Дефектная субструктура и механизмы формирования наноструктурных состояний при интенсивной пластической деформации меди и сплавов на основе ванадия тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Дитенберг Иван Александрович

ДЕФЕКТНАЯ СУБСТРУКТУРА И МЕХАНИЗМЫ ФОРМИРОВАНИЯ

НАНОСТРУКТУРНЫХ СОСТОЯНИЙ ПРИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ МЕДИ И СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ

ВАНАДИЯ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Томск - 2004

Работа выполнена в Сибирском физико-техническом институте при Томском государственном университете и Институте физики прочности и материаловедения СО РАН

Научный руководитель профессор, доктор физ -мат наук, зав лаб

физики структурных превращений Института физики прочности и материаловедения СО РАН Тюменцев А Н

Официальные оппоненты профессор, доктор физ -мат наук, зав

отделом сплавов и композиционных материалов Сибирского физико-технического института Дуцарев Е Ф

кандидат физ мат наук, зав лаб технологии модификации поверхности материалов Института физики прочности и материаловедения СО РАН Кашин О А

Ведущая организация Институт проблем сверхпластичности

металлов РАН, г Уфа

Защита состоится "2" декабря 2004 г в 14 30 часов на заседании диссертационного совета Д 212 267 07 при Томском государственном университете по адресу 634050, г Томск, пр Ленина 36

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Томского государственного университета

Автореферат разослан октября 2004 г

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук

ст научн сотрудник И В Ивонин

Общая характеристика работы

Актуальность работы Наноструктурные (НС) материалы находятся в настоящее время в центре внимания материаловедов благодаря характерным, перспективным для техники изменениям в этих состояниях физических и механических свойств кристаллов, в том числе обеспечивающих создание новых керамических и металлокерамических композиции с повышенным запасом пластичности, реализацию привлекательных в технологическом отношении явлений "высокоскоростной" и "низкотемпературной" сверхпластичности и т д [1] Одним из перспективных направлений создания таких материалов является разработка разнообразных методов интенсивной пластической деформации (ИПД), таких как равноканальное у повое (РКУ) прессование кручение в наковальнях Бриджмена, сверхглубокие деформации прокаткой и т д

Исследования последних лет показали [1], что важнейшим фактором, отвечающим за формирование в НС материалах необычных физических и механических свойств, являются особенности их высоконеравновесной структуры, в частности, дефектной субструктуры границ зерен, отличающихся высокой плотностью дефектов, структурной и термодинамической неравновесностыо, наличием значительных полей локальных внутренних напряжений изменением атомной плотности в приграничных зонах и т д

К настоящему времени накоплен достаточно большой экспериментальный материал о структурных особенностях НС материалов полученных методами ИПД Однако связать эти особенности с формированием особых физических и механических свойств в полной мере пока не удается Кроме того до сих пор не выявлены механизмы формирования НС состояний в различных условиях ИПД Последнее в значительной степени обусловлено чрезвычайно сложным (кооперативным) характером пластического течения и переориентации кристаллической решетки в условиях больших пластических деформаций

Решение указанных выше вопросов - необходимые этапы выявления взаимосвязи микроструктуры с особыми свойствами НС материалов и разработки новых технологий их получения

Целью диссертационной работы является полная электронномикроскопическая аттестация зеренной и неравновесной дефектной субструктуры НС состояний в меди полученной методами РКУ прессования и кручения под давлением, и ванадиевом сплаве V-4П-4Сг после холодной прокатки до сверхпубоких степеней деформации Исследование закономерностей и механизмов деформации и переориентации кристалла в процессе формирования указанных выше НС материалов и их последующей пластической деформации

Для достижения этой цели в работе решались следующие задачи

1 Сравнительное электронномикроскопическое исследование зеренной структуры СМК меди, полученной методами РКУ - прессования и кручения в наковальнях Бриджмена и ванадиевого сплава V-4Ti-4Cr после холодной прокатки до сверхглубоких степеней деформации Определение размеров зерен и субзерен относительной плотности мало- и высокоугловых границ разориентации, анизотропии зеренной структуры посредством ее изучения в различных сечениях образцов

2 Изучение особенностей дефектной субструктуры объема и границ зерен субмикрокристаллических меди и ванадиевого сплава V-4Ti-4Cr, полученных различными методами ИПД (кручением под давлением РКУ прессованием, прокаткой при комнатной температуре) Количественная аттестация характеристик высокодефектных структурных состояний с высокими значениями кривизны кристаллической решетки и континуальной плотностью дисклинаций в объеме субмикрокристаллов и высокой плотностью дисклинаций на их границах

3 Разработка на этой основе моделей дефектной субструктуры полученных методами ИПД НС состоянии Анализ с использованием этих моделей и континуальной теории дефектов полен локальных внутренних уровне

ЮС НАЦИОНАЛЬНАЯ Г

библиотека j

"■зад

о»

4 Электронномикроскопическое исследование эволюции дефектной субсгруктуры СМК меди в процессе ее активного растяжения при разных (293 и 473 К) температурах Изучение кристаллогеометрическич особенностей переориентации и тонкой дефектной субструктуры полос локализации деформации и формирующихся в процессе их образования мезоконцентраторов напряжений Анализ на этой основе механизмов пластической деформации СМК меди при указанных выше температурах

5Анализ закономерностей и механизмов формирования НС состояний в меди и ставе У-4 П-4Сг в изученных в работе условиях ИПД Выявление ро ш кооперативных мод деформации и переориентации кристаллической решетки в процессе образования мало- и высокоуповых границ разориентации

Научная новизна

1 На основе электронномикроскопического исследования полученных методами ИПД наноструктурных меди и сплава \MTl-4Ct разработана структурная модель этих материалов в которой неравновесные высокодефектные состояния предложено описывать как состояния с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме субмикрокристаллов высокой плотностью дисклинаций на межкристаллитных границах и высокими локальными внутренними напряжениями и их градиентами на субмикронном масштабном уровне

2 Установлено, что результатом формирования этих состояний и низкой эффективности их релаксации дислокационными механизмами деформации является активизация в процессе формирования и последующей пластической деформации НС меди кооперативных механизмов переориентации кристалла образование субструктур с высокой

дефектов с их последующей релаксацией в дискретные границы разориенгации, механическое двойникование, динамическая микрорекристаллизация направленные потоки неравновесных точечных дефектов в полях градиентов напряжений

3 В условиях активного растяжения НС меди при комнатной температуре обнаружен новый механизм локализации деформации путем квазипериодического формирования и

мезоконцентраторов напряжении на фронте распространения мезополос

деформации указанными кооперативными механизмами деформации

4 Показано, что в процессе деформации кручением в наковальнях Бриджмена

высокой анизотропии полей смещений и их градиентов является высокая анизотропия структурного состояния субмикрокристаллической меди более интенсивное измельчение зереннои и субзеренной структуры в направлении оси кручения и более высокие значения непрерывных и дискретных разориентировок в нормальных этой оси направлениях

5 В I микропоаоеорьк к т у р н ы х состояниях, формирующихся в условиях

прокатки сплава при комнатной температуре, обнаружен

преимущественный характер переориентации вокруг направлений типа (ПО), высокая П ШГНОСТЪ ВЫСОКОуг 10ВЫ\ границ с векторами переориентации 0 = (50 - 60)° (ПО) и наличие двойников деформации с плоскостями габитуи1типа (113) В качестве одного из возможных механизмов деформации при формировании этих состояний предложен механизм прямых

обратных (по альтернативным системам) мартенситных превращений в полях высоких тональных напряжении

Научная и практическая значимость

1 Результаты исследования закономерностей деформации и переориентации кристаллической решетки в условиях формирования НС материалов и их последующей деформации представляют большой интерес при разработке таких важных вопросов физики прочности и пластичности как физическая природа и механизмы кооперативных мод деформации и разрушения металлических материалов в различных условиях интенсивных внешних воздействий

2 Предложенная в работе модель дефектной субструктуры НС материалов и представления о высоком уровне локальных внутренних напряжений на субмикронном

масштабном уровне имеют важное значение для анализа и физического обоснования особых физических и механических свойств этих материалов.

3. Выявленные в работе механизмы фрагментации кристалла при формировании НС состояний могут быть использованы при разработке новых технологий и режимов получения НС материалов методами ИПД.

4. Результаты исследования наноструктурных состояний, формирующихся при прокатке ванадиевого сплава, представляют значительный интерес для разработки новых методов повышения эксплуатационных свойств этих сплавов как перспективных материалов для новых поколений ядерных энергетических установок.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Структурная модель полученных методами ИПД НС состояний как высокодефектных состояний с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме субмикрокристаллов, высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака или дислокаций Сомилианы на межкристаллитных границах, высокими локальными (на субмикромасштабном уровне) внутренними напряжениями и их градиентами.

2. Активизация коллективных мод деформации в НС состояниях как результат формирования в этих состояниях высоких локальных внутренних напряжений и низкой эффективности их релаксации дислокационными механизмами деформации. Кооперативные механизмы переориентации кристалла при формировании НС состояний: образование субструктур с высокой континуальной плотностью дефектов и их последующая релаксация в дискретные границы разориентации; механическое двойникование; направленные потоки неравновесных точечных дефектов в полях градиентов напряжений; динамическая микрорекристаллизация.

3. Механизм локализации деформации в условиях активного растяжения НС меди при комнатной температуре путем квазипериодического формирования и релаксации мезоконцентраторов напряжений на фронте распространения мезополос локализации деформации указанными в п. 2 кооперативными механизмами деформации.

4. Характерные особенности зеренной и дефектной субструктуры НС меди, полученной кручением в наковальнях Бриджмена: более интенсивная, по сравнению с РКУ прессованием, фрагментация кристаллической решетки; более высокие значения континуальной плотности дефектов в объеме и на границах субмикрокристаллов; анизотропия зеренной и дефектной микроструктуры как следствие высокой анизотропии полей смещений и их градиентов.

5 Кристаллогеометрические особенности высокоугловых разориентировок в микрополосовых наноструктурных состояниях сплава полученных глубокой

деформацией прокаткой при комнатной температуре: преимущественный характер переориентации вокруг направлений типа (110), высокая плотность высокоугловых границ с векторами переориентации 9 = (50 — 60)° (110) и наличие границ микрополос с плоскостями габитуса типа (113). Механизм прямых плюс обратных (по альтернативным системам) мартенситных превращений в полях высоких локальных напряжений как один из возможных механизмов деформации при формировании этих состояний.

Апробация работы. Материалы работы доложены и обсуждены на. International Conference of Role of Mechanics for Development of Science and Technology, held at Xi' an Jiaotong University, Xi' an, China, June 13 -16, 2000. IX Международном семинаре "Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» 'ДСМСМС-2002'. - Екатеринбург, Россия 18-22 марта 2002 г.; VI Всероссийской (международной) конференции «Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем», Томск, Россия, 19-23 августа 2002г.; 2"Л International Conference on NANOMATERIALS BY SEVERE PLASTIC DEFORMATION "nano SPD2". Dec. 9-13, 2002, Vienna, Austria.; XV Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», 30 сентября-3 октября 2003 г. Тольятти, Россия.; 11th International Conference on Fusion Reactor Materials. December 7-12,

2003, Kyoto, Japan, Международная конференция по физической мезомечанике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 23 - 28 августа 2004г, Томск, Россия Опубликованы тезисы в сборниках информационных материалов этич конференций

Публикации. По материалам диссертации в центральных научных журналах опубликовано восемь статей Список основных публикации приведен в конце автореферата

Построение и объём диссертационной работы. Диссертация состоит из введения, пяти пав и заключения, содержит 62 рисунка, 7 таб 1ИЦ и список цитируемой литературы из 176 наименований Общий объем диссертации 197 страниц

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дана краткая характеристика современного состояния проблемы, обоснована актуальность разрабатываемой темы, сформулирована цечь работы, описана с труктура диссертации, и представчены поюжения, выносимые на защиту

В первой главе "Особенности микроструктуры субм11кр0кристл.1лнчески\ металлических материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации" проведен обзор литературы по наноструктурным материалам, порченным методами ИПД Представлена принятая на сегодняшний день классификация НС материалов Рассмотрены существующие методы ИПД, позволяющие получать объемные образцы в наноструктурном состоянии Обобщены результаты экспериментальных данных о параметрах дефектной и зереннои субструктуры Рассмотрены современные структурные модели и механизмы формирования этич материалов

Обобщение литературных данных показало, что методами кручения в наковальнях Бриджмена и РКУ прессования, как в чистых металлах, так и в сплавах и интеметаллидач, удается формировать СМК материалы с размерами субмикрокристаллов (зерен) от нескольких десятков (~ 30) до нескольких СО г нанометров Эти размеры зависят как от режимов ИПД, так и природы материала В частности, наблюдается тенденция заметного уменьшения размеров зерен при переходе от чистых металлов к металлическим сплавам (ПИ интерметаллидам и при снижении гомологической температуры деформации

Характерной чертой микроструктуры объема субмикрозерен является ее высокая неоднородность с формированием в пределах одного образца субмикрозерен с разнообразными типами дефектных микроструктур - с низкой (около 108 см2) и высокой (от 10'° до Ю" смг) скалярной плотностью дислокаций, - ячеистых (неразориентированных) структур субзерен с малоугловыми разориентировками, - высокоэнергетических состояний с высокой кривизной кристаллической решетки и высокими тональными внутренними напряжениями

Важной особенностью микроструктуры полученных методами ИПД СМК материалов высокая, по сравнению с крупнокристаллическим состоянием, дефектность их границ зерен, формирование приграничных зон с высоким уровнем локальных искажении решетки и внутренних напряжений Указанные особенности

обсуждаются в настоящее время на основе концепции неравновесных границ нано- или субмикрозерен, играющих важную роль в формировании особых физических и свойств НК и СМК материалов Предложены дислокационные и дефектной микроструктуры таких границ Среди к настоящему время мечанизмов переориентации

решетки, в том числе при формировании границ зерен

можно выделить, во-первых увеличение угла разориентации границ субзерен

и последующей перестройки в них избыточной плотности дислокации одного знака, во-вторых, образование и эволюция частичных дисклинации на поздних стадиях деформации, в-третьич. механизм типа динамической рекристаллизации

(микрорекристаллизации)

На основе анализа представленных в работе литературных данных сделано зактючение о недостаточном количестве работ по экспериментальному исследованию НС состояний с их точной структурной аттестацией с применением современных злектронномикроскопических методов такой аттестации и определением количественных пяпяметров СМК структуры, таких как размеры зерен и субзерен, векторы переориентации (в) , доля чадо- и высокоугловых границ субмикрокристаллов, количественные параметры дефектной субструктуры в объеме и, в особенности, на границах зерен, уровень локальных внутренних напряжений и т д

Во второй главе "Постановка задач. Материалы и методики исследований" на основе анализа литературных данных ставятся конкретные задачи исследований, обосновывается выбор материалов, и описывается методика проведения экспериментов

Для решения поставленных задач использовали образцы СМК меди высокой (99,98%) чистоты, полученные методами РКУ прессования и кручения в камере Бриджмена, и ванадиевый сплав V-4%Ti-4%Cr (V-4,36Cr-4,21Ti-0,013C-0,011N-0,020 (вес %)) после прокатки при комнатной температуре

Медь является хорошей моделью металла с ГЦК решеткой, высокой фазовой стабильностью и пластичностью Кроме того, к настоящему времени существует достаточно обширная литература по исследованию этого материала посте РКУ прессования и кручения в наковальнях Бриджмена Это является благоприятным фактором для более глубокого и всестороннего анализа результатов диссертационной работы Сплав принадлежит

к группе тугоплавких материалов имеющих ОЦК решетку, традиционно используемых для создания жаропрочных сплавов

Кручению в наковальнях Бриджмена подвергали образцы в форме дисков толщиной h = 0,2 мм и диаметром 10 мм Деформацию осуществляли под давлением ~ 5 ГПа при числе оборотов диска N = 5 Величины сдвиговой (у~ 2ftNR/h) и истинной логарифмической (i? = lily) деформации в зависимости от расстояния от центра деформируемого диска (R = 1,5 - 3,5 изменяются при этом в пределах от при

R = 3 5 мм В процессе РКУ прессования образцы в форме стержней длиной 100 мм и диаметром я 20 мм продавливали через два канала с одинаковым сечением, пересекающихся под углом 90° Исследовали образцы после четырех проходов при комнатной температуре Величина сдвиговой деформации составляет при этом у>4 Образцы ванадиевого сплава V-деформировались прокаткой при комнатной температуре до В качестве основного метода структурных исследовании использовали метод просвечивающей электронной микроскопии Для изучения особенностей высокодефектных состояний использовали специальный метод анализа высоких непрерывных разориенгировок, позволяющий проводить количественную оценку компонент тензоров плотности дислокаций и дисклинаций в объеме зерен и эффективной планарнои п ютности частичных дисклинаций, локализованных в границах Электронномикроскопические проводили в различных сечениях деформированных образцов (перпендикулярных и параллечьных плоскости прокатки, поверхности наковален или оси РКУ прессования) на электронных микроскопах

В третьей главе "Микроструктура СМК меди после РКУ прессования и деформации в наковальнях Бриджменд" представлены результаты структурной субмикрокристалтическои меди, полученной указанными выше методами Опредечены количественные параметры зеренной и дефектной субструктуры объема и границ зерен, высоконеравновесных структурных состояний с высокой кривизной кристаллической решетки С использованием попученных данных проведен анализ упруго-напряженного состояния

В pазделе 3 1 приведены результаты электронномикроскопического исследования зерьнной и (лбзеренной структуры Показано, что после РКУ прессования меди размеры зерен в сечении образцов параллельном оси прессования, достигают в длину (в направчении

оси прессования) значений от 0,5 мкм до нескольких мкм, в ширину - десятые (от 0,2 до 0,5 мкм) доли микрона Эти зерна, как правило разбиты на более мелкие субзерна размерами от 01 до 0,5 мкм В сечении, перпендикулярном оси прессования, наблюдается более равноосная зёренная структура с характерными значениями размеров зерен в интервале от 0,2 до 0,5 мкм Доля высокоугловых границ в сечениях, параллельном и перпендикулярном оси прессования, практически одинакова и составляет около 50%, при этом встречаются участки, где эта доля не превышает 25%

После кручения меди в наковальнях Бриджмена при электронно-микроскопическом исследовании обнаружены следующие характерные особенности зеренной (субзеренной) структуры

Во-первых, более интенсивная, по сравнению с РКУ прессованием, фрагментация материала Размер зерен (с высокоуповыми границами) в сечении, параллельном плоскости наковален, изменяется при этом в пределах от 0,05 до 0,6 мкм при наиболее вероятных значениях этой величины в интервале 0,1-0,25 мкм и среднем значении ё я 0,28 мкм Более крупные зерна размерами 0,3-0,6 мкм, как правило, фрагментированы на субзерна размерами не более 0,2 мкм, разделенные малоугловыми границами

Во-вторых, значительное, по сравнению с РКУ прессованием, увеличение плотности высокоугловых границ разориентации, относительная доля которых составляет не менее 85%

В-третьих, высокая анизотропия зеренной и субзеренной структуры - более интенсивная фрагментация кристаллической решетки в направлении, перпендикулярном плоскости наковален В этом направлении наблюдается более чем трехкратное (от (1||0р а> 0,28 мкм (сечение, параллельное плоскости наковален) до (сечение,

перпендикулярное плоскости наковален)) уменьшение среднего значения размеров зерен и (6-7) кратное (от 0,2 до 0 03 мкм) снижение наиболее вероятных значений этой величины Схематически указанная анизотропия представлена на рис 1

В процессе электронномикроскопического анализа сечений, перпендикулярных плоскости наковален, обнаружена высокая плотность параллельных этой плоскости микрополос переориентации и микродвойников деформации Предполагается, что указанные особенности играют важную роль при формировании как высокой анизотропии зеренной структуры (высокой плотности высокоугловых границ, параллельных плоскости наковален), так и ее высокой разнозернистости

В разделе 3 2 показано, что общими особенностями СМК меди, формирующейся в различных условиях ИПД, являются высокие (до Хц я 30 град/мкм), значения кривизны кристаллическои решетки и высокая плотность межзеренных границ с переменными векторами разориентации 50/Зг < 30 град/мкм, дефектная структура которых представлена плоскими скоплениями непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака

При исследовании различных сечений СМК меди после кручения под давлением установлено, что компоненты кривизны в направлениях, параллельных оси кручения на рис I), не превышают значений « 5 град/мкм, что значительно ниже, чем значения компонент тензора кривизны в направлениях, перпендикулярных этой оси град/мкм) Помимо указанной выше анизотропии непрерывных разориентировок, для кручения под давлением характерна и анизотропия дискретных разориентировок, которая экспериментально выявляется, во-первых, по повышенной плотности высокоугловых границ в направлении оси кручения, во-вторых, по более высокой плотности дифракционных

Рис 1 Анизотропии дискретных и непрерывных разориентировок в НС меди после кручения в наковальнях Бриджмена

максимумов на электронограммах, полученных в сечениях, перпендикулярных плоскости наковален.

Таким образом, для наноструктурных состояний, полученных кручением под давлением, характерна не только анизотропия размеров зерен, но и высокая анизотропия как непрерывных, так и дискретных (мало- и высокоугловых) разориентировок. Проведенный в работе анализ антисимметричной части тензора дисторсии показал, что анизотропия поля поворотов связана с анизотропией полей смещений и их градиентов в условиях деформации кручением

Исследование меди после РКУ прессования показало, что обнаруженные в работе' максимальные значения кривизны кристаллической решетки в данном состоянии не превышают величины » 10 град/мкм Последнее заметно ниже, нежели после кручения в наковальнях Бриджмена. По нашему мнению, это связано со значительно более высокими величинами деформации в условиях кручения под давлением.

В разделе 3.3 на основе анализа структурных состояний с высокой кривизной кристаллической решетки показано (рис. 2), что эти состояния являются структурными состояниями с ненулевыми компонентами ротора кривизны, пластические составляющие которых представляют собой компоненты тензора континуальной плотности дисклинаций:

На рис 2 компоненты этого тензора достигают значений:

П31 = -(ЭХ2|/оХ| - Эхп/Эхз) я 37 град/мкм2,

Оз1 = -(Эхл/Эх! - 5хи/Эхз)» 40 град/мкм2.

Рис 2 Пример темнополыюго анализа разориентировок в области высокой континуальной плотности дисклинаций

Указанные выше значения С1д свидетельствуют о формировании в СМК меди структурных состояний с высокой континуальной плотностью дисклинаций [2] Модели формирования этого состояния, а также границы с переменным вектором переориентации представлена на рис. 3. С использованием этих моделей проведена оценка величины

Рис 3 Модели формирования структурного состояния с высокое континуальной плотностью дисклинаций (а, о) и границы разориентацни с переменным в (а - в)

локальных внутренних напряжений. Для варианта границы с переменным в (рис. 3 б, в) эти напряжения можно оценить по формулам [3]:

(г) => Еш(г)/2я, даот/дг«(Е/2я)х(Зв/Зг).

Для обнаруженных в работе экспериментальных значений до Зв/Зг * (5 + 30) град./мкм,

<*|р» (г) ~ (Е/120 т Е/20), дощ/дс ~ (Е/60 + Е/12) мкм'1.

Наличие таких напряжений нашло прямое подтверждение путем электронномикросколического обнаружения значительных (2-3%) эффектов упругой деформации кристаллической решетки в зонах ее высокой кривизны.

Исходя из представленных выше результатов, предложена модель дефектной субструктуры НС состояний (рис. 4) как состояний с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме зерен и высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака на межзеренных границах. На наш взгляд, эта модель может быть использована для анализа вопроса о физической природе особых свойств НС материалов.

В четвёртой главе "Закономерности и механизмы пластической деформации и Рис. 4. Модель дефектной субструктуры объема переориентации кристаллической решетки в и границ зерен НС состояния. СМК меди, полученной методом РКУ

прессования" приведены результаты электронномикроскопического анализа полос (мезополос) локализации деформации формирующихся в зоне шейки и области однородного удлинения в процессе активного растяжения СМК меди при комнатной температуре. Проведен анализ механизмов деформации в этих полосах.

В разделах 4.1 и 4.2 с использованием специальных методов электронномикроско-пического анализа проведено исследование закономерностей формирования и

микроструктуры мезополос в области шейки и в зоне однородного удлинения, где деформация не превышает 2%.

В результате исследования установлено, что главной особенностью пластической деформации СМК меди является интенсивная локализация деформации практически с самого начала растяжения образцов. Характерной особенностью формирующихся при этом полос локализации деформации является высокая неоднородность их микроструктуры (рис. 5). При этом вдоль полос наблюдается чередование двух типов дефектных субструктур: 1. Относительно узкие (шириной 0,2-0,3 мкм и длиной около 1 мкм) полосы, которые окаймлены в несколько раз более крупными, по

Рис. 5. Полоса локализации деформации в СМК меди после РКУ прессования и последующего растяжения при комнатной температуре. Зона однородного удлинения г а 2%.

сравнению с исходными, зёрнами, содержащими на порядок более низкую плотность

дислокаций.

2. Области с очень высокой дефектностью, которые невозможно исследовать электронномикроскопически, так как запасённая в них энергия деформации столь велика, что в процессе приготовления тонких фольг они практически всегда растравливаются до дырок. Эти области окаймлены участками высокодефектной субструктуры, содержащими более мелкие, по сравнению с исходными, микрокристаллиты.

Структура мезополос в области шейки и в области однородной деформации качественно подобны. Различаются лишь их количественные характеристики. В шейке длина полос локализации деформации достигает десятков микрон, зоны неустойчивости ультрамелкозернистой структуры обнаруживаются на расстоянии до 10 мкм от центра полос, а длина составляющих их микрополос находится в пределах от 3 до 5 мкм. В случае полосы в области однородного удлинения эти величины составляют около 5, 1-2 и 1 мкм, соответственно.

Проведенный в работе анализ позволил сделать заключение о том, что развитие полос типа приведенной на рис. 5 может быть представлено как квазипериодическая последовательность актов формирования и релаксации мезоконцентраторов напряжений на фронте продвижения полосы.

Электронномикроскопическое исследование особенностей тонкой структуры в зонах мезоконцентраторов напряжений свидетельствует о том, что для этих зон характерно высокодефектное структурное состояние с высокой (до 30 град/мкм) кривизной кристаллической решётки, высокой континуальной плотностью дисклинаций в объёме субмикрокристаллитов и высокой эффективной плотностью этих дефектов в границах зерен. На основе экспериментальных данных проведены оценки локальных внутренних напряжений и их градиентов. Показано, что эти величины достигают значений 1дг - Е/20 мкм"1.

В зонах между концентраторами наблюдаются более крупные, по сравнению с исходными, субмикрозерна с более низкой плотностью дислокаций. Образование таких зерен свидетельствует о протекании в зонах локализации деформации процессов типа динамической рекристаллизации. Анализ микрополос внутри представленной на' рис. 5 мезополосы, показал, что эти микрополосы являются микродвойниками деформации.

В разделе 4.3 представлены результаты электронномикроскопического исследования микроструктуры СМК меди после деформации при повышенной (Т - 453 К) температуре. При этом обнаружены интенсивные процессы возврата и рекристаллизации всего объема образца с формированием зёрен размерами до 10 мкм. В данном случае пластическая деформация может осуществляться зарождением и распространением в этих зернах индивидуальных дислокаций, о чём свидетельствует характерная для этого механизма деформации дислокационная структура с однородным распределением дислокаций, дислокационными клубками при средней плотности дислокаций, не превышающей

Как видно, повышение температуры привело к снижению масштабного (от мезо- к микро-) уровня деформации и развитию дислокационного механизма деформации на микроуровне Высказано предположение, что с этим связано и обнаруженное при К значительное повышение пластичности при одновременном повышении (по сравнению с рекристаллизованными образцами) прочности.

Раздел 4.4 посвящен анализу кооперативных механизмов деформации и переориентации кристаллической решетки в НС меди. Анализ особенностей микроструктуры этого материала после ИПД по разным режимам и последующей активной деформации растяжением при комнатной температуре показал, что эта механизмы являются не только механизмами деформации в мезополосах ее локализации, но и механизмами переориентации кристалла при формировании НС состояния в ходе ИПД. Рассмотрены следующие механизмы:

Дисклинационный механизм деформации и переориентации кристалла, которых заключается в образовании субструктур с высокой континуальной плотностью дефектов и их последующей релаксации в дискретные границы разориентации. Основанием для этого механизма служат многочисленные границы с переменными 0, наблюдаемые в структурных состояниях с высокой континуальной плотностью дисклинаций.

Зерна динамической рекристаллизации, являющиеся характерным структурным элементом всех изученных в работе полос локализации деформации, свидетельствуют об очень важной роли этого явления (механизма) в процессе деформации и переориентации кристалла как в ходе ИПД кручением, так и при пластической деформации НС меди растяжением при комнатной температуре.

Механическое двойникование, как следует из анализа микроструктуры полос локализации деформации (рис. 5), является одним из важнейших механизмов продвижения этих полос. По нашему мнению, важную роль в реализации этого механизма играет динамическая микрорекристаллизация, субмикрозерна которой являются зонами облегченного двойникования. Наличие значительного количества двойниковых границ непосредственно после ИПД свидетельствует о важной роли этого механизма и как механизма формирования НС состояния в ходе ИПД.

Высокая концентрация неравновесных точечных дефектов в зонах динамической микрорекристаллизации (зонах мезоконцентраторов напряжений) и высокие локальные градиенты напряжений в этих зонах свидетельствуют о возможности реализации квазивязкого механизма переориентации потоками неравновесных точечных дефектов в полях градиентов напряжений. По-видимому, этот механизм, совместно с дисклинационным механизмом переориентации играет важную роль в формировании более дисперсной фрагментированной структуры в зоне мезоконцентратора (показано стрелкой на рис. 5).

Подчеркнем, что кооперативный характер деформации и переориентации кристалла при формировании СМК состояний предполагает не только преимущественную реализацию кооперативных механизмов деформации, но и возможность одновременного действия нескольких таких механизмов. Наиболее ярко это иллюстрируется на примере механизмов формирования мезополос локализации деформации в ходе активного растяжения СМК меди при комнатной температуре. В процессе их распространения путем квазипериодической последовательности актов формирования и релаксации мезоконцентраторов напряжений эта релаксация осуществляется всеми представленными выше механизмами.

Пятая глава "Особенности наноструктуриого состояния и механизмы его формирования в сплаве У-4Т1-4Сг после сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной температуре" посвящена электронномикроскопическому исследованию микроструктуры сплава после глубокой прокатки при комнатной температуре,

обсуждению механизмов формирующегося при этом микрополосового наноструктурного состояния.

В разделах 5.1 и 5.2 рассмотрены результаты структурной аттестации указанного выше состояния. Установлено, что после глубокой (е > 93 %) пластической деформации прокаткой при комнатной температуре в сплаве формируется микрополосовая

структура. Характерные значения ширины микрополос с высокоугловыми границами лежат в пределах от 0,1 до 0,4 мкм, при максимальных значениях этой величины ~ 1 мкм. Ширина микрополос с малоугловыми границами может меняться от нескольких десятков нанометров до 0.2 мкм при их наиболее вероятных значениях около 0,1 мкм.

В микрополосах, как и в образцах НС меди, наблюдаются структурные состояния с высокими значениями кривизны кристаллической решетки и высокой плотностью границ с переменными векторами разориентации. Наиболее вероятные значения составляют при этом Максимальные значения Эти структурные

состояния занимают около (40 - 50) % объема материала. Доля высокоугловых границ с переменными векторами 0 составляет около 60 %. Величины локальных внутренних

напряжений и их градиентов, соответствующие указанным выше параметрам дефектной субструктуры, достигают значений

Как видно указанные выше параметры высокодефектной субструктуры и упруго-напряженного состояния соизмеримы с полученными в СМК меди Они несколько выше, чем после РКУ прессования меди, и ниже, чем пос1е кручения в наковальнях Бриджмена

Проведен кристаллогеометрический анализ особенностей высокоутловых разориентаций на границах микрополос Обнаружены следующие важные особенности представляющие значительный интерес для анализа механизмов их формирования

1 В большинстве (60 - 70%) проанализированных высокоугловых границ микрополос направление вектора разориентаций совпадает с направлением типа (110) При этом на электронограммах, содержащих достаточно симметричные дифракционные максимумы двух или нескольких разориентированных зон, эта особенность выявляется по наличию общих рефлексов типа (110)

2 Большое количество полос с углами разориентаций в интервале

3 Наличие микрополос и двойников деформации с плоскостями габитуса типа

В разделе 5 3 обсуждаются возможные механизмы формирования наноструктурного микрополосового состояния в сплаве У-4Т1 4СГ

Наличие в микрополосовой структуре прокатанных образцов сплава У-4Т1-4Сг структурных состояний с высокой кривизной кристалла и тесно связанных с этим состоянием границ с переменными 9 свидетельствует о том, что одним из механизмов переориентации кристалла в процессе сверхглубокой деформации прокаткой сплава 4Сг является как и в случае ИПД меди дисклинационный механизм переориентации -формирование структурного состояния с высокой континуальной плотностью дефектов и его последующая релаксация в дискретные границы разориентаций, в том числе, с переменными векторами Э Необходимо отметить, что этот механизм в настоящее время является, по-видимому, одним из наиболее универсальных механизмов переориентации кристаллической решетки в ходе ИПД большого класса металлических материалов Однако с привлечением этого механизма относительно легко можно описать лишь формирование малоугловых границ разориентаций Значительно более сложной является задача разработки механизмов формирования микрополос с высокоугловыми (десятки градусов) границами

В работе [4] для объяснения аналогичных представленным выше особенностей высокоугловых разориентировок в ПЛД аустенитных сталей и двойниках деформации в ТМ сплавах предложен механизм деформации и переориентации кристаллической решетки путем прямых плюс обратных мартенситных превращений с осуществлением обратных превращений по альтернативным системам

Проведен анализ возможности реализации этого механизма при формировании микрополос с высокоуповыми границами Показано, что с учетом различных вариантов ориентационных соотношений (Курдюмова - Закса и Нишиямы - Вассермана) и возможности многократной (в одном и том же месте) реализации прямых плюс обратных мартенситных превращений удается объяснить не только образование {113} двойников деформации, но и большинство более сложных вариантов переориентации вокруг направлений типа (110)

Существенно, что в материалах с относительно высокой фазовой стабильностью, к которым принадлежит исследуемый ванадиевый сплав, мартенситная фаза, через которую осуществляется деформация и переориентация кристалла, существует лишь непосредственно в ходе деформации в полях высоких локальных напряжений Поэтому прямое экспериментальное доказательство реализации прямого плюс обратного мартенситного превращения часто оказывается невозможным В связи с этим в работе подчеркнуто что предложенный механизм является пока гипотетическим, требующим дополнительного экспериментального обоснования

В качестве одного из косвенных свидетельств реализации этого механизма в работе обс> ждается достаточно редкая для тугоплавких материалов способность сплава У-4Т1-4Сг К

чрезвычайно большим (до 99,9% и более) пластическим деформациям в процессе их холодной (при комнатной температуре) прокатки без каких-либо промежуточных термообработок Предполагается, что эта способность является прямым следствием реализации механизма прямых плюс обратных мартенситных превращений Посчеднее следует из того, что, во-первых, в ходе указанных превращений в ОЦК решетке иссчедуемого сплава основной модой деформации является деформация Беина. для которой дефекты кристаллическою строения нанополосовой структуры не являются сколько-нибудь эффективными препятствиями Во-вторых, процесс "перекристалчизации" материала через неравновесную мартенситную фазу может быть эффективным механизмом релаксации высокодефектных структурных состояний и связанных с ними высоких внутренних напряжений

Выводы

1 С применением специальных методов анализа высоких непрерывных разориентировок, позволяющих выделить "структурную" (присущую объемным образцам) кривизну кристалчической решетки, проведено сравнительное электронномикроскопическое исследование особенностей дефектной субструктуры СМК меди, полученной методами РКУ прессования и кручения в наковальнях Бриджмена, и сплава У-4Т1-4Сг в наноструктурном состоянии, полученном в процессе глубокой деформации прокаткой при комнатной температуре Установлено, что общими особенностями структурных состояний, формирующихся во всех указанных выше условиях деформации, являются высокие 30 град/мкм) значения кривизны кристаллической решетки, ротора этой кривизны (до -Ух £ - 40 град/мкм') и высокая плотность межзеренных границ с переменными векторами разориентации 50/5г < 30 град/мкм

С привлечением представлений континуальной теории дефектов предложена структурная модечь полученных методами ИПД СМК состояний как высокодефектных состояний с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме субмикрокристаллов и высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака или дислокаций Сомилианы на межкристаллитных границах

С использованием предложенной модели и результатов электронно-микроскопического измерения параметров дефектной субструктуры проведен анализ упруго-напряженного состояния в указанных выше высокодефектных субструктурах Показано что посчедние являются источниками высоких локальных внутренних

напряжений В СМК меди наличие таких напряжений подтверждено путем электронномикроскопического обнаружения значительных (2-3%) эффектов упругой деформации кристаллической решетки в зонах ее высокой кривизны Дисклинационная природа дефектной субструктуры определяет наличие высоких (-» Е/20 мкм ') локальных (на масштабном уровне) градиентов напряжений Сравнительный анализ шкальных внутренних напряжений в материалах разного класса показал, что их величина, помимо степени пластической деформации, определяется свойствами материала контролирующими эффективность дислокационной ретаксации этих напряжений Максимальные значения СТж* могут при этом изменяться в пределах от Е/60 (чистая медь) до Е'20 (высокопрочный МзА!), а значения 5аТОк/Эг - от Е/7 до Е/30 мкм 1

3 Электронномикроскопически изучены особенности зеренной структуры СМК меди, полученной методами РКУ прессования и кручения в наковальнях Бриджмена Обнаружена, во-первых высокая разиозернистость СМК состояний с более чем десятикратным (от 0,06 до

разбросом размеров зерен Во-вторых, формирование, наряду микрополосовых субмикрокристаллических структур Показано, что указанные особенности явчяются результатом активизации в ходе ИПД явлений механического двойникования

токализации пгастическою течения с образованием микрополос переориентации и динамической чикро рекристаллизации

4 Установлено что в СМК меди, полученной кручением в наковальнях Бриджмена, резутьтатом значительно более высоких, по сравнению с РКУ прессованием, величин пластической деформации являются гораздо более интенсивная фрагментация кристаллической решетки (уветичение относите иной до ш высокоугловых границ фрагментов и уменьшение их размеров), бочее высокие значения параметров контннуальной тотности дефектов в объеме субмикрозерен и эффективной плотности частичных дисктинаций на межкристаллитяых границах

з Методом исстедования микроструктуры в различных сеченияч образцов, деформированных в наковальняч Бриджмена впервые обнаружена высокая анизотропия дефектной микроструктуры НС состояния При этом можно выделить несколько типов такой анизотропии анизотропия субмикрокристаллической структуры - более эффективное измеичение зерен и субзерен в направлении оси кручения и анизотропия дискретных и непрер! 1вны\ разориеитнровок с более интенсивной переориентацией кристалла в указанном выше направлении Проведенный анализ показал, что это обх'Стовлено, во-первых, чараюерной для деформации кручением высокой анизотропией полей смещений и ич градиентов во-вторых, формированием потос локализации и микродвойников деформации в направ тениях максимальных сдвиговых напряжений лежащих в плоскости наковален

6 Показано, что формирование в процессе ИПД высокодефектных структурных состояний с высокими покалышми напряжениями и низкая дистокационная активность в этих состояниях опредетяют активизацию коллективных механизмов деформации и переориентации кристалпа Формирование СМК состоянии является при этом рез\льтатом поси'доватеиного или одновременного действия нескольких таких механизмов

* образования субструктуры с высокой континуальной плотностью дисклинаций и ее коллективной перестройки в дискретные границы разориентации,

• механического двойникования,

* квазивязкого механизма переориентации потоками неравновесных точечных дефектов в полях высоких градиентов локальных напряжений,

• динамической микрорекристапизации

7 Установлено, что важным механизмом пластического течения СМК меди в процессе активной деформации растяжением при комнатной температуре является механизм квазипериодического формирования и релаксации мезоконцекграгоров напряжении на фронте распространения мезополое чокализации деформации указанными выше (см п 5) кооперативными механизмами деформации В основе его реализации лежат два принципиальных момента во-первых, эффективное подавление в СМК состоянии дистокашюн^ых механизмов микроуровня деформации, опредепяюшее формирование мезоконцентраторов напряжений е самого начала деформации, во вгорыч, сгрмггурная неустойчивость в зонах мезоконцентраторов при достижении критических значений плотности Запасенной энергии деформации и локальных напряжений

8 Повышение температуры деформации до Т = 453 К приводит к структурной петоичнвости и интенсивной динамической рекристалчизации во всем объеме образцов, подавляет формирование мезоконцентраторов напряжении и мезополое локализации деформации и снижает ее масштабный (от мезо- к микро-) уровень Предполагается, что пое юднее опредечяет значитечьное повышение пчастичности УМЗ меди при повышении температуры деформации

9 Из\чепы кристалтогеометрические особенности высокоугловых разорнеитировок в микрополосовых нанос тру ктурных состояниях сплава У-4Т|-4Сг, полученных глубокой деформацией прокаткой при комнатной температуре Показано что важной особенностью этих состояний явтяется преимущественный характер переориентации вокруг направлений 1ипа (ПО) высокая пточность высокоугловых границ с векторами переориентации 9 = (50 — 60)° (110) и наличие границ микрогютос с плоскостями габитуса типа (113) Высказано

предположение, что указанные особенности, а также возможность глубокой деформации сплава прокаткой при комнатной температуре, являются результатом фрагментации и переориентации кристаллической решетки механизмами динамических (прямых плюс обратных мартенситных) фазовых переходов в полях высоких локальных напряжений.

Основные результаты диссертации представлены в следующих публикациях:

1. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Деревягина Л.С. Валиев Р.З., Дубовик Н.А., Дитенберг И.А. Механизм локализованного сдвига на мезоуровне при растяжении ультрамелкозернистой меди. // Физическая мезомеханика. -1999. -Т.2. -№6. - С. 115-123.

2. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Дитенберг И.А. Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Деревягина Л.С., Шуба Я.В., Валиев Р.З. Особенности пластической деформации ультрамелкозернистой меди при разных температурах. // Физическая мезомеханика. -2001. -Т.4.-№6.-С77-85.

3. Тюменцев А.Н., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Дитенберг И.А., Валиев Р.З., Исламгалиев Р.К. Микроструктура ультрамелкозернистой меди, полученной интенсивной пластической деформацией кручением под давлением. // Труды всероссийской научно-практической конференции, Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов. 11-14 сентября, Уфа. 2001. С.-337-342.

4. Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Валиев Р.З. Особенности микроструктуры и механизмы формирования субмикрокристаллической меди, полученной методами интенсивной пластической деформации. // ФММ -2003. -Т.96. -№4. -С. 3343.

5. Tyumentsev A.N., Korotaev A.D., Pinzhin Yu.P., Ditenberg I.A., Litovchenko I.Yu., Surikova N.S., Ovchinnikov S.V., Shevchenko N.V., Valiev R.Z. Structural models and mechanisms for the formation of high-energy nanostructures under severe plastic deformation. // Nanomaterials by Severe Plastic Deformation. Proceedings of the Conference "Nanomaterials by Severe Plastic Deformation -NANOSPD2", December 9-13,2002, Vienna, Austria. - P. 381-386.

6. Пинжин Ю.П., Тюменцев А.Н., Литовченко И.Ю., Овчинников СВ., Дитенберг И.А., Шевченко Н.В., Коротаев А.Д., Потапенко М.М., Чернов В.М.. Влияние режимов термомеханической обработки на закономерности формирования гетерофазной и зеренной структуры сплавов V-4Ti~4Cr // Физическая мезомеханика. -2004. -Т.7(Спец. выпуск). -Ч. 2. -С. 223-226

7. Tyumentsev A. N., Korotaev A. D., Pinzhin Yu. P., Ditenberg I. A., Litovchenko S. V., Shuba Ya. V., Shevchenko N. V., Drobishev V. A., Potapenko M. M., and Chernov V. M. Effect of the modes ofthermomechanical treatment on the formation of the heterophase and grain structure of V-4TMCr alloys // Journal ofNuclear Materials. - 329-333 (2004) p. 429-433.

8. Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д., Пинжин Ю.П., Дитенберг ИА., Дробышев ВА., Потапенко М.М., Чернов В.М. Влияние режимов термомеханической обработки на закономерности формирования гетерофазной и зеренной структуры сплавов V-4Ti-4Cr // Вопросы атомной науки и техники. Сер. Материаловедение и новые материалы, 2004,2(63).

9. А. N. Tyumentsev, Yu. P. Pinzhin, M. V. Tretjak, A. D. Korotaev, I. A. Ditenberg, R. Z. Valiev, R. K. Islamgaliev, A. V. Korznikov.// Evolution of substructure of metal alloys at microscopic and mesoscopic level under tension. Proceedings of an International Conference of Role of Mechanics for Development of Science and Technology, held at Xi' an Jiaotong University, Xi' an, China, June 13 -16,2000. p. 91.

10. Дитенберг И. А., Шуба Я. В., Тюменцев А. Н., Пинжин Ю. П., Коротаев А. Д., Панин В. Е., Валиев Р. 3. Особенности пластической деформации ультрамелкозернистой меди при разных температурах. // Тезисы докладов IX Международного семинара "Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» 'ДСМСМС-2002', 18-22 марта 2002 г.Екатеринбург, Россия, с. 178-179.

11 Дитенберг И А, Шуба Я В, Тюменцев А Н, Пинжин Ю П, Коротаев А Д, Панин В Е, Валиев Р 3 Особенности локализации деформации в процессе активного растяжения ультрамелкозернистой меди при комнатной температуре // Материалы VI Всероссийской (международной) конференции «Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем», Томск, Россия 19-23 августа 2002г, с 169

12 Тюменцев А Н, Коротаев А Д, Пижин Ю П , Дитенберг И А, Шуба Я В, Дробышев В А, Потапенко М М, Чернов В М Механизмы пластической деформации и переориентации кристаллической решетки при глубоких тастичееких деформациях сплавов Mo-47%Re и V-Ti-Cr // Тезисы XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», 30 сентября-3 октября 2003 г Тольятти Россия

13 Tyumentsev A N, Korotaev A D , Pindhin Yu P, Ditenberg I A, Drobyshev V A, Potapenko M M , Chernov V M Effect of the modes of thermomechanical treatment on the formation ot the heterophase and grain structure of V-4Ti 4Cr alloys // ll'h International Conference on Fusion Reactor Materials December 7-12,2003, Kyoto, Japan

Список цитируемой литературы:

1 Валиев Р 3, Александров И В Наноструктурные материалы, порченные интенсивной пластической деформацией - М Логос 2000 -272 с

2 Лихачев В А, Волков А Е, Шудегов В Е Континуальная теория дефектов -Ленинград Изд Ленинградского университета, 1986 -232 с

3 Тюменцев А Н, Коротаев А Д, Пинжин Ю П Высокодефектные структурные состояния почя локальных внутренних напряжений и кооперативные механизмы мезоуровня деформации и переориентации кристалл в наноетруктурных металлиеских материалах // Физическая мезомеханика -2004 -Т 7 -№ 4 -С 35-53

4 Тюменцев А Н, Коротаев А Д, Пинжин Ю П И др Механизмы локализации деформации и механического двойникования в условиях фазовой нестабильности кристалла в попях напряжений //Изв Вузов Физика -2004 -№8 С -28-48

Размножено 120 экз. Копировальный центр «ЮЖНЫЙ» г. Томск, ул. 19-ой Гвардейской дивизии, 75 Тел.41-34-47

»20154

РНБ Русский фонд

2005-4 21382

ВВЕДЕНИЕ

1. ОСОБЕННОСТИ МИКРОСТРУКТУРЫ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДАМИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ

Введение

1.1. Классификация наноструктурных материалов и методы их получения

1.2. Особенности зеренной структуры

1.2.1. Зеренная структура НС материалов, полученных методом кручения под давлением

1.2.2. Параметры зеренной структуры после РКУ прессования

1.3. Дефектная субструктура СМК состояний

1.3.1. Особенности дефектной субструктуры объема субмикрозерен

1.3.2. Дефектная структура границ зерен

1.4. Механизмы формирования НС состояний в процессе ИПД 46 Заключение

2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧ, МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1. Постановка задач диссертации

2.2. Материалы и методики исследования

2.2.1. Выбор материалов исследования

2.2.2. Методики деформации и приготовления образцов для электронномикроскопического исследования 56 2.2.3 Методики электронно-микроскопического исследования разориентировок

3. МИКРОСТРУКТУРА СМК МЕДИ ПОСЛЕ РКУ ПРЕССОВАНИЯ И ДЕФОРМАЦИИ В НАКОВАЛЬНЯХ БРИДЖМЕНА [136,137]

3.1. Электронномикроскопическое исследование зеренной и субзеренной структуры

3.2. Особенности дефектной структуры объема и границ зерен

3.3. Поля локальных внутренних напряжений

4. ЗАКОНОМЕРНОСТИ И МЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ПЕРЕОРИЕНТАЦИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ В СМК МЕДИ, ПОЛУЧЕННОЙ МЕТОДОМ РКУ ПРЕССОВАНИЯ [135,150]

4.1 Особенности пластической деформации СМК меди в процессе ее активного растяжения при комнатной температуре (область шейки) [135]

4.2. Микроструктура полос локализации деформации в области однородного удлинения СМК меди [150]

4.3. Особенности микроструктуры СМК меди после деформации при Т=453 К

4.4. Механизмы деформации и переориентации кристалла в наноструктурных состояниях

4.4.1. Дисклинационный механизм переориентации кристаллической решетки

4.4.2. Квазивязкие (диффузионные) механизмы деформации и переориентации кристалла: динамическая "микрорекристаллизация"; потоки неравновесных точечных дефектов в полях напряжений

4.4.3. Механическое двойникование 141 5. ОСОБЕННОСТИ НАНОСТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ И МЕХАНИЗМЫ ЕГО ФОРМИРОВАНИЯ В СПЛАВЕ V-4Ti-4Cr ПОСЛЕ СВЕРХГЛУБОКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПРОКАТКОЙ ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ [ 132, 171 ]

Введение (постановка задач к разделу)

5.1. Особенности дефектной микроструктуры сплава V-4Ti-4Cr после сверхглубокой деформации прокаткой

5.2 Кристаллогеометрические особенности переориентации полос (микрополос) с высокоугловыми границами

5.3 Возможные механизмы деформации и переориентации кристаллической решетки при прокатке сплава V-4Ti-4Cr

Наноструктурные (НС) материалы находятся в настоящее время в центре внимания материаловедов, благодаря характерным, перспективным для техники изменениям в этих состояниях физических и механических свойств кристаллов, в том числе обеспечивающих создание новых керамических и металлокерамических композиций с повышенным запасом пластичности, реализацию привлекательных в технологическом отношении явлений "высокоскоростной" и "низкотемпературной" сверхпластичности и т. д. [1 - 20]. Одним из перспективных направлений создания таких материалов является разработка разнообразных методов интенсивной пластической деформации (ИПД), таких как равноканальное угловое (РКУ) прессование, кручение в наковальнях Бриджмена, глубокие деформации прокаткой и т.д.

Исследования последних лет показали [8], что важнейшим фактором, отвечающим за формирование в НС материалах необычных физических и механических свойств, являются особенности их высоконеравновесной структуры, в частности, дефектной субструктуры границ зерен [8, 21 - 27], отличающихся высокой плотностью дефектов, структурной и термодинамической неравновесностью, наличием значительных полей локальных внутренних напряжений, изменением атомной плотности в приграничных зонах и т. д.

К настоящему времени накоплен достаточно большой экспериментальный материал о структурных особенностях НС материалов, полученных методами ИПД. Однако связать эти особенности с формированием особых физических и механических свойств в полной мере пока не удается. Кроме того, до сих пор не выявлены механизмы формирования НС состояний в различных условиях ИПД. Последнее в значительной степени обусловлено чрезвычайно сложным (кооперативным) характером пластического течения и переориентации кристаллической решетки в условиях больших пластических деформаций.

Решение указанных выше вопросов - необходимые этапы выявления взаимосвязи микроструктуры с особыми свойствами НС материалов и разработки новых технологий их получения.

Исходя из вышеизложенного, целью диссертационной работы является полная электронномикроскопическая аттестация зеренной и неравновесной дефектной субструктуры НС состояний в меди, полученной методами РКУ прессования и кручения под давлением, и ванадиевом сплаве У-ТЬСг после холодной прокатки до глубоких степеней деформации; разработка структурных моделей этих состояний; исследование закономерностей и механизмов деформации и переориентации кристалла в процессе формирования указанных выше НС материалов и их последующей пластической деформации.

Первая глава работы посвящёна обзору литературы по наноструктурным материалам, полученным методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Представлена принятая на сегодняшний день классификация НС материалов. Рассмотрены существующие методы ИПД, позволяющие получать объемные образцы в наноструктурном состоянии. Обобщены результаты экспериментальных данных о параметрах дефектной и зеренной субструктуры. Рассмотрены современные структурные модели и механизмы формирования этих материалов.

Постановке задач диссертационной работы, обоснованию выбора материалов исследования, способов их обработки и описанию методик экспериментальных исследований, посвящена вторая глава диссертации.

Результаты сравнительного электронномикроскопического исследования особенностей микроструктуры НС меди после РКУ прессования и деформации в наковальнях Бриджмена представлены в третьей главе работы. Исследованы особенности зеренной и субзеренной структуры. С использованием специальных методов анализа субструктур с высокой кривизной кристаллической решетки изучены особенности высокодефектных структурных состояний объема и границ зерен, проведены оценки локальных внутренних напряжений в этих состояниях. Проанализировано влияние условий ИПД на характеристики зеренной и дефектной субструктуры. На основе проведенных исследований предложена модель дефектной субструктуры НС материалов, полученных методами ИПД.

В четвёртой главе диссертации изучены закономерности и механизмы пластической деформации и переориентации кристаллической решетки в НС меди, полученной методом РКУ прессования. Представлены результаты электронномикроскопического исследования особенностей пластической деформации в процессе активного растяжения этого материала при разных температурах. Изучены особенности тонкой структуры мезополос локализации деформации характерных для деформации при комнатной температуре, и эволюция дефектной субструктуры в ходе деформации при Т = 453 К. На основе полученных результатов проведен анализ механизмов деформации и переориентации кристаллической решетки в процессе формирования НС меди в ходе ИПД и ее последующей пластической деформации.

Пятая глава работы посвящена исследованию особенностей наноструктурного состояния в сплаве У-ТьСг после сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной температуре и анализу механизмов его формирования. Изучены особенности дефектной микроструктуры объема и границ зерен формирующейся при этом наномасштабной микрополосовой структуры. Выявлены кристаллогеометрические особенности переориентации полос (микрополос) с высокоугловыми границами. Обсуждены возможные механизмы деформации и переориентации кристаллической решетки в процессе сверхглубокой деформации прокаткой при комнатной температуре. На защиту в настоящей работе выносятся следующие положения:

1. Структурная модель полученных методами ИПД НС состояний как высокодефектных состояний с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме субмикрокристаллов, высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака или дислокаций Сомилианы на межкристаллитных границах, высокими локальными (на субмикромасштабном уровне) внутренними напряжениями и их градиентами.

2. Активизация коллективных мод деформации в НС состояниях как результат формирования в этих состояниях высоких локальных внутренних напряжений и низкой эффективности их релаксации дислокационными механизмами деформации. Кооперативные механизмы переориентации кристалла при формировании НС состояний: образование субструктур с высокой континуальной плотностью дефектов и их последующая релаксация в дискретные границы разориентации; механическое двойникование; направленные потоки неравновесных точечных дефектов в полях градиентов напряжений; динамическая микрорекристаллизация.

3. Механизм локализации деформации в условиях активного растяжения НС меди при комнатной температуре путем квазипериодического формирования и релаксации мезоконцентраторов напряжений на фронте распространения мезополос локализации деформации указанными в п. 2 кооперативными механизмами деформации.

4. Характерные особенности зеренной и дефектной субструктуры НС меди, полученной кручением в наковальнях Бриджмена: более интенсивная, по сравнению с РКУ прессованием, фрагментация кристаллической решетки; более высокие значения континуальной плотности дефектов в объеме и на границах субмикрокристаллов; анизотропия зеренной и дефектной микроструктуры как следствие высокой анизотропии полей смещений и их градиентов. Кристаллогеометрические особенности высокоугловых разориентировок в микрополосовых наноструктурных состояниях сплава У-4Т1-4Сг, полученных глубокой деформацией прокаткой при комнатной температуре: преимущественный характер переориентации вокруг направлений типа <110), высокая плотность высокоугловых границ с векторами переориентации 0 = (50 - 60)° <110) и наличие границ микрополос с плоскостями габитуса типа (113). Механизм прямых плюс обратных (по альтернативным системам) мартенситных превращений в полях высоких локальных напряжений как один из возможных механизмов деформации при формировании этих состояний.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. С применением специальных методов анализа высоких непрерывных разориентировок, позволяющих выделить "структурную" (присущую объемным образцам) кривизну кристаллической решетки, проведено сравнительное электронномикроскопическое исследование особенностей дефектной субструктуры СМК меди, полученной методами РКУ прессования и кручения в наковальнях Бриджмена, и сплава У-4Ть4Сг в наноструктурном состоянии, полученном в процессе глубокой деформации прокаткой при комнатной температуре. Установлено, что общими особенностями структурных состояний, формирующихся во всех указанных выше условиях деформации, являются высокие (до ~ 30 град/мкм) значения кривизны кристаллической решетки, ротора этой кривизны (до 40 град/мкм2) и высокая плотность межзеренных границ с переменными векторами разориентации дв/дг < 30 град/мкм.

С привлечением представлений континуальной теории дефектов предложена структурная модель полученных методами ИПД СМК состояний как высокодефектных состояний с высокой континуальной плотаостью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме субмикрокристаллов и высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака или дислокаций Сомилианы на межкристаллитных границах.

2. С использованием предложенной модели и результатов электронно-микроскопического измерения параметров дефектной субструктуры проведен анализ упруго-напряженного состояния в указанных выше высокодефектных субструктурах. Показано, что последние являются источниками высоких (до алок ~ Е/30) локальных внутренних напряжений. В СМК меди наличие таких напряжений подтверждено путем электронномикроскопического обнаружения значительных (2-3%) эффектов упругой деформации кристаллической решетки в зонах ее высокой кривизны. Дисклинационная природа дефектной субструктуры определяет наличие высоких (~ Е/20 мкм"1) локальных (на субмикронном масштабном уровне) градиентов напряжений. Сравнительный анализ локальных внутренних напряжений в материалах разного класса показал, что их величина, помимо степени пластической деформации, определяется свойствами материала, контролирующими эффективность дислокационной релаксации этих напряжений. Максимальные значения стлок могут при этом изменяться в пределах от Е/60 (чистая медь) до Е/20 (высокопрочный №зА1), а значения 5стлок/5г - от Е/7 до Е/30 мкм"1.

3. Электронномикроскопически изучены особенности зеренной структуры СМК меди, полученной методами РКУ прессования и кручения в наковальнях Бриджмена. Обнаружена, во-первых, высокая разнозернистость СМК состояний с более чем десятикратным (от 0,06 до 0,6 мкм) разбросом размеров зерен. Во-вторых, формирование, наряду с равноосными, микрополосовых субмикрокристаллических структур. Показано, что указанные особенности являются результатом активизации в ходе ИПД явлений механического двойникования, локализации пластического течения с образованием микрополос переориентации и динамической микрорекристаллизации.

4. Установлено, что в СМК меди, полученной кручением в наковальнях Бриджмена, результатом значительно более высоких, по сравнению с РКУ прессованием, величин пластической деформации являются: гораздо более интенсивная фрагментация кристаллической решетки (увеличение относительной доли высокоугловых границ фрагментов и уменьшение их размеров); более высокие значения параметров континуальной плотности дефектов в объеме субмикрозерен и эффективной плотности частичных дисклинаций на межкристаллитных границах.

5. Методом исследования микроструктуры в различных сечениях образцов, деформированных в наковальнях Бриджмена, впервые обнаружена высокая анизотропия дефектной микроструктуры НС состояния. При этом можно выделить несколько типов такой анизотропии: анизотропия субмикрокристаллической структуры - более эффективное измельчение зерен и субзерен в направлении оси кручения и анизотропия дискретных и непрерывных разориентировок с более интенсивной переориентацией кристалла в указанном выше направлении. Проведенный анализ показал, что это обусловлено, во-первых, характерной для деформации кручением высокой анизотропией полей смещений и их градиентов, во-вторых, формированием полос локализации и микродвойников деформации в направлениях максимальных сдвиговых напряжений, лежащих в плоскости наковален.

6. Показано, что формирование в процессе ИПД высокодефектных структурных состояний с высокими локальными напряжениями и низкая дислокационная активность в этих состояниях определяют активизацию коллективных механизмов деформации и переориентации кристалла. Формирование СМК состояний является при этом результатом последовательного или одновременного действия нескольких таких механизмов: образования субструктуры с высокой континуальной плотностью дисклинаций и ее коллективной перестройки в дискретные границы разориентации; механического двойникования; квазивязкого механизма переориентации потоками неравновесных точечных дефектов в полях высоких градиентов локальных напряжений; динамической микрорекристаллизации.

7. Установлено, что важным механизмом пластического течения СМК меди в процессе активной деформации растяжением при комнатной температуре является механизм квазипериодического формирования и релаксации мезоконцентраторов напряжений на фронте распространения мезополос локализации деформации указанными выше (см. п. 5) кооперативными механизмами деформации. В основе его реализации лежат два принципиальных момента: во-первых, эффективное подавление в СМК состоянии дислокационных механизмов микроуровня деформации, определяющее формирование мезоконцентраторов напряжений с самого начала деформации; во-вторых, структурная неустойчивость в зонах мезоконцентраторов при достижении критических значений плотности запасённой энергии деформации и локальных напряжений.

8. Повышение температуры деформации до Т = 453 К приводит к структурной неустойчивости и интенсивной динамической рекристаллизации во всём объёме образцов, подавляет формирование мезоконцентраторов напряжений и мезополос локализации деформации и снижает её масштабный (от мезо- к микро-) уровень. Предполагается, что последнее определяет значительное повышение пластичности УМЗ меди при повышении температуры деформации.

9. Изучены кристаллогеометрические особенности высокоугловых разориентировок в микрополосовых наноструктурных состояниях сплава У-4Ть4Сг, полученных глубокой деформацией прокаткой при комнатной температуре. Показано, что важной особенностью этих состояний является преимущественный характер переориентации вокруг направлений типа (110), высокая плотность высокоугловых границ с векторами переориентации 0 = (50 - 60)° (110) и наличие границ микрополос с плоскостями габитуса типа (113). Высказано предположение, что указанные особенности, а также возможность глубокой деформации сплава прокаткой при комнатной температуре, являются результатом фрагментации и переориентации кристаллической решетки механизмами динамических (прямых плюс обратных мартенситных) фазовых переходов в полях высоких локальных напряжений.

1. Нанотехнология в ближайшем десятилетии. Прогноз направления исследований / Под ред. М. К. Роко, Р. С. Уильямса и П. Аливисатоса. Пер с англ. - М.: Мир, 2002. -292 е., ил.

2. Valiev R.Z. Ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation: an introduction. // Ann. Chim. Fr. -1996. -V.21. -P. 369-378.

3. Андриевский P.А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. И. Механические и физические свойства. // ФММ. -2000. -Т.89. -№1. -С. 91-112.

4. Valiev R.Z., Korznikova G.F., Mulyukov Kh.Ya., Mishra R.S., Mukheijee A.K. Saturation magnetization and Curie temperature of nanocrystalline nickel. // Philosophical Magazine B. -1997. -V.75. -№ 6. -P. 803-811.

5. Валиев P.3., Мулюков P.P., Мулюков Х.Я. и др. Температура Кюри и намагниченность насыщения никеля с субмикрокристаллической структурой. // Письма в ЖТФ. -1989. -Т. 15. -Вып.1. -С. 78-81.

6. Valiev R.Z., Vishnyakov Ya.D., Mulyukov R.R., Fainshtein G.S. On the degrease of Curie temperature in submicron-grained nickel. // Phys. Stat. Sol. (a). -1990. -V.117. -№2, -P. 549-553.

7. Александров И. В., Мазитов Р. М., Кильмаметов А. Р., Джанг К., Jly К., Валиев. Р. 3. Рентгеноструктурный анализ термического поведения меди, полученный интенсивной пластической деформацией. // ФММ. -2000. -Т.90. -№ 2. -С. 77-82.

8. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. -272 с.

9. Колобов Ю. Р., Валиев Р. 3., Грабовецкая Г. П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. Новосибирск: Наука, 2001. -232 с.

10. Валиев Р. 3., Корзников А. В., Мулюков Р. Р. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой. // ФММ. -1992. -Т.6. -№ 4. -С. 7086.

11. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург: УрО РАН, 2003. 279 с.

12. Valiev R.Z. Structure and mechanical properties of ultrafine-grained metals. // Mater. Sci. Eng. -1997. -A 234-236. -P. 59-66.

13. Markushev M.V., Bampton C.C., Murashkin M.Yu., Hardwick D.A. Structure and properties of ultra-fine grained aluminium alloys produced by severe plastic deformation. // Mater. Sci. Eng. -1997. -A 234-236. -P. 927-931.

14. Валиев P.3., Кайбышев О. А., Кузнецов Р.И. и др., Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов. // Док. АН СССР. -1988. -Т.301. -№ 4. -С. 864-866.

15. Mishra R.S., Valiev R.Z., Mukheijee A.K. The observation of tensile superplasticity in nanocrystalline materials. // Proceeding of the 3-rd International Conference of Nanostructured Materials, Kona, Hawaii, July 8-12,1996.

16. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M. et al. Superplastic forming at high strain rates after severe plastic deformation. // Acta Mater. -2000. -V.48. -P. 3633-3640.

17. Bieler T.R., Mishra R.S., Mukheijee A.K. Superplasticity in hard-to-machine materials. // Annu. Rev. Mater. Sci. -1996. -V.26. -P. 75-106.

18. Валиев P.3., Мулюков P.P., Овчинников B.B. и др. О физической ширине межкристаллитных границ. // Металлофизика. -1990. -Т.12. -№5. -С. 124-126.

19. Смирнова И. А., Левит В. И., Пилюгин В. И. и другие. Эволюция структуры ГЦК монокристаллов при больших пластических деформациях. // ФММ. -1986. -Т.61. -Вып.6. -С. 1170-1177.

20. Gertsman V.Y., Birringer R., Valiev R.Z. and Gleiter H., On the structure and strength of UFG copper produced by SPD. // Scripta Metal, et Materialia. -1994. -V.30. -P. 229-234.

21. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Valiev R.Z., Langdon T.G. Characterization of ultrafine-grained structures produced by severe plastic deformation. // Investigations and

22. Applications of Severe Plastic Deformation. NATO Science Series: 3. High Technology 80, Edited by Lowe T.C. and Valiev R.Z. Kluwer Publ. -2000. -P. 155-162.

23. Korznikov A., Dimitrov O., Korznikova G. Thermal evolution of the structure of ultrafine grained materials produced by severe plastic deformation. // Ann. Chim. Fr. -1996. -V.21. -P. 443-460.

24. Иванисенко Ю.В., Сиренко A.A., Корзников A.B. Влияние нагрева на структуру и механические свойства Армко железа. // ФММ. -1999. -Т.87. -№ 4. -С. 78-83.

25. Gleiter H. Nanostructured materials: state of art and perspectives. // NanoStruct. Mat. -1995. -V.6. -P. 3-14.

26. Андриевский P.A., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. 1. Особенности структуры, термодинамика, фазовые равновесия, кинетические явления. // ФММ. -1999. -Т.88. -№1. -С. 50-73.

27. Birringer R.,Gleiter H. Nanocrystalline materials. // In: Encyclopedia of Materials. Sci. and Engr. Suppl. 1, ed. R.W. Cahn, Pergamon Press. -1988. -P. 3-14.

28. Ishida Y., Ichinose H., Kizuka T. and Suenaga K. High-Resolution Electron Microscopy of Interfaces in Nanocrystalline Materials. // Nanostructured Materials. -1995. -V.6. -P. 115124.

29. Металлические стекла. / Под ред. Ю.А. Скакова. М.: Металлургия, 1984. -236 с.

30. Чуистов К.В. Старение металлических сплавов. Киев: Наукова думка, 1985. -232 с.

31. Perez A., Melinon P., Paillard V., Dupuis V. and other. Nanocristalline structures prepare by neutral cluster beam deposition. // Nanostructured Materials. -1995. -V.6. -P. 43-52.

32. Fecht H.-J. Nanostructure formation by mechanical attrition. // Nanostructured Materials. -1995. -V.6. -P. 33-42.

33. Бриджмен П. Исследования больших пластических деформаций и разрыва. Изд. ИЛ. М, 1955.-440 с.

34. Korznikov A., Guenther В., Shen H., Valiev R. Processing of Nanocrystalline Materials by ^ Severe Plastic Deformation Consolidation of Powders. // Ann. Chim. Fr. -1996. -V.21 -P.391.398.

35. Mishra R.S., Valiev R.Z., Mukherjee A.K. Fully dense nanocrystalline nickel by severe plastic deformation consolidation. //Mater. Sci. Forum. -1996. -V.225-227. -P. 605-611.

36. Сегал B.M., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом. // Изв. АН СССР. Металлы. -1981. -№1. -С. 115123.

37. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В. И., Павлик Д. А., Малышев В. Ф. Процессы ф пластического структурообразования металлов. Минск: Навука i тэхшка, 1994.

38. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозеренной структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования. // Металлы. -1992. -№5. -С. 96-101.

39. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T. G. An investigation of microstructural • evolution during equal-channel angular pressing. // Acta. Mater. -1997. -V.45. -№11. -P.4733-4741.

40. Zhilyaev A.P., Furukawa M., Horita Z., Langdon T. Processing and properties of bulk ultrafine-grained materials produced through severe plastic deformation. // Solid State Phenomena. -2003. -V.94. -P. 3-12.

41. Iwahashi Y., Wang Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T. G. Principle of equal-channel angular pressing for the processing of ultra-fine grained materials. // Scripta Mater. -1996. -V.35.-143-146.

42. Галеев P.M., Валиахметов О.Р., Салищев Г.А. Динамическая рекристаллизация крупнозернистого титанового сплава ВТЗО в (а+Р) области. // Металлы. -1990. -№4. -с. 97-103.

43. Валиахметов О.Р., Галеев P.M., Салищев Г.А. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с субмикрокристаллической структуррой. // ФММ. -1990. -№10. -С. 204206.

44. Валитов В.А., Салищев Г.А., Мухтаров Ш.Х. Сверхпластичность жаропрочного никелевого сплава с субмикрокристаллической структурой. // Металлы. -1994. -№3. -С. 127-131.

45. Салищев Г.А., Галеев P.M., Малышева С.П. и др. Влияние отжига на демпфирование и упругость субмикрокристаллических титана и его сплава ВТ8. // ФММ. -1999. -Т.87. -№4. -С. 60-65.

46. Жеребцов С.В., Галеев P.M., Салищев Г.А., Мышляев М.М. Формирование субмикрокристаллической структуры в титановом сплаве ВТЗО. // ФММ. -1999. -Т.87. -№4. -С. 66-71.

47. Миронов С.Ю., Малышева С.П., Галеев P.M., Салищев Г.А., Мышляев М.М. Влияние размера зерна на механическое поведение титана ВТ 1 00. // ФММ. -1999. -Т.87. -№3. -С- 80-85.

48. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформации. // ФММ. -1985. -Т.59. -Вып.4. -С. 629-649.

49. Hughes D.A., Hansen N. Microstructure and strength of nickel at large strains. // Acta mater. -2000. -V.48. -P. 2985-3004.

50. Liu Q., Huang X., Lloyd D.J., Hansen N. Microstructure and strength of commercial purity aluminium (AA 1200) cold-rolled to large strains. // Acta Mater. -2002. -V.50. -P. 37893802.

51. Lee J.-C., Seok H.-K., Suh J.-Y. Microstructural evolutions of the Al strip prepared by cold rolling and continuous equal channel angular pressing. // Acta Materialia. -2002. -V.50. -P. 4005-4019.

52. Huang J. Y., Zhu Y. Т., Jiang H. And Lowe Т. C. Microstructures and dislocation configurations in nanostructured cu processed by repetitive corrugation and straightening. // Acta mater. -2001. -V.49. -P. 1497-1505.

53. Jianshe Lian, Valiev R.Z. and Baundelet Bernard. On the enhanced grain growth in ultrafine grained metals. // Acta metall. mater. -1995. -V.43. -№11. -P. 4165-4170.

54. Islamgaliev R.K., Chmelik F., Kuzel R. Thermal structure changes in copper and nickel processed by severe plastic deformation. // Mater. Sci. Eng. 1997. -A 234-236. -P. 335-338.

55. Kozlov E.V., Popova N.A., Ivanov Yu.F. et al. Structure and sources of long-range stress fields in ultrafine-grained copper. // Ann. Chim. Fr. -1996. -V.21. -P. 427-442.

56. Alexandrov I.V., Zhang K., Kilmametov A.R., Lu K., Valiev R.Z. X ray characterization of the ultrafine - grained Cu processed by different methods of severe plastic deformation. // Materials Science and Engineering. -1997. -A 234-236. -P. 331-334.

57. Корзников A.B., Корзникова Г.Ф., Мышляев M.M. и др. Эволюция структуры нанокристаллического никеля при нагреве. // ФММ. -1997. -Т.84. -Вып.4. -С. 133-139.

58. Валиев Р.З., Мусалимов Р.Ш. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов. // ФММ. -1994. -Т.78. -С. 114-121.

59. Колобов Ю.Р., Гирсова Н.В., Иванов К.В. и др. Особенности структуры и механические свойства субмикрокристаллического никеля, полученного воздействием интенсивной пластической деформации. // Изв. вузов. Физика. 2002. -№ 6. -С. 11-16.

60. Корзников А.В., Индрисова C.P., Носкова Н.И. Структура и термостабильность субмикрокристаллического молибдена. // ФММ. -1998. -Т.85. -Вып.З. -С. 113-118.

61. Корзников А.В., Корзникова Г.Ф., Индрисова С.Р. и др. Влияние небольших добавок ^ бора на структурную эволюцию нанокристаллического Ni3Al в процессе термическойобработки. // ФММ. -1999. Т.87. -№6. -С. 80-86.

62. Третьяк М.В., Тюменцев А.Н. Масштабные уровни фрагментации кристаллической решётки сплава на основе №зА1 в процессе интенсивной пластической деформации кручением под давлением. // Физическая мезомеханика. -2000. -Т.З. -№3. -С. 23-28.

63. Тюменцев А.Н., Третьяк М.В., Пинжин ЮП., Коротаев А.Д. и др. Эволюция дефектной субструктуры в сплаве №зА1 в ходе интенсивной пластической деформации кручением под давлением. // ФММ. -2000. Т.90. -№5. -С. 44-54.

64. Stolyarov V.V., Latysh V.V., Shundalov V.A., Salimonenko D.A. et al. Influence of plastic deformation on aging effect of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy. // Materials Science and Engineering. -1997. -A 234-236. -P. 339-342.

65. Sencov O.N., Froes F.H., Stolyarov V.V., Valiev R.Z., Lu J. Microstructure of Al Fe alloys subjected to severe plastic deformation. // Scripta Materialia. -1998. -V.38. -№10. -P. 1511-1516.

66. Pushin V.G., Valiev R.Z. The Nanostructured TiNi shape-memory alloys: new Properties and applications. // Solid State Phenomena. -2003. -V.94. -P. 13-24.

67. Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Электронно-микроскопическое исследование упругих деформаций вблизи границ зерен в ультрамелкозернистой меди. // ФММ. -1999. -Т.87. -№3. -С. 46-52.

68. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F. at al. Deformation behavior of ultrafine-grained copper. // Acta metall. mater. -1994. -V.42. -№7. -P. 2467-2475.

69. Mishin O.V., Gertsman V.Y., Valiev R.Z. Gottstein G. Grain Boundary distribution and texture in ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation. // Scripta Materialia. -1996. V.35. -P. 873-878.m

70. Monchoux J.-P., Derep J.-L., Sarfati M. Grain boundary relaxation of sub-micron grained copper processed by severe plastic deformation. // Ann. Chim. Fr. -1996. -V.21. -P. 503-513.

71. Mishin O.V., Juul Jensen D., Hansen N. Characterisation of Deformation Structure in ECAE-processed Copper. // Proceedings of the 21st Rico International Symposium on Materials Science. -Roskilde, Denmark. 2000. -P.445-449.

72. Morris D.G., Munoz-Morris М.А. Microstructure of severely deformed Al-3Mg and its evolution during annealing. // Acta Materialia. -2002. -V.50. -P. 4047^1060.

73. Chen Y.C., Huang Y.Y., Chang C.P., Kao P.W. The effect of extrusion temperature on the development of deformation microstructures in 5052 aluminium alloy processed by equal channel angular extrusion. // Acta Materialia. -2003. -V.51. -P. 2005-2015

74. Косицына И.И., Сагарадзе B.B., Копылов В.И. Формирование высокопрочного и высокопластичного состояния в метастабильных аустенитных сталях методом равноканального-углового прессования. // ФММ. -1999. -Т.88. -№5. -С. 84-89.

75. Fukuda Y., Oh-ishi К., Horita Z., Langdon T.G. Processing of a low-carbon steel by equal-channel angular pressing. // Acta Materialia. -2002. -V.50. -P. 1359-1368.

76. Dong Hyur Shin, Byung Cheol Kim, Yong-Seog Kim, Kyung-Tae Park Microstructural evolution in a commercial low carbon steel by equal channel angular pressing. // Acta mater. -2000. -V.48. -P. 2247-2255.

77. Vinogradov A., Patlan V., Suzuki Y. et al. Structure and properties of ultra-fine grain Cu-Cr-Zr alloy produced by equal-channel angular pressing. // Acta Materialia. -2002. -V.50. -P. 1639-1651.

78. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973. -584 с.

79. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М.: Металлургия, 1986. -224 с.

80. Коротаев А.Д., Тюменцев А.Н., Суховаров В.Ф. Дисперсное упрочнение тугоплавких металлов. Новосибирск: Наука. Сиб. отд-ние, 1989. -211 е., 32 с. ил.

81. Конева H.A., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации. // Изв. вузов. Физика. -1990. -№ 2. -С. 89-106.

82. Конева H.A., Козлов Э.В. Природа субструктурного упрочнения. // Изв. вузов. Физика. -1982. -№ 8. -С. 3-14.

83. Р. Де вит. Континуальная теория дисклинаций. М: Мир, 1977. -208 с.

84. Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Особенности контраста на границах зерен в ультрамелкозернистом германии. // Известия академии наук, серия физическая. -1995. -Т.59. -№ 2. -С. 42-48.

85. Кайбышев O.A., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987.-214 с.

86. Valiev R.Z., Gertsman V.Y., Kaibyshev O.A. Grain Boundary Structure and Properties under External Influences. // Phys. Stat. Sol. (a). -1986. -V.97. -P. 11-56.

87. Павлов В.А., Попов M.B. Связь между процессами разрушения и аморфизации структуры кристаллических систем при холодной пластической деформации. // ФММ. -1990.-№2.-С. 192-198.

88. Смирнова H.A., Левит В.И., Пилюгин В.И. и др. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди // ФММ. -1986. -Т.62. -Вып.З. -С. 566-570.

89. Быков В.М., Лихачёв В.А., Никонов Ю.А. и др. Фрагментирование и динамическая рекристаллизация меди при больших и очень больших пластических деформациях // ФММ. -1978. -Т.45. -Вып.1. -С. 163-169.

90. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. Л.: Наука, 1986. -224с.

91. Лихачев В.А., Панин В.Е., Засимчук Е.Э. и др. Кооперативные деформационные процессы и локализация деформации. Киев: Наук, думка, 1989. -320 с.

92. Коротаев А. Д., Тюменцев А. Н., Пинжин Ю. П. Активация и характерные типы дефектных субструктур мезоуровня пластического течения высокопрочных материалов // Физическая мезомеханика. 1998. - Т. 1. - № 1. - С.23-35.

93. Классен Неклюдова М.В. Механическое двойникование кристаллов. М.: Изд-во АН СССР, 1960.

94. Бирюковский A.A., Владимиров В.И., Романов А.Е. Сбросообразование кристаллов. Экспериментальное исследование и теоретическое описание. В кн.: Дисклинации и ротационная деформация твёрдых тел. Л. 1988.

95. Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов. М.: Мир, 1972. -408.

96. Губернаторов B.B., Соколов Б.К., Гервасьева И.В., Владимиров JI.P. О формировании полосовых структур в структурно-однородных материалах. // Физическая Мезомеханика. 1999. - Т. 2. -№1-2. -С. 157-162.

97. Basson F., Driver J.H. Deformation banding mechanisms during plane strain compression of cube-oriented FCC crystals, ft Acta mater. -2000. -V.48. -P. 2101-2115.

98. Lee C.S., Duggan B.J. Deformation banding and copper-type rolling textures. // Acta metall. Mater. -1993. -Vol 41. -№ 9. p. 2691-2699.

99. Li S., Gong В., Wang Z. On the formation of deformation bands in fatigued copper single crystal with double slip. // Scripta Met. et Mater. -1994. -Vol.31. No.12. -P. 1729-1734.

100. Конева H.A., Лычагин Д.В., Теплякова JI.А., и др. Полосовая субструктура в ГЦК -однофазных сплавах. В кн. Дисклинации и ротационная деформация твёрдых тел. Л. 1988.

101. Hughes D.A., Hansen N. Microstructure and strength of nickel at large strains. // Acta mater. -2000. -V.48. -P. 2985-3004.

102. Коротаев А.Д., Тюменцев A.H., Гончиков В.Ч., Олемской А.И. Закономерности формирования субструктуры в высокопрочных дисперсно-упрочнённых сплавах. // Изв. Вузов. Физика. -1991. -№3. С. -81-92.

103. Тюменцев А.Н., Гончиков В.Ч., Олемской А.И., Коротаев А.Д., и др. Локализация пластического течения и механизм разрушения в высокопрочном ниобиевом сплаве со сверхмелкими частицами неметаллической фазы. // ФММ. 1989.- Т.67.- Вып 3. С. 591600.

104. Тюменцев А.Н., Гончиков В.Ч., Олемской А.И., Коротаев А.Д. Коллективные эффекты в ансамбле дислокаций и вакансий при формировании полосы локализованной деформации. Томск, 1989. 40 с. (Препринт ТГУ № 5).

105. Тюменцев А.Н., Гончиков В.Ч., Коротаев А.Д. Механизм пластического течения в зонах концентрации напряжений высокопрочного сплава. В кн.: Новые методы в физике и механике деформируемого твердого тела. Ч. 1. Томск: Изд. ТГУ, 1990. - С. 163-168.

106. Гончиков В.Ч., Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д. О механизме переориентации кристаллической решетки в высокопрочном ниобиевом сплаве В кн. Дисклинации и ротационная деформация твердых тел. Л.: ФТИ им. А.Ф. Иоффе, 1988. -С.90-102.

107. Третьяк М.В., Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д. и др. Особенности релаксации механических напряжений, генерируемых мощными ионными пучками в ванадиевом сплаве. // Физика металлов и металловедение. -2000. -Т. -86. -Вып. 4.

108. Коротаев А.Д., Тюменцев А.Н., Третьяк М.В. и др. Особенности морфологии и дефектной субструктуры поверхностного слоя сплава NÍ3AI после обработки мощным ионным пучком. // Физика металлов и металловедение. -2000. -Т.86. -Вып.1. -С. 54-61.

109. Тюменцев A.H., Третьяк M.B., Коротаев А.Д. и др. Субструктура с высокой плотностью дисклинаций в зонах активации мезоуровня деформации в условиях воздействия мощных ионных пучков. // Доклады РАН. -1999. -Т. 366. -№2. -С. 196198.

110. Третьяк М.В. Характерные типы дефектных субструктур в металлических сплавах при облучении мощными ионными пучками и интенсивной пластической деформации, дис. к.ф.- м.н., Томск 2000.

111. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. Киев: Наукова думка, 1975. -315 с.

112. Григорович В.К., Шефтель E.H. Дисперсное упрочнение тугоплавких металлов. -М.: Наука, 1980. -340 с.

113. Tyumentsev A.N., Korotaev A.D., Pinzhin Yu.P. et al. Effect of modes of thermomechanical treatment on the formartion of the multiphase and grain structure of V-4Ti-4Cr alloys. // in press Journal of Nuclear Materials.

114. Solonin M.I., Chernov V.M., Gorokhov V.A. et. al. Present status and future prospects of the Russian program for fusion low-activation materials. // Journal of Nuclear Materials. -2000. 283-287. -P. 1468-1472.

115. Тюменцев A.H., Панин B.E., Деревягина JI.С. и др. Механизм локализованного сдвига на мезоуровне при растяжении ультрамелкозернистой меди. // Физическая мезомеханика. -1999. -Т.2. -№6. -С. 115-123.

116. Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д., Валиев Р.З. Особенности микроструктуры и механизмы формирования субмикрокристаллической меди, полученной методами интенсивной пластической деформации. // ФММ -2003. -Т.96. -№4. -С. 33-43.

117. Литовченко И.Ю. Закономерности и механизмы локализации деформации с переориентацией кристаллической решётки в металлических сплавах, дис. к.ф.- м.н., Томск 2000.

118. Donadille С., Valle R., Dervin P., Penelle R. Development of texture and microstructure during cold rolling and annealing of FCC alloys: example of an austenitic stainless steel. // Acta metal. -1989. -Vol.37. -No. 6. -P. 1547-1571.

119. Hatherly M, Malin A.S. Shear bands in deformed metals. // Scripta Met. -1984. -V.18, -P. 449-454.

120. Korbel A., Martin P. Microstructural events of macroscopic strain localization in prestrained tensile specimens. // Acta metal. -1988. -Vol.36. -No 9. -P. 2575-2586.

121. Yeung W.Y., Duggan B.J. Shear band angles in rolled FCC materials. // Acta Metall. -1987. -Vol.35. -No 2. -P. 541-548.

122. El-Danaf E., Kalidini S.R., Doherty R.D., Necker C. Deformation texture transition inbrass: critical role of micro- scale shear bands. // Acta mater. -2000. -V.48. -P. 2665-2673.

123. Lee W.B., Chan K.C. A criterion for the prediction of shear band angles in FCC metals. // Acta metall Mater. -1991. -Vol.39. -No.3. -P. 411-417.

124. Lion X.Z., Zhou F., Lavernia E.J. et al. Deformation twin in nanocrystalline Al. // Appl. Phys. Lett. -2003. -V.83. -№24. -P. 5062-5064.

125. Lion X.Z., Zhao Y.H., Srinivasan S.G. et al. Deformation twinning in nanocrystalline copper at room temperature and low strain rate. // Appl. Phys. Lett. -2004. -V.84. -№4. -P. 592-594.

126. Сафаров А.Ф. Высоконеравновесные фазово-структурные состояния в металлических сплавах после ионной имплантации и в ионно-плазменных покрытиях нитрида титана, дис. к.ф,- м.н., Томск 1998.

127. Лихачев В.А., Волков А.Е., Шудегов В.Е. Континуальная теория дефектов. -Ленинград: Изд. Ленинградского университета, 1986. 232 с.

128. Лихачев В. А., Хайров Р. Ю. Введение в теорию дисклинаций. Л: Изд.-во ЛГУ, 1975.-184 с.

129. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Дитенберг И.А. и др. Особенности пластической деформации ультрамелкозернистой меди при разных температурах. // Физическая мезомеханика. -2001. -Т.4. -№6. -С. 77-85.

130. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М: МИСИС, 1994г. -328с.

131. Лариков Л.Н., Исайчев В.И. Структура и свойства металлов и сплавов. Диффузия металлов и сплавов. Киев: Наукова думка, 1987. -315 с.

132. Тюменцев А.Н., Литовченко И.Ю., Пинжин Ю.П. и др. Новая мода мезоуровня деформации механизмами динамических фазовых превращений в полях напряжений растяжении // Физическая мезомеханика. -2003. -Т. 6. -№ 2. -С. 15-36.

133. Tyumentsev A.N., Surikova N.S., Litovchenko I.Yu. et al. A Mechanism for Deformationand Lattice Reorientation in Strain Localization Bands and Deformation Twins of the В 2 Phase of Titanium Nickelide // Acta Materialia. -2004. -V.52/7. -P. 2067-2074.

134. Панин В. E., Деревягина JI. С., Валиев Р. 3. Механизм локализованной деформации субмикрокристаллической меди при растяжении // Физическая мезомеханика. -1999. -Т. 2. -№ 1-2. -С. 89-95.

135. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов / Под ред. В. Е. Панина. Новосибирск: Наука, 1995. -Т. 1.-298 е., Т. 2. -320 с.

136. Панин В. Е. Современные проблемы пластичности и прочности твердых тел // Изв. вузов. Физика. -1998. -Вып. 41. -№ 1. -С. 7-34.

137. Панин В. Е. Основы физической мезомеханики // Физическая мезомеханика. -1998. -Т. l.-№ 1.-С. 5-22.

138. Клименов В. А., Панин С. В., Безбородое В. П. Исследование характера деформации на мезомасштабном уровне и разрушения композиции "газотермическое покрытие -основа" при растяжении // Физическая мезомеханика. -1999. -Т. 2. -№ 1-2. -С. 141-156.

139. Косевич А. М. Физическая механика реальных кристаллов. Киев: Наукова думка, 1981.-328 с.

140. Константинова Т. Е. Мезоструктура деформированных сплавов. Донецк: Изд.-во Донецкого физ.-техн. ин-та НАН Украины, 1997. -170 с.

141. Константинова Т. Е. Изгибная мода пластической деформации металлических сплавов // Физика и техника высоких давлений. -1998. -Т. 8. -№ 4. -С. 85-90.

142. Орлов A.H., Трушин Ю.В. Энергии точечных дефектов в металлах. М.:

143. Энергоатомиздат, 1983. -80 с.

144. Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. -М.: Мир, 1968. -574 с.

145. Фромм Е., Гебхардт Е. Газы и углерод в металлах. М.: Металлургия, 1980. -712 с.

146. Труды III Всесоюзного совещания по проблеме рения (часть II). Рений в новой технике. М.: Наука, 1970. - 204 с.

147. Тюменцев А. Н., Коротаев А. Д., Пинжин Ю. П. И др. Механизмы локализации деформации и механического двойникования в условиях фазовой нестабильности кристалла в полях напряжений. // Изв. Вузов. Физика. 2004. - №8. С. -28-48.

148. Кассан-Оглы Ф.А., Найш В.Е., Сагарадзе И.В. Диффузное рассеяние в металлах с ОЦК решеткой и кристаллогеометрия мартенситных фазовых переходов ОЦК ГЦК и ОЦК - ГПУ // ФММ -1988. -Т.65. -№3. -С. 481-192.

149. Хачин В.Н., Муслов С.А., Пущин В.Г. и др. Аномалии упругих свойств монокристаллов TiNi-TiFe // Доклады АН СССР. -1987. -Т. 295. -№ 3. -С. 606-609.

150. Enami К., Nasunuma J., Nagasawa A., Nenno S. Elastic Softening and electron-diffraction anomalies prior to the martensitic transformation in a Ni-Al ßi alloy // Scripta Met. -1976. -V.10.-N 10.-P. 879-884.