Динамика пластической деформации при микро- и наноиндентировании тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Бойцов Эрнест Александрович

ДИНАМИКА ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПРИ МИКРО-И НАНОИНДЕНТИРОВАНИИ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Тамбов - 2003

Работа выполнена в Тамбовском государственном университете имени Г. Р. Державина

Научный руководитель: Заслуженный деятель науки РФ,

доктор физико-математических наук, профессор Головин Ю. И.

\

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук.

профессор Нечаев В.Н.;

кандидат физико-математических наук,

доцент Королев А.П.

Ведущая организация: Сибирский государственный

индустриальный университет, г.Новокузнецк

Защита состоится 6 июня 2003 года в 15:00 часов на заседании диссертационного совета К212.261.02 Тамбовского государственного университета им. Г.Р. Державина по адресу: г.Тамбов, ул. Интернациональная, 33, корп. 2, ауд. 141.

Отзывы на автореферат (в двух экземплярах, скрепленные гербовой печатью) просим направлять по адресу: 392622, г.ТаУ»ов, ул. Интернациональная, 33, ученому секретарю диссертационного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тамбовского государственного университета им. Г.Р. Державина.

Автореферат разослан 5 мая 2003 года. ( /

Ученый секретарь диссертационного совета, уч (

кандидат физико-математических наук, доцент И ) Тюрин А.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы обусловлена возросшим в последнее время интересом к разработке новых методов неразрушагощего контроля и исследованию механических свойств материалов на новом наномасштабном уровне характерных размеров объекта или деформируемой области материала. Особый интерес вызывают закономерности и механизмы кратковременной пластической деформации, протекающей в микро- или нанообъемах твердых тел и тонких приповерхностных слоях, механические свойства которых могут существенно отличаться от аналогичных свойств в макрообъеме.

Предложенная в 70-е годы XX века методика программируемого квазистатического вдавливания индентора с непрерывной регистрацией глубины внедрения и силы сопротивления [1] значительно повысила разрешение и информативность традиционных методов индентирования, что позволило впоследствии перейти к измерениям, проводимым на отпечатках глубиной значительно меньше одного микрона с разрешением лучше чем 1 нм. В настоящее время наноиндентирование (depth-sensing testing) в режиме квазистатического нагружения позволяет определять широкий спектр механических свойств твердых тел, в том числе и время-зависимых [2] (микро- и нанотвер-дость, модуль Юнга и др.).

Однако отсутствие специальных методик и низкое временное разрешение существующей аппаратуры не позволяет исследовать быстропроте-кающие процессы пластической деформации под индентором с адекватным временным разрешением. Это ограничивает информацию о динамике пластической деформации, что не дает возможности понять природу физических процессов, происходящих при индентировании.

Поэтому весьма важным и актуальным представляется разработка методов динамического индентирования (с высоким пространственным и временным разрешением одновременно) и исследование кинетики формирования отпечатка в различных условиях нагружения, в частности, варьируемых изменением амплитуды, формы и характерных времен импульса нагрузки.

Исследования процесса-формирования отпечатка~с высоким пространственным и временным разрешением, особенно на начальной стадии внедрения, могут дать качественно новое понимание механизмов деформирования при действии кратковременных высоких локальных напряжений. Кроме того, знание реальной динамики внедрения индентора позволит голу-чить и качественно новую информацию о роли масштабного, и скоростного факторов при деформировании субъмикрообъемов различных материалов.

Интерес к исследованию поведению материала в условиях действия кратковременных высоких локальных напряжений (в нанометровом диапазоне размеров области деформирования) обусловлен также и тем, что подобные условия встречаются и в большом числе практически важных задач нанокон-

тактного взаимодействия, например, при атомно-силовой зондовой микроскопии поверхности, при записи и считывании информации с помощью на-номеханического воздействия на материал носителя быстродействующей локальной нагрузкой [3] и др. Кроме того, такого рода исследования предоставляют возможность в максимально контролируемых условиях смоделировать и получить качественно новую информацию о процессах пластической деформации, протекающих в более сложных задачах наноконтактного взаимодействия, например при микроабразивном износе, сухом трении, измельчении, дроблении, царапании, помоле, механическом сплавлении твердых тел, соударении микрочастиц между собой и с поверхностью, механической и механохимической шлифовке и полировке и др.

Исследование кинетики формирования микроотпечатков в керамиках, полимерах, ионных кристаллах представляет самостоятельный интерес, т.к. позволяет получить качественно новую информацию об этих материалах, находящих все большее практическое применение, особенно в области микро- и нанотехнологий, когда механические характеристики определяются свойствами в нанообъеме.

Исходя из этого, можно заключить, что проблема исследования динамики деформирования, механических свойств и механизмов массопереноса материала в зоне контакта в условиях действия кратковременного локального нагружения в нанометровой шкале размеров еще далека от полного разрешения и является весьма актуальной.

Целью работы являлось экспериментальное исследование динамики деформирования, выявление микромеханизмов массопереноса и их роли в пластической деформации материалов с различной структурой при микро- и наноиндентировании в условиях, приближенных к реальным наноконтакт-ным процессам.

В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи исследования:

1. Разработать ряд взаимодополняющих методик и создать экспериментальные условия для исследования динамики формирования отпечатка, выявления микромеханизмов массопереноса материала из-под индентора и исследования механических свойств материала с высоким пространственным (до 1 нм) и адекватным временным (до 50 мкс) разрешением.

2. Выявить особенности динамики формирования отпечатка в условиях действия импульсов нагрузки различной формы (прямоугольного, трапецеидального, ступенчато-нарастающего) и оценить степень автомодельно-сти процесса локального деформирования.

3. Установить роль коллективных процессов в пластичности при индентировании аморфных металлических сплавов (AMC) на примере сплава CoxFe85.xB|5, (х = 15, 17, 19, 25, 30, 40, 64). Выявить влияние концентрации

отдельных компонентов этого сплава на кинетику и микромеханизмы формирования отпечатка, а также выявить корреляцию концентрационных зависимостей величин твердости и активационного объема на различных стадиях формирования отпечатка.

4. Установить влияние скорости приложения на'грузки к индентору в фазе ее роста на кинетику и микромеханизмы дальнейшего формирования отпечатка на этапе постоянства величины действующей силы.

5. Выявить динамику формирования отпечатка и микромеханизмов массопереноса в условиях действия ступенчато-нарастающей нагрузки. Установить роль влияния масштабного и скоростного факторов на величину микро- и нанотвердости ряда материалов (LiF, Zr02, ПММА). Определить коэффициент скоростной чувствительности твердости этих материалов.

Научная новизна работы заключается в следующем. С высокими пространственным и временным разрешением исследована динамика формирования отпечатка. Выявлена многостадийность формирования отпечатка при различных способах нагружения индентора (скачкообразное, трапецеидальное, ступенчато-нарастающее). Выявленные стадии отличаются характерными временами, кинетическими и активационными параметрами. Установлена роль и доля точечных дефектов и дислокаций в процессе формирования отпечатка. Обнаружена корреляция величины активационного объема с концентрацией кобальта при индентировании железо-кобальтовых AMC CoxFeg5.xB|5. Выявлено влияние глубины отпечатка и скорости относительной деформации на величину динамической твердости материалов с различным типом связи (ионные кристаллы — LiF, ионно-ковалентные керамики на основе Zr02, полимеры — ПММА). Для всех материалов определены коэффициенты скоростной чувствительности микро- и нанотвердости в широком диапазоне величин скорости относительной деформации от 10'2 до 102 с"1.

Научная ценность и практическая значимость работы. Получены данные и установлены закономерности деформирования различных материалов при различных видах локального нагружения (скачкообразной, трапецеидальной. ступенчато-нарастающей нагрузкой) в максимально контролируемых условиях с высоким пространственным и временным разрешением. Предложен ряд методик и описана измерительная аппаратура для исследования кинетики и микромеханизмов быстропротекающей локальной деформации в условиях, близких к реальным наноконтактным взаимодействиям: соударение твердых тел между собой, с подвижной и неподвижной поверхностью, при абразивном износе, сухом трении, высокоплотной механической записи информации на носители и др.

Выявленные закономерности временной и масштабной зависимости динамики и механизмов локальной пластической деформации в разных материалах с различной структурой могут составить физическую основу новых

технологий, их обработки и более разнообразного практического применения, в частности в сфере разработки и производства носителей информации с механическим принципом записи (в том числе и основанном на нанесении наноотпечатков на матрицу [3]).

Апробация работы. Полученные результаты были представлены на следующих конференциях и семинарах: XXXV Международном семинаре «Актуальные проблемы прочности» (Псков, 1999); Международной конференции «Релаксационные явления в твердых телах» (Воронеж, 1999); VI Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы материаловедения» (Новокузнецк, 1999); II Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (Тамбов, 2000); X Международной конференции «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 2001); XXXVII Международном семинаре «Актуальные проблемы прочности» (Киев, 2001); Международной молодежной научной конференции «XXVII Гагаринские чтения» (Москва, 2001); IV, V, VI, VII Державинские чтения (Тамбов, 1999-2002).

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:

1. Новые перспективные методики динамического наноиндентиро-вания, позволяющие использовать этот метод для моделирования элементарных актов реальных наноконтактных процессов. Модернизация экспериментальной установки в сторону расширения спектра ее возможностей и повышения пространственного и временного разрешений. Новое программное обеспечение, позволяющее полностью автоматизировать процесс обработки экспериментальных данных.

2. В LiF, ZrOi, ПММА установлена зависимость динамики формирования отпечатка и динамической твердости от скорости приложения нагрузки в режиме ее линейного роста. Показано изменение кинетики формирования отпечатка, активационных параметров и микромеханизмов на Разных этапах формирования отпечатка при ступенчатом нагружении.

3. Установлена общность динамических закономерностей формирования отпечатка, при индентировании скачкообразно приложенной нагрузкой ряда материалов с различной структурой и типом связи: Co4Feg5.4Bi5, ПММА. Показано, что формирование отпечатка во всех исследованных материалах происходит в несколько четко выраженных стадий, отличающихся друг от друга характерным временем, скоростными зависимостями, кинетическими и активационными параметрами. При этом основной объем отпечатка формируется в течение 10-20 мс, в зависимости от типа исследуемого материала и величины испытательной нагрузки.

4. Показано, что при индентировании исследовавшихся материалов формирование отпечатка сначала проходит стадию упругого деформирова-

ния материала, а затем - стадию, где определяющую роль играют межузель-ные микромеханизмы массопереноса. При этом даже в мягких материалах их роль в формировании отпечатка достигает десятков процентов, а в твердых -может практически полностью определять его формирование. В мягкий материалах кроме этого наблюдаются стадии, следующие за межузельны.ми, где определяющую роль играют дислокационные микромеханизмы массопереноса.

5. С высоким пространственным (до 1 нм) и временным (до 50 мкс) разрешением исследована кинетика формирования отпечатка при наноинден-тировании аморфных металлических сплавов СохРе85.хВи, (х=15, 17, 19, 25, 30, 40, 64). Показано, что изменение активационного объема более чувствительно к процентному содержанию иона металла кобальта, чем изменение твердости.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав и списка цитированной литературы, содержащего 120 наименований. Полный объем составляет 115 страниц машинописного текста, в том числе оглавление, 43 иллюстраций и I таблица.

Личное участие автора в получении результатов, изложенных в диссертационной работе. В работах, написанных в соавторстве, автору принадлежит разработка, создание и отладка экспериментальных установок, проведение экспериментов, обработка полученных данных, а также участие в планировании экспериментов, обсуждении результатов и написании статей.

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в

[1-16].

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы, сформулированы цели, задачи, объект исследования, указаны основные положения, выносимые на защиту. Определена научная новизна и практическая значимость полученных результатов. Приводятся сведения о публикациях и апробации работы.

В первой главе проведен обзор теоретических и экспериментальных работ, посвященных анализу современных представлений о быстропроте-кающих наноконтактных процессах, способах и методах их исследования и связанных с ними структурно-чувствительных макросвойств. Проанализированы имеющиеся в литературе данные о методах исследования наноконтактных взаимодействий. Показано, что кинетика и механизмы быстропрэте-кающих процессов локализованной в субмикрообъемах деформации очень мало исследованы. За пределами интересов исследователей остаются вопро-

сы, связанные с выявлением кинетики формирования отпечатка (определения скорости внедрения индентора и скорости относительной деформации материала при индентировании; величины действующих сил и контактных давлений под индентором и т.д.) и микромеханизмов массопереноса материала из-под индентора; влияние скорости деформирования (особенно в диапазоне £ от 10'2 до 102 с"1, важном для практических применений) и глубины формирующегося отпечатка на такие важнейшие механические5 характеристики материалов, как твердость и модуль Юнга. Между тем, не статические, а именно динамические свойства этих параметров определяют поведение материалов в реальных на-ноконтактных процессах и задачах. Из-за локализации быстропротекаю-щей деформации в субмикронных объемах в пятнах контакта даже при очень малых нагрузках возникают высокие контактные напряжения, индуцирующие структурные изменения, генерацию и рост структурных дефектов разного уровня, что ведет к разрушению, либо, наоборот - к упрочнению контактной поверхности.

Существующая техника микро- и наноиндентирования, обладая богатыми информативными возможностями, остается до сих пор, в основном, квазистатическим методом испытания, быстродействие которого на несколько порядков величины меньше времени жизни реальных наноконтактов .Динамическое (ударное) нагружение обеспечивает нужное быстродействие, но не укладывается в требуемый масштаб размеров пятна нано- и, даже, микроконтакта.

Анализ имеющихся литературных данных позволил сформулировать конкретные задачи данной диссертационной работы. Разработать и использовать для исследования быстропротекающих процессов локальной деформации новые методы динамического микро- и наноиндентирования, основанные на расширении возможностей традиционного наноиндентирования, путем значительного (на несколько порядков величины) увеличения быстродействия.

Рис. 1. Форма импульса нагрузки в различных предложенных методах динамического наноиндентирования' а - треугольный, б - прямоугольный, в - трапецеидальный, г - ступенчато-нарастающий

Во второй главе обосновывается выбор методов исследования, описывается оригинальная измерительная аппаратура и показывается связь экспериментально измеряемых параметров с механическими свойствами исследуемых материалов.

Предлагаемые методы динамического микро- и наноиндентиров:ния основаны на непрерывной регистрации перемещения жесткого индентора и силы, вызывающей это перемещение, в широком диапазоне нагрузок (1 мН - 400 мН) разнообразной формы (прямоугольной, треугольной, трапецеидальной, ступенчато-нарастающей, см. рис. 1) и длительностей их приложения в интервале 2 мс - 1000 с при быстродействии системы регистрации до 2-104 отсчетов в секунду. Дается подробное описание разработанного и изготовленного наноиндентометрического комплекса для проведения динамического микро- и наноиндентирования, сочетающего высокое разрешение по перемещению индентора (0,1 нм) и амплитуде нагрузки (10 мкН) с высоким временным разрешением (до 50 мкс). Приводятся его основные характеристики, результаты калибровки и описание возможностей моделирования различных ситуаций по исследованию деформирования материала в условиях действия высоких локальных напряжений в максимально контролируемых условиях проведения эксперимента.

Предложены и обоснованы методики исследования динамики формирования отпечатка, определения кинетических и активационных параметров, скоростного и масштабного факторов в формировании числа твердости, а также выявления различных микромеханизмов и их долей в массопере:'осе материала из-под индентора.

В третьей главе приведены результаты исследования время-зависимых упруго-пластических свойств железо-кобальтового AMC при испытаниях прямоугольным импульсом нагрузки (рис. 1, б).

Показано, что один из наиболее простых способов изучения динамического поведения материала в микроконтакте - анализ его отклика на скачкообразное нагружение постоянной силой той или иной величины Р. Непрерывная регистрация глубины пофужения индентора от времени h(t) (рис. 2) позволяла определить мгновенные значения его скорости v(t) = dh/dt, ускорения a(t) = cfh/dr и

О 10 20 30 40 50

усредненных по площади

отпечатка контактных на- р1|с_ i. Кинетика активной стадии внедрення inmei .ора. пряжений под индентором в AMC. при Т=293К. Нагрузка на индентор - 20,4 мН.

х о."

• • 1 • -

! а 1 0 1

1 0 1 гР

мп

oft) = P(t)/A(t). Оказалось, что длительность активной стадии внедрения не одинакова для разных материалов, возрастая по мере уменьшения твердости в диапазоне 2,5 - 10 мс. Было установлено наличие нескольких легко дифференцируемых стадий в кинетике погружения индентора, что свидетельствует об отсутствии автомодельности процесса формирования отпечатка. На первой стадии внедрения величина h(t) сопоставима со значениями, типичными для чисто упругого характера деформации материала, предваряющего начало пластического течения под индентором. В пользу моноатомных механизмов

массопереноса на второй стадии формирования отпечатка свидетельствует малая величина активацион-ного объема у ~ V„ где V, -объем иона исследуемого материала. Увеличение' же активационного объема на следующей стадии инден-тирования AMC в 10-20 раз может означать переход к скоррелированному движению малоатомных кластеров в процессе продолжающейся пластической деформации. В ПММА возрастание величины у до значений ~ 103 V„ может свидетельствовать в пользу механизмов деформирЪва-ния, обусловленных смещением и деформированием больших сегментов молекул и их боковых групп.

Средние значения абсолютных и относительных значений активационного объема на второй и третьей стадиях, в зависимости от процентного содержания кобальта в сплаве, показаны на рис. 3. Из рисунка видно, что в области концентрации кобальта 17-19% для выявленных стадий имеются экстремумы в свойствах, отражающиеся на величине активационного объема и механизме деформирования при индентировании. При этом величина статической твердости, остается малочувствительной к составу, что характерно и для других подобных сплавов на основе Fe.

Со,%

Рис. 3. Зависимость величины статической твердости Hst, абсолютных значений активационного объема на начальной - yi и второй - уг стадиях индентирования. а также отношения yi/y, от процентного содержания кобальта в AMC Co,FeK,.vB|, (х = 15, 17, 19, 25, 30,40. 64)

В четвертой главе приводятся результаты исследования динамики пофужения индентора под действием трапецеидального импульса нагрузки (рис. 1, в) в ЫИ и ПММА. Варьирование крутизны фронта на стадии р;>ста нагрузки позволило проанализировать влияние неравновесности зоны локальной деформации, сформированной быстрым нагружением, на характеристики ползучести в стадии постоянства нагрузки.

Установлено, что ползучесть в ЫР и ПММА на плато нагрузки проходит в две стадии. В ЫР кинетика первой стадии (характерное время I до 7 - 8 с) — зависит от скорости нагружения с)Р/ск, а второй (8 с < / < 20 с) -практически нет (рис. 4). Проведен активационный анализ выявленных стадий ползучести. Показано, что на первой стадии величина активационного объема у изменяется от 5-10"29 м3 до 10'28 м3 (рис. 5), а на второй — составляет величину порядка 1,5-10'2* м'. Полученные значения величины / соответствуют дислокационным механизмам течения в условиях сильно сдеформиро-ванного материала.

20

3 - "а

1 5-

.2 я

1 " 2 10-

0 5-

15-

- 14-

•

1— 1 3-

X

1 2-

Рис. 4. Зависимости h(t) на стадии ползуче-

сти в LiF для различных времен достижения максимальной силы t,|,' 1 - 0.01 с. 2 - 0,1 с.

3- I с

Рис. 5. Зависимость ЬЦО и у(1) от времени выдержки материала под нагрркой на стадии ползучести, на примере ЬР 1 -1+ = 0,01 с; 2 - Ц = 0,1 с;3-Ц = 1 с

Отличия в величине у на разных стадиях, а также влияние скорости нагружения на ход зависимости у=/(0 на I стадии свидетельствует о смене одного дислокационного механизма другим при переходе от I ко II стадии пластичности. Такой переход позволяет предположить смену механизма, лимитирующего движение дислокаций (например, от переползанию к скольжению).

В ПММА скорость нагружения влияет на кинетику I стадии (характерное время / — 4 - 5 с) и практически не влияет на кинетику второй (5 с < / < 20 с). Проведенный активационный анализ показал, что вели ина /меняется на первой стадии от 10'28 м3 до 3-Ю"28 м3, а второй стадии остается неизменной -3-10"28 м3. Полученные значения у сопоставимы с объемом хребтового звена макромолекулы ПММА. Это свидетельствует в пользу того,

что на стадии ползучести пластическая деформация ПММА обусловлена движением хребтовых сегментов макромолекулы.

Выявлена зависимость динамической твердости на обеих стадиях ползучести от скорости нагружения на фронте импульса нагрузки. В она возрастала на 5 % при увеличении ¿Р/ск от 24 мН/с до 2,4 Н/с. В ПММА зависимость Н,/ от йР/ск была выражена слабее. Изменения Н в конце этапа ползучести составляли несколько процентов (до 3 %) при изменении скорости нагружения в том же диапазоне ¿Р/ск.

Для выявленных стадий определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости т. Так, для Ь|Т на I стадии величина т существенно зависела от с]Р/Ж и составляла для: с1Р№ = 24 мН/с — т, = 0,062; АР/дл = 240 мН/с — т, = 0,047; с!Р/Ж = 2,4 Н/с — т, = 0,046. Для II стадии величина т практически не зависела от с!Р/Ж и составляла величину ш„ = 0,028. Для ПММА на I стадии при: АР/Ж = 24 мН/с — т, = 0,1; АР/А( = 240 мН/с — т, = 0,08; АРМ = 2,4 Н/с — т, = 0,068. Для II стадии т практически не зависела от с!Р№ и составляла 0,068.

Такое существенное различие в значениях коэффициента т на различных стадиях ползучести также может быть следствием смены доминирующих механизмов пластической деформации при переходе от I ко II стадии формирования отпечатка.

В пятой главе приведены результаты исследований с применением методики, основанной на анализе отклика материала на ступенчато-нарастающий импульс силы (рис. 1, г), для материалов, сильно отличающихся друг от друга своим внутренним строением и механическими свойствами: ионные кристаллы (ЫР), TZP керамики ^гСЬ), полимер (ПММА).

Проведены исследования динамики внедрения ин-дентора в данных условиях (рис. 6), определены кинетические (у, £силовые (а) и акти-вационные (у) параметры процесса формирования отпечатка. Выявлено, что на каждом этапе постоянства величины приложенной силы при ступенчато-нарастающей нагрузке отпечаток формируется в несколько стадий (до 3-х, в зависимости от типа материала, нагрузки и скорости нагружения), отличаю-

1.С

Рнс. 6. Зависимости 11(1), при индентировании ЫР ступенчато-нарастающей силой. На врезке показана динамика формирования отпечатка при индентировании ии ступенчато-нарастающей нагрузкой на различных сппенях нагружения (цифрами 1, 2. 3. 5, 10 обошамсны ступени нагружения), - изменение глубины. А1 - время на отдельной стадии нагружения.

щихся характерными временами, кинетическими и активационными параметрами.

Показано, что начальные стадии обусловлены пластической деформацией за счет моноатомных микромеханизмов массопереноса, которые затем сменяются для ЪхО->_ стадиями скоррелированного движения отдельных атомов (краудионная пластичность); для УИ — дислокационными стадиями, а для ПММА — стадиями, где определяющую роль играет, по-видимому, пластичность, обусловленная смещением и деформацией больших сегментов молекул или отдельных боковых звеньев молекул полимера.

т

123456769 ) N

Рис. 8. Доля объема отпечатка, вытесненная при индентировании 1.1 Я на различных стадиях- I - первая, II - вторая стадия, а = ДУ/У. N - номер ступени 2 - 0.2 с.

Для всех исследованных материалов для каждой ступени установлена доля объема отпечатка, вытесненная различными микромеханизмами (рис. 8).

Исследование кинетики формирования отпечатка при ступенчато-нарастающем виде нагрузки с высоким временным разрешением позволило разделить масштабный (влияние глубины И) и скоростной (влияние скорости относительной деформации £) факторы в формировании числа твердости (рис. 7). Для всех исследованных материалов (ЫР, Тг02, ПММА) определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости.

Показано, что для кристаллов ЫР скоростная зависимость более ярТсо выражена по сравнению с циркониевой TZP керамикой. При этом коэффициент скоростной чувствительности т=(1(1о%Н)/(1(1о%£) на глубине /? = 1,5 мкм для ЫР равен т = 0,02, а для TZP керамики — т = 0,05.

Установлена зависимость числа твердости Н от глубины И и скорости относительной деформации £ при ступенчато-нарастающем нагруже-нии.

Рис. 7. Зависимости микротвердости от глубины отпечатка при ступенчато-нарастающей нагрузке для ия с различными временами достижения максимальной силы 1: I - 20 с,

В заключении сформулированы следующие основные результаты и

выводы:

1. Обоснованы и разработаны новые методики динамического нано-индентирования, позволяющие в условиях нагружения прямоугольным, трапецеидальным и ступенчато-нарастаюшим импульсом силы моделировать элементарные акты реальных кратковременных наноконтактных процессов.

2. Установлено влияние концентрации отдельных элементов металлических стекол CoxFe85.xBi5 на кинетику и микромеханизмы формирования отпечатка, выявлена корреляция механических свойств и концентрационных зависимостей кобальта в сплаве.

3. Определено влияние начальной скорости приложения нагрузки к индентору на кинетику и микромеханизмы дальнейшего формирования отпечатка на этапе постоянства величины действующей силы при трапецеидальном нагружении.

4. Исследована динамика формирования отпечатка и микромеханизмов массопереноса в условиях действия ступенчато-нарастающей нагрузки. Установлено влияние масштабного и скоростного'факторов на величину микро- и нанотвердости ряда материалов (LiF, Zr02, ПММА). Определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости.

СПИСОК ЦИТИРОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Алехин В.П., Берлин Г.С., Исаев A.B. и др. К методике микромеханических испытаний материалов микровдавливанием // Заводская лаборатория. 1972. Т. 38. № 4. С. 488-493.

2. Oliver W.C., Pharr G.M. An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments//J. Mater. Res. 1992. V. 7. №6. P. 1564-1583.

3. Marsh G. Data storage gets to the point // Materials Today. February. 2003. P. 38-43.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ

1. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Бенгус В.З., Иволгин В.И., Корен-ков В.В., Бойцов Э.А. Зависимые от времени механические свойства аморфных металлических сплавов, определенные методом динамического инденти-рования // Известия ВУЗов. Черная металлургия. 2000. №10. С.45-49.

2. Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Бойцов Э.А., бенгус В.З., Табачникова Е.Д. Микромеханизмы локальной деформации аморфных металлических сплавов, определенные методом динамического инденти-рования // Вестник ТГУ. Серия: естественные и технические науки. 2000. Т.5. В.2-З.С.251-254.

3. Потапов C.B., Бойцов Э.А., Тюрин А.И. Исследование кинетики деформирования тонких приповерхностных слоев твердых тел методом динамического наноиндентирования // Вестник ТГУ. 2001. Т.6. в.1. С.30.

4. Бойцов Э.А., Иволгин В.И., Коренков В.В., Тюрин А.И. Микромеханизмы пластической деформации аморфных металлических сплавов CovFe85.4B|5 при индентировании // Вестник ТГУ. 2000. Т.5. в.5. С.632-633. Бойцов Э.А., Тюрин А.И. Исследование микромеханизмов пластической деформации металлов и аморфных металлических сплавов методом динамического наноиндентировния // Тезисы докладов Международной молодежной научной конференции «XXVII Гагаринские чтения», 3-7 апреля 2001. Москва. Изд-во: ЛАТМЭС. 2001. Т.З. С.50.

6. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Бенгус В.З., Табачникова Е.Д., Бойцов Э.А. Микромеханизмы пластической деформации в аморфных металлических сплавах при динамическом индентировании // Тезисы докладов XXXVII международного семинара «Актуальные проблемы прочности». Киев. 2001. С.99-100.

7. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Бойцов Э.А., Бенгус В.З., Табачникова Е.Д. Роль точечных дефектов в процессе'формирования отпечатка npi; локальном деформировании аморфных металлических сплавов //Тезисы докладов X Международной конференции «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах». Тула, 13-15 ноября 2001. Изд-во: ТулГУ. 2001. С. 149.

8. Тюрин А.И., Бенгус В.З., Иволгин В.И., Коренков В.В., Се-син A.A.. Бойцов Э.А. Импульсное микроиндентирование металлов и аморфных сплавов // Вестник ТГУ. 1998. Т.З. в.4. С.358-363.

9. Бойцов Э.А., Тюрин А.И., Коренков В.В., Иволгин В.И. Влияние дефектов структуры на интенсивность рассеяния света при импульсном мик-роиндентировании кристаллов NaCI // III Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р. Державина. 1998. С.25-26.

10. Тюрин А.И., Коренков В.В., Иволгин В.И., Бойцов Э.А. Исследование рассеивания света на дефектах структуры при импульсном микроин-дентпровании кристаллов NaCI // III Державинские чтения: Математика. Физика. Информатика. Информационные системы: Материалы научной конференции преподавателей и аспирантов (февраль 1998 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р. Державина. 1998. С.39.

П.Тюрин А.И., Бойцов Э.А. Исследование металлов и аморфных металлических сплавов методом динамического микроиндентирова-ния // IV Державинские чтения: Материалы научной конференции молодых ученых (февраль 1999 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р. Державина. 1999. С. 16.

12. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Бойцов Э.А. Исследование металлов и аморфных металлических сплавов методом динамического микроиндентирования // IV Державинские чтения: Математика. Физика. Информатика. Информационные системы: Материалы научной конференции преподавателей и аспирантов (февраль 1999 года) - Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р. Державина. 1999. С.35-34.

13. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Бойцов Э.А. Определение времязависимых механических свойств аморфных металлических сплавов методом динамического индентирования // Релаксационные явления в твердых телах. Тезисы докладов Международной конференции (18-21 октября 1999г.). Воронеж. 1999. С.103-104.

14. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Бойцов Э.А. Исследование приповерхностных свойств металлов и металлических аморфных сплавов методом динамического индентирования. Актуальные проблемы материаловедения // Материалы VI Международной научно-технической конференции. Новокузнецк: СибГИУ. 1999. С.33.

15. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Бойцов Э.А. Время-зависимые механические свойства твердых тел при динамическом микро- и наноиндентировании // Механизмы деформации и разрушения перспективных материалов. — Сборник трудов XXXV семинара «Актуальные проблемы прочности», 15-18 сентября 1999 г. Псков. 1999. С. 170-174.

16. Иволгин В.И., Коренков В.В., Тюрин А.И., Бойцов Э.А. Методика динамического наноиндентирования, основанная на анализе отклика материала при ступенчатом приложении испытательной нагрузки // Вестник ТГУ. 2002. Т.7. в.1. С.90-91.

Диссертационная работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 01-02-16573) и Министерства образования РФ, грант в области естественных наук (шифр Е02-3.4-263).

Подписано в печать 17 04 2003 г. Формат 60x84/16. Объем 1,0 п л Тираж 100 экз Заказ № 1123 Бесплатно 392008Л амбов. ул Советская, 181 а Издательство ТГУ им. Г.Р Державина

* 7934

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Динамическое микро- и наноконтактное взаимодействие.

1.1.1. Физические процессы в микроконтакте. Механизмы пластической деформации при индентировании

1.1.2. Дислокационный механизм.

1.1.3. Микромеханизм массопереноса материала за счет межузельных атомов и малоатомных скоплений.

1.1.4. Упругая деформация материала при индентировании.

1.1.5. Фазовые переходы.

1.1.6. Трехмерные дефекты.

1.2. Способы изучения микро- и наноконтактного взаимодействия.

1.2.1 Макро испытания (усреднение свойств по объему)

1.2.2 Локализованные микро- и нано- испытания.

1.2.3. Моделирование.

1.3. Методы микро- и нано испытаний.

1.3.1. Метод кинетической микротвердости (наноиндентирование).

1.3.2. Динамические методы определения твердости.

1.3.3. Зондовая сканирующая микроскопия.

1.4 Постановка целей и задач исследования.

Глава 2. МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА. ф) 2.1. Методики измерения время зависимых характеристик материалов.

2.1.1. Индентирование однократным прямоугольным импульсом силы.

2.1.2. Индентирование трапецеидальным импульсом силы.

2.1.3. Индентирование ступенчато возрастающим импульсом силы.

2.2. Экспериментальная установка.

2.3. Калибровка экспериментальной установки.

2.3.1 Источники погрешностей измерений и их оценка.

2.4. Краткая характеристика исследуемых образцов.

2.5 Выводы.

Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВРЕМЯ-ЗАВИСИМЫХ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИ МИКРО- И НАНОКОНТАКТНОМ ВЗАИМОДЕЙСТВИИ МЕТОДОМ ИНДЕНТИРОВАНИЯ ОДНОКРАТНЫМ ПРЯМОУГОЛЬНЫМ ИМПУЛЬСОМ.

3.1. Динамика процесса микроиндентирования.

3.2. Активационные параметры и микромеханизмы формирования отпечатка на различных стадиях индентирования.

3.3. Зависимость величин статической твердости, абсолютных и относительных значений активационного объема от процентного содержания кобальта.

3.4 Выводы.

Глава 4. ВЛИЯНИЕ СКОРОСТИ ПРИЛОЖЕНИЯ ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ НАГРУЗКИ НА ДИНАМИКУ ПРОЦЕССА ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ПОЛЗУЧЕСТИ.

4.1. Влияние скорости нагружения на динамику формирования отпечатка в LiF.

4.1.1 Кинетика формирования отпечатка.

4.1.2. Выявление основных стадий формирования отпечатка на стадии ползучести.

4.1.3 Активационные параметры и микромеханизмы ползучести.

4.2. Динамика формирования отпечатка и микромеханизмы пластичности при индентировании ПММА.

4.2.1. Кинетика формирования отпечатка.

4.3. Влияние скорости нагружения на величину динамической твердости и коэффициенты скоростной чувствительности.

4.4 Выводы.

Глава 5. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДИКИ, ОСНОВАННОЙ НА АНАЛИЗЕ ОТКЛИКА МАТЕРИАЛА НА СТУПЕНЧАТО-НАРАСТАЮЩИЙ ИМПУЛЬС СИЛЫ.

5.1 Кинетика формирования отпечатка.

5.2. Стадийность процесса деформирования на отдельных (ступеньках) этапах нагружения.

5.3 Активационные параметры и микромеханизмы.

5.4 Масштабный и скоростной факторы в формировании числа твердости.

5.5 Выводы.

Актуальность работы обусловлена возросшим в последнее время интересом к разработке новых методов неразрушающего контроля и исследованию механических свойств материалов на новом наномасштабном уровне характерных размеров объекта или деформируемой области материала. Особый интерес вызывают закономерности и механизмы кратковременной пластической деформации, протекающей в микро- или нанообъ-емах твердых тел и тонких приповерхностных слоях, механические свойства которых могут существенно отличаться от аналогичных свойств в макрообъеме.

Предложенная в 70-е годы XX века методика программируемого квазистатического вдавливания индентора с непрерывной регистрацией глубины внедрения и силы сопротивления [1] значительно повысила разрешение и информативность традиционных методов индентирования, что позволило впоследствии перейти к измерениям, проводимым на отпечатках глубиной значительно меньше одного микрона с разрешением лучше чем 1 нм. В настоящее время наноиндентирование {depth-sensing testing) в режиме квазистатического нагружения позволяет определять широкий спектр механических свойств твердых тел, в том числе и время-зависимых [2] (микро- и нанотвердость, модуль Юнга и др.).

Однако отсутствие специальных методик и низкое временное разрешение существующей аппаратуры не позволяет исследовать быстропротекающие процессы пластической деформации под индентором с адекватным временным разрешением. Это ограничивает информацию о динамике пластической деформации, что не дает возможности понять природу физических процессов, происходящих при индентировании.

Поэтому весьма важным и актуальным представляется разработка методов динамического индентирования (с высоким пространственным и временным разрешением одновременно) и исследование кинетики формирования отпечатка в различных условиях нагружения, в частности, варьируемых изменением амплитуды, формы и характерных времен импульса нагрузки.

Исследования процесса формирования отпечатка с высоким пространственным и временным разрешением, особенно на начальной стадии внедрения, могут дать качественно новое понимание механизмов деформирования при действии кратковременных высоких локальных напряжений. Кроме того, знание реальной динамики внедрения инден-тора позволит получить и качественно новую информацию о роли масштабного, и скоростного факторов при деформировании субъмикрообъемов различных материалов.

Интерес к исследованию поведению материала в условиях действия кратковременных высоких локальных напряжений (в нанометровом диапазоне размеров области деформирования) обусловлен также и тем, что подобные условия встречаются и в большом числе практически важных задач наноконтактного взаимодействия, например, при атом-но-силовой зондовой микроскопии поверхности, при записи и считывании информации с помощью наномеханического воздействия на материал носителя быстродействующей локальной нагрузкой [3] и др. Кроме того, такого рода исследования предоставляют возможность в максимально контролируемых условиях смоделировать и получить качественно новую информацию о процессах пластической деформации, протекающих в более сложных задачах наноконтактного взаимодействия, например при микроабразивном износе, сухом трении, измельчении, дроблении, царапании, помоле, механическом сплавлении твердых тел, соударении микрочастиц между собой и с поверхностью, механической и механохимической шлифовке и полировке и др.

Исследование кинетики формирования микроотпечатков в керамиках, полимерах, ионных кристаллах представляет самостоятельный интерес, т.к. позволяет получить качественно новую информацию об этих материалах, находящих все большее практическое применение, особенно в области микро- и нанотехнологий, когда механические характеристики определяются свойствами в нанообъеме.

Исходя из этого, можно заключить, что проблема исследования динамики деформирования, механических свойств и механизмов массопереноса материала в зоне контакта в условиях действия кратковременного локального нагружения в нанометровой шкале размеров еще далека от полного разрешения и является весьма актуальной.

Целью работы являлось экспериментальное исследование динамики деформирования, выявление микромеханизмов массопереноса и их роли в пластической деформации материалов с различной структурой при микро- и наноиндентировании в условиях, приближенных к реальным наноконтактным процессам.

В соответствии с поставленной целью были сформулированы следующие задачи исследования:

1. Разработать ряд взаимодополняющих методик и создать экспериментальные условия для исследования динамики формирования отпечатка, выявления микромеханизмов массопереноса материала из-под индентора и исследования механических свойств материала с высоким пространственным (до 1 нм) и адекватным временным (до 50 мкс) разрешением.

2. Выявить особенности динамики формирования отпечатка в условиях действия импульсов нагрузки различной формы (прямоугольного, трапецеидального, ступенчато-нарастающего) и оценить степень автомодельности процесса локального деформирования.

3. Установить роль коллективных процессов в пластичности при индентировании аморфных металлических сплавов (АМС) на примере сплава CoxFe85-xBi5, (х = 15, 17, 19, 25, 30, 40, 64). Выявить влияние концентрации отдельных компонентов этого сплава на кинетику и микромеханизмы формирования отпечатка, а также выявить корреляцию концентрационных зависимостей величин твердости и активационного объема на различных стадиях формирования отпечатка.

4. Установить влияние скорости приложения нагрузки к индентору в фазе ее роста на кинетику и микромеханизмы дальнейшего формирования отпечатка на этапе постоянства величины действующей силы.

5. Выявить динамику формирования отпечатка и микромеханизмов массопереноса в условиях действия ступенчато-нарастающей нагрузки. Установить роль влияния масштабного и скоростного факторов на величину микро- и нанотвердости ряда материалов (LiF, Zr02, ПММА). Определить коэффициент скоростной чувствительности твердости этих материалов.

Научная новизна работы заключается в следующем. С высокими пространственным и временным разрешением исследована динамика формирования отпечатка. Выявлена многостадийность формирования отпечатка при различных способах нагружения индентора (скачкообразное, трапецеидальное, ступенчато-нарастающее). Выявленные стадии отличаются характерными временами, кинетическими и активационными параметрами. Установлена роль и доля точечных дефектов и дислокаций в процессе формирования отпечатка. Обнаружена корреляция величины активационного объема с концентрацией кобальта при индентировании железо-кобальтовых АМС CoxFe85-xBi5- Выявлено влияние глубины отпечатка и скорости относительной деформации на величину динамической твердости материалов с различным типом связи (ионные кристаллы — LiF, керамики на основе Zr02, полимеры — ПММА). Для всех материалов определены коэффициенты скоростной чувствительности микро- и нанотвердости в широком диапазоне величин скорости относительной деформации от 10'2 до 102 с"1.

Научная ценность и практическая значимость работы. Получены данные и установлены закономерности деформирования различных материалов при различных видах локального нагружения (скачкообразной, трапецеидальной, ступенчато-нарастающей нагрузкой) в максимально контролируемых условиях с высоким пространственным и временным разрешением. Предложен ряд методик и описана измерительная аппаратура для исследования кинетики и микромеханизмов быстропротекающей локальной деформации в условиях, близких к реальным наноконтактным взаимодействиям: соударение твердых тел между собой, с подвижной и неподвижной поверхностью, при абразивном износе, сухом трении, высокоплотной механической записи информации на носители и др.

Выявленные закономерности временной и масштабной зависимости динамики и механизмов локальной пластической деформации в разных материалах с различной структурой могут составить физическую основу новых технологий, их обработки и более разнообразного практического применения, в частности в сфере разработки и производства носителей информации с механическим принципом записи (в том числе и основанном на нанесении наноотпечатков на матрицу [3]).

Апробация работы. Полученные результаты были представлены на следующих конференциях и семинарах: XXXV Международном семинаре «Актуальные проблемы прочности» (Псков, 1999); Международной конференции «Релаксационные явления в твердых телах» (Воронеж, 1999); VI Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы материаловедения» (Новокузнецк, 1999); II Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений»

Тамбов, 2000); X Международной конференции «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 2001); XXXVII Международном семинаре «Актуальные проблемы прочности» (Киев, 2001); Международной молодежной научной конференции «XXVII Гагаринские чтения» (Москва, 2001); IV, V, VI, VII Державинские чтения (Тамбов, 1999-2002).

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:

1. Новые перспективные методики динамического наноиндентирования, позволяющие использовать этот метод для моделирования элементарных актов реальных нано-контактных процессов. Модернизация экспериментальной установки в сторону расширения спектра ее возможностей и повышения пространственного и временного разрешений. Новое программное обеспечение, позволяющее полностью автоматизировать процесс обработки экспериментальных данных.

2. В LiF, Zr02, ПММА установлена зависимость динамики формирования отпечатка и динамической твердости от скорости приложения нагрузки в режиме ее линейного роста. Показано изменение кинетики формирования отпечатка, активационных параметров и микромеханизмов на разных этапах формирования отпечатка при ступенчатом на-гружении.

3. Установлена общность динамических закономерностей формирования отпечатка, при индентировании скачкообразно приложенной нагрузкой ряда материалов с различной структурой и типом связи: CoxFe85-xBi5, ПММА. Показано, что формирование отпечатка во всех исследованных материалах происходит в несколько четко выраженных стадий, отличающихся друг от друга характерным временем, скоростными зависимостями, кинетическими и активационными параметрами. При этом основной объем отпечатка формируется в течение 10-20 мс, в зависимости от типа исследуемого материала и величины испытательной нагрузки.

4. Показано, что при индентировании исследовавшихся материалов формирование отпечатка сначала проходит стадию упругого деформирования материала, а затем — стадию, где определяющую роль играют межузельные микромеханизмы массопереноса. При этом даже в мягких материалах их роль в формировании отпечатка достигает десятков процентов, а в твердых — может практически полностью определять его формирование. В мягких материалах кроме этого наблюдаются стадии, следующие за межузельными, где определяющую роль играют дислокационные микромеханизмы массопереноса.

5. С высоким пространственным (до 1 нм) и временным (до 50 мкс) разрешением исследована кинетика формирования отпечатка при наноиндентировании аморфных металлических сплавов CoxFe85-xBi5, (х = 15, 17, 19, 25, 30, 40, 64). Показано, что изменение активационного объема более чувствительно к процентному содержанию иона металла кобальта, чем изменение твердости.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав и списка цитированной литературы, содержащего 228 наименований. Полный объем составляет 121 страницу машинописного текста, в том числе оглавление и 43 иллюстрации.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

Данная работа продолжает совершенствование методов наноиндентирования и способов интерпретации полученных результатов.

В связи с необходимостью испытывать и характеризовать объекты все меньших размеров, работающих в условиях высокоскоростного нагружения, это совершенствование было направлено на повышение быстродействия и разделение факторов, влияющих на поведение материала в субмикрообъемах на две группы — временные и масштабные.

На основании результатов исследований сделаны следующие выводы:

1. Обоснованы и разработаны новые методики динамического наноиндентирования, позволяющие в условиях нагружения прямоугольным, трапецеидальным и ступенча-то-нарастаюшим импульсом силы моделировать элементарные акты реальных кратковременных наноконтактных процессов.

2. Установлено влияние концентрации отдельных элементов металлических стекол CoxFe85.xB|5 на кинетику и микромеханизмы формирования отпечатка, выявлена корреляция механических свойств и концентрационных зависимостей кобальта в сплаве.

3. Определено влияние начальной скорости приложения нагрузки к индентору на кинетику и микромеханизмы дальнейшего формирования отпечатка на этапе постоянства величины действующей силы при трапецеидальном нагружении.

4. Исследована динамика формирования отпечатка и микромеханизмов массопере-носа в условиях действия ступенчато-нарастающей нагрузки. Установлено влияние масштабного и скоростного факторов на величину микро- и нанотвердости ряда материалов (LiF, керамик на основе Zr02, ПММА). Определены коэффициенты скоростной чувствительности твердости.

1. Алехин В.П., Берлин Г.С., Исаев А.В. и др. К методике микромеханических ис-ф пытаний материалов микровдавливанием // Заводская лаборатория. 1972. Т. 38. № 4.1. С. 488-493.

2. Oliver W.C., Pharr G.M. An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments //J. Mater. Res. 1992. V. 7. №6. P. 1564-1583.

3. Marsh G. Data storage gets to the point // Materials Today. February. 2003. P. 38-43.

4. Cheng Y-T., Cheng C-M. What is Indentation Hardness? // Surface and Coatings 'Ф Technology. 2000. V. 133-134. № 1-3. P. 417-424

5. Григорович B.K. Твердость и микротвердость металлов М.: Наука. 1976. 230 с.

6. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С. Физика процессов микроиндентирования. Кишинев: Штиинца. 1986. 294 с.

7. Saunders R.J., Shafirstein G., Jennett N.M, Osgerby S, Meneve J., Smith J.F., Vetters H., Haupt J. Calibration of Depth Sensing Indentation Instruments an International Intercom-parison //Phil. Mag. A. 1996. V. 74. № 5. P. 1129-1130.

8. Hainsworth S.V., Chandler H.W., Page T.F. Analysis of Nanoindentation Load-Displacement Loading Curves //J. Mater. Res. 1996. V. 11. № 8. P. 1987-1995.

9. Woirgard J., Dargenton J-C. An Alternative Method for Penetration Depth Determination in Nanoindentation Measurements //J. Mater Res. 1997. V. 12. № 9. P. 2455-2458.

10. Dao M., Chollacoop N., Van Vliet K.J., Venkatesh T.A., Suresh S. Computational Modeling of the Forward and Reverse Problems in Instrumented Indentation //Acta Mater. 2001. V. 49. P. 3899-3918.

11. Data//J. Mater. Res. 2001. V. 16. № 2. P. 336-339.

12. Aifantis E. C. Gradient Deformation Models at the Nano, Micro and Macro Scales //J. Engr. Mater. Techn., Trans. ASME. 1999. V. 121. № 1. P. 189-202.

13. Gao H., Huang Y., Nix W.D. Modeling Plasticity at the Micrometer Scale //Naturwissenchaflen. 1999. V. 86. P. 507-515.

14. Gouldstone A., Van Vliet K.J., Suresh S. Nanoindentation: Simulation of Defect Nu-/ф- cleation in a Crystal //Nature. 2001. V. 411. № 7. P.656.

15. Tadmor E.B., Miller R., Phillips R. Nanoindentation and Incipient Plasticity // J. Mater. Res. 1999. V. 14. № 6. P. 2233-2250.

16. Pethica J.B., Sutton A.P. Inelastic Flow in Nanometers Volumes of Solids // J. Phys.: Condens. Mater. 1990. V. 2. № 24. P. 5317-5326.

17. Robertson C.F., Fivel M.C. A Study of Submicron Indent-Induced Plastic Deformation //J. Mater. Res. 1999. V. 14. № 6. P. 2251-2258.

18. Tanaka K., Kanari M., Matsui N. A Continuum Dislocation Model of Vickers Indentation on a Zirconia // Acta mater. 1999. V. 47. № 7. P. 2243-2257.

19. Инденбом B.JI. Межузельный (краудионный) механизм пластической деформации и разрушения // Письма в ЖЭТФ. 1970. Т. 12. № 12. С. 526-528.

20. ДрановаЖ.И., Дьяченко A.M., Михайловский И.М. О краудионном механизме пластической деформации // Письма в ЖЭТФ. 1971. Т.13. № 1. С. 40-43.

21. Dedkov G.Y. Experimental and Theoretical Aspects of the Modern Nanotribology // Phys. Stat. Sol.(a). 2000. V. 179. № 1. P. 3-75.

22. Farber B.Ya., Orlov V.I., Heuer A.H. Energy dissipation during high temperature displacement-sensitive i ndentation i n с ubic z irconia s ingle crystals //Phys. S tat. S ol.(a). 1 998. V. 166.№ l.P. 115-126.

23. Pharr G.M., Oliver W.C. Nanoindentation of Silver-Relations Between Hardness and Dislocation Structure //J. Mater. Res. 1989. V. 4.№1. P. 94-101.

24. Belak J., Boercker D.B., Stowers I.F. Simulation of Nanometer-Scale Deformation of Metallic and Ceramic Surfaces //MRS Bulletin. 1993. V. 18. № 1. P. 55-60.

25. Leng Y., Yang G., Hu Y., Zheng L. Computer Experiments on Nanoindentation: a Molecular Dynamics Approach to the Elastic-Plastic Contact of Metal Copper //J. Mater. Sci. 2000. V. 35. № 8. P. 2061-2067.

26. Shluger A.L., Rohl A.L., Williams R.T., Wilson R.M. Model of Scanning Force Microscopy on Ionic Surfaces // Phys. Review B. 1995. V. 52. № 15. P. 11398-11411.

27. Perez R., Payne M.C., Simpson A.D. First principles simulation of silicon nanoindentation // Phys. Rev. Lett. 1995. V. 75. № 26. P. 4748-4751.

28. Armstrong R.W., Shin H., Ruff A.W. Elastic/Plastic Effects During Very Low-Load Hardness Testing of Copper//Acta Metall. et Mater. 1995. V. 43. № 3. P. 1037-1043.

29. Atkinson M. Examination of Reported Size Effects in Ultra-Micro-Indentation Testing // J. Mater. Sci. 1995. V. 30. P. 1728-1732.

30. Akchurin M.Sh., Regel V.R. Specific Features of Crystal Deformation under a Concentrated Load //Chemistry Reviews. 1998. V. 23. Part II. P. 59-88.

31. Головин Ю.И., Тюрин А.И. О межузельных механизмах пластического течения на начальной стадии погружения индентора при микроиндентировании // Письма в ЖЭТФ. 1994. Т. 60. № 3. С. 722-726.

32. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Недислокационная пластичность и ее роль в массо-переносе и формировании отпечатка при динамическом индентировании //ФТТ. 2000. Т. 42. № 10. С. 1818-1820.

33. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Современные проблемы нано- и микротвердости твердых тел (Часть I и И) // Материаловедение. 2001. № 1-2. С. 16-21, С. 19-23.

34. Дедков Г.В. Нанотрибология: экспериментальные факты и теоретические модели // УФН. 2000. Т. 170. № 6. С. 585-618.

35. Llopis I., Piqueras I., and Ballasteros С. Influence of Purity on Cathodolumlniscence from Dislocations in MgO // Phys. Stat. Sol.(A). 1982. - Vol.70. - N2. - P.739-746.

36. Chaudhri M.N., Hagan I.T., Wells I.K. Observation of Contact Damage in MgO and LiF Crystals by Cathodoluminescence // J. Mat. Sci. 1980. - Vol.15. - N5. - P. 1189-1193.

37. Шпунт А.А. Изучение микрорельефа поверхности вокруг отпечатка индентора в кристаллах ranaNaCl // Физика твердого тела. 1962. Т. 4. № 3. С. 718-723.

38. Velednitskaya М.А., Rozhanskii V.N., Comolova L.F. et.al. Investigation of the Deformation Mechanism of MgO Crystals Affected by Concentrated Load // Phys. Stat. Sol. (A). — 1975.-Vol.32.-P.123-132.

39. К вопросу о подвижности дислокаций под действием сосредоточенной нагрузки при внедрении индентора в монокристалл/ Гриднева И.В., Мильман Ю.В., Трефилов В.И., Чугунова С.И. Киев: Препринт ИПМ АН УССР, 1979. 26с.

40. Rozhanskii V.N, Nasarova М.Р., Svetlov I.L., Kalashnikova L.K. Dislocation and crowdien Plasticity of Corundum at Room Temperature // Phys. Stat. Sol. 1970. - Vol.41. - N2.- P.579-590.

41. Инденбом В.Л. Письма в ЖЭТФ -1970. N12. - С.526-531.

42. Рожанский В.Н., Сизова Н.Л., Урусовская А.А. Краудионная пластичность Csl // ФТТ. -1971.-Т.13.-N2.-С.411-415.

43. Рожанский В.Н., Веледницкая М.А. Изменение рельефа поверхности кристаллов NaCl в результате воздействия сосредоточенной нагрузки II ФТТ. -1975.-Т. 17. N11.- С.3260-3263.

44. Инденбом В.Л., Орлов А.Н. Долговечность материала под нагрузкой и накопление повреждений // ФММ. 1977. - Т.43. в.З. - С.469-492.

45. Акчурин М.Ш., Галстян В.Г., Регель В.Р., Рожанский В.Н. Мик-рокатодолюминисцентное исследование перемещения точечных дефектов при индентировании тугоплавких кристаллов // Поверхность. Физика, химия, механика 1983. - N3. -С.119-123.

46. Акчурин М.Ш., Васев Е.Н., Михина Е.Ю., Регель В.Р. О роли массопереноса материала за счет перемещения точечных дефектов в процессе микровдавливания // ФТТ. 198В. - Т.ЭО. - N3. -- С.760-764.

47. Llopis I., Ballesteros С., Piueras I. et al. Thermally Induced Charges in the Cathodo-luminescence Image of Deformed MgO // Phys. Stat. Sol.(A). 1983. - Vol.78. - P.679-684.

48. Oliver W.C., McHargue С J. The deformation behavior of ceramic crystals subjected to very low load (nano) indentations // J. Mater. Res. 1992. - Vol.7. - N2. - P.450-473.

49. Pharr Q.M., Oliver W.C. Measurement of thin film mechanical properties using nanoindentation // MRS Bulletin 1992. - Vol.17. - N7. - P.28-33.

50. Hainsworht S.V., Page T.F. Nanoindentation research of thin nearsurface layers of sapphire // J. Mater. Sci. - 1994. - Vol.29. - N21. - P.5529-5540.

51. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. 1992. -Vol.7. - N6.-P. 1564- 1583.

52. Pharr G.N., Oliver W.C., Brotzen F.R. On the generality of the relationship among contact stiffness, contact area, and elastic modulus during indentation // J. Mater. Res. - 1992. -Vol.7.-N3.-P.613-617.

53. Murakami Yu., Tanaka K., Itokazu M., Shimamoto A. Elastic analysis of triangular pyramidal indentation by the finite—element method and its application to nano-indentation measurement of glasses // Phil. Mag. A 1994. - Vol.69. - N6. - P. 1131-1153.

54. Minomura S., Drickamer H.G. Pressure Induced Phase Transitions in Silicon, Germanium and Some III-V Compounds // J. Phys. Chem. Solids. 1962. V. 23. P. 451-457.

55. Gridneva I.V., Milman Yu.V., Trefilov V.I. Phase Transition in Diamond-Structure Crystals During Hardness Measurements // Phys. Stat. Sol.(a). 1972. V. 14. № 1. P. 177-182.

56. Clarke D.R., Cook R.F., Kirchner P.D., Hockey B.J., Kroll M.C. Amorphization and Conductivity of Silicon and Germanium Induced by Indentation //Phys. Rev. Lett. 1988. V. 60. №21. P. 2156-2159.

57. Weppelmann E.R., Field J.S., Swain M.V. Observation, Analysis and Simulation of the Hysteresis of Silicon Using Ultra-Micro-Indentation with Spherical Indenters //J. Mater. Res. 1993. V. 8. P. 830-837.

58. Pharr G.M., Oliver W.C., Harding D.S. New Evidence for a Pressure-Induced Phase Transformation during the Indentation of Silicon //J. Mater. Res. 1991. V. 6. P. 1129-1135.

59. Wolf В. Inference of Mechanical Properties from Instrumented Depth Sensing Indentation at Tiny Loads and Indentation Depths //Cryst. Res. Technol. 2000. V. 35. № 4. P. 377399.

60. Gogotsi Yu.G., Domnich V., Dub S.N., Kailer A., Nickel K.G. Cyclic Nanoindentation and Raman Microspectroscopy Study of Phase Transformations in Semiconductors //J. Mater. Res. 2000. V. 15. № 4. P. 871-879.

61. Novikov N.V., Dub S.N., Milman Yu.V., Gridneva I.V., Chugunova S.I. Application of Nanoindentation Method to Study a Semiconductor Metal Phase Transformation in Silicon //J. Superhard Materials. 1996. V. 18. № 3. C. 32-40.

62. Kailer A., Gogotsi Y.G., Nickel K.G. Phase Transformations of Silicon Caused by Contact Loading //J. Appl. Phys. 1997. V. 81. № 7. P. 3057-3063.

63. Cheong W.C.D., Zhang L. Effect of Repeated Nano-indentations on the Deformation in Monocrystalline Silicon //J. Mater. Sci. Lett. 2000. V. 19. № 5. P. 439-442.

64. Gogotsi Y.G., Kailer A., Nickel K.G. Pressure-Induced Phase Transformations in Diamond //J. Appl. Phys. 1998. V. 84. № 3. P. 1299-1304.

65. Domnich V., Gogotsi Y., Trenary M. Identification of Pressure-Induced Phase Transformations Using Nanoindentation //Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 2001. V. 649. P. 891-896.

66. Oulevey F., Gremaud G., Mari D., Kulik A.J., Burnham N.A., Benoit W. Martensitic Transformation of NiTi Studied at the Nanometer Scale by Local Mechanical Spectroscopy //Scripta Mater. 2000. V. 42. №1. P. 31-36.

67. Fairbanks C.J., Polvani R.S., Wiederhorn S.M., Hockey B.J. Rate Effects in Hardness // J. Mater. Sci. Lett. 1982. V. 1. № 2. P. 391-393.

68. Lucas B.N., Oliver W.C. The Elastic, Plastic and Time-Dependent Properties of Thin Films as Determined by Ultra Low Load Indentation //Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1992. V. 239. P. 337-341.

69. Lucas B.N., Oliver W.C., Swindeman J.E. The Dynamics of Frequency-Specific, Depth-Sensing Indentation Testing //Mat. Res. Soc. Proc. Eds. Moody N.R., Gerberich W.W., Burnham N., Baker S.P. 1998. V. 522. P. 3-14.

70. Loubet J.L., Lucas B.N., Oliver W.C. Some Measurements of Viscoelastic Properties with the Help of Nanoindentation //NIST Special Publication 896: International Workshop on Instrumented Indentation Testing. 1995. P. 31-34.

71. Stone D.S., Yoder K.B. Division of the Hardness of Molibdenum into Rate-Dependent and Rate-Independent Components //J. Mater. Res. 1994. V. 9. № 10. P. 2524-2533.

72. Grau P., Berg G., Meinhard H., Mosch S. Strain Rate Dependence of the Hardness of

73. Glass and Meyer's Law //J. Amer. Ceram. Soc. 1998. V. 81. № 6. P. 1557-1564.

74. Оетрмкоя O.M., Дуб C.H. Влияние скорости нагружения на механизм пластической деформации в висмуте //Журнал технической физики. 2001. Т. 71. № 5. С. 44-46.

75. Subhash G., Nemat-Nasser S. Dynamic Stress-Induced Transformation and Texture Formation in Uniaxial Compression of Zirconia Ceramics //J. Amer. Ceram. Soc. 1993. V. 76. N° l.P. 153-156.

76. Hannon J.B., Hibino H., Bartelt N.C. et al. Dynamics of the Silicon (111) Surface Phase Transition // Nature. 2000. V. 405. P. 552-554.

77. Aspelmeyer M., Klemradt U., Wood L.T., Moss S.C., PeisI J. Time-Dependent Aspects of the Athermal Martensitic Transformation: First Observation of Incubation Time in Ni-A1 // Phys. Stat. Sol. (a). 1999. V. 174. № 3. P. R9-R10.

78. Whitney E.D. Kinetics and Mechanism of the Transition of Metastable Tetragonal to Monoclinic Zirconia//Trans. Faraday Soc. 1965. V. 61. № 9. P. 1991-2000.

79. Zhang Y.L., Jin X.J., Hsu T.Y., Zhang Y.F., Shi J.L. Time-Dependent Transformation in Zirconia-Based Ceramics //Scripta Mater. 2001. V. 45. № 6. P. 621-624.

80. Domnich V., Gogotsi Y. G., Dub S. Effect of Phase Transformations on the Shape of the Unloading Curve in the Nanoindentation of Silicon //Appl. Phys. Lett. 2000. V. 76. № 16. P. 2214-2216.

81. Рыжов Э.В., Колесников Ю.В., Суслов А.Г. Контактирование твердых тел при статических и динамических нагрузках. Киев: Наук. Думка. 1982. 170 с.

82. Suresh S. Fatigue of Materials //New York: Cambridge Univ. Press. 2nd ed. 1998.690 p.

83. Takakura E., Horibe S. Fatigue Damage in Ceramic Materials Caused by Repeated Indentation // J. Mater. Sci. 1992. V. 27. № 22. P. 6151-6158.

84. Harvey S.E., Kramer D.E., Gerberich W.W., Hoehn J.W. Low and High Cycle Fa-tigue-a Continuum Supported by AFM Observations //Acta Mater. 1998. V. 46. № 14. P. 50075021.

85. Matsuzawa M., Yajima N., Horibe S. Damage Accumulation Caused by Cyclic Indentation in Zirconia Ceramics //J. Mater. Sci. 1999. V. 34. № 21. P. 5199-5204.

86. Agha S.R., Liu C. R. Experimental Study on the Performance of Superfinish Hard Turned Surfaces in Rolling Contact //Wear. 2000. V. 244. №1. P. 52-59.

87. Meyer E. Untersuchungen uber Harteprufung und Harte //Z. Ver. Disci. Ing. 1908. V. 52. № 17. P. 645-654.

88. Глазов B.M., Вигдорович B.H. Микротвердость металлов М.: Металлургиздат, 1969. 248с.

89. Гудков А.А., Славский Ю.И. Методы измерения твердости металлов и сплавов. М.: Металлургия. 1982. 168 с.

90. Buckle I.H. Progress in Micro-Indentation Hardness Testing // Metall.Rev. 1959. V. 4. № 1.Р. 49-100.

91. Brown A.R.G., Ineson E. Experimental Survey of Low-Load Hardness Testing Instruments //J. Iron&Steel Inst. 1951. V. 169. P. 376-388.

92. Grodzinski P.//Plastics. 1953. V. 18. P. 312-314.

93. Галанов Б.А., Григорьев O.H., Мильман Ю.В., Рагозин И.П., Трефилов В.И. Определение твердости и модуля Юнга при упругопластическом внедрении инденторов в материалы // ДАН СССР. 1984. Т. 274. № 4. С. 815-817.

94. Armstrong R.W., Robinson R.H. Combined Elastic and Plastic Deformation Behaviour from Continuous Indentation Hardness Test //New Zel. J. Sci. 1974. V. 17. P. 429-433.

95. Joslin D.L., Oliver W.C. A New Method for Analyzing Data from Continuous Depth-Sensing Microindentation Tests //J. Mater. Research. 1990. V. 5. № 1. P. 123-126.

96. Jayaraman S., Oliver W., Hahn G.T., Bastias P., Rubin C. Interpretation of Mono-tonic, Ultra-Low-Load Indentation Tests of Hard Materials //Scripta Met. at Mater. 1993. V. 29. № 12. P. 1615-1620.

97. Pethica J.B., Hutchings R., Oliver W.C. Hardness Measurement at Penetration Depth as Small as 20nm // Phil. Mag. A. 1983. V. 48. № 4. P. 593-606.

98. Newey D., Wilkins M.A., Pollock H.M. An Ultra-Low Penetration Hardness Tester //J. Phys. E: Sci. Instr. 1982. V. 15. № 1. P. 119-122.

99. Page T.F., Oliver W.C., McHargue C.J. The Deformation of Ceramic Crystals Subjected to Very Low Load (Nano) Indentation //J. Mater. Res. 1992. V. 7. № 2. P. 450-473.

100. Bee S., Tonck A., Georges J.-M., Georges E., Loubet J.L. Improvements in the Indentation Method with a Surface Force Apparatus // Phil. Mag. A. 1996. V. 74. № 5. P. 1061

101. Bhushan В. Introduction Measurement Techniques and Applications //Handbook of Micro/Nanotribology. edited by B. Bhushan, CRC Press, Boca Raton, Florida. 1999. P. 3-80.

102. Bhushan В., Kulkarni A.V., Bonin W., Wyrobek J.T. Nano/Picoindentation Measurement Using a Capacitive Tranducer System in Atomic Force Microscopy //Phil. Mag. A. 1996. V. 74. №5. P. 1117-1128.

103. Bhushan В., Koinkar V.N. Nanoindentation Hardness Measurements Using Atomic-Force Microscopy //Appl. Phys. Lett. 1994. V. 64. № 13. P. 1653-1655.

104. Syed Asif S.A., Wahl K.J., Colton R.J. Nanoindentation and Contact Stiffness Measurement Using Force Modulation with a Capacitive Load-Displacement Transducer //Review of Scientific Instruments. 1999. V. 70. № 5. P. 2408-2413.

105. Randall N.X., Julia-Schmutz C., Soro J.M., et al. Novel Nanoindentation Method for Characterising Multiphase Materials //Thin Solid Films. 1997. V. 308-309. P. 297-303.

106. Gouldstone A., Koh H-J., Zeng K.-Y., A. E. Giannakopoulos A.E., Suresh S. Discrete and Continuous Deformation During Nanoindentation of Thin Films //Acta mater. 2000. V. 48. № l.P. 2277-2295.

107. Kiely J.D., Jarausch K.F., Houston J.E., Russell P.E. Initial Stages of Yield in Nanoindentation //J. Mater. Res. 1999. V. 14. № 6. P. 2219-2227.

108. Doerner M.F., Nix W.D. A Method for Interpreting the Data from Depth-Sensing Indentation Instruments // J. Mater. Research 1986. V. 1. № 4. P. 601-609.

109. Randall N.X., Harris A. Nanoindentation as a Tool for Characterising the Mechanical Properties of Tribological Transfer Films //Wear. 2000. V. 245. P. 196-203.

110. Gubicza J., Juhasz A., Lendvai J. A New Method for Hardness Determination from Depth Sensing Indentation Tests //J. Mater. Research. 1996. V. 11. № 12. P. 2964-2967

111. Pharr G.M., Oliver W.C., Brotzen F.R. On the Generality of the Relationship Among Contact Stiffness, Contact Area and Elastic Modulus During Indentation //J. Mater. Research. 1992. V. 7. № 3. P.613-617.

112. Friedrich C., Berg G., Broszeit E., Berger C. Measurement of the Hardness of Hard Coatings Using a Force Indentation Function //Thin Solid Films. 1996. V. 290-291. P. 216-220.

113. Шоршоров M.X., Булычев С.И., Алехин В.П. Работа пластической и упругой деформаций при вдавливании индентора //Доклады АН СССР. 1981. Т. 259. № 4. С. 839842.

114. Berriche R. Vickers Hardness from Plastic Energy //Scrip. Metall. et Mater. 1995. V. 32. №4. P. 617-620.

115. Sakai M. Energy Principle of the Indentation-Induced Inelastic Surface Deformation and Hardness of Brittle Materials//Acta Met. at Mater. 1993. V. 41. № 6. P.1751-1758.

116. Rother В. Energetically Evaluated Load-Indentation Measurements of Different Classes of Material //J. Mater. Sci. 1995. V. 30. № 21. P.5394-5398.

117. Quinn J.B., Quinn G.D. Indentation of Brittle Ceramics: a Fresh Approach //J. Ma-'O ter. Sci. 1997. V. 32. P. 4331-4346.

118. Андриевский P.A., Калинников Г.В., Hellgren N., Sandstrom P., Штанский Д.В. Наноиндентирование и деформационные характеристики наноструктурных боридонит-ридных пленок // Физика твердого тела. 2000. Т. 42. № 9. С. 1624-1627.

119. Houston J.E., Michalske Т.A. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts //Acta Mater. 1998. V. 46. № 2. P. 391-396.

120. Bhushan B. Chemical, Mechanical and Tribological Characterization of Ultra-Thin , СУ and Hard Amorphous Carbon Coatings as Thin as 3,5 nm: Recent Developments //Diamond and

121. Related Materials. 1999. V. 8. P. 1983-2015.

122. Li X., Bhushan Bh. Evaluation of Fracture Toughness of Ultra-Thin Amorphous Carbon С oatings D eposited b у D ifferent D eposition T echniques / /Thin S olid F ilms. 1999. V, 355-356. P. 330-336.

123. Deng H., Scharf T.W., Barnard J.A. Determining Critical Loads for Ultra-Thin Overcoats using a Depth Sensing Nanoindentation Multiple Sliding Technique. // IEEE Trans, on Magnetics. 1997. V. 33. № 5. P. 3151-3153.

124. Bhushan B. Nanoscale Tribophysics and Tribomechanics // Wear 1999. V. 225-229. $ P. 465-492.

125. Charitidis C., Logothetidis S., Douka P. Nanoindentation and Nanoscratching Studies of Amorphous Carbon Films //Diamond and Related Mater. 1999. V. 8. P. 558-562.

126. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение. 1990. 224 с.

127. Fleck N.A., Otoyo Н., Needleman A. Indentation of Porous Solids //Inter. J. Solids Struct. 1992. V. 29. № 13. P. 1613-1636.

128. Булычев С.И. Достижения и перспективы испытания материалов непрерыв-0 ным вдавливанием индентора //Завод, лабор. 1992. № 3. С. 29-36.

129. Pharr G.M., Oliver W.C., Clarke D.R. Hysteresis and Discontinuity in the Indentation Load-Displacement Behavior of Silicon //Scripta Met. 1989. V. 23. P. 1949-1952.

130. Kriese M.D., Moody N.R., Gerberich W.W. Experimental Considerations for Indentation-Induced Adhesion Measurement of Multilayered Thin Films //Mat. Res. Soc. Proc. Eds. Moody N.R., Gerberich W.W., Burnham N., Baker S.P. 1998. V. 522. P. 365-370.

131. Sheu T.S., Chang S.C. Indentation Hardness Anisotropy of Al-Li Single-Crystals //J. £ч Mater. Sci. Lett. 1992. V. 11. № 10. P.706-707.

132. Novikov V.N., Koval G.M. Determination of the Poisson Ratio and Shear Modulus of Metallic-Glass by the Method of Indentation//Industr. Lab.-USSR. 1988. V. 54. № 11. P. 1321-1324.

133. Rudnayova E., Hvlzdos P., Arato P., Pesek L. Young's Modulus Measurement of Silicon Nitride Ceramics by Indentation Methods //Engineering Ceramics: Multifunctional Properties. Key Engineering Materials. 2000. V. 175-176. P. 335-340.

134. Matthewson M.J. Adhesion Measurement of Thin-Films by Indentation //Appl. Phys. Lett. 1986. V. 49. №21. P. 1426-1428.

135. Pharr G.M., Oliver W.C. Measurement of Thin Films Mechanical Properties Using Nanoindentation //Mat.Res.Soc.Bull. 1992. V. 17. № 7. P. 28-33.

136. Hainsworth S.V., Page T.F. Nanoindentation Studies of Chemomechanical Effects in Thin-Film Coated Systems //Surf.&Coat. Techn. 1994. V. 68. № 12. P. 571-575.

137. Tymiak N.I., Nelson J.C., Gerberich W.W., Bahr D.F. Nanoindentation Evaluation of Passive Film Stress and Growth Kinetics // Mat. Res. Soc. Proc. Eds. Moody N.R., Gerberich W.W., Bumham N., Baker S.P. 1998. V. 522. P. 251 -256.

138. Zeng K., Giannakopoulos A.E., Rowcliffe D., Meier P. Residual Stress Field at the Sharp Pyramid Indentations //J. Amer. Ceram. Soc. 1998. V. 81. P. 689-694

139. Chaudhri M.M. Subsurface Strain Distribution Around Vickers Hardness Indentations in Annealed Polycrystalline Copper//Acta Mater. 1998. V. 46. № 9. P. 3047-3056.

140. Berces G., Chinh N.Q., Juhasz A., Lendvai J. Kinematic Analysis of Plastic Instabilities Occurring in Microhardness Tests //Acta Mater. 1998. V. 46. № 6. P. 2029-2037.

141. Golovin Yu.I., Ivolgin V.I., Khonik V.A., Kitagawa K., Tyurin A.I. Serrated Plastic Flow during Nanoindentation of a Bulk Metallic Glass //Scripta Mater. 2001. V. 45. № 8. P. 947952.

142. Golovin Yu.I., Morgunov R.B., Lopatin D.V., Baskakov A.A. Influence of a Strong Magnetic Field Pulse on NaCl Crystal Microhardness //Phys. Stat. Sol. (a). 1997. V. 160. P. Rl-R2.

143. Wolf В., Belger A., Meyer D.C., Paufler P. On the Impact of Light on Nanoindenta-tions in ZnSe //Phys. Stat. Sol. (a). 2001. V. 187. № 2. P. 415-426.

144. Mishra V., Bajpai R., Datt S.C. Radiation-Induced Effects on the Microhardness Measurements of Poly(Methyl Methacrylate) Poly(Vinylidene Fluoride) Polyblends //Polymer Testing. 1994. V. 13. № 5. P.435-440.

145. Mann A.B., Pethica J.B. Nanoindentation Studies in a Liquid Environment //Langmuir. 1996. V. 12. № 19. P. 4583-4590.

146. Tanikella B.V., Scattergood R.O. Acoustic-Emission During Indentation Fracture //J. Amer. Ceram. Soc. 1995. V. 78. № 6. P. 1698-1702.

147. Головин Ю.И., Шибков А.А., Тюрин А.И., Боярская Ю.С., Кац M.C. Импульсная поляризация ионного кристалла при динамическом индентировании //Физика твердого тела. 1988. Т. 30. №11. С. 3491-3493.

148. Shimamoto A., Tanaka K. Development of a Depth Controlling Nanoindentation Tester w ith S ubnanometer Depth and S ubmicro-Newton Load Resolution / /Rev. Sci. Instrum. 1997. V. 68. №9. P. 3494-3503.

149. Bull S.J. Can Scratch Testing be Used as a Model for the Abrasive Wear of Hard Coatings? //Wear. 1999. V. 233-235. P. 412-423

150. Baker S.P. Between Nanoindentation and Scanning Force Microscopy: Measuring Mechanical Properties in the Nanometer Regime // Thin Solid Films 1997. V. 308-309. P. 289-296.

151. Syed Asif S.A., Wahl K.J., Colton RJ. Quatitative Study of Nanoscale Contact and Pre-Contact Mechanics Using Force Modulation //Thin Films: Stresses and Mechanical Properties VIII: Mater. Res. Symp. Soc. Proc. 1999. P.41-46.

152. Oliver W.C., Pethica J.B. Method of Continuous Determination of the Elastic Stiffness of Contact between Two Bodies //US Patent No 4848141.1989. July.

153. Lucas B.N., Oliver W.C. Time Dependent Indentation Testing at Non-Ambient Temperatures Utilizing the High Temperature Mechanical Properties Microprobe //Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1995. V. 356. P. 645-650.

154. Bhushan В., Williams V.S., Shack R.V. In-Situ Nanoindentation Hardness Apparatus for Mechanical Characterization of Extremely Thin Films // J. Tribology. 1988. V. 110. № 3. P. 563-571.

155. Yoder K.B., Stone D.S. Load- and Depth-Sensing Indentation Tester for Properties Measurements at Non-Ambient Temperatures //Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 1993. V. 308. P. 121-126.

156. Polvani R.S., Ruff A.W., Whitenton E.P. A Dynamic Microindentation Apparatus for Materials Characterization //J. Testing and Evaluations. 1988. V. 16. № 1. P. 12-16.

157. Landman U., Luedtke W.D., Burnham N.A., Colton R.J. Atomistic Mechanisms and Dynamics of Adhesion, Nanoindentation and Fracture //Sciense. 1990. V. 248. № 1. P. 454-461.

158. Burnham N.A. Nanomechanics: Methods, Models, and Materials // NanoScience and Technology Series, Springer Verlag. 2000.

159. Pocropivny V.V., Skorohod V.V., Pokropivny A.V. Atomistic Mechanism of Adhesive Wear During Friction of Atomic-Sharp Tungsten Asperity over (114) bcc-Iron Surface // Materials Letters. 1997. V. 31. № 1. P .49-54.

160. Adams J.B., Hector L.G., Siegel D.J. et al. Adhesion, Lubrication, and Wear on the Atomic Scale // Preprint Arizona State University. USA. 15 p.

161. Hokkirigawa K., Kato Т., Fukuda Т., Shiniooka N. Experimental and Theoretical Analysis of Wear Mechanism of Metals in Tilted Block on Plate Type Sliding //Wear. 1998. V. 214. № l.P. 192-201.

162. Володин А.П. Новое в сканирующей микроскопии // ПТЭ. 1998. JM° 6. С. 3-42.

163. Schiffmann К. Microwear Experiments on Metal-Containing Amorphous Hydrocarbon Hard Coatings by AFM: Wear Mechanisms and Models for the Load and Time Dependence // Wear. 1998. V. 216. № 1. P. 27-34.

164. Stelmashenko N.A., Brown L.M. Deformation Structure of Microndentations in W(100): А ТЕМ Study //Phil. Mag. A. 1996. V. 74. № 5. P. 1195-1206.

165. Walls M.G., Chaudhri M.M., Tang T.B. STM Profilometry of Low-Load Vickers Indentations in a Silicon Crystal //J. Phys. D: Appl. Phys. 1992. V. 25. № 3. P. 500-507.

166. Petzold M., Landgraf J., Futing M., Olaf J.M. Application of Atomic Force Microscopy for Microindentation Testing //Thin Solid Films. 1995. V. 264. P. 153-158.

167. Sneddon I.N. The Relation between Load and Penetration in the Axisymmetric Boussinesq Problem for a Punch of Arbitrary Profile //Int. J. Engin. Sci.'. 1965. V. 3. № 1. P. 47-57.

168. King R.B. Elastic Analysis of Some Punch Problems for a Layered Medium //Int. J. Solids Struct. 1987. V. 23. № 1. P. 1657-1664.

169. Marx V., Balke H. A Critical Investigation of the Unloading Behavior of Sharp Indentation //Acta Mater. 1997. V. 45. № 9. P. 3791-3800.

170. McElhaney K.W., Vlassak J.J., Nix W.D. Determination of Indenter Tip Geometry and Indentation Contact Area for Depth-Sensing Indentation Experiments //J. Mater. Res. 1998. V. 13. №5. P. 1300-1306.

171. Gerberich W.W., Yu W., Kramer D., Strojny A., Bahr D., Lilleodden E., Nelson J. Elastic Loading and Elastoplastic Unloading from Nanometer Level Indentations for Modulus Determinations //J. Mater Res. 1998. V. 13. № 2. P. 421-439.

172. Li K., Wu T.W., Li J.C.M. Contact Area Evolution During an Indentation Process //J. Mater. Res. 1997. V. 12. № 8. P. 2064-2071.

173. Lu C.J., Bogy D.B. The Effect of Tip Radius on Nano-Indentation Hardness Tests //Inter. J. Solids Struct. 1995. V. 32. № 12. P. 1759-1770.

174. Wu T.W. The AC-Indentation Technique and Its Applications //Mater. Chem. Phys. 1993. V. 33. № 1-2. P. 15-30.

175. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия. Пер. с англ. М.: Мир. 1989.510 с.

176. Milman Yu.V. New Methods of Micromechanical Testing of Materials by Local Loading with a Rigid Indenter //Advanced Material Science: 21st Century, ed. I.K.Pokhodnya. Cambridge Inter. Sci. Publ. 1998. P. 638-659.

177. Jayaraman S., Hahn G.T., Oliver W.C., Rubin C.A., Bastias P.C. Determination of Monotonic Stress-Strain Curve of Hard Materials from Ultra-Low-Load Indentation Tests //Int. J. Solids Structures. 1998. V. 35. № 5-6. P.365-381.

178. Любарский И.М., Палатник JI.C. Металлофизика трения. М.: Металлургия. 1976. 176 с.

179. Рудницкий В.А., Дякович В.В. Оценка модуля упругости металлических материалов методом динамического вдавливания индентора // Завод, лабор. 1995. № 11. С.59-61.

180. Davies R.M. The Determination of Static and Dynamic Yield Stresses Using a Steel Ball // Proc. Roy. Soc. 1949. V. A197. № 1050. P. 416-432.

181. Koeppel B.J., Subhash G. Characteristics of Residual Plastic Zone under Static and Dynamic Vickers Indentations // Wear. 1999. V. 224. P. 56-67.

182. Lankford J., Predebon W. W., Staehler J. M., Subhash G., Pletka B. J., Anderson C. L. The Role of Plasticity as a Limiting Factor in the Compressive Failure of High Strength Ceramics //Mechanics of Materials Journal. 1998. V. 29. № 1. P. 205-218.

183. Anton R.J., Subhash G. Dynamic Vickers Indentation of Brittle Materials //Wear. 2000. V. 239. P. 27-35.

184. Lawn B.R., Marshall D.B. Hardness, Toughness and Brittleness: an Indentation Analysis //J. Amer. Ceram. Soc. 1979. V. 62. № 1. P. 347-359.

185. Espinosa H.D. Recent Developments in Velocity and Stress Measurements Applied to the Dynamic Characterization of Brittle Materials //Mechanics of Materials. 1998. V. 29. № 2. P. 219-232.4

186. Espiftosa H.D., Nemat-Nasser S. Low-Velocity Impact Testing //ASM Handbook. 2000. V. 8. P. 539-559.

187. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Динамика и микромеханизмы деформирования ионных кристаллов при импульсном микроиндентировании //ФТТ. 1996. Т. 38. № 6. С. 1812-1819.

188. Golovin Yu.I. Tyurin A.I., Farber B.Y. Investigation of Time-Dependent Characteristics of Materials and Micromechanisms of Plastic Deformation on a Submicron Scale by a

189. New Pulse Indentation Technique //J. Mater. Sci. 2002. V. 37. P. 895-904.

190. Sangwal K., Gorostiza P., Sanz F. In situ Study of the Recovery of Nanoindentation Deformation of the (100) Face of MgO Crystals by Atomic Force Microscopy //Surface Science. 1999. V. 442. № l.P. 161-178.

191. Артемьев Ю.Г. К новой классификации динамических методов контроля твердости // Заводская лаборатория. 1996. № 1. С. 48-52.

192. Lawn B.R., Howes V.R. Elastic Recovery at Hardness Indentations //J. Mater. Sci. 1981. V. 16. P. 2745-2752.

193. Binnig G., Quate C.F., Gerber Ch. Atomic Force Microscopy //Phys. Rev. Lett. 1986. V. 56. №9. P. 930-935.

194. Bhushan В., Israelachvili J.N., Landman U. Nanotribology: Friction, Wear and Lubrication at the Atomic Scale // Nature 1995. V. 374. P. 607-616.

195. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Иволгин В.И., Коренков В.В. Новые принципы, техника и результаты исследования динамических характеристик твердых тел в микрообъемах//Журнал технической физики. 2000. Т. 70. № 5. С. 82-91.

196. Mencik J., Swain M.V. Errors Assotiated with Depth-Sensing Microindentation Tests //J. Mater. Res. 1995. V. 10. № 6. P. 1491-1500.

197. Shafirstein G., Gee M.G., Osgerby S., Saunders S.R.J. Error Analysis in Nanoindentation //Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 1995. V. 356. P. 717-721.

198. Sneddon I.N. The Relation between Load and Penetration in the Axisymmetric Boussinesq Problem for a Punch of Arbitrary Profile // Int. J. Engin. Sci. 1965. V. 3. № 1. P. 47-57.

199. King R.B. Elastic Analysis of Some Punch Problems for a Layered Medium //Int. J. Solids Struct. 1987. V. 23. № 1. P. 1657-1664.

200. Atkinson M. Phenomenology of the Size Effect in Hardness Tests with a Blunt Pyramidal Indenter //J. Mater. Sci. 1998. V. 33. № 11. P. 2937-2947.

201. Loubet J.L., Georges J.M., Meille G. Vickers I ndentation Curves of Elastoplastic Materials //Microindentation techniques in materials science and engineering. ASTM STP 889. eds. P.J.Blau and B.R.Lawn. Philadelphia. 1986. P. 72-89.

202. Venkatesh T.A., Van Vliet K.J., Giannakopoulos A.E., Suresh S. Determination of Elasto-Plastic Properties by Instrumented Sharp Indentation: Guidelines for Property Extraction // Scripta Materialia. 2000. V. 42. P. 833-839.

203. Baker S.P., Barbee T.W., Nix W.D. Time-Dependent Deformation in Room-Temperature Indentation E xperiments U sing a N anoindenter. / / M ater. R es. S oc. S утр. P roc.1992. V. 239. P. 319-324.

204. Bodji M.S., Biswas S.K. Deconvolution of Hardness from Data Obtained from Nanoindentation of Rough Surfaces //J. Mater. Res. 1999. V. 14. № 6. P. 2259-2268.

205. Краткий справочник физико-химических величин. Под ред. Мищенко К.П. и Равделя А.А. Л.: Химия. 1974. с. 200.

206. Weiss W., Alexander Н., J.Phys. F17, 1983 (1987).

207. Конев С.Н., Довгопол С.П., Гельд П.В., Доклады АН СССР 262, 88 (1982).

208. Bengus V.Z., Tabachnikova E.D., Duhaj P., Ocelik V. // Materials Science and Engineering A. 1997. V.226-228. P. 823-832.

209. Li J.C.M. Impression creep and other localized tests // Materials Science and Engineering. A322. 2002. P. 23 42.

210. Потапов С.В., Бойцов Э.А., Тюрин А.И. Исследование кинетики деформирования тонких приповерхностных слоев твердых тел методом динамического наноинден-тирования // Вестник ТГУ. 2001. Т.6. в.1. С.30.

211. Бойцов ЭЛ., Иволгин В.И., Коренков В.В., Тюрин А.И. Микромеханизмы пластической деформации аморфных металлических сплавов CoxFe85-xBi5 при индентировании // Вестник ТГУ. 2000. Т.5. в.5. С.632-633.

212. Тюрин А.И., Бенгус В.З., Иволгин В.И., Коренков В.В., СесинА.А., Бойцов Э.А. Импульсное микроиндентирование металлов и аморфных сплавов // Вестник ТГУ. 1998. Т.З. в.4. С.358-363.

213. Иволгин В.И., Коренков В.В., Тюрин А.И., Бойцов Э.А. Методика динамического наноиндентирования, основанная на анализе отклика материала при ступенчатом приложении испытательной нагрузки // Вестник ТГУ. 2002. Т.7. в.1. С.90-91.