Эффекты влияния нанодобавок и радиационных воздействий на транспортные и магнитные характеристики перспективных сверхпроводящих материалов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Руднев Игорь Анатольевич

ЭФФЕКТЫ ВЛИЯНИЯ ИАИОДОБАВОК И РАДИАЦИОННЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА ТРАНСПОРТНЫЕ И МАГНИТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПЕРСПЕКТИВНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность 01.04.07-«Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора фнзико - математических наук

Автор

у/

005546467

I1 НАР 2014

МОСКВА-2014

005546467

Официальные оппоненты:

Работа выполнена в Национальном исследовательском ядерном университете

«МИФИ»

Научный консультант: Доктор физико-математических наук, профессор Мснушенков Алексей Павлович НИЯУ МИФИ, г. Москва

Доктор физико-математических наук, профессор Романовский Владимир Рэманович, ведущий научный сотрудник НИЦ КИ, г. Москва

Доктор физико-математических наук Успенская Людмила Сергеевна, ведущий научный сотрудник ИФТТ РАН, г. Черноголовка

Доктор физико-математических наук Хлыбов Евгений Петрович, ведущий научный сотрудник ИФВД РАН им. Л.Ф. Верещагина, г. Троицк

МГУ им. М.В. Ломоносова

Защита состоится " 23" апреля 2014 г. в 15:00 на заседании диссертационного совета Д 212.130.04 НИЯУ МИФИ по адресу: 115409 Москва, Каширское шоссе 31

Просим принять участие в работе совета или прислать отзыв в одном экземпляре, заверенном печатью организации, по адресу НИЯУ МИФИ.

Ведущая организация:

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Национального исследовательского ядерного университета «МИФИ»

Автореферат разослан " марта 2014 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

доктор физико-математических паук, профессор

/

Чернов И.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Практическое использование сверхпроводников обусловлено двумя основными достоинствами: малым рабочим потреблением энергии и возможностью создания устройств, более компактных по сравнению с аналогами, выполненными из традиционных электротехнических материалов. Первое преимущество вытекает ю отсутствия электрического сопротивления в сверхпроводящем состоянии; второе обусловлено огромными плотностями тока, которые можно достичь в сверхпроводниках. Высокие транспортные характеристики перспективных сверхпроводящих материалов, их способность пропускать большие плотности как постоянного, так и переменного тока с малыми потерями энергии являются чрезвычайно важными для создания эффективного энергосберегающего электротехнического и электроэнергетического оборудования. При этом для практического применения сверхпроводников величина критического тока /с (плотности критического тока оказывается гораздо более важным параметром, чем величина критической температуры Тс, учитывая высокий уровень развития криогенной техники, обеспечивающей эффективное охлаждение сверхпроводящих материалов с использованием жидких хладагентов и современных криокулер-ных устройств.

Критический ток является характеристикой, чувствительной к дефектному состоянию сверхпроводника, так как определяется физикой взаимодействия вихревой решетки Абрикосова с системой центров пиннинга, роль которых играют разнообразные природные, технологические и искусственные дефекты. При малых концентрациях дефектов пишганг решетки вихрей Абрикосова недостаточно эффективен и значение критического тока не велико. Повышение концентрации дефектов усиливает пштипг и приводит к росту критического тока до максимального значения. Поэтому актуальной является задача оптимизации системы дефектов в сверхпроводящей матрице, то есть выбор способа контролируемого создания дефектов, определение типа, оптимальной концентрации и дисперсности дефектов, при которых наблюдается существенное улучшение критического тока сверхпроводящих материалов, что в итоге приводит к повышению эффективности реальных сверхпроводящих устройств.

В другом пределе, большие концентрации дефектов вызывают подавление сверхпроводящих свойств и, прежде всего, критического тока. С практической точки зрения важно изучение как способов повышения критического тока для улучшения токонесущих характеристик сверхпроводников, так и причин деградации ^ при воздействиях, приводящих к появлению избыточных дефектов в структуре материала Например, характер изменения критического тока за счет создания в сверхпроводя-

щгй матрице радиационных дефектов определяет ресурс работы реальных магнитных систем в полях ионизирующих излучений (токамак, ИТЭР, ЦЕРН-БАК, вигглеры и ондуляторы в синхротронных источниках и др.).

Выявление закономерностей изменения транспортных характеристик перспективных сверхпроводников при различных контролируемых воздействиях, приводящих к формированию дефектов структуры, исследование взаимосвязи магнитных и электрических свойств, выяснение физических причин наблюдаемых явлений на примере перспективных сверхпроводящих материалов и разработка на основе полученных знаний практических методов увеличения критического тока сверхпроводников являются актуальными и важными задачами, требующими решеиия.

Актуальность задач подтверждается выполнением исследований, результаты которых приведены в диссертационной работе, в рамках ряда государственных контрактов и договоров, финансируемых Росатомом, ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 годы», ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы», Российским фондом фундаментальных исследований, Соглашением между НИЯУ МИФИ и Международной лабораторией сильных магнитных полей и низких температур (Вроцлав, Польша).

Объекты и методология исследований. Как с физической, так и с прикладной точек зрения, медно-оксидные высокотемпературные сверхпроводящие соединения (ВТСП) и низкотемпературные интерметаллические сверхпроводники со структурой А-15 являются наиболее интересными для исследований влияния дефектов на их транспортные и магнитные свойства. ВТСП материалы имеют значительную перспективу для использования в токонесущих элементах электротехнических и магнитных устройств в силу возможности использования в качестве хладагента относительно дешевого жидкого азота. Низкотемпературные сверхпроводники достаточно давно широко применяются для создания сверхпроводящих магнитных систем различного назначения.

В диссертации не ставилась задача изучения транспортных и магнитных характеристик и их модификации при изменении дефектного состояния всего многообразия известных упорядоченных сверхпроводящих материалов. В качестве объектов исследований из обширного списка медно-оксидных сверхпроводников были выбраны высокотемпературные сверхпроводники В!28г2Сал.,Си„Ох (я = 2,3) и УВагСизО?.*. Именно эти ВТСП материалы в настоящее время широко используются для изготовления токонесущих лент первого и второго поколений. В лентах первого поколения

применяются металлургические технологам, при этом высокотемпературные сверхпроводники В123г2Сал.1Си„Ох (я = 2. 3) находятся в ленте в виде поликристаллических жил. В лентах второго поколения используются пленочные технологии нанесения сверхпроводника УВа^СизО-;^ на гибкие подложки. Соответственно, сверхпроводник УВа2Си307-г в таких лентах представляет собой тонкий токонесущий слой. Этими обстоятельствами определяется выбор вида модельных образцов для проведения основных исследований: сверхпроводники в виде ноликристаллических образцов В128г2Сая.|Си„Ох (и = 2, 3) и тонкие эпитаксиальные пленки УВагСизО;^.

Из низкотемпературных сверхпроводящих материалов в диссертации изучалось соединение ЫЬ^п - интерметаллид со структурой А-15. Выбор №38п определялся, во-первых, его высокой чувствительностью к радиационным воздействиям и, во-вторых, значительной практической важностью этого сверхпроводника. Ряд исследований также был проведен на другом соединении ниобия -

В качестве основных инструментов контролируемых воздействий на сверхпроводники, приводящих к изменению их свойств, использовались внедрение в сверхпроводящую матрицу наноразмерных добавок тугоплавких неорганических материалов (далее для краткости - нанодобавок) и облучение заряженными частицами (ионами и электронами). Метод введения в сверхпроводящую матрицу нанодобавок тугоплавких материалов - оксидов, карбидов, нитридов, силицидов и т.п. - использовался в работе с целью создания дополнительных центров пиннинга в поликристаллических ВТСП материалах для повышения критического тока сверхпроводников. Этот метод относительно прост, удобен и масштабируем от лабораторных исследований до промышленного применения. Радиационное воздействие, т.е. создание радиационных дефектов, тип и концентрация которых зависит от вида, флюс пса и условий облучения, также является хорошо контролируемым способом создания структурных дефектов. При малых концентрациях радиационные дефекты не оказывают заметного влияния на сверхпроводящие параметры сверхпроводника и могут играют роль дополнительных центров пиннинга, приводя к росту критического тока. Дальнейшее увеличение концентрации дефектов вызывает изменение сверхпроводящего перехода, критической температуры, электросопротивления, критического тока. Это позволяет использовать радиационное воздействие в качестве инструмента для изучения радиаци-онно-индуцированного коррелированного изменения различных электрофизических характеристик сверхпроводника.

Плотность критического тока является важнейшей транспортной характеристикой сверхпроводника на постоянном токе. Однако в целом ряде технических приложений как низкотемпературные, так и высокотемпературные сверхпроводники ис-

пользуются в условиях переменных электромагнитных полей, в частности, на переменном транспортном токе или в медленно меняющемся внешнем магнитном поле. В таких приложениях сверхпроводящие токонесущие элементы представляют собой различные композитные материалы, а на центральное место выходят проблемы измерения и минимизации электрических потерь энергии, определения общих закономерностей диссипативных процессов, присущих различным композитам, и выявления фундаментальной связи диссипации энергии в переменных электромагнитных полях с транспортными характеристиками материалов на постоянном токе. Поэтому в диссертации исследовались магнитные и транспортные свойства не только модельных объектов, но и реальных токонесущих композитных лент первого и второго поколений, в том числе на магнитных и немагнитных металлических подложках.

В качестве основных методов исследования транспортных и магнитных свойств использовались:

- транспортные измерения критического тока, критической температуры, электросопротивления, магнитосопротивления, константы Холла в широких интервалах температур и магнитных полей;

- измерение кривых намагниченности и гистерезисных потерь энергии в широких диапазонах температур и магнитных полей;

- измерение транспортных энергетических потерь при различных температурах и магнитных полях;

- локальные магнитные исследования методами низкотемпературной магнитооптики и сканирующей холловской магнитометрии.

В зависимости от вида исследований температурный диапазон составлял 2,5-4300 К, диапазон по магнитным полям — 0+14 Тл.

Целью диссертационной работы явилось получение новых знаний и выявление закономерностей влияния нанодобавок и радиационных воздействий на транспортные и магнитные характеристики перспективных сверхпроводников.

Для достижения поставленной цели в работе решены следующие научные задачи.

- Проведены экспериментальные исследования влияния наноразмерных добавок тугоплавких неорганических материалов на величину необратимой намагниченности и критический ток поликристаллических образцов ВТСП материалов.

Выполнены экспериментальные исследования влияния ионного облучения на критический ток, критическую температуру, электросопротивление, магнитосопро-тивление, константу Холла высокотемпературных сверхпроводников УВа^Си^.*, НоВа2Си307.м ВЬ.ДРЬ^БггСа^СХО* (я = 2, 3). Проведено сопоставление и обобще-

иие данных по корреляциям радиациошго-стимулированного изменения исследуемых характеристик.

Экспериментально изучено влияние ионного облучения на критический ток, критическую температуру, концентрацию носителей в пленках Nb3Sn. Проведено сопоставление и обобщение экспериментальных данных.

Методом магнитооптики исследованы особенности намагничивания пленок низкотемпературных сверхпроводников, связанные с возникновением магнитных не-устойчивостей дендритного типа.

Экспериментально изучены транспортные и шстерезисиые энергетические потери в сверхпроводящих композитах, находящихся в переменных электромагнитных полях.

Экспериментально исследованы локальные и интегральные мапшто-транспортпые характеристики композитных ВТСП лент.

Проведено численное моделирование магнитных и транспортных характеристик слоистых высокотемпературных сверхпроводников с введенными дефектами.

Разработан и модернизирован комплекс экспериментальных методик и стендов, предназначенных для измерения транспортных и магнитных характеристик сверхпроводящих материалов (критическая температура, критический ток, электросопротивление, константа Холла, энергетические потери на переменном токе, гисте-резисные потери, намагниченность, локальные магнитные характеристики), реализованы измерения в диапазоне температур 2,5-300 К и магнитных полей 0-14 Тл за счет использования специальных криогенных устройств, сверхпроводящих соленоидов и уникального битгсровского магнита.

Разработано и создано уникальное экспериментальное оборудование для контролируемого радиационного воздействия заряженными частицами на пленочные сверхпроводники в специальных условиях (облучение в контролируемых условиях по температуре, транспортному току н внешнему магнитному полю, в том числе с измерением характеристик in-situ в радиационных камерах при низких температурах).

Научная новизна работы

Впервые в диапазоне температур 4-85 К и магнитных полей 0-14 Тл изучено влияние широкого спектра нанодобавок карбидов, нитридов, силицидов, оксидов (NbC, ТаС, NbN, AIN, ZrN, SijN4, NbOr, BN и др. ) на намагниченность и критический ток поликристаллических ВТСП. Экспериментально установлены значения концентрации и дисперсности внедряемых нанодобавок, при которых наблюдается эффект повышения критического тока поликристаллических сверхпроводящих материалов на

основе В!. Определены диапазоны температур и магнитных нолей, при которых наблюдается максимальное повышение критического тока образцов.

Впервые получены дозовые зависимости критического тока сверхпроводящих пленок МЬ^п для различных условий ионного облучения в широком диапазоне флю-енсов и обнаружено, что критический ток исследованных образцов характеризуется большей чувствительностью к радиационным воздействия, чем их критическая температура.

Впервые установлены общие закономерности радиационно-индуцированного изменения критического тока в пленках различных ВТСП материалов: УВа2Си307_„ НоВа2Сиз07.п В128г2СаСи208+5. Найдены корреляции между изменением критического тока и других электрофизических характеристик (критической температуры, электросопротивления, константы Холла) ВТСП соединений УВа2Сиз07.п НоВа2Сиз07.„ В128г2СаСи208+5.

Впервые в сверхпроводящих пленках соединений ниобия (ЫЬ38п, МЬЫ) обнаружены и изучены магнитные неустойчивости дендритного типа.

Впервые получены комплексные экспериментальные данные, описывающие влияние температуры и магнитного поля произвольной ориентации на величину электрических транспортных потерь в ВТСП композитах первого поколения, отличающихся числом жил, технологией изготовления и внутренним строением. Показано, что для ВТСП композитов наблюдается одинаковый фундаментальный механизм диссипации энергии на переменном токе.

Впервые обнаружены особенности парамагнитного поведения пленочных слоев УВа2Сиз07., на металлической подложке из мягкого ферромагнетика в сильных магнитных полях.

Впервые исследованы локальные процессы перемагничивания в композитных ВТСП материалах в диапазоне температур 4-77 К и установлено, что перемагничива-ние ВТСП композита сопровождается зарождением и распространением волны аннигиляции магнитного потока.

Новизна работы также подтверждается получением (в составе авторского коллектива) Патента на изобретение №2460175 «Сверхпроводящий композиционный материал на основе ВТСП соединений и способ его получения», Патента на полезную модель № 121940 «Линейка датчиков Холла для прецизионной магнитометрии», двух Свидетельств о государственной регистрации программ для ЭВМ №2013610201 и № 2013614037.

Практическая ценность работы

• Данные по влиянию панодобавок на критический ток ВТСП могут быть использованы в ИМЕТ РАН им. A.A. Байкова, МГУ им. М.В. Ломоносова, НИЦ КИ, ВНИИНМ им. A.A. Бочвара, МВТУ им. Н.Э. Баумана и др. для создания сверхпроводящих материалов с повышенным уровнем транспортных характеристик.

• Результаты исследования радиационных воздействий на сверхпроводящие материалы в различных условиях облучения могут быть применены в НИЦ КИ и предприятиях Росатома при прогнозировании влияния радиационных дефектов на электрофизические свойства сверхпроводников, используемых на практике, и оценке радиационной стойкости сверхпроводящих магнитных систем, работающих в радиационных полях (токамак, ЦЕРН-БАК, ИТЭР, источники синхротропиого излучения).

• Результаты исследований магнитных неустойчивостей в сверхпроводящих пленках Nb3Sn, NbN могут быть использованы в НИЦ КИ, ВНИИНМ им. A.A. Бочвара, ИМЕТ РАН им. A.A. Байкова, МГУ им. М.В. Ломоносова при разработке современных сверхпроводящих материалов и изделий на основе пленочных технологий.

• Результаты исследований магнитных и транспортных характеристик сверхпроводящих композитов могут быть использованы в НИЦ КИ, ВНИИНМ им. A.A. Бочвара, МГУ им. М.В. Ломоносова, МАИ (НИУ), ОАО «Русский сверхпроводник», ВНИИКЦ ОАО «ФСК ЕЭС», ЗАО СуперОкс и др. при разработке, контроле и аттестации сверхпроводящих токонесущих композитов, используемых в системах транспортировки электроэнергии, токоограшиителях высоковольтных электросетей, индукционных накопителях энергии, электродвигателях и других электроэнергетических изделиях на их основе.

• Результаты исследований, представленных в диссертации, использованы в учебном процессе ПИЯУ МИФИ при чтении лекций, проведении лабораторных работ, научно-исследовательской работе студентов, преддипломной практике и дипломном проектировании.

Основные положения, выносимые па защиту:

1. Выявленные закономерности влияния нанодобавок оксидов, карбидов, нитридов, силицидов на величину необратимой намагниченности и плотность критического тока в диапазоне температур 4-77 К и магнкшых полей 0-14 Тл:

- установление типа нанодобавок, их концентрации и дисперсности, при которых наблюдается максимальное увеличение намагниченности и плотности критического тока;

- определение диапазонов температуры и магнитного поля, при которых наблюдается повышение критического тока образцов ВТСП.

2. Экспериментальные результаты влияния ионного облучения на транспортные свойства пленок МЬ38п:

- обнаружение эффекта радиационно-стимулированного падения критического тока /с пленок МЬзЭп при ионном облучении;

- установление характера и корреляций радиационно-стимулированных изменений критического тока, критической температуры и константы Холла;

- обнаружение эффекта опережающего падения величины критического тока по сравнению со значением критической температуры при ионном облучении пленок КЬзЭп.

3. Установленные закономерности влияния ионного облучения на транспортные свойства ВТСП материалов УВа2Си307.х, НоВа2Си307.г, В128г2СаСи208+5'.

- определение характера изменения критического тока пленок ВТСП при ионном облучении, в том числе обнаружение явления повышения критического тока пленочных ВТСП при малых флюенсах ионного облучения;

- определение характера и корреляций радиационно-стимулированных изменений сверхпроводящих и нормальных свойств пленок ВТСП УВа2Си307.„ НоВа2Си307_х, В125г2СаСи208+5;

- обнаружение эффекта повышения критического тока композитных ВТСП при электронном облучении.

4. Экспериментальные результаты исследования магнитных неустойчивостей в сверхпроводящих пленках, а именно - обнаружение и анализ явления проникновения магнитного потока в пленки МЬзБп и КЬЫ в виде дендритной структуры.

5. Экспериментальные результаты исследования магнитных и транспортных свойств ВТСП композитов в изменяющемся магнитном поле и под действием транспортного тока:

- установление механизма диссипации энергии в композитных ВТСП материалах в условиях низкочастотного токового транспорта, связанного с перемагничиванием сверхпроводника в насыщенном током слое;

- обнаружение эффекта влияния магнитного состояния металлической подложки на характер поведения намагниченности ВТСП композитов;

- наблюдение и анализ процессов локального проникновения магнитного потока в диапазоне температур 4-77 К, сопровождающихся возникновением и распространением полны аннигиляции магнитного потока.

6. Разработанная физическая модель и результаты численного расчета процессов пе-ремагничивания слоистых сверхпроводников с дефектами.

Достоверность полученных результатов и выводов

Достоверность полученных в диссертационной работе результатов и выводов определяется комплексным подходом к исследованиям, использованием большого количества различных, в ряде случаев взаимно дополняющих экспериментальных методов, большой статистикой измерений исследуемых образцов, согласием полученных результатов как с теоретическими, так и с экспериментальными данными других авторов, известными из материалов международных конференций и литературных источников.

Личный вклад автора

Все выносимые на защиту результаты и положения диссертационной работы получены и разработаны лично автором или при его непосредственном участии. Автором лично поставлено и сформулировано большинство задач исследований. Практическая реализация используемых автором экспериментальных методик, а также проведение основных экспериментальных исследований с их помощью выполнены лично автором или в соавторстве с сотрудниками, а также с аспирантами и дипломниками под его руководством. Автором лично или при его непосредственном участии проводилась обработка и интерпретация экспериментальных данных, апробация результатов исследований, подготовка ключевых публикаций по выполненной работе.

Апробация результатов.

Результаты проведенных по теме диссертации исследований докладывались и обсуждались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах.

Рабочее совещание по проблемам высокотемпературной сверхпроводимости (Свердловск, 1987 г.); Международная конференция по высокотемпературным сверхпроводникам, материалам и механизмам сверхпроводимости (Швейцария, 1988 г.); Школа-семинар «Физика и химия твёрдого тела» (Благовещенск, 1988 г.); Всесоюзное совещание «Физикохимия и технология сверхпроводящих материалов» (Москва, 1988 г.); II Всесоюзная школа по физике и химии сложных и рыхлых кристаллических структур (Харьков, 1988 г.); XXV и XXVI Всесоюзные совещания по физике низких температур (Ленинград, 1988 г. и Донецк, 1990 г.); VII Всесоюзная конференция по радиационной физике и химии неорганических материалов (Рига, 1989 г.); International Workshop «Effects of Strong Disordering in HTSC» (Свердловск-Заречный, 1990 г.); Международная конференция «Материалы для термоядерных реакторов» (Ленинград, 1990 г.); Международная конференция «ВТСП и локализационные явления» (Москва, 1991 г.); III Международная школа-симпозиум «Физика и химия твёрдого тела» (Благовещенск, 1991 г.); 1-ая Научная конференция МИФИ по высокотемпературной сверхпроводимости (1992 г.); V Nato Advanced Research Workshop «High-

Temperature Superconductors and Novel Inorganic Materials Engeneering» (Москва, 1998 г.), «АС Loss and Stability» (Нидерланды, 1998 г.); Ежегодные научные конференции ИСФТТ РНЦ «Курчатовский институт» 1997-2004 гг.; Ежегодные Научные сессии МИФИ/НИЯУ МИФИ (1998-2013 гг.); Ежегодные школы по прикладной сверхпроводимости (Протвино, 1996-2003 гг.); Российский электротехнический конгресс (Москва, 1999 г.); «First Euroconference on Vortex Matter in Superconductors» (Греция, 1999 г.); XXII, XXV, XXVI International Conference on Low Temperature (Финляндия, 1999 г., Голландия, 2008 г., Китай 2011 г.); 18th General Conference of the condenced matter division of the European Physical Society (Швейцария, 2000 г.); 10th International Workshop on Critical Current (Германия, 2001 г.); Всероссийские совещания по физике низких температур (НТ-31, Москва, 1998 г.; НТ-32, Казань, 2000 г.; НТ-33, Екатеринбург, 2003 г., НТ-34, Лоо 2006 г.); ICMC 2003 Topical Conference on the Voltage-Current Relation in Technical Superconductors (Нидерланды, 2003 г.); Nato Advanced Research Workshop on Magneto-Optical Imaging (Норвегия, 2003 г.); I - IV Международные конференции «Фундаментальные проблемы высокотемпературной сверхпроводимости» (Звенигород, 2004, 2006, 2008, 2011 гг.); VII - XI European Conference on Applied Superconductivity EUCAS (Австрия, 2005 г., Бельгия, 2007 г., Германия, 2009 г., Нидерланды, 2011 г., Италия, 2013 г.); 1-Ш Международные форумы по нанотехнологиям (Москва, 2008-2010 гг.); Международная конференция «Магниты и магнитные материалы» (Суздаль, 2006 г.); II-IV Международные конференции «Функциональные наноматериалы и высокочистые вещества» (Суздаль, 2008, 2010, 2012 гг.); Международная конференция по прикладной сверхпроводимости ASC2010 (США, 2010 г.); 22 Международная конференция по магнитным технологиям МТ-22 (Франция, 2011 г.), 1-я и 2-я Национальные конференции по прикладной сверхпроводимости (Москва, 2011, 2013 гг.), XV Международный междисциплинарный симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» (ODPO-15) (Лоо, 2012 г.), Международная конференция «Conference on Coated Conductors for Applications» CCA2012 (Германия, 2012 г.); Международная конференция «Quantum in Complex Matter: Superconductivity, Magnetism and Ferroelectricity» (Италия, 2013 г.); 10-я Международная научно-техническая конференция «Современные металлические материалы и технологии» (Санкт-Петербург, 2013 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 84 печатных работ, из них в реферируемых зарубежных и российских журналах из перечня ВАК опубликовано 58 работ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения. 7 глав и заключения. Изложена на 258 страницах машинописного текста, включая 177 рисунков, 9 таблиц и список цитируемой литературы из 284 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во Введении дана общая характеристика работы, раскрывающая актуальность и важность исследуемых в диссертации задач; сформулированы цель и решаемые задачи, указаны научная новизна и практическая ценность работы, приведены основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава диссертации «Основные токонесущие характеристики сверхпроводящих материалов и методы их модификации» носит обзорный характер. Рассмотрены современные сверхпроводящие материалы, обсуждены особешюсти внутреннего строения и различия между ВТСП лентами первого и второго поколений, рассмотрены физико-химические методы повышения критического тока в ВТСП, в том числе с помощью создания в ВТСП матрице искусственных центров пиннинга. Подробно проанализированы основные методы создания искусственных центров пиннинга в высокотемпературных сверхпроводящих материалах: введение примесей и добавок, выпадение второй фазы в процессе синтеза; радиационные воздействия и создание искусственной планарной (в том числе упорядоченной) структуры дефектов. Приведен подробный обзор литературных данных по использованию примесей и нанодоба-вок для создания искусственных центров пиннинга. Рассмотрены радиационные методы создания дефектов кристаллической структуры, типы радиационных воздействий - облучение нейтронами и заряженными частицами (ионами и электронами), преимущества и недостатки использования различных видов облучений. Проведен подробный анализ литературных данных по влиянию радиационных дефектов на транспортные характеристики высокотемпературных сверхпроводников YBa2Cu307_x (Y123), Bi2Sr2CaCu2Ost5 (Bi2212) и Bi2Sr2Ca2Cu50,<H3 (Bi2223).

В заключении к главе 1 обобщены результаты анализа литературных данных и на примере большого набора результатов исследований показана возможность повышения функциональных характеристик ВТСП материалов за счет создания в их кристаллической решетке различных структурных дефектов как при облучении, так и химическом легировании различными элементами и соединениями. Химические добавки по способу их взаимодействия с ВТСП керамиками можно подразделить на следующие группы: а) добавки замещения - это добавки, которые легко растворяются и замещают атомы катионов в кристаллической решетке соединения; б) инертные добавки, которые относительно инертны к ВТСП материалу и в виде наноразмерных

частиц могут являться эффективными центрами пиннинга; в) добавки (фазы), термодинамически совместимые с ВТСП соединением, выпадающие при определенных концентрациях и условиях термообработки и способствующие повышению /с; г) добавки, сочетающие несколько механизмов взаимодействия. Для добавок замещения характерные значения повышения ^ составляют 30-60%, а для инертных добавок 100-200%. Такая значительная разница в повышении критического тока объясняется тем, что в случае введения добавок замещения необходимо заметно большее их содержание. При этом происходит замещение атомов в решетке, фазовые превращения, выпадение вторичных несверхпроводящих фаз, сокращение объема ВТСП матрицы. Кроме того, добавки замещения являются точечными дефектами и, в силу малого размера, не приводят к существенному пиннингу вихрей Абрикосова. Инертные добавки в меньшей степени влияют на кристаллическую структуру ВТСП и благодаря высокой степени дисперсности могут создавать достаточное количество эффективных центров пиннинга. При этом фазовый состав ВТСП практически не изменяется. На сегодняшний день нет теории, которая позволяла бы указать на соединение (добавку) и концентрацию, которые приводили бы к максимальному улучшению свойств сверхпроводника.

Что касается влияния радиационных дефектов, следует отметить, что приведенные в литературе опытные данные свидетельствуют о двух основных эффектах в поведении Л при облучении. Первый — повышение ^ при определенных условиях; второй — уменьшение критического тока с возрастанием флюенса и обращение его в нуль при некотором критическом флюенсе F =

По литературным данным, рост 7С наиболее значителен в следующих условиях.

- Облучение быстрыми нейтронами и тяжелыми ионами. Легкие ионы и электроны приводят к существенно меньшему эффекту.

- Облучение монокристаллических и керамических образцов. В пленках рост Jc наблюдается в значительно меньшей степени.

- Измерение критического тока во внешних магнитных полях, отличных от нулевого (как правило, больше 1 Тл).

- Определение плотности критического тока исходя из измерения намагниченности.

Основным преимуществом радиационного воздействия является контролируемость процесса. Можно с высокой точностью заранее рассчитать концентрацию радиационных дефектов в материале. Также хорошо известен тип возникающих радиационных дефектов. Однако этот способ имеет ряд недостатков, основные из которых: трудоемкость, энергоемкость и высокая стоимость процесса радиационного воздейст-

вия; длительное время облучения при использовании нейтронов и высокоэнергетич-ных частиц; наличие в ряде случаев пострадиационной активности; сложность масштабируемости технологии. Таким образом, улучшение характеристик сверхпроводников с помощью радиационных воздействий в настоящее время представляет собой существенную проблему.

В тоже время введение наноразмерных добавок практически избавлено от вышеперечисленных недостатков. Метод достаточно контролируем, очень хорошо масштабируется, дешев и безвреден. Основная задача, которая стоит перед методом введения нанодобавок в ВТСП матрицу - поиск оптимальных видов добавок, их концентраций и дисперсности, чему в применении к сверхпроводникам на основе Bi посвящена третья глава диссертации. В заключение отмечено, что на момент начала работы над диссертационной тематикой в литературе отсутствовали систематические данные по влиянию добавок внедрения на намагниченность и критический ток ВТСП в широком диапазоне температур и магнитных полей, а также данные по коррелированному изменению сверхпроводящих и электрофизических параметров при воздействии радиационных дефектов.

В главе 2 «Основные измерительные методики, используемые в работе» описаны контактный и бесконтактный методы измерений критической плотности тока, методы измерений намагниченности (дифференциальная холловская магнитометрия, шаговый магнитометр, метод Фитца), методики измерения зависимости электросопротивления от температуры р(7), методы определения критической температуры и критического тока тонких пленок, константы Холла, методика измерения транспортных характеристик и электрических потерь в ВТСП лентах на переменном токе. Также описаны локальные методы исследования магнитной индукции в сверхпроводящих материалах: низкотемпературная магнитооптика и сканирующая холловская магнитометрия. Широкий диапазон температур 2,5-300 К обеспечивался использованием заливных криостатов и прокачных криостатов непрерывного потока. Сильные магнитные поля до 14 Тл генерировались с помощью магнитных систем на основе сверхпроводящих магнитов, в том числе фирм «Cryogenic» (лаборатория кафедры физики твердого тела и наносистем НИЯУ МИФИ), «Oxford Instruments», а также уникального биттеровского водоохлаждаемого магнита (Международная лаборатория сильных магнитных полей и низких температур, г. Вроцлав, Польша).

Глава 3 «Повышение критических характеристик высокотемпературных сверхпроводников на основе Bi с нанодобавками неорганических материалов» посвящена исследованию влияния нанодобавок на намагниченность и критический ток поликристаллических ВТСП материалов Bi2Sr2Ca2Cu!0J и Di^Sr^CaCibO,.

В первом разделе главы кратко изложена методика синтеза поликристаллических образцов BÏ2212 и BÎ2223 с нанодобавками. В качестве нанодобавок использовались тугоплавкие соединения, химически индифферентные к сверхпроводящей матрице: NbC, SiC, ТаС, Ta3N3, HfN, Si3N4, NbN, AIN, ZrN, BN, NbOr, A1203, при этом для разных образцов варьировались концентрация и дисперсность (средний размер) добавок. Приведены данные по микростуктуре образцов ВТСП с нанодобавками, а также результаты исследований макроскопической однородности методами магнитооптики и сканирующей холловской магнитометрии. Всего для исследований магнитных и транспортных характеристик было подготовлено более 80 различных образцов. Синтез исходных образцов соединений Bi2212 и Bi2223 с нанодобавками был выполнен в ИМЕТ РАН им. A.A. Байкова в группе д.т.н. Б.П. Михайлова.

В разделе 2 «Намагниченность и критический ток ВТСП с различными типами нанодобавок: измерения в малых полях при температурах кипения жидкого азота и жидкого гелия» представлены данные экспериментальных исследований влияния нанодобавок тугоплавких неорганических материалов: нитридов, карбидов, оксидов; соединений NbC, ТаС, Si3N4, NbN, AIN, ZrN, NbO„ на величину намагниченности М(Н) и JC(H) как функции внешнего магнитного поля при Т = 77 и Г = 4,2 К. Измерения проводились методом дифференциальной холловской магнитометрии. В ходе каждого эксперимента исследовался набор из образцов с различными видами и концентрацией нанодобавок, которая варьировалась от 0,05 до 0,5 мае. %. Помимо изменения концентрации, варьировалась дисперсность для образцов с нанодобавками Si3N4 и NbOv. Дисперсность в зависимости от вида нанодобавки изменялась от 23 до 400 нм.

В процессе измерения все образцы первоначально охлаждались без магнитного поля, затем проводилось циклическое изменение внешнего магнитного поля в диапазоне ±#тах (Постах ~ 60 мТл для Г = 77 К, (Jfj//max = 440 мТл для Т = 4,2 К). Влияние нанодобавки на ширину петли намагниченности М{Н) определялось относительно нелегированного образца из той же серии. Сравнение влияния нанодобавок относительно друг друга осуществлялось по величине Jc и изменению Д/с относительно нелегированного образца. В результате измерений был получен широкий набор данных, демонстрирующих влияние различных нанодобавок на величину намагниченности и критического тока. В качестве примера на рисунках 1 и 2 представлены экспериментальные результаты по влиянию нанодобавок карбида ниобия на величину намагниченности и критического тока образцов Bi2223.

На рисунке 1 показаны петли намагниченности образцов №№ 121 - 123, для которых концентрация добавки NbC составляет 0,05; 0,1; 0,2 мае. %. На этом же рисунке показана для сравнения петля М(Н) образца № 155 без добавки. Как видно, введе-

ние нанодобавки положительно влияет на ширину петли намагниченности A M и. как следствие, на плотность критического тока, т.к. Jc ~ АМ. Максимальное увеличение величины намагниченности достигается для концентраций 0,05 и 0.1 мае. % NbC (образцы № 121 и № 123). Дальнейшие увеличение концентрации не приводит к улучшению сверхпроводящих свойств (образец № 122). Максимальное относительное увеличение ширины петли намагниченности составляет около 1,5 раза.

Из рисунка 2 видно, что критический ток растет во всей области изменения магнитного поля. Максимальное значение Jc при Н = 0 у образцов № 121, № 123 равно 1,44 кА/см2, при этом для нелегированного образца (№155) JC(H= 0) = 0.87 кА/см2. Таким образом, относительное увеличение значения Jc образцов №№ 121-123 по сравнению с нелегированным № 155 составляет: № 121 - 165 %; № 122 - 128%; № 123 -165 %.

u М. мТл ■ î

°

I

#155 БЕЗ ДОБАВОК^ #121 0,05 мас.% NbC #123 0,1 мас.% NbC #122 0,2 мэс.% NbC ,

1600

1200 -

5 800

о -э

400

Н, мТл

Рисунок 1 - Петли намагниченности для образцов №№ 121-123 с добавками ЫЬС от 0,05 до 0,2 мае. %. Т= 77 К

-г~ ю

20 30 40 50

ц,Д мТл

Рисунок 2 - Зависимости Jí от приложенного магнитного поля для образцов №№ 121-123 с добавками ЫЬС 0,05 до 0,2 мае. %. Т = 77 К

Аналогичные результаты наблюдались и для образцов с нанодобавками ТаС, ZrN, ТаС, АГЫ. Для образцов с нанодобавкой 813Ы4 поведение намагниченности несколько сложнее из-за варьирования дисперсности добавки. Максимальное увеличение Л. при Т=П К показали образцы с нанодобавками ЫЬС, 7гМ, ТаС. Более того, использование нанодобавки ТаС позволило увеличить ^ более чем в 2 раза относительно нелегированного образца при температурах как жидкого азота, так и жидкого гелия.

На рисунке 3 представлены зависимости JÍ{H) для разных нанодобавок при концентрации 0,1 мае. % при Т — 77 и 4,2 К, которые демонстрируют эффекты увеличения .Л в 1,5-2 раза для образцов с нанодобавками ТаС, 1ЧЬС, 7гЫ. При Т= 4,2 К образцы с нанодобавками ЫЬС и ТаС показали близкие результаты: мьс ~ 33,6 кА/см",

Л Tac ~ 41.5 кА/см2. Образцы с A1N и ZrN также имели практически одинаковые характеристики Jc aim ~ 43,5 кА/см2 , Jс ZrN ~ 41,4 кА/см2. В целом, у образцов с нанодо-бавками ТаС, NbC, ZrN наблюдались максимальные характеристики при всех концентрациях как для Т = 4,2 К, так и 77 К. То есть, это наиболее эффективные нанодобавки из опробованных.

2000 1600 1200

о <:

800 400 0

д„Н, мТл

Рисунок 3 - Зависимости Jc от приложенного магнитного поля для образцов с содержанием добавок 0,1 мае. % (слева Г= 77 К, справа Т= 4,2 К)

Так как введение нанодобавок проводилось в соответствии с массовой концентрацией, объемная концентрация частиц (то есть, фактически, количество центров пиннинга на единицу объема) должна быть различна из-за различий в массе соединений, используемых в качестве нанодобавок. Пересчет массовой концентрации нанодобавок в объемную концентрацию наночастиц п показал универсальность нормированной на максимальное значение зависимости Jc(rí) для образцов с добавками NbC, ТаС. NbN (рисунок 4), что указывает на схожий механизм пиннинга магнитного потока в различных образцах.

В данном разделе приведен также анализ возможности повышения критического тока при изменении не только концентрации, но и дисперсности D, (среднего размера) вводимых добавок (на примере соединений Si3N4 и №>Од). Показано, что уменьшение дисперсности добавок при одновременном увеличении их концентрации приводит к росту значений критического тока, что указывает на формирование оптимальной структуры центров пиннинга. Так, было установлено, что максимальное повышение критического тока наблюдается для добавок Si3N4 с Д. = 40 нм и массовой концентрацией 0,2 %.

о

о

О 5 10 15 20 п, 10" см 3

0 5 10 15 20 л, 1013 см'3

Рисунок 4 - Зависимости нормированной плотности критического тока от объемной концентрации различных нанодобавок при И - 0 (слева Т= 77 К, справа Т= 4,2 К)

В разделе 3 представлены результаты измерений намагниченности и критического тока в широком диапазоне температур (4,2-85) К и магнитных полей (до 14 Тл). Исследования были проведены с помощью вибрационного (шагового) магнитометра на образцах В12223 с добавками N1)0*, А12Оз, и В\22\2 с добавкой ВЫ. При этом изучалось как влияние концентрации, так и дисперсности добавок.

В частности, влияние дисперсности как на величину критического тока, так и линию необратимости для температур Т = 4,2-77 К было исследовано на примере добавки N1)0, с дисперсностью О, = 25-123 нм. Линия необратимости Н*{Т) определяет на Н-Т диаграмме область ненулевого критического тока. В точке необратимости при фиксированной температуре наблюдается вырождение петли намагниченности, хотя образец остается в сверхпроводящем состоянии, что подтверждается наличием диамагнитного сигнала вплоть до максимально достижимого в эксперименте значения магнитного поля 14 Тл. Причиной появления поля необратимости и обращения критического тока в ноль при полях ниже значения второго критического поля является плавление вихревой решетки в сильно анизотропных ВТСП. Таким образом, усиление пиннинга за счет введения дополнительных центров пиннинга может привести не только к увеличению Л, но и к расширению диапазона магнитных полей (при заданной температуре), в которых критический ток отличен от нуля. На рисунках 5 и 6 представлены примеры нетель намагниченности для температур 50 и 4,2 К. На кривой намагниченности при Г = 50 К стрелкой показано поле необратимости Н*. Как видно, при достижении поля необратимости петля намагниченности вырождается в линию, т.е. критический ток сверхпроводника обращается в ноль. Поле необратимости зависит от температуры, причем изменение дисперсности добавок приводит к поло-

жительному сдвигу кривой Н*(Т) в область больших магнитных полей, увеличивая важный диапазон ненулевых значений Jc.

Рисунок 5 - Петля намагниченности образца Bi2223 с добавками NbO* (0,1 мас.%) с Ds- 125 нм при Г = 50 К. Стрелкой показано поле необратимости

Рисунок 6 - Петля намагниченности образца ВЙ223 с добавками ЫЬО,: (0,1 мае. %) с йу = 23 нм при Т- 4,2 К. Поле необратимости не достигнуто

Результаты измерений показали наличие оптимального значения дисперсности нано-добавки О, = 44 нм (аналогично данньм в разделе 2), при котором наблюдается максимальное увеличение Ус (рисунок 7). Это является неожиданным результатом, так

как, согласно теории критического тока, наиболее эффективными центрами пиннинга являются дефекты, имеющие характерный размер порядка длины когерентности, которая для ВТСП на основе В'| примерно равна нескольким нанометрам. Уменьшение размера добавок должно было бы приводить к монотонному росту критического тока. Однако, при Д, = 25 нм значение X уменьшилось. Возможным объяснением наблюдаемой

Дисперсность, нм

Рисунок 7 - Зависимость нормированного критического тока от дисперсности вводимых частиц в диапазоне температур Т=4,2-77 К

немонотонности плотности критического тока от дисперсности добавки может быть частичное растворение и, соответственно, уменьшение размера добавок при термообработке.

Добавки с исходным размером Ds= 44 нм уменьшаются до величин в несколько нанометров, проявляя максимальную эффективность как центры пиннинга. Л добавки с меньшим исходным размером либо полностью растворяются, либо становятся неэффективными центрами пиннинга в силу малости конечного размера после термообработки. Поле необратимости также немонотонно зависит от значения Д.. Следует обратить также внимание на тот факт, что максимальное увеличение Jc наблюдается в области промежуточных температур, что указывает на усиление пиннинга магнитного потока.

Изучение влияния концентрации добавки А1203 на намагниченность образцов В ¡2223 не выявило существенного повышения критического тока даже при оптимальных для других типов добавок значений концентрации 0,05-0,1 мас.%. Только для Г =20, 30, 50 К наблюдалось повышение критического тока на 10 % в нулевом поле. Введение 0,2 и 0,3 мас.% добавок приводило к резкому падению значения Jc. Вместе с тем, с увеличением магнитного поля эффективность центров пиннинга существенно возрастала. Так, при Т = 30 К в диапазоне полей от 0,5 до 10 Тл наблюдалось почти двухкратное повышение критического тока образцов добавками.

Еще большую эффективность продемонстрировало введение в сверхпроводящую матрицу нанодобавки BN. В частности, максимальное, почти пятикратное, увеличение критического тока было обнаружено при Т = 40 К и роH = 1 Тл (рисунок 8).

Для определения характеристик пин-нинговой системы (энергии пиннинга) при различных температурах, для образцов с добавками ZrN дисперсностью Ds = 0, 470, 560, 4220 нм осуществлялись измерения релаксации намагниченности M(t) в диапазоне нескольких декад по времени. На рисунке 9 представлены примеры релаксационных кривых M{t) при Т = 77 К. На представленных графиках можно выделить три условных области, отличающихся скоростью релаксации S, которая определяется как

s

с;

О)

со

>.

ш о

X

л

с ф

О 0,05 0,10 0,15 0,20 Концентрация ВЫ, мае. %

Рисунок 8 - Зависимость нормированного критического тока при 7' = 40 К от концентрации добавки ВЫ для различных значений внешнего магнитного поля

"""О и [ 1 М 11 к» и

[¿) <1Ы (с)

Первая область - область быстрой релаксации, относится к интервалу времени ~ 0-20 с. Быстрая релаксация связана с выходом магнитного потока из мсжзеренного пространства гранулированного поликристаллического образца. Через 10-20 секунд скорость релаксации резко замедляется, что указывает на изменение механизма выхода магнитного потока от межзеренного пространства к выходу потока из зерен в соответствии с физическом механизмом термоактивированного крипа магнитного потока. Вторая область релаксации заканчивается резким срывом намагниченности и последующим переходом в третью область, характеризующуюся вновь увеличением скорости релаксации. Резкий срыв намагниченности означает быстрый выход магнитного потока из образца. Механизм такого срыва заключается в коллективном взаимодействии вихревой системы с центрами пиннинга.

Плавное уменьшение намагниченности отражает уменьшение числа вихрей и, как следствие, увеличение расстояния между ними и уменьшение силы парного взаимодействия. В некоторый момент времени срыв одного или связки вихрей со своих стационарных позиций за счет термической активации вызывает лавинообразный выход незакрепленных на центрах пиннинга вихрей, что и выражается в резком спаде намагниченности. Лавинный выход вихрей приводит к перераспределению оставшейся вихревой системы, на что указывает изменение скорости релаксации в области, следующей за срывом. Согласно модели термически активированного крипа потока, скорость логарифмической релаксации 5 связана с энергией активации 110 вихревой системы соотношением:

кТ 5'

Исходя из данного соотношения, мы можем формально приписать релаксационным процессам три скорости и, соответственно, три энергии активации. На первом

1 10 100 1000 сек

Рисунок 9 - Релаксация намагниченности при Н-0 для В12223 с добавками 0,25 мае. % 2гГ\>:

1 - образец без добавки; 2 - = 4220 нм; 3-й? = 560 нм; 4-£>.? = 470 нм. Г= 77 К

интервале энергия активации отражает свойства межзеренного пространства, а на втором и третьем - энергетические характеристики решетки центров пикнинга как потенциальных ям для системы вихрей Абрикосова. На рисунке 10 для образца с добавкой 0,25 мае. % ZrN = 560 нм) представлены температурные зависимости всех трех энергий активации.

В предыдущих разделах приводились результаты измерения петель намагниченности объемных ВТСП материалов с нанодобавками. Эти данные носят интегральный характер и не дают четкого представления о локальных процессах намагничивания и неремагничи-вания ВТСП, в результате которых формируется петля намагниченности. Раздел 4 посвящен исследованию локальных магнитных процессов в ВТСП керамике методом магнитооптической визуализации. Представлены обширные экспериментальные данные, характеризующие локальные процессы перемагничи-вания объемных образцов ВТСП, а именно, появление и распространение волны аннигиляции магнитного потока. Данные хорошо согласуются с качественными расчетами перемагничивания ВТСП систем, выполненных методом Монте-Карло и представленных в главе 7.

В главе 4 «Влияние облучения заряженными частицами на электрофизические характеристики низкотемпературных и высокотемпературных сверхпроводников» первый раздел посвящен краткому изложению методов синтеза исследуемых образцов: лазерному напылению тонких пленок УВагСизОу.*, методике жидкофазной эпи-гаксии пленок В128г2СаСи2Ог и описанию применяемых в работе методик ионного облучения тонкопленочных сверхпроводящих образцов. Представлены реальные конструкции низкотемпературных камер, специально разработанных и изготовленных для проведения радиационных экспериментов.

Первая камера представляет собой малогабаритный радиационный криостат (низкотемпературный шток) с проточной системой охлаждения образца либо парами гелия, либо потоком жидкого гелия. Диапазон контролируемого поддержания температуры облучения лежит в интервале от 5 до 300 К. На данном штоке проводилось

Т,К

Рисунок 10 - Температурная зависимость энергий активации для образца с добавками 0,25 мае. % ггЫ (£>,= 560 нм):

1 - область быстрой релаксации;

2 - область до срыва намагниченности;

3 - область после срыва намагниченности

облучение на циклотронном ускорителе ионами Не+ с энергиями 1,2 и 3,6 МэВ, ионами Не+ с Е = 1,56 МэВ при комнатной (Гобл = 300К) и низкой (ТоЪл < 30 К) температурах. Во втором случае зависимости электросопротивления и критического тока от температуры Я(7), /с(7) измерялись непосредственно в канале циклотрона.

Вторая камера была предназначена для низкотемпературного облучения в магнитном поле на циклотронном ускорителе и представляла собой проточный гелиевый криостат, содержащий сверхпроводящий ТЧЬ'Гг соленоид. Охлаждение как образца, так и сверхпроводящего соленоида осуществлялось непрерывным потоком жидкого гелия, который поступал в охлаждаемую зону через стандартный переливной сифон из транспортного сосуда Дьюара. Эксплуатационные параметры криостата: рабочее положение в пространстве - произвольное; время охлаждения до температуры 9,5 К — 1 час; наименьшая достигнутая температура на образце - 4,8 К; максимальное значение магнитного поля - 4 Тл; расход жидкого гелия для облучении при Т =9,5 К в магнитном поле 4 Тл -7 л/ч.

Третья камера была разработана для облучения сверхпроводящих (СП) пленок на ионном монохроматоре "Везувий" (ионы Не+ с энергией Е = 125 кэВ) и дальнейшего исследования характеристик СП пленок. Особенностью данной камеры явлось то, что исследуемый образец при облучении находился в центре горизонтально расположенного заливного сверхпроводящего соленоида с максимальной индукцией 6 Тл. Охлаждение держателя образца осутцествлось за счет прижимного теплового контакта с гелиевым объемом, обеспечивая температурный диапазон 5-300 К Исследования с использованием магнитного поля проводились непосредственно в зоне облучения без промежуточного отогрева образца до комнатной температуры.

Второй раздел главы посвящен исследованию влияния радиационных дефектов, созданных ионным облучением на критические характеристики тонких пленок МЬ^Бп. Рассматривалось изменение критического тока пленок при облучении в различных условиях: облучение при Т~ 300 К и Т< 20 К, облучение во внешнем магнитном поле и при пропускании через образец электрического тока. Также приведены результаты по влиянию облучения на критическую температуру и константу Холла.

В экспериментах использовались тонкопленочные образцы ЫЬ^п, осажденные на сапфировые подложки магнетронным методом. Методом фотолитографии пленкам придавали форму мостиков длиной 2-5 мм и шириной 30-1500 мкм. Критическая температура большинства пленок составляла Тс - 17,8 К, ширина перехода -Д7>0,1 К.

Облучали образцы на циклотронном ускорителе ионами (Е = 1,56 МэВ) и Не+ (Е = 3,6 МэВ). Плотность ионного тока в пучке составляла (0,1 -г 1) мкА/см2. Об-

лучение пленок ионами с энергиями, приведенными выше, обеспечивало равномерное образование дефектов по толщине и отсутствие заметной имплантации. Погрешность в определении флюенса равнялась +15%. Температура облучения Го6л составляла 300 К при водяном охлаждении образца или < 20 К при охлаждении газообразным или жидким гелием.

Для Гобл«300К были получены зависимости плотности критического тока от температуры ^(Т) и магнитного поля ^(В) при различных флюенсах И. Во всем диапазоне температур и магнитных полей наблюдалось падение критического тока. Для Т/Тс> 0,6 при всех флюенсах зависимость подгоняется формулой ,/с ~ (\-Т/Тс)312. Зависимости JC{B) хорошо аппроксимируются в соответствии с моделью Кима-Андерсона степенными функциями ^ = кВ". При увеличении дефектности показатель степени уменьшался, что может указывать на изменение характера пшпптга, а именно, на переход от поверхностного пиннинга к объемному. На изменение характера пиннинга указывает также различие в форме кривых нормированной силы пиннинга ЛЬ), где/= Ь - В/Втж, а сила пиннинга рассчитывается как Рр:п = ^В.

При облучении массивных сверхпроводников и фольг заряженными частицами и нейтронами в начальных стадиях облучения наблюдается рост !с. Результаты, полученные в данной работе, показывают, что в подавляющем большинстве случаев критический ток исследуемых пленок при облучении сразу падает, и лишь иногда происходит небольшой (-10%) рост 1С. Слабый рост 1С, либо его отсутствие можно объяснить высокой степенью дефектности образцов, что подтверждается низкими значениями у = Дзо</Лост, не превышающими величины 5,8 (для монокристаллов у~50). Однако начальная степень дефектности образцов различна, па что указывают различия в у и АТС для разных пленок. Установлено, что увеличение /с при облучении наблюдается для пленок с относительно малой степенью дефектности, то есть с большими у и малыми АТс. Корреляции между величиной критического тока образцов до облучения 1с0 и поведением /, при облучении не обнаружено. Независимо от значения До, при малых флюенсах может наблюдаться как рост, так и падение 1С.

При облучении как ионами Не, так и N6, деградация 1С наблюдалась при меньших флюенсах, чем деградация Тс. Такое поведение характерно для всех исследованных образцов. Для демонстрации этого факта, а также для сравнения радиационного изменения критического тока для различных типов облучения, на рисунке 11 представлены зависимости 1С и Тс от универсального параметра С^ - числа смещений на атом (сна). Связь между флюенсом и параметром С^ была взята из литературы. С учетом разброса, обусловленного прежде всего погрешностью при определения флюенса,

точки, соответствующие значениям 1L для разных типов облучения, удовлетворительно согласуются друг с другом. Вместе с нашими данными для сравнения приведены результаты известных работ по облучению фольг Nb3Sn толщиной 5 мкм ионами кислорода с энергией 25 МэВ, облучению диффузионного слоя Nb3Sn толщиной -5 мкм ионами Не ' с энергией 2,6 МэВ. Несмотря на различия в типах образцов и температурных условиях облучения, точки на участке падения /с совпали. Таким образом, для четырех типов облучения зависимости IL(Cd) хорошо коррелируют друг с другом. Это указывает на одинаковый механизм падения критического тока при радиационном

С целью определения влияния условий облучения на характер радиационно-стимулирован-ной модификации критического тока были проведены серии экспериментов по облучению пленок при низкой температуре, в токовом состоянии и при наличии внешнего фонового магнитпого поля. На первом этапе облучение проводилось ионами Ne+ (Е = 1,56 МэВ) на циклотронном Рисунок 11 - Зависимости нормированного h от Q ускорителе. сравнительного

для разных типов облучения и образцов. Сплошная

линия - зависимость TACd) (литературные данные) облучения были выбраны идеи-

тачные образцы Nb3Sn. В эксперименте определялись дозовые зависимости критического тока при низкотемпературном облучении во внешнем магнитном поле В = 1 и 2 Тл. Измерение критического тока проводилось без выключения пучка ионов и внешнего магнитного поля, при этом за 1со принималось значение критического тока при соответствующих полях и температурах до начала облучения. Обнаружено повышение критического тока (на 25%) при малых флюенсах, а также различие между облучением для 5=1 Тл и В = 2 Тл. Для В = 2 Тл половинное падение критического тока наблюдается при флю-енсе, в 2 раза превышающем аналогичный флюенс для В = 1 Тл.

В процессе облучения при низких температурах образец сохранял сверхпроводящие свойства и мог пропускать бездиссипативный транспортный ток. Увеличение интенсивности пучка ионов j приводило к уменьшению критического тока и обращению его пуль приjmax" 6Т0" cmV (рисунок 12).

Критический ток измерялся непосредственно в канале ускорителя без выключения пучка ионов. При jmax перегрев держателя образца, измеренный по температурному датчику, составлял 1 К. Облучение проводилось как в нулевом магнитном поле, так и в поле В = 1 Тл. Найдено, что зависимости критического тока от интенсивности пучка для облучения при В = 0 и В = 1 Тл одинаковы, а половинное уменьшение значения критического тока происходит при значении интенсивности yi/2el»5'10n см~2с~'. После выключения пучка значение критического тока возвращалось к исходному значению. Таким образом, сделан вывод о том, что функционирование СП устройств в режиме токового состояния может быть затруднено из-за динамического (в процессе облучения) перехода сверхпроводников в нормальное состояние.

Возможны несколько причин уменьшения 1С под пучком ионов: перегрев, неравновесное подавление сверхпроводимости электромагнитным полем заряженных частиц, возникновение динамических трековых дефектов. Удовлетворительное совпадение модельной кривой /с=/со(1- (///max)"2)i описывающей изменение критического тока за счет появления динамических трековых дефектов с экспериментальными данными, указывает на возможность такого механизма.

Для изучения влияния в процессе облучения величин внешнего магнитного поля и тока, протекающего через сверхпроводящий образец (токового состояния), применялся ускоритель ионов «Везувий» и стационарная низкотемпературная камера. Ис-следовапия проведены в полях до 6 Тл на восьми пленочных образцах Nb3Sa Образцы имели Тс а 17 К и Jc> 10б А/см2 (В = О, Т =4,2 К). Образцы облучались ионами Не+ (Е = 125 кэВ) при Г »8 К. При облучении величина внешнего магнитного поля составляла 5,5 Тл, а токовое состояние выбиралось как 0,41С. Критический ток всегда измерялся в поле 5,5 Тл. В результате экспериментов получены дозовые зависимости критического тока IC(F). Нормированные зависимости IC(F) для разных экспериментов представлены на рисунке 13. Сравнение показывает, что внешнее поле и токовое со-

0,5

Штах- отн- еД-Рисунок 12 - Зависимости нормированного критического тока от интенсивности ионного пучка (нормированной на )„„) при облучении в магнитном поле и без магнитного поля. Сплошная линия - аппроксимация функцией 1С=1С с{1- (у#Шах)"2)

стояние могут как усиливать, так и ослаблять радиационную стойкость пленок Nb3Sn, а усредненный по разным образцам эффект незначителен.

Для исследования влияния облучения на константу Холла RH использовались пленки NbjSn с 7; - 17,5 К, АТс = 0,1 К. Облучение проводилось ионами Не+

(£ = 125 кэВ) при Т06Л = 10 К. Измерение константы Холла осуществлялось непосредственно в канале ускорителя после каждого флюенса без промежуточного отжига. При относительно низких F наблюдается слабый рост RH, затем скорость роста 10" 1014 10,s

F, см"2 резко возрастает и при F=3-1015 см"2

Рисунок 13 - Зависимости критического тока от константа Холла имеет максимум, флюенса для облучения ионами Не (£=125 кэВ) далее следует резкое падение. Флю-

в различных условиях 15 _2 „

енс F = 3-10 см , при котором Кц

имеет максимум, соответствует падению критической температуры до уровня 0,5 Т^, а при максимальном набранном флюенсе F= 9,4-Ю15 см'2 температура СП перехода была меньше 7 К. Максимальный рост R,f составил 250%. Такое немонотонное поведение константы Холла в сверхпроводящих пленках Nb3Sn отличается от радиацион-но-индуцированного изменения константы Холла в пленках высокотемпературных сверхпроводников, и может быть связано с размытием пика плотности состояний вблизи поверхности Ферми и последующим структурным переходом га фазы А15 в фазу А2. Для ВТСП константа Холла при облучении меняется незначительно как при комнатном, так и при низкотемпературном облучении. Влияние радиационных дефектов на константу Холла в ВТСП будет рассмотрено ниже.

Раздел 3 посвящен систематическому изучению влияния ионного облучения на ¿ритическую температуру Тс, критический ток /„ удельное электросопротивление р и константу Холла пленок различных медно-оксидных сверхпроводников. Приведены основные экспериментальные результаты для пленок УВагСизО?.!, НоВа2Сиз07-х - зависимости 1С, Тс, р от флюенса облучения ионами Не (£ = 3,6 МэВ). Обсуждена связь 1С с Тс и р, рассмотрены возможные причины потери сверхпроводимости при облучении. Показаны особенности влияния ионного облучения на критический ток при низ-

« ш

о 0,5 -

8

i □

8

OK

Условия облучения +

Д В=0

О В=0

□ В=0

О В=5,5 Тл

♦ В=5,5 Тл

• В=5,5 Тл

* 1=0,4t X 1=0,4t

l*

О

1«. " I од □ Од

•о8

кой температуре. Представлены результаты исследования эффекта Холла в исходном и облученном состояниях.

Для пленок УВа2Си30;_Л и НоВа2Сиз07.г измерения 1С проводились в температурном интервале 20-77 К и в магнитных полях до 3 Тл. Впервые обнаружено резкое падение критического тока, измеренного прямым резистивным методом, при ионном облучении сверхпроводящих пленок УВагСнзОу^. Найдено, что падете /с происходит быстрее падения Тс, т.е. флюенс, соответствующий изменению Тс в два раза, превосходит соответствующий флюенс для критического тока в 5-8 раз. Центральное место в данном разделе работы занимает представление детальных результатов по измерению 1С, Тс и р при ионном облучении па одних и тех же образцах в широком диапазоне флюенсов, температур, магнитных полей. Полученные данные являются наиболее полными из известных. Найдено, что падение критического тока и критической температуры сопровождается ростом удельного сопротивления исследуемых образцов в нормальном состоянии, причем для флюенсов, больших критического флю-енса Р > Рс - экспоненциально (рисунки 14,15).

Рисунок 14 - Кривые R{T) при различных флю- Рисунок 15 - Относительные изменения енсах облучения Не+пленок YBa2Cu307-x. плотности критического тока (7" = 20 К,

1 -F-0; 2-0,510 ;3-6,0-10 ; 4-9,910 ; 5 = 0), критической температуры и удель-5-1.3-10 ,6-1,510 и 7-2,1-10 см 1ЮГ0 элекТр0сопротивления при ионном

облучении

Сравнение зависимостей JC(F), TC(F), p(F) позволило сделать вывод о корреляции радиационных изменений указанных величин и о влиянии начального состояния об-

разца на скорость изменения его свойств. Этот вывод заключается в том, что образцы, имеющие высокие значения Тс и малую величину р обнаруживают более высокое значение критического флюенса

Анализ представленных экспериментальных данных также приводит к выводу о том, что при определенной критической концентрации дефектов происходит фазовый переход, связанный с локализацией носителей тока, при котором и Тс обращаются в ноль, а р экспоненциально растет. Температурная зависимость электросопротивления р(7) для становится характерной для локализованных состояний.

С целью выяснения возможных причин изменения параметров ВТСП, в частности резкого роста р, в работе проведено исследование влияния радиационных дефектов на константу Холла, дающую информацию о концентрации носителей. В результате проведенных экспериментов получены дозовые зависимости константы Холла и удельного электросопротивления, которые указывают на то, что при росте электросопротивления константа Холла меняется незначительно. То есть, резкий рост р не сопровождается адекватным падением концентрации носителей заряда. Вероятно, что в образце возникает хаотический потенциал радиационных дефектов, с которым взаимодействуют носители. Это взаимодействие уменьшает время релаксации и, следовательно, проводимость.

В разделе 4 приведены результаты влияния радиационных дефектов на транспортные характеристики высокотемпературных оксидных сверхпроводников на основе висмута. Представлены комплексные данные радиационно-индуцированного изменения критической температуры, электросопротивления, плотности критического тока в широком диапазоне флюенсов, вплоть до критического флюенса, когда Тс и обращаются в ноль. Увеличение критического тока и энергии активации вихревой системы отмечалось при ионном облучении пленок В12212 при малых флюенсах.

Наблюдался радиационно-стимулированный сдвиг вольт-амперных характеристик пленок в сторону больших токов, причем максимальное увеличение критического тока было обнаружено при промежуточной температуре. Исследовано уширепие сверхпроводящего перехода в магнитном поле 5Тс. Показано, что поведение 5ГС(/Г) коррелирует с наблюдаемым ростом плотности критического тока при малых концентрациях дефектов. Построены кривые Аррениуса, из которых, с учетом влияния температуры, определена энергия активации магнитного потока, продемонстрировано увеличение энергии активации и сдвиг кривой необратимости при облучении в диапазоне более высоких полей (рисунки 16, 17).

100 -

5

о

о:

10 -

1,0 10'

2,0 Ю-2

Рисунок 16 - Зависимости 1пй (Г1) при В=0,5 и 5 Тл для F = 0 и 1014 см"2. Пленка Вь^РЬ^ГгСаСшСХ

6 -I

5 -

4 -

3 -

2 -

> О • О

• о

л

Р=1014См-2)

О

• О

• о

О

-1-1-1-1 I

30 40 50 60 70 80

Г, к

Рисунок 17 - Кривая необратимости и ее сдвиг при ионном облучении пленки В|2->РЬ>8г2СаСи201.

В завершении раздела 4 представлены результаты исследований влияния электронного облучения на критический ток ВТСП В^ГгСаСпА и В128г2Са2Сиз01 в серебряной оболочке. Электроны с энергией Е = 3 МэВ имеют проективный пробег в несколько мили-метров, что обеспечивает равномерное облучение ВТСП композитов. Получены зависимости критического тока от температуры и магнитного поля различной ориентации при различных флюенсах электронного облучения. На композитах В12212/А§ при Т= 4,2 К и В > 1 Тл обнаружено сильное, более чем на порядок,

100 т

гег

Р1 = 1016см"2

Р1+ОТЖИГ Р2=2 1016 см;2

р0Н, Тл

Рисунок 18 - Зависимости 1С(В) для образца В12212/А§ ( см. легенду на рисунке). Т = 4,2 К

увеличение критического тока (рисунок 18). Полученные результаты обсуждены исходя из концепции двумерного вихревого состояния в ВТСП на основе висмута.

Глава 5 «Магнитные неустойчивости в пленках ЫЬ^Бп и МЬМ» посвящена проблеме нестабильности значения критического тока тонких сверхпроводящих пленок ЫЬ^Эп и ЫЬЫ в области низких температур и малых магнитных полей, которая выра-

жается в разбросе значений 1С при многократных измерениях. Было установлено, что увеличение температуры и магнитного поля уменьшают неопределенность /с, а при достижении некоторых пороговых значений температуры или магнитного поля разброс в величине критического тока при повторных измерениях исчезает. Для выяснения причин наблюдаемого явления была исследована зависимость магнитного момента от приложенного поля т(Н) пленок Nb3Sn и установлено, что кривые т(Н) демонстрируют наличие магнитных неустойчивостей, возникающих как при увеличении, так и уменьшении магнитного поля (рисунок 19). Намагниченность сверхпроводников в силу модели критического состояния прямо связана с величиной критическо-

щие пленки ЫЬ38п в виде лавинообразных дендритных структур, которые являются причиной резких скачков на кривой т(Н). Аналогичные результаты были получены при изучении сверхпроводящих пленок ЫЬЫ. В частности, показано, что ниже 5,5 К поток проникает в виде лавинных дендритных структур (рисунок 20). Кривые намагниченности в этом режиме проявляют чрезвычайно зашумленное поведение. Стабильность восстанавливается либо выше пороговой температуры, либо приложенного магнитного поля Нп , причем значение Нп меньше в случае увеличения поля, чем в случае его уменьшения. Установлено, что как размер дендритов, так и их морфология сильно зависят от температуры. Фрактальный анализ первого дендрита, входящего в чистую пленку, показал, что дендриты, формирующиеся при больших температурах, имеют большую фрактальную размерность. Показано, что магнитные неустойчивости в сверхпроводящих пленках могут приводить к явлению инверсной зависимости кри-

Рисунок 19 - Зависимость магнитного момента от приложенного поля для пленки ЫЬ35п. Отчетливо видны магнитные нестабильности

-20 0 20 40 60 80 100

|j0H, мТл

го тока, поэтому неустойчивость (зашумленность) петли намагниченности приводит к наблюдаемой неопределенности в определении критического тока. При исследования природы магнитных неустойчивостей методом магнитооптической визуализации обнаружено, что магнитный поток при увеличении внешнего поля проникает в сверхпроводя-

тического тока от температуры - увеличению критического тока при росте температуры. Основной физический механизм появления дендритных структур, обсуждаемый в литературе - термомагнитные неустойчивости.

Рисунок 20 - Магнитооптические изображения распределения магнитного потока в пленке ЫЬЫ толщиной 0,29 мкм при увеличении магнитного поля при Т= 3.5 К. Яркость изображения пропорциональна величине магнитного поля

Глава 6 «Особенности магнитных и транспортных характеристик сверхпроводящих композитов». В предыдущих главах диссертации были представлены результаты исследований влияния нанодобавок и радиационных дефектов на магнито-транспортные характеристики модельных поликристаллических и пленочных образцов различных сверхпроводящих соединений. Вместе с тем, в реальных электротехнических приложениях используются токонесущие композиционные проводники. Сложная внутренняя архитектура токонесущих композитов, выражающаяся, например, в наличии нормальной проводящей матрицы, в которую введены сверхпроводящие жилы (НТСП провода, ВТСГ1 провода первого поколения) или большое число буферных слоев на металлической подложке с различными магнитными свойствами (ВТСГ1 провода второго поколения), безусловно оказывает влияние на свойства сверхпроводящего композита. В главе 6 приведены результаты измерений и анализа намагниченности и гистерезисных потерь в ниобий-оловянных многоволоконных сверхпроводящих композитов (СМК), представлены и обсуждены результаты исследований транспортных характеристик на переменном токе СМК на основе ВТСП (ВиРЬ^ЗггСагСизОд- . Обсуждены результаты измерений намагниченности и критического тока ВТСП лент второго поколения в широком диапазоне температур 4,2-77 К и магнитных полей до 14 Тл, результаты локальных магнитных исследований ВТСП лент методом магнитооптики. Приведены также некоторые результаты исследования влияния плазменного кумулятивного воздействия, при котором наблюдается повышение критического тока ВТСП композитов. Показано, что полученные результаты

локальных и интегральных исследований магнитных и транспортных свойств сверхпроводящих композитов дают информацию об особенностях внутреннего строения и дефектного состояния исследованных образцов.

В разделе 1 приведены результаты исследований намагниченности и гистерезис-ных потерь в ниобий-оловянных сверхпроводящих многоволоконных композитах с числом волокон Nj— 4675+25531. Образцы, использовавшиеся для измерения гистере-зисных потерь, представляли собой незамкнутые однослойные спирали СМК с внутренним диаметром 6 мм и длиной 40 мм при диаметре композита 0,8 мм. Для каждого из образцов методом интегрирования магнитного потока (метод Фитца) регистрировались кривые намагничивания при циклическом изменении индукции магнитного поля в интервале -Вт < В < +В„„ где Вт <3 Тл - максимальная величина В в цикле.

Из кривых намагниченности вычислялись гистерезисные потери Qh, которые за цикл равны площади петли гистерезиса:

а= \Ш{Н)йП = ц-: J AM(B)dB.

-в. -В,

Результаты измерений показали, что при В„,= const величина Qh возрастает с ростом Nf. Увеличение амплитуды магнитного поля Вт от 0 до 3 Тл также ведет к монотонному росту Qh. Также выполнены расчеты потерь в композитах, проведено сравнение экспериментальных и расчетных данных, обсуждены причины их расхождений. Ближе всего к экспериментальному значению Qh находится расчетное значение в композите с наименьшим числом волокон Nf= 4675, в то время как различие между расчетными и измеренными значениями Qh в остальных СМК весьма значительно увеличивается с ростом Nj. Несовпадение расчетных и экспериментальных значений гистере-зисных потерь в композитах с Nf= 14641 и 25531 указывает на неточность ряда предположений, используемых в расчетах, в частности, об аддитивном вкладе сверхпроводящих волокон в полную величину потерь. Эта аддитивность нарушается, если волокна пересекаются или между ними имеется эффект близости. «Взаимодействие» волокон может приводить к резкому росту гистерезисных потерь, так как вместо независимых волокон возникает одна или несколько областей, каждая из которых представляет собой группу из большого числа волокон. Действительно, расчет и анализ эффективного диаметра волокна показал, что наиболее вероятная причина увеличения гистерезисных потерь с ростом числа волокон в ниобий-оловянных СМК заключается в частичном слипании волокон.

В заключение раздела рассмотрена экспериментальная зависимость Qh от амплитуды магнитного поля Вт и установлено, что зависимость нормированных гистерезисных потерь qh = Qh(Bm)/Qh(B°m) от приведенной амплитуды b = BJB"m является

универсальной для всех СМК. независимо от числа волокон в композитах и несмотря на то, что абсолютные значения 0/,(В,„) различаются более чем на порядок. Универсальную зависимость от Ь можно объяснить одинаковой функциональной зависимостью 1С от В во всех исследованных СМК. Так, полагая, согласно модели Андерсона-Кима, Ус=УС05/(В+Д0), где Усо = /с(Я = 0) и В0 - константы, получим Чь(Ь) = 1п(1+уЬ)/1п(1+у) , где у = В°т1Ва. Наилучшее совпадение этой функции с экспериментом достигается при у = 4,5+0,5, откуда следует В0 = 0,67±0,07 Тл.

В разделе 2 представлены результаты исследования электрических потерь на переменном транспортном токе композитов (В^РЬ^ГгСагСизО^М^ в диапазоне температур от 77 до 95 К и в магнитном поле различной ориентации относительно плоскости ленты. Исследовалась серия из 8 композитов с числом жил от 7 до 703. Представлены результаты измерений мощности удельных потерь IV (потерь на единицу длины провода) от р = Шс - амплитуды транспортного тока, нормированного на величину критического тока при нулевой частоте (т.е. критический ток на постоянном токе) в поле собственного транспортного тока. При токах меньше критического, т.е. при Р < 1 обнаружены различия в зависимостях для разных частот, в то время как при (3 > 1 кривые ГГ(Р) сходились. Для амплитуды тока, превышающего критический ток, все данные асимптотически приближаются к общей кривой IV ~ р2, характеризующей нормальное омическое поведение проводника. Отмечено, что области перехода в нормальное состояние, наклоны зависимостей РГ(Р) существенно выше, чем в области сверхпроводящего и нормального состояний, что связывается с крутизной вольт-амперной характеристики на постоянном токе.

Проведено исследование влияния магнитного поля различной ориентации и температуры на величину транспортных потерь. Одновремешго с измерениями мощности электрических потерь во всех экспериментах также измерялся критический ток как функция температуры, величины поля и угла между нормалью к поверхности ленты и направлением магнитиого поля. Показана универсальная зависимость мощности потерь от величины критического тока, причем с уменьшением критического тока потери растут. Из анализа результатов следует, что, как и в случае традиционных низкотемпературных сверхпроводников, транспортные потери в ВТСП композитах являются потерями в «насыщенной зоне». Именно в «насыщенной зоне», то есть там, где протекает ток, происходит выделение мощности на переменном токе. В насыщенной области потери имеют гистерезисный характер. Однако, объем насыщенного слоя при фиксированной амплитуде тока зависит от значения критического тока. Чем выше /„ тем меньше объем насыщенной области и соответственно меньше общее значение по-

терь. Для «чистых» гистерезисных потерь характерно другое поведение. При увеличении критического тока гистерезисные потери растут, так как определяются петлей намагниченности сверхпроводника.

Потери в насыщенном слое хорошо описываются уравнениями Норриса для случаев эллиптического и прямоугольного сечений проводника:

О - —— [О + /?)!п(1 + /?)+ (1 - /?)1п(1 - р)-/?2],

7Т

где уЗ=///с- нормированная на /с амплитуда транспортного тока. В частности, из уравнений Норриса следует, что величина Q/I? - значение потерь, нормированное на /Д является общей функцией для данной геометрии. На основе получетплх экспериментальных данных построены зависимости Q/Ic2ф), где и значения потерь, и критический ток изменяются под действием магнитного поля и температуры (рисунок 21).

Видно, что все данные легли на общую кривую. Нормировка потерь при I = /с (т.е. когда весь проводник находится в насыщенном состоянии) на квадрат критического тока также дает близкие величины для всех исследованных лент. Оценен верхний предел транспортных потерь при Р = 1. Расчетные значения транспортных потерь могут отличаться от реальных в силу известной неоднозначности определения критического тока по размытой вольт-амперной характеристике. Общность результатов, полученных на широком наборе образцов, отличающихся внутренним строением и числом жил более, чем в сто раз указывает на принципиальный вывод об определяющем влиянии критического тока на транспортные потери на переменном токе.

Раздел 3 посвящен исследованиям характеристик ВТСП лент второго поколения на магнитных и немагнитных металлических подложках. Эти ленты представли собой тонкие (менее 1 мкм) слои ВТСП, нанесенные различными способами на металлические подложки из сплава Хастеллой (никелиевый сплав, содержащий В зависимости от концентрации вольфрама, которая варьируется в диапазоне от 0 до 5 %, подложки обладают различными магнитными свойствами, которые могут оказывать

о

10"3 д

см ю-4- о

<: □

5 ю"5-

§ _ 6

10 -

ц ю-7 -

см "

ю-8 -

О

10"3 -I

ю-10-

ю-2

Т=77 К, 1с=7,35 А Т=79 К, 1с= 3.02А Т=81,5 К, 1с=1,9 А Т=83,5К, 1с=1,32 /

ю-'

101

чк

—1

10°

Рисунок 21 - Зависимость 0/1с от (3 для композита с N = 61

влияние на интегральную намагниченность ВТСП ленты. Так как подложки являются мягкими ферромагнетиками, а ВТСП — диамагнетик, суммарная намагниченность ленты будет зависеть от относительного вклада подложки и ВТСП. При этом в разных магнитных полях и при разных температурах вклад различных магнитных компонент ленты может быть различен.

В работе экспериментально определено влияние магнитных свойств металлической подложки на намагниченность сверхпроводящего композита в целом на примере лент АМ8С (магнитные подложки) и 8Р (немагнитные подложки) (рисунок 22). Видна существенная разница в форме кривых, обусловленная влиянием магнитных свойств подложек. Причем влияние ферромагнетизма подложки ленты АМЭС настолько сильно, что кривая зависимости магнитного момента т от магнитного поля сильно отличается от кривых т(Н) для сверхпроводников второго рода, как, например, для ленты вР. Фактически диамагнетизм ВТСП слоя полностью завуалирован влиянием подложки. Однако, если из суммарной намагниченности ленты АМЭС вычесть намагниченность подложки, измеренной при той же температуре, получается намагниченность ВТСП слоя, аналогичная намагниченности ЭР. Существенное различие кривых намагниченности ВТСП слоев на магнитных и немагнитных подложках проявляется во всем диапазоне температур от 4,2 до 77 К.

На основе анализа кривых намагниченности в широком диапазоне температур и магнитных полей получена информация о величинах критических токов, которые были сравнены с результатами транспортных измерений. В области магнитных поле выше 0,6 Тл обнаружено различие между величинами критического тока, рассчитанными из намагниченности и полученными в прямых измерениях. Сильное расхождение результатов транспортных и магнитных измерений критического тока в полях выше 1 Тл указывает на ограниченность применимости модели Бина для расчета критического тока ВТСП лент в сильных магнитных полях из-за особенностей проникновения магнитного поля в сверхпроводящий слой ВТСП композитов.

В результате проведенных исследований гистерезисных кривых намагниченности ВТСП лент можно сделать следующие выводы:

ц0Н, Тл

Рисунок 22 - Кривые М(Н) композитных лент АМЭС (1) и ленты БР (2) при Т= 77 К

- ферромагнетизм металлической подложки существенно искажает форму кривых намагниченности ВТСП лент и определяет парамагнитное (а не диамагнитное, как в сверхпроводниках) поведение намагниченности композитных ВТСП лент в магнитных полях;

- в силу установленной безгистерезисности зависимости М(Н) подложки, величина энергетических потерь на перемагничивание ВТСП лент определяется только свойствами сверхпроводникового слоя.

Раздел 4 посвящен исследованиям локальных магнитных свойства ВТСП лент методами сканирующей холловской магнитометрия и магнитооптической визуализации. Приведены примеры исследований процессов возникновения, после деформаций изгиба, дефектов, приводящих к деградации критического тока в ВТСП лентах второго поколения.

Подробно рассмотрены локальные процессы намагничивания и перемагничива-ния ВТСП лент при различных температурах, в том числе продемонстрировано возникновение и распространение волны аннигиляции магнитного тока (рисунок 23).

х, мм

Рисунок 23 - Динамика намагничивания (левые колонки) и перемагничивания (правые колонки) ВТСП ленты при Т= 60 К

Получены зависимости глубины проникновения фронта аннигиляции от приложенного внешнего магнитного поля при различных внешних температурах, а также зависимость скорости движения фронта аннигиляции от температуры.

В последнем разделе главы кратко представлены новые результаты влияния дефектов, созданных воздействием кумулятивной плазмы на свойства ВТСП лент в широком диапазоне магнитных полей. Показано, что воздействие импульсной химически неактивной высокотемпературной высокоплотной плазмы на ВТСП ленту приводит к повышению критического тока в сильных магнитных полях до б Тл (рисунок 24). Улучшение токонесущей способности ВТСП подтверждено данными сканирующей хогшовской магнитометрии при 77 К. Причиной увеличения критического тока может быть генерация центров пиннинга в условиях действия ударной волны.

—о—исходный —■—после воздействия лента В ¡2223 Г= 77 К

3

^Н, Тл

Рисунок 24 - Зависимости критического тока от внешнего магнитного поля для необлученной и облученной части ленты Глава 7 «Моделирование магнитных и транспортных характеристик слоистых ВТСП с центрами пиннинга» посвящена численному анализу физических механизмов формирования магнитных и транспортных характеристик высокотемпературных сверхпроводников. Для этого рассмотрены магнитные свойства фрагмента сверхпроводящего слоя, имитирующего слой ВТСП с различным содержанием и конфигурацией дефектов. Численным методом Монте-Карло изучены равновесные вихревые конфигурации при намагничивании и перемагаичивании сверхпроводящего слоя, рассчитаны модельные кривые намагниченности и транспортные характеристики. Метод развит для большого канонического ансамбля с учетом особенностей поведения вихревых систем в слоистых ВТСП материалах. В результате минимизации функционала, описывающего энергетическое состояние системы вихрей Абрикосова

0 = ла*-лиМ+(/Му(е-4гг 4 я Т

получены равновесные распределения вихревой плотности при изменении внешнего магнитного поля Н и вычислены зависимости намагниченности М от Н при произвольном расположении центров пиннинга и различной температуре. Использованный подход имеет ряд принципиальных отличий по сравнению с известными расчетами, а именно: корректный учет влияния границы пластины, широкий диапазон рабочих

температур 0 < Т < Тс. возможность учета любого распределения любых типов дефектов. В частности, представлены расчеты петель намагниченности для различных концентраций дефектов и температур. Показано, что петли намагниченности существенно модифицируются при изменении температуры (рисунок 25) и концентрации дефектов, причем для большой концентрации дефектов справедлива модель критического состояния. Рассчитана динамика проникновения и распределения магнитного

потока в двумерных сверхпроводниках. Впервые показано, что процесс перемагничивания сопровождается движением волны аннигиляции (ВА) - зоны с нулевой магнитной индукцией. Предсказано периодическое движение фронта волны аннигиляции от края к центру сверхпроводника при циклическом изменении знака внешнего магнитного поля, искривление ВА из-за неоднородности сверхпроводника, распад фронта волны аннигиляции в случае сильной неоднородности на несколько независимых волн, зависимость скорость ВА от температуры и дефектности сверхпроводника. Приведены результаты применения метода Монте-Карло для моделирования транспортных характеристик ВТСП с центрами пиннинга на постоянном и переменном токах, сопоставление расчетных и экспериментальных данных.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. При исследовании влияния типа, концентрации и дисперспости нанодобавок на критический ток поликристаллических ВТСП В125г2Са„.]Си„Ох (п = 2, 3) установлено, что введение наноразмерных добавок МЬС, ТаС, 2гМ, ЫЬОг, ВЫ в диапазоне концентраций 0,05-0,27 мае. % и дисперсности 20-60 нм приводит к увеличению плотности критического тока от 2 до 5 раз в широких интервалах температур и магнитных полей, а также сдвигу точки необратимости петли гистерезиса в область больших полей. Максимальное увеличение критического тока обнаружено при промежуточных температурах 30-60 К. Найдено, что зависимость плотности критическо-

Рисунок 25 - Рассчитанные петли намагниченности при Т = 1 и 20 К. Число дефектов Л^=100

го тока от объемной концентрации нанодобавок близких по химическим свойствам ("ЫЬС, ТаС, МЬМ) имеет универсальный вид.

2. Получешл экспериментальные данные, характеризующие влияние ионного облучения на критические ток и температуру, электросопротивление, константу Холла тонких пленок КЬзБп. Показано, что при воздействии ионного облучения наблюдается падение критического тока /с сверхпроводника со структурой А-15 КЬ3Бп , которое опережает соответствующее падение критической температуры Тс. Установлено, что условия ионного облучепия пленок ЫЬзЗп не вносят существенного вклада в характер радиационно-стимулированного падения критического тока. Полученный результат указывает на то, что расчеты ресурса работы сверхпроводящих систем в условиях радиационных полей необходимо проводить по критическому току.

3. Найдена корреляция зависимостей критического тока пленок М^Эп от числа смещений на атом С</ для различных типов ионного облучения, что указывает на универсальный механизм радиационно-стимулированного падения /„ связанного с изменением критической температуры. Показано, что характер изменения плотности критического тока пленок ЫЬ38п от флюенса в начальной стадии ионного облучения, где возможно как увеличение, так и уменьшение 1С, зависит от исходного состояния пленок.

4. В исследованиях влияния ионного облучения на электрофизические характеристики пленок ВТСП установлено наличие критического флюенса Рс, приводящего к фазовому переходу из сверхпроводящего в нормальное состояние по концентрации дефектов. При достижении критического флюенса ^ и Гс обращаются в ноль, электросопротивление экспоненциально возрастает, температурная зависимость р(7) для

> Рс становится характерной для локализованных состояний, константа Холла меняется незначительно. Значение критического флюенса, а следовательно и скорость радиационно-стимулированного изменения ^ Тс и р, зависит от исходных значений этих характеристик. А именно - образцы с высокими значениями Ус, Тс, и малыми АТС и р имеют большую величину критического флюенса Рс.

5. Обнаружено, что критический ток ВТСП пленок, как и для пленок ЫЬ38п, более чувствителен к ионному облучению, чем критическая температура. Флюенсы, необходимые для снижения и Тс в два раза, различаются в 5-9 раз. Обнаруженный рост критического тока пленок ВТСП при малых флюенсах ионного облучения вызван увеличением энергии пишшнга за счет введения дополнительных дефектов.

6. Открыто явление проникновения магнитного потока в сверхпроводящие пленки ЫЬ^п, NbN в виде лавинного роста магнитных дендритов. Получены экспериментальные данные, характеризующие появление и подавление магнитных неустойчиво-

стей в сверхпроводнике NbN. На основе измерений намагниченности установлено, что экранирование сверхпроводящей пленки нормальным металлом приводит к подавлению магнитных нестабильностей. Установлено, что магнитные дендриты исчезают либо при температурах, выше пороговой, либо выше приложенного магнитного поля //„, причем значение #„ меньше в случае увеличения поля, чем в случае его уменьшении.

7. На основе анализа данных измерений намагниченности и гистерезисных потерь в ниобий оловянных композитах установлен универсальный масштабно-инвариантный характер зависимости гистерезисных потерь от приведенной амплитуды магнитного поля. Найдено, что диссипация энергии в композитных ВТСП материалах в условиях низкочастотного токового транспорта описывается универсальным гистерезисным механизмом, связанным с перемагничиванием сверхпроводника в насыщенном током слое.

8. Обнаружены особенности парамагнитного поведения композита УВа2Си307.г на металлической подложке из мягкого ферромагнетика в сильных магнитных полях. Найдено, что форма кривых намагниченности композитных ВТСП материалов на металлической подложке определяется магнитными свойствами подложки.

9. С помощью метода магнитооптической визуализации установлено возникновение и распространение в ВТСП композитах области с нулевой магнитной индукцией при изменении внешнего магнитного поля. Найдена зависимость глубины проникновения фронта ашшгиляции магнитного потока от температуры.

10. Разработана физическая модель, описывающая магнитные свойства слоистых ВТСП с дефектами. При различных температурах и концентрациях дефектов методом Монте-Карло рассчитаны динамика перемагничивания и необратимые кривые намагниченности модельных ВТСП образцов. Показано, что процесс перемагничивания ВТСП, сопровождающийся движением области с нулевой магнитной индукцией, вызван аннигиляцией вихрей Абрикосова противоположного знака на фронте магнитного потока.

Основпме публикации по теме диссертации

1. Есин И.А., Руднев И.А. Влияние радиационных дефектов при ионном облучении на критический ток сверхпроводящих пленок из Nb3Sn // Физика металлов и металловедение. 1988. Т.66(3). С.486-489.

2. Антоненко C.B., Головашкин А.И., Елесин В.Ф., Есин И.А., Жучков В.Е., Красно-свободцев С.И., Печень Е.В., Руднев И.А. Воздействие ионного облучения на критический ток пленок YBa2Cu 07.х // Письма в ЖЭТФ. 1988. Т.47(5). С.260-263.

3. AiiTOiieiixo C.B., Головашкин А.И., Елесин В.Ф., Есин И.А., Жилин П.Б., В.Е. Жучков, Красносвободцев С.И., Печень Е.В., Молчанов A.C., Попов Б.М., Руднев И.А. Изменение критических характеристик пленок ВТСП под воздействием низкотемпературного ионного облучения. //Письма в ЖТФ. 1988. V. 14(20). С. 1828-1831.

4. Аптоненко C.B., Головашкин А.И., Елесин В.Ф., Есин И.А., Жилин П.Б., В.Е. Жучков, Красносвободцев С.И., Печень Е.В., Молчанов A.C., Руднев И.А. Низкотемпературное ионное облучение металлооксидного соединений НоВа2Си3 07.х // Письма в ЖТФ. 1989. Т. 15(7). С.83-87.

5. Elesin V.F., Esin I.A., Rudnev I.A., Ivanov A.A., Menushenkov A.P., Kuznetsov A.V. The carriers density, resistivity and critical temperature of disordered orientated УВа2СизОх films // Progress in High-Temperature Superconductivity (World Scientific, Singapore). 1992. V.32. P. 679-683.

6. Руднев И.А, Елесин., В.Ф., Опенов JI.A., Шиков А.К., Воробьёва А.Е., Чукин А.М. Гистерезисные потери в многоволоконных ниобий оловянных композитах с танталовым диффузионным барьером // Журнал технической физики. 1996. Т.66(10). С.118-127.

7. Грачева М.Е., Кашурников В.А., Руднев И.А. Особенности динамики плавления вихревой решетки в ВТСП при наличии центров пиннинга // Письма в ЖЭТФ. 1997. Т.66(4). С.269-274.

8. Грачева М.Е., Катаргин М.В., Кашурников В.А., Руднев И.А. Моделирование фазовых переходов в вихревой системе высокотемпературных сверхпроводников методом Монте-Карло // Физика низких температур. 1997. Т.23(11). С.1151-1161.

9. Nikulin A.D., Shikov А.К., Akimov I.I., Khodot A.E., Rudnev I.A., Eremin A.V., Ershov A.L. AC losses in multifilamentary HTS-composite tapes based on BiPbSrCaCuO // Physica C. 1998. V.310. P.76-80.

Ю.Руднев И.А., Ходот A.E., Еремин A.B., Акимов И.И. Электрические потери на переменном токе в многожильных лентах (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox/Ag // Физика низких температур. 1999. Т.25(2). С.141-147.

П.Грачева М. Е„ Кашурников В.А., Руднев H.A.. Динамика вихревой решетки в ВТСП под воздействием транспортного тока: Метод Монте-Карло// Физика низких температур. 1999. Т.25(2). С.148-152.

12. Руднев И.А., Ходот А.Е., Еремин A.B., Акимов И.И. Температурная зависимость транспортных потерь в многожильных композитах на основе высокотемпературных проводников. 1999. Письма в ЖТФ. Т.25(11). С.83-86.

13.Грачева М.Е., Кашурников В.А., Никитенко O.A., Руднев И.А. Плавление вихревой решетки в слоистом ВТСП в поле дефектов // Физика низких температур. 1999. Т.25(10) С.1027-1031.

14. Rudnev I.A., Kashurnikov V.A., Gracheva М.Е., Nikitenko O.A. Phase Transitions in a Two Dimensional Vortex Lattice with Defects: Monte Carlo Simulation // Physica C. 2000. V.332. P.383-388.

15.Кашурников В.А., Руднев И.А., Грачева М.Е., Никитенко О.А. Фазовые переходы в двумер5юй вихревой структуре // ЖЭТФ. 2000. Г.117. С. 196-206.

16. Kashurnikov V.A., Rudnev I.A. and Zubin M.V. Magnetization of layered high temperature superconductors with defects: Monte-Carlo simulation II Superconductor Science and Technology. 2001. V. 14(9). P.695-698.

17. Eremin A.V., Esikov O.S., Kashurnikov V.A., Khodot A.E., Pirogov Y.N., Protasov E.A., Rudnev I.A., Zubin M.V. Numerical simulation and experimental observation of magnetic flux distribution in high temperature superconductors // Superconductor Science and Technology. 2001. V.14(9). P.690-694.

18.Кашурников B.A., Руднев И.А., Зюбин M.B. Намагниченность двумерных сверхпроводников с дефектами II ЖЭТФ. 2002. Т.121(2). С.442-452.

19.Harus G.I., Ponomarev A.I., Charikova Т.В., Ignatenkov A.N., Sabirzjanova L.D., Shelushinina N.G., Elesin V.F., Ivanov A.A., Rudnev I. A. The interplay of superconductivity and localization in Nd2.xCexCu04_6 single crystal films // Physica C. 2002. V.283. P.207-213.

20. Зюбин M.B., Руднев И.А., Кашурников В.А. Инверсная кристаллизация системы вихрей Абрикосова при периодическом пишшнге // Письма в ЖЭТФ. 2002. Т.76(4). С.263-266.

21. Зюбин М.В., Руднев И.А., Кашурников В.А. Упорядоченные состояния и структурные переходы в системе вихрей Абрикосова с периодическим пиннингом // ЖЭТФ. 2003. Т. 123(6). С.1212-1226.

22. Михайлов Б.П., Бурханов Г.С., Казин П.Е., Ленников В.В., Макарова М.В., Руднев И.А., Ходот А.Е., Еремин А.В., Титов А.А. Влияние микродобавок нитрида гафния на микроструктуру и сверхпроводящие свойства соединения (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+*// Неорганические материалы. 2003. Т.39(4). С.462-468.

23. Rudnev I.A., Antonenko S.V., Shantsev D.V., Johansen Т.Н., Primenko A.E. Dendritic flux avalanches in superconducting NbjSn films // Cryogenics. 2003. V.43. P.663-666.

24. Rudnev I.A., Eremin A.V., Khodot A.E., Mikhailov B.P., Johansen Т.Н. Magnetic flux penetration into polycrystalline superconducting (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu301U(.x. ccramics containing additions of inorganic compounds // Inorganic Materials. 2003. V.39(S2). P.S113-S120.

25. Rudnev I.A., Antonenko S.V., Shantsev D.V., Johansen Т.Н., Primenko A.E. Dendritic flux instabilities in Nb3Sn and NbN films, in Magneto-Optical Imaging (ed. Т.Н. Johansen and D.V. Shantsev), Nato Science Series, II. Mathemetics, Physics and Chemistry // 2003. V.142, P.229-235.

26. Руднев И.А., Ходот A.E., Еремин A.B., Михайлов Б.П. Волны аннигиляции магнитного потока в неоднородных высокотемпературных сверхпроводниках Н ЖЭТФ. 2004. Т.126(1). С. 194-202.

27. Mikhailov В.Р., Rudnev I. A., Bobin P.V. Physicochemical Methods of Enhancing the Performance of High-Tc Superconductors // Inorganic Materials, 2004. V.40(S2), P. S91-S100.

28. Ермолаев Ю.С., Руднев И.А. Новый метод определения обратимой петли намагниченности массивных высокотемпературных сверхпроводников // Письма в ЖТФ. 2004. Т.30(17). С.1-6.

29.Zubin M.V., Rudnev I.A., Kashurnikov V.A. Numerical Study of Vortex System Quantum Melting // Physics Letter A. 2004. V.332. P.456-460.

30. Руднев И.А., Михайлов Б.П., Бобин П.В. Намагниченность и критический ток высокотемпературных сверхпроводников с искусственными центрами пиннинга // Письма в ЖТФ. 2005. Т.31(4). С.88-94.

31. Rudnev I.A., Shantsev D.V., Johansen Т.Н., Primenko А.Е. Avalanchc-driven fractal flux distributions in NbN superconducting films // Applied Physics Letters. 2005. V.87. P.042502(l-3).

32. Михайлов Б.П., Руднев И.А., Бобин П.В., Кадырбаев А.Р., Михайлова А.Б., Покровский С.В. Функциональные характеристики композита Bi2Sr2Ca2Cu3O10+8/ZrN // Письма в ЖТФ. 2006. Т.32(20). С.70-76.

33. Одинцов Д.С., Руднев И.А., Кашурников В.А. Динамика вихревой системы и энергетические потери в двумерной сверхпроводящей пластине с током // ЖЭТФ. 2006. Т. 130(1). С.77-88.

34. Михайлов Б.П., Руднев И.А., Бобин П.В., Кадырбаев А.Р., Михайлова А.Б. Свойства (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu30io+5 с нанодобавками тугоплавких нитридов // Неорганические материалы. 2007. Т.43(2). С. 1-9.

35. Одинцов Д.С., Руднев И.А., Кашурников В.А. К вопросу о механизмах транспортных потерь в высокотемпературных сверхпроводниках // ЖЭТФ. 2007. Т.132(1). С.287-289.

36. Руднев И.А., Ермолаев Ю.С. Влияние характеристик сверхпроводника на левита-циопные свойства системы магнит-сверхпроводник // ЖЭТФ. 2007. Т.132(7). С.290-293.

37. Михайлов Б.П., Руднев И.А., Бобин П.В., Кадырбаев А.Р., Михайлова А.Б., Покровский С.В. Структура и функциональные характеристики ВТСП-композитов на основе Bi-2223 с наноразмерными добавками нитридов// Известия РАН. Серия физическая. 2007. Т.71(8). С.1145-1149.

38. Руднев И.А., Одинцов Д.С., Кашурников В.А. Механизм подавления критического тока высокотемпературных сверхпроводников при увеличении концентрации дефектов // Известия РАН. Серия физическая. 2007. Т.71 (8). С. 1121 -1123.

39. Rudnev I.A., Odintsov D.S., Kashurnikov V.A. Critical current suppression in high-Tc superconductors and its dependence on the defects concentration // Physics Letters A. 2008. V.372. P.3934-3936.

40. Pokrovski S., Rudnev I., Podlivaev A. A Two-Dimensional Current Mapping in Superconducting Tapes // Journal of Physics: Conference Series. 2009. V.150. P.052211(1-4).

41. Антонова JI.X., Боровицкая И.В., Горшков П.В., Демихов Е.И., Иванов Л.И., Кро-хин О.Н., Михайлова Г.Н., Менушенков А.П., Никулин В.Я., Огинов А.В., Подлива-

ев А.И., Покровский С.В., Руднев И.А., Троицкий А.В. Воздействие ударных волн на токонесущие свойства ВТСП ленты YBCO(123) // Доклады Академии Наук. 2009. Т.428(4). С.471-473.

42. Михайлов Б.П., Иванов Л.И., Шамрай В.Ф., Никулин В.Я., Михайлова Г.Н., Ни-жанковский В.И., Руднев И.А., Горшков П.В. Влияние импульсной высокоплотной плазмы на сверхпроводящие свойства многожильной Bi-2223 ленты // Перспективные материалы. 2009. В.6. С.57-60.

43. Антонова Л.Х., Боровицкая И. В., Горшков П.В., Демихов Е.И., Иванов Л.И., Кро-хин О.Н., Михайлова Г.Н., Михайлов Б.П., Никулин В.Я., Руднев И.А., Троицкий А.В. Применение ударных волн для улучшения токонесущих свойств ВТСП лент YBCO(123) и Bi(2223) в магнитных полях // Физика металлов и металловедение. 2011. Т. 111(2). С.162-168.

44. Руднев И.А., Комарова А.П. Гистерезисные явления в пленочных наноструктури-рованных высокотемпературных сверхпроводящих композитах на магнитных и немагнитных подложках//Перспективные материалы. 2011.В.11. С.191-195.

45. Rudnev I., Komarova A., Bobin P. Peculiarities of magnetization of second generation hightemperature superconducting tapes in a wide temperature range // Journal of Physics: Conference Series. 2011. V.291. P.012048(l-4).

46. Pokrovskiy S. V., Rudnev I.A., Podlivaev A.I. Development and realization methods for the study of local magnetic and transport characteristics of modern nanostmctured superconducting materials // Journal of Physics: Conference Series. 2011. V.291. P.012047(1-4).

47. Михайлов Б.П., Иванов Л.И., Боровицкая И.В., Крохин О.Н., Руднев И.А., Троицкий А.В., Антонова JLX., Никулин В.Я., Майоров А.Н., Покровский С.В. Влияние ударно-волнового воздействия на критический ток висмутовых (Bi2223) ВТСП лент первого поколения // Доклады Академии Наук. 2012. Т.442(5). С.614-616.

48. Rudnev I.A., Pokrovskiy S. V., Podlivaev A.I. An application of magnetic measurements for study of local transport characteristics of modern superconducting materials // IEEE Transaction on Applied Superconductivity. 2012. V.22(3). 9001304(1-4).

49. Руднев И.А., Осипов M.A. Локальные магнитооптические исследования магнитных структур в высокотемпературных сверхпроводящих композитах // Известия РАН. Серия физическая. 2013. Т.77(3). С.369-372.

50. Кашурников В.А., Максимова А.Н., Руднев И.А., Сотпикова А.П. Нелинейное взаимодействие ферромагнетика и высокотемпературного сверхпроводника // ЖЭТФ. 2013. Т.143(3). С.546-556.

51. Rudnev I., OsipovM. Local Study of Magnetic Structures in High-Temperature Superconducting Composites // Journal of Superconductivity and Novel Magnetism. DOI 10.1007/sl0948-013-2417-8, 2014.

Подписано в печать:

06.03.2014

Заказ № 9378 Тираж - 100 экз. Печат ь трафаретная. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЯДЕРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИФИ»

На правах рукописи

05201450522 РУДНЕВ Игорь Анатольевич

ЭФФЕКТЫ ВЛИЯНИЯ НАНОДОБАВОК И РАДИАЦИОННЫХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА ТРАНСПОРТНЫЕ И МАГНИТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПЕРСПЕКТИВНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МАТЕРИАЛОВ

01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Диссертация на соискание ученой степени доктора физико - математических наук

Автор

Научный консультант: д.ф.-м.н., профессор, НИЯУ МИФИ Менушенков Алексей Павлович

МОСКВА - 2014

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение............................................................................................................................................................................................................6

Глава 1 Основные токонесущие характеристики сверхпроводящих материалов и

методы их модификации..................................................................................................................................................................16

1.1 Современные сверхпроводящие материалы..............................................................................................................16

1.2 Методы создания искусственных центров пиннинга в сверхпроводящих материалах.. 23

1.2.1 Использование примесей и нанодобавок для создания искусственных центров пиннинга......................................................................................................................................................................................................23

1.2.2 Радиационные методы создания дефектов кристаллической структуры..............................31

1.2.2.1 Типы радиационных воздействий......................................................................................................................31

1.2.2.2 Влияние радиационных дефектов на транспортные характеристики высокотемпературных сверхпроводников Re 123................................................................................................32

1.2.2.3 Влияние радиационных дефектов на транспортные характеристики высокотемпературных сверхпроводников BÍ2212 и BÍ2223 ....................................................................36

1.3 Заключение по главе 1......................................................................................................................................................................38

Глава 2 Измерительные методики, используемые в работе..........................................................................41

2.1. Контактный и бесконтактный методы измерений критической плотности тока......................41

2.2 Методы измерения намагниченности................................................................................................................................43

2.2.1 Метод дифференциальной холловской магнитометрии..........................................................................43

2.2.2 Шаговый магнитометр..........................................................................................................................................................44

2.2.3 Измерения намагниченности по методу Фитца..............................................................................................45

2.3 Измерение зависимости р(Т), определение критической температуры и критического

тока тонких пленок......................................................................................................................................................................................46

2.4 Методика измерения константы Холла............................................................................................................................47

2.5 Методика измерения транспортных характеристик и электрических потерь в ВТСП лентах на переменном токе..................................................................................................................................................................47

2.6 Локальные методы исследования магнитной индукции в сверхпроводящих материалах 50

2.6.1 Низкотемпературная магнитооптика................................................................................................................50

2.6.2 Сканирующая холловская магнитометрия..................... ..........................................................51

Глава 3. Повышение критических характеристик высокотемпературных

сверхпроводников на основе Bi с нанодобавками неорганических материалов 53

3.1 Синтез ВТСП образцов с нанодобавками ....................................................................................................................53

3.2. Намагниченность и критический ток ВТСП с различными типами нанодобавок:

измерения в малых полях при температурах кипения жидкого азота и жидкого гелия................57

3.3 Намагниченность и критический ток ВТСП материалов с различными типами

нанодобавок: измерения в широком диапазоне температур и магнитных полей................................71

3.4 Намагниченность ВТСП керамики: исследование локальных процессов методом магнитооптической визуализации..................................................................................................................................................84

3.5 Заключение и выводы по Главе 3..........................................................................................................................................88

Глава 4 Влияние облучения заряженными частицами на электрофизические

характеристики низкотемпературных и высокотемпературных сверхпроводников .... 91

4.1 Экспериментальные детали ......................................................................................................................................................91

4.1.1 Тонкопленочные сверхпроводящие образцы, используемые в работе......................................91

4.1.2 Методики ионного облучения тонких сверхпроводящих пленок ................................................92

4.2 Влияние радиационных дефектов, созданных ионным облучением на транспортные характеристики тонких пленок NbaSn..........................................................................................................................................95

4.2.1 Используемые образцы и экспериментальные процедуры..................................................................95

4.2.2 Влияние ионного облучения при Т=300 К на критический ток сверхпроводящих пленок NbaSn..............................................................................................................................................................................................96

4.2.3 Влияние условий облучения на характер радиационно-индуцированного изменения критического тока сверхпровбодящих пленок NbaSn..........................................................................................100

4.2.4 Влияние ионного облучения на константу Холла в сверхпроводниках Nb3Sn..................104

4.3 Влияние ионного облучения на электрофизические характеристики тонкопленочных образцов УВагСизСЬ-х................................................................................................................................................................................105

4.3.1 Изменение критического тока, критической температуры, электросопротивления УВа2Сиз07-х при ионном облучении....................................................................................................................................105

4.3.2 Коэффициент Холла и концентрация носителей..........................................................................................113

4.4 Изменение транспортных характеристик эпитаксиальных пленок Bi2Sr2CaCu20x при ионном облучении........................................................................................................................................................................................117

4.4.1 Критический ток, критическая температура и электросопротивление....................................117

4.4.2 Транспортные свойства эпитаксиальных пленок Bi2Sr2CaCu20x при малых концентрация радиационных дефектов..............................................................................................................................121

4.5 Влияние электронного облучения на критический ток ВТСП композитов Bi2Sr2CaCu2Ox/Ag и Bi2Sr2Ca2Cu30x/Ag....................................................................................................................................127

4.6 Обобщение и анализ экспериментальных результатов по радиационным воздействиям.. 134

4.7 Выводы по главе 4................................................................................................................................................................................141

Глава 5 Магнитные неустойчивости в пленках NbaSn и NbN....................................................................144

5.1 Проблема нестабильности критического тока тонких пленок ЫЬзБп..................................................144

5.2 Литературные данные по наблюдению скачков потока в пленочных сверхпроводниках 145

5.3 Экспериментальное наблюдение магнитных нестабильностей дендритного типа в

пленках NbsSn..................................................................................................................................................................................................149

5.4 Возникновение и подавление магнитных неустойчивостей в пленках NbN..................................155

5.5 Заключение и выводы по Главе 5..........................................................................................................................................161

Глава 6 Особенности магнитных и транспортных характеристик сверхпроводящих

композитов..........................................................................................................................................................................................................162

6.1 Намагниченность и гистерезисные потери в сверхпроводящих многоволоконных композитах на основе Nb3Sn ..............................................................................................................................................................162

6.1.1 Образцы и методы измерений............................................................................................................................................163

6.1.2. Результаты измерений............................................................................................................................................................164

6.1.3. Расчет гистерезисных потерь............................................................................................................................................166

6.1.4 Обсуждение и анализ результатов................................................................................................................................168

6.2 Электрические потери на переменном транспортном токе в многожильных композитах (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu30x/Ag..........................................................................................................................................................................172

6.2.1. Введение. Постановка задачи..........................................................................................................................................172

6.2.2. Образцы и методика измерений..................................................................................................................................173

6.2.3. Экспериментальные результаты..................................................................................................................................173

6.2.3.1. Транспортные потери в собственном поле тока........................................................................................173

6.2.3.2. Влияние внешнего магнитного поля..................................................................................................................176

6.2.3.4. Влияние температуры на транспортные потери........................................................................................179

6.2.4. Обсуждение экспериментальных результатов................................................................................................180

6.3 Характеристики ВТСП лент второго поколения на магнитных и немагнитных металлических подложках....................................................................................................................................................................183

6.4 Локальные магнитные свойства ВТСП лент: сканирующая холловская магнитометрия

и магнитооптическая визуализации..............................................................................................................................................190

6.4.1 Особенности локальных исследования магнитных свойств ВТСП лент второго поколения методами сканирующей холловской магнитометрии и магнитооптической визуализации....................................................................................................................................................................................................190

6.4.2 Результаты локальных исследований магнитных свойств ВТСП лент методом магнитооптической визуализации ............................................................................................................................................193

6.5 Повышение критического тока ВТСП композитов при импульсном плазменном

кумулятивном воздействии................................................................................................................................................................205

6.7 Выводы по главе 6..............................................................................................................................................................................210

Глава 7 Моделирование магнитных и транспортных характеристик слоистых ВТСП

с центрами пиннинга..............................................................................................................................................................................212

7.1 Моделирование процессов намагничивания и перемагничивания двумерной пластины с

дефектами..............................................................................................................................................................................................................213

7.1.1. Модель и методика расчета....................................................................................................................................................214

7.1.2 Кривые намагниченности М(Н) модельного сверхпроводника............................................................218

7.2 Проникновение и распределение магнитного потока..........................................................................................224

7.3 Моделирование транспортных характеристик на постоянном и переменном токе..................228

7.3.1 Моделирование транспортных потерь..........................................................................................................................228

7.3.2 Механизм подавления критического тока высокотемпературных сверхпроводников

при увеличении концентрации дефектов 232

7.4 Выводы по Главе 7............................................................................................................................................................................234

Заключение......................................................................................................................................................................................................236

Список цитируемой литературы................................................................................................................................................238

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы. Сверхпроводящее состояние, которое характеризуется волновой функцией с дальним параметром порядка А и макроскопической фазовой когерентностью [1], разрушается как при повышении температуры и магнитного поля, так и при увеличении электрического тока, текущего через сверхпроводник. Из трех критических характеристик сверхпроводников - критической температуры Тс, критического магнитного поля Нс (НС2 для сверхпроводников второго рода) и критической плотности тока Jc, с практической точки зрения наиболее важным параметром является величина критического тока. Действительно, охлаждение сверхпроводящих материалов ниже критической температуры как с использованием жидких хладагентов, так и с помощью современных криокулеров не является сложной технической задачей, особенно принимая во внимание то факт, что большое число высокотемпературных сверхпроводников имеет Тс выше температуры кипения жидкого азота (максимальным значением Тс = 135 К на сегодняшний день обладает соединение ЩВагСагСизОв+х [2, 3]). Значение критического магнитного поля играет существенную роль лишь при создании сверхпроводящих магнитных систем. При этом и в сверхпроводящих соленоидах, и во многих других практических применениях сверхпроводящих материалов, на первый план выходит значения величины критического тока как функции температуры и магнитного поля JC(T,H), так как гигантские плотности электрического тока (~10 -10 А/см ), которые достигаются в технических сверхпроводниках, дают возможность создания разнообразных устройств, гораздо более компактных по сравнению с аналогами, выполненными из традиционных электротехнических материалов. Именно высокие транспортные характеристики перспективных сверхпроводящих материалов, т.е. их способность пропускать большие плотности как постоянного, так и переменного тока с малыми потерями энергии привлекают внимание как физиков, так и разработчиков электротехнического и электроэнергетического оборудования.

Критический ток является характеристикой, чрезвычайно чувствительной к дефектному состоянию сверхпроводника, так как он определяется физикой взаимодействия вихревой решетки Абрикосова с системой центров пиннинга, роль которых играют разнообразные природные, технологические и искусственные дефекты. Так, при малых концентрациях дефектов nj пиннинг решетки вихрей Абрикосова не достаточно эффективен, и величина критического тока не оптимальна. Увеличение концентрации дефектов усиливает пиннинг и приводит к росту критического тока до максимального значения при некотором оптимальном дефектом состоянии сверхпроводника. Актуальными являются задачи как нахождения способа контролируемого создания дефектов, так и определение условий, а именно, типа, концентрации и дисперсности дефектов, при которых наблюдается существенное повышение критического тока

сверхпроводящих материалов, что в итоге приведет к повышению эффективности реальных сверхпроводящих устройств.

В другом пределе, большие концентрации дефектов приводят к подавлению сверхпроводящих свойств. С практической точки зрения важно изучение как механизмов повышения критического тока для улучшения токонесущих характеристик сверхпроводников, так и причин деградации Jc при воздействиях, приводящих к появлению дополнительных дефектов в структуре материала. Так, например, характер изменения критического тока за счет появления в сверхпроводящей матрице радиационных дефектов определяет ресурс работы реальных магнитных систем в полях ионизирующих излучений (ИТЭР, ЦЕРН-БАК).

Выявление закономерностей изменения транспортных характеристик перспективных сверхпроводников при различных контролируемых воздействиях, приводящих к формированию дефектов структуры, исследование взаимосвязи магнитных и электрических свойств, выяснение физических причин наблюдаемых явлений на примере реальных сверхпроводящих материалов и разработка на основе полученных знаний практических методов увеличения критического тока сверхпроводников, являются актуальными и важными задачами.

Актуальность диссертационной работы также подтверждается ее выполнением в рамках ряда государственных контрактов и договоров, финансируемых Росатомом, ФЦП "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007 - 2012 годы", ФЦП "Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы», Российского фонда фундаментальных исследований, Соглашением между НИЯУ МИФИ и Международной лабораторией сильных магнитных полей и низких температур (Вроцлав, Польша).

Объекты и методология исследований. Как с физической, так и с прикладной точек зрения, медно-оксидные высокотемпературные сверхпроводящие соедин�