Теплофизические свойства соединений германия и кремния с 3d-переходными металлами. Измерения с использованием импульсного лазерного нагрева тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ
Загребин, Леонид Дмитриевич
АВТОР
|
||||
доктора физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Екатеринбург
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2004
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.14
КОД ВАК РФ
|
||
|
Уральский государственный технический университет - УПИ
На правах рукописи
ЗАГРЕБИН Леонид Дмитриевич
ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СОЕДИНЕНИЙ ГЕРМАНИЯ И КРЕМНИЯ С Зс1-ПЕРЕХОДНЫМИ МЕТАЛЛАМИ. ИЗМЕРЕНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИМПУЛЬСНОГО ЛАЗЕРНОГО НАГРЕВА
Специальность 01.04.14 - Теплофизика и теоретическая
теплотехника
Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук
Екатеринбург -2004
Работа выполнена на кафедре физики ГОУ ВПО "Ижевский государственный технический университет".
Научные консультанты:
доктор физико-математических наук, профессор Ив лиев А. Д., доктор физико-математических наук, профессор Шабанова И.Н.
Официальные оппоненты:
доктор технических наук, профессор Пелецкий В.Э.
(ОИВТРАН, г.Москва),
доктор физико-математических наук, профессор Павлов П.А. (Институт теплофизики УрО РАН, г. Екатеринбург), доктор физико-математических наук, профессор Коршунов И.Г. (УПТА, г. Екатеринбург).
Ведущая организация: "Институт .материаловедения и металлургии им. А. А. Байкова" РАН, г. Москва.
Защита состоится 2004 г. в 15 часов на заседании спе-
циализированного совета Д 212.285.02. при ГОУ ВПО "Уральском государственном техническом университете - УПИ", главный учебный корпус, ауд. I.
Отзыв в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим присылать по адресу: 620002, г. Екатеринбург, К-2, ул. Мира, 19, УГТУ-УПИ, ученому секретарю совета университета.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО Уральского государственного технического университета - УПИ.
Автореферат разослан "Y" «-M^-fis. 2004 г.
Ученый секретарь специализированного совета, д.ф.-м.н., профессор
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.
Актуальность работы. Соединения германия и кремния с Зё-переходными металлами отличаются весьма большим разнообразием теплофизических и кинетических свойств. Специфические физико-химические свойства приводят к их. разностороннему использованию в технике, в частности, в металлургии, маши? ностроении и приборостроении. Так, например, данные материалы используются в пленочной технологии при производстве современных электронных приборов. Поэтому изучение теплофизических и кинетических свойств соединений германия и кремния с Зё-переходными металлами при высоких температурах представляет большой научный и практический интерес.
Имеющиеся сведения о свойствах этих материалов при высоких температурах в твердом и жидком состояниях отличаются существенной неполнотой и противоречивостью. Данные о термоэдс практически отсутствуют. Поэтому необходимо осуществить систематические, комплексные исследования теплофизи-ческих свойств (ТФС) соединений германия и кремния с триадой железа. Естественно, что особый интерес представляют сведения об аномальных изменениях теплофизических свойств этих веществ в окрестности температур структурных превращений. Кроме того, важно проследить за изменениями электронной структуры и ее связью с ТФС. Получение такой информации важно для формирования общей модели, описывающей высокотемпературные теплофизические свойства этих веществ.
Недостаточна надежность имеющихся экспериментальных данных, вызванных известными трудностями проведения теплофизических измерений при тем-, пературах выше 1000 К и отсутствием единого комплексного метода измерения теплофизических свойств веществ. В свою очередь, разработка новых, эффективных методов исследования ТФС упирается в необходимость решения ряда достаточно трудоемких экспериментальных задач по метрологическому высокотемпературному обеспечению теплофизического эксперимента.
Основной путь развития высокотемпературных теплофизических исследований лежит в создании нестационарных методов измерения. Из многообразия таких методов отметим импульсный метод (ИМ), как наиболее перспективный и обладающий рядом достоинств: простотой, высоким быстродействием, хорошими точностными характеристиками, комплексностью (возможностью одновременного измерения температуропроводности, теплоемкости, теплопроводности). Поэтому исследованию ТФС должно предшествовать развитие импульсного метода измерения и создание соответствующих установок. Целью работы является: - проведение комплексных исследований теплофизических характеристик соединений германия и кремния с Зё-переходными металлами и установление основных закономерностей изменения этих характеристик; изучение полученных
результатов и поиск физических моделей для описания и выявления основных механизмов переноса энергии, рассеяния носителей для определения особенностей протекания фазовых переходов и интерпретации ряда других результатов;
- разработка импульсного метода измерения и создание средств экспериментального исследования теплофизических характеристик металлов и сплавов при высоких температурах в твердом и жидком состояниях;
- проведение исследования электронной структуры и выявление температур -но-концентрационной зависимости плотности состояний Fe-Ge.
Методы исследования. Методы современной теплофизики и физики конденсированного состояния веществ; теоретические и вычислительно -математические методы.
Научная новизна:
- в рамках единой методики проведено комплексное исследование ТФС соединений германия и кремния с 3d-переходными металлами в твердом и жидком состояниях в интервале температур от 300 К до 2000 К; получены новые данные и уточнены имевшиеся ранее сведения о ТФС этих веществ;
- показано, что комплекс свойств твердых растворов германия и кремния в 3d-переходных металлах является типичным для ферромагнитных проводящих материалов, а в парамагнитной области - типичным для металлов;
-особенности температурных и концентрационных зависимостей теплофизи-ческих и кинетических свойств этих веществ могут быть объяснены на основе модели двухполосной проводимости (модели Мотта); установлена корреляция удельного электросопротивления и теплопроводности твердых растворов в твердом и жидком состояниях, которая носит электронную природу;
-впервые на основании полученных результатов рентгеноэлектронной спектроскопии показано влияние плотности d-состояний на концентрационные зависимости теплофизических и кинетических свойств системы железо-германий в области твердых растворов;
-на основании анализа тепловых моделей полубесконечных, полусферических тел, неограниченных пластин, тел, ограниченных сферическими и цилиндрическими поверхностями, оценены границы применимости импульсного метода исследования теплофизических характеристик и определены требования к условиям проведения эксперимента, обеспечивающие достаточно малые методические погрешности измерения; впервые выполнены детальные теоретические и экспериментальные исследования метрологических характеристик созданных измерительных средств;
-созданы оригинальные экспериментальные установки для измерения тепло-физических характеристик твердых и жидких веществ импульсным методом, использующие излучение оптического квантового генератора, оснащенные аналоговыми и цифровыми измерительными системами, способными обрабатывать
сигналы контактных (термопарных) и бесконтактных (фотоэлектрических) датчиков.
Научная и практическая ценности работы:
-получены систематические сведения о комплексе физических характеристик соединений германия и кремния с 3d-переходными металлами, а также железа, никеля, меди, германия, олова, висмута в интервале высоких температур; установлены основные закономерности изменения ТФС; получены сведения об электронной структуре соединения германия с железом; данные сведения представляют интерес и как справочный материал;
-разработана теория импульсных методов измерения ТФС тел различной конфигурации (ограниченных и неограниченных) и установлены границы их применимости;
-создан ряд измерительных установок, предназначенных для исследования ТФС твердых материалов при высоких температурах в твердом и в жидком состояниях. Разработан метод анализа метрологических характеристик этих установок; методики и установки для измерения ТФС защищены пятью авторскими свидетельствами;
На защиту выносятся следующие научные положения:
1. Изменения комплекса физических характеристик твердых растворов железа и германия в 3d-переходных металлах в парамагнитной фазе обусловлены двухполосным характером энергетического спектра коллективизированных электронов. Основными механизмами рассеяния носителей энергии и заряда в этих веществах в ферромагнитном состоянии являются магнитные неоднородности, колебания решетки и примеси. С ростом температуры в ферромагнитной области магнитный компонент рассеяния увеличивается, а с увеличением концентрации кремния и германия - уменьшается. В парамагнитной фазе относительная роль магнитного механизма снижается по мере роста температуры.
2. Вблизи магнитного фазового перехода II рода поведение теплофизических характеристик (ТФХ) и температурного коэффициента удельного электросопротивления соединений кремния и германия с 3d-переходными металлами в области твердых растворов носит аномальный характер. С увеличением концентрации примеси температура Кюри сдвигается в сторону уменьшения, а глубина аномалий уменьшается.
3. Увеличения концентраций германия и кремния приводят к уменьшению скачка температуропроводности и электросопротивления при фазовых переходах 1 рода в железе и никеле в концентрационной области существования твердых растворов. Характер рассеяния носителей заряда и энергии в твердом и жидком состояниях в этой температурной области одинаковы.
4. Соединение FeGe, содержащее 50 ат. % германия является металлом с магнитной системой, неустойчивой вблизи уровня Ферми, где плотность со-
стояний образует очень высокий и острый пик рентгеноэлектронного спектра (РЭС), обусловленный d-состояниями Fe.
5. Имеется однозначная связь между параметрами импульсного теплового потока, воздействующего на каждый из изученных типов образцов, и теп-лофизическими характеристиками этих образцов.
6. Ограниченности размеров образцов и воздействующих на них тепловых потоков являются причинами появления погрешностей измерений ТФХ. Выбором соответствующих значений длительностей теплового импульса и размеров образцов и тепловых потоков, данная погрешность может быть сведена к пренебрежимо малой величине.
Апробация работы:
Основное содержание выполненных исследований докладывалось на Европейских конференциях по тешюфизическим свойствам (Баден-Баден, 1982 г.); по термометрии и теплооэнергетике (Будапешт, 1989 г.); по рентгеноэлектрон-ной спектроскопии поверхности (7-th ICES, Киба, Япония, 1997 г., 10-th ICSS, Бирмингем, Англия, 1998 г., 8-th ECSS, Севилья, Испания, 1999 г); по проблемам системного обеспечения качества продукции промышленности (Ижевск 1997 г.); по тешюфизическим измерениям в начале XXI века (4-ая Международная теплофизическая школа, Тамбов, 2001 г.); на Всесоюзных конференциях по калориметрии и химической термодинамике (Иваново, 1979 г., Горький, 1988 г.); на Всесоюзных и Российских конференциях по теплофизическим свойствам веществ (Минск, 1978 г., Ташкент, 1982 г., Новосибирск, 1988 г., Казань, 2002); на Всесоюзных конференциях "Методы и средства теплофизи-ческих измерений в области высоких температур" (Севастополь, 1987 г.); "Метрологическое обеспечение температурных и теплофизических измерений в диапазоне высоких температур" (Харьков, 1986 г., 1990 г.); на Всесоюзных конференциях по теплофизике технологических процессов (Тольятти, 1976 г., 1988 г., Волгоград, 1980 г., Ташкент, 1984 г., Рыбинск, 1996 г.); на Всесоюзном семинаре "Обратные задачи и идентификация процессов теплообмена" (Москва, 1988 г.); на Международной конференции «ЛОМОНОСОВ-2000» (Москва, 2000 г.); на 4 и 5 Российской университетско-академической научно-практической конференции (Ижевск, 1999 г., 2001 г.); на VIII Уральской региональной конференции "Контроль технологии, изделий и окружающей среды физическими методами" (Ижевск, 1999 г.) и на ряде других региональных конференций и семинаров.
Публикации. Основное содержание диссертационной работы отражено в 41 научной работе, в том числе получено пять авторских свидетельств.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, заключения, библиографического списка, включающего 401 наименований и приложения. Работа изложена на 342 страницах машинописного текста, содержит 130 рисунков, 12 таблиц.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обсуждается актуальность работы, ее научная и практическая значимость, формулируется круг рассматриваемых проблем и задачи исследования.
Первая глава посвящена обзору тепловых и кинетических свойств соединений германия и кремния с 3d - переходными металлами (группы железа).
Анализ литературных данных показывает, что примеси с полупроводниковой природой наиболее сильное влияние оказывают на свойства 3 d-переходных металлов, в частности, железа [Л1]. Для изучения механизмов рассеяния в 3d - переходных металлах (группы железа), особенно рассеяния на магнитных неоднородностях, германий и кремний являются наиболее удобными элементами среди s-p немагнитных элементов. Именно германий и кремний содержанием до 5-8 ат. % в Fe практически не меняют магнитного момента, наиболее изученного атома железа, а диаграммы состояний бинарных сплавов Fe-Ge, Co-Ge, Ni-Ge в области твердых растворов имеют одинаковый вид. Вместе с тем, кинетические и тепловые свойства данных систем при средних и высоких температурах изучены недостаточно. Это препятствует возможности проанализировать основные процессы, определяющие их высокотемпературную теплофизику.
В связи с этим необходимо проведение комплексных исследований тепло-физических и кинетических характеристик и характеристик электронных систем твердых растворов Fe-Ge, Fe-Si, Ni-Ge, Ni-Si, Co-Ge, Co-Si, а также сплавов системы Fe-Ge, содержащих 30, 40, 50, 60 и 70 ат.% Ge, и германия, легированного железом. Измерения необходимо выполнить при высоких температурах в твердом и жидком состояниях.
Большой интерес представляет изучение характера аномалий ТФС и кинетических свойств в районах фазовых переходов, особенно переходов, связанных с магнитным разупорядочением и структурными изменениями.
На основании полученных данных необходимо провести анализ процессов накопления и переноса тепловой энергии и заряда в этих веществах.
Для проведения подобных исследований нужно создать соответствующую экспериментальную базу. Решение данной задачи связано с исследованием процессов теплопереноса в телах правильной формы, с разработкой новых и модернизацией известных методов исследования ТФС конденсированных систем при высоких температурах. Важным направлением работы является создание новых средств измерения теплофизических характеристик и исследование метрологических их свойств.
Во второй главе проведен краткий обзор по методам измерения ТФХ. Выделены три основные группы методов: стационарные, квазистационарные и нестационарные.
Измерительные установки на основе стационарных методов обладают высокой точностью измерений и простотой. Однако у этих методов есть существенные недостатки: большая длительность эксперимента, невозможность одновременного измерения комплекса ТФХ, резкое падение точности и усложнение установок при измерениях в диапазоне высоких температур. Кроме этого стационарные методы требуют создания больших градиентов температур вдоль образца, что затрудняет их использование для исследования свойств металлов и сплавов вблизи точек фазовых переходов, а также возникает необходимость учета температурных зависимостей теплофизических коэффициентов при решении уравнения теплопроводности. Как правило, при стационарных методах возникает необходимость создания одномерных тепловых потоков в протяженных образцах, которые сложно осуществить при температурах выше 1000 К, так как формы и размеры используемых образцов не дают эффективной адиабатизации в направлениях, перпендикулярных оси распространения основного теплового потока.
Установки на основе квазистационарных методов (представленных в основном методами периодического нагрева), обладая высокой точностью, сложны и требуют дорогостоящего оборудования.
Особо выделены в работе нестационарные (в основном импульсные) методы измерений. Рассмотрен наиболее распространенный из них - метод Паркера. Показаны его достоинства (простота реализации, комплексность измерений, быстродействие) и недостатки (недостаточно высокая точность из-за пренебрежения реальными характеристиками образца и воздействующего на него теплового импульса). Далее отмечаются погрешности, возникающие при измерениях этим методом. Наиболее существенной является погрешность, вызванная пространственной неоднородностью воздействующего теплового импульса, конечной длительностью импульса, теплообменом с окружающей средой, влиянием инерционности термопар.
По совокупности показателей качества, импульсный метод признан наиболее перспективным для решения поставленной задачи. Однако необходимо провести работу по его совершенствованию. Среди основных проблем следует отметить следующие:
- исключение влияния (или учет) неравномерности пространственно - временного распределения теплового импульса, теплообмена образца с окружающей средой;
- разработку методики бесконтактной регистрации температуры перегрева;
- разработку методики учета влияния искажений, вносимых аппаратурой регистрации и предварительной обработкой температурных кривых на точность измерений;
-разработку и создание автоматизированной системы измерения ТФХ металлов и сплавов, оценку ее точности при высоких температурах.
В третьей главе рассматривается решение уравнения теплопроводности, описывающее температурные поля в полубесконечных телах, неограниченной пластине, цилиндре, на поверхности полушара и шара с учетом пространственного и временного распределения теплового импульса и теплообмена с поверхности этих тел. При воздействии мгновенного источника тепла ( т( = 0 ) в
точке (0,0,0), решение дифференциального уравнения теплопроводности
^-ЛТ О)
а
при -оо<л:,_у <оо, 0<2<<ю, />0, С начальным т{х,у,г,{)=Ъ' и граничными условиями
Т(<х>, у, г, /) = Г(х, со, г, <) = Т(х, .у, а>, /) = 0 > 8Т(± оо, у, г, <) _ дТ(х,±<х>, г, <) _ дТ(х,у,±ю,1) 0 дх ду дг
имеет вид:
где р0 _ Щ. - число Фурье; ^ = (®с)У2 - относительная температура; о, /-х1 <7 р
температуропроводность и время соответственно. По зависимости д = /(л»),
определяются коэффициенты ТФС:
(2)
(3)
о = 0,0727
0,147? п
= ~Г-к=0,147
Т о/ I Т
* тачг^ ' 1 щ
(4)
где 1-х - расстояние от точки воздействия до исследуемой точки; Тот.- избыточная температура образца на расстоянии 1.
Если на поверхности полубесконечного тела, находящегося в условиях теплового равновесия с окружающей средой, действует импульсный источник тепла бесконечно малой длительности, тепловой поток которого описывается гауссовским распределением [Л2],
9 = <70ехр(-Л'г,2) (5), г г,2 =х* + у* координаты теплового импульса, коэффициент, характеризующий сосредоточенность импульса, то задача по определению температурного поля сводится к решению дифференциального уравнения (1) с учетом граничного условия:
И температурное поле в полубесконечном теле выразится (г, = 0):
Т =
2<7о
к'(4а1 + \/к')с р-Д^л
ех { Х'+У2 )
еХ\ 4а/ 4а( + 1/к')
или в относительной
температуре
где д =
Лс.рг'Т
относительная температура, р0 _
а(
(7)
число Фурье,
гг =х2 +у2
2 Яок2
, р - плотность, к = \/"ЛР - имеющий смысл расстояния от центра пятна, на котором q убывает в е раз. На рис. 1 представлена зависимость относительной температуры от коэффициента Фурье (7) для различных соотношений г/к. Если г/к»1, то временной ход температуры не будет существенно отличаться от зависимости, соответствующей точечному источнику тепла. При г/к~1 температурная зависимость получается без экстремума, что исключает применимость импульсного метода для расчета ТФС. Исследования решения (7) показывают, что температурные кривые будут иметь экстремальный характер при г/к>\,9Ъ. При значении гД<1,93 получается монотонно спадающая кривая зависимости 9 ОТ /*о (рис.1), а при г/к> 1,93 температурные кривые имеют два экстремума. Как следует из анализа выражения (7), значения Ро> соответствующие точкам экстремума, зависят от параметра и могут быть определены из уравнения
(8)
При небольших значениях г/к (гД<4) минимальное значение температуры может составлять значительную долю максимальной. Так, при г/Ы4 значение Ром оказывается на 27% меньше соответствующего Рощ, определенного из условия точечного источника (4 ). Тогда из выражения (7) расчетные формулы ТФС имеют вид:
<3 = /^ —> '42
, _ 20тпдокг
л =
2ЧА. к\
(9)
Существенное влияние на величину а оказывают длительность теплового импульса и теплообмен с поверхности. В модели Тейлора [ЛЗ] используется
ступенчатая функция в виде
(10)
/ <0 1>т,
где длительность теплового импульса. В этом случае решение уравнения
теплопроводности имеет вид
I
и распределение темпера-
туры в полубесконечном теле в точке с координатами (х,0,0) запишется в виде
(П)
или в относительных величинах (рис.1) ^ ^ при </=ь>
9 =
ГегГ-
--егГ
- относительная
_1_1 2 ^
при
(12)
температура; -числа Фурье.
0 =
<?„ XX
Анализ выражений (11), (12) и представленные на рис.1 функции 9 = /(^о) для различных значений Ро, показывают, что критерий Фурье принимает функциональную зависимость _ /(х,/^)'-
= Л>и + Лт,//„2 + ^х,/^)2 + С(Х,//|/2)55 ГДе Л =40,76-10"5, В = 6,71 • 10"', С=26,7110"5,
Но при можно использовать значение и вы-
ражение (4) для температуропроводности определится
/2
а = 0,0727-
(13)
Для выяснения влияния теплообмена на распределение температурного поля в полубесконечном теле решается уравнение теплопроводности (1) методом изображений с краевыми условиями (2) и граничным условием:
-X
аг &
г=0
+ аГ =0'
г*0
(14)
где - коэффициент теплообмена. С учетом гауссовского распределения энергии (5) температурное поле в полу бесконечном теле с координатами центра определится соотношением: или
Вычислив интегралы, получим распределение температурного поля полубесконечного тела в виде:
Если учесть, что тепловыделение производится в точке с координатами (0,0,0) и в точке (х, 0, 0) при к —> 0, выражение (16) можно записать в виде
(17)
С учетом чисел подобия получим: 9 = Fo'^ ехр(- l/4Fo)(l -BiJ^cxp^Fojerfc^i-jFo)), (18)
где = - число Био, & и Fo соответствуют выражению (3).
На рис.2 представлена зависимость относительной температуры от критерия Fo для ряда значений Bi, рассчитанных согласно (18). Анализ показывает, что для всех Л/<0,1 расхождение максимальными температурами не превышает 7%, а время достижения максимальной температуры отличается не более чем на 0,7% по сравнению с расчетами, проведенными при Bi=0. При Л/=1,0 эти величины соответственно равны 89% и 12%. Аналогичное отличие в величине Foil и для различных Bi. Функции рои1 = f{fii)> 9пю = f{Bi)
VI
следующими выражениями соответственно
можно описать
Fo'm = 0,0727-0,0089 Я/Ч 0,0026Bi1 - 0,000413 3 .91, = 3,268 - 2,234 fi/ + 0,849£/2 -0,144В/3
Экспериментальное определение коэффициента теплообмена (а) весьма затруднительно. При расчетах температуропроводности влияние теплообмена (для Ы<0,1) исключается, если использовать линейный участок кривой (рис.2), где скорость нагрева мало отличается от постоянной величины. Этот участок соответствует квазистационарному тепловому режиму. Простым преобразовнием из (3) получаем следующее выражение для коэффициента температуропроводности
где т_ Л 2 /, -
(19),
Рис.2 Изменение относительной температупы от времени
для различных значений Био
темп нагрева. Так, относительное изменение т для Ш= 1.0 в сравнении с В/= 0 составляет 2%, а время отли-,ае„я на 12%. Необходимоотметить, что в этом случае при определении температуропроводности используется значительный участок экспериментальной кривой и обработка квазилинейного участка более точна в сравнении с отысканием максимальной температуры.
Рассматривается решение уравнения теплопроводности (1) для бесконечной пластины в прямоугольных координатах с граничными условиями
(20)
цилиндра в цилиндрических координатах с граничными условиями при отсутствии и наличии теплообмена соответственно
дТ _ дТ _дТ
дг ¡-и дг дГ г*Л0
= 0.
дТ\ ИТ
А =о
Эг1"' дг 1-». и
(21)
и начальными условиями, соответствующими распределению температуры в образце после воздействия мгновенным тепловым импульсом с гауссовским пространственно-энергетическим распределением (5)
^(-И/*2)
для 0
7'|,.„=1 (22) О для ё<г<с1
где й- толщина пластины (высота цилиндра), /^-радиус цилиндра, Л = а/А,, Я, - коэффициент теплопроводности,^ —> 0 - толщина бесконечно тонкого слоя. Получены зависимости относительной температуры от числа Фурье неограниченной пластины (В 1*0) и цилиндра соответственно:
1
г^ехр
г1^1 (2к + 1);
+ I. 4/Го+кг1с1г
I- + В1Ш}
(23)
С учетом теплообмена для цилиндра (В&0) выражение относительной температуры имеет вид:
л/^2^ г^ + я»)
9 = •
2 к2 %а' + 5/' + В(
—сова, ехр(-а^о) х
, (24)
где
_ Т^йср^ ..
относительная температура, - число Фурье,
4 д,к2 <?
- критерий Био, У(-/-ЫЙ корень у р а в аяк/яоыр е н ь урав-
нения г - расстояние от центральной оси луча (и цилиндра) до точки
измерения, 3п - функция Бесселя первого рода порядка п. Семейство кривых безразмерной температуры для неограниченной пластины показано на рис.3 а. При бесконтактном способе регистрации температурной кривой на образце выделяется площадка визирования, излучение с которой попадает на фотодатчик. В этом случае сигнал фотодатчика (в безразмерном виде) запишется: для неограниченной пластины
Г (2* + 02
4Л>
для цилиндра при отсутствии (В! =0) и с учетом теплообмена соответственно
Рис. 3. Зависимости относительной температуры от числа Фурье (относительного времени) для: а) - контактного способа; б) - бесконтактного способа а) \-kjd = 0,1; 2- к/с! = 1; 3- Щй = 5; а - №0; б - №0,1; в - №0,5.
б) А/</ = 1; \-Rjd = 10; 2-Л/с? = 2;3-/?Д/ = 1;а- №0; б - №0,1; в - №0,5.
где 0 =_^СРФ_ - безразмерный сигнал фотодатчика, Я- радиус площадки ви-
ФКдХ
зирования с центром на оси симметрии теплового импульса (и образца), Ф -сигнал фотодатчика, К- коэффициент преобразования температуры единичной площадки излучения.
Рассматривается влияние длительности и треугольной формы импульса на погрешности определения температуропроводности в случае бесконечной пластины. Показывается, что модель теплоизолированной бесконечной пластины с воздействующим» на нее импульсом с гауссовским пространственно -энергетическим распределением вполне применима для практического использования в измерительных системах, и далее рассматривается погрешность, вызванная несоосностью центров теплового импульса и площадки визирования.
Для измерения ТФС в жидком состоянии наиболее приемлемой формой образца, кроме полубесконечного тела, являются полушар (полусфера) и шар. Рассматривая уравнение теплопроводности (1) в сферических координатах для образца в виде полушара (полусферы):
(28)
(29)
получим в безразмерных координатах относительную температуру
где Fo=aUR2- число Фурье, г = r/R • • безразмерная координата, t - время, Т
Q =_рс xR3 - относительная температура, ц„ - положительные корни ха-
(30)
ракт^ристического уравнения —1 = 0. Если источник тепла полусфе-
рический радиусом то температурное поле от мгновенного полусферического источника радиусом и энергией действующего в полушаре имеет вид:
Пг^-ЗО-
РС р
1
2 г>2
nRrr\ л=о m„R
2 3 sin(//nr) sin(/^) exp (~ßnat) +-r
IkR
Исходя из выражений (30), (31) можно ТФС (а, Ср, Л) представить:
п2 п _
T^nR'p
л=-
(31)
В выражениях (32) входящие параметры (РО|/2,8тах) зависят от размера теплового источника (о) и координаты (г), которые определяются графически. При действии теплового импульса в виде (10), интегрируя выражение (31), получим распределение температуры
=- —^^Т(33)*
рсряк (/Г, „.I рпк ¿к
где (¿„-положительные корни характеристического уравнения:
1 = 0-
Для точечного источника (г|->0) выражение (33) запишется в следующем виде:
рсрзгЯа\г
ып(//лг){ехр[- ц]а{1 - г,)]- ехр[- //>]}+
(34)
-V ^ • « * -ч -п. г-.-,- 2Кг
Для исследования ТФС в малом объеме в твердом и жидком состояниях-наиболее удобной формой образца является шар, в форме капли малого радиуса Я с точечным источником в полюсе (Я,0,0). Температурное поле на поверхности шара (сферы) определяется решением уравнения (28) с начальными и, граничными условиями:
Г(г;0;О) = О; зт\ Ойвйл.
тР0) *: X ехр(Л>(Ь^ + + В/))],
(35)
(36)
где рсрТ/ц - относительная температура; Ро*=а1/1? - число Фурье;
Ш^ссИ/к - критерий Био;. Я, р - соответственно, количество поглощенной теплоты, радиус образца и его плотность, 9- угол регистрации температурного отклика. На рис.4 приведены результаты расчетов относительной температуры на поверхности шара.
На основе данного решения ТФС веществ можно определять по формулам:
в = /ч?„
'.«т^гл-д
(37)
Когда тепловой импульс прямоугольный (10) длительностью выражение распределения температуры в относительных величинах:
1
1 -СО50)
[^¡ДГ- •СОв!?)
О-МУ1^?)) при
Рис. 4. Распределение относительной зависимость Fom от безразмер-температуры в зависимости от Fo ной величины х аппроксимиро-(цифры у кривых - значения.угла, ванная полиномом третьей сте-сплошная кривая Bi=0, штриховая пени с пофешностью 0.1%. Bi~0.1)
Р°М2 =0.291 + 0.125-Д:+0.156-Х2 +0.014*дг^, где x=T,/ti/2=Fo, / F о i/7 - отношение длительностей импульса и длительности сигнала. При исследовании материалов в виде малых капель необходимо учитывать и пространственное распределение лазерного излучения. Для этого рассмотрен случай, когда на образец в виде шара радиуса R с равномерной - плотностью.
энергии q падает тепловой поток диа- рис 6 Хепловая модель. метром D с определенной длительностью. Геометрический размер пятна теплового импульса характеризуется углом в1г причем D=2Rsindt (рис.6). Плотность энергии, попадающей на поверх-
ность образца, будет неравномерной, ее распределение подчиняется закону ц/=Ясоза.
Полная энергия, полученная образцом вдоль данного телесного угла, будет
равна:
2л- 0,
О О
Распределение температуры, выраженное в безразмерных величинах, внутри шара (/=г/Л) описывается уравнением, которое получается путем интегрирования функции по площади воздействия лазерного излучения, с учетом неравномерного распределения плотности энергии и отсутствия теплообмена (ВН>),:
(39)
2ЯЬ3/2?Г3/2(1-соз21?,)
'7 , 7 , 1 + /2-2/8т0со5©5та-2/соз08та. . ,
I а<р I ехр(----)со8аз1пок?а.
' ' 4 го
2я в,
Уравнение, описывающее изменение во времени температуры в точке с координатами (в =180°, /=1) под действием распределенного источника тепла имеет вид:
—-о-1 --/-\W3Uj-г ¿.1-и)- ЬЛНГ -^рГ) ■ VI -г ± г и) j ^^
На рис. 7а приведены расчеты относительной температуры от безразмерного времени, а на рис. 76 зависимости Го 1/2 и 9тах как функции к~ й/2Я
Как показывают исследования и наши экспериментальные работы, на поверхности подвергшегося тепловому воздействию материала создается высокий градиент температуры (порядка сотен градусов на миллиметр), что определятся самим выбором режимов источника тепла (малая длительность импульса тепла, его высокая сосредоточенность). Ряд работ [Л4 и ссылки в ней] отмечают, что температурная зависимость теплофизических коэффициентов может существенно
Рис.7. Зависимость относительной температуры от безразмерного времени (а); Зависимости И 9 та, КЭК
функции к= Б/2Я (б).
повлиять на временную зависимость температуры в каждой точке образца и может привести к погрешностям до 50% в определении ТФС исследуемого материала. Поэтому для импульсного метода становится необходимым решение уравнения теплопроводности с учетом температурной зависимости а, Ср, Я или
оценить влияние непостоянства теплофизических коэффициентов от температуры на точность вычисления ТФС в импульсном методе.
Для цилиндрического образца с учетом осесимметричности тепловой задачи уравнение теплопроводности (1) может быть записано в виде:
Решение (41) бу— ----- — —— — условий:
2 = о, г = г
&
(42)
бг
где Г(г,г,0) -температура в точке с координатами (г,1,) в момент времени
1=0; То -температура окружающей среды; <р(к,() - функция распределения
температуры по сечению луча лазера. Решение уравнения (41) с учетом (42) находили с помощью численных методов.
Результаты решения линейной и нелинейной тепловой задачи для железа ОСЧ 13-2, где политермы ТФС имеют характерные точки Кюри и (5-у перехода, сравнивались друг с другом с целью исследования возможности перехода от нелинейной задачи к линейной при определении ТФС, что существенно упрощает в линейном случае алгоритм расчета тепловых свойств. Возможность этого перехода рассматривалась с точки зрения дополнительных ошибок, вносимых данным переходом, при определении ТФС.
Вклад в ошибку измерения ТФС определяется ошибками измерения значений и Тщ. Приведены значения дополнительных ошибок, связанных с переходом от нелинейной задачи к линейной для источников различной интенсивности при различном удалении датчика температуры от источника тепла. Анализ полученных значений погрешностей показывает, что даже при высокоинтенсивном тепловом воздействии на железо вклад в погрешность вычисления ТФС не превышает 15 %. А при удалении датчика температур на расстояние 2,5 -3,5 мм и снижении интенсивности источника тепла примерно в 2 раза, этот вклад уменьшается почти на порядок и составляет 1-2%.
Анализ временных зависимостей температуры показывает, что Л £ 5мм и 2 5мм в случае измерения температуры на поверхности цилиндрического образца, при , возможен переход к тепловой задаче полубесконечного
тела с погрешностью менее 5%.
Для оценки теплообмена рассчитана температура перегрева передней поверхности тепловым импульсом, которая достигает нескольких сотен градусов. Далее в главе показывается, что модель теплоизолированной бесконечной пластины с воздействующим на нее импульсом с гауссовским пространственно-
энергетическим распределением вполне применима для практического использования в измерительных системах. При этом погрешности, вызванные конечностью размеров образца и теплообменом, минимальны. Определяются допустимые границы такой замены. Также рассматривается погрешность, вызванная несоосностью центров теплового импульса и площадки визирования для модели бесконечной пластины.
Итак, в данной главе проанализированы температурные поля в полубесконечном теле, в неограниченной пластине, в цилиндре и в телах, ограниченных сферическими поверхностями, установлены взаимосвязи с пространственно-временным распределением теплового импульса и теплофизическими коэффициентами веществ.
Показано, что использование расфокусированного теплового потока позволяет обеспечить измерения температуропроводности образцов без чрезмерного перегрева поверхности образца и что теплообмен излучением, происходящий с поверхности образцов, становится пренебрежимо малым, если число Bi не превышает 0,1.
Показано, что нелинейные процессы в исследуемых образцах (например, при фазовых переходах) могут привести к существенным искажениям температурного поля, поэтому при соответствующих измерениях необходимо принять меры к снижению вклада нелинейных эффектов в результаты измерений.
При измерениях теплофизических свойств конденсированных систем до температуры плавления наиболее приемлемым являются образцы в виде неограниченной пластины или ограниченного цилиндра, обеспечивающие в целом наибольшую точность измерения теплофизических характеристик.
При исследовании фазового перехода твердое-жидкое необходимо вести измерения ТФС на полубесконечных и полусферических образцах, а для металлов и сплавов с большим коэффициентом поверхностного натяжения - в форме сферы.
В четвертой главе рассматриваются экспериментальные установки для измерения теплофизических свойств в твердом и жидком состоянии металлов и сплавов в диапазоне температур от 300-2000 К.
Для апробирования возможностей импульсного метода первоначально была создана простая установка, позволяющая отработать и смоделировать процессы импульсного теплового воздействия на поверхность образца простой формы.
В дальнейшем, с учетом результатов, полученных при работе с полусферическим стоком тепла, была создана экспериментальная установка для измерения температуропроводности в твердом и жидком состояниях. Для создания импульса тепла в ИМ по измерению ТФС пластин, полусферических, сферических образцов и полубесконечных тел используется твердотельный оптический квантовый генератор (ОКГ), который имеет заметные преимущества по срав-
нению с другими источниками, связанными с возможностью создания хорошо сфокусированных тепловых потоков малой длительности.
Структурная схема установки для контактных и бесконтактных измерений показана на рис.8. Тепловой импульс, вырабатываемый импульсным рубиновым лазером ГОР-100М (А.=0,69мкм, X «1мс) (2) фокусируется с помощью линзы (3) и попадает на образец (5), помещенный в вакуумную печь (6). Подсветка
и юстировка на нагреваемой нужной точке обеспечивается He-Ne лазером (1). С помощью термопары (9), устанавливаемой в середине образца, регистрируется температура
перегрева обратной поверхности образца. Она же регистрирует среднюю температуру образца при бесконтактном эксперименте. В бесконтактном эксперименте временное изменение относительной температуры регистрируется с помощью фотодатчика (8). Сигналы с датчиков усиливаются (14, 15), с помощью АЦП (17) преобразуются и вводятся в ПК IBM PC (18). Точка начала отсчета определяется с помощью кривой, регистрируемой вспомогательным фотодатчиком (12), сигнал с которого усиливается (13) и также вводится в компьютер. Энергия теплового импульса определяется с помощью оптического ответвителя (4) и калориметра ИМ0-2Н (11), выход которого подключен к каналу измерения энергии теплового импульса (16). Питание печи осуществляется постоянным током, вырабатываемым регулятором температуры с выпрямителем и фильтром (10), что резко сокращает уровень сетевых, помех.
Отметим, что в работе для измерений ТФС веществ в твердом и жидком состояниях полубесконечных тел, сферических (шаровых) и полусферических тел используются различные ячейки, а также вертикально расположенная печь с подачей теплового импульса на горизонтальную плоскость.
Все комплексы работают под управлением ПК. В процессе эксперимента управляющая программа выводит на монитор входные сигналы: вспомогательного фотодатчика, перегрева образца с различными коэффициентами усиления, измерение температуры образца, энергии импульса и величины потока теплового излучения от образца. После предварительной обработки полученных кривых (фильтрации и выравнивания) определяются у И х . и на основе
Рис.8. Структурная схема автоматизированного измерения ТФС металлов и сплавов
введенных ранее размеров образца определяются критерии Ро^ в,,^ и вычисляются коэффициенты температуропроводности и теплоемкости материала образца. Частота отсчетов задается программно и может достигать 8-10 КГц. Размер буфера отсчетов составляет 32 тысячи выборок на канал. Разрядность АЦП - 12 разрядов. С учетом характеристик теплового сигнала и экспериментального оборудования разработан и изготовлен блок предварительных усилителей и АЦП (рис. 9).
Рис.9. Структурная схема блока предварительных усилителей
При проведении измерений с термопарой переключатель S1 устанавливается в положение "к" и сигнал с термопары (1) поступает на усилитель (3), затем через аналоговый коммутатор (9) на АЦП (10) и далее на компьютер для определения температуры образца. Кроме того, через переключатель S1 сигнал идет на дифференциальный усилитель (4), где из него вычитается постоянная составляющая сигнала и запоминается на интеграторе (6). Выделенная таким образом переменная компонента сигнала, соответствующая температуре перегрева, поступает на усилительные каскады (5), после чего через коммутатор (9) на вход АЦП (10) и вводится в компьютер. Для определения момента вспышки лазера служит вспомогательный датчик (11), сигнал с которого через усилитель (12), коммутатор и АЦП также вводится в компьютер. При проведении измерений Т>800 К фотодиодом S1 ставится в положение б/к. При этом сигнал с фотодатчика (7) через предварительный усилитель (8) поступает на коммутатор (канал светимости образца), через переключатель S1 на дифференциальный усилитель (4), выделяющий сигнал, соответствующий температуре перегрева образца. Для линеаризации характеристики в состав усилителя (8) включено логарифмирующее устройство. Температура образца определяется с помощью термопары (1) и усилителя (3). Сигнал с калориметра через схему сопряжения (13), представляющую собой амплитудный пиковый детектор, также вводится в компьютер для определения энергии импульса.
Далее в работе дается методика расчета параметров основных узлов. При этом особое внимание уделено влиянию неидеальности характеристик усилительного тракта, на ошибки измерения ТФС.
Комплекс программ экспериментальной установки состоит из трех частей: программы ввода температурных кривых, программы предварительной обработки экспериментальных данных и программы вычисления ТФХ.
Далее описывается структурная схема экспериментальной установки для определения временной характеристики, пространственного распределения энергии лазерного излучения и коэффициента расфокусированности; и методика проведения эксперимента ТФС и оценка основных источников погрешностей.
Созданные установки используют твердотельный лазер ГОР-100 М, обеспечивающий тепловой импульс длительностью 1 мс и длиной волны 0,69 мкм и непрерывный газовый лазер ЛГН-704 с механическим модулятором длительности от 4 до 65 мс, длина волны излучения 10,6 мкм. Измерения могут проводиться как с использованием контактных, так и бесконтактных датчиков сигналов, как в вакууме, так и в атмосфере инертных газов.
Выполнены исследования параметров лазерного излучения, таких как пространственное распределение энергии по сечению луча, длительность теплового импульса. Проведена оценка метрологических характеристик созданных средств измерения. Учтены методические погрешности, ошибки, вызванные неточностью работы систем и вызванные действием помех. Показано, что измерения температуропроводности сопровождаются погрешностью 2,5%, а теплоемкости -10 % (контактный датчик) и 5% (бесконтактный датчик).
Созданные установки прошли испытания при исследовании материалов, свойства которых могут считаться хорошо изученными. В частности, проведены исследования алюминия, железа, кобальта, никеля, олова и меди. Эти калибровочные измерения показали достаточно высокую метрологическую надежность созданных средств исследования свойств твердых и жидких образцов. При создании установок использованы устройства, защищенные 5-ю авторскими свидетельствами. Описана установка для исследования удельного электросопротивления.
В пятой главе рассматриваются экспериментальные исследования тепло-физических и кинетических свойств соединений германия и кремния с 3d -переходными металлами группы железа. Проведены исследования ТФС и электросопротивления Fe, № при высоких температурах. Результаты исследования температуропроводности твердых растворов германия в железе, германия и кремния в кобальте и никеле представлены на рис.10, 11, 12, 13. Хорошо видно, что экспериментальные политермы температуропроводности исследуемых твердых растворов ве в Зс1-переходных металлах ниже точки Кюри (Т<ТС) имеют отрицательные значения температурных коэффициентов
температуропроводности ( da¡ д! ) (для Fe-Si JI5]). При комнатных температурах примеси Si, Ge существенно уменьшают коэффициент температуропроводности, но при высоких температурах такого сильного уменьшения не происходит. Минимум в районе точки Кюри заметно меняет свою остроту по мере увеличения содержания кремния, германия. Причем и в данном случае можно наблюдать отмеченное для системы Fe-Si [Л5] явление - значение коэффициента температуропроводности в точке минимума сначала возрастает, кроме систем Ni-Si, Ni-Ge, а затем вновь начинает уменьшаться. Более того, в районе точки Кюри уменьшение глубины а в минимуме сопровождается уменьшением площади под аномалией д(Т). Характер поведения температуропроводности исследуемых сплавов в окрестности температуры Кюри качественно можно описать в виде степенной функции. Одной из основных характеристик вещества, как уже говорилось, является и сама температура Кюри. Можно отметить, что прослеживается смещение температуры фазового перехода с ростом концентрации примеси в сторону уменьшения. Так, к примеру, по мере роста концентрации германия в Fe происходит снижение температуры Кюри (Тс) от 1043 до 700 К. Тс оценено по точке, соответствующей минимуму a^). При концентрациях более 10 ат.% Si, Ge в Ni, а для Fe и Со эта концентрация достигает более 19 ат.%, минимум а(Т) не наблюдается.
В районах перехода на политермах температуропроводности систем CoSi, Co-Ge в растворах меньших 10 ат. % Si, Ge ниже точки Кюри обнаруживаются аномалии (рис.11). С ростом Si, Ge они "размываются", температура превращения существенно повышается, что находится в хорошем согласии с диаграммой состояния Co-Si, Co-Ge [Л6]. Приведены концен-трационно-темпера-турные зависимости температуропроводности твердых растворов Si, Ge в 3 d-переходных металлах. В парамагнитной области температуропроводность рассматриваемых систем слабо зависит от температуры и температурный коэффициент температуропроводности близок к нулю. Выше температуры Кюри в парамагнитной области на политермах темпера-тропроводности, соответствующих 0.31, 0.8,1.08,2.6 ат.% Ge в Fe наблюдаются скачкообразные аномалии в окрестности температур Р-у-перехода (см. вторую вставку на рис.10). В у-фазе происходит незначительный рост а(Т) при повышении температуры.
Таким образом, при средних температурах влияние примеси Si, Ge
в сплавах на основе железа, кобальта и никеля сильное, а при высоких темпе-
Рис. 11.Температурные зависимости температуропроводности твердых растворов кремния и германия в никеле В обозначе-. ниях содержание Si, Ge в М в ат. %.
ратурах - меньше. На температурных зависимостях температуропроводности для всех рассмотренных систем твердых растворов в ферромагнитной фазе происходит монотонное снижение а(Т), достигающее минимума в точке Кюри.
Абсолютное значение температуропроводности в точке Кюри в сплавах железа и кобальта с кремнием и германием сначала возрастает (при увеличении концентрации кремния и германия до 3%), а затем снижается. В сплавах никеля с кремнием и германием происходит монотонное снижение температуропроводности при возрастании количества примесей. По мере увеличения
концентрации Si и Ое про-
-6 i 10 M¿/C
400
800
1200
т.к
Рис.12. Политермы температуропроводности систем Co-Ge.
1 - Co,2-Co+0,79%Ge,3-Co+l,47%Ge, 4-Со+5,57% 5 - Co+8,2%Ge, 6-Co+13,8%Ge, 7-Co+19,3%Ge.
исходит сглаживание политермы а(Т).
В парамагнитной фазе температуропроводность монотонно возрастает при нагреве.
При малых концентрациях примесей на политермах а(Т) твердых растворов Fe-Ge в окрестностях температур 1200-1300 К и в окрестности температуры 700 К для CoSi, Co-Ge наблюдаются аномалии, связанные с протеканием структурных фазовых превращений.
Температурные зависимости удельного электросопротивления имеют вид, типичный для ферромагнитных материалов: резкий рост при нагреве до температуры Кюри, в окрестности температуры Кюри перегиб характеристики и затем незначительный рост при даль-
нейшем нагреве.
Абсолютные значения температуропроводности и удельного электросопротивления твердых растворов в ферромагнитной фазе обнаруживают резкую
зависимость от концентрации Si и Ge. В парамагнитной фазе эта зависимость существенно ослабляется.
На рис. 14 представлены температурные зависимости удельного электросопротивления р(Т) твердых растворов кремния и германия в железе, никеле. Все политермы имеют вид, характерный для ферромагнетиков. В окрестности температуры Кюри (Тс) крутизна зависимости достигает максимального значения.
В парамагнитной фазе графики зависимостей представляют собой почти прямые линии. Превращение Р-у, имеющее место при концентрациях германия не более 3%, наблюдается только на политерме чистого железа в виде небольшого скачкообразного уменьшения р, сравнимого с погрешностью измерений. В парамагнитной фазе графики зависимостей ДТ) для систем Ni-Si, Ni-Ge представляют собой возрастающую функцию и отличаются от систем Fe-Si, Fe-Ge меньшим углом наклона прямых линий. Отметим, что в сплавах, содержащих более 18 ат.% Si, Ge в Fe и более 11 ат.% в Ni при Т=1000, 600 К, существенно уменьшается крутизна функции р(Т).
Из этих рисунков следует, что в твердых растворах с большой концентрацией Si, Ge при высоких температурах прослеживается тенденция слабого влияния примеси на электросопротивление матрицы сплава. Так, при введении примесей 10-18 ат% Si, Ge электросопротивление матрицы при высоких температурах (Т > 1000 К) увеличивается лишь на 10-15%, что существенно слабее, чем при 300 К, где выше указанная добавка приводит к увеличению со-
Рис.14. Температурные зависимости удельного электросопротивления твердых растворов кремния и германия в железе и никеле В обозначениях содержание Si, Ge в Fe, № в ат. % .
противления в 4-8 раз. Исследования показывают, что низкотемпературные зависимости (4.2 К, 300 К) по своему виду близки к закономерности, даваемой правилом Нордгейма.
Для выяснения механизмов рассеяния и изменения электронной структуры при внедрении примесей Si, Ge в Зб-переходные металлы были проведены темпе-
ратурные измерения коэффициента абсолютной термоэдс, с использованием той же аппаратуры, что и для сопротивления. На рис. 17,18 представлены результаты исследований температурной зависимости термоэдс твердых растворов Si, Ge в Fe и Ni. Видно, что выше 300 К для всех систем S(T) начинает бы. стро убывать, а абсолютное значение коэффициента термоэдс сплавов содержащих менее 10 ат.% Ge и до 5 ат.% Si в железе имеет положительную величину. При температуре около 800 К термоэдс S(T) достигает минимального значения, а затем возрастает. В окрестности температуры Кюри (Тс) на политермах термоэдс наблюдаются аномалии в виде скачков или точек перегиба. Для систем Fe-Ge, Fe-Si в парамагнитной фазе наблюдается монотонный рост S(T), а систем Ni-Ge, Ni-Si - убывание. При низких и средних температурах происходит понижение термоэдс сплавов по мере роста концентрации Si и Ge.
В работе рассматривается температурная зависимость теплоемкости изучаемых систем. В системах Fe-Ge, Ni-Si, Ni-Ge с ростом концентрации Si, Ge „ферромагнитные" пики на зависимостях СР(Т) становятся менее остро выраженными в точке Кюри, общая площадь под кривой монотонно убывает, что соответствует уменьшению магнитного вклада в теплоемкость. На политермах твердых растворов системы Fe-Ge при структурном превращении 0-у наблюдается уменьшение величины теплоемкости, и с увеличением концентрации Ge величина скачка убывает. В системах Co-Si, Co- Ge превращение а~Р не обнаружено. Результаты исследования температуропроводности вблизи температуры плавления приведены на рис.15. Характер температурной зависимости а в
Рис Л 5. Температуропроводность сплавов Fe-Ge, Ni-Ge вблизи точки плавления
i-Fe;2-0,31;3-2,6;4-8,4;5-19,2; l-Ni;2- 1,4; 3-7,3; 4- 10,3aT.%Ge.
6-21.9 ят. % Ge соответственно. соответственно.
твердом и жидком состояниях для рассматриваемых систем одинаковы. В точке плавления температуропроводность претерпевает небольшие скачки, притом отношение для систем Ni-Ge - aso\1 Оич>1, Fe-Ge - ах\/ Яц<1. С увеличением концентрации Ge в Fe и Ni, рассматриваемое отношение уменьшается и происходит некоторое увеличение температуропроводности в жидком состоянии. При температурах выше 400 К величины теплоемкостей превышают значение, даваемое законом Дюлонга и Пти.
На рис. 16 приведены политермы удельного электросопротивления вблизи точки плавления системы Fe-Ge, измеренные бесконтактным методом. Эти данные коррелируют с поведением температуропроводности.
В окрестности температуры плавления ступенчато изменяются удельное электросопротивление и температуропроводность исследованных материалов. Несмотря на эти скачки, характер температурных зависимостей температуропроводности и удельного электросопротивления при плавлении не изменяется. В шестой главе обсуждаются экспериментальные данные теплофизических и кинетических свойств соединений германия и кремния с Fe, Co, Ni при высоких температурах. Изучение температурно-концентрационной зависимости добавочного электросопротивления показало, что для всех сплавов систем добавочное сопротивление сильно зависит от температуры в интервале 300-1200 К. На температурных зависимостях Ар(Т) имеются характерные участки: 1) величина Ар достигает максимального значения при температурах 300-600 К; 2) падение Ар выше температуры Кюри. Анализ полного изменения сопротивления при переходе из упорядоченного (Т=300 К) в неупорядоченное (Т>ТС ) состояние показывает, что сплавы, содержащие менее 5
ат.% Si, Ge, имеют отрицательный знак. Это обстоятельство говорит о применимости к этим сплавам модели, разработанной Касуя, в которой s-электроны рассеиваются на локализованных спинах d-электронов проводимости, что подтверждается также исследованием РЭС структуры валентной полосы сплавов железа с содержанием германия менее 10 ат.%., где отсутствует изменение
Рис.16. Политермы удельного электросопротивления системы Fe-Ge вблизи точки плавления
1-Fe; 2-2,01; 3-0,31; 4-8,44; 5-19,2 ат.% Ge соответственно
в расположении валентной полосы плотности ё-состояний по сравнению с чистым железом. На рис. (рис.17) приведены спектры валентных полос системы
Бе - Ge с различным содержанием германия. Можно отметить, что для образцов с содержанием германия менее 10 ат.% (5,2; 8,7 ат.%) структура валентных полос совпадает, выделяются подполосы а, б, в, г, д, характерные и для чистого железа. При содержании германия больше 10 ат.% (11,9; 18,0; 23,0 ат.%) структура валентной полосы резко изменяется, появляются подполосы (а\ б', в', г', д', ж', з'), причем энергетическое положение подпо-лос характерно для положения подполос 4р-состояний германия. Описание изме-нения-валентной полосы можно объяснить следующим образом. Валентная полоса сплавов Бе - Ge образована перекрытием и гибридизацией волновых функций 3&4$р-электронов железа и 4р-электронов германия, причем 4зр-электроны железа и 4р-электроны германия дают относительно малый вклад в рентгеноэлектронные спектры валентной полосы из-за малого сечения фотоионизации. Подобие структуры валентной полосы сплавов железа с содержанием германия менее 10 ат.% структуре валентной полосы чистого железа указывает на отсутствие изменения в расположении плотности ё-состояний по сравнению с чистым железом. Следовательно, можно утверждать, что при малом содержании германия в связи Бе - Ge преобладает металлическая составляющая, а
Рис 17. Рентгеноэлектронные спектры валентных полос Бе -Ge I - 5,2; 2 - 8,7; 3 - чистое железо; 4 - плотность 4р- состояния Ge;5-11,8; 6-18,0; 7-23,0. Содержание Ge в атомных %.
ковалентная составляющая образуется в основном за счет участия в связи 4зр-Бе и 4р-Се-электронов.
Резкое изменение структуры валентной полосы в сплавах Бе - Ge с содержанием германия выше 10 ат.% указывает на уменьшение взаимодействия Бе -Бе и увеличения доли 3ёЛеКТроНОБ, которые наряду с 4зр-электронами железа принимают участие в образовании ковалентной связи Бе - Ge. Участием в ко-валентной связи ё-электронов можно объяснить увеличение плотности и мик-
Рис. 18. Политермы полной и электронной тепло проводности сплавов систем Fe-Ge,Ni-Si, Ni-Ge
уменьшается незначительно, то есть плотное
33
400 SCO 600 700 800 900 X, К
ротвердости с ростом г концентрации, германия,, причем при содержании Ge примерно 10 ат.% происходит возрастание угла наклона концентрационной зависимости.
Обнаружено, что при концентрации примерно 10 ат.% скачкообразно уменьшается плотность состояний на уровне Ферми. С дальнейшим увеличением концентрации германия значительных изменений в значении плотности состояний на уровне Ферми не обнаружено. Полученные данные коррелируют с концентрационной.. зависимостью коэффициента электронной - теплоемкости [3]. При концентрации Ge примерно 10 ат.% у претерпевает резкое уменьшение, а при дальнейшем увеличении. концентрации германия ШЩШШ^ изменяется. БИБЛИОТЕКА I
Cfltttpfypf ОЭ 330 акт
J
Так как у Ef в основном концентрируются d-электроны t2g -симметрии, то их концентрация уменьшается при содержании Ge выше 10 ат.%. Это должно обуславливать резкое уменьшение магнитного момента атомов Fe.
На рис.18 представлены температурные зависимости X, Х^ сплавов систем Fe-Ge, Ni-Si, Ni-Ge. Как видно из рисунков, теплопроводность рассматриваемых сплавов при Т<ТС убывает с ростом содержания кремния и германия, и при Т>ТС - возрастает. При Т=ТС на зависимости X (Т) с увеличением концентрации Si, Ge минимум исчезает. При легировании железа германием вклад электронов в кинетические свойства убывает, уменьшается концентрация свободных электронов, и аналогичное наблюдается при легировании никеля кремнием и германием. При дальнейшем увеличении содержании германия более 10 ат.% в растворах Fe, кремния и германия более 5 ат.% в растворах Ni рассеяние электронов и фононов на примесях становится преобладающим и в результате Xf, уменьшаются. Итак, решеточная составляющая теплопроводности подвергается сильному воздействию со стороны примесей
В целом можно отметить, что при высоких температурах примеси Si, Ge существенно меньше влияют на тепло- и температуропроводность, чем при низких температурах, и это влияние тем слабее, чем больше абсолютное значение электросопротивления.
На рис. 10 -13 приведены результаты измерения температуропроводности твердых растворов германия и кремния в железе, кобальте и никеле. В окрестности температуры. Кюри температуропроводность достигает минимального значения. Выше температуры Кюри в парамагнитной области на политермах температуропроводности 0.31, 0.8, 1.08, 2.6 ат.% Ge наблюдаются скачкообразные аномалии в окрестности температур p-y-перехода (см. вторую вставку на рис. 10). В у-фазе происходит незначительный рост а(Т) при повышении температуры. Наши результаты в целом согласуются с более ранними исследованиями [22], но охватывают более широкий диапазон концентраций и температур. Отметим также, что эти данные коррелируют и с результатами исследования кинетических свойств системы Fe-Si [35].
Рассматриваемые сплавы обладают сложной электронной структурой, ко-тораял как известно, оказывает важное влияние на кинетические характеристики. Нами было предпринято исследование электронной структуры чистого железа и твердого раствора Fe-0.8 ат.% Ge с использованием рентгеноэлектрон-ного магнитного спектрометра. На рис.19, показаны энергетические зависимости интенсивности электронной эмиссии, которая пропорциональна плотности состояний, для чистого железа и сплава Fe-0.8 ат.% Ge (уровню химпотен-циала соответствует нулевое значение энергии).
Как показали исследования, при температурах 600 и 1200 К Fe и Fe-0.8 ат.% Ge имеют практически одинаковые формы электронных спектров в окрестно-
Рис.19. Рентгеноэлектронные спектры валентных полос Fe и сплава системы Fe-Ge с содержанием 0.8 ат.% Ge (а) и спектры Fe3s- уровня чистого железа (б) в ферромагнитном и парамагнитном состоянии
сти уровня Ферми EF- При 300 К электронные структуры твердых растворов Fe-Ge при низких значениях Ge достаточно близки.
Плотность электронных состояний при малых концентрациях германия практически не зависит от примесей. В диапазоне концентраций выше 10 ат.% Ge происходит снижение плотности 3ё-состояний на Ер. Несколько иная ситуация складывается для электронных спектров внутренних уровней.
На рис.20 приведены результаты исследования внутренних спектров уровней Fe-3s этого же сплава. Спектр сплава в ферромагнит-
ном состоянии состоит из двух максимумов рис.196 (1). Их появление объясняется мультиплетным расщеплением, обусловленным обменным взаимодействием электронов незаполненных 3s-3d- оболочек. При нагреве выше температуры Р-у превращения структура изменяется в спектре, возникают кроме главного еще два максимума рис. 196 (2). Это можно объяснить появлением в сплаве двух видов атомов железа с
Рис. 20. Концентрационные зависимости dS/dT систем Fe-Ge, Ni-Si, Ni-Ge
различными атомными моментами и с различной локализацией d-электронной плотности. Это связано с изменением в ближнем окружении атомов, т.е. при температуре, которая соответствует p-y-переходу, появляются концентрационные неоднородности двух типов, характеризующиеся различным межатомным взаимодействием. Отмеченные особенности электронных спектров сказываются на многих свойствах изучаемой системы Fe-Ge.
Низкотемпературные зависимости (4,2 К, 300 К) по своему виду близки к закономерности, даваемой правилом Нордгейма. При концентрации германия 10 ат.% политерма р(С) имеет излом. Данный результат коррелирует с концентрационной зависимостью плотности состояний коллективизированных электронов и свидетельствует о применимости модели двухполосной проводимости (модели Мотта) [10] к твердым растворам Fe-Ge. Как отмечено выше, электронная структура растворов Fe-Ge обладает достаточно высокой стабильностью, вследствие чего оправдано ее применение во всем рассматриваемом диапазоне температур и концентраций.
При высоких температурах (900 К и 1500 К) графики р(С) для концентраций выше 10 ат.% Si. Ge являются отрезком прямой линии (см. рис.14) для систем Fe-Si, Fe-Ge и для концентраций выше Si для систем Ni-Si.
Ni-Ge. Можно ожидать, что при этих температурах плотность состояний коллективизированных электронов твердых растворов рассмотренных систем изменяется монотонно и не имеет ярко выраженной аномалии при 10 ат.% Ge.
В полном согласии с р(С) изменяется при высоких температурах (1500 К) и концентрационная зависимость температуропроводности для систем Fe-Si, Fe-Ge и при температурах (1200 К) для систем Ni-Si. Ni-Ge. Зависимость a(C]I при 300 К имеет качественно иной вид. Последнее находит объяснение в том, что при средних и низких температурах значительную роль в переносе тепла играет решетка. Однако по мере повышения температуры роль решеточной теплопроводности снижается и даже в сплавах особенности изменения > определяются электронным механизмом.
Следует отметить, что на температурных зависимостях а(Т) отчетливо видны аномалии в окрестности Р-у-превращения (см. вставку 2 на рис. 10). На политермах аномалии практически отсутствуют. Кажущееся противоречие может быть снято. Действительно, температуропроводность по определению равна отношению теплопроводности к объемной теплоемкости вещества. При переходе изменяется структура глубинных электронных состояний (см. рис.196). Благодаря этому возникает дополнительный вклад в теплоемкость. В то же время структура коллективизированных электронов существенно не изменяется (см. рис. 19а), и, следовательно, практически не изменяются кинетические свойства. Поэтому на политермах а(Т) имеются заметные ступенчатые аномалии, а на политермах р(Т) - нет. Отметим попутно, что на политерме
теплопроводности железа также нет заметной аномалии в окрестности Р-у перехода.
Термоэдс, как известно, весьма чувствительна к особенностям электронного спектра. В настоящем исследовании установлено (рис.20а), что для системы» Fe-Ge во всем диапазоне концентраций dS/dT имеет положительный знак и, следовательно, химпотенциал соответствует возрастающему участку плотности состояний, что находится в согласии с результатами исследований электронного спектра (см. рис. 19а). Характер концентрационной зависимости указывает на то, что по мере увеличения концентрации германия возрастает и производная от плотности состояний по энергии. Для систем Ni-Si. Ni-Ge во всем диапазоне концентраций dS/dT имеет отрицательный знак (рис.206). Это значит: химпотенциал соответствует убывающему участку плотности состояний.
Двухполосная модель объясняет n особенности температурных зависимостей р(Т) И о(Т) при высоких температурах. В парамагнитной фазе основным механизмом рассеяния электронов является взаимодействие с колебаниями решетки. Нагревание вещества приводит к смещению химпотенциала в область с меньшим значением плотности состояний. Благодаря этому снижается эффективность рассеяния и политерма р(Т) приобретает отрицательную кривизну, что соответствует опыту. Эта же причина вызывает и некоторый рост температуропроводности при нагреве, а не снижение, которое вытекает из однополосной модели. Анализ температурных и концентрационных зависимостей позволяет утверждать, что правило Маттиссена для твердых растворов германия в железе не нарушается.
Далее в работе рассматриваются ТФС и электросопротивление соединения железа с германием содержащих 30, 40, 60, 70 ат.% Ge. Эти соединения обладают металлическими и полупроводниковыми свойствами, кроме соединения содержащее 30 ат.% Ge. В рассматриваемых сплавах преобладает электронная теплопроводность.
В соединении 50 ат.% Ge основной фазой является моногерманид железа со слабым включением кристаллов FeGe2. Из выражений теории обобщенной проводимости следует, что с достаточной степенью точности (5-10%) свойства этого образца, характеризуемые политермами (рис.21), близки к температурным зависимостям FeGe. Заметим, что характерной особенностью полученных нами политерм является наличие в области температур 650 - 800 К аномалий, близких по своему характеру для соединении, содержащего 40 ат.% Ge. Особенно это ярко выражено на кривой р(Т) (рис.21), которая характеризуется положительным значением ТКС до 600 К, а в интервале температуры от 650 до 800 К- отрицательным значением. В соединении 50 ат.% Ge преобладает электронная теплопроводность и с ростом температуры " коэффициенты А,, А,е
увеличиваются.
Рис.21. Политермы электросопротивления и теплофизических свойств соединения, содержащего 50 ат.% Ge
Рис.22. Рентгеноэлектронный спектр полосы (А Vе 1486.6 эВ)
(а) и рассчитанная полная плотность состояний (б) Нуль
энергии связи соответствует уровню Ферми. Масштаб по оси произвольный.
Полученные нами-экспериментальные результаты РЭС валентной полосы FeGe и рассчитанная кривая плотности состояний этого соединения представлены на рис. 22.
Вблизи уровня Ферми, где плотность состояний образует очень высокий и острый пик, обусловленный d-состояниями Fe. Такая ситуация практически однозначно указывает на неустойчивость системы. Для перехода в устойчивое состояние система должна претерпеть либо структурный, либо магнитный фазовый переход, в результате которого понизится плотность состояний на Эксперимент говорит о том, что происходит магнитный фазовый переход, в результате чего система становится антиферромагнетиком. Как показано на рис.22, система FeGe имеет в окрестности Ер достаточно сложную зависимость N(E) с узким пиком плотности состояний. В работе [389Л11] приведены результаты расчета электронной структуры парамагнитного гексагонального FeGe. Как следует из этой работы, уровень Ферми локализован вблизи высокого пика плотности состояния. Область непосредственной близости от энергии Ферми имеет структуру V-shaped-особенности. В локальном минимуме V-
области расположен уровень Ферми. В расчетной электронной структуре в кубическом моногерманиде железа присутствует энергетическая щель шириной 0,04 эВ, внутри которой локализован уровень Ферми. Основной,вклад в плотность состояний вносят ё-состояния железа в диапазоне от 2,72 эВ до 10,9 эВ. В этом интервале расположен уровень Ферми и составляет 9,22 эВ. В таких условиях (см. рис.22) наблюдаемую при увеличении температуры в парамагнитном состоянии смену знака температурного коэффициента сопротивления (рис.21) (электросопротивление скачком уменьшается) можно объяснить в двухзонной модели Мотта как следствие „размытия" пиков Н(Е) или изменения других параметров зонной структуры Ер. В этом отношении БеСе сходен с чистым Бе - Ьсс, для которого немагнитный расчет также дает ЕР на вершине самого высокого пика плотности состояний, а в реальности Бе - Ьсс является ферромагнетиком.
Вблизи уровня Ферми в Беве плотность состояний нигде не достигает нуля. Поэтому правильный расчет Беве как антиферромагнетика скорее всего даст небольшую, но конечную плотность состояний на уровне Ферми.
На рис.23 представлены полученный нами экспериментальный РЭС валентной полосы Бе81 и теоретически рассчитанная кривая плотности состояний. Следует заметить, что величина запрещенной зоны ~0,1 эВ.
Сравнение рассчитанной плотности состояний с РЭС валентной полосы (рис.23) показывает хорошее соответствие в положении основных структур и, в частности, в положении главного максимума при Е « 2,5 эВ. Полная ширина валентной полосы в расчете ~ 13 эВ. Но нижняя часть ее в пределе 6-13 эВ обусловлена в основном 8-состояниями 81 и поэтому практически не видна на РЭС ввиду малого сечения фотоионизации. В средней части валентной полосы 2,5-6 эВ значительный вклад дают р-состояния 81, но преобладающим все же остается вклад ё-состояний Бе. Этот интервал энергий можно назвать интервалом ё-р-гибридизации. В верхней части валентной полосы, а также в
Рис. 23. Рентгеноэлектронный
спектр валентной полосы (Аи=148б.6эВ) (а) и рассчитанная полная плотность состояний (б) соединений РеБ!
нижней части полосы проводимости подавляющий вклад в плотность состояний вносят d-состояния Fe.
Сравнивая рис.22 и 23, можно отметить, что нижний участок плотности состояний в FeGe, связанный с s-состояниями Ge, отделен щелью ДЕ = 0,5 эВ от остальной плотности состояний, в то время как в FeSi такой щели нет. В работе приводятся ТФС и электросопротивление германия, легированного железом, обладающим полупроводниковыми свойствами.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
Итак, основными результатами работы являются следующие: 1. Анализ выполненной работы показал, что наиболее перспективным методом для создания новых средств измерения, пригодным для исследования теплофизических характеристик твердых и жидких соединений германия и кремния с 3d-переходными металлами, является импульсный метод. Причем наиболее предпочтительным является метод измерения с использованием лазерного нагрева.
2. Проведены теоретические расчеты параметров распространяющегося температурного поля в полубесконечном теле, в неограниченной пластине, в цилиндре и в телах ограниченных полусферическими и сферическими поверхностями с учетом пространственно-временных распределений воздействующего теплового импульса и с учетом процессов теплообмена с открытой поверхности.
Установлена взаимосвязь между параметрами температурного поля с пространственно-временным распределением теплового импульса и теплофи-зическими коэффициентами веществ, а также установлены оптимальные соотношения между размерами и формой исследуемых тел и параметрами теплового импульса.
3. На основе полученного решения уравнения теплопроводности разработаны, созданы и опробованы оригинальные установки по измерению комплекса теплофизических свойств температуропроводности, теплоемкости и теплопроводности, в широком интервале температур включая области существования твердой и жидкой фаз вещества (до 2000 К). Для создания теплового импульса использованы оптические квантовые генераторы: лазер ГОР-100 М (длительность теплового импульса примерно 1 мс; длиной волны 0,69 мкм) и непрерывный газовый лазер ЛГН-704 с механическим модулятором длительности от 4 до 65 мс (длина волны излучения 10,6 мкм). Созданы системы автоматизированного сбора и обработки информации, включающие в себя компьютер IBM PC, входные нормирующие цепи и устройства управления. При обработке сигналов использованы алгоритмы цифровой фильтрации. Все это позволило обеспечить высокую помехоустойчивость измерительных комплексов. Выполнены исследования параметров лазерного излучения, таких как про-
странственное распределение энергии по сечению луча, длительность теплового импульса.
Измерения проводятся как с использованием контактных, так и бесконтактных датчиков сигналов, как в вакууме, так и в атмосфере благородных газов.
4. Проведена оценка метрологических характеристик созданных средств измерения. Учтены методические погрешности, ошибки, вызванные неточностью работы систем и вызванные действием помех. Показано, что измерения температуропроводности сопровождаются средней квадратичной погрешностью 2,5%, а теплоемкости - 10% (контактный датчик) и 5% (бесконтактный датчик).
Созданные установки прошли испытания при исследовании материалов, свойства которых могут считаться хорошо изученными. В частности, проведены исследования алюминия, железа, кобальта, никеля, олова, висмута и меди. Эти калибровочные измерения показали достаточно высокую метрологическую надежность созданных средств измерения свойств твердых и жидких образцов.
При создании установок использованы устройства, защищенные 5-ю авторскими свидетельствами.
5. Впервые проведено исследование комплекса теплофизических свойств соединений германия с железом, никелем и кремния с никелем при высоких температурах.
Свойства соединений германия и кремния с Зс!-переходными металлами в области существования твердых растворов при высоких температурах близки к свойствам металлов. Комплекс свойств твердых растворов германия и кремния в Fe, Со, № соответствует таковым для ферромагнитных материалов.
В окрестности температуры плавления ступенчато изменяются удельное электросопротивление и температуропроводность исследованных материалов. Несмотря на эти скачки, характер температурных зависимостей температуропроводности и удельного электросопротивления при плавлении не изменяется.
6. Особенности температурных и концентрационных зависимостей кинетических свойств изученных твердых растворов могут быть объяснены на основе модели двухполосной проводимости (модели Мотта). Основной причиной рассеяния электронов при высоких температурах являются нерегулярности решетки, вызванные тепловым движением и структурными неоднородностями. Рассеяние электронов на магнитных неоднородностях при высоких температурах уже не является определяющим. Впервые на основании полученных результатов рентгеноэлектронной спектроскопии показано влияние плотности ё-состояния на концентрационные зависимости теплофизических и кинетических свойств системы железо-германий в области твердых растворов.
7. Для всех образцов твердых растворов германия и кремния в железе в области высоких температур зафиксировано возрастание термоэдс при увеличении температуры. Это свидетельствует о том, что уровень химического потенциала рассматриваемых веществ приходится на возрастающий участок плотности состояний, что соответствует результатам исследования электронной структуры.
Для образцов твердых растворов германия и кремния в никеле в парамагнитной фазе происходит уменьшение термоэдс.
8. Впервые исследованы высокотемпературные теплофизические свойства и электросопротивление соединения германия с железом 40 ат.% Ge, близкое р - фазе системы Fe-Ge. Показано, что при температуре ~ 700 К наблюдается изменение ТКС с положительного на отрицательное значение. Теплопроводность носит в основном электронный характер с положительным температурным коэффициентом.
9. Соединение железа с германием, содержащее 50 ат.% Ge, отличается от металлов, обладает металлическим и полупроводниковым свойствами в интервале температур от 300 до 900 К, а при высоких температурах, характеризуются положительным температурным коэффициентом теплопроводности и возрастающей ролью электронной компоненты. При переходе металл- полупроводник в спектре d-электронов, возможно, возникает энергетическая щель — 0,11 эВ. Кристаллические FeSi и FeGe обладают энергетической щелью, электронные спектры их существенно отличаются. Энергетическая щель FeSi составляет ~ 0,13 эВ.
10. На основе теории обобщенной проводимости и металлографических исследований предложены принципы выбора моделей, пригодных для предсказания свойств некоторых из этих сплавов.
Германий, легированный железом, обладает полупроводниковыми свойствами. Выявлена роль примесной компоненты электро- и теплопроводности, а также получено, что основными носителями тепла в соединениях Ge + 5; 10; 20 ат.% Fe являются фононы, а роль электронной компоненты сказывается лишь выше 1000 К.
Основное содержание диссертации отражено в следующих публикациях:
1.3агребин Л.Д., Зиновьев В.Е., Сипайлов В.А. Измерение температуропроводности массивных металлических образцов импульсным методом. // ИФЖ.-1978. - Т.35, № 3.- С.450-454.
2. Баскакова А.А., Зиновьев В.Е., Загребин Л.Д. Измерение температуропроводности полусферических образцов (висмут). // ИФЖ. -1974. - Т.26, № 6.-С.1058-1061.
З.Зиновьев В.Е., Баскакова А.А., Загребин Л.Д. и др.Температуропроводность и теплопроводность твердого и жидкого олова. // ИФЖ. - 1973. - Т.25, № 6.-С.490-494.
4.3агребин Л.Д., Зиновьев В.Е., Сипайлов В.А Импульсный метод определения теплофизических характеристик массивных металлических образцов. // ИФЖ. -1980. -Т.38, № 4.- С.728. - Деп. в ВИНИТИ, per. № 3163-79. 5.3агребин Л.Д. Учет влияния теплообмена при определении теплофизических параметров лазерным нагревом. // V Всесоюзная конференция: Теплофизика технологических процессов. - Тез. докл. Волгоград, 1980.- С.21.
6. Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е., Сипайлов В.А. Определение импульсным методом коэффициентов температуропроводности и теплопроводности полусферических образцов. Никель. // ИФЖ.. -1981. - Т.40, № 5.- С.864-869.
7. Behaviour of Thermophysical Properties of Transition Metals near Points of Phase Transition of the First Kind. / Zinoviev V.E., Gel'd P.V., Il'inych S.A., Zagrebin L.D. and oth // Jn: Conference Notebook Eight Europian Conference on Thermophysical Properties. - Baden-Baden, 1982. - P.277-278.
8. Загребин Л.Д., Сипайлов В.А., Хохрякова Н.Г., Петрова Л.Н. Электросопротивление и теплофизические свойства германия, легированного железом. // Физические свойства металлов и сплавов. Вып.4. - Межвуз. сб. Свердловск, изд. УПИ им. СМ. Кирова. - 1983.- С.38-40. 9. Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е., Столович Н.Н. О метрологических возможностях импульсных методов измерения теплофизических свойств материалов, использующих нагрев электрическим током большой плотности и лучом лазера. // Сб. Гидродинамика и теплообмен в неоднородных средах. - Минск, ИТМО им. Лыкова АН БССР.- 1983.- С.72.-103. .
10. Зиновьев В.Е., Загребин Л.Д., Петрова Л.Н., Сипайлов В.А.. Электросопротив-
ление и теплофизические свойства германия в железе. // Изв. вуз. Физика. -1984.-№6.-С. 36-41.
11. АС № 1147179 СССР МКИ G 06 К 9/00 Способ селекции признаков при распознавании образцов. // Лялин В.Е., Загребин Л.Д., Сипайлова Н.Ф. и др. / №3584281/24-24.- Опубл. 22.11.1984.
12. АС № 1179807 СССР МКИ G 06 К 9/36 Способ селекции признаков при
распознавании образцов. // Лялин В.Е., Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е. и др. / №3549590/24-24. - Опубл. 15.08.1985.
13. Сипайлов В.А, Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е. и др. Влияние теплообмена в
импульсном методе на измерение теплофизических характеристик. // ИФЖ. -1986.-Т.51,№2.-С.284-287.
14. Загребин Л.Д., Хохрякова Н.Г., Петрова Л.Н. и др. Электросопротивление и теплофизические характеристики сплавов системы Fe - Ge при высоких температурах. // Физические свойства металлов и сплавов. Вып.5. - Межвуз. сб. Свердловск, изд. УПИ им. СМ. Кирова.-1986.- С37-40.
15. АС № 1407237 СССР МКИ G 01 К 25/18 Устройство для определения темпера-
туропроводности анизотропных материалов. // Загребин Л.Д., Лялин В.Е., Сипайлов В.А. и др.- №4036311/31-25.-Опубл.1.03 1988.
16. AC № 1387711 СССР МКИ G 06 К 9/00 Устройство для селекции признаков при распознавании образцов. // Гараев P.M., Загребин Л.Д., Лялин В.Е. и др. - № 4067250/24-24.-Опубл.8.12. 1987.
17. Сипайлов В.А., Загребин Л.Д., Сипайлова Н.Ф. Измерение температуропроводности полубесконечных твердых тел с учетом неоднородности лазерного нагрева. // ФХОМ. -1988.- № 5 - С.34-36.
18. Сипайлов В.А., Четкарев В.А., Загребин Л.Д. и др. Программно - технический
комплекс для идентификации тепловых параметров в технологических процессах. // ИФЖ. -1989. - Т.56, № 3.- С.408-411.
19. Solving a Nonlinaer inverse heat conduction problem using the laser heating pulse method of measuring thermophysical properties of metals / Chetkarev V.A., Zagrebin L.D., Stolovich N.N. and oth // 6-th Conferense on Thermometry and thermal enginiering. - Budapest.-1989.- P.93-96.
20. Quasistationary measurement of thermophysical properties at high temperatures and
high pressure / Zinoviev V.E., Ivliev A.D., Zagrebin L.D. and oth. // High Temp. -High. Press. - 1989. - V.21. - P.431- 435.
21. Камашев М.Г., Казаков B.C., Загребин Л.Д. и др. Автоматизированная установка
для исследования температуропроводности твердых материалов импульсным методом. // Измерительная техника.-1990.- № 5 - С.49.
22. Камашев М.Г., Сипайлов В.А., Загребин Л.Д. Влияние нелинейного эффекта на
измерение температуропроводности цилиндрических образцов импульсным методом. // ИФЖ.-1991.-Т.60, № 5. - С.863. - Деп. в ВИНИТИ 07.12.90, per. № 6167-90
23. АС № 1735877 СССР МКИ G 06 К 9/00 Устройство для селекции признаков
при распознавании образцов. // Загребин Л.Д., Лялин В.Е., Гараев P.M. и др. № 47002277/24,24.06. - 0публ.22.01. 1992.- Бюл. № 19. 24.3иновьев В.Е., Талуц С.Г., Загребин Л.Д. и др. Теплофизические свойства и функция Лоренца меди и серебра при средних и высоких температурах. // ФММ. -1994. - Т.77, № 5.- С.64-72.
25. Шабанова И.Н., Загребин Л.Д. Исследование электронной структуры системы
Fe - Ge. // ФММ. - 1997. - Т.84, в.4.- С.53-58.
26. Перевозчиков СМ., Загребин Л.Д. Автоматизированная система из\1ерений теплофизических параметров металлов и сплавов.// ПТЭ -1998.-№3. - С.155-158.
27. Шабанова И.Н., Кормилец В.И., Загребин Л.Д., Теребова Н.С. Электронная
структура кристаллических FeSi и FeGe. // ЖСХ.-1998. - Т.39, № 6.- С. 10981102.
28. Shabanova I.N., Zagrebin L.D., Terebova N.S. Study of Fe-X (X=Si, Ge) System
Electronic Structure by X-Ray Photoelectron Spectroscopy. // 10-th International conference on Solid Surfaces ICSS-10. Abstract Book.- Birmingham, UK 31August - 4September, 1998.- SS. PTh. 142.- P.315.
29. Загребин Л.Д., Бузилов. СВ. Импульсный метод измерения температуропровод-
ности образов, ограниченных сферической поверхностью.// Вестник ИжГТУ. Вып.1.- Ижевск, изд. ИжГТУ. - 1998.- С. 16-17.
30. ЗагребинЛ.Д.; Бузилов СВ. Импульсный метод измерения температуропровод-
ности сферических образов. // ИФЖ. - 1999. - Т.72, № 2.- С.236-239.
31. Загребин Л.Д. Температурные зависимости удельного электросопротивления твердых растворов германия в железе. // Тез. докл. IV Российская университет-ско-академическая научн.- практ. конференция. Ч.7.- Ижевск, УдГУ. - 1999.-С.81-82.
32. Загребин Л.Д., Перевозчиков СМ., Байметов А.И. Температуропроводность твердых растворов систем Fe,Co + X ( Х= Si,Ge) вблизи точки Кюри.// Вестник ИжГТУ.- Ижевск: Изд. ИжГТУ.-1999. - Вып. 3. - СЗ-5.
33. Shabanova I.N., Kormilets V.I., Zagrebin L.D., Terebova N.S., A study ofthe Fe-X (
X= Si,Ge ) system electronic structure by X-ray photoelectron spectroscopy. // Surface Science. -2000. - V.447. - P.I 12-116.
34. Загребин Л.Д., Бузилов СВ. Температуропроводность твердых растворов кремния и германия в никеле. // ТВТ. - 2000. - Т.38, № 1.- С53-56.
35. Загребин Л.Д., Байметов А.И. Измерение температуропроводности твердых тел
с осесимметрично расположенным источником теплового импульса. // ИФЖ.-2001.-Т.74, № 3. - С 75-80.
36. Перевозчиков СМ., Загребин Л.Д. Анализ погрешностей измерения температу-
ропроводности неограниченной пластины импульсным методом. // Измерительная техника -2001.- №12.- С35 - 43.
37. Загребин Л.Д., Перевозчиков СМ., Лялин В.Е. Высокотемпературное пиромет-
рическое измерение температуропроводности импульсным методом. Системы Co-Si, Co-Ge. // ТВТ.-2002.- Т.40, № 5.- С.795-801.
38. Перевозчиков СМ., Загребин Л.Д. Простой аналого-цифровой преобразователь,
сопряженный с персональным компьютером для системы теплофизического эксперимента. // ПТЭ .- 2002.- №4.- С.161-162.
39. Загребин Л.Д., Ивлиев А.Д. Шабанова И.Н. и др. Кинетические свойства
твердых растворов системы Fe-Ge при высоких температурах.// ФММ.-2002.-Т.94,№4.-С.31-36.
40. Загребин Л.Д., Бузилов СВ. Измерение температуропроводности и теплопро-
водности металлов вблизи точки плавления. //ПТЭ.- 2003. - № 1 - С153-157. 41 Загребин Л.Д., Бузилов СВ. Температуропроводность системы X+Ge
(X=Fe, Ni) вблизи точки плавления.//Химия и компьютерное моделирование. Бутлеровские чтения. Материалы X Российской конференции по теплофизиче-ским свойствам веществ.- Казань: Изд. КГТУ.-2002.- С. 196-199.
Цитируемая литература. Л1. Олейников П.П. Теплопроводность чистого железа // ТВТ.-1981.-Т. 19., № 3. - С. 533 - 542.
Arajs S., Schwerer F.C., Fisher R.M. Residual resistivities ofbinary iron alloys. // Phys. Stat. Sol. - 1969. - V. 33. - P. 731 - 740.
Л2. Григорьянц А.Г. Основы лазерной обработки материалов. - М.: Машиностроение, 1989.-304 с.
'ЛЗ. Taylor R.E., Cape J.A. Finite pulse - time effects in the flash diffusivity technique.// Appl. Phys. Lett. - 1964. - V.5, № 10. - P. 212 - 213. Л4. Ковтюх В.Н., Коздоба Л.А., Любарская К.Н. О стационарных методах определения теплофизических характеристик твердых тел. // ИФЖ. - 1984. - Т.46, №5.-С. 769-773.
Л5. Тепловые свойства железа и твердых растворов кремния в нем вблизи точки Кюри. / Зиновьев В.Е., Абельский Ш.Ш., Сандакова М.И., Дик Е.Г., Петрова Л.Н., Гельд П.В. // ЖЭТФ.-1974.- Т. 66, вып. 1.- С.354-359. Л6. Диаграмма состояния двойных металлических систем. Справочник в Зт.:Т.2./ Под. ред. Лякишева М.П. М.:-Машиностроение.- 1997.-1024 с. Л7. Зиновьев В.Е., Петрова Л.Н., Сандакова М.И., Гельд П.В. Влияние кремния на электросопротивление твердых растворов Fe Si при высоких температурах.// ФММ. - 1974. - Т. 37, вып. 1. - С. 76 - 80. Л8. Вонсовский СВ. Магнетизм. - М.: Наука. - 1971. - 1032 с. Л9. Электросопротивление твердых растворов германия в железе при высоких температурах. / Зиновьев В.Е., Сандакова М.И., Петрова Л.Н., Гельд П.В. // Изв. АН СССР, Металлы -1974.-№ 6. - С. 68 - 70. Л10. Займан Дж. Электроны и фононы. - М.: ИЛ. - 1962. - 488 с. ЛИ. Винокурова Л.И., Власов А.В., Иванов В.Ю. и др. Зонный антиферромагнетизм FeGe2 и FeGe. // Труды ИОФАН .-1991.- Т.32.- С.110-135.
В авторской редакции
Подписано в печать 26.02.04. Формат 60x84/16. Бумага офсетная Усл. печ. л. 2,5. Тираж 100 экз. Заказ №44 Отпечатано в типографии Издательства ИжГТУ
Издательство и типография Ижевского государственного технического университета. 426069, г. Ижевск, ул. Студенческая, 7
* - 4 9 6 4
Основные обозначения и сокращения.
ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. КИНЕТИЧЕСКИЕ, ТЕПЛОВЫЕ СВОЙСТВА И ЭЛЕКТРОННАЯ СТРУКТУРА ЖЕЛЕЗА И ЕГО СПЛАВОВ С ГЕРМАНИЕМ ПРИ СРЕДНИХ
И ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ.
1.1. Кинетические и тепловые свойства ферромагнетиков.
1.1.1 .Модели электронного строения 3d - переходных металлов и сплавов на их основе.
1.1.2. Влияние примесей на электросопротивление ферромагнетиков.
1.1.3.Теплопроводность ферромагнетиков при высоких температурах.
1.2. Кристаллическая структура, электронное строение и кинетические свойства железа и его сплавов с германием.
1.2.1 .Кристаллическая структура и электронное строение железа и разбавленных сплавов железа с германием.
1.2.2.Диаграмма состояния системы Fe - Ge.
1.2.3 Электросопротивление и теплофизические свойства железа.
1.2.4. Влияние кремния и германия на свойства железа.
1.3. Постановка задачи исследования.
ГЛАВА 2. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МАТЕРИАЛОВ ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ.
2.1 Стационарные методы.
2.1.1 Методы с внешним нагревом.
2.1.2 МетодКольрауша.
2.2. Нестационарные методы. Регулярные режимы.
2.2.1. Регулярные режимы первого и второго рода.
2.2.2. Метод температурных волн.
2.3. Нестационарные методы определения теплофизических характеристик в начальной стадии.
2.3.1. Сравнительный метод измерения теплофизических характеристик материалов.
2.3.2. Импульсные методы.
2.3.3. Альтернативные методы.
2.4. Выводы к главе 2.
ГЛАВА 3. ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПОЛЯ В ТЕЛАХ РАЗЛИЧНОЙ ФОРМЫ
ПРИ ИМПУЛЬСНОМ ТЕПЛОВОМ ВОЗДЕЙСТВИИ.
3.1.Температурное поле в полубесконечном теле.
3.1.1.Температурное поле с мгновенным источником тепла в полубесконечном теле.
3.1.2.Температурное поле в полубесконечном теле с учетом неоднородности теплового импульса.
3.1.3.Температурное поле в полубесконечном теле при пространственно-временном распределении теплового импульса.
3.1.3.1.Температурное поле в полубесконечном теле при конечном времени точечного теплового импульса.
3.1.3.2. Распределение температурного поля в полубесконечном теле с учетом пространственно-временного распределения теплового импульса.
3.1 АВлияние теплообмена на распределение температурного поля в полубесконечном теле.
3.2. Температурное поле в неограниченной пластине.
3.2.1.Распределение температурного поля в неограниченной пластине с учетом пространственного распределения теплового потока.
3.2.2.Температурное поле в неограниченной пластине с учетом временного распределения теплового потока.
3.3. Температурное поле в цилиндре.
3.3.1.Температурное поле в ограниченном цилиндре с гауссовским осесимметричным пространственным распределением энергии.
3.3.2.Температурное поле в ограниченном цилиндре с равномерно распределенным источником тепла.
3.4. Температурное поле в теле, ограниченном сферической поверхностью.
3.4.1. Температурное поле на поверхности полушара (полусферы).
3.4.2. Температурное поле на поверхности шара.
3.4.3. Влияние пространственно-временного распределения теплового импульса на температурное поле поверхности шара.
3.5. Оценка влияния нелинейного фактора.
3.6. Некоторые допущения в математической модели бесконечной пластины и цилиндра.
3.7. Выводы к главе 3.
ГЛАВА 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ КОМПЛЕКСНОГО ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МЕТОДОМ ИМПУЛЬСНОГО ЛАЗЕРНОГО НАГРЕВА.
4.1. Измерение температуропроводности с полусферическим стоком тепла. Сравнение с методом малой перемычки.
4.2. Импульсная экспериментальная установка для измерения теплофизиче-ских свойств с использованием лазерного нагрева.
4.2.1 .Общая структура автоматизированной системы измерения теплофизических свойств металлов и сплавов при высоких температурах.
4.2.2.Структура и работа блока предварительных усилителей.
4.2.3.Основные параметры элементов схем предварительных усилителей.
4.2.4.Высокотемпературная рабочая камера для измерения ТФС неограниченной пластины и цилиндра.
4.2.5.Установка для измерения ТФС полусферических и полубесконечных
4.2.6. Измерение температуропроводности твердых тел с осесимметрично расположенным источником теплового импульса.
4.3. Измерение пространственно-временных характеристик теплового импульса.
4.4. Способ определения поглощенной энергии.
4.5. Оценка коэффициента теплообмена.
4.6. Измерение удельного электросопротивления.
4.7. Программно-математическое обеспечение экспериментальных установок для измерения теплофизических коэффициентов.
4.8. Анализ точности измерений ТФС импульсным методом.
4.8.1. Общая классификация погрешностей.
4.8.2. Методические погрешности.
4.8.3. Инструментальные погрешности.
4.8.4. Случайные погрешности.
4.8.5. Погрешности измерений температуропроводности и теплоемкости импульсным методом.
4.8.6. Погрешность измерения электросопротивления и температуры.
4.9. Методика проведения эксперимента.
4.9.1. Приготовление образцов.
4.9.2. Проведение эксперимента.
4.9.3. Тестовые измерения ТФС на Al, Fe,Co, Ni, Си, Sn.
4.10. Результаты измерений ТФС чистых металлов в твердом и жидком состояниях.
4.10.1 Результаты измерений температуропроводности и теплопроводности меди при высоких температурах.
4.10.2. Результаты измерений температуропроводности и теплопроводности олова в твердом и жидком состояниях.
4.10.3. Результаты измерений температуропроводности висмута в твердом и жидком состояниях.
4.11. Устройство-автомат для измерения температуропроводности твердых материалов.
4.12. Выводы к главе 4.
ГЛАВА 5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕ
СКИХ И КИНЕТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СОЕДИНЕНИЙ ГЕРМАНИЯ И КРЕМНИЯ 3d-ПЕРЕХОДНЫМИ МЕТАЛЛАМИ.
5.1. Температурные зависимости теплофизических и кинетических свойств железа и никеля.
5.1.1. Железо.
5.1.2 Никель.
5.2. Исследование теплофизических и кинетических свойств твердых растворов германия и кремния в Зё-переходных металлах.
5.2.1 .Твердые растворы германия в железе, кобальте и никеле.
Приготовление образцов.
5.2.2. Температуропроводность твердых растворов Fe - Ge, Со - Si,
Со - Ge, Ni- Si, Ni - Ge.
5.2.3. Удельное электросопротивление и термоэдс твердых растворов Fe - Si, Fe-Ge, Ni- Si, Ni - Ge.
5.2.4.Теплоемкость твердых растворов Fe-Ge, Co-Si, Co-Ge, Ni- Si, Ni-Ge.
5.2.5. Температуропроводность и электросопротивление сплавов Fe-Ge,
Ni-Ge вблизи температуры плавления.
5.3. Выводы к главе 5.
ГЛАВА 6. ОСОБЕННОСТИ ПОВЕДЕНИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ И ТЕПЛОФИ -ЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СОЕДИНЕНИЙ 3d - ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ С ГЕРМАНИЕМ И КРЕМНИЕМ ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ.
6.1.Исследование электронной структуры твердых растворов системы Fe-Ge.!.
6.2. Влияние кремния и германия на удельное электросопротивление твердых растворов Зё-переходных металлов.
6.3. Влияние кремния и германия на теплопроводность 3d- переходных металлов.
6.4. Влияние кремния и германия на фазовые переходы.
6.4.1. Фазовые переходы первого рода.
6.4.2. Фазовые переходы второго рода.
6.5. Свойства в парамагнитной фазе.
6.6. Электросопротивление и теплофизические характеристики сплавов системы Fe-Ge при высоких температурах.
6.7. Электрические и теплофизические свойства соединения Fe + 50 ат.% Ge и электронная структура кристаллических FeSi, FeGe.
6.8. Электросопротивление и теплофизические свойства германия, легированного железом.
6.9. Выводы к главе 6.
Актуальность работы. Соединения германия и кремния с 3d-переходными металлами отличаются весьма большим разнообразием теплофизических и кинетических свойств. Специфические физико-химические свойства приводят к их разностороннему использованию в технике, в частности, они составляют большую часть элементной базы металлургии, машиностроении и приборостроении. Представляет интерес этих соединений и в том, что фазовые составляющие сплавов, как монокристаллы, имеют практическое применение. Так, 60-70-е годы, проведенные на монокристаллах комплексные физические и химические исследования, позволили успешно внедрить в пленочную технологию производства современных электронных приборов с использованием силицидов. Поэтому изучение их свойств до сих пор является важной задачей имеющей большую практическую ценность.
Имеющиеся в литературе данные о теплофизических свойствах соединений германия и кремния с 3 d-переходными металлами при высоких температурах в твердом и жидком состояниях расходятся, а сведения о термоэдс и практически отсутствуют. При этом особый интерес представляет получение сведений об аномальных изменениях теплофизических свойств в окрестности температур структурных превращений и изучение в этой области электронной структуры, в частности, германий и кремний замыкает у - область в железе и их химические свойства аналогичны, но влияние изменения электронной структуры на тепло-физические свойства не изучены. Отметим, что германия и кремнием оказывают влияние на магнитные свойства железа, кобальта, никеля, что может сказаться определенным образом на механизмы рассеяния электронов соответственно в Fe, Со, Ni.
К сожалению, пока отсутствуют общие модели явлений теплопроводности и электропроводности соединений германия и кремния с 3 d-переходными металлами, и поэтому изучение теплофизических и кинетических свойств этих соединений вносит ценные сведения о строении вещества, его энергетическом спектре. С научной точки зрения представляет интерес информация необходимая как для уточнения основных закономерностей, присущих температурно-концентрационным зависимостям теплофизических и кинетических свойств этих сплавов при высоких температурах, так и для понимания механизмов переноса тепла и рассеяния электронов с учетом электронной структуры. Поэтому данная работа посвящена решению одной из актуальных задач теплофизики, а именно изучению взаимосвязи состав-строение-свойство соединений германия и кремния с Зс1-переходными металлами. Необходимо отметить еще одну из важнейших проблем - это изучение теплофизических свойств перехода твердого в жидкое состояние и их корреляционной зависимости с кинетическими свойствами, а экспериментальных работ, посвященных исследованию перехода I рода недостаточны.
Недостаточная надежность имеющихся экспериментальных данных, вызванных известными трудностями проведения теплофизических измерений при температурах выше 1000 К, отсутствие единого комплексного метода измерения теплофизических свойств металлов и сплавов являются одной из причин, сдерживающих развитие теоретических представлений о тепловых и кинетических свойствах соединений Ge и Si с Зё-переходными металлами при высоких температурах. Но получение данных ТФС упирается в необходимости решения ряда достаточно трудоемких экспериментальных задач по метрологическому высокотемпературному обеспечению теплофизического эксперимента. Основные трудности высокотемпературных исследований теплофизических свойств веществ обусловлены, прежде всего ростом при увеличении температуры по-меховых тепловых потоков, искажающих экспериментальные результаты.
Традиционный путь решения вопроса, связанного тепловыми измерениями, состоял в усовершенствовании стационарных методов измерения. Но этот путь оказался весьма сложным в методическом отношении, так как при высоких температурах стационарные эксперименты требуют для проведения много времени, что часто становится неприемлемым вследствие невозможности сохранения чистоты исследуемого вещества. Основной путь развития теплофизических исследований свойств веществ лежит в создании нестационарных методов измерения, как наиболее информативных в сочетании с возможностью использования лазерной техники, радиотехнических средств. Из многообразия нестационарных методов измерения теплофизических свойств следует отметить импульсный метод, как наиболее перспективный и обладающий рядом достоинств: простотой, высоким быстродействием, хорошими точностными характеристиками, комплексностью (возможностью одновременного измерения температуропроводности, теплоемкости, теплопроводности).
Анализ вариантов импульсного метода измерений показывает, что более перспективным методом является метод измерения теплофизических свойств с использованием лазерного излучения. В настоящее время как за рубежом, так и в России широко используется метод Паркера, позволяющий проводить измерения теплоемкости и температуропроводности образцов только в виде пластинки, где равномерность теплового потока достигается за счет нанесения поглощающего покрытия на поверхности образца. Но этот метод не удовлетворяет возможности измерения на массивных образцах в форме полубесконечной поверхности и на малых образцах, ограниченных сферической и параллельными плоскостями. Поэтому в развитии импульсного метода измерения ТФС с использованием лазерного нагрева для различных форм образцов актуальной является повышение точности измерений за счет учета пространственно-временного распределения энергии зондирующего источника тепла, совершенствование методик измерений схемно-аппаратной части измерительных установок, способов и алгоритмов обработки сигналов.
Данные исследования проведены в рамках решения задач, поставленных координационным планом НИР АН СССР на 1986-1990 г.г. по комплексной проблеме 1.9.1 "Теплофизика и теплоэнергетика", утвержденным секцией физико-технических и математических наук АН СССР 5декабря 1985 г. N 11000 - 434 -1216 (пункты 1.9.1.1.5 и 1.9.1.5.6), по комплексной программе метрологического обеспечения теплофизических измерений на 1983-1987г. по теме "Теплофизика технологических процессов" и по программе Министерства по науке и высшей школе. Цель работы заключается:
1. В проведении комплексных исследований теплофизических характеристик соединений германия и кремния с Зё-переходными металлами, и в установлении основных закономерностей изменения этих характеристик. В изучении полученных результатов и поиске физических моделей для описания и выявления основных механизмов переноса энергии, рассеяния носителей, для определения особенностей протекания фазовых переходов и интерпретация ряда других результатов.
2. В разработке импульсного метода измерения и в создании средств экспериментального исследования теплофизических характеристик металлов и сплавов при высоких температурах в твердом и жидком состояниях.
3. В проведении исследования электронной структуры и выявлении температурно-концентрационной зависимости плотности состояний Fe - Ge.
Методы исследования. Методы современной теплофизики и физики конденсированного состояния веществ; теоретические и вычислительно-математические методы. Научная новизна:
1. В рамках единой методики проведено комплексное исследование ТФС соединений германия и кремния с 3 d-переходными металлами в твердом и жидком состояниях в интервале температур от 300 К до 2000 К. Получены новые данные и уточнены имевшиеся ранее сведения о ТФХ этих веществ.
2. Показано, что комплекс свойств твердых растворов германия и кремния в 3d-переходных металлах является типичным для ферромагнитных проводящих материалов, а в парамагнитной области - типичным для металлов.
3. Особенности температурных и концентрационных зависимостей теплофизических и кинетических свойств этих веществ могут быть объяснены на основе модели двухполосной проводимости (модели Мотта). Установлена корреляция удельного электросопротивления и теплопроводности твердых растворов в твердом и жидком состояниях, которая носит электронную прироДУ
4. Впервые на основании полученных результатов рентгеноэлектронной спектроскопии показано влияние плотности d-состояния на концентрационные зависимости теплофизических и кинетических свойств системы железо-германий в области твердых растворов.
5. На основании анализа тепловых моделей полубесконечных, полусферических тел, тел, ограниченных параллельными, сферическими и цилиндрическими поверхностями, оценены границы применимости импульсного метода исследования теплофизических характеристик и определены требования к условиям проведения эксперимента, обеспечивающие достаточно малые методические погрешности измерения. Впервые выполнены детальные теоретические и экспериментальные исследования метрологических характеристик созданных измерительных средств.
6. Созданы оригинальные экспериментальные установки, для измерения теплофизических характеристик твердых и жидких веществ импульсным методом, использующие излучение оптического квантового генератора, оснащенные аналоговыми и цифровыми измерительными системами, способными обрабатывать сигналы контактных (термопарных) и бесконтактных (фотоэлектрических) датчиков.
Научная и практическая ценность работы:
1. Получены систематические сведения о комплексе физических характеристик соединений германия и кремния с Зё-переходными металлами, а также железа, никеля, меди, германия, олова, висмута в интервале высоких температур. Установлены основные закономерности изменения ТФС. Получены сведения об электронной структуре германидов железа. Данные сведения представляют интерес и как справочный материал.
2. Разработана теория импульсных методов измерения ТФС тел различной конфигурации (ограниченных и неограниченных) и установлены границы их применимости.
3. Создан ряд измерительных установок, предназначенных для исследования ТФС твердых материалов при высоких температурах в твердом и в жидком состояниях. Разработан метод анализа метрологических характеристик этих установок. Методики и установки для измерения ТФС защищены пятью авторскими свидетельствами.
На защиту выносятся следующие научные положения:
1. Изменения комплекса физических характеристик твердых растворов железа и германия в Зё-переходных металлах в парамагнитной фазе обусловлены двухполосным характером энергетического спектра коллективизированных электронов. Основными механизмами рассеяния носителей энергии и заряда в этих веществах в ферромагнитном состоянии являются магнитные неоднородности, колебания решетки и примеси. С ростом температуры в ферромагнитной области магнитный компонент рассеяния увеличивается, а с увеличением концентрации кремния и германия - уменьшается. В парамагнитной фазе относительная роль магнитного механизма снижается по мере роста температуры.
2. Вблизи магнитного фазового перехода II рода поведение ТФХ и температурного коэффициента удельного электросопротивления железа и его сплавов в области твердых растворов носит аномальный характер. С увеличением концентрации примеси температура Кюри сдвигается в сторону уменьшения, а глубина аномалий уменьшается.
3. Увеличения концентраций германия и кремния приводят к исчезновению скачка температуропроводности и электросопротивления при фазовых переходах 1 рода в железе, кобальте и никеле в концентрационной области существования твердых растворов. Характер рассеяния носителей заряда и энергии в твердом и жидком состояниях в этой температурной области одинаковы.
4. Соединение FeGe, содержащее 50 ат % германия является металлом с магнитной системой, неустойчивой вблизи уровня Ферми, где плотность состояний образует очень высокий и острый пик РЭС, обусловленный d-состояниями Fe.
5. Имеется однозначная связь между параметрами импульсного теплового потока, воздействующего на каждый из изученных типов образцов, и теплофи-зическими характеристиками этих образцов.
Ограниченности размеров образцов и воздействующих на них тепловых по токов являются причинами появления погрешностей измерений ТФХ. Выбором соответствующих значений длительностей теплового импульса и размеров образцов и тепловых потоков, данная погрешность может быть сведена к пренебрежимо малой величине. Апробация работы :
Основное содержание выполненных исследований докладывалось на Европейских конференциях по теплофизическим свойствам (Баден-Баден, 1982 г., Вена, 1990 г.); по термометрии и термоэнергетике (Будапешт, 1989 г.); по рент-геноэлектронной спектроскопии поверхности (7-th ICES, Киба, Япония, 1997 г., 10-th ICSS, Бирмингем, Англия, 1998 г., 8-th ECSS, Севилья, Испания, 1999 г.); по проблемам системного обеспечения качества продукции промышленности (Ижевск 1997 г.); по теплофизическим измерениям в начале XXI века (4-ая Международная теплофйзическая школа, Тамбов, 2001 г.); на Всесоюзных конференциях по калориметрии и химической термодинамике (Иваново, 1979 г., Горький, 1988 г.); на Всесоюзных конференциях по теплофизическим свойствам веществ (Минск, 1978 г., Ташкент, 1982 г., Новосибирск, 1988 г., Казань, 2002 г.); на Всесоюзных конференциях "Методы и средства теплофизических измерений в области высоких температур" (Севастополь, 1987 г.); "Метрологическое обеспечение температурных и теплофизических измерений в диапазоне высоких температур" (Харьков, 1986 г., 1990 г.); на Всесоюзных конференциях по теплофизике технологических процессов (Тольятти, 1976 г, 1988 г., Волгоград, 1980 г., Ташкент, 1984 г., Рыбинск, 1996 г.); на Всесоюзном семинаре "Обратные задачи и идентификация процессов теплообмена" (Москва, 1988 г.); на Международной конференции «ЛОМОНОСОВ-2000» (Москва, 2000 г.); на 4 и 5 Российской университетско-академической научно-практической конференции (Ижевск, 1999 г., 2001 г.); на VIII Уральской региональной конференции "Контроль технологии, изделий и окружающей среды физическими методами" (Ижевск, 1999 г.) и на ряде других региональных конференций и семинаров.
6.9. Выводы к главе 6
Свойства соединений германия и кремния с 3 d-nepexoдными металлами в области существования твердых растворов при высоких температурах близки к свойствам металлов.
Комплекс свойств твердых растворов германия и кремния в 3 d-переходных металлах соответствует таковым для ферромагнитных материалов. Увеличение концентрации Si и Ge в Fe, Со, Ni приводит к уменьшению температуры Кюри. Особенности температурных и концентрационных зависимостей кинетических свойств этих растворов могут быть объяснены на основе модели двухполосной проводимости (модели Мотта). Основной причиной рассеяния электронов при высоких температурах являются нерегулярности решетки, вызванные тепловым движением и структурными неоднородностями. Рассеяние электронов на магнитных неоднородностях при высоких температурах уже не является определяющим.
Впервые на основании полученных результатов рентгеноэлектронной спектроскопии показано влияние плотности d-состояния на концентрационные зависимости теплофизических и кинетических свойств системы железо-германий в области твердых растворов.
Анализ полученных результатов свидетельствует о том, что электронные структуры рассматриваемых твердых растворов подобны.
Для всех образцов твердых растворов германия и кремния в железе в об-лости высоких температур зафиксировано возрастание тэдс при увеличении температуры. Это свидетельствует о том, что уровень химического потенциала рассматриваемых веществ приходится на возрастающий участок плотности состояний, что соответствует результатам исследования электронной структуры.
Свойства соединений железа, содержащих 40, 50 60 и 70 ат.% германия, отличаются от свойств металлов. Эти вещества обладают металлическими и полупроводниковыми свойствами в интервале температуры от 300 до 900 К, и при высоких температурах, характеризуются положительным температурным коэффициентом теплопроводности и возрастающей ролью электронной компоненты. При переходе металл- полупроводник в спектре d-электронов возникает энергетическая щель. Германий легированный железом обладает полупроводниковыми свойствами.
В железогерманиевых сплавах с содержанием германия менее 10 ат.% связь Fe - Ge образована в основном Fe 4sp- и Ge 4р-электронами. В сплавах с содержанием Ge более 10 ат.% в образовании связи Fe - Ge принимают участие наряду с 4sp- и Зё-электроны железа. Полученные результаты идентичны результатам, полученным в системе Fe - Si.
В спектрах внутренних уровней наряду с мультиплетным расщеплением при содержании Ge более 10 ат.% появляются shake - up-сателлиты, связанные с резким увеличением ковалентной составляющей в химической связи.
Из полученных результатов можно сделать вывод о незначительном увеличении магнитного момента на атоме железа до 10 ат.% Ge. При дальнейшем возрастании содержания Ge происходит уменьшение магнитного момента.
Данные рентгеноэлектронной спектроскопии находятся в хорошем согласии с данными концентрационных зависимостей плотности, микротвердости электронной составляющей теплопроводности и теплоемкости, температуры Кюри.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Итак, основными результатами работы являются следующие:
1. Анализ, выполненной работы показал, что наиболее перспективным методом для создания новых средств измерения, пригодным для исследования теплофизических характеристик твердых и жидких соединений германия и кремния с 3 d-переходными металлами, является импульсный метод. Причем наиболее предпочтительным является метод измерения с использованием лазерного нагрева, который позволяет определять теплофизические характеристики металлов и сплавов в широком интервале температур как контактным, так и бесконтактным способами регистрации сигнала. Импульсный метод наиболее прост в аппаратном исполнении, и позволяет определять в одном эксперименте комплекс ТФХ, благодаря чему может быть использован и в тепловой дефектоскопии при высоких температурах.
2. Проведены теоретические расчеты параметров распространяющегося температурного поля в полуограниченном теле, в неограниченной пластине, в цилиндре и в телах ограниченных полусферическими и сферическими поверхностями с учетом пространственно-временных распределений воздействующего теплового импульса, с учетом процессов теплообмена с открытой поверхности.
Установлена взаимосвязь между параметрами температурного поля с пространственно-временным распределением теплового импульса и теплофи-зическими коэффициентами веществ, а также установлены оптимальные соотношения между размерами и формой исследуемых тел и параметрами теплового импульса.
Показано, что теплообмен излучением, происходящий с поверхности образцов, становится пренебрежимо малым, если число Bi не превышает 0,1.
Показано, что нелинейные процессы в исследуемых образцах (например, при фазовых переходах) могут привести к существенным искажениям температурного поля, поэтому при соответствующих измерениях необходимо принять меры к снижению вклада нелинейных эффектов в результаты измерений. Показано, что использование расфокусированного теплового потока позволяет обеспечить измерения температуропроводности образцов без чрезмерного перегрева поверхности образца.
При измерениях теплофизических свойств конденсированных систем до температуры плавления наиболее приемлемым и являются образцы в виде неограниченной пластины или ограниченного цилиндра. В этом случае обеспечивается в целом наибольшая точность измерения теплофизических характеристик. При исследовании фазового перехода твердое - жидкое необходимо вести измерения ТФС на полуограниченных и полусферических образцах, а для металлов и сплавов с большим коэффициентом поверхностного натяжения — на образцах в форме сферы.
3. На основе полученного решения уравнения теплопроводности разработаны, созданы и опробованы оригинальные установки по измерению комплекса теплофизических свойств температуропроводности, теплоемкости и теплопроводности, в широком интервале температур включая области существования твердой и жидкой фаз вещества (до 2000 К). Для создания теплового импульса использованы оптические квантовые генераторы: лазер ГОР-100 М (длительность теплового импульса примерно 1 мс; длиной волны 0,69 мкм) и непрерывный газовый лазер JITH-704 с механическим модулятором длительности от 4 до 65 мс (длина волны излучения 10,6 мкм). Созданы системы автоматизированного сбора и обработки информации, включающие в себя компьютер IBM PC, входные нормирующие цепи и устройства управления. При обработке сигналов использованы алгоритмы цифровой фильтрации. Все это позволило обеспечить высокую помехоустойчивость измерительных комплексов. Выполнены исследования параметров лазерного излучения, таких как пространственное распределение энергии по сечению луча, длительность теплового импульса.
Измерения проводятся как с использованием контактных, так и бесконтактных датчиков сигналов, как в вакууме, так и в атмосфере благородных газов.
4. Проведена оценка метрологических характеристик созданных средств измерения. Учтены методические погрешности, ошибки, вызванные неточностью работы систем и вызванные действием помех. Показано, что измерения температуропроводности сопровождаются средней квадратичной погрешностью 2,5%, а теплоемкости - 10% (контактный датчик) и 5% (бесконтактный датчик).
Созданные установки прошли испытания при исследовании материалов, свойства которых могут считаться хорошо изученными. В частности, проведены исследования алюминия, железа, кобальта, никеля, олова, висмута и меди. Эти калибровочные измерения показали достаточно высокую метрологическую надежность созданных средств измерения свойств твердых и жидких образцов.
При создании установок использованы устройства, защищенные 5-ю авторскими свидетельствами.
5. Проведены измерения коэффициента температуропроводности железа (от 290 до 1500 К), никеля (от 290 до 1300 К ), олова (от 290 до 800 К), висмута (от 290 до 900 К ). Полученные данные существенно уточнили имевшиеся результаты. В частности, уточнены формы аномалий температуропроводности вблизи точки Кюри и показано, что коэффициент теплопроводности в этом районе имеет минимум, что существенно проясняет сведения об этой характеристике.
6. Впервые проведено исследование комплекса теплофизических свойств соединений германия с железом, никелем и кремния с никелем при высоких температурах.
Свойства соединений германия и кремния с Зс1-переходными металлами в области существования твердых растворов при высоких температурах близки к свойствам металлов. Комплекс свойств твердых растворов германия и кремния в Fe, Со, Ni соответствует таковым для ферромагнитных материалов. В ферромагнитной фазе на температурных зависимостях температуропроводности обнаружено характерное для всех рассмотренных систем твердых растворов монотонное снижение а(Т), достигающее минимума в точке Кюри. По мере увеличения концентрации Si и Ge происходит сглаживание политермы я(Т). Абсолютное значение температуропроводности в точке Кюри в сплавах железа и кобальта с кремнием и германием сначала возрастает (при увеличении концентрации кремния и германия до 3%), а затем снижается. В сплавах никеля с кремнием и германием происходит монотонное снижение температуропроводности при возрастании количества примесей. При малых концентрациях примесей на политермах а(Т) твердых растворов Fe-Ge в окрестностях температур 1200-1300 К и в окрестности температуры 700 К для Co-Si, Co-Ge наблюдаются аномалии, связанные с протеканием структурных фазовых превращений. В парамагнитной фазе температуропроводность исследованных соединений монотонно возрастает при нагреве.
В точке Кюри теплоемкость достигает максимума. При температурах выше 400 К величины теплоемкостей превышают значение, даваемое законом Дюлонга и Пти.
7. В окрестности температуры плавления ступенчато изменяются удельное электросопротивление и температуропроводность исследованных материалов. Несмотря на эти скачки, характер температурных зависимостей температуропроводности и удельного электросопротивления при плавлении не изменяется.
8. Особенности температурных и концентрационных зависимостей кинетических свойств изученных твердых растворов могут быть объяснены на основе модели двухполосной проводимости (модели Мотта). Основной причиной рассеяния электронов при высоких температурах являются нерегулярности решетки, вызванные тепловым движением и структурными неоднородностями. Рассеяние электронов на магнитных неоднородностях при высоких температурах уже не является определяющим.
9. Впервые на основании полученных результатов рентгеноэлектронной спектроскопии показано влияние плотности d-состояния на концентрационные зависимости теплофизических и кинетических свойств системы железо-германий в области твердых растворов.
Анализ полученных результатов свидетельствует о том, что электронные структуры рассматриваемых твердых растворов подобны.
В железогерманиевых сплавах с содержанием германия менее 10 ат.% связь Fe - Ge образована в основном Fe 4sp- и Ge 4р-электронами. В сплавах с содержанием Ge более 10 ат.% в образовании связи Fe - Ge принимают участие наряду с 4sp- и Зё-электроны железа. Полученные результаты идентичны результатам, полученным для системы Fe - Si.
В спектрах внутренних уровней наряду с мультиплетным расщеплением при содержании Ge более 10 ат.% появляются shake - up-сателлиты, связанные с резким увеличением ковалентной составляющей в химической связи.
При концентрации Ge до 8 ат. % наблюдается незначительное уменьшение среднего магнитного момента на атом твердых растворов. При дальнейшем возрастании содержания Ge происходит значительное уменьшение среднего магнитного момента.
10. Для всех образцов твердых растворов германия и кремния в железе в области высоких температур зафиксировано возрастание термоэдс при увеличении температуры. Это свидетельствует о том, что уровень химического потенциала рассматриваемых веществ приходится на возрастающий участок плотности состояний, что соответствует результатам исследования электронной структуры.
Для образцов твердых растворов германия и кремния в никеле в парамагнитной фазе происходит уменьшение термоэдс.
11. Впервые исследованы высокотемпературные теплофизические свойства и электросопротивление соединения германия с железом 40 ат.% Ge, близкое (3 - фазе системы Fe-Ge. Показано, что при температуре ~ 700 К наблюдается изменение ТКС с положительного на отрицательное значение. Теплопроводность носит в основном электронный характер с положительным температурным коэффициентом.
12. Соединение железа с германием, содержащее 50 ат.% Ge, отличается от металлов, обладает металлическим и полупроводниковым свойствами в интервале температуры от 300 до 900 К, а при высоких температурах, характеризуются положительным температурным коэффициентом теплопроводности и возрастающей ролью электронной компоненты. При переходе металл- полупроводник в спектре d-электронов, возможно, возникает энергетическая щель ~ 0,11 эВ. Кристаллические FeSi и FeGe обладают энергетической щелью, электронные спектры их существенно отличаются. Энергетическая щель FeSi составляет — 0,13 эВ.
13. На основе теории обобщенной проводимости и металлографических исследований предложены принципы выбора моделей, пригодных для предсказания свойств некоторых из этих сплавов, в частности, Fe + 60; 70 ат.% Ge. Свойства соединений железа с содержанием 60; 70 ат.% германия также обладают металлическими и полупроводниковыми свойствами.
14. Германий легированный железом обладает полупроводниковыми свойствами. Выявлена роль примесной компоненты электро- и теплопроводности, а также получено, что основными носителями тепла в соединениях Ge + 5; 10; 20 ат.% Fe являются фононы, а роль электронной компоненты сказывается лишь выше 1000 К.
1. Бозорот Р. Ферромагнетизм. - М.: ИЛ. - 1956. - 874 с.
2. Займан Дж. Электроны и фононы. М.: ИЛ. - 1962. - 488 с.
3. Вонсовский С.В. Магнетизм. М.: Наука. - 1971. - 1032 с.
4. Блатт Ф. Физика электронной проводимости в твердых телах. М.: 1970.- 470 с.
5. Мотт Н., Дэвис Э. Электронные процессы в некристаллических веществах.- М.: Мир. 1982.- Т.1, 2. - 664 с.
6. Mott N.F. Electrons in transitions metals. // Adv. Phys. 1964. - № 5.- P. 325 329.
7. Aisaka Т., Shimizu M. Electrical resistance, thermal conductivity and thermoelectric power of transition metals at high temperature. // J. Phys. Soc. Japan. 1970. - V. 28. - P. 646 - 654.
8. Kasuya T. Electrical resistance of ferromagnetic metals. // Prog. Theor. Phys. -1956. V. 16. - P. 58 - 63. Kasuya T. S-d and S-f interaction and rare earth metals. / Magnetism. V. 11 В // ed by Rado G.T. and Suhi H. - N.-Y.-L.- Acad. Press. - 1966.
9. De Gennes P.G., Friedel J. Anomalies de resistivite' dans certains metaux magnetiques. // J. Phys. Chem. Solids. 1958. - V. 4. - P. 71 - 75.
10. Ирхин Ю.П., Абельский Ш.Ш. Рассеяние на спиновых неоднородностях и спонтанный Холл-эффект в ферромагнетиках. // ФТТ. 1964. - Т. 6,вып. 6.-С. 1635- 1644.
11. Абельский Ш.Ш., Ирхин Ю.П. Аномалии термо-эдс в ферро- и антиферромагнитных металлах. // ФТТ. 1971. - Т. 13, вып. 8.1. С. 2431 -2437.
12. Moriya Т. Recent progress in the theory of itinerant electron magnetism. // JMMM. 1979. - V. 14, № 1. - P. 1 - 46. (Перевод: Т. Мория Б. УФН. -1981.-Т. 135, вып. 1.-С. 117-170.
13. Гребенников В.И., Прокопьев Ю.И. Флуктуации электронной спиновой плотности и температурные зависимости электросопротивления и аномального эффекта Холла в магнитных переходных металла. // ФММ. -1985. Т. 60, вып. 2. - С. 213 - 222.
14. Гребенников В.И., Коуров Н.И. Особенности электронных свойств сплавов при изменении величины локальных магнитных моменто. // ФТТ. -1997. Т. 39, №7. - С. 1257 - 1262.
15. Schwerer F.C., Cuddy L.J. Spin-disorder scattering in iron and nikel - base alloys. // Phys. Rev. B. - 1970. - V. 2, № 6. - P. 1575 - 1586.
16. Правило Маттисена и электросопротивление твердых растворов кремния в железе при высоких температурах. / Зиновьев В.Е., Абельский Ш.Ш., Сандакова М.И., Петрова Л.Н., Гельд П.В. // ЖЭТФ. 1972. - Т. 63,вып. 6(12). С. 2221 - 2225.
17. Arajs S., Schwerer F.C., Fisher R.M. Residual resistivities of binary iron alloys. // Phys. Stat. Sol. 1969. - V. 33. - P. 731 - 740. Arajs S. Magnetic susceptibility of nickel-silicon alloys // Z. Metalkunde.- 1967,- V.58, № 4.-P.263-265.
18. Schwerer F.C., Cuddy L.J. Spin disorder scattering in Iron base alloys. // J. Appl. Phys. 1970. — V. 41, №3.-P. 1419-1420.
19. Schwerer F.C., Conroy J.W., Arajs S. Matthiessens rule and electrical resistivity of iron silicon solid solutions. // J. Phys. Chem. Solids. - 1969. - V. 30.-P. 1513- 1525.
20. Jullien R., Beal-Monod M.T., Coqblin B. Resistivity of nearly magnetic metals at high temperatures. Application of neptunium and plutonium. // Phys. Rev. B. 1974. - V. 9, № 4.- P. 1441 - 1457.
21. Каган Ю.Б Жернов A.P. О природе нелинейной концентрационной зависимости сопротивления металлов с примесями. // ЖЭТФ. 1971.-Т. 60.-С. 1832-1844.
22. Электросопротивление твердых растворов германия в железе при высоких температурах. / Зиновьев В.Е., Сандакова М.И., Петрова JI.H., Гельд П.В. // Изв. АН СССР, Металлы -1974.-№ 6. С. 68 - 70.
23. Gupta К.Р., Cheng С.Н., Beck P.A. Low temperature specific heat of B.C.C. solid solution alloys of Fe with Si, Ge and Sn.// Phys. Chem. Sol. 1964. -V.25.-P. 1147-1149.
24. Takada S. Resistive anomalies at magnetic critical points. // Prog. Theor. Phys. 1971.-V. 46, № l.-P. 15-33.
25. Сидоров B.E., Вандышева И.В., Тюрин Ф.А., Баум Б.А. Влияние примесей на теплофизические свойства никеля. // ТВТ. 1991. - Т. 29, № 6.1. С. 1108-1111.
26. Электрические и тепловые свойства разбавленных сплавов железо углерод при высоких температурах. / Вандышева И.В., Зиновьев В.Е., Баум Б.А., Тягунов Г.В., Талуц С.Г. // ФММ.- 1993. - Т. 76, вып. 3.- С. 127-136.
27. Температуропроводность и электропроводность сплавов железо никель при высоких температурах. - Аномалии при фазовых переходах. / Ман-жуев В.М., Талуц С.Г., Сандакова М.И., Власов Б.В., Зиновьев В.Е. // ФММ. - 1990. - № 10. - С. 201 - 204.
28. Coles B.R. Transitions from local moment to itinerant magnetism as a function of composition in alloys. // Physic 91 B. 1977.
29. Машаров С.И., Рыбалко H.M. Об аддитивности механизмов рассеяния в ферромагнитных металлах и сплавах. // ФММ. 1973. - Т. 36, вып. 4. -С. 882 - 884.
30. Клименко В.А., Машаров С.И. К теории электросопротивления ферромагнитных сплавов. // ФММ. 1974. - Т. 38. - С. 1160 - 1168.
31. Зиновьев В.Е. Теплофизические свойства металлов при высоких температурах. / Справочник. М.: Металлургия. - 1989. - 384 с.
32. Берман Р. Теплопроводность твердых тел. / М.: Мир.-1979. 286 с.
33. Kasuja Т., Kondo A. Anomalous resistivity near Curie temperature due to the critical scattering. // Sol. Stat. Comm. 1974. - V. 14. - P. 253 - 256.
34. Colquitt L. The Spin-disorder thermal resistivity of ferromagnetic transition metals. // Phys. Rev. 1965. - V. 139. - P.A 1857 - 1859.
35. Тепловые свойства железа и твердых растворов кремния в нем вблизи точки Кюри. / Зиновьев В.Е., Абельский Ш.Ш., Сандакова М.И., Дик Е.Г., Петрова Л.Н., Гельд П.В. // ЖЭТФ.-1974.- Т. 66, вып. 1.- С.354-359.
36. Дик Е.Г., Волков В.Н., Абельский Ш.Ш. и др. Аномалия термо-эдс вблизи точек магнитного превращения в Gd и ТЬ. // ЖЭТФ. 1975. - Т. 69. -С.611-616.
37. Klemens R.Y., Williams R.K. Thermal diffusivity of metals and alloys. // Metals Rev. 1986. - V. 31, № 5. - P. 197 - 215.
38. Williams R.K., Fulkerson W. Separation of the electronic and lattice contribution to the thermal conductivity of metals and alloys.// Thermal Conductivity Proc., 1-th Conf. W. Laf.-USA,1968.-P.l-180.
39. Stern H. Thermal conductivity at the magnetic transitions. // J. Phys. Chem. Sol.- 1965.-V. 36.-P. 153-161.
40. Vollmer O., Kohlhaas R., Braun M. Die Schmelzwarme und die Atomwarme in Schmtlzflussingen bereich von Eisen, Cobalt und Nickel. // Z. fur Naturforsch.-1966.- h.21 a.- S.181 -186.
41. Григорович B.K. Электронное строение и термодинамика сплавов железа. -М.: Наука, 1970.-292 с.
42. Самарин A.M. О структуре и свойствах металлических расплавов. // ФХОМ. 1967. - № 3. - С. 93 - 97.
43. Довгопол С.П., Заборовская И.А. Электронная структура, магнетизм и стабильность фаз 3d -металлов и сплавов в твердом и жидком состояниях. Обзоры по теплофизическим свойствам веществ. // ТФЦ. М.: ИВТАН., 1982. - № 2 (34). - 132 с.
44. Ostanin S.A., Shirokovskii V.P. Relativistic electron Spectrum of ferromagnetic iron. // J. Phys. Condens. Matter. 1992. - V. 4. - P. 497 - 503.
45. Yasui M., Hayashi E., Shimizu M. Self consistent land calculation for iron in paramagnetic and ferromagnetic States. // J. Phys. Soc. Japan. - 1975. - V. 34. -P. 396-403.
46. Ostanin S.A., Shirokovskii V.P. A simplified method of ab initio calculation of electron States in relativistic magnetics: I. Ferromagnets. // J. Phys. Condens. Matter. 1990. - V. 2. - P. 7585 - 7595.
47. Немнонов C.A. Структура энергетических полос 3d -, Ad — и 5d -переходных металлов по данным различных спектров и современных теоретических расчетов. // ФММ. 1976. - Т. 42, вып. 4. - С. 723 - 731.
48. Крокнел А., Уонг К. Поверхность Ферми. М:Атомиздат. -1978.-352 с.
49. Физика металлов. I. Электроны. Под ред. Дж. Займана. // М.: Мир.1979.-267 с.
50. Самсонов Г.В., Бондарев В.И. Германиды. / М.: Металлургия, 1968 -220с.
51. Диаграммы состояния двойных и многокомпонентных систем на основежелеза. Справ.изд. . / Банных О.А., Будберг П.Б., Алисова С.П. и др. М.: Металлургия-1986.- 440 с.
52. Штольц А.К., Гельд П.В., Загряжский В.А. О диаграмме состояния системы железо германий. // Изв. вузов. - Цветная металлургия. - 1965. -Вып. 2.-С. 120- 126.
53. Штольц А.К., Гельд П.В., Загряжский В.А. Область гомогенности и структура гексагональной ft-фазы системы Fe Ge. // ЖНХ. - 1964. -Т. 9., № 11.-С. 140-146.
54. Штольц А.К., Гельд П.В. Твердые растворы германия в железе. // ФММ. 1962. - Т. 13. - № 1. - С. 159 - 160. О новой фазе в системе железо -германий. // ФММ. - 1961. - Т. 12. - № 3. -С.462.
55. Штольц А.К., Гельд П.В. Фазовые составляющие системы железо германий. // ЖФХ. - 1962. - Т. 36. - № 11. - С. 2400 - 2405.
56. Kanematsu К., Ohoyama Т. Magnetic and X-Ray Studies of iron-germanium system. / II. Phase diagram and magnetism of each phase. // J. Phys. Soc. Japan. 1965. - V. 20, № 2. - P. 236 - 242.
57. Диаграмма состояния двойных металлических систем. Справочник в Зт.:Т.2./ Под. ред. Лякишева М.П. М.-.-Машиностроение.- 1997.-1024 с.
58. Chessin Н., Arajs S., Colvin R.V., Miller D.S. Paramagnetism and lattice parameters of iron-rich iron-germanium alloys. // J. Phys. Chem. Sol. 1963. -V. 24.-P. 261 -273.
59. Кадыкова Г.Н., Соснин B.B. Некоторые физические свойства железа легированного германием. //В сб. ЦНИИЧМ "Прецизионные сплавы". -1967.-Вып. 51.-С. 98- 108.
60. Arajs S. Ferromagnetic curie temperatures of iron solid solutions with germanium, silicon, molybdenum, and manganese. // Phys. Stat. Sol. 1965. -V. 11.-P. 121-126.
61. Predel В., Frebel M. Ausscheidungsverhalten der a'-mischkristalle des systems eisen-germanium. // Z. Metallkd -1972.-Bd.63, h 7 S. 393 - 397.
62. Kanematsu K., Ohoyama T. / Producing of the International Conference on magnetism. Nottingham 7-11 September. 1964. - P. 512 - 515.
63. Ohoyama T, Kanematsu K, Jasukochi K. A new intermetalic compound FeGe.
64. J. Phys. Soc., Japan. 1963. - V. 18. - P. 589.
65. Holden T.M., Comly J.B., Low G.G. Magnetization distribution associated withnon-transition metal impurities in iron.// Proc. Phys. Soc 1967. - V. 92. -P.726-730.
66. Кренцис Р.П., Михельсон А.В., Гельд П.В. Об анизотропии термического расширения дигерманида железа. // ФТТ-1970-Т. 12, вып,3.-С.933 934.
67. Михельсон А.В., Кренцис Р.П., Гельд П.В. Антиферромегнитное превращение в дигерманиде железа. // ФТТ.-1970.-Т.12, вып.8. С. 2470 - 2472.
68. Кренцис Р.П., Мейзер К.И., Гельд П.В. Анизотропия тепло- и температуропроводности дигерманида железа. // ФТТ. 1972. - Т. 14, вып. 10.-С. 3040-3042.
69. Parker W. J., Jenkins R. J., Butler C. P., Abbott G. L. Flash method of determining thermal diffusivity, heat capacity and thermal conductivity //
70. J. Appl. Phys., 1961. - V. 32, № 9. - P. 1679 - 1684.
71. Rudkin R.L., Jenkins R.S., Parker W.J., Thermal diffusivity measurements on metals at high temperatures.//Rev. Sci. Instr.-1962.-V.33.-№ 1.-P.21-24.
72. Зарецкий Е.Б., Пелецкий В.Э. Установка для комплексного исследования теплофизических свойств металлов и сплавов./ТВТ.-1979-Т. 17.-С. 124-132.
73. Амасович Е.С., Пелецкий В.Э. Исследование материалов для стандартных образцов теплопроводности. Сталь 12х18Н10Т, железо "армко" // ТВТ. 1982. - Т. 20., № 5. - С. 891 - 896.
74. Олейников П.П. Теплопроводность чистого железа // ТВТ.-1981.-Т. 19., № 3.- С. 533 542.
75. Золотухин А.А., Пелецкий В.Э. Установка для импульсных измерений температуропроводности в широком диапазоне температур. // ТВТ.-1981.-Т. 19, № 6. С.1266 - 1271.
76. Крафтмахер Я.А., Ромашина Т.Ю. Электропроводность железа вблизи точки Кюри. // ФТТ.-1967.-№ 9.-С. 1851-1852. Крафтмахер Я.А., Пинегина Т.Ю. Об аномалии электросопротивления железа в точке Кюри. // ФТТ — 1974.-Т. 16.-С. 132- 137.
77. Fulkerson W., Moore J.P. Мс Elroy D.L. Comparison of thermal conductivity, electrical resistivity and Seebek coefficient of high purity iron and Armko iron to 1000°C/ // J. AppL Phys.-1966.- V. 37. P. 2639 -2644.
78. Lauchbory M.D., Saunders N.H. Critical behvoior in the transport properties of pure iron. // J. Phys. F.: Met. Phys.- 1976.- V. 6.- P. 1967-1974.
79. Xie Y.O. Electronic Structure and properties of pure iron. // Acta. Met. Et. Mater. -1994.- V. 42., № 11. P. 3705 -3715.
80. Сергеев O.A., Чадович Т.З. Теплопроводность железа "армко". // Труды метрологических институтов СССР. 1974. - № 155 (215). - С. 78 - 86.
81. Теплопроводность твердых тел. Справочник. / Под ред. Охотина А.С. -М.: Энергоатомиздат, 1974. 320 с.
82. Shanks H.R., Klein А.Н., Danielson С.Н. Thermal properties of armko iron. // J. Appl. Phys. 1967. - V. 58, № 7. - P. 2885 - 5892.
83. Ильиных С.А., Талуц С.Г., Зиновьев B.E., Баутин С.П. Измерение температуропроводности в режиме субсекундного нагрева железа вблизи точки плавления. // ТВТ. 1984. - Т. 22, № 4. - С. 709 - 714.
84. Старостин А.А., Зиновьев В.Е., Горбатов В.И., Новиков И.И. Аномалии температуропроводности железа при высоких давлениях и температурах. // ДАН СССР. 1990. - Т. 315, № 1. - С. 98 - 100.
85. Крафтмахер Я.А., Ромашина Т.Ю. Теплоемкость железа вблизи точки Кюри. // ФТТ. 1965. - Т. 7. - С. 2532 - 2533.
86. Richter F., Kohlhaas R. Warmeleitfuhig Keit des reine Eisen Zwisehen 180 und 1000°C under besonderer Berucksich tigung von Phasenamwandlung. // Arch. Eisehutt. - 1965. - H. 36. - S. 827 - 832.
87. Desai P.D. Thermodynamic properties of iron and silicon. // J. Phys. Chem. Ref. Data. 1986. - V. 15, № 3. - P. 967 - 983.
88. Laubitz M.J. Thermal and electrical properties of armko iron at high temperatures. // Can. J. Phys. 1960. - V. 38. - P. 887 - 891.
89. Powell R.W., Туе R.P. New measurements on thermal conductivity reference materials. // Int. J. Heat. Mass. Transf-1967.-V. 10.-P. 581 588.
90. Неймарк Б.Е., Воронин JI.K., Меркульев А.И. Теплопроводность технического железа. // В кн.: Теплофизические свойства твердых веществ. М.: Наука. - 1971.-С. 56-60.
91. Arajs S., Colvin R.V. Electrical resistivity of high purity iron from 300 to 1300 K. // Phys. Stat. Sol.-1964.- № 6.- P. 797 801.
92. Пелецкий В.Э. Исследование теплофизических свойств веществ в условиях электронного нагрева. М.: - 1983. - 94 с.
93. Филиппов Л.П. Измерение теплофизических свойств веществ методом периодического нагрева. М.: - Энергоатомиздат, 1984. - 105 с.
94. Ивлиев А.Д., Зиновьев В.Е. Измерение температуропроводности и теплоемкости методом температурных волн с использованием ОКГ и следящего амплитудно-фазового приемника.//ТВТ.-1980.-Т.18, в.З. -С.532-539.
95. Самсонов Г.В., Дворина JI.A., Рудь Б.М. Силициды.-М.: Металлургия. -1979.-272 с.
96. Гельд П.В., Сидоренко Ф.А. Силициды переходных металлов четвертого периода.-М.: Металлургия.-1971.-584 с.
97. Зиновьев В.Е., Петрова Л.Н., Сандакова М.И., Гельд П.В. Влияние кремния на электросопротивление твердых растворов Fe Si при высоких температурах. // ФММ. 1974. - Т. 37, вып. 1. - С. 76 - 80.
98. Inokuma Т. The magnetic properties of iron germanium alloys. H J. Phys. Soc. Japan. - 1962. - V. 17, № 2. - P. 289 - 291.
99. Corb B.W., O'Handey C.O., Grant N.J. Chemical bonding, magneticmoments, and local symmetry in transition metal - metalloid alloys. // Phys. Rev. B. - 1983. - V. 27, № 2. - P. 636 - 641.
100. Arajs S. Spontaneous magnetization of iron rich, iron - germanium and iron - silicon alloys at 298K. // Phys. Stat. Sol.- 1969.-V. 33.- P. 683 - 687.
101. Aldred A.T. Magnetizations of iron rich soling solution alloys with nontransition elements.// J.Phys.C. (Proc. Phys. Soc.).-1969.-V.l.-P.l 103- 1111.
102. Аржников A.K., Добышева Jl.B., Елсуков Е.П., Загайнов А.В. Концентрационная зависимость намагниченности и температуры Кюри в неупорядоченных сплавах Fe М (М = Al, Si, Sn). // ЖЭТФ. - 1996. - Т. 110, вып. 3 (9). - С. 1127 - 1135.
103. Zhang Y.D., Budnick J.I., Sanchez F.H., Hazegawa R. NMR study of rapidly quenched Fe95M5 crystalline alloys (M = С, В, P, Si, and Al). // J. Appl. Phys.- 1990. V. 67, №9 - P. 5870 - 5872.
104. Елсуков Е.П. Структура и магнитные свойства микрокристаллических и аморфных бинарных сплавов железа с s-p — элементами (Al, Si, Р). II ФММ.-1993.-Т. 76, вып. 5.- С. 5-31.
105. Elsukov Е.Р., Konygin G.N., Barinov V.A., Voronina E.V. Local atomic environment parameters and magnetic properties of disordered crystalline and amorphous iron silicon alloys. // J. Phys.: Condens. Matter. - 1992. -V. 4.-P. 7597- 7006.
106. Коган Ю., Жернов А.П. К теории электропроводности металлов с немагнитными примесями. // ЖЭТФ.-1966.-Т.50, вып. 4.- С.1107 -1123.
107. Старк Ю.С., Чавчанидзе А.Ш., Мухаметова А.А., Зинин П.В. Осцилляция спиновой плотности вокруг примесей замещения в твердых растворах на основе железа. // Изв. вузов: Черная металлургия. 1996. - № 9. -С. 54-61.
108. Старк Ю.С., Чавчанидзе А.Ш. Теория "эффективных" зарядов примесей в разбавленных твердых растворах на основе железа. // Изв. вузов: Черная металлургия. 1996. - № 11. - С. 48 - 55.
109. Концевой О.Ю., Сабирянов Р.Ф., Ивановский А. Л., Губанов В.А. Влияние примесей на электронную структуру и магнитные свойства железа. 1.2р- и Зр-примеси в ферромагнитном ОЦК Fe. // Металлофизика и новейшие технологии.-1995.-Т. 17, № 4.- С. 32-39.
110. Концевой Ю.Ф., Ивановский A.JI. Влияние примесей на электронную структуру и магнитные свойства железа. II. 2р- и 3р — примеси в аморфном железе. // Металлофизика и новейшие технологии. 1996. - Т. 18, № 6,- С. 8-14.
111. Arzhnikov А.К. and Dobysheva L.V. The formation of the magnetic moments in disordered binary alloys of metal metalloid type. // J. Magn. a. Magn. Mater. - 1992. - V. 117. - P. 87 - 92.
112. Полищук B.E., Слесский Я.П. Высокотемпературное рентгеновское исследование сплавов системы железо кремний. // ФММ. - 1970. - Т. 29, вып. 5.-С. 1101 - 1104.
113. Lihl F., Ebel Н. Rontgenographishe Untersuchungen uber den Aubbau eisenreicher Eisen Silizium - Legierungen. // Arch. Eisenhuttenwesen. — 1961. - V. 32, № 7. - S. 489 - 491.
114. Farguhar M.C., Lipson H., Weil A.R. An X-ray Stady of iron silicon alloys. // J. Iron Stell Inst. - 1945. - 152. - P. 457 - 470.
115. Лыков A.B. Теория теплопроводности -М.:Высшая школа, 1967.-599 с. Лыков А.В. Тепломассообмен: (Справочник).- М.: Энергия, 1978.- 480 с.
116. Филиппов Л.П. Измерение тепловых свойств твердых и жидких металлов при высоких температурах. М.: Изд-во МГУ, 1967.-325 с.
117. Кириченко Ю.А. Методы определения коэффициентов температуропроводности. // Труды институтов комитета стандартов, мер и измерительных приборов. М.-Л.: Стандартиз, 1962. - Вып. 63 (123). - С. 73-112.
118. Методы определения теплопроводности и температуропровод-ности. Под ред. Лыкова А.В. / Шашков А.Г., Волохов Г.М., Абраменко Т.Н., Козлов В.П. М.: Энергия, 1979. - 336 с.
119. Пелецкий В.Э., Тимрот Д.Л., Воскресенский В.Ю. Высокотемпературные. исследования тепло- и электропроводности твердых тел. М.: Энергия, 1971.-192 с.
120. Филиппов Л.П. Исследование теплопроводности жидкостей. М.: Изд-во1. МГУ, 1970.-230 с.
121. Кондратьев Г.М. Регулярный тепловой режим. М.: Гостехиздат, 1954. -408 с. Кондратьев Г.М.Тепловые измерения.- М.: Машгиз, 1957.-244 с.
122. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел.М.Наука.-1964.-488 с
123. Осипова В.А. Экспериментальное исследование процессов теплообмена. М.: Энергия, 1979. - 320 с.
124. Температурные измерения. Справочник./ Под. ред. Геращенко О.А. -Киев.: Наукова думка, 1989. 704 с.
125. Волькенштейн B.C. Скоростной метод определения теплофизических характеристик материалов. Л.: Энергия, 1971. - 144 с.
126. Шатунов Е.С., Буравой С.Е., Курепин В.В., Петров Г.С. Теплофизиче-ские измерения и приборы. Л.: Машиностроение, Ленинградское отделение, 1986. - 256 с.
127. Могилевский Б.М., Чудновский А.Ф. Теплопроводность полупроводников. М.: Наука. - 1972. - 536 с.
128. Пелецкий В.Э., Соболь Я.Г. Новая экспериментальная установка для исследования коэффициента теплопроводности электропроводных материалов в диапазона температур 500 3000К // ТВТ. -1968. - Т. 6.-С. 1100- 1107.
129. Пелецкий В.Э., Патрушева Д.Г. Установка для исследования теплопроводности конструкционных материалов при высоких температурах // ТВТ. -1986. Т. 24, № 1. - С.137 - 143.
130. Peletsky V.E. Apparatus for testing high temperature thermal conductivity standart reference materials. Compendium of Thermophysical Property Measurement Method. V.2.-1992. - № 4. - London: Plenum Press. - P. 133.
131. Пелецкий В.Э. Исследование теплопроводности нитрида кремния // ТВТ. 1993. - Т. 31. - № 5. - С. 727 - 730.
132. Фокин С.И., Синкевич О.А., Кириллов В.Н. Методика определения теплофизических свойств электропроводных анизотропных материалов при температурах 1400 3000 К // ТВТ. - 1994. - Т. 32., № 3. - С. 446- 451.
133. Гельд П.В., Зиновьев В.Е., Пузырьков-Уваров О. В., Ермолин И.Г. Влияние фосфора на физические свойства синтетического чугуна с шаровидным графитом.// Изв. ВУЗ-ов, Черн. металл.-1977.-№3 С. 156-158.
134. Jain S.C., Sinha V., Reddy В.К. Thermal conductivity of metals at high temperatures by Jain and Krishnan metod. IV. Palladium. // Brt. J. Appl. Phys. (J. Phys. D). 1969. - V. 2. - P. 1283 - 1289.
135. Юрчак Р.П. Теплопроводность и число Лоренца твердого и жидкого галлия. // ФТТ. -1968. Т.10. - С. 1340 - 4342.
136. Зиновьев В.Е., Баскакова А.А., Загребин Л.Д .и др. Температуропроводность и теплопроводность твердого и жидкого олова // ИФЖ. -1973. Т.25, №3 - С. 490 - 494.
137. Банчила С.Н., Филиппов Л.П. Новые измерения комплекса тепловых свойств жидких олова и свинца.//ТВТ.-1973. Т.8., № 4. - С. 856 - 858.
138. Ахматова И.А. Экспериментальное определение теплоемкости жид-кого олова при высоких температурах. // ДАН СССР 1965.-Т. 162., № 1. -С. 127- 129.
139. Шейндлин М.А., Сенченко В.Н. Установка для комплексного исследования термодинамических свойств электропроводных веществ при импульсном нагреве током высокой плотности. // ТВТ. 1987. - Т. 25., № 2.- С. 369 -375.
140. Каган Д.Н. Исследования термических свойств веществ методом адиабатической калориметрии. М.: Изд-во ИВТ АН СССР, 1982.- 148 с.
141. Каган Д.Н. Экспериментальные методы исследований термодинамических свойств щелочных металлов в конденсированной фазе. // ТВТ.- 1986. Т. 24., № 1. - С. 150 - 162.
142. Takahas hi Y. Recent developments in experimental methode for heat -capacity measurements. // Pare and Appl. Chem.,-1976.-V.47 -P.323 331.
143. Новиков И. И., Рощупкин В.В., Семашко Н.А. Установка для измерения теплоемкости и электросопротивления веществ в температурном интервале 300-2000 К.// Зав. лаборат.- 1976.-Т.42, №2.-С. 187-189.
144. Петрова И.И. Исследование теплоемкости тугоплавких соединений импульсным методом / Теплофизические свойства веществ при высоких температурах. М.: Изд-во ИВТ АН СССР. - 1978. - С. 158 - 169.
145. Филиппов Л.П. Направления развития методов измерения теплофизических свойств веществ и материалов. // Изв. Вузов. Энергетика. -1980. -Т. 23.- №3.- С. 35-41.
146. Крафтмахер Я.А. Теплоемкость никеля вблизи точки Кюри.// ФТТ-1966.-Т.8, вып.4.- С. 1306 1308.
147. Angstrom A.J. Neue Methode das Warmeleitungsvermogen der Korper zu bestimmen// Ann. d. Phys. 1861. - V. 104.-P. 513.
148. Thermal properties of metter. / V.10: Thermal diffusivity ed. By TouloukianY. S.- N. N.-Y., W.: IFI / Plenum - 1973.- 649 p.
149. Краев О.А., Стельмах А.А. Температуропроводность и теплопроводность металлов при высоких температурах. / Исследования при высоких температурах Новосибирск: Наука, 1966. - С. 55 - 74.
150. Зиновьев В.Е.,Талуц С.Г., Полев В.Ф. и др. Аппаратура для динамических автоматизированных измерений теплофизических характеристик металлов в интервале температур 600-4000 К // Измерительная техника. -1985 г. -№.11.-С. 64-66.
151. Горбатов В.И., Зиновьев В.Е., Власов Б.В. Аномалии теплофизических свойств вблизи точек фазовых переходов первого рода в экспериментах с периодическим нагревом. // ТВТ.- 1991. Т. 29. - № 6. - С. 1103 - 1107.
152. Зиновьев В.Е, Полев В.Ф., Талуц С.Г. и др. Температуропроводность и теплопроводность Зd-пepexoдныx металлов в твердом и жидком состояниях. //ФММ.-1986.- Т.61, вып.6.- С. 1128 1135.
153. Петрунин Г.И., Юрчак Р.П. Учет влияния теплообмена при измерении температуропроводности методом плоских температурных волн // Веста. МГУ. Сер. Физ. - Астр. - 1971. - Т. 12. - С. 613 - 614.
154. Юрчак Р.П., Хромов А.В. Усовершенствованная установка для измерения тепловых свойств электропроводящих материалов при высоких температурах. // Зав. лабор., 1978. - Т. 44. - С. 557 - 558.
155. Филиппов Л.П., Нефедов С.Н., Кравчук С.Н. и др. Использование методов периодического нагрева зондов для исследования теплофизических свойств жидкостей и газов .//Измерительная техника-1980.-№6.-С.32- 35.
156. Морилов В.В., Ивлиев А.Д., Поздеев А.Н. Измерение коэффициента температуропроводности материалов.//ИФЖ.-1993.-Т.64.,№ 1.-С.73 -76.
157. Ивлиев А.Д., Зиновьев В.Е. Измерение температуропроводности и теплоемкости методом температурных волн с использованием ОКГ и еледящего амплитудно-фазового приемника.//ТВТ.-1980.-Т.18, в.З. С.532-539.
158. Морилов В.В., Ивлиев А.Д. Теплоемкость гадолиния в окрестности температуры ГПУ-ОЦК превращения. Измерение методом температурных волн // ТВТ. - 1995. - Т. 33. - № 3. - С. 367 - 372.
159. Туринов В.И. К задаче обнаружения тепловых неоднородностей в двухслойной пластине из непрозрачных твердых материалов // ЖТФ. 1997. -Т. 67.-№10.-С. 129-131.
160. Туринов В.И. Измерение коэффициента температуропроводности поверхностных непрозрачных твердых тел. // ЖТФ. -1997. Т. 67. -С.128 - 130.
161. Adams M.J., Kirkbright G.F. Analytical Optoacoustic Spectrometry. Part III. The Optoacoustic Effect and Thermal Diffusivity // Analyst. 1977. - V. 102. -P. 281 -292.
162. Винокуров С.А. Оптико-акустический эффект и температуропроводность твердых тел. // ИФЖ. -1983. Т. 44., № 1. - С. 60 - 66.
163. Винокуров С.А. Оптико-акустическое определение теплофизических характеристик. // ИФЖ. 1984. - Т. 46., № 4. - С. 570 - 576.
164. Алексеев В.П., Биркган С.Е., Бурцев Ю.Н. и др. Определение теплофизических' характеристик методом автоколебаний. // ИФЖ. -1987. Т. 52, № 2. - С. 255 - 260.
165. Ивлиев А.Д., Поздеев А.Н., Морилов В.В. Применение метода плоских температурных волн при исследовании гетерогенных двухслойных материалов // ИФЖ.-1989.-С.14.-Деп.в ВИНИТИ 22.06.89, рег.№4111- В89.
166. Коршунов И.Г., Мезенцев А.Н., Ивлиев А.Д., Горбатов В.И. Измерение температуропроводности двухслойных металлических систем методом плоских температурных волн при высоких температурах. Система титан-вольфрам // ТВТ. 1989. - Т. 27., № 1. - С. 63- 67.
167. Korshunov I.G., Uimin A.A., Starostin A.A., Poptsov M.A. Thermal diffusivity of the contact zones of bimetals manufactured by the explosion weldinq technique .// High.Temp.-High. Press.- 1999.-V.31.- P.511-515.
168. Van Zee A.F., Babcook C.L. A method for the mesurement of a thermal diffusivity of molten glass // S. Amer. Ceram. Soc.-1951.-V.34.-№ 8.- P. 244.
169. Кириченко Ю.А. Измерение температуропроводности методом радиальных волн // Измерительная техника. 1960. -№ 5.-С. 29-32.
170. Ивлиев А.Д. Высокотемпературные теплофизические свойства твердых редкоземельных металлов. Дис. д-ра физ.-мат. наук. Свердловск, 1991.-415 с.
171. Алифанов О.М. Обратные задачи теплообмена. М., 1988. - с
172. Галактионов А.В., Петров В.А., Степанов С.В., Улыбин С.А. Метод температурных волн для теплоизоляционных материалов // ИФЖ. 1993. -Т. 64., №1.-С. 81-87.
173. Харитонов В.В., Якутии Н.В. Контактный теплообмен разнородных материалов // ЖТФ. 1997. - Т. 67., № 2. - С. 1 - 6.
174. Чудновский А.Ф. Теплофизические характеристики дисперсных материалов. М.: Физматгиз, 1962. - 456 с.
175. Олейник Б.Н., Сурнин В.Г., Мишустин В.И. Современное состояние и проблемы метрологического обеспечения измерений коэффициента теплопроводности твердых тел. // Пром. Теплотехника. 1983. - Т. 5., №1. -С.45-51.
176. Абдулхаликова Н.В., Алиев А.Э. Исследование теплопроводности суперионных материалов импульсным методом //ТВТ.- 1991. Т. 29, № 3. -С.618 -620.
177. Варламов Г.Б., Дешков В.И., Карвацкий А.Я. Модифицирован-ный метод мгновенного источника для определения коэффици-ента температуропроводности. // Пром. Теплотехн. 1987. - Т.9, № 3. - С. 80 - 83.
178. Беляев О.В., Спирин Г.Г., Формалев В.Ф., Ненароков Н.Ю. Особенность метода иррегулярного теплового режима при исследовании теплопроводности твердых тел. // ИФЖ. 1998. - Т. 71, № 5, - С. 805 - 910.
179. Knible P.G. An accurate instrument for fast thermal diffusivity measurement at elevated temperatures and pressures//J. Phys. E.: Sci. Instrum. -1987.1. V. 20, № 10.-P.1205 1211.
180. Петрова И.И., Чеховской В.Я. Использование мини-ЭВМ в исследованиях теплоемкости тугоплавких соединений импульсным методом. // ТВТ. -1981. -Т.19,№3.-С. 603 -607.
181. Shaner John W., Gathes G., Roger, Minichino Camill. A new apparatus for thermophsical measurement above 2500K. // High. Temp. High Pressures.-1976. V. 8, № 4. - P. 425 - 429.
182. Walter A. J., Dell R. M., Burgess P. S. The measurement of thermal diffusivities using a pulsed electron beam. //Rev. int. hautes temp, et refract. -1970.- V.7,№3.-P. 271 -277.
183. Wire M.S., Fisk Z., Webb G.M. High-temperature specific heat by a pulse-heating method. // Rev. Sci. Instrum. 1985. - V. 56, № 6. - P. 1223- 1225.
184. Taylor R.E., Cape J.A. Finite pulse time effects in the flash diffusivity technique. // Appl. Phys. Lett. - 1964. - V.5, № 10. - P. 212 - 213.
185. Heckman R.C. Error analysis of the flash thermal diffusivity technique. // Therm. Conduct., New-York London. - 1976. - V. 14. - P. 491 - 498.
186. Cape J.A., Lehman G.W. Temperature and Finite Pulse Time Effect in the flash Method for Measuring Thermal Diffusivity. // J. Appl. Phys. - 1963. -V.34, № 7. - P. 1909- 1913.
187. Mendelson A.R. The effect of heat loss on the flash method of determining thermal diffusivity. // J. Appl. Phys. Lett. 1963. - V. 2, № 1. - P. 19 - 21.
188. Heckman R.C. Finite pulse time and heat - loss effects in the pulse thermal diffusivity measurements.//Appl. Phys. Lett.-1973.-V.44,№ 4.-P.1455- 1460.
189. Назарян А.О., Смирнов Б.М. Измерение теплофизических параметров материала лазерным методом. //ТВТ.- 1991. Т. 29, № 5. - С. 1032 - 1034.
190. Azumi Т., Takahashi Y. Novell finite pulse width correction in flash thermal diffusivity measurement. // Rev. Sci. Instrum. - 1981. - V. 52, № 9. -P. 1411 - 1413. Имеется перевод в журн. "Приборы для научных исслед."-1981.- № 9.-С.133-134.
191. Larson К.В., Koyama К. Correction for Finite Pulse Time Effects in Very This Samples using the Flash Method for Measuring Thermal Diffusivity. // J. Appl. Phys. - 1967. - V. 38, № 2. - P. 465.
192. Taylor R.E. Critical evaluation of flash for measuring thermal diffusivity. // Rev. Int. Hauts Temp, et Refract. 1975. - V. 12, № 12. - P. 141.
193. Schriempf J.T. A laser flash technique for determining thermal diffusivity of liquid metals at elevated temperatures. // Rev. Sci. Instrum. 1972. - V. 43, №5.-P. 781 -786.
194. Клименко M.M., Крижановский P.E., Шерман B.E. Импульсный метод определения температуропроводности.// ТВТ.-1979-Т. 17,№ 6.- С. 1216.
195. Платунов Е.С., Рыков В.А. Выбор оптимальных размеров образцов при измерении температуропроводности лазерным импульсным методом. // ТВТ. 1982. - Т. 20, № 3. - С. 543 - 548.
196. Клименко М.М., Крижановский Р.Е., Шерман В.Е. Анализ методических погрешностей измерения температуропроводности импульсным методом с применением лазера.// Измерительная техника. 1980. - № 6.1. С.40-42.
197. Краснов В.И., Петров Н.А., Харламов А.Г., Юкович В.Н. Новый метод регистрации теплофизических характеристик в импульсном эксперименте. // ТВТ. 1978. - Т. 16, № 1. - С. 82 - 86.
198. Sheindin М., Halton D., Musella М., Ronchi С. Advances in the use of laser -flash techniques for thermal diffusivity measurement. // Rev. Sci Instrum. -1998. V. 69, № 3. - P. 1426 - 1436.
199. Graebner John E. Thermal measurement techniques. Chapter 6. // Hadb. Ind Diamond Films. New York etc. - 1998. - P. 193 - 225.
200. Gordon J.P., Leite R.C.C., Moore R.S. et al. Long Transient Effects in Lasers with Inserted Liquid Samples.//J.Appl. Phys.-1965.-V.36,№l-P.3- 8.
201. Nie Y-X. Betrand L. Separation of surfase and valume absorption by photothermal deflection.//J. Appl. Phys 1989. - V. 65, № 2. - P. 438 - 447.
202. Глазов А.Л., Муратиков К.Л. Теория образования фотодефлек-цион-ного сигнала в рамках волновой оптики при лазерных термоволновых экспериментах с твердотельными объектами. Тангенциальная компонента.// ЖТФ.-1994.-Т.64, № 1.-С.118 127.
203. Jackson W.B., Amer N.M., Boccara А.С., Fourner D. Photothermal deflection spectroscopy and defection. // Appl. Optics. 1981. - V. 20, № 8. -P. 1333- 1344.
204. Suber G., Bertolotti M., Sibillia G., Ferrari A. Test measurement of the photothermal deflection method to determine the thermal diffusivity of solids. //Appl. Opt. 1988. -V. 20, № 8. - P. 1807 - 1810.
205. Bertolotti M., Liakhou G.L, -Voti R.L. et al Analysis of the phototermal defection technique in the surfase reflection scheme: Theory and experiment. // J. Appl. Phys. 1998. - V. 83, № 2. - P. 966 - 982.
206. Мироградский В.И., Новичихин E.B., Насыров B.M., Сабликов В.А. Применение эффекта "Миража" для измерения температуропроводности твердых тел. // ЖТФ. 1994. - Т. 62, № 2. - С. 174 - 179.
207. Kuo Р.К. et al. Mirage effect measurement of thermal diffusivity. Part I: experiment. Part II: theory .//Can. J. Phys-1986.- V.64, № 9 - P. 1165-1171.
208. Филатов А.Л. Особенности применения фоторефрактивного метода для локального, бесконтактного определения коэффициента температуропроводности. // ЖТФ. 1998. - Т. 68, № 9. - С. 115 -118.
209. Salazar Lavega A., Fernandez J. Thermal diffusivity measurement in Solid by the "mirage" tecnique: Experimental results. //J. Appl. Phys. - 1991.-V. 69,№3.-P. 1216-1221.
210. Salazar A., Sanchez Lavega A., Fernandez J. Thermal diffusivity measurement on solids using collinear mirage detection. // J. Appl. Phys. -1993.-V. 74, №3.-P. 1539- 1547.
211. Sanchez Lavega A., Salazar A. Thermal diffusivity measurement in opaque by the mirage tecnique in the temperature rauge from 300 to 1000 K. // J. Appl. Phys. - 1994. - V. 76, № 3. - P. 1462 - 1468.
212. Шихов Ю.А., Коршунов И.Г. Измерение температуропроводности твердых тел при низких температурах методом лазерной диагностики. // ПТЭ. 1996. - № 6. - С.134 - 136.
213. Петровский А.Н., Лапшин К.В., Зуев В.В. Измерение тепловых и электронных параметров полупроводников методом "мираж"-эффект с импульсным возбуждением и раздвоением пробного луча. // Письма в ЖТФ. -1998. Т. 24, № 17. - С. 63 - 67.
214. Boccara А.С., Fournier D., Badoz J. Thermo optical spectroscopy: Detection by the "mirage effect". // Appl. Phys. Lett. - 1980. - V. 36, № 2. -P. 130-132.
215. Murphy J.C., Aamodt L.C. Photothermal spectroscopy using optical beam probing: "Mirage effect".//J. Appl. Phys.-1980.-V.51, № 9. -P. 4580 4588.
216. Jeong S.H., Greif R., Russo R.E. Laser heating of a cavity versus a plane surface for metal targets utilizing photothermal deflection measurements. //
217. J. Appl. Phys. 1996. - V. 80, № 4. - P. 1996 - 2002.
218. Josell D., Gonraler E.J., White G.S. Correcting errors in the theory for mirage effect measurement.//!. Mater. Res. - 1998. - V. 13, № 5. - P. 1117 - 1119.
219. Dersch H., Amer N.M. Direct method for the investigation of nonradiative recombination in semiconductors. // Appl. Phys. Lett. 1985. -V. 47, № 3. -P. 292 - 294.
220. Аврасин Э.Т., Кессельман B.C., Фролов А.В. Расчет механических напряжений, возникающих в металлах при действии лазерного импульса. // Физика и химия обработки материалов. 1985. - № 1. - С.43 - 46.
221. Gutfeld R.S., McDonald F.A., Dreyfus R.W. Surfase deformation measurement following eximer Laser irradiation of insulators. // Appl. Phys. Lett. 1986.-V. 49, № 17.-P. 1059 - 1061.
222. Венценц C.B., Мирогородский В.И. Особенности импульсного фототермического смещения поверхности германия. // IX Всесоюзн. Симпозиум "Электронные процессы на поверхности и в тонких полупроводниковых слоях". Новосибирск. 1988. - Т. I. - С. 87 - 88.
223. Игнатьев С.В., Королев Ю.И., Новиков М.А., Розенталь А.Е., Фототермический метод измерения малых поглощений на основе поляризационного интерферометра. // ЖПС. 1989. - Т. 50. - С. 783 - 790.
224. Лапин А.Г., Попов В.П., Щипалкин В.И. Локальные термические перемещения поверхности тела зависящими от температуры свойствами. // ФХОМ.-1992. № 1. С. 56 - 60.
225. Sanchez Lavega A., Forge Ph., Salazar A., Ocariz A. Photothermal mirage characterization of vertical interfaces separating two different media. //
226. J. Appl. Phys. 1996. - V.79, № 2. - P. 599 - 608.
227. Образцов A.H., Окушин X., Вантанабе X., Тимошенко В.Ю. Фотоакустическая спектроскопия пористого кремния. //Фи ТП. 1997. - Т. 31, №5.-С. 629-631.
228. Гусев В. Э., Карабутов А. А. Лазерная оптоакустика. -М.: Наука. -1991.-304 с.
229. Rosencwaig A., Gersho A. Thory of the photoacoustic effect with Solids. //
230. J. Appl. Phys. 1976. - V. 47, № 1. - P. 64 - 69.
231. Лямов B.E., Мадвалиев У., Шихлинская Р. Э. Исследование тепловых свойств твердых тел методом фотоакустической спектроскопии. // ТВТ. -1981.-Т. 19, № 1.-С. 93 -97.
232. Perondi L.F., Miranda L.C. М Minimal volume photoacoustic cell measurement of thermal diffusivity: Effect of the thermoelastic sample bending. // J. Appl. Phys. - 1987. - V. 62, - P.2955-2959 .
233. Коробов А.И., Одина Н.И., Кокшайский И.Н. Импульсный фотоакустический метод определения коэффициента темпера-туропроводности. // ПТЭ. 1994. - № 3. - С. 187 - 192.
234. Rousset G., Lepoutre F., Bertrand L. Influence of thermoelastic bending on photoacoustic experiments related to measurements of thermal diffusivity of metals. // J. Appl. Phys. 1983. - V. 54, № 5. - P. 2383 - 2391.
235. Cegar C.L., Vardas H., Filho J.M., Miranda L.C.M. Photoacoustic determination of thermal diffusivity of solids: Application to CdS. // J. Appl. Phys. 1983. - V. 43, № 6. - P. 555 - 557.
236. Журавлев B.E., Морозов А.И., Раевский В.Ю. Фотоакустическое определение теплофизических характеристик твердотельных объектов. // ИФЖ. -1989. Т. 56, № 1. - С. 100 - 105.
237. McDonald F.A., Wetsel G.C. Generalized theory of the photoacoustic effect. // J. Appl. Phys. 1978. - V. 49, № 4. - P. 2313 - 2322.
238. Olmstead M.A., Amer N.M., Kohn. et. al. //J. Appl. Phys. 1983. - V. 32. -P. 141 - 154.
239. Opsel J., Rosencwaig A., Willibory D. // J. Appl. Phys.-1983 V. 79, № 2. -P. 3169-3176.
240. Барсков А.Г., Венценц С.В. Предпороговые фототермические деформации поверхности в процессах разрушения непрозрачных твердых тел под многократным воздействием сфокусированных лазерных импульсов. // ФТТ. -1994. Т. 36, № 9. - С. 2590 - 2599.
241. Венценц С.В., Дмитриев С.Г. Кинетика субнанометровых смещений поверхностей твердых тел при локальном импульсном лазерном нагреве. // ЖТФ. -1997. Т. 67, № 2. - С. 105 - 109.
242. Уймин А.А., Зиновьев В.Е., Коршунов И.Г., Карпышев А.В. Измерение температуропроводности пленок методом лазерного считывания. ВТСП- пленка 4Ва2Сиз07х в интервале температур 90 300К. // Письма в ЖТФ. -1991. - Т. 17, вып. 20. - С. 66 - 69.
243. Мирогородский В.И., Орлова Г.А., Филатов A.JI. Дистанционное зондирование температуропроводности твердых тел фототермодеформацион-ным методом. // ЖТФ. 1992. - Т. 62, вып. 3. - С. 181 - 184.
244. Венценц С.В. Определение температуропроводности металлов из кинетики импульсной фототермической деформации поверхности. // Поверхность. 1991. - № 7. - С. 155 - 157.
245. Gutfeld R.J., McDonald F.A., Dreyfus R.W. Surface detformation measurements following excimer laser irradiation of insulators // Appl. Phys. Lett. 1986. -V. 49, № 17. - P. 1059 - 1061.
246. Лиуконен P.A, Трофименко A.M. Динамика мелкомасштабных изменений зеркальной поверхности металлооптики при импульсной световой нагрузке. //ЖТФ. 1991. -Т. 61, вып. 10. -С. 127- 138.
247. Rosset G., Bertrand L., Cielo P. // J. Appl. Phys. 1985. - V. 57, № 9. -P. 4396-4405.
248. Бонч-Бруевич A.M., Имас Я.А., Либенсон M.H., Шандыбина Г.Д. Ин-терферометрический метод наблюдения термомеханических эффектовпри воздействии интенсивного излучения на металлическую поверхность. //Поверхность. -1985. -№5.-С.102 105.
249. Бочков Н.А., Щипалкин В.И. Исследование деформирования поверхности при локальном импульсном нагреве материалов. // ФХОМ-1992. -№ 2. С. 59 - 65.
250. Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е., Сипайлов В.А. Измерение температуропроводности массивных металлических образцов импульсным методом. // ИФЖ. 1978. - Т.35, №3. - С.450-454.
251. Вавилов В.П. Тепловые методы неразрушающего контроля./ Справочник. М.: Машиностроение. 1991. - 240 с.
252. АС №1179807 СССР МКИ G06 К 9/36 Способ селекции признаков при распознавании образов. /Лялин В.Е., Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е., Сипайлов В.А. Опубл. 15.08.1985 4 с.
253. О'Шиа Д., Коллен Р., Роде У. Лазерная техника. М.: Атомиздат. -1980.-256 с.
254. Рыкалин Н.Н., Углов А.А., Кокора А.Н. Лазерная обработка материалов. М.: Машиностроение. - 1975. - 296 с.
255. Григорьянц А.Г. Основы лазерной обработки материалов. М.: Машиностроение, 1989. - 304 с.
256. Козлов В.П. Локальный нагрев полуограниченного тела лазерным нагревом. //ИФЖ: 1988. - Т.54, №3. - С. 484-493.
257. Сипайлов В.А., Загребин Л.Д., Сипайлова Н.Ф. Измерение температуропроводности полубесконечных твердых тел с учетом неоднородности лазерного нагрева. // ФХОМ. 1988.-№ 5.- С. 34 - 36.
258. Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е.,Сипайлов В.А. Импульсный метод определения теплофизических характеристик массивных металлических образцов. //Деп. в ВИНИТИ, рег.№3163-79 -ИФЖ, 1980.-Т.38, №4.- С.728.
259. Degiovanni A., Lauren М. Une nouvelle technicue d'indentiflcation de la diffusivity thermique pour la methode "flash". //Rev. Phus. Appl. 1986. -V.21, № 3. - P.229-237.
260. Загребин. Л.Д. Учет влияния теплообмена при определении теплофизических параметров лазерным нагревом. //Материалы V Всесоюзной конференции "Теплофизика технологических процессов" Волгоград, 1980. -С.21.
261. Сипайлов В.А., Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е. и др. Влияние теплообмена в импульсном методе на измерение теплофизических характеристик //ИФЖ. 1986. - Т.51, №2. - С.284-286.
262. Беляев Н.М., Рядно А.А. Методы нестационарной теплопроводности. М.: Высшая школа. 1978. - 328 с.
263. AC №1147179 МКИ G 06 К 9/00 Способ селекции признаков при распознавании образов. /Лялин В.Е., Загребин Л.Д., Гараев P.M., Сипайлова Н.Ф. Опубл. 22.11.1984-8 с.
264. АС №1387711 МКИ G 06 К 9/00. Устройство для селекции признаков при распознавании образов. /Лялин В.Е., Загребин Л.Д., Гараев P.M., Камашев М.Г. Опубл. 8.12.1987 7 с.
265. АС №1735877 МКИ G 06 К 9/00. Устройство для селекции признаков при распознавании образов. / Загребин Л.Д., Лялин В.Е., Гараев P.M. и др.- Опубл. 23.05.1992.,бюл. №19.- 10 с.
266. Borchiellini R., Torchio M.F. Estimation of the thermal conductivity of an epoxy resin by the use of an internal parallelepiped heat source. I: Numerical analysis // High Temp. High Press. - 1999. - P. 633-641.
267. Sheich M.A., Taylor S.C., Hayhurst D.R., Taylor R. Measurement of thermal diffusivity of isotropic materials using a laser flash method and its validation by finite element analysis.//J. Phys. D: Appl. Phys.-2000.-V.33.-P. 1536-1550.
268. Перевозчиков C.M., Загребин Л.Д. Автоматизированная система измерения теплофизических параметров металлов и сплавов // ПТЭ. 1998. — № 3. - С. 155-158.
269. Перевозчиков С.М., Загребин Л.Д. Анализ погрешностей измерения теплофизических характеристик неограниченной пластины импульсным методом // Измерительная техника. 2001. - №12. - С. 39-43.
270. Degiovanni A. Diffusivite et methode flash // Rev. Gen. Theerm. Fr. 1977. -V.XVI, № 184. - P. 420 - 442.
271. Козлов В.П. Двумерные осесимметричные нестационарные задачи теплопроводности / Минск, 1986, 392 с.
272. Шашков А.Г., Волохов Г.М., Липовцев В.Н. Теплообмен ортотропного ограниченного цилиндра при комбинированных граничных условиях первого, второго и третьего рода. // ИФЖ.-1989. т. 57, №6. - С. 965-973.
273. Козлов В.П., Абдельразак Н. А., Юрчук Н.И. Физико-математические модели для теорий неразрушающего контроля теплофизических свойств. // ИФЖ. 1995. - т. 68, №6. - С. 1011-1022.
274. Загребин J1.JI., Перевозчиков С.М., Лялин В.Е. Высокотемпературное пирометрическое измерение температуропроводности импульсным методом. Системы Co-Si, Co-Ge. // ТВТ. 2002. - т. 40, № 5. - С.795-801.
275. Загребин Л.Д., Байметов А.И. Измерение температуропроводности твердых тел с осесимметрично расположенным источником теплового импульса. // ИФЖ. 2001. - т. 74, №3. - С. 75-80.
276. Козлов В.П., Адамчик B.C., Липовцев В.Н. Прецезионные методы неразрушающего контроля теплофизических свойств. // ИФЖ. 1989.-т. 57, №6. С. 999-1005.
277. Баскакова А.А., Зиновьев В.Е., Загребин Л.Д. Измерение температуропроводности полусферических образцов (висмут). // ИФЖ. 1974,- т. 26, №6.-С. 1058-1061.
278. Гельд П.В., Ильиных С.А., Талуц С.Г., Зиновьев В.Е. Температуропроводность и теплопроводность твердого и жидкого титана. // Докл. АН СССР. 1982. - т. 267, №3. - С. 602-604.
279. Алешин В.И., Долотова Н.А., Анисимов B.C. Модельное исследование охлаждения изолированной металлической сферы в водных средах (закалка). //ЖТФ. 2001. - Т. 71, вып.12. - С. 71-78.
280. Загребин Л.Д., Зиновьев В.Е., Сипайлов В.А. Определение импульсным методом температуропроводности и теплопроводности полусферических образцов. Никель. // ИФЖ. -1981. т. 40, № 5. - С. 864-869.
281. Бузилов С.В., Загребин Л.Д. Импульсный метод измерения температуропроводности сферических образцов. // ИФЖ. 1999. - Т. 72, № 2.- С. 234-237.
282. Волкова А.А., Костогрыз В.Н., Гальперин Л.Г., Зиновьев В.Е. Импульсный метод определения температуропроводности для сферических ицилиндрических образцов. // Сб. "Физические свойства металлов и сплавов". Свердловск. 1976. - вып.1. - С. 102-107.
283. Загребин Л.Д., Бузилов С.В. Измерение температуропроводности металлов и сплавов вблизи точки фазового перехода первого рода. // ПТЭ. -2003.-№ 1.-С. 153-157.
284. Ковтюх В.Н., Коздоба Л.А., Любарская К.Н. О стационарных методах определения теплофизических характеристик твердых тел. // ИФЖ. -1984. Т.46, №5. - С. 769-773.
285. Камашев М.Г., Сипайлов В.А., Загребин Л.Д. Влияние нелинейного эффекта на измерение температуропроводности цилиндрических образцов импульсным методом. // ИФЖ. 1991. - Т. 60, № 5. - С. 863. Деп. в ВИНИТИ 07.12.90. per. № 6167.
286. Загребин Л.Д, Бузилов С.В. Импульсный метод измерения температуропроводности твердых и жидких металлов // Тез. 4-ой Межд. теплофиз. шк./ Тамбов, ТГТУ.-2001.-Ч.2 .- С.45.
287. Quasistationary measurment of termophysical properties at high temperatures and high pressure / Zinov'ev V.E., Ivliev A.D., Zagrbin L.D. and oth.// High Temp.-High Press. 1989. - V.21. - P. 431-435.
288. Камашев М.Г., Загребин Л.Д., Казаков B.C. и др. Автоматизированная установка для исследования температуропроводности твердых материалов импульсным методом. // Измерительная техника.-1990.- № 5.- С. 49.
289. Перевозчиков С.М., Загребин Л.Д. Простой аналого-цифровой преобразователь, сопряженный с персональным компьютером для системы теп-лофизического эксперимента. // ПТЭ. 2002. - № 4. - С. 161-162.
290. Сплавы для термопар. Справоч. Рогельберг И.А., Бейлин В.М. М.: Металлургия, 1983. 360 с.
291. Шило В.Л. Линейные интегральные схемы в радиоэлектронной аппаратуре. М.: Сов. радио, 1979. 368 с.
292. Гальперин М.В. Практическая схемотехника в промышленной автоматике. М.: Энергоатомиздат, 1987. - 320 с.
293. Интегральные схемы. Операционные усилители. Том 1. М.: Физматлит, 1993.-240 с.
294. Дубровский В.В., Иванов Д.М., Пратусевич М.Я. и др. Резисторы : Справочник. М.: Радио и связь, 1991. - 528 с.
295. Мирошников М.М. Теоретические основы оптико-электронных приборов. JI.: Машиностроение. - 1983. - 696 с.
296. Якушенков Ю.Г. Основы теории и расчета оптико-электронных приборов. М.: Советское Радио. 1971.-336 с.
297. Ишанин Г.Г., Панков Э.Д., Андреев A.JL, Полыциков Г.В. Источники и приемники излучения. / Спб.: Политехника. 1991. - 240 с.
298. Кайдалов С.А. Фоточувствительные приборы и их применение. Справочник. М.: Радио и связь. - 1995. - 120 с.
299. Пейтон А.Дж., Волош В. Аналоговая электроника на операционных усилителях. М.: БИНОМ. - 1994. - 352 с.
300. Разевич В.Д. Применение программ P-CAD и PSpice для схемотехнического моделирования на ПЭВМ. ВЫП.2: Модели компонентов аналоговых устройств. / М.: Радио и связь. 1992. - 64 с.
301. Щербаков В.И., Грездов Г.И. Электронные схемы на операционных усилителях: Справочник, / К.: Техшка. 1983. - 213 с.
302. Справочник по теоретическим основам радиоэлектроники./Под ред. Кривицкого Б.Х. / В 2-х томах, т.2, М.: Энергия. 1977. - 437 с.
303. Интегральные микросхемы: Микросхемы для аналога цифрового преобразования и средств мультимедиа. Вып.1.- М.: ДО ДЕКА.-1996.-384 с.
304. Голубев B.C., Лебедев Ф.В. Лазерная техника и технология. В 7 кн.
305. Кн. 2. Инженерные основы создания технологических лазеров. / М.: Высшая школа. 1988. - 176 с.
306. Кнудсон, Рацлафф. Регистрация пространственного профиля лазерного пучка при помощи двумерной фотодиодной матрицы. // Приборы для научных исследований. 1983. - №7. - С. 69-73.
307. Рахимов P.M., Бадритдинов О.Р., Фишман И.С., Лейбов В.Н. Матричный анализатор распределения интенсивности излучения в сечении лазерного луча. // ПТЭ. 1985. - № 1. - С. 164.
308. Baba Т., Ono A., Improvement of the laser flash method to reduce uncertainty in thermal diffusivity measurement. // Meas. Sci. Technol. 2001. - № 12. -P. 2046-2057.
309. Амосов A.A., Дубинский Ю.А., Копченова H.B. Вычислительные методы для инженеров. / М.: Высшая школа. 1994. - 544 с.
310. Анисимов С.И., Имас Я.А., Романов Г.С., Ходыко Ю.В. Действие излучения большой мощности на металлы. / М.: Наука. -1970. 272 с.
311. Пантелеев В.В., Янковский А.А. Об использовании энергии излучения оптических квантовых генераторов для испарения вещества при спектральном анализе. // ЖПС. 1965. - Т.З, № 4. - С. 350-354.
312. Варгафтик Н.В., Филиппов Л.П., Тарзиманов А.А., Тоцкий Б.Е. Теплопроводность жидкостей и газов. / М.: Стандартов.-1978. 470 с.
313. Михеев М.А. Основы теплопередачи./М-Л.:Госэнергоиздат.-1956.-392 с.
314. Корн Г., Корн Т. Справочник по математике для научных работников и инженеров. / М.: Наука, 1970. — 720 с.
315. Хемминг Р.В. Цифровые фильтры./ Пер. с англ. М.: Недра, 1987.-221 с.
316. Капеллини В., Константиндис Дж., Эмилиани П. Цифровые фильтры и их применение. /Пер. с англ. М.: Энергоатомиздат, 1983. — 360 с.
317. Сергеев О.А. Метрологические основы теплофизических измерений./ М.: Изд-во стандартов, 1972. 154 с.
318. Сергеев О.А. О точности температурных измерений теплопроводности веществ стационарным методом в области средних температур. // ИФЖ. 1980. - Т.39. - С.306-310.
319. Кузьмичев Д.А., Радкевич И.А., Смирнов А.Д. Автоматизация экспериментальных исследований. / М.: Наука. 1983. - 392 с.
320. Достал И. Операционные усилители / Пер.с англ.- М.: Мир, 1982-512 с.
321. Ogawa М., Mukai К., FukuiT and Baba Т. The development of a thermal diffusuvity reference material using alumina. // Meas. Sci. Technol.- 2001.-V.12-P.2058-2063.
322. Зиновьев B.A., Талуц С.Г., Загребин Л.Д. и др. Теплофизические свойства и функции Лоренца меди и серебра при средних и высоких температурах. // ФММ.- 1994.-1.11, вып.5.- С. 64-72.
323. Но C.Y., Powell R.W., Liley Р.Е Thermal conductivity of the elements: a comprehensive review.// J. Phys. Chem. Rev. Data.-1974.-V.3, suppl, №? 1.
324. Пашаев В.П. Об измерении теплопроводности олова, висмута и галлия при плавлении.// ФТТ.-1961 .-Т.З, №2. С.416.
325. Peralta-Martinez M.V., Wakeham W.A. Thermal conductivity of liquid tin and indium.// Int. J. of Thermophysics.-2001.- V.22, № 2 P.395-403.
326. Дутчак ЯЛ., Панасюк П.В. Исследование теплопроводности некоторых металлов при переходе из твердого в жидкое состояние.// ФТТ.-1966.-Т.8, № 9.- С.2805-2808.
327. АС №1407237 СССР МКИ G 01 К 25/18.Устойство для определения температуропроводности анизотропных материалов / Загребин Л.Д., Лялин В.Е., Сипайлов В.А. и др. № 4036311/31-25. Опубл. 1.03.1988.
328. Сипайлов В.А., Четкарев В.А., Загребин Л.Д. и др. Программно-технический комплекс для инентификации тепловых пораметров в технологических процессах // ИФЖ.-1989.- Т.56, № 3.- С.408-411.
329. ЗиновьевВ.Е., ЗагребинЛ.Д., ПетроваЛ.Н., СипайловВ.А. Электросопротивление и теплофизические свойства германия в железе. // Изв. вуз. Физика. 1984, № 6.- С. 36-41.
330. Загребин Л.Д., Ивлиев А.Д. Шабанова И.Н. и др. Кинетические свойства твердых растворов системы Fe-Ge при высоких температурах.// ФММ.-2002.-Т.94, № 4- С.31-36.
331. Kraftmakher Ya.A., Pinegina T.Ya. Thermoelectric power of iron near the Curie point.// Phys. Stat. Sol.-1970.-V.42.-P. 151-153.
332. Вельская Э.А., Пелецкий В.Э. Электросопротивление никеля в области температур 100-1700 К//ТВТ.-1981.-Т. 19, №3.-С.525-532.
333. Баум Б.А. Металлические жидкости. М.: Наука.-1979.- 120 с.
334. Загребин Л.Д., Бузилов С.В. Температуропроводность твердых растворов кремния и германия в никеле. // ТВТ. 2000. - Т.38, № 1.- С.53-56.
335. Рарр Е., Szabo Gy., Tichy G. Heat diffusivity and heat conductivity of Ni near the Curie point.// Sol. Stat. Comm.-1977.- V.21.- P.487-490.
336. Namba S., Kim P.H., Arai T. Measurement of thermal diffusivity by laser pulse.// Japan J. Appl. Phys.-1967.- V.6.- P. 1019.
337. Кириченко П.И., Микрюков В.Е. Тепловые и электрические свойства некоторых сплавов рений-никель.// ТВТ.- 1964.-Т.2, №2,- С. 199 204.
338. Новиков И. И., Рощупкин В.В., Мозговой А.Г., Семашко Н.А. Теплоемкость никеля ниобия в интервале температур 300-1300 К. // ТВТ.- 1981.- Т. 19, №5,- С. 958-962.
339. Крафтмахер Я.А. Теплоемкость никеля вблизи точки Кюри.// ФТТ- 1966. -Т.8, выпЛ-С. 1306- 1308.
340. Powell R.W., Туе R.P., Hickman M.J. The thermal conductivity of nickel.// Int. J. Heat, and Mass Transf.- 1965.- V.8.- P.679-685.
341. ПанаховТ.М., Пешинов Р.И., Мурадов Т.И., Ибрагимов А.И. Теплопроводность и удельное сопротивление никеля и сплавов никель-ниобий при 500- 800 °С.// ФММ.- 1974.-Т.38, №4.- С.888-890.
342. Laubitz M.J., Matsumura Т., Kelly P.J. Transport properties of the ferromagnetic metals. II. Nickel.// Can. J. Phys.-1976.-V.54.- P.92-102.
343. Пелецкий В.Э. Электронная структура и особенности кинетических свойств парамагнитного никеля.// ИФЖ.-1980.-Т.39, №6.- С.1030-1034.
344. Thermophysical properties of matter./ The TTRC Data Series.-V.l. Thermal conductivity metallic elements and alloys. N-Y, W.: Ed.Touloukian Y.S.- 1970.
345. Сандакова М.И. Теплофизические свойства железа, кобальта и твердых растворов в них кремния и германия при высоких температурах.// Дисс.канд. физ.-мат. наук.- Свердловск, УПИ.-1973.- 118 с.
346. Pearson W.B., Thompson L.T. The lattice spacings of nickel solid solutions.// Cand. J. Phys.-1957.- V.35, №4.- P.349 -357.
347. Ивлиев А.Д. Кинетические свойства твердого иттрия при высоких температурах. // ФММ.-1993.- Т.75. Вып.2.- С.9 -14.
348. Arajs S. Magnetic susceptibility of nickel-silicon alloys.// Zs. Metallkunde.-1967.- Bd.58, H.4.- S.263-265.
349. Загребин Л.Д., Перевозчиков C.M., Байметов А.И. Температуропроводность твердых растворов систем Fe, Со + X (X=Si,Ge) вблизи точки Кюри.// Вестник ИжГТУ. Ижевск: Изд-во ИжГТУ.- 1999.- Вып.З.- С.3-5.
350. Термоэлектродвижущая сила металлов./ Блатт Ф.Дж., Шредер П.А., Фойлз К.Л. и др. М.: Металлургия.-1980.-248 с.
351. Зиновьев В.Е., Петрова Л.Н., Ивлиев А.Д. Корреляция между теплоемкостью и температурным коэффициентом электросопротивления ферромагнитных сплавов вблизи точки Кюри.// ФММ.-1980.- Т.50, вып.4.-С.889-892.
352. Dreirach О., Evans R., Guntherodt H-J., Kunzi H-U. A simple muffin tin model for the electrical resistivity of liquid noble and transition metals and their alloys.// J. Phys. F. Metal Phys.-1972.-V.2, №4.-P.709-725.
353. Замараев B.H., Левин E.C., Петрушевский M.C. и др. Некоторые характеристики расплавов Fe-Ge.// Металлы.-1976.-№3.-C.38-43.
354. Geny J.-F., Marchal G., Mangin Ph. et. al. Structure, forming ability, and electrical-transport properties of isotypical amorphous alloys Mx Sni.x (M=Fe, Co, Ni).// Phys. Rev. B. 1982.-V.25, Nol2.- P.7449-7466.
355. Казимиров В.П., Шовский В.А., Баталии Г.И. и др. Расчет электросопротивления расплавов металлов подгруппы железа с германием.// ФММ.-1981.-Т.52, вып.4.- С.733-737.
356. Мудрый С.И., Королышин А.В. Структура фаз системы Fe-Ge в жидком состоянии.// Неорганические материалы.-1996.-Т.32, №7.- С.825-830.
357. Термодинамические свойства индивидуальных веществ.Т.4, кн.2: Справочник / Под. ред. Глушкова В.П.- М.: Наука.-1982.-559 с.
358. Лебедев С.В., Савватимский А.И. Металлы в процессе быстрого нагревания электрическим током большой плотности.// УФН.-1984.-Т.144, №2.- С.215-250.
359. Шабанова И. И., Сапожников В.П., Баянкин В.Я. и др. Юстировка электронного магнитного спектрометра. // ПТЭ-1975.-№5.- С.38-39.
360. Шабанова И.Н., Загребин Л.Д. Исследование электронной структуры системы FeGe. // ФММ.-1997.- Т.84, вып.4.- С.53-58.
361. Немошкаленко В.В., Алешин В.Г. Электронная спектроскопия кристаллов." Киев: Наукова думка.- 1976.-355 с.
362. Елсуков Е.П., Добышева JI.B., Шабанова И. Н. Исследование электронной структуры сплавов Fe-Si. .// Изв. АН СССР. Сер. металлы.-1988.-№3.- С. 170-172.
363. Шабанова И.Н. Структура электронных спектров внутренних уровней в системах на основе лантана. ФТТ.- 1981.- Т. 23, №2.- С.501-505.
364. Kozo Okada, Akio Kotani. Interatomic and intra-atomic configuration interactions in core-level X-Ray photoemission spectra of late transition-metal compounds. // J. Phys. Soc. Japan.- 1992.-V.61, №12
365. Захаров А.И. Физика прецизионных сплавов с особыми тепловыми свойствами. М.: Металлургия.-1986.- 238 с.
366. Зиновьев В.Е. Теплофизические свойства жидких переходных металлов.
367. Корреляция с твердым состоянием.//Расплавы.- 1987.-Т.1, вып.6.-С.9-20.
368. Новиков И.И., Мардыкин И.П. Тепловые свойства иттрия и гольмия привысоких температурах .// Изв. АН СССР, Металлы.- 1976.- №1.- С.27-30.
369. Способ измерения коэффициента температуропроводности материалов. / Ивлиев А.Д., Куриченко А.А., Поздеев А.Н. и др. // АС № 1603271. Опубл. БИ .-№ 40, 30.10. 1990.
370. Щипанова JI.B. Некоторые термодинамические характеристики герма-нидов хрома и железа. .// Автореф. .канд. физ.-мат. наук.- Свердловск, УПИ, 1972.- 24 с.
371. Katsuraki Н. Neutron diffraction stady of Fe-Ge single crystals. // J. Phys. Soc. Japan.- 1964.- V.19, №6.- P.863-869.
372. Белокуров E.B., Гельд П.В., Калишевич Г.И. Теплоемкость, стандартные энтальпии и энтропии германидов Me +Ge (Me=V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni ). // ЖФХ.- 1977.-T.51.- C.959.
373. Загребин Л.Д., Хохрякова Н.Г., Петрова Л.Н., Богомолов С.С. Электросопротивление и теплофизические характеристики сплавов системы Fe
374. Ge при высоких температурах. // Физические свойства металлов и сплавов. Вып.5. Межвуз. сб. Свердловск, изд. УПИ им. С.М. Кирова.-1986. - С.37-40.
375. Дульнев Г.Н., Заричияк Ю.П. Теплопроводность смесей и композиционных материалов. Л.- 1974.- 264 с.
376. Попу шина Т.И. Исследование кинетики кристаллизации и дефектообра-зования в кристаллах FeGe2 и твердых растворов Feix Сох Ge2- // Дис. канд.физ.-мат. наук. Свердловск.- 1980.
377. Волков А.Г., Повзнер А.А., Крюк В.В., Баянкин П.В. Спиновые флуктуации и особенности электронных переходов полупроводник-металл в почти ферромагнитных соединениях переходных метоллов. // ФТТ.-1999.-Т.41, вып. 10.-С Л792-1796.
378. Гельд П.В., Повзнер А.А., Абельский Ш.Ш., Ромашева Л.Ф. Темпера-турно-индуцированные локальные магнитные моменты и особенности электропроводности сплавов Fe^ Сох Si // ДАН СССР.- 1990. Т.313, №5.- С.1107-1109.
379. Повзнер А. А., Волков А.Г., Баянкин П.В. Спиновые флуктуации и электронные переходы полупроводник металл в моносилициде железа. // ФТТ.-1998.- Т.40, №8.-С.1437-1441.
380. Волков А.Г., Андреева А.Г., Аношина О.В., Повзнер А. А. Кинетический фазовый переход полупроводник металл в почти магнитных полупроводниках на примере моносилицида железа. // ФТТ.-2002.-Т.44, вып. 12.-С.2217-2220.
381. Коуров Н.И., Циовкин Ю.Н. Электросопротивление и термоэдс зонных магнетиков ScxTi!xFe2. // ФММ.-1995.- Т.80, вып.З.- С.53-61.
382. Kyllesbech Larsen К., Van Hove М., Lauwers A. et. al. Electronic transporting iron disilicide//Phys. Rev. B.-1994.-V.50, №19.- P. 14200-14211.
383. Nyhus P., Cooper S.L., Fisk Z. Electronic Raman scattering across the unconventional charge gap in FeSi //. Phys. Rev. В.- 1995.- V.51, №21-P.15626-15629
384. Винокурова Л.И., Власов A.B., Иванов В.Ю. и др. Зонный антиферромагнетизм FeGe2 й FeGe. // Труды ИОФАН .-1991.- Т.32.- С.110-135.
385. Mattheiss L.F., Hamann D.R. Band structure and semiconducting properties of FeSi. // Phys. Rev. В.-1993.- V.43, № 20.- P. 13114-13119.
386. Weyrich K.N. Full-potential linear muffin-tin-orbital method.// Phys. Rev. B.-1988.- V.37, № 17.- P. 10269-10282.
387. Ceperley D.M., Alder B.J. Ground state of the electron gas by stochastic method. // Phys. Rev. Lett.-1980.- V.45, № 7.- P.566-569.
388. Шабанова И.Н., Кормилец В.И., Загребин Л.Д., Теребова Н.С. Электронная структура кристаллических FeSi и FeGe. // ЖСХ. 1998. - Т.39, №6.- С. 1098-1102.
389. Shabanova I.N., Kormilets V.I., Zagrebin L.D., Terebova N.S., A study of the Fe-X ( X= Si,Ge ) system electronic structure by X-ray photoelectron spectroscopy// Surface Science. -2000. V.447. - P. 112-116.
390. Винокурова Л.И., Власов A.B., Кулатов Э.Т. Электронное строение силицидов переходных металлов. // Труды ИОФАН .-1991.- Т.32.- С.26-66.
391. Haggctrom L., Narayanasamy A., Sundqvist Т., Yousif A. The sign of theelectric field gradient in FeGe and FeSn systems. // Sol. St. Com. .- 1982,-V.44, №8.- P. 1265-1267.
392. Кормилец В.И., Белаш В.П., Климова И.Н., и др. Исследование электронной структуры е-фазы сплава Fe -40% Мп. // ФММ.- 1997. Т.84. №6.- С.67-71.
393. Абдуллаев Г.В., Алиев Г.М., Четвериков Н.И. Влияние примесей Ga и Fe на теплопроводность германия. // ЖТФ. 1958.-Т.28, вып. 11.-С.2368-2371.
394. Аракелян B.C. Уравнение зависимости теплопроводности кремния, германия и олова от атомных номеров этих веществ и температуры.// ДАН,-1998.- Т.363, №6.-С.787-792.