Физические механизмы релаксации напряжений в природных материалах с иерархической структурой

Зайцев, Дмитрий Викторович

Физические механизмы релаксации напряжений в природных материалах с иерархической структурой тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Зайцев, Дмитрий Викторович АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Екатеринбург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2011 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Физические механизмы релаксации напряжений в природных материалах с иерархической структурой»

Автореферат диссертации на тему "Физические механизмы релаксации напряжений в природных материалах с иерархической структурой"

На правах рукописи

ЗАЙЦЕВ Дмитрий Викторович

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕХАНИЗМЫ РЕЛАКСАЦИИ НАПРЯЖЕНИЙ В ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛАХ С ИЕРАРХИЧЕСКОЙ СТРУКТУРОЙ

Специальность 01.04.07 -« Физика конденсированного состояния»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

2 7 окт 2011

Екатеринбург - 2011

4858190

Работа выполнена на кафедре физики конденсированного состояния в ГОУ ВПО "Уральский государственный университет им. A.M. Горького"

Научный руководитель:

д.ф-м.н., ст.н.с. Панфилов Петр Евгеньевич

Официальные оппоненты: д.ф-м.н., ст.н.с. Плехов Олег Анатольевич

к.ф-м.н., ст.н.с. Пилюгин Виталий Прокофьевич

Ведущая организация:

Институт физической химии РАН (г. Москва)

Защита состоится 10 ноября 2011 г. в 15-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.286.01 при ГОУ ВПО "Уральский государственный университет им. A.M. Горького" (УрГУ им. A.M. Горького), УрГУ 12.05.2011 реорганизован в форме присоединения к ФГАОУ ВПО "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина", по адресу: 620000, Екатеринбург, пр. Ленина, 51, комн. 248.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ФГАОУ ВПО "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина".

Автореферат разослан « » 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного с д.ф-м.н., ст.н.с.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Хорошо известно, что природные материалы, такие как кости и зубы, вляющиеся иерархическими композитами, состоящие из неорганических и рганических соединений, обладают высокими прочностными свойствами, дивительно, но природа создала их из хрупких как школьный мел минералов и ягких и эластичных как кожа протеинов. Понимание взаимосвязи между еформационным поведением и микроструктурой таких природных композитов ткрывает возможность создания нового класса конструкционных материалов с никальным сочетанием прочностных свойств. Действительно в настоящее время дним из направлений создания материалов с заданными прочностными свойствами вляется копирование биологических тканей. В подобного рода работах используется радиционный для физического материаловедения подход - изучение структуры и рочностных свойств материалов на разных масштабных уровнях.

Твердые ткани зубов обладают сложным строением и уникальным сочетанием

еханических свойств, что позволяет им в течение длительного времени выдерживать

оздействие механических нагрузок и агрессивной среды полости рта. Естественно,

то исследование микроструктуры и прочностных свойств дентина и эмали

редставляет интерес и для медицинских наук. Дентин - это твердая основа зуба,

оронковая часть которого покрыта самой твердой тканью человеческого организма-

малью, а корневая - цементом. В центральной части зуба находиться пульповая

амера, где располагаются мягкие ткани (нервы и кровеносные сосуды), которые

ыходят через вершину зуба, обеспечивая обмен веществ с организмом. Дентин от

ульповой камеры до границ с эмалью и цементом пронизан концентрическими

аналами, по которым циркулирует биологически активная дентинная жидкость.

иаметр каналов порядка 5мкм, а расстояние между соседними около Юмкм. Основу

ентинной матрицы составляют кристаллы апатитов кальция размером порядка 50нм

50 % от объема) и органические волокна коллагена диаметром 5(Н100нм (30% от

бъема), ориентированные случайным образом в плоскостях перпендикулярной

ентинным каналам. По своей микроструктуре эмаль близка к дентину: она состоит из

эмалевых призм концентрического сечения диаметром 8мкм, но содержит меньш органики. В процессе жизнедеятельности человеческие зубы работаю преимущественно на сжатие и истирание. Обычно уровень напряжений, возникающи в зубах в процессе пережевывания пищи, не превышает ЗОМПа, хотя жевательньп аппарат, в случае необходимости, способен развить усилия достаточные дл перекусывания отожженной стальной проволоки. Поэтому одноосное сжатие точечное нагружение следует рассматривать как наиболее простые и при это наиболее приближенные к реальным условиям схемы деформации.

Несмотря на большую практическую значимость проблемы прочности дентин и эмали при сжатии, работ, посвященных этой теме не так много, хот систематические исследования ведутся с конца XIX века. Изучение механически свойств дентина и эмали при сжатии, показало, что они является прочным (ов~250^350МПа), практически недеформируемыми (-3%) твердыми тканями. Пр этом хорошо известно, что твердая основа костей, близкая к эмали и дентину п минеральному составу, является высокоупругой и пластичной твердой ткань способной выдерживать значительные механические нагрузки. Тогда как при таки схемах деформации как точечное нагружение, дентин и эмаль показали себя ка высокоупругие и, одновременно, пластичные среды. На столь необычное сочетани механических свойств, указывает и механизм разрушения дентина и эмали, где рос магистральной трещины происходит за счет зарождения и слияния сателлитны трещин перед ее вершиной. Подобный механизм роста трещин характерен дл пластичных металлов, но не для таких "хрупких" материалов как дентин и эмал Такое поведение объясняется образованием мостов между краями трещин из упруги и прочных коллагеновых волокон, которые не разрушаются при прохождени трещины через хрупкий дентин. Предполагается, что перед вершиной магистрально трещины должна располагаться пластическаязона, однако экспериментальног подтверждения ее существования получено не было.

Цель диссертации: уточнить физические механизмы релаксации напряжений дентине и эмали (являются ли они хрупкими недеформируемыми тканями или он способны к значительной вязкоупругой деформации?), для чего необходимо провеет

детальное изучение механического поведения этих твердых тканей и аттестовать их

микроструктуру на разных масштабных уровнях.

Научная новизна:

1. Показано, что при одноосном сжатии дентин является высокоупругой и, одновременно, пластичной прочной твердой тканью с ярко выраженным размерным эффектом, при этом присутствие трещин в образцах не меняет характера их деформационного поведения.

2. Показано, что при одноосном сжатии эмаль способна выдерживать значительные упругие деформации при сопоставимой с дентином прочности.

3. Установлено, что появление сателлитов (порообразных трещин) перед вершиной магистральной трещины в дентине и эмали обусловлено локализованным накоплением деформации в пластической зоне подобно тому, как это происходит в металлах.

Практическая значимость.

1. Разработанная методика металлографической аттестации (в проходящем свете) микроструктуры образцов твердых тканей человеческих зубов может быть использована при исследовании других твердых тканей живых организмов, например, кортикальных костей.

2. Разработанная методика приготовления тонких фольг из дентина для просвечивающего электронного микроскопа, позволяет изучать микроструктуру дентина из разных областей зубов, что открывает перспективы использования данного метода при изучении зубных патологий различной природы.

3. Разработанная методика приготовления малогабаритных образцов для механических испытаний дентина и эмали на сжатие, позволяет проводить исследования их прочностных свойств с высокой степенью достоверности, а полученные с ее помощью механические характеристики позволяют сравнивать свойства здоровой и патологической тканей.

4. Показано, что использование моделей механики вязкоупругого разрушения для описания прочностных свойств дентина и эмали возможно только в случае, когда макроскопическая деформация образца будет малой (~1%), например, в случае усталостного нагружения.

На защиту выносятся:

1. Положение о том, что дентин, является высоко упругой и одновременно пластичной прочной твердой тканью. С уменьшением отношения "диагональ-высота" упругость, пластичность и прочность снижаются, а при увеличении увеличиваются. При постоянном отношении, разница в линейных размерах образцов не сказывается на их механических свойствах.

2. Положение о том, что эмаль, способна выдерживать значительную упругую деформацию, но более низкую пластическую деформацию при сопоставимой с дентином прочности.

3. Положение о том, что рост магистральной трещины в дентине и эмали происходит за счет слияния с порообразными трещинами, зарождающимися в пластической зоне перед вершиной, в которой наблюдается интенсивная пластическая деформация.

Апробация результатов работы. Результаты диссертационной работы обсуждались на следующих Международных и Всероссийских конференциях и семинарах: X и XI Молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния вещества, Екатеринбург, 2009 и 2010; V и VI Российской конференции «Механика микронеоднородных материалов и разрушение», Екатеринбург, 2008 и 2010; IV и V Всероссийской научно-технической конференции «Ресурс и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, 2009 и 2011; XVII Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», Самара, 2009; III Международная конференция по механике биоматериалов и тканей (III International Conference on Mechanics of Biomaterials and Tissues), Флорида, США, 2009; VII Семинаре CO РАН - УрО РАН «Термодинамика и материаловедение», Новосибирск, 2010; V Международной конференции «Микромеханизмы

ластичности, разрушения и сопутствующих явлений», Тамбов, 2010; VI еждународной конференции по микроструктуре и микромеханизмам разрушения 6th International Conference on Materials Structure and Micromechanics of Fracture), рно, Чехия, 2010; VI Международной конференции «Прочность и разрушение штериалов и конструкций», Оренбург, 2010; XVII Зимней школы по механике плошных сред, Пермь, 2011.

Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 8 статьях, в том исле в 3 статьях в журналах, рекомендованных ВАК РФ.

Объем и структура диссертации.

Диссертация состоит из списка обозначений и сокращений, введения, итературного обзора, методики эксперимента, постановки задачи, трех частей, бсуждения, основных выводов и списка цитируемой литературы, включающего 136 аименований. Содержание диссертации изложено на 108 страницах, включая 61 исунок и 9 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ ВВЕДЕНИЕ

Во введении обосновывается актуальность темы, выбор модельного материала, ается аннотация диссертации с выносимыми на защиту положениями, а также риводятся сведения об ее апробации.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

В литературном обзоре на основе рассмотрения отечественных и зарубежных итературных источников проведен анализ результатов о микроструктуре и рочностных свойствах дентина, эмали и их соединения, и проблем, связанных с их зучением.

Дентин может рассматриваться, как композит со сложной иерархической руктурой, состоящий из ориентированных трубок (диаметр 3-5мкм), по которым иркулирует дентинная жидкость, окруженных высоко минерализированным колотрубочковым дентином, вставленных в межтрубочковую матрицу, состоящую

преимущественно из коллагеновых волокон и кристаллов апатита кальция. По своей структуре эмаль близка к дентину, она также пронизана эмалевыми призмами (диаметр ~5мкм), которые можно рассматривать как армирующие элементы. Только в отличие от дентина в эмали практически отсутствует межканальцевое вещество (призмы упакованы более плотно) и она более минерализирована. По результатам испытания на одноосное сжатие, было получено, что дентин и эмаль являются прочными (ов ~25<Н350МПа) и практически не деформируемыми (е -2%) твердыми тканями. Тогда как при точечном нагружении они ведут себя как высокоупругии ткани, способные эффективно подавлять зарождение трещин и восстанавливать свои исходные размеры после разгрузки. Механизм роста трещин в дентине и эмали оказался близким к разрушению пластичных металлов. Перед затупленной вершиной основной трещины, располагаются сателлитные трещины, объединение с которыми, ведет к увеличению длины основной трещины. Подобный механизм подразумевает, что материалы должны быть достаточно пластичными, и что перед вершиной магистральной трещины располагается пластическая зона, однако экспериментальног подтверждения ее существования получено не было.

По результатам выполненного обзора были сформулированы задач диссертационного исследования

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Микроструктура исходных и деформированных твердых тканей изучалас методами оптической (металлографический микроскоп МИМ-8М (на отражение) I биологический микроскоп МБИ-6 (на просвет)) и электронной микроскопи (сканирующий микроскоп ШОЬ 15М-6490 (на отражение) и просвечивающш микроскоп .1ЕМ-200СХ (на просвет)). Механические испытания проводились н разрывной машине БЬтЫги Аб-Х 50кЫ и микротвердомере ПМТ-(микроиндентирование по Виккерсу).

3. АТТЕСТАЦИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ

Металлографическая аттестация образцов дентина показала, чт микроструктура образцов в недеформированном состоянии соответствует

Рисунок 1. Микроструктура дентина (а и б) и эмали (в и г), СЭМ: а - дентинные каналы ориентированы перпендикулярно рабочей поверхности образца; б -дентинные каналы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца; в -эмалевые призмы ориентированы перпендикулярно рабочей поверхности образца; г -эмалевые призмы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца.

микроструктуре нормального человеческого дентина. Образцы равномерно пронизаны прямыми дентинными каналами диаметром 3^5мкм. располагающимися друг от друга на расстоянии порядка Юмкм (рисунок 1а, б). Причем диаметр каналов, ориентировка относительно рабочей поверхности образца и плотность их распределения менялась, и зависела от места в зубе. В отличие от дентинных каналов, эмалевые призмы не прямыми, хотя соседние призмы всегда расположены параллельно друг другу. Также они плотно прилегают друг к другу и имеют диаметр ~8мкм (рисунок 1а, б). По своей длине они могут волнообразно изгибаться,

Рисунок 2. Микроструктура дентина, ПЭМ: а - светлое поле; б - электронограмма; в -темное поле.

придерживаясь выбранного направления (примерно по нормали к ДЭС и внешней границе эмали). ПЭМ исследование микроструктуры при больших увеличениях (> хЮО ООО) показало, что дентин представляет собой поликристаллический агрегат, состоящий из ультрамелкодисперстных кристаллитов с размером порядка 10^-50нм (рисунок 2). Металлографическое исследование дентиноэмалевого соединения (ДЭС) показало, что граница четко выявляется в поле зрения микроскопа. По мере приближения к ней со стороны дентина, наблюдается снижение плотности дентинных каналов вплоть до их полного исчезновения на расстоянии порядка ~30мкм от ДЭС. Тогда как эмалевые призмы начинаются практически на самой границе. Поры и иные дефекты на ДЭС не наблюдаются. На основании полученных данных можно оценить ширину границы между эмалью и дентином, которая оказалась порядка ЗОмкм.

4. ДЕФОРМАЦИОННОЕ ПОВЕДЕНИЕ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ

Испытание на сжатие было проведено на 20 образцах дентина с размерами 2x2x0.65мм3. Для детальной аттестации механического поведения металлов и керамик такого количества образцов недостаточно. Однако для человеческого дентина, приготовление образцов из которого сопряжено с этическими проблемами и значительными техническими трудностями, такое количество следует считать достаточным. Испытания на сжатие останавливали, когда на деформационной кривой появлялся перелом. При испытаниях зависимости механических свойств дентина от ориентировки дентинных каналов в образцах обнаружено не было, а деформационные кривые коронкового дентина не отличались от корневого. Поэтому механическое поведение дентина при одноосном сжатии может быть охарактеризовано типичной деформационной кривой образцов из основной группы (рисунок 3 кривая 1). Металлографическое изучение образцов до и после сжатия, показало, что после испытаний на их поверхностях появлялись трещины (рисунок 4а, б). Следовательно, зарождение и рост трещин можно рассматривать, как основную причину появления перелома на деформационной кривой. Несмотря на появление трещин в образце после испытания, его распада на части не происходило. По наклону линейной части кривой, был вычислен модуль Юнга (Е=4,02±0,24ГПа) и предел пропорциональности (апц=386±21МПа при епц=11,6±1,0%). Полная деформация образцов дентина была

наблюдалась тенденция к снижению интенсивности применения пестицидов. Однако в некоторых районах региона даже в этот период времени регистрировались высокие показатели использования пестицидов. Так, в Новозыбковском и Брянском районах области показатели территориальных нагрузок пестицидами по-нрежнему оставались высокими по сравнению с другими районами. В 1993 году пестицидная нагрузка в этих районах была выше, чем в Красногорском - 1,83 раза, в Клинцовском - в 2,87 раза, Гордеевском — в 1,28 раза, Злынковском - 1,43 раза.

За период 2000-2002гт. среднегодовые уровни общей пестицидной нагрузки наиболее высокие в Брянском районе, в среднем составляет 1,45 кг/га (по д.в.). Среди районов с повышенным радиационным фоном наиболее высокая пестицидная нагрузка в Новозыбковском районе - 0,40 кг/га (по д.в.). Это выше, чем в Красногорском - районе в 3 , Клинцовском - в 2,2, Гордеевском - 2,8 раза, Злынковском - в 1,5 раза, Климовском - в 1,6 раза. В сравнении с радиационнно-чистыми районами, такими, как Жуковский, Мглинский, Почепский, пестицидная нагрузка в Новозыбковском районе выше, соответственно, в 1,6; 2,2; 2,8 раза (Шумейко А. Я., 2004).

Пестицидная на1рузка выросла с 2000 по 2002 годы в следующем порядке: в Новозыбковском районе - от 0,33 до 0,51 кг/га (по д.в.), в Красногорском районе объём применяемых препаратов резко снизился от 0,26 до 0,05 кг/га (по д.в), в Гордеевском наблюдается увеличение пестицидной нагрузки с 0,12 в 2000 году до 0,17 кг/га (по д.в.) в 2001 году и уменьшение до 0,14 кг/га (по д.в.) в 2002 году. В Злынковском районе территориальная нагрузка пестицидами уменьшилась от 0,57 до 0,10 кг/га (по д.в.), в Клинцовском также наблюдается уменьшение от 0,25 до 0,15 кг/га (по д.в.), в Климовском районе пестицидная нагрузка составила в 2000 году - 0,25 кг/га' (по д.в.), а в 2002 году - 0,23 кг/га (по д.в). В сравниваемых радиационно-чистых районах наблюдаются волнообразные изменения в применении пестицидов: в Жуковском районе от 0,30 кг/га (по д.в) в 2002 году, до 0,21 кг/га (по д.в.) в 2001 году; в Мглинском - 0,14 -0,30-0,10 кг/га (по д.в.) соответственно, в Почепском идет тенденция к уменьшению пестицидной нагрузки от 0,17 кг/га (по д.в.) - в 2000 году, до 0,12 кг/га (по д.в.) - в 2002 году.

Анализ данных по ассортиментному индексу показат следующее. Наиболее высокий показатель ассортиментного индекса у препаратов, производных хлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-ДАМ соль, агритокс, дезармон, чистолан, лувафам, диален). На втором месте - дитиокарбаматы (эптам) и карбаматы (бетанал, битап).

33 Санитарно-гигиеническая оценка среды обитания в районе проживания обследованных тепличниц

Брянский муниципальный район является единым муниципальным образованием сельского типа, территория которого составляет 1800,7 га. Он находится в непосредственной близости от областного центра, расположен по периметру города, не имеет своего районного центра и граничит с четырьмя районами г. Брянска, г. Сельцо и шестью районами Брянской области.

Пригородный территориальный комплекс Брянского района находится с городом Брянском в тесной многогранной связи.

Территория района разделена на 15 административных образований, в них насчитывается 97 населённых пунктов. Один из таких населенных пунктов, расположенный в 8 километрах от областного центра, поселок Добрунь, в котором находится тепличный комбинат СПК агрофирмы «Культура». Тепличный комбинат размещен на площади 23 гектара, где расположены площадки для круглогодичного выращивания овощей в условиях открытого и закрытого грунта.

По результатам дозиметрически исследований последних лет установлено, что средняя годовая эффективная индивидуальная доза (СГЭИД) среди населения Брянского района за 2006-09 годы составляет 3,17 мЗВ/год и она выше, чем в Клинцах (3,078). Кроме того СГЭИД за 2008-09 годы в целом по области возрастает (2,89-3,46), в то время как в юго-западных районах, которые являются наиболее радиоактивно-загрязненными на протяжении всех послечерцобыльских лет снижается с 4,08 до 3,92 мЗВ/год.

Анализ состояния компонентов окружающей природной среды в районе позволил выявить следующее. Брянский район относится к числу административно-территориальных образований области, на которых регистрируются наиболее высокие объемы валовых выбросов веществ в атмосферу. Диапазон валовых выбросов веществ за анализируемый период времени колебался от 546,1 до 2031 тонн в год; среднегодовая токсическая нагрузка на жителя составила за 2000-2009гг. 15,8 кг/чел/год.

Основные загрязнители атмосферного воздуха на территории района: автотранспорт (через территорию района проходит федеральная автотрасса на Белоруссию) и промышленные предприятия, такие как ЗАО «Брянскстроммаш», ООО «Мостранс-газ», филиал «Брянское УМГ», ДСПМК «Брянская», «Пальцовский экспериментальный завод», ОАО «Глинищеворемтехпред» и другие. Наиболее широко распространенными загрязнителями атмосферного воздуха в районе взвешенные вещества, оксид углерода, диоксид азота, диоксид серы, формальдегид. С работой промышленных предприятий и автотранспорта на территории района связано превышение максимально-разовых концентраций до 2 ПДК по оксиду углерода, диоксиду серы, диоксиду азота. В пределах до 1 ПДК регистрируется в воздухе содержание формальдегида и свинца. По органолептическим и химическим характеристикам вода в системах централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения превышает показатели ПДК от 2 до 5.

Социально-гигиенический анализ уровня жизни и состояния здоровья взрослого населения Брянского района

Численность постоянного населения в районе на 2007 год составила 54581, в том числе мужчин 25088 (46,0%), женщин 29493 (54,0%). В структуре женского населения большой удельный вес (49,9 %) - женщины детородного возраста. Вместе с тем среди всего населения доля детей составляет всего 14,2%, подростков-4,1%.

Средний возраст населения района среди обеих полов составляет 39,9 года, среди мужчин он ниже- 36,8, а среди женщин значительно выше - 42,4 года. Ожидаемая продолжительность жизни населения при рождении низкая - 66,0 года. Еще ниже она у мужчин - 59,07, и значительно выше у женщин 73,76.

В результате разрыв в продолжительности предстоящей жизни между полами крайне высокий и составляет 14,7 года.

В таблице 1 представлены данные о состоянии и динамике основных демографических показателей, характеризующих рассматриваемую общность (в расчете на 1000 населения соответственно возраста).

Таблица 1 - Основные демографические показатели в Брянском районе (на 1000 населения соответственно возраста)

Годы 2004 2005 2006 2007

Рождаемость 10,8 10,1 11,1 10,8

Общая смертность 19,3 19,4 17,9 _17,7

Естественный прирост -8,5 -9,8 -6,8 -6,9

Младенческая смертность 14,1 14,4 5,2 6,7

Мертворожденность 11,9 55 1,7 3,4

Перинатальная смертность 14,9 10,9 5,0 5,0

Эти показатели позволяют сделать вывод о выраженной депопуляции в районе, обусловленной низким воспроизводством и высокой смертностью по всем возрастным группам. Они позволяют не только оценить состояние популяции, но и сделать вывод о возможном влиянии неблагоприятных факторов окружающей среды на жителей района (индикаторами экологического неблагополучия, как известно, являются младенческая и перинатальная смертность, мертворожденность).

Уровень жизни населения района оценивался по данным областного управления статистики применительно к сельскому населению (Социальное положение и уровень жизни населения Брянской области).

При всех позитивных переменах, происходящих в социально-экономическом положении населения области, сельское население традиционно относится к наименее обеспеченному. Среднемесячная зарплата работника сельского хозяйства на 39,9% ниже, в сравнении со средней по области. При относительно невысоком уровне жизни энергетическая ценность потребляемой пищи сельского жителя превышает физиологическую норму (2884,25 ккал/сутки против 2500,0), а содержание в потребленных продуктах питания белков не соответствует физиологической норме.

Санитарно-гигиенические условия сельских жителей не удовлетворительные. Так, обеспеченность жилища сельского жителя одновременно водопроводом, водоотведением, канализацией составляет всего 23%. Раздельно динамика обеспечения жилища сельчанина выглядит следующим образом: водопроводом (38-42%), канализацией (29-33%), центральным отоплением (38-57%), горячим водоснабжением (22-25%), газом (89-92%).

кривой, то она после достижения максимального значения напряжения, имеет ломаный профиль и идет вниз. Образцы начинают распадаться на части, когда деформация достигала 50%. Несмотря на это, в образце продолжали существовать большое количество стабильных трещин.

Механические свойства образцов дентина с постоянным соотношением с)/Ь=3,5 и размерами граней от 4мм до 1мм были подобными. Наблюдается небольшое увеличение значения модуля Юнга с уменьшением размера образца, тогда как остальные механические характеристики остаются постоянными. Изменение модуля Юнга возможно связано с наличием в образцах зерен с различной минерализацией (неоднородностей в образце), количество которых увеличивается в больших образцах. Что приводит к снижению жесткости образца. Механические свойства образцов с с1/Ь отношением от 0,4 до 10 приведены в Таблице 2. Деформационное поведение, не отличалось, для данной группы образцов от основной группы. Но характеристики этого поведения зависели от й/Ъ. соотношения. Видно, что максимальные величины полной деформации и предела прочности и минимальные модуля Юнга у образца, имеющего с1/Ь соотношение 9,8 и, наоборот, у образца с соотношением 0,4. Зависимость "предел прочности - с!/Ъ соотношение" и "упругая деформация - сД/Ь соотношение" может быть апроксимированна прямой линией, тогда как зависимость "модуль Юнга - (1/Ь соотношение" нелинейная (рисунок 5). Следовательно, механические свойства образцов дентина зависят от с1/Ь соотношения.

Изучение механических свойств образцов дентина показало, что скорость влияет только на модуль Юнга, тогда как другие механические характеристики остаются неизменными. Модуль Юнга возрастал от 3,8ГПа при 0,001мм/мин до 4,7ГПа при 1 мм/мин, далее он оставался постоянным и не зависел от скорости. Также была исследована способность дентина, выдерживать постоянные механические нагрузки в режиме испытания на долговременную прочность. Диапазон прикладываемых нагрузок был от 200МПа до 550МПа. При нагрузке порядка ав образец разрушался сразу же после начала испытания, тогда как в остальных случаях деформационное поведение образцов было подобным. Такой ход кривых характерен для вязкоупругих материалов, когда деформация возрастает, в то время как

напряжения остаются постоянными. Металлографическая аттестация образцов после испытаний, показала, что на их рабочих поверхностях трещины не появляются. Величина деформации, возникшая непосредственно при удержании постоянной нагрузки (е,) зависела от приложенных напряжений и изменялась от 1% при 200МПа до 8% при 450МПа. Величина деформации является незначительной до ЗООМПа (<2%). Она начинает расти в области предела пропорциональности (0пц=386±21МПа) и достигает 8%, в области предела упругости. После чего укол наклона снижается до значений угла наклона на первом участке. Измерение линейных размеров образца до и после испытания показало, что £( является полностью необратимой.

Микроиндентирование по Виккерсу показало, что результаты испытаний образцов дентина зависят от того, насколько заполнены дентинные каналы. Если алмазную пирамидку внедрять в механически полированный образец, у которого каналы в поверхностном слое забиты остатками твердой ткани и абразива, то на поверхности остаются четкие глубокие отпечатки с хорошо видимыми диагоналями, на краях которых нет радиальных трещин (рисунок 6а). Микротвердость дентина в этом случае порядка ЮООМПа. После выдержки отшлифованных образцов в ортофосфорной кислоте, когда дентинные каналы были прочищены, отпечатки

Рисунок б Микрофотографии отпечатка индентора в дентине (т=200 г): а — образец после механической полировки, когда каналы заполнены; б - образец после травления, когда каналы прочищены, каналы ориентированы перпендикулярно рабочей поверхности образца; в — образец после травления, когда каналы прочищены, каналы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца.

становились размытыми, их глубина уменьшалась, а диагонали становились нечеткими, хотя их длина не изменилась по сравнению с предыдущим случаем (рисунок 66). В случае, когда дентинные каналы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца, диагонали отпечатка также были размыты (рисунок 6в). Длинадиагоналей, как при перпендикулярной, так и при параллельной ориентировке дентинных каналов относительно поверхности образца были одинаковы. Радиальных трещин у отпечатков не наблюдали. Следовательно, можно заключить, что поведение дентина на внедрение алмазной пирамидки не зависит от ориентировки дентинных каналов, а дентинная матрица после снятия нагрузки практически полностью восстанавливает свои исходные размеры.

Испытание на одноосное сжатие эмали было проведено на 10 образцах с размерами ~ 2x2x0,65мм3 и отношением с1/Ь =4,3. Испытания прекращали, когда на кривой наблюдался перелом (резкое снижение напряжения) (рисунок 7). Металлографическая аттестация показала, что эмалевые призмы были расположены в образцах сложным образом. Изгибаясь по длине образца, они были во всех случаях ориентированы примерно под углом 45° к плоскости сжатия. Малое количество эмали в зубе не позволило изготовить и изучить механическое поведение образцов эмали с

ею-----—.....-------

мо----------------->--

<ко------—-----/-----—

1»

150--------—. С---------

.---<1-----Р--

---^----------

о *--1----------

0 » 2 3 4 5 <> ? 6 5 Ю I} П 1Э Деформация, %

Рисунок 7. Деформационная кривая при сжатии образцов эмали

/ /

V у

Таблица 3 Значение механических величин при сжатии образцов содержащих ДЭС, дентина и системы эмаль + дентин

Е, ГПа с„ц, МПа <т„ МПа £упр>% Елласт>%

Дентин 5,46±0,35 319±23 406±25 7,0±0,7 4,7±1,5 11,7±2,0

ДЭС 5.31±0.48 287±61 428±12 6.6±2.0 З.б±1.0 9.9±1.7

эмаль 6.87±0.90 298±21 379±41 6.6±0.9 0.0±0.5 6.6±0.9

дентин 4.6±0.6 1.6±0.5

другими ориентировками эмалевых призм. Металлографическая аттестация образцов эмали до и после сжатия показала, что после испытания они содержали большое количество трещин, но, несмотря на это распада образцов на части, как правило, не происходило, хотя в некоторых случаях от них отделялись довольно крупные фрагменты. В отличие от дентина, на кривой для эмали отсутствует линейный участок. Поэтому для эмали был рассчитан предел прочности, соответствующий максимальному напряжению в процессе испытания, ав=538±87МПа и полная деформация е=11,2±1,0%. По наклону касательной к верхней части кривой, был рассчитан тангенс (6,80±1,38ГПа), для проведения сравнения с дентином и результатами, полученными предыдущими исследователями. Измерение линейных размеров образцов до и после испытания, показало, что величина необратимой деформации дентина при сжатии составляет гШ1аст=3,5±1,9% и следовательно, на обратимую деформацию приходится £уПр=7,7±2,0%. Следовательно можно сделать вывод, что образцы из эмали могут деформироваться, как упруго, так и в режиме пластической деформации. По величине упругой деформации был рассчитан предел упругости аупр=Зб2±63МПа. В процессе удержания постоянной нагрузки образцы деформировались в режиме ползучести. Величина деформации под действием постоянной нагрузки (£(), возрастала с увеличением нагрузки, но ее значение было незначительным (<1%) для всего диапазона прикладываемых нагрузок.

Механические характеристики при сжатии образцов содержащих ДЭС, дентина и системы "эмапь+дентин", приведены в Таблице 3. Видно, что образцы, содержащие ДЭС, являются более деформируемы по сравнению с системой "эмаль+дентин", хотя прочность этих двух групп образцов одинакова. Большая деформируемость образцов

«й «о

то

{"250 ¡00 т 100 50

О ! 2 3 I 5 8 7 0 9 10 11 II 13 1«

Деформапн», %

Рисунок 8 Деформационные кривые: кривая 1 - системы "эмаль+дентин"; кривая 2 - образца содержащего ДЭС; кривая 3 - дентина.

содержащих ДЭС обуславливается, только пластической деформацией, при этом величины упругой деформации у них совпадают. Измерение величины пластической деформации при сжатии системы "эмаль+дентин" у образцов дентина и эмали, показало, что эмаль деформируется только в режиме упругости, а дентин, как упруго, так и пластично. Типичные деформационные кривые для этих групп образцов приведено на рисунке 8. Видно, что кривые для образцов дентина и образцов,! содержащих ДЭС, совпадают Такое необычное поведение, скорей всего связано с деформацией в области ДЭС, обладающего специфическим строением. Что позволяет зубу обладать свойствами дентина, но при этом быть сверху покрытой износостойкой эмалью.

5. РАЗРУШЕНИЕ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ

Трещины в массивных образцах дентина по своей форме близки к клину, края у них неровные, а угол при вершине -100. Анализ характера распространения трещин! позволяет сделать вывод, что направление роста трещины определяется только геометрией внешних напряжений и не зависит от ориентировки дентинных каналов в образце. Иногда перед вершиной трещины можно видеть более мелкие трещины,

г 3

/ /

/ / /1 /

/ /

/ / /

! / /

А у

у 7

Рисунок 9. Вершины трещин в дентине: а - увеличение х500, массивный образец; б -увеличение х10.000, тонкий образец; в-увеличение х100.000, тонкий образец.

упоминающие поры (рисунок 9а), которые можно назвать сателлитами. Сателлитные трещины также обладают сложным профилем и большим углом при вершине -100).Для сравнения, трещина в хрупком материале имеет форму иглы с углом при вершине -100. Поэтому, можно предположить, что магистральная трещина развивается за счет объединения с сателитными и как следствие обладает сложным профилем. Такая геометрия трещины характерна для тугоплавкого ГЦК-металла Иридия, который разрушается сколом после значительной пластической деформации. Как и в случае массивных образцов, траектория трещины в тонких образцах не зависела от ориентировки дентинных каналов. Форма вершины близка к эллипсу. В верхней части трещины, между краями, наблюдаются участки не разрушенного межтрубочкового дентина, ориентировка которых совпадает с ориентировкой дентинных каналов. Узкая темная полоска располагается передвершиной основной трещины, ее длина и ширина -0,15мм и ~10мкм, соответственно. Поскольку полоса лежит на траектории трещины, ее можно рассматривать, как наиболее вероятное место роста магистральной трещины. Причиной потемнения может быть изменение условий прохождения света через материал, вызванное действием расклинивающих напряжений. В этой полоске, вблизи вершины трещины, располагаются порообразные / сателлитные трещины. Изучение трещин в дентине в ПЭМ при увеличениях порядка хЮ 000 показато, что угол раскрытия основной трещины всегда был не меньше 10°, а

Рисунок 10. Вершина трещины в эмали: а - увеличение х500, массивный образец; б - увеличение х10.000, тонкий образец; в - увеличение х100.000; г - тонкий образец.

перед ее вершиной происходит утонение материала и образование сателлитных

трещин (рисунок 96). Исследование области вершины при больших увеличениях

(хЮО 000) подтвердило, что края основной и сателлитных трещин неровные, их

вершины затуплены, а впереди них происходит интенсивное утонение дентинной

матрицы, так как изменяется прозрачность материала (рисунок 9в). Следовательно,

можно считать, что темная полоса перед магистральной трещиной при наблюдении в

оптический микроскоп в режиме "на просвет" возникает из-за изменения условий

прохождения света при интенсивной необратимой деформации / утонении дентина в

пластической зоне. СЭМ изображения трещины распространяющейся в объемном

образце эмали, приведена на рисунке 10а. Трещина растет вдоль эмалевых призм за

счет объединения с сателитными трещинами. При больших увеличениях четко видны

первичные мосты между краями трещины, которые образуются в областях

переплетения эмалевых призм за счет перехода трещины с одной стороны призмы на

другую (рисунок 106). Между краями трещины, также образуются вторичные мосты,

толщиной ~0,5мкм (рисунок 10в). Ни каких признаков утонения материала

обнаружено не было. Вершина трещины в тонком образце эмали затуплена, а перед ней наблюдается узкая светлая полоска, лежащая на ее траектории предполагаемого роста (рисунок Юг). Появление полоски, может быть связано с изменением условий прохождения света через образец. Ее длина и ширина -0,15мм и ~10мкм, соответственно. В верхней части трещины наблюдаются участки неразрушенной эмали, а в полоске вблизи вершины - сателлитные трещины. Видно, что перед магистральной трещиной происходит утонение материала. Наблюдения показали, что количество трещин в эмали, намного больше, чем в дентине. Большинство трещин растущих в эмали по направлению от ее внешней границе к внутренней, останавливаются на ДЭС. СЭМ исследование показало, что трещины, растущие по ДЭС, могут прорасти в эмаль, но они никогда не распространяются в дентин (рисунок 11). Исходя из подобия механизмов роста трещин в дентине и эмали, можно сделать вывод, что в дентине рост трещин подавляется более эффективно, чем в эмали.

Рисунок 11. От трещины, растущей вдоль ДЭС, в эмаль проникают трещины,

отмечены белыми стрелочками.

6. МЕХАНИЗМЫ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ

В этой части диссертационной работы обсуждаются механизмы ответственные за такие уникальные свойства этих твердых тканей, а также проводиться сравнение с результатами, полученными предыдущими исследователями.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ВЫВОДЫ

1. Дентин, является высоко упругой и одновременно пластичной прочной твердой тканью. С уменьшением отношения "диагональ-высота" упругость, пластичность и прочность снижаются, а при увеличении увеличиваются. При постоянном отношении, разница в линейных размерах образцов не сказывается на их механических свойствах.

2. Эмаль, способна выдерживать значительную упругую деформацию, но более низкую пластическую деформацию при сопоставимой с дентином прочности.

3. Рост магистральной трещины в дентине и эмали происходит за счет слияния с порообразными трещинами, зарождающимися в пластической зоне перед вершиной, в которой наблюдается интенсивная пластическая деформация.

На основании проведенного обсуждения можно заключить, что человеческий дентин является высокоупругой и, одновременно, прочной пластичной твердой тканью, способной эффективно подавлять рост трещин за счет того, что основными механизмами релаксации упругой энергии в нем являются упругая и пластическая деформация. Эмаль близка к дентину по прочности и величине упругой деформации, но значительно уступает ему по пластичности.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Статьи в ведущих рецензируемых журналах, определенных ВАК РФ:

Зайцев Д.В., Бузова Е.В., Панфилов П.Е. Прочностные свойства дентина и эмали//Вестник ТГУ 2010, том. 15,вып.З,С. 1198-1202.

Zaytsev D., Grigoriev S., Panfilov. Deformation behavior of root dentin under Sjogren's syndrome// Materials Letters -2011, vol. 65, pp. 2435-2438; Зайцев Д.В., Григорьев C.C., Антонова O.B., Панфилов П.Е. Деформация и разрушение человеческого дентина//Деформация и разрушение материалов -2011, том 6, С. 37-44.

Другие публикации:

Зайцев Д.В., Григорьев С.С., Панфилов П.Е. Особенности разрушения человеческого дентина// Механика микронеоднородных материалов и разрушение: в Материалах V Российской конференции. - Екатеринбург. - 2008 (Электронный ресурс) статья № 47-28-02-08.

Зайцев Д.В., Григорьев С.С., Панфилов П.Е. Пластическая зона перед вершиной трещины в твердых тканях зубов// В Тезисах докладов IX Молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния. - Екатеринбург. -2008, с. 128.

Зайцев Д.В., Бузова Е.В., Ронь Г.И. Панфилов П.Е. Механическое поведение человеческого дентина в условиях одноосного сжатия// Ресурс и диагностика материалов и конструкций: в Материалах IV Российской научно-технической конференции. - Екатеринбург. -2009, (Электронный ресурс) статья №. 50-02-0409.

Панфилов П.Е., Григорьев С.С., Зайцев Д.В. О возможности использования корней патологических зубов для установки штифтов при протезировании// Ресурс и диагностика материалов и конструкций: в Материалах IV Российской научно-технической конференции. - Екатеринбург. -2009. (Электронный ресурс) статья №. 5-02-04-09

5. Зайцев Д.В., Григорьев С.С. Панфилов П.Е. Разрушение твердых тканей человеческих зубов// Физика прочности и пластичности материалов: в Сборнике трудов XVII Международной конференции. - Самара. -2009. с. 82-87.

6. Зайцев Д.В., Ахидова Е.А., Григорьев С.С., Панфилов П.Е. Металлографическое исследование человеческого дентина при синдроме Шегрена// Физика прочности и пластичности материалов: в Сборнике трудов XVII Международной конференции. - Самара. -2009. с. 88-90.

7. Зайцев Д.В., Самылова Е.В., Григорьев С.С. Панфилов П.Е. Механизмы релаксации механических напряжений твердых тканях зубов// в Сборнике тезисов докладов X Всероссийской молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния - Екатеринбург. -2009. с. 175.

8. Panfilov P., Zaitsev D., Akhidova Е., Grigoriev S. Accommodation of Stress i Human Dentin and Enamel: Crack Growth vs Elastic Deformation// in Delegat Manual of Third International Conference on Mechanics of Biomaterials and Tissues - Florida, USA.-2009. 075.

9. Buzova E., Zaitsev D., Ron G. I., Panfilov P. Deformation Behavior of Huma Dentin under Uniaxial Compression// in Delegate Manual of Third Internationa Conference on Mechanics of Biomaterials and Tissues. - Florida, USA. -2009 P03.01.

10. Grigoriev S., Zaitsev D., Panfilov P., Morphology of human dentin under Sjogren's syndrome// in Delegate Manual of Third International Conference on Mechanics of Biomaterials and Tissues. - Florida, USA. -2009.P13.02.

11. Зайцев Д.В., Самылова E.B., Григорьев C.C., Панфилов П.Е. Влияния минерализации на прочностные свойства дентина при синдроме Шегрена// Термодинамика и материаловедение: в Сборнике тезисов докладов 7го семинара СО РАН - УрО РАН - Новосибирск. - 2010. с. 44.

12. Панфилов П.Е., Зайцев Д.В., Григорьев С.С. Механизмы релаксации напряжений в твердых тканях зубов// Механика неоднородных материалов и разрушение: в Сборнике тезисов докладов VI Всероссийской конференции -Екатеринбург. -2010. с. 111.

13. Зайцев Д.В., Бузова Е.В., Панфилов П.Е., Прочностные свойства дентина и

эмали// Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений: Труды участников V Международной конференции - Тамбов. -2010.Вестаик ТГУ. том. 15, вып. 3, с. 925.

14. Zaitsev D., Grigoriev S. and Panfilov P. Relationship between morphology and deformation of pathological tooth hard tissues// in Abstract booklet of the 6th International Conference on Materials Structure and Micromechanics of Fracture. -Brno, Czech Republic. -2010. p. 193.

15. Зайцев Д.В., Григорьев C.C., Панфилов П.Е., Развитие трещин в твердых тканях зубов// Прочность и разрушение материалов и конструкций: в Сборнике материалов VI Международной конференции. - Оренбург. -2010. с. 624.

16. Зайцев Д.В., Бузова Е.В., Панфилов П.Е. Причины высокой упругости одновременно с пластичностью в человеческом дентине'/ в Сборнике тезисов докладов XI Всероссийской молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния. - Екатеринбург.-2010. с. 151.

17. Зайцев Д.В., Ахидова Е.А., Бузова Е.В., Панфилов П.Е. Механизмы разрушения твердых тканей зубов// Ресурс и диагностика материалов и конструкций: в Сборнике тезисов докладов V Российской научно-технической конференции - Екатеринбург. -2011. с. 186.

18. Зайцев Д.В., Григорьев С.С., Панфилов П.Е. Деформация дентина и эмали при сжатии // Ресурс и диагностика материалов и конструкций: в Сборнике тезисов докладов V Российской научно-технической конференции - Екатеринбург. -201 I.e. 71.

Подписано в печать 08.0G 2011. Формат 60x84 1/16 Гарнитура «Times». Усл. печ. л. 1,4. Тираж 100 экз. Заказ /

Отпечатано в типографии И «Издательство УрГУ» 620000, Екатеринбург, ул. Тургенева, 4

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Зайцев, Дмитрий Викторович

ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 Микроструктура твердых тканей зубов.

1.1.1 Строение человеческих зубов.

1.1.2 Микроструктура дентина.

1.1.2 Микроструктура эмали.

1.1.3 Микроструктура дентиноэмалевого соединения.

1.2 Деформация твердых тканей зубов.

1.2.1 Механические свойства дентина при сжатии.

1.2.2 Механические свойства эмали при сжатии.

1.2.3 Механические свойства дентина при точечном нагружении.

1.2.4 Механические свойства эмали при точечном нагружении.

1.2.5 Механические модели деформаций. '

1.3 Разрушение твердых тканей зубов.

1.3.1 Развитие трещин в дентине.

1.3.2, Развитие трещин в эмали.

1.3.3 Развитие трещин на границе эмаль — дентин.

1.3.4 Механика разрушения.

1.4 Постановка цели исследования.

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ.

2.1 Приготовление образцов для изучения микроструктуры.

2.2 Приготовление образцов для механических испытаний.

3. АТТЕСТАЦИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ.

3.1 Микроструктура дентина.

3.2 Микроструктура эмали и дентиноэмалевого соединения.

3.3 Выводы.

4. ДЕФОРМАЦИОННОЕ ПОВЕДЕНИЕ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ.

4.1 Механические испытания дентина.

4.1.1 Одноосное сжатие.

4.1.2 Зависимость механических свойств от геометрии образцов.

4.1.3 Зависимость механических свойств от скорости нагружения.

4.1.4 Испытание на сжатие в различных средах.

4.1.5 Испытание на сжатие облученных образцов.

4.1.6 Точечное нагружение (по Виккерсу).

4.2 Механические испытания эмали.

4.2.1 Одноосное сжатие.

4.2.2 Испытание на сжатие при постоянной нагрузке.

4.2.3 Точечное нагружение (по Виккерсу).

4.3 Механические испытания дентиноэмалевого соединения.

4.3.1 Одноосное сжатие.

4.3.2 Одноосное сжатие системы "эмаль + дентин".

4.4 Выводы.

5. РАЗРУШЕНИЕ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ.

5.1 Разрушение дентина.

5.1.1 Развитие трещин в массивных образцах.

5.1.2 Развитие трещин в тонких образцах.

5.2 Развитие трещин в эмали.

5.2.1 Развитие трещин в массивных образцах.

5.2.2 Развитие трещин в тонких образцах.

5.3 Развитие трещин на границе дентиноэмалевого соединения.

5.4 Выводы.

6. МЕХАНИЗМЫ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ.

6.1 Механизмы деформации твердых тканей человеческих зубов.

6.2 Механизм разрушение твердых тканей человеческих зубов.

Введение диссертация по физике, на тему "Физические механизмы релаксации напряжений в природных материалах с иерархической структурой"

Актуальность работы

Хорошо известно, что природные материалы, такие как кости и зубы, являющиеся иерархическими композитами из неорганических и органических соединений, обладают высокими прочностными свойствами. Удивительно, но природа создала их из хрупких как школьный мел минералов и мягких и эластичных как кожа протеинов [1]. Понимание взаимосвязи между деформационным поведением и микроструктурой таких природных композитов открывает возможность создания нового класса конструкционных материалов с уникальным сочетанием прочностных свойств. Действительно в настоящее время одним из направлений создания материалов с заданными прочностными свойствами является копирование биологических тканей [2,3]. В подобного рода работах используется традиционный для физического материаловедения подход - изучение структуры и прочностных свойств материалов на разных масштабных уровнях. Одними из объектов, структуру и свойства, которых пытаются воспроизвести в лабораторных условиях, являются твердые ткани живых организмов, например, раковины моллюсков [4]. Другими модельными материалами являются кости, дентин и эмаль зубов.

Твердые ткани зубов обладают сложным строением и уникальным сочетанием механических свойств, которое позволяет им в течение длительного времени выдерживать действие механических нагрузок и агрессивной среды полости рта. Естественно, что исследование микроструктуры и прочностных свойств дентина и эмали представляет интерес и для медицинских наук. Дентин - это твердая основа зуба, коронковая часть которого покрыта самой твердой тканью человеческого организма — эмалью, а корневая - цементом. В центральной части зуба находиться пульповая камера, где располагаются мягкие ткани (нервы и кровеносные сосуды), которые выходят через вершину зуба, обеспечивая обмен веществ с организмом. Дентин от пульповой камеры до границ с эмалью и цементом пронизан концентрическими каналами, по которым циркулирует биологически активная дентинная жидкость. Диаметр каналов порядка 5мкм; а расстояние между соседними около Юмкм [5-7]. Основу дентинной матрицы составляют кристаллы апатитов кальция размером порядка 50нм (50 % от объема) и органические волокна коллагена диаметром 50-НООнм (30% от объема), ориентированные случайным образом в плоскостях перпендикулярной дентинным каналам [8]. По своей микроструктуре эмаль близка к дентину: она состоит из эмалевых призм концентрического сечения диаметром 8мкм, но содержит меньше органики [9]. В процессе жизнедеятельности человеческие зубы работают преимущественно на сжатие и истирание. Обычно уровень напряжений, возникающих в зубах в* процессе пережевывания пищи, не превышает ЗОМПа, хотя жевательный аппарат, в случае необходимости, способен развить усилия достаточные для перекусывания отожженной стальной проволоки! [10-12]. Поэтому одноосное сжатие и точечное нагружение следует рассматривать как наиболее простые- и при этом*' наиболее приближенные к реальным условиям, схемы деформации.

Несмотря на большую практическую значимость проблемы прочности деитина и эмали, работ, посвященных этой теме не так много, несмотря на то, что систематические исследования» ведутся с конца XIX века [13]. Изучение механических свойств дентина и эмали, при сжатии, показало, что они, является-прочными (ав~250-К350МПа), практически недеформируемыми (~3%) твердыми тканями [14-16]. При этом хорошо известно, что твердая основа костей, близкая к эмали и дентину по минеральному составу, является высокоупругой и пластичной твердой тканью, способной выдерживать значительные механические нагрузки [1719]. Тогда как тагах схемах деформации как точечное нагружение, дентин и эмаль показали себя как высокоупругие и, одновременно, пластичные среды. [20,21]. На столь необычное сочетание механических свойств, указывает и механизм разрушения дентина и эмали, где рост магистральной трещины происходит за счет зарождения и слияния сателлитных трещин перед ее вершиной [22-26]. Подобный механизм роста трещин характерен для пластичных металлов, но не для таких хрупких материалов как дентин и эмаль [27,28]. Такое поведение объясняется образованием мостов между краями трещин из упругих и прочных коллагеновых 6 волокон, которые не разрушаются при прохождении трещины через хрупкий дентин. Предполагается, что перед вершиной магистральной трещины должна располагаться зона предразрушения, однако экспериментального подтверждения ее существования получено не было.

Цель диссертации: уточнить физические механизмы релаксации напряжений в дентине и эмали (являются ли они хрупкими недеформируемыми тканями или они способны к значительной вязкоупругой деформации?), для чего необходимо провести детальное изучение механического поведения этих твердых тканей и аттестовать их микроструктуру на разных масштабных уровнях.

Научная новизна:

Практическая значимость.

2. Разработанная методика приготовления тонких фольг из дентина для просвечивающего электронного микроскопа, позволяет изучать микроструктуру дентина из разных областей зубов, что открывает 7 перспективы использования данного метода при изучении зубных патологий различной природы.

4. Показано, что использование моделей механики вязко-упругого разрушения для описания прочностных свойств дентина и эмали возможно только в случае, когда макроскопическая деформация образца будет малой (~1%), например в случае усталостного нагружения.

На защиту выносятся:

Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 8 статьях, в том числе в 3 статьях в журналах, рекомендованных ВАК РФ.

Объем и структура диссертации.

Диссертация состоит из списка обозначений и сокращений, введения, литературного обзора, методики эксперимента, постановки задачи, трех частей, обсуждения, основных выводов и списка цитируемой литературы, включающего 136 наименования. Содержание диссертации изложено на 108 страницах, включая 61 рисунок и 9 таблиц.

В литературном обзоре на основе рассмотрения отечественных и зарубежных литературных источников проведен анализ результатов о механических свойствах дентина, эмали и их соединения и проблем, связанных с их изучением. По 9 результатам выполненного обзора сформулированы задачи диссертационного исследования

В первой части описывается микроструктура дентина и эмали и их соединения, на различных структурных уровнях.

Во второй части приведены результаты изучения деформационного поведения дентина, эмали и их соединения при одноосном сжатии. В частности приведены зависимости механических свойств дентина при сжатии от соотношений его граней и скорости нагружения. Рассмотрено поведение этих твердых тканей под действием постоянных сжимающих нагрузок. Показано влияние на деформационное поведение дентина жидких сред и воздействия ионизирующего облучения. Представлены результаты по мироиндентированию по Виккерсу в зависимости от ориентировки дентинных каналов и эмалевых призм для дентина и эмали, соответственно

В третьей части рассматривается особенности роста трещин, как в объемных образцах дентина и эмали, так и тонких. Описана связь траектории роста трещин с их микроструктурой. Особое внимание уделяется изучению микроструктуры этих твердых тканей перед вершиной магистральной трещины. Также рассматривается поведение трещины на границе между дентином и эмалью.

В заключении сформулированы основные результаты исследований

Исследования, приведенные в диссертационной работе, выполнены при поддержке программы Минобрнауки РФ "Развитие научного потенциала высшей школы" (# 2.2.2.2/5579) и гранта Американского фонда гражданских исследований и развития (# 1ШХО-005-ЕК-06/В04М05).

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Основные результаты диссертационной работы сводятся к следующему:

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Зайцев, Дмитрий Викторович, Екатеринбург

1. Ji В., Gao Н. Mechanical properties of nanostructure of biological materials// J. Mech. Phys. Solids -2004, vol. 52, pp. 1963 1990;

2. Zhang Y., Venugopal J.R., El-Turki A., Ramakrishna S., Su В., Lim C.T. Electrospun biomimetic nanocomposite nanofibers of hydroxyapatite/chitosan for bone tissue engineering// Biomaterials -2008, vol. 29, pp. 4314-4322;

3. Youngblood J.P., Sottos N.R. Bioinspired materials for self-cleaning and self-healing// MRS Bulletin -2008, vol. 33, pp. 732-738;

4. Velazquez-Castillo R.R., Reyes-Gasga J., Garcia-Gutierrez D.I., Jose-Yacaman M. Crystal structure characterization of nautilus shell at different length scales// Biomaterials -2006, vol. 27, pp. 4508-451;

5. Rasmussen T.S., Patchin R.E., Scott D.B., Heuer A.H. Fracture properties of human enamel and dentin// J Dent. Res. -1976, vol. 55, №1, pp. 154-164;

6. Imbeni V., Nalla R.K., Bosi C., Kinney J.H., Ritchie R.O. In vitro fracture toughness of human dentin// JMBR -2003, vol. 66A, pp. 1-9;

7. Marshall G.W. Dentin: Microstructure and characterization// Quintessence international -1993, vol. 24, №9, pp. 606-617;

8. Kinney J.H., Marshall S.J., Marshall G.W. The mechanical properties of human dentin: a critical review and re-evaluation of the dental literature// Crit. Rev. Oral. Biol. Med. -2003, vol. 14, №1, pp. 13-29;

9. Боровский Е.Б., Леонтьев В.К. Биология полости рта// М.: Медицинская книга, 2001,-301 е.;

10. Neumann Н.Н., DrSalvo N.A. Compression of teeth under, the load of chewing// J. Dent. Res. -1957, vol. 36, pp. 286-290;

11. Waters N. E. Some mechanical and physical properties of teeth// Symp Soc Exp Biol-1980, vol. 34, pp. 99-135;

12. He L.H., Swain M.V. Understanding the mechanical behavior of human enamel from its structural and compositional characteristics// JMBBM -2008, vol. 1, pp. 1829;

13. Black, G.V. An Investigation into the Physical Characters of the Human Teeth in Relation to their Diseases and to Practical Dental Operations// Dent Cosmos -1895, vol. 37, pp. 353-421, 469-484, 553-571, 637-661, and 737-757;

14. Peyton, F.A., Mahler, D.B., Hershanov, B. Physical properties of dentine// Journal of dental Research -1952, vol. 31, pp. 366-370;

15. Stanford, J.W., Paffenberger G.C., Kampula J.W., Sweeney, W.T. Determination of some compressive properties of human enamel and dentin// Journal of the American dental Association -1958, vol. 57, pp. 487-495;

16. Stanford, J.W., Weigel, K.V., Paffenberger, G.C., Sweeney, W.T. Compressive properties of hard tooth tissues and some restorative materials// Journal of the American dental Association -I960, vol. 60, pp. 746-751;

17. Nalla R.K., Kruzic J.J., Kinney J.H., Balooch M., Ager- J.W. Ill, Ritchie R.O. Role of microstructure in the aging-related deterioration of the toughness of human cortical bone// Materials Science and Engineering C -2006, vol. 26, pp. 1251-1260;

18. Reilly D.T., Burstein A.H. The mechanical properties of cortical bone// J. Bone Surg. Am. -1974, vol. 56, pp. 1001-1022;

19. Ebacher V., Tang C., McKay H., Oxland T.R., Guy P., Wang R. Strain* redistribution and cracking behavior of human bone during bending// Bone -2007, vol. 40, pp. 1265-1275;

20. Kinney J:H., Balooch M., Marshall G.W., Marshall S.J. A micromechanics model of the elastic properties of human dentine// Archives of Oral Biology -1999, vol. 44, pp. 813-822;

21. Hsiung L.L. Depth dependence of the mechanical properties of human enamel by nanoindentation// J Biomed. Mat. Res. -2006, part A, pp. 1-28;

22. Kahler В., Swain M.V., Moule A. Fracture-toughening mechanisms responsible for differences in work to fracture of hydrated and dehydrated dentine// Journal of Biomechanics-2003, vol. 36, pp. 229-237;

23. Nalla R.R., Kinney J.H., Rotchie R.O. Effect of orientation on the in vitro fracture toughness of dentin: the role of toughening mechanisms// Biomaterials -2003, vol.24, pp. 3955-3968;

24. Kruzic J.J;, Nalla R.K., Kinney J.H., Ritchie R.O. Crack blunting, crack bridging and resistance-curve fracture "mechanics in dentin: effect of hydration// Biomaterials-2003, vol. 24, pp. 5209-5221;

25. Bajaj D., Nazari A., Eidelman N.,,Arola D.D. A comparison of fatigue crack growth in:human enamel and hydroxyapatite//Biomaterials-2008, vol. 29; pp. 4847-4854;

26. Palamara J., Phakey P.P., Rachinger W.A., Orams H.J. The ultrastucture of spindles and;tufts in human dental enamel// Adv. Dent. Res. -1989, vol. 3, №2, pp. 249-257;

27. Гайворонский И.В., Петрова Т.Б. Анатомия зубов человека. Учебное пособие// СПб.: ЭЛБИ-СПб, 2005, -56 е.;

28. Вавилова Т.П. Биохимия тканей и жидкостей полости рта//М.: ГЭОТАР -Медиа, 2008,-208 е.;

29. Леус П.А., Горегляд А.А., Чудакова И.О. Заболевания зубов и полости рта: Учеб. пособие//Мн.: Выш. Шк. -1998, -228 е.;

30. Kinney J.H., Olivera J., Haupt D.L., Marshall G.W., Marshall S.J. The spatial arrangement of tubules in human dentin//Journal of Materials Science: Materials in Medicine -2001, vol. 12, pp. 743-751;

31. Marshall G.W., Marshall S.J., Kinney J.H., Balooch M. The dentin substrate: structure and properties related to bonding// Journal of Dentistry -1997, vol. 25, № 6, pp. 441-458;

32. Elbaum R., Tal E., Perets A.I., Oron D., Ziskind D., Silberberg Y., Wagner H.D. Dentin micro-architecture using harmonic generation microscopy// Journal of dentistry -2007, vol. 35, pp. 150-155;

33. Pashley D.H. Dentin: a dynamic substrate: a review//Scanning microscopy -1989, vol. 3, pp. 161-174;

34. Komabayashi T., Nonomura G., Watanabe L.G., Marshall G.W., Marshall S.J. Dentin tubule numerical density variations below the CEJ//Journal of Dentistry -2008, vol. 36, pp. 953-958;

35. Costa L.R.R., Watanabe L„ Kronka M.C., Silva M.C.P. Structure and microstructure of coronary dentin in non-erupted human deciduous incisor teeth//Braz. Dent. J. -2002, vol. 13, №3, pp. 170-174;

36. Earl J.S., Leary R.K., Perrin J.S., Brydson R., Harrington J.P., Markowitz K., Milne S.J. Characterization of dentine structure in three dimensions using FIB — SEM//Journal of Microscopy -2010, vol. 240, №1, pp. 1-5;

37. Kinney J.H., Pople J.A., Marshall G.W., Marshall S.J. Collagen orientation and crystallite size in human dentin: a small angle x-ray scattering study// Calcif Tissue Int -2001, vol. 69, pp. 31-37;

38. Dechichi P., Moura C.C.M., Filho A.W.A., Biffi J.C.G. TEM analysis of the early mineralization process of mantle dentin// Modern Research and Educational Topics in Microscopy -2007. pp. 599-605;

39. Buehler M.J. Nature designs tough collagen: Explaining the nanostructure of collagen fibrils// PNAS -2006, vol. 103 №33, pp. 12285-12290;99

40. Svensson R.B., Hassenram Т., Hansen P., Magnusson S.P. Viscoelastic behavior of discrete human collagen fibrils//JMBBM -2010, vol. 3, pp. 112-115;

41. Elliot J.C., Wilson R.M., Dowker S.E.P. Apatite structures//JCPDS, Advances in X-ray Analysis -2002, vol. 45 pp. 172-181;

42. Gruner B.W., Mcconnell D., Armstrong W.D. The relationship between crystal structure and chemical composition of enamel and dentin//J. Biol. Chem. -1937, vol. 121, pp. 771-781;

43. Leventouri Т., Antonakos A., Kyriacou A., Venturelli R., Liarokapis E., Perdikatsis V. Crystal structure studies of human dental apatite a function of age//International Journal of Biomaterials -2009, pp. 1-6;

44. Gawda H., Sekowski L., Trebacz H. In vitro examination of human teeth using ultrasound and X-ray diffraction// Acta of Bioingenering and Biomechanics -2004, vol. 6, №1, pp. 41-49;

45. Habelitz S., Balooch M., Marshall S.J., Balooch G., Marshall G.W. In situ atomic force microscopy of partially demineralized human dentin collagen fibrils// Journal of Structural Biology -2002, vol. 138, pp. 227-236;

46. Гемонов В.В., Лаврова Э.Н., Фалин Л.И. Развитие и строение органов ротовой полости и зубов: Учебное пособие для студентов стоматологических вузов (факультетов)//М.: ГОУ ВУНМЗ МЗ РФ, 2002, -256 е.;

47. White S.N, Luo W., Paine M.L., Fong H., Sarikaya M., Snead M.L. Biological organization of hydroxyapatite crystallites into a fibrous continuum toughens and controls anisotropy in human enamel//J. Dent. Res. -2001, vol. 80, №1, pp. 321326;

48. Habelitz S., Marshall S.J., Marshall G.W., Baloooch M. Mechanical properties of human dental enamel on the nanometer scale//Archives of Oral Biology 2001 vol. 46 p. 173-183;

49. Wang L.J., Tang R., Bonstein Т., Bush P., Nancollas G.H. Enamel demineralization in primary and permanent teeth// J Dent. Res. -2006, vol. 8, №5(4), pp. 359-363;

50. Zhou J., Hsiung L.L. Depth-dependent mechanical properties of enamel by nanoindentation// J. Biomed. Mater. Res. -2007, vol. 81, Part A, pp. 66-74;

51. Daculsi G., Menanteau J., Kerbel L.M., Mitre D. Lehgth and shape of enamel crystals// Calcif. Tissue Int. -1984, vol. 36, pp. 550-555;

52. Cui F.Z., Ge J. New observation of the hierarchical structure of human enamel, from nanoscale to microscale//J. Tissue Eng. Regen. Med. -2007, vol. 1, pp. 185-191;

53. Johansen E., Microstructure of enamel and dentin//J. Dent. Res. -1964, vol. 43, pp. 1007-1020;

54. Robinson C., Connell S., Kirkham J., Shore R., Smith A. Dental enamel a biological ceramic; regular substructures in enamel hydroxy apatite crystals revealed by atomic force microscopy//! Matter. Chem. -2004, vol. 14, pp. 2242-2248;

55. Imbeni V., Kruzic J.J., Marshall G.W., Marshall S.J., Ritchie R.O. The dentin -enamel junction and the fracture of human teeth//Nature Materials -2005, vol. 4, pp. 229-232;

56. Lin C.P., Douglas W.H., Erlandsen S.L. Scanning electron microscopy of type 1 collagen at the dentin enamel junction of human teeth//J. Histochem. Cytochem. -1993, vol. 41, pp. 381-388;

57. Fong H., Sarikaya M., White S.N., Snead M.L. Nano mechanical properties profiles across dentin - enamel junction of human incisor teeth// Materials Science and Engineering C -2000, vol: 7, pp. 119-128;

58. Gallagher R.R., Demos S.G., Balooch M., Marshall G.W., Marshall S.J. Optical spectroscopy and imaging of the dentin — enamel junction in human third molars//J. Biomed. Matter. Res. -2003, vol. 64A,pp. 372-377;

59. Marshall G.W., Balooch M., Gallagher R.R.,Gansky S.A., Marshall S.J. Mechanical properties of the dentoenamel junction: AFM studies of nanohardness, elastic modulus, and fracture// J. Biomed. Matter. Res. -2000, vol. 54,pp. 87-95;

60. Zaslansky P., Freisem A.A., Weiner S. Structure and mechanical properties of the soft zone separating bulk dentin and enamel in crowns of human teeth: Insight into tooth function//Journal of Structural Biology -2006, vol. 153, pp. 188-199;

61. Wang R., Weiner S. Strain structure relations in human teeth using Moire fringers//J. Biomech. -1998, vol. 31, pp. 135-141;

62. Graig R.G., Peyton F.A. Elastic and mechanical properties of human dentin// J Dent. Res. -1958, vol. 37, №4, pp. 710-718;

63. Manville G., Duncanson J.R., Korostoff E. Compressive viscoelastic properties of human dentin: I. Stress relaxation behavior// J.Dent. Res. -1975, vol. 54, №6, pp. 1207-1212;

64. Pashley, D.H, Agee, K.A., Wataha, J.C., Rueggeberg, F., Ceballos, L., Itou, K., Yoshiyama, M., Carvalho, R.M., Tay, F.R. Viscoelastic properties of demineralized dentin matrix// Dental Materials -2003, vol. 19, pp. 700-706;

65. Jantrant, J., Palarma, J.E.A., Lindner, C., Messer, H.H. Time-dependent properties of human root dentin// Dental Materials -2002, vol. 18, pp. 486-493;

66. Watts D.C., El Mowafy O.M., Grant A.A. Temperature-dependence of compressive properties of human dentin// J Dent. Res. -1987, vol. 66, №1, pp. 29-32;

67. Watanabe L.G., Marshall G.W., Marshall S.G. Dentin shear strength: Effects of tubule orientation and intratooth location// Dent Mater -1996, vol. 12, pp. 109-115;

68. Bo H., Quanshui Z., Qing Z., Jiade W. Effect of dentine tubules to the mechanical properties of dentin, part II: Experimental study// Acta Mechanica Sinica -2000, vol. 16, №1, pp. 75-82;

69. Kinney J.H., Gladden J.R., Marshall G.W., Marshall S.J., So J.H., Maynard J.D. Resonant ultrasound spectroscopy measurements of the elastic constants of human dentin// Journal of Biomechanics -2004, vol. 37, pp. 437-441;

70. Craig R.G., Peyton F.A., Johnson D.W. Compressive properties of enamel, dental cements, and gold// J. Dent. Res. -1961, vol. 40, pp. 936-945;

71. Kinney J.H., Balooch M., Marshall S.J., Marshall G.W., Weihs T.P. Hardness and Young's modulus of human peritubular and intertubular dentine//Arhs oral Biol. -1996, vol. l,pp. 9-13;

72. Low I.M., Duraman N., Fulton J., Tezuka N., Davies J. A comparative study of the microstructure-property relationship in human adult and baby teeth// Ceram. Eng. Sci. Proc. -2005, vol. 26, №6, pp. 145-152;

73. Brydson J.A. Plastics materials 7th ed.//Butterworth Heinemann -1999, pp. 920;

74. Золоторевский B.C. Механические свойства металлов// M.: Металлургия, 1983,-352 е.;

75. Fuentes V., Toledano М., Osorio R., Carvalho R.M. Microh'ardness of superficial and deep sound human dentin//! Biomed. Matter. Res. -2003^ vol. 66A, pp. 859853;

76. Hosoya Y., Marshall G.W. The nano hardness and elastic modulus of sound deciduous canine dentin and young premolar dentin preliminary study// Journal of , Materials Science: Materials in Medicine -2005, vol. 16, pp. 1-8;

77. Kishen A., Ramamurty U., Asundi A. Experimental studies on the nature of property gradients in the human dentine// J. Biomed. Matter. Res. -2000, vol. 51, pp. 650-659;

78. Craig R.G., Grhring P.E., Peyton F.A. Relation of structure to the microhardness of human dentin//J. Dent. Res. -1959, vol. 38, pp. 624-630;

79. Staines M., Robinson W.H., Hood J.A.A. Spherical indentation of tooth enamel//Journal of Material Science -1981, vol. 16, pp. 2551-2556;

80. Haines D.J., Berry D.C., Poole D.F.G. Behavior of tooth enamel under load//J. Dent. Res. -1963, vol. 42, pp. 885-888;

81. Fox P.G. The toughness of tooth enamel, a natural fibrous composite//J. Mater. Sci. -1963, vol. 15, pp. 3113-3121;

82. Ang S.F., Scholz Т., Klocke A., Schneider G.A. Determination of the elastic/plastic transition of human enamel by nanoindentation// Dental Materials -2009, vol. 25, pp. 1403-1410;

83. Xie Z.H., Swain M.V., Swander G., Munroe P., Hoffman M. Effect of microstructure upon elastic behavior of human tooth enamel// Journal of Biomechanics -2009, vol. 42, pp. 1075-1080;

84. Ge J., Cui F.Z., Wang X.M., Feng H.L. Property variations in the prism and the organic sheath within enamel by nanoindentation// Biomaterials -2005, vol. 26, pp. 3333-3339;

85. He L.H., Swain M.V. Enamel — a «metallic-like» deformable biocomposite// Journal of Dentistry -2007, vol. 35, pp. 431-437;

86. Cook R.F., Pharr G.M., Direct observation and analysis of indentation cracking in glasses and ceramics// J. Am. Cer. Soc. -1990,vol. 73, №4,pp. 787-817;

87. Xu H.H.K., Smith D.T., Jahanmir S., Romberg E., Kelly J.R., Thompson V.P., Rekow E.D. Indentation damage and mechanical properties of human enamel and dentin//J. Dent. Res. -1998, vol. 77, №3, pp. 472-480;

88. Hassan R., Caputo A.A., Bunshah R.F. Fracture toughness of human enamel// J Dent. Res. -1981, vol. 60, №4, pp. 820-827;

89. Rassmusen S.T., Patchin R.E. Fracture properties of human enamel and dentin in aqueous environment// J. Dent. Res. -1984, vol. 63, №12, pp. 1362-1368;

90. Качанов JI.M. Основы теории пластичности 2-е изд., перераб. и доп. М.: Наука, 1969, 420 е.;

91. Гуль В.Е., Кулезнев В.Н. Структура и механические свойства полимеров: Учеб. для хим. —технолог, вузов. 4-е изд., перераб. и доп. М.: Издательство «Лабиринт», 1994. 367 е.;

92. Arola D., Reid J., Сох M.E., Bajaj D., Sundaram N., Romberg E. Transition behavior in fatigue of human dentin: Structure and anisotropy//Biomaterials -2007, vol. 28, pp. 3867-3875;

93. Arola D.D., Rouland J.A. The effects of tubule orientation on fatigue crack growth in dentin//! Biomed. Mater. Res. -2003, vol. 67A, pp. 78-86;

94. Jones R.M. Mechanics of composite materials 2nd ed.//Taylor & Francis Inc. -1999, pp. 519;

95. Murakami Y. Metall fatigue: effects of small defects and nonmetallic inclusions// Elsevier Science Ltd 1st. Ed -2002, pp. 369;

96. Kim J.K., Mai Y.W. Engineered interfaces in fiber reinforced composites//Elsevier Science Ltd 1st. Ed -1998, pp. 401;

97. Колмогоров В.JI. Напряжения, деформация, разрушение//Металлургия -1970, с. 229;

98. Nalla R.K., Porter А.Е., Daraio С., Minor A.M., Radmilovic V., Stach E.A., Tomsia A.P., Ritchie R.O. Ultrastructural examination of dentin using focused ion-beam cross-sectioning and transmission electron microscopy//Micron -2005,.vol. 36, pp. 672-680

99. Kruzic J.J., Nalla R.K., Kinney J.H., Ritchie R.O. Mechanistic aspects of in vitro fatigue-crack growth in dentin// Biomaterials -2005, vol. 26, pp. 1195-1204;

100. Kruzic J.J., Ritchie R.O. Fatigue of mineralized tissues: Cortical bone and dentin/ЛМВВМ -2008, vol. 1, pp. 3-17;

101. Bechtle S., Habelitz S., Klocke A., Fett Т., Schneider G.A. The fracture behavior of dental enamel//Biomaterials -2010, vol. 31, pp. 375-384;

102. Xie Z., Swain M., Munroe P., Hoffman M. On the critical parameters that regulate the deformation behaviour of tooth enamel// Biomaterials -2008, vol. 29, pp. 26972703;

103. Bajaj D., Arola D. Role of prism decussation on fatigue crack growth and fracture of human enamel//Acta Biomaterialia -2009, vol. 5, pp. 3045-3056;

104. Dong X.D., Ruse N.D. Fatigue crack propagation path across the dentinoenamel junction complex in human teeth//J. Biomed. Mater. Res. -2003, vol. 66A, pp. 103109;

105. Chai H., Lee J.J.W., Lawn B.R. Fracture of tooth enamel from incipient microstructural defects//JMBBM -2010, vol. 3, pp. 116-120;

106. Lee J.J.W., Kwon J.Y., Chai H., Lucas P.W., Thompson V.P., Lawn B.R. Fracture modes in human teeth//J. Dent. Res. -2009, vol. 88, pp. 224-228;

107. Lin C.P., Douglas W.H. Structure — property relations and crack resistance at the bovine dentin- enamel junction//! Dent. Res. -1994, vol. 73, №5, pp. 1072-1078;

108. НарисаваИ. Прочность полимерных материалов. М.: Химия, 1987,.400 е.;

109. Миллер К. Ползучесть и разрушение. М.: Металлургия, 1986, 120 е.;

110. Zaytsev D., Grigoriev S., Panfilov P. Deformation behavior of root dentin under sjogren's syndrome// Materials Letters -2011, vol. 65, pp. 2435-2438;

111. Зайцев Д.В., Григорьев C.C., Антонова O.B., Панфилов П.Е. Деформация и разрушение человеческого дентина// Деформация и разрушение материалов -2011, том 6, С. 37-44;

112. Зайцев Д.В., Бузова Е.В., Панфилов П.Е., Прочностные свойства дентина и эмали// Вестник ТГУ, 2010, том. 15, вып. 3, с. 1198-1202;

113. Betten J., Creep mechanics 2nd edition, Springer -Verlag Berlin Heidelberg -2005, pp. 353;

114. Lazarev Y.A., Grishkovsky B.A., Khromova T.B., Lazareva A.V., Grechishko V.S. Bound water in the collagen-like triple-helical structure// Biopolymers -1992, vol.32, pp. 189-195;

115. Chapman G.E., Danyluk S.S., McLauchlan K.A. A model forcollagen hydration//

116. Proc. R. Soc. Lond. B. Biol. Sci. -1971, vol. 178 pp. 456-476;106

117. Nakabayashi N. Bonding of restorative materials to dentine: The present status in Japan//Int Dent J-1985, vol. 35, pp. 145-154;

118. Бузова E.B., Зайцев Д.В., Ронь Г.И., Мушина О.В. Прочностные свойства дентина подвергнутого ионизирующему излучению// Эндодонтия today -2011, (в печати);

119. Кикоин И.К. Таблицы физических величин. Справочник// М.: Атомиздат, 1976, -1008 е.;

120. Knott J.F. Fundamentals of Fracture Mechanics// London: Butterworths, 1973;

121. Lynch S.P. Ductile and brittle crack growth: fractography, mechanisms and criteria.// Materials Forum. -1988.-vol. 11, pp. 268 283;

122. Panfilov P., Yermakov A., Baturin G., The cause of cleavage in iridium single crystals.// J. Mater. Sci. Lett. 1990 - vol. 9, pp. 1162-1164;

123. Grajower R., Azaz В., Bron-Levi M. Microhardness of sclerotic dentin// J. Dent. Res.-1977, vol. 56, pp. 446;

124. Arola D., Reprogel R.K. Effects of aging on the mechanical behavior of human dentin// Biomaterials -2005, vol. 26, pp. 4051-4061;

125. Barth H.D., Launey M.E., MacDowell A.A., Ager III J.W., Ritchie R.O. On the effect of X-ray irradiation on the deformation and fracture behavior of human cortical bone//Bone -2010, vol. 46, pp. 1475-1485;

126. Hudson A., Harrison J.P. Engineering rock mechanics an introduction to the principles. Volume 1// Elsevier Science Ltd. Oxford -1997,, pp. 444;

127. Pramanik S., Aragwal A.K., Rai K.N., Garg A. Development of high strength hydroxyapatite by solid-state-sintering process// Ceramics international -2007, vol. 33, pp. 419-426

128. Riande E., Diaz-Calleja R., Prolongo M.G., Masegosa R.M., Saldm C. Polymer viscoelasticity: stress and strain in practice// Marcel Dekker, Inc. New York, Basel -2000, pp. 879;132.133.134.135.136.

129. Nalla R.K., Kinney J.H., Tomsia A.P, Ritchie R.O. Role of alcohol in the fracture resistance of teeth// J. Dent. Res. -2006, vol. 85, №11, pp. 1022-1026;

130. Maciel K.T., Carvalho R.M., Ringle R.D., Preston C.D., Russell C.M., Pashley D.H. The effects of acetone, ethanol, НЕМА, and air on the stiffness of human decalcified dentin matrix//J. Dent. Res. -1996, vol. 75, №11, pp. 1851-1858;

131. Wilsdorf H.G.R. The role of glide and twinning in the final separation of ruptured gold crystals.//Acta Metall. 1982 - vol. 30, pp. 247 - 1258;

132. Ohr S.M. An electron-microscopy study of crack tip deformation and its impact on the dislocation theory of fracture.// Mater. Sci. Eng. -1985.- vol. 72, Nol, pp. 1 35;

133. Panfilov P., Novgorodov V., Baturin G., An evolution of microcracks in thin foil of face-centred cubic metal.- J. Mater. Sci. Lett. 1992 - vol. 11, pp. 229-232;

134. Екобори Т. Физика и механика разрушения и прочности твердых тел. М: Металлургия, 1971,264 с.;