Диагностика субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке лазерным оптико-акустическим методом тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.21 ВАК РФ

Копылова, Дарья Сергеевна АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Москва МЕСТО ЗАЩИТЫ
2011 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.21 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Диагностика субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке лазерным оптико-акустическим методом»
 
Автореферат диссертации на тему "Диагностика субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке лазерным оптико-акустическим методом"

На правах рукописи

Копылова Дарья Сергеевна

ДИАГНОСТИКА СУБМИКРОННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ НА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПОДЛОЖКЕ ЛАЗЕРНЫМ ОПТИКО-АКУСТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

01.04.21 - лазерная физика

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 7 МАР 2011

Москва - 2011 // ^

4840877

Работа выполнена на кафедре общей физики и волновых процессов физического факультета Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова.

Научный руководитель:

кандидат физико-математических наук, Пеливанов Иван Михайлович

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Егерсв Сергей Викторович, Акустический институт имени академика H.H. Андреева, г. Москва

кандидат физико-математических наук, доцент Андреев Валерий Георгиевич, кафедра акустики физического факультета МГУ имени М.В. Ломоносова, г. Москва

Ведущая организация:

Учереждение Российской академии наук Институт общей физики им. A.M. Прохорова РАН, г. Москва

Защита состоится « /у » марта 2011 года в » часов на заседании

диссертационного совета Д.501.001.31 при Московском государственном университете имени М.В. Ломоносова по адресу: 119991 ГСП-1, Москва, Ленинские горы, МГУ, д. 1, стр. 62, корпус нелинейной оптики, аудитория им. С.А. Ахманова.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета Московского государственного университета имени МЛЗ. Ломоносова.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность исследования

Разработка новых материалов является движущей силой во многих технологических областях промышленности. Например, тонкие пленки и покрытия находят множество применений в различных устройствах благодаря своей способности усиливать защиту от коррозии, термо- и износостойкость. Тонкие слои повсеместно встречаются в качестве проводящих и изолирующих элементов в бурно развивающейся микроэлектронике. В макроскопической и в интегральной оптике чередующиеся слои используются в качестве фильтров, поляризующих и отражающих элементов. Слоистые структуры используются в высокоточном машиностроении в целях уменьшения вибраций, а также в гидроакустике при изготовлении резонансных покрытий гидрофонов из слоев с различными акустическими импедансами. Существует множество других применений тонких пленок: в аэрокосмической и автомобильной промышленности в качестве композитных материалов, в биотехнологиях и т.д.

С ростом интереса к тонким пленкам возникла необходимость определения их теплофизических и механических свойств, при этом физические свойства тонкого слоя субмнкро- и нанометрового диапазона зачастую могут значительно отличаться от свойств объемного материала, из которого он изготовлен. Кроме того, часто покрытия наносятся при высоких температурах и давлениях на сложные и непяоекие поверхности, и зачастую являются очень хрупкими, что делает нежелательным физический контакт во время измерений.

В настоящее время используется множество рахтичных неразрушающих методов для исследования тонких пленок: рентгеновская дифрактометрия, ультразвуковые, электромагнитные, оптические методы и т.д. Частотная полоса традиционного ультразвука, широко используемого при диагностике неоднородностей и остаточных напряжений композитных материалов, обычно ограничивается 10 МГц. Следовательно, минимальный размер обнаруживаемой неоднородности составляет доли миллиметра. Возбуждение и регистрация импульсов в традиционных ультразвуковых системах осуществляется путем пьезоэлектрического преобразования. В последние годы для генерации широкополосного ультразвука все чаще применяются фото- (ФА) и оптико-акустические (ОА) методы, основанные на возбуждении ультразвука с помощью импульсного лазерного излучения. За счет использования коротких иано-, пико- или фемтосекуидных лазерных импульсов в твердом теле могут возбуждаться частоты акустических волн диапазона от десятков кГц вплоть до Дебаевской частоты (10й Гц), что позволяет в числе прочего исследовать слои толщиной до десятков нанометров.

3

Более того, возбуждаемые ОА сигналы являются ультра широкополосными (их длительность может составлять половину периода колебаний). Таким образом, ФА и ОА методы представляют собой перспективную альтернативу традиционным методам исследования тонких пленок, поскольку являются простыми, эффективными и неразрушающими.

В зависимости от диапазонов толщин слоев и их свойств используются методы, основанные на регистрации волн различной природы (электромагнитных, тепловых и акустических). Обычно наибольшая эффективность метода достигается в случае, когда характерная толщина слоя имеет порядок длины волны пробного излучения. Для диагностики внутренней структуры металлических покрытий оптические методы могут бьпъ применены только до глубины скин-слоя (~ 10"6 см). Кроме того, в оптической спектроскопии часто требуется специальная обработка образца, чтобы избежать рассеяния на неровностях поверхности.

С помощью фототепловых методов, напротив, можно исследовать такие сложные структуры, как шероховатые и зернистые поверхности, порошки и волокна, так как длина диффузии тепла зачастую больше характерного размера неоднородности. С другой стороны, длина волны теплового излучения на одной и той же частоте на два порядка меньше длины акустической волны. Это означает, что для исследования тонких слоев толщиной порядка долей микрона достаточно использовать тепловые волны с частотами до 100 МГц, тогда как в случае использования акустических волн необходимый частотный диапазон составляет десятки гигагерц. Регистрация акустических волн гигагерцового диапазона обычно проводится на основе оптических интерферометров, основной проблемой которых является низкая чувствительность. Таким образом, для диагностики толщины и теплофизических свойств (в частности, теплопроводности) металлических покрытий микронного и субмикронного диапазона целесообразно использовать именно тепловые волны. Для возбуждения тепловых волн мегагерцевого диапазона обычно используются фототепловые лазерные методы, а для регистрации - оптические, пироэлектрические, фотоакустические и др. Методы регистрации тепловых волн имеют различные недостатки. Так, к примеру, и относительно простые методы ИК радиометрии и фотоахустические ограничены по частоте, а использование метода отклонения пробного луча, или «мираж-эффекта» сопряжено с практическими трудностями, связанными с необходимостью четкого позиционирования возбуждающего и пробного лучей и длительной обработки результатов при работе со сложными материалами.

В данной работе предлагается гибридный лазерный ОЛ метод для диагностики свойств субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке. В данном методе металлическая пленка свободной стороной приводится в контакт с иммерсионной жидкостью. Воздействие импульсного накосекундного лазерного излучения па поверхность металла приводит к нестационарному нагреву металла, диффузии переменной части теплового потока по направлению к жидкости и, как следствие, нестационарному нагреву тонкого слоя жидкости, граничащего с металлом. В результате последующего теплового расширения обеих сред возникает акустический импульс - ОЛ сигнал. Поскольку тепловые волны, распространяясь в металле, испытывают затухание, ОА сигнал несет информацию о температуре поверхности металла, находящейся в контакте с жидкостью, а температура, в свою очередь, - о свойствах покрытия.

Спектр широкополосного ОЛ сигнала представляет собой произведение спектра огибающей интенсивности лазерного импульса и частотной передаточной функции (ПФ) системы. ПФ, используемая при описании линейных систем, является Фурье-образом отклика системы на воздействие дельта-импульса. В лазерной оптоакустшсе использование одиночного короткого лазерного импульса позволяет определить ПФ исследуемой системы в диапазоне от единиц до сотен МГц. Если система линейна, то ПФ зависит только от оптических, механических и теплофизических свойств среды. Физический смысл ПФ состоит в эффективности генерации отдельных частотных гармопик ОА сигнала в среде. Метод частотных ПФ очень удобен в задачах диагностики, поскольку позволят отделить влияние на ОА импульс параметров лазерного излучения непосредственно от свойств среды. Таким образом, задача определения тех или иных параметров тонких слоев сводится к измерению ПФ ОА преобразования и последующего восстановления по ней искомых свойств покрытий.

Следует отметить, что метод ПФ можно использовать только в отсутствие нелинейных эффектов. К примеру, в воде наблюдается сильный эффект тепловой нелинейности, связанный с зависимостью коэффициента теплового расширения от температуры. При проявлении данного эффекта амплитуда ОА сигнала нелинейно зависит от амплитуды возбуждающего лазерного импульса, а следовательно, влияние параметров лазерного излучения и характеристик среды на ОА сигпал уже нельзя разделить. При использовании таких жидкостей для исследования тонких пленок необходимо следить, чтобы температура нагрева не превышала значений, выше которых вклад тепловой нелинейности в ОА генерацию становится существенным. Поэтому

важной задачей является также исследование нелинейных эффектов ОА преобразования в рассматриваемой системе и определение границ применимости предложенного метода.

Итак, целью настоящей работы являлось:

Теоретическое и экспериментальное исследование линейного и нелинейного ОА преобразования в трехслойной системе: диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость; определение влияния толщины и теплофизических параметров металлической пленки на временные и частотные характеристики ОА отклика системы; разработка неразрушающего метода диагностики толщины и теплофизических свойств металлических покрытий по частотной зависимости эффективности ОА преобразования; а также анализ нелинейных эффектов ОА преобразования. Задачи, решаемые в настоящей работе:

1. Теоретический расчет ПФ ОА преобразования в трехслойной системе: подложка -металлическая пленка - жидкость при воздействии импульсного лазерного излучения для случаев прямой и косвенной схем регистрации акустического сигнала.

2. Теоретическое исследование влияния толщины и теплофизических параметров металлической пленки, напыленной на диэлектрическую подложку, на частотную эффективность ОА преобразования в трехслойной системе, а также на форму возбуждаемых ОА импульсов в широком диапазоне значений параметров пленки.

3. Разработка и экспериментальная проверка ОА метода измерения толщины металлических покрытий в субмикронном диапазоне значений с использованием прямой и косвенной схем регистрации сигнала.

4. Численное и экспериментальное исследования влияния тепловой нелинейности жидкости на эффективность ОА преобразования в рассматриваемой системе и определение границ применимости линейной модели для расчета ПФ.

Научная новизна

1. Впервые аналитически рассчитаны передаточные функции ОА преобразования в системе: диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость для случаев прямой и косвенной схем регистрации ОА сигнала и проанализировано влияние толщины и теплофизических параметров металлической пленки на эффективность ОА преобразования. Предложен и реализован неразрушающий метод определения толщин субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке.

2. Впервые теоретически и экспериментально показано, что ОА сигнал, возбуждаемый в рассматриваемой трехслойной системе, определяется суперпозицией вкладов теплового расширения металла и жидкости.

3. Впервые теоретически (численно) и экспериментально исследовано влияние эффекта тепловой нелинейности жидкости аа ОА преобразование в трехслойной системе подложка - металлическая пленка - жидкость. Определены границы применимости линейной модели для расчета передаточной функции в субмикропиом диапазоне покрытий при использовании наносекуидных лазерных импульсов.

Практическая ценность

1. Предложенный ОА метод позволяет определять толщины металлических покрытий в диапазоне от 100 пм до 5 мкм с точностью 60 нм путем сравнения экспериментально полученных передаточных функций ОА преобразования с теоретически рассчитанными.

2. Теоретически обоснована возможность определения теплофизических параметров металлической пленки по эффективности ОА преобразования в трехслойной системе.

Защищаемые положения

1. При наносекундном лазерном воздействии на трехслойную систему, в которой акустически тонкая металлическая пленка, напыленная на прозрачную диэлектрическую подложку, контактирует свободной стороной с жидкостью, передаточная функция линейного ОА преобразования выражается через градиенты спектральных температур на границе раздела сред и при фиксированных теплофизических параметрах пленки и жидкости является универсальной функцией аргумента, равного произведению квадратного корня из частоты на толщину пленки.

2. В случае прямой схемы регистрации акустических сигналов (лазерное воздействие осуществляется со стороны подложки, а регистрация ОА импульсов - в жидкости) результирующий ОА отклик определяется суммой вкладов теплового расширения металлической пленки и прилегающего к ней слоя жидкости. Временной профиль возбуждаемого ОА импульса зависит от дефазировки этих вкладов благодаря различию скорости распространения тепловых и акустических волн в пленке.

3. При косвенной регистрации акустических сигналов (лазерное воздействие я регистрация ОА импульсов осуществляются со стороны жидкости) переменная составляющая передаточной функции ОА преобразования определяется

7

дополнительным вкладом теплового расширения жидкости, вызванным ее нагревом поверхностью металла за счет двойного пробега переменного теплового потока в пленке

4. Сравнение, экспериментально измеренных и теоретически рассчитанных передаточных функций OA преобразования в диапазоне частот от 1 до 60 МГц при прямой и косвенной схемах регистрации позволяет измерять толщины металлических покрытий толщиной 0,17 - 0,70 мкм на прозрачной диэлектрической подложке с точностью 60 нм.

5. В случае прямой схемы регистрации относительное среднеквадратичное отклонение передаточной функции, рассчитанной в диапазоне частот 1-100 МГц с учетом тепловой нелинейности жидкости, от передаточной функции, полученной в рамках линейной модели, прямо пропорционально плотности энергии лазерного излучения и обратно пропорционально величине толщины пленки в степени 1,25,

Апробация работы и публикации

Результаты диссертационной работы докладывались на следующих 7-ми конференциях, в том числе на 6-ти международных: "XV Сессия Российского Акустического Общества (Нижний Новгород, Россия, 2004), LAT 2005 (Санкт-Петербург, Россия, 2005), 3-th Russian-Finnish Meeting "Photonics and Laser Symposium" (PALS'07) (Москва, Россия, 2007), Acoustics'08 (Париж, Франция, 2008), International Conference Advanced Laser Technologies ALT08 (Шиофок, Болгария, 2008), PALS'09 (Тампере, Финляндия, 200S), ALT-2009 (Анталия, Турция, 2009),

Основные результаты диссертации изложены в 19 научных публикациях (из них 3 статьи в научных рецензируемых журналах из списка ВАК, 1 статья в сборниках трудов конференций, 6 тезисов конференций), список которых приведен в конце автореферата. Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Обьем диссертации 130 страниц, в том числе 33 рисунка, 2 таблицы. Список литературы включает 138 наименований. Личный вклад автора

Все результаты, представленные в работе, получены автором лично, либо при его непосредственном участии.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении обосновывается актуальность применения ОА метода в задачах диагностики толщин и теплофизических свойств металлических покрытий, сформулированы цели и задачи работы, изложено краткое содержание диссертации.

В первой главе приводится обзор литературы по методам исследования тонких пленок и слоистых систем. §1.1 посвящен фототепловым методам, где в качестве зондирующего излучения выступают тепловые волны. В §1.2 описываются ОА методы, в которых исследования проводятся с помощью объемных и поверхностных акустических волн. Подробно рассматриваются преимущества и недостатки отдельных методов в применении к различным задачам диагностики оптических, теплофизических и механических свойств слоев и покрытий.

Вторая глава посвящена теоретическому исследованию теплового механизма ОА преобразования в трехслойной системе, состоящей из металлической пленки, напыленной на оптически прозрачную подложку и свободной стороной погруженной в иммерсионную жидкость.

В §2.1 описывается общая постановка задачи ОА преобразования в трехслойной системе, облучаемой лазерным импульсом наносекундной длительности. Рассматриваются две различные схемы регистрации сигнала: прямая (Рис. 1а), где лазерное излучение падает на металлическую пленку со стороны подложки, и косвенная (Рис. 16), где облучение происходит со стороны жидкости. Регистрация ОА сигнала широкополосным пьезоприемником в обеих схемах производится в жидкости. Вводится понятие частотной ПФ рассматриваемой трехслойной системы, как отношение спектра измеряемого сигнала давления в жидкости к спектру огибающей интенсивности лазерного импульса. ПФ в отсутствии нелинейных эффектов определяется только параметрами системы.

5

(а)

шшшшттт щ

у---

ШУ: Ш : б-

■ 4

(б)

1 - кварцевая подложка

2 - металлическая пленка

1 3 -жидкость

2 4 - широкополосный

3 пьезоприемник

5 - лазерный импульс

6 - акустический импульс

Рис. 1 Принципиальная схема исследования, (а) - прямая схема регистрации сигнала, (б) - косвенная схема регистрации сигнала.

В §2.2 приводится поэтапное теоретическое решение прямой задачи оптоакусткки для трехслойной системы в случае прямой и косвенной схем регистрации ОА сигнала с учетом того, что распространение звука происходит адиабатически, а диаметр лазерного пучка много больше глубины диффузии тепла и длины акустической волны. На этапе тепловой задачи рассматривается решение системы одномерных уравнений теплопроводности с граничными условиями равенства температур и тепловых потоков. Учитывается, что энергия лазерного импульса поглощается на поверхности металлической пленки. Акустическая часть задачи состоит из системы волновых уравнений для потенциала колебательной скорости с тепловыми источниками в правой части и граничными условиями непрерывности давления и колебательной скорости. Решение уравнений на всех этапах проводится в спектральном виде. Учитывается тот факт, что вклад теплового расширения подложки в ОА преобразование мал по сравнению с вкладами металла и жидкости. Результатом решения являются выражения в явном виде для спектральных ПФ для прямой и косвенной схем регистрации ОА сигнала.

Кр (У),10"5 Г1а*м2/Вт | кв Су/), 10"5 Па*м2/Вт

4

О 10 20 0 10 20

V, рад. у, рад.

(а) (б)

Рис. 2 Зависимость модуля ПФ ОА преобразования трехслойной системы от параметра

\lrtf

Ц/ = I-А для прямой (а) и косвенной (б) схем регистрации.

| X 1гП

В §2.3 исследуется влияние различных параметров пленки и жидкости на частотные ПФ при прямой и косвенной регистрации, а также на временную форму импульса давления в жидкости. Показано, что в обоих случаях ПФ системы является

функцией набега фаз тепловой волны в пленке у/ - И, где / - частота, А -

V Хян

толщина пленки, х,м ' температуропроводность металла. Обе зависимости имеют локальный минимум (Рис. 2),

Рассматриваются различные предельные случаи в зависимости от соотношения толщины пленки и глубины диффузии тепла в металле с!л = Хт т/. за время действия лазерного импульса .

Первый предельный случай соответствует термически тонкой пленке, когда толщина й« . Термически топкая металлическая пленка прогревается лазерным импульсом равномерно по всей толщине, поглощенное тепло передается в жидкость, которая, ввиду низкой теплопроводности, нагревается в тонком приповерхностном слое. В данном случае ПФ ОА преобразования одинаковы для обеих схем регистрации и не зависят от частоты. Акустический импульс в жидкости практически повторяет по форме профиль огибающей интенсивности лазерного импульса.

Далее рассматривается предельный случай, соответствующий термически толстой металлической пленке Л » с!л. Здесь случаи прямой и косвепной схем регистрации рассматриваются отдельно. В случае прямой схемы регистрации переменный тепловой поток полностью затухает в металле и не доходит до жидкости, поэтому ее вклад в генерацию ОА сигнала отсутствует. ПФ не зависит от частоты, а временная форма ОА сигнала повторяет профиль огибающей интенсивности лазерного импульса, что соответствует ОА генерации в объемном металле. При косвенной схеме ПФ также не зависит от частоты. Однако в отличие от прямой схемы, при косвенной схеме основной вклад в генерацию вносит тепловое расширите тонкого слоя жидкости толщиной порядка дД-цГ, (здесь Хи, ' температуропроводность жидкости), нагревающегося

непосредственно поглощающей поверхностью металла в течение действия лазерного импульса. ОА преобразование при косвенной схеме идет более эффективно, чем при прямой, поскольку эффективность термоакустического преобразования в жидкости выше, чем в металле.

Наибольший интерес представляет промежуточный случай, когда толщина металлического слоя имеет порядок глубины диффузии тепла в металле за время действия лазерного импульса й ~ с!л. В случае прямой схемы вклад теплового расширения жидкости определяется низкочастотными гармониками тепловой волны, дошедшими до жидкости. Возбуждаемый в системе ОА импульс состоит из двух частей. Первая часть, повторяющая по форме лазерный импульс, появляется в результате

теплового расширения металла непосредственно при поглощении лазерной энергии.

Вторая часть, запаздывающая относительно первой, появляется вследствие теплового расширения жидкости. В этой области толщин ПФ сильно зависит от частоты и определяется суперпозицией вкладов теплового расширения металла и жидкости и испытывает подъем на низких частотах.

В случае косвенной регистрации при условии й - с1л возбуждаемый ОА импульс состоит из трех частей: теплового расширения металла и жидкости непосредственно при воздействии лазерного импульса, а также дополнительного вклада теплового расширения жидкости после двойного пробега тепла по пленке. На частотном языке это означает, что ПФ также испытывает подъем на низких частотах.

Тахим образом, как ПФ, так и профиль ОА импульса в обеих схемах регистрации сильно зависят от толщины пленки, если А ~ с?й. На этом основан ОА метод измерения толщин металлических покрытий, описанный в Главе 3.

Вторая часть 52.3 посвящена исследованию влияния теплофизических параметров пленки и жидкости на частотную эффективность ОА преобразования. Исследуются причины возникновения локальных минимумов спектральных ПФ ОА преобразования при прямой и косвенной схемах. Показано, что наличие локальных минимумов в ПФ объясняется дефазировкой вкладов теплового расширения металла и жидкости за счет разницы скоростей тепловой и акустической волн з пленке. В прямой схеме регистрации при фиксированной толщине пленки положение локального минимума и абсолютное значение ПФ в минимуме определяются температуропроводностью металла 11 отношением коэффициентов

, Ри, ¡Ри, сич,

термоакустического преобразования жидкости и металла т =—-—-—2—— (здесь

АРтс1 Сме11

Р1Ч'Рм>сня, стч, Р1ч > Р'тч - плотность, скорость звука и коэффициент теплового расширения жидкости и металла, соответственно). Отметим, что при определенном значении т достигается абсолютный минимум ПФ, значение функции в котором

12

100 10 1 0,1 0,01

отн. ед.

---т = 50

.....т = 143-хром

-т = 368

-----т = 500

......т = 2000

0 2 4 6 8 <Г, рад-

Рис. 3 Зависимость модуля ПФ, нормированной на высокочастотный предел, при прямой схеме регистрации от

ИГ

# = - Яс(|/7) = при

■значениях параметра т.

разных

обращается в ноль (Рис. 3). Это означает, чю при таком соотношении теплофизическнх параметров амплитуды вкладов теплового расширения металла и жидкости на некоторой частоте равны между собой и складываются в противофазе, полностью гася друг друга. Зависимость формы ПФ от х„„, имеет схожий характер. Полученные зависимости, а также значения ПФ в высокочастотном пределе, могут быть использованы для измерения температуропроводности и коэффициента теплового расширения металла при известных значениях плотности, скорости звука, температуропроводности и коэффициенте теплового расширения подложки и жидкости.

В тяетьей главе описывается экспериментальная методиха получения ПФ ОА преобразования в рассматриваемой трехслойной системе и метод измерения толщин субмикронных металлических покрытий на прозрачной диэлектрической подложке. Эксперимент проводился дня трех пленок хрома различной толщины на кварцевой подложке. В качестве иммерсионна»: жидкости использовался этанол и ацетон. Толщина слоя жидкости составляла несколько миллиметров. Облучение производилось импульсами Кс!:УЛО лазера с длительностью г^ =12не, плотность знергик лазерного излучения на поверхности металла составляла порядка 0,*1-1мДж/см2. Регистрация сигналов давления в жидкости производилась широкополосным пьезоприемнихом на основе кристалла киобата лития.

§3.1 приводится описание эксперимента при прямой схеме регистрации. Примеры сигналов давления, измеренных в жидкости, приведены на Рис. 4. Из рисунка видно, что чем тоньше пленка, тем амплитуда сигнала выше, а длительность меньше в результате частотной зависимости затухания тепловой волны в плевке. Для получения спектральной ПФ ОА преобразования в рассматриваемой системе необходимо было исключить неизвестные параметры, такие как спектральная переходная характеристика приемника, спектр огибающей интенсивности лазерного импульса и величина затухания ультразвука в жидкости. Для этого дополнительно измерялся ОА отклик от сине-зеленого светофильтра (СЗС-22), ПФ которого хорошо известна. В целях исключения

13

I, НС

Рис. 4 Временные формы акустических импульсов, зарегистрированных

приемником в этаноле при прямой схеме, для трех ■зеркал различной толщины.

диссипативного фактора, в эксперименте с СЗС-22 использовалась та же иммерсионная жидкость, что и с зеркалами, имеющая такую же толщину слоя. Полученные экспериментально ПФ хорошо согласуются с теоретически рассчитанными (Рис. 5а), что позволяет предложить ОА метод определения толщин субмикронных металлических покрытий на прозрачной диэлектрической подложке. Экспериментально определенные ПФ для трех зеркал различной толщины, приближено известной заранее по времени напыления хрома, аппроксимировались теоретическими зависимостями по методу наименьших квадратов с одним варьируемым параметром - толщиной пленки. Полученные значения толщин пленок хрома соответствовали ожидаемым.

В 53-2 описывается эксперимент с косвенной схемой регистрации сигнала. Методика получения ПФ во многом аналогична описаппой для прямой схемы. Для обеспечения одностороннего доступа к образцу использовался специальный ОА преобразователь. Полученные экспериментально ПФ (Рис. 56) также аппроксимировались по методу наименьших квадратов теоретически рассчитанными с единственным варьируемым параметром - толщипой пленки. Измеренные таким образом толщины хромовых покрытий хорошо согласуются с полученными при прямой схеме и соответствуют ожидаемым.

£ МГЦ {, МГц

(а) (б)

Рис. 5 Рассчитанные по экспериментальным данным модули спектральных ПФ ОА-преобразования системы: кварцевая подложка - пленка хрома — этанол при различных толщинах пленки, (а)-прямая схема регистрации, (б) — косвенная. Сплошными линиями обозначены результаты теоретических расчетов, соответствующие следующим толщинам: прямая схема - о, А 0,29 и 0,72 мкм, косвенная - □, о, А->

¡1=0,17; 0,28 и 0,59 мкм.

Результаты экспериментальных исследований позволяют предложить неразрущающий ОА метод измерения толщин субмикронных металлических покрытий

на прозрачной подложке с точностью 60 нм. Косвенная регистрация в данном случае имеет преимущество перед прямой, поскольку требует доступ к образцу только с одной стороны.

Глава 4 посвящена исследованию термооптической генерации в трехслойной системе при проявлении тепловой нелинейности иммерсионной жидкости. Исследование проводилось с целью выяснить, насколько сильно нелинейные эффекты при использовании различных жидкостей могут влиять на эффективность ОЛ преобразования в рассматриваемой системе, а также определить энергетические границы применимости ОА метода для определения свойств металлических покрытий субмихронного диапазона по ПФ ОА преобразования.

В §4.1 дается общее описание эффекта тепловой нелинейности при ОА преобразовании. В рассматриваемой системе диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость наиболее сильно данный эффект может проявляться в температурной зависимости коэффициента теплового расширения жидкости (например, для воды

описание ряда работ, рассматривающих особенности ОА генерации в жидкости при сильном влиянии тепловой нелинейности.

Далее приводятся оценки для температур нагрева воды или этанола в процессе ОА преобразования в системе и энергий лазерного излучения, при которых вклад тепловой нелинейности жидкости в ОА генерацию срамим с линейным.

В $4.2 рассматривается ОА преобразование в двухслойной системе жидхость-металл с учетом проявления тепловой нелинейности жидкости. В первой части §4.2 приводится численное решение для ОА отклика для двухслойной системы в случае проявления тепловой нелинейности жидкости. Расчеты проводились для воды и алюминия. Проведено сравнение с линейным режимом генерации. Подробно описано, как изменяется профиль сигнала и ПФ ОА преобразования в двухслойной системе при повышении плотности энергии излучения лазера. Показано, что при учете тепловой нелинейности жидкости амплитуда дополнительного ОА сигнала квадратично зависит от плотности энергии излучения лазера, а длительность результирующего импульса уменьшается с повышением энергии.

Во втором пункте $4.2 описывается измерение ОА отклика двухслойной системы вода-алюминий. В эксперименте толстая пластина алюминия приводилась в контакт с дистиллированной водой, накрытой кварцем. Облучение происходило со стороны воды, а регистрация проводилась со стороны алюминия через еще один слой воды,

В разделе также приводится

обеспечивающий акустический контакт с приемником. Плотности энергий лазерного излучения составляли от 20 до 160 мДж/см2. При плотности энергии, превышающей 20 мДж/см2 наблюдается квадратичная зависимость амплитуды ОА сигнала от плотности энергии лазерного излучения, что говорит о влиянии тепловой нелинейности воды на ОА преобразование в двухслойной системе. Отметим, что при плотностях энергии более 40 мДж/см* в эксперименте наблюдался также эффект взрывного вскипания, который не учитывался при расчетах в рамках рассматриваемой модели.

р/Ед, кПа*см /мДж

р/Е0, кПа*см /мДж

0 20 40 60 80 100 <, не

(а)

10 10"5Па*м2/Вт

-ЛИН.

---В =2 мДж/см

.....10

----30

1 V"'5:-. -----60

......80

0,1

20 40 60 80 100 Г, не

(б)

10 К/О, Ю"5 Па*м2/Вт

Е= 20 мДж/см

20 40 60

(в)

80 100 I МГц

Рис. 6 ОА преобразование в трехслойной системе при прямой схеме регистрации в случае проявления тепловой нелинейности жидкости при различной плотности энергии лазерного излучения Ец. Нормированные на Ео акустические импульсы в системах подложка - пленка хрома - вода (а) и подложка - пленка хрома - этанол (б); ПФ ОА преобразования (в) и (г) в этих системах, соответственно.

§4.3 посвящен подробному исследованию термооптического преобразования в трехслойной системе кварцевая подложка - пленка хрома - жидкость при учете тепловой нелинейности жидкости.

В первой части §4.3 приводится численный расчет ОА отклика и ПФ ОА преобразования при учете тепловой нелинейности жидкости для толщины покрытия к = 2с1 ^ при длительности лазерного нмпульса ть=\0не. Расчеты проводились для воды (Рис. 6а,в), в которой тепловая нелинейность максимальна и для этанола (Рис. 66,г), в котором тепловая нелинейность на порядок меньше. При такой толщине пленки вклады металла и жидкости можно легко разделить и проследить, как меняется профиль возбуждаемого ОА импульса, обусловленного вкладом жидкости, а также форма ПФ ОА преобразования с увеличением плотности энергии лазерного излучения.

Далее приводятся оценки нагревов поверхности хром-жидкость для толщин хромовых покрытий, используемых в эксперименте. Показано, что при плотности энергии излучения уже порядка 10 мДж/см2 нагрев тыльной поверхности хрома пленки толщиной 0,70 мкм составляет порядка 20 К, следовательно, нелинейный вклад воды становится сравним с линейным, а для более тонких покрытий - превышает линейный. Для количественной оценки влияния тепловой нелинейности жидкости на ОА преобразование предложено использовать относительное среднеквадратичное отклонение ПФ, рассчитанной в диапазоне частот 1-100 МГц с учетом тепловой нелинейности жидкости, от ПФ, получешой в рамках линейной модели. На основе полученной эмпирической зависимости показано, что величина среднеквадратичного отклонения прямо пропорциональна плотности энергии лазерного излучения и обратно пропорциональна толщине пленки в степени 1,25.

Во втором пункте $4.3 описывается экспериментальное исследование ОА отклика хромовых покрытий на кварцевой подложке, приведенных в контакт с водой и с этанолом в режиме предполагаемого проявления эффекта тепловой нелинейности жидкости. Измерения проводились при прямой схеме регистрации сигнала аналогично эксперименту, описанному в Главе 3. Плотности энергии лазерного излучения составляли от 1 до 40 мДж/см2. По результатам эксперимента видно, что тепловая нелинейность воды оказывает существенное влияние на форму и амплитуду ОА импульса (Рис. 7а), а также на ПФ (преимущественно на низкие частоты) системы кварцевая подложка - пленка хрема - вода во всем исследуемом диапазоне плотностей энергий лазерного излучения.

0,4

0,2

0,0

р/Е0,отн.ед.

0,4

0,2

0,0

т^л Д..

р/Е0, отн.ед.

0 50 100 150 200 и не

(а)

Г*"-»---!------«

О 50 100 150 200 250 Ь не

(б)

Рис. 7 О А импульсы, нормированные на плотность энергии лазерного излучения Ео, для системы подложка - пленка хрома - вода (а), подложка - пленка хрома - этанол (б), измеренные в прямой регистрации. Толщина покрытия 1г ~0,70 мкм.

4^0,Ю-оПа*М7Вт

° £"0=1,4 МДЖ/СМ • 10,6 л 25,3

-аналит. расчет

---10,6 (моделирование)

•-• 25,3 (моделирование)

К _ (0,10"5 Па*м2/Вт рет О е0 =1,2 мДж/см2

• 12,1 л 16,9 т 22,0 о 36,1 -аналит. расчет

40 60

I МГц

40 60

£ МГц

(а)

(б)

Рис. 8 Экспериментально полученные ПФ ОА преобразования в системе подложка -пленка хрома - вода (а) и подложка - пленка хрома - этанол (б) при различных плотностях энергии лазерного излучения Ео и толщине покрытия И=0,70 мкм. Сплошные линии соответствуют результатам аналитического расчета в рамках линейной модели, пунктирные - результатам численного расчета с учетом тепловой нелинейности жидкости при разных плотностях энергии лазерного излучения.

Экспериментальные ПФ соответствовали численно рассчитанным с учетом тепловой нелинейности в диапазоне плотностей энергий от 1,4 до 25 мДж/см2 (Рис. 8а). В системе кварцевая подложка - пленка хрома - этанол тепловая нелинейность жидкости

не оказывает существенного влияния на ОА отклик и ПФ вплоть до плотностей энергий лазерного излучения около 10 мЦж/см2. Однако, при дальнейшем повышении плотности энергии в этаноле наблюдается эффект взрывного вскипания, который приводит к резкому увеличению амплитуды ОА импульса (Рис. 76) и возрастанию ПФ на всем диапазоне частот (Рис. 86). При еще большем увеличении плотности энергии (при использовании самого тонкого покрытия толщиной 0,!7мкм) появляется эффект акустической нелинейности, который также приводит к изменению формы и амплитуды ОА импульса.

Все сказанное выше позволяет сделать выводы о целесообразности применения той или иной жидкости в качестве иммерсионной в описанном методе исследования металлических покрытий и определить энергетические пределы, при которых описываемые нелинейные эффекты заведомо не вносят существенной погрешности в измерения.

В заключении диссертации приводятся основные результаты работы:

1. Аналитически рассчитаны передаточные функции ОА преобразования для системы, в которой напыленная на оптически прозрачную подложку суь'микронная металлическая пленка контактирует с иммерсионной жидкостью. Рассмотрены прямая и косвенная схемы регистрации ОА сигналов. Показано, что в обоих случаях при фиксированных теплофизических параметрах сред передаточная функция является универсальной функцией аргумента, равного произведению квадратного корня из частоты на толщину пленки.

2. Подробно проанализированы временные профили возбуждаемых импульсов давления и передаточные функции ОА преобразования трехслойной системы в трех различных случаях: толщина пленки много меньше (термически тонкая пленка), много больше (термически толстая пленка) и сравнима с глубиной диффузии тепла в металле за время лазерного импульса. Показано, что в предельных случаях термически тонкой и толстой пленок для обеих схем регистрации временная форма ОА импульса практически повторяет профиль огибающей интенсивности лазерного импульса, а передаточная функция не зависит от частоты. В диапазоне толщин покрытий, сравнимых с глубиной диффузии тепла, передаточная функция является частотно зависимой, а профиль ОА импульса зависит от толщины покрытия. Этот факт может быть использован для измерения толщин металлических покрытий субмикронного диапазона с использованием наносекундных лазерных импульсов.

3. Теоретически обоснована возможность определения коэффициента теплопроводности и коэффициента теплового расширения металлических покрытий по измеренной передаточной функции.

4. Измерены толщины трех субмикрогшых хромовых покрытий, напыленных на кварцевую подложку. В качестве иммерсионных жидкостей использовались ацетон и этанол. Для разных жидкостей при одной и той же (прямой или косвенной) схеме регистрации полученные значения толщин пленок совпадают с точностью до 20 нм; при использовании разных схем с одной и той же жидкости - с точностью до 60 нм.

5. Для прямой схемы регистрации численно рассчитан ОА отклик трехслойной системы кварцевая подложка - субмикронная хромовая пленка - жидкость для случая проявления эффекта тепловой нелинейности жидкости. Для каждой из используемых жидкостей (воды и этанола) получено эмпирическое выражение для относительного среднеквадратичного отклонения передаточной функции ОА преобразования, рассчитанной в диапазоне частот 1-100 МГц с учетом тепловой нелинейности жидкости, от передаточной функции, полученной в рамках линейной модели. Показано, что величина среднеквадратичного отклонения прямо пропорциональна плотности энергии лазерного излучения и обратно пропорциональна толщине пленки в степени 1,25.

6. В прямой схеме регистрации импульсов давления измерены ОА отклики системы, состоящей из субмикронного хромового покрытия па кварцевой подложке, приведенного в контакт с водой и этанолом, при различных значениях толщипы покрытий и плотности энергии лазерного излучения. Показало, что в исследуемом диапазоне толщин покрытий (0,17 - 0,70 мкм) тепловая нелинейность в воде вносит существенные искажения в сигнал и передаточную функцию системы при плотности энергии, превышающей 1,5-2 мДж/см2. При таких же условиях тепловая нелинейность в этаноле не оказывает существенного влияния ца эффективность ОА преобразования вплоть до плотностей энергий около 12 мДж/см2. При дальнейшем повышении плотности энергии в этаноле наблюдается эффект взрывного вскипания и переход к испарительному режиму генерации. При толщине покрытия, равной 0,17 мкм, и плотности энергии выше 20 мДж/см2 наблюдается развитие акустической нелинейности, приводящее к образованию ударного фронта. Данные эффекты накладывают ограничения на использование этанола и воды в диагностике субмикронных металлических покрытий ОА методом.

Список опубликованных работ

1. Девиченский А.Ю., Кожушко В.В., Копылова Д.С., Карзбутов А.А., Пеликанов ИМ., Подымова Н.Б. Влияние толщины субмикрокной металлической пленки ьа эффективность оптико-акустического преобразования в системе подложка/плеша/жидкость /! Труды конференции XV Сессия РАО 15-17 ноября 2004. Нижний Новгород. Россия. С. 120.

2. Kopylova D.S., Devichensky A.Yu., Karabutov A.A., Kozhushko V.V., Pelivanov I. M., Podymova N. B. Laser optoacoustic measurement of the thickness of submicron metai coatings // ICONO/LAT 2005. May 11-15,2005. St. Petersburg. Russia. P. 84.

3. Kopylova D.S., Pelivanov 1.М., Karabutov A.A., Podymova N.B. Optoacoustic diagnostics of the submicron metal coatings thickness // 3-th Russian-Finnish Meeting Photonics and Laser Symposium. June 14-17,2007. Moscow, Russia, P. 66.

4. Kopylova D.S., Pelivanov I.M., Karabutov A.A., Podymova N.B. Thickness measurement of submicron metal coatings on transparent substrate by laser optoacoustic method // Acoustics'08. June 29 - July 4,2008. Paris. P. 48.

5. Pelivanov I.M., Kopylova D.S, Karabutov A.A., Podymova N.B. Optoacoustic technique for thickness measurement of submicron metai costings H International Conference Advanced Laser Technologies ALT'OS. September 13-18,2008. Siofok. Hungary. P. 26.

6. Копылова Д.С., Пелпванов И.М., Подымова H.R.. Карабутоз А.А. Измерение толщины субмикронных металлических покрытой на прозрачной подложке лазерным оптико-акустическим методом // Акустический журнал. 2008. Т. 54. №5. С. 1-9.

7. Pelivanov I.M., Kopylova D.S., PodymovaN.B., Karabutov А.А. Optoacoustic method for determination of submicron metal coating properties: Theoretical consideration // J. Appl. Phys. 2009. V. 106. P. 013507(l)-013507(8).

8. Pelivanov I.M., Kopylova D.S., Podymova N.B., Karabutov A.A. Optoacoustic Technique for Thickness Measurement of Submicron Metai Coatings // Laser Physics. 2009. V. 19. №6. P. 1350-1360.

9. Pelivanov Г.М., Kopylova D.S, Karabutov A.A., Podymova N.B. Laser-uitrasonic evaluation of submicron metal coatings // PALS'09. May 23-28, 2009. Tampere. Finland. P. 18.

10. Kopylova D.S., Pelivanov I.M., Karabutov A.A., Podymova N.B. Optoacoustic Phenomenon in Submicron Metal Coating Covered by a Transparent Liquid: Theory and Application for Evaluation of Coating Properties // ALT-2009. September 26-October 1, 2009. Antalya. Turkey. P. !6.

Подписано в печать:

07.02.2011

Заказ № 4947 Тираж - 100 экз. Печать трафаретная. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Копылова, Дарья Сергеевна

Введение.

Глава 1 Литературный обзор по фототепловым и оптико-акустическим методам диагностики тонких пленок.

§1.1 Фототепловые методы.

§1.2 Оптико-акустические методы.

Глава 2 Линейный режим оптико-акустического преобразования в трехслойной системе: диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость. Теоретическое рассмотрение.

§2.1 Постановка задачи.

§2.2 Аналитический расчет передаточной функции оптико-акустического преобразования.

2.2.1 Тепловая задача.

2.2.2 Акустическая задача.

§2.3 Влияние параметров сред на передаточную функцию оптико-акустического преобразования.

2.3.1 Зависимость передаточной функции и временного профиля возбуждаемого акустического импульса от толщины пленки.

2.3.2 Влияние теплофизических параметров пленки и жидкости на передаточную функцию.

Глава 3 Измерение толщины субмикронных металлических покрытий по передаточной функции оптико-акустического преобразования.

§3.1 Прямая схема регистрации акустических сигналов.

§3.2 Косвенная схема регистрации акустических сигналов.

Глава 4 Нелинейный режим оптико-акустического преобразования в трехслойной системе: диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость.

§4.1 Особенности термооптической генерации звука в жидкости при проявлении эффекта тепловой нелинейности.

§4.2 Термооптическое возбуждение звука в двухслойной системе жидкость-металл при проявлении тепловой нелинейности жидкости.

4.2.1 Термооптическое возбуждение звука в двухслойной системе с учетом тепловой нелинейности жидкости. Теоретическое рассмотрение.

4.2.2 Измерение оптико-акустического отклика двухслойной системы при проявлении тепловой нелинейности жидкости.

§4.3 Термооптическое возбуждение звука в трехслойной системе диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость при проявлении тепловой нелинейности жидкости.

4.3.1 Термооптическое возбуждения звука в трехслойной системе с учетом тепловой нелинейности жидкости. Теоретическое рассмотрение.

4.3.2 Измерение оптико-акустического отклика трехслойной системы при проявлении тепловой нелинейности жидкости.

Основные результаты работы.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Диагностика субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке лазерным оптико-акустическим методом"

Разработка современных материалов является движущей силой во многих технологических областях промышленности. Тонкие пленки и покрытия, а также слоистые системы, являются весьма простыми по структуре и поэтому наиболее широко используемыми композитными материалами. Они находят множество применений в различных устройствах благодаря своей способности усиливать защиту от коррозии, термо- и износостойкость. Тонкие слои повсеместно встречаются в качестве проводящих и изолирующих элементов в бурно развивающейся микроэлектронике. В макроскопической и в интегральной оптике чередующиеся слои используются в качестве фильтров, поляризующих и отражающих элементов. Слоистые структуры используются в высокоточном машиностроении в целях уменьшения вибраций, а также в гидроакустике при изготовлении резонансных покрытий гидрофонов из слоев с различными акустическими импедансами. Существует множество других применений тонких пленок: в аэрокосмической и автомобильной промышленности в качестве композитных материалов, в биотехнологиях и т.д.

С ростом интереса к тонким пленкам возникла необходимость определения их теплофизических и механических свойств, при этом физические свойства тонкого слоя субмикро- и нанометрового диапазона зачастую могут значительно отличаться от свойств объемного материала, из которого он изготовлен. При этом часто покрытия наносятся при высоких температурах и давлениях на сложные и неплоские поверхности, и часто являются очень хрупкими, что делает нежелательным физический контакт во время измерений.

В настоящее время используется множество различных неразрушающих методов для исследования тонких пленок: рентгеновская дифрактометрия, ультразвуковые, электромагнитные, оптические методы и т.д. Частотная полоса традиционного ультразвука, широко используемого при диагностике неоднородностей и остаточных напряжений композитных материалов, обычно ограничивается 10 МГц. Следовательно, минимальный размер обнаруживаемой неоднородности составляет доли миллиметра. Возбуждение и регистрация импульсов в традиционных ультразвуковых системах осуществляется путем пьезоэлектрического преобразования. В последние годы для генерации широкополосного ультразвука все чаще применяются фото- и оптико-акустические (ОА) методы, основанные на возбуждении ультразвука с помощью импульсного лазерного излучения. За счет использования коротких фемто- и пикосекундных лазерных импульсов в твердом теле возбуждаются частоты акустических волн диапазона вплоть до Дебаевской частоты (Ю11 Гц), что позволяет в числе прочего исследовать слои толщиной до десятков нанометров. Таким образом, фото- и оптико-акустические методы исследования, представляют собой перспективную альтернативу традиционным методам исследования тонких пленок, так как являются неразрушающими, а также благодаря простоте, высокому отношению сигнал/шум и пространственному разрешению.

В зависимости от диапазонов толщин слоев и их свойств используются методы, основанные на регистрации волн различной природы (электромагнитных, тепловых и акустических). Обычно наибольшая эффективность метода достигается в случае, когда характерная толщина слоя имеет порядок длины волны пробного излучения. Для диагностики внутренней структуры металлических покрытий оптические методы могут быть применены только до глубины скин-слоя (~ 10"6см). Кроме того, в оптическои спектроскопии часто требуется специальная обработка образца, чтобы избежать рассеяния на неровностях поверхности. С помощью фототепловых методов, напротив, можно исследовать такие сложные структуры, как шероховатые и зернистые поверхности, порошки и волокна, так как длина диффузии тепла зачастую больше характерного размера неоднородности [1]. Длина волны теплового излучения на одной и той же частоте на два порядка меньше длины акустической волны. Это означает, что для исследования тонких слоев толщиной порядка долей микрона достаточно использовать тепловые волны с частотами до 100 МГц, тогда как в случае использования акустических волн необходимый частотный диапазон составляет десятки гигагерц. Регистрация акустических волн гигагерцового диапазона обычно проводится на основе оптических интерферометров, основной проблемой которых является низкая чувствительность. Таким образом, для диагностики толщины и теплофизических свойств (в частности, теплопроводности) металлических покрытий микронного и субмикронного диапазона целесообразно использовать именно тепловые волны [3-5]. Для возбуждения тепловых волн мегагерцового диапазона также используются фототепловые лазерные методы, а для регистрации — оптические, пироэлектрические, фотоакустические и т.д. (подробнее о методы регистрации описаны в параграфе 1.1 Главы 1).

В данной работе предлагается гибридный ОА метод для диагностики свойств субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке. В данном методе металлическая пленка свободной стороной приводится в контакт с иммерсионной жидкостью. Воздействие импульсного наносекундного лазерного излучения на поверхность металла приводит к нестационарному нагреву металла, диффузии переменной части теплового потока по направлению к жидкости и, как следствие, нестационарному нагреву тонкого слоя жидкости, граничащего с металлом. В результате последующего теплового расширения обеих сред возникает акустический импульс — ОА сигнал. Поскольку тепловые волны, распространяясь в металле, испытывают затухание, ОА сигнал несет информацию о температуре поверхности металла, находящейся в контакте с жидкостью, а температура, в свою очередь, - о свойствах покрытия [3-5].

Спектр широкополосного ОА сигнала представляет собой произведение спектра огибающей интенсивности лазерного импульса и частотной передаточной функции 6 системы [6]. Передаточная функция (ПФ), используемая при описании линейных систем, является Фурье-образом отклика системы на воздействие дельта-импульса. В лазерной оптоакустике использование одиночного короткого лазерного импульса позволяет определить ПФ исследуемой системы в диапазоне от единиц до сотен мегагерц. Если система линейна, то ПФ зависит только от оптических, механических и теплофизических свойств среды. Физический смысл ПФ состоит в эффективности генерации отдельных частотных гармоник ОА сигнала в среде. Метод частотных ПФ очень удобен в задачах диагностики, поскольку позволят отделить влияние на ОА импульс параметров лазерного излучения, таких как амплитуда, длительность и форма импульса, непосредственно от свойств среды. Таким образом, задача определения тех или иных параметров тонких слоев сводится к измерению ПФ преобразования и последующего восстановления по ней искомых свойств покрытий.

При фото- и оптико-акустических исследованиях используются различные схемы регистрации сигнала в зависимости от взаимного положения источника возбуждения и принимающей аппаратуры: на просвет (прямая схема) и на отражение (косвенная схема). Оба варианта имеют свои недостатки и преимущества в зависимости от задачи.

Следует отметить, что метод ПФ можно использовать только в отсутствие нелинейных эффектов. К примеру, в воде наблюдается сильный эффект тепловой нелинейности, связанный с зависимостью коэффициента теплового расширения от температуры. При проявлении данного эффекта амплитуда ОА сигнала нелинейно зависит от амплитуды возбуждающего лазерного импульса, а следовательно, влияние параметров лазерного излучения и характеристик среды на ОА сигнал уже нельзя разделить. При использовании таких жидкостей для исследования тонких пленок необходимо следить, чтобы температура нагрева не превышала значений, выше которых вклад тепловой нелинейности в ОА генерацию становится существенным. Поэтому важной задачей является также исследование нелинейных эффектов ОА преобразования в рассматриваемой системе и определение границ применимости метода ПФ.

Итак, целью настоящей работы являлось:

Теоретическое и экспериментальное исследование линейного и нелинейного ОА преобразования в трехслойной системе диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость; определение влияния толщины и тепло физических параметров металлической пленки на временные и частотные характеристики ОА отклика системы; разработка неразрушающего метода диагностики толщины и тепло физических свойств металлических покрытий по частотной зависимости эффективности ОА преобразования; а также анализ нелинейных эффектов ОА преобразования.

Задачи, решаемые в настоящей работе:

1. Теоретический расчет передаточной функции ОА преобразования в трехслойной системе: подложка - металлическая пленка - жидкость при воздействии импульсного лазерного излучения для случаев прямой и косвенной схем регистрации акустического сигнала.

2. Теоретическое исследование влияния толщины и теплофизических параметров металлической пленки, напыленной на диэлектрическую подложку, на частотную эффективность ОА преобразования в трехслойной системе, а также на форму возбуждаемых ОА импульсов в широком диапазоне значений параметров пленки.

3. Разработка и экспериментальная проверка ОА метода измерения толщины металлических покрытий в субмикронном диапазоне значений с использованием прямой и косвенной схем регистрации сигнала.

4. Численное и экспериментальное исследования влияния тепловой нелинейности жидкости на эффективность ОА преобразования в рассматриваемой системе и 8 определение границ применимости линейной модели при расчете передаточных функций.

Научная новизна

1. Впервые аналитически рассчитаны передаточные функции О А преобразования в системе: диэлектрическая подложка - металлическая пленка - жидкость для случаев прямой и косвенной схем регистрации ОА сигнала и проанализировано влияние толщины и теплофизических параметров металлической пленки на эффективность ОА преобразования. Предложен и реализован неразрушающий метод определения толщин субмикронных металлических покрытий на диэлектрической подложке.

2. Впервые теоретически и экспериментально показано, что ОА сигнал, возбуждаемый в рассматриваемой трехслойной системе, определяется суперпозицией вкладов теплового расширения металла и жидкости.

3. Впервые теоретически (численно) и экспериментально исследовано влияние эффекта тепловой нелинейности жидкости на ОА преобразование в трехслойной системе подложка - металлическая пленка - жидкость. Определены границы применимости линейной модели для расчета передаточной функции в субмикронном диапазоне покрытий при использовании наносекундных лазерных импульсов.

Практическая ценность

1. Предложенный О А метод позволяет определять толщины металлических покрытий в диапазоне от 100 нм до 5 мкм с точностью 60 нм путем сравнения экспериментально полученных передаточных функций ОА преобразования с теоретически рассчитанными.

2. Теоретически обоснована возможность определения теплофизических параметров металлической пленки по эффективности ОА преобразования в трехслойной системе.

Защищаемые положения

1. При наносекундном лазерном воздействии на трехслойную систему, в которой акустически тонкая металлическая пленка, напыленная на прозрачную диэлектрическую подложку, контактирует свободной стороной с жидкостью, передаточная функция линейного ОА преобразования выражается через градиенты спектральных температур на границе раздела сред и при фиксированных теплофизических параметрах пленки и жидкости является универсальной функцией аргумента, равного произведению квадратного корня из частоты на толщину пленки.

2. В случае прямой схемы регистрации акустических сигналов (лазерное воздействие осуществляется со стороны подложки, а регистрация ОА импульсов — в жидкости) результирующий ОА отклик определяется суммой вкладов теплового расширения металлической пленки и прилегающего к ней слоя жидкости. Временной профиль возбуждаемого ОА импульса зависит от дефазировки этих вкладов благодаря различию скорости распространения тепловых и акустических волн в пленке.

3. При косвенной регистрации акустических сигналов (лазерное воздействие и регистрация ОА импульсов осуществляются со стороны жидкости) переменная составляющая передаточной функции ОА преобразования определяется дополнительным вкладом теплового расширения жидкости, вызванным ее нагревом поверхностью металла за счет двойного пробега переменного теплового потока в пленке.

4. Сравнение экспериментально измеренных и теоретически рассчитанных передаточных функций OA преобразования в диапазоне частот от 1 до 60 МГц при прямой и косвенной схемах регистрации позволяет измерять толщины металлических покрытий толщиной 0,17 - 0,70 мкм на прозрачной диэлектрической подложке с точностью 60 нм.

5. В случае прямой схемы регистрации относительное среднеквадратичное отклонение передаточной функции, рассчитанной в диапазоне частот 1-100 МГц с учетом тепловой нелинейности жидкости, от передаточной функции, полученной в рамках линейной модели, прямо пропорционально плотности энергии лазерного излучения и обратно пропорционально величине толщины пленки в степени 1,25.

Апробация работы и публикации

Результаты диссертационной работы докладывались на следующих 7-ми конференциях, в том числе на 6-ти международных: "XV Сессия Российского Акустического Общества (Нижний Новгород, Россия, 2004), LAT 2005 (Санкт-Петербург, Россия, 2005), 3-th Russian-Finnish Meeting "Photonics and Laser Symposium" (PALS'07) (Москва, Россия, 2007), Acoustics'08 (Париж, Франция, 2008), International Conference Advanced Laser Technologies ALT'08 (Шиофок, Болгария, 2008), PALS'09 (Тампере, Финляндия, 2009), ALT-2009 (Анталия, Турция, 2009).

Основные результаты диссертации изложены в 10 научных публикациях (из них 3 статьи в научных рецензируемых журналах из списка ВАК, 1 статья в сборниках трудов конференций, 6 тезисов конференций), список которых приведен в конце раздела.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Объем диссертации -130 страниц, в том числе 33 рисунка, 2 таблицы. Список литературы включает 138 наименований.

 
Заключение диссертации по теме "Лазерная физика"

Основные результаты работы

1. Аналитически рассчитаны передаточные функции ОА преобразования для системы, в которой напыленная на оптически прозрачную подложку субмикронная металлическая пленка контактирует с иммерсионной жидкостью. Рассмотрены прямая и косвенная схемы регистрации ОА сигналов. Показано, что в обоих случаях при фиксированных теплофизических параметрах сред передаточная функция является универсальной функцией аргумента, равного произведению квадратного корня из частоты на толщину пленки.

2. Подробно проанализированы временные профили возбуждаемых импульсов давления и передаточные функции ОА преобразования трехслойной системы в трех различных случаях: толщина пленки много меньше (термически тонкая пленка), много больше (термически толстая пленка) и сравнима с глубиной диффузии тепла в металле за время лазерного импульса. Показано, что в предельных случаях термически тонкой и толстой пленок для обеих схем регистрации временная форма ОА импульса практически повторяет профиль огибающей интенсивности лазерного импульса, а передаточная функция не зависит от частоты. В диапазоне толщин покрытий, сравнимых с глубиной диффузии тепла, передаточная функция является частотно зависимой, а профиль ОА импульса зависит от толщины покрытия. Этот факт может быть использован для измерения толщин металлических покрытий субмикронного диапазона с использованием наносекундных лазерных импульсов.

3. Теоретически обоснована возможность определения коэффициента теплопроводности и коэффициента теплового расширения металлических покрытий по измеренной передаточной функции.

4. Измерены толщины трех субмикронных хромовых покрытий, напыленных на кварцевую подложку. В качестве иммерсионных жидкостей использовались ацетон и этанол. Для разных жидкостей при одной и той же (прямой или косвенной) схеме

113 регистрации полученные значения толщин пленок совпадают с точностью до 20 нм; при использовании разных схем с одной и той же жидкости - с точностью до 60 нм.

5. Для прямой схемы регистрации численно рассчитан ОА отклик трехслойной системы кварцевая подложка/субмикронная хромовая пленка/жидкость для случая проявления эффекта тепловой нелинейности жидкости. Для каждой из используемых жидкостей (воды и этанола) получено эмпирическое выражение для относительного среднеквадратичного отклонения передаточной функции ОА преобразования, рассчитанной в диапазоне частот 1-100 МГц с учетом тепловой нелинейности жидкости, от передаточной функции, полученной в рамках линейной модели. Показано, что величина среднеквадратичного отклонения прямо пропорциональна плотности энергии лазерного излучения и обратно пропорциональна толщине пленки в степени 1,25.

6. В прямой схеме регистрации импульсов давления измерены ОА отклики системы, состоящей из субмикронного хромового покрытия на кварцевой подложке, приведенного в контакт с водой и этанолом, при различных значениях толщины покрытий и плотности энергии лазерного излучения. Показано, что в исследуемом диапазоне толщин покрытий (0,17 - 0,70 мкм) тепловая нелинейность в воде вносит существенные искажения в ОА сигнал и передаточную функцию системы при плотности энергии, превышающей 1,5-2 мДж/см". При таких же условиях тепловая нелинейность в этаноле не оказывает существенного влияния на эффективность ОА преобразования вплоть до плотностей энергий около 12 мДж/см*\ При дальнейшем повышении плотности энергии в этаноле наблюдается эффект взрывного вскипания и переход к испарительному режиму генерации. При толщине покрытия, равной 0,17 мкм, и плотности энергии выше 20 мДж/см2 наблюдается развитие акустической нелинейности, приводящее к образованию ударного фронта. Данные эффекты накладывают ограничения на использование этанола и воды в диагностике субмикронных металлических покрытий ОА методом.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Копылова, Дарья Сергеевна, Москва

1. Coufal H., McClelland J. F. Photothermal and Photoacoustic spectroscopy // J. Molecul. Struct. 1988, V. 173, P. 129-140.

2. Копылова Д. С., Пеливанов И. М., Подымова Н. Б., Карабутов А. А. Измерение толщины субмикронных металлических покрытий на прозрачной подложке лазерным оптико-акустическим методом // Акуст. Ж. 2008 Т. 54(5), С. 1-9.

3. Pelivanov I. M., Kopylova D. S., Podymova N. В., Karabutov A .A. Optoacoustic method for determination of submicron metal coating properties: Theoretical consideration // J. Appl. Phys. 2009, V. 106, 013507.

4. Pelivanov I. M., Kopylova D. S., Podymova N. В., Karabutov A .A. Optoacoustic Technique for Thickness Measurement of Submicron Metal Coatings // Las. Phys. 2009, V. 19(6), P. 1350-1360.

5. Гусев В.Э., Карабутов А.А. Лазерная оптоакустика. — M.: Наука, 1991.

6. Angstrom M. A. J. New Method of determining the thermal conductivity of bodies // Phil. Mag. 1863, V. 25, P. 130.

7. Fournier J. Théorie du mouvement de la chaleur dans les corps solides // Mémoires de l'Académie des Sciences. 1826, V. 5, P. 153.

8. Dillenz A., Busse G., and Wu D. // Ultrasound Lockin Thermography: Feasibilities and Limitations, SPIE. 1999.

9. Hatta I. Thermal diffusivity measurement of thin films by means of ac calorimetric method // Rev. Sci. Instrum. 1985, V. 56(8), P. 1643-1647.

10. Yu X. Y., Zhang L., Chen G. Thermal-wave measurement of thin-film thermal diffusivity with different thermal wave configurations // Rev. Sci. Instr. 1996, V. 67(6), P. 2312-2315.

11. Vargas H., Miranda L. L. M. Photothermal techniques applied to thermophysical properties measurements (plenary) // Rev. Sci. Instrum. 2003, V. 74(1), P. 794-799.

12. Coufal H. Photothemal spectroscopy using a pyroelectric thin-film detector // Appl. Phys. Lett. 1984, V. 44(1), P. 59-61.

13. Mandelis A., Zver M. M. Theory of photopyroelectric spectroscopy of solids // J. Appl. Phys. 1985, V. 57(9), P. 4421-4429.

14. Chirtoc M., Mihailescu G. Theory of photopyroelectric method for investigation of optical and thermal material properties // Phys. Rev. B. 1989, V. 40(14), P. 96069616.

15. Chirtoc M., Chirtoc I., Pittois S., Glorieux C., Thoen J., Thermal resistance of adhesive tapes measured by the photopyroelectric method // Rev. Sci. Instrum. 2003, V. 74(1), P. 632-634.

16. Bonno B., Laporte J. L., Tascon D'Leon R. Determination of thermal parameters of thermal greases using photopyroelectric technique // J. of Material Sci. Lett. 2002. V. 21, P. 481-483.

17. Coufal H., Hefferle P. A pulsed method for thermal-diffusivity measurements of polymer films with submicrometre thickness // Can. J. Phys. 1986. V. 64(9), P. 12001203.

18. Prystay M. C., Power J. F. Thermophysical measurements and interfacial adhesion Studies in ultrathin polymer films using homodyne photothermal spectrometry // Appl. Spectroscopy. 1993, V. 47(4), P. 501-514.

19. Tam A. C. Pulsed photothermal radiometry for noncontact spectroscopy, material testing and inspection measurements // Infrared Phys. 1985, V. 25(1/2), P. 305-313.

20. Jaarinen J., Luukkala M. The use of thermal waves for non-destructive evaluation of plasma sprayed coatings // 3-d Eur. Conf. on Nondestruct. Testing. Florence 15-18 Oct 1984. P. 128-138.

21. Jaarinen J., Lehto A., Luukkala M. Photothermal measurement of the thickness of diffusion hardened surface layers in steel // Ultrasonic Symp. 1983. P. 659-663.

22. Cielo P., Utracki A., Lamontagne M. Thermal-diffusivity measurements by converging-thermal-wave technique // Can. J. Phys. 1986, V. 64, P. 1172-1177.

23. Lau S. K., Almond D. P., Patel P. M. Transient thermal wave techniques for the evaluation of surface coatings // J. Phys. D. 1991, V. 24, P. 428-436.

24. Cernuschi F., Figari A., Fabbri L. Thermal wave interferometry for measuring the thermal diffusivity of thin slabs // J. Mat. Sci. 2000, V. 35, P. 5891-5897.

25. Garcia J. A., Mandelis A., Farahbaksh B., Lebowitz C., Harris I., Thermophysical properties of thermal sprayed coatings on carbon steel substrates by photothermal radiometry // Int. J. Thermophys. 1999, V. 20(5), P. 1587-1602.

26. Wang C., Mandelis A. Characterization of hardened cylindrical CI018 steel rods (0.14%-0.2% C, 0.6%-0.9% Mn) using photothermal radiometry // Rev. Sci. Instrum. 2007, V. 78, 054902.

27. Nagasaka Y., Sato T., Ushiku T. Non-destructive evaluation of thermal diffusivity distributions of functionally graded materials by photothermal radiometry // Meas. Sci. Technol. 2001 V. 12, P. 2081-2088.

28. Ouyang Z., Yang L., Zhang L., Favro L. D., ThomasR. L. Lock-in thermal wave nondestructive evaluation using a high-speed IR focal plane array imaging system // AIP Conf. Proc. 1999, V. 463, P. 404-405.

29. M. Chirtok, J. Gibkes, H. G. Walther et. al. Comparative study of coating thickness determination in packaging composite materials using photothermal radiometry, photoacoustic and photopyroelectric methods // Anal. Sci. 2001, V. 17, P. 185-188.

30. Boccara A. C., Fournier D., Badoz J. Thermo □ optical spectroscopy: Detection by the "mirage effect" // Appl. Phys. Lett. 1980, V. 36(2), P. 130-132.

31. Murphy J. C., Aamodt L. C. Photothermal spectroscopy using optical beam probing: Mirage effect // J. Appl. Phys. 1980, V. 51(), P. 4580-4588.

32. Aamodt L. C., Murphy J. C. Photothermal measurements using a localized excitation source // J. Appl. Phys. 1981, V. 52(8), P. 4903-4914. .

33. Reyes С. В., Jaarinen J., Favro L. D., Kuo P. K., Thomas R. L. Reflection-mirage measurements of thermal diffusivity // Rev. of Progress in Quantitative NDE. 1987, V. 6, P. 281-285.

34. Bertolotti M, Voti R. Li, Liakhou G., Sibilia C. On the photodeflection method applied to low thermal diffusivity measurements // Rev. Sci. Instrum. 1993, V. 64(6), P. 1576-1582.

35. Rosencwaig A., Opsal J., Willenborg D. L. Thin thickness measurement with thermal waves // Appl. Phys. Lett. 1983, V. 43(2), P. 166-167.

36. Opsal J., Rosencwaig A., Willenborg D. L. Thermal wave detection and thin-film thickness measurements with laser beam deflection // Appl. Opt. 1983, V. 22(20), P. 3169-3176.

37. Резников А. В., Чередниченко О. Б. Лазерный фототепловой метод измерения толщины металлических пленок на поверхности диэлектрика // Изв. РАН. Серия физич. 1992, Т. 56(5), С. 213-218.

38. Langer G., Hartmann J., Reichling M. Thermal conductivity of thin metallic films measured by photothermal profile analysis // Rev. Sci. Instrum. 1997, Y. 68(3), P. 1510-1513.

39. Salnic A., Opsal J. Quantitative photothermal characterization of ion-implanted layers in Si // J. Appl. Phys. 2001, V. 91(5), P. 2874-2882.

40. Salnic A., Opsal J., Rosencwaig A., Mandelis A. Nonlinear fundamental photothermal response: experimental results for tungsten // Solid State Commun. 2000, V. 114, P. 133-136.

41. Bell A. G. On the production and reproduction of sound by light // Am. J. Sci. 1880, V. 20, P. 305.

42. Bell A. G. Upon the production of sound by radiant energy // Phil. Mag. 1881, V. 11, P. 510-528.

43. Viengerov M. L. New Method of Gas Analysis Based on Tyndall-Roentgen Opto-Acoustic Effect. // Dokl. Akad. Nauk. 1938, V. 19, P. 687-688.

44. Kerr E. L., Atwood J. G. The Laser Illuminated Absorptivity Spectrophone: A Method for Measurement of Weak Absorptivity in Gases at Laser Wavelengths // Appl. Opt. 1968, V. 7, P. 915-921.

45. Kreuzer L. B., Kenyon N. D., Patel C. K. N. Air Pollution: Sensitive Detection of Ten Pollutant Gases by Carbon Monoxide and Carbon Dioxide Lasers // Science. 1976 , V. 177 (4046), P. 347-349.

46. Berneggera S., Sigrist M. W. Co-laser photoacoustic spectroscopy of gases and vapours for trace gas analysis // Infr. Phys. 1990, Y. 30(5), P. 375-429.

47. Miklos A., Hess P., Bozoki Z. Application of acoustic resonators in photoacoustic trace gas analysis and metrology // Rev. Sci Instrum. 2001, V. 72(4), P. 1937-1955.

48. Rosencweig A., Gersho A. Theory of the photoacoustic effect with solids // J. Appl. Phys. 1976, V. 47(1), P. 64-69.

49. Rosencweig A. Photoacoustic Spectroscopy of Biological Materials // Science. 1973. V. 181(4100), P. 657-658.

50. Rosencwaig A., Gersho A. Photoacoustics and photoacoustics spectroscopy. Wiley, NY, 1980.

51. Там Э. Фотоакустика: спектроскопия и другие применения // Сверчуствительная Лаз. Спектроскопия. М. Мир., под ред. Д. Клайджера, 1986.

52. Akabori М., Nagasaka Y., Nagashima A. Measurement of the thermal diffusivity of thin films on substrate by photoacoustic method // Int. J. Thermophys. 1992. V. 13 (3), P. 499-514.

53. Kim S. W., Lee J., Taylor R. E. Photoacoustic determination of thermophysical properties of thin metallic plates using parameter estimation // Int. J. Thermophys. 1991. V. 12(6), P. 1063-1075.

54. Kwon K. U., Choi M. H„ Kim S. W„ Hahn S. H„ Seong D. J., Kim J. C., Lee S. H. Thermal diffusivity measurement of two layer optical thin-film systems using photoacoustic effect // Int. J. Thermophys. 2000. V. 21(2), P. 543-551.

55. Glorieux C., Fivez J., Thoen J. Photoacoustic investigation of the thermal properties of layered materials: Calculation of the forward signal and numerical inversion procedure // J. Appl. Phys. 1993, V. 73(2), P. 684-690.

56. Rohde M. Photoacoustic characterization of thermal transport properties in thin films and microstructures // Thin Solid Films. 1994, V. 238, P. 199-206.

57. Alvarado-Gil J. J., Zelaya-Angel O., Vargas H. Photoacoustic characterization of thermal properties of a semiconductor-glass two-layer system // Phys. Rev. B. 1994, V. 50, P. 14627-14630.

58. Aithal S., Rouset G., Bertrand L. Photoacoustic characterization of subsurface defects in plasma-sprayed coatings // Thin Solid Films. 1984, V. 119, P. 153-158.

59. Zhang P., Urban W. Photoacoustic FT-IR depth imaging of polymeric surfaces: Overcoming IR diffraction limits // Langmuir. 2004, V. 20, P. 10691-10699.

60. Tlamani-Amador J. Pérez-Rodrígueza F. Effective thermal parameters for a bilayer // J. Appl. Phys. 2008, V. 104, 093535.

61. Raveendranath K., Ravi J., Jayalekshmi S., Rasheed T. M. A., Nair K. P. R. Thermal diffiisivity measurement on LiMniO/i and its de-lithiated form (A.-Mn02) using photoacoustic technique // Mat. Sci. En. B. 2006, V. 131, P. 210-215.

62. Philip A., Radhakrishnan P., Nampoori V.P.N, Vallabhan C. P. G. Photoacoustic studies on multilayer dielectric coatings // J. Appl. Phys. D. 1993, V. 26, P. 836-838.

63. Jiang E., Palmer A., Chao J. L. Development and applications of a photoacoustic phase theory for multilayer materials: The phase difference approach // J. Appl. Phys. 1995, V. 78(1), P. 460-469.

64. Pichardo J. L.6 Alvarado-Gil J. J. Open photoacoustic cell determination of the thermal interface resistance in two layer systems // J. Appl. Phys. 2001, V. 89(7), P. 4070-4075.

65. Balderas-Lopez J. A., Mandelis A. Thermal diffusivity measurements in the photoacoustic open-cell configuration using simple signal normalization techniques //J. Appl. Phys. 2001, V. 90(5), P. 2273-2278.

66. Balderas-Lopez J. A. Self-consistent photoacoustic techniques for thermal diffusivity measurements of self-curable resins // Rev. Sci. Instrum. 2003, V. 74(3), P. 13381343.

67. Balderas-Lopez J. A. Self-normalized photoacoustic technique for measurement of thermal diffusivity for metals // Meas. Sci. Technol. 2003, V. 14, P. 837-840.

68. Balderas-Lopez J. A., Mandelis A., Garsia J. A. Normalized photoacoustic techniques for thermal diffusivity measurements of buried layers in multilayered systems // J. Appl. Phys. 2002, V. 92, P. 3047-3055.

69. Ravi J., Jayaraj M. K., Vanaya K. A., Nair K. P. R., Rashed T. M. A. Photoacoustic investigations on thermal diffusivity of CuGai.xFex02 // Semicond. Sci. Technol. 2003, V. 18, P. 693-696.

70. Balderas-Lopez J. A. Photoacoustic signal normalization method and its application to the measurement of the thermal diffusivity for optically opaque materials // Rev. Sci. Instrum. 2006, V. 77, 064902.

71. Astrath F. B. G., Astrath N. G. C., Shen J., Zhou J., Baesso M. L. A composite photothermal technique for the measurement of thermal properties of solids // J. Appl. Phys. 2008, V. 104, 066101.

72. Astrath N. G. C., Bento A. C., Baesso M. L., Ferreira A., Persson C. Photoacoustic spectroscopy to determine the optical properties of thin film 4H-SiC // Thin Solid Films. 2006, V. 515, P. 2821-2823.

73. Sajan D. G., Dilna S., Suresh Kumar P., Radhakrishnan P., Nampoori Y. P. N., Vallabhan C. P. G. Investigation of transport properties of doped GaAs epitaxial layer using open photoacoustic cell // Proc. SPIE 2002, V. 4918, P. 267-273.

74. Takabatake N., Kobayashi T., Show Y., Izumi T. Photoacoustic evaluation of defects and thermal conductivity in the surface layer of ion implanted semiconductors // Mat. Sci. En. B. 2002, V. 91-92, P. 186-188.

75. Cervantes-Contreras M., Quezada-Maya C. A., Lopez-Lopez M., Gonzar lez de la Cruc G., Tamura M., Yodo T. Thermal properties of GaN/Si heterostructures grown by molecular beam epitaxy // J. Cryst. Growth. 2005, V. 278, P. 415-420.

76. Yang D. Q., Meunier M., Sachera E. Photoacoustic Fourier transform infrared spectroscopy of nanoporous SiO /Si thin films with varying porosities // J. Appl. Phys. 2005, V. 98, 114310.

77. Albuquerquea J. E., Tavenner E., Curry M., Giedd R. E., Meredith P. Determination of thermal and optical properties of ion implantedpolyetheretherketone films by photothermal spectroscopies //J. Appl. Phys. 2007, V. 101, 054506.

78. Blonskij I. V., Tkhoryk V. A., Shendeleva M. L. Thermal diffusivity of solids determination by photoacoustic piezoelectric technique // J. Appl. Phys. 1996, V. 79(7), P. 3512-3516.

79. Sun L., Zhang S., Zhao Y., Li Z., Cheng L. Thermal diffusivity of composites determined by photoacoustic piezoelectric technique // Rev. Sci. Instrum. 2003, V. 74(1), P. 834-836.

80. Rosa G., Oltra R., Nadal Laser induced decohesion of coatings: probing by laser ultrasonics // Ultrasonics. 2002, V. 40, P. 765-769.

81. Zhang F., Krishnaswamy S., Lilley M. Bulk-wave and guided-wave photoacoustic evaluation of the mechanical properties of aluminum/silicon nitride double-layer thin films // Ultrasonics. 2006. V. 45, P 66-76.

82. Profunser D. M., Vollmann J., Dual J. Determination of the material properties of microstructures by laser based ultrasound // Ultrasonics. 2004. V. 42, P 641-646.

83. Vollmann J., Profunser D. M., Dual J. Sensitivity improvement of pump-probe set-up for thin and microstructure metrology // Ultrasonics. 2002. V. 40, P 757-763.

84. Bryner J., Profunser D. M., Vollmann J., Mueller E., Dual J. Characerization of Ta and TaN diffusion barriers beneath Cu layers using picoseconds ultrasonics // Ultrasonics. 2006. V. 44, P el269-el275.

85. Kehoe T., Bryner J., Reboud V., Vollmann J., Sotomayor Torres C. M. Physical properties of thin nanoimprint polymer films measured by photoacoustic metrology // Proc. SPIE. 2009, V. 7271, 72711V.

86. Ogi H., Fujii M., Nakamura N., Yasui T., Hirao M. Stiffened ultrathin Pt Films by acoustic-Phonon Resonanses // Phys. Rev. Lett. 2007, V. 98, 195503.

87. Tanei H., Nakamura N., Ogi H., Hirao M. Unusial elastic behavior of nanocrystalline diamond films // Phys. Rev. Lett. 2008, V. 100, 016804.

88. Devos A., Cote R'., Caruyer G., Lefevre A. A different way of perfoming picoseconds ultrasonic measurements in thin transparent films based on laser-wavelength effects // Appl. Phys. Lett. 2005, V. 86, 211903.

89. Devos A., R. Cote Strong oscillations detected by picosecond ultrasonics in silicon: Evidence for an electronic-structure effect // Phys. Rev. B. 2004, V. 70, 125208.

90. Pezeril T., Leon F., Chateigner D., Kooi S., Nelson K. A. Picosecond photoexcitation of acoustic waves in locally canted gold films // Appl. Phys. Lett. 2008, V. 92, 061908.

91. Rossignol C., Rampnoux J. M., Perton M., Audoin B., Dilhaire S. Generation and Detection of Shear AcousticWaves in Metal Submicrometric Films with Ultrashort Laser Pulses // Phys. Rev. Lett. 2005, V. 94, 166106.

92. Wright O. B. Coherent phonon detection from ultrafast phonon vibrations // Phys. Rev. B. 1992, V. 69(11), P. 1668-1671.

93. Tam A. C. Pulsed-laser generation of ultrashort acoustic pulses: Application for thin film ultrasonic measurements // Appl. Phys. Lett. 1984, V. 45(5), P. 510-512.

94. Farnell G. W. in Acoustic Surface Waves, ed. By Oliner A. A.// Topics Appl. Phys., 1978, V. 24, P. 13-60.

95. Murray T. W., Krishaswamy S., Achenbach J. D. Laser generation of ultrasound in films and coatings // Appl. Phys. Lett. 1999, V. 74(23), P. 3561-3563.

96. Prada C., Balogun O., Murray T. W. Laser-based ultrasonic generation and detection of zero-group velocity Lamb waves in thin plates // Appl. Phys. Lett. 2005, V. 87, 194109.

97. Chona R., Suh C. S., Rabroker G. A. Characterizing defects in multi-layer materials using guided ultrasonic waves // Optics and Lasers in Engineering. 2003, V. 40, P. 371-378.

98. Hurley D. H., Telschov K. L. Simultaneous microscopic imaging of elastic and thermal anisotropy // Phys. Rev. 2005, V. 71, 241410(R).

99. Bernstein J. R., Spicer J. B. Hybrid laser/broadband EMAT ultrasonic system for characterizing cracks in metals // J. Acoust. Soc. Am. 2002, V. 111(4), P. 1685-1691.

100. Boonsang S., Dewhurst R.J. Signal enhancement in Rayleigh wave interactions using a laser-ultrasound/EMAT imaging system // Ultrasonics. 2005, V. 43, P. 512523.

101. Gao W., Glorieux C., Thoen J. Study of circumferential waves and their interaction with defects on cylindrical shells using line source laser ultrasonics // J. Appl. Phys. 2002, V. 91(9), P. 6114-6119.

102. Cho H., Ogawa S., Takemoto M. Non-contact ultrasonics for detecting subsurface lateral defects // NDT&E Int. 1996, V. 29(5), P. 301-306.

103. Hayashi Y., Ogawa S., Cho H., Takemoto M. Non-contact estimation of thickness and elastic properties of metallic foils by wavelet transform of laser-generated Lamb waves // NDT&E Int. 1999, V. 32, P. 21-27.

104. Sohn Y., Krishnaswamy S. Interaction of scanning laser-generated ultrasonic line source with a surface-breaking flaw // J. Acoust. Soc. Am. 2004, V. 115(1), P. 172181.

105. Sohn Y., Krishnaswamy S. A near-field scanning laser source technique and microcantilever ultrasound receiver for detection of surface-breaking defects // Meas. Sci. Technol. 2006, V. 17, P. 809-818.

106. Fomitchov P. A., Kromin A. K., Krishnaswamy S., Achenbach J. D. Imaging of damage in sandwich composite structures using a scanning laser source technique // Composites: Part B. 2004, V. 35, P. 557-562.

107. Zhang F., Krishnaswamy S., Fei D., Rebinsky A., Feng B. Ultrasonic characterization of mechanical properties of Cr- and W-doped diamond-like carbon hard coatings // Thin Solid Films. 2006, V. 503, P. 250-258.

108. Schneider D., Schwarz T., Schultrich B. Determination of elastic modulus and thickness of surface layers by ultrasonic surface waves // Thin Solid Films. 1992, V. 219, P. 92-102.

109. Schneider D., Tucker M.D. Non-destructive characterization and evaluation of thin films by laser-induced ultrasonic surface waves // Thin Solid Films. 1996, V. 290291, P. 305-311.

110. Schneider D., Schultrich B., Scheibe H.-J., Ziegele H., Griepentrog M. Alaser-acoustic method for testing and classifying hard surface layers // Thin Solid Films. 1998, V. 332, P. 157-163.

111. Lefevre F., Jenot F., Ouaftouh M., Duquennoy M., Ourak M. Laser generated guided waves and finite element modeling for the thickness gauging of thin layers // Rev. Sci. Instrum. 2010, V. 81, 034901.

112. Rogers J. A., Maznev A. A., Banet M. J., Nelson K. A. Optical generation and characterization of acoustic waves in thin films: Fundamentals and applications // Annu. Rev. Mater. Sci. 2000, V. 30, P. 117-157.

113. Hernandez C. M., Murray T. W., Krishnaswamy S. Photoacoustic characterization of the mechanical properties of thin films // Appl. Phys. Lett. 2002, V. 80(4), P. 691693.

114. Bannet M. J., Fuchs M., Rogers J. A., Reinold J. H., Knecht J. M., Rothschild M., Logan R., Maznev A. A., Nelson K. A. High precision film thickness determinationusing a laser-based ultrasonic technique // Appl. Phys. Lett. 1998, V. 73(2), P. 169171.

115. Crimmins T. F., Maznev A. A., Nelson K. A. Transient grating measurements of picosecond acoustic pulses in metal films // Appl. Phys. Lett. 1999, V. 74(9), P. 1344-1346.

116. Murray T. W., Balogun O., Steen T. L„ Basu S. N., Sarin V. K. Inspection of compositionally graded mullite coatings using laser based ultrasonics // Refr. Metals & Hard Mater. 2005, V. 23, P. 322-329.

117. Bennis A., Lomonosov A.M., Shen Z. H., Hess P. Laser-based measurement of elastic and mechanical properties of layered polycrystalline silicon structures with projection masks //Appl. Phys. Lett. 2006, V. 88, 101915.

118. Kim H., Jhang K.,. Shin M., Kim J. A noncontact NDE method using a laser generated focused-Lamb wave with enhanced defect-detection ability and spatial resolution//NDT&E Int. 2006, V. 39, P. 312-319.

119. Mandelis A. Photo thermal analysis of thermal properties of solids // J. Thermal Anal. 1991. V. 37. P. 1065-1101.

120. Физические величины. Справочник. Под ред. Григорьева И. С., Мелихова Е. З.-М.: Энергоатомиздат, 1991.

121. Бурмистрова JI. В., Карабутов А. А., Руденко О. В., Черепецкая Е. Б. О влиянии тепловой нелинейности на термоопическую генерацию звука // Акуст. Ж. 1979. Т. 25. С. 616-619.

122. Дунина Т. А, Егерев С. В., Лямшев JI. М., Наугольных К. А. К нелинейной теории теплового механизма генерации звука лазерным излучением // Акуст. Ж. 1979. Т. 25. С. 622-625.

123. Дунина Т. А., Егерев С. В., Наугольных К. А. Особенности нелинейного фотоакустического эффекта в воде при температурах, близких к точке ее максимальной плотности // Письма в ЖТФ. 1983. Т. 9(7). С. 410-414.

124. Божков А. И., Бункин Ф. В., Коломенский А. А., Маляровский А. И., Михалевич В. Г. Лазерное возбуждение мощного звука в жидкости // Труды ФИАН. 1979. С. 123-176.

125. Бункин Ф. В., Коломенский А. А., Михалевич В. Г., Никифоров С. М., Родин А. М. Особенности возбуждения акустических импульсов в жидкости излучением С02-лазера // Акуст. Ж. 1986. Т. 22(1). С. 21-26.

126. Sigrist М. W. Laser generation of acoustic waves in liquids and gases // J. Appl. Phys. 1986. V. 60(7). P. R83-R121.

127. Inkov V.N., Karabutov A.A, Pelivanov I.M. A theoretical model of the linear thermo-optical response of an absorbing particle immersed in a liquid // Laser Physics. 2001. V. 12. P. 1283-1292.

128. Calasso I. G., Graig W., Diebold G. J. Photoacoustic point source // Phys. Rev. Lett. 2001. V. 86(16), P. 3550-3553.

129. Frez C., Calasso I. G., Diebold G. J. Transient gratings generated by particulate suspensions: The uniformly irradiated sphere and the point source // J. Chem. Phys. 2006. V. 124.034905.

130. Скрипов В. П. и др. Теплофизические свойства жидкостей в метастабильном состоянии. М.: Атомиздат, 1980.

131. Андреев С. Н., Самохин А. А. Об условиях взрывного вскипания жидкости на импульсно нагреваемой подложке // Краткие сообщ. по физике ФИАН. 2004. №8, С. 26-36.

132. Андреев С. Н., Вовченко В. И., Самохин А. А. Исследование взрывного вскипания прозрачной жидкости на металлической подложке, облучаемой наносекундными лазерными импульсами // Труды ИОФАН.

133. Александров А. А., Григорьев Б. А. Таблицы теплофизических свойств воды и водяного пара. Справочник. М.: Изд. МЭИ, 1999.

134. Руденко О. В., Солуян С. И. Теоретические основы нелинейной акустики. — М.: Наука, 1975.