Рентгеновские методы дифракции, рефлектометрии и фазового контраста в исследовании приповерхностных слоев тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Петраков, Анатолий Павлович АВТОР
доктора физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Сыктывкар МЕСТО ЗАЩИТЫ
2005 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.01 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Рентгеновские методы дифракции, рефлектометрии и фазового контраста в исследовании приповерхностных слоев»
 
Автореферат диссертации на тему "Рентгеновские методы дифракции, рефлектометрии и фазового контраста в исследовании приповерхностных слоев"

На правах рукописи

ПЕТРАКОВ Анатолий Павлович

РЕНТГЕНОВСКИЕ МЕТОДЫ ДИФРАКЦИИ, РЕФЛЕКТОМЕТРИИ И ФАЗОВОГО КОНТРАСТА В ИССЛЕДОВАНИИ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

ИЖЕВСК-2005 О/

г " '<?>>

Работа выполнена на физическом факультете Сыктывкарского государственного университета

Научный консультант: член-корреспондент РАН

Асхабов Асхаб Магомедович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Юотт Регинальд Николаевич

Ведущая организация: Физико-технический институт Уральского Отделения РАН, г.Ижевск

Защита состоится «24» июня 2005 г.

в 15.00 ч. на заседании диссертационного совета Д 212.275.03 по защите диссертаций на соискание ученой степени доктора физико-математических наук при Удмуртском государственном университете по адресу: 426034 г.Ижевск, ул.Университетская, д.1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Удмуртского государственного университета

Автореферат разослан « (1 » иит ?<~_2005 г.

Ученый секретарь

Диссертационного совета Д 212.275 03

кандидат физико-математических наук, доцент П Н.Крылов,

доктор физико-математических наук, профессор Фофанов Анатолий Дмитриевич

доктор физико-математических наук, профессор Брызгалов Александр Николаевич

МШ Тоее^

¿М6М90

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы и основные задачи исследований. Современные материалы, особенно полупроводниковые, создаются в процессе сложной технологической обработки Физические характеристики материалов в значительной степени определяются структурой, поэтому решить задачу создания материалов с заданными свойствами помогают методы, надежно регистрирующие такие структурные изменения, как толщина деформированного слоя, профиль деформации, тип дефектов, их размер и концентрацию. Наиболее надежные и технически простые методы определения структуры кристаллических материалов основаны на анализе дифракционного рассеяния рентгеновских лучей [1-6] Согласно динамической теории рассеяния, даже незначительное изменение структуры приводит к заметному угловому перераспределению интенсивности прошедшей и дифрагированной волн [7-12]. Экспериментально зарегистрировать это стало возможно после создания двух- и трехкристальных рентгеновских дифрактометров.

Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия дает возможность исследовать дефекты кристаллической решетки. Рассеяние рентгеновских лучей дефектами получило название диффузного. Выделить диффузное рассеяние позволяет трехкристальная схема дифракции [13-18]. Анализ дифракционного отражения рентгеновских лучей кристаллами позволяет также исследовать крупномасштабный рельеф поверхности и динамически рассеивающие блоки

Технология создания полупроводниковых приборов широко использует нанесение различными способами пленок на подложки. Поверхность пленок и особенно подложек сильно влияет на электрические свойства приборов. Геометрические и физические свойства поверхности позволяют определять методы рентгеновской рефлектометрии, основанные на измерении отражательной способности рентгеновских лучей поверхностью материала вблизи критического угла ПВО. Угловой диапазон измерений в этих методах составляет десятки угловых минут, а полуширина падающего на образец излучения измеряется угловыми секундами. Данные условия съемки накладывают жесткие требования к аппаратуре, поэтому наибольшее распространение получили рефлектометры, созданные на базе высокоразрешающих дифрактометров.

Создание высокоразрешающих дифрактометров способствовало развитию методов, основанных на преломлении рентгеновских лучей. Явление преломления рентгеновских лучей долгое время не использовалось вследствие малости углов преломления (единицы и десятые доли угловых секунд) Возможность регистрации таких углов преломления появилась с развитием техники высокоразрешающей

рентгеновской дифракгометрии Метод, позволяющий необычайно сильно увеличить контраст слабо поглощающих материалов за счет сочетания явлений преломления и дифракции рентгеновских лучей, получил название рентгеновского фазового контраста. Фазоконтра-стные исследования открывают широкие возможности для определении внутренней макроструктуры слабо поглощающих объектов, особенно, в области медицины.

Кроме медико-биологических аморфных объектов, вызывают большой интерес и нефтяные дисперсные системы Высокоразрешающие схемы рентгеновской дифракции позволяют комплексно изучить их структуру методами малоуглового рассеяния, рефлекто-метрии и фазового контраста Исследование нефтяных дисперсных систем окажет помощь в познании процесса образования их и создания высокотехнологических методов переработки.

Из выше изложенного следует, что настоящая работа посвящена актуальной проблеме.

Цель работы состояла в развитие комплексной методики экспериментального исследования высокоразрешающими рентгеновскими дифракционными методами деформации и дефектов в приповерхностных слоях монокристаллов, определении рефлектометри-ческими методами геометрических и физических свойств поверхности, изучении фазоконтрастными методами границ слабо поглощающих материалов, в том числе:

1. Рентгенодифракционные исследования зависимости изменения структуры кремния от условий лазерной диффузии примеси. Сравнение кристаллических структур, легированных лазерной диффузией, с имплантированными ионами и полученными термической диффузией примеси

2. Определение геометрических свойств поверхности монокристаллов кремния и пленок на ней, полученных лазерным напылением и термическим окислением.

3. Изучение макроструктуры материалов, слабо поглощающих рентгеновское излучение.

Научная новизна определяется совокупностью результатов, сформулированных в заключении диссертации. Новые основные результаты работы состоят в следующем:

1 Впервые проведены рентгенодифракционные исследования лазерной диффузии примеси из пленок в монокристаллические кремниевые подложки.

2. На основе рентгенодифракционных данных проведено сравнение зависимости изменения структуры приповерхностных слоев монокристаллов кремния от методов легирования: ионной имплантации, лазерной и термической диффузии.

3. Предложен простой метод оценки плотности дислокационных петель на основе анализа кривых трехкристальной рентгеновской дифрактометрии.

4 Впервые рентгеновскими интегральными и дифференциальными рефлектометрическими методами определена зависимость геометрических характеристик пленок бора от условий миллисе-кундного лазерного напыления.

5 Рентгеновскими рефлектометрическими методами исследованы пленки, полученные лазерным напылением природных углеводородных материалов, содержащих фуллерены

6. Впервые рентгеновскими рефлектометрическими методами изучено лазерное испарение окисной пленки с поверхности кремния.

7. Впервые измерена температура воздуха внутри лазерного шнура методом фазового контраста.

8 Проведены фазоконтрастные исследования капилляров в зависимости от геометрического расположения в них слабо поглощающих аморфных веществ. Изучено локальное изменение плотности растворов в процессе растворения кристаллов.

9. Впервые исследована трансформация сложных структурных единиц нефтяных дисперсных систем в процессе миллисекундного лазерного облучения.

10. Рентгеновскими рефлектометрическими методами изучено изменение геометрических свойств высокопарафинистых нефтяных систем с течением времени.

11. Впервые фазоконтрастными методами изучена зависимость состояния высокопарафинистых нефтяных систем от температуры.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Проведение высокоразрешающих рентгеновских дифракционных исследований деформации и дефектов в приповерхностной области монокристаллов кремния вызванных твердофазной лазерной диффузией. Изучение влияния миллисекундных лазерных импульсов на структуру кремния с примесью Методика получения параметров стартового приближения при подгонке расчетных кривых 0-26 к экспериментальным, примененная для исследования деформированной структуры. В основе методики лежит использование интенсивности главных пиков на кривых трехкристальной рентгеновской дифрактометрии.

2. Определение, рефлектометрическими методами зависимости шероховатости пленок от условий лазерного напыления в режиме свободной генерации. Использование рентгеновской рефлектомет-рии для контроля за качеством тугоплавких материалов напыляемых миллисекундными лазерными импульсами.

3. Рефлектометрические исследования границы между окисной пленкой и кремниевой подложкой. Изучение возможности удаления

окисной пленки с поверхности кремния путем миллисекундного лазерного облучения.

4 Развитие фазоконтрастных методов исследования границ слабопоглощающих капилляров и обнаружения органических соединений на их стенках. Разработка методики определения температуры воздуха внутри лазерного луча и локального изменения плотности растворов в процессе растворения кристаллов.

5 Экспериментальные исследования рентгеновскими методами влияния лазерных и термических воздействий на структуру высоко-парафинистых нефтяных дисперсных систем. Использование импульсных лазеров для изменения размера сложных структурных единиц.

Научная и практическая значимость.

1 Результаты исследований структуры приповерхностных слоев кристаллов, легированных ионной имплантацией, лазерной и термической диффузией, могут быть использованы в технологии создания полупроводниковых материалов с заданными свойствами.

2. Экспериментально полученные данные по миллисекундному лазерному напылению окажут помощь в решении задачи получения пленок высокого качества для рентгенооптических систем.

3. Фазоконтрастные исследования демонстрируют возможность изучения медико-биологических объектов, а также процессов происходящих в газах и жидкостях.

4. Исследование структуры нефтяных дисперсных систем и влияния на них лазерного излучения может быть использовано в понимании природы их образования и технологии уменьшения вязкости высокопарафинистых нефтей.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах: International meeting «Interference phenomena in X-ray scattering» (Moscow, 1995), 3-th International meeting «X-ray topography and high resolution diffraction» (Palermo, 1996), 30-th International Geological Congres (China, 1996), I национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-97 (Дубна, 1997), II Уральское кристаллографическое совещание «Кристаллография-98» (Сыктывкар, 1998), International meeting ХТОР 98 (Durham, Great Britain, 1998), XVIII European crys-tallographic meeting (Praha, 1998), Il национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-99 (Москва, 1999), III Международный семинар «Минералогия и жизнь: биоминеральные гомологии» (Сыктывкар 2000), III национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-2001 (Москва, 2001), Международный научный семинар «Со-

t

временные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопо-графия, дифрактометрия, электронная микроскопия)» (Великий Новгород, 2002), совещание «Рентгеновская олтика-2003» (Нижний Новгород, 2003), международная конференция «Углерод: минералогия, геохимия и космохимия» (Сыктывкар, 2003), IV национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-03 (Москва, 2003), Международный научный семинар «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)» (Великий Новгород, 2004).

Личный вклад автора. В диссертацию вошли результаты исследований проведенных автором в Сыктывкарском государственном университете. Автором поставлены научные задачи, выбраны пути их решения и предложены методы экспериментальных исследований. Все вошедшие в диссертацию оригинальные экспериментальные результаты получены самим автором.

Публикации. Основные результаты диссертации представлены в 31 статье, опубликованной в отечественных и зарубежных журналах, а также издательствами. Список основных работ приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения и основных результатов. Общий объем диссертации составляет 317 машинописных страниц, включая 224 страницы основного текста, 54 рисунка и 4 таблицы, список цитируемой литературы из 322 наименований.

Во введении обоснована актуальность выбранного направления исследований, сформулирована цель и новизна работы, основные положения, выносимые на защиту, практическая ценность полученных результатов. Приведен список основных публикаций по теме диссертации и краткое содержание диссертационной работы.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении показана актуальность исследований, обоснован выбор объектов исследования и сформулированы основные задачи, решаемые в диссертации. Дано обоснование новизны, научной и практической ценности, полученных в работе результатов. Сформулированы научные положения, выносимые на защиту

Формирование развиваемого в данной работе подхода к решению поставленных задач происходило в тесной взаимосвязи с теоретическими исследованиями, а также с учетом экспериментальных данных, полученных отечественными и зарубежными исследователями. Особое значение имели работы Такад1 Б. [7], Таирт й. [8], В.А.Бушуева [11], Р.Н.Кютта [13], ААЛомова [14] и других ученых.

В первой главе «Методы высоко разрешающей рентгеновской дифрактометрии, рефлектометрии, фазового контраста и объекты исследования» рассмотрены двух- и трехкристальные схемы дифракции. Проанализировано влияние деформации и дефектов кристаллической решетки приповерхностных слоев монокристаллов на кривые дифракционного отражения (КДО) и трехкристальной рентгеновской дифрактометрии (ТРД). Показаны достоинства и недостатки метода интегральных характеристик, особенности формирования кривых ТРД и влияние на них мозаичности и дисперсии образцов

Угловое распределение интенсивности главного пика при сканировании анализатором с фиксированным углом поворота образца находится по формуле [19]:

I(e)=R1(0)R2(o3)R3(0)[(A6B12Ji1/2)/(Adrn2(ln2)"2)]x хехр[(-41п2)(е -2 ш)2/Ддгп2], где Rb R2, R3 - коэффициенты отражения от монохроматора, образца и анализатора, соответственно; г.т - углы поворота анализатора и образца, соответственно; ДОВ1, Д$гп - ширина КДО монохроматора и главного пика, соответственно Формула справедлива при угле поворота образца много больше ширины КДО (I со I >> Д<ГВ Ширина главного пика связана с шириной мозаичного распределения (Дм), выражением:

ДФгп = (2Д«812 + 4Дм2)"2

Угловое распределение интенсивности псевдопика при тех же условиях съемки находится по формуле [19]:

I(e) = R, (-со) R2(0) R3(0)[AdB2 Д^взЯ0 5/Д£пп21п2]ехр[-41п2(е-со)2/Д£2пп],

где Д&В2, Д^вз - ширина КДО образца и анализатора, соответственно; Двпп - ширина псевдопика, которая связана с дисперсией (D) согласно формуле [19]:

Двпп = ЛА2в2 +ДФ2вз + Д2 +mD2)1/2 .

Приведены физические основы диффузии, факторы влияющие на коэффициенты диффузии и сегрегации, механизмы диффузии. Сделан анализ теоретических методов расчета диффузионных процессов в полупроводниках. Показаны отличия диффузии элементов III и V групп в монокристаллы кремния и германия. Отмечены особенности лазерной диффузии.

Рассмотрена теория взаимодействия ионов с атомами решетки, каскады столкновений, разупорядочение решетки и профиль распределения пробега ионов. Сделан анализ изменения поверхности и структуры приповерхностных слоев монокристаллов кремния,

происходящие при лазерном облучении Лазерное облучение позволяет изменять физические свойства приповерхностных слоев полупроводниковых материалов Лазерное излучение может, как генерировать дефекты, так и отжигать Тип, концентрация и плотность дефектов, генерируемых лазерными импульсами, зависят от энергии и количества импульсов

Проанализированы факторы, влияющие на кривые рентгеновской рефлектометрии Все кривые, получаемые в рамках рефлек-тометрии, делятся на интегральные и дифференциальные Вид интегральных и дифференциальных кривых зависит от микрогеометрии поверхности образца Ухудшение качества поверхности приводит к снижению максимального коэффициента отражения на интегральных кривых, уменьшению крутизны в области критического угла [20] и смещении его в сторону меньших углов На дифференциальных кривых наблюдается падение интенсивности зеркального пика и рост аномального [21]. Для характеристики шероховатости поверхности вводится параметры: а и /с - среднеквадратичная высота шероховатости и длинна корреляции, соответственно В первом приближении, коэффициент отражения зеркального пика на дифференциальных кривых связан с а через фактор Дебая-Валлера [22]

И = Яо ехр[-(4жтсо8М.)2], Р0 - коэффициент отражения, вычисляемый по формуле Френеля. Интенсивность аномального пика зависит, как от среднеквадратичной высоты шероховатости, так и длинны корреляции.

Среди физических характеристик определяемых методом рефлектометрии следует выделить возможность определения плотности поверхностных слоев, тонких пленок и толщины их Плотность определяется по формуле [20]

Р = Рм^кэ/вкв)2,

рм - плотность массивного материала, ©кэ - экспериментально определенный критический угол, бкв - вычисленный критический угол Критический угол можно найти по формуле вкв = (| хиг I )1Й, где Хы -реальная часть поляризуемости.

Толщина пленки определяется по интерференции рентгеновских лучей, рассеянных верхней и нижней границами пленки. В результате интерференции на интегральных кривых, в области падения коэффициента отражения, появляются максимумы и минимумы.

Рентгенорефлектометрические исследования относятся к диагностике тонких приповерхностных слоев. Это объясняется глубиной проникновения рентгеновских лучей, которая составляет десятки ангстрем при угле падения менее критического и десятые доли микрона, если угол превышает критический.

При падении рентгеновских лучей, под малыми углами, на кристаллический объект может происходить дифракционное рассеяние от плоскостей, перпендикулярных поверхности [4]. Данная зеркально отраженная дифрагированная волна несет информацию о кристаллической структуре пленки нанесенной на кристаллическую подложку [23].

Приведена методика фазоконтрастных исследований. При прохождении через объект происходит изменение волнового фронта В приближении геометрической оптики фаза волны прошедшей через объект определяется по формуле[24]

(p(x,y,z, к) = -к18(x,y,z'к) dz' = -(гв/ к) ] p(x,y,z') dz',

где р - электронная плотность, k = 2ti/X. Зависимость фазы от координаты приводит к преломлению рентгеновских лучей. Угловое отклонение в направлении перпендикулярном волновому фронту

3-(1/К) К cp(x,y,z) | = |v][5(x,y,z')]dz/| .

На рис. 1 приведена схема установки получения фазоконтрастно-го изображения, на которой два монокристалла кремния определяют волновой фронт рентгеновских лучей и обеспечивают высокую угловую чувствительность к преломлению. Кристалл монохроматор задает волновой фронт и каллимирует луч, падающий на образец. Второй кристалл, вырезанный так же из монокристалла кремния, является анализатором и направляет плоские волны, прошедшие через образец, путем обычной дифракции в детектор или на фотопленку рис. 1

2

Рис 1 Схема получения фазоконтрастных изображений 1 - источник рентгеновского излучения, 2 - монохроматор, 3 - исследуемый образец, 4 - кристалл-анализатор, 5 - детектор или фотопленка, А, В, С - рентгеновские лучи.

Коэффициент преломления изменяется в образце, в результате чего искажается волновой фронт Искажение сказывается на отражении анализатором, поскольку интенсивность излучения зарегистрированная детектором зависит от свертки волны прошедшей через объект с кривой дифракционного отражения анализатора Ход трех рентгеновских лучей обозначен буквами А,В и С. Луч А падает на анализатор без преломления в образце. На практике это возможно при прохождении через центр цилиндрического объекта При падении на границу раздела сред луч отклоняется на угол (3 = Дп Лд©, где Дп - изменение показателя преломления, д - угол скольжения

Луч В испытав преломление в образце, падает на анализатор под меньшим углом по сравнению с не преломленным лучом, а луч С преломляется в другую сторону, поэтому падает под большим углом Для увеличения чувствительности установки к преломлению анализатор необходимо отклонить от точного брэгговского положения Дв = 0 в сторону отрицательных (меньших) углов, поскольку малоугловой склон КДО имеет более высокий градиент изменения интенсивности по сравнению с положительным склоном (рис 2.).

И, отн.ед

ДО, угл с

Рис 2 Кривые дифракционного отражения (111) о - поляризованного Си К „1 - излучения Точки А, В, С - соответствуют лучам А, В, С на рис 1

Рассмотрена структура и состав нефтяных дисперсных систем. Нефтяные дисперсные системы состоят из сложных структурных единиц (ССЕ) преимущественно сферической формы способных к самостоятельному существованию в соответствии со значением потенциала межмолекулярного взаимодействия. Рентгеноструктурный

анализ является одним из основных методов определения строения упорядоченности материалов Некристаллические материалы характеризуются ближним порядком, обусловленным конечными размерами атомов и молекул Положение размытых дифракционных максимумов некристаллических материалов, а также их интенсивность дает информацию о строении. Размер ССЕ можно оценить на основе анализа малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Рефлекто-метрические и фазоконтрастные методы позволяют исследовать структуру приповерхностной области

Во второй главе «Рентгенодифрактометрическое исследование изменения кристаллической решетки приповерхностных слоев в диффузионных процессах» проведены высокоразрешающие рент-генодифрактометрические исследования изменений структуры кремния от времени термической диффузии бора. На рис. 3 приведены теоретические и экспериментальные кривые дифракционного отражения рентгеновских лучей снятые в режиме в - 2Ь. Нулевое значение угла соответствует точному брэгговскому положению, большие углы имеют положительный знак, а меньшие - отрицательный.

Рис 3 Экспериментальные (сплошные) и теоретические (пунктирные) кривые в - 2в• 1 - до диффузии, 2 - после диффузии в течение 20, 3 - 40, 4 - 60 мин

При подгонке теоретических кривых к экспериментальным было обнаружено, что в процессе термической диффузии бора в кремниевую подложку из напыленной пленки происходит сжатие решетки. Во временном интервале диффузии от 20 до 40 мин. практически наблюдается только увеличение деформированного слоя без изменения максимальной деформации. Дальнейшее увеличение времени сопровождается увеличением деформированного слоя с уменьшением величины эффективной деформации. Деформация, имея максимальное значение вблизи поверхности, спадает экспоненциально по мере продвижения в глубь кристалла (рис.4).

-40 -20 0 20 40 60 80 100 а,угл с

! 6 _ (-д<ш)«1 о

г

1,0

12

4

0

8

-- 0 5

I- 0,0

0

0,2

0,4

0,6

0,8

Ъ, мкм

Рис 4. Профили пространственного распределения деформации Дс1(2)/с1 (сплошные линии) и статического фактора Дебая-Валлера 1(г) (пунктирные) 1,1'- после диффузии в течение 20 мин, 2,2! - 40 мин, 3,3' - 60 мин

Основное внимание уделено структурным изменениям, происходящим при лазерной диффузии Определены такие важные физико-технические характеристики как толщина диффузионного слоя, профили деформации и аморфизации кристаллической решетки, концентрации атомов примеси, размеры и концентрации дефектов. Обсуждается причина генерации дефектов при лазерной диффузии. В работе использована перспективная техническая реализация лазерной диффузии за счет облучения поверхности кристалла с напыленной пленкой с обратной стороны, т.е. со стороны подложки.

Из рис. 5 видно, что профиль деформации кристаллической решётки образцов, облучённых рубиновым лазером, имеет максимум на некотором расстоянии от поверхности Деформация образцов, облучённых СО 2 - лазером со стороны подложки, максимальна у поверхности Построить профиль деформации для образцов, облучённых СО 2 - лазером со стороны плёнки, невозможно, так как их кривые д-21) практически симметричны и совпадают с теоретической кривой недеформированного кристалла. Отсутствие деформации в образцах, облучённых СО 2 - лазером со стороны плёнки, не исключает диффузию примеси. Возможно, что диффузия имела место, но обусловленная ею концентрация примеси была настолько мала, что используемый метод не позволил зарегистрировать связанную с этой примесью деформацию решётки.

Рис 5. Профили пространственного распределения деформации дс1(г)/(1 (сплошные линии) и статического фактора Дебая-Валлера Цг) (пунктирные) образцов, облучённых рубиновым лазером (1) и СОг - лазером со стороны подложки (2).

Тип дефектов, их размер и концентрация определялись на основе анализа диффузных максимумов на трехкристальных кривых. Зависимость интенсивности симметричной части диффузного рассеяния рентгеновских лучей от расстояния q между узлом обратной решетки (111) и сферой Эвальда приведены на рис. б. Данные соответствуют лазерной диффузии алюминия. Углы наклона прямых линий на рис. 6 указывает на дефекты типа дислокационных петель, поскольку для них модуль тангенса угла наклона равен п = 1 в хуан-говской области (д < 1/Я) и л = 3 в области Стокса-Вильсона (д> 1/Я), где Я - средний радиус дефектов.

1 .Е -0 3

1 Е - 0 4

1 ,Е 0 9

1 Е ■ 0 6 -1-1-1

I ,Е • 0 0 1 Е ♦ 0 1 чини 1 . Е + 0 2

Рис 6 Зависимость интенсивности симметричной части диффузного рассеяния рентгеновских лучей от расстояния <7 между узлом обратной решетки (111) и сферой Эвальда Время лазерной диффузии алюминия 1(с) 1 -1,2 - 2,3 - 3.

Радиусы дислокационных петель можно оценить из соотношения R ~ [q0(nhb)m]~1 [25], где q0 - координаты точек пересечения отрезков прямых линий с разными наклонами, Ь - модуль вектора Бюргерса (в рассматриваемом случае b = (1/2)<110> = 0 384 нм) В итоге получим, что Я= 14 нм, 30 нм и 11 нм для образцов со временами облучения 1-3 с. соответственно.

Интенсивность диффузного рассеяния растет с течением времени лазерного облучения, что указывает на увеличение количества дефектов в приповерхностном слое Для учета влияния диффузного рассеяния, которое приводит к уменьшению интенсивности главных пиков на кривых ТРД, вводился статический фактор Дебая-Валлера f - exp(-w). Считалось, что интенсивности диффузного рассеяния пропорциональны произведению wL. На основе анализа этих расчетов получено, что средние значения w = 0.07 ±0.02, 0.16 ± 0 03 и 0.29 ± 0.05 для времен облучения т = 1, 2 и 3 с. соответственно. Так как для дислокационных петель w = (1/2)с,п3(ЛЬ)312 [26], то концентрации петель с, составляют примерно 2.5х1015 см"3, 5x1014 см"3 и 2x1 о16 см'3 при т = 1-3 с. соответственно.

В третьей главе «Рентгенодифрактометрическое исследование изменения кристаллической решетки приповерхностных слоев кремния в процессе ионного и миллисекундного лазерного облучения» проанализированы рентгенодифракционные данные изменения кристаллической структуры в процессе термического и лазерного отжига ионно-имплантированных кристаллов Показано, что мил-лисекундное облучение рубиновым лазером совершенных монокристаллов может сопровождаться генерацией дефектов

В таблице 1 представлена зависимость от температуры угловых положений cii и а2 максимумов на функции приведенной интенсивности F'(a), (P(a)=l тх а2/к, где lm - интенсивность главного пика на трехкристальных кривых, к- нормировочный коэффициент, определяемый из условия Р(а)=1 для совершенного кристалла), величины

средней деформации Ad/d и эффективной толщины (lf^¡ нарушенного приповерхностного слоя. Деформация рассчитывалась по угловому расстоянию | а | между нулем и ближайшим к нему максимумом на функции Р(а). Эффективная толщина нарушенного слоя оценивалась по величине максимума функции приведенной интенсивности

(//) = (Я / 4;г|а, | eos 0Я \р{а, )-l]K, где А - длина волны рентгеновского излучения, 0В - угол Брэгга.

Таблица 1 Зависимость параметров ионно-имплантированного слоя от температуры изохронного отжига.

Параметры слоя Т,ВС

300 400 600 700

от,, угл с -162 -115 -64 -136

аг, угл. с - -289 -217 -365

(Ad/d)x 10J 3.10 2.20 1.22 2.60

Р(ои) 40.2 13.9 4.4 10.6

(lf}, мкм 0.100 0.082 0.076 0.060

/, мкм 0.130 0.094 0.110 0.072

f 0.78 0.87 0.71 0.83

Здесь использовано то обстоятельство, что, согласно кинематической теории дифракции, интенсивность отражения от тонкого нарушенного слоя пропорциональная квадрату его толщины и квадрату статического фактора Дебая-Валлера / =ехр(-И/) С другой стороны, среднюю толщину слоя / можно определить из соотношения I = Я/2 (ст, -а2)сошвв . Сопоставление данных по (1/^ и / позволяет оценить средние (интегральные по слою) значения фактора аморфизации 1.

Тип дефектов генерируемых лазерными импульсами с плотностью энергии 20 Дж/см2 определялся по зависимости интегральной интенсивности симметричной части диффузного рассеяния от угла поворота образца на кривых ТРД, снятых в режиме сканирования анализатором. Интенсивность диффузного рассеяния спадает по степенному закону 1дп ~а'п, где п = 2. Такое поведение диффузного рассеяния указывает на наличие хаотически распределенных дислокаций. Плотность дислокаций определенная по ширине главного пика составила, ~ 3.6x104 см"2 С повышением плотности энергии до 28 Дж/см2 плотность дислокаций возрасла до 4.5x104 см"2 Дальнейшее увеличение плотности энергии сопровождалось образованием микротрещин.

В четвертой главе «Рентгеновская рефлектометрия поверхности кремния и пленок на ней» приведены рентгеновские рефлектомет-рические исследования поверхности монокристаллов. Исследованы пленки, полученные лазерным напылением и термическим окислением. Лазерное напыление имеет ряд преимуществ по сравнению с обычным термическим: пленки получаются более чистыми, можно напылять тугоплавкие материалы, высокая скорость осаждения

(104ч-10®) А/с, широкий энергетический спектр летящих на подложку частиц (0.1 +103) эВ и др

Зависимость толщины пленки бора, среднеквадратичной высоты шероховатости и длины корреляции от энергии лазерных импульсов и расстояния между кремниевой подложкой и мишенью приведены в таблице 2 Результаты таблицы получены подгонкой расчетных дифференциальных и интегральных рефлектометрических кривых к экспериментальным.

Таблица 2 Зависимость толщин пленок, высот шероховатостей и длин корреляции от энергии лазерных импульсов и расстояния между подложкой и мишенью.

Расстояние и (мм) Плотность энергии V* (Дж/см2) Число импуль сов N Толщина пленок б(А) Высота шероховатости (А) Длина корреляции цА)

а - - 45±5 7.5±1 5100±100

б 25 23 3 603±10 10.5±1 5300±100

в 25 23 6 1197+20 16.3±2 2900+100

г 50 23 6 798±10 9.0±1 6100±100

Д 50 30 6 855±15 14.5±1 1000±100

е 75 23 6 440+10 12.8±1 7300±100

Из таблицы видно, что облучение мишени бора тремя импульсами с плотностью энергии 23 Дж/см2 сопровождается напылением слоя толщиной б=600 А на подложку, расположенную на расстоянии 1=25 мм. Следовательно, за один импульс образуется слой толщиной 200 А, что подтверждается увеличением числа импульсов до А/=6. Увеличение ¿. в два раза (50 мм) приводит к уменьшению толщины в 1,5 раза, а в три раза (75 мм) - сопровояодается уменьшением толщины в 2,7 раза.

Уменьшение толщины пленки с расстоянием может быть обусловлено как увеличением площади распыления вследствие расходимости потоков, так и немоноэнергетичностью атомов и ионов бора. Увеличением площади распыления можно пренебречь вследствие слабой расходимости [27]. Очевидно, что с увеличением I. уменьшается число частиц с энергией, необходимой для того, чтобы долететь до подложки С увеличением энергии \Ы до 30 Дж/см2 число таких частиц растет, на, что указывает увеличение толщины пленки с 800 А до 855 А.

Шероховатость пленки, напыленной с расстояния 50 мм, и параметр аЛс всего на 20% выше, чем для подложки Следовательно, при этом расстоянии происходит более равномерное напыление Из проведенных исследований следует, что шероховатость пленок, обусловленная многопичковостью импульсов, может быть снижена подбором расстояния Ц количества и энергии лазерных импульсов

Интегральную кривую можно построить в рамках модели неоднородного переходного слоя [28]. На рис 7 приведен профиль распределения плотности окисной пленки, задание которого позволяет построить интегральную кривую, совпадающую с экспериментальной Плёнка оксида кремния толщиной 730 ± 30 А разбита на 50 подслоёв одинаковой толщины По мере продвижения в глубь пленки плотность растет, достигая значения соответствующего окиси (2 6 г/см3) только в 7 подслое, после чего она не меняется до 47 подслоя, а затем спадает до плотности кремниевой подложки (2.4 г/см3).

р, г/см 3

2,5 2

1,5 Ч

0,5 -

11

21

31

41

П

Рис 7 Гистограмма плотности окисной пленки на кремниевой подложке 1 - 50 - подслои с различной плотностью, П - подложка.

Низкая плотность двух первых подслоев, очевидно, обусловлена шероховатостью поверхности пленки Толщина двух подслоев составляет - 25 А, что близко к среднеквадратичной высоте шероховатости. Плотность пленки на границе с подложкой меняется на протяжении 3 подслоев, от 47 до 50, это означает что при используемой технологии окисления нет резкой границы между пленкой и подложкой. Пленка удаляется лазерным испарением.

В пятой главе «Фазоконтрастные исследования некристаллических объектов» рассмотрены фазоконтрастные исследования слабо

поглощающих объектов. Рентгеновское фазоконтрастное изучение лазерного луча позволило определить температуру воздуха внутри его. Под влиянием лазерного излучения воздух в сечении лазерного пучка нагревается, что приводит к уменьшению его плотности и, как следствие, к изменению коэффициента преломления. На рис. 8 показана зависимость интенсивности рентгеновского излучения /(х), измеренная детектором в процессе перемещения лазерного пучка диаметром 4.6 мм через рентгеновский луч, расположенный перпендикулярно. За ноль на оси х принят центр лазерного пучка. При вхождении лазерного излучения в рентгеновский пучок наблюдается некоторое увеличение скорости счета по сравнению с фоновой интенсивностью /0 вне лазерного пучка. После достижения максимума начинается уменьшение интенсивности до первоначального значения /0 при х = 0. На границе выхода лазерного пучка из области рентгеновского излучения интенсивность сначала уменьшается, а затем возрастает до начального значения.

1-Ю3, имп/с

Рис. 8. Зависимость интенсивности рентгеновского излучения, регистрируемого детектором, от величины смещения лазерного пучка.

Мощность лазерного пучка (Вт): 1 - 220, 2 - 280, 3 - 340.

Точки - эксперимент, сплошные и пунктирные линии - теория.

Подгонка экспериментальных кривых путем варьирования 5 позволяет оценить температуру воздуха в сечении лазерного пучка. Согласно кинетической теории газов давление газа р = рУ2/3, где р -его плотность, V- (ЪкТ!т) а - среднеквадратичная скорость молекул, Т - абсолютная температура. Из условия равенства давлений воздуха в области лазерного луча и вне его можно оценить температуру воздуха 7, в лазерном пучке. Так как декремент преломле-

ния пропорционален плотности воздуха, то Т, = Т05о/(50 - 5,), где Т0 -температура воздуха в лаборатории, 50 и 5, - декремент преломления вне и внутри лазерного луча, соответственно.

Исследования полиэтиленового капилляра с парафином наглядно продемонстрировали возможности метода для определения состояния границ и внутреннего содержания кровеносных сосудов. Изменение декремента преломления между полиэтиленом и парафином примерно такое же, как между кровеносным сосудом и жировым отложением На рис 9 приведено распределение интенсивности рентгеновского излучения, регистрируемого детектором, от величины смещения полиэтиленового капилляра с гладкими внешними границами и шероховатыми.

Я, отн ед

Рис 9 Зависимость интенсивности рентгеновского излучения, регистрируемого детектором, от величины смещения капилляра с гладкой внешней поверхностью (1) и шероховатой (2) Сплошные линии - экспериментальные, пунктирные - теоретические

Шероховатость получалась нанесением штрихов вдоль капилляра с плотностью 25 мм Кривая 1 имеет по два максимума и минимума. Продвижение по рисунку слева направо равносильно перемещению рентгеновского пуча перпендикулярно капилляру Первый максимум соответствует внешней границе стенки капилляра. Следующий за ним минимум отвечает внутренней границе стенки. Внутри капилляра находился воздух. Продолжая продвигаться перпендикулярно капилляру, на выходе из него вновь встречается стенка на внутренней границе, которой появляется максимум, а на внешней - минимум. Кривая 2 имеет такую же форму, как и 1, только увеличение интенсивности на входе в капилляр и уменьшение ее - на выходе стали не столь сильными.

На рис. 10 представлено распределение интенсивности рентгеновского излучения от величины смещения капилляра с гладкой поверхностью заполненного парафином, полностью закрывая отверстие (кривая 1) и только половину, во второй половине вдоль всего капля находился воздух (кривая 2) Кривая 1 имеется только по одному максимуму и минимуму Максимум появляется при, входе капилляра в излучение, а минимум на выходе Изменение интенсивности в области 1 8 мм на кривой 2 соответствует границе между, парафином и воздухом В левой части, где находится парафин внутренней границы капилляра не видно, а в правой - где парафина нет внутренняя граница проявляется в виде максимума.

Ь , м м

Рис 10 Зависимость интенсивности рентгеновского излучения, регистрируемого детектором, от величины смещения капилляра заполненного парафином полностью (1) и частично (2) Сплошные линии - экспериментальные, пунктирные - теоретические

Методом фазового контраста исследовано изменение раствора в процессе растворения кристаллов №С1. Зафиксировано изменение декремента преломления в локальной области раствора в процессе растворении кристаллов. Эксперименты позволили обнаружить гидродинамические струи образовавшиеся в следствии испарения растворителя.

Шестая глава «Рентгеновские исследования нефтяных дисперсных систем» посвящена комплексному рентгеновскому исследованию нефтяных дисперсных систем на основе высокоразрешающих дифракционных схем. Исследования позволили определить изменение размера сложных структурных единиц под воздействием импульсного лазерного излучения.

Исследование влияния физических воздействий на структуру и свойства нефти играет важную роль в разработке технологии глубокой переработки ее, а также уменьшения вязкости, облегчающее добычу и транспортировку. В настоящее время, в нефтяной промышленности, уже применяется ультразвуковое воздействие для исключения отложений солей и парафинов в скважинах и трубопроводах. Следует ожидать трансформации свойств нефти и в процессе импульсного лазерного воздействия Лазерное излучение стимулирует химические реакции, что в сочетании с экстремальными условиями, имеющими место при импульсном облучении, может привести к изменению размера сложных структурных единиц (ССЕ) нефтяных дисперсных систем.

Размеры ядер ССЕ позволяет определить анализ малоуглового рассеяния рентгеновских лучей Рассеяние рентгеновских лучей под углами О < 1° образцом поверхность, которого расположена нормально падающему лучу получило название малоуглового рассеяния (МУР) Достоинством МУР является наличие интерференционного максимума в нулевом узле, как для кристаллических, так и аморфных объектов. Объясняется это тем, что в этом случае разность хода для волн, рассеянных атомами, расположенных как угодно, равна нулю. Еще одним достоинством метода является независимость размеров данного максимума от вариация периодичности <3 [2]. Малоугловое рассеяние применяется для исследования формы молекул и определения их размеров.

Широкое применение методов МУР сдерживалось экспериментальными трудностями. Расходимость рентгеновского луча на обычных аппаратах превосходит расходимость, обусловленную дифракционным расширением нулевого узла.

Были разработаны специальные камеры для малоугловых исследований. В настоящее время монохроматоры, применяемые в высокоразрешающих рентгеновских дифрактометрах позволяют получать излучение с угловой расходимостью в единицы и десятые доли угловых секунд. Высокоразрешающие рентгеновские дифрак-тометры обеспечивают и угловые повороты с шагом в единицы угловых секунд Все это дает возможность использовать их для малоугловых съемок. Схема малоугловой съемки с использованием кристаллов в качестве монохроматоров и анализаторов получила название Бонзе-Харта [29]. Данная схема использовалась в настоящей работе.

Интенсивность малоуглового рассеяния рентгеновских лучей дисперсной системой определяется формулой Гинье

1(в) = 10ехр(-з2ггд/3),

где I о - интенсивность рассеяния в нулевой угол, 8=(4тг/Я)зт(#/2), Я -длина волны, в - угол рассеяния, г в - радиус инерции частицы относительно ее центра масс Радиус инерции связан с характерными размерами частиц г. В случае рассеяния частицами шарообразной формы эта связь имеет вид г2 0 = Зг2 /5.

Рис 11. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей нефтяной дисперсной системой. 1 и 2 - рассеяние образцом до лазерного облучения,

3 - после однократного облучения с W = 11 Дж/смг,

4 - после двукратного облучения, 5 - уровень фона

На рис 11 приведена зависимость In l(s) от s 2 (график Гинье) Согласно приведенных выше формул, для частиц в форме шара справедливо г = (5tga)1/2. На основе малоуглового рассеяния рентгеновских лучей можно определить только размер более упорядоченной области ССЕ, каковой является ядро. Таким образом, размер ядер ССЕ в исходной нефти составляет 30 и 8 А. Наличие двух значительно отличающихся размеров означает, что исследуемая нефть представляет собой полидисперсную систему, состоящую из первичных ССЕ двух размеров. Для добываемой нефти полидисперсность является характерной картиной.

В процессе однократного лазерного облучения с W = 11 Дж/см 2 нефть переходит в монодисперсное состояние, образующиеся при этом вторичные ССЕ имеют ядра с характерным размером 35 А. Увеличение размера ядер происходит в результате слияния первичных ССЕ. Этот вывод подтверждается исследованиями влияния тепловых, механических, электромагнитных и других воздействий на структуру нефтяных дисперсных систем.

Повторное облучение с этой же энергией привело к дальнейшему росту характерного размера до 46 А, что указывает на слияние

вторичных ССЕ Дальнейшее увеличение количества облучений не сопровождалось ростом размера ядер ССЕ.

Рефлектометрические исследования показали временную трансформацию поверхности после термического воздействия. По рассеянию рентгеновских лучей поверхностью нефти вблизи критического угла ПВО можно определить шероховатость ее. Очевидно, шероховатость обусловлена ССЕ частично, выступающими из смеси менее склонной к межмолекулярным взаимодействиям Увеличение высоты шероховатости с одновременным уменьшением длины корреляции, стечением времени, указывает на слияние ССЕ

Фазоконтрастными методами изучена зависимость состояния высокопарафинистой нефти от температуры стенок капилляра, в котором она находилась Из проведенных исследований следует, что метод рентгеновского фазового контраста применим для дистанционного определения плотности нефтяных дисперсных систем. Это может оказать существенную помощь для создания технологий добычи и транспортировки высокопарафинистой нефти Метод фазового контраста применим для определения состояния веществ находящихся внутри сосудов, даже с непрозрачными стенками в диапазоне оптических длин волн.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Впервые рентгенодифрактометрическими методами исследована диффузия примеси, стимулируемая лазерными импульсами Обнаружена зависимость профиля деформации кристаллической решетки от длительности лазерных импульсов. Предложена методика определения размеров и плотности дислокационных петель.

2. Экспериментально установлено, что для корректного рентге-нодифрактометрического определения параметров диффузионных и ионно-имплантированных слоев следует использовать интенсивность главных пиков трехкристальных кривых.

3. Экспериментально показана возможность определения размера динамически рассеивающих блоков мозаики и плотности дислокаций в монокристаллах образующихся при миллисекундном лазерном облучении. Исследована возможность последовательного сочетания термического отжига, ионно-имплантированных кристаллов, с миллисекундным лазерным облучением.

4. Рентгенорефлектометрическими методами установлена зависимость шероховатости и толщины пленок от геометрии напыления миллисекундными лазерными импульсами. Приведена методика определения среднеквадратичной высоты шероховатости и длины корреляции путем сравнения экспериментальных дифференциальных кривых рентгеновской рефлектометрии с расчетными. Методика основана на том, что зеркальный пик

24

ка основана на том, что зеркальный пик зависит только от среднеквадратичной высоты шероховатости, а пик Юнеды зависит, как от среднеквадратичной высоты шероховатости, так и длины корреляции.

5. Исследовано удаление окисной пленки с поверхности кремния, путем облучения миллисекундными лазерными импульсами. Построен профиль плотности на границе окисной пленки с кремниевой подложкой.

6. Фазоконтрастым методом изучена возможность локализации органический соединений на стенках слабо поглощающих капилляров Установлен новый дистанционный метод определения температуры воздуха внутри лазерного луча Изучено изменение декремента преломления в локальной области раствора, в процессе растворении кристаллов.

7. Впервые зафиксировано изменение размера сложных структурных единиц нефтяных дисперсных систем при миллисекундным облучение рубиновым лазером Рентгенорефлектометрическими и фазоконтрастными методами исследовано изменение поверхности высоко парафинистых нефтяных дисперсных систем в процессе релаксации, после термического выведения их из состояния равновесия.

ЦИТИРОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Джеймс Р. Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей. - М.: ИЛ, 1950. 567 с.

2. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. - М.: МГУ, 1978. 278 с.

3. Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. - М.: Наука, 1982. 392 с.

4. Афанасьев А.М., Александров П.А., Имамов Р.И. Рентгено-дифракционная диагностика субмикронных слоев. - М.: Наука, 1989. 152 с.

5. Бушуев В.А., Кютт Р.Н., Хапачев Ю.П. Физические принципы рентгенодифрактометрического определения параметров реальной структуры многослойных эпитаксиальных пленок. - Нальчик/ К-Б ун-ет, 1996. 180 с.

6. Боуэн Д К., Таннер Б К Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. - СПб.: Наука, 2002. 274 с.

7. Takagi S. Dynamical theory of diffraction applicable to crystals with any kind of small distortion // Acta Cryst. 1962. V.15. № 12. P. 13111312.

8. Taupin D. Theorie dynamique de la diffraction des rayons X par les cristaux deformes // Bull. Soc. Franc. Miner. Crist. 1964 V 87. № 3 P. 469-511.

9 Под ред. A.M Елистратова Прямые методы исследования дефектов в кристаллах. М.: Мир, 1965. 351 с.

10. Kyutt R.N., Petrashen P.V., Sorokin L.M. Strain profils in Ion-doped silicon obtained from X-ray rocking curves // Phys. Stat. Sol. (a). 1980. V. 60 №2 P. 381-389.

11 Бушуев В А. Статистическая динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в несовершенных кристаллах с учетом углового распределения интенсивностей // Кристаллография 1989. Т. 34. В.2. С. 279-287.

12. Pavlov К.М., Punegov V.I. The equatios of statistics dinamical theory of X-ray diffraction for deformed crystals // Acta Cryst. 1998. V. A54. № 1. P.214-218.

13. Кютт P.H Идентификация поверхностных и объемных дефектов по интенсивности диффузного рассеяния // ЖТФ 1987. Т. 37. В. 11. С. 178-180.

14. Ломов А.А., Казимиров А Ю , Завъялова А.А Влияние длины волны на формирование спектров в трехкристальной рентгеновской дифрактометрии почти совершенных кристаллов // Кристаллография. 1984. Т. 29. В. 1. С. 177-178.

15. Шульпина ИЛ. Рентгеновская дифракционная топография: Этапы и тенденции развития // Поверхность. Рентгеновские, син-хротронные и нейтронные исследования. 2000. № 4. С. 3-18.

16. Pavlov К., Jamieson I., Jakovidis G., Petrakov A., Punegov V. Sulphur-passivated GaAs investigation using high resolution x-ray dif-fractometry. // Surface Review and Letters. 2003. V 10. № 2&3. P.533-536.

17. Кютт P H., Ратников В В Наблюдение динамических эффектов в диффузном рассеянии при Лауэ-дифракции рентгеновских лучей // Металлофизика. 1985. Т 7. № 1. С. 36-41.

18. Александров П.А., Афанасьев A.M., Мелконян М.К. Теория рассеяния рентгеновских лучей кристаллом с дефектами поверхности // Кристаллография. 1981. Т. 26. В. 6. С. 1275-1281.

19. Петраков А П., Бушуев В.А. Влияние мозаичности на спектры трехкристальной рентгеновской дифрактометрии - Монография. Ультрадисперсное состояние минерального вешества. Коми НЦ УрО РАН. Сыктывкар. 2000 С. 147-159.

20. Синайский В.М., Сиденко В.И. Рентгеновская рефлектомет-рия // ПТЭ. 1974. № 6. С. 5-13.

21 Бушуев В.А., Петраков А.П. Рентгеновская рефлектометрия пленок бора, полученных лазерным напылением на кремниевые

подложки. - В кн • Доклады II национальной конференции РСНЭ Дубна. 1997. Т. 2, С. 188-193.

22. Christensen F.E. High resolution X-ray scattering studies of substrates and multilayers // Revue Phys.Appl. 1988. V. 23. P. 1701-1710.

23 Александров П A , Степанов С А. Дифракция рентгеновских лучей в условиях полного внешнего отражения на бикристалле и определение параметра рассогласования решеток // Поверхность Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 1986 №6 С. 117-120.

24. Wilkins S.W., Gureyev Т.Е., Gao D., Pogany A., Stevenson A W Phase-contrast imaging using polychromatic hard X-rays // Nature 1996. V. 384. P. 335-338.

25 Dederichs P.H. Diffuse scattering from defect clusters near Bragg reflections//Phys. Rev. В 1971. V. 4 №4 P 1041-1050.

26. Dederichs P.H. Effect of defect clustering on anomalous X-ray transmission // Phys. Rev. B. 1970. V. 1. № 4. P. 1306-1317.

27 Анисимов С И , Лкьянчук Б С., Лучес А. Динамика трехмерного расширения пара при импульсном лазерном испарении // ЖЭТФ 1995. Т 108. В. 1(7). С. 240-257.

28. Андреев А.В. Рентгеновская оптика поверхности // УФН 1985 Т. 145. В 1. С. 113-136.

29 Свергун Д И., Фейгин Л.А. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние. - М.: Наука. 1986.

По теме диссертации опубликованы следующие основные работы:

1. Punegov V.I., Petrakov А.Р., Tichonov N.A. X-ray diffraction on laser disturbed near-surface crystal layers // Phys. Stat.Sol. (a) 1990. V.122 № 2. P.449-458.

2 Петраков А.П., Пунегов В И.,Тихонов НА. Двухкристальная рентгеновская диагностика нарушенных приповерхностных слоёв кремния, подвергнутых лазерному воздействию // Поверхность Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 1991 № 11. С.46-51.

3 Бушуев В А , Петраков А.П. Исследование методом трёхкри-стальной рентгеновской дифрактометрии структуры приповерхностных слоёв монокристаллов кремния, подвергнутых миллисекунд-ному импульсному лазерному облучению // Поверхность Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 1992. № 9. С.95-103.

4 Бушуев В А., Петраков А П. Рентгеновская дифрактометрия изменений структуры приповерхностных слоёв ионноимплантиро-

ванного кремния после импульсного лазерного отжига // Письма в ЖТФ 1992. Т.18 В 8. С.77-81

5. Петраков А.П., Марков В.П., Тихонов H.A., Четвериков Д.Е. // Рентгеновская дифрактометрия нарушенных лазерным излучением монокристаллов кремния//ЖТФ 1992 Т 62. В 12 С 50-59.

6. Бушуев В А , Петраков А П. Исследование влияния лазерного отжига на структуру приповерхностных слоёв ионно-имплантированного кремния методом рентгеновской дифрактомет-рии // ФТТ. 1993. Т 35. № 2 С.355-364.

7 Петраков А П , Бушуев В А Рентгенодифракционные исследования точечных дефектов, образующихся в монокристаллах кремния при импульсном лазерном воздействии // Письма в ЖТФ 1993 Т.19 В 19 С.92-96.

8. Бушуев В.А., Петраков А.П. Рентгенодифракционные исследования зависимости профилей деформации и аморфизации приповерхностных слоёв монокристаллов кремния от дозы имплантации ионов бора//Кристаллография 1995 Т.40 № 6. С 1043-1049.

9. Бушуев В А , Петраков А.П. Влияние изохронного отжига на структуру кристаллов кремния, облучённых ионами бора // Кристаллография. 1995. Т.40 № 6. С.1050-1055.

10. Petrakov А.Р., Tikhonov N.A., Shilov S.V., Shirocov A.V. Double-and triple-crystal X-ray diffractometry of boron-doped thermally annealed silicon monocristals//Surface Investigation, 1997. V. 12. p.527-530.

"11. Асхабов A.M., Зайнуллин ГГ, Петраков А.П., Иевлев A.A. Исследование процессов кристаллизации в гелях - Труды Коми филиала АН СССР 1984. В. 46. С. 14-37.

12. Петраков А.П , Голубев Е.А Рентгенодифрактометрические исследования изменений структуры приповерхностных слоев кремния в процессе лазерной диффузии бора // ФТТ. 1998. Т.40. № 1. С. 156-160.

13. Петраков А.П , Тихонов Н А , Шилов С.В Анализ структурных нарушений имплантированных бором монокристаллов кремния по результатам двух- и трехкристальной рентгеновской дифрактомет-рии //ЖТФ. 1998. Т.68. № 6. С. 91-96.

14. Бушуев В А., Петраков А.П. Рентгеновские фазоконтрастные изображения слабопоглощаящих объектов. - Монография. Микро- и нанодисперсные структуры минерального вещества. Коми НЦ УрО РАН. Сыктывкар: Геопринт, 1999. С. 171-175.

15. Петраков А П. Рентгеновская малоугловая диагностика изменения размера сложных структурных единиц нефтяной дисперсионной системы под воздействием миллисекундного лазерного излучения //ЖТФ. 2000. Т.70. В.З. С.31-33

16 Бушуев В А , Петраков А П Рентгенодифрактометрическая диагностика лазерной диффузии алюминия в кремний //ЖТФ 2000. Т.70. В 5. С.28-37.

17 Петраков А.П., Шилов СВ, Зайнулин ГГ. Рентгенодифрак-тометрические исследования зависимости изменения структуры кремния от времени термической диффузии бора // Кристаллография. 2000. Т.45. №6. С.1097-1101.

18. Петраков А.П , Голубев Е А. Рентгеновская рефлектометрия фуллереносодержащих углеродных пленок // Поверхность Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 2000 № 9 С.15-16.

19 Каблис Г Н , Пунегов В И , Шилов С В., Петраков А П Исследование структурных характеристик кристаллов флюорита методами рентгеновской дифрактометрии и топографии // Заводская лаборатория Диагностика материалов. 2000 Т 66. № 11. С 26-28.

20. Петраков А.П., Бушуев В.А. Влияние мозаичности на спектры трехкристальной рентгеновской дифрактометрии. - Монография. Ультрадисперсное состояние минерального вешества Коми НЦ УрО РАН Сыктывкар-Геопринт, 2000 С 147-159.

21 Бушуев В А , Петраков А П Рентгеновский фазовый контраст воздушного шнура, нагретого лазерным пучком // Кристаллография. 2001. Т. 46. №2 С. 209-214.

22. Петровский ВА., Кучер М И., Лютин В.И., Силаев В.И., Филиппов В Н , Петраков А П Проявление неоднородности минерало-образующей среды в строении и свойствах синтетических кристаллов кальцита. Сб научных трудов Геохимия и термобарометрия эндогенных флюидов. Киев Наукова Думка 1988. С. 43-48.

23. Петраков А.П. Рентгенодифрактометрическая диагностика лазерной диффузии индия в кремний // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2002 № 8. С 49-52.

24. Сивков В.Н., Некипелов С В , Ширяева Л.Л , Петраков А.П. Исследование пленок Зс1-металлов от Бс до Си методом полного внешнего отражения рентгеновского излучения // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 2002. №9 л 101-104.

25. Пет,аков А.П. Метод рентгеновской рефлектометрии и его применение для исследования лазерного испарения окисной пленки с поверхности кремния //ЖТФ. 2003. Т.73. В.4. С.129-134 .

26. Петраков А.П. Рентгеновский метод фазового контраста и демонстрация применения его для исследования кровеносных сосудов на модельном объекте //ЖТФ 2003 Т.73. В.5. С.84-89.

27. Петраков А.П. Рентгенодифракционные исследования изменения кристаллической структуры кремния в процессе ионной имплантации, лазерной и термической диффузии примеси // Поверх-

ность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2003. №8. С.5-11.

28. Петраков А. П, Кряжев А. А Восстановление микрогеометрии поверхности по данным рентгеновской рефлектометрии (обобщающая статья) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2003. Т.69. № 8. С. 26-31.

29. Петраков А П Рентгеновские рефлектометрические исследования нефтяных дисперсных сист îm // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 2003. № 12. С.75-77.

30. Pavlov К., Jamieson I., Jakovidis G., Petrakov A., Punegov V. Sulphur-passivated GaAs investigation using high resolution x-ray dif-fractometry // Surface Review and Letters. 2003. V.10 № 2&3. P.533-536.

31. Петраков А. П., Кряжев А. А. Рентгеновские фазоконтрастные исследования растворения кристаллов Nací. // ЖТФ. 2004. Т74. В.10. С. 134-136.

%

с

1

РИО СыктГУ. Заказ Д-41. Тираж 120 экз

IM 0 33 3

РНБ Русский фонд

2006-4 10667

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: доктора физико-математических наук, Петраков, Анатолий Павлович

ВВЕДЕНИЕ

• ГЛАВА 1. МЕТОДЫ ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩЕЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ

ДИФРАКТОМЕТРИИ, РЕФЛЕКТОМЕТРИИ, ФАЗОВОГО

КОНТРАСТА И ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

1.1. Введение.

1.2. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия.

1.3. Метод интегральных характеристик.

1.4. Особенности формирования кривых трехкристальной рентгеновской дифрактометрии.

1.5. Влияние мозаичности образцов и дисперсии излучения на кривые трехкристальной рентгеновской дифрактометрии.

1.6. Диффузия в кристаллах.

1.7. Рентгеновская диагностика ионной имплантации и отжига.

1.8. Структурные изменения, происходящие в полупроводниковых монокристаллах при лазерным облучении.

1.9. Интегральные и дифференциальные кривые рентгеновской рефлектометрии.

1.10. Фазоконтрастные изображения.

1.11. Исследования структуры и состава нефтяных дисперсных систем.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Рентгеновские методы дифракции, рефлектометрии и фазового контраста в исследовании приповерхностных слоев"

• i I

2.2. Изучение зависимости изменения структуры кремния от времени термической диффузии бора. 100

2.3. Рентгенодифрактометрические исследования импульсной лазерной диффузии бора. 109

2.4. Секундная лазерная диффузия алюминия в кремний. 120

2.5. Изменение решетки кремния в процессе непрерывной лазерной диффузии индия. 134

2.6. Заключеие. 142

ГЛАВА 3. РЕНТГЕНОДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ КРЕМНИЯ В ПРОЦЕССЕ ИОННОГО И МИЛЛИСЕКУНДНОГО ЛАЗЕРНОГО ОБЛУ

ЧЕНИЯ. 144

3.1. Введение. 144

3.2. Рентгенодифракционные исследования зависимости профилей деформации и аморфизации приповерхностных слоев монокристаллов кремния от дозы имплантации ионов бора 145

3.3. Влияние изохронного отжига на структуру кристаллов кремния, облученных ионами бора. 163

3.4. Исследование влияния лазерного отжига на структуру приповерхностных слоев кремния имплантированных ионами

• бора. 175

3.5. Дефекты генерируемые лазерными импульсами миллисекундной длительности. 191

3.6. Зависимость кристаллической структуры от количества лазерных импульсов. 195 j 3.7. Заключение. 200 I

ГЛАВА 4. РЕНТГЕНОВСКАЯ РЕФЛЕКТОМЕТРИЯ ПОВЕРХНОСТИ

КРЕМНИЯ И ПЛЕНОК НА НЕЙ. 203

4.1. Введение. 203

4.2. Рефлектометрия пленок бора, полученных лазерным напылением на кремниевые подложки. 207

4.3. Рентгеновская рефлектометрия напыленных лазером фулле-реносодержащих углеродных пленок. 217

4.4. Исследование окисной пленки на поверхности кремния. 223

4.5. Трансформация поверхности кремния при лазерном облучении. 229

4.6. Заключение. 234

ГЛАВА 5. ФАЗОКОНТРАСТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ. 235

5.1. Введение. 235

5.2. Рентгеновский фазовый контраст воздушного шнура, нагретого лазерным пучком. 240

5.3. Фазоконтрастные исследования полиэтиленового капилляра с парафином. 251

5.4. Рентгеновские фазоконтрастные исследования растворения кристаллов Nacl. 256

5.5. Заключение. 263

ГЛАВА 6. РЕНТГЕНОВСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕФТЯНЫХ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ. 266

6.1. Введение. 266

6.2. Рентгеновская малоугловая диагностика изменения размера сложных структурных единиц нефтяной дисперсной системы в процессе воздействия миллисекундного лазерного излучения. 267

6.3 Рентгеновская рефлектометрия нефтяных дисперсных систем. 271

6.4. Фазоконтрастные исследования нефтяных дисперсных сис

• тем. 275

6.5. Заключение. 279

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ. 280

ЛИТЕРАТУРА. 283 п

ВВЕДЕНИЕ

Краткая аннотация. Диссертация посвящена экспериментальному исследованию закономерностей влияния структурных искажений приповерхностных слоев монокристаллов кремния, вызванных ионной имплантацией, диффузионными процессами и лазерными импульсными воздействиями, на интенсивность рассеяния рентгеновских лучей в условиях динамической дифракции; разработке новых рефлектометрических методов определения параметров пленок на поверхности; разработке фазоконтрастных методов изучения макроструктуры аморфных материалов.

В диссертации экспериментально изучено влияние профиля деформации и дефектов на динамическую дифракцию рентгеновских лучей. Исследована зависимость трехкристальных кривых от вида и степени структурных искажений. Установлены факторы, влияющие на рассеяние рентгеновских лучей вблизи полного внешнего отражения (ПВО) пленками, напыленными миллисекундными лазерными импульсами. Найдены дифракционные условия, позволяющие решить задачу фазоконтрастных изображений слабо поглощающих материалов.

Полученные данные развивают представление о влиянии факторов, присущих реальным объектам, на дифракционные, рефлектометрические и фазоконтрастные явления, а также создают основу для расширения функциональных возможностей и создания новых методов изучения структуры кристаллических материалов, их поверхности и макроструктуры слабо поглощающих объектов.

Актуальность темы и основные задачи исследований. Современные материалы, особенно полупроводниковые, создаются в процессе сложной технологической обработки. Физические характеристики материалов в значительной степени определяются структурой, поэтому решить задачу создания материалов с заданными свойствами помогают методы, надежно регистрирующие такие структурные изменения, как толщина деформированного слоя, профиль деформации, тип дефектов, их размер и концентрацию. Наиболее надежные и технически простые методы определения структуры кристаллических материалов основаны на анализе дифракционного рассеяния рентгеновских лучей [1-6]. Согласно динамической теории рассеяния, даже незначительное изменение структуры приводит к заметному угловому перераспределению интенсивности прошедшей и дифрагированной волн [7-12]. Экспериментально зарегистрировать это стало возможно после создания двух- и трехкристальных рентгеновских дифрактометров.

Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия дает возможность исследовать дефекты кристаллической решетки. Рассеяние рентгеновских лучей дефектами получило название диффузного. Выделить диффузное рассеяние позволяет трехкристальная схема дифракции [13-18]. Анализ дифракционного отражения рентгеновских лучей кристаллами позволяет также исследовать крупномасштабный рельеф поверхности и динамически рассеивающие блоки.

Технология создания полупроводниковых приборов широко использует нанесение различными способами пленок на подложки. Поверхность пленок и особенно подложек сильно влияет на электрические свойства приборов. Геометрические и физические свойства поверхности позволяют определять методы рентгеновской рефлектометрии, основанные на измерении отражательной способности рентгеновских лучей поверхностью материала вблизи критического угла ПВО. Угловой диапазон измерений в этих методах составляет десятки угловых минут, а полуширина падающего на образец излучения измеряется угловыми секундами. Данные условия съемки накладывают жесткие требования к аппаратуре, поэтому наибольшее распространение получили рефлектометры, созданные на базе высокоразрешающих дифрактометров.

Создание высокоразрешающих дифрактометров способствовало развитию методов, основанных на преломлении рентгеновских лучей. Явление преломления рентгеновских лучей долгое время не использовалось вследствие малости углов преломления (единицы и десятые доли угловых секунд). Возможность регистрации таких углов преломления появилась с развитием техники высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии. Метод, позволяющий необычайно сильно увеличить контраст слабо поглощающих материалов за счет сочетания явлений преломления и дифракции рентгеновских лучей, получил название рентгеновского фазового контраста. Фазоконтраст-ные исследования открывают широкие возможности для определении внутренней макроструктуры слабо поглощающих объектов, особенно, в области медицины.

Кроме медико-биологических аморфных объектов, вызывают большой интерес и нефтяные дисперсные системы. Высокоразрешающие схемы рентгеновской дифракции позволяют комплексно изучить их структуру методами малоуглового рассеяния, рефлектометрии и фазового контраста. Исследование нефтяных дисперсных систем окажет помощь в познании процесса образования их и создания высокотехнологических методов переработки.

Из выше изложенного следует, что настоящая работа посвящена актуальной проблеме.

Цель работы состояла в развитие комплексной методики экспериментального исследования высокоразрешающими рентгеновскими дифракционными методами деформации и дефектов в приповерхностных слоях монокристаллов, определении рефлектометрическими методами геометрических и физических свойств поверхности, изучении фазоконтрастными методами границ слабо поглощающих материалов, в том числе:

1. Рентгенодифракционные исследования зависимости изменения структуры кремния от условий диффузии примеси вызванной лазерным облучением. Сравнение кристаллических структур, легированных лазерной технологией, с имплантированными ионами и полученными термической диффузией примеси.

2. Определение геометрических свойств поверхности монокристаллов кремния и пленок на ней, полученных лазерным напылением и термическим окислением.

3. Изучение макроструктуры материалов, слабо поглощающих рентгеновское излучение.

Научная новизна определяется совокупностью результатов, сформулированных в заключении диссертации. Новые основные результаты работы состоят в следующем:

1. Впервые проведены рентгенодифракционные исследования лазерной диффузии примеси из пленок в монокристаллические кремниевые подложки.

2. На основе рентгенодифракционных данных проведено сравнение зависимости измениеня структуры приповерхностных слоев монокристаллов кремния от методов легирования: ионной имплантации, лазерной и термической диффузии.

3. Предложен простой метод оценки плотности дислокационных петель на основе анализа кривых трехкристальной рентгеновской дифрактометрии.

4. Впервые рентгеновскими интегральными и дифференциальными рефлектометрическими методами определена зависимость геометрических характеристик пленок бора от условий миллисекундного лазерного напыления.

5. Рентгеновскими рефлектометрическими методами исследованы пленки, полученные лазерным напылением природных углеводородных материалов, содержащих фуллерены.

6. Впервые рентгеновскими рефлектометрическими методами изучено лазерное испарение окисной пленки с поверхности кремния.

7. Впервые измерена температура воздуха внутри лазерного шнура методом фазового контраста.

8. Проведены фазоконтрастные исследования капилляров в зависимости от геометрического расположения в них слабо поглощающих аморфных веществ. Изучено локальное изменение плотности растворов в процессе растворения кристаллов.

9. Впервые исследована трансформация сложных структурных единиц нефтяных дисперсных систем в процессе миллисекундного лазерного облучения.

10. Рентгеновскими рефлектометрическими методами изучено изменение геометрических свойств поверхности высокопарафинистых нефтяных систем с течением времени.

11. Впервые фазоконтрастными методами изучена зависимость состояния высокопарафинистых нефтяных систем от температуры.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Проведение высокоразрешающих рентгеновских дифракционных исследований деформации и дефектов в приповерхностной области монокристаллов кремния, вызванных твердофазной лазерной диффузией. Изучение влияния миллисекундных лазерных импульсов на структуру кремния с примесью. Методика получения параметров стартового приближения при подгонке расчетных кривых 9-29 к экспериментальным, примененная для исследования деформированной структуры. В основе методики лежит использование интенсивности главных пиков на кривых трехкристальной рентгеновской дифрактометрии.

2. Определение, рефлектометрическими методами зависимости шероховатости пленок от условий лазерного напыления в режиме свободной генерации. Использование рентгеновской рефлектометрии для контроля за качеством тугоплавких материалов напыляемых миллисекундными лазерными импульсами.

3. Рефлектометрические исследования границы между окисной пленкой и кремниевой подложкой. Изучение возможности удаления окисной пленки с поверхности кремния путем миллисекундного лазерного облучения.

4. Развитие фазоконтрастных методов исследования границ слабопо-глощающих капилляров и обнаружения органических соединений на их стенках. Разработка методики определения температуры воздуха внутри лазерного луча и локального изменения плотности растворов в процессе растворения кристаллов.

5. Экспериментальные исследования рентгеновскими методами влияния лазерных и термических воздействий на структуру высокопарафинистых нефтяных дисперсных систем. Использование импульсных лазеров для изменения размера сложных структурных единиц.

Научная и практическая значимость.

1. Результаты исследований структуры приповерхностных слоев кристаллов, легированных ионной имплантацией, лазерной и термической диффузией, могут быть использованы в технологии создания полупроводниковых материалов с заданными свойствами.

2. Экспериментально полученные данные по миллисекундному лазерному напылению окажут помощь в решении задачи получения пленок высокого качества для рентгенооптических систем.

3. Фазоконтрастные исследования демонстрируют возможность изучения медико-биологических объектов, а также процессов происходящих в газах и жидкостях.

4. Исследование структуры нефтяных дисперсных систем и влияния на них лазерного излучения может оказать помощь в понимании природы их образования и технологии уменьшения вязкости высокопарафинистой нефти.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах: International meeting «Interference phenomena in X-ray scattering» (Moscow, 1995), 3-th International meeting «Х-ray topography and high resolution diffraction» (Palermo, 1996), 30-th International Geological Congres (China, 1996), II международный семинар «Минералогия и жизнь: биоминеральные взаимодействия» (Сыктывкар, 1996), I национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-97 (Дубна, 1997), II Уральское кристаллографическое совещание «Кристалло-графия-98» (Сыктывкар, 1998), International meeting ХТОР 98 (Durham, Great Britain, 1998), XVIII European crystallographic meeting (Praha, 1998), II национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-99 (Москва, 1999), III Международный семинар «Минералогия и жизнь: биоминеральные гомологии» (Сыктывкар. 2000), III национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-2001 (Москва, 2001), Международный научный семинар «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)» (Великий Новгород, 2002), совещание «Рентгеновская опти-ка-2003» (Нижний Новгород, 2003), международная конференция «Углерод: минералогия, геохимия и космохимия» (Сыктывкар, 2003), IV национальная конференция по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов, РСНЭ-03 (Москва, 2003), Международный научный семинар «Современные методы анализа дифракционных данных (рентгенотопография, дифрактометрия, электронная микроскопия)» (Великий Новгород, 2004).

Личный вклад автора. В диссертацию вошли результаты исследований проведенных автором в Сыктывкарском государственном университете. Автором поставлены научные задачи, выбраны пути их решения и предложены методы экспериментальных исследований. Все вошедшие в диссертацию оригинальные экспериментальные результаты получены самим автором.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения и основных результатов. Общий объем диссертации составляет 317 машинописных страниц, включая 224 страницы основного текста, 54 рисунка и 4 таблицы, список цитируемой литературы из 322 наименований.

 
Заключение диссертации по теме "Приборы и методы экспериментальной физики"

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

В диссертации экспериментально изучены закономерности динамической дифракции рентгеновских лучей на кристаллах кремния содержащих искажения решетки в виде деформации и дефектов. Структура решетки менялась в процессе ионной имплантации, термической и лазерной диффузии, а также термического и лазерного отжига. Установлена зависимость типа дефектов, их концентрации и размера от параметров перечисленных условий воздействия на структуру кремния.

Методами рентгеновской рефлектометрии исследована зависимость шероховатости пленок и их толщины от условий напыления миллисекунд-ными лазерными импульсами. Приведено изменение шероховатости поверхности монокристаллов кремния при лазерном испарении окисной пленки и лазерном облучении чистой поверхности.

Полученные результаты фазоконтрастных исследований открывают широкие возможности в исследовании слабо поглощающих объектов. Фазо-контрастные методы позволяют исследовать границы углеводородных материалов, а также определять ряд физических характеристик воздушных областей.

Проведенные комплексные рентгеновские исследования нефтяных дисперсных систем показали новые возможности методов, использующих высокоразрешающие схемы дифракции.

Полученные данные развивают представление о механизмах дифракции рентгеновских лучей в неидеальных кристаллах, а также создают основу для расширения функциональных возможностей существующих и создания новых методов, использующих высокоразрешающие схемы дифракции.

Наиболее существенными результатами работы являются следующие:

1. Впервые рентгенодифрактометрическими методами исследована диффузия примеси, стимулируемая лазерными импульсами. Обнаружена зависимость профиля деформации кристаллической решетки от длительности лазерных импульсов. Предложена методика определения размеров и плотности дислокационных петель.

2. Экспериментально установлено, что для корректного рентгенодиф-рактометрического определения параметров диффузионных и ион-но-имплантированных слоев следует использовать интенсивность главных пиков трехкристальных кривых.

3. Экспериментально показано образование динамически рассеивающих блоков мозаики в монокристаллах, при миллисекундном лазерном облучении. Предложена методика определения размера блоков. Исследована возможность последовательного сочетания термического отжига, ионно-имплантированных кристаллов, с миллисе-кундным лазерным облучением.

4. Рентгенорефлектометрическими методами установлена зависимость шероховатости и толщины пленок от геометрии напыления милли-секундными лазерными импульсами. Приведена методика определения среднеквадратичной высоты шероховатости и длины корреляции путем сравнения экспериментальных дифференциальных кривых рентгеновской рефлектометрии с расчетными. Методика основана на том, что зеркальный пик зависит только от среднеквадратичной высоты шероховатости, а пик Юнеды зависит, как от среднеквадратичной высоты шероховатости, так и длины корреляции.

5. Исследовано удаление окисной пленки с поверхности кремния, путем облучения миллисекундными лазерными импульсами. Построен профиль плотности на границе окисной пленки с кремниевой подложкой.

6. Фазоконтрастым методом изучена возможность локализации органический соединений на стенках слабо поглощающих капилляров. Установлен новый дистанционный метод определения температуры воздуха внутри лазерного луча и изменения плотности раствора вблизи растворяемого кристалла.

7. Впервые зафиксировано изменение размера сложных структурных единиц нефтяных дисперсных систем при миллисекундным облучение рубиновым лазером. Рентгенорефлектометрическими и фазо-контрастными методами исследовано изменение поверхности высо-копарафинистых нефтяных дисперсных систем в процессе релаксации, после термического выведения их из состояния равновесия.

Автор благодарен член-корреспонденту РАН А.М.Асхабову за поддержку работы, профессору В.А.Бушуеву за научные консультации и помощь на всех этапах выполнения работы, профессору В.И.Пунегову за научные консультации по вопросам теории рассеяния рентгеновского излучения в реальных кристаллах и обсуждение результатов. Автор также признателен А.А.Ломову за помощь в приобретении высокоразрешающего рентгеновского дифракционного оборудования, всем преподавателям и сотрудникам физического факультета Сыктывкарского государственного университета за помощь и сотрудничество.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, доктора физико-математических наук, Петраков, Анатолий Павлович, Сыктывкар

1. Джеймс Р. Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей. - М.: ИЛ, 1950. 567 с.

2. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. -М.: МГУ, 1978.278 с.

3. Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. М.: Наука, 1982. 392с.

4. Афанасьев A.M., Александров П.А., Имамов Р.И. Рентгенодифракционная диагностика субмикронных слоев. М.: Наука, 1989. 152 с.

5. Бушуев В.А., Кютт Р.Н., Хапачев Ю.П. Физические принципы рентгено-дифрактометрического определения параметров реальной структуры многослойных эпитаксиальных пленок. Нальчик.: К-Б университет, 1996. 180 с.

6. Боуэн Д.К., Таннер Б.К. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. СПб.: Наука, 2002. 274 с.

7. Takagi S. Dynamical theory of diffraction applicable to crystals with any kind of small distortion//Acta Cryst. 1962. V.15.№ 12. P. 1311-1312.

8. Taupin D. Theorie dynamique de la diffraction des rayons X par les cristaux de-formes // Bull. Soc. Franc. Miner. Crist. 1964. V.87. № 3. P. 469-511.

9. Под ред. A.M. Елистратова. Прямые методы исследования дефектов в кристаллах. М.: Мир, 1965. 351 с.

10. Kyutt R.N., Petrashen P.V., Sorokin L.M. Strain profils in Ion-doped silicon obtained from X-ray rocking curves // Phys. Stat. Sol. (a). 1980. V. 60. № 2. P. 381-389.

11. Бушуев B.A. Статистическая динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в несовершенных кристаллах с учетом углового распределения интенсивностей // Кристаллография. 1989. Т. 34. В.2. С. 279-287.

12. Pavlov К.М., Punegov V.I. The equatios of statistics dinamical theory of X-ray diffraction for deformed crystals // Acta Cryst. 1998. V. A54. № 1. P.214-218.

13. Кютт P.H. Идентификация поверхностных и объемных дефектов по интенсивности диффузного рассеяния // ЖТФ. 1987. Т. 37. В. 11. С. 178-180.

14. Ломов А.А., Казимиров А.Ю., Завьялова А.А. Влияние длины волны на формирование спектров в трехкристальной рентгеновской дифрактометрии почти совершенных кристаллов // Кристаллография. 1984. Т. 29. В. 1. С. 177178.

15. Шульпина И.Л. Рентгеновская дифракционная топография.: Этапы и тенденции развития // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2000. № 4. С. 3-18.

16. Pavlov К., Jamieson I., Jakovidis G., Petrakov A., Punegov V. Sulphur-passivated GaAs investigation using high resolution x-ray diffractometry. // Surface Review and Letters. 2003. V.10. № 2&3. P.533-536.

17. Кютт P.H., Ратников B.B. Наблюдение динамических эффектов в диффузном рассеянии при Лауэ-дифракции рентгеновских лучей //Металлофизика. 1985. Т. 7. № 1. С. 36-41.

18. Александров П.А., Афанасьев A.M., Мелконян М.К. Теория рассеяния рентгеновских лучей кристаллом с дефектами поверхности //Кристаллография. 1981. Т. 26. В. 6. С. 1275-1281.

19. Любимов А.Г. Модель мозаичного кристалла с динамически рассеивающими блоками//Кристаллография. 1991. Т. 36. В. 5. С. 1102-1108.

20. Nemiroff М., Speriosu V.S. X-ray study of low-temperature annealed arsenic-implanted silicon//J. Appl. Phys. 1985. V. 58. № 10. P. 3735-3738.

21. Бушуев B.A. Влияние дефектов структуры на угловое распределение рентгеновской дифракции в кристаллах с нарушенным поверхностным слоем //ФТТ. 1989. Т. 31. В. 11. С. 70-78.

22. Iida A., Kohra К. Separate measurements of dynamical and kinematical X-ray difractions from silicon crystals with a triple crystal diffractometer // Phys. Stat. Sol. (a), 1979. V. 51. № 2. P. 533-542.

23. Казимиров А.Ю., Ковальчук M.B., Кон В.Г. Усиление псевдопика в спектрах трехкристальной рентгеновской дифрактометрии за счет теплового диффузного рассеяния // Кристаллография. 1987. Т. 32. В. 6. С. 1360-1364.

24. Ломов А.А., Шитов Н.В., Бушуев В.А., Баранов А.И. Структурный фазовый переход в приповерхностном слое монокристаллов дейтеросульфата цезия // Письма в ЖЭТФ. 1992. Т. 55. В. 5. С.297-300.

25. Iida A. Applications of X-ray triple crystal diffractometry to studies on the diffusion-induced defects in silicon crystals // Phys. Stat. Sol. (a). 1979. V. 54. № 2. P. 701-706.

26. Ратников B.B., Сорокин Л.М. Экспериментальное наблюдение динамических эффектов при диффузном рассеянии рентгеновских лучей // ФТТ. 1984. Т. 26. В. 11. С.3445-3447.

27. Dederichs Р.Н. Diffuse scattering from defect clusters near Bragg reflections. //Phys. Rev. B. 1971. V. 4. № 4. P. 1041-1050.

28. Dederichs P.H. Dynamical scattering theory for crystals with point defects

29. Phys. Stat. Sol. (a). 1967. V. 23. № 1. P. 377-386.

30. Кривоглаз M.A. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах. Киев: Наук, думка, 1983. 407 с.

31. Dederichs Р.Н. Effect of defect clustering on anomalous X-ray transmission //Phys. Rev. B. 1970. V. l.№4. P. 1306-1317.

32. Dederichs P.H. The theory of diffuse X-ray scattering and application to the study of point defects and heir clusters // J. Phys. F. 1973. V. 3. № 2. P. 471-496.

33. Ковьев Э.К., Бублик B.T., Постолов В.Г. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей микродефектами в кремнии, полученном по методу Чохральского

34. ФТТ. 1985. Т. 27. В. 4. С. 1246-1248.

35. Ковьев Э.К., Ратников В.В., Сорокин Л.М. Исследование дефектов распада в кристаллах германия, легированных мышьяком, методом трехкристаль-ного спектрометра//ФТТ. 1981. Т. 23. В. 6. С. 1626-1629.

36. Ковьев Э.К., Ратников В.В., Сорокин Л.М. Распределение диффузного рассеяния в близи брэгговских отражений и его особенности при дифракции рентгеновских лучей монокристаллами Ge с примесью As // ФТТ. 1984. Т. 26.1. В.7. С. 2155-2158.

37. Ковьев Э.К., Ратников В.В., Мосина Г.Н. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей на дефектах в монокристаллах германий-литий // ФТТ. 1986. Т. 28. В. 12. С. 3734-3736.

38. Александров П.А., Афанасьев A.M. Диффузные пики от объемных дефектов в методе трехкристального рентгеновского спектрометра //Кристаллография. 1984. Т. 29. В. 5. С. 1019-1021.

39. Кютт Р.Н. Брэгговская дифракция рентгеновских лучей в кристаллах с дислокациями //Кристаллография. 1988. Т. 33. № 4. С. 827-830.

40. Олехнович Н.М. Интегральные характеристики дифракции рентгеновских лучей в монокристаллах с хаотическим распределением дислокаций //Металлофизика. 1986. Т. 8. № 1. С. 48-53.

41. Ломов А.А., Бушуев В.А., Караванский В.А. Исследование шероховатостей поверхности и границ раздела пористого кремния высокоразрешающими рентгеновскими методами // Кристаллография. 2000. Т. 45. № 5. С. 915920.

42. Afanasev A.M., Kovalchuk M.V., Kovev E.K., Kohn V.G. // Phys. st. sol. (a). 1977. V. 42. № 1. P. 415-422.

43. Kohn V.G., Kovalchuk M.V., Imamov R.M., Lobanovich E.F. The method of integral characteristics in diffraction studies of the surface layers of single crystals //Phys. st. sol. (a). 1981. V. 64. № 2. P. 435-442.

44. Бушуев В.А., Петраков А.П. Исследование влияния лазерного отжига на структуру приповерхностных слоев ионно-имплантированного кремния методом рентгеновской дифрактометрии // ФТТ. 1993. Т. 35. № 2. С. 355-364.

45. Бушуев В.А., Петраков А.П. Особенности формирования спектров трехкристальной рентгеновской дифрактометрии. Методические указания. -Сыктывкар: ИПО СыктГУ. 1997. 18 с.

46. Бушуев В.А., Петраков А.П. Влияние мозаичности на спектры трехкристальной рентгеновской дифрактометрии. Монография. Ультрадисперсное состояние минерального вещества. Сыктывкар: Геопринт. 2000. С. 147-159.

47. Петраков А.П. Диффузионное и ионное легирование полупроводников. Методические указания. Сыктывкар: СыктГУ. 1998. 19 с.

48. Шьюмон П. Диффузия в твердых телах. М.: Металлургия. 1966. 227 с.

49. Шоу Д. Атомная диффузия в полупроводниках. М.: Мир. 1975. 684 с.

50. Вавилов B.C., Киселев В.Ф., Мукашев Б.Н. Дефекты в кремнии и на его поверхности. М.: Наука. 1990. 216 с.

51. Комаров Ф.Ф., Новиков А.П., Соловьёв B.C., Ширяев С.Ю. Дефекты структуры в ионноимплантированном кремнии. Минск.: БГУ, 1990. 319 с.

52. Борисенко В.Е. Твёрдофазные процессы в полупроводниках при импульсном нагреве. Минск.: Наука и техника, 1992. 248 с.

53. Петраков А.П., Голубев Е.А. Рентгенодифрактометрические исследования изменений структуры приповерхностных слоев кремния в процессе лазерной диффузии бора // ФТТ. 1998. Т. 40. № 1. С. 156-160.

54. Петраков А.П., Шилов С.В., Зайнуллин Г.Г. Рентгенодифрактометриче-ские исследования зависимости изменения структуры кремния от времени термической диффузии бора // Кристаллография. 2000. Т. 45. № 6. С. 10971101.

55. Петраков А.П., Голубев Е.А. Рентгеновская рефлектометрия фуллерено-содержащих углеродных пленок // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2000. № 9. С. 15-16.

56. Parratt L.G. Surface studies of solids by total reflection of X-rays // Phys. Rev. 1954. V. 95. P. 359-369.

57. Fukuhara A., Takano Y. Asymmetra X-ray Bragg reflexion and shallow strain distribution in silicon single crystals // J. Appl. Crystallogr. 1978. V. 10. № 10. P. 287-290.

58. Fukuhara A., Takano Y. Deyermination of strain distribution from x-ray Bragg reflexion by silicon single crystals // Acta Crystallogr. 1977. V. A33. № 1. P. 137142.

59. Holy V., Kubena J. X-ray rocking curves on inhomogeneous surface layers on Si single crystals // Czech. J. Phys. B. 1979. V. 29. № 10. P. 1161-1172.

60. Александров O.B., Кютт P.H., Алкснис Г.Г. Деформация решетки в слоях кремния, высоколегированных фосфором // ФТТ. 1980. Т. 22. В. 10. С. 28922896.

61. Смирнов И.Н. Изменение периода кристаллической решетки кремния, вызываемые диффузией бора, мышьяка и сурьмы // ДАН СССР. 1975. Т. 221. № 2. С. 332-334.

62. Павлов П.В., Баранов А.С. Дефекты, возникающие в кремнии при селективном легировании. В кн.: Труды второго всесоюзного совещания по диффузии в полупроводники. Горький. 1969. С. 99-107.

63. Карманов В.Т., Хохлов А.Ф., Павлов П.В., Зорин Е.И. Влияние радиационных дефектов на диффузию примеси в кремний // ФТТ. 1977. Т. 11. В. 10. С.1871-1873.

64. Young R.T., Narayan J. Laser annealing of diffusion-induced imperfections in silicon //Appl. Phys. Lett. 1978. V. 33. № 1. P. 14-17.

65. Batterman B.W. X-ray integrated intensity of germanium effect of dislocations and chemical imparities // J.Appl. Phys. 1959. V. 30. № 4. P. 508-513.

66. Patel J.R., Wagner R.S., Moss S. X-ray investigation of the perfection of silicon // Acta Metallyrg. 1968. V. 10. № 9. P. 759-764.

67. Петраков А.П., Тихонов H.A. Изменение субструктуры кристаллов граната при лазерном облучении. Межвузовский сб. "Химия и физика твёрдого тела". Деп. НИИТЭХИУШ1161. хп-Д83. 1983. с. 52-57.

68. Фистуль В.И., Павлов A.M. Лазерная имплантация примесей в кремний // ФТП. 1983. Т. 17. В. 5. С. 854-858.

69. Фистуль В.И., Павлов A.M., Агеев А.П., Аронов А.Ш. Электрические и фотоэлектрические свойства лазерно-имплантированных структур // ФТП. 1986. Т. 20. В. 12. С. 2140-2144.

70. Кияк С.Г. Модификация полупроводников лазерными импульсами мил-лисекундного и секундного диапазонов // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1989 Т. 53. №З.С.417-423.

71. Фистуль В.И., Павлов A.M., Леваднюк Э.Н., Михайлов В.И. Состояние ла-зерно-имплантированного кремния на границе Si-Al // ФТП. 1991. Т. 25. В. 12. С. 124-127.

72. Petrakov A.P. X-ray diffractometri study of laser diffusion of A1 in Si. Abstracts. Int. meeting. Interference phenomena in X-ray scattering. Moscow. 1995. P. 26.

73. Petrakov A.P. X-ray diagnosis of laser diffusion of alluminium intu silicon. -Abstracts. 3-th Int. meeting. X-ray topography and high resolution diffraction. Palermo. 1996. P. 125.

74. Петраков А.П., Бушуев B.A., Рентгенодифрактометрическая диагностика лазерной диффузии алюминия в кремний. В кн.: Тезисы национальной конференции по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов. Дубна. 1997. С. 379.

75. Petrakov A.P. X-ray Diagnosis of Laser Diffusion of Copper into Silicon. Int. meeting. XTOP 98, Durham, Great Britan. 1998 r. P. 54.

76. Бушуев В.А., Петраков А.П. Рентгенодифрактометрическая диагностика лазерной диффузии алюминия в кремний // ЖТФ. 2000. Т. 70. В. 5. С. 28-37

77. Петраков А.П. Рентгеновская высокоразрешающая дифрактометрия лазерной диффузии примеси в кремний. В кн.: Тезисы III национальной конференции по применению рентгеновского и синхротронного излучений, нейтронов и электронов. Москва. 2001. С. 259.

78. Петраков А.П. Рентгенодифрактометрическая диагностика лазерной диффузии индия в кремний // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2002. №. 8 С. 49-52.

79. Антонов C.JL, Мананенков А.А., Михайлова Г.Н. и др. Селективное лазерное легирование кремния. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1991. № 5. С. 151-153.

80. Narayan J., Young R.T., Wood R.F. P-n junction formation in boron deposited silicon by laser-induced diffusion // Appl.Phys.Lett. 1979. V. 33. № 4. P. 338-340.

81. Стоматов A.K., Фистуль В.И. Миграция примесей в арсениде галлия при лазерной имплантации. В кн.: Свойства легированных полупроводниковых материалов. Ин-т металлургии. 1990. С. 120-124.

82. V.Holy, J.Kubena. X-ray rocking curves on inhomogeneous surface layers on Si single crystals. II Implanted layers // Czech. J. Phys. 1982. V. В 32. № 7. P. 750-766.

83. Петраков А.П. Физика ядра и элементарных частиц. Методические указания. -Сыктывкар: СыктГУ. 1997. 15 с.

84. Бушуев В.А., Петраков А.П. Рентгеновская дифрактометрия изменений структуры приповерхностных слоёв ионноимплантированного кремния после импульсного лазерного отжига // Письма в ЖТФ. 1992. Т. 18. В. 8. С. 77-81.

85. Петраков А.П., Тихонов Н.А.Рентгеновская дифрактометрия имплантированных бором монокристаллов кремния (низкие дозы). В кн.: Вторая годичная сессия Учёного Совета Сыкт.ГУ. Секция физика и электроника. 1995. С. 3-5.

86. Петраков А.П., Тихонов Н.А. Рентгеновская дифрактометрия имплантированных бором монокристаллов кремния (средние дозы). В кн.: Вторая годичная сессия Учёного Совета Сыкт.ГУ. Секция физика и электроника. 1995. С.5-7.

87. Petrakov А.Р., Tikhonov N.A., Shilov S.V., Shirocov A.V. Double-and triple-cristal X-ray diffractometry of boron-doped thermally annealed silicon monocrystals. Abstracts. Int. meeting. Interference phenomena in X-ray scattering. Moscow. 1995. P. 32.

88. Бушуев B.A., Петраков А.П. Влияние изохронного отжига на структуру кристаллов кремния, облучённых ионами бора // Кристаллография. 1995. Т. 40. №6. С. 1050- 1055.

89. Petrakov A.P.X-ray studies of boron implanted silicon crystals after laser recristallisation. Abstracts. 30-th International Geological Congres. China. 1996. P. 458.

90. Петраков А.П.,Тихонов Н.А., Шилов С.В. Анализ структурных нарушений имплантированных бором монокристаллов кремния по результатам двух- и трехкристальной рентгеновской дифрактометрии // ЖТФ. 1998. Т. 68. №6. С. 91-96.

91. Батурин В.Е., Ковальчук М.В., Ковьев Э.К, Палапис В.Е. Дифракция рентгеновских лучей на кристаллах кремния, облученных ионами бора //Кристаллография. 1977. Т. 22. В. 1. С. 144-148.

92. Speriosu V.S., Glass Н.В., Kobagashi Т. X-ray determination of strain and damage distributions in ion-implanted layers // Appl. Phys. Lett. 1979. V. 34. № 9. P. 539-542.

93. Кютт P.H. Брэгговская дифракция рентгеновских лучей в кристаллах кремния легированных ионами бора // Письма в ЖТФ. 1975. Т. 1. В. 18. С. 839-843.

94. Вавилов B.C. Некоторые физические аспекты ионной имплантации // УФН. 1985. С.329-357.

95. Смирнов И.Н. Деформация кристаллической решетки кремния, вызванная, бомбардировкой ионами бора и кислорода // ДАН СССР. 1975. Т. 225. № 3. С.621-623.

96. Zaumseil P., Winter U., Galler R. X-ray triple-crystal diffractometer investigation of arsenic implanted silicon after pulsed laser irradiation // Cryst. Res. Technol. 1984. V. 19. № 5. P. 633-641.

97. Мордкович В.Н., Суходрева И.М., Черюканова Л.Д. Профили деформации в имплантированных слоях арсенида галлия // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1983. № 4. С. 9094.

98. Servidori М., Cembali F. Accuracy in X ray rocking-curve anulysis as a neas-sury requerement for revealing vacancies and interstitial in regcower silicon layers amorphized by ion implantation//J. Appl. Cryst. 1988. V. 21. № 2. P. 176-181.

99. Zaumseil P. On the increased sensitivity of X-ray rocking curve measurments by triple-crystal diffractometry // Phys. Stat. Sol. (a). 1985. V. 91. № 1. P. K31-K33.

100. Zaumseil P., Winter U. Characterization of boron implanted silicon by X-ray triple crystal diffractometry // Phys. Stat. Sol. (a). 1990. V. 120. № 1. P. 67-75.

101. Казимиров А.Ю., Ковальчук M.B., Кон В.Г. О возможностях методов двух- и трехкристальной рентгеновской дифрактометрии в исследовании структуры разупорядоченных поверхностных слоев монокристаллов // Металлофизика. 1987. Т. 9. № 4. С. 54-58.

102. Казимиров А.Ю., Ковальчук М.В., Чуховский Ф.Н. Высокоразрешающая трехкристальная рентгеновская дифрактометрия // Кристаллография. 1987. Т. 32.B.3.C. 776-778.

103. Zaumseil P., Winter U.,Cembali, et. al. Determination of dislocation loop size and density in ion implanted and annealed silicon by simulation of triple crystal X-ray rocking curve // Phys. Stat. Sol. (a). 1987. V. 100. № 1. P. 95-104.

104. Cembali F., Servidori M., Zani A. Double crystal X ray diffraction analysis of low-temperature ion implanted silicon // Solid-State Electrons. 1985. V.28. № 9. P. 933-943.

105. Hu S.M. Defects in silicon substrates // J. Vac. Sci. Technol. 1977. V. 14. № l.P. 17-31.

106. Patel J.R. X-ray diffuse scattering from silicon centaming oxygen clasters // J. Appl. Cryst. 1977. V. 14. № 1. P. 17-31.

107. Bertolotti M., Vitali G, Rimini E., Foti G. Structure transitions in amorphous silicon under laser irradiation // J.Appl.Phys. 1979. V. 50. №1. P. 259-265.

108. Двуреченский A.B., Качурин Г.А., Нидаев E.B., Смирнов Jl.С. Импульсный отжиг полупроводниковых материалов. М.: Наука. 1982. 208 с.

109. Качурин Г.А., Нидаев Е.В. Лазерный отжиг точечных дефектов в кремнии и арсениде галлия // ФТП. 1980. Т. 14. В. 3. С. 424-427.

110. Александров Л.Н., Нидаев Е.В., Васильев А.Л. Дефекты в приповерхностном слое кремния, образующиеся при импульсном лазерном облучении // Письма в ЖТФ. 1988. Т. 14. В. 9. С. 838-842.

111. Пименович В.А., Ивлев Г.Д., Жидков В.В. Малевич В.Л. Пирометрическое измерение температуры кремния при наносекундном лазерном отжиге // Письма в ЖТФ. 1983. Т. 9. В. 10. С. 594-842.

112. Battugl G., Detta Месс G., Deigo A.V. et.al Two stage laser annealing of lattice disorder on phosphorus implanted silicon // Phys.Stat.Sol. (a) 1978. V. 49. №1.P. 347-352.

113. Качурин Г.А., Нидаев E.B. О диффузии примеси при лазерном отжиге имплантированных слоев// ФТП. 1976. Т. 10. В. 1. С. 139-140.

114. Berc P., Campasono S.U., Foti G., Rimini E. Arsenit diffusion in silicon melted by high-power nanosecond laser pulsing // Appl.Phys.Lett. 1978. V. 33. №2. P. 137-140.

115. Young R.T., White C.W., Clark G.J. et.al. Laser annealing of boron implanted silicon//Appl.Phys.Lett. 1978. V. 32. № 3. P. 139-141.

116. Качурин Г.А., Нидаев E.B. Об эффективности отжига имплантированных слоев миллисекундными лазерными импульсами // ФТП. 1977. Т. 11. В. 10. С. 2012-2014.

117. Антоненко А.Х., Герасименко Н.Н., Двуреченский А.В. и др. Распределение внедренной в кремний примеси после лазерного отжига // ФТП. 1976. Т. 10. В. 1.С. 141-143.

118. Larson B.C., Barhorst J.F. X-ray study of lattice strain in boron implanted laser annealed silicon//J.Appl.Phys. 1980. V. 51. № 6. P. 3181-3185.

119. Larson B.C.,White C.W., Appleton B.R. Unidirectional contruction in boron -implanted laser annealed silicon // Appl.Phys.Lett. 1978. V. 32. № 12. P. 801-805.

120. Servidori M., Dal Monte C., Zani R. Double crystal x-ray analysis of phosphorus precipitation in supersaturated Si-P solid solutions // Phys.Stat.Sol. (a). 1983. V. 80. № l.P. 277-285.

121. Servidori M., Zani R., Garulli G. Residual lattice disorder in self-implanted silicon after pulsed laser irradiation // Phys.Stat.Sol. (a). 1982. V. 70. № 2. P. 681701.

122. Болтакс Б.И. Диффузия в полупроводниках. М.: Физматгиз. 1961. 462 с.

123. Рэди Дж. Действие мощного лазерного излучения. М.: Мир. 1974. 468 с.

124. Емельянов В.И., Кашкаров П.К. Дефектообразование в приповерхностных слоях полупроводников при импульсном лазерном воздействии // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1990. № 2. С. 77-85.

125. Кияк С.Г., Пляцко Г.В., Мойса., Паливода И.П. Сплавление полупроводников с помощью лазерного излучения и формирование гетеропереходов //ФТП. 1980. Т. 14. В. 7. С. 1430-1432.

126. Винецкий В.Д., Манойло М.А., Матвийчук А.С., и др. Ионизационно-стимулированная перестройка дефектов в кремнии // Письма в ЖТФ. 1988. Т. 14. В. 22. С. 2017-2021.

127. Никифоров Ю.П., Янущкевич В.А. Накопление дефектов в полупроводниковых материалах при лазерном воздействии // ФТП. 1980. Т. 14. В. 3. С. 534-538.

128. Демчук А.В., Пристрем A.M., Данилович Н.И., Лабунов В.А. Локальное плавление кремния лазерным излучением миллисекундной длительности // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1987. № 12. С. 89-96.

129. Кияк С.Г., Бончик А.Ю., Гафийчук В.В., Южанин А.Г. Формирование регулярного рельефа на поверхности полупроводников под действием миллисекундных лазерных импульсов // Укр.физ.журн. 1987. Т. 32. № 7. С. 10791083.

130. Collis A.G., Weber Н.С., Bailey P. A device for laser beam diffusion and homogenisation //J.Phys. E. 1979. V. 12. № 8. P. 688-689.

131. Гафийчук В.В. Неустойчивость температуры при однородном нагреве полупроводников импульсным длинноволновым излучением // ФТТ. 1984. Т. 26.В.7. С. 2230-2231.

132. Плотников А.И., Рембеза С.И., Логинов В.А. Поверхностное плавление кремния при импульсном нагреве // Поверхность. Рентгеновские, синхро-тронные и нейтронные исследования. 1990. № 9. С. 47-52.

133. Плотников А.И., Рембеза С.И., Логинов В.А. Влияние дефектов поверхности на особенности локального плавления кремния // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1989. № 9. С. 149-151.

134. Фаттахов Я.В., Хайбуллин И.В., Баязатов P.M. и др. Анизотропное локальное плавление монокристаллического кремния импульсами некогерентного света // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1989. № 11. С. 61-69.

135. Кияк С.Г., Бончик А.Ю., Гафийчук В.В., и др. Анизотропное плавление полупроводников под действием импульсного лазерного излучения // ДАН УССР. Сер.А. 1987. № 5. С. 61-65.

136. Батище С.А., Данилович Н.И., Демчук А.В. и др. Динамика перекристаллизации кремниевых слоев импульсным лазерным излучением миллисе-кундной длительности // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1988. № 1. С. 115-123.

137. Вейко В.П., Дорофеев И.А., Имас Я.А. Образование периодических структур на поверхности кремния под действием импульсного неодимового лазера миллисекундной длительности // Письма в ЖТФ. 1984. Т. 10. № 1. С. 15-20.

138. Вейко В.П., Имас Я.А., Либенсон М.Н. и др. Формирование регулярных структур на поверхности кремния под действием миллисекундного импульса неодимового лазера // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1985. Т.49. № 6. С. 12361239.

139. Емельянов В.И., Сумбатов А.А. Кристаллизационно-деформациннно-тепловая неустойчивость и образование упорядоченных структур при лазерной кристаллизации // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1988. № 7. С. 122-131.

140. Авруцкий И.А., Базикуца П.В., Масленников В.Л. и др. Периодический микрорельеф на поверхности Ge и теплофизические механизмы его образования // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1985. Т. 49. № 6. С. 1224-1228.

141. Демчук А.В., Лабунов В.А. Перекристаллизация кремниевых слоев с неоднородным рельефом поверхности лазерным излучением наносекундной длительности // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1990. № 6. С. 87-92.

142. Бугаев А.А., Лукошкин В.А., Гриин В.А., Яковлев Д.Г. Термокапиляр-ные явления и образование рельефа поверхности под воздействием пикосе-кундных лазерных импульсов // ЖТФ. 1988. Т. 58. В. 5. С. 908-914.

143. Ивлев Г.Д., Баязитов P.M., Гайдук П.И. и др. Модифицирование имплантированных слоев кремния моноимпульсным воздействием лазерногоизлучения // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1990. № 1. С. 65-71.

144. Савицкий Г.В., Кияк С.Г., Гафийчук В.В., Нарольский А.Ф. Кинетика процессов нагрева полупроводников миллисекундными импульсами лазерного излучения // Укр.физ.журн. 1985. Т. 30. С. 260-263.

145. Гафийчук В.В., Кияк С.Г., Савицкий Г.В. Динамика нагрева, плавления и перекристаллизации полупроводников миллисекундными импульсами лазерного излучения // Изв. АН СССР. Сер. Физ. 1985. Т. 49. № 4. С. 769-772.

146. Гафийчук В.В., Кияк С.Г., Пляцко Г.В. Неустойчивость фронта кристаллизации при лазерной эпитаксии полупроводников // Укр.физ. журн. 1984. Т. 29. С. 1066-1070.

147. Кияк С.Г., Пляцко Г.В., Мойса М.И., Паливода И.П. Сплавление полупроводников с помощью лазерного излучения и формирование гетеропереходов // ФТП. 1980. Т. 14. В. 7. С. 1090-1095.

148. Качурин Г.А., Ловягин Р.Н., Нидаев Е.В., Романов С.И. Эпитаксиальная кристаллизация слоев GaP на Si наносекундными лазерными импульсами // ФТП. 1980. Т. 14. В. 3. С. 460-463.

149. Джаманбалин К.К., Дмитриев А.Г. Эволюция барьерного контакта GaAsNi в омический при воздействии лазерного излучения // ФТП. 1990. Т. 24. В. И. С. 2024-2028.

150. Брянцева Т.А., Винцену С.В., Любченко В.Е., Юневич Е.О. Формирование омических контактов в тонкопленочной структуре (Au-Ge)/GaAs под многократным воздействием лазерных импульсов // Письма в ЖТФ. 1984. Т. 10. № 1.С. 15-20.

151. Вавилов B.C., Кекелидзе., Смирнов Л.С. Действие излучений на полупроводники.-М.: Наука. 1988. 191 с.

152. Джумамухамбетов Н.Г., Дмитриев А.Г., Уханов Ю.И. Краевое поглощение GaAs, модифицированного лазерным излучением // ФТП. 1991. Т. 25. В. 1.С. 168-169.

153. Пляцко Г.В., Савицкий В.Г., Луцив Р.В. и др. Инверсия типа проводимости в сплавах n-Cd х Hg i.x Те при воздействии импульсного лазерного излучения // ДАН УССР. Сер.А. 1978. В. 7. С. 645-647.

154. Товстюк К.Д., Пляцко Г.В., Орлецкий В.В. и др. Особенности взаимодействия мощного лазерного излучения с твердым раствором Pbo.83Sno.17Te // Укр.физ.журн. 1976. Т. 21. № 4. С. 531-534.

155. Ахроменко Ю.Г., Билинский Ю.М., Барисова С.С., Кияк С.Г. Воздействие импульсного лазерного излучения на свойства нитевидных кристаллов ZnTe //Неорганические материалы. 1983. Т. 19. № 4. С. 570-572.

156. Кияк С.Г., Савицкий Г.В. Формирование р-п переходов на p-Ge милли-секундными импульсами лазерного излучения // ФТП. 1984. Т. 18. В. 11. С. 1958-1962.

157. Кияк С.Г. Изменение физических свойств и структуры полупроводников под действием импульсного лазерного излучения // Изв. АН СССР. 1982. Т. 46. №6. С. 1090-1096.

158. Моисеенко И.Ф., Лисаченко А.А. Закономерности лазерной десорбции кислорода с оксидных полупроводников и диэлектриков // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1989. № 7. С. 150-152.

159. Каликов В.Н., Марков В.П., Петраков А.П., Тихонов Н.А. Лазерный отжиг галенита и магнетита. В кн.: Труды Коми филиала АН СССР 1985. В. 51. С. 32-39.

160. Андреева М.А., Борисова С.Ф., Степанов С.А. Исследования поверхности методом полного отражения излучения рентгеновского диапазона // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1985. № 4. С. 5-26.

161. Синицын С.В. К определению толщины пленочных покрытий методом рентгеновской рефлектометрии // ПТЭ. 1994. № 1. С.203-207.

162. Начинов В.А., Елисеенко Л.Г., Достовалов В.Н. Роль промежуточных прослоек в рентгеновской интерференции от тонких слоев // Оптика и спектроскопия. 1982. Т. 53. В. 3. С. 546-548.

163. Sinha S.K., Sirota Е.В., Garoff S., Stanley H.B. X-ray and neutron scattering from rough surfaces // Phys.Rev.B. 1988. V. 38. № 4. P. 2297-2311.

164. Holy V., Baumbach T. Nonspecular x-ray reflection from rough multilayers //Phys.Rev.B. 1994. V. 49. № 15. P. 10668-10676.

165. Darhuber A.A., Schittenhelm P., Holy V., Stangl J., Bauer G., Abstreitre G. High-resolution x-ray diffraction from multilayered self-assembled Ge dots // Phys.Rev. B. 1997. V. 55. № 23. P. 15652-15663.

166. Андреев A.B. Рентгеновская оптика поверхности // УФН. 1985. Т. 145. В. 1.С. 113-136.

167. Ковьев Э.К., Матвеев Ю.А. Наблюдение поверхностных волн в условиях полного внешнего отражения рентгеновских лучей // ФТТ. 1981. Т. 23. В. 2. С. 587-589.

168. Петрашень П.В., Ковьев Э.К., Чуховский Ф.Н., Дегтярев Ю.Л. Малоугловое рассеяние при отражении рентгеновских лучей от поверхности твердого тела // ФТТ. 1983. Т. 25. В. 4. С. 1211-1214.

169. Смирнов Л.А., Сотникова Т.Д., Анохин С.Б., Тайбин Б.З. О полном внешнем отражении рентгеновских лучей от шероховатой поверхности // Оптика и спектроскопия. 1979. Т. 46. В. 3. С. 593-598.

170. Смирнов Л.А., Анохин С.Б. Интерпретация кривых полного внешнего отражения рентгеновских лучей от поверхности напыленных в вакууме металлических пленок // Оптика и спектроскопия. 1980. Т. 48. В. 3. С. 574-577.

171. Ровинский Б.М., Синайский В.М., Сиденко В.И. Об эффекте аномального отражения рентгеновских лучей // ФТТ. 1972. Т. 14. В. 2. С. 409-412.

172. Саркисов С.Р., Саркисов Э.Р. Наблюдение не зеркальной компоненты в сверхмалоугловом рентгеновском рассеянии от гладкой поверхности и тонкой пленки // Письма в ЖТФ. 1990. Т. 16. В. 16. С. 87-90.

173. Филатова Е.О., Благовещенская Т.А. Эффект Ионеды в области ультрамягкого рентгеновского излучения // ФТТ. 1991. Т. 33. № 8. С. 2321-2325.

174. Львов Ю.М., Дехер Г. Сборка мультислойных упорядоченных пленок посредством чередующейся адсорбции противоположно заряженных макромолекул // Кристаллография. 1994. Т. 39. № 4. С. 696-716.

175. Самойленко И.И., Коновалов О.В., Фейгин Л.А., Щедрин Б.М., Янусова Л.Г. Обработка данных рефлектометрического эксперимента в пакете программ REFLAN // Кристаллография. 1999. Т. 44. № 2. С. 347-355.

176. Коновалов О.В., Самойленко И.И., Фейгин Л.А., Щедрин Б.М., Янусова Л.Г. Статистическое обоснование параметризации модели в рефлектометрии // Кристаллография. 1999. Т. 44. № 2. С. 356-360.

177. Кающина P.JI., Степина Н.Д., Беляев В.В., Хургин Ю.И. Рентгеновское рефлектометрнческое исследование самоорганизации упорядоченных пленок лизоцима//Кристаллография. 1996. Т. 41. № 1.С. 156-161.

178. Беляев В.В., Толстихина А.Л., Степина Н.Д., Кающина Р.Л. Строение упорядоченных полиэлектролитных пленок по данным атомно-силовой микроскопии и рентгеновской рефлектометрии // Кристаллография. 1998. Т. 43. № 1.С. 134-138.

179. Протопопов В.В., Валиев К.А., Имамов P.M. Сравнительные измерения шероховатости подложек рентгеновских зеркал методами рентгеновской рефлектометрии и сканирующей зондовой микроскопии // Кристаллография. 1997. Т. 42. № 4. С. 747-754.

180. Cowley R.A., Ryan T.W. X-ray scattering studies of thin films and surfaces: thermal oxides on silicon // J.Phys. D: Appl.Phys. 1987. V.20. № 1. P.61-68.

181. Weber W., Lengeler B. Diffuse scattering of hard x rays from rough surface. // Phys.Rev. B. 1992. № 12. P. 7953-7956.

182. Nigam A.N. Origin of anomalous surface reflection of X rays // Phys.Rev. 1965. № 4A. P. 1189-1191.

183. Warren B.E., Clarke J.S. Interpretation of the anomalous surface reflection of X rays // J.Appl.Phys. 1965. V. 36. № 5. P. 324-325.

184. Matsushita Т., Ishikawa Т., Kohra K. High-resolution measurements of angle-resolved X-ray scattering from optically flat mirrors // J.Appl.Cryst. 1984. V. 17. № 4. P. 257-264.

185. Braslau A., Deutsch M., Pershan P.S., Weiss A.H. Surface roughness of water measured by X-ray reflectivity // Phys.Rev.Let. 1985. V. 54 № 2. P. 114-117.

186. Pershan P.S., Braslau A., Weiss A.H. Smectic layering at the free surface of liquid crystals in the nematic phase: X-ray reflectivity // Phys.Rev. 1987. V. 35. № 11 A. P. 4800-4813.

187. Braslau A., Pershan P.S., Swislow G., Оско B.M., Als-Nielsen J. Capillary waves on the surface of simple liquid measured by x-ray reflectivity // Phys.Rev. 1988. V. 38. №5A. P. 2457-2470.

188. Kawamoto E.H., Lee S., Pershan P.S., Deutsch M., Maskil N., Оско B.M. X-ray reflectivity study of the surface of liquid gallium // Phys.Rev. 1993. V. 47. № 11B.P. 6847-6850.

189. Виноградов A.B., Зорев H.H., Кожевников И.В., Сагитов С.И., Турьян-ский А.Г. О рассеянии рентгеновского излучения слабошероховатыми поверхностями //ЖЭТФ. 1988. Т.94. В.8. С. 203-216.

190. Helgesen G., Doon Gibbs, Baddorf А.Р., Zehner D.M., Mochrie S.G.J. X-ray reflectivity study of the Cu (110) surface // Phys.Rev. 1993. V. 48. № 20B. P. 15320-15325.

191. Wilkins S.W., Gureyev Т.Е., Gao D., Pogany A., Stevenson A.W. Phase-contrast imaging using polychromatic hard X-rays // Nature. 1996. V. 384. P. 335338.

192. Бушуев B.A., Ингал B.H., Беляевская E.A. Волновая теория рентгеновской фазоконтрастной интроскопии // Кристаллография. 1998. Т. 43. № 4. С. 586-595.

193. Сюняев З.И., Сюняев Р.З., Сафиева Р.З. Нефтяные дисперсные системы. -М.: Химия. 1990. 226 с.

194. Королев Ю.М., Америк Ю.Б. Рентгенографическое исследование нефтей и нефтяных компонентов // Нефтехимия. 1993. Т. 33. № 4. С. 352-358.

195. Петраков А.П. Рентгенодифракционные исследования приповерхностных слоев совершенных и имплантированных бором монокристаллов кремния, подвергнутых миллисекундному лазерному облучению: Диссертация канд. физ.-мат. наук. Москва. 1993. 134 с.

196. Петраков А.П. Автоматизация рентгеновских двух- и трёхкристальных дифрактометров на базе вычислительных комплексов. В кн.: Тезисы II республиканской конференции молодых учёных по разработке и внедрению средств автоматизации. Сыктывкар. 1988. С. 30-31.

197. Асхабов A.M., Зайнуллин Г.Г., Петраков А.П., Иевлев А.А. Исследование процессов кристаллизации в гелях. Труды Коми филиала АН СССР 1984. В. 46. С. 14-37.

198. Каблис Г.Н., Пунегов В.И., Шилов С.В., Петраков А.П. Исследование структурных характеристик кристаллов флюорита методами рентгеновской дифрактометрии и топографии // Зав.лаб. Диаг.матер. 2000. Т. 66. № 11. С. 26-28.

199. Иевлев А.А., Беляев А.А., Петраков А.П. Антраксолит из Визейских известняков сланцевой зоны Пай-Хоя. В кн.: Тезисы Всесоюзного минералогического семинара "Конденсированное некристаллическое состояние вещества земной коры".Сыктывкар. 1989. С. 29.

200. Иевлев А.А., Беляев А.А., Петраков А.П. Минералогия твёрдого органического вещества Пайхойской провинции. В кн.: Тезисы II регионального совещания "Минералогия Урала". Миасс. 1990. Т. 1. С. 154-157.

201. Иевлев А.А., Беляев А.А., Янулова JI.A., Петраков А.П. Флюорит из фосфоритовых конкреций Пай-Хоя. В кн.: Тезисы II регионального совещания "Минералогия Урала". Миасс. 1990. Т. 1. С. 158-160.

202. Иевлев А.А., Беляев А.А., Филиппов В.Н., Петраков А.П. Два структурных типа антраксолитов Пайхойской провинции. В кн.: Сб. научны трудов КНЦ УрО АН СССР. 1990. С. 62.

203. Иевлев A.A., Беляев A.A., Янулова JI.A., Петраков А.П. Флюорит-компонент фосфоритовых конкреций Пай-Хоя // Минералогический журнал. 1991. Т. 13. №2. С. 70-73.

204. Ievlev A.A.,Belyaev A.A., Petrakov А.Р., Ber M.N. Structural characteristics of different forms of natural organic matter of Pai-Khoi province, Yuger-sky pe-minsula. Abstract. 29-th Int. Geol. Congress. Kyoto. Japan. 1992. V. 3. of 3. P. 824

205. Belyaev A.A., Ievlev A.A., Yanulova L.A., Petrakov A.P. Fluorite formation as result of ordering of fluorapatite at paleotemperature lithogenic alterations, Pai-Khoy province. Abstract. 29-th Int. Geol. Congress. Kyoto. Japan. 1992. V. 3. of 3. P. 824

206. Ковальчук M.B., Ковьев Э.К., Пинскер З.Г. Рентгеновский трехкри-стальный спектрометр и прецизионное определение параметра решетки //Кристаллография. 1975. Т. 20. № 1. С. 142-452.

207. Servidori M., Zani A., Garulli G. Servidori M., Zani R., Garulli G. Residual lattice disorder in self-implanted silicon after pulsed laser irradiation // Phys. Stat. Sol. (a). 1982. V. 70. № 2. P. 691-701.

208. Бушуев B.A., Петраков А.П. Рентгенодифракционные исследования зависимости профилей деформации и аморфизации приповерхностных слоев монокристаллов кремния от дозы имплантации ионов бора // Кристаллография. 1995. Т. 40. № 6. С. 1043-1049.

209. Петраков А. П., Бушуев В. А. Рентгенодифракционные исследования точечных дефектов, образующихся в монокристаллах кремния при импульсном лазерном воздействии // Письма в ЖТФ. 1993. Т. 19. № 19. С. 92-96.

210. W.R.Runyan. Silikon Semiconductor Technology. New York: McGraw-Hill. 1965. P. 344.

211. Еремеев B.C. Диффузия и напряжения. M.: Энергоатомиздат, 1984. 184 с.

212. Мейер Дж., Эриксон Л., Дэвис Дж. Ионное легирование полупроводников. М.: Мир, 1973. 296 с.

213. Ломов А.А, Бушуев В.А., Караванский В.А. Исследование шероховатостей поверхности и границ раздела пористого кремния высокоразрешающими рентгеновскими методами // Кристаллография. 2000. Т. 45. № 5. С. 915920.

214. Speriosu V.S. Kinematical X-ray diffraction in nonaniform crystalline films strain and damage distributions in an implanted garnets // J. Appl. Phys. 1981. V. 52. № 10. P. 6094-6103

215. Афанасьев A.M., Фанченко C.C. // ДАН СССР. 1986. Т. 287. № 6. С. 1395- .

216. Гончарский А.В., Степанов А.А. Вычислительная диагностика полупроводниковых кристаллов // ДАН СССР. 1987. Т. 292. № 1. С. 60-63.

217. Петрашень П.В., Чуховский Ф.Н. Восстановление фазы рентгеновской волны, дифрагированной на слоистой монокристаллической структуре //ДАН СССР. 1989. Т. 309. № 1.С. 105-109.

218. Буренков А.Ф., Комаров Ф.Ф., Кумахов М.А., Темкин М.М. Таблицы параметров пространственного распределения ионно-имплантированных примесей. Минск.: БГУ, 1980. 352 с.

219. Runyan W.R. Silicon semiconductor technology. New York: McGraw-Hill, 1965. P. 1306.

220. Афанасьев A.M., Ковальчук M.B., Лобанович Э.Ф. и др. Трехкристаль-ная рентгеновская дифрактометрия в исследовании тонких нарушенных слоев//Кристаллография. 1981. Т. 26. В. 1. С. 28-35.

221. Петраков А.П., Бушуев В.А. Рентгенодифракционные исследования точечных дефектов, образующихся в монокристаллах кремния при импульсном лазерном воздействии // Письма в ЖТФ. 1993. Т. 19. В. 19. С. 92-96.

222. Yoing R.T., White C.W., Clark G.J. et. al. Laser annealing of boron-implanted silicon// Appl.Phys.Lett. 1978. V. 32. № 3. P. 139-141.

223. Cemballi F., Servidori M., Gabilli E., Fotti R. Effect of diffuse scattering on the profile determination by derible crystal X-ray diffraction // Phys.Stat.Sol. (a). 1987. V. 87. № l.P. 229-233.

224. Качурин Г.А., Нидаев E.B. Лазерный отжиг точечных дефектов в кремнии и арсениде галлия // ФТП. 1980. Т. 14. В. 3. С. 424-427.

225. Пристрем A.M., Демчук А.В., Данилович Н.И. О локальном зарождении расплавленной фазы при импульсном лазерном отжиге кремния // ЖТФ. 1986. Т. 56. №6. С. 1220-1224.

226. Пилипович В.А., Ивлев Г.Д., Жидков В.В., Малевич В.Л. Пирометрическое измерение температуры кремния при наносекундном лазерном отжиге //Письма в ЖТФ. 1983. Т. 9. В. 10. С. 594-598.

227. McGoldin J.O. Atom movements occuring at solid metal semiconductor interfaces // J. Vac. Sci. Technol. 1974. V. 11. № 6. P. 990-995.

228. Кривоглаз М.А., Рябошапка К.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей кристаллом, содержащим хаотически распределенные дислокации // ФММ. 1963. Т. 15. С. 18-31.

229. Хайбуллин И.Б., Смирнов JI.C. Импульсный отжиг полупроводников. Состояние проблемы и нерешенные вопросы // ФТП. 1985. Т. 19. В. 4. С. 569591.

230. Марков В.П., Петраков А.П., Тихонов Н.А., Четвериков Д.Е Влияние импульсного миллисекундного лазерного излучения на структуру приповерхностного слоя. Деп. ВИНИТИ. 1990. № 3037-В90. 21 с.

231. Петраков А.П., Марков В.П., Тихонов Н.А., Четвериков Д.Е Рентгеновская дифрактометрия нарушенных лазерным излучением монокристаллов кремния // ЖТФ. 1992. Т. 62. В. 12. С.50-59.

232. Marcov V.P., Petrakov А.Р., Punegov V.I., Tichonov N.A. Diffuse-scattering on double-cristal rocing-curves of laser induced silicon cristals. Abstracts. IV-National conf. Laser-90. Bulgaria. 1990. P. 96-97.

233. Punegov V.I., Petrakov А.Р., Tichonov N.A. X-ray diffraction on laser disturbed near-surface crystal layers // Phys. Stat.Sol. (a). 1990. V. 122. № 2. P. 449-458.

234. Петраков А.П., Тихонов Н.А. Структура и свойства материалов, подвергнутых лазерной обработке (обзор). Деп. ВИНИТИ. 1992. № 1072-В92. 22 с.

235. Петраков А.П., Тихонов Н.А. Двух- и трёхкристальная дифрактометрия монокристаллов кремния, подвергнутых миллисекундному лазерному воздействию. Деп. ВИНИТИ. 1992. № 1071-В92. 31 с.

236. Guentert O.G. Study of anomalous surface reflection of X rays // J.Appl.Phys. 1965. V. 36. № 4. P. 1361-1366.

237. Yoneda Y. Anomalous surface reflection of X rays // Phys.Rev. 1963. V. 131. № 5. P. 359-369.

238. Bindell J.B., Wainfan N. The non-specular scattering of X-rays from thin films // J.Appl.Phys. 1970. V. 3. № 6. P. 503-516.

239. Бушуев B.A., Петраков А.П. Рентгеновская рефлектометрия пленок бора, полученных лазерным напылением на кремниевые подложки. В кн.: Доклады II национальной конференции РСНЭ. Дубна. 1997. Т. 2, С. 188-193.

240. Christensen F.E. High resolution X-ray scattering studies of substrates and multilayers // Revue Phys.Appl. 1988. V. 23. P. 1701-1710.

241. Синайский B.M., Сиденко В.И. Рентгеновская рефлектометрия // ПТЭ. 1974. №6. С. 5-13.

242. Гапонов С.В. Сверхтонкие пленки твердых тел и многослойные структуры: метод получения, исследования, применения // УФН. 1985. Т. 146. В. 2. С. 343-346.

243. Bushuev V.A., Petrakov А.Р. Reflectometry of Boron Lauers, Received by Laser Sputtering on Silicon Substrates. Abstracts international meeting of the XTOP 98, Durham, Great Britan. 1998 r. P. 42.

244. Ахсахалян А.Д., Битюрин Ю.А., Гапонов C.B., Гудков А.А., Лучин В.И. Процессы в эрозионной плазме при лазерном вакуумном напылении пленок.

245. Характеристики эрозионной лазерной плазмы на стадии инерциального разлета // ЖТФ. 1982. Т. 52. В. 8. С. 1584-1589.

246. Ахсахалян А.Д., Битюрин Ю.А., Гапонов С.В., Гудков А.А., Лучин В.И. Процессы в эрозионной плазме при лазерном вакуумном напылении пленок.1.. Взаимодействие продуктов лазерной эрозии с поверхностью твердого тела // ЖТФ. 1982. Т. 52. В. 8. С. 1590-1596.

247. Гапонов С.В., Гудков А.А., Лускин Б.М., Лучин В.И., Салащенко Н.Н. Образование полупроводниковых пленок из рассеянной нагретым экраном эрозионной лазерной плазмы // ЖТФ. 1981. Т. 51. В. 5. С. 1000-1004.

248. Гапонов С.В., Гудков А.А., Фраерман А.А. Процессы в эрозионной плазме при лазерном вакуумном напылении пленок. III. Конденсация в газовых потоках при лазерном испарении материалов // ЖТФ. 1982. Т. 52. В. 9. С. 1843-1848.

249. Днепровский В.Г., Осадин Б.А. Влияние условий фокусировки на морфологию поверхности пленок, получаемых с помощью ОКГ // ЖТФ. 1974. T.XLIV. В. 2. С. 442-446.

250. Анисимов С.И., Лкьянчук Б.С., Лучес А. Динамика трехмерного расширения пара при импульсном лазерном испарении // ЖЭТФ. 1995. Т. 108. В. 1(7). С. 240-257.

251. Бункин Ф.В., Кириченко Н.А., Лукьянчук Б.С. Термохимическое действие лазерного излучения //УФН. 1982. Т. 138. В. 1. Р. 45-94.

252. Kroto H.W., Heath J.R., O'Brien S.C., Curl R.F., Smalley R.E. C60: Buck-minsterfiillerene// Nature. 1985. V. 318. № 6042. P. 162-163.

253. Бахтизин P.3., Хашицуме Т., Вонг Щ.- Д., Сакурай Т. Сканирующая туннельная микроскопия фуллеренов на поверхности металлов и полупроводников // УФН. 1997. Т. 167. № 3. С. 289-307.

254. Haddon R.C., Hebard A.F., Rosseinsky M.J., et. all. Conducting films Сбо and C70 by alkali-metafdoping //Nature. 1991. V. 350. № 6316. P. 320 322.

255. Гапонов C.B., Лускин Б.М., Салащенко H.H. Сверхрешетки с неориентированными барьерными слоями // Письма в ЖЭТФ. 1981. Т. 33. В. 10. С. 533537.

256. Гапонов С.В., Гусев С.А., Платонов Ю.Я., Салащенко Н.Н. Искусственные многослойные отражающие и селективные элементы для мягкого рентгеновского излучения. 1. Выбор пар материалов и расчет многослойных зеркал // ЖТФ. 1984. Т. 54. В. 4. С. 747-754.

257. Гапонов С.В., Лускин Б.М., Нестеров Б.А., Салащенко Н.Н. Морфологические особенности и струк тура пленок, конденсированных из лазерной плазмы//ФТТ. 1977. Т. 19. В. 10. С. 2964-2967.

258. Лушников А.А., Пахомов А.В., Черняева Г.А. Фрактальная размерность агрегатов, образующихся при лазерном испарении металлов // ДАН СССР. 1987. Т. 292. № 1.С. 86-88.

259. Buseck Peter R., Tsipursky Semeon J., Hettich R. Fullerenes from the geological environment // Science. 1992. V. 257. P. 215-217.

260. Коньков О.И., Теруков Е.И., Пфаундер H. Фуллерены в шунгите // ФТТ. 1994. Т. 36. №10. С. 3169-3171.

261. Петраков А.П. Рентгеновская рефлектометрия углеродной пленки нанесенной на кремниевую подложку в процессе лазерного облучения шунгита. -В кн.: Материалы второго Уральского кристаллографического совещания Кристаллография-98. Сыктывкар. 1998. С. 25.

262. Петраков А. П., Кряжев А. А. Восстановление микрогеометрии поверхности по данным рентгеновской рефлектометрии (обобщающая статья). // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2003. Т.69. № 8. С. 26-31.

263. Петраков А.П. Метод рентгеновской рефлектометрии и его применение для исследования лазерного испарения окисной пленки с поверхности кремния // ЖТФ. 2003. Т. 73. В. 4. С. 129-134.

264. Соменков В.А., Ткалич А.К., Шилыитейн С.Ш. Рефракционный контраст в рентгеновской интроскопии //ЖТФ. 1991. Т. 61. № 11. С. 197-201.

265. Ingal V.N., Beliaevskaya Е.А. X-ray plane-wave topography observation of the phase contrast from a non-crystalline object // J. Phys. D. 1995. V. 28. № 10. P. 2314-2317.

266. Davis T.J., Gureyev Т.Е., Gao D., Stevenson A.W., Wilkins S.W. X-ray image contrast from a simple phase object // Phys. Rev. Lett. 1995. V. 74. № 16. P. 3173-3176.

267. Бушуев B.A., Ингал B.H., Беляевская Е.А. Динамическая теория формирования изображения некристаллических объектов в методе фазодисперси-онной интроскопии // Кристаллография. 1996. Т. 41. № 5. С. 808-813.

268. Bushuev V.A., Beliaevskaya Е.А., Ingal V.N. Wave-optical description of X-ray phase contrast images of weakly absorbing non-crystalline objects // Nuovo Cimento D. 1997. V. 19. № 2-4. P. 513-520.

269. Ingal V.N., Beliaevskaya E.A. Phase dispersion radiography of biological objects // Physica Medica. 1996. V. 12. № 2. P. 75-81.

270. Шилыитейн С.Ш., Подурец K.M., Соменков B.A., Манушкин А.А. Рентгеновская рефракционная интроскопия биологических объектов // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1996. № 3-4. С. 231-241.

271. Forster Е., Goetz К., Zaumseil P. Double crystal diffractometry for the characterization of targets for laser fusion experiments // Kristall und Technik. 1980. V. 15. №8. P. 937-945.

272. Gao D., Davis T.J., Wilkins S.W. X-ray phase-contrast imaging study of voids and fibres in a polimer matrix // Aust. J. Phys. 1995. V. 48. № 1. P. 103-111.

273. Бушуев B.A., Петраков А.П. Рентгеновский фазовый контраст воздушного шнура, нагретого лазерным пучком // Кристаллография. 2001. Т. 46. № 2. С. 209-214.

274. Bonse U., Hart М. An X-ray interferometer with long separated interfering beam paths // Appl. Phys. Lett. 1965. V. 7. № 1. P. 99-100.

275. Snigirev A., Snigireva I., Kohn V., Kuznetsov S., Schelokov I. On the possibilities of x-ray phase contrast microimaging by coherent high-energy synchrotron radiation // Rev. Sci. Instrum. 1995. V. 66. № 12. P. 5486-5492.

276. Ингал B.H., Беляевская E.A. Метод фазодисперсионной интроскопии // ЖТФ. 1997. Т. 67. № 1. С. 68-77.

277. Davis T.J., Gao D., Gureyev Т.Е., Stevenson A.W., Wilkins S.W. Phase-contrast imaging of weakly absorbing materials using hard X-rays // Nature. Letters. 1995. V. 373. № 16. P. 595-598.

278. Gureyev Т.Е., Wilkins S.W. Regimes of X-ray phase-contrast imaging with perfect crystals //Nuovo Cimento. 1997. V. 19 D. № 2-4. P. 545-552.

279. Петраков А.П. Рентгеновский метод фазового контраста и демонстрация применения его для исследования кровеносных сосудов на модельном объекте //ЖТФ. 2003. Т. 73. В. 5. С. 84-89.

280. Бушуев В.А., Петраков А.П. Рентгеновские фазоконтрастные изображения слабопоглощаящих объектов. Монография. Микро- и нанодисперсные структуры минерального вещества. Коми НЦ УрО РАН 1999. С. 171-175.

281. Петраков А. П., Кряжев А. А. Рентгеновские фазоконтрастные исследования растворения кристаллов Nacl //ЖТФ. 2004. Т.74. В.10. С.134-136.

282. Свергун Д.И., Фейгин JI.A. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние. — М.: Наука. 1986. 280 с.

283. Петраков А.П. Рентгеновская малоугловая диагностика изменения размера сложных структурных единиц нефтяной дисперсионой системы под воздействием миллисекундного лазерного излучения // ЖТФ. 2000. Т. 70. В. 3. С. 31-33.

284. Петраков А.П. Рентгеновские рефлектометрические исследования нефтяных дисперсных систем. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2003. № 12. С.75-77.

285. Кузнецов О.А, Ефимов С.А. Применение ультразвука в нефтянной промышленности. М.: Недра, 1983. 286 С.

286. Бункин Ф.В., Кириченко Н.А., Лукьянчук Б.С. Термохимическое действие лазерного излучения // УФН. 1982. Т. 138. В 1. С. 45-94.

287. Либерман М.А., Трибельский М.И. Роль химических реакций в лазерном разрушении прозрачных полимеров//ЖЭТФ. 1978. Т.74. В. 1. С. 194 201.

288. Петраков А.П. Рентгеновские фазоконтрастные исследования слабо поглощающих объектов. — Материалы совещания «Рентгеновская оптика-2003». Нижний Новгород. 2003. С.330-332.

289. Бушуев В.А., Коне А. Влияние переходного приповерхностного слоя на фазоконтрастные изображения некристаллических объектов // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1998. № 10. С. 512.