Исследование эволюции микро- и нанодоменной структуры в монокристаллах ниобата лития, облученных ионами тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

АЛИКИН Денис Олегович

ИССЛЕДОВАНИЕ ЭВОЛЮЦИИ МИКРО- И НАНОДОМЕННОЙ СТРУКТУРЫ В МОНОКРИСТАЛЛАХ НИОБАТА ЛИТИЯ, ОБЛУЧЕННЫХ ИОНАМИ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

2 4 МАЙ 2012

Екатеринбург-2012

005044643

005044643

Работа выполнена на кафедре компьютерной физики и в лаборатории сегнето электриков отдела оптоэлектроники и полупроводниковой техники НИИ физики и прикладной математики Института естественных нау| ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого Президента Рос сии Б.Н.Ельцина», Екатеринбург.

Научный руководитель - доктор физико-математических наук,

профессор Шур Владимир Яковлевич

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

Кострицкий Сергей Михайлович

доктор физико-математических наук, профессор Москвин Александр Сергеевич

Ведущая организация - Учреждение Российской академии наук Институт

электрофизики Уральского отделения РАН, Екатеринбург

Защита состоится 15 июня 2012 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 212.285.02 по защите докторских и кандидатских диссертаций при ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина» (620002, Екатеринбург, пр. Мира 19).

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина», Екатеринбург.

Автореферат разослан «15» мая 2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета, /) / ^

доктор физ.-мат. наук Г.И. Пилипенко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Известно, что в результате облучения ионами в монокристаллах ниобата лития формируются модифицированные слои, значительно изменяющие свойства материала. Подбирая параметры облучения - тип ионов, энергию, дозу и поток, можно создавать как аморфные поверхностные несегнетоэлектрические слои, так и слои, обладающие повышенной проводимостью по сравнению с исходным кристаллом.

Исследование влияния модифицированных слоев на кинетику доменной структуры при переключении поляризации в сегнетоэлектриках имеет важное фундаментальное и прикладное значение. Изучение эволюции доменной структуры в кристаллах с модифицированными поверхностными слоями важно, в частности, для выяснения роли естественного диэлектрического поверхностного слоя в процессе переключения поляризации, поскольку прямое исследование параметров естественного диэлектрического слоя представляет собой сложную экспериментальную задачу. Контролируемое изменение проводимости в результате облучения ускоренными ионами позволяет изучить влияние процесса экранирования деполяризующих полей на кинетику доменов.

С практической стороны представляет значительный интерес изучение формирования квазирегулярных доменных структур микронных и субмикронных размеров и эффектов самоорганизации при сильнонеравновесных условиях переключения поляризации, которые могут быть созданы в результате облучения ионами. Детальное исследование влияния облучения ускоренными ионами на формирование микро- и нанодоменных структур позволит развить методы доменной инженерии, в частности, позволит перейти к созданию доменных структур с субмикронными периодами, что откроет возможности для создания качественно новых нелинейно-оптических и электрооптических устройств.

Целью работы является экспериментальное исследование формирования микро-и нанодоменных структур в сильнонеравновесных условиях переключения поляризации, обусловленных неэффективным экранированием деполяризующего поля, реализуемых в монокристаллах ниобата лития, модифицированных облучением ионами.

Для реализации поставленной цели были сформулированы следующие основные задачи:

1. Экспериментально изучить влияние облучения ионами и радиационного нагрева на проводимость ниобата лития.

2. Детально исследовать процесс дискретного переключения поляризации и формирования цепей нанодоменов в ниобате лития, облученном ионами при высокой температуре радиационного нагрева.

3. Исследовать в облученных кристаллах особенности формирования и движения доменных стенок, ориентированных в X кристаллографическом направлении.

4. Исследовать особенности формирования доменных структур в кристаллах с одной и двумя полярными поверхностями, модифицированными облучением ионами при высокой температуре радиационного нагрева.

5. Изучить процесс формирования и роста областей с заряженными доменными стенками при циклическом переключении поляризации.

6. Исследовать полевую зависимость формы доменов, образующихся при переключении поляризации в облученных кристаллах ниобата лития.

7. Изучить эффекты изменения величины пороговых полей, вызванные облучением ионами и радиационным нагревом кристалла.

Объекты исследования

В работе исследовались монокристаллы конгруэнтного и легированного 5% N^0 ниобата лития 1лМ>03 (ЬЫ). Выбор материала обусловлен, тем, что ЬЫ может рассматриваться как модельный сегнетоэлектрик, и в нем достиг нуты наибольшие успехи в доменной инженерии. ЬЫ является классическим материалом интегральной оптики за счёт больших электрооптических и нелинейно-оптических коэффициентов.

Модификация ЬЫ осуществлялась облучением ионами. Этот метод при простой реализации позволяет с высокой точностью контролировать модификацию кристалла за счёт изменения типа ионов, заряда, энергии, потока и суммарной дозы облучения. Можно создавать как слои с объёмной проводимостью, так и аморфные диэлектрические слои. Метод широко используется для создания элементов интегральных оптических устройств: волноводных структур, оптических модуляторов и резонаторов.

Научная новизна работы заключается в комплексном систематическом исследовании формирования самоорганизованных микро- и нанодоменных структур при переключении поляризации в монокристаллах ниобата лития, модифицированных облучением ионами.

1. Установлено, что снижение пороговых полей и аномальная кинетика доменов вызваны формированием тонкого аморфного несегнетоэлектрического слоя и неоднородным увеличением проводимости за счет радиационного нагрева.

2. Показано, что в облученных кристаллах в полях ниже порогового для образования несквозных доменов растут области с заряженными доменными стенками, а в полях больше порогового для формирования сквозных доменов, в местах остановок стенок при скачкообразном движении формируются заряженные стенки.

3. Выявлено аномально сильное понижение порогового поля переключения поляризации (более чем в 20 раз!) за счет уменьшения толщины переключаемого слоя, вызванного неоднородным повышением проводимости кристалла.

4. Обнаружен эффект блокирования сквозного прорастания доменов и рост областей с заряженными доменными стенками при проводимости больше КГМСГ6 Ом"1.

5. Выявлена эволюция доменной структуры посредством генерации ступеней на доменных стенках в объёме кристалла в условиях, когда обе полярные поверхности модифицированы радиационным нагревом.

Практическая значимость.

Полученные результаты представляют значительный интерес для решения практических задач. Во-первых, увеличение объёмной проводимости в кристалле в результате облучения низкоэнергетичными ионами значительно снижает пороговые поля переключения поляризации, что может быть использовано для создания регулярных доменных структур в кристаллах семейства ниобата лития. Во-вторых, локальное изменение параметров переключения даёт возможность формировать квазирегулярные доменные структуры субмикронных периодов, что создаёт фундаментальные основы для развития новых методов доменной инженерии.

Достоверность полученных результатов обеспечивается применением современного и надежного аттестованного оборудования, надежной статистикой экспериментов, применением современных и независимых методов обработки данных, согласием с результатами других авторов и непротиворечивостью известным физическим моделям. Достоверность проведенных расчетов подтверждается обоснованностью принятых допущений и согласованностью с экспериментальными результатами.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту:

1. Формирование в облученных ионами кристаллах тонкого аморфного несегнето-электрического приповерхностного слоя и пространственно неоднородного увеличения проводимости за счет радиационного нагрева.

2. Аномально сильное понижение порогового поля переключения поляризации (более чем в 20 раз!) за счет уменьшения толщины переключаемого слоя, обусловленного пространственно неоднородным повышением проводимости кристалла, вызванным радиационным нагревом в вакууме.

3. Блокирование сквозного прорастания доменов и рост областей с заряженными доменными стенками при повышении проводимости поверхностных слоев.

4. Плавное быстрое движение доменных стенок, ориентированных в X направлении, обусловленное предельной концентрацией ступеней на стенке.

5. Рост доменов путем генерации ступеней на доменных стенках в объёме кристалла и прорастания к полярным поверхностям в случае, когда обе полярные поверхности модифицированы радиационным нагревом.

Апробация работы. Основные результаты были представлены на 16 российских и международных конференциях и симпозиумах: 19ой Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (20-23.06.2011, Москва), Зг International Symposium "Micro- and Nano-scale Domain Structuring in Ferroelectrics" (13-18.09.2009, Екатеринбург), 10th International Symposium on Ferroic Domains and Micro- to Nanoscopic Structures (20-24.09.2010, Prague, Czech Republic), 6th International Seminar on Ferroelastic Physics (22-25.09.2009, Воронеж), 7ой Всероссийской школе-конференции «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении (индустрия наносистем и материалы)» (28.09-2.10.2009, Воронеж), 10ой Всероссийской молодежной школе-семинаре по проблемам физики конденсированного состояния вещества (9-15.11.2009, Екатеринбург), Международных форумах по нанотехнологиям «Rusnanotech-2009» и -2010 (6-8.10.2009, 1-3.11.2010, Москва), Зей Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых учёных по направлению «Нано-инженерия» (13-15.10.2010, Калуга-Москва), 7ой Курчатовской молодёжной научной школе (10-12.11.2009, Москва), Зеи Всероссийской конференции «Физические и физико-химические основы ионной имплантации» (26-29.10.2010, Нижний Новгород), 23си Российской конференции по электронной микроскопии (31.05-4.06 2010, Черноголовка, Московская обл.), 17ой Всероссийской научной конференции студентов-физиков (25.03-1.04.2011, Екатеринбург), 12th European Meeting on Ferroelectricity (26.06-2.07.2011, Bordeaux, France), 20 IEEE International Symposium on Applications of Ferroelectrics and the International Symposium on PFM& Nanoscale Phenomena in Polar Materials (24-27.07.2011, Vancouver, Canada), Nano and Giga Challenges in Electronics, Photonics and Renewable Energy (12-16.09.2011, Zelenograd, Russia).

Публикации и личный вклад автора.

Основные результаты исследований опубликованы в 40 печатных работах, из них 4 статьи в зарубежных реферируемых печатных изданиях, рекомендованных ВАК, и 36 тезисов Всероссийских и международных конференций. Диссертационная работа выполнена в лаборатории сегнетоэлектриков отдела оптоэлектроники и полупроводниковой техники НИИ ФПМ Института естественных наук Уральского федерального университета имени первого Президента России Б.Н.Ельцина в рамках исследований, проводимых при поддержке гранта Министерства образования Российской федерации (ГК № 14.740.11.0478), гранта Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере по программе У.М.Н.И.К. (договор № 62/11 от 10.09.2010 г.), гранта УрФУ для молодых ученых (договор № 1.2.2./1 от 01.06.2011 г.), гранта ООО Оптэк, грантов Министерства образования и науки РФ (ГК №16.552.11.7020, ГК №П870, ГК №02.740.11.0171, ГК №02.552.11.7069, ГК тема 2.6.1., «Эволюция микро- и нанодоменных структур в сегнетоэлектриках»), грантов РФФИ (гр. 08-02-90434-Укр_а, гр. 11-02-91066-НЦНИ_а), стипендии Губернатора Свердловской области (2010/11 уч. г.).

Представленные в работе результаты по самоорганизованному формированию микро- и нанодоменных структур в ниобате лития, облученном ионами, отмечены: дипломом первой степени за лучший доклад на 7ой Всероссийской конференции-школе «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении», Воронеж, 2009 г, дипломом за лучший доклад на 7 ои Курчатовской молодёжной научной школе, Москва, 2009 г., дипломом за третье место на международном конкурсе работ молодых учёных «Rusnanotech 2009» в секции "Процессы самосборки и самоорганизации в создании наноматериалов", Москва, 2009 г., дипломом на международном конкурсе работ молодых учёных «Rusnanotech 2010» в секции "Нанофотоника", Москва, 2010 г.

Все основные результаты работы были получены лично автором или при его активном участии. Выбор направления исследований, формулировка задач и обсуждение результатов проводились совместно с научным руководителем профессором В.Я. Шуром. Эксперименты по исследованию кинетики доменной структуры, анализ и обработка результатов проводились автором лично, а также совместно с В.И. Пряхиной и М.Ф. Сармановой. Доменные структуры визуализировались сканирующим зондовым микроскопом совместно с A.B. Иевлевым и М.М. Нерадовским. Изучение объемных доменных структур конфокальной микроскопией комбинационного рассеяния проводилось автором лично. Компьютерное моделирование кинетики доменов проводилось совместно с А.И. Лобовым. Облучение образцов осуществлялось совместно с С.А. Негашевым (НИИ ФПМ ИЕН УрФУ), с Н.В. Гавриловым и O.A. Буреевым (ИЭФ УрО РАН) и с Jose Olivares (Центр микроанализа материалов Автономного университета Мадрида, Испания).

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитируемой литературы. Общий объем работы составляет 145 страниц, включая 80 рисунков, 3 таблицы, список условных обозначений и библиографию из 124 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы основные цели и задачи работы, определен объект исследований, показаны научная новизна и практическая значимость полученных результатов. Кратко изложены основные научные положения, выносимые на защиту. Приведены сведения об апробации работы, личном вкладе автора, структуре и объеме диссертации.

Первая глава является обзорной. В ней изложены современные представления об эволюции доменной структуры (ДС) в сильнонеравновесных условиях переключения поляризации и роли естественного диэлектрического слоя. Описаны основные физические свойства конгруэнтного ниобата лития ЫЫЬ03 (СЬЫ). Представлены основные экспериментальные методы исследования ДС.

Эволюция ДС представляет собой формирование доменов за счет образования ЗБ зародышей и рост доменов за счет генерации ступеней на доменной стенке (2Э зародышеобразование) и их роста вдоль стенки (Ш зародышеобразование). Вероятность зародышеобразования определяется локальным значением полярной компоненты пространственно неоднородного изменяющегося со временем электрического по-

Е/г,0 = Ее/г,0 + Ел/г.О + Ех/г,0 + Ев(г,0, (1)

где Еех(г,г) - внешнее поле, Ежр(г,0 - деполяризующее поле, Ект(г,1) - поле внешнего экранирования, Ед(г,1) - поле объемного экранирования.

Наличие поверхностного диэлектрического слоя не позволяет быстрому внешнему экранированию полностью скомпенсировать Е^ер, и в объеме существует остаточное деполяризующее поле Е,^ = Еаер - Е5СГ [1]. Медленные процессы объемного экранирования компенсируют ЕгЛ и стабилизируют ДС.

Эффективность экранирования определяется величиной Я = где т,сг - время экранирования, - время переключения. В сильнонеравновесных условиях переключения поляризации экранирование не эффективно. Эти условия могут быть получены при переключении: 1) в сверхсильных полях, 2) под действием пироэлектрического поля при охлаждении после импульсного нагрева, 3) в пластине с искусственным поверхностным слоем (диэлектрическим или с пониженным значением спонтанной поляризации). При Я >> 1, замедляется боковое движение доменных стенок и изменяется форма доменов. При полном подавлении бокового движения реализуется дискретное переключение - рост ансамблей изолированных микро- и нанодоменов [2].

Было показано, что при переключении СЬЫ с твердотельным электродом наличие диэлектрического слоя приводило при переключении поляризации в слабых полях к формированию структуры с заряженными доменными стенками (ЗДС) [3]. Внешнее экранирование не могло полностью скомпенсировать поле, создаваемое заряженной вершиной проросшего клиновидного домена, что замедляло движение приближающихся ступеней и приводило к аномально сильному отклонению стенки от полярного направления. Рост концентрации ступеней увеличивал ЕЛр на стенке, что приводило к генерации дополнительного клина. Многократное повторение этого цикла приводило к распространению ЗДС и формированию самоорганизованной структуры. Апертура и период ЗДС определялись толщиной диэлектрического слоя, скоростью движения границы и приложенным полем.

Описаны основные физические процессы, протекающие при взаимодействии ускоренных ионов с сегнетоэлектриками. Представлен обзор влияния облучения ионами на свойства сегнетоэлектриков и на переключение поляризации. Облучение высокоэнергетичными ионами приводит к формированию скоплений дефектов в области проникновения ионов и сплошных аморфных слоев [4]. Дефекты и аморфные слои изменяют показатель преломления, электрооптические, нелинейно-оптические и фоторефрактивные свойства сегнетоэлектриков [4]. Облучение низкоэнергетичными ионами приводит к аморфизации и частичному распылению поверхностного слоя, а также к увеличению поверхностной проводимости на несколько порядков (в CLN - с 10"17 до Ю^Ом"1) [5-8]. Принято считать, что проводимость носит поляронный характер [7]. В облучённых сегнетоэлектриках наблюдалось понижение пороговых полей [8], а также формирование регулярных ДС субмикронных размеров [9], однако систематически эти явления не исследовались.

Вторая глава является методической и содержит характеристики исследуемых образцов, описание методик экспериментов и экспериментальных установок.

Исследовались монокристаллы ниобата лития: конгруэнтного состава (CLN) и легированного MgO (MgO:LN). Образцы представляли собой монодоменные полированные пластины толщиной 0,5 и 1 мм, вырезанные перпендикулярно полярной оси.

Облучение низкоэнергетичными ионами Аг+ и Си+ проводилось на ионном им-плантере (ИЭФ УрО РАН) и установке ионно-плазменного облучения (НИИ ФПМ ИЕН УрФУ), высокоэнергетичными ионами F+ и Вг+- на линейном ускорителе заряженных частиц (Центр микроанализа материалов Автономного Мадридского университета). Основные условия и параметры облучения приведены в таблице 1.

Перед облучением образцы отмывались в ультразвуковой ванне в ацетоне. Для всех случаев, кроме ионно-плазменного облучения Ar, облучалась Z+ поверхность.

Глубина проникновения ионов оценивалась моделированием методом Монте-Карло с помощью программного пакета SRIM-2011. Толщина аморфного слоя для облучения высокоэнергетичными ионами F+ и Вг+ измерялась оптически и методом конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния с точностью 0,3 мкм и составляла от 3 до 5 мкм.

Измерение поверхностной проводимости осуществлялось двухзондовым методом при помощи пикоамперметра Keithley 6485. Для создания омического контакта на образец, нагретый до 300°С, наносились индиевые электроды на расстоянии 10 мм друг от друга. В полях до 80 В измерялась зависимость тока от напряжения. Поверхностная проводимость определялась линейной аппроксимацией полученных результатов. Методика позволяла измерять проводимость более 10"13 Ом"1.

Для определения зависимости проводимости от глубины (расстояния от облученной поверхности) толщину образца последовательно уменьшали при помощи прецизионного шлифовально-полировального станка РМ5 (комплекс Logitech Limited). Шаги изменения толщины составляли от 10 до 100 мкм. Переключение поляризации производилось приложением импульса поля длительностью 50 с с помощью жидкого электролита (водного раствора LiCl). Импульс состоял из трех стадий: (а) быстрого нарастания до Ес^ — 3 21 kB/mm (dE/dt — 0,3 :2,1 кВ/мм*с), (б) медленного роста на Ef~ Ech = 1-КЗ kB/mm (dE/dt = 0,03^0,1 кВ/мм-с), (в) быстрого спада (dE/dt = 0,6-2,3 кВ/мм-с) (Рис. 1).

Образец Энергия, кэВ Доза, см"2 Глубина модификации Поток, мкА/см: Т, °С Поверхностная проводимость, Ом'1 Пороговые поля, кВ/мм

Аморфный слой, нм Проводящий слой, мкм Z* Z" Eüicw Eihnw

Ar:MgO:LN 2-5 (l-6)1017 ~0 от 100 до 1000 500 400-500 до 4-10 s до МО"7 до 0,1 -

Ar:CLN#l 40 3-Ю16 20 - 250 30 < ю-'3 < 10" 17,0 20,4

Ar:CLN#2 40 (6-9)Ю16 20 - 250 75 < 10" < 10" 16,5 20,8

Ar:CLN#3 40 (6-9) 1016 20 до 500 250 300-500 610" 310" 5,2 -

Cu:CLN 30 2-Ю'7 20 < 10 10-50 75 9-10 12 < 10" 16,0 20,8

F:CLN 10 000-12 000 410м 3 000- 4 000 < 10 0,05 30 610" < 10" - 21,9

BrCLN 30 000 (1-10)1014 3 000-5 000 < 10 0,05 30 610" < 10" - 22,0

In situ визуализация кинетики ДС производилась с помощью поляризационного оптического микроскопа Carl Zeiss LMA10 и видеокамеры iREZ il300с (частота до 15 кадров в секунду, размер матрицы 1280x1024) с одновременной записью тока переключения при помощи платы сбора данных PCI-6251, National Instruments.

Определялись величины двух пороговых полей пе- w 4о so

реключения поляризации E,hcw и E,hlm. Пороговое поле Рис- ч>°рма импульса поля, образования несквозного домена с заряженными стенками ¿",/lcw определяли как Еех, при котором возникали пять оптически различимых доменов или величина тока переключения поляризации превышала 0,1 мкА. Пороговое поле образования сквозного домена с нейтральными стенками E,h„w определяли как Ет при котором начиналось скачковое движение доменных стенок и импульсы j/t). В CLN E,hcw = 16-47 кВ/мм, что существенно ниже E,h.cw = 20,5-21,5 кВ/мм [3]. При анализе из измеренного тока j(t) вычиталась компонента тока объёмной проводимости (jt,c(t) ~ Ecx(t)).

Для визуализации статической ДС без травления использовались: поляризационная оптическая микроскопия, сканирующая микроскопия пьезоэлектрического отклика (СМПО) и конфокальная микроскопия комбинационного рассеяния (КМКР). Оптическая визуализация производились с помощью микроскопа Olympus ВХ51. Для СМПО использовалась зондовая НаноЛаборатория NTEGRA Aura (НТ-МДТ). Между проводящим зондом и нижним электродом прикладывалось переменное напряжение, что приводило к колебанию поверхности образца за счет пьезоэффекта. При сканировании регистрировался локальный пьезоотклик, амплитуда и фаза которого определялись величиной и знаком поляризации. Поперечное разрешение определялось радиусом кривизны зонда и достигало 20 нм.

Для определения параметров доменной структуры с ЗДС использовалась оптическая микроскопия после химического травления сечения образца и визуализация доменов на различной глубине методом КМКР. Травление производилось в плавиковой кислоте в течение 5-6 минут. Анализ оптических изображений рельефа травления позволял определять период, апертуру и глубину ЗДС. Визуализация ДС методом

КМКР производились с помощью зондовой НаноЛаборатории NTEGRA Spectra (НТ-МДТ, Россия). В основе метода лежит регистрация изменений спектров комбинационного рассеяния, индуцированных искажением кристаллической решетки вблизи доменных стенок, которое вызвано неоднородным распределением внутреннего поля. Изменения интенсивности линий использовались для построения двумерных изображений доменных стенок в объеме кристалла. Поперечное разрешение метода составляло 300 нм, а вертикальное 500 нм. Анализ изображений на различной глубине использовался для реконструкции эволюции ДС.

Все исследованные образцы были разделены на три группы по изменению поверхностной проводимости (табл. 1). Параметры образующихся слоев определялись условиями облучения и температурой радиационного нагрева.

Известно, что после облучения ионами в LN изменяется Eth и увеличивается про-водимость[5-8], а при переключении поляризации формируется структура несквозных доменов [9]. Для объяснения эффектов предполагали, что образуются модифицированные слои различного типа: несегнетоэлектрические (аморфные) и с повышенной проводимостью (проводящие). Аморфный поверхностный слой уменьшает эффективность внешнего экранирования и приводит к формированию ЗДС [3].

При существенном радиационном нагреве кристалла (больших потоках и дозах облучения) за счет аут-диффузии кислорода образуются кислородные вакансии, и проводимость увеличивается на много порядков. Как на облученной, так и на необ-лученной поверхностях формируются проводящие слои, толщина которых превышает толщину аморфных. Наличие проводящих слоев приводит к перераспределению полей, а при высокой проводимости к формированию ЗДС. Толщина переключаемого слоя при этом уменьшается, что приводит к уменьшению пороговых полей. Увеличение проводимости изменяет механизм экранирования. Неэффективное экранирование в слое толщиной порядка корреляционной длины вызывает уменьшение Ел [10].

Влияние облучения ионами при низкой температуре рассмотрено в третьей главе, влияние ионной имплантации при высокой температуре — в четвертой главе, а влияние ионно-плазменного облучения при высокой температуре и «блокировании» необлученной поверхности - в пятой главе.

Третья глава посвящена изучению влияния облучения ионами на свойства CLN при низкой температуре радиационного нагрева. Такие условия реализуются при 1) малых потоках (менее 50 мкА/см2), 2) малых дозах (менее 3-1016см"2), 3) облучении с паузами для охлаждения - температура < 75°С даже при больших потоках и дозах.

Образцы, облученные при низкой температуре, были разделены на: (1) «облучение ионами Аг» - низкоэнергетичными ионами с малой дозой (Ar:CLN#l) и с ограниченной температурой нагрева (Ar:CLN#2), (2) «облучение ионами Си» - низкоэнергетичными ионами (Cu:CLN), (3) «облучение ионами F и Вг» - высокоэнергетичными ионами (Br:CLN и F:CLN).

Изменение проводимости и пороговых полей

На необлученной стороне во всех экспериментах не наблюдалось измеряемого изменения проводимости (ст5< Ю"13Ом'').

Облучение ионами Аг не приводило к измеряемому изменению проводимости на облученной стороне. При этом E,hnw и ЕЛсу, практически не изменялись по сравнению

с СЬЬ1. Такое поведение можно отнести за счет формирования тонкого несегнето-элекгрического поверхностного слоя. Согласно оценкам глубина проникновения ионов составляла 20 нм.

Облучение ионами Си увеличивало поверхностную проводимость на облученной стороне до 4-10"10 Ом"1 в слое толщиной менее 10 мкм. Вместе с тем Е,ь.т> и Е,^ не изменялись, что говорит о том, что тип ионов не влияет существенно на процесс переключения поляризации.

Облучение ионами ^ и Вг приводило к увеличению проводимости на облученной стороне до 2-Ю"9 Ом"1 в слое толщиной менее 10 мкм. Кроме того, наблюдалось увеличение £,/,,„, до 21,9-22 кВ/мм, которое не зависело от толщины аморфного слоя. Подобная тенденция наблюдалась в СЬЫ с диэлектрическим слоем, созданным методом протонного обмена [II], и была объяснена уменьшением эффективности экранирования Е&р при увеличении толщины поверхностного слоя. Кинетика доменной структуры

Новые домены в кристаллах, облученных при низкой температуре, появлялись на Т полярной грани, в отличие от необлученных СЬЫ, в которых первые домены всегда формировались на Z+ грани. Известно, что в СЬЫ пороговое поле образования доменов на Ъ' полярной грани на 1 кВ/мм больше, чем на 7~ грани. В этом случае экспериментально наблюдаемое повышение Еможно отнести за счет блокирования переключения на вызванного формированием несегнетоэлектрического слоя. Облучение ионами Аг и Си

Формирование ЗДС в Аг:СЦМ#1 и Аг:С1^#2

Детальное исследование кинетики ДС в медленно растущем поле показало, что переключение поляризации начиналось с образования и медленного плавного роста областей с ЗДС (Рис. 2), границы которых ориентированы вдоль У кристаллографического направления (Рис. 2а). Скорость границ 1,7 мкм/с при Еех = 20,2 кВ/мм. Период зубцов ЗДС, определенный из СМПО изображений, 210±90 нм (Рис. 2с).

Формирование ЗДС при переключении с жидким электролитом можно отнести за счет формирования при облучении ионами несегнетоэлектрического слоя [2,3].

Рис 2. Мгновенные доменные конфигурации в Аг:С1 .V-' 1 (а) < ян, (Ь) Е, > /".,.>, ,:„. Оптическая визуализация, (с) Визуализация ЗДС с помощью СМПО. ((I) Схема области с ЗДС.

!l

20.3 20.4 20.5 Field, kV/mm

Рис. 3 Мгновенные доменные конфигурации при (а) прямом и (Ь) обратном переключении поляризации 8 Лr :( 'I V;I. Оптическая визуализация, (с) Ток переключения в Ar:CLN#l.

При Es > Elh lm наблюдалось типичное для CLN скачкообразное движение доменных стенок без формирования ЗДС (Рис. 2Ь) [2] со средней скоростью 0,1 мм/с и максимальной скоростью до 3,1 мм/с при Еех - 20,6 кВ/мм. Ток переключения состоял из импульсов длительностью 1,5±0,5 мс (Рис. 3d), соответствующих скачкам доменных стенок. Особенностью кинетики являлось формирование изолированных остаточных доменов, в том числе «следов доменной стенки» - цепей игловидных доменов с периодом около 10 мкм в местах остановки стенки (Рис. За). Остаточные домены удавалось оптически наблюдать при переключении в обратном направлении (Рис. ЗЬ).

Скачкообразное движение доменных стенок вызвано неполным экранированием, которое приводило к формированию за движущейся стенкой шлейфа Erd, замедляющего движение [2]. Наличие центров пининга, представляющих собой области с повышенной величиной порогового поля Elhpi„> Elhrm, приводило к остановке стенки при £j < Ethpin- Экранирование Erct в состоянии покоя увеличивало Es, и стенка возобновляла движение при Es > E,hpin.

Формирование остаточных доменов вдоль положения стенки в покое можно отнести за счет смены режима движения при Е, < E,hMW, что приводило к образованию узкой области с ЗДС.

Формирование структуры ЗДС в Cu:CLN

В Cu:CLN при переключении поляризации в полях Es < E,i,,m наблюдался рост доменов в форме трёхлучевых звёзд (Рис. 4). СМПО визуализация на необлученной 77 поверхности показала, что лучи росли вдоль Y направлений и имели ориентированные доменные стенки (Рис. 5). Сопоставление изображений, полученных СМПО и оптической микроскопией, показало, что домены не прорастают насквозь и вблизи облученной поверхности образуются ЗДС (Рис. 5а), для изучения геометрии которых использовался метод КМКР (Рис. 6).

. во ж ■■

шм жй

200 цт

аЦ

Рис. 4. Эволюция ДС в Cu:CLN. Время: (а) 27,2 с, (Ь) 35,4 с, (с) 37,8 с. Визуализация оптической микроскопией.

ж

и

Рис. 6. Визуализация ЗДС в Си:С1ЛЧ методом КМКР. «Медленный» рост. Глубина (а) 29 мкм, (Ь) 44 мкм, (с) 73 мкм. ((1) «Быстрый» рост — глубина 47 мкм.

Циклическое переключение в Си:С1^

При циклическом переключении поляризации формировались и разрастались области с ЗДС (Рис. 7).

Рис 7. Рост областей с ЗДС при циклическом переключении в Си:СЬ№ Изображения после окончания циклов: (а) 1го, (Ь) Зго, (с) бго. Оптическая визуализация.

Field, kV/mm

<i 4L : ' ' ' J <i 4L A -pu.u |

гз: : : /I :i9,5|

: . i e~ i / ¡1 J . - -

Q) 2

I1

(a) Time, s (b) Time, s

Рис. 8. Ток переключения поляризации и приложенное поле в Cu:CLN: (а) ток переключения, (Ь) часть тока, соответствующая росту области с ЗДС.

В токе переключения можно было выделить две части с качественно различной формой (Рис. 8а). Начальная часть тока плавной формы была обусловлена переключением в области с ЗДС (Рис. 8Ь). Вторая часть тока представляла собой набор импульсов, соответствующих скачкам стенок.

Площадь области с ЗДС растет с каждым циклом переключения (Рис. 7). Зависимость доли области с ЗДС от номера цикла: a(N) = A(N)/A0, получен- " ' Cycle number N ная из обработки изображений ДС, аппроксимирует- р,,с-9- Зависимости доли области с

/rt ЗДС (круги) и переключённого заряда

СЯ экспоненциальной зависимостью (Рис. 9): (квадраты) от номера цикла переклю-

a(N) = A(N)/A0 = I - exp(-N/No), (2) чення, аппроксимированные (2).

где A(N) - площадь области с ЗДС, А0 - площадь электрода, N0 - характеризует скорость разрастания области с ЗДС.

Использование метода КМКР позволило сравнить вид ДС в области с ЗДС на облученной Z+ и необлученной Z" поверхности (Рис. 10). На Z" поверхности домены имели форму выпуклых многоугольников с Y стенками. На облученной ^RстоРоне наблюдаются мелкие домены с

Рис. 10. Доменная структура в области с ЗДС в Cu:CLN: ПРОИЗВОЛЬНОЙ Ориентацией СТвНОК.

а) на необлученной поверхности, ь) на облученной по- Формирование области с ЗДС в

верхности. КМКР изображения. , - , ,, .

к Cu:CLN при переключении с жидкими

электродами позволяет предположить, что модифицированный поверхностный слой с кластерами Си позволяет инжектировать носители для стабилизации ЗДС.

Облучение Вг и F

Формирование и плавное движение Х-ориентированных доменных стенок

In situ исследование эволюции ДС в F:CLN и Br:CLN выявило, что домены образуются преимущественно под краями электродов и растут за счет движения доменных стенок. Особенностью кинетики являлось формирование X ориентированных стенок (Х-стенок) (Рис. 11), плавное быстрое движение которых без взаимодействия с центрами пининга качественно отличается от скачкообразного движения Y-стенок. Скорость Х-стенок в 30 раз превышает скорость Y-стенок (до 1 мм/с в использованных полях). Наблюдаемые особенности обусловлены тем, что Х-стенки обладают предельной концентрацией ступеней и их движение определяется только ростом существующих ступеней [2]. ри этом стенки не взаимодействуют с центрами пининга.

При обратном переключении на движущейся доменной стенке при взаимодействии с центрами пининга в полном соответствии с механизмом детерминированного зародыше-образования образовывались и двигались вдоль стенки макроступени (Рис. 12). Скорость макроступеней 220 мкм/с при Еех = 22,3 кВ/мм.

Исследование при помощи ЬСМКР показало, что вблизи облученной поверхности в местах остановки доменных стенок формировались несквозные остаточные домены. Анализ изображений позволил реконструировать формирование X-стенки при взаимодействии движущейся У-стенки с остаточными мик-

Рис. 11. Образование и движение Х- стенки в Вг :(1 Л. Время от начала импульса: а) 22,8 с, Ь) 23,1 с, с) 23,8 с.

4

) \ 200 иш

>

1 Ь) 1 'Л с)1

Рис. 12. а),Ь) Изменение ориентации доменной стенки за счёт формирования макроступеней в Вг:СХГЧ. Интервал между изображениями 300 мс. с) КМКР изображение ЗДС на глубине 3,5 мкм в с толщиной аморфного слоя 2 мкм.

родоменами. Отклонение стенки от У направления обусловлено наличием большой концентрации ступеней.

Четвертая глава посвящена изучению влияния ионной имплантации монокристаллов СЬЫ при высокой температуре радиационного нагрева (модификация двух полярных поверхностей).

Изменение проводимости и понижение пороговых полей

Облучение низкоэнергетичными ионами Аг+ при температуре более 500°С приводило к увеличению проводимости, как на облученной (ст5 = 6-10" Ом'см"'), так и на необлученной грани (а5= 3-10"" Ом 'см"'), причем а5 на глубине около 300 мкм не отличалась от поверхностной. Уменьшение более чем в 4 раза (5 кВ/мм)

близко с для ЬЫ стехиометрического состава (4-5 кВ/мм) и ЬЫ, легированного ¡^О (6-7 кВ/мм). Эффект можно отнести за счёт смены механизма экранирования от ориентации дефектных диполей, характерной для непроводящего сегнетоэлек-трика с дипольными дефектами (СЫЧ), к перераспределению зарядов за счёт объёмной проводимости [10]. Последний механизм приводит к неполной компенсации Е&р на корреляционной длине в приповерхностном слое, что облегчает зародышеобразо-вание и уменьшает ЕЛс„ [10].

Полевая зависимость формы доменов на необлученной поверхности

Форма доменов на необлученной Т поверхности, визуализированных при помощи СМПО, существенно зависела от переключающего поля.

1. В слабых полях (Есн = 8 кВ/мм) формировались ориентированные вдоль У-направлений цепи изолированных нанодоменов размером около 100 нм и средним периодом 800 ± 200 нм (Рис.13).

2. В средних полях (£сЛ = 9-11 кВ/мм) изолированные нанодомены росли и сливались в ориентированные доменные лучи с последующим уширением за счёт бокового движения доменных стенок (Рис. 13Ь).

Рис. 13. СМПО визуализация ДС на необлучённой ъ- поверхности, полученной в результате переключения поляризации импульсами поля с разными К,(,: а) 8 кВ/мм; Ь) 9 кВ/мм; с) 11 кВ/мм; <1) 15 кВ/мм.

3. В сильных полях (Еси =11-13 кВ/мм) наблюдалась потеря устойчивости формы доменов, что проявлялось в образовании «пальцев» - коротких лучей, отходящих от «ствола» трёхлучевой доменной звезды (Рис. 13с).

4. В сверхсильные полях (£сА = 15 - 17 кВ/мм) наблюдалось ветвление с формированием сложной самоорганизованной дендритной структуры (Рис. 13с1).

Статистическая обработка СМПО изображений микро- и нанодоменных структур позволила определить полевую зависимость длины ДС 1(Е) = Ь(Е)/Ь0, где Ь0 -длина доменов в слабом поле (Рис. 14а) и доли переключённой площади (Рис. 14Ь). Тот факт, что / не изменяется в полях < 9 кВ/мм, показывает, что каркас структуры формируется в самом начале переключения, а затем лучи растут в ширину. Об этом свидетельствует и постоянная концентрация "звезд" для всех полей (8Т03 мм"2). Возрастание / в сильных полях (Рис. 14а) обусловлено формированием «пальцев». Полевая зависимость доли переключенной площади ц(Е) = А(Е)/А0, где А0 - площадь изображения, была аппроксимирована зависимостью, предложенной для переключения при неполном экранировании с учетом наличия шлейфа нескомпенсированного заряда (Рис. 14Ь) [1,2]. Уменьшение Е5 при смещении стенки Ах обусловлено неэффективным экранирования. Распределение заряда аппроксимировано двумя полосами Ах с поверхностной плотностью су. Полевая зависимость смещения для плоской доменной стенки:

АЕ/Ах) = а(еь е0)'' Е(Ах/ф, (3)

где Е(Ах/с1) = ///г/2 агс^ (Ах/с/) + Ах/й 1п(1+ с1 /Ах )], ££ - диэлектрическая проницаемость поверхностного слоя, еа - диэлектрическая проницаемость вакуума, - толщина пластины.

Уравнение для скорости движения плоской доменной стенки:

у(Е, Ах) = ц[Е - АЕ/Ах) - Е,И], (4)

где // - подвижность плоской доменной стенки, Е,и - пороговое поле.

W ч^ 1ЧУ11 1С S-/ 1ЧУ11 I С- V -'U IVV I CVV ¿.JV

a) Field, kV/mm b) Field, kV/mm c) d nm

Рис. 14. Полевая зависимость (а) длины ДС, (b) доли переключенной области в Ar:CLN#3. (с) Типичный профиль изолированного нанодомена.

Без объемного экранирования доменная стенка останавливается ч(Еех, Лхтах) = 0. Из решения уравнения получаем соотношение между Е и Лхтах:

Е-а(Е[. еУ Е(ЛхП1ах/с1) - Е,и = 0. (5)

Полученная зависимость использовалась для аппроксимации экспериментальных результатов. Предложенная модель достаточно точно описывает эволюцию ДС при неравновесном переключении поляризации в присутствии модифицированного слоя (Рис. 14Ь).

Применение КМКР с последующим анализом изображений доменов, полученных на разных глубинах, позволило реконструировать эволюцию ДС. В слабых полях на необлученной 2V полярной поверхности формируются несквозные домены иглообразной формы. В этом случае доменные ступени генерируются на поверхности и растут в глубину с постоянной скоростью. Изображения на разной глубине, использовались для реконструкции эволюции ДС на полярной поверхности по принципу: «чем раньше, тем глубже». Такая реконструкция позволила установить, что трёхлучевые доменные звёзды (Рис 15а) возникали в результате слияния изолированных нанодо-менов в цепях.

Рис. 15.Статическая ДС в Аг:С1^#2. ЕсЬ = 9 кВ/мм. Визуализация КМКР. Глубина: а) 108 мкм, Ь) 72 мкм, с) 3 мкм.

Анализ КМКР изображений несквозных доменов на разных глубинах, позволил выделить три стадии эволюции ДС на полярной поверхности (Рис. 15):

1) «Удлинение» - ориентированный Ш рост цепей изолированных нанодоменов (Рис. 15а). Стадия оканчивалась полной заштриховкой площади электрода.

2) «Слияние» - коалесценция растущих изолированных доменов в результате 21) бокового роста, которая заканчивалась образованием доменных лучей (Рис. 15Ь).

3) "Расширение" - Ш боковой рост доменных лучей (Рис. 15с).

Необходимо отметить, что были выявлены два геометрических превращения -

изменения геометрии роста доменов («геометрические катастрофы»). Первое превращение (1Э —» 21)) происходило при завершении удлинения, когда прекращался 10 рост нанодоменных цепей и начинался 21) рост изолированных нанодоменов. Второе превращение (2Э —> Ш) происходило при окончании слияния, когда завершался 2Э рост изолированных нанодоменов и начинался 10 рост узких доменных лучей.

Использование метода КМКР для визуализации ДС, сформированной вблизи 7Г поверхности в средних и больших полях, показало, что домены имели форму трёхлучевых звёзд с зубчатыми доменными стенками вблизи поверхности и с гладкими стенками в объёме (Рис. 16ё). Анализ изображений показал, что с увеличением глубины домены сначала расширяются, а затем начинают сужаться (Рис. 16). Такое поведение может быть объяснено в рамках послойной модели роста доменов.

Рис. 16. Статическая ДС в Аг:СЫ\#2 после переключения поляризации в средних полях. Глубина от необлученной / полярной поверхности: (а) I мкм;( Ь) 8 мкм; (с) 24 мкм; |(1| 63 мкм; (е) 140 мкм;( Г) 156 мкм и этапы эволюции ДС согласно предложенной модели

Образование доменов происходило на необлученной поверхности и сопровождалось ростом доменов в глубину за счёт трансляции ступеней в объём. Однако в виду более слабого влияния несегнетоэлектрического слоя в объёме кристалла вероятность генерации ступеней становится выше, чем на поверхности. Форма доменных стенок в глубине становится более гладкой, чем у исходного домена. Наличие вблизи облученной поверхности несегнетоэлектрического слоя приводит к невозможности сквозного прорастания и анизотропному росту доменов треугольной формы.

При разрастании доменов в объёме затруднение движения доменной стенки на поверхности приводит к потере устойчивости формы домена и образованию узких коротких лучей («пальцев»), ориентированных вдоль У-направлений. Регулярность полученной структуры обусловлена электростатическим взаимодействием пальцев. В сверхвысоких полях усложняется структура пальцев и ветвей, и домены представляют собой сложные дендриты.

Сравнение изображений доменов на разных глубинах, полученных приложением поля разной амплитуды, позволило выявить ряд особенностей кинетики доменов, знание которых играет принципиальную роль в реконструкции эволюции ДС в облученных образцах.

1. Блокировка зародышеобразования на облученной полярной поверхности

вызвана образованием аморфного поверхностного несегнетоэлектрического слоя, в котором невозможно зародышеобразование.

2. Дискретное переключение на необлученной поверхности в слабых полях свидетельствует о неэффективном экранировании деполяризующих полей. ЕГ(] тормозит боковое движение доменной стенки и стимулирует рост нанодоменных цепей с периодом, задаваемым глубиной прорастания последнего нанодомена в цепи. Торможение наиболее эффективно в полях, незначительно превышающих пороговые. Ориентированный рост цепей в У-направлениях вызван анизотропией объемной проводимости, облегчающей экранирование в У-направлениях. Эффект штриховки возникает из-за гораздо больших скоростей 11) роста цепей, чем скорость расширения доменов в цепи за счёт 2Э движения доменной стенки.

Рис. 17. In situ наблюдение эволюции ДС: (а) лучи на / поверхности,(Ь),(с) и (d) рост ЗДС вблизи / поверхности.

3. Послойный рост доменов. На некотором этапе роста доменов становится более вероятной генерация ступеней на доменных стенках в объеме. В результате происходит изотропный боковой рост доменов за счёт стохастического зародышеобразо-вания в условиях повышенной проводимости. Вблизи необлученной Z" поверхности домены продолжают расти в условиях неэффективного экранирования, что приводит к потере устойчивости формы доменных стенок. Коррелированное зародыше-образование приводит к формированию квазирегулярной структуры доменных «пальцев», а при ветвлении к сложной самоподобной структуре с несколькими поколениями «ветвей». Наличие несегнетоэлектрического слоя на Z+ поверхности приводит к невозможности сквозного прорастания и к формированию области ЗДС.

Кинетика доменной структуры

In situ оптическая визуализация позволила выделить два этапа эволюции ДС. В начале переключения площадь под электродами заполнялась сетью узких доменов, ориентированных вдоль Y-направлений (Рис. 17а), а на втором этапе появлялись, разрастались и сливались области с ЗДС (Рис. 17b,c,d).

Токи переключения поляризации после облучения качественно изменялись и имели плавную форму (Рис. 18) в отличие от серии импульсов в CLN (Рис. 5). Исследования кинетики ДС в CLN с поверхностным слоем, модифицированным методом протонного обмена, показали, что плавная форма токов переключения обусловлена формированием нанодоменов перед движущейся доменной стенкой [2]. Анализ тока переключения и доменной кинетики показал, что переход от первого ко второму сценарию доменной эволюции сопровождается изменением в js(Eex(t)).

Начало процесса переключения ts/ = 3,3 с, Е,ь = 5,3 кВ/мм (Рис. 18) представляло собой эволюцию ДС на необлученной Z" поверхности, которая сопровождалась 1D ростом (удлинением) лучей, состоящих из несквозных доменов (Рис. 17а).

Наблюдаемая доменная кинетика состояла из трёх этапов: 1) «штриховки», 2) слияния и 3) расширения.

Этап штриховки представлял собой увеличение количества нанодоменов и анизотропный рост взаимодействующих доменных цепей, состоящих из квазирегулярно распределённых изолированных доменов со средним периодом Лу.

Этап слияния заключался в уменьшении расстояний между соседними доменами в цепи в результате анизотропного роста доменов в Y-направлениях. Длитель-

Рис. 18.Ток переключения в Аг:СЫМИЗ в растущем поле. Экспериментальные точки аппроксимированы (9).

ность стадии может быть оценена, как Л/ = 0.5Ау/\?у, где - средняя скорость роста в У направлениях. В конце этапа на 7~поверхности появляются доменные лучи.

Этап расширения представлял собой уширение сформированных доменных лучей за счёт одномерного (Ш) роста.

Для СЬЫ типична линейная полевая зависимость скорости бокового движения доменной стенки

у(Е) = М(Е-Е0), (6)

где ц - подвижность стенки, Е0— пороговое поле для процесса расширения.

Для постоянной скорости роста поля с!Е/Ж:

v(t) = p (с1Е/Л)-1-Е0 . (7)

Увеличение тока переключения для расширения выглядит следующим образом: 7^,(0 = 8Р^м^Е/Л- , (8)

где Р5- спонтанная поляризация, г5 - время перехода от слияния к расширению.

Ток переключения на всех трёх этапах анализировался формулой Колмогорова-Аврами (К-А) для а(Ю) процесса в линейно растущем поле (Рис. 18):

у52.(0 = 2Р, //„ ехр(-((/ -/12)/Г0)2), (9)

где (0 = (са/2)//(¿/£7¿Й) "2, с - форм-фактор доменов, а - скорость зародышеобра-зования.

Этап расширения в конце процесса эволюции доменов на 77 поверхности сопровождается линейным ростом тока (2). Этот процесс продолжается и когда началось переключение поляризации вблизи 2поверхности.

Когда домены с 77 приближались к противоположной поверхности, начиналось формирование ЗДС вблизи 7* поверхности (Рис. 17Ь, с). Этот момент (1х2 = 7,9 с, Е„2 = 12,6 кВ/мм) сопровождался скачком тока, вызванным дополнительным вкладом тока проводимости по ЗДС.

Анализ мгновенных изображений показал, что эволюция ДС представляла собой рост большого количества изолированных доменов, характерный для а(20) процесса. Экспериментальные токи переключения для С > аппроксимировались суммой вкладов, отвечающих за расширение на 77 поверхности и формулой К-А для а(2Э) процесса в линейно растущем поле на 7* поверхности [12]:

л2-(О = 4Р5 •(('-/,,)//02)-ехр(-((' -Г52)//0)4) +у„(0, (10)

Анализ тока переключения позволил определить основные параметры прямого прорастания доменов: время {Л1/ = (¡2 - /5/) 4,6 с и скорость (у/= ¿/А(/, где с! - толщина образца) 108±10 мкм/с прямого прорастания (ЛЕУЖ = 1,6 кВ/с).

Пятая глава посвящена изучению влияния ионно-плазменного облучения М§0:ЬЫ ионами Аг+ при высокой температуре и «одностороннем воздействии», благодаря блокированию необлученной поверхности слоем серебряной пасты.

Рост проводимости и понижение пороговых полей переключения поляризации

В результате облучения проводимость облученной поверхности увеличивалась до Ю'МО"3 Ом"'. Измерение знака контактной разности потенциалов при неоднородном нагреве образца, выявило электронный тип поверхностной проводимости.

Измерения зависимости проводимости от глубины показали, что пространственное распределение зависит от энергии и дозы облучения и может быть изменено, как в тонком поверхностном слое, так и во всем объеме пластины (Рис. 19а). Следует отметить, что при переключении поляризации в облученной пластине формируется ЗДС, глубина залегания которой от облученной поверхности растет с увеличением толщины проводящего слоя. Показано, что рост клиновидных доменов останавливается в слое с проводимостью 10~s- К)6 Ом"1. Ethcw уменьшается при увеличении толщины слоя с увеличенной проводимостью (Рис. 19Ь). Минимальное значение Е,^ = 150 В/мм.

Для объяснения полученных результатов предложена модель, учитывающая неоднородную проводимость облученной пластины. В рассмотренной эффективной схеме пластину рассматривали как дискретный набор последовательных слоев с различным сопротивлением и переключаемого слоя с сопротивлением более 10б-107 Ом. Слои с высокой проводимостью играл роль последовательного сопротивления, а толщина переключаемого слоя может быть значительно меньше толщины пластины. С учётом данного эффекта зависимость порогового поля переключения поляризации можно представить в виде: E,hcw = E,hcw0(d/d0) (11),

где Eih.cvrо -пороговое поле образования несквозного домена без облучения; d - толщина переключаемого слоя; d0 - толщина пластины.

г-г порогового поля от нормированной

Полученная зависимость согласуется с эксперимен- гл£6ины прорасганияр дорменов в ТОМ (Рис. 19Ь). Последовательно включенные СЛОИ С ВЫ- Ar:MgO:LN. Доза - 10"W2. соким сопротивлением приводят к эффекту «стабилизации переключающего поля» и при значительном увеличении приложенного напряжения реализуется кинетика доменов с формированием и ростом ЗДС, характерная для переключения в слабом поле. Формирование структуры с ЗДС

In situ оптическая визуализация кинетики ДС в Ar:MgO:LN выявила рост доменов шестиугольной формы, за счёт плавного движения фронта переключения, за которым образовывалась область с ЗДС. Границы области были ориентированы вдоль Y направлений. Стенки ЗДС имели два периода (Рис. 20), которые зависели от параметров переключающих импульсов и скорости движения границы области с ЗДС. Период Ti изменялся от 1,5 до 3 мкм, а период Т2 - от 15 до 30 мкм.

см5

Рис. 19. (а) Зависимость поверхностной проводимости от глубины, (Ь) зависимость нормированного

Рнс. 20. Формирование области с ЗДС в Лг:М:Ч>:| \- Оптическая визуализация. Время от начала приложения импульса: (а) 3.3 с, (Ь) 4.7 с, (с) 6.7 с.

ij

Рис. 21. ЗДС в Ar:MgO:LN. КМКР изображения. Глубина от Z+ облучённой поверхности: (а) 12 мкм; (Ь) 36 мкм; (с) 120 мкм. (d) Характерные периоды доменной структуры. Оптическая визуализация.

Визуализация ДС при помощи КМКР показала, что область с ЗДС состояла из узких доменных лучей, ориентированных под углом 60° к границе (Рис. 21а,Ь,с). Зубцы ЗДС расположены квазипериодически с двумя периодами (Рис. 2Id). Полученный результат можно объяснить в рамках модели переключения поляризации в образцах с искусственным несегнетоэлектрическим слоем. В Ar:MgO:LN слой не переключается благодаря проводимости, существенно понижающей величину поля в слое.

Изолированная область с ЗДС имела щестиугольную форму с границами, ориентированными вдоль Y-направлений (Рис.22). Анализ КМКР изображений на различной глубине от облученной поверхности 2Г демонстрировал, что в глубине рос шестиугольный домен, а вблизи поверхности формировалась ЗДС сложной формы.

Проведено моделирование роста изолированной области с ЗДС при помощи расчёта локального значения Es с учетом экранирования Ejep. Из величин Es и поля активации Еас (параметры) для данного элемента вычислялась вероятность переключения: p(Es) = ехр (-Еас/Ец). Еас зависела от размерности зародыша. Полученная моделированием форма домена качественно совпадаете наблюдаемой экспериментально.

Рис. 22. КМКР изображения изолированной области с ЗДС. Глубина: (а) 12 мкм; (Ь) 24 мкм; (с) 48 мкм; (d) 60 мкм. е) Результаты моделирования.

In situ исследование кинетики ДС в Ar:MgO:LN со сквозным изменением проводимости при помощи оптической микроскопии позволило выявить формирование областей с ЗДС с неоднородной границей (Рис. 23а,Ь,с). ДС локализована в тонком приповерхностном слое толщиной около 50 мкм и состоит из шестиугольных микродоменов, которые при слиянии образуют цепи остаточных нанодоменов (Рис. 23d,е).

Рис. 23.Эволюция ДС в Ar:MgO:LN со сквозной повышенной проводимостью, (а),(Ь),(с),Оптическая визуализация, (е) СМ ПО. Время от начала импульса: а) 2,3 с, Ь) 2,7 с, с) 3,3 с.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ РАБОТЫ

Систематические исследования кинетики доменной структуры в облученных

ионами монокристаллах ниобата лития позволили сделать следующие выводы.

1. Показано, что существенное изменение пороговых полей переключения поляризации и аномальная кинетика доменов в облученных кристаллах вызваны формированием тонкого аморфного несегнетоэлектрического приповерхностного слоя и неоднородным увеличением проводимости за счет радиационного нагрева.

2. Установлено, что в облученных кристаллах в полях ниже порогового для образования несквозных доменов растут области с заряженными доменными стенками, а в полях больше порогового для формирования сквозных доменов, в местах остановок при скачкообразном движении формируются заряженные стенки.

3. Показано, что переключение поляризации в кристаллах, облученных ионами при высокой температуре радиационного нагрева, сопровождается дискретным переключением поляризации с образованием ориентированных цепей нанодоменов и их слиянием в доменные лучи.

4. Обнаруженное плавное (без взаимодействия с центрами пининга) быстрое движение доменных стенок, ориентированных в X кристаллографическом направлении, обусловлено предельной концентрацией ступеней на стенке.

5. Впервые выявлена эволюция доменной структуры путем генерации ступеней на доменных стенках в объёме кристалла в условиях, когда обе полярные поверхности модифицированы радиационным нагревом.

6. Впервые обнаружен эффект аномального понижения порогового поля переключения поляризации (более чем в 20 раз!) за счет уменьшения толщины переключаемого слоя, вызванного неоднородным повышением проводимости кристалла.

7. Впервые показано, что повышение проводимости выше 10"5-10"6 Ом"1 приводит к блокированию сквозного прорастания доменов и росту областей с заряженными доменными стенками, имеющими квазипериодическую структуру.

8. Моделирование 3D роста доменов показало, что форма полученной доменной структуры определяется локальными полями, создаваемыми растущими зубцами заряженных доменных стенок.

ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Шур В.Я. Доменная структура одноосных сегнетоэлектриков и процессы экранирования // Дис. док. физ.-мат. наук, УрГУ. - Свердловск. - 1990.

2. ShurV.Ya Correlated Nucleation and Self-Organized Kinetics of Ferroelectric Domains, in "Nuclea-tion Theory and Applications", WILEY-VCH. - 2005. - Ch.6. - P. 178-214.

3. Shur V.Ya. et al. Formation and Evolution of Charged Domain Walls in Congruent Lithium Niobate//Appl. Phys. Lett. - 2000. - V. 77, N. 22. - P. 3636-3638.

4. Feng C. Photonic Guiding Structures in Lithium Niobate Crystals Produced by Energetic Ion Beams // J. Appl. Phys. - 2009. - V. 106. - P.081101.

5. Schreck E., Dransfeld К. Enhanced Electrical Surface Conductivity of LiNbOj Induced by Argon-Ion Bombardment // App. Phys. A. - 1987. - V. 44, № 3. - P. 265-268.

6. Астахова А. и др. Влияние плазменного облучения на поверхностную электропроводность ниобата лития и кремния. // ФизХОМ. - 1987. - № 4. - С. 30-32.

7. Pichugin V.F. et ai Ion Inadiation and Reduction Effect on the Conductivity and Optical Absorption of Heavily MgO-doped LiNb03 Single Crystals // Physica Status Solidi (C). - 2005. - V. 2, №1. -P. 208-211.

8. Jentjens L. et al. Domain Reversal Properties and Refractive Index Changes of Magnesium Doped Lithium Niobate upon [on Exposure // J. Appl. Phys.. - 2008. - V. 103. - P.034104.

9. Jentjens L. et al. Radiation-damage-assisted Ferroelectric Domain Structuring in Magnesium-Doped Lithium Niobate // Appl Phys. B. - 2009. - V. 95, № 3. - P. 441-445.

10. Фридкин В. M. Сегнетоэлектрики-полупроводники. - M.: Наука. - 1976. -408 с.

11. Dolbilov M A. et al. Abnormal Domain Growth in Lithium Niobate with Surface Layer Modified by Proton Exchange // Ferroelectrics. - 2010. - V. 398, № 1. - P. 108-114.

12. Shur V.Ya. et al. Transient Current During Switching in Increasing Electric Field as a Basis for a New Testing Method II Int. Ferroelectrics. - 1995. - V. 10. - P. 223-230.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Статьи в ведущих рецензируемых научных журналах:

1. Shur V.Ya., Shishkin E.I., Nikolaeva E.V., Nebogatikov M.S., Alikin D.O., Zelenovskiy P.S., Sarmanova M.F., Dolbilov M.A., Study of Nanoscale Domain Structure Formation Using Raman Con-focal Microscopy // Ferroelectrics - 2010. - V. 398 - P. 91-97.

2. Shishkin E.I., Nikolaeva E.V., Shur V.Ya., Sarmanova M.F., Dolbilov M.A., Nebogatikov M.S., Alikin D.O., Plaksin O.A., Gavrilov N.V., Abnormal Domain Evolution in Lithium Niobate with Surface Layer Modified by Cu Ion Implantation. // Ferroelectrics. - 2010. - V. 399. - P. 49-57.

3. Alikin D.O., Shur V.Ya., Shishkin E.I., Sarmanova M F , Dolbilov M.A., Ievlev A.V., Nebogatikov M.S., Nikolaeva E.V., Gavrilov N.V, Formation of Self-assembled Domain Structures in Lithium Niobate Modified by Ar Ions Implantation // Ferroelectrics - 2010. - V.399. - P. 35-42.

4. Shur V.Ya., Zelenovskiy P.S., Nebogatikov M.S., Alikin D.O., Sarmanova M.F., Ievlev A.V., Mingaliev E.A., Kuznetsov D.K., Investigation of the Nanodomain Structure Formation by Piezoelectric Force Microscopy and Raman Confocal Microscopy in LiNb03 and LiTaOj Crystals // J. Appl. Phys. - 2011. - V. 110. - P. 052013.

Подписано в печать 14 мая 2012 г. Формат А5. Бумага для документов. Тираж 100 экз. Отпечатано на принтере в лаборатории сегнетоэлектриков НИИ ФПМ Института естественных наук УрФУ 620000, г. Екатеринбург, ул. Куйбышева, 48а, к.209

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Кинетика доменной структуры в сегнетоэлектриках в сильнонеравновесных условиях

1.1.1. Эволюция доменной структуры в электрическом поле.

1.1.2. Роль процессов экранирования деполяризующего поля.

1.1.3. Формирование заряженных доменных стенок.

1.2. Ниобат лития

1.2.1. Основные физические свойства.

1.2.2. Рост и форма доменов.

1.3. Визуализация статической доменной структуры

1.3.1. Селективное химическое травление.

1.3.2. Оптическая микроскопия.

1.3.3.Силовая микроскопия пьезоэлектрического отклика.

1.3.4. Конфокальная микроскопия комбинационного рассеяния.

1.4. Исследование кинетики доменной структуры

1.4.1. Регистрация кинетики доменной непосредственно в процессе переключения методами оптической микроскопии.

1.4.2. Измерение и анализ тока переключения.

1.5. Взаимодействие ускоренных ионов с сегнетоэлектрическими монокристаллами 40 1.5.1.Основные физические процессы, возникающие при взаимодействии ускоренных ионов с твёрдым телом.

1.5.2.Влияние облучения ионами на свойства сегнетоэлектрических монокристаллов.

1.5.3.Влияние облучения ионами на проводимость сегнетоэлектрических монокристаллов.

1.5.4.Влияние облучения ионами на переключение поляризации в сегнетоэлектрических монокристаллах.

1.6. Краткие выводы

Постановка задачи.

Глава 2. Исследованные образцы, методики и экспериментальные установки.

2.1. Исследованные материалы

2.1.1. Конгруэнтный ниобат лития.

2.1.2. Ниобат лития, легированный магнием.

2.2. Режимы облучения ионами

2.2.1. Ионная имплантация.

2.2.2. Ионно-плазменное облучение.

2.2.3.Облучение высокоэнергетичными ионами.

2.2.4. Основные условия и параметры облучения ионами.

2.3. Экспериментальные методы исследования

2.3.1. Переключение поляризации с регистрацией изображений доменной структуры и токов переключения.

2.3.2.Поляризационная оптическая микроскопия.

2.3.3.Силовая микроскопия пьезоэлектрического отклика.

2.3.4.Конфокальная микроскопия комбинационного рассеяния.

2.3.5. Измерение поверхностной проводимости и её зависимости от глубины кристалла.

2.4. Этапы проведения исследований

2.5. Краткие выводы

Глава 3. Облучение ионами при низкой температуре радиационного нагрева.

3.1. Изменение проводимости и пороговых полей переключения

3.2. Формирование заряженных доменных стенок

3.3. Формирование и движение Х-ориентированных доменных стенок

3.4. Краткие выводы

Глава 4. Облучение ионами при высокой температуре радиационного нагрева.

4.1. Изменение проводимости и пороговых полей переключения

4.2. Полевая зависимость формы доменов

4.3. Эволюция доменов в объёме кристалла

4.4. Кинетика доменной структуры

4.5. Краткие выводы

Глава 5. Облучение ионами при высокой температуре нагрева и «блокировании» необлучённой поверхности.

5.1. Изменение проводимости и пороговых полей переключения

5.2. Движение границы области с заряженными доменными стенками

5.3. Рост гексагональных доменов с заряженными доменными стенками

5.4. Моделирование роста структуры с заряженными доменными стенками

5.5. Краткие выводы

Известно, что в результате облучения ионами в монокристаллах ниобата лития формируются модифицированные слои, значительно изменяющие свойства материала. Подбирая параметры облучения - тип ионов, энергию, дозу и поток облучения, можно создавать, как аморфные поверхностные слои без сегнетоэлектрических свойств, так и слои, обладающие повышенной проводимостью по сравнению с исходным кристаллом.

Исследование влияния модифицированных слоев на кинетику переключения поляризации имеет важное фундаментальное и прикладное значение. Изучение кинетики доменов в присутствии поверхностных искусственных несегнетоэлектрических слоев важно для выяснения роли естественного поверхностного слоя в наблюдаемых закономерностях динамики доменов, поскольку прямое исследование свойств естественного диэлектрического слоя представляет собой сложную экспериментальную задачу. Изменение проводимости в результате облучения ионами позволяет изучить закономерности влияния экранирования деполяризующих полей на процесс переключения поляризации.

С практической стороны чрезвычайно важным является изучение формирования квазирегулярных доменных структур микронных и субмикронных размеров и эффектов самоорганизации при сильнонеравновесных условиях переключения поляризации, которые могут быть созданы в результате облучения ионами. Детальное исследование влияния облучения ускоренными ионами на формирование микро- и нанодоменных структур позволит развить новые методы доменной инженерии. Так получение регулярных доменных структур с субмикронным периодом открывает возможности создания качественно новых нелинейно-оптических и электрооптических устройств.

Целью работы являлось экспериментальное исследование формирования микро- и нанодоменных структур в сильнонеравновесных условиях переключения поляризации, реализуемых в монокристаллах ниобата лития, модифицированных облучением ионов, и обусловленных неэффективным экранированием деполяризующего поля.

Объекты исследования. В работе исследовались монокристаллы конгруэнтного и легированного 5% ниобата лития 1лМЮ3 (ЫчГ). Выбор материала обусловлен, тем, что 1ЛЧ хорошо изучен и может использоваться как модельный сегнетоэлектрик, а также тем, что наибольшие успехи в применении методов доменной инженерии достигнуты в данном материале. Кроме того 1ЛЧ является классическим материалом интегральной оптики за счёт больших значений электрооптических и нелинейно-оптических коэффициентов.

Модификация монокристаллов 1ЛЧ осуществлялось облучением ионами. Технически данный метод при достаточно простой реализации даёт возможность с высокой точностью контролировать степень модификации кристалла, за счёт изменения типа ионов, заряда, энергии, потока и суммарной дозы облучения. В зависимости от значений указанных параметров можно создавать как модифицированные слои с объёмной проводимостью, так и аморфные диэлектрические слои. Данный метод широко используется для создания элементов интегральных оптических устройств: волноводных структур, оптических модуляторов и резонаторов. Особенно перспективным является то, что он позволяет производить обработку большого числа пластин одновременно, и может быть легко введен в промышленную эксплуатацию.

Научная новизна работы заключается в комплексном систематическом исследовании процесса формирования самоорганизованных микро- и нанодоменных структур при переключении поляризации монокристаллов ниобата лития, модифицированных облучением ионами.

• Формирование в облученных кристаллах тонкого аморфного несегнетоэлектрического приповерхностного слоя и неоднородное увеличение проводимости за счет радиационного нагрева.

• Эффект аномально сильного понижения порогового поля переключения поляризации (более чем в 20 раз!) за счет уменьшения толщины переключаемого слоя, вызванного пространственно неоднородным повышением проводимости кристалла.

• Эффект блокирования сквозного прорастания доменов и рост областей с заряженными доменными стенками при повышении проводимости выше Ю'МО^ОМ"1.

• Полевая зависимость формы доменов, образующихся в облученном ионами ниобате лития.

• Эволюция доменной структуры посредством генерации ступеней на доменных стенках в объёме кристалла в условиях, когда обе полярные поверхности модифицированы радиационным нагревом.

Практическая значимость.

Полученные результаты решают сразу несколько практических задач. Во-первых, модификация объёмной проводимости в кристалле посредством облучения низкоэнергетичными ионами значительно снижает пороговые поля переключения поляризации, что значительно упрощает создание регулярных доменных структур в данном материале. Во-вторых, локальное изменение объёмной проводимости даёт возможность формировать квазирегулярные доменные структуры субмикронных периодов, что создаёт фундаментальные основы для развития новых методов доменной инженерии.

Достоверность полученных результатов обеспечивается применением современного и надежного аттестованного оборудования, надежной статистикой проведенных экспериментов, применением современных и независимых методов обработки данных, согласием с экспериментальными результатами других авторов и непротиворечивостью известным физическим моделям. Достоверность проведенных расчетов подтверждается обоснованностью принятых допущений, согласованностью с экспериментальными данными и другими результатами.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту;

1. Формирование в облученных ионами кристаллах тонкого аморфного несегнетоэлектрического приповерхностного слоя и пространственно неоднородное увеличения проводимости за счет радиационного нагрева.

2. Аномально сильное понижение порогового поля переключения поляризации (более чем в 20 раз!) за счет уменьшения толщины переключаемого слоя, вызванного пространственно неоднородным повышением проводимости кристалла за счет радиационного нагрева.

3. Блокирование сквозного прорастания доменов и рост областей с заряженными доменными стенками при повышении проводимости поверхностных слоев.

4. Плавное (без взаимодействия с центрами пининга) быстрое движение доменных стенок, ориентированных в X кристаллографическом направлении, обусловленное предельной концентрацией ступеней на стенке.

5. Эволюция доменной структуры посредством генерации ступеней на доменных стенках в объёме кристалла в условиях, когда обе полярные поверхности модифицированы радиационным нагревом.

Апробация работы. Основные результаты были представлены на 16 российских и международных конференциях и симпозиумах: 19ой Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (20-23.06.2011, Москва), 3rd International Symposium "Micro- and Nano-scale Domain Structuring in Ferroelectrics" (13-18.09.2009, Екатеринбург), 10th International Symposium on Ferroic Domains and Micro- to Nanoscopic Structures (20-24.09.2010, Prague, Czech Republic), 6th International Seminar on Ferroelastic Physics (22-25.09.2009, Воронеж), 7ой Всероссийской школе-конференции «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении (индустрия наносистем и материалы)» (28.09-2.10.2009, Воронеж), 10ой Всероссийской молодежной школе-семинаре по проблемам физики конденсированного состояния вещества (9-15.11.2009, Екатеринбург), Международных форумах по нанотехнологиям «Rusnanotech-2009» и -2010 (6-8.10.2009, 1-3.11.2010, Москва), Зеи Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых учёных по направлению «Наноинженерия» (13-15.10.2010, Калуга-Москва), 7ой Курчатовской молодёжной научной школе (10-12.11.2009, Москва), Зеи Всероссийской конференции «Физические и физико-химические основы ионной имплантации» (26-29.10.2010, Нижний Новгород), ХХШ-ой Российской конференции по электронной микроскопии (31.05-4.06 2010, Черноголовка, Московская обл.), 17-ой Всероссийской научной конференции студентов-физиков (25.03-1.04.2011, Екатеринбург), 12th European Meeting on Ferroelectricity (26.06-2.07.2011, Bordeaux, France), 20th IEEE International Symposium on Applications of Ferroelectrics and the International Symposium on PFM& Nanoscale Phenomena in Polar Materials (24-27.07.2011, Vancouver, Canada), Nano and Giga Challenges in Electronics, Photonics and Renewable Energy (12-16.09.2011, Zelenograd, Russia).

Публикации и личный вклад автора. Основные результаты исследований опубликованы в 40 печатных работах, из них 4 статьи в российских и зарубежных реферируемых печатных изданиях и 36 тезиса Всероссийских и международных конференций. Диссертационная работа выполнена в лаборатории сегнетоэлектриков отдела оптоэлектроники и полупроводниковой техники Института естественных наук Уральского федерального университета имени первого Президента России Б.Н.Ельцина в рамках исследований, проводимых при поддержке гранта Министерства образования Российской федерации (ГК № 14.740.11.0478), гранта Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере по программе У.М.Н.И.К. (договор № 62/11 от 10.09.2010 г.), гранта УрФУ для молодых ученых (договор № 1.2.2./1 от 01.06.2011 г.), гранта компании ООО Оптэк, грантов Министерства образования и науки РФ (ГК № 16.552.11.7020, ГК № П870, ГК №02.740.11.0171, ГК №02.552.11.7069, ГК тема 2.6.1., «Эволюция микро- и нанодоменных структур в сегнетоэлектриках»), РФФИ (гр. 08-02-90434-Укра, гр. 11-02-91066-НЦНИа), а также стипендии Губернатора Свердловской области (2010/11 уч. г.).

Представленные в работе диссертанта результаты по самоорганизованному формированию микро- и нанодоменных структур в ниобате лития, модифицированном облучением ионами, отмечены: дипломом первой степени за лучший доклад на 7ой Всероссийской конференции-школе «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении», Воронеж, 2009 г, дипломом за лучший доклад на 7-ой Курчатовской молодёжной научной школе, Москва, 2009 г., дипломом за третье место на международном конкурсе работ молодых учёных «Rusnanotech 2009» в секции "Процессы самосборки и самоорганизации в создании наноматериалов", Москва, 2009 г., дипломом на международном конкурсе работ молодых учёных «Rusnanotech 2010» в секции "Нанофотоника", Москва, 2010 г.

Все основные результаты работы были получены лично автором или при его активном участии. Выбор направления исследований, формулировка задач и обсуждение результатов проводились совместно с научным руководителем профессором В.Я. Шуром и Е.И. Шишкиным. Эксперименты по исследованию кинетики доменной структуры, анализ и обработка результатов проводились автором лично. Доменные структуры визуализировались с помощью сканирующего зондового микроскопа совместно с A.B. Иевлевым. Изучение объемных доменных структур с помощью сканирующей лазерной конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния проводилось автором лично. Компьютерное моделирование кинетики доменов проводилось совместно с Е.В. Шишкиной и А.И. Лобовым. Облучение образцов осуществлялось совместно с С.А. Негашевым (НИИ ФПМ ИЕН УрФУ), с Н.В. Гавриловым и О. А. Буреевым (ИЭФ УрО РАН, Екатеринбург) и с Jose Olivares (Центр микроанализа материалов Автономного университета Мадрида, Испания).

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитируемой литературы. Общий объем работы составляет 141 страниц, включая 83 рисунка, 3 таблицы, список условных обозначений и библиографию из 121 наименований.

Основные результаты и выводы работы

Систематические исследования кинетики доменной структуры в облученных ионами монокристаллах ниобата лития позволили получить следующие результаты.

1. Показано, что существенное изменение пороговых полей переключения поляризации и аномальная кинетика доменов в облученных кристаллах вызваны формированием тонкого аморфного несегнетоэлектрического приповерхностного слоя и неоднородным увеличением проводимости за счет радиационного нагрева.

2. Установлено, что в облучённых кристаллах в полях ниже порогового образуются и растут области с заряженными доменными стенками, а при скачкообразном движении доменных стенок в полях больше порогового, заряженные стенки формируются в местах остановок.

3. Показано, что переключение поляризации в кристаллах, облученных ионами с высоким радиационным нагревом, приводит к дискретному переключению поляризации с образованием цепей нанодоменов и дальнейшему их слиянию в ориентированные доменные лучи.

4. Обнаруженное плавное без взаимодействия с центрами пининга быстрое движение доменных стенок, ориентированных в Х-направлении, обусловлено предельной концентрацией ступеней.

5. Впервые выявлена эволюция доменной структуры посредством генерации ступеней на доменных стенках в объёме кристалла в условиях, когда обе полярные поверхности модифицированы радиационным нагревом.

6. Впервые обнаружен эффект аномального понижения порогового поля переключения поляризации (более чем в 20 раз!) и уменьшения толщины переключаемого слоя за счет пространственно неоднородного повышения проводимости кристалла.

7. Впервые показано, что повышение проводимости выше 10"5-10"6 Ом'1 приводит к блокированию сквозного прорастания доменов и росту областей с заряженными доменными стенками, имеющими квазипериодическую структуру.

8. Моделирования ЗБ роста доменов показало, что форма полученной доменной структуры определяется локальными полями, создаваемыми растущими зубцами заряженных доменных стенок.

Благодарности

В заключение я хотел бы поблагодарить всех, кто помогал мне во время работы над этой диссертацией.

В первую очередь хочу поблагодарить моего научного руководителя, профессора Шура Владимира Яковлевича за то, что, начиная с момента моего первого появления в лаборатории, он непрерывно учил меня мыслить правильно, ставить перед собой амбициозные задачи и успешно решать их. Он делился своими знаниями и опытом, как в области физике, так и в жизни в целом. Владимир Яковлевич на личном примере показал мне, как должен выглядеть современный ученый международного уровня и помог мне достичь результатов, достойных представления публике.

Хочу поблагодарить всех сотрудников, аспирантов и студентов лаборатории сегнетоэлектриков. Огромное спасибо Пряхиной Виктории и Сармановой Марине за неоценимую помощь в проведении экспериментов и обработке результатов измерений. Иевлеву Антону, Нерадовскому Максиму, Зеленовскому Павлу, Небогатикову Максиму за помощь в проведении экспериментов по визуализации доменной структуры. Спасибо Шишкину Евгению, Долбилову Михаилу, Кузнецову Дмитрию, Батурину Ивану, Шиховой Вере за ценные советы и помощь в осмыслении полученных результатов. Спасибо Грешнякову Дмитрию Павловичу за отличную полировку экспериментальных образцов. Спасибо Буниной Людмиле Вячеславовне за помощь в химической обработке материалов. Отдельное спасибо Алевтине Геннадьевне за поддержку и помощь в решении всех административных вопросов.

Также хотелось бы выразить свою признательность коллегам, осуществлявшим облучение образцов: Негашеву Станиславу Александровичу, Гаврилову Николаю Васильевичу, Бурееву Олегу, Мерседес Караскосе и Хосе Оливаресу. Без их деятельного участия эта работа не могла бы состояться.

Спасибо администрации Уральского госуниверситета университета и Уральского федерального университета, сотрудникам и преподавателям института естественных наук за предоставленную возможность учиться и одновременно работать в научной группе мирового уровня на современном высокоточном оборудовании. Отдельную благодарность хотелось бы высказать всем фондам, нашедшим возможности поддержать выполнение работы финансово. Без такой поддержки работа учёного в наше время практически не возможна.

Автор работы искренне признателен Саломахиной Марии, Карасёву Антону, Смирнову Игорю, Шорохову Егору и всем своим друзьям, поддерживавшим меня всё время работы над диссертацией словом, а иногда и делом.

С уважением, Аликин Денис.

Условные обозначения

ДС - доменная структура

ЗДС — заряженные доменные стенки

УФ - ультрафиолет

А - переключаемая площадь

Аг:СЬШ1 - образцы конгруэнтного ниобата лития, облучённые ионами Аг с низкой дозой

Аг:СЬШ2 - образцы конгруэнтного ниобата лития, облучённые ионами Аг с контролем температуры АггСЬШЗ - образцы конгруэнтного ниобата лития, облучённые ионами Аг с высоким радиационным нагревом Аг:]У^О:ЫЧ - образцы конгруэнтного ниобата лития, облучённые ионами Аг с высоким радиационным нагревом и «блокированной» необлучённой полярной поверхности ВпСЬИ - образцы конгруэнтного ниобата лития, облучённые ионами Вг ВТО - титанат бария С - емкость с — константа формы в теории Колмогорова-Аврами СЫЧ - конгруэнтный ниобат лития

Си:СЬЫ - образцы конгруэнтного ниобата лития, облучённые ионами Си с1 — толщина образца с1Е/сЬс — потери энергии на единицу длины пробега ионов

Е - локальное значение поля

Е0 — пороговое поле для процесса расширения

Ea, Eaci - поле активации

Ев — поле объемного экранирования

Ech - параметр переключающего импульса, задающий поле, при котором меняется скорость роста поля Edep ~ деполяризующее поле Еех - внешнее поле

Erd - остаточное деполяризующее поле

Es - локальное значение поля на доменной стенке

Escr поле внешнего экранирования,

Eth — пороговое поле

Ethcw ~ пороговое поле образование несквозных доменов с заряженными доменных стенками

Ethnw - пороговое поле образования сквозных доменов с нейтральными доменными стенками f(x) — распределение внедрённых атомов в мишени

F:CLN - образцы конгруэнтного ниобата лития, облучённые ионами F js - ток переключения поляризации jsz ~ ток переключения поляризации в процессе роста эволюции доменной структуры вблизи необлучённой 77 поверхности jsz - ток переключения поляризации в процессе роста эволюции доменной структуры вблизи облучённой Z+ поверхности ITO - прозрачные оксидные электроды Ir^CVSn - нормированная длина доменов после частичного переключении переключения поляризации в Ar:CLN#3

Ь - длина доменов после частичного переключения поляризации в Аг:С1ЛЧ#3

ЬЫ - ниобат лития ЫЫЬОз

М£,0:1ЛЧ - ниобат лития легированный магнием

Ы— число атомов в единице объема мишени ит,п- размерности задачи в теории Колмогорова-Аврами

Р - поляризация образца, усредненная по объему, ограниченному площадью электрода РвО - германат свинца Ра — спонтанная поляризация ц - нормированная доля переключённой площади <7 - доля материнской фазы в теории Колмогорова-Аврами О^а - полный переключенный заряд

Я(Е,,0 - радиус индивидуальной области, появившейся в момент времени £ в теории

Колмогорова-Аврами Ят - эталонное измерительное сопротивление Яр - средний пробег ионов сечение электронного торможения сечение ядерного торможения

Тс - температура сегнетоэлектрического фазового перехода время переключения поляризации tSl - время начала переключения поляризации на необлучённой стороне

- время переключения на облучённой стороне 11ех - приложенное напряжение V — скорость бокового движения ос, Р - вероятность зародышеобразования на единицу объема и число зародышей, появившихся в начале процесса в теории Колмогорова-Аврами аЕоо — поле активации для очень толстых образцов Ах - смещение доменной стенки е— диэлектрическая проницаемость объема е0 — диэлектрическая проницаемость вакуума

- диэлектрическая постоянная поверхностного слоя сегнетоэлектрика /л - подвижность доменной стенки - фрактальное время корреляции, время появления зародыша в теории

Колмогорова-Аврами а— поверхностная плотность заряда т— постоянная времени объемного экранирования X - диэлектрическая восприимчивость список публикаций по теме диссертации

Статьи, опубликованные в ведущих рецензируемых научных журналах, определенных ВАК РФ:

1. V.Ya. Shur, E.I. Shishkin, E.V. Nikolaeva, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, P.S. Zelenovskiy, M.F. Sarmanova, M.A. Dolbilov, Study of Nanoscale Domain Structure Formation Using Raman Confocal Microscopy // Ferroelectrics - 2010. - V. 398-P. 91-97.

2. E.I. Shishkin, E.V. Nikolaeva, V.Ya. Shur, M.F. Sarmanova, M.A. Dolbilov, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, O.A. Plaksin, N.V. Gavrilov, Abnormal Domain Evolution in Lithium Niobate with Surface Layer Modified by Cu Ion Implantation. // Ferroelectrics. - 2010. - V. 399. - P. 49-57.

3. D.O. Alikin, V.Ya. Shur, E.I. Shishkin , M.F. Sarmanova, M.A. Dolbilov , A.V. Ievlev , M.S. Nebogatikov , E.V. Nikolaeva, N.V Gavrilov, Formation of Self-assembled Domain Structures in Lithium Niobate Modified by Ar Ions Implantation // Ferroelectrics - 2010. - V.399. - P. 35-42.

4. V.Ya. Shur, P.S. Zelenovskiy, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, M.F. Sarmanova,

A.V. Ievlev, E.A. Mingaliev, D.K. Kuznetsov, Investigation of the Nanodomain Structure Formation by Piezoelectric Force Microscopy and Raman Confocal Microscopy in LiNb03 and LiTa03 Crystals // J. Appl. Phys. - 2011. - V.110. -P.052013.

Тезисы всероссийских и международных конференций:

1. М.Ф. Сарманова, М.А. Долбилов, Д.О. Аликин, М.С. Небогатиков, Е.В. Николаева, Е.И. Шишкин, Д.К. Кузнецов, В.Я. Шур, Н.В. Гаврилов, Эффекты самоорганизации при формировании нанодоменных структур в ниобате лития, модифицированном имплантацией ионов Си и Аг, Тезисы 7ой Всероссийской конференции-школы «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении (индустрия наносистем и материалы)», Воронеж, 28 сентября - 2 октября 2009, с.320-323.

2. Д.О. Аликин, М.С. Небогатиков, П.С. Зеленовский, М.А. Долбилов, М.Ф. Сарманова, Д.К. Кузнецов, Е.А. Мингалиев, Е.И. Шишкин, В.Я. Шур, Использование сканирующей лазерной конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния для исследования самоорганизованной эволюции нанодоменной структуры в объеме сегнетоэлектриков, Тезисы 7ой Всероссийской конференции-школы «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении (индустрия наносистем и материалы)», Воронеж, 28 сентября - 2 октября 2009, с. 14-17.

3. М.Ф. Сарманова, Д.О. Аликин, М.А. Долбилов, А.В. Иевлев, М.С. Небогатиков,

B.Я. Шур, Н.В. Гаврил ов, Формирование микро- и нанодоменных структур в ниобате лития, модифицированном имплантацией ионов, Тезисы Третьей Всероссийской конференции «Физические и физико-химические основы ионной имплантации» Нижний Новгород, 26-29 октября 2010, с. 121-122.

4. Д.О. Аликин, М.Ф. Сарманова, A.B. Иевлев, М.С. Небогатиков, Нанодоменная инженерия в LiNb03 с поверхностным слоем, модифицированным методом ионной имплантации, Тезисы третьей Всероссийской школы-семинара студентов, аспирантов и молодых учёных по направлению «Наноинженерия», Калуга-Москва, 13-15 октября 2010, с. 9-10.

5. D.O. Alikin, M.S. Nebogatikov, A.V. Ievlev, M.A. Dolbilov, and M.F.Sarmanova, Nanodomain Engineering in LiNb03 with Surface Layer Modified by Ar Ion Implantation, Тезисы Международного конкурса научных работ молодых учёных «Rusnanotech 2010», Москва, 1-3 ноября 2010.

6. M.F.Sarmanova, D.O. Alikin, M.S. Nebogatikov, A.V. Ievlev, and M.A. Dolbilov, Abnormal Micro- and Nanodomain Kinetics in Lithium Niobate with Surface Layer Modified by Cu Ion Implantation, Тезисы Международного конкурса научных работ молодых учёных «Rusnanotech 2010», Москва, 1-3 ноября 2010.

7. Д.О. Аликин, В.Я. Шур, М.Ф. Сарманова, A.B. Иевлев, М.С. Небогатиков, В.И. Пряхина, М.А. Долбилов, Н.В. Гаврилов, O.A. Буреев, Кинетика доменной структуры и формирование заряженных доменных стенок в ниобате лития с поверхностным слоем, модифицированным ионной имплантацией, Тезисы XIX Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (BKC-XIX), Москва, Россия, 20 -23 июня 2011, с. 216.

8. М.С. Небогатиков, В.Я. Шур, П.С. Зеленовский, Д.К. Кузнецов, Е.А. Мингалиев, Д. О. Аликин, М.Ф. Сарманова, A.B. Иевлев, Применение конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния для исследования формирования нанодоменной структуры в LiNb03 и LiTa03, Тезисы XIX Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (BKC-XIX), Москва, Россия, 20 -23 июня 2011, с. 229.

9. В.И. Пряхина, В.Я. Шур, М.Ф. Сарманова, С.А. Негашев, Д.О. Аликин, Формирование самоорганизованных заряженных доменных стенок в монокристаллах Mg0:LiNb03 после ионной бомбардировки, Тезисы XIX Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (BKC-XIX), Москва, Россия, 20 -23 июня 2011, с. 231.

10. П.С. Зеленовский, В.Я. Шур, Д.К. Кузнецов, Е.А. Мингалиев, М.С. Небогатиков, Д.О. Аликин, Влияние доменных стенок на спектр комбинационного рассеяния ниобата лития, Тезисы 2й Уральской школы молодых ученых «Современные нанотехнологии. Сканирующая зондовая микроскопия», Екатеринбург, 19-22 апреля 2011г., с. 10.

11. М.С. Небогатиков, В.Я.Шур, П.С. Зеленовский, Д.К.Кузнецов, Е.А. Мингалиев, Д.О. Аликин, М.Ф. Сарманова, A.B. Иевлев, Исследования формирования нанодоменной структуры в LiNb03 и LiTa03 методом конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния, Тезисы 2й Уральской школы молодых ученых «Современные нанотехнологии. Сканирующая зондовая микроскопия», Екатеринбург, 19-22 апреля 2011г., с. 13.

12. Д.О. Аликин, М.А. Долбилов, П.С. Зеленовский, Д.К. Кузнецов, Е.А. Мингалиев, М.С. Небогатиков, Е.В. Николаева, М.Ф. Сарманова, Е.И. Шишкин, В.Я. Шур, Исследование кинетики нанодоменной структуры методами сканирующей лазерной конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния, Тезисы 7-ой Курчатовской молодёжной научной школы, Москва, 10-12 ноября 2009, с. 170-171

13. Д.К. Кузнецов, Е.И. Шишкин, В.Я. Шур, Е.В. Николаева, Д.О. Аликин, М.С. Небогатиков, А.В. Иевлев, Е.А. Мингалиев, М.Ф. Сарманова, Исследование нанодоменной структуры в сегнетоэлектриках методами сканирующей зондовой и лазерной конфокальной микроскопии, Тезисы XXIII Российской конференции по электронной микроскопии, Черноголовка, Московской обл., 31 мая - 4 июня 2010, с. 149-150.

14. Д.О. Аликин, Е.И. Шишкин, В.Я. Шур, М.С. Небогатиков, Д.К. Кузнецов, Е.А. Мингалиев, М.Ф. Сарманова, Исследование кинетики нанодоменной структуры методами сканирующей лазерной конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния, Тезисы XXIII Российской конференции по электронной микроскопии, Черноголовка, Московской обл., 31 мая - 4 июня 2010, с. 135-136.

15. В.И. Пряхина, В.Я. Шур, М.Ф. Сарманова, С.А. Негашев, Д.О. Аликин, Формирование квазирегулярной микродоменной структуры в монокристаллах легированного оксидом магния ниобата лития после ионной бомбардировки, Тезисы XVII Всероссийской научной конференции студентов-физиков (ВНКСФ-17), Екатеринбург, Россия, 25 марта - 1 апреля 2011, с.200.

16. Д.О. Аликин, В.Я. Шур, П.С. Зеленовский, Е.В. Николаева, М.С. Небогатиков, Опыт использования конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния для исследования композиционных наноматериалов, Тезисы 2й Уральской школы молодых ученых «Современные нанотехнологии. Сканирующая зондовая микроскопия», Екатеринбург, 19-22 апреля 2011 г., с.6.

17. М.А. Долбилов, В.Я. Шур, Д.О. Аликин, М.С. Небогатиков, В.С. Торопов, Б. ТаБси, Р. Ва1сН, М.Р. Бе М1сЬеИ, Формирование нанодоменных структур в ниобате лития с поверхностным слоем, модифицированным протонным обменом, Тезисы XIX Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (ВКС-Х1Х), Москва, Россия, 20 -23 июня 2011, с. 218.

18. П.С. Зеленовский, В.Я. Шур, Д.К.Кузнецов, Е.А. Мингалиев, М.С. Небогатиков, Д.О. Аликин, Исследование влияния нейтральных и заряженных доменных стенок на спектр комбинационного рассеяния ниобата лития, Тезисы XIX Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (ВКС-Х1Х), Москва, Россия, 20 -23 июня 2011, с. 77.

19. М.А. Долбилов, М.Ф. Сарманова, Д.О. Аликин, М.С. Небогатиков, Е.В. Николаева, Е.И. Шишкин, В.Я. Шур, 8. Таэси, Р. Ва1сИ, М.Р. Бе М1сЬеН, Формирование самоорганизованных нанодоменных структур в ниобате лития, модифицированном методом протонного обмена, Тезисы 7ой Всероссийской конференции-школы «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении (индустрия наносистем и материалы)», Воронеж, 28 сентября - 2 октября 2009, с. 119-122.

20. М.Ф. Сарманова, М.А. Долбилов, Д.О. Аликин, М.С. Небогатиков, Е.В. Николаева, Е.И. Шишкин, Д.К. Кузнецов, В.Я. Шур, Н.В. Гаврилов, Нанодоменная структура в ниобате лития, модифицированном имплантацией ионов Си и Аг, Тезисы Юбилейной X всероссийской молодежной школысеминара по проблемам физики конденсированного состояния вещества (СПФКС - 10), Екатеринбург, 9-15 ноября 2009 г., с. 257-258.

21. V.Ya. Shur, E.I. Shishkin, E.V. Nikolaeva, D.K. Kuznetsov, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, P.S. Zelenovskiy, M.A. Dolbilov, E.A. Mingaliev, and M.F. Sarmanova, 3D Imaging of the Nanoscale Domain Structures by Confocal MicroRaman Spectroscopy in Lithium Niobate and Lithium Tantalate Crystals, Abstracts of the 10th International Symposium on Ferroic Domains (ISFD'10), Prague, Czech Republic, September 20-24, 2010, p.35.

22. V.Ya. Shur, M.A. Dolbilov, D.O. Alikin, M.S. Nebogatikov, V.S. Toropov, S. Tascu, P. Baldi, and M.P. De Micheli, Nano-domain Structures in LiNb03 with Surface Layer Modified by Proton Exchange, Abstracts of the 10th International Symposium on Ferroic Domains (ISFD'10), Prague, Czech Republic, September 20-24, 2010, p.50.

23. V.Ya. Shur, D.K. Kuznetsov, E.A. Mingaliev, A.I. Lobov, P.S. Zelenovskiy, and D.O. Alikin, Laser-Assisted Nanotechnology in Ferroelectrics: Nanodomain Engineering in Lithium Niobate and Lithium Tantalate, Abstracts of International Conference "Fundamentals of Laser Assisted Micro- and Nanotechnologies" (FLAMN-10), St. Petersburg - Pushkin, Russia, July 5-8, 2010, p.41.

24. D.O. Alikin, V.Ya. Shur, M.F. Sarmanova, V.I Pryakhina, A.V. Ievlev, M.S. Nebogatikov, N.V. Gavrilov, and O.A. Bureev, Nanodomain Engineering in Lithium Niobate by Energetic Ion Beam Irradiation, Abstracts of Nano and Giga Challenges in Electronics, Photonics and Renewable Energy, Symposium and Summer School (NGC 2011), Moscow, Zelenograd, Russia, September 12-16, 2011, p.31.

25. M.A. Dolbilov , D.O. Alikin, M.S. Nebogatikov, V.S. Toropov, V.Ya. Shur, S. Tascu, P. Baldi, and M.P. De Micheli, Appearance of the Nanodomains during Domain Wall Motion in LiNb03 with Surface Layers Modified by Proton Exchange, Abstracts of XII European Meeting on Ferroelectricity (EMF 2011), Bordeaux, France, June 26 - July 2, 2011, P2-1.

26. V.Ya. Shur, D.O. Alikin, M.F. Sarmanova, A.V. Ievlev, M.S. Nebogatikov, M.A. Dolbilov, N.V. Gavrilov, Formation of Nanodomain Structures in Lithium Niobate Modified by Ion Implantation, Abstracts of XII European Meeting on Ferroelectricity (EMF 2011), Bordeaux, France, June 26 - July 2, 2011, P2-3.

27. V.Ya. Shur, M.F. Sarmanova, D.O. Alikin, M.S Nebogatikov, A.V. Ievlev, M.A. Dolbilov, Formation of Charged Domain Walls in Lithium Niobate with Surface Layer Modified by Cu Ion Implantation, Abstracts of XII European Meeting on Ferroelectricity (EMF 2011), Bordeaux, France, June 26 - July 2, 2011, P2-23.

28. D.O. Alikin, M.S. Nebogatikov, M.A. Dolbilov, and M.F.Sarmanova, Investigation of Nanoobjects Using Methods of Scanning Laser Confocal Raman Microscopy, Тезисы Международного конкурса научных работ молодых учёных «Rusnanotech 2009», Москва, 6-8 октября 2009, с. 684-686.

29. V.Ya. Shur, D.K. Kuznetsov, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, P.S. Zelenovskiy, M.A. Dolbilov, A.V. Ievlev, E.A. Mingaliev, and M.F. Sarmanova, Applying of Raman Confocal Microscopy for Nanodomain Evolution Research, Abstracts of XII European Meeting on Ferroelectricity (EMF 2011), Bordeaux, France, June 26 - July 2, 2011, 8A-30.

30. V.Ya. Shur, D.O. Alikin, M.F. Sarmanova, M.A. Dolbilov, A.V. Ievlev, M.S. Nebogatikov and N. V. Gavrilov, Formation of Nanodomain Structures in Lithium Niobate with Surface Layer Modified by Ion Implantation, Abstracts of 20-th IEEE International symposium on applications of ferroelectrics and the International symposium on piezoresponse force microscopy & nanoscale phenomena in polar materials (ISAF-PFM-2011), Vancouver, British Columbia, Canada, July 24-27, 2011, AR 71.

31. V.Ya. Shur, E.I. Shishkin, E.V. Nikolaeva, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, M.A. Dolbilov, M.F. Sarmanova, O.A. Plaksin, N.V. Gavrilov, S. Tascu, P. Baldi, and M.P. De Micheli, Polarization Reversal in Lithium Niobate with Modified Surface Layers: Self-Organized Kinetics of Nanoscale Domains, Abstracts of the 3rd International Symposium "Micro- and Nano-scale Domain Structuring in Ferroelectrics", Ekaterinburg, Russia, September 13-18, 2009, pp. 44-45.

32. P. Zelenovskiy, V. Shur, M. Nebogatikov, D. Alikin, P. Bourson, M. Fontana, Investigation of Neutral and Charged Domain Walls in Lithium Niobate by Micro-Raman Spectroscopy, Abstracts of 8th Symposium Confocal Raman Imaging, Ulm, Germany, October 5-6, 2011, p. 129.

33. M.S. Nebogatikov, E.I. Shishkin, M.A. Dolbilov, M.F. Sarmanova, D.O. Alikin, E.V. Nikolaeva, D.K. Kuznetsov, V.Ya. Shur, S.D. Tascu, M.P. DeMicheli, Application of Raman Confocal Microscopy for Investigation of Nanoscale Domain Kinetics, Abstracts of the 6th International Seminar on Ferroelastic Materials, Voronezh, September 22-25, 2009, p. 62.

34. V.Ya. Shur, E.I. Shishkin, E.V. Nikolaeva, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, M.A. Dolbilov, M.F. Sarmanova, and N.V. Gavrilov, Formation of Self-assembled Domain Structures in Lithium Niobate Modified by Ar Ions Implantation, Abstracts of the 3rd International Symposium "Micro- and Nano-scale Domain Structuring in Ferroelectrics", Ekaterinburg, Russia, September 13-18, 2009, pp.108-109.

35. M.A. Dolbilov, E.I. Shishkin, E.V. Nikolaeva, M.F. Sarmanova, M.S. Nebogatikov, D.O. Alikin, V.Ya. Shur, O.A. Plaksin, N.V. Gavrilov, S. Tascu, and M.P. De Micheli, Abnormal Domain Kinetics in Lithium Niobate with Surface Layers Modified by Proton Exchange and Ion Implantation, Abstracts of the 6th International Seminar on Ferroelastic Materials, Voronezh, September 22-25, 2009, p.76.

36. Д.О. Аликин. Исследование нанообъектов методами сканирующей лазерной конфокальной микроскопии комбинационного рассеяния и атомно-силовой микроскопии. Тезисы XIII Областного конкурса студенческих научно-исследовательских работ «Научный Олимп», с. 19-21.

1. Shur V. Ya. and Rumyantsev E. L., Crystal Growth and Domain Structure Evolution // Ferroelectrics. - 1993. - V. 142. - P. 1-7.

2. Бартон В., Кабрера H., Франк Ф., Рост кристаллов и равновесная структура их поверхностей, в "Элементарные процессы роста кристаллов". М.: Ин.лит. - 1959. - С.11-109.

3. Shur V. Ya., Gruverman A. L., Ponomarev N. Yu., Rumyantsev E. L., and Tonkachyova N. A., Fast Reversal Process in Real Ferroelectrics // Integrated Ferroelectrics. 1992. - V. 2, N. 1-4. -P.51-62.

4. Shur V. Ya., Gruverman A. L., and Rumyantsev E. L., Dynamics Of Domain Structure In Uniaxial Ferroelectrics // Ferroelectrics. 1990. - V. 111. - P. 123-131.

5. Барфут Дж., Тейлор Дж. Полярные диэлектрики и их применения. М.: Мир. - 1981. -526 с.

6. Лайнс М., Гласс А. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы. — М.: Мир. — 1981. — 736 с.

7. Fatuzzo Е., Merz W. J., Ferroelectricity, Amsterdam: North-Holland Publishing Company. -1967.-287 p.

8. Fatuzzo E., Merz W. J. Switching Mechanism in Triglycine Sulfate and Other Ferroelectrics. // Phys. Rev. -1959,- V. 116,N. 1. P. 61-68.

9. Taylor G. W., High Field Polarization Reversals in Liquid Electroded Barium Titanate Crystals // Austral. J. Phys. 1962. - V. 15, N. 4. - P. 549-567.

10. Zen'iti K., Husimi K., and Kataoka K., Polarization Reversal in Triglycine Sulphate Crystal // J. Phys. Soc. Japan. 1958, V. 13. - P. 661.

11. Kaenzig W., Space Charge Layer Near The Surface Of A Ferroelectric // Phys. Rev. 1955. -V. 98, N.2.-P. 549-550

12. Merz W. J., Switching Time in Ferroelectric ВаТЮз and Its Dependence On Crystall Thickness // J. Appl. Phys. 1956. - V. 27, N. 8. - P. 938-942.

13. Miller R. C., Savage A. Motion of 180° Domain Walls in Metal Electroded Barium Titanate Crystals as Function of Electric Field and Sample Thickness // J. Appl. Phys. 1960. - V. 31, N. 4. - P. 662-669.

14. Miller R. C., Savage A. Motion of 180° Domain Walls in ВаТЮз Under the Application of a Train of Voltage Pulses // J. Appl. Phys. 1961. - V. 32, N. 4. - P. 714-721.

15. Callaby D. R. Domain Wall Velocities and the Surface Layer in ВаТЮз // J- Appl. Phys.1965. V. 36, N. 9. - P. 2751-2760.

16. Miller G.D., Batchko R. G., Tulloch W. M., Weise D.R., Fejer M. M., Byer R. L. 42%-Efficient Single-Pass CW Second Harmonic Generation in Periodically Poled Lithium Niobate // Opt. Lett. 1997. -V. 22. - P. 1834-1836.

17. Fatuzzo E., Merz W. J. Surface Layer in BaTi03 Single Crystals // J. Appl. Phys. — 1961. — V. 32, N. 9.-P. 1685-1687.

18. Drougard M. E., Landauer R. On the Dependence of the Switching Time of Barium Titanate Crystals on Their Thickness // J. Appl. Phys. 1959. - V. 30, N. 11. - P. 1663-1668.

19. Фридкин В. M. Сегнетоэлектрики-полупроводники. М.: Наука. - 1976. - 408 с.

20. Иона Ф., Ширане Д. Сегнетоэлектрические кристаллы. М.: Мир. - 1965. - 555 с.

21. Розенман Г. И., Охапкин В. А., Чепелев Ю. Л., Шур В. Я. Эмиссия электронов при переключении сегнетоэлектрика германата свинца // Письма в ЖЭТФ. 1984. - Т. 39. -С. 397-399.

22. Шур В. Я. Доменная структура одноосных сегнетоэлектриков и процессы экранирования: Дис. док.физ.-мат. наук. УрГУ. - Свердловск, 1990.

23. Larsen Р. К., R. Cuppens, G. Spierings. Ferroelectric Memories // Ferroelectrics. 1992. -V. 128.-P. 265-292.

24. Shur V. Ya., in Ferroelectric thin films: synthesis and basic properties. Gordon&Breach, NY. - 1996. - V. 10, Ch. 6.-P. 193.

25. Важенин В. А., К. M. Стариченко, А. В. Гурьев. Движение примесных ионов галогенов в германате свинца. ФТТ. - 1988. - Т. 30, вып. 5. - С. 1443-1447.

26. Юрин В. А. Получение устойчивого монодоменного состояния сегнетоэлектриков // Изв. АН СССР, сер. физ. .-I960.-Т. 24, вып. 11.-С. 1329-1333.

27. Arlt G. Neumann Н. Internal Bias in Ferroelectric Ceramics: Origin and Time Dependence, Ferroelectrics, 1988, V. 87, pp. 109-120.

28. Lambeck P. У. Jonker G. H., Ferroelectric Domain Stabilization in ВаТЮз by Bulk Ordering of Defects // Ferroelectrics. -1978. V. 22, N. 1. - P. 729-731.

29. Lambeck P. V., Jonker G. H. The Nature of Domain Stabilization in Ferroelectric Perovskites. -J. Phys. Chem. Solids. 1986. - V. 47, N. 5. - P. 453-461.

30. Бородина В. А., Бабанских В. А., Бородин В. 3., Исследование неоднородного экранирования в кристаллах ВаТЮз по локальной пироактивности. Ростовский госуниверситет, ВИНИТИ. - 1981.-N. 5531-81.

31. Stolichnov I., Tagantsev A. Space-Charge Influenced-Injection Model for Conduction in Pb(ZrxTil-x)03 Thin Films //J. Appl. Phys. 1998. -V. 84, N. 6. - P. 3216-3225.

32. Ченский Е. В. О монодоменной поляризации сегнетоэлектриков с фазовым переходом первого рода // ФТТ. 1970, Т. 12, вып. 2. - С. 586-592.

33. Arlt G., Neumann Н., Internal Bias in Ferroelectric Ceramics: Origin and Time Dependence // Ferroelectrics. 1988. - V. 87. - P. 109-120.

34. ShurV., Rumyantsev E., Batchko R., Miller G., FejerM., ByerR., Physical Basis of the Domain Engineering in the Bulk Ferroelectrics // Ferroelectrics. 1999. - V. 221. - P. 157-167

35. Ohnishi N., Iizuka Т., Etching Study of Microdomains in UNBO3 Single Crystals // J. Appl. Phys. 1975. - V. 46. - P. 1063-1067.

36. Shur V.Y. Correlated Nucleation and Self-Organized Kinetics of Ferroelectric Domains in Nucleation Theory and Applications, Wiley 2005. - V. 6. - P. 178-214.

37. Шур В.Я., Румянцев Е.Л., Куминов В.П., Субботин A.JL, Николаева Е.В., Движение плоской доменной стенки в сегнетоэлектрике-сегнетоэластике молибдате гадолиния // ФТТ,-1999.-Т. 41.-Вып. 1-С. 126-129

38. Shur V.Ya., Gruverman A.L., Letuchev V.V., Rumyantsev E.L., Subbotin A.L., Domain Structure of Lead Germanate // Ferroelectrics. 1989. - V. 98. - P. 29-49.

39. Dolbilov M.A., Shishkin E.I., Shur V.Ya., Tascu S., Baldi P., Micheli M.P. Abnormal Domain Growth in Lithium Niobate with Surface Layer Modified by Proton Exchange // Ferroelectrics. -2010.-V. 398, № l.-P. 108-114.

40. Shur V. Y., Kuznetsov D.K., Mingaliev E.A., Yakunina E.M., Lobov A.I., Ievlev A.V. In situ Investigation of Formation of Self-assembled Nanodomain Structure in Lithium Niobate After Pulse Laser Irradiation // Appl. Phys. B. 2011. - V. 99. - P. 082901.

41. Shur V.Ya., Kuznetsov D.K., Lobov A.I., Pelegov D.V., Pelegova E.V., Osipov V.V., Ivanov M.G., Orlov A.N. Self-Similar Surface Nanodomain Structures Induced by Laser Irradiation in Lithium Niobate // Physics of Solid State. 2008. - V. 50. - P. 717-723.

42. Shur V. Ya., Rumyantsev E. L., Nikolaeva E. V., Shishkin E. I. Formation and Evolution of Charged Domain Walls in Congruent Lithium Niobate // Appl. Phys. Lett. 2000. - V. 77, N. 22.-P. 3636-3638.

43. Volk Т., Wohlecke M. Lithium Niobate: Defects, Photorefraction and Ferroelectric Switching. -Berlin, Heidelberg: Springer-Verlag. 2008.

44. Matthias В., Remeika J., Ferroelectricity in the Ilmenite Structure // Phys. Rev. 1949. - V. 76. -P. 1886-1887.

45. Ballman A. Growth of Piezoelectric and Ferroelectric Materials by the Czochralski Technique // J. Am. Ceram. Soc. 1965. - V. 48. - P. 112-113.

46. Федулов С., Шапиро 3., Ладыжинский П. Применение метода Чохральского для выращивания монокристаллов LiNbC>3, LiTa03, NaNb03 // Кристаллография 1965. -Т. 10.-С. 268-270.

47. Смоленский Г. А. Физика сегнетоэлектрических явлений, Ленинград, изд. Наука. 1985. - 396 с.

48. Кузьминов Ю. С. Электрооптический и нелинейно-оптический кристалл ниобата лития, Москва, изд. Наука. 1987. - 264 с.

49. Кузьминов Ю. С. Ниобат и танталат лития материалы для нелинейной оптики. -Москва, изд. Наука. - 1975. - 224 с.

50. Бежанова А. И., Бездетный Н. М., Волк Т. Р., Зейналлы А. X., Сильвестров В. Г. Исследование статического переключения в кристаллах НБС по интегральному рассеянию света. Известия вузов MB и ССО СССР, Сер. Физика. - 1984. - С. 2-12.

51. Kurimura S., Uesu Y. Application of the Second Harmonic Generation Microscope to Nondestructive Observation of Periodically Poled Ferroelectric Domains in Quasi-Phase-Matched Wavelength Converters // J. Appl. Phys. 1997. - V. 81, N. 1. - P. 369-375.

52. Gopalan V., Dierolf V., Scrymgeour D., Defect-Domain Wall Interactions in Trigonal Ferroelectrics // Annu. Rev. Mater. Res. 2007. - V. 37. - P. 449-489.

53. Shur V.Ya., Lobov A.I. , Shur A.G., Rumyantsev E.L., Gallo K., Shape Evolution of Isolated Micro-Domains in Lithium Niobate // Ferroelectrics. 2007. - V. 360, - P. 111-119.

54. Shur V.Ya., Kinetics of Ferroelectric Domains: Application of General Approach to LiNb03 and LiTa03 // Journal of Materials Science. 2006. - V. 41. - P. 199-210.

55. Miller R.C., Savage A., Direct Observation of Antiparallel Domains During Polarization Reversal in Single-Crystal Barium Titanate // Phys. Rev. Lett. 1959. - V. 2. - P. 294-296.

56. Shur V.Ya., Lobov A.I. , Shur A.G., Rumyantsev E.L., Gallo K., Shape Evolution of Isolated Micro-Domains in Lithium Niobate // Ferroelectrics. 2007. - V. 360, - P. 111-119.

57. Shur V.Ya., Lobov A.I., Shur A.G., Kurimura S., Nomura Y., Terabe K., Liu X.Y., Kitamura K. Rearrangement of Ferroelectric Domain Structure Induced by Chemical Etching // Appl. Phys. Lett. 2005. - V.87, N.2. - P. 022905.

58. Handbook of optics, ed. by Michael Bass. McGraw-Hill. - 1995. - 535 p.

59. Keigo I. Elements of Photonics: In Free Space and Special Media. N.Y.: John Wiley & Sons. Inc. - 2002. - 658 p.

60. Gopalan V., Jia Q., Mitchell T. In situ Video Observation of 180° Domain Kinetics in Congruent LiNb03 // Appl. Phys. Lett. 1999. - V. 75, N. 16. - P. 2482-2484.

61. Soergel E. Piezoresponse force microscopy (PFM) // J. Phys. D: Appl. Phys. 2011. - V. 44, № 46.-P. 464003.

62. Kholkin A., Kalinin S., Roelofs A., Gruverman A. «Review of Ferroelectric Domain Imaging by Piezoresponse Force Microscopy» in Scanning Probe Microscopy: Electrical and Electromechanical Phenomena at Nanoscale. N.Y.: Springer. - 2007.

63. Ridah A., Bourson P., Fontana M., Malovichko G. The Composition Dependence of the Raman Spectrum and New Assignment of the Phonons in LiNb03 // J. Phys. Condens. Matter. 1997. -V.9.-P. 9687-9693.

64. Zelenovskiy P., Fontana M., Shur V., Bourson P., Kuznetsov D., Raman Visualization of Micro- and Nanoscale Domain Structures in Lithium Niobate // Appl. Phys. A: Materials Science & Processing. 2010. - V. 99. - P. 741-744.

65. Merz W.J. Domain Formation and Domain Wall Motions in Ferroelectric ВаТЮЗ Single Crystals // Phys. Rev. 1954. - V.95, N.3. - P. 690-698.

66. Ishibashi Y., Takagi Y: Note on Ferroelectric Domain Switching // J. Phys. Soc. Jap. 1971. -V.31, N.2. - P. 506-510.

67. Колмогоров А. К статистической теории кристаллизации металлов // Изв. АН СССР, сер. мат. 1937. - V.3. - Р. 355-359.

68. Avrami М. Kinetics of Phase Change. 1. General theory // J. Chem. Phys. 1939. - V.7. -P.1103-1112.

69. Dimmler K., Parris M., Butler D., Eaton S., Pouligny В., Scott J.F., Ishibashi Y. Switching Kinetics in KN03 Ferroelectric Thin-Film Memories // J. Appl. Phys. 1987. - V.61, N.12. -P. 5467-5470.

70. Shur V., Rumyantsev E., Makarov S. Kinetics of Phase Transformations in Real Finite Systems: Application to Switching in Ferroelectrics // J. Appl. Phys. 1998. - V.84, N.l. -P. 445-451.

71. Shur V.Y., Rumyantsev E.L., Makarov S.D. Kinetics of Polarization Switching in Finite-Size Ferroelectric Samples // Phys. Sol. State. 1995. - V.37, N.6. - P. 917-919.

72. Риссел X., Руге И. Ионная имплантация / Пер. с нем. Климова В.В., Пальянова В.Н. / Ред. Гусева М.И. М.: Наука. 1983. - 284 с.

73. Ионная имплантация и лучевая технология / под ред. Вильямса Дж.С.,Поута Дж.М. -пер.с англ. Киев : Наук, думка. - 1988. - 357 с.

74. Овчинников В.В. Имплантация ускоренных ионов в вещество: методические указания. Екатеринбург: ГОУ УГТУ-УПИ. 2002. - 27 с.

75. Townsend P. D., Chandler P. J. and Zhang L. Optical Effects of Ion Implantation. Cambridge: Cambridge U. Press. 1994. - 292 p.

76. Buchal Ch. Implantation of Optical Ferroelectrics // J. Electroceram. 1999. - V.3, N.2. -P. 179.

77. Feng C. Photonic Guiding Structures in Lithium Niobate Crystals Produced by Energetic Ion Beams // J. Appl. Phys. 2009. - У.106. - P.081101.

78. Ziegler J.F., Biersack J .P., Littmark U. The Stopping and Range of Ions in Solids. New York: Pergamon. - 1985.

79. Hodgson E.R., Agullo-Lopez F. Oxygen Vacancy Centres Induced by Electron Irradiation in LiNb03 // Solid State Commun. 1987. - V.64. -P.965.

80. Ziegler J. F. Handbook of Ion Implantation Technology. Amsterdam: North-Holland, 1992. -600 p.

81. Amolo G.O., Comins J.D., Naidoo S.R., Connell S.H., Witcomb M.J., Derry Т.Е. Effects of Ag+ and Au3+ Ion Implantation of Lithium Niobate // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. В -2006.-V.250.-P.233.

82. Plaksin О. A., Kono K., Takeda Y., Plaksin S. O., Shur V. Ya., Kishimoto N. Rearrangements on the Surface of Heavy-Ion-Implanted LiNb03 // Ferroelectrics. 2010. - V.398. - P.42.

83. Gnaser. H. Low energy ion irradiation of Solid Surfaces. Springer-Verlag Berlin Heidelberg.1999.-293 p.

84. Rossnagel S.M., Westwood W.D., Haber J.J. Handbook of Plasma Processing Technology: Fundamental, Etching, Deposition and Surface Interactions. N.Y.:William Andrew. - 1991. -653 p.

85. Thompson D.A. High Density Cascade Effects // Rad. Effects. -1981. V. 56. - P. 105-150.

86. Белых T.A. Резерфордовское обратное рассеяние. Екатеринбург: ГОУ УГТУ-УПИ. -2002.-28 с.

87. Vincent В., Boudrioua А., Kremer R., Moretti P. Second Harmonic Generation in Helium-Implanted Periodically Poled Lithium Niobate Planar Waveguides // Opt. Commun. 2005. -V.247. - P.461

88. Caballero-Calero O., García-Cabañes A.,- Carrascosa M., Agulló-López F., Villarroel J.,-Crespillo M., Olivares J. Periodic Poling of Optical Waveguides Produced by Swift-Heavy-Ion Irradiation in LiNb03 // Appl. Phys. B. 2009. - V.95. - P.435.

89. Kostritskii S.M., Moretti P. Photorefractive LiNbOs Waveguides Fabricated by Combining HeImplantation and Copper Exchange // Appl. Phys. B: Las. and Opt. 1999. - V. 68, № 5. - P. 801-805.

90. Olivares J., García G., García-Navarro A., Agulló-López F., Caballero O., García-Cabañes A. Generation of High-Confinement Step-Like Optical Waveguides in LiNb03 by Swift Heavy Ion-Beam Irradiation // Appl. Phys. Lett. 2005. - V.86. - P. 183501.

91. Boudrioua A., Salem S. O., Moretti P., Kremer R., Loulergue J. C. Electro-optic Coefficients in H+-ion Implanted LiNb03 Planar Waveguide // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sec. B. -1999.-V.147.-P.393.

92. Boudrioua A., Moretti P., Loulergue J. C. Fabrication, Characterization and Electro-optic Performances of Proton-implanted Waveguides in LiNb03 // J. Non-Cryst. Solids. 1995. -V.187. - P.443.

93. Rams J., Olivares J., Chandler P. J., Townsend P. D. Second Harmonic Generation Capabilities of Ion Implanted LiNb03 Waveguides // J. Appl. Phys. 1998. - V.84. - P.5180.

94. Robertson E. E., Eason R. W., Yokoo Y., Chandler P. J. Photorefractive Damage Removal in Annealed-proton-exchanged LiNb03 Channel Waveguides // Appl. Phys. Lett. 1997. - V.70. - P.2094.

95. Dazzi A., Mathey P., Lompre P., Jullien P., Odoulov S. G., Moretti P. Unconventional Beam Amplification with Photovoltaic and Diffusion Effects in a He+-implanted LiNb03:Fe waveguide // J. Opt. Soc. Am. B: Opt. Phys.- 1999. V.16. - P.256.

96. Tan Y., Chen F., Kip D. Photorefractive Properties of Optical Waveguides in Fe:LiNb03 crystals produced by 03+ ion implantation // Appl. Phys. B. 2009. - V.94. - P.467.

97. Villarroel J., Carrascosa M., Garcia-Cabanes A., Caballero-Calero O., Crespillo M., Olivares J. Photorefractive Response and Optical Damage of LiNb03 Optical Waveguides Produced by Swift Heavy Ion Irradiation // Appl. Phys. B. 2009. - V.95. - P.429.

98. Pichugin V.F., A.A. Bulycheva, V.Yu. Yakovlev, 111 Won Kim. Ion Irradiation and Reduction Effect on the Conductivity and Optical Absorption of Heavily MgO-doped LiNb03 Single Crystals // Physica Status Solidi (C). 2005. - V. 2, № 1. - P. 208-211.

99. Булычёва A.A. Электропроводность и электронно-дырочные процессы в сильнолегированных окисью магния кристаллах ниобата лития: Дис. канд. физ.-мат. наук. Томск. 2005.-151 с.

100. Астахова А., Стрельцов М.В., Цветкова Ю.В. Влияние плазменного облучения на поверхностную электропроводность ниобата лития и кремния. // Физика и химия обработки материалов. 1987. - № 4. - С. 30-32.

101. Schreck Е., Dransfeld К. Enhanced Electrical Surface Conductivity of LiNb03 Induced by Argon-Ion Bombardment // Appl. Phys. A Sol. and Surf. 1987. - V. 44, № 3. - P. 265-268.

102. Feng Xiqi, Shang Wei. Effect of H+-ions Implantation and Ar+-ions Bombardment on the Properties of LiNb03 Crystal Surfaces // Chinese Phys. Lett. 1989. - V. 6, № 2. - P. 72-75.

103. Courths R., Steiner P., Höchst H., Hüfiier S. Photoelectron-Spectroscopy Investigation and Electronic Properties of LiNb03 Crystal Surfaces // Appl. Phys. 1980. - V. 21, № 4. - P. 345352.

104. Turcicova H., Arend H., Jarolimek O. A Low-Resistance Layer on LiNbC>3 Produced in Hydrogen RF Discharge // Sol. State Commun. 1995. - V. 93, № 12. - P. 979-981.

105. Turcicova H., Vacik J, Cervena J., Perina V., Polcarova M., Bradler J., Zelezny V., Zemek J. LiNbC>3 Exposed to Radio-frequency Plasma // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. 1998. -V. 141.-P. 494-497.

106. Caballero-Calero O., García-Cabañes A., Carrascosa M., Bermúdez V., Crespillo M., Olivares J. Fabrication of Periodically Poled Swift Ion-irradiation Waveguides in LiNbÜ3 // Ferroelectrics. 2009. - V. 390, № 1. - P. 29-35.

107. Jentjens L., Hattermann H., Peithmann K., Haaks M., Maier K., Kösters M. Domain Reversal Properties and Refractive Index Changes of Magnesium Doped Lithium Niobate Upon Ion Exposure // J. Appl. Phys. 2008. - V. 103. - P.034104.

108. Jentjens L., Peithmann K., Maier K., Steigerwald H., Jungk T. Radiation-damage-assisted Ferroelectric Domain Structuring in Magnesium-doped Lithium Niobate // Appl. Phys. B. -2009. V. 95, № 3. - P. 441-445.

109. Lilienblum M., Ofan A., Hoffmann A., Gaathon O., Vanamurthy L., Bakhru S., Bakhru H., Osgood R. M., Soergel E. Low-voltage Nanodomain Writing in He-implanted Lithium Niobate Crystals // Appl. Phys. Lett. 2010. - V.96. - P.082902.

110. Shur V.Ya., Rumyantsev E.L., Nikolaeva E.V., Shishkin E.I., Baturin I.S. Kinetic Approach to Fatigue Phenomenon in Ferroelectrics // J. Appl. Phys. 2001. - V.90, № 12. - P. 6312-6315.

111. Zhang Y., Baturin I.S., Aulbach E., Lupascu D.C., Kholkine A.L., Shur V.Ya., Rödel J. Evolution of Bias Field and Offset Piezoelectric Coefficient in Bulk Lead Zirconate Titanate with Fatigue // Appl. Phys. Lett. 2005. - V. 86. - P. 012910.