Исследование магнитных свойств и приповерхностной микромагнитной структуры Fe- и Co-обогащенных аморфных лент и микропроволок тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ М.В. ЛОМОНОСОВА

ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКУЛЬТЕТ

На правах рукописи

ОСТ^А <

Мельников Виталий Александрович

ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ И ПРИПОВЕРХНОСТНОЙ МИКРОМАГНИТНОЙ СТРУКТУРЫ Ее- и Со-ОБОГАЩЕННЫХ АМОРФНЫХ ЛЕНТ И МИКРОПРОВОЛОК

Специальность 01.04.11 - физика магнитных явлений

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва-2009 _

И да

I У

003471402

Работа выполнена на кафедре магнетизма физического факультета Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор, Е.Е. Шалыгина

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор A.C. Андреенко доктор физико-математических наук, профессор Ю.Г. Рудой

Ведущая организация:

Институт металлургии и материаловедения им. A.A. Байкова РАН, г. Москва, Ленинский проспект, 49.

Защита состоится «/$» июня 2009 года в часов на заседании

Диссертационного Совета Д 501.001.70 физического факультета Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова по адресу: 119992, ГСП-2, Москва, Ленинские горы, д.1, стр.35, конференц-зал Центра коллективного пользования физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова.

Автореферат разослан « /¿Г» мая 2009 года.

Ученый секретарь

Диссертационного Совета Д 501.001.70, доктор физико-математических наук, профессор

Г.С. Плотников

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Несмотря на то, что аморфные магнитные материалы были открыты более сорока лет назад, интерес к исследованию их структурных, магнитных и кинетических свойств не ослабевает и по настоящее время. Исследование приповерхностной микромагнитной структуры (равновесного распределения намагниченности) и магнитных свойств Ре- и Со-обогащенных аморфных материалов, изготовленных в виде лент и микропроволок, заслуживает особого внимания как с точки зрения решения фундаментальных проблем физики магнитных явлений, так и прикладных задач. Наибольшее практическое применение Бе- и Со-обогащенные аморфные ленты и микропроволоки получили в качестве сенсорных элементов при изготовлении высокочувствительных датчиков магнитных полей, напряжений, низкого давления и деформаций. При этом область применения указанных материалов непрерывно расширяется.

Недавно новый класс нанокристаллических магнитных материалов был получен методом контролируемой кристаллизации расплавленного аморфного РеСиЫЬ31В прекурсора [1, 2]. Эти материалы вызвали большой интерес благодаря уникальным магнитным, механическим и кинетическим свойствам. Полученные в дальнейшем сплавы БеМВ с М: 7л, Та, Мо или № (7\ГАЖ)РЕЮУ1) имели более простой состав и исключительные магнитомягкие свойства даже по сравнению с выше указанным сплавом [2, 3]. Объемные магнитные характеристики РеМВ (и, в частности, Ре№)В) соединений были изучены с помощью различных экспериментальных методов (см., например, [2]). Было обнаружено, что после отжига в температурной области 200-800 °С они ведут себя как материалы с двумя ферромагнитными (аморфной и нанокристаллической) фазами. Вместе с тем анализ существующих данных показал, что приповерхностные магнитные свойства и микромагнитная структура (равновесное распределение намагниченности) Ре№>В материалов не изучалась.

Известно, что важную роль в формировании магнитных характеристик магнитных материалов играет их поверхность. Таким образом, исследование приповерхностных магнитных свойств вышеуказанных сплавов с целью получения совершенных магнитомягких материалов, безусловно, представляет интерес. Вообще говоря, поиск новых, перспективных для различных практических приложений материалов, непрерывно продолжается. В связи с этим нами было также выполнено комплексное исследование приповерхностной микромагнитной структуры и магнитных характеристик аморфных Со- и Ре- обогащенных сплавов сложного состава, характеризующихся различающимися, но близкими к нулю значениями магнитострикции, а также изучению влияния термической обработки на указанные выше свойства.

Кроме того, в последнее время уделяется большое внимание изучению физических свойств нанокомпозитных микропроволок, состоящих из проводящей внутренней сердцевины и магнитомягкой внешней оболочки. Микронные размеры этих материалов обуславливают их широкое применение в миниатюризированных устройствах современной микроэлектроники. В частности, они применяются в качестве высокочувствительных датчиков магнитных полей, функциональные особенности которых основаны на использовании магнитополевой зависимости гигантского магнитоимпеданса (ГМИ), обнаруженного в аморфных, нанокристаллических и нанокомпозитных материалах. Известно [4], что амплитуда ГМИ в тонких магнитных пленках, аморфных и нанокристаллических лентах и проволоках сильно зависит от их приповерхностной микромагнитной структуры. Анализ существующих данных показал, что приповерхностная микромагнитная структура композитных проволок практически не изучалась.

Наиболее эффективным и оперативным методом исследования приповерхностной микромагнитной структуры магнитных материалов является магнитооптический метод, основанный на использовании эффектов Керра. С помощью магнитооптических эффектов можно получить

информацию о магнитных характеристиках приповерхностного слоя, толщина которого определяется «глубиной проникновения света в среду», ¿пр. Величина /пр. определяется из соотношения: гпр=ХУ4лк, где X - длина волны падающего света, а к - коэффициент поглощения среды. Магнитооптические методы могут быть также использованы при наблюдении приповерхностных доменных структур и их изменений под действием различных внешних воздействий, таких как магнитное поле, растягивающие и сжимающие напряжения, нагрев за счет проходящего через образец тока. Магнитооптический метод исследования магнитных материалов является одним из немногих методов, которые можно использовать в широкой области магнитных полей и температур.

Цель работы состояла в исследовании магнитных свойств и приповерхностной микромагнитной структуры Бе- и Со-обогащенных аморфных лент и нанокомпозитных №Ре/Си и 81ММА/№> микропроволок, а также в изучении влияния технологии получения и термической обработки указанных материалов на их магнитные свойства. Научная новизна работы состоит

• в обнаружении в отожженных образцах Ре№>В лент инвертированных петель гистерезиса.

• в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры, Бе- и Со-обогащенных аморфных лент;

• в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры нанокомпозитных ЮТе/Си и 81ЫМА/№) микропроволок;

• в обнаружении сильного влияния отжига на магнитные свойства Бе- и Со-обогащенных аморфных лент и микропроволок;

• в установлении зависимости приповерхностных магнитных свойств №Ре/Си проволок от толщины магнитной оболочки;

Практическая значимость: результаты работы позволяют дать научно обоснованные рекомендации получения аморфных лент и

микропроволок с магнитными свойствами, требуемыми для их дальнейшего практического применения.

Основные результаты диссертации, выносимые на защиту:

1. Впервые для гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Ре№>В сплавов обнаружены полностью и частично инвертированные приповерхностные петли гистерезиса.

2. Установлены особенности приповерхностной микромагнитной структуры и магнитных свойств Ре- и Со-обогащенных аморфных лент, а также нанокомпозигаых №Ре/Си и 81>МА/№> микропроволок.

3. Доказано существование в нанокомпозитной №Ре/Си микропроволоке приповерхностных круговых доменов примерно с ±80-градусной ориентацией намагниченности в соседних доменах относительно длины образца.

4. Найдено, что значение поля насыщения Н$ увеличивается, а ширина кругового домена с! уменьшается с ростом концентрации железа Сре в слое нанокомпозитных №Ре/Си микропроволок.

5. Обнаружена зависимость приповерхностных значений поля насыщения Н5 от толщины пермалоевой оболочки композитных МБе/Си проволок.

6. Обнаружено сильное влияние отжига на магнитные свойства изучаемых Ре- и Со-обогащенных аморфных лент и микропроволок. Достоверность_полученных_результатов обеспечена

использованием тестированных образцов, проведением многократных измерений кривых намагничивания и петель гистерезиса при определении магнитных характеристик исследуемых материалов, контролем в процессе эксперимента шумов и наводок, углубленным рассмотрением физических явлений и процессов, определяющих магнитные свойства изучаемых образцов, и сравнением полученных результатов с известными в литературе экспериментальными и теоретическими исследованиями.

Личный вклад диссертанта состоит в модернизации магнитооптической установки, в проведении исследований магнитных свойств изучаемых материалов, в проведении анализа полученных экспериментальных результатов.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на международных и всероссийских конференциях:

- НМММ-2004, Международной конференции по новым магнитным материалам микроэлектроники, Москва, 2004;

Joint European Magnetic Symposia, Dresden, Germany, 2004;

- MISM-2005, Московском международном симпозиуме по магнетизму, Москва, 2005;

- ICMAT-2005, Зей международной конференции по материалам для прикладных технологий, Сингапур, 2005;

- НМММ-2007, Международной конференции по новым магнитным материалам микроэлектроники, Москва, 2007;

- Международной конференции по магнетизму малых частиц, Рим, 2007;

18ой конференции по магнитомягким материалам (Кардиф, Великобритания, 2007;

- MISM-2008, Московском международном симпозиуме по магнетизму, Москва, 2008;

9ой международной конференции по некристаллическим твердым материалам, Порто, Португалия, 2008.

Публикации.

Основное содержание диссертации изложено в 15 печатных работах, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и списка литературы. Общий объем работы составляет 134 страницы машинописного текста, включая 61 рисунок, 3 таблицы и список цитируемой литературы из 151 наименования.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации; сформулированы цель, новизна, научная и практическая значимость работы; основные положения, выносимые на защиту; кратко изложено содержание диссертации по главам.

Первая глава диссертационной работы носит обзорный характер. В ней представлены основные сведения о структурных и магнитных свойствах аморфных магнитных материалов, в частности, аморфных лент и микропроволок. Перечислены основные методы их получения и исследования. Приведены существующие представления о процессах перемагничивания и доменной структуре аморфных лент и микропроволок, описано влияние термических и термомагнитных обработок, а также растягивающих напряжений на их магнитные свойства. Представлены данные о влиянии микромагнитной структуры на ГМИ в аморфных материалах.

Во второй главе дано описание экспериментальных методик и установок, используемых в работе для изучения приповерхностной микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств аморфных лент и проволок, приведены характеристики изучаемых образцов, проанализированы ошибки эксперимента. Исследования приповерхностных магнитных характеристик изучаемых лент и микропроволок были выполнены на магнитооптической установке, собранной на базе микроскопа МИС-11 с помощью экваториально эффекта Керра (ЭЭК). Локальные кривые намагничивания и распределения намагниченности измерялись при сканировании светового пятна диаметром 20 мкм по поверхности изучаемых образцов. Магнитооптические измерения были выполнены для обеих (контактной и свободной) сторон изучаемых лент. Анизотропия магнитных свойств была изучена путем вращения образца вокруг нормали к его поверхности. Угол между направлением, совпадающим с длиной ленты в процессе ее изготовления, и ориентацией внешнего магнитного поля Н обозначен через ф.

Объемные магнитные характеристики были измерены на вибрационном магнетометре. Микроструктура образцов была изучена с помощью рентгеновского дифрактометра.

В работе были исследованы следующие исходные и отожженные аморфные материалы:

1. Fego.5Nb7.5B12 аморфные ленты.

2. Fe- и Со-обогащенные аморфные ленты.

3. Нанокомпозитные NiFe/Cu и 81NMA/Nb проволоки.

В третьей главе приведены результаты исследования микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств аморфных лент и проволок, приведено их обсуждение.

В разделе 3.1 приведены результаты исследования магнитных свойств и приповерхностной микромагнитной структуры исходных и отожженных в атмосфере аргона в течение одного часа при температурах 400, 450, 500, 550, 600 и 650 °С Fe80.5Nb7.5Bn аморфных лент. Измерения объемных магнитных характеристик FeNbB лент свидетельствовали о том, что образцы характеризуются слабой плоскостной магнитной анизотропией (рис. 1). Было обнаружено, что объемные значения коэрцитивной силы Яс™' и поля насыщения Hsm> с ростом температуры отжига до 550 °С уменьшаются, но с дальнейшим ростом температуры Яс™' и #svo1 увеличиваются, и, например, при Тта = 650 °С значение Яс™'порядка 12 Э.

Полученные экспериментальные данные можно объяснить, принимая во внимание результаты микроструктурных исследований образцов. Анализ рентгеновских дифракционных спектров показал, что в исходном состоянии FeNbB образцы являются аморфными, а после отжига характеризуются наличием аморфной и нанокристашшческой фаз, причем объем нанокристаллической фазы увеличивается от 40 до 89 % с ростом Tmn от 450 до 650 °С. В соответствии с моделью случайной магнитной анизотропии, обобщенной для случая двухфазных систем, увеличение объемной фракции bcc-Fe кристаллитов в отожженных образцах при Tmn < 550 °С приводит к

более эффективному межгранулярному взаимодействию, что сопровождается уменьшением Нс и Н% [5]. Кроме того, в отожженных при Tann = 450, 550 и 650 °С образцах размер bcc-Fe кристаллитов, I, был порядка 16-18, 10-12 и 20-24 нм, соответственно. Известно [5], что при 1 ~ 10-12 нм сплавы обычно характеризуется минимальными значениями Не"' и Я5™', что и наблюдалось нами. Увеличение значений #cvo1 и Hsm] в лентах, отожженных при Ттп > 550 °С, можно объяснить практически полной кристаллизацией образца. В этом случае на процессы перемагничивания образца сильное влияние оказывают границы раздела между кристаллитами, которые являются центрами закрепления доменных границ.

Н(Ое) Н[ Ое)

Рис. 1. Объемные петли гистерезиса, наблюдаемые для исходного и отожженного при 650 °С образцов в магнитном поле, ориентированном под углом ф = 0 и 90°.

Изучение приповерхностных магнитных свойств исходных и отожженных РеЫЬВ образцов показало, что они существенно отличаются от объемных характеристик. Анализ экспериментальных данных показал, что форма петель гистерезиса, измеренных в магнитном поле, ориентированном под углом ф = 0 и 90°, различается, что свидетельствует о наличии приповерхностной магнитной анизотропии в изучаемых образцах (рис. 2). Было найдено, что приповерхностные значения коэрцитивной силы Яс5ик значительно больше, чем объемные. Этот факт может быть объяснен наличием микроструктурных и химических неоднородносгей в приповерхностных слоях образцов, что является характерным для материалов, приготовленных методом закалки расплава на быстровращающемся барабане.

Н(Ое) Н( Ое)

Рис. 2. Приповерхностные петли гистерезиса, наблюдаемые на свободной стороне отожженного при 500 °С образца в магнитном поле, ориентированном под углом ф = 0 и 90°. На вставке прямая ветвь петли гистерезиса.

SUR С1П5

Было обнаружено также, что значения #с и Н$ , измеренные на свободной и контактной сторонах изучаемых лент, различаются. Наличие различающихся остаточных напряжений, существующих на контактной и свободной сторонах ленты в процессе ее изготовления и термической обработки, являются причинами выше описанного факта. Сильное влияние на обнаруженные особенности коэрцитивной силы может оказывать также различная морфология сторон.

Наибольшего внимания заслуживает следующий экспериментальный результат. Было установлено, что в отожженных образцах при некоторых ориентациях магнитного поля прямая и обратная ветви приповерхностных петель гистерезиса меняются местами, то есть, наблюдается отрицательная остаточная намагниченность при уменьшении положительного магнитного поля до нуля (и наоборот) (см. также рис. 2). Согласно существующим представлениям [6], такие петли называются инвертированными. Чтобы понять этот экспериментальный результат, были измерены приповерхностные петли гистерезиса для различных значений ф. Было найдено, что форма приповерхностных петель гистерезиса сильно зависит от ориентации магнитного поля в плоскости образца. При этом существует необычное поведение остаточной намагниченности как функции угла ф (рис. 3).

Рис. 3. Зависимости приведенной остаточной намагниченности Mr/Ms (Ms — намагниченность насыщения) от угла ф полученные для свободной стороны отожженных при 450 и 500 "С образцов.

Из рисунка 3. можно видеть, что существует интервал углов ф, где значения MxJMs, являются отрицательными. Именно в этой области углов ф наблюдаются частично или полностью инвертированные приповерхностные петли гистерезиса. Согласно существующим представлениям, отрицательное значение остаточной намагниченности при выключении положительного магнитного поля является запрещенным в однородных магнитных системах, в которых при описании их

термодинамического состояния намагниченность является параметром порядка. В теоретической работе [6] было показано, что инвертированные петли гистерезиса могут наблюдаться только для гетерогенных магнитных систем. В нашем случае отожженные образцы характеризуются наличием аморфной и нанокристаллической фаз, то есть также являются гетерогенными. Учитывая этот факт, полученные экспериментальные данные были качественно объяснены в рамках двухфазной модели с двумя неиденгичными фазами, характеризующимися одноосной магнитной анизотропией и антиферромагнитным обменным взаимодействием между ними. В заключение следует отметить, что двухфазность отожженных РеЫЬВ образцов проявляется только на магнитно-полевом поведении их приповерхностных слоев, где обычно и происходят после отжига наиболее сильные микроструктурные изменения. Объемные же магнитные характеристики образцов изменяются в соответствии с их микроструктурными особенностями, но без каких-либо заметных изменений формы петли гистерезиса.

Сильное влияние отжига было обнаружено и на локальные приповерхностные магнитные характеристики изучаемых Feso.5Nb7.5B12 образцов. Было найдено, что для исходного образца локальные кривые намагничивания различаются, а распределения намагниченности имеют нерегулярный характер. Такое поведение локальных приповерхностных магнитных свойств характерно для исходных аморфных материалов, что обусловлено сильной дисперсией магнитной анизотропии, которая, как правило, наблюдается в материалах, полученных методом закалки расплава на быстро вращающемся барабане. С увеличением температуры отжига различие приповерхностных локальных кривых намагничивания уменьшается, а для отожженного при Тшп = 650 °С образца оно практически исчезает. Кроме того, при ф = 90° в отожженных лентах наблюдаются периодические распределения намагниченности, что означает наличие в этих образцах периодической доменной структуры (рис. 4). Значение

периода d можно оценить по расстоянию между максимальными (или минимальными) значениями A^m/Ms на кривых распределения намагниченности. Было найдено, что с ростом температуры отжига вплоть до 550 °С значение d увеличивается. В частности, для отожженных при 400 и 550 °С образцов d приблизительно равно 500 и 750 микрон, соответственно. Обнаруженные температурные изменения d можно объяснить, если принять во внимание наблюдаемую для изучаемых образцов температурную зависимость поля насыщения. Обнаружено, что значения поля насыщения с ростом температуры отжига до 550 °С уменьшаются, а при Т > 550 °С значения Hs увеличиваются. Объяснение температурной зависимости Hs было дано выше при обсуждении объемных магнитных характеристик изучаемого сплава.

L (цгп) L (цт)

Рис. 4. Типичные распределения намагниченности, наблюдаемые в магнитном поле, ориентированном под углом ф = 90°, при сканировании светового пятна диаметром 20 микрон по свободной стороне отожженных при 450 (а) и 550 "С (в) образцов.

Учитывая следующие известные соотношения (см. монографию Г.С. Кринчика «Физика магнитных явлений»):

d сс К114 VlHs'X K/Ms

увеличение d можно объяснить уменьшением константы анизотропии К отожженных образцов.

В разделе 3.2 приведены результаты магнитооптического исследования микромагнитной структуры и магнитных характеристик аморфных лент, состав, значения индукции насыщения, В5, и магнитострикции, которых приведены в таблице. Особенностью этих образцов является заметное различие значений Х,5.

Таблица.

№ Состав Bs,T ^ДО-6

1 Fe56Co7Ni7Zr7.5 №>2.5В2о 1,2 7

2 Fe52CoioNb8B3o 1,1 7,4

3 Co63Fe7ZrioB2o 0,6 2,5

4 Co62Fe10Zr8B20 0,65 4

5 Co60Fei0Zr10B20 0,6 5

6 Co5oFe2oZrioB20 0,68 7

Кривые намагничивания и петли гистерезиса были измерены при двух ориентациях внешнего магнитного поля Н. В одном случае H было параллельно длине ленты ¿, ав другом - перпендикулярно L (обозначено как W). Анализ полученных экспериментальных данных показал следующее. Для всех образцов кривые намагничивания, измеренные в магнитных полях, приложенных вдоль направлений L и W, различаются, что свидетельствует о наличии магнитной анизотропии в изучаемых лентах. Легкая ось намагничивания совпадает с направлением L, что характерно для аморфных материалов с положительным значением Х%. Значение полей насыщения Н$ к /ГЭфф в исследуемых лентах увеличивается с ростом Xs, что обусловлено увеличением эффективной константы магнитной анизотропии, 7СЭфф, имеющей в данном случае преимущественно магнитоупругое происхождение: А"3фф ос Xsa, где ст - напряжения, существующие в процессе изготовления лент. В Fe-обогащенных образцах (№1 и 2), несмотря на сильное различие состава, значение Xs практически одинаковое, и различие полей насыщения #s Для образцов № 1 и 2 порядка 10 %. Причем #s больше для образца №2, для которого величина больше. Значения полей

насыщения на свободных сторонах лент меньше, чем на контактных, что обусловлено различающимися остаточными напряжениями сг, возникающими вблизи контактной и сводной сторон лент в процессе их изготовления методом закалки расплава на быстровращающемся барабане, а также различающейся морфологией этих сторон.

Было найдено, что локальные кривые намагничивания для всех исходных образцов различаются, что свидетельствует о наличии в них магнитных неоднородностей (рис. 5). Размер приповерхностных магнитных неоднородностей был также оценен из распределений намагниченности. Было обнаружено, что на свободных сторонах Бе- обогащенных лент размер магнитных неоднородностей с? порядка 300-500 микрон. В случае Со-обогащенных лент размер С1 больше для образца №4, который характеризуется меньшим значением и соответственно меньшим значением эффективной константы магнитной анизотропии #Эфф.

Рис. 5. Типичные приповерхностные локальные кривые намагничивания, наблюдаемые для свободной и контактной сторон Со-обогащенных образцов № 4 и 5 в магнитном поле, приложенном вдоль направления L: (а) и (в), соответственно.

Термическая обработка может существенно влиять на магнитные характеристики изучаемых материалов. Образцы № 3, 4 и 6, проявившие наиболее магнитомягкие свойства были отожжены в вакууме при температурах Т = 400, 550 и 650 °С. Измерения приповерхностных кривых

намагничивания позволили получить температурную зависимость поля насыщения, наблюдаемую для контактных и свободных сторон изучаемых образцов (рис. 6).

г°с 0 100 200 300 400 500 600 700

Г° С

Рис. 6. Зависимости поля насыщения от температуры отжига, наблюдаемые для свободных и контактных сторон Со-обогащенных образцов № 3 и 4 при намагничивании их вдоль направления L.

Анализ полученных данных показал следующее. После отжига образцов №3 и 4 при Т = 400, 550 и 650 °С однородность их локальных магнитных свойств повышается. При этом температурный режим по-разному влияет на величину поля насыщения Hs. В частности, после отжига образцов № 3 и 4 при Т= 400 °С значения Hs на свободных сторонах лент в поле, параллельном направлению L, соответственно равны 7 и 6 Э, что примерно в полтора и два раза меньше, чем Hs исходных образцов. Вместе с тем, отжиг этих образцов при Т = 550 и 650 °С сопровождается резким увеличением Hs- Как видно из приведенных выше данных, в этом случае II¡ > 100 Э. Другое поведение магнитных свойств был обнаружено для образца № 6. Оказалось, что поле насыщения образца, отожженного даже при Т = 400 °С, увеличивается примерно в четыре раза (65 Э вместо 19 Э). Отжиг при Г = 550 и 650 °С приводит к дальнейшему (почти на порядок) росту значений поля насыщения Hs. Полученные данные можно объяснить микроструктурными особенностями изучаемых лент. Рентгеноструктурные

исследования образцов показали, что их микроструктура с ростом температуры отжига существенно изменяется. Было найдено, что для лент № 3 и 4 температура Т ~ 430 °С соответствует начальной стадии изотермической кристаллизации образцов. Вследствие этого исходные и отожженные при Т = 400 °С образцы остаются аморфными. Улучшение магнитных свойств отожженных при Т - 400 °С образцов по сравнению с исходным можно объяснить изменением наведенной эффективной константы магнитной анизотропии, величина которой зависит от ^ и остаточных напряжений а, возникающих в процессе приготовления ленты методом закалки из расплава. Известно [7], что термическая обработка аморфных лент приводит к уменьшению остаточного напряжения а. В результате величина эффективной константы наведенной магнитной анизотропии (Л"Эфф к уменьшается, что приводит к уменьшению поля насыщения Н$ (Н$ °с Л"Эфф). Дальнейшее увеличение температуры отжига сопровождается началом процессов кристаллизации, что приводит к увеличению значений поля насыщения Щ.

Результаты измерений распределений намагниченности для отожженных образцов № 3, 4 и 6 подтверждали изложенные выше данные. Размер магнитных неоднородностей в лентах № 3 и 4, отожженных при Т = 400 °С, увеличивался, что в соответствии с выше изложенными данными, обусловлено уменьшением поля насыщения и соответственно уменьшением /¡СЭфф. Отжиг образцов №3 и 4 при Т = 650 °С сопровождался завершением процессов кристаллизации и, как следствие этого, повышением однородности магнитных характеристик.

В целом результаты проведенных исследований показали, что благодаря термической обработке аморфных лент возможен переход из магнитомягкого состояния в магнитожесткое без изменения их состава.

В разделе 3.3 приведены результаты исследования приповерхностной микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств №Ре/Си и 81ЫМА/ИЬ микропроволок. Локальные кривые намагничивания и распределения компонент намагниченности (как параллельной, М\\, так и

перпендикулярной, приложенному магнитному полю) были измерены с помощью экваториального эффекта Керра путем сканирования светового пятна диаметром 1 микрон вдоль длины образца Ь, равной 15 мм. Измерения распределений намагниченности были выполнены в центральной части изучаемых микропроволок, чтобы исключить влияние краевых эффектов, в частности, вариаций локального размагничивающего фактора.

Было найдено, что для первой серии №Ре/Си микропроволок, полученных путем электролитического осаждения, при Я < (Н$ - поле насыщения) наблюдается линейная зависимость намагниченности от

Рис. 7. Локальные приповерхностные кривые намагничивания, наблюдаемые для центральных (1) и краевых (2) микроучастков композитных МГе/Си проволок с содержанием железа Сре в слое МГе, равном 20.5 и 23.3 %: (а) и (Ь), соответственно.

Согласно существующим представлениям [8] этот экспериментальный факт свидетельствует о том, что основным механизмом перемагничивания микропроволок является вращение локальных векторов намагниченности. Из рисунка 7 видно, что кривые намагничивания центральных и краевых микроучастков образцов различаются, что обусловлено влиянием локального размагничивающего фактора на поведение различных микроучастков проволоки в магнитном поле. Кроме того, было найдено, что значения Щ зависят от содержания железа, СРе, в слое №Ре (рис. 8).

14 12

„10

0)

а в

со

1 в

4

2

19 20 21 22 23 24 25 26 27

Fe {%)

Рис. 8. Зависимость локальных значений поля насыщения от содержания железа в слое NiFe, наблюдаемая для центральных микроучастков композитных NiFe/Cu проволок. На вставке приведена зависимость намагниченности насыщения сплава NiFe от процентного содержания железа Сре.

В частности, значительное увеличение Hs наблюдается при CFe = 26.8%. Известно [9], что с увеличением CFe от 19 до 27% значение намагниченности насыщения Ms в NiFe сплавах линейно возрастает от 845 до 976 Гс (см. вставку на рис. 8). Таким образом, поле насыщения, рассчитанное из соотношения Hs ос K/Ms (К - константа магнитной анизотропии) должно уменьшаться с увеличением CFe, то есть описанный выше экспериментальный факт не может быть объяснен изменением значения Ms с ростом CFe Найденная экспериментально зависимость Я8(Сре) может быть объяснена микроструктурными особенностями образцов. Данные, полученные с помощью рентгеновского дифрактометра и трансмиссионного электронного микроскопа, свидетельствовали о том, что NiFe слои изучаемых композитных проволок имеют нанокристаллическую структуру с размером гранул D порядка 12-18 нм, причем значение D увеличивается с ростом CFe. Найденные значения D значительно меньше длины ферромагнитного взаимодействия, которая для пермаллоя приблизительно равна 270 нм. Следовательно, в данном случае применима модель случайной магнитной анизотропии [5]. В соответствии с этой моделью /СЭфф и, соответственно, Hs нанокристаллического материала увеличиваются с ростом D, что и наблюдалось нами.

Наибольшего внимания заслуживают результаты измерений распределений намагниченности вдоль длины образцов Ь. (рис. 9).

0,4

•0,1

— М1/Ме

¥¥¥

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ¿(цт)

0,3 0,2 5 0,1 8 0,0 -0,1 -0,2

"-^УЪТ"-* (Ь)

— М„Шд

- М1./Мд

1/1/1/

0 10 20 30 40 50 60 Х(цт)

Рис. 9. Типичные распределения М\(Ь)/М$ и М\_(1.)/М$, наблюдаемые для микропроволок с Сре = 26.8 и 19.3 %: (а) и (Ь), соответственно.

Из рисунка 9 видно, что компонента намагниченности Мц имеет один и тот же знак, а зависимость М±(Ь) имеет осциллирующий знакопеременный характер. Анализ формы магнитооптических сигналов с учетом различных механизмов перемагничивания образца показал, что знакопеременное поведение зависимости М±{Ь) возможно только в том случае, когда локальный вектор намагниченности на различных микроучастках образца направлен под углом ±в относительно его длины Ь, а перемагничивание этих микроучастков осуществляется за счет вращения локальных векторов М$. Таким образом, полученные нами данные свидетельствуют о том, что в приповерхностной области микропроволок существуют круговые домены, и намагниченность в соседних доменах направлена под углом ±6 относительно ¿. Дополнительные исследования показали, что абсолютное значение в порядка 80°. Было также найдено, что значение в увеличивается с ростом СРе, то есть с увеличением эффективной константы магнитной анизотропии. Очевидно, что расстояние между нулевыми значениями на знакопеременных кривых рисунка 9 соответствуют ширине, й, круговых доменов. Из полученных зависимостей М^ЬуМз найдено, что значение ¡Л уменьшается с увеличением СРс. В

частности, для проволок с СРе = 19.3 и 26.8 %, значение с1 равно 10 и 8 микрон, соответственно. Здесь также, принимая во внимание соотношение с1 сс 1С114, уменьшение й можно объяснить обратно-пропорциональной зависимостью с! от эффективной константы магнитной анизотропии, которая, как показано выше, увеличивается с ростом Срс.

Далее приведены результаты магнитооптического исследования второй серии микропроволок, полученных прессованием стержней, состоящих из немагнитной (Си, №>) сердцевины, помещенной в магнитную (ЮТе, 8ШМА) трубку. Было найдено, что, как и в предыдущем случае, значения Н$ для краевых микроучастков микропроволок примерно в 2-4 раза больше, чем центральных. Рост локальных размагничивающих факторов для краевых участков по сравнению с центральными обуславливает это различие. Для этой серии композитных микропроволок были также измерены распределения намагниченности вдоль их длины Ь. Было найдено, что и в этом случае при Н < Н% локальные приповерхностные компоненты намагниченности, параллельные приложенному магнитному полю, М^, имеют один знак, а перпендикулярные к полю, М±, имеют знакопеременное, осцилляционное поведение (рис. 10).

Рис. 10. Типичные распределения намагниченности параллельной Мц и перпендикулярной М± приложенному магнитному полю, наблюдаемые для ШРе/Си микропроволок.

Наблюдаемые распределения намагниченности свидетельствовали о том, что в приповерхностной области NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок также существуют круговые домены.

Куски NiFe/Cu микропроволок были отожжены при температуре Г = 780 °С в течение 2 часов, a 81NMA/Nb микропроволок - при температуре Т = 750 °С в течение Г и 3 часов при давлении Р = 10'5 Topp. Было найдено, что термическая обработка сопровождается существенным изменением приповерхностных значений поля насыщения. В частности, Hs в отожженных проволоках увеличивается в 1.5-2 раза по сравнению с исходными образцами.

В заключении сформулированы основные результаты и выводы. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.

1. Установлено, что Fego.5Nb7.5B12 аморфные ленты имеют практически изотропные объемные магнитные характеристики, в то время как их приповерхностные магнитные свойства являются анизотропными.

2. Обнаружено, что термическая обработка Fego.5Nb7.5B12 лент существенно влияет на их магнитные характеристики. Установлено, что с ростом температуры отжига до 550 °С значения поля насыщения Hs уменьшаются, а при 7^ > 550 °С они увеличиваются. Найденные температурные зависимости поля насыщения образцов были объяснены их микроструктурными изменениями с ростом температуры отжига. В частности, появление в отожженных при температуре T^m S 550 °С образцах нанокристаллической фракции, объем которой увеличивается с ростом Га,,,,, обуславливает уменьшение Hs, а полная кристаллизация образца при Ттп > 600 °С приводит к существенному увеличению #s. Наилучшие магнитомягкие свойства были обнаружены для образца, отожженного при температуре 550 °С.

3. Впервые обнаружено, что в отожженных Feso.5Nb7.5B12 образцах прямая и обратная ветви приповерхностных петель гистерезиса меняются местами, то есть наблюдаются инвертированные петли гистерезиса. Полученные экспериментальные данные были качественно объяснены в рамках двухфазной модели с двумя неидентичными фазами, характеризующимися одноосной магнитной анизотропией и антиферромагнитным обменным взаимодействием между ними.

4. Установлено, что изучаемые Ре- и Со-обогащенные аморфные ленты с различающимися положительными значениями магнитострикции характеризуются наличием плоскостной магнитной анизотропии с ориентацией оси легкого намагничивания параллельно длине ленты, причем экспериментально найденные значения полей насыщения Щ ос К-,^ образцов зависят от величины Хэ- Причиной этого является магнитоупругое происхождение магнитной анизотропии в аморфных материалах, эффективная константа которой определяется соотношением К^ к Х5а, где - магнитострикция, а а - напряжения, существующие в процессе изготовления лент

5. Обнаружено, что в исходных образцах Ре- и Со-обогащенных аморфных лент локальные приповерхностные кривые намагничивания различаются, а распределения намагниченности имеют нерегулярный характер, что было объяснено дисперсией приповерхностной магнитной анизотропии, которая обычно наблюдается в материалах, полученных методом закалки расплава на быстровращающемся барабане.

6. Найдено, что значения полей насыщения и коэрцитивной силы на свободных сторонах изучаемых лент меньше, чем на контактных. Этот факт был объяснен различающимися остаточными напряжениями, возникающими вблизи контактной и сводной сторон лент в процессе их изготовления, а также различающейся морфологией этих сторон.

7. Установлено, что термическая обработка изучаемых аморфных лент существенно влияет на их магнитные характеристики. В частности, термическая обработка повышает однородность приповерхностных

магнитных свойств, при этом значения полей насыщения зависят от температуры отжига. В целом было установлено, что в результате термической обработки аморфных сплавов возможен переход из магнитомягкого состояния в магнитожесткое без изменения их состава. Очевидно, что этот экспериментальный факт может быть использован при применении указанных сплавов в практических приложениях.

8. Обнаружено, что в приповерхностной области нанокомпозитных >№е/Си микропроволок, полученных путем электролитического осаждения №Ре на медные проволоки, существуют круговые домены с ±80-градусной ориентацией намагниченности в соседних доменах относительно длины образца. При этом основным механизмом перемагничивания выше указанных микропроволок является вращение локальных векторов намагниченности.

9. Найдено, что значение поля насыщения увеличивается, а ширина круговых доменов й уменьшается с ростом концентрации железа, СРс, в магнитном №Ре слое нанокомпозитных микропроволок. Найденные зависимости Я8(Сре) и б?(СГе) объяснены микроструктурными изменениями микропроволок с изменением Сре-

10. Обнаружено, что с ростом толщины магнитной оболочки в нанокомпозитных >№е/Си и 8ШМА/№> проволоках, приготовленных прессованием стержней, состоящих из Си (№>) сердцевины, помещенной в №Бе (8ШМА) трубку, приповерхностные значения #5 увеличиваются.

11. Установлено, что при Н < локальные приповерхностные компоненты намагниченности в нанокомпозитных №Ре/Си и 81ММА/№> проволоках, параллельные приложенному магнитному полю, М\\, имеют один знак, а перпендикулярные к Н (как Мъ так и Мп), имеют знакопеременное, осцилляционное поведение.

12. Обнаружено, что термическая обработка нанокомпозитных №Ре/Си и 81ММА/МЬ проволок сопровождается существенным изменением приповерхностных значений поля насыщения

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Е.Е. Шалыгина, И. Скорванек, П. Свек, В.В. Молоканов, В.А. Мельников // Инвертированные приповерхностные петли гистерезиса в гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Fe8iNb7B12 сплавах// Письма в ЖТФ, 30, в. 14 (2004) с. 37-41.

2. Е.Е. Шалыгина, И. Скорванек, П. Свек, В.А. Мельников, Н.М. Абросимова // Инвертированные приповерхностные петли гистерезиса в гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Fe8iNb7B12 сплавах // ЖЭТФ, 126, N3 (2004) 625-633.

3. Е.Е. Шалыгина, В.В. Молоканов, В.А. Мельников, Н.М. Абросимова // Особенности магнитных свойств гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Fe80.5Nb7.5B12 сплавов // Труды докладов конференции «Новые магнитные материалы микроэлектроники-XIX», Москва, 2004, с. 877-879.

4. Е.Е. Shalyguina, V.V. Molokanov, М.А. Komarova, V.A. Melnikov, N.M. Abrosimova // Inverted Near-surface Hysteresis Loops in Annealed Fe8o.5Nb7Bi2.5 Ribbons // J. Magn. Magn. Mater. 290-291 (2005) Part 2, 1438-1441.

5. E.E. Shalyguina, V/V/ Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin // Abnormal near-surface of heterogeneous (amorphous/nanocrystalline) FeNbB ribbons // Thin Solid Films, 5, Issuesl-2 (2006) 161-164.

6. E.E. Shalygina, G.V. Maximova, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin, V.V. Molokanov // Magnetic field behavior of heterogeneous magnetic materials //J. Magn. Magn. Mater. 321 (2009) 865-867.

7. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, N.M. Abrosimova // Inverted near-surface hysteresis loops in annealed Fe8o.5Nb7Bi2.5 ribbons II Book of Abstracts of the Joint European Magnetic Symposia, (Dresden, Germany), September 05-10, 2004, p.l 15.

8. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, A.M. Saletskii, M.A. Komarova, V.A. Melnikov // Inverted Near-surface Hysteresis Loops in Heterogeneous

(Amorphous/Nanocrystalline) Fego.sNbvB^.s Ribbons // Book of Abstracts of The European Magnetic Sensors and Actuators Conference (EMSA), TP-12, Cardiff, United Kingdom, 4- 7 July, 2004.

9. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin// Abnormal near-surface magnetic properties of heterogeneous (amorphous/nanocrystalline) Fego.sNbiBn.s ribbons // 3rti International conference on Materials for Advanced Technologies, ICMAT-2005, 3-8 July, Singapore, Abstracts of Symposium D. Magnetic Nanomaterials and Devices, p. 12.

10. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.M. Abrosimova// Peculiarities of magnetic properties of annealed Fe80.5Nb7Bi2.5 ribbons // Book of abstracts of Moscow International Symposium on Magnetism, MISM2005, June, Moscow, Russia, p. 263.

11. E.E. Шалыгина, А.Ф. Прокошин, A.H. Шалыгин, В.А. Мельников // Магнитооптическое исследование приповерхностной микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств исходных и отожженых NiFe/Cu микропроволок //Сборник трудов конференции XX международной конференции школы-семинара, Москва (2006) с.841-843.

12. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, L.V. Kozlovskii // Peculiarities of near-surface magnetic properties of nanocrystalline magnetic materials // Booklet of abstracts of International conference on fine particle magnetism, Rome, Oct. 9-12, 2007, p.183.

13. E.E. Shalyguina, A.F. Prokoshin, A.N. Shalygin, V.A. Melnikov // Magneto-optical investigation of local magnetic properties and micromagnetic structure of 81NMA/Nb as-cast and annealed microwires // Book of abstracts of 18th Soft magnetic materials conference, September 2-5, 2007, Cardiff, United Kingdom, p.23.

14. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin // Peculiarities of near-surface magnetic properties of heterogeneous nanocrystalline magnetic materials // Book of Abstracts of

Ninth International Workshop on Non-Crystalline Solids, Porto, 27-30 April 2008, p. 70.

15. E.E. Shalygina, G.V. Maximova, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin, V.V. Molokanov // Magnetic field behavior of heterogeneous magnetic materials // Book of Abstracts of MISM-08, Moscow, 2008, p. 723-724.

ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Y. Yoshizawa, S. Oguma, K. Yamauchi, New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure, J. Appl. Phys. 64 (1988) 6044.

2. K. Suzuki, A. Makino, A. Inoue, T. Masumoto, Low core losses of nanocrystalline Fe-M-B (M=Zr, Hf or Nb) alloys, J. Appl. Phys. 74 (1993) 3316.

3. A. Makino, T. Hatanai, A. Inoue, T. Masumoto, Nanocrystalline soft magnetic Fe-M-B (M = Zr, Hf, Nb) alloys and their applications, Mater. Sci. Eng. A 226-229 (1997) 594-602.

4. L.V. Panina, K. Mohri, Effect of magnetic structure on giant magneto-impedance in Co-rich amorphous alloys, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 137-140.

5. G. Herzer, Nanocrystalline soft magnetic materials, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 133-136.

6. A.S. Arrot, in Nanomagnetism, edited by A. Hernando (Kluwer, Dordrecht, 1993).

7. D. Atkinson, P.T. Squire, M.R.J. Gibbs, S. Atalay, D.G. Lord, The effect of annealing and crystallization on the magnetoelastic properties of Fe-Si-B amorphous wire, J. Appl. Phys. 73 (1993) 3411-3417.J. Magn. Magn. Mater. 53 (1986) 323.

8. Г.С. Кринчик, Физика магнитных явлений, Изд. МГУ, 1985, с. 336.

9. R.M. Bozorth, Ferromagnetism, D. Van Nostrand Сотр., Inc., Toronto, New York,-London, 1951, p. 157.

Подписано к печати 12..05.П9 Тираж 100 Заказ 83 .

Отпечатано в отделе оперативной печати физического факультета МГУ

Введение

Глава 1. Аморфные материалы

1.1 Аморфные материалы. Способы получения. Методы исследования

1.2 Способы получения аморфных лент и проволок

1.3 Магнитные свойства аморфных лент и проволок и методы их исследования

1.4 Доменная структура и процессы перемагничивания аморфных лент и проволок '

1.5 Микромагнитная структура и ГМИ

1.6 Влияние термической, термомагнитной обработки и внешних напряжений на магнитные свойства аморфных лент и проволок

Глава 2. Методики эксперимента и изучаемые образцы 47 2.1. Магнитооптическая установка для измерения приповерхностных магнитных свойств ферромагнитных материалов

2.2 Изучаемые образцы

2.3 Анализ погрешностей эксперимента

Глава 3. Результаты исследований и их обсуждение

3.1. Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания Fego.5Nb7.5B12 аморфных лент

3.2. Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания Fe- и Со-обогащенных аморфных лент

3.3. Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок

Актуальность темы

Первые аморфные магнитные пленки были получены в начале 60-х годов прошлого столетия, а в начале 70-х годов, когда были разработаны высокоэффективные методы получения аморфных сплавов в виде тонких лент и проволок, началось широкое экспериментальное исследование указанных материалов и активное их практическое внедрение в технику. Наибольшее практическое применение аморфные материалы получили в качестве сенсорных элементов при изготовлении высокочувствительных датчиков магнитных полей, напряжений, низкого давления и деформаций. При этом область применения указанных материалов непрерывно расширяется. Существенно то, что благодаря возможности широкого использования аморфных материалов в современной микроэлектронике при относительно низкой цене изготовления и уникальным магнитным свойствам интерес к исследованию аморфных материалов не ослабевает и по настоящее время.

Недавно новый класс нанокристаллических магнитных материалов был получен методом контролируемой кристаллизации расплавленного аморфного прекурсора [1, 2]. Эти материалы вызвали большой интерес благодаря уникальным магнитным, механическим и кинетическим свойствам. Сплавы РеМВ на основе железа с М: Zr, Та, Мо или N8 (ТЧАЫОРЕКМ) оказались наиболее заслуживающими внимания, поскольку они имели более простой состав и исключительные магнитомягкие свойства [2, 3] даже по сравнению с таким популярным сплавом, как БШЕМЕТ (РеСиЫЬ81В) [1]. Объемные магнитные свойства РеМВ (и, в частности, БеМЬВ) сплавов изучались с помощью различных экспериментальных методов (см., например, [2-10]). Было обнаружено, что Ре№)В сплавы после отжига в температурной области 200-800 °С ведут себя как материалы с двумя (аморфной и нанокристаллической) ферромагнитными фазами. При этом объем появляющейся после отжига нанокристаллической фазы зависит от температуры обработки исходного сплава, а соотношение аморфной и нанокристаллической фракций в значительной степени влияет на магнитные свойства отожженных сплавов. Анализ существующих данных показал, что приповерхностные магнитные свойства и микромагнитная структура (равновесное распределение намагниченности) для указанных выше материалов не изучалась. Вместе с тем известно, что важную роль в формировании магнитных свойств магнитных материалов играет их поверхность. Установлено, что неоднородность в структуре и химическом составе аморфных материалов приводят к значительному увеличению (вплоть до 10 раз) приповерхностных значений коэрцитивной силы Не и поля насыщения //8 по сравнению с объемными значениями Нс и [11, 12]. Таким образом, исследование приповерхностных магнитных свойств вышеуказанных сплавов с целью получения совершенных магнитомягких материалов безусловно представляет интерес. Здесь уместно отметить, что поиск новых, перспективных для различных практических приложений материалов непрерывно продолжается. В связи с этим наше внимание было также обращено на комплексное исследование приповерхностной микромагнитной структуры и магнитных характеристик аморфных Со- и Бе- обогащенных (типа Fe56C07Ni7Zr7.5Nb2.5B20, Ре52Со1оМЬ8Взо, СобзРе72г1оВ2(ь СобгРек^Вго, СобоРек^гюВго, Со5оРе2огг10В2о) сплавов, характеризующихся различающимися, но близкими к нулю значениями магнитострикции, а также изучение влияния термической обработки на указанные выше свойства.

Кроме того, в последнее время уделяется большое внимание изучению физических свойств нанокомпозитных микропроволок, состоящих из проводящей внутренней сердцевины и магнитомягкой внешней оболочки [13-17]. Микронные размеры этих материалов обуславливают их широкое применение в миниатюризированных устройствах современной микроэлектроники. В частности, они применяются в качестве высокочувствительных датчиков магнитных полей [13], функциональные особенности которых основаны на использовании магнитополевой зависимости гигантского магнитоимпеданса (ГМИ), обнаруженного в аморфных, нанокристаллических и нанокомпозитных материалах. Наличие хорошо проводящей сердцевины в композитных проволоках значительно усиливает амплитуду ГМИ (см., например, [16, 17]). Вместе с тем известно [18], что амплитуда ГМИ в тонких магнитных пленках, аморфных и нанокристаллических лентах и проволоках сильно зависит от их приповерхностной микромагнитной структуры. Анализ существующих данных показал, что приповерхностная микромагнитная структура композитных проволок практически не изучалась.

Магнитные свойства аморфных материалов можно изменять с помощью специальной обработки и/или прикладывая дополнительные напряжения. Например, с помощью термической и термомагнитной обработки можно уменьшить магнитоупругую анизотропию, устранить дисперсию магнитных характеристик и таким образом значительно улучшить магнитомягкие свойства материала.

Наиболее эффективным и оперативным методом исследования приповерхностной микромагнитной структуры магнитных материалов является магнитооптический метод, основанный на использовании эффектов Керра. С помощью магнитооптических эффектов можно получить информацию о магнитных характеристиках приповерхностного слоя, толщина которого определяется «глубиной проникновения света в среду», ¿пр. Величина ¿пр. находится из соотношения: ¿пр=ХУ47г/; где X — длина волны падающего света, а к - коэффициент поглощения среды. В соответствии с экспериментальными данными, полученными в лаборатории магнитооптики кафедры магнетизма для ферромагнитных материалов величина /прне превышает 10-30 нм в области энергии квантов падающего света 0.5-6 эВ. Таким образом, варьируя длину волны падающего света, можно определять магнитные свойства приповерхностных слоев различной толщины и тем самым оценивать профиль магнитных неоднородностей по толщине образца вблизи его поверхности. Кроме того, магнитооптические методы могут быть использованы при наблюдении приповерхностных доменных структур и их изменений под действием различных внешних воздействий, таких как магнитное поле, растягивающие и сжимающие напряжения, нагрев за счет проходящего через образец тока. Магнитооптический метод исследования магнитных материалов является одним из немногих методов, которые можно использовать в широкой области магнитных полей и температур.

Цель работы состояла в исследовании магнитных свойств и приповерхностной микромагнитной структуры нанокомпозитных №Ре/Си и 81ЫМА/1МЬ микропроволок, Ре- и Со-обогащенных аморфных лент, а также в изучении влияния технологии получения и термической обработки указанных материалов на их магнитные свойства.

Для достижения поставленной цели было намечено решение следующих задач:

• исследование локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры Бе- и Со-обогащенных аморфных лент;

• исследование локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры, №Ре/Си и 81№у1А/МЬ микропроволок;

• исследование влияния термической обработки на локальные магнитные свойства и приповерхностную микромагнитную структуру Реи Со-обогащенных аморфных лент и микропроволок;

• сопоставление данных магнитных измерений с микроструктурными особенностями изучаемых образцов.

Научная новизна работы состоит

• в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры, Ре- и Со-обогащенных аморфных лент;

• в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры нанокомпозитных №Ре/Си и 8ШМА/ЫЬ микропроволок;

• в обнаружении сильного влияния отжига на магнитные свойства Реи Со-обогащенных аморфных лент и микропроволок;

• в установлении зависимости приповерхностных магнитных свойств №Ре/Си и 8 ПОМАЯЧЬ проволок от толщины пермаллоевой оболочки;

• в обнаружении в отожженных образцах Ре№>В лент инвертированных петель гистерезиса.

Практическая ценность: результаты работы позволяют дать научно обоснованные рекомендации получения аморфных лент и микропроволок с магнитными свойствами, требуемыми для их дальнейшего практического применения.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на международных и всероссийских конференциях: московском международном симпозиуме по магнетизму (Москва, 2005, 2008 гг.); международной конференции по новым магнитным материалам микроэлектроники (Москва, 2005, 2007 гг.); Joint European Magnetic Symposia (Dresden, Germany, September 5-10, 2004 г.); Зен международной конференции по материалам для прикладных технологий, ICMAT-2005 (Сингапур); международной конференции по магнетизму малых частиц (Рим, 2007 г.); 18ой конференции по магнитомягким материалам (Кардиф, Великобритания, 2007 г.); 9ой международной конференции по некристаллическим твердым материалам (Порто, Португалия, 2008 г.).

Публикации. Основное содержание диссертации изложено в 15 печатных работах, список которых приведен в конце цитируемой литературы.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и списка литературы. Общий объем работы составляет 134 страницы машинописного текста, включая 61 рисунок, 3 таблицы и список цитируемой литературы из 151 наименования.

Основные результаты и выводы, полученные в диссертационной работе

1. Установлено, что Fego.5Nb7.5B12 аморфные ленты имеют практически изотропные объемные магнитные характеристики, в то время как их приповерхностные магнитные свойства являются анизотропными.

2. Обнаружено, что термическая обработка Fego.5Nb7.5B ¡2 лент существенно влияет на их магнитные характеристики. Установлено, что с ростом температуры отжига до 550 °С значения поля насыщения уменьшаются, а при Гапп > 550 °С они увеличиваются. Найденные температурные зависимости поля насыщения образцов были объяснены их микроструктурными изменениями с ростом температуры отжига. В частности, появление в отожженных при температуре Тапп < 550 °С образцах нанокристаллической фракции, объем которой увеличивается с ростом Тлпп, обуславливает уменьшение Hs, а полная кристаллизация образца при Twn > 600 °С приводит к существенному увеличению Н$. Наилучшие магнитомягкие свойства были обнаружены для образца, отожженного при температуре 550 °С.

3. Впервые обнаружено, что в отожженных Fego.5Nb7.5B12 образцах прямая и обратная ветви приповерхностных петель гистерезиса меняются местами, то есть наблюдаются инвертированные петли гистерезиса. Полученные экспериментальные данные были качественно объяснены в рамках двухфазной модели с двумя неидентичными фазами, характеризующимися одноосной магнитной анизотропией и антиферромагнитным обменным взаимодействием между ними.

4. Установлено, что изучаемые Fe- и Со-обогащенные аморфные ленты с различающимися положительными значениями магнитострикции характеризуются наличием плоскостной магнитной анизотропии с ориентацией оси легкого намагничивания параллельно длине ленты, причем экспериментально найденные значения полей насыщения ос К3фф образцов зависят от величины Этот результат был объяснен магнитоупругим происхождением магнитной анизотропии в аморфных материалах, эффективная константа которой определяется соотношением Л^фф сс А^а, где — магнитострикция, а а — напряжения, существующие в процессе изготовления лент

5. " Установлено, что в исходных образцах Ре- и Со-обогащенных аморфных лент локальные приповерхностные кривые намагничивания различаются, а распределения намагниченности имеют нерегулярный характер, что было объяснено дисперсией приповерхностной магнитной анизотропии, которая обычно наблюдается в материалах, полученных методом закалки расплава на быстровращающемся барабане.

6. Найдено, что значения полей насыщения и коэрцитивной силы на свободных сторонах изучаемых лент меньше, чем на контактных. Этот факт был объяснен различающимися остаточными напряжениями, возникающими вблизи контактной и сводной сторон лент в процессе их изготовления, а также различающейся морфологией этих сторон.

7. Обнаружено, что термическая обработка изучаемых аморфных лент существенно влияет на их магнитные характеристики. В частности, термическая обработка повышает однородность приповерхностных магнитных свойств, при этом значения полей насыщения зависят от температуры отжига. В целом было установлено, что в результате термической обработки аморфных сплавов возможен переход из магнитомягкого состояния в магнитожесткое без изменения их состава. Очевидно, что этот экспериментальный факт может быть использован при применении указанных сплавов в практических приложениях.

8. Найдено, что в приповерхностной области нанокомпозитных МБе/Си микропроволок, полученных путем электролитического осаждения МБе на медные проволоки, существуют круговые домены с

70-80-градусной ориентацией намагниченности в соседних доменах относительно длины образца.

9. Доказано, что основным механизмом перемагничивания выше указанных микропроволок является вращение локальных векторов намагниченности.

10. Найдено, что значение поля насыщения увеличивается, а ширина круговых доменов <Л уменьшается с ростом концентрации железа, Срс, в магнитном Г\№е слое нанокомпозитных микропроволок. Найденные зависимости Т/8(Сре) и ¿/(Срс) объяснены микроструктурными изменениями микропроволок с изменением СРе.

11. Обнаружено, что с ростом толщины магнитной оболочки в нанокомпозитных №Ре/Си и 8ШМА/1ЧЬ проволоках, приготовленных прессованием стержней, состоящих из Си (N1)) сердцевины, помещенной в №Ре (8ШМА) трубку, приповерхностные значения увеличиваются.

12. Установлено, что при Н < локальные приповерхностные компоненты намагниченности в нанокомпозитных №Ре/Си и 81№ИА/№> проволоках, параллельные приложенному магнитному полю, М\\, имеют один знак, а перпендикулярные к Н (как М±, так и Мп), имеют знакопеременное, осцилляционное поведение.

13. Обнаружено, что термическая обработка нанокомпозитных N1 Ре/Си и 81№У1А/Мэ проволок сопровождается существенным изменением приповерхностных значений поля насыщения Н5.

1. Y. Yoshizawa, S. Oguma, К. Yamauchi, New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure, J. Appl. Phys. 64 (1988) 6044.

2. K. Suzuki, A. Makino, A. Inoue, T. Masumoto, Low core losses of nanocrystalline Fe-M-B (M=Zr, Hf or Nb) alloys, J. Appl. Phys. 74 (1993) 3316.

3. A. Makino, T. Hatanai, A. Inoue, T. Masumoto, Nanocrystalline soft magnetic Fe-M-B (M = Zr, Hf, Nb) alloys and their applications, Mater. Sci. Eng. A 226-229 (1997) 594-602.

4. K. Suzuki, A. Makino, A. Inoue, T. Masumoto, Soft magnetic properties of nanocrystalline bcc Fe-Zr-B and Fe-M-B-Cu (M = transition metal) alloys with high saturation magnetization, J. Appl. Phys. 70 (1991) 6232.

5. K. Suzuki, N. Kataoka, A. Inoue, A. Makino, T. Masumoto, High Saturation Magnetization and Soft Magnetic Properties of bcc Fe-Zr-B Alloys with Ultrafine Grain Structure, Mater. Trans., JIM. 31 (1990) 743.

6. M. Kopcewicz, A. Grabias, I. Skorvanek, J. Marcin, B. Idzikowski, Mossbauer study of the magnetic properties of nanocrystalline Fe80.5Nb7B12.5 alloy, J. Appl. Phys. 85, N8 (1999) 4427.

7. M. Miglierini, M. Kopcewicz, B. Idzikowski, Z.E. Horvath, A. Grabias, I.V

8. Skorvanek, P. Duzewski, Cs.S. Daroczi, Structure, hyperfine interactions and magnetic behavior of amorphous and nanocrystalline Fe80M7B12Cul (M=Mo, Nb, Ti) alloys, J. Appl. Phys. 85, N2 (1999) 1014.

9. I. Skorvanek, C.G. Kim, J. Ко vac, P. Svec, R. Sato-Turtelli, Soft magnetic behaviour and permeability spectra in amorphous and nanocrystalline Fe80.5Nb7B12.5 alloys, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 440.V

10. I. Skorvanek, S. Skwirblies, J. Kotzler, Magnetic hardening and spin-glass phenomena in nanocrystalline FeNbB at low temperatures, Phys. Rev. В 642001) 184437.1. V V

11. I. Skorvanek, P. Svec, J.M. Greneche, J. Kovac, J. Marcin, R. Gerling, Influence of microstructure on the magnetic and mechanical behaviour of amorphous and nanocrystalline FeNbB alloys, J. Phys.: Condens. Mater. 14,2002) 184437.

12. E.E. Shalyguina, L.M. Bekoeva, N.I. Tsidaeva, New magneto-optical effects for investigation of near-surface micro-magnetic structure of FeCuNbSiB amorphous ribbons, Sensors&Actuators. A Phys. 81 (2000) 216.

13. A. Hernando, M. Vasques, T. Kulik, C. Prados, Analysis of the dependence of spin-spin correlations on the thermal treatment of nanocrystalline materials, Phys. Rev. B51 (1995) 3581-3586.

14. R.S. Beach, N. Smith, C.L. Piatt, F. Jeffers, A.E. Berkowitz, Magneto-Impedance Effect in NiFe Plated Wire, Appl. Phys. Lett. 68 (1996) 27532755.

15. G.V. Kurlandskaya, J.M. Barandiaran, J. Gutierrez, D. Garcia, M. Vazquez, V.O. Vas'kovskiy, Magneto-impedance effect in CoNiFe platedwire with ac field annealing destabilized domain structure, J. Appl. Phys. 85 (1999) 5438-5440.

16. D. Garcia, G.V. Kurlandskaya, M. Vazquez, F.I. Toth, L.G. Varga, Influence of field annealing on the hysteretic behaviour of the giant magneto-impedance effect of Cu wires covered with Ni80Fe20 outer shells, J. Magn. Magn. Mater. 203 (1999) 208-214.

17. A.S. Antonov, N.A. Buznikov, A.B. Granovsky, I.T. Iakubov, A.F. Prokoshin, A.L. Rakhmanov, A.M. Yakunin, Magnetization reversal process and nonlinear magneto-impedance in Cu/NiFe and Nb/NiFe composite wires, J. Magn. Magn. Mater. 249 (2002) 315-318.

18. X.P. Li, H.L. Seet, Z.J. Zhao, Y.K. Kong, H. Gong, Nanocrystalline deposition for developing high permeability ferromagnetic materials, Trans. Mater. Research Society of Japan. 29 No 4 (2004) 1695-1700.

19. L.V. Panina, K. Mohri, Effect of magnetic structure on giant magneto-impedance in Co-rich amorphous alloys, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 137-140.

20. Губанов А.И., Квазиклассическая теория аморфных ферромагнетиков, ФТТ, 2 (1960) 502-505.

21. A. Inoue, A. Makino, Т. Mazushima, Ferromagnetic bulk glassy alloys, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 246-252.

22. R. Hasegava, Present status of amorphous soft magnetic alloys, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 240-245.

23. Е.А. Дорофеева, А.Ф. Проношин, О формировании магнитной анизотропии и доменной структуры в аморфных металлических сплавах, ФММ 54 (1982) 946-952.

24. R. Sato Turtelli, D. Holzer, R. Grossinger, H. Sassik, N.Pillmayer, Low-temperature hardening of coercivity of amorphous alloys, J. Magn. Magn. Mater. 226-230 (2001) 1496-1497.

25. J.G. Wright, Amorphous transition metal films, IEEE Trans. Magn. Mag-12 (1976) 95-99.

26. C.C. Tsuei, H. Lilienthal, Magnetization distribution in amorphous ferromagnet, Phys. Rev. В 13 (1976) 4899-4901.

27. G.S. Gargill, R.W. Cochrane, Amorphous cobalt phosphorus alloys: atomic arrangement and magnetic properties, J. de Phys. 35 (1974) C4-269 C4-278.

28. H. Kronmuller, et al., Magnetic properties of amorphous ferromagnetic alloys, J. Magn. Magn. Mater. 13 (1979) 53-65.

29. К. Судзуки, X. Фудзимори, К. Хасимото, Аморфные металлы, М., Металлургия, (1987) 25-28.

30. К. Хандрих, С. Кобе, Аморфные ферро- и ферримагнетики, М., Мир, (1982) 56-57.

31. И.В. Золотухин, Физические свойства аморфных металлических материалов, М., Металлургия, (1986) 176.

32. Grigson C.W.B., Dove D.B., Stilwell G.B., Amorphous magnetic films, Nature, 204 (1964) 173.

33. M. Vazquez, A.P Zhukov, Magnetic Properties of Glass-Coated amorphous and nanocrystalline microwires, J. Magn. Magn. Mater. 160 (1996) 223-228.

34. A. Inoue, T. Zhang, H. Koshiba, T. Itoi, Synthesis and properties of ferromagnetic bulk amorphous alloys, Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 554 (1999) 251-262.

35. J. Velazquez, M. Vazquez, A. Hernando, H.T. Savage, M. Wun-Fogle, Magnetic anisotropy in amorphous wires due to quenching, J. Appl. Phys. 70 (1991) 6525-6527.

36. P. Tiberto, F. Vinai, O. Rampado, H. Chiriac, T.A. Ovari, Giant magnetoimpedance effect in melt-spun Co-based amorphous ribbons andwires with induced magnetic anisotropy, J. Magn. Magn. Mater. 196-197 (1999)338-390.

37. A.F. Cobeno, A.P. Zhukov, E. Pina, J.M. Blanco, J. Gonzalez, J.M. Barandiaran, Sensitive magnetoelastic properties of amorphous ribbon for magnetoelastic sensors, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 743-745.

38. M.Z. Kozak, E. Misiuk, W. Kwiatkowski, A converter-type magnetometer using amorphous ribbon and wire, J. Appl. Phys. 69 (1991) 5023-5024.

39. K. Inuzuka, K. Mohri, Detection of secondary current and torque of squirrel cage induction motor using magnetic sensor, IEEE Trans. Magn. 28 (1992) 2178-2180.

40. Y.Kashiwagi, T.Kondo, K.Mitsui, K.Mohri, A current sensor using amorphous wire core, IEEE Trans. Magn. 26 (1990) 1566-1568.

41. E. Pulido, R.P.del Real, F. Conde, G. Rivero, M. Vazquez, E. Ascasibar, A. Hernando, Amorphous wire magnetic field and d.c. current sensor based on Inverse Wiedemann Effect, IEEE Trans. Magn. 27 (1991) 5241-5243.

42. K. Mohri, T. Koshzawa, K. Kawashima, H. Yoshida, L.V. Panina, Magneto-inductive effect (MI Effect) in amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 28 (1992)3150-3152.

43. A.V. Torcunov, S.A. Baranov, V.S. Larin, The magnetic properties of glass-covered microwire with negative magnetostriction constant, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 303-306.

44. M. Vazquez, C. Gomez-Polo, D.-X. Chen, A.Hernando, Magnetic bistability of amorphous wires and sensor applications, J. Magn. Magn. Mater. 30 (1994), 907-912.

45. P.T. Squire, D. Atkinson, M.RJ. Gibbs, S. Atalay, Amorphous wires and their applications, J. Magn. Magn. Mater. 132 (1994) 10-21.

46. A.P. Zhukov, M. Vazquez, J. Velazquez, H. Chiriac, V. Larin, The remagnetization process in thin and ultra-thin Fe-rich amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 151 (1995), 132-138.

47. K. Kimura, M. Kanoh, K. Kawashima, K. Mohri, M. Takagi, L.V. Panina, Data tablet utilizing Matteucci effect of amorphous magnetic wire matrix, IEEE Trans. Magn. 27 (1991) 4861-4863.

48. J.L. Costa, Y. Makino, K.V. Rao, Effect of longitudinal currents and torsion on the magnetization process in amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 26 (1990) 1792-1794.

49. J. Gonzalez, J.M. Blanco, J.M. Barandiaran, M. Vazquez, A. Hernando, G. Rivero, D. Niarchos, Helical magnetic anisotropy induced by current annealing under torsion in amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 26 (1990) 1798-1800.

50. P. Vavassori, L. Callegaro, E. Puppin, F. Malizia, F. Ronconi, Surface magnetic characterization of Fe-B amorphous ribbons, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 171-172.

51. J.P. Sinnecker, R. Grossinger, R. Sato Turtelli, Quenched-in stresses in amorphous ribbons, J. Magn. Magn. Mater. 133 (1994) 20-23.

52. M. de Jong, J. Sietsma, M. Th.Rekveldt, A. van den Beukel, Neutron depolarization study of internal stresses in amorphous Fe40Ni4oB2o5 J- Appl. Phys. 81 (1997) 6000.

53. M. Tejedor, J.A. Garcia, J. Carrizo, L. Elbaile, J.D. Santos, Stress relief and magnetic properties of magnetostrictive Fe79B16Si5 amorphous magnetic ribbons, J. Magn. Magn. Mater. 202 (1999) 485-491.

54. M. Takajo, J. Yamasaki, F.B. Humphrey, Domain observation of Fe and Co-based amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 29 (1993) 3484-3486.

55. S. Atalay, P.T. Squire, Comparative measurements of the field dependence of Young's modules and shear modules in Fe-based amorphous wire, J. Appl. Phys. 70 (1991) 6516-65218.

56. S. Atalay, P.T. Squire, Field-dependent shear modules and internal friction in annealed iron-based amorphous wire, J. Magn. Magn. Mater. 101 (1991) 47-48.

57. G. Herzer, Nanocrystalline soft magnetic materials, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 133-136.

58. A. Mitra, K. Mandal, S.C. Ghotad, DC magnetic properties of as-quenched and flash-annealed amorphous Fe-Si-B wires, J. Magn. Magn. Mater. 110 (1992) 135-137.

59. Y. Kobayashi, S. Ishibashi, K. Shirakawa, S. Toriu, H. Matsuki, K. Murakami, New type micro cloth-inductive and transformer with thinamorphous wires and multi-thin coils, IEEE Trans. Magn. 28 (1992) 30123014.

60. H. Chiriac, C.N. Colesnuic, T.-A. Ovari, FMR investigation of the nanocrystalline FeCuNbSiB glass-covered wires, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 407-409.

61. D.S. Schmool, P. Gorrio, J.M. Barandiaran, F. Lessabue, B.E. Watts, Ferromagnetic resonance studies of amorphous and nanocrystalline FeCuNbSiB alloys, J. Appl. Phys. 81 (1997) 4048-4050.

62. H. Garcia-Miquel, J.M. Garcia, J.M. Garcia-Beneztez, M.Vazquez, Surface magnetic anisotropy in glass-coated amorphous microwires as determined from ferromagnetic resonance measurements, J. Magn. Magn. Mater. 231 (2001)38-44.

63. A.N. Meclino, M. Knobel, S. Salem-Sugui, F.G. Gandro, Resonant microwave cavity response of amorphous ribbons, J. Appl. Phys. 79 (1996) 5462-5464.

64. J. Yamasaki, Y. Ohkudo, F.B. Humphrey, Magnetostriction measurement of amorphous wires by means of small-angle magnetization rotation, J. Appl. Phys. 67 (1990) 5472-5474.

65. O. Zivotsky, K. Postava, M. Foldyna, J. Pistora, L. Kraus, Magneto-optic vector magnetometry of CoFeCrSiB amorphous ribbons, J. Appl. Phys. 99 08F107 (2006).

66. J. Yamasaki, M. Takajo, F.B. Humphrey, Mechanism of re-entrant flux reversal in FeSiB amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 29 (1993) 25452547.

67. K. Mohri, F.B. Humphrey, K. Kauashima, K. Kimura, M. Mizutani, Large Barkhausen and Matteucci effects in FeCoSiB and FeNiSiB amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 26 (1990) 1789-1791.

68. M. Vazquez, D.-X. Chen, The magnetization reversal process in amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 31 (1995) 1229-1238.

69. L.V. Panina, H. Katoh, M. Mizutani, K. Mohri, F.B. Humphry, Domain collapse in magnetostrictive wires, IEEE Trans. Magn. 28 (1992) 29222924.

70. M. Vazquez, C. Gomez-Polo, D.-X. Chen, A. Hernando, Magnetic Instability of amorphous wires and sensor applications, J. Magn. Magn. Mater. 130 (1994) 907-912.

71. J.N. Nderu, Y. Shinokawa, J. Yamasaki, F.B. Humphrey, I. Ogasawara, Dependence of magnetic properties of (Fe5oCo5o)78Si7Bi5 amorphous wire on the diameter, IEEE Trans. Magn. 32 (1996) 4878-4880.

72. J. Yamasaki, F.B. Humphrey, K. Morhi, H. Kawamura, H. Takamure, Large Barkhausen discontinuities in Co-based amorphous wires with negative magnetostriction, J. Appl. Phys. 63 (1988) 3949-3951.

73. N. Usov, A. Antonov, A. Dykhne, A. Lagar'kov, Possible origin for the bamboo domain structure in Co-rich amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 174(1997) 127-132.

74. N. Usov, A. Antonov, A. Dykhne, A. Lagar'kov, Theoretical aspects of the domain structures in Co-based amorphous wires and ribbons, 4th International Conference on Electrical Transport and Optical Properties of Inhomogeneous Media, (1996) 196.

75. N. Nderu, J. Yamasaki, F.B. Humphrey, Switching mechanism in Co-based amorphous wire, J. Appl. Phys. 81 (1997) 4036-4038.

76. H. Chiriac, T.A. Ovari, Gh. Pop, F. Barariu, Internal stresses in highly magnetostrictive glass-covered amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 160(1996) 237-238.

77. H. Chiriac, J. Yamasaki, T.A. Ovari, M. Takajo, Magnetic domain structure in amorphous glass-covered wires with positive magnetostriction, IEEE Trans. Magn. 35 (1999) 3901-3903.

78. H. Chiriac, T.A. Ovari, M. Vazquez, A. Hernando, Magnetic hysteresis in glass-covered and water-quenched amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 177-181(1998) 205-206.

79. M.RJ. Gibbs, I.E. Day, T.A. Lafford, P.T. Squire, Domain wall mobility in amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 104-107 (1992) 327-328.

80. C. Gomez-Polo, M. Vazquez, D.-X. Chen, Directionally alternating domain wall propagation in bistable amorphous wires, Appl. Phys. Let. 62 (1993) 108-109.

81. H. Garcia-Miquel, D.-X. Chen, M. Vazquez, Domain wall propagation in bistable amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 212 (2000) 101-106.

82. M. Neagru, Н. Chiriac, Е. Hristoforou, I. Darie, F. Vinai, Domain wall propagation in Fe-rich glass covered amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 226-230 (2001) 1516-1518.

83. A.S. Antonov, N.A. Buznikov, A.B. Granovsky, A.V. Joura, A.L. Rakhmanov, A.M. Yakunin, Domain-walls motion in glass-coated CoFeSiB amorphous microwires, J. Magn. Magn. Mater. 249 (2002) 95-98.

84. S.A. Baranov, Magnetic properties of Co-based amorphous microwire, J. Magn. Magn. Mater. 266 (2003) 278-281.

85. B. Hernando, M. L. Sánchez, V. M. Prida, J. D. Santos, J. Olivera, F. J. Belzunce, G. Badini, M. Vázquez, Magnetic domain structure of amorphous Fe73.5Sii3.5B9Nb3Cui wires under torsional stress, J. Appl. Phys. 103, 07E716 (2008).

86. R. Schafer, N. Mattern, G. Herzer, Stripe domains on amorphous ribbons, IEEE Trans. Magn. 32 (1996) 4890-4811.

87. Rudolf Schaefer, Continuous Magnetization Patterns in Amorphous Ribbons, IEEE Trans. Magn. 37/4 (2001) 2245-2247.

88. Mohri K., Kohzawa Т., Kawashima K. et al., Magneto-inductive Effect (MI effect) in Amorphous Wires, IEEE Trans. Magn. 28 N5 (1992) 3150-3152.

89. Beach R.S., Berkowitz A.E., Giant magnetic field dependent impedance of amorphous FeCoSiB wire, Appl. Phys. Lett. 64 N26 (1994) 3652-3654.

90. Panina L.Y., Mohri K., Magneto-Impedance effect in amorphous wires, Appl. Phys. Lett. 65 N9 (1994) 1189-1191.

91. Machado F.L.A., Martins C.S., Rezende S.M., Giant magnetoimpedance in the ferromagnetic alloy Co75-xFexSil5B10, Phys. Rev. В. 51 N6 (1995) 3926-3930.

92. Senda M., Ishii O., Koshimoto Y., Tashima Т. Thin-Film Magnetic Sensor Using High Frequency Magneto-Impedance (HFMI) Effect, IEEE Trans. Magn. 30 N6 (1994) 4611-4613.

93. Hika K., Panina L.V., Mohri K., Magneto-impedance in Sandwich Film for Magnetic Sensor Heads, IEEE Trans. Magn. 32. N5 (1996) 4594-4596.

94. Антонов A.C., Гадецкий C.H., Грановский А.Б. и др., Гигантский магнитоимпеданс в аморфных и нанокристаллических мультислоях, ФММ 83 № 6 (1997) 60-71.

95. Vazquez M., Zhukov A.P., Aragoneses P. et al., Magneto-impedance in glass-coated CoMnSiB amorphous microwires, IEEE Trans. Magn. 34 N3 (1998) 724-728.

96. Vazquez M., Garcia-Beneytez M., Garcia J.M. et al., Proceedings of Moscow International Symposium on Magnetism. Moscow: Moscow State University, Part 1. (1999) 259-266.

97. L.V. Panina, Asymmetrical giant magneto-impedance (AGMI) inamorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 249 (2002) 278-287.

98. M. Garduno, K.L. Garcia, I. Betancourt, R. Valenzuela, Magnetoimpedance and magnetization processes in amorphous wires under torsion, J. Magn. Magn. Mater. 249 (2002) 330-332.

99. Y.-F. Li, M. Vazquez, D.-X. Chen, GMI effect of Fe73.5-xCrxCu1Nb3Si13.5B9 amorphous and nanocrystalline soft wires, 249 (2002) 342-345.

100. A. Radkovskaya, A.A. Rakhmanov, N. Perov, P. Sheverdyaeva, A.S. Antonov, The thermal and stress effect on GMI in amorphous wires, 249 (2002) 113-116.

101. H. Chiriac, C.S. Marinescu, T.A. Ovari, Temperature dependence of the magneto-impedance effect, J. Magn. Magn. Mater. 196-197 (1999) 162-163.

102. A.S. Antonov, N.A. Buznikov, A.B. Granovsky, I.T. Iakubov, A.F. Prolcoshin, A.L. Rakhmanov, A.M. Yakunin, Magnetization reversal process and nonlinear magneto-impedance in Cu/NiFe and Nb/NiFe composite wires, J. Magn. Magn. Mater. 249 (2002) 315-318.

103. V.A. Zhukova, A.B. Chizhik, J.Gonzalez, D.P. Makhnovskiy, L.V. Panina, D.J. Mapps, A.P. Zhukov, Effect of annealing under torsion stress on the field dependence of the impedance tensor in amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 249 (2002) 324-329.

104. L.V. Panina, K. Mohri, Effect of magnetic structure on giant magneto-impedance in Co-rich amorphous alloys, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 137-140.

105. C. Gomez-Polo, T. Reininger, M. Vazquez, H. Kronmuller, Magnetic bistability in as-cast non-magnetostrictive amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 29(1993) 3481-3483.

106. J. Gonzalez, P.G. Barbon, J.M. Blanco, M. Vazquez, J.M.Barandiaran, A. Hernando, Influence of tensile and torsional stress on magnetic parametersof Co-rich stress annealed amorphous wire, IEEE Trans. Magn. 28 (1992) 2769-2771.

107. D. Atkinson, P.T. Squire, M.R.J. Gibbs, S. Atalay, D.G. Lord, The effect of annealing and crystallization on the magnetoelastic properties of Fe-Si-B amorphous wire, J. Appl. Phys. 73 (1993) 3411-3417J. Magn. Magn. Mater. 53 (1986) 323.

108. M. Vázquez, J. González, A. Hernando, Induced magnetic anisotropy and change of the magnetostriction by current annealing in Co-based amorphous alloys, J. Magn. Magn. Mater. 53 (1986) 323-329.

109. S. Atalay, P.T. Squire, M.R.J. Gibbs, Pulse annealing of FeSiB amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 29 (1993) 3472-3474.

110. A. Mitra, M. Vazquez, A. Hernando, C. Gomez-Polo, Flash annealing of Co-rich amorphous alloy, IEEE Trans. Magn. 26 (1990) 1415-1417.

111. P. Gupta, A. Gupta, G. Principi, A. Maddalena, S. Bernstorff, H. Amenitsch, Effect of annealing current density on the microstructure of nanocrystalline FeCuNbSiB alloy, J. Appl. Phys. 101, 053907 (2007).

112. V. Zhukova, A.F. Cobeno, Study of the magnetic properties of Fe73,4. xCuiNba^Sin^+xB^i (1,1 < x < 1,6) microwire, J. Magn. Magn. Mater. 215216 (2000) 322-324.

113. H. Chiriac, C.N. Cobesnuie, T.A. Ovari, FMR investigation of the nanocrystalline FeCuNbSiB glass-covered wires, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 407-412.

114. D.-X. Chen, Y.-F. Li, L. Pascual, M. Vazquez, A.Hernando, Hysteresis loop shift in annealed FeCrSiB amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 212 (2000) 373-380.

115. В.И. Бетехтин, П.Н. Бутенко, А.Г. Кадомцев, В.Е. Корсуков, М.М. Корсукова, Б.А. Обидов, О.В. Толочко, Влияние низкотемпературного отжига на морфологию приповерхностных слоев аморфного сплава на основе железа, ФТТ 49 (2007), 2118-2124

116. M.J. Garcia-Prieto, E. Pina, A. Zhukov, V. Larin, P. Marin, M. Vazquez, A. Hernando, Glass-coated Co-rich amorphous microwires with enhanced permeability, Sensors and Actuators 81 (2000) 227-231.

117. K. Suzuki, N. Ito, J. S. Garitaonandia, J. D. Cashion, High saturation magnetization and soft magnetic properties of nanocrystalline (Fe,Co)9oZr7B3 alloys annealed under a rotating magnetic field, J. Appl. Phys. 99, 08F114 (2006).

118. R. Schafer, N. Mattern, G. Herzer, Stripe domains in amorphous ribbons, IEEE Trans. Magn. 32 (1996) 4810-4811.

119. P. R. Ohodnicki, Jr., S. Y. Park, D. E. Laughlin, M. E. McHenry, V. Keylin, and M. A. Willard, Crystallization and thermomagnetic treatment of a Co-rich Co-Fe-Ni-Zr-B-Cu based nanocomposite alloy, J. Appl. Phys. 103, 07E729 (2008).

120. J. Gonzalez, J.M. Blanco, M. Vazquez, J.M. Barandiaran, G. Rivero, A. Hernando, Influence of the applied tensile stress on the magnetic properties of current annealed amorphous wires, J. Appl. Phys. 70 (1991) 6522-6524.

121. A. Saito, K. Yamamoto, O. Kunimori, Effect of stress on amorphous bent cores, J. Magn. Magn. Mater. 112 (1992) 278-280.

122. A.M. Severino, C. Gomez-Polo, P. Marin, M. Vazquez, Influence of sample length on the switching process of magnetostrictive amorphous wire, J. Magn. Magn. Mater. 103 (1992) 117-125.

123. I. Ogasawara, K. Morhi, Tension annealing cold-drawn amorphous CoFeSiB wires, IEEE Trans. Magn. 26 (1990) 1795-1797.

124. A. Chizhik, A. Zhukov, J.M. Blanco, J. Gonzalez, Magneto-optical investigation of magnetization reversal in nearly zero magnetostrictive Co-rich wire and microwire, J. Magn. Magn. Mater. 249 (2002) 27-33.

125. P. Aragoneses, J.M. Blanco, L. Dominguez, J. Gonzalez, K. Kulakowski, Evidence of negative tensile stress frozen in CoSiB amorphous wire, J. Magn. Magn. Mater. 177-181 (1998) 199-200.

126. S. Atalay, P.T. Squire, D. Atkinson, S.N. Hogsdon, Magneto elastic properties of annealed Co72,5Sii2,5Bi5 amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 145-146.

127. J.M. Blanco, P. Aragoneses, L. Domínguez, J. Gonzalez, Induced anisotropy and magnetostriction behaviour of an annealed Co-Fe (Co-rich) amorphous wire, J. Magn. Magn. Mater. 186 (1998) 135-138.

128. Y. Iwami, Y. Okazaki, T. Shimizu, T. Hirakawa, A. Saito, Effect of magnetic annealing on magnetization changes of amorphous ribbon under stress, J. Magn. Magn. Mater. 215-216 (2000) 443-445.

129. A. Hernando, J. Gonzalez, J.M. Blanco, M. Vazquez, G. Rivero, J.M. Barandiaran, E. Ascasibar, Influence of structural rearrangement on the stress sensitivity of magnetostriction in a Co-rich amorphous alloy, Phys. Rev. B 46 (1992) 3401-3405.

130. J.M. Blanco, P.G. Barbón, J. Gonzalez, C. Gomez-Polo, M. Vazquez, Stress induced magnetic anisotropy in non-magnetostrictive amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 104-107 (1992) 137-138.

131. H. Chiriac, T.A. Ovari, Ch. Pop, Magnetic behavior of glass-covered amorphous wires, J. Magn. Magn. Mater. 157/158 (1996) 227-228.

132. P. Aragoneses, J.M. Blanco, A.F. Cobeno, L. Dominguez, J. Gonzalez, A. Zhukov, V. Larin, Stress dependence of switching field in Co-rich amorphous microwires, J. Magn. Magn. Mater. 196-197 (1999) 248-250.

133. H. Chiriac, Ch. Pop, T.A. Ovari, F. Bararin, Magnetic behavior of negative and nearly zero magnetostrictive glass-covered amorphous wires, IEEE Trans. Magn. 32 (1996) 4872-4874.

134. M. Van-Fogle, J.B. Restorff, A.E. Clare, H.T. Savage, Suppression of large Barkhausen jumps in annealed amorphous wires with an imposed twist as a function of current, external axial stress and axial field, J. Appl. Phys. 70(1991)6519-6521.

135. A.S. Arrot, in Nanomagnetism, edited by A. Hernando (Kluwer, Dordrecht, 1993).

136. M.J. O'Shea, A.L. Al-Sharif, Inverted hysteresis in magnetic systems with interface exchange, J. Appl. Phys. 75 (1994) 6673-6675.

137. P.W. Haycock, M.F. Chioncel, J. Shah, Remanence studies of cobalt thin films exhibiting inverse Hysteresis, J. Magn. Magn. Mater. 242-245 (2002) 1057-1060.

138. J. Nogués, I.K. Schuller, Exchange bias, J. Magn. Magn. Mater. 192 (1999) 203-232.

139. C.A. dos Santos, В. Rodmacq, Inverted and crossed hysteresis loops in Ag/Ni multilayers, J. Magn. Magn. Mater. 147 (1995) L250-L252.

140. X. Yan, Y. Xu, Negative remanence in magnetic nanostructures, J. Magn. Magn. Mater. 79 (1996) 6013-6015.

141. A. Aharoni, Exchange anisotropy in films, and the problem of inverted hysteresis loops, J.Appl. Phys. 76, (1994) 6977-6979.

142. M. Cougo dos Santos, J. Geshev, J.E. Schmidt, S.R. Teixeira, L.G. Pereira, Origin of the magnetization reversal of a Fe thin film on Si(lll), Phys. Rev. В 61 (2000) 1311-1314.

143. К. Takanashi, H. Kurokawa, H. Fujimori, A novel hysteresis loop and indirect exchange coupling in Co/Pt/Gd/Pt multilayer films, Appl. Phys. Lett. 63 (1993) 1585-1587.

144. T. Slezak, W. ICaras, К. Krop, M. Kibik, D. Wigocka-Slezak, N. Spiridis, J. Korecki, Spin engineering with Fe-Au monolayers, J. Magn. Magn. Mater. 240 (2002) 362-364.

145. S.M. Valvidares, L.M. Alvarez-Prado, J.I. Martin, J.M. Almeda, Inverted hysteresis loops in magnetically coupled bilayers with uniaxial competing anisotropies: Theory and experiments, Phys. Rev. В 64 (2001) 134423134435.

146. S.M. Valvidares, J.I. Martin, L.M. Alvarez-Prado, D. Pain, O. Acher, G. Suran, J.M. Almeda, Inverted hysteresis loops in annealed Co-Nb-Zr and Co-Fe-Mo-Si-B amorphous thin films, J. Magn. Magn. Mater. 242-245 (2002) 169-172.

147. Г.С. Кринчик, Физика магнитных явлений, Изд. МГУ, 1985, с. 336.

148. R.M. Bozorth, Ferromagnetism, D. Van Nostrand Сотр., Inc., Toronto, New York,-London, 1951, p. 157.

149. Е.Е.Шалыгина, M.A. Комарова, В.В. Молоканов, Магнитооптическое исследование микромагнитной структуры и процессов намагничивания аморфныхмикропроволок из Co69Fe4Sil2B15, ЖЭТФ 122 N3 (2002) 593-599.

150. Г.С. Кринчик, Е.Е. Шалыгина, Ш.В. Эгамов, Магнитооптические эффекты в ферромагнитных металлах и диэлектриках, ЖЭТФ 74 №2 (1978)714-719.

151. Е.Е. Шалыгина, докторская диссертация «Магнитооптическое исследование магнитных микроструктур», 443 с.

152. Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах.1. Статьи:

153. Е.Е. Шалыгина, И. Скорванек, П. Свек, В.В. Молоканов, В.А. Мельников // Инвертированные приповерхностные петли гистерезиса в гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Fe8iNb7Bi2 сплавах// Письма в ЖТФ, 30, в. 14 (2004) с. 37-41.

154. Е.Е. Шалыгина, И. Скорванек, П. Свек, В.А. Мельников, Н.М. Абросимова // Инвертированные приповерхностные петли гистерезиса в гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Fe8iNb7Bi2 сплавах // ЖЭТФ, 126, N3 (2004) 625-633.

155. Е.Е. Shalyguina, V.Y. Molokanov, М.А. Komarova, V.A. Melnikov, N.M. Abrosimova // Inverted Near-surface Hysteresis Loops in Annealed Fe80.5Nb7B12.5 Ribbons // J. Magn. Magn. Mater. 290-291 (2005) Part 2, 1438-1441.

156. E.E. Shalyguina, V/V/ Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin // Abnormal near-surface of heterogeneous (amorphous/nanocrystalline) FeNbB ribbons // Thin Solid Films 5, Issues 1-2(2006) 161-164.

157. E.E. Shalygina, G.V. Maximova, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin, V.V. Molokanov // Magnetic field behavior of heterogeneous magnetic materials // J. Magn. Magn. Mater. 321 (2009) 865-867.1. Тезисы докладов:

158. E.E. Shalyguina, A.F. Prokoshin, A.N. Shalygin, V.A. Melnikov // Magneto-optical investigation of local magnetic properties and micromagnetic structure of 81NMA/Nb as-cast and annealed microwires //

159. Book of abstracts of 18th Soft magnetic materials conference, September 25, 2007, Cardiff, United Kingdom, p.23.

160. E.E. Shalygina, G.V. Maximova, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N. Shalygin, V.V. Molokanov // Magnetic field behavior of heterogeneous magnetic materials // Book of Abstracts of MISM-08, Moscow, 2008, p. 723.