Исследование особенностей структуры и магнитных свойств нанокристаллических пленок Fe(C), Co(C), полученных методом импульсно-плазменного испарения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.11 ВАК РФ

РГБ ОД

1 с ллр 2300

На правах рукописи

Столяр Сергей Викторович

ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ СТРУКТУРЫ

И МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК Ре(С), Со(С), ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ ИМПУЛЬСНО-ПЛАЗМЕННОГО ИСПАРЕНИЯ

01. 04.11.-физика магнитных явлений

АВТОРЕФЕРАТ диссертации па соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Красноярск - 2000

Работа выполнена в Институте физике им. Л.В.Киренского СО РАН.

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

Исхаков P.C.

, Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

Литвинцев В. В.

Иркутский гос. лингвистический университет

доктор технических наук, Лепешев A.A. Сибирская аэрокосмическая академия, г.Красноярск

Ведущая организация: Московский государственный университет,

им. М.В. Ломоносова, г. Москва

Защита состоится «/4 «_ 2000 года в часов

на заседании диссертационного совета Д 002.67.02 по присуждению ученых степеней при Инстшуте физики им. Л.В. Киренского СО РАН. Адрес: 660036, г. Красноярск, Академгородок, ИФ СО РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики им. Л.В. Киренского СО РАН.

Автореферат разослан «А-г» ¿АА-С'-УШ.! й2000 года Ученый секретарь 7

диссертационного совета

доктор физико-математических наук ^^^ В.В. Вальков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ.

В настоящее время в мировой литературе идет интенсивное накопление данных о структуре и физических свойствах шноструктурированных материалов. К этому новом}' классу веществ относятся нанокристшшические (НК), нанофазные сплавы, мультислойиые и гранулированные структуры, получаемые различными технологическими приемам!. Известно, что НК обладают высокой плотностью дефектов, избыточным объемом на атом, а следовательно, избыточной свободной энергией Гиббса, что приводит к стабилизации в наноструктурированном состоянии новых метастабильных фаз. Безусловный интерес вызывают нанокристаллические ферромагнитные сплавы группы железа в силу существования в этих материалах магни-тообъемных эффисгов. Так величина атомного объема в Ре определяет как реализацию той или иной атомной структуры, так и основные магнитные параметры, свойственные данной структуре. Помимо фундаментального интереса это направление исследований имеет и практическую значимость - область потенциальных приложений наноструктурированных материалов увеличивается с каждым годом.

В Институте физики СО РАН (г. Красноярск) создан новый метод-им-пульшо-плазмегаюго испарения (ИЛИ), позволяющий получать нанокристаллические пленки Ре, Со, содержащие до 30 ат.% С[1]. Изучению структуры данных пленок уже посвящен цикл работ, в которые развивается идея о кластерном строении металлических пленок Ре, Со [2]. По мнению авторов цитируемых работ, при нагревании в области Т= 150-300 °С в нанокристаллических пленках Ре, Со осуществляется взрывная кристаллизация [3], которая приводит к формированию атомно-упорядоченных областей. Эти области состоят из когерентно ориентированных друг относительно друга кластеров металла, окруженных углеродной ''шубой". В случае пленок Ре ядро каждого кластера представляет собой кубооктаэдр ГЦК-Ре, вписанный в систему параллельных друг другу атомных плоскостей таги (211) ОЦК-Ре [4]. Кластеры Со имеют двойникованную ГПУ структуру. Плоскость двойниковапия (0001) [3]. К сожалению, авторы цитируемых работ исключали возможность образо-

ваши метастабильных твердых растворов 1'с(С), Со(С). Более того, ранее предложенная кластерная модель не может объяснить всего многообразия неожиданных магнитных свойств нанокристаллических пленок Рс, Со.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ.

1. Измерить основные магнитные характеристики метастабильных соспшвш, реализующихся в нанокристаллических пленках Ре, Со, полученных методом ИЛИ.

2. Идентифицировать атомную и химическую структуру метастабильных состояний Бе, Со и выявить связь между магнитными свойствами и особенностями структуры.

3. Исследовать магнитные неоднородности нанокристаллических пленок Бе методом сгпш-волновой спектроскопии.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА предлагаемой диссертационной работы заключается в установлении исходного фазового состава метастабильных сплавов, идентификации структур, возникающих при релаксации исходного мета-стабильного состояния, установлении связи между параметрами методики ИЛИ и фазовым составом получаемых пленок. Анализ последовательности структурных превращений в метастабильных нанокристаллических сплавах проводится на основе измерения таких фундаментальных магнитных характеристик как константа обменного взаимодействия А, намагниченность насыщения М, температура Кюри Тс, поле кристаллографической анизотропии На, а также с привлечением метастабильных фазовых диаграмм Ре-С, Со-С.

С помощью методики спин-волновой спектроскопии, основанной на экспериментальном исследовании дисперсионного закона для спиновых волн в неоднородных тонких нленках методом спин-волнового резонанса, показано, что доминирующими флуктуациями в исследуемых пленках сплава Ре(С) являются флуктуации намагниченности. Это отличает данные сплавы Ре(С), являющиеся твердыми растворами внедрения, от сплавов аналогов системы переходной металлов, Со)-металлоид (В, Р, Э^-твердых растворов замещения, в которых ранее регистрировались только флуктуации обменного взаимодействия.

Данные положения совместно с экспериментальным! результатами выно-

сятся автором на защиту.

ПРАКТИЧЕСКАЯ IlEHHOCTb.

Измерены фундаментальные магнитные характеристики: константа обменного взаимодействия, намагниченность насыщения, температура Кюри, поле локальной кристаллографической анизотропии метастабильных структур ГЦК Fe(C), ГПУ Fe(C), что представляет особый интерес для исследования магнитообъемных эффектов в железе и его сплавах.

Экспериментально показано, что неоднородное распределение атомов С в твердом растворе Fe(C) приводит к флуктуациям намагниченности.

АПРОБАПИЯ РАБОТЫ.

Результаты, изложенные в диссертации, докладывались на конференциях различного уровня: "'Новые Магнитные Материалы Микроэлектроники- XV", XV Всероссийская школа-семинар, 18-21 июня 1996г., Москва; "Новые Магнитные Материалы Микроэлектроники- XVI" XVI международная школа-семинар, 23-26 июня 1998г., Москва; Moscow International Symposium on Magnetism, June 20-24, 1999, Moscow, Межрегиональная конференция с международным участием, Красноярск, 17-19 декабря 1996г.; Вторая межрегиональная конференция с международным участием (Ставеровские чтения). Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы, Красноярск, 5-7 октября 1999 г.

СТРУКТУРА И ОБЪЕМ РАБОТЫ.

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Содержание работы изложено на 99 страницах машинописного текста, включая 45 рисунков, 7 таблиц и списка литературы из 73 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цели исследования, показана практическая значимость проведенных исследований.

Первая глава. НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ, МЕТАСТАБИЛЬНЫЕ И АМОРФНЫЕ СПЛАВЫ НА ОСНОВЕ 3-с1 МЕТАЛЛОВ - ОБЗОР. В первой главе дается определение наноструктурированного материала (нанокристаллические, нанофазные сплавы, мультислойные структуры). Рассматриваются некоторые способы получения этих материалов, указывается на возможность стабилизации в на-ноструктурированном состоянии метастабильных структур (высокотемпературных модификаций, фаз высокого давления, пересыщенных твердых растворов). Во втором параграфе обсуждаются особенности структуры материалов в наноструктури-рованном состоянии. Третий параграф посвящен изучению магнитных свойств на-ноструктурированных ферромагнитных материалов. Особое внимание уделяется метастабильным магнитным сплавам Бе. Приводятся условия, при которых атомы Ре в гаютноупакованных структурах переходят из низкоспинового в высокосгашо-вое состояние с ферромагнитным порядком. В четвертом параграфе описываются типы магнитных неоднородностей и их влияние на спектр спиновых волн. В заключении главы ставятся задачи исследования.

Вторая глава. ПОЛУЧЕНИЕ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НАНОКРИ-СТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОДНОРОДНЫХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК СПЛАВОВ Ре(С), Со(С). Во второй главе рассматриваются физико - химические основы метода им-пульсно-плазменного испарения, приводятся дашгые, свидетельствующие о зависимости свойств полученных пленок Ре, Со от условий конденсации: состава и давления остаточной атмосферы в камере напыления, температуры подложки, толщины полученных пленок. В этой же главе описаны экспериментальные методы исследования, которые были использованы при выполнении настоящей работы: ферромагнитный и спин-волновой резонансы (основные методы), магнитометрический, рентгенографический и др. Обсуждается методика спин-волновой спектроскопии, позволяющая определять главный флуктуирующий магнитный парамерр в тонкой пленке и измерять пространственною протяженность магнитных неоднородностей.

Третья глава. АНАЛИЗ СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В НАНОКРИ-СТАЛЛИЧЕСКИХ ШШНКАХ СПЛАВОВ Ре(С), Со(С), ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ ИЛИ. В третьей главе представлены результаты исследований структурных превращений в нанокристаллических пленках Ре(С),Со(С) при переходе из исходного метастабилыюго состояния в равновесное. Анализ закономерностей переходов проводится на основе результатов, полученных из динамических (ФМР,СВР), статических М(Т), М(Н) и прямых структурных исследований.

Результаты магнитных измерений, выполненных как на исходных пленках Ре(С), так и на платах подвергнутых термическому отжигу, приведены в таблице 1. Из данных таблицы видно, что исходное метастабильное состояше (назовем его ХО под действием термической релаксации переходит в другое метастабильное состояние (назовем его Х2), обладающее иным набором магнитных параметров.

Исходное состояние ТО1Ж=200°С Тотж=400°С ОЦКРе

М50, Гс 1540 1180 1150 1740

Мофф(ФМР), Гс 1180 1030 - 1740

Тс, "С 400 300 300 770

А, 10"'эрг/см 5.5 3.2 3.7 20

На , кЭ 2.0 5.9 6.1 0.5

Таблица 1. Магнитные характеристики мегастабильныхфаз Ре(С).

X 3

(004)

(202)

30 40 50 60 70 80 90 100

26

Рис. 1. Рентгеновские дифрактограммы исходной пленки Ре (1) и пленки (2), отожженной при ТОгл-200 °С.

а)

■ч

«Шх

б)

Рис. 2. Элекфонограммы нанокрнстаялических пленокКе(С). а) - исходное состояние, б) -отожженное электронным пучком.

Существенное различие измеренных магнитных характеристик свидетельствует о структурных различиях обнаруженных метастабильных состояний. Переход в фазу ОЦК-Fc происходит после часового отжига при Т=600°С[4].

Результаты рентгеноструктурного анализа, проведенного на исходных плешсах Fe (толщшюй —ЮООА) и отожженных пленках Fe (Тотж = 200°С ), приведены на рис.1. Дифракционная кривая исходных пленок, снятая на СИ (кривая 1 рис.1), содержала один уширенный пик, центрированный около d=2.04A с шириной пика А(20)~3°. Такая дифракционная кривая указывает на нанокристаллическую структуру исходного материала с размером зерна порядка 40А. Однако, сделать заключение о типе атомной решетки в этих нанокристаллических зернах на основе единственного рефлекса невозможно. Отожженные пленки нанокристаллического Fe характеризовались дифракционной кривой (кривая 2 рис.1) содержащей набор рефлексов. Пять из них с наибольшими интенсивностями, обозначенные на рис.1, свидетельствуют о гексагональной плотноупакованной структуре (ГПУ) данных пленок Fe. Обработка этих рефлексов дает следующие значения параметров, характеризующих атомную решетку Fe: а=2.бзА, с=4.44А, с/а=1.7. Объем на атом Fe, рассчитанный из этих параметров, равен Уат = 1зА3. Отметим, что вычисленный объем на атом Fe VaT в данных пленках Fe, более чем на 10% превышает аналогичную величину в термодинамически равновесном ГПУ Fe и близок по величине к VaT~13A3, наблюдаемой в быстрозакалегагых метастабильных сплавах ГПУ Ре-С [5]. Для идентификации исходного метастабильного состояния Xi наиболее информативными оказались структурные исследования с помощью ПЭМ. Дело в том, что переход X! -> Х2 можно осуществить не только изотермическим отжигом при Т=200° С, t=l час. по и с помощью облучения пул-жом электронов в электронном микроскопе (напряжение 150 кВ). При таких воздействиях в нанокристаллических пленках происходит превращение исходного "ретгеноаморфного"' состояния в ГПУ твердый раствор Fe(C). Данный процесс осуществляется в течении нескольких секунд. После тщательного анализа наблюдаемых трансформаций в нанокристаллических пленках сшива Fe(C) было установлено, что рефлексы ГПУ -Fe, возникающие на электронограмме is процессе воздействия электронного пучка, являются вторичными. Первоначально происходит упорядочение исходного "рентге-

иоаморфного" (нанокристаллического) состояния, о чем свидетельствует появление рефлексов на фоне исходного гало. В процессе дальнейшего воздействия электронным пучком на исследуемую пленку появляются рефлексы ГПУ фазы Бе, а отражения исходного метастабильного состояния исчезают. Нам удалось произвести идентификацию исходной метастабильной фазы. Это оказалось состояние с гранецен-трированной кубической упаковкой ГЦК-Ре. Параметр решетки данного ГЦК состояния равен а=3,72А. Объем, приходящийся на атом Ре, равен Уа1=13,05А3. На рис.2 приведена дифракционная карпша исходного нанокристаллического состояния (рис.2а) и ее трансформация под действием электронного пучка. На рис.2б приведена расшифровка возникающих метастабилъных структур. Используя известное соотношение Да~1~(ат.% С), мы определили химический состав ГЦК твердого раствора микроучастка, с которого была получена дифракционная карпша, приведенная на рис.2б - Ре82С18. Оказалось,что С в пленках исследуемого сплава Ре(С) распределен неравномерно. В отожженных образцах (ТО1Ж=200°С) методом ПЭМ регистрировались упорядоченные твердые растворы Ре(С) с ГПУ решеткой различных составов: Ре^Сд, РеетСо и т.д.

Магнитный порядок метастабилъных плотноупаковапных фаз железа ГЦК, ГПУ определяется объемом, приходящимся на атом Бе. Величина объема на атом Ре Уа1=11,5 - 12А3 является критической, при достижении которой атомы плотно-упакованных структур переходят из низкоспинового в высокоспиновое состояние. Нанокристаллические пленки сплава Ре(С), полученные методом ИЛИ, представляют собой пересыщенные твердые растворы. Значения реализующихся объемов на атом в данных структурах составляют Уат=1зА3, что более чем на 10% превышает соответствующие значения объемов на атом Ре в термодинамически стабильных плотноупаковапных структурах ГЦК и ГПУ (Уат«пА3). Поэтому ферромагнитное (высокоспиновое) состояние исследуемых нами метастабильных фаз Ре является закономерным.

Рис. 3. Фазовая диаграмма Ре(С) в координатах (С,х).

Рис. 4. Фазовая диаграмма Со(С) в координатах (О.х).

Ясное понимание последовательности наблюдаемых состояний достигается с помощью правша Оствальда. Согласно этому правшу при переходе из

неравновесного состояния в равновесное, система проходит через все возможные промежуточные метастабильные состояния. На рис.3 приведена качественная фазовая диаграмма железа в координатах (0,х), где энергия Гиббса в=Н-ТЗ (Н-энтальпия, Б-энтропия), х-концентрация утлерода. Здесь энтальшш переходов при комнатной температуре ДЕ-Г'^Е=0Д1 ккал/моль, АН1Ма=0,22ккал/моль[5], [б], а сте-хиометрическое соединение Ре3С (цементит) характеризуется положительной величиной энгалышии образования ДН=5,4 ккал/моль. Согласно приведенным ранее экспериментальным результатам, исходное состояние нанокристаллического сплава Ре(С), получешюго методом ИЛИ, на фазовой диаграмме (О.х) показано заштрихо-вашшм прямоутольшпсом. Видно, что при термической релаксации исходного состошшя Ре(С) будут наблюдаться следующие структурные превращения: ГЦК Ре(С)-> ГПУ Ре(С)—>ОЦК Ре+С.

На фазовой дишрамме (в,х) ГЦК и ГПУ твердые растворы Ре(С) изображены в равновесии со стехиометрическим карбидом Ре3С. На незначительное присутствие цементита указывает микродифракция отдельных нанокристалличе-ских пленок Ре(С). Однако высокотемпературные исследования намагниченности насыщения М('Г) нанокристалшгческих пленок Ре(С) не регистрировав! присутствие фазы Ре3С. Следовательно, объемная доля карбида железа Ре3С в исследуемых метастабильных пленках , по всей видимости, не превышает 10%.

Второй параграф посвящен нанокристаллическим пленкам Со(С). Структурное состояние, а также магнитные свойства, исходных нанокристаллических пленок Со(С) определялось режимами напыления методики ИПИ[1]. В настоящей работе исследовались пленки Со, полученные при следующих температурах подложки при напылении: ТПОДЛ=50°С, 100°С, 150°С. Для анализа структурных состояний, реализующихся в метастабильных пленках Со(С), использовалась метаста-билыия фазовая диаграмма Со-С, приведенная на рис.4. Здесь энтальпия перехода ДНгш'">гау=0,22 ккал/моль[6], а положительные энтальпии образований карбидов Со3С и Со2С равны ~ б ккат/моль и ~4 ккал/моль соответственно^]. Твердые растворы Со(С), находящиеся в равновесии с метастабильными карбидами, пересыщены. Максимальная концентрация утлерода в равновесном твердом растворе Х0~3ат.%, что значительно шоке концентрации утлерода в метастабильиом сплаве: Х~10ат.% [5]. Возможные фазовые состояния, возникающие в метастабильиом

сплаве Со-С, на диаграмме рис.4 показаны путпсшрными линиями. Это следующие механические смеси:

1. твердый раствор Со(С) с концентрацией С ~10 ат.%;+карбид;

2. карбид Со3С+карбид Со2С;

3. равновесная система Со(С) с концентрацией С~3ат.%+графит;

Кроме указанных вариантов возможно также образование пересыщенного твердого раствора. Со(С) с концентрацией С>10ат.%. Какие из перечисленных вариантов структурных состояний стабилизируются в нанокристаллических пленках, полученных при разных темтературах подложки (Tncvn=500C, 100°С, 150°С); какова микроструктура образующихся сплавов? Эти вопросы оказались основными при исследовании метастабильных сплавов Со(С), полученных методом ИЛИ.

На рис.5 приведены рентгеновские спектры (Х=1,748А) пленок Со(С), полученных при Т ПС1ДЛ=50°С. Кривая рис.5а (исходный образец) характеризуется двумя пиками: d=2.07A (обласп> когерентного рассеяния, оцененная из ширины этого пшса-40А) и d=2,20A. Отражение d=2,07A значшельно сдвинуто в сторону малых углов относительно отражения (111) ГЦК решетки Со, что свидетельствует об уве-личепном значении постоянной решетки а. Из этого сдвига может быть оценено содержание С в ГЦК твердом растворе Со оценка дает~СодоС|0. (Отметим, что равновесная растворимость С в Со при Т =1310°С составляет лишь 3,5ат.%). Пик d=2,20 А обусловлен отражением от плоскости (120) метастабильного карбида Со3С с орторомбической решеткой. Отжиг при Т=200°С приводит к оформлению карбида (появляются дополнительные отражения) и к появлению рефлексов от твердого раствора ГПУ Со(С). Отжиг при Т= 400°С приводит к растворению Со3С (на кривой рис.Зв рефлексы от карбида исчезли), и к формированию гетерофазной системы (ГПУ+ГЦК)Со с постоянными решетки характерными для фаз чистого Со.

Электронограммы, полученные на исходных образцах, характеризовались тремя размытыми кольцами, что свидетельствовало о неупорядоченности атомной структуры исследуемых пленок Со(С) [1]. После часового отжига (Тстж=140°С) наблюдались дифракционные картины, свойственные мозаичному монокристаллу [1], протяженностью ~1000А. На рис. 6 представлена такая шперодифракция и ее расшифровка, свидетельствующая о регистрации фазы Со,С с орторомбической решеткой. Определенные нами из дифрактограммы параметры кристаллической ре-

шежи метастабильного карбида Со3С (а=4,5А, Ь=5,14Л, с=6,72А) согласуются с результатами структурных исследований, выполненными на метастабильных карбидах другими авторами [5], [8].

Рис. 5. Рентгенограммы пленок сплава Со(С), полученных при температуре подложки Тпоап.=50°С, в зависимости от температуры отжига: а-исходное состояние, б-отжиг 200°С, в-отжнг 400°С.

Таким образом, в исходном состоянии нанокристаллические пленки Со(С), изготовленные при Т „од;,=50°С, гетерофазны и состоят из твердого раствора Со90С10 и стехиометрического карбида Со3С, т.е. здесь реализуется первый вариант. Для выявления характера пространственного распределения обнаруженных фаз воспользуемся анализом возможных вариантов микроструктур Хорнбогена [7]. Выбор между вариантами микроструктуры при исследовании гетерофазных пленок Со(С) сводится к установлению фазового состава матрицы. К сожалению, возможности прямых структурных методов в нанокристаллических пленках Со(С) ограничены, поэтому для установления тина реализующейся микроструктуры нами были использованы

косвенные магшггные методы исследований - ФМР и СВР.

О

(У (221) "» (^Р

(121)

О

(021)

О

(200) А

Г\(121)

4—)

О (222)

I : - ^ V У

Со -¥•* ' 'О

о о

\

О

1

X_)

о

г

с -¿г

Г\

•о

о ■о

V ' )

о

о

о

Рис. б. Картина микродифракции полученная с микроучастка метастабилыюй пленки сплава Со(С) после отжига при температуре 200°С (ось зоны отражения [012]).

Известно, что при измерении ферромапштного резонанса существует однозначная связь между формой ферромагнитного материала (тар. цилиндр, пластина) и величиной, а также угловой зависимостью резонансного поля. Выявление матричной фазы в гетерофазных нанокристаллических пленках Со(С), было облегчено тем обстоятельством, что стехиометрическое соединение Со3С парамагшгпю при комнатной температуре. Для параллельной ориенгащш исследуемой пленки в маггагг-пом поле наблюдалась одна линия ФМР. Нами была измерена вся угловая зависимость этой лшпш. Оказалось, что величины полей резонансов при соответствующей геометрии эксперимента Ни и Д удовлетворяли уравнениям, описывающим условия ФМР в тонкой пластине. Это означает, что матрица исследуемого нами сплаьа является ферромагнитной, или, другими словами, состоит из пересыщенного твердого раствора Со^Сю, в который погружены блоки стехиометрического кар-

бида Со3С - вариант ячеистой микроструктуры. В пользу этого предположения также свидетельствуют спектры СВР наблюдаемые на отдельных пленках Со(С) при перпендикулярной геометрии. Максимальное число наблюдаемых пиков СВР не превышало 3-5. Однако в данном случае важен сам факт регистрации спектра СВР, поскольку существование этого спектра свидетельствует о выполнении следующих условий: во-первых, по ферромагнитной составляющей гетерофазной пленки существует протекание; во-вторых, ферромагнитная фаза выходит на поверхности пленки, что является необходимым условием образования узлов стоячей спиновой волны.

В таблице 2 представлены значения эффективной намагниченности МЭфф, рассчитанные из резонансных кривых ФМР. Увеличение намагниченности после отжига при ТО1Ж=250°С связано с тем, что в результате разложении метастабильно-го карбида, помимо увеличения объемной доли твердого раствора Со-С, концентрация С в этом твердом растворе уменьшается до ~3ат.%. Исходное состояние нанокристалличсских пленок Со(С), полученных при Т шдл=50оС, на фазовой диаграмме рис.4 показано заштрихованным квадратом.

Нанокристаллические пленки Со(С), полученные при Тподл = 100, 150°С, также как и образцы, полученные при Тп =50 °С, оказались двухфазными. Однако, в данном случае, основной матричной фазой является метастабильный карбид Со3С. Другой метастабильный карбид Со2С представлен в виде дисперсных включений в этой матрице. Рассчитанные нами по результатам микродифракции на микроучастках постоянные орторомбической решетки карбида Со2С а=2.9А ,Ь=4.47А, с=4.43А согласуются с результатами, полученными другими авторами [8]. В отличие от фазы Со3С, карбид Со2С термически более устойчив. Он регистрировался даже в отожженных при Т Отж=500 °С пленках Со(С). Определит!, температуру распада метастабильных карбидов удалось с помощью измерений ферромагнитного резонанса, проведенных па данных сериях образцов после их термоотжигов. Укажем, что в исходном состоянии пленок резонансное поглощение СВЧ энергии в mix не наблюдается, поскольку карбид Со^С, также как и карбид Со3С,при комнатной температуре парамагнитен. При часовом отжиге этих пленок при Т ОТЖ=250 °С (температура разложение Со3С) появляется сигнал ФМР. После проведения измерений угловых зависимостей резонансных полей было установлено, что ферромагнитной

матрицей в этих пленках является пересыщенный твердый раствор Со(С). В таблице 3 приводятся значения эффективной намагниченности М0фф_, рассчитанные из кривых ФМР, от температуры отжига пленок. Из данных таблицы 3 видно, что метастабильпый карбид Со2С разлагается после часового отжига при Т ОТ.-=520°С.

Со(С) ТПОД1=50 °С

т °г 1 СТЖ5 ^ М3^, Гс А, 10"6 Эрг/см

исх. 990 -

150 1000 0,6

250 1280 -

Таблица 2. Зависимости эффективной намагниченности Мэфф и константы обменного взаимодействия А пленок Со(С), полученных при ТПоДл=50 °С от температуры отжига То™, °С.

Со(С) Тпода1=100-150 °С

Т °С Мэфф, Гс

исх. -

250 820

350 \ 850

520 1250

Таблица 3. Зависимости эффективной намагниченности М,фф пленок Со(С), полученных при Тподл.=100-150 °С от температуры отжига Тота, °С.

Таким образом, структурные и магнитные исследования евидетельствутот о том, что в метастабильных пленках Со(С), получештых при Тпод,.=100, 150°С, в процессе релаксации осуществляется следу тощая цепь структурных превращитий: Со3С + Со,С Со(С)+ Со2С -> Со(С^С (*) На рис.4 исходное состояние исследуемых метастабильных птенок Со(С)

показано заштрихованным треугольником. Видно, что при термической релаксаций исходных метастабильпых гетерофазных пленок цепочка структурных превращений должна протекать, согласно правшу Оствальда, по указанной схеме (*).

Четвертая глава. ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК СПЛАВОВ £е МЕТОДОМ СПИН-ВОЛНОВОЙ СПЕКТРОСКОПИИ.

Исследования дисперсионного закона для спиновых волн в метастабильпых мапштных пленках, полученных технологией ИЛИ, было проведено методом спин-волнового резонанса (СВР) на частоте 9,2 ГГц.

На рис.7 приведены зависимости резонансных поле;; 5Н]Л =2А(тс/с1)2(1Г-1)/М от квадрата номера спин-волновой моды и2 для двух пленок Ре80С20, отличающихся толщиной: с11=1200А и с12=500А. Видно, что дисперсионная кривая са(1с)~ ЗН^и2) более толстой пленки (с1г=1200А) характеризуется двумя особенностями (изломаем) на волновых векторах 1^=0,99*106 см"1 и к2= 1,6*10° см"1 Вблизи характерного волнового вектора к] обменная жесткость изменяется с меньшей величины на большую, а при волновом векторе к2 происходит изменение в противоположную сторону. Данное поведение кривой бЩДп2) свидетельствует 0 том, что причиной наблюдаемой модификации закона дисперсии для спиновых, волн в пленке Ре толщиной ё^ПООА являются флуктуации намагниченности М, На это также указывают величины характерных волновых векторов к) и к2, которые удовлетворительно согласуются с теоретически предсказанным соотношением к2=2к) [9]. Экспериментальное определите волнового вектора к!=кш позволяет оценить размер пространственной неоднородности намагниченности М в исследуемом сплаве Бе: гш=1/кш. Здесь гга=100А - корреляционный радиус флуктуащш намагниченности М. Модификация кривой 5Н1п(п2) для более тонкой плешек (с1г=500А) также определяется флуктуациями намагниченности в неоднородном егшаве Ре80С20>а ее вид является следствием близости величин тс/с12 и кга [9].

О 20 40 60

2

га

Рис. 7. Зависимости разности резонансных полей 8Н1 л=Н1-Нп °т п~ для двух пленой сплава РезоСм разных толщин.

Таким образом, в метастабильных пленках Ре80С20, представляющих собой твердые растворы внедрения, удалось зарегистрировать полную зависимость излома "по намагниченности". Это отличает данный сплав Ре8оС2о от сплавов аналогов системы переходной металл-металлоид: Ре(В) [10], Со(Р) [11], и т.д. - твердых растворов замещения, в которых ранее регистрировались только "обменные изломы", обусловленные флуктуациями обмена.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Основные результаты, полученные в диссертации, могут быть сформулированы следующим образом.

1. Нанокристаллические пленки Ре-С, полученные методом ИЛИ, в исходном состоянии представляют собой метастабильные пересыщенные твердые растворы с ГЦК подобной структурой ближайшего окружения. Под действием термической релаксации, в нанокристаллических пленках Ре осуществляется следующая цепь структурных превращений: ГЦКРе(С)—>ШУРе(С)—ЮЦКРе+С. Усгганов-

лены магнитные характеристики - намагниченность насыщения М0, константа обменного взаимодействия А, температура Кюри Тс, поле локальной анизотрощш Па этих метастабильных плотноупакованных фаз Ре. Ферромагнетизм метастабильных ГЦК и ГПУ фаз Ре(С) обусловлен их пониженной плотностью. Величины объема атом Ре в этих сплавах ГЦК и ГПУ симметрии составляет ~13А3.

2. Фазовый состав ианокристаллических пленок Со(С) определяется технологическими параметрами технологии ИЛИ. Пленки, полученные при температуре подложки во время напыления ТПОДЛ=50°С, гетерофазны и состоят из пересыщенного твердого раствора Со(С) и метастабильного карбида Со3С. Пленки, полученные при ТПодл=1500С, представляют собой механическую смесь метастабильных. карбидов Со3С и Со2С. На основе магнитных измерений (ФМР, СВР) определен характер пространственного распределешы обнаруженных фаз.

3. Методом СВР в пленках нанокристаллического сплава Ре(С) обнаружена модификация закона дисперсии спиновых волн, обусловленная флуктуациям намагниченности размером ЮОА. По-видимому, флуктуации намагниченности вызваны неоднородным распределением атомов С в ианокристаллических пленка* Ре(С). Установлешшй эффект отличает сплавы Ре(С), являющиеся твердыми растворами внедрения, от сплавов аналогов системы переходной металл (Ре, Со)» металлоид (В, Р, - твердых растворов замещения, в которых главным флуктуирующим параметром является обменное взаимодействие.

ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА.

1. Жигалов B.C., Фролов Г.И, Квеглис Л.И. Нанокристаллические гыенки Со приготовленные при сверхбыстрой конденсации // ФТТ, 1998, Т. 40, Вып. 11 С. 2074-2079.

2. Жарков С. М., Жигалов B.C., Квеглис Л.И., Лисица Ю.В., Фролов Г.И., Ренскаа К.В. Кластерная структура и сверхрешетки в пленках Со и Fe // Письма g, ЖЭТФ, 1997, Т.65, Вып. 12, С, 872-875.

3. Квеглис Л.И., Лисица Ю. В, Жарков С.М., Басько А.Л., Мытничснко C.B., Жи~ галов B.C., Фролов Г.И. Масштабная инвариантность структуры при взрывной

кристаллизации аморфных пленок Со // Поверхность, 1998, Вып 7, С 112-117.

4. Фролов Г.И., Баюков О.А., Жигалов B.C., Квеглис Л.И., Мягков В.Г. Электронно-микроскопические и мессбауэровские исследования сверхрешетки в пленках железа //Письма в ЖЭТФ, 1995, Т. 61, Вып.1, С. 61-64.

5. Мирошниченко И.С. Закалка из жидкого состояния // М.: "Металлургия", 1982, 168 С.

6. Термические константы веществ, выпуск 6, часть 1, АН СССР, М., 1972.

7. Hombogen Е. Rewiew. A systematic description of microstructure // J. Mat. Sci., 1986, Vol.21, P.3737-3747.

8. Sigemaro Nagakura. Study of Metallic Carbides by Electron Diffraction // Journal of the Physical Society of Japan, 1961, Vol.16, №.6, P.1213-1219.

9. Исхаков P.C., Чеканова JI.A., Кипарисов С.Я., Турпанов И.А., Богомаз И.В., Чеканов А.С. Исследование пространственных флуктуаций обменного взаимодействия и намагниченности в аморфных сплавах и неупорядоченных твердых растворах методом спин-волновой спектроскопии // Препринт № 283Ф, Институт физики СО АН СССР, Красноярск, 1984.-44 С.

10. Maksimowicz L.J., Zuberek R. Inhomogeneities of exchange interaction in thin amorphous films-experimental results // JMMM, 1986, 58, P. 303-308.

11. Игнатченко В. А., Исхаков P. С., Чеканова Jl. А., Чистяков Н. С. Изучите дисперсионного закона для спиновых волн в аморфных пленках методом СВР // ЖЭТФ, 1978, Т. 75, Вып. 2, С. 876-884.

МАТЕРИАЛЫ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ:

1. Исхаков Р.С, Столяр С. В, Комогорцев C.B. Исследование атомной структуры и магнитных свойств нанокристаллического сплава Со(С), полученного методом и-мпульсгго-плазмещюго испарения // Сборник материалов второй межрегиональной конференции с международным участием "Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы", Красноярск, 5-7 октября 1999г., С.121-122.

2. Столяр C.B. Исследование пленок нанокристаллк'-иского Fe(C), изготовленных ИЛИ, методом сшш-волновой спектроскопии // Сборник научных статей аспирантов и студентов "Вестник красноярского государственного технического

университета", 1997 г., Красноярск, С. 152-156.

3. Комогорцев С.В., Прокофьев Д.Е., Столяр С.В. Исследование магнитных свойств метастабилыгого нанокристаллического железа // Сборник научных статей аспирантов и студентов "Вестник, красноярского государственного технического университета", 1997 г., Красноярск, С.157 -159.

4. Исхаков Р.С., Комогорцев С.В., Столяр С.В., Прокофьев Д.Е, Жигалов B.C. Структура и магнитные свойства нанокристаллических конденсатов Fc, полученных методом импульсно-плазменного испарения // ФММ, 1999,Т. 88, Вып, 3, С. 56-65.

5. Исхаков Р.С., Комогорцев С.В., Столяр С.В., Прокофьев Д.Е., Жигалов В.С, Батаев А.Д. Правило ступеней Оствальда в пленках метастабильных нанокристаллических сплавов Fe-C, полученных методом импульсно-плазменного испарения// Письма в ЖЭТФ, 1999, Т. 70, Вып. 11, С.727-732.

6. Iskhakov R.S., Stoljar S.V., Chekanova L.A. Line-width of standing spin-wave modes of SWR spectrum in the nauocry stall ine and amorphous ferromagnetic films // Moscow International Symposium on Magnetism, June 20-24, 1999, Moscow, Russia, Book of Abstracts, P.257.

7. Исхаков P.C, Чеканова JI. А, Столяр С. В, Жигалов В. С., Фролов Г.И. Ферромагнитный и спин-волновой резонанс в пленках Fe, Со с метастабильной структурой // Тезисы докладов XV Всероссийской школы-семинара, ИМММ XV, 1821 июня 1996г., Москва, С. 132-133.

8. Балаев А.Д., Жигалов В. С., Комогорцев С. В, Столяр С. В. Магнитные свойства тонких пленок железа // Тезисы докладов XV Всероссийской школы семинара, НМММ- XV, 18-21 июня 1996г., Москва, С. 49.

ВВЕДЕНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГЛАВА I. НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ, МЕТАСТАБИЛЬНЫЕ И

АМОРФНЫЕ СПЛАВЫ НА ОСНОВЕ З-ё МЕТАЛЛОВ.

1.1 Определение и методы получения наноструктурированных материалов.

1.2 Структура нанокристаллических материалов.

1.3 Магнитные свойства нанокристаллических метастабильных и аморфных материалов.

1.4 Типы магнитных неоднородностей. 26 Постановка задачи.

ГЛАВА II. ПОЛУЧЕНИЕ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОДНОРОДНЫХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК СПЛАВОВ Ре(С), Со(С).

2.1 Метастабильные пленки Ре(С), Со(С), полученные методом импульсно -плазменного испарения (ИПИ).

2.1.1 Технологии ИПИ.

2.1.2 Химический состав металлических конденсатов Ее(С), Со(С), полученных методом ИПИ.

2.1.3 Режимы напыления.

2.2 Структурные исследования метастабильных пленок Ре(С), Со(С), полученных методом ИПИ.

2.3 Магнито - структурные методы исследования.

2.3.1 Измерения температуры Кюри.

2.3.2 Методика обработки низкотемпературных зависимостей намагниченности насыщения.

2.3.3 Исследования полевых зависимостей М(Н) в нанокристаллических пленках Ре(С), Со(С)

2.3.4 Исследования нанокристаллических пленок Ре(С), Со(С)

СВЧ - методами.

2.3.5 Спин - волновая спектроскопия неоднородных ферромагнетиков.

ГЛАВА III. АНАЛИЗ СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНКАХ СПЛАВОВ Fe(C), Со(С),

ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ ИПИ.

3.1 Структурные превращения в нанокристаллических пленках Fe(C).

3.1.1 Ферромагнитный и спин - волновой резонанс в нанокристаллических пленках Fe(C).

3.1.2 Исследование.температурных зависимостей намагниченности насыщения.

3.1.3 Исследования полевых зависимостей намагниченности М(Н).

3.1.4 Структурные исследования нанокристаллических пленок сплава Fe(C).

3.1.5 Правило ступеней в нанокристаллических пленках сплава Fe(C), полученных методом ИПИ.

3.2 Структурные превращения в нанокристаллических пленках Со(С).

3.2.1 Метастабильная диаграмма сплава Со-С.

3.2.2 Исследования особенностей микроструктуры и фазового состава метастабильных пленок Со(С), полученных при ТП=50°С.

3.2.3 Исследования особенностей микроструктуры и фазового состава метастабильных пленок Со(С), полученных при 1п— 100-150°С.

ГЛАВА IV. ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК СПЛАВА Fe(C) МЕТОДОМ СПИН - ВОЛНОВОЙ СПЕКТРОСКОПИИ.

4.1 Регистрация флуктуаций намагниченности в пленках нанокристаллических метастабильных сплавов Fe(C, В).

4.2 Особенности флуктуаций намагниченности в нанокристаллических пленках сплава Fe(C).

4.3 Особенности релаксационных характеристик спектров СВР в пленках неоднородных сплавов.

В настоящее время в мировой литературе идет интенсивное накопление данных о структуре,физических свойствах наноструктурированных материалов. К этому новому классу веществ относятся нанокристаллические(НК), нанофазные сплавы, мультислойные и гранулированные структуры, получаемые различными технологическими приемами. Известно, что нанокристаллические материалы обладают высокой плотностью дефектов, повышенным объемом на атом, а следовательно избыточной свободной энергией Гиббса, что приводит к стабилизации в нанострукту-рированном состоянии новых метастабильных фаз. Безусловный интерес вызывают нанокристаллические ферромагнитные материалы группы железа в силу существования в этих материалах магнитообъемных эффектов. Так величина атомного объема в Fe определяет как реализацию той или иной атомной структуры, так и основные магнитные параметры, свойственные данной структуре.

В Институте физики СО РАН (г. Красноярск) создан новый метод импульс-но-плазменного испарения (ИЛИ), позволяющий получать нанокристаллические пленки Fe, Со, содержащие до 30 ат.% С[1]. Изучению структуры данных пленок уже посвящен цикл работ, в которых развивается идея о кластерном строении металлических пленок Fe, Со[2]. По мнению авторов цитируемых работ, при нагревании Т=150-300°С в нанокристаллических пленках Fe, Со осуществляется взрывная кристаллизация [3], которая приводит к формированию атомно-упорядоченных областей. Эти области состоят из когерентно ориентированных друг относительно друга кластеров металла, окруженных углеродной "шубой". В случае пленок Fe ядро каждого кластера представляет собой кубооктаэдр ГЦК-Fe, вписанный в систему параллельных друг другу атомных плоскостей типа (211) ОЦК-Fe [4]. Кластеры Со имеют двойникованную ГПУ структуру. Плоскость двойникования (0001) [3]. К сожалению, авторы цитируемых работ исключали возможность образование метастабильных твердых растворов Fe(C), Со(С). Более того, ранее предложенная кластерная модель не может обьяснить всего многообразия неожиданных магнитных свойств нанокристаллических пленок Fe, Со.

Цель работы:

1. Измерить основные магнитные характеристики метастабильных состояний, реализующихся в нанокристаллических пленках Fe, Со, полученных методом ИЛИ.

2. Идентифицировать атомную и химическую структуру метастабильных состояний Ие, Со и выявить связь между магнитными свойствами и особенностями структуры.

3. Исследовать магнитные неоднородности нанокристаллических пленок Ре методом спин-волновой спектроскопии.

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Содержание работы изложено на 99 страницах машинописного текста, включая 45 рисунков и списка литературы из 73 наименований.

Основные результаты, полученные в диссертации, могут быть сформулированы следующим образом.

1. Нанокристаллические пленки Бе-С, полученные методом ИПИ, в исходном состоянии представляют собой пересыщенные твердые растворы с ГЦК подобной структурой ближайшего окружения. Под действием термической релаксации, в нанокристаллических пленках Ре, осуществляется следующая цепь структурных превращений: ГЦКРе(С)->ГПУРе(С)->ОЦКРе+С. Установлены магнитные характеристики - намагниченность насыщения Мо, константа обменного взаимодействия А, температура Кюри Тс, поле локальной анизотропии На метастабильных плотноупакованных фаз Ре. Ферромагнетизм метастабильных ГЦК и ГПУ фаз Ре(С) обусловлен их пониженной плотностью. Величина объема на атом Ре в этих сплавах ГЦК и ГПУ симметрии составляет ~13А3.

2. Фазовый состав нанокристаллических пленок Со(С) определяется технологическими параметрами технологии ИПИ. Пленки, полученные при температуре подложки во время напыления ТПодл=50°С гетерофазны и состоят из пересыщенного твердого раствора Со(С) и метастабилыюго карбида С03С. Пленки, полученные при ТПодл=1500С представляют собой механическую смесь метастабильных карбидов С03С и С02С. На основе магнитных измерений (ФМР, СВР) определен характер пространственного распределения обнаруженных фаз.

3. Методом СВР в пленках нанокристаллического сплава Ре(С) обнаружена модификация закона дисперсии спиновых волн, обусловленная флуктуациями намагниченности размером ~ ЮОА. По-видимому, флуктуации намагниченности М вызваны неоднородным распределением атомов С в нанокристаллических пленках Ре(С). Установленный эффект отличает сплавы Ре(С), являющиеся твердыми растворами внедрения от сплавов аналогов системы переходной металл(Ре, Со)-металлоид(В, Р, - твердых растворов замещения, в которых главным флуктуирующим параметром является обменное взаимодействие.

В заключении считаю приятным долгом поблагодарить многих людей за помощь и участие при выполнении работы. Прежде всего, я должен выразить

92 благодарность своему научному руководителю д.ф.-м.н., профессору Исхакову P.C. за предоставленную свободу действий при выполнении работы, постоянное внимание и руководство. Я выражаю свою признательность к.ф.-м.н Жигалову B.C. и Фролову Г.И. за предоставленные образцы, к.ф.-м.н. Квеглис Л.И. и к.ф.-м.н. Жаркову С.М. за любезно предоставленную возможность работать с экспериментальными материалами, полученными ими. Особые слова благодарности адресую к.ф.-м.н. Чекановой JI.A. под руководством и в соавторстве с которой были выполнены резонансные исследования. Наконец я признателен своим коллегам Комогорцеву C.B. и Прокофьеву Д.Е. за совместное выполнение части работы, постоянное внимание и обсуждение полученных результатов, а также всем сотрудникам сектора ФНС и ТМП за внимание, дружескую помощь, и поддержку при выполнении роботы.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Жигалов B.C., Фролов Г.И, Квеглис Л.И. Нанокристаллические пленки Со приготовленные при сверхбыстрой конденсации // ФТТ. - 1998. - Т.40, в.11.-1. С.2074-2079.

2. Жарков С. М., Жигалов B.C., Фролов Г.И., Ренская К.В. Кластерная структура и сверхрешетки в пленках Со и Fe // Письма в ЖЭТФ,- 1997. .Т.65, в. 12.1. С. 872-875.

3. Квеглис Л.И., Лисица Ю. В, Жарков С.М., Басько А.Л., Мытниченко C.B., Жигалов B.C., Фролов Г.И. Масштабная инвариантность структуры при взрывной кристаллизации аморфных пленок Со // Поверхность. 1998. - в.7.1. С. 112-117.

4. Фролов Г.И., Баюков О. А., . Жигалов B.C., Квеглис Л.И., Мягков В.Г. Электронно-микроскопические и мессбауэровские исследования сверхрешетки в пленках железа// Письма в ЖЭТФ. 1995,- Т.61, в.1. - С. 61-64. .

5. Лариков Л.Н. Нанокристаллические соединения металлов // Металлофизика и новейшие технологии. 1995.- Т. 17, №9. - С. 56-68.

6. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // УФН. 1998. - Т.168, №1. - С. 55-83.

7. НосковаН.И, Пономарева Е.Г.//ФММ,- 1996,-Т.82, В.5.-С.163.

8. Малышев К. А., Сагарадзе В.В., Уваров А. И. и др. Фазовый наклеп аустенитных сплавов на Fe-Ni основе. М.: Наука, 1982.

9. Сагарадзе В.В., Уваров А. И. Упрочнение аустенитных сталей. -М.: Наука 1989.

10. Prinz G. А. // Phys. Rev. Lett. 1985. -V. 54. - P. 1051.

11. Палатник Л.С., Фукс М.Я., Косевич В.М. Механизм образования и субструктура конденсированных пленок. М.: Наука, 1972.

12. Барг. А.Е., Дубовицкая Н.В., Дубко Д.А., Лариков Л. Н. // Металлофизика.-1987.-Т.9,№4.-С.118.

13. Пушин В.Г., Королева Т.Г. Особенности формирования нанокристаллических состояний при структурных и фазовых превращениях: Сб. Науч. тр.:

14. Структура,фазовые превращения и свойства нанокристаллических сплавов, Екатеринбург, 1997. 140-151 с.

15. Kisker Н. Et al. Nanostruct. Mater. 6 (5-8) 925 (1995).

16. Королева A.B. и др. ФММ 68(4) 672 (1989)

17. Campbell S.J., Chadwick J., Pollard R.J., Gleiter H., Gonser U. Nanostructured Fe and Fe-Pd studiet by Mossbauer spectroscopy // Physica В.- 1995.-T.205. P. 72-80.

18. Валиев P.3., Мулюков P.P., Овчинников B.B. и др. О физической ширине межкристаллитных границ // Металлофизика. -1990.- Т.12, №5.

19. Hirscher М., Reisseer R., Wurschum R., Schaefer H.E., Kronmuller H. Magnetic aftereffect and approach to ferromagnetic saturation in nanocrystalline iron // J.Magn.Magn.Mater. 1995.-V.146. - P. 117.

20. Kazama N.S. Fudjimori H. Magnetostrictio of Bulk Fe-C Alloys Deposited by HighRate Sputter// J. Appl. phys. 1981. - V. 52, №.3. - P. 1832-1834.

21. Bauer-Grosse E., Le Caer G. Structural Evolution of Sputtered Amorphou Fei.xCx for 0.19<x<0.49 // Philos. Mag.B 1987,- V.56, № 4. - P.485-500.

22. Bjarman S, Wappling R. Chemical and Hyperfine Field Analysis of Sputtered Iron //J. Magn.Magn. Mater. 1983. - V.40, - P.219-223.

23. Литвинцев B.B., Харинский Б.Н. Мороз В.А. Исследования аморфных пленок Fe, Ni, Со // ФММ. 1989. -Т.67, №5. - С.269-273.

24. Grinstaff M.W., Salamon М.В., Suslick K.S. Magnetic Properties of Amorphou Iron // Phys. Rev. B: Condens. Matter. 1993. - V.48. - P.269-273.

25. Dubois J.M., Le Caer G. Electron Diffraction and Mossbauer Studies of the e-Phase Retainet in Splat-Quenched Fe-C and Fe-C-Si Alloys // Acta Metall. 1977 - V.25, P.609-618.

26. Keune W., Ezawa Т., Macedo W.A.A., Glos U.,Schletz K.P., Kirschbaum U. MagnetoVolume Effects in y-Fe Ultrathin Films and Small Particles // Physica B. 1989. -V.161.-P.269-275.

27. Балдохин Ю. В., Петров Ю.И. Два состояния ГЦК-структуры железа, обнаруженных при изучении мессбауэровских спектров и теплового расширения малых частиц // ДАН. 1992. - Т.327, № 1. - С.87-91.

28. Moruzze V.L., Marcus P.M., Schuarh К., Mohn P. Ferromagnetic Phases of BCC and FCC Fe, Co, Ni // Phys. Rev. B: Condenns. Matter. 1986. - V.34. - P. 1784-1791.

29. Kubler J. Metastable Magnetic Ground State of HCP-Fe // Solid State Commun. -1989. V.72, №.7. - P.631-633.

30. Кауфман Л., Бернстейн X. Расчет диаграмм состояния с помощью ЭВМ. Пер. С англ. М.: Мир, 1972. - 326с.

31. Седов В.Л. Антиферромагнетизм гамма-железа. Проблема инвара. М.: Наука, 1987.

32. Li М., Ma X.D., Peng С.В., Mei L.M.,Liu Y.H., Gu Y.S., Chai W.P., Mai Z.H., Shen B.G., Dai D.S. Magnetic properties of Fe/Pd multilayers grown by electron-beam evaporation // J. Appl. Phys. V.77, №8. - P.3965-3970.

33. Chappert J., Arrese-Boggiano R., Coey J.M.D. Appearance of magnetism in amorphous Yi.xFe*. // J.Magn.Magn.Mater. 1976. - V.7, №1-4. - P.175-177.

34. Buschow K.H.J. ,Engen P.G. Magnetic and magneto-optical properties of amorphous A,.xFex alloys (A=B, Co, Sn) // J. Appl. Phys. 1981.-V.52. - P.3557-3561.

35. Крапошин В. С., Линецкий Я. Л. Физические свойства металлов и сплавов в аморфном состоянии // Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка, 1982.-Т. 16.-С.З-68.

36. Бруштунов М. М. Исследование пленок аморфных сплавов Co-Zr и Fe-Zr магнитоструктурными методами: Дис. канд. физ.-мат. наук. Красноярск, 1988.

37. Maurer М., Piecuch М., Ravet М. F., et al. Magnetism and Structure in Hexagonal Fe/Ru Superlattices with Short Periodicity // J. Magn. Magn. Mater. 1991. - V.93. -P. 15-24.

38. Чеканова Л.А. Спин-волновой резонанс и структурные превращения в аморфных Со-Р пленках: Дис. канд. физ.-мат. наук. Красноярск, 1979.

39. Игнатченко В.А., Исхаков Р.С. Спиновые волны в случайно-неоднородной анизотропной среде //ЖЭТФ. 977. - Т.72, №3. - С. 1005-1017.

40. Игнатченко В.А., Исхаков P.C. К спин-волновой спектроскопии аморфных ферромагнетиков. Красноярск: ИФ. 1986. - 15с. (Препринт № 268Ф АН СССР. Сиб.отд-ние, Ин-т физики им. JI.B. Киренского)

41. Игнатченко В. А., Исхаков Р. С., Чеканова JI. А., Чистяков Н. С. Изучение дисперсионного закона для спиновых волн в аморфных пленках методом СВР // ЖЭТФ. 1978. - Т.75, в.2. - С. 876-884.

42. Maksimowicz L.J., Zuberek R. Inhomogeneity exchange interaction in thin amorphous films experimental results // JMMM. - 1986. - V.58. - P.303-308.

43. Исхаков P. С., Гавришин И.В., Чеканова JI. А. Экспериментальное изучение энергетической щели в спектре спиновых волн в мультислойных пленках Co/Pd // Письма в ЖЭТФ. 1996. - Т.63, в. 12. - С.938-941.

44. Эткинс П. Физическая химия 2. М.: Мир, - 1980.

45. Стефан Больцман. Адсорбция газов и паров. Физическая адсорбция. М.: Иностранная литература, 1948, - Т.2.

46. Фролов Г.И., Жигалов B.C., Жарков С.М., Яруллин И.Р. Пленки железа с микрокластерной структурой // ФТТ. 1994. - Т.36, в.4. - С.970-972.

47. Палатник JI.C., Косевич В.М., Антонова В.А. К вопросу образования метастабильных модификаций в конденсированных пленках // Журнал физической химии. 1966. - Т.40, №10. - С.2458-2463.

48. Фролов Г.И., Жигалов B.C., Польский А. И., Жарков С.М. Электропроводность в пленках Со с метастабильной структурой // Новые магнитные материалы микроэлектроники: тез. докл. 25 Всероссийской школы-семинара 18-21июня г. -Москва, 1996. С.146.

49. Novakova A.A., Gan"schina Е. A. Kiseleva Т. Yu. Rodin I. К., Zhigalov V. S. Magnetic and structural state of thick iron film // Moscow International Symposium on Magnetism: book of Abstracts June 20-24. 1999 Moscow, 1999. - P.259.

50. Счастливцев В.М., Табачникова Т.И., Яковлева И.Л., Клейнерман Н.М., Сериков

51. B. В., Мирзаев Д.А. Исследовавние структуры и цементита в углеродистой стали методом ЯГР-спектроскопии // ДАН. 1997. - Т.354, №4. - С.472-474.

52. Игнатченко В. А., Исхаков Р. С., Попов Г.В. Закон приближения намагниченности к насыщению в аморфных ферромагнетиках // ЖЭТФ.-1982,-Т.82, в.5. С.1518-1531.

53. Саланский Н.М., Ерухимов М.Ш. Физические свойства и применение магнитных пленок. Новосибирск: Наука, 1975.

54. Русов Г.И. Ферромагнитный и спин-волновой резонанс в тонких магнитных пленках: Дис. канд. физ.-мат. наук. Красноярск, 1966.

55. Вонсовский C.B. Магнетизм. М.: Наука, 1971.

56. Williamson D.L., Bukshpan S., Ingalls R. Search for Magnetic Ordering in HCP Iron // Phys. Rev. B: Solid Stat. 1972. -V.6, C.4194-4206.

57. Термические константы веществ: в.6 M: АН СССР, 1972. - 4.1.

58. Вертман А.А., Григорович В.К., Недумов Н.А., Самарин A.M. Исследование систем кобальт-углерод и никель-углерод // ДАН. 1965. - Т. 162, №6.1. C. 1304-1305.

59. Мирошниченко И. С. Закалка из жидкого состояния. М.:Металлургия,1982.

60. Hornbogen Е. Rewiew. A systematic discription of microstructure // Acta mttall. -1984. -V.32, №.5 P.615-627.

61. Sigemaro Nagakura Study of Metallic Carbides by Electron Diffraction // Journal of the Physical Society of Japan. -1961 V. 16, №.6. - C. 1213-1219.

62. Tarhoumi M., Krishnan R., Tessier M. // JMMM. 1982. - V. 31-34, - P. 1582.

63. Исхаков P. С., Чеканов А. С., Чеканова Jl. А. Особенности релаксационных характеристик спектров СВР в пленках аморфных и микрокристаллических ферромагнитных сплавов // ФТТ. 1988 - Т.30 - С.970.

64. Suran G., Gambino. Spin wave spectra of non-magnetostrictive amorphous alloy films // J. App. Phys. 1979. - V.50. - C.7671-7673.

65. С.В. Столяр Исследование пленок нанокристаллического Fe(C), изготовленных ИПИ, методом спин-волновой спектроскопии: Сб.науч.статейт аспирантов и студентов Вестник красноярского государственного технического университета, 1997. - С. 152-156.

66. Комогорцев С.В., Прокофьев Д.Е., Столяр С.В. Исследование магнитных свойств метастабильного нанокристаллического железа: Сб.науч.статейт аспирантов и студентов Вестник красноярского государственного технического университета, 1997. - С. 157-159.

67. Исхаков Р.С., Комогорцев С.В., Столяр С.В., Прокофьев Д.Е, Жигалов B.C. Структура и магнитные свойства нанокристаллических конденсатов Fe, полученных методом импульсно-плазменного испарения // ФММ. 1999. - Т.88, в.З. - С.56-65.