Исследование и разработка высокостабильного и долговечного автоэмиссионного катода с электронно-оптической яркостью свыше 1.108 А.см-2.ср-1 для электронно-зондовой аппаратуры и других ЭВП, работающих в условиях высокого технического вакуума тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ
Иванов, Олег Владимирович
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Москва
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2007
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.04
КОД ВАК РФ
|
||
|
УДК 537 533 2 На правах рукописи
Иванов Олег Владимирович
Исследование и разработка высокостабильного и долговечного автоэмиссионного катода с электронно-оптической яркостью свыше 1-108 А-см~2*ср-1 для электронно-зондовой аппаратуры и других ЭВП, работающих в условиях высокого технического вакуума
Специальность 01 04 04 - «Физическая электроника»
Автореферат
диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
003158587
Москва 2007
Работа выполнена в Федеральном Государственном Унитарном Предприятии «Научно-Производственное Предприятие «Торий»
Научный руководитель
д т н, зам ген директора по науке ФГУП «НПП «Торий» Масленников О Ю
Научный консультант Официальные оппоненты
ктн ЧупинаМС
д ф -м н, зав лабораторией ИРЭ Мусатов А Л
д ф -м н, профессор кафедры вакуумной электроники МФТИ Щепшн БП
Ведущая организация
ГОУ ВПО «Московский государственный институт электроники и математики (технический университет)»
Защита состоится «_ 2007 г в / * часов на заседании
диссертационного совета Д212 156 01 при Московском физико-техническом институте по адресу 141700, г Долгопрудный, Моек обл, Институтский пер д 9, МФТИ, ауд 204 корпуса микроэлектроники
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского физико-технического института
Автореферат разослан
¿^2007 г
Ученый секретарь
диссертационного совета Д212 156 01, кандидат физико-математических наук
Батурин А С
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы
Вопрос создания «точечного» высокоэффективного безнакального источника электронов с мгновенным откликом при подаче управляющего напряжения и малым энергетическим разбросом испускаемых электронов привлекал внимание ученых с момента открытия явления автоэлектронной эмиссии В последние годы научный интерес к автоэмиссионным катодам (АЭК) усилился в связи с наметившейся перспективой их использования в аппаратуре для исследования поверхности, в рентгеновских трубках и других электровакуумных приборах [1-3] Однако, широкое применение катодов этого типа в серийном производстве возможно только при условии радикального повышения стабильности тока эмиссии АЭК, повышения их срока службы и снижения уровня требований к вакууму в прикатодной области, а для использования в электронно-зондовой аппаратуре - решения проблемы сведения расходящегося электронного штока, испускаемого традиционными АЭК, в электронный луч с малым углом раствора эмиссионного конуса, обладающий высокой электронно-оптической яркостью
Конструктивно АЭК - это всегда микровыступ в виде острия, штырька или лезвия с малым радиусом кривизны, благодаря чему на вершине этого выступа происходит усиление электрического поля и достигается необходимая для автоэлектронной эмиссии напряженность 107 В см1 Разработано множество методов получения таких микровыступов, механическая заточка, химическое и ионное травление, выращивание из паровой фазы, ионно-лучевая литография и др Полученные такими способами катоды имеют, как правило, конический профиль с малым радиусом закругления вершины вплоть до сотен ангстрем [4] На практике наибольшее применение нашея острийный катод из монокристаллической вольфрамовой проволоки, заточенный в виде конуса с радиусом вершины 0 1 мкм и менее, используемый в сканирующих электронных микроскопах "С\У1к5сап-50А" Монотонное падение уровня эмиссии во времени у таких катодов связано с постепенным увеличением радиуса кривизны вершины катода, происходящим вследствие затупления конуса под действием ионной бомбардировки Реально этот катод может устойчиво работать в вакууме не хуже 108 Па Но даже в аппаратуре уровня "Сииквсап-ЖА" получение и поддержание столь высокого вакуума представляет собой сложную техническую задачу и мало оправдано в экономическом плане В связи с необходимостью снизить степень влияния этого фактора были исследованы АЭК из нитевидных монокристаллов (НК) металлоподобных соединений малого диаметра (около 1мкм), отличающиеся повышенной устойчивостью к ионной бомбардировке и имеющие П-образный профиль с полусферической конфигурацией вершины [5] При работе такого катода происходит лишь его небольшое укорачивание,
не сопровождающееся уменьшением кривизны эмитирующей поверхности и, как следствие, падением локальной напряженности электрического шля и эмиссии с этой поверхности
Катоды из индивидуальных НК являются более стабильными и долговечными, однако они также как и заостренные металлические формируют расходящийся электронный поток с углом раствора эмиссионного конуса более 90°, и кроме того, из-за чрезвычайной миниатюрности их монтаж абсолютно несовместим с промышленным производством, по крайней мере, в настоящее время
Проблема сведения автоэлектронного тока в эмиссионный конус с малым углом раствора может быть решена в катодном узле с АЭК в виде кромки отверстия круговой формы в пленке, фольге или пластине малой толщины из катодного материала В таком катодном узле система электродов осуществляет поворот электронных траекторий в прикатодной области, стартующих по нормали к поверхности, примерно на 90° так, чтобы они асимптотически приближались к оси системы, либо пересекались с ней под небольшими углами, образуя кроссовер с малым размером поперечника вплоть до единиц микронов, за счет чего достигается необходимое повышение электронно-оптической яркости источника Помимо этого поворот траекторий в прикатодной области формирует своего рода ионную ловушку, защищая эмитирующую поверхность от прямой ионной бомбардировки Однако, эта конструкция крайне чувствительна к точности взаимной установки электродов и правильности круговой формы катода, отверстия в вытягивающем электроде и точности установки центрального электрода по оси системы Цель работы
Целью диссертационной работа является исследование и разработка высокостабильного и долговечного автоэлектронного эмиттера, осуществляющего сведение испускаемого катодом электронного потока в малый телесный угол по оси системы за счет формирования самовоспроизводящейся конфигурации эмитирующей поверхности в условиях высокого технического вакуума
В соответствии с поставленной целью основными направлениями работы являлись
• исследование и разработка конфигурации эмитирующей поверхности автоэмиссионного катода, самовоспроизводящейся в процессе его работы и осуществляющей сведение электронного потока в эмиссионный конус с малым углом раствора,
• исследование и разработка метода заточки окончания углеродного волокна в электрическом разряде с целью придания ему необходимой формы,
• разработка универсальных вариантов конструкций катодных узлов (КУ) (с охранным кольцом и вытягивающим электродом) для проведения испытаний
разрабатываемых АЭК как в лабораторных установках, так и в промышленной электронно-зондовой аппаратуре,
• разработка цельнометаллической сверхвысоковакуумной аппаратуры для проведения исследований эмиссионных свойств КУ угла раствора эмиссионного конуса, картины эмитирующей поверхности, ее яркости и однородности свечения,
• проведение комплексных исследований эмиссионных свойств разработанных катодов на лабораторном оборудовании и в промышленной электронно-зондовой аппаратуре
Методы исследований
При решении поставленных задач применялись следующие основные методы
исследований
• анализ и обобщение литературных данных в области теории автоэлектронной эмиссии и практического опыта, направленного на повышение электронно-оптической яркости, стабильности и долговечности автоэмиссионных источников,
• электронно-оптические расчеты проводились по методу решения уравнений Максвелла - Лоренца с граничными условиями 1 и 2 рода, без пространственного заряда, где поле замкнутой области находится с помощью суперпозиции полей кольцевых зарядов,
• лазерная обработка углеродных материалов,
• заточка углеродных волокон в электрическом разряде,
• получение изображения пятна эмиссии АЭК на люминесцентном экране для исследования картины испускания электронов, угла раствора эмиссионного конуса, яркости и однородности свечения для одно- и многоэлементных КУ,
• получение изображения эмитирующей поверхности АЭК в сканирующем электронном микроскопе,
• исследования эмиссионных свойств автокатода в составе лабораторной аппаратуры и промышленных сканирующих электронных микроскопов
Научная новизна работы
• Выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований, позволивший создать конструкцию и технологию изготовления автоэмиссионного катода, отличающегося повышенной стабильностью и долговечностью работы, воспроизводимостью геометрии и эмиссионных свойств от одного экземпляра к другому и формирующего сходящийся электронный луч
• Выполнены электронно-оптические расчеты, проведены исследования воздействия электрического разряда на окончание углеродного волокна (УВ) диаметром 7 мкм, и найден способ формирования на вершине катода из УВ
микроуглубления радиусом менее 1 мкм, ограничивающего при работе катода угол раствора эмиссионного конуса и осуществляющего разделение электронных и ионных траекторий, защищающее эмитирующую поверхность от прямой ионной бомбардировки
• Выполнены электронно-оптические расчеты, позволяющие определить оптимальную конфигурацию микроуглубления на вершине катода из УВ, обеспечивающую достижение максимальной электронно-оптической яркости
• Выполнены расчеты величины электронно-оптической яркости с использованием экспериментальных данных, полученных при испытании катодов с микроуглублением на вершине в лабораторной и промышленной аппаратуре Подтверждено сведение автоэмиссионного тока в электронный луч с малым углом раствора и, как следствие, достижение на практике электронно-оптической яркости 1 - 2 108 А см 2 ср1
Практическая значимость
• Создан автоэмиссионный катод из одиночного УВ, обладающий повышенной электронно-оптической яркостью, однородностью и стабильностью эмиссии, долговечностью На базе этого катода разработаны два варианта универсальных КУ с охранным кольцом и вытягивающим электродом для электронно-зондовой аппаратуры и других применений
• Разработанный АЭК использовался для получения низкоэнергетического зонда в макете РЭМ (Выборгский приборостроительный завод), полученный на нем уровень разрешения микроскопа соответствовал теоретическим возможностям прибора
• Разработанный АЭК внедрен и используется более 5 лет в РЭМ "С\У11ксап-50А" американского производства вместо фирменного вольфрамового Достигнуто повышение яркости и контрастности изображения
• Разработанный метод заточки УВ в электрическом коронном разряде внедрен в технологию изготовления КУ из пучков УВ для люминесцентных источников света (ЛИС), благодаря чему достигнуты лучшие характеристики по стабильности токоотбора, яркости и равномерности свечения пятна и по воспроизводимости уровня токоотбора от одного экземпляра к другому, а также создана методика запуска работа множества КУ от одного вытягивающего напряжения
Достоверность полученных данных
• Хорошая согласованность результатов расчетов электронно-оптической яркости, полученных теоретическим путем и на основании экспериментальных
данных при работе катодов в лабораторной и промышленной аппаратуре
• Положительные результаты работы катодов и катодных узлов в испытательном оборудовании и в промышленном сканирующем электронном микроскопе
• Согласованность полученных экспериментальных данных с основными положениями теории Фаулера-Нордгейма, а также с экспериментальными данными других авторов, изучающих вопросы автоэлектронной эмиссии углеродных материалов и металлоподобных соединений, и разрабатывающих автоэлектронные катоды
На защиту выносятся следующие научные положения
1 Воздействие электрического коронного разряда по разработанной методике на окончание углеродного волокна придает ему самовоспроизводящуюся пулевидную форму с микроуглублением на вершине по оси волокна
2 Кромки и стенки микроуглубления на вершине заточенного волокна осуществляют фокусировку испускаемого катодом электронного потока и сведение его в малый телесный угол по оси системы, при этом определенная численными методами оптимальная величина диаметра микроуглубления Д составляющая 0 2 мкм, позволяет достичь значение электронно-оптической яркости, равное 1 3 109 А см2ср1
3 Разворот электронных траекторий в прикатодной области почти на 90° за счет фокусирующего действия кромок и стенок микроуглубления, помимо сведения электронного потока в малый телесный угол, благодаря разделению траекторий электронов и ионов, защищает эмитирующую поверхность от ионной бомбардировки, чем объясняется высокая стабильность токоотбора до величины ± 0 5% в течение часа работы при номинальном значении тока 10-20мкА, высокая долговечность до 1000 часов и выше и полная воспроизводимость эмиссионных свойств от одного экземпляра катода к другому
4 Величины электронно-оптической яркости, рассчитанные по результатам работы АЭК в низкоэнергетическом сканирующем микроскопе (по величине аберраций объективной линзы РЭМ в однолинзовом режиме и по следу на диафрагме), а также в лабораторной аппаратуре по размеру электронного пятна на люминесцентном экране, имеют хорошо совпадающие значения 1 108, 210® и 5 108 А см"2 ср1 соответственно и подтверждают фокусирующее действие углубления на вершине
Апробация работы
Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на
конференциях 1УЕС-2003 (Юж Корея, Сеул), 1УЕ8С-2004 (Китай, Пекин), X, XI
науч -тех конф «Вакуумная наука и техника» (Крым, Судак, 2003,2004)
Публикации
По материалам диссертации опубликовано 4 статьи, патент, 6 тезисов докладов
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, 4-х глав с выводами, заключения и списка цитированной литературы Работа содержит 198 страниц печатного текста, 75 рисунков и 9 таблиц
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цель и задачи исследования, а также научные положения, выносимые на защиту
В первой главе исследована теория явления автоэлектронной эмиссии и выявлены основные факторы, влияющие на величину токоотбора, стабильность и долговечность работы автоэмиссионного катода
Кроме того, в гл 1 проведен анализ основных автоэмиссионных катодов традиционных из заточенных вольфрамовых проволок, из нитевидных кристаллов металлогодобных соединений и углеродных волокон, а также автоэмиссионных катодов в виде кромки отверстия круговой формы в пленке, фольге или пластине из катодного материала, выявлены их достоинства и недостатки и, на основе выполненного анализа, предложен конструктивно-технологический принцип построения автоэмиссионного катода для электронно-зондовой аппаратуры и других электровакуумных приборов, в котором проблема повышения электронно-оптической яркости, стабильности и долговечности АЭК решается за счет сохраняемости формы эмитирующей поверхности в течение всего срока службы, использования эффекта разделения электронных и ионных траектрорий и сведения электронного пучка в малый телесный угол
Во второй главе приведены результаты разработок катодных узлов, испытательных макетов, методик и лабораторного оборудования для проведения эмиссионных испытаний АЭК
На базе одиночных УВ и НК разработаны два универсальных варианта конструкций катодных узлов (с охранным кольцом и с вытягивающим электродом) для использования как в лабораторном испытательном оборудовании, так и в промышленной электронно-зондовой аппаратуре, рис 1а,б Оба варианта КУ построены на основе общей катодной ножки, рис 1в, и отличаются наличием съемных охранного кольца и вытягивающего электрода Разработаны и также приводятся в гл 2 методики изготовления деталей, методики прецизионной пайки, сборки и юстировки КУ
Для проведения эмиссионных испытаний АЭК из пучков углеродных волокон разработаны два варианта макетов люминесцентного источника света для испытания в экспериментальном оборудовании, макет ЛИС с многолучевой электронно-оптической системой, состоящей из семи КУ с вытягивающими электродами, общих фокусирующего электрода, цилиндра и экрана, а также созданы два варианта конструкции катодно-модуляторного узла (КМУ) для ЛИС и других применений
а)
6)
В)
Рис. 1 Схима 2-х вариантов катодного рта с автокатодом из НК или УВ'. а) - с охранным кольцом; б) - с вытятвакщим электродом; в) - фотография катодной ножки 1 - дужка с авто катодом; 2 - винты; 3 - керамический изолятор; 4 - колпачок;
5 - охранной кольцо; 6 - контргайка; 7 - вытягивающий электрод
С целью проведения исследований эмиссионных свойств одиночных ЛЭК и их пучков разработаны три сверхвысокова ку ум н ые установки (СВВУ-1, СВВУ-2, «КНУТ»), укомплектованные: многопозиционным устройством для испытания в диодном режиме семи катодов за одну загрузку; вводами движения и люминесцентным экраном для наблюдения картины эмиссии я процессе проведения эксперимента; иллюминатором и необходимой оснасткой дня исследования яркости и однородности свечения семилучевой электронно-оптической системы (ЭОС) с катодами из пучков УВ.
Третья глава посвящена исследованию процесса заточки автоэмиссионнш; катодов из УЁ и расчетам электронной оптики полученных эмитирующих поверхностей.
Заточка, окончании У В основана на процессе ионной бомбардировки (распыления) на атмосфере. С этой целью между затачиваемым волокном и анодом, находящимся относительно катода под положительным потенциалом КЗ кВ зажигается т.н. коронный или высоковольтный тлеющий разряд, а свечеше в виде короны охватывает не только сам торец волокна, но и некоторую часть боковой поверхности, прилегающую к торну волокна, С другой стороны, из-за высокой анизотропии физико-механических свойств используемого У В на основе лолиакрилоннтрадш (ПАН) в направлении базисных плоскостей и перпендикулярном к нему именно прилегающая к торцу боковая поверхность волокна в направлении перпендикулярном к этой поверхности и центральная часть торца волокна в осевом направлении являются наиболее подверженными внешним разрушающим действиям.
8 результате, как показали эксперименты, уже через несколько секунд воздействия разряда окончание волокна приобретает вид закругленной и относительно ровной поверхности вращения с микроуглу бдением на вершине, рис. 2а,б.
а) б)
Рис, 2 Микроскопические изображения вершины УВ (два ракурса) после заточки в режиме: напряжение источника ¿/ = 1.8 кВ, начальный ток разряда 1о - 7.5 мкА, время
заточки Л г = 55 с
Важный экспериментальный результат был получен при повторной и многократной заточке в разряде одних и тех же волокон ВМН-4: даже при существенном их укорочении, вызванном распылением н тлеющем разряде, расположение и конфигурация микроуглублений на окончании волокна остаются неизменными. Это означает, что автокатод из заточенного УВ, испытывая на себе в процессе работы распыление под действием электрического поля и бомбардировки ионами остаточных газов в реальных условиях технического вакуума, сохраняет заданную заточкой пулевидную конфигурацию окончания и ми крпуглубление на вер] пи не.
При испытании АЭК из УВ в установке СВВУ-1, снабженной для наблюдения эмиссионной картины люминесцентным экраном, полный угол эмиссии а двух электродной ЭОС с вытягивающим напряжением до 2 кВ не превышал 8°. Полученный результат можно объяснить тем, что часть внутренней поверхности эмитирующего углубления, примыкающая непосредственно к кромке, одновременно исполняет функцию фокусирующего электрода для кратера, рис. 3. Анализ эквипотенциальных поверхностей вблизи углубления подтвердил криволинейный характер электронных траекторий. Приближаясь к оси симметрии, траектории неизбежно спрямлялись.
С целью отыскания границ области, из которой стартуют электроны с углом расходимости вблизи анода не более 8°, был разработан комплекс программ расчета ЭОС, в которых углубление идеализировалось в шде полусферы с диаметром 0.2 мкм. Над катодом на расстоянии 0.5 мм располагался плоский анод, находящийся под потенциалом + 2 кВ относительно катода. Электроны запускались непосредственно со сферической границы углубления с участков, равноудаленных друг от друга. Результаты расчетов, представленные в табл. 1, показали, что электроны, эмитированные поверхностью сферического углубления, образуют очень узкий и пологий к оси симметрии пучок. Угол расходимости его не превышает 1", что
подтверждает идею
существенной фокусировки пучка, стартующего с внутренней поверхности
сферического углубления
Для теоретической оценки электронно-оптической яркости в области анода к каждой траектории строились
касательные, которые затем продлевались вниз в сторону катода до пересечения с осью симметрии Координаты точек пересечения приведены в табл 1
Электронно-оптическая яркость катода определялась по формуле
В = (1),
аэ
^ „ ^ „ где I - ток в луче, А,
Рис 3 Траекторный анализ на вершине углеродного
_ 5 - площадь эмитирующей
волокна с микроуглуолением 2
а) - пржатодный участок, б) - ЭОС в целом поверхности, см ,
- телесный угол луча, ср, связанный с полууглом расходимости ф пучка соотношением
£2=2 (;-сауф) (2)
Подставляя численные значения в уравнения (1) и (2) при величине тока эмиссии 5 106 А и полуугле расходимости пучка, равным ф = фт, получаем теоретическую величину электронно-оптической яркости В ~ 5 108 А см2 ср 1
В табл 2 приведены полученные расчетным путем значения основных параметров катода при изменении диаметра И микроуглубяения на его вершине
Конфигурация углубления (цилиндрическая, коническая либо полусферическая), а также его глубина, согласно проведенным расчетам и практике, на расходимость электронного пучка и электронно-оптическую яркость не сказываются, поскольку из-за резкого спада электрического поля по высоте углубления эффективно работает лишь кольцо высотой, не превосходящей его радиус, прилежащий к кромке углубления
Разработанный метод заточки УВ в электрическом разряде был опробован и внедрен в технологию обработки вершин автокатодов из пучков УВ с целью придания им конфигурации равной напряженности поля, обеспечивающей дальнейшую
-6 10 см -4 10* 2 10"'
стабильную работу катода и воспроизводимые значения тока эмиссии от одного экземпляра к другому
Табл 1
_Расчетные параметры траекторий электронов__
№ Фот, град Фос, град фа, Град уас, мкм Д х, мкм у, мм
1 -0 - -0 -0
2 10 б 1 013 0 04 145 -0 059
3 20 10 6 014 0 03 191 -0 173
4 30 123 0 18 0 06 2 69 -0 262
5 40 182 0 20 004 3 14 -0 295
б 50 25 6 0 24 0 02 3 74 -0 315
7 60 19 3 0 28 0 08 4 64 -0 336
8 70 29 7 0 32 0 05 5 26 -0 346
9 80 31 8 0 37 0 06 6 16 -0 357
10 90 25 3 0 40 012 6 63 -0 348
Примечание №- порядковый номер стартовавшего электрона, угол, образуемый вектором начальной скорости электрона с оыо ординат, фх- угол пересечения траектории с осью симметрии, фш- угол, образуемый траекторией с осью ординат в области анода, усс-расстояние от верхнего уровня катодного волокна до точки пересечения, соответствующей траектории с осью симметрии, Д х- координата электрона по оси абсцисс на уровне анодной плоскости, у- координата точки пересечения касательной к траектории на уровне анода с осью симметрии
Табл 2
Изменение основных параметров катода в зависимости от диаметра углубления на вершине
Параметры Диаметр углубления D
0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 1 0
Угол расходимости ф, ° 0,18 0,24 0,35 0,51 0,62 0,80
Телесный угол (ср) 3,0 105 5,6 105 1,2 10л 2,5 104 3,6 10"4 6,1 ю-4
Напряженности, поля (В см') 2,24 10' 3,4 107 3,5 107 3,53 107 3,53 107 3,55 107
Плотность тока J (А см 2) 2,7 1,7 104 2,8 10" 3,2 10" 3,3 104 3,5 104
Площадь эмиттера S, (см2) 2,610" 1 1010 4,2 10 ю 1,7 10® 3,8 Ю-9 1,05 10*
Ток I (мкА) 7,1 105 1,8 11,7 54,2 123,9 370,1
Диаметр ш^луал. катода d (мм) 7,6 102 7,5 102 9,9 10"2 2,210' 3,8 10' 6,910'
Площадь виртуал. катода S (см2) 4,6 1011 4,4 1011 7,7 10 й 3,9 1010 1,12 109 3,68 Ю^1
Элект-спт iptocib.8 (А-см'ср1) 5,2104 7,2 108 1,3 109 5,5 10» 3,0 108 1,6 108
В четвертой главе приведены и обсуждены результаты испытаний автоэмиссионных катодов из одиночных углеродных волокон
Для проведения исследований УВ крепились пайкой на дужке-держателе и монтировались в КУ с охранным кольцом либо с вытягивающим электродом Испытания проводили на установке СВВУ-2, оснащенной базовым фланцем со вмонтированным на нем многопозиционным диодом Один из токовводов эмитирующего элемента КУ, установленный в гнездо многопозиционного диода,
соединяли через балластное сопротивление с отрицательным высоковольтным полюсом в соответствии с электрической схемой включения, рис 4 Расстояние между катодом и анодом в экспериментах составляло О 5 - 1 0 мм
Выведение КУ на рабочий режим производили плавным подъемом анодного напряжения со скоростью не более 1 кВ/мин Величина рабочих напряжений, при которых ток эмиссии возрастал до ЮмкА, лежала в диапазоне от 18 до 2 5 кВ в зависимости от
Рис 4 Блок-схема измерения эмиссионных токов УВ
БП-10 - стабилизированный блок питания, Яб - балластное сопротивление, К - катод, А - анод, И-37 - измерительный усилитель, Н-37 - самописец
величины межэлектродного расстояния На рис 5 показана типичная вольтамперная характеристика (ВАХ) в координатах Фаулера-Нордгейма для автокатода с заточенным одиночным УВ Для проведения испытаний на долговечность девять КУ в разное время (3 партии по 3 КУ в каждой) были помещены на отпаянное металло-керамическое испытательное устройство
Наработка каждого из испытуемых КУ в испытательном устройстве превосходила 1000 часов при непрерывном токоотборе, и дальнейшие испытания были прекращены без каких бы то ни было изменений в свойствах катодов, что свидетельствует об их большом ресурсе Кроме того, было установлено, что в течение всего срока службы отклонение величины тока от номинального значения в течение часа составляло ± 0 5% Повышение величины этой характеристики до ± 1 0 мкА и выше, обычно связанное с загрязнением эмитирующей поверхности сорбированными газами устранялось кратковременным (~ 1 сек) нагревом дужки-держателя и катода до температуры 850-900°С пропусканием тока 2 А по методике, принятой в промышленных сканирующих электронных микроскопах (рис 6)
2Л
-10,4
4Я
-10В -
-11 2 -
-11 £ -Ц*1/02
N.
Рис 5 Типичные ВАХ в координатах Фаулера - Нордгейма одиночного УВ Исследования конфигурации и структуры
0 50 100 150 200 250
время цспытавнй, час
Рис 6 Кривая изменения токоотбора с УВ во
времени испускаемого
автокатодом
электронного пучка проводились в пушке с вытягивающим электродом на установке СВВУ-1, оснащенной люминесцентным экраном.
На рис. 7 показана электронно-оптическая схема эксперимента. Закрепленное пайкой на дужке-держателе УВ 1 устанавливалось в КУ с вытягивающим электродом (ВЭ) 2, первым анодом 3, вторым анодом 4, а коллектором электронов служил люминесцентный экран 5. С целью уменьшения влияния вторичной эмиссии с коллектора на величину тока коллектора на вытягивающий электрод подавался отрицательный относительно коллектора потенциал. В процессе испытаний предусматривалась возможность перемещения автокатоца относительно вытягивающего электрода и возможность наблюдения эмиссионной картины на люминесцентном экране, расположенном перпендикулярно оси электронного пучка.
При расстоянии между окончанием волокна и ВЭ 0.2 мм и вытягивающем напряженки 550 - 800 В величина катодного тока составляла -14 мкА, а ток коллектора - 10 мкА.
6
Рис. 8 Изображение на люминесцентном экране эмитирующего углеродного волокна
d, мм
Рис. 7 Электронно-оптическая система для
испытаний КУ с ВЭ: 1 - осгрийный автокатод: 2 - вытягивающий электрод; 3 - первый анод: 4 - второй анод; 5 - люминесцентный экран (коллектор); 6 - электронный нучок Фото светящегося пятна на люминесцентном экране, являющегося эмиссионном изображением автокатода из одиночного УВ, показано на рис. 8, а на рис. 9
" 2.5 5 и, КВ
Рис. 9 Зависимость диаметра пятна эмиссионного изображения автокатода на люминесцентном экране от напряжения
представлена зависимость диаметра пятна эмиссионного изображения от напряжения Экстраполяцией зависимости к нулевому напряжению, установлено, что полуугол электронного пучка составляет 4.8°, что свидетельствует о высоком значении электронно-оптической яркости автоэмиссионного источника
Первые эксперименты по использованию К У из одиночного У В в макете растрового электронного микроскопа (РЭМ) были проведены на Выборгском приборостроительном заводе. Основу замысла этого РЭМ составляло получение в кем лизк оэ не pre ™чес кого зонда, используя который можно было бы осуществлять, например, не разрушающий контроль интегральных микросхем даже в процессе их работы, а также исследовать разнообразные диэлектрические объекты, включая биологические, без нанесения на них проводящих пленок.
Первоначально испытания КУ с углеродными волокнами проводились в высокоэнергетическом режиме, типичном для РЭМ:
* вакуум в районе катода 3- 10 s мм. рТ. ст.
* вытягивающее напряжение 4 кВ
* общий ток эмиссии 4-5 мкА ■ апертура электронного пучка в объективе 1Q3 рад
» вакуум в камере образцов 10"' мм. рт. ст.
В этом режиме макет РЭМ устойчиво работал на ускоряющем напряжении
+ 2 кВ относительно потенциала ВЭ, достигая увеличения от 40000 до 80000х и
разрешения 50 - 70Â при величине рабочего отрезка 12 мм. Каких-либо недочетов со
стороны катода обнаружено не было.
v^-^ViSi После перестройки ЭОС и улучшения
вакуума в районе катода ДО
(4 - 5)-Ю'* мм. рт. ст., а в камере образцов
до (2—3)10"' мм. рт. ст., макет РЭМ с
автоэмиссионным катодом из углеродного
волокна испытаналея в
низкоэнергетическом режиме работы при
ускоряющих напряжениях 0,03 -f 1.5 кВ.
Достигнутая разрешающая способность
составляла на 500 В До 70 Л и на 100 В до интегральной микросхемы пгариной 5 мкм, во „„ j
1 500 А. что соответствовало теоретическим
вторичных электронах при LL, - + 750 В „„ч,
* возможностям РЭМ с полевым катодом в
ни экоэ не ргетн чес ком режиме. Получены снимки топологии фоторезиста на
кремниевой, пластине, рис. 10,и многих других объектов.
При работе КУ с углеродными волокнами в макете РЭМ были выявлены
следующие их характеристики;
Рис. 10 ЮМ изображение топологии
• катоды обладают повышенной устойчивостью к конной бомбардировке и нечу ветви те лы сы к отравлению остаточными газами; наработка катодов в составе РЭМ достигала 1000 часов и более. На рис. 11 приведена фотография катода после 1000 часов работы. На его боковой к фронтальной поверхности имеются следы изъязвления ионной бомбардировкой, но микроформа, приданная ему изначально
лужбы;
• размещение углеродного волокна в пазу держателя, его фиксация, ориентирование и закрепление активной пайкой обеспечивает точную, с малым эксцентриситетом, установку катода при его высокой механической прочности и исключает возможность смещения его оси относительно оптической оси прибора в процессе эксплуатации;
• поверхность катода не имеет центров «паразитной» автоэлектронной эмиссии.
По результатам работы катодов в составе кизкоэнергстического РЭМ была вычислена экспериментальная величина электронно-оптической яркости ал тоэмисси одного источника из углеродного волокна с углублением на вершине двумя способами.
В первом способе со стороны изображения предмета по ПК программе определялись аберрации объективной ;шнзы ЮМ, работающего в однолинзовом режиме. Далее на РЭМ с исследуемым автокатодом и объективной линзой определялась реальная разрешающая способность Численные значения аберраций, вызывающих искажение изображения, формируемых электронно-оптической системой, составляли:
сферическая аберрация - 6.59518063 А, хроматическая аберрация - 14.79540440 А, дифракционная аберрация - 37.02673318 А,
а величина рса.тьной разрешающей способности была равна 50 Л. По этим данным рассчитывалась величина Гауссова изображения зонда на предмете Р„ характеризующая диаметр электронного зонда, В котором плотность тока электронов распределена приблизительно по закону Гаусса (85% от полного тока);
Р=у!Р2-Р2-Р2 -Р{^29.32117393(А) (3).
С ' р сф хр а
сохраняется в течение всего срока
Рис. 11 Изображение в РЭМ змитирующей поверхности АЭК после 1000 часов работы, ЮОООх.
Величина электронно-оптической яркости в электронного пятна (зонда) на предмете вычислялась согласно выражению (1), с учетом того, что площадь электронного зонда определяется через величину рг, а телесный угол луча вычисляется по формуле (2),
и в приближении соя а» 1--для малых №
/
В=-«--(4).
тт
р
Г1
тт
г> -о2
4
где /3 - ток зонда на образце, согласно экспериментальным данным равный 6 03873 1011 А, а- полу угол расхождения луча, равный 5 06506 10'3 рад,
в=-йЛИ-„;>2 108(А см-2 ср-')
Щ2,910'7)2 тт[5 Ю-3)' 4
Во втором способе практически по следу на диафрагме определялся полуугол расхождения пучка эмиссии а, и с использованием увеличения объективной линзы {/, равного 0 096, и рассчитанного по формуле (3) значения Р, , определялся размер виртуального катода Д^ по формуле
и =££=££Л-«500(Д) (5)
«9« и о 09б
Тогда, используя величины полного тока эмиссии катода /эм, равного 8 10 6 А, полуугла расхождения тока эмиссии аа, согласно формуле (1) определялось значение электронно-оптической яркости В
I
В=-221-
ТТ1„ 2 (6)
— £> ттсг
4 \ еиртI э
В=--ю8(а см-2ср-')
£[З010-7)2.тт 4
4° тт
180° (
Результаты расчетов электронно-оптической яркости обоими способами дали практически совпадающие значения 1 2 108 А см2 ср1 и 1 0 108 А см2 ср1
КУ с катодами из углеродных волокон были также успешно опробованы в ЦАГИ им Н Е Жуковского в промышленном сканирующем электронном микроскопе «С\У1кзсап-50А», американского производства, в котором ранее использовались фирменные катоды из заостренной вольфрамовой проволоки В диссертации была дана характеристика работы вольфрамового АЭК и отмечены его недостатки
Основные выявленные преимущества катодов из углеродных волокон с углублением на вершине в этом применении также связаны с эффектом сведения автоэмиссионного тока в малый телесный угол. В первую очередь это относится к повышенной яркости и контрастности изображения, особенно в режиме упруго отраженных электронов Кроме того, оптимальный режим работы электростатической линзы (без снижения разрешающей способности) у углеродного катода достигается при более низких значениях вытягивающего и управляющего напряжений То же можно сказать и о токе пучка, при котором обеспечивается приемлемое соотношение сигнал/шум
При этом у катода из углеродного волокна сохраняется в сравнение с вольфрамовым острием высокая долговечность, превосходящая 1000 часов, и стабильность работы, а также удобный подбор желаемого соотношения контраста и яркости изображения, легкое фокусирование и устранение астигматизма при высоких увеличениях, быстрый поиск интересующих объектов и детализация их поверхностного строения
Испытания пучков УВ проводились как в диодном режиме на установке СВВУ-2, так и в макетах ЛИС, и в макетах люминесцентного табло на установке «КНУТ» Как показали испытания, и в диодном режиме и в макетах катоды из пучков УВ, заточенные в электрическом разряде, имеют лучшие характеристики по стабильности токоотбора, а также по яркости и равномерности свечения пятна в макетах ЛИС и табло и по воспроизводимости эмиссионных характеристик от одного экземпляра катода к другому
Из-за некоторого разброса установки автокатодов по высоте и их исходной длины в катодном узле (до их монтажа в КМУ с ВЭ), а также из-за возможного расхождения геометрической формы пучков рабочие напряжения катодов внутри одной партии из семи штук могли существенно различаться Приведение катодов к работе от одинакового напряжения и с одинаковым токоотбором внутри одной партии из семи штук достигается регулировкой расстояния катод - анод, см табл 3
Табл 3
Приведение катодов к работе при одинаковом напряжении за счет изменения расстояния ___катод-анод_ _
Исходные данные Номер катода Шст, кВ иа,кВ I кат, мкА Расстояние охранное кольцо - анод
№2 2,8 1,6 200 Юдел =0,2мм
№5 3,2 1,9 200 Юдел =0,2мм
№6 3,6 2,4 195 Юдел =0,2мм
После изменения расстояния №2 3,6 2,4 200 195 60 дел = 1,2мм
№5 3,6 2,4 200 50 дел = 1,0мм
№6 3,6 2,4 200 Юдел =0,2мм
Эти результаты послужили основанием создания концепции получения сколь угодно большого количества ламп с катодами из пучка углеродных волокон, стабильно работающих от одного вытягивающего напряжения
Для решения этой задачи пучки волокон затачивали в разряде до получения идентичных идентичных компактных лопаток высотой 10-13 мм, которые монтировали в катодном узле и устанавливали в многопозиционное устройство После проведения прогрева и тренировки катодов снимали их вольт - амперные характеристики и устанавливали для каждого из них величину зазора катод - анод, при котором номинальный токоотбор достигался при одинаковом для всех катодов напряжении По результатам испытаний в многопозиционном устройстве на СВВУ-2 в паспорте каждого КМУ указывалось необходимое расстояние катод - вытягивающий электрод, которое при сборке лампы выдерживалось с точностью 0 01 - 0 02 мм
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ В результате выполнения диссертационной работы решена актуальная научно-техническая задача о способе формирования эмитирующей поверхности автоэлектронного катода из углеродного волокна с использованием заточки в электрическом разряде, обеспечивающей повышение электронно-оптической яркости, стабильности и долговечности работы катода в условиях высокого технического вакуума
При выполнении диссертационной работы получены следующие научные и технические результаты
1 Выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований основных автоэмиссионных катодов из заостренных тугоплавких металлов, нитевидных монокристаллов металлоподобных соединений и углеродных волокон, кромок отверстий круговой формы в фольгах из катодных материалов и предложен оригинальный конструктивно-технологический принцип построения разрабатываемого катода
2 Исследован процесс воздействия электрического коронного разряда на окончание УВ и формирования на данной автоэмиссионной поверхности микроуглубления радиусом менее 1 мкм, осуществляющего сведение испускаемого катодом электронного потока в малый телесный угол по оси системы, впервые поставлены и решены задачи аналитического и численного моделирования влияния конфигурации микроуглубления, локализованного на вершине УВ, на токоотбор и угол раствора эмиссионного конуса и найдены условия достижения максимальной электронно-оптической яркости
3 В результате проведенных расчетов и исследований на лабораторном оборудовании создан автоэмиссионный катод из одиночного УВ, обладающий полным углом эмиссии менее 8°, электронно-оптической яркостью свыше 1 0108 Асм2ср',
долговечностью свыше 1000 час, стабильностью тока эмиссии ± 0 5% за час работы при токоотборе на уровне 10-20 мкА в непрерывном режиме
4 На основе накопленного научного опыта по физико-механическим свойствам используемых материалов созданы оригинальные методики пайки углеродных волокон и нитевидных монокристаллов в прорези дужки-держателя из проволоки ВР-20 с использованием разработанного состава активного припоя, методики лазерной резки углеродных материалов, методик прецизионной сборки и юстировки катодных узлов
5 Созданы две универсальные конструкции катодных узлов (с охранным кольцом и вытягивающим электродом) для проведения всесторонних эмиссионных испытаний разрабатываемых автоэмиссионных катодов как в лабораторном оборудовании, так и в промышленной электронно-зондовой аппаратуре Разработана сверхвысоковакуумная аппаратура, укомплектованная многопозиционным устройством для испытания в диодном режиме семи катодов за одну загрузку, вводами движения и люминесцентным экраном для наблюдения картины эмиссии в процессе проведения эксперимента, иллюминатором и необходимой оснасткой для исследования яркости и однородности стечения эмиссионной картины
6 При испытаниях разработанного КУ с автокатодом из одиночного УВ в низкоэнергетическом сканирующем электронном микроскопе была достигнута разрешающая способность до 70 А и до 500 А на ускоряющих напряжениях 500 В и 100 В соответственно, что соответствовало теоретическим возможностям РЭМ, а также подтверждена повышенная устойчивость катодов к ионной бомбардировке и отравлению остаточными газами, высокая наработка свыше 1000 час, точная установка катода в пазу держателя с малым эксцентриситетом, исключающая возможность его смещения относительно оптической оси прибора в процессе эксплуатации и отсутствие на поверхности катода паразитных центров эмиссии, что позволяет значительно упростить систему фокусирующих электронных линз колонны для формирования электронного зонда
7 По результатам испытаний разработанных автокатодов в лабораторном испытательном оборудовании и в низкоэнергетаческом сканирующем электронном микроскопе выполнены расчеты электронно-оптической яркости источника Полученные результаты 5 108, 1 10\ 2 108 А см1 ср1 дают хорошо совпадающие значения и подтверждают фокусирующее действие микроуглубления на вершине
8 Полученные решения позволяют использовать разработанные КУ на основе индивидуальных УВ в электронно-зондовой аппаратуре ("С\У1к8сап-50А") и добиться увеличения стабильности, однородности эмиссии, повышения долговечности катода по сравнению с существующим уровнем и увеличения электронно-оптической яркости Разработанные КУ на основе пучков УВ дают возможность с успехом применять их в многоэлементных системах люминесцентных
источников света, а также в рентгеновских трубках и других электровакуумных приборах с токами катода сотни и тысячи мкА, в которых время готовности или отклика на управляющий сигнал существенно ниже, чем у термокатодов и отсутствуют затраты энергии на разогрев катода 9 Разработанный метод заточки УВ в электрическом коронном разряде исследован и внедрен в технологию обработки вершин пучков УВ с целью придания им конфигурации поверхности равной напряженности поля, благодаря чему достигнуты лучшие характеристики по стабильности токоотбора, яркости и равномерности свечения пятна и по воспроизводимости уровня токоотбора от одного экземпляра к другому, а также создана методика запуска работы множества КУ от одного вытягивающего напряжения
Список цитируемой литературы
1 Шешин Б П Структура поверхности и автоэмиссионные свойства углеродных материалов M МФТИ-Физматкнига, 2001
2 Бондаренко Б В, Рыбаков Ю Л , Шешин Е П , Щука А А Автоэлектроные катоды и приборы на их основе Обзоры по электронной технике Выл 8(814), M 1981
3 Попов В К, Виноградова M С Электронная литография обзор Вып 11(829) M ЦНИИ «Электроника», 1981
4 Brodle I, Sprndt С A Vacuum Microelectronics Adv Electron Electron Phys v 83,1992, pp 2-107
5 Богданова 3 П И др Выращивание нитевидных кристаллов металлоподобных соединений Материалы конф 18 Всесоюз конф по эмиссион эл-ке Москва, стр 273,1981
Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:
[1] Бугаев А С, Иванов О В, Лазарев M Ю , Масленников О Ю , Орехов Е В, Ушаков АБ, Чупина MC Материалы для автоэмиссионных катодов на основе металлоподобных соединений Перспективные материалы, №4, стр 5-13,2005
[2] Иванов О,В, Масленников ОЮ, Лазарев МЮ, Чупина MC, Источник электронов с автоэмиттером Наукоемкие технологии, №3-4,2005
[3] Chupina MS, Ivanov О V, Maslennikov О Yu, Orekhov E V Cathode units with a caibon fiber field emitter Applied surface science, v 251, №1-4, pp 230-235, 2005
[4] Ivanov О V, Maslennikov О Yu., OrekhovE V, Chupina MS Cathode units with a caibon fiber field emitter Proc of S" IVESC, Beijing, p 256-258,2004
[5] Иванов О В, Масленников О Ю , Орехов Е В, Чупина М С Катод с автоэмиттером из углеродного волокна Материалы конф «Вакуум наука и тех », г Судак, стр 306-308, 2004
[6] Barsov S V, Chupina MS, Ivanov О V, Lazarev M Yu, Maslennikov O Yu et al Electron Field Source Proc of 4th IEEE Int Vacuum Electronics Conf IVEC2003, Seoul, p 176-177, 2003
[7] Barsov S V, Chupina MS, Ivanov О V, Lazarev MYu., Maslennikov О Yu. et al High stability field emission cathodes from carbon fibers // Proc of 4th IEEE Int Vacuum Electronics Conf IVEC2003, Seoul, p 174-175, 2003
[8] Барсов С В, Иванов О В, Карпов А В, Лазарев М Ю , Масленников О Ю и др Высокостабильные автоэмиссионные катоды из углеродных волокон Материалы конф «Вакуум наука и тех », г Судак, стр 445-446, 2003
[9] Иванов О В, Лазарев МЮ , Масленников О Ю , Орехов ЕВ, Чупина М С и др Автоэмиссионный источник электронов Материалы конф «Вакуум наука и тех », г Судак, стр 433-436, 2003
[10] Масленников О Ю , Дроздов С С, Писаренко В В, Иванов О В и др Многолучевая электронная пушка с низковольтным управлением Патент РФ, индекс МКН H01J3/02, H01J23/06, per №96122270/09 от 20 01 1999
[11] Иванов О В, Масленников О.Ю , Исследование возможности создания многолучевой электронно-оптической системы для ЭВП СВЧ О-типа с низковольтным управлением Физические процессы в приборах электронной и лазерной техники, МФТИ, стр 78-86,1995
Иванов Олег Владимирович
Исследование и разработка высокостабильного и долговечного автоэмиссионного катода с электронно-оптической яркостью свыше 1108 А см"2 ср"1 для электронно-зондовой аппаратуры и других ЭВП, работающих в условиях высокого технического вакуума
Подписано в печать 17 09 2007 Формат 60x84 1/16 Уел печ оффисвая Тираж 70 экз
Московский физико-технический институт (государственный университет) НИЧ МФТИ
141700, Московская обл, г Долгопрудный, Институтский пер, 9
Введение.
Глава I. Источники электронов на основе явления автоэлектронной эмиссии.
1.1 Физические основы автоэлектронной эмиссии.
1.1.1 Автоэлектронная эмиссия металлов.
1.1.2 Факторы, влияющие на автоэлектронную эмиссию проводников.
1.1.3 Основные преимущества автоэмиссионных катодов.
1.2 Пути повышения стабильности и долговечности работы АЭК.
1.2.1 Традиционные автоэмиссионные катоды из заостренной вольфрамовой проволоки.
1.2.2 Автоэмиссионные катоды из металлоподобных соединений.
1.2.3 Автоэмиссионные катоды на основе углеродных волокон.
1.2.4 Автоэмиссионный катод в виде кромки отверстия круговой формы в катодном материале.
1.3 Конструктивно-технологические принципы построения эффективного автоэмиссионного катода для электронно-зондовой аппаратуры.
1.4 Выводы.
Глава II. Оборудование для проведения экспериментов, методики.
2.1 Основная цель экспериментов.
2.2 Универсальная конструкция автоэмиссионного катодного узла и его сборка.
2.2.1. Конструкция и детали автоэмиссионного катодного узла.
2.2.2 Сборка катодного узла с одиночным углеродным волокном или одиночной нитью нитевидного кристалла.
2.2.3 Сборка катодного узла с пучком углеродных волокон.
2.3 Оборудование для проведения экспериментов и исследования эмигрирующей поверхности катодов и их эмиссионных свойств.
2.4 Макеты люминесцентного источника света для испытаний автоэмиссионных катодов в виде пучков углеродных волокон.
2.4.1 Исходный макет люминесцентного источника света с автокатодом из пучка углеродных волокон.
2.4.2 Макет люминесцентного источника света с многолучевой электронно-оптической системой.
2.4.3 Конструкции катодно-модулирующих узлов.
2.5 Растровый электронный микроскоп «Cwikscan 50А».
2.6 Сканирующий Оже-микроанализатор типа Jeol JAMP-10.
2.7 Установка лазерная «Квант-15».
2.8 Устройство для испытания КУ на долговечность.
2.9 Выводы.
Глава III. Заточка автоэмиссионных катодов из одиночного углеродного волокна и из пучков углеродных волокон. Методики, исследования, электронно-оптические расчеты.
3.1. Методика процесса заточки одиночного УВ.
3.2. Исследование процесса заточки одиночного углеродного волокна.
3.3 Расчет электронной оптики автоэлектронных катодов из углеродных волокон с микроуглублением на вершине.
3.4 Исследование процесса заточки автоэлектронных катодов из пучка углеродных волокон.
3.5 Расчет электронной оптики автоэмиссионных источников с катодами из пучков углеродных волокон и вытягивающим электродом.
3.6 Выводы.
Глава IV. Испытания автоэмиссионных катодов из одиночных углеродных волокон и их пучков.
4.1. Испытания автокатодов из одиночных углеродных волокон на экспериментальном оборудовании.
4.1.1 Испытания автокатодов из одиночных углеродных волокон в диодном режиме.
4.1.2 Испытания автокатодов из одиночного углеродного волокна в пушке с вытягивающим электродом.
4.2 Результаты испытаний катодных узлов в макете РЭМ.
4.3 Результаты испытаний в электронном микроскопе «Cwikscan-50A» в ЦАГИ.
4.4 Испытания автоэмиссионных катодов из пучков углеродных волокон
4.5 Выводы.
Актуальность темы
Вопрос создания «точечного» высокоэффективного безнакального источника электронов с мгновенным откликом при подаче управляющего напряжения и малым энергетическим разбросом испускаемых электронов привлекал внимание ученых с момента открытия явления автоэлектронной эмиссии. В последние годы научный интерес к автоэмиссионным катодам (АЭК) усилился в связи с наметившейся перспективой их использования в аппаратуре для исследования поверхности, в рентгеновских трубках и других электровакуумных приборах [1-3]. Однако, широкое применение катодов этого типа в серийном производстве возможно только при условии радикального повышения стабильности тока эмиссии АЭК, повышения их срока службы и снижения уровня требований к вакууму в прикатодной области, а для использования в электронно-зондовой аппаратуре - решения проблемы сведения расходящегося электронного потока, испускаемого традиционными АЭК, в электронный луч с малым углом раствора эмиссионного конуса, обладающий высокой электронно-оптической яркостью.
Конструктивно АЭК - это всегда микровыступ в виде острия, штырька или лезвия с малым радиусом кривизны, благодаря чему на вершине этого выступа происходит усиление электрического поля и достигается необходимая
7 1 для автоэлектроннои эмиссии напряженность -10 В •см". Разработано множество методов получения таких микровыступов: механическая заточка, химическое и ионное травление, выращивание из паровой фазы, ионно-лучевая литография и др. Полученные такими способами катоды имеют, как правило, конический профиль с малым радиусом закругления вершины вплоть до сотен ангстрем [4]. На практике наибольшее применение нашел острийный катод из монокристаллической вольфрамовой проволоки, заточенный в виде конуса с радиусом вершины 0.1 мкм и менее, используемый в сканирующих электронных микроскопах "С\¥1к8сап-50А". Монотонное падение уровня эмиссии во времени у таких катодов связано с постепенным увеличением радиуса кривизны вершины катода, происходящим вследствие затупления конуса под действием ионной бомбардировки. Реально этот катод может устойчиво работать в вакууме не хуже 10"8Па. Но даже в аппаратуре уровня "С\у1к5сап-50А" получение и поддержание столь высокого вакуума представляет собой сложную техническую задачу и мало оправдано в экономическом плане. В связи с необходимостью снизить степень влияния этого фактора были разработаны АЭК из нитевидных монокристаллов (НК) металлоподобных соединений малого диаметра (около 1 мкм), отличающиеся повышенной устойчивостью к ионной бомбардировке и имеющие П-образный профиль с полусферической конфигурацией вершины [5]. При работе такого катода происходит лишь его небольшое укорачивание (т.н. «обнижение»), не сопровождающееся уменьшением кривизны эмитирующей поверхности и, как следствие, падением локальной напряженности электрического поля и эмиссии с этой поверхности.
Катоды из индивидуальных НК являются более стабильными и долговечными, однако они также как и заостренные металлические формируют расходящийся электронный поток с углом раствора эмиссионного конуса более 90°, и кроме того, из-за чрезвычайной миниатюрности их монтаж абсолютно несовместим с промышленным производством, по крайней мере в настоящее время.
Проблема сведения автоэлектронного тока в эмиссионный конус с малым углом раствора может быть решена в катодном узле с АЭК в виде кромки отверстия круговой формы в пленке, фольге или пластине малой толщины из катодного материала. Система электродов обеспечивала поворот электронных траекторий в прикатодной области, стартующих по нормали к поверхности, примерно на 90° так, чтобы они асимптотически приближались к оси системы либо пересекались с ней под небольшими углами, образуя кроссовер с малым размером поперечника вплоть до единиц микронов, за счет чего достигается необходимое повышение электронно-оптической яркости источника. Помимо этого поворот траекторий в прикатодной области формирует своего рода ионную ловушку, защищая эмитирующую поверхность от прямой ионной бомбардировки [6]. Однако, эта конструкция крайне чувствительна к точности взаимной установки электродов и правильности круговой формы катода, отверстия в вытягивающем электроде и точности установки центрального электрода по оси системы. Цель работы
Целью диссертационной работы является исследование и разработка высокостабильного и долговечного автоэлектронного эмиттера, осуществляющего сведение испускаемого катодом электронного потока в малый телесный угол по оси системы за счет формирования самовоспроизводящейся конфигурации эмитирующей поверхности, работающего в условиях высокого технического вакуума.
В соответствии с поставленной целью основными направлениями работы являлись:
• исследование и разработка конфигурации эмитирующей поверхности автоэмиссионного катода, самовоспроизводящейся в процессе его работы и осуществляющей сведение электронного потока в эмиссионный конус с малым углом раствора;
• исследование и разработка метода заточки окончания углеродного волокна в электрическом разряде с целью придания ему необходимой формы;
• разработка универсальных вариантов конструкции катодных узлов (КУ) (с охранным кольцом и вытягивающим электродом) для проведения испытаний разрабатываемых АЭК как в лабораторных установках, так и в промышленной электронно-зондовой аппаратуре;
• разработка цельнометаллической сверхвысоковакуумной аппаратуры для проведения исследований эмиссионных свойств КУ: угла раствора эмиссионного конуса, картины эмитирующей поверхности, ее яркости и однородности свечения;
• проведение комплексных исследований эмиссионных свойств разработанных катодов на лабораторном оборудовании и в промышленной электронно-зондовой аппаратуре.
Методы исследований
При решении поставленных задач применялись следующие основные методы исследований:
• анализ и обобщение литературных данных в области теории автоэлектронной эмиссии и практического опыта, направленного на повышение электронно-оптической яркости, стабильности и долговечности автоэмиссионных источников;
• электронно-оптические расчеты проводились по методу решения уравнений Максвелла - Лоренца с граничными условиями 1 и 2 рода, без пространственного заряда, где поле замкнутой области находится с помощью суперпозиции полей кольцевых зарядов;
• лазерная обработка углеродных материалов на установке «Квант-15»;
• заточка углеродных волокон в электрическом разряде;
• эмиссионо-микроскопический метод исследования картины эмиссии и угла раствора эмиссионного конуса, яркости и однородности свечения многоэлементных катодных узлов;
• получение изображения эмитирующей поверхности АЭК в сканирующем электронном микроскопе;
• исследования эмиссионных свойств автокатода в составе лабораторной аппаратуры и промышленных сканирующих электронных микроскопов.
Научная новизна работы
• Выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований, позволивший создать конструкцию и технологию изготовления автоэмиссионного катода, отличающегося повышенной стабильностью и долговечностью работы, воспроизводимостью геометрии и эмиссионных свойств от одного экземпляра к другому и формирующего сходящийся электронный луч.
• Выполнены электронно-оптические расчеты, проведены исследования воздействия электрического разряда на окончание углеродного волокна (УВ) диаметром 7 мкм, и найден способ формирования на вершине катода из УВ микроуглубления радиусом менее 1 мкм, ограничивающего при работе катода угол раствора эмиссионного конуса и осуществляющего разделение электронных и ионных траекторий, защищающее эмитирующую поверхность от прямой ионной бомбардировки.
• Выполнены электронно-оптические расчеты, позволяющие определить оптимальную конфигурацию микроуглубления на вершине катода из УВ, обеспечивающую достижение максимальной электронно-оптической яркости.
• Выполнены расчеты величины электронно-оптической яркости с использованием экспериментальных данных, полученных при испытании катодов с микроуглублением на вершине в лабораторной и промышленной аппаратуре. Подтверждено сведение автоэмиссионного тока в электронный луч с малым углом раствора и, как следствие, достижение на практике электронно-оптической яркости 1 -г 2-Ю8 А-см"2-ср"\
Практическая значимость
• Создан автоэмиссионный катод из одиночного УВ, обладающий повышенной электронно-оптической яркостью, однородностью и стабильностью эмиссии, долговечностью; на базе этого катода разработаны два варианта универсальных КУ с охранным кольцом и вытягивающим электродом для электронно-зондовой аппаратуры и других применений.
• Разработанный АЭК использовался для получения низкоэнергетического зонда в макете РЭМ (Выборгский приборостроительный завод); полученный на нем уровень разрешения микроскопа соответствовал теоретическим возможностям прибора.
• Разработанный АЭК внедрен и используется более 5 лет в РЭМ "С\у]к8сап-50А" американского производства вместо фирменного вольфрамового. Достигнуто повышение яркости и контрастности изображения, а также снята зависимость от снятых с производства импортных катодов.
• Разработанный метод заточки УВ в электрическом коронном разряде внедрен в технологию изготовления КУ из пучков УВ для люминесцентных источников света, благодаря чему достигнуты лучшие характеристики по стабильности токоотбора, яркости и равномерности свечения пятна и по воспроизводимости уровня токоотбора от одного экземпляра к другому, а также создана методика запуска работы множества КУ от одного вытягивающего напряжения.
Достоверность полученных данных
• Хорошая согласованность результатов расчетов электронно-оптической яркости, полученных теоретическим путем и на основании экспериментальных данных при работе катодов в лабораторной и промышленной аппаратуре.
• Положительные результаты работы катодов и катодных узлов в испытательном оборудовании и в промышленном сканирующем электронном микроскопе.
• Согласованность полученных экспериментальных данных с основными положениями теории Фаулера-Нордгейма, а также с экспериментальными данными других авторов, изучающих вопросы автоэлектронной эмиссии углеродных материалов и металлоподобных соединений, и разрабатывающих автоэлектронные катоды.
На защиту выносятся следующие научные положения:
1. Воздействие электрического коронного разряда по разработанной методике на окончание углеродного волокна придает ему самовоспроизводящуюся пулевидную форму с микроуглублением на вершине по оси волокна.
2. Кромки и стенки микроуглубления на вершине заточенного волокна осуществляют фокусировку испускаемого катодом электронного потока и сведение его в малый телесный угол по оси системы, при этом определенная численными методами оптимальная величина диаметра микроуглубления Д составляющая 0.2 мкм, позволяет достичь значение электронно-оптической яркости, равное 1.3-109 А-см"2-ср'\
3. Разворот электронных траекторий в прикатодной области почти на 90° за счет фокусирующего действия кромок и стенок микроуглубления, помимо сведения электронного потока в малый телесный угол, благодаря разделению траекторий электронов и ионов, защищает эмитирующую поверхность от ионной бомбардировки, чем объясняется высокая стабильность токоотбора до величины ±0.5% в течение часа работы при номинальном значении тока 10-20 мкА, высокая долговечность до 1000 часов и выше и полная воспроизводимость эмиссионных свойств от одного экземпляра катода к другому.
4. Величины электронно-оптической яркости, рассчитанные по результатам работы АЭК в низкоэнергетическом сканирующем микроскопе (по величине аберраций объективной линзы РЭМ в однолинзовом режиме и по следу на диафрагме), а также в лабораторной аппаратуре по размеру электронного пятна на люминесцентном экране имеют хорошо совпадающие значения: 1-Ю8; 2-Ю8 и 5-Ю8 А-см^-ср"1 соответственно и подтверждают фокусирующее действие углубления на вершине.
Апробация работы.
Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на конференциях 1УЕС-2003 (Юж. Корея, Сеул); 1УЕ8С-2004 (Китай, Пекин); X, XI науч.-тех. конф. «Вакуумная наука и техника» (Крым, Судак, 2003,2004).
Публикации.
По материалам диссертации опубликовано 4 статьи, патент, 6 тезисов докладов.
Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения, 4-х глав с выводами, заключения и списка цитированной литературы. Работа содержит 200 страниц печатного текста, 75 рисунков и 9 таблиц.
4.5 Выводы
1. Выполнены исследования разработанного КУ из одиночного УВ на лабораторном оборудовании, подтвердившие его высокую стабильность с максимальным отклонением тока автоэмиссии 0.5% в час от среднего значения 10 мкА в течение не менее 1000 часов непрерывной работы, а также сведение электронного потока в эмиссионный конус с углом расходимости не более 8°.
2. При испытаниях разработанного КУ в низкоэнергетическом сканирующем электронном микроскопе была достигнутая разрешающая способность до 70 А и до 500 А на ускоряющих напряжениях 500 В и 100 В соответственно, что соответствовало теоретическим возможностям РЭМ.
3. По результатам испытаний разработанных автокатодов в лабораторном испытательном оборудовании и в низкоэнергетическом сканирующем электронном микроскопе выполнены расчеты электронно-оптической яркости источника. Полученные результаты (5-Ю8, МО8, 2-Ю8 А-см'^ср"1) дают близкие значения и подтверждают фокусирующее действие микроуглубления на вершине, что позволяет значительно упростить систему фокусирующих электронных линз колонны для формирования электронного зонда.
4. Полученные решения позволяют использовать разработанные КУ на основе индивидуальных УВ в электронно-зондовой аппаратуре ("С\у1к5сап-50А") и добиться увеличения стабильности, однородности эмиссии, повышения долговечности катода по сравнению с существующим уровнем и увеличения электронно-оптической яркости.
5. Выполнены испытания КУ из пучков УВ на лабораторном оборудовании и в макетах ЛИС, в которых за счет придания окончанию пучка формы раной напряженности поля при помощи заточки в электрическом коронном разряде достигнуты удовлетворительные характеристики по стабильности токоотбора (не более 20% от среднего значения за 2 часа), по яркости и равномерности свечения пятна, а также по воспроизводимости эмиссионных характеристик от одного экземпляра катода к другому.
6. Разработанные КУ на основе пучков УВ открывают перспективу их применения в многоэлементных системах люминесцентных источников света и других электровакуумных приборах с токами катода сотни и тысячи мкА, в которых время готовности или отклика на управляющий сигнал существенно ниже, чем у термокатодов и отсутствуют затраты энергии на разогрев катода.
Заключение
В результате выполнения диссертационной работы решена актуальная научно-техническая задача создания научных основ формирования эмитирующей поверхности автоэмиссионного катода из углеродного волокна с использованием заточки в электрическом разряде, обеспечивающей повышение электронно-оптической яркости, стабильности и долговечности работы катода в условиях высокого технического вакуума.
При выполнении диссертационной работы получены следующие научные и технические результаты:
1. Выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований основных автоэмиссионных катодов из заостренных тугоплавких металлов, нитевидных монокристаллов металлоподобных соединений и углеродных волокон, кромок отверстий круговой формы в фольгах из катодных материалов и предложен оригинальный конструктивно-технологический принцип построения разрабатываемого катода.
2. Исследован процесс воздействия электрического коронного разряда на окончание УВ и формирования на данной автоэмиссионной поверхности микроуглубления радиусом менее 1 мкм, осуществляющего сведение испускаемого катодом электронного потока в малый телесный угол по оси системы, впервые поставлены и решены задачи аналитического и численного моделирования влияния конфигурации микроуглубления, локализованного на вершине УВ, на токоотбор и угол раствора эмиссионного конуса и найдены условия достижения максимальной электронно-оптической яркости.
3. В результате проведенных расчетов и исследований на лабораторном оборудовании создан автоэмиссионный катод из одиночного УВ, обладающий полным углом эмиссии менее 8°, электронно-оптической яркостью свыше 1.0-108 А-см"2-ср"\ долговечностью свыше 1000 час, стабильностью тока эмиссии ± 0.5 мкА за час работы при токоотборе на уровне 10-20 мкА в непрерывном режиме.
4. На основе накопленного научного опыта по физико-механическим свойствам используемых материалов созданы оригинальные методики пайки углеродных волокон и нитевидных монокристаллов в прорези дужки-держателя из проволоки ВР-20 с использованием разработанного состава активного припоя, методики лазерной резки углеродных материалов, методик прецизионной сборки и юстировки катодных узлов.
5. Созданы две универсальные конструкции катодных узлов (с охранным кольцом и вытягивающим электродом) для проведения всесторонних эмиссионных испытаний разрабатываемых автоэмиссионных катодов как в лабораторном оборудовании, так и в промышленной электронно-зондовой аппаратуре. Разработана сверхвысоковакуумная аппаратура, укомплектованная многопозиционным устройством для испытания в диодном режиме семи катодов за одну загрузку; вводами движения и люминесцентным экраном для наблюдения картины эмиссии в процессе проведения эксперимента; иллюминатором и необходимой оснасткой для исследования яркости и однородности свечения эмиссионной картины.
6. При испытаниях разработанного КУ с автокатодом из одиночного УВ в низкоэнергетическом сканирующем электронном микроскопе была о о достигнутая разрешающая способность до 70 А и до 500 А на ускоряющих напряжениях 500 В и 100 В соответственно, что соответствовало теоретическим возможностям ЮМ, а также подтверждена повышенная устойчивость катодов к ионной бомбардировке и отравлению остаточными газами, высокая наработка свыше 1000 час, точная установка катода в пазу держателя с малым эксцентриситетом, исключающая возможность его смещения относительно оптической оси прибора в процессе эксплуатации и отсутствие на поверхности катода паразитных центров эмиссии, что позволяет значительно упростить систему фокусирующих электронных линз колонны для формирования электронного зонда.
7. По результатам испытаний разработанных автокатодов в лабораторном испытательном оборудовании и в низко энергетическом сканирующем электронном микроскопе выполнены расчеты электронно-оптической яркости источника. Полученные результаты дают близкие значения (5-108,
8 8 2 1 1-10 и 2-10 А-см"-ср") и подтверждают фокусирующее действие микроуглубления на вершине.
8. Полученные решения позволяют использовать разработанные КУ на основе индивидуальных УВ в электронно-зондовой аппаратуре ("Cwikscan-50A") и добиться увеличения стабильности, однородности эмиссии, повышения долговечности катода по сравнению с существующим уровнем и увеличения электронно-оптической яркости. Разработанные КУ на основе пучков УВ дают возможность с успехом применять их в многоэлементных системах люминесцентных источников света, а также в рентгеновских трубках и других электровакуумных приборах с токами катода сотни и тысячи мкА, в которых время готовности или отклика на управляющий сигнал существенно ниже, чем у термокатодов и отсутствуют затраты энергии на разогрев катода.
9. Разработанный метод заточки УВ в электрическом коронном разряде исследован и внедрен в технологию обработки вершин пучков УВ с целью придания им конфигурации поверхности равной напряженности поля, благодаря чему достигнуты лучшие по сравнению с незаточенными пучками характеристики по стабильности токоотбора, яркости и равномерности свечения пятна и по воспроизводимости уровня токоотбора от одного экземпляра к другому, а также создана методика запуска работы множества КУ от одного вытягивающего напряжения.
1. Шешин Е.П. // Структура поверхности и автоэмиссионные свойства углеродных материалов. М.: МФТИ-Физматкнига, 2001.
2. Бондаренко Б.В., Рыбаков Ю.Л., Шешин Е.П., Щука A.A. Автоэлектроные катоды и приборы на их основе. // Обзоры по электронной технике. Вып. 8(814), М.: 1981.
3. Попов В.К., Виноградова М.С. // Электронная литография: обзор. Вып. 11 (829). М.: ЦНИИ «Электроника», 1981.
4. Brodie I., Spindt С.А. // Vacuum Microelectronics. Adv. Electron. Electron Phys. v. 83,1992, pp.2-107.
5. Богданова З.П. и др. Выращивание нитевидных кристаллов металлоподобных соединений. Материалы конф. 18 Всесоюз. конф. по эмиссион. эл-ке. Москва, стр.273,1981.
6. Абдульманов В. Г., Короткова В. Л., Масленников О. Ю., Невский П. В., Рыбачек В. П., Федяев В. К. Электронно-оптическая система источника многозарядных ионов MIS-1. // Прикладная физика, 2000, № 2, с. 138143.
7. Sommerfeld A., Bethe H. // Handbuch der Physik. Springer, Berlin, v. 24(2), 1933.
8. Гейзенберг В. // Физические принципы квантовой теории. Л.-М., 1932.
9. Wood R. W. // Phys. Rev., 5.1,1897.
10. Fouler R. H., Nordheim L. W. // Pub. Roy. Soc., Al 19, 1928, p. 173.
11. Nordheim L. W. // Phys. Zs., 30,1929, p.598.
12. Бом. Д. // Квантовая теория. Пер. с англ. под ред. Вонсовского C.B., М.: Физматгиз, 1961, с. 312.
13. Nordheim L. // Die Theorie der Electronenemission der Metalle.
14. Жижин И.П., Фурсей Г.Н., Шакирова C.A., Шишацкий A.B. К вопросу о получении электронных зондов с помощью автоэлектронного эмиттера и магнитной оптики. // Изв. АН СССР, сер. Физ., т.35, №2, 1971, с.302-306.
15. Kleint Ch., Gasse H. J. Das Stromrauschen bei Feldemission und sein Zusammenhang mit Adsorptionerscheinungen. // Fortschritte der Physik, 1965, Bd. 13, S. 499-532.
16. Сокольская И.Л. Применение автоэмиссионного микроскопа для изучения поверхностной диффузии и самодиффузии. В сб. «Поверхностная диффузия и растекание» // Под ред. Гегузина Я.Е. М.: «Наука», 1969, с. 108-148.
17. Dyke W.P., Charbonnier F.M., Strayer R.W., Floyd R.L., Barbour J.P., Trolan J.K. Electrical Stability and Life of the Heated Field Emission Cathode. // J. Appl. Phys., v. 31, №5,1960, p. 790-805.
18. Королев Ю.Д., Месяц Г.A. // Автоэмиссионные и взрывные процессы в газовом разряде. Новосибирск, «Наука», 1982, с.15.
19. Сливков И.Н., Михайлов В.И., Сидоров Н.И., Настюха А.И. // Электрический пробой и разряд в вакууме. М.:Атомиздат, 1966, с.299.
20. Rohrbach F. // Sur les mecanisme qui conduisent a la formation de letincelle electrique a très haute temsion et sons ultra viole par la mesure des temps de retard a la disruption. Geneve, CERN 71-28,1971, p. 167.
21. Chatterton P.A. A Theoretical Study of Field Emission Initiated Vacuum Breakdown. //Proc. Phys. Soc., v.88,1966, p. 231-245.
22. Vibrans G.E. Vacuum Voltage Breakdown as Thermal Instability of the Emitting Protrusion. // J. Appl. Phys., v.35, N 10,1964, p. 2855-2861.
23. Swan D.I., Smith K.C.A. Lifetime and Noise Characteristics of Tungsten Field Emitters. // Proc. 6th Annual Scan. Electron Microscope Symp., 1973, p. 41.
24. Swan D.I. // Investigation Relating to the Applications of the Field Emissions Cathodes. Downing College Cambridge, 1971.
25. Масленников О.Ю., Дроздов C.C., Писаренко B.B., Иванов О.В. и др. Многолучевая электронная пушка с низковольтным управлением. // Патент РФ индекс МКН H01J3/02; H01J23/06, per. №96122270/09 от 20.01.1999.
26. Иванов О.В., Масленников О.Ю. Исследование возможности создания многолучевой электронно-оптической системы для ЭВП СВЧ О-типа с низковольтным управлением. // Физ. Процессы в приборах электронной и лазерной техники. МФТИ, 1995, с.78-86.
27. Barsov S.V., Chupina M.S., Ivanov O.V., Lazarev M.Yu., Maslennikov O.Yu. et al. Electron Field Source. // Proc. of 4th IEEE Int. Vacuum Electronics Conf. IVEC2003, Seoul, 2003, p.176-177.
28. Гарбер Р.И., Дранова Ж.И., Кулько В.Б. и др. Об устойчивости игольчатых автоэмиттеров к ионной бомбардировке // ЖТФ, т.46, №9, 1976, с. 1901-1904.
29. Эспе В. // Технология электровакуумных приборов. T.I, M.-JI., Госэнергоиздат, 1962.
30. Шредник В.Н. Источники стационарного эмиссионного тока на основе проводников // Ненакаливаемые катоды. Под ред. Елинсона М.И. М.: «Сов. радио», 1974, с.213.
31. Бондаренко Б.В., Шешин Е.П., Щука A.A. Приборы и устройства электронной техники на основе автокатодов. // Зарубежная электронная техника. Вып.2, 1979, с. 19.
32. Фурсей Г.Н., Шакирова С.А. К вопросу о возможности локализации автоэмиссии в малых телесных углах. // «ЖТФ», т.36, №6, 1966, с. 11251131.
33. Drechsler M., Cosslet V.E., Nixon W.C. The Point Cathode as an Electron Source. // Proc. Of 4th Intern. Conf. On Electron Microscopy. SpringerVerlag, Berlin, 1960, Band I, p. 13-20
34. Афанасьев B.A., Булычев Н.И. и др. Авто электронные катоды из нитевидных волокон металлоподобных соединений. // Тезисы докладов XVIII Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике, М.: «Наука», 1981, с.28-29.
35. Бугаев A.C., Иванов О.В., Лазарев М.Ю., Масленников О.Ю., Орехов Е.В., Ушаков А.Б., Чупина М.С. Материалы для автоэмиссионныхкатодов на основе металлоподобных соединений // Перспективные материалы №4, стр.5-13, 2005.
36. Курц В., Зам П.Р. // Направленная кристаллизация эвтектических материалов. М.: Металлургия, 1980.
37. Сомов А.И., Тихоновский М.А. // Эвтектические композиции. М.: Металлургия, 1975.
38. Елинсон М.И., Кудинцева Г.А. Авто электронные катоды на основе металлоподобных тугоплавких соединений. // Радиотехника и электроника. Т.7, №9,1962, с. 1511-1518.
39. Chang T.Y. // Bell Telephone Laboratories Ink., Holmdel, New Jersey 07733, Rev. Sci. Instrum 44, №4,405-407, 1973.
40. Крэнкелл А., Уонг К. // Поверхность Ферми. Пер. с англ. М.: Атомиздат.1978, с.352.
41. Суворов А.Л., Бобков А.Ф., Зайцев С.В., Попов М.О., Скороходов Е.Н., Давыдов Е.В. // Препринт ИТЭФ 25-98. М.: 1998, с.53.
42. Baker F.S., Osborn A.R., Williams J. // Nature. 1972, v.239, p.96-97.
43. Kelly B.T. Present Understanding of Thermal Properties of Graphite. // High Temp.- High Pressures. V.5, №2, 1973, p.133-144.
44. Hughes J.D.H. // Carbon 24. 1986. p.551.
45. Johnson J.W., Watt W. // Nature. 1967, v.8, p.384.
46. Hawthorn H.M. // Carbon Fibers -Their Composites and Application. The Plastic Institute. London. 1971. p.81.
47. Braun E., Smith J.E., Sykest D.E. Carbon Fibers as Field Emitter II Vacuum, v.25, №9/10, p.425-426.48. Патент США №3789471.
48. J. Microscopy, v.100, №2, 1974, p.247.
49. Chakhovskoi A.G., Suvorov A.L., Hunt C.E., Sheshin E.P., Stolyarov A.B., Baturin A.S., Anaschenko A.V., Popov M.O. // Tech. Digest of 20th Surface/interface Research Meeting of the NCCAVS, 1997, p.3.
50. Бондаренко Б.В., Раевский В.Ю., Шешин Е.П. Автоэлектронная эмиссия углеродных волокон // Тезисы докладов IV Всесоюз. симпозиума по ненакаливаемым катодам. Томск,1980, с. 47-48.
51. Шешин Е.П. Эмиссионные характеристики углеродных волокон // Физ. процессы в приборах электронной и лазерной техники. М.: МФТИ, 1980, с.6-10.
52. Шешин Е.П., Макуха В.И., Рыбаков Ю.Л. Эмиссионные свойства стержневых автокатодов из графита // Тезисы докладов XVIII Всесоюз. конференции по эмиссионной электронике. М.: Наука, 1981, с.210-212.
53. Бондаренко Б.В., Баканова Е.С., Черепанов А.Ю., Шешин Е.П. Влияние формовки на структуру углеродных автокатодов // Радиотехника и электроника. XXX, №11,1985, с.2234-2238.
54. Фиалков Ф.С. Углеграфитовые материалы. // М.: Энергия, 1979, с.319.
55. Афанасьев В.А., Долинский C.B., Лазарев М.Ю., Чупина М.С. и др. Автоэмиссионный источник электронов // Тезисы докладов XXI Всесоюз. конф. по эмиссион. эл-ке, г. Ленинград, стр.286,1990.
56. Афанасьев В.А., Булычев Н.И., Киселева Т.В., Лазарев М.Ю., Чупина М.С. Нитевидные автоэмиссионные катоды//Тезисы докладов XXI Всесоюз. конф. по эмиссион. эл-ке, г. Ленинград, стр.285 1990.
57. Воробьев Г. А. // Физика диэлектриков, область сильных полей. Томск, изд-во ТГУ, 1977, с.66.
58. Углеродные волокна и композиты / под ред. Э. Фитцера. М.: Мир, 1988.
59. Шредник В.Н. Теория автоэлектронной эмиссии металлов // Ненакаливаемые катоды. Под ред. Елинсона М.И. М.: «Сов. радио», 1974, с. 169
60. В.А. Афанасьев, Н.И. Булычев и др. "Автоэмиссионный катод" // Патент РФ индекс МКН H01J1/30;, per. №2004028 от 4.01.1992.
61. Гузилов И. А. Методы расчета СВЧ-усилителей короткого метрового и длинного дециметрового диапазонов с улучшенными массо-габаритнымихарактеристиками // Диссертация на соискание ученой степени к.ф.-м.н. Москва, 1992.