационных механизмов, так что текстура и структура гильзы оказываются особенно неоднородными.

Для холодной прокатки труб на основании многочисленных данных, представленных в главе 6 в виде двумерных корреляционных диаграмм, построена трехмерная диаграмма, связывающая соотношение интегральных текстурных параметров Кернса

с величинами суммарной деформации по площади поперечного сечения трубы е^ и (^-фактора (рис. 9). Согласно диаграмме, с увеличением г? и (^-фактора 1У1'Т растет. Систематизированы также проявления текстурной неоднородности оболочечных труб и выявлены причины ее развития.

о

о 30 60 90 и у, град. т

На завершающем этапе изготовления оболочечных труб конечного размера отжиг позволяет повысить ^-параметр на 0,05-0,10 за счет повышения полюсной плотности базисных нормалей вблизи радиального направления и смещения текстурных максимумов. Таким образом, склонность зерен а~2г к рекристаллизации, сопряженной с поворотом кристаллической решетки вокруг базисной нормали, зависит от ориента-

Рисунок 9 - Изменение интегральных текстурных параметров по мере уменьшения площади поперечного сечения трубных заготовок в£ и варьирования <3-фак-тора при их холодной прокатке

Впервые показано, что рекристаллизация а-2г в трубах из сплава 2г-2,5%Щ сопряжена не только с поворотом призматических нормалей относительно базисных, но и с переориентацией самих базисных нормалей (рис. 10), в результате чего текстура прокатки с преобладанием компоненты {112 0}<1100> переходит в текстуру с преобладанием компоненты (0001)±(30-50)°К-Г<21 30-1120>.

Рисунок 10 - Изменение распределения интенсивности рентгеновского отражения (0004) в К—Т-сечении с повышением температуры отжига деформированных труб из сплава 2г-2,5% М>. Температура отжига указана возле соответствующей кривой.

ции этой нормали. Особенностью изменения текстуры в трубах при ФП и->р~>а является усиление компоненты с тангенциальной ориентацией базисных нормалей.

Глава 7 посвящена изучению неоднородности субструктуры деформированных и отожженных изделий из сплавов на основе 2г. С этой целью была использована ди-фрактометрическая съемка текстуры со сканированием профиля регистрируемой рентгеновской линии при каждом последовательном положении (ч/,ф) исследуемого образца. На рис. 11 в качестве примера представлены ППФ(0001) листов из сплавов 2г-Щ, а также соответсвующие им распределения физической полуширины ОГГПФ Р(\|/,ф) и углового положения ОППФ 28(\|/,ф) рентгеновской линии (0004), характеризующие субструктурную неоднородность и распределение упругой деформации кристаллической решетки ъ.-Ъх в зависимости от ориентации его зерен. Деформационный наклеп а-Тл, оцениваемый по физическому уширению рентгеновских линий, варьируется в весьма широких пределах и распределен таким образом, что по мере удаления ориентации зерен от центра текстурного максимума их дисперсность и/или искаженность кристаллической решетки усиливаются (рис. 11 и 12, 6); поэтому центральным участкам текстурных максимумов соответствуют самые крупные кристаллиты с наименее искаженной решеткой независимо от ее типа, тогда как в текстурных минимумах кристаллиты самые дисперсные и решетка их наиболее искажена (см. рис. 11,12, б). Аналогичное распределение физического уширения наблюдается и для деформированного сплава 2г-20Уо\Ъ с О ЦК-структурой (см. рис. 12, а).

Таким образом, состояние материала характеризуется широким спектром субструктурных состояний и должно описываться распределением субструктурных параметров. В качестве примера на рис. 13, а проводится сопоставление распределения объемных долей кристаллитов по величине уширения рентгеновской линии (0004) в деформированной и отожженной трубе из сплава ZM%№>. Путем анализа профиля отражений разных порядков от плоскостей (0001) и {1010} для зерен всех ориентации находим величину микроискажений решетки и размер блоков когерентного рассеяния, а по ним, используя модель Смоллмена-Уильямсона, вычисляем плотности с- и а- дислокаций (рис. 13, 6, е). Впервые построенные для труб из циркониевых сплавов полные распределения плотности с- и д-дислокаций в зернах а-2г свидетельствует, что в зависимости от ориентации зерен плотность дислокаций варьируется в пределах нескольких порядков величины: от 1012 до ~1016 м'2 в прокатанной трубе и до ~1015 м"2 в той же самой трубе после отжига при 480°С. Зерна, базисные нормали которых отклонены от текстурных максимумов, характеризуются повышенными величинами уширения рентгеновской линии Р(оос>4)И плотности с-дислокаций рс (рис. 14, б и в). Из сопоставления ОППФ рс и ОППФ г.с (рис. 14, в и г) следует, что упругая де-

Рисунок 11 - ППФ (0001) {а, б, ж, з), распределения угловой полуширины рентгеновской линии (0004) Р(ч/,ф) (в, г, и, к) и относительной деформации решетки [(¿-¿/ср)/г/ср](\|/,(р) вдоль направления [0001 ] (д, е, л, м) для образцов сплава Zr-\%Nb (а-е), прокатанного поперек первоначального направления прокатки, и сплава Zr-2,5%Nb (ж-м), прокатанного вдоль первоначального направления прокатки. Угловой радиус полюсных фигур - 70°

я я

а

S

г s

п

я ©

2,4

2,0

i 1,6

0,8

0,4-

.1 vl 6

%

■' n

4fci ■а- ч7*

• v *_ * ': -

0,5 1,0 1,5 2,0 Полюсная плотность

0

1 2 3 4 5 6 7 Полюсная плотность

Рисунок 12 - Диаграммы зависимости физической полуширины рентгеновской линии (002) (а) и (0004) (б) от величины полюсной плотности: а - р-2г, сплав Zr-2й"^Nb, закалка + прокатка, угловой радиус ПФ -25°; б - а-7г, сплав Zr-\%Nb, поперечная прокатка, радиус ПФ - 60°.

о

0.0 0,4 0,8 1.2 1.6 2,0 Удшренне линии (0002) ¡3Ш2, град

О

0,01 0,1 1 10 100 1000 Плотность дислокаций рс, 1014 м"1

0

0,01 0,1 1 10 Плотность дислокаций рс,

10

100 1000 10" М"г

ПФ(0001)к.'

ОППФ рй 10й м"2

ОППФ

ОППФ /

Рисунок 14 - Полные ОППФ для а-2г прокатанной трубы 020 мм

из сплава 2г-1%№, е=65%: а) ПППФ (0001); б) ОППФ р0оо4 в град; в) ОППФ рс в 1014 м'2; г) ОППФ 8с в процентах

Рисунок 13 - Распределения объемных долей зерен а-2г в трубе 0 9 мм из сплава 2г-\°/М, характеризующихся различными величинами физической полуширины рентгеновской линии (0002) (а) и плотности с-дислокаций (б, в): а) v(Pooю);

б) х-(рс), прокатка е = 80 %; в) у(рс), отжиг 480°С / 3 ч. Гистограммы для трубы в прокатанном состоянии затемнены

формация кристаллической решетки распределена в трубе в четком соответствии с плотностью дислокаций: сжимающие упругие деформации характерны для областей с минимальной плотностью дислокаций, а растягивающие локализованы в зернах с повышенной плотностью дислокаций. Расчет средних величин периодов кристаллличе-ской решетки с и а наряду с оценкой плотности дислокаций показал, что дефекты,

вводимые в решетку а-2г при пластической деформации, увеличивают объем элементарной ячейки и меняют ее форму, вызывая уменьшение отношения с/а. Тогда упругие микродеформации 8С, обусловленные взаимодействием зерен, отличающихся плотностью дислокаций, стремятся уравновесить величины параметров с в различных зернах, так что зерна с низкой дислокационной плотностью упруго сжимаются вдоль ооси, а зерна с высокой плотностью дислокаций, наоборот, испытывают растяжение, что особенно ярко проявляется в распределении поперечнокатаных пластин из сплавов 2г-Ш (рис. 12, в).

В работе показано, что фазы, образующиеся в результате ФП, наследуют распределение микроискажений, характерных для исходной нагартоваяной фазы. Равновесие остаточных микронапряжений в а-, Р- и со-2г реализуется путем расщепления текстурных максимумов на взаимно симметричные части, в пределах которых вдоль одноименных кристаллографических осей кристаллическая решетка зерен претерпевает или упругое сжатие, или соответствующее упругое растяжение. Рекристаллиза-ционный отжиг прокатанных образцов при 580°С резко меняет характер всех упомянутых распределений, но не устраняет структурную неоднородность а-2г, а также не приводит к полному снятию остаточных микро- и макронапряжений (рис. 15 и 16).

Рисунок 1 5 - Неоднородность р-2г фазы: а) ГТПФ {111}; о) ОППФ р(222); в) ОППФ е(222у НИ НП НП

Рисунок 16 - Неоднородность ш-фазы: а) ППФ(0001); 5) ОППФ Р(ооо2); в) ОППФ е<оооз).

Глава 8 посвящена анализу процесса разрушения материала при растяжении и замедленном гидридпом растрескивании (ЗГР), роли текстуры и напряжений при выделении гидридов, а также формирования структуры и текстуры в результате равно-капалыгого углового прессования (РКУГТ).

На примере листового сплава 2г-\%ЫЬ впервые экспериментально выявлена кристаллографическая переориентация зерен в вершине движущейся трещины. Эффекты, наблюдаемые рентгенографически вблизи поверхности разрушения образцов с надрезом, сопоставлены с зафиксированными в объеме аналогичных гладких образцов, подвергнутых растяжению. Согласно полученным оценкам, в слое толщиной до 20 мкм, прилегающем к поверхности разрушения, усредненная деформация материала растяжением составляет 15-20 % для листового образца, испытываемого вдоль НП, и 3-5 % для ПН-образца. Анизотропия трещиностойкости и развитие зоны пластической деформации в вершине трещины определяются активизируемыми механизмами пластической деформации а-Ъг, характерной особенностью действия которых является сильная зависимость от кристаллографической ориентации зерен.

Проведено рентгеновское изучение поверхностей разрушения наводороженных образцов канальной трубы, изготовленной из сплава 2г-1,УШЪ по технологии САЫПи и подвергнутой отжигу для снятия остаточных напряжений (400°С, 24 ч). Консольные образцы с надрезом испытывали«, под нагрузкой до разрушения в условиях ЗГР. При анализе особенностей разрушения наводороженного сплава 2г-2,50/аЫЬ впервые были зафиксированы рентгеновские отражения от гидридных выделений на поверхности разрушения, перпендикулярной тангенциальному направлению трубы, и выявлена текстура гидридной фазы. Установлены факты повышенной концентрации гидридов и их переориентации вблизи поверхности разрушения. Зафиксирована переориентация а-зерен в зоне пластической деформации вблизи поверхности хрупкого излома, связанного с локальным повышением содержания гидридов. На основе рентгеновских данных установлено ориентационное соотношение между решетками 5-пщрцда и а-7.г, при котором (111)511 (0001)а.

Для труб СЛА'йИ, характеризующихся преимущественной ориентацией базисных нормалей вдоль тангенциального направления, предполагаемая модель ЗГР соответствует следующей схеме. Растягивающая нагрузка в Т-направлении вызывает в трубах СЛЛ®{/ локальную пластическую деформацию путем двойникования по плоскостям {1012} в пределах области концентрации напряжений вблизи вершины трещины или выделений фаз. В пределах зоны, где достигаются критические сдвиговые напряжения в плоскости {1012}, активизируется двойникование и происходит соответствующая ему переориентация а-матрицы. Тогда сдвойникованный объем оказывается окруженным резкими границами, которые совпадают с изолиниями критических

сдвиговых напряжений для двойникования и разделены областями с резко различающимися ориентациями. Новая ориентация кристаллитов а-2г, претерпевших двойни-кование, связана со значительным повышением сдвиговых напряжений в призматических плоскостях, так что дальнейшая пластическая деформация реализуется посредством призматического скольжения, приводящего к некоторому дополнительному повороту кристаллической решетки. Вблизи концентраторов напряжений субструктура характеризуется наибольшим градиентом текстуры и, как результат, искаженности кристаллической решетки. Последнее обусловлено соседством областей, в которых пластическая деформация довольно высока (внутри объема, претерпевшего двойни-кование) или совсем отсутствует (за пределами этого объема).

Высокий градиент искаженности решетки под воздействием растягивающих усилий приводит к интенсификации диффузии водорода в зону пластической деформации из окружающей матрицы, так что конечное содержание гидридов в пределах этой зоны значительно превышает их число на соседних участках. Граница зоны пластической деформации, разделяющей области с принципиально различающейся текстурой, является наиболее вероятным местом выделения гидридов, также как и другие высокоугловые межзеренные границы. В условиях действия растягивающих напряжений на этой границе в случае ее перпендикулярности направлению напряжений, преимущественно выделяются декорирующие ее гидриды. Габитусные плоскости гидридных пластин определяются наиболее вероятной конфигурацией зоны пластической деформации под воздействием Г-нагрузки. Прерывистый характер изображения гидридов, рассматриваемых в Т-сечении труб СЛМШ, отражает процесс формирования гидридов на последовательных стадиях движения вершины трещины и зоны пластической деформации. Так как граница этой зоны декорируется выделениями гидрида, скачкообразное движение трещины подтверждается сериями сегментов гидридов.

Рассмотрен эффект возникновения остаточных напряжений в оболочечных трубах вследствие образования на их поверхности оксидного слоя, отличающегося от материала трубы коэффициентом термического расширения. Предложен механизм возникновения напряжений в охлаждаемой трубе в связи с ее послойной текстурной неоднородностью, развивающейся вследствие изменения величины (^-фактора при переходе от внешней поверхности трубы к внутренней. Послойное изучение текстуры труб подтверждает действительное существование такой неоднородности. По интегральным текстурным параметрам Кернса для внешнего и внутреннего слоев исследованных труб оценены различия в относительном термическом изменении их размеров, пропорциональные напряжениям, возникающим в трубе вследствие взаимосвязи этих слоев. Результаты расчетов согласуются с имеющейся информацией о действительной ориентации гидридов в трубах.

Использование современной рентгеновской дифрактомстрии позволило получить ряд новых данных о структурных особенностях прутков, подвергнутых РКУП, которое в последние годы рассматривается в качестве перспективного способа получения металлических полуфабрикатов с однородной мелкозернистой структурой и повышенными прочностными свойствами. На примере прутков из 7,г проработан новый методический подход к изучению развития в них структуры и текстуры, основывающийся на представлениях теории текстурообразования. Поскольку каждой деформационной схеме отвечает своя конечная устойчивая текстура, закономерно формирующаяся благодаря действию определенных кристаллографически регламентированных механизмов, степень воспроизведения в прутке одной и той же текстуры при последовательных проходах РКУП, сопряженных с поворотами прутка, отражает происходящие в материале структурные изменения. Если вследствие измельчения зерен действие кристаллографических механизмов пластической деформации затрудняется, то в случае достаточно высокой температуры РКУП активизируется диффузионный некристаллографический механизм взаимного проскальзывания зерен по границам, вызывающий размытие сформировавшейся ранее текстуры (рис. 17, е).

Проведено детальное рентгеновское изучение текстуры и структуры цилиндрических циркониевых прутков диаметром 10 мм, подвергнутых РКУП с числом проходов от 1 до 4 при температуре 350°С. Использованные методические новации включали вырезание образцов уменьшенного размера из различных участков поперечного сечения прутка, построение ПППФ, восстановление профиля рентгеновского отражения от базисной плоскости для всех ее ориентаций, построение распределения параметров этого профиля.

В результате РКУП исходная аксиальная текстура

Рисунок 17 - Изменение тек-

рекристаллизованногс прутка (рис. 17, а) принципи- стуры прутка (а) в результа-

ально изменяется, становясь резко асимметричной от- те I -го (б) и 4-ого (в) прохо-

_ „ дов РКУП. Полные ППФ

носителыю его оси (рис. 17, о). При этом главные ком- /0001)' Х-ось прутка

поненты текстуры РКУП характеризуются компактным

расположением базисных нормалей в пределах сдвоенного текстурного максимума на угловом расстоянии 60-70° от оси прутка с внешней стороны ¿-образного канала, что обусловлено преимущественным направлением сжимающих и растягивающих усилий

при деформации. Наблюдаемая в прутках Zr неоднородность не сказывается на общем характере текстуры, а касается лишь ее вторичных особенностей, в наибольшей мере проявляясь в прутке, претерпевшем 4 прохода с поворотами на 90°.

Текстура РКУП неоднородна по сечению прутка и при деформации по маршруту С (поворот на 180°) характеризуется наибольшим рассеянием в нижней части сечения (рис. 17, в), где переориентация зерен к их конечному устойчивому для данной деформационной схемы положению тормозится вследствие дробления зерен при неоднородной деформации и повышенной искаженное™ их кристаллической решетки. Согласно рентгеновским данным, в условиях РКУП в материале прутков при их дополнительном деформационном разогреве протекает динамическая рекристаллизация, приводящая к развитию межкристаллитного проскальзывания и рассеянию текстуры, сформировавшейся в результате предшествующих проходов.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Применительно к рентгеновскому изучению текстуры изделий из сплавов на основе Zr усовершенствованы и автоматизированы методы дифрактометрической съемки, расчета и построения полных прямых полюсных фигур, вычисления интегральных параметров Кернса и проведения с полюсными фигурами различных операций для выявления кинетики и особенностей развития текстуры, оценки текстурной неоднородности изделий и точности измерения полюсных фигур.

2. Разработан комплекс новых рентгеновских дифрактометрических методов, совмещающих текстурный анализ изделий из циркониевых сплавов с измерением параметров регистрируемого рентгеновского отражения в интересах возможно более полного описания анизотропной субструктуры материала при учете ее варьирования в зависимости от ориентации зерен, для адекватной многомерной характеристики структурно-неоднородного материала, а также с целью избирательного изучения групп зерен с выбранными ориентациями. В разработанный комплекс входят, в частности, метод количественного фазового анализа циркониевых сплавов с учетом текстур а- и (5-фаз и метод обобщенных полюсных фигур, позволяющий строить в ори-ентационном пространстве распределения межплоскостных расстояний в кристаллической решетке a-Zr, искаженное™ этой решетки, плотности дислокаций и других дифракционных или субструктурных параметров, метод построения распределений объемных долей зерен, характеризующихся различными величинами параметров субструктуры.

3. Установлены закономерное™ текстурообразования в цирконии и сплавах на его основе при горячей и холодной пластической деформации листов и труб. Кинетика формирования текстуры прокатки a-Zr включает три стадии с формированием про-

межуточных устойчивых текстурных компонент. На основе экспериментальных данных и анализа механизмов пластической деформации выявлены оптимальные режимы деформации для создания однородной кристаллографической текстуры заданного типа с целью уменьшения анизотропии свойств, макронапряжений и благоприятной ориентации гидридов в промышленных изделиях. Для холодной прокатки реальных труб построена трехмерная диаграмма, связывающая соотношение интегральных текстурных параметров Кернса с величинами суммарной деформации по площади поперечного сечения трубы и (^-фактора. Систематизированы проявления текстурной неоднородности прокатанных оболочечных труб и выявлены причины ее развития.

4. Впервые экспериментально наблюдавшиеся особенности переориентации кристаллитов а-7.г при прокатке свидетельствуют об активном участии базисного скольжения в формировании текстуры его прокатки на различных этапах пластической деформации. Устойчивость последовательно формирующихся компонент текстуры прокатки обеспечивается взаимно сбалансированным действием систем базисного, пирамидального и призматического скольжения. Двойникование дает существенный вклад в текстурообразование лишь на его начальной стадии и в дальнейшем подавляется деформационным наклепом.

5. Выявлена зависимость соотношения главных компонент в текстуре рекристаллизации а-2г от их соотношения в текстуре прокатки. Установлено, что рекристаллизация листов и труб сопряжена не только с разворотом решетки новых зерен вокруг базисных нормалей деформированной матрицы, но и с существенным перераспределением самих базисных нормалей. Установлено, что с наибольшей скоростью растут рекристаллизовашше зерна, у которых ориентация базисных нормалей соответствует конечной текстуре прокатки.

6. Впервые показано, что фазовое превращение а->Р в холоднокатаных листах из сплавов 2г развивается неоднородно, включая взаимное поглощение зерен различных ориентации. Прежде всего претерпевают фазовое превращение зерна а-Ъг с ориента-циями, атклопетшмя от максимумов исходной текстуры прокатки и соответствующими областям повышенного деформационного наклепа. При нагреве прокатанных листов и труб из циркониевых сплавов в случае их достаточно высокого деформационного наклепа возникает конкуренция между рекристаллизацией и фазовым превращением а-»Р, в результате чего формируется неоднородная структура, состоящая из зерен, которые претерпели фазовое превращение а->р из деформированного и рекристаллизованного состояний.

7. Согласно впервые полученным экспериментальным данным, в случае деформации циркониевых сплавов при температурах (а+Р)-области имеет место взаимодействие пластической деформации и фазовых превращений, проявляющееся в том, что в

а-фазе на участках первоначальной активизации скольжения вследствие тепловыделения происходят локальное повышение температуры, нарушение исходного фазового равновесия и активизация а—»р превращения с образованием дополнительного количества мелкодисперсной [3-фазы. Аналогичным образом на участках интенсивного теплоотвода при локальном понижении температуры активизируется р—>а превращение и увеличивается объемная доля а-фазы. В результате оказываются возможными повторные а<->р фазовые переходы, сопряженные с дроблением кристаллитов и активизацией зернограничного проскальзывания по межфазным границам. Пластическая деформация путем зернограничного проскальзывания приводит к рассеянию текстуры, формирующейся в образцах в результате кристаллографического скольжения. Деформация материала наиболее однородна в том случае, когда вклад зернограничного проскальзывания в ее протекание максимален. Экспериментально показано, что температуры наибольшего развития зернограничного проскальзывания в сплавах 2г-1 %№>, 2г-2,5%Ш и гг-1 %ДЪ-1,2%5«-0,4%Ре различны.

8. Впервые установлено, что в листах и трубах из сплавов на основе циркония деформационный наклеп а-2г, оцениваемый по физическому уширению рентгеновских линий, варьируется в широких пределах в зависимости от ориентации зерен и распределен таким образом, что по мере удаления ориентации зерен от центра текстурного максимума их дисперсность и/или искаженность кристаллической решетки усиливаются; поэтому центральным участкам текстурных максимумов соответствуют самые крупные кристаллиты с наименее искаженной решеткой, тогда как в текстурных минимумах кристаллиты самые дисперсные и/или решетка их наиболее искажена.

9. Равновесие остаточных микронапряжений в а-, Р- и т-7,г реализуется путем расщепления текстурных максимумов на взаимно симметричные части, в пределах которых вдоль одноименных кристаллографических осей кристаллическая решетка зерен претерпевает или упругое сжатие, или соответствующее упругое растяжение.

10. Обнаружено, что рекристаллизационный отжиг прокатанных листов и труб резко меняет характер распределения параметров субструктуры в зависимости от ориентации зерен, но не устраняет субструктурную неоднородность а-2г, а также не приводит к полному снятию остаточных микро- и макронапряжений.

11. Впервые построенное для труб из циркониевых сплавов полное распределение плотности с- и о-дислокаций в зернах а-2г свидетельствует, что в зависимости от ориентации зерен плотность дислокаций варьируется в пределах нескольких порядков величины: от 1012 до ~1016 м'2 в прокатанной трубе и до ~1015 в той же самой трубе после отжига при 480°С.

12. Впервые на примере модельного сплава 2г-20%МЬ экспериментально показано, что в прокатанном сплаве развитие фазовых превращений р->а и (З-Мй контроли-

руется распределениями деформационного наклепа и остаточной упругой микродеформации в зернах исходной р-фазы, так что фазовые превращения прежде всего активизируются в минимумах ее текстуры. При фазовых превращениях а-фаза и ш-фаза наследуют субструюурную неоднородность исходной Р-фазы.

13. Испытание листовых образцов на растяжение сопряжено с изменением их исходной кристаллографической текстуры, характер которого зависит от направления растяжения, предопределяется активизируемыми механизмами пластической деформации а-2г и обуславливает анизотропию механических свойств листа. Впервые экспериментально показано, что при испытании аналогичных образцов с надрезом пластическая деформация вблизи вершины движущейся трещины сопряжена с кристаллографической переориентацией зерен а-2г и локализована в пределах зоны, размеры которой зависят от направления движения трещины, как и тип активизируемых при этом деформационных механизмов.

14. Анизотропия замедленного гвдридного растрескивания в трубах из циркониевых сплавов обусловлена зависимостью развития пластической деформации в зоне концентрации напряжений вблизи вершины растущей гидридной частицы от направления ее роста. Обнаруженная на поверхности хрупкого излома наводороженного образца переориентация а-зерен, связанная с развитием локальной пластической деформации, свидетельствует об участии в этой деформации двойникования, порождающего резкую текстурную неоднородность, в результате чего усиливается иска-женность решетки вблизи границы области деформации и интенсифицируется диффузия водорода из окружающей матрицы.

15. Развитие текстуры в прутках 2г при равно-канальном угловом прессовании определяется направлениями осей сжатия и растяжения, повернутых на -70° относительно их положений при прокатке. Установлено, что способность материала к воспроизведению одной и той же текстуры при последовательных проходах РКУП неоднородна по ссчснию прутка и минимальна на его стороне, примыкающей к внешней поверхности ¿-образного канала. С увеличением числа проходов происходит дробление зерен а-2г вследствие их неоднородной переориентации и динамической рекристаллизации, что приводит к развитию зернограничного проскальзывания и рассеянию текстуры РКУП, являющемуся индикатором степени приближения к нанострук-турному состоянию.

Основные публикации по теме диссертации

1. Перлович Ю.А., Исаемкова М.Г., Конопленко В.П., Новиков В.В., Прасолов П.Ф. Влияние текстуры на пластическую деформацию прокатанного сплава Zr-l%Nb при растяжении//Атомная энергия, 1982, т. 52, вып. 5, с. 310—313.

2. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Павелко В.П. Закономерности изменения текстуры a-Zr при поперечной прокатке // Атомная энергия, 1987, т. 62, вып. 3, с. 168172.

3. Пирогов E.H., Перлович Ю.А., Артюхина Л.Л., Исаенкова М.Г., Алымов М.И. Механизм сверхпластичности циркониевого сплава Н-1 // Атомная энергия, 1987, т. 63, вып. 2, с. 142-144.

4. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Переориентация кристаллитов a-циркония при прокатке. - Известия АН СССР. Металлы, 1987, № 3, с. 152-155.

5. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Кинетика и механизмы текстурообразования в a-Zr при прокатке // Физика металлов и металловедение, 1987, т. 64, вып. 1, с. 107— 112.

6. Ануфриев Б.Ф., Баранов В.М., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. и др. Исследование однородности материала циркониевых оболочек твэлов // Атомная энергия, 1988, т. 64, вып. 3, с. 198-201.

7. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Шмелева Т.К. Особенности изменения текстуры прокатки циркония при рекристаллизации // Атомная энергия, 1988, т. 65, вып. 1, с. 42-65.

8. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Шмелева Т.К., Никулина A.B., Завьялов А.Р. Изменение текстуры труб из сплава Zr-2,5%Nb при рекристаллизации // Атомная энергия, 1989, т. 67, вып. 5, с. 327-331.

9. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Роль двойникования в развитии текстуры деформации а-циркония // Физика металлов и металловедение, 1991, № 5, с. 87-92.

10. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Методика оценки неоднородности текстуры реальных поликристаллов // Заводская лаборатория, 1992, № 3, с. 23-25.

11. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Текстурная неоднородность листов из сплава Zr-2,5%Mi // Атомная энергия, 1992, т. 72, вып. 2, с. 181-184.

12. Гольцев В.Ю., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Текстурные изменения в вершине движущейся трещины при разрушении листового сплава Zr-1% Nb И Атомная энергия, 1992, т. 73, вып. 3, с.121-125.

13. Каплий С.Н., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Неоднородность структурного состояния прокатанного a-Zr //Атомная энергия, т.73, вып. 3, 1992, с. 195-202.

14. Perlovich Yu., Isaenkova M., Goltzev V. Texture changes in the plastic deformation zone near the fracture surface of the Zr-l%Nb alloy sheet //J. Physique IV, Colloque C6, suppl. J. Physique III, 1996, v. 6, p. 335-342.

15. Bunge HJ., Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Park N.J., IVcislak L., Zuev M. Inhomogeneity of phase transformations ß—M) and ß-Hz in the quenched cold-rolled alloy Zr-20%Nb//J. Physique IV, Colloque C6, suppl. J. Physique III, 1996, v. 6, p. 149-156.

16. Bunge H.J., Perlovich Yu., Isaenkova M. Inhomogeneous distribution of residual deformation effects in textured BCC metals //Textures and Microstructures, 1997, v. 29,p. 241-266.

17. Perlovich Yu., Isaenkova M. Features of the phase transformations in sheets, tubes and welding seams of the alloy Zr-2,5%Nb // Textures and Microstructures, 1997, v. 30, p. 55-70.

18. Perlovich Yu., Bunge H.J., Isaenkova M., Fesenko V. The distribution of elastic deformation in textured materials as revealed by peak position figures // Mat. Sci. Forum, 1998, v.273-275, p. 655-666.

19. Псрлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Юнг Сок Ким, Санг Су Ким. Особенности выделения гидридной фазы в зоне разрушения канальных труб из сплава Zr-2.5%Nb и механизмы замедленного водородного растрескивания // Вопросы атомной науки и техники. Серия "Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение" 1999, (77), №2, с. 58-70.

20. Bunge H.J., Perlovich Y., Isaenkova M., Fesenko V. Equilibrium of elastic microstresses in textured metal materials // Textures and Microstructures, 1999, v. 33, p. 303319.

21. Perlovich Y., Bunge H.J., Isaenkova M. Structure inhomogeneity of rolled textured Nb // Z. Metallkunde, Materials Research and Advanced Techniques, 2000, v. 91, N2, p. 149-159.

22. Perlovich Y., Isaenkova M., Bunge H.J., Fesenko V. Distribution of residual microstresses in rolled textured metal materials // Mat. Sci. Forum, 2000, v. 347-349, p. 291296.

23. Kim Y.S., Perlovich Yu., Isaenkova M., Kim S.S., Y.M.Cheong. Precipitation of reoriented hydrides and textural change of a-zirconium grains during delayed hydride cracking ofZr-2.5%Nbpressure tube //J. Nucl. Mater., 2001, v. 297, p. 292-302.

24. Perlovich K, Isaenkova M., Bunge H.J. General newly-discovered regularities of structure inhomogeneity in textured metal materials //Mat. Sci. Forum, 2001, v. 378-381, p. 174179.

25. Perlovich K, Isaenkova M., Bunge H.J. The fullest description of the structure of textured metal materials with generalized pole figures: the example of rolled Zr alloys //Mat. Sci. Forum, 2001, v. 378-381, p. 180-185.

26. Perlovich Y., Isaenkova M. Distribution of c- and a-dislocations in tubes ofZr alloys // Metallurgical and Materials Transactions, 2002, 33A, No 3,p. 867-874.

27. Perlovich Y„ Isaenkova M. Adaptation of the Warren method to determination of the rnicrostrain distribution depending on grain orientation in tubes ofZr-based alloys for nuclear industry //Mat. Sci. Forum, 2002, v. 404-407, p. 817-822.

28. Perlovich Y., Isaenkova M., H.-J.Bunge, M.lsaenkova, V. Fesenko Texture formation and distribution of residual microstrains in rolled Ti-48%Ni-2%Fe single crystals with shape memory properties // Mat. Sci. Forum, 2002, v. 408-412, p.l145-1150.

29. Y.Perlovich, Isaenkova M., Fesenko V. Texture formation and development of substructure inhomogeneity by plastic deformation of metal materials: general new-discovered regularities // Вопросы материаловедения, 2003, № 1 (33), с. 233-243.

30. Perlovich Y., Isaenkova M. Distributions of domain size, lattice distortion and dislocation density in tube of Zr-based alloys studied by a method combining X-ray line profile analysis with texture measurements //Mat. Sci. Forum, 2004, v. 443-444, p. 255-258.

31. Perlovich Y., Isaenkova M. New principles of the substructure development in metal materials under plastic deformation, revealed by advanced X-ray method // Mat. Sci. Forum, 2004, v. 443-444, p. 259-262.

32. Перлович Ю.А., Грехов M.M., Исаеикова М.Г., Фесенко В.В., Калии Б.А., Якушин B.JI. Изменение структуры и текстуры в объеме оболочечных труб из сплавов на основе циркония при ионно-плазменной обработке поверхности // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение 2004, (85), № 3, с. 59-65.

33. Перлович Ю.А., Исаеикова М.Г., Фесенко В.А. Закономерности субструктурной неоднородности деформированных металлических материалов // Известия РАН. Серия физическая, 2004, т. 68, №10, с. 1462-1471.

34. Perlovich Yu., Isaenkova М. Distribution of dislocation density in tubes from Zr-based alloys by X-ray data//Solid State Phenomena, 2005, v. 105, p. 89-94.

35. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Bunge H.J. Development of nonuniform substructure and microstrain distribution by texture formation in metal materials // Mat. Sci. Forum, 2005, v. 495-497, p. 77-86.

36. Perlovich Yu., Grekhov M., Isaenkova M., Fesenko V., Kalin В., Yakushin V. Bulk Texture and structure changes in tubes of Zr alloy due to the long-range effect of ion-plasma surface treatment //Mat. Sci. Forum, 2005, v. 495-497, p. 827-832.

37. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M., Alexandrov I., Beyerlein I J. Formation of inhomogeneous texture and structure in metal materials under equal-channel angular pressing// Mat. Sci. Forum, 2005, v. 495-497, p. 687-692.

38. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Grekhov M., Seng-Ho Yu, Sun-Keun Hwang, Shin D. H. Features of texture and structure development in zirconium under equal channel angular pressing //Mat. Sci. Forum, 2006, v. 503-504, p. 859-864.

39. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V. Use of generalized pole figures in the X-ray study of textured metal materials // Z. Kristallographie, 2007, suppl. 26, s. 327—332.

40. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Grekhov M. Reconstruction of high-temperature deformation process by texture of the low-temperature phase as applied to Zr-based alloys// Z. Kristallographie, 2007, suppl. 26, s. 333-338.

41. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Thant Zaw Htike, Kropachev S., Akhtonov S„ Filippov V. Plastic deformation of Zr-based alloys at temperatures ofphase transformations //Mat. Sci. Forum, 2007, v. 550,p. 637-642.

42. Perlovich Yu., Isaenkova M. and Fesenko V. General Principles of Substructure Inho-mogeneity, Arising in Metal Materials under Plastic Deformation //Mat. Sci. Forum, 2007, v. 550, p. 253-258.

43. Перлович Ю.А., Исаеикова М.Г., Грехов M.M., Кропачев С.Ю., Ахтонов С.Г., Штуца М.Г., Хомутская Н.А. Кабанов А.А., Шиков А.К. Механизмы пластической деформации сплавов на основе циркония в условиях одноосного сжатия при различных температурно-скоростных режимах // ФММ, 2006, т. 102, № 6, с. 683-692.

44. Perlovich Yu., Isaenkova М., Fesenko V., Grekhov M. Texture aspects of structure development in metal materials under equal channel angular pressing // Mat. Sci. Forum, 2007, v. 561-565, 2007, p. 835-838.

s

44

45. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. Three laws of substructure anisotropy of textured metal materials, revealed by X-ray method of generalized pole figures // Materials Processing and Texture, Ceramic Transactions, 2008, v. 200, p. 539-546

46. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. Texture aspects of delayed hydride cracking in products from Zr-based alloys // Application of Texture Analysis, Ceramic Transactions, 2008, v. 201, p. 189-196.

47. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Krymskaya O. Comparative possibilities of different X-ray methods by study of SPD metal materials // Mat. Sci. Forum, 2008, v. 584586, p. 197-202.

48. Perlovich Yu., Isaenkova M., Grekhov M., Fesenko V., Krymskaya O., Zavodchikov S„ Kotrekhov V. Features of the structure development and the deformation process in Zr-based alloys under radial forging// Mat. Sci. Forum, 2008, v. 584-586, p. 338-342.

49. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V. Principles of microsiress equilibrium in textured metal materials//Advances in X-ray Analysis, 2009, 53, p. 125-140.

50. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. Texture versus residua! deformation effects in metal materials: principles of experimental approach and general regularities //Solid State Phenomena, 2010, v. 160, p. 31-38.

51. Perlovich Yu., Isaenkova M., Krymskaya 0. Texture development in Zr-based alloys by high-temperature forging as indicator of interaction between plastic deformation and a«-»/? phase transformations // Solid State Phenomena, 2010, v. 160, p. 123-128.

52. Krymskaya O., Isaenkova M., Perlovich Yu. Determination of grain size for different texture components by statistical fluctuations of intensity, registered in the course of texture measurement//Solid State Phenomena, 2010, v. 160, p. 135-140.

53. Мышляев M.M., Миронов С.Ю., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Анализ механизмов пластической деформации сплавов на основе алюминия при разных темпера-турно-скоростных режимах //Доклады Академии Наук, 2010, т. 430, № 5, с. 618-621.

54. Isaenkova М., Perlovich Yu., Fesenko V., Kropachev S., Aktuganova E., Dryakhlov S. Texture layering in hot-rolled sheets from Zr-2,5%Nb alloy: causes, effects, control // Int. J Mater. Form., 2010, v. 3, Suppl 1, p. 1147-1150.

55. Perlovich Yu., Isaenkova M. Effects of Dynamical Deformation Ageing on Structure and Texture of Hot-Rolled Sheets from Alloyed BCC Metals //Int. J. Mater. Form., 2010, v. 3, suppl 1, p. 1143-1146.

56. Isaenkova M. , Perlovich Yu., Fesenko V., Krymskaya 0., Zavodchikov A. Evidence of Bulk Nanostructuring in Zr-Based Alloys under Deformation at Temperatures of a<-+/J Phase Transformations //Mat. Sci. Forum, 2011, v. 667-669, p.629-634.

57. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий C.H. Использование текстурного анализа для изучения структуры сварного соединения листов сплава Zr-2,5%Nb // В кн.: Сварка тугоплавких металлов и сплавов. Киев, ИЭС им. Е.О. Патона, 1986, с. 47-50.

58. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Капчерин А.С., Шкуропатенко В. Механизмы пластической деформации a-циркония по данным экспериментального и теоретического анализа кинетики текстурообразования // В кн.: Материаловедческие вопросы атомной техники. М., Энергоатомиздат, 1991, с. 8-9.

59. Perlovich Yu., Isaenkova М. Prediction of "stress-strain" curve for zirconium alloys:

Basic experimental facts and principles // Numerical predictions of deformation processes and the behaviour of real materials, Roskilde, Denmark, 1994, p. 343-348.

60. Perlovich Yu., Isaenkova M. Regularities of recrystallization in sheets and tubes ofZr-alloys // Micros tructural and Crystallographic Aspects of Recrystallization, Roskilde, Denmark, 1995, p. 371-376.

61. Perlovich Yu., Isaenkova M. Texture changes by recrystallization in sheets and tubes of Zr-alloys // Textures of Materials ICOTOM-ll, Proceedings of the 1 Ith Intern. Conference on Textures of Materials, 1996, p. 472-477.

62. Bunge H.J. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. X-ray study of structure inhomo-geneity in textured materials // Textures of Materials ICOTOM-ll, Proceedings of the ll'h Intern. Conference on Textures of Materials, 1996, p. 1455-1460.

63. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Bunge H.J. New-Discovered Regularities of Substructure Inhomogeneity and Distribution of Residual Microstresses in Metal Materials with Developed Deformation Texture // Archives of metallurgy and materials, v. 50, 2005, issue 2, p. 303-317.

64. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Чжо Тейн Хтве, Филиппов В.Б. Ахтонов С.Г. Кропачев С.Ю., Штуца М.Г., Бочаров О.В., Шишов В.Н., Шиков А.К. Деформация циркониевых сплавов путем зернограничного проскальзывания при температурах, соответствующих (а+Р)-области диаграммы состояния Zr-Nb П Деформация и разрушение материалов, N°l, 2006, с. 12-20.

65. Perlovich Yu., Isaenkova М., Fesenko К, Grekhov М., Akhtonov S., Kotrekhov V., Stut-ca M., Zavodchikov S. Structure features of rods from Zr-based alloy, obtained by radial forging // The 9,h International Conference on Material Forming ESAFORM 2006, Glaz-gow, United Kingdom, April 26-28, 2006, p. 443-446.

66. Perlovich Yu., Isaenkova M., Akhtonov S., Filippov V., Kropachev S., Shtutca M. Interdependence of plastic deformation and phase transformations in Zr-2.5%Nb alloy under forging by different temperature-rate regimes // The 9'h International Conference on Material Forming ESAFORM 2006, Glazgow, United Kingdom, 2006, p. 439-442.

67. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко B.A., Тан Зо Тхайк, Кропачев С.Ю., Ахтонов С.Г., Филиппов В.Б., Штуца М.Г. Взаимосвязь пластической деформации и фазовых превращений в сплавах на основе циркония в процессе ковки по различным температурным режимам // Сборник статей по материалам Первой международной конференции «Деформация и разрушение материалов», ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН, Москва, 2006, с. 255-259.

68. Perlovich Yu., Isaenkova М., Krymskaya О., Filippov К, Kropachev S., Shtutca M. Reconstruction of the Deformation Process by Loading Curves for Uniaxial Compression of Zr-based Alloys at Increased Temperatures // A IP Conference Proceedings v. 907, l(fh International Conference on Material Forming ESAFORM-2007, 2007, Spain, pp. 475-480.

69. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V., Aktuganova E., Kropachev S., Dryakhlov S. Development of texture inhomogeneity in sheets from Zr-based alloys under high-temperature rolling// International Journal of Materials Forming, Springer Paris, 2008, v. 1, suppl. 1, p. 265-26S.

70. Perlovich Yu., Isaenkova M. Dependence of delayed hydride cracking on the texture of products from Zr-based alloys /,' Proceedings of International Workshop on Hydrogen Em-brittlement of Metals: HEM08, Mumbai, 2008, p. 87-95.

71. Крымская О.Л., Исаснкова М.Г., Фесенко В.А., Перлович Ю.А. Методика определения размера зерна по флуктуациям интенсивности при рентгеновской съемке текстуры // Научная сессия МИФИ-2009, сборник научных трудов, том III: Нанофизика и нанотехнологии. М: НИЯУ МИФИ, 2009, с. 49-52.

72. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Кристаллографические аспекты технологической обработки сплавов на основе циркония // IX Российская конференция по реакторному материаловедению, Димитровград, 2009 г., с. 124-127.

Подписано в печать:

19.04.2011

Заказ № 5362 Тираж -100 экз. Печать трафаретная. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru

Список сокращений и условных наименований.

Общая характеристика работы.

Глава 1 Модернизация методик изучения текстуры металлических материалов в связи с автоматизацией и компьютеризацией рентгеновских измерений.

1.1 Введение.

1.2 Методики автоматизированного экспериментального построения ПППФ.

1.2.1 Основы метода построения ППФ.

1.2.2 Конструктивные особенности и программное обеспечение текстурного комплекса, использованного при выполнении работы.

1.2.3 Учёт дефокусировки дифрагированного пучка в методе наклона при расчёте НППФ

1.2.3.1 Методика измерения коэффициентов дефокусировки путём сшивки кривых наклона.

1.2.3.2 Методика определения коэффициентов дефокусировки по бестекстурным эталонам.

1.2.3.3 Учёт эффекта дефокусировки для образцов малых размеров.

1.2.4 Компьютерные методики построения полных ППФ.

1.2.4.1 Согласование ("сшивка") результатов съёмки текстуры "на отражение" с трёх взаимно перпендикулярных поверхностей образца.

1.2.4.2 Экстраполяция данных НППФ на неисследованную область стереографической проекции.

1.3 Метод вычисления интегральных текстурных параметров Кернса по прямым полюсным фигурам.

1.4. Анализ ошибок построения ППФ и расчёта интегральных параметров.

1.4.1 Ошибки дифрактометрического текстурного анализа, обусловленные природой регистрации рентгеновского излучения.

1.4.2 Текстурная неоднородность как источник ошибок в описании текстуры материала

1.4.3 Точность измерения интегральных текстурных параметров Кёрнса.

1.4.3.1 Выбор порядка рентгеновского отражения для расчёта текстурных параметров

1.4.3.2 Оценка систематических ошибок определения параметров Кёрнса.

1.4.3.3 Сравнение результатов расчёта параметров Кёрнса из ПППФ(0001), построенных с использованием экстраполяции и путём «сшивки» НППФ (0001).

Выводы к главе 1.

Глава 2 Рентгеновские методы изучения структурного состояния поликристаллических материалов, основанные на использовании элементов текстурного анализа.

2.1 Введение.

2.2 Метод количественного фазового анализа сплавов Zr-Nb с уточненным определением объемного соотношения а- и |3-фаз при учете особенностей их кристаллографической текстуры.

2.2.1 Фазовый состав промышленных сплавов системы 2г-№).

2.2.2 Принцип предлагаемой методики фазового анализа.

2.2.3 Текстуры деформации разных фаз циркониевых сплавов.

2.2.3.1 Текстуры р-фазы.

2.2.3.2 Текстуры а-фазы.

2.2.4 Методика количественного фазового анализа изделий из сплавов 2г-№> с учётом их кристаллографической текстуры.

2.2.4.1 Расчёт интенсивности линий для каждой фазы.

2.2.4.2 Практическая процедура измерения интегральной интенсивности рентгеновских линий а- и р-фаз для зёрен разной ориентации.

2.2.5 Примеры проведения количественного рентгеновского фазового анализа с учетом текстуры исследуемых образцов.

2.3 Методики построения траекторий переориентации зерен при пластической деформации.

2.4 Метод оценки степени рекристаллизации листов и труб по ППФ.

2.5. Оценка участия зернограничного проскальзывания в горячей деформации циркониевых сплавов по рассеянию текстуры а-Ът.

2.6 Методики компьютерной обработки профилей рентгеновских линий с целью вычисления параметров субструктуры отражающих зерен.

2.6.1 Обработка профиля рентгеновской линии.

2.6.2 Восстановление профиля рентгеновской линии по ограниченному числу экспериментальных точек.

2.6.3 Определение плотности дислокаций в а-2г путем анализа профиля рентгеновских линий.

2.6.3.1 Принципы рентгеновского определения плотности дислокаций.

2.6.3.2 Основные этапы определения плотности дислокаций.

2.7 Методы получения обобщенных полюсных фигур, изображающих распределение дифракционных или субструктурных параметров на стереографической проекции в зависимости от ориентации отражающих плоскостей.

2.7.1 Метод получения обобщенных полюсных фигур путем регистрации и обработки профилей рентгеновских линий в каждой точке текстурной ППФ.

2.7.2 Некоторые проблемы, возникающие при обработке данных.

2.8 Метод построения распределений объемных долей зерен a-Zr, различающихся величинами субструктурных характеристик.

2.9 Рентгеновская методика определения остаточных макронапряжений в изделиях из сплавов на основе Zr.

2.9.1 Теоретические основы рентгеновских методов определения остаточных.

2.9.1.1 Классификация упругих напряжений в поликристаллических материалах.

2.9.1.2 Обобщённый подход к расчёту тензоров напряжений и деформации.

2.9.2 Рентгеновские константы упругости в зт2\|/-методе.

2.9.3 Методика расчёта макронапряжений.

2.9.4 Анализ напряженного состояния в изделиях из малолегированных сплавов циркония.

2.9.5 Пример оценки остаточных упругих макронапряжений в трубе по данным рентгеновского анализа.

2.10 Методика определения размера зёрен по флуктуациям интенсивности, регистрируемым при съёмке ППФ.

2.11 Расчёт распределения границ зёрен по углу разориентации.

Выводы к главе 2.

Глава 3 Закономерности формирования текстуры a-Zr при холодной деформации циркониевых сплавов.

3.1 Текстурный анализ как метод изучения механизмов пластической деформации.

3.2 Кинетика текстурообразования в a - Zr при холодной прокатке.

3.3 Особенности текстурообразования в a -Zr при растяжении и сжатии.

3.3.1 Текстурообразование в a - Zr при сжатии.

3.2.2 Текстурообразование в a - Zr при растяжении.

3.4 Моделирование текстурообразования a -Zr при прокатке.

3.5 Базисное скольжение в a -Zr: история вопроса и причины разногласий.

3.6 Двойникование в a -Zr по данным текстурного анализа.

3.6.1. Участие двойникования в пластической деформации a -Zr при прокатке согласно диаграммам вычитания.

3.6.2 Об участии двойникования в поддержании устойчивости компонент текстуры прокатки.

3.6.3 Двойникование в циркониевых сплавах при растяжении и сжатии.

3.7 Влияние исходного состояния материала на особенности текстурообразования в a -Zr

3.7.1 Влияние предшествующей обработки материала на особенности текстурообразова-ния в a -Zr при холодной прокатке.

3.7.2 Влияние примесей внедрения на закономерности формирования текстуры прокатки a-Zr.

3.7.3 Влияние легирования на формирование текстуры холодной прокатки циркониевых сплавов.

3.7.3.1 Влияние легирующих добавок на исходную текстуру заготовок под холодную прокатку.

3.7.3.2 Кинетика текстурообразования в сплавах Zr-Cr, Zr-Fe и Zr-Nb.

Выводы к главе 3.

Глава 4 Изменение текстуры прокатанных листов при термообработке.

4.1 Изменение текстуры при рекристаллизации a -Zr.

4.2 Закономерности протекания ФП р<-»а. в сплавах на основе Zr.

4.3 Конкуренция между рекристаллизацией и ФП а—>Р~»а в зоне термического влияния сварного соединения.

Выводы к главе 4.

Глава 5 Роль горячей деформации сплавов на основе Zr в формировании текстуры конечных изделий.

5.1 Механизмы пластической деформации сплавов на основе Zr в условиях одноосного сжатия при различных температурно-скоростных режимах.

5.1.1 Кристаллография скольжения, двойникования и ФП в циркониевых сплавах.

5.1.2 Результаты анализа прессованных модельных образцов.

5.1.3 Текстуры одноосного сжатия образцов из сплавов Zr-l%Nb и Zr-2,5%Nb: основные особенности и механизмы формирования.

5.1.4 Дополнительные данные о субструктурном состоянии образцов.

5.1.5 Реконструкция деформационного процесса по кривым нагружения для случая одноосного сжатия сплавов на основе Zr при повышенных температурах.

5.1.6 Особенности формирования текстуры в сплаве Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe при деформации сжатием.

5.1.6.1 Текстура горячей деформации сжатием в сплаве Zr-l%Nb-l,2%Sn-0,4%Fe.

5.1.6.2 Возможные механизмы дробления структуры сплава при деформации в Р-фазе

5.1.6.3 Особенности субструктуры образцов сплава Zr-1 %Nb-1,2%Sn-0,4%Fe , выявляемые по полуширине рентгеновских линий.

5.1.6.4 Влияние режима деформации на микротвердость образцов сплава 7г-1%№>

1,2%8п-0,4%Ре.

5.1.6.5 Микроструктура образцов сплава 2г-1%]\[Ь-1,2%8п-0,4%Ре.

5.1.6.6 Распределения легирующих элементов в образце сплава 2г-1%М>1,2%8п-0,4%Ре.

5.2 Сопоставление процессов пластической деформации в модельных образцах и реальных полуфабрикатах.

5.2.1 О влиянии масштабного фактора на текстуру горячедеформированных заготовок

5.2.2 Исследованные образцы полуфабрикатов для труб.

5.2.3 Текстура заготовок круглого сечения.

5.2.4 Текстура горячедеформированных плит.

5.3. Развитие неоднородности текстуры в листах из сплавов на основе Ъх при высокотемпературной прокатке.

5.3.1 Влияние фазового состава при прокатке на ориентацию базисных нормалей в циркониевых сплавах.

5.3.2 Деформация путём взаимного перемещения зёрен по их границам.

5.3.3 Динамическая рекристаллизация при прокатке.

5.3.4 Наследование текстурной неоднородности холоднокатаными и отожжёнными листами

Выводы к главе 5.

Глава 6 Особенности текстурообразования в трубах при пластической деформации и термообработке.

6.1 Основные этапы развитие текстуры в трубах.

6.2 Текстура горячего выдавливания трубных заготовок.

6.3. Эволюция кристаллографической текстуры в трубах при холодной прокатке.

6.4 Причины послойной и окружной неоднородности текстуры труб.

6.4.1 Послойная неоднородность текстуры оболочечных труб.

6.4.2 Окружная неоднородность текстуры труб.

6.4.3 Асимметрия текстуры как проявление неоднородности деформации поверхностного слоя оболочечной трубы.

6.5 Особенности изменения текстуры при термообработке труб.

6.5.1 Изменение текстуры канальных труб в результате рекристаллизации.

6.5.2 Изменение текстуры оболочечных труб при рекристаллизации.

6.5.3 Особенности развития ФП в трубах.

Выводы к главе 6.

Глава 7 Закономерности субструктурной неоднородности изделий из сплавов на основе циркония.

7.1 Применение метода обобщенных полюсных фигур для изучения субструктурной неоднородности материалов с развитой кристаллографической текстурой.

7.2 Субструктурная неоднородность текстурованных металлических материалов.

7.3 Механизмы развития субструктурной неоднородности.

7.4 Распределение остаточной упругой микродеформации.

7.5 Равновесие упругих микронапряжений в текстурованном а -Ъх.

7.6 Распределение с- и а-дислокаций в трубах из сплавов на основе Ъх.

7.7 Субструктурная неоднородность рекристаллизованных сплавов на основе Ъх.

7.8 Влияние содержания №> в сплаве на структурные особенности а -Ъх

7.9 Об изменении параметров элементарной ячейки а -Ъх при отжиге образцов.

7.10 Распределение остаточных макронапряжений в плоскости прокатки.

7.11 Изучение фазовых превращений р—»со и р—»а на примере закаленного прокатанного сплава Ъх-20%Ш.

7.12 Особенности формирования субструктуры при фазовом превращении р—»ю.

Выводы к главе 7.

Глава 8 Влияние текстуры и её неоднородности на технологические и эксплуатационные свойства изделий из циркониевых сплавов.

8.1 Изменение текстуры в зоне пластической деформации вблизи вершины движущейся трещины в листах сплава Ъх-\%№>.

8.1.1. Специфика рентгеновского анализа поверхности разрушения.

8.1.2 Анизотропия разрушения листов из сплава 2г-1%№>.

8.1.3 Особенности текстуры в зоне разрушения.

8.1.4 Поле деформации вблизи движущейся трещины.

8.2 Зависимость замедленного гидридного растрескивания от текстуры изделий из сплавов на основе циркония.

8.2.1 Особенности выделения гидридной фазы в сплавах на основе циркония.

8.2.2 Рентгеноструктурный анализ гидридной фазы в зоне разрушения канальных труб из сплава 2г-2.5%ЫЬ.

8.2.3 Переориентация а -Ъх в зоне пластической деформации вблизи поверхности разрушения.

8.2.4 Ориентационное соотношение между гидридной фазой и матрицей а -Ъх.

8.2.5 О габитусных плоскостях гидридных выделений.

8.2.6 Влияние растягивающих напряжений на особенности повторного выделения гидридов

8.3 Происхождение неблагоприятной ориентации гидридов в оболочечных трубах из сплава Ъх

8.3.1 Ориентация гидридов как индикатор распределения напряжений в трубе на стадии выделения гидридов.

8.3.2 Образование гидридов и пластическая деформация как альтернативные механизмы релаксации напряжений.

8.3.3 Возможные механизмы влияние кислорода на распределение гидридов в оболочечной трубе.

8.3.4 Возникновение в оболочечной трубе напряжений под влиянием послойной текстурной неоднородности.

8.4 Особенности развития структуры и текстуры в цирконии при равноканальном угловом прессовании.

8.4.1 Восстановление деформационной схемы по особенностям текстуры.

8.4.2 Развитие текстуры и действующие механизмы пластической деформации.

8.4.3 Текстура деформации как индикатор субструктурного состояния.

8.4.4 Субструктурное состояние РКУП-прутков.

Выводы к главе 8.

Актуальность. Дальнейшее развитие атомной энергетики, базирующейся на водоохлаж-даемых энергетических реакторах на тепловых нейтронах, сдерживается недостаточным ресурсом работы конструкционных материалов и, в частности, сплавов на основе циркония, широко используемых в реакторостроении благодаря оптимальному сочетанию их физико-механических и химических характеристик. Постоянное ужесточение параметров эксплуатации энергетических установок с одновременным повышением требований к их надежности требует целенаправленного изменения свойств изделий из циркониевых сплавов, применяемых в качестве элементов конструкции реактора. Низкая симметрия гексагональной кристаллической решетки а-7г, основной фазы всех промышленных циркониевых сплавов, в сочетании с кристаллографической текстурой, формирующейся в этих сплавах при технологической обработке, обуславливает повышенную анизотропию их свойств. Известно, что особенности кристаллографической текстуры изделий из циркониевых сплавов в значительной мере предопределяют обнаруживаемую ими анизотропию гидридообразования, физико-механических характеристик, коррозии, радиационного роста и ползучести [1-12]. Поэтому оптимизация технологии изготовления изделий из циркониевых сплавов требует знания закономерностей текстурообразования в них при разных видах пластической деформации и термообработки.

Учитывая высокую наукоемкость циркониевого производства, следует признать абсолютную недостаточность эмпирического подхода к выбору используемых технологических процессов и режимов. Только научное сопровождение и обоснование технологических разработок в области циркониевого производства способны обеспечить его подлинный прогресс и эффективность. Это относится как к систематическому изучению текстурообразования в изделиях на последовательных этапах их производства, так и анализу всех прочих кристаллографических аспектов формирования структуры, тем или иным образом связанных с развитием текстуры.

Развитие в материале текстуры деформации состоит в том, что зерна, первоначально имевшие различные ориентации, в результате действия активизируемых механизмов претерпевают закономерные повороты кристаллической решетки и в ориентационном пространстве движутся к определенным конечным ориентациям, устойчивым по отношению к используемой деформационной схеме. При этом формирующаяся в зерне субструктура зависит от его «биографии», включающей исходную и конечную ориентации, траекторию зерна в ориентационном пространстве, механизмы деформации, действовавшие на разных участках его траектории, результирующие распределение дислокаций и степень деформационного наклепа. Так что зерна, отвечающие разным компонентам текстуры деформации, заведомо различаются своими «биографиями» и субструктурами, вследствие чего металлический материал с многокомпонентной текстурой оказывается, по сути дела, композитом. Характер деформационной субструктуры материала предопределяет неоднородное развитие в нем процессов возврата и рекристаллизации при последующей термообработке. Применительно к прокатанным металлическим материалам с ОЦК решеткой все это было убедительно продемонстрировано в многочисленных работах, выполненных, в том числе, и при участии автора данной диссертации [13-21].

В случае сплавов на основе циркония, используемых в атомной энергетике, ситуация дополнительно усложняется вследствие их двухфазности и наличия а<-»Р фазовых превращений, а также в результате множественности деформационных механизмов, действующих в а-Ъх и ответственных за резкие различия в поведении зерен, относящихся к разным текстурным компонентам. Без учета этих особенностей циркониевых сплавов не могут быть правильно поняты поведение и свойства производимых из них изделий. Поэтому при адекватном описании структуры полуфабрикатов и изделий должна приниматься во внимание ее закономерная неоднородность, обусловленная многокомпонентностью сформировавшейся в них текстуры. В настоящее время в практике лабораторий, занятых изучением изделий из циркониевых сплавов, это требование обычно не выполняется как из-за того, что представления о структурной неоднородности текстурованных материалов пока недостаточно глубоко укоренились в металловедении циркония, так и вследствие неразвитости методической базы, необходимой для всестороннего экспериментального изучения структуры изделия.

Несмотря на настоятельную потребность в возможности целенаправленного управления текстурой изделий из циркониевых сплавов, следует констатировать практическое отсутствие удовлетворительной научной основы для подобных разработок. Имеющиеся литературные данные по текстурообразованию в циркониевых сплавах при температурах р- и (а+р)-областей диаграммы состояний крайне немногочисленны, а при температурах а-области -недостаточно систематичны и не учитывают различий в поведении зерен с разными исходными ориентациями. Отсутствуют сведения о пределах возможного варьирования текстуры <х-Ъх при пластической деформации и термообработке, о роли и последовательности активизации различных механизмов пластической деформации, определяющих закономерности развития текстуры прокатки ы-Ъх и, тем самым, особенности протекания рекристаллизации и фазовых превращений при последующей термообработке. Отсутствуют экспериментальные данные по текстуре и текстурной неоднородности реальных полуфабрикатов из циркониевых сплавов на промежуточных стадиях технологического процесса, особенно после горячей деформации. Наконец, и это самое важное, до настоящего времени остается неразработанной техника рентгеновского изучения субструктурной неоднородности текстурованных изделий из циркониевых сплавов, распределения плотности дислокаций и остаточных микронапряжений в зернах с разными ориентациями, вследствие чего адекватное описание структуры материала оказывается невозможным. Актуальность данной диссертации обусловлена тем, что она в значительной мере устраняет все отмеченные выше пробелы в разработке циркониевой проблематики.

Цель работы. Создание необходимой научной базы для технологических разработок по управлению кристаллографической текстурой реакторных сплавов на основе циркония, включая установление закономерностей формирования их текстуры, субструктурной неоднородности и анизотропии функциональных свойств при пластической деформации и термообработке, а также выявление механизмов реализации этих закономерностей.

Основные задачи:

1) создание комплекса новых методик рентгеновского исследования реакторных сплавов на основе циркония, учитывающих существование в них развитой кристаллографической текстуры и связанной с ней субструктурной неоднородности, а также разработка способов их наиболее полного описания с помощью распределений дифракционных и субструктурных параметров;

2) систематизация новых экспериментальных результатов, полученных при использовании разработанных методик и касающихся субструктурной неоднородности текстурованных циркониевых сплавов;

3) выявление закономерностей формирования текстуры и субструктурной неоднородности при деформации циркониевых сплавов в широком интервале температур, соответствующих (а+р)- и а-областям фазовых диаграмм, и уточнение действующих при этом деформационных механизмов;

4) установление закономерностей текстурных изменений при рекристаллизации и фазовых превращениях в листах и трубах из циркониевых сплавов с реальной поликомпонентной текстурой;

5) изучение механизмов реализации равновесия остаточных микро- и макронапряжений в изделиях из циркониевых сплавов в зависимости от типа кристаллографической текстуры;

6) выявление механизмов влияния текстуры изделия на анизотропию измеряемых механических свойств и анизотропию замедленного гидридного растрескивания изделий из циркониевых сплавов;

7) выяснение влияния различных параметров технологического процесса на текстуру и текстурную неоднородность полномасштабных листов и труб из циркониевых сплавов;

8) разработка рекомендаций по устранению послойной неоднородности листов, неблагоприятной ориентации гидридов в трубах и снижение анизотропии свойств изделий.

Научная новизна работы.

1. Развито новое научное направление в физическом материаловедении в части описания закономерной субструктурной неоднородности анизотропных сплавов с кристаллографической текстурой, сформированной при пластической деформации, рекристаллизации или фазовых превращениях, определяющей поведение этих сплавов при технологической обработке, эксплуатации и измерении свойств, а также являющейся чувствительным индикатором протекающих в материале структурообразующих процессов.

2. Экспериментально обоснована новая концепция структурообразования в металлических материалах, согласно которой процессы формирования структуры изделий рассматриваются в связи с развитием в них кристаллографической текстуры, что позволяет отойти от традиционного одномерного описания их структуры и характеризовать ее с помощью распределений измеряемых дифракционных параметров или рассчитываемых по ним субструктурных параметров, давая тем самым значительно более физичное представление об изучаемом материале. При изучении изделий из сплавов на основе циркония такой подход особенно актуален, учитывая многочисленность действующих в них механизмов пластической деформации и большое число их возможных комбинаций, реализующихся в зернах с разными ориентациями.

3. Разработан комплекс новых методик рентгеновского исследования, которые совмещают в себе элементы текстурного анализа с измерением определенных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направлены на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями, позволяя тем самым расщепить материал исследуемого образца на отдельные фракции, различающиеся ориентацией образующих их зерен. В результате такого подхода удается систематизировать всю совокупность данных о субструктуре текстурованных изделий из циркониевых сплавов, используя в качестве критерия их систематизации кристаллографическую ориентацию зерен или их принадлежность к различным зонам текстурных максимумов.

4. Большинство представленных в работе результатов получено впервые и в совокупности образует полное кристаллографическое описание процессов, протекающих в цирконии и сплавах на его основе при пластической деформации и термообработке. Получены систематические данные по следующим вопросам, характеризующимся очевидной научной значимостью в рамках физического металловедения циркония и существенной практической важностью для циркониевого производства:

- механизмы пластической деформации сплавов при температурах а-, (а+Р)- и Р-областей фазовой диаграммы;

- формирование текстуры и текстурной неоднородности в листах и трубах из циркониевых сплавов при горячей и холодной деформации;

- структурная неоднородность и анизотропия изделий с развитой текстурой;

- закономерности рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов;

- изменение текстуры и структуры образцов из сплавов Zr в процессе механических испытаний;

- факторы, влияющие на ориентацию гидридов в трубах из циркониевых сплавов.

5. Впервые установлен ряд ранее неизвестных или только предполагавшихся явлений и фактов, в числе которых:

- активное участие базисного скольжения в деформации а-2г,

- стадийность развития текстуры прокатки в а-2г\

- взаимодействие пластической деформации и фазовых превращений а<-»Р в случае проведения деформации циркониевых сплавов при температурах (а+р)-области;

- переориентация базисных осей при рекристаллизации а-2г\

- зависимость деформационного наклепа зерен а- и от их ориентации по отношению к текстурным максимумам и минимумам;

- влияние распределения деформационного наклепа в зернах первичной фазы на кинетику фазового превращения;

- наследование особенностей субструктурной неоднородности и анизотропии при фазовых превращениях;

- равновесие упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах а-2г вдоль одноименных кристаллографических осей, относительно плоскостей симметрии деформационной схемы;

- зависимость анизотропии свойств, измеряемых при механических испытаниях образцов из листов и труб, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия;

- зависимость развития локализованной пластической деформации вблизи вершины движущейся трещины от направления движения этой трещины при механических испытаниях и замедленном гидридном растрескивании;

- ориентированное образование гидридов в трубах из циркониевых сплавов как результат анизотропной релаксации напряжений в текстурованной а-фазе.

6. Разработаны механизмы текстурообразования в а-2г, формирования субструктурной неоднородности при деформации, взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений, неоднородной рекристаллизации, равновесия упругих остаточных микронапряжений, переориентации зерен в зоне разрушения, анизотропного образования гидридов и замедленного гидридного растрескивания.

Практическая ценность и реализация результатов работы.

Все методические разработки, представленные в диссертации, направлены на совершенствование рентгеновских методов контроля текстуры и структуры изделий из циркониевых сплавов в связи с решением задач по повышению качества продукции путем оптимизации и модификации технологических процессов. Большинство предложенных методик использовано при выполнении многолетних исследований по договорам с ВНИИНМ им. A.A. Бочвара и внедрено на Чепецком механическом заводе (ЧМЗ) в г. Глазове, основном отечественном производителе циркониевой продукции для атомной энергетики. Последнее позволило существенно повысить точность проводимого определения текстурных и структурных характеристик материала, конкретизировать их реальный физический смысл, на основе рентгеновских данных обеспечить предельно полное описание структуры изделий. В результате внедрения предложенных методик заводская рентгеновская лаборатория была полностью перевооружена в соответствии с современным мировым уровнем при полной автоматизации многоступенчатых процессов рентгеновских измерений и компьютерной обработке получаемых данных по разработанным диссертантом программам, что подтверждается прилагаемым актом.

Результаты исследования модельных образцов, а также реальных полуфабрикатов и изделий из циркониевых сплавов, уточняющие их структурное и текстурное состояние после деформации и последующей термической обработки по тем или иным режимам, являлись научной основой для многочисленных актуальных технологических разработок, проводившихся в разные годы во ВНИИНМ и на ЧМЗ. В их числе разработки, направленные, например, на получение оболочечных труб с заданными величинами интегральных текстурных параметров, повышение структурной и текстурной однородности изделий из циркониевых сплавов, выбор наиболее эффективных критериев контроля однородности промышленной продукции, ограничение нежелательной ориентации гидридных выделений в трубах, определение протяженности зоны термического влияния в сварных швах. Использование представленных в диссертации результатов при разработке и модификации режимов технологической обработки циркониевой продукции подтверждается соответствующими актами.

На защиту выносятся.

1. Разработанный комплекс рентгеновских дифрактометрических методик, совмещающих в себе элементы текстурного анализа применительно к изделиям из сплавов на основе циркония с измерением тех или иных параметров регистрируемого рентгеновского отражения и направленных на избирательное изучение поведения групп зерен с выбранными ориентациями.

2. Методы полного описания субструктуры текстурованных изделий из циркониевых сплавов с учетом различий в состоянии зерен с разными ориентациями.

3. Закономерности формирования текстуры горячей и холодной прокатки в цирконии и сплавах на его основе, а также особенности текстурообразования в трубных заготовках на различных этапах изготовления канальных и обо л очечных труб.

4. Экспериментальные результаты, подтверждающие активную роль базисного скольжения в пластической деформации a-Zr.

5. Закономерности протекания рекристаллизации и фазовых превращений в листах и трубах из циркониевых сплавов.

6. Закономерности формирования послойной градиентной структуры при горячей прокатке листов и труб.

7. Концепция взаимодействия пластической деформации и фазовых превращений при температурах (оН-(З)-области диаграммы состояния.

8. Распределения деформационного наклепа в зернах a-Zr с разными ориентациями в прокатанных листах из циркониевых сплавов и по субструктурной неоднородности этих листов после последующей рекристаллизации.

9. Распределения плотности а- и с-дислокаций в зернах a-Zr с разными ориентациями в трубах из циркониевых сплавов прокатанном и отожженном состояниях.

10. Экспериментальные данные по наследованию субструктурной неоднородности и анизотропии при »а и [3—>со фазовых превращениях.

11. Принципы равновесия упругих остаточных микронапряжений, действующих в зернах a-Zr вдоль одноименных кристаллографических осей.

12. Зависимость анизотропии механических свойств, измеряемых при испытании образцов на растяжение, от последовательности активизации разных деформационных механизмов, определяемой особенностями текстуры изделия.

13. Механизмы ориентированного образования гидридов и анизотропного замедленного гидридного растрескивания в трубах из циркониевых сплавов.

14. Особенности формирования структуры и текстуры в прутках Zr при интенсивной пластической деформации путем равноканального углового прессования.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих Всесоюзных, Всероссийских и Международных научных семинарах, совещаниях и конференциях: Всесоюзные конференции по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах, Красноярск, 1980; Горький, 1983; Уфа, 1987; Свердловск, 1991;

International Conferences on Textures of Materials, Germany, 1993; 2009; China, 1996; Korea, 2002; Belgium, 2005; USA, 2007; International Conferences on Texture and Anisotropy of Poly-crystals, France, 2004; Germany, 2009; Symposium on Texture and Microstructure Analysis of Functionally Graded Materials, SOTAMA-FGM, Poland, 2004; 2007; Всесоюзные научно-технические конференции «Прикладная рентгенография металлов», Ленинград, 1986; 1990; European Crystallographic Meeting, Чехия, 1998; Marakesh, Morocco, 2007; European Powder Diffraction Conferences, EPDIC-6, Hungary, 1998; EPDIC-8, Sweden, 2002; EPDIC-10, Switzerland, 2006; EPDIC-11, Poland, 2008; Size-Strain Conferences "Analysis of microstructure and residual stress by diffraction methods", the Netherlands, 1999; Italy, 2001; Germany, 2007; The 130th TMS Annual Meeting & Exibition of the Minerals, Metals & Materials Society, USA, 2001; MRS Spring Meeting, USA, 2003; Riso International Symposiums on Material Science, Denmark, 1994; 1995; 1998; International Symposiums on Zirconium in the Nuclear Industry, France, 2001; Canada, 2007; Международная конференция "Проблемы циркония и гафния в атомной энергетике", Украина, 1999; III Всесоюзная конференция по сварке цветных металлов, Тольятти, 1986; IV Всесоюзный семинар "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов", Свердловск, 1987; IV Всесоюзной конференции "Сверхпластичность металлов", Уфа, 1989; Всесоюзные конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов» Юрмала, 1987; Николаев, 1989; Юрмала, 1990; Международные конференции «Физика прочности и пластичности металлов и сплавов» Самара, 1992; Тольятти, 2003; Петербургские чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2005г.; Евразийские научно-практические конференции "Прочность неоднородных структур", ПРОСТ, Москва, 2002; 2008; 2010; Международные конференции "Актуальные проблемы прочности", Великий Новгород, Россия, 2002; Киев, Украина, 2010; Международные конференции и симпозиумы по наноматериалам, полученным интенсивной пластической деформацией, Япония, 2005; Уфа, 2007; Санкт-Петербург, 2002; 2007; Всероссийская конференция «Физикохимия ультрадисперсных (нано-)систем», Звенигород, 2005; Российская конференция: Материалы ядерной техники (МАЯТ-2), Агой, 2005; International Conferences on Material Forming ESAFORM, United Kingdom, 2006; Spain, 2007; Italy, 2010; Fundamentals of Deformation and Annealing, United Kingdom, 2006; Международной конференции «Деформация и разрушение материалов», Москва, 2006; International Workshop on Hydrogen Embrittlement of Metals, India, 2008; научно-практическая конференция материаловедческих обществ России, Звенигород, 2008; Международная научно-техническая конференция «Обеспечение безопасности АЭС с ВВЭР», Подольск, Россия, 2009; Международный симпозиум «Перспективные материалы и технологии», Витебск, Беларусь, 2009; Российская конференция по реакторному материаловедению, Димитровград, 2009; Научные сессии МИФИ, Москва, 2003-2010; Международные конференции по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению, Алушта 2002; 2004; 2010; Международные конференции по воздействию ионного и лазерного облучения на материалы, Псков, 1987; Germany, 1998; 2008.

Личный вклад автора. Лично автором выполнены все изложенные в диссертации методические разработки и получены все представленные экспериментальные результаты. Включенные в диссертацию исследования проводились автором по большей части в лаборатории текстурного анализа кафедры «Физические проблемы материаловедения» НИЯУ МИФИ, а в период 1994—2000 гг. также в Германии (Клаустальский технический университет, земля Нижняя Саксония, г. Клаусталь-Целлерфельд) и в Южной Корее (Корейский исследовательский институт атомной энергии, г. Тэджон). При работе за рубежом на рентгеновском оборудовании немецкого производства фирмы "Brulcer AXS" автором создано собственное программное обеспечение процессов измерения и обработки данных, резко расширившее используемые возможности этого оборудования соответственно характеру современных задач по комплексному изучению структуры и текстуры материала. Впоследствии разработанное программное обеспечение адаптировано автором применительно к отечественному оборудованию в НИЯУ МИФИ.

Публикации. Основное содержание диссертации представлено в 270 научных публикациях, включая 56 статей в реферируемых журналах, рекомендованных ВАК.

Структура и объем работы. Диссертация изложена на 425 страницах и состоит из введения, восьми глав и заключения, содержит 253 рисунка, 26 таблиц, библиографический список из 264 источников и приложение с актами об использовании результатов диссертационной работы.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Применительно к рентгеновскому изучению текстуры изделий из сплавов на основе 2г усовершенствованы и автоматизированы методы дифрактометрической съемки, расчета и построения полных прямых полюсных фигур, вычисления интегральных параметров Кернса и проведения с полюсными фигурами различных операций для выявления кинетики и особенностей развития текстуры, оценки текстурной неоднородности изделий и точности измерения полюсных фигур.

2. Разработан комплекс новых рентгеновских дифрактометрических методов, совмещающих текстурный анализ изделий из циркоииевых сплавов с измерением параметров регистрируемого рентгеновского отражения в интересах возможно более полного описания анизотропной субструктуры материала при учете ее варьирования в зависимости от ориентации зерен, для адекватной многомерной характеристики структурно-неоднородного материала, а также с целью избирательного изучения групп зерен с выбранными ориентациями. В разработанный комплекс входят, в частности, метод количественного фазового анализа циркониевых сплавов с учетом текстур а- и (5-фаз и метод обобщенных полюсных фигур, позволяющий строить в ориентационном пространстве распределения межплоскостных расстояний в кристаллической решетке искаженности этой решетки, плотности дислокаций и других дифракционных или субструктурных параметров, метод построения распределений объемных долей зерен, характеризующихся различными величинами параметров субструктуры.

3. Установлены закономерности текстурообразования в цирконии и сплавах на его основе при горячей и холодной пластической деформации листов и труб. Кинетика формирования текстуры прокатки о-2г включает три стадии с формированием промежуточных устойчивых текстурных компонент. На основе экспериментальных данных и анализа механизмов пластической деформации выявлены оптимальные режимы деформации для создания однородной кристаллографической текстуры заданного типа с целью уменьшения анизотропии свойств, макронапряжений и благоприятной ориентации гидридов в промышленных изделиях. Для холодной прокатки реальных труб построена трехмерная диаграмма, связывающая соотношение интегральных текстурных параметров Кернса с величинами суммарной деформации по площади поперечного сечения трубы и (^-фактора. Систематизированы проявления текстурной неоднородности прокатанных оболочечных труб и выявлены причины ее развития.

4. Впервые экспериментально наблюдавшиеся особенности переориентации кристаллитов а-2г при прокатке свидетельствуют об активном участии базисного скольжения в формировании текстуры его прокатки на различных этапах пластической деформации. Устойчивость последовательно формирующихся компонент текстуры прокатки обеспечивается взаимно сбалансированным действием систем базисного, пирамидального и призматического скольжения. Двойникование дает существенный вклад в текстурообразование лишь на его начальной стадии и в дальнейшем подавляется деформационным наклепом.

5. Выявлена зависимость соотношения главных компонент в текстуре рекристаллизации а-2г от их соотношения в текстуре прокатки. Установлено, что рекристаллизация листов и труб сопряжена не только с разворотом решетки новых зерен вокруг базисных нормалей деформированной матрицы, но и с существенным перераспределением самих базисных нормалей. Установлено, что с наибольшей скоростью растут рекристаллизованные зерна, у которых ориентация базисных нормалей соответствует конечной текстуре прокатки.

6. Впервые показано, что фазовое превращение а->(3 в холоднокатаных листах из сплавов 2г развивается неоднородно, включая взаимное поглощение зерен различных ориентаций. Прежде всего претерпевают фазовое превращение зерна а-2г с ориентациями, отклоненными от максимумов исходной текстуры прокатки и соответствующими областям повышенного деформационного наклепа. При нагреве прокатанных листов и труб из циркониевых сплавов в случае их достаточно высокого деформационного наклепа возникает конкуренция между рекристаллизацией и фазовым превращением а—в результате чего формируется неоднородная структура, состоящая из зерен, которые претерпели фазовое превращение а-»(3 из деформированного и рекристаллизованного состояний.

7. Согласно впервые полученным экспериментальным данным, в случае деформации циркониевых сплавов при температурах (а+(3)-области имеет место взаимодействие пластической деформации и фазовых превращений, проявляющееся в том, что в а-фазе на участках первоначальной активизации скольжения вследствие тепловыделения происходят локальное повышение температуры, нарушение исходного фазового равновесия и активизация а—ф превращения с образованием дополнительного количества мелкодисперсной (3-фазы. Аналогичным образом на участках интенсивного теплоотвода при локальном понижении температуры активизируется [3—>а превращение и увеличивается объемная доля а-фазы. В результате оказываются возможными повторные а<->р фазовые переходы, сопряженные с дроблением кристаллитов и активизацией зернограничного проскальзывания по межфазным границам. Пластическая деформация путем зернограничного проскальзывания приводит к рассеянию текстуры, формирующейся в образцах в результате кристаллографического скольжения. Деформация материала наиболее однородна в том случае, когда вклад зернограничного проскальзывания в ее протекание максимален. Экспериментально показано, что температуры наибольшего развития зернограничного проскальзывания в сплавах 2г- 1%М>, 2г-2,5%ЫЬ и 2г-1 %ИЬ-1,2%£и-0,4%Ре различны.

8. Впервые установлено, что в листах и трубах из сплавов на основе циркония деформационный наклеп а-2г, оцениваемый по физическому уширению рентгеновских линий, варьируется в широких пределах в зависимости от ориентации зерен и распределен таким образом, что по мере удаления ориентации зерен от центра текстурного максимума их дисперсность и/или искаженность кристаллической решетки усиливаются; поэтому центральным участкам текстурных максимумов соответствуют самые крупные кристаллиты с наименее искаженной решеткой, тогда как в текстурных минимумах кристаллиты самые дисперсные и/или решетка их наиболее искажена.

9. Равновесие остаточных микронапряжений в а-, Р- и со-2г реализуется путем расщепления текстурных максимумов на взаимно симметричные части, в пределах которых вдоль одноименных кристаллографических осей кристаллическая решетка зерен претерпевает или упругое сжатие, или соответствующее упругое растяжение.

10. Обнаружено, что рекристаллизационный отжиг прокатанных листов и труб резко меняет характер распределения параметров субструктуры в зависимости от ориентации зерен, но не устраняет субструктурную неоднородность а-2г, а также не приводит к полному снятию остаточных микро- и макронапряжений.

11. Впервые построенное для труб из циркониевых сплавов полное распределение плотности с- и а-дислокаций в зернах а-2г свидетельствует, что в зависимости от ориентации зерен плотность дислокаций варьируется в пределах нескольких порядков величины: от 10 до ~10 м" в прокатанной трубе и до -10 в той же самой трубе после отжига при 480°С.

12. Впервые на примере модельного сплава 2г-20%М> экспериментально показано, что в прокатанном сплаве развитие фазовых превращений Р—>ос и [3—>со контролируется распределениями деформационного наклепа и остаточной упругой микродеформации в зернах исходной р-фазы, так что фазовые превращения прежде всего активизируются в минимумах ее текстуры. При фазовых превращениях а-фаза и со-фаза наследуют субструктурную неоднородность исходной Р-фазы.

13. Испытание листовых образцов на растяжение сопряжено с изменением их исходной кристаллографической текстуры, характер которого зависит от направления растяжения, предопределяется активизируемыми механизмами пластической деформации а-2г и обуславливает анизотропию механических свойств листа. Впервые экспериментально показано, что при испытании аналогичных образцов с надрезом пластическая деформация вблизи вершины движущейся трещины сопряжена с кристаллографической переориентацией зерен а-2г и локализована в пределах зоны, размеры которой зависят от направления движения трещины, как и тип активизируемых при этом деформационных механизмов.

14. Анизотропия замедленного гидридного растрескивания в трубах из циркониевых сплавов обусловлена зависимостью развития пластической деформации в зоне концентрации напряжений вблизи вершины растущей гидридной частицы от направления ее роста. Обнаруженная на поверхности хрупкого излома наводороженного образца переориентация а-зерен, связанная с развитием локальной пластической деформации, свидетельствует об участии в этой деформации двойникования, порождающего резкую текстурную неоднородность, в результате чего усиливается искаженность решетки вблизи границы области деформации и интенсифицируется диффузия водорода из окружающей матрицы.

15. Развитие текстуры в прутках 2г при равно-канальном угловом прессовании определяется направлениями осей сжатия и растяжения, повернутых на -70° относительно их положений при прокатке. Установлено, что способность материала к воспроизведению одной и той же текстуры при последовательных проходах РКУП неоднородна по сечению прутка и минимальна на его стороне, примыкающей к внешней поверхности ¿-образного канала. С увеличением числа проходов происходит дробление зерен а-2г вследствие их неоднородной переориентации и динамической рекристаллизации, что приводит к развитию зернограничного проскальзывания и рассеянию текстуры РКУП, являющемуся индикатором степени приближения к наноструктурному состоянию.

1. Дуглас Д. Металловедение циркония. М.: Атомиздат, 1975. - 360 с.

2. Займовский А.С., Никулина А.В., Решетников Н.Г. Циркониевые сплавы в атомной энергетике. М.: Энергоиздат, 1994. - 256 с.

3. Конструкционные материалы ядерных реакторов: учебник для вузов. Бескоровайный Н.М. и др. М.: Энергоиздат, 1995, Гл. 8, с. 491-569.

4. Tenckhoff Е. Deformation mechanisms, texture and anisotropy in Zirconium and Zircaloy. -ASTM, Special technical publication (STP 966), Philadelphia, 1988. 77 p.

5. Kocks U.F., Tome C.N., Wenk H.-R. Texture and Anisotropy. Preferred orientation in polycrystals and their effect on materials properties. Cambridge University Press, 1998. — 676 p.

6. Woo C.H. Polycrystalline effects on irradiation creep and growth in textured zirconium. J. Nucl. Mater., 1985, 131, p. 105-117.

7. Coleman C.E. et al. Mechanical properties of Zr-2,5%Nb pressure tubes made from electrolytic powder. Zirconium in the Nuclcar Industry: 15th Int. Symp. ASTM STP 1505, 2009, p. 699-723.

8. Coleman C.E. Effect of texture on hydride reorientation and delayed hydrogen cracking in cold-worked Zr-2.5Nb. Zirconium in the Nuclear Industry: 5th Conference. ASTM STP 754, D.G. Franklin, Ed., ASTM, 1982, p. 393-411.

9. Кобылянский Г.П., Шамардин В.К., Григорьев В.М. Особенности радиационного роста циркония и сплава Н-2.5 при высоких флюенсах // Препринт, НИИАР-9/772. М.: ЦНИИатом информ, 1989. - 16 с.

10. Lichter B.D., Flanagan W.F., Lee D.N. The role of texture in stress-corrosion cracking of metals and alloys. Materials Science Forum, 2002, v. 408-412, p. 991-998.

11. Kim H.J., Kim Т.Н., Jeong Y.H. Oxidation characteristics of basal (0002) plane and prism (11-20) plane in HCP Zr . J. Nucl. Mater., 2002, v. 306, p. 44-53.

12. Структура, текстура и механические свойства деформированных сплавов молибдена Трефилов В.И. и др. Под общ. ред. В.И. Трефилова. Киев, «Наукова Думка», 1983, с. 88-145.

13. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Фесенко В.А. Закономерности субструктурной неоднородности деформированных металлических материалов. Известия РАН. Серия физическая, 2004, т. 68, №10, с. 1462-1471.

14. Perlovich Yu., Bunge H.J., Isaenkova M. Structure inhomogeneity of rolled textured niobium. Zeitschrifft fur Metallkunde, Materials Research and Advanced Techniques, 2000, v. 91, No 2, p. 149-159.

15. Перлович Ю.А. Неоднородность структуры и процессов ее формирования в текстурованных материалах. Диссертация на соискание учёной степени док. физ.-мат. наук - М. : Изд-во МИФИ, 1999. - 335 с.

16. Евстюхин А.И., Перлович Ю.А. Исследование процесса текстурообразования при прокатке молибдена. В сб.: Металлургия и металловедение чистых металлов. - М.: Атомиздат, 1973, вып. 10, с. 27-32.

17. Евстюхин А.И., Перлович Ю.А. Рентгеновский метод избирательного исследования зерен прокатанного материала, имеющих заданные кристаллографические ориентации. В сб.: Металлургия и металловедение чистых металлов. - М.: Атомиздат, 1973, вып. 10, с. 32-38.

18. Евстюхин А.И., Перлович Ю.А. и др. Температурная зависимость процессов возврата в различно ориентированных зернах листового молибдена. В сб.: Металлургия и металловедение чистых металлов. - М.: Атомиздат, 1973, вып. 10, с. 38-43.

19. Barral М., Sprauel М., Lebrun J.L et al. X-ray microstresses and microstrain evaluation on a textured materials. In: Experimental techniques of texture analysis. Ed. by H.J.Bunge, Deutsche Gesellschaft for Metallkunde, 1986, p. 419-428

20. Perlovich Yu., Isaenkova M., Bunge H.J. The Fullest Description of the Structure of Textured Metal Materials with Generalized Pole Figures: the Example of Rolled Zr Alloys. Materials Science Forum, 2001, v. 378-381, p. 180-185.

21. Бородкина M. M., Спектор Э. H. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981. - 272 с.

22. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев JI.H. М.: Металлургия, 1982. - 632 с.

23. Горелик С.С., Расторгуев JI.H., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-микроскопический анализ. М.: Металлургия, 1970. - 358 с.

24. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977. -480 с.

25. Тейлор А. Рентгеновская металлография. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1965. - 366 с.

26. Хейкер Д.М., Зевин JI.C. Рентгеновская дифрактометрия М.: Физматгиз, 1963.- 280 с.

27. Певчев Ю.Ф., Финогенов К.Г. Автоматизация физического эксперимента М.: Энергоатомиздат, 1986. - 368 с.

28. Задков В.Н., Пономарёв Ю.В. Компьютер в эксперименте: Архитектура и программные средства автоматизации. М.: Наука, 1988. - 376 с.

29. Bunge H.-J. Texture analysis in materials science. Cuvillier Verlag, Gottingen, 1993.-593 p.

30. Dahlem-Klein E., Klein H., Park N.J. Program system ODF-analysis for cubic crystal symmetry orthorhombic sample symmetry. Ed. Bunge H.-J. Cuvillier Verlag, Gottingen, 1993,- 109 p.

31. Matthies S. On the reproductibility of the orientation distribution function of textured samples from reduced pole figures using the concept of conditional ghost correction. Phys. Stat. Sol., 1982, B112, K111-K114.

32. Matthies S., Vinel G.W. On the reproduction of the orientation distribution function of texture samples from pole figures (ghost phenomena). Phys. Stat. Sol. B, 1979, v. 92, p. 135-138.

33. Корн Г., Корн Т. Справочник по математике. М.: Наука, 1974. - 832 с.

34. Kearns J.J. Thermal expansion and preferred orientation in Zircaloy. WAPD-TM-472, TID-4500, Nov. 1965. Bettis Atomic Power Lab., Pittsburgh P.A.

35. Tempest P.A. Preferred orientation and its effect on bulk physical properties of hexagonal polycrystalline materials. J. Nucl. Mater., 1980, v. 92, p. 191-200.

36. Дж. Най. Физические свойства кристаллов. Пер. с англ. М: Мир, 1967. - 385 с.

37. Hofer G. X-ray measurement of complete pole figure and calculation of orientation parameters of Zircaloy. — Experimental Techniques of Texture Analysis. 1986, p. 331-346.

38. Каплий C.H., Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Методика оценки точности измерения и неоднородности текстуры реальных поликристаллов. Заводская лаборатория, 1992, № 5, с. 23-25.

39. Исаенкова М.Г., Каплий С.Н., Перлович Ю.А. Текстурная неоднородность листов из сплава Zr-2.5%Nb. Атомная энергия, т.72, вып. 2, май 1992, с.181-184.

40. Худсон Д. Статистика для физиков. М.: Мир, 1967, с. 187-190.

41. Hobson D.O. Textures in deformed zirconium single crystals Trans. Met. Soc. AIME, 1968, v. 242, p. 1105-1110.

42. Мацегорин И.В., Русаков A.A., Евстюхин А.И. Анализ механизма текстуро-образования в а-цирконии с применением моделирования на ЭВМ. В сб.: Металлургия и металловедение чистых металлов.-М.: Атомиздат, 1980. вып. 14, с. 39-52.

43. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Переориентация кристаллитов при деформации а-циркония. Металлы, 1987, № 3, с. 152-155.

44. Dickson J. I., Craig G. В. Room-temperature basal slip in Zirconium. J. Nucl. Mater., 1971,40, p. 346-348.

45. Westlake D. G. Cross-glide and twining in crystals of quenched Zirconium-Hydrogen alloys. J. Nucl. Mater., 1964, 13, № 1, p. 113-115.

46. Martin J. L., Reed-Hil 1 R. E, A study of basal slip kink bands in poly-crystalline Zr. Trans. Met. Soc. A1ME, 1964,230, p. 780-785.

47. Akhtar A. Basal slip in Zirconium. Acta Met., 1973,21, № 1. p. 1 -11.

48. Warren B.E. X-ray diffraction. Addison-Wesley Publishing Company, Inc., Reading, Massachusetts, 1969. - 381 p.

49. Edwards H.J., Toman K. Correction for the satellite group in the variance of profile analysis -J. Appl. Cryst., 1970, v. 3, p. 157-164.

50. Grad G.B., Pieres J.J., Guillermet A.F. et al. Lattice parameter of the Zr-Nb bcc phase: neutron scattering study and assessment of experimental data. -Z. Metallkd, 1995, v. 86, suppl. 6, p. 395-400.

51. Физическое металловедение. Под ред. Кана Р.У. и Хаазена П., пер. с англ. М: Металлургия, 1987. - с. 510-511.

52. Добромыслов А.В., Талуц Н.И. Структура циркония и его сплавов. Екатеринбург, 1997. - 228 с.

53. Вассерман Г., Гревен И. Текстура металлических материалов. Пер. с нем. — М.: Металлургия, 1969. 654 с.

54. Теория образования текстур в металлах и сплавах. / Вишняков Я.Д., Бабарэко А.А., Владимиров С. А. и др. М.: Наука, 1979. - 344 с.

55. Евстюхин А.И., Зуев М.Т., Перлович Ю.А., Фесенко В.А. Исследование кинетики фазового перехода 3—хх в закалённом прокатанном сплаве Zr-20%Nb В сб.: Металлургия и металловедение чистых металлов. - М.: Атомиздат, 1980, вып. 14, с. 2839.

56. Исаенкова М.Г., Перлович Ю А. Кинетика и механизмы текстурообразования в альфа-цирконии при прокатке. ФММ, 1987, т.64, вып.1, с. 107-112.

57. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Закономерности изменения текстуры а-циркония при поперечной прокатке. Атомная энергия, т.62, вып. 3, 1987, с. 168-172.

58. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А., Каплий С.Н., Шмелева Т.К. Особенности изменения текстуры прокатки циркония при рекристаллизации. Атомная энергия, 1988, т. 65, вып. 1, с. 42-45.

59. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Шмелёва Т.К. Никулина А.В. Завьялов А.Р. Изменение текстуры труб из сплава Zr-2,5% Nb при рекристаллизации. Атомная энергия, т. 67, вып. 5, 1989, с. 327-331.

60. Burgers W.G. On the process of transition of the cubic-body-centered modification into the hexagonal-close-packed modification of zirconium. Physica, 1934, v. 1, No 7, p. 561-586.

61. Rapperport E.J., Hartley C.S. Deformation modes of Zirconium at 77, 575 and 1075 K. -Trans. AIME, 1960, v. 218, p. 869-877.

62. Akhtar A., Teghtsoonian A. Plastic deformation of Zr single crystals. Act. Met., 1971, 19, p. 655-663.

63. Akhtar A. Prismatic slip in Zr single crystals at elevated temperatures. — Met. Trans. A, 1975, 6, p. 1217-1222.

64. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А. Роль двойникования в развитии текстуры деформации а-циркония. Физика металлов и металловедение, 1991, № 5, с. 87-92.

65. Isaenkova М., Perlovich Yu. Regularities of recrystallization in sheets and tubes of Zr-alloys.- In: Microstructural and Crystallographic Aspects of Recrystallization. Ed.N.Hansen et al. Riso National Lab., Roskilde, Denmark, 1995, p. 371-376.

66. Евстюхин А.И., Кошелев B.E., Мацегорин И.В. и др. Исследование процессов возврата и рекристаллизации в сплавах циркония с 1 и 2,5% ниобия. В сб.: Металлы и сплавы для атомной техники, М.: Энергоатомиздат, 1985, с.3-16.

67. Dewobroto N., Bozzolo N., Batberis P., Wagner F. On the mechanisms governing the texture and microstructure evolution during static recrystallization and grain growth of low alloyed zirconium sheets. Int. J. Mat. Res., 2007, 97, p. 826-833.

68. Алсагаров А. А., Адамеску В. А., Гельд П. Ф. Формирование текстур прокатки и рекристаллизации в титане и цирконии. Изв. АН СССР. Сер. Металлы, 1977, № 2, с. 139-143.

69. Charquet D., Blanc G. Texture in hexagonal close packed metals the case of zircaloy 4 sheets.- The 7th Int. Conf. Texture Mater., Zwijndrecht, 1984, p. 485-490.

70. Wagner F., Bozzolo N., Van Landuyt O., Grosdidier T. Evolution of recrystallization texture and microstructure in low alloyed titanium sheets. Acta Mater., 2002, 50, p. 1245-1259.

71. Gerspach F., Bozzolo N., Wagner F. On the stability of recrystallization texture in low alloyed titanium sheets. Application of Texture Analysis, Ceramic Transactions, 2008, v.201, p. 593-600.

72. Кайбышев О.А. Пластичность и сверхпластичность металлов М: Металлургия, 1975. -280 с.

73. Троян В.Н. Применение сплайн-функций для аппроксимации геофизической информации. Вопросы динамической теории распространения сейсмических волн, 1981, с. 184-197.

74. Jenkins R. Experimental procedures. Modern powder diffraction. - In Review in mineralogy, 1989, v. 20, chapter 3, p. 47-72.

75. Howard S.A., Preston K.D. Profile fitting of powder diffraction patterns. Modern powder diffraction. - In Reviews in mineralogy, 1989, v. 20, chapter 8, p. 217-272.

76. Williamson G.K., Smallman R.E. Dislocation densities in some annealed and cold-worked metals from measurements on the X-ray Debye-Scherrer spectrum. Phil. Mag., 1956, V. 1, pp. 34-46.

77. Aqua E.N., Owen C.M. The Micro structural characterization of cold-rolled zircaloy-4 sheet. -Trans. AIME, 1967, v. 239, p. 155-161.

78. Griffiths M., Winegar J.E., Mecke J.F., Holt R.A. Determination of dislocation densities in hexagonal close-packed metals using X-ray diffraction and transmission electron microscopy. Advances in X-Ray Analysis, 1992, v. 35, p. 593-599.

79. Griffiths M. X-ray line-broadening analysis of dislocations in a single crystal of Zr. -Z.Kristallogr. Suppl. 27, 2008, 135-141.

80. Chatterjee S.K., Sen Gupta S.P. An X-ray Fourier line shape analysis in cold-worked hexagonal zirconium. J.of Mater. Science, 1974, v. 9, p. 953-960.

81. Chatterjee S.K., Sen Gupta S.P. An X-ray Fourier line shape analysis in cold-worked hexagonal metals. Part 2. Titanium, magnesium and zinc. J.of Mater. Science, 1975, v. 10, p. 1093-1104.

82. Sen R., Chattopadhyay S.K., Chatterjee S.K. An X-ray Fourier line shape analysis in cold-worked hexagonal Titanium base alloys. Metall. Mater. Trans. A, 1998, v. 29, p. 2639-2642.

83. Warren B.E. and Averbach B.L. The effect of cold-worked distortion on X-ray patterns, J. Appl. Phys., 1950, v. 21, p. 595-600.

84. Averbach B.L and. Warren B.E. Interpretation of X-ray patterns of cold-worked metal, J. Appl.Phys., 1949, v. 20, 885-886.

85. Akhtar A. Basal slip in Zirconium. Act. Met., 1973, 21, p. 1-11.

86. Van Berkum J.G.M., Delhez R., de Keijser Th.H., Mittemeijer E.J. Diffraction-line broadening due to strain fields in materials; fundamental aspects and methods of analysis. -Acta Cryst., 1996, A52, pp.730-747.

87. Gangulec A. J. Separation of the ai a.2 doublet in X-ray Diffraction profiles. - Appl. Cryst., 1970, v. 3, p. 272-277.

88. Klug H.P., Alexander L.E. X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials, 1974, pp. 661-665.

89. Wcislak L., Bunge H.J. Texture analysis with a position sensitive detector. Program system, Cuviller Verlag Gottingen, 1996, 215 p.

90. Perlovich Yu., Isaenkova M. Distribution of c- and a-Dislocations in Tubes of Zr Alloys. -Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 33A, No.3, 2002, pp. 867-874.

91. Maurer G., Neff II., Scholtes В., Macherauch E. Textur und Gitterdeformation unlegierter Stahle. Z. Metallkunde, 1987, v. 78, pp. 1-7.

92. Noyan I.C., Cohen J.B. Residual Stress, Spinger-Verlag, New York, 1987.

93. Wagner C.N.J., Eigenmann В., Boldrick M.S. The ф-integral method for X-ray residual stress measurements. Advances in X-Ray Analysis, 1988, v. 31, p. 181-190.

94. Hauk V. Berechnung der rontgenographischen Elastizitatskonstanten aus den Einkristallkoeffizienten hexagonal kristallisierender Metalle. Z. Metallkunde, 1971, v. 62, 1, p. 38-42.

95. Hauk V.M., Macherauch E. A useful guide for X-ray stress evaluation. Advances in X-ray Analysis, 1984, v. 27, p.81-85.

96. Van Houtte P., De Buyser L. The influence of crystallographic texture on diffraction measurements of residual stress. Acta Metal., 1993, v. 41, No 2, p. 323-336.

97. Van Houtte P. Stress measurements in textured materials. Materials Science Forum, 1993, v. 133-136, p. 97-110.

98. Феодосьев В.И. Сопротивление материалов. М.: Наука, Главная редакция физико-математической литературы, 1979. - 560 с.

99. О. Krymskaya, М. Isaenkova, Yu. Perlovich Determination of grain size for different texture components by statistical fluctuations of intensity, registered in the course of texture measurement. Solid State Phenomena, 2010, v. 160, p. 135-140.

100. Warren B.E. X-Ray measurement of grain size. J. of Applied Physics, 1960, v. 31, No 12, p. 2237-2239.

101. Sturcken E.F., Gettys W.E., Bohn E.M. Substructure measurements by statistical fluctuations in X-ray diffraction intensity. Adv. X-Ray Analysis, 1965, p. 74-90.

102. Pochettino A.A., Gannio N., Vial Edwards C., Penelle R. Texture and pyramidal slip in

103. Ті, Zr and their alloys. Scripta Metall. Mater., 1992, v. 27, p. 1859-1863.

104. Pochettino A.A., Sanchez P., Lebensohn R.A., Tome C.N. Temperature effects on rolling texture formation in zirconium alloys. In: Texture of Materials ICOTOM-IO, H.J.Bunge, ed. (Switzerland, Trans. Tech. Publ.), 1994, p. 783-788.

105. Phillippe M.J. Texture formation in hexagonal materials. In: Texture of Materials ICOTOM-IO, H.J.Bunge, ed. (Switzerland, Trans. Tech. Publ.), 1994, p. 1337-1350.

106. Phillippe M.J., Serghat M., Van I-Ioutte P., Esling C. Modeling of texture evolution for materials of hexagonal symmetry. II. Application to zirconium and titanium a or near a alloys. Acta Metallurgica et Materialia, 1993, v. 43, p. 1619-1630.

107. Proust G., Tome C.N., Kaschner G.C. Modeling texture, twinning and hardening evolution during deformation of hexagonal materials. Acta Materialia, 2007, v. 55, p. 21372148.

108. Lebensohn R.A., Tome C.N. A self-consistent anisotropic approach for the simulation of plastic deformation and texture development of polycrystals: application to zirconium alloys. Acta Metall. Mater., 1993, v. 41, p. 2611-2624.

109. Sanchez P., Pochettino A.A. Work hardening and textures in HCP materials. Mater. Science, 2005, v. 495-497, p. 1597-1602.

110. Уманский Я. Д., Скаков Ю. А., Иванов А. Н., Расторгуев JL Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия. 1982. - 632 с.

111. Tenckhoff Е. The development of the deformation texture in zirconium during rolling in sequential passes. Met. Trans. A, 1978, 9, p. 1401-1412.

112. Reed-Hill R. E. Role of deformation twinning in the plastic deformation of policristalline anisotropic metals. Deformation twinning. N. Y. Gordon and Breach, 1964, p. 295-320.

113. Reed-Hill R.E., Buchanan E. R., Caldwell F. M. A quantitative measurement of the fraction of tensile strain due to twinning in polycristalline zirconium at 77 K. TMS AIME, 1965, v. 233, p. 1716-1718.

114. Miyada-Naborikawa L. Т., de Batisi R., Delavignette P. Transmission electron microscopy observation of dislocations and twins in polycrystalline zirconium. Phys. stat. sol, 1986, A89, N 2, p. 521-531.

115. Akhtar A. Compression of zirconium single crystals parallel to the c-axis. J. Nucl. Mater., 1973, v. 47, p. 79-86.

116. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов C.A. Физические основы прочности тугоплавких металлов. Киев: Наукова думка, 1975. - 315 с.

117. Брюханов А.А., Иваний В.С, Мороз И. А. и др. Упругая анизотропия и текстура прокатки гексагональных металлов. Изв. вузов, Цв. металлургия, 1976, № 3, с.106-111.

118. Брюханов А. А., Мороз И. А., Иваннй В. С. Текстурные превращения в холоднокатаном цирконии. ФММ, 1977,44, вып. 6, с. 1299-1303.

119. Смирнов B.C., Дурнев В.Д. Текстурообразование металлов при прокатке. М.: Металлургия, 1971. - 254 с.

120. Смирнов B.C. Теория прокатки. — М.: Металлургия. 1967. — 265 с.

121. Адамеску Р. А., Вальтер К., Хенниг К. и др. Текстура и анизотропия физических свойств Ti. ФММ, 1983, 56, вып. 4, с. 770-774.

122. Picklesimer M.L. Deformation, creep and fracture in alpha-zirconium alloys. Electroch. tech, 1966, 4, №7-8, p. 289-300.

123. Sachs E. Zur abeitung einer fliebbendingung. Z. Ver. Dent. Ing., 1928, v. 72, p. 734-740.

124. Taylor G.I. Plastic strain in metals. J. Nucl. Mater., Inst. Metals, 1938, v. 62, p. 307-324.

125. Bishop J.E., Hill R. A theory of the plastic distortion of a polycrystalline aggregates under combined stresses. Phil. Mag., 1964, 9, p. 211-216.

126. Calnan B.A., Clews C.J.B. The development of deformation textures in metals, Part 3, Hexagonal structures. Phil. Mag., 1951, 42, ser.7,No. 331, p. 919-931.

127. Calnan B.A., Clews C.J.B. The development of deformation'textures in metals. Part 1. -Phil. Mag., 1950, 41, ser.7, N 322, p. 1085-1100.

128. Calnan B.A., Clews C.J.B. The development of deformation textures in metals. Part 2. -Phil. Mag., 1951, 42, ser.7, N 329, p. 616-635.

129. Исаенкова М.Г. Текстурообразование в альфа-цирконии при пластической деформации и термообработке. Диссертация на соискание учёной степени к.ф.-м.н., 1988, 230 с.

130. Папиров И.И., Тихинский Г.Ф. Природа пластической деформации циркония. -Харьков: ХФТИ АН УССР, 1976. 36 с.

131. Природа пластической деформации циркония. Христенко И.Н., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф. и др. Харьков: ХФТИ АН УССР, 1976. - 29 с.

132. Kelly E.W., Hosford W.F. Deformation characteristics of textured magnesium. Trans. TMS-AIME, 1968, 242, p. 654-661.

133. Singh A.K., Schwarzer R.A. Texture and anisotropy of mechanical properties in titanium and its alloys. Z. fur Metallkunde, 2000, v. 91, p. 702-716.

134. Природа пластической деформации бериллия / Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Христенко И.Н. и др. Киев: Наукова думка, 1977. - 148 с.

135. Капчерин А.С., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф. Эволюция текстуры при прокатке бериллия. Изв. вузов. Цветная металлургия, 1977, 2, с. 115-121.

136. Leffers Т. Computer programs for texture simulations. Riso report N 283, 1973, 87 p.

137. Xu, F., Holt R.A., Daymond M.R., "Evidence for Basal <a>-slip in Zircaloy-2 at Room Temperature from Polycrystalline Modeling", 2008, J. Nucl. Mater., v. 373, p. 217-225.

138. Dickson J. I., Craig G. B. Room-temperature basal slip in Zirconium. J. Nucl. Mater., 1971, v. 40, p. 346-348.

139. Westlake D. G. Cross-glide and twining in crystals of quenched Zirconium-Hydrogen alloys. J. Nucl. Mater., 1964, v. 13, № l,p. 113-115.

140. Martin J. L., Reed-Hill R.E. A study of basal slip kink bands in poly-crystalline Zr. -Trans. Met. Soc. A1ME, 1964, v. 230, p. 780-785.

141. Bailey J.K. Electron microscope studies of dislocation in deformed zirconium. J. Nucl. Mater., 1962, vol.7, p. 300-310.

142. Roy R.B. Application of anisotropic elasticity theory to choice of primary systems in GPH metals crystals. Phil. Mag., 1967, v. 15, p. 477-483.

143. Mendelson S. Zonal dislocations and twins lamellae in hep metals. Mater. Sci. Eng., 1969, v. 4, p. 231-243

144. Baldwin D.H., Reed-Hill R. Some effect of Oxygen on the tensile deformation of polycrystalline Zr. Trans. AIME, 1968, v. 242, p. 661-669.

145. Reed-Hill R.E., Hartt W.IT., Slippy W.A. Double accommodation kinking and growth of {1121} twins in Zr. Trans. AIME, 1968, 242, p. 2211-2215.

146. Tenckhoff E. Operation of dislocations with c+a type Burgers vector during the deformation of Zr single crystals. Z. Mctallkunde, 1972, v. 63, p. 192-197.

147. Howe L.M, Whitton J.L., McGurn J.E. Observation of dislocation movement and interaction in Zr by transmission electron microscopy. Act. Met., 1962, 10, p. 773-787.

148. Jensen J.A., Backofcn W.A. Deformation and fracture of alpha-zirconium alloys. -Canad. Met. Quart., 1972, 11,N 1, p. 39-51.

149. Шмид E., Боас В. Пластичность кристаллов, в особенности металлических. М.: ГОНТИ, 1938, с. 59-74.

150. Sahoo S. К., Hiwarkar V. D., Samajdar I. et.al. Heterogeneous deformation in singlephase Zircaloy 2. Materials Processing and Texture, Ceramic Transactions, 2008, v. 200, p. 593-600.

151. Bozzolo N., Wagner F. Textures in HCP Titanium and Zirconium: influence of twinning. Materials Processing and Texture, Ceramic Transactions, 2008, v. 200, p. 461-472.

152. Tenckhoff E. Operable deformation systems and mechanical behavior of textured Zircaloy tubing. Zirconium in Nucl. App., ASTM STP 551, 1974, p. 179-200.

153. Александров Б.Н. Остаточное электросопротивление как критерий чистоты металлов. В сб.: Труды ФТИ низких температур АН УССР, 1970, вып.6, с.52-101.

154. Предводителев A.A., Троицкий O.A. Дислокации и точечные дефекты в гексогональных металлах. М., Атомиздат, 1973. - 200 с.

155. Yoo М.Н., Wei С.Т. Slip modes of hexagonal-close-packed metals. J. Appl. Phys., 1967, v. 38, p. 4317-4322.

156. Григорович B.K. Электронное строение и термодинамика сплавов железа. — М.: Наука, 1970.-292 с.

157. Фридель Ж. Дислокации. М.: Мир. - 1967 - 644 с.

158. Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Физические основы пластической деформации. М.: Металлургия. - 1982 - 584 с.

159. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978. -568 с.

160. Рекристаллизация металлов и сплавов / Под ред. Хесснера Ф., пер. с англ. М.: Металлургия, 1982. - 352 с.

161. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М.: Металлургия, 1978. -392 с.

162. Титоров Д.Б. Прогнозирование текстуры рекристаллизации. ФММ, 1973, т. 36, вып. 1, с. 91-96.

163. Титоров Д.Б. Развитие текстуры при отжиге металлов и сплавов. ФММ, 1974, т.37, вып.6, с. 1216-1227.

164. Титоров Д.Б. Влияние рассеяния текстуры деформации на текстуру рекристаллизации. ФММ, 1974, т. 37, вып. 5, с. 1026-1031.

165. Титоров Д.Б., Князев Н.М. Типы текстурных преобразований при рекристаллизации. ФММ, 1982, т. 53, вып.1, с. 116-123.

166. Hu Н., Cline R.S. Mechanism of reorientation during recrystallization of polycrystalline Ti. Trans. Met. Sec. AIME, 1968, 242, p. 1013-1024.

167. Gross A.G. Primary recrystallization in commercially pure Be. J. Nucl. Mater., 1964, 13, p. 1-13.

168. Holt R.A. Recovery of cold-worked in extruded Zr-2.5%Nb. J. Nucl. Mater., 1976, 59, p. 234-242.

169. Isaenkova M., Perlovich Yu. Texture changes by recrystallization in sheets and tubes of Zr-alloys. The 11th Intern. Conference on Textures of Materials ICOTOM-11, Ed. Z.Liang et al. International Academic Publishers, 1996, p. 472-477.

170. Cheadle B.A., Ells C.E. The effect of heat treatment on the texture of fabricated Zr-rich alloys. Electroch. Techn., 1966, v. 4, N7-8, p. 329-336.

171. Pcrlovich Yu., Isaenkova M. Features of the phase transformations in sheets, tubes and welding seams of the alloy Zr-2,5%Nb. Textures and Microstructures, 1997, v. 30, p. 55-70.

172. Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Грехов М.М. и др. Механизмы пластической деформации сплавов на основе циркония в условиях одноосного сжатия при различных температурно-скоростных режимах. ФММ, 2006, т. 102, № 6, с. 683-692.

173. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Grekhov M. Reconstruction of high-temperature deformation process by texture of the low-temperature phase as applied to Zr-based alloys. — Z. fur Kristallographie, 2007, suppl. 26, p. 333-338.

174. Perlovich Yu., Bunge H.J., Isaenkova M., Fesenko V. Heredity of structure inhomogeneity under phase transformations in textured Zr-20%Nb alloy. J. de Physique IV,France 7, 1997 Colloque

175. С5, suppl. au J.de Physique III 1997, p. C5-65 C5-70.

176. Perlovich Yu., Bunge H.J., Isaenkova M. Inhomogeneous distribution of residual deformation effects in textured BCC metals. Textures and Microstructures, 1997, v. 29, 3-4, p. 241-266.

177. Короткова H.B., Алексеева З.М. Топология диаграммы состояния Zr-Nb-Fe в интервале температур 500-800°С. Металлы, № 3, 1989, с. 207-214.

178. Influence of neutron irradiation on dislocation structure and phase composition in Zr-base alloys. 11th International Symposium on Zr in the Nuclear Industry, ASTM STP 1295, 1996, p. 603-622.

179. Nikulina A.V., Markelov V.A., Peregud M.M. et al. Irradiation-induced microstructural changes in Zr-1 %Sn-1 %Nb-0,4%Fe. J. Nucl. Mater., 1996, 238, p. 205-210.

180. Пирогов E.H., Артюхина JI.JI., Алымов М.И., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г. Механизм сверхпластичности циркониевого сплава Н-1. Атомная энергия, 1987, т. 62, №2, с. 142-144.

181. М. Isaenkova, Yu. Perlovich, V. Fesenko et al. Plastic deformation of Zr-based alloys at temperatures of phase transformations. Materials Scicnce Forum Vol. 550, 2007, p.637-642.

182. Диаграммы состояния двойных металлических систем. Под ред. Лякишева Н.П. -М.: Машиностроение, 2001, т. 3, ч. 1, с. 570-571.

183. Perlovich Yu., Isaenkova М., Goltzev V. Texture changes in the plastic deformation zone near the fracture surface of the Zr-l%Nb alloy sheet. J. de Physique IV, colloque C6, suppl. Ill, 1996, v. 6, p. 335-342.

184. Гольцев В.Ю., Перлович Ю.А., Исаенкова М.Г., Каплий С.Н. Текстурные изменения в вершине движущейся трещины при разрушении листового сплава Zr-1% Nb. Атомная энергия, т.73, вып. 3, 1992, с. 121-125.

185. M. Isaenkova, Yu. Perlovich, V. Fesenko et al. Plastic deformation of Zr-based alloys at temperatures of phase transformations. Mat. Sci. For., 2007, v. 550, 637-642.

186. Moulin L., Reschke S., Tenckhoff E. Correlation between fabrication parameters, microstructure, and texture in Zircaloy tubing. Zirconium in Nuclear Industry: 6th International Symposium, ASTM STP 824, 1984, p. 225-243.

187. Fleck R.G., Price E.G., Cheadle B.A. Pressure tube development for CANDU reactors. -Zirconium in nuclear industry: 6th International Symposium, ASTM STP 824, 1984, p. 88-105.

188. Konishi Т., Matsuda K., Teranishi H. Effect of oxygen and fabrication variables on the mechenical properties of Zircaloy tubing. Can. Met. Quart., 1972, v. 11, No 1, p. 165-175.

189. Металлография титановых сплавов / Борисова Е.А., Бочвар Г.А., Брун М.Я. и др. -М.: Металлургия, 1980. 464 с.

190. Holt R.A., Aldridge S.A. Effect of extrusion variables on crystallographic texture of Zr-2.5%Nb. J. Nucl. Mater., 1985, v. 135, p. 246-259.

191. Knorr D.B., Pelloux R.M. Quantitative characterization crystallographic texture. J. Nucl. Mater., 1985, v. 135, p. 246-259.

192. Евстюхин А. И., Кошелев В. E., Мацегорин И. В. и др. Исследование процессов возврата и рекристаллизации в сплавах циркония с 1 и 2,5% ниобия,- В кн.: Металлы и сплавы для атомной техники. М.: Энергоатомиздат, 1985, с. 3-25.

193. Perlovich Yu., Isaenkova М., Fesenko V. Use of generalized pole figures in the X-ray study of textured metal materials. Z. fur Kristallographie, 2007, suppl. 26, p. 327-332.

194. Perlovich Yu. Some physical errors of X-ray texture measurements. Textures and Microstructures, v. 25, № 2-4, 1996, p. 129-147.

195. Perlovich Yu., Bunge H.J., Isaenkova M., Fesenko V. Equilibrium of elastic microstresses in textured metal materials Textures and Microstructures, 1999, v. 33, No 1-4, p. 303-319.

196. Perlovich Yu., Bunge H.J., Isaenkova M., Fesenko V. The Distribution of elastic deformation in textured materials as revealed by peak position figures. Material Science Forum, 1998, v. 273-275, p. 655-666.

197. Ungar Т., Castelnau O., Ribarik G. et al. Grain to grain slip activity in plastically deformed Zr determined by X-ray micro-diffraction line profile analysis. Acta Materialia v. 55, Issue 3, 2007, p. 1117-1127.

198. Физическое металловедение. Под ред. Р.У. Кана и П. Хаазена.- М.: Металлургия,1987, т. 1, с. 478.

199. Wcislak L., Bunge H.J., Nauer-Gerhardt C.U. X-ray diffraction texture analysis with a position sensitive detector. Z. Metallkunde, 1993, v. 84, p. 479-493.

200. Kerr M., Daymond M.R., Holt R.A. and Aimer J.D. Mapping of crack tip strains and a twinned zone in an hexagonal close packed zirconium alloy, Acta Materialia, 2010, p. 15781588.

201. Хоникомб P. Пластическая деформация металлов. M.: Мир, 1972. - 408 с.

202. Клевцов Г.В. Закономерности образования пластических зон под поверхностью изломов металлических материалов с ОЦК- и ГЦК-структурой. Заводская лаборатория, 1992, 3, с. 81-89.

203. Херцберг P.B. Деформация и механика разрушения конструкционных материалов. -М,: Металлургия, 1989, 576 с.

204. Langeron J.P., Lehr P. Preparation de gros cristaux de zirconium ct determination de 1'orientatin des precipites d'hydrure de zirconium. Rev. Metall., 1958, vol. 55, p. 901-906.

205. Kunz F.W., Bibb A.E. Habit plane of hydride precipitation in zirconium and zirconium-uranium. Trans. AIME, 1960, v. 218, p. 133-135.

206. Westlake D.G., Fisher E.S. Precipitation of zirconium hydride in alpha-zirconium crystals. Trans. AIME, 1962, v. 224, p. 254-258.

207. Marshall R.P. Control of hydride orientation in Zircaloy by fabrication practice. J. Nucl. Mater., 1967, v. 24, p. 49-59.

208. Babyak W.J. Hydride habit in zirconium and in unstressed and stressed Zircaloy-4. -Trans. AIME, 1967, v. 239, p. 232-237.

209. Kumar N.A.P.K., J. A. Szpunar, He Z. Preferential precipitation of hydrides in textured zircaloy-4 sheets. J. Nucl. Mater., 2010, v. 403 (1-3), p. 101-107.

210. Roy C., Jacques J.G. (1017) hydride habit planes in single crystal zirconium. J. Nucl. Mater., 1969, v. 31, issue 2, p. 233-237.

211. Arunachalam V.S., Lentinen В., Ostberg G. The orientation of zirconium hydride on grain boundaries in Zircaloy-2. J. Nucl. Mater., 1967, v. 21, p. 241-248.

212. Ambler G.F.R. Grain boundary hydride habit in Zircaloy-2. J. Nucl. Mater., 1968, v. 28, issue 3, p. 237-245.

213. Ells C.E. Hydride precipitates in zirconium alloys (a review). J. nucl. Mater., 1968, v. 28, issue 2, p. 129-151.

214. Bailey J.E. Electron microscope observation on the precipitation of zirconium hydride in zirconium. Acta metall., 1963, v. 11, issue 4, p. 267-280.

215. Bradbrook J.S., Lorimer G.W., Ridley N. The precipitation of zirconium hydride in zirconium and Zircaloy-2. J. Nucl. Mater., 1972, v. 42, p. 142-160.

216. Perovic V., Wcathcrly G.C., Simpson C.J. Hydride precipitation in a/(3 zirconium alloys. Acta metall., 1983, v. 31, No 9, p. 1381-1391.

217. Perovic V., Weatherly G.C. The nucleation of hydrides in a Zr-2.5 wt% Nb alloy. J. Nucl. Mater., 1984, v. 126, p. 160-169.

218. Perovic V., Weatherley G.C., MacEwen S.R., Leger M. The influence of prior deformation on hydride precipitation in Zircaloy. Acta metall. mater., 1992, v. 40, No.2, p. 363-372.

219. Yu. Udagawa, M. Yamaguchi, H. Abe, N. Sekimura, T. Fuketa. Ab initio study on plane defccts in zirconium-hydrogen solid solution and zirconium hydride. Acta Materialia, 2010, v. 58, Issue 11, p. 3927-3938.

220. Bai J.B., Prioul C., Francois D. Hydride embrittlement in Zircaloy-4 plate: Part I. Influence of micro structure on the hydride embrittlement in Zircaloy-4 at 20°C and 350°C. -Metallurgical and Materials Transactions A, 1994, v. 25A, p. 1185-1197.

221. Bai J.B., Ji N., Gilbon D., Prioul C., Francois D. Hydride embrittlement in Zircaloy-4 plate: Part II. Interaction between the tensile stress and the hydride morphology. -Metallurgical and Materials Transactions A, 1994, v. 25A, p. 1199-1208.

222. Northwood D.O., Gilbert R.W. Hydrides in Zirconium-2.5wt.% Niobium pressure tubing. -J. Nucl. Mater., 1978, v. 78, p.112-116.

223. Kim Y.S., Perlovich Yu., Isaenkova M., Kim S.S., Cheong Y.M. Precipitation of reoriented hydrides and textural change of a-zirconium grains during delayed hydridecracking of Zr-2.5%Nb pressure tube. J. Nucl. Mater., 2001, v. 297, p. 292-302

224. Wcislak L., Bunge H.J. Texture Analysis with a Position Sensitive Detector. Cuvillier Verlag, Gottingen, 1996,- 215 p.

225. Клевцов Г.В., Перлович Ю.А., Фесенко В.А. К развитию рентгеновского метода идентификации изломов с испорченной поверхностью. Заводская лаборатория, 1993, N8, с. 34-37.

226. Yoji Mine, Shinji Ando, Hideki Tonda, Kazuki Takashima, Yakichi Higo. J. Japan Inst. Metals, 1998, v. 62, N8, p. 708-717.

227. Barraclough K.G., Beevers C.G. Some observation on the deformation characteristics of bulk polycrystalline zirconium hydrides. Part I. The deformation and fractures of hydrides based on the a-phase. - J. Mater. Sci., 1969, v. 4, p. 518.

228. Warren M.R., Beevers C.J. The interrelation between deformation and crack nucleation in Zirconium containing hydride precipitates. J. Nucl. Mater., 1968, v. 26, p. 273-285.

229. Kearns J.J., Woods C.R. Effect of texture, grain size, and cold work on the precipitation of oriented hydrides in Zircaloy tubing and plate. J. Nucl. Mater., 1966, v. 20, p. 241-261.

230. Une K., Nogita K., Ishimoto S., Ogata K. Crystallography of zirconium hydrides in recrystallized Zircaloy-2 fuel cladding by electron backscatter diffraction. J. Nuclear Science and Technology, 2004, v. 41, No. 7, p. 731-740.

231. Cheadle B.A., Coleman C.E., Ipohorski M. Orientation of hydrides in Zirconium alloy tubes. Zirconium in the Nuclear Industry: 6th International Symposium, ASTM STP 824, American Society for Testing and Materials, 1984, p. 210-221.

232. Perlovich Yu., Isaenkova M., Fesenko V. Texture aspects of delayed hydride cracking in products from Zr-based alloys. Application of Texture Analysis, Ceramic Transactions, V. 201, 2008, p. 189-196.

233. Валиев P.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. - 272 с.

234. Валиев Р.З., Александров И.В. Объёмные наноструктурные металлические материалы. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.

235. Valiev R.Z. On grain boundary engineering of UFG metals and alloys for enhancing their properties. Materials Science Forum, 2008, v. 584-586, p. 22-28.

236. Fujiwara H., Nakatani M., Yoshida T. et al. Outstanding mechanical properties in the materials with a nano/meso hybrid microstructure. Mat. Sci.Forum, 2008, v. 584-586, p. 55-60.

237. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Krymskaya O. Comparative possibilities of different X-ray methods by study of SPD metal materials. Mat. Sci. Forum, 2008, v. 584586, p. 197-202.

238. Perlovich Yu., M. Isaenkova, V. Fesenko et al. Formation of Inhomogeneous Texture and Structure in Metal Materials under Equal-Channel Angular Pressing. Mat. Sci. Forum, 2005 v. 495-497, p. 687-692.

239. Yu. Perlovich, M. Isaenkova, V. Fesenko et al. Formation of Texture and Structure in Rods of Copper and Titanium under Equal-Channel Angular Pressing. Mat. Sci. Forum, 2006, v. 503-504, p. 853-858.

240. Yu. Perlovich, M. Isaenkova, V. Fesenko et al. Features of Texture and Structure Development in Zirconium under Equal Channel Angular Pressing. — Mat. Sci. Forum, 2006, v. 503-504, p. 859-864.

241. Isaenkova M., Perlovich Yu., Fesenko V., Grekhov M. Substructure inhomogencity of ECAP rods by X-ray data. Вопросы материаловедения, №4 (52), 2007, Санкт-Петербург, с. 91-96.

242. Isaenkova М., Perlovich Yu., Fesenko V., Grekhov M. Texture aspects of structure development in metal materials under equi-channel angular pressing. Вопросы материаловедения, №4 (52), 2007, Санкт-Петербург, с. 180-185.

243. Iwahashi Y., Wang J., Horita Z et all. Principle of equal-channel angular pressing for the processing of ultra-fine grained materials. Scripta Mater., 1996, v. 35, p. 143- 146.

244. S.C. Baik, Yu. Estrin, H.S. Kim et al. Calculation of Deformation Behavior and Texture Evolution during Equal Channel Angular Pressing of IF Steel Using Dislocation Based Modeling of Strain Hardening. Mat. Sci. For., 2002, v. 408-412, p. 697-702.

245. Kim Y.S., Role of twinning and slip in deformation of a Zr-2,5Nb tube. Zirconium in the Nuclear Industry: 15th Int. Symp. ASTM STP 1505, 2009, p. 852-867 (J. ASTM International, V. 5, No. 6, Paper ID JAI101120).

246. Yu. Perlovich, M. Isaenkova. Distribution of Dislocation Density in Tubes from Zr-Based Alloys by X-Ray Data. Solid State Phenomena, 2005, v. 105, p. 89-94.