Электрические разряды между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях

Насибуллин, Рамиль Тахирович

Электрические разряды между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях тема автореферата и диссертации по механике, 01.02.05 ВАК РФ

Насибуллин, Рамиль Тахирович АВТОР

кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Казань МЕСТО ЗАЩИТЫ

2013 ГОД ЗАЩИТЫ

01.02.05 КОД ВАК РФ

Диссертация по механике на тему «Электрические разряды между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях»

Автореферат диссертации на тему "Электрические разряды между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях"

На правах рукописи к;

005048887

НАСИБУЛЛИН РАМИЛЬТАХИРОВИЧ

ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ РАЗРЯДЫ МЕЖДУ ПРОТОЧНЫМ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИМ КАТОДОМ И МЕТАЛЛИЧЕСКИМ АНОДОМ ПРИ АТМОСФЕРНОМ И ПОНИЖЕННЫХ ДАВЛЕНИЯХ

Специальность: 01.02.05 - Механика жидкости, газа и плазмы

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

31 ЯНВ 2013

Казань 2013

005048887

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования (ФГБОУ ВПО) «Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева - КАИ» на кафедре «Техническая физика».

Научный руководитель: - доктор технических наук, профессор

Гайсин Азат Фивзатович

Официальные оппоненты: - Абдуллин Ильдар Шаукатович,

доктор технических наук, профессор, Казанский национальный исследовательский технологический университет

- Гимадеев Минахмет Минхайдарович, кандидат технических наук, филиал Казанского (Приволжского) федерального университета в г. Набережные Челны

Ведущая организация: - ОАО «ВАКУУММАШ» г. Казань

Защита состоится « /¿Г» ¿?2013 года в /У часов на заседании диссертационного совета Д 212.080.11 при ФГБОУ ВПО «Казанский национальный исследовательский технологический университет» по адресу: 420015, г. Казань, ул. Карла Маркса, 68 (зал заседаний ученого совета).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Казанский национальный исследовательский технологический университет».

Электронный вариант автореферата размещен на сайте ФГБОУ ВПО «Казанский национальный исследовательский технологический университет» (www.kstu.ru).

Автореферат разослан « // » О/ 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета Герасимов А.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Электрические разряды между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом представляют большой практический интерес. Это связано с большими возможностями использования указанных разрядов в технологических процессах: нанесение высокотехнологичных антикоррозионных и защитных покрытий, очистка и полировка металлических поверхностей, электротермическая обработка материалов. В последние годы определились новые перспективные направления применения разряда с электролитическими электродами в плазмохимии, электронике и машиностроении: одностадийное получение мелкодисперсных порошков из углеродистых и инструментальных сталей, синтез органических соединений в растворах электролитов, очистка воды, стерилизация растворов и изделий. Новые технологические процессы позволяют экономить реагенты, сырье, повышать производительность труда, качество, надежность и долговечность изделий. Физика плазмы электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом как при атмосферном, так и пониженных давлениях практически не изучена. В настоящее время слабо изучено взаимодействие неравновесной плазмы электрического разряда между проточным электролитическим катодом и твердым анодом с поверхностями материалов при пониженных давлениях.

Всё это сдерживает разработку плазменных установок с использованием электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом и внедрение этих установок в производство. В связи с изложенным, экспериментальное исследование электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях представляет актуальную задачу.

Целью данной работы является установление характеристик и закономерностей физических процессов, протекающих в электрическом разряде между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях и создание на их основе устройств для практического применения в плазменной технике и технологии.

Задачи исследования:

1. Разработать и создать экспериментальную установку для исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом.

2. На базе созданной экспериментальной установки провести исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом в диапазоне напряжения 11= 50-4000 В, тока разряда / = 0,01-10 А, давления Р = 2-100 кПа, межэлектродного расстояния / = 0,5-100 мм и скорости течения электролита V = 0-0,5 м/с.

электрическом разряде, плотности тока на проточном электролитическом катоде и металлическом аноде, пульсации тока и напряжения разряда в широком диапазоне параметров U, /, Р, /, v.

4. Обобщить вольтамперные характеристики электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом в широком диапазоне параметров U, /, Р, I.

5. Разработать методику получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа при пониженном давлении.

Методики исследований. Для решения поставленных задач применены современные методики исследований и измерительные приборы.

Для исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом создан измерительный комплекс, в который входят:

1) одиночный зонд для измерения плавающего потенциала в электрическом разряде;

2) электростатический вольтметр типа С50 (класс точности 0,5), вольтметр типа М381 (класс точности 1,5), амперметр типа Ц-4311 (класс точности 0,5), мультиметры типа MY64 (класс точности 1,5) для измерения электрических параметров разряда;

3) вакуумметр ТВ-610 МТИ (класс точности 0,6) для измерения давления в разрядной камере;

4) универсальный двухканальный осциллограф ОСУ-20 для измерения пульсаций тока и напряжения разряда;

5) микроскоп СП-52 для наблюдения и измерения размеров катодных и анодных пятен;

6) цифровой фотоаппарат Canon 400D, цифровая видеокамера JVC GH-HD7ER, скоростные видеокамеры Fastec Troubleshooter LE для регистрации наблюдаемых разрядов.

При определении свойств и характеристик получаемых порошков использовались стандартные методики измерения физико-механических свойств материалов, электронная микроскопия, спектроскопия и металлографические исследования.

Степень достоверности научных результатов определяется применением физически обоснованных методик измерений, проведением исследований с использованием разных методов и сопоставлением их результатов с известными экспериментальными и теоретическими данными других авторов. Все эксперименты проводились с применением современных измерительных приборов высокого класса точности на стабильно функционирующей установке с хорошей воспроизводимостью экспериментальных данных, обработанных на ЭВМ с применением методов математической статистики.

Научная новизна исследований:

В результате экспериментальных исследований установлены особенности и характеристики электрических разрядов между металлическим анодом (сталь 45, никель НО) и проточным электролитическим катодом (техническая вода,

растворы NaCI и CuS04 в технической и очищенной воде):

- отклонение напряжения электрического пробоя от обобщенной кривой Пашена в диапазоне давлений Р = 2+100 кПа;

- искажение структуры катодных пятен под действием течения электролита;

- появление темного пространства со стороны катодного пятна при угле конусности разряда а ~ 120°;

- выполнения закона Геля для анода в интервале / = 1+4 А, а для электролитического катода /= 1+1,5 А;

- переход аномального тлеющего разряда (АТР) в многоканальный разряд (MP) при атмосферном и пониженных давлениях;

- распределение потенциала и напряженности электрического поля при переходе АТР в MP;

- увеличение коэффициента пульсации тока при переходе АТР в MP;

- увеличение коэффициента пульсаций тока разряда с уменьшением давления в диапазоне Р = 2+100 кПа.

Практическая ценность. Результаты исследования служат основой для понимания физических процессов, происходящих в электрическом разряде между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при пониженном давлении. Результаты обобщения ВАХ можно использовать для расчета режимов работы плазменных установок с проточными электролитическими катодами в широком диапазоне тока и напряжения разряда, давления и межэлектродного расстояния. Разработаны методики получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа при пониженном давлении.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Результаты экспериментального исследования электрического пробоя между металлическим анодом (сталь 45, никель НО) и проточным электролитическим катодом (техническая вода, растворы NaCI и CuS04 в технической и очищенной воде).

2. Результаты экспериментального исследования характеристик электрического разряда между металлическим анодом (сталь 45, никель НО) и проточным электролитическим катодом (техническая вода, растворы NaCI и CuS04 в технической и очищенной воде) в широком диапазоне параметров U, /,

Р, I, V.

3. Результаты экспериментального исследования взаимного перехода АТР в MP, а также пульсаций тока и напряжения АТР и MP в диапазоне Р = 2+100 кПа.

4. Результаты обобщения ВАХ электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом.

5. Методики получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа при пониженных давлениях.

Апробация работы. Основные результаты данной диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях и семинарах: Международной научно-практической конференции «Исследование, разработка

и применение высоких технологий в промышленности», Санкт-Петербург, 2008, 2009 и 2010 г.; Международной молодежной научной конференции «ТУПОЛЕВСКИЕ ЧТЕНИЯ», Казань. КГТУ им. А.Н. Туполева, 2009 и 2010 г.; Международной (Звенигородской) конференции по физике плазмы и УТС, Москва, 2010 и 2011 г.; II студенческой международной научно-практической конференции «Интеллектуальный потенциал XXI века: ступени познания», Новосибирск, 2010 г.; Международной конференции «Физика высокочастотных разрядов», Казань, КНИТУ, 2011 г.; Международной научной конференции «Плазменные технологии исследования, модификации и получения материалов различной физической природы», Казань, КНИТУ, 2012 г.

Личный вклад автора заключается в создании экспериментальной установки в соответствии с целями исследования; непосредственном участии в проведении экспериментов; в обработке, анализе и обобщении экспериментальных результатов; в разработке методики получения наноразмерных порошков с использованием электрического разряда с проточным электролитическим катодом при пониженном давлении.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 13 печатных работ (3 статьи в ведущих рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК; 10 работ в материалах конференций).

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех плав, выводов и списка использованной литературы. Работа изложена на 114 страницах машинописного текста, содержит 45 рисунков, 3 таблицы и список литературы из 102 источников отечественных и зарубежных авторов.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, ее цель, формируются задачи исследования, основные защищаемые положения и научная новизна результатов.

В первой главе проведен анализ известных экспериментальных и теоретических исследований электрических разрядов между электролитическим и металлическим электродами, а также обсуждаются области их практических применений, сформулированы задачи диссертационной работы.

Во второй главе приведены описания экспериментальной установки, измерительной аппаратуры и методики проведения исследований.

Установка позволяет исследовать электрические разряды в диапазоне ¿/=50-4000 кВ, / = 0,01-10 А, Р = 2-100 кПа, / = 0,5-100 мм и V = ОН),5 м/с. Экспериментальная установка (рис. 1) состоит из системы электропитания электрического разряда /, вакуумной разрядной камеры 2; системы регулирования и контроля давления в разрядной камере 3; электролитической ванны 4 с системой циркуляции электролита 5; аппаратуры оптических исследований разряда б; аппаратуры измерения параметров электролита 7; аппаратуры измерения параметров электрического разряда 8\ аппаратуры защиты и управления работой установки.

Система электропитания электрического разряда I состоит из регулятора напряжения, повышающего трансформатора, выпрямительного блока и сглаживающего фильтра. Она обеспечивает подачу регулируемого стабилизированного постоянного напряжения по токопроводам в разрядную камеру 2.

Разрядная камера 2 состоит из основания и колпака, соединение между которыми уплотнено вакуумной резиной. Основание и колпак разрядной камеры изготовлены из оргстекла толщиной 30 мм. В колпаке разрядной камеры имеется отверстие диаметром 100 мм, закрываемое крышкой из кварцевого стекла, которое служит для оптических исследований разряда. Соединение крышки также уплотнено вакуумной резиной. Для лучшей герметичности уплотнительная резина смазывается вакуумной смазкой. В основании разрядной камеры проделаны специальные отверстия, куда герметично вставлены штуцеры. Они соединяют камеру с элементами системы регулирования и контроля давления в разрядной камере 3: вакуумным насосом, вентилями и вакуумметром. Внутри камеры установлены механизм перемещения металлического анода 9, координатное устройство измерительного зонда 10, электролитическая ванна 4 и система циркуляции электролита 5.

Электролитическая ванна 4 состоит из диэлектрического корпуса, металлической пластины, служащей для подвода напряжения к электролиту, и металлического анода 11. Подвод электролита в электролитическую ванну и отвод электролита из неё осуществляется системой циркуляции электролита 5. Эта система обеспечивает очистку отработанного электролита, его охлаждение и повторную подачу в электролитическую ванну.

Для измерения напряжения электрического разряда использовался электростатический вольтметр типа С50 класса точности 1,0. Измерение тока разряда проводилось с помощью амперметра Ц-4311 класса точности 0,5, а также с помощью цифрового мультиметра типа МУ64 класса точности 0,5.

Потенциал <р между электролитическим катодом и металлическим анодом измерялся цилиндрическим измерительным зондом /2, который вводился в зону разряда через направляющий керамический капилляр. Диаметр вольфрамовой нити зонда равен 0,2 мм. Измерения потенциала (р производились с использованием электростатического вольтметра типа С50, а также цифровым мультиметром типа МУ64 для сравнения результатов исследований. Экстраполяция к нулевому расстоянию между металлическим и электролитическим электродами дает приэлектродные падения потенциала. По измеренным распределениям потенциала <р проведены расчеты распределения напряженности электрического поля Е в межэлектродном промежутке по формуле Е = — grad(<p).

Давление в разрядной камере измерялось вакуумметром ТВ-610 МТИ. Для наблюдения пульсаций тока использовался осциллограф ОСУ-20, который подключался через делитель со ступенчато изменяемым коэффициентом деления. Катодное и анодное пятна изучали с помощью микроскопа СП-52. Для каждого набора значений межэлектродного расстояния, давления, материала

электродов регистрация параметров проводилась не менее 7 раз. Также регистрация проводимых экспериментов осуществлялась цифровой видеокамерой JVC GH-HD7ER. а фотографирование разряда осуществлялось цифровым фотоаппаратом Canon 400D.

Рис. 1. Структурная схема экспериментальной установки

В третьей главе приведены результаты экспериментальных исследований электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженном давлениях в диапазоне (У = 50-4000 В, / = 0,01-10 А, Р = 2-100 кПа, / = 0,5-100 мм и V = 0-Ю,5 м/с для различного состава и концентрации электролита. В качестве металлического анода использовались сталь 45, никель НО. В качестве электролитического катода использовались проточные техническая и очищенная вода, растворы солей №С!, Си$04 в технической и очищенной воде.

На рис. 2 представлены результаты экспериментального исследования напряжения электрического пробоя между стальным анодом и проточным электролитическим катодом из технической воды, а также 0,5% раствором №С1 в технической воде. Как видно из рис. 2, величина напряжения пробоя [Упр значительно отклоняется от обобщенной кривой Пашена /. Сравнение кривых 1, 2 и 3 показывает, что происходит расслоение кривых 2 и 3. Это расслоение возрастает с повышением давления. С увеличением проводимости электролитического катода (0,5% раствор №С1 в технической воде - кривая 3) величина (7Пр значительно уменьшается по сравнению с кривой Пашена.

Исследование развития электрических разрядов позволило выявить ряд характерных особенностей. Анодное пятно занимает всю торцевую или участки торцевой поверхности металлического анода. При атмосферном давлении на поверхности металлического анода наблюдается светящаяся пленка с отдельными точечными пятнами внутри. В зависимости от материала анода на его поверхности появляются распределенные свечения. Катодное пятно при Р = 100 кПа кажется сплошным, однако исследования с помощью микроскопа

СГ1-52 показали, что катодное пятно также состоит из уплотненных точечных пятен, каждое из которых соответствует одному каналу многоканального разряда. При увеличении тока разряда катодное пятно становится неустойчивым и распадается на два или более катодных пятна. С уменьшением давления происходит увеличение угла конусности разряда. Когда этот угол достигает а ~ 120°, происходит разрыв видимого конуса разряда и со стороны катодного пятна появляется темное пространство (рис. 3).

Рис. 2. Сравнение экспериментальных данных с обобщенной кривой Пашена (анод - сталь 45. с/а = 6 мм): / - обобщенная кривая Пашена; 2 - катод - техн. вода; 3 - катод -0,5% р-р №С1 в техн. воде

Рис. 3. Структура разряда с темным пространством

у поверхности электролитического катода при Р= 75 кПа, / = 10 мм. (катод - техн. вода)

Анализ экспериментальных данных также показал, что точечные пятна на электролитическом катоде и аноде постоянно перемещаются. Скорость их перемещения зависит от плотности тока разряда. С ростом плотности тока скорость перемещения точечных пятен возрастает. Скорость перемещения точечных пятен на аноде выше, чем на электролитическом катоде. Эти точечные пятна появляются и исчезают. Они соответствуют рождению и исчезновению отдельных микроканалов. При постоянном токе разряда количество каналов и соответствующие им точечные пятна на электролитическом катоде и аноде остаются примерно постоянными. С увеличением тока разряда число каналов, скорость их рождения и исчезновения увеличиваются.

С понижением давления растет время жизни микроканалов, а скорость их перемещения в объеме разряда снижается. Например, с понижением Р можно увеличить время жизни микроканалов до нескольких десятков секунд. Однако долго удержать время жизни канала не представляется возможным. Это объясняется тем, что в точечных пятнах на электродах наблюдается повышение плотности тока, из-за чего происходит разрушение локальной неровности поверхности металлического анода. При этом канал становится нестабильным, а затем гаснет. Одновременно в другом месте межэлектродного промежутка рождается новый канал. Этот механизм позволяет объяснить технологический процесс очистки и полировки поверхности металлического анода.

На фотографиях рис. 4,а и б представлены горения АТР (рис. 4,а) и МР (рис. 4,6) при взаимном переходе. Как видно из фотографии рис. 4,а, АТР имеет сплошную конусообразную форму с ярким ореолом вокруг разряда. После перехода АТР в МР структура разряда меняется.

Из фотографии рис. 4,6 по отражению от электролитического катода видно, что МР состоит из множества микроканалов. МР также окружен

■т

'ЯШ

¡¡¡ИИ

Шт

ЁНк

тт&і

Рис. 4. Фотографии АТР и МР для различных токов в процессе взаимного перехода

при Р = 20 кПа. с!,\ = 5 мм, /= 5 мм, 11 = 750 В, V = 0,05 м/с: а - фотография АТР до перехода АТР в МР: / = 230 мА; о - фотография МР после перехода АТР в МР: / = 250 мА

а 6

Исследование зависимостей плотностей тока от величины тока разряда (рис. 5) показало, что при / = 0,5 А происходит переход АТР в МР, сопровождающийся значительным увеличением площадей анодного и катодного пятен. Поэтому величина плотности тока на аноде и катоде уменьшаются. В диапазоне /= 1 —3 А величина /А практически не меняется. В данном диапазоне тока разряда для анода выполняется закон Геля. Однако для электролитического катода (кривая 2) закон Геля выполняется только в узком интервале / = 1-4,5 А. С ростом / в диапазоне от 1,5 до ЗА величина у'к возрастает в 1,5 раза.

Исследования показали, что при токах, соответствующих участку выполнения закона Геля для анода и выше, происходит разрушение материала анода с образованием мелкодисперсного порошка.

ід, А/см-

.Ік- А/СМ;

0,5 1 1,5 2 2.5 /. А

а б

Рис. 5. Зависимости плотности тока на металлическом аноде (а) и электролитическом катоде (б) от тока разряда (анод - сталь 45, катод - техн. вода, Р = 75 кПа, ¿а = 6 мм, / = 8 мм, V = 0,05 м/с)

Исследования распределения потенциала в электролитическом катоде показали, что при V = 0 м/с зависимости распределения потенциала имеют колоколообразную форму, симметричную относительно оси анода (рис. 6). Максимальное значение потенциала наблюдается в центре катодного пятна на

поверхности электролита. Это значение потенциала соответствует падению напряжения в электролите в целом.

Появление течения приводит к искажению формы катодного пятна и нарушению симметрии распределения потенциала в электролите. Точка максимального потенциала смещается относительно оси анода. Искажение симметрии тем сильнее, чем больше скорость течения электролита.

Анализ экспериментальных данных показал, что падение напряжения в электролите определяется в основном током разряда, составом электролита, и практически не зависит от давления. Скорость течения электролита оказывает незначительное влияние на величину падения напряжения в электролите, но приводит к заметному искажению формы распределения потенциала.

Рис. 6. Распределение потенциала в электролитическом катоде (техн. вода) при Р= 100 кПа, / = 0.5 А для скоростей течения V = 0 м/с (/, 2, 3) и V = 0,1 м/с (4, 5, б) на глубинах: /, 4 - И = 0 мм; 2, 5 - И = 5 мм: 3,6-И= 10 мм.

течение электролита

Исследование ВАХ разрядов (рис. 7) показало, что с ростом величины давления напряжение разряда возрастает. На характер ВАХ значительное влияние оказывает концентрация электролита. Если для электролитического катода из технической воды ВАХ имеют слабовозрастающий характер, то с ростом проводимости электролитического катода крутизна ВАХ увеличивается. Как видно из рис. 7, понижение давления также приводит к росту крутизны ВАХ.

и, в

Рис. 7. ВАХ разряда между металлическим анодом (сталь 45) и проточным электролитическим катодом при с/д = 6 мм, 1=5 мм, V = 0,05 м/с: {1,2,3,4 - катод - техн. вода; 5. 6,7,8 - катод - 0,5%-ный р-р №С1 в техн. воде):

1,5-Р = 70 кПа;

2, б-Р = 40 кПа;

3, 7-Р = 20 кПа: 4, 8-Р = 5 кПа

Сравнение ВАХ разрядов при различных / (рис. 8) показало, что увеличение / приводит к возрастанию крутизны ВАХ. а. в •

Рис. 8. ВАХ разряда между металлическим анодом (сталь 45) и проточным электролитическим катодом (техн. вода) при с/д = 6 мм, Р = 20 кПа, V = 0,05 м/с: 1 -/ = 20 мм; 2-/= 15 мм; 3-1= 10 мм; 4 - / = 5 мм

0 0,5 I 1.5 2 Л А

Обобщения ВАХ разрядов (рис. 9) проводились с использованием теории подобия и размерности. Обобщенная ВАХ для системы: катод - 0,5 % р-р №С1 в очищенной воде, анод - сталь 45, имеет следующий вид:

,0,5 / г \ —0.958

и-Г

= 1608,84 ■

■(Р-1)

0,13758

(О

При использовании в качестве анода никеля НО, обобщенная ВАХ имеет следующий вид:

,0,5 / г Л"0'931

Ц-Г I

12,32-

0,75

■(Р-1)

0,20152

(2)

Сравнение кривых рис. 9,а и б показывает, что материал анода слабо влияет на характер обобщенных ВАХ разрядов. Максимальное среднеквадратическое отклонение экспериментальных значений напряжения разряда от расчетных, полученных по формулам (1) и (2), составляет менее 5%. Поэтому их можно рекомендовать для инженерного расчета плазменных установок с проточным электролитическим катодом.

и ґ ' и-і"

¡.(р./Г"»

175 150

О- 1

□ -2

д -

Г>

а б

Рис. 9. Обобщенные ВАХ разрядов между проточным электролитическим катодом (0,5% р-р ЫаС1 в очищенной воде) и металлическим анодом (а - сталь 45, б - никель НО) и экспериментальные точки для: /-/=5мм,2-/= 10мм,3-/= 15 мм.

Изучение распределения потенциала и напряженности электрического поля позволило выявить ряд различий между АТР и MP. В случае горения АТР при Я = 20 кПа и / = 5 мм (рис. 10) величина Е уменьшается до нуля, что характерно для тлеющего разряда между металлическими электродами. Однако в случае MP напряженность поля до нуля не снижается.

"К .

V 1

V о

\ Ч

V -О-о-

Рис. 10. Распределение напряженности электрического поля до и после

перехода АТР в MP при Я = 20 кПа, dA = 5 мм, / = 5 мм (анод - сталь 45, катод - техн. вода):

1 - АТР-(У = 750 В и / = 230 мА:

2 - MP -U = 750 В и / = 250 мА.

0 12 3 4 1. им

В случае горения МР на участке / > 5 мм (рис. 11) наблюдается минимальное значение величины Е~ 20 В/мм, а затем повышение напряженности поля. Анализ экспериментальных данных показал, что с дальнейшим ростом / появляется плазменный столб МР, характеризующийся постоянным значением напряженности поля.

Рис. 11. Распределение

напряженности электрического поля МР

при Я = 20 кПа: 1 -/= 10 мм,2-/= 15 мм

о 2 4 б s

Исследования пульсаций тока разряда показали, что при Р = 100 кПа для АТР характерны низкочастотные пульсации с основной гармоникой 25=30 I ц (рис. 12,а). Форма пульсаций / имеет несимметричный характер. Время длительности минимума амплитуды значительно меньше времени максимума. В пульсациях тока присутствуют высокочастотные (ВЧ) составляющие. Максимумы и минимумы амплитуды основной гармоники тока промодулированы пульсацией с частотой 150=180 Гц. Коэффициент пульсаций тока для АТР при Я =100 кПа находится в пределах 12=16 %. С ростом / > 0,37 А при Я = 100 кПа АТР переходит в МР.

Как видно из рис. 12,6, форма пульсаций тока МР отличается от пульсаций тока АТР. Частота основной гармоники пульсаций тока не изменяется, а частота ВЧ составляющей пульсаций уменьшается. Амплитуда ВЧ составляющей увеличивается по сравнению с АТР. Коэффициент пульсаций тока для МР при Я = 100 кПа находится в пределах 15=20 %.

Пульсации тока АТР при Я = 20 кПа показаны на рис. 12,е. ВЧ пульсации на минимумах амплитуды основной гармоники исчезают и наблюдается участок

плавного нарастания тока. При Р = 20 кПа коэффициент пульсаций возрастает и составляет 14—20%. Для МР изменения также связаны с минимумом амплитуды основной гармоники пульсаций тока (рис. 12,г). Увеличивается амплитуда ВЧ пульсаций тока разряда, а коэффициент пульсаций возрастает и составляет 1 8-24%.

Рис. 12. Пульсации тока разряда а-АТР (/>=100 кПа, /с -0,34 A, Uc = 980 В); б-MP (/> = 100 кПа, /с = 0,42 A. Uc = 990 В).

в - АТР (Р = 20 кПа, Ус = 0,21 A, Uc = 650 В);

г-MP (Я = 20 кПа, /с = 0,25 A. Uс = 665 В). /с и Uc - средние значения тока и напряжения.

На рис. 13 приведены пульсации напряжения разряда при атмосферном и пониженном давлении. Амплитуда пульсаций напряжения разряда для АТР при Р= 100 кПа составляет ~ 22,5 В (рис. 13,а). В МР (рис. 13,6) пульсации и с небольшой амплитудой 25 В) аналогичны пульсациям I/ для АТР. Более крупные пульсации напряжения МР с амплитудой ~ 150 В наблюдаются из-за образования в МР новых каналов.

Анализ пульсаций (У при пониженном давлении (Р = 20 кПа) показал, что частота пульсаций уменьшается (рис. 13,б) по сравнению с АТР при атмосферном давлении. С ростом тока от 0,21 А до 0,25 А происходит переход АТР в МР. При этом амплитуда пульсации напряжения (рис. 13,г), соответствующей образованию нового канала МР, значительно увеличивается по сравнению с МР при атмосферном давлении.

На рис. 14 показаны зависимости коэффициента пульсаций тока МР от скорости течения проточного электролитического катода. Анализ полученных зависимостей показал, что увеличение скорости течения электролита приводит к увеличению коэффициента пульсаций тока разряда.

Таким образом, установлены характеристики и выявлены особенности физических процессов, протекающих в электрических разрядах между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях, которые явились базой для разработки

методики получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа при пониженных давлениях.

2« 4« 60 80

I . В

670

640

ЛЛО

Рис. 13. Пульсации напряжения разряда: о-АТР (Р = 100 Па. /с = 0,34 А, (Ус = 980 В);

о-MP (Р= 100 Па, /с = 0,42 A, Uc = 990 В). в - АТР (Я = 20 кПа, /с = 0,21 А, (Ус = 650 В);

г - MP (Р = 20 кПа, /с = 0,24 A, Uc = 665 В) /с и (Ус - средние значения тока и напряжения.

30 40 60

100 2(Н( J00 4(10

кь%

и --2

___3 __- 4

.—-5

Рис. 14. Зависимость коэффициента пульсаций тока МР от скорости течения проточного электролитического катода при:

1 - Р = 20 кПа;

2 - Р = 40 кПа;

3 - Р = 60 кПа;

4 - Р = 80 кПа;

5 — Р— 100 кПа.

0 0.1 0,2 0.3 0,4 0.:

В четвертой главе в результате исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом разработаны методики получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа.

Как было показано выше, при определенных значениях _/А, происходит разрушение торцевой поверхности анода с образованием порошка, который преимущественно оседает в электролит.

Одной из поставленных задач являлось определение регрессионной зависимости получения порошка с определенным размером частиц (О) и с определенной производительностью получения (П) от параметров

технологического процесса. При решении данной задачи использовались методы планирования многофакторного эксперимента, где учитывались линейные эффекты и эффекты взаимодействия. На основании предварительных исследований были выбраны основные параметры технологического процесса, оказывающие наибольшее влияние на производительность получения порошка и на средний размер частиц порошка: уА - плотность тока на металлическом аноде, А/см2; Р - давление, кПа; / - межэлектродное расстояние, мм.

Соответствие параметров технологического процесса факторам многофакторного эксперимента показано в таблице.

Параметры эксперимента верхний уровень нижний уровень основной уровень интервал варьирования

Хщач Хтт х„ ДХ

.г, - плотность тока на аноде, А/см2 2,4 0.4 1,4 1

л-2 - давление, кПа 20 2 11 9

х? - межэлектродное расстояние, мм 40 4 22 18

Применением метода многофакторного эксперимента получены уравнения регрессии, которые позволяют подбирать необходимые параметры технологического процесса для получения порошков с требуемыми размерами частиц и необходимой производительностью процесса получения.

Для технологического процесса получения порошка никеля получили следующие уравнения регрессии:

а) для среднего размера частиц:

= 0,7625 + 0,2375 х| + 0,3875-х, + 0,1250 х3 + + 0,0458-х, -х, + 0,0667-л-, л-3

б) для производительности процесса получения порошка:

П„„к= 18,3125 + 8,8708-х, +3,4875-х, + 1,3292-х, х,+ + 0,8792-х,-х3+ 0,5958-х, х3

Для технологического процесса получения порошка оксида железа уравнения регрессии имеют следующий вид:

а) для среднего размера частиц:

= 4,8083 + 2,2-х, + 2,4417-х, + 0,525-х3 + + 1,05-х,-х, + 0,3-х,-х3

б) для производительности процесса получения порошка: Пст = 44,3958 + 26,854167-х, + 8,020833-х, - 1,770833 х3 +

+ 1,729167-х,-х2+ 0,854167-х, х3

Исследования полученных порошков показали, что форма сферическая или слегка эллипсоидная. Диаметр частиц варьируется в пределах от 50 нм до 500 мкм. Особый интерес в данном случае представляют порошки с размерами частиц менее 1 мкм, которые относятся к категории наноразмерных порошков. Для определения гранулометрического состава полученных наноразмерных порошков (рис. 15) использовался набор сит с ячейками от 50 нм до 2,5 мкм с шагом 50 нм.

(3)

(4)

(5)

(6)

частиц

На рис. 16 показаны микрофотографии порошка никеля полученного при и = 430 В, / = 0,44 А, и Р = 26 кПа.

8 К 3 8 ?

Рис 15 Гранулометрические составы порошков никеля, полученных при: 0-17=312 В,/ = 0.34 А. Р = 8 кПа; б - и = 390 В, 1 = 0.38 А, Р = 16 кПа; в _ (у = 430 В, / = 0,44 А. Р = 26 кПа

Рис. 16. Микрофотографии порошка никеля, полученног о при V- 430 В, /- 0.44 А, Р = 26 кПа: о - увеличение в 100 раз, б - увеличение в 800 раз

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Разработана и создана экспериментальная установка для исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженном давлениях в широком диапазоне параметров £7 = 50-4000 В, / = 0,01-10 А, Р = 2-100 кПа, / = 0,5-100 мм и V = 0-0,5 м/с.

2. Проведены экспериментальные исследования напряжения электрического пробоя между металлическим анодом и проточным электролитическим катодом. Установлено отклонение напряжения пробоя от обобщенной кривой Пашена при использовании в качестве электролита технической воды и растворов ЫаС1 и Си504 в технической и очищенной водах.

3. Исследовано развитие электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом в широком диапазоне параметров и, /, Р, I и V. Установлены искажения структуры катодных пятен под действием течения электролита, особенности анодного пятна на поверхности

твердого электрода. Установлен переход АТР в MP. Определены зависимости плотности тока на металлическом аноде и проточном электролитическом катоде. Выявлено выполнение закона Геля в небольшом диапазоне тока разряда для анодного и катодного пятен. Обнаружено образование темного пространства со стороны катода при угле конусности разряда более 120°. Установлен характер распределения потенциала и напряженности электрического поля между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом. Изучены пульсации тока и напряжения электрического разряда. Установлено увеличение коэффициентов пульсаций тока и напряжения разряда при переходе АТР в MP и при уменьшении давления.

4. Проанализированы и обобщены ВАХ электрического разряда между металлическим анодом и проточным электролитическим катодом. Максимальное среднеквадратическое отклонение экспериментальных значений напряжения разряда от расчетных, полученных по формулам, составляет менее 5%. Поэтому их можно рекомендовать для инженерного расчета плазменных установок с проточным электролитическим катодом.

5. Разработана методика получения наноразмерного порошка никеля и оксида железа при пониженном давлении с использованием электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

Научные статьи, опубликованные в ведугцих рецензируемых научных журналах и изданиях, рекомендованных ВАК:

1. Иасибуллин Р.Т. Об особенностях электрического разряда между электролитическим катодом и металлическим анодом / Гайсин Ал. Ф., Насибуллин Р.Т. // Физика плазмы. 2011 - Т. 37, №10 - С. 959-966.

2. Насибуллин Р.Т, Модернизация плазменной установки для получения ферромагнитных нанопорошков / Гайсин Ал.Ф., Гумеров А.З, Саримов Л.Р., Насибуллин Р.Т. // Научно-технический вестник Поволжья. 2011. -№4. - С. 49-54.

3. Насибуллин Р.Т. Исследование колебаний тока электрического разряда между металлическим и электролитическим электродами при атмосферном и пониженных давлениях / Гайсин Ал.Ф., Гумеров А.З, Саримов Л.Р.. Насибуллин Р.Т. // Научно-технический вестник Поволжья. 2011. -№6. - С. 29-32.

Работы, опубликованные в других изданиях:

4. Насибуллин Р.Т. Распределение потенциала в электролите разряда между металлическим и электролитическим электродами / Абдрахманов Р.Н., Гайсин Ф.М., Гумеров А.З.. Насибуллин Р.Т., Садриев Р.Ш., Саримов Л.Р. // Шестая Международная научно-практическая конференция «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности», сборник трудов конференции, С-Пб, Изд-во Политех, унив-та 2008. С. 121-123

5. Насибуллин Р.Т. Электрические характеристики многоканального разряда между металлическим анодом и электролитическим катодом при атмосферном давлении / Насибуллин Р.Т., Садриев Р.Ш. // Международная молодежная научная конференция «XVlf ТУПОЛЕВСКИЕ ЧТЕНИЯ», сборник трудов конференции, Казань, КГТУ им. А Н. Туполева, 2009. С. 132-133

6. Насибуллин Р.Т. Структура многоканального разряда между металлическим стальным анодом и электролитическим катодом при атмосферном и пониженных давлениях / Гайсин Ал.Ф., Гумеров A 3., Насибуллин Р.Т.. Садриев Р.Ш., Саримов Л.Р. // Восьмая

Международная научно-практическая конференция «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности», сборник трудов конференции, С-Пб, Им-во Политех, упив-та 2009. С. 108-109

7. Насибуллин Р.Т. Падение напряжения и электролитическим катоде для многоканального разряда при атмосферном и пониженных давлениях / Гайсии Ал.Ф., Гумеров A 3, Насибуллин Р. Т., Сарнмов JI.P. // XXXVII Международная (Звенигородская) конференция по физике плазмы и УТС: тезисы докладов, Москва 2010. С. 298

8. Насибуллин Р.Т. Обобщенные вольтамперные характеристики многоканального разряда между металлическим анодом и электролитическим катодом при пониженных давлениях / Гайсип Ал.Ф., Насибуллин Р.Т. // Международная молодежная научная конференция «XVIII ТУПОЛЕВСКИЕ ЧТЕНИЯ», сборник трудов конференции, Казань, КГТУ им. А.Н. Туполева. 2010. том 2. С. 195-197

9. Носиоуллин Р.Т. Плотность тока электрического разряда между металлическим анодом п электролитическим катодом при пониженных давлениях / Насибуллин Р.Т. // II студенческая международная научно-практическая конференция «Интеллектуальный потенциал XXI века: ступени познания», сборник материалов конференции, Новосибирск, Изд-во НГТУ, 2010. С. 191-194

10. Насибуллин Р.Т. Распределение потенциала и напряженность электрического поля в электрическом разряде между металлическим анодом и электролитическим катодом при пониженных давлениях / Ганспн Ал.Ф., Насибуллин Р.Т. //Десятая Международная научно-практическая конференция «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности», сборник трудов конференции, С-Пб. Изд-во Политех, унив-та 2010. С. 320-322

11. Насибуллин Р.Т. Зажигание разряда между электролитическом катодом и металлическим анодом при пониженных давлениях / Гайсин Ал.Ф.. Насибуллин Р.Т. // XXXVIII Международная (Звенигородская) конференция по физике плазмы и УТС: тезисы докладов, Москва 2011. С. 283

12. Насибуллин Р.Т. Колебания тока электрического разряда между электролитическим катодом и металлическим анодом / Гайсин Ал.Ф., Насибуллин Р.Т. // Международная конференция «Физика высокочастотных разрядов» (ICPRFD 2011): материалы конференции. Казань, КГТУ, 2011. С. 188-189

13. Насибуллин Р.Т. Примесный состав ферромагнитных порошков, получаемых илазмохимическим способом/ Гайсин Аз.Ф., Насибуллин Р.Т. // Международная научная конференция «Плазменные технологии исследования, модификации и получения материалов различной физической природы», сборник материалов конференции, Казань, КНИТУ.2012. С. 150

Подписано в печать 9.01.13 г. Формат 60x84/8 Бумага офсетная Печать ризографическая Уч.-ичд.л. 1.0 Уел.-печ.л. 1.0 Тираж 120 экз. Заказ 2360 Издательско-полиграфический центр илиала ФГАОУ ВПО «Камский (Приволжский) федеральный университет» в г. Набережные Челны

423810. і-. Набережные Челны.Новый город, проспект Мира, 68/19 тел./факс (8552)39-65-99 e-mail: ic@ineka.ru

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата технических наук, Насибуллин, Рамиль Тахирович

Принятые обозначения и сокращения.

Введение.

Глава 1 Обзор исследований и применений электрических разрядов между металлическим и электролитическим электродами.

1.1 Исследования электрических разрядов между металлическим и электролитическим электродами.

1.2 Характеристики электрических разрядов между металлическим и электролитическим электродами.

1.3 Особенности применений электрических разрядов между металлическим и электролитическим электродами.

1.4 Постановка задачи исследований.

Глава 2 Экспериментальная установка для исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях и методики измерений.

2.1 Структурная схема экспериментальной установки.

2.2 Система электропитания электрического разряда.

2.3 Разрядная камера и система регулирования и контроля давления.

2.4 Электролитическая ванна и система циркуляции электролита.

2.5 Измерительная аппаратура. Методика проведения экспериментов и оценка точности измерений.

Глава 3 Результаты экспериментальных исследований электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом.

3.1 Пробой межэлектродного промежутка при атмосферном и пониженных давлениях.

3.2 Структуры и особенности протекания электрических разрядов между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях.

3.3 Плотности тока на металлическом аноде и проточном электролитическом катоде.

3.4 Распределение потенциала в электролите. Падение напряжения в электролите. Вольтамперные характеристики электролита.

3.5 Вольтамперные характеристики электрического разряда при атмосферном и пониженных давлениях.

3.6 Обобщение вольтамперных характеристик электрического разряда.

3.7 Распределения потенциала и напряженности электрического поля разряда.

3.8 Пульсации тока и напряжения электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях.

Глава 4 Устройство и методики получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа с применением электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом.

4.1 Устройство для получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа.

4.2 Методика получения порошков никеля и оксида железа.

4.3 Характеристики получаемых порошков никеля и оксида железа.

Выводы.

Введение диссертация по механике, на тему "Электрические разряды между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях"

Порошковые материалы на основе чистых металлов и их оксидов находят широкое применение в различных отраслях промышленности: металлургии, машиностроении, электроэнергетике, химической промышленности и т.д. Прогресс в любой отрасли базируется сегодня на новых материалах, способных обеспечить высокие эксплуатационные характеристики и надежную работу оборудования. Поэтому разработка более простых, дешевых и эффективных методов получения порошковых материалов с заданным уровнем технологических характеристик становится всё более актуальной задачей.

Одним из перспективных способов получения порошковых материалов является распыление металлических электродов плазмой электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом. Исследованию электрических разрядов между металлическим и проточным электролитическим электродами в последние годы уделяется большое внимание. Интерес к таким разрядам объясняется тем, что их применение в технологических процессах дает ряд преимуществ. Режимами горения разряда можно легко управлять изменением концентрации и состава проточного электролита. Обработка изделий с помощью плазмы электрического разряда между металлическим и проточным электролитическим электродами возможна тогда, когда другие методы более трудоемки, более дороги или их невозможно применять по ряду других причин (например, по экологическим причинам).

Электрические разряды между металлическим и электролитическим электродами уже применяются в настоящее время для очистки и полировки металлических поверхностей; нанесения теплозащитных и антикоррозийных покрытий, синтеза органических соединений в растворах электролитов, нагрев металла и сплавов в электролите и др.

Однако, в настоящее время, электрические разряды между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом изучены недостаточно, слабо изучено взаимодействие неравновесной плазмы электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом с поверхностями материалов при пониженных давлениях. Всё это сдерживает разработку плазменных установок с использованием электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом и внедрение этих установок в производство.

Диссертационная работа направлена на решение актуальной задачи исследования электрических разрядов между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях в процессах получения порошковых материалов с размерами частиц в диапазоне 50 - 1000 нм.

В диссертации изложены результаты работы автора в период 2008 -2012 г.г. по исследованию электрических разрядов между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях и их применению для получения порошковых материалов никеля и оксида железа.

Целью диссертационной работы является установление характеристик и закономерностей физических процессов, протекающих в электрическом разряде между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженных давлениях и создание на их основе устройств для практического применения в плазменной технике и технологии.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

2. На базе созданной экспериментальной установки провести исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом в диапазоне напряжения II- 50+4000 В, тока разряда 7=0,01+10 А, давления Р = 2+100 кПа, межэлектродного расстояния / = 0,5+100 мм и скорости течения электролита V = 0+0,5 м/с.

3. На основе проведенных экспериментальных исследований изучить развитие и структуры электрического разряда, вольтамперные характеристики (ВАХ), распределения потенциала в проточном электролитическом катоде, распределения потенциала и напряженности электрического поля в электрическом разряде, плотности тока на проточном электролитическом катоде и металлическом аноде, пульсации тока и напряжения разряда в широком диапазоне параметров 17, /, Р, I, V.

4. Обобщить вольтамперные характеристики электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом в широком диапазоне параметров и, /, Р, I.

5. Разработать методику получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа при пониженном давлении.

Методы исследований. Для решения поставленных задач применены современные методики исследований и измерительные приборы.

При определении свойств и характеристик получаемых порошков использовались стандартные методики измерения физико-механических свойств материалов, электронная микроскопия, металлографические исследования.

Результаты измерений и исследований обрабатывались с применением методов математической статистики. Погрешность результатов оценивалась с доверительной вероятностью 0,95.

Научная новизна заключается в следующем:

- отклонение напряжения электрического пробоя от обобщенной кривой Пашена в диапазоне давлений Р = 2+100 кПа;

- искажение структуры катодных пятен под действием течения электролита;

- появление темного пространства со стороны катодного пятна при угле конусности разряда а ~ 120°;

- выполнения закона Геля для анода в интервале / = К4 А, а для электролитического катода/= 1+1,5 А;

- переход АТР в MP при атмосферном и пониженных давлениях;

- распределение потенциала и напряженности электрического поля при переходе АТР в MP;

- увеличение коэффициента пульсации тока при переходе АТР в MP;

- увеличение коэффициента пульсаций тока разряда с уменьшением давления в диапазоне давлений Р = 2+100 кПа.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Результаты экспериментального исследования электрического пробоя между металлическим анодом (сталь 45, никель НО) и проточным электролитическим катодом (техническая вода, растворы NaCl и C11SO4 в технической и очищенной воде).

2. Результаты экспериментального исследования характеристик электрического разряда между металлическим анодом (сталь 45, никель НО) и проточным электролитическим катодом (техническая вода, растворы NaCl и C11SO4 в технической и очищенной воде) в широком диапазоне параметров U, /, Р, I, v.

3. Результаты экспериментального исследования взаимного перехода АТР в MP, а также пульсаций тока и напряжения АТР и MP в диапазоне Р = 2-100 кПа.

4. Результаты обобщения В АХ электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом.

5. Методики получения наноразмерных порошков никеля и оксида железа при пониженных давлениях.

Апробация работы. Основные результаты данной диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Международной научно-практической конференции «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности», Санкт-Петербург, 2008, 2009 и 2010 г.; Международной молодежной научной конференции «ТУПОЛЕВСКИЕ ЧТЕНИЯ», Казань, КГТУ им. А.Н. Туполева, 2009 и 2010 г.; Международной (Звенигородской) конференции по физике плазмы и УТС, Москва, 2010 и 2011 г.; II студенческой международной научно-практической конференции «Интеллектуальный потенциал XXI века: ступени познания», Новосибирск, 2010 г.; Международной конференции «Физика высокочастотных разрядов», Казань, КНИГУ, 2011 г.; Международной научной конференции «Плазменные технологии исследования, модификации и получения материалов различной физической природы», Казань, КНИГУ, 2012 г.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов и списка использованной литературы. Работа изложена на 114 страницах машинописного текста, содержит 45 рисунков, 3 таблицы и список литературы из 102 источников отечественных и зарубежных авторов.

Заключение диссертации по теме "Механика жидкости, газа и плазмы"

103 Выводы.

1. Разработана и создана экспериментальная установка для исследования электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном и пониженном давлениях в широком диапазоне параметров U= 50+4000 В, 7=0,01+10 А, Р = 2+100 кПа, / = 0,5+100 мм и v = 0+0,5 м/с.

2. Проведены экспериментальные исследования напряжения электрического пробоя между металлическим анодом и проточным электролитическим катодом. Установлено отклонение напряжения пробоя от обобщенной кривой Пашена при использовании в качестве электролита технической воды и растворов NaCl и C11SO4 в технической и очищенной водах.

3. Исследовано развитие электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом в широком диапазоне параметров U, I, Р, I и v. Установлены искажения структуры катодных пятен под действием течения электролита, особенности анодного пятна на поверхности твердого электрода. Установлен переход АТР в MP. Определены зависимости плотности тока на металлическом аноде и проточном электролитическом катоде. Выявлено выполнение закона Геля в небольшом диапазоне тока разряда для анодного и катодного пятен. Обнаружено образование темного пространства со стороны катода при угле конусности разряда более 120°. Установлен характер распределения потенциала и напряженности электрического поля между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом. Изучены пульсации тока и напряжения электрического разряда. Установлено увеличение коэффициентов пульсаций тока и напряжения разряда при переходе АТР в MP и при уменьшении давления.

4. Проанализированы и обобщены ВАХ электрического разряда между металлическим анодом и проточным электролитическим катодом.

Максимальное среднеквадратическое отклонение экспериментальных значений напряжения разряда от расчетных, полученных по формулам, составляет менее 5%. Поэтому их можно рекомендовать для инженерного расчета плазменных установок с проточным электролитическим катодом.

5. Разработана методика получения наноразмерного порошка никеля при пониженном давлении с использованием электрического разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом.

Список источников диссертации и автореферата по механике, кандидата технических наук, Насибуллин, Рамиль Тахирович, Казань

1. Plante G.// Zeit. Phys. 1875. N80. S. 1133.

2. Ясногородский И.З. Нагрев металлов и сплавов в электролите. М.: Машгиз, 1949.- 128 с.

3. Сапрыкин В.Д. О природе свечения прианодного слоя при электролизе с выносным анодом //Электрохимия, 1965. Т. 1, № 2. С. 234-236.

4. Сапрыкин В.Д. Случай образования промежуточного раствора от действия электрических разрядов между выносным анодом и концентрированным раствором соли щелочного металла при сверхвысоких поляризациях //Электрохимия, 1965. Т. 1, № 9. С. 1157-1161.

5. Мик Дж. Крэгс Дж. Электрический пробой в газах. M.: ИЛ, 1960. -601 с.

6. Гайсин Ф.М. Диссертация на соискание уч. степени д.ф.м.н. «Физические процессы в газовых разрядах с твёрдыми, жидкими и плазменными электродами». М: 1992.

7. Bragg J.K., Sharbaugh А.Н., Growe R.W.// Appl. Phys. Cathode Effects in the Dielectric Breakdron of Liquids. 1954. Vol. 25. №3.

8. Rodebush W.H., Walnl M.H.// J.Ghem.Phys. 1933. Vol. 1. P. 111-114.

9. Barret P.// Bull. Soc. Chem. 1956. № 8-9. P. 1243-1253.

10. Frochlich H., Platzman R.L. Energy loss electrous to dipolar relaxation// Phys. Rev. 1953. Vol 92 S. 1152-1154.

11. Haber P., Klemene A.//Zeit. Phys. Chem. 1914. Bd 27. S. 82-98.

12. Klemene A., Kantor T.//Zeit. Phys. Ghem. 1934. 86. S. 127-134.

13. Павлов В.И. Проведение химических реакций газовыми ионами в электролитах //Докл. АН СССР, 1944. Т. 43, № 9. С. 403-404.

14. Павлов В.И. Получение Н202 при безэлектродном электролизе воды в кислороде //Докл. АН СССР, 1944. Т. 43, № 9. С. 405-406.

15. Шапошникова H.A. Исследование метана в газовом разряде: Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук. Казань, 1951. - 15 с.

16. Сапрыкин В.Д. Некоторые вопросы, связанные с электролизом в присутствии низкотемпературной плазмы//Химия и Физика низкотемпературной плазмы. МГУ. 1971. С. 77-80.

17. Gubkin J. Electrolytische Metallabscheidung an der fruen Oberfflache einer Salzlosung//Ann. Phys. 1887. BD 32. S. 114-115.

18. Stark J., Guassuto L.//Zeit. Phys. 1904. Bd 5. 1110. S.1212-1213.

19. Macovetski A.// Zeit. Electroch. 1911. Bd 17. № 6. S. 565-569.

20. Лазаренко Б.Р., Лазаренко Н.И. О структуре и сопротивлении приэлектродной зоны при нагреве металлов в электролитной плазме//Электронная обработка материалов, 1979. № 1. С. 5-11.

21. Белкин П.И., Ганчар В.И., Петров Ю.Н. Исследование проводимости паровой пленки при анодном электролитном нагреве//Докл. АН СССР, 1986. 291. №5. С. 1116-1119.

22. Benegl Nia A.//Comp. Rend. 1957. T. 246. № 21/10. S. 6-76.

23. Benegl Nia A.//Comp. Rend. 1958. T. 246. № 27/1. S. 122-141.

24. Sternberg Z.W. Discharges with aqualous solutios as cathode// XII Jugoslav Summer Sch. and Int. Symp. Phys. Ionized. Cases 84, Sibenik. Contrib. Pap. and Abstr. invit. Lect. and Progr. Repft. Belgrade, 1984 Sept. 3-7. P. 392-395.

25. Кесаев И.Г. Катодные процессы ртутной дуги и вопросы ее устойчивости. М., Л.: Госэнергоиздат, 1961. - 320 с.

26. Райзер Ю.П. Физика газового разряда. М.: Наука, 1987. - 591 с.

27. Гайсин Ф.М., Гизатуллин Ф.А. Исследование электрического пробоя воздуха между электролитом и металлическим электродом // В кн.: Низкотемпературная плазма. Казань. КАИ. 1983. С. 43-51.

28. Taylor G.S., McEwan A.D. The stability of horizontal fluid interface in a vertical electric field.// J. Fluid Mech. 1965. Vol. 22, pt. 1. S. 1-16.

29. Капцов H.A. Электрические явления в газах и вакууме. М.: Гостехиздат, 1950. - 836 с.

30. Нуриев И.М. Характеристики многоканального разряда между проточным электролитическим катодом и металлическим анодом при атмосферном давлении: Дисс. к.т.н. Казань, 2005. - 122 с.

31. Тазмеев Б.Х. Электрические и тепловые характеристики генераторов неравновесной газоразрядной плазмы с жидкими электродами: Дисс. к.т.н. Казань. 2000. 170 с.

32. Гайсин Ф.М., Сон Э.Е., Шакиров Ю.И. Объёмный разряд в парогазовой среде между твёрдыми и жидкими электродами. М.: Изд-во ВЗПИ, 1990.-90 с.

33. Факторович A.A., Галанина Е.К. Электрические разряды в электролитах // Электрохимическая обработка металлов; под общей ред. Ю.Н. Петрова. Кишинев, 1971. С. 122-130.

34. Гайсин Ф.М. Сон Э.Е. Электрофизические процессы в разрядах с твёрдым и жидким электродами. Свердловск. Изд-во Уральского университета, 1989. 432 с.

35. Sternberg Z.W. Rend. Confr. Int. Fenomeni d Jonizzazione nei bas. Benezia 1957. P. 1061.

36. Sternberg Z.W. Int. Conf. Gas.Discharges London 1970. P. 68.

37. Гюнтершульце А., Бетц Г. Электролитические конденсаторы. M.: Оборонгиз, 1938.-264 с.

38. Van Т.В., Brawn S.D., Wirtz S.P. Mechanism of Anodic Spane Depositron. Amor. Ceraun Soc. Bull. 1977. V. 56 №1.

39. Жуков М.Ф., Замбалаев Ж.Ж., Дандарон H.H. и др. Исследование поверхностных разрядов в электролите //Изв. Сиб. отд-ия АН СССР. Сер. техн. наук. 1984. №4, вып.1. С. 100-104.

40. Поляков О.В., Баковец В.В. Тез. 4-го Всесоюзного совещания «Воздействие ионизирующего излучения и света на гетерогенные системы». Кемерово, 1986. - С. 196-197.

41. Поляков О.В., Баковец В.В. Тез. 4-го Всесоюзного совещания «Воздействие ионизирующего излучения и света на гетерогенные системы». Кемерово. 1986. - С. 197-199.

42. Поляков О.В., Баковец В.В. /Химия высоких энергий, 1983, т. 17, № 4. С. 291-295.

43. Словецкий Д.И., Терентьев С.Д., Плеханов В.Г. Механизм плазменно-электролитного нагрева металлов //Теплофизика высоких температур. 1986. Т.24, № 2. С. 353-363.

44. Дураджи В.Н., Форня Г.А. Закалка стали в электролите при нагреве в электролитной плазме. //Электронная обработка материалов, 1989. № 4. С. 43-46.

45. Santi R. Pâlit. Liberation of Hydrogen and Oxygen together on the electrodes during electrolyses accompanied by electrode glow//Ind. J. Physics. 1966. 42. №7. P. 414-418.

46. Гайсин Ф.М., Гизатуллина Ф.А., Камалов P.P. Энергетические характеристики разряда в атмосфере между электролитом и медным анодом. //Физика и химия обработки материалов, 1985. № 54. С. 58-64.

47. Сапрыкин В.Д. О низковольтном электрическом разряде в электролитах. //Изд. АН УЗ.ССР. Сер. физ.-мат. наук, 1965. № 1. С. 76-60.

48. Анагорский JI.A. Сб. Новое в электрофизической и электрохимической обработке материалов. М. - Д.: Машиностроение, 1966. С. 124-141.

49. Бринза В.Н., Федосов Н.М., Яланцев В.Н. и др. Сб. Теория и технология обработки металлов давлением. М.: Металлургия, 1975. № 81. С. 58-64.

50. Гайсин Ф.М., Гизатуллина Ф.А. Тепловые и электрические характеристики разряда между электролитом и медным анодом// Тепло-и массообмен в химической технологии: Межвуз. сб. Казань, 1983. С. 55-58.

51. Гайсин Ф.М., Гизатуллина Ф.А. Исследование электрических и тепловых характеристик самостоятельного разряда с жидким катодом. М, 1983. 19 с. Деп. в ВИНИТИ. 4.03.83. № 1151-83.

52. Гайсин Ф.М., Гизатуллина Ф.А., Даутов Г.Ю. Устройство для получения тлеющего разряда при атмосферном давлении, 1983. A.c. JI 1088086 (СССР).

53. Хакимов Р.Г. Характеристики плазменной электротермической установки с жидкими электродами: Дисс. к.т.н. Санкт-Петербург. 1993.

54. Шакиров Ю.И. Характеристики плазменной электротермической установки с жидким катодом: Дисс. к.т.н. Ленинград, 1990. - 132 с.

55. Блохин В.И. Пашкин С.В. Исследование анодного падения в высоковольтном диффузном разряде в конкретном потоке воздуха// Теплофизика высоких температур, 1976. Т.14, № 2. С. 378-379

56. Грановский B.JI. Электрический ток в газе (установившийся ток). М.: Наука, 1971.-544 с.

57. Петров Г.П., Сальянов Ф.А., Меркурьев Г.А. Исследование разряда с жидким катодом //Тр. Казан, авиац. ин-та, 1974. Вып. 173. С. 11-15.

58. Ясногородский И.З. В сб. «Электрохимическая и электромеханическая обработка металлов». М.: Машиностроение, 1971. - С. 117-121.

59. Лазаренко Б.Р., Дураджи В.Н., Фанторович A.A. и др. Химико-термическая обработка металлов электрическими разрядами в электролитах при анодном процессе. //Электронная обработка материалов, 1974. № 5. С. 11-13.

60. Мак-Тассарт Ф. Плазмохимические реакции в электрических разрядах. -М.: Атомиздат, 1972. 256 с.

61. Мурас B.C. Сб. научн. тр. ФТИ АН БССР, 1961. Вып.7. С. 75-80.

62. Лазаренко Б.Р., Дураджи В.Н., Брянцев И.В. О структуре и сопротивлении приэлектродной зоны при нагреве металлов в электролитной плазме //Электронная обработка материалов, 1980. № 2. С. 50-55.

63. Лазаренко Б.Р., Дураджи В.Н., Факторович A.A. Об особенностях электролитного нагрева при анодном процессе //Электронная обработка материалов, 1974. № 3. С. 37-40.

64. Rellog E.N. J.Electrochem.-Soc. 1950. V. 97. P.133.

65. Гайсин Аз.Ф. Характеристики парогазового разряда между металлическим и жидким (непроточные и проточные электролиты) электродами: Дисс. к.т.н. Казань, 2002. - 140 с.

66. Дураджи В.Н., Мокрова A.M., Лаврова Т.С. Химико-термическая обработка стали в электролитной плазме //Изд. АН СССР. Сер. Неорганические материалы, 1985. 21. № 9. С. 1589-1591.

67. Анодные оксидные покрытия на металлах и анодная защита// под ред. Францевича И. Киев: Наукова думка, 1985. - 134 с.

68. Николаев A.B., Марков Г.А., Пещевицкий В.И. Новое явление в электролизе //Изд. СО АН СССР. Сер. тех. наук, 1977. № 12. Вып. 2. С. 145-154.

69. Снежко Л.А., Бескровный Ю.М., Невкрытый В.И.-и др. Импульсный режим для получения силикатных покрытий в искровом разряде // Защита металлов, 1980. Т. 16, № 3. С. 365-367.

70. Аверьянов Е.Е. Плазменное анодирование в радиоэлектронике. М.: Радио и связь, 1983. - 80 с.

71. Аверьянов Е.Е. О возможных механизмах образования анодных окисных пленок на алюминии, полученных плазменно-электролитическим методом. Деп. ВИНИТИ, № 1613 76, - Казань, 1976. - 10 с.

72. Аверьянов Е.Е. Изучение кинетики формировки и электрофизических параметров анодных окисных пленок на алюминии, полученных плазменно-электролитическим методом. Деп. ВИНИТИ, № 1615 76, -Казань, 1976.-15 с.

73. Аверьянов Е.Е. Некоторые особенности плазменно-электролитического анодного окисления металлов. Деп. ВИНИТИ, № 2388 76, - Казань, 1976.- 14 с.

74. Аверьянов Е.Е., Файзуллин Ф.Ф. Исследование процесса анодного плазменно-электролитического окисления алюминия.// Электронная обработка материалов, 1978. № 4. С. 23-25.

75. Ахметсагиров Р. И. Система автоматизированного управления плазменной установкой для производства порошковых материалов: Дисс. к.т.н. Набережные Челны, 2006. - 132 с.

76. Гайсин Аз.Ф. Струйный многоканальный разряд между твердым и электролитическим электродами в процессах модификации материалов при атмосферном давлении. Дисс. д.т.н. Казань, 2007. - 210 с.

77. Патент № 2332280. Способ получения металлического порошка (варианты). / Гайсин Аз.Ф., Гумеров А.З., Нуриев И.М. Заяв. 2006123393/02 от 30.06.2006

78. Валиев Р.И., Шакиров Ю.И., Ильин В.И., Шакиров Б.Ю. Система управления процессом обработки поверхности изделий плазменной электротермической установкой с жидким электродом. // Научно-технический вестник Поволжья. Казань, 2012, №1, С.131-138.

79. Гайсин Ф.М., Гизатуллина Ф.А., Даутов Г.Ю. Характеристики самостоятельного тлеющего разряда в воздухе при атмосферном давлении // Тез. докл. 6-й Всесоюз. конф. по физике низкотемпературной плазмы. Л.: 1983. С. 33-35.

80. Гайсин Ал. Ф., Насибуллин Р.Т. Об особенностях электрического разряда между электролитическим катодом и металлическим анодом // Физика плазмы. 2011 Т. 37, №10 - С. 959-966.

81. Гайсин Ал.Ф., Насибуллин Р.Т. Зажигание разряда между электролитическим катодом и металлическим анодом при пониженных давлениях // XXXVIII Международная (Звенигородская) конференция по физике плазмы и УТС: тезисы докладов, Москва 2011. С. 283

82. Капцов H.A. Электроника. М.: Гостехиздат, 1956. - 459 с.

83. Дураджи В.Н., Парсаданян A.C. Нагрев металлов в электролитной плазме. // Кишинев: Изд. «Штиинца»- 1988. 216 с.

84. Гайсин Ал.Ф., Гумеров А.З, Саримов JI.P., Насибуллин Р.Т. Модернизация плазменной установки для получения ферромагнитных нанопорошков. // Научно-технический вестник Поволжья. 2011. -№4. -С. 49-54.

85. Гайсин Ал.Ф., Саримов JI.P. Некоторые особенности электрического разряда между электролитическим анодом и металлическим катодом. // «Физика плазмы», Москва, 2011, т. 37, №6, С. 574-579

86. Каюмов Р. Р. Электрический разряд между струйным электролитическим катодом и проточной электролитической ячейкой-анодом. Автореф. дисс. к.т.н. Казань, 2010. - 18 с.