Исследование взаимосвязи разориентированных зерен и текстур в ГЦК-поликристаллах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

И -

г ** .

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ МЕТАЛЛОВ

На правах рукописи УДК 620.136:621.7:548.735:620.1

Жиллев Александр Петрович

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЗАИМОСВЯЗИ РА30РИЕНТИР030К ЗЕРЕН И ТЕКСТУР В ГЦК-ПОЛИКРИСТАЛЛАХ

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Уфа - 199Я

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичностн металлов РАН

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор Валиев Р.З.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Титовец Ю.Ф. кандидат физико-математических наук, доцент Александров И.В.

Ведущая организация: Физико-технический институт УрО РАН, г.Ижевск

специализированного совета К.003.90.01 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН (450001, г.Уфа, ул.Ст.Халтурина,39)

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ИПСМ РАН

Защита состоится

22 декабря 1992г. на заседании

Автореферат разослан «

/% » KflA^vS 199

2г.

Ученый секретарь спt*типизированного совета

■"Z.____'

Фнрхутдинов К.Г.

г», л : г> г -<

;г1

3 -

ОЕШАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Большинство используемых в настоящее время промышленных материалов являются ноликристаллкческими твердыми телами, федставляющими собой агрегаты монокристаллитов (зерен), >азделенных между собой внутренними поверхностями раздела -южкристаллитными (межзерешшми) границами. Свойства такой системы )пределяются как индивидуальными свойствами зерен, так и их соллективпым поведением, которое во многом зависит от характеристик жсамбля межкристаллитних границ. Получение сведений о сарактеристиках ансамбля границ зерен (ГЗ) становится особенно »ктуалыгым н связи с активно развиваемым в последние годи новым юдходом в создании материалов с улучаенными или заранее заданными :войствами за счет создания п них требуемых характеристик юрнограничного ансамбля, т.н. "зернограничпое проектирование".

К важнейшим характеристикам ансамбля ГЗ в полнкристаллическнх материалах относятся функции распределения ГЗ по

фнсталлогеометрическим параметрам, и в первую очередь, функция распределения границ зерен по разориентнровкам, получившая в штературе название спектра разориентировок ГЗ (СРГЗ). К настоящему «оменту достаточно хорошо развиты экспериментальные способы юлучения СРГЗ дифракционными методами рентгеновской и электронной шкроскопии. Однако они имеют ряд недостатков, трудно преодолимых 1ри существующем уровне экспериментальной техники. К ним относятся: ю-первых, значительные затраты времени на препарирование образцов 1 на сам процесс аттестации ГЗ, во-вторых недостаточная локальность «етодик при исследовании суб- и нанокристаллических материалов.

В этой связи перспективным являетя идея использования сосвенных методов получения сведений о СРГЗ. Это относится в первую эчередь. к использованию для этой цели другой статистической шрактеристики поликристаллических материалов - функции распределения зерлн по кристаллографическим ориентировкам (ФРО), шляющейся количественной характеристикой текстурированости 1атериалов. Полученные к настоящему моменту экспериментальные ;^:<ультатн позволили установить лишь качественную сторону гзаимоснмзн спектров разориентировок ГЗ и текстуры. Выведенные н.'пмричоокпо закономерности, определяющие долю специальных границ в >Г)!;;1'М спектра, выполняются только для некоторых видов аксиальной

- л -

текстуры и не имеют под собой строгого физического обоснования. Аналитическое получение функции распределения углов и осей разорнентировкн возможно только для бестекстурного материала, а машинное моделирование СРГЗ было проведено только для модельных кристаллографических текстур и не учитывало топологических и ориентациошшх условий, существующих в связанном поликристалле.

Вместе с тем, существование глубокой взаимосвязи между ФРО и СРГЗ вытекает из следующих физических соображений : ФРО является аналогом одночастичной функции распределения. ФИО - это доля зерен с данной ориентацией базиса кристаллической решетки и она не содержит никакой информации о соседстве зерен. Разориентировка же определяется именно ближайшими соседями, и СРГЗ есть аналог двухчастичной функции распределения - доля пар соседних зерен о данной разориеитировкой между ними. Из вышеизлол;е»шого следует, чте взаимосвязь между ФРО и СРГЗ носит сложный и неоднозначный характер, и задача исследования данной взаимосвязи требует для своего решения комплексного подхода и является актуальной в настоящий момент с точки зрения создания научных основ "зернограничного проектирования".

Цель настоящей работы - исследование взаимосвязи двух статистических характеристик поликристаллических материалов - ФРО и СРГЗ, Построение на базе этого исследования алгоритма восстановления СРГЗ по текстурным данным и сравнение полученных модельных спектров с экспериментальными СРГЗ. Научная новизна диссертационной работы заключается в том, что

- впервые проведена статистическая оценка экспериментальной точности определения ориентировки и рьзориентировки соседних зерен по кнкучи-картинам, получаемых как дифракцией от избранной области, так и дифракцией в сходящемся пучке.

- па примере ГЦК-поликристалла с различней модельной текстурой (в том числе и для бостекстурного случая) доказано, что СРГЗ, почучаемый в • любом сечении образца, при достаточной выборке является представительным для всего объема поликристалла.

- впервые сформулированы необходимые и достаточные условия для однозначного определения спектра разориентировок ГЗ и поликристалле с данной кристаллографической текстурой.

- предложено из бесконечного набора СРГЗ, возможных в поликристалле с данной текстурой, выбирать четыре типа однозначно определяемых спектра разориентировок границ зерен (т.н., базисные спектры), средневзвешенная сумма которых воспроизродит реальный

спектр;

- проведено моделирование СРГЗ для дзух типов ГЦК-материалоз: склонных к двойникованию при отжиге (нихром и нержавеющие стали) и не склонных к двойникозанию при отжиге (алюминий). Для этих случаев проведено срзпнение с экспериментальными спектрами и получены значения весовых коэффициентов в разложении реального спектра на базисные.

Научная и практическая ценность. В работе, используя ПЭМ, статистически исследована экспериментальная точность определения ориентировки и разориентирозки соседних зерен по кикучи-картинам, полученным как дифракцией от избранной области, так и дифракцией в сходящемся пучке. Сформулированы оптимальные условия получения максимально достижимой точности при современном уровне экспериментальном техники. Результаты данного исследования полезны для специалистов, занимающихся экспериментальной аттестацией ансамбля П. Приведенное в работе доказательство представимости объемного СРГЗ спектрами разориентировок ГЗ, получаемыми па плоских сечениях (например, фольге), снимает вопрос об однозначном соответствии между экспериментально получаемым СРГЗ и объемным спектром разориентировок ГЗ. Сформулированы необходимые и достаточные условия однозначного восстанонленкя СРГЗ по текстурным данным. Разработанная на этой основе компьютерная модель поликристалла и алгоритм задания набора базиса в нем позволяют г.роиестн сценку реальных спсклроЕ разориентировок границ зерен по ФРО. В целом результаты исследования взаимосвязи двух статистических характеристик поликристалла - СРГЗ и текстуры вносят зссомый вклад в разработку новых подходов получения материалов с новмии или заранее заданными свойствами путем создания а них специфического СРГЗ. . Разработанный метод получения спектров разориентировк!» ^ежекристаллитных границ является экспрессным способом оценки реального СРГЗ по данным текстурного анализа в ГЦК-поликристаллах.

Основные научные положения и результаты, выносимые на защиту.

1. Результаты исследования, экспериментально., точности определения ориентировки и разориентировки соседних зерен по киьучи-киртинап.

2. Доказательство взаимной однозначности СРГЗ, полученных по всем объеме и в различных сечениях поликристалла с модельной кристаллографической ■: ^кстурой.

3. Алгоритм расчета и машинная модель поликристалла для

получения спектра разорнентировок границ зерен по тэкстурнык данным.

4. Формулировка необходимых и достаточных условий для однозначного определения СРГЗ в поликристаллах по количественной характеристике текстуры - ФРО,

5. Моделирование СРГЗ на основе экспериментально полученной ФРО на примере двух типов материалов: склонных (нихром и нержавеющие стали) п не склонных (алюминий) к дпойникооашш при отжиге.

Апробация результатов работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на УХ Зсесоюзном симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Москва, 1989), Международной конференции МЛЗСНТЕС'90 (Дрезден, 1990), Х1У Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (Суздаль, 1991), У1 Всесоюзной

конференции "Текстуры и рекристаллизация" (Свердловск, 1991), 1 Всесоюзном симпозиуме "Методы дифракции электронов в исследовании структуры вещества" (Москва, 1991), VI Международной конференции по межкристаллитным и межфазным границам (Салоники, 1992), XIII Международной конференции "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Самара, 1992), на научных семинарах ИПСМ РАН. Публикации. Материал диссертационной работы отражен з 12 публикациях. Из них 6 статей и 6 в тезисах конференций. Список основных работ приведен о конце автореферата.

Структура и объем. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы (112 наименований). Общий объем диссертации составляет 125 страниц, из них 114 страниц основного текста, 35 таблиц, 33 рисунков.

СОДКРИАНИС Р А в о т а. Введение содержит характеристику актуальности выбранной темы диссертационной работы, посвященной исследованию взаимосвязи двух статистических характеристик поликристалла - спектра

разорнентировок ГЗ и ФРО. Сформулирована цель работы и основные положения, выносимые на защиту, а также отражена научная новизна выполненных исследований и их практическая ценность.

Глтг.а 1. СПККТРЫ РАЗОРНЕНТИРОВОК ГРАНИЦ ЗЕРЕН (СРГЗ) II СВОЙСТВА ПО-ШЖРИСТАИЛИЧГУКПХ МАТЕРИАЛОВ (0В30Р ЛИТКРАТУРЫ)

В первом ра:»д<;' 1 рассмотрено кр.ч:тэллогсочетрическо<» описание

индивидуальных границ зерен, определяющее их структуру и свойства, 1, являпшоесп основой при аттестации ансамбля ГЗ.

Во чтопом пазделе приведены известные в литературе способы описания СРГ'.^ и результаты компьютерного моделирования спектров оэ зопиентирог-ок ГЗ в поликристаллах. Из псе* возможных способов описания тшбрано для использования классическое описание,

прелстапляющее собой три раепределния: раепрепеления углов и осей1, рнзсрнентиропок !< распределение ГЗ по обратной плотности совпадавших узлов X. Дано краткое описание методов экспериментального определения раэориентнровчи двух зерен по дифракционным картинам. В данном разделе такте проанализированы результатц "экспериментальной аттестации ансамблей ГЗ в ГЦК-пол!1крлгтяллах. Я экспериментах, описанных в литературе, было угтаноплсно чго в двойннкукицихся материалах (имеющих низкую и среднсг Г)Нерг1!ю дефекта упаковки) в спектре превалирует доля границ Г?.'"' и он явлчется устойчивым при отжиге. В алюминии, которому не свойственно множественное двойшшование при отжиге, СРГЗ носит бимодальный характер. Один из пиков соответствует малоугловым границам. В заключении раздала приведены результаты некоторых оксперг.чентов. описанных в литературе и доказывающих влияние СРГЗ на механические и физико-химические свойства поликристаллическнх материалов

В третьем разделе кратко изложены методы вычисления функции распределения зорен по кристаллографическим ориентация»* и проблемы, связанные с неоднозначность» восстановления ФРО по данным текстурного анализа. В заключении раздела приведены известные п литературе данные. свидетельствующие о наличии зависимости спектров разориентировсь ГЗ ог текстуры в реальных материалах.

В последнем, четвертом разделе на основе анализа литературных данных сформулированы конкретные задачи диссертационной работы:

1 Создание машинной модели зеренной структуры поликристалла и рчзрг!б'.>тка алгоритм;-, задания базиса зерен, исходя из ФРО.

2. Исследование взаимной однозначности спектра разорнентировок границ зорен, определенных во всем объеме и в различны.; плоских сечениих поликристалл-* с. модельной кристаллографической текстурой;

Г-. Определенно неиочодимых и достаточных условий, при котором

* ¡•'•ач'г.ре'яолгкг.о осей р.<з«:у.!лнтиро»»оя представляется в виде доли ГЗ, о :;. :.-г;орг1.к ".'ронк:: котгукх попадает в одну из зон, на которые ....... ст.,,,:, '.ргькг. ичеокий треугольник

возможно однозначное получение СРГЗ по данным текстурного анализа. Исследование данной проблемы на модельном поликристалле с модельной кристаллографической текстурой.

4. Получение экспериментальных ФРО в ГЦК-поликристаллах: нихром, нержавеющая сталь и алюминий.

5. Моделирование СРГЗ в реальных поликристаллическш; материалах на основе экспериментально полученной ОРО и сравнение с экспериментально намеренными спектрами разориентпровок границ зерен на примере двух типов материалов, имеющих ГЦК-решетку и отличающихся величиной энергии дефекта упаковки. В данном случае это нихром, нержавеющие стали и алюминий.

6. Получение экспериментального спектра разорнептировок в алюминии, определение максимальной точности вычисления разорнентнровки ГЗ.

Глава 2. МАТЕРИАЛЫ ИССЛЕДОВАНИЙ. МЕТОДИКИ И ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ РА30РИЕНТИР0ВКИ СОСЕДНИХ ЗЕРЕН.

В первом разделе главы обоснован выбор материалов исследований. Нихром и нержавеющие стали А18Х 304 и 316Ь были выбраны з качестве объектов исследований по следующей, очень важной причине: для этих материалов имеется экспериментальная статистика ансамбля ГЗ, полученная в ИЛСМ В.Ю.Герцманом с соавторами. Поэтому были взяты для исследования те же самые образцы, которые использовались для получения экспериментальных СРГЗ. Другой материал - алюминий отличается от первых высокой энергией дефекта упаковки и не склонен к множественному 1<войнккованию при отжиге. Необходимая для- исследования микроструктура была получена различными термообработками, в результате которых в нихроме образовалась микроструктура со среднем размером зерна 6 и 1?. мкм, нержавеющих сталях - АХ31 304Ь - 11.2мкм, 3161 - 12.2мкм. Для получения требуемой микроструктуры п алюминии, исходные образцы подвергли равноканальному угловому прессованию при комнатной температуре (10 проходов), затем прокатали со степенью обжатия 95%. Микроструктуру со средним размером зерна 1-2мкм получали отжигом при Т=433К, 45 мин., а со средним разменом 20-40мкм - отжиг при Т=503К, 60 мин.

Во всех материалах проводилась съемка неполных полюсных фигур на рентге швеком дифрактометрс ДРОН-3 с автоматической текстурной приставкой. Аттестации микроструктуры н ансамбли ГЗ осуществлялась на элсктоонных. микроскопах: просвечивающем - ЛЕМ-2000ЕХ и

сканирующем - JSfi-040.

Коппьютериое моделирование СРГЗ и обработка экспериментальных данных по аттестации ансамбля ГЗ и получение ФРО проводилось на компьютере микро\'ЛХ, а также IBM PC/AT.

С последующих двух разделах диссертации описаны методы определения разориентнровок ГЗ, используемые в настоящей работе и результаты исследования ' экспериментальной точности вычисления разорпентнрошш двух зерен.

Точность нахождения разорпентнрошш зависит прежде всего . от точности определения направлений пучка и от погрешности самого определения разорпентнровки. В то же время погрешность определения разорпентнрошш зависит от' угла наклона гониометра между двумя положениями, при которых снимаются электронограммы; Кроме того, вклад ч эту погрешность дает неповторяеиость участка микродифракции при разных положениях гониометра. Для проверки точности , бил проведен вксперимепт по определению разориентнровкп двойниковой границы Z3 в отожжеиом нихроме. Тип границы был установлен по внешним морфологическим признакам. На рис.1. показаны результаты

30-! 25

Г 20-1

^ 151

105-

00.00

0.15

0.05 0.10

'ис.1. Распределение отклоне-шй от среднего направления 1учка по расчетам с помощью сикучи линий.

Q.6 0.5 -0.4- -

®0.3Ч

0.2 -0.1 -

0.0

**♦*■» Отклонение от средней. ООООО Отклонение от идеальной

-1-1-1-1--Г

15 30 45 60 75 90

Рис.2. Зависимость срелноквая^а тнчной ошибки нахождения разе;и ентировки от разности поле гониометра.

исследования точности определения ориентировки зерна. Гистограмма представляет распределение отклонений от среднего . полученных ориентировок зерна. Видно, что максимум распределния приходится на интервал 0.02-0.03°, причем большинство (>75%) значений приходится на интервал 0-0.04°. Эти данные согласуются с оценками точности, полученными Памфри и Боуккетом, Козубовским, а также Боллоп. Основной вывод состоит в том, что точность определения ор^итацни кристалла ограничивается неопределенностями при измерении дифракционной картины и ошибкой в дифракционной постоянной прибора. По средним направлениям пучка для Dcex пар элсктронограмм били рассчитаны сорок пять значений разорнентировок исследуемой границы. На рис.2 среднеквадратичные отклонения разорнентировок отложены в зависимости от разности углов наклона гониометра. Каждой точке на этом графике соответствуют 3-7 разорнентировок. Как и следовало ожидать, ошибка существенно зависит от угла между положениями гониометра. При малых значениях tfi ошибка в несколько раз больше, чем при больших. При Дрг45° среднеквадратичный разброс почти не зависит от Др. Погрешность нахождения разорнентировок почти иа порядок превышает среднюю ошибку нахождения направления пучка. Па рис.2 показаны также отклонения средних разорнентировок для кагг.дого ¿}> от идеальной разориентиропкн ЕЗ,60°/(111 1. Видно, что они меньше среднеквадратичных отклонений, т.е. разорнентпропка исследуемой границы в пределах экспериментальных погрешностей не отличается от идеальной £3. Полученная в данном исследовании погрешность разориентировки (около 0.15°), по-видимому, близка к максимально достижимой с настоящее время. Такая точность может Сити реализована только при исследовании индивидуальных границ, поскольку при изучении ансамбля границ практически невозможно реализовать одновременно все оптимальные условия, необходимые для получения максимальной точности. Поэтому точность определения разорнентировок при статистических исследованиях всегда оказывается но крайней мере на порядок хуже.

В последнем разделе кратко описаны методы получения неполных полюсных фигур и восстановления по ним ФРО.

Глава 3. МОДЕЛИРОВАНИЕ СПЕКТРА РАЗОРНЕНТИРОВОК ГРАНИЦ ЗЕРЕН В ПОЛИКРИСТАЛЛАХ С МОДЕЛЬНОЙ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ТЕКСТУРОЙ.

В первом разделе данной главы, используя аналитические методы, были установлены факторы, позволяющие однозначно восстановить СРГЗ по текстурным данным. Из условия геометрической стыковки ГЗ в

тройном CTUite вытекает следующее важное обстоятельство. Допустим, известии разсрнентпровки зерен вдоль некоторой- линии (называемой линией укладки), для которой выполняются следующие условия : она является связанной и не замкнутой, образуя одно из возможных максимальных "деревьев" на сетке границ зерен. Тогда, все остальные разорпентнровкм зерен можно определить из условия геометрической стыковки. Задать же разорнеитировкп на линии укладки можно, исходя из набора базисов, соответствующих данной текстуре, произвольным образом, что будет соответствовать различной корреляции в орнентацнях соседних зерен. Т.о., спектр разориентнровок ' ГЗ определяется следующими факторами, которые могут быть заданы произвольно и независимо друг от друга: текстура (вернее, ее количественная характеристика -ФРО), тип корреляции ГЗ па линии укладки и характер укладки этих границ п участок поликристалла (т.е. вид максимального "дерева"). На плоской модели поликристалла, и котором зерна представляют собой правильные шестиугольники, ' были выбрани два простых способа расположения линии укладки (рис.3). В даппеп случае треть всех границ относится к "задаваемым", а остальные могут бить вычислены из условий геометрической стыковки, ß работе при помощи компьютерного моделирования исследовано влияние изменения параметров, определяющих СРГЗ, на вид ' спектра разориентнровок ГЗ.

Компьютерная модель поликристалла представляла собой куб, состоящий из зерен - кубических полиэдров, заполняющих пространство 5ез пор. Всего модель содержала 3375 зерен и более двадцати тысяч границ пегаду ними. В каждом зерне задавался трехмерный базис. При хаотической ориентации базис разыгрывался с помощью генератора случайных чисел. По паре случайных чисел ß и ß^, равномерно распределенных на интервале [0,11, строился единичный вектор е , направление которого равномерно распределено в телесном угле Ап. Затем в плоскости, перпендикулярной вектору , строился вектор е^, который составлял с некоторым, лежащим в этой же плоскости вектором (например,' [-е е1х,с>]) угол ■!=■ 2nß^, где ßз е |0,1| третье случайное число. Последний вектор ед достраивался

ортогонально к первым двум так, чтобы все три вектора составляли правую тройку.

При задании модельной аксиальной текстуры процедура задании базиса аналогична вышеописанной, но теперь выбиралась только такая тройка, для которой отклонение заданного кристаллографического направления (hkl) от оси текстуры, в лабораторной систему н>:

©, град.

Рис.3. Распределение ГЗ по углам разорнентацин, полученное во всем объеме и в различных сечениях в поликристалле с аксиальной текстурой <100>. Сплошная линия соответствует объемному спектру.

Рис.4. Два возможных расположения линии укладки границ на плоской сетке зерен.

Табл.1. Распределение границ зерен по осям в поликристалле с текстурой <001>, полученные во всем объеме и в различных сечениях.

СЕЧЕНИЕ 3 0 11 Л

1 2 3 4 • 5 б 7 8

ОБЪЕМ. 2. 256 6. 444 9 232 38.308 36 551 о 993 0 804 2 412

(100), 2. 034 б. 339 а 231 39.688 37 134 3 974 0 663 1 940

(001)^ 2. 247 б. 067 9 272 37.о83 36 732 3 934 0 797 2 571

' (110)^ 2. 229 6. 625 8 965 37.805 36 987 3 936 0 791 2 663

(111)L 2. 195 6. 540 8 833 38.031 36 970 4 048 0 779 2 706

превышало бы заданного угла '/>. Спектры разориентировок расчитывались п поликристалле с тремя типами аксиальной текстуры : <100>, <110>, <111>, Угол <р выбирался равным 15°.

Проведенное для всего объема моделирование СРГЗ ГЦК-полнкристаллов с тремя типами модельной аксиальной текстуры и бестекстурного случая показало хорошое согласие с аналитическими результатами Маккензи (для бестекстурного случая) и результатами машинного моделирования Гарбача и Грабского.

Для всех случаев текстуры было проведено моделирование СРГЗ во всем объеме и в плоских сечениях. Были выбраны следующие виды сечений: сечение, перпендикулярное осн текстуры и содержащее ее, а также два сечения, составляющее углы 45 и 54.7'. Если условно применять индексную систему обозначений, то сечения имеют обозначения: (100)^, (010)L, (110)L, (ill) . На рис.3 в качестве примера изображено распределение углов разориентации для всего объема и различных сечений для поликристалла с модельной текстурой <100>. В табл.1 дано распределение по осям. Аналогичные результаты были получены для остальных типов текстур и бестекстурного случая. Как видно, значения . распределения во всех плоских сечениях достаточно плотно ложатся на сплошную кривую, соответствующую объемному распределению. Это позволяет сделать вывод о том, что СРГЗ, полученные в плоских сечениях соответствуют объемному распределению. Данный зывод доказывает принимаемое ранее "a priori" утверждение о том,.что экспериментальные СРГЗ, получаемые обычно на плоских сечениях (например, фольге) являются представительными для всего объема образца.

В работе было исследовано влияние следующих двух факторов на вид СРГЗ: характера расположения линии укладки и типа корреляции вдоль этой линии.

Поскольку было доказано, что плоское сечение является

'Гип С Укпадка а

{(%) 2-

0 15 30 45 60 0 15 30 45 60 0 15 30 45 --в, град.

Рис.5. Распределение углов разорнентацин в модельном поликристалле с аксиальной текстурой <100> для трех типов корреляции и двух видов линии укладки.

представительным для всего объема, дальнейшее моделирование проводили па двухмерной системе. Моделирование состояло из следующих этапов: Этап 1. Задается ФР0, в соответствии с которой определяются II случайных реализаций базиса. Этап 2. Задается участок поликристалла - двумерная система из 11 зерен. Определяется характер укладки линии нумерации зерен. Мы остановились на двух вариантах заполнения (см. рис.4). Этап 3. Определяется очередность выбора базисов из И реализаций при заполнении поликристалла вдоль линии нумерации зерен, заданной на этапе 2. Фактически, это эквивалентно заданию СРГЗ на линии укладки границ. Рассмотрены

следующие варианты такого выбора : Корреляция типа А. Первому зерну вдоль линии нумерации приписывается любой нз И базисов, например, первый. Считаются разорпентнровки . между этим базисом и всеми остальными. Нз них выбирается тот базис, для которого угол разорпентнровки с базисом 1-ого зерна является минимальным. Выбранный базис приписывается 2-ому зерну. Процедура повторяется до полного заполнения участка поликристалла. В этой процедуре мы максимально завышаем долю малоугловых границ в спектре

разориентнровок здоль линии укладки. В случае корреляции типа В и С процедура такая же как для корреляции типа А, но выбирается базис с максимальным углом разорпентнровки пли с минимальным значением Е, соответственно. При этом в СРГЗ вдоль линии укладки соответственно максимально завышена доля болъщеугловых или специальных границ. Тип 2 соответствует отсутствии корреляции вдоль линии заполнения. Таким образом, одному и тому же набору базисов, т.е. одной и той же текстуре образца, ставятся в соответствие четыре разных спектра разориентнровок "задаваемых" границ. Этап 4. В полностью определенном поликристалле рассчитываются разорпентнровки на "вычисляемых" границах и строится полное СРГЗ, соответствующий данной текстуре, типу корреляции вдоль линии нумерации и виду укладки.

Па рис.5 (для примера приведено распределение только углов разорпентнровки) представлены результаты моделирования СРГЗ, имеющих различный тип корреляции (А-С) к соответсвующих двум выбранным способам укладки для поликристалла с модельной текстурой <100>. Для остальных текстур и бестекстурного случая результаты аналогичны приведенному примеру. Сравнение приведенных распределений показывает, что для одного и того же вида укладки СРГЗ, соответсвующие различным типам корреляции сильно различаются ПРУг от друга. Однотипные распределения для разны" видоа укладки в пределах статистической ошибки не отличаются друг от друга. Отсюда 5ы.ю заключено, что тип корреляции вдоль линии укладки значительно влияет на спектр разориентнровок ГЗ, а расположение линии укладки )е оказывает существенного влияния на результирующий СРГЗ.

Проведенное моделирование показало, что при выборе четырех типов корреляции мы в области определения истинного СРГЗ определяем ■■раничные точки, соответствующие таким спектрам, когда для данной :екстуры максимальна доля малоугловых ГЗ, большеугловых и :пециалы;ых. Последний тип корреляции соответствует тому случаю, югда нет никакой корреляции в ориентациях соседних зерен. Истинный

спектр может быть представлен как средневзвешенная сумма данных

четырех спектров, названных нами, базисными спектрами.

_ 4 —

Р(0) - У д Р (0), 1 1

где Р^ё) *=(РЛ(0), Рв(0), РС(6), ро(0)) ~ базисные СРГЗ. Причем коэффициенты разложении ql удовлетворяют условию нормировки

1 <», " 1

1 =;

Коэффициенты разложения будут определяться термомеханической предысторией образца и могут быть определены только путем сравнения расчетного спектра с экспериментально полученным СРГЗ для образца, с которого была получена ФРО. Если исходить из среднеквадратичной апроксимацнн, то коэффициенты можно найти минимизацией выражения

Р - (р(5)-рэксп(5))2 -» и1п-

Глава 4. СПЕКТРЫ РЛ30РИЕНТИР0В0К ЗЕРЕН, ОПРЕДЕЛЯЕМОЙ РЕАЛЬНОЙ ФРО, В ГЦК-ПОЛИКРИСТАЛЛАХ, СКЛОННЫХ К ДВОЙНИКОВАШШ ПРИ ОТЖИГЕ.

Для моделирования СРГЗ в реальных материалах необходимо получить для инк ФРО и определить алгоритм задания базиса по нему. Задание базиса по реальной ФРО происходило следующим образом: По данной ФРО определяется 1! ориентаций базиса по следующей процедуре (называемой "методом попадания под зонтик"): с помощью датчика случайных чисел "разыгрывались" три угла <р ,Ф,<р , соответствующих области определения ФРО. Затем в области изменения функции распределения ориентировок разыгрывается четвертое случайное число 5 (ОабзГ (ю ,ф,ю )). Если баПр .},»), то полученные координаты

шах 1 2 1 2

принимаются и по трем углам строится матрица углов Эйлера или базис, соответствующий ФРО.

Для получения ФРО использовались неполные ПФ, ограниченные радиальным углом а, равным 65°. На рис. 6(а,Ь) представлены сечения ФРС О) для нихрома, полученнного двумя последовательными

отжигами и для нержавеющих сталей А181 304 н 316Ь (рис.6с и 6сП2. Анализ ФРО нихрома показывает, что в первом образце наблюдаются достаточно острые максимумы в сечениях у>2=0°. При дальнейшем отжиге происходит рассеяние текстуры и ФРО имеет вид, характерный для поликристалла со слабой преимущественной ориентировкой

' ГГО » нержавеющих _сталпх А131 304 и 316Ь были получены совместно

• ■ .V У Мирным

кристаллитов. Максимумы ФРО обеих сталей достаточно интенсивны. Текстура обеих сталей Л131 304 и 3161, характеризуются двумя ориентационнымп трубками. Экспериментально полученные функции распределения ориентировок используется для задания кристаллического базиса.

Результаты моделирования СРГЗ и экспериментальные данные (приведены только распределения по X) в двойпинующихся материалах представлены в табл.2-5. Анализ результатов показал, что наиболее близкими к экспериментальным спектрам для всех материалов оказались базисные СРГЗ, имеющие С-корроляцию. Расчет коэффициентов разложения ql привел к такому :ке результату, т.е. для всех исследуемых материалов мы получили ч О, гц= 1, хотя, как

показыпает анализ, сечения ФРО нихрома и нержавеющих сталей отличаются друг от друга. Необходимо отмстить некоторые особенности в анализируемых СРГЗ. Так число границ ХЗ в экспериментальном спектре превышает число границ такого же типа в моделируемом СРГЗ с С-корреляцпей, в то ;хе время границы 25 практически не наблюдались в эксперименте. Эти различия связаны, по-видимому, с тем, что била выбрана упрощенная модель зоренной структуры поликристалла, состоящая из правильных шестиугольников—зерен, что, вообще говоря, не соответствует топологии зеренпой структуры реальных материалов, дпойникующихся при отжиге.

Табл.2. Распределение ГЗ по Ев Табл.3. Распределение ГЗ но Е в нихроме после отжига при Т=993К нихроме после отжига при Т=1273К (2 часа). (30 мин.).

£ А В С 0 1 Эксп. X Л В С 0 Зксп.

1 35.64 3.83 2.8? 4.28 3.00 1 38.23 4.56 3. 10 4. 56 4. 34

3 0.96 3.43 24.94 1.35 34. 50 3 0.23 4.23 25 06 1.52 34.60

5 1.41 0.08 6.14 1.41 0.75 5 0.90 0.90 5.74 1.24 0.62

* 5.07 1?.. 05 8.41 6.03 9.00 • 2.97 12.35 3.73 5.36 8.73

* « 2. 96 2.70 2. 34 3. 60 5.25 * " 5.86 Я. 17 5. 18 9.95 3. 72

к * * 54.96 77.31 55.35 83.33|47.50 * * к 52.65 67 . 85 52. 70 76.01 '17. 99

Табл 4. Распределение "3 по Е в Тайл.5. Распределение ГЗ по X в

нержавеющей стали А151 304Ь. нержавеющей стали А1г>1 316Ь.

| г А В с Г} Зксп. Г. А В С | Р Эк :п. !

1 1 33.95 2.65 2.43 3.60 2.92 1 36.94 >3.15 2 . 931 2.о Г 8 87!

1 л 1. 46 5.24 23.94 1.58 35.50 о 1. 18 3 72 23 . 8» ' . 30 33 1Л\

0.62 1.07 4.84 1.86 1 .20 5 1.01 0.79 5.741 1.63 0 ОС ;

* 5 . 46 15.02 5.86 7.00 8. ЯО * 3. 73 16.73 6.32' с.о? 9 50.'

5.66 8.47 5.18 9.95 11.15 * * 5.51 П. 38 5.23; 6.99 с 4 С :

52 . 65 67.85 52.70 76.01 40 . 43 * * * 51.63 67,23 50.чо|60.29 4£ о:.

« --' 27- 25, " - 127 -65, * * * 2 > 6 с

- 1Ь -

ф

"V. V Ч

ЯЗ

К Л' /Ч (Л Л

Т«=993К, 2 часа

1273К, 30 мин

А1Б1 3041/.

-МЭ! 316Ь.

Т=433К, 45 мин.

Г

Т-5ПЗК. 60 мин.

Рис.С. Сечения ФРО ('Р2~0) в исследуемых материалах:

а и Ь-нихром; с и (3 - нержавеющи.: стали; с и Г - алюминий;

Глава 5. МОДЕЛИРОВАНИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СРГЗ В АЛЮМИНИИ.

Очень важным является решить аналогичную задачу для материалов, имеющих высокую энергию дефекта упаковки, т.е., не склонного к дпойниковапию при отжиге и определить коэффициенты разложения реального СРГЗ на базисные. В качество материала был выбран технически чистый алюминий.

Сечения ФРО (фг=0) для мелкозернистого и крупнозернистого алюминия представлены на рис.б(е и Г). ФРО имеют примерно идентичный вид с достаточно интенсивными максимумами и характеризуются двумя ориентационными трубками. Основное отличие ФРО крупнозернистого алюминия от ФРО мелкозернистогз алюминия состоит о рассеянии основных текстурных максимумов и появление нового максимума, которое по всей видимости, связано с развитием рекристаллизации, т.е., появлением в материале зерен с новой ориентацией. Полученные ФРО использовались для получения базиса зерен модельного поликристалла.

Экспериментальная аттестация ансамбля ГЗ проводилась в алюминии с размером зерна 20-40мкм. Фольги для исследования готовились из тех же образцов, для которых проводилась съемка полюсных Фигур. Всего было аттестовано 100 границ. Результаты экспериментальной аттестации представлены в виде распределения ГЗ по £ и приведены в таблице 7 (в колонке "Эксперимент."). Большую долю всех границ в экспериментальном СРГЗ составляют малоугловые границы (30%). По всей видимости, это связано с тем, что из-за малой расщепленности дислокаций в алюминии при деформации сравнительно легко идет их переползание и образование субграниц, которые затем наследуются материалом при рекристаллизации.

Моделирование , спектров разориентиревок ГЗ о алюминии прово/щлось по схеме, подробно описанной для двойпнкуюшихся материалов с использованием реальной ФРО. Для обоих состоянии алюминия били получены базисные спектры, отличающиеся типом корреляции вдоль линии укладки "задаваемых" СРГЗ. В табл.б и 7 для мелкозернистого и крупнозернистого алюминия представлены результаты численного моделирования базисных спектров четырех типов корреляции (Л-П). Для алюминия в обоих состояниях расчетные спектры одного и того ян; тина идентичны в пределах статистической ошибки. Наибольшая доля малсуглооых границ (21) наблюдается в СРГЗ с корреляцией типа А .

Для крупнозернистого алюминия истинный спектр был предстаплен « виде линейкой комбинации базисных спектров (Л-0). Расчеты данным способом дают для этого состояния алюминия следующие значения коэффициентов:

ч - о. а, = ч-о.1, ч4 - 0.1.

Сравнение расчетного спектра с экспериментальным для алюминия, имеющего размер зерна го-Юпкм показывает хорошую корреляцию для долей малоугловых границ (27.37 и 30 %), долей двойниковых границ £.1 (л и 3.7%>, а также для долей большсугловых произвольных границ (54 и 55.68'*) Используя данные коэффициенты был получен также расчетный спектр для мелкозернистого алюминия но соответствующим ему базисным спектрам (А-1)). Это было сделано исходя кз тех соображений, что не произошло значительных изменений и текстуре материала. Расчеты . показали. что реальный СРРЗ мелкозернистого алюминия имеет бимодальный характер. Один из пихов в спектре связан с мэлоуглсвыми ГЗ, а другой с больщеугловыми границами.

Табл.6. Распределение ГЗ по X в Табл.7. Распределен!«; ГЗ по 2 в алюминии СГ«=423К, 45 мил.) алюминии (Т»-583К, 60 кии.).

Е А В с 0 Расч . £ Л Г, 1 С 0 Рас:. Эксг

1 35.13 3 .04 1. 80 3.9» 2в. ;>'.) 1 33.56 3. 431 2.31 2.93 27.37 30. С

3 0.68 3.60 26.80 1.53 З.Зй 3 0. "4 4.17 29.00 1.24 3.70 4.С

5 1.60 1 .46 7. ¿5 1 .41 2.25 5 0.62 С.90 5.97 1 .30 1.22 о.<:

* 5.49 14.70 5.64 6.39 А . 74 * 5.30 15.03' 5.47 6.66 5.29 4. С

* * 4.98 9 .29 5.62 7.36 6. 18 * А 6. 36 8.731 6 24 6.70 6.74 8 .С

* * л 52.03 67.91 52. 59 79.28 54.81 * * 4 53. 32 67.74¡51.01 79.17 55.68 54 .С

Я - Г.7— 25, ** - £2? -65, * * __ Г > 65.

ОСНОВНЫЕ; РЕЗУЛЬТАТЫ II ВЫВОДЫ

1._ Экспериментальные исследования с использованием ПОИ позволили установить, что максимальная точность определения ориентировки и разориенткровки зерен по кикучи-линиям для всех известных методчк одинакова. Ошибка измерения ориентировки зерна составляет а0.01°, а разориентировки При статистических исследованиях ансамбля ГЗ точность ухудшается как минимум на порядок. Данный вывод герен как для диффракции от избранной области, так и для дифракции н сходящихся пучках. Такая точность вполне достаточна для надежной аттестации ансамбля межкристаллктных границ.

2. При помощи компьютерного моделирования установлено, что

СРГЗ, полученные по всем объеме и в различных его сечениях, являются взаимно однозначными не зависимо от типа модельной текстуры и расположения сечения относительно оси текстуры. Данный вывод доказывает, принимаемое ранее "a priori" утверждение о представимости объемного СРГЗ экспериментальным спектром, получаемого обычно на плоском сечении (например, фольге).

3. Аналитически показано, что необходимыми условиями для однозначного восстанопления СРГЗ являются задание текстуры, типа корреляции в ориентация^ соседних зерен вдоль линии укладки и характер этой укладки. С помощью компьютерного моделировании установлено, что задание текстуры и типа корреляции являются достаточными условиями для однозначного восстановления СРГЗ в поликристаллах, а характер укладки не влияет на вид СРГЗ.

4. Предложено представлять реальный спектр разориентнровок ГЗ как средневзвешенную сумму базисных СРГЗ, имеющих корреляцию в сриентациях соседей типа A-D, т.е. отличающихся максимальной долей малоугловых, большеугловых, специальных ГЗ. Базис зерен при этом определяется текстурой материала, а коэффициенты разложения зависят от типа материала и способов термомеханического воздействия на него.

5. Для материалов, склонных к двойнпкованиы (нихром и нержавеющие стали), установлено, что реальный спектр разориентнровок ГЗ соответствует базисному спектру с корреляцией С-типа, т.е. когда вдоль линии укладки преобладают специальные или близкие к ним границы зерен.

6. Моделирование СРГЗ на основе реальной ФРО и сравнение с

экспериментальным спектром показало, что дня крупнозернистого

алюминия (d а20-40мкм) основной вклад в реальный спектр ср

разориентнровок дает малоугловой базисный спектр А-типа (0.8). Вклады других базисных СРГЗ значительно меньше. - .

7. Предложенные в работе компьютерная модель и алгоритм получения СРГЗ позволяют прогнозировать реальные спектры по данным текстурного анализа в материалах, склонных к дьойникованню при отжиге, а также в ГЦК-материалах, имеющих высокую' энергию дефекта упакоьки.

Основное содержание диссертации опубликовало и работ«?::

1. Герцман В.Ю.. 'йиляев А.П. О точности электроккомикроскопичес-кого определения разорие.чткровок зерен // Заводская лаборатория.-1990,- N1,- С.30-34.

2. Пшеничник А.И., Жиляев А.П., Валиев Р.З. Спектры разориентиро-иок границ зерен, инициируемые заданной текстурой // Первый сборник трудов Ассоциации УТАН.- Н.: Ассоциация УТАИ.- 1990,- С.60-70.

3. Герцман В.Ю., ЖИляев А.Н., Пшекичнюк А И. Моделирование спектра разориентировок зерен в поликристалле // Ред. ж. Металлофизика.-Киев, 1991,- 15с.-Деп. ЗИНИТй, N636-B91.

4. Даниленко В.Н., Жиляев А.П.. Герцман В.Ю., Валнеп Р.З. Применение дифракции в сходящемся пучке для определения разориентировок зерен поликристаллических материалов // Заводская лаборатория,— 1991.- 119.- С.41-43.

5. Gertsnan V.Yu., Zhilyaev A.P., Pshenichnyuk A.I.. Distribution of grain misorientatioris in a model polycrystal // Materials forum.- 1990.- V.62-64, pt.II.-P.41-43.

6. Gertsraan V.Yu., Zhilyaev A.P., Pshenichnyuk A.I., Valiev R.Z. Modelling of grain miaorientation spectrum in polycrystals with crystallographic toxture // Acta met.- 1992.-V.40,- P.1433-1439.

j./jiJ