Дефектная структура, долговечность и упруго-пластические свойства микрокристаллических металлов и сплавов, полученных при интенсивной пластической деформации

Нарыкова, Мария Владимировна

Дефектная структура, долговечность и упруго-пластические свойства микрокристаллических металлов и сплавов, полученных при интенсивной пластической деформации тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Нарыкова, Мария Владимировна АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Санкт-Петербург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2011 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Дефектная структура, долговечность и упруго-пластические свойства микрокристаллических металлов и сплавов, полученных при интенсивной пластической деформации»

Автореферат диссертации на тему "Дефектная структура, долговечность и упруго-пластические свойства микрокристаллических металлов и сплавов, полученных при интенсивной пластической деформации"

На правах рукописи

Нарыкова Мария Владимировна

ДЕФЕКТНАЯ СТРУКТУРА, ДОЛГОВЕЧНОСТЬ И УПРУГО-ПЛАСТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ

Специальность 01.04.07 — физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 2 МАЙ 2011

Санкт-Петербург -2011

4845967

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет»

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор

Бетехтин Владимир Иванович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор

Смирнов Борис Иванович

доктор технических наук, профессор

Толочко Олег Викторович

Ведущая организация: Государственное образовательное

учреждение высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный университет»

Защита состоится «25» мая 2011 г. в 16 ч. 00 мин. на заседании диссертационного Совета Д 212.229.05 при ГОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет» по адресу:

195251, Санкт-Петербург, ул. Политехническая, д. 29, II уч. корп., ауд. 265.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке ГОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет».

Автореферат разослан 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат физико-математических наук

Воробьева Т.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Получение высокопрочных материалов является одной из важных задач современного материаловедения. В рамках решения этой задачи большое значение имеет выявление и изучение структурных характеристик и их параметров, которые обуславливают высокие физико-механические свойства материалов, в том числе их прочность, пластичность, работоспособность (долговечность). Одним из важных и хорошо известных параметров структуры поликристаллических металлов и сплавов является размер зерен (кристаллитов). Известно, что уменьшение за счет различных термомеханических обработок размера зерна от десятков миллиметров до нескольких микрометров ведет к существенному повышению предела текучести, прочности, микротвердости. Существуют различные методы получения металлов и сплавов с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой. Наиболее распространенными являются методы, в основе которых лежит интенсивная пластическая деформация (ИПД) материалов, например, равноканальное угловое прессование (РКУП). В настоящее время используются также другие методы ИПД, например, особый вид винтовой прокатки.

С помощью различных методов ИПД были получены металлические материалы с размером зерна от одного микрометра и менее. Эти микро- (МК) и нанокристаллические (НК) материалы обладают значительно более высокими, чем крупнокристаллические, механическими свойствами.

Микрокристаллические металлы и сплавы, полученные методами ИПД, отличаются от обычных крупнокристаллических кроме размера зерна рядом других структурных особенностей: высокой плотностью зернограничных дислокаций, высокой концентрацией неравновесных (деформационных) вакансий, высоким уровнем внутренних напряжений и рядом других структурных характеристик. Особое значение имеет большая доля в микрокристаллических материалах границ зерен, находящихся в неравновесном, аморфоподобном состоянии и имеющих поэтому пониженную плотность, то есть повышенный свободный объем. На фоне этого свободного объема, относительно равномерно распределенного по границам зерен, возможно образование областей избыточного свободного объема (ИСО), в предельном случае нанопор.

Учитывая, что пористость может оказывать большое влияние на механические свойства, выявление в микрокристаллических материалах нанопор, определение их параметров, связи с другими структурными характеристиками (например, разориентацией границ зерен) и изучение в конечном итоге влияния указанных факторов на механические свойства представляется достаточно актуальной задачей.

При изучении влияния дефектной структуры на механические свойства основное внимание в данной работе уделялось долговечности и упруго-пластическим свойствам. Эти характеристики механических свойств для микрокристаллических материалов являются наименее изученными и в тоже время, несомненно, важными для оценки их работоспособности. Указанное обстоятельство также свидетельствует об актуальности данной работы.

Для определения связи отмеченных характеристик дефектной структуры и механических свойств изучались металлы и сплавы, полученные при различных режимах ИПД.

Целью работы является экспериментальное исследование влияния дефектной структуры на долговечность, упруго-пластические свойства и прочность микрокристаллических алюминия и его сплавов, технического титана, меди, приготовленных при различных режимах ИПД - равноканального углового прессования и винтовой в сочетании с продольной прокатках.

Научная новизна состоит в выявлении связи дефектной структуры, особенно нанопористости, образующейся при различных методах ИПД, с механическими свойствами, определяющими работоспособность (долговечность, модуль упругости) микрокристаллических металлических материалов.

Научная значимость работы.

В работе установлено, что при ИПД (равноканальном угловом прессовании или винтовой в сочетании с продольной прокатках) металлических материалов образуются элементы избыточного свободного объема, в предельном случае нанопоры. Интегральный объем нанопористости зависит от режима интенсивной пластической деформации (числа проходов при РКУП или условий винтовой и продольной прокаток). Выявлено влияние ИСО на долговечность при испытаниях в режиме ползучести и на упруго-пластические свойства, в частности, модуль Юнга.

Практическая значимость работы.

Обнаружено, что образование ИСО может по-разному влиять на характеристики кратковременной прочности (к примеру, предел текучести) и длительной прочности (долговечность). Это обстоятельство необходимо учитывать при практическом использовании микрокристаллических металлов при различных условиях их эксплуатации. Подавление порообразования, например, за счет противодавления при РКУП или после ИПД за счет залечивания нанопор, позволит повысить эффект упрочнения микрокристаллических материалов. Основные положения, выносимые на защиту.

■ Выявлено образование элементов ИСО в микрокристаллических металлах и сплавах, полученных при различных режимах ИПД, и определены их параметры.

■ Обнаружено влияние нанопористости на долговечность микрокристаллических материалов при испытаниях в режиме ползучести.

■ Установлено, что уменьшение нанопористости, например, за счет приложения гидростатического давления или применения противодавления в процессе равноканального углового прессования, приводит к повышению механических характеристик микрокристаллических материалов.

■ Проведен анализ вклада в упруго-пластические свойства (особенно модуль упругости) избыточного свободного объема и других структурных факторов, обусловленных ИПД.

Вклад автора. Соискателем лично или при его непосредственном участии выполнены исследования параметров дефектной структуры микрокристаллических металлов и сплавов, а также их механических свойств. Автор принимал участие в анализе и обсуждении результатов и подготовке научных публикаций.

Достоверность результатов диссертационной работы подтверждается использованием нескольких методов исследования для определения параметров дефектной структуры микрокристаллических материалов. Механические и акустические характеристики исследуемых образцов были изучены после различных режимов ИПД на образцах одинакового типа и размера. Интерпретация результатов механических испытаний основывалась также на данных микроструктурных исследований.

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы представлялись и обсуждались на следующих конференциях и

семинарах: XLIII и XLVI Международных конференциях «Актуальные проблемы прочности» (Витебск, 2004 и 2007 гг.); XLIV Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Вологда, 2005 г.); XVI Международной конференции «Петербургские чтения по проблемам прочности» (С.-Петербург, 2006 г.); The 7lh International Conference «High technologies in advanced metal science and engineering» (S.-Petersburg, 2006 г.); XVII Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара, 2009 г.); International Scientific and Technical Conference "Nanotechnologies of functional materials" (S.-Petersburg, 2010 г.); 50 Международный научный симпозиум «Актуальные проблемы прочности» (Витебск, 2010 г.); XIX Международной конференции «Петербургские чтения по проблемам прочности», (С.-Петербург, 2010 г.), а также на семинаре кафедры «Физика прочности и пластичности материалов» Санкт-Петербургского государственного политехнического университета.

Публикации. По теме диссертационного исследования опубликовано 13 работ, из них - 2 статьи в изданиях, включенных в перечень журналов ВАК РФ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 143 страницах, содержит 54 рисунка, 9 таблиц. Библиографический список включает 178 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертации. Сформулированы цель и задачи исследования, а также научная и практическая значимость диссертационной работы.

В главе I рассмотрены основные методы создания объемных нано- и микрокристаллических материалов; сделан обзор опубликованных в научной литературе работ, посвященных изучению структуры и свойств металлов и сплавов с УМЗ структурой.

Показано, что РКУП является эффективным способом получения УМЗ структуры в металлах и сплавах. Особое значение при РКУП имеет число проходов (степень деформации) и ориентация заготовки при продавливании ее через оснастку. Оптимальным режимом для алюминия и его сплавов является использование маршрута Вс (поворот образца после каждого прохода на 90° относительно оси прессования), в результате которого образуется равноосная

субзеренная структура. Формирование наноструктурного состояния в металлах и сплавах возможно и при использовании других методов, основанных на ИПД, например, сочетании некоторых видов прокаток, при которых реализуется схема напряженного состояния, близкая к всестороннему сжатию с большими сдвиговыми деформациями.

Структурные исследования микрокристаллических материалов показывают, что с увеличением степени интенсивной пластической деформации наблюдается тенденция к некоторому уменьшению размера зерна. Отмечается существенное повышение таких физико-механических характеристик материала как микротвердость, предел прочности и текучести. При этом очень мало изучались долговечность и упругие характеристики, во многом определяющие работоспособность микрокристаллических материалов. Практически не рассматривалась возможность образования в процессе интенсивной пластической деформации нанопористости и ее влияние на долговечность и упруго-пластические свойства.

Глава II посвящена описанию объектов исследования, методик приготовления микрокристаллических образцов и экспериментальных методов изучения дефектной структуры и механических свойств.

Для исследования были выбраны чистый алюминий (А1 99.99 %), сплавы на основе алюминия (А1+0.2 Ы. % Бс и А1-5.5% Мд- 2.2% [.¡-0.12% 1г - сплав 1420), медь (Си 99.99 %) и технический титан ВТ1-0. Заготовки алюминия и его сплавов, имевшие прямоугольные сечение (10x10) мм2 и длину 50 мм, подвергались равноканальному угловому прессованию при комнатной температуре с различным числом проходов - от 1 до 12 по маршруту Вс. Образцы сплава 1420 дополнительно растягивались при Т=370 °С со скоростью 5 мм/мин до разных степеней деформации (100%, 500% и 1200 %). Изготовление образцов методом РКУП проводилось в Институте физики материалов АН ЧР (г. Брно, Чешская Республика). Образцы микрокристаллической меди были получены методом РКУП (12 проходов) из исходных заготовок прямоугольного сечения (15x15) мм2 длиной 50 мм в двух режимах - без противодавления и с противодавлением 250 МПа (ФТИНТ, НАНУ, г. Харьков, Украина).

Технический титан ВТ1-0 (поставщик ОАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА»,

г. Верхняя Салда) в исходном состоянии имел вид прутка диаметром 40 мм. В

результате последовательных режимов обработки с использованием различных

степеней деформации были получены две партии образцов микрокристаллического титана (НОиИ «Центр наноструктурных материалов и нанотехнологий», БелГУ, г. Белгород) (табл. 1).

Таблица 1

№ Способ получения

I с)=40 мм -> РСП Т=400 "С, с!=16 мм ПП Т=400 "С, с1=12 мм -> ПВП Т=20 °С, с)=8 мм

II с!=40 мм -» РСП Т=400 "С, с1=20 мм-» ПП Т=400 °С, <3=9,5 мм -» ПВП Т=20 "С, (1=8 мм

Примечание. РСП - радиапьно-сдвиговая прокатка; ПП - продольная прокатка; ПВП - поперечно-винтовая прокатка.

Одной из задач настоящей работы является выявление дефектной структуры материала, подвергнутого различным режимам ИПД. Использование комплекса современных методик - малоуглового рентгеновского рассеяния, электронной сканирующей и просвечивающей микроскопии, прецизионного измерения плотности и других, позволило установить наличие нанопористости. Особое место в этом списке занимает метод МРР, который способен давать статистически усредненную информацию о параметрах областей ИСО, благодаря чему появляется возможность исследовать связи между этими параметрами и свойствами микрокристаллических металлических материалов.

Во многих работах было показано, что применение высокого гидростатического давления является эффективным способом уменьшения пористости материалов, при этом, как показывают электронно-микроскопические исследования (Бетехтин В.И., Мышляев М.М., Петров А.И. // ФММ. 1973. Т.Зб. В.4. С. 863.), давление до величины в несколько ГПа практически не влияет на дислокационную структуру ГЦК-металлов, то есть компоненты рассеяния, не связанные с порами, не меняются. Таким образом, можно разделить источники рентгеновского рассеяния и определить характерные параметры микронесплошностей в материале. Обработка образцов высоким гидростатическим давлением проводилось в институте Физики металлов УрО РАН г. Екатеринбург.

Испытания образцов микрокристаллического алюминия и его сплавов на долговечность в режиме ползучести проводились при постоянных значениях напряжения и температуры. Прочность и пластичность образцов определялась на установке Ыэ^оп 5882 при комнатной температуре. Резонансным методом составного пьезоэлектрического вибратора определялись характеристики упругой

(модуль Юнга Е) и обратимой микропластической деформации (амплитудно-независимый декремент 5 и напряжение микропластического течения а), связанные с колебательным движением дислокаций. Особенность акустических экспериментов состоит в том, что при умеренных амплитудах дислокационная структура исследуемого образца сохраняется: после акустического воздействия плотность дислокаций не изменяется (Никаноров С.П., Кардашев Б.К. Упругость и дислокационная неупругость кристаллов. М.: Наука, 1985.). Измерения проводились при продольных колебаниях стержневых образцов с частотой около 100 кГц в широком диапазоне амплитуд колебательной деформации, включающем линейную (амплитудно-независимую) и нелинейную (микропластическую) области.

Структурные исследования - определение размеров зерен и их разориентаций - проводились с использованием просвечивающей (Philips СМ12), сканирующей электронной микросколии (JEOL 6460) и растрового электронного микроскопа с полевой эмиссией Quanta 600 FEG.

В главе III показано, что при различных режимах интенсивной пластической деформации - методом РКУП или винтовой в сочетании с продольной прокатках -в металлах и сплавах образуются области избыточного свободного объема (нанопоры). Интегральный объем нанопор в микрокристаллических материалах зависит от числа проходов при РКУП и режимов прокаток.

Образцы микрокристаллического алюминия (AI 99.99 %), полученные после различного числа проходов, исследовались методом МРР и денситометрии. Обнаружено, что в изученных образцах возникает малоугловое рентгеновское рассеяние, обусловленное наличием неоднородностей электронной плотности (рис. 1). Для идентификации природы этих неоднородностей и оценки их концентрации методом МРР были измерены образцы до и после воздействия на них высокого гидростатического давления 1 ГПа (рис. 2). Наблюдаемое снижение интенсивности рентгеновского рассеяния для образцов микрокристаллического алюминия В4 (четыре прохода РКУП) после приложения давления можно связать, как уже отмечалось, только с залечивающим действием давления на области избыточного свободного объема. Обработка данных МРР показала, что средние размеры нанопор в образцах Bi и В4 практически одинаковы и составляют « 20-30 нм; объемные доли отличаются - 3.7-10"3и 5-Ю"3 соответственно. Действительно,

I, имп/с

120 80 40 0

81п 10

ф, мин

Рис. 1. Зависимость интенсивности I

8Ф,МИН 10

Рис. 2. Зависимость интенсивности I

рентгеновских лучей от угла рассеяния ср рентгеновских лучей от угла рассеяния <

для микрокристаллического А1 (99.99%) после одного В1 (1) и четырех В4 (2) пооходов РКУП.

для образца В4 (А199.99 %) до (1) и после (2) приложения гидростатического давления (1 ГПа).

определение плотности образцов микрокристаллического алюминия прецизионным методом гидростатического взвешивания подтвердило пустотную природу рассеивающих неоднородностей. Так, для образца В4 уменьшение пористости за счет залечивающего действия давление составило -2.5-10"3 (оценка по данным МРР) и ~2-10'3 (прямое измерение плотности).

При изучении и других образцов (сплавы алюминия, медь, титан ВТ1-0), полученных при различных режимах ИПД, также отмечается образование областей ИСО. Так, для микрокристаллической меди интенсивности

рентгеновского рассеяния для образцов, полученных с применением противодавления в процессе РКУП и без него, заметно отличаются (рис. 3). Обработка данных показала, что размеры рассеивающих

неоднородностей в обоих случаях близки и составляют -

—■ I-- I •

8 10 12 40 нм. В тоже время объемные (р, мин

доли неоднородностей, в

Рис. 3. Данные МРР для образцов меди,

, ... ..., предположении их пустотной

полученных методом РКУП (N=12) без противо- г

давления (1) и с противодавлением 250 МПа (2). природы, существенно

отличаются и составляют 1% и 2% в случае РКУП с противодавлением и без противодавления соответственно. Пустотная природа неоднородностей была подтверждена результатами измерений плотности образцов ультрамелкозернистой меди: уплотнение за счет противодавления составляет величину Др/р=0.9 %, что близко к разнице объемных долей нанопор, определенных методом МРР.

В образцах технического титана ВТ1-0 характерные размеры рассеивающих неоднородностей, по оценке метода МРР, образующихся в процессе ИПД, составляют порядка -20 нм. При этом применение режимов, отличающихся степенью обжатия при промежуточных прокатках, приводит к изменению интегрального объема пор. Метод денситометрии показал существенное отличие в абсолютных значениях плотностей образцов, полученных различными режимами: режим I - 4.508±0.001 г/см3, режим II - 4.548 ±0.005 г/см3.

Известно, что при интенсивной пластической деформации в микрокристаллических материалах образуются границы зерен с большими разориентациями. На рис. 4 (а, б) в качестве примера представлены распределения границ зерен по разориентациям для образцов сплава А1+0.2% Бс после одного и восьми проходов. Как видно, с ростом числа проходов при РКУП наблюдается увеличение доли большеугловых границ зерен (0>15°).

Таким образом, установлено, что ИПД сопровождается образованием ИСО в исследованных металлах и сплавах. Интегральный объем нанопор зависит от режима и степени ИПД. Можно предположить, что увеличение степени интенсивной пластической деформации активизирует развитие в тройных стыках

п, % 50

40 30 20 10 0

п,%

Юл

8 6 4-1 2 0

10 20 30 40 50 60 10 20 30 40 50 60

0, град ©, град

Рис. 4. Распределения границ зерен по разориентациям в микрокристаллическом сплаве А1+0.2% Зс после одного (а) и восьми (6) проходов РКУП.

ротационных мод деформации, ведущих к локальным напряжениям и зарождению микронесплошностей. С этой точки зрения, формирование в процессе ИПД большеугловых границ зерен и их тройных стыков и ведет, очевидно, к возникновению высоких внутренних напряжений, способствующих образованию областей ИСО (нанопор). При этом, чем выше разориентации границ, тем больше уровень внутренних напряжений. Образование и развитие нанопор, в принципе, может быть связано и с коагуляцией неравновесных вакансий, при этом внутренние напряжения будут способствовать этому диффузионному процессу.

В главе IV рассмотрено влияние интенсивной пластической деформации на долговечность, упруго-пластические свойства и другие механические характеристики микрокристаллических металлов и сплавов.

Изучение долговечности образцов микрокристаллического алюминия, полученных после различного числа проходов при РКУ-прессовании и испытанных в режиме ползучести при комнатной температуре показало, что наиболее существенное уменьшение долговечности наблюдается при переходе от одного (В1) к четырем (В4) проходам (рис. 5).

100 120 ст.МПа

Рис. 5. Долговечности образцов микрокристаллического А199.99 % после одного В, (1) и четырех В4 (2) проходов РКУ; Тисп=291К.

Для сплава А1-0.2% Бс испытания на долговечность проводились при растяжении образцов в режиме ползучести при 473 К в диапазоне постоянных напряжений 20-50 МПа. Установлено, что уже после первого прохода при РКУП долговечность в исследованном интервале

напряжений стала в несколько раз меньше, чем для исходных, крупнокристаллических образцов. В таблице 2 приведены результаты

испытаний в режиме ползучести микрокристаллических образцов А1 99.99 % и сплава А1+0.2% Бс. С увеличением числа проходов для алюминия и его сплава наблюдается уменьшение долговечности: особенно резко при переходе от одного к четырем проходам РКУП. При анализе данных таблицы 2 обращает на себя внимание следующий факт: в результате первого прохода РКУП долговечность

сплава заметно уменьшается, в то время как у чистого алюминия долговечность повысилась более чем на два порядка.

Таблица 2

Материал Долговечность, час.

N=0 N=1 N=2 N=4 N=8

А1 (99.99 %) 4 1070 87 60 60

А1+0.2 % Бс -4200 1400 800 38 7

Примечание. Испытания на долговечность для А1 99.99 % при МПа и Т-473 К; для А1+0.2 и*. % вс - о=20 МПа и Т=473 К.

Уже отмечалось, что образование областей ИСО связано, возможно, с формированием в процессе РКУП высоких внутренних напряжений. Источником этих напряжений могут быть как частицы второй фазы, так и неравновесные границы зерен и особенно их тройные стыки. Для сплава могут реализоваться оба источника возникновения высоких внутренних напряжений, в то время как для чистого алюминия эти напряжения связаны только с формированием при РКУП неравновесных границ зерен и их тройных стыков. Последнее, очевидно, и приводит к существенно большему образованию нанопор после первого прохода при РКУП в сплаве по сравнению с А1 99.99 %. и, как следствие, к резкому падению долговечности (табл. 2).

О влиянии уровня нанопористости на долговечность говорят также следующие данные. На рис. 6 приведены характерные кривые ползучести алюминия после РКУП и после РКУП и приложения гидростатического давления (1 ГПа) для образцов, полученных после одного прохода. Видно, что дополнительная обработка высоким давлением приводит к увеличению долговечности образцов и снижению скорости ползучести. Очевидно, что общий прирост долговечности образцов связан с залечивающим действием давления на нанопоры. Однако обнаружено, что с увеличением степени деформации эффект прироста долговечности после приложения давления снижается. Анализ полученных результатов показал, что еще одним параметром, который существенно зависит от числа проходов РКУП, является число границ микрозерен с большими разориентациями - более 15 градусов.

На рис. 7 на примере А1 99.99 % показано, как изменяется долговечность, количество большеугловых границ зерен и интегральный объем нанопор в микрокристаллических образцах в зависимости от степени деформации при РКУП.

0,4

0,2

0,0

дп/п, дУ/V 1,0

200

400 600 800

■и, час

Рис. 6. Кривые ползучести для образцов AI 99.99 %,полученных после одного прохода РКУП, до (1) и после (2) воздействия гидростатического давления 1 ГПа.

Рис. 7. Зависимость долговечности (1) А1

99.99 %, полного объема пор АУЛ/ (2) и доли большеугловых (0>15°) границ зерен (3) от числа проходов при РКУП.

Е, ГПа

Падение долговечности в интервале 1 - 4 прохода РКУП, как видно из рис. 7, сопровождается также образованием нанопор и интенсивным увеличением числа границ с большими разориентациями. При дальнейшем увеличении числа проходов РКУП нанопористость и доля большеугловых границ зерен меняется слабо. И долговечность микрокристаллического алюминия уже практически не зависит от степени деформации при РКУП. Анализ данных рис. 7 свидетельствует о связи нанопористости с большеугловыми границами зерен. Действительно, прямые электронно-микроскопические исследования показали, что поры

образуются именно в области границ зерен с большими разориентациями.

Упруго-пластические свойства исследованных металлов и сплавов определялись в широком диапазоне амплитуд колебательной

деформации. На рис. 8 представлены амплитудные зависимости модуля Юнга для образцов

микрокристаллического алюминия (А1 99.99 %) после одного и четырех проходов РКУП. Наблюдаемое изменение модуля Юнга при увеличении числа проходов РКУП

100 £, 10"7

1000

Рис. 8. Амплитудные зависимости модуля Юнга для образцов микрокристаллического А199.99% после одного (1) и четырех (2) проходов РКУП.

можно объяснить на основании существующих дислокационных моделей следующим образом. Предварительная пластическая деформация за счет введения дополнительных дислокаций ведет к уменьшению модуля упругости материала образца. Значение модуля Юнга для поликристаллического алюминия при комнатной температуре составляет 70 ГПа. Экспериментально полученное значение модуля для образца после одного прохода при РКУ-прессовании Bi составляет 67 ГПа, то есть полученные данные хорошо согласуются с теорией, объясняющей падение модуля Юнга ростом плотности дислокаций. Однако увеличение степени деформации (четыре прохода при РКУ-прессовании) приводит не к уменьшению, а к увеличению модуля Юнга (68.2 ГПа). В данном случае рост модуля упругости связан, очевидно, с формированием в процессе пластической деформации высоких внутренних напряжений. Действительно, установлено (Кардашев Б.К. и др. //ФТТ. 2004. Т. 46. В. 8. С. 1404.), что на модуль упругости могут существенно влиять (через упругие постоянные высшего порядка) внутренние напряжения, которые ведут к росту модуля Е. Появление таких напряжений может быть обусловлено резким увеличением доли большеугловых границ зерен при РКУП (рис. 7).

Известно также (Chaim R, Hefetz M. // J. Mater. Sei. 2009. 34. P. 3057), что на модуль упругости влияет и уровень нанопористости материалов. Действительно, уменьшение нанопористости в образцах микрокристаллического сплава AI+0.2% Sc (8 проходов) за счет воздействие высокого гидростатического давления (1.5 ГПа) привело к закономерному изменению модуля упругости (рис. 9) (напомним, что такое давление не влияет на дислокационную структуру алюминия). Представление полученных результатов в координатах напряжение -

Е-Е

неупругая деформация (<з = E-e, £d=s--i-) позволяет оценить изменение

условного предела микротекучести (рис. 10). Видно, что после воздействия давления предел микротекучести, определенный в амплитудно-независимой области на уровне Ed=20-10"8 , вырос с 14 до 21.7 МПа. Это увеличение упруго-пластических характеристик также можно связать с различным уровнем нанопористости в исследованных образцах.

В табл. 3 представлены данные по изучению механических свойств образцов технического титана ВТ1-0. Образование микрокристаллической структуры, как видно из данных таблицы 3, ведет к существенному увеличению прочности ст и уменьшению модуля упругости Е. При этом для более пористых образцов

Е, ГПа

а, МПа

73,40 73,35

72,70 72,65

Рис. 9. Амплитудные зависимости модуля Юнга для образцов АГ+0.2% Эс (РКУП, N=8), измеренные до (1) и после (2) воздействия гидростатического давления 1.5 ГПа.

Рис. 10. Диаграммы напряжение - неупругая деформация для образцов А1+0.2% вс (РКУП, N=8), измеренные до (1) и после (2) воздействия гидростатического давления 1.5 ГПа.

е, 10

(режим I), наблюдаются минимальные значения модуля Юнга, прочности (а) и удлинения до разрушения (5). В работе проанализированы и объяснены особенности влияния режима приготовления и на другие характеристики упруго-пластических свойств титана: декремент колебания и напряжение микропластического течения.

Таблица 3

№ Др/р о, МПа 5, % Е, ГПа

Исх. - 460 34 108.0

1 9-Ю'3 910 13 105.6

II 6-Ю'4 930 16 107.8

Полученные экспериментальные данные и их анализ показали, что возможно подобрать оптимальный режим винтовой и продольной прокаток технического титана, который позволяет получить однородную микрокристаллическую структуру с высокими характеристиками прочности и упруго-пластических свойств.

Таким образом, при создании микрокристаллической структуры методами ИПД необходимо учитывать формирование наноразмерной пористости, которая, как показано, влияет на долговечность, прочность и упруго-пластические свойства материалов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ.

1. Обнаружено, что в процессе интенсивной пластической деформации в металлах и сплавах образуются области избыточного свободного объема, в предельном случае — нанопоры. Их средние размеры - порядка десятка нанометров, а объемная доля зависит от режима и степени ИПД.

2. Установлено, что увеличение числа проходов при равноканальном угловом прессовании ведет к уменьшению долговечности микрокристаллического алюминия и его сплавов. Обнаружена тесная связь эффекта снижения долговечности с увеличением степени деформации при РКУП, нанопористости и формированием границ зерен с большими разориентациями (0>15°).

3. Показано, что уменьшение уровня нанопористости за счет ее залечивания под действием высокого гидростатического давления или применения противодавления в процессе РКУП ведет к увеличению долговечности и вносит вклад в повышение других характеристик механических свойств микрокристаллических металлов и сплавов.

4. Установлено, что ИПД влияет на упруго-пластические свойства исследованных металлов и сплавов, в частности, ведет к уменьшению их модуля упругости. При этом, как показано, в падение модуля Юнга вносит вклад и образование нанопористости. Обнаруженное некоторое повышение модуля Е при РКУП можно объяснить только образованием высоких внутренних напряжений.

Основные публикации по теме работы.

1. Бетехтин, В.И. Влияние числа проходов при равноканальном угловом прессовании на упруго-пластические свойства, долговечность и дефектную структуру сплава А1 + 0.2 % Эс [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] IIФТТ.- 2010,- Т. 52,- Вып. 8.- С. 1517-1523.

2. Бетехтин, В.И. Упруго-пластические свойства и дефектная структура ультракристаллического алюминия и его сплавов [Текст] / В.И. Бетехтин, Б.К. Кардашев, М.В. Нарыкова II Санкт-Петербургские Политехнические ведомости. Сер. физ.-мат. науки.- 2010.- 4 (109).- С. 104-113.

3. Бетехтин, В.И. Исследование структуры микрокристаллических металлов и сплавов методом малоуглового рентгеновского рассеяния [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] II Актуальные проблемы прочности: Тр. ХИН Межд. конф. (Витебск, 2004 г.).- 4.1.- ВГТУ, 2004,- С. 18-22.

4. Бетехтин, В.И. Долговечность, упругость и неупругость микрокристаллического AI, полученного по технологии равноканального углового прессования [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] // Актуальные проблемы прочности: Сб. тезисов XLIV Межд. конф. (Вологда, 2005 г.).- 4.1.- ВГТУ, 2005,- С.З.

5. Бетехтин, В.И. Нанопористость и долговечность микрокристаллического AI с разной деформационной предысторией [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] IIXVI Петербургские чтения по проблемам прочности, 2006 г.: С-Пб, 2006,- С. 228.

6. Бетехтин, В.И. Эволюция микроскопических пор и трещин и механические свойства металлических материалов [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова II Современные металлические материалы, технологии и их использование в технике: Матер. 7ой Межд. науч.-техн. конф.- С.-Пб, 2006.- С.216.

7. Бетехтин, В.И. Влияние интенсивной пластической деформации на дефектную структуру и механические свойства ультракристаллического алюминия и сплава на его основе [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] // Актуальные проблемы прочности: Материалы XLVI Межд- конф. (Витебск, 2007 г.).- Ч.1.- Витебск: ВГТУ, 2007,- С. 7-11.

8. Бетехтин, В.И. Особенности влияния числа проходов при равноканальном угловом прессовании (РКУП) на долговечность и упруго-пластические свойства алюминия и его сплава [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] // Физика прочности и пластичности материалов: Сб. тезисов XVII Межд. конф. (Самара, 2009 г.).- Самара, 2009.- С.8.

9. Бетехтин, В.И. Особенности структуры и механические свойства субмикрокристаллического титанового сплава ВТ1-0, полученного в результате интенсивной пластической деформации при винтовой и продольной прокатке [Текст] / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] И Nanotechnologies of functional materials: Тр. Межд. науч.-техн. конф., 2010 г. С-Пб.: Изд-во СПбГПУ, 2010,- С. 176-177.

10. Бетехтин, В.И. Влияние высокого гидростатического давления на структуру и механические свойства алюминия и его сплава, подвергнутых РКУ-прессованию [Текст] I В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] // Актуальные проблемы прочности: Сб. материалов 50-й Межд. симпозиума (Витебск, 2010 г.).-Ч. 1,- Витебск: ВГТУ, 2010,- С. 183.

Лицензия ЛР № 020593 от 07.08.97

Подписано в печать 20.04.2011. Формат 60x84/16. Печать цифровая. Усл. печ. л. 1,0. Уч.-изд. л. 1,0. Тираж 100. Заказ 7497Ь.

Отпечатано с готового оригинал-макета, предоставленного автором, в Цифровом типографском центре Издательства Политехнического университета. 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29. Тел.: (812) 550-40-14 Тел./факс: (812)297-57-76

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Нарыкова, Мария Владимировна

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Способы создания объемных наноструктурпых материалов.

1.2. Интенсивная пластическая деформация как способ получения микрокристаллических материалов.

1.2.1. Деформация кручением под высоким давлением.

1.2.2. Винтовая экструзия.

1.2.3. Винтовая прокатка.

1.2.4. Равноканальное угловое прессование.

1.2.5. Всесторонняя ковка.

1.3. Особенности структуры микрокристаллических материалов.

1.4. Механические свойства микрокристаллических материалов.

Выводы по главе I. Постановка задачи.

ГЛАВА II. МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРЫ.

2.1. Материалы для исследования.

2.2. Экспериментальные методы исследования.

2.2.1. Роль высокого гидростатического давления в исследовании дефектной структуры металлов и сплавов.

2.2.2. Метод малоуглового рентгеновского рассеяния.

2.2.3. Обработка данных малоуглового рентгеновского рассеяния.

2.2.4. Методика определения плотности.

2.2.5. Дополнительные методы исследования структуры.

2.3. Механические испытания.

2.3.1. Испытания на долговечность.

2.3.2. Определение микротвердости.

2.3.3. Акустические исследования.

ГЛАВА III. ДЕФЕКТНАЯ СТРУКТУРА МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ.

3.1. Образование нанопор при равноканальном угловом прессовании в AI 99.99 %.

3.2. Образование нанопор при равноканальном угловом прессовании в сплаве А1+0.2 % Эс.

3.3. Влияние режима интенсивной пластической деформации на дефектную структуру микрокристаллических материалов.

3.3.1. Влияние режима интенсивной пластической деформации на дефектную структуру титана ВТ 1-0.

3.3.2. Роль противодавления при равноканальном угловом прессовании на дефектную структуру микрокристаллической Си 99.99 %.

3.4. Эволюция межзеренных границ в микрокристаллических материалах при интенсивной пластической деформации.

3.5. Развитие пористости при сверхпластическом течении микрокристаллического сплава А1 1420.

Выводы по главе III.

ГЛАВА IV. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ.

4.1. Долговечность микрокристаллических металлов и сплавов, полученных методом равноканального углового прессования.

4.1.1. Влияние числа проходов при равноканальном угловом прессовании на долговечность А1 99.99 % и сплава А1+0.2 ■wt.% Эс.

4.1.2. Структурные факторы, влияющие на долговечность микрокристаллических металлов и сплавов.

4.2. Влияние интенсивной пластической деформации на микротвердость, прочность и пластичность микрокристаллических металлов и сплавов.

4.3. Упруго-пластические свойства микрокристаллических металлов и сплавов.

4.3.1. Упруго-пластические свойства А1 99.99 %.

4.3.2. Упруго-пластические свойства сплава А1+0.2 % Бс.

4.3.3. Упруго-пластические свойства титана ВТ 1-0.

Введение диссертация по физике, на тему "Дефектная структура, долговечность и упруго-пластические свойства микрокристаллических металлов и сплавов, полученных при интенсивной пластической деформации"

Актуальность работы.

Учитывая, что пористость может оказывать большое влияние на механические свойства, выявление в микрокристаллических материалах нанопор, определение их параметров, связи с другими структурными характеристиками (например, разориентацией границ зерен) и изучение'в конечном итоге влияния указанных факторов на механические свойства представляется достаточно актуальной задачей.

В работе установлено, что при ИПД (равноканальном угловом прессовании или винтовой в сочетании с продольной прокатках) металлических материалов образуются элементы избыточного свободного объема, в предельном случае нанопоры. Интегральный объем нанопористости зависит от режима интенсивной пластической деформации (числа проходов при РКУП или условий винтовой и продольной прокаток). Выявлено влияние ИСО на долговечность при испытаниях в режиме ползучести и на упруго-пластические' свойства, в частности, модуль Юнга.

Практическая значимость работы.

Обнаружено, что образование ИСО может по-разному влиять на характеристики кратковременной прочности (к примеру, предел текучести) и длительной прочности (долговечность). Это обстоятельство необходимо учитывать при практическом использовании микрокристаллических металлов в различных условиях их эксплуатации. Подавление порообразования, например, за счет противодавления при РКУП или после ИПД за счет залечивания нанопор, позволит повысить эффект упрочнения микрокристаллических материалов.

Основные положения, выносимые на защиту.

Выявлено образование элементов ИСО в микрокристаллических металлах и сплавах, полученных при различных режимах ИПД, и определены их параметры.

Обнаружено влияние нанопористости на долговечность микрокристаллических материалов при испытаниях в режиме ползучести.

Установлено, что уменьшение нанопористости, например, за счет приложения гидростатического давления или применения противодавления в процессе равноканального углового прессования, приводит к повышению механических характеристик микрокристаллических материалов.

Проведен анализ вклада в упруго-пластические свойства (особенно модуль упругости) избыточного свободного объема и других структурных факторов, обусловленных ИПД.

Вклад автора. Соискателем лично или при его непосредственном* участии выполнены исследования параметров дефектной структуры микрокристаллических металлов и сплавов, а также их механических свойств. Автор принимал участие в анализе и обсуждении результатов и подготовке научных публикаций.

Апробация результатов работы. Основные результаты диссертационной работы представлялись и обсуждались на следующих конференциях и семинарах: XLIII и XLVI Международных конференциях «Актуальные проблемы прочности» (Витебск, 2004 и 2007 гг.); XLIV Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Вологда, 2005 г.); XVI Международной конференции «Петербургские чтения по проблемам прочности» (С.-Петербург, 2006 г.); The 7th International Conference «High technologies in advanced metal science and engineering» (S.-Petersburg, 2006 г.); XVII Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара, 2009 г.); International Scientific and Technical

Conference "Nanotechnologies of functional materials" (S.-Petersburg, 2010 г.); 50 Международный научный симпозиум «Актуальные проблемы прочности» (Витебск, 2010 г.); XIX Международной конференции «Петербургские чтения по проблемам прочности», (С.Петербург, 2010 г.), а также на семинаре кафедры «Физика прочности и пластичности материалов» Санкт-Петербургского государственного политехнического университета.

Публикации. По теме диссертационного исследования опубликовано 13 работ [1-13], из них - 2 статьи в изданиях, включенных в перечень журналов ВАК РФ.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

4. Установлено, что ИПД влияет на упруго-пластические свойства исследованных металлов и сплавов, в частности, ведет к уменьшению их модуля упругости. При этом, как показано, в падение модуля Юнга вносит вклад и образование нанопористости. Обнаруженное некоторое повышение модуля Е при определенных условиях РКУП можно объяснить только образованием высоких внутренних напряжений.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ IV

Таким образом, как показали результаты «кратковременных» механических испытаний (микротвердость, предел прочности, пластичность), интенсивная пластическая деформация ведет к повышению указанных характеристик, и, в основном, их увеличение связано с уменьшением размера зерна. В случае РКУП существенное увеличение механических свойств наблюдается после 1-4 проходов. Использование определенных режимов ИПД (противодавление при РКУП или сочетание винтовой и продольной прокаток) также повышает механические свойства микрокристаллических материалов. Как показал анализ структурных исследований, одним из факторов, негативно влияющих на изменение этих свойств, является образование областей избыточного свободного объема. При различных методах ИПД степень порообразования различна, но увеличение степени деформации, как правило, приводит к росту объема нанопористости.

Образование ИСО существенно сказывается на понижении механических свойств при длительных испытаниях. Так, при испытаниях на долговечность в режиме ползучести образцов алюминия и сплава А1+0.2 % Бс было обнаружено, что рост числа проходов РКУП приводит к падению долговечности, и наиболее существенно - при переходе от одного к четырем проходам РКУП. В основном, как было показано, такое снижение связано с образование нанопористости. Более резкое падение долговечности для сплава А1+0.2 % Эс (по сравнению с алюминием) связано с тем, что уже после первого прохода РКУП образование нанопор в сплаве происходит более интенсивно. Таким образом, образование нанопористости при РКУП может нивелировать упрочняющий эффект, обусловленный малым размера зерна, и привести к снижению долговечности микрокристаллических материалов за счет развития нанопор в процессе испытания.

Обнаружен также и другой структурный фактор, влияющий на снижение долговечности микрокристаллических материалов: формирование неравновесных болыпеугловых (©>15°) границ зерен. Основное увеличение числа таких границ и степени их разориентации наблюдается при переходе от одного к четырем проходам РКУП, что и ведет, очевидно, к появлению высоких внутренних напряжений.

Особенно четко связь механических характеристик и нанопористости прослеживается при изучении микрокристаллического титана ВТ 1-0. Как показал анализ экспериментальных данных, оптимальные механические свойства (высокие характеристики прочности и упруго-пластических свойств при удовлетворительной пластичности) соответствуют образцам с минимальной пористостью.

Предварительная пластическая деформация за счет введения дополнительных дислокаций ведет обычно к уменьшению модуля Юнга для материала образца. Действительно, в данной работе показано, что во всех исследованных материалах после ИПД (РКУП, сочетание винтовой и продольной прокаток) наблюдалось снижение модуля Юнга по сравнению с исходным крупнокристаллическим материалом. Кроме того, как показали исследования, такое уменьшение модуля упругости связано также и с образование нанопор в процессе ИПД. Обнаруженное некоторое увеличение модуля Юнга в микрокристаллическом А1 99.99 % при переходе от одного к четырем проходам РКУП (при общем снижении по сравнению с крупнозернистым состоянием) можно объяснить только образованием дальнодействующих внутренних напряжений, влияние которых на модуль Е был впервые обнаружен в работах Б.К. Кардашеваи С.П. Никанорова [173, 174].

Таким образом, анализ данных по изменению модуля Юнга в алюминии при переходе от одного к четырем проходам является косвенным подтверждение формирования в процессе РКУП высоких внутренних напряжений, на наличие которых указывалось в ряде работ (например, [72, 73]).

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Нарыкова, Мария Владимировна, Санкт-Петербург

1. Бетехтин В.И. Нанопористость и долговечность микрокристаллического А1 с разной деформационной предысторией Текст. / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, М.В. Нарыкова [и др.] // XVI

2. Петербургские чтения по проблемам прочности, 2006 г.: С-Пб.- 2006.-С. 228.

3. Пул, Ч. Мир материалов и технологий. Нанотехнологии Текст. / Ч. Пул, Ф. Оуэне М.: Техносфера, 2004. - 328 с.

4. Нанотехнология в ближайшем десятилетии. Прогноз направления исследований Текст. / Пер. с англ. под ред. P.A. Андриевского; Под ред. М.К. Роко, P.C. Вильямса, П. Аливисатоса. -М.: Мир, 2002. 292 с.

5. Андриевский, P.A. Наноматериалы: концепция и современные проблемы Текст. / P.A. Андриевский //Российский химический журнал: Журнал Российского химического общества им. Д. И. Менделеева, 2002. Т. XLV. - №5. - С. 50-56.

6. Валиев, Р.З. Объемные наноструктурные металлические материалы Текст. / Р.З. Валиев, И.В. Александров. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.

7. Головин, Ю.И. Введение в нанотехнологию Текст. / Ю.М. Головин. М.: «Машиностроение - 1»., 2003. - 112 с.

8. Перспективные материалы Текст. / Под ред. Д.Л. Мерсона. ТГУ, МиСИС, 2009.- 496 с.

9. Андриевский, P.A. Прочность наноструктур Текст. / P.A. Андриевский, A.M. Глезер // УФН.- 2009. Т. 179. - №4. - С. 337-358.

10. Глезер, A.M. Структурная классификация наноматериалов Текст. / A.M. Глезер / / Деформация и разрушение материалов. -2010. -№2. С.1-8

11. Синтез и свойства нанокристаллических и субструктурных материалов Текст. / Под ред. А .Д. Коротаева. Томск: Изд-во ТГУ. -2007. - 368 с.

12. Гусев, А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии Текст. / А.И. Гусев М.: Физматлит, 2005. - 416 с.

13. Zehetbauer, M.J. Bulk nanostructured materials Text. / M.J. Zehetbauer, Y.T. Zhu. Wiley-VCH, Weiheim, 2009.- 736 p.

14. Андриевский, P.A. Наноструктурные материалы Текст. /А.Р. Андриевский, A.B. Рагуля. М.: ИЦ «Академия», 2005. - 192 с

15. Новое в технологии получения наноматериалов Текст. / Под ред. Ю.А. Осипьяна и А. Хауфа. М.: Машиностроение, 1990. - 448 с.

16. Порошковая металлургия. Материалы, технология, свойства области применения Текст. / Отв. ред. И.М. Федорченко. Киев: Наукова думка, 1985. - 624 с.

17. Gleiter, H. Nanocrystalline materials Text. / H.Gleiter // Progress Mater, in Science.- 1989.-V. 33.- P. 223-315.

18. Глезер, A.M. Структура и механические свойства аморфных сплавов / A.M. Глезер, Б.В. Молотилов.- М.: Металлургия, 1992.- 208с.

19. Ковнеристый, Ю.С. Объемно-аморфизирующие металлические сплавы Текст. / Ю.С. Ковнеристый.-М.: Наука, 1999.

20. Пронин, A.C. Нанокристаллизация аморфного сплава Feso В20 под действием интенсивной пластической деформации Текст. / A.C. Пронин, P.E. Абросимова, C.B. Добаткин [и др.] //ФТТ.- 2007. Т. 49. - Вып. 6. - С. 983-989.

21. Langdon, T.G. Using equal-channel angular pressing to refining grain size Text. / T.G. Langdon, M. Furukawa, M. Nemoto, Z. Horita. // IOM.- 2000.- Vol. 52.- №4.- P. 30-33.

22. Сегал, B.M. Процессы пластического структурообразования в металлах Текст. / В.М. Сегал, В.И. Резников, В.И. Копылов [и др.] Минск: Наука и техника, 1994.- 103 с

23. Valiev, R.Z. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain size refinement Text. / R.Z. Valiev, T.G. Langdon. // Progr. Mat. Sei.- 2006.- Vol. 51.- P. 881-981.

24. Sun, P.L. Characteristics of submicron grained structure formed in aluminum by equal-channel angular extrusion Text. / P.L. Sun, P.W. Kao, C.P. Chang // Mat. Sei. Eng. A.- 2000.- Vol. 283.- P. 82-85.

25. Raab, G.I. Continuous processing of ultrafine grained Al by ECAP-Conform Text. / G.I. Raab, R.Z. Valiev, T.C. Lowe, Y.T. Zhu. // Mat. Sei. Eng. A.- 2004.- Vol. 382.- P. 30-34.

26. Matsubara, K. Developing superplasticity in a magnesium alloy through a combination of extrusion and ECAP Text. / K. Matsubara, Y. Miyahara, Z. Horita [et al.] // Acta Mater. 2003.- Vol. 51.- P. 3073-3084.

27. Segal V.M. Equal channel angular extrusion: from macromechanics to structure formation Text.// Mater. Sei. Eng. A.- 1999.- V. 27L.- P. 323-333.

28. Suh, I.-Y. Effect of deformation histories on texture evolution during equal- and dissimilar-channel angular pressing Text. / I.-Y. Suh, I.-H. Han, K.-H. Oh, I.-C. Lee // Scr. Mat., 2003.- Vol. 49.- P. 185-190.

29. Valiev, R.Z. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation Text. / R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov / / Prog. Mat. Sei. 2000.- Vol. 45.- P. 103-189.

30. Zhilyaev, A. P. Experimental parameters influencing grain refinement and micro structural evolution during high-pressure torsion

31. Text. / A.P. Zhilyaev, G.V. Nurislamova, B.-K. Kim et al.] 11 Acta Mater.- 2003.- Vol. 51.- P. 753-765.

32. Губернаторов, В.В. Структурные преобразования в металлических материалах при комбинированной деформации (кручение / прокатка) и рекристализационном отжиге Текст. /

33. B.В. Губернаторов, Л.В. Владимиров, Т.С. Сычева //ФММ.- 2004. Т. £8. - №4. - С. 83-87.

34. Sato, Y. Retention of fine grained micro structure of equal-channel angular pressed aluminum alloy 1050 by friction stir welding Text. / Y. Sato, M. Urata, H. Kokawa [et al.] // Scr. Mat.- 2001.- V. 45.- P. 109114.

35. Кайбышев, P.O. Механизмы измельчения зерен в алюминиевых сплавах в процессе интенсивной пластической деформации Текст. / P.O. Кайбышев, И.А. Мазурина, Д.А. Громов // МиТОМ.- 2006.- № 2.1. C. 14-19.чглитература, 1995. 444 с

36. Valiev, R.Z. Deformation of alloys with submicro-grained structure / R.Z. Valiev, N.A. Krasilnikov, N.K. Tsenev // Mater. Sci. Eng., A. -1991.- V. 137.- P. 35.

37. Бейгельзимер, Я.Е. Новые схемы накопления больших пластических деформаций с использованием гидроэкструзии Текст. / Я.Е. Бейгельзимер, В.Н. Варюхин, С.Г. Сынков // Физика и техника высоких давлений.- 1999.- Т. 9.- №3.- С. 109

38. Бейгельзимер, Я.Е. Винтовая экструзия процесс накопления деформации Текст. / Я.Е. Бейгельзимер, В.Н. Варюхин, Д.В. Орлов [и др.] - Донецк: ТЕАН, 2003. - 85 с.

39. Галкин, С.П. Реверсивная радиально-сдвиговая прокатка. Сущность, возможности, преимущества Текст. / С.П. Галкин, Е.А. Харитонов, В.К. Михайлов // Титан,- 2003,- №1 (12).- С. 39-45.

40. Иванов, М.Б. Тепловая поперечно-винтовая прокатка в валках конической формы как метод интенсивной пластической деформации Текст. / М.Б Иванов, A.B. Пенкин, Ю.Р. Колобов [и др.] // Деформация и разрушение материалов. 2010.- №9.- С. 13-19.

41. Шаповал, А.Н. Интенсивные процессы обработки давлением вольфрама и молибдена Текст. / А.Н. Шаповал, С.М. Горбатюк, A.A. Шаповал. М.: Издательский дом «Руда и Металлы», 2006.- 352 с.

42. Харитонов Е.А. Исследование влияния технологических параметров на тепловое состояние титановых сплавов при радиально-сдвиговой прокатке Текст. / Е.А. Харитонов, П.Л. Алексеев, В.П. Романенко // Титан.- 2006.- №1 (18).- С. 43-46.

43. Ахмадеев, H.A. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования Текст. / H.A. Ахмадеев, Р.З. Валиев, В.И. Копылов [и др.] // Металлы.- 1992.- №5.- С. 96-101

44. Добаткин, C.B. Теплое и горячее равноканальное угловое прессование низкоуглеродистых сталей Текст. / C.B. Добаткин, П.Д. Одесский, Р. Пиппан [и др.] // Металлы,- 2004.-№1.- С. 110-120.

45. Ivahashi, Y. The Process of Grain Refinement in Equal-Channel Angular Pressing Text. / Y. Ivahashi, Z. Horita, M. Nemoto, T.G. Langdon // Acta Mater. 1998.- Vol. 46.- P. 3317-3331.

46. Segal, V.M. Materials processing by simple shear Text. / V.M. Segal // Mater. Sei. Eng., A.- 1995.- V. 197.- P. 157-164.

47. Русин, Н.М. Влияние маршрутов РКУП на особенности «концевого эффекта» Текст. / Н.М. Русин Н.М. // Физика металлов и металловедение.- 2006.- Т. 102.- С. 1-8.

48. Stolyarov, V.V. Effect of backpressure on structure and properties of AA5083 alloy processed by ECAP Text. / V.V. Stolyarov, R. Lapovok 7/ J. Alloys and Compounds.- 2004.- V. 378.- № 1-2.- P. 233-236.

49. Красильников, H.A. Прочность и пластичность меди после равноканального углового прессования с противодавлением Текст. / Н.А. Красильников // Металлы.- 2005.- № 3.- С. 35-42.

50. Лаповок, Р.Е. Роль противодавления при равноканльном угловом прессовании Текст. / Р.Е. Лаповок // Металлы.- 2004.- № 1.-С. 44-50.

51. Варюхин, В.Н. Равноканальная многоугловая экструзия Текст. / В.Н. Варюхиг, В.З. Спусканюк, Н.И. Матросов [и др.] // Физика и техника высоких давлений.- 2001.- Т. 11.- №1,- С. 31-39.I

52. Nakashima, К. Development of multi-pass facility for equal-channel angular pressing to high total strains Text. / K. Nakashima, Z. Horita, M. Nemoto [et al.] // Mater. Sci. Eng., A.- 2000.- V. 281.- P. 82-87.

53. Салищев, Г.А. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с субмикрокристаллической структурой. / Г.А. Салищев, О.Р. Валиахметов, P.M. Галеев и др. // ФММ.- 1990.- № 10.- С. 204-206.

54. Saxl, I. Structural non-homogeneitu and thermal instability of ECAP aluminum Text. / I. Saxl [et al.] // Mat. Sci. Forum.- 2008.- Vols. 567-568.- P. 193-196.

55. Sun, P.L. Micro structural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced by equal-channel angular pressing Text. / P.L. Sun, C.Y. Kao, P.W. Kao [et al.] // Scr. Mater.- 20002.- V. 47.- № 6.- P. 377-381.

56. Terhune, S.D. An investigation of microstructures and grain-boundary evolution during ECA pressing of pure aluminum Text. / S.D. Terhune, D.L. Swisher, K. Oh-ishi [et al.] // Met. and Mater. Trans. A.-2002.- 33.- № 7.- P. 2173-2184.

57. Копылов, В.И. Кристаллографический анализ субмикрокристаллической структуры, полученной РКУ-прессованием высокочистой меди Текст. / В.И. Копылов [и др.] // Вопросы материаловедения.- 2002.- №1(29).

58. Александров, И.В. Эволюция кристаллографической текстуры в технически чистом титане, подвергнутом РКУП Текст. / И.В. Александров, В.Д. Ситдиков, Я.Т. Бонарски / / Вестник УГАТУ: Машиностроение. 2009.-Т. 12. №2(31). - С. 76-82.

59. Salischev, G. A. Structure and density of submicrocrystalline titanium produced by severe plastic deformation Text. / G. A. Salischev, R. M. Galeyev, S. P. Malysheva [et. al] // Nanostruct. Mater. 1999. V. 11.- № 3. - P. 407-414.

60. Никулин, С.А. Влияние субмикрокристаллической структуры и включений на деформацию и разрушение алюминиевых сплавов и титана Текст. / С.А. Никулин, С.В. Добаткин, В.Г. Ханжин [и др.] // МиТОМ.- 2009.- № 5.- С. 8-18.

61. Валиев, Р.З. Об энергии неравновесных границ зерен Текст. / Р.З. Валиев, А.А. Назаров, А.Е. Романов //Металлофизика.- 1992. Т. 14. - №2. - С. 58-62.

62. Чувильдеев, В.H. Влияние размера зерна и структурного состояния границ Текст. / В.Н. Чувильдеев [и др.] // ФТТ. 2010. -Т.52 - Вып. 5. - С. 1026-1033.

63. Колобов, Ю.Р. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов Текст. / Ю.Р. Колобов, Р.З. Валиев, Г.П. Грабовецкая [и др.]- Новосибирск.: Наука, 2001.- 232 с.

64. Мильман, Ю.В. Перспективные материалы Текст. / Ю.В. Мильман, И.В. Гончарова / Под ред. Д.Л. Мерсона. ТГУ, МИСиС, 2009.- С. 5-54.

65. Ashby, M.F. The deformation of plastically non-homogeneous alloys Text. / M.F. Ashby // Phil. Mag. 1970.- V. 21.- № 170.- P. 399424.

66. Гуткин, М.Ю. Дефекты и механизмы пластичности в наноструктурных и некристаллических материалах Текст. / М.Ю. Гуткин, И.А. Овидько СПб: Янус, 2001.

67. Балоян, Б.М. Наноматериалы. Классификация, особенности свойств, применение и технологии получения Текст. / Б.М. Балоян, А.Г. Колмаков, М.И. Алымов [и др.].- Москва, 2007,- 125 с.

68. Palumbo, G. On the contribution of the triple junction to the structure and properties of nano crystalline materials Text. /

69. G. Palumbo, U. Erb, К.T. Aust // Scripta Mater.- 1990.- V. 24.- P. 13471350.

70. Гуткин, М.Ю. Физическая механика деформируемых наноструктур Текст. /М.Ю. Гуткин, И.А. Овидько. Нано-кристаллические материалы. 2003. - Т.1.

71. Чувильдеев, В.Н. Стабильность структуры нано- и микрокристаллических материалов, полученных методами интенсивного пластического деформирования Текст. / В.Н. Чувильдеев [и др.].

72. H. Новгород: Изд-во ННГУ, 2006.

73. Юнусова, Н.Ф. Микроструктура и механические свойства алюминиевого сплава 1421 после РКУП и тепловой прокатки Текст. / Н.Ф. Юнусова, Р.К. Исламгалиев, М.А. Бардинова [и др.] // МиТОМ.-2007.- № 3(621).- С. 45-48.

74. Дударев, Е.Ф. Деформационное поведение и механические свойства ультрамелкозернистого титана, полученного методом равноканального углового прессования Текст. / Е.Ф. Дудурев, Г.П. Грабовецкая, Ю.Р. Колобов [и др.] // Металлы.- 2004.- № 1.- С. 87-95.

75. Рыбин, В.В.Большие пластические деформации и разрушение металлов Текст. / В.В. Рыбин. М.: Металлургия, 1986.- 224 с.

76. Утяшев, Ф.З. Энергозатраты и измельчение зерен металла при равноканльном угловом прессовании Текст. / Ф.З. Утяшев, Г.И. Рааб // Металлы,- 2004.- № 2.- С. 57-63.

77. Saravanan, М. Equal channel angular pressing of pure aluminum—an analysis Text. / M. Saravanan [et al.] / / Bull. Mater. Sci. 2006,- Vol. 29.- № 7.- P. 679-684.

78. Gleiter, H. Nanostructured materials State-of the art and perspectives Text. / H. Gleiter // Z. Metallkunde.- 1995,- V. 86.- P. 7883.

79. Смирнов, Б.И. Высокая прочность и сверхпластичность нанокристаллических материалов Текст. / Б.И. Смирнов, В.В. Шпейзман, В.И. Николаев // ФТТ.- 2005.- Т. 47.- Вып. 5.- С. 816819.

80. Reihanian, М. Analysis of the mechanical properties and deformation behavior of nanostructured commercially pure Al processed by ECAP Text. / M. Reihanian, R. Ebrahimi, N. Tsuji, M.M. Moshksar // Mat. Sci. Eng., A.- 2008,- V. 473,- P. 189.

81. Эстрин, Ю.З. Пластическая деформация ультрамелкозернистого алюминия при температуре 0,52 К Текст. / Ю.З. Эстрин [и др.] // Кристаллография.- 2009.- Т. 54.- № 6.- С. 1097-1104

82. Cao, W.Q. EBSP investigation of micro structure and texture evolution during equal channel angular pressing of aluminum Text. / W.Q. Cao, A. Codfrey, Q. Liu // Mater. Sci. Eng., A.- 2003.- V. 361.- P. 9-14.

83. Ларин, С.П. Механизмы деформации и реология сверхпластичного течения в широком интервале скоростей деформации Текст. / С.П. Ларин, В.Н. Перевезенцев, В.Н. Чувильдеев // ФММ.- 1992,- № 6.- С. 55-69.

84. Chokshi, А.Н. Superplasticity in alloys and intermetallics Text. / A.H. Chokshi, A.K. Makhersee, T.G. Langdon // Mat. Sci. Eng., A.-1993.- V. 10.- P.' 237-256. '

85. Юнусова, Н.Ф., Высокоскоростная сверхпластичность в алюминиевых сплавах 1420 и 1421, подвергнутых равноканальному угловому прессованию Текст. / Н.Ф. Юнусова, Р.К. Исламгалиев, Р.З. Валиев // Металлы.- 2004.- №2.- С. 21-27.

86. Хи, С. High strain rate superplasticity in a spray-cast aluminum alloy processed by equal-channel angular pressing Text. / C. Xu, T.G. Langdon // Ultrafine Grained Mater. Ill, TMS.- 2004.- P. 609-614.

87. Исламгалиев, P.K. Структура и механические свойства полос и профилей из ультрамелкозернистого алюминиевого сплав 1421 Текст.

88. Р.К. Исламгалиев, Н.Ф. Юнусова, Г.В. Нурисламова и др. // МиТОМ. 2009.- №2 (644).- С. 29-35.

89. Колобов, Ю.Р. Изменение структурно-фазового состояния и сверхпластичных свойств сплава 1421 после равноканального углового прессования Текст. / Е.В. Найденкин, Ю.Р. Колобов, Е.Ф. Дударев [и др.] // Физическая мезомеханика.- 2005.- №8.- С. 79-82.

90. Horita, Z. Improvement of mechanical properties for A1 alloys using equal-channel angular pressing Text. / Z. Horita, T. Fujinami, M. Nemoto, T.G. Langdon // Mat. Processing Technology.- 2001.- Vol. 117.-P. 288-292. v

91. Дриц, M.E. О механизме влияния скандия на повышение прочности и термической стабильности сплавов системы Al-Mg Текст. / М.Е. Дриц, Л.С.Торопова [и др.] //Докл. АН СССР. 1981.- Т. 257.- № 2.- С. 353-358.

92. Ferry, М. Continuous and discontinuous grain coarsening in a finegrained particle-containing Al-Sc alloy Text. / M. Ferry, N.E. Hamilton, F.J. Humphreys // Acta Mater.- 2005.-Vol. 53.- Issue 4.- P. 1097-1109.

93. Setman, D. The presence and nature of vacancy type defects in SPD nanometals/ D. Setman, E. Schafler, E.Korznikova, M.J. Zehetbauer / / Mater. Sci. Eng., A.- 2008.- V. 493,- P. 116-122.

94. Cao, W.Q. Stored energy, vacancies and thermal stability of ultrafine grained copper Text. / W.Q.Cao, C.F. Gu, Pereloma E.V., Davies C.H.J. // Mat. Sci. Eng., A.- 2008.- V. 492.- P. 74-79.

95. Xia, К. Equal channel angular pressing of magnesium alloy AZ31 Text. / K. Xia, J.T. Wang, X. Wu [et al.] // Mater. Sci. Eng., A.- 2005.-V. 410-411.- P. 324-327.

96. Gottstein, G. Evolution of crystallographic texture during equal channel angular extrusion (ECAP) and its effects on secondary processing of magnesium / G. Gottstein, S. Suwas, R. Kumar Text. // Mat. Sci. Eng., A.- 2007.- V. 471.- P. 1-14.

97. Apps, P.J. The effect of coarse second phase particles on the rate of grain refinement during severe plastic deformation Text. / P.J. Apps, J.R. Bowen, P.B. Prangnell // Acta Materialia.- 2003.- V. 51.- P. 28112822.

98. Kim, H.K. Micro structural instability and strength of an AZ31 Mg alloy after severe plastic deformation Text. / H.K. Kim, W.J. Kim / / Mater. Sci. Eng., A.- 2004.- V. 385.- P. 300-308.

99. Zhilyaev, A.P. Micro structural characteristics of nickel processed to ultrahigh strains by high-pressure torsion Text. / A.P.Zhilyaev, A.A. Gimazov, E.P. Soshnikova [et al] // Mater. Sci. and Eng., A.- 2008.-Vol. 489.- P. 207-212

100. Чувильдеев, B.H. Неравновесные границы зерен в металлах. Теория притяжения Текст. / В.Н. Чувильдеев. М.: Физматлит, 2004.

101. Meyers, M.A. Mechanical properties of nanocrystalline materials Text. / M.A. Meyers, A. Mishra, D.J. Benson // Progress in Materialc Science.- 2006.- V. 51.- P. 427-556.

102. Андриевский, P.A. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия. Кинетические явления Текст. / P.A. Андриевский, A.M. Глезер // ФММ.- 1999. Т. 88. - №1. - С. 50-73.

103. Валиев, Р.З. Создание наноструктурных металлов и сплавов с уникальными свойствами, используя интенсивные пластические деформации Текст. / Р.З. Валиев / / Российские нанотехнологии.2006.- Т. 1.- №2.- С. 208-216.

104. Носкова, Н.И. Субмикрокристаллические и нано-кристаллические металлы и сплавы Текст. / Н.И. Носкова, P.P. Мулюков Екатеринбург: УРО РАН, 2003. - 279 с.

105. Tsuji, N. Strength and ductility of ultrafine grained aluminum and iron produced by ARB and annealing Text. / N. Tsuji, Y. Ito, Y. Saito [et al.] // Scripta Mater. 2002. V. 47. - P. 893-899.

106. Малыгин, Г.А. Пластичность и прочность микро- и нанокристаллических материалов Текст. / Г.А. Малыгин //ФТТ.2007.- № 49. Вып. 6.- С. 961-982.

107. Малыгин, Г.А. Прочность и пластичность нанометаллов с бимодальной зеренной структурой Текст. / Г.А. Малыгин // ФТТ.2008.- Т. 50.- Вып. 6.- С. 990-996.

108. Qiao, X.G. Hardness inhomogeneity and local strengthening mechanisms of an A1 1050 aluminum after one pass of equal channel angular pressing Text. / X.G. Qiao, M.J. Starink, N. Gao // Mat. Sci. Eng., A.- 2009.- Vol. 513-514.- P. 52-58.

109. Figueiredo, R.B. The mechanical properties of ultrafine-grained metals elevated temperatures Text. / R.B. Figueired, M. Kawasaki, T.G. Langdon // Rev. Adv. Mater. Sci.- 2009.- V. 19.- P. 1-12.

110. Виноградов, А.Ю. Усталость ультрамелкозернистых материалов, полученных равноканальным угловым прессованием Текст. / А.Ю. Виноградов, С. Хасимото // Металлы.- 2004. №1. - С. 51-62

111. Хи, С. The development of hardness homogeneity in aluminum and an aluminum alloy processed by ECAP Text. / C. Xu, T.G. Langdon // J. Mater. Sci.- 2007.- V. 42.- P. 1542-1550.

112. Козлов, Э.В. Измельчение размера зерна как основной ресурс повышения предела текучести Текст. / Э.В. Козлов, Н.А., Конева, А.Н. Жданов //Вестник Тамбовского университета,- 2003. Т. 8. -№4. - С.509-513

113. Конева, Н.А. Физические причины высокой прочности ультрамелкозернистых материалов Текст. / Н.А. Конева, А.Н. Жданов, Э.В. Козлов // Изв. РАН,- Серия физическая,- 2006. Т. 70. - №4. - С.582-585.

114. Автократова, Е.В. Усталость мелкозернистого высокопрочного А1-6 Mg-Sc сплава, полученного равноканальным угловым прессованием Текст. / Е.В. Автократова, P.O. Кайбышев, О.Ш. Ситдиков // Физика металлов и металловедение. 2008.- Т. 105.-№ 5.- С. 532-540.

115. Кашин, О.А. Деформационное поведение и разрушение субмикрокристаллического титана при циклическом нагружении Текст. / О.А. Кашин, Е.Ф. Дударев, Ю.Р. Колобов [и др.] // ФММ.-2008,- Т. 106.- № 3.- С. 322.

116. Vinogradov, A. Fatigue life of fine grain Al-Mg-Sc alloy produced by equal-channel angular pressing Text. / A. Vinogradov, A. Washikita, K. Kitagawa [et al.] // Mater. Sci. Eng. A. 2003.- V. 349.- P. 318-326.

117. Sclenichka, V. Creep of ultrafine grained aluminum Text. / V. Sclenichka, J. Dvorak, M. Svoboda // Mater. Sci. Eng. A. 2004,- 387389.- P. 696-701

118. Sclenichka, V. Influence of processing route on creep of ultrafine grained aluminium prepared by ECAP Text. / V. Sclenichka, J. Dvorak, M. Svoboda // Ultrfine grained Mater. III. TMS. Warrendale, USA.-2004.- P. 647.

119. Sclenichka, V. Creep processes in pure aluminum processed by equal-channel angular pressing Text. / V. Sclenichka [et al.] // Mat. Sci. Eng. A.- 2005.- V. 410-411.- P. 408-412.

120. Свергун, Д.И. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние Текст. / Д.И. Свергун, Л.А. Фейгин. М., 1986.- 198 с.

121. Бетехтин, В.И. Влияние гидростатического давления на залечивание зернограничных микропор и высокотемпературную ползучесть металлов и сплавов Текст. / В.И. Бетехтин, А.И. Петров, А.Г. Кадомцев [и др.] // ФММ.- 1990,- № 5.- С. 175-180.

122. Бетехтин, В.И. Воздействие гидростатического давления на развитие разрушения и дислокационную структуру деформированного А1 Текст. / В.И. Бетехтин, М.М. Мышляев, А.И. Петров // ФММ. 1973. - Т. 36. - Вып. 4. - С. 863-865.

123. Гинье, А. Рентгенография кристаллов. Теория и практика. Перевод с франц. Текст. / А. Гинье, М.: Физматгиз, 1961.- 604 с.

124. Слуцкер, А.И. Применение коллимации по Кратки в сочетании с козырьком в малоугловой рентгеновской установке KPM-I Текст. / А.И. Слуцкер, B.C. Куксенко // Аппаратура и методы рентгеновского анализа,- 1969.- № 5.- С. 73-80.

125. Свергун, Д.И. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние Текст. / Д.И. Свергун, A.A. Фейгин.- М., 1986.- 198 с.

126. Китайгородский, А.И. Рентгеноструктурный анализ Текст. / А.И. Китайгородский. М.: Гостехиздат, 1950.- 650 с

127. Филлипович, В.Н. О коллимационной поправке к теории рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами Текст. / В.Н. Филлипович // ЖТФ.- 1957.- Т. 27.- № 5.- С. 1029-1044.

128. Бекренев, А.Н. Малоугловая рентгенография деформации и разрушения металлов Текст. / А.Н. Бекренев, А.И. Миркин. М.: МГУ, 1991.- С. 137-148.

129. Черемской, П.Г. Методы исследования пористости твердых тел Текст. / П.Г. Черемской. М.: Энергоатомиздат, 1985.- 112 с.

130. Слуцкер, А.И. Некоторые вопросы теории рассеяния электромагнитного излучения на субмикрокристаллических частицах несферической формы Текст. / А.И. Слуцкер, В.А. Марихин // Оптика и спектроскопия.- 1961.- Т. 10,- № 2.- С. 232-239.

131. Слуцкер, А.И. Кристаллическая структура и механические свойства твердых тел Текст. // Дис. .докт. физ.-мат. наук, А., 1968.

132. Порай-Кошиц, Е.А. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами Текст. / Е.А. Порай-Кошиц // ГФН.- 1949.- Т. 39.- С. 573-589.

133. Никаноров, С.П. Дислокационная упругость и неупругость кристаллов Текст. / С.П. Никаноров, Б.К. Кардашев.- М.: Наука, 1985.- 254 с.

134. Guinier, A. Small-angle scattering of X-rays Text. / A. Guinier, G. Fournet . J. Willey, N.Y. 1955.

135. Krai, P. Micro structural evolution and creep of an Al-0.2 wt. % Sc alloy after ECAP Text. / P Kral, J. Dvorak , V. Sclenicka // Mat. Sei. Forum.- V. 584-586.- P. 846-851.

136. Бетехтин, В.И. Эволюция микроскопических трещин и пор в нагруженных твердых телах текст. / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев // ФТТ.- 2005.- Т. 47.- Вып. 5.- С. 801-807.

137. Lapovok, R. Evolution of nanoscale porosity during equal-channel angular pressing of titanium Text. / R. Lapovok, D. Tomys, J. Mang [et al.] // Acta Mater.- 2009,- V.57.- Issue 10.

138. Овидько, И.А. Зарождение дисклинационных диполей и наноскопических трещин в деформируемых керамиках Текст. / И.А. Овидько, А.Г. Шейнерман // ФТТ,- 2008.- Т. 50.- С. 1002-1006.

139. Глезер, A.M. Недислокационные моды пластической деформации твердых тел Текст. / A.M. Глезер // Известия РАН. Серия физическая. 2003. - Т. 67. - №6. - С. 810-817.

140. Zehetbauer, M.J. Deformation induced vacancies with severe plastic deformation: measurements and modeling Text. / M.J. Zehetbauer, G. Steiner, E. Shailer [et al] // Mater. Sci. Forum.-2006.- V.503.504.-P. 57-64.i

141. Mukherjee, A.K. Superplasticity in nanocrystalline materials Text. / A.K Mukherjee, N.A. Mara, A.V. Sergueeva // Ultrafine Grained Mater III, TMS.- 2004.-P. 603-608.I

142. Перевезенцев, B.H. Высокоскоростная сверхпластичность сплавов системы Al-Mg-Sc-Zr Текст. / B.H. Перевезенцев, B.H. Чувильдеев, А.Н. Сысоев [и др.] // Металлы,- 2004.- №1.- С. 36-43.I

143. Huang, X. Strengthening mechanisms in nano structuredaluminum Text. / X. Huang, N. Kamikawa, N. Hansen / / Mater. Sci. Eng., A.- 2008.- Vols. 483-484.- P. 102-104.

144. Kawasaki, M. An investigation of cavity growth in a superplastic aluminum alloy processed by ECAP Text. / M. Kawasaki, T.G. Langdon // Acta Mater.- 2005.- Vol. 53,- Issue 20.- P. 5353-5364.

145. Мышляев, M.M. Стадийность деформации микрокристаллического алюминий-литиевого сплава в условиях сверхпластичности Текст. / М.М. Мышляев, В.В. Шпейзман, М.М. Камалов // ФТТ.- 2001.- Т. 43.- С. 2015-2020.

146. Sagat, D. Fracture of a superplastic ternary brass Text. / D. Sagat, D.M.R. Taplin // Acta Metallurgy 1976.- V. 24.- Issue 4.- P. 307-315.

147. Miller, D.A. Creep fracture maps for 316 stainless steel Text. / D.A. Miller, T.G. Langdon // Metal. Trans. A.- 1979.- №10.- P. 1635-1641.

148. Черемской, П.Г. Поры в твердом теле Текст. / П.Г. Черемской, В.В. Слезов, В.И. Бетехтин. М.: Энергоатомиздат, 1990. - 374 с.

149. Kobayashi, S. Grain boundary microstructure-controlled superplasticity in Al-Li-Cu-Mg-Zr alloy Text.1/ S. Kobayashi [et al] '// Mater. Trans.- 2003,- Vol. 47.- №7,- P. 1469-1479.

150. Farkas, D. Fracture resistance of nanocrystalline Ni Text. / D. Farkas // Met. Mater. Trans.- 2007.- V. 38.- №13.- P. 2168-2173

151. Маркушев, M.B. Мат-лы V Междунар. конф. «Прочность и разрушение материалов и конструкций». Оренбург, 2008. Т. 1.- С. 151.

152. Markushev, М. Structure and mechanical properties of commercial Al-Mg 1560 alloy after equal-channel angular extrusion and annealing Text. / M.Markushev, M.Y. Murashkin // Mater. Sci. Eng. A.- 2004.- V. 367.- Issues 1-2. P.234-242.

153. Бетехтин, В.И. Влияние пористости на микрокристаллические металлы Текст. / В.И. Бетехтин, А.И. Петров, А.Г. Кадомцев [и др.] // ФММ.- 1989,- Т. 67,- Вып. 2.- С. 312-319.

154. Кадомцев, А.Г. Структурно-детерминированные ансамбли микропор и прочность твердых тел Текст. / А.Г. Кадомцев // Дис. .докт. физ.-мат. наук. С.-Пб, 2009. 227 с.

155. Single crystal elastic constant and calculated aggregate properties: a handbook Text. / Eds G. Simons, H. Wang. The Massachusetts Inst, of Technol, 1971. 370 p.

156. Gremaud, G. Dislocation point defect interactions Text. / G. Gremaud // Mat. Sei. Forum. - 2001. - Vols. 366-368. - P. 178-246.

157. Кардашев, Б.К. Влияние протонного и лазерного облучения на упругие и неупругие свойства сплава V-Ti-Cr Текст. / Б.К. Кардашев, O.A. Плаксин, В.А. Степенов [и др.] // ФТТ.- 2004.- Т. 46.- Вып. 8.- С. 1409-1415.

158. Chernov, V.M. Internal friction and anelastic properties of vanadium and V-Ti-Cr alloys Text. / V.M. Chernov, B.K. Kardashev, L.M. Krjukova [et al.] //J. Nucl. Mater.- 1998.- V. 257.- P. 263-273.

159. Бетехтин В.И. Упругость и неупругость микрокристаллического алюминия с разной деформационной и тепловой предысторией Текст. / В.И. Бетехтин, А.Г. Кадомцев, Б.К. Кардашев. // ФТТ.-2006.- Т. 46.- В. 6.- С. 1421-1427.

160. Chaim, R. Effect of grain size on elastic modules and hardness of nanocrystalline ZrÜ2 3 wt. % Y2O3 ceramic Text. / R. Chaim, M. Hefetz //J. Mater. Sei.- 2004,- Vol. 39.- P. 3057-3061.

161. Zhou, Y. The effect of triple junctions and grain boundaries on hardness and Young's modulus in nanostructured Ni-P Text. / Y. Zhou, U. Erb, К. Т. Aust [et al.] // Scripta Mater.- 2003.- V.48.-Issue 6.-P. 825-830.

162. Ryshkevitch, E. Discussion of ball milling of pure ceramic borides Text. / E. Ryshkevitch //J. Am. Ceram. Soc.- 1953.- V. 36.-65.