Исследование теплофизических свойств твердых тел при низких температурах методом лазерной диагностики тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ
|
Шихов, Юрий Александрович
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Екатеринбург
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
1998
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.14
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
РГ6 од
1 с ин й9Ь
На правах рукописи
ШИХОВ Юрий Александрович
ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ МЕТОДОМ ЛАЗЕРНОЙ ДИАГНОСТИКИ
Специальность 01.04.14-теплофизика и молекулярная физика
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Екатеринбург 1998
Работа выполнена на кафедре физики Уральской государственной горно-геологической академии.
Научный руководитель - доктор физико-математических наук,
профессор И.Г. Коршунов.
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,
профессор П.С. Попель; кандидат физико-математических наук, доцент В.Н. Сафонов.
Ведущая организация- Институт прикладной механики
УрО РАН, г. Ижевск
Защита состоится «5"»суу?9$а9 1998г. в /(Гчас. 00 мин. на заседании специализированного совета К 063.14.11 по присуждению ученых степеней кандидатов наук при Уральском государственном техническом университете- УПИ в ауд ,<РТ-4/9
Отзывы в двух экземплярах, заверенные гербовой печатью, просим направлять по адресу: 620002, г. Екатеринбург, К-2, УГТУ-УПИ, физико-технический факультет, ученому секретарю совета.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке технического университета
Автореферат разослан «__»_1998 г.
Ученый секретарь специализированного совета,
к.ф.-м.н., доцент 1'РОр Е.В. КОНОНЕНКО
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность работы. Экспериментальные данные о теплофизических свойствах твердых тел необходимы для понимания особенностей механизмов переноса тепла в этих веществах, разработки и создания новых конструкционных материалов, способных работать в экстремальных условиях, а также при решении .многих задач в области новой техники.
Одной из черт современного научно-технического прогресса является все возрастающее использование криогенных технологий, развитие которых невозможно без тщательного изучения теплофизических свойств материалов при низких температурах. Экспериментальные данные о теплофизических свойствах веществ при низких температурах важны и для развития таких отраслей науки и техники как физика твердого тела, экспериментальная физика, энергетика, химия, металлургия, биология, медицина, пищевая промышленность, авиация и космонавтика.
Дальнейший прогресс в теплофизике низких температур связан с разработкой новых высокоэффективных методов измерения теплофизических свойств веществ. Исследования последних лет показали, что использование для физических экспериментов излучения оптических квантовых генераторов в качестве считывающих устройств позволяет создавать принципиально новые приборы для измерения физических свойств веществ. Суть лазерной диагностики состоит в том , что исследуемое вещество зондируется лазерным лучом и измеряются параметры либо прошедшего, либо рассеянного излучения. Так как лазерный луч характеризуется совокупностью параметров (направлением распространения, мощностью, поляризацией, частотой и фазой), то по изменению этих параметров можно судить о процессах, происходящих в исследуемом веществе. В частности, излучение оптических квантовых генераторов эффективно применяется в качестве считывающих устройств и при исследовании температурных полей.
Методы лазерной диагностики обладают рядом достоинств по сравнению с традиционными: они являются бесконтактными, кроме того, лазерный луч можно рассматривать как зонд, позволяющий одновременно измерять несколько физических свойств изучаемого объекта.
В данной работе разработана новая методика измерения температуропроводности метатлов, сплавов и оптически прозрачных материалов, использующая принцип лазерной диагностики и лазерной интерферометрии в сочетании с классическим импульсным методом Паркера.
Цель работы состоит в обосновании и разработке новой методики измерения температуропроводности твердых тел при низких и средних температурах, основанной на сочетании принципа лазерной диагностики и импульсного метода Паркера, создании установки, реализующей эту методику, и в получении и анализе новых экспериментальных данных о теплофизических и кинетических свойствах твердых тел при низких температурах.
Научная новизна работы состоит в следующем: -разработана новая методика измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов, сочетающая в себе импульсный метод Паркера и зондирование образца лучом Не-Ые-лазера. прошедшего через интерферометр Майкельсона;
-на основе этой методики создана экспериментальная установка для исследования температуропроводности твердых тел в диапазоне температур 80 - 350 К;
-сформулирована и решена краевая задача для уравнения теплопроводности при импульсном нагреве образца с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии по пятну нагрева и реальной длительности теплового импульса, в результате чего получено новое вы-раженне для расчета температуропроводности образца;
-впервые выполнены экспериментальные исследования температуропроводности сплавов системы Ие-Со в интервале температур от 80 К до 293 К и показано, что механизмы рассеяния электронов при низких температурах этих сплавов могут быть описаны в рамках двухзонной моделв б-с! рассеяния Мотга;
- впервые выполнены низкотемпературные измерения температуропроводности литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л в интервале температур 80-293К и установлено, что при этих температурах их температуропроводность и теплопроводность значительно ниже, чем у чистого титана;
- впервые получены экспериментальные данные о температуропроводности многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3, а также данные о теплопроводности стекол С94-1 и С95-3 в интервале температур от 213К до ЗЗЗК;
- уточнена область применимости для расчетов теплопроводности многокомпонентных силикатных стекол модели, основанной на независимости вкладов, вносимых каждым окислом, входящим в состав стекла, в теплопроводность этих веществ и показано, что эта модель не может применяться в случае силикатных стекол, содержащих большое количество окислов РЬО и СаО.
На защиту выносится:
- методика измерения температуропроводности твердых тел, реализующая принцип лазерной диагностики;
- решение краевой задачи для уравнения теплопроводности при импульсном нагреве образца с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии по пятну нагрева и реальной длительности теплового воздействия на образец;
- экспериментальная установка для измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов в диапазоне температур 80-350К;
- результаты исследования теплофизических свойств железа , кобальта, сплавов системы Ре-Со и литейных титановых сплавов ЕЗТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л в интервале температур 80-293К;
- результаты исследования теплофизических свойств многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3 в интервале температур от 21ЗК до ЗЗЗК.
Практическая ценность работы:
- разработаны методика и экспериментальная установка для измерения температуропроводности твердых тел, основанные на принципе лазерной диагностики, позволяющие исследовать температурно-концентрационные зависимости теплофизических свойств металлов и сплавов, а также теплофизические свойства оптически прозрачных материалов при низких и средних температурах;
- экспериментальные данные о теплофизических свойствах железа, кобальта, сплавов системы Ре-Со , литейных титановых сплавов и многокомпонентных силикатных стекол могут быть использованы в качестве справочных;
- материалы работы нашли применение при выполнении госбюджетных исследований на кафедре физики Уральской государственной горно-геологической академии и в НИТИ «Прогресс» (г. Ижевск) для расчетов надежности работы изделий из титановых сплавов;
- по результатам работы получено 3 авторских свидетельства на изобретения.
Апробация работы. Основные материалы диссертации доложены на XII европейской конференции по теплофизическим свойствам веществ (Австрия, Вена, 1990 г.); ХИ1 симпозиуме по теплофизическим свойствам веществ (США, Боулдер, Колорадо, 1997 г.);Ш российской
университетско-академической научно-практической конференции (Ижевск, 1997 г.).
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, приложения и библиографического списка (134 источника). Она содержит 146 страниц машинописного текста, 29 рисунков и 26 таблиц.
КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обосновывается актуальность темы диссертационной работы, формулируются ее цели, научная новизна и практическая ценность результатов исследования, а также приводятся основные положения, выносимые на защиту.
В первой главе дается анализ существующих методов измерения теплофизических свойств материалов. Рассматриваются особенности этих методов, их достоинства и недостатки. На основании этого анализа сделан вывод о том, что наиболее пригодным методом исследования теплофизических свойств твердых тел при низких и средних температурах является импульсный метод Паркера. Поэтому данный метод измерения рассмотрен более подробно. Наряду с преимуществами метода Паркера перед другими импульсными методами (высокая оперативность, возможность выполнять экспресс-измерения, простота в конструктивном исполнении и математическом обеспечении ) отмечен и ряд недостатков, требующих устранения : достаточно низкая точность результатов измерения вследствие низкой чувствительности используемых регистрирующих устройств (термопара, фотоприемник); отсутствие учета неоднородного распределения тепловой энергии, излучаемой импульсной ксеноно-вой лампой или лазером, по пятну нагрева; отсутствие оценок влияния конечности теплового импульса на результаты измерений.
Далее выполнен подробный анализ существующих методов лазерной диагностики, рассмотрены принципиальные оптические схемы диагностики теплофизических свойств веществ. Суть лазерной диагностики состоит в том , что исследуемое вещество зондируется лазерным лучом, а затем измеряются параметры либо прошедшего, либо рассеянного излучения. Так как лазерный луч характеризуется совокупностью параметров (направлением распространения, мощностью, поляризацией, частотой и фазой), то по изменению этих параметров можно судить о процессах, происходящих в исследуемом веществе. Анализ литературных данных
показал, что наиболее перспективным методом лазерной диагностики является метод, основанный на эффекте миража. Причем импульсный метод Паркера допускает модернизацию, заключающуюся в использовании этого эффекта для исследования теплофизических свойств твердых тел.
На основании этих выводов целью исследования является создание новой методики измерения теплофизических свойств материалов импульсным методом Паркера, с учетом устранения отмеченных выше недостатков, объединенного с методом лазерной диагностики, в основе которого лежит эффект миража. При этом в качестве зондирующего устройства целесообразно использовать луч Не-Ые-лазера.
Для реализации поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
- сформулировать и решить краевую задачу для уравнения теплопроводности с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии по пятну нагрева и реальной длительности импульса тепла;
- разработать и создать экспериментальную установку , основанную на новой методике определения теплофизических свойств веществ импульсным методом Паркера с использованием эффекта миража;
- оценить методическую погрешность измерения теплофизических свойств твердых тел модернизированным методом Паркера;
- применить разработанную методику для измерения теплофизических свойств прозрачных веществ, а также металлов и сплавов при низких и средних температурах.
Во второй главе сформулирована и решена краевая задача для уравнения теплопроводности применительно к бесконечному слою толщиной / (рис.1), находящегося в вакууме, поверхность Z = 0 которого нагревается лазерным излучением, причем мощность этого излучения распределяется по закону Гаусса. Поверхности Ъ = 0 и Z = / теплоизолированы, а на бесконечности выполняются условия гладкости. Коэффициент поглощения в среде принимается равным нулю. Если систему координат связать с центром источника, то в цилиндрической системе координат задача запишется следующим образом:
д Т 1 дТ с'Т 1 дТ <7 2, ,
-ГТ + -—+ — = -—-техрНг )д_(=)Е_{т-(). (1)
ст" г ст с: а сГ л
Тепловая схема слоя с источником лазерного излучения
а начажьные и граничные условия имеют вид
О
0;
/•=•+00
дТ
дг
дТ
эг
г=0
&
= 0;
г=/
/■=+00
(2)
=0,
где Т- температура; г, г - координаты; а, Л- температуропроводность и теплопроводность вещества; / - время; д - мощность источника в центре нагрева; к - коэффициент сосредоточенности; ¿> _(г) -¿> -функция Дирака; Е_(т-/) - асимметричная единичная функция Хэвисайда; г-длительность подачи теплового импульса.
Применяя к (1,2) конечное преобразование Фурье, а затем преобразование Ганкеля порядка V =0 (задача осесимметричная), приходим к обыкновенному дифференциальному уравнению:
а Л Ьл ~
со
х |гУ0(сг • г)ехр(-&г2)£/г,
о
с начальным условием - 0
где ¿/-трансформанта температуры Ганкеля; -переменная в пространстве изображений Фурье; <7 -переменная в пространстве изэбраже-ний Ганкеля; Jt -функция Бесселя нулевого порядка первого рода.
Решая уравнение (3) и переходя к оригиналам, получим выражение для температуры в любой точке образца в любой момент времени:
ОО I 00 / 2
I лЯт=0 0 V ^ .
ехр[-д(/7* +д2)(/-г)1-ехр[-а(Д; +а2)/] {Р2т+сгг)
(5)
¿а
Если выражение (5) исследовать на экстремум, то после соответствующих преобразований получим уравнение, позволяющее найти время достижения максимальной температуры /шах на стороне образца, противоположной нагреваемой:
1
I
4к
1
ехр
аж
4 к
г аж2
г-
= 0
(6)
Анализ уравнения (6) показывает, что его можно использовать только в том случае, когда длительность подачи теплового импульса т лежит в пределах от 0,2 с до 0,8 с.
Для расчета температуропроводности образца по выражению (6) была разработана программа, исходными данными для которой являются толщина образца/, время *„„ и коэффициент сосредоточенности к.
Обработка результатов этих расчетов показывает, что температуропроводность образца при указанном ограничении на длительность теплового импульса может быть определена по формуле:
га = 0,035
и -т) ' (у)
V* шах ь /
которая учитывает реальное пространственно-временное распределение мощности лазерного излучения и реальную длительность теплового импульса.
В третьей главе дается описание экспериментальной установки по измерению температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов в диапазоне температур от 80К до 350К, работа которой основана на новой методике, сочетающей в себе импульсный метод Паркера и зондирование образца лучом Не-Ке-лазера, прошедшего через интерферометр Майкельсона. Исследования производились на цилиндрических образцах диаметром 14 мм и высотой 5 мм (стекла) либо 1 мм (металлы). Для образования на экране интерферометра четкой интерференционной картины на стеклянные образцы с одной стороны был нанесен слой алюминия марки А-99 толщиной несколько микрон, а на металлические образцы - наклеен прозрачный индикатор из слюды мусковит. Работа установки, блок-схема которой изображена на рис.2, осуществляется следующим образом. Излучение от Не-Ие-лазера 1 направляется на светоделитель 2, после которого получаются два когерентных луча - рабочий и эталонный. Рабочий луч проходит либо непосредственно через прозрачный образец и отражается от алюминиевого покрытия, либо через прозрачный индикатор металлического образца и отражается от его поверхности. Эталонный луч отражается от зеркала 4. Возвращаясь, рабочий и эталонный лучи объединяются в светоделителе 2 и образуют на экране 5 интерференционную картину в виде светлых и темных колец. На переднюю поверхность образца 3 подается тепловой импульс от лазера 6. В результате этого в образце (стекло) или прозрачном инди-
Блок-схема установки для измерения температуропроводности веществ при низких температурах
1- Не-Ые-лазер; 2- светоделитель; 3- образец; 4- отражатель; 5- экран; 6- греющий лазер; 7- отклоняющая призма; 8- фокусирующая система; 9,11- фотодиоды; 10- осциллограф; 12- вакуумная камера; 13-термопара; 14- цифровой вольтметр; 15- нагреватель
Рис. 2
каторе (металл) создается зона температурной неоднородности, характеризующаяся различными показателями преломления. Рабочий луч проходит зону температурной неоднородности, что приводит к сдвигу интерференционной картины на экране 5. Этот сдвиг регистрируется фотодиодом 9, сигнал с которого подается на осциллограф 10. Фотодиод 11
осуществляет синхронизацию запуска луча осциллографа с началом излучения лазера 6. По осциллограмме измеряется временной отрезок ('„,,-г), необходимый для определения температуропроводности образца (см. соотношение (7)). В течение всего эксперимента в вакуумной камере 12 с помощью термопары 13 и цифрового вольтметра 14 осуществляется контроль температурного режима, создаваемого нагревателем 15. Вакуумная камера 12 состоит из двух секций: верхняя секция - это непосредственно вакуумная камера, где находится образец 3 ( остаточное давление порядка 10 г' Па) ; нижняя секция служит для охлаждения образца до температуры жидкого азота.
В этой главе выполнен подробный анализ погрешностей измерения температуропроводности твердых тел описанной методикой. Относительная погрешность (при доверительной вероятности Р = 0,95) определялась следующим образом: ¿о = Л)2, где в,- систематическая погрешность установки; - среднее квадратическое отклонение измеряемой величины; *р,„ - коэффициент Стьюдента. Выполненные оценки показывают, что результирующая погрешность при измерении температуропроводности стекол составляет 3,5 % .В случае измерения температуропроводности металлов появляется дополнительная методическая погрешность, обусловленная наличием прозрачного индикатора. Учесть эту погрешность аналитически достаточно сложно. Калибровочные эксперименты на металлических образцах с известными тепло-физическими свойствами показали, что при использовании в качестве прозрачного индикатора слюды мусковит дополнительная методическая погрешность не превышает 1,5 % .
В четвертой главе приведены результаты экспериментальных исследований температуропроводности и теплопроводности Ре, Со и сплавов с. ,ггемы Ре-Со в интервале температур 80-293К, а также их удельного электросопротивления при температуре 293К. Сплавы Ре-Со были изготовлены и аттестованы в отделе прецизионных сплавов и монокристаллов института физики металлов УрО РАН. Измерения температуропроводности сплавов при низких температурах выполнялись по методике и на установке , описанной в главе 3. Анализ политерм а(Т) показывает, что в нсследованном температурном интервале вне зависимости от состава сплава производная да
причем с повышением температуры температуропроводность сплавов Ге-Со уменьшается в 1,5-2,5 раза. Какие-либо особые точки на
политермах я(Т), соответствующие структурным переходам отсутствуют. Этот результат указывает на то, что при изменении температуры от 80 К до 293 К границы однофазных и двухфазных областей на диаграмме состояния Ре-Со не пересекаются. На рис. 3 и 4 представлены концентрационные зависимости температуропроводности сплавов Ре-Со при различных температурах и удельного электросопротивления этих сплавов при температуре 293 К. "
Концентрационная зависимость температуропроводности сплавов системы Ре-Со при низких температурах
Ре 20 АО 60 80 С. Со.ат.У.
Рис. 3
Из рисунков видно, что концентрационные зависимости имеют ярко выраженный минимум температуропроводности (максимум электросопротивления) при наличии в сплавах 5-8 % Со. Дальнейшее увеличение содержания Со до 50 % сопровождается существенным возрастанием тем-
пературопроводности (уменьшением электросопротивления) сплавов. При содержании в сплавах примерно 50 % Со концентрационные зависимости а имеют максимум, а концентрационные зависимости Р-минимум. Дальнейшее увеличение концентрации Со в сплавах сопровождается резким уменьшением их температуропроводности и увеличением электросопротивления. Учитывая характер концентрационных зависимостей а и р можно сделать вывод, что оба коэффициента переноса имеют общую природу и должны анализироваться совместно.
Концентрационная зависимость температуропроводности сплавов системы Ре-Со при температуре 293 К
19 17
г
° 13
О
11 9 7 5
Ре го 40 60 80 С0 С,, от.%
Рис.4
По результатам измерения температуропроводности сплавов и литературным данным о теплоемкости и плотности была рассчитана их теплопроводность.
На рис. 5 сопоставлены результаты расчета концентрационной зависимости плотности электронных состояний на уровне Ферми i4(EF) для сплавов системы Fe-Co, описанные в литературе, с нашими данными о концентрационных зависимостях температуропроводности, электронной составляющей теплопроводности Лг и удельного электросопротивления для этих сплавов при комнатной температуре.
Видно, что наши данные о кинетических свойствах сплавов Fe-Co хорошо коррелируют с двугорбой зависимостью N(Ef), которая хорошо описывается в рамках двухзонной модели s-d рассеяния Мотта. Поэтому можно утверждать, что максимум электросопротивления (соответственно минимум а и Л) вблизи концентрации 10 % Со, а также минимум элеетросопротивления (максимум а и Л) вблизи 50 % Со могут быть описаны в рамках этой модели. Так как концентрационная зависимость теплопроводности Fe-Co сплавов при температуре 80 К подобна концентрационным зависимостям Я и Я, для этих сплавов при комнатной температуре, можно предположить, что и при низких температурах механизмы рассеяния электронов в сплавах Fe-Co могут быть описаны в рамках двухзонной модели s-d рассеяния Мотта.
Далее в этой главе приведены результаты исследования температуропроводности и теплопроводности литейных титановых сплавов марок ВТЗ-1Л, BT5JI и ВТ14Л в интервале температур 80-293 К. Анализ! экспериментальных данных показывает, что исследуемые сплавы обладают низкими температуропроводностью и теплопроводностью. Результаты этих исследований были использованы в НИТИ «Прогресс» (г. Ижевск) для расчета надежности работы изделий из этих титановых сплавов в экстремальных условиях.
В конце главы приведены результаты исследований температуропроводности и теплопроводности стекол марок ЛК5, К8, С94-1, С95-3 в интервале температур 213-333 К. Установлено, что в исследованном температурном интервале политермы температуропроводности и теллопро-
да_
водности этих стекол линейны. Однако если производная то
дЛ
производная ~qj>0. Эта результаты позволили уточнить область применимости для расчета теплопроводности многокомпонентных стекол модели, предполагающей независимость вклада, вносимого каждым окислом, входящим в состав стекла, в теплопроводность этих веществ. Показано, что указанная модель не может применяться для расчета теп-
лопроводности силикатных стекол, содержащих большое количество окислов РЬО и СаО.
Ь приложении приведены: общий вид основных узлов экспериментально» установки, программа для обработки результатов измерения температуропроводности веществ методом лазерной диагностики, табулированные значения температуропроводности и теплопроводности исследуемых веществ при низких температурах, а также акт по примене-
Концентрационная зависимость плотности электронных состояний на уровне Ферми Ег) для сплавов системы Ре-Со и концентрационные зависимости а, Яе и р для этих сплавов при температуре 293 К
С0,ат.%
Рис. 5
нию импульсного метода для измерения теплофизических характеристик материалов в НИТИ «Прогресс» (г. Ижевск).
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ
При выполнении настоящего исследования были получены следующие результаты:
- разработана новая методика измерения температуропроводности металов, сплавов и оптически прозрачных материалов, сочетающая в себе импульсный метод Паркера и зондирование образца лучом Не-Ые-лазера, прошедшего через интерферометр Майкельсона;
- поставлена и решена краевая задача для уравнения теплопроводности применительно к импульсному методу Паркера с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии лазерного излучения по пятну нагрева и реальной длительности теплового воздействия на образец, в результате чего получено новое выражение для расчета температуропроводности и составлена соответствующая программа для этих расчетов;
- на основе предложенной методики разработана и создана экспериментальная установка для исследования температуропроводности твердых тел в области низких и средних температур; изготовлена вакуумная камера специальной конструкции, позволяющая измерять тепло-физические свойства металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов от температуры жидкого азота до температуры порядка 350 К на образцах диаметром 14 мм и толщиной от 1 мм (металлы) до 5 мм (стекла);
- выполнены детальные оценки погрешностей результатов измерения температуропроводности веществ с помощью созданной установки, а также калибровочные опыты, которые показали, что в интервале температур от 80 К до 350 К результирующая погрешность измерения температуропроводности оптически прозрачных материалов не превышает и 3,5 %, а металлов и сплавов- 5 % ;
- впервые выполнены экспериментальные исследования температуропроводности и теплопроводности сплавов системы Ре-Со в интервале температур от 80 К до 293 К; установлено, что состав и температура оказывают сильное влияние на теплофизические свойства этих сплавов, однако границы однофазных и двухфазных областей на фазовой диаграмме железо-кобальт остаются параллельными оси температур и в низкотемпературной области; показано, что механизмы рассеяния электронов
сплавси системы Fe-Co в изученном температурном интервате могут быть описаны в рамках двухзонной модели s-d рассеяния Мотга;
- впервые выполнены низкотемпературные измерения температуропроводности и теплопроводности литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л, показавшие, что в интервале температур 80-293 К их температуропроводность и теплопроводность значительно ниже, чем у чистого титана; зги результаты использованы в НИТИ «Прогресс» (г. Ижевск) для расчетов надежности работы изделия из указанных титановых сппавов в экстремальных условиях;
- впервые получены экспериментальные данные о температуропроводности многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3, а также данные по теплопроводности стекол С94-1 и С95-3 в интервале температуре от 213 К до 333 К; установлено, что при этих температурах политермы температуропроводности и теплопроводности стекол линейны; уточнена область применимости для расчетов теплопроводности многокомпонентных силикатных стекол модели, основанной на независимое») вкладов, вносимых каждым окислом, входящим в состав стекла, в теплопроводность этих оптически прозрачных веществ и показано, что эта модель не может применяться в случае силикатных стекол, содержащих большое количество окислов РЬО и СаО.
3 результате выполнения настоящей работы установлено, что разработанная методика исследования теплофизических свойств твердых тел, основанная на сочетании импульсного метода Паркера с принципом лазерной диагностики, может быть эффективно использована для изучения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных веществ при низких температурах.
Основные результаты исследования отражены в следующих публикациях:
1. A.C. №1485110 СССР, МКИ G 01 N 25/72. Способ тепловой дефектоскопии/ В.ЕЗиновьев, И.Г.Коршунов, В.А.Докучаев, Ю.А.Шихов (СССРХ- Заявл. 1987; Опубл. 1989, Бюл. №21.
2. Investigation of thermophysical properties of films and layered materials with the help of optical and Photoelectric methods of temperature wave recording. Y.E.Zinovev, I.G. Korshunov, A.A.Uymin, S.B.Yefimov, Y.A.Shihov, M.I.Kaimishev. 12-th European Conference on Thermophysical Properties (Septenüer 24-28, 1990, Austria, Viena), p.22.
3. A.C. №1822958 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Способ измерения коэффициента температуропроводности/ В.Е.Зиновьев, И.Г.Коршунов,
В.А.Докучаев, Ю.А.Шихов, А.С.Баиров (СССР).- Заявл. 1990; Опубл. 1993, Бюл. №23.
4. A.C. №1786411 СССР, МКИ G 01 N 25/18, G 01 В 9/021. Способ измерения коэффициента температуропроводности твердых тел/ В.Е.Зиновьев, В.А.Докучаев, А.А.Старостин, В.И.Горбатов, Ю.А.Шихов (СССР).-Заявл. 14.02.90; Опубл. 1993, Бюл. №1.
5. Электрические и теплофизические свойства сплавов железо-кобальт в интервале 4,2-1800 К / Зиновьев В.Е., Пушкарев Н.Б., Шихов Ю.А., Манжуев В.М. и др. //Физика металлов и металловедение, 1995.-Вып.5.-С.47-59.
6. Коршунов И.Г. и др. Измерение теплофизических характеристик импульсным методом с учетом пространственно-временного распределения лазерного излучения/ Коршунов И.Г., Шихов Ю.А., Баранов М.Г./ИжГТУ.- Ижевск, 1996.-11с. Деп. в ВИНИТИ 28.08.96, №2742-В96.
7. Шихов Ю.А., Коршунов И.Г. Измерение температуропроводности твердых тел при низких температурах методом лазерной диагностики// Приборы и техника эксперимента.-1996.-№6.-СЛ34-136.
8. Коршунов И.Г., Шихов Ю.А. Импульсный метод измерения теплофизических характеристик материалов //Физические процессы при резании металлов /Межвузовский сбор, научных трудов.-Волгоград-Ижевск: ИжГГУ, 1997,- С. И1-114.
9. Коршунов И.Г., Шихов Ю.А. Измерение температуропроводности материалов импульсным методом с помощью лазерной интерферометрии // III Российская университетско-академическая научно-практическая конф. : Тез. докл.-Ижевск: Изд-во Удм. Ун-та, 1997,- Ч.6.-С.58-59.
10. Measurements of Thermophysical Properties of Solids by Means of Laser Diagnostic Technique. I.G.fCorshunov, A.A.Uymin, U.A.Shihov and A.A.Starostin. Thirteenth Symposium on Thermophysical Properties (June 2227, 1997, Boulder, Colorado, USA), p.211.
¿/•'У/- /
/
УРАЛЬСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ГОРНО-ГЕОЛОГИЧЕСКАЯ
АКАДЕМИЯ
ИЖЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ МЕТОДОМ ЛАЗЕРНОЙ
ДИАГНОСТИКИ
Специальность: 01.04.14 - Теплофизика и молекулярная физика
Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
На правах рукописи
Шихов Юрий Александрович
Научный руководитель -
доктор физико-математических наук,
профессор И.Г. Коршунов
Екатеринбург, 1998
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ......................................................................................................... 5
1. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕГШОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ.. 10
1.1. Нестационарные методы измерения теплофизических свойств материалов.................................................................................... 13
1.1.1. Методы регулярного теплового режима первого, второго и третьего рода.............................................................................. 14
1.1.2. Методы иррегулярного теплового режима............................... 15
1.2. Импульсный метод Паркера......................................................... 18
1.3. Методы лазерной диагностики.................................................... 21
1.4. Цели и задачи исследования........................................................ 27
2. ТЕМПЕРАТУРНОЕ ПОЛЕ СЛОЯ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ НА ЕГО ПОВЕРХНОСТЬ ИМПУЛЬСНОГО ЛАЗЕРНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ........................... 29
2.1. Постановка задачи........................................................................ 29
2.2. Решение задачи............................................................................. 31
2.3. Определение времени достижения максимальной температуры образца........................................................................................... 40
Выводы................................................................................................................ 44
3. ЭСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ ИМПУЛЬСНЫМ МЕТОДОМ ПАРКЕРА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЛАЗЕРНОЙ ДИАГНОСТИКИ................................................................................................ 45
3.1. Выбор общей схемы экспериментальной установки.................. 45
3.1.1 Блок - схема экспериментальной установки для определения теплофизических свойств прозрачных материалов и металлов
при 293 К..................................................................................... 45
3.1.2. Конструкция вакуумной камеры для измерения температуропроводности твердых тел при низких температурах............... 51
3.2. Оценка погрешностей измерения.....................
........................... 55
3.2.1. Источники погрешностей.......................................................... 55
3.2.2. Оценка погрешностей измерения температуропроводности
оптически прозрачных тел....................................................... 57
3.2.3. Оценка дополнительной методической погрешности при измерении температуропроводности металлов.......................... 62
3.2.4. Пример расчета погрешности применительно к образцу из
карбонильного железа марки В-3, использованного для калибровочных измерений........................
.................................. 64
3.3. Результаты калибровочных измерений...................................... 68
Выводы.............................................................................................................. 70
4. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ЛАЗЕРНОЙ ДИАГНОСТИКИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ..................................... 71
4.1. Теплофизические свойства сплавов системы Ре-Со при низких температурах............................................................................... 71
4.1.1. Диаграмма состояния Ре-Со сплавов....................................... 71
4.1.2. Описание объектов исследования............................................ 73
4.1.3. Результаты измерения температуропроводности Бе, Со и сплавов системы Бе-Со.............................................................. 74
4.1.4. Удельное электросопротивление сплавов при температуре
293 К.......................................................................................... 82
4.1.5. Теплопроводность сплавов....................................................... 83
4.1.6. Особенности механизмов рассеяния электронов проводимости в сплавах системы Ре-Со при низких температурах.......... 85
4.2. Теплофизические свойства литейных титановых сплавов в интервале температур 80 - 293 К.................................................... 93
4.2.1. Описание объектов исследования............................................ 93
4.2.2. Температуропроводность титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л
и ВТ14Л...................................................................................... 94
4.2.3. Теплопроводность титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и
ВТ14Л........................................................................................ 96
4.3. Теплофизические свойства оптически прозрачных материалов
при низких температурах............................................................ 98
4.3.1. Описание объектов исследования................... .......................... 98
4.3.2. Температуропроводность многокомпонентных силикатных
стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3................................................. 99
4.3.3. Теплопроводность стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3.................. 104
Выводы............................................................................................................... 109
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.................................................................................................. 111
БИБЛИОГРАФИЯ..............................................................................................113
ПРИЛОЖЕНИЕ.................................................................................................. 126
Приложение 1. Внешний вид измерительной установки и ее основных узлов.................................................................... 126
Приложение 2. Программа для расчета температуропроводности ... 129 Приложение 3. Таблицы результатов измерения температуропроводности и теплопроводности................................... 130
Приложение 4. Акт по применению импульсного метода для измерения теплофизических характеристик материалов ..............................................................................146
ВВЕДЕНИЕ
Экспериментальные данные о теплофизических свойствах твердых тел необходимы для понимания особенностей механизмов переноса тепла в этих веществах, разработки и создания новых конструкционных материалов, способных работать в экстремальных условиях, а также при решении многих задач в области новой техники.
Одной из черт современного научно-технического прогресса является все возрастающее использование криогенных технологий, развитие которых невозможно без тщательного изучения теплофизических свойств материалов при низких температурах. Экспериментальные данные о теплофизических свойствах веществ при низких-температурах важны и для развития таких отраслей науки и техники как физика твердого тела, экспериментальная физика, энергетика, химия, металлургия, биология, медицина, пищевая промышленность, авиация и космонавтика.
Дальнейший прогресс в теплофизике низких температур связан с разработкой новых высокоэффективных методов измерения теплофизических свойств веществ. Исследования последних лет показали, что использование для физических экспериментов излучения оптических квантовых генераторов в качестве считывающих устройств позволяет создавать принципиально новые приборы для измерения физических свойств веществ. Суть лазерной диагностики состоит в том, что исследуемое вещество зондируется лазерным лучом и измеряются параметры либо прошедшего, либо рассеянного излучения. Так как лазерный луч характеризуется совокупностью параметров (направлением распространения, мощностью, поляризацией, частотой и фазой), то по изменению этих параметров можно судить о процессах, происходящих в исследуемом веществе. В частности, излучение оптических квантовых генераторов эффективно приме-
няется в качестве считывающих устройств и при исследовании температурных полей.
Методы лазерной диагностики обладают рядом достоинств ло сравнению с традиционными: они являются бесконтактными, кроме того, лазерный луч можно рассматривать как зонд, позволяющий одновременно измерять несколько физических свойств изучаемого объекта.
В данной работе разработана новая методика измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных тел при низких температурах, использующая принцип лазерной диагностики и лазерной интерферометрии в сочетании с классическим импульсным методом Паркера. Эта методика реализована в конструкции экспериментальной установки, позволяющей изучать теплофизические свойства твердых тел в интервале температур от 80 К до 350 К, с помощью которой получены новые экспериментальные данные о теп-лофизических и кинетических свойствах железа, кобальта, сплавов системы Бе-Со, литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л, ВТ14Л, а также многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1, С95-3 при низких температурах.
Цель работы состоит в обосновании и разработке новой методики измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных тел при низких и средних температурах, основанной на сочетании лринципа лазерной диагностики и импульсного метода Паркера, создании установки, реализующей эту методику, и в получении и анализе новых экспериментальных данных о теплофизических и кинетических свойствах твердых тел при низких температурах.
Научная новизна работы состоит в следующем:
- разработана новая методика измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов, сочетающая в себе импульсный метод Паркера и зондирование образца лучом Не-Ке-лазера, прошедшего через интерферометр Майкельсона;
- на основе этой методики создана экспериментальная установка для исследования температуропроводности твердых тел в диапазоне температур 80350 К;
- сформулирована и решена краевая задача для уравнения теплопроводности при импульсном нагреве образца с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии по пятну нагрева и реальной длительности теплового импульса, в результате чего получено новое выражение для расчета температуропроводности образца;
- впервые выполнены экспериментальные исследования температуропроводности сплавов системы Бе-Со в интервале температур от 80 К до 293 К;
- установлено, что границы однофазных и двухфазных областей на фазовой диаграмме железо-кобальт остаются параллельными оси температур и в низкотемпературной области;
- показано, что механизмы рассеяния электронов в сплавах системы Бе-Со при низких температурах могут быть описаны в рамках двухзонной модели б-с! рассеяния Мотта;
- впервые выполнены низкотемпературные измерения температуропроводности литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л в интервале температур 80-293 К и установлено, что при этих температурах их температуропроводность и теплопроводность значительно ниже, чем у чистого титана;
- впервые получены экспериментальные данные о температуропроводности многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3, а также данные о теплопроводности стекол С94-1 и С95-3 в интервале температур от 213 К до 333 К;
- уточнена область применимости для расчетов теплопроводности многокомпонентных силикатных стекол модели, основанной на независимости вкладов, вносимых каждым окислом, входящим в состав стекла, в теплопроводность
этих веществ и показано, что эта модель не может применятся в случае силикатных стекол, содержащих большое количество окислов РЬО и СаО.
На защиту выносится:
- методика измерения температуропроводности твердых тел, основанная на сочетании импульсного метода Паркера и принципа лазерной диагностики, заключающегося в зондировании образца лучом Не-Ые-лазера, прошедшего через интерферометр Майкельсона;
- решение краевой задачи для уравнения теплопроводности при импульсном нагреве образца с учетом пространственно-неоднородного распределения энергии по пятну нагрева и реальной длительности теплового воздействия на образец;
- экспериментальная установка для измерения температуропроводности металлов, сплавов и оптически прозрачных материалов в диапазоне температур 80-350 К;
- результаты исследования теплофизических свойств железа, кобальта, сплавов системы Бе-Со и литейных титановых сплавов ВТЗ-1Л, ВТ5Л и ВТ14Л в интервале температур 80-293 К;
- результаты исследования теплофизических свойств многокомпонентных силикатных стекол ЛК5, К8, С94-1 и С95-3 в интервале температур от 213 К до 333 К;
Практическая ценность работы:
- разработаны методика и экспериментальная установка для измерения температуропроводности твердых тел, основанные на принципе лазерной диагностики, позволившие исследовать температурно-концентрационные зависимости теплофизических свойств металлов и сплавов, а также теплофизические свойства оптически прозрачных материалов при низких и средних температурах;
- экспериментальные данные о теплофизических свойствах железа, кобальта, сплавов системы Fe-Co, литейных титановых сплавов и многокомпонентных силикатных стекол могут быть использованы в качестве справочных;
- материалы работы использованы при выполнении госбюджетных исследований на кафедре физики Уральской государственной горно-геологической академии и в НИТИ "Прогресс" (г. Ижевск) для расчетов надежности работы изделий из титановых сплавов;
- по результатам работы получено 3 авторских свидетельства на изобретения.
Апробация работы. Основные материалы диссертации доложены на XII европейской конференции по теплофизическим свойствам веществ (Австрия, Вена, 1990 г.); XIII симпозиуме по теплофизическим свойствам веществ (США, Боулдер, Колорадо, 1997 г.); III российской университетско-академической научно-практической конференции (Ижевск, 1997 г.).
В диссертации обобщены результаты исследований, выполненных автором в период с 1988 по 1997 г.г. Часть результатов получена совместно с сотрудниками группы по изучению теплофизических свойств веществ кафедры физики Уральской государственной горно-геологической академии. В коллективных публикациях автору принадлежат защищаемые в публикации положения и выводы.
Автор выражает глубокую признательность рано ушедшему из жизни профессору В.Е. Зиновьеву, работы которого во многом определили направление данного исследования; благодарит сотрудников кафедры физики УГГГА профессора А.Д. Ивлиева, доцентов В.Ф. Полева, В.В. Докучаева, ст. научного сотрудника С.Г. Талуца, а также заведующего кафедрой физики Ижевского государственного технического университета, профессора B.C. Черепанова и доцента этой кафедры Л.Д. Загребина за помощь, оказанную на разных этапах выполнения работы.
1. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ
Теоретической основой подавляющего большинства современных методов определения теплофизических свойств материалов является феноменологическая теория теплопроводности [1]. Исключение составляет лишь узкая по своим возможностям группа методов оптического рассеяния на тепловых флук-туациях [2], а также небольшая группа косвенных методов, в которых используется корреляция теплофизических свойств с некоторыми физико-механическими и электрофизическими свойствами [3,4]. Согласно работе [3] все существующие методы измерения теплофизических свойств материалов можно разделить на два класса: стационарные и нестационарные методы. Как стационарные, так и нестационарные тепловые процессы в твердых телах подчиняются закону Фурье [1-10]. Современный уровень теории теплопроводности позволяет однозначно определить в аналитическом виде температурное поле тел достаточно простой формы для большого класса тепловых воздействий на это тело, если в рамках решаемой задачи теплофизические свойства материалов остаются постоянными коэффициентами уравнения теплопроводности. Однако, получаемые при этом аналитические выражения для температурного поля в общем виде имеют весьма сложную структуру, поэтому далеко не всегда пригодны для определения через них той или иной теплофизической характеристики (задачи такого типа в теории теплопроводности принято называть обратными задачами).
Структура температурного отклика Т (х,у,г,т) существенно зависит от геометрии образца, функционального вида теплового воздействия q (х,у,г,т), а также от стадии вызванного этим воздействием теплового процесса [1,3,5,6]. В связи с этим, при разработке методов определения теплофизических свойств материалов практический интерес представляют только простейшие обратные задачи теории теплопроводности, приводящие к явным аналитическим выра-
жениям для теплофизических характеристик, независимо связывающих их с тепловым воздействием, температурным полем и геометрией образца.
Простейшую структуру, при прочих равных условиях, имеют одномерные тепловые поля Т (х,т). Учет двух- и трехмерности полей обычно не обеспечивает заметного улучшения эксплуатационных показателей метода и при этом, как правило, его метрологических возможностей [11]. В связи с этим при создании прямых методов обычно строго согласовывают пространственное распределение теплового источника с геометрией образца, обеспечивая, по возможности, одномерный температурный отклик Т (х,т), и лишь в специальных случаях рассматриваются задачи с двух- и трехмерными температурными полями [12-14]. Иными словами, теоретическую основу большинства современных методов определения теплофизических свойств материалов составляют аналитические закономерности одномерных плоских, цилиндрических и сферических тепловых и температурных полей в образцах, которые могут быть отнесены соответственно либо к классу пластины, цилиндра или
