Формирование высокоинтенсивных пучков поляризованных нейтронов нейтроноводами с суперзеркальными отражающими покрытиями тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

троноводных систем.

3.1 Описание процедуры вычислений.

3.2 Влияние различных типов неидеальностей на пропускание нейтроно-водной системы.

3.2.1 Точность вычислений и влияние "изломанности" на пропускание системы

3.2.2 Влияние отличия коэффициента отражения от единицы на нейтронные потери.

3.2.3 Влияние неточности стыковки оптических секций на потери нейтронного потока.

3.2.4 Влияние волнистости отражающих стенок на пропускание системы

3.3 Выводы.

Глава IV. Использование суперзеркальных покрытий. Нейтроноводная система для PSI, Виллиген, Швейцария.

4.1 Выбор ширины микроканала многоканального поляризатора.

4.2 Оптимизация геометрии фокусирующего нейтроновода.

4.3 Измерения параметров пучка холодных поляризованных нейтронов

4.4 Выводы. -.

Пучки поляризованных нейтронов применяются при исследовании магнитных структур в кристаллах, магнитных неоднородностей (критические флуктуации магнитной плотности, спиновые волны, домены и др.) и позволяют наблюдать эффекты, не проявляющиеся при использовании неполяризованных нейтронных пучков. Как известно, точность измерений эффектов, связанных с рассеянием поляризованных нейтронов, пропорциональна интенсивности пучка и квадрату его поляризации. Следовательно, для повышения точности измерений необходимо увеличивать интенсивность нейтронных пучков и их поляризацию, принимая меры к снижению фона. Оптический способ поляризации пучка является наиболее светосильным. Неполяризующие нейтроноводы [1, 2, 3, 4] нашли широкое применение в качестве формирователей нейтронных пучков для проведения физических экспериментов в условиях низкого фона, который создается быстрыми нейтронами и 7—квантами. Тепловые и холодные нейтроны отклоняются нейтроноводной системой, а быстрые нейтроны и 7—кванты проходят сквозь зеркала и поглощаются в защите. Поляризующие нейтроноводы [5, б, 7] имеют магнитное покрытие, что позволяет получать на выходе системы пучки поляризованных нейтронов. Следует отметить, что, оптический способ формирования пучков поляризованных нейтронов, с применением нейтроноводной техники имеет некоторые преимущества по сравнению с альтернативным методом, использующим фильтры 3Не [8, 9]. Несмотря на то, что 3Не фильтры имеют хорошее пропускание для эпитермальных нейтронных пучков большой расходимости, время непрерывной работы такого фильтра составляет ~100 ч, что несоизмеримо ниже времени непрерывной работы оптических поляризаторов. Если к тому же учесть финансовые затраты на постоянное обслуживание гелиевых фильтров, то преимущества оптического метода проявляются ещё больше.

Интенсивность нейтронного пучка, отражённого от намагниченного зеркала, пропорциональна критическому углу отражения поляризующего покрытия 7С, поэтому увеличение критического угла покрытия напрямую связана с ростом интенсивности нейтронных пучков. Увеличение критического угла покрытия достигается формированием искусственной сверхрешетки, или так называемого суперзеркала

10, 11, 12, 13, 14, 15], которое образуется поочерёдным нанесением слоёв сплавов двух различных материалов в вакуумных установках. В принципе работы этих покрытий лежит брэгговское отражение нейтронов от пространственно периодических межслойных границ. Постепенное изменение периода такой слоистой структуры позволяет, за счёт дифракции, увеличить область полного отражения нейтронов в несколько раз по сравнению с критическим углом отражения монослоя никеля. Критический угол отражения суперзеркал принято измерять в единицах критического угла отражения монослоя природного никеля т. В настоящее время поляризующие суперзеркала Co/Ti, FeCoV/TiN, FeCo/Si, Fe/Al, Fe/Ag [16,17,18,19, 20, 21, 22] и неполяризующие суперзеркала NiC/Ti, Ni-N-O/Ti-V, NiC/TiH [23, 24, 19, 25] имеют критический угол отражения в два раза превышающий критический угол отражения природного никеля (т = 2). Разработанное в ПИЯФ суперзеркальное поляризующее покрытие FeCoV/TiZr [26, 27, 28, 29] (т = 2) позволяет увеличить интенсивность поляризованных нейтронных пучков, а применение поглощающего нейтроны подслоя TiZrGd позволяет получить поляризацию близкой к единице в более широком спектральном диапазоне длин волн, чем однослойное покрытие FeCo на подслое TiGd [30, 31].

В идеальном случае оптимизированное по химическому составу суперзеркальное покрытие должно полностью поляризовать нейтронный пучок, поскольку оно прозрачно для нейтронов со спином, ориентированным против намагниченности магнитных слоёв суперзеркала. Эти нейтроны, проходя через всю структуру без отражения, поглощаются в подслое TiZrGd. Однако на практике, как показано в данной работе, такие факторы как интердиффузные области, магнитные неоднородности, расположенные на межслойных границах, а также немагнитная окисная плёнка, образующаяся на поверхности структуры, ограничивают поляризующую эффективность суперзеркала FeCoV/TiZr. В работе [32] при исследованиях монослоёв кобальта было замечено, что поляризующая эффективность кобальтового зеркала в течение 10 месяцев эксплуатации падала на 30 %. В качестве объяснения этого эффекта высказывалось предположение об образовании немагнитного окисного слоя на поверхности плёнки кобальта. Для случая суперзеркала, в котором используются два сплава, встаёт дополнительный вопрос о том, какой из двух материалов должен наноситься последним. Интердиффузные немагнитные области впервые наблюдались в поляризующем суперзеркале Fe/Si [33, 34], а затем в многослойных структурах Fe/Zr [35] и Co/Ti [36, 37]. Толщина этих немагнитных областей составляла 6 — 12 А. Изучение влияния интердиффузных областей на поляризующую эффективность суперзеркала FeCoV/TiZr ранее не проводилось. Суперзеркало FeCoY/TiZr (га = 2) имеет около 120 межслойных границ, которые являются неидеальными. Поэтому актуальной задачей на данный момент является исследование магнитного состояния неоднородностей, расположенных на межслойных границах. В данной работе впервые экспериментально было показано, что на межслойных границах FeCoV-TiZr расположены трудно намагничиваемые магнитные неоднородности. Была также измерена величина деполяризации нейтронного пучка при отражении от суперзеркала FeCoV/TiZr.

Одним из способов повышения плотности нейтронного потока на образце является фокусировка нейтронных пучков. Фокусирующие неполяризующие нейтроноводы или конденсоры [38, 39, 40, 41, 42, 43] нашли широкое применение в технике нейтронного эксперимента. Однако до последнего времени фокусировались только пучки непо-ляризованных нейтронов, с помощью магнитными суперзеркал Ni/Ti. Для фокусировки же поляризованных пучков необходимо иметь немагнитное суперзеркало. Поэтому в ПИЯФ было разработано немагнитное суперзеркальное покрытие NiMo/Ti [44, 28] (rri =2), которое впервые использовалось в фокусирующем устройстве на пучке нейтронов в секторе 51 швейцарского источника нейтронов SINQ [45].

Стабильность интенсивности и поляризации нейтронного пучка во времени определяется стабильностью поляризующих и отражательных свойств суперзеркального покрытия. Исследования радиационного воздействия на периодические структуры NiC/Ti ранее проводились в работе [46], в которой было показано, что поток тепловых нейтронов 3-1019 н-см-2 существенно не ухудшает отражательные свойства структуры. В данной работе впервые изучалось влияние радиационного воздействия и влияние внешней среды на свойства суперзеркальных покрытий FeCoV/TiZr и NiMo/Ti [47]. Влияние радиационного воздействия на отражательные и поляризующие свойства суперзеркал наиболее важно для тех нейтронно оптических компонентов, которые расположены в непосредственной близости от нейтронного источника и поэтому подвергаются наиболее сильному воздействию радиации.

При формировании высокоинтенсивных пучков поляризованных нейтронов необходимо рассчитывать и прогнозировать нейтронные потоки на выходе современных нейтронно-оптических систем, которые отличаются повышенной степенью сложности. Они включают нейтроноводы-коллиматоры, предназначенные для транспортировки и угловой коллимации нейтронных пучков, транспортные нейтроноводы, предназначенные для транспортировки нейтронов на большие расстояния, нейтроноводы-фильтры, предназначенные для фильтрации тепловых и холодных нейтронов от 7—фона и быстрых нейтронов, которые реализуются в одноканальном и многоканальном варианте, фокусирующие нейтроноводы, предназначенные для увеличения плотности потока нейтронов на образце, нейтроноводы-поляризаторы, предназначенные для поляризации нейтронных пучков, которые также реализуются в одноканальном и многоканальном варианте. В каждом из этих устройств применяются свои оптические покрытия, в нейтроноводе-фильтре может применяться до трёх различных типов покрытий. Всё это требует нового подхода к проблеме численного моделирования сложных нейтроновод-ных систем. Точное выявление факторов ослабления нейтронного потока в нейтронно-оптической системе на этапе проектирования является сложной и важной задачей. Поэтому численные методы расчёта нейтроноводных систем [48, 49, 50, 51, 52] становятся в последнее время всё более актуальными. В данной работе эта задача была решена с использованием оригинального способа аппроксимации геометрии канала при помощи коротких прямых секций [53]. Это упростило процедуру трассировки (расчёта нейтронных траекторий вдоль всего оптического тракта), а также ввод геометрических параметров системы и свойств оптических покрытий каждого оптического устройства нейтроноводной системы. В качестве геометрических параметров в программу вводились геометрические неидеальности нейтроноводного канала, и делались оценки потерь нейтронного потока. Такой способ численного расчёта пропускания нейтроноводной системы ранее другими авторами не рассматривался. Метод численного расчёта был использован для оптимизации оптических компонентов [54] нейтронного оборудования, установленного в секторе 51 швейцарского источника нейтронов SINQ [45].

Целью диссертационной работы является формирование высокоинтенсивных нейтронных пучков поляризованных нейтронов нейтроноводами с суперзеркальными отражающими покрытиями. Для достижения этой цели необходимо было решить следующие задачи.

• Исследование влияния интердиффузных областей, трудно намагничиваемых магнитных неоднородностей, расположенных на межслойных границах, немагнитной окисной плёнки, а также влияния радиации на поляризующую эффективность суперзеркала FeCoV/TiZr.

• Создание немагнитного NiMo/Ti суперзеркала и исследование его отражающих свойств до и после радиационного воздействия.

• Оптимизация геометрических параметров сложных нейтроно-оптических систем с помощью численных расчётов нейтронных потоков на выходе системы, которые учитывают отражающие и поляризующие свойства реальных зеркал, отклонение геометрических размеров реальной системы от идеальной, размер и удаление нейтронного источника от входа нейтроноводной системы, а также спектр входного пучка.

В работе исследовались поликристаллические плёнки NiMo, Ti, FeCoV и TiZr, приготовленные методом магнитронного напыления. Толщины слоев, шероховатость подложек и верхних границ плёнок контролировались на рентгеновском рефлектометре. Химический состав образцов контролировался XTRFA (X-ray total reflection fluorescence analysis) и RBS (Rutherford Back Scattering) методиками. Для магнитных измерений, кроме поляризационной нейтронной рефлектометрии, использовалась магнитометрия и трёхмерный поляризационный анализ прошедшего через образец нейтронного пучка. Основные научные результаты были получены на нейтронном рефлектометре поляризованных нейтронов, установленном на 13 пучке реактора ВВР-М в Гатчине, и нейтронных рефлектометрах CRISP (ISIS, Англия) и V6 (HMI, мания).

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИИ, ВЫНОСИМЫЕ НА ЗАЩИТУ:

Развитие методики исследования доменной структуры с использованием нейтронной рефлектометрии, в основе которой лежит одновременный анализ поляризации отраженных нейтронов и анализ интенсивности диффузного (малоуглового) рассеяния.

Исследование процессов намагничивания и доменной структуры монослоёв FeCoV, а также слоёв FeCoV в составе периодических и суперзеркальных структур FeCoV/TiZr.

Исследование влияния окисного слоя и интердиффузных областей на поляризующую эффективность суперзеркала FeCoV/TiZr.

Исследование отражающей способности немагнитного суперзеркального покрытия NiMo/Ti перед и после радиационного облучения.

Численный метод расчёта нейтронных потоков на выходе нейтроноводных систем, основанный на аппроксимации нейтроноводного тракта прямыми короткими секциями и упрощающий численное описание и процедуру трассировки сложных систем.

Создание оборудования для формирования высокоинтенсивного пучка поляризованных нейтронов для проведения фундаментальных исследований по физике конденсированного состояния.

65, 66, 67], в которых намагниченность ферромагнитных слоёв может меняется, как по величине, так и по направлению. В данной работе с помощью нейтронной поляризационной рефлектометрии изучались свойства окисного слоя, образующегося на поверхности плёночных структур, размер интердиффузных областей в поляризующих суперзеркалах, размер и свойства магнитных неоднородностей, расположенных на межслойных границах FeCoV-TiZr, а также процессы намагничивания многослойных структур. Нейтронная рефлектометрия также использовалась при изучении влияния радиационного воздействия на свойства суперзеркальных покрытий NiMo/Ti и FeCoV/TiZr.

Общая схема двухмодового рефлектометра [68, 28] приведена на Рис.1. Пучок нейтронов, выходящий из канала №13 реактора ВВР-М (Гатчина, ПИЯФ), формируется

Рис. 1. Схема двухмодового рефлектометра поляризованных нейтронов: 1 — коллиматор, 2 — монитор, 3 — зеркальный FeCo поляризатор, 4 — прерыватель пучка, 5 — входная кадмиевая щель, б — двойной монохроматор на Ni/Ti зеркалах, 7 — спин-флиппер Корнеева, 8 — защитная кадмиевая щель, 9 — электромагнит, 10 — образец, 11 — радиочастотный адиабатический спин-флиппер, 12 — суперзеркальный FeCoV/TiZr анализатор, 13 — приёмная щель, 14 — детектор. при помощи коллиматора 1 и поляризатора 3. Поляризатор представляет собой прямой зеркальный нейтроновод, состоящий из 6 секций. Покрытием поляризатора является монослой Fe^Coeo, напылённый на поглощающий нейтроны подслой TiGd. Изменения мощности реактора во время проведения эксперимента отслеживаются при помощи монитора 2. При работе во времяпролётном режиме для измерения спектров падающего на образец и отражённого от образца пучков используется прерыватель 5. Зеркальный монохроматор 6 позволяет работать с монохроматическим пучком при остановленном диске прерывателя. Монохроматор представляет собой прямой канал, стенками которого являются зеркальные монохроматоры Ni/Ti. Отражаясь в канале монохромато-ра дважды, нейтронный пучок не изменяет своего первоначального направления. За монохроматором расположен спин-флиппер Корнеева 7. Образцами 10 являются зеркала, которые устанавливаются внутрь программно управляемого электромагнита 9. Для анализа поляризации отражённых от образца нейтронов служит радиочастотный адиабатический спин-флиппер 11 и зеркальный анализатор 12. В качестве детектора 14 используется нейтронный счётчик СНМ-16 с газом Не3. Щели 5, 8 служат для коллимации падающего на образец пучка. Щель 13 определяет пространственное разрешение детектора.

Рефлектометр управляется при помощи персонального компьютера и системных модулей, выполненных в стандарте САМАС. Управляющий программный пакет UNICOM [68] работает в среде Windows98. Командный процессор пакета UNICOM имеет интерпретатор арифметических и логических действий, команд цикла и управления файловой системой, а также команд управления магнитным полем на образце, команд управления флипперами, команд управления поворотом и перемещением образца поперек пучка, команд управления положением детектора, команд запуска измерения интенсивности нейтронов, как в интегральном режиме, так и во времяпролётном режиме. Набор этих команд позволяет составлять, редактировать и запускать скрипты планируемых экспериментов.

Пучок поляризованных нейтронов с длиной волны А=1—4 А и сечением 0.15x30 мм2 имеет расходимостью 0.2 мрад. Спектральное распределение интенсивности сформированного пучка поляризованных нейтронов, нормированное на максимум интенсивности (/о), а также спектральная зависимость произведения поляризующих эффективностей поляризатора и анализатора (Рр-Ра) представлены на рис.2. Как видно из рисунка, поляризация нейтронного пучка равна 0.99 в диапазоне длин волн от 1 А до 2 А. Для нейтронов с длиной волны большей, чем 3 А падение величины (Рр ■ Ра) определяется свойствами поляризатора, который является монослоем Fe^Coeo на ан-тиотражающем подслое Ti85Gdi5. Снижение поляризующей эффективности поляризатора в диапазоне больших длин волн связано с неоптимальным соотношением Fe и Со в монослое и Ti и Gd в подслое, а также с присутствием немагнитной окисной плёнки на поверхности монослоя FeCo, которая хорошо отражает обе спиновые компоненты нейтрона с малой энергией. При работе во времяпролётном режиме диапазон возможных переданных импульсов лежит в пределах 0.001 А-1 - 0.2 А-1. Относительное разрешение рефлектометра по переданному импульсу для времяпролетного режима равно 5-10"2. Абсолютное разрешение по длине волны ДА=0.1 А определяется длительностью нейтронной вспышки, а также точностью измерения базы и времени пролета.

При работе с зеркальным монохроматором длина волны монохроматического излучения может перестраиваться от 1 А до 3 А поворотом монохноматора. Оптималь

Я, А

Рис. 2. Спектральная интенсивность пучка поляризованных нейтронов, нормированная на максимум, (/о) и спектральная зависимость произведения поляризующих эффективностей поляризатора и анализатора (Рр ■ Ра). ной длиной волны монохроматического излучения является 1.37 А, при этом, относительное разрешение равно ^ = 0.05. При использовании зеркального монохроматора поляризация пучка равна 0.975. Условие адиабатического прохождения спина нейтрона от поляризатора до анализатора выполняется при величине магнитного поля в электромагните не ниже 25 Э. В электромагните максимально возможное поле равно 500 Э. Во всех экспериментах поле прикладывалось в плоскости плёнки.

1.1.1 Режимы измерений.

В данной работе при изучении плёночных структур с использованием нейтронной ре-флектометрии применялись различные режимы измерений. На рис.3 приведена схема рассеяния нейтронов от поверхности исследуемой структуры и возможные схемы измерения рассеянного излучения: измерение отражения и сканирование вдоль поверхности структуры и по поверхности Эвальда. На рисунке угол а обозначает угол скольжения падающей волны на поверхность исследуемой плёночной структуры, а угол (3 обозначает угол скольжения рассеянной волны. Здесь кик— волновые векторы падающей и рассеянной волн, | к |=| к' \=2п/\ А — длина волны. Переданный импульс определясканирование детекп, зеркальное сканирование сканирование вдоль структуры вакуум

Структура

Подложка

Рис. 3. Схема рассеяния и режимы измерений. ется как q = к — к . Проекция переданного импульса на плоскость плёнки обозначена как <7ц, а проекция переданного импульса на нормаль к плоскости плёнки обозначена как q±. Условие а — [3 соответствует измерению коэффициента отражения. Условие а + Р — const (<7j=const) соответствует сканированию вдоль поверхности структуры, при этом, вращается только образец, детектор остаётся в фиксированном положении. Условие а = cost соответствует сканированию по сфере Эвальда: образец остаётся неподвижным, вращается только детектор.

Зеркально отраженная интенсивность содержит информацию о корреляционных параметрах структуры перпендикулярно границам раздела, а интенсивность, полученная при сканировании вдоль поверхности структуры, содержит информацию о корреляционных параметрах структуры вдоль её поверхности. Сканирование детектором по поверхности Эвальда позволяет получать информацию о корреляционных параметрах структуры как перпендикулярно границам раздела структуры, так и в плоскости структуры. Коэффициенты отражения нейтронов со спином, направленным вдоль ведущего поля R+(q±) и против него E~(q±), в зависимости от переданного импульса ql, определяются по формуле

-?• b<j о Ьд где I±(q±) — интенсивность зеркально отражённого пучка нейтронов со спином ориентированным воль поля (+) и против него (—), 10 — интенсивность падающего на образец пучка, Jbg — интенсивность фона при закрытом пучке, t0 и tT — времена измерения падающего на образец и отражённого пучков соответственно, t^g — время измерения фонового сигнала при закрытом пучке.

В экспериментах с анализом поляризации рассеянных (отражённых) нейтронов использовался, установленный в ходе работы, суперзеркальный анализатор поляризации. Интенсивность отражённого пучка без переворота спина равна J, а с переворотом спина равна Направление магнитного поля поляризатора и анализатора совпадают. Здесь первый индекс обозначает состояние первого флиппера, а второй индекс — состояние второго флиппера. Символ "+" обозначает, что флиппер выключен, он не переворачивает спин нейтрона, а "—" обозначает, что флиппер включен, что обозначает переворот спина флиппером. Коэффициенты матрицы отражения нейтронов без переворота спина R++ и Rи с переворотом спина R-+ и определялись по формуле М(2) г ^Ijg I о ^Ьд

1) как в режиме с постоянной длиной волны, так и во времяпролётном режиме, z-компонента вектора поляризации отражённого пучка Р вычисляется по формуле: Р2 — (R++ — + Интегральная поляризация полихроматичного нейтронного пучка, измеренная без анализатора поляризации, равна них = (— - — - 2^1) • + — - (3) t+ t— tbg t tbg где I+ и / — интенсивность пучка, отраженного от зеркала с выключенным и включенным флиппером соответственно.

1.1.2 Общие методы анализа результатов измерений

Этот раздел описывает традиционные методы анализа кривых зеркального отражения и малоуглового рассеяния нейтронов на слоистых структурах. Для восстановления плотности распределения потенциала по глубине структуры использовался метод моделей [69], поскольку всегда имеется априорная информация о материале, из которых состоят слои структуры, о количестве границ раздела и расстоянии между ними, и о плотности материала внутри отдельного слоя. Учёт такой информации позволяет получать дополнительные детали об исследуемой структуре, к которым относятся величина среднеквадратичной шероховатости межслойных границ и размер интердиффузных областей, или областей перемешивания. Задача моделирования заключается в том, чтобы рассчитать кривые рассеяния, меняя предполагаемую модель до получения наилучшего согласия расчёта с экспериментом. Для простейших структур, состоящих из одной границы раздела, коэффициент зеркального отражения [70, 71] можно записать в виде

H(gx) = i2F(9j.)ex p(-qla2), (4) где Rr(q±) — коэффициент отражения Френеля, о — среднеквадратичная высота шероховатости, а ехр(—q\a2) — множитель, подобный фактору Дебая-Валлера, описывает ослабление коэффициента отражения, вызванное шероховатостью границы. При расчёте коэффициента отражения для сложных моделей в данной работе использовался матричный метод расчёта [72]. В этом случае модель предполагаемого потенциала, которая может изменяться сложным образом в зависимости от глубины, представляется в виде бесконечно тонких слоёв "ламел", в которых величина оптического потенциала считается постоянной.

Интенсивность диффузного нейтронного рассеяния определяется размером области или площадки когерентности и размером самих неоднородностей в плоскости плёнки. Размер площадки когерентности [22, 73] определяется длиной волны падающего излучения А, углом скольжения а, и величиной расходимости пучка Аа:

Lx = —*—, (5)

27гаДа

Это выражение применимо, как к нейтронному, так и рентгеновскому излучению. Для нейтрона размер области когерентной засветки связан с соотношением неопределённости для величины волнового вектора падающей нейтронной волны кАа. Для нейтронной рефлектометриии эта область обычно составляет 100 мкм. Дифракция на неоднородностях наблюдается в эксперименте, если их размер сравним или меньше размера области когерентности.

Корреляционные размеры шероховатости и магнитных неоднородностей в плоскости плёнки можно оценить по интенсивности незеркального (диффузного) рассеяния сканированием вдоль структуры и сканированием детектором по поверхности Эвальда. Если размер неоднородности в плоскости плёнки меньше чем площадка когерентности, то наблюдается дифракция нейтронной волны на этих неоднородностях. Пусть плоскость (х, у) совпадает с усреднённой плоскостью шероховатой поверхности плёнки, а функция z(x,y) описывает высоты шероховатости над плоскостью (х,у). Коррелятор высот поверхности [70] с(г) в плоскости плёнки можно записать в виде: с(Х, Y) =< z(X, Y)z(0,0) >= сг2 • ехр(—(г/£)2/г), (6) где (X,Y) = (х' — х, у' — у), г = (X2 + К2)-1, £ — корреляционная длина шероховатости в плоскости структуры, h — параметр текстуры шероховатости. Малая величина h соответствует зазубренной поверхности, а максимальная величина h — 1 соответствует "гладкой" или гауссовой шероховатости. Интенсивность рассеяния от одной границы, включая зеркально отражённую интенсивность, в Борновском приближении представляется в виде:

N2b2 Г Г

S(q) = LxLy—— expfola2] / / dXdY exp[q2±c(X, У)] • ехр(-гдхХ - iqyY) (7)

7± JLX J Lv где b — длина рассеяния, N — плотность рассеивающих центров (LxLy) — площадь области когерентности падающего излучения, qxnqy — координаты проекции переданного импульса q\\(qK qy) в плоскости плёнки.

1.1.3 Извлечение магнитных параметров тонких плёнок из интенсивности зеркального отражения и интенсивности диффузного рассеяния нейтронов

11ри исследовании процессов намагничивания тонких плёнок при помощи поляризационной рефлектометрии была разита методика обработки экспериментальных рефлек-тометрических данных [74, 75]. При анализе зеркально отражённого пучка применялся обобщённый (4x4) матричный метод [76], позволяющий рассчитывать коэффициент отражения нейтрона от слоистой магнитной среды с произвольной по величине и направлению намагниченностью, метод моделей и статистический подход [77]. Размеры магнитных неоднородностей (доменов) [78] в плоскости плёнки извлекались из интенсивности диффузного рассеяния нейтронов. Данный метод исследования магнитных свойств тонкоплёночных структур дополняет другие известные в настоящее время методики изучения доменной структуры ферромагнитных материалов, к которым можно отнести метод порошковых фигур, магнито-оптические методы на основе вращения плоскости поляризации света при прохождении (Эффект Фарадея) и при отражении (Эффект Керра), а также нейтронную поляризационную технику основанную на изменении поляризации нейтронного пучка после прохождения через исследуемые образцы (дсмолиризационный анализ) и малоугловое рассеяние нейтронов (МУРН). Теория деполяризации нейтронов, прошедших через образец, была заложена в работе Халперна и малоугловое рассеяние нейтронов может использоваться для определения размеров доменов в плоскости плёнки [78], а также размеров магнитных неоднородностей, расположенных на границах раздела материалов.

Рассмотрим вначале отражение нейтрона от одного домена при выполнении условия Lx где S — размер домена. На рис.4 представлена схема взаимодействия пучка поляризованных нейтронов с доменом магнитной плёнки. Толщиной плёнки равна d{. Кинетическая энергия падающего на образец нейтрона равна Е. Компонента энергии нейтрона вдоль нормали к поверхности плёнки равна Е± = Е sin а, потенциал подложки равен 14. Потенциал для спиновых компонент нейтрона: вдоль магнитной индукции домена "+" и против неё "—" (J3) равен V^ = V^ ± Vm (Vat и Vm ядерный и магнитный потенциалы) и показан на рис.4б. Ось у направлена перпендикулярно поверхности образца, ось z — параллельна ведущему магнитному полю Н. Направление внешнего поля Н совпадает с вектором падающей поляризации Р0, а угол между векторами Н и В равен х- Предполагается, что оба вектора Н и В лежат в плоскости плёнки. В приближении слабых ведущих полей [93] можно показать, что матрица отражения г++ 0

8) диагональна в новой координатной системе с осями x',y',z' при повороте начальной координатной системы вокруг оси у на угол х- Диагональные элементы матрицы отражения г'++ и г'соответствуют амплитудам отражения нейтронов со спином, направленным вдоль магнитной индукции В "+" и против неё "—". Используя унитарное преобразование U = ег<Туз [92] волновых спиновых функций от первоначальной координатной системы к новой, где ду — матрица Паули, а также обратное преобразование U~ , можно найти матрицу отражения г = и-1?'и в первоначальной координатной системе [93]:

Г-+ = r+ = - r') sin(x), r++ = r'++ cos2(x/2) + /— sin2(x/2), г— = r'++ sin2(x/2) + г'— cos2(x/2). (9)

Здесь г++, г, г+ и гнявляются элементами матрицы отражения нейтронов г, первые два элемента описывают отражение нейтрона без переворота спина, а последние два описывают отражение нейтрона с переворотом спина. Рассмотрим вначале случай полного отражения: Е± < Т^. В этом случае диагональные элементы матрицы отражения f по модулю равны единице г'++ — ехр(г</?+) и г[= exp(i<p~), они отличаются между собой только фазовыми множителями: и </?. Поэтому матрицу отражения г' можно преобразовать к виду: <Р+ + Ч>- <Р+~<Рг--- icrnf' = e 2 . е 2 , (10) где вектор п = В/В, а ег матрицы Паули. Второй множитель в формуле (10) является матрицей унитарного преобразования спиновой волновой функции нейтрона вокруг направления п. Такое преобразование соответствует повороту вектора поляризации нейтронного пучка на угол <р = — </?:

Р = D(n, <р)Ро, (11) где D(n,(p) — матрица поворота вокруг вектора п с координатами Пх, пх и пх. Следует отметить, что угол поворота вектора поляризации, <р, не связан с ларморовской частотой и определяется разностью фазовых сдвигов противоположных спиновых компонент нейтронной волны [94], направленных вдоль и против направления магнитной индукции В. В результате полного отражения нейтронной волны от плёнки толщиной df помимо фазовых сдвигов, возникающих при отражении волны от потенциального барьера, возникает дополнительная разность фаз, равная q±df, благодаря тому, что "+" спиновая компонента, направленная вдоль индукции домена, отражается от границы "вакуум—плёнка", а "—" спиновая компонента, направленная против индукции домена, отражается от границы "плёнка—подложка" (рис.4а). Фазовые сдвиги отражённых волн можно записать в виде: р+ = 2arccos[£1/V^]1/2 если (Е± < V+) if. = 2 8LXccos[EjVs}1/2 + qLd( если (Vf < E±<VS). (12)

Поскольку при полном отражении R+ = R+ + = 1, то z проекция вектора поляризации отражённого пучка принимает следующую форму:

Pz = Dzz(n, <р) = 2R++ -1 = 1- n2(l - cos(x)). (13)

Как следует из формулы (13), флиппирование вектора поляризации нейтронного пучка (Pz=-1) происходит, если

В±Н(х = тг/2), и <р = тг(1 + 2АГ) где N = 0,1,2,3. (14)

С другой стороны, нейтроны отражаются от размагниченной плёнки без переворота спина (Pz=l)) если р = 2тг N. (15)

Следует отметить, что такие же процессы флиппирования спина нейтрона происходят при отражении нейтронов от слоистых периодических структур с антиферромагнитным упорядочением [95]. В таких структурах одна магнитная решётка с периодом 2А сдвинута в пространстве относительно другой на величину Л. В "магнитном" порядке дифракции при выполнении условия (q± ~ 7г/Л), когда угол поворота равен (р — q±A — 7г, все нейтроны отражаются с переворотом спина, в тоже время, в "структурном" порядке отражения (q± — 27г/Л) нейтроны отражаются без переворота спина.

Используя статистический подход [79, 77], можно ввести функцию углового распределения f(x) магнитной индукции доменов и рассчитать усреднённые по образцу коэффициенты отражения нейтронов с переворотом спина и без него. В области полного отражения можно перейти от матрицы поворота к деполяризационной матрице D =< D(n, <р) >. Здесь символ о обозначает усреднение по всем доменам образца, от которых отражается нейтронный пучок. Как следует из уравнения (13)

Pz = Dm =< 1 - пЦ 1 - cos(x)) > • (16) z компонента приведённой средней намагниченности mz и средний квадрат направляющих косинусов магнитной индукции доменов 7Х определяются следующим образом [77]: mz =< nz >=< /(x)cos(x) >=< Bz > /В, (17)

7х =< < >=(!-< f{x) cos(2X) >)/2.

18)

Для нейтрона с энергией Е± < спиновая компонента, направленная против В, отражается слабо (|г'| < |r++| = 1). В этом случае коэффициент отражения нейтронов со спином, направленным вдоль ведущего поля, и ^-проекция вектора поляризации отражённого пучка принимают следующий вид:

Я+ = + R++ cos2(x/2) >= 1/2(1 + mz),

Pz ^ 1 - - < sin2(X) >< cos-2(x/2) >= 1 - 7x/(l + mz).

19)

20)

При проведении усреднения коэффициентов отражения по всем доменам образца следует учитывать соотношение между размером доменов 6 и размером области когерентности нейтронного излучения Lx. Можно считать, что нейтроны отражаются от отдельных доменов, если выполняется условие S Ьх. Угол поворота <р вектора поляризации будет одинаковым в любой точке зеркала, поскольку он не зависит от ориентации магнитных доменов. Угол поворота вектора поляризации связан только с величиной магнитной индукции плёнки. В этом случае < В >= Bs, где Bs индукция насыщения. Деполяризационную матрицу для этого случая можно записать в виде [83]:

D = 1+ < А> sin(v?)+ < А2 > (1 - cos(</?)), где / единичная матрица, а 0 -пг 0 ^ А= nz 0 -пг \ 0 пх 0 )

Измеряя компоненты деполяризационной матрицы Z), можно найти гд, =

21)

22)

D У* Dxy)/(2sin(x))

D гу

Dyz)/( 2sin(X)) cos(x) = 1 - (Trace(D) - 3)/2 < n? > = 1 - (D„ - 1)/(1 - cos(x)) где г = x, z, < nxnz > = < n2nx >= 1/2(Dxz + Dzx)/(1 - cos(x))nx>

При полном отражении вектор поляризации нейтронного пучка поворачивается вокруг вектора < п >=< В > /В, а деполяризация определяется локальными отклонениями магнитной индукции An(z,y) = n(z, у)— < п > от среднего направления. Спин нейтронов, отражённых от различных участков зеркала, поворачивается вокруг различных направлений, но на один и тот же угол <р/2. Следовательно, если выполняется условие (15), вектор поляризации нейтронного пучка после отражения останется неизменным.

Когда выполняется условие ё < Lx, (см. рис.5) локальная магнитная индукция <\В\> будет меньше, чем индукция насыщения Bs из-за когерентного усреднения по многим доменам, попадающим внутрь области когерентности. По этой же причине в различных частях образца величина локальной магнитной индукции B(z, х) может отличаться, и вектор поляризации нейтрона будет поворачиваться на различные углы (p(z, х) =< ip(z,x) > +A(f(z, х). Это будет приводить к дополнительному механизму деполяризации отражённого пучка. Очевидно, что даже при выполнении условия < (р >— 2nN, отражённый пучок будет частично деполяризоваться. Если плёнка находится в размагниченном состоянии и выполняется условие N > 1, то можно предположить, что, когда доменные границы попадают внутрь площадки когерентности, угол Acp(z, х) может превышать 2п. Тогда можно оценить средний размер доменов из

Dzz ~ (1 — ■ydc/S) если < <р >= 2nN.

24) площадка когерентности

Рис. 5. Доменная структура магнитной плёнки и длина площадки когерентности Lx.

Формула (24) позволяет оценить средний размер больших (6 > Lx) доменов из величины деполяризации в точках < ip >= 2ttN в области полного отражения. По периоду осцилляции в зависимости Pz от длины волны нейтронного излучения можно определить величину локальной магнитной индукции <В>.

При выполнении условия S < Lx нейтронная волна будет дифрагировать на магнитных неоднородностях (доменах) (рис.5). Дополнительную информацию о текстуре магнитных неоднородностей (виде корреляционной функции) можно получить из интенсивности диффузного рассеяния [70, 71, 96] при сканировании вдоль поверхности образца (qL=const). Формулы (7) и (6) предназначенные для описания интенсивности диффузного рассеяния нейтронов на шероховатостях межслойных границ могут быть переформулированы для случая рассеяния нейтронов на магнитных неоднородностях и доменной структуре плёнки.

Используя одномерный поляризационный анализ, реализованный в рефлектометре поляризованных нейтронов, (рис.1), можно найти параметры mz и 7Х, связывающие выражения (17) и (18) с первыми двумя коэффициентами Фурье преобразования функции f(x)- Вращая образец вокруг нормали к поверхности плёнки в нулевом поле можно получить более детальную информацию о магнитной текстуре и средней магнитной индукции плёнки. Поворачивая образец на угол п/2 можно получить первый Фурье коэффициент техр^фт) функции f(x), в котором т — средняя намагниченность, а фт — её среднее направление: т = {ml + ml)1'2 — \<В> |/В, фт = arctg(rax/mz), (25)

Средняя намагниченность т образца изменяется от 0 (размагниченное состояние) до 1 (насыщение), а направление фт может изменяться от 0 до . Вращая образец на угол 7г/4 можно получить второй коэффициент Фурье преобразования техр(гфТ) функции f(x), где т определяет степень магнитной текстуры, а фт — направление оси анизотропии: г = [</(x)sm(2X)>2 + </(X)cos(2X)>2]1/2,

Фт arctg f(x) sin(2X) >

26) f(x)cos(2x) >J '

Параметр т может изменяться от 0 (изотропное состояние) до 1 (анизотропное состояние), а угол ф от 0 до 7Г. Используя трёхмерный поляризационный анализ, все эти параметры можно определить по формулам (21,22,23), не вращая механически сам образец, поскольку m входит в матрицу < А > через гах и mz, а параметр г входит в матрицу < А2 > через

7х = < п2 >— (1— < /(x)cos(2%) >)/2, < ПхПг > = < fix) sin(x) cos(x) >= 1/2 < fix) sin(2x) > .

27)

1.2 Рентгеновская рефлектометрия

В данной работе рентгеновская рефлектометрия использовалась в качестве дополнительной методики [97]. С её помощью измерялась шероховатость, используемых в исследованиях и производстве стеклянных подложек. Она использовалась также для определения толщины окисных слоёв, образующихся на поверхности тонкоплёночных покрытий. Рентгеновская рефлектометрия также использовалась для измерения корреляционного размера химической шероховатости в плоскости структуры. Данные, полученные на рентгеновском рефлектометре, использовались при исследовании магнитных неоднородностей, расположенных на границах раздела периодической структуры FeCoV-TiZr. Общая схема рентгеновского рефлектометра [28] приведена на рис.6. Прибор установлен в Отделе нейтронной оптики (корпус №85) (Гатчина, ПИЯФ).

Рентгеновское излучение с длиной волны СиКа= 1.542 А от источника 1, пред

1 2 3

Рис.6. Схема рентгеновского рефлектометра: 1 — источник рентгеновского излучения, 2 — входная щель, 3 — кремниевый монохроматор, 4 — защитная щель, 5 — образец, 6 — приёмная щель, 7 — детектор.

28ставляющего собой отпаянную трубку с медным анодом, монохроматизируется отражаясь от плоскости (111) монокристалла кремния 3. Далее пучок падает на образец 5 под углом скольжения а. Интенсивность рентгеновского излучения регистрируется детектором 7, представляющим собой сцинтилляционный счётчик квантов SC-03. Щели 2 и 4 с регулируемой шириной 0.0—0.4 мм предназначены для коллимации рентгеновского пучка. Щель б определяет пространственное разрешение детектора.

Рефлектометр управляется при помощи персонального компьютера и системных модулей, выполненных в стандарте САМАС. Управляющий программный пакет UNICOM [68] работает в среде Windows98. Командный процессор пакета UNICOM имеет интерпретатор арифметических и логических действий, команд цикла, команд управления файловой системой, команд управления поворотом и перемещением образца поперек пучка, команд управления положением детектора, команд запуска измерения интенсивности рентгеновского излучения. Это позволяет пользователю составлять и запускать скрипты планируемых экспериментов.

Расстояние между щелью 2 и 4 равно 1260 мм, расстояние между образцом детектором равно 760 мм. Для пучка сечением 0.06x10 мм2 и расходимости 0.3 мрад счёт детектора составляет ~60000 имп/с. Диапазон переданных импульсов равен 0.002—0.3 А-1. Отношение сигнал/фон составляет 105. При изучении плёночных структур с использованием рентгеновской рефлектометрии применялись такие же режимы измерений (см. главу 1.1.1), как и при использовании нейтронной рефлектометрии. При обработке коэффициентов отражения и интенсивности диффузного рассеяния использовался методы, описанные в разделе 1.1.2, которые также использовались при обработке нейтронных данных.

-291.3 Лазерная профилометрия

Для численного расчёта нейтронных потоков на выходе нейтроно-оптических систем необходимо знать величину волнистости стенок нейтроновода. Контроль волнистости используемых в нейтроноводах зеркал осуществлялся при помощи лазерного профило-метра [54], показанного на рис.7. Он состоит из подвижной каретки и массивной опоры. Источник лазерного излучения и позиционно чувствительный детектор (ПЧД) установлены на каретке. Лазерный луч, проходя через призму, попадает перпендикулярно на измеряемую поверхность и, отражаясь от неё, попадает на ПЧД. Расстояние между источником и зеркальной поверхностью равно £>=590 мм. Выходное напряжение ПЧД Увых(ж) пропорционально положению отражённого лазерного пучка Увых(ж) = на входном окне ПЧД, где д=0.338 [В/мм] — чувствительность детектора. В качестве реперной точки используется £г = /I положение лазерного пучка, отражённого от идеального плоского зеркала. Для малого сдвига (А£(х) D) отражённого пучка относительно реперной точки Д£(х) = £(:г) — £г угловое отклонение нормали исследуемой поверхности f(x) равно её производной df(x)/dx: f(x) - t(x)/{2D) = (Увых(я) - ^ых)/(2ОД

28)

Профиль поверхности f(x) получается интегрированием функции dfix)/dx: f(x) = f

J о dx> dX

Призма КаРетка Шаговый

Направляющая \ ПЧД Винт |

Y X

Лазер

Образец

Опора

Рис. 7. Схема лазерного профилометра и координатная система, связанная с измеряемым образцом [54].

Глава П. Исследование факторов, влияющих на отражательную способность и поляризующую эффективность суперзеркал

Суперзеркала представляют собой структуру тонких слоёв сплавов, осажденных на стеклянную подложку в определённой последовательности. Шероховатость межслойных границ определяет отражающую способность многослойных зеркал и зависит от поверхности, на которой формируется многослойная структура. Поэтому в данной работе изучались величина шероховатости самих подложек и формируемых межслойных границ. Магнитный сплав FeCoV и сплав TiZr являются основой поляризующего суперзеркала, разработанного в ПИЯФ. Магнитные свойства тонких плёнок FeCoV и их границ в многослойной структуре FeCoV/TiZr явились также предметом исследования. При этом, изучалось поведение намагниченности слоев FeCoV и их доменная структура в зависимости от приложенного магнитного поля. Исследовались монослои, периодические и апериодические (суперзеркальные) структуры. Также изучалось влияние "мёртвых магнитных" слоёв на поляризующую эффективность суперзеркала. Изучение влияния дефектов подложки на свойства суперзеркал изучалось в работе [98], где было показано, что создание любого нейтроно-оптического устройства начинается с выбора материала для изготовления подложек. Главными параметрами подложек являются величина среднеквадратичной шероховатости и степень её волнистости. Борсодержащее полированное стекло при современной технологии обработки обладает низкой волнистостью (0.1 мрад.) и достаточно низкой величиной шероховатости 9 А). Однако эти подложки имеют высокую стоимость. В данной работе изучалась как величина среднеквадратичной шероховатости подложек, так и величина волнистости стеклянных подложек. Величина переданного импульса для критического угла отражения типичного суперзеркального покрытия (т=2) равна qc = 47Г7С=0.042 А. Для поверхности, имеющей среднеквадратичную шероховатость о равную всего лишь 15 А, множитель exp(—q\o2), входящий в формулу (4), равен 0.67. Этот множитель определяет величину ослабления коэффициента отражения нейтрона от одной границы. Для шероховатости 5 А ехр(—qjст2)=0.964. Это свидетельствует о том, что шероховатость подложки сильно влияет на отражающие свойства напыляемого зеркала.

При изготовлении образцов для проведения исследований, а также зеркал для нейтроноводов мы использовали сравнительно дешевое термически полированное стекло, изготавливаемое методом разлива расплавленного стекла на жидкое олово в инертной атмосфере. Стекло затвердевает при температуре выше 500°С на жидком олове, которое, в свою очередь, твердеет только при 231°С. Поверхность стекла, обращённая к олову, имеет большую шероховатость, чем поверхность, обращённая к атмосфере. Волнистость образцов стекла толщиной 2.5 мм превышает волнистость оптически полированного стекла примерно в два раза и составляет 0.2 мрад. Шероховатость поверхности стеклянной подложки определялась по величине коэффициента рентгеновского отражения в зависимости от переданного импульса. Исследовались обе поверхности стекла. После обработки спиртом шероховатость поверхности стекла практически не изменя

Рис. 8. Измеренный (точки) и рассчитанный (линия) коэффициент отражения рентгеновского излучения (Сиа А=1.54 А) от стеклянной подложки, очищенной спиртом и полиритом, со стороны, обращённой к атмосфере (а), и со стороны, обращённой к олову (б), в зависимости от переданного импульса. лась, а после очистки с применением полирита, который используется в оптической промышленности, шероховатость поверхности стекла изменялась. На рис.8 представлены результаты этих измерений. Анализ экспериментальных коэффициентов отражения показывает, что величина шероховатости поверхности, обращённой к атмосфере, составляет а=6 А и не изменяется после очистки полиритом, шероховатость же поверхности, обращённой к олову составляет 15 А и уменьшается до величины 3 А после очистки поверхности полиритом.

2.1 Исследования многослойных структур FeCoV/TiZr

2.1.1 Намагничивание FeCoV плёнок и их доменная структура

Исследования магнитных свойств покрытий проводились с применением разработанной методики обработки экспериментальных рефлектометрических данных [74, 75], которая описана в главе 1.1.3. Проводились измерения интегральной поляризации белого пучка нейтронов Ринт (см. формулу (32)), отражённого от монослоя РезбСобзУъ в зависимо

0.6-1 0.50.4 0.3 0.2 0.10.0-0.1-0.2-0.3-0.4-0.5-0.6 : сгсоо /

100

Fe36Co63Vi плёнка

1-лёгкая ось

2-трудная ось

200 300 Н, Э

400

500

Рис.9. Интегральная поляризация отражённого пучка нейтронов Ринг от плёнки ГезбСобз^ в зависимости от величины приложенного поля вдоль направления лёгкого намагничивания (1) и вдоль направления трудного намагничивания (2). сти от величины магнитного поля, приложенного вдоль лёгкого и трудного направления намагничивания. Результаты измерений представлены на рис.9. Видно, что плёнка обладает сильной магнитной анизотропией. Если вдоль лёгкого направления намагничивания плёнка намагничивается уже при ~50 Э, то вдоль направления трудного намагничивания плёнка намагничивается лишь в поле ~250 Э.

Размер доменов может быть определён по величине диффузного рассеяния нейтронов (см. главу 1.1.2). Для этого интенсивность диффузного рассеяния нейтронов при взаимодействии нейтронного пучка с размагниченной и намагниченной плёнкой измерялась в зависимости от положения детектора /? при фиксированном угле скольжения а—3.7 мрад. Магнитное поле прикладывалось как вдоль лёгкого направления намагничивания, так и вдоль трудного направления намагничивания. Длина площадки когерентности, которая определяется выражением (5), в зависимости от длины волны изменялась от 20 до 100 мкм. Результаты этих измерений представлены на рис. 10. Положения максимума интенсивности при положении детектора /?=3.7 мрад соответствует зеркально отражённому пучку. Из того факта, что диффузные крылья и ширина зеркального пика практически не изменяются от величины приложенного поля (см. рис.10), можно заключить, что нейтроны рассеиваются на доменах, чей размер превышает ве

10*1 ю

§102 m s о

1101

10" а) £ а=3.6 мрад * +

Fe^COgjV, плёнка Лёгкая ось + Н=31.3 Э • Н=472 Э %

4 6 мрад ♦ +

И-г«—!■ II i

10

10'

103J ffl s о

10

6) %

3.7 мрад + *

I *

• t i v • ♦ +■ ♦

Fe36Co63V1 плёнка Трудная ось + H= 59 Э • «=472 Э +• ••

4 6 А мрад

10

Рис. 10. Интенсивность нейтронов со спином, направленным воль поля рассеянных на размагниченной (•) и намагниченной (+) РезбСобзУх плёнке, в зависимости от угла детектора /?. Поле прикладывалось вдоль направления лёгкого намагничивания (а) и вдоль направления трудного намагничивания (б). личину 100 мкм. Для определения доменной структуры плёнки при её намагничивании вдоль направления лёгкого намагничивания и вдоль направления трудного намагничивания были проведены спектральные измерения коэффициента отражения нейтронов R+ и г проекции вектора поляризации отражённого пучка нейтронов с использованием времяпролётного метода при фиксированном угле скольжения нейтронного пучка а—3.7 мрад. Результаты измерений представлены на рис.11 и 12 в зависимости от переданного импульса q±.

Перед началом измерений образец намагничивался магнитным полем величиной 470 Э противоположного направления. Как показывают измерения, намагничивание плёнки вдоль направления лёгкого намагничивания происходит в маленьком диапазоне магнитных полей (mz=-0.4 при #=29.5 Э и га2=1.0 при #=44.3 Э). Домены остаются коллинеарными оси анизотропии (-fx < 0.03), поскольку г проекция вектора поляризации отражённого пучка не опускается ниже 0.94. Это означает, что процессы

0.01 0.02 0.01 0.02

А'1

Рис. 11. г проекция вектора поляризации отражённого пучка нейтронов и коэффициент отражения нейтронов со спином, направленным вдоль ведущего поля Л"1", для плёнки РезбСовзУх, находящейся в различных магнитных полях, в зависимости от величины переданного импульса qx (точки). Поле, прикладываемое вдоль направления лёгкого намагничивания, увеличивалось от 29.5 до 44.3 Э. Линии соответствуют расчёту. Параметры доменной структуры (7Х, mz и < |i?| >), для соответствующих значений магнитных полей, представлены в таблице на вставке к рисунку. намагничивания происходят только благодаря смещению доменных границ. Величина локальной магнитной индукции не изменяется в процессе намагничивания и остаётся постоянной (19.1 кГс). Плёнка остаётся намагниченной, когда приложенное магнитное поле снижается до 25 Э. Магнитная текстура плёнки, оцененная по формуле (26) из величины ух составляет т > 0.94.

Такая анизотропная плёнка может быть использована в режиме отражения в трудная ось тг %t <|В|>, [кГс] 1

0.08 0.86 19.1

0.24 0.75 19.1

0.80 0.36 19.1

1.00 0.00 19.1

0.02

Рис. 12. z проекция вектора поляризации отражённого пучка Рх и коэффициент отражения нейтронов R+ со спином, направленным вдоль ведущего поля, для плёнки РезбСобзУь находящейся в различных магнитных полях, в зависимости от переданного импульса (ц (точки). Поле, прикладываемое вдоль направления трудного намагничивания, вначале увеличивалось (а) а затем уменьшалось (б). Линии соответствуют расчёту. Параметры доменной структуры (7х, тг и < \В\ >) представлены в таблице. качестве спин вращателя для монохроматических нейтронных пучков. Следует отметить, что подобное устройство, реализованное в режиме пропускания на магнитных фольгах, описано в работе [99].

Аналогичные измерения и Рг были проведены при намагничивании плёнки Fe3eCo6314 вдоль трудного направления намагничивания. Результаты измерений и расчётов представлены на рис.12. Величина магнитного поле изменялось от 59 до 472 Э. За процессом намагничивания можно следить по изменению коэффициента отражения нейтронов R+ в диапазоне переданных импульсов от 0.015 А-1 до 0.021 А-1. Коэффициент отражения в этой области напоминает полку. В этом диапазоне нейтроны с "перпендикулярными" энергиями Ej < Vи со спином, антипараллельным индукции JB, отражаются от структуры слабо. Можно видеть, как коэффициент отражения R+ в этой области переданных импульсов плавно возрастает, что соответствует росту mz от 0.08 до 1.00. За вращением намагниченности доменов можно наблюдать по изменению г проекции вектора поляризации отражённого пучка. Если в низких полях наблюдаются большая амплитуда осцилляций в зависимости Рх от переданного импульса, когда магнитная индукция доменов направлена почти перпендикулярно вектору падающей поляризации, то в процессе намагничивания амплитуда уменьшается и её величина стремиться к единице, что соответствует выстраиванию доменов вдоль прикладываемого магнитного поля. Как следствие этого процесса, ух монотонно уменьшается от 0.86 до 0.00, что подтверждает тот факт, что происходит вращение намагниченности доменов плёнки. Из анализа изменения параметров mz и можно сделать вывод о том, что вращение намагниченности доменов сопровождается движением доменных границ. Следует отметить, что, когда плёнка находится в почти размагниченном состоянии (га2=0.08), намагниченность доменов направлена главным образом (7^=0.86) вдоль оси анизотропии и в области полного отражения Pz = 1 — 7^(1 — cos (р) становится отрицательной в точках ц> = 7г(1 + 2N), в полном соответствии с экспериментом (рис.12). Величина локальной магнитной индукции, равная 19.1 кГс, оставалась неизменной в течении всего процесса намагничивания, о чём свидетельствует неизменное положение экстремумов Pz. Плёнка полностью намагничивается (mz=1.0 и 7^=0.00) в магнитном поле Н—472 Э. Когда поле снижается до величины 59 Э, плёнка размагничивается (rnz падает от 1 до 0.26). Увеличение jх от 0 до 0.86 свидетельствует о том, что при снижении поля происходит обратный поворот намагниченности доменов. Они ориентируются вдоль оси анизотропии, которая совпадает с осью х. Процесс вращения также сопровождается смещением доменных границ.

2.1.2 Намагничивание периодических структур FeCoV/TiZr и их доменная структура

В данном разделе исследовались свойства межслойных границ.многослойной периодической структуры FeCoV/TiZr [100, 101, 102, 103]. Структура FeCoV/TiZr состояла из 60 бислоёв ферромагнитного Fe3jCo68Vi и немагнитного Ti75Zr25 материала. Толщина магнитных FeaiCoggVi слоёв равнялась 100 А, а толщина немагнитных слоёв Ti75Zr25 равнялась 300 А. Петля гистерезиса такой структуры 60 х [100 A FeCoV/300 A TiZr] показана на рис.13.

Вдоль направления лёгкого намагничивания структура намагничивается в поле 250 Э, что намного выше поля намагничивания монослоя FeCoV. Детальное изучение

S3 а D

-200 -100 0 100 200 1696 н,э

Рис. 13. Петля гистерезиса структуры 60х[100 A FeCoV/300 A TiZr], свойств межслойных границ структуры 60 х [100 A FeCoV/300 A TiZr] проводилось на рефлектометре CRISP (ISIS, Англия). При постоянном угле скольжения а=4 мрад измерялась интенсивность рассеяния нейтронов с использованием времяпролётные методики, в качестве детектора использовался однокоординатный позиционно-чувствительный детектор. Таким образом, для каждой длины волны одновременно снимался профиль отражённого пучка в зависимости от угла детектора /3 (см. рис.3), который образован плоскостью образца и направлением рассеянной (отраженной) волны. Вектор рассеяния нейтронной волны, соответствующий углу детектора = 0, лежит в плоскости образца, угол /? = а соответствует зеркально отражённому пучку, а угол /3 = —а соответствует падающему на образец пучку.

В экспериментах магнитное поле прикладывалось вдоль направления лёгкого намагничивания. Измерения начинались после того, как исследуемый образец намагничивался до насыщения магнитным полем величиной 5 кЭ противоположного направления. Точками на рис.13 отмечены поля, при которых измерялись коэффициенты отражения и интенсивность незеркального рассеяния нейтронов. Интенсивность рассеян

4 Нормированная * интенсивность ю"

10" ю

10'

Рис. 14. Контурная карта распределения интенсивности нейтронов /+ на мультидетекторе для разных длин волн. Поляризация падающего пучка направлена вдоль магнитного поля. Исследуемая структура — 60 х [100 A FeCoV/300 A TiZr] (Яс=90 Э). Магнитное поле величиной 120 Э приложено вдоль направления лёгкого намагничивания. ных (отражённых) нейтронов, представленная на контурных картах, нормировалась на максимальную интенсивность и представлялась на рисунке градациями чёрного цвета (более темным участкам соответствует большая интенсивность нейтронов). Диапазон возможных длин волн для данного источника нейтронов находится в пределах от 1 А до б А. При угле скольжения 4 мрад, в указанный диапазон попадает область полного отражения А>3.7 А, определяемая подложкой, и два брэгговских пика.

На рис.14 показана контурная карта нормированной интенсивности рассеянных, отражённых и прошедших через образец нейтронов /+. Поляризация падающего пучка была направлена вдоль магнитного поля величиной 120 Э. Магнитное состояние образца при этой величине поля было близко к размагниченному. На рисунке отчётливо видны две горизонтальные полосы. Нижняя полоса (/? = —а) соответствует прошедшим через образец нейтронам, а также нейтронам, прошедшим мимо образца, поскольку образец полностью не перекрывал нейтронный пучок. Верхняя горизонтальная полоса (/3 = а) соответствует зеркально отражённым нейтронам. Интенсивность зеркально отражённого пучка возрастает в области полного отражения и в области брэгговских пиков: Ai=2.65 А и А2=1.4 А. Длина волны первого порядка не кратна длине волны второго порядка из-за сильного эффекта рефракции первого брэгговского пика. Нейтроны с длиной волны меньшей, чем 3.7 А проходят через стеклянную подложку, но при этом, вследствие рефракции, сильно отклоняются от первоначального направления. На контурной карте этим нейтронам соответствует короткий отрезок, начинающийся в точке с координатой /3 =-4 мрад, А=3 А и заканчивающийся в точке с координатой р =0 мрад, А=3.7 А. Помимо прошедшего, падающего и отражённого пучков на рисунке наблюдается интенсивное диффузное рассеяния нейтронов на доменах. Для длин волн, совпадающих с первым порядком брэгговского отражения Ai=2.65 А и углов детектора /?>4 мрад, диффузное рассеяние нейтронов существенно уменьшается, поскольку нейтронная волна не проникает вглубь структуры, а отражается от верхних слоёв структуры. Результаты вычислений показывают, что шести бислоёв вполне достаточно, чтобы коэффициент отражения был достаточно близок к единице. Как следствие этого, меньшее количество слоёв участвует в актах рассеяния. Однако уже при небольшом нарушении брэгговских условий отражения, коэффициент отражения уменьшается, волна начинает проникать вглубь структуры и интенсивность диффузного рассеяния нейтронов резко увеличивается, что особенно заметно для длины волны ~2.4 А, и /3>4 мрад.

Для определения ориентации доменов в плоскости плёнки, когда она находилась в размагниченном состоянии, использовался анализ поляризации рассеянного (отражённого) пучка. Для этого между образцом и позиционно чувствительным детектором устанавливался флиппер и многощелевой анализатор поляризации. На рис.15 показана контурная карта распределения интенсивности рассеянных нейтронов без переворота

1++, Iи с переворотом спина /+, от размагниченной структуры при величине магнитного поля Д=90 Э. На рисунке приведена только интенсивность незеркально

90 Э

К А х,А

Рис. 15. Контурная карта распределения интенсивности рассеянных нейтронов без переворота спина I++, I-и с переворотом спина IЦна размагниченной периодической структуре 60х[100 A FeCoV/300 A TiZr], Величина поля, приложенного вдоль лёгкого направления намагничивания, равна 90 Э. рассеянных нейтронов. Интенсивность зеркально отраженного пучка (/5=4 мрад) на рисунке не показана. Интенсивность диффузного рассеяния нейтронов для длины волны ~2.65 А, и /3>4 мрад падает, как и в измерениях без анализа поляризации отражённого пучка, приведенных на рис.14. В этом случае выполняются условия брэгговского отражения и падающая нейтронная волна не проникает вглубь структуры и соответственно меньшее число слоёв участвует в актах рассеянии. Из рисунка видно, что интенсивность диффузного рассеяния нейтронов, как с переворотом спина, так и без переворота примерно одинакова для всех длин волн, что соответствует деполяризации рассеянных нейтронов. Такое деполяризованное диффузное рассеяние нейтронов объясняется наличием доменов, без какой либо преимущественной ориентации в плоскости структуры и без корреляции по глубине. Средний размер доменов в плоскости плёнки, полученный из анализа интенсивности диффузного рассеяния нейтронов, равен 5—10 мкм, что совпадает с данными нейтронного трансмиссионного деполяризационного анализа подобных структур [100], приготовленных на кремниевой подложке.

Исследование намагничивания структуры 60 х [100 A FeCoV/300 A TiZr] проводилось в полях вплоть до 5.1 кЭ. Для этого измерялось распределение интенсивности нейтронов на мультидетекторе в зависимости от поля на образце. Чтобы показать характерные изменения в рассеянии нейтронов в зависимости от величины прикладываемого поля, на рис.16 приведено распределение интенсивности нейтронов на мультидетекторе в зависимости от угла детектора /3 для различных величин приложенного поля. Распределение интенсивности соответствует нейтронам с длинной волны 4.0 А. Для увеличения статистики интенсивность нейтронов усреднялась в диапазоне 4.0±0.5 А. Поляризации падающего нейтронного пучка была направлена вдоль магнитного поля и против него На рисунке также можно увидеть два пика. Один из них (/?=-4 мрад) соответствует нейтронам, которые пролетели мимо образца, второй максимум (0=4 мрад) соответствует зеркально отражённому пучку. Между этими двумя максимумами расположен небольшой пик, соответствующий прошедшим через подложку нейтронам и отклонившимся от первоначального направления вследствие рефракции. Интенсивность зеркально отражённых пиков для кривых и / почти совпадает, потому что при данном угле скольжения нейтроны с длиной волны А>3.7 А попадают в область полного отражения, определяемую подложкой. Справа от зеркально отражённых пиков в кривых и / наблюдается интенсивное диффузное рассеяние нейтронов. Из рисунка 16 видно, что с увеличением магнитного поля интенсивность зеркально отражённого пучка для нейтронов со спином, направленным вдоль поля и против него, растёт. На рисунке можно также увидеть, что в ходе намагничивания снижается и интенсивность диффузного рассеяния нейтронов. Это свидетельствует о том, что структура намагничивается, и размер доменов возрастает. Меняется и характер

10° - — - 120Э ю1 I 1 г! 200 Э

- 540 Э

- - VV л /Y4 ю-2 - jj\ г^ / 1 1 / J 1 i W\ ' ю-3 -L и 1 г V С 1 . 1 а)/+ 1 т,

-0.03 -0.02 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 Угол детектора р, рад

10

10

10'

10

1 М . — УГ - - 120 Э

0 11 p -- 200 Э . 540 Э

-1 —--- . - 5100 Э

-600 О 600

Я э у' Ч г - ~ ! -/' ' .:/ V

1 t -■ aJ б)/

- i'.-i А/

1 ;'Г У , 1 i i I А/'X*.

-0.03 -0.02 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 Угол детектора р, рад

Рис. 16. Нормированное распределение интенсивности нейтронов на мультидетекторе для поляризации падающего нейтронного пучка, направленной вдоль магнитного поля (а) и против него (б), в зависимости от угла детектора /? для различных величин приложенного магнитного поля. Исследуемая структура - 60х[100 A FeCoV/300 A TiZr] (Яс=90 Э). Длина волны нейтронов равна 4.0 А. диффузного рассеяния нейтронов: если в размагниченном состоянии наблюдается монотонное изменение интенсивности диффузного рассеяния нейтронов в зависимости от угла (3 (диффузные "крылья" являются гладкими), что связано с рассеянием нейтронов на некоррелированных по глубине структуры доменах, то в процессе намагничивания в диффузном рассеянии нейтронов появляется "тонкая" структура. Например, справа от зеркально отраженного пучка в кривой /+ появляются 4 максимума диффузного рассеяния нейтронов. Особенности этой структуры в зависимости от длины волны хорошо видны на контурной карте распределения интенсивности нейтронов на мультидетекторе 1+, которая показана на рис.17. Величина магнитного поля на образце

Qi с£ «я

I е I

0.02

0.00

-0.02 со. 0.02 а D н О ч ч I

0.00

-0.02

JLA

Рис. 17. Контурная карта распределения интенсивности нейтронов на мультидетекторе со спином, направленным вдоль поля (а) и против него (б). Исследуемая структура — 60х[100 A FeCoV/300 A TiZr]. Величина поля, приложенного вдоль легкого направления намагничивания, равна 5.1 кЭ. максимальна и равна 5.1 кЭ. На рисунке 17 кроме горизонтальных полос, связанных с зеркальным отражением и прошедшим пучком, видны дополнительные полосы, которые имеют разный наклон к горизонту. Сравнивая рисунки 16 и 17, можно увидеть, что 4 максимума, присутствующие в интенсивности диффузного рассеяния нейтронов на кривой /+, показанные на рис.16, при длине волны 4.0 А связаны с четырьмя полосами диффузного рассеяния нейтронов, присутствующими на контурной карте 17, при углах детектора /3>4 мрад, для Л =4.0 А. Эти дополнительные полосы связаны с нейтронами, рассеянными на скоррелированных по глубине межслойных шероховатостях [36, 104, 105, 106, 107]. Используя Борновское приближение, можно определить положение этих полос на контурной карте: к± + к^ = пв—, (29) ds где кх. и к'± — проекции на нормаль к поверхности структуры волновых векторов падающей к и к рассеянной волн (см. рис.3), Пв — порядок отражения Брэгга, a ds — период структуры. При постоянном угле скольжения а=сonst и переменной длине волны падающего нейтронного излучения мы можем переписать выражение (29) в координатах углового положения максимума интенсивности диффузно рассеянных нейтронов 0т в следующем виде: рт(Х) = -а + nBX/ds. (30)

Действительно, как видно на рис.17, основная интенсивность незеркально рассеянных нейтронов концентрируется вокруг линий, если пренебречь рефракцией, наклоненных к горизонту, которые сходятся в точке с координатой (/? =-4 мрад) при А —► 0. Эти линии для различных порядков дифракции на рисунке 17 обозначены символом (•). На том же рисунке видна серия полос интенсивности незеркально рассеянных нейтронов, обозначенная символом (+), которая сходится на мультидетекторе в точке с координатой (/3 =4 мрад) при А —* 0. Эти линии связаны с процессами вторичного перерассеяния нейтронов зеркально отражённого пучка. Положение этих линий можно описать, используя аппроксимацию искажённых волн (DWBA). В этом методе в качестве приближения используется не падающая и рассеянная волна, как это делается в борновском приближении, а прошедшая внутрь структуры волна и волна выходящая из структуры [104, 106].

Как видно на рис.166, в полях, превышающих 500 Э, всё ещё наблюдается, зависящее от поля, диффузное рассеяние нейтронов на уровне от зеркально отражённого пучка. Для выяснения магнитного состояния межслойной шероховатости, была измерена интенсивность рассеянных нейтронов с анализом поляризации при значении магнитного поля 1700 Э. На рис.18 приведена контурная карта распределения интенсивности рассеянных нейтронов без переворота спина I— и с переворотом спина i+ от намагниченной периодической структуры 60х[100 A FeCoV/300 A TiZr]. Величина поля, приложенного вдоль лёгкого направления намагничивания, равна 1700 Э. Если сравнить рисунки 15 и 18, то можно увидеть, что интенсивность диффузного рассеяния при значении магнитного поля 1700 Э сильно уменьшается. В то же время

1700 Э

X, А Х,к

Рис. 18. Контурная карта распределения интенсивности рассеянных нейтронов без переворота спина /++, Iи с переворотом спина Iот периодической структуры

60х [100 A FeCoV/300 A TiZr]. Величина поля, приложенного вдоль лёгкого направления намагничивания, равна 1700 Э. можно отметить, что диффузное рассеяние в сильных полях полностью не исчезает. На контурной карте интенсивности рассеянных нейтронов без переворота спина 1++ видны чёткие полосы, наклоненные к горизонту, которые связаны с нейтронами, рассеянными на скоррелированных по глубине межслойных шероховатостях. В поле 1700 Э всё еще наблюдается диффузное рассеяние нейтронов без переворота спина. Помимо этого наблюдается также и диффузное рассеяние нейтронов с переворотом спина. Тот факт, что отражение с переворотом спина когерентно усиливается вдоль, линий, связанных с межслойной, скоррелированной по глубине шероховатостью, свидетельствует о том, что магнитные области, которые всё ещё остаются ненамагниченными, расположены на межслойных границах, а их ориентация всё ещё остаётся непараллельной внешнему полю. Ориентация этих трудно намагничиваемых областей скоррелирована по глубине структуры. Характерный размер этой так называемой "магнитной" шероховатости в плоскости структуры равен мкм, и совпадает с корреляционным размером химичеqL, А1

Рис. 19. Измеренный (точки) и рассчитанный (линия) коэффициенты отражения нейтронов без переворота спина и Rот периодической структуры 60х[100А FeCoV/300 A TiZr] в зависимости от переданного импульса Поле величиной 1700 Э прикладывалось вдоль лёгкого направления намагничивания. Кривая умножена на 10, чтобы кривые /2++ и

Rне пересекались. ской шероховатости в плоскости плёнки.

Величина среднеквадратичной шероховатости межслойных границ и толщина интердиффузных областей были получены из анализа коэффициента отражения нейтронов. На рис.19 показаны коэффициенты отражения нейтронов без переворота спина и Rдля периодической структуры 60х[100А FeCoV/300 A TiZr], намагниченной полем 1700 Э. На рисунке видна область полного отражения и два порядка (первый и второй) брэгговского отражения, которые вызваны дифракцией нейтронной волны на периодической структуре. Ярко выраженный второй порядок брэгговского отражения в кривой Rсвязан с наличием немагнитных областей в слоях FeCoV, расположенных на межслойных границах периодической структуры FeCoV-TiZr. Толщина этих немагнитных или "магнитно-мёртвых" областей в результате обработки оказалась равной о о

10 А. Шероховатость межслойных границ была определена равной сг=20-30 А.

Дополнительные исследования структуры 60 х [100 A FeCoV/300 A TiZr] проводились с помощью рентгеновской рефлектометрии. На рис.20 показан коэффициент

10° 1 ! 1 ы— /1 = 0

R 4^—71= 1 ю1 <- о я я \ 4с-- П = 2 ю-2 & О <и о я \ п = Ъ

10J о с -4- \ /1 = 4 ю-4 Подгонка I Эксперимент ^mS

0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 ьА

Рис. 20. Измеренный (точки) и рассчитанный (линия) коэффициент отражения R рентгеновского излучения (№Ка А=1.65 А) от периодической структуры 60 х [100 A FeCoV/300 A TiZr] в зависимости от переданного импульса q±. Область полного отражения и четыре порядка брэгговкого отражения отмечены стрелками.

Н Я я

А Н О о tu

Я S о Я 1) н а К

10"

10'

10 ю1 xl

5 мкм эксперимент

0.059 А"

0.066 А"' q±=0.073 А"1

10 а, мрад

15

20

Рис.21. Интенсивность диффузного рассеяния (точки) рентгеновского излучения (NiiTa А=1.65 А) от периодической структуры 60х[100 A FeCoV/300 A TiZr], измеренная для трёх положений детектора в зависимости от угла скольжения а. Для ясности, кривые <^=0.066 А и q±=0.059 А были сдвинуты по величине на 3 и б порядков, соответственно. отражения рентгеновского излучения от периодической структуры FeCoV/TiZr. На рисунке видна область полного отражения, обозначенная символом п — 0, и четыре брег-говских пика, обозначенные на рисунке символами п — 1,2, 3,4. Среднеквадратичная шероховатость межслойных границ определена равной сг=35 А, что несколько выше той, которая была получена с помощью нейтронной рефлектометрии. Отличие объясняется тем, что глубина проникновения рентгеновского излучения вглубь структуры ограничена несколькими парами слоёв, в отличие от нейтронного излучения, которое проникает на всю глубину исследуемой структуры.

Корреляционный размер шероховатости в плоскости плёнки равный мкм был определён из анализа диффузного рассеяния рентгеновского излучения при сканировании вдоль поверхности образца, когда было выполнено условие а + /3 = const (q± — const). Результаты измерений представлены на рис.21. Измерения проводились при трёх положениях детектора. На рисунке видны пики, связанные с зеркальным отражением рентгеновского излучения, справа и слева от этих пиков наблюдается интенсивное диффузное рассеяние рентгеновского излучения, вызванное шероховатостью межслойных границ. Корреляционный размер шероховатости в плоскости плёнки совпадает с размером доменов плёнки в размагниченном состоянии и с размером магнитной шероховатости при почти 'полном' намагничивании структуры.

-502.2 Факторы, снижающие вели чину поляризующей эффективности суперзеркал

В данном разделе исследуется факторы, влияющие на поляризующую эффективность суперзеркального покрытия FeCoV/TiZr, к которым относится окисный слой, образующийся на поверхности покрытия в результате взаимодействия с атмосферой, интердиффузные области и трудно намагничиваемые магнитные неоднородности, расположенные на границах раздела магнитного и немагнитного материала. Исследовалось также влияние радиации на отражающие и поляризующие свойства суперзеркала FeCoV/TiZr.

2.2.1 Зависимость поляризующей эффективности суперзеркала FeCoV/TiZr от намагничивающего поля

Как известно, поляризующая эффективность суперзеркального покрытия максимальна, если ферромагнитные слои зеркала находятся в намагниченном состоянии. Для оценки величины минимального магнитного поля, необходимого для намагничивания суперзеркала FeCoV/TiZr, измерялась величина поляризации полихроматичного нейР

100-1 инт

806040 20 0-j -20 оУ -/

41 л

CoFe/TiZr суперзеркало j ° 2 на стекле

1-лёгкая ось

2-трудная ось

0 100 200 300 400 500 н, э

Рис. 22. Интегральная поляризация пучка РИнт, отражённого от суперзеркального покрытия FeCoV/TiZr, в зависимости от величины приложенного магнитного поля вдоль направления лёгкого намагничивания (1) и перпендикулярно ему (2). тронного пучка Ринт, отражённого от суперзеркала, в зависимости от величины приложенного магнитного поля. Результаты представлены на рис.22. Как видно из рисунка, поляризующее суперзеркальное покрытие обладает ярко выраженной магнитной анизотропией. Вдоль направления лёгкого намагничивания зеркало намагничивается в поле величиной ^150 Э, а вдоль направления трудного намагничивания, зеркало намагничивается только в поле ~250 Э. Такое анизотропное зеркало может использоваться в качестве поляризатора, работающего в низких магнитных полях 25 Э (27, 108]. Величина намагничивающего поля и направление оси анизотропии учитывалось при проектировании и изготовлении поляризующих оптических устройств.

2.2.2 Влияние окисла на поляризующую эффективность FeCoV/TiZr суперзеркал

Поскольку суперзеркальные поляризующие покрытия, в большинстве, случаев эксплуатируются в атмосферных условиях, встаёт вопрос о влиянии окисного слоя, образующегося на верхнем слое суперзеркала, на поляризующую эффективность поляризующего

Я± X

Рис. 23. Коэффициент отражения рентгеновского излучения от плёнки FeCoV в зависимости от переданного импульса . Линии соответствуют расчёту, символы соответствуют эксперименту. покрытия. Верхним слоем суперзеркал является плёнка FeCoV толщиной 700 А. Были проведены исследования монослоя толщиной 700 А, напылённого на стеклянную подложку. Коэффициент отражения рентгеновского излучения от этой структуры показан на рис.23 в зависимости от переданного импульса. На рисунке отчётливо видно, что частые осцилляции коэффициента отражения, связанные с интерференцией отраженных волн от передней и задней границы плёнки толщиной 727 А, имеют модуляцию. Эта модуляция вызвана присутствием окисной плёнки на поверхности плёнки FeCoV, период модуляции обратно пропорционален толщине окисного слоя. Затухание осцилляций в районе gL=0.1 А-1 свидетельствует о том, что толщина окисной плёнки достаточно однородна по всей поверхности плёнки. Параметры плёнки и окисла, полученные в результате подгонки, изображены на вставке к рисунку, где dj — толщина плёнки, dox — толщина окисной плёнки, crs, <jf — шероховатость подложки и плёнки соответственно. Толщина окисной плёнки оказалась равной 34 А.

Результаты нейтронных рефлектометрических измерений, проведённых на этой

R, R

10°

10"

10"'

10" а)

V =80±6 нэВ

ОХ

198±3 нэВ К=12±3 нэВ fo //=470 Э

0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035

1i> А"' б)

Рис.24. Коэффициенты отражения R+, R~ от намагниченной плёнки FeCoV (а) и коэффициент отражения и ^-компонента вектора поляризации нейтронного пучка, отражённого от размагниченной плёнки (б) в зависимости от переданного импульса д±. Линии соответствуют расчёту. Модель потенциала показана на рис.25. Поле было приложено перпендикулярно направлению лёгкой оси намагничивания.

Г* К

--2

200 400 600 800 1000 1200

Глубина, А

Рис. 25. Потенциал для нейтронов со спином, направленным вдоль магнитной индукции (V+) и против неё (V~), для плёнки FeCoV, которая имеет окисный немагнитный слой. же плёнке FeCoV, представлены на рис.24. Модель потенциала показана на рис.25. Измерения были проведены, когда плёнка находилась в намагниченном (Н—470 Э, рис.24а) и размагниченном (Н=50 Э, рис.246) состояниях. Модель, включающая немагнитный верхний слой, хорошо описывает экспериментально измеренные спектральные зависимости коэффициентов отражения R+ и R~, а также z-компоненту вектора поляризации отражённого пучка Рх. Толщина окисной плёнки, как и толщина самой плёнки FeCoV, была взята из результатов, полученных на рентгеновском рефлектометре. Потенциал немагнитной окисной плёнки оказался на 25 % меньше, чем величина ядерного потенциала FeCoV плёнки. Отражение нейтронов от немагнитной окисной плёнки с таким, достаточно большим потенциалом, будет снижать поляризующую эффективность суперзеркального покрытия, в особенности для малых величин переданного импульса. Поскольку при малых значениях переданного импульса от окисной плёнки будут отражаться обе спиновые компоненты нейтронной волны.

2.2.3 Выбор верхнего слоя суперзеркала, FeCo V/TiZr и эффект "старения"

Отдельно исследовалось влияние верхнего слоя суперзеркала FeCoV/TiZr на его поляризующую эффективность. Для этого были изготовлены два суперзеркала, которые отличались только тем, что у зеркала JV®636 верхним слоем была плёнка FeCoV толщиной 700 А, а у зеркала №591 верхним слоем являлась плёнка TiZr толщиной 150 А. Первые измерения были сделаны после изготовления суперзеркал в 1995 г., а затем через б лет эксплуатации в комнатных условиях, в 2001 г. Результаты измерений представлены на рис.26, где показана поляризующая эффективность суперзеркал. Отражательные свойства практически не изменились, изменилась только величина поляризующей эффективности. Из рисунка видно, что поляризация обеих зеркал в течении времени эксплуатации ухудшается только в области малых значений переданного импульса, что связано с ростом окисного слоя, от которого отражаются обе спиновые компоненты нейтронной волны. Окисел, образующийся на плёнке TiZr, ухудшает поляризующую эффективность суперзеркала сильнее, чем окисел, образующийся на поверхности плёнки FeCoV. Эта разница наиболее сильно проявляется при ^=0.015 А-1. Подтверждением

Рис. 26. Поляризующая эффективность, измеренная в зависимости от переданного импульса q±, суперзеркала FeCoV/TiZr № 636 с верхним слоем FeCoV (а) и суперзеркала № 591 с верхним слоем TiZr (б), которые были изготовлены и измерены в 1995 г. (•), а затем в 2001 г. (о); символы (а) соответствуют поляризующей эффективности суперзеркал после очистки их поверхности спиртом. того, что причиной ухудшения поляризующей эффективности является окисный слой, являются измерения, проведенные после очистки обоих зеркал спиртом (рис.26). Поляризующая эффективность зеркала №636 после очистки практически восстановилась до значений 1995 года. Обработка же спиртовым раствором зеркала №591, у которого верхним слоем была плёнка TiZr, не привела к улучшению поляризующих свойств (кривые практически совпадают). Это свидетельствует о том, что окисел TiZr, по сравнению с окислом FeCoV, является трудно удаляемым.

Подобные эффекты "старения" наблюдались при исследованиях монослоёв кобальта [32], которые вначале использовались в качестве поляризаторов нейтронных пучков. Было замечено, что поляризующая эффективность кобальтового зеркала в течение 10 месяцев эксплуатации падала на 30 % и восстанавливалась до прежних значений после спиртовой обработки. Следует отметить, что окисел практически не ухудшает поляризующую эффективность покрытия при больших переданных импульсах, а именно в суперзеркальной области, что показывает преимущество суперзеркал по сравнению с однослойными поляризующими покрытиями. Поляризующая эффективность нейтроно-водов в меньшей степени подвержена влиянию немагнитной окисной плёнки (см. формулы (31) и (32)), если в них используются суперзеркала, а не однослойные покрытия.

2.2.4 Влияние "магнитной шероховатости" на поляризующую эффективность суперзеркала FeCoV/TiZr

В разделе 2.1.2, при исследовании намагничивания периодической структуры FeCoV/TiZr, было показано, что в магнитных полях, вплоть до 1700 Э, направление намагниченности магнитных неоднородностей, расположенных на межслойных границах, не совпадает с направлением внешнего магнитного поля. Поэтому нейтронный пучок может также деполяризоваться при отражении от реальных суперзеркал FeCoV/TiZr, имеющих столько же межслойных границ, как и исследуемая периодическая структура 60 х [100 A FeCoV/300 A TiZr]. Величина магнитного поля, при которой эксплуатируются зеркала, обычно равна ~300 Э (см. рис.22). Для оценки величины деполяризации при отражении нейтронного пучка от суперзеркала измерялись коэффициенты отражения нейтронов без переворота R++, Rи с переворотом R~+, R+- спина в магнитном поле величиной 300 Э. Элементы матрицы отражения нейтронов без переворота и с переворотом спина показаны на рис.27. Поле величиной 300 Э было направлено вдоль лёгкой оси намагничивания. Измерения проводились на нейтронном рефлектометре V6 в HMI (Берлин). Величина магнитного поля равна 300 Э, длина волны нейтронов равна 4.85 А. Из рисунка видно, что коэффициент отражения нейтронов с переворотом спина составляет довольно маленькую величину ~2-10~3. Этот деполяризационный член ограничивает величину поляризующей эффективности суперзеркального покрытия FeCoV/TiZr на уровне 0.996. Если влияние немагнитного окисного слоя, присутствующего на поверхности суперзеркала и интердиффузных областей, существующих на межслойных границах, на поляризующую эффективность можно уменьшить увеличением количества отражений в системе, то величина деполяризации, вызванная магнитной шерохо

Рис.27. Измеренные элементы матрицы отражения без переворота спина R~j—*, R— и с переворотом спина R-+, , в зависимости от переданного импульса qi для суперзеркала

FeCoV/TiZr №106. Средняя по спектру величина коэффициента отражения нейтронов с переворотом спина равна 0.002±0.003. ватостью, не может быть уменьшена простым увеличением количества отражений в системе. В общем, величина деполяризационного члена для суперзеркального покрытия, равная ~2-10~3, достаточно мала. Для сравнения, величина деполяризационного члена для однослойного поляризующего покрытия FeCo с поглощающим подслоем из TiGd, полученная методом многократных отражений [109, 110], равна ~4-103.

2.2.5 Влияние интердиффузных областей на поляризующую эффективность суперзеркала FeCoV/TiZr

Толщина немагнитных областей, расположенных на межслойных границах периодической структуры FeCoV/TiZr, была измерена в разделе 2.1.2 при исследовании намагничивания, и оказалась равной ~10 А (рис.19). Ранее такие же интердиффузные области наблюдались на структурах Fe/Si [33, 34], Fe/Zr [35], Co/Ti [37]. В данной работе [111] такие области впервые наблюдались в периодической структуре 60х[100 A FeCoV/100 A TiZr]. Эти области снижают поляризующую эффективность суперзеркала, отражая нейтроны со спином, направленным против магнитного поля.

Рис. 28. Измеренный, в зависимости от переданного импульса (точки), и рассчитанный (линии) коэффициент отражения нейтронов со спином, направленным по полю R+ и против поля R~ (а), и поляризующая эффективность Р (б) суперзеркала FeCoV/TiZr №235 в зависимости от переданного импульса.

Поскольку в реальной суперзеркальной структуре FeCoV/TiZr (т = 2) интердиффузные области чередуются в два раза чаще, чем слои FeCoV и TiZr, то соответственно, в пространстве переданных импульсов брэгговское отражение от интердиффузных областей суперзеркала начинается от qj =0.084 А-1. На рис.28 приведены коэффициенты отражения нейтронов со спином, направленным по полю R+ и против поля R~, и поляризующая эффективность Р для суперзеркала FeCoV/TiZr в зависимости от переданного импульса которые были измерены в широком диапазоне переданных импульсов, вплоть до #1=0.088 А-1. Линии соответствуют расчёту. При расчёте учитывалась толщина немагнитных межслойных областей равная 10 А, шероховатость межслойных границ равная 20—26 А и толщина окисной немагнитной плёнки равная 40 А. Из рисунка видно, что расчёт хорошо описывает эксперимент. Коэффициент отражения нейтронов со спином, направленным против поля, в диапазоне переданных импульсов 0.042 A~l<q± <0.084 А-1 не равен нулю только благодаря отражению нейтронов от интердиффузных межслойных областей. Вклад интердиффузных областей в коэффициент отражения R~~ в суперзеркальной области при qj=0.042 А-1 равен ~0.003, что, соответственно, ограничивает поляризующую эффективность суперзеркала, на уровне Р=0.993.

На рис.28, также можно увидеть влияние немагнитного окисного слоя, образующегося на поверхности суперзеркала FeCoV/TiZr, на коэффициент отражения R~ и, соответственно, на поляризующую эффективность покрытия. Осцилляции кривой R~ при малых значениях переданного импульса (дх<0.02 А-1), отмеченные на рисунке стрелками, связаны с интерференцией отражённых волн от границ самого толстого, верхнего, слоя FeCoV суперзеркальной структуры. Толщина этого слоя, равная 700 А, определяет период осцилляций кривой а амплитуда осцилляций определяется, потенциалом окисла и потенциалом интердиффузной области, или "магнитно-мёртвого" слоя. Поэтому эти осцилляции свидетельствует, как о присутствии немагнитного окисного слоя на поверхности структуры, так и о присутствии немагнитных межслойных областей на границах раздела FeCoV-TiZr. Толщина окисного слоя в результате вычислений оказалась равной 40 А, что довольно хорошо совпадает с толщиной окисного слоя равной 34 А, которая была получена на рентгеновском рефлектометре для FeCoV монослоя.

В целом, как видно из рисунка 28, суперзеркало FeCoV/TiZr имеет очень высокую степень поляризации в большом диапазоне переданных импульсов. Область полного отражения для спина, направленного против магнитного поля R~, которая опрео деляется в основном немагнитным окисным слоем, не превышает (/<7=0.002 А . Область отражения для спина, направленного вдоль магнитного поля, простирается до <^!"=0.042 А-1. Можно легко оценить влияние области полного отражения для нейтронов со спином, направленным против поля R~, на поляризующую эффективность изогнутого нейтроновода, в которых применяются суперзеркала со свойствами, представленными на рис.28. Аппроксимируя коэффициенты отражения Я+ и R" функцией

Хевисайда с аргументами I , можно оценить коэффициент пропускания поляри

V 4тг J зующего нейтроновода [112, 113] для обоих спиновых компонент: т± 2 (Ag*)3 ^ 4тг/?п где Да — расходимость входного пучка, /?л — характерный угол загиба нейтроновода. Таким образом, поляризующая эффективность нейтроновода равна:

Р=Т+Т=1-2\*Ь) , если q~ -С q^ • (32)

Для покрытия, показанного на рис.28, отношение q£ /яё равно 20, что даёт Р=0.999. Отсюда можно заключить, что поляризующая эффективность поляризатора, для длин волн близких к характерной длины волны нейтроновода А*, определяется поляризующей эффективностью суперзеркального покрытия вблизи q± = которая для суперзеркала FeCoV/TiZr равна 0.98-0.99. Более точные расчёты поляризующей эффективности бендера представлены в разделе 4.3.

2.2.6 Влияние больших доз радиации на отражательную способность суперзеркала FeCoV/TiZr

Как известно, нейтроноводная система в процессе эксплуатации подвергается сильному радиационному воздействию. Поэтому в данной работе необходимо было выяснить, что происходит с поляризующим суперзеркальным покрытием при его облучении потоками тепловых и быстрых нейтронов. Для этого были проведены исследования влияния больших доз радиации на отражательную способность и поляризующую эффективность суперзеркального покрытия FeCoV/TiZr (ш=2) [47]. Облучаемые образцы перед помещением в алюминиевый контейнер цилиндрической формы заворачивались в алюминиевую фольгу. Все пустоты затем заполнялись алюминиевым порошком А1203. Алюминиевый порошок А120з служил для отвода тепла от суперзеркала, для того чтобы избежать его перегрева, вызванного 7-излучением и быстрыми нейтронами. После это контейнер герметично закрывался резьбовой крышкой и помещался в вертикальный канал В15 реактора ВВР-М, где он охлаждался водой первого контура. Этот канал находится снаружи Be отражателя на расстоянии 561 мм от активной зоны. Поток тепловых нейтронов в этом канале равен З-Ю13 н*см-2-с-1, а поток быстрых нейтронов равен 8-1011 н-см2-с1. Для контроля температуры в ходе облучения рядом с образцом помещался монитор температуры (специальный сплав с температурой плавления 75°). В ходе облучения температура никогда не превышала 75°, поскольку сплав термического монитора никогда не расплавлялся. Для измерения интегральных потоков применялся метод активационного анализа. Для этого вместе с образцом в контейнер помещалась а> б)

Рис. 29. Экспериментальный коэффициент отражения нейтронов со спином, направленным вдоль магнитного поля R+ (а), и поляризующая эффективность Р (б) суперзеркала FeCoV/TiZr в зависимости от переданного импульса q± после серии радиационных облучений. серия мониторов из фольг Со-А1, Fe и №. Контролировался не только интегральный поток быстрых и тепловых нейтронов, но и градиент потоков вдоль образца: измерения проводились в верхней и нижней части образца. Величина потоков отличалась в 1.6—1.8 раз, результат измерений усреднялся. После облучения флюенсом 1017 н-см~2 стеклянные подложки темнели и становились мутными. Активность образцов после облучения равнялась 500 мР/с на расстоянии 0.5 м. Поэтому перед измерениями образцы высвечивались в течении нескольких недель. Измеренные коэффициенты отражения, а также поляризующая эффективность суперзеркала после серии облучений показаны на рис.29.

Как видно из рисунка, при флюенсе нейтронов вплоть до 1019 н-см~2 отражающие свойства суперзеркального FeCoV/TiZr (m = 2) покрытия, напыленного на стеклянную подложку практически не ухудшаются. Однако поляризующая эффективность заметно снижается для малых значений переданного импульса, что, скорее всего, свидетельствует об увеличении толщины немагнитного окисного слоя на поверхности структуры. Этот эффект необходимо учитывать при проектировании нейтроноводных систем. Для транспортировки нейтронов непосредственно от источника нейтронов, где радиационные поля наиболее высоки, должны использоваться неполяризующие нейтроноводы на основе суперзеркальных покрытий NiMo/Ti либо Ni/Ti, после которых должна устанавливаться поляризующая оптика на основе суперзеркал FeCoV/TiZr.

2.3 Суперзеркало NiMo/Ti (т = 2)

Для увеличения плотности потока неполяризованных нейтронов на образце в последнее время широко применяются различные фокусирующие системы с использованием суперзеркал Ni/Ti. Однако, при работе с поляризованными нейтронными пучками возникают дополнительные трудности, поскольку, для того чтобы избежать деполяризации нейтронов, движущихся от поляризатора через фокусирующий нейтроновод, необходимо организовывать ведущее магнитное поле и намагничивать стенки фокусирующего нейтроновода полем величиной ~300 Э. Вертикальное поле, формируемое при помощи постоянных магнитов, организовать намного проще, чем продольное (вдоль пучка) при помощи соленоидов. Однако, при этом, ведущее магнитное поле, параллельное вертикальным стенкам, оказывается направленным перпендикулярно к поверхности горизонтальных стенок. Поэтому покрытие горизонтальных стенок должно быть либо немагнитным либо поглощающим ("чёрным").

Возможное изменение поляризации нейтронного пучка после отражения от ненамагниченного магнитного суперзеркала Ni/Ti, в случае его гипотетического использования в нейтроноводной системе, изучалось теоретически (рис.ЗОа) и экспериментально (рис.306). Для этого на стеклянную подложку было напылено суперзеркало Ni/Ti (m=2), состоящее из последовательности [14] 60 пар слоёв Ni и Ti. Измерения с анализом поляризации отражённого пучка от Ni/Ti размагниченного суперзеркала были выполнены в малых магнитных полях, когда структура находилась не в намагниченном состоянии, для того, чтобы искусственно организовать угол между направлением магнитной индукцией доменов структуры и направлением вектора поляризации падающего пучка, поскольку на рефлектометре [68, 28] невозможно повернуть вектор поляризации падающего пучка перпендикулярно к плоскости плёнки. Измерения были проведены при трёх значения магнитного поля: Н=50, 80 и 105 Э. Магнитное поле было

R , Р суперзеркало Ni/Ti

-1.0

0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 а)

К1

1.0-, 0.8 0.6 0.4 0.2

0.0

1)Я=50Э

2) Я= 80 Э

3)#=105Э суперзеркало Ni/Ti б)

0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 я, Л'1 .

Рис. 30. (а) Рассчитанный коэффициент отражения i?/f и .г-компонента вектора поляризации отражённого пучка нейтронов от размагниченного суперзеркала Ni/Ti, состоящего из 60 пар слоёв в зависимости от переданного импульса q± . (б) Экспериментальная ^-компонента вектора поляризации нейтронного пучка, отражённого пучка от суперзеркала Ni/Ti. приложено в плоскости плёнки. Как видно из рисунка 306, направление вектора поляризации падающего пучка действительно оказалось неколлинеарным с направлением магнитной индукции слоёв никеля в суперзеркальной структуре Ni/Ti. г-компонента вектора поляризации нейтронного пучка, отражённого от ненамагниченного суперзеркала P7j для переданных импульсов, больших чем 0.022 А-1, снижается и осциллирует в зависимости от величины переданного импульса. Для величины переданного импульса ниже 0.022 А-1 "+" и "—" компоненты спинора не проникают вглубь структуры, а отражаются от верхней границы слоя Ni, а именно от границы "вакуум-Ni". Поэтому разность фазовых сдвигов уменьшается и угол поворота вектора поляризации для малых переданных импульсов становится небольшим. Этот же вывод подтверждается вычислениями, представленными на рис.30а. Коэффициент отражения и ^-компонента вектора поляризации нейтронного пучка, отражённого от ненамагниченного суперзеркала Ni/Ti, были рассчитаны с использованием обобщённого матричного формализма [76]. Магнитная индукция слоёв Ni Вт в вычислениях была направлена перпендикулярно поляризации падающего на образец пучка Р0. Величина магнитной индукции слоёв Ni при расчёте Pz была взята равной 5.5 кГс, чтобы подогнать положение минимума в районе дх=0.032 А-1. Она оказалась на 8% ниже магнитной индукции никеля для объёмного образца. Рассчитанная спектральная зависимость Р7 качественно довольно хорошо описывает экспериментальные результаты. Очевидно и то, что суперзеркало Ni/Ti, в случае его использования в нейтроноводе, где поле направлено перпендикулярно поверхности структуры, будет полностью деполяризовать нейтронный пучок.

2.3.1 Характеристики суперзеркала NiMo/Ti

Чтобы сохранить интенсивность нейтронов и избежать деполяризации нейтронного пучка было разработано немагнитное суперзеркало NiMo/Ti [44, 28] (m=2), которое впервые использовалось в фокусирующем нейтроноводе в PSI (Швейцария). Суперзеркало NiMo/Ti состоит из последовательности [14] 60 пар слоёв сплава NiMo и Ti, которые наносились на стеклянную подложку. Типичный коэффициент отражения нейтронов для суперзеркала NiMo/Ti, измеренный на рефлектометре ROG (Нидерланды), пока

1.0 0.8 0.6 0.4^ 0.2 0.0

R\R~ суперзеркало NiMo/Ti Я=470Э

1.021 Pz

LOO 0.98 0.96-j 0.94 0.92 H

0.90 суперзеркало NiMo/Ti №=50 Э a)

0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

4s?

0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

6) AJ

Рис. 32. (а) Измеренный в поле H=470 Э коэффициент отражения нейтронов для суперзеркала NiMo/Ti для поляризации нейтронного пучка, направленной вдоль поля R+ (•) и против него R~ (о), в зависимости от переданного импульса q±. (б) Измеренная в поле Н=50 Э z-компонента вектора поляризации нейтронного пучка, отражённого от суперзеркала NiMo/Ti, в зависимости от переданного импульса q±. Магнитное поле направлено в плоскости плёнки. плёнка оказалась магнитной, и направлением вектора поляризации падающего пучка. Измерения были проведены при минимальном значении магнитного поля величиной Я=50 Э. Величина ^-компоненты вектора поляризации нейтронного пучка, отражённого от суперзеркала NiMo/Ti, в зависимости от переданного импульса показана на рис.326. Вектор поляризация Р0 падающего пучка находился в плоскости плёнки. Совладение кривых R+ и R~ (с точностью до статистической ошибки) при различных величинах магнитных полей (вплоть до 470 Э) и отсутствие деполяризации после отражения нейтронного пучка в малом магнитном поле свидетельствует о том, что суперзеркало NiMo/Ti является немагнитным.

2.3.2 Влияние радиации на отражательную способность суперзеркала NiMo/Ti

Качество суперзеркального покрытия определяет величину нейтронного потока на выходе оптической системы. Та часть нейтроноводной системы, которая расположена ближе к нейтронному источнику, подвергается сильному радиационному воздействию. Как

Рис.ЗЗ. Экспериментальный коэффициент отражения нейтронов R от суперзеркала NiMo/Ti в зависимости от переданного импульса после серии облучений. и для поляризующего суперзеркального покрытия FeCoV/TiZr, в данной работе проводились исследования влияния радиации на отражательную способность суперзеркального покрытия NiMo/Ti [47]. Процедура облучения и измерений на нейтронном рефлектометре была такой же, как и при исследованиях влияния радиации на свойства суперзеркала FeCoV/TiZr (см. раздел 2.2.6). Измеренные коэффициенты отражения нейтронов в зависимости от переданного импульса после серии облучений приведены на рис.33. Как видно из рисунка, при флюенсе нейтронов вплоть до 1019 н-см~2 отражающие свойства суперзеркального покрытия NiMo/Ti (га = 2), напыленного на стеклянную подложку не ухудшаются. Поэтому данное покрытие можно использовать в сильных радиационных полях, например, в начальных участках транспортных ней-троноводов, располагающихся близко к нейтронному источнику.

2.4 Выводы

• Проведены исследования шероховатости поверхности стеклянных подложек с термической полировкой. Установлено, что после специальной очистки поверхности, стекла имеют шероховатость 3—5 А, что позволяет использовать данное стекло в качестве подложек при изготовлении суперзеркальных поляризующих и неполя-ризующих покрытий.

• С использованием нейтронной рефлектометрии проведены исследования доменной структуры плёнки ГезбСо6314 при её намагничивании. Установлено, что намагничивание вдоль направления лёгкого намагничивания происходит за счёт смещения доменных границ, а намагничивание вдоль трудного направления намагничивания происходит как за счёт смещения доменных границ, так и за счёт вращения намагниченности доменов.

• При помощи рентгеновской и нейтронной рефлектометрий была определена толщина немагнитного окисного слоя, образующегося на поверхности FeCoV плёнки, которая оказалась равной 34 А. Показано, что отражение нейтронов от границы "окисел—вакуум", доминирует при малых переданных импульсах и снижает поляризующую эффективность суперзеркала.

• Было показано, что окисел TiZr снижает поляризующую эффективность зеркала сильнее, чем окисел FeCoV, поэтому верхним слоем суперзеркала был выбран слой FeCoV; было также установлено, что окисел FeCoV образующийся при хранении в комнатных условиях легко удаляется, в отличие от окисла, образующегося на поверхности плёнки TiZr.

• Определена толщина немагнитных интердиффузных слоёв в периодической структуре FeCoV/TiZr равная 10 А. Сделана оценка влияния этих слоёв на поляризующую эффективность FeCoV/TiZr суперзеркала. Величина коэффициента отражения нейтронов со спином, направленным против поля, в суперзеркальной области отражения не превышает 10~2 — 103.

• Исследовано намагничивание периодической, многослойной структуры FeCoV/TiZr. Установлено, что корреляционный размер доменов в плоскости плёнки равен 5—10 мкм и совпадает с корреляционным размером химической шероховатости 5 мкм в плоскости плёнки. Трудно намагничиваемые магнитные неоднородности, скоррелированные по глубине и имеющие корреляционный размер в плоскости структуры равный корреляционному размеру химической шероховатости, расположены на межслойных границах.

• Установлено, что вероятность переворота спина при отражении нейтрона от намагниченного суперзеркала FeCoV/TiZr в поле 300 Э составляет ~2-10~3.

• Проведены радиационные испытания суперзеркала FeCoV/TiZr. Установлено, что флюенс тепловых нейтронов 1019 и-см-2 существенно не влияет на отражательные свойства суперзеркала, но ухудшает его поляризующие свойства.

• Создано немагнитное суперзеркало NiMo/Ti с критическим углом отражения в два раза превышающем критический угол отражения природного никеля (тп = 2) с коэффициентом отражения 0.90 на этом угле.

• Проведены радиационные испытания суперзеркала NiMo/Ti. Установлено, что флюенс тепловых нейтронов 1019 н-см~2 существенно не влияет на отражательные свойства суперзеркала NiMo/Ti.