Влияние энергии плоских дефектов и фазового перехода Al→Ll2 на характеристики зернограничного ансамбля ГЦК твердых растворов на основе Ni, Cu и Pd тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

->

Перевалова Ольга Борисовна

¿у

ВЛИЯНИЕ ЭНЕРГИИ ПЛОСКИХ ДЕФЕКТОВ И ФАЗОВОГО ПЕРЕХОДА А1 ->Ь12 НА ХАРАКТЕРИСТИКИ ЗЕРНОГРАНИЧНОГО АНСАМБЛЯ ГЦК ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ НА ОСНОВЕ N1, Си и Рс1

Специальность 01 04 07 — физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Томск—2007

□ОЗОТ1138

003071198

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Томский государственный архитектурно—строительный университет» и в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН

Ведущая организация ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей», г Санкт-Петербург

Защита состоится 15 июня 2007г в 14 ч 30 мин на заседании диссертационного совета Д 003 038 01 в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН по адресу 634021, г Томск, пр Академический, 2/1

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН

Научный консультант:

доктор физико-математических наук, профессор Н А. Конева

Официальные оппоненты*

доктор физико-математических наук, профессор С.Н. Кульков

доктор физико-математических наук, профессор Р.З. Валиев

доктор физико-математических наук, с н с Б.Б. Страумал

Автореферат разослан»&5* апреля 2007 г

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук

О В Сизова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Повышение пластичности и прочности материалов является одной из основных задач современного материаловедения Пластичность поликристаллических однофазных металлов и сплавов зависит от соотношения границ общего и специального типа Пластичность упорядоченных сплавов и интерметаллидов со сверхструктурой 1Л2 зависит также от других факторов, таких, как сегрегации ггримесей на границах зерен, энергетическое состояние границ специального типа, отклонение от стехиометри-ческого состава Изменение соотношения границ разного типа в поликристаллах возможно осуществить разными способами легированием, термомеханической обработкой и посредством фазовых превращений порядок-беспорядок При легировании может происходить изменение энергии дефекта упаковки (ДУ), в сплавах со сверхструктурой Ы2 - энергии антифазных грашщ (АФГ) Исследование влияния таких фундаментальных физических характеристик сплавов как энергия ДУ, энергия АФГ и энергия упорядочения при фазовых переходах А1—>Ы2 на параметры зернограничных ансамблей является актуальной проблемой Под параметрами зернограничного ансамбля понимается взаимное расположение границ разного типа и их количественное соотношение, тип распределений зерен по размерам, распределение границ зерен в зависимости от угла разориентации, оси поворота и энергии и, наконец, атомная структура границ зерен. Хотя роль множественного двойникования в металлах и сплавах с низкой энергией ДУ известна и выполнено достаточно много работ на эту тему, до настоящей работы не проводилось систематических исследований влияния энерпш ДУ в твердых растворах на параметры зернограничного ансамбля Влияние фазовых переходов порядок-беспорядок на зеренную структуру упорядочивающихся сплавов является отдельной проблемой В работах Сюткиной В И. и Гринберг Б А было установлено, что при неоструктурных фазовых переходах, сопровождающихся появлением тетрагональности в кристаллической решетке, в частности, при фазовом переходе А1—>Ы0, происходит рекристаллизация. Вопрос о влиянии изоструктурного фазового перехода А1—>Ы2 на параметры зеренной структуры до настоящей работы оставался неисследованным Представляет интерес атомная структура границ зерен в упорядоченных сплавах Влияние энергии АФГ и энергии упорядочения на распределения специальных границ в зависимости от их энергии в данной работе исследуется впервые Не менее актуальным является исследование закономерностей пластической деформации в сплавах с разным состоянием атомного порядка, а именно, влияние дефектной структуры границ зерен разного типа на решеточное внутризеренное скольжение дислокаций и накопление кривизны кручения кристаллической решетки в тройных стыках и вблизи фасеток границ-зерен

Целью работы является комплексное исследование зернограничных ансамблей ГЦК твердых растворов и упорядочивающихся сплавов со сверх-

структурой Ы2и выявление влияния различных факторов, таких как энергия ДУ, энергия АФГ в упорядочивающихся сплавах, фазовый переход порядок-беспорядок А1—>L12 и несоответствие атомных радиусоп компонентов сплавов на параметры этих ансамблей. Целью работы также является исследование барьерного вклада границ зерен ровного типа в предел текучести и эволюции дефекгаой структуры границ и их кристаллографических параметров при пшстической деформации сплавов с разным состоянием атомного порядка.

> Поставленные в работе цели определили выбор сплавов для исследования Это сплавы I) на основе меди с разным гасосгтегслвием атомных радиусов, разной концентрацией легирующих элементов и разной зависимостью энерпш ДУ от концешратщи легирующего элемента (сплавы систем Си-А1 и Cu-Mn), 2)сплавы с ближним атомным порядком (БП) на основе никеля и палладия, имеющие одинаковую энергию ДУ, но разтюе несоответствие атомных радиусов (Ni3Fe, PdjFe), 3) сплавы с дальним атомным порядком (ДП) со сверхструктурой Ы2 на основе никеля и палладия и шпермспаилд N13AL Для реализации указанной цели в работе были поставлены и решались следующие задачи

1 Установление структуры зернограничных ансамблей в однофазных сплавах на основе никеля, палладия и меда в зависимости от энергии дефекта упаковки, концентрации легирующих элементов и несоответствия атомных радиусов

2 Исследование влияния фазового перехода А1 —>L 12 в од нофазных упорядочивающихся сплавах на основе никеля и палладия на эеренную структуру, а также влияние степени дальнего томного порядка, энерпш дефекта упаковки, энергии атпифазных границ и энергии угюрядо' rei 11 м на параметры зернограничного ансамбля.

3 Описание зернограничных ансамблей в многофазных егшавах на основе ингермегалли-да NijAl и влияние легирования бором и гафнием па мтпфострутауру и параметры зоренной структуры.

4 Установление влияния типа границ зерен на механические характеристики сплазов (предел текучести и микротвердость) и на условия генерации дислокаций границами зерен

5 Исследование влияния дефекгаой структуры границ зерен на параметры разориетпи-ровок зерен и крившну-кручения кристаллической решетки в условиях пластической деформации.

Научная ноешш работы В сплавах с БП на основе никеля, палладия и меди экспериментально методами оптической металлографии и просвечивающей дифракционной атек-тронной микроскопии выполнена аттестация зернограничных ансамблей в зависимости от энергии ДУ и среднего размера зерна. Выявлено влияние энергии ДУ и среднего размера зерна на энгропию зеренной структуры, среднее число специальных границ в расчете на одно «материнское» зерно и распределение специальных границ в зависимости отудельшй относительной энергии.

В однофазных сплавах да остове никеля (NIjFe) и палладия (PdiFe) выявлено влияете фазового перехода А1 ->L 12 га атомную структуру границ зерен и параметры зергогранич-ного ансамбля Установлено, что в процессе упорядочивающего отжига происходит частичная рекргсталлизация, в ходе которой образуется другой зеряограничный ансамбль, а в плоскостях залегания специальных границ возникают зернограничные аншфазные rpamf-

цы Установлено влияние характера фазового перехода 1-рода (точечный в ошве М3Ре или через двухфазную область Л1+Ы? в сшиве Рс13Ре) па интенсивность рекристаллизации. В сплавах с высокой энергией упорядочения при фазовом переходе А1-»Ь12 возрастает доля фасешрованных границ зерен за счет расширения спектра специальных границ до Х81, в сплавах с ншкой энергией упорядочения-доля нткшнергетических специальных границ 23 Установлено, что с ростом энергии АФГ и эжргии упорядочения в сшивах со сверхструктурой Ы2 уменьшается среднее число спещильных границ зерен в расчете на од но «материнское» зерно, а средняя относительная энергия - возрастает

В многофазных сплавах на основе интерметалл!гтд К13А1 выявлето влияние лептрова-ния бором и гафнием на микроструктуру и соотношение границ разного типа.

Все факторы, препятствующие миграции границ общего таги (растворенные атомы легирующего элемента, БП и ДП в расположении атомов, увеличение энергии ДУ, шличие вторых фаз по границам зерен), препятствуют образованию фашц специального типа При фазовом переходе А1-»Ы2 образование спетатьных границ зерен происходит путем расщепления границ зерен

Изучен барьерный вклад границ разного тала в предел текучести. Установлено, что барьерный вклад специальных границ меньше, чем границ общего тала Исследована эволюция дислокационной структуры в зернах поликристалла и дефекгаой структуры границ зерен. Установлено, что внугртверенное дислокационное скольжение дислокащш сопровождайся зерштраиичнымн сдвигами. Выявлена связь между крики юп-круча гнем кристаллической решетки вблизи границ зерен, плопюсшо зернограничных линий и изменением кристаллографических параметров границ зерен при пластической деформации

Практическая значимость работы заключается в том, что получена обширная эгепе-р.!менталыш шформация о влиянии различных физических характеристик и фазового перехода порядок-беспорядок А1—>Ь12 ш количественные параметры зернограничных ансамблей в ГЦК твердых растворах. Эш данные могут быть основой при моделировании специально заданных зергюграничных ансамблей Установленные закономерности о влиянии границ разного гага на механические характеристики однофазных сплавов и ин-терметаялида МзА1, рогат границ разного топа в пластической деформации поликристаллов с разным состоянием атомного порядка позюлюг прогнозировать свойства голикристал-лических агрегатов при механических испытаниях. В работе получен важный результат о том, что влияние тала грангщ зерен на механические свойства определяется не только кристаллографическими параметрами границ зерен, ю и атомной структурой границ, отклонениями от стехиометрического состава вблизи границ. Этот результат должен изменить общепринятое представление о том, что повышение пластичности можно добиться только увеличением доли двойниковых границ особенно это касается разработки сплавов на основе МзА1

Основные положения, выиоашыс т зтщту:

1 Для твердых растворов ГЦК сплавов на основе никеля, меди и палладия реализуется концепция строения поликристаллов, в которой базисной является модель «материнских» зерен. Поликристалл состоит ш зерен («материнских»), ограниченных криволинейными

границами общего типа Границы общего тши обрам от замкнутую сетку Часть ((материнских» зерен содержит специальные Гранины.

2 Доля «материнских» зерен, содержащих специальные границы, и среднее число специальных границ в расчете на одно «М»-зерго в зернограничном ансамбле уменьшаются с ростом концентрации легирующих элементов, энергий ДУ и АФГ, энергии упорядочения и степени дальнего атомного порядка Это сопровождался удлинением средне! i on тигельной энергии спецюпьных границ, в спектрах которых преобладают низкоонергеггаче-ские двойниковые Гранины S3

3 При фазовом переходе A1->L12 в процессе нщкогемпературного упорядочивающего отжига происходит частичная рекристаллизация сплавов, которая заключается в образовании новых границ общего и специального типгаз, изменении спектра специальных границ и их средней энергии Этот процесс зависит от энергии упорядочения и характера йшовего перехода I-рода (точечный или через двухфазную область A1-L1:) В плоскостях специальных границ зерен могут образовываться зерпограничные АФГ

4 Решеточные дислокации генерируются с границ здхнмгжростуненьками Часть век-торг Бюргерса испускаемой дислокации залегает в плоскости границы зерна. С развитием деформации возрастает плотность дефектов на граг/шщ зерен, что приводит к изменению их крисгаллографггческих параметров и увеличению кривизньькручегшя кристаллической решетки вблизи тройных стыков и фасеток специальных границ. Установлено влияние состояния атомного порядка на закономерности генерации дислокаций с границ зерен и накопления дефектов в них.

5 Эксперимаггально определенные для ряда ГЦК сплавов статистические распределения «материнских» зерен по размерам, распределения расстояний между ближйшими границами зерен, распределение границ зерен в зависимости от углов разори« пировки со седних зерен и осей поворота, зависимости среднего числа специальных границ в растете ira одно «материнское» Зфно и средней энерпш специальных границ от энергии дефекта упаковки, концентрации легирующих элементов, энергии ангафазных границ и фазового перехода А1 —>L! 2

Апробация работы Результаты работы докладывались и обсуждались ш следующих конференциях, симпозиумах и семинарах. IV, V Международные шкалы-семинары "Эволюция дефектных структур в конденсированных средах" (Барнаул, 1998,2000), II, III, IV, V Международные семинары "Современные проблемы прочности" (Старая Русса, 1998— 2001), Shenyang International Conference on Material Science and Engineering (SISME'99) (Shenyang, China, 1999), International Conference Deformation and Fracture m Structural PM Materials (Piestany, Slovak Republic, 1999), V Рсгажжо-кигагский международный симпозиум "Новые материалы и технологии" (Байкальск, Россия, 1999), Ia International Congress ш Radiation Physics, High Current Electronics, and Modification of Materials (Tomsk, Russia, 2000), Международная конференция Дефекты структуры и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2002), VI Всероссийская (международная) конференция «Физикохимия ушлрздие-персных (пало) агсгем (Томск, 2002), International Conference DF PM 2002 ((Stara Lesna, Slovak Republic, 2002), International Conference on the strength of materials (ICSMA-9, Haifa,

Israel, 1991, ICSMA- 13, Budapest, Hungary, 2003), 7,8 Международные симпозттумы «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» ОМА-2004, ОМА-2005 (Сочи, 2004, 2005)

Пуйлтагцци. Основные результаты диссертации представлены в 52 статьях, ю вк 35 статей в репетируемых отечественных и меас'тушро/шьгс научных журналах

Ойъсч и структура диссертации. Диссертационная работа состоит!гз введения, главы по методике исследования и семи оригинальных глав, основных выводов и списка литературы ш 218 наименований. Содержание работы изложено на 333 страницах. Диссертация содержит 192 рисунка и 52 таблицы

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во Введении обоснована актуальность темы, сформулирована цель работы, приведены положения, выносимые на защту, описаны структура и объем диссертации.

В первой гтавс подробно излажена методика элеюронно-микроскошнескопз определения параметров разорпечшровки соседних зерен, плоскости залегания границ зерен, поиска ближайшей специальной грешицы, кривганьнфучения кристаллической решетки, методика оценки относительной энерпш границ зерен а методика оптического определен™ параметров зерно:ранг иного ансамбля В работе также используются метода рентгенов-стой дифракгометрин для определения фазового состава, параметра кристаллической решетки и параметра степени ДП, методы микроретпгеноспектралыюго анагаса для определения локальной концентрации элементов сплавов, измеряется микротвердость вблизи границ ровного Tim и в теле зерен.

Во опорой гчасе «Исследование зериограничиых ансамблей в аиаеах с блина out порядка» на oaioce ша<еля и палладия» алекгронно-микроскоганескими и опгаческими методами установлено влияние энерпш дефекта упаковки и несоответствия атомных радиусов компонентов сплавов на параметры зерепной структуры Термообработки сплавов представлены в табл 1

Таблица!

Тфмообрабогтки сшивов, энергии дефекта упаковки и средние размерь; зерен

Сплав

Предвартетыги обработка

Отаа и' д и I юлу м я я oi ipeariei я г» о pa ¡мера

зерт

Уду. иПжm

Ц*. мкм

№,Fe

Гомшзявацдагрг Т=1373квтечяяк3 суток, кжкапр(1Т=П73К, прокатка с промежуют-ныш отжигами три Т=1273-1373К

ОгжчгА

Т,К Дтиг

893 903 893 893

ККят Зчнн.

ЮмНП.

Зчин.

Отжиг Б

40

Т,К

973(0.57Т,П) КЕЗ^УТд 1093(0 64Тщ) 1303(07етт)

Длит

1миа Зсугок бсугок бсугок

10 40 127 215

N#e,Cr)

Обработка аналогична arcByNijFe

Отжиг тровдися lip« 1423К (О83Т„0 в атмосфере Н; в течение 4ч

25

69

NiiMii

Гомоги в гз трчющЕ if г отжиг прнТ=1373Квют&-вв Зч суток, ковка грт Г=1173Кспрока1Уга"1

Отжтгпри Т=1373К(073ТПО в течапю 15ч. Ра-зупорщрчеиюе состшмг достигаюсь закагшш err Т-1243К после 2х чаоокЛ вьцсржки iwi згой темперахуре__

35

61

I'diFe

Гочопапшиля при Т=1373Квтеч.20ч_(Ь жигщрпирнТ-1 ГОК

1=1173К (0 73ТпО в течение 5 ч и закатка в юлу

40

35

Средние размеры зерен исследовамных сплавов отставляли 40-60мкм. В сплаве NijFe средний размер зерна варьировался в интервале 10-200мкм. Были определены кристалло-|рафические параметры грониц зерен (углы разориетжгии и оси поворота), найяены йли-жайлие специалыгые границы, проведен статистический анализ зернограни'иых ансамо-;ieii в зависимости <л параметров границ С использованием элекЕроню-микроскопических дамнък установлены критерии для идгнгификагцш типе® |ранщ зерен ягодами оптической металлографии. Проведен статистический анализ зерногршшчных ансам&кй методами оптической мегапилрафии.

¡{¡жстмшфафические пщхшапры границ хрен в сплавах. Ni3Fe и PtfjFe. Энергия ДУ ставов имеет близкое значение, но сплавы различаются несоответствием атомных радиусов компонентов. В сплаве Pd^Fe несоответствие атомных радиусов болыпе (AiVfc= 7,9%\ чем в сплаве NijFe (Дг/тм= 2.4%). На рис. 1 представлены распределения границ зерен разного типа в сплаве NijFe в зависимости от yi jh разоряет пации, на рис2 - распределения <*эей пойооегга н основном сгаиптхлтагьнике.

о.4

0,2

0.0 0.6

0,4

0,2

0,0

Ш

0ер=54 4грал (б)

" <т=7.2град.

* 1 J 1

9^=41 1град. а=13.6град

(В)

0![

10

Рис2. Оси поворота соседних зерен друг тшшизльно друга в основном стереографическом треугольнике в сшиве NijFe с Ш

20 30 40 50 60 0,град.

Рис. I. Раслредагения всех границ зерен (а) в зависимости от угла разориенгации в шламе М^е с БП: границ о ютиального (6) и общи о (в) типов

По морфологии [раницы зерен в сплавах можно классифицировать на фа-сетиро ванные (рис.За), прямолинейные {рис.36) и криволинейные (рис.Зв). На рис.4 представлены распределения фасетированных (рис.4б), прямоли-

нейных (рис.4в) и криволинейных (рис.4г) границ зерен в зависимости от утла разориентации в сплаве №3Р'е.

0.2мкм 0.2 и км

РигЗ.Элеетронно-микроскопичесюк изображения фасетировагатой (аХ прямапинейшй (б) и криволинейной (в) границ зерен в сплаве N1^. Параметры границ а- 6=57.9^ и=Н)_593-0.569,0569], ¿6=23° от23 60Р [ИЦ 6-9=57.1°, и=[0.499ДбЗ 1,0593], ¿6=62° от 23 «Г [111], в гралина зерен 2-3 8=32^, №=[0.872,--0398,0285], транши зерен 1-2 0=57.7°, Щ0.622г0.45$,06М ¿9=83° от 23 6СР[Ш]

0,4

0.2

0,0 0,5 -

0,4

0,2

0,0

0н=45.6град. (в)

ст=14.5град.

т

0^=44.7 град. п=10.9 град.

С)

------—ггггт/нга

О 10 20 30 40 50 60

о,град

Рис.4. Распределения границ зерен в зависимости стг угла раюриентэши в сплаве Т^у-е: независимо от морфологии (а); фасетнрованных (б), прямолинейных (в) и криволинешьк (г) нж составляющие распределения (а)

Углы отклонения для экспериментально набшэдаемых близких к специальным границ зерен в сплаве М^е (рис 5) фасешрованных границ (область 3<2<11 заиприхована на

рис.5) меньше угла Бревдона, тогда как прямолинейных и криволинейных - больше угла Бревдона

О 20 40 60 80 100 120 140

2

Среди фасетированных специальных границ преоблад ают границы зерен, близкие к специальной 23 6(Г[111] Друпте границы, ффмальш удовлегворяюцдте критерию Брен-дона, и близкие к специальным с Б >11 язлготся транищми общего типа. Фасетки специальных границ зерен залегают в плоскостях с максимально возможной обрапюй плотностью совпадающих узлов Так, для двойниковой границы объемное значение 2 равно 3, а в плоскости {111} обратная плотность совпадающих узлов равна 1 Двойниковые границы преимущественно залегают в плоскостях {111} Если гранила фасетированная, то длинный участок такой границы обязательно залегает в плоскости типа {111}, аксрогкий-либо также в {111} либо в {110} или {210} Гранины общего типа могут бьггь как прямолинейные, так и криволинейные

Распределения границ зерен в зависимости от морфологии, критерия Брегщоиа (Л0/фБ) и обратной плотности совпадающих узлов (2) в сплавах Ni3Fe и PdjFe представлены в табл2 Даля двойниковых границ в ансамбле границ в сплаве Pd3Fe вдвое меньше, чем в сплаве N^Fe При этом в сплаве Pd3Fe доля специальных границ с 2, равньши 5 и 7, и более 9 как фасешрованных, так и прямот шейных, больше, чат в сплаве Ni?Fe Ишервал зшчений 2 фасетированных грашщ и их доля в сплаве N;3Fe несколько больше, чем в сплаве PcbFe Поскольку сплавы NijFe и P4Fe имеют блшкое значение энергии ДУ и сопоставимую предшествующую термо-мехаиическую обработку, то количественные различия параметров зергограничиых ансамблей и, в частности, доля двойниковых грашщ зерен в этих сплавах могут бьггь обусловлены различием несоответствия атомных радиусов компонентов сплавов Двойниковые границы зерен в металлах имеют минимальный свободный объем иэ-за высокой плотности совпадающих узлов Несоответствие атомных радиусов компонентов сплава должно приводтпь к увеличению свободного объема та границах зерен и к

12

Рис.5 Сплав М/3Ре Зависимости упта отклонения параметров границ зерен Л9 от параметров близкой специальной границы (®) и угла Бревдона (—х—) от обратной плотности «впадающих узлов 2 Заштрихована область существовал! ¡я фасепфоваттньк границ

уменьшению плотности совпадающих узлов в границах зерен, те к уменьшению доли двоГяшковых границ

Таблица2

Распределенш границ хрен в зависимости от морфологии границ, М4рБ и Ев сплавах

М^еиРс^Ге

Морфолопи граащ I ОшвЫЬ1ч; Сплав Рс№е

Фахгшрованные <14 3 02 01

5 006

7 001 003

9 001 -

И 004 -

Пртмсгавюиые <14 >9 026

<14 >11 005 -

>14 019 -

Криадпякнныс <14 >11 016 -

>14 03-4 055

Распределения грашщ череп в зависимости от относительной энергии получены с использованием метод а тройных стыков по огиическим изофажениям Оценка энергии границ зерен с использованием тройных стыков проводится согласно известному соотношению Херринга.

51Па, БИЮ^ БШО'з

где уь уь уз - удельные энерпш границ в тройном стыке, аь а2,а3 - прашвалежашие углы в стыке Распределения грашщ зерен в зависимости от относительной энерпти б сплавах К13Ре и РсоД-ё подобны, однако доля специальных границ с относительной энергией 0 02010 в сплаве М-^е больше, чем в сшиве Рс^е Двойниковые границы 23 имеют относительную энергию в указанном интервале Электрошо-лшкроскопически также усганов-леда/то доля двойниковых гранщХЗ в сплаве №;Ре больше, чем в сшиве Рс]/е

Качественная картина зфенной структуры сплавов М^е и РсУ-е подобна. Поликристалл С0СТ01П тп зерен с границами общего типа - «материнских» зерен («М»-зерен), образующихся в процессе первичной рекристаллизации. Часть «М»-зерен содержит внутри специальные границы Проведена классификация «М»-зерен в зависимости от характера расположения в так специальных границ. В соответствии с этой классификацией выделены 4 типа «М»-зерен: 1) «М»-зерна с нротяжештыми одиночными грямолинейными или фа-сетированными границами, простирающимися егг одной гранинь1 до прошвоположной (на схеме рис 6 обозначены цифрой 1) Такие границы в сплаве М'^Ре являются либо когерентными, либо некогеренгаыми границами с 2, равюй 3 или 9, в сплаве Рс^Ре - с 23 Когерентной является граница, в плоскости залегания которой шкшюсть совпадающих узлов является максимальной при данных угле разориетпировки и оси поворота. 2) «М»-зерна, содержащие несколько протяженных прямолинейных специальных границ (обозначены цифрой 2) Такие границы являются когерентными двойниковыми границами с £3 3)

и

«М»-зерна, содержащие фасешрованные границы или готасгинчаше двойники, замьЕ-катшшеся на один и тог же участок границы общего тша (обазна'кдгы цифрой 3). Такие границы в сплаве ГчГ^Ре имеют £ от 3 до 11, в сплаве РЛ^е-X от 3 до 7 и являются либо когерентными, либо некоперектными границами. 4) «М»-зерна, содержащие двойники вблн- ■ зи трой! !ьк стыков (обозначены цифрой 4). Это когерентные двойники с ЕЗ. Разный характер растгюжения специальных !раииц в «М»-зернах определяется разными механизмами образования специальных границ, а именно, при миграции границ общего типа или при их расщеплении.

Рис.6. Оптическое изображение серенной оруклурь: (а) с соответствующей схемой (б) атлз-BaNijFecEn

При шш/иое эерецной структуры определялись распределения рас-

стояний между ближайшими границами зерен и распределения «М»-зерен по размерам, как содержанок, так и не содержащих cnej шальные границы. Среднее чисто специальных транш п в расчете щодно «М»-эерно оценивается ш формутк:

где N, - число специальных границ в «М»-зернах, равное О Л §¡ - доля зерен., содержа-щихЛ/Спешалыых границ.

Размер «М»-зерма, содержащею специальньте границы, относительно среднего размера «М»-зерен зависит ст числа содержащихся в нем специальных границ: с увеличением числа специальных границ относительный размер «М»-эерен возрастает. Эта «тачает, что специальные границы образуются в растущих зернах. Образование границ специального таги в зернах с мигрирующими гранитами можно рассматривать, как способ уменьшения энергии границ зерен общею типа. Д аля «Мизерен, не содержащих пшиатьные границы, как слезет тс рие.7а, с увеличением энерт ии ДУ возрастает. Среднее число траниц críeme алыюго типа в расчете на одно «М>ьзерно уменьшается с ростом энергии ДУ (рис.7б)_ Дпя каждого сплава наблюдается обратная зависимость между относительным pasMcpoM «М»~ зерен и долей таких зерен (рис.8&вд ж). С ростом числа границ специального rana в «Ми-зернах доля их уменьшается (рис.8б^-,е^з).

Установлено, что формирование зернограничных шкамблей в исследуемых сплавах с БП подчинялся общим закономерностям, а параметры зерешюй структуры зависят от

_1_

Рсие

энерпш ДУ с увеличением энергии ДУ доля «М»-зерен, не содержащих специальные границы, возрастает, среднее число специальных границ в расчете на одно

«М»—зерно уменьшается

Влияние среднего рашера щш на параметры зернограштюго ансамбля исследовалось в сплаве Ыу-е с БП. Анализ зависимости относительного размера «М»-зерен от числа специальных границ в [пк подтвердил, что специальные границы образуются в зернах с мигрирующими грашвдмн.

С увеличением температуры отжига возрастает энтропия распределений «М» - зерен по размерам и энтропия распределений расстояний между ближайшими границами зерен (рис 9) Увеличение энтропии прглюдггг к уменьшению свободно!! эперпш зеренной структуры и, соответственно, к увеличению ее сгабитьно-Рис7 Зависимосп, доли «М»-зерен, не содер- сп1 Энтропия распределений «М»-зсрен, жащих границы спещшьноготипа,(а) и средне- содержащих спещшьные границы, ш числа отецдальныхграшщ в расчете на одно больше, чем эшропия распределений

0 Б 04 0,3 0,2 0,1 00

2,0

1 6 1,2 0,8 0,4 0,0

_1_

20

25

30 35 ,мДж/м2

40

зерно (б) от Э1 гсргии ДУ в сплавах с БП

0,4 0,2 0,0

0,4 02 00

0,4 02 00

04 02

0,0

и с 4 - О • 02 - I 1 » 1 * 0.0 _о (6) ^ - —о^

Ь . <°> ^ -в • 02 - 1 | • •, , в, ,00 (г) Мг3(Ре,Сг) -1 . 1 <? . 1

- # (д) 04 - • 02 • в -»Iе Р 1 1 1 1 00 (е) 1Ч13Мп \>—О. -, . . . V1-9 <?—<? ■

(ж) 0,4 -в® 0 2 - , 1 , ,00 I" ^ <3) -1,1. . ?—?—^

«М»-зерен, не содержащих специальные границы. Поэтому образование специальных границ можно рассматривать как процесс, который уменьшает свободную энергию зоренной структуры и увеличивает ее стабильность.

2 3 4

<0>/<й>

4 N

Рис 8 Зависимость доли «М»-зерен от их опюсигельного размера (аддж) и от числа специальных границ в них (б,г,егз) в исследуемых сплавах

1000

1200 т,к

1400

В третей главе «Згрнограничные ансамбли с меди рашраюй аггегияш чистоты и е твердых раажарах Си-А1 и Си-Мп на основе чиапой меди» установлено влияние энергии ДУ и концентрации легирующих элементов на параметры зеренной структуры меди и спгавов на ее основе (таблЗ)

В меди и ее спллах опюаггельный размер «М»-зерен, содержащих специальные грашщы, тем больше, чем больше число специальных границ в них. Спещшьньте границы распространяются внутрь зерен от фассток мигрирующих

границ общего тит и являются преимущесг-венно двойниками 13 В сплавах Си-А1 среднее число специальных грает в '<М»-зершх зависит от энергии ДУ и концетпращги атомов легирующего элемента, с ростом энергии ДУ (рис 10) среднее чисто специальных границ уменьшается

Рис 9 Зависимость нормированной энтропии от температуры отжига сплава К'ьРе с БП для «М»-зерен (а) и для расстояний между ближайгшаш границами зерен (б) 1- для всех «М»-зерен, 2—для «М«—зерен, содержащих границы СГ, 3-для «М^-зерен, не содержащих грант ил СТ, 4-для расстояний любого типа, 5-для расстаягагй между границами СТ, 6-для расстояний между границами ОТ и СТ, 7-для расстояний между гранииами ОТ

Сд,

10 20 30 40 Уду> мДЖ/М2

Рис 10 Зависимость среднего числа специальных фаннц в расчете на одно 'М'-зерго от концентрации алюминия (а) и энергии ДУ (уд ,) в сплавах Cu-A!

ТаблишЗ

Термообработки сплавов, энергии ДУ и средние размеры зерен

Метал или 1 Треакртати та о5- Ошиг д! я получения опрехтнь Улу, Средний

Спив рабелта [кторсисраэерш ркмер зер-

на,^,

МКМ

СимзркнМ1 Прокатка Т=723Квтечелиг 1ч 36-40 53

Си марки М1 Кгшсжаплыюе угло- Т=593Квтеюте 1ч 6

вое пресоояште

(РКУП)+осатга

ОлюркнМОО Проклка Т=ШСвтсте2ч 41 27

ОН05гг%А1 СГГЕЕЫ ^ШЛЖПЯГЙХЗ-! Т=112йСБтечам:2ч 40 122

Си+Зах%Л1 ta озеве i<tyn юргя 31 190

ОН55аг%А1 М00 и аткмяая А9Ч 23 146

СЫ-10аг%Ч Статей после гомоге- 13 125

Си+14аг%А1 низ^уощего етжигз 9 134

проклыттга, с гро-

ОН04аг%Мп межуютным отжигом Т=10001Свтсчен1к2ч 41-39 149

Л> толщин >05 мм 113

СиК>ат%Мп 86

Ш8,4аг%Мп 88

СиШа^/Мп 83

СиИ9агУаМп 39 93

Си+-25аг%Мп 99

Средня относительная энергия специальных границ зерен тем больше, чем больше энергия ДУ (рис 11а) Между цх;дн!м числом специальных границ и ее относительной энергией сушествует обратная зависимость (рис 11 б) Доля тшзкоэнергешческих специальных границ в спектре специальных границ уменьшается с ростом энфгии ДУ.

у „мД*/м'

Рис 11 Зависимость средней ошосигелыюй энергии специальных грашц aroi кргии ДУ (а) и среднего числа специальных границ в расчете на одно "М"—зерно от их относительной энергии в сплавах Cu-Al (б)

В четасрпюй гчасе «Влияние (разового перехода А1-Л12 на nq>ecщюйw зеренной апрукщры е однофазных а пасах на основе никоя и нападш?1> исследованы сплавы с режимами упорядочивающих отжигов, представленными в табл 4 Измене,шш е зеренной етрукпгуре при фазовом переходе Л1-^Ы2 в си шсе М^е наблюдались как методом просвечивающей дифракцшнной элекгроштой микроскопшт, так и метод™ отпической металлографии Были установлены следующие закономерности. Расширяется класс фасепт-рованных спеииальньк гратптц зерен по вегаиине 2 (81), увеличивается доля фасегарован-ных границ, хотя доля двойниковых границ с 23 практически не изменяется и составляет 02 (табл.5) При этом увеличивается энергия специальных границ» особешю двойниковых

Таблищ4

Температура превращения порядок-беспорядок (ТД температура (Т(Т1Ж,) и время отжига,

степень порядка р]), средние раз,уеры ашифазных доменов (<Р>) и зерен («±>)

Сгшв ЪК ТоиагаДС Время Оишга Ч <1>>,нм <с1>,]\!Ш

910 Слугнизтий огжнгв иггеркж 773К со сиэросшо 5° в с\тм!,дакссгошдаяк; с гкчью 2меошз 08+002 34 29

ОгаигприТ=ГОК Ота-пр«Т=873К 175ч. 350ч 033+002 024'002 80 160 20 12

793 673 ЗООвоок 095 ±002 8 13

М^е 808 Ступшчлыи огм<г в ш гщиигю 808-593К со скоросгью 5° в сутки, далее очлажзгчие спечыо 2 месяца I 10 40

МзА! 1668 ОгТ=Гк схлшдзше с печью в тсчаи ю 10«хв, стаап прнТ=1473К 2часа 1 72x10' 72

В плоскостях залегания специальных границ зерен образуются дефекты упаковки. Возникают тройные стыки, которые можно описать схемой 23"->23п4+23 с п>2, и четверные стыки. В тройных стыках образуются микрозерна Изменяются распределения границ зерен в зависимости от угла разориеггпщии и осей поворота, особенно фасетированных и криволинейных границ зерен. Наряду с «М»-зерпами, ограниченными криволинейными границами общего типа, наблюдаются зерна, в которых котпур границ общего тиш замыкается границей специального типа, т е граница общего тиш расщепляется на две или три специальные границы с образованием четвертого сшка. Сгапктичешш анализ зеренной структуры показал, что приупорздоченшг уменьшаются как размеры «М»-зерен, так и расстояния между границами общего типа, общего и спецдальшго, специального и специального, хотя при этом среднее расстояние между ближайшими границами любого типа не изменяется Это обусловлено образованием новых границ общего и специального типов Среднее число специальных границ в расчете на одно 'М'-зерго уменьшается. Знз'пггель-

ные изменения происходят в энергетическом спектре специальных границ зерен: уменьшается вдвое доля низкознергетических специальных границ с относительной энергией в интервате 0 02-010 и возрастает доля высокоэнергетических специальных границ с ошоси-телыюй энергией более 0 40 Это приводит к почти трехкратному увеличению средней относительной энергии Увеличение энергии специальных границ зерен после упорядочи-ваюшега отжига может бьпь обуслоатено несколькими причигими: образованием сегрега-шш примесей т границах зерен и образованием в плоскости залегания специальных границ зерен зернограшгчных ашифазных границ

Таблица5

Распределения границ зерен в зависимости от К = — (А&-угал отклонения от ближайшей

<Рб

специальной границы, с^-угал Бренлона) и величины Е в сплаве Nr3Fe с БП и ДП

К Морфатотя грямц 2лютс-рлтюстъ Датягра- иш5, сглачсБЦ YW I Доля границ s, сппавсДП rW

<14 '¡Хкх-шровлпп/о 3 0.20 3 о.23

rorepeiL 002 кутереа Oil

насогср 013 искогер 0.20

7 001 066

9 001 9 008 019

когерсн. 014 когерен. 026

icicoiep 026 пскогер

11 ОМ 15 001 071

19 001 070

21 002 070

. 27 003 070

31 001 069

33 002 069

81 001 068

Прямалякзашх: >11 005 >33 002

Криаотнейныг 016 014

>14 Г^кматнняиью Крикхвпилью >11 019 034 >33 012 030

Изменашя в атомной ащчзщре специальных гршищ зерен при фазовом переходе А1—)1Л2 были обнаружены при рассмотрении атомной структуры с точки зрения решетки оовгвдаюших ртов (РСУ) и решетки полных наложений (DSC-решетеи) в модели Балл-манна При сдвигах кристаллической решетки одного зерна относительно другого на вектор DSG-решегки ¿ = -|[по] для разорпептации S3 6СР [111], равный сверхчастичному

вектору Бюргфса в решетке со сверхсгруюурой Ll2, происходит нарушение правильного чередования атомов в части совпадающих узлов, те в узлах решетки одного зерги вдаль направления [111] находятся атомы copia А, а в узлах решетки другого зерна находятся агомы сорта В В результате в плоскости залегания реальной границы зерна в совпадающих узлах возникает АФГ В работе показано, что для специальных границ с разными па-

раметрами разориенгации сдвига на вектора DSC-решегки привод ят к образовашгю зерно-граничных АФГ в плоскости залегания границы

Изменения е зереннт структуре при фазоеом переходе А 1—гЫ2 в aviase PdjFe в процессе ступенчатого отнат, также как и в сплаве Ni3Fe, заключаются в изменении кристаллографических параметров границ зерен (таблб) и в уменьшении как размеров "М"—зерен, так и расстояний между ближайшими границами р-таюго типа Как и в сплаве Ni3Fe, при упорядочении сплава Pd:tFe происходит образование ювых границ общего и специального типов Уменьшается среднее число специальных границ в расчете на одно «М»-зерно Значительные изменения происходят в распределении границ специального типа по энергии: в 1.5 раза возрастает доля гавксшергетических специальных грашщсот-ноаггешгой энерпюй в интервале 0 02-010

Таблица6

Распределение грат шц хрен в зависимости от К (К-=Л0/фЕ) и обратной плотности совпадающих узлов Z в сплаве Pd¡Fe с ближним и дальним атомным порядком (ступетнатый ___отжиг)__

2 Дгчяграшц в эермгрдаитчоч шь Дэдягртлщзерснвакярссгкии-

самбж.5 атьны\гришц,5

HI | ДП БП ДП

<14 3 010 017 050 075

5 006 - 033 -

7 003 004 017 017

9 - 002 008

>9 026 023

>14 055 054

llcuiedoeasuie слияния кинетики упорядочения на перестройка зереннай анрукту-ры amasa PdJFe с процессе (¡тоеого перехода A1—*L1¡. Разные режимы упорядочивающего отжига позволяют создать в сплаве PdjFe состояния дальнего атомного порядка с разным параметром дальнего атомного порядка г| (см табл.4) При изотермических отжигах при Т<ТК параметр дальнего атомного порядка меньше, чем при ступенчатом отжиге При геотермических отжигах также происходит рекристаллизация сплавов, прием с увеличением продолжительности отжига интенсивность рекристаллизации возрастает Оценки показали, что причиной рекрткталлизации является сверхструюурное сжатие Методами ошической металлографии установлено, что доля «М»-зерен, не содержащих границы специального типа, и среднее число специальных границ в расчете на одно «М»-зерно зависят от параметра rj (рис 12а,б) чем больше rj, тем больше доля «М»-зерен, те содержащих границы специального типа, и меньше среднее чисто границ специального типа в расчете на одно «М»-зерно Доля гоштовергетических границ зерен в спектре специальных границ возрастает с увеличением параметра г| (рис 12в) Увеличение доли двойниковых границ в спектре специальных границ с увеличением г| приводит к уменьшению средней относительной эшрши границ специального типа (рис 12г) Это сопровождается уменьшением средгкго числа границ специального типа в расчете на одно «М»-зерно

5 04

0 2

20 <= 15 1 о

0 08

1 1 1 1 (б)

т! (B¡r

и, I

(г)

ъ 1

0 0

Рис 12 Зависимости доли «М»-зерен, не содержащих специальные границы (8^ дасгХ3)» среднего числа («) специальных трагятц в расчете на одно «М»-зерно (б), доли д войниковых границ (6) в спектре границ специального типа (в), средне!г энергии (уущк) границ специального типа (г) от параметра далвдего атомного порядка г) в сплаве Р<У<е

Исследование влияния эперлш колаыахного дефекта упаковки, энергии АФГ и эперлш упорядочения на зерен-ную структуру сплавов со сверхапруктурой Ы^ Установлено, что с увеличением энергии упорядочения, энерпш АФГ и энергии комплексного дефекта упаковки среднее число специальных флпчц в расчете на одно «М»-зерно уменьшается (рис 13), средняя сгпюсительшя энергия специальных грапщ возрастает (рис 14)

0 00 О 03 о os о оэ в эВ/атом

1 2 fs

(б)

40 80 120 160 200

50 100 160 200 Уду,мДж/м3

Рис 13 Зависимость среднего числа специальных границ в расчете ш одно «М»-зерно от энергии упорядочения (а), энергии АФГ (о) и энерпш комплексюго ДУ (в) в исследуемых сплавах со сверхструктурон Ll2

0 2

0,0

0,00 О 03 0,06 0,09 0 4 г И эВ/атом

(б) ^jzr

0 2

0,0

50 100 1 50 200 М Г Гафг'мДж/м*

50 100150200 Тду,мДж/м2

Рис 14 Зависимость относительной эиер-гаи специальных границ зерен от энергии упорядочения (а), энергии АФГ (б) и энерпш комплекаюго ДУ (в) в исследуемых сплавах со сверхструкгурой1Л2

Уменьшение среднего числа специальных границ с увеличением энергии упорядочения, энергии АФГ и энергии ДУ сопровождается «размытием» распределении этих границ в зависимости от относительной энергии. Это может бьпь обусловлено несколькими причинами: (1) появлением в спектре специальных границ сплавов с высокой энергией упорядочения высокоэнергетических специальных грашщ с X >11, (2) увеличением энергии специальных границ из-за образования зернограничных аншфэзных границ (ЗАФГ) в плоскости границ зерец (3) влиянием энергии ДУ, поскольку' в сплавах со сверхструктурой Ll2 с уменьшением энергии ДУ возрастает верояшость образования двойниковых грапиц без ЗАФГ. Необходимым условием образования двойниковых гратшц без ЗАФГ является расщепление дислокаций. В сплавах с нтнкой энергией ДУ (PdsFe, Ni3Mn) должны преобладать двойниковые границы без ЗАФГ, а в шлагах с высокой энергии ДУ (Ni3Fe, Ni3AI)— двойниковые границы с ЗАФГ.

В пятой гласе «Влияние лелдхххншя борач и гафнием на параметры згриогршшч-ного ансамбля, <[¡аюеьш состав и микроащк/щру с штипчапашшде.Щ41, полученным самораспространяющемся еысокткявиршщрньт синтезам» установлено, что легирование бором с концегпрацией 025ат% и 0.5аг% приводит к появлению фазы Ni3B Внугри зерен основной фазы частицы фазы Ni3B являются нанокрисгаллшескими и располагаются на дислокациях. Размеры частиц згой фазы по границам зерен фазы Ni3AI зависят от когщенграции алюминия. Легирование бором привод гг к изменению распределений локальных отклонений от стехиометрии. При концентрации бора 0_5ат % локальные отклонения от стехиометрии внутри зерен становятся минимальными и не превышают 1ах%, а вблизи некоторых границ зерен, доля которых составляет02-03, имеются прослойки ГЦК фазы твердого раствора на основе никеля. При концентрации бора 0.5ат % доля' М -зерен, содержащих специальные границьг, становится меньше, чем в сплаве без бора Среднее чисто границ специального типа, приходящихся на од но зерно, при легировании бором с концентрацией 05ат % уменьшается, а средняя отаюапельгая энергия границ специалшо-го типа — возрастает Это обусловлено тем, что в спектре специальных грашщ возрастает доля высокоэнергепргеских специальных границ. Если на графики зависимостей энергии границ специального типа от энергии ДУ и АФГ в упорядоченных сплавах с» сверхструктурой Ll2 (PdjFe, NijMn, Ni3Fe, N^Al лигой) (рис 14) нанести соответствующие значения энергии для исследуемых в данной главе сплавов, то видно, что, во-первых, энергии ДУ и АФГ для Ni3AL поточенного СВС, меншге, чем для литого N13AI, и во-вторых, что при легировании бором значения энергий ДУ и АФГ в N13AI (CBQ возрастают

Легирование интермапаллида МуНгаф/шеи (1.5ant%) и борам (0.5ат.%) при с\'М-марно и содермсашш аташния и гафния не более 24am. % приводит к увеличешяо средней концентрации никеля как в геле зерен, так и по их границам по сравнению с интерн таллвдом NijAlстехиомстричсского соспта По границам зерен возникают прослойки ГЦК фазы твфдого раствора алюминия в никеле Гафний преимущественно локалшуется го границам зерен и занимает места атомов алюминия, тх концентрация никеля по границам зерен тем больше, чем больше концентрация гафния. Анаше зеренной структуры показал, что три легировании ингерметаллцда NijAI гафнием и бором уменьшаются как средние расстояния между ближайшими границами, так и средние размеры <еМ»-зерен. Анализ распределений специальных грашщ в зависимости от их энергии показал, что увеличение

средней энергии при легировании бором и гафнием определяется уменьшением доли пга-кгокергегаческих границ с относительной энергией менее 01 и увеличением доли высоко-энергеппесмк границ Увеличение среднего числа специальных граници их средней знср-гии может бьпъ связано с уменьшением псгоамстра дальнего атомного порядка г| (концеп-трациошюе разупорвдочепие) Анализ экспериментальных дашых показал, что увеличение энергии специальных границ иуменьшение энергии границ общего типа происходит го-за локализации атомов гафнпя на границах зерен

В шестой главе «Факторы, определяющее образование границ специального ппиш к однофазные и многофазных сплавах, пгеердык растворах и сплавах с блгтаат и далыат аттишн норядшт выполнен анализ результатов предшествующих глав и выявлены обшце закономерности.

Анализ питое распределений «М»-верги по размерам показал, что "ппт распределений «М»-зерен, содержащих грагошы специального тага, зависит от наличия в сплавах ближнего и дальнего порядка е расположении атомов (табл.7)

Таблица7

Тип распределений <^М>ь-зерсн, содержащих и не содержащих границы специального типа, по размерам в зависимости от состояния сплава

Состояние сплава «Мм-хрга со спецхран. «М»-эгр!ибгз спецтраи

Сплавы ш оа вве мели Лопюрмалиюс Экотюпаьплилшюрмалыюе

СгшвысБП Норматыюе Логаормалыюе

Отснял с ДП (сум^бОцДкУ1) (суд^ЮСКДаЛт2) Нормальное ЛопЕртЕпнюе Логаорматьное Логнермал№ое

Относительный размер «М»-зерен тем больше, чем больше число границ специального типа в зерне (рис 15) Это означает, что миграция границ общего типа сопровождается образованием границ специального типа в «М»-зернах Зависимость относительного размера \'М»-зерен от чела специальных границ в них (В,Ч./<П>-М) близка к линейной, как для твердых растворов с малой концентрацией легирующих элементов (рис 15а) и для сплавов с БП (рис 156), так и для сплавов с ДП (рис 15в) независимо от типа распределения «М»—зерегг по размерам

Ом/<Б>= Бо/<0>+кЫ, (3) где В-У<0>~0 5-0 6 для сплавов на основе Си, Ог/<Пж;0 8-0 9 для сплавов на основе N1, Р<1, к=0 30 для твердых растворов, к=0 17 для сплавов с БГ1 и ДП, N - число границ специального типа в «М»-зернах Очевидно, что величина к в соотношении (3) отражает интенсивность миграции границ зерен Образование специальных гратшц определяется не только скоростью миграции границ общего типа, ко и энергией ДУ Энергия ДУ в сплавах на основе меди меньше чем в сплавах на основе N1 и Рё, и образоватгае одной границы специального типа начинается в «М»—зернах, относительные размеры которых меньше, чем в сплавах на основе N1 и Р(3 Доля "М"-зереп, не содержащих границы специального типа, зависит от энергии ДУ сплава (рис 16)

о

(в)

12

16

n

Рис 15.Зависимость относительного размера «М»-зерен, содержащих специальные границы, от их числа а - в Си (-С-) и сплавах СиЮ 5ат%А!(- о -), Си+-Заг%А1(-о-Х б-Си+14ат %А1(- И -), Си+25ат %Мг,(- О -), в сплавах с СП М-Жчу), РсУ^ч-), №зМп(-А-Х в - в сплавах с ДП №зРе(- П -), 1%Мп (- О -), N13 А1 (-о), Р^Ие (-+-)

В Си и в сплавах на основе Си с низкой энергией ДУ доля «М»—зерен, не содержащих границы специального типа, имеет минимальное значение и составляет около 0 2 (рис 16а, рис 17а), в интерметаллиде №3А1 - максимальное (0 8) Доля «М»-зерен, не содержащих границы специального типа, зависит от среднего размера зерен сплава (рис 176), в сплавах со сверхструктурой Ы2 - от степени дальнего атомного порядка Г| (рис 17в) При фазовом переходе порядок-беспорядок доля «М»-зерен, не содержащих границы специального типа, возрастает При этом средние размеры '<М»-зереп, как содержащих, так и не содержащих границы специального типа, уменьшаются в среднем в 1 5 раза Это означает, что при упорядочивающем отжиге изхменения в зеренной структуре обусловлены образованием новых границ общего и специального типов, а также переориентацией зерен и изменением параметров границ зерен и, соответственно, типа границ зерен Зависимость относительного размера «М»-зерен от числа границ специального типа в них в сплавах с ДП (рис 15 в) позволяет сделать вывод о том, что границы специального типа также образуются в «М»-зернах с мигрирующими границами Однако наличие дальнего атомного порядка в сплавах

препятствует миграции границ и соответственно образованию границ специального типа Даля «М»-зереи, ахкрэ/саирос границы спащалыюго типа, с увеличением числа границ специального типа в них уменьшается Это подтверждает сделанный выше вывод о том, что границы специального типа образуются в зернах с мигрирующими границами общего типа, и скорость миграции границ зерен уменьшается по мере увеличения в них числа границ специального типа Относительный объем поликристалла, приходящийся на зерна с максимальным количеством границ специального типа, значгггелен, и в материалах с низким значением уду составляет 03-0 4

0,6 0,4 0,2 0,0

(а)

(б)

Ni.Fe,

in^

TJfÍFe Cr)

(в)

NijAl у

Pd,Fe

10 20 30 40 20 25 30 35 40 45 80 160 240

Гду-мДж/м2

Рис 16 Зависимостьдали «М»-зсрен, несодержащих спе-ииальиыг границы, в твфдых растрах О нА! (а), сплавах с БП на остове никеля (б) и сплаеах со ссгр^сгруктурой Ll2 от энергии Д У (в)

Среднее число границ специального типа а расчете на одно «М»—зерно и их средняя относительная энергия.

Из анализа полученных результатов следует, что среднее число границ спе-шальнош типа в расчете ir одно «М»-зерно зависит от ряда факторов 1) от среднего размера зерна, при с1>40мкм в сплаве Ni3Fe с увеличением среднего размера зерна возрастает среднее число границ специального типа, 2) в твердых

растворах — от наличия ближнего порядка, параметр которого возрастает с увеличением концентрации легирующего элемента, с увеличением кондапрации атомов легирующего элемента среднее число границ специального типа уменьшается, в упорядочивающихся

сплавах - от степени дальнего атомного порядка, при фазовом переходе порядок-беспорядок среднее число границ специального типа уменьшается, 3) от величины энергии ДУ (в сплавах Cu-Al) и упорядочивающихся сплавах с БП и ДП (PdjFe, Ni Jvín, Ni3Fe и итггерметаллвд NÍ3AI), с увеличением энергии ДУ сред нее число границ специального типа уменьшается, 4) в упорядоченных сплава* PdjFe, NÍ3M11, ]\ri3Fe и ин-

терметалгпще KijAl - от величины энергии АФГ, с увеличением энергии АФГ среднее число границ специального тиш уменьшается. Между средним числом границ специального типа в расчете на одно «M>v-зерно и их средней энергией существует обратная зависимостью В неупорядоченных твердых растворах зависимость относительной средней энергии

100 200 0,0 d.MKM

Рис 17 Зависимость дачи <<М»~зерсн, не содержащих специальные границы, err коицетпрации марганщ в сплавах Си-Мп (а), от среднего размера зерна в сплаве МзРе (б) и от степени дальнего порядка г| в упорядочивающихся сплавах со сверхструктурой Ы;{в)

границ зерен от среднего числа границ спешили юга типа более слабая, чем в сплавах со сверхсгруктурой Ll2

Среднее число границ специального типа при фазовом переходе Al—>L12 всегда уменьшается, поскольку возрастает энергия ДУ сплавов Это связано с увеличением доли «М»-зерен, не содержащих границы специального типа Изменение средней энергии границ отецгального типа при фазовом переходе зависит от величины энергии упорядочения. В сплавах с низкой энершей упорядочения (PdJFe) при сгупеЕгчатом упорядочивающем отжиге средняя энергия границ специального типа уменьшается Как отмечалось выше, одной из причин этого эффекта является увеличение доли двойниковых траггиц 23 в спектре границ специального типа В сплавах с высокой энергией упорядочения средняя энергия границ специального типа при ступенчатом упорядочивающем отжиге увеличивается, т к. образуются высокоэнергетические специальные границы с 2>11 Кроме того, в сплавах с дальним атомным порядком в границах специального тат возможно образование зерно-граничных антфазных границ. Вероятность нх возникновения возрастает с увеличением энергии ДУ и энергии АФГ Это также может приводить к увеличению энергии грашщ специального типа

Образование специалыгьгх границ происходит в зернах с мигрирующими границами Число специальных границ в «М»-зернах тем больше, «ем больше интенсивность миграции границ зерен. Если это утверждение верно, то становится понятным, почему число специальных границ в «М»-зернах зависит от наличия БП и ДП в кристаллической решетке, энергии ДУ и энергии АФГ Миграция границ зерен является диффузионным процессом. БП и ДГГ в расположении атомов приводят к уменьшению коэффициента диффузии, следовательно, к уменьшен! по скорости миграции. Кроме того, в сплавах с ДП миграция грашщ зерен тормозится из-за образования АФГ за мигрирующей границей зерга. чем больше энергия АФГ, тем меньше скорость миграции границы зергга

Механизмы образования агеишиьных границ при натчии старых (¡ни Наличие вторых фаз по границам зерен приводит куменьшегшю скорости миграции границ зерен и, соответственно, к уменьшеггию вероятности образования специальных границ Это наблюдается в сплавах на основе NhAl При совмеспюм легировании тпггерметашщоа N13AI бором и гафнием образуются новые границы общего гг специального типов по сравнению с нелепгрованньгм сплавом Это происходит потому, что в локальных местах возникает отклонению от стехиометрического состава за пределами гомогенности фазы NÍ3AI, особенно на гранищх зерен, и образуется неупорядоченная ГТДК фаза - твердый раствор га основе никеля Разшгчие параметров кристаллических решеток фаез Ní3Al и твердого раствора га основе никеля способствует образованию новых границ зерен

Б седьмой главе «Влиятге типа гр,тш{ зерен на механические хараткриагкжи сплава NijFe и интермсталлида Niyi!» установлено, что в сплаве NijFe с БП границы зерен общего типа создают больший барьерный эффект, чем границы специального типа Напряжение деформирования (а) зависит от среднего размера зерна согласно сошношо-нию Холла-Петча

<х=сг0 +Ш"1'2, (4)

где Со - сопротивление скольжению в тсле зерна. к характеризует способность границы передавать я*)юрмацню от черна к зерну, й средний размер зерен. Коэффициент к в соотношении Хшл»-П«ча для предела текучести для <(М»-эерен, ограниченных границами общего типа больше. чем" для зерен с границами любого тепа (рж.)8). Ишкдоетше гк> вфхносгтюй картины акдов сгдашжения показало, что на спецгитьных границах доля сгьь кующихся следов скольжения больше, чем на границах сюгцето типа. Это означает, что вероятность передачи скольжения от зерна к черт гу через специальные границы больше, чем через гранту общего тала, С этим согласуется тог факт, что микреявердоегь границ общего типа больше, чем границ агещталъного тала.

В восыюй ¿шве «Рать границ зерен разного типа в эволюции диаюкшцюнной структуры и накопивши кршшы-кручения ьуш-спшллической решетки в сплаве !\Ч}Ре с ближним и дальним атомным порядкам» установлена, что в обпасга ммкролифород-ЦНй и при деформациях, соошетсгаующих Проделу тег^чести, границы зерен является источниками дислокаций как в сплаве с БП так и в сплаве с ДП, причем гранил,! обща« пи а иагускаот дшкжации в зергщх любого размера, тогда как специальные грвдицы являются источниками дислокаций преимущественно только е зернах размером бадее 10-] эмкм.

С ростом степени деформации снециаль*-нью границы в зернах любого размера того же зергюгршшчшго ансамбля чакже становятся источниками дислокаций, как и гранщы общего типа. Работа зернограннчных источника сопровождается зернотраничными сдвигами. Вследствие зга о в I ггкхжосга залегангя [раниц зерен возникают микроступеньки, и™ зертк> Граничные линии (ЗГЛ) (рис. 19). С ростом степени деформации плотность ЗГЛ юзрастает (рис20).

В сатане с ближним порядком шюшоаь дислокаций вблизи границ зерен с ростом плотности ЗГЛ увеличивается и при гоюшостн

Рис. 18. Зависимое™ I ирнметра к от степени деформации б дая зерен, яра-ниченных границами общего тана (-*--) и для зерен, ограниченных границами любого типа (-о-)

Рис Л 9.

Электронно-

микроскопичесщ- изооражение зер-пограничных линий в границе обще-готапа в С1 главе М^е с БП

ЗГЛ, равной 10 м"", выходит на «насыщение». Начиная с этою значения платности ЗГЛ, вблизи тройных стыков и фасеток специальных границ зерен на зшаронш-митро-екзпических изображениях Отмечается появление экстинкщюш(ых контуров (рис21) и

увеличение кршкйьь-кручения х кристаллической решстт что свидетельствует о чарож-дении дискпинаций. К стадии П кривой деформации кривизна-кручение решетки вблизи тройных стыков уменьшается, а вблизи фасеток специальных границ I гродсшжаег возрастал, с ростом степени деформации. При этом изменяются распределения границ зерен в зависимости от угла разориентпровки (рис22).

Рис.20. Изменение плотности ЗГЛ (р^ с увеличением степени деформации (е) в транть цах общего (-•-) и специального типов (~:<~) в сплаве ИуРес ДП(а)иЩ (б)

Рис21. Электронно-микроскопические изображения микроструктуры волши границ зерен на равньк стадиях пластической деформации: при напряжениях, равных 0,5 предела текучести (а,б), равных пределу текучести (вД соотвегсгдающих переходил« стадии (д,е) и стадии II (жз) вблизи границ специального (аддж) и общего типа (б,газ). Указаны углы раоориента-ит траниц зерен (¡9), оси поворота и, параметры близкой специальной границы 03 60Р[1П]), угол отклонения (АО), вектора отражения g, плоскость обратной решетки (011), система скольжения и фактор Шмида т (б), сплав Т^Ре с БП

Р3глх10'7м"1 (а)

На основании этих результатов можно сдашь вывод, что дислокационное екольжЕние и&лш границ зерен и -зернограннчные сдвига въпшияют аккомотто дефсртщт в соседних зернах. Изменение угла разориентации ¡раниц зерен общего топа сопровождается уменьшением плотности дефектов в них и значении у в соседних зернах. Релаксация внутренних I и [ряжении на <}юсегках специальных границ затрудняй.

60 О 20 ю 6, град

Рис22 Распределения ¡раниц зерен в зависимости ог угла раэориентации при е;=0 (а-в) и при еЧ).1 (г.е) в сплаве КнРв с БП для границ специального (6л) и обща о типов (в,е)

0,4

0,2 0,0

о =45.1 град (э)

.0=103

£1^=40. Оград

04

0,2 0,0

0,4 0,2 0,0

ед=49 0фад (в)

п=12.2град.

п=12.2фад,

Ж

е^=42.4град. (е) ■п=10.6град

=40.6 фад.

{ж}

а=10.0трад.

. 0^=53,6грзд. (3' о=7.3трад.

гМ,

О 20 40 80 о 20 40 60 е, Град,

Рис23. Распределения границ зерен по ушу ряюриетацда в сплаве №эРе с ДП при 5=0 (з-г) и е=0.! (д-з) для всех 1раяиц (ад), криволинейных границ (6Д грямолиЕсйньк (в^к) и фасетроваиных (г^)

В сплаве с Д П на начальных стадиях деферлшиизфнограгпгчньк сдвига происходят более интенсивно, чем в сплаве с БГ1 Уже на пределе текучести в границах зерен достигается плотность ЗГЛ такая, как в сплаве с БП достигается только к концу стадии П зависимости ст-е {рнс20). Релаксация дефектной структуры границ зерен в сплаве с ДГ1 значительно меньше, чаи в сплаве с БП. Поак деформации (е=0.1) в сплаве (лмечаяся как изменение раепределеьвгя границ зерен по ушу ргэорнеЕГГОщи (рис23), так и в зависимости от Анализ ¡кжазываег, "по преимущественно пергориенгнруктгся криволинейные границы обше-

6 -4 -2 -О -

(а) 2 II

(в)

(Д)

I

Г

(б) ± •J

_i—i—i_i

(г)

■ ■ 1 ' .....

(е)

J

01234501 2345 Рз^хЮ-V

го типа Этот процесс также можно отнести к аккомодационным процессам, обеспечивающим совместность деформации зерен.

Однако к концу стадии II вблизи стыков зерен и фасеток специальных границ из-за несовмесгаосга ппвсга-ческой деформации соседних зерен возникают стыковые дисклшвцпи, о чем свидетельствует появление эксган-кционных котпуров или кривизны-кручение х кристаллической решетки. Увеличение плопюсти ЗГЛ сопровождается увеличением плопюсти дислокаций в пршраничной зоне и кривизны- кручениях кристаллической решетки вблизи тройных стыков и фасеток специальных границ зерен (рис24) Вблизи тройных стыков величина х больше, чем вблизи фасеток специальных границ.

Рис24 Зависимости кривизны-кручения х (а,б), скалярной плеттюсти дислокаций р (вд-) и избыточной плотности дислокаций p¿ (до) от плотности ЗГЛ (p-j-Jl) ДМ тройных стыков (адзд) и фасеток специальных границ (бд-.е) в сгиавеМзРесДП

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Методами просвсшвающей дифракционной атегаронной микроскопии, огпической металлографии, сканирующей электронной микроскопии с микрсрештетюспектральным анализом, рентгеновской дифракгометрии выполнены исследования структуры поликристаллов ГЦК твердых растворов на основе меда (Cu-Al и Cu-Мп), утюрадочивающпхея с образованием сверхструктуры Ll 2 сплавов на основе № и Pd (NiJFe, Pd;Fe, Ni3Mn) и ингер-мепшщда NijAl. Усганоатеш следующее

1 Поликристаллы ГЦК твердых растворов с ближним порядком после длительных отжигов состоят го зерен, границы которых являются криволинейными границами общего типа и образуют замкнутую сетку Это «материнские» зерна («М»-зерна) Часп» «М»-зерен содержит специальные границы. Установлено, что такая схема зеренной структуры реализуется в ГЦК сплавах с разной энергией дефекта упаковки (ДУ) в интервале обычных раз-мерс® зерен40 200мкм.

2 Установлено, что зависимость относительного размера «М»-зерен, содержащих специальные границы, от числа специальных границ в них является линейной. Коэффициент пропорциональности этой зависимости определяется концентрацией легирующих элементов и нал! нием ближнего и далы ¡его атомного порядка

3 Доля «М»-зерен, не содержащих специальные границы, в зерпограничном ансамбле увеличивается с ростом энергии ДУ, энфгитг агпифазных грангщ (АФГ), энергии упорядочения, концентрации легирующего элемента, среднего размера зерна и степени дальнего атомного порядаа.

4 Анализ типа функций распределения «М»-зерен то размерам свидетельствует о стохастическом характере роста «М»-зерен, содержании границы специального типа

5 В спектре спещетьных границ в твердых растворах с ближним атомным порядком преобладают нгвкоэгвргетические двойниковые границы 23 Их доля тем больше, чем меньше энергия ДУ, параметр несоответствия атомных рздиусов элементов, состааляющж егшав, и удельная энергия этих границ.

6 Средняя относительная энергия границ спештального типа увеличивается с увеличением энергии ДУ, энергии АФГ, энерпш упорядочения, степени дальнего атомного порядка, концентрации легирующих элементов Одновременно уменьшается среднее число специальных грангщ в расчете на одно «магеринское»-зерно

7 Установлено, что утлы отююнения фасетированных грангщ от параметров ближайших спец иальных грагпщ меньше угла Бретщона, тогда как углы отклонения прямолинейных и криволинейных границ больше угла Брецдона

8 Обнаружено, что три фазовом переходе А1->Ыг в процессе упорядочивающего отжига сплавов происходит частичная рекристаллизация. В результате образуются новые границы зерен как общего, так и специального типов и изменяется спеюр специальных границ, В сплаве с высокой энергией упорядочения возрастает доля высокоэнергегаческих специальных границ с £>11, в сплаве с низкой энергией упорядочетшя возрастает доля нкз-кшгкргелических двойниковых грангщ ЕЗ

9 Установлена зависимость параметров зеренной структуры от степени дальнего атомного порядка г] в сплаве Рс^е со сверхструктурой Ы2 с ростом т] растет дала «М»-зсрен без спец иальных гратпгц, уменьшается среднее число специальных границ в расчете на одно «М»-зерш, увеличивается доля низкоэнергешческих специальных грангщ и уменьшается средняя относительная энерпгя специальных границ.

10 В рамках модели решетки совпадающих узлов показано, что в сплавах со сверх-сгруктурой Ы2 в плоскостях залегаиия грангщ зерен возникают зерногратшчные АФГ Экспериментально установлено, что вследствие этого энергия границ зерен, особенно двойниковых, в сплавах с дальним атомтым порядком больше, чем в сплавах с ближним порядком

11 Установлено, что на начальных стадиях пластической деформации в поликристаллах твердых растворов с ближним атомным порядком вплоть до стадии П кривой деформации барьерный эффект для дислокационного скольжения создают прежде всего границы

общею типа Коэффициент к в соотношении Холла-Петча для «М»-зерен больше, чем для зерен без учета типа их границ,

12 Акшвные системы скольжения решеточных дислокаций вблизи границы зерна ориентированы таким образом относительно плоскости границы, что вектор сдвига решеточной дислокации имеет компонегпу в плоскости границы. Вследствие этого работа зерно-граничных источников сопровождается зернограничными сд вигами. Источниками решеточных дислокаций являются зершграничные ступеньки. Плотность активных систем скольжения, действующих от границы зерна, увеличивается с увеличением плотности зер-шграничных ступенек Плотность ступенек возрастает с ростом степени деформации. С увеличением плотности зернограничных стугкнек изменяются кристаллографические параметры границ зерен.

13 Установлено, что источниками кривизны-кручения кристаллической решетки в деформируемом материале, в основном, являются сшковые дисклинации в тройных стыках и фасетках специальных границ зерен Кривизна-кручеште кристаллической решетки увеличивается с увеличением плотности зернограничных ступенек.

Основныере^'льттпы диссертации аубликованы в следующих статьях

1 Koneva N А , Pcrcvalova O.B , Kozlov Е V Investigation of factors influencing the activity of dislocation slip systems m FCC alloy polycrystal grains Proceeding of the 9th International Conference on the Strength of Metals and Alloys Haifa, Israel, 14-19 July, 1991 Frend Publishing Company Ltd, London, England, 1991 P 295-302

2 Псревалова О.Б , Конева H A, Козлов Э В Изменение кристаллографической структуры границ зерен при фазовом переходе порядок-беспорядок // Изв Вузов Физика 1992 №7 С 3-10

3 Перевалова О Б., Конева H А, Козлов Э В Методика электронномикроскопического определения параметров границ зерен в металлах с кубической структурой //Заводская лаборатория 1993 №8 С 29-32

4 Псревалова О.Б., Конева H А, Козлов Э В Зеренная структура сплава Ni3Fe //Изв Вузов Физика 1999 №11 С 34-42

5 Псревалова О.Б., Коновалова Е В , Конева H А , Козлов Э В Роль энергии упорядочения в формировании зеренной структуры и спектра специальных границ в упорядоченных сплавах со сверхструктурой Ll2 //ФММ 1999 Т 88 №6 С.68-76

6 Федорищева M В, Овчаренко В Е , Псревалова О Б., Козлов Э В Структура синтезированного под давлением интерметаллического соединения N13AI //Физика и химия обработки материалов 1999 №5 С 61-70

7 Перевалова О.Б , Коновалова Е В , Конева H А, Козлов Э В Спектр специальных грашщ в сплавах N13AI, Ni3Fe и №зМп со сверхструктурой Ll2 //Металлофизика и новейшие технолопш 2ООО Т22 №6 С 29-37

8 Коновалова Е В, Конева H А, Перевалова О.Б , Козлов Э В Структура зерногранич-ного ансамбля ГЦК однофазных поликристаллов //Физическая мезомехашгка 2000 Т 3 №3 С 15-22

9 Перевалова О.Б., Светличная Т Н, Коновалова Е В, Конева H А, Козтов Э В. Формирование зернограничного ансамбля в сплаве Ni3Fe при разных режимах отжига //Физика и химия обработки материалов 2000 №1 С 86-93.

10 Перевалова О.Б., Коновалова Е В , Троянов А П, Конева H А Микротвердость границ разного типа в железно-никелевом сплаве //Изв Вузов Физика. 2000 №11. С 104-109

11 Коновалова Е В , Перевалова О Б , Конева H А , Козлов Э В Влияние содержания марганца на зернограничный ансамбль и спектр специальных границ в сплавах Cu-Mn //Металлофизика и новейшие технологии 2001 Т 23 №5 С 655-670

12 Перевалова О Б , Коновалова Е В , Су Хью Хе, Конева H А , Козлов Э В Микротвердость вблизи границ разного типа в интерметаллиде Ni3Al //ФММ 2001 Т 92 №6 С 63-70

13 Perevalova О В , Fedonscheva M V , Ovcharenko V Е and Huihe Su Concentration heterogeneity in structure of N13AI intermetallic synthesized under compression // Journal of ma-tenals science and technology (JMST) 2002 V 18 №5 P 432-435

14 Перевалова ОБ, Конева НА, Козлов ЭВ Влияние фазового перехода порядок-беспорядок на зеренную структуру железно-палладиевого сплава //Изв Вузов Физика 2003 №11 С 27-35

15 Perevalova О В , Konovalova Е V , Koneva N А , Kozlov Е V Energy of grain boundanes of différent type in FCC solid solutions, ordered alloys and întennetallics with Ll2 superstructure//Journal of Materials Science and technology (JMST) 2003 V 19 №6 P 593-596

16 Перевалова О Б Специальные границы в интерметаллиде Ni3Al, полученном различными способами //Физика и химия обработки материалов 2003 №5 С 77-83

17 Перевалова ОБ, Конева ПА Внутризеренное дислокационное скольжение и эволюция дефектной структуры границ зерен при деформации сплава Ni3Fe с ближним порядком//ФММ 2003 Т 95 №4 С 106-112

18 Перевалова О Б , Конева H А , Козлов Э В, Су Хью Хе Закономерности дислокационного скольжения в зернах поликристалла упорядоченного сплава NiiFc со сверхструктурой Ll2 при деформации //ФММ 2003 Т95 №6 С 85-93

19 Перевалова О Б , Овчаренко В Е , Игонин H Г Влияние нанокристаллического бори-да никеля на микроструктуру и механические свойства интерметаллида NijAl, легированного бором//ФММ 2004 Т 97 №4 С 103-110

20 Konovalova Е V , Perevalova О В , Koneva N А , Kozlov Е V Features of the microhard-ness near random and spécial type of boundaries in a N13AI intermetallic compound //Materials Science and Engineering 2004 A 387-389 P 955-959

21 Перевалова О Б , Конева H А, Козлов Э В Кривизна-кручение кристаллической решетки и дефектная структура границ разного типа при деформации сплава N^Fe в состоянии с ближним атомным порядком //ФММ 2004 Т 97 №5 С 89-93

22 Перевалова О Б , Конева H А , Козлов Э В Роль границ разного типа в накоплении кривизны-кручения кристаллической решетки при деформации поликристаллического сплава Ni3Fe в состоянии с дальним атомным порядком //ФММ 2004 Т 98 №5 С 7884

23 Перевалова О Б , Конева H А , Козлов Э В Влияние фазового перехода A1->L12 на зеренную структуру сплавов на основе никеля и палладия //Известия РАН 2005 Т 69 №7 С 1030-1033

24 Перевалова О Б Специальные границы и границы общего типа в зернограничных ансамблях твердых растворов и сплавов с ближним и дальним атомным порядком //ФММ 2005 Т 99 №1 С 46-61

25 Перевалова О Б Влияние легирования гафнием и бором на параметры зеренной структуры интерметаллида N13AI//ФММ 2005 Т 100 №2 С 84-90

26 Перевалова О Б , Конева H А , Тайлашев А С , Коновалова Е В , Пушкарева Г В , Козлов Э В Рекристаллизация при фазовом переходе А1—>Ы2 в сплаве Pd3Fe при разных режимах отжига//ФММ 2005 Т 99 №4 С 47-56

27 Перевалова О Б , Конева H А , Козлов Э В Атомная структура специальных границ в сверхструктуре L12//Известия РАН Серия физическая 2006 Т 70 №4 С 616-619

Издательство «В-Спектр» ИНН/КПП 7017129340/701701001, ОГРН 1057002637768 Подписано к печати 23 03 2007 Формат 60х84'/16 Печать трафаретная Бумага офсетная Гарнитура «Times New Roman» Печ л 1 Тираж 100 экз Заказ 27 634055, г Томск, пр Академический, 13-24, тел 49-09-91 E-mail bmwm@list ru

Введение в проблему 8-

Глава 1. Методика определения кристаллографических параметров границ зерен, их типа, относительной энергии границ зерен и кривизны-кручения кристаллической решетки 17-32 1.1 .Электронно-микроскопическое определение угла разориентации и направления оси поворота соседних зерен 17

1.2. Определение угла разориентации и направления оси поворота для конкретной фасетированной границы зерна 23

1.3. Определение угла отклонения от параметров специальных границ зерен 27

1.4. Электронно—микроскопический метод определения плоскости залегания границ зерен 28

1.5. Методы оптической металлографии для определения относительной энергии границ зерен и их типа 29

1.6. Электронно-микроскопический метод определения кривизны-кручения кристаллической решетки 31

Глава 2. Исследование зернограничных ансамблей в сплавах с ближним порядком на основе никеля и палладия 33-87 2.1. Исследование кристаллографических параметров границ зерен в сплавах Иг^е и Рс1зЕе методами просвечивающей дифракционной электронной микроскопии 33

2.2. Исследование стыков границ зерен в сплавах Ni$Fe и Pd¡Fe методами просвечивающей дифракционной электронной микроскопии. 46

2.3. Распределения границ зерен в зависимости от относительной удельной энергии в сплавах NisFe и Pd3Fe с ближним порядком 53

2.4. Качественное описание зеренной структуры в сплавах с ближним порядком 56

2.5. Статистическое описание зеренной структуры сплавов с ближним порядком 60

2.6. Влияние среднего размера зерна на параметры зернограничного ансамбля в сплаве Ni^Fe с ближним 72-82 порядком

2.7. Энергия зернограничного ансамбля в поликристаллах с разным средним размером зерна в сплаве Ni ¡Fe с 82-87 ближним порядком

Большинство конструкционных материалов используется в поликристаллическом состоянии. Проблемой современного материаловедения является создание материалов с заданными свойствами. Такие свойства как межзеренное растрескивание [1-4], зернограничное упрочнение [5,6], низкотемпературная прочность [7,8], сопротивление ползучести [9] коррозионная стойкость [10-13] и др. зависят от соотношения границ общего и специального типов в поликристаллах. С точки зрения современных представлений [14,15] границы зерен классифицируются на границы общего и специального типов в зависимости от кристаллографических параметров, энергии границ зерен, степени упорядоченности атомной структуры, свободного объема. Минимальную энергию в поликристаллах с ГЦК структурой имеет когерентная двойниковая граница Z3 60° [111] [16]. Отклонение плоскости залегания границы от (111) приводит к увеличению энергии двойниковой границы [17]. В [18] отмечалось, что зарождение трещин под действием напряжений в специальных двойниковых границах Z3 зависит от угла отклонения от точных параметров S3 60° [111]. Трещина в границе зерна образуется в том случае, если угол отклонения превышает угол Брендона [19], равный 15 Е-1. Отклонение параметров границ зерен от точных параметров специальных границ ухудшает корреляцию элементарных ячеек соседних зерен, особенно в тройных стыках (triple lines - тройные линии). В связи с этим в [20] проведена классификация тройных стыков в зависимости от степени корреляции элементарных ячеек в тройном стыке. В стыках первого типа произведение матриц поворота соседних зерен друг относительно друга является унитарной матрицей, в стыках второго типа - не унитарной, причем классификация тройных стыков проводится независимо от типа границ стыкующихся зерен. Неунитарность произведения матриц поворота возникает из-за разной плотности дефектов в стыкующихся границах зерен. Соотношение этих типов тройных стыков влияет на механические и коррозионные свойства материалов [20]. Применение такой классификации тройных стыков для аттестации поликристалла трудоемко и затруднительно, но важным является наблюдение автора [20] о том, что поведение тройных стыков при пластическом деформировании или в условиях коррозионной среды зависит от энергии и дефектной структуры стыкующихся границ зерен. Таким образом, аттестация границ зерен в поликристалле в том случае является полной, если известны кристаллографические параметры разориентировок соседних зерен (угол разориентации и направление оси поворота) и плоскости залегания границ зерен. Разориентировки соседних зерен и плоскости залегания определяют энергию границы зерна. Однако исследователи чаще всего, используя структурные методы, а именно, просвечивающую дифракционную электронную микроскопию и рентгеноструктурный анализ, получают статистические данные только по разориентировкам соседних зерен [21-26], что не дает полную информацию об ансамбле границ зерен и позволяет отдельным авторам проводить формальный анализ зернограничного ансамбля [21-25], например, относить к двойникам высших порядков, т.е. к низкоэнергетическим, границы зерен с разориентировками, характеризующимися 121, 181, 1)243, которые можно записать как ИЗ". Являются ли данные границы низкоэнергетическими, в этих работах не исследуется.

Энергия границ зерен определяется методом канавок травления [27] на бикристаллах. Для этого требуется знание абсолютного значения поверхностной энергии зерен в бикристалле металла или сплава, причем для тех кристаллических плоскостей, которые выходят на поверхность. Данный метод позволяет провести лишь грубую оценку энергии границ зерен, т.к. их энергия значительно меньше поверхностной энергии. Метод измерения энергии границ зерен по форме тройных стыков является более точным [2729,30]. Этот метод применим только для равновесных тройных стыков границ зерен. Энергия границ зерен в тройных стыках определяется с использованием уравнения Херринга [27-29]. В поликристаллах для определения энергии границ в тройном стыке требуется знать энергию одной из границ. Экспериментальные трудности по определению абсолютного значения энергии границ можно избежать, если определять их относительную энергию [27,30,31]. Анализ тройных стыков зерен можно проводить как по оптическим изображениям зеренной структуры, так и электронно-микроскопическим, хотя предпочтение обычно отдается оптическим изображениям, поскольку метод оптической металлографии позволяет быстрее набрать необходимое число измерений. Для этого проводится травление поверхности шлифа таким образом, чтобы вытравились границы зерен. В [32] обнаружено, что границы разного типа травятся по-разному, что можно использовать для определения типа границ и их доли в сочетании с другими методами. Перед автором данной работы была поставлена задача использовать такие методы исследования, чтобы аттестация границ зерен была полной, проведена как по разориентировкам соседних зерен, так и по энергиям. Для этого должно проводиться комплексное исследование зернограничных ансамблей разными структурными методами.

Соотношение границ разного типа в поликристаллах достаточно широко исследовано для чистых металлов, в основном, для меди и никеля [21-25,33 35]. Прежде всего, было установлено, что энергия дефекта упаковки влияет на соотношение границ разного типа [21-25,33,34]. Затем было обнаружено, что и кинетические параметры термообработки немаловажны: скорость охлаждения в процессе закалки [35], предварительная термо-механическая обработка [22-25], а именно, горячая прокатка до степени обжатия 70% с последующим отжигом, интенсивная пластическая деформация с последующим отжигом [22], прокатка до 98% обжатия [24], деформация 6-7%) с последующим 2х ступенчатым отжигом [25]. Соотношение границ разного типа зависит также от текстуры [26,36]. Образование специальных границ, в частности, двойниковых границ наблюдали вблизи мигрирующих границ зерен в процессе рекристаллизационных отжигов [37-38]. Существует и противоположная точка зрения [39], что двойникование стимулирует миграцию границ зерен. Сплавы в этом плане исследованы значительно менее широко. Известны работы по исследованию зернограничных ансамблей в нихроме [21,22] и аустенитных сталях [23,24,26,29,32]. В сплавах по сравнению с чистыми металлами, помимо указанных факторов, на соотношение границ разного типа могут влиять также несоответствие атомных радиусов компонентов сплава, сегрегации легирующих элементов на границах зерен, в упорядочивающихся сплавах - наличие атомного порядка и плоских дефектов, которые отсутствуют в чистых металлах, а именно, антифазных границ. В связи с этим актуальной является задача исследования зернограничных ансамблей в сплавах, различающихся величиной энергии дефекта упаковки, энергии антифазных границ, разным несоответствием атомных радиусов.

Классификация границ зерен в зависимости от параметров разориентировки соседних зерен в рамках модели решетки совпадающих узлов (РСУ)[40] была разработана прежде всего для чистых металлов. В сплавах модель РСУ может оказаться неприменимой из-за разности атомных радиусов компонентов сплава и возникающих при этом статических смещений атомов. Для интерметаллида №3А1 в [41] методом компьютерного моделирования была рассчитана энергия специальной границы наклона £5 [100], залегающей в плоскостях (012) и (013). Показано, что атомная структура этой границы согласно модели РСУ является нестабильной. Для стабильности атомной структуры этой границы в ее плоскостях залегания должны быть осуществлены сдвиги. Представляет интерес экспериментально исследовать применимость модели РСУ к сплавам, причем независимо от несоответствия атомных радиусов компонентов сплава.

Влияние фазовых переходов порядок-беспорядок на зеренную структуру упорядочивающихся сплавов является отдельной проблемой. К настоящему моменту времени достаточно хорошо исследованы неоструктурные фазовые переходы А1—>Ь10 [42,43], сопровождающиеся появлением тетрагональное™ в кристаллической решетке, вследствие чего происходит рекристаллизация. Однако вопрос о влиянии изоструктурного фазового перехода А1—>Ы2 на параметры зеренной структуры до настоящей работы оставался открытым. Известна одна работа [44], в которой лишь отмечаются некоторые изменения в зеренной структуре сплава №3Ре при фазовом переходе порядок-беспорядок. Японскими авторами [45] в рамках модели РСУ показано, что атомная структура специальных границ зерен при упорядочении атомов изменяется. Авторами [45] были рассмотрены сверхструктуры Ы0 и Ь12. В 2005г. в открытой печати появилась работа [46], посвященная исследованию зернограничных ансамблей в упорядочивающихся сплавах на основе никеля, кобальта и меди, а также в чистых металлах (медь никель, алюминий). Показано, что доля границ ИЗ тем больше, чем меньше энергия дефекта упаковки, и в сплаве с дальним порядком доля ЕЗ меньше, чем в сплаве с ближним порядком. Авторы [46] поднимают те же вопросы, что и в настоящей работе, а именно, влияние энергии дефекта упаковки и энергии антифазных границ, состояния атомного порядка на параметры зернограничного ансамбля. Это подтверждает то, что проблемы, решаемые в настоящей работе, действительно актуальны, и в Японии почти одновременно с нами работают наши единомышленники. Поэтому можно утверждать, что в настоящей работе впервые подробно исследованы изменения в зеренной структуре сплавов при фазовом переходе А1—>Ь12, влияние энергии дефекта упаковки и энергии антифазных границ на параметры зернограничных ансамблей сплавов со сверхструктурой Ь12.

Среди сплавов со сверхструктурой Ь12 большой интерес в мире имеется к интерметаллиду №3А1 и сплавам на его основе [47,48]. Вопрос об особенностях зернограничных ансамблей в интерметаллиде, легированном гафнием и бором, в настоящей работе поднимается впервые. Интерметаллид №зА1 имеет сверхструктуру Ь12 и высокую энергию упорядочения. Представляет интерес проследить особенности его зеренной структуры в сравнении с другими сплавами, имеющими сверхструктуру Ь12.

Значительная роль границ зерен в пластической деформации поликристаллов в настоящий момент не вызывает сомнений. В литературе этот вопрос широко представлен [2,7,27,29,49-55]. Решению этой проблемы была посвящена также кандидатская диссертация автора данной работы [56]. Влияние типа границ зерен на механические свойства самих границ зерен исследовано мало [27]. Особенно эта задача актуальна для упорядоченных сплавов и интерметаллидов [57,58], т.к. их пластичность в поликристаллическом состоянии значительно меньше, чем в монокристаллическом.

В связи с вышесказанным, целью настоящей работы является комплексное исследование разными структурными методами зернограничных ансамблей в ГЦК твердых растворах и упорядочивающихся сплавах со сверхструктурой Ь12 и влияние различных факторов на параметры этих ансамблей, в частности, на соотношение и взаимное расположение границ разного типа. Прежде всего, это влияние энергии плоских дефектов (дефекта упаковки, антифазных границ в упорядочивающихся сплавах), фазового перехода порядок-беспорядок А1—>Ы2 и несоответствия атомных радиусов компонентов сплавов. Целью работы также является исследование механических свойств границ зерен разного типа, их влияние на механические свойства поликристаллов, а также эволюции дефектной структуры границ и их кристаллографических параметров при пластической деформации сплавов с разным состоянием атомного порядка.

Поставленные в работе цели определили выбор сплавов для исследования. Это группы сплавов, 1) прошедшие одинаковую термообработку, 2)сплавы, имеющие одинаковую энергию упаковки, но разное несоответствие атомных радиусов (Ni3Fe, Pd3Fe), 3)сплавы на основе меди с разным несоответствием атомных радиусов, разной концентрацией легирующих элементов и разной зависимостью энергии дефекта упаковки от концентрации легирующего элемента (сплавы Cu-Al и Cu-Mn), 3) упорядочивающиеся сплавы со сверхструктурой Ll2, в которых осуществляется фазовый переход A1-»L12, и интерметаллид Ni3Al. В настоящей работе перед автором стояли следующие задачи:

1. Установление структуры зернограничных ансамблей в однофазных сплавах на основе никеля, палладия и меди в зависимости от энергии дефекта упаковки, концентрации легирующих элементов и несоответствия атомных радиусов.

2. Исследование влияния фазового перехода A1-»L12 в однофазных упорядочивающихся сплавах на основе никеля и палладия на зеренную структуру, а также влияние степени дальнего атомного порядка, энергии дефекта упаковки, энергии антифазных границ и энергии упорядочения на параметры зернограничного ансамбля.

3. Описание зернограничных ансамблей в многофазных сплавах на основе интерметаллида Ni3Al и влияние легирования бором и гафнием на микроструктуру и параметры зеренной структуры.

4. Установление влияния типа границ зерен на механические характеристики сплавов (предел текучести и микротвердость) и на условия генерации дислокаций границами зерен.

5. Исследование влияния дефектной структуры границ зерен на параметры разориентировок зерен и кривизны-кручения кристаллической решетки в условиях пластической деформации.

Диссертация содержит введение, главу по методике исследования, семь оригинальных глав, основные результаты и выводы. Автор выносит на защиту следующие положения:

Основные результаты и выводы

Методами просвечивающей дифракционной электронной микроскопии, оптической металлографии, сканирующей электронной микроскопии с микрорентгеноспектральным анализом, рентгеновской дифрактометрии выполнены исследования структуры поликристаллов ГЦК твердых растворов на основе меди (Си-А1 и Си-Мп), упорядочивающихся с образованием сверхструктуры Ь12 сплавов на основе № и Рс1 (№3Ре, Рё3Ре, №3Мп) и интерметалл ида №3А1. Установлено следующее:

1 .Поликристаллы ГЦК твердых растворов с ближним атомным порядком после длительных отжигов состоят из зерен, границы которых являются криволинейными границами общего типа и образуют замкнутую сетку. Это «материнские» зерна («М»-зерна). Часть «М»-зерен содержит специальные границы. Установлено, что такая схема зеренной структуры реализуется в ГЦК сплавах с разной энергией дефекта упаковки (ДУ) в интервале обычных размеров зерен 40. .200мкм.

2.Установлено, что зависимость относительного размера «М»-зерен, содержащих специальные границы, от числа специальных границ в них является линейной. Коэффициент пропорциональности этой зависимости определяется концентрацией легирующих элементов и наличием ближнего и дальнего атомного порядка.

3.Доля «М»-зерен, не содержащих специальные границы, в зернограничном ансамбле увеличивается с ростом энергии ДУ, энергии антифазных границ (АФГ), энергии упорядочения, концентрации легирующего элемента, среднего размера зерна и степени дальнего атомного порядка.

4.Анализ типа функций распределения «М»-зерен по размерам свидетельствует о стохастическом характере роста «М»-зерен, содержащих границы специального типа.

5.В спектре специальных границ в твердых растворах с ближним атомным порядком преобладают низкоэнергетические двойниковые границы ЕЗ. Их доля тем больше, чем меньше энергия ДУ, параметр несоответствия атомных радиусов элементов, составляющих сплав, и удельная энергия этих границ.

6.Средняя относительная энергия границ специального типа увеличивается с увеличением энергии ДУ, энергии АФГ, энергии упорядочения, степени дальнего атомного порядка, концентрации легирующих элементов. Одновременно уменьшается среднее число специальных границ в расчете на одно «материнское»-зерно.

7.Установлено, что углы отклонения фасетированных границ от параметров ближайших специальных границ меньше угла Брендона, тогда как углы отклонения прямолинейных и криволинейных границ больше угла Брендона.

8.Обнаружено, что при фазовом переходе А1-»Ы2 в процессе упорядочивающего отжига сплавов происходит частичная рекристаллизация. В результате образуются новые границы зерен как общего, так и специального типов, и изменяется спектр специальных границ. В сплаве с высокой энергией упорядочения возрастает доля высокоэнергетических специальных границ с 1>11, в сплаве с низкой энергией упорядочения возрастает доля низкоэнергетических двойниковых границ £3.

9.Установлена зависимость параметров зеренной структуры от степени дальнего атомного порядка ц. В сплаве Рс13Ре со сверхструктурой Ы2 с ростом т) растет доля «М»-зерен без специальных границ, уменьшается среднее числе специальных границ в расчете на одно «М»-зерно, увеличивается доля низкоэнергетических специальных границ и уменьшается средняя относительная энергия специальных границ.

10.В рамках модели решетки совпадающих узлов показано, что в сплавах со сверхструктурой Ь12 в плоскостях залегания границ зерен возникают зернограничные АФГ. Экспериментально установлено, что вследствие этого энергия границ зерен, особенно двойниковых, в сплавах с дальним атомным порядком больше, чем в сплавах с ближним порядком.

11 .Установлено, что на начальных стадиях пластической деформации в поликристаллах твердых растворов с ближним атомным порядком вплоть до стадии II кривой деформации барьерный эффект для дислокационного скольжения создают прежде всего границы общего типа. Коэффициент к в соотношении Холла-Петча для «М»-зерен больше, чем для зерен без учета типа их границ.

12.Активные системы скольжения решеточных дислокаций вблизи границы зерна ориентированы таким образом относительно плоскости границы, что вектор сдвига решеточной дислокации имеет компоненту в плоскости границы. Вследствие этого работа зернограничных источников сопровождается зернограничными сдвигами. Источниками решеточных дислокаций являются зернограничные ступеньки. Плотность активных систем скольжения, действующих от границы зерна, увеличивается с увеличением плотности зернограничных ступенек. Плотность ступенек возрастает с ростом степени деформации. С увеличением плотности зернограничных ступенек изменяются кристаллографические параметры границ зерен.

13.Установлено, что источниками кривизны-кручения кристаллической решетки в деформируемом материале, в основном, являются стыковые дисклинации в тройных стыках и фасетках специальных границ зерен. Кривизна-кручение кристаллической решетки увеличивается с увеличением плотности зернограничных ступенек.

Автор выражает благодарность за полезные обсуждения результатов работы научному консультанту профессору кафедры физики ТГАСУ, д.ф,— м.н.НА.Коневой и зав.каф.физики ТГАСУ, профессору, д.ф.-м.н. Э.В.Козлову, за создание условий для завершения работы зав.ЛКМ ИФПМ, д.т.н В.Е.Овчаренко и директору ИФПМ, профессору С.Г. Псахъе, за помощь при проведении исследований сотрудникам научной лаборатории кафедры физики ТГАСУ и лаборатории композиционных материалов ИФПМ.

1. Watanabe Т. Grain boundary design and control for high temperature materials. //Mater.Sci. and Eng. 1993. V.A166. P.l 1-28.

2. Lim L.C., Watanabe T. Fracture toughness and brittle-ductile transition controlled by grain boundary character distribution (GBCD) in polycrystals.//Acta Metall. Mater. 1990. V.38. №12. P.2507-2516.

3. Aust K.T., Erb U., Palumbo G. Interface control for resistance to intergranual cracking.//Mater. Sci. And Eng. 1994. V.A176. P 329-334.

4. Lehockey E.M., Palumbo G., Lin P. and Brennenstuhl A. Mitigating intergranular attack and growth in lead-acid battery electrodes for extended cycle and operating life./Metallurgical and Materials Transactions. 1998. V.29A. January. P.387-396.

5. Маклинток Ф., Аргон А. Деформация и разрушение материалов. М.: Мир 1970. 443с.

6. Козлов Э.В., Жданов А.Н., Конева Н.А. Барьерное торможение дислокаций. Проблема Холла-Петча. //Физическая мезомеханика. 2006. Т.9. №3. С.81-92.

7. Chiba A., Hanada S., Watanabe S., Abe I., Obana T. Relation between ductility and grain boundary character distributions in Ni3Al. //Acta Metall.Mater. 1994. V.42. №5. P.1733-1738.

8. Lehockey E.M., Palumbo G. and Lin P. Improving the weldability and service performance of nickel- and iron-based superalloys by grain boundary engineering. //Met. and Mater.Trans. 1998. V.29A. P.3069-3079.

9. Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы на границах зерен и пластичность металлических поликристаллов. Новосибирск: Наука, 1998. 183с.

10. O.Lin Р, Palumbo G., Erb U. and Aust K.T. Influence of grain boundary character distribution on sensitization and intergranular corrosion of alloy 600 // Scripta Metallurgica of Materialia. 1995. V.33. №9. P.1387-1392.

11. Palumbo G., King P.J., Aust K.T., Erb U., Lictenberger P.C. Grain boundary design and control for intergranular stress-corrosion resistance. // Scripta Metal, of Mater. 1991. V.25. P.1775-1780.

12. Bennet B.W., Pickering H.W. Effect of grain boundary structure on sensitization and corrosion of stainless steel. //Metall.Trans. 1985. V.18A. P. 1117-1124.

13. Palumbo G., Aust K.T. Localized corrosion at grain boundary intersections in high purity nickel. //Scripta Met. 1989. V.22. №6. P.847-852.

14. H.Humphreys F.J. and Hatherly M. Recrystallization and related annealing phenomena. Oxford-New-York-Tokyo: PergamonPress, 1996. 497p.

15. Lojkowski W., Hans-Jorg Fecht. The structure of intercrystalline interfaces. Pergamon: Progress in Materials Science. 2000. V.45. P.339-568.

16. Андреева A.B., Фионова JI.K. Низкоэнергетические ориентации границ зерен в алюминии. // ФММ. 1981. Т.52. Вып.З. С.539-602.

17. Фионова Л.К. Энергия специальных границ зерен, отклоненных от когерентного положения. // ФММ. 1983. Т.56. №1. С.41-46.

18. Su J.-Q., Demura М., Hirano Т. Mechanical behavior of Z3 boundaries in Ni3Al. //Acta Materialia. 2003. V.51. P.2505-2515.

19. Brandon D.G. The structure of high-angle grain boundaries. //Acta Metall. 1966. V.14. №11. P.1479-1484.

20. Randle V. Grain assemblage in polycrystals. // Acta metall. mater. 1994. Vol.42. N6. P. 1769-1784.

21. Герцман В.Ю., Даниленко B.H., Валиев Р.З. Распределение границ зерен по разориентировкам в рекристаллизованном нихроме. //Металлофизика. 1990. Т.12. №3. С.120-122.

22. Даниленко В.Н. Спектр разориентировок границ зерен в рекристаллизованном субмикрокристаллическом нихроме. //Металлофизика и новейшие технологии. 1998. Т.20. №9. С.7-9.

23. Герцман В.Ю., Алябьев В.М., Мишин О.В., Пономарева Е.Г. Исследование статистики границ зерен в нержавеющей стали Х16Н15МЗБ. //Металлофизика. 1990. Т.12. №2. С.113-115.

24. Герцман В.Ю., Мишин О.В., Короткова O.K., Аверин С.В. и др. Исследование распределения границ зерен, дислокаций и выделений в нержавеющей стали 04Х17Н14МЗГ2. //ФММ. 1991. №12. С.80-86.

25. King W.E., Schwatz A.J. Toward optimization of the grain boundary character distribution in copper. //Scripta Met. 1998. V.38. №3. P. 449-455.

26. Жиляев А.П. Ансамбли границ зерен в ультрамелкозернистых материалах. Автореф докт дисс. Уфа. 2002. 33с.

27. Глейтер Г., Чалмерс Б. Болыпеугловые границы зерен. М. ¡Металлургия, 1972. 160с.

28. Herring С. The physics of powder metallurgy. New York: McGraw-Hill Book Co, 1951. 143p.

29. Винокур Б.Б., Пилюшенко B.JI., Касаткин О.Г. Структура конструкционной легированной стали. М.: Металлургия, 1983. 215с.

30. Страумал Б.Б. Фазовые переходы на границах зерен. М.: Наука, 2003. 327с.

31. Adams B.L., Kinderlehrer D., Mullins W.W., Rollett A.D., Shlomo Ta'asan. Extracting the relative grain boundary free energy and mobility functions from the geometry of microstructures. //Scripta Materialia. V.38. №4. P.531-536.

32. Ходоренко B.H., Никитина H.B., Коротаев А.Д., Карманчук И.В. и др. Влияние низкоэнергетических границ зерен на свойства аустенитной нержавеющей стали при одноосном растяжении. //ФММ. 1990. №12. С.117-121.

33. Randle V. Mechanism of twinning-induced grain boundary engineering in low stacking-fault energy materials. //Acta Mater. 1999. V.47. №15. P.4187-4196.

34. Сухомлин Г.Д., Андреева A.B. Топологические особенности развития структуры поликристаллов, обусловленных процессами двойникования. //ФММ. 1988. Т.66. №3. С.509-513.

35. Randle V. Influence of kinetic factors on distribution of grain boundary planes in nickel. //Mater.Sci. and Techn. 1991. V.7. P.985-990.

36. Lim L.C., Ray R. On the distribution of the grain boundaries in polycrystalline nickel prepared by strain-annealing technique. //Acta Met. 1984. V.32. №8. P.l 177—1181.

37. Grovenor C.R.M., Shmith D.A., Goringe M.J. Nucleation and migration of high angle grain boundaries in bilayer foils. //Thin.Sol.Films. 1980. 74. № 2. P.269-279.

38. Shibaganagi Т., Takatani H. Monte Carlo simulation for the behavior of low mobility grain boundaries in grain growth. //J.Japan.Inst.Metals. 1990. V.54. №6. P.650-656.

39. Randle V. Mechanism of twinning-induced grain boundary engineering in low stacking-fault energy materials. //Acta mater. 1999. Vol.47. Nol5. P.4187-4196.

40. Bollmann W. Crystal defects and Crystalline Interfaces. Springer, Berlin-Heidelberg-New York. 1970. 254p.

41. Starostenkov M.D., Demyanov B.F., Kustov S.L., Sverdlova E.G., Grakhov E.L. Computer modeling of grain boundaries in Ni3Al. //Computational Materials Science. 1998. V.10. P.436-439.

42. Берсенева Ф.Н., Куранов A.A. Рекристаллизация упорядоченных сплавов с различными типами сверхструктур. Тезисы докладов VII Всесоюзного совещания 24-26мая 1983г.,чЛ. Свердловск: УНЦ АН СССР, 1983. С.110-111.

43. Гринберг Б.А., Сюткина В.И. Новые методы упрочнения упорядоченных сплавов. М.: Металлургия, 1985. 173с.

44. Vidoz А.Е., Lazarevic D.P. and Cahn R.W. Strain-ageing of ordering alloys, with special reference to the nickel-iron system. // Acta met. 1963. V.ll. P. 1733.

45. Takasugi T. and Isumi O. Geometrical consideration on grain boundary structure ofLlo and Ll2 superlattice alloys.//Acta met. 1983. V.31. №8. P.l 187-1802.

46. Kaneno Y. and Takasugi T. Effects of stacking fault energy and ordering energy on grain boundary character distribution of recrystallized Ll2-type ordered alloys. // Materials Science and Engineering. 2005. A393. P.71-79.

47. Гринберг Б.А.,Иванов M.A. Интерметаллиды Ni3Al и TiAl¡микроструктура, деформационное поведение. Екатеринбург: УРО РАН, 2002. 348с.

48. Банных О.А., Лякишев Н.П., Поварова К.Б. Принципы создания новых материалов на основе алюминидов для работы при высоких температурах. // Перспективные материалы. 1995. №3. С.69-80.

49. Владимиров В.И., Жуковский И.М. Тройные стыки и линейные дефекты дислокационных границ. //ФТТ. 1974. Т. 16. №2. С.346-350.

50. King А.Н. Triple junction structure and properties. //Mater. Sci. 1999. V.294-296. P.91-94.

51. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М.: Металлургия, 1986. 224с.

52. Перевалова О.Б. Роль границ зерен в пластической деформации упорядочивающегося поликристаллического сплава Ni3Fe со сверхструктурой Ll2. Автореф. Канд.дисс. Томск, 1997. 20с.

53. Колачев Б.А., Ильин A.A., Дроздов П.Д. О влиянии строения границ зерен на пластичность интерметаллидов. //Металлы. 2001. №3. С.41-48.

54. Глезер A.M., Малеева H.H. О природе зернограничного разрушения упорядоченного сплава Fe-Co.// ФММ. 1988. Т.66. Вып.6. С.1229-1230.

55. Сиротин Ю.И., Шаскольская М.П. Основы кристаллофизики. М.: Наука. 1979. 639с.

56. Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В. Методика электронномикроскопического определения параметров границ зерен в металлах с кубической структурой //Заводская лаборатория. 1993. №8. С.29-32.

57. Ройцин А.Б. Некоторые применения теории симметрии в задачах радиоспектроскопии. Киев: Наукова Думка. 1973. 99с.

58. Утевский J1.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М. Металлургия, 1973. 583 с.

59. Kokawa Н., Watanable Т. and Karashima S. Grain boundary desing for new materials. //Phil.Mag. 1981. №44. P. 1239-1243.

60. Грабский Б. Структура границ зерен в металлах. М.: Металлургия, 1972. 160с.

61. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н., Рыбин В.В. Границы зерен в металлах. М.: Металлургия, 1980. 154с.

62. Попов JI.E., Есипенко В.Ф., Конева H.A. Дефекты упаковки вычитания р упорядоченном сплаве, деформированном при высоких температурах // ФММ. 1975. Т.40.№1.С.211-215.

63. Arko A.C.,Liu Y.H. The effect of atomic order on the Hall-Petch behavior in Ni3Fe // Met.Trans. 1971. V.2. №7. P. 1875-1881.

64. Попов JI.E., Конева H.A., Терешко И.В. Деформационное упрочнение упорядоченных сплавов. М.: Металлургия, 1979. 255с.

65. Тришкина Л.И., Попов С.Н., Подковка В.П., Конева H.A. Дислокационная структура и деформационное упрочнение сплава Pd3Fe. В сб.

66. Дислокационная и доменная структура и деформационное упрочнение сплавов». Томск: Изд-во ТГУ, 1984. С. 14-27.

67. Перевалова О.Б., Конева Н.А., Козлов Э.В. Изменение кристаллографической структуры границ зерен при фазовом переходе порядок-беспорядок // Изв.Вузов.Физика. 1992. №7. С.3-10.

68. Перевалова О.Б., Конева Н.А., Козлов Э.В. Зеренная структура сплава Ni3Fe //Изв.Вузов.Физика. 1999. №11.С.34-42.

69. Коновалова Е.В., Конева Н.А., Перевалова О.Б., Козлов Э.В. Структура зернограничного ансамбля ГЦК однофазных поликристаллов. //Физическая мезомеханика. 2000. Т.З. №3. С. 15-22.

70. Перевалова О.Б., Светличная Т.Н, Коновалова Е.В., Конева Н.А., Козлов Э.В. Формирование зернограничного ансамбля в сплаве Ni3Fe при разных режимах отжига //Физика и химия обработки материалов. 2000. №1. С.86-93.

71. Перевалова О.Б., Конева Н.А., Козлов Э.В. Влияние фазового перехода порядок-беспорядок на зеренную структуру железно-палладиевого сплава //Изв.Вузов.Физика. 2003. №11. С.27-35.

72. Самсонов Г.В., Виницкий И.М. Тугоплавкие соединения (справочник).М.: Металлургия, 1976. 556с.

73. Gindraux G., Form W. New concepts of annealing-twin formation in facecentred cubic metals //J.Inst.Metals. 1973. №101. March. P.85-93.

74. Gottstein G., Ma Y., Shvindlerman L.S. Triple junction motion and grain microstructure evolution. //Acta Materialia. 2005. №53. P.1535-1544.

75. Megan Frary, Christopher A.Schuh. Grain boundary networks: Scaling laws, preferred cluster structure, and their implications for grain boundary engineering. //Acta Materialia. 2005. №53. P.4323-4335.

76. Amouyal Y., Rabkin E., Mishin Y. Correlation between grain boundary energy and geometry in Ni-rich NiAl // Acta Materialia. 2005. №53. P.3795-3805.

77. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия. 1978. 565с.

78. Полухин П.И., Горелик С.С., Воронцов В.К. Физические основы пластической деформации. М.: Металлургия, 1982. 583с.

79. Hastings N.A.J., Peacock J.B. Справочник по статистическим распределениям. М.: Статистика, 1980. 94с.

80. Вонсовский С.В. Магнетизм.М.: Наука, 1971. 1032с.

81. Shimizu I. A stochastic model of grain size distribution during dynamic recristallization //Phil.Mag. 1999. V.79. №5. P.1271-1231.

82. Pande C.S., Dantsker E. On a stochastic theory of grain growth //Acta Metall.Mater. 1991. V.39. №6. P.1359-1365.

83. Хесснер Ф. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978. 578с.

84. Жирифалько JI. Статистическая физика твердого тела. М.: Мир, 1975, 382с.

85. Коновалова Е.В., Перевалова О.Б., Конева Н.А., Козлов Э.В. Влияние содержания марганца на зернограничный ансамбль и спектр специальных границ в сплавах Cu-Mn // Металлофизика и новейшие технологии. 2001. Т.23. №5. С.655-670.

86. Коновалова Е.В., Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В. Зеренная структура ГЦК твердых растворов сплавов Cu-Mn // Вестник ТГАСУ. 2000. №1. С.34-43.

87. Металлы и сплавы. Справочник. С-Пб.:АНО ПРО «Профессионал», AHO НПО «Мир и Семья», 2003. 1090с.

88. Crampin S.,Vedensky D.D.,Monnier R. Stacking fault energies of random metallic alloys //Phil.Mag.A. 1993. v.67. №6. P. 1447-1457.

89. Steffens Th.,Schwink Ch.,Korner A.,Karnthaler H.P. Transmission electron microscopy study of stacking-fault energy and dislocation structure in Cu-Mn alloys //Phil.Mag.A. 1987. v.56. №2. P.161-173.

90. Цыпин М.И., Соллертинская Е.С., Бравец В.В., Данелия Г.В. Анализ кривых упрочнения меди на различных стадиях пластического течения // Научные труды института. Вып.58. Металловедение и термическая обработка. М.: Металлургия, 1978. С.9-14.

91. Цыпин М.И., Данелия Г.В., Демирский В.В. и др. Деформационное упрочнение меди и ее сплавов при низких температурах. Сб. "Пластическая деформация сплавов». Томск: Изд-во ТГУ, 1986. С.56-65.

92. Кайбышев O.A., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987. 212с.

93. Уманский Я.С., Скаков Ю.А. Физика металлов. М.: Атомиздат, 1978. 350с.

94. Пушкарева Г.В. Структурные превращения в процессе упорядочения сплавов со сверхструктурой Dla и Ь12. Автореф. Канд дисс. Томск. 1988. 20с.

95. Прушинский В.В., Панин В.Е., Фадин В.П., Новак А.И., Саркисян В.В. Нейтроннографическое исследование кинетики упорядочения ряда тройных сплавов на основе Ni3Mn // ФММ. 1970. т.30. С.54-60.

96. Тайлашев A.C., Козлов Э.В. Превращения порядок-беспорядок в сплаве Ni3Mn стехиометрического состава //ФММ. 1977. Т.43. №3. С.610-614.

97. Козлов Э.В., Тайлашев A.C., Штерн Д.М. Превращение порядок-беспорядок в сплаве Ni3Fe // Изв.Вузов.Физика. 1977. №5. С.32-39.

98. Диаграммы состояния двойных металлических систем. Справочник. М.: Машиностроение, т.2. 1997. 1023с.

99. Подковка В.П., Тайлашев A.C. Закономерности фазового перехода порядок-беспорядок в сплавах на основе палладия. Тезисы докладов VII Всесоюзного совещания 24-26мая 1983г.,ч.П. Свердловск: УНЦ АН СССР, 1983. С.106-107.

100. Матвеева Н.М., Козлов Э.В. Упорядоченные фазы в металлических системах. М.: Наука, 1989. 246с.

101. Перевалова О.Б. Свойства зернограничных дислокаций в упорядоченном сплаве со сверхструктурой Ll2. В сб. «Пластическая деформация сплавов». Томск: Изд-во ТГУ.1986.С.231-239.

102. Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В. Атомная структура специальных границ в сверхструктуре Ь12 //Известия РАН.Серия физическая. 2006. Т.70. №4. С.616-619.

103. Перевалова О.Б., Коновалова Е.В., Конева H.A., Козлов Э.В. Роль энергии упорядочения в формировании зеренной структуры и спектра специальных границ в упорядоченных сплавах со сверхструктурой Lb //ФММ. 1999. Т.88. №6. С.68-76.

104. Перевалова О.Б., Коновалова E.B., Конева H.A., Козлов Э.В. Спектр специальных границ в сплавах Ni3Al, Ni3Fe и Ni3Mn со сверхструктурой Ь12 //Металлофизика и новейшие технологии. 2000. т.22. №6. С.29-37.

105. Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В. Влияние фазового перехода А1-»Ы2 на зеренную структуру сплавов на основе никеля и палладия //Известия РАН. 2005. Т.69. №7. С.1030-1033.

106. Перевалова О.Б., Конева H.A., Тайлашев A.C., Коновалова Е.В., Пушкарева Г.В., Козлов Э.В. Рекристаллизация при фазовом переходе А1 —^L12 в сплаве Pd3Fe при разных режимах отжига //ФММ. 2005. Т. 100. №1. С.47-56.

107. Козлов Э.В., Никоненко E.JL, Конева H.A. Энергия плоских дефектоов фазы Ni3Al. Теория и энергия. Труды 9-ого международного симпозиума «Упорядочение в металлах и сплавах», г.Ростов-на-Дону-пос.Лоо, Россия, 12-16сентября 2006. Т.1. С.246-250.

108. Копецкий Ч.В., Орлов А.Н., Фионова JI.K. Границы зерен в чистых металлах. М.: Наука, 1987. 156с.

109. Wood D.L., Westbrook I.H. Tensile behavior of the intermetallic compound Ag-Mg//Trans.AIME. 1962. №224. P.1024-1037.

110. Коротаев А.Д., Конева H.A., Левина В.Б. Некоторые закономерности разрушения упорядоченных сплавов на основе Ni3Fe //Изв.Вузов.Физика. 1971. №6. С.35-41.

111. Grimmer Н. A reciprocity relation between the coincidence site lattice and the DSC lattice //Scripta metall. 1974. Vol.8. №1. P.1221-1223.

112. Косевич B.M., Иевлев B.M., Палатник Л.С., Федоренко А.И. Структура межкристаллитных и межфазных границ. М.: Металлургия, 1980. 256с.

113. Хирт Дж., Лотте И. Теория дислокаций. М.: Атомиздат, 1972. 599с.

114. Попов Л.Е., Козлов Э.В. Механические свойства упорядоченных твердых растворов. М.: Металлургия, 1970. 217с.

115. Киселева С.Ф. Рекомендации по исследованию контраста на изображении антифазных границ в сплавах со сверхструктурой Dla и Ll2. В сб. «Дислокационная и доменная структура и деформационное упрочнение сплавов. Томск: Изд-во ТГУ, 1984. С.85-87.

116. Козлов Э.В., Дементьев В.М., Кормин Н.М., Штерн Д.М. Структуры и стабильность упорядоченных фаз. Т.: Изд-во ТГУ, 1994. 245с.

117. Энциклопедия неорганических материалов. Киев: Гл.редакция Украинской Советской энциклопедии, 1977. T.l. 840с., Т.2. 813с.

118. Marsinkowsky M.J., Miller D.S. The effect of ordering on the strength and dislocation arrangements in the Ni3Mn superlattice // Phil.Mag. 1961. №6. P.871.

119. Sun Y-Q. Structure of antiphase boundaries and domains. //Intermetallic compaunds. Chapter 21. Ed. Westbrook I.H., Flisher R.L., 1994. vol.1. P.495-517.

120. J.Shoeck. Determination of the stacking fault energy in L12 alloys // Phil.Mag. Letters. 1997. v.15. №1. P.7-14.

121. Spaczer M., Саго A., Victoria М., Diaz de la Rubia Т. Computer simulations of disordering kinetics in irradiated intermetallic compounds. //Phys.Rev.B. 1994. V.50. №18. P.13204-13213.

122. Кривоглаз M.A., Смирнов А.А. Теория упорядочивающихся сплавов. M.: Гос.Изд-во ф.-м. лит-ры, 1958. 388с.

123. Смирнов А.А. Молекулярно-кинетическая теория металлов. М.: Наука, 1966. 484с.

124. Федорищева М.В., Овчаренко В.Е., Перевалова О.Б., Козлов Э.В. Структура синтезированного под давлением интерметаллического соединения Ni3Al //Физика и химия обработки материалов. 1999. №5. С.61-70.

125. Fedorischeva M.V., Ovcharenko V.E., Perevalova O.B. The structure of the Ni3Al intermetallic composition synthesized under compression in the powder mixture of pure elements //International journal of SHS. 2000. №4. P.38-44.

126. Fedorischeva M.V., Perevalova O.B. and Ovcharenko V.E., Kozlov E.V. Influence of A1 composition on the microstructure of В alloyed Ni3Al synthesized under compression //J.Mater.Sci.Technol. 2001. Vol.17. №2. P.267-270.

127. Perevalova О.В., Fedorischeva M.V., Ovcharenko V.E. and Huihe Su. Concentration heterogeneity in structure of Ni3Al intermetallic synthesized under compression // Journal of materials science, technology (JMST). 2002. V.18. №5. P.432-435.

128. Перевалова О.Б., Федорищева M.B., Овчаренко B.E., Су Хью Хе. Исследование концентрационных неоднородностей в синтезированном под давлением интерметаллиде Ni3Al // Физика и химия обработки материалов. 2002. №2. С.78-82.

129. Перевалова О.Б. Специальные границы в интерметаллиде Ni3Al, полученном различными способами //Физика и химия обработки материалов. 2003. №5. С.77-83.

130. Перевалова О.Б., Овчаренко В.Е., Игонин Н.Г. Влияние нанокристаллического борида никеля на микроструктуру и механические свойства интерметаллида Ni3Al, легированного бором //ФММ. 2004. Т.97. №4. С. 103-110.

131. Перевалова О.Б. Влияние легирования гафнием и бором на параметры зеренной структуры интерметаллида Ni3Al //ФММ. 2005. Т. 100. №2. С.84-90.

132. Assadi Н., Barth М., Greer A.L. and Herlach D.M. Kinetics of solidification of intermetallic compounds in the Ni-Al system // Acta met., 1998. v. 46. № 2. P. 491-500.

133. Лапшин O.B., Боянгин E.H., Овчаренко B.E. Термокинетические характеристики конечной стадии теплового взрыва порошковой смеси 3Ni+Al+TiC //Физика горения и взрыва. 2005. №1. С.73-80.

134. H.Kung, D.R.Rasmussen and S.L.Sass. Grain boundaries in Ni3Al-I. The local compositional order //Acta metall.mater. 1992. Y.40. №1. P.81-97.

135. H.Kung and S.L.Sass. Grain boundaries in Ni3Al II. The dislocation structure of small angle boundaries //Acta metall.mater. 1992. V.40. №1. P.99-106.

136. Дударев Е.Ф. Микропластическая деформация и предел текучести поликристаллов. Томск: Изд-во ТГУ, 1988. 253с.

137. Huany W., Chaky Y.A. A thermodynamic analyses of the Ni-Al system //Intermetallics. 1998. v.6. P.487^198.

138. Chen S.P., Srolovitz D.J., Voter A.F. Computer simulation on surfaces and 001. symmetric tilt grain boundaries in Ni, A1 and Ni3Al //J.Mater.Res. 1989. V.4. №1. P.62-77.

139. Naoya Masahashi and Shuji Hanada. Grain boundary character distribution of ductile Lb-type Ni3Al intermetallic alloys. //Z.Metallkd. 2000. 91. №6. P.518-522.

140. Stoloff D.D., Brenner S.S., Burke M.G. Исследование методами автоионной микроскопии и масс-спектрометрии соединения Ni3Al, легированного бором //High-Temp.Ordered Intermetallic alloys. Symp. Boston. Mass. Dec.2-4.1986.-Pittsburg. 1987. P.87-97.

141. Horton J.A., Miller H.K. Atom probe analysis of grain boundaries in rapidly solidified Ni3Al //Acta Met. 1987. v.35. P. 133-141.

142. Baker I., Shulson E.M. and Horton J.A. In-situ straining of Ni3Al in a transmission electron microscope //Acta Met. 1987. v.35. P. 1533-1541.

143. Chaki Т.К. Mechanism of boron induced strengthening of grain boundaries in Ni3Al //Phil.Mag.Letters. 1991. vol.63. №3. P.123-126.

144. Mills M.J., Goods S.H., Folles S.M. and Whetstone J.R. The influence of boron segregation on the structure and mechanical properties of boundaries in bicrystals ofNi3Al //Scripta metallurgica. 1991. vol.25. P.1283-1288.

145. Wen Deng, Xiong L.Y., Lung C.W., Wang C.H., Guo J.T. Interaction of hydrogen and boron with defects in polycrystalline Ni3Al alloys investigated by the positron annihilation technique //Intermetallic. 1997. №5. P.265-269.

146. George E.P., Liu C.T. and Padgett R.A. Comparison of grain boundary compositions in В doped and В - free Ni3Al //Scripta met. 1989. vol.23. P.979-982.

147. Chaki Т.К. Boron in polycrystalline Ni3Al mechanism of enhancement of ductility and reduction of environmental embrittlement //Materials Science and Engineering. 1995. A190. P. 109-116.

148. Hemker K.J., Mills M.J. Measurements of antiphase boundary and complex stacking fault energies in binary and B-doped Ni3Al using ТЕМ.// Phil.Mag.A. 1993. 68. №2. P.305-324.

149. Старенченко В.А., Абзаев Ю.А., Соловьева Ю.В., Козлов Э.В. Термическое упрочнение монокристаллов сплава Ni3Ge //ФММ. 1995. Т.79. Вып.1. С. 147-155.

150. Lejcek P., Paidar V. And Hofmann S. Special 100. tilt grain boundaries in iron: a segregation study. // Materials Science. 1999. Forum Vols. 294-296. P.103-106.

151. Jiri Cermak, Jana Ruzickova, Alena Pokorna. Grain boundary diffusion of nickel in Cr-, Fe-, and Zr- modified Ni3Al intermetallic //Intermetallics. 1999. V.7. P.725-730.

152. Перевалова О.Б. Специальные границы и границы общего типа в зернограничных ансамблях твердых растворов и сплавов с ближним и дальним атомным порядком. //ФММ. 2005. Т.99. №1. С.46-61.

153. Ларьков Л.Н., Гейченко В.В., Фальченко В.М. Диффузионные процессы в упорядоченных сплавах. Киев: Наукова думка, 1975. 214с.

154. Жукова Т.И., Копецкий Ч.В., Коханчик Л.С., Фионова Л.К. Роль миграции в процессе расщепления границ зерен. //ФММ. 1983. Т.56. вып.6. С.1138-1145.

155. Straumal В.В., Rabkin Е., Sursaeva V.G., Goruakova A.S. Faceting and migration of twin grain boundaries in zinlc. //Z.Metallkd. 2005. V.96. №2. P.161-166.

156. Sursaeva V.G., Straumal B.B. Shape of moving grain boundary and its influence on grain boundary motion in Zn. //Defect and Diffusion Forum. 2006. Vol.249. P.183-188.

157. Перевалова О.Б., Коновалова Е.В., Троянов А.П., Конева H.A. Микротвердость границ разного типа в железно-никелевом сплаве //Изв.Вузов.Физика. 2000. №11. С. 104-109.

158. Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В. Исследование распределения мощности сдвига в грубых следах скольжения в зернах поликристалла. Сб. «Математические модели пластичности», Томск: Изд-во ТГУ. 1991. С.38-43.

159. Перевалова О.Б., Коновалова Е.В., Су Хью Хе, Конева H.A., Козлов Э.В. Микротвердость вблизи границ разного типа в интерметаллиде Ni3Al //ФММ. 2001. Т.92. №6. С.63-70.

160. Konovalova E.V., Perevalova О.В., Koneva N.A., Kozlov E.V. Features of the microhardness near random and special type of boundaries in a Ni3Al intermetallic compound //Materials Science and Engineering. 2004. A 387-389. P.955-959.

161. Иванова B.C, Гордиенко Л.К. и др. Роль дислокаций в упрочнении и разрушении металлов. М.: Изд-во Наука, 1965. 178с.

162. Жуковский С.П., Конева H.A., Кобытев B.C. и др. Влияние размера зерен на деформационное упрочнение упорядочивающегося сплава Ni3Fe // Изв. вузов. Физика. 1981. № 2. С.92-112.

163. Конева Н. А., Козлов Э. В. Физическая природа стадийности пластической деформации. В кн. Структурные уровни пластической деформации и разрушения. Новосибирск: Наука, 1990. С.123-186.

164. Практические методы в электронной микроскопии. Под. ред. О. М. Глоэра. Ленинград.: Машиностроение, 1980. 375с.

165. Грицаенко Р. С., Звягин Б. Б., Боярская Р. В., Горшков А. И., Самотин П. Д., Фролова К. Е. Методы электронной микроскопии минералов. М.: Наука, 1969.311с.

166. Вайнштейн Б. К. Современная кристаллография. Т. 1. М.: Наука, 1979. 374с.

167. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С. Физика процессов микроиндентирования. Кишинев: ШТИИНЦА, 1986. 294с.

168. Gilman J.J. Hardness A Strength Microprobe, из кн. The science of hardness testing and its research applications. ASM.Metals Park.Ohio.1973. Eds. by J.H. Westbook and H.Conrad. P.54-74.

169. Buckle H. Use of the hardness test to determine other material properties, In book: The science of hardness testing and its research applications. ASM.Metals Park.Ohio.1973. Eds. by J.H.Westbook and H.Conrad. P.453-494.

170. Грэйль Е.М. Исследование NiAl и Ni3Al. В кн. Под ред. J.H.Westbrook. "Механические свойства металлических соединений".М.:ГНТИ литературы по черной и цветной металлургии. 1962. С.266-299.

171. Перевалова О.Б., Конева H.A. Внутризеренное дислокационное скольжение и эволюция дефектной структуры границ зерен при деформации сплава Ni3Fe с ближним порядком //ФММ. 2003. Т.95. №4. С.106-112.

172. Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В, Су Хью Хе. Закономерности дислокационного скольжения в зернах поликристалла упорядоченного сплава Ni3Fe со сверхструктурой Ь12 при деформации. // ФММ. 2003. Т.95. №6. С.85-93.

173. Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В. Кривизна-кручение кристаллической решетки и дефектная структура границ разного типа при деформации сплава Ni3Fe в состоянии с ближним атомным порядком //ФММ. 2004. Т.97. №5. С.89-93.

174. Перевалова О.Б., Конева H.A., Козлов Э.В. Роль границ разного типа в накоплении кривизны-кручения кристаллической решетки при деформации поликристаллического сплава Ni3Fe в состоянии с дальним атомным порядком //ФММ.2004. т.98.№5.С.78-84.

175. Конева H.A., Тришкина Л.И., Жданов А.Н., Перевалова О.Б., Попова H.A., Козлов Э.В. Источники полей напряжений в деформированных поликристаллах // Физическая мезомеханика. 2006. Т.9. №3. С.89-97.

176. Валиев Р.З., Кайбышев О.А., Корзникова Г.Ф., Ценев Н.К. Структура границ зерен и сверхпластичность алюминиевых сплавов // ФММ. 1986. Т.62. №1. С. 180-186.

177. Орлов Л.Г. О зарождении дислокаций на внешних и внутренних поверхностях кристаллов. //Физика твердого тела. 1967. Т.9. №8. С.2345-2349.

178. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности материалов. Киев: Наукова Думка. 1975. 316с.

179. Валиев Р.З., Герцман В.Ю., Кайбышев О.А., Сергеев В.И. Исследование взаимодействий дислокаций и границ зерен при деформации в электронном микроскопе.//Металлофизика. 1983. Т.5. №2. С.94-100.

180. Y. Thaveeprungsriporn and G. S.Was. The rôle of coincidence-site-lattice boundaries in creep of Ni-16Cr-9Fe at 360° C. // Metallurgical and materials transactions. 1997. October. vol.28A. P.2101-2112.

181. Курдюмова Г.Г. Влияние двойникования на пластичность высоколегированных сплавов на основе хрома.//Металлофизика. 1985. Т.7. №4. С.93-98.

182. Валиев Р.З., Владимиров В.И., Герцман В.Ю., Назаров А.А., Романов А.Е. Дисклинационно-структурная модель и энергия границ зерен р металлах с ГЦК решеткой.//ФММ. 1990. №3,С.31-38.

183. Валиев Р.З., Назаров А.А., Романов А.Е. Об энергии неравновесных границ зерен. //Металлофизика. 1992. Т. 14. №2. С.58-62.

184. Панин В.Е.,Гриняев Ю.В.,Елсукова Т.Ф.,Иванчин А.Г. Структурные уровни деформации твердых тел. //Изв.Вузов.Физика. 1982. №6.С.5-27.

185. Панин В.Е. Волновая природа пластической деформации твердых тел. // Изв.Вузов.Физика. 1990. №2. С.4-18.

186. Егорушкин В.Е. Динамика пластической деформации. Волны локализованной пластической деформации в твердых телах. //Изв.Вузов.Физика. 1992. №4. С. 19-41.

187. Конева H.A. Внутренние напряжения и их роль в эволюции мезоструктуры //Вопросы материаловедения. 2002. №1(29). С.103-112.

188. Koneva N.A., Kozlov E.V., Trishkina L.I. Internal field sources, their screening and the flow stress //Materials Science and Engineering. 2001. A319-321. P.156-159.

189. Рыбин В.В.,Зисман А.А.,Золотаревский Н.Ю. Стыковые дисклинации в пластически деформируемых кристаллах //ФТТ. 1985. Т.27. С. 181-185.

190. Шаркеев Ю.П., Лапскер И.А.,Конева H.A.,Козлов Э.В. Схема развитие скольжения в зернах поликристалла с ГЦК решеткой //ФММ. 1985. Т.60. вып.4. С.816-821.

191. Тришкина Л.И. Эволюция дислокационной структуры и субструктурное упрочнение в поликристаллических однофазных Cu-Al и Cu-Mn сплавах. Автореф. канд. дисс. Томск. 1991. 18с.

192. Конева H.A., Лычагин Д.В., Теплякова Л.А., Козлов Э.В. Развороты кристаллической решетки и стадии пластической деформации. В сб. «Экспериментальное исследование и теоретическое описание дисклинаций» Л: Изд-во ФТИ им.Иоффе. 1984. С.161-167.

193. Конева H.A., Лычагин Д.В., Теплякова Л.А., Козлов Э.В. Дислокационно-дисклинационные субструктуры и упрочнение. Тематический сборник научных статей «Теоретическое и экспериментальное исследование дисклинаций» Л: Изд-во ФТИ им.Иоффе. 1986. С.116-126.

194. Константинова Т.Е. Мезоструктура деформированных сплавов. ДонФТИ НАМ Украины, Донецк. 1977. 168с.