Доменная структура и гистерезисные магнитные свойства ферромагнетиков с субмикрозернистой структурой тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Л. О Г. 3 э. а

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ МЕТАЛЛОВ

На правах рукописи УДК 669.018:621 318

I

КОРЗНИКОВА ГАЛИН ФЕРДИНАНДОВНА '---

ДОМЕННАЯ СТРУКТУРА И ГИСТЕРЕЗИСНЫЕ МАПШТННЕ СВОЙСТВА ФЕРРОМАГНЕТИКОВ С СУБМИКРОЗЕРНКСТОЙ СТРУКТУРОЙ

Специальность 01 0-1.07. - фичика твердого теля

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Уфа - 199?.

л*»-":.'-'

|> *

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичностп

з,ол !

нацийфаллов РАН.

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор Валиев Р.З. ,

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Валеев К.Л. (Башгосуниверситет, г 'Уфа), кандидат физико-математических нрук доцент Сергеев В.И. (УЛИ, г. Уфа).

Ведущая организация: ЦНИИЧМ им. И.П. Бардина, НПО (г. Москва)

Защита диссертации состоится ?! Г

в часов на заседании специализированного совета К.003.93 01 при Институте проблем сперхпластичности металлов РАН (450001, г. Уфа, ул. Ст. Халтурина, 39)

С диссертацией можно ознакомитьтся в научной библиотеке ИПСМ РАН.

Автореферат разослан

1992 г.

Ученый секретарь специализированного совета

Г-'ютпп В

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Основные требования, предъявляемые к |агнитотвердым материалам, связаны с Гистерезисными магнитными :войствами, и повышение их уровня - главная задача на пути созда-[ия новых материалов с высокой магнитной энергией. Традиционным юдходом при решении этой задачи является поиск новых составов, [меющих высокое значение констант магнитокристаллнческой анизотро-|ии и оптимизация уже известных систем сплавов за счет различных [егирующих добавок.

С другой стороны, в последнее время все более активно разви-

*

|ается иной подход, основанный на той, что гидтерезисные характе-1исти1<и, прежде всего коэрцитивная сила, являются чрезвычайно стру-:турно чувствительными. В связи с этим появляется возможность 1егулирования уровня гистерезисных свойств путем формирования со-1тветствующей микроструктуры, причем определяющую роль играет третий размер кристаллитов.

Так, при измельчении микрокристаллитов до субмикронных разме->ов (-0,1 мкм) как правило наблюдается существенное повышение оэрцитйвной силы, однако имеющиеся экспериментальные данные отмоется й основном к порошковым материалам. Вместе с тем, как пока-али исследования последних лет, большой интерес представляют поли ристаллические материалы с субмикрозернистой структурой. В таких истемах доля приграничных атомов может быть значительна, что во 1ногом определяет комплекс физических, химических и механических войств тех же материалов как п кристаллическом, так и в аморфном остояниях. Имеются данные о повышении гистерезисных магнитных войств в высокоанизотропных сплавах с субмикрозернистой структу-ой. Однако остаются неясными вопросы об оптимальном размере зе-ен, состоянии границ, в том числе их фазового состава и, конечно, еханизмы поремагничивания а ферромагнетиках с такой структурой.

Для установления связи магнитных свойств-с особенностями тон-ой структуры в субмикозернистых ферромагнетиках необходимо детз-ыюе изучение доменной структуры, ее параметров и поведения при аложении магнитного поля. Данная задача является важной потому, то появляется возможность прогнозирования гистерезисных магнитных войств материалов с различным характером микроструктуры, что мо.жет нть использовано в решении прикладных задач физики магнитных на -ериалов.

Настоящая работа посвящена' экспериментальному исследованию формирования субмикрозернистой структуры как методом интенсивной пластической деформации, так.и сверхбыстрой закалкой из _ расплава, определению типов доменных структур, установлению связи параметров доменной структуры с параметрами кристаллической структуры, выявлению влияния микроструктуры на гистерезисные свойства и механизмы перемагничивания магнитотвердых материалов с субмикрозернистой структурой.

Цель и задачи. Цель работы заключается в установлении природы влияния субмикрозернистой структуры на уроиень гистерезиспых свойств ферромагнетиков с различной величиной константы магнито-кристаллической анизотропии.

В связи с этим задачами настоящей работы были: . •

1. Исследование закономерностей формирования сверхмелкозернистой структуры под воздействием интенсивной пластической деформации в 1)1, Со и сплаве Ып.„ А1 С , а также" после быстрой закалки в

Б5,5 4 4 0,5

сплаве Ге ГО В ,

03 13 4

2. Изучение доменной структуры в исследуемых материалах и выявление на этой основе механизмов перемагничивания.

3. Исследование связи сверхмелкозернистой структуры и гисте-резисных магнитных свойств в чистых металлах и сплавах для постоянных магнитов. Анализ природы высококоэрцитивного состояния сплавов Ге Ыс1 В и Мп А1 С

83 134 55,5 440,5

Научная новизна.

- Экспериментально установлено, что субмикрозернистая структура в чистых ферромагнетиках и сплаве Мп А1 С . может быть

55,5440,5

получена низкотемпературным отжигом интенсивно деформированного состояния за счет фиксирования начальной стадии рекристаллизации.

- Впервые исследованы доменная структура и гистерезисные магнитные свойства в исследуемых материалах с субмикрозернистой структурой, их изменение при переходе к крупнокристаллической (до 10 мкм) структуре.

- Установлены различия основных механизмов перемагничивания действующих в низкоанизотрогшых и высокоанизотропных материалах с субмикрозернистой структурой.

- На примере Ш показана роль различных структурных факторов в формировании высокого значения коэрцитивной силы в ферромагнетиках с субмикрозернистой структурой

Положения диссертации выносимые на защиту.

1.Закономерности формирования субмикрозериистой структуры в этых ферромагнетиках - Н1, Со и ■ гшсокоаниэотропном сплаве -ь 5Л14»Со ■- ' полУ40111101"' с испольэопанием больших пластических формаций. Особенности структуры Оистроэакаленного сплава зз1,с11зВ4 0 РазмеР°м зерен порядка 1 икм, 0,1 икм,.О,01 мкм, свя-«шб с наличием межзерещшх прослоек обогащенной железом фазы.

2. Закономерности формирования доменной структуры в исследуе-с материалах, обусловленные прежде всего величиной константы ^нитокристаллической анизотропии и кроме того в низкоанизотроп-

с Ферромагнетиках - толщиной образца, а и высокошшзотропних !мером кристаллитов.

3. Данные о механизмах перемагничивания, полученные прямыми ¡люденипми изменений доменой структуры при наложении . магнитного Ш, а также из анализа гистерезисных характеристик.

4. Доказательства связи микроструктуры и гистерезисных срой-I о ферромагнетиках с различной величиной константы мигнитокрис:-1лической анизотропии, основанные на анализе характера доменной >уктуры и магнитных измерениях оброзцоз в различных структурных ¡таяниях.

Практическая значимость работы.

Установленная связь мо»лу параметрами структуры и характером енной структуры позволяет глуб*р понять влияние различных струн ных факторов на магнитные гистерозисные свойства реальных нгта-в, а также представляет интерес для разработки материалов с анным комплексом спойств.

Используя данные о зависимости сродного размера зерен шнрн-ме^кристаллитной прослойки в сплаве г'е03г,'^1334 от скорости аждения представляется возможным получения материала с макси-ьним значением коэрцитивной силы.

В результате выполнения работы углублены представления о роде высококоэрцитнвного состояния и процессах леремагничиапния /бмикрозернистих структурах.

Апробация работы. Основные положения а результаты :яртации доложены и обсуждены на:

- II Всесоюзной конференции по структуре и свойствам границ !Н. Воронеж, 1987.

- III Всесоюзной коиференци-.t по проблемам исследования структуры аморфных, металлических материплов. 1,'осква, 198G.

- IX, X Всесоюзных конференциях по постоянным магнитам. Москва, 1988,.1991.

- XII Европейской конференции по прикладной кристаллографии.. Москва, 1989.

- XIV Конференции по прикладной кристаллографии.■Чежсщ, Польша, 1990.

- XIX Всесоюзной конференции по физике магнитных явлении, Ташкент, 1991.

Публикации. По результатам выполненных исследований опубликовано 8 статей в центральной и зарубежной печати, список которых приведен в конце реферата._

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы, содержащего 3 72 наименования изложена на 158 страницах машинописного текста, включая 40 рисунков и 3 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Ео введении обоснована актуальность теми диссертации, сформулированы задачи и цели работы, приведены основные положения, выносимые на защиту. Дано краткое описание работы по главам.

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

В начале главы изложены современные представления о природе гистерезисных свойств ферромагнетиков. Проанализированы осковныо причины магнитного гистерезиса. Рассмотрены некоторые основные выводы из теории процессов перемагничивания.

Подробно рассмотрены работы по изучении влияния различных структурных факторов на величину коэрцитивной силы. Приведены данные по влиянию химического состава, степени упорядочения, размера частиц и величины зерен, плотности дислокаций и текстуры материал! на величину коэрцитивной силы. На основе анализа имевшихся данных показано, что одним из важнейших параметров микроструктуры в значительной мере определяющим процесс перемагничивания ферромагнетика является размер кристаллитов. Указано, что переход к области размеров кристаллитов близких к критическому размеру однодоменнос-1И существенно повышает коэрцитивную силу СНс) многих материалов.

)д1!ако имеющиеся в литературе данные относятся в основном к порошки и недостаточно исследованными остаются поликристаллические ¡атериалц.. На основании обзора и анализа литература определены и (опкратизпропаны цель и задачи исследования.

МАТЕРИАЛ И МБТОДЮСЛ ИССЛЕДОВАНИЙ Для исследования Оили выбраны низкоайизотрошше чистые ферро-[аг'летнки l'i(99,99/i) и СоОЧ,9ZX), а так.де расококоэрцитипныо сила-

!Н K:l35>r,A144Co.-, CKn-Al-C) » F®B3"'Jt3B4 <Fe-îM-B>.

Для лслучепи.: субмикрозорешюй структуры в образцах Пi. Со и ; сплаве 'in-Al-C использовали метод интенсивной пластической дефо-¡мацин ira установка типа нэь-опллеп Бриджмена. Суб^икроэернистую структуру полутпли от~игом деформированных образцов материалов при :оотаетствуэдих температурах. Образцы сплаза Fe-Hd-B получали раз-:ппной спяпза иа быстро црапаюзийся медш:й барабан. Изменение ско-•остн пращешш барабана в интервале 10-40 к/сек позволило получить бразци с различием структурным состоянием от квязнаморфного до нкрокрксталического с размером зерен 1 мкм.

Исследование тонной структуры проводилось на электронном пироскопа JEM-2000 ЕХ при ускоряющем напряжении 200 hV.

Рентгеновский фазовый анализ проводили на дифрактометре ДРОН 3 лп построения пряной полюсной фигуры дефемированнога кобальта ::ли проведены съемка сетодои наклона .а отражение с использопапи-и специальной текстурной приставки.

/"сслздованис деленной структуры Сило проведено на высоковсль-ном электронном микроскопе JEM-1000 при ускоряющем напряжении ООО кЗ методом ЛоренцовоП просвечивающей электронной микроскопии. гот истод является единственным прямым метотон исследования маг-иткой структуру з объеме материала. Использование метода Лоренце-микроскопии позволило одновременно с изучением магнитной доме-:юй структур;: проводить наблюдении кристаллической структуры в Ефимах просвечивающей электронной микроскопии и электронной диф-:жци:! на одних и тех же .»чистках образцов. Применение высоковольной уикроскошш :ало позми-ик-'с-ть исслодовг.ть достаточно "толстые" Йрззцы - п эт -»-i случае своболнио поверхности >'гпьп^->

пишше на форуовакие 1/агм«т»:оЙ структуры в ебь^м» мат^ии."

Патентный г.ттеразисние сгойггпя пэч^рчли m пнг.г-<-ч" гчр ■>!-т з при частоте 60 г:!. •» по....л -о Î60O к А/« « <м:у»з" »•цтч«~пич«»»ро' ЯЫХ сплагь - И ..О ЛГ.ЬТ» И В ИРКСИКЧЛЬКОМ 1ГЗЛ4 ti.O f'A/" х • • »' лнелп.

?

ФОРМИРОВАНИЕ СВЕРХИЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В ФЕРРОМАГНЕТИКАХ

Данная глава посвящена результатам электронномикроскопическн исследований структуры чистых ферромагнетиков и высококозрцитивны сплавов в состоянии со сверхмолким зерном к после отжига при pa¿ личных температурах.

При электрошюмпкроскопическом исследовании образцов Ni, Со сплава Мп--А1-С обнаружено, что после интенсивной деформации един гом происходит сильное измельчение структура па фрагменты, разори ентировашше на большие углы. В никеле средний размер фрагментов оцененный по темнополышм снимкам составил 0,1 мим, средняя плот

1 1 —9

ность дислокаций в объеме фрагментов не мзнее 10 си . Длительна

выдержка образцов при комнатной температуре или краткозременна

выцеря;ка ('10 мин) при 373 К приводит к снижению плотности дполо

9 -2

наций внутри фрагментов до 10 см , вместо с тем средний разме фрагментов практически но увеличивается.- На отдельных граница появляется полосчатый контраст, что связано с возвратом, приводя щим к равновесности границ вследствие перестройки и поглощения им дислокаций. Эти данные свидетельствуют, что в сильнодеформирован ном состоянии начальная стадия рекристаллизации обусловлена проце ссами возврата в границах фрагментов.

Изучение эволюции микроструктуры Ni при отжиге показало, чт отаиг при 473 К вызывает появление отдельных крупных рекристалли зовашшх зерен размером 1мкм, причем размер фрагментов практиче ски не изменяется, Процесс рекристаллизации завершается после от жига при 673 К. Средний размер зерен достигает 2 мкм. Повышени температуры отжига до 673 К и 1073 К вызывает увеличение среднаг размера зерен до 7 и 12 мкм вследствие собирательной рекристалли зации.

Как показали электронномикроскопические исследования средни размер фрагментов в образцах Со меньше чем в Hi и составляет 0,0 мкм.При отжиге образца с такой структурой нише температуры фазово го превращения (740 К) развиваются в основном только процессы воз врата, что проявляется в снижении плотности дефектов в объеме мик рокристаллитов. В этих условиях только начинается процесс формиро ьания зеренной рекристаллизованной структуры.

Дли развития рекристаллизации и получения мелкозернистой структуры со сформировавшимися большеуглсвыми границами очоьидн неоохоцнни более ьисокие температуры отжига, однако повышение тем пературы выц>е 740 h" приводит к фазовому превращеми-з с—у, поел

которого размер зерен новой фазы составляет уже 5 мкм.

Рентгеноструктурный анализ позволил установить, что в сильно-деформированных образцах охлажденных после отжига при 773-873 К сохраняется высокотемпературная jr-фаза. В образцах охлажденных с более высоких температур обратное превращение у-с протекает полностью. Текстурный анализ выявил наличие текстуры аксиального типа с осью <0001> перпендикулярной поверхности в образце после интенсивной деформации сдвигом.

Электронномикроскопическое наблюдение образцов сплава Мп-А1-С после экструзии с истинной степенью деформации 1,4 показало, что п процессе деформации сформировалась мелкозернистая структура с равноосными зернами ферромагнитной х фазы размером от 0,*5 до 0,9 мкм.

В большинство зерен число дефектов велико, максимальная плотность

11 —2

дислокаций досигает в них 10 см . Отжиг при 873 К в точение 30 минут приводит к уменьшению плотности дислокаций в обеме зерен на порядок, при этом размер и форма зерен остаются без изменений. После экструзии в оптимальных температурно-скоростных условиях в сплаве сформировалась более однородная мелкозернистая структур! с невысокой плотностью дислокаций со средним размером зорен 0,5 мкм.

После интенсивной пластической деформации сдвигом и последующего отжига при 723 К в течение 20 минут структура оказалась сильно диспергированной и состоящей из чрезвычайно мелких кристаллитов.

Электронномикроскопическое изучение сплава Fe-Nd-B показало, что при максимальной скорости вращения барабана ("40 м/с) получаются образцы в состоянии близком к аморфному. В аморфно-кристаллическом состоянии (скорость вращения ~30м/с) структура сплава состоит из субмикрозернистой фазы с размером кристаллитов до 50 нм.

Снижение скорости вращения до 24 м/с приводит к формировании более однородной микроструктуры со средним размером "0,2 мкм. В этом структурной состоянии, также как и в других на границах зерен не наблюдается полосчатый контраст характерный для границ зорен п поликристаллах. Это может Сыть связано как с микроискажениями решетки вблизи границ, так и наличием на границах тонких прослоек аморфной фазы и сегрегацией избыточных элементов.

Уменьшении скорости вращения при закалке до 12 м/с приводит к увеличению среднего размера кристаллитов до 1 мкм, Наряду с зернами основной фазы на стыках зерен появляются прослойки второй фазы Злизкой по структуре к аморфной.

Отжиг при температуре 1023 Ü приводит к кристаллизации нро-;лоек аморфной фазы в виде ультрадиспесных частиц a-Fe. Сформиро-

вавшаяся при закалке зернограничная фаза отвечает, по-видимому, за повышенную стабильность микроструктуры - отжиг при температурах до 1150 К не вызывает заметного увеличения среднего размера, зерен.

ДОМЕННАЯ СТРУКТУРА И ГИСТЕРЕЗИСНЫЕ СВОЙСТВА ЧИСТЫХ ФЕРРОМАГНЕТИКОВ С СУБМИКРОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРОЙ

В этой главе представлены результаты изучения доменной структуры (ДС) и магнитных свойств Со и NÍ с СМЗ структурой, а также их изменение после отжига при различных температурах. Определены основные типы ДС, формирующихся после интенсивной пластической деформации ферромагнетиков. Рассмотрена связь HQ и ДС со средним размером микрокристаллитов в. Ni и Со.

Наблюдения субмикрозернистого никеля методом лоренцевой микроскопии позволили выявить крупные домены, охватывающие множество зерен. Доменные стенки имеют блочную структуру, на клиновидных участках фольги, там где толщина уменьшается резко доменные стенки перпендикулярны краям и непосредственно у краев распадаются и переходят в рябь намагничености. В целом, конфигурация ДС не коррелирует с микроструктурой и определяется анизотропией формы, что обусловлено малой толщиной наблюдаемого образца. Дополнительный вклад в наведенную анизотропию вносит магнитострикция, поскольку в этом структурном состоянии высок уровень внутренних напряжений. Малая толщина образца, соразмеримая с шириной доменной стенки вызывает кроме того появление блочных доменных стенок с поперечными линиями (линиями Блоха).

При наложении перпендикулярного магнитного поля происходит смещение доменных стенок, а также перераспределение намагниченности внутри стенок - изменяется количество поперечных линий и уменьшается контраст на изображениях доменных стенок.

Увеличение среднего размера зерен в результате отжига не приводит к существенным изменениям ДС. Характер ДС не изменяется даже в пределах достаточно крупных зерен. Основным процессом при намагничивании является смещение доменных стенок.

Зависимость коэрцитивной силы (Нс) и остаточной намагниченности (1р) никеля от температуры отжига приведена на рис.1. Как видно Н^. чистого никеля с СМЗ'структурой, сформировавшейся в результате интенсивной пластической деформации, превышает Н^, обычного крупнозернистого никеля более чем в сто раз. Характер доменной структуры и ее поведение в магнитном поле указывают, что в этом

l-.j

Рис. 1

300

500

" 0,25

700 900 1100 Т .К отж

случае однодоменное состояние на возникает, а перемагничивание осуществляется, в основном, смещением доменных стенок.

Высокое значение Нс является результатом взаимодействия доменных стенок с дефектами кристалической решетки - дислокациями и границами фрагментов. Уменьшение Н0 после отжига при 373 К, по-видимому, .обусловлено только снижением плотности дислокаций в объеме кристаллитов из-за их перераспределения и аннигиляции, поскольку размеры и форма фрагментов при этом остаются без изменений. Дальнейшее уменьшение Нс наблюдаемое после отжига при 473К связано прежде всего со снижением в образца уровня внутренних напряжений, обусловленным уменьшением плотности дислокаций, расположенных по границам фрагментов и началом формирования равновесных границ зерен. Повышение температуры отжига до 673 К приводит к снижению Н до 0,72 кА/м, что обусловлено взаимодействием доменных стенок только с границами зерен. Дальнейшее снижение Нс с увеличением среднего размера зерен за счет увеличения температуры отжига подчиняется

—1/2

известному соотношению Нс ~ (D)

Немонотонное изменение 1г с увеличением температуры отжига также может быть объяснено с точки зрения изменений, происходящих в структуре. После деформации благодаря высокому уровню внутренних напряжений и большому значению константы магнитострикции никель ведет себя как одноосный нетекстурованный ферромагнетик (I.=*0,5"I <J Увеличение 1г до 0,82'IS является, по-видимому, результатом релаксации напряжений. Некотрое уменьшение I ■ при более высоких температурах отжига может быть обусловлено доменами обратной намагниченности, которые появляются под действием размагничивающих полей, когда в структуре возникают сравнительно крупные зерна

Результаты экспериментального изучения ДС субмикрозернистого кобальта показывают, что несмотря на уменьшение размера микрокрис

Рис. 2

300

500

700

900

1100 ТЛП,„.К отж'

таллитов в структуре под воздействием интенсивной пластической деформации Оолее чем в сто раз, однсдоменное состояние также как и в никеле не реализуется, а сохраняется полосовой характер ДС, что связано с образованием в кобальте в результате деформации текстуры аксиального типа. Домены имеют вид изогнутых полос и охватывают множество микрокристаллитов. Доменые стенки однородна по контрасту и проходят в основном, по границам микрокристаллитов.

Наличие преимущественных ориентировок и высокое значение обменной энергии приводят к тому, что магнитные моменты соседних микрокристаллитов выстраиваются параллельно под действием обменных сил. Вместе с тем, локальные отклонения ОЛН от направления усредненного магнитного момента, приводят к локальному изменению ширины доменов и направления доменных стенок. В связи с этим, в целом, характер ДС субмикрозернистого образца близок к наблюдаемому в крупнокристаллическом образце. Это в свою очередь позволяет считать, что механизм формирования ДС одинаков в обоих случаях и определяется »фундаментальными магнитными константами.

Этот вывод подтверждается температурной зависимостью ДС. В субмпкрокристаллическом и крупнокристаллическом образцах Со изменения домзкной структуры в процессе нагрега практически совпадают - начиная с 540 К ширина доменов увеличивается, а затем при Т Ь<10К направление доменных стенок становятся перпендикулярным первоначальному. Наблюдаемые при нагреве изменения ДС объясняются температурной 'зависимостью констнн£ ма''нитокристаллической анизотропии.

На рис.2 приведена зависимость Нс и деформированного образца Со от температуры отуига. Наибольшоа снижение Н после отжиге при температурах до 650 К включительно обусловлено тем, что заметных изменений в микроструктуре не происходит. К резкому уменьие-тня Н н интервале температур 650-750 К приводит перераспределение дислокаций и начальная стадия рекристаллизации. Причиной уиеньше-

нпя ¡1с выше 7АО К должно Сыть нс только снижение роли факторов, оказывающих препятствие перемещению доменных стенок, но и меньшее значение константы магнитокристчлличоской анизотропии для у-фазы.

Низкое значение I субмнпрозерннстого Со обусловлено образованием в процессе деформации текстуры, увеличение I после отжига при 773 и 573 1С связано с задержкой У фазы'до комнатной температуры. ДйльнеГг.'.'ое сш:':х'шю I после отн'нга при более высоких температурах мсиет бить следстг.тз!! облегчения образования доменов обрат нон ппкагикчсннос:':! в круп.шх зернах.

ДОМЕННАЯ СТРУКТУРА I! ГИСТЕРЕЗНС1ШЕ СВОЙСТВА СПЛЛВОЗ С СИЗ СТРУКТУРОЙ

В денной главе представлены результаты экспериментального изучения доменной структуры и гистерезисных свойств высокоанизот-ропнцх спласов Ре-!Ш-В и Мп-Л1-С. рассмотрены сложная зависимость вел1!чн!Ш Нс от степени дисперсности микроструктура, а также проведен анализ механизмов перемагннчнвания в сплаве Ге-Ш-В исходя нз характера ДС и магнитных измерений.

В таблице 1 приведены параметры микроструктуры и магнитны.! свойства исследованных структурных состояний сплава Мп-А1-С. В состояниях 1 и 2 сплав имел одинаковый фаг'.аый состав, размер и форму зерен, но значительно (на порядок) различались значения плотности дислокаций. Еместе с тем, значения Нс оказались близки, что может быть связано с тем. .что средний размер зерен меньше относительного, но больше абсолютного критического размера однодо-менностн. В связи с этим зерна т-фазы могут быть квазиоднодоменни-ми и перемнгничивание в них может осуществляться зарождением доменов обратной намагниченности, а величина Нс будет контролироваться трудностью зарождения обратных доменов на границах зерен, а не движением и торможением доменных стенок на дефектах внутри зерен Более однородная микроструктура и меньший размер зерен (состояние 3) повышают Нс в 1,5 раза, что монет быть связано с большей устойчивостью однодоменного состояния, повышением поля зарождения обратных доменов. Эти зпзоды подтверждаются наблюдениями ДС в размагниченном состоянии. Доменные стенки в основном локализована ль границах зерен и двойников и остаются неподвижными при кьпс^.ичии поля до 200 кА/ч. 0-;нг:со в, крупных зернах (с -тоякин 1 2) иайяь-даатся полосовые динены, которые пр;: намагничивании изнекяы ширину в соответствии с направлением поля.

Таблица 1.

Параметры структуры и магнитные свойства сплава Мп-Л1-С

н Вид деформации Истинная степень деформации е Размер зорон 'П(м;:м) Плотноо-ть дислокации ___ р (сл.Г") 'Раз. состав Н, с (кд/м) СГ ймг кг

1. Экструзия 1 1,4 0,7+0,2 1010 ■с 203 105

2. Экструзия 1 + отжиг 073 К ■1.4 0,7+0,2 109 г 200 105

3. Экструзия 2 1,4 С,5±0,1 ю9 X 293 ' 109

4. 1+сдвиг+ отжиг 723 К . 5,0 0,06 - т+р+с 363 81

Качественно иная ДС наблюдается в состоянии 4 после интенсивно]! пластической деформации и последующего отжига при 723 К. Сильно диспергированной состоящей из фрагментов размерен порядка 0,05 мкм микроструктуре соответствует ДС, ¡:е имевшая регулярного строения. Мелкие домены (средняя иирнпа не превышает 0,2 ккч) имеет характерную направленность 'доменных стенок- а пределах отделы;';:; областой. Доменные стенки изогнута и не является по-видимому чисто Олоховскими. В соответствии с характером ДС перемагничнзанпе и этом случре не может осуществляться смещением доменных стенок. Однсдоменнов состояние не реализуется, поскольку средний р&зиер кристаллитов меньше абсолютного размера однодомснностп (-0,5 мкм).

В сплаве Ге-Кй-В характер ДС и гистерезиснып магнитные свойства определяются сформировавшейся при быстрой закалке структурой (табл. 2). в перзую очередь, степенью крис.таличяости и размером зерен.

В образце с нанокристал.тшческай структурой (&-0.02 нкм) наблюдается сложная ДС. где множество произвольно ориентированных доменов входят в один макродаме!!. Образованно таких доменов, несмотря на больмуп величину константы мапштокристолличвской анигют-

п

роли;; (К>>2п1 ) и случайную ориентацию 0Д1! кристаллит об , о чем

в

свидетельствует слабый магнитный контракт внутри мвкродоменов. возможно лишь благод.'-ря обменному рзаиыодейстлнп по границам мик-ронристлллитов. Процесс персмагиичи.-'пния в этом случае осуществляется смещением доменных г.тонок, поскольку размер кристаллитов ни:;<о критического размера однодомеииости.

Пои переходе V. сЗгРмикрокрисгаллчч-.с.щм оилаапч нронгхи.чнг леч.эгизаиия домзмов з прэделах отдельгух крп<"~Г1Ллнтов. Здесь топ-

Таблица 2

Параметры микроструктуры и гнстерезнснне свойства сплава Fe-Nd-B

N п/п Скорость вращения барабана м/с Средний размер зерен мкм Толщина прослоек нм "с мА/м 1Г/13 Основной механизм перомаг-шгчивания

1. 30 0,02 - 0,6 0,65 смещение ДГ

р 24 0,2 5 1,0 0,5 йврнпчвинва™

3 . 13 0.6 10 1,6 0,5 —" —

■1 . 12 1,0 20 1,2 0,5 ?ae8fi!i6TíSe-

щипа метзерешшх прослоек еотавляет прикарно 5 им, что близко к значении ширины доменной стенки для соединения Ш„Ге14В. В соответствии с характером ДС перемпгннчиванна в этих материалах осуществляется неоднородным вращением вектора намагниченности отдельных кристаллитов.

Увеличение размера зорен до 1 мкм вызывает появление доменных

стеноп внутри зерен, которые легко смев;затсп у.ке в слабых полях.

■Докошшй стенки локализованные на границах зерен оказались более

угтейчигппи п полях до 200 кА/м. Анализ зависимости Н и I от

с г

величины намагничиваемого поля свидетельствует, что основным мкха-:п:змсм пэремпгннчивнпия является зародиаеобризование. Образование зародисен перемагнкчиванпя в крупнпх зернах основной фазы инициируется, по-видимому, перенагпичивением более мягкой в магнитном ОТНОШ21ШИ зернограничней прослойки.

Максимуму Н соответствует структурное состояние, в котором размер кристаллитоз несколько превышает критический размер однодо-кзнности, а толста ме%?ереннь,- прослоек больше ширины доменной стек:«!, но меныпз толщины необходимой для зарождения доменов обратной намагниченности. В згом случае основным механизмом перемагничи-взния является, по-видимому, неоднородное вращение вектора намагниченности.

5НЕ0ДЫ

1. Показано, что сверхмелкозернистая структура в чистых форро-«агнетнках Ni л Со искет быть получена методом сдвига под высоким «зазигидростатичепкин давлением и последующим рекристаллизацискним )тжигом. Нормирование субмикронных зерен (d-0,i мкм) в этих матери-шах связано с фиксированием начальной стадии рекристаллизации.

2. Измельчение кнкроструктурц в чистых ферромагнетиках приводит

к увеличению Нс в десятки раз, однако последующий отжиг приводит к

снижению Н . На разных этапах зависимости НЛ(Т) проявляется роль ^ с

различных структурных факторов. На первом этапе уменьшение Нс связано со снижением плотности дислокаций внутри фрагментов, на втором - со снижением плотности дислокаций на границах фрагментов и формированием равновесных границ зерен. Взаимодействие доменных стенок с границами зерен приводит на третьей этапе к традиционной зависимости И - 1/-ЛГ .Сложная зависимость остаточной намагниченности от температуры стжига обусловлена в случае никеля высоким значением константы магнитострнкцип, а в Со - сформировавшейся при деформации текстурой и задержкой обратного полиморфного превращения.

3. Установлено, что в ннзкоаиизотропных ферромагнетиках N1 и Со измельчение структуры практически не влияет на параметры доменной структуры. Основным механизмом перемагничивания во всех исследованных структурных состояниях остается смещение доменных стенок. Значительное повышение Нс обусловлено торможением доменных стенок на дефектах структуры.

4. В пысокоаиизотралиом сплаве Мп-А1-С применение интенсивной пластической деформации и последующего низкотемпературного стжига позволяет получить субмнкрозеренную структуру с размером кристаллитов 0,06 мки. Измельчение микроструктуры приводит к изменению характера доменной структуры и механизма перемагничивания. Процесс перэмпгкичивания от эародышеобразования переходит к смещению доменных стенок.

5. В образцах высококоэрцитивного сплава для постоянных маг^!--тов Ге-Нс1-Е в зависимости от скорости закалки фиксируется структура от аморфно-чркстпллической при максимальной скорости охлаждения до микрокристаллической с размером зерен -1 мкм. При этом вблизи гра- • ниц зерен основной фаза обнаруживаются прослойку аморфной фазы, то.тцшю которых увеличивается при увеличении сроднлго раэмирч аер-нч Стжиг при Т - 1073 К приводит к кристаллизации этой фазы 1> виде н.чко;<| ;'столлических чветчц Га.

6 В зависимости от степени дисперсности микроструктуры в сггпаве Ге-Ыа-Н формируется различная по характеру доменная структура В нано1;ристалличес:<ой структуре формируются" доманы обменного зэапчодййстгия, в субииитокристялличесмоЗ - реализуется однодомен-ног состояние, я в микрокристаллическом каадое зерно станош'тся многодоменным.

7 В ,-оотпотс гиим с характером доменной структуры основным михштзиом |№оо»!аг>1ичи&ан-ля в с.плпее Ге-Кй-В г.вллются: для нпнокри-

¡таллпческого и аморфного - смещение доменных стенок, для субмикро-¡еренного - неоднородное вращение вектора намагниченности, для мик-юзеренного - зародышеобразованне доменов обратной намагниченности.

8. Основным фактором,определяющим характер доменной структура шляется величина константы магнитокристаллической анизотропии. В Гх, имеющем наименьшее значение константы магнитокристалличзской ишзотропни, конфигурация доменной структуры практически не корре-[крует с микроструктурой и определяется, в основном, магнитостати-¡ескими эффектами. В Со полосовой характер доменной структуры, в ;елом, сохраняется пр;-. измельчании микроструктуры. В высокоанизот-юпном сплаве Mn-Al-С измельчение структуры приводит к заметному вменению характера доменной структуры. В наиболее анизотропном плаве Fe-Nd-B параметры доменной структуры в основном определяются редним размером зерен.

9. Основным механизмом перемагничивания в низкоанизотропных ерромагнетиках во всех исследованных структурных состояниях явля-тся смещение доменных стенок. В высокоаннзотропных ферромагнетиках змельчение микроструктуры приводит К изменению механизмов перемаг-ичивания. В наиболее дисперсных структурах основным механизмом еремагничивания является смещение доменных стенок. При увеличении реднего размера зерен поликристалла перемагннчиванне осуществляет-я путем зародышеобразования, причем в сплаве Fe-Hd-B в промежуточ-эм субмикроэеренном состоянии осуществляется однодоменное состоите котором перемагничивание происходит вращением вектора намаг-дченности, что обеспечивает максимальную *НС. Реализация однодо-знного состояния, по-видимому, обусловлена наличием слабоаннзот-эпной прослойки, толщина которой соответствует ширине доменной генки.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ- ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНО .

В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ:

1. Magnetic hysteretic properties of submicron grained nickel and their .variation upon annealing. /Kh. Ya. Mulyukov, G. F. Korznikova, R.Z. Abdulov en al.//J. Magn. and Magn. Uat. -1990.- V.89.- P.207-213.

2. The amorphous Fee3Ndj3B ^alloy crystallization kinetics and high coercivity state formation. / Kh. Ya. Uulyukov, R. Z. Valiev, G.F. Korznikova, and V.V. Stolyarov //Phys. stat. sol.(a).- 1989,- V. 112.-P. 137-143.

3. Влияние термической обработки на структуру и магнитные своЯ-

ства быстрозакалённого сплава сиситемы Fe-Nd-B. / В.В. Столяров, Р.З. Валиев, А.И. Дерягин, Г.Ф. Корзникова, Х.Я. Мулюков. //ФММ.- 1990.- Н7.- С.53-59.

4. Микроструктура и высококоэрцитивное состояние ферромагнитного сплава Hn70A3-29 6С0 5-/ Р.З. Валиев, Г.Ф.Корзникова, Х.Я. Мулюков, В.В. Столяров, А.И. Дерягин.// Изв. АН СССР, Сер. Металлы.- 1990.-N1.- С.99-103.

5. Microstructure and magnetic properties of submicron grained cobalt after large plastic deformation and their variation during annealing./ Kh.Ya. Mulyukov, G.F. Korznikova, R.Z. Valiev.// Phys. Stat. Sol. (a).- 1991,- V.125.- P. 609-614.

6. Mulyukov Kh.Ya., Korznikova G.F., Valiev R.Z. Magnetic hys-taretic properties of pure ferromagnetics with submicron grained structure.// Material Science Forum.- 1990.-V.64-F. .390-399.

7. Механизм перемагничивания микрокристаллических сплавов Nd-Fe-B. /НА. Манаков, Г.Ф. Корзникова, Х.Я. Мулюков, В.В. Столяров. // ФММ.- 1991,- N1.- С.-197-199.

В. Дисперсность микроструктуры и гистерезисные свойства быстро-закаленных сплавов Fe-Nd-B./ Н.А. Манаков, Г.Ф. Корзникова, В.В. Столяров, В.В. Толмачев.//ФММ.-1991.- N6.-С.109-113.