Формирование нарушенных слоев в кристаллах кремния, имплантированных протонами тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Дьячкова, Ирина Геннадьевна
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Москва
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2004
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
ДЬЯЧКОВА ИРИНА ГЕННАДЬЕВНА
ФОРМИРОВАНИЕ НАРУШЕННЫХ СЛОЕВ В КРИСТАЛЛАХ КРЕМНИЯ, ИМПЛАНТИРОВАННЫХ ПРОТОНАМИ
01.04.07 - Физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Москва - 2004
Работа выполнена в Московском государственном институте электроники и математики (МГИЭМ)
Научный руководитель: кандидат физико-математических наук,
профессор Смирнов Игорь Сергеевич
Научный консультант: кандидат технических наук,
старший научный сотрудник Соловьев Геннадий Георгиевич
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,
профессор Пархоменко Юрий Николаевич
кандидат физико-математических наук, доцент Зайцев Александр Александрович
Ведущая организация: Институт металлургии и материаловедения
им. Байкова РАН
Защита состоится « // » М^РМй 2004 г. в № часов на заседании диссертационного совета Д 212 133,02 в Московском государственном институте электроники и математики по адресу: 109028 Москва, Б. Трехсвятительский пер., д. 3/12.
С диссертацией можно ознакомится в библиотеке МГИЭМ.
Автореферат разослан « У » Ф^вРДЛ^ 2004 г.
Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат физ.-мат наук
Сезонов Ю.И.
гао? г- V /3£23
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность работы обусловлена быстро развивающимися направлениями практического использования ионной имплантации в современной технологии производства приборов микроэлектроники. В частности, для контролируемого введения радиационных нарушений с цепью разделительной изоляции элементов интегральных схем, ускорения диффузии и стимуляции электрической активности внедренных примесных атомов, прецизионной корректировки и создания высокоомных резисторов, получения аморфизированных слоев, гетгерирования нежелательных примесей, управления свойствами контакта металл-полупроводник и др. [1]. Но за стремлением получить оптимальные параметры ионноимплантированного материала, готового для производства на его основе прибора, остается в тени изучение процессов, происходящих в кристалле во время проведения в нее имплантации ионов, что тоже важно для микроэлектронных технологий. С отсутствием четкого представления о механизме структурных изменений в приповерхностных пересыщенных дефектами слоях ионноимплантированных структур связано большинство технологических проблем.
Исследования, выполненные в последние годы, показали перспективность облучения кремния легкими ионами (водород, гелий) для формирования, так называемых "нарушенных" слоев и областей. Особенностью таких слоев является существование в них большого количества структурных дефектов, создаваемых имплантацией ионов водорода и последующей термообработкой. В зависимости от режимов имплантации, температуры и времени отжига возможно создание областей, насыщенных дефектами различного вида: кластерами и скоплениями точечных дефектов, микропорами, газовыми пузырями, заполненными водородом. Изучение природы и характеристик дефектов, возникающих при имплантации, позволит расширить возможности метода ионной имплантации в области создания новых технологий и управления характеристиками микроэлектронных устройств. Информация о структуре ионноимплантированных образцов позволит решить вопрос о подборе доз и энергий ионной имплантации, а также температуры отжига с целью оптимизации свойств нарушенного слоя для конкретного практического применения. Все это делает данную работу актуальной.
Целью данной работы являлось выявление основных закономерностей формирования дефектной структуры слоев кремния, имплантированных ионами водорода в различных условиях и ее эволюции при термической обработке, а также исследование возможности использования имплантации протонов для модификации
РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ БИБЛИОТЕКА С Пчербург 200 7РК
свойств поверхностных слоев кремния с целью улучшения параметров и увеличения выхода годных электронных приборов.
Для достижения указанных целей необходимо было решить следующие основные задачи:
1). Установить зависимость характера дефекгообразования от условий имплантации (энергии и дозы);
2). Выяснить роли внешних факторов (температура, поля механических напряжений) в формировании дефектной структуры в процессе имплантации;
3). Определить структурные и электрофизические характеристики слоев кремния, нарушенных имплантацией протонов и проследить их изменения в ходе последующей термической обработки;
4). Идентифицировать и определить характеристики микродефектов, возникающих в процессе имплантации ионов водорода и проследить их эволюцию в процессе термической обработки;
5). Выявить возможности использования свойств нарушенных слоев, созданных имплантацией протонов для управления характеристиками кремниевых электронных приборов.
Научная новизна полученных результатов заключается в следующем:
1. Получены новые результаты об изменениях структурных и электрофизических свойств нарушенных слоев кристаллов кремния при облучении его протонами с энергиями в диапазоне от 100 до 500 кэВ, дозами от 1015 до 2-1016 см'2.
2. Впервые выявлены особенности формирования нарушенных слоев при воздействии внешних факторов: температуры и поля механических напряжений.
3. Изучено изменение структурного состояния слоев кремния, имплантированного протонами при термической обработке в широком диапазоне температур (100 -1100°С).
4. Впервые определены характеристики микродефектов, формирующих нарушенный слой, и исследованы их изменения при термической обработке.
5. Предложена модель эволюции микродефекгов в нарушенных имплантацией протонов (Е = 100-500 кэВ, Б = 1015-2-1016 см"2) слоях кристаллов кремния при термической обработке в диапазоне температур Т = 200-1100°С.
6. Показана эффективность использования нарушенных слоев кристаллов кремния, образованных при протонном облучении и отжиге, для коррекции характеристик кремниевых pin-фотодиодов.
Практическая значимость результатов работы:
1. Разработана методика проведения измерений и обработки экспериментальных данных для определения параметров нарушенных слоев методом рентгеновской дифракгометрии высокого разрешения.
2. Отработана неразрушающая методика определения природы и характеристик микродефектов с разными знаками дилатации. Методика на основе анализа асимптотического диффузного рассеяния позволяет расширить спектр наблюдаемых микродефектов.
3. Установленная роль внешних факторов ионной имплантации в процессе формирования дефектной структуры должна учитываться в технологии создания нарушенных слоев.
4. Результаты определения характеристик микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами различных доз и энергий, подвергнутых термообработке в широком интервале температур, могут бьгть использованы для создан™ нарушенных слоев с оптимальными свойствами.
5. Разработан метод защиты поверхности кремниевых pin-фотодиодов, включающий облучение периферии р-п-переходов протонами и последующий отжиг. Определен оптимальный режим облучения и отжига для данного типа приборов, повышающий выход годных.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Результаты определения интегральных характеристик нарушенного слоя кристаллов кремния, облученных протонами с энергией 150 кэВ и дозами от 2,5-Ю15 см'2 до 2-1016 см"2 в интервале температур от 50 до 610°С.
2. Результаты изучения воздействия внешних факторов ионной имплантации: дозы, температуры и поля механических напряжений, на процесс формирования дефектной структуры в кристаллах кремния.
3. Результаты исследований структурных и электрофизических характеристик нарушенных слоев кремния, формируемых при облучении протонами с Е = 200, 300, 100+200+300 кэВ, D = 2-1016 см'2 и последующей термической обработке в интервале температур от 100 до 900°С.
4. Экспериментально установленная немонотонная зависимость интегральных и электрофизических характеристик нарушенного слоя от температуры отжига.
5. Модель эволюции радиационных микродефектов в имплантированных ионами водорода (Е = 100-500 кэВ, О = 1015-2-101<; см'2) слоях кремния при термической обработке в интервале температур от 200 до 1100°С.
6. Результаты исследований механизма влияния структурных и электрофизических параметров поверхностных слоев кремния, модифицированных облучением протонами и последующим вакуумным отжигом, на ВАХ рш-фотодиодов; режимы оптимальной протонной обработки диффузионных рш-фотодиодов с глубиной залегания р-п-переходов ~ 3 мкм.
В работе использован комплекс- взаимодополняющих методов: рентгеновская дифрактометрия, компьютерное моделирование пространственного распределения радиационных дефектов и примеси, рентгеновская топография, просвечивающая электронная микроскопия, измерение электрофизических свойств. Данные различных методов хорошо согласуются между собой, что подтверждает достоверность полученных в работе результатов.
Апробация работы
Основные результаты, представленные в диссертации, докладывались и обсуждались на Научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов МГИЭМ (ТУ) (Москва, 1998 г.), IX Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 1999 г.), Второй Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния «Кремний - 2000» (Москва, 2000 г.), X Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2000г.), Третьей Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика - XXI век» (Зеленоград, 2000 г.), Третьей Международной конференции «Водородная обработка материалов» (ВОМ-2011) (Донецк-Мариуполь, 2001 г.), VI Межгосударственном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий» (МНТ-У1) (Обнинск, 2001 г.), XI Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2001 г.), 2-ой Межвузовской научной школе молодых специалистов «Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине» (Москва, 2001 г.), XII Международном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2002 г.), Совещании по росту кри-
сталлов, пленок и дефектам структуры кремния «Кремний - 2002» (Новосибирск, 2002 г.), IV Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика - 2002» (Зеленоград, 2002 г.), Третьей Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе «Кремний - 2003» (Москва, 2003 г.).
Публикации
По материалам диссертации опубликовано 18 печатных работ.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов и списка использованной литературы (101 наименование). Общий объем диссертации 172 страницы, включая 58 рисунков и 4 таблицы.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении производится обоснование выбора темы диссертационной работы и ее актуальность. Сформулированы цель и задачи работы, научная новизна, практическая значимость и основные положения, выносимые на защиту.
В первой главе представлен обзор литературных данных, посвященный общим характеристикам метода ионной имплантации. Описаны механизмы взаимодействия ионов с веществом, а также рассмотрены методы построения профилей распределением ионов. Проанализированы факторы, влияющие на профиль распределения имплантированных ионов в монокристаллах, а именно направление ионного пучка, его расходимость, состояние поверхности, совершенство структуры кристалла, температура мишени. Рассмотрены основные типы радиационных дефектов, возникающих в процессе ионного облучения твердого тела. В обзоре приведены основные особенности и характеристики процесса дефектообразования для кремний. Особое внимание уделено рассмотрению имплантации протонов в кристаллы кремния. Приведены и проанализированы методы расчета профилей распределения дефектов и деформации в ионноимплан-тированных слоях.
Вторая часть первой главы посвящена анализу влияния параметров имплантации протонов на структуру, профиль распределения, механические и электрофизические свойства кремния. Рассмотрено влияние энергии, дозы протонов, постимпланта-ционного отжига, а также разной ориентации подложек.
Третья часть первой главы посвящена рассмотрению применения имплантации протонов в технологам изготовления полупроводниковых приборов. Описываются преимущества и недостатки следующих направлений практического использования
имплантации протонов в области модификации свойств материалов: увеличение адгезии осаждаемых на поверхность кремниевых пластин пленок; геттерирование рекомби-национных примесей; SIMOX-технология; повышение эффективности фотопреобразователей; Smart-cut технология; модификация и управление свойствами ранее сформированных структур.
Результаты аналитического обзора и сделанные по нему выводы положены в основу при определении цели диссертационной работы и основных задач исследований.
Вторая глава посвящена методам проведения экспериментальных исследований структуры нарушенных слоев: рентгеновской дифрактометрии и топографии, просвечивающей электронной микроскопии. Проанализированы их достоинства и недостатки. Приведено обоснование выбора, в качестве основного, метода рентгеновской дифрактометрии. Рассмотрены основы методов двух и трехкристальной дифрактомег-рии [2].
Далее описаны положения дифракционных и диффузной составляющих отраженного излучения на спектрах ТРД и их зависимость от структурного совершенства кристалла.
Следующий раздел главы посвящен анализу диффузного рассеяния, указаны три области рассеяния с различными законамч убывания I(q): область хуанговского рассеяния (рассеяние на слабых упругих искажениях кристаллической решетки, вызванных упругими полями смещения дефектов), I-q"J; область асимптотического диффузного рассеяния (рассеяние на достаточно сильных искажениях кристаллической решетки), I-q"4; область лауэвского рассеяния на точечных дефектах и ядрах кластеров, I~q"2.
Интенсивность хуанговского диффузного рассеяния, симметрично распределенного относительно <7 = 0 l"f (-q) = J"f (+q) (при q « qo):
(i)
v q !
Интенсивность асимптотического диффузного рассеяния, определяющего асимметричную часть, и приводящего к сдвигу распределения диффузного рассеяния в сторону положительных или отрицательных Н в соответствии со знаком AV (при q»qt>=(,GCyy'y.
Iif(9) = Nt\/I'-^m»), (2)
где Н) - общее число дефектов в кристалле; структурная амплитуда; М - статический фактор Дебая-Валлера; V - объем элементарной ячейки; Б - функция, зависящая от угла между шип - орты Я и Н, соответственно; я - вектор рассеяния (Я = О - Н, Н — ближайший к в вектор обратной решетки); С - мощность дефекта, характеризующая вызываемое дефектом изменение объема кристалла.
Описывается метод определения характеристик микродефекгов в монокристалле, таких как тип, форма, мощность, размер, концентрация из экспериментально измеренных распределений интенсивности диффузного рассеяния рентгеновских лучей вдоль сечений окрестностей узла обратной решетки || я*, перпендикулярных вектору дифракции О, || и вдоль сферы Эвапьда.
Мощность дефектов разного типа:
С--^ у,. (?)
Н<Я? - )
где Я1 и яг - координаты двух соседних максимумов на графике
Для конкретного типа микродефекга мощность может быть выражена через его параметры. Так для дислокационных петель с вектором Бюргерса Ь и радиусом ]*о:
С = (4)
Средний радиус кластеров определяется из условия:
(5)
где Яш, - положения осцилляционных максимумов на графике щ - це-
лые числа.
Средний размер микродефектов определяется по значению яо> в которой происходит смена характера рассеяния с хуанговского на асимптотическое, на зависимости 1й(1) от Тогда, средний радиус дислокационных петель с вектором Бюргерса Ь определяется из:
(6)
В третьей главе рассматриваются условия получения нарушенных слоев в кремнии методом имплантации ионов водорода. Приводится обоснование выбора режимов облучения протонами (Е = 100-500 кэВ, Б = 2,5-1013-2-1016 см"г) и последующего отжига (в диапазоне температур 100-1100°С, с шагом 50°С, продолжительностью 2 часа на каждой стадии). Также рассматриваются методики исследования полученных структур, и методики обработки экспериментальных данных.
Четвертая глава состоит из двух основных разделов и содержит результаты экспериментальных исследований и их обсуждение. В первом разделе приводятся результаты исследования влияния протонного облучения на структурные свойства кремния. Было изучено влияние дозы и температуры протонного облучения на характеристики нарушенного слоя кристаллов кремния, подвергнутых имплантации ионов водорода с энергией 150 кэВ и дозами 2,5-Ю15 см'2, 5-Ю15 см"2, М0!6см"2,2-Ю16 см"2. Температуры образцов при облучения составляли 50°С, 140°С, 230°С, 320°С, 430°С, 550°С, 610°С. Исследования проводились с использованием двухкристального рентгеновского дифрактометра в бездисперсионной схеме. Анализ температурных и дозовых зависимостей эффективной толщины нарушенного слоя (рис. 1) и средней относительной деформации показал, что наиболее интенсивное нарушение кристаллического слоя происходит при температуре облучения около 430°С. Причем, при дозе облучения 2-10"' см"2 величина Ьэфф увеличивается в 2,7 раза с ростом температуры облучения, тогда как при меньших дозах она возрастает почти в 4 раза.
Рис. 1. Температурная зависимость эффективной толщины нарушенного слоя при различных дозах протонного облучения.
При этом показано, что в формировании нарушенного слоя участвуют два типа междоузельных дефектов, один из которых преобладает при температуре 140°С, другой при 430°С.
В работе, помимо исследования влияния дозы и температуры имплантации, изучено также влияние механических напряжений разных знаков на процессы формирова-
ния нарушенного слоя в кристаллическом кремнии. Бьшо показано, что приложенные к образцу в процессе облучения механические напряжения влияют на величину остаточного изгиба кристаллических пластин. Для образцов, облученных ионами водорода с энергией 150 кэВ, измеренные радиусы кривизны имели значения от 170 до 260 м. Причем минимальная кривизна наблюдалась у образца, в поверхностном слое которого создавалось напряжение сжатия. К образцам, облученным ионами водорода с энергией 500 кэВ, прикладывались в процессе имплантации напряжения сжатия разной величины от 35 до 70 МПа. При этом по мере роста сжимающих напряжений наблюдалось уменьшение остаточной кривизны пластины.
Из анализа полученных профилей деформации в образцах, облученных ионами водорода с энергией 150 кэВ, дозой 2,5-Ю15 см"2 при воздействии механических напряжений разных знаков (рис. 2) установлено, что напряжения сжатия, приложенные к образцу, приводят к сдвигу максимума профиля деформации к поверхности, а напряжения растяжения - в глубь кристалла.
0,00018
с
sf 0,00013 S а. о
•в-
Й 0,00008 ё
0,00003
-0,00002
О 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Глубина, юм
Рис. 2. Профили деформации кристаллической решетки образцов Si, облученных протонами (150 кэВ, 2,5-Ю15 см'2) при воздействии механических напряжений разных знаков.
Для исследования возможности коррекции параметров серийных кремниевых фотодиодов в работе бьшо изучено влияние протонного облучения (Е = 200, 300, 100+200+300 кэВ, D=2-1016 см"2) и температуры последующего отжига (Т=100 - 1100°С) на структурные характеристики образующегося дефектного слоя. С помощью метода двухкристальной рентгеновской дифрактометрии определены величины эффективной
о=- 04,7 МПа а=0 МПе
¿У // // А \ v 0=41,9 Л, Па
// ' \ \ \ \ \ ' \
/ ¡// К ч
// / •-о____
толщины и средней относительной деформации нарушенного слоя в зависимости от режима облучения и температуры отжига (рис. 3).
200
400
т, С
600
800
1000
(а).
1,6 1,4 1,2
1
| 0,8 <1 0,6
о
0,4 0,2 0
й. —в—р 1 = 200 кэВ — = 300 кэВ __ = 100+200+300 кэВ
\ 4.
\
/ А
А X
' X г
---—■-■Л
200
400 „ 600 Т,°С
800
1000
(б).
Рис. 3. Зависимости эффективной толщины нарушенного слоя (а) и средней относительной деформации (б) от температуры отжига.
Рентгенотопографические изображения нарушенного слоя, полученные методом секционной топографии, представлены на рисунке 4.
Из этих данных следует, что толщина и средняя деформация нарушенного слоя немонотонно изменяются с температурой отжига, с максимальным уровнем искажений в районе 300°С.
В конце раздела представлены результаты исследования природы и характеристик радиационных микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами (Е = 300,100+200+300 кэВ, О = 2-Ю16 см'2) и их эволюции при отжиге в интервале температур от 200 до 1100°С, с использованием методов трехкристальной рентгенов-
ской днфрэкгометрии н просвечивающей электронной микроскопии (ФТЙ им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург).
(а). (б). (в).
Рис. 4. Изображение на секционной топограмме нарушенного слоя (Т) в кристалле кремния, облученного протонами с Е = 100+200+300 кэВ, О = 2-Ю16 см"2: (а) без термической обработки; (б) отожженного при Т=300°С; (в) отожженного при Т=900°С.
Изучение распределения ДРРЛ на дефектах в имплантированных протонами слоях кристаллов кремния до и после термической обработки в окрестности узла [[111]] вдоль направлений || {111} и ^ || {121}, а также вдоль сферы Эвальда в сочетании с результатами ПЭМ исследований позволило выстроить модель эволюции радиационных микродефектов в имплантированных ионами водорода слоях кремния при термической обработке. Основные этапы модели сводятся к следующему. Непосредственно после облучения формируется нарушенный слой, состоящий из мелких радиационных дефектов обоях типов, размером ~ 10 нм с преимущественно увеличенным параметром решетки.
При этом дефекты вакансионного типа ассоциированы и имеют мощность, оцененную из положений максимумов осцилляций на зависимости Ь}3(Чг) (рис. 5), 9'10"5 мкм3. Дефекты междоузельного типа слабо ассоциированы.
В ходе термообработки происходит укрупнение дефектов. При 300°С установлено присутствии двух видов дефектов разных размеров: крупных, с мощностью, возросшей до величины 6-10"4 мкм3, в предположении, что дефекты имеют сферическую форму это соответствует среднему размеру порядка 0,3 мкм, и мелких, мощностью 5-10'5 мкм3 и соответственно размером 0,05 мкм. Преобладающим типом являются микродефекты с отрицательным знаком дилатации.
900000000 800000000 700000000 600000000 500000000 М00000000 300000000 200000000 100000000 о
IS I ' 1 , 1 ' : 1 ! : 1
' 11 ' ! Щ 1 i i .... . ( i 1 !
■ ■ я 1 * ■Р 1 1 1 . ! 1 ;
1 ■ 1 1 s i i » ;
г Ч- ! i 1 -----
л i i
Ii | 1Cf*> 'S ч ' i i i
\ Jr 1 ^ 1 1 1
-300 -250 -200 -150 -100 -50 О qZ) угл.сек.
50 100 150 200
Рис. 5. Распределение интенсивности диффузного рассеяния вдоль направления q7 || [111] вблизи узла [[111]] для кристалла Si облученного протонами с Е=100+200+300 кэВ, D=2-10ls см"2 без термической обработки.
Электронно-микроскопические изображения этих дефектов с концентрациями -2-Ю12 см"3 и -1014 см"3 соответственно, приведены на рисунке ба. Методом просвечивающей электронной микроскопии обнаружено также, образование водородных пла« стинчатых дефектов размером 50-75 нм, концентрацией 3,5 1012 см"3 (рис. 6 б).
W
ж i'/ifj" väh
jsHtfWws
ЩшШ
Шг
MfßmTi
■ 'Ш
■¿x^'i
PS
Щ
Й M
, • . ' T-i
о ■
л*'-; - - '
©
(а). (6).
Рис. 6. Электронно-микроскопическое изображение дефектной структуры в приповерхностном слое в!, облученного протонами с Е = 100+200+300 кэВ, В=2-1016 см'2 после отжига при Т = ЗОО'С (увеличение х70000).
При повышении температуры отжига до 500°С происходит резкое увеличение интенсивности диффузного рассеяния как на сечении вдоль так и вдоль q2 (рис. 7).
1400000000 1200000000 1000000000 800000000
СО
о-
~ 600000000
400000000>
200000000 о
-300-250-200-150-100 -50 0 50 100 150 200 250 300 Цг, угп.сек.
Рис. 7. Распределение интенсивности диффузного рассеяния вдоль направления qг || [111] вблизи узла [[111]] для кристалла 81 облученного протонами с Е=100+200+300 кэВ, I) = 2-Ю16 см'2 после отжига при Т = 500°С.
Это свидетельствует о дальнейшем укрупнении микродефектов обоих типов, средняя мощность которых возросла до 15-10"4 мкм3, и увеличении количества таких дефектов. Установлено преобладание дефектов вакансионного типа, идентифицированных с помощью ПЭМ как поры, размером от 50 нм до 1,2 мкм.
Основными дефектами междоузельного типа являются дислокационные петли с
вектором Бюргерса Ъ = -^(110), расположенные в перпендикулярных и наклонных и к
поверхности плоскостях {110}, со средним радиусом -0,1 мкм.
При температуре 600°С выявлено резкое падение положительной деформации в нарушенном слое за счет увеличения количества мелких вакансионных микродефектов, сопровождающих процесс растворения водорода и выхода его из кристалла, на фоне ассоциированных дефектов междоузельного типа.
И наконец, после отжига исследуемого образца при Т = 1100°С установлено, что нарушенный слой находится в сильно разупорядоченном состоянии, с вкрапленными в него ограниченными областями с регулярной кристаллической решеткой. Отжиг при данной температуре приводит практически к полному выходу водорода из образца, вследствие чего, пузыри "сдуваются", с формированием термически стабильных слабо
ассоциированных образований вакансионного типа. Об этом свидетельствует минимальная интенсивность диффузного рассеяния в области я2<0 (рис. 8). В нарушенном слое выявлены мелкопориспые области с размером пор ~ 30 нм.
-300-250-200-150-100 -50 0 50 100 150 200 250 300 q2, угл.сек.
Рис. 8. Распределение интенсивности диффузного рассеяния вдоль направления Яг || [111] вблизи узла [fill]] для кристалла Si облученного протонами с Е=100+200+300 кэВ, D = 2-Ю16 см"2 после отжига при Т = 1100°С.
Дефекты междоузельного типа образуют достаточно крупные ассоциации мощностью б,4-Ю"4 мкм3, идентифицированные, как дислокационные петли с радиусом
~ 0,4 мкм при Ъ - — (110) (рис. 9).
Рис. 9. Электронно-микроскопическое изображение дефектной структуры в приповерхностном слое 81, облученного протонами с Б = 100+200+300 кэВ, О = 2-1016 см"2 после отжига при Т= 1100°С (ув. х14300).
Второй раздел этой плавы содержит результаты исследований возможности использования имплантации ионов водорода, как способа модификации свойств поверхностных слоев кремниевых фотодиодов, для улучшения их параметров и увеличения выхода годных приборов. Приведены результаты эксперимента по изучению влияния протонного облучения и температуры последующего отжига на темновой ток фоточувствительных площадок (ФЧП) и охранного кольца (ОК) диффузионных планарных рт-ФД, при облучении периферии р-п-переходов.
Режимы облучения выбирались на основании данных проведенных исследований.
На рисунке 10 представлены В АХ квадрантных рт-фотодиодов после облучения протонами с энергией 300 юВ, дозой 2-101бсм'2 и последующего отжига при температуре 300°С (2 часа). Установлено, что максимальное уменьшение темновых токов рт-ФД происходит именно при данном режиме облучения и отжига. Для найденных режимов обнаружено, что облучение протонами приводит к увеличению сопротивления поверхностного слоя, а последующий отжиг - к уменьшению его величины ниже исходного значения.
Рис. 10. Изменение В АХ рт-ФД со «средними» токами утечки поме протонного облучения и отжига (1 - семейство исходных ВАХ; 2 - семейство ВАХ после облучения протонами с Е = 300 кэВ, И = 2-1016 см"2; 3 - семейство ВАХ после облучения протонами и отжига при Т = 300°С, 2 часа).
Обратные ветви ВАХ исходных структур определяются поверхностной генерацией и, возможно, наличием инверсионного канала на поверхности р-области. Облуче-
ние протонами в оптимальном режиме, приводящее к формированию поверхностного компенсированного дефектного слоя толщиной ~ 3 мкм, уменьшает влияние поверхностной генерации, поскольку при этом сужается поверхностная область пространственного заряда (ОШ) из-за экранирования его электрического поля дефектами. При этом темновой ток резко уменьшается (рис. 11), аВАХ становится определяемой, в основном, токами генерации в ОГО металлургической границы р-п-перехода, причем в большей мере при включении охранного кольца, которое "оттягивает" на себя часть равновесных носителей заряда, генерируемых на поверхности.
т. с
Рис. 11. Влияние облучения и температуры последующего отжига на темновой ток фоточувствительных площадок рт-ФД.
Отжиг при Т = 250-300°С приводит к формированию тонкого (£ 3 мкм) поверхностного слоя с пониженным и, по-видимому, оптимальным для данной структуры сопротивлением (1-3 МОм). Этот слой изолирован от объема заглубленным слоем с повышенным удельным сопротивлением, насыщенным компенсирующими дефектами. По поверхностному слою часть тока ФЧП перетекает в ОК. В результате темновой ток становится еще меньше, а ВАХ ФЧП в еще большей мере становится определяемой генерацией в ОПЗ металлургической границы р-п-перехода.
После отжига при температурах выше 300°С легирующие и компенсирующие дефекты, определяющие существование низкоомного поверхностного и высокоомного заглубленного слоев, исчезают, свойства кристалла восстанавливаются и обратные токи ФЧП и ОК возвращаются к исходному (до облучения) состоянию.
На основании изложенного разработаны практические рекомендации по применению предлагаемого метода защиты поверхности к серийным pin-ФД на основе высо-коомного кремния р-типа проводимости: для снижения темновых токов, а также увеличения выхода годных pin-фотодиодов с ОК на основе диффузионных пленарных п+-р-переходов глубиной ~ 3 мкм следует проводить имплантацию ионов водорода с энергией 300 кэВ и дозой 2-Ю16 см"2 локально в области между основными п+-р-переходами и ОК с захватом п+-областей и постимплантационный отжиг в вакууме или инертной атмосфере при температуре 300°С в течение 2 часов.
В заключение главы приведены выводы по полученным результатам и перспективам их практического применения.
Основные результаты и выводы
1. Отработаны методики определения интегральных характеристик нарушенных слоев и индивидуальных характеристик микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами методами двух- и трехкристапьной дифрактометрии и диффузного рассеяния рентгеновских лучей.
2. Для монокристаллов кремния, облученных протонами с энергией 150 кэВ и дозами 2,5-1013 см'2, 5-Ю15 см'2, 1-Ю16 см'2, 2-1016 см'2 в интервале температур от 50 до 610°С определены интегральные характеристики нарушенного слоя: средняя эффективная толщина средняя относительная деформация. Показано, что наиболее интенсивное нарушение кристаллического слоя происходит при температуре облучения около 430°С, при этом в формировании нарушенного слоя участвуют два типа междоузель-ных дефектов с различной постоянной времени отжига
3. Изучено влияние поля механических напряжений на процессы радиационного дефектообразования в кристаллическом кремнии. Установлено, что напряжения сжатия, приложенные к образцу, приводят к сдвигу максимума профиля деформации к поверхности, а напряжения растяжения - в глубь кристалла.
4. Методами рентгеновской дифрактометрии и топографии изучено состояние нарушенного слоя в кристаллах кремния, подвергнутых облучению протонами с Е = 200, 300, 100+200+300 кэВ, D = 2-1016 см"2 и последующей термической обработке в интервале температур от 100 до 900°С. Установлена немонотонная зависимость интегральных характеристик нарушенного слоя от температуры отжига, с максимальным уровнем искажений в области температуры ~300°С.
5. С использованием методов ТРД и ПЭМ исследованы природа и характеристики радиационных микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами и их эволюция при отжиге в интервале температур от 200 до 1100°С.
6. Показано, что непосредственно после облучения формируется нарушенный слой с преимущественно увеличенным параметром решетки, состоящий из слабо-ассоциированных радиационных дефектов междоузельного типа и дефектов ваканси-онного типа, со средним размером ~ 10 нм, и эффективной мощностью 9-10"5 мкм3.
7. В ходе термообработки происходит укрупнение дефектов. При 300°С установлено присутствие двух видов дефектов с разными размерами: крупных, с мощностью, возросшей до величины 6-10"4 мкм3, что соответствует среднему размеру порядка 0,3 мкм и мелких, мощностью 5-Ю"5 мкм3 и соответственно размером 0,05 мкм. Преобладающим типом микродефектов являются микродефекты с отрицательным знаком ди-латации. Обнаружено образование водородных пластинчатых дефектов размером 50-75 нм, концентрацией - 3,5-1012 см"3.
8. При повышении температуры отжига до 500°С происходит дальнейшее укрупнении микродефектов обоих типов, средняя мощность которых возрастает до 15-Ю"4 мкм3. Установлено преобладание дефектов вакансионного типа: пор, размером -1,2 мкм и скоплений мелких пор, размером 50 - 75 нм, концентрацией ~1013 см"3, сопровождающих процесс растворения водорода и выхода его из кристалла. Основными дефектами междоузельного типа являются дислокационные петли с вектором Бюргерса
¿=^■(110), расположенные в наклонных и перпендикулярных к поверхности плоскостях {110}, со средним радиусом ~ 0,1 мкм.
9. При дальнейшем увеличении температуры отжига до 1100°С процесс выхода водорода завершается охлопыванием наиболее крупных пузырей с формированием областей, насыщенных мелкими порами и петлями, в результате чего нарушенный слой приобретает сильно разупорядоченную структуру. В ограниченных областях с регулярной кристаллической решеткой наблюдаются достаточно крупные дефекты междоузельного типа мощностью 6,4-10^ мкм3, идентифицированные, как дислокационные петли с радиусом ~ 0,4 мкм.
10. Экспериментально установлена эффективность облучения протонами периферии п+-р-переходов для защиты поверхности pin-фотодиодов на основе высокоом-ного кремния. Определены оптимальные условия - режимы облучения протонами и
последующего термического отжига, при которых происходит формирование поверхностного слоя с оптимальными для достижения минимальных темновых токов фоточувствительных площадок и охранного кольца характеристиками: Е = 300 кэВ, О = 2-Ю16 см"г, Т = 300°С, 0 = 2 ч). Применение этих режимов к серийным рт-фотодиодам с глубиной залегания п+-р-переходов ~ 3 мкм позволило снизить темновой ток на порядок величины и повысить выход годных приборов.
Цитируемая литература
1. Ионная имплантация и лучевая технология / Под ред. Дж.С. Вильямса, Дж.М. Поута.- Киев: Наукова думка, 1988. - 360 с.
2. Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. - М.: Наука, 1982, - 392 с.
Основные результаты диссертации опубликованы в работах
1. Новоселова Е.Г., Смирнов И.С., Сахарова И.Г., Соловьев Г.Г. Влияние протонного облучения на параметры поверхности кремниевых пластин // Материалы VII Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 30 июня - 5 июля 1997 г.) - М.: НИИ ПМТ при МГЙЭМ (ТУ), 1997. -С. 64-65.
2. Сахарова И.Г. Облучение кремния протонами при повышенных температурах // Тезисы докладов «Научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов МГИЭМ» (Москва, 20-24 апреля, 1998 г.) - М.: МГИЭМ, 1998.-С. 281.
3. Сахарова И.Г., Смирнов И.С. Влияние протонного облучения и последующей термообработки на структуру кристаллов кремния // Тезисы докладов «Научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов МГЮМ» (Москва, 10-16 марта, 1999 г.) - М.: МГИЭМ, 1999. ~ С. 258-259.
4. Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г. Интегральные характеристики «нарушенных)) слоев в кремнии при термической обработке // Труды IX Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 28 июня - 3 июля 1999 г.) - М.: НИИ ПМТ при МГИЭМ (ТУ), 1999. - Т.1. -С. 414-420.
5 Астахов В.П., Гиндин Д А., Карпов В.В., Кузнецов Н.В., Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г., Сорокин К.В. О причинах изменения ВАХ рш-фотодиодов на кремнии при протонной обработке // Прикладная физика -2000,-№ 1.-С. 30-36.
6. Астахов ВЛ, Кузнецов КВ., Сахарова ИГ., Смирнов И.С., Соловьев ГГ., Сорокин К.В. Создание нарушенных слоев в кремнии для управления характеристиками р-1-п-фотодиодов // Тезисы докладов Второй Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния «Кремний - 2000» (Москва, 9-11 февраля,
2000 г.) - М.: МНСиС, 2000. - С. 242-244.
7. Сахарова И.Г. Роль температуры при формировании нарушенных слоев в кремнии, имплантированном протонами // Тезисы докладов «Научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов МГИЭМ» (Москва, 24 февраля-3 марта, 2000 г.) -М.: МГИЭМ, 2000. - С. 275-277.
8. Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г. Исследование кристаллов кремния, облученных протонами методом трехкристапьной рентгеновской дифрактомет-рии И Труды X Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 3-8 июля 2000 г.) - М.: НИИ ПМТ при МГИЭМ (ТУ), 2000.-С. 217-221.
9. Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г. Исследование влияния протонного облучения и последующей термообработки на струюуру кристаллов кремния методом трехкристапьной рентгеновской дифракгометрии // Тезисы докладов Третьей Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика - XXI век» (Зеленоград, 22 - 24 ноября 2000 г.) - М.: МГОТ, 2000. -С. 191-192.
10. Астахов В.П., Кузнецов Н.В., Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г., Сорокин К.В. Создание нарушенных слоев в кремнии для управления характеристиками р-ьп-фотодиодов // Материалы электронной техники. - 2001. - № 1. -С. 16-19.
11. Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г. Модификация поверхностных слоев кристаллов кремния с помощью имплантации ионов водорода // Труды Третьей Международной конференции «ВОМ - 2001» (Донецк - Мариуполь, 14-18 мая
2001 г.) - Донецк: ДонГТУ, 2001. - Ч. 1. - С. 259-261.
12. Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г. Применение имплантации ионов водорода в кремниевой технологии // Тезисы докладов VI Межгосударственного семинара «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий» (Обнинск, 12-15 июня 2001 г.) - Обнинск: ОИАЭ, 2001. -С. 150-151.
13. Сахарова И.Г., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г., Шахбазов С.Ю. Особенности формирования нарушенных слоев при ионной имплантации упругодеформирован-ных пластин кремния // Труды XI Межнационального совещания «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 25 - 30 июня 2001 г.) - М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2001,- С. 398-402.
14. Сахарова И.Г., Монахов И.С. Технологические применения протонной имплантации в электронике // Труды Межвузовской научной школы молодых специалистов «Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине» (Москва, 13-14 ноября, 2001 г.) - М.: НИИЯФ МГУ, 2001.-С. 146-152.
15. Дьячкова И.Г. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей кристаллами кремния после облучения протонами и термообработки // Труды ХП Международного совещания «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 1 - б июля 2002 г.) -М.: НИИ ПМТ МГИЭМ (ТУ), 2002. - С. 130-138.
16. Дьячкова И.Г., Мосина Г.Н., Смирнов И.С., Соловьев Г.Г., Сорокин Л.М. Эволюция дефектов в кристаллах Si, облученных протонами при последующей термообработке // Тезисы докладов Совещания по росту кристаллов, пленок и дефектам структуры кремния «Кремний-2002» (Новосибирск, 9-12 июля 2002 г.)-Новосибирск: Академгородок, 2002. - С. 119.
17. Дьячкова И.Г., Лазутин H.H., Смирнов И.С. Формирование нарушенных слоев в кристаллах кремния, имплантированных протонами // Тезисы докладов IV Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика -2002» (Зеленоград, 19-21 ноября 2002 г.)- М.: МИЭТ, 2002. - Ч. 1. - С. 208-209.
18. Дьячкова И.Г., Мосина Г.Н., Павлов В.Ф., Смирнов И.С., Соловьев Г Г., Сорокин Л.М. Структурные превращения при термической обработке кристаллов кремния, имплантированных протонами // Тезисы докладов Третьей Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе «Кремний-2003» (Москва, 26-30 мая, 2003 г.)- М.: МИСиС, 2003.-С. 75-77.
Подписано к печати « 0'-> » 2004г.
Отпечатано в типографии МИЭМ. Москва, ул. М Пионерская, 12 Заказ № . Объем п.л. Тираж 80 экз.
РНБ Русский фонд
2007-4
Введение
Глава 1. Аналитический обзор литературы
1.1. Общие характеристики метода ионной имплантации 11 1.1.1 Теория пробегов и распределения ионов в твердых телах
1.1.2. Образование радиационных дефектов при ионной имплантации
1.1.3. Формирование профилей распределения радиационных 23 дефектов
1.2. Влияние параметров имплантации протонов на 27 микроструктуру, профиль распределения, механические и электрофизические свойства кремния
1.2.1. Влияние энергии протонов
1.2.2. Влияние дозы протонов
1.2.3. Влияние постимплантационного отжига
1.2.4. Влияние разной ориентации подложек
1.3. Применение имплантации протонов в технологии изготовления 40 полупроводниковых приборов
В последние десятилетия возможности традиционной металлургии полупроводников были существенно расширены за счет использования технологии ионной имплантации, которая позволяет вводить в материал практически любые примеси с концентрациями, не ограниченными пределом растворимости [1,2]. В настоящее время достаточно хорошо изучены основные закономерности процессов, протекающих при этом способе легирования, выявлены его достоинства и возможности использования, а сама ионная имплантация стала одним из базовых технологических процессов.
Долгое время практически единственным применением ионной имплантации, как в планарной, так и непланарной технологии являлось введение легирующих примесей в полупроводники при производстве дискретных приборов и интегральных схем [3]. В последние годы область применения ионной имплантации существенно расширилась.
Актуальность работы обусловлена быстро развивающимися направлениями практического использования ионной имплантации в современной технологии производства приборов микроэлектроники. В частности, для контролируемого введения радиационных нарушений с целью разделительной изоляции элементов интегральных схем, ускорения диффузии и стимуляции электрической активности внедренных примесных атомов, прецизионной корректировки и создания высокоомных резисторов, получения аморфизированных слоев, геттерирования нежелательных примесей, управления свойствами контакта металл-полупроводник и др. [4]. Но за стремлением получить оптимальные параметры ионноимплантированного материала, готового для производства на его основе прибора, остается в тени изучение процессов, происходящих в кристалле во время проведения в нее имплантации ионов, что тоже важно для микроэлектронных технологий. С отсутствием четкого представления о механизме структурных изменений в приповерхностных пересыщенных дефектами слоях ионноимплантированных структур связано большинство технологических проблем.
Исследования, выполненные в последние годы, показали перспективность облучения кремния легкими ионами (водород, гелий) для формирования, так называемых "нарушенных" слоев и областей. Особенностью таких слоев является существование в них большого количества структурных дефектов, создаваемых имплантацией ионов водорода и последующей термообработкой. В зависимости от режимов имплантации, температуры и времени отжига возможно создание областей, насыщенных дефектами различного вида: кластерами и скоплениями точечных дефектов, микропорами, газовыми пузырями, заполненными водородом. Изучение природы и характеристик дефектов, возникающих при имплантации, позволит расширить возможности метода ионной имплантации в области создания новых технологий и управления характеристиками микроэлектронных устройств. Информация о структуре ионноимплантированных образцов позволит решить вопрос о подборе доз и энергий ионной имплантации, а также температуры отжига с целью оптимизации свойств нарушенного слоя для конкретного практического применения. Все это делает данную работу актуальной.
Целью данной работы являлось выявление основных закономерностей формирования дефектной структуры слоев кремния, имплантированных ионами водорода в различных условиях и ее эволюции при термической обработке, а также исследование возможности использования имплантации протонов для модификации свойств поверхностных слоев кремния с целью улучшения параметров и увеличения выхода годных электронных приборов.
Для достижения указанных целей необходимо было решить следующие основные задачи:
1). Установить зависимость характера дефектообразования от условий имплантации (энергии и дозы);
2). Выяснить роли внешних факторов (температура, поля механических напряжений) в формировании дефектной структуры в процессе имплантации;
3). Определить структурные и электрофизические характеристики слоев кремния, нарушенных имплантацией протонов и проследить их изменения в ходе последующей термической обработки;
4). Идентифицировать и определить характеристики микродефектов, возникающих в процессе имплантации ионов водорода и проследить их эволюцию в процессе термической обработки;
5). Выявить возможности использования свойств нарушенных слоев, созданных имплантацией протонов для управления характеристиками кремниевых электронных приборов.
Научная новизна полученных результатов заключается в следующем:
1. Получены новые результаты об изменениях структурных и электрофизических свойств нарушенных слоев кристаллов кремния при облучении его протонами с энергиями в диапазоне от 100 до 500 кэВ, дозами от 1015 до 2-1016 см"2.
2. Впервые выявлены особенности формирования нарушенных слоев v при воздействии внешних факторов: температуры и поля механических напряжений.
3. Изучено изменение структурного состояния слоев кремния, имплантированного протонами при термической обработке в широком диапазоне температур (100 - 1100°С).
4. Впервые определены характеристики микродефектов, формирующих нарушенный слой, и исследованы их изменения при термической обработке.
5. Предложена модель эволюции микродефектов в нарушенных имплантацией протонов (Е = 100-500 кэВ, D = 10,5-2-1016 см*2) слоях кристаллов кремния при термической обработке в диапазоне температур Т = 200-1100°С.
6. Показана эффективность использования нарушенных слоев кристаллов кремния, образованных при протонном облучении и отжиге, для коррекции характеристик кремниевых pin-фотодиодов.
Практическая значимость результатов работы:
1. Разработана методика проведения измерений и обработки экспериментальных данных для определения параметров нарушенных слоев методом рентгеновской дифрактометрии высокого разрешения.
2. Отработана неразрушающая методика определения природы и характеристик микродефектов с разными знаками дилатации. Методика на основе анализа асимптотического диффузного рассеяния позволяет расширить спектр наблюдаемых микродефектов.
3. Установленная роль внешних факторов ионной имплантации в процессе формирования дефектной структуры должна учитываться в технологии создания нарушенных слоев.
4. Результаты определения характеристик микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами различных доз и энергий, подвергнутых термообработке в широком интервале температур, могут быть использованы для создания нарушенных слоев с оптимальными свойствами.
5. Разработан метод защиты поверхности кремниевых pin-фотодиодов, включающий облучение периферии р-п-переходов протонами и последующий отжиг. Определен оптимальный режим облучения и отжига для данного типа приборов, повышающий выход годных.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Результаты определения интегральных характеристик нарушенного слоя кристаллов кремния, облученных протонами с энергией 150 кэВ и дозами от 2,5-1015 см'2 до 2-1016 см"2 в интервале температур от 50 до 610°С.
2. Результаты изучения воздействия внешних факторов ионной имплантации: дозы, температуры и поля механических напряжений, на процесс формирования дефектной структуры в кристаллах кремния.
3. Результаты исследований структурных и электрофизических характеристик нарушенных слоев кремния, формируемых при облучении протонами с Е = 200, 300, 100+200+300 кэВ, D = 2-1016 см"2 и последующей термической обработке в интервале температур от 100 до 900°С.
4. Экспериментально установленная немонотонная зависимость интегральных и электрофизических характеристик нарушенного слоя от температуры отжига.
5. Модель эволюции радиационных микродефектов в имплантированных ионами водорода (Е= 100-500 кэВ, D= 1015-2-1016 см'2) слоях кремния при термической обработке в интервале температур от 200 до 1100°С.
6. Результаты исследований механизма влияния структурных и электрофизических параметров поверхностных слоев кремния, модифицированных облучением протонами и последующим вакуумным отжигом, на ВАХ pin-фотодиодов; режимы оптимальной протонной обработки диффузионных pin-фотодиодов с глубиной залегания р-п-переходов ~ 3 мкм.
Апробация работы
Основные результаты, представленные в диссертации, докладывались и обсуждались на Научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов МГИЭМ (ТУ) (Москва, 1998 г.), IX Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 1999 г.), Второй Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния «Кремний — 2000» (Москва, 2000 г.), X Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2000 г.), Третьей Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика — XXI век» (Зеленоград, 2000 г.), Третьей Международной конференции «Водородная обработка материалов» (ВОМ-2011) (Донецк — Мариуполь, 2001 г.), VI Межгосударственном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий» (MHT-VI) (Обнинск,
2001 г.), XI Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2001 г.), 2-ой Межвузовской научной школе молодых специалистов «Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине» (Москва, 2001 г.), XII Международном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2002 г.), Совещании по росту кристаллов, пленок и дефектам структуры кремния «Кремний - 2002» (Новосибирск, 2002 г.), IV Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика — 2002» (Зеленоград,
2002 г.), Третьей Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе «Кремний - 2003» (Москва, 2003 г.).
Работа отмечена Дипломом I степени, как лучшая научная работа, представленная на научно-техническую конференцию — конкурс студентов, аспирантов и молодых специалистов 1998 г. (МГИЭМ (ТУ)).
Публикации
По материалам диссертации опубликовано 18 печатных работ.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов и списка использованной литературы. Работа изложена на 172 страницах машинописного текста, содержит 58 рисунков и 4 таблицы. Список литературы включает 101 наименование.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ ПО ДИССЕРТАЦИИ
1. Отработаны методики определения интегральных характеристик нарушенных слоев и индивидуальных характеристик микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами методами двух- и трехкристальной дифрактометрии и диффузного рассеяния рентгеновских лучей.
2. Для монокристаллов кремния, облученных протонами с энергией 150 кэВ и дозами 2,5-1015 см"2, 5-1015 см"2, 1-Ю16 см"2, 2-1016 см"2 в интервале температур от 50 до 610°С определены интегральные характеристики нарушенного слоя: средняя эффективная толщина средняя относительная деформация. Показано, что наиболее интенсивное нарушение кристаллического слоя происходит при температуре облучения около 430°С, при этом в формировании нарушенного слоя участвуют два типа междоузельных дефектов с различной постоянной времени отжига.
3. Изучено влияние поля механических напряжений на процессы радиационного дефектообразования в кристаллическом кремнии. Установлено, что напряжения сжатия, приложенные к образцу, приводят к сдвигу максимума профиля деформации к поверхности, а напряжения растяжения — в глубь кристалла.
4. Методами рентгеновской дифрактометрии и топографии изучено состояние нарушенного слоя в кристаллах кремния, подвергнутых облучению протонами с Е = 200, 300, 100+200+300 кэВ, D = 2-1016 см'2 и последующей термической обработке в интервале температур от 100 до 900°С. Установлена немонотонная зависимость интегральных характеристик нарушенного слоя от температуры отжига, с максимальным уровнем искажений в области температуры ~300°С.
5. С использованием методов ТРД и ПЭМ исследованы природа и характеристики радиационных микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами и их эволюция при отжиге в интервале температур от 200 до 1100°С.
6. Показано, что непосредственно после облучения формируется нарушенный слой с преимущественно увеличенным параметром решетки, состоящий из слабоассоциированных радиационных дефектов междоузельного типа и дефектов вакансионного типа, со средним размером ~ 10 нм, и эффективной мощностью 9-10"5 мкм3.
7. В ходе термообработки происходит укрупнение дефектов. При 300°С установлено присутствие двух видов дефектов с разными размерами: крупных, с мощностью, возросшей до величины 6-10"4 мкм3, что соответствует среднему размеру порядка 0,3 мкм и мелких, мощностью 5-10"5 мкм3 и соответственно размером 0,05 мкм. Преобладающим типом микродефектов являются микродефекты с отрицательным знаком дилатации. Обнаружено образование водородных пластинчатых дефектов размером 50-75 нм, концентрацией -3,5-1012 см"3.
8. При повышении температуры отжига до 500°С происходит дальнейшее укрупнении микродефектов обоих типов, средняя мощность которых возрастает до 15-10"4 мкм3. Установлено преобладание дефектов вакансионного типа: пор, размером ~1,2 мкм и скоплений мелких пор, размером 50 — 75 нм, концентрацией ~1013 см"3, сопровождающих процесс растворения водорода и выхода его из кристалла. Основными дефектами междоузельного типа являются дислокационные петли с вектором Бюргерса
6 = ^(110), расположенные в наклонных и перпендикулярных к поверхности плоскостях {110}, со средним радиусом ~ 0,1 мкм.
9. При дальнейшем увеличении температуры отжига до 1100°С процесс выхода водорода завершается схлопыванием наиболее крупных пузырей с формированием областей, насыщенных мелкими порами и петлями, в результате чего нарушенный слой приобретает сильно разупорядоченную структуру. В ограниченных областях с регулярной кристаллической решеткой наблюдаются достаточно крупные дефекты междоузельного типа мощностью 6,4' 1 О*4 мкм3, идентифицированные, как дислокационные петли с радиусом ~ 0,4 мкм.
10. Экспериментально установлена эффективность облучения протонами периферии п+-р-переходов для защиты поверхности pin-фотодиодов на основе высокоомного кремния. Определены оптимальные условия — режимы облучения протонами и последующего термического отжига, при которых происходит формирование поверхностного слоя с оптимальными для достижения минимальных темновых токов фоточувствительных площадок и
I / <я охранного кольца характеристиками: Е = 300 кэВ, D = 2-10 см*, Т = 300°С, (t = 2 ч). Применение этих режимов к серийным pin-фотодиодам с глубиной залегания п+-р-переходов ~ 3 мкм позволило снизить темновой ток на порядок величины и повысить выход годных приборов.
1. Риссел X., Руге И. Ионная имплантация. - М.: Наука, 1983. — 360 с.
2. Вавилов B.C. Некоторые физические аспекты ионной имплантации // Успехи физических наук. 1985. - Т. 145. - вып. 2. - С. 329-346.
3. Мейер Дж. и др. Ионное легирование полупроводников / Дж. Мейер, JI. Эриксон, Дж. Дэвис. М.: Мир, 1973. - 296 с.
4. Ионная имплантация и лучевая технология / Под ред. Дж.С. Вильямса, Дж.М. Поута. Киев: Наукова думка, 1988. - 360 с.
5. Мильвидский М.Г., Освенский В.Б. Структурные дефекты в монокристаллах полупроводников. М.: Металлургия, 1984. - 284 с.
6. Зорин Е.И. и др. Ионное легирование полупроводников / Е.И. Зорин, П.В. Павлов, Д.И. Тетельбаум. — М.: Энергия, 1975. 129 с.
7. Суворинов А.В. Ионное легирование материалов: Учеб. пособие. — Иркутск: ИГУ, 1994. 170 с.
8. Таблицы параметров пространственного распределения ионноимплантированных примесей / А.Ф. Буренков, Ф.Ф. Комаров, М.А. Кумахов, М.М. Темкин. Минск: БГУ, 1980. - 352 с.
9. Ziegler J.F., Biersack J.P. The stopping and range of ions in solids. — New York: Pergaman press, 1985. — 375 p.
10. Вавилов B.C. и др. Действие излучений на полупроводники / B.C. Вавилов, Н.П. Кекелидзе, JI.C. Смирнов. -М.: Наука, 1988. 191 с.
11. Точечные дефекты в твердых телах: Сб. статей; Пер. с англ. / Под ред. Б.И. Болтакса и др. — М.: Мир, 1979. 378 с.
12. Хирвонен Д.К. Ионная имплантация. М.: Металлургия, 1985. — 391 с.
13. Chu W.K., Kastl R.H., Lever R.F., Mader S., Masters B.J. Distribution of irradiation damage in silicon bombarded with hydrogen // Phys. Rev. B. — 1977-Vol. 16.-№9.-P. 3851-3859.
14. Вавилов B.C. и др. Дефекты в кремнии и на его поверхности / B.C. Вавилов, В.Ф. Киселев, Б.Н. Мукашев. М.: Наука, 1990. - 216 с.
15. Corbett J.W., Watkins G.D. Production of divacancies and vacancies by electron irradiation of silicon // Phys. Rev. A. 1965. - Vol. 138. - № 2. - P. A555-A560.
16. Evwaraye A.O., Sun E. Electron — irradiation — induced divacancy in lightly doped silicon // J. Appl. Phys. 1976. - Vol. 47. - № 9. - P. 3776-3780.
17. Radiation effects in semiconductors / Ed. J.W. Corbett, G.D. Watkins. -London: Inst, of Phys., 1977.-440 p.
18. Akhmetov V.D., Bolotov V.V. Kinetics of accumulation of radiation defects and annihilation of vacancies and interstitials in carbon- and boron- containing silicon // Phys. Stat. Sol. (a). 1982. -Vol. 72. - № 1. - P. 61 -68.
19. Radiation effects in semiconductors / Ed. J.W. Corbett, G.D. Watkins. -London: Gordon and Breach, 1971. XVI. - 440 p.
20. Pearton S.J., Corbett J.W., Shi T.S. Hydrogen in crystalline semiconductors // Appl. Phys. A. 1987. - Vol. 43. - № 3. - P. 153-195.
21. Corbett J.W., Sahu S.N., Shi T.S. Atomic and molecular hydrogen in the lattice// Phys. Lett. 1983. - Vol. 93A. - № 6. - P. 303-304.
22. Irmscher K., Klose H., Maass L. Hydrogen-related deep levels in proton-bombarded silicon // J. Phys. С. 1984. - Vol. 17. - № 35. - P. 6317-6329.
23. Neustroev E.P., Antonova I.V., Popov V.P., Stas V.F., Obodnikov V.I. Donor center formation in hydrogen implanted silicon // Physica В.— 1999. — Vol. 270.-№ l.-P. 1-5.
24. Мукашев Б.Н., Тамендаров М.Ф., Токмолдин С.Ж. Состояние водорода и механизмы пассивации примесей и радиационных дефектов в кристаллическом кремнии // Физика и техника полупроводников. — 1992. -Т. 26.-Вып. 6-С.1124-1134.
25. Вопросы радиационной технологии полупроводников / Под ред. JT.C. Смирнова. Новосибирск: Наука, 1980. 294 с.
26. Маркович М.И., Вологдин Э.Н. Протонное облучение в технологии полупроводниковых приборов И Электронная техника. 1978. - Сер. 2. -Вып. 5(123).-С. 136-150.
27. Маркович М.И., Бармина П.Т. Исследование радиационных дефектов в кремнии после облучения протонами и отжига. — Минск: Наука, 1972. -192 с.
28. Griscom D.L., Friebele E.J. On the nature of metastable defect centers in X-irradiated fused silica // J. Amer. Ceram. Soc. Bull. 1982. - Vol. 61. - № 8. -P. 819.
29. Read W.T. Dislocations in ciystals. New York: Mc Graw Hill, 1953. - 223 p.
30. Полупроводниковая электроника: Справочник / Под ред. П.И. Баранского,
31. B.П. Клочкова, И.В. Потыкевича. — Киев: Наукова думка, 1975. — 704 с.
32. Хайновская В.В., Смирнов JI.C. О взаимодействии радиационных дефектов с дислокациями в германии // Физика твердого тела. — 1966. — Т. 8. — Вып. 11.-С. 3403-3404.
33. Смирнов JI.C., Стась В.Ф., Хайновская В.В. Влияние дислокаций на кинетику накопления радиационных дефектов в германии // Физика и техника полупроводников. 1971. - Т. 5. - Вып. 1. — С. 85-90.
34. Горелик С.С., Дашевский М.Я. Материаловедение полупроводников и диэлектриков. М.: Металлургия, 1988. - 574 с.
35. Agarwal A., Haynes Т.Е., Venezia V.C., Holland O.W., Eaglesham D.J. Efficient production of silicon-on-insulator films by co-implantation of He+ with H+ // Appl. Phys. Lett. 1998. - Vol. 72. - № 9. - P. 1086-1088.
36. Вавилов B.C. Ионная имплантация в полупроводники и другие материалы // Новости физики твердого тела. М.: Мир, 1980. - вып. 10. - С. 330.
37. Васильева И.В. и др. Радиационные процессы в технологии материалов и изделий электронной техники / И.В. Васильева, Г.А. Ефремов, В.В. Козловский, В.Н. Ломасов, B.C. Иванов. М.: Энергоатомиздат, 1997.- 84с.
38. Вильяме Дж.С., Поут Дж.М. Ионная имплантация и лучевая технология. -Киев: Наукова думка, 1988. 158 с.
39. Masters B.J., Gorey E.F. Proton-enhanced diffusion and vacancy migration in silicon // J. Appl. Phys. 1978. - Vol. 49. - № 5. - P. 2717-2724.
40. Nelson D.G., Gibbons J.F., Johnson W.S. Radiation-enhanced diffusion of boron in silicon // Appl. Phys. Lett. 1969. - Vol. 15. - № 8. - P. 246-248.
41. Козловский B.B., Ломасов B.H., Гурьянов Г.М., Коварский А.П. Аномальное распределение бора и водорода на больших глубинах в кремнии после протонно-стимулированной диффузии // Физика и техника полупроводников. 1987. - Т. 21. - Вып. 7 - С. 123 8-1241.
42. Козловский В.В. Модифицирование полупроводников пучками протонов.— СПб.: Наука, 2003. 268 с.
43. Батурин В.Е., Ковальчук М.В., Ковьев Э.К., Палапис В.Е. Дифракция рентгеновских лучей на кристаллах кремния, облученных ионами бора // Кристаллография. 1977.-Т. 22. - №1. - С. 144-148.
44. Смирнов И.С., Нестеров М.Б., Лукичева Е.А., Соловьев Г.Г. Влияние поля механических напряжений на радиационное дефектообразование в кремнии // Материалы электронной техники. Межвузовский сборник научных трудов. -М.: МИЭМ, 1990. С. 113-120.
45. Козловский В.В., Ломасов В.Н., Молчанов В.М. Характеристики пространственного распределения радиационных дефектов и водорода в кремнии после протонной бомбардировки // Физика и техника полупроводников. 1986. - Т. 20. - Вып. 9. - С. 1746-1747.
46. Булгаков Ю.В., Яценко JI.A. Исследование профиля радиационно-нарушенных слоев в кремнии методом растекания тока зонда // Микроэлектроника. 1980. - Т. 9. — № 4. - С. 68-74.
47. Мальханов С.Е. Дефектообразование в кремнии при протонном облучении // Физика и техника полупроводников.- 1995. Т. 29. - Вып. 4. -С. 725-727.
48. Совещание по росту кристаллов, пленок и дефектам структуры кремния «Кремний 2002» (9-12 июля 2002; Новосибирск). Тезисы. — Новосибирск: Академгородок, 2002. 316 с.
49. Берман JI.C. О механизме отжига дивакансий в кремнии, облученном протонами // Физика и техника полупроводников. 1992. - Т. 26. - Вып. 8. -С. 1507-1509.
50. Bruel М. Application of hydrogen ion beam to silicon on insulator material technology // Nucl. Inst. Meth. B. 1996. - Vol. 108. - № 3. - P. 313-319.
51. Myers S.M., Follstaedt D.M., Stein H.J., Wampler W.R. Deuterium bonding at internal surface in silicon // Phys. Rev. B. 1992. - Vol. 45. - № 7. - P. 39143917.
52. Stein H.J., Myers S.M., Follstaedt D.M. Infrared spectroscopy of chemically bonded hydrogen at voids and defects in silicon // J. Appl. Phys. — 1993. — Vol. 73.-№6.-P. 2755-2764.
53. Keinonen J., Hautala M., Rauhala E., Karttunen V., Kuronen A., Raisanen J. Defect formation in H implantation of crystalline Si // Phys. Rev. B. — 1988. — Vol. 37. № 14.-P. 8269-8277.
54. Tuttle В., Adams J.B. Energetics of hydrogen in amorphous silicon: An abinitio study // Phys. Rev. B. 1998. - Vol. 57. - № 20. - P. 12859-12868.
55. Wampler W.R., Myers S.M., Follstaedt D.M. Surface silicon-deuterium bond energy from gas-phase equilibration // Phys. Rev. B. 1993. — Vol. 48. - № 7. — P. 4492-4497.
56. Bulgakov Yu.V., Kolomenskaya T.I., Kuznetsov N.V., Yatsenko L.A. The dependence of the resistance profile in silicon irradiated with hydrogen and helium ions on the ion energy and fluency // Phys. Stat. Sol. (a) — 1980. — Vol. 61. -№ l.-P. k77-k79.
57. Гавриков Г.А., Думиш JI.K., Шевченко Б.Н. Протонное облучение в управлении параметрами полупроводниковых приборов // Электронная техника. 1981.-Сер. 7.-Вып. 1(104).-С. 8-12.
58. Иванов A.M., Строкан Н.Б., Шуман В.Б. Свойства р+-п-переходов с заглубленным слоем радиационных дефектов // Физика и техника полупроводников. 1998. - Т. 32. - Вып. 13. - С. 359-365.
59. Mizuno В., Kubato M., Nomura N., Iwasaki H. Effective removal of oxygen from Si layer on buried oxide by implantation of hydrogen // J. Appl. Phys. — 1987. Vol. 62. - № 6. - P. 2566-2568.
60. Li J., Chong M., Zhu J. 35% efficient nonconcentrating novel silicon cell // Appl. Phys. Lett. 1992. - Vol. 60. - № 18. - P. 2240-2247.
61. Bruel M. Silicon on insulator material technology // Electr. Lett. — 1995. — Vol. 31.-P. 1201-1202.
62. Auberton-Herve A.J., Bruel M., Aspar В., Maleville C., and Moriceau H. SMART-CUT: The basic fabrication process for UNIBOND SOI wafer // IEICE Trans. Electron. 1997. - Vol. E80-C. - № 3. - P. 357-363.
63. Вербицкая E.M., Еремин B.K., Иванов A.M., Строкан Н.Б. Особенности генерационного тока в облученных р+-п- переходах из высокоомного кремния // Физика и техника полупроводников. 1993. — Т. 27. - Вып. 2. — С. 205-213.
64. Александров О.В., Шевченко Б.Н., Каменец А.В. Влияние радиационных дефектов на обратные токи кремниевых р-п-переходов // Физика и техника полупроводников. 1992.-Т. 26.-Вып. 5.-С. 868-871.
65. Вербицкая Е.М., Еремин В.К., Иванов A.M., Строкан Н.Б., Ли 3., Шмидт Б. Радиационное воздействие дейтронов на приемники излучения из высокоомного кремния // Физика и техника полупроводников. — 1993. — Т. 27.-Вып. 7.-С. 1113-1120.
66. Литвинов P.O. Влияние поверхности на характеристики полупроводниковых приборов. — Киев: Наукова думка, 1972. — 310 с.
67. Бублик В.Т. Специальные методы изучения и контроля структуры и свойств полупроводников и компонентов электронной техники. Диффузное рассеяние: Учеб. пособие. — М.: МИСиС, 1990. — 100 с.
68. Афанасьев A.M., Александров П.А., Имамов P.M. Рентгенодифракционная диагностика субмикронных слоев. — М.: Наука, 1989. — 152 с.
69. Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. М.: Наука, 1982. - 392 с.
70. Afanasev A.M., Kovalchuk M.V., Kovev E.K., e.a. X-Ray diffraction in a perfect crystal with disturbed surface layer // Phys. Stat. Sol. (a). 1977. -Vol. 42.-№ 1.-P. 415-423.
71. Бублик B.T., Щербачев К.Д. Дифракционные методы изучения поверхностных слоев и приборных структур: Учеб. пособие. — М.: МИСиС, 2001.-100 с.
72. Афанасьев A.M., Ковальчук М.В., Лобанович Э.Ф., Имамов P.M., Александров П.А., Мелконян М.К. Трехкристальная рентгеновская дифрактометрия в исследовании тонких нарушенных слоев // Кристаллография. 1981.-Т. 26.-№1.-С. 28-35.
73. Афанасьев A.M. и др. Рентгеновская структурная диагностика в исследовании приповерхностных слоев монокристаллов / A.M. Афанасьев, П.А. Александров, P.M. Имамов. М.: Наука, 1986. - 153 с.
74. Кривоглаз М.А. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах. Киев: Наукова думка, 1983. - 407 с.
75. Trinkaus Н. On the determination of the double-force tensor of point defects in cubic crystals by diffuse scattering // Phys. Stat. Sol. (b). 1972. -Vol. 51. -№ 2. — P. 307-319.
76. Ломов А.А., Бушуев В.А., Имамов P.M., Бекки К., Францози П. Асимптотическое диффузное рассеяние рентгеновских лучей в монокристаллах GaAs, легированных кремнием // Кристаллография. — 1999. Т. 44. - №4. - С. 674-683.
77. Charniy L.A., Scherbachev K.D., Bublik V.T. Microdefect density determination by X-ray Huang scattering normalized over thermal diffuse scattering // Phys. Stat. Sol. (a). 1991. -Vol. 128. - № 2. - P. 303-310.
78. Ehrhart P., Averback R.S. Diffuse scattering studies of neutron- and electron-irradiated Ni, Cu and delute alloys // Phil. Mag. A. 1989. -Vol. 60. - № 3. -P. 283-306.
79. Молодкин В.Б., Олиховский С.И., Осиновский M.E. Динамическая теория диффузного рассеяния рентгеновских лучей и электронов в кристаллах, содержащих дефекты кулоновского типа // Металлофизика. — 1983. Т. 5. -№1. - С. 3-15.
80. Молодкин В.Б. Динамическая теория диффузного рассеяния в кристаллах с хаотически распределенными дефектами // Металлофизика. — 1981. Т. 3. -№4.-С. 27-38.
81. Ekstain Н. Disorder scattering of X-rays by local distortions // Phys. Rev. — 1945.-Vol. 68. -№5,6. -P. 120-124.
82. Даценко Л.И. и др. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами/ Л.И. Даценко, В.Б. Молодкин, М.Е. Осиновский.— Киев: Наукова думка, 1988. 199 с.
83. Trinkaus Н. Der reflexferne Teil der diffusen Streuung von Rontgenstrahlen an Kristallen mit stark verzerrender Defekten // Zeit. Fur ang. Physic. — 1971. — Vol. 31.-P. 229-235.
84. Ehrhart P., Trinkaus H., Larson B.C. Diffuse scattering from dislocation loops // Phys. Rev. B. 1982. - Vol. 25. - № 2. - P. 834-847.
85. Шаскольская М.П. Кристаллография. M.: Высшая школа, 1976. — 391 с.
86. Боуэн Д.К., Таннер Б.К. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. — СПб.: Наука, 2002. — 274 с.
87. Ланг А.Р. Дифракционные и микроскопические методы в материаловедении. М.: Металлургия, 1984. - 446 с.
88. Хирш П и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов / П. Хирш, А. Хови, Р. Николсон. М.: Мир, 1968. - 574 с.
89. Томас Г., Гориндж М.Дж. Просвечивающая электронная микроскопия — М.: Наука, 1983.-320 с.
90. Posselt М. Crystal-TRIM and its application to investigations on channeling effects in ion implantation // Radiation Effects and Defects in Solids. — 1994. -№ 130/131.-P. 87.
91. Рентгенографический и электроннооптический анализ: Приложения / С.С. Горелик, Л.Н. Расторгуев, Ю.А. Скаков. — М.: Металлургия, 1970. — 108 с.
92. Buerger М. Vector space and its application in crystal structure investigation. — London: Wiley/Chapman & Hall, 1953. 283 c.
93. Петрашень П.В. О возможности определения деформации тонкого легированного слоя дифракционными методами // Физика твердого тела. — 1975. Т. 17. - Вып. 9. - С. 2814-2816.
94. Щербачев К.Д., Бублик В.Т. К методике измерения диффузного рассеяния рентгеновских лучей на трехкристальном рентгеновском дифрактометре // Заводская лаборатория. 1994. - Т. 60. - №8. - С. 28-32.
95. Ehrhart P., Schlagheck U. Investigation of Frenkel defects in electron irradiated Copper by Huang scattering of X-rays // J. Phys. F. 1974. -Vol. 4. - № 10. -P. 1575-1599.