Формирование структуры и физических свойств катодов для разработки малогабаритных магнетронов с безнакальным запуском тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Ли Илларион Павлович

ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КАТОДОВ ДЛЯ РАЗРАБОТКИ МАЛОГАБАРИТНЫХ МАГНЕТРОНОВ С БЕЗНАКАЛЬНЫМ ЗАПУСКОМ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

^7 яш т

005048510

Москва-2012

005048510

Работа выполнена в открытом акционерном обществе «Плутон»

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор

Бондаренко Геннадий Германович

Официальные Капустин Владимир Иванович,

оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор,

Московский государственный технический университет радиотехники, электроники и автоматики, профессор

Есаулов Михаил Николаевич, кандидат технических наук, Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ», доцент

Ведущая организация: Открытое акционерное общество «Биметалл»

Защита состоится «Ц» Февраля 2013 г. в 1430 часов на заседании диссертационного совета Д 212.141.17, созданном на базе ФГБОУ ВПО «Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана» по адресу: 248600, г. Калуга, ул. Баженова, д.2, МГТУ им. Н.Э. Баумана, Калужский филиал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГТУ им. Н.Э. Баумана по адресу: г. Москва, ул. 2-я Бауманская, д. 5.

Автореферат разослан « » декабря 2012 г.

Учёный секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Современная техника сверхвысоких частот (СВЧ) характеризуется большим разнообразием типов генераторов, среди которых особое место занимают магнетроны, конструкция и технология изготовления которых непрерывно совершенствуются. Это обусловлено тем, что магнетроны импульсного или непрерывного действия благодаря ряду достоинств: высокому коэффициенту полезного действия (КПД), компактности, надёжности, стабильности, большой мощности генерируемых колебаний и т.д., нашли широкое применение в радиолокационных и навигационных системах, в аппаратуре слежения и радиопротиводействия, в сельском хозяйстве, медицине и в устройствах оборонно-промышленного комплекса (ОПК). Работоспособность и стабильность эксплуатационных параметров магнетронов в значительной степени зависят от физических свойств катодов. Это связано с тем, что эмитирующая поверхность катодов, находясь непосредственно в области взаимодействия электронных потоков и высокочастотных электромагнитных полей, подвергается интенсивной бомбардировке потоками ионов и электронов. Такое воздействие приводит к изменению физико-химических, геометрических, эмиссионных и других свойств катодов, влияющих на эксплуатационные параметры приборов. Поэтому при конструировании магнетронов чрезвычайно важно из множества существующих вариантов катодно-подогревательных узлов (КПУ) сделать правильный выбор конструкции и технологии изготовления катодных узлов (КУ), которые в полной мере обеспечивали бы достижение требуемых эксплуатационных параметров приборов.

В настоящее время в России и за рубежом выпускаются различные типы магнетронов импульсного действия, отличающиеся друг от друга частотой генерируемых колебаний, выходной мощностью и временем готовности, классифицировать которые по тем или иным признакам весьма затруднительно. Однако после создания в ОАО «Плутон» совершенно нового класса импульсных магнетронов с практически «мгновенной» готовностью, стало возможным разделение магнетронов на две условные группы: накаливаемые магнетроны с конечным временем готовности (первая группа) и магнетроны мгновенного действия (вторая группа).

В магнетронах первой группы возбуждение генерации и его поддержание обеспечивается термо-вторично-эмиссионным катодом, который требует определённого промежутка времени между подачей питающего напряжения накала и его нагревом до рабочей температуры. Это время, в течение которого температура катода достигает такого уровня, при которой величина тока термоэлектронной эмиссии становится достаточной для инициирования генерации, что собственно, и определяет время готовности магнетрона. Время готовности магнетронов с накаливаемыми катодами, в зависимости от конструкции и технологии изготовления КПУ, колеблется от нескольких секунд (прямонакальные катоды) до нескольких минут (катоды с косвенным накалом). В отдельных случаях уменьшение времени готовности магнетронов

достигается в результате кратковременной подачи на подогреватель повышенного напряжения накала (форсированный режим) или за счёт поддержания катода в нагретом состоянии («дежурный» режим).

Однако, как первый, так и второй режимы неблагоприятно сказываются на эксплуатационных параметрах магнетронов: форсированный режим снижает надёжность подогревателей, а «дежурный» - сопровождается испарением компонентов с катодов и их конденсацией на изоляторах, полюсных наконечниках, ламелях анодно-резонаторных систем и других внутренних деталях магнетрона, снижая электрическую прочность приборов, искрения, уходы частоты генерируемых колебаний.

Совершенно иными тактико-техническими и эксплуатационными характеристиками обладают магнетроны с безнакальным запуском, в которых инициирование генерации обеспечивается полевой эмиссией с «холодных» автоэлектронных катодов (АЭК), благодаря чему достигается практически мгновенная готовность магнетрона.

Катодные узлы магнетронов с безнакальным запуском состоят из комбинации или симбиоза чередующихся автоэлектронных и вторично-эмиссионных катодов (ВЭК), изготовленных из специальных композиционных материалов с определённой структурой и свойствами. Детальные исследования, выполненные при разработке и выпуске подобных магнетронов, показали, что воспроизводимость электрических параметров и срок их службы в первую очередь зависят от надёжности ВЭК. Свойства ВЭК в условиях интенсивной ионной и электронной бомбардировок должны быть многоплановыми: наряду с сохранением своих вторично-эмиссионных свойств, должны обеспечивать непрерывную и стабильную активировку АЭК. Процесс активирования заключается в том, что испарённое из ВЭК активное вещество, например, барий, частично конденсируясь на рабочей поверхности АЭК, снижает работу выхода электронов из материала АЭК от значения фТа ~ 4,25 эВ до фта-ва ~ 2,2 эВ. Благодаря этому, несмотря на сравнительно низкое значение напряжённости электрического поля у поверхности АЭК (Е~ 5-Ю5 В/см для магнетрона МИ-463), ток полевой эмиссии возрастает в десятки тысяч раз. В частности, у магнетрона МИ-463 величина тока автоэлектронной эмиссии возрастает от нескольких микроампер до 30...40 мА после активирования АЭК. Степень и стабильность активирования АЭК целиком и полностью зависят от физических свойств ВЭК.

Учитывая чрезвычайную важность создания и производства отечественных магнетронов с безнакальным запуском на основе ВЭК, целью настоящей диссертационной работы является изыскание способов формирования структуры и требуемых физических свойств ВЭК и разработка на этой основе управляемой технологии изготовления катодов из композиционных соединений, обеспечивающей высокую надёжность, стабильность и воспроизводимость эксплуатационных параметров магнетронов такого типа.

Для реализации поставленной цели решались следующие задачи:

1. Анализ и обобщение физических процессов, протекающих во время работы катодов с различными типами эффективных эмиттеров, направленные на выяснение причин, обуславливающих деградацию электрических параметров магнетронов с безнахальным запуском в процессе их производства и эксплуатации.

2. Исследование влияния различных факторов: зернистости исходных порошков (палладия и интерметаллида PdsBa), соотношения компонентов в пресс - порошке, режимов прессования и спекания и др., на эмиссионные и активирующие свойства В ЭК.

3. Исследование физических свойств ВЭК (механизма доставки активного вещества из объёма катода на рабочую поверхность, процесса испарения компонентов во время термической обработки, структуры, элементного состава и др.), влияющих на процессы активирования АЭК с целью установления критериальных параметров, обуславливающих протекание этих процессов и, в конечном счёте, управления ими.

4. Разработка воспроизводимой технологии изготовления ВЭК с регулируемой структурой и физическими свойствами, позволяющими повысить надежность, воспроизводимость и стабильность эксплуатационных параметров магнетронов с безнакальным запуском.

Научная новизна работы заключается в развитии новых подходов в создании структуры и физических свойств палладий - бариевых катодов с использованием методов и технологий порошковой металлургии.

1. Исследовано влияние концентрации бария на эмиссионные свойства ВЭК. Получена зависимость работы выхода электронов (ф) и коэффициента вторичной электронной эмиссии (амах.) от концентрации бария. При содержании бария в материале ВЭК ~ 6% получены следующие эмиссионные параметры: работа выхода электронов ф ~ 2,2 эВ, коэффициент вторичной электронной эмиссии стмах. ~ 3,5, первый критический потенциал Epi . ~ 60 эВ.

2. Изучен характер испарения компонентов (палладия и бария) из прессованных катодов с разной пористостью и составом во время термической обработки. Найдена оптимальная пористость ВЭК. При пористости П = 5...6% обеспечивается непрерывное и стабильное активирование АЭК.

3. Изучено влияние температуры и длительности термической обработки катодов во время откачки магнетронов на величину тока автоэлектронной эмиссии с АЭК.

4. Впервые в мировой практике разработана управляемая технология изготовления прессованных вторично-эмиссионных палладий - бариевых ВЭК с регулируемыми физическими свойствами. Имеется акт внедрения разработанной технологии в серийное производство ОАО «Плутон» и получен патент на изобретение РФ «Магнетрон с безнакальным запуском». Внедрение этих катодов в серийное производство обеспечило достижение высокой стабильности и воспроизводимости их эксплуатационных параметров.

5. Разработана и внедрена в серийное производство технология водородно-вакуумного отжига порошка палладия, обеспечивающая, наряду с его очисткой от различных примесей и включений, стабилизацию гранулометрического состава порошка и повышение эмиссионных, тепловых, активирующих и других физических свойств ВЭК.

Практическая значимость результатов работы заключается в следующем:

1. Внедрение в серийное производство управляемой технологии изготовления прессованных вторично-эмиссионных палладий-бариевых катодов с регулируемыми физическими свойствами обеспечило достижение стабильных и воспроизводимых эксплуатационных параметров магнетронов с безнакальным запуском.

2. Технология изготовления прессованных катодов внедрена на 14 типах серийно выпускаемых магнетронов с безнакальным запуском. В результате внедрения этих катодов получены следующие результаты:

- выход годных магнетронов повысился с 45...60% в случае использования «литых» катодов из сплава ПдБ-2, до 75...80% с прессованными катодами;

- более чем в 5 раз со1фатилась длительность тренировки приборов в динамическом режиме с 16...24 часов (в случае «литых» катодов) до 3...4 часов (с прессованными катодами);

- коэффициент использования материала (КИМ), содержащий около 98% палладия, повысился более чем в 4 раза (с 15...20 % при использовании пластин из сплава ПдБ-2 до 70.. .80 % в случае прессованных катодов).

Получен акт о внедрении разработанных катодов в серийное производство безнакальных магнетронов в ОАО «Плутон».

Достоверность результатов, полученных в диссертационной работе, и их обоснованность подтверждается достаточно хорошим совпадением данных, полученных на основе экспериментальных исследований и численных расчётов, получением воспроизводимых результатов при использовании различной аппаратуры и методов исследования, опытом применения созданных катодов в условиях серийного выпуска безнакальных магнетронов сантиметрового и миллиметрового диапазонов длин волн.

Научные положения, выносимые на защиту.

1. Для стабильной работы магнетронов с безнакальным запуском необходимо поддерживать постоянный уровень тока автоэлектронной эмиссии с АЭК, величина которой зависит от типа и параметров прибора.

2. Уровень тока автоэлектронной эмиссии, зависящий от степени активирования рабочей кромки АЭК адсорбированным барием, в прессованных катодах регулируется пористостью и элементным составом ВЭК.

3. Увеличение потока испарённого бария, наряду с диффузией по границам зёрен, обеспечивается Кнудсеновским переносом бария из объёма к

поверхности, из областей с большим давлением паров испарённого вещества в область меньших давлений.

Личный вклад автора состоит в исследовании работы катодов в магнетронах с безнакальным запуском и в выборе критериальных параметров, определяющих работоспособность симбиоза АЭК-ВЭК, в разработке технологического процесса изготовления прессованных палладий - бариевых вторично-эмиссионных катодов, в разработке технологии водородно-вакуумного отжига порошков палладия, в формулировании и постановке экспериментальных работ, в обработке, анализе и интерпретации результатов исследований.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на семинаре в ФГУП НПО «Алмаз» (г. Саратов) в 2010г., на XVIII и XIX научно-технических конференциях «Вакуумная наука и техника» (г. Судак) в 2011 и 2012 г.г., на трёх заседаниях НТС ОАО «Плутон» в 2010; 2011 и в 2012 г.г.

Реализация результатов работы. Результаты диссертационной работы внедрены в серийное производство ОАО «Плутон». Имеется акт внедрения и патент на изобретение РФ.

Публикации. Основные материалы диссертационной работы отражены в 18 печатных работах, из которых ,6 - в рецензируемых журналах Перечня, рекомендованных ВАК Минобрнауки РФ. Результаты защищены 1 патентом на изобретение РФ.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, четырёх основных разделов, заключения, общих выводов. Общий объём составляет 114 страниц, включая 65 рисунков, 8 таблицу 4 приложения на 8 страницах. Список цитируемой литературы содержит 60 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении проведено обоснование актуальности исследований и сформулированы цели настоящей работы.

Первая глава посвящена анализу литературных данных и патентных источников информации о развитии и решении комплекса проблем, связанных с катодами для импульсных магнетронов. Приведены основные характеристики и принципы конструирования катодов для магнетронов, отмечены их недостатки. Рассмотрены принципы инициирования генерации в магнетронах с накаливаемыми термо-вторично-эмиссионными катодами и в магнетронах с безнакальным запуском, состоящих из комбинации автоэлектронных и вторично-эмиссионных катодов. Показано, что, несмотря на многообразие существующих конструктивно-технологических вариантов термо-вторично-эмиссионных катодов, время готовности магнетронов с такими катодами имеет конечное значение, определяемое временем их разогрева до рабочей температуры. Мгновенная готовность (генерация с первого импульса модулирующего напряжения) в магнетронах с безнакальным запуском достигается в результате разделения катода на две функциональные части, одна

из которых (АЭК) ответственна за инициирование генерации, а вторая часть (ВЭК) - за её поддержание. Преимущество магнетронов с безнакальным запуском в сравнении с магнетронами с накаливаемыми катодами показано в табл. 1.

Таблица 1.

Некоторые сравнительные характеристики магнетронов с накаливаемыми и безнакальными катодами

Характеристики магнетронов Магнетрон с накаливаемым термовторично-эмиссионным катодом Магнетрон с безнакальным запуском

Необходимость в нагреве катода во время запуска магнетрона в режим генерации Требуется Не требуется

Необходимость в блоке накала катода во время эксплуатации магнетрона Требуется Не требуется

Температура катода при запуске магнетрона в режим генерации 800...1300 °С в зависимости от типа катода Температура окружающей среды, в том числе при Т ~ - 60 0 С

Время готовности магнетрона До 1,5...2 с (КПУ с прямым накалом); до 3 мин. и более (ИГУ с косвенным накалом) Запуск в режим генерации с первого импульса

Срок службы магнетрона (час) Не более 3 ООО Не менее 5 000

Работоспособность магнетронов с безнакальным запуском зависит как от свойств АЭК, так и ВЭК. В частности, недостаточный уровень тока полевой эмиссии обуславливает пропуски импульсов генерации и флуктуации на переднем фронте каждого импульса, а ухудшение вторично-эмиссионных свойств ВЭК - снижение мощности генерируемых колебаний, срыв генерации и др. В главе обоснована перспективность и актуальность работ, связанных с совершенствованием ВЭК для магнетронов с безнакальным запуском. Дано краткое содержание работы и сформулированы задачи, которые надо решить для достижения основной цели диссертации: создание ВЭК с управляемой структурой и регулируемыми физическими свойствами для совершенствования или разработки малогабаритных магнетронов с безнакальным запуском.

Вторая глава посвящена исследованию физических свойств катодных материалов с использованием аппаратуры для измерения эмиссионных параметров и методов термогравиметрического и масс-спектрометрического

анализов, разработке физических представлений о процессах стимулированного переноса активного вещества при создании эффективных эмиттеров и технологии изготовления палладий-бариевых вторично-эмиссионных катодов методом порошковой технологии из смеси порошков палладия и интерметаллида (фазы) Pd5Ba. Показана эффективность использования этих катодов при активировании автоэлектронных катодов. Как известно, полевая эмиссия, наряду с напряжённостью электрического поля на рабочей кромке автоэлектронных катодов, зависит от работы выхода электронов из материала АЭК. Поэтому ток автоэлектронной эмиссии может быть повышен в результате более полного активирования АЭК адсорбированным барием, испарённым из ВЭК. При использовании в качестве материала ВЭК компактного сплава ПдБ-2, у которого скорость испарения бария практически не зависит от концентрации бария, поток испарённого бария в отсутствие пор может быть увеличен только за счёт повышения температуры катода. Однако в генерируемом магнетроне с безнакальным запуском температура катода не превышает 800К. Поэтому при столь низкой температуре катода, как было установлено в первой главе, длительная, более 20 часовая тренировка магнетрона в генераторном режиме обусловлена именно этим фактором, а именно: недостаточным потоком испарённого бария. В работе установлено, что, в отличие от «литых» катодов из сплава ПдБ-2, у прессованных палладий -бариевых катодов, благодаря наличию разветвлённой системы пор, поток испарённого бария может быть увеличен за счёт Кнудсеновского переноса вещества из области с повышенным давлением паров испарённого бария (в порах) в область меньших давлений (на поверхности ВЭК). Таким образом, благодаря Кнудсеновского переносу активного вещества, прессованные катоды, в отличие от «литых», обладают исключительной особенностью, заключающейся в возможности управления потоком испарённого вещества за счёт регулирования параметрами пор (их размеров, разветвлённости и количества).

Регулирование пористости прессованных катодов обеспечивается выбором гранулометрического состава порошков палладия и фазы, их соотношения в рабочей смеси, регулирования режимов прессования и спекания. Технологический процесс изготовления прессованных палладий - бариевых катодов включает более 40 операций, из которых наиболее важными и значимыми являются следующие.

1. Водородно - вакуумный отжиг порошка палладия. Необходимость проведения этой операции вызвана тем, что исходные порошки палладия, от партии к партии, отличаются друг от друга, как по гранулометрическому составу, так и по содержанию примесей, например, углерода, что всё вместе взятое, негативно сказывается на эмиссионных свойствах катодов и их долговечности.

Как показали исследования, порошки палладия состоят го смеси частиц с размерами от единиц до нескольких десятков микрон (см. рис. 1 и 2). Причём каждая частица состоит из более мелких фрагментов сферической формы с

диаметром ~ 1.. .2 мкм (рис. 1 а). Эти фрагменты слабо связаны между собой и, вследствие этого, при просеивании или при любом механическом воздействии относительно крупные частицы «рассыпаются» на фрагменты меньших размеров, о чём свидетельствует диаграмма распределения частиц после просеивания порошка в течение 120 мин (рис. 2а).

Рис. 1. Микрофотография отдельной частицы: а - исходного порошка палладия при увеличении М ~ 5 ОООх, б - после водородно-вакуумного отжига (М ~ 2 ОООх)

Неоднозначность зернового состава порошка палладия обуславливает неравномерность распределения компонентов в катодах, приводящей в конечном случае, к неравномерности плотности тока эмиссии.

Рис. 2. Диаграмма распределения частиц: (а) исходного порошка палладия после рассеивания в течение 120 мин.; (б) после водородно-вакуумного отжига и рассеивания в течение 120 мин

Для стабилизации гранулометрического состава компонентов в рабочей смеси, исходный порошок палладия последовательно отжигается сначала

вереде сухого водорода (точка росы < - 210 К) при температуре Т ~ 1170 К в течение 50...60 мин, а затем в вакууме при температуре Т ~ 1170 К и давлении остаточных газов Р < М0"3Па до максимального удаления водорода, растворённого в палладии.

Длительность прокалки в вакууме, как показали исследования в установке масс-спектрометрического анализа, должна составлять не менее 2...3 час.

Электронно-оптические исследования порошков показали, что в процессе термической обработки мелкие фрагменты порошка палладия «сливаются» в более крупные (рис. 16), образуя при этом конгломераты, устойчивые к внешним механическим воздействиям. На рис. 26 приведена диаграмма распределения частиц порошка палладия с основным фракционным составом 20...45 мкм после водородно-вакуумного отжига и рассеивания в течение 120 мин.

Водородно-вакуумный отжиг порошка палладия, наряду со стабилизацией гранулометрического состава обеспечивает его очистку от загрязнений и посторонних включений, например, углерода и кислорода (рис. 3), а катоды, изготовленные с использованием отожженного порошка, отличаются высокой равномерностью распределения компонентов.

Рис. 3. Элементный состав (а) исходного порошка палладия; (б) после водородно-вакуумного отжига

2. Выбор оптимального режима прессования катодов находился

из графика зависимости П = Г (Руд,) по следующей методике: в специальной технологической оснастке производилось прессование рабочей смеси порошков палладия и интерметаллида Рс15Ва при удельных давлениях в интервале

6... 12 т/см2, затем вычислялась пористость прессовок из соотношения

П =

Л Р

100%, где р1 = — — плотность прессовки, Р,У его вес и объём,

Ра.

р2= 12 (г/см3) - плотность компактного сплава ПдБ-2, строилась зависимость пористости от удельного давления прессования (рис. 4), откуда и выбиралось искомое значение давления прессования (нижний участок графика, где мало влияние величины давления на пористость заготовок).

Рис. 4. Зависимость пористости спечённых заготовок катодов от удельного

давления прессования

В результате исследования получены следующие режимы прессования катодов:

а) для пресс - порошка с гранулометрическим составом 20...45 мкм Руд= 10...11 т/см2 (кривая 1 на рис. 4);

б) для пресс - порошка с гранулометрическим составом 45...63 мкм Руд = 11... 12 т/см2 (кривая 2 на рис. 4).

Окончательное формирование структуры катодов с пористостью П = 5...6% производилось спеканием заготовок прессовок в вакууме при температуре Т ~ 1350 К в течение 60 мин. с последующей их финишной подпрессовкой при удельном давлении порядка 6.. .8 т/см2.

3. Выбор оптимального элементного состава катодов производился путём изготовления катодов с разным соотношением компонентов рабочей смеси (палладия и интерметаллида Рс^Ва) с концентрацией бария 2%, 4% и 6%.

Измерение эмиссионных параметров катодов производилось в специальных диодах и макетах откачанных до давления Р < 1 ■ 10"6 Па по стандартным методикам. Результаты исследования эмиссионных параметров прессованных катодов содержащих барий в количестве 2%; 4%; 6% приведены в табл. 2.

Таблица 2.

Зависимость tp; стмах и ЕР] (эВ) прессованных палладий-бариевых катодов от концентрации бария

Концентрация бария (%) 2 4 6

Работа выхода электронов (эВ) ~2,5 -2,25 -2,2

Коэффициент вторичной электронной эмиссии омах -2,5 ~3,2 -3,5

Первый критический потенциал ЕР1 (эВ) -70 -65 - 60

На рис. 5 показаны типичные графики зависимости работы выхода электронов (ф) и коэффициента вторичной электронной эмиссии (ст„ах) прессованных палладий-бариевых катодов от концентрации бария.

Рис. 5. Графики эмиссионных параметров ВЭК: зависимости - а) работы выхода электронов от концентрации бария; б) - коэффициента вторичной электронной эмиссии от энергии первичных электронов

Третья глава посвящена исследованию физических процессов, структуры и свойств материалов с целью выбора оптимального режима активирования катодов магнетронов с безнакальным запуском.

В растровом электронном микроскопе поэтапно исследовались структура и элементный состав различных компонентов катодов, полуфабрикатов и экспериментальных образцов ВЭК.

В установке комплексного полевого термогравиметрического и масс-спектрометрического анализов исследовались процессы испарения компонентов из катодов при их нагреве. Изучен характер испарения компонентов (палладия и бария) из прессованных катодов с разной пористостью и составом во время активирования. Найдена оптимальная

пористость ВЭК. При пористости П = 5...6% обеспечивается непрерывное и стабильное активирование АЭК.

Показано, что при изотермическом активировании катодов при температуре Т > 1270 К на поверхности происходят необратимые процессы, сопровождающиеся как изменением элементного состава, так и геометрических размеров (аморфизация по всей толщине катода с образованием межзёренных канавок и колодцев травления), приводящих, в конечном результате, к ухудшению физических свойств катодов. В частности на рис. 6 приведены микрофотографии поверхности прессованного катода после изотермического активирования при температуре Т ~ 1270 К в течение 8 час. В результате этой обработки на всей поверхности образуются структура в виде бугорков из окиси бария (рис. 6а). При снижении температуры до Т ~ 1170 К подобная структура не образуется (рис. 66).

а б

Рис. 6. Микрофотографии поверхности катодов после изотермического активирования: а - при температуре 1270 К, б - при температуре 1170 К

Эти данные позволили выбрать оптимальный режим активирования катодов во время откачки магнетронов с безнакальным запуском, обеспечивающие получение стабильных электрических параметров приборов.

Таким образом, в результате выполненных в диссертации исследований отработана технология изготовления прессованных палладий - бариевых катодов и выбраны оптимальные режимы их активирования во время откачки магнетронов.

Четвёртая глава диссертации посвящена исследованию катодов в серийно-выпускаемых магнетронах с безнакальным запуском.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристики магнетронов с «литыми» катодами из сплава ПдБ-2 и прессованными палладий - бариевыми катодами, разработанными в диссертационной работе.

Из таблицы видно, что замена в магнетронах с безнакальным запуском «литых» вторично-эмиссионных катодов, изготовленных из полосы сплава ПдБ-2 на прессованные катоды, позволила:

- более чем в 10 раз повысить величину тока автоэлектронной эмиссии;

- более чем в 5 раз снизить длительность тренировки приборов в генераторном режиме;

- повысить выход годных приборов с 45...60% (при использовании «литых» катодов) до 75...80% (с прессованными катодами), а также более чем в 4 раза увеличить коэффициент использования драгоценных металлов (с 15...20% в случае «литых» катодов до 70...80% с прессованными ВЭК).

Таблица 3.

Таблица электрических параметров магнетрона МИ-463 с «литыми» и прессованными палладий-бариевыми ВЭК

Вторично-эмиссионный катод магнетрона МИ-463 «Литой» катод из сплава ПдБ-2 Прессованный палладий -бариевый катод

Ток автоэлекгронной эмиссии после откачки прибора (мА) 0,3...3,0 до 30...40

Длительность тренировки (час.) 16...24 (с накалом катода) Не более 3...4 без накала катода

Выход годных приборов (%) 45...60 До 75...80

Коэффициент использования Рс1 15...20% 70...80%

Срок службы магнетрона (час) Не менее 5 000 Не менее 5 000

В Заключении подчеркивается, что установленные в работе физические закономерности процессов, происходящих в катодных материалах под действием различных эксплуатационных факторов, позволили выработать концепцию и создать технологию изготовления высокоэффективных вторично-эмиссионных катодов для магнетронов с безнакальным запуском. Внедрение в серийное производство разработанных прессованных вторично-эмиссионных палладий-бариевых катодов обеспечило, наряду с экономией драгоценных металлов и снижением трудовых затрат, повышение как качества, так и процента выхода годных приборов. В настоящее время разработанные катоды успешно применяются во всех разрабатываемых и серийно-выпускаемых в ОАО «Плутон» магнетронах как сантиметрового, так и миллиметрового диапазонов длин волн.

В Приложении приведены следующие материалы: патент на изобретение № 2380784 «Магнетрон с безнакальным запуском» (приоритет от 24.10.2008г.); акт внедрения разработанных прессованных палладий-бариевых катодов в производство магнетронов с безнакальным запуском; отчёты по результатам ресурсных испытаний магнетронов МИ-370 и МИ-463 с прессованными катодами.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Установлено, что стабильность и воспроизводимость электрических параметров магнетронов с безнакальным запуском зависят от физических свойств комбинации АЭК-ВЭК - симбиоза автоэлектронных и вторично-эмиссионных

катодов, являющейся единой, неразрывно связанной системой. При этом вторичные катоды, наряду с сохранением своих эмиссионных свойств в условиях ионной и электронной бомбардировок, должны быть постоянными источниками активного вещества для непрерывного и стабильного активирования АЭК.

Разработан физический механизм стимулированного переноса активного вещества, ответственный за процесс активирования автоэлектронного катода.

2. Исследовано влияние концентрации бария на эмиссионные свойства ВЭК. Получены зависимости работы выхода электронов (ф) и параметров вторичной электронной эмиссии от концентрации бария. При содержании бария в ВЭК ~ 6% получены следующие эмиссионные параметры: работа выхода электронов ф ~ 2,2 эВ, коэффициент вторичной электронной эмиссии амах. ~ 3,5, которые существенно превосходят аналогичные значения для используемых в призводстве магнетронов «литых» катодов (ф = 2,5 эВ; а^ = 2,5).

3. Изучен характер испарения компонентов (палладия и бария) из прессованных катодов с разной пористостью и составом во время активирования, что позволило установить оптимальную пористость ВЭК. Показано, что при пористости П = 5...6% обеспечивается непрерывное и стабильное активирование АЭК.

4. Изучено влияние режимов изотермического активирования катодов на структуру и свойства прессованных палладий-бариевых катодов, позволившее выработать оптимальные режимы активирования катодов во время откачки магнетронов (Т=1170 К, т=120 мин.).

5. Впервые в мировой практике разработана управляемая технология изготовления прессованных вторично-эмиссионных палладий - бариевых катодов с регулируемыми физическими свойствами. Внедрение этих катодов в серийное производство магнетронов с безнакальным запуском обеспечило достижение высокой стабильности и воспроизводимости их эксплуатационных параметров.

6. Разработана и внедрена в серийное производство технология водородно-вакуумного отжига порошка палладия, обеспечившая, наряду с его очисткой от различных примесей и включений, - стабилизацию гранулометрического состава порошка и повышение эмиссионных, тепловых, активирующих и других физических свойств ВЭК.

7. Технология изготовления прессованных палладий - бариевых катодов внедрена в серийное производство на четырнадцати типах магнетронов с безнакальным запуском сантиметрового и миллиметрового диапазона длин волн. Имеется акт внедрения в серийное производство ОАО «Плутон» технологии изготовления прессованных катодов. Получен патент на изобретение «Магнетрон с безнакальным запуском» №2380784 от 24.10.2008г.

8. Внедрение в серийное производство разработанной технологии обеспечило:

- снижение длительности тренировки магнетронов в динамическом режиме с 16...24 час при использовании литых катодов из сплава ПдБ-2 до 3...4 час с прессованными палладий-бариевыми катодами.

- повышение коэффициента использования материала (КИМ), содержащего 98% палладия с 15...20% (при использовании полосы из сплава ПдБ-2 по Яе0.021.079 ТУ) до 75...80% с прессованными палладий-бариевыми катодами;

- повышение выхода годных магнетронов с 45...60% (при использовании полосы из сплава ПдБ-2) до 70...80% с прессованными палладий-бариевыми катодами.

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

В рецензируемых научных журналах и изданиях.

1. Ли И.П., Рухляда Н.Я. Создание поверхностных структур с заданными свойствами с помощью концентрированных потоков частиц // Физика и химия обработки материалов. 2005. № 1. С. 61-65.

2. Ли И.П., Поливникова О.В. Прессованный катод И Электронная техника. Сер. 1. СВЧ- техника. 2012. № 1. С. 21-24.

3. Ли И.П., Бондаренко Г.Г. Использование водородно-вакуумной обработки порошков палладия для получения эффективных металлосплавных катодов безнакального магнетрона // Перспективные материалы. 2012. № 1. С. 30-34.

4. Анализ современных представлений о синтезе наноразмерных эмиссионных гетероструктур на поверхности палладий- бариевого катода при активировании / И.П. Ли [и др.] // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2012. №3 (95). С. 19-25.

5. Исследование процесса активирования прессованного палладий-бариевого катода магнетрона с безнакальным запуском / И.П. Ли [и др.] // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2012. №6 (98). С. 22-31.

6. Li I.P., Bondarenko G.G. Application of Hydrogen Vacuum Treatment of Palladium Powders for Production of Efficient Metal Alloy Cathodes of Self_Heated Magnetron // Inorganic Materials: Applied Research. 2012. Vol. 3, No. 5. P. 381-384.

В других журналах и изданиях

7. Lee I.P, Maslennikov O.Yu., Roukhlyada N.Ya. Modification of the dispenser cathode surface with a pulse plasma // IVESC 2003: Fourth ŒEE International Vacuum Electron Source Conference. Seoul (Korea), 2003. P. 313-314.

8. Создание и исследование поверхностных структур на металлопористых катодах с целью улучшения их эмиссионных характеристик / И.П. Ли [и др.] //Материалы XXI Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике. Ленинград, 1990. С. 175.

9. Создание и анализ поверхностных структур на эффективных термокатодах / И.П. Ли [и др.] // Материалы ХХП Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике. М., 1994. С. 159-160.

10. Ли И.П., Рухляда НЛ., Рухляда П.Н. Совершенствование технологии обработки деталей электровакуумных приборов путём использования импульсной плазмы // Современная электротехнология в промышленности центра России: Материалы второй региональной научно-технической конференции. Тула, 1999. С. 95-100.

11. Ли И.П., Рухляда Н.Я., Рухляда П.Н. Создание поверхностных структур с заданными свойствами с помощью концентрированных потоков частиц // Новые материалы и технологии на рубеже веков: Материалы международной научно-технической конференции. Пенза, 2000. С. 60-65.

12. Прессованный металлосплавной палладий-бариевый катод для магнетронов с безнакальным запуском / И.П. Ли [и др.] // Вакуумная наука и техника: Материалы XIX научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов. М., 2012. С. 213-216.

13. Исследование поверхности палладий- бариевых катодов в растровом электронном микроскопе после вакуумного термического активирования /И.П. Ли [и др.] // Вакуумная наука и техника: Материалы XVIII научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов. М., 2011. С. 2023.

14. Пути улучшения параметров металлосплавных Р<1-Ва катодов в безнакальных магнетронах / И.П. Ли [и др.] // Вакуумная наука и техника: Материалы ХЕХ научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов. М., 2012. С. 197-199.

15. Исследование путей повышения качества прессованных палладий-бариевых катодов / И.П. Ли [и др.] // Радиационная физика твёрдого тела: Труды XXII Международной конференции. М., 2012. С. 381-389.

16. Исследование поверхности палладий - бариевых катодов в растровом электронном микроскопе после вакуумного термического активирования /И.П. Ли [и др.] // Быстрозакалённые материалы и покрытия: Материалы 10-й Юбилейной Всесоюзной с международным участием научно-технической конференции. М., 2011. С. 107-114.

17. Полевой термогравиметрический метод исследования компонент с поверхности прессованных палладий-бариевых катодов / И.П. Ли [и др.] // Вакуумная наука и техника: Материалы XVIII научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов. М., 2011. С. 24-27.

18. Ли И.П. Магнетроны импульсного действия - всё дело в катоде // Электроника. Наука, технология, бизнес. 2012. № 5 (119). С. 84-88.

Ли Илларион Павлович

Формирование структуры и физических свойств катодов для разработки малогабаритных магнетронов с безнакальным запуском

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Подписано к печати 24.12.2012 Формат бумаги 60x84 1/16 Печ. л. 1,0 Тираж 100 экз. Заказ № 25. Калужский филиал МГТУ им. Н.Э. Баумана. 248600, Калуга, ул. Баженова, 2

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. КОНСТРУКТИВНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ВАРИАНТЫ КПУ И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ).

1.1. Катодно-подогревательные узлы накаливаемых магнетронов.

1.2. Конструкция катодного узла магнетронов с безнакальным запуском

1.3. Безнакальные магнетроны с металлопористым катодом.

1.4. Безнакальные магнетроны с «литыми» металлосплавными палладий-бариевыми ВЭК.

ГЛАВА 2. ПРЕССОВАННЫЙ МЕТАЛЛОСПЛАВНОЙ ПАЛЛАДИЙ -БАРИЕВЫЙ ВТОРИЧНО-ЭМИССИОННЫЙ КАТОД.

2.1. Изготовление интерметаллического соединения Рс15Ва.

2.2. Подготовка порошка палладия.

2.3. Изготовление рабочей смеси порошков.

2.4. Выбор режимов прессования и спекания катодов.

Выводы.

ГЛАВА 3. МЕТОДИКИ И АППАРАТУРА, ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ПРИ РАЗРАБОТКЕ КАТОДОВ С ТРЕБУЕМОЙ СТРУКТУРОЙ

И ФШШЕСКШШ СВОЙСТВАМИ . .7.

3.1. Методика обследования катодов и их компонентов в растровом электронном микроскопе.

3.2. Методика исследования процессов испарения компонентов из катодов в установке термогравиметрического анализа.

3.3. Методика исследования процессов газоотделения из катодов во времяпролётном масс-спектрометре.

3.5. Методика измерения автоэлектронной эмиссии катодов.

3.6. Методика измерения работы выхода электронов.

3.7. Измерение коэффициента вторичной электронной эмиссии.

Выводы.

ГЛАВА 4. МЕТОДИКА И РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ КАТОДОВ

В МАГНЕТРОНАХ.

Современная техника сверхвысоких частот (СВЧ) характеризуется большим разнообразием типов генераторов, среди которых особое место занимают магнетроны, конструкция и технология изготовления которых непрерывно совершенствуются. Это обусловлено тем, что магнетроны импульсного или непрерывного действия благодаря ряду достоинств: высокому коэффициенту полезного действия (КПД), компактности, надёжности, стабильности, большой мощности генерируемых колебаний и т.д., нашли широкое применение в радиолокационных и навигационных системах, в аппаратуре слежения и радиопротиводействия, в сельском хозяйстве, медицине и в устройствах оборонно-промышленного комплекса (ОПК). Работоспособность и стабильность эксплуатационных параметров магнетронов в значительной степени зависят от физических свойств катодов. Это связано с тем, что эмитирующая поверхность катодов, находясь непосредственно в области взаимодействия электронных потоков и высокочастотных электромагнитных полей, подвергается интенсивной бомбардировке потоками ионов и электронов. Такое воздействие приводит к изменению физико-химических, геометрических, эмиссионных и других свойств катодов, влияющих на эксплуатационные параметры приборов. Поэтому при конструировании магнетронов чрезвычайно важно из множества существующих вариантов катодно-подогревательных узлов (КПУ) сделать правильный выбор конструкции и технологии изготовления катодных узлов (КУ), которые в полной мере обеспечивали бы достижение требуемых эксплуатационных параметров приборов.

В настоящее время в России и за рубежом выпускаются различные типы магнетронов импульсного действия, отличающиеся друг от друга частотой генерируемых колебаний, выходной мощностью и временем готовности, классифицировать которые по тем или иным признакам весьма затруднительно. Однако после создания в ОАО «Плутон» совершенно нового класса импульсных магнетронов с практически «мгновенной» готовностью [1, 2], стало возможным разделение магнетронов на две условные группы: накаливаемые магнетроны с конечным временем готовности (первая группа) и магнетроны мгновенного действия (вторая группа).

В магнетронах первой группы возбуждение генерации и его поддержание обеспечивается термо-вторично-эмиссионным катодом, который требует определённого промежутка времени между подачей питающего напряжения накала и его нагревом до рабочей температуры. Это время, в течение которого температура катода достигает такого уровня, при которой величина тока термоэлектронной эмиссии становится достаточной для инициирования генерации, что собственно, и определяет время готовности магнетрона. Время готовности магнетронов с накаливаемыми катодами, в зависимости от конструкции и технологии изготовления КПУ, колеблется от нескольких секунд (прямонакальные катоды) до нескольких минут (катоды с косвенным накалом). В отдельных случаях уменьшение времени готовности магнетронов достигается в результате кратковременной подачи на подогреватель повышенного напряжения накала (форсированный режим) или за счёт поддержания катода в нагретом состоянии («дежурный» режим).

Однако, как первый, так и второй режимы неблагоприятно сказываются на эксплуатационных параметрах магнетронов: форсированный режим снижает надёжность подогревателей, а «дежурный» - сопровождается испарением компонентов с катодов и их конденсацией на изоляторах, полюсных наконечниках, ламелях анодно-резонаторных систем и других внутренних деталях магнетрона, снижая электрическую прочность приборов, искрения, уходы частоты генерируемых колебаний [3,4].

Совершенно иными тактико-техническими и эксплуатационными характеристиками обладают магнетроны с безнакальным запуском, в которых инициирование генерации обеспечивается полевой эмиссией с «холодных» автоэлектронных катодов (АЭК), благодаря чему достигается практически мгновенная готовность магнетрона. В табл. 1 приведены отдельные сравнительные характеристики магнетронов с накаливаемым катодом и безнакальным запуском.

Таблица 1.

Некоторые отличительные особенности магнетронов с накаливаемыми катодами и магнетронов с безнакальным запуском

Характеристики магнетронов Магнетрон с накаливаемым термо-вторично-эмиссионым катодом Магнетрон с безнакальным запуском

Необходимость в нагреве катода во время запуска магнетрона в режим генерации Требуется Не требуется

Необходимость в блоке накала катода при эксплуатации магнетрона Требуется Не требуется

Температура катода при запуске магнетрона в режим генерации 1300- 1400 (К) в зависимости от типа катода Температура окружающей среды, в том числе при т - ре Т~-60°С

Время готовности магнетрона До 1,5 - 2 с (КПУ с прямым накалом); до 3 мин. и более (КПУ с косвенным накалом) Запуск в режим ~ " генерации с первого импульса

Срок службы магнетрона (час) Не более 3 ООО Не менее 5 ООО

Катодные узлы магнетронов с безнакальным запуском состоят из комбинации или симбиоза чередующихся автоэлектронных и вторично-эмиссионных катодов (ВЭК), изготовленных из специальных композиционных материалов с определённой структурой и свойствами. Детальные исследования, выполненные при разработке и выпуске подобных магнетронов, показали, что воспроизводимость электрических параметров и срок их службы в первую очередь зависят от надёжности ВЭК. Свойства ВЭК в условиях интенсивной ионной и электронной бомбардировок должны быть многоплановыми: наряду с сохранением своих вторично-эмиссионных свойств, должны обеспечивать непрерывную и стабильную активировку АЭК. Процесс активирования заключается в том, что испарённое из ВЭК активное вещество, например, барий, частично конденсируясь на рабочей поверхности АЭК, снижает работу выхода электронов из материала АЭК от значения фТа« 4,25 эВ до Фта-ва 2,2 эВ. Благодаря этому, несмотря на сравнительно низкое значение напряжённости электрического поля у поверхности АЭК (Е ~ 5 105 В/см для магнетрона МИ-463), ток полевой эмиссии возрастает в десятки тысяч раз. В частности, у магнетрона МИ-463 величина тока автоэлектронной эмиссии возрастает от нескольких микроампер до 30.40 мА после активирования АЭК. Степень и стабильность активирования АЭК целиком и полностью зависят от физических свойств ВЭК.

Учитывая чрезвычайную важность создания и производства отечественных магнетронов с безнакальным запуском на основе ВЭК, целью настоящей диссертационной работы является изыскание способов формирования структуры и требуемых физических свойств ВЭК и разработка на этой основе управляемой технологии изготовления катодов из композиционных соединений, обеспечивающей высокую надёжность, стабильность и воспроизводимость эксплуатационных параметров магнетронов такого типа.

Для реализации поставленной цели решались следующие задачи:

1. Анализ и обобщение физических процессов, протекающих во время работы катодов с различными типами эффективных эмиттеров, направленные на выяснение причин, обуславливающих деградацию электрических параметров магнетронов с безнакальным запуском в процессе их производства и эксплуатации.

2. Исследование влияния различных факторов: зернистости исходных порошков (палладия и интерметаллида Pd5Ba), соотношения компонентов в пресс - порошке, режимов прессования и спекания и др., на эмиссионные и активирующие свойства ВЭК.

3. Исследование физических свойств ВЭК (механизма доставки активного вещества из объёма катода на рабочую поверхность, процесса испарения компонентов во время термической обработки, структуры, элементного состава и др.), влияющих на процессы активирования АЭК с целью установления критериальных параметров, обуславливающих протекание этих процессов и, в конечном счёте, управления ими.

4. Разработка воспроизводимой технологии изготовления ВЭК с регулируемой структурой и физическими свойствами, позволяющими повысить надежность, воспроизводимость и стабильность эксплуатационных параметров магнетронов с безнакальным запуском.

Научная новизна работы заключается в развитии новых подходов в создании структуры и физических свойств палладий - бариевых катодов с использованием методов и технологий порошковой металлургии.

1. Исследовано влияние концентрации бария на эмиссионные свойства ВЭК. Получена зависимость работы выхода электронов (ф) и коэффициента вторичной электронной эмиссии (стмах) от концентрации бария. При содержании бария в материале ВЭК ~ 6% получены следующие эмиссионные параметры: работа выхода электронов ф ~ 2,2 эВ, коэффициент вторичной электронной эмиссии стмах. ~ 3,5, первый критический потенциал Epi = ~ 60 эВ.

2. Изучен характер испарения компонентов (палладия и бария) из прессованных катодов с разной пористостью и составом во время термической обработки. Найдена оптимальная пористость ВЭК. При пористости П = 5. .6% обеспечивается непрерывное и стабильное активирование АЭК.

3. Изучено влияние температуры и длительности термической обработки катодов во время откачки магнетронов на величину тока автоэлектронной эмиссии с АЭК.

4. Впервые в мировой практике разработана управляемая технология изготовления прессованных вторично-эмиссионных палладий - бариевых ВЭК с регулируемыми физическими свойствами. Имеется акт внедрения разработанной технологии в серийное производство ОАО «Плутон» и получен патент на изобретение РФ «Магнетрон с безнакальным запуском». Внедрение этих катодов в серийное производство обеспечило достижение высокой стабильности и воспроизводимости их эксплуатационных параметров.

5. Разработана и внедрена в серийное производство технология водородно-вакуумного отжига порошка палладия, обеспечивающая, наряду с его очисткой от различных примесей и включений, стабилизацию гранулометрического состава порошка и повышение эмиссионных, тепловых, активирующих и других физических свойств ВЭК.

Практическая значимость результатов работы заключается в следующем:

1. Внедрение в серийное производство управляемой технологии изготовления прессованных вторично-эмиссионных палладий-бариевых катодов с регулируемыми физическими свойствами обеспечило достижение стабильных и воспроизводимых эксплуатационных параметров магнетронов с безнакальным запуском.

2. Технология изготовления прессованных катодов внедрена на 14 типах серийно выпускаемых магнетронов с безнакальным запуском. В результате внедрения этих катодов получены следующие результаты:

- выход годных магнетронов повысился с 45. 60% в случае использования «литых» катодов из сплава ПдБ-2, до 75.80% с прессованными катодами;

- более чем в 5 раз сократилась длительность тренировки приборов в динамическом режиме с 16.24 часов (в случае «литых» катодов) до 3.4 часов (с прессованными катодами);

- коэффициент использования материала (КИМ), содержащий около 98% палладия, повысился более чем в 4 раза (с 15.20 % при использовании пластин из сплава ПдБ-2 до 70.80% в случае прессованных катодов).

Получен акт о внедрении разработанных катодов в серийное производство безнакальных магнетронов в ОАО «Плутон».

Достоверность результатов, полученных в диссертационной работе, и их обоснованность подтверждается достаточно хорошим совпадением данных, полученных на основе экспериментальных исследований и численных расчётов, получением воспроизводимых результатов при использовании различной аппаратуры и методов исследования, опытом применения созданных катодов в условиях серийного выпуска безнакальных магнетронов сантиметрового и миллиметрового диапазонов длин волн.

Научные положения, выносимые на защиту.

1. Для стабильной работы магнетронов с безнакальным запуском необходимо поддерживать постоянный уровень тока автоэлектронной эмиссии с АЭК, величина которой зависит от типа и параметров прибора.

2. Уровень тока автоэлектронной эмиссии, зависящий от степени активирования рабочей кромки АЭК адсорбированным барием, в прессованных катодах регулируется пористостью и элементным составом ВЭК.

3. Увеличение потока испарённого бария, наряду с диффузией по границам зёрен, обеспечивается Кнудсеновским переносом бария из объёма к поверхности, из областей с большим давлением паров испарённого вещества в область меньших давлений.

Личный вклад автора состоит в исследовании работы катодов в магнетронах с безнакальным запуском и в выборе критериальных параметров, определяющих работоспособность симбиоза АЭК-ВЭК, в разработке технологического процесса изготовления прессованных палладий - бариевых вторично-эмиссионных катодов, в разработке технологии водородно-вакуумного отжига порошков палладия, в формулировании и постановке экспериментальных работ, в обработке, анализе и интерпретации результатов исследований.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на семинаре в ФГУП НПО «Алмаз» (г. Саратов) в 2010г., на XVIII и XIX научно-технических конференциях «Вакуумная наука и техника» (г. Судак) в 2011 и 2012 г.г., на трёх заседаниях НТС ОАО «Плутон» в 2010; 2011 и в 2012 г.г.

Реализация результатов работы. Результаты диссертационной работы внедрены в серийное производство ОАО «Плутон». Имеется акт внедрения и патент на изобретение РФ (см. приложения 1 - 4).

Публикации. Основные материалы диссертационной работы отражены в 17 печатных работах, из которых 5 - в рецензируемых журналах перечня, рекомендованных ВАК Минобрнауки РФ. Результаты защищены 1 патентом на изобретение РФ.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, четырёх основных разделов, заключения, общих выводов. Общий объём составляет 114 страниц, включая 65 рисунков и 8 таблиц. Список цитируемой литературы содержит 60 наименований. Представлены 4 приложения на 8 стр.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Показано, что время готовности магнетронов с накаливаемыми катодами, несмотря на многообразие известных конструктивно-технологических вариантов, не может быть ниже своего, вполне определённого значения, зависящего от времени разогрева катодно-подогревательных узлов. Время готовности этих магнетронов колеблется от нескольких секунд (у магнетронов с прямонакальными катодами) до нескольких минут (у магнетронов с косвенным накалом). Практически мгновенная готовность магнетронов (генерация с первого импульса) достигнута у магнетронов с безнакальным запуском, в которых катод разделён на две функциональные части, одна из которых ответственна за инициирование генерации (полевая эмиссия с холодных АЭК) а другая часть - за её поддержание (ВЭК).

2. Установлено, что стабильность и воспроизводимость электрических параметров магнетронов с безнакальным запуском зависят от физических свойств комбинации АЭК-ВЭК - симбиоза автоэлектронных и вторично-эмиссионных катодов, являющейся единой, неразрывно связанной системой. При этом вторичные катоды, наряду с сохранением своих эмиссионных свойств в условиях ионной и электронной бомбардировок, должны быть постоянными источниками активного вещества для непрерывного и стабильного

-------активирования^АЭКг

3. Исследовано влияние концентрации бария на эмиссионные свойства ВЭК. Получена зависимость работы выхода электронов (ф) и параметров вторичной электронной эмиссии от концентрации бария. При содержании бария в ВЭК ~ 6% получены следующие значения: работа выхода электронов Ф ~ 2,2 эВ, коэффициент вторичной электронной эмиссии амах. ~ 3,5, первый критический потенциал ЕР1 = ~ 60 эВ.

4. Изучен характер испарения компонентов (палладия и бария) из прессованных катодов с разной пористостью и составом во время активирования. Найдена оптимальная пористость ВЭК. При пористости П = 5. .6% обеспечивается непрерывное и стабильное активирование АЭК.

5. Изучено влияние режимов изотермического активирования катодов на структуру и свойства прессованных палладий-бариевых катодов, позволившее выработать основные принципы активирования катодов во время откачки магнетронов.

6. Впервые в мировой практике разработана управляемая технология изготовления прессованных вторично-эмиссионных палладий - бариевых ВЭК с регулируемыми физическими свойствами. Внедрение этих катодов в серийное производство магнетронов с безнакальным запуском обеспечило достижение высокой стабильности и воспроизводимости их эксплуатационных параметров.

7. Разработана и внедрена в серийное производство технология водородно-вакуумного отжига порошка палладия, обеспечившая, наряду с его очисткой от различных примесей и включений, - стабилизацию гранулометрического состава порошка и повышение эмиссионных, тепловых, активирующих и других физических свойств ВЭК.

8. Технология изготовления прессованных палладий - бариевых катодов внедрена в серийное производство на четырнадцати типах магнетронов с безнакальным запуском сантиметрового и миллиметрового диапазона длин ------волн. Имеется акт внедрения" в серийное производство ОАО «Плутон» технологии изготовления прессованных катодов. Получен патент на изобретение «Магнетрон с безнакальным запуском» №2380784 от 24.10.2008г.

9. Внедрение в серийное производство разработанной технологии обеспечило: снижение длительности тренировки магнетронов в динамическом режиме с 16.24 час при использовании литых катодов из сплава ПдБ-2 до 3.4 час с прессованными палладий-бариевыми катодами. повышение коэффициента использования материала (КИМ), содержащего 98% палладия с 15.20% (при использовании полосы из сплава

109

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Выполненная научно-квалификационная работа представляет собой экспериментальное исследование процессов, происходящих в катодах магнетронов с безнакальным запуском. Научной целью поставленной задачи было изучение физических процессов, происходящих в катодах, состоящих из комбинации АЭК-ВЭК, являющейся единой, взаимосвязанной системой. Необходимость в проведении этих исследований вызвано тем, что выпускаемые в настоящее время магнетроны с безнакальным запуском отличаются значительной нестабильностью и невоспроизводимостью электрических параметров.

Во время работы катода в магнетроне с безнакальным запуском эмиссионно-активное вещество, испарённое с ВЭК, частично адсорбируясь на поверхности АЭК, снижает работу выхода электронов и тем самым обуславливает возникновение в пространстве взаимодействия необходимый уровень тока автоэлектронной эмиссии. Величина этого тока имеет решающее значение для надёжной работы магнетронов: недостаточный уровень тока полевой эмиссии приводит к появлению флуктуации на переднем фронте импульсов, пропускам импульсов генерации и др. Иными словами вторичные катоды, наряду с сохранением своих эмиссионных свойств в условиях ионной и электронной бомбардировок, должныбыть постоянными источниками активного вещества для непрерывного и стабильного активирования АЭК. Поэтому актуальность диссертационной работы обусловлена необходимостью создания структуры вторично-эмиссионных катодов со свойствами, обеспечивающими надёжную и стабильную работу магнетронов с безнакальным запуском в течение всего срока эксплуатации.

Таким образом, представленная диссертационная работа на тему «Формирование структуры и физических свойств катодов для разработки малогабаритных магнетронов с безнакальным запуском» является завершённой научно-квалификационной работой, решающей одну из фундаментальных задач физики конденсированного состояния - создание высокоэффективного вторично-эмиссионного катода для магнетронов с безнакальным запуском.

В перспективе предстоит проведение комплекса исследований, направленных на модернизацию конструкции катодов магнетронов. Практическая реализация данных исследований позволит создать мощные и сверхмощные малогабаритные безнакальные магнетроны сантиметрового, миллиметрового и субмиллиметрового диапазонов длин волн (настоящее время выпускаются безнакальные магнетроны сантиметрового и длинноволновой части миллиметрового диапазонов длин волн с малой и средней выходной мощностью).

1. СВЧ - Прибор М-типа: а.с. 1780444 РФ / В.А. Афанасьев и др..; заявл. 23.10.77; опубл. 20.08.94. Бюлл. № 8.

2. СВЧ прибор М-типа: а.с. 2040821 РФ / В.И. Махов и др.; заявл. 11.04.91 ; опубл. 18.11.95. Бюлл. №21.

3. Черепнин Н.В. Сорбционные явления в вакуумной технике. М.: Советское радио, 1973. С. 262-279.

4. Бычков С.И. Магнетронные передатчики. М.: Военное издательство Министерства обороны СССР, 1955. С. 203-205.

5. Никонов Б.П. Оксидный катод. М.: Энергия, 1979. С. 185-195.

6. Кноль М., Эйхмейер И. Физические основы электроники, вакуумная техника // Техническая электроника. М.: Энергия, 1971. Ч. 1. С. 71-78.

7. Кудинцева Г.А, Мельников А.И., Морозов A.B. Термоэлектронные катоды. M.-JL: Энергия, 1966. С. 203-217.

8. Масленников О.Ю., Ушаков А.Б. Эффективные термокатоды. Конструкции и технологии: Учебное пособие. М.: МФТИ, 2003. Ч. 2. С. 75-101.

9. Металлопористый катод: а.с. 1574099 РФ / В.А. Смирнов, Ю.С. Судаков, Ю.А. Потапов; заявл. 29.12.87; опубл. 15.08.88. Бюлл. № 15.

10. Yamomoto S., Taguchy S., Aida T. Some fundamental properties of SC2O3 mixed matrix impregnated Cathode // Appl. Surface Science. 1984. V. 17, N 14. P. 504-516.

11. Эмиссионные свойства сплавов Pt-Ba, Ir-La, Os-La / E.B. Васильева и др. // Радиотехника и электроника. 1966. Т. 11, вып. 11. С. 1150.

12. Дюбуа Б.Ч. Электронная эмиссия металлических сплавов и тугоплавких металлоподобных соединений: Дис. . докт. физ.-мат. наук. М., 1971. 252 с.

13. Катод: а.с. 387453 РФ / Б.Ч. Дюбуа и др.; заявл. 21.06.73; опубл. 25.07.74. Бюлл. № 27.

14. Дюбуа Б.Ч. Современные эффективные катоды // Радиотехника. 1999. №4. С. 55.

15. Капустин В.И. Вторичная электронная эмиссия некоторых тугоплавких металлов и сплавов: Дис. . канд. физ.-мат. наук. М., 1978. 165 с.

16. Гуревич М.Д. Электровакуумные приборы. М.: Военное издательство Министерства обороны СССР, 1960. С. 277-290.

17. Бычков С.И. Магнетрон. М.: Военное издательство Министерства обороны СССР, 1957. С. 19-30.

18. Грин М.К. Сплавы осмий-вольфрам и их роль в улучшении параметров катодов М-типа // Apple Surface Science. 1981. № 8. P. 13-35.

19. Коржавый А.П., Редёга К.П. Материалы для катодов с низкими значениями первого критического потенциала // Обзоры по электронной технике. Сер. 6. Материалы. 1987. Вып. 2 (1269). С. 23-34.

20. Коржавый А.П. Композиционные эмитирующие материалы // Обзоры по электронной технике. Сер. 6. Материалы. 1988. Вып. 5 (1368). С. 44-57.

21. Коржавый А.П., Марин В.П., Федотов А.П. Перспективные направления разработок материалов для электровакуумных приборов // Наукоёмкие технологии. 2001. Т. 2, № 4. С. 13.

22. Патент 3896332 США / V.A. Heatcote «Valve Со». 1973.

23. Способ изготовления металлопористого термокатода: а.с. 1299376 РФ /И.П. Ли и др.. 1986.

24. Ли И.П., Рухляда Н.Я. Создание поверхностных структур -------с заданными свойствами с помощью ^концентрированных потоков частиц

25. Физика и химия обработки материалов. 2005. № 1. С. 61-65.

26. Lee I.P, Maslennikov O.Yu., Roukhlyada N.Ya. Modification of the dispenser cathode surface with a pulse plasma // IVESC 2003 : Fourth IEEE International Vacuum Electron Source Conference. Seoul (Korea), 2003. P. 313-314.

27. Создание и исследование поверхностных структур на металлопористых катодах с целью улучшения их эмиссионных характеристик / И.П. Ли и др. // Материалы XXI Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике. Ленинград, 1990. С. 175.

28. Создание и анализ поверхностных структур на эффективных термокатодах / И.П. Ли и др. // Материалы XXII Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике. М., 1994. С. 159-160.

29. Дружинин A.B. О природе эмитирующей поверхности металлоплёночных катодов // Вопросы радиоэлектроники. Сер. 1. Электроника. 1961. № 10. С. 76-85.

30. Козлов В.И. Эмиссионные свойства и долговечность металлопористых катодов для СВЧ приборов // Обзоры по электронной технике. Сер. 1. Электроника СВЧ. 1983. № 8 (941). С. 2-14.

31. Магнетрон с безнакальным катодом: пат. 2019877 РФ / Л.А. Семёнов и др.. 1991.---- ЗЗгЭлектронная эмиссия сплавов Pt-Ba, Pd-Ba, Rh-Ba, Au-Ba / Б.Ч. Дюбуаи др. // Радиотехника и электроника. 1967. Т. 12, № 8. С. 1523.

32. Дюбуа Б.Ч. Металлосплавной «холодный» вторично-эмиссионный холодный катод // Вопросы прикладной физики. Саратов: Изд-во Саратовского университета, 2004. Вып. 11. С. 102-105.

33. Скорость испарения бария из сплавов Pt-Ba, Pd- Ва / В.Н. Ильин и др. //Электронная техника. Сер. 1. Электроника СВЧ. 1971. №5. С. 120-127.

34. Магнетрон с безнакальным запуском: пат. 2380784 РФ / И.П. Ли и др.; заявл. 24.10.08: опубл. 15.03.09. Бюлл. №3.

35. Ли И.П., Поливникова О.В. Прессованный катод // Электронная техника. Сер. 1. СВЧ-техника. 2012. № 1. С. 21-24.

36. Прессованный металлосплавной палладий-бариевый катод для магнетронов с безнакальным запуском / И.П. Ли и др. // Вакуумная наука и техника: Материалы XIX научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов. М., 2012. С. 213-216.

37. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник / Под ред. Н.П. Лякишева. М., 1996. Т. 1. С. 542-543.

38. Okamoto Н., Massalski Т.В. Microvave // Phase Equilibria. 1991. V. 12(2). P. 148-168

39. Айзенкольб Ф. Порошковая металлургия / Под ред. В.П. Елютина. М.: ГНТИ, 1959. С. 100-109.

40. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. М.: Металлургия, 1991. С. 273-295.

41. Ли И.П., Бондаренко Г.Г. Использование водородно-вакуумной обработки порошков палладия "для получения эффективных металлосплавных катодов безнакального магнетрона // Перспективные материалы. 2012. № 1. С. 30-34.

42. Li I.P., Bondarenko G.G. Application of Hydrogen Vacuum Treatment of Palladium Powders for Production of Efficient Metal Alloy Cathodes of SelfHeated Magnetron // Inorganic Materials: Applied Research. 2012. Vol. 3, No. 5. P. 381-384.

43. Пути улучшения параметров металлосплавных Pd-Ba катодов в безнакальных магнетронах / И.П. Ли и др. // Вакуумная наука и техника: Материалы XIX научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов. М., 2012. С. 197-199.

44. Джонс В.Д. Основы порошковой металлургии // Прессование и спекание. М.: МИР, 1965. С. 165-205.

45. Исследование путей повышения качества прессованных палладий-бариевых катодов / И.П. Ли и др. // Радиационная физика твёрдого тела: Труды XXII Международной конференции. М., 2012. С. 381-389.

46. Дж. Эмсли. Элементы: Справочник. М.: Мир, 1993. 240 с.

47. Казенас Е.К., Цветков Ю.В. Термодинамика испарения оксидов. М.: ИМЕТ РАН им. A.A. Байкова, 2008. 480 с.

48. Анализ современных представлений о синтезе наноразмерных эмиссионных гетероструктур на поверхности палладий-бариевого катода при активировании /И.П. Ли и др. // Известия высших учебных заведений. Электроника" 2012. №3 (95). С. 19-25.

49. Исследование процесса активирования прессованного палладий-бариевого катода магнетрона с безнакальным запуском / И.П. Ли и др. // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2012. №6 (98). С. 22-31.

50. Добрецов А.Н., Гомоюнова М.В. Эмиссионная электроника. М.: Наука, 1966. С. 402-417; С. 236-252.

51. Фоменко B.C. Эмиссионные свойства материалов: Справочник. Киев: Наукова думка, 1981. 225 с.

52. Бондаренко Б.В. Проблемы стабильности автоэлектронной эмиссии и некоторые пути её решения // Электронная техника. Сер. 1. Электроника СВЧ. 1980. Вып. 9(321). С. 3-9.

53. Гурко A.A., Марин В.П., Скрипкин Н.И. Механизм образования пространственного заряда в безнакальном магнетроне с автоэлектронным запуском // Наукоёмкие технологии. 2006. № 9, т. 7. С. 1-5.

54. Бронштейн И.М., Фрайман Б.С. Вторичная электронная эмиссия. М.: Наука, 1969. С. 340-353.

55. Ли И.П. Магнетроны импульсного действия всё дело в катоде // Электроника. 2012. № 5. С. 84-88.

56. ПдБ-2 по Яе0.021.079 ТУ) до 75.80% с прессованными палладий-бариевыми катодами;- повышение выхода годных магнетронов с 45. .60% (при использовании полосы из сплава ПдБ-2) до 70.80% с прессованными палладий-бариевыми катодами.У