Автоблокировка дислокаций в интерметаллидах типа Ni3Al

Плотников, Алексей Викторович

Автоблокировка дислокаций в интерметаллидах типа Ni3Al тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Плотников, Алексей Викторович АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Екатеринбург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2011 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Автоблокировка дислокаций в интерметаллидах типа Ni3Al»

Автореферат диссертации на тему "Автоблокировка дислокаций в интерметаллидах типа Ni3Al"

На правах рукописи

005008409 Плотников Алексей Викторович

АВТОБЛОКИРОВКА ДИСЛОКАЦИЙ В ИНТЕРМЕТАЛЛИДАХ ТИПА №3А1

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 9 ЯН В ¿012

Екатеринбург-2011

005008409

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институте физики металлов УрО РАН

Научный руководитель

доктор физ.-мат. наук профессор

Гринберг Бэлла Александровна

Официальные оппоненты:

доктор физ.-мат. наук, профессор Кащенко Михаил Петрович, Уральский государственный лесотехнический университет

доктор физ.-мат.наук, профессор Пушин Владимир Григорьевич, ИФМ УрО РАН

Ведущая организация: ФГБОУВПО «Томский государственный архитектурно-строительный университет», г.Томск;

Защита состоится 27 января 2012г в II00 часов на заседании диссертационного совета Д 004.003.01 при Институте физики металлов УрО РАН по адресу: 620990, г.Екатеринбург, ГСП-170, ул.С.Ковалевской, 18

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики металлов УрО РАН

Автореферат разослан « 16 » декабря 2011г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Лошкарева Н.Н.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Одной из основных тенденций в современном материаловедении является широкое использование интерметаллидов и сплавов на их основе, постоянный прогресс в конструировании которых требует опережающего исследования фундаментальных физических процессов, происходящих при пластической деформации. Движение дислокаций, будучи основным микроскопическим процессом пластической деформации, остро реагирует на различного рода воздействия на кристалл и в первую очередь на механические и тепловые. В настоящей работе было обнаружено новое явление, названное автоблокировкой и заключающееся в термоактивированной блокировке дислокаций, происходящей без помощи внешнего напряжения. Этот эффект был обнаружен в результате экспериментов по нагреву без нагрузки после предварительной деформации интерметаллидов. Актуальность исследования определяется и чисто научным интересом к выяснению физических механизмов нового явления, и открывающимися возможностями его практического использования.

Дель работы: выяснить возможность блокировки сверхдислокаций в интерметаллидах в отсутствие внешнего напряжения.

Объектом исследования являются сплавы №3(А1, №>), ВКНА-4У, №3Ре и Мзве.

Для реализации цели исследования необходимо решить следующие задачи:

• Провести эксперименты по нагреву без нагрузки интерметаллидов №3Се, №3Ре, №3А1 и промышленном сплаве на его основе при различных температурах после предварительной деформации, как низкотемпературной, так и высокотемпературной.

• Провести ПЭМ анализ изменений дислокационной структуры на всех этапах эксперимента. Найти режимы нагрева, дающие возможность наблюдать начальные и последующие стадии автоблокировки.

• Объяснить различия в дислокационной структуре, наблюдаемой при динамическом нагружении и при автоблокировке в интерметаллидах со сверхструктурой Ь12, имеющих аномальный ход предела текучести.

• Измерить предельные углы автоблокировки и провести численную оценку разности глубины долин потенциального рельефа дислокации.

Научная новизна.

Обнаружена блокировка дислокаций, происходящая в отсутствие внешнего напряжения. Автоблокировка наблюдалась в экспериментах, включающих в себя предварительную пластическую деформацию и последующий нагрев без нагрузки.

Обнаружено, что дислокационная структура после нагрева без нагрузки не повторяет наблюдаемую при динамическом нагружении. Барьеры возникают также и в том температурном интервале, где они отсутствуют при динамическом нагружении, включая барьеры, вообще ненаблюдаемые при динамическом нагружении.

Показано, что при нагреве без нагрузки суперсплава ВКНА-4У наблюдалась автоблокировка в интерметаллидной у'-фазе, но не наблюдалась в разупорядоченной у-фазе. Результаты экспериментов свидетельствуют об однодолинном потенциальном рельефе дислокации в разупорядоченной у-фазе и о двухдолинном - в у' -фазе.

Показано, что вся совокупность экспериментальных данных свидетельствует о единой природе автоблокировки и температурной аномалии предела текучести: двухдолинном потенциальном рельефе дислокации.

Практическая значимость работы.

Эффект автоблокировки дислокаций, как всякое новое явление, инициирует дальнейшие исследования. Несмотря на бурное развитие технологий создания композиционных и неметаллических жаропрочных материалов, интерметаллиды составляют основу современных материалов авиационной и космической техники, которые эксплуатируются при высоких температурах, но при малых нагрузках. Условия их эксплуатации близки к тем, которые реализуются при наблюдении автоблокировки, и полученные результаты могут расширить возможности их использования. Эксперименты по нагреву без нагрузки после предварительной деформации могут быть использованы в нескольких аспектах:

Для выявление "скрытых" дислокационных превращений, когда при динамическом нагружении барьеры являются разрушаемыми и дислокации наблюдаются только в скользящей форме. Но при нагреве без нагрузки такие барьеры, будучи неразрушаемыми, могут быть обнаружены.

Как экспресс-метод обнаружения аномалии су(7). Для выяснения вопроса о том, будет ли наблюдаться аномалия су(7) в некотором сплаве, достаточно провести предварительную деформацию и последующий нагрев образца без нагрузки.

В качестве инструмента, который позволяет на основе наблюдения [ли ненаблюдения) автоблокировки дислокаций в различных атериалах восстановить характер потенциального рельефа дислокации, ксперименты по нагреву без нагрузки могут сыграть роль критических сспериментов при анализе результатов компьютерного моделирования,

именно для того, чтобы найти соответствие между каждой из шфигураций, полученной в результате расчета, и долинами (глубокая -елкая) или барьером, их разделяющим.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

• Обнаружение нового явления - эффекта автоблокировки, заключающегося в превращении дислокаций при нулевом внешнем напряжении из скользящих конфигураций в заблокированные.

• Наблюдение автоблокировки сверхдислокаций в интермегаллидах Мзве, №3(А1,№)) и сплавах на его основе.

• Модель описания процесса автоблокировки сверхдислокаций в интерметаллидах со сверхструктурой типа Ы2, имеющих аномальный ход предела текучести. Выявление связи между двухдолинным потенциальным рельефом дислокаций и двумя эффектами: температурной аномалией предела текучести и автоблокировкой дислокаций.

• Численная оценка отношения глубины долин потенциального рельефа дислокаций с помощью измерения предельных углов автоблокировки при ПЭМ анализе структуры.

Личный вклад автора

В работе при непосредственном участии автора получен и бработан весь экспериментальный материал:

• постановка и проведение экспериментов по предварительной деформации и последующему нагреву без нагрузки образцов в широком температурном интервале от -196°С до 800°С, а также по быстрому и медленному охлаждению образцов после предварительной деформации на различных материалах;

• изготовление экспериментальных образцов из литых монокристаллических заготовок;

в подготовка поверхностей образцов для рентгенографического анализа;

• вырезание и подготовка электронно-микроскопических фольг заданной ориентировки методами механического утонения и электрополировки;

• участие в работе на электронных микроскопах;

• обработка и подготовка для печати данных, полученных на ПЭМ обработка изображений, расшифровка электронограмм, gb-анализ;

• участие в обсуждении полученных результатов;

• написание статей и тезисов докладов конференций. Результаты исследований неоднократно докладывались лично

диссертантом на российских и международных конференциях.

Достоверность полученных результатов обеспечивается использованием современных методов исследования, включая рентгенографический анализ и просвечивающую электронную микроскопию, а также корреляцией основных экспериментальных результатов, полученных на различных материалах в диапазоне температур от криогенных до высоких.

Соответствие содержания диссертации паспорту специальности, по которой она рекомендуется к защите. Работа соответствует формуле и пункту 1 области исследования специальности 01.04.07 - физика конденсированного состояния: «1. Теоретическое и экспериментальное изучение физической природы свойств металлов и их сплавов, неорганических и органических соединений, диэлектриков и в том числе материалов световодов как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их химического, изотопного состава, температуры и давления». Апробация работы.

Материалы диссертации были доложены на следующих конференциях:

1-я Международная школа "Физическое материаловедение", Тольятти 2004 г.;

XLIV Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», 2005 г. Вологда;

The Fourth International Conference on Mathematical Modeling and Computer Simulation of Materials Technologies MMT-2006, Israel, 2006;

45-я международная конференция "Актуальные проблемы прочности", Белгород, 2006 г;

XXVI Российская школа по проблемам науки и технологий, Миасс, 2006 г.;

VII Международная научно-техническая конференция «Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых», Екатеринбург, 2006 г.;

Ш-rd International Conf. on Computational Methods and Experiments in Material Characterization, Italy, 2007r.;

XVII Петербургские чтения по проблемам прочности, С-Петербург, 2007 г.;

XIX Уральская школа металловедов - термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Екатеринбург, 2008 г.;

Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», Украина, Киев, 2010г.;

XI Всероссийская молодёжная школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния (СПФКС-Х1), Екатеринбург, 2010 г.;

XI Уральская школа-семинар молодых учёных-металловедов и Международная научная школа для молодёжи «Материаловедение и металлофизика лёгких сплавов», Екатеринбург, 2010 г.;

V Международная школа «Физическое материаловедение», VI Всероссийская молодежная научная конференция «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», Тольятти, 2011г.

Публикации;

По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ (в ом числе 8 статей в рецензируемых журналах, главы в двух юнографиях), отражающих основное содержание работы.

Структура и объем работы:

Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка дотируемой литературы. Работа содержит 128 страниц машинописного екста, 58 рисунков и 5 таблиц. Список цитируемой литературы ислючает 109 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ {о введении обоснована актуальность темы диссертации, юрмулируется цель работы, научная новизна полученных результатов, юновные положения, выносимые на защиту.

8 первой главе представлен аналитический обзор литературы, [освященный особенностям деформационного поведения, геханических свойств и строения дислокаций в интерметаллидах со верхструктурой 1Л2.

В первой части обзора рассмотрена аномальная температурная ависимость предела текучести разных интерметаллидов при различных риентировках осей сжатия (Рис. 1) и явление термического прочнения. Характерным свойством упорядоченных сплавов со верхструктурой ЬЬ является наличие максимума (пика) на емпературной зависимости предела текучести и напряжений течения. В юнокристаллах скольжение дислокаций до температуры пика роисходит по плоскостям октаэдра, уменьшение напряжения течения ыше температуры пика связывают с вовлечением в процесс еформации скольжения дислокаций по плоскостям куба.

Рассматриваются процессы, протекающие в материале на различных стадиях упрочнения, а также влияние легирования на предел текучести интерметаллидов на примере №3А1. Кроме легирования соответствующими добавками, рассматривается альтернативный способ улучшения пластичности, который применим и к стехиометрическому сплаву №3А1, и к сплаву с повышенным содержанием А1. Это направленная кристаллизация с использованием метода плавающей зоны (Рг-иОБ). Повышение пластичности обеспечивается благодаря тому, что при таком способе зерно имеет не равноосную, а столбчатую форму. Стехиометрический сплав №3А1, выращенный методом Р7-Ш8, обнаруживает при комнатной температуре удлинение, превосходящее 60%. Столбчатая структура, кроме того, является эффективным способом повышения свойств при ползучести.

« 8 С

» 4

£ 8 2

5 4 Рис. 1. Температурная

зависимость предела текучести монокристаллов сплавов со о сверх структурой Ы2

Вторая часть литературного обзора посвящена дислокационной структуре интерметаллидов. Подробно рассматриваются особенности строения дислокаций, механизмы превращений, образование и разрушение дислокационных барьеров.

Одна из наиболее общих особенностей упорядочивающихся систем, к которым принадлежит рассматриваемая группа сплавов, заключается в том, что пластическая деформация здесь связывается со сверхдислокациями. В общем случае сверхдислокация представляет комплекс, содержащий одиночные расщепленные дислокации, полосы

антифазных границ (АФГ), дефекты упаковки (ДУ) различных типов. Конфигурации сверхдислокаций в структуре Lb MOiyr быть двух типов. Сверхдислокация I типа (сверхдислокация Марцинковского) имеет плоское ядро, расположенное в плоскости скольжения {111} и состоит из двух сверхчастичных дислокаций с векторами Бюргерса 1/2а[110], разделенных полосой АФГ. Каждая сверхчастичная дислокация с вектором Бюргерса 1/2а[110] диссоциирует на две частичные дислокации Шокли, разделенные полосой комплексного дефекта упаковки. Сверхдислокация II типа (сверхдислокация Кира) испытывает расщепление в плоскости типа {111} на сверхчастичные дислокации с вектором Бюргерса 1/За<112>, разделенные дефектом упаковки, каждая из которых диссоциирует на три дислокации Шокли.

В случае сверхдислокаций 1-го типа наименьшей энергией обладает конфигурация, называемая барьером Кира - Вильсдорфа. При образовании этого барьера происходит перестройка винтовой сверхдислокации. В результате АФГ, разделяющая сверхчастичные дислокации, меняет плоскость залегания на кубическую плоскость поперечного скольжения. Это могут быть полные барьеры Кира -Вильсдорфа. Антифазная граница, разделяющая сверхчастичные дислокации, в этом случае полностью залегает в кубической плоскости поперечного скольжения. Для неполных барьеров Кира - Вильсдорфа, характерно то, что антифазная граница частично расположена в плоскости октаэдра, частично - в кубической плоскости поперечного скольжения. В случае, когда действуют кубические системы скольжения (температура выше температуры пика предела текучести) образование барьеров Кира - Вильсдорфа также происходит, хотя они и остаются ненаблюдаемыми при динамическом нагружении

Во второй главе описаны использованные в диссертации материалы, методы их получения и химический состав. Кратко рассмотрены основные методики исследования. Монокристаллы Ni3(Al,Nb) выращивались по методу Бриджмена и подвергались гомогенизационному отжигу в течение 100 часов при температуре 1200°С. Сплавы Ni3(Al,Nb) и Ni3Fe были получены в лаборатории прецизионной металлургии ИФМ УрО РАН. Монокристаллы сплава ВКНА-4У были выращены в ОАО "Люлька-Сатурн". Механические испытания образцов сплава ВКНА-4У на сжатие для определения предела текучести при различных температурах проводили с использованием универсальной испытательной машины Instron 1185. Сплав для получения Ni3Ge, состоящий из 75% атомов Ni и 25% атомов Ge, был выплавлен в печи сопротивления под вакуумом 1-2-10"6 из никеля марки Н-1 и Ge высокой чистоты (99.999). Монокристаллы выращивались из полученного сплава по методу Чохральского в

атмосфере очищенного аргона в печи СКБ-8093, скорость движения градиентной зоны 1мм/мин. Образцы гомогенизировались в течении 48 часов при температуре 953 °С, с последующим охлаждением с печью до комнатной температуры. Образцы в форме призмы с квадратным сечением 3x3 мм и высотой 8 мм вырезали электроискровым способом с использованием гониометрической приставки для

рентгенографического анализа их ориентации.

Предварительную деформацию образцов осуществляли осадкой на величину 2-4% со скоростью порядка 0.5 мм/мин. Последующий нагрев без нагрузки проводился при различных температурах. После предварительной деформации и нагревов образцы охлаждались в воду (быстрое охлаждение), либо с печью (медленное охлаждение) до комнатной температуры. Температура в экспериментах определялась при помощи Pt-PtRd и Хромель-Алюмель термопар.

Сплав №зРе упорядочивали в интервале температур 465-485° С в течение 500 часов в откачанных кварцевых ампулах. Предварительную деформацию и последующий нагрев при соответствующих температурах проводили так же, как описано выше.

Заготовки фольг для просвечивающего электронного микроскопа вырезались из деформированных образцов, предварительно ориентированных с помощью рентгеновского анализа, на электроискровом станке с использованием гониометрической головки. Фольги для ТЭМ анализа подготавливались утонением механически на наждачной бумаге различной зернистости и методом электрополировки в различных электролитах с использованием танталовых и платиновых электродов. Дислокационную структуру сплавов изучали методами электронной просвечивающей микроскопии на микроскопе JEM 200СХ и СМ-30 Super Twin. Определение векторов Бюргерса и направлений линий дислокаций проводилось методом gb-анализа.

В третьей главе для подтверждения предположения о возможности термоактивированной блокировки при нулевом внешнем напряжении (автоблокировки) за счет действия некоторого фактора, связанного с внутренней структурой сверхдислокации, была осуществлена постановка экспериментов, каждый из которых состоял из двух ступеней: пластическая деформация с заданной скоростью и последующий нагрев без нагрузки. Важно что режимы предварительной деформации выбирались так, чтобы получить структуру, состоящую из криволинейных дислокаций. Первоначально эксперименты проводились для монокристаллов Ni3(Al,Nb). Использовалась как низкотемпературная (НТ, ниже температуры Гтах пика предела текучести сту(7)), так и высокотемпературная (ВТ, выше температуры

Гтах) -деформация. Нагрев без нагрузки проводился при различных гмпературах, как ниже, так и выше температуры Гщщ.

Исходная дислокационная структура состоит из криволинейных езаблокированных дислокаций, лежащих в плоскостях октаэдра после 1Т деформации и в плоскостях куба после ВТ деформации (Рис. 2а, б). 1агрев без нагрузки после предварительной деформации, как изкотемпературной, так и высокотемпературной, приводит к адикальному изменению дислокационной структуры: скользящие верхдислокации превращаются в барьеры (Рис. 2в, г). Это означает, что обнаружен эффект автоблокировки дислокаций в исследуемом интерметаллиде. В результате ПЭМ анализа показано, что дислокационная структура после нагрева без нагрузки не повторяет наблюдаемую при динамическом нагружении. При нагреве после НТ деформации барьеры принадлежат кубической плоскости, которая является плоскостью поперечного скольжения по отношению к первичной октаэдрической плоскости, а при нагреве после ВТ деформации - принадлежат первичным кубическим плоскостям скольжения.

Отсюда следует, что при нагреве без нагрузки барьеры обнаружены также и в том температурном интервале, где они отсутствуют при динамическом нагружении, включая барьеры, вообще ненаблюдаемые при динамическом нагружении. Во всех проведенных экспериментах, при анализе дислокационной структуры с помощью gb-анализа показано, что заблокированные дислокации являются винтовыми с векторами, принадлежащими действующим системам скольжения с максимальными факторами Шмида. В случае НТ деформации и нагрева это векторы Бюргерса Ьж=[011] и Ь2=[011].

Подобные эксперименты были проведены для сложно легированного сплава ВКНА-4У, содержащего 90% упорядоченной у'-фазы на основе интерметаллида №3А1 и разупорядоченную у-фазу. Именно для этого сплава мы впервые наблюдали автоблокировку дислокаций. Обращает на себя внимание то, что дислокационная структура у и г'- Фаз после нагрева отличается как плотностью дислокаций, так и тем, что блокировка дислокаций происходит только в у'- фазе вследствие превращения сверхдислокаций в барьеры. Естественно, что такой механизм блокировки отсутствует для дислокаций в разупорядоченной у - фазе.

Рис. 2. а, б - предварительная деформация при -196°С; в, г - последующий нагрев без нагрузки при 200°С, 20 мин (в); 500°С, 1 час (г);

Эксперименты по нагреву без нагрузки после предварительной деформации были также проведены для упорядоченного сплава №3Ре, имеющего ту же сверхструктуру Ы2, для которого в некоторых работах наблюдается слабый пик ау(Г) вблизи 300°С. Предполагалось, что если в результате указанных экспериментов в упорядоченном сплаве №3Ре не будут обнаружены дислокационные барьеры, то это будет свидетельствовать о том, что происхождение слабого пика на кривой ау(Т) не связано с дислокационными превращениями, подобными наблюдаемым в сплавах типа №3А1. Было выяснено, что существенных изменений дислокационной структуры при нагреве без нагрузки не произошло; длинных заблокированных сегментов, подобных наблюдаемым после отжига в №3(А1, ЫЬ), не обнаружено. Отсюда следует вывод, что происхождение упоминаемого выше пика на кривой сту(7) для №3Ре не связано с термоактивированной блокировкой дислокаций.

Для более детального анализа эффекта автоблокировки при кубическом скольжении был использован интерметаллид ЫЬСе, также обладающий аномальной температурной зависимостью предела текучести. Были поставлены эксперименты, включающие в себя две

ступени - высокотемпературную деформацию и последующий нагрев без нагрузки. Кроме того, использовалась другая схема: высокотемпературная предварительная деформация и быстрая закалка или медленное (с печью) охлаждение образца после снятия внешнего

напряжения. ^

Для сравнения с интерметалл идами мы использовали чистый ОЦК металл Мо. Общим для ОЦК металлов и изучаемых интерметаллидов №3(А1, ЫЬ) и №3Се, является наличие двух форм дислокаций: прямолинейной и криволинейной. В ОЦК металлах прямолинейные дислокации наблюдаются после деформации при низких температурах, а в интерметаллидах - при промежуточных температурах из области аномального хода сту(7). Целью экспериментов было выяснить, превращаются ли в ОЦК металлах при нагреве без нагрузки криволинейные дислокации в прямолинейные подобно тому, как это происходит в интерметаллидах, т.е. выяснить вопрос о возможности автоблокировки дислокаций в ОЦК металлах. Для сравнения с интерметаллидами не имело смысла выбирать ГЦК металлы, в которых при пластической деформации дислокации не наблюдаются в прямолинейной форме. Такую форму имеют лишь дислокационные барьеры типа Ломер-Котгрелла-Хирта, но они возникают не в результате перестройки отдельной дислокации, а в результате столкновения дислокаций, принадлежащих различным системам скольжения. Автоблокировка дислокаций после предварительной деформации ОЦК металлов не была обнаружена ни при нагреве без нагрузки, ни при медленном охлаждении.

На основе совокупности экспериментальных данных была предложена теоретическая модель, согласно которой определяющую роль в блокировке и автоблокировке дислокаций играет многодолинный

характер потенциального рельефа.

Четвертая глава посвящена краткому теоретическому анализу данных по автоблокировке, представленных в главе 3. Как известно, блокировка дислокаций является центральной проблемой теории пластической деформации интерметаллидов. Механизмы блокировки и процессы, посредством которых они осуществляется, определяют не только упрочнение, как в обычных металлах, но и температурные аномалии пластической деформации, присущие интерметаллидам.

Механизмы блокировки дислокаций, определяющие деформационное поведение материалов, несмотря на их многообразие, можно разделить на две группы. В первой - точечная блокировка, обусловленная центрами закрепления. Во второй - линейная блокировка, обусловленная разными причинами: дислокационными реакциями, столкновением дислокаций с доменными границами и

наконец, собственными дислокационными превращениями. Именно собственные превращения, присущие дислокации как линейному дефекту и происходящие без участия других дислокаций, рассматриваются в данной главе. Независимо от деталей превращений общим является то, что выигрыш в энергии дислокации достигается ценой потери ее подвижности: скользящая дислокация превращается в дислокационный барьер. Ось барьера представляет собой выделенное направление, вдоль которого происходит переход в низкоэнергетическую конфигурацию. Собственные превращения дислокаций играют главную роль в пластической деформации интерметаллидов, являясь причиной температурной аномалии предела текучести. Это связано, в конечном счете, с тем, что превращение дислокаций в барьеры происходит с помощью термических флуктуаций при содействии внешнего напряжения. Здесь проявляется специфика интерметаллидов: термоактивированным является образование барьеров, а не только их обратное превращение в скользящие дислокации, как обычно.

В первом разделе выявлена общая особенность внутренней структуры сверхдислокаций: пара дислокаций представляет собой систему с сильной связью. Одна из сверхчастичных своим упругим полем содействует поперечному скольжению другой, т.е. стимулирует автоблокировку. Такие представления являются частным случаем более общей модели автоблокировки для сверхдислокаций в интерметаллидах. В последующих разделах рассмотрен более широкий подход, учитывающий некоторое присущее дислокациям общее свойство и отражающий ее внутреннюю сущность, характерную для всех материалов к которых обнаруживается эффект автоблокировки. Таким общим свойством является потенциальный рельеф, долины которого соответствуют равновесным состояниям дислокации

Рассмотрены две различные формы потенциального рельефа, различающиеся типом долин: либо однодолинный (рис.3а), либо двухдолинный рельеф (рис. 36).

а>

о.

:б!

Рис. 3. Схематическое изображение потенциального рельефа для дислокации: а -однодолинный рельеф,

б- двухдолинный рельеф.

Состояние

Вытягивание дислокации вдоль определенного направления осуществляется посредством рождения двойного перегиба и разбегания принадлежащих ему одиночных перегибов. На первый взгляд кажется очевидным, что для того, чтобы перегибы, будучи разноименными, могли бы преодолеть взаимное притяжение и разбежаться, необходимо внешнее напряжение. Однако, если рельеф содержит долины разной глубины - глубокая вдоль выделенного направления, мелкие - вдоль направлений, отличных от выделенного, - то возникает некоторая дополнительная движущая сила, которая делает возможным появление неустойчивой конфигурации, когда происходит разбегание перегибов и, соответственно, вытягивание дислокации при нулевом внешнем напряжении.

Контролирующим при переходах дислокации между долинами потенциального рельефа является термоактивированный процесс переброса дислокации из мелкой долины потенциального рельефа в глубокую, который включает в себя образование двойного перегиба и последующую его переориентацию вдоль выделенного направления, приводящую к образованию асимметричного перегиба. Вдоль выделенного направления происходит изменение внутренней структуры дислокации, обеспечивающее понижение энергии дислокации (Рис. 4).

потенциального рельефа дислокации в №3Ое при кубическом скольжении. По микрофотографиям ПЭМ измерены наименьшие углы ср"ш переходов от криволинейных участков дислокаций к заблокированным, которые составляют примерно 15-17°. Полагая, что критический угол перехода ф имеет величину, близкую к <р™п можно

вычислить значение функции Ф(ф) = 1~5ш^, и с учетом выражения

СОвф

-¿ = Ф(ф) определить, что (£, /Е0)~ 0.767-0.740. Если считать, учитывая

конфигурацию изломов, обнаруженную в №3Ое (Рис. 5), что угол ф равен примерно 18-19°, то (£а/£о)=0.727-0.713. Эти оценки являются приближенными. Ограничимся тем, что будем считать, что (Ел/ £0)^0.7. Для наглядности рельеф с таким соотношением между глубинами долин изображен на рис. 36. Речь идет о двухдолинном потенциальном рельефе винтовой сверхчастичной дислокации <110> {001} в интерметаллидах типа №3А1. Можно полагать, что низкоэнергетическая конфигурация (глубокая долина) возникает в результате диссоциации сверхчастичной дислокации, а именно испускания одной из частичных в плоскость октаэдра. Такая диссоциация сверхчастичной приводит к погружению дислокации в глубокую долину. При этом очевидно, что диссоциации дислокации должно предшествовать ее стягивание. Такой стянутой форме сверхчастичной дислокации соответствует высокий холм потенциального рельефа.

Рис.5. Цепочка перегибов на дислокации наблюдаемая в Ni3Ge

Кроме того, предполагается, что рельеф, содержащий мелкие (или менее глубокие по сравнению с предыдущими) долины является рельефом Пайерлса для размазанного (spreading) ядра сверхчастичной, где смещения атомов локализованы вблизи плоскости куба. Тогда мелкая долина соответствует квазиравновесной (метастабильной, но не шой глубокой) структуре ядра, а холм между этими долинами -дестабильной структуре ядра.

Именно разность (Е0-Ел) между глубинами долин - долины Пайерлса (размазанное ядро в плоскости куба) и самой глубокой ; элины (сверхчастичная дислокация, расщепленная в плоскости ктаэдра), как раз и обеспечивает необходимую движущую силу втоблокировки в отсутствие внешнего напряжения. Отсюда, учитывая го AE = E(j~ Ed >0 и полученное выше значение (Ed/E0), приходим к тедующему выводу: в Ni3Ge относительная разность в глубине долин : вставляет (АЕ / Е0) - 0.3.

ЫВОДЫ:

1. Обнаружено новое явление - эффект автоблокировки, заключающийся в превращении дислокаций при нулевом внешнем напряжении из скользящих конфигураций в заблокированные.

2. Установлено что при нагреве без нагрузки в температурном интервале от -196 °С до 800 °С после предварительной деформации в интерметаллиде типа №3А1, сплавах на его основе и

3. В ходе сравнительных экспериментов по изучению дислокационной структуры после предварительной пластической деформации и последующего медленного охлаждения образца для ОЦК металла Mo и интерметаллида Ni3Ge выяснено что в ОЦК металлах, в отличие от интерметаллидов типа Lb, эффекта автоблокировки не наблюдается.

4. Предложена модель описания процесса автоблокировки сверхдислокаций в интерметаллидах со сверхструктурой типа Ь12, имеющих аномальный ход предела текучести.

5. Выявлена связь между двухдолинным потенциальным рельефом дислокаций и двумя эффектами: температурной аномалией предела текучести и автоблокировкой дислокаций.

6. Проведена численная оценка отношения глубины долин потенциального рельефа дислокаций с помощью измерения предельных углов автоблокировки при ПЭМ анализе структуры.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИИ ОТРАЖЕНЫ В СЛЕДУЮЩИХ ПУБЛИКАЦИЯХ:

1. Гринберг Б.А., Антонова О.В., Иванов М.А., Пацелов A.M., Плотников A.B. Некоторые особенности образования и разрушения дислокационных барьеров в интерметаллидах. II. Наблюдение заблокированных сверхдислокаций при нагреве без нагрузки // ФММ. 2006. Т. 102. № 1. С. 77-83.

2. Гринберг Б.А., Иванов М.А., Антонова О.В., Пацелов A.M., Плотников A.B. Термоактивированная блокировка дислокаций в интерметаллидах и ее последствия: теория и эксперимент // Известия Российской Академии наук. Серия физическая. 2006. №70. С. 1331-1336.

3. Пацелов A.M., Антонова О.В., Гринберг Б.А., Иванов М.А., Плотников A.B. Некоторые особенности образования и разрушения дислокационных барьеров в интерметаллидах. III. Термоактивированное вытягивание дислокации вдоль выделенного направления в Ni3Al // ФММ. 2007. Т. 104. № 5. С.534-540.

4. Greenberg В.А., Ivanov М.А., Antonova O.V., Patselov A.M., Plotnikov A.V. Deformation Behavior of Intermetallics: Models

and Experiments II Israel Journal of Chemistry. 2007. 47 No. pp. 415-421.

5. Гринберг Б.А., Иванов M.A., Антонова O.B., Кругликов H.A., Пацелов А.М., Плотников A.B., Кадникова Ю.П. Обнаружение эффекта автоблокировки дислокаций в интерметаллидах// Деформация и разрушение материалов. 2008. №. 12. С. 2-18.

6. Гринберг Б.А., Иванов М.А., Плотников A.B. Реконструкция потенциального рельефа дислокации с помощью эффекта автоблокировки // Кристаллография. 2010. Т. 55. № 6. С.1085-1090.

7. Гринберг Б. А., Иванов М.А., Антонова О.В., Плотников A.B., Кругликов H.A., Власова A.M., Соловьева Ю.В. Автоблокировка дислокаций в интерметаллиде Ni3Ge: кубическое скольжение // ФММ. 2011. Т. 111. №4. С. 402-412.

8. Гринберг Б.А., Иванов М.А., Антонова О.В., Плотников A.B., Кругликов H.A., Власова A.M., Соловьева Ю.В. Автоблокировка дислокаций в интерметаллиде Ni3Ge: реконструкция двухдолинного потенциального рельефа // ФММ. 2011. Т. 112. №2. С. 215-224.

9. Гринберг Б.А., Иванов М.А., Антонова О.В., Пацелов А.М., Плотников A.B. Особенности структуры и свойств перспективных материалов // Глава в монографии издательства НТЛ. 2006. Томск, с. 263-279.

10. Гринберг Б.А., Иванов М.А., Антонова О.В., Пацелов A.M., Кругликов H.A., Плотников A.B., Кадникова Ю.П. Эволюция структуры и свойства металлических материалов. Многодолинный потенциальный рельеф дислокации в интерметаллидах: переходы между долинами // Глава в монографии издательства НТЛ. 2007. Томск, с. 193-208.

Отпечатано на ризографе ИФМ УРО РАН тираж до

зак. 78 объем 0.8 п.л. 60*84 2/16 620990 г- Екатеринбург ул. с-КОБалевск°й,£8

Текст научной работы диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Плотников, Алексей Викторович, Екатеринбург

61 12-1/367

Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения РАН

На правах рукописи

Плотников Алексей Викторович

АВТОБЛОКИРОВКА ДИСЛОКАЦИЙ В ИНТЕРМЕТАЛЛИДАХ

ТИПА №3А1

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-

математических наук

Научный руководитель -Профессор, доктор физ. - мат. наук, Гринберг Бэлла Александровна

Екатеринбург 2011

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ.............................................................................................................................4

1 ГЛАВА. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ.............................................10

1.1 Механические свойства монокристаллов сплавов

со сверхструктурой ЬЬ.................................................................................Ю

1.1.1 Аномалия температурной зависимости предела текучести........10

1.1.2 Механические свойства монокристаллов сплавов №зА1............10

1.2 Строение дислокаций в сплавах со сверхструктурой 1Л2..........................30

1.2.1 Структура ядра скользящих дислокаций......................................30

1.2.2 Сидячие сверхдислокации..............................................................33

1.2.3 Строение и формирование дислокационного барьера

Кира - Вильсдорфа.......................................................................33

1.2.4 Разрушение дислокационного барьера

Кира - Вильсдорфа.......................................................................39

2 ГЛАВА. МАТЕРИАЛ, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И МЕТОДЫ

ИССЛЕДОВАНИЯ...........................................................................................45

2.1 Материал........................................................................................................45

2.2 Методика эксперимента...............................................................................47

2.3 Методы исследования...................................................................................47

3 ГЛАВА. БЛОКИРОВКА И АВТОБЛОКИРОВКА ДИСЛОКАЦИЙ.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ДАННЫЕ............................................................51

3.1 Монокристаллы №3(А1, №>).........................................................................54

3.1.1 Постановка эксперимента, выбор ориентировки........................54

3.1.2 Низкотемпературная деформация

и последующий нагрев без нагрузки.............................................58

3.1.3 Деформация при промежуточных температурах

и последующий нагрев без нагрузки.............................................64

3.1.4 Высокотемпературная деформация

и последующий нагрев без нагрузки.............................................66

3.2 ВКНА-4У, содержащий 90% у'-фазы№3А1..............................................71

3.3 Упорядоченный сплав №зРе........................................................................73

3.4 Монокристаллы Ni3Ge...................................................................................78

3.4.1 Ориентировка образцов, факторы Шмида....................................78

3.4.2 Высокотемпературная деформация

и последующий нагрев без нагрузки............................................80

3.4.3 Высокотемпературная деформация

и последующее охлаждение (быстрое или медленное)...........83

3.4.4 Сравнительный анализ дислокационной структуры NisGe и молибдена..................................................................................................85

4 ГЛАВА. МОДЕЛЬ АВТОБЛОКИРОВКИ ДИСЛОКАЦИЙ В ИНТЕРМЕТАЛЛИДАХ........................................................................................................87

4.1 Сверхдислокация как скопление..............................................................................87

4.2 Многодолинный потенциальный рельеф дислокации...........................................92

4.2.1 Автоблокировка, связанная с внутренней структурой барьера..............92

4.2.2 Стимул к автоблокировке: изменение глубины долины потенциального

рельефа......................................................................................................93

4.2.3 Исчезновение октаэдрического скольжения при высоких

температурах.............................................................................................98

4.3 Характерные времена автоблокировки..................................................................100

4.4 Автоблокировка и аномалия предела текучести...................................................103

4.5 Реконструкция потенциального рельефа дислокации на основе экспериментальных данных.......................................................................................104

4.5.1 Большие отклонения от выделенного направления...............................104

4.5.2 Цепочка перегибов....................................................................................109

4.5.3 Переходы между сегментами: большие углы........................................111

4.5.4 Переходы между сегментами: малые углы.............................................114

4.5.5 Оценка параметров потенциального рельефа дислокации...................114

4.6 Возможные применения экспериментов по нагреву без нагрузки.....................118

ВЫВОДЫ..................................................................................................................................120

ЛИТЕРАТУРА..........................................................................................................................121

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы. Одной из основных тенденций в современном материаловедении является широкое использование интерметаллидов и сплавов на их основе, постоянный прогресс в конструировании которых требует опережающего исследования фундаментальных физических процессов, происходящих при пластической деформации. Движение дислокаций, будучи основным микроскопическим процессом пластической деформации, остро реагирует на различного рода воздействия на кристалл и в первую очередь на механические и тепловые. В настоящей работе было обнаружено новое явление, названное автоблокировкой и заключающееся в термоактивированной блокировке дислокаций, происходящей без помощи внешнего напряжения. Этот эффект был обнаружен в результате экспериментов по нагреву без нагрузки после предварительной деформации интерметаллидов. Вытягивание дислокаций вдоль выделенного направления, приводящее к их блокировке, осуществляется посредством рождения двойного перегиба и разбегания принадлежащих ему одиночных перегибов. Парадоксальность наблюдаемого явления связана с тем, что, для того, чтобы перегибы, будучи разноименными, могли бы преодолеть взаимное притяжение и разбежаться, необходимо, казалось бы, внешнее напряжение. Однако, если потенциальный рельеф дислокации содержит долины разной глубины, то возникает некоторая дополнительная движущая сила, которая делает возможным появление неустойчивой конфигурации при которой происходит разбегание перегибов и, соответственно, вытягивание дислокации при нулевом внешнем напряжении. Именно такая идеология лежит в основе физической интерпретации совокупности экспериментальных результатов, полученных в работе.

Актуальность исследования определяется и чисто научным интересом к выяснению физических механизмов нового явления, и открывающимися возможностями его практического использования.

Цель работы: выяснить возможность блокировки сверхдислокаций в интерметаллидах в отсутствие внешнего напряжения.

Объектом исследования являются сплавы №з(А1, №>), ВКНА-4У, №зБе и МзОе. Для реализации цели исследования необходимо решить следующие задачи:

• Провести эксперименты по нагреву без нагрузки интерметаллидов №зОе, №зРе, №зА1 и промышленном сплаве на его основе при различных

температурах после предварительной деформации, как низкотемпературной, так и высокотемпературной.

• Объяснить различия в дислокационной структуре, наблюдаемой при динамическом нагружении и при автоблокировке в интерметаллидах со сверхструктурой Ы2, имеющих аномальный ход предела текучести.

Научная новизна.

Показано, что при нагреве без нагрузки суперсплава ВКНА-4У наблюдалась автоблокировка в интерметаллидной у' -фазе, но не наблюдалась в разупорядоченной у -фазе. Результаты экспериментов свидетельствуют об однодолинном потенциальном рельефе дислокации в разупорядоченной у -фазе и о двухдолинном - в у' -фазе.

Практическая значимость работы.

по нагреву без нагрузки после предварительной деформации могут быть использованы в нескольких аспектах:

Для выявления "скрытых" дислокационных превращений, когда при динамическом нагружении барьеры являются разрушаемыми и дислокации наблюдаются только в скользящей форме. Но при нагреве без нагрузки такие барьеры, будучи неразрушаемыми, могут быть обнаружены.

Как экспресс-метод обнаружения аномалии су(Т). Для выяснения вопроса о том, будет ли наблюдаться аномалия ау(Т) в некотором сплаве, достаточно провести предварительную деформацию и последующий нагрев образца без нагрузки.

В качестве инструмента, который позволяет на основе наблюдения (или ненаблюдения) автоблокировки дислокаций в различных материалах восстановить характер потенциального рельефа дислокации. Эксперименты по нагреву без нагрузки могут сыграть роль критических экспериментов при анализе результатов компьютерного моделирования, а именно для того, чтобы найти соответствие между каждой из конфигураций, полученной в результате расчета, и долинами (глубокая - мелкая) или барьером, их разделяющим.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

• Наблюдение автоблокировки сверхдислокаций в интерметаллидах №зОе, №з(А1,№>) и сплавах на его основе.

• Модель описания процесса автоблокировки сверхдислокаций в интерметаллидах со сверхструктурой типа Lh, имеющих аномальный ход предела текучести. Выявление связи между двухдолинным потенциальным рельефом дислокаций и двумя эффектами: температурной аномалией предела текучести и автоблокировкой дислокаций.

Апробация работы.

Материалы диссертации были доложены на следующих конференциях: 1-я Международная школа "Физическое материаловедение", Тольятти 2004 г.; XLIV Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», 2005 г. Вологда;

The Fourth International Conference on Mathematical Modeling and Computer Simulation of Materials Technologies MMT-2006, Israel, 2006;

45-я международная конференция "Актуальные проблемы прочности", Белгород,

2006 г;

XXVI Российская школа по проблемам науки и технологий, Миасс, 2006 г.; VII Международная научно-техническая конференция «Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых», Екатеринбург, 2006 г.;

III-rd International Conf. on Computational Methods and Experiments in Material Characterization, Italy, 2007r.;

XVII Петербургские чтения по проблемам прочности, С-Петербург, 2007 г.; XIX Уральская школа металловедов - термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Екатеринбург, 2008 г.;

Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», Украина, Киев,

2010г.;

XI Всероссийская молодёжная школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния (СПФКС-XI), Екатеринбург, 2010 г.;

В работе при непосредственном участии автора получен и обработан весь экспериментальный материал:

• постановка и проведение экспериментов по предварительной деформации и последующему нагреву без нагрузки образцов в широком температурном интервале от

-196°С до 800°С, а также по быстрому и медленному охлаждению образцов после предварительной деформации на различных материалах;

• изготовление экспериментальных образцов из литых монокристаллических заготовок;

• подготовка поверхностей образцов для рентгенографического анализа;

• участие в работе на электронных микроскопах;

• обработка и подготовка для печати данных, полученных на ПЭМ -обработка изображений, расшифровка электронограмм, дЬ-анализ;

• участие в обсуждении полученных результатов;

• написание статей и тезисов докладов конференций.

Результаты исследований неоднократно докладывались лично диссертантом на российских и международных конференциях.

Публикации:

По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ (в том числе 8 статей в реферируемых журналах, главы в двух монографиях), отражающих основное содержание работы.

Структура и объем работы:

Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка цитируемой литературы. Работа содержит 126 страниц машинописного текста, 58 рисунков и 5 таблиц. Список цитируемой литературы включает 95 наименований.

1 ГЛАВА. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Механические свойства монокристаллов сплавов со сверхструктурой LI2

1.1.1 Аномалия температурной зависимости предела текучести

Характерным свойством упорядоченных сплавов со сверхструктурой Lb является наличие максимума - пика - на температурной зависимости предела текучести и напряжений течения. В монокристаллах скольжение дислокаций до пика происходит по плоскостям октаэдра, уменьшение напряжений течения за пиком аномалии связывают с вовлечением в процесс деформации скольжения дислокаций по плоскостям куба [1]. В большинстве ранних экспериментальных работ [1-3] были получены гладкие зависимости предела текучести монокристаллов различных сплавов со сверхструктурой Lb от температуры для разных ориентаций оси деформации монокристаллов, на которых отсутствовали признаки немонотонности возрастания и убывания предела текучести с температурой (рис. 1.1). Исследования осуществлялись с достаточно большим шагом по температуре: 150 - 200 °С, в связи с чем в ранних работах был упущен немонотонный характер аномалии механических характеристик монокристаллов сплавов со сверхструктурой Lb. Вместе с тем данные исследования впервые дали представления о величине аномального эффекта в данном классе сплавов и некоторых особенностях влияния ориентации оси деформации на характер термического упрочнения. Уже первые более подробные исследования температурных зависимостей предела текучести с шагом по температуре 50-100 °С выявили немонотонность возрастания и убывания предела текучести с температурой [5-7]. Было установлено, что на температурной зависимости выделяются стадии с разными скоростями возрастания и убывания предела текучести (рис. 1.2). Рассмотрим более подробно явление термического упрочнения на примере сплава Ni3Ge [8-13]. Этот сплав обладает высокой энергией упорядочения и соответственно высокой энергией антифазной границы (АФГ) С, ~ 250-300 эрг/см2, что в конечном итоге проявляется в сильно выраженном эффекте термического упрочнения и �