Наследование структуры кристаллизации монокристаллов и свойства поликристаллов аустенитных нержавеющих сталей с различным типом границ зерен тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Министерство науки, высшей школы и технической политики России Сибирский ордена Трудового Красного Знамени физико-технический институт им. В.Д. Кузнецова при Томском ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени государственном университету им. В. В. Куйбышева

НАСЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОНОКРИСТАЛЛОВ И СВОЙСТВА ПОЛИКРИСТАЛЛОВ АУСТЕНИТНЫХ НЕРЖАВЕЮЩИХ СТАЛЕЙ С РАЗЛИЧНЫМ ТИПОМ ГРАНИЦ ЗЕРЕН

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученной степени кандидата физико-математических наук

На правах рукописи

КАРЫАНЧУК ИГОРЬ ВЛАДИМИРОВИЧ

УДК 620.18:539.382

Томск - 1993

Работа выполнена в Сибирском ордена Трудового Красного Знамени физико-техническом институте им. В. Д. Кузнецова при Томском ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени государственном университете им. В.В. Куйбышева.

Научный руководитель : кандидат физико-математических наук,

старший научный сотрудник Никитина Я.В.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Коиева Л.А.

кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Афанасьев H.H.

Ведущая организация : Институт физики прочности и

материаловедения СО РАН, г. Томск

Защита состоится

1993 г. в.

на заседании специализированного Совета 1С 063. £3.05 по присуждения ученной степени кандидата физико-математических наук в Томском государственном университете имени В.В. Куйбышева по адресу: 634010, г. Томск-10. пр. Ленина, 36, госуниверситет.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Томского госуниверситета.

Автореферат разослан

42 " ¿р^/шсХ 1993 г.

Отзывы на автореферат, заверенные гербовой печатью организации, просим присылать в двух экземплярах на адрес госуниверситета.

Ученный секретарь специализированного Совета

/И. Н. Анохина/

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Аустенитные нержавеющие стали занимают одно из ведущих «ест среди современных конструкционных материалов. Они широко используются в атомной энергетике, криогенной технике и химической промышленности. Основными их недостатками являются низкая прочность в облученном состоянии, связанная с ин-теркристаплитнкм разрушением, и склонность к межкристаллитной коррозии. Это делает актуальным разработку новых научных принципов направленного формирования структуры границ зерен. Идея зер-нограничного "конструирования" была высказана сравнительно недавно и экспериментальное подтверждение получила на небольшом числе простых бинарных и тройных сплавов. Для сложнолегированных сталей выяснение возможности создания поликристаллов с высокой долей низкоэнергетических границ является самостоятельной задачей. Это прежде всего связано с особенностями их структуры. При кристаллизации сложнолегированных сталей обычно формируется дендритная структура. Дендритная кристаллизация сопровождается образованием химической и фазовой неоднородности, которая является устойчивой к воздействию деформации и отжига и наследуется в готовом изделии. Поэтому для сталей рассматриваемого класса прежде всего должна быть реиена проблема получение однородной структуры. Для этого необходимы исследования закономерностей формирования структуры кристаллизации и ее наследование при последующей механотер- . мической обработке. Лучшим объектом для таких исследований являются монокристаллы. В отличие от литых материалов в них отсутствуют различные по структуре зоны слитка. В то же время в нержавеющих сталях структура слитков часто оказывается целиком столбчатой, и в этом отношении кристаллизация имеет принципиальное сходство с направленной кристаллизацией монокристаллов. Кроме того данные на монокристаллах промышленных материалов представляют самостоятельный интерес в связи с их применением в технике.

Цель работы. На монокристаллах аустенитной нержавеющей стали изучить закономерности наследования структуры кристаллизации, сформировать поликристаллы с высокой долей низкоэнергетических • границ зерен и выяснить влияние наследования структуры кристаллизации и типа границ зерен на свойства сталей при одноосном растяжении.

Научная новизна. В работе впервые на монокристаллах сложнолегированных сталей с азотом с различной морфологией . дендритной. структуры исследована химическая и фазовая неоднородность, связанная с дендритной кристаллизацией. Изучено наследование струк-

туры кристаллизации при механотермической обработке, установлены условия, при которых возможно получение однородной структуры стали при переделе слитков.

Обнаружена анизотропия пластичности и прочности при температуре испытания Г >/ 623 К в поликристаллах с полосовой структурой, полученной из монокристаллов с ориентацией <100>. Показано, что она связана с изменением механизма разрушения.

Изучен механизм твердорастворного и зернограничного упрочнения азотоы поликристаллов аустенитной нержавеющей стали Х18Н12М2. Установлено, что в интервале температур 77т623 К зависимость предала текучести от концентрации азота описывается уравнением Флей-шера, при этом упрочнение определяется взаимодействие» дислокаций с атомами азота и не зависит от содержания легирующих элементов замещения и углерода. Обнаружено, что высокие значения параметра зернограничного упрочнения (ку) в уравнении Холла-Петча в стали без азота связаны с сегрегацией углерода и кислорода на границах зерен. Повышение коэффициента ку при легировании азотом определяется влиянием азота ьа сопротивление движению дислокаций.

Впервые на слошолегированных сплавах созданы поликристаллы с высокой долей (до с; 70%) низкоэнергетических границ зерен. Обнаружена зависимость характеристик пластичности и прочности от типа границ зерен. Показано, что упрочнение поликристаллов с преимущественным содержанием низкоэнергетических границ связано с высокой однородностью скольжения, обсуждены физические причины влияния типа границ зерен на упрочнение и локализацию сдвига.

Практическая ценность работы. Установлены условия кристаллизации монокристаллов, соответствующие получению однородной структуры в аустенитных нержавеющих сталях.

Разработан нетрадиционный способ упрочнения сталей путем направленного формирования границ зерен в поликристаллах.

Научные положения, выносимые на защиту.

1. Зависимость характера химической и фазовой неоднородности от морфологии дендритной структуры кристаллизации монокристаллов.

2. • Наследование структуры кристаллизации при переделе моно -в'поликристалл. Формирование полосовой структуры при прокатке и рекристаллизационном отжиге монокристаллов с направлением роста <Ю0>. характеризующейся разной плотностью частиц вторичных фаз и разным содержанием примесей в полосах.

3. Анизотропия пластичности и прочности в поликристаллах с полосовой структурой, полученных из монокристаллов с направлением роста <ÍOO>, определяемая изменением микромеханизма разрушения.

4. Закономерности упрочнения азотом поликристаллов аустенит-нэй нержавеющей стали Х18Н12М2 - твердорастворное упрочнение по теории Флейшера; высокие коэффициенты зернограничного упрочнения в стали без азота, обусловленные зернограничной сегрегацией' углерода и кислорода; развитие низкотемпературной интеркристаллитной хрупкости в высокоазотистой стали.•

5. "Конструирование" поликристаллов аустенитных нержавеющих сталей с высокой долей низкоэнергетических границ. Влияние типа границ зерен на напряжение течения, пластичность и прочность, анализ механизмов упрочнения, связанных с типом границ.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на:

1. I Всесоюзной конференции "Высокоазотистые стали".- Киев, 18-20 апреля 1990.

2. Г Всесоюзном школе-семинаре "Структурная и химическая микронеоднородность в материалах".- Киев, 15-20 октября 1990.

3. П Всесоюзном семинаре "Пластическая деформация материалов в условиях внешних энергетических воздействий".- Новокузнецк. 3-7 февраля 1991.

4. V Всесоюзном совещании "Структура и свойства немагнитных сталей". - Свердловск, 11-15 марта 1991.

5. Респубиканской научно-технической конференции "Совершенствование существующих и создание новых ресурсосберегающих технологий и оборудования в машиностроении, сварочном производстве и строительстве".- Могилев. 23-24 октября 1991.

6. П конференции "Высокоазотистые стали".- Киев, 21-23 апреля 1992.

7. ХШ Международной конференции "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов".- Самара, 28 июня-2 июля 1992.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 15 работ, из них 5 статей и 10 в тезисах конференций. Список опубликованных работ приведен в конце автореферата.

Структура н объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы. Общий объем диссертации составляет 177 страниц. 55 рисунков и 13 таблиц. Список цитируе- • мой литературы включает 129 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цель и задачи работы, положения выносимые на защиту.

В первой глава и Структура кристаллизации и свойства ауств-нитных нержавеющих углеродистых и азотистых сталей. Влияние типа границ зерен на свойства сплавов" представлен обзор современных литературных данных, посвященных исследованию структур кристаллизации литых сталей и их изменение при прокатке и отжиге. Обсуждено влияние легирующих элементов на структуру и свойства аустенит-ных сталей, в частности, природа положительного влияния азота на механические свойства стали и выбор оптимальных режимов термообработки для получения однородного материала. Обобщены данные по статистике границ зерен в металлах и сплавах и влиянию типа зернограничного ансамбля на их свойства. Показано, что увеличение доли низкоэнергетичесю х границ в зернограничном ансамбле простых бинарных и тройных сплавов приводит к улучшению их механических характеристик.

Во второй главе формулируются задачи исследования, обосновывается выбор материала и методов исследования.

Обзор литературных данных показывает, что дендритная ликвация при кристаллизации и закономерности ее изменения при механо-термической обработке достаточно хорошо изучены только на литых сталях.

Для зарубежных сталей разработаны технологические карты для достижения высокой однородности структуры, получения заданного фазового состава и свойств. Однако их копирование для сталей отечественного производства приводит к несоответствию достигаемого и требуемого уровня специальных характеристик. Это связано с тем, • что отечественные и зарубежные стали отличаются по химическому составу как по основным, так и в очень сильной степени по примесным элементам, по способу кристаллизации, технологии получения и аппаратному оформлению производства.

При исследовании азотсодержащих сталей установлено погэаи-тельное влияние азота на термическую стабильность твердого раствора, формирование высокопрочных состояний, сопротивлению ползучести и коррозионную стойкость. Физические причины сильного твер-дорастворного и зернограничного упрочнения, сильной температурной зависимости напряжения течения при легировании азотом находятся на стадии изучения.

Сформулирована концепция зернограничного "конструирования", однако экспериментальное подтверждение она получила на небольиом числе простых бинарных и тройных сплавов. Научные основы создания поликристаллов с высокой долей низкоэнергетических границ не созданы. Механизмы влияния типа зернограничного ансамбля на прочностные и спастические свойства сплавов практически не изучены.

На основании изложенного с работе были поставлены следующие задачи:

1. Изучить исходную структуру монокристаллов аустенитной нержавеющей стали с разной морфологией дендритной кристаллизации и ее изменение при прокатке и рекристаллизационном отжиге.

2. Исследовать влияние азота на прочностные свойства поликристаллов аустенитных нержавеющих сталей. Выяснить причины сильного зернограничного упрочнения в азотистых сталях.

3. Изучить возможности формирования в поликристаллах слокно-легировачных сталей высокой доли низкоэнергетических границ. Установить влияние типа зернограничного ансамбля на механические свойства аустенитной нержавеющей стали.

В соответствие с поставленными задачами в качестве объектов -исследования были выбраны стали химический состав которых приведен в таблице 1. Видно, что стали Ш сильно различают по легирующим элементам Сг. №. Но. Мп. НЬ. С, N. что позволяет проследить влияние состава на формирование структур кристаллизации и их наследование при механотермической обработке. Стали 5т10 представляют собой одну систему, которая позволяет исследовать влияние азота на свойства поликристаллов аустенитной нержавеющей стали. Сталь 5 микролегирована церием, что согласно литературным данным способствует значительному повышении свойств стали.

В качестве методик исследования использовали: оптическую и растровую микроскопию, рентгеноструктурный и рентгеновский микроанализ, Оже-микроскопию.

Механические свойства исследовали при одноосном растяжении в интервале температур 77^973 К.

В третьей главе " Структура кристаллизации монокристаллов аустенитных нержавеющих сталей и ее изменение при прокатке и рекристаллизационном отжиге" представлены результаты исследования химической и фазовой неоднородности на монокристаллах с различной морфологией дендритной структуры и закономерности ее изменения при последующей механотермической обработке. Использованы монокристаллы сталей 2 и 4 с направлением роста <100>, <И0> и <111>. В зависимости от взаимной ориентации направления роста монокристаллов и преимущественного направления роста дендритов они имели различную морфологию структуры кристаллизации. Классическую крестообразную форму в поперечном сечении дендриты приобретали лишь при росте монокристалла в направлении <100>, то есть при" совпадении направления его поста с преимущественным .направлением роста дендритов. При направлении роста <110> центральный ствол отсутствует, в продольном сечении наблюдаются вторичные ветви.

Таблица 1

Химический состав исследуемых сталей

N п/л Компоненты, вес. % Маокировка стали

С К Сг М Но Мп V т> 5 Р Си Яг Се Ре

1 0,048 - 18,1 14,33 2,46 1,98 0,03 0,035 0.012 0,032 0,18 0,12 - ост. Х17Н14МЗБ

2 0,015 0, 27 22.4 17,2 2.6 2,8 0,5 - 0,01 0,021 - 0,22 - ост. Х22Н17МЗ

3 0,024 0,309 22,7 18,13 2,23 4,4 0,27 - 0,007 0,031 - 0.13 - ост. Х23Н18М2

4 0,022 0,2 23,0 19.8 2,52 3,17 0.2 - 0.01 0, 02 - 0. 28 - ост. Х23Н20МЭ

5 0,013 0.131 18,0 12.4 2,3 1,20 0, 23 0,07 0,005 0,005 0,04 0,0в 0, 012 ост. Х18Н12М2

6 0,013 - 18,0 12,4 2,3 1,20 0.01 0.07 0,005 0,005 0.04 0,00 - ост. Х18Н12М2

7 0.013 - 18,0 12,4 2,3 1.20 0. 245 0,07 0.005 0,005 0,04 0, 06 - ост. Х18Н12М2

8 0,013 0,152 18,0 12,4 2,3 1,20 0,25 0,07 0,005 0,005 0,04 0,06 - ост. Х18Н12М2

9 0,013 0.181 18.0 12,4 2.3 1,20 0.24 0,07 0,005 0,005 0,04 0,06 - ост. Х18Н12М2

10 0,013 0,45 18,0 12,4 2,3 1,20 0,01 0,07 0,005 0,005 0,04 0,06 - ост. Х18Н12М2

расположенные в двух эквивалентных направлениях <100> под углом 45 к оси роста. При росте монокристалла в направлении <111> первичные стволы дендритов также отсутствуют, имеется три эквивалентных направления роста вторичных ветвей, и в поперечном сечении наблюдается структура "треугольного" типа.-

Прежде, чем исследовать микроструктуру монокристаллов по величине коэффициентов распределения к. определенных для бинарных систем, была охарактеризована склонность компонентов стали к образованию сегрегации. Значения к для элементов Э, С, Мп, N. Бг. ¡Ко, Ш, V, Сг, входящих в состав стали соответственно равны 0,08; 0,15; 0,2; 0.34; 0,62; 0,72; 0.76; 0,82; 0,91. К сильно сегрегирующим элементам в железе относятся - 5, С, Мп, И; к слабо сегрегирующим - ¿г. Но, Ni, У, Сг. При этом, естественно, необходимо учитывать взаимное влияние компонентов на их склонность к ликвации. ь аустекитных нержавеющих сталях углерод с рядом легирующих элементов образует соединения, и повышение его содержания в локальной области увеличивает неоднородность распределения практически всех легирующих элементов за исключением никеля. На основе этого анализа при дендритной кристаллизации аустенитной нержавеющей стали в межосевых участках дендритной структуры следует- ожидать скопления сильно ликвируюцих элементов Э, С. Мп, И и, соответственно. образование в этих местах соединений этих элементов.

Экспериментальные исследования показали, что наличие или отсутствие первичных стволов дендритов при направленной кристаллизации изменяет характер и степень химической и фазовой неоднородности, связанной с дендритной кристаллизацией. В монокристаллах с крестообразной дендритной структурой ярко выражена химическая и фазовая неоднородность. В межосевых участках наблюдаются ориентированные вдоль (100> выделения частиц вторичных фаз в виде глобу-лей и стержней.

Для определения состава выделений использовали метод рентге-ноструктурногс анализа осадков и порошков, дополненный рентгеновским микроанализом и Оже-спектроскопией. Показано, что наблюдаемые частицы являются сложными карбидами Мег}С£ и Ме,С3 в состав которых входят Ре, Сг, Мп, Ко. N1 и карбонитриды ванадия. • Одновременно наблюдается сильное обогащение межосевых участков дендритной структуры серой, углеродом, азотом; слабое - молибденом, ванадием и марганцем, что хорошо согласуется с результатами предварительного термодинамического анализа.

Кроме того было показана, что осевые участки имеют субъяче-: истую структуру, границы субъячеек обогащены кислородом, его содержание в теле дендритов достигает 0,029 вес. %, в межосевой об-

ласти кислород не обнаружен. По кислороду исследованные стали заводом изготовителем не были охарактеризованы, но предварительный анализ химического состава методами Оже-спектроскопии и рентге-ноструктурного анализа показал, что он в них содержится.

Принципиально отличные результаты получены на монокристаллах с направлением роста <110) и <lli>. В них химическая и фазовая неоднородность выражены слабо. Компоненты сплава и частицы вторичных Фаз относительно равномерно распределены в объеме слитка.

Неоднородность структуры, езязанная с дендритной кристаллизацией, в сталях с азотом является чрезвычайно устойчивой к воздействию деформации и отжига. Особенно неблагоприятной является структура, полученная ~ри кристаллизации в направлении, близком к <100>. При деформации монокристаллических пластин в различном направлении по отношению к оси роста и последующего рекристалли-зационного отжига формируется полосовая структура, полосы наследуют распределение частиц вторичных фаз и примесей исходного монокристалла. В бывших меяюсных участках наблюдается высокая плотность частиц сложных карбидов и карбонитридов и повышенное содержание сильно ликвирующих примесей S. С и N.

Сохранение структуры кристаллизации после глубоких степеней деформации (до 955Е) и высокотемпературных отжигов свидетельствует о большой прочности частиц, входящих в состав межосевых областей монокристалла, довольно 'слабом механическом перемешивании материала осевых и межосных участков при деформации, высокой термической стабильности вторичных фаз.

Созершенно отличные результаты получены на монокристаллах с направлением роста <1 Ю> и <Ш>. Глубокая пластическая деформация ( s ВОтЭОЮ монокристаллов с направлением роста С110> и <Ш> приводит к формированию в рекристаплизованном состоянии достаточно однородной структуры. Это связано с тем что в этих кгчок-ристаллах отсутствуют первичные стволы дендритов, которые определяют регулярное распределение частиц вторичных фаз и сильно ликвирующих элементов.

Установленные закономерности структурообразования при деформации tf отжиге монокристаллов с разным типом дендритной структуры являются общими для аустени-мых нержавеющих сталей исследуемого класса. Однако конкретный вид конечной структуры зависит не только от типа ликвационной неоднородности в исходном монокристалле, но также от содержания сильно ликвирующих элементов. Высокой концентрации последних соответствует большая объемная доля частиц втооичных фаз в межосных участках, и при последующем переделе таких монокристаллов даже при благоприятной ориентации не удается

получить однородную структуру.

Так в монокристаллах стали 3 с направлением роста (П1> проявляется фазовая неоднородность без направленного выделения частиц вторичных фаз, однако в этой стали после деформации и рек-ристаллизационного отжига формируется полосовая структура, аналогичная структуре, полученной при механотермической обработке монокристалла стали 4 с ориентацией <100). что свидетельствует о необходимости сохранения оптимального состава даже при благоприятных условиях кристаллизации.

На основании приведенных результатов сделано заключение, что получение однородной структуры в изделиях из аустенитных нержавеющих сталей, содержащих сильно ликвирующие элементы, первостепенное значение приобретает получение слитков с определенной структурой кристаллизации, соответствующей формированию максимально мелкодисперсной ячеисто-дендритной структуры, характеризующейся меньшей химической и фазовой неоднородностью и создающей благоприятные условия для ее полной ликвидации при последующей механотермической обработке.

В четвертой главе " Влияние структуры поликристаллов, полученных при переделе моно- и поликристаллическкх заготовок, tía характеристики пластичности и прочности азотсодержащих нержавеющих сталей" приведены результаты по влиянию наследования структуры кристаллизации на развитие деформации и разрушение поликристаллов. полуденных из моно- и поликристаллов с различным типом химической и фазовой неоднородности. На стали X18HÍ4M2 с высокой однородностью структуры изучены механизмы твердорастворного и эер-нограничного упрочнения азотом.

Исследование микротвердости (Н^) на поликристаллах с полосовой структурой, полученных из монокристаллов с ориентацией <i00> показали, что в бывших осевых и межосных участках отличается в 1,5i2 раза. Следовательно, поликристалл с такой структурой может рассматриваться как композиционный материал с направленным расположением упрочняющих волокон и он должен обладать анизотропией свойств.

Из проката были приготовлены две партии образцов с ориента- ' цией полос вдоль и поперек оси растяжения, рекристаллизованы в одном режиме и исследованы механические свойства. Установлено, что предел прочности (бь) и пластичность (5) обнаруживают сильную анизотропию при Г >/ 623 К. б& и 5 в образцах с полосовой структурой. ориентированной вдоль ^си растяжения, значительно ниже, чем с полосовой структурой, ориентированной поперек оси растяжения. Анализ кривых течения, общего вида излома и фрактограмм разруше-

ния привел к выводу, что анизотропия пластичности и прочности связана с изменением микромеханизма разрушения.

В образцах с поперечным расположением полос разрушения происходит по механизму накопления максимальной плотности трещин в каком-либо сечении образца. В образцах с продольным расположением полос зарождение трещины в упрочненной частицами полосе приводит к ее быстрому распространению через все сечение образца без повышения нагрузки, наблюдается разрушение срезом. Первые трещины образуются на пересечении локализованных полос скольжения с границей зерна или на межфазной поверхности частица-матрица.

Сопоставление свойств поликристаллов с полосовой структурой и монокристаллов с ориентацией <100> показало, что анизотропия пластичности и прочности в исходном монокристалле отсутствует, но она появляется после закалки и отжига монокристаллов, когда в ме-аосных участках достигается определенная дисперсность вторичных фаз, и имеет тот же характер, что описано выше. В связи с этим сделан вывод, что наблюдаемая з поликристаллах с полосовой структурой анизотропия пластичности и прочности является результатом наследования структуры кристаллизации.

Кроме неоднородностей, имеющих направленный характер, в промышленных слитках наблюдаются химические и фазовые неоднородности нерегулярного типа. На стали 3 исследована возможность преодоления этого вида неоднородности в процессе механогермической обработки.

Установлено, что после деформации 30 или 80% и рекристалли-зационного отжига в интервале температур 1373Н713 К сталь 3 оставалась гегерофазной, наблюдалась сильная неоднородность в распределении частиц по размерам и плотности в отдельных зернах и по образцу в целом. Хотя при этом реализовался высокий уровень прочностных и пластических свойств, они были нестабильны. П~сле высокотемпературных отжигов на границах зерен обнаружены сплошные прослойки карбидных фаз, выделение которых приводит к развитию интеркристаллитной хрупкости. Проведенные исследования на поли- и монокристаллах стали 3 свидетельствуют о невозможности получения качественных изделий из азотистой стали с высокой фазовой неоднородностью в исходной структуре

Для систематических исследований влияния азота на свойства сталей была использована опытная партия сталей 5тЮ с высокой однородностью исходной структуры. На поликристалла* этих сталей на пределе текучести проведен анализ твердорастворного упрочнения азотом по модели Флейшера:

= Л-С,/2 ; А = 1,7-у-/о5/г лбы = - 6г)*11

где б ^ - предел тенучести стали с азотом; б - предел текучести стали без азота; См - атомная концентрация азота; ]х - модуль сдвига; /о - сила взаимодействия между дислокацией и отдельным атомом азота, нормализованная к линейному натяжению дислокации.

Установлено, что данное уравнение достаточно точно описызает упрочнение азотом при всех температурах испытания. Упрочнение определяется взаимодействием дислокаций с атомами азота.

Анализ зернограничного упрочнения поликристаллов основывался на уравнении Холла-Петча. Для оценки вклада зернограничного члена в упрочнении азотом исследована зависимость предела текучести от размера зерна в стали без азота (сталь 6) и с содержанием азота 0,181 вес. % (сталь 9).

В стали без азота в отличие от литературных данных обнаружены высокие значения коэффициента зернограничного упрочнения к у (с 30 Н/т'^3-), слабо зависящие от температуры испытания. Данные значения ку соответствуют содержанию (С + Ю в зарубежных сталях ~ 0,7т0,8 вес. % и являются характерными для сплавов с сегрегацией примесей по границам зерен. Это дает основание полагать, что границы зерен в стали без азота сильно обогащены поверхностно-активными примесями. Рентгеновский микроанализ подтвердил обогащение границ зерен углеродом и кислородом.

Легирование азотом в количестве 0,181 вес. % увеличивает к у примерно в 2 раза, что хорошо согласуется с литературными данными. То есть наблюдается сильное зернограничное упрочнение азотом независимо от того, были границы первоначально "чистыми" илг "грязными".

Поскольку азот обладает значительно меньшей сегрегационной способностью, чем углерод и кислород, он не может принципиальным образом изменить состояние "грязных" границ и, как следствие, кх сопротивление передачи сдвига от зерна к зерну. В то же время показано. что легирование азотом сильно меняет сопротивление движению дислокаций. Сделан вывод, что зернограничное упрочнение при легировании азотом определяется этим фактором.

Предел прочности слабо изменяется от концентрации азота. Как показали фрактографические исследования это связано с тем, что инициирующую роль в процессе разрушения азотистых сталей играют частицы карбидов, напряжение образования зародышевых трещин на

границе частица-матрица мало меняется в зависимости от содержания азота. Пластичность стали сохраняется высокой для всех сталей кроме стали с содержанием азота 0,45 вес. % {сталь 10). При этом микромеханизм разрушения остается постоянным, наблюдается вязкий чашечный излом. В стали с 0, 45 вес. % N при 77 К обнаруживается резкое снижение пластичности, связанное с достижением напряжения образования зародышевой трещины при меньшей деформации вследствие сильного деформационного упрочнения. Наблюдается переход от вязкого чашечного разрушения к смешанному, доля интеркристаллитного разрушения составляет половину площади излома.

В пятой главе " Влияние низкоэнергетических границ зерен на свойства аустенитных нержавеющих сталей при одноосной растяжении" представлены результаты исследования направленного формирования границ зерен в поликристаллах аустенитной нержавеющих сталей, влияние типа границ на развитие деформации и разрушение и анализ механизмов такого влияния.

Согласно литературным данным в сплавах с низкой энергией дефекта упаковки наблюдается высокая доля границ зерен с Z 3 . Считается, что это связано с интенсивным двойникованием при отжиге. Учитывая, что сплавы с низкой энергией дефекта упаковки склонны к деформационному двойникованию было предположено, что при рекристаллизации двойниковой субструктуры, созданной предварительной деформацией, можно получить избыточную плотность низкоэнергетических границ зерен. В качестве исходного материала взяты монокристаллы стали 1 и поликристаллы стали 5 с высокой однородностью структуры. Показано, что при рекристаллизационном отжиге двойниковой субструктуры в поликристаллах формируется высокая доля низкоэнергетических границ зерен <до а 70%). При рекристаллизационном отжиге фрагментированной структуры с большими углами разори-ентации границ деформационного происхождения в поликристаллах наблюдаются преимущественно границы общего типа. Обнаружена взаимосвязь типа зерног^аничного ансамбля и типа текстуры. По данным И.П. Геращенко [141 поликристаллы с высокой долей низкоэнергетических границ имели острую текстуру типа ílll) <П2>. В поликристаллах с границами зерен общего типа наблюдается текстура, представленная несколькими компонентами. Такая взаимосвязь имеет место независимо от того, было ли исходное состояние моно- или поликристаллическим. Сделан вывод, что необходимым условием формирования поликристаллов с высокой долей низкоэнергетических границ является создание острой текстуры.

Анализ тип» грамиц зерен на свойства стали при одноосном растяжении показал, что увеличение доли низкоэнергетических гра-

ниц зерен приводит к упрочнению поликристаллов, начиная с предела текучести. На пределе текучести эффект мал (рис. 1а), он увеличивается по мере возрастания нагрузки, достигает максимальной величины на пределе прочности (рис. 1 б). Пластичность при этом в стали Х17Н14МЗБ увеличивается (рис. 2). Влияние типа границ зерен на упрочнение проявляется во всей исследуемой области температур, кроме комнатной. В азотистой стали Х18Н12М2 тип границ зерен практически не влияет на пластичность и прочность (табл. 2), поскольку разрушение контролируется частицами вторичных фаз.

Для установления физических причин влияния типа границ зерен на упрочнение исследовано развитие поверхностной картины деформации. Показано, что в поликристаллах с высокой долей низкоэнергетических границ и острой текстурой меняется характер вовлечения зерен в процесс пластической реформации, большая часть зерен начинает деформироваться одновременно и наблюдается высокая однородность сдвига до больших степеней деформации. Эти особенности развития деформации определяют упрочнение поликристаллов с преимущественным содержанием низкоэнергетических границ. В качестве факторов, с которыми может быть связано влияние типа границ зерен на упрочнение и характер скольжения, рассмотрены следующие физические причины: изменение Функции границ зерен как источников дислокаций и препятствий для передачи сдвига через границу зерна, текстура, величина сегрегации.

Число источников дислокаций на низкоэнергетических границах может быть значительно выше, чем на границах общего типа вследствие их фасетированности и слабой блокировки примесями.. Увеличение числа дислокационных источников и одновременная их работа на большом числе границ должны приводить к накоплению избыточной плотности дислокаций и , как следствие, упрочнению поликристаллов с высокой долей низко'-энергетических границ зерен.

Согласно литературным данным низкоэнергетические границы в исследуемых сталях в основном двойникового типа (¿3). они не являются серьезными препятствиями для передачи сдвига от зерна к зерну и возрастание их дпли должно сопровождаться разупрочнением. Таким же образом влияет текстура, поскольку в поликристаллах с острой текстурей легко обеспечиваются условия совместности деформации зерен, возникает менее напряженное состояние. Через изменение содержание текстурнчх компонентов текстура не проявляется, так как по литературным данным в исследуемых сталях отсутствует ориентационная зависимость критических скалывающих напряжений. На основании проведенного анализа сделано заключение, что упрочнение поликристаллов с высокой долей ниэкоэнергетических границ опреде-

Рис. 1. Температурная зависимость критического скалывающего напряжения монокристалла указанной в стереографическом треугольнике ориентации ( О ), предела текучести (а) и предела прочности (б) а стали Х17Н14МЗБ, содержащей низкоэнергетические границы зерен 54% (од) и 38% (• д ), размер зерна с1 =» 30 мкм (О*) и с1 = 90 мкм (ДА ).

Рис. 2. Температурная зависимость пластичности в поликристаллах нержавеющей стали Х17Н14МЗБ с содержанием ииэкоэнергети-ческих границ: о - 54% и 38%; с! « ЗОмкм.

Таблица 2

Значение предела текучести (бол ), предела прочности (6&) н пластичности (5) поликристаллов стали Х18Н12М2 с церием при различных температурах испытания и с разной долей низкоэнергетических границ. средний размер зерна 30 тш

Температура испытания. К Доля низкоэнергетических границ

68% Ш

б0,( . № бь, Ша $. % бо,« . Mita бь, М17а б". %

77 750 2110 53 690 2300 67

293 310 1005 45 275 1060 58

623 195 800 33 140 700 3'

ляется изменением функции границ зерен как источников дислокаций, причем это может быть обусловлено как собственной структурой границ зерен, так и уровнем сегрегации примесей, определяемым этой структурой.

В 13 В О Д У

На основании проведенных в работе исследовали;*: структуры моно- и поликристаллов, полученных из моно- и поликристаллических заготовок и свойств углеродистой и азотистой аустенитной нержавеющей стали при одноосном растяжении в интервале температуп 77т923 К сделаны следующие выводы:

1. Установлено, что характер химической и фазовой неоднородности в монокристаллах аустенитной азотистой нержавеющей стали определяется морфологией дендритной структуры. В монокристаллах, ориентированных вдоль направления (100>, отличающихся наличием первичных стволов дендритов, наблюдается сильное обогащение межосевых участи С. К, S слабое *о, V, Un. Одновременно эти области характеризуются высокой плотное:ьв частиц вторичных фаз типа ЯбаьСе, JfejCs и карбонитридов ванадия в виде глобулей или стержней, ориентированных в направлении роста (100>. Осевые участки имеют субъячеистую структуру, границы субъячеек обогэдены кислородом. В монокристаллах с направлением роста (1Ю> и <Jíí>. в которых формируются только вторичные оси дендритов, легирующие

элементы, примеси и частицы вторичных фаз распределены в объеме слитка относительно равномерно.

2. Показано, что структура исходного монокристалла наследуется в готовом изделии. При прокатке и откиге монокристаллов ориентации <100> формируется полосовая структура, характеризующаяся различнш содержанием примесей и частиц вторичных фаз в бывших осевых и мсжосных участках дендритной структуры. На всех стадиях передела моно- в поликристалл фазовый состав сохраняется таким же, как в исходном монокристалле. Обнаружено наследование субъячеистой структуры осевых участков в рекристаллизованной стали. Наследование структуры кристаллизации прежде всего связано с высокой термической стабильностью вторичных фаз, входящих в состав стали. Ориентации <1Í0> и <111) являются благоприятными для получения однородной структуры при переделе моно- в поликристалл.

3. Обнаружена анизотропия пластичности и прочности при температуре испытания Т \ 623 К в поликристаллах с полосовой структурой. полученных из монокристаллов аустенитной азотчстой нержавеющей стали с ориентацией <Ю0>. Показано, что уменьшение пластичности и прочности в образцах с ориентацией полосовой структуры вдоль оси растяжения связано с зарождением трещины при меньшей деформации и распространением трещины от единственного источника через все сечение образца без повышения нагрузки. В образцах с поперечным расположением полос разрушение происходит по механизму накопления микротрещин в произвольном сечении образца при постоянно повышающейся нагрузке.

4. Установлено, что фазовая неоднородность нерегулярного типа в поликристаллических заготовках азотистой аустенитной стали типа Х23Н18М2 промышленного производства является устойчивой к воздействию деформации и температуры. В потенциально перспективных состояниях с высоким уровнем прочностных свойств неоднородность структуры, связанная с исходным слитком, проявляется в значительном разбросе свойств от образца к образцу. Высокотемпературный отжиг приводит к выделению на границах зерен сплошных прослоек вторичных Фаз и. как следствие, развитию хрупкости, обусловленной переходом к интеркристаллитному разрушению.

5. Показано, что в аустенитной нержавеющей стали Х18Н12М2 при температурах испытания 77-Í623 К зависимость предела текучести от содержания азота описывается уравнением Флейдера. при этом упрочнение азотом не зависит от содержания легирующих элементов замещения и углерода. Установлено, что высокие значения параметра зернограничного упрочнения (kyJ в уравнении Холла-Петча. в стали без азота связаны с сегрегацией углерода и кислорода на границах

зерен. Повышение kv при легировании азотом определяется его влиянием на сопротивление движению дислокаций. В высокоазотистой стали обнаружено резкое падение пластичности в низкотемпературной области, связанное с переходом от вязкого чашечного к смешанному типу разрушения. Половина площади излома в этом случае составляет интеркристаллитное разрушение.

6. На углеродистых и азотистых нержавеющих аустенитных сталях "сконструированы" поликристаллы с высокой долей (до 70%) низкоэнергетических границ зерен, исходя из моно- и поликристаллической заготовки. Показано, что уменьшение энергии дефекта упаковки способствует увеличению доли низкоэнергетических границ в зернограничном ансамбле.

7. Обнаружена зависимость напряжения течения начиная с предела текучести, пластичности и прочности от типа границ зерен. В низкотемпературной области и при повышенных температурах напряжение течения возрастает при увеличении доли низкозноргетичесих границ, величина упрочнения тем больше, чем выше предел текучести сплава. Пластичность и прочность поликристаллов с высокой долей киэкоэнергетических границ увеличиваются, когда разрушение контролируют границы зерен. В аустенитной азотистой стали типа Х18Н12М2 пластичность и прочность уменьшается при увеличении доли низкоэнергетических границ вследствие достижения напряжения образования трещин на межфазной границе частица-матрица при меньшей деформации. Установлено, что повышение напряжения течения в поликристаллах с высокой долей низкоэнергетических границ связано с сохранением однородного скольжения до больших степеней деформации.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих

работах:

1. Картччук И.В., Никитина fí.В., Ходоренко В.Н., Коротаоа А.Л. Структура и свойства поликристаллов, полученных из монокристаллов высокоазотис~ой аустенитной стали // Высокоазотистые стали: Тез. док. I Всес. конф., Киев.- 1990.- С.i32.

2. Никитина Г\ В.. Буткеаич Л. М., Карманчик И. В., Ходоренко В. И., Деревягина Л. С. Фазовая и химическая неоднородность, связанная с дендритной кристаллизацией высокоазотистой стали, и ее изменение при прокатке и отжиге // Структурная и химическая микронеоднородность в материалах: Тез. док. I Всес. школы -семинара, Киев. - 1990.- С. 73-74.

3. Каряанчук И. В., Никитин В. В., Ходоренко В. Н. Анизотропия

свойств высокоазотистой аустенитной стали, связанная с фазовой и химической неоднородностью // Структурная и химическая микронеоднородность в материалах: Тез. док. I Всес. школы -семинара, Киев.- 1990.- С.221-222.

4. ХоЬоронко В.Я., Никитина И.В., Коротаев А.Д., Карманчук И.В., Сафонов А.Л., Ттенцев С.И. Влияние низкоэнергетических границ зерен на свойства аустенитной нержавеющей стали при одноосном растяжении // ФММ.~ 1990.- N 12.- С. 117-121.

5. Карманчук Я. В., Никитина Н. В., Ходоренко В. Н., Дерезягина Л. С. Структура и свойства поликристаллов, полученных из монокристаллов высокоазотистой аустенитной стали // Высокоазотистые стали: Труды I Всес. конф., Киев, 1990.- С. 396-403.

6. Карманчук И.В,, Никитина П. В., Ходоренко В. Н. Влияние азота на структуру и свойства поликристаллов аустенитной нержавеющей стали // Пластическая деформация материалов в условиях внешних энергетических воздействий: Тез. док. П Всес. семинара, Новокузнецк. - 1991.-С. 16.

7. Карманчук И. В., Никитина Я.В., Ходоренко В. Н., Швед Ф.И. Микроструктура и свойства поликристаллов азотсодержащих аус-тенитных сталей П Структура и свойства немагнитных сталей: Тез. док. V Всес. совещ., Свердловск. - 1991.- С. 28.

8. Бутович Л. П., Никитина Н. В., Леревягина Л. С., Карманчук И.В., Ходоренко В. Я. Структура кристаллизации и свойства moho- и поликристаллов аустенигных сталей // Структура и свойства немагнитных сталей: Тез. док. V Всес. совещ., Свердловск. - 1991. - С. 70.

9. Геращенко И. Л., Карманчук И. В., Никитина Н.В. Влияние типа зернограничного ансамбля на свойства аустенитных нержавеющих сталей с низкой энергией дефекта упаковки // Совершенствование существующих и создание новых ресурсосберегающих технологий и оборудования в машиностроении, сварочном производстве и строительстве: Тез. док. Респуб. научно-тех. конф., Минск.- 1991.-4.2.- С. 131.

10. Никитина Н.В., Буткееич Л. И., Карманчук И. В., Ходоренко В. Я., Лерееягина Л.С. Фазовая и химическая неоднородность, связанная с дендритной кристаллизацией высокоазотистой стали, к ее изменение при прокатке и отжиге // Структурная и химическая микронеоднородность в материалах: Труды I В^ес. школы-семинара. Киев.- 1991.- С.21-29.

11. Никитина И. В., Геращенко И. П., Карманчук И. В. Формирование низкоэнергетических границ зерен в аустенитной азотистой стали // Высокоазотистые стали: Тез. док. П конф., Киев.-

1992.- С. 74-75.

12. Картнчщ И. В., Никитина Н. 8., Ховоренко В. II., Швод Ф.И. Влияние азота на свойства поликристаллов аустенитной хромо-никелевой стали // Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тез. док. И Международной нонф., Сашра. - 1992.-С. 110.

13. Лшситяина Н. В,, Геращенко И. П., Каршнчук И. В., ХоОорекко В. Я. Влияние типа границ зерен на свойства сталей и сплавов с низкой энергией дефекта упаковки // Физика прочности и пластичности металлов и сплавов: Тез. док. ХШ Мендународной конф., Самара.- 1992.- С. 111-112.

14. Никитина II.В., Геращенко И.П., Каршнчук И.В., Ходоронно В.Н. Формирование низкоэнергетических границ зерен в аусте-нитной азотистой хромоникелевой стали // Высокоазотистые стали: Труды Л конф.. Киев. - 1892. - С. 76-80.

15. Каршнчук И. В., Коваль А. Ю., Ншашна Н.В., Бутсевич Л. Й. Микроструктура монокристаллов аустенитной азотистой нержавеющей стали // Изв. вузоз. Физика. - 1992. - N 10. - С. З-б.