Экспериментальное обнаружение и исследование эффекта спинового экранирования в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ

На правах рукописи

2 7 АВ Г 2009

САЛИХОВ РУСЛАН ильгизович

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТА СПИНОВОГО ЭКРАНИРОВАНИЯ В ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУРАХ СВЕРХПРОВОДНИК/ФЕРРОМАГНЕТИК

01.04.11 - физика магнитных явлений

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Казань - 2009

003475859

Работа выполнена в лаборатории физики перспективных материалов Учреждения РАН Казанского физико-технического института им. Е. К. Завойского КазНЦ РАН

Научный руководитель:

Научный консультант:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор физико-математических наук, профессор Гарифуллин Ильгиз Абдулсаматович

доктор физико-математических наук, профессор Тагиров Ленар Рафгатович

доктор физико-математических наук, профессор Рязанов Валерий Владимирович

доктор физико-математических наук, профессор Жихарев Валентин Александрович

Институт физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург)

Защита состоится «2^ » <?€/■/!2009 г. в 1430 часов на заседании диссертационного совета Д 002.191.01 при Учреждении РАН Казанском физико-теническом институте им. Е. К. Завойского КазНЦ РАН: 420029, Казань, Сибирский тракт 10/7.

Отзывы на автореферат (два заверенных экземпляра) просим отправить п адресу: 420029, Казань, Сибирский тракт 10/7, КФТИ КазНЦ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Учреждения РА Казанского физико-технического института им. Е. К. Завойского КазНЦ РАН.

Автореферат разослан «/^ » ¡р/^е-! 8. 2009 года.

Ученый секретарь диссертационного совета

М.М. Шакирзянов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы

Взаимодействие двух антагонистических явлений сверхпроводимости и ферромагнетизма в сплавах и интерметаллических соединениях находится в центре внимания исследователей уже в течение 40 лет. Антагонистическими эти два состояния вещества оказываются вследствие того, что ферромагнетизм требует параллельного взаимного расположения электронных спинов в то время как сверхпроводимость - их антипараллельной ориентации. В последнее время особый интерес вызывает исследование взаимодействия этих . двух явлений в тонкопленочных слоистых гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик (С/Ф) - эффект близости С/Ф [1]. Было установлено, что при контакте сверхпроводящей пленки с ферромагнитной происходит сильное подавление температуры сверхпроводящего перехода Тс, гораздо сильнее, чем в случае контакта сверхпроводящей пленки, например, с пленкой из немагнитного нормального металла. Вместе с тем было обнаружено, что Тс может проявлять осцилляционную зависимость от толщины ферромагнитного слоя. В настоящее время эти явления достаточно хорошо поняты. Они связаны с проникновением сверхпроводящего порядка в ферромагнитный слой. В то же время можно ожидать и обратное явление, а именно, проникновение ферромагнитного порядка в сверхпроводящий слой (обратный эффект близости). Этот эффект был недавно предсказан Бержерет и др. [2]. Причину того, почему магнитный порядок может проникнуть в сверхпроводник, можно легко понять на качественном уровне. Этот эффект возникает в связи с тем, что куперйвские пары имеют размер порядка ¿,. Предположим, что ферромагнитный слой тоньше, чем и допустим, что куперовские пары являются жесткими объектами с противоположно направленными спинами электронов. Очевидно, что пары, полностью находящиеся в сверхпроводнике, не дают вклада в магнитный момент сверхпроводника. В то же время существуют пары, расположенные в пространстве более сложным образом, в которых один электрон находится в сверхпроводящем слое, а другой - в ферромагнитном. Именно такие пары дают вклад в магнитный момент

сверхпроводника. Направление вдоль магнитного момента М в ферромагнетике является предпочтительным для электрона пары, расположенного в ферромагнитном слое. Данное обстоятельство вынуждает спин другого электрона куперовской пары быть противоположным М. Это означает, что все такие пары дают вклад в магнитный момент сверхпроводника. При этом направление намагниченности электронов в этой области противоположно направлению магнитного момента М в ферромагнетике. Теоретически при малой толщине ферромагнитной пленки (тоньше, чем глубина проникновения сверхпроводящего порядка в ферромагнитный слой) индуцированный магнитный момент в сверхпроводнике должен полностью компенсировать магнитный момент электронов проводимости в ферромагнитном слое, поэтому этот эффект (обратный эффект близости) также называют эффектом спинового экранирования.

Эта картина, предсказанная теоретически, очень важна для понимания эффекта близости С/Ф в целом. В связи с этим, экспериментальная проверка теории Бержерет и др. [2] может оказаться одним из последних принципиальных шагов в изучении взаимодействия сверхпроводимости и ферромагнетизма в тонкопленочных гетероструктурах С/Ф. К моменту начала данной работы никаких однозначных экспериментальных подтверждений эффекта спинового экранирования в литературе не было.

Рассмотрение на более формальном уровне показывает, что эффект спинового экранирования пропорционален уменьшению спиновой восприимчивости электронов проводимости С-слоя при сверхпроводящем переходе. В свою очередь, спиновая восприимчивость электронов проводимости является физической причиной сдвига Найта линии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) в металлах. Таким образом, в ЯМР эффекты спинового экранирования проявятся в меру уменьшения найтовского сдвига при переходе системы в сверхпроводящее состояние.

Целью данной диссертационной работы являлось обнаружение эффекта спинового экранирования и изучение его особенностей в слоистых гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик.

В соответствии с указанными целями были поставлены следующие задачи: создание высокочувствительного стационарного спектрометра ЯМР; выбор материалов в качестве сверхпроводящих и ферромагнитных слоев; исследование сигналов ЯМР от ядер сверхпроводящих слоев в тонкопленочных системах С/Ф. Научная новизна работы состоит в следующем:

- Разработан оригинальный сверхчувствительный спектрометр ЯМР, позволяющий детектировать сигнал ЯМР от тонких пленок ванадия или ниобия толщиной в несколько десятков нанометров.

- Обнаружено, что сдвиг Найта в ванадии уменьшается с переходом в сверхпроводящее состояние. Этот результат противоречит ранее полученным экспериментальным результатам Р. Ноера и В. Найта [3].

- По результатам измерений ЯМР на ядрах 51V в трехслойных системах Рс^. хРех/У/Рс!|_хРех и №/У/№ впервые обнаружен эффект проникновения спиновой поляризации в сверхпроводящий слой в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик (эффект спинового экранирования).

Научная и практическая значимость работы

Полученные результаты имеют фундаментальный характер и могут быть использованы при создании спинового клапана для сверхпроводящего тока. Понимание обнаруженного явления проникновения спиновой поляризации в сверхпроводящий слой позволит детально выяснить микроскопическую природу функционирования спинового клапана для сверхпроводящего тока, основанного на эффекте близости сверхпроводник/ферромагнетик.

Достоверность -работы определяется: разносторонней характеризадией исследуемых образцов современными методами с использованием уникального оборудования для проведения измерений; многократным тестированием созданного ЯМР спектрометра на образцах с известными резонансными параметрами; всесторонним анализом полученных экспериментальных результатов с привлечением всех существующих теоретических подходов. На защиту выносятся:

- Оригинальный стационарный спектрометр ЯМР, обладающий сверхвысокой

чувствительностью и работающий на низкой частоте (6 МГц).

- Результаты исследований ЯМР по изучению поведения найтовского сдвига в ванадии при переходе в сверхпроводящее состояние. Обнаружено, что при переходе в сверхпроводящее состояние сдвиг Найта в ванадии уменьшается. Этот результат противоречит более ранним экспериментальным результатам Р. Ноера и В. Найта.

- Результаты измерений ЯМР на ядрах 51V в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик (Pdi.xFex/V/Pdt.xFex и Ni/V/Ni), в которых было обнаружено уширение высокополевого крыла линии ЯМР. Анализ полученных данных показал, что обнаруженный эффект является экспериментальным свидетельством эффекта спинного экранирования.

Личный вклад автора: участие в разработке и изготовлении оригинального высокочувствительного спектрометра ЯМР; выбор режимов напыления пленок и приготовление образцов; характеризация образцов методами малоуглового рентгеновского отражения и SQUID-магнитометрии; измерение температуры сверхпроводящего перехода и критических магнитных полей у приготовленных образцов; проведение измерений ЯМР; обработка полученных результатов и участие в их анализе и интерпретации.

Апробация работы

Результаты работы были представлены на следующих научных конференциях: 9-ый Международный Симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» (Ростов-на-Дону, п. JIoo, 2006); Международная Конференция «EUROMAR magnetic resonance conference» (Санкт Петербург, 2008); XIII Международный Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника» (Нижний Новгород, 2009); Итоговая научная конференция за 2008 год (Казанский научный центр РАН, 2008).

Публикации

Результаты работы отражены в трех статьях в рецензируемых журналах, включенных в перечень ВАК, а также в материалах и тезисах вышеперечисленных конференций.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка

авторской литературы и цитируемой литературы, содержащей 89 наименований. Работа изложена на 110 страницах, включая 25 рисунков и 2 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении данной диссертации дан краткий обзор литературы посвященной взаимодействию сверхпроводимости и ферромагнетизма в сплавах, интерметаллических соединениях и слоистых тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик. Дается качественное описание физики эффекта спинового экранирования и излагается постановка задачи.

В первой главе дано описание высокочувствительного стационарного спектрометра ЯМР специально созданного для наблюдения эффекта спинового экранирования. Для того чтобы достичь заметного вклада в сигнал ЯМР от областей, в которых наводится спиновая поляризация вследствие эффекта спинового экранирования, необходимо ограничить толщину С-слоя размером, несильно превышающим Это означает, что число ядер ванадия, участвующих в резонансе, будет чрезвычайно малым. Обычно для увеличения чувствительности используют импульсные спектрометры, функционирующие на максимально возможных частотах и позволяющие накапливать сигнал неограниченное число раз. В нашем случае резонансное поле должно позволять проводить измерения ЯМР и в сверхпроводящем состоянии, а это приводит к существенному ограничению рабочей частоты спектрометра. Для того, чтобы преодолеть эту проблему, нами был создан сверхчувствительный спектрометр ЯМР, работающий в непрерывном режиме на частоте порядка 5 МГц.

Спектрометр основан на схеме генератора Робинсона. Нами были подобраны полевые транзисторы МЕБРЕТ, способные работать при температуре 4 К. Это позволило поместить высокочастотный генератор в жидкий гелий вблизи резонансного контура. В результате нам удалось значительно уменьшить тепловые шумы и исключить потери и наводки в линии, соединяющей генератор с резонансным контуром. Вследствие того, что гиромагнитные отношения для ядер меди и ванадия близки, резонансный контур так же, как и модуляционные

катушки, были намотаны серебряной проволокой высокой чистоты. При температуре жидкого гелия такой контур имеет высокую добротность, что также сильно увеличивает чувствительность спектрометра. Выход генератора был подключен к усилителю с синхронным детектированием.

В этой же главе диссертации описан метод молекулярно-лучевой эпитаксии, применявшийся при приготовлении образцов, а также метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, использованный для характеризации качества поверхности, границ раздела слоев и уточнения толщин слоев в исследованных гетероструктурах.

Немаловажное значение в достижении цели, поставленной в данной работе, имел и выбор объекта исследования.

Во второй главе данной диссертации проанализирован полученный к настоящему времени опыт по изучению структуры границ раздела в гетероструктурах С/Ф [4-7] и выработаны рецепты выбора пары материалов с требуемыми свойствами границы их раздела. На основании этого анализа в качестве сверхпроводящего слоя предпочтительным во всех отношениях представлялся ванадий. Вместе с тем, оставался вопрос, удачен ли данный выбор с точки зрения ЯМР. Дело в том, что в свое время Р. Ноер и В. Найт на основании своих экспериментов пришли к выводу, что сдвиг Найта в ванадии не изменяется с переходом в сверхпроводящее состояние. Для наблюдения эффекта спинового экранирования наличие изменения найтовского сдвига является необходимым условием.

В качестве ферромагнитных слоев мы остановились на сплаве Рс11.хРех и N1. Сплав Рс^-хРе^ был выбран вследствие того, что путем изменения концентрации железа в сплаве можно изменять обменное поле внутри ферромагнетика. Уменьшение обменного поля в ферромагнетике, приводящее к увеличению коэффициента прозрачности границы С/Ф, способствует усилению эффекта спинового экранирования. Никель в качестве ферромагнитного слоя был выбран в связи с тем обстоятельством, что в ряду элементов переходного ряда он наиболее близок к материалу, в котором ферромагнетизм обусловлен зонными электронами,

а не локализованными моментами. В случае ферромагнетизма, обусловленного зонными электронами, эффект спинового экранирования оказывается максимальным. Это обстоятельство позволяло надеяться на то, что в соответствии с теоретическими предсказаниями эффект спинового экранирования окажется значительным в меру того, насколько никель близок к зонному ферромагнетизму.

В третьей главе диссертации мы провели собственные исследования поведения сдвига Найта в ванадии при переходе в сверхпроводящее состояние. Наши образцы представляли собой фольгу из чистого ванадия (99,99%) толщиной 50 мкм. Отношение электросопротивления при комнатной температуре Я(ЗООК) к остаточному электросопротивлению К0 вблизи температуры сверхпроводящего перехода КЯЯ = К(ЗООК)/Яо у наших образцов составляла примерно 30. Измерения ЯМР на ядрах 51V проводились при температурах от 4.2 К до 1.4 К. Частота радиочастотного поля составляла V = 6115.8 кГц.

На Рис. 1(а) представлены спектры ЯМР от образца чистого ванадия в перпендикулярной ориентации внешнего магнитного поля относительно плоскости фольги в нормальном (Т = 4.2 К) и сверхпроводящем (Т - 2.2 К и 1.4 К) состояниях. В нормальном состоянии наблюдается асимметричная линия ЯМР. Характер асимметрии явно указывает на то, что толщина образцов сравнима с глубиной скин слоя, которая, по оценкам, на частоте 6115.8 кГц составляет величину порядка 50 мкм. Форма резонансной линии описывается с высокой точностью смесью кривых дисперсии и поглощения гауссовой формы. Ширина резонансной линии (расстояние от пика до пика в производной линии поглощения) составила АН - 16.9 Э. Резонансное поле оказалось равным Но- 5433.0 Э. Таким образом, сдвиг от положения резонансного поля в диэлектрике ЯЛ = 5464.4 Э равен дН = 31.4 Э, и найтовский сдвиг в нормальном состоянии составил К = ЗН/Нгц = 0.58 ± 0.01%. Такая величина сдвига полностью совпадает с измеренным ранее значением в работе Р. Ноера и В. Найта [3]. При переходе в сверхпроводящее состояние, как видно из Рис. 1(а), с понижением температуры (Т= 2.24 и 1.4 К) резонансная линия смещается в сторону больших магнитных полей и уширяется приблизительно до АН = 23 Э при Т = 1.4 К.

х н

0

1

5400 5420 5440 5460 5480 5500 5400 5420 5440 5460 5480 5500 Я(Э) Я(Э)

Рис. 1. Спектры ЯМР от образцов чистого ванадия (а) в перпендикулярной

ориентации внешнего постоянного магнитного поля относительно плоскости

фольги в нормальном (Г= 4.2 К) и сверхпроводящем (Т= 2.2 и 1.4 К) состояниях;

(б) в параллельной ориентации внешнего постоянного магнитного поля в

нормальном (Г=4.2К) и сверхпроводящем (Т= 2.35 К) состояниях. Кружками

показаны результаты подгонки с учетом дрейфа нулевой линии. Линии

описываются смесью кривых дисперсии и поглощения гауссовой формы.

В параллельной ориентации плоскости образца относительно постоянного магнитного поля в нормальном состоянии наблюдается тот же спектр, что и в перпендикулярной ориентации (Рис. 1(6), Г=4.2 К). При переходе в сверхпроводящее состояние (Рис. 1(6), Т = 2.35 К) смещение линии в сторону больших магнитных полей происходит гораздо быстрее, чем в случае перпендикулярной ориентации. Это связано с тем, что в параллельной ориентации образца размагничивающее поле равно нулю, а в перпендикулярной ориентации - 4яМ. Характер изменения АН остается таким же, что и при переходе в сверхпроводящее состояние при перпендикулярной ориентации внешнего магнитного поля к плоскости образца.

Ванадий является сверхпроводником второго рода, и магнитное поле проникает в ванадий в сверхпроводящем состоянии в виде треугольной решетки вихрей Абрикосова [8]. До настоящего времени наиболее детшшшй анализ результатов по ЯМР в сверхпроводниках второго рода, находящихся в смешанном состоянии, был проведен в работе [9]. Известно, что наибольшее число ядер в абрикосовской решетке вихрей находится в поле седловой точки. Следуя работе [9] мы рассчитали истинные

резонансные поля для наших образцов при различных температурах и вычислили значения сдвигов Найта. Результаты расчетов приведены в Таблице 1. Как видно го таблицы, величины полученных сдвигов резонансных линий ЯМР от ванадия в сверхпроводящем состоянии отличаются от сдвига в нормальном состоянии. Этот результат находится в противоречии с полученным ранее результатом в [3], где утверждается, что сдвиг Найта не меняется с переходом в сверхпроводящее состояние.

Таблица 1. Величины сдвигов Найта К для чистого ванадия в нормальном (Н) и сверхпроводящем (С) состояниях при различных температурах.

г, к К, %

У(Н) 4.2 0.58 ±0.01

2.6 0.51 ±0.02

^С) 2.35 0.51 ±0.02

2.2 0.52 ±0.02

Таким образом, наши исследования показали, что сдвиг Найта в чистом ванадии уменьшается при переходе в сверхпроводящее состояние, как и в чистом ниобии, имеющем похожую электронную структуру. В связи с этим мы сделали окончательный выбор ванадия в качестве сверхпроводящего слоя в наших образцах для экспериментальной проверки эффекта спинового экранирования в системе С/'Ф.

В четвертой главе диссертации изложены главные результаты данной диссертационной работы. В ней показаны результаты по обнаружению и изучению особенностей эффекта спинового экранирования в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик.

Для исследований были изготовлены тонкопленочные образцы одиночного V, два образца №Л7№ с различной толщиной ванадия и два образца Рс1ЬхРехЛ//Рс1ЬхРех с различной концентрацией Ре. Образцы готовились на установке молекулярно-лучевой эпитаксии. В качестве подложки использовался монокристаллический М^0(001) с шероховатостью поверхности менее 0.1 нм. Пленки V, №, Р<1 напылялись с помощью электроннолучевой пушки со скоростями 0.15, 0.03 и 0.05 нм/сек соответственно. Сплав Р(1ьхРех образовывался при одновременном

испарении палладия и железа. Значение х задавалось соотношением скоростей палладия и железа. Концентрации железа в полученных сплавах уточнялись по зависимости температуры Кюри как функции концентрации железа. Температура Кюри, определялась из температурной зависимости намагниченности слоев Рф. хРех, измеряемой на БриГО-магнитометре. Мы оценили концентрацию железа в сплавах у двух образцов как 2 и 3 ат. %, На конечном этапе изготовления все образцы покрывались сверху защитным слоем палладия толщиной примерно 3.5 нм. Толщины полученных слоев и качество границ раздела С/Ф определялись методом малоуглового рассеяния рентгеновского излучения. Температуры сверхпроводящих переходов Тс, остаточное электросопротивление и верхние критические магнитные поля НС2 пленок ванадия в наших образцах измерялись по изменению электросопротивления на постоянном токе с использованием стандартной четырехконтактной методики в криостате с откачкой паров 4Не. Значение Тс определялось по середине сверхпроводящего перехода, ширина которого не превышала 0.1 К для всех образцов. Из значения отношения электросопротивления при комнатной температуре к электросопротивлению вблизи Тс К1(Я=Щ300К)/Щ5К) мы определили остаточное удельное электросопротивление. Следуя работе Лазар и др. [6], из соотношений Пиппарда [10] мы оценили величины длины свободного пробега / и сверхпроводящей длины когерентности & для всех образцов. Все измеренные и вычисленные нами величины приведены в Таблице 2.

Измерения ЯМР на ядрах 51V проводились в температурном диапазоне 1.4 -5.2 К. Поскольку для различных образцов рабочая частота несколько отличалась, для возможности сравнения положения резонансных линий все данные были пересчитаны к одной частоте радиочастотного поля, в данном случае к V = 5542.3 кГц. На Рис. 2 показаны сигналы поглощения ЯМР от однослойной пленки ванадия в нормальном и сверхпроводящем состоянии в параллельной (Рис. 2(а)) и перпендикулярной (Рис. 2(6)) ориентациях плоскости образца относительно внешнего магнитного поля. В нормальном состоянии (Г= 5.2 и 3 К) форма резонансной линии в обоих случаях достаточно хорошо описывается гауссовой формой линии поглощения. Ширина

линии равна ЛН= 12.2Э. Величина резонансного поля составила Но = 4923.1 Э. Таким образом, сдвиг линии ЯМР в сторону меньших полей относительно положения линии в диэлектриках (4952.2 Э для 5,У) составил 5Н= 29.1 Э, и сдвиг Найта оказался равным К = 0.59 %. Такая величина сдвига Найта в пределах точности эксперимента хорошо совпадает с ранее измеренным сдвигом Найта в фольге.

Таблица 2. Экспериментальные параметры изучаемых образцов. В таблице приведены толщина (1у и шероховатость /? ванадиевого слоя, температура сверхпроводящего перехода Тс, отношение электросопротивлений ДЛЯ, длина свободного пробега электронов проводимости I и сверхпроводящая длина когерентности Толщины ферромагнитных слоев у всех трехслойных образцов равны df= 3 нм.

Образец V Pdo.98Feo.o2A/'/Pdo.9gFeo.o2 Pd0.97Fe0.03 А'' /Pdo.97Feo.03 №/У/№

(нм) 30 36 42 44 70

¡3 (нм) 0.3 1.3 1.3 1.6 0.8

ТИК) 4.65 3.02 3.55 4.05 4.4

шт 11 4.6 6 4.4 8.2

1 (нм) 15 5 7 5 ,10

&(нм) 14 8 10 8 И

При переходе в сверхпроводящее состояние в параллельной ориентации (Рис. 2(а), Т= 1.7 К) сигнал смещается в сторону больших магнитных полей относительно сигнала в нормальном состоянии, ширина линии практически не изменяется и остается равной ширине линии в нормальном состоянии ДН= 12 Э. В перпендикулярной ориентации (Рис. 2(6), Т= 1.4 К) сигнал также смещается в сторону больших магнитных полей, но в этом случае резонансная линия уширяется до АН = 16.4 Э. Как видно из рисунка, в обоих случаях линия ЯМР так же, как и в нормальном состоянии описываются гауссовой формой. Различие в ширинах линий поглощения ЯМР при различных ориентациях образца относительно внешнего магнитного поля, по-видимому, связано с тем, что причиной уширения линии в случае перпендикулярной ориентации является пиннинг вихрей. Оценки показывают, что в параллельной ориентации образец находится в безвихревом

состоянии. Безвихревое состояние может возникнуть, если толщина сверхпроводящей пленки й, меньше глубины проникновения А/. магнитного поля [11]. В этом случае магнитное поле экспоненциально уменьшается при удалении от обеих поверхностей вглубь образца на характерной длине, равной глубине проникновения Л£. Расчет показывает, что при имеющемся соотношении между ¿у ~ 30 нм и Хь - 50 нм неоднородность распределения магнитного поля не приводит к уширению линии ЯМР. Это связано с тем, что магнитное поле оказывается неоднородным только в самой приповерхностной области пленки. Свертка распределения поля с гауссовой формой линии в данном случае приводит только к небольшому искажению крыльев резонансной линии.

я (Э) я (Э)

Рис. 2. Спектры ЯМР (а), (б) - от одиночной пленки V в нормальном и сверхпроводящем состояниях (а) в параллельной ориентации плоскости образца относительно внешнего магнитного поля и (б) в перпендикулярной ориентации. Спектры ЯМР (в), (г) и (д) - от трехслойных образцов (в) Рс1о.98рео.о2А<7Рс1о.98Рео.о2> (г) Рёо.57рео.оз^/Рёо.о97рео.оз и (д) №/У/№ в перпендикулярной ориентации внешнего магнитного поля относительно плоскости образцов. Открытыми кружками показаны результаты подгонки гауссовой линии к эксперименту

На Рис. 2(в,г,д) приведены спектры ЯМР от трех трехслойных образцов, Рйо.98рео.о2/У/Рс10.98Рео,о2, Pdo.97Feo.o3WPdo.097Feo.o3 и №/У/№ в перпендикулярной ориентации внешнего магнитного поля относительно плоскости пленок. Толщина ванадия в образце №Л7№ составляет 44 нм. Спектры ЯМР от слоев ванадия в трехслойных системах в нормальном состоянии (Т= 2.7 и 3 К) полностью идентичны спектрам от однослойного ванадия. При переходе в сверхпроводящее состояние (Г= 1.4 и 1.8 К) сигналы поглощения во всех случаях, так же, как и от одиночной пленки, смещаются в сторону больших магнитных полей и уширяются. Вместе с тем из Рис. 2(в,г,д) видно, что во всех спектрах трехслойных образцов Ф/С/Ф в сверхпроводящем состоянии происходит заметное искажение формы линии, а именно, происходит уширение высокополевого крыла.

Рис. 3. Спектры ЯМР от трехслойных образцов 1\ПЛ//№ в сверхпроводящем состоянии ванадия в параллельной ориентации внешнего магнитного поля относительно плоскости образца (а) с толщиной ванадия (1у = 44 нм, (б) с толщиной ванадия (1у= 70 нм (образец ШУМ*). Кружками показаны результаты численной подгонки с учетом эффекта спинового экранирования [2].

51у (а).

4900 4920 4940 4960 4980

Я (Э)

На Рис. 3 показаны спектры ЯМР трехслойных образцов №/\7№ с различными толщинами ванадия ¿у = 44 нм (Рис. 3(а)) и 70 нм (Рис. 3(6)). Видно, что в случае образца с меньшей толщиной ванадия {с1у ~ 24), при переходе в сверхпроводящее состояние, происходит искажение формы линии поглощения (Рис. 3(а)) в виде уширения высокополевого крыла, как это было и при перпендикулярной ориентации этого образца относительно направления внешнего магнитного поля (Рис. 2(д)). При более толстом слое ванадия (с1у =70 нм) в сверхпроводящем состоянии линия становится более симметричной (Рис. 3(6)), подобно линии ЯМР от однослойного ванадия.

Из теории сверхпроводников второго рода следует, что форма линии ЯМР в смешанном состоянии сверхпроводника II рода определяется сверткой линии ЯМР в нормальном состоянии с сингулярным распределением поля в вихревом состоянии. Наблюдать истинное распределение локальных полей в вихревом состоянии можно лишь в свободных от пиннинга эллипсоидальных образцах, изготовленных из особо чистых монокристаллических материалов с параметром Гинзбурга-Ландау к ~ 1 (например, сверхчистого ниобия) [12]. В наших же тонкопленочных образцах оцененный нами параметр к ~ 3-4. Это значит, что присутствует пиннинг. Пиннинг вихрей приводит к трансформации сингулярности в распределении магнитного поля в регулярной вихревой решетке в гауссово распределение с шириной, которая может быть оценена как ¿)#у ~ ( НС2-Н0)/2к2. При поле Нс2 ~ 5000 Э и Н0= 4920 Э это дает АНУ ~ 3.5 Э. В этом случае если форма линии ЯМР в нормальном состоянии гауссова, то в сверхпроводящем состоянии она должна оставаться гауссовой с дополнительным оцененным выше уширением. Именно это наблюдается в спектре ЯМР от однослойной пленки ванадия в сверхпроводящем состоянии при перпендикулярной ориентации плоскости образца относительно направления внешнего магнитного поля (Рис. 2(6) при Т= 1.4 К). Для наших трехслойных систем С/Ф/С коэффициент Гинзбурга - Ландау составляет к = 4 -5, поэтому так же, как и в случае однослойной пленки ванадия, следует ожидать пиннинг вихрей на неоднородностях кристаллической структуры сверхпроводящих слоев. Более того, Брандтом [13] показано, что в трехслойной

системе Ф/С/Ф пиннинг вихрей может только усиливаться из-за контакта сверхпроводящей пленки с ферромагнитной. Таким образом, при рассмотрении влияния вихрей на форму линии в наших трехслойных образцах (Рис. 2(в, г, д)), мы приходим к выводу, что их образование при переходе в сверхпроводящее состояние не может быть причиной уширения высокополевого крыла линии ЯМР. Уширение высокополевого крыла наблюдается в трехслойных образцах и в параллельной ориентации плоскости образцов относительно внешнего магнитного поля (Рис. 3 (а)), когда пленки находятся в безвихревом состоянии.

Согласно модели спинового экранирования Бержерет и др. [2], спиновая поляризация электронов проводимости а(х) от границы раздела проникает в сверхпроводящий слой на глубину & так, что направление этой поляризации противоположно направлению намагниченности ферромагнитного слоя, и, следовательно, направлению внешнего магнитного поля. Через сверхтонкое (контактное) взаимодействие эта спиновая поляризация индуцирует в окружении ядер сверхпроводника локальное магнитное поле Н1ос, противоположное внешнему магнитному полю. Это означает, что при регистрации ЯМР от этих ядер сигнал будет смещаться в сторону больших магнитных полей. Для того, чтобы оценить, каким образом возникшая поляризация повлияет на регистрируемые спектры ЯМР от сверхпроводящих слоев, нужно рассмотреть пространственное распределение индуцированного момента в сверхпроводящем слое. Дополнительное локальное магнитное поле можно записать как

Н1ос= Нтех р(-0 (О

где х = 0 соответствует положению границы раздела С/Ф, а Нт - максимальное локальное поле от наведенной спиновой поляризации. Распределение этого локального поля можно рассчитать по формуле:

РШ)=1Х<*х5(Н-Н^ С*))- (2)

Свертка этого распределения с невозмущенной производной Гауссовой линии даст нам форму результирующего сигнала от сверхпроводящих слоев с конечной индуцированной спиновой поляризацией, приникающей через границу

раздела С/Ф. Результат численного моделирования линии ЯМР имеет уширенное высокополевое крыло, сильно напоминающее экспериментальные спектры, наблюдавшееся в трехслойных образцах (Рис. 2(в, г, д)). Степень искажения высокополевого крыла линии ЯМР так же, как положение резонансной линии, определяются амплитудой спиновой поляризации. Вклад в низкополевую часть резонансных линий, в основном, дают ядра ванадия, находящиеся в глубине слоя ванадия, которая не подвержена неоднородной спиновой поляризации. На Рис. 3 открытыми кружками показана численная подгонка экспериментальных спектров в соответствии с вышеприведенной моделью для двух образцов №/У/№ с различными толщинами сверхпроводящего слоя ванадия.

Как видно из рисунка, подгонка спектров по модели, учитывающей эффект спинового экранирования, дает хорошее совпадение экспериментальных и рассчитанных кривых. Тот факт, что проявление эффекта спинового экранирования в спектрах ЯМР с увеличением толщины пленок ванадия резко уменьшается (Рис. 3(6)), указывает на то, что глубина проникновения спиновой поляризации в сверхпроводящий слой сравнима с величиной сверхпроводящей длины когерентности. Это хорошо согласуется с теоретическими представлениями работы [2].

Основные результаты и выводы

1. Разработан и создан оригинальный спектрометр ЯМР, обладающий высокой чувствительностью на рабочей частоте 5 - б МГц. Созданный стационарный спектрометр ЯМР позволяет регистрировать сигналы поглощения от пленок ванадия или ниобия толщиной в несколько десятков нанометров.

2. На основе анализа экспериментальных данных, касающихся структуры границы раздела в исследованных ранее слоистых тонкопленочных системах С/Ф, сделан вывод о том, что ванадий является наиболее подходящим материалом в качестве сверхпроводящего слоя для поиска эффекта спинового экранирования в тонких пленках сверхпроводник/ферромагнетик.

3. Установлено, что сдвиг Найта в ванадии уменьшается при переходе в сверхпроводящее состояние, что является необходимым условием для наблюдения эффекта спинового экранирования.

4. Экспериментально обнаружено, что в трехслойных образцах Ф/С/Ф происходит заметное искажение высокополевого крыла линии поглощения ЯМР в сверхпроводящем состоянии образца. Анализ характера искажения формы линии, а также анализ его зависимости от толщины сверхпроводящего слоя ванадия в трехслойных образцах Ni/V/Ni позволили сделать однозначный вывод о том, что данный эффект обусловлен предсказанным ранее эффектом спинового экранирования в слоистых системах сверхпроводник/ферромагнетик.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах: А1. Гарифуллин И.А. Структура границ раздела в многослойных тонкопленочных металлических гетероструктурах /И.А.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов //Известия РАН. Серия физическая,- 2007,- Т.71, №2,- С.280-282. А2. Сдвиг Найта в сверхпроводящем ванадии /ИА.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов, Л.Р.Тагиров //Письма в ЖЭТФ.- 2008,- Т.87, №6,- С.367-371. A3. Experimental observation of the spin screening effect in superconductor/ferromagnet thin film heterostructures /R.I.Salikhov, I.A.Garifullin, N.N.Garifyanov et al. //Phys. Rev. Lett.- 2009,- V.102.- P.087003.

A4. Структура границ раздела в многослойных тонкопленочных металлических гетероструктурах /И.А.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов //Сборник трудов симпозиума. 9-ый Международный симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов».- ODPO-9.- Ростов-на-Дону, п. Лоо, 19-23 сентября 2006г,-Ростов н/Д: Изд-во РГПУ, 2006,- Т.1.- С.99-102.

А5. Knight shift in the superconducting vanadium /I.A.Garifullin, N.N.Garifyanov, R.I.Salikhov, L.R.Tagirov //Book of abstracts. EUROMAR magnetic resonance conference -6-11 July 2008, St.Petersburg.- St.Petersburg 2008,- P. 170. A6. Экспериментальное наблюдение эффекта спинового экранирования в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик

/И.А.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов, Л.Р.Тагиров //Сборник трудов симпозиума. XIII Международный симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника».-Институт физики микроструктур РАН, Нижний Новгород, 16-20 марта 2009г.-отпечатано ИФМ РАН, Ниж. Новгород, 2009.- Т.1.- С.22-23.

Литература

1. Magnetic heterostructures /K.B.Efetov, I.A.Garifullin, A.F.Volkov, and K.Westerholt.-Book series: Springer tracts in modern physics, 2008,- V.227.-P.251-289.

2. Bergeret F.S. Induced ferromagnetism due to superconductivity in superconductor-ferromagnet structures /F.S.Bergeret, A.F.Volkov, and K.B.Efetov //Phys. Rev. В.-2004,-V.69.- P. 174504.

3. Noer R.J. Nuclear magnetic resonance and relaxation in superconducting vanadium /RJ.Noer, and W.D.Knight /Rev. Mod. Phys.- 1964,- V.36.- P. 177.

4. Possible origin for oscillatory superconducting transition temperature in superconductor-ferromagnet multilayers /Th.Muhge, N.N.Garif yanov, Yu.V.Goryunov,

G.G.Khaliullin, L.R.Tagirov, K.Westerholt, I.A.Garifullin, H.Zabel //Phys. Rev Let.-1996,-V.77.-P.1857.

5. Magnetism and superconductivity of Fe/Nb/Fe trilayers /Th.Muhge, K.Westerholt,

H.Zabel, N.N.Garifyanov, Yu.V.Goryunov, I.A.Garifullin, G.G.Khaliullin //Phys. Rev. В.- 1997,- V.55.- P.8945.

6. Superconductor/ferromagnet proximity effect in Fe/Pb/Fe trilayers /L.Lazar, K.Westerholt, H.Zabel, L.R.Tagirov, Yu.V.Goryunov, N.N.Garifyanov, I.A.Garifullin //Phys. Rev. В.- 2000,- V.61.- P.3711-3722.

7. Re-entrant superconductivity in the superconductor/ferromagnet V/Fe layered system /I.A.Garifullin, D.A.Tikhonov, N.N.Garifyanov, L.Lazar, Yu.V.Goryunov, S.Ya.Khlebnikov, L.R.Tagirov, K.Westerholt, and H.Zabel //Phys. Rev. В.- 2002,- V.66, N.020505(R).- P. 1-4.

8. Redfield A. G. Local-field mapping in mixed-state superconducting vanadium by nuclear magnetic resonance /A.G. Redfield //Phys. Rev.- 1967.- V.162, N.2.- P.367-374.

9. Rossier D. Magnetic field distribution in superconducting niobium by nuclear magnetic resonance Fourier Spectroscopy /D.Rossier, and D.E.MacLaughlin //Phys. Kon. Mat.-1970.- V.ll.- P.66-92.

10. Pippard A.B. Experimental analysis of the electronic structure of metals /A.B.Pippard //Rep. Prog. Phys.- I960,- V.23, N.I.- P. 176-266.

11. Behavior of first- and second-kind superconducting films near their critical fields /J.P.Burger, G.Deutscher, E.Guyon, and A.Martinet //Phys. Rev.- 1965.- V.137, №3A.-P.A853-A859.

12. Brandt E.H. Magnetic field density of perfect and imperfect flux line lattices in type II superconductors /E.H.Brandt //J. Low Temp. Phys.- 1988,- V.73.- P.355.

13. Brandt E.H. Muon spin rotation and the vortex lattice in superconductors /E.H.Brandt //Physica B, Cond. Mat.- 2008,- V.404.- P.695-699.

\Л

Отпечатано в ООО «Печатный двор», г. Казань,ул. Журналистов, 1/16, оф.207

Тел: 272-74-59, 541-76-41, 541-76-51. Лицензия ПД №7-0215 от 01.11.2001 г. Выдана Поволжским межрегиональным территориальным управлением МПТР РФ. Подписано в печать 06.08.2009г. Усл. п.л 1,3 Заказ № К-6727. Тираж 100 экг Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать - рюография.

Введение

Глава 1 Методика эксперимента

1.1. Высокочувствительный стационарный спектрометр ЯМР

1.2. Приготовление образцов: метод молекулярно-лучевой эпитаксии

1.3. Характеризация образцов: метод малоуглового отражения рентгеновского излучения

Глава 2 Выбор объекта исследования

2.1. Выбор материала в качестве сверхпроводящего слоя

2.2. Выбор материала в качестве ферромагнитного слоя

Глава 3 Сдвиг Найта в сверхпроводящем ванадии

3.1. Эксперимент

3.1.1. Приготовление образцов

3.1.2. Экспериментальные результаты

3.2. Обсуждение результатов

3.2.1. Учет вихревой структуры

3.2.2. Анализ полученных экспериментальных результатов

Глава 4 Экспериментальное наблюдение эффекта спинового экранирования в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик

4.1. Эксперимент

4.1.1. Приготовление и характеризация тонкопленочных систем

4.1.2. Измерения ЯМР в перпендикулярной ориентации внешнего магнитного поля относительно плоскости образцов

4.1.3. Измерения ЯМР в параллельной ориентации внешнего магнитного поля относительно плоскости образцов

4.2. Обсуждение результатов

Актуальность темы

Взаимодействие двух антагонистических явлений магнетизма и сверхпроводимости в магниторазбавленных сплавах и интерметаллических соединениях изучается уже в течение полувека и до сих пор остается в центре внимания физиков, занимающихся сверхпроводимостью (см, например, [1,2]). Антагонистическими эти два состояния вещества оказываются вследствие того, что ферромагнетизм требует параллельного взаимного расположения электронных спинов в то время как сверхпроводимость - их антипараллельной ориентации.

Ещё в 50-х годах В.Л. Гинзбург [3], нобелевский лауреат 2003 года, первым поставил вопрос, может ли быть ферромагнетик сверхпроводником или нет. Его ответ был отрицательным, хотя он был основан скорее на интуитивном анализе ситуации. В то время микроскопическая теория сверхпроводимости [4] еще не была создана, однако ответ оказался правильным. Сейчас ясно, что при обсуждении этого вопроса необходимо иметь ввиду несколько важных свойств сверхпроводящего и ферромагнитного состояний. В простейшем ферромагнетике локализованные спины ионов остова ориентированы в одном направлении даже в нулевом магнитном поле. Если ферромагнетик является металлом, то в нем имеются электроны проводимости. Между локализованными спинами и спинами электронов проводимости существует обменное взаимодействие вида

Н= Д5<г) (1) здесь 3 - интеграл обменного взаимодействия, в и о - спины локализованных моментов и электронов проводимости, соответственно), которое пытается сориентировать спины электронов проводимости также в одном направлении. Таким образом, зона проводимости ферромагнетика расщеплена на две подзоны. Электроны проводимости со спином вверх и спином вниз имеют различные энергии. Для элементных ферромагнетиков таких как железо, кобальт или никель это расщепление оказывается порядка 1 эВ. Если говорить об обычном сверхпроводнике с синглетным спариванием, то в нем электроны образуют куперовские пары, в которых спины электронов противоположно ориентированы, а суммарный орбитальный момент равен нулю. Электроны в куперовской паре расположены друг от друга на микроскопически большом расстоянии порядка длины когерентности & (или размера куперовской пары). Величина & для разных сверхпроводников варьируется в довольно широких пределах. Например, для олова или свинца величина £ составляет несколько сот нанометров, а для высокотемпературных сверхпроводников она оказывается в сотни раз меньшей величиной. Если какое-то воздействие выстроит спины электронов пары в одном направлении, то сверхпроводимость разрушится. В соответствии с микроскопической теорией сверхпроводимости Бардина-Купера-Шриффера [4] энергия спаривания электронов в куперовской паре Д= 3.5квТ (здесь кв - постоянная Больцмана, Тс - температура сверхпроводящего перехода) оказывается в сотни раз меньше энергии, поляризующей спины в ферромагнетике. Вот почему ферромагнетик не может быть сверхпроводником. Тем не менее, давние эксперименты группы Матиаса [5,6] по измерениям температуры перехода в сверхпроводящее состояние Тс и температуры ферромагнитного упорядочения Тм показали пересечение кривых зависимости Тс и Тм от концентрации редкоземельной магнитной примеси в сверхпроводящем сплаве. А это означает, что в области ниже обеих кривых можно ожидать сосуществование ферромагнетизма и сверхпроводимости. Прямые же измерения намагниченности в сверхпроводнике затруднены, поскольку на поверхности сверхпроводника в магнитном поле циркулируют незатухающие токи, вследствие так называемого эффекта Мейсснера. Они экранируют вклад в намагниченность, обусловленный магнитными ионами. В то время, когда проводились эксперименты группы Матиаса, метод неупругого рассеяния нейтронов, который позволяет зафиксировать само наличие и тип магнитного упорядочения, еще не получил своего развития. Помимо того, что ферромагнетизм подавляет сверхпроводимость, в этом явлении существует еще одно обстоятельство, связанное с самой возможностью возникновения ферромагнитного порядка в сверхпроводнике. Дело в том, что магнитное упорядочение в спин-системе локализованных моментов редкоземельных примесей возникает за счет косвенного обменного взаимодействия через электроны проводимости, взаимодействие Рудермана-Киттеля-Касуйи-Иосиды (РККИ). Это взаимодействие, в свою очередь, оказывается пропорциональным спиновой восприимчивости электронов проводимости. В соответствии с теорией БКШ спиновая восприимчивость электронов проводимости в сверхпроводнике уменьшается с уменьшением температуры и оказывается равной нулю при Т= О К. Это означает, что сама возможность магнитного упорядочения примесей в сверхпроводнике становится сомнительной. Теоретики в 60-е годы проявили большую активность, обсуждая, как можно организовать сосуществование ферромагнетизма и сверхпроводимости. Принимал в этом обсуждении участие и второй нобелевский лауреат 2003 года A.A. Абрикосов. Он придерживался точки зрения, что сильное спин-орбитальное взаимодействие позволяет сохраняться куперовским парам и при не равном нулю полном спине. Вместе с тем более красивой и не менее правдоподобной является идея, предложенная Андерсоном и Су лом [7]. Они предположили, что ферромагнитное упорядочение в сверхпрводнике возникает в доменах с размерами меньше длины когерентности & или размера куперовской пары сверхпроводника. Такое состояние не подавляет сверхпроводимость, поскольку оно не создает обменное поле на размерах куперовской пары. Позднее в 80-х годах эксперименты по рассеянию нейтронов [8], которые чувствительны к пространственной ориентации спинов, показали наличие спиральной структуры. В этих экспериментах образцы представляли собой интерметаллические соединения с формулой (RE)Rh4B4 (здесь RE - это редкоземельный магнитный ион). Как видно из Рис. 1, отображающего ъ 3 г 1 о -1 -2

150

100

Мг 50 I О

1 1 1 1 1 1 1 ! ЕгВЦБ^ ' 'Г

А * | —

4 - ». . .* .• . »' * . ■■» "" *

Я иЛ

1 I 1 1 ! [ 1 1 1 V

Тс2

3 4 5 6

Температура, Я

8 \9

Тс,

10

Рис. 1. Зависимости магнитной восприимчивости по переменному току / и электросопротивления Я от температуры для соединения ЕгШ14В4 [8]. Температурный гистерезис вблизи ТС2 = 0.93 К для обеих величин отражает природу фазового перехода из сверхпроводящего в нормальное ферромагнитное состояние. Последующие эксперименты по рассеянию нейтронов показали, что в узком интервале температур в окрестности Тс2 в этом соединении одновременно сосуществуют сверхпроводимость и спиральная магнитная структура. температурную зависимости электросопротивления и намагниченности образца ЕгШ14В45 при понижении температуры до Тс1 = 8.7 К возникает сверхпроводимость. Далее в узком температурном интервале в окрестности ТС2 - 0.93 К, согласно нейтронным измерениям, возникает спиральная магнитная структура. Она не подавляет сверхпроводимость. При дальнейшем понижении температуры возникает ферромагнитный порядок и сверхпроводимость пропадает.

Еще раньше в 70-х годах экспериментальные исследования ЭПР в сверхпроводниках, проводившиеся в лаборатории физики металлов Казанского физико-технического института АН СССР [9,10], подтвердили наличие нового типа обменного взаимодействия между магнитными примесями в сверхпроводнике, которое при низких температурах может приводить к так называемому криптоферромагнитному (спиральному) упорядочению. Данные по ЭПР показали следующее. Исследовался ЭПР на локализованных моментах Ег, внедренных в небольшом количестве в Ьа. Между магнитными ионами эрбия в нормальном состоянии имеется косвенное обменное взаимодействие типа РККИ. РККИ-взаимодействие заключается в том, что локализованные моменты примесей поляризуют спины электронов проводимости за счет б-Г взаимодействия. Другой локализованный момент, опять таки, за счет взаимодействия чувствует эту поляризацию. Таким образом, возникает косвенное обменное взаимодействие между локализованными моментами через электроны проводимости. Это взаимодействие в разбавленных магнитных сплавах, как уже указывалось выше, приводит обычно к магнитному упорядочению при низких температурах.

Что происходит с этим взаимодействием в СП состоянии? В свое время считалось, что РККИ-взаимодействие в сверхпроводящем состоянии ослабевает, поскольку спиновая восприимчивость электронов проводимости должна в сверхпроводящем состоянии стремиться к нулю при понижении температуры. Это предсказание, в принципе, верно. Здесь только надо быть аккуратным. Надо всегда сравнивать среднее расстояние между примесями и длину когерентности сверхпроводника Если куперовская пара умещается в пространстве между магнитными ионами, то оказывается, что нет промежуточного объекта со спином (куперовская пара имеет спин, равный нулю), через который могут взаимодействовать локализованные моменты. В действительности же в магнитных сплавах, содержащих несколько атомных процентов магнитных примесей, среднее расстояние между магнитными ионами может оказаться много меньше длины когерентности, как это имеет место в сплаве Ьа-Ег. Это значит, что ближайшие друг к другу локализованные моменты, которые взаимодействуют через РККИ-взаимодействие, не будут видеть другого электрона куперовской пары. Он слишком далек от этого места. Вследствие этого во взаимодействии на среднем расстоянии ничего меняться не будет. Однако на расстояниях порядка длины когерентности локализованные моменты будут чувствовать поляризацию спинов электронов проводимости с противоположным относительно этого знаком. Это происходит благодаря сверхпроводящим корреляциям электронов в куперовском конденсате. Этот факт был установлен в результате исследований ЭПР в сверхпроводниках. Вот, что было известно о «сверхпроводящем» обмене в разбавленных магнитных сплавах. Как уже указывалось выше, этот обмен должен приводить при низких температурах в сверхпроводящем состоянии к так называемому криптоферромагнитному состоянию. Подытоживая написанное выше, можно сделать вывод о том, что в сплавах происходит с одной стороны подавление сверхпроводимости ферромагнетизмом, с другой - при определенных условиях может происходить модификация ферромагнитного состояния сверхпроводимостью.

Взаимное влияние сверхпроводимости и ферромагнетизма оказывается еще более интересным при его исследовании в искусственно приготовленных тонкопленочных слоистых системах, состоящих из сверхпроводящих и ферромагнитных слоев. В этом случае сверхпроводимость и ферромагнетизм разнесены в пространстве, и это явление называется эффектом близости сверхпроводник/ферромагнетик (С/Ф). В случае тонкопленочных гетероструктур С/Ф сверхпроводимость разрушается вследствие проникновения купер овских пар в Ф-слой, где они подвергаются воздействию обменного поля (см., например, обзор [11]). В этом случае можно ожидать сильное подавление сверхпроводимости ферромагнетизмом. Рассмотрим двухслойную пленочную систему С/Ф (Рис. 2). Для того, чтобы огцутить насколько сильно это подавление, проанализируем так называемый куперовский предел. Он означает, что толщины Ф- и С-слоев меньше соответствующих длин когерентности. Допустим вдобавок, что интерфейс С/Ф абсолютно прозрачен для куперовских пар, т. е. они могут беспрепятственно проникать с одной стороны бислоя на другую. В этом случае можно «размазать» обменное поле, действующее только в Ф-слое Нех, на весь образец и получить эффективное поле пех Пех КА) здесь df ж с1ц - толщины Ф- и С-слоев, соответственно. Зеемановскую энергию, производимую этим эффективным обменным полем Н1(/, необходимо сравнить с энергией связи электронов в куперовской паре А « 3.5квТс. Если взять для примера железо в качестве Ф-слоя 1 эВ), а свинец или ниобий в качестве С-слоя (Гс~ 10 К), то мы увидим, что одного монослоя железа достаточно, чтобы полностью подавить сверхпроводимость слоя свинца или ниобия толщиной 70 нм. На самом деле ситуация оказалась гораздо более сложной и интересной.

Первая работа по изучению эффекта близости С/Ф была выполнена группой Вертхамера в 1965 году [12]. В этой работе сверхпроводником являлся свинец, в качестве Ф-слоев использовались Ре, N1 и вё, а также сплавы 1 % Ре в Мо и 2.9 % вс! в РЬ. Были измерены зависимости Тс от толщины слоя свинца. Интерпретация полученных данных была проведена с

С Ф фл/х() нех

- —. Л - .к.

Рис.2 Двухслойная система сверхпроводник/ферромагнетик. использованием комбинации теорий Де Жена - Вертхамера для сверхпроводящего эффекта близости с нормальным немагнитным металлом [13-15] и модели сверхпроводимости в присутствии магнитных примесей Абрикосова-Горькова [16]. Было получено качественное согласие теории с экспериментальными результатами. Делалась попытка [17] использовать тонкие слои хрома в мультислоях со сверхпроводящим сплавом Pb-Bi для усиления пиннинга вихрей. Группой Шуллера в Аргонской Национальной Лаборатории изучались свойства сверхрешеток Mo/Ni и V/Ni [18-20]. При исследовании температурной зависимости верхнего критического поля НС2 в мультислоях С/Ф в параллельной ориентации магнитного поля относительно плоскости образца в этих работах была, в частности, впервые обнаружена двумерная сверхпроводимость. Первые значительные по полученным результатам работы были выполнены в группе Кеттерзона в Иллинойсе [21,22]. Ими изучались сверхпроводящие свойства сэндвичей Fe/V/Fe и сверхрешеток VmFen. Помимо двумерного характера сверхпроводимости в параллельной ориентации образцов относительно внешнего магнитного поля, было впервые обнаружено «возвратное» поведение Тс в зависимости от толщины слоев железа [22]. Для двух из пяти образцов с различными фиксированными значениями толщины слоя ванадия в зависимости Tc(dFe) (Рис. 3) было обнаружено появление сверхпроводимости при одном большом значении dpe после ее исчезновения при малых dFe. Авторы отметили, что такое поведение Тс является неожиданным в рамках имеющихся теорий эффекта близости С/Ф. Первый обзор результатов изучения эффекта близости С/Ф был написан Джином и Кеттерзоном в 1989 году [23]. Полученные свидетельства наличия «возвратной» сверхпроводимости дали первый толчок развитию теории. Радович и др. [24,25] предприняли попытку объяснить возвратное поведение Тс, предположив, что фазовое различие в парных волновых функциях двух соседних С-слоев, разделенных Ф-слоем, не обязательно равно нулю, а может принимать значения между 0 и тт. Согласно расчетам для мультислоев С/Ф это может приводить к осцилляциям Тс как

П (число атомных слоев)

Рис. 3. Зависимость температуры сверхпроводящего перехода Тс от толщины слоев железа для сверхрешеток VmFen (пит- количество атомных слоев) [22]. функции толщины Ф-слоя. Вместе с тем, экспериментальные результаты, полученные группой Кеттерзона и побудившие эти теоретические исследования, недостаточны для утверждения, что тг-фаза существует в исследованных образцах. Кава1учи и Сома [26] экспериментально обнаружили, что в тонкопленочных мультислоях БеЛЧЬ при толщине слоев железа, меньших 3 нм, ферромагнетизм исчезает. Осталось невыясненной причина этого исчезновения. То ли это образование сплава на интерфейсе, то ли проявление двумерного характера ферромагнетизма. Измерения Нс2(Т) в параллельной ориентации поля относительно плоскости образца с ферромагнитными слоями железа указывали на двумерный характер сверхпроводимости.

Таким образом, первые эксперименты по изучению взаимодействия сверхпроводимости и ферромагнетизма в пленочных гетероструктурах С/Ф выявили, что в случае С/Ф структур, как и ожидалось, подавление сверхпроводимости оказывается несколько большим, чем в С/Н структурах (Н - нормальный металл). Кроме того, обнаруживается немонотонная зависимость Тс от толщины ферромагнетика.

В настоящее время многие особенности эффекта близости С/Ф довольно хорошо поняты. Не последнюю роль в этом понимании сыграла группа Тарифуллина, работающая в КФТИ [27]. Этой группой были изучены свойства тонкопленочных систем С/Ф на базе сверхпроводников №>, РЬ, V. В качестве ферромагнетика использовалось железо, а также сплав железо-палладий. Было показано, что характер изменения Тс с изменением толщины слоя железа в образцах Т^Ь/Те сильно зависит от методики приготовления [28,29]. Из этого можно было заключить, что определяющую роль во взаимодействии сверхпроводимости и ферромагнетизма играет качество границы раздела С/Ф. Измеряя намагниченность образцов с различной толщиной железа (это подробно будет описано во второй главе данной работы) они сделали вывод, что на границе раздела в системах ИЬ/Бе образуется «мертвый» в магнитном отношении слой железа, толщиной примерно 0.5 - 0.7 нм. Этот слой возникает из-за взаимной диффузии атомов ниобия и железа через границу раздела. В результате анализа полученных экспериментальных данных было показано, что наличие «мертвого» в магнитном отношении слоя железа на границе С/Ф может привести немонотонному поведению Тс от толщины слоя железа. Вопрос о том, каким будет Тс в системах С/Ф при отсутствии промежуточных слоев, оставался открытым.

Для того, чтобы исключить влияние промежуточного слоя при изучении эффекта близости, была выбрана система РЬ/Ре [30]. Эти два металла не растворяются друг в друге вплоть до самых малых концентраций, даже в жидкой фазе. Подробный анализ структур границ раздела в многослойных тонкопленочных металлических гетероструктурах приводится в Главе 2 данной диссертационной работы. Исследования показали, что в этой системе также не происходит сильного подавления температуры сверхпроводящего перехода пленки свинца, и также возникает немонотонная (осцилляционная) зависимость Тс от толщины слоя железа. Основным выводом работы была констатация факта, что причиной слабого подавления сверхпроводимости является ограниченная прозрачность границы раздела двух металлов для электронов проводимости. Ограничение прозрачности в данной ситуации возникает по двум причинам. Первая - это сильное различие электронных структур свинца и железа, приводящее к слабой гибридизации зон проводимости двух металлов, находящихся в контакте друг с другом, вторая - наличие квантово-механического барьера на границе раздела, из-за расщепления зоны проводимости ферромагнетика на две подзоны со спином вверх и со спином вниз. Из квантовой механики известно [31], что коэффициент отражения электронов от границы раздела двух металлов оказывается пропорциональным квадрату разности фермиевых волновых векторов этих двух металлов.

Почему температура сверхпроводящего перехода в этой системе проявляет осцилляционный характер с изменением толщины ферромагнитного слоя? Анализ полученных результатов показывает, что такое поведение Тс связано с реализацией состояния Ларкина-Овчинникова-Фульде-Феррела (состояния ЛОФФ), когда в ферромагнетике возникает неоднородное сверхпроводящее состояние. Качественное описание физики этого явления было предложено Демлером и др. [32]. Рассмотрим куперовскую пару, проходящую через границу раздела С/Ф в ферромагнитный слой. В ферромагнетике из-за обменного взаимодействия зона проводимости расщеплена на две подзоны (Рис. 4(а)): подзона электронов со спином, ориентированным параллельно обменному полю, и подзона электронов с антипараллельно ориентированным спином. Очевидно, что один электрон куперовской пары, оказавшейся в Ф-слое, со спином параллельным обменному полю окажется в более выгодном по энергии состоянии, чем второй электрон с антипараллельным спином. Это означает, что , потенциальная энергия первого электрона понизится на величину энергии обменного поля в ферромагнетике, в то время как потенциальная энергия второго увеличится на ту же самую величину. Из условия закона сохранения энергии кинетическая энергия одного электрона уменьшится, а второго увеличится. Таким образом, абсолютные величины моментов импульса электронов куперовской пары в ферромагнетике отличаются, т.е. суммарный импульс пары Акр = - к"ип - 21/ур (здесь / - энергия расщепления зоны проводимости ферромагнетика, а Ур - фермиевская скорость электронов в ферромагнетике) не равен нулю (см. Рис. 4(6)), как это имеет место для пар в сверхпроводящем слое. Отличие от нуля суммарного импульса пар Акр Ф 0 приводит к очень важному следствию -пространственной модуляции амплитуды пар в объеме материала, т. е. к неоднородному сверхпроводящему состоянию.

Действительно, парную волновую функцию куперовской пары вдоль одного направления х, с учетом инвариантности перестановки электронов в паре, можно записать как:

П + Где (3) а) , ! Атр - ф-^ 2.1ШЧ Л/р 1 Е \ г,тах

М V J к К» Г У к Е

Рис. 4. (а) Проникновение куперовской пары из сверхпроводящего слоя в ферромагнитный с расщепленной зоной проводимости на две подзоны: со спином вверх и со спином вниз (в модели свободных электронов), (б) Ферми-сечение: куперовские пары, объединяющие электроны с импульсами К"™ и Япт вдоль одного из трех направлений (например, вдоль оси х). Суммарный импульс пары Акр = к!"™ - к""" ФО. Ер- энергия Ферми.

Ft~ exp[i(-kfax + k?in)x] = exp(-iAfcFx), (4) F2~ exp[i(+k™ax - kfin)x] = exp (+iAfcFx). (5)

Fi и F2 - волновые функции куперовских пар 1 и 2, соответственно (см. Рис. 4(6)). В этом случае получим, что амплитуда парной функции в ферромагнетике F ~ cos(AkFx) осциллирует в пространстве. Таким образом, амплитуда сверхпроводящей волновой функции в ферромагнитном слое спадает экспоненциально при проникновении вглубь ферромагнитного слоя (как в случае контакта сверхпроводника с нормальным металлом), при этом она осциллирует в пространстве. Предположим, что толщина ферромагнитного слоя меньше или соизмерима с глубиной проникновения куперовских пар, тогда парная волновая функция, проходящая через границу раздела С/Ф, будет интерферировать с волной, отраженной от внешней поверхности ферромагнитного слоя. Как результат, поток парной волновой функции, пересекающей границу раздела, становится модулированным толщиной ферромагнитного слоя df. Вследствие этого связь электронных систем ферромагнетика и сверхпроводника может оказаться модулированной, и Тс будет осциллировать в зависимости от df. Если интерференция на границе раздела С/Ф носит конструктивный характер, то можно ожидать максимальное значение Гс. Если интерференция деструктивная, то Тс будет минимальной.

Окончательно вопрос о возможности реализации состояния ЛОФФ в системах С/Ф был решен при экспериментальном изучении системы V/Fe [33]. Ванадий и железо являются полностью растворимыми друг в друге металлами. В связи с этим при их контакте друг с другом, в отличие от пары металлов, образующих интерметаллическое состояние в результате экзотермической реакции, не происходит образования промежуточного слоя. Кроме того, эти металлы обладают очень схожей электронной структурой, и прозрачность их границы раздела ограничивается только квантово-механическим барьером из-за расщепления зоны проводимости ферромагнетика. Вследствие высокого качества границ раздела С/Ф в этой системе удалось наблюдать уникальное квантово-механическое явление возвратной сверхпроводимости (Рис. 5), когда с увеличением толщины ферромагнитного слоя температура сверхпроводящего перехода Тс сначала быстро уменьшается, сверхпроводимость пропадает, а затем при больших толщинах ферромагнитного слоя появляется вновь, Тс возрастает и насыщается с дальнейшим увеличением толщины Ф-слоя [33].

При исследовании ферромагнитного резонанса в эпитаксиальной монокристаллической системе У/Рё1.хРех была обнаружена трансформация ферромагнитного состояния в криптоферромагнитное состояние под воздействием сверхпроводимости [34]. Это явление абсолютно идентично предложенному Андерсоном и Сулом для сосуществования сверхпроводимости и магнитоупорядоченного состояния в магниторазбавленных сплавах и интерметаллических соединениях [7].

И, наконец, было показано, что эффект близости С/Ф может быть использован в спинтронике в качестве принципа работы спинового клапана для сверхпроводящего тока [35,36]. Именно в связи с этим в последнее время интерес к изучению эффекта близости С/Ф вновь сильно возрос. Предполагаемый спиновый клапан представляет собой слоистую тонкопленочную структуру, в которой текущий через нее сверхпроводящий ток может быть включен или выключен путем изменения взаимной ориентации намагниченности ферромагнитных слоев. Опубликовано уже более десятка работ, посвященных изучению возможности реализации той или иной конструкции спинового клапана [37-42]. Однако до сих пор реального полного переключения изученных конструкций из сверхпроводящего в нормальное состояние достигнуть не удалось.

Помимо спинового клапана для сверхпроводящего тока, привлекающего особое внимание исследователей, имеются теоретические предсказания эффекта близости, ожидающие экспериментальной проверки (см, например, [27]). Как уже указывалось выше, большинство особенностей тр-,—1|| |—| | | | | к , | ,—I |.I » | ) | »11—1| » .1 ' ■ «М V

Л1I<лI«.>. »- »1«

30

Рис. 5. Зависимость температуры сверхпроводящего перехода Тс от толщины слоя железа у трехслойного образца Ре/У/Бе с толщиной ванадия <1у= 33.9 нм. Экспериментальное обнаружение явления возвратной сверхпроводимости [33]. эффекта близости С/Ф, связанных с проникновением сверхпроводимости в ферромагнитный слой, хорошо поняты. Недавно Бержеретт и др. [43] задались вопросом относительно ферромагнетизма, а именно вопросом, может ли ферромагнитный порядок проникать в сверхпроводник на большие расстояния порядка Этот эффект может быть назван «обратным» эффектом близости. Причина того, почему магнитный порядок может проникать в сверхпроводник, может быть легко понята на качественном уровне. Этот эффект возникает в связи с тем, что куперовские пары имеют размер порядка Предположим, что ферромагнитный слой тоньше, чем Вдобавок к этому допустим, что куперовские пары являются жесткими объектами с противоположно направленными спинами электронов. Очевидно, что пары, полностью находящиеся в сверхпроводнике (Рис. 6), не дают вклада в магнитный момент сверхпроводника. В то же время существую пары, расположенные в пространстве более сложным образом, в которых, например, один электрон пары находится в сверхпроводящем слое, а другой - в ферромагнитном (Рис. 6). Именно эти пары дают вклад в магнитный момент сверхпроводника. Направление вдоль магнитного момента М в ферромагнетике является предпочтительным для электрона пары, расположенной в ферромагнитном слое. Данное обстоятельство вынуждает спин другого электрона куперовской пары быть противоположным М. Это означает, что все такие пары дают вклад в магнитный момент сверхпроводника. При этом направление намагниченности электронов в этой области противоположно направлению магнитного момента М в ферромагнетике. В связи с этим данный эффект правильнее называть эффектом спинового экранирования. Речь идет о зонном ферромагнетике или об электронах проводимости в ферромагнетике, спины которых за счет обменного Б(1-взаимодействия выстраиваются параллельно спинам локализованных моментов (интеграл Бё-взаимодействия имеет ферромагнитный знак). Индуцированный магнитный момент проникает на расстояние, сравнимое с размером куперовской пары Эта

С Ф фл/>ф фл М |

113 л. —----------------ь. йг л--.. -к.

Рис.6. Схема проникновения магнитного момента в сверхпроводящий слой в системе С/Ф в результате реализации обратного эффекта близости [43]. картина, предсказанная теоретически, очень важна для понимания эффекта близости С/Ф в целом. В связи с этим, экспериментальная проверка теории Бержеретт и др. [43] может оказаться одним из последних принципиальных шагов в изучении взаимодействия сверхпроводимости и ферромагнетизма в тонкопленочных гетероструктурах С/Ф.

Теоретическое предсказание эффекта спинового экранирования стимулировало попытки экспериментально наблюдать этот эффект. Так, например, в мультислойной структуре [УВа2Сиз07/Ь%б70ао.ззМпС)з] изменение профиля намагниченности вблизи границы раздела С/Ф, полученное из экспериментов по неупругому рассеянию нейтронов, были интерпретированы как эффект спинового экранирования в сверхпроводящих слоях [44]. Однако несколько позднее истинная физическая причина, а именно перенос заряда через интерфейс, приводящий к реконструкции орбитальных состояний в соединении Ьа0.б7Сао.ззМпОз вблизи границы раздела, была однозначно установлена [45]. К моменту начала данной диссертационной работы никаких однозначных экспериментальных подтверждений эффекта спинового экранирования в литературе не было.

Целью данной диссертационной работы являлось обнаружение эффекта спинового экранирования и изучение его особенностей в слоистых гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик.

Достижение поставленной цели во многом определялось правильным выбором экспериментального метода исследований. Эффект, обнаружение которого являлось главной целью данной диссертационной работы, по предварительным оценкам должен был оказаться чрезвычайно малым. В связи с этим нами были проанализированы возможности различных экспериментальных методов, позволяющих получать информацию о ■локальном распределении спиновой поляризации электронов в образцах. Среди таких методов мы обсудили возможности метода спектроскопии низкоэнергетических мюонов цЗЯ и ядерного магнитного резонанса.

Спектроскопия низкоэнергетических мюонов цЗЯ позволяет измерить профиль локальных полей в сверхпроводящей пленке вблизи поверхности [46]. Мы обсуждали схему эксперимента, в котором пучок мюонов подавался бы через ферромагнитный слой в сверхпроводник в двухслойных пленках С/Ф. Однако возможности и доступность этого метода сильно ограничены. Это связано с тем, что амплитуда намагниченности, индуцированной вследствие эффекта спинового экранирования в сверхпроводящем слое ожидается очень малой, в особенности, если принять во внимание ограниченную прозрачность границы раздела С/Ф для электронов, образующих куперовские пары. Таким образом, был необходим экспериментальный метод с очень высокой чувствительностью к малым изменениям спиновой поляризации в сверхпроводящем слое. Таким методом, на наш взгляд, мог явиться ядерный магнитный резонанс (ЯМР). Сигнал ЯМР в металле за счет контактного взаимодействия ядер с электронами проводимости оказывается смещенным на величину так называемого сдвига Найта. Вследствие этого индуцированная спиновая поляризация в сверхпроводнике должна смещать локальные резонансные поля для ядерных спинов в сверхпроводящем слое, расположенных в пределах расстояния порядка 4 от границы раздела С/Ф. Неоднородное распределение локальных полей, возникающее вблизи границы раздела С/Ф будет характерным образом искажать форму линии ЯМР. Для того, чтобы зафиксировать экспериментально спиновую поляризацию, возникающую вследствие эффекта спинового экранирования, необходимо, чтобы толщина сверхпроводящего слоя несильно превышала длину когерентности сверхпроводника, в пределах которой эта поляризация и возникает. Это, в свою очередь, означает, что число ядер, вовлеченных в резонанс, будет чрезвычайно малым. Требование высокой чувствительности было удовлетворено созданием уникального спектрометра ЯМР.

Краткое содержание работы

Описание конструкции созданного ЯМР спектрометра приведено в Главе 1 данной диссертации. В этой же главе диссертации описан метод молекулярно-лучевой эпитаксии, применявшийся при приготовлении образцов, а также метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, использованный для характеризации качества поверхности, границ раздела слоев и уточнения толщин слоев в исследованных гетероструктурах.

Немаловажное значение в достижении цели, поставленной в данной работе, имел и выбор объекта исследования. Во второй главе данной диссертации проанализирован полученный к настоящему времени опыт по изучению структуры границ раздела в гетероструктурах С/Ф и выработаны рецепты выбора пары материалов с требуемыми свойствами границы их раздела. На основании этого анализа в качестве сверхпроводящего слоя предпочтительным во всех отношениях представлялся ванадий. Вместе с тем, оставался вопрос, удачен ли данный выбор с точки зрения ЯМР. Дело в том, что в свое время Ноер и Найт [47] на основании своих экспериментов пришли к выводу, что сдвиг Найта в ванадии не изменяется с переходом в сверхпроводящее состояние. Для наблюдения эффекта спинового экранирования наличие таких изменений является, как будет показано ниже, необходимым условием. Основываясь на собственном опыте группы, мы подвергли сомнению результаты Ноера и Найта и провели собственные исследования. Эти результаты изложены в Главе 3 данной диссертации. В этих исследованиях было показано, что сдвиг Найта в ванадии ведет себя точно так же, как и в ниобии. Таким образом, был сделан окончательный выбор ванадия в качестве сверхпроводящего слоя в наших образцах.

В качестве ферромагнитных слоев мы остановились на сплаве Рс11хРех и N1. Сплав Рё-Бе был выбран вследствие того, что путем изменения концентрации железа в сплаве можно изменять обменное поле внутри ферромагнетика. Уменьшение обменного поля в ферромагнетике, приводящее к увеличению коэффициента прозрачности границы С/Ф, способствует усилению эффекта спинового экранирования. Никель в качестве ферромагнитного слоя был выбран в связи с тем обстоятельством, что в ряду элементов переходного ряда он наиболее близок к материалу, в котором ферромагнетизм обусловлен зонными электронами, а не локализованными моментами. Как уже отмечалось выше, в случае ферромагнетизма, обусловленного зонными электронами, эффект спинового экранирования оказывается максимальным. Это обстоятельство позволяло надеяться на то, что в соответствии с теоретическими предсказаниями эффект спинового экранирования окажется значительным в меру того, насколько никель близок к зонному ферромагнетизму.

И, наконец, в четвертой главе диссертации изложены главные результаты данной диссертационной работы. В ней показаны результаты по обнаружению и изучению особенностей эффекта спинового экранирования в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик. Научная новизна

- Разработан новый сверхчувствительный спектрометр ЯМР, позволяющий детектировать сигнал ЯМР от тонких пленок ванадия или ниобия толщиной в несколько десятков нанометров.

- Обнаружено, что сдвиг Найта в ванадии уменьшается с переходом в сверхпроводящее состояние. Этот результат противоречит ранее полученным экспериментальным результатам Р. Ноера и В. Найта [3].

- По результатам измерений ЯМР на ядрах 51У в трехслойных системах Рё]. хРех/У/Рё1хБех и №/У/№ впервые обнаружен эффект проникновения спиновой поляризации в сверхпроводящий слой в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик (эффект спинового экранирования).

Научная и практическая значимость работы

Полученные результаты имеют фундаментальный характер и могут быть использованы при создании спинового клапана для сверхпроводящего тока. Понимание обнаруженного .явления проникновения спиновой поляризации в сверхпроводящий слой позволит детально выяснить микроскопическую природу функционирования спинового клапана для сверхпроводящего тока, основанного на эффекте близости сверхпроводник/ферромагнетик. На защиту выносятся:

Оригинальный стационарный спектрометр ЯМР, обладающий сверхвысокой чувствительностью и работающий на низкой частоте (6 МГц).

- Результаты исследований ЯМР по изучению поведения найтовского сдвига в ванадии при переходе в сверхпроводящее состояние. Обнаружено, что при переходе в сверхпроводящее состояние сдвиг Найта в ванадии уменьшается. Этот результат противоречит более ранним экспериментальным результатам Р. Ноера и В. Найта.

- Результаты измерений ЯМР на ядрах 51У в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик (Р с! 1 ХР ех/У/Р с! 1 хРех и №/У/№), в которых было обнаружено уширение высокополевого крыла линии ЯМР. Анализ полученных данных показал, что обнаруженный эффект является экспериментальным свидетельством эффекта спинного экранирования.

Личный вклад автора: участие в разработке и изготовлении оригинального высокочувствительного спектрометра ЯМР; выбор режимов напыления пленок и приготовление образцов; характеризация образцов методами малоуглового рентгеновского отражения и 8С>иГО-магнитометрии; измерение температуры сверхпроводящего перехода и критических магнитных полей у приготовленных образцов; проведение измерений ЯМР; обработка полученных результатов и участие в их анализе и интерпретации. Достоверность работы определяется: разносторонней характеризацией исследуемых образцов современными методами с использованием уникального оборудования для проведения измерений; многократным тестированием созданного ЯМР спектрометра на образцах с известными резонансными параметрами; всесторонним анализом полученных экспериментальных результатов с привлечением всех существующих теоретических подходов. Апробация работы

Результаты работы были представлены на следующих научных конференциях: 9-ый Международный Симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов» (Ростов-на-Дону, п. Лоо, 2006); Международная Конференция «EUROMAR magnetic resonance conference» (Санкт Петербург, 2008); XIII Международный Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника» (Нижний Новгород, 2009); Итоговая научная конференция за 2008 год (Казанский научный центр РАН, 2008). Публикации

Результаты работы отражены в трех статьях в рецензируемых журналах, включенных в перечень ВАК, а также в материалах и тезисах вышеперечисленных конференций. Структура диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка авторской литературы и цитируемой литературы, содержащей 89 наименований. Работа изложена на 110 страницах, включая 25 рисунков и 2 таблицы.

Основные результаты данной работы можно сформулировать следующим образом:

1. Разработан и создан оригинальный спектрометр ЯМР, обладающий высокой чувствительностью на рабочей частоте 5-6 МГц. Созданный стационарный спектрометр ЯМР позволяет регистрировать сигналы поглощения от пленок ванадия или ниобия толщиной в несколько десятков нанометров.

2. На основе анализа экспериментальных данных, касающихся структуры границы раздела в исследованных ранее слоистых тонкопленочных системах С/Ф, сделан вывод о том, что ванадий является наиболее подходящим материалом в качестве сверхпроводящего слоя для поиска эффекта спинового экранирования в тонких пленках сверхпроводник/ферромагнетик.

3. Установлено, что сдвиг Найта в ванадии уменьшается при переходе в сверхпроводящее состояние, что является необходимым условием для наблюдения эффекта спинового экранирования.

4. Экспериментально обнаружено, что в трехслойных образцах Ф/С/Ф происходит заметное искажение высокополевого крыла линии поглощения ЯМР в сверхпроводящем состоянии образца. Анализ характера искажения формы линии, а также анализ его зависимости от толщины сверхпроводящего слоя ванадия в трехслойных образцах №/У/№ позволили сделать однозначный вывод о том, что данный эффект обусловлен предсказанным ранее эффектом спинового экранирования в слоистых системах сверхпроводник/ферромагнетик.

СПИСОК АВТОРСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

А1. Структура границ раздела в многослойных тонкопленочных металлических гетероструктурах /И.А.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов //Сборник трудов симпозиума 9-ый Международный Симпозиум «Порядок, беспорядок и свойства оксидов».- ODPO-9.- Ростов-на-Дону, п. Лоо, 19-23 сентября 2006г.- Ростов н/Д: Изд-во РГПУ, 2006,- Т.1.-С.99-102.

А2. Структура границ раздела в многослойных тонкопленочных металлических гетероструктурах /И.А.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов //Известия РАН. Серия физическая.- 2007.- Т.71, №2.- С.280-282.

A3. Сдвиг Найта в сверхпроводящем ванадии /И.А.Гарифуллин,

H.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов, Л.Р.Тагиров //Письма в ЖЭТФ.- 2008,- Т.87, №6,- С.367-371.

А4. Knight shift in the superconducting vanadium /I.A.Garifullin, N.N.Garifyanov, R.I.Salikhov, L.R.Tagirov //Book of abstracts, EUROMAR magnetic resonance conference - 6-11 July 2008, St.Petersburg.- St.Petersburg 2008.-P.170.

A5. Experimental observation of the spin screening effect in superconductor/ferromagnet thin film heterostructures /R.I.Salikhov,

I.A.Garifullin, N.N.Garif yanov et al. //Phys. Rev. Lett.- 2009,- У.102.- P.087003. A6. Экспериментальное наблюдение эффекта спинового экранирования в тонкопленочных гетероструктурах сверхпроводник/ферромагнетик /И.А.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов, Л.Р.Тагиров //Сборник трудов симпозиума XIII Международный Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника».- Институт Физики Микроструктур РАН, Нижний Новгород, 16-20 марта 2009г.- отпечатано ИФМ РАН, Ниж. Новгород, 2009.-Т.1.- С.22-23.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Rehmann S. Interplay of nuclear magnetism and superconductivity in Auln2 /S.Rehmann, T.Herrmannsdorfer, F.Pobell //Phys. Rev. Lett.- 1997.- V.78.-P.l 122-1125.

2. Coexistence of superconductivity and magnetism. Theoretical predictions and experimental results /L.N.Bulaevskii, A.I.Buzdin, M.L.Kulic, S.V.Panjukov //Adv. Phys.- 1985.- V.34.- P. 175-261.

3. Гинзбург В.JI. О ферромагнитных сверхпроводниках /В.Л.Гинзбург //ЖЭТФ.- 1956.- Т.31.- С.202.

4. Bardeen J. Microscopic theory of superconductivity /J.Bardeen, L.N.Cooper, and J.R.Schriffer //Phys. Rev.- 1957.- V.106.- P. 162-163.

5. Matthias B.T. Ferromagnetic superconductors /B.T.Matthias, H.Suhl, and R.Corenzwit //Phys. Rev. Lett.- 1958.- V.l, N.12.- P.449-450.

6. Matthias B.T. Further experiments concerning the spin-electron interactions in superconductors/B.T.Matthias, H.Suhl, and R.Corenzwit//J. Phys. Chem. Solids.-1960.- V.13.- P.156-159.

7. Anderson P.W. Spin alignment in the superconducting state /P.W.Anderson, and H.Suhl //Phys. Rev.- 1959.- V.l 16.- P.898.

8. Фишер Э. Сверхпроводимость в тройных соединениях /Э.Фиер, М.Мейпл.-М., 1985.- Т. 1.-Гл.1.- С.13-43.

9. Электронный резонанс на локализованных магнитных моментах Ег в сверхпроводящем La /Н.Е.Алексеевкий, И.А.Гарифуллин, Б.И.Кочелаев, Э.Г.Харахашьян //Письма ЖЭТФ.- 1973.- Т. 18, №5.- С.323

10. Электронный парамагнитный резонанс на локализованных магнитных состояниях в сверхпроводящей системе La Ег /Н.Е.Алексеевкий, И.А.Гарифуллин, Б.И.Кочелаев, Э.Г.Харахашьян //ЖЭТФ,- 1977.- Т.72, Вып.4.- С. 1523.

11. Garifullin I.A. Proximity effects in ferromagnet/superconductor heterostructures //J. Mag. Mag. Mat.- 2002.- V.240.- P.571-576.

12. Hauser J.J. Proximity effects between superconducting and magnetic films /J.J.Hauser, H.C.Theuerer, and N.R.Werthamer //Phys. Rev.-1966.- V.142.- P.l 18126.

13. De Gennes P.G. Superconductivity in "normal" metals /P.G.de Gennes and E.Guyon //Phys. Lett.- 1963,- V.3, N.4.- P. 168-169.

14. Werthamer N.R. Theory of the superconducting transition temperature and energy gap Function of superposed metal films /N. R. Werthamer //Phys. Rev.-1963.- V.132.- P.2440-2445.

15. De Gennes P.G. Boundary Effects in Superconductors /P.G.de Gennes //Rev. Mod. Phys.- 1964.- V.36.- P.225-237.

16. Абрикосов А.А. Спин-орбитальное взаимодействие и найтовский сдвиг в сверхпроводниках /А.А.Абрикосов, Л.П.Горьков //ЖЭТФ.- 1962.- Т.42, Вып.2.- С. 1088.

17. Yetter W.E. Flux pinning by thin chromium layers /W.E.Yetter, E.J.Kramer, and D.G.Ast //J. Low Temp. Phys.- 1982.- V.49.- P.227-239.

18. Interplay of superconductivity, magnetism and localization in Mo/Ni superlattices //C.Uher, R.Clarke, G.-G.Zheng, and I.K.Schuller //Phys. Rev. B.-1984.- V.30.- P.453-455.

19. Uher C. Upper critical fields in anisotropic superconductors /C.Uher, J.L.Cohn, LK.Schuller //Phys. Rev. В.- 1986.- V.34.- P.4906-4908.

20. Interaction of superconductivity and itinerant-electron magnetism: critical fields of Ni/V superlattices /H.Homma, C.S.L.Chun, G.-G.Zheng, and LK.Schuller // Phys. Rev. В.- 1986.- V.33.- P.3562-3565.

21. Womg H.K. Superconducting properties of Fe/V/Fe sandwiches /H.K.Womg, and J.B.Ketterson //L. Low Temp. Phys.- 1986,- V.63.- P.139-150.

22. Superconducting properties of V/Fe superlattices /H.K.Womg, B.Y.Jun, H.Q.Yang, J.B.Ketterson, and J.E.Hillard //L. Low Temp. Phys.- 1986.- V.63.-P.307-315.

23. Jing B.Y. Artificial metallic superlattices /B.Y.Jin, and J.B.Ketterson //Adv. Phys.- 1989.- V.38, N.4.- P.189-366.

24. Upper critical fields of superconductor-ferromagnet multilayers /Z.Radovic, L.Dobrosavljevic-Grujic, A.I.Buzdin, and J.R.Clem //Phys. Rev. В.- 1988,- V.38.-P.2388-2393.

25. Transition temperatures of superconductor-ferromagnet superlattices /Z.Radovic, M.Ledvij, L.Dobrosavljevic-Grujic, A.I.Buzdin, and J.R.Clem //Phys. Rev. В.- 1991.- V.44.- P.759-764.

26. Kawaguchi K. Magnetic and superconducting properties of Fe/Nb multilayered films /K.Kawaguchi, and M.Sohma //Phys. Rev. В.- 1992.- V.46.- P.14722-14727.

27. Magnetic heterostructures /K.B.Efetov, I.A.Garifullin, A.F.Volkov, and K.Westerholt.- Book series: Springer tracts in modern physics, 2008.- V.227.-P.251-289.

28. Magnetism and superconductivity of Fe/Nb/Fe trilayers /Th.Muhge, K.Westerholt, H.Zabel, N.N.Garifyanov, Yu.V.Goryunov, I.A.Garifullin, G.G.Khaliullin //Phys. Rev. В.- 1997,- V.55.- P.8945.

29. Superconductor/ferromagnet proximity effect in Fe/Pb/Fe trilayers /L.Lazar, K.Westerholt, H.Zabel, L.R.Tagirov, Yu.V.Goryunov, N.N.Garifyanov, LA.Garifullin //Phys. Rev. В.- 2000.- V.61.- P.3711-3722.

30. Ландау JI.Д. Квантовая механика /Л.Д.Ландау, Е.М.Лифшиц.- М.: Наука, 1972.- 101-103 с.

31. Demler Е.А. Superconducting proximity effects in magnetic metals / E.A. Demler, G.B.Arnold, M.R.Beasley //Phys. Rev. В.- 1997.- V.55.- P.15174-15182.

32. Sangjun Oh. A superconductive magnetoresistive memory element using controllel exchange interaction /Sangjun Oh, D. Youm and M. R. Beasly// Appl. Phys. Lett.- 1997,- V.71.- P.2376-2378.

33. Tagirov L.R. Low-field superconducting spin switch based on a superconductor/ferromagnet multilayer /L.R. Tagirov// Phys. Rev. Lett.- 1999.-V.83.- P.2058-2061.

34. Superconducting spin valve effect of a V layer coupled to an antiferromagnetic Fe/V. superlattice /K.Westerholt, D.Sprungmann, H.Zabel, R.Brucas, B.Hjorvarsson, D. A.Tikhonov, and I.A.Garifullin// Phys. Rev. Lett.- 2005.- V.95.-P.097003.

35. Giant magnetoresistance in ferromagnet/superconductor superlattices /V.Pena, Z.Sefrioui, D.Arias, C.Leon, and J.Santamaria // Phys. Rev. Lett.- 2005.- V.94.-P.057002.

36. Morar I.C. Magnetization dependent Tc shift in ferromagnet/ superconductor/ferromagnet trilayers with a strong ferromagnet / I.C.Moraru, W.P.Pratt, and N.O.Birge //Phys. Rev. Lett.- 2006.- V.96.- P.037004.

37. Экспериментальное исследование возможностей создания спинового клапана на основе эффекта близости сверхпроводник/ферромагнетик /И.А.Гарифуллин, Н.Н.Гарифьянов, Р.И.Салихов, К.Вестерхольт и др. //ЖЭТФ.- 2007.- Т.132, Вып. 1(7).- С.255-264.

38. Miao G.-X. Infinite magnetoresistance from the spin dependent proximity effect in symmetry driven bcc-Fe/V/Fe heteroepitaxial superconducting spinvalves/ Gou-Xing Miao, A.V.Ramos and J.S.Moodera //Phys. Rev. Lett.- 2008,-V.lOl.- P. 137001.

39. Bergeret F.S. Induced ferromagnetism due to superconductivity in superconductor-ferromagnet structures /F.S.Bergeret, A.F.Volkov, and K.B.Efetov //Phys. Rev. В.-2004,- V.69.- P. 174504.

40. Magnetic proximity effect in perovskite superconductor/ferromagnet multilayers /J.Stahn, J.Chakhalian, Ch.Niedermayer, J.Hoppler, T.Gutberlet et al. //Phys. Rev. В.- 2005.- V.71.- P.140509(R).

41. Magnetism at the interface between ferromagnetic and superconducting oxides /J.Chakhalian, J.W.Freeland, G.Srajer, J.Strempfer, G.Khaliullin et al. //Nature Physics.- 2006.- V.2.- P.244-248.

42. Low energy muons as probes of thin films and near surface regions /A.E.Morenzoni, R.Khasanov, H.Luetken, T.Prokscha, A.Suter, N.Garifianov et al //Physica В.- 2003.- V.326.- P. 196-204.

43. Noer R.J. Nuclear magnetic resonance and relaxation in superconducting vanadium /R.J.Noer, and W.D.Knight /Rev. Mod. Phys.- 1964.- V.36.- P.177.

44. Van Riett B. A cryogenic RF oscillator, the heart of a new NMR dispersion spectrometer /B.Van Riett, and L.Van Gerven //J. Phys. E: Sci. Instrum.- 1982.-V.15.- P.558-561.

45. Лёше А. Ядерная индукция /А.Лёше.- M.: Издательство иностранной литературы, 1963.- 684с.

46. Wilson K.J. An improved MOSFET-based Robinson oscillator for NMR detection / K.J.Wilson, and C.P.G.Valabhan //Meas. Sci. Technol.- 1990.- V.I.-P.458-460.

47. Zangwill A. Physics at surfaces /A.Zangwill.- Cambridge: Cambridge university press, 1988.- 472p.

48. Matthews J.W. Epitaxial growth /J.W.Matthews.- New York: Academic press, 1975.- 566p.

49. Киттель Ч. Введение в физику твердого тела /Ч.Киттель,- М.: Наука, 1978.- 792с.

50. Brikholz M. Thin film analysis by X-ray scattering /М. Brikholz.- Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2006.- 42p.

51. Parratt L.C. Surface studies of solids by total reflection of X-Rays /L.C.Parratt //Phys. Rev.- 1954.- V.95, N.2.- P.359-369.

52. Лякишев Н.П. Диаграммы состояния двойных металлических систем /Н.П. Лякишев,- М.: Машиностроение, 1997.- Том 2.- С.678.

53. Kharitonov M.Yu. Oscillations of induced magnetization in superconductor-ferromagnet heterostructures //M.Yu.Kharitonov, A.F.Volkov, and K.B.Efetov //Phys. Rev. В.- 2006.- V.73.- P.054511.

54. BergeretF.S. Long-range proximity effects in superconductor-ferromagnet structures /F.S.Bergeret, A.F.Volkov, and K.B.Efetov //Phys. Rev. Lett.- 2001.-V.86.- P.4096-4099.

55. Giant mutual proximity effects in ferromagnetic/superconducting nanostructures /V.T.Petrashov, I.A.Sosnin, I.Cox, A.Parsons, and C.Troadec //Phys. Rev. Lett.- 1999.- V.83.- P.3281-3284.

56. Linder J. Theory of superconducting and magnetic proximity effect in S/F structures with inhomogeneous magnetization textures and spin-active interfaces /J.Linder, T.Yokoyama, and A.Sudbo //Phys. Rev. В.- 2009.- V.79.- P.054523.

57. Сликтер Ч. Основы теории магнитного резонанса /Ч.Сликтер.- М.: Мир, 1981.- 448 с.

58. Yosida К. Paramagnetic susceptibility in superconductors /K.Yosida //Phys. Rev.- 1958.- V.110.- P.769-770.

59. Reif F. Study of superconducting Hg by nuclear magnetic resonance techniques /F.Reif//Phys. Rev.- 1957.- V.106.- P.208-220.

60. Knight W.D. Nuclear magnetic resonance in superconductor /W.D.Knight, G.M.Androes, R.H.Hammond //Phys. Rev.- 1956.- V.104.- P.852-853.

61. Androes G.M. Nuclear magnetic resonance in superconducting tin /G.M.Androes, W.D.Knight//Phys. Rev.-1961.- V.121.- P.779-787.

62. Hammond R.H. Nuclear magnetic resonance and relaxation in superconducting aluminum/R.H.Hammond, G.M.Kelly //Rev. Mod. Phys.- 1964.-V.36.- P.185-187.

63. Anderson P.W. Knight shift in superconductors /P.W.Anderson //Phys. Rev. Lett.-1959.- V.3.- P.325-326.

64. Ferrel P.A. Knight shift in superconductors /P.A.Ferrel //Phys. Rev. Lett.-1959.- V.3.- P.262-265.

65. Hammond R.H. Vanishing Knight shift in superconducting aluminum /R.H.Hammond, G.M.Kelly //Phys. Rev. Lett.-1967.- V.18.- P.156-158.

66. Rossier D. Magnetic field distribution in superconducting niobium by nuclear magnetic resonance Fourier Spectroscopy /D.Rossier, and D.E.MacLaughlin //Phys. Kon. Mat.- 1970.- V.ll.- P.66-92.

67. Винтер Ж. Магнитный резонанс в металлах /Ж.Винтер.- М.: Мир, 1976.-288с.

68. Orbital paramagnetism and the Knight shift in transition metal superconductors /A.M.Clogston, A.C.Gossard, V.Jaccarino, and Y.Yafet //Rev. Mod. Phys.- 1964.-V.36.- P.170-175.

69. Сан-Жан Д. Сверхпроводимость второго рода /Д.Сан-Жан, Г.Сарма, Е.Томас.- М.: Мир, 1970.- 364с.

70. Redfield A. G. Local-field mapping in mixed-state superconducting vanadium by nuclear magnetic resonance /A.G. Redfield //Phys. Rev.- 1967.- V.162, N.2.-P.367-374.

71. Dobrosavljevic L. Local field distribution in type II superconductors /L.Dobrosavljevic //C. R. Acad. Sci. Paris.- 1966,- V.263.- P.502.

72. Nevitt M.V. Ferromagnetism in V-Fe and Cr-Fe alloys /M.V.Nevitt, and A.T.Alfred //J. Appl. Phys.-1963.- V.34, № 3.- P.463-468.

73. Testardi L.R. Electron lifetime effects on properties of A15 and bcc materials /L.R.Testardi, L.F.Mattheiss /Phys. Rev. Lett.- 1978.- V.41.- P.1612-1615.

74. Тагиров JI.P. Сдвиг линии ядерного магнитного резонанса в сверхпроводнике с парамагнитными примесями /Л.Р.Тагиров, Г.Г.Халиуллин //ФТТ.- 1982.- Т.24, № 6.- С. 1649-1653.

75. Кочелаев Б.И. Пространственная дисперсия спиновой восприимчивости электронов проводимости в сверхпроводниках /Б.И.Кочелаев, Л.Р.Тагиров, М.Г.Хусаинов //ЖЭТФ,- 1979.- Т.76, № 2.- С.578-587.

76. Magnetic ordering in palladium-iron alloys Л.А Mydosh, J.I.Budnick, M.P.Kawatra, and S.Skalski//Phys. Rev. Lett.- 1968.- V.21.- P.1346-1349.

77. Магнитные свойства ультратонких пленок никеля /О.В.Снигирев, А.М.Тишин, С.А.Гудошников, К.ЕАндреев и др. //ФТТ.- 1998.- Т.40, №9.-С.1681-1685.

78. Phase diagram of ultrathin ferromagnetic films with perpendicular anisotropy /Ar.Abanov, V.Kalatsky, V.L.Pokrovsky, W.M.Saslow //Phys. Rev. В.- 1995,-V.51.- P.1023-1038.

79. Kogan V.G. Parallel nucleation field in thin superconducting films /V.G.Kogan //Phys. Rev. В.- 1986.- V.34.- P.3499-3502.

80. Pippard A.B. Experimental analysis of the electronic structure of metals /A.B.Pippard //Rep. Prog. Phys.- 1960.- V.23, N.I.- P.176-266.

81. EPR study of poly crystalline superconductors with YBa2Cu307 structure / N.E.Alekseevskii, A.V.Mitin, V.I.Nizhankovskii, I.A.Garifullin et al. //J. Low. Temp. Phys.- 1989.- V.77, №1/2.- P.87-118.

82. Brandt E.H. Magnetic field density of perfect and imperfect flux line lattices in type II superconductors /E.H.Brandt //J. Low Temp. Phys.- 1988.- V.73.- P.355.

83. Brandt E.H. Muon spin rotation and the vortex lattice in superconductors /E.H.Brandt //Physica B, Cond. Mat.- 2008.- V.404.- P.695-699.

84. Behavior of first- and second-kind superconducting films near their critical fields /J.P.Burger, G.Deutscher, E.Guyon, and A.Martinet //Phys. Rev.- 1965.-V.137, №3A.- P.A853-A859.

85. Inverse proximity effect in superconductor-ferromagnet bilayer structures /J.Xia, V.Shelukhin, M.Karpovski, A.Kapitulnik, and A.Palevski //Phys. Rev. Lett.- 2009.- V.102.- P.087004.