Интерактивное взаимодействие ловушек в кристаллах анион-дефектного оксида алюминия

Моисейкин, Евгений Витальевич

Интерактивное взаимодействие ловушек в кристаллах анион-дефектного оксида алюминия тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Моисейкин, Евгений Витальевич АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Екатеринбург МЕСТО ЗАЩИТЫ

2011 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Интерактивное взаимодействие ловушек в кристаллах анион-дефектного оксида алюминия»

Автореферат диссертации на тему "Интерактивное взаимодействие ловушек в кристаллах анион-дефектного оксида алюминия"

Моисейкин Евгений Витальевич

ИНТЕРАКТИВНОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ЛОВУШЕК В КРИСТАЛЛАХ АНИОН-ДЕФЕКТНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Специальность 01. 04.07 - Физика конденсированного состояния

Автореферат Диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

7 ДПР 2011

Екатеринбург 2011

4841957

Работа выполнена на кафедре физические методы и приборы контроля качества физико-технического факультета ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого президента России Б.Н. Ельцина».

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук,

профессор,

И.И. Мильман

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, главный научный сотрудник, Соколов Виктор Иванович

доктор физико-математических наук, профессор,

Кащенко Михаил Петрович

Ведущая организация:

Институт электрофизики Уральского отделения РАН

Защита состоится 22 апреля 2011 года в 15-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.285.02 при ФГАОУ ВПО "УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19 (5-й учебный корпус), аудитория I главного учебного корпуса (зал Ученого совета)

С диссертацией можно ознакомиться в читальном зале библиотеки ФГАОУ ВПО "УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"

Отзыв на автореферат в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим направить по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, ФГАОУ ВПО "УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина", ученому секретарю университета.

Автореферат разослан_марта 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета профессор, доктор физико-математических наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Явление люминесценции твердых, жидких, газообразных материальных сред искусственного и естественного происхождения, за более чем вековой период интенсивного изучения, в настоящее время является ' важнейшим объектом теоретических и экспериментальных исследований. Главными направлениями этих исследований являются: получение информации о природе, строении, свойствах изучаемых объектов, поиск и разработка новых люминесцирующих материалов, широко применяемых во многих отраслях науки и промышленности, связанных с количественной и качественной регистрацией излучений изотопных источников, ядерных установок, ускорителей заряженных частиц, космического пространства.

Для решения задач индивидуальной, технологической и аварийной дозиметрии, охраны окружающей среды широкое распространение получило применение термостимулированной люминесценции (ТЛ) твердых тел и созданная на ее базе термолюминесцентная дозиметрия ионизирующих излучений и нейтронов.

монокристаллическим номинально чистым а-А1203. Термолюминесцентные детекторы, полученные впервые на основе этого материала (ТЛД-500К) в УГТУ-УПИ, в настоящее время по многим характеристикам занимают лидирующее положение в отечественной и зарубежной практике. Дальнейшие исследования радиационно-оптических свойств анион-дефектного корунда выявили ряд новых особенностей ТЛ этого материала, не вытекающих из общепринятых кинетических моделей явления, главными из которых являются: температурное тушение люминесценции, зависимость высвечиваемой светосуммы от скорости нагрева, нелинейность дозовой характеристики, повышенная светочувствительность. Важной особенностью данного материала оказалось то, что обнаружилась возможность опустошать уровни захвата носителей заряда, заполненные при облучении, с последующей люминесценцией, не только подведением тепловой энергии, но и избирательно, с помощью оптической стимуляцией видимого или инфракрасного диапазонов длин волн. Практическое применение этой особенности анион-дефектных кристаллов а-А120з интенсивно реализуется в новом направлении твердотельной дозиметрии, основанной на оптически стимулированной люминесценции (ОСЛ).

Таким образом, актуальность темы, помимо прикладного значения, Обусловлена тем, что исследование особенностей ТЛ и ОСЛ кристаллов анион-дефектного корунда, разработка модельных представлений об

ответственных за них механизмах, расширяют область фундаментальных знаний о стимулированных релаксационных процессах в облученных широкозонных диэлектриках.

Работа частично поддержана грантом РФФИ (грант N 10-08-96045) «Развитие люминесцентных методов и разработка новых материалов для радиационно-экологического мониторинга» и федеральной целевой программой «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России».

Цель работы и задачи исследования

Целью настоящей работы является комплексное исследование и разработка модельных представлений о механизмах конкурирующего захвата носителей заряда, освобожденных в процессе стимуляции, и связанных с ними особенностях люминесценции облученных анион-дефектных монокристаллов оксида алюминия.

Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие основные задачи:

1. Выявить систему глубоких ловушек по данным ТЛ.

2. Исследовать закономерности заполнения глубоких ловушек при освобождении носителей в процессе измерения ТЛ, связи этого процесса со скоростью нагрева, с повышением чувствительности к облучению, с появлением сверхлинейной области у зависимости выхода ТЛ от дозы предварительного облучения.

3. На базе новых экспериментальных методик (фототрансферная термолюминесценция (ФТТЛ) и оптически стимулированная люминесценция (ОСЛ)) изучить детали механизма взаимодействия уровней захвата различной термической глубины, включающие закономерности освобождения под действием оптического излучения и перенос носителей заряда с глубоких ловушек на термически более мелкие, в том числе обуславливающие основной ТЛ пик.

4. Изучить возможности использования сильноточных электронных пучков для оценки дефектности исследуемых объектов по спектрам ИКЛ и быстрого заполнения глубоких ловушек при комнатной температуре.

5. В рамках модели интерактивного взаимодействия ловушек и соответствующей ей системе дифференциальных уравнений провести сравнение экспериментально наблюдаемых особенностей дозовой зависимости с данными теоретических расчетов.

Научная новизна

результате измерения зависимости эффективности заполнения глубокой ловушки от скорости нагрева кристаллов при считывании ТЛ.

2. На основе модели интерактивного взаимодействия ловушек экспериментально и теоретически объяснена нелинейность дозовой зависимости. Показано, что за счет заполнения глубоких ловушек в циклах облучение - нагрев происходит рост чувствительности кристаллов.

3. По данным спектров оптически стимулированного опустошения/заполнения ловушек, ответственных за основной ТЛ пик, сделан вывод, о наличии нескольких перекрывающихся компонент, обусловленными пространственно примыкающими ловушками, каждая из которых имеет свою собственную оптическую глубину.

4. По результатам комплексных исследований ТЛ, ФТТЛ и ОСЛ сделан вывод о близости по природе ловушек, ответственных за основной ТЛ пик и ОСЛ, и их способности терять или захватывать заряд при оптической стимуляции.

5. Установлено, что данные спектров ИКЛ могут быть использованы для оценки дефектности исследуемых объектов, а применяемые для их получения сильноточные электронные пучки заполняют глубокие ловушки при комнатной температуре.

6. Изученные особенности люминесценции, связанные с механизмом интерактивного взаимодействия центров захвата носителей заряда различной энергетической глубины в кристаллах анион-дефектного корунда, положены в основу разработки ряда принципиально новых применений стандартных ТЛ детекторов ядерных излучений ТЛД-500К.

Практическая значимость полученных результатов

На основе комплекса экспериментальных результатов по исследованию дозиметрических свойств анион-дефектных монокристаллов а-А1203 предложены и реализованы:

1. Способ повторного измерения дозиметрического термолюминесцентного сигнала в твердотельных детекторах ионизирующих излучений, подтвержденный патентом на изобретение.

Основу разработанного способа составляют обнаруженные в работе закономерности заполнения глубоких ловушек в процессе считывания ТЛ. В ТЛ-дозиметрии способ повторного измерения является резервным и может быть использован при потере информации при первом считывании.

2. Способ термолучевой подготовки к экспозициям термолюминесцентных детекторов ионизирующих излучений на основе оксида алюминия, подтвержденный патентом на изобретение.

450 К. В результате применения описанного способа сохраняется стабильность чувствительности детекторов в процессе эксплуатации.

3. Устройство для измерения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции, подтвержденное патентом на изобретение.

В основу разработки устройства положены результаты изучения спектров оптического опустошения и заполнения основной ловушки. Устройство обладает упрощенной конструкцией измерения сигнала оптически стимулированной люминесценции.

4. Способ измерения дозы в твердотельных детекторах ионизирующих излучений на основе оксида алюминия, накопленной при повышенной температуре окружающей среды.

Основой способа является изученная в работе зависимость выхода ОСЛ от состояния заселенности глубоких ловушек. С его помощью возможно измерение доз, накопленных при температуре окружающей среды выше 550 К.

5. Способ возбуждения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции детекторов ионизирующих излучений на основе оксида алюминия.

В основу способа положены результаты изучения спектров оптического опустошения основной ловушки и параметров ОСЛ. Положительным эффектом изобретения является увеличение чувствительности и сокращение времени считывания дозиметрического сигнала ОСЛ.

6. Идеология, техническая документация и программный продукт по управлению, пуску и эксплуатации сертифицированной автоматизированной термолюминесцентной дозиметрической системы «Сапфир-001», выпускаемой ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н.Ельцина» совместно с Уральским электромеханическим заводом.

7. Методика измерения ОСЛ с применением отечественной элементной базы, ориентированной на создания дозиметрической системы нового поколения, основанной на явлении оптически стимулированной люминесценции.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Доказана возможность использования представлений о механизме конкурирующего захвата носителей заряда ловушками различной глубины для объяснения особенностей ТЛ и родственных с ней явлений ФТТЛ и ОСЛ.

2. Впервые обнаружена зависимость эффективности заполнения глубокой ловушки при 720 К от скорости нагрева кристаллов при считывании ТЛ в основном дозиметрическом пике при 450 К и числа циклов измерений.

3. Впервые экспериментально и теоретически установлена связь сверхлинейности дозовой зависимости выхода ТЛ в основном пике с ростом чувствительности кристаллов за счет заполнения глубоких ловушек в циклах облучение - нагрев.

4. Получены экспериментальные доказательства того, что происхождение ОСЛ и ТЛ в основном пике, в случае пустых глубоких ловушек обусловлены одной и той же или близкими по природе ловушками, огустошаемыми при термической или оптической стимуляции.

5. Установлено, что при заполненных глубоких ловушках в результате переселения носителей заряда с глубоких ловушек на более мелкие во время оптической стимуляции приводит к появлению стадии разгорания и существенному увеличению времени затухания ОСЛ.

6. Показано, что ряд особенностей ТЛ, ОСЛ и ФТТЛ, непосредственно связанных со взаимодействием центров захвата носителей заряда различной энергетической глубины, могут быть использованы для расширения функциональных возможностей дозиметрических аспектов применения кристаллов, анион-дефектного корунда в качестве детекторов ядерных излучений.

Личный вклад автора

Все результаты работы, вынесенные на защиту и приведенные в разделе «научная новизна», получены лично автором, а также в сотрудничестве с коллегами по кафедрам "Физические методы и приборы контроля качества" и "Экспериментальная физика" Физико-технического факультета ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н.Ельцина». Участие в работе каждого сотрудника отражено в совместных публикациях по теме диссертации.

Апробация работы

По результатам диссертационной работы подготовлены следующие доклады, представленные на конференциях: Температурная зависимость эффективности фотоконверсии F- и Р+-центров в анион-дефектных монокристаллах корунда, Международная школа-Конференция молодых ученых "Современные проблемы радиационной физики твердого тела", Томск, Россия, 2001; The interaction between trapping centers in single crystals of anion-defective corundum, II International Workshop "Physical aspects of the luminescence of complex oxide dielectrics", Lviv, Ukraine, 8-10 July, 2002; Особенности люминесценции анион-дефектных кристаллов а-А120з, при облучении сильноточным электронным пучком, Международная конференция "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах", Томск, Россия, 2002; ТЛ свойства дозиметрических кристаллов а-А1203, облученных сильноточным импульсным электронным пучком, VIII Международная школа-семинар по Люминесценции и лазерной физике, Иркутск, Россия, 23 - 28 сентября, 2002; Оптически индуцированное затухание ТЛ в дозиметрических кристаллах анион-дефектного а- А1203, 2nd Scientific Conference and Summer School on Radiation Physics SCORPh-2003 in memory of

Askar Alybakov, Bishkek - Karakol, Kyrgyzstan, 21-27 July, 2003; Luminescent properties of a-Al203 dosimetric crystals exposed to a high-current electron beam, 5th European Conference on Luminescent Detectors and Transformers of Ionizing Radiation, Prague, Czech Republic, 1-5 September, 2003; Specific features of luminescence of radiation-colored a-Al203 single crystals, 5th European Conference on Luminescent Detectors and Transformers of Ionizing Radiation, Prague, Czech Republic, 1-5 September, 2003; О взаимосвязи OCJI и ТЛ дозиметрических кристаллов анион-дефектного корунда, Summer School on Radiation Physics SCC)RPh-2004, Bishkek - Karakol, Kyrgyzstan, 28-31 July, 2004; Deep-trap competition model for TL in а-А120з:С: Heating stage, 14th International Conference on Solid State Dosimetry, New Haven, USA, 27 June - 2 July, 2004; The Role of Deep Traps in The Luminescence Mechanism of Anion-Defective Single Crystals of Aluminum oxide, 15,h International Conference on Defects in Insulating Materials, Riga, Latvia, ll-16July, 2004; Nonlinear Dose Dependence of TLD-500K Detectors Resulting from Interactive Ineraction of Traps, 6th European Conference on Luminescent detectors and transformers of Ionizing Radiation" LUMDETR 2006", Lviv, Ukraine, 19-23 June, 2006; The Peculiarities of Charge Carries Trapping Processes and Mechanism in Anion defective а-А120з Single Crystals, 13th International Conference on Radiation Physics and Chemistry of Inorganic Materials RPC-13, Tomsk, Russia, 10-15 September, 2006; High-temperature thermoluminescence peaks in А120з:С, 15th International Conference on Solid State Dosimetry, Delft, Netherlands, 8-13 July, 2007; Повторное измерение дозиметрического сигнала детекторов на основе анион-дефектного оксида алюминия, Issyk-Kul Summer School on Radiation Physics, New Materials and Information Technologies (SCORPh-2008), Issyk-Kul, Karakol, Kyrgyzstan, 28 July - 3 August, 2008; Deep traps in а-А120з:С dosimetric crystal, 7th European Conference on Luminescent detectors and transformers of Ionizing Radiation "LUMDETR 2009". Krakyw, Poland, 12-17 July, 2009; Improving Efficiency of Excitation of Optically Stimulated Luminescence in a-A1203:C Dosimetric Ciystals, 14th International Conference on Radiation Physics and Chemistry of Inorganic Materials, Astana, Kazakhstan, 6-10 October, 2009; Deep traps in anion-defective crystals а-А120з, 11th Europhysical Conference on Defects in Insulating Materials, Eurodim 2010, Pecs, Hungary, 12-16 July, 2010.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 17 статей, 15 тезисов и 5 патентов РФ. Список публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения, изложена на 122 страницах машинописного текста. С учетом 5 таблиц, 41 рисунка и библиографического списка из 115 наименований. Общий объем диссертации составляет 126 страниц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цели и задачи исследований, научная новизна полученных результатов, приведены практическая значимость, защищаемые положения и личный вклад автора, структура диссертации.

В первой главе приводится обзор литературных данных по способам получения, методам аттестации, радиационно-оптическим свойствам анион-дефектных кристаллов а-АЬОз, современному состоянию ТЛ и ОСЛ-дозиметрии, основанной на использовании этого материала в качестве детекторов ионизирующего излучения. Главное внимание уделено особенностям люминесценции кристаллов анион-дефектного корунда, не описывающимся обычной кинетикой: уменьшение выхода ТЛ с ростом скорости нагрева, падение величины средней энергии активации в пределах основного пика, сверхлинейный характер дозовой зависимости.

На основе проведенного анализа делается вывод, что до сих пор не существует удовлетворительного объяснения механизма наблюдаемых особенностей люминесценции анион-дефектного корунда. Этот вывод и послужил основанием для постановки цели и задачи исследований (2 таблицы, 7 рисунков, 27 страниц, 73 ссылки на литературу).

Во второй главе приведено описание объектов исследования, измерительных установок и экспериментальных методик (1 таблица, 7 рисунков, 15 страниц, 14 ссылок на литературу).

Объекты исследования

В качестве объектов исследований использовались термолюминесцентные детекторы ТЛД-500К, изготовленные на базе номинально чистого, монокристаллического анион-дефектного корунда по технологии, разработанной на кафедре Физические методы и приборы контроля качества в ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н.Ельцина». Образцы имели форму диска диаметром 5 мм и высотой 1 мм.

Измерительные установки и методики

Измерения интенсивностей ТЛ и ОСЛ, спектрального состава ТЛ производилось на специально сконструированном оборудовании. Термолюминесцентная система обеспечивала режимы линейного нагрева со скоростью 0,5 - 32 К/с и изотермической выдержки в диапазоне температур 300 - 1150 К. Установка для регистрации ОСЛ позволяла производить оптическую стимуляцию образцов и измерение люминесценции.

С помощью излучения сильноточного импульсного электронного ускорителя типа РАДАН-220 исследовались спектры ИКЛ и ТЛ, по данным которых производилось сравнение образцов по содержанию некоторых примесей.

Третья глава содержит результаты сравнительных исследований особенностей ТЛ свойств анион-дефектных кристаллов а-А12Оз, облученных бета излучением 908г/90У источника (рис.2, кривая 1) и электронным пучком

(кривая 2). Как видно из этого рисунка, наряду с основным при 450К и пиком при 573К, связанным с присутствием ронов хрома, в результате возбуждения электронным пучком, появляются максимумы около 380, 490 и 770К, кроме того, у некоторых образцов обнаруживается пик при 670К.

Существенные различия в структуре кривых

термовысвечивания при

возбуждении кристаллов анион-дефектного корунда бета излучением 908г/ 90У источника и электронами ускорителя с подпороговой для дефектообразования энергией связываются с разными по природе и концентрации примесями, присутствующими в исследуемых номинально чистых кристаллах. При высокой плотности ионизирующего возбуждения некоторые из этих примесных дефектов могут играть роль ловушек носителей заряда и центров • рекомбинации, эффективно люминесцируя как непосредственно в момент взаимодействия пучка электронов с кристаллом, так и при последующем нагреве.

Для проверки этого предположения изучался спектр ИКЛ исследуемых образцов. На рис.1 представлены спектры ИКЛ, измеренные в диапазонах 390-600 нм (рис.1 а) и 600-800 нм (рис.1 б). В приведенных на этих рисунках спектрах можно выделить три хорошо выраженных полосы при X, = 436,0 ± 0,5 нм и шириной на полувысоте Д^ = 53,0 ± 3,1 нм, Х2 ~ 733,4 ± 3,8 нм с АХг = 100,5 ± 6,2 нм и узкая полоса Х3 = 694,4 нм.

Первая полоса не элементарная - в ее структуре можно выделить три

а) б)

Рис.1. Спектры ИКЛ анион-дефекгного (кривые 1 - 3) и титанового (кривая 4) корунда: (а) - коротковолновая, (б) - длинноволновая области спектра.

Температура, К

Рис.2. Кривые ТЛ образцов анион-дефектного а-А120з, облученных бета излучением 908г/90У источника (1) и импульсным электронным пучком (2)

компоненты гауссовской формы при ?Ч1 = 420, Х12 = 436 и = 455 нм. С разной интенсивностью эта сложная полоса наблюдается в спектрах ИКЛ всех изученных образцов. Полоса ИКЛ при 420 нм связана с люминесценцией F-центров, происхождение полос при 436 и 455 нм предстоит выяснить в последующих исследованиях. Узкая полоса при Х.3 = 694,4 нм хорошо узнаваема и соответствует свечению ионов Сг3+ в решетке корунда. Полоса при Х2 = 733,4 нм связана со свечением примесных ионов Ti3+. Для обоснования этого утверждения измерялся спектр ИКЛ образца а-А1203: Ti (кривая 4 на рис.1), не содержащего кислородных вакансий. В этом случае спектр ИКЛ характеризуется отсутствием полос в коротковолновой части и наличием интенсивной полосы в длинноволновой области (650-800 нм), идентичной по параметрам с полученными спектрами для исследованной группы кристаллов номинально чистого анион-дефектного оксида алюминия. Полоса при 540 нм, наблюдающаяся в спектрах ИКЛ некоторых образцов, по данным литературы, связывается с р22+-центрами, представляющими собой дважды ионизованные Р2-центры, их происхождение обусловлено условиями выращивания кристаллов.

Полоса свечения ионов Ti3+ с интенсивностью в пике от 1 до 0,06 o.e. наблюдалась в спектрах ИКЛ практически всех образцов, и представлялось естественным связать появление новых пиков на кривой термовысвечивания с присутствием в изучаемых образцах ионов этого типа. Для решения этой задачи измерялась ТЛ образца стехиометрического a-Al203:Ti, облученного электронным пучком. Для лучшего разрешения пиков скорость нагрева выбиралась равной 0,33 К/с.

Результаты измерений образца титанового корунда и трех образцов из исследуемой серии представлены на рис.3. На этом рисунке по данным ИКЛ содержание ионов Ti3+ в образцах возрастает в последовательности 1-2-3. Соответственно возрастает интенсивность ТЛ пика при 473К. Кривая 4 этого рисунка представляет ТЛ образца a-Al203:Ti, которая характеризуется двумя

пиками около 380 и 490 К и, естественно, отсутствием пика при 450К, характерного только для анион-дефектного корунда.

Полученные результаты позволяют утверждать, что пики ТЛ вблизи 380 и 490К связаны с ионами Ti3+. Появление этих пиков становится вероятным при высокодозном облучении кристаллов анион-дефектного корунда и детекторов излучений на их основе, за счет ионов Ti3+, всегда присутствующих даже в номинально чистых кристаллах а-А1203. Следует

Рис.3. Кривые ТЛ образцов анион-дефектного а-А1203, (1-3) и титанового корунда (4), облученных импульсным электронным пучком.

отметить, что для выявления TJI, связанной с ионами титана, потребовалось использовать возбуждение сильноточным электронным пучком. В обычных условиях, при относительно низкодозовых возбуждениях, включая дозиметрические аспекты практического применения кристаллов анион-дефектного корунда, присутствие ионов Ti не выражено так очевидно, однако неявно оно может оказывать влияние на кинетику высвечивания в основном пике ТЛ. Данные элементного состава исследуемых образцов показывают, что помимо ионов хрома и титана, в исследуемых образцах содержатся ионы таких переходных металлов как железо, молибден, никель. Для выяснения их влияния на ТЛ анион-дефектного корунда требуются специальные исследования. Можно только предположить, что некоторые из них в сочетании с собственными дефектами решетки, образуют сложные центры, часть из которых обнаруживается как глубокие ловушки заряда, ответственные за высокотемпературную ТЛ.

Четвертая глава посвящена исследованию роли глубоких ловушек в механизме люминесценции анион-дефектных кристаллов оксида алюминия.

Экспериментальным доказательством интерактивной связи между основной и глубокими ловушками являются результаты исследований фототрансферной термолюминесценции, основанной на измерении ТЛ в пике при 45 ОК, индуцированной оптическим переселением зарядов из предварительно заполненной глубокой ловушки на основную, остающуюся пустой после заполнения глубокой. Эти данные представлены на рис.4, здесь приведены кривые термовысвечивания образцов с исходно незаполненной основной и заполненной глубокой ловушками в зависимости от времени оптической стимуляции. Видно, что оптическая стимуляция приводит к переселению зарядов из глубокой ловушки при 720 К на более мелкие, ответственные за пик при 450 и 320 К. Запасенная в глубокой ловушке светосумма уменьшается с увеличением времени стимуляции. ТЛ выход в пиках при 320 и 450 К в начальный момент стимуляции возрастает, а затем постепенно уменьшается. Это объясняется двумя

конкурирующими процессами, с одной стороны действие света приводит к запасанию носителей в пиках при 320 и 450 К, с другой стороны оказывает опустошающее действие, как на глубокую ловушку, так и на пики при 320 и 450 К. Сам факт возбуждения ТЛ в пике при 450К путем оптически стимулированного переноса заряда из глубокой ловушки в основную является прямым доказательством

И0 «о 450 5» 550 600 6S0 700 750

Температура, К

Рис.4. Кривые термовысвечивания образца с предварительно заполненной глубокой ловушкой в зависимости от времени фотостимуляции. 1-0; 2-5; 3-10; 4-15 мин.

их связи и потенциальной возможности конкурирующего с ' центрами люминесценции захвата зарядов, освобожденных из основной ловушки при считывании ТЛ, незаполненной глубокой.

Данные рис.4 показывают, что чувствительность ТЛ в основном пике, является эффективным индикатором состояния заселенности глубокой ловушки. Это обстоятельство и предположение о том, что возможен и обратный процесс - заполнение глубоких ловушек носителями заряда, освобожденными при считывании ТЛ (причина падения выхода ТЛ с ростом скорости нагрева), были использованы для обнаружения носителей в глубокой ловушке методом ФТТЛ при ее заполнении в результате нагрева облученных образцов до 620К со скоростью 0,5; 1; 2; 5 и 10 К/с. Результаты этих исследований приведены на рис.5, где представлены зависимости выхода фотоиндуцированной ТЛ (кривая 2) и ТЛ в основном пике при 450К, индуцированные излучением 908г /90У источника (кривая 1), от скорости нагрева.

Как видно из рис.5 с увеличением скорости нагрева облученных образцов растет выход фотоиндуцированной ТЛ, строго синхронно с которым падает выход ТЛ. Данные этого рисунка являются экспериментальным подтверждением захвата носителей заряда, освобождаемых в температурном диапазоне основного пика ТЛ, глубокой ловушкой.

Концентрация носителей заряда в глубокой ловушке могла быть увеличена путем многократного считывания ТЛ в основном пике. На рис.6 приведена зависимость выхода фотоиндуцированной ТЛ в пике при 450К от скорости нагрева и числа циклов накопления носителей в глубокой ловушке.

Из этого рисунка видно, что накопление заряда в глубокой ловушке

с 0,6 ©

р0,4

Ь1

¡г 0.2

3,5 3,0 2.5

О 2,0

Iй

1.0

Скорость нагрева, К/с

Рис.5. Зависимость выхода ТЛ и фотоиндуцированной ТЛ в пике при 450К от скорости нагрева. Кривая 1 получена по данным измерений образцов а-А^Оз, облученных стандартной дозой излучения источника; кривая 2 - после оптической стимуляции образцов, нагретых с разными скоростями

0 1 2 3 4 5 6

Количество циклов облучение - нагрев

Рис.б. Зависимость выхода фотоиндуцированной ТЛ в пике при 450К от числа циклов облучение излучением 908г/90У источника -измерение ТЛ со скоростью 1,2, 5 или 10 К/с - оптическая стимуляция с длиной волны 470 нм.

действительно происходит. При этом наблюдается важная закономерность, чем выше скорость нагрева облученных образцов, тем эффективнее захват освободившихся носителей заряда глубокой ловушкой, выход ТЛ в основном пике возрастает. Учитывая, что рост скорости нагрева приводит к смещению пика ТЛ в область более высоких температур, можно сделать вывод о том, что чем ближе температурная область освобождения заряда при считывании ТЛ к температуре пика глубокой ловушки, тем эффективнее захват носителей этой ловушкой. Подтверждением факта накопления носителей в глубокой ловушке является обнаруженный в этой работе рост чувствительности образцов анион-дефектного корунда в основном пике к облучению в циклах однотипных измерений облучение - измерение ТЛ - облучение, от цикла к циклу выход ТЛ возрастает.

Совокупности экспериментальных результатов, представленных на рис. 4-6, объясняется интерактивным взаимодействием основных и термически более глубоких ловушек, не наблюдаемых при обычных (дозиметрических) измерениях ТЛ. Существование глубоких ловушек подтверждено прямыми наблюдениями высокотемпературной ТЛ и косвенными, по данным ФТТЛ.

Базовыми положениями этой модели является конкуренция в захвате свободных носителей заряда, освобожденных при регистрации ТЛ основного пика, между глубокими ловушками и центрами люминесценции. По мере заполнения глубокой ловушки, все большая часть освобожденных носителей начинает участвовать в рекомбинационных процессах, выход ТЛ на единицу поглощенной дозы возрастает, что эквивалентно повышению чувствительности материала к облучению. Другой важный экспериментальный факт, установленный при изучении взаимодействия основной и глубокой ловушек, связан с тем, что эффективность заполнения последней оказалась зависимой от температуры пика ТЛ, при которой в запрещенной зоне кристалла появляются свободные заряды. Причем, чем

Доза, мГр

Рис.7. Дозовая зависимость выхода ТЛ кристаллов анион-дефектного корунда,

измеренная с различным шагом изменения дозы, при скорости нагрева 2 К/с

Доза, мГр

Рис.8. Дозовая зависимость выхода ТЛ кристаллов анион-дефектного корунда,

измеренная с различным шагом изменения дозы, при скорости нагрева 6 К/с

выше эта температура, тем интенсивнее заполняется глубокая ловушка за счет снижения вероятности повторного захвата носителей на энергетически более мелкие ловушки.

В рамках изложенных модельных представлений находит объяснение и такое свойство кристаллов анион-дефектного корунда, как появление нелинейного участка на дозовой зависимости выхода ТЛ в основном пике. Поскольку измерение дозовой зависимости ТЛ в основном пике предполагает повторяющиеся циклы облучение - нагрев - облучение большей дозой, происходит многократное опустошение основной ловушки и накопление зарядов в глубокой ловушке. По мере ее заполнения растет количество носителей заряда, принимающих участие в рекомбинационных процессах, увеличивается чувствительность образцов к излучению, дозовая характеристика отклонялась от линейного роста, проявляет сверхлинейный характер.

В развитии модельных представлений следовало ожидать зависимость величины нелинейности дозовой зависимости, как от скорости нагрева, так и числа циклов облучение - нагрев - облучение при ее получении, в сумме влияющих на степень заполнения глубоких ловушек.

Результаты экспериментального подтверждения такой возможности представлены на рис.7 и рис.8, где изображены дозовые зависимости одного и того же образца, полученные при измерении ТЛ со скоростью нагрева 2 и 6 К/с и шагом дозы облучения 32 и 64 мГр. Сравнение этих рисунков и результаты моделирования процессов, связанных с интерактивным взаимодействием ловушек, показывают явное увеличение протяженности области нелинейности и ее величины с ростом скорости нагрева и увеличения числа циклов облучение - нагрев - последующее облучение. Важным практическим выводом, вытекающим из этих результатов, является то, что вид и форма дозовой зависимости, всегда приводимые в качестве одной из важнейших дозиметрических характеристик материала, оказываются зависимыми от условий ее измерения.

В пятой главе рассматривается связь характеристик оптически стимулированной люминесценции и термостимулированной люминесценции кристаллов на основе номинально чистого монокристаллического анион-дефектного корунда.

Показано, что фоточувствительность проявляется в виде трех эффектов: снижение выхода ТЛ вплоть до исчезновения в облученных образцах, генерация ТЛ в необлученных и перенос заряда из глубоких ловушек в более мелкие, приводящий к появлению ТЛ при относительно низких температурах. Приводятся результаты исследования оптически-индуцированного разрушения и генерации ТЛ сигнала в зависимости от длины волны и интенсивности стимулирующего света, времени облучения, состояния заселенности глубоких ловушек.

На рис.9 приведен спектр оптически стимулированного опустошения ловушек, ответственных за пик ТЛ при 450К. Данные этого рисунка

иллюстрируют высокую чувствительность анион-дефектного корунда к видимому свету и объясняют наблюдаемое на опыте его высвечивающее действие, приводящее к потере дозиметрической информации. Интерпретация этого эффекта заключается в том, что стимуляция светом приводит к ионизации ловушки перемещению заряда в зону проводимости, что приводит к снижению ТЛ сигнала. Максимум потери запасенной в ТЛ светосуммы достигается при оптической стимуляции с длиной волны в области около 450 нм. Отсутствие хорошо выраженных селективных максимумов на кривой рис.9 и существенная протяженность спектра позволяют предполагать, что ТЛ сигнал в основном пике состоит из нескольких перекрывающихся компонентов, обусловленных не одной, а несколькими пространственно примыкающими друг к другу ловушками, каждая из которых имеет свою собственную оптическую глубину.

Способность ловушек, ответственных за основной дозиметрический пик, не только терять захваченный заряд при оптической стимуляции, но и захватывать его из локализованных зон доказывается данными по измерению выхода ТЛ в зависимости от длины волны возбуждающего света, приведенными на рис.10. В этих экспериментах использовались образцы с двумя состояниями глубоких ловушек: пустыми (кривая 1) и предварительно заполненными (кривая 2). Как видно, характер спектров в обоих случаях достаточно хорошо совпадает, хотя их абсолютные значения у образцов с заполненной глубокой ловушкой в 10 - 15 раз выше, чем у образцов с пустыми глубокими ловушками. Это наблюдение находится в соответствии с установленной ранее закономерностью существенного повышения выхода ТЛ в основном пике путем предварительного заполнения глубоких ловушек.

В общем случае, фотостимулированное заполнение носителями заряда основных ловушек может являться следствием процессов одновременной

Рис.9. Спектр оптически Рис.10. Спектр оптически

стимулированного опустошения стимулированного заполнения

ловушек, ответственных за ловушек, ответственных за

дозиметрический пик ТЛ при 450К. дозиметрический пик ТЛ при 450К. 1-

глубокие ловушки пустые; 2-глубокие ловушки заполнены.

ионизации нескольких имеющихся в кристаллах дефектных состояний, например, Б-центров и центров, названных глубокими ловушками, природа которых все еще остается малоизученной. В этой связи обсуждение экспериментально измеренного спектра оптического заполнения основных ловушек удобно провести отдельно для трех областей, коротковолновой 190 -250, средневолновой, 250 - 400 и длинноволновой, 400 - 540 нм.

При изучении спектрально-временных зависимостей оптически стимулированного опустошения ловушек, ответственных за основной пик ТЛ при 450К установлено, что максимум потерь запасаемых в ТЛ светосумм достигается в диапазоне длин волн 425 - 470 нм. При этом освобождаемые в зону проводимости носители заряда (электроны) в общем случае могут принять участие в следующих событиях: захват на мелкие или глубокие ловушки; переходы на неизлучательные или излучательные рекомбинационные центры. Последний из перечисленных должен сопровождаться люминесценцией кристалла в основной полосе с максимумом около 420 нм. Однако утверждение о том, что ловушки, обеспечивающие ТЛ в основном пике, являются также оптически активными и ответственными за ОСЛ, не очевидно и нуждается в экспериментальном подтверждении. Действительно, у кристаллов, облученных разными дозами бета излучения, при воздействии светом с длиной волны 470 нм наблюдается люминесценция в полосе 420 нм, затухающая во времени, как это показано на рис.11. Нормированные значения этих кривых проявляют одну и ту же зависимость затухания ОСЛ от времени, сходную с кинетикой затухания ТЛ при фотостимулированном опустошении основной ловушки, приведенной в работе. В обоих случаях эти зависимости близки к экспоненциальной с постоянной времени около 70 с.

Наиболее убедительным подтверждением идентичности активных ловушек ответственных за ТЛ и ОСЛ, являются результаты параллельного

Время, с

Рис. 11. Кинетика затухания ОСЛ образцов с заполненной дозиметрической ловушкой (1 - 32 мГр, 2 - 0,32 Гр, 3 - 0,64 Гр, 4 - 0,96 Гр, 5-1,28 Гр).

Температура, К

Рис.12. Нормированные значения выходов ТЛ (1) и ОСЛ (2) при повышении температуры ступенчатого отжига. 3 - кривая ТЛ

изучения ОСЛ и ТЛ в зависимости от температуры ступенчатого отжига образцов после облучения бета частицами, представленные на рис.12. Как следует из этого рисунка, выход ОСЛ и ТЛ не меняется при температурах отжига, вплоть до 400 К. Дальнейшее повышение температуры приводит к синхронному падению выхода ОСЛ и росту выхода ТЛ, обе зависимости достигают своих экстремальных значений при одной и той же температуре. Падение выхода ОСЛ с ростом температуры ступенчатого отжига естественно связать с термически стимулированным опустошением основной ловушки, индикатором которого являлось увеличение выхода ТЛ. Совокупность результатов, приведенных на рис.11 и рис.12, позволяет заключить, что происхождение ОСЛ и ТЛ обусловлено одной и той же ловушкой, опустошаемой при термической или оптической стимуляции.

При заполнении носителями заряда первой глубокой ловушки, с пиком ТЛ при 720 К, и последующей оптической стимуляции с длиной волны 470 нм носители переселялись из глубокой ловушки в основную, о чем свидетельствовало появление ТЛ при 450 К. Часть носителей при освобождении из глубоких ловушек может быть захвачена на центры излучательной рекомбинации, приводя к появлению ОСЛ в доминирующей полосе, связанной с свечением Б-центров в этих кристаллах. На рис.13 приведена зависимость затухания ОСЛ кристаллов с исходно пустой основной и заполненной глубокой ловушками. Видно, что эта зависимость резко отличается от приведенной на рис.11 формой и временными параметрами. При включении стимуляции первые сто двадцать секунд имеет место разгорание ОСЛ, а затем ее затухание с постоянной времени много большей, чем у ОСЛ, связанной с основной ловушкой. Можно предположить, что в этом случае на ОСЛ оказывает влияние основная ловушка, которая заполняется в первый момент включения стимуляции, давая по мере заполнения, возможность большему числу носителей участвовать в излучательных процессах. В этом случае и будет наблюдаться разгорание ОСЛ, а затем ее затухание, в которое вносит свой вклад затухание ОСЛ основной ловушки и, возможно, еще более глубоких ловушек, заполнившихся одновременно с первой глубокой ловушкой.

Результаты исследованных в работе особенностей

люминесценции кристаллов анион-дефектного корунда были использованы для развития дозиметрических аспектов

применения ОСЛ, а также разработок, выполненных на

уровне изобретений, направленных образцов с пустой дозиметрической и на расширение функциональных заполненной глубокой ловушками.

Рис.13. Кинетика затухания ОСЛ

возможностей стандартных ТЛ детекторов ТЛД-500К, основанных на анион-дефектных кристаллах оксида алюминия, в частности:

1. Способ повторного измерения дозиметрического термолюминесцентного сигнала в твердотельных детекторах ионизирующих излучений (патент РФ № 2275655).

Новым в основе предлагаемого способа является установленный экспериментальный факт и связанные с ним особенности заполнения глубокой ловушки в процессе первого измерения ТЛ в дозиметрическом пике. Степень этого заполнения и выход ФТТЛ (повторное считывание) связаны с начальной дозой облучения детектора ионизирующим излучением.

Особенностью заполнения глубокой ловушки в процессе измерения ТЛ в основном пике, выявленной с помощью измерения ФТТЛ, является то, что эффективность заполнения зависит от скорости нагрева детекторов при считывании.

2. Способ термолучевой подготовки к экспозициям термолюминесцентных детекторов ионизирующих излучений на основе оксида алюминия (патент РФ № 2288485).

В предлагаемом способе детекторы перед эксплуатацией облучаются при комнатной температуре оптическим излучением в спектральном диапазоне, соответствующем ионизации и опустошению одновременно дозиметрической и глубокой ловушек. Освобожденные при этом заряды из глубокой ловушки переселяются на основную дозиметрическую и более мелкие ловушки, при этом одновременно идет и процесс опустошения дозиметрической ловушки. Однако одна только лучевая обработка детекторов не обеспечивает полного опустошения дозиметрической ловушки. Для этого проводится последующая температурно-временная обработка, обеспечивая готовность детекторов (дозиметров) к дальнейшей эксплуатации.

В результате применения описанного способа сохраняется стабильность чувствительности детекторов в процессе эксплуатации, снижается их светочувствительность и, как следствие, растут точность, надежность и достоверность проводимых измерений. Применение предлагаемого способа, кроме того, повышает срок эксплуатации дозиметров, основу которых составляет ТЛ-карточка с запаянными в пленку детекторами. В этом случае оптическое опустошение дозиметрической ловушки можно использовать для детекторов с небольшим сроком эксплуатации и, следовательно, с таким уровнем заполнения глубоких ловушек, когда они еще не оказывает влияния на чувствительность, вместо обычного «обнуления» показаний путем термического отжига, проводимого перед очередным циклом экспозиции. Срок службы дозиметров в этом случае повышается за счет снижения количества нагревов, т.е. числа термоударов, испытываемых пленочным покрытием детекторов при нагреве их почти до критической температуры плавления.

3. Устройство для измерения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции (Патент РФ № 2310889).

Детектор располагают между источником стимулирующего излучения и входным окном фотоприемника на расстоянии 2 - 5 мм от поверхности оптического фильтра, примыкающего к фотокатоду ФЭУ.

Источником стимулирующего излучения является . один светоизлучающий диод, снабженный призмой Френеля, выходная плоскость которой отстоит от поверхности детектора на расстоянии 1-2 мм.

Такая конструкция блока детектирования позволяет увеличить эффективность регистрации ОСЛ за счет существенного сокращения расстояний между источником стимулирующего света и детектором, фотоприемником и излучающей поверхностью детектора в соответствии с законом "обратных квадратов" для энергии возбуждения и люминесценции соответственно.

Нормальное падение потока стимулирующего света на поверхность детектора, исключающее потери на отражение, уменьшение расстояния между источником стимулирующего света и детектором, использование призмы Френеля для формирования стимулирующего излучения в узконаправленный пучок с расходимостью не более 100 позволяют существенно упростить систему стимуляции и использовать один светоизлучающий диод, улучшив при этом чувствительность, точность и достоверность дозиметрических измерений.

Предлагаемая конструкция блока детектирования не накладывает ограничений ни на выбор длины волны стимулирующего света, ни на режим работы стимуляции: непрерывный или импульсный.

Приводятся примеры технических решений по применению детекторов ТЛД-500К для измерения параметров импульсных сильноточных электронных пучков.

4. Способ измерения дозы в твердотельных детекторах ионизирующих излучений на основе оксида алюминия, накопленной при повышенной температуре окружающей среды (Патент РФ № 2346296)

В предлагаемом способе детекторы предварительно отжигаются при темпуратуре 1100 - 1200 К в течение 10-15 минут для опустошения глубоких и основной ловушек. Во время облучения при повышенных температурах окружающей среды (530 - 630 К) рентгеновским или гамма излучением происходит заполнение глубокой ловушки соответственно дозе облучения. Измеряют сигнал ОСЛ, индуцированный облучением тестовой дозой гамма-или бета-излучению при комнатной температуре. Основываясь на том факте, что интенсивность ОСЛ зависит от состояния заселенности глубоких ловушек, по измереннному выходу ОС Л определяют дозу, накопленную детекторами при облучении в условиях повышенных температур.

5. Способ возбуждения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции детекторов ионизирующих излучений на основе оксида алюминия (Патент РФ № 2399928).

Основываясь на результатах изучения спектров оптического опустошения основной ловушки и параметров ОСЛ предложено

использование в качестве источника стимуляции сверхъяркого светодиода белого свечения.

Таким образом, в предлагаемом способе возбуждения ОСЛ за счет сплошного спектра возбуждения резонансные условия для освобождения захваченных при облучении носителей заряда с последующей их рекомбинацией, сопровождающейся люминесценцией, создаются для гораздо большего числа ловушек, чем при возбуждении ОСЛ в узком спектральном диапазоне. Это позволит существенно сократить время считывания, повысить чувствительность проводимых измерений, упростить конструкцию блока детектирования ОСЛ.

Основные результаты и выводы

Для дозиметрических кристаллов анион-дефектного корунда результаты исследований их радиационно-оптических свойств сводятся к следующему:

1. Создан оригинальный экспериментальный комплекс для исследования высокотемпературной термолюминесценции, использующий различные законы нагрева образцов в диапазоне температур 300- 1200 К со скоростью 0,5 - 32 К/с. В состав комплекса входит принципиально новое решение блока регистрации ОСЛ, позволяющего проводить параллельные исследования механизмов интерактивного взаимодействия центров захвата зарядов в кристаллах анион-дефектного корунда методами ТСЛ, ФТТЛ и ОСЛ.

2. Показано, что данные ИКЛ отражают общую оптически активную дефектность исследованных кристаллов и служат средством контроля однородности их свойств, необходимого для воспроизводимости и достоверности полученных научных результатов.

3. Установлено, что, в отличие от возбуждения УФ, рентгеновским, гамма - излучениями, кратковременное облучение мощным электронным пучком эффективно заполняет глубокие ловушки в исследуемых образцах при комнатной температуре.

4. Показана возможность диагностики электронных пучков после предварительного их использования для заполнения глубоких ловушек в образцах, в частности, определение дозы и ее распределения по поверхности выходного окна ускорителя, оценки энергии электронов по данным ТЛ.

5. Приведены новые экспериментальные доказательства реальности существования интерактивного механизма взаимодействия между центрами захвата носителей заряда в кристаллах анион-дефектного корунда путем установления зависимости эффективности заполнения глубокой ловушки от скорости нагрева кристаллов при считывании ТЛ.

6. В рамках модели интерактивного взаимодействия ловушек экспериментально и теоретически нелинейность дозовой зависимости объяснена ростом чувствительности кристаллов за счет заполнения глубоких ловушек в циклах облучение - нагрев.

7. Получены спектры оптически стимулированного опустошения/заполнения ловушек, ответственные за основной TJI пик, позволяющие предполагать, что ТЛ пик состоит из нескольких перекрывающихся компонентов, обусловленных не одной, а несколькими пространственно примыкающими друг к другу ловушками, каждая из которых имеет свою собственную оптическую глубину.

8. Интерактивная связь между центрами захвата носителей заряда подтверждена новыми данными комплексных исследований ТЛ, ФТТЛ и ОСЛ. Показано, что ловушки, ответственные за основной ТЛ пик, близкие по природе с ответственными за ОСЛ, могут не только терять захваченный заряд при оптической стимуляции, но и захватывать его из предварительного заполнения глубоких ловушек.

9. Результаты исследованных в работе особенностей люминесценции, связанные с механизмом интерактивного взаимодействия центров захвата носителей заряда различной энергетической глубины в кристаллах анион-дефектного корунда, предложены для развития дозиметрических аспектов применения ТЛ и ОСЛ, а также разработок, выполненные на уровне защищенных патентами изобретений, направленных на расширение функциональных возможностей стандартных ТЛ детекторов ядерных излучений ТЛД-500К.

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в следующих работах, а также в трудах вышеуказанных конференций:

1. Interaction between trapping centers in corundum anion-defective single crystals / V.S. Kortov, S.V. Nikiforov, I.I. Milman, E.V. Moiseykin // Functional Materials 10, No. 1 (2003). P. 156-160.

2. Luminescence properties of а-А]203 dosimetric crystals exposed to a high-current electron beam / I.I. Milman, E.V. Moiseykin, S.V. Nikiforov, S.G. Mikhailov, V.I. Solomonov // Radiation Measurements, Volume 38, Issues 4-6 (August-December 2004), pp 443-446.

3. Specific features of luminescence of radiation-colored а-А120з single crystals / V.S. Kortov, S.V. Nikiforov, I.I. Milman, E.V. Moiseykin // Radiation Measurements, Volume 38, Issues 4-6 (August-December 2004), pp 451-454

4. Оптически-индуцированные эффекты в термолюминесценции дозиметрических кристаллов анион-дефектного корунда / B.C. Кортов, И.И. Мильман, Е.В. Моисейкин, С.В. Никифоров // Журнал прикладной спектроскопии, V. 71, № 2, (2004), с. 227-230.

5. Фототрансферная термолюминесценция в анион-дефектных кристаллах а-А1203 / B.C. Кортов, И.И. Мильман, С.В.Никифоров, Е.В. Моисейкин, М.М. Овчинников // Физика твердого тела, 2004, том 46, выпуск 12, с. 2143-2147.

6. Оптически стимулированная люминесценция дозиметрических кристаллов анион-дефектного корунда / И.И. Мильман, Е.В. Моисейкин, С.В. Никифоров // Журнал прикладной спектроскопии. Том 72, № 1, (2005), 140142.

7. The role of deep traps in the luminescence mechanism of anion-defective single crystals of aluminum oxide / V.S. Kortov, 1.1. Milman, S.V. Nikiforov, E.V. Moiseykin // Phys.Stat. Sol. (c) 2, № 1, (2005), 515- 518.

8. Механизм формирования нелинейности дозового выхода термостимулированной люминесценции анион-дефектных кристаллов а-А1203 / B.C. Кортов, И.И. Мильман, C.B. Никифоров, Е.В. Моисейкин // Физика твердого тела, 2006, Том 48, выпуск 3,стр. 421-426.

9. Патент РФ на изобретение № 2275655. Способ повторного измерения дозиметрического термолюминесцентного сигнала в твердотельных детекторах ионизирующих излучений / В.С.Кортов, И.И. Мильман, C.B. Никифоров, Е.В. Моисейкин. Заявка 16.06.2004. Опубл. 27.04.2006.

10. Deep - Trap Competition Model for TL in а-А120з:С Heating Stage / V.S. Kortov, I. I. Milman, S.V. Nikiforov, E.V. Moiseykin, M.M.Ovchinnikov / Radiation Protection Dosimetry. 2006. April 27, Vol. 119, №1-4, pp. 41-44

11. Патент РФ на изобретение № 2288485. Способ термолучевой подготовки к экспозициям термолюминесцентных детекторов ионизирующих излучений на основе оксида алюминия / В.С.Кортов, И.И. Мильман, C.B. Никифоров, Е.В. Моисейкин. Заявка 18.05.2005. Опубл. 27.11.2006 Бюл. № 33

12. Патент РФ на изобретение № 2310889. Устройство для измерения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции / И. И. Мильман, C.B. Никифоров, Е.В. Моисейкин, И.Г. Ревков Заявка 07.08.2006. Опубл. 20.11.2007.

13. Nonlinear dose dependence of TLD-500 detectors resulting from interactive interference of traps / V.S. Kortov, I.I. Milman, S.V. Nikiforov, E.V. Moiseykin and S.V. Kondrashov / Radiation Measurements. 2007. V.42, p. 590593.

14. Роль глубоких ловушек в люминесценции анион-дефектных кристаллов а-А1203:С / И.И. Мильман, Е.В. Моисейкин, C.B. Никифоров, С.В.Соловьев, И.Г.Ревков, Е.Н.Литовченко / Физика твердого тела, 2008, том 50, выпуск 11. с. 1991-1995

15. Патент РФ на изобретение № 2346296. Способ измерения дозы в твердотельных детекторах ионизирующих излучений на основе оксида алюминия, накопленной при повышенной температуре окружающей среды / И.И. Мильман, Е.В. Моисейкин, C.B. Никифоров, И.Г. Ревков, E.H. Литовченко, C.B. Соловьев/ Заявка 16.07.2007. Опубл. 10.02.2009 Бюл. № 4

16. Повышение эффективности возбуждения оптически-стимулированной люминесценции дозиметрических кристаллов а А1203:С / Изв. вузов. Физика. -2009. - №8/2. с.122 - 125 / И.И. Мильман, C.B. Соловьев, Е.В. Моисейкин, И.Г. Ревков, E.H. Литовченко

17. Глубокие ловушки в кристаллах а А1203:С / Изв. вузов. Физика. -2009. - №8/2. С.223 - 226 / C.B. Соловьев, Е.В. Моисейкин, E.H. Литовченко, И.Г. Ревков, И.И. Мильман

18. Термо-фотоиндуцированное преобразование спектра ТЛ в дозиметрических кристаллах а-А1203:С. / Научный журнал «Физика», 2010,

№1, С.184-190. Материалы Иссык-Кульской международной конференции по радиационной физике, новым материалам и информационным технологиям, SCORPH-2010, 5-8 августа 2010. / Соловьев C.B., Мильман И.И., Сюрдо А.И, Е.В. Моисейкин

19. Люминесцентные свойства монокристаллов номинально чистого анион-дефектного корунда / Проблемы спектроскопии и спектрометрии. Межвузовский сборник научных трудов. Выпуск 26. Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 2010, С. 27-52. / Е.В. Моисейкин, И.И. Мильман

20. Термо-фотоиндуцированное преобразование F- и Р+-центро в анион-дефектных кристаллах а-А1203:С. / Межвузовский сборник научных трудов. Проблемы спектроскопии и спектрометрии. Выпуск 27. Екатеринбург, УрФУ, 2010, С. 65-73./ Соловьев C.B., Моисейкин Е.В., Мильман И.И., Сюрдо А.И

21. Патент РФ на . изобретение № 2399928. Способ возбуждения дозиметрического сигнала оптически стимулированной люминесценции детекторов ионизирующих излучений на основе оксида алюминия / И.И. Мильман, A.B. Кружалов, E.H. Литовченко, Е.В. Моисейкин, И.Г. Ревков, C.B. Соловьев, А.И. Сюрдо/ Заявка 23.03.2009. Опубл. 20.09.2010 Бюл. № 26

Плоская печать

Формат 60x84 1/16 Тираж 130

Ризография НИЧ УрФУ 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19

Бумага писч-Заказ № 74

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Моисейкин, Евгений Витальевич

Введение.

Список основных сокращений и обозначений.

Глава 1. Люминесцентные свойства монокристаллов номинально чистого анион - дефектного корунда (а-А1203:С, Ш>500).

1.1. Методы выращивания и центры окраски.

1.2. Особенности кинетики термостимулированной люминесценции кристаллов а-А120з с дефектами.

1.3. Интерактивный процесс в механизме термостимулированной люминесценции анион-дефектных кристаллов а-А1203.

1.3.1. Влияние глубоких ловушек на процесс тушения люминесценции и основные особенности основного ТЛ пика.

1.3.2. Модель интерактивной системы ловушек.

1.3.3. Нерешенные вопросы в проблеме интерактивного взаимодействия ловушек в анион-дефектных кристаллах а-А120з.

1.3.4. Задачи исследования.

Глава 2. Экспериментальный комплекс, объекты и методы исследования.

2.1. Объекты исследования.

2.2. Комплекс для исследования ТСЛ.

2.3. Блок регистрации ОС Л.

2.4. Методики регистрации спектров ИКЛ и оптического поглощения.

2.5. Спектры оптического опустошения и заполнения дозиметрической ловушки.

2.6. Методика заполнения глубоких ловушек.

Выводы.

Глава 3. Люминесценция анион-дефектных кристаллов оксида алюминия при воздействии сильноточного электронного пучка.

3.1. ИКЛ анион-дефектного оксида алюминия.

3.2. ТЛ возбужденная импульсным электронным пучком.

3.3. Дозовая зависимость.

3.4. Дозовое распределение.

3.5. Оценка энергии пучка.

Выводы.

Глава 4. Роль глубоких ловушек в механизме люминесценции анион-дефектных кристаллов оксида алюминия.

4.1. Интерактивный механизм взаимодействия ловушек кристалла анион-дефектного корунда.

4.1.1. Фототрансферная термолюминесценция.

4.1.2. Нелинейность дозовой характеристики.

4.2. Закономерности и модельные представления механизма интерактивного взаимодействия.

4.3. Повторное измерение ТЛ анион-дефектных кристаллов а-А1203.

Выводы.

Глава 5. Связь явлений ТЛ и ОСЛ в кристаллах анион-дефектного корунда.

5.1. Спектры оптически стимулированного опустошения и заполнения ловушек, ответственных за основной ТЛ пик.

5.2. Связь ловушек, ответственных за ТЛ и ОСЛ.

5.3. Управление ТЛ - ОСЛ свойствами кристаллов анион-дефектного корунда и детекторов на их основе.

Выводы.

Введение диссертация по физике, на тему "Интерактивное взаимодействие ловушек в кристаллах анион-дефектного оксида алюминия"

Актуальность темы. Явление люминесценции твердых, жидких, газообразных материальных сред искусственного и естественного происхождения, за более чем вековой период интенсивного изучения, в настоящее время является важнейшим объектом теоретических и экспериментальных исследований. Главными направлениями этих исследований являются получение информации о природе, строении, свойствах изучаемых объектов, поиск и разработка новых люминесцирующих материалов, широко применяемых во многих отраслях науки и промышленности, связанных с количественной и качественной регистрацией излучений изотопных источников, ядерных установок, ускорителей заряженных частиц, космического пространства.

Устоявшаяся номенклатура соединений, используемых для создания термолюминесцентных радиационно-чувствительных сред и детекторов излучений на их основе, наиболее распространенными из которых являются 1ЛР:М§,И (ПЛЭ-ЮО), СаР2:Мп (Т1Х>-400), 1л2В407:Мп (Т1Л>800), ВеСШа и др., около 20 лет назад пополнилась новым высокочувствительным материалом -анион-дефектным монокристаллическим номинально чистым а-А1203. Термолюминесцентные детекторы, полученные впервые на основе этого материала (ТГЛ)-500, А1203:С в зарубежной литературе) в УГТУ-УПИ, в настоящее время по многим характеристикам занимают лидирующее положение в отечественной и зарубежной практике. Отличительной особенностью таких детекторов является то, что их чувствительность к ионизирующему излучения обусловлена, главным образом, не примесным составом, а собственными термически стабильными дефектами, типа Р- и центров (вакансия кислорода с двумя и одним захваченными электронами, соответственно). Дальнейшие исследования радиационно-оптических свойств анион-дефектного корунда выявили ряд новых особенностей ТЛ этого материала, не вытекающих из общепринятых кинетических моделей явления, главными из которых являются зависимость высвечиваемой светосуммы от скорости нагрева, нелинейность дозовой характеристики, повышенная светочувствительность, падение средней энергии активации в пределах дозиметрического ТЛ пика при 450К. Важной особенностью данного материала оказалось то, что обнаружилась возможность опустошать уровни захвата носителей заряда, заполненные при облучении, с последующей люминесценцией, не только подведением тепловой энергии, но и избирательно, с помощью оптической стимуляции видимого или инфракрасного диапазонов длин волн [1]. Практическое применение этой особенности анион-дефектных кристаллов а-А12Оз интенсивно реализуется в новом направлении твердотельной дозиметрии, основанной на оптически стимулированной люминесценции (ОСЛ). Как показывают наши исследования и анализ данных литературы, многие из перечисленных выше особенностей люминесценции связаны с присутствием в кристаллах глубоких ловушек, с термической глубиной залегания существенно выше уровней захвата, ответственных за основной дозиметрический ТЛ пик. Например, состояния глубоких ловушек оказывают влияние на кинетику затухания сигнала ОСЛ и такие параметры ТЛ, как температурное положение пика, его интенсивность и форму. Имеющиеся в литературе механизмы взаимодействия ловушек носителей заряда в кристаллах анион-дефектного корунда не позволяют в полной мере объяснить с единых позиций всю совокупность наблюдаемых экспериментально закономерностей.

Таким образом, представляется актуальной разработка модельных представлений и механизмов, ответственных за особенности ТЛ и ОСЛ, связанные с глубокими уровнями захвата носителей заряда, в облученных анион-дефектных монокристаллах оксида алюминия, расширяющих область фундаментальных знаний о стимулированных релаксационных процессах в широкозонных диэлектриках и их функциональных возможностей.

Цели и задачи работы. Комплексное исследование и расширение модельных представлений о механизмах конкурирующего захвата носителей заряда, освобожденных в процессе стимуляции, и связанных с ними особенностях люминесценции облученных анион-дефектных монокристаллов оксида алюминия.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Выявить систему глубоких ловушек по данным ТЛ.

Научная новизна.

1. Получены новые экспериментальные доказательства реальности существования интерактивного механизма взаимодействия между центрами захвата носителей заряда в кристаллах анион-дефектного корунда в результате измерения зависимости эффективности заполнения глубокой ловушки от скорости нагрева кристаллов при считывании ТЛ.

3.По данным спектров оптически стимулированного опустошения/заполнения ловушек, ответственных за основной ТЛ пик, сделан вывод, о наличии нескольких перекрывающихся компонент, обусловленных пространственно примыкающими ловушками, каждая из которых имеет свою собственную оптическую глубину.

4. По результатам комплексных исследований ТЛ, ФТТЛ и ОС Л сделан вывод о близости по природе ловушек, ответственных за основной^ ТЛ пик и ОСЛ и их способности терять или захватывать заряд при оптической стимуляции.

5.Установлено, что данные спектров ИКЛ могут быть использованы для оценки дефектности исследуемых объектов, а применяемые для их получения сильноточные электронные пучки заполняют глубокие ловушки при комнатной температуре.

6.Изученные особенности люминесценции, связанные с механизмом интерактивного взаимодействия центров захвата носителей заряда различной энергетической глубины в кристаллов анион-дефектного корунда, положены в основу разработки ряда принципиально новых применений стандартных ТЛ детекторов ядерных излучений ТЛД-500К.

Защищаемые положения.

3. Впервые экспериментально и теоретически установлена связь сверхлинейности дозовой зависимости выхода ТЛ в основном пике, с ростом чувствительности кристаллов за счет заполнения глубоких ловушек в циклах облучение - нагрев.

4. Получены экспериментальные доказательства того, что происхождение ОСЛ и ТЛ в основном пике, в случае пустых глубоких ловушек, обусловлены одной и той же или близкими по природе ловушками, опустошаемыми при термической или оптической стимуляции.

6. Показано, что ряд особенностей ТЛ, ОСЛ и ФТТЛ, непосредственно связанных с взаимодействием центров захвата носителей заряда различной энергетической глубины, могут быть использованы для расширения функциональных возможностей дозиметрических аспектов применения кристаллов анион-дефектного корунда в качестве детекторов ядерных излучений.

Практическая значимость работы.

На основе комплекса экспериментальных результатов по исследованию дозиметрических свойств анион-дефектных монокристаллов а-АЬОз предложены и реализованы:

Физической основой способа являются полученные в работе результаты по фототрансферному переселению носителей зарядов из глубоких ловушек с пиком ТЛ при 720 К на основную с последующим ее опустошением при 450 К. В результате применения описанного способа сохраняется стабильность чувствительности детекторов в процессе эксплуатации.

В основу способа положены результаты изучения спектров оптического опустошения основной ловушки и параметров OCJI. Положительным эффектом изобретения является увеличение чувствительности и сокращение времени считывания дозиметрического сигнала OCJL

6. Идеология, техническая документация и программный продукт по управлению, пуску и эксплуатации сертифицированной автоматизированной термолюминесцентной дозиметрической системы «Сапфир-001», выпускаемой УГТУ-УПИ совместно с Уральским электромеханическим заводом.

7. Методика измерения OCJI с применением отечественной элементной базы, ориентированной на создание дозиметрической системы нового поколения, основанной на явлении оптически стимулированной люминесценции.

Личный вклад автора

Все результаты работы, вынесенные на защиту и приведенные в разделе «научная новизна», получены лично автором, а также в сотрудничестве с коллегами по кафедрам "Физические методы и приборы контроля качества" и "Экспериментальная физика" Физико-технического факультета УГТУ-УПИ. Участие в работе каждого сотрудника отражено в совместных публикациях по* теме диссертации.

Апробация работы.

Материалы диссертации представлены на 17 международных конференциях: на Международной школе-конференции молодых ученых "Современные проблемы радиационной физики твердого тела" (Россия, Томск, 2001); на III Международной конференции "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах" (Россия, Томск, 2002); на 2й международной конференции "Physical aspects of the luminescence of complex oxide dielectrics" (Украина, Львов, 2002); на Международной конференции "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах". (Россия, Томск, 2002); на VIII Международной школе-семинаре по Люминесценции и лазерной физике (Россия, Иркутск, 2002); на 2" международной конференции по радиационной физике SCORPh-2003, (Киргизия, Каракол, 2003); на 5th European Conference on Luminescent Detectors and Transformers of Ionizing Radiation LUMDETR'2003, (Чехия, Прага, 2003); на международной Летней школе по радиационной физике SCORPh-2004 (Киргизия, Каракол, 2004); на 14th International Conference on Solid State Dosimetry SSD-14(C1IIA, Нью-Хевен, 2004); на 15th International Conference on Defects in Insulating Materials. (Латвия, Рига, 2004); на 6th European Conference on Luminescent detectors and transformers of Ionizing Radiation LUMDETR 2006 (Украина, Львов, 2006); на 13th International Conference on Radiation Physics and Chemistry of Inorganic Materials RPC-13 (Россия, Томск, 2006); на 15th International Conference on Solid State Dosimetry (Нидерланды, Дельф, 2007); на международной конференции по радиационной физике SCORP-2008 (Киргизия, Каракол, 2008); на 7-th European Conference on Luminescent detectors and transformers of Ionizing Radiation "LUMDETR 2009" (Польша, Краков, 2009); на iL

14 International Conference on Radiation Physics and Chemistry of Inorganic Materials (Казахстан, Астана, 2009); на 1 Ith Europhysical Conference on Defects in Insulating Materials, Eurodim 2010 (Hungary 12-16 July 2010).

Основные результаты исследований опубликованы в 16 статьях, 15 тезисах и 5 патентах РФ.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения, изложена на 122 страницах машинописного текста. С учетом 5 таблиц, 41 рисунка и библиографического списка из 115 наименований, общий объем диссертации составляет 126 страниц.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Создан оригинальный экспериментальный комплекс для исследования высокотемпературной термолюминесценции, использующий различные законы нагрева образцов в диапазоне температур 300 — 1200 К со скоростью 0,5 — 32 К/с. В состав комплекса входит принципиально новое решение блока регистрации ОСЛ, позволяющего проводить параллельные исследования механизмов интерактивного взаимодействия центров захвата зарядов в кристаллах анион-дефектного корунда методами ТСЛ, ФТТЛ и ОСЛ.

4. Показана возможность диагностики электронных пучков, после предварительного их использования для заполнения глубоких ловушек в образцах, в частности определение дозы и ее распределения по поверхности выходного окна ускорителя, оценки энергии электронов по данным ТЛ.

7. Получены спектры оптически стимулированного опустошения/заполнения ловушек, ответственные за основной ТЛ пик, позволяющие предполагать, что ТЛ пик состоит из нескольких перекрывающихся компонентов, обусловленных не одной, а несколькими пространственно примыкающими друг к другу ловушками, каждая из которых имеет свою собственную оптическую глубину.

8. Интерактивная связь между центрами захвата носителей заряда подтверждена новыми данными комплексных исследований ТЛ, ФТТЛ и ОСЛ. Показано, что ловушки, ответственные за основной ТЛ пик, близкие по природе с ответственными за ОСЛ, могут не только терять захваченный заряд при оптической стимуляции, но и захватывать его из предварительно заполненных глубоких ловушек.

9. Результаты исследованных в работе особенностей люминесценции, связанные с механизмом интерактивного взаимодействия центров захвата носителей заряда различной энергетической глубины в кристаллов анион-дефектного корунда, предложены для развития дозиметрических аспектов применения ТЛ и ОСЛ, а также разработок, выполненные на уровне защищенных патентами изобретений, направленных на расширение функциональных возможностей стандартных ТЛ детекторов ядерных излучений ТЛД-500К.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Моисейкин, Евгений Витальевич, Екатеринбург

1. Антонов-Романовский В. В. Кинетика фотолюминесценции кристаллофосфоров. М.: Наука, 1966. 323 с.

2. Materials and Assemblies for Thermoluminescence Dosimetry. http://www.thenno.com/eThermo/CMA/PDFs/Product/productPDF25878.pdf. 2007

3. Applied Thermoluminescence Dosimetry. Eds M. Oberhofer and A. Scharmann. 1981. Brussels and Luxemburg.

4. В. Штольц, Р.Бернхардт. Дозиметрия ионизирующего излучения. Пер. с нем. Рига: Зинатне, 1982, 142 с.

5. Techniques of Radiation Dosimetry. Editors К. Mahesh, D.R. Vij. 1985. ISBN 0 85226 578 6

6. Chen R., McKeever S.W.S. Theory of Thermoluminescence and Related Phenomena. World Scientific, Singapore, 1997. ISBN 9 81022 295 5. 586p.

7. C. Furetta. Handbook of Thermoluminescence. World Scientific Publishing Co.Ptc.Ltd. 5 Toh Tuck link, Singapore 596224, 2003, 463 p.

8. L. Botter-Jensen, S.W.S. McKeever, A.G. Wintle. Optically Stimulated Luminescence Dosimetry. ISBN 0 444 50684 5. 355 p. 2003

9. Mckeever S.W.S. Thermoluminescence of Solids. Cambridge: University Press, 1985.- 376 p.

10. А.К. Bakshi, В. Dhabekar, N.S. Rawat et.al. Study on TL and OSL characteristics of indigenously developed CaF2:Mn phosphor. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research В 267 (2009) 548-553.

11. А.И. Непомнящих. Примесные центры, радиационные и фотохимические процессы с их участием в кристаллах фтористого лития.

12. Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук. Иркутск. 1988.

13. K.Tang, Y.Cui, H.Zhu, Q.Fan. Study of new LiF:Mg, Си, P formulation with enhanced thermal stability and lower residual TL signal // Radiation Measurements. V.42. N1, 2007, 24-28.

14. Шварц К. К., Экманис Ю. А. Диэлектрические материалы: Радиационные процессы и радиационная стойкость. Рига. :изд.3инатне, 1989.188 с.

15. Sonder Е. and Sibley W.A. Defect Creation by Radiation in Polar Crystals //Points Defects in Solids / Ed. by J.H.Crawford, Jr. and L.M. Slifkin. Plenum, New York-London.-1972.-Vol. 1 .-P.201 -290.

16. Эварестов P.А., Котомин E.A., ЕрмошкинА.Н. Молекулярные модели точечных дефектов в широкощелевых твердых телах. Рига: Зинатне, 1983. -287 с.

17. Лущик Ч.Б., Лущик А.Ч. Распад электронных возбуждений с образованием дефектов в твердых телах.-М.:Наука, 1989.-264 с.

18. Ю.Р. Закис, Л.Н. Канторович, Е.А. Котомин, В.Н. Кузовков, И.А. Тале, А.Л. Шлюгер. Модели процессов в широкощелевых твердых телах с дефектами Рига: Зинатне, 1991. - 382 с.

19. Hughes А.Е. and Henderson В. Color Centers in Simple Oxides // Points Defects in Solids / Ed.by J.H. Crawford, Jr. and L.M.Slifkin.-Plenum Press, New York-London.-1972.-Vol .1 .-P.3 81 -490.

20. Henderson В., Wertz J.E. Defects in the Alkaline Earth Oxides with Applications to Radiation Damage and Catalysis // London, Taylor & Francis.-1977.-159 p.

21. Henderson B. On the Nature, Characterisation and Applications of Point Defects in Insulators // Radiation Effect.-1982.-Vol.64.-P.35-47.

22. Tench A.J. and Duck M.J. Radiation Damage in Oxides: Defect Formation in MgO // Journal of Physics C: Solid State Physics 1973.-Vol.6.- P.l 137-1148.

23. Tench A J. and Duck M J. Radiation Damage in Oxides: Defect Formation in CaO and SrO // Journal of Physics C: Solid State Physics 1975.-Vol.8,N 3.-P.257-270.

24. Wilks R.S. Radiation Damage in BeO, A1203 and MgO // Journal of Nuclear Materials.-1968.-Vol.26,N 2.-P.137-173.

25. Crawford J.H.Jr. Defects and Defect Processes in Ionic Oxides: Where Do We Stand Today? // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B.-1984.-P.159-165.

26. Cheng L.J. and Corbett J.W. Defect Creation in Electronic Materials //Proceedings of the IEEE.-1974.-Vol.62,N 9.-P.1208-1214.

27. Pells G.P.and Phillips D.C. Radiation Damage of a-Al203 in the HVEM. 1. Temperature dependence of the displacement threshold // Journal of Nuclear Materials 1979.-Vol.80.-P.207-214.

28. Clinard F.W., Hurley G.F., Hobbs L.W. Neutron Irradiation Damage in Mg0,Al203 and MgAl204 Ceramics // Journal of Nuclear Materials. 1982.-Vol.l08/109.-P.655-670.

29. Sibley W.A. Radiation Damage Process in Insulating Materials // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. -1984.-Vol.Bl. -P.419-426.

30. Levy P.W. Annealing of the Defects and Colour Centres in Unirradiated and in Reactor Irradiated A1203 //Discussions of the Faraday Society.-196l.-N 31.-P.l 18-129.

31. Bunch J.M. and Clinard F.W.Jr. Damage of Single-Crystals A1203 by 14 MeV Neutrons // Journal of American Ceramic Society.-1974.-Vol.57, N 6.-P.279-280.

32. Turner T.J., Crawford J.H.Jr. Nature of the 6.1-eV band in neutron-irradiated A1203 single crystals // Physical Review B: Solid State.- 1976.-Vol.l3,N 4,-P.1735-1740.

33. Compton W.D. and Arnold G.W.Jr. Radiations Effects in Fused Silica and a-Al203 // Discussion of the Faraday Society.-196 l.-N 31.- P. 130-139.

34. Pells G.P. and Phillips D.C. Radiation Damage of a-Al203 in the HVEM. 2.Radiationdamageat high temperature and high dose // Journal of Nuclear Materials.-1979.-Vol.80.-P.215-222.

35. Arnold G.W., Krefft G.B. and Norris C.B. Atomic displacement and ionization effects on the optical absorption and structural properties of ion-implanted A1203 //Applied Physics Letters.-1974.-Vol.25,N 10.-P. 540-542.

36. Чайковский Э.Ф., Батуричева З.Б., Шахнович М.И., Таран А.А. Образование центров окраски в монокристаллах лейкосапфира, облученного ионами аргона // ЖПС.-1982.-Том27,К 5.-С.860-862.

37. К.Н. Lee, J.H. Crawford. Additive Coloration of Sapphire // Applied Physics Letters. 1978.-Vol 33, N 4, P. 273-275.

38. K.P. Muthe, M.S. Kulkarni, N.S. Rawat et al. Melt processing of alumina in graphite ambient for dosimetric applications // Journal of Luminescence 128 (2008) 445-450

39. X. Yang, H. Li, Y. Cheng et al. Growth of highly sensitive thermoluminescent crystal a-Al203:C by the temperature gradient technique // Journal of Crystal Growth. (2008), pp. 3800-3803.

40. M.S. Akselrod and A.E. Akselrod. New A1203:C, Mg Crystals for Radiophotoluminescent Dosimetry and Optical Imaging // Radiation Protection Dosimetry (2006). Vol. 119. No. 1-4, pp. 218-221

41. M.S. Akselrod, A.E. Akselrod, S.S. Orlov et.al. Fluorescent Aluminium Oxide Crystals for Volumetric Optical Data Storage and Imaging Applications // Journal of Fluorescence. Vol. 113. No.6 2003. pp. 503-511

42. Егоров Л.П., Затуловский Л.М., Кравецкий Д.Я. и др. Аппаратурное оформление процесса выращивания профилированых кристаллов сапфира способом Степанова // Изв. АН'СССР. Сер.Физ. 1979. Т. 43, №9, с. 1947 1952.

43. G.S. Pogatshnik, Y. Chen, B.D. Evans. A Model of Lattice Defects in Sapphire //IEEE Transactions on Nuclear Science, 1987, Vol. N 5-34, 1709-1712

44. Авторское свидетельство СССР №1347729. Способ обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. Авторы изобретения: Кортов B.C., Мильман И.И., Сюрдо А.И., Аксельрод М.С., Афонин Ю.Д.

45. Авторское свидетельство № , 1274472. Тканеэквивалентный термолюминесцентный детектор и способ его изготовления. Авторы изобретения: Бичев В.Р., Готлиб В.И., Гребенщиков В.Л., Грубе М.М. и др.

46. Авторское свидетельство № 993728. Способ термической обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. Авторы изобретения: Аксельрод М.С., Зацепин А.Ф., Кортов B.C., Мильман И.И.

47. Аввакумова Л.А., Бессонова Т.С., Бодячевский С.В., Гимадова Т. И. Термолюминесцентные детекторы ионизирующего излучения на основе монокристаллов корунда с дефектной структурой //Атомная энергия. 1990. Т. 69. Вып. 5. С. 309-313.

48. Akselrod M.S., Kortov V.S., Kravetsky D.J., Gotlib V.l. Highly Sensitive Thermoluminescent Anion-Defective Alpha-Al203:C Single Crystal Detectors // Radiation Protection Dosimetry 1990. V. 32. № 1. P. 15-20.

49. Akselrod M.S., Kortov V.S., Kravetsky D. J., Gotlib V.l. Highly Sensitive Thermoluminescent Anion-Defect Alpha-Al203:C Single Crystal Detectors // Radiation Protection Dosimetry 1990. V. 33. № 1-4. P. 119-122.

50. Kitis G., Papadopoulos J.G., Charalambous S., Tuyn J.W.N. The Influence of Heating on the Response and Trapping Parameters of a-Al203 // Radiation Protection Dosimetry 1994. V. 55. № 3. P. 183-190.

51. Kitis G., Charalambous S., Tuyn J.W.N. The Dose Response Function of a-Al203:C Under Isothermal Decay Conditions // Radiation Protection Dosimetry -1996. V. 65. № 1-4. P. 239-242.

52. Springis M., Kulis P., Veispals A., Tale I. Photo- and Thermostimulated Processes in а-А1203 // Radiation Measurements (1995) Vol 24, No. 4 pp. 453-456

53. V.S. Kortov, I.I. Milman, V.l. Kirpa and J. Lesz. Some Features of а-А1203 Dosimetric Thermoluminescent Crystals // Radiation Protection Dosimetry. Vol.55, N 4, pp 279-283 (1996).

54. И.И. Мильман, B.C. Кортов, В.И. Кирпа. Температурное тушение в люминесценции анионодефектных кристаллов а-А1203 // ФТТ. 1995. -Т.37. №4., 1149-1159.

55. В.С.Кортов, И.И. Мильман. Термостимулированная люминесценция дозиметрических кристаллов а-А1203 // Известия ВУЗов, Физика, №11, 1996, С. 145-161.

56. Кюри Д. Люминесценция кристаллов. Пер. с франц.-М.: Изд-во иностр. литературы, 1961. 200с.

57. Evans B.D., Stapelbroek М. Optical properties of the F+ center in crystalline A1203 // Physical Review B. -1978. V.18.- №12.- pp. 7089-7098

58. Tale I.A. Trap spectroscopy by the fractional glow technique // Physica Status Solidi (A) -1981.-V.66 (a) .- P.65-75

59. I.I. Milman, V.S. Kortov and S.V. Nikiforov. An Interactive Process in the Mechanism of the Thermally Stimulated Luminescence of Anion-Defective а-АЬОз Crystals // Radiation Measurements 29, No. 3-4, pp. 401-410 (1998).

60. И.И. Мильман, С.В. Никифоров. Роль глубоких ловушек в механизме термолюминесценции дозиметрических кристаллов а-А120з. // Труды симпозиума "Твердотельные детекторы ионизирующих излучений". Екатеринбург, 1998. с. 19.

61. В.С. Кортов, И.И. Мильман, С.В. Никифоров, В.Е. Пеленев. Механизм люминесценции F-центров в анион-дефектных монокристаллах оксида алюминия // ФТТ, т. 45. вып. 7. (2003) 1202-1208.

62. Мильман И.И. Термостимулированные процессы в облученных широкозонных оксидах с нарушенной стехиометрией. Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук. Екатеринбург 1999. 427 с.

63. Портнягин А.С. Нестационарные процессы и эффекты электрического поля в люминесценции кристаллов а-А12Оз:С. Диссертация на соискание ученой степени канд. физ.-мат. наук. 01.04.07. Свердловск, 1989. 197 с.

64. V.S. Kortov, I.I. Milman and S.V. Nikiforov. The Effect of Deep Traps on the Main Features of Thermoluminescence in Dosimetric а-А12Оз Crystals. // Radiation Protection Dosimetry. Vol.84, N 1-4, pp. 35-38 (1999).

65. И.И. Мильман, В.С.Кортов, С.В. Никифоров. Интерактивный процесс в механизме термостимулированной люминесценции анион-дефектных кристаллов а-АЬОз // ФТТ. 1998. Т.40, №2. С. 229-234.

66. C.M. Sunta, E. Okuno, J.F. Lima, E.M. Yoshimura. Supralinearity and sensitization of thermoluminescence II: interactive trap system model applied to LiF:Mg, Ti. // Journal of Physics D: Applied Physics, Vol. 27, pp. 2636-2643 (1994).

67. Chen К; Fogel G; Lee K. A new look at the Models of the Super linear Dose Dependence of termoluminescence // Radiation Protection Dosimetry. Vol. 65, N 1 -4. 1996. pp 63 -68.

68. Bos A.J.J., Delong R.W. and Meijvogel K. (1995) Effects of Type of Radiation on Glow Curve and Thermoluminescence Emission Spectrum of CaF2 :Tm // Radiation Measurements. 24, N 4, 401-405.

69. D.Lo, J.L.Lawless, R.Chen. Superlinear dose dependence of high temperature thermoluminescence peak in А12Оз:С // Radiation Protection Dosimetry. vol.119. 2006 pp.71-74

70. Механизм формирования нелинейности дозового выхода термостимулированной люминесценции анион-дефектных кристаллов а-А12Оз / B.C. Кортов, И.И. Мильман, С.В. Никифоров, Е.В. Моисейкин // Физика твердого тела, 2006, Том,48, выпуск 3,стр. 421-426.

71. Моисейкин Е.В. Влияние световых потоков на термолюминесценцию дозиметрических анион-дефектных монокристаллов а-А12Оз. Проблемы спектроскопии и спектрометрии. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2003. Вып. 14. с. 75-78.

72. Nikolas J.M. Le Masson. Development of Optically Stimulated Luminescent materials for personal fast neutron dosimetry // Delft University Press. 176 P, (2003)

73. Т. Hashimoto, Т. Nakagawa, D-G. Hong, M. Takano. Automated System for Red/Blue Thermoluminescence and Optically Stimulated Luminescence Measurement. // Journal of Nuclear Science and Technology, Vol. 39, No l.pp. 108109 (2002)

74. ТУ 2655-006-02069208-95. Детектор термолюминисцентный дозиметрический ТЛД-500К.

75. И.И. Мильман, Е.В. Моисейкин, С.В. Никифоров, Оптически стимулированная люминесценция дозиметрических кристаллов анион-дефектного корунда // Журнал прикладной спектроскопии. 2005. Том 72, №1, 140-142.

76. B.G. Markey, L.E. Colyott, S.W.S. McKeever. Time-resolved optically stimulated luminescence from а-А120з:С // Radiation Measurements. Vol. 24, Issue 4(1995), pp. 457-462.

77. M.S. Akselrod, N. A. Larsen, V. Whitley and S.W.S. Mckeever. Thermal quenching of F-center luminescence in A1203:C // Journal Applied Physics, Vol. 84, Issue 6, pp. 3364-3373 (1999).

78. E.G.Yukihara, R. Gaza, SWS.McKeever, C.G. Soares. Optically stimulated luminescence and thermoluminescence efficiencies for high-energy heavy charged particle irradiation in АЬОз'.С // Radiation Measurements. Vol. 38, Issue 1 (2004), pp. 59-70.

79. Месяц Г.А. Генерирование мощных наносекундных импульсов // М.: Сов. Радио (1974).

80. Вайсбурд Д.И., Семин Б.Н., Таванов Э.Г. и др. (1982) Высокоэнергетическая электроника твердого тела // Новосибирск. Наука. Сиб. отделение.

81. Caulfield K.J., Cooper R., Boas J. (1993) Luminescence from Electron-Irradiated Sapphire // Physical Review B, Vol. 47, Issue 1, pp.55-61.

82. В.И. Соломонов, С.Г. Михайлов. Импульсная катодолюминесценция иjее применение для анализа конденсированных веществ // Екатеринбург: Изд-во УрО РАН, 2003. 182 с.

83. V. I. Solomonov and S. G. Mikhailov. Special Features of Impulse Electronophotoluminescence // Journal of Applied Spectroscopy. Vol. 69, N 2, 2002, 207-212.

84. M. Ghamniaa, C. Jardin, M. Bouslania. Luminescent centers F and F+ in a-alumina detected by cathodoluminescence technique // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 133 (2003) 55-63.

85. G.Molnar, J.Borossay, M.Benabdesselam, P.Iacconi, D.Lapraz, K.Suvegh and A.Vertes. Oxidation/Reduction Effects on the Termoluminescence of a-Al203 Single Crystals / Physica Status Solidi (A), -2000.-Vol. 179. Issue 1- P. 249-260.

86. K.S. Jheeta, D.C. Jain, Ravi Kumar, Fouran Singh, K.B. Garg. Photoluminescence study of swift heavy ion (SHI) induced defect centers in sapphire // Journal of nuclear materials, 2006, Vol. 353, pp. 190-192.

87. Бессонова T.C., Станиславский М.П., Собко А.И., Хаимов-Мальков В.Я. Концентрационная зависимость радиационно-оптических эффектов в рубине // Журнал прикладной спектроскопии, 1977, Т 27 вып. 2, 237-244

88. Surdo A.I., Kortov V.S. and Sharafutdinov F.F. Luminescence of Anion-Defective Corundum with Titanium Impurity // Radiation Protection Dosimetry, 1999, Vol. 84, Issue 1-4, pp. 261-263.

89. Molnar G., Benabdesselam M., Borossay J., Lapras D., Kortov V.S., Surdo A.I. Photoluminescence and Thermoluminescence of Titanium Ions in Sapphire Cristals // Radiation Measurements, 2001, Vol. 33, Issue 5, pp.663-667.

90. Yazici N., Solak S., Ozturk Z., Topaksu M. and Yegingil Z. The Analysis ^of Dosimetric Thermoluminescence Glow Peak of a-Al203:C After Different Dose1.vels by p-Irradiation // Journal of Physics D: Applied Physics, 2003, Vol. 36, pp. 181-191.

91. C.M. Sunta. Mechanism of phototransfer of thermoluminescence peaks in natural CaF2 // Physica Status Solidi (A) -1979.-V.53.- P. 127-135.

92. B.C. Кортов, И.И. Мильман, C.B. Никифоров, Е.В. Моисейкин, М.М. Овчинников. Фототрансферная термолюминесценция в анион—дефектных кристаллах а-А1203// ФТТ том 46, вып. 12, с. 2143-2147 (2004).

93. B.C. Кортов, И.И. Мильман, Е.В. Моисейкин, С.В. Никифоров. Оптически-индуцированные эффекты в термолюминесценции дозиметрических кристаллов анион-дефектного корунда // Журнал прикладной спектроскопии, V. 71, № 2, (2004), с. 227-230.

94. V.S. Kortov, S.V. Nikiforov, I.I. Milman, E.V. Moiseykin. Specific features of luminescence of radiation-colored a-Al203 single crystals // Radiation Measurements, Volume 38, Issues 4-6 (August-December 2004), pp 451-454

95. V.S. Kortov, I. I. Milman, S.V. Nikiforov, E.V. Moiseykin. The role of deep traps in the luminescence mechanism of anion-defective single crystals of aluminum oxide // Phys.Stat. Sol. (c) 2, № 1, (2005), 515-518

96. V.S. Kortov, I. I. Milman, S.V. Nikiforov, E.V. Moiseykin, M.M.Ovchinnikov. Deep Trap Competition Model for TL in a-Al203:C Heating Stage / Radiation Protection Dosimetry. 2006. April 27, Vol. 119, №1-4, pp. 41-44

97. Milman, I.I., Kortov, V.S. and Nikiforov, S.V. An interactive process in the mechanism of the thermally stimulated luminescence of anion-defective a-Al203 crystals // Radiation Measurements, 1998, Vol. 29, Issue 3-4, pp. 401-410.

98. Sunta, C.M., Yoshimura, E.M. and Okuno, E. (1994) Interactive kinetics in thermoluminescence (TL) and its effect on glow curves and their growth as a function of dose // Physica Status Solidi (b), Vol. 186, Issue 1, 1994, pp. 199-208.

99. V.S. Kortov, I.I.Milman, S.V. Nikiforov. Thermoluminescent and Dosimetric Properties of Anion-defective a-Al203 Single Crystals with Filled Deep Traps // Radiation Protection Dosimetry, 2002, Vol. 100, Issue 1-4, pp. 75-78.

100. B. Mukherjee and K.E. Duftschmid. Re-estimation of Low Level Ray Doses Detected by Lithium Fluoride Thermoluminescence Dosimeters. // Radiation Protection Dosimetry, 1986, Vol. 14, Issue 1, pp. 41-41.

101. Y.S. Horowitz and D. Yossian. Computerised Glow Curve Deconvolution: Application to Thermoluminescence Dosimetry // Radiation Protection Dosimetry, 1995, Vol. 60, Issue 1, pp. 47-48.

102. J.L. Muniz, V. Correcher and A. Delgado. PTTL Dose Re-estimation Applied to Quality Control in TLD-100 Based Personal Dosimetry // Radiation Protection Dosimetry, 1999, Vol. 85, Issue 1-4, pp. 63-66.

103. B. Ben-Shachar, M. Weistein and U. German. The Reassessment of High Doses for Different LET Irradiations // Radiation Protection Dosimetry, 1999, Vol. 85, Issue 1-4, pp. 171-173.

104. V.S. Kortov, I.I. Milman and S.V. Nikiforov. The Effect of Deep Traps on the Main Features of Thermoluminescence in Dosimetric ос-А12Оз Crystals. // Radiation Protection Dosimetry, 1999, Vol.84, Issue 1-4, pp. 35-38.

105. B.C. Кортов, И.И. Мильман, E.B. Моисейкин, C.B. Никифоров. Оптически индуцированные эффекты в термолюминесценции дозиметрических кристаллов анион-дефектного корунда // Журнал прикладной спектроскопии, 2004, том 71, №2, с. 227 230.

106. Комплект дозиметров термолюминесцентных КДТ-021М1: «Техническое описание и инструкция по эксплуатации» ЖШ 1. 287. 909. ТО

107. Установка дозиметрическая термолюминесцентная ДВГ-02Т «Руководство по эксплуатации» ПИТУ.4362-002-08627804-98 РЭ, Москва, Санкт-Петербург, 2000 г.