Формирование низкоэнергетического зернограничного ансамбля в поликристаллах ГЦК-сплавов с низкой энергией дефекта упаковки и его влияние на прочностные свойства тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Геращенко, Ирина Петровна
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Томск-Бишкек
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
1994
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
Г0СУДАРСТЕЕШ1$' КОШАЕГ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ВЫСШЕМУ ОБРАЗОВАН!® СИБИКЖ'Я ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНА1ЕНИ Й13ИК0-ТЕХН11ЧЕШЙ ШСПГГУТ Ш. В. Д. КУШЕЦОВА ПРИ ТОШКОМ ГОСУДАРСТВЕННОМ
УНИВЕРСИТЕТЕ Ш. В. В. ЮЙБЫШЕЕ^ ШНИСТЕРСТВО НАРОДОГО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ КЫРГЫЗСТАН КЫРГЬЕСШЙ ГОСУДЛРСТШШШ УНИВЕРСИТЕТ
На правах рукописи ГЕРАЩЕНКО ИРИНА ПЕТРОШЛ
УДК 620.165: 639.3/б
МРМИРОВАННЕ НИЗКОЭНЕЕГЕТИЧЕСКОГО ЗЕЙЮГРАНИЧШГО АНСАМБЛЯ В П ОТ {КРИСТАЛЛАХ ГЦК-ШПАВОВ С НИЗКОЙ ЭНЕНШ ДЕФША УПАКОВКИ И ЕГО ВЛИЯНИЕ НА ПРОЧНОСТНЫЕ СВОЙСТВА
Специальность 01.04.07 - физика твердого тела
АВТОРЕФЕРАТ
Диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Томск - Бишкек - 1994
Работа выполнена в Сибирском физико-техническом институте имени В.Д.Кузнецова при Томском ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени государственном университете имени В.В.%йбишева и Клргызском государственном университете
Научный руководитель : кандидат физико-математических наук,
старший научный сотрудник НШ1ГШАН.В. .
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,
профессор ШРЕНЧЕШЭ В.А.
доктор технических наук, профессор ХАЗАНОВ И.А.
Ведущая организация : Шститут физики прочности и
материаловедения 00 РАН. г. Томск
Защита состоится п ..(.ЬйлМТЬО. 1994г. в_
на заседании специализированного совета К 063.53.05 по присуждению ученой степени кандидата физико-математических наук в Томском государственном университете имени В.В.Цуйбшева по адресу: 6340Ю, г. Томск-Ю, пр. Ленина, 36, госуниверситет.
С диссертацией мояно ознакомиться в научной библиотеке Томского государственного университета.
Автореферат разослан "//' " 1994 г.
Отзывы на автореферат, заверенные гербовой печать» организации просим присылать в двух экземплярах на адрес госуниверситета.
Ученый секретарь специализированного совета
и**8"*"- / И.Н.Анохина /
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность работы. Зернограничное конструирование - фор) гикание повыпэнной плотности налоугговых и специальккх границ в гркограничнсм ансамбле (ЗГЛ) - является одним кз новых ггерспек-;шшй направления оседания пхастичгых и прочных лолчкр;етал."ов. ганчгская ввдэлгансстъ малоугловых и специальных границ - низкая Есорбцксняся емкость оерногранкчньк пркшсей и высокое сопротив-зциз разрусяптэ способствуют подавлению низкотемпературной хруп-ззтп, позигакки сопротталення высокотемпературной ползучести и эррозиоппой стойкости. В этой связи поашзш» доля указанных Р2".;зд з спектре разорнснтироЕсг. рсалышх поликристаллов является чата актуальной задачей. Однако в настоящее время в физп» гранд сер-зп еда не разработаю научных основ згрпогратмкого спструировашга. Накоплен достаточно бодыгой натериаз по ста-иот-ш распределения граяиц еерза по разсризктацш?м, по ¡зав ясности механических свойстз и характера разрушения от структура эдшяуалмшх границ в ЗГЛ. Часто зтл данные противоречивы и с очкя зрения вернограйичного конструирования малопнформативны. ядостажом больштства работ является то, что при исследовании галыпл еоркогроничных спектров авторы аз анализируют причины ор52!ро5зя1а кспярзтишс типов границ зерен, ьэло уделяя вшейшя редаясряи образцов, влиянию пэранзтров термомэханкческой обра-па механизма формирования егл. Критический анализ имевшихся яеаеаэкапй в яастояиг® врекз позволяет определить осиовекэ иал-•авхспка рззасткз аврнограничкого конструирования в ЩН-атерга-;ах с шякоа энергией дефекта упаковки ( ). Шшко тэорэги-!есхого таккз исследования прздстаздяот болъсой практический ин-■ерес, пссколыу, ;? ГЦВ-изтериалам с низкой уоу относится ¡ольсой' илг^с приименные оустекитных сталей. Тактам образом, ¡заработка научных принципов направленного формирования структуры •ркшц зерен является безусловно актуальной аадачей. Наряду с ¡ерногражгаша конструированием для создания пластичньк и прочных голикрксталлов актуальны исследования поведения различных типов ■раниц верен в деформационных процессах.
Цель работ»». Исследовать влияние текстуры деформации, режимов рекристаллизационного отжига и текстуры рекристаллизации на структуру ЗГА. Определить способ конструирования поликристаллов с зысокой долей специальных низкоэнергетических границ в зерногра-пюяом спектре через воздействие на текстуру путем специальных рермомеханических обработок. Сравнить результаты вернограничного
конструирования на иоделыюм сплаве и промышленном материале Исследовать влияние сформированных поликристаллических ансамбле на механические свойства при одноосном растяжении.
Научная новизна. В работе впервые разработан способ .ионстру ирования низкснергетических зернограничных ансамблей в ГЦК-пс ликрнсталлах с низкой путем формирования специального тип текстуры. Исследована текстурно-структурная взаимосвязь при да формации, определены компоненты в текстуре деформации, соот ветствующне интенсивному двойншеованко при прокатке монокристги лов дисперсионно-твердещего сплава Си-А1-Со и промышленнс аустенитной высокоазотистой стали.
Изучено влияние текстуры деформации на особенности развита процессов рекристаллизация. Определена механизмы зародышобразо сашга при рекристаллизации прокатанных кристаллов с различные текстурко-структурныыл ансамблями. Епервиз экспериментально уста новлзна механизмы еародышзобразозанкя, способствующие формирова кию повышенной плогкоста Екзкозкергетических границ в ЗГА.
Впервые исследовано ¡шяиие текстуры деформации на формиро ваниз структуры ВГА. Установлены режимы термомеханической обра ботш; и условия рзкрксталлизационного отжига, способствующие об разозшшэ высотой доли низкознергетических границ в ЗГА.
Обнаружена зависимость характеристик пластичности и проч кости от типа поликристаллического ансамбля. На основе количест венных исследований текстуры и оризптациошюй зависимости крити ческих асальтащкх напряжений монокристаллов в модели Бакса Тейлора рассчитаны пределы текучести поликристаллов. Установлено что текстура не определяет упрочнение поликристаллов с высоко долей низкоэнергетических границ.
Показано, что уменьшение доля иизкоэнергетических границ ЗГА способствует локализац:скольжения и более интенсивному, к менее однородному развитию дислокационной стругауры, обсужден физические причины влияния типа границ верен на упрочнение и ло кализацию сдвига. .
Практическая ценность работы. Найдены типы и условия форми рования текстуры деформации сплавов с низкой , определя ювде высокую (до 65-70 % ) плотность иизкоэнергетических специ альных границ. Разработан нетрадиционный способ упрочнения полйк ристаллов сплавов с низкой путем целенаправленного формиро вания границ зерен в ЗГА через воздействие на текстуру.
Полученные в работе результаты и сформулированные на и основе выводы, расширяют представления о природе процессов струк
туросбразования при деформации и рекристаллизации и могут слугать основой для разработки физически обоснованных рекомендаций выбора технолопгаеских режимов деформационной и термической обработки с целью получения еысской плотности специальных низкоэнергетических границ в ЗГА поликристаллов.
Научнио положения, мносимна на защиту:
1. Способ достижения высокой (> 65 2) плотности низкоэнергетических границ в сплавах с низкой энергией дефекта упаковки посредством создания текстура деформации типа -(111) <112> и наследования ее в текстуре рекристаллизации в результате зароды-пеобразования на деформационных микро- и макродвойниках.
2. Найденные экспериментально условия формирования при про-Глтке монокристаллов сплавов Си-А1-Со и легированной азотом пустенитной пергавеюцей стали Х18Н121.2 многокомпонентной < 110> <001>, <112} <111>, Ull> <101>, ООП <110> и однокомпонентной <111> <112> текстур деформации; способ усиления текстуры типа Ш1> <112>.
3. Обнаруженные экспериментально эффекты повызения предела текучести, сшиэния локализации сдвига и особенности зерногранич-ного упрочнения в сплавах с высокой плотностью специальных низкоэнергетических границ и развитые на основе экспериментальных данных представления о снижении плотности эффективных концентраторов напрягений и увеличении числа эернограничных источников в таких границах по сравнению с границами общего типа.
Апробация работа. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на: -
1. VI Всесоюзной конференции "Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах". - Свердловск, 12-14 марта, 1991 г.
2. Республиканской научно-технической конференции "Совер-сенствование'существующих и создание новых ресурсосберегающие технологий и оборудования в машиностроении, сварочном производстве и строительстве". - Могилев, 23-24 октября, 1991 г.
3. Второй конференции "Еысокоазотнстые стали". - Киев, 21-23 апреля, 1992 г.
4. XIII Иэвдународной конференции "физика прочности и пластичности металлов и сплавов". - Самара, 28 июня - Z июля, 1992 г.
5. I Шадународном семинаре "Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах". - Барнаул, 8-12 сентября, 1992 г.
6. VI семинаре с участием иностранных специалистов "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов". - Екатеринбург, 22-26 марта, 1993 г.
7. Третьей международной конференции "Еысокоазотистые стали". - Киев, 14-16 сентября, 1993 г.
Публикации. Ш материалам диссертации опубликовано 11 работ, из них 3 статьи и 8 в теэисах конференций. Список опубликованных работ приведен в конце автореферата
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы. Общий объем диссертации составляет 248 страниц, 65 рисунков и 10 таблиц. Список цитируемой литературы включает 228 наименований.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цель, вадачи работы и положения, выносимые на защиту.
В первой главе "Формирование низкоэнергетических границ в ЗГА поликристаллов сплавов с низкой энергией дефекта упаковки и их влияние на свойства материала" представлен обзор современных литературных данных, посвященных результатам исследования зерног-раничных спектров в сплавах с низкой энергией дефекта упаковки, рассмотрена идея эернограничного конструирования с целью создания прочных и пластичных поликристаллов. Проанализированы попытки создания высокой плотности специальных границ в ЗГА ГЦК-сплавов с низкой анергией дефекта упаковки. Сделан вывод, что в основе вер-нограничного конструирования в этих материалах лежит управление процессами двойникования при деформации и рекристаллизации. Обсуждены механизмы формирования двойниковых границ в процессе рекристаллизации сплавов с низкой- энергией дефекта упаковки. Обобщены данные по влиянию текстуры рефистадлиаации на" характер распределения границ зерен в поликристаллах, проанализированы возможности конструирования ЗГА через воздействие на текстуру материала. Представлены результаты исследования влияния типа ЗГА на свойства металлов и сплавов. Установлено, что увеличение доли низкоэнергетических границ в ЗГА приводит к улучшению их механических свойств.
Во второй главе формулируются вадачи исследования, обосновывается выбор материала и методов исследования.
Обзор литературных данных показывает, что работа по формированию высокой плотности специальных границ в ЗГА реальных поликристаллов только началась и на сегодняшний день не создано научных основ для зернограничного конструирования с целью создания прочных и пластичных материалов. Анализ влияния внутренних и
внешних факто£юв на структуру зернограничного ансамбля показывает, что в ГЦК-металлах и сплавах с низкой энергией дефекта упаковки можно сконструировать низкоэнергетический ЗГА, воздействуя на текстуру материала. Основанием для этого является, во-первых, склонность материалов с низкой энергией дефекта упаковки к образованию специальных границ типа 2? з"~, долей которых можно управлять, воздействуя на процессы двойникования; во-вторых, влияние типа текстуры рекристаллизации на характер распределения границ зерен по разориентациям.
Природа высокой плотности специальных низкоэнергетических границ 2? 3 в ЗГА ГЦК-материалов с низкой энергией дефекта упаковки связана с процессами, происходящими при рекристаллизации, а также с физической выделенностью границ 2*3. Имеется две точки зрения на механизм формирования специальных границ типа -21 З'1? Первая основана на идее многократного двойникования при отжиге ПЩ-материалов с низкой энергией дефекта упаковки. Специальные границы типа 3"" образуются как результат многократного взаимодействия границ двойников отжига 2 3 друг с другом и другими границами зерен. Вторая точка арения основывается на ориентированном росте двойников возврата, связанных с микродвойниками деформации, границы которых служат основой для образования двойниковых границ зерен Л* з"Г Следовательно, существенным фактором формирования границ указанного типа является развитие механического двойникования и двойникования при отжиге. Значимость каждого из этих двух механизмов на процесс формирования повышенной плотности низкоэнергетических границ^ За в материалах, с низкой энергией дефекта упаковки в должной мере не изучена.
С точки зоения текстурно-структурной взаимосвязи структур-но-ориентацвднные области, содержащие высокую плотность двойншсов откига или возврата, должны соответствовать определенным компонентам в текстуре материала. Увеличение плотности двойников отжига или возврата долкно однозначно увеличивать и долю двойниковых компонент в текстуре кристалла. Следовательно, создание повышенной плотности в ЗГА специальных границ ¿Г З^и-^З можно ося^ест-вить путем формирования максимального содержит двойниковь • компонент в текстуре деформации и рекристаллизации.
В пользу этого предполо^ния свидетельствует установленная в последнее время взаимосвязь текстуры материала со структурой ЗГА. Анализ литературных данных по этому вопросу показывает, что направленное формирование в г ^кристаллах текстуры рекристаллизации, компоненты которой способствует образовании специальных ра-
о
- в -
вориентировок между зернами с данной текстурной ориентировкой и зернами других ориентировок, может привести к увеличению доли этих границ зерен в поликристалле. Тем не менее, возможности формирования повышенной доли ниэкоэнергетических границ зерен через воздействие на текстуру материалов целенаправленно не изучались. Следовательно, зернограничное конструирование через воздействие на текстуру в ГЦК-кристаллах с низкой энергией дефекта упаковки представляется оригинальным.
Наряду с зернограничным конструированием большое значение имеет изучение поведения границ зерен в деформационных процессах. Требуют особого внимания изучение влияния типа границ зерен на генерацию дислокаций, зернограничное и деформационное упрочнение, сопротивление зарождению трещин. Влияние подвижности дислокаций на деформацию материалов с высокой долей ниэкоэнергетических границ в ЗГА практически не изучались. Кроме того, в литературе мало уделяется внимания тому, что эффекты упрочнения поликристаллов с разной долей 1 -.зкоэнергетических границ могут быть связаны как с различиями в текстуре, так и с разным уровнем зернограничных сегрегация.
На основании изложенного в работе были поставлены следующие вадачи:
1. Изучить влияние текстуры и структуры деформации на формирование высокой доли низкоэнергетических границ в ЗГА материалов с низкой энергией дефекта упаковки.
2. Исследовать механизмы преимущественного формирования ниэкоэнергетических границ в ЗГА данных материалов при рекристаллизации.
3. Изучить влияние типа границ зерен на прочностные свойства поликристаллов с разной подвижностью дислокаций и разным уровнем зернограничных сегрегация в интервале температур 77-623 К
4. Оценить влияние типа границ зерен и текстур» рекристаллизации на напряжение течения поликристаллов с разным типом ЗГА. Исследовать особенности деформационного и зернограничного упрочнения, развития дислокационной структуры в поликристаллах с высокой долей низкоэнергетических границ.
В соответствии с данными задачами в качестве объектов исследования были использованы монокристаллы дисперсионно-твердеющего сплава Си- 15 ат. %А1-2 ат. ХСо ( - 0,000Д»Ум2 ) и аустенитной нержавеющей азотистой стали ( - О.ОЗДж/м2) (18,0 Сг+12,4 N1 + +2.3 Мо+1.2 Мп + О,07МЬ+0,01 У+0,05 3+0,05 Р+0,04 Си+0,06 51+0,45 N вес.!:). Выбор данных материалов обусловлен тем, что сплав
Cu-Al-Co имеет низкий уровень вернограничных сегрегации и является дисперсионно-твердеющим, что позволяет исключить влияние зернограиичных сегрегаций на механические свойства и исследовать влияние типа границ верен на упрочнение в данном сплаве как в состоянии твердого раствора, так и в состаренном состоянии. Аус-тенитная азотистая сталь является сложным промышленным материалом с большим количеством поверхностно-активных элементов. Сравнение результатов вернограничного конструирования на сплаве Cu-Al-Co и азотистой стали позволят определять влияние вернограничных сегрегаций на формирование структуры ЗГА и его влияние на прочностные свойства.
Кроме того, на поликристаллах сталей данного класса подробно исследована электронномикроскопически структура ЗГА, что позволяет испольвовать экспресс-методы при аттестации вернограничных спектров в исследуемых поликристаллах. На монокристаллах данных сплавов ищется большое количество исследований ориентационных вависиюстей критических скалывающих напряжений, что, в свою очередь, появоляет теоретически оценить влияние текстуры на прочностные свойства Поликристаллов.
В качестве методик исследования использовали: оптическую, растровую и просвечивающую электронные микроскопии, рентгеност-руктурный (текстурный) анализ. Механические свойства исследовали при одноосном растямэнии в интервале температур 77-623 К.
В третьей глава "Формирование пошлинного содеряания ниэко-енергетическях границ в ЗГА сплавов о нивкой fa " представлены ревультаты исследования текстурно-структурных предпосылок формирования низкоэнергетических границ в ЗГА, влияния текстуры деформации и режимов рекристаялизационного отжига- на структуру ЗГА исследованных поликристаллов. На монокристаллах сплава Cu-Al-Co, прокатанных на разные степени деформации (30-90Х) исследована взаимосвязь текстуры я структуры деформации с целью определения компонент текстуры, которые соответствуют развитию микродвойнико-вания при прокатке, фи деформации 30-60Z наблюдаются компоненты
(110) <112> и Ш1> <112>. С увеличением степени обжатия До 50% доля компоненты <111> <112> растет и при <£. -50Z интенсивность полюсной плотности f/zi , отвечающая отражению от плоскостей
(111), достигает максимума, причем доля компоненты Ш1> <112> превышает долю компоненты <110> <112>. Электронномикроскопически обнаружено, что при 50Z формируется двойниковая структура деформации, наблюдаются двойники преимущественно одной системы (111) t1123.
фи степени деформации больше 602 двойникование подавляется интенсивным развитием разориентированных полосовых субструктур, if компонента Ш1> <112> ослабевает на фоне других компонент. Тага'ч образом, наличие текстуры Ш1Н112> может быть обусловлено пакетом микродвойнкков. При очень глубоких, деформациях ('-SOX) поя в ля-, ются новые компоненты и текстура деформации представлена спектро;.) компонент: Ш0> <001>, <112> <111>, <1Ш <101>, Í001> <110>. JJ этой области практически весь объем кристалла занимает фрагмент«-рованная полосовая субстуктура.
Анализ текстур прокатки для азотистых сталей был проведен для степеней обжатия, соответствующих интенсивному механическом;' двойникованию - 40-50%. Максимальное содержание компоненты {lili <112>, что соответствует интенсивному двойникованию при прокатке, обнаружено при £ -40%. Кроме этого, в образцах присутствуют компоненты Ш0> < 112> и <110> <001>. Путем ступенчатой прокатки о промежуточными дорекристаллизационными отжигами удалось увеличит^ долю двойниковой компоненты Ш1> <112>.
Для формирования разных типов ЗГА были выбраны в сплаве Си-А1-Со образцы, содержащие максимальное количество двойниковой компоненты ( £ -50%) н минимальное ее содержание в случае многокомпонентной текстуры (£ =90%). В азотистых сталях были выбрали образцы с £ -40%, но с разным содержанием двойниковой компоненты в текстуре, что достигнуто специальной обработкой.. Установлено, что исходная текстура деформации влияет на процессы, которые определяют формирование поликристаллического ансамбля при рекристаллизации - вародышеобразование, рост зерен и, соответственно, текстурообразование. Эволюцию текстуры и структуры при рекристаллизации исследовали с помощью позтаплого изучения частично рек-ристаллизованных образцов, полученных при постоянной температуре, с увеличением времени' отжига.
В случае сплава Cu-Al-Co, деформированного на 50%, на все>| этапах рекристаллизации сохраняется текстура деформации, ц текстура рекристаллизации полностью наследует текстурные ориентации деформированной матрицы. Наследование происходит при низких температурах рекристаллизационного отжига, увеличение температуры рекристаллизации приводит к появлению ориентации типа Ш0>" <001>, не наблюдаемой в текстуре деформации.
Наследование текстурой рекристаллизации деформационных текстурных компонент наблюдается и в случае азотистой стали, прокатанной на 40% и прошедшей ступенчатую обработку, но соотношение двух компонент < 111 > <112> и Ш0> <112> не сохраняется, происхо-
дет увеличений доли ШОУ <112> (до 35-40%). Отличия в текстуро-образовании сплава Си-А1-Со и стали можно объяснить тем, что на рекристаллизацию в стали оказывают влияние включения вторичных фаз, наличие большого количества поверхностно-активных легирующих элементов и примесей.
Текстурный анализ частично рекристаллизованных образцов сплава Си-А1-Со, прокатанных до 90%, и азотистой стали со степенью обжатия 40% показывает как наследование текстурных ориентировок, так и образование новых.
В образцах азотистой стали и сплава Си-А1-Со, прокатанного !>з 90%, рекристаллизация протекает традиционным путем: образованием большого количества зародышей рекристаллизации и их ростом. Полностью рекристаллизованная структура возникает при размере верен. 1-5 ккм. В случае образцов сплава Си-А1-Со, прокатанного до 60%, полностью рекристаллизованная структура возникает при размере зерен больше 70 мкм. В частично рекристаллизованной структуре обнаружены большие объемы, занятые двойниками отжига и возврата Электронная микроскопия на ранних стадиях обжатия обнаружила от-дехьпиэ двойники с несовершенной структурой, увеличение времени отжига приводит к увеличению их толщины и сильной фасетирован-ности границ. Наличие большого количества двойников в структуре частично рекристаллизованных образцов и отсутствие других механизмов зародышеобразования показывает, что двойники играют роль зародышей рекристаллизации.
При исследовании частично рекристаллизованных образцов сплава' Си- А1-Со с предварительной степенью прокатки • 00%• наблюдается рекристаллизации по механизму роста субзерен. Образование двойников отмечается уззэ в рекристаллизованных зернах. Следовательно, в случае рекристаллизации кристаллов с максимальным содержанием двойниковой компоненты в текстуре деформации формирование поликристаллического ансамбля идет по механизму роста двойниковых зародышей, а в случае многокомпонентной текстуры - по механизму роста субэерен.
С помощью анализа текстур деформации в исследуемых материалах проведена количественная и качественная оценка влияния ис одной структуры на формирование низкоэнергетических границ в ЗГА. При этом под количественной оценкой имеется в виду влияние числа и доли компонент в текстуре, тогда как качественная оценка подразумевает оценку влияния доли двойниковой структуры на характер ЗГА.
Максимальная доля низке чергетических границ (пн.,. -66-70%) получена в поликристаллах, в текстуре деформации которых при-
- IE -
сутствуют две компоненты, причем двойниковая компонента - основная. Сюда относятся образцы сплава Cu-Al-Co с £ -502 и азотистой стали с <5 -40% после ступенчатой обработки. Шньшее количество низкоэнергетических границ (пМ9. «50%) содержится, в ЗГА азотистой стали, деформированной на 40%, имеющей три компоненты в текстуре деформации с высоким (до 50%) содержанием двойниковой компоненты. Самая низкая доля низкоэнергетических границ (пм.ь --44%) сформировалась в структуре образцов сплава Си-А1-Со после рекристаллизации многокомпонентной текстуры деформации с минимальным содержанием компоненты Ш1> <112>. Таким образом, высокая доля низкоэнергетических границ в ЗГА формируется в случае содержания в текстуре деформации не более двух ориентировок с еьюоким содержанием двойниковой текстурной компоненты.
Формирование двойниковых низкоэнергетических границ в исследуемых материалах может происходить по двум механизмам - механизму роста двойниковых зародышей и механизму множественного двойни-кования при отжиге. Очевидно, высокая доля низкоэнергетических границ в образцах с двойниковой текстурой является следствием за-родышеобразования по механизму роста двойниковых вародышей, основой для которых служат микродвойники деформации. Увеличение плотности микродвойников деформации в структуре перед рекристаллиза-ционным отжигом увеличивает долю низкоэнергетических границ.
В случае образцов сплава Си-А1-Со, в которых образуется тоже достаточно высокая доля низкоэнергетических границ (44%), очевидно, за структуру ЗГА ответственен процесс роста зерен, в результате которого происходит многократное двойник.ование в растущих вернах. В пользу этого свидетельствует появление двойников только в рекристаллизованных зернах. Рост двойниковых прослоек при отжиге, взаимодействие их границ с друг другом и с границами зерен формирует высокую плотность низкоэнергетических границ(до 40%). В азотистых сталях на процесс формирования ЗГА оказывают влияние оба процесса, но повышение плотности микродвойников в структуре перед рекристаллизационным отжигом увеличивает вероятность обра-вования низкоэгергетических границ.
Из приведенного анализа видно, что высокое содержание низкоэнергетических границ обнаруживается в образцах, в текстуре которых наблюдается высокая доля одной компоненты. Шли созданы поликристаллы с высокой долей (80%) текстурной компоненты Ш0> <001>. Доля низкоэнергетических границ в данных поликристаллах составила 52%. Таким образом, увеличение в текстуре рекристалли-вации компоненты <110> <001> приводит к увеличению доли низкоэ-
нергетических границ в ЗГЛ по сравнению с многокомпонентной текстурой. Однако, увеличение незначительно (10-15%), тогда как увеличение доли двойниковой компоненты в текстуре рекристаллизации повышает долю низкознергетических границ на 60%.
Установлено влияние режимов рекристаллизационного отгчгга на долю низкоэнергетических границ в ЗГА. Уменьшение доли низкознергетических границ наблюдалось с повышением температуры отжига, что связано с зависимостью структуры грзниц верен и склонности границ к расщеплению с образованием двойников откига от температуры оти!га. Увеличение продолжительности отжига, наоборот, уве-лпчиволо долю низкознергетических границ. Типы текстурных компонент в зависимости от условий термомеханической обработки приведены в таблице.
Ты5лица
Текстура деформации и рекристаллизации исследуемых сплавов
Материал Т, I! Текстура деформации Текстура рекристаллизации
Си-А1-Са 1223 {111X112» ,{110X112» {111Х112»,{110Х112> £ -50% 1273 {111X112»,Ш0Х112» {111X112»,{110X112»,
{110X001»
-90% * 1223 {110X001»,{1Щ<111», <111Х101>. {001X110» 1273 {110ХСЮ1»,{112X111», {111X101», {001X110»
{110X001», Ш2Х101», {113X112»,{(Ю1Х110» ШОХООЪ, {001X110», {113X112», Ш0Х112»
азотистая 1473 {111X112»,Ш0Х112» . {111X112»,{110X112» сталь
ступет. 1583 {111X112»,{110X112» {111X112»,{110X112»,
обработка {110X001»
£ -40% 1473 Ш1Х112>,{110Х112>.
{110X001» 1583 {111X112»,{110X112», Ш0Х001»
{111X112»,{110X112».
{112X111» {111X112», {110X112», {110X001»
В четвертой главе "Влияние типа ЗГА на механические своГ.стса материалов с разной подвижностью дислокгциЯ"представлены результаты исследования свойств поликристаллов Cu-Al-Co в состоянии твердого раствора и дисперсионно-упрочкенном состоянии и аусте-
нитных азотистых сталей с разной долей низкоэнергетических границ в ЗГА при одноосном растяжении в интервале температур 77-623 К. Оказалось, что в случае сплава Си-АХ-Со в состоянии твердого раствора увеличение доли низкоэнергетических границ приводит к повышению напряжения течения. На пределе текучести разница в напряжении течения двух партий образцов выражена слабо и составляет 30-50 Ша. С увеличением степени деформации она увеличивается, достигая на пределе прочности максимальной величины - от 80 Ша при 623 К до 270 Ша при 77 К Причем во всем температурном интервале наблюдается повышение пластичности.
Анализ кривых течения в параболических и логарифмических координатах показывает, что при всех температурах пластическая деформация развивается в две стадии. Первая стадия упрочнения свя-еана с вовлечением верен в процесс деформации. На этой стадии ко-'еффициент деформационного упрочнения поликристаллов с малой«долей низкоэнергетических границ ( п„.».-44%) выше, чем у поликристаллов с nH.i-70Z, ча второй стадии они практически не отличатся. Различия в коэффициентах упрочнения на первой стадии могут быть свя-еаны как с влиянием типа границ верен, так и с влиянием текстура
В дисперсионно-упрочненном сплаве . Си-А1-Со дисперсность частиц была подобрана таким образом, чтобы двойгажование реализовалось с предела текучести, причем дисперсность частиц для поликристаллов с разным типом ЗГА была одинакова
Отмечается, что в поликристаллах с высокой долей низказнер-готических границ и практически однокомпонентной текстурой напряжения течения значительно выше, чем в поликристаллах с низкой долей низкоэнергетических границ и многокомпонентной текстурой. Изменение предела текучести может быть обусловлено не только типом границ верен, но и изменениями протяженности стадии микродеформации и коэффициента упрочнения в области микротечения.
В параболических координатах обнаруживается, что характер упрочнения в состаренном состоянии зависит от типа поликристаллического ансамбля. В поликристаллах с п„.,. -70% и текстурой, соответствующей двойникованию, наблюдается две стадии упрочнения, в поликристаллах с пн1 -44%,где только 63% зерен ориентированы благоприятно для двойникования, - одна стадия упрочнения. Коэффициент упрочнения на первой стадии для поликристаллов I типа, как и в монокристаллах, хорошо согласуется с рассчитанным в модели накопления колец Орована на дисперсных частица. В поликристаллах II типа В эначитель: э выше и его величина определяется статистикой вовлечения верен в процесс деформ'чии как в области микро-.
так и в области макротечения. Вторая стадия деформации связана с переходом от упругого двойникования к остаточному. Невыроженность второй стадии у поликристаллов с пНз -447., по-видимому, связано с особенностями процесса зарождения и распространения трещин.
Анализ температурных зависимостей показывает, что предел текучести и предел прочности падают с увеличением температуры деформации. Наблюдаемый характер температурной зависимости не связан со сменой механизма деформации, так как во всем исследованном интервале температур деформация осуществляется двойникованием. В двухфазном состоянии предельная прочность слабо зависит от доли ниэкоэнергетических границ в ЗГА, наибольшее влияние типа границ наблюдается в случае низких температур. Максимальное отличие, в пределах текучести двух типов поликристаллов также наблюдается в низкотемпературной области.
Температурная зависимость пластичности имеет вид кривой с максимумов при 523 К Уменьшение доли низкоэнергетических границ практически не сказывается на общем характере температурной зависимости и- его влияние выражается в общем снижении пластичности во всем температурном интервале.
Анализ трещинообразования показывает, что трещины образуются в основном по границам зерен. В поликристаллах с пи.э.=702 наблюдаются трещины в тройных стыках, что обусловлено торможением у тройных стыков зернограничного проскальзывания, которое контролирует пластичность при повышенных температурах. В этой связи повышение пластичности с еысокой долей низкоэнергетических границ можно объяснить более поздним развитием процессов зернограничного проскальзывания по сравнению с образцами, границы общего типа в которых составляют большинство.'
Анализ поверхностей изломов показывает, что при повышении температуры в общей площади излома возрастает доля ннтеркристал-лктной составляющей. Причем общий анализ поверхностей разрушения для всех образцов обнаруживает незначительное увеличение доли ин-теркристаллитной составляющей в общей площади излома преуменьшении плотности низкоэнергетических границ в образцах.
Исследование аустенитных нержавеюезге азотистых сталей показывает, что свойства поликристаллов зависят от типа поликркстад-лического ансамбля и, соответственно, от типа ЗГА, причем особенности деформации данных поликристаллов практически аналогичны особенностям деформации поликристаллов сплава Си-А1-Со в состоянии твердого раствора. Влияние доли низкоэнергетических границ проявляется с предела текучести; с увеличением степени деформации
эффект возрастает. Наиболее значительное изменение предела текучести наблюдается при 77 и 623 К. На пределе прочности влияние типа границ аерен достигает максимума.
Независимо от присутствия в стали большого количества сегрегирующих элементов, в поликристаллах с высокой плотностью низкоэнергетических границ, как и в сплавах Си-А1-Со, наблюдается повышение напряжения течения, начиная с предела текучести, практически во всем температурном интервале. Причем пластичность щ» атом не уменьшается. Сравнение структурных состояний исследуемш поликристаллов с разным типом ЗГА,а именно, твердого раствора замещения, твердого раствора внедрения и двухфазного сплава с дис-персньши частицами второй фазы, показывает, что увеличение в ЗГ4 плотности ииакоэнергетических границ приводит.к повышению напряжения течения. Указанный эффект может быть связан не только с влиянием типа границ верен, но и с изменениями в текстуре поликристаллов с разным типом ЗГА.
В пятой глава "Особенности упрочнения поликристаллов с икс ков долей ниаховивргатнческих границ в ЗГА" обсуждается влияние текстуры на упрочнение поликристаллов с равным типом ЗГА, рассматриваются особенности развития следов скольким и дислокационной структуры в указанных поликристаллах. На основе количественных исследований текстуры и ориентационной зависимости критических ск&хыв&нвих напряжений, монокристаллов в раьках теории Зек-са и Тейлора рассчитан предел текучести поликристалла по соотношений т
где аь - предел текучести эквивалентного монокристалла, в котором действует одинаковое с поликристаллом число систем скольжения; Т„й - критическое скалывающее напряжение ориентации <№>; </ - доля текстурной компоненты <№1>; М- - в юдели Закса равны величинам, о^оатным факторам ВЫнда, в модели Тейлора - факторам Тейлора.
Ревультаты расчетов покавали, что в поликристаллах сплава Си-А1-Со с многокомпонентной текстурой (п„ ». -44Х) значения 0'гг выше, чем в поликристалла л с однокомпонентной текстурой (пн.9> ->702). Это наблюдается как в случае твердого раствора, так и в состаренном состоянии. Переход от многокомпонентной к однокомпонентной текстуре приводит к незначительному понижению предела текучести: 4(5^-10 Ша по Закеу и -60 ШТа по Тейлору при 77 К. То есть, усиление од.юй компоненты в текстуре рекристаллизации приводит к разупрочнению, начиная с предела текучести.
Для определения экспериментальных значений изучены за-
висимости предела.текучести от размера зерна, '"налив этих исследований показывает, что в сплаве Си-А1-Со как в состоянии твердого раствора, так и в состаренном состоянии зависимость €>а1
выражена незначительно, и практически равен О^9 .
В азотистых сталях также увеличение доли ниэкоэнергетических границ мало влияет на коэффициент зернограничного упрочнения и при 77 К составляет 9 Н-мм"*2 . Таким образом, в противополож-
ность предсказанным более высокие значения б^* обнаружи-
ваются для образцов с однокомпонентной текстурой и высокой долей низкоэнергетических границ
Упрочнение поликристаллов азотистых сталей с высокой долей ниэкоэнергетических границ на пределе текучести, связанное с влиянием текстуры,с учетом коэффициента зернограничного упрочнения равно 44 МПа, что составляет 30% от наблюдаемого экспериментально. То есть, текстура оказывает незначительное влияние на упрочнение на пределе текучести поликристаллов с разным типом ЗГА.
Следует отметить, что различия в коэффициентах зернограничного упрочнения ' на пределе текучести практически не зависят от типа границ зерен. В частности, на азотистой стали была проанализирована природа зернограничного упрочнения. Сделан вывод, что коэффициент зернограничного упрочнения на пределе текучести в основном, определяется внутризереннымн процессами^.
Для выяснения причин повышения напряжения течения в полик- . ристаллах с преимущественным содержанием низкоэнергетических границ были Проведены исследования поверхностной картины следов скольжения в азотистых сталях. Исследования показали, что в образцах с малой долей низкоэнергетических границ картина деформации неоднородна, следы скольжения более локализованы, чем в образцах с высокой долей низкоэнергетических границ, где деформация более однородна. Увеличение степени деформации приводит к огрублению следов скольжения, особенно в поликристаллах с малой долей ниэкоэнергетических границ зерен. При этом наблюдается более активная деформация в приграничной области, чем в поликристаллах-с высокой долей низкоэнергетических границ.
Исследования дислокационной картины на ранних стадиях деформации показали, ч-1'.-» при деформации £ — 0,2 - 0,4% дислокационная структура в обоих типах поликристаллов развита слабо. В поликристаллах с высокой долей ниэкоэнергетических границ в большинстве зерен вблизи границ наблюдаются отдельные скопления дислокаций. В поликристаллах с меньшим содержанием низкоэн^ргети-
ческих границ в эернах, в которых наблюдалась деформация, обнаружено образование не единичных скоплений, а целых групп скоплений и мульткполей из дислокаций. При £ -5% для поликристаллов с малой д^лей низкоэнергетических границ плотность дислокаций в благоприятно ориентированных для скольжения зернах выше, нежели для образцов с высокой долей низкоэнергетических границ. Это может быть связано либо с тем, что напряжение, при котором начинают работать источники дислокаций на более совершенных специальных границах выше,' чем на границах произвольного типа, например, вследствие наличия в последних концентраторов напряжений. Либо с тем, что при одинаковом внешнем напряжении, возникающие на границах напряжения в поликристаллах с разной текстурой различна
Для проверки последнего предположения были . исследованы свойства поликристаллов сплава Си-А1-Со с текстурой Ш0Х001> и одинаковым содержанием низкоэнергетических границ по сравнению с многокомпонентными текстурированными поликристаллами. Обнаружено, что увеличе ие напряжения течения не происходит. Эти данные дают основание предполагать, что, по крайней мере, значения предела текучести не определяются текстурой. Следовательно, на величину предела текучести существенное влияние оказывает тип границ зерен. А именно, более высокое совершенство низкоэнергетических границ требует более высоких напряжений начала генерации дислокаций от йернограничных источников, тогда как наличие концентраторов напряжений в границах общего типа обуславливает возможность генерации дислокаций на таких зернограничных источниках при более низких внешних напряжениях и способствует локализации следов скольжения и интенсивной приграничной деформации вблизи границ общего типа
Исследование зависимостей напряжения течения от размера верна при деформациях 0,1; 2; 5; 10; 152 показывает, что в поликристаллах' с малой долей низкоэнергетических границ коэффициент зернограничного упрочнения слабо увеличивается с повышением деформации. В поликристаллах с высокой долей низкоэнергетических границ й^ резко возрастает ди деформации 5%, далее увеличивается незначительно. Разница в коэффициентах зернограничного упрочнения двух типов поликристаллов при деформациях больше 5% составляет 40-45 И т3/.г Следовательно, при более высоких степенях деформации низко:->нергетические границы более интенсивно включаются ь деформацию, роль данных границ как источников и барьеров для дислокаций возрастет.
Таким образом, уменьшение доли нк.гкоэнергетических границ в
ЗГА поликристаллов приводит к локализации сдвига и более интенсивному, но.менее однородному развитию дислокационной структуры.'
ВЫВОДЫ " .
На основании проведенных в работе исследований формирования при рекристаллизации деформированных монокристаллов низкоэнергетического ЗГА в поликристаллах, и их прочностных и пластических свойств в условиях разной подвижности дислокаций при одноосном растяжении в интервале температур 77-623 К сделаны следующие выводы:
1. Яа дисперснокно-твердеющем сплаве Си-А1-Со и азотистой аустенитяой стали сконструированы поликристаллы с высокой (до 70?) долей ниэкоэнергетических границ созданием текстуры типа Ш1><112>. Установлено, что максимальное образование данной компоненты в текстуре деформации и наследование ее в результате за-родышеобразования верен на деформационных микро- и макродвойниках в текстуре рекристаллизации способствует' формированию высокой плотности низкоэнергетических границ в ЗГА. Максимальная для данного состояния доля низкоэнергетических границ в ЗГА образуется при низких температурах ( Т<0,85 Тт ) и больших временах отжига.. Максимальное содержание компоненты Ш1Х112> в случае многокомпонентна текстуры приводит к. реализации еародышеобразования по механизму роста субзерен, что увеличивает долю границ общего типа (до 607.) в ЗГА.
' 2. Шказано, что появление на ранних стадиях деформации в исследованных сплавах текстурной компоненты Ч1Ш<112> связано с интенсивным развитием процессов двойникования, при £■ -40-50%,, данная компонента доминирует в текстуре прокатки. Усиление компоненты {ШХ112> в текстуре деформации может быть достигнуто пу-.тем многократной оптимальной деформации (£ -40-50%) с промежуточным низкотемпературным возвратом. С повышением степени деформации двойникование подавляется интенсивным развитием разориенти-рованных полосовых субструктур. При большик степенях деформации (80-90%) сосуществование различных мод пластической деформации ведет к возникновению в текстуре прокатанных монокристаллов целого спектра ориентировок: Ш0><001>, Ш2Х111>, Ш1Х101>, {001Х110>.
Экспериментально обоснованы оптимальнее условия рекристалли-зационного отжига, обеспечивающие высокую ( >65%) долю ниэкоэнергетических границ в ЗГА поликристаллов сплавов с низкой энергией
дефекта упаковки. В частности, имеются основания полагать, что формирование таких ЗГА исключено при глубоких деформациях, отвечающих образованию полосовых структур и фрагментации.
3. Обнаружена зависимость напряжения течения, предела прочности и пластичности от типа поликристаллического ансамбля исследованных сплавов в температурном интервале 77-623 К. В поликристаллах с высокой долей низкоэнергетических границ и практически однокомпонентной текстурой происходит повышение напряжения течения, начиная с предела текучести, обнаруживается также повышение пластичности и прочности. Указанный эффект не зависит от присутствия сегрегирующих по границам примесей и увеличивается при уменьшении подвижности дислокаций.
4. Расчетные значения предела текучести текстурированных поликристаллов с разным типом ЗГА с учетом доли текстурных компонент в модели Закса и Тейлора показывают, что его значения ниже для однокомпонентной текстуры, чем для многокомпонентной. Поскольку, экспериментально предел теку сти поликристаллов с высокой долей низкоэнергетических границ и однокомпонентной текстурой выше, чем в поликристаллах с многокомпонентной текстурой и малой долей низкоэнергетических границ,можно полагать, что текстура не определяет величину предела текучести в сплавах с различным типом ЗГА.
5. Установлено, что сформированная текстура в поликристаллах с разным типом ЗГА определяет характер деформационного упрочнения на первой стадии деформации. При этом в дисперсионно-упрочненном сплаве Си-А1-Со с однокомпонентной текстурой коэффициент упрочнения, как и в монокристалла, согласуется с рассчитанным в модели накопления колец Ороаана на дисперсных частицах. В поликристаллах с многокомпонентной текстурой коэффициент упрочнения значительно выше и его величина задается статистикой вовлечения зерен в процесс деформации как в области микро-, так и макротечения.
6. Показано, что уменьшение доли низкоэнергетических границ в ЗГА способствует локализации скольжения и более интенсивному, но менее однородному развитию д.-. 1 локационной структуры в приграничных областях. Высказано предположение, что указанные разлитая активации зернограничных источников свидетельству*/! об отсутствии эффективных концентраторов напряжений в специальных границах. Наличие таких концентраторов в границах обще го.типа обуславливает, во-первых, возможность генерации дислокациР на таких зернограничных источниках при бо/-е низких внешних напряжениях, чем на специальных границах. Во-вторых, определяет локализацию сдвига „
приграничных областях границ общего типа, тогда как отсутствие вариации напряжений работы зернограничных источников на специальных границах обуславливает более однородное развитие сдвига и позысэнпе предела текучести-поликристаллов с высокой плотностью низкознергетических границ.
7. Сбнарутаю, что при деформациях 2-5% роль низкоэнергети-чеааа границ гак источников и барьеров для дислокаций резко возрастает. Наблюдается сильный рост коэ4фЗДИента зернограшгчного упрочнения в поликристаллах с высокой плотностью низкоэнергети-чееких границ. Минимальное отличие в коэффициентах зерногрэнично-го упрочнения на пределе текучести показывает, что вследствие меньшей активности нигкоэнергетических границ в качестве источников дислокаций увеличен!« доли низкоэнергетических границ определяет повьчшниэ предела текучести через особенности развития внут-ризеренной деформации в поликристаллах с разным типом ЗГЛ.
Основные результаты диссертации опубликовали в следук?ях работах:
1. Никитина Н. В., Геращенко И. П., Ходррекко В. Я., Тузов Л В, Влияние текстуры деформации на структуру вернограничного ансамбля в сплавах с низкой энергией дефекта упаковки // Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах: Тез. док. VI Всес. конф., Свердловск. - 1991. - С. 101.
2. Геращенко И. П., ¡'артнчук И. В., Никитина Н. В. Влияние зер-нограничного ансамбля на свойства аустенитных нерглавеющих сталей'с низкой энергией дефекта упаковки // Соверпенст-вование существующих и создание новых ресурсосберегающих технологий и оборудования 'в машиностроении, сварочном производстве и строительстве: Тез. док. Респуб. научно-тех. конф., Шнек. - Белоруссия. - 1991. - 4 2. - С. 131.
3. Никитина Я. В., Геращенко II. П., Карманчук И. В. Формирование низкоэнергетических границ в аустенитной азотистой стали // Высокоазотистые стали: Тез. док. 11 конф., Киев. - Украина. - 1992. - с.74-75.
4. Никитина Н. В., Геращенко И. П., Кар*мтук И. В., Ходэренка В.Н. Формирование низкоэнергетических границ зерен в аустенитной езотистой хромоникелевой стали // Высокоазотистые стали: Труды II конф., Киев. - Украина. - 1992. - С. 76-80.
5. Геращенко Я. П.. Никитина Н. В. Формирование низкоэнергети-
ческих границ в сплаве Си-А1-Со и их влияние на механические свойства // Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах: Тез. док. I Мевдунар. семин., Барнаул. - 1992. -С. 187-188.
6. Никитина Е Б., Геращенко И. П., Карманчук И. В., Ходоренко Б. П. Влияние типа границ зерен на свойства сталей и сплавов с низкой энергией дефекта упаковки // Зизика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тез. док. XIII Ыэж-дунар. конф. , Самара. - 1992. - С. 111-112.
7. Гераврнко И. П., Никитина Н. В. Развитие деформации и разрушение диспереионш-твердеющего сплава Си-А1-Со с разньи типом поликристаллического ансамбля // Респ. конф. по разрушению в металлах и сплавах: Тез. док., Алушта. - 1992. -С. 132.
б. Никитина II В., Геращзнко И. П., Тузов Л. В. Влияние текстуры деформации на структуру эерн~граничного ансамбля в спл?__,ах с низкой энергией дефекта упаковка 7/ Кзтадлы. -1993.' - N 4. - С. 159-163.
S. Геращенко И. Е , Нюатлна Е R, Еоротазв АЛ. Конструирование границ 8ерен в сталях и сплавах с низкой онергкой дефекта упаковки // Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов: Тез.док.. VI Семин, с участ. иностр. спец., Екатеринбург. - 1S93. - С, 107.
10. Geratszhanko I. Р., Hiklrilna II. V. Nitrogen strengthening of austenitic stainless steel polycrystals with sharp texture // High nitrogen steels: Proceeding of ths 3rd International Conference. , Kiev. - IJkraina. - 1093. - P. 225-230.
11. Geratszfenko I. P., Hikitina N. V. Forming of low energy grain boundaries in alloys with low stacking fault energy during deformation twinning // TKG. Material Week'S3: Proceeding of International Conference. , Pittsburg. -Pennsylvania. - USA. - P.. 322.